C Ộ N G H O À X Ã H Ộ I C H Ủ N G H ĨA V I Ệ T N A M

B Ộ Y X Ế

Dược ĐIỂN
VIỆT NAM
Lần xuất bản thứ ba

2002 | PDF | 886 Pages

buihuuhanh@gmail.com

H À N Ộ I 2002
Hội đồng Dược điển Việt Nam giữ bản quyển D Đ VN III

H ộ i đ ồ n g D ư ợ c đ ìể ỉìV iệ ĩ lìcirìì

V an p h ò n g :
48 - Hai Bà Trưng - H à Nội
Đ iện thoại : (84 - 4) 8256905
Fax: (84 - 4) 9343547
E- mail: hdddvn@ hn.vnn.vn
Dược ĐIỂN VIỆT NAM
• o
 6 1 -6 1 9 .3
MS 96 - 2002
YH-2002
PHARMACOPOEIA
VIETNAMICA
EDITIO III
 BỘ Y TẾ CỘNG HOÀ XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM
Số: 2 2 9 /QĐ - BYT Độc lập- Tự do - Hạnh phúc

Hà Nội, ngày 23 tháng 01 năm 2002

QUYẾT ĐỊNH CỦA BỘ TRƯỞNG BỘ Y TẾ

Về việc ban hành Dược điển Việt Nam lần xuất bản thứ ba

BỘ TRƯỞNG BỘ Y TẾ

- Căn cứ Đ iều 38, Đ iều 40 của Luật bảo vệ sức khoẻ nhân dân.
- Căn cứ N ghị định của Chính phủ số 68/CP ngày 11/10/1993 về chức năng, quyền
hạn và tổ chức bộ máy y tế.
- Căn cứ Quyết định số 85/CP ngày 01/8/1963 về việc uỷ nhiệm cho Thủ trưởng m ột
số ngành chủ quản xét duyệt, ban hành Tiêu chuẩn nhà nước.
- Xét công văn của Hội đồng Dược điển số 78/DĐ - DT/2001 ngày 19/12/2001 về
việc xin quyết định ban hành Dược điển Việt Nam lần xuất bản thứ ba.
- Xét đề nghị của ôn g Vụ trưởng Vụ Khoa học - Đào tạo.

QUYẾT ĐỊNH

Đ iều 1; Ban hành Dược điển Việt Nam lần xuất bản thứ ba, gồm những Tiêu chuẩn
nhà nước:
1. Tiêu chuẩn nhà nước về thuốc và nguyên liệu làm thuốc dùng cho người.
2. Tiêu chuẩn nhà nước về phương pháp thử chung cho thuốc và nguyên liệu làm
thuốc dùng cho người.

Điều 2: Những Tiêu chuẩn nhà nước ghi trong Được điển Việt Nam lần xuất bản thứ
ba được ban hành để chính thức áp dụng và có hiệu lực từ ngày 01 tháng 7 năm 2002.
Những quy định trước đây trái với quy định ở Dược điển Việt nam lần xuất bản thứ ba
đều bãi bỏ.

Điều 3: Các Ông/Bà Vụ Trưcmg Vụ Khoa học - Đào tạo, Cục trưởng Cục quản lý
Dược Việt Nam, và Chủ tịch Hội đồng Dược điển Việt Nam có trách nhiệm hướng dẫn
việc áp dụng Dược điển Việt Nam lần xuất bản thứ ba.

Đ iều 4; Các Ông/Bà Chánh Văn phòng Bộ Y tế, Vụ Trưcmg Vụ K hoa học - Đào tạo,
Cục trưcmg Cục Quản lý Dược Việt Nam và các Vụ có liên quan, Tổng Giám đốc Tổng
công ty Dược Việt Nam, Giám đốc Sở Y tế các tỉnh, thành phố trực thuộc Trung ương,
Giám đốc Sở Y tế trực thuộc các Bộ, Ngành và ôn g Chủ tịch Hội đồng Dược điển Việt
Nam chịu trách nhiệm thi hành quyết định này.

BỘ TRƯỞNG BỘ Y TẾ

ĐỖ NGUYÊN PHƯƠNG
 NỘIDUNG

Trang
Lời nói đầu ix
Lịch sử Dược điển Việt Nam xi
Hội đồng Dược điển Việt Nam III XV
Danh sách cộng tác viên xvii

Các cơ quan và đơn vỊ tham gia xâydựng Dược điển Việt Nam III xix
Danh mục các chuyên luận xxi
Qui định chung XXXV

G á c c h u y ê n lu ậ n

Các chuyên luận hoá dược và các ch ế phẩm 1

Các chuyên luận huyết thanh và vaccin 293

Các chuyên luận dược liệu 305

Các chuyên luận ch ế phẩm đông dược 509

Phổ hồng ngoại P-1

Các phụ lục PL-1
Nội dung các phụ lục PL-3
Mục lục tra cứu theo tên Việt Nam ML-1
Mục lục tra cứu theo tên Latin ML-26
 LỜI NÓI ĐẦU
Dược điển V iệt Nam là bộ tiêu chuẩn nhà nước của nước Cộng hoà xã hội chủ nghĩa V iệt Nam về chất
lượng và phương pháp kiểm nghiệm đối với thuốc và nguyên liệu pha chế, sản xuất thuốc phòng bệnh
và chữa bệnh cho người, là văn bản có tính pháp chế, do Bộ Y tế ban hành. Các thuốc và nguyên liệu
làm thuốc, nếu tiêu chuẩn chất lượng đã ghi theo Dược điển Việt Nam thì phải đạt mức tiêu chuẩn chất
lượng của Dược điển mới được phép luu hành và sử dụng.
Để triển khai xây dựng Dược điển Việt Nam lẩn xuất bản thứ ba (viết tắt là Dược điển Việt Nam III,
hoặc DĐVN III), ngày 25/7/1994 Bộ trưỏmg Bộ Y tế đã ban hành Quyết địhh 591/BYT/QĐ về việc
công nhận danh sách Ban thường trực Hội đồng Dược điển Việt Nam III. Trên cơ sỏ’ đó Dược điển Việt
Nam III đã được tổ chức biên soạn dựa trên những nguyên tắc và yêu cầu đề ra của Hội đồng.
Trong 5 năm (1995 - 2000), Hội đồng Dược điển Việt nam đã hoàn thàĩih việc biên soạn Dược điển
Việt Nam III và in hai tập dự thảo Dược điển Việt Nam III để gửi lấy ý kiến trong toàn ngành. Năm
2001, H ội đồng Dược điển đã bổ sung và hoàn thiện bản Dự thảo. Dược điển Việt Nam xuất bản lẩn
này đã được Bọ trưởĩig Bộ Y tế cho phép ban hành tại Quyết định số 229/ QĐ - B Y T , ngày 23 tháng 1
năm 2002.
Dược điển V iệt Nam III có 821 chuyên luận (tiêu chuẩn), bao gồm 342 chuyên luận hoá dược và các
chế phẩm, 276 chuyên luận dược liệu, 37 chuyên luận chế phẩm đông dược, 47 chuyên luận chế phẩm
sinh học, 119 chuyên luận chung và gẩn 500 hoá chất và thuốc thử.
Danh pháp trong Dược điển Việt Nam III được viết theo những nguyên tắc quy định của Hội đồng
Dược điển đã được Bộ Y tế xét duyệt và cho phép áp dụng, dựa trên nguyên tắc chung là V iệt hoá một
cách hợp lý các thuật ngữ dược phẩm theo tên chung quốc tế tiếng Latin (DCI Latin) nhằm tránh làm
biến dạng mặt chữ quá khác so với thuật ngữ quốc tế. Tên hợp chất hữu cơ được viết theo danh pháp do
Hiệp hội quốc tế Hoá học thuần tuý và ứng dụng (I.U.P.A.C) qui định. Trong m ột số trường hợp cá
biệt, các thuật ngữ tiếng Việt đã quen dùng đối với một số nguyên tố, hoá chất hay tên dược liệu vẫn
tiếp tục sử dụng.
Dược điển V iệt Nam III đã đưa vào nhiều chuyên luận một số kỹ thuật phân tích hiện đại bao gồm
phưofng pháp sắc ký \ớp m ỏng, sắc ký lỏng hiệu năng cao, sắc ký khí, quang phổ hồng ngoại, quang
phổ tử ngoại và khả kiến, quang phổ nguyên tử phát xạ và hấp thụ... Bên cạnh đó Dược điển cũng có
thêm nhiều chuyên luận mới như các chuyên luận chung về các dạng bào chế, phép thử nội độc tố vi
khuẩn, các chỉ thị dùng trong phương pháp tiệt trùng, phưomg pháp thử độ hoà tan của thuốc, các quy
định chung đối với chế phẩm sinh học. Nhiều chuyên luận thuốc mới, nhiều mức chất lượng cao trong
tiêu chuẩn của nguyên liệu làm thuốc và thành phẩm thuốc tưoỉng đưcíng với trình độ tiên tiến trong khu
vực và trên thế giới đã được đưa vào Dược điển.
Đạt được kết quả trên là nhờ sự quan tâm chỉ đạo sát sao của Bộ Y tế đối với công tác nghiên cứu và
biên soạn tiêu chuẩn Dược điển, nhờ sự đóng góp trí tuệ và công sức của nhiều chuyên gia, cán bộ
trong toàn ngành, đặc biệt là các uỷ viên và cộng tác viên của Hội đồng Dược điển Việt Nam. Nhà xuất
bản Y học cũng đã góp phần vào việc thực hiện ấn hành Dược điển Việt Nam III đúng về nội dung và
đẹp về hình thức. Hội đồng Dược điển Việt Nam xin trân trọng và chân thành cảm ơn sự đóng góp quý
bảu đó.
Mặc dù Hội đồng Dược điển Việt Nam III đã làm việc với tinh thần trách nhiệm cao nhằm đảm bảo
chất lượng biên soạn Dược điển theo một qui trình chặt chẽ, công phu nhưng chắc chắn khó tránh khỏi
một số thiết sót. Hội đồng Dược điển mong nhận được những góp ý, phê bình nhằm tiếp tục bổ sung,
sửa đổi để Dược điển Việt Nam ngày càng hoàn thiện, đáp ứng yêu cầu thực tiễn về kiểm tra, giám sát
chất lượng thuốc, góp phần bảo đảm và nâng cao chất lượng thuốc phục vụ sự nghiệp chăm sóc và bảo
vệ sức khoẻ nhân dân.
Hội đồng Dược điển Việt Nam
 LỊCH SỬ DƯỢC ĐIỂN
NƯỚC CỘNG HOÀ XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM

Nước Việt Nam dân chủ cộng hoà được thành lập từ ngày 2 tháng 9 năm 1945, nay là nước Cộng hoà xã hội chủ
nghĩa Việt Nam.
Trong thời kỳ Pháp thuộc và thời kỳ kháng chiến chống pháp Ngành Dược Việt Nam dựa vào dược điển Pháp để
quản lý chất lượng thuốc. Năm 1954 sau Hoà bình lập lại ở Miền Bắc, việc xây dựng một bộ Dược điển Việt
Nam phù hợp với tình hình sản xuất và sử dụng thuốc trở nên cần thiết; đặc biệt công tác tiêu chuẩn hoá được
Chính phủ hết sức quan tâm. Ngày 28 tháng 3 năm 1963, chính phủ đã có Quyết định số 123/CP về công tác tiêu
chuẩn hoá. Để thực hiện Quyết định 123/CP của Chính Phủ tháng 7 năm 1963,.Bộ y tế giao cho Thứ trưởng Bộ Y
tế, Dược sĩ Vũ Công Thuyết chịu trách nhiệm chỉ đạo việc tổ chức Hội đồng Dược điển Việt Nam (HĐDĐVN).
DS. Vũ Công Thuyết đã đề nghị Bộ Y tế cử Giáo sư Tiến sĩ dược khoa Trương Công Quyền, một trong năm giáo
sư đầu tiên của ngành Y tê' Việt Nam do Chủ tịch Hồ Chí Minh ký quyết định, trực tiếp tổ chức hoạt động
HĐDĐVN. Ngày 21 - 2 - 1964, Bộ trưởng Bộ Y tế, bác sĩ Phạm Ngọc Thạch đã ký Quyết định số 183 BYT/QĐ
về cơ cấu tổ chức HĐDĐVN I gồm có Chủ tịch Hội đồng do GS.TS. Trương Công Quỵền đảm nhiệm, 4 Phó Chủ
tịch là DS. Vũ Công Thuyết, DS. Trần Văn Luân, BS. Nguyễn Ngọc Doãn, BS. Nguyễn Văn Hưởng. Ban thư ký
gồm có DS. Ngô Gia Trúc Trưởng ban; DS. Nguyễn Hữu Bảy phó ban. Các uỷ viên của HĐDĐVN gồm 16 người
(trong đó có 12 dược sĩ và 4 bác sĩ). Hội đổng Dược điển Việt Nam I thời kỳ 1963 - 1984 có 6 ban: Hoá dược,
Bào chế, Dược liệu, Vaccin - huyết thanh và Phương pháp kiểm nghiệm chung. Tổng số người tham gia xây
dựng DĐVN I tập 1 ỉà 92 người, trong đó chỉ có 2 biên chế văn phòng, còn lại là các cán bộ kiêm nhiệm ciia
các đon vị trong ngành.
Lần đầu tiên xây dựng Dược điển Việt Nam, Bộ Y tế đã đề ra các phương châm chỉ đạo trong quá trình soạn thảo
là:
Phải xuất phát từ tình hình thực tế của Việt Nam.
Dược điển phải có tác dụng thúc đẩy, nâng cao trình độ kỹ thuật của ngành lên một bước.
Phải thể hiện được phương châm kết hợp đông tây y đúng mức.
Ban thường trực HĐDĐVN đã tổ chức một số cuộc hội thảo tại Hà Nội để bàn về nguyên tắc lựa chọn, lập danh
mục thuốc đưa vào DĐVN. Hội đồng Dược điển thống nhất sẽ đưa vào DĐVN các thuốc dùng phổ biến trong
nước, có giá trị phòng và chữa bệnh đã được xác định, có triển vọng được sử dụng trong khoảng thời gian từ 5
đến 10 năm. Đặc biệt chú ý đến các nguyên liệu và thành phẩm sản xuất trong nước, thuốc dược liệu và thuốc y
học cổ truyền, sau đó là các thuốc nước ngoài có tại Việt Nam.
Nguyên tấc lựa chọn và xây dựng các phương pháp kiểm nghiệm là phải phù hợp với khả nàng trang thiết bị của
các cơ quan kiểm nghiệm ở Trung ương, nhưng có chú ý đến tình trạng trang thiết bị của các cơ quan kiểm
nghiệm tuyến tỉnh. Phương pháp kiểm nghiệm trong Dược điển có tính pháp chế và là phương pháp trọng tài. Sau
6 năm soạn thảo DĐVN I trong điều kiện chiến tranh ác liệt ở miền Bắc, ngày 20-11-1970, Bộ Y tế đã có Quyết
định số 1008/BYT-QĐ ban hành Dược điển Việt Nam I tập 1, bao gồm 572 chuyên luận về thuốc trong đó có
269 hoá dược, 120 dược liệu, 167 chế phẩm bào chế và 16 sản phẩm sinh học và các phương pháp kiểm nghiệm,
các chất chỉ thị, các chất đối chiếu, chất chuẩn và thuốc thử để áp dụng trong sản xuất, phân phối, kiểm nghiệm
và sử dụng thuốc.
Tháng 3-1977 Bộ Y tế ký Quyết định ban hành bản bổ sung DĐVNI tập 1, gồm phần đính chính và bổ sung liên
quan tới 136 tiêu chuẩn Việt Nam (TCVN) về phương pháp kiểm nghiệm thuốc và dạng thuốc, 7 chỉ tiêu về hoá
chất, thuốc thử và 2 bảng liều thuốc độc A, B. Đồng thời đã ban hành thêm 44 tiêu chuẩn về thuốc và nguyên
liệu dùng làm thuốc.
Từ sau giải phóng miền Nam, Bộ Y tế đã cho in lại 4.000 cuốn DĐVNI có kết hợp sửa chữa và bổ sung theo nội
dung của bản bổ sung năm 1977, để đáp ứng yêu cầu công tác tiêu chuẩn hoá và đảm bảo chất lượng cho ngành
dược cả nước Việt Nam thống nhất.
Có thể nói, mặc dầu công việc biên soạn chủ yếu được tiến hành trong thời kỳ chiến tranh bảo vệ Tổ Quốc,
DĐVN I đã đáp ứng được yêu cầu là bộ tiêu chuẩn quốc gia của Việt Nam về thuốc và các phương pháp kiểm
nghiệm thuốc, có tác dụng thúc đẩy công tác quản lý chất lượng thuốc phục vụ cho nhiệm vụ của ngành trong
sản xuất cung ứng thuốc, chăm lo sức khoẻ nhân dân trong thời kỳ chi,ến tranh bảo vệ Tổ quốc và troiig thời kỳ
xây dựng kinh tế sau khi đất nước đã hoà bình thống nhất.
Trước thực tế Việt Nam có nền y học cổ truyền dân tộc lâu đời, thực hiện phưoíng châm của Đảng và Nhà nước
về kế thừa, phát huy phát triển y học cổ truyền, kết hợp y học cổ truyền với y học hiện đại và hiện đại hoá y học
cổ truyền, thuốc từ dược liệu và thuốc y học cổ truyền cũng được sử dụng ngày càng nhiều và rộng rãi. Để thống
nhất tiêu chuẩn trong toàn ngành, nâng cao chất lượng thuốc cổ truyền, việc tiến hành xây dựng cuốn DĐVN I
tập 2 phần đông dược là một yêu cầu bức thiết. Bộ y tế đã có Quyết định ngày 16 tháng 9 năm 1968 thành lập
Ban Đông dược của HĐDĐ VN do GS. TS. Trương Công Quyền Chủ tịch Hội đồng DĐVN kiêm trưởng ban với
4 phó ban: GS. Đỗ Tất Lợi; BS. Lưofng y Lê Văn Lời; Lương y Lã vẩn Quynh; Lương y Phó Đức Thanh . Ban
đông dược có 3 tiểu ban: Dược liệu, Y lý Đông y và Bào chế. Số thành viên tham gia xây dựng cuốn Dược diển
Việt Nam I tập 2 (phần đông dược) gồm 5 cán bộ chuyên trách trong tổng số 8 cán bộ thuộc biên chế văn phòng
HĐDĐ lúc đó, cùng 23 uỷ viên, 11 cộng tác viên và 7 cơ quan.
Việc xây dựng DĐVNI tập 2 (phần đông dược) được tiến hành qua các bước:
1. Xây dựng và xuất bản cuốn Dược liệu Việt Nam (1969 - 1972) gồm 341 dược liệu trong nước, 74 dược liệu
nhập ngoại, 3 chuyên luận chung về trồng cây thuốc, chế biến, bào chế, bảo quản thuốc cổ truyền dân tộc. Trong
bước này đã thống nhất chọn tên chính, tên khoa học, tên khác của cây thuốc hoặc bộ phận dùng làm thuốc, mô
tả, hình vẽ bộ phận dùng của dược liệu, tính vị, công dụng, liều dùng, cách dùng... Nhờ tập hợp được các lương y
và các dược sĩ có nhiều kinh nghiêm, đã thảo luận và đi đến thống nhất quan điểm về các vấn đề chuyên môn
(Guốn Dược liệu Việt Nam đã được xuất bẳn 2 lần, lần thứ nhất là 5.000 cuốn và lần thứ hai là 12.000 cuốn).
2. Dự kỉến danh mục, thống nhất nội dung, bố cục các chuyên luận và biên soạn dự thảo DĐVN I (phần đông
dược) (1970 - 1975). Yêu cầu về nội dung của cuốn Dược điển Việt Nam I tập 2 (phần đông dược) cao hom các
chuyên luận trong cuốn Dược liệu Việt Nam. Ngoài phương pháp kiểm nghiệm định tính, thử tinh khiết, định
lượng còn có thêm mục chế biến, bảo quản và những vấn để cần thiết cho các lương y như: tính vị, quy kinh,
công năng, chủ trị, cách dùng, liều lượng và kiêng kỵ.
3. In các dự thảo, gửi tới các cơ sở để thu thập ý kiến đóng góp (1975 - 1980).
4. Chỉnh lý bản dự thảo, trình Bộ Y tế duyệt và cho phép xuất bản. Tháng 4-1983 cuốn Dược điển Việt Nam in
lần thứ nhất tập II (Thuốc Dân tộc) được ban hành với 244 chuyên luận, số lượng 4000 cuốn. Như vậy đến 1983,
Bộ DĐVN I đã được hoàn chỉnh cả về tân dược và đông dược.
Từ giữa thập kỷ 80, đất nước đã bắt đầu quá trình thực hiện chính sách đổi mới của Đảng và Nhà nước. Yêu cầu
về chất lượng thuốc ngày càng cao và quá trình hội nhập quốc tế ngày càng tăng, công nghiệp dược trong nước
đã bắt đầu phát triển. Thời kỳ này cũng đã có nhiều Dược điển mới của các nước để tham khảo. Trình độ cán bộ
dược đã được nâng lên, có thêm nhiều giáo sư, tiến sĩ, dược sĩ chuyên khoa. Hệ thống kiểm nghiệm thuốc của
Nhà nước và các doanh nghiệp từng bước được hiện đại hoá theo yêu cầu của quản lý chất lượng và yêu cầu phục
vụ cho công tác sản xuất-kinh doanh dược phẩm. Đồng thời đến lúc này nội dung DĐVNI có nhiều điểm không
còn phù hợp. Việc soạn thảo Dược điển Việt Nam lần thứ 2 (DĐVN II) đã trở thành một yêu cầu thực tế. Ngày
ỉ 2-5-1984 Bộ Y tế đã ban hành Quyết định 328 - BYT/QĐ bổ sung và kiện toàn tổ chức HĐDĐVN để biên soạn
DĐVN II. Ban thường trực HĐDĐVN II gồm: Chủ tịch Hội đồng GS. Trương Công Quyền, 4 phó Chủ tịch: GS.
TS. Nguyễn Văn Đàn; PGS. Ngô Gia Trúc; GS. Nguyễn Kim Hùng và PGS. Trần Thị Hoàng Ba và Ban thư ký
gồm trưởng Ban: PGS. Doãn Huy Khắc với 3 phó Ban: DSCKII Phan Văn Tín, TS. Nguyễn Bá Hiệp và TS.
Nguyễn Văn Thị. Văn phòng Hội đồng Dược điển Việt Nam là một đơn vị hành chính chuyên môn, trong biên
chế Viện Kiểm Nghiệm, giúp việc cho Ban thường trực và Ban thư ký. Tổng số cán bộ tham gia xây dựng
DĐVN II là 221 người gồm các giáo sư, tiến sĩ, dược sĩ chuyên khoa, trong đó có 5 bác sĩ Y khoa, 4 lương y và 9
cán bộ ngành khác.
Dược điển Việt Nam II gồm 3 tập. Tập 1 vể Tân dược có 89 chuyên luận xuất bản năm 1990 gồm 39 hoá dược,
12 bào chế, 8 dược liệu, 29 phương pháp kiểm nghiệm chung, 1 quy định chung, phát hành 1500 cuốn. Tập 2
(thuốc đông dược), xuất bản năm 1991, gồm 63 chuyên luận dược liệu và một chuyên luận chung về phương
pháp chế biến dược liệu cổ truyền. Tập 3 xuất bản tháng 12-1994 gồm 84 hoá dược, 70 thành phẩm bào chế, 70
dược liệu, 62 phương pháp kiểm nghiệm chung, 90 phổ hồng ngoại. DĐVNII tập 3 có nhiều chuyên luận mới và
các chuyên luận khac đã được soat xet, nâng cao, cũng như đưa vào một số phương pháp kiểm nghiệm chung
hiện đại như sắc ký khí, sắc ký lỏng.
Sau 10 năm đổi mới, tình hình ngành Dược trong nước đã có nhiều chuyển biến tích cực đáng kể. Vào giữa thập
niên 90, thị trường thuốc ở Việt Nam đã tăng gấp 6 lần những năm cuối thập kỷ 80. Công nghiệp dược trong
nước đã có bước phát triển mới, sản xuất gân 5.000 dược phẩm. Khoảng 2ỎÒ công ty dược phẩm nước ngoài
được cấp giấy phép hoạt động ở Việt Nam. Khoảng 4.000 dược phẩm nước ngoài thuộc các khu vực trên thế giới
,được cấp số đăng ký ở Việt Nam. Công tác tiêu chuẩn hoá và đầm bảo chất lượng thuốc trong nước, thuốc nước
ngoài ngày càng được nâng cao. Năm 1995, Việt Nam đã là thành viên thứ 10 của khối ASEAN và từng bước
chủ động tham gia tiến trình hội nhập quốc tế. Việc soạn thảo và ban hành Dược điển Việt Nam lần thứ 3 là một
biện pháp quan trọng để bảo đảm hiệu lực cho công tác quản lý nhà nước về chất lượng thuốc trong tình hình đất
nước và bối cảnh quốc tế mới.
Ngày 25-7-1994, trong Quyết định số 519/BYT/QĐ Bộ trưởng Bộ Y tế đã công bố danh sách Ban thường trực
HĐDĐVN III gồm 11 thành viên do GS. TSKH. Trưoíig Công Quyền Chủ tịch Hội đồng, 7 phó chủ tịch: PGS.
TS. Lê Văn Truyền, PGS. Doãn Huy Khắc (kiêm trưởng ban thư ký), GS. TSKH. Nguyễn Văn Đàn, GS. TSKH.
Đặng Đức Trạch, PGS. Vũ Khánh, PGS. Ngô Gia Trúc, PGS. Trần Thị Hoàng Đa và các Phó trưởng ban thư ký
gồm; TS. Nguyễn Vi Ninh, PGS. TS. Trịnh Văn Quỳ, TS. Nguyễn Văn Tliị. Cuối năm 1997, trong Quyết định số
2678/1997/QĐ - BYT ngày 23-12-1997, Bộ trưởng Bộ Y tê bổ nhiệm PGS. TS. Lê Văn Truyền - TTiứ trưởng Bộ
Y tế giữ chức vụ Chủ tịch Hội đồng Dược điển Việt Nam III, tiếp nối nhiệm vụ Chủ tịch HĐDĐ Việt Nam mà
GS. TSKH. Trương Công Quyền đã đảm nhiệm trong hơn 3 thập kỷ. Các Ban của Hội đồng nói chung vẫn giữ
nguyên về tổ chức, riêng ban phương pháp kiểm nghiệm chung tách thành 2 ban: Ban phưcmg pháp phân tích
thuốc thử và chất đối chiếu và Ban phương pháp sinh học. Các cán bộ tham gia xây dựng DĐVNIII gồm: 4 cán
bộ chuyên trách thuộc biên chế Văn phòng Hội đồng Dược điển Việt Nam, 176 uỷ viên và các cộng tác viên,
nhiều ơơ quan trong ngành Y tế.
Trong 5 năm (1995 - 2000), Hội đồng Dược điển Việt Nam đã hoàn thành việc biên soạn Dược điển Việt Nam
III và in hai tập Dự thảo. Dự thảo Dược điển Việt Nam III (Thuốc cổ truyền) gồm 154 chuyên luận in vào năm
1998. Dự thảo Dược điển Việt Nam III (Tân dược và Dược liệu) in vào năm 2000. Hai bản Dự thảo Dược điển
Việt Nam III được gửi tới các đơn vị trong toàn ngành để lấy ý kiến đóng góp. Năm 2001, sau khi thu thập các ý
kiến đóng góp, Hội đồng đã tổ chức thẩm định, nghiên cứu bổ sung và hoàn thiện các chuyên luận để Dược điển
Việt Nam III được in chính thức đầu năm 2002. So với lần xuất bản trước, Dược điển Việt Nam III đã đưa thêm
nhiều chuyên luận thuốc mới, bổ sung những kỹ thuật và phương pháp tiên tiến, hiện đại trong kiểm nghiệm
thuốc, đã nâng cao tiêu chuẩn chất lượng của nguyên liệu làm thuốc và thành phẩm tương đương với trình độ
tiên tiến trong khu vựe và trên thế giới, đáp ứng với yêu cầu thực tế của Việt nam va yeu cầu hội nhập quốc tế,
góp phần nâng cao chất lượng chăm sóc và bảo vệ sức khoẻ nhân dân trong khi đat nươc đang bước vào thế kỷ
m ớ i-th ế kỷ XXI.
 HỘI ĐỔNG DƯỢC ĐIỂN VIỆT NAM III
(Theo thông tư số 19/BYT, quyết định số 991 BYT/QĐ ngày 25/7/1994)
(1994 - 2002)

Chủ tịch Hội đổng Dược điển Việt Nam

GS. TSKH. Trương Cống Quyển (1994-12/1997)
PGS. TS. Lê Văn Truyền (12/ 1997 - 2002)
Các phó chủ tịch
PGS. Trần Thị Hoàng Ba, GS. TSKH. Nguyễn Văn Đàn, PGS. Vũ Khánh, PGS. Doãn Huy Khắc, GS. TSKH.
Đặng Đức Trạch, PGS. Ngô Gia Trúc, PGS. TS. Lê Văn Truyền (1994 - 12/ 1997).

Ban thưòng trực Hội đồng Dược điển
Gồm chủ tịch, các phó chủ tịch, trưởng ban và phó
trưởng ban thư ký.
Ban thư ký
Trưởng ban: PGS. Doãn Huy Khắc
Phó trưởng ban : TS. Nguyễn Vi Ninh, PGS. TS.
Trịnh Văn Quỳ, TS. Nguyễn Văn Thị.
Các uỷ viên :
TS. Vũ Ngọc Kim, DSCK I. Võ Duy Quỳnh (1994 -
1996), DSCK I. Bùi Văn Thanh.
Ban Hoá dược
Trưỏng ban:
GS.TSKH. Trương Cõng Quyền (1994 - 2000)
Trưởng tiểu ban Hoú Dược Phía Nam : DS. Hồ Tấn
Huy, PGS. TS. Lê Thị Thiên Hương (1996 - 2002).
Phó trưởng ban : TS. Trịnh Văn Lẩu.
Thư ký ban : DSCK I. Nguyễn Thanh Bình (1994 -
1996), DSCK I. Phan Thị Thuỳ Chi (1996 - 2002), TS.
Trương Phương.
Các uỷ viên: PGS. Trần Thị Hoàng Ba, Ths. Trần
Thành Đạo, Ths. VTnh Định, Ths. Phùng Thế Đồng,
Ths . Phan Thanh Dũng, Ths. Nguyễn Thị Thu Hà, TS.
Trần Đức Hậu, fírs. Ngố Tuấn Công (1994 - 2000)1, TS.
Võ Thị Bạch Huệ, DS. Nguyễn Thị Hương (1998 -
2002), Ths. Nguyễn Thị Hồng Hương, KS. Nguyễn
Thanh Liêm, Ths. Huỳnh Thị Ngọc Phương, Ths. Trần
Thị Trúc Thanh, TS. Thái Duy Thìn, TS. Nguyễn Đức
Tuấn, TS. Lê Minh Trí, IDS. Pham Văn Thuị.
Ban Bào chế
Trưỏng ban : DSCK II. Ngô Gia Khiêm.
Trưởng tiểu ban Bào chê Phía Nam : TS. Nguyễn
Thị Chung.
Phó trưởng ban : DSCKII. Đỗ Đình Khoa.
Thư ký ban : Ths. Lê Văn Lăng. TS. Phạm Thị Bình
Minh (1994 - 9/ 1997),TS. Thái Phan Quỳnh Như (9/
1997- 2002).
Các uỷ viên :
GS. Nguyễn Thị Kim Chi, DS. Nguyễn Ngọc Doãn,
DSCK II. Võ Hữu Đức, DS. Hoàng Thị Bích Hoa,
DSCK II. Vũ Chu Hùng, DS. Hoàng Văn Khuông,
DSCK I. Nguyễn Quang Luân, ỊPGS.ĐỖ MinhỊ PGS.
TS. Võ Xuân Minh, DS. Nsuyễn Thị Trà My, DS. Bùi
Thị Ninh. ÌDSCK ĨI. Đỗ Xuân Phong (1994 - 1999ị
DSCK I. Cao Thị Mai Phương (1999-2002), Ths.
Nguyễn Nhật Thành, PGS. Phương Đình Thu, DS.
Lâm Quan Tườn, DS. Trần Hữu Xuân.
Ban Dược liệu
Trưởng ban : GS. TS. Phạm Thanh Kỳ .
Trưởng tiểu ban Dược liệu Phía Nam : PGS. Ngô
Vân Thu.
Thư ký ban : DSCK I. Nguyễn Thị Dung, DS. Võ Văn
Lẹo.
Các uỷ viên : Ths. Vương Văn Ảnh, GS. TS. Lê Tùng
Châu, CN. Nguyễn Chiều, DS. Nguyễn Thị Kim
Danh, p s. Nguyễn Ngọc Du, DS. Phan Văn Đệ, DS.
Đinh Lê Hoa, DS. Phạm Thị Mỹ Nhung, Ts. Trẩn
Hùng, DSCK I. Đỗ Thị Xuân Hưoíng, TS. Vũ Ngọc
Kim, DSCK I. Nguyễn Thị Lâm, Ths. Lê Văn Lăng,
DS. Vũ Thị Liên, Ths. Bùi Mỹ Linh, GS. Vũ Ngọc Lộ,
TS. Trần Công Luận, DS. Ngô Thị Xuân Mai, DS.
Trần Thanh Mai, DSCK I. Vo Duy Quỳnh, PGS. TS.
Nguyễn Thị Tâm, TS. Nguyễn Viết Thân, Ths. Huỳnh
Ngọc Thụy, DS. Võ Thị Bạch Tuyết.
Ban Thuốc cổ truyền
Trưỏng ban: GS.TSKH. Nguyễn Văn Đàn (5/1996 -
2002),|GS.TSKH. Trương Công Quyển (1994-5/1996)
Trưởng tiểu ban Thuốc cổ truyền:
PGS. Bùi Chí Hiếu (1994 -1 1 / 1997), Lương y Trần
Khiết (11/ 1997-2002).
Phó trưởng ban : Lưoíig y Vũ Xuâu Quang.
Thư ký ban : GS.TS. Bùi Xuân Đồng (1994 - 1996),
Ths. Nguyễn Thị Phươri^Mai (1996 - 2002), Ths. Lê
Hoàng Sơn (1998 - 2002).
Các uỷ viên:
TS. Ngi'yễn Thị Bay (1998 -2002), Cử nhân íương y
Lê Hưng (1998 - 2002), TS. Ỵũ Ngọc Kim, DSCK í.
Nguyễn Thị Lâm, KS. Nguyễn Minh Nghĩa (1999 -
2002), DSCK I. Lê Kim Phụng (1998 - 2002), PGS.
TS. Phạm Xuân Sinh, Lương y Phạm Như Tá (1998 -
2002), Lương y Trần Tá (1998 - 2002), Lương y Vũ
Đức Thắng (1998 - 2002), PGS. Nguyễn Viết Tựu.
Ban Vaccin huyết thanh
Trưởng ban: GS. TSKH. Đặng Đức Trạch.
Phó trưởng ban : GS.TS. Nguyễn Đình Bảng.
Thư ký ban : TS. Hoàng Thị Liên.
Các uỷ viên:
PGS. Trần Thị Hoàng Ba, GS. TS. Nguyễn Thị Kê, GS.
TS. Hạ Bá Khiêm, GS.TSKH. Hoàng Thuỷ Nguyên,
PGS. TSKH. Nguyễn Thu Vân.
Ban phưong pháp phân tích, thuốc thử và chất đối
chiếu
Trưởng ban: PGS. TS. Trịnh Văn Quỳ.
Phó trưởng ban : TS. Nguyễn Văn Thị.
Thư ký ban : DSCKII. Đào Hùng Phh'
Các liy viên : DS. Trần Xuân Hằng, Ths. Bùi Thị Hoà,
TS. Đạng Văn Hoà, TS. Hà Hồi, DSCK I. Đặng Trần
Phương Hồng, PGS. Phạm Gia Huệ, DSCK I. Nguyễn
Thị Lâm, TS. Phạm Thị Việt Nga, TS. Thái Phan
Quỳnh Như, TS. Cao Minh Quang, DS. Tống Viết
Thắng, Ths. Nguyễn Thị Kim Xuân, Ths. Nguyễn
Ngọc Vinh.
Ẹan phương pháp sinh học
Trưởng ban : GS.TSKH. Hoàng Tích Huyền.
Phó trường ban: GS.TS. Hoàng Thuỷ Long.
Thư ký ban : PGS.TSKH. Đỗ Irung Đàm.
Các uỷ viên: TS. Nguyễn Thị Minh Khai, DSCK I.
Nguyễn Duy Khang, TS. Chu Thị Lộc, PGS. Lê
Khánh Trai.
Ban danh pháp qui chế
Trưởng ban: ĨGS. Doãn Huy Khắc______________
Thư ky ban: ^SCKII. Đỗ Xuân Phong (1994 -1999)
Các uỷ viên : GS. Vũ Vân Chuyên, PGS.TS. Nguyễn
Quang Đạt, ỊPGS.TS. Nguyễn Thành Đỏ (1994-2001)
GS. Nguyễn Khang, PGS. Ngô Gia Trúc.
Ban biên tập - hiệu đính
Trưởng ban : PGS. Doãn Huy Khắc.
Các uỷ viên: PGS. TSKH. Trần Công Khánh, TS. Vũ
Ngoe Kim, DS. Nguyễn Thị Hương, Ths. Nguyễn Thị
Phương Mai, DSCK I. Cao Thị Mai Phương (1999 -
2001).
Văn phòng Hội đồng Dược điển
Chánh văn phòng : TS. Vũ Ngọc Kim (1994 - 1999),
DSCK I. Cao Thị Mai Phương ( i 999 -).
Cán bộ chuyên trách : DS. Nguyễn Thị Hương
(1996 -), Ths. Nguyễn Thị Phương Mai (1994 -).
Văn phòng Hội đồng Dược điển phía Nam
Cán bộ chuyên trách : DSCK I. Nguyễn Thị Diên
(1996 - 1999), DSCK I. Võ Duy Quỳnh (1994 - 1996),
DS. Lê Thanh Thuận (2001 -), DSCK I. Nguyễn Bá
Tý (1999-2001).
 DANH SÁCH CỘNG TÁC VIÊN
TS. Phùng Hoà Bình
TS. Phạm Ngọc Bùng
TS. Nguyễn Kim cẩn
DS. Nguyễn Thị Minh Châu
DS. Nguyễn Thị Mỹ Chi
TS. Hoàng Đức Chước
DS. Lâm Kim Cương
DS. Huỳnh Ngọc Duy
DS. Nguyễn Anh Dũng
DS. Vũ Bạch Dương
TS. Vũ Văn Điền
Ths. Phạm Thị Giảng
DS. Nguyễn Thanh Hà
DS. Trần Thuý Hạnh
DS. Lé Thị Hằng
BS. Hoàng Minh Hiền
DS. Hà Minh Hiển
TS. Hoàng Thị Hồng
DS. Trần Việt Hùng
Ths. Lê Thị Thiên Hương
TS. Nguyễn Thị Hồng Linh
TS. Nguyễn Văn Long
DS. Hà Diêu Ly
CN .LêM ai
DS. Hoàng Mầng
DS. Nguyễn Thị Trà My
DS. Nguyễn Thị Năm
DSCKI. Trương Thị Nguyệt
DS. Bùi Thị Ninh
DS. Nguyễn Thuý Oanh
DS. Le Tấn Phúc
DS. Phạm Hồng Phưcíng
Ths. Đoàn Cao Sofn
DS. Nguyễn Thị Tâm
DS. Nguyễn Phương Thảo
TS. Bế Thị Thuấn
DS. Nguyền Thị Thuận
KS. Nguyễn Thi Thuy
DS. Đinh Thi Thuyết
DS. Phan Thị Thương
CN. Nguyễn Bích Vân
TS. Phung Thị Vinh
 CÁC c ơ QUAN VÀ ĐƠN VỊ
THAM GIA XÂY DỤMG D ư ợ c ĐIỂN v i ệ t n a m

Viện Kiểm nghiệm và Phân Viện Kiểm nghiệm, Bộ y tế

Các Trung tâm Kiểm nghiệm Dược phẩm và Mỹ phẩm.
Các Trạm Kiểm nghiệm Dược phẩm.
Cục quản lý Dược Việt Nam.
Trường Đại học Dược Hà Nội.
Khoa Dược, trường Đại học Ỷ Dược Thành phố Hồ Chí Minh.
Viện Dược liệu, Bộ y tế.
Trung tâm kiểm định quốc gia sinh vật phẩm, Bộ y tế.
Viện Vệ sinh Dịch tễ trung ương.
Viện Pasteur Nha trang.
Viện Pasteur Thành phố Hồ Chí Minh.
Viện Pasteur Đà Lạt.
Trung ương Hội đông y Việt Nam.
Bộ môn Đông y trường Đại học Y hà Nội.
Viện y học cổ truyềnViệt Nam.
Các công ty dược phẩm và dược liệu trung ương và địa phương.
Các xí nghiệp dược phẩm trung ương và địa phương.
Trung tâm Kiểm nghiệm và nghiên cứu dược liệu, Cục quân y.
 DANH MỤC CẢC CHUYÊN LUẬN D ư ợ c ĐIỂN

