Professional Documents
Culture Documents
Bài 1b: Cách rửa và hiệu chỉnh dụng cụ thủy tinh chính xác
1. Nêu cách pha chế dung dịch sulfocromic.
Cân 2g kali dicromat (sai số ± 10%) đã được nghiền mịn cho vào becher 50ml cho tiếp 1ml nước nóng.
Thêm tiếp 15ml acid sulfuric đậm đặc, khuấy đều. Dùng becher 150ml làm nguội bằng cách cho nước vào
becher 150ml và đặt becher 50ml vào trong. Sau đó cho vào chai thủy tinh màu dung đũa khuấy gạn tủa đi
thì có thể dùng được. Lưu ý khi màu đỏ của ion dicromat (Cr2O72-) chuyển thành màu lục của ion cromic
(Cr3+) thì dung dịch không dùng được nữa.
2. Nêu các bước hiệu chỉnh các dụng cụ thủy tinh chính xác.
2.1. Bình định mức
Bình phải sạch hoàn toàn và khô. Cân bình định mức (Pbg) (không cham tay trần vào thành bình để tránh sai
số khối lượng bình). Đổ đầy nước cất đã loại CO2 (nước cất đun sôi để nguôi) cho đến vạch quy định rồi cân
lại bình (ptg), lưu ý phần cổ bình phía trên vạch nước phải khô. Tính hiệu Pn=pt-Pb (g), đây là khối lượng
13DS114 – 13DS117 – 13DS118
nước đã chứa trong bình ở nhiệt độ PTN. Tra bảng tỉ trọng của nước để tìm yếu tố hiệu chỉnh Ft cho nhiệt độ
của nước. Tính thể tích thực của bình định mức theo công thức: V=PnxFt So sánh thể tích thực vừa tính với
thể tích ghi trên bình, tính dung sai. Tra bảng dung sai cho phép của bình định mức để xác định xem dung
sai có nằm trong khoảng cho phép không.
2.2. Hiệu chỉnh buret:
Buret phải sạch nếu không sạch thì rửa với nước, xà phòng, hỗn hợp sulfocromic. Đổ đầy buret với nước cất
đã loại CO2. Chỉnh mực nước về với vạch O (tránh bọt khí). Lấy đi giọt nước thừa ở đầu buret bằng cách
chạm đầu buret vào thành một becher. Cân một lọ thủy tinh sạch, khô, có nút đậy (Pgg). Mở buret cho nước
cất chảy từ vạch 0 đến vạch 5ml (chờ 30s trước đi đọc mực nước) vào lọ, đậy chặt nút để tránh nước bay
hơi. Cân lại bình (Ptg). Tính khối lượng nước rồi tính thể tích thực (ml) của nước: V=(Pt-Pb)xFt. Lặp lại các
bước trên với các lượng nước lấy từ vạch 0 đến 10ml, 15ml, 20ml, 25ml.
2.3. Hiệu chỉnh pipet và micropipet.
Pipet cần sạch và khô. Cân một lọ sạch và khô, có đậy nút (Pbg) (cân chính xác đến 0,1mg; không chạm tay
trần vào lọ). Dùng pipet lấy một lượng nước đã loại CO2 cho tới vạch quy định rồi dùng giấy thấm lau khô
bên ngoài pipet. Chuyển nước từ pipet vào lọ, đậy nút và cân lọ (Ptg). Tính thể tích theo công thức V=(Pt-
Pb)xFt. Tra bảng dung sai cho phép của các pipet. Đối với micropipette, chênh lệch so với thể tích lý thuyết
phải thấp hơn 0,1%.
3. Giải thích công thức hiệu chỉnh các dụng cụ thủy tinh chính xác.
Bình định mức:
Thể tích thực của bình định mức: V= Pn xFt
Trong đó: Pn=Pt-Pb (g)
Pb: khối lượng của bình định mức
Pt: khối lượng của bình định mức và nước trong bình
Pn: Khối lượng nước trong bình
Ft: hệ số hiệu chỉnh của nước theo nhiệt độ
Buret
Thể tích thực của nước: V= (Pt-Pb)xFt
Trong đó:
Pb: khối lượng của lọ thủy tinh sạch, khô
Pt: khối lượng của lọ thủy tinh và nước trong lọ
Ft: hệ số hiệu chỉnh của nước theo nhiệt độ
13DS114 – 13DS117 – 13DS118
Pipet và micro pipet
Thể tích thực của nước: V= (Pt-Pb)xFt
Trong đó
Pb: khối lượng của lọ thủy tinh sạch và khô
Pt: khối lượng của lọ thủy tinh và nước trong lọ
Ft: hệ số hiệu chỉnh của nước theo nhiệt độ
Ở điểm tương đương pH = 3,8. Khi dùng methyl da cam (helianthin) làm chỉ thị, một giọt HCl dư sẽ làm
dung dịch chuyển màu từ vàng sang đỏ cam.
