Bài 1.

GIỚI THIỆU MỘT SỐ TRANG THIẾT BỊ - DỤNG CỤ THÍ NGHIỆM - CÁCH SỬ DỤNG VÀ RỬA DỤNG
CỤ THỦY TINH

MỤC TIÊU

Biết được các loại dụng cụ thường dùng trong phòng thí nghiệm

Biết cách sử dụng và rửa các dụng cụ thủy tinh thông thường cũng như dụng cụ thủy tinh chính xác.

NỘI DUNG THỰC TẬP

1. GIỚI THIỆU MỘT SỐ THIẾT BỊ CHÍNH TRONG PHÒNG THÍ NGHIỆM

1.1. Cân chính xác (hình 1) độ nhạy đến 0,1 mg hoặc 0,01 mg

1.2. Cân kỹ thuật (hình 2) độ nhạy đến 0,01 g (10 mg).

1.3. Máy ly tâm (hình 3)

Dùng để tách chất rắn ra khỏi hỗn hợp rắn - lòng bằng lực ly tâm.

1.4. Bếp cách thủy (hình 4)

1.5. Bể siêu âm (hình 5)

Thường dùng để hỗ trợ hòa tan mẫu phân tích bằng sóng siêu âm.

1.6. Máy đo pH (hình 6)

1.7. Máy khuấy từ (hình (7)

Thường dùng để hỗ trợ hòa tan mẫu bằng sự khuấy trộn dưới tác động của từ trường làm quay cá
từ.

Đèn soi UV

Đèn soi UV có các đèn với ánh sáng thường, UV 365 nm và đèn UV 254 nm. Được dùng để soi phát
hiện vết trên bản mỏng sắc ký hay soi phát quang các phản ứng trong ống nghiệm theo ánh sáng có
bước sóng quy định.

2. GIỚI THIỆU DỤNG CỤ THÍ NGHIỆM

2.1. Dụng cụ thủy tinh đọc thể tích chính xác.

2.1.1. Bình định mức:

Bình định mức dùng để pha một dung dịch có thể tích chính xác, thường dùng để pha dung dịch
chuẩn, pha loãng dung dịch. Thể tích chất lỏng trong bình được biểu diễn bằng mililit. Trên bình có
ghi dung tích và nhiệt độ (thường là 20°C). Các bình định mức thường có dung tích khác nhau từ 25,
50, 100, 250, 500, 1000 ml.

Cách đọc vạch trên bình định mức giống như đọc trên buret. Trên bình nào cũng có ghi thể tích của
bình ở nhiệt độ 20°C, ở nhiệt độ khác thể tích nước đổ tới ngấn chia độ sẽ lớn hơn hoặc nhỏ hơn thể
tích ghi trên bình.

Để nạp chất lỏng vào bình định mức, ta rót chất lông vào bình cho tới khi mức chất lỏng còn thấp
hơn ngắn 1-2 ml sau đó lấy phễu ra rồi dùng pipet nhỏ từng giọt chất lỏng cho tới khi đáy khun của
mặt chất lỏng vừa đúng tới ngắn bình.
Khi rót dung dịch chú ý không để thân phễu dính sát vào cổ bình (tạo không gian kín chất lòng không
chày vào tiếp được) và không được đổ đầy tới miệng phễu (tránh tràn ra ngoài).

Nếu muốn pha một dung dịch với một chất rắn tan trong bình định mức thì đem cân trên kính đồng
hồ một khối lượng chất tan thật chính xác cần phải dùng, đổ lượng chất tan đó qua một phễu vào
trong bình định mức. Sau đó hòa tan chất cần pha với khoảng ½ lượng dung môi, đối với những chất
thu hay phát nhiệt khi hòa tan, những chất khó tan thì cần phải hòa tan trước trong becher, để dung
dịch ổn định theo nhiệt độ bình thường rồi rót cẩn thận vào bình định mức đổ dung môi cho tới nửa
bình rồi lắc (không được dốc lộn ngược). Sau khi chất rắn tan hoàn toàn, thêm dung môi vào cách
vạch khoảng 2 cm, điều chỉnh dung môi cho tới vạch bằng ống nhỏ giọt, rồi đậy bình và dốc ngược
bình nhiều lần để trộn kỹ. Nút bình định mức có thể bằng nút thủy tỉnh hay plastic nhưng phải đậy
kín đảm bảo dịch trong bình không thoát ra khi lắc.