STT Tên Việt Nam Tên latin

1 Acid acetylsalicylic Acidum acetylsalicylicum
2 Acid ascorbic Acidum ascorbicum
3 Acid benzoic Acidum benzoicum
4 Acid boric Acidum boricum
5 Acid citric ngậm I phân tử nước Acidum citricum monohydricum
6 Acid hydrocỉoric Acidum hydrochloricum
7 Acid hydrocloric loãng Acidum hydrochloricum dilutum
8 Acid nicotinic Acidum nicotinicum
9 Acid salicylic Acidum salicylicum
10 Actiso (Lá) Folium Cynarae Scolymi
11 Adrenalin Adrenalinum
12 Adrenalin bitartrat Adrenalini bitartras
13 A giao Colla Corii Asini
14 Albendazol Albendazolum
15 Alpha tocopherol Alpha tocopherolum
16 Alpha tocopherol acetat Alpha tocopheroli acetas
17 Aminophylin Aminophyllinum
18 Amoni clorid Amonii chloridum
19 Amoxicilin trihydrat Amoxicillinum trihydricum
20 Ampicilin Ampicillinum
21 Ampicilin trihydrat Ampicillinum trihydratum
22 Artemisinin Artemisininum
23 Artesunat Artesunatum
24 Atropin sulfat Atropini sulfas
25 Ba gạc (Vỏ rễ và rể) Cortex et Radix Rauvolfiae
26 Ba kích (Rễ) Radix Morindae officinalis
27 Bá tử nhân Semen Platycladi orientalis
28 Bạc hà Herba Menthae arvensis
29 Bạc nitrat Argenti nitras
30 Bạc vitelinat Argentum vitellinicum
31 Bách bệ (Rễ) Radix Stemonae tuberosae
32 Bách hợp (Thân hành) Bulbus Lilii brownii
33 Bạch cập (Thân rễ) Rhizoma Bletillae striatae
34 Bạch chỉ (Rễ) Radix Angelicae dahuricae
35 Bạch đàn (Lá) Folium Eucalypti
36 Bạch đậu khấu (Quả) Fructus Amomrcardamomi
37 Bạch giới tử Semen Sinapis albae
38 Bạch quả (Hạt) Semen Ginkgo
39 Bạch tật lê (Quả) Fructus Tribuli terrestris
40 Bạch thược Radix Paeoniae lactiflorae
41 Bạch truật (Thân rễ) Rhizoma Atractylodis macrocephalae
42 Bán hạ (Thân rễ) Rhizoma Pinelliae
43 Bari sulfat Barii sulfas
44 Benzylpenicilin kali Benzylpenicillinum kalicum
45 Benzylpenicilin natri Benzylpenicillinum natricum
46 Berberin clorid Berberíni chloridum
47 Betamethason valerat Betamethasoni valeras
48 Bình vôi , Tuber Stephaniae glabrae
49 Bồ bồ Herba Adenosmatis indiani
50 Bồ công anh Herba Lactucae indicae
51 Bồ kết (Gai) Spina Gleditsiae australis
52 Bồ kết (Quả) Fructus Gleditsiae australis
53 Bổ cốt chi (Quả) Fructus Psoraleae corylifolia
54 Bông tinh khiết hút nước Lanugo gossypii absorbens
55 Bông tinh khiết hút nước tiệt khuẩn Lanugo gossypii absorbens sti
56 Bột bình vị
57 Bột bó Calcii sulfas ustus
58 Bột cam sài
59 Bột cảm cúm
60 Bột hoắc hương chính khí
61 Bột talc Talcum
62 Çà độc dược (Hoa) Flos Daturae
63 Cá ngựa Hippocampus
64 Các ethanol loãng Dilutum Ethanolum
65 Các vaccin dùng cho người Vaccina ad usum humanum
66 Cafein Caffeinum
67 Cải củ (Hạt) Semen Raphani sativi
68 Calci carbonat Calcii carbonas
69 Calci clorid Calcii chloridum
70 Calci gluconat Calcii gluconas
71 Calci gluconat để pha thuốc tiêm Calcii gluconas ad injectabile
72 Calci glycerophosphat Calcii glycerophosphas
73 Calci hydroxyd Calcii hydroxydum
74 Calci lactat pentahydrat Calcii lactas pentahydricus
75 Calci lactat trihydrat Calcii lactas trihydricus
76 Calci pantothenat Calcii pantothenas
77 Calci phosphat Calcii phosphas
78 Cam thảo (Rễ) Radix Glycyrrhizae
79 Camphor Camphora
80 Cánh kiến trắng Benzoinum
81 Cao bổ phổi
82 Cao đặc actiso Extractum Cynarae spissum
83 Cao hy thiêm
84 Cao ích mẫu
85 Cao thuốc Extracta
86 Cát cánh (Rễ) Radix Platycodi grandiflori
87 Cát sâm (Rễ) Radix Millettiae speciosae
88 Cau (Vỏ quả) Pericarpium Arecae catechi
89 Câu đằng Ramulus cum Unco Uncariae
90 Câu kỷ tử Fructus Lycii
91 Cẩu tích (Thân rễ) Rhizoma Cibotii
92 Cephalexin Cephalexinum
93 Chỉ khâu phẫu thuật không tiêu
94 Chỉ khâu phẫu thuật tự tiêu
 95 Chỉ thực ' Fructus Aurantii immaturus
96 Chỉ xác Fructus Aurantii
97 Chó đẻ răng cưa Herba Phyllanthi urinariae
98 Cimetidin Cimetidinum
99 Cineol Cineolum
100 Ciprofloxacin hydroclorid Ciprofloxacini hydrochloridum
101 Cloral hydrat Chlorali iiydras
102 Cloramin T Qiloraminum T
103 Cloramphenicol Chloramphenicolum
104 Cloramphenicol palmitat Chloramphenicoli palmitas
105 Cloramphenicòl sucinat natri Chloramphenicoli natrii succinas
106 Cloroform Chloroformium
107 Cloroquin phosphat Chloroquini phosphas
108 Clorpheniramin maleat Chlorpheniramini maleas
109 Clorpromazin hydroclorid Chlorpromazini hydrochloridum
110 Cloxacilin natri Chloxacillinum natricum
111 Cỏ nhọ nồi Herba Ecliptae
112 Cỏ tranh (Thân rễ) Rhizoma Imperatae cylindricae
113 Cỏ xước (Rễ) Radix Achyranthis asperae
114 Cocain hydroclorid Cocaini hydrochloridum
115 Codein Codeinum monohydricum
116 Codein phosphat Codein i phosphas
117 Colecalciferol Cholecalciferolum
118 Cortison acetat Cortisoni acetas
119 Cốc tinh thảo Flos Eriocauli
120 Cối xay Herba Abutili indici
121 Cồn thuốc Tincturae
122 Cồn xoa bóp
123 Cốt khí (Rễ củ) Radix Polygoni cuspidati
124 Cốt toái bổ (Thân rễ) Rhizoma Drynariae
125 Củ mài (Thân rễ) Rhizoma Dioscoreae persimilis
126 Củ súng Radix Nymphaeae stellatae
127 Cúc hoa (Cụm hoa) Flos Chrysanthemi indici
128 Cyanocobalamin Cyanocobalaminum
129 Dạ cẩm Herba Hedyotidis capitellatae
130 Dành dành (Quả) Fructus Gardeniae
131 Dapson Dapsonum
132 Dâm dương hoắc Herba Epimedii
133 Dâu (Cành) Ramulus Mori albae
134 Dâu (Lá) Folium Mori albae
135 Dâu (Quả) Fructus Mori albae
136 Dâu (Vỏ rễ) Cortex Mori albae radicis
137 Dây đau xương (Thân) Caulis Tinosporae tomentosae
138 Dexamethason Dexamethasonum
139 Dexamethason acetat Dexamethasoni acetas
140 Dexamethason natri phosphat Dexamethasoni natrii phosphas
141 Dexpaníhenol Dexpanthenolum
142 Dextromethorphan hydrobromid Dextromethorphan] hydrobromidum
143 Diazepam Diazepamum
144 Diclofenac natri Diclofenacum natricum
145 Diethyl phtalat Diethylis phthalas
146 Diên hồ sách (Thân rễ) Rhizoma Corydalis
147 Diếp cá Herba Houttuyniae cordatae
148 Dimercaprol Dimercaprolum
149 Doxycyclin hydroclorid Doxycyclini hydrochloridum
150 Dung dịch Solutiones
151 Dung dịch acid boric 3% Solutio Acidi borici 3%
152 Dung dịch fomnaldehyd Formaldehydi solutio
153 Dung dịch glyceryl trinitrat đậm đặc Solutio glycerylis trinitras concentrata
154 Dung dịch lod 1% Solutio lodo lodidata 1%
155 Dừa cạn (Lá) Folium Catharanthi rosei
156 Đại (Hoa) Flos Plumeriae rubrae
157 Đại (Vỏ thân) Cortex Plumeriae rubrae
158 Đại hoàng (Thân rễ) Rhizoma Rhei
159 Đại hồi (Quả) Fructus Illicii veri
160 Đại phù bình Herba Pistiae
16Ỉ Đại táo (Quả) Fructus Ziziphi Jujubae
162 Đạm trúc diệp Herba Lophatheri
163 Đan sâm (Rễ) Radix Salviae miltiorrhizae
164 Đào (Hạt) Semen Pruni
165 Đăng tâm thảo Medulla Junci effusi
166 Đẳng sâm (Rễ) Radix Codonopsis pilosulae
167 Đậu ván trắng (Hạt) Semen Lablab
168 Địa cốt bì Cortex Lycii
169 Địa du (Rễ) Radix Sanguisorbae
170 Địa hoàng (Rễ) Radix Rehmanniae glutinosae
171 Địa liền (Thân rễ) Rhizoma Kaempferiae galangae
172 Đinh hương (Nụ hoa) Flos Syzygii aromatici
173 Đỗ trọng (Vỏ thân) Cortex Eucommiae
174 Độc hoạt (Rễ) Radix Angelicae pubescentis
175 Độc hoạt ký sinh thang
176 Đồng sulfat Cupri sulfas
177 Đồng sulfat khan Cupri sulfas anhydricus
178 Đương quy (Rễ) Radix Angelicae sinensis
179 Đương quy di thực (Rễ) Radix Angelicae acutilobae
180 Đưcmg trắng Saccharum
181 Emetin hydroclorid Emetini hydrochloridum
182 Epheđrin hydroclorid Ephedrini hydrochloridum
183 Ergocalciferol Ergocalciferolum
184 Erythromycin stearat Erythromycini stearas
185 Ethambutol hydroclorid Ethambutoli hydrochloridum
186 Ethanol Ethanolum
187 Ethanol 96% Ethanolum 96%
188 Ether mê Aether anaesthesicus
189 Ether thường Aether medicinalis
190 Eugenol Eugenolum
191 Fluocinolon acetonid Fluocinolonum acetonidum
192 Fluocinolon acetonid dihydrat Fluocinoloni acetonidum dihydricum
193 Furosemid Furosemidum
194 Gai (Rễ) Radix Boehmeriae niveae
195 Gấc (Hạt) Semen Momordicae cochinchinensis
196 Gelatin Gelatinum
197 Gentamicin Sulfat Gentamicini sulfas
198 Glucose khan Glucosum anhydricum
199 Glucose ngậm một phân tử nước Glucosum monohydricum
200 Glycerin Glycerinum
201 Griseofulvin Griseofulvinum
202 Gừng (Thân rễ) Rhizoma Zingiberis
203 Hà thủ ô đỏ (Rễ) Radix Fallopiae multiflorae
204 Hạ khô thảo (Cụm quả) Spica Prunellae
205 Haloperidol Haloperidolum
206 Hậu phác (Hoa) Flos Magnoliae officinalis
207 Hậu phác (Vỏ) Cortex Magnoliae officinalis
208 Hoàn an thai
209 Hoàn bát trân
210 Hoàn bát vị
211 Hoàn bổ trung ích khí
212 Hoàn chỉ thực tiêu bĩ
213 Hoàn hà xa đại tạo
214 Hoàn long đởm tả can
215 Hoàn lục vị
216 Hoàn minh mục địa hoàng
217 Hoàn ngân kiều giải độc
218 Hoàn nhị trần
219 Hoàn ninh khôn
220 Hoàn phì nhi
221 Hoàn quy tỳ
222 Hoàn sâm nhung bổ thận
223 Hoàn thập toàn đại bổ
224 Hoàn thiên vương bổ tâm
225 Hoàn tiêu dao
226 Hoàng bá (Vỏ thân) Cortex Phellodendri
227 Hoàng cầm (Rễ) Radix Scutellariae
228 Hoàng đằng (Thân và rễ) Caulis et Radix Fibraureae
229 Hoàng kỳ (Rễ) Radix Astragali mebranacei
230 Hoàng tinh (Thân rễ) Rhizoma Polygonati
231 Hoạt thạch Talcum
232 Hoắc hương Herba Pogostemonis
233 Hoè (Hoa) Flos Stypholobii japonici
234 Hồ tiêu (Quả) Fructus Piperis nigri
235 Hồng hoa (Hoa) Flos Carthami tinctorii
236 Húng chanh (Lá) Folium Plectranthi
237 Huyền sâm (Rễ) Radix Scrophulariae
238 Huyết giác (Lõi gỗ) Lignum Dracaenae cambodianae
239 Huyết phủ trục ứ thang
240 Huyết thanh kháng Bạch hầu Antitoxinum diphthericum
241 Huyết thanh kháng Dại Serum antirabicum
242 Huyết thanh kháng Uốn ván Antitoxinum tetanicum
243 Huyết thanh miễn dịch dùng cho người Immunosera ad usum humanum
244 Hương nhu tía' Herba Ocimi tenuiflori
245 Hương nhu trắng Herba Ocimi gratissimi
246 Hương phụ (Thân rễ) . Rhizoma Cyperi
247 Hy thiêm Herba Siegesbeckiae
248 Hydroclorothiazid Hydrochlorothiazidum
249 Hydrocortison acetat Hydrocortison i acetas
250 Hydroxocobalamin acetat Hydroxocobalamini acetas
251 Hydroxocobalamin clorid Hydroxocobalamini chloridum
252 Hydroxocobalamin sulfat Hydroxocobalamini sulfas
253 Ibuprofen Ibuprofenum
254 ích mẫu Herba Leonuri japonici
255 ích trí (Quả) Fructus Alpiniae oxyphyllae
256 Indomethacin Indomethacinum
257 lod lodum
258 Isoniazid Isoniazidum
259 Kali bromid Kalii bromidum
260 Kali clorid Kali i chloridum
261 Kali iodid Kalii iodidum
262 Kali permanganat Kalii permanganas
263 Kaolin nặng Kaolinum ponderosum
264 Kaolin nhẹ Kaolinum leve
265 Kaolin nhẹ thiên nhiên) Kaolinum leve naturale
266 Ké đầu ngựa (Quả) Fructus Xanthii strumarii
267 Kẽm oxyd Zinci oxydum
268 Kẽm Sulfat Zinci sulfas
269 Kê huyết đằng (Thân) Caulis Spatholobi
270 Kê nội kim Endothelium Comeum Gigeriae Galli
271 Kha tử (Quả) Fructus Terminaliae chebulae
272 Khiếm thực (Hạt) Semen Euryales
273 Khoản đông hoa Flos Tussilaginis farfarae
274 Khổ hạnh nhân Semen Armeniacae amarum
275 Khương hoạt (Thân rễ hoặc rễ) Rhizoma seu Radix Notopterygii
276 Kim anh (Quả) Fructus Rosae laevigatae
277 Kim ngân (Hoa) Flos Lonicerae
278 Kim tiền thảo Herba Desmodii styracifolii
279 Kinh giới Herba Elsholtziae ciliatae
280 Lá lốt Herba Piperis lolot
281 Lạc tiên Herba Passiflorae
282 Lactose Lactosum
283 Lanolin khan Lanolinum anhydricum
284 Lão quán thảo Herba Geranii thunbergii
285 Levamisol hydroclorid Levamisoli hydrochloridum
286 Levothyroxin natri Levothyroxinum natricum
287 Lidocain hydroclorid Lidocaini hydrochloridum
288 Liên kiều (Qủa) Fructus Forsythiae
289 Lincomycin hydroclorid Lincomycini hydrochloridum
290 Long đửiii (Rễ, thân rễ) Radix et rhizoma Gentianae
291 Long nhãn Arillus Longan
292 Lô hội (Nhựa) Aloe
293 Lộc giác Comu Cervi
294 Lộc giác giao Colla Cornus Cervi
295 Lộc giác sương Cornu Cervi degelatinatum
296 Lộc nhung Cornu Cervi Pantotrichum
297 Lức (Rễ) Radix Plucheae pteropodae
298 Ma hoàng Herba Ephedrae
299 Mã đề (Hạt) Semen Plantaginis
300 Mã đề (Lá) Folium Plantaginis
301 Mã tiền (Hạt) Semen Strychni
302 Mạch môn (Rễ) Radix Ophiopogonis japonici
303 Mạch nha Fructus Hordei germinatus
304 Magnesi carbonat nặng Magnesii subcarbonas ponderosus
305 Magnes i carbonat nhẹ Magnesii subcarbonas levis
306 Magnesi clorid Magnesii chloridum
307 Magnesi hydroxyd Magnesii hydroxydum
308 Magnesi oxyd nặng Magnesii oxydum ponderosum
309 Magnes i oxyd nhẹ Magnesii oxydum leve
310 Magnes i stearat Magnesii stearas
311 Magnesi Sulfat Magnesii sulfas
312 Magnesi trisilicat Magnesii trisilicas
313 Mai mực Os sepiae
314 Mạn kinh tử Fructus Viticis trifoliae
315 Manitol Mannitolum
316 Mần tưới Herba Eupatorii
317 Mật ong Mel
318 Mẫu đơn bì Cortex Paeoniae suffruticosae
319 M ẫulệ Concha Ostreae
320 Mebendazol Mebendazolum
321 Menthol Mentholum
322 Meprobamat Meprobamatum
323 Mercurocrom Mercuresceinum natrium
324 DL - Methionin DL- Methioninum
325 Methyl salicylat Methylii salicylas
326 Metronidazol Metronidazolum
327 Miên tỳ giải (Thân rễ) Rhizoma Dioscoreae septemlobae
328 Miết giáp Carapax Trionycis
329 Minh giao Colla Bovis
330 Mò hoa trắng Herba Clerodendri philippini
331 Morphin hydroclorid Morphini hydrochloridum
332 Mộc hưcíng (Rễ) Radix Saussureae lappae
333 Mộc qua (Quả) Fructus Chaenomelis speciosae
334 Mộc tặc Herba Equiseti debilis
335 Mộc thông (Thân) Caulis Clematidis
336 Một dược (Gôm nhựa) Myrrha
337 Mơ muối Fructus Mume praeparatus
338 Muổng trâu (Lá) Folium Casslae alatae
339 Nang Amoxicilin Capsulae Amoxicillini
340 Nang Ampicilin Capsulae Ampicillini
341 Nang Artemisinin Capsulae Artemisinini
342 Nang Cephalexin Capsulae Cephalexini
343 Nang CloramphenÌGol Capsulae Chloramphenicoli
344 Nang Cloxạcilin Capsulae Cloxacillini
345 Nang Doxycyclin Capsulae Doxycyclini
346 Nang Erythromycin stearat Capsulae Erythromycini stearas
347 Nang Indomethacin Capsulae Indomethacini
348 Nang Lincomycin Capsulae Lincomycini
349 Nang mểm vitamin A Moles capsulae Vitamini A
350 Nang Paracetamol Capsulae Paracetamoli
351 Nang Piroxicam Capsulae Piroxicami
352 Nang Rifampicin Capsulae Rifampicini
353 Nang Tetracyclin hydrroclorid Capsulae Tetracyclin hydrrochloridi
354 Naphazolin nitrat Naphazolini nitras
355 Natri benzoat Natrii benzoas
356 Natri bromid Natrii bromidum
357 Natri calci edetat Natrii calcii edetas
358 Natri camphosulfonat Natrii camphosulfonas
359 Natri citrat Natrii citras
360 Natri clorid Natrii chloridum
361 Natri hydrecarbonat Natrii hydroca^bonas
362 Natri salicylat Natrii salicylas
363 Natrị sulfacetamid Natrii sulfacetamidum
364 Natri sulfat Natrii sulfas
365 Natri sulfat khan Natrii sulfas exsiccatus
366 Natri thiopental và natri carbonat Thiopentalum natricum et natrii carbonas
367 Natri thiosulfat Natrii thiosulfas ■
368 Nga truật (Thân rễ) Rhizoma Curcumae zedoariae
369 Ngải cứu Herba Artemisiae vulgaris
37Ồ Nghệ (Thân rễ) Rhizoma Curcumae longae
371 Ngọc trúc (Thân rễ) Rhizoma Polygonati odorati
372 Ngô thù du (Quả) Fructus Euodiae rutaecarpae
373 Ngũ bội tử Galla chinensis
374 Ngũ gia bì chân chim (Vỏ thân, vỏ cành) Cortex Schefflerae heptaphyllae
375 Ngũ gia bì gai (Vỏ rễ, vỏ thân) Cortex Acanthopanacis trifoliati
376 Ngũ vị tử Fructus Schisandrae
377 Ngưu bàng tử Fructus Arctii
378 Ngưu hoàng Calculus Bovis
379 Ngưu tất (Rễ) Radix Achyranthis bidentatae
380 Nha đẳm tử Fructus Bruceae
381 Nhân sâm (Rễ) Radix Ginseng
382 Nhân trần Herbá Adenosmatis caerulei
383 Nhân trần tía Herba Adenosmatis bracteosi
384 Nhôm hydroxyd khô Aluminii hydroxydum siccum
385 Nhôm phosphat khô Aluminii phosphas siccum
386 Nhũ hưofng (Gôm nhựa) Gummi resina Olibanum
387 Nhục đậu khấu (Hạt) Semen Myristicae
388 Nhục thung dung (Thân) Herba Cistanches
389 Nicotinamid Nicotinamidum
390 Nikethamid Nikethamidum
391 Nước cất Aqua destillata
392 Nước để pha thuốc tiêm Aqua pro injectione
393 Nước oxy già đậm đặc Solutio Hydrogenii peroxydi concentrata
394 Nước oxy già loãng Solutio Hydrogenii peroxydi diluta
395 Nước tinh khiết Aqua purificata
396 Nưốc vô khuẩn để tiêm Aqua sterilis pro injectione
397 Nystatin Nystatinum
398 Oresol Oresolum
399 Ouabain Ouabainum
400 Oxygen Oxygenium
401 Ô dược Radix Linderae
402 Ô đầu Radix Aconiti
403 Papaverin hydroclorid Papaverini hydrochloridum
404 Paracetamol Paracetamolunm
405 Pepsin Pepsinum
406 Pethidin hydroclorid Pethidini hydrochloridum
407 Phấn tỳ giải (Thân rễ) Rhizoma Dioscoreae hypoglaucae
408 Phénobarbital Phenobarbitalum
409 Phenol Phenolum
410 Phenoxymethylpenicilin Phenoxymethylpenicillinum
411 Phenoxymethylpenicilin kali Phenoxymethylpenicillinum kalicum
412 Phenytoin Phenytoinum
413 Phòng kỷ Radix Stephaniae tetrandae
414 Phthalylsulfathiazol Phthalylsulfathiazolum
415 Phù bình Herba Spirodelae
416 Phụ tử Radix Aconiti lateralis praeparata
417 Phục linh Poria
418 Phytin Phytinum
419 Phytomenadion Phytomenadionum
420 Pilocarpin nitrat Pilocarpini nitras
421 Piperazin adipat Piperazini adipas
422 Piperazin citrat Piperazini citras
423 Piperazin hydrat Piperazini hydras
424 Piperazin phosphat Piperazini phosphas
425 Piroxicam Piroxicamum
426 Potio Potiones
427 Prednisolon Prednisolonum
428 Primaquin diphosphat Primaquini diphosphas
429 Procain hydroclorid Procaini hydrochloridum
430 Procainamid hydroclorid Procainamidi hydrochloridum
431 Progesteron Progesteronum
432 Promethazin hydroclorid Promethazini hydrochloridum
433 Pyrazinamid Pyrazinamidum
434 Pyridoxin hydroclorid Pyridoxini hydrochloridum
435 Pyrimethamin Pyrimethaminum
436 Qua lâu (Hạt ) Semen Trichosanthis
437 Qua lâu (Quả) Fructus Trichosanthis
438 Quê (Vỏ thân, vỏ cành) Cortex Cinnamomi
439 Qui giáp và qui bản Carapax et Plastrum Testudinis
440 Quinin bisulfat Quinini bisulfas
441 Quinin hyđroclorid Quinini hydrochloridum
442 Quinin Sulfat Quinini sulfas
443 Rau má Herba Centellae asiaticae
444 Râu mèo Herba Orthosiphon is spiralis
445 Rẻ quạt (Thân rễ) Rhizoma Belamcandae
446 Reserpin Reserpinum
447 Riboflavin Riboflavinum
448 Riềng (Thân rễ) Rhizoma Alpiniae officinarum
449 Rifampicin Rifampicinum
450 Rong mơ Sargassum
451 Rutin Rutinum
452 Rượu bổ huyết trừ phong
453 Rượu rắn
454 Rượu tắc kè
455 Rượu thuốc Alcoolaturae
456 Sa nhân (Quả) Fructus Amomi
457 Sa sâm Radix Glehniae
458 Sà sàng (Quả) Fructus Cnidii
459 Sài đất Herba Wedeliae
460 Sài hồ (Rễ) Radix Bupleuri
461 Salbutamol Salbutamolum
462 Sáp ong trắng Cera alba
463 Sáp ong vàng Cera flava
464 Sắn dây (Rễ củ) Radix Puerariae
465 Sắt fumarat Ferrosi fumaras
466 Sắt (II) Sulfat Ferrosi sulfas
467 Sắt (II) Sulfat khô Ferrosi sulfas siccum
468 Sâm bố chính (Rễ) Radix Hibisci sagittifolii
469 Sâm đại hành (Thân hành) Bulbus Eleutherinis subaphyllae
470 Sâm Việt Nam (Thân rễ và rễ) Rhizoma et Radix Panacis vietnamensis
471 Sen (Hạt) Semen Nelumbinis
472 Sen (Lá) Folium Nelumbinis
473 Sen (Tâm) Embryo Nelumbinis
474 Siro Sirupi
475 Siro đơn Sirupus simplex
476 Siro Piperazin Sirupus Piperazini
477 Sorbitol Sorbitol um
478 Sơn đậu căn Radix Sophorae tonkinensis
479 Sơn thù (Quả) Fructus Comi
480 Sơn tra Fructus Mali
481 Spartein Sulfat Sparteini sulfas
482 Streptomycin sulfat Streptomycin! sulfas
483 Strychnin Sulfat Strychnini sulfas
484 Sulfadiazin Sulfadiazinum
485 Sulfadimidin Sulfadimidinum
486 Sulfadoxin Sulfadoxinum
487 Sulfaguanidin Sulfaguanidinum
488 Sulfamethoxazol Sulfamethoxazolum
489 Sulfamethoxypyridazin Sulfamethoxypyridazinum
490 Sulfathiazol Sulfathiazolum
491 Tarn läng Rhizoma Sparganii
492 Tarn thất (Rễ củ) Radix Notoginseng
493 Tang cúc ẩm
494 Tang ký sinh Herba Loranthi
495 Táo (Hạt) Semen Ziziphi mauritianae
496 Tắc kè Gekko
497 Tầm vôi Bombyx Botryticatus
498 Tần giao (Rễ) Radix Gentianae macrophyllae
499 Tất bát (Quả) Fructus Piperis longi
500 Terpin hydrat Terpinum hydratum
501 Tetracain hydroclorid Tetracaini hydrochloridum
502 Tetracyclin hydroclorid Tetracyclini hydrochloridum
503 Tế tân Herba Asari
504 Thạch cao Gypsum fibrosum
505 Thạch hộc (Thân) Herba Dendrobii
506 Thạch xương bồ lá to (Thân rễ) Rhizoma Acori graminei macrospadici
507 Tlian hoạt tính Carbo activatus
508 Thang tứ nghịch
509 Thanh bì Pericarpium Citri reticulatae viride
510 Thanh cao Herba Artemisiae apiaceae
511 Thảọ quả (Quả) Fructus Amomi aromatici
512 Thảo quyết minh (Hạt) Semen Cassiae torae
513, Thăng ma (Thân rễ ) Rhizoma Cimicifugae
514 Thần khúc Massa medicata fermentata
515 Theophylin Theophyllinum
516 Thị đế Calyx Kaki
517 Thiamin hydroclorid Thiamini hydrochloridum
518 Thi am in nitrat Thiamini mononitras
519 Thiên hoa phấn Radix Trichosanthis
520 Thiên ma (Thân rễ) Rhizoma Gastrodiae elatae
521 Thiên ma câu đằng thang
522 Thiên môn đông (Rễ củ ) Radix Asparagi
523 Thiên nam tinh (Thân rễ) Rhizoma Arisaematis
524 Thiên niên kiện (Thân rễ) Rhizoma Homalomenae
525 Thiên trúc hoàng Concretio Silicea Neohouzeauae dulloae
526 Thỏ ty tử Semen Cuscutae
527 Thổ hoàng liên (Thân rễ) Rhizoma Thalictri
528 Thổ phục linh (Thân rễ) Rhizoma Smilacis glabrae
529 Thông thảo (Lõi thân) Medulla Tetrapanacis
530 Thục địa Radix Rehmanniae glutinosae praeparata
531 Thuốc bột Pulveres
532 Thuốc cốm Granulae
533 Thuốc dán Emplastra
534 Thuốc đạn, thuốc trứng Suppositoria
535 Thuốc hoàn
536 Thuốc mỡ Unguenta
537 Thuốc mỡ Acid boric 10% Unguentum Acidi borici 10%
538 Thuốc mỡ Benzosali Unguentum Benzosalicylici
5Ĩ9 Thuốc mỡ Kẽm oxyd Unguentum Zinci oxydi
540 Thuốc nang Capsulae
541 Thuốc nhỏ mắt Collyria
542 Thuốc nhỏ mắt Cloramphenicol 0,4% Collyrium Chloramphenicoli
543 Thuốc nhỏ mắt Kẽm sulfat Collyrium Zinci sulfatis
544 Thuốc rửa mắt
545 Thuốc thang
546 Thuốc tiêm Acid ascorbic Injectio Acidi ascorbici
547 Thuốc tiêm Adrenalin Injectio Adrenalini
548 Thuốc tiêm Atropin Sulfat Injectio Atropini sulfatis
549 Thuốc tiêm Benzylpenicilin Injectio Benzylpenicillini
550 Thuốc tiêm Cafein Injectio Caffeini
551 Thuốc tiêm Calci clorid 10% Injectio Calcii chloridi 10%
552 Thuốc tiêm Clorpromazin hydroclorid Injectio Chlorpromazini hydrochloridi
553 Thuốc tiêm Cyanocobalamin Injectio Vitamini B l2
554 Thuốc tiêm Ephedrin hydroclorid Injectio Ephedrini hydrochloridi
555 Thuốc tiêm Gentamycin Sulfat Injectio Gentamicini sulfatis
556 Thuốc tiêm Glucose Injectio Glucosi
557 Thuốc tiêm Lidocain Injectio Lidocaini
558 Thuốc tiêm Lincomycin Injectio Lincomycini
559 Thuốc tiêm Morphin hydroclorid Injectio Morphini hydrochloridi
560 Thuốc tiêm Procain hydroclorid Injectio Procaini hydrochloridi
561 Thuốc tiêm Pyridoxin hydroclorid Injectio Pyridoxini hydrochloridi
562 Thuốc tiêm Quinin dihydroclorid Injectio Quinini dihydrochloridi
563 Thuốc tiêm Thiamin hydroclorid Injectio Thiamini hydrochloridi
564 Thuốc tiêm truyền Glucose Injectio Glucosi
565 Thuốc tiêm truyền Natri clorid đẳng truofng Infusio Natrii chloridi isotonica
566 Thuốc tiêm, thuốc tiêm truyền Injectiones, infusiones
567 Thuốc viên nén Tabellae
568 Thuỷ xương bồ (Thân rễ) Rhizoma Acori calami
569 Thuyền thoái Periostracum Cicadae
570 Thường sơn (Rễ) Radix Dichroae
571 Thương truật Rhizoma Atractylodis
572 Tía tô (Lá) Folium Perillae
573 Tía tô (Quả) Fructus Perillae
574 Tía tô (Thân) Caulis Perillae
575 Tiền hồ (Rễ) Radix Peucedani
576 Tiểu hồi (Quả) Fructus Foeniculi
577 Tinh dầu Bạc hà Oleum. Menthae
578 Tinh dầu Bạch đàn Oleum Eucalypti
579 Tinh dầu Hưong nhu trắng Oleum Ocimi gratissimi
580 Tinh dầu Hồi Oleum Anisi stellati
581 Tinh dầu Long não Oleum Cinnamomi camphorae
582 Tinh dầu Quế Oleum Cinnamomi
583 Tinh dầu Tràm Oleum Cajuputi
584 Tỏi (Hành) Bulbus Allii
585 Tô mộc (Gỗ) Lignum Sappan
586 Tô tử giáng khí thang
587 Trạch tả (Thân rễ) Rhizoma Alismatis
588 Tràm (Cành lá) Ramulus cum folio Melaleucae
589 Trắc bách diệp Cacumen Platycladi
590 Trầm hương (Gỗ) Lignum Aquilariae resinatum
591 Tri mẫu (Thân rễ) Rhizoma Anemarrhenae
592 Triết bối mẫu Bulbus Fritillariae thunbergii
593 Trimethoprim Trimethoprimum
594 Trư linh Polyporus
595 Tục đoạn (Rễ) Radix Dipsaci
596 Tử uyển (Rễ) Radix Asteris
597 Tỳ ba (Lá) Folium Eriobotryae japonicae
598 Uy linh tiên (Rễ) Radix Clematidis
599 Vaccin Bach hầu - Uốn ván - Ho gà hấp phụ Vaccinum Diphtheriae Tetani et Pertussis
(DTP) adsorbatum
600 Vaccin Bạch hầu hấp phụ Vaccinum Diphtheriae adsorbatum
601 Vaccin Bại liệt uống Vaccinum Poliomyelitidis per orale
602 Vaccin BCG Vaccinum BCG cry odes iccatum
603 Vaccin Dại Vaccinum Rabiei
604 Vaccin Uốn ván hấp phụ Vaccinum Tetani adsorbatum
605 Vaccin viêm gan B điéu chế từ huyết tương Vaccinum Hepatidis B ex plasma humanum
người
606 Vaccin viêm não Nhật Bản Vaccinum Encephalitidis japonicae
607 Vàng đắng (Thân) Caulis Coscinii fenestrati
608 Vanilin Vanilinum
609 Vaselin Vaselinum album
610 Viên bao Cimetidin Dragee Cimetidini
611 Viên bao Clorpromazin hydroclorid Dragee Chlorpromazini hydrochloridi
612 Viên bao Diclofenac Dragee Diclofenaci natrii
613 Viên bao Erythromycin Dragee Erythromycini
614 Viên bao Erythromycin stearat Dragee Erythromycini stearas
615 Viên bao Ibuprofen Tabellae Ibuprofeni
616 Viên bao Promethazin hydroclorid Dragee Promethazini hydrochloridi
617 Viên bao Rifampicin Dragee Rifampicini
618 Viên nén Acid acetylsalicylic Tabellae Acidi acetylsalicylici
619 Viên nén Acid ascorbic Tabellae Acidi ascorbici
620 Viên nén Albendazol Tabellae Albendazoli
621 Viên nén Amoxicilin Tabellae Amoxicillini
622 Viên nén Ampicilin Tabellae Ampicillini
623 Viên nén Artemisinin Tabellae Artemisinini
624 Viên nén Berberin clorid Tabellae Berberini chloridi
625 Viên nén Cephalexin Tabellae Cephalexini
626 Viên nén Cimetidin Tabellae Cimetidini
627 Viên nén Ciprofloxacin Tabellae Ciprofloxacini
628 Viên nén Cloramphenicol Tabellae Chloramphenicoli
629 Viên nén Cloroquin phosphat Tabellae Chloroquini phosphatis
630 Viên nén Clorpheniramin Tabellae Chlorpheniramini
631 Viên nén Cotrimoxazol Tabellae Cotrimoxazoli
632 Viên nén Dexamethason Tabellae Dexan!fethasoni
633 Viên nén Dextromethorphan hydrobromid Tabellae Dextromethorphani hydrobromidi
634 Viên nén Diazepam Tabellae Diazepami
635 Viên nén Ephedrin hydroclorid Tabellae Ephedrini hydrochloridi
636 Viên nén Erythromycin stearat Tabellae Erythromycini stearas
637 Viên nén Furosemid Tabellae Furosemidi
638 Viên nén Griseofulvin Tabellae Griseofulvini
^39 Viên nén Inđomethacin Tabellae Indomethacini
0 Viên nén Isoniazid Tabellae isoniazidi
Dược Đ Ể N VIỆT N A M III DANH MỤC CÁC CHUYÊN LUẬN

641 Viên nén Magnesi - Nhôm hydroxyd

642 Viên nén Mebendazol Tabellae Mebendazoli
643 Viên nén Methionin Tabellae Methionini
644 Viên nén Metronidazol Tabellae Metronidazoli
645 Viên nén ngân kiều giải độc
646 Viên nén Nieotinamid Tabellae Nicotinamidi
647 Viên nén Papaverin hydroclorid Tabellae Papaverini hydrochloridi
648 Viên nén Paracetamol Tabellae Paracetamoli
649 Viên nén Penicilin V Tabellae Phenoxymethylpenicillini
650 Viên nén Penicilin V kali Tabellae Phenoxymethylpenicillini kalii
651 Viên nén Phénobarbital Tabellae Phenobarbitali
652 Viên nén Phthalylsulfathiazol Tabellae Phthalylsulfathiazoli
653 Viên nén Piroxicam Tabellae Piroxicami
654 Viên nén Prednisolon Tabellae Prednisoloni
655 Viên nén Pyridoxin hydroclorid Tabellae Pyridoxini hydrochloridi
656 Viên nén Quinin sulfat Tabellae Quinini sulfatis
657 Viên nén Riboflavin Tabellae Riboflavini
658 Viên nén Rutin Tabellae Rutini
659 Viên nén Salbutamol Tabellae Salbutamoli
660 Viên nén Sulfaguanidin Tabellae Sulfaguanidini
661 Viên nén Sulfamethoxazol Tabellae Sulfamethoxazoli
662 Viên nén Tetracyclin hydroclorid Tabellae Tetracyclini hydrochloridi
663 Viên nén Theophylin Tabellae Theophyllini
664 Viên nén Vitamin Bl Tabellae Thiamini
665 Vinblastin Sulfat Vinblastini sulfas
666 Vincristin sulfat Vincristini sulfas
667 Viễn chí (Rễ) Radix Polygalae
668 Vitamin A tổng hợp đậm đặc (dạng bột) Vitamini A pulvis
669 Vitamin A tổng hợp đậm đặc (dạng dầu) Vitamini A densatum olesum
670 Vỏ quả lựu Pericarpium Granati
671 Vỏ quít Pericarpium Citri reticulatae perenne
672 Vông nem (Lá) Folium Erythrinae
673 Xạ hương Moschus
674 Xích thược Radix Paeoniae
675 Xuyên bối mẫu (Thân hành) Bulbus Fritillariae
676 Xuyên khung (Thân rễ) Rhizoma Ligustici wallichii
677 Xuyên tiêu (Quả) Fructus Zanthoxyli
678 Ý dĩ (Hạt) Semen Coicis
 QUI ĐỊNH CHUNG

1. Tên các chuyên luận lấy tên chính là tên Việt Nam, sau tên Việt Nam là tên Latin và tên thông dụng khác nếu
có.
Tên qui ưóc được dùng chỉ tên dược liệu, hoặc dùng tên gốc của cây, con làm thuốc đó để làm tên dược liệu.
Đối với các chuyên luận Dược liệu, tên chuyên luận thường là tên cây, con dùng làm thuốc, tiếp theo có những
từ ghi trong dấu ngoặc đơn ví dụ như (Lá), (Quả)... tức là chỉ bộ phận của cây được dùng làm thuốc, tên chuyên
luận cũng có thể là tên dược liệu được gọi theo tên của vị thuốc dùng trong y học cổ truyền, ví dụ như: Phù
bình, Bạch giới tử....
2.Các nguyên tử lượng được thừa nhận trong Dược điển Việt Nam III là các giá trị đã ghi trong bảng nguyên tử
lượng quốc tế 1991 được xây dựng tren cơ sơ châi đồng vị carbon '“C =12.
3. Các đơn vị đo lường dùng trong Dược điển Việt Nam III đảm bảo theo nghị định số 65/2001/NĐ -CP ngày 28
tháng 9 năm 2001 của Thủ tướng Chính phủ về việc ban hành Hệ thống đơn vị đo lưcmg họp pháp của nước Cộng
hoà xã hội chủ nghĩa Việt Nam.
4. Các đơn vị đo lường viết tắt như sau:
Met; m Giây: s
Centimet: cm Phút: ph
Decimet : dm Giờ: h
Milimet: mm Pascal: Pa
Micromet: ịxm Kilopascal; kPa
Nanomet: nm Ampe: A
Lít: 1 Miliampe; mA
Mililit: ml Von: V
Microlit: Ị,il Milivon: mV
Kilogam; kg Đơn vị quốc tế:
Gain: g Miligam: mg
Centigam: cg Microgam: ịig
5. Nếu không có chi’ dẫn khác, tất cả nhiệt độ trong Dược điển Việt Nam III được biểu thị bằng độ bách phân
Celsius ký hiẹu "°C".
6. Nhiệt độ chuẩn được qui định là 20°c, nhiệt độ bình thường của phòng thí nghiệm được qui định là 20° -
30“C. Nếu không có chỉ dẫn gì khác, tất cả thử nghiệm thuốc phải thực hiện ở nhiệt độ bình thường (20° - 30“C)
và iiKững nhận xét kết quả phải thực hiện ngay sau khi thao tác. Tuy nhiên khi đánh giá một thử nghiệm bị ảnh
hưởng bởi nhiệt độ thì phải dựa vào điều kiện nhiệt độ chuẩn (20°C).
Nhiệt độ trong thử nghiệm về "mất khối lượng do làm khô" nếu chỉ qui định ở một nhiệt độ nào đó, thì giới hạn
cho phép được hiểu là : Nhiệt độ qui định ± 2 ° c (ví dụ: 100°c nghĩa là 100°c ± 2°C).
7. Nhiệt độ nước: Nước cách thuỷ là 98 -100“C, trừ chỉ dẫn khác; “trong cách thuỷ" có nghĩa là dụng cụ ngâm
trong nước đun sôi, "trên cách thuỷ" có nghĩa là đụng cụ chi’ tiếp xúc với hơi nước đun sôi.
Nước ấm: 4 0 -50°c.
Nước nóng: 70 -80°c.
8. Nhiệt độ nơi bảo quản;
Rất lạnh; Dưới - 10°c.
L ạnhỈ2-10°C .
Mát: 1 0 -2 0 “C.
Nhiệt độ phòng: 20 - 35 °c (là nhiệt độ phổ biến ở nơi làm việc).
Nhiệt độ phòng có điều nhiệt: 20 °c - 25 °c (là nhiệt độ được duy tiì bằng máy điềunhiệt).
Nóng: 35 - 40°c.
Rất nóng: Trên 40 °c.
9. Áp suất biểu thị bằng kilopascal (kPa).
1 kPa = 7,5006 tor (Tor).
1 tor là áp suất dưới cột thuỷ ngân 1 mm.
Nếu ghi "chân không" mà không có chỉ dẫn gì khác thì có nghĩa là áp suất không quá 15 mm thuỷ ngân.
 10. Khái niệm “cân đúng” là cân tới 0,1 mg, 0,01 mg hoặc 0,001 mg tuỳ theo độ nhạy của loại cân khi dùng và
khái niệm “cân chính xác” là cân đến số thập phân đã cho. Một chất được cân đúng và cân chính xác nghĩa là
khối lượng của chất đó được thể hiện bằng những số hoặc bằng những giới hạn sau đây:
Độ chíiih xác và độ đúng của một chất được cân theo yêu cầu, được the hiện bằng con số thập phân có ý nghĩa,
ví dụ : Cân 0,1 g nghĩa là cân 0,06 - 0,14 g, cân 2 g nghĩa là cân 1,5 - 2,5 g, cân 2,0 g nghĩa là cân 1,95 - 2,05 g,
cân 2,00 g là cân 1,995- 2,005 g.
Khái niệm “Cân đúng” nghĩa là sự chính xác của phép cân được thực hiện tới độ đúng 0,1%, “cân” nghĩa là sự
chính xác tới 1%.
Khái niệiĩi “Đong, đo đúng” là phải đong đo bằng pipet chuẩn. “Đong, đo” là dùng ống đong hoặc những
phương tiện khác thích họp để đo thể tích.
Khái niệm “Khoảng “ là lấy một lượng không quá ±10% lượng chỉ định.
Khái niệm “sấy đến khối lượng không đổi” và “nung đến khối lượng không đổi” nghĩa là 2 lần cân liên tiếp
không khác nhau quá 0,5 mg. Lần cân thứ 2 tiến hành sau một thời gian sấy hoặc nung thêm (thường 1 giờ là
thích hợp) tuỳ theo tính chất và lượng cân.
Khái niệm “Đã cân trước” (đối với chén nung, bình, vại...) nghĩa là dụng cụ được xử lý đến khối lượng không
đổi. Nếu trong chuyên luận có qui định phải cân một cắn hay một tủa (sấy khô, nung, đun bốc hơi) trong những
dụng cụ thì co nghía là những dụng cụ nay được sấy hoặc nung đến khối lượng không đổi.
Khái niệm “Cắn không đáng kể” hay “cắn không thể cân được” là cắn không nặng quá 0,5 mg.
11. Để đếm giọt, dùng ống đếm giọt chuẩn, 20 giọt nước tinh khiết của ống này Ở20°c cân được 0,90 - 1,10 g.
12. "Nước" có nghĩa là nước tinh khiết. Nước tinh khiết được sử dụng trong tất cả các thử nghiệm thuốc ìihưng
không dùng với những chế phẩm tiêm.
13. Trong một dung dịch, nếu không ghi rõ dung môi sử dụng thì phải dùng nước tinh khiết hay nước cất.
14. Khái niệm "ngay" và "lập tức" dùng trong thử nghiệm thuốc có nghĩa là phương pháp đó phải thực hiện trong
30 giây sau phương pháp trước đó.
15. Thử định tính là phép thử cần thiết để nhận biết thuốc hay những thành phần chính của thuốc dựa trên một
tính chất đặc hiệu.
Thườiig người ta thừa nhận phổ hổng ngoại là phương pháp tốt để định tính, vì đối với một chất thuốc chỉ cho
một miển "dấu chi điểm" tốt nhất được phổ phát hiện. Những đặc tính của phổ hồng ngoại có thể được dùng như
là phép thử ban đầu để định tính. Thường phép thử đó tự nó đã đúng và không cần phép thử nào khác. Tuy nhiên,
khi một sản phẩm là một muối thì cần thiết thử thêm "ion đặc hiệu". Những định tính tiếp theo trong mỗi chuyên
luận là để kiểm tra lại về định tính của phổ hồng ngoại đã làm trước. Khi cần thiết, tiến hành xác định thêm điểnn
chảy của thuốc, khi không có sự lặp lại đúng như nhiệt độ đã qui định thì có thế dùng một giá trị xấp xỉ, giới hạn
sai số được qui định trong chuyên luận riêng.
16. Tliử tính khiết là để phát hiện những tạp chất nhiễm vào thuốc. Để kiểm tra độ tinh khiết, phải thử tạp chất,
số lượng và giới hạn của chúng cũng như những yêu cầu khác tuỳ theo mỗi chuyên luận. Những tạp chất được
coi là đối tượng phải thử là những chất hay được đưa vào trong quá trình sản xuất hoặc bảo quản và những tạp
chất bất thường như những kim loại nặng, arsen... và mỗi khi có sự thay thế chất này bằng chất khác hoặc cho
thêm một chất hay dùng vào trong qui trình thì phải có thêm những phép thử tương ứng. Nồng độ của tạp chất
được biểu hiện bang phần triệu của khối lượng hoặc bằng phần trăm (%) khi giới hạn vượt quá 500 phẩn triệu.
Những giá trị này chỉ là khoảng giá trị phù hợp với những yêu cầu đã được xác định dựa trên sự thích hợp với
những thử nghiệm đã cho.
17. Trong chuyên luận kháng sinh mà mục định lượng có ghi đồng thời hai phương pháp là phương pháp vi sinh
vật và phương pháp khác thì mỗi phương pháp có thể được sử dụng. Nếu kết quả của hai phương pháp quá chênh
lệch thì lấy kết quả theo phươiig pháp vi sinh vật để kết luận (trừ chỉ dẫn khác).
Phương pháp định lượng vi sinh vật được coi như phươiig pháp đề xuất, không bắt buộc, nhưng nếu dùng phương
pháp khác để định lượng thì phương pháp đó không được kém phương pháp vi sinh vật.
18. Phương pháp thử qui định trong Dược điển Việt Nam có thể được thay thế bằng phương pháp khác có độ
đúng và độ chính xác cao hơn. Tuy nhiên, khi có sự chênh lệch, nghi ngờ, thì chỉ có kết quả thu được từ phương
pháp ghi trong Dược điển là có hiệu lực cho kết luận cuối cùng.
19. Nếu trong chuyên luận có ghi việc xác định phải tiến hành so sánh với một chất chuẩn (CC) hay chất đối
chiếu (ĐC) thi phải dùng các chất này theo qui định của Bộ Y tế.
20. Khi thử nghiệm hay định lượng (trừ chỉ dẫn khác) nếu qui định mẫu thử phải so sánh với mẫu kiểm tra trắng
thì phải chuẩn bị mẫu này như mẫu thử nhưng không cho chất cần thử hay cần định lượng và phải tiến hành song
song cùng điều kỉện như mậu thử.
21. Các kết quả định lượng được tính đến một số thập phân cần thiết nhiều hơn yêu cầu một chữ số để làm tròn
lên hay xuống như sau:
Nếu con số cuối cùng đã tính là 5 đến 9 thì coii số đứng trước nó tăng lên 1.
Nếu con số cuối cùng đã tính là dưới 5 thì con số đứng trước nó không thay đổi.
Các phép tính khác, thí dụ chuẩn hoá các dung dịch chuẩn độ cũng tiến hànhtương tự.
Thí dụ: 8,2758, con số phải tính theo yêu cầu là 5, làm tròn số là 8,276.
Thí dụ: 1,2634, con số phải tính theo yêu cầu là 3, làm tròn số là 1,263.
22. H àin lượng tiêu ch u ẩn : H àm lượng tiêu chuẩn của m ột chất qui định trong m ộ t chuyên luận được thể hiện
tính theo công thức hoá học có thể có giới hạn trên 100% của chất đó, ví dụ giới hạn trên áp dụng với kết quả
định lượng tính theo hàm lượng tương đương của công thức hoá học qui định. Ví dụ: Ghi chứa không ít hơn
99,0%, và không nhiểu hơn 101,0% của C20H24N2O2. HCl nghĩa là kết quả của định lượng không it hơn 99,0% và
không nhiều hơn 101,0% tính theo hàm lượng tương đương của C20H24N2O2. HCl.
Nếu trong chuyên luận riêng không ghi giới hạn trên thì có nghĩa là giới hạn trên không quá 101,0%.
23. T rong các chuyên luận, ở m ục m ô tả hoặc tính chất, thuật ngữ ’’trắng" có nghĩa là trắng hoặc thực tế có m àu
trắng; "không màu" có nghĩa là không có màu hoạc thực tế không có màu; "không mùi" có nghĩa là không có
mùi hoặc thực tế không có mùi. Trừ các chỉ dẫn khác, cách thử như sau:
a) M àu:
Chất rắn: Lấy 1 g chất thử cho lên trên một tờ giấy trắng hoặc mặt kính đồng hồ không màu đặt lên trên tờ giấy
trắng rồi quan sát.
Chất lỏng: Cho chất thử vào trong một ống nghiệm không màu, đường kính bên trong 15 mm, đặt trước một nền
trắng cách ống 30 mm, nhìn ngang ống dưới ánh sáng ban ngày.
b) Mùi:
Chất rắn: Trên một mặt kính đồng hồ, đường kính từ 6-8 cm, lấy 0,5 -2,0 g chấtthử trải thành lớp mỏng, sau 15
phút, xác định mùi bằng cảm quan.
Chất lỏng: Lấy 2 ml chất thử cho vào mặt kính đồng hồ như trên rồi xác định mùi bằng cảm quan.
24. Trong cách biểu thị nồng độ dung dịch, nếu không có chỉ dẫn gì khác, nồng độ được biểu thị là phần trăm
(%) khối lượng trên thể tích (kl/tt), tính theo số gam chất hoà tan trong100 ml dung dịch.
Các trường hợp khác biểu thị bằng các ký hiệu:
%(kl/kl): Số gam chất hoà tan trong 100 g dung dịch.
Số mililit chất hoà tan trong 100 ml dung dịch
%(tt/kl): Số mililit chất hoà tan trong 100 g dung dịch.
25. Ethanol không có chỉ dẫn gì khác thì có nghĩa là ethanol tuyệt đối.
Khái niệm "alcol" không có chỉ dẫn gì có nghĩa là alcol chứa khoảng 96 % (tt/tt) ethanol (CọHôO). Những nồng
độ khác của ethanol được chỉ bằng từ ethanol kèm theo ghi tỷ lệ phan trăm bằng thể tích củã ethanol (C2H6O).
26. Ether có nghĩa là ether ethylic.
27. Nếu hỗn hợp của các chất lỏng được ghi theo ký hiệu 10:1, hoặc 50:9:1, V.V...CÓ nghĩa là hỗn hợp các chất
thứ tự theo thể tích. Thí dụ: cloroform - methanol - amoniac (50:9:1) có nghĩa là lấy thứ tự 50 ml cloroform trộn
đều với 9 ml methanol và 1 ml amoniac thành một hỗn hợp.
28. Các định nghĩa về độ tan như sau:
"Tan” có nghĩa là chất thử (được tán nhỏ thành bột nếu là chất rắn), được hoà tan trong dung môi tạo thành một
dung dịch trong, đồng nhất, không còn phần tử của chất thử. Cho lượng dung môi vào chất thử để ở nhiệt độ 25 ±
2°c trong 30 phút, cứ cách 5 phút lại lắc 30 giây.
"Phần" có nghĩa là số mililit dung môi hoà tan được I gam hay 1 ml chất thử.
Đỏ tan đươc biểu hiên như sau:

Đô tan Số ml dung môi hoà tan 1 g chít thử

Dễ tan Dưới 1
Rất tan Từ 1 đến 10
Tan Trên 10 đến 30
Hơi tan Trên 30 đến 100
Khó tan Trên 100 đến 1000
Rất khó tan Trên 1000 đến 10000
Thực tế không tan Trên 10000
29. Độ acid hay độ kiềm của dung dịch, nếu không có chỉ dẫn gì khác, được xácđịnh bằng giấy quỳ xanh hay
đỏ. Muốn xác định những tính chất này chính xác hơn thì phải đo pH.
30. Bình hút ẩm; Thuật ngữ "trong bình hút ẩm" có nghĩa là dùng một bình có kích thước thích hợp, bên trong
chứa silicagel chỉ thị hoặc một chất làm khô khác để giữ cho không khí trong bình có độ ẩm thấp.
Bình hút ẩm chân không: Là bình hút ẩm, được xử lý bằng một chất làm khô thích hợp và có áp suất không quá
15 mm thủy ngân, nếu không có chỉ dẫn khác.
31. Danh pháp thực vật, động vật của cây, con làm thuốc gồm tên, họ, bộ phận dùng làm thuốc được đưa ra sau
tên chuyến luận.
32. Bộ phận dùng làm thuốc là dựa vào dược liệu có ở thương trường, không lẫn tạp chất. Trong Dược điển, việc
thu thập xử lý dược liệu tại chỗ chỉ bao hàm riêng bộ phận dùng.
33. Qui cách đặc điểm dược liệu được mô tả dựa trên dược liệu khô nói chung. Chất lượng tiêu chuẩn của dược
liệu tươi cũng được qui định nếu đem dùng tươi
34. Dược liệu có nguồn gốc khác nhau, đặc điểm khác nhau, được mô tả một cách tương ứng và chi tiết, đầu tiên
là một thứ, loài, sau đó sẽ mô tả một số đặc điếm của những thứ, loài khác, để giúp ta phân biệt chúng. Trong
một số trường họp chúng được mổ tả riêng rẽ ở những chuyên luận khác nhau.
Phần mô tả dược liệu chỉ mô tả riêng bộ phận dùng làm thuốc, không mô tả cả con vật hay loài cây cung cấp
dược liệu làm thuốc.
35. Việc làm khô dược liệu tại chỗ, hay làm khô trong quá trình thu hái dược liệu được mô tả như sau;
a. Thuật ngữ "làm khô”, có nghĩa là có thể sấy, nướng khô, phơi dưới ánh sáng mặt trời hoặc phơi trong bóng
râm (phơi âm can).
b. Thuật ngữ "phơi phô” hoặc phơi khô ở nhiệt độ thấp " không quá 60°C" được dùng cho dược liệu không chịu
được nhiệt độ cao.
c. Thuật ngữ "phơi âm can" hoặc "phơi trong bóng râm ngoài không khí" được dùng cho dược liệu không sấy,
nướng, không phơi nắng được.
d. Trong một số trường hợp, dược liệu ưa phơi khô trong thời gian ngắn, thuật ngữ được dùng là "phơi nhanh
dưới nắng to", "phời đủng thời gian".
36. Đặc điểm vi phẫu (thường là đặc điểm mặt eắt ngang dược liệu), soi bột dữợc liệu và những vi đặc điểm khác
của một dược liệu là những áặc điểm của vật mẫu quan sát dưới kính hiển vi.
37. Các dược liệu, dược chất, tá dược và chất phụ gia dùng trong một chế phẩm phải tuân theo những qui định
của Dược điển. Những điều Dược điển không qui định thì phải tuân theo qui định của Bộ y tế hay của tỉnh,
thành phố, địa phương.
Đặc tính đổng nhất và số lượng tá dược, phụ gia được dùng không được phương hại tớitính an toàn vàtính hiệu
quả của thuốc. Cần chú ý tránh làm gián đoạn phương pháp phân tích đã qui định trongchuyên luận Dược điển.
38. Dược liệu dùng sản xuất một chế phẩm (chế phẩm đông dược) phải được làm sạch. Nếu có yêu cầu dùng
dược liệu đã bào chế thi qui trình bào chế phải đựợc tiến hành theo phương pháp qui định trong chuyên luận
dược điển, trừ khi có những chỉ định khác.
39. Số lượng qui định cho mỗi thành phần của một chế phẩm là dựa theo số lượng của dược liệu sạch, đã tán
thành bột hoặc đã được xử lý.
40. Dược liệu sử dụng theo đường uống thường dùng dưới dạng thuốc sắc, trừ khi có những chỉ định khác.
41. Liều lượng qui định dùng trong dược điển là liều dùng thông thường đối với người trưởng thành. Việc
sửa đổi, điều chỉnh liểu lượng tuỳ thuộc vào điều kiện tình trạng bệnh tật của từng người bệnh. Liều tối đa
của một thuốc là liều cao nhất mà người trưởng thành có thể chịu được và không được dùng quá liều trừ
trường hợp đặc biệt.
42. Nước dùng trong bào chế đông dược là nước sạch, uống được.
43. Rượu dùng trong bào chế đông dược là ethanol 40 - 45%.
44. Những yêu cầu cơ bản về bảo quản thuốc được ghi ở mục "bảo quản". Đồ đựng là phương tiện để bảo quản
thuốc, yêu cầu của đồ đựng cũng bao gồm những phần hợp thành như là nút hay nắp. Các đồ đựng phải kín,
không được làm ảnh hưởng đến chất lượng thuốc đựng bên trong và không cho môi trường bên ngoài tác động
ảnh hưởng đến chất lượng.
Về nhiệt độ nơi bảo quản phải thực hiện đúng yêu cầu qui định.
‘Tránh ánh sáng" có nghĩa là chất đựng được để trong chai lọ thuỷ tinh màu hổ phách, hoặc chai, lọ thuỷ tinh
màu, chai lọ thuỷ tinh bọc bằng giấy đen hoặc bất kỳ đồ đựng nào không bị ảnh hưởng bởi ánh sáng.
"Đậy kín" có nghĩa là đồ dựng có thể tránh cho các chất đựng bên trong không bị các vết bẩn và các chất lạ bên
ngoài nhiễm vào.
"Hàn kín" có nghĩa là đồ đựng phải kín gió, kín hơi, và có thể bảo vệ chất đựng trong đó chống được hơi ẩm và
các vi khuẩn.
45. Nhãn thuốc phải đáp ứng những yêu cầu về "qui chế nhãn" của Bộ y tế.
CÁC CHỮ VIẾT TẮT
HĐDĐVNIII: Hội đổng Dược điển Việt Nam III
DĐVN III: Dược điển Việt lần xuất bản thứ ba do HĐDĐVN III xuất bản
TT: Thuốc thử
ĐC: Chất đối chiếu
CT: Chỉ thị
vđ: Vừa đu
CC: Chất chuẩn
CĐ: Chuẩn độ.
BCG: Bacille Calmette Guérin.
Lf/ mg PN; Đơn vị lên bông trong mg nitrogen protein (Flocculation units per milligram of protein nitrogen
(PN). ^ ^
Lf/ mg N: Đơn vị lên bông trong mg nitrogen toàn phẩn (Flocculation units per miHigram of total
nitrogen).
Kf: Thời gian xuất hiện hiện tưẹmg lên bông (tính theo phút).
Lf: Limes flocculationis - Lượng độc tố hoặc giải độc tố khi trộn với một kháng độc tố sẽ xuất hiện
lên bông trong thời gian ngắn nhất.
L+: Lượng độc tố tối thiểu khi kết hợp với một LU kháng độc tố có thể giết chết một con vật có
trọng lượng xác định trong bốn ngày (Liều L+ phụ thuộc vào từng loại súc vật dùng trong thí
nghiệm).
L+/ 10: Lượng độc tố tối thiểu khi kết hợp với một LU kháng độc tố có thể giết một chuột nhắt có trọng
lượng xác định vào ngày thứ 4 (đối với uốn ván).
Lr: Lượng độc tố tối thiểu khi kết hợp với một lượng kháng độc tố cố định (thường là 0,002 I.u
kháng độc tố) trong thể tích 0,2 nil sẽ gây phản ứng da tại chỗ có thể nhìn thấy được (chỉ đối với
bạch cầu).
LĐ50: Lượng độc tố giết 50% của một nhóm súc vật trong vòng 4 ngày (LD 50 khác nhau tùy theo
từng loại súc vật dùng trong thí nghiệm).
M.L.D: Liều gây chết nhỏ nhất là lượng độc tố có thể giết chết các súc vật trong vòng 4 ngày (M.L.D
khác nhau tùy theo loại súc vật thí nghiệm). Nói chung, M.L.D đã được thay thế bằng LD50.
ED50: Liều vaccin có thể bảo vệ được 50% súc vật đã được gây miễn dịch chống lại một liều thử thách
của vi khuẩn độc hoặc độc tố.
A.B.V: Đơn vị kết hợp ( Antitoxin Binding Value).
C.P.E Tác dụng gây bệnh tế bào (Cytopathie effect).
MEM: Môi trường MEM (Minimum Essential Medium).
FCS: Huyết thanh bào thai bê (Foetal Calf Sera).
CCID 50: Lượng virus gây nhiễm 50% tế bào (Cell culture infective dose).
NMSL; Nước muối sinh lý.
TL/TT; Trọng lượng/thể tích ( w / V Weight/ Volume ).
Eư: Đơn vị nội độc tố.
NướcBET: Nước để thử nội độc tố.
M e; -C H 3
Et ; - CH2CH3
Pr': -CH'(CH3)2
Pr": - CHàCHọCH.,
Bu^ - CHÎCHCCH's),
Bu\- - CH (CHOCHjCH,
Bu" : - CHjCHÆH.CHj
Bu': - c (c h 3).;
Ph ; -
Ac : - COCH3
CÁC CHUYÊN LUẬN