- Phương pháp: Chuẩn độ acid-base: Định lượng base yếu bằng acid mạnh
Dung dịch chuẩn độ: Acid hydroclorid
Môi trường:acid
Chỉ thị: Phenolphtalein, methyl da cam
Kỹ thuật chuẩn độ: chuẩn độ trực tiếp
Điểm tương đương: Dung dịch từ màu vàng sang màu đỏ cam
PTPƯ:
𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 + 𝐻𝐶𝑙 → 𝑁𝑎𝐶𝑙 + 𝐶𝑂2 + 𝐻2 𝑂
2. Có thể dùng dung dịch acid oxalic có nồng độ chính xác 0,1N để định lượng Natri hydrocarbonat không?
Giải thích?
Không. Vì Natri hydrocarbonat là một base yếu, còn dung dịch acid oxalic là một acid yếu
Một base yếu phải được định lượng bằng acid mạnh
Nên không dùng dung dịch acid oxalic để định lượng Natri hydrocarbonat
3. Trong bài thực tập, tại sao sinh viên không pha dung dịch HCl có nồng độ chính xác 0,1 N từ dd HCl đậm
đặc để định lượng? Sinh viên đã dùng cách nào để xác định nồng độ của dung dịch HCl định lượng?
13DS114 – 13DS117 – 13DS118
Vì HCl là một acid mạnh, ở nồng độ đậm đặc có khả năng ăn mòn, gây tổn thương các cơ quan của cơ thể
con người. Việc sử dụng acid HCl đậm đặc rất nguy hiểm
Mặt khác: trong bài thực tập chỉ pha 150ml dung dịch HCl có nồng độ chính xác 0,1N, do đó nếu dùng HCl
đậm đặc ta chỉ lấy một lượng nhỏ
Để xác định nồng độ của dung dịch HCl định lượng bằng cách pha dung dịch gốc Na2B4O7 có nồng độ chính
xác 0,1N sau đó đem dung dịch này xác định nồng độ dung dịch chuẩn độ HCl.
4. Trong việc định lượng Natri hydrocarbonat bằng dung dịch acid hydrochloric:
- Tại điểm tương đương, pH của dung dịch định lượng khoảng bao nhiêu?
- Chỉ thị nào trong các chỉ thị sau có thể sử dụng: methyl da cam (3,1 – 4,4), phenolphtalein (8-10), xanh
thymol (1,2 – 2,8)? Giải thích?
- Dung dịch gốc dùng để chuẩn độ dung dịch HCl≃0,1 N là gì?
- Tại điểm tương đương, pH của dung dịch định lượng khoảng 3,8.
- Chọn chỉ thị là methyl da cam (3,1-4,4) vì vùng chuyển màu của methyl da cam nằm trong vùng bước nhảy
pH của dung dịch.
Còn phenolphthalein 8 – 10 thì đã qua điểm tương đương nhưng dung dịch chưa đổi màu và xanh thymol
1,2 – 2,8 chưa đến điểm tương đương đã đổi màu như vậy sẽ gây nên sai số trong định lượng.
5. Tính toán và nêu cách pha 100 ml dung dịch gốc natri tetraborat có nồng độ chính xác 0,1 N biết khối
lượng phân tử của Na2B4O7.10H2O là 381.42.
381,42
𝐶𝑁 𝑥𝐸𝑥𝑉𝑑𝑑 0,1 𝑥 𝑥 100
2
Ta có công thức 𝑚𝑐𝑡 = = = 1,9071(𝑔)
1000 1000
Tiến hành : Cân chính xác khoảng 1,9071 (g) Na2B4O7.10H2O (sai số 10%) đã nghiền mịn rồi cho vào
becher thêm 30ml nước cất. Đun nhẹ, khuấy đều cho tan hết rồi để nguội. Chuyển dung dịch trong becher
vào bình đinh mức 100ml. Tráng becher và đũa khuấy ít nhất 3 lần với nước cất, mỗi lần 10 – 20 ml và cho
hết nước tráng vào bình định mức trên. Thêm nước cất đến vạch, đậy nút và lắc đều.
6. Giải thích nguồn gốc của khối lượng cân 1,9071 khi pha 100 ml dung dịch gốc Na2B407 có nồng chính
xác 0,1 N (Biết khối lượng nguyên tử các chất như sau: Na: 22.99, B: 10.86, O: 16, H: 1)
𝑀 22,99𝑥2+10,86𝑥2+16𝑥17+20𝑥1
𝐶𝑚𝑥𝐸𝑥𝑉𝑑𝑚 𝐶𝑚𝑥 𝑛 𝑥𝑉𝑑𝑚 0,1𝑥 2
𝑥100
𝑚𝑐𝑡 = = = = 1,9071(𝑔)
1000 1000 1000
13DS114 – 13DS117 – 13DS118
7. Cân m (g) nguyên liệu NaHCO3 đem định lượng bằng dung dịch HCl có nồng độ x (N) thì thấy hết V ml
HCl. Xây dựng công thức tính hàm lượng C% NaHCO3. Biết 1 ml dung dịch HCl 0,1N tương đương 8,40
mg NaHCO3.