Trường hợp pha loãng một dung dịch, dung dịch được lấy bằng một dụng cụ chích xác như buret hay
pipet chính xác, thêm từ từ dung môi cho đến vạch. Đậy nút, lắc đều bằng cách đào ngược bình
nhiều lần.

Chú ý: sau khi pha chế trong bình định mức xong phải rót dung dịch vào chai lọ mà không dùng bình
định mức để đựng dung dịch thừ, nhất là dung dịch kiềm.

2.1.2. Pipet chính xác kiểu đỗ ra

• Dùng để lấy một thể tích dung dịch chính xác nhất định, có hai loại:

Pipet một vạch: Cho dung dịch từ vạch trên đến đầu nhọn của pipet khi đầu nhọn này tựa vào dụng
cụ chứa. Thể tích dung dịch đo ứng với số ghi trên pipet.

Pipet hai vạch: Thể tích tương ứng là thể tích được tính khi dung dịch chảy từ vạch trên xuống đến
vạch dưới.

Loại pipet này có dạng một ống thủy tinh đoạn giữa phình ra và đầu dưới vuốt nhọn, ở đoạn bên trên
cách chỗ phình ra một chút có một vạch ngấn. Thể tích chất lỏng lấy tới ngấn đó tương ứng với thể
tích ghi trên pipet. Thường hay dùng pipet có dung tích 10, 20, 25, 50 ml. Muốn hút dung dịch phải
tráng pipet bằng chính dung dịch đó. Nhúng đầu nhọn của pipet vào dung dịch, rồi hút dung dịch lên
bằng quả bóp cao su 1 ngà hoặc 2 ngà, dung dịch được hút lên cao hơn vạch một chút, sau đó dùng
ngón tay trỏ bịt nhanh đầu trên của pipet cho chặt (ngón tay không được ướt). Khi mở pipet, nước sẽ
xuống thấp nhưng không được để tới vạch của pipet. Nhấc pipet lên trên mực nước ở trong bình để
cho vạch của pipet ngang với tầm mắt. Nhắc nhẹ ngón tay trỏ để cho dung dịch chảy xuống từng giọt
một cho tới khi đáy khum khớp với vạch thì bịt chặt pipet điều chỉnh dung dịch đúng tới vạch, chú ý
không được để có bọt khí. Khi cho dung dịch vào bình chứa, giữ cho pipet thẳng đứng, để cho đầu
pipet chạm vào thành trong của bình, nhấc ngón tay trỏ lên và cho dung dịch chảy từ từ cho đến hết.
Sau khi dung dịch thôi không chảy nữa đợi 2-3 giây rồi mới nhấc pipet ra. Ở đầu pipet bao giờ cũng
còn lại một chút dung dịch, khỉ chia độ pipet, người ta đã không kể đến thể tích này, do đó không
được thổi để lấy giọt cuối cùng đó, chỉ làm động tác gạt giọt cuối cùng.

• Được dùng trong quá trình chuẩn độ thể tích vì đo được những thể tích chính xác. Ở thành ngoài
dọc theo toàn bộ chiều dài của buret người ta khắc những vạch chia đến 0,1 ml. Buret thường có
khóa bằng nhực teflon. Có thể rót mọi dung dịch vào buret. Với những buret có khóa thủy tinh mài sẽ
không dung chứa dung dịch kiềm có nồng độ cao vì dung dịch kiềm sẽ ăn mòn khóa thủy tỉnh mài.

• Khi nạp dung dịch vào buret phải dùng và dung dịch phải nằm trên vạch số 0 của buret. Sau đó mở
khóa buret để dung dịch chảy xuống chiếm đầy bộ phận buret nằm dưới khóa đến tận đầu cùng của
buret. Chú ý đừng để có bọt không khí ở phần chảy ra của buret. Chỉ được đưa buret về vạch 0 khi
nào đầu cùng của buret không còn chứa bọt khí.

• Khi làm việc xong phải rửa sạch buret bằng nước và kẹp nó vào giá (hoặc quay đầu hở xuống) Khóa
ngoài của buret phải được lấy ra, bọc khóa bằng một lớp giấy lọc rồi đặt khóa vào buret. Buret phải
sạch và khô. Kiểm tra khóa phải kín, trường hợp khóa buret bằng thủy tinh, phải thoa một lớp vaselin
cho trơn và kín, khóa bằng nhựa, phải vặn chặt.