Hoá dược và các chê phẩm

ACID ACETYLSALICYLIC
Acidum acetylsalicylicum
Aspirin
COOH
CọH|j04 p.t.l: 180,2
Acid acetylsalicylic là acid 2-acetoxybenzoic, phải
chứa từ 99,5 đến 101,0% QHs04, tính theo chế phẩm
đã làm khô.
Tính chất
Tinh thể không màu hoặc bột kết tinh trắng, không
mùi hoặc gần như không mùi. Khó tan trong nước, dễ
tan trong ethanol 96%, tan trong ether và cloroform.
Chảy ở khoảng 143"C (Phụ lục 5.19, Phương pháp 3).
Định tính
Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:
N hóm I:A ,B '
Nhóm II: B, c, D
A. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 3.2) của chế phẩm phải
phù hợp với phổ hồng ngoại của acid acetylsalicylic
chuẩn.
B. Đun sôi 0,2 g chế phẩm với 4 ml dung dịch natri
hydroxyd loãng (TT) trong 3 phút, để nguội và thêm 5
ml dung dịch acid sulfuric 10% (TT). Tủa kết tinh
được tạo thành. Tủa sau khi được lọc, rửa với nước và
sấy khb ở 100 - 105°c, có điểm chảy từ 156 đến 1 6 rc
(Phụ lục 5.19).
c. Trong một ống nghiệm, trộn 0,1 g chế phẩm với 0,5
g calci hydroxyd (TT).
Đun hỗn hợp và cho khói sinh ra tiếp xúc với miếng
giấy lọc tẩm 0,05 ml dung dịch nitrobenzaldehyd (TT)
sẽ xuất hiện màu xanh lá cây hơi vàng, hoặc xanh lá
cây hơi xanh lam. Làm ẩm tờ giấy lọc với dung dịch
acid hydrocloric loãng (TT), màu sẽ chuyển thành
xanh lam.
D. Hòa tan bằng cách đun nóng khoảng 20 mg tủa
thu được từ phép thử B trong 10 ml nước và làm nguội.
Dung dịch thu được cho phản ứng của salicylat (Phụ
lục 7.1).'
Độ trong và màu sác của dung dịch
Hòa tan 1,0 g chế phẩm trong 9 ml ethanol 96% (TT).
Dung dịch phải trong (Phụ lục 5.12) và ]chông màu (Phụ
lục 5.17, phương pháp 2).
Tạp chất liên quan
Trong bình định mức dung tích 100 ml, hòa tan 0,15 g
chế phẩm trong 10 ml dung dịch tetrabutylamoni
hydroxyd 0,1 M trong 2 - propanol, để yên 10 phút.
Thêm 8,0 ml dung dịch acid hydrocloric 0,1 N và 20,0
ml natri tetraborat 1,9% và trộn đều. Thêm 2,0 ml dung
dịch aminopyrazolon 1,0% và 2,0 ml dung dịch kali
fericyanid 1,0%, trong quá trình thêm các dung dịch
này lắc liên tục. Sau 2 phút, pha loãng đến 100,0 ml
bằpg nước. Để yên 20 phút. Đo độ hấp thụ của dung
dịch ở bưởc sóng 505 nm trong cốc đo dầy 2 cm, dùng
nước làm mẫu trắng. Độ hấp thụ thu được không được
lớn hơn 0,25 (khoảng 0,1% biểu thị bằng acid
acetylsalicylic).
Acid salicylic
Không được quá 0,05%.
Hòa tan 0,Ì0 g chế phẩm trong 5 ml ethanol 96% (TT),
thêm ngay 15 ml nước đã được làm lạnh trong nước đá
và 0,05 ml dung dịch sắt (III) clorid 0,5%. Sau Iphút
dung dịch này không được có màu thẫm hơn màu của
dung dịch đối chiếu chuẩn bị đồng thời bằng cách cho
hỗn hợp gồm 0,05 ml dung dịch sắt (III) clorid 0,5%,
0,1 ml acid acetic (TT), 4 ml ethanol 96% (TT) và 15
ml nước vào 1 ml dung dịch của 5,0 mg acid salicylic
trong 100 ml ethanol 96% (TT).
Clorid
Không được quá 0,015% (Phụ lục 7.4.5)
Dung dịch S: Đun sôi 4,0 g chế phẩm với 100 ml nước
trong 5 phút, để nguội, thêm nước vừa đủ 100 ml và
lọc.
Lấy 8,3 ml dung dịch s, pha loãng với nước vừa đủ 15
ml và tiến hành thử.
Sulfat
Không được quá 0,040% (Phụ lục 7.4.12).
Lấy 9,4 ml dung dịch s, pha loãng với nưóc vừa đủ 15
ml và tiến hành thử.
Kim loại nặng
Không được quá 20 phần triệu (Phụ lục 7.4.7).
Hòa tan 0,75 g chế phẩm trong 9 ml aceton (TT) vấ
pha loãng với nước vừa đủ 15 ml. Lấy 12 ml dung dịch
này thử theo phương pháp 2. Pha loãng dung dịch chì
mẫu 100 phần triệu bằng hỗn hợp gồm 9 thể tích
aceton (TT) và 6 thể tích nước để được dung dịch chì
mẫu 1 phần triệu để chuẩn bị mẫu đối chiếu.
M ất khối lượng do làm khô
Không được quá 0,5% (Phụ lục 5.16).
(1,00 g; áp suất giảm; phosphor pentoxyd).
Tro S u lfat
Không được quá 0,1% (Phụ lục 7.7, phương pháp 2)
Dùng 1,0 g chế phẩm.
Định lưọTig
Hòa tan 1,000 g chế phẩm trong 10 ml ethanol 96%
(TT) trong bình nón nút mài. Thêm 50,0 ml dung
dịch natri hydroxyd 0,5 M. Đậy nút bình và để yên
trong 1 giờ. Chuẩn độ bằng dung dịch acid hydrocloric
0,5 M, dùng 0,2 ml dung dịch phenolphtalein (CT)
làm chỉ thị.
Song song làm mẫu trắng.
1 ml dung dịch natri hydroxyd 0,5 M tươiig đương với
45,04 mg Q H 8Ơ4.
Bảo quản
Chế phẩm được bẳo quản trong chai lọ nút kín, tránh
ánh sáng.
Công dụng
Hạ nhiệt, giảm đau, kháng viêm.
Chế phẩm
Viên nén aspirin.
VIÊN NÉN ACID ACETYLSALICYLIC
Tabellae Acidi acetylsalỉcylici
Viên nén aspirin
Là viên nén chứa acid acetylsalicylic.
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận
"Thuốc viên nén" (Phụ lục 1.15) và các yêu cầu sau
đây;
Hàm lượng của acid acetylsalicylic (C9H8O4) từ 95,0
đến 105,0% so với lượng ghi trên nhãn.
Tính chất
Viên màu trắng.
Định tính
Đun sôi 0,3 g bột viên trong 2 đến 3 phút với 10 ml
dung dịch natri hydroxyd 10% (TT). Để nguội, thêm
dung dịch acid sulfuric 10% (TT) cho đến khi thừa
acid, sẽ có tủa kết tinh và có mùi acid acetic. Thêm 1
ml dung dịch sắt (III) clorid 0,5% (TT) sẽ có màu tím.
Độ hoà tan (Phụ lục 8.4)
Thiết bị kiểu cánh khuấy
Môi trường hoà tan: 500 ml dung dịch đệm pH 4,5
được pha bằng cách hoà tan 29,9 g natri acetat trong
nước, thêm 16,6 ral acid acetic băng và thêm nước vừa
đủ 10.000 ml.
Tốc độ quay: 50 vòng/ phút.
Thời gian: 45 phút.
Cách tiến hành: Hút 20 ml dung dịch mẫu thử, lọe. Đo
ngay lập tức độ hấp thụ ánh sáng của dịch lọc (nếu
cần, pha loãng với môi trường hoà tan) ở bước sóng
265 nm (Phụ lục 3.1), trong cốc đo dày 1 cm, so với
mẫu trắng là môi trường hoà tan. Song song đo độ hấp
thụ ánh sáng của dung dịch acid acetylsalicylic chuẩn
có nồng độ tương đương được pha trong môi trường
hoà tan.
Từ hàm lượng C9H8O4 trong acid acetylsalicylic chuẩn
tính hàm lượng C9H8O4 có trong dung dịch mẫu thử.
Yêu cầu: Không được ít hơn 70% lượng acid acetyl
salicylic C9H8O4 so với lượng ghi trên nhãn được hoà
tan trong 45 phút.
Giới hạn acid salicylic tự do
Không được quá 0,3%-
Cân một lưọrng bột viên tương ứng với 0 £ g acid
acetylsalicylic, lắc với 4 ml ethanol 96% (TT) và pha
loãng với nước đến 100 ml ở nhiệt độ không quá 10°c.
Lọc ngay bằng giấy lọc và lấy 50 ml dịch lọc, thêm I
ml dung dịch phèn sắt amoni 0,2% (TT) mới pha, trộn
đều và để yên trong 1 phút. Dung dịch này không được
có màu tím thẫm hơn màu của dung dịch mẫu (gồm 1
ml dung dịch phèn sắt amoni 0,2% mới pha vào hỗn
hợp của 3 ml dung dịch acid salicylic 0,010% (kl/tt)
mới pha, 2 ml ethanol 96% (TT) và nước vừa đủ 50
ml). Tiến hành thử trong 2 ống nghiệm Nessler hoặc
cho vào hai ống nghiệm giống nhau để so sánh màu
của chúng.
Định lưọng
Cân chính xác 20 viên, tính khối lượng trung bình và
nghiền thành bột mịn. Cân chính xác một lượng bột
viên tương ứng với 0,5 g acid acetylsalicylic. Thêm 30
ml dung dịch natri hydroxyd 0,5 N đun sôi nhẹ trong
10 phút, rồi chuẩn độ lượng natri hydroxyd 0,5 N thừa
bằng dung dịch acid hydrocloric 0,5 N, dùng dung
dịch đỏ phenol (CT) làm chỉ thị. Thử một mẫu trắng
như trên nhưng không có chế phẩm. Hiệu số giữa 2 lần
chuẩn độ biểu thị lượng dung dịch natri hydroxyd đã
dùng để định lưọỉng.
1 ml dung dịch natri hydroxyd 0,5. N, tương đương với
45,04 mg QHg04.
Bảo quản
Đựng trong lọ nút kín, để nơi khô mát, tránh ánh sáng.
Hàm hưọTig thưòng dùng
300 mg, 500 mg.
ACID ASCORBIC
Acidum ascorbicum
Vitamin c, Acid L-ascorbic
CH2OH
HCOH
HO OH
Q H 3O, P.t.I: 176,1
Acid ascorbic là (R)-5-[(S)-l,2-dihydroxyethyl]-3,4-
dihydroxy-5H-furan 2-on, phải chứa từ 99,0 đến
100,5 % QHgOe.
Tính chất
Tinh thể không màu hay bột kết tinh trắng hoặc gần
như trắng, bị biến màu khi tiếp xúc với không khí, ánh
sáng và ẩm. Không mùi hoặc gần như không mùi. Dê
tan trong nước, tan trong ethanol 96%, thực tế không
tan trong cloroform và ether. Chảy ở khoảng 190°c
cùng với phân huỷ.
Định tính
Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:
N hóm I:B,C
NhómlL A, C,D
Dung dịch S: Hồa tan 1,0 g chế phẩm trong nước
không có carbon dioxyd (TT) và pha loãng đến 20 ml
bằng cùng dung môi.
Hoà tan 0,10 g chế phẩm trong nước và pha loãng
ngay đến 100,0 ml bằng cùng dung môi. Cho 1,0 mỉ
dũng dịch mới pha vào 10 ml dung dịch acid
hydrocloric 0,1 N và pha loãng đến 100,0 ml bằng
nước. Đo phổ hấp thụ tử ngoại (Phụ lục 3.1) ngay sau
khi dung dịch được pha loãng. Dung dịch chỉ có duy
nhất một cực đại hấp thụ ở 243 nm. Giá trị A(l%, 1
cm) ở 243 nm từ 545 đến 585.
B. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 3.2) của chế phẩm phải
phù hợp với phổ hồng ngoại của acid ascorbic chuẩn.
Dập viên chứa 1 mg chế phẩm,
c pH của dung dịch s nằm trong khoảng 2,1 đến 2,6
(Phụ lục 5.9).
D. Thêm 0,2 ml dung dịch acid nitric loãng (TT) và
0,2 ml dung dịch bạc nitrat 2% (TT) vào 1 ml dung
dịch s, sẽ xuất hiện tủa màu xám.
Độ trong và màu sác của dung dịch
Đung dịch s phải trong (Phụ lục 5.12) và màu không
được đậm hơn màu mẫu NV7 (Phụ lục 5.17, phương
pháp 2).
Góc quay cực riêng
+ 20,5 đắi + 21,5°(Phụ lục 5.13)
Hòa tan 2,50 g chế phẩm trong nước và pha loãng đến
25,0 ml bằng cùng dung môi để tiến hành thử.
Acid oxalic
Không được quá 0,2%.
Chuẩn bị đồng thời dung dịch thử và dung dịch đối
chiếunhưsau;
Dung dịch thử: Hòa tan 0,25 g chế phẩm trong 5 ml
nước. Trung tính hóa bằng dung địch natri hydroxyd 2
M với giấy quỳ đỏ (CT).
Dung dịch đối chiếu: Hòa tan 70 mg acid oxalic trong
nươc và pha loãng đến 500 ml bằng cùng dung môi,
dùng 5,0 ml dung dịch này để chuẩn bị mẫu đối chiếu.
Thêm đồng thời vào mỗi dung dịch trên 1 ml dung dịch
acid acetic 2 M (TT) và 0,5 ml dung dịch calci clorid
0,5 M (TT). Để yên trong 1 giờ. Dung dịch thử không
được đục hơn dung dịch đối chiếu.
Đồng
Không được quá 5 phần triệu.
Xác định bằng phương pháp quang phổ hấp thụ
nguyên tử. (Phụ lục 3.4, phươiig pháp 1).
Dung dịch thử: Hòa tan 2,0 g chế phẩm trong dung
dịch acid nitric 0,1 M vừa đủ 25,0 ml.
Dung dịch ehuẩn: Chuẩn bị các dung dịch chuẩn đồng
có chứa 0,2; 0,4 và 0,6 phần triệu bằng cách pha loãng
dung dịch đồng mẫu 10 phần triệu bằng dung dịch
acid nitric 0,1 M.
Đo độ hấp thụ ở 324,8 nm, dùng đèn cathod rỗng đồng
làm nguồn bức xạ và ngọn lửa không khí- acetylen.
Dùng dung dịch acid nitric 0,1 M để hiệu chinh máy
về zero.
Sát
Không được quá 2 phần triệu.
Xáe định bằng phương pháp quang phổ hấp thụ
nguyên tử. (Phụ lục 3.4, phương pháp 1).
Dung dịch thử: Hòa tan 5,0 g chế phẩm trong dung
dịch acid nitric 0,1 M vừa đủ 25,0 ml.
Dung dịch chuẩn: Chuẩn bị các dung dịch chuẩn sắt
có chứa 0,2; 0,4 và 0,6 phần triệu bằng cách pha loãng
dung dịch sắt mẫu 20 phần triệu bằng dung dịch acid
nitric 0,1 M.
Đo độ hấp thụ ở 248,3 nm, dùng đèn cathod rỗng sắt
làm nguồn bức xạ và ngọn lửa không khí - acetylen.
Dùng dung dịch acid nitric 0,1 M để hiệu chỉnh máy
về zero.
Kim loại nặng
Không được quá 10 phần triệu (Phụ lục 7.4.7).
Lấy 2,0 g chê phẩm để thử tiìeo phương pháp 4. Dùng
2 ml đung địch chì mẫu 10 phần triệu để chuẩn bị mẫu
đối chiếu.
Tro sulíầt
Không được quá 0,1% (Phụ lục 7.7, phương pháp 2).
Dùng 1,0 g chế phẩm.
Định lưọìig
Hòa tan 0,150 g chế phẩm trong một hỗn hợp gồm 80
ml nước không cổ carbon dioxyd (TT) và 10 ml dung
dịch acid sulfuric 1 M. Thêm 1 ml dung dịch hồ tinh
bột (CT). Chuẩn độ bằng dung dịch iod 0,1 N cho tới
khi xuất hiện màu xanh tím bền vững.
1 ml dung dịch iod 0,1 N tương đương với 8,81 mg
QH3O,.
Bảo quản
Trong chai lọ kín, tránh ẩm, tránh tiếp xúc với kim
loại và ánh sáng.
Công dụng
Vitamin chống scorbus và là chất ổn định dược phẩm
(chống oxy hoá).
Dùng trị liệu thiếu vitamin c.
C hế phẩm
Viên nén, viên nang, thuốc tiêm.
THUỐC TIÊM ACID ASCORBIC
Injectio Acidi ascorbici
Thuốc tiêm Vitamin c
Là dung dịch vô khuẩn của acid ascorbic trong nước
để pha thuốc tiêm, có thể thêm các chất bảo quản.
Chế phẩm phải đáp ứng yêu cầu trong chuyên luận
"Thuốc tiêm, thuốc tiêm truyền" (Phụ lục 1. 14) và các
yêu cầu sau đây:
Hàm lượng acid ascorbic CôHgOô từ 95 ĩo đến
105,0% so với lượiig ghi trên nhãn.
Tính chất
Dung dịch trong, không màu, hay màu vàng nhạt
Định tính
A. Phương pháp sắc ký lớp m ỏ n g (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel GFo54
Dung môi khai triển: Ethanol 96%- nước (120: 20).
Dung dịch thử: Pha loãng chế phẩm, nếu cần, với nước
để thu được dung dịch có nồng độ 0,5% acid ascorbic
(kl/tt).
Dung dịch đối chiếu: Pha một dung dịch acid ascorbic
đối chiếu trong nước có nồng độ 0,5% (kl/tt).
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 2 ịxì
mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai, làm khô bản
mỏng ngoài không khí và kiểm tra dưới ánh sáng tử
ngoại ở bước sóng 245 nm. Vết chính trong sắc ký đồ
của dung dịch thử phải cùng giá trị Rf và màu sắc với
vết chính trong sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.
B. Lấy một lượng chế phẩm có chứa khoảng 50 mg
ácid ascorbic, thêm 0,2 ml dung dịch acid ascorbic 2
M (TT) và 0,2 ml dung dịch bạc nitrat 0,1 N. Xuất
hiện tủa màu xám đen.
pH
.5,0 đến 7,0 (Phụ lục 5.9).
Màu sác
Nếu cần, pha loãng một thể tích chế phẩm (lấy chính
xác) với nước để thu được dung dịch có nồng độ 50
mg acid ascorbic/ ml. Đo độ hấp thụ của dung dịch
này ở bước sóng 420 nm (Phụ lục 3.1), cốc đo dày 1
cm, mẫu trắng là nước cất.
Độ hấp thụ không được lớn hơn 0,06.
Acid oxalic
Không quá 0,3%
Dung dịch thử: Lấy chính xác một thể tích chế phẩm
có chứa 250 mg acid ascorbic, nếu cần, pha loãng với
nước vừa đủ 5 mỉ, trung hoà bằng dung dịch natri
hydroxyd 10% (TT), thêm 1 ml dung dịch acid acetic
2 M và 0,5 ml dung dịch calci clorid 10% (TT).
Dung dịch so sánh: Hoà tan 70 mg acid oxalic (TT)
trong 500 ml nước. Lấy 5 ml dung dịch thu được, thêm
1 mỉ dung dịch acid acetic 2 M và 0,5 ml dung dịch
calci clorid 10% (TT). Để yên trong 1 giờ.
Dung dịch thử không được đục hơn dung dịch so sánh.
Định lưọTig
Lấy chính xác một lượng chế phẩm tương ứng với
khoảng 200 - 250 mg acid ascorbic, thêm 0,25 ml
dung dịch formaldehyd 1% (TT), 4 ml dung dịch acid
hydrocloric 2% (TT), 0,5 ml dung dịch kali iodid 10%
(TT) và 2 ml dung dịch hồ tinh bột (CT). Định lượng
bằng dung dịch kali iodat 0,1 N cho đến khi xuất hiện
màu xanh lam nhạt bền vững.
1 ml dung dịch kali iodat 0,1 N tương đương với 8,806
mg QHgOf,.
Bảo quản
Thuốc tiêm acid ascorbic phải được bảo quản ở nơi
thoáng, mát, tránh ánh sáng.
VIÊN NÉN ACID ASCORBIC
Tabellae Acidiascorbici
Viên nén Vitamin c
Là viên nén chứa acid ascorbic
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận
"Thuốc viên nén" (Phụ lục 1.15) và các yêu cầu sau
đây:
Hàm lưọng acid ascorbic (QHgOg) từ 95,0 đến 110,0%
so với lượng ghi trên nhãn.
Tính chất
Viên màu trắng hay trắng ngà, gần như không mùi.
Định tính
Lấy một lượng chế phẩm đã được nghiền thành bột
mịn tương ứng với khoảng 0,10 g acid ascorbic, lắc
với 10 ml nước. Lọc. Dịch lọc có phản ứng acid với
giấy quỳ (CT), làm mất màu xanh của dung dịch 2,6
diclorophenol indophenol (CT), khử dung địch bạc
nitrat 5% (TT) và cho một tủa đen.
Lấy 5 ml dịch lọc, thêm 0,05 ml dung dịch mới pha
natri nitroprusiat 1% (TT), 2 ml dung dịch natri
hydroxyd 2 M và cuối cùng nhỏ từng giọt dung dịch
acid hydrocloric 25% (TT); màu vàng sẽ chuyển thành
màu lam.
Định lưọTTg
Cân chính xác 20 viên, tính khối lượng trung bình và
nghiền thành bột mịn. Cân chính xác một lưọmg bột
viên tương ứng với khoảng 0,200 g acid ascorbic, cho
vào bình định mức 100 mỉ, thêm hỗn hợp (bao gồm 100
ml nước mới đun sôi để nguội và 10 ml dung dịch acid
acetic 1 M) vừa đủ tới vạch. Lắc kỹ và lọc nhanh, dùng
giấy lọe khô. Loại bỏ 20 ml dịch lọc đầu. Hút chính xác
50 ml dịch lọc, thêm 1 mỉ dung dịch hồ tinh bột và định
lượng bằng dung dịch iod 0,1 N cho đến khi xuất hiện
màu xanh lam bển vững ít nhất trong 30 giây.
1 ml dung dịch iod 0,1 N tương đương với 8,806 mg
QHsO^.
Bảo quản
Tránh ẩm và ánh sáng, tránh để tiếp xúc với kim loại.
Hàm lưọng thưòng dùng
50 mg, 100 mg, 200 mg, và 500 mg.
ACID BENZOIC
Acidum benzoicum
C ,H,0, p.t.l: 122,1
Acid benzoic là acid benzen carboxylic, phải chứa từ
99,0 đến 100,5% QHfiO,, tính theo chế phẩm đã làm
khô.
Tính chất
Tinh thể hình kim hay mảnh không màu hoặc bột kết
tinh trắng, không mùi hoặc thoảng mùi cánh kiến
trắng. Khó tan trong nước, tan trong nước sôi, dễ tan
trong ethanol 96%, ether, cloroform và dầu béo.
Định tính
A. Hoà tan 1 g chế phẩm trong 8 ml dung dịch natri
hydroxyd 0,1 N và thêm nước vừa đủ 100 ml. Dung
dịch này phải cho phản ứng của ion benzoat (Phụ lục
B. Điểm chảy: 121 - 124°c (Phụ lục 5.19).
Độ trong và màu sác của dung dịch
Duní> dịch S: Hoà tan 5,0 g chế phẩm trong ethanol
96% (TT) để được 100,0 ml.
Dung dịch s phải trong (Phụ lục 5.12) và không màu
(Phụ lục 5.17, phương pháp 2).
Gác hợp chất chứa clor
Cho vào chén nung 0,50 g chế phẩm và 0,70 g calci
carbonat (TT), trộn đều với một lượng nước nhỏ và sấy
khô. Nung ở 600°c đến khi than hoá hoàn toàn. Hoà tan
cắn trong 20 ml dung dịch acid nitric 2 M rồi lọc. Rửa
cắn và phễu lọc bằng 15 ml nước. Tập trung dịch lọc và
nước rửa, thêm nước vừa đủ 50 ml; thêm 0,5 ml dung
dịch bạc nitrat 0,1 N. Dung dịch thu được không được
đục hofn dung dịch đối chiếu được chuẩn bị như sau;
Hoà tan 0,70 g calci carbonat (TT) trong 20 ml dung
dịch acid nitric 2 M (TT) rồi lọc. Rửa cắn và phễu lọc
bằng 15 ml nước. Tập trung dịch lọc và nước rửa;
thêm 1,2 ml dung dịch acid hydrocloric 0,01 N và
thêm nước vừa đủ 50 ml. Tiếp tục thêm 0,5 ml dung
dịch bạc nitrat 0,1 N.
Chất khử kali permanganat
Thêm từng giọt dung dịch kali permanganat 0,1 N vào
100 ml nước đã được acidhoá bằng 1,5 ml dung dịch
acid sulfuric 10% (TT) đang sôi đến khi màu đỏ xuất
hiện và bển vững trong 30 giây. Hoà tan 1,0 g chế
phẩm trong dung dịch đang nóng trên và chuẩn độ
bằng dung dịch kali permanganat 0,1 N đến khi có
màu hồng bền vững trong 15 giây. Lượng dung dịch
kalỉ permangant 0,1 N tiêu thụ không được quá 0,5 ml.
Tạp chất hữu cơ
Hoà tan 0,50 g chế phẩm trong 5 ml acid sulfuric đậm
đặc (TT) và để yên trong 5 phút. Dung dịch thu được
không được có màu thẫíĩi hoti màu của màu mẫu V,
(Phụ lục 5.17, phương pháp 1).
Kim loại nặng
Không được quá 10 phần triệu (Phụ lục 7.4.7).
Lấy 12 ml dung dịch s và tiến hành thử theo phương
pháp 2. Dung dịch đối chiếu là dung địch gồm 5 ml
ethanol 96% (TT) trộn đều với 5 ml dung dịch chì mẫu
1 phần triệu vằ 2 ml dung địch s.
Trosulfat
Không được quá 0,1% (Phụ lục 7.7, phương pháp 2).
Dùng 1,0 g chế phẩm.
Mất khối lưọTig do làm khô
Không được quá 0,5% (Phụ lục 5.16).
( 1,000 g; silicagel).
Định lượng
Hoà tan khoảng 0,200 g chế phẩm trong 20 ml ethanol
96% (TT) đã trung tính hoá bằng dung dịch natri
hydroxyd 0,1 N với dung dịch phenolphtalein (CT),
thêm 20 ml pước và vài giọt dung dịch phenolphtalein
(CT), chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxyd 0,1 N.
1 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 N tương đương với
12,21 mg Q H A -
Bảo quản
Chế phẩm được bảo quản trong chai lọ nút kín.
Công dụng
Kháng nấm, chất bảo quản chống vi sinh vật.
THUỐC M ỡ BENZOSALI
Unguentum Benzosalicylici
Là thuốc mỡ dùng ngoài da có chứa acid benzoic và
acid salicylic trong các chất nhũ hóa thích hợp.
Công thức
Acid benzoic (bột mịn) 60 g
Acid salicylic (bột mịn) 30 g
Tá dược nhũ hóa 910 g
Q iế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận
"Thuốc mỡ" (Phụ lục 1.10) và các yêu cầu sau đây:
Hàm lượng acid benzoic (C7H6O2) từ 5,7 đến 6,3%
(kl/kl).
Hàm lượng acid salicylic (QHsOj) từ 2,7 đến 3,3%
(kl/kl). ■
Định tính
Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng; Silicagel GFo54
Dung môi khai triển: Toluen - acid acetic băng (8:2)
Dung dịch thử ( 1): Đun nóng nhẹ 1,0 g chế phẩm với
10 ml cloroform (TT), lọc.
Dung dịch đối chiếu (2): Dung dịch có chứa 0,6 %
acid benzoic và 0,3 % acid salicylic trong cloroform.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 2 |.il
các dung dịch (l).và (2). Sau khi triển khai, làm khô
bản mỏng ngoài không khí và kiểm tra dưới ánh sáng
tử ngoại ở bước sóng 254 nm. sắc ký đồ của dung dịch
( 1) phẳi có các vết cùng vị trí và màu sắc với các vết
trong sắc ký đồ của dung dịch (2).
Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 365 nm,
sắc ký đồ của dung dịch ( 1) cho một vết huỳnh quang
xanh lơ tương ứng về vị trí và màu sắc với vết trong
sắc ký đồ của dung dịch (2).
Phun dung dịch sắt (III) clorid 5,0 % lên bản mỏng, sắc
ký đổ của dung dịch ( 1) cho một vết màu tía tương ứng
với vị trí của vết huỳnh quang xanh lơ đã quan sát thấy
duới ánh sáng tử ngoại (365 nm), tươiig ứng về vị trí và
màu sắc với vết trong sắc ký đồ của dung dịch (2).
Định lượng
A. Acid benzoic: Lấy 2 g chế phẩm, thêm 150 ml
nước, đun nóng nhẹ cho chảy rổi chuẩn độ bằng dung
dịch natri hydroxyd 0,1 N, dùng dung dịch
phenolphtalein (CT) làm chỉ thị. Giữ lại dung dịch này
để định lượng acid salicylic.
Sau khi trừ 1 ml đối với mỗi lượng 13,81 mg của
C7H6O3 tìm thấy trong định lượng acid salicylic, mỗi
ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 N tương đương với
12,21 m g Q H A .
B. Acid salicylic: Làm lạnh dung dịch đã chuẩn độ
xong ở phần định lượng acid benzoic. Lọc qua giấy
lọc đã thấm nước vào bình định mức 250 ml, thêm 30
ml vào cốc mỡ, quấy kỹ và tiếp tục lọc vào bình, làm
như vậy hai lần nữa, gộp dịch lọc vào bình, thêm nước
vừa đủ đến vạch. Trộn đều và lọc. Lấy 5 ml dịch lọc
và cho dung dịch sắt (III) clorid 0,1 % trong dung dịch
acid nitric 0,1 % vừa đủ 50 ml. Lọc nếu cần để loại
khói mù trong bình, rồi đo độ hấp thụ của dung dịch
này ở cực đại 530 nm (Phụ lục 3.1), dùng dung dịch
sắt (III) clorid 0,1 % làm chất đối chiếu.
Tính hàm lượng của acỉd salicylic C7H6O3 theo độ hấp
thụ thu được của mẫu chuẩn tiến hành song song pha
như sau: Lấy chính xác 5 ml dung dịch acid salicylic
0,024 % và cho dung dịch sắt (III) clorid 0,1 % trong
dung dịch acid nitric 0,1 % vừa đủ 50 mỉ. Lọc nếu cần
để loại khói mù trong bình.
ACID BORIC
Acidum boric um
H3BO3 R t.l:61,8
Acid boric phải chứa từ 99,0 đến 100,5% H3BO3.
Tính chất
Bột kết tinh trắng, mảnh, bóng, không màu, dính tay
khi sờ hoặc tinh thể trắng. Tan trong nước, trong
ethanol 96%, dễ tan trong nước sôi và trong glycerin
85%.
Định tính
A. Hoà tan 0,1 g chế phẩm bằng cách đun nóng nhẹ
trong 5 ml methanol (TT), thêm 0,1 ml acid sulfuric
(TT). Đốt, dung dịch cho ngọn lửa màu xanh.
B. Dung dịch s có phản ứng acid.
Độ trong và màu sắc của dung dịch
Duriif dịch S: Hoà tan 3,3 g chế phẩm trong 80 ml
nước sôi, để nguội và pha loãng đến 100 ml bằng nước
khồng có carbon dioxyd (TT).
Dung dịch s phải trong (Phụ lục 5.12) và không màu
(Phụ lục 5.17, phương pháp 2).
pH
pH của dung dịch s từ 3,8 đến 4,8 (Phụ lục 5.9).
Độ tan trong ethanol 96%
Hoà tan 1,0 g chế phẩm trong 10 ml ethanol 96% (TT)
sôi. Dung dịch thu được không được đục hơn độ đục
mẫu S2 (Phụ lục 5.12) và không màu (Phụ lục 5.17,
phương pháp 2).
Tạp chất hũli cơ
Chế phẩm không được biến thành đen khi làm nóng
liên tục tới đỏ.
Sulfat
Không được quá 0,045% (Phụ lục 7.4.12).
Lấy 10 ml dung dịch s pha loãng thành 15 ml bằng
nước và tiến hành thử.
Kim ioại nặng
Không được quá 15 phần triệu (Phụ lục 7.4.7).
Lấy 12 ml dung dịch s và tiến hành thử theo phương
pháp 1. Dùng hỗn hợp gồm 2,5 ml dung dịch chì mẫu
2 phần triệu và 7,5 ml nước để chuẩn bị mẫu đối
chiếu.
Định lưọìig
Hoà tan 1,000 g chế phẩm bằng cách làm nóng trong
100 ml nước có chứa 15 g manitol (TT). Chuẩn độ
bằng dung dịch natri hydroxyd 1 M, dùng 0,5 rhl dung
dịch phenolphtalein (CT) làm chỉ thị , cho tới khi xuất
hiện màu hồng.
1 ml dung dịch natri hydroxyd 1 M tươiig đương với
61,80 mg H3BO3.
DUNG DỊCH ACID BORIC 3%
Solutìo Acidi borici 3%
Công thức điều chê
Acid boric 3 g
Nước vđ 100 ml
Hòa tan acid boric trong nước sôi, để nguội, thêm
nước vừa đủ 100 ml. Lọc.
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu sau đây:
Hàm lượng của acid boric H3BO3 từ 2,85 đến 3,15 g
trong 100 ml.
Tính chất
Dung dịch trong, không màu, không mùi, có phản ứng
hơi acid.
Định tính
A. Lấy 5 ml chế phẩm, thêm 2 giọt dung dịch acid
hydrocloric 10% (TT), thấm ướt giấy nghệ (CT) bằng
dung dịch trên, để khô, màu của giấy nghệ sẽ chuyển
thành đỏ nâu. Thấm thêm dung dịch amoniac 10%
(TT), màu đỏ nâu sẽ chuyển sang xanh đen.
B. Lấy 5 ml chế phẩm, thêm 1 giọt dung dịch da cam
methyỉ (CT), dung dịch sẽ có màu vàng. Thêm 5 ml
glycerin (TT), màu chuyển sang đỏ da cam.
Định lưọiig
Lấy chính xác 5 ml dung dịch, thêm 20 ml glycerin
(TT) đã trung tính trước với chỉ thị phenolphtalein
(CT) và chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxyd 0,1
N cho tới khi xuất hiện màu hồng. Sau đó thêm 5 ml
glycerin (TT) đã trung tính trước với chỉ thị
phenolphtalein (CT), nếu màu hồng biến mất thì tiếp
tục chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxyd 0,1 N cho
tới khi xuất hiện màu hồng bền vững.
1 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 N tưoỉng đương với
6,184 mgHjBOj.
Bảo quản
Đựng trong lọ nút kín.
THUỐC M ỡ ACID BORIC 10%
Unguentum Acidi borici 10%
Là thuốc mỡ dùng ngoài da có chứa acid boric.
Acid boric phải được tán thành bột rất mịn qua rây số
125 trước khi điều chế.
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận
"Thuốc mỡ" (Phụ lục 1.10) và các yêu cầu sau đây:
Hàm lượng của acid boric H3BO3 từ 9,0 đến 11,0%.
Tính chất
Thuốc mỡ màu trắng hoặc vàng nhạt.
Định tính
Lấy 1 g chế phẩm cho vào một bát đun, thêm 4 ml
ethanol (TT) và 1 giọt acid sulfuric đậm đặc (TT).
Châm lửa đốt, vừa đốt vừa khuấy bằng một đũa thuỷ
tinh. Ngọn lửa có viền màu xanh lá mạ.
Định lưọTig
Cân chính xác khoảng 1 g chế phẩm cho vào cốc có
mỏ, thêm 20 ml nước và 20 ml glycerin (TT) đã trung
tính trước với chỉ thị phenolphtalein (CT). Đun cách
thuỷ cho tan. Lắc đều. Chuẩn độ bằng dung dịch natri
hydroxyd 0,1 N đến khi xuất hiện màu hồng bền vững
(chỉ thị phenolphtalein).
1 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 N tương đương với
6,183 mg H3BO3.
Bảo quản
Đựng trong lọ thuỷ tinh hay bình sứ, nút kín.
ACID CITRIC NGẬM MỘT PHÂN TỬ Nước
Acidum cừricum monohydrícum
CH2 — CpOH
HO— C ----COOH .H2O
GH, COOH
QHgO^.H^O p.t.l: 210,1
Acid GÌtric ngậm một phân tử nước là acid 2 -
hydroxypropan - 1,2,3 - tricarboxylic, phải chứa từ
99,5 đên 101,0% QHgO,, tính theo chế phẩm khan.
Tính chất
Bột kết tinh trắng hoặc tinh thể hay dạng hạt không
mầu. liên hoa. Rất dễ tan trong nước, dễ tan trong
ethanol 96%, hơi tan trong ether.
Định tính
Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:
N h ó m I:B ,E
Nhóm II: A, c, D, E
A. Hoà tan 1 g chế phẩm trong 10 ml nước, đung dịch
thu được phải có pH nhỏ hơn 4 (Phụ lục 5.9)
B. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 3.2) của chế phẩm phải
phù hợp với phổ hồng ngoại của acid citric
monohydrat chuẩn, đo sau khi mẫu thử và chuẩn được
sấy ở 100 đến 105°c trong 24 giờ.
c. Thêm khoảng 5 mg chế phẩm vào hỗn hợp gồm 1
ml anhydrid acetic (TT) và 3 ml pyridin (TT). Màu đỏ
xuất hiện.
D. Hoà tan 0,5 g chế phẩm trong 5 ml nước, trung hoà
bằng dung dịch natri hydroxyd 1 M (khoảng 7 ml),
thêm 10 ml dung dịch calci clorid (TT), đun sôi, kết
tủa trắng được tạo thành.
E. Chế phẩm phải đáp ứng phép thử nước.
Độ trong và màu sác của dung dịch
Hoà tan 2,0 g chế phẩm trong 10 ml nước. Dung dịch
phải trong (Phụ lục 5.12) và không được có màu đậm
hơn màu mẫu V7, NV, hay LV7(Phụ lục 5.17, phương
pháp 2).
AGID CITRIC NGẬM MỘT PHÂN TỬNƯỚC
Chất dễ bị carbon hoá
Cho 1,0 g chế phẩm vào ống nghiệm, thêm 10 ml acid
sulfuric (TT), đun ngay hỗn hợp trong cách thuỷ ở 90°
± l°c trong 1 giờ. Làm nguội thật nhanh, dung dịch
không được có màu đậm hơn ỉĩiàu của hỗn hợp gồm 1
ml dung dịch đầu màu đỏ và 9 ml dung dịch đầu màu
vàng (Phụ lục 5.17, phương pháp 1).
Acid oxalic
Trung hoà 10 ml dung dịch chế phẩm 10% trong nước
bằng dung dịch amoni hydroxyd 6 N (TT), thêm 5 giọt
dung dịch acid hydrocloric 3 N (TT), để nguội. Thêm
2 ml dung dịch calci clorid (TT), dung dịch không
được đục.
Sulfat
Không được quá 0,015% (Phụ lục 7.4.12)
Hòa tan 1,0 g chế phẩm trong nước để được 15 ml và
tiến hành thử.
Nhôm
Không được quá 0,2 phần triệu (Phụ lục 7.4.8).
Nếu chế phẩm được dùng để pha chế dung dịch thẩm
phân thì phải đạt phép thử này.
Dung dịch thử: Hoà tan 20 g chế phẩm trong 100 ml
nước, thêm 10 ml dung dịch đệm acetat pH 6,0.
Dung dịch đối chiếu; Hỗn hợp gồm 2 ml dung dịch
nhôm mẫu 2 phần triệu, 10 ml dung dịch đệm acetat
pH 6,0 và 98 ml nước.
Dung dịch mẫu trắng: Hỗn hợp gồm 10 ml dung dịch
đệm acetat pH 6,0 và 100 ml nước.
Kim loại nặng
Không được quá 10 phần triệu (Phụ lục 7.4.7).
Hoà tan 5,0 g chế phẩm lấm nhiều Ìần trong 39 ml
dung dịch natri hyđroxyd loãng (TT), pha loãng với
nước đến 50 ml. Lấy 12 ml dung dịch này tiến hành
thử theo phương pháp 1. Dùng dung dịch chì mẫu 1
phần triệu để chuẩn bị mẫu đối chiếu.
Nước
Từ 7,5 đến 9,0% (Phụ lục 6.6).
Dùng 0,500 g chế phẩm.
Tro S u lfat
Không được quá 0,1 % (Phụ lục 7.7, phương pháp 2).
Dùng 1,0 g chế phẩm.
Nội độc tố vi khuẩn
Nếu chế phẩm được dùng để pha chế các dạng thuốc
tiêm phân liều mà không có phương pháp nào khác để
loại nội độc tố vi khuẩn thì chế phẩm phải không được
có vượt quá 0,5 đơn vị nội độc tố cho mỗi miligam
(Phụ lục 10.3).
Định lưọTig
Hoà tan 0,550 g chế phẩm trong 50 ml nước. Chuẩn độ
bằng dung dịch natri hydroxyd 1 N, dùng 0,5 ml dung
dịch phenolphtalein (CT) làm chỉ thi.
1 ml dung dịch natri hydroxyd 1 N tương đương với
64,03 mg QHgO,.
DƯỢC ĐIỂN VIỆT NAM III
Bảo quản
Trong lọ kín.
ACID HYDROCLORIC
Acidum hydrochlorìcum
HCl p.t.l: 36,46
Acid hydrocloric phải chứa từ 35,0 đến 39,0% (kl/kl)
HCl.
Tính chất
Chất lỏng trong và không màu, bốc khói, có mùi chua
cay. Hòa trộn ở bất kỳ tỷ lệ nào với nước.
Gó tỷ trọng tương đối khoảng 1,18.
Định tính
A. Pha loãng với nước, dung dịch thu được có pH nhỏ
hem 4 (Phụ lục 5.9).
B. Phải cho phản ứng của ion clorid (Phụ lục 7.1).
Độ trong và màu sác của dung dịch
Thêm 8 ml nước vào 2 ml chế phẩm, dung dịch thu
được phải trong (Phụ lục 5.12) và không màu (Phụ lục
5.17, pỊiương pháp 2).
Clor tự do
Không được quá 4 phần triệu.
Thêm 100 ml nước không có carbon dioxyd (TT), 1 ml
dung dịch kali iodid 10% (TT) và 0,5 ml dung dịch hồ
tinh bột không có iodid mới pha (CT) vào 15 ml chế
phẩm. Để yên trong tối 2 phút. Bất kỳ màu xanh nào
xuất hịện cũng phải biến mất khi thêm 0,2 ml dung
dịch natri thiosulfat 0,01 M.
Sulfat
Không được quá 20 phần triệu (Phụ lục 7.4.12).
Thêm 10 mg natri hydrocarbonat (TT) vào 6,4 ml chế
phẩm vạ bốc hơi đến khô trên cách thuỷ. Hoà tan cắn
trong 15 ml nước và tiến hành thử.
Arsen
Không được quá 2 phần trịệu (Phụ lục 7.4.2).
Pha loãng 4,2 ml chế phẩm thành 10 ml bằng nước.
Lấy 1 ml dung dịch này thử theo phương pháp A.
Kim loại nặng
Không dược quá 2 phần triệu (Phụ lục 7.4.7).
Hoà tan cắn thu được ở mục thử "Cắn sau khi bay
hơi" trong 1 ml dung dịch acid hydrocloric loãng
(TT) và pha loãng đến 25 ml bằng nước. Pha loãng 5
ml dung dịch trên thành 20 ml bằng nước. Lấy 12 ml
dung dịch thu được tiến hành thử theo phương pháp
1. Dùng dung dịch chì mẫu 2 phần triệu để chuẩn bị
mẫu đối chiếu.
Cắn sau khi bay hoi
Không được quá 0,01%.
Dùng 100 g chế phẩm để xác định.
Định IưọTig 1. Dùng dung dịch chì mẫu 2 phần triệu để chuẩn bị
Cân chính xác bình nón nút mài có chứa 30 ml nước. mẫu đối chiếu.
Thêm vào 1,5 ml chế phẩm và cân lại. Chuẩn độ bằng Cấn sau khi bay hơi
dung dịch natri hydroxyd 1 M, dùng dung dịch đỏ Không được quá 0,01%.
methyl (CT) làm chỉ thị. Dùng 100 g chế phẩm để xác định.
I ml dung dịch natri hydroxyd 1 M tương đương với
36,46 mgHCl. Định lượng
Thêm 30 ml nược vào 6,00 g chế phẩm. Chuẩn độ
Bảo quản bằng dung dịch natri hydroxyd 1 M, dùng dung dịch
Trong lọ thuỷ tinh hoặc làm bằng vật liệu trơ, đậy kín đỏ methyl (CT) làm chỉ thị.
và ở nhiệt độ không quá 30°c. 1 ml dung dịch natri hydroxyd 1 M tương đưcmg với
36,46 mgHCl.

ACID HYDROCLORIC LOÃNG

Acidum hydrochloricum dilutum ACID NICOTINIC
Acidum nicotinicum
HCl 36,46
Acid hydrocloric loãng phải chứa từ 9,5 đến 10,5%
(kl/kl) HCl. Acid hydrocloric loãng được điều chế
bằng cách thêm 726 g nước vào 274 g acid hydrocloric
đậm đặc và trộn đều.
'COOH
Định tính
A. Acid hydrocloric loãng có pH nhỏ hơn 4 (Phụ lục
5.9).
B. Phải cho phản ứng của ion clorid (Phụ lục 7.1). CsHjNO, p.t.l: 123,1
Độ trong và màu sác của dung dịch Acid nicotinic là acid pyridin- 3- cạrboxylic, phải
Acid hydrocloric loãng phải trong (Phụ lục 5.12) và chứa từ 99,5 đến 100,5% Q H , NO2, tính theo chế
không màu (Phụ lục 5.17, phương pháp 2). phẩm đã làm khô.
C!or tự do Tính chất
Không được quá I phần triệu. Bột kết tinh màu trắng.
Thêm 50 ml nước không có carbon dioxyd (TT), 1 ml Tan trong' nước sôi và ethanol 96% sôi, hơi tan trong
dung dịch kali iodid 10% (TT) và 0,5 ml dung dịch hồ nước, thực tế không tan trong ether. Tan trong các
tinh bột không có iodid mới pha (CT) vào 60 ml chế dung dịch kiềm hydroxyd và carbonat loãng.
phẩm. Để yên trong tối 2 phút. Bất kỳ màu xanh nào Định tính
xuất hiện cũng phải biến mất khi thêm 0,2 ml dung Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:
dịch natri thiosulfat 0,01 M. Nhóml: Ả, B. '
Sulfat N h ó m n :A ,C .
Không được quá 5 phần triệu (Phụ lục 7.4.12). A. Điểm chảy từ 234 đến 240°c (Phụ lục 5.19).
Thêm 10 mg natri hydrocarbonat (TT) vào 26 ml chế B. Phổ hồng ngoại của chế phẩm (Phụ lục 3.2) phải
phẩm và bốc hơi đến khô trên cách thuỷ. Hoà tan cắn phù hợp với phổ hồng ngoại của acid nicotinic chuẩn,
trong 15 ml nước và tiến hành thử. c. Hoà tan khoảng 10 mg chế phẩm trong 10 ml nước.
Lấy 2 ml dung dịch trên, thêm 2 ml dung dịch
Arsen cyanogen bromid (TT) và 3 ml dung dịch anilin 2,5%,
Không được quá 0,5 phần triệu (Phụ lục 7.4.2). lắc đẻu, màu vàng xuất hiện.
Pha loãng 17 ml chế phẩm thành 20 ml bằng nước.
Lấy 2 ml dung dịch trên tiến hành thử theo phương Tạp chất liên quan
Không được quá 0,5%.
phápA.
Xác định bằng phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục
Kim loại nặng 4.4).
Khộng được quá 2 phần triệu (Phụ lục 7.4.7). Bản mỏng; Silicagel GF254.
Hoà tan cắn thu được ở mục thử "Cắn sau khi bay Dung môi khai triển: Nước - acid formic khan -
hơi" 1 nnl dung dịch acid hydrocloric loãng propanol (5; 10: 85).
(TT) và pha loãn^ đến 25 ml bằng nước. Pha loãng 5 Dung dịch thử: Hoà tan 0,5 g chế phẩm trong nước,
ml dung dịch trên thầì?h 20 ml bằng nước. Lấy 12 ml làm nóng nhẹ nếu cần thiết và pha loãng thành 25 ml
dung dịch thu được tiến hu- '' theo phương pháp bằng nước.
Dung dịch đối chiếu: Pha loãng 0,5 ml dung dịch thử
thành 100 ml bằng nước.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 ịj,I
mỗi dung dịch trên. Triển khai bản mỏng đến khi dung
môi đi được 15 cm. Sấy khô bản mỏng ở 100 đến
105"C trong 10 phút và quan sát dưới ánh sáng tử
ngoại ở bước sóng 254 nm. Bất kỳ vết phụ nào ngoài
vết chính của dung dịch thử không được đậm màu hơn
vết của dung dịch đối chiếu.
Clorid
Không được quá 0,02% (Phụ lục 7.4.5).
Hoà tan 0,25 g chế phẩm trong nước bằng cách đun
nóng trên cách thuỷ và pha loãng bằng nước thành 15
ml rồi tiến hành thử.
Kim loại nặng
Không được quá 20 phần triệu (Phụ lục 7.4.7).
Lấy 1,0 g chế phẩm và tiến hành theo phương pháp 3.
Dùng 2 ml dung dịch chì mẫu 10 phần triệu để chuẩn
bị mẫu đối chiếu.
Mất khối lượng do làm khô
Không được quá 1,0% (Phụ lục 5.16).
( 1,000 g; i o o - 105“C; 1 giờ).'
Tro Sulfat
Không được quá 0,1% (Phụ lục 7.7, phương pháp 2).
Dùng 1,0 g chế phẩm.
Định lưọTig
Hoà tan 0,250 g chế phẩm trong 50 ml nước. Chuẩn độ
bằng dung dịch natri hydroxyd 0,1 N đến khi màu
hồng xuất hiện, dùng 0,25 ml dung dịch
phenolphtalein (CT) làm chỉ thị.
Song song tiến hành mẫu trắng.
1 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 N tương đương với
12,31 m gC Â N O ọ.
Bảo quản
Tránh ánh sáng.
ACID SALICYLIC
Acidum salicylicum
COOH
C7H6O3 p.t.l: 138,1
Acid salicylic là acid 2 - hydroxybenzencarboxylic,
phải chứa từ 99,0 đến 100,5% C7H5O3, tính theo chế
phẩm đã làm khô.
Tính chất
Tinh thể hình kim màu trắng hoặc không màu hay bột
kết tinh trắng. Khó tan trong nước, dễ tan trong
ethanol 96% và ether, hơi tan trong cloroform. Dung
dịch chế phẩm có phản ứng acid.
Định tính
Chọn một trong hai nhóm định tính sau:
N h o m I:A ,C
N hóm II;B ,C
A. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 3.2) của chế phẩm phải
phù hợp với phổ hồng ngoại của acid salicylic chuẩn.
B. Hoà tan 0,01 g chế phẩm trong 5 ml nước bằng
cách đun nóng, để nguội. Tliêm 1 giọt dung dịch sắt
(III) clorid 5% (TT) sẽ xuất hiện màu tím.
c. Điểm chảy: 158 - 1 6 rc (Phụ lục 5.19).
Độ trong và màu sác của dung dịch
Hoà tan 1,0 g chế phẩm trong 1Ó,0 ml ethanol 96%
(TT). Dung dịch phải trong (Phụ lục 5.12) và không
màu (Phụ lục 5.17, phương pháp 2).
Dung dịch S: Hoà tan 2,5 g chế phẩm trong 50 ml
nước sôi, để nguội và lọc.
Clorid ¿m pÌmììDuậỊ
Không được quá Ơ70t 0% (Phụ lục 7.4.5).
Lấy 10 ml dung dịch s pha loãng thành 15 ml bằng
nước và tiến hành thử.
Sulfat rlf'i phãàVìlii
Không được quá 07080% (Phụ lục 7.4.12).
Lấy 15 ml dung dịch s và tiến hành thử.
Kim loại nặng
Không được quá 20 phần triệu (Phụ lục 7.4.7).
Hoà tan 2,0 g chế phẩm trong 15 ml ethanol 96%
(TT), sau đó thêm 5 ml nước. Lấy 12 ml dung dịch
này thử theo phương pháp 2. Dùng dung dịch chì mẫu
100 phần triệu pha loãng bằng hỗn hợp dung môi
ethanol 96% - nước (3; 1) để được dung dịch chì mẫu
2 phần triệu dùng chuẩn bị mẫu đối chiếu.
Mất khối lưọng do làm khô
Không được quá 0,5% (Phụ lục 5.16).
( 1,000 g; áp suất giảm; silicagel).
Trosulfat
Không được quá 0,1% (Phụ lục 7.7, phương pháp 2).
Dùng 2,0 g chế phẩm.
Định Iưọiig
Hoà tan khoảng 0,250 g chế phẩm trong 25 ml ethanol
96% (TT) đã được trung tính hoá bằng dung dịch natri
hydroxyd 0,1 N với dung dịch phenolphtalein (CT),
thêm 20 ml nước và vài giọt dung dịch phenolphtalein
(CT). Ghuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxyd 0,1 N.
1 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 N tương đựoínc-
13,81mgQH603-
Bảo quản
Chế phẩm được bảo quản trong chai lọ nút kín, tránh
ánh sáng.
ADRENALIN
Adrenalinum
Epinephrin
H OH
•NHMe
Q H ,,N 03 p.t.l: 183,2
Adrenalin là (R) - 1- (3,4 - dihydroxyphenyl) - 2 -
methylaminoethanol, phải chứa từ 98,5 đến 101,0%
C9H13NO3, tính theo chế phẩm đã làm khô.
Tính chất
Bột tinh thể tròn dẹt màu trắng hoặc màu kem. BỊ sẫm
màu khi tiếp xúc với không khí và ánh sáng.
Thực tế không tan trong ethanol 96% và ether, hơi tan
trong nước, tan trong các dung dịch acid vô cơ, kali
hydroxyd và natri hydroxyd nhưng không tan trong
các dung dịch của amoniac hoặc carbonat kiềm.
Adrenalin không bền vững trong dung dịch trung tính
hoặc dung dịch kiềm, nhanh biến thành màu đỏ khi
tiếp xúc với không khí.
Định tính
A. Phổ hồng, ngoại (Phụ lục 3.2) của chế phẩm phải
phù hợp với phổ đối chiếu của adrenalin.
B. Thêm 1 ml dung dịch 2,5 - diethoxytetrahydrofuran
1,0% (tt/tt) trong acid acetic băng vào 1 ml dung dịch
chế phẩm 0,1%. Đun nóng ở 80®c trong 2 phút, làm
nguội trong nước đá và thêm 3 ml dung dịch p-
dimethylaminobenzaldehyd 2,0% trong hỗn hợp gổm
một thể tích acid hydrocloric (TT) và 19 thể tích acid
acetic băng (TT). Trộn đều và để yên 2 phút. Dung
dịch cho màu vàng giống với màu của dung dịch được
chuẩn bị trong cùng điều kiện nhưng không có chế
phẩm (phân biệt với noradrenalin).
Góc quay cực riêng
Từ - 50 đến - 53°, tính theo chế phẩm đã làm ĩciiô (Phụ
lục5.13). ; . ^
Đo trên dung dịch chế phẩrn 4,0% trọng dung dịch
acid hydrocloric 1 M vừa lỉiới pha.
Noradrenalin
Tiến hành bằng phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục
4.3).
Pha động: Là dung dịch có chứa 4,0 g tetramethy-
lamoni hydrosulfat (TT), 1,1 g natri heptansulfonat
(TT) và 2 ml dung dịch natri edetat 0,1 M trong hỗn
hợp gổm 950 ml nước và 50 ml methanol (TT), pH của
hỗn hợp này được điều chỉnh đến 3,5 bằng dung dịch
natri hydroxyd 1 M.
Dung dịch thử: Chứa 0,10% chế phẩm và 1,0% (tt/tt)
acid hydrocloric trong pha động.
Dung dịch chuẩn: Chứa 0,0018% noradrenalin acid
tartrat chuẩn trong pha động.
Dung dịch phân giải: Chứa 0,0018% noradrenalin acid
tartrat chuẩn và 0,0018% adrenalin acid tartrat chuẩn
trong pha động.
Điều kiện sắc ký;
Cột thép không gỉ có kích thước 10 cm X 4,6 mm được
nhồi bởi pha tĩnh c (5 |j,m) (cột Nucleosil ODS là
thích hợp).
Detector quang phổ hấp thụ tử ngoại ở bước sóng 205
nm
Tốc độ dòng: 2 ml/phút
Phép thử chỉ có giá trị khi hệ số phân giải giữa hai pic
chính của dung dịch phân giải ít nhất là 2,0.
Trên sắc ký đồ của dung địch thử diện tích của pic
tương ứng với noradrenalin không được lớn hơn diện
tích của pic chính trên sắc ký đồ dung dịch chuẩn.
Phenon
Độ hấp thụ (Phụ lục 3.1) của dung dịch chế phẩm
0,2% trong dung dịch acid hydrocloric 0,1 M đo ở
bước sóng 310 nm không được ỉóti hơn 0,20, tính theo
chế phẩm đã làm khô.
Mất khối lượng do làm khô
Không được quá 1,0%. (Phụ lục 5.16).
(1,000 g; áp suất giảm không quá 0,7 kPa; phosphor
pentoxyd; 18 giờ).
Tro sulfat
Không được qụá 0,1%. (Phụ lục 7.7, phương pháp 1).
Dùng 1,0 g chế phẩm.
Định lưọTig
Hoà tan 0,300 g chế phẩm trong 50 ml acid acetic
khan (TT) và chuẩn độ bằng dung dịch acid percloric
0,1 N, dùng 0,1 ml dung dịch tím tinh thể (CT) làm
chỉ thị.
1 ml dung dịch acid percloric 0,1 N tương đương với
18,32mgC,H,3N03.
Bảo quản
Thuốc độc bảng A. Adrenalin phải được bảo quản
trong lọ kín đóng đầy khí nitrogen và tránh ánh sáng.
ADRENALIN BITẠRTRAT
Adrenalini bitartras
Epinephrin bitartrat
C,H,3 N0 3 . G4H A p.t.l: 333,3
Adrenalin bitartrat là (R) - 1- (3,4 - dihydroxyphenyl)
- 2 - (methylamino) ethanol hydro tartrat, phải chứa từ
98,5 đến 101,0% C,H|3 NO3. C4He,Ofi, tính theo chế
phẩm đã làm khô.
Tính chất
Bột tinh thể màu trắng đến trắng hơi xám. Dễ tan
trong nước, khó tan trong ethanol 96%, thực tế không
tan trong ether.
Định tính
Chọn một trong hai nhóm định tính sau;
N h ó m I:A ,C ,F .
Nhóm II: A, B, D, E, F.
A. Hoà tan 2 g chế phẩm trong 20 ml dung dịch natri
metabisulfit 0,5% và kiềm hoá bằng cách thêm
amoniac (TT). Giữ hỗn hợp trong nưóc đá trong 1 giờ
và lọc. Dịch lọc dùng để thử phản ứng F. Rửa tủa 3
lần, mỗi lần với 2 ml nước; với 5 ml ethanol 96% (TT)
và lần cuối cùng với 5 ml ether (TT) rồi làm khô trong
chân không 3 giờ. Góc quay cực riêng (Phụ lục 5.13)
củá cắn (adrenalin base) từ - 50 đến - 54“, được xác
định trên dung dịch 2% của cắn trong dung dịch acid
hydrocloric 0,5 M.
B. Hoà tan 50,0 mg chế phẩm trong dung dịch acid
hydrocloríc 0,01 M và pha loãng với cung dung môi
đến 100,0 ml. Pha loãng 10,0 ml dung dịch trên thành
100,0 ml bằng cùng dung môi trên. Đo phổ hấp thụ
của dung dịch thu được trong khoảng bước sóng từ
250 nm đến 300 nm (Phụ lục 3.1), có 1 cực đại hấp
thụ ở 279 nm và A(l% , 1 cm) ở bước sóng cực đại từ
79' đến 85.
c. Phổ hổng ngoại (Phụ lục 3.2) của cắn thu được ở
mục định tính A phải phù hợp với phổ hồng ngoại của
adrenalin bitartrat chuẩn được chuẩn bị giống như mẫu
thử.
D. Hoà tan 5 mg chế phẩm trong 5 ml nước. Thêm 10
ml dung dịch đệm pH 3,6 và 1 ml dung dịch iod 0,1 N
vào 1 ml dung dịch trên, để yên 5 phút. Thêm 2 ml
dung dịch natri thiosulfat 0,1 M. Xuất hiện màu đỏ
tím.
E. Thêm 1 ml dung dịch 2,5 - diethoxytetrahydrofuran
1,0% (tt/tt) trong acid acetic băng vào 1 ml dung dịch
được chuẩn bị ở mục định tính D. Đun nóng ở 80“C
trong 2 phút, làm nguội trong nước đá và thêm 3 ml
dung dịch p - dimethylaminobenzaldehyd 2% trong
hỗn hợp gồm 1 thể tích acid hydrocỉoric (TT) và 19
thể tích aciđ acetic băng (TT). Trộn đều và để yên 2
phút. Dung dịch cho màu vàng giống với màu của
dung dịch được chuẩn bị trong cùng điều kiện nhưng
không có chế phẩm.
F. 0,2 ml dịch lọc ở phép thử định tính A phải cho
phản ứng B của tartrat (Phụ lục 7.1).
Độ trong và màu sắc của dung dịch
Hoà tan 0,5 g chế phẩm trong nước và thêm nước vừa
đủ 10 ml. Kiểm tra ngay độ trong và màu sắc của
dung dịch. Dung dịch không được đục hơn độ đục
mẫli S, (Phụ lục 5.12) và không được có màu đậm hoíi
màu rrĨẫu NV, (Phụ lục 5.17, phương pháp 2).
Adrenalon
Hoà tan 50,0 mg chế phẩm trong dung dịch acid
hydrocloric 0,01 M vừa đủ 25,0 ml. Độ hấp thụ (Phụ
lục 3.1) của dung dịch trên ở bước sóng 310 nm không
đước lớn hơn 0,10.
Noradrenalin
Phương pháp sắc ký lóp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel G.
Dung môi khai triển: Acid formic fchan - aceton -
methylen clorid (0,5; 50: 50).
Dung dịch thử; Hoà tan 0,25 g chế phẩm trong nước
và thêm nước vừa đủ 10 ml. Chuẩn bị ngay trước khi
dùng.
Dung dịch đối chiếu (1): Hoà tan 12,5 mg
noradrenalin tartrat chuẩn trong nước và thêm nước
vừa đủ 10 ml. Chuẩn bị ngay trước khi dùng.
Dung dịch đối chiếu (2): Pha loãng 2 ml dung dịch đối
chiếu (1) thành 10 ml bằng nước.
Dung dịch đối chiếu (3): Trộn 2 mỉ dung dịch thử với
2 ml dung dịch đối chiếu (2).
Cách tiến hành:
Chấm riêng biệt lên bản mỏng thành dải (20 mm X 2
mm), 6 |J,1 dung dịch thử, 6 |i,l dung dịch đối chiếu (1),
6 |Lil dung dịch đối chiếu (2) và 12 |J.I dung dịch đối
chiếu (3). Để khô và phun lên các dải bằng dung dịch
bão hoà natri hydrocarbonat (TT). Để khô bản mỏng
ngoài không khí và phun các dải hai lần với anhydrid
acetic (TT), sấy khô giữa 2 lần phun. Sấy bản mỏng ở
50°c trong 90 phút. Triển khai bản mỏng đến khi dung
môi đi được 15 cm. Để khô bản mỏng ngoài không khí
và phun với dung dịch vừa mới pha bằng cách trộn 2
thể tích ethylendiamin (TT), 8 thể tích methanol (TT)
và thêm 2 thể tích dung dịch kali fericyanid 0,5%
(TT). Sấy khô bản mỏng ở 60°c trong 10 phút và quan
sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm và 365
nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử, bất kỳ vùng
nào nằm giữa hai vùng có cưcmg độ màu đậm nhất thì
không được đậm màu hcm vùng tương ứng trên sắc ký
đồ của d u r.f-^ịch đối chiếu (2) (1,0%). Phép íhử chỉ co
giá trị khi trên sác ký đồ của du»ng dịch đối chiếu (3)
giữa hai vùng đậm nhất có một vùng được tách rõ rệt
tương ứng với vùng đậm nhất trên sắc ký đồ của dung
dịch đối chiếu (1).
Mất khối lượng do làm khô
Không được quá 0,5% (Phụ lục 5.16).
(1,000 g; áp suất giảm 1,5 - 2,5 kPa; 18 giờ).
Tro S u lfat
Không được quá 0,1% (Phụ lục 7.7, phương pháp 2).
Dùng 1,0 g chế phẩm.
Định lượng
Hoà tan 0,300 g chế phẩm trong 50 mỉ acid acetic
khan (TT), làm nóng nếu cẩn thiết và chuẩn độ bằng
dung dịch acid percloric 0,1 N, dùng 0,1 ml dung dịch
tím tinh thể (CT) làm chỉ thị.
1 ml dung dịch acid percloric 0,1 N tương đườìig với
33,3 3 m g Q H ,3 N 0 3 .C 4 H 6 0 6 .
Bảo quản
Bảo quản trong lọ kín, hoặc ống hàn kín, được đóng
trong điều kiện chân không hay khí trơ, tránh ánh
sáng.
cốc có mỏ đã cân bì và làm bay hơi trên cách thuỷ đến
khi còn lại khoảng 3 ml. Đuổi cloroform còn lại bằng
một luồng khí. Sấy cắn ở 105°c trong 30 phút và cân
(chính xác). Hoà tan cắn trong 5,0 ml cloroform và
xác định góc quay cực riêng của dung dịch (Phụ lục
5.13), dùng ống 100 mm.
Tính hàm lượng của adrenalin c 9HJ3NO3 trong thuốc
tiêm adrenalin theo công thức sau:
Khối lượng (mg) adrenalin trong mẫu lấy ra thử