PTPƯ:
𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 + 𝐻𝐶𝑙 → 𝑁𝑎𝐶𝑙 + 𝐶𝑂2 + 𝐻2 𝑂
Ở điểm tương đương pH > 7. Khi dùng phenolphthalein làm chỉ thị, một giọt NaOH dư sẽ làm dung dịch
chuyển từ không màu sang màu hồng.
Phương pháp: chuẩn độ acid-base- Định lượng acid yếu bằng base mạnh
Dung dịch chuẩn độ: Natri hydroxid NaOH
Môi trường: Base
Chỉ thị: phenolphtalein
2. Khi định lượng acid citric bằng dung dịch NaOH vì sao dùng phenolphtalein làm chỉ thị? Có thể thay
bằng methyl da cam không?Giải thích?
Khi định lượng acid citric bằng dung dịch NaOH chỉ dùng phenolphatalein làm chỉ thị vì điểm tương đương
pH>7 trong khi phenolphthalein có pH của vùng chuyển màu từ 8,3 – 10 ( nằm trong vùng bước nhảy pH
của dung dịch). Như vậy khi pH > 7 sẽ làm màu của dung dịch từ không màu sang đỏ giúp nhận biết được
điểm tương đương và điểm kết thúc chuẩn độ. Còn methyl da cam có pH của vùng chuyển màu 3,1 – 4,4 khi
13DS114 – 13DS117 – 13DS118
pH chưa lớn hơn 7 thì dung dịch đã chuyển màu nghĩa là phản ứng chưa xảy ra hoàn toàn như vậy không
xác định được điểm tương đương và điểm kết thúc gây sai số trong định lượng.
3. Sinh viên thực hiện thí nghiệm
-Buret: dung dịch NaOH có nồng độ đã xác định.
-Bình nón: Cân chính xác khoảng 0,1100 g nguyên liệu acid citric rồi hoà tan trong 20 ml nước cất, thêm 2
giọt phenolphtalein. Nhỏ dung dịch NaOH từ buret xuống đến khi dung dịch chuyển từ không màu sang màu
hồng nhạt (bền trong 30 giây). Ghi lại thể tích NaOH đã dùng.
Thiết lập công thức tính hàm lượng % acid citric trong chế phẩm:
vớimcân là khối lượng chế phẩm đã cân.
V NaOH; N NaOH lần lượt là thể tích và nồng độ của NaOH
(biết 1 ml dung dịch NaOH 0,1 N tương đương 6,403 mg C6H8O7)
PTPƯ: (HOOC)2-C(OH)- C-COOH + 3 NaOH → (𝑁𝑎𝑂𝑂𝐶)2 − 𝐶 (𝑂𝐻 ) − 𝐶 − 𝐶𝑂𝑂𝑁𝑎 + 3𝐻2 𝑂
Ta có:
1ml dung dich NaOH 0,1 N → 6,304 𝑚𝑔 𝐶6 𝐻8 𝑂7
𝑡ươ𝑛𝑔 đươ𝑛𝑔
4. Để pha dung dịch 100 ml dung dịch gốc acid oxalic có nồng độ chính xác 0,1N cần cân bao nhiêu chất
gốc H2C2O4.2H2O, biết khối lượng phân tử của H2C2O4.2H2O là 126.08?
126,08
𝐶𝑁 𝑥𝐸𝑥𝑉𝑑𝑑 0,1 𝑥 𝑥 100
2
Ta có công thức 𝑚𝑐𝑡 = = = 0,6304 (𝑔)
1000 1000
Vậy để pha dung dịch 100 ml dung dịch gốc acid oxalic có nồng độ chính xác 0,1N cần 0,6304 (g) chất gốc
H2C2O4.2H2O,
5. Để định lượng acid citric, sinh viên đã cân m(g) nguyên liệu, hòa tan trong 20 ml nước cất và thêm 2 giọt
chỉ thị phenolphthalein. Sau khi nhỏ V ml dung dịch NaOH có nồng độ C(N) từ buret xuống thì dung dịch
trong bình nón đổi sang màu hồng nhạt. Biết rằng cứ 1 ml dung dịch NaOH 0,1 N tương đương với 6,403
mg C6H8O7. Hãy tính hàm lượng % C6H8O7 trong nguyên liệu trên. Áp dụng với C = 0.1000 N, m = 0,0997
g, V = 14,4 ml.