Cách đọc buret

Đọc buret khi nguồn sáng đặt phía sau người quan sát

Đọc buret trên nền trắng có vạch đen, dung dịch không màu

Đọc buret ở các vị trí khác nhau

Đọc trên buret có vạch màu

Cố định buret bằng kẹp, giữ cho thẳng đứng.

Tráng buret bằng dung dịch để chuẩn độ 1-2 lần, mỗi lần với vài ml. Dung dịch phải ướt đều bên
trong buret, nếu dung dịch đọng lại từng vùng trên buret thì dụng cụ chưa sạch, phải rửa lại. Lau khó
cổ buret bằng giấy lọc.

2.1.4. Pipet chính xác

Dùng để lấy một thể tích dung dịch chính xác theo thể tích ghi trên thành pipet 1 ml, 2 ml, 5 ml, 10
ml, 20 ml, 25 ml. Có 2 loại pipet chính xác:

- Pipet 1 vạch: dung tích chính xác của dung dịch nằm trong khoảng từ vạch trên của pipet tới hết –
đầu nhỏ giọt (không tính giọt cuối cùng còn xót lại).

- Pipet 2 vạch: dung tích chính xác của dung dịch nằm trong khoảng từ vạch trên tới vạch dưới của
pipet. Với pipet loại này thể tích lấy chính xác hơn nhưng nếu không chú ý sẽ bị sai số dư rất lớn (nếu
lấy dung dịch như với pipet 1 vạch).

2.1.5. Pipet khắc độ:

Dùng để lấy dung dịch gần đúng, không cần sự chính xác cao. Pipet có thể tích 1 ml, 2 ml, 5 ml, 10 ml.

Hút dung dịch lên khỏi vạch số 0 khoảng 1cm

Lau bên ngoài pipet bằng giấy thấm

Điều chỉnh dung dịch đến vạch số 0 (pipet phải để thẳng đứng)

Chuyển dung dịch sang dụng cụ chứa bằng cách để dung dịch chảy theo thành bình

chứa

2.1.6. Micropipet

Micropipet có thể tích chính xác: thể tích này được ghi trên thân của pipet để hút dung dịch.

Trước khi hút dung dịch, phải đảm bảo đầu bằng nhựa sạch và đã được gắn kín vào phần mang đầu
nhựa của pipet.
- Muốn xác định thể tích với độ chính xác cao thì nên tráng trước đỉnh đầu nón bằng cách nhấn nút
2-3

lần để hút và đẩy dung dịch ra khỏi đầu nhựa.

- Khi thao tác phải cầm micropipet thẳng đứng.

Hút dung dịch vào đầu nhựa:

- Nhấn mạnh nút đến ngẩn thứ nhất và nhúng đầu nhựa vào chất lỏng sâu khoảng 0,5cm. Từ từ trả
nút nhấn về vị trí cũ để đầu nhựa được làm đầy dung dịch.

- Chú ý. Khi lấy đầu nhựa ra khỏi dung dịch thi quan sát lúc ngừng hút để xem có hút trọn thể tích vào
đầu nhựa không. Lau đỉnh của đầu nhựa bằng giấy lọc.

Đẩy dung dịch ra khỏi đầu nhựa: Đình của đầu nhựa được đặt sát lên thành của dụng cụ chứa, ấn
nhẹ nút ấn đên vị trí thứ nhất. Sau khoảng một giây, ấn nút này đến vị trí thứ hai, động tác này sẽ
làm cho dung dịch trong đầu nhựa được đẩy ra hết. Trả nút về vị trí ban đầu.

Tháo đầu nhựa: Đưa pipet về vị trí thích hợp rồi nhấn thẳng nút để đẩy đầu nhựa ra. Đặt pipet trở lại
vào hộp chứa pipet.

Chú ý: Không được nhúng đầu pipet sâu hơn 5 mm dưới bề mặt chất lỏng.

Không được xoay đi xoay lại đầu pipet khi chất lỏng còn ở trong đầu cắm.

Pipet điều chỉnh thể tích: Điều chỉnh thể tích muốn đo bằng cách xoay nút vặn theo chiều kim đồng
hồ để giảm thể tích và chiều ngược lại để tăng thể tích.

Hút và đẩy dung dịch: Xem pipet có thể tích chính xác.

Chú ý: Không lấy thể tích ngoài khoảng gam đọc của pipet.