THUỐC TIÊM ADRENALIN 0,5R

Injectio Adrenalini
= 0,5923W 0,5 +
93
Là dung dịch vô khuẩn đẳng trương của adrenalin
trong nước để pha thuốc tiêm có chứa một lượng acid W: Khối lượng cắn của triacetyl adrenalin ( mg)
hydrocloric, natri clorid và chất ổn định thích hợp. R: Góc quay cực riêng của cắn.
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận
Bảo quản
"Thuốc tiêm, thuốc tiêm truyền" (Phụ lục 1.14) và các
Để nơi mát, tránh ánh sáng.
yêu cầu sau đây:
Hàm lượng của adrenalin CgHjjNOj từ 90,0 đến Nồng độ thưòTig dùng
110,0% so với lượng ghi trên nhãn. 0, 1%.
Tính chất
Dung dịch trong, không màu, bị hỏng khi để ngoài ALBENDAZOL
không khí hoặc ánh sáng. Albendazolum
Định tính NHCOOMe
A. Lấy 1 ml chế phẩm, thêm 4 mỉ nước, 1 giọt dung
dịch sắt (III) clorid 5% (TT). Màu xanh ngọc xuất
H,c
hiện tức thời và chuyển sang đỏ khi thêm một giọt
dung dịch amoniac (TT).
B. Lấy 0,5 ml chế phẩm, thêm 0,1 ml dung dịch natri c ,2H,5N . a s p.t.l; 265,3
acetat 40% (TT), 1 ml dung dịch iod 0,1 N. Lắc và để
yên trong 5 phút. Thêm 1 ml dung dịch natri thiosulfat Albendazol là methyl [5-(propylsulfanyl)-lH-
0,1 N. Dung dịch có ngay màu tím đỏ bển vững hơn benzimidazol-2-yl] carbamat, phải chứa từ 98,0 đến
10 phút. 102,0% C12H15N3O2S, tính theo chế phẩm đã làm khố.
Tính chất J
P“ . , Bột màu trắng íiay hơi vàng.
2,5 đến 4,5 (Phụ lục 5.9).
Dễ tan trong aeid formic khan và dfiiicihj'Iforinsrnid,
Định lượng hơi tan trong methanol và cjoroform, thực tế không tan
Lấy chính xác 30 ml chế phẩm, cho vào bình gạn có trong nưóc và ethanol 96%.
dung tích 250 ml, thêm 25 ml carbon tetraclorid, lắc
mạnh trong 1 phút, để tách lớp, gạn bỏ lóp carbon Định tính
tetraclorid. Làm như vậy 3 lần nữa, rửa nút và miệng Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:
bình bằng lượng nước nhỏ. Thêm 0,2 ml dung dịch hồ Nhóm I: Ả, D.
tinh bột (CT) và vừa nhỏ từng giọt dung dịch iod 0,1 N Nhóm II: B ,C vàD .
vừa lắc cho đến khi dung dịch có màu xanh. Cho ngay A. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 3.2) của chế phẩm phải
dung dịch natri thiosulfat 0,1 N vừa đủ để làm mất phù hcfp với phổ hồng ngoại của albendazol chuẩn.
màu xanh. Thêm 2,1 g natri hydrocarbonat (TT) vào B. Phổ tử ngoại (Phụ lục 3.1) của dung dịch chế phẩm
lớp chất lỏng trong bình gạn, tránh dính vào miệng 0,001% trong dung dịch natri hydroxyd 0,1 M trong
bình, và lắc đến khi natri hydrocarbonat tan hết. Dùng dải sóng từ 230 đến 360 nm có cực đại hấp thụ ở bước
xilanh tiêm nhanh 0,1 ml anhydrid acetic (TT) thẳng sóng khoảng 309 nm, độ hấp thụ ở bước sóng cực đại
vào trong bình, đậy nút và lắc khoảng 10 phút, thỉnh khoang 0,74.
thoảng mở nút để cho khí bay ra và lắc cho đến khi hết c. Trong phép thử tạp chất liên quan: Vết chính của
khí carbon dioxyd. Để yên 5 phút và chiết bằng dung dịch thử (2) phải tương ứng vứi vết chính của
cloroform (TT) 6 lần, mỗi lần 25 ml. Lọc mỗi dịch dung dịch đối chiếu (2).
chiết qua miếng bông đã tẩm cloroforrm (TT) vào một D. Điểm chảy (Phụ lục 5.19): 208 đến 210°c.
Độ trong và màu sác của dung dịch
Hoà tan 0,10 g chế phẩm trong hỗn hợp gồm 1 thể tích
acid formic khan (TT) và 9 thể tích methylen clorid
(TT) để được 10 ml. Dung dịch thu được phải trong
(Phụ lục 5.12) và có màu không được đậm hcín màu
mẫu NVô (Phụ lục 5.17, phương pháp 2).
Tạp chất liên quan
Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel GFi54-
Dung môi khai triển: Cloroform - ether - acid acetic
băng (60; 10: 10).
Dung dịch thử (1); Hoà tan 0,2 g chế phẩm trong acid
acetic băng để được 10 ml.
Dung dịch thử (2); Pha loãng 1 ml dung dịch thử (1)
thành 4 ml bằng acid acetic băng.
Dung dịch đối chiếu (1); Pha loãng 1 ml dung dịch thử
( 1) thành 200 ml bằng acid acetic băng.
Dung dịch đối chiếu (2): Hoà tan 25 mg albendazol
chuẩn trong acid acetic băng để được 5 ml.
Cách tiến hành;
Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 |J,1 mỗi dung dịch
trên. Triển khai bản mỏng đến khi dung môi đi được
khoảng 15 cm. Để khồ bản mỏng ngoài không khí và
quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm.
Bất kỳ vết phụ nào của dung dịch thử (1) không được
có màu đậm hơn màu của vết chính của dung dịch đối
chiếu (I).
Mất khối lượng do làm khô
Không được qua 0,5% (Phụ lục 5.16).
(l,0 0 0 g; i o o - 105°C;4giờ).'
Trosulfat
Khồng được quá 0,2% (Phụ lục 7.7, phương pháp 2).
Dùng 1,0 g chế phẩm.
Định lượng
Hoà tan 0,250 g chế phẩm trcĩig 3 ml acid formic khan
(TT) vẳ thêm 40 ml acid acetic khan (TT). Chuẩn độ
bằng dung dịch acid percloric 0,1 N. Xác định điểm
kết thúc bằng phương pháp chuẩn độ đo điện thế (Phụ
lục 6. 12).
1 ml dung dịch acid percloric 0,1 N tưong đương với
26,53 mg CijHijNjOjS.
Bảo quản
Để nơi tránh ánh sáng.
VIÊN NÉN ALBENDAZOL
TabeUae Albendazoli
Là viên nén chứa albendazol.
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận
"TTiuốc viên nén" (Phụ lục 1.15) yà ẹác yêu cầu sau đây:
Hàm lượng albendazol G ị^igN ịG Ịầ^từ 92,5 đến
107,5% so với lượng ghi trêịi nhãn.
Tính chất
Viên màu trắng.
Định tính
A. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bẳn mỏng: Silicagel GF754.
Dung môi khai triển: Cloroform - acid acetic băng -
ether (60; 10: 10).
Dung dịch thử: Hoà tan một lượng bột thuốc đã nghiền
mịn chứa khoảng 100 mg albendazol trong 20 ml acid
acetic băng. Lọc.
Dung dịch đối chiếu: Hoà tan 25 mg albendazol chuẩn
trong 5 ml acid acetic băng.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 |LiI
mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký. Lấy bản
mỏng ra, cho bay hơi hết dung môi. Quan sát dưới ánh
sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm, vết của dung dịch
thử phải có giá trị Rf và màu sắc tương ứng với vết thu
được của dung dịch đối chiếu.
B. Phổ hấp thụ của dung dịch trong phần định lượng
phải cho đỉnh hấp thụ cực đại ở bước sóng 309 ± 1 nm
Định lưọng
Cân 20 viên và tính khối lượng trung bình của viên,
nghiền thành bột mịn. Cân chính xác một lượng bột
tương ứng khoảng 100 mg albendazol, thêm khoảng
150 ml dung dịch acid hydrocloric 0,1 M trong
methanol , lắc cho tan hoàn toàn. Sau đó thêm vừa đủ
250 ml bằng dung dịch acid hydrocloric 0,1 M trong
methanol. Lắc đều, lọc, loại bỏ dịch lọc đầu. Lấy
chính xác 5 ml dịch lọc , thêm dung dịch natri
hydroxyd 0,1 M cho vừa đủ 250 ml , lắc đềũ. Đo độ
hấp thụ của dung dịch thu được ở 309 nm (Phụ lục
3.1). Tính hàm lượng C12H15 N3O2S theo A (l% , 1 cm).
Lấy 742 là giá trị A(l% , 1 cm) ở bước sóng 309 nm
Bảo quản
Đựng trong lọ kín, tránh ánh sáng.
Hàm lượng thưòTig dùng
400 mg
AMINOPHYLIN
Aminophyllinum
Theophylin và ethylendiamỉn
NH2
NH2
(Q H g N A ),. C,HgN,
p.t.l: 420,4 (Aminophylin khan)
(QHg N40 ọ)2. QHg N.. 2HọO
'p.t.l: 456,6 (Aminophylin dihydrat)
Aminophylin là hỗn hợp ổn định của theophylin và
ethylendiamin. Chế phẩm có thể khan hoặc ngậm
không nhiều hơn hai phân tử nước, phải chứa từ 84,0
đến 87,4% C,HgN402 và từ 13,5 đến 15,0% QHgN,,
tính theo chế phẩm khan.
Tính chất
Bột trắng hay hơi vàng, hoặc hạt nhỏ, thoảng mùi
amoniac, vị đắng. Dưới tác dụng của không khí ẩm,
ánh sáng, nhiệt độ cao, aminophylin bị biến màu. Để
ngoài không khí aminophylin từ từ bị mất
ethylendiamin, đồng thời hấp thu carbon dioxyd, giải
phóng theophylin tự do. ở nơi thiếu ánh sáng, nó bị
phân huỷ từ từ khi tiếp xúc với không khí ẩm. Sự phân
huỷ xảy ra nhanh hơn ở nhiệt độ cao.
Dễ tan trong nước (dung dịch có thể trở nên đục khi
hấp thu carbon dioxyd), thực tế không tan trong
ethanol và ether.
Định tính
Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:
Nhóm I; B, c, E.
Nhóm II: A, c, D, E, F.
Hoà tan 1,0 g chế phẩm trong 10 ml nước , thêm từng
giọt 2 ml dung dịch acid hydrocloric loãng (TT) và
lắc, lọc. Tủa dùng để làm định tính A, B, D và F.
Dịch lọc dùng để làm định tính c.
A. Tủa được rửa bằng nước và sấy khô ở 100 đến
105°c, có điểm chảy từ 270 đến 274“C (Phụ lục 5.19).
B. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 3.2) của tủa đã được rửa
bằng nựớc và sấy khô ở 100 đến 105°c phải phù hợp
với phổ hồng ngoại đối chiếu của theophylin hoặc phổ
hồng ngoại của theophylin chuẩn.
c. Thêm 0,2 ml benzoyl clorid (TT) vào dịch lọc.
Kiềm hoá bằng dung dịch natri hydroxyd loãng (TT)
và lắc kỹ. Lọc lấy tủa, rửa bằng 10 ml nước , hòa tan
trong 5 ml ethanol 96% (TT) nóng rồi thêm 5 ml nước.
Tủa tạo thành, sau khi được rửa và sấy khô ở 100 đến
105°c, có điểm chảy từ 248 đến 252“C (Phụ lục 5.19).
D. Hoà tan khoảng 10 mg tủa trong 10 ml nước, thêm
0,5 ml dung dịch thuỷ ngân (II) aeetat 5% và để yên,
sẽ xuất hiện tủa tinh thể trắng.
E. Phải đáp ứng phép thử nước (xem phép thử nước).
F. Tủa cho phản ứng của nhóm xanthin (Phụ lục 7.1).
Độ trong và màu sác của dung dịch
Hoà tan 0,5 g chế phẩm trong 10 ml nước không có
carbon dioxyd (TT) bằng cách đun nóng. Dung dịch
không được đục hoíi độ đục mẫu s, (Phụ lục 5.12) và
không được đậm màu hơn màu mẫu LV^ (Phụ lục
5.17, phương pháp 2).
Kim loại nặng
Không được quá 20 phần triệu (Phụ lục 7.4.7).
Lấy 1,0 g chế phẩm thử theo phương pháp 3. Dùng 2
ml dung dịch chì mẫu 10 phần triệu để chuẩn bị mẫu
đối chiếu.
Tạp chất liên quan
Không được qua 0,5%.
Tiến hành theo phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục
4.4).
Bản mỏng: Silicagel GF,54
Dung môi khai triển: Amoniac đậm đặc - aceton -
cloroform - butanol (10: 30: 30: 40).
Dung dịch thử; Hoà tan 0,2 g chế phẩm trong 2 ml
nước bằng cách đun nóng và pha loãng tới 10 ml bằng
methanol (TT).
Dung dịch đối chiếu: Pha loãng 0,5 ml dung dịch thử
tới 100 ml bằng methanol (TT).
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 fO-l
mỗi dung dịch trên. Triển khai bản mỏng tới khi dung
môi đi được khoảng 15 cm. Để khô bản mỏng ngoài
không khí, và quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước
sóng 254 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử ngoài
vết chính bất kỳ vết phụ nào xuất hiện đều không được
đậm màu hơn vết của dung dịch đối chiếu.
Nừớc
Không được quá 1,5% (đối với dạng khan) (Phụ lục
6.6). Xác định trên 2,000 g chế phẩm hoà tan trong 20
ml pyridin khan (TT).
Từ 3,0 đến 8,0% (đối với dạng ngậm nước) (Phụ lục
6.6). Xác định trên 0,500 g chế phẩm hoà tan trong 20
ml pyridin khan (TT).
Tro Sulfat
Không được quá 0,1% (Phụ lục 7.7, phưcmg phầp 2).
Dùng 1,0 g chế phẩm.
Định lưọTig
Ethyỉendiamin: Hoà tan 0,250 g chế phẩm trong 30 ml
nước, thêm 0,1 ml dung dịch lục bromocresol (GT|).
Chuẩn độ bằng dung dịch acid hydrocloric 0,1 M cho
tới khi xuất hiện màu xanh lục.
1 ml dung dịch acid hydrocloric 0,1 M tương đưcíng
với 3,005 mg CọHgN,.
Theophylin: Sấy khoảng 0,200 g chế phẩm ở 135°c
đến khối lượng không đổi. Hoà tan cắn trong 100 ml
nước bằng cách đun nóng, để nguội, thêm 20 ml dung
dịch bạc nitrat 0,1 N và lắc. Thêm 1 ml dung dịch
xanh bromothymol (CT) và chuẩn độ bằng dung dịch
natri hydroxyd 0,1 M cho tới khi có màu xanh lơ.
1 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 M tương đương với
18,02 mg C7H8N4O2. .
Bảo quản
Trong chai lọ nút kín, tránh ánh sáng.
Chế phẩm
Thuốc tiêm aminophylin. Viên nén aminophylin
Tác dụng và côngẠư
Giãn khí - trơn mạch máu, lợi tiểu.
Trị hen s u y ô / ^ ^ \V \ !'
-lỉẸÂiOpOOOâ <0
,i-/
AMONI CLORID
Am onii chloridum
NH4CI p.t.l: 53,49.
Amoni clorid phải chứa từ 99,0 đến 100,5% NH4CI,
tính theo chế phẩm đã làm khô.
Tính chất
Bột kết tinh màu trắng hay tinh thể không màu.
Dễ tan trong nước.
Định tính
Chế phẩm cho phản ứng của ion clorid và amoni (Phụ
lục 7.1)
Độ trong và màu sác của dung dịch
Dung dịch S: Hoà tan 10,0 g chế phẩm trong nước và
pha loãng thành 100 ml bằng nước.
Dung dịch s phải trong (Phụ lục 5.12) và không màu
(Phụ lục 5.17, phương pháp 2).
Giói hạn acid - kiềm
Lấy 10 ml dung dịch s, thêm 0,05 ml dung dịch đỏ
methyl (CT). Lượng duhg dịch acid hydroeloric 0,01
N hay dung dịch natri hydroxyd 0,01 N dùng để
chuyển màu của chỉ thị không được quá 0,5 ml.
Bromid và iodid
Lấy 10 ml dung dịch s, thêm 0,1 mỉ dung dịch acid
hydrocloric loãng (TT) và 0,05 ml dung dịch cloramin
T 2% (TT), sau 1 phút, thêm 2 ml cloroform (TT) và
lắc mạnh. Lớp cloroform phải không màu.
Sulfat
Không được quá 0,015% (Phụ lục 7.4.12).
Lấy 10 ml dung dịch s pha loãng thành 15 ml bằng
nước và tiến hành thử.
Calci
Không được quá. 0,02% (Phụ lục 7.4.3).
Lấy 5 ml dung dịch s pha loãng thành 15 ml bằng
nước và tiến hành thử.
Kim loại nặng
Không điiợc quá 10 phần triệu (Phụ lục 7.4.7).
Lấy 12 ml dung dịch s và tiến hành thử theo phương
pháp 1. Dùng dung dịch chì mẫu 1 phần triệu để chuẩn
bị mẫu đối chiếu.
Sát
Không được quá 20 phần triệu (Phụ lục 7.4.11).
Lấy 5 ml dung dịch s pha loãng thành 10 ml bằng
nước và tiến hành thử.
Mất khối Iưọng do làtn khô
Không được quá 1,0% (Phụ lục 5.16).
( 1,000 g; io o -1 0 5 “G; 2 giờ).'
Tro sulfat
Không được quá 0,1% (Phụ lục 7.7, phương pháp 2).
Dùng 2,0 g chế phẩm.
Định lưọTig
Hoà tan 1,000 g chế phẩm trong 20 ml nước và thêm
hỗn hợp gồm 5 ml dung dịch formaldehyd (TT) đã
được trung tính trước với dung dịch phenolphtalein
(CT) và 20 ml nước. Sau 1- 2 phut, chuẩn độ chậm
bằng dung dịch natri hydroxyd 1 N, dùng 0,2 ml dung
dịch phenolphtalein (CT) làm chỉ thị.
1 ml dung dịch natri hydroxyd 1 N tương đưcíng với
53,49 mg NH4CI.
Bảo quản
Đựng trong đồ đựng kín.
AMOXICILIN TRIHYDRAT
Amoxicillinum trìhydricum
H NH2
H y H
.3H2O
H GOOH
C,6H,5N.AS. 3H ,0 p.t.l. 419,4
Amoxicilin trihydrat là acid (6R)- 6- (a- D- 4,
Hydroxyphenylglycylamino) penicilanie trihydrat,
phải chứa từ 95,0 đến 100^5% CịgHịọ N3O5S, tính theo
chế phẩm khan.
Tính chất
Bột kết tinh trắng hay gần như trắng.
Khó tan trong nước và trong ethanol 96%, thực tế
không tan trong cloroíorm, ether và các dầu béo. Tan
trong các dung dịch acid loãng và dung dịch hydroxyd
kiềm loãng.
Định tính
Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:
Nhóm I: Ả
Nhóm II: B, c
A. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 3.2) của chế phẩm phải
phù hợp với phổ hồng ngoại của amoxicilin trihydrat
chuẩn.
B. Tiến hành sắc ký lớp mỏng theo định tính các
penicilin (Phụ lục 7.2). Dùng pha động B.
c. Phản ứng B trong phép thử phản ứng màu của các
penicilin và cephalospơrin (Phụ lục 7.3).
Từ 3,5 đến 5,5 (Phụ lục 5.9).
Xác định trên dung dịch chế phẩm 0,2% được hoà tan
bằng lắc siêu âm hoặc đun nóng nhẹ.
Độ trong của dung dịch
Hoà tan riêng biệt 1,0 g chế phẩm trong 10 ml dung
dịch acid hydrocloric 0,5 M và 1,0 g chế phẩm trong
10 ml dung dịch amoniac 2 M. Quan sát ngay sau khi
hoà tan, cả hai dung dịch trên không được đục hơn độ
đục mẫu S2 (Phụ lục 5.12).
Góc quay cực riêng
Từ + 290 đến + 315°, tính theo chế phẩm khan (Phụ
lục 5.13).
Xác định trên dung dịch chế phẩm 0,2% trong nước
không có carbon dioxyd (TT).
Kim loại nặng
Không quá 20 phần triệu (Phụ lục 7.4.7).
Lấy 0,1 g chế phẩm tiến hành theo phương pháp 3.
Dùng 2 ml dung dịch chì mẫu 10 phần triệu để chuẩn
bị mẫu đối chiếu.
N, N - dimethylaniiin.
Không quá 20 phần triệu.
Xác định bằng phương pháp sắc ký khí (Phụ lục 4.2).
Dung dịch chuẩn nội: Dung dịch naphthalen 0,005%
trong cyclohexan (TT).
Dung dịch thử: Hoà tan 1 g chế phẩm trong 5 ml dung
dịch natri hydroxyd 1 M, thêm 1 ml dung dịch chuẩn
nội. Lắc mạnh một phút, ly tâm nếu cần và lấy lớp
trong ở phía trên.
Dung dịch đối chiếu: Hoà tan 50 mg N, N-
dimethylanilin trong hỗn hợp của 2 ml acid
hydrocloric (TT) và 20 ml nước, lắc, thêm nước vừa đủ
50 ml. Pha loãng 5 ml dung dịch này bằng nước vừa
đủ 250 mỉ.
Lấy 1 ml dung dịch trên, thêm 5 ml dung dịch natri
hydroxyd 1 M và 1 ml dung dịch chuẩn nội. Lắc mạnh
một phút, ly tâm nếu cần và lấy lớp trong ở phía trên.
Điều kiện sắc ký:
Cột thuỷ tinh (2 m X 2 mm) được nhồi bằng Kieselgur
đã được silan hoá và rửa bằng acid (Gas chrom Q là
thích hợp) được tẩm với 3% (kl/kl) của phenyl methyl
silicon lỏng (50% phenyl) (OV- 17 là thích hợp).
Khí mang là nitrogen dùng cho sắc ký khí, lưu lượng
30 ml/phút.
Detector ion hoá ngọn lửa.
Nhiệt độ: Cột ở 120°c, buồng tiêm và detector ở
150°’c.
Thể tích tiêm: 1 1^1.
Tro sulfat
Không được quá 1,0% (Phụ lục 7.7, phương pháp 2).
Dùng 1,0 g chế phẩm.
Nước
11,5-14,5% (Phụ lục 6.6).
Dùng 0,100 g chế phẩm.
Định lưọng
Phưcíng pháp chuẩn độ đo điện thế (Phụ lục 6.12).
Penicilin toàn phần: kT ínhchất
Hoà tan 50 mg chế phẩm trong 10 ml dung dịch đệm |/Nang cứng, bột thuốc trong nang màu trắng ngà,
boric pH 9,0 và 0,2 ml anhydrid acetic (TT); khuấy 3 lchông mùi hay gần như không mùi.
phút. Thêm 10 ml dung dịch natri hydroxyd 1 M, để
yên 15 phút. Thêm 10 ml dung dịch acid nitric 1 M và
20 ml dung dịch đệm ácetat pH 4,6. Chuẩn độ ngay
bằng dung dịch thuỷ ngân (II) nitrat 0,02 M, với tốc
độ chậm khoảng 15 phút cho một phép định lượng.
Xác định điểm kết thúc bằng phưong pháp đo điện thế,
điện cực chi thị là điện cực platin hoặc điện cực thuỷ
ngân, điện cực so sánh là điện cực thuỷ ngân- thuỷ
ngân (I) Sulfat.
1 ml dung dịch thuỷ ngân (II) nitrat 0,02 M tương
đương với 7,308 mg penicilin toàn phần, tính theo
Sản phẩm phân huỷ:
Cân chính xác khoảng 0,25 g chế phẩm, thêm 25 ml
dung dịch đệm boric pH 9,0 và 0,5 anhydrid acetic
(TT), khuấy 3 phút, thêm 10 ml dung dịch đệm acetat
pH 4,6. Chuẩn độ ngay bằng dung dịch thuỷ ngân (II)
nitrat 0,02 M. Xác định điểm kết thúc bằng phương
pháp đo điện thế, điện cực chỉ thị là điên cực platin
hoặc điện cực thuỷ ngân, điện cực so sánh là điện cực
thuỷ ngân-thuỷ ngân (I) Sulfat.
1 ml dung dịch thuỷ ngân (II) nitrat 0,02 M tưcmg
đương với 7,308 mg sản phẩm phân huỷ, tính theo
C ,,h ;,N 303S.
Tính hàm lượng phần trăm của penicilin toàn phần và
của sản phẩm phân hụỷ. Hàm Iưọng phần trăm của
amoxycilin C16H 19N3O5S được tính bằng cách lấy hàm
lượng phần trăm của penicilin toàn phần trừ đi hàm
lượng phần trăm của sản phẩm phân huỷ).
Bảo quản
Đựng trong lọ nút kín để ở nhiệt độ không quá 30°c.
Nhãn
Phải qui định rõ thời hạn sử dụng và điều kiện bảo
quản.
Các dạng chế phẩm
Viên nén amoxicilin, nang cứng amoxicilin, dịch treo
uống amoxicilin.
Công dụng
Kháng khuẩn.
NANG AMOXICILIN
Capsulae Amoxicillỉni
Là nang cứng có chứa amoxicilin trihydrat
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận
"Thuốc nang" (Phụ ỉục LI n vạ các yêu cầu sau đây:
Hàm lượng amoxicilin C16H 19N3Ỏ5S từ 92'5 đẽn
110,0% SQ với lượng ghi trên nhãn (tính theo loại
khan). ^
 Định tính (V, - v , ) x A x C x ( 1 0 0 - B ) x M Ì < Ị 0 Ọ y
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận
"Viên nén amoxicilin" / ' ( V ^ - v^ x P x Ĩ o o o o x d :;. / '.
^ L ư ợ n g (g) amoxiciliíi cồ" trong 100 g amoxicilin
Nước (Phụ lục 6.6).
trihyđrat chuẩn.
Không được quá 14,5%. Phương pháp Karl Fischer,
Lượng<g) nước co trong 100 g amoxicilin trihydrat
dùng khoảng 0,100 g bột thuốc.
chuẩn. ^
'Bộ hoà tan (Phụ lục 8.4) D: Lượng (g) amoxicilin trong một nang theo nhãn.
Thiết bị kiểu giỏ quay. Tốc độ quay 100 vòng/phút; áp Bảo quản
dụng cho nang chứa 250 mg amoxicilin.
Đựng trong lọ kín, để nơi mát, tránh ánh sáng.
Thiết bị kiểu cánh khuấy. Tốc độ quay 75 vòng/phút;
áp dụng cho nang chứa 500 mg amoxicilin. Hàm lượng thường dùng
Môi trường hoà tan: 900 ml nước. 250 mg, 500 mg, tính theo amoxicilin khan.
Thời gian; 60 phút.
Cách tiến hành: Lấy một lượng dung dịch, lọc, bỏ vài
ml dịch lọc đầu, pha loãng nếu cần. Đo độ hấp thụ ở VIÊN NÉN AM OXICILIN
bước sóng crfc đại khoảng 272 nm (Phụ lục 3.1), trong Tabellae Amoxicillini
cốc đo dày 1 cm, mẫu trắng là nước cất. So sánh với
dung dịch arnoxicilin trihydrat chuẩn trong nước có Là viên nén chứa amoxicilin trihydrat.
nồng độ tương đương. Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận
Yêu cầu: Không được ít hơn 70,0% lượng amoxicilin "Thuốc viên nén"(Phụ lục 1.15) và các yêu cầu sau
C16H 19N3O5S so với iượng ghi trên nhãn được hoà tan đây:
sau 60 phút. Hàm lưọtig amoxicilin C16H 19N3O5S từ 92,5 đến
110,0% so với lượng ghi trên nhãn (tính theo loại
Định tưọng khan).
Bằng phương pháp đo iod (Phụ lục 6.3), nhiệt độ thí
Tính chất
nghiêm 25 ± 2°c.
Viên màu trắng hay trắng ngà, gần như không mùi.
Duníị cìịch thử: Cân 20 nạng, tính khối, lượiig trung
bình thuốc trong nang M (g), nghiền mịn. Cân chính Định tính
xác một lượiig bột thuốc P tương ứng với khoảng _A. Pbugng pháp sắc ký j( ^ mỏng: (Phụ lục 4.4)
0,100 g amoxicilin, hòa tan trong nước vừa đủ ¡00 ml. Bản mỏng Silicagel G dày ¥fiõang t) ’,25“mm7 đã hoạt
Lac kỹ, lộc, bỏ khoảng 20 ml dịch lọc đầu. ¡,^ . hóa ở 1Ọ0°C trong 1 giờ.
T "Lấy chính xác 2,0 ml dung dịch thử cho vào bình non Hệ dung môi khai triển: Aceton - nước - toluen - acid
nút mài có dung tích 100 ml, thêm 2,0 ml dung dịch acetic băng (65: 10; 10: 2,5)
natri hydroxyd 1 N, lắc đều, để yên 15 phút. Thêm 2,4 Dung dịch thử: Lẳc một lượng bột viên tương ứng 100
ml dung dịch acịd hydrocloric 1 N yà 10,0 ml dung mg amoxicilin trong 20 ml hỗn hợp gồm aceton-acid
dịch iod 0,01 N, đậy ngay nút bình. Để yên 15 phút, hydrocloric 0,1 N (4; 1). Lọc.
chuẩn độ iod thừa bằng dung dịch natri thiosulfat 0,01 Dung dich chuẩn: ,Là dung djch"0,5%#rnoxicilin trong
N đến khi mất màu, chỉ thị là dung dịch hổ tinh bột hỗn hợp gồm aceton-acid hydroclorre 0,1 N (4:1).
(CT), cho vào lúc gần điểm kết thúc. GhiỊv,ìnI. Tiến hành; Chấm riêng biệt 2 )J.1 mỗi dung dịch chuẩn
TT dung dịch thử qho ,vào bìnhSlón nút mài vaTHĩTIên bản mỏng. Triển khai sắc ký đến khi dung
khác có dung tích 100 ml, thểm 0,J2 ml dimg—4i,ch môi đi được khoảng 15 cm, lấy bản mỏng ra, dể khô ở
acid hydrocloric 1 N,'thêm 10,0 ml dung dịch iod 0,01. nhiệt độ phòng. Phun dung dịch ninhydrin 0,3% trong
N. Chuẩn độ ngay "bang dung dịch natri thiosulfat 0,01 ethanol (TT), rổi sấy ở 90“C trong 15 phút. Trên sắc ký
N đến khi mất màu, chỉ thị là d,ung- dịch hồ tinh bột đồ, vết của dung dịch thử và của dung dịch chuẩn phải
(CT), cho vào lúc gần điểm kết,thúc. Ghi V, mỉ (mẫu giống nhau về rnàu sắc và giá trị Rf.
Lắc một lượng bột viên đã nghiền mịn tưofng ứng
trắng của dung dịch thử).
0,2 g amoxicilin với 2 ml nước trong 5 phút, lọc. Rửa
Dung dịch chuẩn: Cân chính xác A (g) amoxicilin
cắn lúc đầu với ethanol (TT), sau đó với ether (TT).
trihydrạt chuẩn tưoíng ứng khoảng 0,100 g amoxicilin,
Lấy khoảng 2 mg Cắn thu được vào một ống nghiệm,
hoa tan trong nưóc vừa đủ 100 ml.
làm ẩm bằng 0,05 ml nước và thêm 2 ml dung dịch
Song song tiến hành như dung dịch thử, bắt đầu từ
formaldehyd trong acid sulfuric (TT). Lắc đều. Dung
"Lấy chính xác 2,0 ml..".
dịch thực tế không cổ màu. Đun trong cách thuỷ một
Thể tích Bung dịch natri thiosulfat 0,01 N dùng cho
phút, xuất hiện màu vàng sẫm.
mẫu chuẩn ỉà ml và mẫu trắng !à ml.
Hàm lượng aínbxicilin so với lượng ghi trên nhãn được Nước (Phụ lục 6.6).
tính theo công thức: '■ Không được quá 6,0%.

ế'-'
20 ũ ,( F ^
Phơơng pháp Karl Fischer (Phụ lục 6.6), dùng 0,15 g AMPICILIN
bột viên. Ampicillinum
Trong trường hợp viên bao phim không được quá 7,0%
hoặc 7,5% trong trường hợp viên có đường kính lớn
hơh15m m .
H
H ì coc
: ooh

Độ rã (Phụ lục 8.6)