13DS114 – 13DS117 – 13DS118
Ta có
1𝑚𝑙 𝑑𝑢𝑛𝑔 𝑑ị𝑐ℎ 𝑁𝑎𝑂𝐻 0,1𝑁 → 6,403 𝑚𝑔 C6H8O7
𝑡ươ𝑛𝑔 đươ𝑛𝑔
6. Cân m (g) nguyên liệu acid citric (C6H8O7) đem định lượng bằng dung dịch NaOH có nồng độ x (N) thì
thấy hết V ml NaOH.Hãy xây dựng công thức tính hàm lượng % acid citric. Biết 1 ml NaOH 0,1N tương
đương 6,403 mg C6H8O7.
Ta có:
1𝑚𝑙 𝑑𝑢𝑛𝑔 𝑑ị𝑐ℎ 𝑁𝑎𝑂𝐻 0,1𝑁 → 6,403 𝑚𝑔 C6H8O7
𝑡ươ𝑛𝑔 đươ𝑛𝑔
7. Sinh viên giải thích được vì sao “1 ml dung dịch NaOH 0,1N tương đương 6,403 mg C6H8O7”
192
𝐶𝑁 𝑥 𝐸 𝑥 𝑉𝑑𝑑 0,1 𝑥 𝑥1
Ta có: 𝑚𝑐𝑡 = = 3
= 6,4 𝑥 10−3 (𝑔) = 6,403 𝑚𝑔
1000 1000
2. Nêu nguyên tắc định lượng muối Mohr. Chỉ thị được sử dụng trong phép định lượng này là gì?Trong định
lượng muối Mohr bằng phương pháp permanganat, nhận xét tốc độ phản ứng trong từng giai đoạn: giai đoạn
đầu (khi nhỏ 1-2 giọt KMnO4), giai đoạn giữa và giai đoạn cuối của quá trình định lượng. Giải thích?
- Muối Mohr có công thức (NH4)Fe(SO4)2.6H2O. Kali permanganate có thể oxy hóa FeSO4 trong dung dịch
muối Mohr theo phản ứng
2𝐾𝑀𝑛𝑂4 + 10𝐹𝑒𝑆𝑂4 → 5𝐹𝑒2 (𝑆𝑂4 ) + 2𝑀𝑛𝑆𝑂4 + 𝐾2 𝑆𝑂4 + 8𝐻2 𝑂.
Khi dư một giọt dung dịch KMnO4, dung dịch từ không màu chuyển sang màu tím nhạt.
- Chỉ thị dùng là tự chỉ thị.
- Trong định lượng muối Mohr bằng phương pháp permanganat, tốc độ phản ứng trong từng giai đoạn như
sau:
Giai đoạn đầu: khi nhỏ 1-2 giọt KMnO4 phản ứng xảy ra chậm
Giai đoạn giữa và cuối: do có Mn2+ được tạo ra xúc tác làm cho phản ứng xảy ra nhanh hơn
3.Nêu nguyên tắc định lượng oxi già. Chỉ thị được sử dụng trong phép định lượng này là gì?
Kết quả định lượng oxy già được biểu hiện thông qua đại lượng nào.Vì sao?Viết và giải thích công thức tính
đại lượng đó?
- H2O2 vừa có tính oxy hóa vừa có tính khử. Việc định lượng H2O2 bằng dung dịch KMnO4 dựa trên tính
khử của H2O2:
5𝐻2 𝑂2 + 2𝐾𝑀𝑛𝑂4 + 3𝐻2 𝑆𝑂4 → 5𝑂2 ↑ +2𝑀𝑛𝑆𝑂4 + 𝐾2 𝑆𝑂4 + 8𝐻2 𝑂.
4. Để xác định nồng độ dung dịch chuẩn độ kali permanganat cần dung dung dich gốc gì? Trong quá trình
xác định nồng độ dung dịch chuẩn độ KMnO4 bằng dung dịch gốc này tại sao ta phải đun nóng đến 80oC,
nếu đun sôi được không? Giải thích tại sao khi nhỏ 1-2 giọt dung dịch kali permanganat ban đầu thấy xuất
hiện ngay màu hồng rồi sau đó biến mất khi lắc kỹ? Hiện tượng này có xảy ra trong phản ứng định lượng
muối Mohr không?, giải thích.
- Để xác định nồng độ dung dịch chuẩn độ kali permanganate cần dung dịch gốc là H2C2O4.