• Các yếu tố ảnh hưởng đến độ đúng của micropipet:

- Nhiệt độ phòng và áp suất khí quyển

- Bản chất và thể tích của chất lỏng được hút vào

- Ảnh hưởng mao dẫn trong đầu nhựa và bản chất của nhựa của nón

- Vận tốc hút và đẩy

2.2. Một số thao tác với dụng cụ thủy tinh trong phân tích định lượng

2.2.1. Sử dụng pipet chính xác với dung dịch cần định lượng:

- Bước 1 - Tráng pipet bằng dung dịch cần định lượng: Dùng quả bóp hút dung dịch vào trong pipet
(cao hơn bầu thủy tinh khoảng 4-5 cm), lấy quả bóp ra, dùng tay bịt đầu trên của pipet. Nghiêng
pipet theo hương nằm ngang, dùng tay còn lại xoay thân pipet cho dung dịch tiếp xúc toàn bộ bầu
chứa, ống pipet tới phần hình cầu an toàn. Xà bỏ toàn bộ dung dịch trong pipet.

- Bước 2 - Lấy chính xác một dung dịch bằng pipet: Hút dung dịch lên trên vạch trên khoảng 1cm.

Điều chỉnh về mức: Pipet giữ thẳng đứng, mắt đọc ngang mức, đầu pipet chạm thành cốc hay bình
(nghiêng 45 độ), không nhúng trong dung dịch.

Tráng pipet
3.2

Xả dung dịch vào bình nón hay bình định mức. Giữ pipet thẳng đứng, đầu pipet chạm vào thành bình
chứa (bình nghiêng 45 độ). Đọc mức vạch dưới (với pipet hai vạch) hoặc gạt giọt cuối, không thổi
phần dung dịch còn lại (với pipet một vạch)

2.2.2. Chuẩn bị buret với dung dịch chuẩn độ:

- Đặt phẫu cuống ngắn (cuống phễu không được chạm vạch số không của

buret) lên đầu buret.

- Rửa buret bằng nước cất.

- Tráng buret 02 lần, mỗi lần với 10 – 25 ml dung dịch chuẩn. Bảo đảm thành buret thấm đều dung
dịch chuẩn.

- Chỉnh mức dung dịch về 0.

- Đổ đầy dung dịch chuẩn độ vào buret. Lấy phễu ra khỏi buret.

Chủ ý: Trong suốt quá trình thao tác trên, dùng một cốc (hay bình) chứa các dung dịch thải bỏ phía
dưới buret.

Chuẩn bị buret

3. RỬA SẠCH DỤNG CỤ ĐO LƯỜNG THỂ TÍCH

3.1. Giới thiệu

- Muốn đo thể tích một cách chính xác, tất cả các dụng cụ đo lường thể tích cần phải thật sạch và
không dính những vết chất béo. Vết chất béo này dù rất nhỏ sẽ làm những dung dịch trong nước
dính vào mặt trong của những dụng cụ này thành từng giọt, do đó làm sai thể tích đọc được

- Thông thường dụng cụ được rửa với bột giặt. Nếu cần, dùng acid cromic (hỗn hợp sulfocromic).
Rửa bằng acid cromic hữu hiệu nhất nhưng acid này có tính ăn mòn khi dính vào tay, quần áo... Mặt
khác, nếu dính ra mặt ngoài của buret, acid cromic sẽ phá hủy các vết khắc độ.

- Do tỉnh oxy hóa, đặc biệt khi nóng, hỗn hợp sulfocromic sẽ rửa sạch hoàn toàn và nhanh chóng các
vết chất béo. Hỗn hợp sulfocromic chỉ nên dùng để rửa dụng cụ đo lường thể tích. Những dụng cụ
khác như các binh cẩu, becher, bình nón, thì chỉ cần rửa với xà bông hoặc bột rửa.

3.2. Điều chế các dung dịch rửa

Hỗn hợp sulfocromic:

- Hòa tan khoảng 200 g Natri dicromat (hoặc Kali dicromat) đã được nghiền mịn vào khoảng 100 ml
nước nóng. Làm nguội dưới vòi nước rồi thêm 1500 ml H2SO4 đậm đặc vào từ từ và khuấy đều. Làm
nguội và đựng trong chai đậy bằng nút thủy tinh mài. Không cần lọc để loại phần natri (hoặc kali)
dicromat không tan hết nhưng khi dùng phải gạn lấy phần dung dịch trong ở trên. Dung dịch này có
thể được dùng lại nhiều lần cho đến khi màu đỏ của dicromat chuyển thành màu lục của ion cromic.
Khi đó hỗn hợp không dùng được nữa.