Không quá 30 phút trong dịch dạ dày.
H NH2 vX ' Me

Không áp dụng cho viên nhai và viên có đường kính
lớn hon 15 mm.
Định IưọTig
Bằng phương pháp đo iod (Phụ lục 6.3) Nhiệt độ thí
nghiệm 25 ± 2"C.
Dung dich thử: Cân 20 viên, tính khối lượng trung
bình M (g), nghiền thành bột mịn. Cân chính xác một
lượng bột viên p (g) tương ứng khc)ang"TJ7rOD~’”g"
amo^cilin hòa tạn trong^^rĩữSc"lãĩâr'gử~lỡtrnĩlrLac'.
lộc7bỏ khoảng 20 ml dung địch lọc đầu. ,
Lẩỹ chính xác 2,0 ml dung dịch thử cho vào bình nón
nút mài có dung dịch 100 ml, thêm 2,0 ml dung dịch
natri hydroxyd 1 N, lắc đều, để yên 15 phút. Thêm 2,4
ml dung dịch acid hydrocloric 1 N và 10,0 ml dung
dịch iod 0,01 N, đậy ngay nút bình. Để yên 15 phút,
chuẩn độ iod thừa bằng dung dịch natri thiosulfat 0,01
N cho đến khi mất màu, chỉ thị là dung dịch hồ tinh
bột (CT), cho vào lúc gần điểm kết thúc, ghi V, ml.
Lấy 2,0 ml dung dịch thử cho vào một bình nón nút
mài khác, thêm 0,12 ml dung dịch acid hydroclorìc 1
N và 10,0 ml dung dịch iod 0,01 N. Chuẩn độ ngay
bằng dung dịch natri thiosulfat 0,01 N cho đến khi mất
màu. Chỉ thị là dung dịch hồ tinh bột (CT), cho vào
lúc gần điểm kết thuc, ghi V, ml (mẫu trắng của dung
dịch thử).
Dung dich chuẩn: Cân chính xác A (g) Ịamoxicilin
trihydrat chuẩn tương ứng khoảng 0,100 g amoxiciĩin
hòa tan trong nước vừa đủ 100 ml.
Song song tiến hành như dung dịch thử , bắt đầu từ
"Lấy chính xác 2,0 ml..."
Thể tích dung dịch natri thiosulfat 0,01 N dùng cho
mẫu chuẩn là v^ml và mẫu trắiỊ^ của chuẩn là ml.
Hàm lưcmg amoxicilin so với lượng ghi trên nhãn được
tính theo công thức:
C: Lượng (g) amoxicilin có trong 100 g amoxicilin
trihydrat chuẩn.
B: Lượng (g) nước có trong 100 g amoxicilin trihydrat
chuẩn. “ lục 5.13).
D: Lượng (g) amoxicilin trong một viên theo nhãn
Bảo quản
Đựng trong lọ kín, để nơi mát, tránh ánh sáng.
Hàm lưọTig thưòng dùng
250 mg, 500 mg tính theo chất khan.
Me
I Ề s
r
H H
0
C„H. ) N3O4S p.t.l: 349,40
Ampicilin là acid (6R) -6 -(a - D -
phenylglycylamino) penicilanic, phải chứa từ 96,0 đến
100,5% C|ệH|9 N3O4S, tính theo chếphẩm khan.
Tính chất
Bột kết tinh trắng, không mùi hoặc hầu như không
mùi.
Hơi tan trong nước, thực tế không tan trong ethanol,
c!oroform, ether, dầu béo. Tan trong dung dịch acid
loãng và dung dịch hydroxyd kiềm.
Định tính
Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:
N h ó m I;A ,D '
Nhóm II; B, c, D
A. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 3.2) của chế phẩm phải
phù hợp với phổ hồng ngoại của ampicilin chuẩn.
B. Tiến hành phươiig pháp sắc ký lớp mỏng theo định
tính các penicilin (Phụ lục 7. 2).
Dùng pha động B.
c. Phản ứng B trong phép thử phản ứng màu của các
penicilin và cephalosporin (Phụ lục 7. 3).
D. Phải đáp ứng phép thử nước (xem phép thử nước),
p“
Từ 3,5 đến 5,5 (Phụ lục 5.9).
Xác định trên dung dịch chế phẩm 0,25% trong nước
không có carbon dioxyd (TT).
Độ trong của dung dịch
Hoà tan 1,0 g chế phẩm trong 10 ml dung dịch acid
hydrocloric 1 M, đồng thời hoà tan 1,0 g chế phẩm
trong 10 ml dung dịch amoniac 2 M. Quan sát ngay
sau khi hoà tan. Cả hai dung dịch trên không được đục
hơn độ đục mẫu Sị (Phụ lục 5.12).
Góc quay cực riêng
Từ + 280 đến + 350°, tính theo chế phẩm khan (Phụ
Xác định trên dung dịch chế phẩm 0,25% trong nước
không có carbon dioxyd (TT).
Kim loại nặng
Không được quá 20 phần triệu (Phụ lục 7.4.7).
Lấy 1,0 g chế phẩm tiến hành theo phương pháp 3.
Dùng 2 ml dung dịch chì mẫu 10 phẩn triệu để chuẩn AMPICILIN TRIHYDRAT
bị mẫu đối chiếu. AmpicỉlUnum trìhydratum
N,N- Dimethylanilin
Không được quá 20 phần triệu.
Xác định bằng phương pháp sắc ký khí (Phụ lục 4.2).
Dung dịch chuẩn nội: Dung dịch naphthalen 0,005%
trong cyclohexan (TT). . 3H2O
Dung dịch thử: Hoà tan 1,0 g trong 5 ml dung dịch
natri hydroxyd 1 M, thêm I ml dung dịch chuẩn nội.
Lắc mạnh trong 1 phút, ly tâm nếu cần và lấy lófp
trong ở phía trên. N3O4S. 3HọO 403,5
Dung dịch đối chiếu: Hoà tan 50 mg N, N -
dimethylanilin trong hỗn hçfp gồm 2 ml acid Ampicilin trihydrat là acid (6R) -6 -(a - D -
hydrocloric (TT) và 20 ml nước, thêm nước vừa đủ 50 phenylglycylamino) penicilanic trihydrat phải chứa từ
ml. Pha loãng 5,0 ml dung dịch này thành 250 ml 96.0 đến 100,5% C,6ỈỈ|9N304S, tính theo chế phẩm
bằng nước. Lấy 1,0 ml dung dịch này thêm 5 ml dung khan.
dịch natri hydroxyd 1 M và 1 ml dung dịch chuẩn nội. Tính chất
Lắc mạnh trong 1 phút, ly tâm nếu cần và lấy lớp Bột kết tinh trắng, không mùi hoặc hầu như không có
trong ở phía trên. mùi.
Điều kiện sắc ký Khó tan trong nước, thực tế không tan trong ethanol,
Cột thuỷ tinh (2 m X 2 mm), được nhồi bằng kieselgur cloroíomn, ether, dầu béo. Tan trong dung dịch acid
đã được silan hoá và rửa bằng acid (Gas Chrom Q hay loãng và dung dịch hydroxyd kiềm.
Chrommosorb W/AW/DMCS là thích hợp) được tẩm
Định tính
3% (klAl) phenyl methỵl Silicon lỏng (OV- 17 hay Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:
X E -60 là thích hợp). Nhóm I: Ả, D ’
Khí mang là nitrogen dùng cho sắc ký khí, lưu lượng Nhóm II: B, c, D
30 ml/phút. A. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 3.2) của chế phẩm phải
Detector ion hoá ngọn lửa. phù hợp với phổ hồng ngoại của ampicilin trihydrat
Nhiệt độ: Cột ở 120°c, buồng tiêm và detector ở chuẩn.
150°c. Các phép thử B, c, D được tiến hành như đã mô tả ở
Thể tích tiêm: 1 p.1 chuyên luận "Ampicilin".
Trosulfat pH, độ trong của dung dịch, góc quay cực riêng,
Không được quá 0,5% (Phụ lục 7.7, phương pháp 2). kim loại nặng, N, N - dỉmethylanilin, tro sulfat,
Dùng 1,0 g chế phẩm. định Iưọng
Phải tuân theo các yêu cầu và tiến hành thử như đã mô
Nước tả trong chuyên luận "Ampicilin".
Không được quá 2% (Phụ lục 6.6).
Dùng 0,300 g chế phẩm. Nước
12.0 đến 15,0% (Phụ lục 6.6).
Định lưọng •Dùng 0,100 g chế phẩm.
Tiến hành theo phép thử định lưọmg trong chuyên luận
amoxicilin trihydrat. Bảo quản
1 ml dung dịch thuỷ ngân (II) nitrat 0,02 M tưofng Đựng trong lọ kín, để ở nhiệt độ dưới 30°c.
đương với 6,988 mg penicilin toàn phần, tính theo Chế phẩm
c„Hr9N304s; Viên nang, viên nén, thuốc tiêm, thuốc bột.
1 ml dung dịch thuỷ ngân (II) nitrat 0,02 M tương
đương với 6,988 mg sản phẩm phân huỷ, tính theo Tác dụng và công dụng
Kháng khuẩn.
C,eH„N304S.
Bảo quản NANG AMPICILỊN
Đựng trong lọ kín, để ở nhiệt đô dưới 30°c.
Capsulae Ampicillini
Chế phẩm Là nang chứa ampicilin khan, hoặc ampicilin
Viên nang, viên nén, hỗn dịch, thuốc tiêm, thuốc bột trihydrat.
Tác dụng và công dụng Q iế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận
"Thuốc nang" (Phụ lục 1.11) và các yêu cầu sau đây:
Kháng khuẩn.
Hàm lượng annpicilin C16H 19N3O4S từ 92,5 đến 107,5%
so với lượng ghi trên nhãn (tính theo loại khan).
Tính chất
Nang cứng, bột thuốc trong nang trắng ngà, không
mùi hay gần như không mùi.
Định tính, độ hoà tan, độ đồng đều khối lưọng,
định lưọng
Phải tuân theo các yêu cầu và tiến hành thử như đã mô
tả trong chuyên luận "Viên nén ampicilin".
Giảm khối lượng do làm khô
Cân chính xác khoảng 100 mg bột thuốc, sấy trong
chân không dưới áp suất 5 mmHg ở 60°c trong 3 giờ.
Lượng mất đi đối với ampicilin khan không được lớn
hơn 4,0% và đối với ampicilin trihydrat phải từ 10,0
đến 15,0%.
Bảo quản
Đựng trong lọ nút kín, để nơi mát, tránh ánh sáng trực
tiếp.
Hàm lượng thưòng dùng
250 mg, 500 mg.
VIÊN NÉN AMPICILIN
Tabellae Ampicillini
Là viên nén, chứa ampicilin hoặc ampicilin trihydrat.
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận
"Thuốc viên nén" (Phụ lục 1.15) và các yêu Cầu sau
đây:
Hàm Ịượng của ampicilin C16H19N3O4S từ 92,5 đến
107,5% so với lượng ghi trên nhãn (tính theo loại
khan). , Đối với viên có chứa ampicilin trihydrat, lượng mất đi
Tính chất
Viên màu trắng hay trắng ngà, gần như không có mùi.
Định tính
A. Lấy một lượng bột viên đã nghiền mịn tương ứng
khoảng 10 mg ampicilin, thêm 10 ml nước, lắc kỹ, lọc.
Thêm vào dung dịch lọc 2 lĩil thuốc thử Fehling (TT),
xuất hiện ngay màu tím đỏ.
B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng silicagel GF254 dày khoảng 0,3 mm đã hoạt
hoá à 100°c trong một giờ.
Hệ dung môi khai triển: Aceton- nước- toluen- acid
acetic băng (65: 10: 10:2,5).
Thuốc thử hiện màu: Dung dịch ninhydrin 0,3% trọng
ethanol (TT).
Dung dịch thử: Lắc một lượng bột viên tương ứng với
100 mg ampicilin trong 20 ml hỗn hợp gồm aceton và
acid hydrocloric 0,1 N (4:1). Lọc.
Dung dịch đối chiếu: Là dung dịch 0,5% ampicilin
trong hỗn hợp gồm aceton - acid hyđrocloric 0,1 N
(4:1).
Tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 2 )0,1 mỗi
dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký được khoảng
15 cm, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng. Phun
thuốc thử hiện màu, sau đó sấy ở 90“c trong 15 phút.
Trên sắc ký đổ, vết của dung dịch thử và của dung dịch
đối chiếu phải giống nhau về màu sắc và giá trị Rf.
Độ hoà tan (Phụ lục 8.4)
Thiết bị kiểu cánh khuấy.
Dung môi hòa tan: 900 ml nước vừa mới cất.
Tốc độ quay; 100 vòng/ phút.
Thời gian: 45 phút.
Phương pháp thử: Lấy một thể tích thíeh hợp của mẫu
thử và lọc ngay qua một màng lọc có lỗ lọc trung bình
không lớn hơn 1,0 |j.m, bỏ 1 ml dịch lọc đầu. Lấy
chính xác một lượng dịch lọc chứa khoảng 1 mg
ampicilin, pha loãng với dung dịch 1% của
íormaldehyd trong acid hydrocloric 0,3 M tới vừa đủ
50,0 ml. Đun nóng dung dịch tới 90°c ± 5°c trong nồi
cách thủy hằng nhiệt trong 60 phút. Để nguội, đo độ
hấp thụ của dung dịch ở cực đại khoảng 352 nm (Phụ
lục 3.1). Song song trong cùng điều kiện, tiến hành
tưong tự với dung dịch trong nước của ampicilin chuẩn
có nồng độ tương đương. Tính hàm lưọfng của
C „H „N A S ;
Yêu cầu: Không được ít hơn 70% lượng ampicilin
C|5Hị<)N304S so với lượng ghi trên nhãn được hoà tan
trong 45 phút.
Mất khối lưọtig do làm khô
Cân chính xác khoảng 100 mg bột thuốc, sấy trong
chân không dưới áp suất 5 mmHg ở 60°c trong 3 giờ.
Đối với viên có chứa ampicilin khan, lượng mất đi
không quá 4,0%.
không quá 13,0%.
Định lượng
Bằng phương pháp đo iod, (Phụ lục 6.3), nhiệt độ thí
nghiệm 25 ± 2°c.
Dung dịch thử: Cân 20 viên, tính khối lượng trung
bình của viên M (g), nghiền thành bột mịn. Cân chính
xác một lượiig bột viên p (g) tương ứng khoảng 0,100
g ampicilin, hoà tan trong nước vừa đủ 100 ml. Lắc
kỹ, lọc, bỏ khoảng 20 ml dịch lọc đầu.
Lấy chính xác 2,0 ml dung dịch thử cho vào bình nón
nút mài có dung tích 100 ml, thêm 2,0 ml dung dịch
natri hydroxyd 1 N, lắc đểu, để yên 15 phút. Thêm 2,4
ml dung dịch acid hydrocloric 1 N và 10,0 ml dung
dịch iod 0,01 N, đậy ngay nút bình. Để yên 15 phút,
chuẩn độ iod thừa bằng dung dịch natri thiosulíat 0,01
N đến khi mất màu, chỉ thị là dung dịch hồ tinh bột
(CT) cho vào lúc gần cuối chuẩn độ, ghi V, ( mỉ).
Lấy 2,0 ml dung dịch thử cho vào một bình nón nút
mài có dung tích 100 ml khác, thêm 0,12 ml dung
dịch acid hydrocloric 1 N vằ 10,0 ml dung dịch iod
0,01 N. Chuẩn đệ ngay bằng dung dịch natri thiosulfat
0,01 N đến khi mất màu, chí thị là dung dịch hồ tinh
bột (CT) cho vào lúc gần điểm kết thúc. Ghi V, ( ml)
(mẫu trắng của dung dịch thử).
Dung dịch chuẩn: Cân chính xác A (g) ampicilin
trihydrat chuẩn tương ứng khoảng 0,100 g ampicilin,
hoà tan trong nước vừa đủ 100 ml. Song song tiến
hành như dung dịch thử, bắt đầu từ: "Lấy chính xác
2,0m l...”
Thể tích dung dịch natri thiosulíat 0,01 N dùng cho
mẫu chuẩn là và mẫu trắng của chuẩn là
Hàm lượng ampicilin trong một viên tính theo khối
lượng trung bình của viên, tính theo công thức sau:
(V, - v ,) x A x C x ( 1 0 0 - B ) x M x l 0 0
(V^ - v ^ x PxlOOOOxD
C: Lượng (g) ampicilin có trong 100 g ampicilin
trihydrat chuẩn.
B: Lượng (g) nước GÓ trong 100 g ampicilin trihydrat
chuẩn.
D: Lượng (g) ampicilin trong 1 viên theo nhãn.
Bảo quản
Đựng trong ỉọ nút kín, để nơi mát, tránh ánh sáng trực
tiếp.
Hàm IưọTig thưòTig dùng
250 mg, 500 mg.
ARTEMISININ
Artemisininum
H ,c
p.t.1: 282,3
Artemisinin là (3R, 5aS, 6R, 8aS, 9R, 12S, 12aR) -
Octahydro - 3,6,9, - trimethyl - 3,12 - epoxy - 12H -
pyrano [4,3 - j] - 1,2 - benzodioxepin - 10(3H) - on,
được chiết từ cây Thanh cao hoa vàng (Artemisia
annua L.), họ Cúc {Asteraceaè), phải chứa từ 98,5 đến
102,0% C15H22O5, tính theo chế phẩm đã làm khô.
Tính chất
Bột kết tinh trắng hoặc tinh thể hình kim không màu,
không mùi, vị hơi đắng. Thực tế không tan trong nước,
rất tan trong dicloromethan, dễ tan trong aceton và
ethylacetat, tan trong cloroíorm, methanol và ethanol.
Định tính
Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau;
N h ó m I;A ,B '
N h ó m II:B ,C ,D
A. Phổ hấp thụ hổng ngoại (Phụ lục 3.2) của chế phẩm
phải phù họp với phổ hồng ngoại của artemisinin
chuẩn.
B. Trên sắc ký đồ thu được ở mục "Tạp chất liên
quan", vết chính thu được trên sắc ký đồ của dung
dịch thử (2) phải phù hợp về vị trí, hình dáng và màu
sắc của vết chính trong sắc ký đồ của dung dịch đối
chiếu (3).
c. Hoà tan 5 mg chế phẩm trong 0,5 ml ethanol (TT),
thêm 0,5 ml dung dịch hydroxylamin hydroclorid (TT)
và 0,25 ml dung dịch natri hydroxyd 8%. Đun hỗn họp
trong cách thuỷ đến sôi, để nguội, thêm 2 giọt dung
dịch acid hydrocloric 1% và hai giọt dung dịch sắt
(III) clorid 5% (TT), màu tím đậm xuất hiện ngay.
D. Hoà tan 5 mg chế phẩm trong khoảng 0,5 ml
ethanol (TT), thêm 1,0 ml dung dịch kali iodid 8%
(TT), 2,5 ml dung dịch acid sulfuric 10% (TT) và 4
giọt dung dịch hồ tinh bột (CT); màu tím sẽ xuất
hiện ngay.
Độ trong và màu sắc của dung dịch
Lấy chính xác 1,000 g chế phẩm hoà tan trong aceton
(TT) ở 25 ± 2°c và thêm aceton (TT) vừa đủ 10 ml ở
cùng nhiệt độ. Dung dịch thu được phải trong (Phụ lục
5.12) và không màu (Phụ lục 5.17, phươiig pháp 2).
Điểm chảy
Không được dưới 152“C (Phụ lục 5.19).
Thử trên chế phẩm đã được nghiền thành bột mịn và
sấy khô ở 105“C trong 1 giờ.
Góc quay cực riêng
Từ + 64 đến + 66°, tính theo chế phẩm đã làm khô
(Phụ lục 5.13)
Xác định trên dung dịch chế phẩm 2,0% trong
cloroform (TT) và ở nhiệt độ 25°c.
Tạp chất liên quan
Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel G.
Dung môi khai triển: Ether dầu hoả có khoảng sôi từ
40 đến 60°C: ether (1:1).
Dung dịch thử (1): Chứa 10 mg chế phẩm trong 1 ml
toluen.
Dung dịch thử (2): Chứa 0,10 mg chế phẩm trong 1 ml
toluen.
Dung dịch đối chiếu (1): Chứa 0,05 mg chế phẩm
trong 1 mỉ toliien.
Dung dịch đối chiếu (2): Chứa 0,025 mg chế phẩm
trong 1 ml toluen.
Dung dịch đối chiếu (3): Chứa 0,10 mg artemisinin
chuẩn trong 1 ml toluen.
Cách tiến hành; Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 (J.1
mỗi dung dịch trên. Triển khai bản mỏng đến khi dung
môi đi được 15 cm, lấy bản mỏng ra để khô iigoài
không khí, phun lên bản mỏng dung dịch anisaldehyd
trong acid sulfuric (TT) và sấy bản mỏng ở 105°c
trong 7 phút* Quan sát sắc ký đồ dưới ánh sáng ban
ngày. Bất kỳ vết phụ nào ngoài vết chính trên sắc ký
đồ của dung dịch thử ( 1) kìiông được đậm màu hơn vết
trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu ( 1), ngoài ra
chỉ được có một vết có màu đậm hơn vết trên sắc ký
đồ của dung dịch đối chiếu (2).
Trosulfat
Không được quá 0,1% (Phụ lục 7.7, phương pháp 1).
Dùng 1,0 g chế phẩm.
Mất khối lưọTìg do làm khô
Không được quá 0,5% (Phụ lục 5.16).
(1,000 g; 1 0 0 - lOS^C).
Định luọng
Cân 0,050 g chế phẩm chuyển vào bình định mứocó
dung tích 100 ml, hoà tan bằng ethanol 96% (TT),
thêm ethanol 96% đến vạch, lắc đều. Pha loãng 10,0
ml dung dịch trên thành 100 ml bằng ethanol 96%
(TT). Lấy chính xác 10,0 ml dung dịch trên chuyển
vào bình định mức có dung tích 50 ml và thêm dung
dịch natri hydroxyd 0,05 N đến vạch và làm ấm trong
nồi cách thủy ở 50 ± l°c trong 30 phút. Lấy ra để
nguội ở nhiệt độ phòng. Đo độ hấp thụ (Phụ lục 3.1)
của dung dịch này ở bước sóng 292 nm trong cốc đo
dày 1 cm.
Mẫu trắng: Lấy 10 ml ethanol 96% (TT) và thêm dung
dịch natri hydroxyd 0,05 N vừa đủ 50 ml.
Tính hặm lượng artemisinin (C15H22O5) trong chế phẩm
bằng cách so sánh với artemisinin chuẩn được tiến hành
trong cùng điều kiện và cùng thời gian với chế phẩm.
Công dụng
Điều trị bệnh sốt rét.
Bảoquản
Trong bao bì kín tránh ánh sáng và để ở nơi mát.
NANG ARTEMISININ
Capsulae Artemisinini
Là viên nang có chứa artemisinin.
Chế phẩm phải đáp ứng yêu cầu "Thuốc nang" (Phụ
lục 1.11) và các yêu cầu sau:
Hàm lượng artemisinin C15H22O5 từ 95,0 đến 105,0%
so với lượng ghi trên nhãn.
Tính chất
Nang cứng, bột thuốc trong nang trắng, không mùi, vị
hơi đắng.
Định tính, định lưọng
Phải đáp ứng các yêu cầu như đã mô tả trong chuyên
luận "Viên nén artemisinin".
Bảo quản
Đựng trong lọ kín, để nơi mát, tránh ánh sáng.
Hàm lượng thưòTig dùng
250 fhg.
VIÊN NÉN ARTEMISININ
Tabellae Artemisinini
Là viên nén chứa artemisinin.
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận
"Thuốc viên nén" (Phụ lục 1.15) và cấc yêu cầu sau
đây:
Hàm lượng artemisinin C15H22O5 từ 95,0 đến 105,0%
so với lượng ghi trên nhãn.
Tính chất
Viên màu trắng, không mùi, vị đắng.
Định tính
A. Phương pháp sắG ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel G.
Hệ dung môi khai triển: Toluen - ethylacetat (95:5).
Dung dịch thử; Hòa tan một lượng bột viên đã nghiền
mịn tương ứng với 0,25 g artemisinin trong 25 ml
cloroform (TT), lọc.
Dung dịch đối chiếu: Là dung dịch artemisinin Ị %
trong eloroform.
Chấm riêng biệt 10 |J.1 mỗi dung dịch thử và dung dịch
chuẩn lên bản mỏng. Sau khi triển khai sắc ký (dung
môi chạy khoảng 15 cm), lấy bản mỏng ra để khô
ngoài không khí rồi phun lên tấm sắc ký dung dịch
ceri sulfat 1% trong acid sulfuric 10% (TT), sấy bản
mỏng ở 110°c trong khoảng 5 - 1 0 phút, rồi quan sát ở
ánh sáng thường, vết trên sắc ký đồ của dung dịch thử
và của dung dịch chuẩn phải giống nhau về màu sắc và
giá trị Rf.
B. Lấy một lượng bột viên tưomg ứng với khoảng 0,25
g artemisinin, thêm 20 ml aceton (TT), khuấy kỹ, lọc,
làm bay hơi dịch lọc trên cách thủy đến khô. Sấy cắn
thu được ở lOS^C trong 1 giờ. Độ chảy của cắn không
dưới 152°c (Phụ lục 5.19, phương pháp 3).
Định lứọTig
Dung dịch thử: Cân 20 viên để tính khối lượng trung
bình của viên, nghiền thành bột. Cân chính xác một
lượng bột viên tương ứng với khoảng 0,050 g
artemisinin, hòa tan bằng ethanol 96% (TT) trong một
bình định mức 100 ml. Thêm ethanol 96% (TT) đen
vạch, ựộn đều, lọc qua giấy lọc khô, bỏ 5 - 10 ml dịch
lọc đầu.
Tiếp tục tiến hành như mục định lượng trong chuyên
luận "Artemisinin" bắt đầu từ "Pha loãng 10,0 ml
dung dịch trên.."
Dung dịch chuẩn: Cân chính xác 0,050 g artemisinin
chuẩii, lioà tan trong ethanol 96% (TT) vừa đủ 100 ml,
rồi tiếp tục tiến hành như dung dịch thử trong cùng
điều kiện, bắt đầu từ "Pha loãng 10,0 ml dung dịch
trên..”
Bảo quản
Đựng trong lọ kín, tránh ánh sáng, để nơi mát.
Hàm IưọTig thưòng dùng
250 mg.
ARTESUNÃT
Artesunatum
H.c
OCOCH2 CH2 COOH
^19^28^8 Rt.l: 384,4
Artesunat là (3R, 5aS, 6R, 8aS, 9R, lOS, 12R, 12aR) -
Decahydro - 3,6,9 - trimethyl - 3,12 - epoxy - 12H -
pyrano [4,3 - j] - 1,2 - benzodioxepin - 10 - ol,
hydrogen sucinat, phải chứa từ 98,0 đến 102,0%
CịọH280g, tính theo chế phẩm khan.
Tính chất
Bột kết tinh trắng. Rất khó tan trong nước, rất tan
trong diclorọmethan, dễ tan trong aceton, clóroíorm,
ethanol và dung dịch kiềm.
Định tính
Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:
N hóm I:Ả ,B ^
Nhóm II: B, c, D
A. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 3.2) của chế phẩm phải
phù hợp với phổ hồng ngoại của artesunat chuẩn.
B. Trên sắc ký đồ thu được ở mục "Tạp chất liên
quan", vết chính thu được trên sắc ký đồ của dung
dịch thử phải phù hợp vể vị trí, hình dạng và màu
sắc với vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch đối
chiếu (3).
c. Hoà tan 1,0 g chế phẩm trong 10 ml cloroform (TT)
trên cách thuỷ. Làm bay hơi 2 đến 3 giọt dung dịch
này trong đĩa sứ đến khô trên cách thuỷ, thêiĩi vào cắn
1 giọt dung dịch vanilin 2% trong acid sulfuric (TT) sẽ
xuất hiện màu đỏ.
D. Hoà tan 50 mg chế phẩm trong khoảng 1 ml dung
dịch hydroxylamin hydroclorid 7% trong ethanol
90%, thêm 3 ml dung dịch kali hydroxyd 0,5 M trong
ethanol (TT). Đun nóng hỗn hợp trong cách thuỷ đến
sôi, để nguội, acid hoá bằng dung dịch acid
hydrocloric 10% (TT) và thêm 2 giọt dung dịch sắt
(III) clorid 5% (TT), dung dịch xuất hiện màu tím đỏ.
Độ trong của dung dịch
Nếu artesunat dự định dùng để pha chế thuốc tiêm
phải đáp ứng phép thử này.
Hoà tan 1,000 g chế phẩm trong 10 ml dung dịch tiêm
natri hydrocarbonat 5%, dung dịch thu được phải
trong (Phụ lục 5.12).
Góc quay cực riêng
Từ + 10 đến + 14°, tính theo chế phẩm khan (Phụ lục
5.13).
Xác định trên dung dịch chế phẩm 4,0% trong
cloroform (TT) và ở nhiệt độ 25®c.
Tạp chất ỉiên quan
Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel G đã hoạt hoá ờ 120°c trong 30
phút
Dung môi khai triển: Ethyl acetat - toluen (1: 1).
Dung dịch thử: chứa 10 mg chế phẩm trong 1 ml
cloroforrm.
Dung dịch đối chiếu (1): Chứa 0,1 mg dihydroar-
temisinin trong 1 ml cloroforrm.
Dung dịch đối chiếu (2): Chứa 0,05 mg dihydroar-
temisinin trong 1 ml cloroforrm.
Dung dịch dịch đối chiếu (3): Chứa 10 mg artesunat
chuẩn trong 1 ml cloroforrm.
Cách tiến hành:
Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 ịủ mỗi dung dịch
trên. Triển khai bản mỏng đến khi dung môi đi được
15 cm, lấy bản mỏng ra để khô ngoài không khí, phun
lên bản mỏng dung dịch vanilin 2% trong acid sulfuric
(TT), Sấy ở 105°c trong 10 phút và quan sát sắc ký đồ
dưới ánh sáng ban ngày. Bất kỳ vết phụ nào ngoài vết
chính trên sắc ký đồ của dung dịch thử tương ứng với
vết dihydroartemisinin không được đậm màu hơn vết
trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (1), ngoài vết
chính và vết tương ứng với dihydroartemisinin, trên
sắc ký đồ của dung dịch thử không được quá một vết
có màu đậm hơn màu của vết trên sắc ký đồ của dung
dịch đối chiếu (2).
pH
Lắc kỹ 0,50 g chế phẩm trong 50 ml nước không có
carbon dioxyd (TT) và lọc. pH của dịch lọc từ 3,5 đến
5,0 (Phụ lục 5.9).
Clorid
Không được quá 0,02% (Phụ lục 7.4.5).
Lắc kỹ 0,50 g chế phẩm với 30 ml nước và lọc qua
giấy lọc đã rửa hết ion clorid. Bỏ 4 ml dịch lọc đầu,
lấy 15 mỉ dịch lọc tiến hành thử.
Kim loại nặng
Không được quá 10 phần triệu (Phụ lục 7.4.7).
Lấy 0,5 g chế phẩm tiến hành thử theo phương pháp 3.
Dùng 5,0 ml dung dịch chì mẫu một phần triệu để
chuẩn bi mẫu đối chiếu.
Tro Sulfat
Không được quá 0,1% (Phụ lục 7.7, phương pháp 1).
Dùng 1,0 g chế phẩm.
Nước
Không được quá 0,5% (Phụ lục 6.6).
Dùng 2,000 g chế phẩm.
Độ vô khuẩn
Nếu chế phẩm dự định để sản xuất thuốc tiêm mà
không có phưong pháp hữu hiệu nào khác để tiệt
khuẩn thì phải đáp ứng phép thử "Độ vô khuẩn" (Phụ
lục 10.8).
Định lượng
Cân 0,130 g chế phẩm chuyển vào bình định mửc
dung tích 100 ml, hoà tan bằng ethanol (TT), thêm đến
vạch bằng cùng dung môi và lắc đều. Lấy chính xác
5,0 ml dung dịch trên chuyển vào bình định mức dung
tích 50 ml và thêm dung dịch natri hydroxyd 0,1 N
đến vạch và làm ấm trong nồi cách thuỷ ở 50 + l°c
trong 60 phút. Làm nguội nhanh bằng nước lạnh. Đo
độ hấp thụ của dung dịch thu được trong vòng 20 phút
ở bước sóng 289 ± 1 nm trong cốc đo dày 1 cm và
mẫu trắng là dung dịch natri hydroxyd 0,1 N.
Tính hàm lượng artesunat (C19H28O8) trong chế phẩm
bằng cách so sánh với artesunat chuẩn được tiến hành
trong cùng điểu kiện và cùng thời gian với chế phẩm.
Công dụng
Điều trị bệnh sốt rét.
Bảo quản
Trong bao bì kín, tránh ánh sáng và đ | ở nơi mát.
Nhãn
Phẳi đúng quy chế và ghi rõ mục địch sử dụng.
ATROPIN SULFAT
Atropini sulfas
.H 2SO4
(CpHjjNOj),. H2SO4. H2O p.t.l: 694,8
Atropin sulfat là (IR , 3r, 5S) - tropan - 3 - yl - (±) -
tropat sulfat monohydrat, phải chứa từ 98,5 đến
101,0% (CnHjsNOj),. H2SO4, tính theo chế phẩm đã
làm khô.
Tính chất
Tinh thể không màu hay bột kết tinh màu trắng, không
mùi. Saù khi sấy ở 135°c trong 15 phút chế phẩm chảy
ở khoảng 190°c và bị phân huỷ. Rất tan trong nước, dễ
tan trong ethanol 96%, thực tế không tan trong ether
và cloroform.
Định tính
A. Thêm 5 giọt acid nitric bốc khói (TT) vào 1 mg chề
phẩm và bốc hơi trên cách thuỷ tới khô. Để nguội cắn,
thêm 2 ml aceton (TT) và 3 - 4 giọt dung dịch kali
hydroxyd 3% trong methanol (TT) sẽ'xuất hiện màu
tím.
B. Dung dịch chế phẩm 20 mg/ ml cho phản ứng đặc
trưng của ion sulfat (Phụ lục 7.1)
c. Hoà tan 0, 6 g chế phẩm trong 30 ml nước không có
carbon dioxyd (TT), thêm 2 ml dung dịch natri
hydroxyd 2 N. Lọc, rửa tủa bằng nước và sấy khô ở
100°c. Tủa chảy ở khoảng 116°c (atropin base) (Phụ
lục 5.19).
pH
Dung dịch chế phẩm 2% trong nước không có carbon
dioxyd (TT) có pH từ 4,5 đến 6,2 (Phụ lục 5.9)
Góc q u a y cực r iê n g
Từ - 0,50 đến + 0,10°, tính theo chế phẩm đã làm khô
(Phụ lục 5.13).
Cân chính xác khoảng 2,5 g chế phẩm, hoà tan trong
nước vừaìđủ 25,0 ml, đo trong ống dài 2dm.
Alcaioỉd lạ và sản phẩm phàn huỷ
Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mồng: Silicagel G.
Dung môi khai triển: Aceton - nước - amoniac đậm
đặc (90; 7: 3).
Dung dịch thử; Hoà tan 0,2 g chế phẩm trong
methanol (TT) để đựợc 10,0 mí.
Dung dịch đối chiếu (1): Pha loãng 1 ml dung dịch thử
thành 100 ml bằng methanol (TT).
Dung dịch đối chiếu (2): Pha loãng 5 ml dung dịch đối
chiếu (1) thành 10 ml bằng methanol (TT).
Cách tiến hành: Ohấm riêng biệt lên bẳn mỏng 10 1^1
mỗi dung dịch trên. Triển khai bản mỏng đến khi dung
môi đi được 10 cm. Lấy ra để khô ngoài không khí. Sấy
bản mỏng ở 100 - 105°c trong 15 phút, để nguội, phun
thuốc thử Dragendorff (TT). Bất cứ vết phụ nào của
đung dịch thử không được đậm màu hơn vết của dung
dịch đối chiếu ( 1) và chỉ được 1 vết trong số các vết phụ
trên đậm màu hơn vết của dung dịch đối chiếu (2).
Apoatropin
A( l%, I cm) ở bưức sóng 245 nm không được lớn hơn
4,0 tính theo chể phẩm đã làm khô.
Dùng dung dịch chế phẩm 0,1% trong dung dịch acid
hydrocloric 0,01 N để đo độ hấp thụ (Phụ lục 3.1)
Mất khối lưọTig do làm khô
2,5 đến 4,0%'(Phụ lục 5.16).
(0,250 g; IZO^C).
 Tro sulfat
Không được quá 0,1 % (Phụ lục 7.7, phương pháp 2).
Dùng 1,0 g chế phẩm.
Định lượng
Cân 0,600 g chế phẩm, thêm 30 ml acid acetic băng
(TT) lắc siêu âm để hoà tan. Chuẩn độ bằng dung dịch
acid percloric 0,1 N, dùng dung dịch tím tinh thể (CT)
làm chỉ thị, tới màu lục lam.
Song song làm mẫu trắng trong cùng điều kiện.
1 ml dung dịch acid percloric 0,1 N tương đưoíng với
67,68 mg (C|7H33N03)2. H2S04.
Bảo quản
Tliuốc độc bảng A. Đựng trong lọ nút kín, tránh ánh
sáng và ẩm.
THUỐC TIÊM ATROPIN SULFAT
Injectio Atropini sulfatis
Là dung dịch vô khuẩn của atropin sulfat trong nước
để pha thuốc tiêm, được điều chế theo chí dẫn về
thuốc tiêm atropin sulfat. Có thể điều chỉnh pH của
dung dịch tiêm bằng acid citric, acid hydrocloric, acid
sulfuric.
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận
"Thuốc tiêm, thuốc tiêm truyền" (Phụ lục 1.14) và các
yêu cầu sau đây:
Hàm lượng của atropin sulfat (C|7H,3N03)2.
H2SO4.H2O từ 90,0 đến 110,0% so với lượng ghi trên
nhãn.
Tính chất
Dung dịch trong, không màu.
Định tỉnh
A. Nhỏ vài giọt dung dịch bari clorid 5% (TT) vào 1
ml chế phẩm, tủa trắng xuất hiện và không tan trong
các acid.
B. Bốc hơi một thể tích dung dịch tiêm tưoíng ứng với
1 mg atropin sulfat trên cách thuỷ. Thêm vàõ cắn 0,2
ml acid nitric đậm đặc bốc khói (TT) và bốc hơi trên
cách thủy tới khô, cắn có màu vàng. Để nguội, thêm
vào cắn 2 ml aceton (TT) và 0,2 ml dung dịch kali
hydroxyd 3% trong methanor(TT) sẽ xuất hiện màu
tím đậm.
c. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4)
Bản mỏng: Silicagel G.
Hệ dung môi khai triển: Clorofonn - aceton -
diethylamin (50:40:10).
Dung dịch thử: Bốc hơi trên cách thuỷ một thể tích
tiêm tương đương 5 mg atropin sulfat, rồi hoà tan cắn
trong 1 ml ethanol 96% (TT).
Dung dịch đối chiếu; Dung dịch atropin sulfat 0,5%
(kl/tt) trong ethanol 96% (TT).
Chấm riêng biệt 5 |J,1 mỗi dung dịch thử và đối chiếu
lên bản mỏng.
Sau khi triển khai sắc ký, sấy bản mỏng ở 105°c trong
20 phút, để nguội và phun dung dịch kali
iodobismuthat (TT). Vết trong sắc ký đồ của dung
dịch thử và của dung dịch đối chiếu phải giống nhau
về gịá trị Rf và màu sắc.
pH
Từ 3,0 đến 5,0 (Phụ lục 5,9).
Định lưọtig
Dung dịch thử; Lấy chính xác một thể tích chế
phẩm tương ứng khoảng 5 mg atropin Sulfat
(C|7H2,N03)^.H-,S04.H20, pha loãng với nước vừa đủ
100 mì.
Dung dịch chuẩn; Dung dịch trong nước của atropin
Sulfat (C|7H23N03)2.H2S04.H20 c ó nồng đ ộ khoang
0,05 m g / mỉ.
Lấy chính xác 5,0 ml mỗi dung dịch thử và chuẩn vào
2 bình gạn riêng biệt có chứa 25,0 ml cloroform (TT)
trong mỗi bình. Tliêm vào mỗi bình 5,0 ml dung dịch
lục bromocresol (hòa tan 50 mg lục bromocresol và
1,021 g kali biphtalat trong 6,0 ml dung dịch natri
hydroxyd 0,2 M, thêm nước tới vừa đủ 100 ml. Lắc.
Lọc nếu cần), chiết trong 2 phút và để yên cho tách
lớp. Đo mật độ quang của lớp cloroform ở 420 nm
(Phụ lục 3.1), trong cốc đo dày 1 cm, mẫu trắng là
clorofonn (TT).
Số m iligam atropin Sulfat (C|,H23N03)2. H2SO4.H2O
trong 1 ml c h ế phẩm là;
^ x - ^ x h © ẵ é #;^100
A, V
A, và là mật độ quang tưoìig ứng của thử và chuẩn.
Q là nồng độ (mg/ ml) của (Ci^HjjNO,),. H2SO4. ạ o
trong dung dịch chuẩn
V là thể tích thuốc tiêm lấy định lượng ( ml).
Nồng độ thưòng dùng
0,25 mg; 0,5 mg và ] mg trong 1 ml.
BẠCNITRAT
Argenti nitras
AgNƠ3 p.t.l: 169,9
Bạc nitrat phải chứa từ 99,5 đến 100,5% AgNƠ3
Tính chất
Tinh thể trong suốt không màu hay bột kết tinh màu
trắng, không mùi. Để ra ánh sáng hoặc tiếp xúc với
các chất hữu cơ, màu của chế phẩm sẽ chuyển thành
xám hay xám đen.
Rất dễ tan trong nước, tan trong ethanol 96%, thực tế
không tan trong ether.
Định tính
A. Hoà tan khoảng 10 mg chế phẩm trong 5 ml nước,
thêm 3 giọt dung dịch acid hydrocloric 10% (TT) sẽ
có tủa trắng lổn nhổn, tủa này không tan trong dung
dịch acid nitric 16% (TT) nhưng tan trong dung dịch
amoniac 10% (TT).
B. Hoà tan khoảng 10 mg chế phẩm trong 2 ml nước,
thêm 2 mỉ acid sulfuric đậm đặc (TT), lắc đều và để
nguội. Cho cẩn thận dọc theo thành ống nghiệm 1 ml
dung dịch sắt (II) Sulfat 8% (TT), ở vùng tiếp giáp
giữa hai chất lỏng có một vòng màu nâu.
Độ trong và màu sắc của dung dịch
Dung dịch S: Hoà tan 2,00 g chế phẩm trong 50 ml
nước.
Dung dịch s phải trong (Phụ lục 5.12) và không màu
(Phụ lục 5.17, phương pháp 2).
Giói hạn acỉd - kiềm
Thêm 0,1 ml dung dịch lục bromocresol (CT|) vào 2
ml dung dịch s. Dung dịch phải có màu xanh.
Thêm 0,1 ml dung dịch đỏ phenol (CT) vào 2 ml dung
dịch s. Dung dịch phải có màu vàng.
Muối lạ
Không được quá 0,3%-
Thêm 7,5 ml dung dịch acid hydrocloric loãng (TT)
vào 30 ml dung dịch s, lắc mạnh, đun nóng trên cách
thuỷ trong 5 phút. Lọc. Bốc hơi 20 ml dịch lọc trên
cách thuỷ tới khô. Sấy cắn ở 100 - 105“C đến khối
lượng không đổi. cắn thu được không được quá 2 mg.
Nhôm, bismuth, đồng và chì
Hoà tan 1,0 g chế phẩm trong hỗn hợp 4 ml dung dịch
amoniac 13,5 M và 6 ml nước. Dung dịch thu được
phải trong (Phụ lục 5.12) và không màu (Phụ lục 5.17,
phương pháp 2).
Định lưọng
Hoà tan khoảng 0,300 g chế phẩm trong 50 ml nước,
thêm 2 ml dung dịch acid nitric 2 M (TT) và 1 ml
dung dịch sắt (III) amoni Sulfat (CT). Chuẩn độ bằng
dung dịch amoni sulfocyanid 0,1 N đến màu lòng tôm.
1 ml dung dịch amoni sulfocyanid 0,1 N tương đương
với 16,99 mg AgNO^.
Bảo quản
Thuốc độc bảng A. Trong đồ đựng kín, phi kim loại và
tránh ánh sáng.
BẠC VITELINAT
Argentum vitellinicum
Argyrol
Bạc vitelinat là hợp chất của bạc với vitelin
(phosphoprotein), phải chứa ít nhất 20,0% Ag.
Tính chất
Mảnh hoặc phiến màu nâu thẫm hay lục đen bóng, dễ
hỏng ngoài không khí, dễ hút ẩm. Tan trong nưỚG và
trong glycerin, tan chậm và hoàn toàn trong ethanol
70%, ổiông tan trong ethanol 96% và trong ether.
Định tính
A. Nung khoảng 0,50 g chế phẩm, hoà tan cắn trong 5
ml dung dịch acid nitric 16% (TT), thêm 1 ml dung
dịch acid hydrocloric 10% (TT) sẽ có tủa trắng lổn
nhổn tan trong amoniac (TT).
B. Đem đốt, chế phẩm sẽ cháy thành than và toả ra
mùi khét của sừng hay lông cháy,
c. Dung dịch chế phẩm trong dung dịch natri clorid
đẳng trương vững bền (khác với protargol).
Độ trong và màu sác của dung dịch
Hoà tan 0,2 g chế phẩm trong 10 rnl nước. Dung dịch
thu được phải trong (Phụ lục 5.12) và có màu đỏ nâu.
Nhìn xuyên qua, dung dịch có hiện tượng lưỡng sắc
nhẹ. Nhìn ở ánh sáng phản chiếu dung dịch có màu
lục. Để yên trong 2 giờ, dung dịch không được có cặn.
Giới hạn kiềm
Không được quá 3,2% biểu thị bằng natri hydroxyd.
Cân chính xác khoảng 1,000 g chế phẩm trong chén
sứ, đốt và nung. Sau khi để nguội, chiết cắn nhiều lần,
mỗi lần với 10 ml nước sôi cho tới khi dịch chiết
không cho màu hồng với dung dịch phenòlphtalein
(CT). Gộp các dịch chiết, thêm 2 - 3 giọt dung dịch
phenolphtalein (CT), chuẩn độ bằng dung dịch acid
sulfuric 0,1 N đen khi mất màu hồngT
1 ml dung dịch acid sulfuric 0,1 N tưcmg đương với
4,OmgNaOH.
Định lượng
Cân 0,200 g chế phẩm, hoà tan với 10 ml nưóc trong
một bình nón dung tích 200 - 250 ml. Thêm từ từ 10
ml dung dịch acid sulfuric 1 N. Để nguội, thêm 2 g
kali permanganat (TT) đã tán nhỏ, cho dần từng ít một
và khuấy luôn tay. Đun sôi nhẹ hỗn hợp trong 5 phút.
Thêm dung dịch sắt (II) sulfat (TT) từng giọt một tới
khi dung dịch chuyển sang màu vàng nhạt. Thêm 50
ml nước, 5 ml dung dịch acid nitric 25% (TT). Để
nguội, thêm 1 ml dung dịch sắt (III) amoni sulfat (CT)
và chuẩn độ bằng dung dịch amoni sulfocyanid 0,1 N
tới màu đỏ.
1 ml dung dịch amoni sulfocyanid 0,1 N tương đương
vói 10,79 mg Ag.
Bảo quản
Trong lọ thuỷ tinh màu, khồ, nút kín, tránh ánh sáng,
tránh ẩm.
Tương kỵ
Alcaloid, adrenalin, tanin.
BARI SULFAT
Barii sulfas
BaS04 233,4
Tính chất
Bột trắng mịn, nặng, không lẫn sạn, không mùi. Thực
tế không tan trong nước và các dung môi hữu cơ, rất
khó tan trong các dung dịch acid và hydroxyd kiềm.
Định tính
A. Đun sôi 0,2 g chế phẩm với 5 ml dung dịch natri
carbonat 50% trong 5 phút. Thêm 10 ml nước vào hỗn
hợp và lọc. Acid hóa dịch lọc bằng dung dịch acid
hydrocloric loãng (TT), thêm tiếp vài giọt dung dịch
bari clorid 5% (TT) sẽ có tủa trắng xuất hiện.
B. Rửa cắn còn lại trên phễu ở phép thử A 3 lần, mỗi
lần với một ít nước. Hòa cắn với 5 ml dung dịch acid
hydrocloric loãng (TT) vằ lọc, thêm vào dịch lọc vài
giọt dung dịch acid sulfuric 10% (TT), tủa trắng được
tạo thành. Tủa này không tan trong dung dịch natri
hydroxyd loãng (TT).
Giới hạn acid - kiềm
Đun trên cách thuỷ 5,0 g chế phẩm với 20 ml nước
không có carbon dioxyd (TT) trong 5 phút và lọc.
Tliêm 2 giọt dung dịch xanh bromothymol (CT) vào
10 ml dung dịch lọc. Dung dịch phải chuyển màu khi
thêm không quá 0,5 ml dung dịch acid hydrocloric
0,01 N hoặc 0,5 ml dung dịch natri hydroxyd 0,01 N.
Muối bari hoà tan
Dung dịch S: Đun sôi 20,0 g chế phẩm với một hỗn
hợp gồm 40 ml nước và 60 ml dung dịch acid acetic 2
M (TT) trong 5 phút, lọc và pha loãng dịch lọc đã để
nguội bằng nước đến 100 ml, trộn đều.
Lấy 10 ml dung dịch s, thêm 1 ml dung dịch acid
sulfuric 1 M (TT). Sau 1 giờ dung dịch này không
được đục hơn hỗn họp gồm 10 ml dung dịch s và 1 ml
nước.
Kim loại nặng
Không được quá 10 phần triệu (Phụ lục 7.4.7).
Pha loãng 7,5 ml dung dịch s với nước thành 15 mỉ.
Lấy 12 ml dung dịch này để thử theo phưcíng pháp 1.
Dùng dung dịch chì mẫu 1 phần triệu để chuẩn bị mẫu
đối chiếu.
Chất tan trong acid
Không được quá 0,3 %.
Bốc hơi trên cách thuỷ 25 ml dung dịch s và sấy cắn ở
100 - 105°c đến khối lượng không đổi. Lượng cắn sau
khi sấy khô không được nhiều hơn 15 mg.
Phosphat
Không được quá 50 phần triệu.
Thêm một hỗn hợp gồm 3 ml dung dịch acid nitric 2 N
(TT) và 7 ml nước vào 1,0 g chế phẩm. Đun trên cách
thuỷ 5 phút, lọc và pha loãng dịch lọc với nước thành
10 ml. Thêm 5 ml thuốc thử molybdovanadic (TT) và
để yên 5 phút. Dung dịch thử không được có màu vàng
đậm hơn màu của dung dịch đối chiếu, tiến hành cùng
lúc, trong cùng một điều kiện trên, dùng 10 ml dung
dịch phosphat mẫu 5 phần triệu.
Arsen
Không được quá 2 phần triệu (Phụ lục 7.4.2).
Trong bình Kjeldahl nhỏ, lắc 0,5 g chế phẩm với 2
ml acid nitric đậm đặc (TT) và 30 ml nước. Cho vào
cổ bình một phễu thuỷ tinh nhỏ, đặt bình ở vị trí
nghiêng và đun trên cách thuỷ trong 2 giờ. Để nguội
và thêm nước vào cho bằng mức thể tích ban đầu.
Lọc, thu dịch lọc, rửa cắn 3 lần bằng cách gạn, mỗi
lần với 5 ml nước. Gộp chung dịch lọc và nước rửa,
thêm 1 ml acid sulfuric đậm đặc (TT), bốc hơi đến
khô trên cách thủy và đun nóng đến khi khói trắng
bay hết. Hoà tan cắn thu được với 10 ml dung dịch
acid sulfuric 1 M (TT), thêm 10 ml nước và tiến hành
thử theo phương pháp A.
Hợp chất sulfur dễ bị oxy hoá
Lắc 1,0 g chế phẩm với 5 ml nước trong 30 giây và
lọc. Thêm vào dịch lọc 0,1 ml dung dịch hồ tinh bột
(CT), thêm 0,1 g kali iodid (TT) và lắc cho tan, thêm
tiếp 1,0 ml dung dịch kali iodat (3,6 mg/1) mới pha và
1 ml dung dịch acid hydrocloric 1 M, lắc mạnh. Dung
dịch thử phải có màu đậm hơn dung dịch đối chiếu
pha song song, trong cùng điều kiện như trên nhưng
không có dung dịch kali iodat.
Độ láng đọng
Cho 5,0 g chế phẩm vào ống đong có dung tích 50 ml
có chia 50 vạch, tương ứng với độ cao 14 cm kể từ đáy.
Thêm nước vừa đủ 50 ml. Lắc mạnh hỗn hợp 5 phút và
để yên trong 15 phút. Chất thử nghiệm không được
lắng xuống thấp hơn dưới vạch chia ở mức 15 ml.
Giảm khối lưọng khi nung
Không được quá 2,0 %.
Nung 1,000 g chế phẩm ở 600°c đến khối lượng
không đổi.
Bảo quản
Đựng trong lọ nút kín
Tác dụng và công dụng
Chất cản quang, dùng trong X quang chẩn đoán.
Chế phẩm
Hỗn họfp bari Sulfat để uống.
BENZYLPENICILIN KALI
Benzylpenicillinum kalicum
C,5HnN,K0 ,S p.t.l; 372,5
Benzylpenicilin kali là muối kali của acid (2S, 5R, 6R)
- 3, 3 - dimethyl - 7 - 0X0 - 6 - phenylacetamido - 4 -
thia - 1 - azabicyclo [3,2,0] - heptan - 2 - carboxylic,
được sản xuất bằng cách nuôi cấy chủng Peniàllium
notatum hoặc chủng cùng họ, hoặc bằng cách khác,
phải chứa từ 96,0 đên 100,5% C16H 17KN2O4S tính theo
chế phẩm đã làm khô.
Tính chất
Bột kết tinh trắng hoặc gần như trắng. Rất tan trong
nưóc, thực tế không tan trong clorofoưn, ethèr, dẫu
béo và parafin lỏng.
Định tính
Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:
Nhóm I: A, D .'
Nhóm II: B, c, D.
A. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 3.2) của chế phẩm phải
phù hợp với phổ hồng ngoại của benzylpenicilin kali
chuẩn.
B. Tiến hành sắc ký lớp mỏng theo định tính các
penicilin (Phụ lục 7.2).
c. Phản ứng B trong phép thử phản ứng màu của các
penicilin và cephalosporin (Phụ lục 7.3).
D. Phải cho phản ứng đặc trưng của ion kali (Phụ lục
7.1).
pH
Hoà tan 2,0 g chế phẩm trong nước không có carbon
dioxyd (TT) và pha loãng bằng cùng dung môi vừa đủ
20 ml, pH của dung dịch này từ 5,5 đến 7,5 (Phụ lục
5.9).
Góc quay cực riêng
Từ + 270 đến + 300“, tính theo chế phẩm đã làm khô
(Phụ lục 5.13).
Hoà tan 0,500 g chế phẩm trong nước không có
carbon dioxyd (TT) và pha loãng với cùng dung môi
đến 25,0 ml để đo.
Độ hấp thụ quang
Hoà tan 94,0 mg chế phẩm trong nước và thêm nước
vừa đủ 50,0 ml. Đo độ hấp thụ (Phụ lục 3.1) của
dung dịch ở bước sóng 325 nm, 280 nm và ở cực đại
hấp thụ 264 nm, pha loãng nếu cần khi đo ở 264 nm.
Độ hấp thụ ở 325 nm và 280 nm không được quá
0,10 và độ hấp thụ ở 264 nm phải từ 0,80 đến 0,88
tính theo dung dịch không pha loãng (1,88 g/1). Kiểm
định độ phân giải của máy, tỷ lệ các độ hấp thụ
khồng được nhỏ hơn 1,7.
Mất khối lưọng do làm khô
Không được quá 1,0% (Phụ lục 5.16).
(1,000 g; 100- 105°C).
Độ vô khuẩn
Chế phẩm phải vô khuẩn (Phụ lục 10.8). Nếu chế
phẩm dự định để sản xuất thuốc tiêm mà không có
phưcrng pháp hữu hiệu nào khác để tiệt khuẩn thì phải
đáp ứng yêu cầu này.
Chất gây sốt
Nếu dự định để dùng trong sản xuất thuốc tiêm dạng
phân liều mà không tiến hằnh loại bỏ chất gây sốt thì
chế phẩm phải thử chất gây sốt. Tiêm 1 ml dung dịch
chứa 12 mg chế phẩm trong 1 ml nước để pha tiêm
cho 1 kg thỏ (Phụ lục 10.5).
Định lưọtig
Phương pháp chuẩn độ đo điện thế (Phụ lục 6.12).
Peniciìin toàn phần:
Hoà tan 50,0 mg chế phẩm trong 5 ml nước. Thêm
5,0 ml dung dịch natri-hydroxyd 1 M và để yên 15
phút. Thêm 5,0 ml durig-dịch acid nitric 1 M, 20 ml
dung dịch đệm acetat pH 4,6 và 20 ml nưóc. Chuẩn
độ ở 35 đến 40°c bằng dung dịch thuỷ ngân (II)
nitrat 0,02 M. Xác định điểm kết thúc bằng phương
pháp đo điện thế, dùng điện cực thuỷ ngân - thuỷ
ngân (I) sulfat làm điện cực so sánh và điện cực
platin hoặc thuỷ ngân làm điện cực chi thị. Phép
chuẩn độ tiến hành chậm sao cho toàn bộ phép chuẩn
độ mất khoảng 15 phút. Bỏ bất kỳ điểm uốn phụ nào
trên đường cong chuẩn độ.
1 ml dung dịch thuỷ ngân (II) nitrat 0,02 M tương
đương với 7,450 mg penicilin toàn phần, tính theo
C,6Hr7N2K04S.
Sản phẩm phân hiiỷ:
Thêm 25 ml nước và 25 ml dung dịch đệm acetat pH
4,6 vào 0,250 g chế phẩm. Lắc cho đến khi tan hoàn
toàn. Chuẩn độ ngay bằng dung dịch thuỷ ngân (II)
nitrat 0,02 M. Xác định điểm kết thúc bằng phương
pháp đo điện thế, dùng điện cực thuỷ ngân - thuỷ ngân
(I) Sulfat làm điện cực so sánh và điện cực platin hoặc
thuỷ ngân làm điện cực chỉ thị.
1 ml dung dịch thuỷ ngân (II) nitrat 0,02 M tương
đưcrng với 7,450 mg sản phẩm phân huỷ, tính theo
C,6HnNọK04S.
Tính hàm lượng phần trăm của penicilin toàn phần và
của sản phẩm phân huỷ. Hàm lượng phần trăm của
benzylpenicilin kali C16H 17KN2O4S được tính bằng
cách lấy hàm lưọng phần trăm của penicilin toàn phần
trừ đi hàm lượng phần trăm của sản phẩm phân huỷ.
Bảo quản
Bảo quản trong lọ kín, ở nhiệt độ không quá so^c.
Nếu là chế phẩm vô khuẩn thì bảo quản trong bao bì
đóng gói kín, vô khuẩn.
Nhãn
Chế phẩm là vô khuẩn thì trên nhãn phải ghi là vô
khuẩn.
Chế phẩm không có chất gây sốt thì trên nhãn phải ghi
là không có chất gây sốt.
 BENZYLPENICILIN NATRI
Benzylpenicillinum natrìcum
CifiHnN.NaO.S p.t.l: 356,4
; ^ H COONa
Benzylpenicilin natri là muối natri của acid (2S, 5R,
6R) -3,3 - dimethyl - 7 - 0 X0 - 6 - phenylacetamido - 4
- thia - 1 - azabicyclo [3,2,0] - heptan - 2 - carboxylỊc,
được sản xuất bằng cách nuôi cấy chủng Penicillinum
notatum \ioặ.c chủng loại cùng họ hoặc bằng cách
khác, phải chứa từ 96,0 đến 100,5% C|6H|7N2Na04S,
tính theo chế phẩm đã làm khô.
Tính chất
Bột kết tinh trắng hoặc gần như trắng. Rất tan trong
nước, thực tế không tan trong cloroform, ether, dầu
béo và parafin lỏng.
Định tính
Có thể chọn một trong 2 nhóm định tính sau:
N h ó m I;Ả ,D '
N hó m II:B ,C ,D
A. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 3.2) của chế phẩm phải
phù hợp với phổ hồng ngoại của benzylpenicilin natri
chuẩn.
B. Tiến hành sắc ký lớp mỏng theo định tính các
.penicilin (Phụ lục 7.2).
c. Phản ứng B trong phép thử phản ứng màu của các
penicilin và cephalosporin (Phụ lục 7.3)
D. Phải cho phản ứng đặc trưng của ion natri (Phụ lục
7.1)
pH
Hoà tan 2,0 g chế phẩm trong nước không có carbon
dioxyd (TT) và pha loãng bằng cùng dung môi vừa đủ
20 ml, pH của dung dịch này từ 5,5 đến 7,5 (Phụ lục
5.9)
Góc quay cực riêng
Từ + 285 đến + 310°, tính theo chế phẩm đã làm khô
(Phụ lục 5.13).
Hoà tan 0,500 g chế phẩm trong nước không có
carbon dioxyd (TT) và pha loãng với cùng dung môi
đên 25,0 mỉ để đo.
Độ hấp thụ quang
Hoà tan 90,0 mg chế phẩm trong nước và thêm nước
vừa đủ 50,0 ml. Đo độ hấp thụ (Phụ lụe 3.1) của dung
dịch ở 325 nm, 280 nm và ở cực đại hấp thụ 264 nm,
pha loãng nếu cần khi đo ở 264 nm. Độ hấp thụ ở 325
nm và ở 280 nm không đựợc quá 0,10 và độ hấp thụ ở
264 nm phải từ 0,80 đến 0,88 tính theo dung dịch
không pha loãng (1,80 g/1). Kiểm tra độ phân giải của
máy, tỷ lệ các độ hấp thụ không được nhỏ hơn 1,7.
Mất khối lượng do làm khô
Không được quá 1,0% (Phụ lục 5.16).
(i,0 0 0 g; i o o - 105°C).
Độ vô khuẩn
Ghế phẩm phải vô khuẩn (Phụ lục 10.8). Nếu chế
phẩm dự định để sản xuất thuốc tiêm mà không có
phương pháp hữu hiệu nào khác để tiệt khuẩn thì phải
đáp ứng yêu cầu này.
Chất gây sốt
Nếu dự định để dùng trong sản xuất thuốc tiêm dạng
phân liều mà không tiến hành loại bỏ chất gây sốt, thì
chế phẩm phải đạt yêu cầu thử chất gây sốt. Tiêm 1 ml
dung dịch có chứa 12 mg chế phẩm trong 1 ml nước
để pha thuốc tiêm cho 1 thỏ. (Phụ lục 10.5)
Định lưọTig
Tiến hành theo phép thử "Định lượng" trong chuyên