- Trong quá trình xác định nồng độ dung dịch chuẩn độ KMnO4 bằng dung dịch gốc này vì phản ứng xảy ra
chậm ở nhiệt độ thường, khi đun nóng, phản ứng này xảy ra khá nhanh. Nhưng không thể đun sôi được vì
tăng nhiệt độ sẽ làm bay hơi chất phản ứng hoặc tạo phản ứng oxy hóa do oxy của không khí
Ban đầu phản ứng xảy ra chậm do acid oxalic là chất khử yếu nên khi cho 1-2 giọt KMnO4, KMnO4 chưa
kịp tác dụng hết nên thấy xuất hiện màu hồng, khi lắc kĩ làm tăng khả năng tiếp xúc giữa KMnO4 và acid
Hiện tượng này không xảy ra khi định lượng muối Morh
5. Trong phương pháp chuẩn độ Oxy hóa khử với dung dịch permanganate: Vai trò của acid sulfuric 50% là
gì?, có thể thay acid sulfuric bằng các acid khác (acid hydrochloric, acid nitric, acid phosphoric) không? Tại
sao?
13DS114 – 13DS117 – 13DS118
Acid sulfuric 50% dùng làm môi trường cho phản ứng xảy ra nhanh hơn. Không thể thay bằng các acid như
acid hydrochloric, acid nitric vì acid hydrochloric vì MnO4- có thể oxy hóa Cl- tạo thành Cl2, acid nitric luôn
chứa ion nitrow NO2- và anion này khử permanganate, còn acid phosphoric thì có thể dùng thay thế được.
- Giải thích công thức tính P (g/l) trong phần định lượng muối Mohr
Ta có
𝑁𝐾𝑀𝑛𝑂 𝑥 𝐸𝑚𝑢ố𝑖 𝑀𝑜ℎ𝑟 𝑥 𝑉𝐾𝑀𝑛𝑂
4 4
𝑔 𝑚 VKMnO4 × 𝑁KMnO4
𝑃( ⁄𝑙)𝑚𝑢ố𝑖 𝑀𝑜ℎ𝑟 = 𝑚𝑢ố𝑖 𝑀𝑜ℎ𝑟 𝑥1000 = 1000
𝑥 1000 = × 𝐸muối Mohr
𝑉𝑚𝑢ố𝑖 𝑀𝑜ℎ𝑟 𝑉𝑚𝑢ố𝑖 𝑀𝑜ℎ𝑟 Vmuối Mohr
5. Trong phần tính toán kết quả định lượng vitamin C, giải thích vì sao 1 ml dung dịch iod 0,1N thì tương
đương với 8,806 mg C6H8O6?
I 2 2e 2 I
n2
𝑀 176,124
𝐶𝑁 𝑥𝐸𝑥𝑉𝑑𝑑 𝐶𝑁 𝑥 𝑛 𝑥𝑉𝑑𝑑 0,1𝑥 2 𝑥1
𝑚𝐶6 𝐻8𝑂6 = = = = 8,806 (𝑚𝑔)
1000 1000 1000
6. Sinh viên hãy tính toán lượng cân và nêu cách pha 200 ml dung dịch gốc KIO3 0,1 N? Cho MKIO3 = 214
Khi có mặt một lượng thừa iodid và H+, 1 ion iodat IO3- phóng thích 3 phân tử iod sử dụng 6e-:
IO3- + 5I- + 6H+ → 3I2 + 3H2O
Số e sử dụng là 6e => n=6
𝑀 214
𝐶𝑁 𝑥𝐸𝑥𝑉𝑑𝑑 𝐶𝑁 𝑥 𝑛 𝑥𝑉𝑑𝑑 0,1𝑥 6 𝑥200
𝑚𝑐ℎấ𝑡 𝑡𝑎𝑛 = = = = 0,7133 (𝑔)
1000 1000 1000
Cân chính xác khoảng 0,7133 g (±10%) KIO3, hòa tan trong bình định mức 200ml. Thêm nước cất đến
vạch, đậy nút, lắc đều.
Bài 5: Chuẩn độ kết tủa
1. Nêu nguyên tắc định lượng dung dịch bạc nitrat bằng phương pháp Mohr?Cho biết điều kiện pH môi
trường được sử dụng trong phương pháp Mohr và giải thích?
- Một dạng của phương pháp bạc, phân tích chuẩn độ dựa trên việc dùng chất kết tủa là dung dịch chuẩn Ag+
(AgNO3).
- Chất chỉ thị K2CrO4. 2Ag+ + CrO4- → Ag2CrO4↓
2. Nêu các phương pháp đã sử dụng để định lượng nguyên liệu NaCl trong bài thực tập? Nêu rõ chất hóa
học gốc, môi trường và chỉ thi?
Phương pháp Volhard:
Chất hóa học gốc: dung dịch SCN- ≈ 1N
Môi trường: acid mạnh
Chỉ thị: phèn sắt amoni (Fe3+)
3. Trong phương pháp Mohr, tại sao khi nhỏ dung dịch chuẩn độ bạc nitrat vào bình nón, bạc nitrat không
phản ứng với chỉ thị kali cromat tạo kết tủa trước mà phản ứng với kali clorid để tạo kết tủa bạc clorid?
Vì khi chưa tới điểm tương đương, Ag2CrO4 chưa tạo thành khi chưa có lượng dư Cl- nên điều kiện cần thiết
để định lượng này là Ag+ phải ↓ hoàn toàn với Cl- dưới dạng AgCl trước khi Ag2CrO4 được tạo thành.
Do độ tan của kết tủa bạc clorid có độ tan (S= 1,3.10-5) thấp hơn kết tủa bạc cromid (S=7,9.10-5) nên kết tủa
bạc clorid sẽ được ưu tiên tạo ra trước, sau khi ion clorid đã hết, lượng Ag+ mới tiếp tục phản ứng với ion
CrO42- tạo tủa đỏ gạch Ag2CrO4.
4. Hãy nêu chỉ thị dùng trong phương pháp Morh và cách xác định điểm kết thúc chuẩn độ? Sinh viên hãy
tính lượng cân và nêu cách pha 100 ml dung dịch gốc KCl 0,1 N? Biết M = 74,6
- Chất chỉ thị: K2CrO4.
- Điểm kết thúc: nhỏ AgNO3 từ buret xuống đến khi dung dịch chuyển màu từ vàng sang hồng nhạt và tủa
đổ xuất hiện.
KCl có n=1 (do K có hóa trị 1) => CM = CN = 0,1N
m= n x M = N x V x M = 0,1 x 0,1 x 74,6 = 0,746 (g)
Cân chính xác khoảng 0,7640 g KCl cho vào bình định mức 100ml. Thêm 50ml nước cất, lắc cho tan hết rồi
thêm nước cất đến vạch, đậy nút, lắc đều.
5. Nêu nguyên tắc định lượng natri clorid bằng phương pháp Volhard?
- Định lượng Cl- bằng phương pháp Volhard dựa vào kỹ thuật chuản độ ngược.
- Dung dịch chuẩn NH4SCN
- Chất chỉ thi: phèn amoni Fe2(SO4)3(NH4)2SO4.24H2O
13DS114 – 13DS117 – 13DS118
- Môi trường acid.
6. Trong bài thực tập chuẩn độ Kết tủa; cho biết kỹ thuật chuẩn độ đã sử dụng khi định lượng nguyên liệu
NaCl (trực tiếp; thừa trừ, thế)? ghi chú rõ môi trường thực hiện và giải thích?
Định lượng NaCl
- Bằng kỹ thuật thừa trừ (phương pháp Volhard): thực hiện trong môi trường acid mạnh để tránh sự thủy
phân của Fe3+, tránh tủa Ag2O và làm giảm hiện tượng hấp phụ.
- Bằng kỹ thuật trực tiếp (phương pháp Mohr): thực hiện trong môi trường pH 6,5 – 10, không thực hiện
được trong môi trường acid vì CrO4- -> Cr2O7- tạo với Ag+ kết tủa đỏ tan trong acid; không thực hiện trong
7. Khi định lượng NaCl trong bài chuẩn độ kết tủa, sinh viên có thể thay thế HNO3 bằng H2SO4 được
không? Giải thích? Có thể sử dụng phương pháp Mohr để định lượng Cl ?
Không thể thay HNO3 bằng H2SO4 được vì ion Ag+ sẽ kết hợp với ion SO42- tạo thành tủa Ag2SO4 bên cạnh
tủa AgCl làm kết quả định lượng bị sai số.
Có thể sử dụng phương pháp Mohr để định lượng Cl-.
Định lượng Cl- bằng phương pháp Mohr người ta xác định ion clorid trong các clorid tan dựa trên sự chuẩn
độ trực tiếp lượng chất cần phân tích hay dung dịch của nó bằng dung dịch chuẩn AgNO3, với chỉ thị kali
cromat. Nếu xuất phát từ sản phẩm tinh thể thì tính hàm lượng phần trăm của NaCl hay Cl- trong mẫu. Nếu
phân tích dung dịch NaCl thì tính hàm lượng ion Cl- hay NaCl trong dung dịch thành gam.
8. Kể tên phương pháp định lượng AgNO3 và định lượng NaCl được áp dụng trong bài thực tập. Chỉ thị
được sử dụng trong 2 phép định lượng này là gì? Cơ chế đổi màu của chỉ thị tại điểm kết thúc?
Định lượng AgNO3 bằng phương pháp Mohr, chỉ thị được sử dụng là kali cromat (K2CrO4) tại điểm kết
thúc, một giọt AgNO3 dư sẽ tạo tủa đỏ gạch với K2CrO4.