luận "Benzylpenicilin kali".
1 ml dung dịch thuỷ ngân (II) nitrat 0,02 M tương
đương với 7,128 mg penicilin toàn phần, tính theo
C,6H,7NọNa04S.
1 ml dũng dịch thuỷ ngân (II) nitrat 0,02 M tương
đương với 7,128 mg sản phẩm phân huỷ, tính theo
C,6H |7N2Na04S.
Bảo quản
Bảo quản trong lọ kín ở nhiệt độ không quá 30°c. Nếu
chế phẩm vô khuẩn thì phải bảo quản trong bao bì
đóng gói kín, vô khuẩn.,
Nhãn
Chế phẩm là vô khuẩn, thì trên nhãn phải ghi là vô
khuẩn.
Chế phẩm không có chất gây sốt, thì trên nhãn phải
ghi là không có chất gây sốt.
THUỐC TIÊM BENZ YLPENICILIN
Inỳectio Beniyỉpenicillini
Thuốc tiêm benzylpenicilin là bột kết tinh vô khuẩn
của benzylpenicilin kali hoặc benzylpenicilin natri
đóng trong ống hoặc lọ thuỷ tinh kín. Chỉ pha với nước
để pha thuốc tiêm ngay trước khi dúng.
Chế phẩm phải đạt các yêu cầu quy định trong chuyên
luận chung về "Thuốc tiêm, thuốc tiêm truyền" (Phụ
lục 1.14) và các yêu cầu sau đây:
Hàm lượng penicilin toàn phần tính theo
C16H17N2KO4S hay C|6H |7N,Na04S không ít hơn
95,0% và hàm lượng benzylpenicilin kali hoặc
benzylpenicilin natri phải từ 90,0% đến 110,0% so với
lượng ghi trên nhãn.
Tính chất
Bột kết tinh trắng, vị hơi đắng, hơi có mùi đặc biệt.
Định tính
A. Phổ hấp thụ hồng ngoại (Phụ lục 3.2) của chế phẩm
phải tương ứng với phổ của benzylpenicilin kali (DC)
hoặc benzylpenicilin natri (DC).
B. Có phản ứng đặc hiệu của muối kali hoặc natri (Phụ
lục 7.1) và phản ứng của benzylpenicilin (Phụ lục 7.2).
Giói hạn acid - kiềtn
Dung dịch 10% (kl/tt) trong nước có pH từ 5,5 đến 7,5
(Phụ lục 5.9).
Độ trong và màu sắc dung dịch
Tiến hành theo phưong pháp 1 (Phụ lục 5.17).
Thêm nước vào 5 lọ hoặc ống tiêm (tuỳ theo cách
đóng gói) để tạo dung dịch chứa 60 mg/ ml(theo lượng
ghi trên nhãn), dung dịch thu được phải trong và
không màu. Nếu có màu thì không được thẫm hơn
màu của dung dịch màu mẫu Vs.
Mất khối lượng do làm khô
Không được lớn hofn 1,0% (Phụ lục 5.16). Dùng 1 g
chế phẩm, sấy ở 105°c đến khối lượng không đổi.
Chấĩgây sốt
Dùng 1 ml dung dịch có chứa 12 mg chế phẩm trong 1
ml nước để pha thuốc tiêm cho 1 kg thỏ. Chế phẩm
phải đạt yêu cầu thử chất gây sốt (Phụ lục 10.5).
Độ vỏ khuẩn
Lượiig lấy để thử: Dùng 120 mg, làm mất hoạt tính bằng
penicilinase rồi thử, hoặc thử theo phương pháp màng
lọc. ơ iế phẩm phải đạt độ vô khuẩn (Phụ lục 10.8).
Thử độc tính bất thưòTig (Phụ lục 10.6)
Dùng dung dịch chứa 6 mg chế phẩm trong 1 ml nước
muối đẳng trưcmg, tiêm tĩnh mạch. Chế phẩm phải đạt
yêu cầu quy định.
Độ hấp thụ ánh sáng
Độ hấp thụ ánh sáng (Phụ lục 3.1) của dung dịch chứa
1,8 mg benzylpenicilin natri hoặc 1,88 mg
benzylpenicilin kali trong 1 ml nước, đo ở bước sóng
280 nm, không được lớn hofn 0, 1.
Độ hấp thụ cực đại của các dung dịch trên ở 264 ± 1
nm phải từ 0,80 đen 0,88.
Định lượng
T iê n h à n h ở 2 5 ± 2 “C
Dung dịch thử: Lày thuốc trong 10 ống hoặc lọ, trộn
đều nhanh. Cân chính xác khoảng 0,100 g chế phẩm
cho vào bình định mức 100 ml, hoà tan và pha loãng
tới ngấn bằng đệm số l(Phụ lục 6.3).
Lấy chính xác 2,0 ml dung dịch thử cho vào bình nón
nút mài có dung tích 100 ml, thêm 2,0 ml dung dịch
natri hydroxyd 1 N, lắc đều, để yên 15 phút. Thêm 2,4
ml dung dịch acid hydrocloric 1 N và đúng 10,0 ml
dung dịch icxỉ 0,01 N, đậy ngay nút bình, để yên 15
phút, chụẩn độ iod thừa bằng dung dịch natri thiosulfat
0,01 N cho đến khi mất màu, chỉ thị là dung «dịch hồ
tinh bột (CT) cho vào lúc gần kết thúc chuẩn độ.
Lấy chính xác 2,0 ml dung dịch thử eho vào một bình
nón nút mài có dung tích 100 ml, thêm 10,0 ml dung
dịch iod 0,01 N, chuẩn độ ngay bằng dung dịch natri
thiosulfat 0,01 N cho đến khi mất màu, chỉ thị là dung
dịch hồ tinh bột (CT) cho vào lúc gần kết thúc chuẩn
độ (mẫu trắng của dung dịch thử).
Song song tiến hành định lượng mẫu chuẩn benzyl-
penicilin kali hoặc benzylpenicilin natri, bắt đầu từ
chữ "cân chính xác khoảng 0,100 g..." từ đó tính ra
đương lượng gam (E) của penicilin chuẩn tương ứng
với 1 ml dung dịch iod 0,01 N rồi tính ra hàm lượng
penicilin toàn phần trong chế phẩm.
Hàm lượng benzylpenicilin kali hoặc benzyl-
penicilin natri trong một đoTi vị đóng gói
Cân thuốc trong 10 đơn vị đóng gói để tính khối lượng
trung bình của một đon vỊ đóng gói (tính bằng mg),
sau đó tính lượng kali benzylpenicilin hoặc natri
benzylpenicilin (theo đơn vị) trong một đơn vị đóng
gói, theo công thức sau; ^,
% Penicilin toàn phần X N X Khối lượng trung bình.
Trong đó: N = 1600, nếu penicilin toàn phần tính theo
kali benzylpenicilin.
N = 1670, nếu penicilin toàn phần tính theo natri
benzylpenicilin.
Bảo quản
Để ở nơi khô, mát, nhiệt độ không quá 30“C.
Hàm lưọng thưòTig dùng
0,125 g (200.000 UI); 0,312 g (500.000 UI); 0,625 g
(1.000^00 UI).
BERBERIN GLORID
Berberini chlorìdum
c r . 2 H2O
OCH3
CọoH,8N04CI. 2H ,0 p.t.l: 407,9
Berberin clorid là 5,6 dihydro - 8,9 - dimethoxy -1,3-
dioxa - 6a- azoniaindeno (5,6-a) anthracen clorid
dihýđrat, phải chứa từ 97,0 đến 102,0% G20H 18NO4GI,
tính theo chế phẩm đã làm khồ.
Tính chất
Tinh thể hay bột kết tinh màu vàng, không mùi, có vị
 rất đắng. Tan trộng nước nóng, khó tan trong ethanol Mất khối lượng do làm khô
và nước, rất khó tạn trong cloroform, không tan trong Không được quá 12% (Phụ lục 5.16).
ether. ■ (1,000 g; ÌOO°C; 5 giờ).
Định tính Alcaloid khác
A. Hoà tan 10 mg chế phẩm trong 20 ml nước Iióngl Phưofng pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
làm lạnh và thêm 1 ml dung dịch kali iodid 16,5%, tủa Bản mỏng: Cân 10 g silicagel G cho vào cối, nghiền
màu vàng xuất hiện. mịn, thêm 2 ml dung dịch natri carboxymethylcelulose
B. Hoà tan 0,1 g chế phẩm trong 20 ml nước bằng 0,1% trong nước, trộn đều thành hỗn dịch đồng nhất,
cách đun nóng. Thêm 0,5 mỉ acid nitric đậm đặc (TT), tráng bản mỏng có độ dày 0,25 mm và hoạt hoá ở
làm lạnh và lọc sau khi để yên 10 phút. Lấy 3 ml dịch 110^ trong 1 gĩờ.
lọc và thêm 1 ml dung dịch bạc nitrat 2% (TT), sẽ xuất
Dung môi khai triển 1: Ethyl acetat - cloroform;
hiện tủa trắng. Tủa này không tan trong acid nitric
methanol - diethylamin (8: 2: 2; 1).
loãng (TT), nhưng tan được trong dung dịch amoniac
Dung môi khai triển 2; n-Butanol - acid acetic khan -
(TT) quá thừa.
nước (7: 1:2).
c. Hoà tan 5 mg chế phẩm trong 10 ml dung dịch acid
hydrocloric 10% (TT). Lắc đều, thêm một ít bột Dung dịch thử; Hoà tan 2 mg chế phẩm trong 1 ml
cloramin T (TT), nơi tiếp xúc giữa hai lófp chất lỏng sẽ ethanol 96% (TT).
có màu đỏ anh đào. Dung dịch đối chiếu 1: Hoà tan 0,1 mg jatrorrhizin
D. Phổ hấp thụ tử ngoại (Phụ lục 3.1) của dung dịch chuẩn triong l ml ethanol 96% (TT).
chế phẩm 0,001% trong nước ờ dải sóng từ 220 nm Dung dịch đối chiếu 2: Hơà tan 0,1 mg palmatin
đến 350 nm có 3 cực đại hấp thụ ở 227 nm, 263 nm và chuẩn trong 1 ml ethanol 96% (TT).
345 nm. Cách tiến hành:
Jatrorrhizin:
Độ trong của dung dịch Chấm riêng biệt lên bản mỏng 3 |Lil dung dịch thử và
Hoà tan 0,1 g chế phẩm trong 50 ml nước bằng cách dung dịch đối chiếu 1. Triển khai bản mỏng trong
đun nóng trên cách thuỷ, dung dịch phải trong (Phụ dung môi khai triển 1 đến khi dung môi đi đượe
lục5.12). khoảng 15 cm, lấy ra để khô ngoài không khí. Phun
Giới hạn acid thuốc thử Dragendorff hoặc soi dưới ánh sáng tử ngoại
Lắc 0,1 g chế phẩm với 30 ml nước không có carbon ở bước sóng 365 nm. Vết jatrorrhizin xuất hiện trên
dioxyd (TT), lọc. Thêm vào dịch lọc 2 giọt dung dịch sắc ký đồ của dung dịch thử không được đậm màu hơn
phenolphtalein (CT) và 0,10 mỉ dung dịch natri vết jatrorrhizin tương ứng của dung dịch đối chiếu 1.
hydroxyd 0,1 N, màu vàng phải chuyển sang vàng Palmatin:
cam đến màu đỏ. Chấj,i riêng biệt lên bản mỏng khác 15 |J.1 dung dịch
thử và 6|J.l dung dịch đối chiếu 2. Triển khai bản mỏng
•Sulfat trong dung môi khai triển 2 đến khi dung môi đi được
Không được quá 0,048%. khoảng 15 cm, lấy ra để khô ngoài không khí. Phun
Dung dịch thử; Lắc 1,0 g chế phẩm với 48 ml nước và thuốc thử Dragendorff hoặc soi dưới ánh sáng tử ngoại
2 ml dung dịch acid hydroclorid 10% (TT) trong 1 ở bước sóng 365 nm. Vết palmatin xuất hiện trên sắc
phút, lọc. Bỏ 5 mi dịch lọc đầu, lấy 25 ml dịch lọc tiếp ký đồ của dung dịch thử không được đậm màu hơn vết
theo và thêm nước đến 50 ml trong ống Nessler. palmatin tương ứng của dung dịch đối chiếu 2.
Dung dịch đối chiếu: Lấy 0,50 ml dung dịch acid
sulfuric 0,01 N, thêm 1 ml dung dịch acid hydrocloric Định lưọTig
10% (TÍ), thêm 5-10 giọt dung dich xanh Dung dịch thử; Cân 0,200 g chế phẩm và hoà tan trong
bromophenol 0,1% trong ethanol 50% và thêm nước 200 ml nước bằng cách đun nóng. Sau đó làm lạnh và
đến 50 ml trong ống Nessler. thêm nước đến 1000 ml. Lấy 10 ml dung dịch này pha
Cho vào mỗi ống 2 ml dung dịch bari clorid 0,5 M loãng với nước đến 100 ml.
(TT), lắc kỹ, để yên 10 phút. So sánh độ đục tạo thành Dung dịch chuẩn: Cân chính xác khoảng 0,200 g kali
trong ống thử và ống đối chiếu, dung dịch thử không dicromat thuốc thử chuẩn đã sấy khô ở 1 10°c trong 4
được đục hơn dung dịch đối chiếu. giờ, hoà tan trong nước. Thêm 10 ml dung dịch acid
sulfuric 1 N và thêm nước vừa đủ 1000 ml.
Kim loại nặng
Đo độ hấp thụ (Phụ lục 3.1) At và As của dung dịch
Không được quá 30 phần triệu (Phụ lục 7.4.7).
Lấy 1,0 g chế phẩm tiến hành theo phương pháp 3. thử và dung dịch chuẩn b bước sóng 421 nm
Dùng 3 ml dung dịch chì mẫu 10 phần triệu để chuẩn Lượng ( mg) của G20H 18NO4CI được tính bằng công
bị mẫu đối chiếu. thức sau:
D _ At 1
Tro S u lfa t p = — X — — -XdL
Không được quá 0,2% (Phụ lục 7.7, phương pháp 1). As 1,006
Dùng 1,0 g chế phẩm. a: Khối lượng ( mg) kali dicromat.
Bảo quản
Đóng gói kín, để chỗ thoáng mát, tránh ánh sáng.
Chế phẩm
Viên nén.
Tác dụng và công dụng
Kháng khuẩn. Trị tiêu chảy, lỵ amip, lỵ trực khuẩn.
VIÊN NÉN BERBERIN CLORID
Tabellae Berberini chloridi
Là viên nén chứa berberin clorid.
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận
"Thuốc viên nén" (Phụ lục 1.15) và các yêu cầu sau
đây;
Hàm lượng của berberin clorid C20H 18NO4CI từ 93,0
đến 107,0% so với lượng ghi trên nhãn.
Tính chất
Viên màu vàng.
Định tính
A. Lấy 1 lượng bột viên tương ứng với 0,1 g berberin
clorid, thêm 10 ml nưốc, đun nóng nhẹ để hòa tan hoạt
chất. Lọc, lây 5 rnl dịch lọc, thêm 3 giọt dung dịch
natri hydroxyd 10% (TT) sẽ có màu đỏ da cam. Thêm
tiếp 5 giọt aceton (TT) sẽ có tủa acetoberberin màu
vàng. Để lắng, thêm 1 giọt aceton (TT) nữa, nếu lớp
dung dịch ở phía trên vẫn còn vẩn đục thì thêm tiếp
từng giọt aceton (TT) để kết tủa hoàn toàn. Lọc, lấy 2
ml dịch lọc, acid hóa bằng vài giọt dung dịch acid
nitric 10% (TT), thêm 3 giọt dung dịch bạc nitrat 5%
(TT) sẽ có tủa trắng tan trong dung dịch amoniac (TT).
B. Lấy 1 lượng bột viên tưcmg ứng với 0,05 g berberin
clorid, thêm 2 ml dung dịch acid hydrocloric 10%
(TT). Lắc cho tan hoạt chất rồi thêm một ít bột
cloramin T (TT) sẽ có màu đỏ anh đào.
Định lượng
Dung dịch thử: Cân 20 viên, tính khối lượng trung
bình và nghiền thành bột mịn. Cân chính xác một
lưọtig bột viên tưofng đương với khoảng 80 mg
berberin clorid, thêm 10 ml nước để thấm đều bột
viên, sau đó thêm khoảng 200 ml nước sôi, khuấy kỹ 5
phút, để nguội rồi chuyển vào bình định mức 500 ml,
thêm nước tới vạch, lắc đều. Để lắng tự nhiên hoặc
đem ly tâm. Lấy chính xác 5 ml dung dịch trong ở trên
đem pha loãng với nước cất vừa đù 100 ml.
Dung dịch chuẩn được pha tưcfng tự dung dịch thử,
dùng chất đối chiếu berberin clorid.
Đo độ hấp thụ của dung dịch thử và dung dịch chuẩn
trong cùng điều kiện tại bước sóng cực đại 345 nm
(Phụ lục 3.1) với mẫu trắng là nước cất, cốc đo dày 1
cm.
Bảo quản
Đựng trong chai lọ kín, tránh ánh sáng mạnh.
Hàm lượng thường dùng
10 mg, 50 mg và 100 mg.
BETAMETHASON VALERAT
Betamethasoni valeras
Q 7H37FO6 p.t.l; 476,6
Betamethason valerat là 9-fluoro-Ịlp, 17,21 -
trihydroxy- 16[3-methyl pregna - 1,4 - dien - 3,20 -
dion 17 - valerat, phải chứa từ 97,0 đến 103,0%
C27H37FO6, tính theo chế phẩm đã làm khô.
Tính chất
Bột kết tinh trắng hoặc gần như trắng. Thực tế không
tan trong nước, dễ tan trong aceton và trong methylen
clorid, tan trong ethanol 96%. Chảy ở khoảng 192°c
kèm theo phân huỷ.
Định tính
Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:
Nhóml: C, D. '
Nhóm II: A, B, E, F, G
A. Chế phẩm phải đáp ứng phép thử góc quay cực
riêng (mục Góc quay cực riêng).
B. Hoà tán 10,0 mg cliế phẩm trpng ethanol (TT) và
pha loãng tới 100,0 ml bằng cùng dung môi. Lấy 2,0
ml dung dịch này cho vào Ống nghiệm thuỷ tinh tròn
có nút mài, thêm' 10,0 ml dung dịch phenylhydrazin -
acid sulfuric (TT) trộn đều và làm nóng trong cách
thuỷ ờ 60°c trong 20 phút. Làm nguội ngay. Độ hấp
thụ (Phụ lục 3.1) của dung dịch thu được ở bước sóng
419 nm không được lófn hơn 0, 10.
c. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 3.2) củạ chế phẩm phải
phù hợp với phổ hồng ngoại củã betamethason 17 -
valerat chuẩn. Nếu phổ của chê' phẩm và chuẩn ở trạng
thái rắn khác nhau, thì hoà tan riêng biệt chế phẩm và
chuẩn trong một lượng tối thiểu cloroform (TT), bốc
hơi đến khô trên nồi cách thuỷ và ghi phổ mới của
những cắn thu được.
D. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng; Silicagel GF254
Dung môi khai triển: Nước - methanol - ether -
methylen cỉorid (1,2: 8: 15: 77).
Dung dịch thử: Hoà tan 10 mg chế phẩm trong nỗn .
hợp gồm 1 thể tích methanol (TT) và 9 thể tích
 methylen clorid (TT) và pha loãng tới 10 ml bằng ( 1) vào một ống nghiệm thuỷ tinh dung tích 15 ml có
cùng hỗn hợp dung môi. nút mài hoặc nắp bằng polytetra fluoroethylen thêm
Dung dịch đối chiếu (1): Hoà tan 10 mg betamethason 10 ml dung dịch bão hoà kali hydrocarbonat trong
17 - valerat chuẩn trong hỗn hợp gồm 1 thể tích methanol (TT) và ngay lập tức cho một luồng khí
methanol (TT) và 9 thể tieh methylen clorịd (TT) và nitrogen đi nhanh qua dung dịch trong 5 phút, đặy nắp
pha loãng tới 10 ml bằng cùng hỗn hợp dung môi. ống nghiệm. Đun nóng trong cách thuỷ ở 45°Q tránh
Dung dịch đối chiếu (2): Hoà tan 10 mg betamethason ánh sáng trong 3 giờ. Để nguội.
21 - vaỉerat chuẩn tron g hỗn hợp g ồ m 1 thể tích Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 |ll1
methanol (TT) và 9 thể tích methylen clorid (TT) và mỗi dung dịch trên. Triển khai bản mỏng đến khi dung
pha loãng tới 10 ml bằng cùng hỗn hợp dung môi. Pha môi đi được 15 cm. Để bản mỏng khô ngoài không khí
loãng 5 ml dung dịch này tới 10 ml bằng dung dịch và kiểm tra dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254
đối chiếu ( 1). nm. Vết chính trên mỗi sắc ký đồ thu được của các
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bẳn mỏng 5 |Lil dung dịch thử phải giống về vị trí, kích thước với vết
mỗi dung dịch trên. Triển khai bản mỏng đến khi chính trên sắc ký đồ của đung dịch đối chiếu tương
dung môi đi được 15 cm. Để bản mỏng khô ngoài ứng. Phun lện bản mỏng dung dịch acid sulfuric trong
không khí và kiểm tra dưới ánh sáng tử ngoại ờ bước ethanol (TT). Sấy bản mỏng ở 120‘'C trong 10 phút
sóng 254 nm. Vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch hoặc tới khi vết xuất hiện. Để nguội. Kiểm tra dưới
thử phải có cùng giá trị Rf và kích thước so với vết ánh sáng ban ngày và dưới ánh sáng tử ngoại ở bước
chính trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu ( 1). sóng 365 nm. Vết chính thu được trên mỗi một sắc ký
Phun lên bản mỏng dung dịch acid sulfuric trong đồ của dung dịch thử phải giống về vị trí, màu sắc
ethanol (TT). Sấy bản mỏng ở 120°c trong 10 phút dưới ánh sáng ban ngày, huỳnh quang dưới ánh sáng
hoặc tới khi vết xuất hiện. Để nguội. Kiểm tra dưới tử ngoại ở bước sống 365 nm và kích thước với vết
ánh sáng ban ngày và ánh sáng tử ngoại ở bước sóng chính trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu tương
365 nm. Vết chíiih thu được trên sắc ký đồ của dung ứng. Vết chính trên mỗi sắc ký đồ của dung dịch thử
dịch thử phải giông về vị trí, màu sắc dưới ánh sáng (2) và dung dịch đối chiếu (2) có giá trị Rf thấp hơn
ban ngày, huỳnh quang dưới ánh sáng tử ngoại ở giá trị Rf của pic chính trên mỗi sắc ký đồ của dung
bước sóng 365 nm và kích thước với vết chính trên dịch thử ( 1) và dung dịch đối chiếu ( 1).
sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (1). Phép thử chỉ F. Thêm 2 mg chế phẩm vào 2 ml acid sulfuric (TT)
có giá trị khi sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (2) và lắc cho tan. Trong vòng 5 phút, màu nâu đỏ xuất
cho 2 vết tách riêng biệt rõ ràng. hiện. Thêm vào dung dịch trên 10 ml nưỚG và trộn
E. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4). đều. Màu bị biến mất và dung dịch vẫn trong.
Bản mỏng: Silicagel GF 254. G. Trộn khoảng 5 mg chế phẩm với 45 mg magnesi
Dung môi khai triển: Giống phép thử D. oxyd nặng (TT) và nung trong chén nung đến khi cắn
Dung dịch thử (1): Hoà tan 25 mg chế phẩm trong hầu như trắng hoàn toàn (thường ít hơii 5 phút). Để
methanol (TT) bằng cách làm nóng nhẹ và pha loãng nguội, thêm 1 ml nước, 0,05 ml dung dịch
đến 5 ml bằng cùng dung môi. Dung dịch này cũng phenolphtalein (CT) và khoảng 1 ml dung dịch acid
được dùng để chuẩn bỊ dung dịch thử (2). Pha loãng 2 hydrocloric loãng (TT) để làm cho dung dịch mất màu.
ml dung dịch trên thành 10 mỉ với methylen clorid Lọc. Thêm 1,0 ml dịch ỉọc vào một hỗn hợp mới pha
(TT). gồm 0,1 ml dung dịch alizarin s 0,1% và 0,1 ml dung
Dung dịch ttíử (2): Chuyển 2 ml dung dịch thu được dịch zirconyl nitrat (TT). Trộn đều và để yên 5 phút. So
trong quá trình chuẩn bị của dung dịch thử ( 1) yào một sánh màu của dung dịch với màu của mẫu trắng được
ống nghiệm thuỷ tinh dung tích 15 ml có nút mài hoặc chuẩn -bị trong cùng điều kiện. Dung dịch thử có màu
nắp bằng pplytetrafluoroethylen, thêm 10 ml dung vàng và dung dịch của mẫu trắng có màu đỏ.
dịch bão hoà kali hydrocarbonat trong methanol (TT)
Góc quay cực riêng
và ngay lập tức cho một luồng khí nitrogen đi nhanh
Từ + 75 đến + 82°, tính theo chế phẩm đã làm khô.
qua dung dịch trong 5 phút, đậy nắp ống nghiệm. Đun
(Phụ lục 5.13).
nóng trong cách thuỷ ở 45°c, tránh ánh sáng trong 3
Hoà tan 0,250 g chế phẩm trong dioxan (TT) và pha
giờ, Để nguội.
loãng đến 25 ml bằng cùng dung môi để đo.
Dung dịch đối chiếu (1): Hoà tan 25 mg betamethason
17 - valerat chuẩn trong methanol (TT) bằng cách ỉàm Tạp chất liên quan
nóng nhẹ và pha loãng đến 5 ml bằng cùng dung môi. Kiểm tra bằng phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 4.3).
Dung dịch này cũng được dùng để chuẩn bị dung dịch Pha động: Trộn cẩn thận 350 ml nước với 600 ml
đối chiếu (2). Pha loãng 2 ml duiig dịch trên thành 10 acetonitril (TT) và để eân bằng; điều chỉnh thể tích đến
ml bằng methylen clorid (TT). 1000 ml bằng nước và lại trộn đều.
Dung dịch đối chiếu (2): Chuyển 2 ml dung dịch thu Dung dịch thử. Hoà tan 62,5 mg chế phẩm trong pha
được trong quá trình chuẩn bị của dung địch đối chiếu động và pha loãng đến 25,0 ml bằng pha động.
Dung dịch đối chiếu: Pha loãng 1,0 ml dung dịch thử
thành 50,0 ml bằng pha động.
Dung dịch phân giải; Hoà tan 2 mg betamethason 17-
valerat chuẩn và 2 mg betamethason 21 - valerat
chuẩn trong pha động và pha loãng thành 50,0 ml
bằng pha động.
Điều kiện sắc ký:
Cột thép không gỉ (25 cm X 4,6 mm) được nhồi bởi
octadecylsỉlyl silicageỉ (TT) dùng cho sắc ký (5 |J,m).
Detector quang phổ hấp thụ tử ngoại ở bước sóng 254
nm.
Tốc độ dòng: 1 ml/phút.
Thể tích tiêm; 20 |J,1.
Cách tiến hành:
Điều chỉnh độ nhạy sao cho chiều cao của pic chính
trong sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu từ 70 đến
90% của thang đo.
Cân bằng cột với pha động trong khoảng thời gian 45
phút. Tiêm dung dịch phân giải. Khi sắc ký đồ được
ghi trong điểu kiện đã mô tả ở trên, thì thời gian lưu
của betamethason 17 - valerat khoảng 7 phút;
betamethason 21 - valerat khoảng 9 phút. Phép thử chí
có giá trị khi hệ số phân giải giữa pic tương ứng với
betamethason 17 - valerat và betamethason 21 -
valerat ít nhất là 5,0; nếu cần thiết, điều chính nồng độ
acetonitril trong pha động.
Tiêm riêng biệt dung dịch thử và dung dịch đối chiếu.
Tiến hành chạy sắc ký trong khoảng thời gian gấp 2,5
lần thời gian lưu của pic chính. Trên sắc ký đồ của
dung dịch thử, diện tích của bất kỳ pic nào ngoài pic
chính không được lớn hơn 0,75 lần diện tích của pic
chính trong sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (1,5%)
và chỉ được 1 pic có diện tích pic lớn hơn 0,5 lần diện
tích của pic chính trên sắc ký đồ của dung dịch đối
chiếu (1,0%); Tổng diện tích của tất cả các pic ngoài
pic chính không được lớn hơn 1,5 lần diện tích của pic
chính trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (3,0%).
Bỏ qua bất kỳ pic nào có diện tích nhỏ hơn 0,025 lần
diện tích của pic chính trên sắc ký đồ của dung dịch
đối chiếu.
Mất khối lưọng do làm khô
Không được qua 0,5% (Phụ lục 5.16).
(1,000 g; ioo-105“C).
Định lưọng
Hoà tan 50,0 mg chế phẩm trong ethanol 96% (TT) và
pha loãng đến 100,0 ml bằng cùng dung môi. Lấy 2,0
ml dung dịch trên pha loãng thành 50,0 ml bằng
ethanol 96% (TT). Đo độ hấp thụ (Phụ lục 3.1) của
dung dịch thu được ở bước sóng cực đại 240 nm.
Tính hàm lượng C27H,7F0 6 theo A (1%, 1 cm), lấy 325
là giá trị A (1%, 1 cm) ở bước sóng 240 nm.
Bảo quản
Thuốc độc bảng B. Trong lọ kín, tránh ánh sáng.
BÔNG TINH KHIẾT HÚT Nước
Lanugo gossypii absorbens
Bông chế từ lông của hạt các loài Bông (Gossypium
L.j, họ Bông (Maìvaceae) đã loại mỡ tẩy trắng, làm tơi
ra và tiệt khuẩn.
Tính chất
Lớp đồng đều gồm những sợi có độ dài 1-5 cm, khi
kéo ra thấy dai và không cho bụi đáng kể. Màu trắng,
không mùi, sờ hơi nháp tay.
Độ hòa tan
Chỉ tan trong dung dịch thuốc thử Schweizer (TT).
Soi kính hiển vi
Lông đơn bào có đường kính 1 5 -4 0 |am, tự nó xoắn
lại.
Tốc độ hút nước
Đổ đầy nước ở 25“C vào một chậu thuỷ tinh thấp dung
tích llít. Đặt nhẹ lên mặt nước một mảnh bông hút
nước khoảng 0,5 g. Ghi thời gian từ lúc đặt trên mặt
nước đến lúc mảnh bông thấm nước và chìm xuống.
Thời gian đó không quá 10 giây.
Chất tan trong nước
Dung dịch A: Ngâm 40 g bông hút tròiig 400 ml nước
vừa đun sôi để nguội trong 2 giờ, ép lấy nước và lọc.
Dung dịch này để thử tiếp các phần sau:
Lấy 50 ml dung dịch A, cô cách thuỷ đến cắn, sấy cắn
ở 105°c đen khoi lượng không đổi. Lượng eắn còn íại
không quá 0,5%.
Giối hạn acid - kiềm
Lấy 2 bát sứ, cho vào mỗi bát 25 ml dung dịch A.
Trong một bát sứ thêm 2 - 3 giọt dung dịch da cam
methyl (CT). Trong bát kia thêm 3 - 5 giọt dung dịch
phenolphtalein (CT). Dung dịch trong cả hai bát
không được chuyển sang màu hồng và đỏ.
Clorid
Không quá 0,005%. Dùng 10 ml dung dịch A để thử
(Phụ lục 7.4.5). ’
Sulfat
Không quá 0,01%. Dùng 15 ml dung địch A, thêm vừa
đủ 5Ọ ml rồi thử (Phụ lục 7.4.12).
Calci
Không quá 0j015%. Dùng 15 ml dung dịch A để thử
(Phụ lục 7.4.3).
Chất béo
Chiết 10 g bông hút với 100 ml ether ethylic (TT), làm
bay hơi dịch chiết đến cắn, sấy khô cắn ở 105°c trong
30 phút vả cân. cắn còn lại không quá 0,3%.
Chất màu
Chiết 5 g bông với 50 mỉ ethanol 96% (ÌT), lọc dung
dịch này vào ống nghiệm có đường kính 1,5 cm, đặt
ống trên một tò giấy trắng nhìn theo trục ống không
được thấy màu lục hay lam nhạt, dung dịch chỉ được
phép có màu vàng nhạt.
Mất khối lượng do làm khô
Sấy bông ở 100°c - 105°c trong 3 giờ. Khối lượng mất
đi không quá 8%. (Phụ lục 5.16).
Tro toàn phần
Không quá 0,5% (Phụ lục 7.6).
Bảo quản
Nơi khô, kín, tránh bụi.
BÔNG TINH KHIẾT HÚT N ư ớc TIỆT KHUẨN
Lanugo gossypii absorbens sterilis
Bông tinh khiết hút nước tiệt khuẩn phải đạt tất cả các
yêu cầu có trong chuyên luận "Bông tinh khiết hút
nước". Đôi khi có màu hơi vàng do được tiệt khuẩn
bằng nhiệt.
Độ vô khuẩn
Bông tinh khiết hút nước vô khuẩn phải đạt độ vô
khuẩn, theo chuyên luận "Thử vô khuẩn" (Phụ lục
10.8).
Bảo quản
Đóng trong đồ bao gói để tránh ô nhiễm, để nơi khô.
BỘT BÓ
Calci Sulfat ustus
Calci sulfat khô
CaS04.1/2H20 P.t.I: 145,1
Calci Sulfat khô được điều chế bằng cách nung nóng
bột thạch cao CaSOí- 2H ,0 ở nhiệt độ khoảng 150°c.
Chú ý kiểm soát quá trình đun để phầíi lớn chuyển
thành dạng ngậm 1/2 phân tử nước là CaSOị. I/2H2O
và thu được lượng tối thiểu calci sulfat khan. Chế
phẩm có thể chứa một lượng thích hợp các chất tăng
tốc độ hoặc giảm tốc độ ngưng kết.
Tính chất
Bột trắng hoặc gần như trắng, không mùi hoặc gần
như không mùi, dễ hút ẩm.
Khó tan trong nước, dễ tan hoín trong acid vô cơ loãng,
thực tế không tan trong ethanol 96%.
Định tính
ơ iế phẩm phải cho phản ứng định tính của calci và
sulfat (Phụ lục 7.1).
Đặc tính ngưng kết
Lấy 20 g chế phẩm trộn với 10 ml nước ở 15 - 20°c
trong một cái khuôn hình trụ có đường kính khoảng 2,4
cm, để yên 4 -1 1 phút. Bột sẽ đóng cứng lại, sau đó để
yên trong 3 giờ, bột phải có độ cứng đủ để chịu lực khi
ấn các ngón tay vào mép mà vẫn duy trì được độ sắc
cạnh ờ đường viền phía ngoài và không bị vỡ vụn.
Mất khối lượng do nung
Từ4,5%đến'8,0%.
(1,00 g chế phẩm, nung đỏ (khoảng 600°C) đến khối
lượng không đổi).
Bảo quản
Đựng trong chai lọ kín.
BỘT TALC
Talcum
Bột Talc là magnesi silicat hydrat tự nhiên đã được lựa
chọn và làm thành bột mịn, có thành phần gần đúng:
4SÌO2. 3MgO. HọO, đôi khi chứa một lượng nhỏ nhôm
silicat.
Tính chất
Bột rất mịn, trắng hoặc gần như trắng, không mùi,
không dính và trơn tay.
Hầu như không tan trong nước, trong các acid loãng,
hay kiềm loãng và các dung môi khác.
Định tính
A. Đun chảy 0,5 g chế phẩm với 1 g kali nitrat (TT) và
3 g natri carbonat khan (TT) trong một chén kim loại,
thêm 20 ml nước nóng trộn đểu và lọc. Rửa cắn còn lại
trên giấy lọc bằng 50 ml nước. Trộn cắn với hỗn hợp
gồm 0,5 ml acid hydrocloric đậm đặc (TT) và 5 lĩil
nước, lọc. Thêm vào dịch lọc I ml dung dịch amoniac
9 M và 1 ml dung dịch amoni clorid 10% và lọc.
Thêm vào dịch lọc 1 ml dung dịch dinatri
hydrophosphat 12% (TT) kết tủa trắng tạo thành.
B. Trộn 0,1 g chế phẩm với 10 mg natri fluorid (TT)
và vài giọt acid sulfuric (TT) trong một chén chì hoặc
platin, trải thành lớp mỏng. Đậy chén bằng một miếng
plastic trong suốt, mặt trong của nó có treo một giọt
nước, đun nhẹ trong thời gian ngắn, một vòng màu
trắng được tạo thành xung quanh giọt nước.
Giới hạn acỉd - kiềm
Dung dịch S: Đun 20 g chế phẩm với 100 ml nước
trong 30 phút, vừa đun vừa thêm nước cho luôn luôn
đủ 100 ml, lọc.
Lấy 25 ml dung dịch s, thêm 0,5 ml dung dịch xanh
bromothymol (CT), dung dịch phải có màu xanh, màu
này phải chuyển sang màu vàng khi thêm không quá
0,3 ml dung dịch acid hydrocloric 0,1 N.
Chất tan trong nước
Không được quá 0,1%.
Làm bay hơi trên cách thuỷ 25 ml dung dịch s đến
khô và sấy ở 100 - 105°c trong 1 giờ. Khối lượng cắn
thu được không được quá 5 mg.
Carbonat
Cân 1,000 g chế phẩm, thêm 20 ml dung dịch acid
hydrocloric loãng (TT), không được có hiện tượng sủi
bốt khí.
Chất tan trong acid
Không được quá ỉ %.
Đun nóng hỗn hợp của phép thử giới hạn Garbönat ở
50“C trong 15 phút, vừa đun vừa khuấy đểu. Làm
nguội, thêm nước cho bằng thể tích ban đầu. Lọc hoặc
ly tâm nếu cần để được dung dịch trong. Lấy 10 ml
dịch lọc, bốc hơi tới khô và nung tới khối lượng không
đổi ở 800°c.
Arsen
Không được quá 10 phần triệu (Phụ lục 7.4.2).
Lấy 2 ml dịch lọc trong mục "Chất tan trong acid" thử
theo phương pháp A.
Sulfid
Cho vào một bình nón 0,60 g chế phẩm, thêm 100 ml
dung dịch acid hydrocloric loãng (TT) và đậy bình
bằng giấy tẩm chì acetat CIT). Đun hỗn hợp sôi nhẹ
trong 1 giờ, giấy không được có màu nâu.
Sắt
Không được quá 0,Ọ25% (Phụ lục 7.4.11)
Lấy 0,4 g chế phẩm, thêm 100 ml dung dịch acid
sulfuric 2 M (TT). Đun hỗn hợp sôi trong 1 giờ, vừa
đun vừa thêm nước để duy trì mức thể tích ban đầu.
Để nguội, lọc. Lấy 10 ml dịch lọc để tiến hành thử.
Độ mịn
Rây 10 g chế phẩm đã được sấy trước ở 100 - 105°c
qua rây có kích thước lỗ mắt rây 0,125 mm, chế phẩm
không được để lại cặn.
Clorỉd
Không được quá 0,014% (Phụ lục 7.4.5).
Tạo một hỗn địch gồm 0,7 g chế phẩm trong 10 ml
nước và thẽm vừa đủ 20 ml bằng dung dịch acid nitric
2 M (TT), lắc 15 phút, lọc, 10 ml dịch lọc được pha
loãng đến 15 ml với nước và tiến hành thử.
Mất khối lưọng do làm khô.
Không được quá 1% (Phụ lục 5.16)
( 1,000 g; Ì80“C; 1 giờ). '
Chất hữu cơ
Cắn thu được trong phép thử "Mất khối lượng do làm
khô" không được có màu vàng nhạt hay xám nhạt.
Độ nhiễm khuẩn
Tổng số vi khuẩn hiếu khí sống lại được không được
quá 1000 trong 1 gam chế phẩm, xác định bằng
phương pháp đĩa thạch (Phụ lục 10.7)
Bảo quản
Đựng trong bao bì kín.
Công dụng
Làm tá dược.
Chế phẩm
Bôt Talc min.
CAFEIN
Coffeinum
Q H 10N4O2 (khan) p.t.l: 194,2
C8H 10N4O2. HịO (monohydrat) p.t.l: 212,2
Cafein là 1, 3, 7 trimethyl - 3,7 dihydro - 1 H purin -
2, 6 dion, phải chứa từ 98,5 đến 101,5% Q H 10N4O2,
tính theo chế phẩm đã làm khô.
Tính chất
Tinh thể trắng, mịn, hay bột kết tinh trắng. Vụn nát
ngoài không khí khô, đun nóng ở 100“C cafein sẽ mất
nước và thăng hoa ở khoảng 200°c. Dung dịch cafein
có phản ứng trung tính với giấy quỳ. Dễ tan trong
nước sôi, cloroform, hơi tan trong nước, khó tan trong
ethanol và ether, tan trong các dung dịch acid và trong
các dung dịch đậm đặc của benzoat hay salicylat
kiểm.
Định tính
Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:
N h ó m I:A ,B ,Ẽ
Nhóm II: A, c, D, E
A. Điểm chảy: 234 - 239°c (Phụ lục 5.19).
Xác định trên chế phẩm đã làm khô.
B. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 3.1) phải phù họíp với phổ
hổng ngoại của cafein chuẩn. Xác định trên chế phẩm
đã làm khô.
c. Cho 0,05 ml dung dịch iod - iodid (TT) vào 2 ml
dung dịch bão hoà cafein. Dung dịch vẫn trong. Thêm
0,1 ml dung dịch acid hydrocloric loãng (TT). Có tủa
nâu xuất hiện, tủa này tan khi trung hoà bằng dung
dịch natri hydroxyd 2 M.
D. Cho phản ứng của nhóm xanthin (Phụ lục 7.1).
E. Chế phẩm đáp úng phép thử mất khối lượng do làm
khô.
Độ trong và màu sác của dung dịch
Duní’ dịch S: Hoà tan 0,5 g chế phẩm trong 50 ml
nước không có carbon dioxyd (TT) bằng cách đun
nóng, làm nguội và sau đó thêm cùng dung môi vừa
đủ 50 ml.
Dung dịch s phải trong (Phụ lục 5.12) và không màu
(Phụ lục 5.17, phương pháp 2).
Giói hạn acĩd
Thêm 0,05 ml xanh bromothymol (CT) vào 10 ml
dung dịch s. Dung dịch có màu xanh lục hay vàng.
Màu của dung dịch sẽ chuyển thành xanh lain khi
thêm không quá 0,2 ml dung dịch natri hydroxyd
0,01 M.
Sulfat
Không được quá 0,05%. (Phụ lục 7.4.12).
Lấy 15 ml dung dịch s tiến hành thử. Đế chuẩn bị mẫu
đối chiếu lấy 7,5 m l d u n g dịch Sulfat m ẫu 10 phần
triệu và thêiin nước vừa đủ 15 mL
Kim loại nặng
Không được quá 20 phần triệu (Phụ lục 7.4.7).
Lấy 1,0 g chế phẩm tiến hành theo phương pháp 3.
Dùng 2 ml dung dịch chì mẫu 10 phần triệu để chuẩn
bị mẫu đối chiếu.
M ất khối lưọìig do làm khô
Từ 5,0 - 9,0% (đối với cafein monohydrat) và không
được quá 0,5% (đối với cafein khan) (Phụ lục 5.16).
(1,000 g; 100‘^C- 105"C; 1 giờ).
Tạp chất liên quan
Tiến hành bằiìg phư ơng pháp sắc ký lóp m ỏ ng (Phụ
lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel GF254
Dung môi khai'triển; Amoniac đậm đặc - aceton -
cloroform - butanöl (10: 30: 30: 40).
Dung dịch thử: Hoà tan 0,2 g chế phẩm trong hỗn hợp
dung môi mếthanol - cloroform (4:6) và pha loãng
đến 10 inl với cùng hỗn hợp dung môi;
Dung dịch đối chiếu: Pha loãng 0,5 ml dung dịch thử
thành 100 ml với hỗn hợp dung môi trên.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 ỊL4.1
mỗi dung dịch trên. Triển khai bản mỏng tớị khi dung
môi đi được 15 cm. Để khô bản mỏng ngoài không
khí. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254
nm. Bẩt cứ vết nào ngoài vết chính trên sắc ký đổ của
dung dịch thử không được có màu đậm hơn vết trên
sắc ký đổ cua dung dịch đối chiếu.
Tro Sulfat
Không được quá 0,1% (Phụ lục 7.7, phương pháp 2)
Dùng 1,0 g chế phẩm.
Định lưọtig
Cân chính xác khoảng 150 mg chế phẩm đã làm khô.
Hoà tan trong 15 ml anhydrid acetic (TT) và 20 ml
benzen (TT). Cho thêm vài giọt dung dịch tím tinh thể
(CT). Chuẩn độ bằng dung dịch acid percloric 0,1 N
đến khi dung dịch chuyển sang màu vàng. Có thể xác
định điểm kết thúc bằng phương pháp chuẩn độ đo
điện thế (Phụ lục 6.12).
1 ml dung dịch acid percloric 0,1 N tương đương với
19,42 mg C8H 10N 4O 2.
Bảo quản
Đựng trong lọ kín.
Tác dụng và công dụng
Kích thích thần kinh trung ương, lợi tiểu.
Chế phẩm
Viên Aspirin và cafein; 'thuốc tiêm cafein
natribenzoat, thuốc tiêm caíein - natri salicylat.
THUỐC TIÊM CAFEIN
Injectio Coffeini
Là dung dịch vô khuẩn của cafein và natri benzoat
trong nước để pha thuốc tiêm.
Cồng thức điều chế
Cafein 70 g
Natri benzoat 100 g
Nước để pha thuốc tiêm vđ 1000 ml
Chế phẩin phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận
"Thuốc tiêm, thuốc tiêm truyền” (Phụ lục 1.14) và các
yêu cầu sau đây:
Hàin lượng của cafein Q H 10N 4O 2.H 2O và natri benzoat
C7H 3Na 02 từ 95,0 đến 105,0% của lượng ghi trên
nhãn.
Tính chất
Dung dịch không màu hay hơi vàng.
Định tính
A. Lấy 1,0 inl chế phẩm cho vào một bát sứ nhỏ, đun
nóng nhẹ cho bay hết dung môi. Thêm 1 - 2 giọt acid
nitric loãng (TT). Tiếp tục đun nóng nhẹ tới khi cắn
còn màu vàng nhạt. Thêm 1 - 2 2;iọt dunơ dịch
amoniac (TT) sẽ xuất hiện màu đỏ thẫm.
B. C h ế phẩm phải cho phản ứng củ a benzoat và ion
natri (Phụ lục 7.1).
6,5 đến 8,5 (Phụ lục 5 .9 ).
Nội độc tố
Không quá 0,7 đơn vị trong 1 mg, tính theo tổng số
mg cafein và natri benzoat ghi trên nhãn (Phụ lục
10.3).
Định lượng
Cafein: Lấy chính xác một thể tích chế phẩm tương
ứng với 0,210 g cafein vào một bình gạn nhỏ, thêm 5
ml nước, 1 giọt dung dịch phenolphtạleỉn (CT) và nhỏ
từng giọt dung dịch natri hydroxyd 0,1 N tới màu
hồng bền. Chiêt hốn hợp bằng cloroform (TT) ít nhất 3
lần, mỗi lần 20 ml, lọc mỗi dịch chiết cloroform qua
phễu lọc đã thấm ướt trước bằng cloroform, cho vào
một chén đã cân bì (giữ lại lóp nước để định lưọng
natri benzoat). Rửa bình gạn, phễu lọc trên, với 10 ml
cloioform nóng, tập chung vào chén rồi làm bay hơi
cloroform trên cách thuỷ. Thêm 2 ml ethanol (TT) vào
chén trước khi cloroform bay hết. Tiếp tục làm bay hết
dung môi, sấy cắn C8H 10N4O2 ở 80°c trong 4 giờ, để
nguội và cân.
1 g cắn Q H 1ÜN4O 2 tương đưong với 1,0923 g
Q H io N A .H A
Natri benzoat; Cho 75 ml ether và 5 giọt dung dịch
methyl da cam (CT) vào lóp nước thu được ở phần
định lượng cafein, chuẩn độ bằng dung dịch acid
hydrocloric 0,1N, vừa nhỏ vừa lắcmạnh đến khi xuất
hiện màu hồng bền vững trong lớp nước.
1 ml dung dịch acid hydrocloric 0,1 N tương đương
vói 14,41 g C 7H 5NaOi.
Bảo quản
Trânh ánh sáng trực tiếp.
CALCĨ CARBONAT
Caỉciỉ carbonas
CaC03 P.t.lilOO 1
Calci Carbonat phải ch ứ a từ 98,5 đến ỉ 00,5% CaCO.,,
tín lư h e o c h ế p h ẩ m đ ã l à m k h ô .
lỉn h c h a t^ , M agnesi và các kim loại kiềm
Si..!"-"- ‘ Không được ĩ á 15% (Phụ lục 7.4.14).
ĩ í ’. I Hoà tan uo g chế phẩm trong 12 ml dung dịch acid
T^an trong các dtmg dịch acid loãng kèm theo sủi bọt
khí carbon dioxyd.
Định tính
A. Thêm 5 ml acid acetic ỉoãng (TT) vào 0,1 g chế
phẩm, phải có sủi bọt khí carbon dioxyd. Khí thoát ra
được dẫn vào dung dịch calci hydroxyd (TT) sẽ xuất
hiện kêt tủa trắng, tủa này tan trong acid hydrocỉoric 7
M (TT) quá thừa.
B. Để yên dung dịch trên cho đến khi sủi hết bọt, thêm
2-3 giọt dung dịch amoni oxalat 4% (TT), phải xuất
hiện tủa trắng, tủa này không tan trong dung dịch acid
acetic 6 M tan trong đung dịch acid hydrocloric lôãng
Ö Ö ; ^ ‘6
Chất khòng tan írong a d d acetic
Không được quá 0,2%.
Hoà tan 5,0 g ch ế phẩm trong 80 ml dung dịch acid
acetic 2 M (TT), sau khi sủi hết bọt, đun SÔI dung dịch
trong 2 phút. Đe nguội và pha loãng thành 100 ml với
dung dịch acid acetic 2 M (TT), lọc qua phễu thuỷ tinh
xốp, giữ lại dịch lọc (diinỉị dịch S) để tiến hành cac thử
nghiệm sau. Rửa cắn trên phễu 4 lần, mỗi lần với 5 ml
nước nóĩĩg và sấy ở 100 - 105“c trong 1 giờ, khối
lượiig cắn còn lại kliông được nhiều hơn 10 mg.
Arsen „ Bảo quản
Không được quá 4 phần triệu. (Phụ lục 7.4.2).
Lấy 5,0 ml dung dịch s và tiến hành thử theo phương
phapA.
Kim loại nặng
Không đươc quá 20 phần triêu (Phu luc 7.4.7).
I " 12 ml1 dung
Lấy J dịchU s
C và” ftiến u”
hành1 tk.v
thử theo phương
pháp 1. Dùng dung dịch chì mẫu 1 phần triệu để chuẩn
bị mẫu đối chiếu.
Clorid
Không được quá 0,033% (Phụ lục 7.4.5).
Lấy 3 ml dung dịch s, pha loãng với nước vừa đủ 15
ml và tiến hành thử.
Sulfat
Không được quá 0,25% (Phụ lục 7.4.12).
Lấy 1,2 rril dung dịch s, pha loãng với nước vừa đủ 15
ml và tiến hành thử.
* .....
Thêm 10 ml dung dịch cak i sulfat (TT) vào 10 ml
dung dịch s. Sau 15 phút dung dịch thử không được
đục hơn một hỗn hợp gồm 10 ml dung dịch s và 10 ml
Sát
Không được quá 0,02% (Phụ lục 7.4.11).
Hoà tan 50 mg chế phẩm trong 5 ml dung dich acid
h y d ro clo ric loãng (TT) và pha loãng với nước thành 10
m l để tiến hành thư.
't 2 phút và thềm
20 mhiướcVl g amoni ciorid (TT) và 0 J
đỏ methyl (CT). Thêm từng giọt dung dịchamoniac
10% (TT) cho đến khi dung dịch chuyển màu và sau
đó thêm tiếp 2,0 ml dung dịch amoniac 10% (TT).
Đun đến sôi và thêm 50 ml dung dịch amoni oxalat
4 % (TT) 'nóng. Để yên 4 giờ, sau đó pha loãng thành
100 ml với nước và lọc. Thêm 0,25 ml acid sulfuric
đậm đặc (TT) vào 50 ml dịch lọc và đun cách thuỷ cho
đến khô. Nung cắn đến khối lượng không đổi Ở 600°c.
Lượng cắn còn lại không được nhiều hơn 7,5 mg.
, ' , ,
M ất khôi lượng do làm khô
Không được quá 2,0%. (Phụ lục 5.16).
(1 000 g - 200°C).
Đmh luợng ^
Hoà tan 0,150 g chế phẩm trong 1^1 hợp gồm 3 ml
<3ung dịch acid hydrocloric loãng (TT) và 20 ml nước,
Đun sôi 2 phút, để nguội và pha loãng tới 50 ml bằng
nước. Tiến hành chuẩn độ theo phương pháp định
lượng calci bằng chuẩn độ complexon (Phụ lục 6 .11).
1 ml dung dịch natri edetat 0,1 M tương đương với
10,01 mg CaCO,.
Đựng trong chai lọ nút kín, ở nơi khô ráo.
công dụng
Kháng acid, bổ sung chất điện giải.
r h p nhẩm
1 • u » ' u • 1 ■
'V ên nén* calci carbonat và vitamin D; Viên nhai calci
Tương kỵ
Với acid.
 CALCI CLORID
Calcii chlorídum
CaCụ. 2H2O p.t.l: 147,0
Calci clorid phải chứa từ 97,0 đến 103,0% CaCK.
2H,0.
Bột kết tinh màu trắng, dễ hút ẩm.
Dễ tan trong nước, tan trong ethanol 96%.
Định tính
A. Dung dịch s cho phản ứng A của phần định tính ion
clorid (Phụ lục 7.1).
B. Chế phẩm cho các phản ứng của phần định tính ion
calci (Phụ lục 7.1).
Độ trong và màu sác của dung dịch
Dung dịch S: Hoà tan 10,0 g chế phẩm trong nước
không có carbon dioxyd (TT) và thêm nước vừa đủ
100 ml.
Dung dịch s phải trong (Phụ lục 5.12) và có màu
không được đậm hơn màu mẫu Vg (Phụ lục 5.17,
Phương pháp 2).:
Giói hạn acid kiểm
Lấy 10 ml dung dịch s mới pha, thêm 0,1 ml dung
dịch phenolphtalein (CT). Nếu dung dịch có màu đỏ
thì màu phải mất khi thêm không quá 0,2 ml dung
dịch acid hydrocloric 0,01 M. Nếu dung dịch không
màu thì phải chuyển sang màu đỏ khi thêm không quá
0,2 ml dung dịch natri hydroxyd 0,01 M.
Sulfat
Không được quá 0,03% (Phụ lục 7.4.12).
Lấy 5 ml dung dịch s và pha loãng với nước thành 15
m lđểthử.
Nhôm
Lấy 10 ml dung dịch s, thêm 2 ml dung dịch amoni
clorid 10,7% va 1 ml dung dịch amoniac 10% (TT)
đun nóng đến sôi, dung dịch không được vẩn đục hay
tủa. Nếu chế phẩm dùng để pha dung dịch thẩm tích
thì phải đạt yêu cầu phép thử sau thay thế cho phép
thử trên:
Hoà tan 4 g chế phẩm trong 100 ml nước và thêm 10
ml dung địch đệm acetat pH 6,0 để thử (Phụ lục
7.4.8). Dùng hỗn hợp gồm 2 ml dung dịch nhôm mẫu
2 phần triệu, 10 ml dung dịch đệm acetat pH 6,0 và 98
ml nước để chuẩn bỊ mẫu đối chiếu’ Dùng hỗn hợp
gồm 10 ml dung dịch đệm acetat pH 6,0 và 100 ml
nước để làm mẫu trắng.
Bari
Lấy 10 ml dung dịch s, thêm 1 ml dung dịch calci
Sulfat (TT). Sau 15 phút, dung dịch không được đục
hofn dung dịch gồm 10 ml dung dịch s và 1 ml nước.
Kim loại nặng
Không được quá 20 phần triệu (Phụ Ịụe 7.4.7).
Lấy 12 ml đung dịch s thử theo phương pháp 1.
Dùng dung dịch chì mẫu 2 phần triệu để chuẩn bị mẫu
đối chiếu.
Sất
Không được quá 10 phần triệu (Phụ lục 7.4.11).
Lấy 10 ml dung dịch s để thử.
Magnesi và muối kiềm
Không được quá 0,5%.
Thêm 2 g amoni clorid (TT) và 2 ml dung dịch
amoniac 10% (TT) vào dung dịch gồm 20 ml dung
dịch s và 80 ml nước, đun đến sôi. Đổ dung dịch nóng
của 5 g amoni oxalat (TT) trong 75 ml nưóc vào dung
dịch đang sôi. Để yên dung dịch trên trong 4 giờ, pha
loãng với nước thành 200 mi và lọc. Lấy 100 ml dịch
lọc, thêm 0,5 ml acid sulfuric đậm đặc (TT), bốc hơi
cách thuỷ đến khô và nung đến khối lượiig không đổi
Ở ÓOO^C. Lượng cắn còn lạiìchông được quá 5 tngT
Định Iưọng
Hoà tan 0,280 g chế phẩm trong 100 ml nước và tiến
hành chuẩn độ theo phương pháp định lượng calci
bằng chuẩn độ compỉexon (Phụ lục 6. 11).
1 ml dung dịch natri edetat 0,1 M tương đương với
14,70 mgCaCl2.2H20.
Bảo quản
Đựng trong đồ đựng kín.
Nhãn phải ghi nếu dùng để pha chế dung dịch thẩm
tích.
THUỐC TIÊM CALCI CLORID 10%
Injectio Calcii chlorỉdi 10%
Là dung dịch vô khuẩn của calci clorid trong nước để
pha thuốc tiêm.
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận
’’Thuốc tiêm, thuốc tiêm truyền" (Phụ lục 1.14) và các
yêu cầu sau đây;
Hàm lượng của calci clorid CaCl,.2H,0 từ 95,0 đến
105.0 % so với lượng ghi trên nhãn.
Tính chất
Dung dịch trong, không màu.
Định tính
A. Lấy 2 ml chế phẩm, thêm 2 ml nước và vài giọt
dung dịch amoni oxalat 5 % (TT) sẽ xuất hiện tủa
trắng không tan trong dung dịch acid acetÌG loãng
(TT), tan trong dung dĩch acid hydrocloric 10 % (TT).
B. Lấy 2 ml chế phẩm, thêm 2 ml nước và vài giọt
dung dịch bạc nitrat 5 % (TT) sẽ xuất hiện tủa trắng
lổn nhổn, không tan trong aciđ nitric loãng (TT), tan
trong dung dịch amoniac 10 % (TT).
pH
5.0 đến 7,0 (Phụ lục 5.9).
Định lưọng
Lấy chính xác một thể tích chế phẩm tương ứng với
0,5 g CaCl2.2H20, pha loãng với nước vừa đủ 200 ml. Lấy 15 ml dung dịch này tiến hành thử.
Lấy chính xác 50 ml dung dịch thu được, chuẩn độ bằng
Kim loại nặng
dung dịch dinatri dihydro ethylendiamin tetraacétat
Không được quá 10 phần triệu (Phụ lục 7.4.7).
0,05 M tới khi còn cách điểm tương đương khoảng 2
Lấy 2,0 g chế phẩm tiến hành theo phương pháp 4.
ml, thêm 5 ml dung dịch natri hydroxyd 30% (TT) và
Đun nóng dần dần và cẩn thận chế phẩm cho tới khi
0,1 g hỗn hợp chỉ thị calcon (CT), tiếp tục chuẩn độ tới chuyển hoàn toàn thành khối màu trắng và sau đó
khi dung dịch có màu xanh đậm. nung.
1 ml dung dịch dinatri dihydro ethylendiamin Dùng 2 ml dung dịch chì mẫu 10 phẫn triệu để chuẩn
tetraacetat 0,05 M, tương đương với 7,35 mg bị mẫu đối chiếu.
CaCl2-2H20.
Magnesi và các kim loại kiềm
Bảo quản Không được quá 0,4%.
Bảo quản ở nhiệt độ thường. Hoà tan 1,00 g chế phẩm trong 100 ml nước đang sôi,
Cách dùng thêm 10 ml dung dịch amoni clorid 10% (TT), 1 ml
Tiêm tĩnh mach rất châm. amoniac (TT) và thêm từng giọt 50 ml dung dịch
amoni oxalat 4% (TT) nóng. Để yên 4 giờ, pha loãng
thành 200 ml bằng nước và lọc. Bốc hơi 100 ml dịch
CALCI GLUCONAT lọc đến khô và nung, cắn thu được không được quá 2
Calcii gluconas mg.
Độ nhiễm khuẩn
coo- Tổng số vi khuẩn hiếu khí sống lại được không được
H OH quá 1000 trên 1 g chế phẩm, xác định bằng phương
pháp đĩa thạch (Phụ lục 10.7).
I I
HU L
rỉI
C a2+ H2O Bảo quần
11
H ÜH Trong bao bì nút kín.
H Un Tác dụng và công dụng
Điều trị bệnh thiếu calci.
C:H 20 H
Dạng bào chế
Vièn cáỉci gluconat, viên sủi bọt calci gluconat.
C|2H2,CaO|4. H2O p.t.l: 448,4
Calci gluconat là calci D-gluconat monohydrat, phải
chứa từ 98,5 đến 102,0% CpHT,CaO|4. H ,0. CALCI GLUCONAT ĐỂ PHA THUỐC TIÊM
Calcii gluconas ad injectabile
Tính chất, định tính, tạp chất hữu co' và acid boric,
sacarose và đường khử, định lượng Calci gluconat để pha thuốc tiêm phải chứa từ 99,0
đến 101,0% C|2Họ,CaO|4. H ,0
Tiến hành theo chuyên luận Calci glucohat để pha
thuốc tiêm. Tính chất
Bột kết tinh trắng, hay dạng hạt, hơi tan trong nước, dễ
Độ trong và màu sắc của dụng dịch
tan trong nước sôi.
DuníỊ dịch S: Hoà tan 1,0 g chế phẩm trong nước đã
được đun nóng đến 60°c và pha loãng đến 50 rhl bằng Định tính
cùng dung môi. A. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
ở 60°c màu của dung dịch s không được đậm hơn Bản mỏng: Sỉlicagel G.
màu mẫu Vệ (Phụ lục 5.17, phương pháp 2) và sau khi Dung môi khai triển: Amoniac đậm đặc - ethylacetat -
để nguội, dung dịch không được đục hơn độ đục mẫu nước - ethanol 96% (10: 10: 30: 50). '
S2(p W lụ c 5. 12).' Dung dịch thử: Hoà tan 20 mg chế phẩm trong 1 ml
nứớc, đun nóng nếu cần trong cách thuỷ ở 60“C.
Clorid
Dung dịch đối chiếu; Hoà tan 20 mg calci gluconat
Không được quá 0,02% (Phụ lục 7.4.5).
chuẩn trong 1 ml nước, đun nóng nếu cần trong cách
Lấy 12,5 ml dung dịch s pha loãng thành 15 ml và tiến
thuỷởổO T.
hành thử.
Cách tiến hành: Chấm rỉêng rẽ lên bản mỏng 5 |J,I mỗi
Sulfat dung dịch trên. Triển khai bản mỏng đến khi dung môi
Không được quá 0,01% (Phụ lục 7.4.12). đi được 10 cm. Lấy bản mỏng ra và làm khô ở 100°c
Hoà tan 10,0 g chế phẩm trong hỗn hợp gồm 10 ml trong 20 phút và phun đung dịch kali đicromat 5,0%
acid acetic (TT) và 90 ml nước bằng cách đun nóng. trong dung dịeh acid sulfuric 40% (kl/kl). Sau 5 phút,
vết chính trên sắc đồ thu được của dung dịch thử phải
giống vết chính trên sắc đồ thu được của dung dịch đối
chiếu về vị trí, màu sắc và kích thước.
B. Khoảng 20 mg chế phẩm cho phản ứng của calci
(Phụ lục 7.1).
Độ trong và màu sắc của dung dịch
Dung dịch S: Thêm vào 10,0 g chế phẩm 90 ml nước
sôi và đun sôi, vừa đun sôi vừa khuấy không được quá
10 giây, cho đến khi tan hoàn toàn. Pha loãng thành
100.0 ml với nước.
Dung dịch s ở 60°c không được có màu đậm hơn màu
mẫu N, (Phụ lục 5.17, Phương pháp 2). Sau khi làm
lạnh đến 20°c thì dung dịch s không được đục hơn độ
đục mẫu S2 (Phụ lục 5.12).
pH
Hoà tan 1,0 g chế phẩm trong 20 ml nước không có
carbon dioxyd (TT), đun nóng trên cách thuỷ. pH của
dung dịch từ 6,4 đến 8,3 (Phụ lục 5.9).
Tạp chất hữu CO'và acid boric
Gho 0,5 g chế phẩm vào một bát sứ đã được tráng
trước bằng acid sulfuric (TT) và đặt trong nước đá.
Thêm 2 ml acid sulfuric (TT) đã được làm lạnh và trộn
đều, không được xuất hiện màu vàng hoặc màu nâu.
Thêm 1 ml dung dịch chromotrop II B (TT). Xuất hiện
màu tím và không được chuyển thành màu xanh đậm.
Dung dịch này không được có màu đậm hơn hỗn hợp
gổm 1 ml dung dịch chromotrop II B (TT) và 2 ml
acid sulfuric (TT) đã được làm lạnh.
Oxalat
Không được quá 100 phần triệu.
Xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 4.3).
Pha động: Hoà tan 0,212 g natri carbonat khan (TT) và
63 mg natri hydrocarboriat (TT) trong nước dùng cho
sắc ký (TT) và pha loãng với cùng dung môi thành
1000.0 ml.
Dung dịch thử: Hoà tan 1,00 g chế phẩm trong nước
dùng cho sắc ký (TT) và pha loãng với cùng dung môi
thành 100,0 ml.
Dung dịch chuẩn; Hoà tan 1,00 g chế phẩm trong nước
dùng cho sắc ký (TT), thêm 0,5 ml đung dịch natri
oxalat 0,152 g/1 trong nước dùng cho sắc ký (TT) và
pha loãng với cùng dung môi thành 100,0 ml.
Điều kiện sắc ký;
Cột bảo vệ (30 mm X 4 mm) được nhồi bằng nhựa trao
đổi anion mạnh thích hợp (30 fa.m đến 50 |j.m).
Hai cột phân tích, mỗi cột (25 cm X 4 mm), được nhồi
bằng nhựa trao đổi anion mạnh thích hợp (30 |j,m đến
50 |im). — ml-acid nitric (TT). Đun sôi, bay hơi đến gần như khô.
Cột khử anion - vi màng được mắc nối tiếp với cột bảo
vệ và các cột phân tích. Cột khử anion được gắn với vi
màng để tách pha động khỏi dung dịch tái sinh chất
khử; dung dịch này chảy ngược dòng vói pha động với
tốc độ 4 ml/phút,
Dung dịch tái sinh chất khử là dung dịch acid sulfuric
1,23 g/1 trong nước dùng cho sắc ký (TT).
Detector điện dẫn.
Tốc độ dòng; 2 ml/phút
Thể tích tiêm; 50 |J,1
Cách tiến hành;
Tiêm dung dịch chuẩn 5 lần. Phép thử chỉ có giá trị
khi độ lệch chuẩn tương đối của diện tích pic oxalat
trong sắc đồ thu được của dung dịch chuẩn tối đa là
2,0%.
Tiêm mỗi dung dịch 3 lần. Tính toán hàm lượng oxalat
(phần triệu) bằng công thức sau;
St X50
s,-s,
Sj: Diện tích pic oxalat trong sắc đồ thu được của
dung dịch thử.
Sr: Diện tích pic oxalat trong sắc đồ thu được của
dung dịch chuẩn.
Sacarose và đưòng khử
Hoà tan 0,5 g chế phẩm trong hỗn hợp 2 ml acíd
hydrocloric 25% (TT) và 10 ml nưóc. Đun sôi trong 5
phút, để nguội, thêm 10 ml dung dịch natri carbonat
10,6% và để yên 10 phút. Pha loãng thành 25 ml bằng
nước và lọc. Thêm vào 5 ml dịch lọc này 2 ml dung
dịch thuốc thử Fehling (TT) và đun sôi trong 1 phút.
Để yên 2 phút. Không được tạo thành tủa đỏ.
Clorid
Không được quá 50 phần triệu (Phụ lục 7.4.5).
Thêm vào 10 ml dung dịch s đã được lọc trước 5 ml
nước và tiến hành thử.
Phosphat
Không được quá lỌO phần triệu (Phụ lục 7.4.10).
Pha loãng 1 ml dung dịch s với nước thành 100 ml.
Dùng dung dịch này để thử.
Sulfat
Không được quá 50 phần triệu (Phụ lục 7.4.12)
Lấy 15 ml dung dịch s đã được lọc để thử. Dùng hỗn
hợp của 7,5 ml dung dịch Sulfat mẫu 10 phần triệu và
7,5 ml nước để chuẩn bị mẫu đối chiếu.
Sát
Không được quá 5 phần triệu.
Xác định bằng phưong pháp quang phổ hấp thụ
nguyên tử (Phụ lục 3.4. Phưcíng pháp 1).
Dung dịch thử: Cho 2,0 g chế phẩm vào trong cốc có
mỏ polytetrafluoroethylen dung tích 100 ml và thêm 5
Thêm 1 ml dung dịch hydrogen peroxyd đậm đặc (TT)
và lại bay hơi đến gần như khô. Nhắc lại quá trình xử
lý bằng hydrogen peroxyd đến khi thu được dung dịch
trong. Dùng 2 ml acid nitric (TT) để chuyển dung dịch
trên vào bình định mức 25 ml. Pha loãng thành 25,0
ml bằng dung dịch acid hydrocloric loãng (TT).
Dung dịch mẫu trắng: Chuẩn bị giống như dung dịch
thử, dùng 0,65 g calci clorid tetrahydrat (TT) thay cho
chế phẩm.
Dung dịch chuẩn: Chuẩn bị dung dịch chuẩn từ dung
dịch sắt mẫu 20 phần triệu (TT) được pha loãng bằng
dung dịch acid hydrocloric loãng (TT).
Đo độ hấp thụ ở 248,3 nm, dùng đèn sắt cathod rỗng làm
nguồn bức xạ và ngọn lửa không khí - acetylen. Dùng
đèn deuteriiim để tiến hành hiệu chỉnh đường nền.
Magnesi và kim loại kiềm
Không được quá 0,4%
Thêm vào 0,5 g chế phẩm hỗn hợp của 1,0 ml acid
acetic loãng (TT) và 10,0 ml nước và đun sôi nhanh,
vừa đun vừa lắc cho đến khi tan hoàn toàn. Thêm vào
dung dịch đang sôi này 5,0 ml dung dịch amoni
oxalat 4% (TT) và để yên ít nhất 6 giờ. Lọc qua phễu
lọc thuỷ tinh xốp vào một chén sứ. Bốc hơi cẩn thận
dịch lọc đến khô và nung, cắn thu được không được
quá 2 mg.
Kim loại nặng
Không được quá 10 phần triệu (Phụ lục 7.4.7).
Lấy 12 ml dung dịch s tiến hành thử theo phương pháp
1. Dùng dung dịch chì mẫu 1 phần triệu để chuẩn bị
mẫu đối chiếu.
Nội độc tố vi khuẩn:
Không được quá 16,7 l ư cho 1 g chế phẩm (Phụ lục
10.3).
Độ nhiễm khuẩn
Tổng số vi khuẩn hiếu khí sống lại được không được
quá 100 trong 1 g chế phẩm, xác định bằng phương
pháp đĩa thạch.
Chế phẩm không được có Esvhericlỉia cơli,
Pseiulomonas aeruginosa và Staphyìococcus aureus
(Phụ lục 10.7).
Định IưọTig
Hoà tan 0,350 g chế phẩm trong 20 ml nước nóng. Để
nguội và pha loãng với nước thành 300 ml. Tiến hành
chuẩn độ theo phưcmg pháp định lượng calci bằng
chuẩn độ complẽxon (Phụ lục 6.11). Dùng 50 mg hỗn
hợp calcon (CT) làm chỉ thị.
I ml dung dịch natri edetat 0,1 M tuơng đương với
44,84 m gC |,H 22CaO|4. H3O.
Bảo quản
Trong bao bì kín.
Tác dụng và công dụng
Giống như chuyên luận calci gluconat. • khô trên noi cách thuỷ và sấy cắn ở 70“C trong một
Dạng bào chế
Dùng để pha các chế phẩm thuốc tiêm có chứa calci
gluconat.
CALCI GLYCEROPHOSPHAT
Calcii glycerophosphas
CjH^CaOsP p.t.l: 210,1
Calci glycerophosphat là hỗn hợp với tỷ lệ thay đổi
của calci (RS) -2,3- dihydroxypropyl phosphat và calci
2-hydroxy-l- (hydroxymethyl) ethyl phosphat có thể
được ngậin nước, phải chứa từ 18,6 đến 19,4% Ca, tính
theo chế phẩm đã làm khô.
Tính chất
Bột trắng, dễ hút ẩm, hơi tan trong nước, thực tế không
tan trong ethanol 96%.
Định tính
A. Trộn 1 g chế phẩm với 1 g kali hydrosulfat (TT)
trong một ống nghiệm được nối với ống thuỷ tinh.
Đun nóng mạnh và dẫn khói trắng bay ra cho tiếp xúc
với một mẩu giấy lọc đã được tẩm dung dịch natri
nitroprusiat 1% vừa mới pha. Giấy lọc này sẽ xuất
hiện màu xanh khi tiếp xúc với piperidin (TT).
B. Nung 0,1 g chế phẩm trong một chén nung. Tẩm
ướt cắn bằng 5 ml acid nitric (TT) và đun nóng trên
nồi cách thuỷ 1 phút. Lọc. Dịch lọc cho phản ứng của
ion phosphat (Phụ lục 7.1).
c . Chế phẩm phải cho phản ứng B của ion calci (Phụ
lục 7.1).
Độ trong của dung dịch
Dun^ dịch S: Hoà tan 1,5 g chế phẩm trong nước
không có carbon dioxyd (TT) và pha loãng đến 150 ml
bằng cùng dung môi.
Dung dịch s không được đục hơn độ đục mẫu S3 (Phụ
lục 5.12).
Giói hạn acid- kiềm
Thêm 0,1 ml dưng dịch phenolphtalein (CT) vào 100
ml dung dịch s. Không được dùng quá 1,5 ml dung
dịch acid hydrocloric 0,1 M hoặc 0,5 ml dung dịch
natri hydroxyd 0,1 M để làm thay đổi màu của chỉ thị.
Add citric
Lắc 5,0 g chế phẩm với 20 ml nước không có carbon
dioxyd (TT) và lọc. Thêm 0,15 ml acid sulfuric (TT)
vào dịch lọc và lại lọc tiếp. Thêm 5 ml dung dịch thuỷ
ngân (II) sulfat (TT) vào dịch lọc và đun cho đến SÔI.
Thêm 0,5 ml dung dịch kali permanganat 0,32% và lại
đun đến sôi. Không được có tủa hình thành.
Glycerin và các chất tan trong ethanol 96%
Không được quá 0,5%.
Lắc 1,000 g chế phẩm với 25 ml ethanol 96% (TT)
trong một phút. Lọc. Làm bay hơi dịch lọc cho đến
giờ. Cắn thu được không được quá 5 mg.
Clorid
Không được quá 0,05% (Phụ lục 7s4.5).
Hoà tan 0,1 g chế phẩm trong hỗn hợp gồm 2 ml acid
acetic (TT) và 8 ml nước, pha loãng đến 15 ml bằng
nước và tiến hành thử.
Phosphat
Không được quá 0,04% (Phụ lục 7.4.10).
Pha loãng 2,5 ml dung dịch s thành 100 ml bằng nước
để thử.
Sulfat
Không được quá 0,1% (Phụ lục 7.4.12).
Lấy 15 ml dung dịch s để thử.
Arsen
Không được quá 3 phần triệu (Phụ lục 7.4.2).
Hoà tan 0,33 g chế phẩm trong nước và thêm nước vừa
đủ 25 ml để thử theo phương pháp A.
Kim loại nặng
Không được quá 20 phần triệu (Phụ lục 7.4.7).
Hoà tan 2,0 g chế phẩm trong 10 ml dung dịch đệm
acetat pH 3,5 và pha loãng với nước vừa đủ 20 ml. Lấy
12 ml dung dịch trên thử theo phương pháp 1. Dùng
dung dịch chì mẫu 2 phần triệu để chuẩn bị mẫu đối
chiếu.
Sát
Không được quá 50 phần triệu (Phụ lục 7.4.11).
Lấy 0,2 g chế phẩm tiến hành thử.
Mất khối lượng do làm khô
Không được quá 12,0%. (Phụ lục 5.16).
(l,000g; 150“C ;4giờ).
Định lượng
Hoà tan 0,200 g chế phẩm trong nước và chuẩn độ
theo phương pháp định lượng calci bằng chuẩn độ.
complexon (Phụ lục 6. 11).
1 ml dung dịch natri edetat 0,1 M tưcmg đương với
4,008 mg Ca.
Bảo quản
Tronglọkín.
CALCI HYDROXYD
Calcii hydroxydum
Ca(OH)2 p.t.l: 74,09
Calci hydroxyd phải chứa từ 95,0 đến 100,5%
CaCOH),.
Tính chất
Bột mịn, trắng, thực tế không tan trong nước.
Định tính
A. Thêm 10 ml nước và 0,5 ml dung dịch
phenophtalein (CT) vào 0,80 g chế phẩm trong cối,
trộn đều. Hỗn dịch thu được có màu đỏ. Thêm 17,5 ml
dung dịch acid hydrocloric 1 M, hỗn dịch trên trở
thành không màu và không sủi bọt. Màu đỏ xuất hiện
trở lại khi hỗn hợp trên được nghiển trong 1 phút.
Thêm tiếp 6 ml dung dịch acid hydrocloric 1 M và
nghiên, dung dịch này lại trở thành không màu.
B. Hoà tan 20 mg chế phẩm trong acid acetic (TT) vừa
đủ 50 ml. Dung dịch này cho phản ứng đặc trưng của
ion calci (Phụ lục 7.1).
Chất không tan trong acid hydrocloric
Không được quá 0,5%.
Hoà tan 2,0 g chế phẩm trong 30 ml acid hydrocloric
(TT). Đun sôi dung dịch và lọc. Rửa cắn với nước
nóng và nung cắn đến khối lượng không đổi, cân.
Khối lượng cắn không được quá 10 mg.
Carbonat
Không được quá 5,0% CaCO,.
Thêm 5,0 ml dung dịch acid hydrocloric 1 M vào dung
dịch đã được chuẩn độ ở mục định lượng và chuẩn độ
bằng dùng dịch natri hydroxyd 1 M, dùng 0,5 mi dung
dịch da cam methyl (CT) làm chỉ thị.
1 ml dung dịch acid hydrocloric 1 M tương đương với
50,05 mg CaCOß.
Clorid
Không được quá 0,033% (Phụ lục 7.4.5).
Moà tan 0,30 g chế phẩm trong hỗn hợp gồm 2 ml aciđ
nitric (TT) và 10 ml nước, sau đó thêm nước vừa đủ 30
ml. Lấy 15 ml dung dịch này tiến hành thử.
Sulfat
Không được quá 0,4% (Phụ lục 7.4.12).
Hoà tan 0,15 g chế phẩm trong hỗn hợp gồm 5 ml
dung dịch acid hydrocloric loãng (TT) và 10 ml nước,
sau đó thêm nước vừa đủ 60 ml. Lấy 15 ml dung dịch
này tiến hành thử.
Arsen
Không được iquá 4 phần triệu (Phụ lục 7.4.2).
Hoà tan 0,50 g chế phẩm trong 5 ml dung dịch acid
hydrocloric đã brom hoá (TT) và thêm nước vừa đủ 50
ml. Lấy 25 ml dung dịch này tiến hành thử theo
phương pháp A.
Magnesi và các kim loại kiềm
Không được quá 4,0% (tính theo Sulfat).
Hoà tan 1,0 g chế phẩm trong hỗn hợp gồm 10 ml acid
hydrocloric (TT) và 40 ml nước. Đun sôi, thêm 50 ml
dung dịch acid oxalic 6,3%. Trung hoà với amoniac
(TT) và pha loãng thành 200 ml với nước. Để yên 1
giờ và lọG qua dụng cụ lọc thích hợp. Lấy 100 ml dịch
lọc, thêm 0,5 ml acid sulfuric đậm đặc (TT), bốc hơi
cẩn thận đến khô và nung đến khối lượng không đổi.
Khối lượng cắn không được quá 20 mg.
Kim loại nặng
Không được quá 20 phần triệu (Phụ lục 7.4.7).
Hoà tan 1,0 g chế phẩm trong 10 ml acid hydrocloric
25% (TT) và bốc hơi đến khô trên nồi cách thuỷ. Hoà
tan cắn trong 20 ml nước và lọc. Lấy 12 ml dịch lọc
tiến hành thử theo phương pháp 1. Dùng dung dịch chì
mẫu 2 phần triệu để chuẩn bị mẫu đối chiếu.
Địnhlưọiĩg
Cân 1,500 g chế phẩm chuyển vào cối, thêm 25 ml
nước và 0,5 ml dung dịch phenolphtalein (CT). Chuẩn
độ bằng dung dịch acid hydroeloric 1 M bằng cách
nghiền đều chế phẩm trong cối cho đến khi màu đỏ
biến mất. Dung dịch sau khi định lượng được dùng để
thử carbonat.
1 ml dung dịch acid hydrocloric 1 M tương đương với
37,05 mg Ca(OH),.
Bảo quản
Trong lọ kín.
CALCI LACTAT PENTAHYDRAT
Calcii lactas pentahydricus
. 5H2O
XC
h3
H coo o -
QHioCaOfi. 5 H.O p.t.l (dạng khan): 218,2
Calci lactat pentahydrat phải chứa từ 98,0 đến 102,0%
của calci (RS)-2- hydroxypropionat hoặc hỗn họfp của
calci (R)-, (S)- và (RS)-2- hydroxypropionat, tính theo
chế phẩm đã làm khô và từ 22,0 đến 27,0% nước.
Tính chất
Bột dạng hạt hoặc tinh thể màu trắng hoặc gần như
trắng lên hoa nhẹ. Tan trong nước, dễ tan trong nước
sôi, rất khó tan trong ethanol 96%.
Định tính
A. Chế phẩm phải đáp ứng phép thử mất khối lượng do
làm khô.
B. Chế phẩm phải cho phản ứng đặc trưng của ion
lactat và ion calci (Phụ lục 7 .1).
Độ trong và m àu sác của dung dịch.
Dun ¡ị dịch S'. Hoà tan 5,0 g chế phẩm trong nước
không có carbon dioxyd (TT) bằng cách đun nóng, để
nguội và pha loãng đến 100 ml bằng cùng dung môi.
Dung dịch s không được đục hơn độ đục mẫu Sj (Phụ
lục 5.12) và không được có màu đậm hơn màu mẫu
NVg (Phụ lục 5.17, phướng pháp 2).
Giới hạn acid - kiềm
Thêm 0,1 ml dung dịch phenolphtalein (CT) và 0,5 ml
dung dịch acid hydrocloric 0,01 M vào 10 ml dung
dịch s. Dung dịch thu được phải không màu. Không
được dùng quá 2,0 ml dung dịch natri hydroxyd 0,01
M để làm chuyển màu của chỉ thị sang màu hồng.
Acid béo bay hơi
Trong bình nút mài có dung tích 100 ml, lắc 0,5 g chế
phẩm với 1 ml acid phosphoric (TT). Đậy kín. Đun
nóng cẩn thận ở 50“C trong 10 phút. Không được có
mùi khó chịu giống như mùi của acid béo bậc thấp,
nhận biết ngay sau khi mở nút bình.
Clorid
Không được quá 0,02% (Phụ lục 7.4.5).
Lấy 5 ml dung dịch s, pha loãng thành 15 ml bằng
nước và tiến hành thử.
Sulfat
Không được quá 0,04% (Phụ lục 7.4.12).
Lấy 7,5 ml dung dịch s pha loãng với nước thành 15
ml và tiến hành thử.
Bari
Thêm 1 ml dung dịch calci Sulfat (TT) vào 10 ml dung
dịch s. Để yên 15 phút. Dung dịch trên không được
đục hơn dung dịch chứa 1 ml nước và 10 ml dung dịch s.
Kim loại nặng
Không được quá 20 phần triệu (Phụ lục 7.4.).
Lấy 12 ml dung dịch s tiến hành thử theo phương pháp
1. Dùng dung dịch chì mẫu 1 phần triệu để chuẩn bị
mẫu đối chiếu.
Sát
Không được quá 50 phần triệu (Phụ lục 7.4.11).
Lấy 4,0 ml dung dịch s pha loãng với nước vừa đủ 10
ml và tiến hành th ử .
Magnesỉ và các muối kiềm
Không được quá 1%.
Thêm 20 ml nước, 2 g amoni clorid (TT) và 2 ml dung
dịch amoniac loãng (TT) vào 20 ml dung dịch s. Đun
đến sôi Và thêm nhanh 40 mỉ dung dịch amoni oxalat
4% (TT) đang nóng. Để yên trong 4 gièí, pha loãng
đến 100 ml bằng nước và lọe. Thêm 0,5 ml acid
sulfuric (TT) vào 50,0 ml dịch lọc, bốc hơi đến khô và
nung cắn đến khối lượng không đổi ở 600°c. cắn thu
được không được quá 5 mg.
M ất khối lượng do làm khô.
Từ 22,0 đến 27,0% (Phụ lục 5.16).
(0,500 g;125“C).
Định lượng
Hoà tan 0,200 g chế phẩm trong nước và pha loãng với
nước thành 300 ml. Tiến hành chuẩn độ theo phương
pháp định lượng calci bằng chuẩn độ complexon (Phụ
lục 6.11).
1 ml dung dịch natri edetat 0,1 M tương đưcmg với
21,82 mg CgH|()CaOg.
Bảo quản
Bảo quản trong lọ kín.
CALCI LACT AT TRIHYDRAT
Calcii lactas trihydricus
H pH
. 3H2O
H ,c coo
QHioCaO,;. 3Hị O p.t.l. (dạng khan): 218,2
Calci lac tat trihydrat chứa từ 98,0 đến 102,0% của
calci (RS) - 2- hydroxypropionat hoặc hỗn hợp của
calci (R)-, (S)- và (RS)-2- hydroxypropionat, tính theo
chế phẩm đã làm khô và từ 15,0 đến 20,0% nước.
Tính chất
Bột dạng hạt hoặc tinh thể màu trắng hoặc gần như
trắng. Tan trong nước, dễ tan trong nước sôi, rất khó
tan trong ethanol 96%.
Định tính
A. Chế phẩm phải đáp ứng phép thử mất khối lượng do
làm khô.
B. Chế phẩm phải cho phản ứng đặc trưng của ion
lactat và ion calci (Phụ lục 7.1).
Độ trong và màu sắc của dung dịch
Dun [ị dịch S: Hoà tan 5,0 g chế phẩm trong nước
không có carbon dioxyd (TT) bằng eách đun nóng, để
nguội và pha loãng đến 100 mỉ bằng cùng dung môi.
Dung dịch s không được đục hơn độ đục mẫu Sn (Phụ
lục 5.12) và không đượe có màu đậm hơn màu mẫu
NV^ (Phụ lục 5.17, phưong pháp 2).
Giới hạn acid-kiềm
Thêm 0,1 ml dung dịch phenolphtalein (C r) và 0,5 mỉ
dung dịch acid hydrocloric 0,01 M vấo 10 ml dung
dịch s. Dung dịch thu được phải không màu. Không
được dùng quá 2,0 ml dung dịch natri hydroxyd 0,01
M để làm chuyển màu của chi’ thị.
Acid béo bay hoi
Trong bình nút mài có dung tích 100 ml lắc 0,5 g chế
phẩm vứi 1 ml acid phosphoric (TT). Đậy bình. Đun
nóng cẩn thận ở 50°c trong 10 phút. Không được có
mùi khó chịu giống với mùi của acid béo bậc thấp,
nhận biết ngay sau khi mở nút bình.
Clorid
Không được quá 0,02% (Phụ lục 7.4.5).
Lấy 5 ml dung dịch s, pha loãng với nước vừa đủ 15
ml và tiến hành thử
Sulfat
Không được quá 0,04% (Phụ lục 7.4.12).
Lấy 7,5 ml dung dịch s pha loãng với nước thành 15
ml và tiến hành thử.
Bari
Thêm 1 ml dung dịch calci Sulfat (TT) vào 10 ml
dung dịch s. Để yên 15 phút. Dung dịch trên không
được đục hơii dung dịch chứa 1 ml nước và 10 ml
dung dịch s.
Kim loại nặng
Không được quá 20 phần triệu (Phụ lục 7.4.7).
Lấy 12 ml dung dịch s tiến hành thử theo phưcíng pháp
1. Dùng dung dịch chì mẫu 1 phần triệu để chuẩn bị
mẫu đối chiếu.
Sắt
Không được quá 50 phần triệu (Phụ lục 7.4.11).
Lấy 4,0 ml dung dịch s pha loãng thành 10 ml bằng
nước và tiến hành thử
Magnesi và các kim loại kiềm
Không được quá 1% (Phụ lục 7.4.14).
Thêm 20 ml nước, 2 g amoni clorid (TT) và 2 ml dung
dịch amoniac loãng (TT) vào 20 ml dung dịch s. Đun
đến sôi và thêm nhanh 40 ml dung dịch amoni oxalat
4,0% (TT) đang nóng. Để yên trong 4 giờ và pha loãng
đến 100,0 ml bằng nước và lọc. Thêm 0,5 ml acid
sulfuric (TT) vào 50,0 ml dịch lọc, bốc hơi đến khô và
nung cắn đến khối lượng không đổi ở 600°c. cắn thu
được không được quá 5 mg.
Mất khối lượng do làm khô
Từ 15,0 đến 20^0% (Phụ lục 5.16).
(0,500 g; 125°C).
Định ỉưọitg
Hoà tan 0,200 g chế phẩm trong nước và pha loãng với
nước thành 300 ml. Tiến hành chuẩn độ theo phương
pháp định lượng calci bằng chuẩn độ complexon (Phụ
lục 6. 11).
1 ml dung dịch natri edetat 0,1 M tưong đương với
21,82mgQH,oCaO,.
Bảo quản
Bảo quản trong lọ kín.
CALCI PANTOTHENAT
Calcii pantothenas
H OH
Mé Me 0
C|gH32CaN2O|0 476,5
Calci pantothenat là calci bis [(R)-3 (2,4 - dihydroxy -
3,3 dimethylbutyramido) propionat], phải chứa từ 98,0
đến 101,0% CisHjjCaNjOio, tính theo chế phẩm đã
làm khô.
Tính chất
Bột trắng, hơi hút ẩm. Dễ tan trong nước, khó tan
trong ethanol 96%, thực tế không tan trong ether.
Định tính
A. Phải đáp ứng yêu cầu của phép thử "Góc quay cực
riêng".
B. Xác định trên sắc ký đồ ở mục thử acid 3-
aminopropionic. Vết chính trên sắc ký đồ của dung
dịch thử (2) phải giống về vị trí, màu sắc và kích thước
với vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu
( 1)- ' _
G. Thêm 1 ml dung dịch natri hydroxyd loãng (TT) và
0,1 ml dung dịch đồng sulfat 12,5% (TT) vào 1 ml
dung dịch s, màu xanh xuất hiện.
D. Chế phẩm phải cho phản ứng đặc trưng của ion
calci. (Phụ lục 7.1).
Độ trong và màu sác của dung dịch
Dung dịch S: Hoà tan 5,0 g chế phẩm trong nước
không có carbon dioxyd (TT) và pha loãng đến 100 ml
bằng cùng dung môi.
Dung dịch s phải trong (Phụ lục 5.12) và không màu
(Phụ lục 5.17, phương pháp 2).
pH
pH của dung dịch s phải từ 6,8 đến 8,0 (Phụ lục 5.9).
Góc quay cực riêng
Từ + 25,5 đến + 27,5°, tính theo chế phẩm đã làm khô
(Phụ lục 5.13).
Xác định trên dung dịch s.
Acid 3 - am inopropionic
Không được qua 0,5%.
Xác định bằng phưcmg pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục
4.4).
Bản mỏng: Silicagel G.
Dung môi khai triển: Nước - ethanol (35: 65).
Dung dịch thử (1): Hoà tan 0,2 g chế phẩm trong nước
và thêm nước vừa đủ 5 ml.
Dung dịch thử (2): Pha loãng 1 ml dung dịch thử (1)
thành 10 ml bằng nước.
Dung dịch đối chiếu (1): Hoà tan 20 mg calci
pantothenat chuẩn trong nước và thêm nước vừa đủ 5
ml.
Dung dịch đối chiếu (2): Hoà tan 10 mg acid 3-
aminopropionic trong nước và thêm nước vừa đủ 50
ml.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 |J,1
mỗi dung dịch trên và triển khai bản mỏng tới khi
dung mõi đi được 12 cm. Làm khô bản mỏng trong
luồng không khí và phun dung dịch ninhydrin (TT).
Sấy ở 110°c trong 10 phút. Bất kỳ vết phụ nào tương
ứng với acid 3-aminopropionic trên sắc ký đồ của
dung dịch thử ( 1) cũng không được đậm màu hơn vết
trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (2).
Clorid
Không được quá 0,02% (Phụ lục 7.4.5}^,
Lấy 5,0 rhl dung dịch s pha loẵngkhành 15 và tiến
hành thử.
Kim loại nặng
Không được quá 20 phần triệu (Phụ lục 7.4.7).
Lấy 12 ml dung dịch s tiến hành thử theo phương pháp
1. Dùng dung dịch chì mẫu 1 phần triệu để chuẩn bị
mẫu đối chiếu.
Mất khối lưọTig do làm khô
Không được quá 3,0% (Phụ lục 5.16).
(1,000 g; 100 - 105°C).
Định lưọng
Hoà tan 0,180 g chế phẩm trong 50 ml acid acetic
băng (TT). Chuẩn độ bằng dung dịch acid percloric
0,1 N. Xác định điểm kết thúc bằng phương pháp đo
điện thế (Phụ lục 6.12).
1 ml dung dịch acid percloric 0,1 N tương đương với
23,83 mg CigH^ỊCaN^Oii,.
Bảo quản
Trong lọ kín.
CA LCIPHO SPHA T
Calcii phosphas
Chế phẩm là hỗn hợp các loại calci phosphat, chứa từ
35,0 đến 40% Ca.
Tính chất
Bột trắng hay gần như trắng.
Thực tế không tan trong nước, tan .trong acid
hydrocloric: loãng và acid nitric loãng.
Định tính
A. Hoà tan 0,1 g chế phẩm trong 5 ml dung dịch acid
nitric 25%. Lấy 2 ml dung dịch này, thêm 2 ml dung
dịch amoni molybdat (TT) sẽ hiện tủa vàng.
B. Nung 0,2 g chế phẩm trong chén sứ, để nguội.
Thêm 0,5 mỉ dung dịch bạc nitrat 4,25%, hỗn hợp sẽ
có màu vàng.
c. Chế phẩm cho phản ứng A của ion calci (Phụ lục
7.1). Lọc trước khi thêm dung dịch kali ferocyanid
(TT). ■
Dung dịch S: Hoà tan 2,50 g chế phẩm trong 20 ml
dung dịch acid hydrocloric 2 M. Nếu dung dịch không
trong, lọc. Thêm từng giọt dung dịch amoniac 10%
(TT) đến khi có tủa tạo thành. Hoà tan tủa bằng cách
thêm dung dịch acid hydrocloric 2 M và pha loãng
bằng nước thành 50 ml.
Clorid
Không được quá 0,15% (Phụ lục 7.4.5).
Hoà tan 0,22 g chế phẩm troiig hỗn hợp gồm 1 ml acid
nitric đậm đặc (TT) và 10 ml nước, pha loãng thành
100 rnl bằng nước. Lấy 15 ml dung dịch này để thử.
Fluorid
Không được quá 50 phần triệu.
Xác định bằng phương pháp chuẩn độ đo điện thế
(Phụ lục 6.12) dùng điện Gực chỉ thị chọn lọc fluorid
và điện cực so sánh bạc - bạc clorid.
Dung dịch thử: Trong bình định mức 50 ml, hoà tan
0,250 g chế phẩm trong dung dịch acid hydrocloric
0,1 M, thêm 5,0 ml dung địch fluorid mẫu 1 phần triệu
và pha loãng thành 50,0 ml bằng dung dịch acid
hydrocloric 0,1 M. Lấy 20,0 ml dung dịch, thêm 20,0
ml dung dịch đệm hiệu chỉnh nồng độ ion toàn phần
(TT) và 3 ml dung dịch natri acetat khan 8,2%. Điều
chỉnh pH đến 5,2 bằng amoniac đậm đặc (TT) và thêm
nước thành 50,0 ml.
Các dung dịch chuẩn; Lấy 5,0 ml; 2,0 ml; 0,5 ml và
0,25 ml dung địch fluorid mẫu 10 phần triệu, thêm
20,0 ml dung dịch đệm hiệu chỉnh nồng độ ion toàn
phần (TT) và pha loãng thành 50,0 ml bằng nước.
Tiến hành đo trên 20,0 ml mỗi dung dịch. Tính nồng
độ fluorid bằng Cách sử dụng đường cong chuẩn có
tính đến lượng fluorid đã cho thêm vào dung dịch thử.
Dung dịch đệm hiệu chỉnh nồng độ ion toàn phần
(TT): Hoà tan 58,5 g natri clorid (TT), 57 ml acid
acetic băng (TT), 61,5 g natri acetat (TT) và 5,0 g acid
cyclohexyỉendinitriltetra acetic (TT) trong nước để
được 500 ml. Điểu chỉnh pH của dung dịch nằm trong
khoảng 5,0 đến 5,5 bằng dung dịch natri hydroxyd
33,5% và pha loãng thành 1000 ml bằng nước.
Sulfat
Không được quá 0,5% (Phụ lục 7.4.12).
Pha loãng 1 ml dung dịch s thành 25 ml bằng nước.
Lấy 15 m! dung dịch thu được tiến hành thử.
Arsen
Không được quá 4 phần triệu (Phụ lục 7.4.2).
Lấy 5 ml dung dịch s tiến hành theo phượng pháp Ạ.
Kim loại nặng
Không được quá 30 phẩn triệu (Phụ lục 7.4.7).
Pha loãng 13 ml dung dịch s thành 20 ml bằng nước.
Lấy 12 ml dung dịch này tiến hành thử theo phương
pháp 1. Dùng dung dịch chì mẫu 1 phầri triệu để chuẩn
bị mẫu đối chiếu.
Sát
Không được quá 0,04% (Phụ lục 7.4.11).
Pha loãng 0,5 ml dung dịch s thành 10 ml bằng nưốc
và tiến hanh thử.
Chất không tan trong acid
Không được quá 0,2%.
Hoà tan 5,0 g chế phẩm trong hỗn hợp gồm 10 ml acid
hydrocloric đậm đặc (TT) vấ 30 lĩil nước. Lọc, rửa Gắn
bằng nước và sấy cắn đến khối lượng không đổi ở 100
đến 105°c. Cắn thu được không được quá 10 mg.
Mất khối lượng do nung
Không được quá 8,0%.
(1,000 g; 800°C; 30 phút).
Định ỉưọng
Hoà tan 0,200 g chế phẩm trong hỗn hợp gồm 1 ml
acid hydrocloric 25% (TT) và 5 ml nước. Tliêm 25,0
ml dung dịch natri edetat 0,1 M và pha loãng thành
200 ml bằng nước. Điều chỉnh pH đến 10 bằng
amoniac đậm đặc (TT). Thêm 10 ml dung dịch đệm
amoniac pH 10,0 và vài miligam hỗn hợp đen
eriocrom T (CT). Chuẩn độ natri edetat thừa bằng
dung dịch kẽm sulfat 0,1 M đến khi màu chuyển từ
xanh lam sang tím.
1 ml dung dịch natri edetat 0,1 M tương đương với
4,008 mg Ca.
Bảo quản
Đựng trong đồ đựng kín.
CAMPHOR
Camphora
Long não
Me Me
VMe
và chất đồng phân đối ảnh
CioHifiO p.t.l: 152,2
Camphor là (1RS,4SR) - 1,7,7 - trimethylbícỳclo -
[2.2. 1] heptan - 2 - on, đuợc chiết từ tinh dầu của cây
Long não - Cinnamomum camphora (Linn.) Nees et
Eberm, họ Lauraceae (camphor thiên nhiên, hữu
tuyền) hoặc được điều chê' bằng tổng hợp hoắ học
(camphor tổng hcíp, racemic hoặc tả tuyền).
Tính chất
Bột kết tinh trắng hoặc phiến, khối kết tinh không
màu. Dễ nghiền mịn với một ít ethanol, cloroform haỷ
ether. Mùi thcím mạnh, đặc trưng; vị lúc đầu nóng sau
mát lạnh và dễ chịu; dễ thăng hoa ngay ở nhiệt độ
thường. Đun nóng cẩn thận, chế phẩm thăng hoa hoàn
toàn và không bị carbon hoá; cháy cho khói đen và
ngọn lửa sáng.
Khó tan trong nước, rất tan trong cỊoroíorm, trong
ethanol 96%, ether, ether dầu hoả, dễ tan trong dầu
béo và tinh dầu.
Định tính
Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:
N hóm I:Ã ,C . ’
N h óm II:A ,B ,D .
DuníỊ dịch S: Hoà tan 2,50 g chế phẩm trong 10 ml
ethanol 96% (TT) và thêm vừa đủ 25,0 ml với cùng
dung môi.
A. Góc quay cực riêng. Xác định trên dung dịch s
(P h ụ lụ c ÌB ).
Camphor thiên nhiên (loại hữu tuyền): Từ +39 đến +44°.
Camphor tổng họp (loại racemic): Từ -1,5 đến +1,5°;
(loại tả tuyền): Từ -39 đến -44°.
B. Điểm chảy: Camphor thiên nhiên chảy ở 174 đến
i s r c ; Camphor tổng hợp chảy ở 172 đến 180°c (Phụ
lục 5.19).
c Phổ hồng ngoại của chế phẩm (Phụ lục 3.2) phù
họp với phổ hồng ngoại đối chiếu của camphor hoặc
phổ hổng ngoại của eamphor chuẩn. Tiến hành thử chế
phẩm dưới dạng bột nhão với parafin lỏng (TT).
D. Pha loãng 0,5 ml dung dịch s với ethanol 96% (TT)
thành 20 ml. Đo phổ hấp thụ tử ngoại (Phụ lục 3.1)
trong khoảng bước sóng 230 - 350 nm. Dung dịch có
một cực đại hấp thụ ở 289 nm và độ hấp thụ ở 289 nm
khoảng 0,53.
Độ trong và màu sắc của dung dịch
Dung dịch s phải trong (Phụ lục 5.12) và không màu
(Phụ lục 5.17, phương pháp 2).
Giói hạn acid, kiềm
Thêm 0,1 ml dung dịch phenolphtalein (CT) vào 10 ml
dung dịch s, dung dịch phải không màu. Màu sẽ
chuyển sang hồng, khi thêm không quá 0,2 ml dung
dịch natri hydroxyd 0,1 M.
Halogen
Không được quá 0,01% (Phụ lục 7.4.5).
Hoà tan 1,0 g chế phẩm với 10 ml 2-propanol (TT)
trong bình chưng cất. Thêm 1,5 ml dung dịch natri
hydroxyd 2 M (TT), 50 mg hợp kim nhôm-nickel
(TT). Đun cách thuỷ đến khi 2-propanol bay hơi hoàn
toàn. Để nguội và thêm 5 ml nước. Khuấy đều và lọc
qua giấy lọc ướt đã được rửa bằng nước đến khi hết
clorid. Pha loãng dịch lọc đến 10,0 ml với nước. Thêm
vào 5,0 ml dung dịch trên từng giọt acid niric (TT) đến
khi tủa tạo thành tan trở lại và pha loãng đến 15 ml với
nước. Dung dịch thu được đáp ứng phép thử giới hạn
clorid.
Nước
Hoà tan 1 g chế phẩm trong 10 ml ether dầu hoả (TT).
Dung dịch phải trong (Phụ lục 5.12).
Cán sau khi bốc hoi
Không được quá 0,05%.
Bốc hơi 2,0 g chế phẩm trên cách thuỷ và sấy khô ở
100 đến 105T trong 1 giờ. cắn còn lại không được
qủá 1 mg.
Bảo quản
Trohg chai lọ nút kín, để nơi khô mát.
Các dạng chế phẩm
Cồn long não, cồn long não - opi, nước long não đậm
đặc, dầu xoa long não.
Tác dụng và cỏng dụng
Thuốc kích thích da, giảm đau, chống ngứa.
Ghi chú
Tương kỵ: Tạo hỗn hợp chảy lỏng (hỗn hợp lỏng, đặc
sệt, trong suốt) với phenol, menthol, thymol, salol,
naphthol, resorcin, pýrocatechol, pyrogalol, acid
salicylic, phenylsalicylat, cloralhydrat, antipirin,..
CA O Đ Ặ CA CTISÔ
Extractum Cynarae spissum
Cao đặc actisô được bào chế từ lá cây Actisô (Cynara
scolymus L.) họ Củc {Asteruceae) theo phương pháp
thích hợp, để chế phẩm có hàm lượng hoạt chất ổn
định.
Mỏ tả
Cao đặc actisô có thể chất mềm, đồng nhất. Màu nâu
sẫm. Mùi đặc biệt. Vị hơi mặn chạt và hơi đắng.
Cắn không tan
Hoà tan 1,0 g cao đặc actisô trong 50 ml nước cất, lọe,
thu cắn và sấy khô ở 100 - 105°c đến khối lượiig
không đổi. Lượng cắn không tan không quá 3%.
pH
Dung dịch cao đặc actisô 1% (kl/tt) trong nước phải có
pH từ 5,0 đến 6,0 (Phụ lục 5.9).
M ất khối lượng dọ lạni khô
Không quá 20%. Dùng 1,0 g chế phẩm sấy ở 70“C đến
khối lượng không đổi (Phụ lục 5.16).
Tro toàn phần
Không quá 35%. Dùng 1,0 g chế phẩm (Phụ lục 7.6).
Định tính
Hoà tan 0,5 g chế phẩm trong khoảng 20 ml ethanol
60%, lọc. Được dịch lọc A.
A. Lấy 1 ml dịch lọG A cho vào một ống nghiệm, thêrii
0,5 ml dung dịch acid hydrocloric 1 N (TT) và 0,5 ml
dung dịch natri nitrit 10%. Để lạnh ở 10“C trong
khoảng 20 phút. Thêm 2 ml dung dịch natri hydroxyd
10% (TT), sẽ xuất hiện màu hổng bền vững.
B. Phương pháp sắc ký lófp mỏng (Phụ lục 4.4):
Bản mỏng: Silicagel G.
Dung môi khai triển; Acid formic khan - acid acetic
khan - nước - ethylacetat (11:11:27:100)
Dung dịch thử: Dịch lọc A.
Dung dịch đối chiếu; Dung dịch cynarin đối chiếu
(Đ.C) trong methanol, có nồng độ 1 mg/ ml.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 15 |J,1
dung dịch thử và 10 |J,1 dung dịch đối chiếu, triển khai
khoảng 12 cm, lấy ra, để khô ở nhiệt độ phòng. Phun
dung dịch natri nitrit 10% (TT) sau đó vài phút phun
dung dịch natri hydroxyd 10% (TT).
Trên sắc ký đồ thu được của dung dịch thử phải có
một vết màu vàng (flavonoid) có giá trị Rf Rí 0,30 và
một vết màu hồng (giá trị Rf = 0,55) tưong đương với
vết cynarin chuẩn trong sắc ký đồ thu đưỢc của dung
dịch so sánh.
Định lưọìig
Cân 0.800 g cao, cho vào ống ỉy tâm và thêm 10 ml
nước cất, trộn thật đều. Thêm 20 ml dung dịch chì
acetat 10% (TT), lắc đều và ly tâm với tốc độ 3000
vòng/phút, trong 15 phút. Gạn bỏ nước, trộn đều eắn
với 5 ml dung dịch acid acetic 10% (TT) rồi thêm 25
ml dung dịch acid sulfuric 1 N (TT). Chuyển hết dung
dịch vào bình định mức màu nâu 100 ml, lắc đều trong
60 phút^ sau đó thêm nước cất đến vạch. Lấy 20 ml
dung dịch này cho vào ống ly tâm và ly tâm với tốc độ
3000 vòng/phút, trong 15 phút. Lấy chính xác 2 ml
dịch trong suốt ở phía trên, cho vào bình định mức 50
rnl. Thêm methanol đến vạch. Đo độ hấp thụ ở bước
sóng 325 nm (Phụ ỉục 3.1), dùng methanol làm mẫu
trắng. Hàm lượng hoạt chất trong cao đặc actisô không
được nhố hơn 2,5% cynarin. Tính hàm lượng cynarin
theo A ( 1%, 1 cm); lấy 616 là giá trị A (1%, 1 cm) ở
bước sóng 325 nm.
Bảo quảri
Đóng trỏng bao bì, chống ẩm. Để nơi khô, mát.
CEPHALEXIN
Cephalexinum
GOOH
H H H Góc quay cực riêng
H "nH2
p.t.ỉ: 365,4
Cephalexin là acid 7 - a - D phenylglycylamino - 3
methyl - 3 " cephem - 4 - carboxylic monohydrat, phải
chứa từ 95,0 đến 101,0% C16H 17N3O4S, tính theo chế
phẩm khan.
Tính ctiấí
Bột kết tinh trắng hay gần như trắng.
Khó tan trong nước. Thực tế không tan trong
cloroform, ethanol 96% và ether.
Định tính
Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:
Nhóm I: A
N hóm II:B ,C
A. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 3.2) của chế phẩm phải
phù hợp với phổ hồng ngoại của cephalexin chuẩn.
B. Tiến hành sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel HF254 đã được silan hoá.
Dung môi khai triển: Dung dịch amoni acetat 15,4%
đã được điều chỉnh tới pH 6,2 bằng dung dịch acid
acetic 5 M - aceton (85: 15).
Dung dịch thử: Dung dịch chế phẩm 0,4%.
Dưng dịch đối chiếu (1): Đung dịch cephalexin chuẩn
0,4%.
Dung dịch đối chiếu (2): Hỗn hợp 0,4% của
cephalexin chuẩn và cephradin chuẩn.
Các dung dịch thử, dung dịch đối chiếu (1) và (2),
được pha trong hỗn hợp methanoỉ - dung dịch đệm
phosphat 0,067 M (1: 1), pH 7,0.
C ách tiến hành: C hấm riêng biệt lê n bản m ỏng 1 |Lil
mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung môi
đi được 15 cm. Để khô bản mỏng ngoài không khí.
Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm.
Vết chính của dung dịch thử phải giống về vị trí và kích
thước với vết chính cửa dung dịch đối chiếu (1). Phép
thử chỉ có giá trị khi đung dịch đối chiếu (2) cho 2 vết
tách ra rõ ràng.
c. Phản ứng B trong phép thử phản ứng màu của các
penicilin và cephalosporin (Phụ lục 7.3).
pH
Dung dịch chế phẩm 0,5% trong nước không có
carbon dioxyd (TT) có pH 4,0 - 5,5 (Phụ lục 5.9).
Độ hấp thụ ánh sáng
Hoà tan 50 mg chế phẩm trong nước vừa đủ 100 mỉ.
Độ hấp thụ (Phụ lục 3,1) của dung dịch này ở bước
sóng 330 nm không được quá 0,05. Pha loãng 2 ml
dung dịch này với nước vừa đủ 50 ml. Phổ hấp thụ tử
ngoại của dung dịch thu được ở dải sóng từ 220 nm
đến 300 nm, có cực đai hấp thụ ở bước sóng 262 nm.
Giá trị A (1%, ỉ cm) ở 262 nm từ 220 đến 245, tính
theo chế phẩm khan.
Từ + 149 đến + 158°, tính theo chế phẩm khan (Phụ
lục 5.13).
Xác định trên dung dịch chế phẩm 0,5% trong dung
dịch đệm phtalat pH 4,4.
N,N- Dimethylaniỉin
Không được quá 20 phần triệu.
Xác định bằng phương pháp sắc ký khí (Phụ lục 4.2).
Dung dịch chuẩn nội: Dung dich naphthalen 0,005%
trong cyclohexan (TT).
Dung dịch thử: Hoà tan 1 g chế phẩm trong 5 ml dung
dịch natri hydroxyd 1 M, thêm 1 ml dung dịch chuẩn
nội. Lắc mạnh một phút, ly tâm nếu cần và lấy lóp
trong ở phía trên.
Dung dịch chuẩn: Hoà tan 50 mg N,N- dimethylanilin
trong hỗn hợp của 2 ml acid hydrocloric (TT) và 20 ml
nước, lắc đến tan, thêm nước vừa đủ 50 ml. Pha loãng
5 ml dung dịch này với nước vừa đủ 250 ml.
Lấy 1 ml dung dịch trên, thêm 5 mỉ dung dịch natri
hydroxyd 1 M và 1 ml dung dịch chuẩn nội. Lắc mạnh
một phút, ly tâm nếu cần, và lấy lớp trong ở phía trên.
Điều kiện sắc ký:
Cột t h u ỷ tinh (2 m X 2 mm) được nhồi Kieselgur đã
được silan hoá và rửa bằng acid (80 đến 100 mesh)
được tẩm với 3% (kl/kl) của phenyl methyl silicon
lỏng (50% phenyl) (OV- i 7 là thích hợp).
Khí mang là nitrogen dùng cho sắc ký khí, lưu lượng
30 ml/phut.
Detector ion hoá ngọn lửa.
Nhiệt độ: Cột ở Detector và buồng tiêin ở
150°c
Thể tích tiêm: 1 |,il.
Tạp chất liên quan.
Xác định bằng phương pháp sắc ký lóp mỏng (Phụ lục
4.4).
Bản mỏng: Silicagel G được làm ẩm bằng cách cho
triển khai sắc ký với dung dịch n-tetradecan 5% (tt/tt)
trong hexan. Để dung môi bay hơi đến khô.
Dung môi khai triểii: Dung dịch acid citric 2,1% -
dung dịch dinatri hydrophosphat 7,2% - aceton (120:
80: 3). ‘
Dung dịch thử; Dung dịch chế phẩm 2,5%.
Dung dịch đối chiếu (1): Dung dịch chế phẩm
0,025%/
Dung dịch đối chiếu (2): Dung dịch acid 7 -
aminodesacetoxycephalosporanic chuẩn 0,025%.
Dung dịch đối chiếu (3): Dung dịch DL - phenylglycỉn
0,025%'
Dung dịch đối chiếu (4): Dung dịch hỗn họp gồm 3
chất:
Chế phẩm 2,5%.
A cid 7 - am inodesaG eto x y cep h alo sp o ran ic
0,025%.
DL - phenylglycin 0,025%.
Dung dịch thử, dung dịch đối chiếu (1), (2), (3) và (4)
được pha trong dung dịch acid hydrocloric 2 M.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 ịiì
mỗi dung dịch trên. Triển khai bản mỏng cùng chiều
như cách làm ẩm bẳn mỏng đến khi dung môi đi được
15 cm. Sau khi triển khai sắc ký, làm khô bản mỏng ở
90°c trong 3 phút. Phun lên bẳn mỏng đang nóng
dung dịch ninhydrin 0 , 1% trong dung môi khai triển.
LàiTì nóng bản mỏng ở 90"C trong 15 phút, để nguội.
Trên sắc ký đồ của dung dịch thử:
Nếu có vếí tương ứng với vết của acid 7 -
aminodesacetoxycephalosporanic thì không đượG đậm
màu hơn vết của dung dịch đối chiếu ( 2 ).
Nếu có vết tưong ứng với vết của DL - phenylglycin
thì không được đậm màu hơn vết của dung dịch đối
chiếu (3).
Nếu có vết phụ ngoài 2 vết tương ứng với vết của dung
dịch đối chiếu (2) và (3) thì không được đậm màu hơn
vết của dũng dịch đối chiếu ( 1).
Phép thử chỉ có giá trị khi dung dịch đối chiếu (4) cho
3 vết tách ra rõ ràng.
Tro Sulfat
Không được quá 0,2% (Phụ lục 7.7, phương pháp 2).
Dùng 1,0 g chế phẩm.
Nước
4,0 - 8,0% (Phụ lục 6 .6).
Dùng 0,300 g chế phẩm.
Định lưọng
Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 4.3).
Pha đệng: íNước - dung dịch kali dihydrophosphat
1,36% - acetonitril - methanol (83: 10: 5: 2).
Dung dịch thử: Dung dịch chế phẩm 0,05% trong
nước.
Dung dịch chuẩn: Dunẹ; dịch cephalexin chuẩn 0,05%
trong nước.
Dung dịch phân giải: Dung dịch hỗn họp của
cephalexin chuẩn 0,01% và cephradin chuẩn 0,01%
trong nước.
Điểu kiện sắc ký:
Cột thép không gỉ (25 cm X 4,6 min) được nhồi pha
tĩnh c (5 hoặc 10 ỊLim); Cột RP 18 là thích hợp.
Detector quang phổ hấp thụ tử ngoại ở bước sóng 254
nm.
Tốc độ dòng 1,5 ml/phút.
Thể tích tiêm: 20 ỊLil
Cách tiến hành: Tiêm dung dịch phân giải điều chỉnh
độ nhạy sao cho chiều cao của các pic ít nhất bằng
một nửa thang đo, hệ số phân giải giữa hai pic
cephalexin và cephradin không được nhỏ hơn 4, nếu
cần thiết điều chỉnh nồng độ acetonitriLcủa pha động.
Tiêm 6 lần dung dịch chuẩn, độ lệch chuẩn tương đối
của diện tích pic cephalexin phải nhỏ hơn 1,0%.
chuẩn
Tiêm lần lưọt dung dịch chuẩn và thử. Tính hàm lượng
cephalexin C16H 17N3O4S từ diện tích pic của dung dịch
thử và chuẩn.
Bảo quản
Đựng trpng lọ nút kín, tránh ánh sáng, để ở nhiệt độ
không quá 30°c.
Các dạng :hế phẩm
Viên nén cephalexin; viên nang cứng cephalexỉn; hỗn
hợp uống cephalexin.
Công dụng
Kháng khuẩn.
NANG CEPHALEXIN
Capsulae cephalexini
Là nang chứa cephalexin.
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận
"Tliuốc nang" (Phụ lục 1,11) và các yêu cầu sau đây:
Hàm lượng cephalexin khan C16H 17N3O4S từ 92,5%
đến 110,0% so vợi lượng ghi trên nhãn.
Tính chất
Nang nhẩn bóng, không méo mó, bột thuốc bên trong
đồng nhất.
Định tính
Lắc một lượng bột trong nang có chứa khoảng 0,5 g
cephalexin khan với í ml nước và 1,4 ml dung dịch
acid hydrocloric 1 N (TT), lọc và rửa phễu lọc bằng 1
ml nước. Thêm chậm vào dịch lọc dung dịch natri
ml nước. Thêm chậm vào dịch lọc dung dịch natri
acetat. bão hoà đến khi có tủa, thêm 5 ml methanol
(TT) và lọc. Rửa tủa hai lần bằng methanol (TT) mỗi
lần với 1 mỉ. Làm khô cấn ở áp suất giảm.
A. Phổ hổng ngoại của cắn phải phù hợp với phổ hổng
ngoại của cephalexin chuẩn (Phụ lục 3.2).
B. Trộn 20 mg cắn với 0,25 ml dung dịch acid acetic
1% (TT), thêm 0,1 ml dung dịch đồng siilfat 1% (TT)
và 0,2 ml dung dịch natri hydroxyd 2 N (TT) sẽ có
màu xanh ô liu.
c. Hoà tan 20 mg cắn trong 100 ml nước (lọe nếu
cần). Lấy 10 ml dung dịch thu được, pha loãng với
nước thành 100 ml. Dung dịch này có cực đại hấp thụ
ở khoảng 261 nm (Phụ lục 3.1).
Nước (Phụ lục 6.6).
Không được quá 10,0%. Dùng 0,3 g chế phẩm, xác
định bằng phương pháp Karl Fischer.
Độ hoà tan
Tliiết bị kiểu giỏ quay.
Môi trường: 1000 ml nước.
Tốc độ quay: 100 vòng/phút.
Thời gian: 45 phút.
Cách tiến hành: Lọc dung dịch sau khi hoà tan. Pha
loãng một lửợng dịch lọc với nước để được dung dịch
có nồng độ khoảng 25 |uig/ ml. Đo độ hấp thụ của dung
dịch thu được ở bước sóng 262 nm (Phụ lục 3.1). Tính
toán lượiig cephalexin C|6Hị7N304S hoà tan trong mỗi
viên dựa theo dung dịch cephalexin chuẩn có nồng độ
tương đương; sử dụng nước làm mẫu trắng.
Yêu cầu: Không ít hơn 80% lượng cephalexin ghi trên
nhãn được hoà tán trong 45 phút.
Định lưọTig
Dung dịch thử: Xác định khối lượng bột thuốc trong
20 nang để tính khối lượng thuốc trung bình của một
nang. Trộn đều. Cân chính xác một lượng bột thuốc đã
nghiền nhỏ, tu’oTig ứng với khoảng 0,250 g cephalexin
khan, lắc kỹ trong khoảng 30 phút với khoảng 100 ml
nước, sau đó thêm nước cho vừa đủ 250 ml, trộn đều
và lọc, bỏ khoảng 20 ml dịch lọc đầu.
Lấy chính xác 10,0 ml dung dịch thử cho vào bình
nón nút mài, thêm 5 ml dung dịch natri hydroxyd 1 N
(TT), lắc đều và để yên 20 phút, sau đó thêm 20 ml
dung dịch đệm acetat mới pha trong ngày (có chứa
5^44% natri acetat trihydrat và 2,4% acid acetic
băng), 5 ml dung dịch acid hydrocloric 1 N (TT), và
đúng 25 ml dung dịch iod 0,02 N. Đậy kín bằng nút
đã thấm ướt và để trong tối 20 phút. Định lượng iod
thừa bằng dung dịch natri thiosulfat 0,02 N với chỉ
thị là dung dịch hổ tinh bột (CT) cho vào lúc gần kết
thúc chuẩn độ.
Hút chính xác 10,0 ml dung dịch thử cho vào một bình
nón nút mài khác, thêm 20 ml dung dịch đệm acetat
mới pha trong ngày và thêm đúng 25,0 ml dung dịch
iod 0 02 N, đậy kín bình bằng nút đã thấm ướt và để
trong bỏng tối 20 phứt, sau đó chuẩn độ bằng dung
dịch natri thiosulfat 0,02 N với chỉ thị là dung dịch hồ
tinh bột (CT) cho vào lúc gần kết thúc chuẩn độ (mẫu
trắng của dung dịch thử).
Dung dịch chuẩn: Gân chính xác khoảng 0,250 g
cephalexin chuẩn, hoà tan trong nước vừa đủ 250 ml,
song song tiến hành như chỉ dẫn đối với dung dịch thử,
bắt đầu từ: “Lấy chính xác 10,0 ml,..”.
Tính toán hàm lượng cephalexin khan C|6H,7N304S
trong một nang dựa theo hàm lượng cephalexin chuẩn.
Bảo quản
Trong vỉ nhôm hoặc trong chai lọ nút kín, để nơi khô
mát.
Hàm Iưọtig thưòng dùng
250 mg; 500 mg.
VIÊN NÉN CEPHALEXIN
Tabellae Cephalexini
Là viên nén chứa cephalexin.
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận
"Tỉiuốg viên nén" (Phụ lục 1.15) và các yêu cầu sau đây:
Hàm lượng Cephalexin C16H 17N3O4S từ 92,5 đến
110,0% so với lượng ghi trên nhãn.
Tính chất
Viên màu trắng
Định tính
Phải đáp ứng các yêu cầu và tiến hành thử các phép
thử định tính A, B, c như đã mô tả ở chuyên luận
"Nang cephalexin".
Nước (Phụ lục 6.6).
Không được quá 9,0% (dùng 0,3 g chế phẩm, xác định
bằng phương pháp Karl Fischer).
Định lưọìig
Cân 20 viên, tính khối lượng trung bình của một viên,
nghiền thành bột mịn. Tiếp tục tiến hành như đã mô tả
trong chuyên luận nang cephalexin.
Bảo quản
Trong vỉ nhôm hoặc trong chai lọ nút kín, để nơi khô
mát.
Hàm Iưọng thưòng dùng
250 mg; 500 mg.
 CHỈ KHÂU PHẪU THUẬT KHÔNG TIÊU mục "Lực kéo đút" trong chuyên luận Chỉ khâu phẫu
thuật tự tiêu.
Chỉ khâu phẫu thuật không tiêu là những sợi chỉ Bảng 1. Đường kính và lực kéo đứt
mềm, vồ khuẩn. Khi được đưa vào cơ thể sống, chỉ Cỡ
không bị chuyển hoá bởi các quá trình trao đổi diễn Đường kính (mm) Lực kéo đứt tối thiểu (N)
chỉ
ra trong cơ thề.
Tẩí cả các loại
Chỉ khâu phẫu thuật không tiêu được sản xuất từ A B Chỉ lanh chỉ khâu không
những nguồn gốc rất khác nhau, có loại từ thiên nhiên tiêu khác
(chỉ tơ tằm, chỉ lanlì), cỏ loại từ sợi tổng hợp Tối Tối Tối Tối
c D, c ' D
thiểu đa thiểu đa
(polyester, polyamid, polypropylen). Các loại chỉ khâu
phẫu thuật không tiêu có thể ở đơn sợi hoặc đa sợi, sợi 0.7 0,070 0,099 0,060 0,125 ‘1.0 0.3^ 1.5 . 0,60