Định lượng NaCl bằng phương pháp Volhard với chỉ thị là phèn sắt amoni (trong thành phần có Fe3+) tại
điểm kết thúc một giọt SCN- dư sẽ tạo với chỉ thị một phức chất màu đỏ.
9. Tính lượng cân và trình bày cách pha 200 ml dung dịch gốc KCl 0,1N sự dụng trong phương pháp tạo kết
tủa, biết khối lượng phân tử của KCl là 74.6?
KCl có n=1 (K có hóa trị 1) => CM = CN = 0,1N
Ta có:
13DS114 – 13DS117 – 13DS118
𝐶𝑁 𝑥𝐸𝑥𝑉𝑑𝑑 0,1 𝑥 74,6 𝑥 200
𝑚𝑐𝑡 = = = 1,492 (𝑔)
1000 1000
Cân chính xác khoảng 1,492g KCl (±10%) đã nghiền mịn rồi cho vào becher 50ml thêm 30ml nước cất,
khuấy đều cho tan hết. Chuyển dung dịch trong becher vào bình đinh mức 200ml. Tráng becher và đũa
khuấy ít nhất 3 lần với nước cất, mỗi lần 10 – 20 ml và cho hết nước tráng vào bình định mức trên. Thêm
nước cất đến vạch, đậy nút và lắc đều.
10. Khi thực hiện thí nghiệm sau:
-Buret: dung dịch SCN đã xác định nồng độ.
-Bình nón: Cân chính xác khoảng 0,1000 g chế phẩm cho vào bình nón. Thêm 60 ml nước cất, 5 ml HNO3 2
N, 5 giọt phèn sắt amoni và chính xác 25,0 ml dung dịch AgNO3 có nồng độ đã xác định ở mục 3.1.3. Nhỏ
dung dịch SCN từ buret xuống đến khi dung dịch có màu hồng nhạt. Ghi thể tích SCN đã dùng.
Sinh viên hãy cho biết cơ chế của phản ứng thuộc loại nào sau đây (acid base; oxy hóa khử; kết tủa; tạo
phức) tên của phương pháp là gì (Mohr; Fajans; Volhard)? Kỹ thuật nào đã được chọn để chuẩn độ (trực
tiếp; gián tiếp; ngược)? Thiết lập công thức tính hàm lượng NaCl (biết 1 ml dung dịch AgNO3 0,1 N tương
đương với 5,844 mg NaCl)?
Phản ứng kết tủa, phương pháp Volhard, kỹ thuật chuẩn độ thừa trừ.
Ta có
𝑉𝐴𝑔+ 𝑥 𝑁𝐴𝑔+ − 𝑉𝑆𝐶𝑁− 𝑥 𝑁𝑆𝐶𝑁 −
𝑉𝑆𝐶𝑁− 𝑥 𝑁𝑆𝐶𝑁− + 𝑉𝐶𝑙− 𝑥 𝑁𝐶𝑙− = 𝑉𝐴𝑔+ 𝑥 𝑁𝐴𝑔+ ⇒ 𝑁𝐶𝑙 − =
𝑉𝐶𝑙−
𝐶𝑁 𝑥𝐸𝑥𝑉𝑑𝑑
𝑚𝑐𝑡 =
1000
1ml dung dịch AgNO3 0,1 𝑁 → 5,844 𝑚𝑔 𝑁𝑎𝐶𝑙
𝑡ươ𝑛𝑔 đươ𝑛𝑔
11. Hãy nêu sự khác biệt của 2 phương pháp Mohr và Volhard về kỹ thuật chuẩn độ, chỉ thị, môi trường,
ứng dụng?
Phương pháp Mohr Phương pháp Volhard
Kỹ thuật chuẩn độ Chuẩn độ trực tiếp Chuẩn độ ngược (thừa trừ)
Chỉ thị Kali cromat Phèn sắt amoni
Môi trường pH 6,5 – 10 có mặt muối amoni pH Acid mạnh (HNO3 đậm đặc) để tránh thủy
13DS114 – 13DS117 – 13DS118
6,5 – 7,2 phân Fe3+, kết tủa Ag2O, giảm hiện tượng
hấp thụ
Ứng dụng Định lượng Cl- trong NaCl Một lượng dư chính xác vào dung dịch
- Xác định Cl- tan trên sự chuẩn độ NaCl cần định lượng, tạo tủa trắng của
trực tiếp lượng chất cần phân tích hay AgCl, lọc bỏ tủa AgCl (hoặc cho dung môi
dung dịch của nó bằng dung dịch hữu cơ như benzene vào dung dịch phân
AgNO3, với chỉ thị kali cromat. Nếu tích). Định lượng NH4SCN với chỉ thị phèn
xuất phát từ sản phẩm tinh thể thì tính sắt amoni.
hàm lượng phần trăm của NaCl hay
Cl- trong mẫu. Nếu phân tích dung
dịch NaCl thì tính hàm lượngion Cl-
hay NaCl trong dung dịch thành (g)
6. Khi hòa tan CaCO3 bằng HCl đậm đặc để pha dung dịch gốc CaCl2. Nếu cho dư nhiều HCl đậm đặc thì sẽ
ảnh hưởng như thế nào đến quá trình định lượng ?
Không dư acid vì sẽ dư acid do NaOH không trung hòa hết HCl dư làm cho phức tạo thành kém bền.
7. Nêu nguyên tắc định lượng thuốc nhỏ mắt kẽm sulfat bằng complexon III? (phương pháp, chỉ thị, môi
trường)
- Phương pháp chuẩn độ tạo phức
- Dung dịch chuẩn độ: complexon III
- Điều kiện môi trường: đệm pH = 10
- Chỉ thị: NET (Đen eriocrom T)
13DS114 – 13DS117 – 13DS118
- Kỹ thuật chuẩn độ trực tiếp
- Sự chuyển màu ở điểm tương đương: 1 giọt complexon thừa sẽ làm dung dịch chuyển từ màu tím đỏ sang
xanh dương
8. Trong định lượng Kẽm sulfat bằng phương pháp complexon, tại sao phải sử dụng dung dịch đệm
ammoniac pH 10?
Do hằng số tạo phức của chỉ thị NET với ion kim loại xảy ra từ pH = 7 – 10 vì vậy nó thường dùng làm chỉ
thị cho chuẩn độ trực tiếp các ion trong dung dịch đệm amoni pH 10.
9. Khi tiến hành xác định hàm lượng kẽm sulfat trong thuốc nhỏ mắt bằng dung dịch chuẩn độ complexon
III với chỉ thị đen eriocrom T, tại điểm tương đương dung dịch chuyển từ màu tím đỏ sang xanh dương ?
Giải thích cơ chế của sự đổi màu này ? Tại sao phải sử dụng môi trường kiềm ?
Chỉ thị NET sẽ tạo phức với ion Zn2+ làm dung dịch có màu tím đỏ (đỏ nho). Khi chuẩn độ bằng complexon
III, 1 giọt complexon thừa sẽ làm dung dịch có màu xanh dương (màu của chỉ thị tự do).
- Sử dụng môi trường kiềm vì chất chỉ thị đen eriocrom T acid. Ở pH = 7 – 10 chỉ thị có màu xanh (HI22-)
vào tạo phức màu đỏ nho với Zn2+.
10. Thiết lập công thức tính hàm lượng (g/l) của CaCl2.2H2O trong bài chuẩn độ thuốc tiêm?
(Biết 1ml dung dịch complexon III 0,1 M tương đương với 14,7 mg CaCl2.2H2O)
𝑔 𝑚 𝑉𝑐𝑜𝑚𝑝𝑙𝑒𝑥𝑜𝑛 𝐼𝐼𝐼 𝑥 𝑁𝑐𝑜𝑚𝑝𝑙𝑒𝑥𝑜𝑛 𝐼𝐼𝐼 𝑥 14,7 𝑉𝑐𝑜𝑚𝑝𝑙𝑒𝑥𝑜𝑛 𝐼𝐼𝐼 𝑥 𝑁𝑐𝑜𝑚𝑝𝑙𝑒𝑥𝑜𝑛 𝐼𝐼𝐼 𝑥 14,7𝑥1000
𝐶( ⁄𝑙)𝐶𝑎𝐶𝑙2.2𝐻2 𝑂 = = 𝑉𝑐ℎế 𝑝ℎẩ𝑚 =
𝑉 1000 𝑥 0,1 𝑥 1000𝑥 0,1 𝑥 𝑉𝑐ℎế 𝑝ℎẩ𝑚
1000
11. Thiết lập công thức tính hàm lượng (g/l) của ZnSO4.7H2O trong bài chuẩn độ thuốc tiêm?
(Biết 1 ml dung dịch complexon III 0,1 M tương đương với 28,75 mg ZnSO4.7H2O )
1ml dung dịch complexon III 0,1 𝑀 → 28,75 𝑚𝑔 𝑍𝑛𝑆𝑂4 . 7𝐻2 𝑂
𝑡ươ𝑛𝑔 đươ𝑛𝑔
28,75 𝑥 𝑉𝑐𝑜𝑚𝑝𝑙𝑒𝑥𝑜𝑛 𝐼𝐼𝐼 𝑥 𝑁𝑐𝑜𝑚𝑝𝑙𝑒𝑥𝑜𝑛 𝐼𝐼𝐼
V ml dung dịch complexon III N (N) →
𝑡ươ𝑛𝑔 đươ𝑛𝑔 0,1