chỉ loại đa sợi gồm những sợi cơ bản được xoắn, tết 1 0,100 0,149 0,085 0,175 2,5 0.6 3.0 1.0
hoặc se lại với nhau. 1.5 0,150 0,199 0,125 0,225 5.0 1.0 5,Ò 1.5
Sợi chỉ khâu phẫu thuật không tiêu vô khuẩn được
2 0,200 0.249 0,175 0,275 8,0 2.5 9.0 3.0
đóng trong những gói lẻ thích hợp, có khả năng duy trì
sự vô khuẩn cho đến khi được lấy ra sử dụng trong các 2.5 0,250 0.299 0.225 0,325 9,0 5.0 13,0 5.0

điều kiện vồ khuẩn. 3 0,300 0,349 0,275 0,375 11,0 8.0 15,0 9.0
Trong quá trình sản xuất, sợi chỉ đã được loại bỏ khả 3.5 0,350 0,325 0,450
0,399 15,0 9.0 22,0 13,0
năng mao dẫn, chỉ có thể được xử lý với các chất bao,
4 0,400 0.499 0,375 0.550 18.0 11.0 27.0 13,0
chất làm mềm, chất kháng khuẩn và có thể được
nhuộm màu bằng các chất lĩiàii đã được Bộ Y tế chấp 5 0,500 0,599 0,450 0.65Q 26,0 15,0 35,0 22.0 .
nhận, chúng phải chịu được tác động của quá trình tiệt
khuẩn, Lực gắn kim
Chiều dài, đường kính, lực kéo đút của sợi chỉ phù hợp Đối với các cỡ chỉ có gắn kim, giá trị trung bình của
với cỡ chỉ ghi trên nhãn và nằm trong các giới hạn các lần đo trên 5 sợi chỉ cỏ gắn kim để thử yà tất cả
tương ứng được mô tả dưới đây. Sợi chỉ, ngay khi được các giá trị đo riêrìg lẻ không được nhỏ hơn giới hạn
lấy ra từ bao gói riêng, được tiến hành các phép đo tương ứng cho phép trong bảng 2 đối với cỡ chỉ thử
chiều dài, đường kính, lực kéo đút một cách nhanh nghiệm, ^ ế u có không nhiều hơn một giá trị đo
chóng và liên tiếp. riêng lẻ nhỏ hơn giới hạn tương ứng cho phép trong
cột 3 của bảng 2, tíếii hành thử lại trên 10 sợi chỉ
Chiều dài khác và nếu không có giá trị đo riêng lẻ nào nhỏ
Chiều dài của sợi chỉ không được nhỏ hơn 95% so với hơn giá trị cho phép của cỡ chỉ tương ứng thì mẫu
chiểu dài ghi trên nhãn và không đài hơn 350 cin. chỉ đạt tiêu chuẩn.
Khi đo chiều dài, phải giữ sợi chỉ cho thẳng nhưng Phép đo được tiến hành như mục "Lực gắn kim" trons;
không kéo sợi chỉ căng quá mức. chuyên luận Chỉ khâu phẫu thuật tự tiêu.
Đưòiig kính
Giá trị trung bình của các lần đo tiến hành trên các sợi Bảng 2. Lực gắn kim
Cỡ chỉ Giá trị trung bỉnh (N) Giá trị riêng lẻ (N)
chỉ dùng làm mẫu thử và khỏng ít hơn 2 trong 3 giá trị
đo trên mỗi sợi chỉ dùng làm mẫu phải ở trong giới (1) (2) (3)
hạn được cho dưới cột A, trong bảng 1 của cỡ chỉ thử 0.7 1.7 0,80
nghiệm. Không được có giá trị đo nào trong số các lần
1 2.3 1.1
đo nằm ngoài giới hạn ghi dưới cột B trong bảng 1 của
1.5 4.5 2.3
cỡ chỉ thử nghiệm.
Lấy 5 sợi chỉ làm mẫu thử. Phép đo được tiến hành 2 6.8 3.4
như mục” Đường kính” trong chuyên luận: Chỉ khâu 2.5 9,0 4.5
phẫu thuật tự tiêu.
3 11,0 4.5
Lực kéo đút 3.5 15,0 4.5
Giá trị trung bình của tất cả các lần đo (trừ những kết
4 18,0 6,0
quả bị loại bỏ) phải bằng hoặc lớn hơn giá trị được cho
dưới cột c của bảng 1 và không được có kết qủa đo 5 18,0 7.0

riêng lẻ nào nhỏ hơn giá trị cho dưới cột D của bảng 1
của cỡ chỉ thử nghiệm.
Lấy 5 sợi chí làm mẫu thử. Đối với những sợi chỉ có Đô thôi màu
chiều dài lớn hơii 75 cm được cắt đôi làm 2 mẫu đo, Màu của dung dịch thử phải không được đậm hơn màu
sợi ngắn hơn làm một mẫu đo. Phép đo tiên hành như của dung dịch đối chiếu.
Cân 250 mg chỉ, cho vào trong một bình nón, thêm
vào bình 25 ml nước. Đậv bình bằng một phễu thủy
tinh có cuống ngắn. Đun sôi 15 phút. Để nguội, bổ
sung nước cho đủ thể tích ban đầu. Gạn lấy dung dịch
thử so sánh với dung dịch đối chiếu.
Dung dịch đối chiếu: Chuẩn bị như trong mục “Độ
thôi màu” trong chuyên luận Chỉ khâu phẫu thuật
tự tiêu.
Độ vô khuẩn
Tất cả các loại chỉ khâu phẫu thuật phải đạt tiêu chuẩn
vô khuẩn của thuốc tiêm.
Bao bì đóng gói chỉ khâu phẫu thuật gồm 2 phần: Bao
trong và bao ngoài. Phần không khí tiếp xúc giữa bao
trong và bao ngoài cũng phải được tiệt khuẩn. Do đó
khi cấy mẫu vào môi trường, phải cấy sợi chỉ và một
phần của bao trong.
Khi chuẩn bị môi trường cấy xong, mở bao ngoài, cắt
một mảnh bao trong cấy vào môi trường. Sau đó mới
mở bao trong và lấy sợi chỉ cấy vào môi trường.
Kiểm tra độ vô khuẩn trong chuyên luận "Thử vô
khuẩn” (Phụ lục 10.8).
Diing 5 sợi chỉ làm mẫu thử độ vô khuẩn.
Đóng gói, dán nhãn, bảo quản
Mỗi sợi chỉ được đóng trong một gói riêng lẻ. Vật liệu
sử dụng để đóng gói chỉ khâu phẫu thuật phải có các
đặc tính cơ lý đạt được các yêu cẩu khi tiệt khuẩn và
duy trì được độ vô khuẩn của sợi chỉ cho đến khi nó
được mở ra để sử dụng. Những gói chỉ riêng lẻ được
xếp vào những hộp cứng theo một cơ số nhất định để
an toàn trong vận chuyển.
Nhãn của mỗi gói riêng lẻ phải ghi đủ các thông tin
về: Cỡ chỉ, chiều dài, loại chỉ, loại kim (nếu chỉ có gắn
kim), số lô sản xuất, hạn dùng, tên nhà sản xuất hoặc
phân phối.
Bảo quản nơi thoáng mát, tránh nóng, tránh tiếp xúc
với các vật có thể làm hư hỏng bao bì.
Thời gian bảo hành 5 năm kể từ ngày sản xuất.
CHỈ KHÂU PHẪU THUẬT T ự TIÊU
Chỉ phẫu thuật tự tiêu là những sợi chỉ mềm, vô khuẩn,
diro'c sản xuất từ colagen lấy từ màng ruột của các loại
động vật có vú khoẻ mạnh (cừu, mèo...) hoặc từ một
loại sợi tổng hợp (polyglycolat, polyglactin,
polydioxanon...) Chỉ chế tạo từ sợi tổng hợp có thể là
dạng đon sợi hoặc đa sợi. Chỉ phẫu thuật tự tiêu có thể
được hấp thu hoặc chuyển hoá bởi các lĩiô động vật
sống. Chỉ có thể được xử lý để làm tăng khả năng chịu
đựng đối với sự hấp thu. Đường kính và lực kéo đứt
của chỉ phù hợp với cỡ chỉ ghi trên nhãn và nằm trong
giới hạn được mô tả ở dưới đây. Chỉ có thể được cải
biến cho phù hợp với cơ thể hoặc mô sống, có thế
được thấm hoặc xử lý với một chất lắm mềm, chất
bao, chất kháng khuẩn thích hợp. Chỉ có thể được
nhuộm màu bằng một chất màu thích hợp đã được Bộ
Y tế chấp thuận.
Chỉ phẫu thuật tự tiêu có nguồn gốc colagen được chế
tạo ra dạng catgut thường và catgut croinic. Gả hai loại
đều là sợi colagen, nhưng chỉ catgut cròmic được xử lý
bằng phương pháp hoá học hoặc vật lý để tạo ra chí có
khả năng chịu đựng tốt hơn đối với sự hấp thu của mỡ
động vật sống.
Đối với chỉ có nguồn gốc colagen được đóng gói với
một chất lỏng bảo quản, phải lấy mẫu chỉ ra khỏi gói
có dịch bảo quản và để sau 2 phút inới tiến hành đo
các chỉ tiêu dài, đường kính và lực kéo đút. Các phép
đo được tiến hành liên tiếp và nhanh chóng.
Đối với chỉ có nguồn gốc colagen được bảo quản khô,
mẫu chỉ phải được ngâm trong ethanol (96%) hoặc
dung địch propan - 2 - ol 90%, (tt/tt) sau 24 giờ mới
lấy ra, tiến hành đo các chỉ tiêu dài, đường kính và lực
kéo đút. Các phép đo được tiến hành liên tiếp và nhanh
chóng.
Ghiều dài
Chiều dài của sợi chỉ không được nhỏ hơn 90% so với
chiều dài ghi trên nhãn và không dài hơn 350 cm,
Khi đo chiều dài, phải giữ sợi chỉ cho thẳng nhưng
không kéo căng sợi chỉ quá mức.
Đưòng kính
Giá trị trung bình của các lần đo tiến hành trên các sợi
chỉ dùng làm mẫu thử và không ít hơn 2 trong 3 giá trị
đo trên mỗi sợi chỉ dùng làm mẫu thử phải ở trong giới
hạn được cho dưới cột A trong bảng 1 của cỡ chỉ thử
nghiệm. Không được có giá trị đo nào trong số các lần
đo nằm ngoài giới hạn ghi dưới cột B trong bảng 1 của
cỡ chỉ thử nghiệm.
Lấy 5 sợi chỉ làm mẫu thử, phép đo được tiến hành
như sau:
Dùng một dụng cụ đo cơ học thích hợp cho phép đo
đường kính, có khả năng đo với độ chính xác tới 0,002
mm hoặc nhỏ hơn, có chân ép tròn, đường kính 10 đến
15 mm, chân ép và những phần chuyển động gắn vào
nó có khối lượng tất cả từ 90 g đến 110 g dùng để đặt
lúc mẫu đo. Khi tiến hành đo, thả từ từ chân ép đè
xuống mẫu đo, tránh làm biến dạng đường kính mẫu
đo. Mẫu đo được giữ thẳng và căng một cách thích
hợp trong khi đo. Khoảng cách giữa các điểm đo
đường kính là 30 cm dọc theo chiều dài của sợi chỉ.
Đối với những sợi chỉ có chiều dài nhỏ liơn 90 cm,
tiến hành đo tại 3 điểm được chia đều dọc theo chiều
dài của sơi chỉ
 -------^ Lực gán kim
Đường kính {mm) Đối với các cỡ chỉ có gắn kim, giá trị trung bình của
Cỡ chỉ A B các lần đ o trên 5 sợi ch ỉ CÓ gắn kim đ ể thử và m ỗi giá

Tối thiểu Tối đa Tối thiểu Tối đa

trị đo riêng lẻ của lực gắn giữa kim và chỉ phải không
được nhỏ hơn các giá trị trong bảng 3 tươiig ứng cho
0.7 0,070 0,099 0,060 0,125
phép trong cột 3 bảng 3, tiến hành thử nghiệm lại trên
1 0,100 0,149 0,085 0,175
10 sợi chỉ khác và nếu không có giá trị đo riêng lẻ nào
1.5 0.150 0,199 0,125 0.225 nhỏ hơn giá trị cho phép của cỡ chỉ tương ứng thì mẫu
2 0.200 0.249 0,175 0,275 đo đạt tiêu chuẩn. Dùng một lực kế thích hợp hoặc
2,5 0,250 0,299 0,225 0,325 thiết bị đo lực kéo đút thử nghiệm chỉ tiêu này. Kim
3 0,300 0,349 0,275 0,375
của mẫu chỉ được móc vào đầu kẹp của lực kế kẹp vào
đầu di động của máy kéo đút, kéo cho đến khi chỉ tuột
3.5 0,350 0.399 0,325 0.450
khỏi đầu kim, ghi kết quả đo được tại thời điểm đó.
4 0,400 0.499 0,375 0,550

5 0,500 0,599 0.450 0,650 Bảng 3. Lực gắn kim

Cỡ chỉ Lực gắn kim tối thiểu (N)
Lực kéo đứt
Catgut Chỉ tổng hợp Giá trị trung bỉnh Giá trị riêng lẻ
Giá trị trung bình của tất cả các kết quả đo (trừ những
kết quả bị loại bỏ) phải bằng hoặc lớn hơn giá trị được 1 2 3 4

cho dưới cột A trong bảng 2 (đối với chỉ catgut) hoặc 0.7 0,80 0.40
dưới cột c của bảng 2 (đối với chỉ tổng hợp), và không 1 0,7 1.7 0,80
được có kết quả đo riêng lẻ nào nhỏ hơn giá trị cho 1.5 1 2,3 1.1
dưới cột B của bảng 2 (đối với chỉ catgut) hoặc dưới
2 1,5 4.5 2,3
cột D của bảng 2 (đối với chỉ tổng hợp).
2,5 2 5.6 , 2.8
Lấy 5 sợi chỉ làm mẫu thử. Đối với những sợi chỉ có
chiều dài lớn hơn 75 cm được cắt đồi làm 2 mẫu đo. 3 2.5 6.8 3.4

Những sợi ngắn hơn thì làm 1 mẫu đo. 3.5 3 11,0 4.5
Dùng một máy đo lực kéo đứt thích hợp để xác định 4 : 3.5 15,0 4,5
lực kéo đút tại một nút đơn giản nằm trên mẫu chỉ thử 5 4 18,0 6,0
nghiệm. Thiết bị có hai đầu kẹp để giữ sợi chỉ, một
5 18,0 7.0
trong hai đầu kẹp di chuyển được và chuyển động với
một vận tốc không thay đổi 30 cm/phút. Gắn mẫu chỉ Độ thôi màu (nếu chỉ được nhuộm màu)
thử nghiệm lên hai đầu kẹp sao cho chiều dài của mẫu Màu của dung dịch mẫu thử không được đậm hơn màu
thử nằm giữa hai đầu kẹp là từ 12,5 cm đến 20 om, nút của dung dịch mẫu chứng.
thắt nằm ở chính giữa hai đầu kẹp. Cho máy hoạt Cân một khối lượng mẫu thử bằng 250 mg chỉ, cho
động, đầu kẹp di động chuyển động kéo mẫu đo căng vào một bình nón, thêm vào bình 25 ml nước. Đậy nút
dần ra, ghi lại kết quả lực kéo đứt tại thời điểm mẫu bình, để đứng yên ở nhiệt độ 37 ± 0,5°c trong 24 giờ.
chỉ bị kéo đút. Nếu mẫu chỉ bị đứt tại vị trí cách đâu Làm nguội, gạn lấy dung dịch đem so sánh với dung
kẹp một khoảng cách nhỏ hơn hoặc bằng 1 cm, kết dịch màu chứng.
quả thử nghiệm đó bị loại bỏ và làm lại thử nghiệm Dung dịch màu chứng: Chuẩn bị dung dịch mẫu chứng
trên một mẫu chỉ bổ sung khác. phù hợp v ó i m àu củ a chỉ c ó thể thôi ra b ằng cách phối
hợp các dung dịch so màu gốc với nước (nếu cần) đủ
Bảng 2. Lưc kéo đứt để làm thành 10 phần dung dịch. Cách phối hợp được
Lực kéo đứt tối thiểu (N)
chỉ dẫn trong bảng 4, chuẩn bị các dung dịch màu gốc
Cỡ chỉ Catgut Chỉ tổng hợp theo phụ lục 5.17 (Xác định màu sắc của dung dịch).
A B c D

0.7 0,70 0,30 2.5 1.3

Bảng 4. Các dung dịch so sánh màu
Thành phần của dung dịch màu đối chửng
1 1.8 0,40 6,8 3,4
Màu của chỉ Thể tích dung dịch màu gốc)
1.5 3,8 0,70 9.5 4,8

2 7.5 1.8 17.7 8.9 Màu đỏ Màu vàng Màu xanh Nước
(C0 CI2) (Fecy (CUSO4)
2.5 10,0 3.8 21,0 10,5
Nâu vàng 0.2 1.2 8,6
3 12,5 7.5 26,8 13,4
Đỏ hồng 1,0 9.0
3.5 20,0 10,0 39,0 18,5

25,4 Xanh 2.0 8,0

4 27.5 12.5 50,8

5 38,0 20,0 63,5 31,8 Tím 1.6 8.4

Hặm lưọng chất crom hoà tan (đối vói chỉ catgut
cromic)
Lấy 0,25 g mẫụ chỉ bỏ vào trong một bình nón có nút
mài dung tích 100 ml, thêm 25 ml nước. Đậy nút kín
để đứhg im ở nhiêt độ 37 ± 0,5°c trong thời gian 24
g ià Làm nguội mẫu, gạn lấy phần dung dịch làm mẫu
thử. Hút 5 ml dung dịch mẫu thử cho vào một ống
nghiệm nhỏ, thêm vào 2 ml dung dịch 1,5-diphenyl
carbazid 1% (kl/tt) trong ethanol 96(%) và 2 ml dung
dịch acid sulfuric 1 M. Dung dịch thử có màu phải
không đượG đậm hơn màu của dung dịch mẫu chuẩn
được cluiẩii bị trong cùng thời gian.
Dứng dịch mẫu chuẩn: Chũẩn bị như dung dịch mẫu
thử, nhưng thay 5 ml dung dịch mẫu thử bằng 5 ml
dùng dịch kali dicromat có hàm lượng 2,83 mg/ ml
(dung dịéh iriẫu chuẩn này tương đương với hàm lượng
crorh hoà tan 0,0001 % (1 phần triệu).
Độ. vô khuẩn
Tất cạ các loại chỉ phắLi thuật phải đạt tiêu chuẩn vô
khuẩn của thuốc tiêm. Bao bì đóng gói chỉ phẫu thuật
gổm 2 phần: Bao trong và bao ngoài. Phần không khí
tiếp xúc giữa bao trong và bao ngoài cũng phải tiệt
khuẩn. Do đó khi cấy mẫu vào môi trường, phải cấy
sợi chỉ và một phần bao bì của bao trong.
Khi chuẩn bị môi trường cấy xong, mở bao ngoài, cắt
rhột mảnh bao trong cấy văo môi trường. Sau đó mới
mở bao trong và cấy sợi chỉ cấy vào mồi trường.
Kỉểim tra độ vô khuẩn theo mục: "Kiểm tra vô khuẩn
các thuốc tiêm" thuộc chuyên luận "Thử vô khuẩn"
(Phụ lục 10.8).
Dùng 5 sợi chỉ làm mẫu thử độ vô khuẩn.
Đóng gói, đán nhân, bảo quản
„Sợi chỉ có thể được bẳo quản khô hoặc trong một chất
lộng có tính kháng khuẩn nhưng không phải là kháng
sinh.
Mỗi sợi chỉ được đóng trong một gói riêng lẻ. Vật liệu
sử dụng để đỏng gói chỉ phẫu thuật phải có đặc tính cơ
lý đạt được các yêu cầu khi tiệt khuẩn và duy trì được
độ vô khuẩn của sợi chỉ cho đến khi nó được mở ra sử
dụng. Một số gói chỉ riêng lẻ được xếp vào hộp cứng
để an toàn trong vận chuyển.
Nhãn của mỗi gói chỉ riêng lẻ phải ghi đầy đủ các
thông tin về: Cỡ chỉ, chiều dài, loại chỉ (nếu chỉ có gắn
kim), số lô sẳn xuất, hạn dùng, tên nhà sản xuất hoặc
phân phối.
Bảọ quản
Nơi thoáng mát, tránh nóng, tránh tiếp xúc với các vật
có thể làm hư hỏng bao bì.
Thời gian bảo hành 5 năm kể từ ngày sản xuất.
CIMETIDIN
Cimetidinum
NHMe
NCN
C,oH,,N,S p.t.l: 252,3
Cimetidin là 2 - cyano - 1 - methyl - 3 - [2 - (5 -
methylimidazol - 4 - yl - methylthio) ethyl] - guanidin,
phải chứa từ 98,5 đến 101,5% CioHj^N^S, tính theo chế
phẩm đã làm khô.
Tính chất
Bột tinh thể trắng, hoặc hầu như trắng, không mùi và
có vị đắng. Dễ tan trong methanol và acid acetic báng,
tan trong ethanol 96% và trong các acid vô cơ loãng,
khó tan trong nước và thực tế không tan trong ether.
Bị biến màu dần dần bởi tác động của ánh sáng.
Định tính
Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:
N h ó m liB
N h ó m I I :A ,C ,D
A. Điểm chảy (Phụ lục 5.19) từ 139 đến 144''C Nếu
cần thiết, hoà tan chế phẩm trong 2 - propanol (TT),
bốc hơi đến khô và xác định điểm chảy lại.
B. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 3.2) của chế phẩm phải
phù hợp với phổ hồng ngoại của cimetidin chuẩn. Nếu
phổ của chế phẩm có sự khác nhau so với phổ của
cimetidin chuẩn thì hoà tan riêng biệt chế phẩm và
chuẩn trong 2 - propanol (TT), bốc hơi đến khô và ghi
lại phổ.
c. Trên sắc ký đồ thu được ở mục thử "Tạp chất liên
quan", vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch thử (2)
giống vể vị trí, màu sắc và kích thước với vết chính
trên sắc ký đổ cửa dung dịch đối chiếu (4).
D. Hoà tan I mg chế phẩm trong hỗn hợp gồm 1 ml
ethanol (TT) và 5 ml dung dịch 2% vừa mới pha của
acid citric (TT) trong anhydrid acetic (TT). Làm nóng
trong cách thuỷ trong 10 đến 13 phút sẽ xuất hiện màu
tím đỏ.
Độ trong và màu sắc của dung dịch
Hoà tan 3,0 g chế phẩm trong 12 mỉ dung dịch acid
hydrocloric 1 M và pha loãng đến 20 ml bằng nước.
Dung dịch thu được phải trong (Phụ lục 5.12) và màu
không được đậm hơn màu mẫu V 5 (Phụ lục 5.17,
phương pháp 2).
Tạp chất liên quan
Tiên hành sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4.)
Bản mỏng: Silicagel GF254
Dung môi khai triển (1): Amoniac đậm đặc - methanol
- ethylacetat (15: 20: 65).
 Dung môi khai triển (2): Amoniac đậm đặc - methanol
- ethylacetat (8; 8: 84).
Dung dịch thử (1): Hoà tan 0,50 g chế phẩm trong
methanol (TT) vừa đủ 10 ml.
Dung dịch thử (2); Pha loãng 1 ml dung dịch thử (1)
thành 10 ml bằng methanol (TT).
Dung dịch đối chiếu (1): Pha loãng 1 ml dung dịch thử
(1) thành 100 ml bằng methanol (TT). Pha loãng 20
ml dung dịch này thành 100 ml bằng methanol (TT).
Dung dịch đối chiếu (2): Pha loãng 5 ml dung dịch đối
chiếu (1) thành 10 ml bằng methanol (TT).
Dung dịch đối chiếu (3): Pha loãng 5 ml dung dịch đối
chiếu (2) thành 10 ml bằng methanol (TT).
Dung dịch đối chiếu (4): Hoà tan 10 mg cimetidiri
chuẩn trong 2 ml methanol (TT).
Cách tiến hành:
A. Chấm riêng biệt lên bản mỏng 4 fj.l mỗi dung dịeh
trên. Để bản mỏng trong bình sắc ký đã được bão hoà
hơi dung môi khai triển (1) trong 15 phút, sau đó triển
khai trong dung môi đó đến khi dung môi đi được 15
cm. Lấy bản mỏng ra và làm khô bằng luồng không
khí lạnh. Đặt bản mỏng trong bình bão hoà hơi iod cho
tới khi các vết xuất hiện rõ nhất và quan sát dưới ánh
sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm. Trên sắc ký đồ của
dung dịch thử ( 1), bất kỳ vết phụ nào ngoài vết chính
không được có rhàu đậm hơn vết của dung dịch đối
chiếu ( 1). Chi' được phép có hai vết có màu đậm hơn
vết của dung dịch đối chiếu (2). Phép thử chỉ có giá trị
khi trên sắG ký đồ của dung dịch đối chiếu (3) chọ một
vết nhìn thấy rõ.
B. Chấm riêng biệt lên bẳn mỏng 4 |J,1 mỗi dung dịch
trên. Triển khai bản mỏng trong dung môi khai triển
(2) đến khi dung môi đi được 15 cm. Lấy bản mỏng ra
và làm khô bằng luồng không khí lạnh. Đặt bản mỏng
trong bình bão hoà hơi iod cho tới khi các vết xuất
hiện rõ nhất và quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước
sóng 254 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử (1),
bất kỳ vết phụ nào ngoài vết chính không được có màu
đậm hofn vết của dung dịch đối chiếu ( 1) và chỉ được
có hai vết có màu đậm hoín vết của dung dịch đối
chiếu (2). Phép thử có giá trị khi trên sắc ký đồ của
dung dịch đối chiếu (3) cho một vết nhìn thấy ro.
Kim loại nặng
Không được quá 20 phần triệu (Phụ lục 7.4.7).
Lấy 1,0 g chế phẩm tiến hành theo phưolig pháp 3.
Dùng 2 ml dung dịch chì mẫu 10 phần triệu để chuẩn
bị mẫu đối chiếu.
Mất khối lưọng do làm khỏ
Không được quá 0,5% (Phụ lục 5.16).
(1,000 g; io o - 105°C).
Trosulfat
Không được quá 0,2% (Phụ lục 7.7, phương pháp 2).
Dùng 1,0 g chế phẩm.
Định lưọng
Hòa tan 0,200 g chế phẩm trong 60 ml acid acetic
khan (TT) và chuẩn độ bằng dung dịch acid percloric
0,1 N, xác định điểm kết thúc bằng phương pháp đo
điện thế (Phụ lục 6.12).
1 ml dung dịch acid percloric 0,1 N tưong đương với
25,23 mgC,oH„N,S.
Bảo quản
Trong lọ kín, tránh ánh sáng.
VIÊN BAO CIMETIDIN
Dragee Cimetidini
Là viên bao phim chứa cimetidin
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận
"Thuốc viên nén" mục "Viên bao" (Phụ lục 1.15) và
các yêu cầu sau: -
Hàm lượng cimetidin CịoHịôNgS từ 95,0 đến 105,0%
so với lượng ghi trên nhãn.
Tính chất
Viên bao phim màu xám, bên trong là viên nén màụ
trắng, không mùi, vị hơi đắng.
Định tính, chất liên quan, định lưọng
Phải đáp ứng các yêu cầu thử trong chuyên luận "Viên
nén cimetidin".
Bảo quản
Nơi khô, mát.
Hàm lưọtig thưòTig dùng
200 mg, 300 mg, 400 mg và 800 mg.
VIÊN NÉN CIMETIDIN
Tabellae Cimetidini
Là viên nén chứa cimetidin.
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận
"Thuốc viên nén" (Phụ lục 1.15) và các yêu cầu sau:
Hàm lượng cimetidin CịoHịôNôS từ 95,0 đến 105,0%
so với lượng ghi trên nhãn.
Tính chất
Viên nén màu trắng, không mùi, vị hơi đắng.
Định tính
A. Lắc một lượng bột viên có chứa khoảng 0,1 g
GÌmetidin với 10 ml methanol trong khoảng 10 phút,
lọc, bay hơi dịch lọc tới khô. Hoà tan cắn trong 5 ml
cloroform và bay hơi tới khô. Sấy khô cắn ở 60°c
trong chân không. Phổ hấp thụ hồng ngoại (Phụ lục
3.2) thu được của cắn phải phù hợp với phổ chuẩn của
cimetidin
B. Trong phép thử chất liên quán, vết chính trên sắc ký
đồ thu được của dung dịch (2) phải tương đương với
vết chính trên sắc ký đồ thu được của dung dịch (6).
Chất liên quan
Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel GF054
 Dung môi khai triển A: amoniac 13,5 M - methanol -
ethyl acetat (15: 20: 65)
Đung môi khai triển B: amoniac 13,5 M - methanol -
ethyl acetat (8: 8: 84)
Chuẩn bị các dung dịch sau:
Dung dịch (1): Lắc siêu âm 2 phút một lượng bột viên
tương ứng 1 g cimetidin với 20 ml methanol, sau đó
lắc bang tay 3 phút, lọc.
Dung dịch (2); Pha loãng 1 thể tíeh dung dịch (1)
thành 10 thể tích bằng methanol
Dung dịch (3): Pha loãng 1 thể tích dung dịch (2)
thành 20 thể tích bằng methanol
Dung dịch (4); Pha loãng 1 thể tích dung dịch (1)
thành 100 thể tích bằng methanol và 20 thể tích dung
địch này đến 100 thể tích bằng methanol
Dung dịch (5); Pha lọãng 5 thể tích dung dịch (4)
thành 10 thể tích bằng methanol
Dung dịch (6): Có chứa 0,5% cimetidin (ĐC)
Cách tiến hành:
Chấm rièng biệt lên bản mỗng 4 |Lil mỗi dung dịch
trên. Để yên bản mỏng 15 phút trong bình đã bão hoà
hơi của dung môi khai triển A, sau đó triển khai sắc
k< và lấy bản mỏng ra để khô tự nhiên. Đặt bản mỏng
vào.bình có hơi iod và quan sát dưới ánh sáng tử ngoại
(254 nm).
Chấm riêng biệt lên bản mỏng 4 |il mỗi dung dịch
trên, triển khai sắc ký với dung môi khai triển B và lấy
bản mỏng ra để khô tự nhiên. Sau đó đặt bản mỏng
vắo bình có hơi iođ và quan sát dưới ánh sáng tử ngoại
(254 nm). Đối với cả hai cách: Bất kỳ vết thứ hai nào
trên sắc ký đồ đạt được của dung dịch ( 1) không được
đậm hơn vết chính đạt được trên sắc ký đồ của dung
địch (3)(0,5%) và không được có quá hai vết như vậy
nữa đậm hơn vết chính đạt được từ sắc ký đồ của dung
dịch (4)(0,2% cho mỗi vết). Phép thử không có giá trị
khi sắc ký đồ đạt được từ dung dịch (5) không nhìn rõ
các vết
Địnhlưọiig
Cân 20 viên, tính khối lượng trung bình của viên và
nghiền mịn. Cân một lượng bột viên tương ứng 100
mg cimetidin vào bình định mứe 500 ml, thêm 300 ml
dung dịch acid sulfuric 0,05 M, lắc 20 phút, thêm
dung dịch acid sulfuric 0,05 M vừa đủ đến vạch. Lọc,
lấy 5 ml dung dịch trên cho vào bình định mức 100 ml,
phá loãng với dung dịch acid sulfuric 0,05 M vừa đủ
đến vạch, lắc đều, (dung dịch A). Pha dung dịch
cimetidin chuẩn có nồng độ 0,001% trong dịch acid
sulfuric 0,05 M (dung dịch B). Đo độ hấp thụ của
dung dịch A và dung dịch B ở hai bước sóng cực đại
218 nm và 260 nm (Phụ lục 3.1), cốc đo dày 1 cm,
mẫu trắng là dung dịch ạeid sulfuric 0,05 M. Tính
hàm lượng cimetidin từ sợ khác nhau về độ hấp thụ
của hai dung dịch A và B giữa hai bước sóng cực đại
và hàm lượiig cimetidin (CioHịóNôS) chuẩn.
Bảo quản
Nơi khô mát, tránh ánh sáng.
Hàm lưọTig thưòng dùng
Viên 200 mg, 300 mg, 400 mg và 800 mg.
CINEOL
Cineolum
Eucalyptol
CH,
QoH.gO Rt.l: 154,3
Cineol là 1,3,3 - trimethyỉ -2-oxabicyclo [2.2.2] octan.
Tính chất
Chất lỏng động, không màu, có mùi đặc trưng. Không
tan trong nước, trộn lẫn được bất kỳ tỷ lệ nào với
ethanol, ether, acid acetic băng và dầu thực vật.
Khi làm lạnh, chế phẩm tạo thành khối kết tinh chảy ở
Iihiệtđộtừ -2" c đ ê n + r c
Định tính
Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:
N hóm I:A ,B
N hóm II:B ,C
A. Chế phẩm phải đáp ứng phép thử chỉ số khúc xạ.
B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel G.
Dung môi khai triển: Ethyl acetat - toluen (1:9).
Dung dịch thử: Lấy 1 ml dung dịch s, thêm ethanol
(TT) vừa đủ 25 ml.
Dung dịch đối chiếu: Hoà tan 80 mg cineol chuẩn
trong ethanol (TT) và thêm ethanol (TT) vừa đủ 10 ml.
Cách tiến hành:
Chấm riêng biệt lên bản mỏng 2 Ịul mỗi dung dịch
trên. Triển khai bẳn mỏng đến khi dung môi đi được
khoảng 15 cm. Để khô bản mỏng ngoài khống khí.
Phun dung dịch anisaldehyd (TT). Sấy bản mỏng ở
100 - 105®c trong 5 phút. Dung dịch thử phải cho vết
chính có vị trí, màu sắc và kích thước tương ứng với
vết chính của dung dịch đối chiếu,
c. Lấy 0,1 ml chế phẩm, thêm 4 ml acid sulfuric đậm
đặc (TT) sẽ có màu đỏ cam. Thêm 0,2 ml dung dịch
formaldehyd (TT), màu chuyển sang nâu sẫm.
Độ trong và màu sắc của dung dịch
Dun^ dịch S: Hoà tan 2,00 g chế phẩm trong ethanol
(TT) và thêm ethanol (TT) vừa đủ 10,0 ml.
Dung dịch s phải trong (Phụ lục 5.12) và không màu
(Phụ lục 5.17, phương pháp 2).
Góc quay cực
Góc quay cực của dung dịch s phải nằm trong khoảng
-0,2 đến +0,2“ (Phụ lục 5. i 3).
Chỉ sô khúc xạ
1,456 đến 1,460 (Phụ lục 5.7).
Tỷ trọng
0,922 ăỉn 0,927 (Phụ lục 5.15).
Giói hạn acid
Lắc 2,5 ml chế phẩm với 25 ml nước không có carbon
dioxyd (TT) trong 1 phút. Để tách lớp và lọc lấy lớp
nước, bỏ 5 ml dịch lọc đầu. Lấy 10 ml dịch lọc, thêm
0,1 ml dung dịch xanh bromocresol (GT|). Lượiig
dung dịch natri hydroxyd 0,01 N dùng để chuyển màu
của chí thị không được quá 0,1 ml.
Tạp chất liên quan
Xác định bằng phương pháp sắc ký khí (Phụ lục 4.2).
Dung dịch thử: Lấy 1 ml dung dịch s, thêm 1 ml
ethanol (TT) và lắc đều.
Điều kiện sắc ký:
Cột mao quản (50 m X 0,30 mm), chất mang là
polyethylenglycol 20.000. Cột phải có số đĩa lý thuyết
ít nhất là 30.000, tính dựa vào pic của cineol ở 80“C.
Khí mang là khí heỉi.
Detector ion hoá ngọn lửa.
Duy trì nhiệt độ cột ở 60“C trong 10 phút, nâng nhiệt
độ với tốc độ 2"C/phút đến 220°c và duy trì ở 220°c.
Duy trì nhiệt độ buồng tiêm và nhiệt độ detector ở
20ố°c đến 250°c.
Thể tích tiêm: 1|0.1
Tổng diện tích của các pic phụ khổng được quá 2%
diện tích toàn phần của các pic. Bỏ qua pic dung môi
và pic có diện tích nhỏ hơn 0,05% diện tích pic chính.
Cán sau khi bay hoi
Cân 2,0 g chế phẩm, thêm 5 ml nước. Bốc hơi trên
cách thuỷ tới khô và sấy cắn ở 100 - 105°c trong 1
giờ. Lượng cắn còn lại không được quá 1,0 mg.
Bảo quản
Đựng trong đổ đựng kín và đổ đầy, tránh ánh sáng.
CIPROFLOXACIN HYDROCLORID
Ciproßoxacini hydrochloridum
COOH
.HCI. H^O
H N ^
CnH,8FN .A . HCl. HọO p.t.l: 385,8
Ciprofloxacin hydroclorid là acid 1 - cycIopropyl-6-
fluoro-l,4 - dihydro - 4-OXO-7- (1-piperazinyl) - 3 -
quinolin carboxylic monohydroclorid monohydrat,.
phải chứa từ 98,0 đến 102,0% C,7H,8pN303. HCl, tính
theo chế^phẩm khan.
T ín h ch ất
Bột kết tinh, màu hơi vàng.
Tan trong nước, khó tan trong methanol, rất ktìó tan
trong ethanol, thực tế khỗng tan trong- aceton vằ
dicloromethan.
Định tính
A. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 3.2) củá chế phẩm phẳi
phù hợp với phổ hồng ngoại củá ciprofloxacin
hydroclorid chuẩn hay phổ hồng ngoại đối chiếu cua
ciprofloxacin hydrocloríđ.
B. Phương pháp sắc ký lớp mỏrìg (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel GF254.
Dung môi khai triển: Dicloromethan - methanol -
amoniac đậm đặc - acetonìtril (4: 4: 2: 1).
Dung dịch thử; chứa 10 mg chế phẩm trong 1 ml nựớc.
Dung dịch đối chiếu: chứa 10 mg ciprofloxacin
hydfoclorid chuẩn trong 1 ml nước.
Cách tiến hành: Ghấm riêng biệt lên bản mọng 5 ịiì
mỗi dung dịch trên. Trước khi triển khai, để bẳn mỏng;
vào một bình chạy sắc ký khác đã có sẵn 1 đĩa đựiig
50 ml amoniac đậm đặc (TT). Đậy nắp kín, sau 15
phút lấy bản mỏng ra và cho vào bình chạy sắc ký để
triển khai. Sau khi triển khai xong, lấy bẳn mỏng rai
để ngoài không khí 15 phút chõ khô, rồi quan sát ditới
ánh sáng tử ngọại ở bước sóng 254 nrn và 365 nm. yết
Ghính trên sắc ký đổ cửá dưng địch thử phải từơng ứng
về vị trí, lĩiàu sac và kích thước vỏi vết chính trên sắc
ký đồ của dung dịch đối chiếu,
c. Dung dịch chế phẩm Ị 0% trong nước cho phản ứng
đặc trưng của ion clorid (Phụ lục 7.1).
pH ■ w ^ ■ Vy
Dung địch chế phẩm 2,5% trong nước khộng có
carbon dioxyd (TT) có pH từ 3,0 đến 4,5 (Phụ lục 5.9):
Nước
4,7 đến 6,7% (Phụ lục 6.6).
Dùng 0,200 g chế phẩm.
Sulfat
Không được quá 0,04% (Phụ lục 7.4.12).
Hoà tan 0,75 g chế phẩm trong 30 ỊTil nước. Lọc nếu
cần. Lấy 15 ml dịch lọc để thử,
Kim loại nặng
Không được quá 20 phần triệu (Phụ lục 7.4.7).
Hòa tan 0,25 g chế phẩm trong nước vừa đủ 30 ml,
lọc. Lấy dịch lọc tiến hành thử theo phương pháp 5.
Dùng 5 ml dung dịch chì mẫu 1 phần triệu để chuẩn bị
mẫu đối chiếu.
Trosulfat
Không được quá 0,1 % (Phụ lục 7.7, phương pháp 2).
Dùng 1,0 g chế phẩm.
 A dd fluoroquinolonic
Không được quá 0,2%.
Xác định bằng phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục
4.4).
Bẳn mỏng: Silicagel GF254.
Dung môi khai triển: Dicloromethan - methanol -
amoniac đậm đặc - acetonitril (4: 4: 2: 1).
Dung dịch thử: Chứa 10 mg chế phẩm trong 1 ml
nước.
Dung dịch đối chiếu: Hoà tan 10 mg acid
fluoroquinolonic chuẩn trong hỗn hợp gồm 0,1 ml
dung dịch amoniac 10% (TT) và 90 ml nước. Thêm
nước vừa đủ 100 ml. Lấy 2 ml dung dịch này pha
loãng với nước vừa đủ 10 mL
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 |Lil
mỗi dung dịch trên. Trước khi triển khai, để bản mỏng
vào binh chạy sắc ký khác đã có sẵn 1 đĩa đựng 50 ml
amoniac đậm đặc (TT). Đậy nắp kín. Sau 15 phút lấy
bản mỏng ra và để vào bình chạy sắc ký để triển khai
đến khi dung môi đi được 15 cm. Triển khai xong, lấy
bản mỏng ra để ngoài không khí 15 phút cho khô.
Quan sát sắc ký đồ dưới ánh sáng tử ngoại ở bước
sóng 254 nm. Vết trên sắc ký đồ của dung dịch thử
tương ứng với vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối
chiếu không được có màu đậm hơn vết của dung dịch
đối chiếu.
Tạp chất liên quan
Xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 4.3).
Pha động, dung dịch chuẩn, dung dịch phân giải, dung
dịch thử và điều kiện sắc ký giống phần "định lượng".
Cách tiến hành: Như phần định lượng.
Tính hàm lượng phần trăm của mỗi pic tạp chất trên
sắc ký đồ thu được từ dung dịch thử theo công thức:
lOOn/rt.
Trong đó:
ri là kết quả đo của mỗi pic tạp chất,
rt là tổng các kết quả đo của tất cả các pic.
Ciprofloxacin ethylendiamin analog (acid 1
cyclopropyl - I, 4 - dihydro - 4 - 0X 0 - 6 - fluoro - 7
[(2 - aminoethyl) amino] - 3 - quinolin carboxylic)
không được quá 0,4%; mỗi tạp chất khác không được
quá 0,2% và tổng tất cả các tạp chất không được quá
0,7%.
Định Iưọng
Bằng phương pháp sắe ký lỏng (Phụ lục 4.3).
Pha động: Dung dịch acid phosphoric 0,025 M đã
được điều chỉnh pH tơi 3,0 ± 0,1 bằng trỉethylamin -
acetonitril (87: 13).
Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 25 mg chế
phẩm cho vào bình định mức 50 ml, hoà tan bằng pha
động và thêm pha động đủ 50 ml. Trộn đều.
Dung dịch chuẩn; Hoà tan hoàn toàn một lượng (cân
chính xác) ciprofloxacin hydroclorid chuẩn trong pha
động để thu được dung dịch có nồng độ vào khoảng
0,5 mg trong 1 ml.
Dung dịch phân giải: Hoà tan một lượng chất
ciprofloxacin ethylendiamin analog chuẩn trong dung
dịch chuẩn để thu được dung dịch có nồng đệ khoảng
0,5 mg trong 1 ml.
Cột sắc ký: Cột thép không gỉ (25 cm X 4 mm) nhồi
pha tĩnh c (5 ịxm) (cột Nucleosỉl C18 là thích hợp).
Cột được duy trì ơ 30^ ± l^c
Detector quang phổ hấp thụ tử ngoại ở bước sóng 278
nm.
Tốc độ dòng: 1,5 ml/phút.
Thể tích tiêm : 10 )liL
Cách tiến hành:
Tiêm dung dịch phân giải. Thời gian lưu của
ciprofloxacin từ 6,4 đến 10,8 phút. Thời gian lưu
tương đối khoảng 0,7 đối với chất ciprofloxacin
ethylendiamin analog và 1,0 đối với ciprofloxacin. Độ
phân giải giữa pic của chất ciprofloxacin ethylen-
diamin analog và pic của ciprofloxacin không được
nhỏ hơn 6.
Tiêm 6 lần dung dịch chuẩn. Năng suất tách của cột
(được xác định từ pic của ciprofloxacin) không được ít
hơn 2500 đĩa lý thuyết. Hệ số đối xứng đối với pic
ciprofloxacin không được lớn hơn 4 và độ lệch chuẩn
tương đối của 6 lần tiêm lặp lại không được quá 1,5%.
Tiêm dung dịch thử
Tính hàm lượng C|7Hi8FN303. HCl trong chế phẩm từ
diện tích pic của dung dịch thử và chuẩn.
Bảo quản
Đựng trong chai lọ kín, tránh ánh sáng.
VIÊN NÉN CIPROFLOXACIN
Tabellae Ciprofloxacini
Là viên nén (hoặc viên nén bao phim) chứa
ciprofloxacin hydroclorid.
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận
chung "Thuốc viên nén" (Phụ lục 1.15) và các yêu cầu
sau đây:
Hàm lượng ciprofloxacin (C17H18FN3O3) từ 95,0 đến
105,0% so với lượng ghi trên nhãn.
Tính chất
Viên màu trắng hoặc trắng ngà, không mùi.
Định tính
A. Thời gian lưu của pic chính trong sắc ký đồ ở phần
định lượng của dung dịch thử phải tương ứng với thời
gian lưu của pic chính thu được từ sắc ký đổ của dung
dịch chuẩn.
B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Phương pháp thử tiến hành theo chuyên luận
ciprofloxacin hydroclorid nhưng chuẩn bị các dung
dịch thử như sau:
Dung dịch thử: Lấy một lượng bột viên để pha dung
dịch có nồng độ tương đương 10 mg ciprofloxacin
trong 1 ml nước. Lọc, sử dụng dịch lọc trong để làm
dung dịch thử.
Dung dịch đối chiếu; Hoà tan một Iượiig ciprofloxacin
hydroclorid (ĐC) trong nước để được dung dịch đối
chiếu có nồng độ 10 mg ciprofloxacin/ ml.
Độ hoà tan (Phụ lục 8.4)
Thiết bị kiểu cánh khuấy.
Môi trường hoà tan; 900 ml nưốc cất.
Tốc độ quay: 50 vòng/ phút.
Thời gian; 30 phút.
Cách tiến hành: Pha loãng dung dịch thử sau khi lọc
với nước (nếu cần) để có nồng độ khoảng 5,5 mg/ ml
(tính theo ciprofloxacin). Đo độ hấp thụ của dung dịch
thử ở bước sóng cực đại 276 nm (Phụ lục 3.1), cốc đo
dày I cm, dùng nước làm mẫu trắng. Song song đo độ
hấp thụ của dung dịch chuẩn ciprofloxacin
hydroclorid (CnHiijFNjOj.HCl) trong nước cùng nồng
độ với dung dịch thử. Tính hàm lượng hoạt chất được
hoà tan dựa theo hàm lượng đã biết của ciprofloxacin
(C17H18FN3O3) trong ciprofloxacin hydroclorid
(C|7H|gFN,03.HCl) chuẩn. 1 mg ciprofloxacin
hydroclorid (CpHigFN^Oj.HCl) tưotìg đương 0,9010
mg ciprofloxacin (C17H 1SFN3O3)-
Yêu cầu; Không được ít hơn 80% ciprofloxacin
C | 7 H |sF N 3 0 3 so với lượng ghi trên nhãn được hoà tan
sau 30 phút.
Định lượng
Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 4.3).
Pha động; Hỗn hợp dung dịch aciđ phosphoric 0,025
M (đã được điều chỉnh đến pH 3,0 với triethylamin) -
acetonitril (85:15) lọc qua màng lọc 0,45 fxm và đuổi
khí.
Dung dịch thử: Cân 20 viên, tính khối lượng trung
bình của viên loại bỏ lớp bao phim (nếu có), nghiền
thành bột mịn. Cân chính xác một lượng bột viên
tương ứng với khoảng 50 mg ciprofloxacin vào bình
định mức 200 ml, thêm 150 ml nước và lắc siêu âm 20
phút. Pha loãng bằng nước đến vạch, lắc đều. Lọc, bỏ
20 ml dịch lọc đầu, lọc lần thứ hai qua màng lọc 0,45
|u,m vào một ống sạch, đậy kín.
Dung dịch chuẩn: Hoà tan một lượng ciprofloxacin
hydroclorid trong nước để thu được dung dịch có nồng
độ ciprofloxacin khoảng 0,25 mg / ml. Lọc qua màng
lọc 0,45|j,m vào một ống sạch, đậy kín.
Cột sắe ký: Cột thép không gỉ (25 cm X 4,6 mm), chứa
pha tĩnh c (cột RP 18; cột Nucleosil C18, 5 i-im hoặc
10 |im là thích hợp).
Detector ƯV: 278 nm
Thể tích tiêm: 20 ịal.
Tốc độ dòng: 2 ml/ phút.
Nhiệt độ cột; 40°G.
Chọn cột: Hiệu lực của cột được xác định từ đỉnh
chính co số đĩa lý thuyết không dưới 250Ỏ, hệ số đối
xứng không lớn hơn 4 và độ lệch chuẩn tương đối của
6 lần tiêm nhắc lại của dung dịch chuẩn không lớn
hơn 1,5% (RSD 1,5%).
Tính hàm ìượng hoạt chất trong chế phẩm dựa theo
hàm lưcíng đã biết của ciprofloxacin (C17H 18FN3O3)
trong ciprofloxacin hydrocỉorid chuẩn
(C„H,8FN,0,,.HCì).
1 mg ciprofloxacin hydroclorid (C|7H|jịFN,0 ,.HC1)
tương đương O.SKÌIO mg ciprofloxacin (CivHigFNjO,)-
Bảo quản •
Đựng trong lọ nút kín hoặc ép trong vỉ bấm, để nơi
mát, tránh ánh sáng.
Hàm lưọTig thưòTig dùng
250 mg, 500 mg, 750 mg.
CLORPROMAZIN HYDROCLORID
Chlorpromazini hydrochloridum
HGI
C,7H,<,C1N,S. HCl p.t.l: 355,3
Clorpromazin hydroclorid là [3 - (2- clorophenothiazin
-10 - yl) propylj dimethylamin hydroclorid, phải chứa
từ 99,0 đen 101,0% CnHiqClN.S. HCI, tính theo chế
phẩm đẩ được làm khô.
Tính chất
Bột kết tinh trắng hoặc hầu như trắng, hơi có mùi, vị
đắng, dễ hút ẩm. Khi tiếp xúc với ánh sáng và không
khí, chế phẩm thẫm màu dần do bị phân huỷ.
Rất tan trong nước, dễ tan trong clorofomn, ethanol
96%, thực tế không tan trong ether, benzen. Dung dịch
trong nước có phản ứng acid. Chảy ở khoảng 196“c.
Định tính
A. Phổ hấp thụ tử ngoại (Phụ lục 3.1) của dung dịch
chế phẩm 0,0005% trong dung dịch acid hydrocloric
0,1 M ở dải sóng từ 230 nm đến 340 nm có 2 cực đại
hấp thụ ở 254 nm và 306 nm. A (1%, 1 cm) ở 254 Iim
từ 890 đến 960. (Chú ý: Pha dung dịch dưới ánh sáng
dịu và đo ngay).
B. Thêm 1 ml nước và 5 giọt acid nitric đậm đặc (TT)
vào 10 mg chế phẩm. Xuất hiện màu đỏ chuyển dần
sang màu vàng nhạt.
c. Dung dịch chế phẩm trong nước cho phản ứng đặc
trưng của clorid (Phụ lục 7.1)
pH
Dung dịch chế phẩm 10% trong nước không có carbon
dioxyd (TT) vừa mới pha có pH 3,5 - 4,5 (Phụ lục
5.9).
Tạp chất liên quan
Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản m ỏ n g : Silicagel G F 2 5 4 .
Dung môi khai triển: Cyclohexan - aceton -
diethyỉamin (80: 10: 10).
Dung dịch thử: Chứa 2% chế phẩm.
Dung dịch đối chiếu: Chứa 0,01 % chế phẩm.
Dung dịch thử và dung dịch đối chiếu được pha trong
hỗn hợp dung môi gồm methanol (TT) - diethylamin
(TT)(95:5).
Các dung dịch này chi’ pha ngay trước khi dùng.'
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt trên bản mỏ.ng lOịLil
mỗi dung dịch trên. Triển khai bản mỏng đến khi dung
môi đi được 15 cm, lấy ra, để ngoài không khí cho khô
rồi quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254
nm. Không một vết phụ nào trên sắc ký đồ của dung
dịch thử được đậm màu ho« vết của dung dịch đối
chiếu (không kể vết còn lại trên tuyến xụất phát).
Mất khối lượng do làm khô
Không quá 0^5% (Phụ lục 5.16).
(1,000 g; 1 0 0 - 105°C).
Kim loại nặng
Không được quá 10 phần triệu (Phụ lục 7.4.7).
Lấy 1,0 g chế phẩm tiến hành theo phương pháp 3.
Dùng 1 ml dung dịch chì mẫu 10 phần triệu để chuẩn
bị mẫu đối chiếu.
Tro Sulfat
Không được quá 0,1 % (Phụ lục 7.7, phương pháp 2).
Dùng 1,0 g chế phẩm.
Định Iưọng
Hoà tan 0,700 g chế phẩm trong 75 ml acid acetic
băng (TT). Thêm 10 ml dung dịch thuỷ ngân (II)
acetat (TT). Chuẩn độ bằng dung dịch acid percloric
0,1 N. Xác định điểm kết thúc bằng phương pháp
chuẩn độ đo điện thế (Phụ lục 6.12).
1 ml dung dịch acid percloric 0,1 N tương đưcfng với
35,53 mg Cn'H „ClN Ì. HCl.
Bảo quản
Thuốc độc bảng B. Đụng trong chai lọ kín, tránh ánh
sáng.
Các dạng bào chế
Dung dịch tiêm; dung dịch uống; viên nén.
Tác dụng, công dụng
Thuốc chống tâm thần và chống nôn.
THUỐC TIÊM CLORPROMAZIN HYDROCLORID
Inịectìo Chlorpromazini hydrochloridi
Là dung dịch VÔ khuẩn của elorpromazin hydroclorid
trong nước để pha thuốc tiêm.
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận
"thuốc tiêm, thuốc tiêm truyền" (Phụ lục 1.14) và các
yêu cầu sau đây:
Hàm lượng clorpromazin hydroclorid CnHịọơNọS.Ha
từ 95,0 đến 105,0% so với lượng ghi trên nhãn.
Tính chất
Dung dịch trong, không màu hoặc màu không quá
màu mẫu V, (Phụ lục 5.17).
Định tính
A Thử theo phản ứng A trong chuyên luận
clorpromazin hydroclorid. Sử dụng dung dịch thu được
trong mục định lượng.
B. Thử theo phản ứng B trong chuyên luận cloqjromazin
hydroclorid, sử dụng một lượng dung dịch tiêm tương
đương 10 mg clorpromazin hydroclorid.
pH
Từ 3,5 đến 5,5 (Phụ lục 5.9).
Các chất liên quan
(Tiến hành thí nghiệm trong điéu kiện tránh ánh sáng)
Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4)
Bản mỏng; Silicagel GF254.
Dung môi khai triển: Cyclohexan - aceton -
diethylamin (80: 10; 10).
Pha các dung dịch chế phẩm có nồng độ clorpromazin
hydroclorid như sau:
Dung dịch (1): 20 mg trong 1 ml methanol.
Dung dịch (2): 1,0 mg trong 1 ml methanol.
Dung dịch (3): 0,1 mg trong 1 ml methanol.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lOfxl mỗi dung dịch
trên lên bản mỏng. Sau khi triển khai và để bay hơi hết
dung môi ngoài không khí, quan sát dưới ánh sáng tử
ngoại ở bước sóng 254 nm. Bất kỳ một vết nào khác
ngoài vết chính trên sắc ký đồ thu được của dung dịch
( 1) không được đậm hcfn màu của vết chính trên sắc
ký đồ thu được của dung dịch (2) và không có quá 1
vết phụ nữa trên sắc ký đồ của dung dịch ( 1) đậm hơn
màu của vết chính trên sắc ký đồ thu được của dung
dịch (3).
Định lượng
(Thực hiện trong điều kiện tránh ánh sáng).
Lấy chính xác một thể tích chế phẩm tưcmg ứng với
100 mg clorpromazin hydroclorid cho vào một bình
định mức 500 ml, thêm dung dịch acid hydrocloric 0,1
N đến vạch và lắc đều. Lấy chính xác 10 lĩil dung dịch
này eho vào bình gạn có dung tích 250 ml, thêm 20 ml
nước, kiềm hóa bằng dung dịch amoniac 5 M và chiết
4 lần, mỗi lần với 25 ml ether. Tập trung dịch chiết
ether vào một bình gạn có dung tích 250 ml, chiết 4
lần, mỗi lần với 25 ml acid hydrocloric 0,1 N. Tập
trung các dịch chiết acid vào bình định mức 250 ml,
thổi không khí để làm bay hết ether, sau đó thêm dung
dịch acid hydrocloric 0,1 N tới vạch.
Đo độ hấp thụ ánh sáng của dung dịch ở bước sóng
cực đại 254 nm (Phụ lục 3.1), trong cốc dày 1 cm,
mẫu trắng là dung dịch acid hydrocloric 0,1 N.
Tính hàm lượng clorpromazin hydroclorid
CpH^ClN^S.HCl trong 1 ml chế phẩm theo A ( l %, 1
cm). Lấy 915 là giá trị A (1%, 1 cm) ở bước sóng cực
đại 254 nm.
Bảo quản
Thuốc độc bảng B. Để nơi mát, tránh ánh sáng.
Nồng độ thường dùng
1,25% và 2,5%.
VIÊN BAO CLORPROM AZIN HYDROCLORID
Dragee Chlorpromazini hydrochloridi
Là viên bao chứa clorpromazin hydroclorid. Chế phẩm
phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận "Thuốc
viên nén" mục "Viên bao" (Phụ lục 1.15) và các yêu
cầu sau đây:
Hàm lượng của clorpromazin hydroclorid
C17H 19CIN2S.HCI từ 92,5 đến 107,5% so với lượng ghi
trên nhãn.
Tính chất
Viên bao phải nhẵn, không nút cạnh, không dính tay,
đồng đều về màu sắc.
Bên trong của viên bao có màu trắng.
Định tính
A. Độ hấp thụ ánh sáng (Phụ lục 3.1) của đung dịch
0,0005% trong dung dịch acid hydrocloric 0,1 M
trong khoảng bước sóng từ 230 đến 340 nm, có hai
cực đại ở 254 nm và 306 nm.
B. Loại bỏ lớp bao ngoài của viên. Lắc một lượng bột
viên đã nghiền mịn tương ứng với 25 mg clorpromazin
hydroclorid với 10 ml nước trong khoảng 15 phút.
Lọc, lấy 1 ml dịch lọc, thêm 0,5 ml acid nitric loãng
(TT) sẽ xuất hiện màu đỏ, sau đó dung dịch đột nhiên
biến màu. Thêm vài giọt dung dịch bạc nitrat 5% (TT)
sẽ có tủa trắng lổn nhổn.
Tạp chất liên quan
(Tiến hành thí nghiệm trong điều kiện tránh ánh sáng)
Thực hiện bằng phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ
lục 4.4).
Tiến hành theo phép thử chất liên quan đã mô tả trong
chuyên luận clorpromazin hydroclorid, nhưng pha các
dung dịch chế phẩm với nồỉig độ clorpromazin
hydroclorid như sau:
Dung dịch (1): Lắc một lượng bột viên đã nghiền nhỏ
tương ứng với 0,1 g clorpromazin hydroclorid với 10
mỉ methanol, lọc.
Dung dịch (2): lấy chính xác 1 ml dịch lọc trên, thêm
methanol vừa đủ 100 ml, trộn đều.
Độ hoà tan (Phụ lục 8.4)
(Tiến hành thí nghiệm trong điều kiện tránh ánh sáng)
Thiết bị kiểu cánh khuấy.
Môi trường hoà tan: 900 ml acid hydrocloric 0,1 M.
Tốc độ quay: 50 vòng/ phút.
Thời gian: 45 phút.
Cách tiếì! Mnh: Hút 10 ml môi trường đã hoà tan hoạt
chất, lọc và pha loãng đến thể tích thích hợp với acid
hydrocloric 0,1 M. Đo độ hấp thụ ánh sáng của dung
dịch mẫu thử ở bước sóng eực đại 254 nm, dùng acid
hydrocloric 0,1 M làm mẫu trắng, Tính hàm lượng
hoạt chất clorproĩĩiazin hydroclorid C17H19CIN2S.HCI
được hoà tan trong viên. Lấy 914 là giá trị A (1%, 1
cm) của clorpromazin hydroclorid trong môi trường
hoà tan ở cực đại hấp thụ 254 nm.
Yêu cầu: Không được ít hơn 70% lượng clorpromazin
hydroclorid C17H19CIN2S.HCI so với lượng ghi trên
nhãn được hoà tan sau 45 phút.
Định IưọTig
(Thực hiện trong điểu kiện tránh ánh sáng).
Cân 20 viên tính khối lượng trung bình của viên,
nghiền mịn, cân một lượng bột viên tương úng với 25
mg clorpromazin hydroclorid cho vào bình định mức
250 ml. Thêm khoảng 150 ml dung dịch acid
hydrocloric 0,1 M. Lắc khoảng 15 phút, thêm acid
hydrocloric 0,1 M vừa đủ 250 ml, trộn đều. Lọc, bỏ 20
ml dịch lọc đầu, lấy chính xác 50 ml dịch lọc, thêm
dung dịch acid hydrocloric 0,1 M vừa đủ 100 ml. Đo
ngay độ hấp thụ ánh sáng của dung dịch này ờ bước
sóng cực đại 254 nm (Phụ lục 3.1), cốc đo dày 1 cm,
mẫu trắng là dung dịch acid hydrocloric 0,1 M.
Tính hàm lượng clorpromazin hydroclorid
(Cị7Hj9ClN2S.HCl) trong viên. Lấy 915 là giá trị A
(1%, 1 cm) ở cực đại hấp thụ 254 nm.
Bảo quản
Để nơi khô mát.
Hàm lưọiig thưòng dùng
10 mg và 25 mg.
CLORAL HYDRAT
Chlorali hydras
HO OH
Cl Cl
C2H3C1302 p.t.l: 165,4
Cloral hydrat là 2,2,2-tricloroethan-l,l-diol, phải chứa
từ 98,5 đến 10 1,0% Q H 3CI3O,.
Tính chất
Tinh thể trong suốt, không màu, mùi đặc biệt, vị cay.
Rất tan trong nước, tan trong cloroform, ethanol 96%
và ether.
Định tính
Dung dịch S: Hoà tan 2,5 g chế phẩm trong nước
không có carbon đioxyd (TT) vừa đủ 25 ml.
A. Lấy 10 ml dung dịch s, thêm 2 ml dung dịch natri
hydroxyd 2 M (TT), hỗn hợp trở nên đục và khi đun
nóng có mùi cloroform.
B. Lấy 1 ml dung dịch s, thêm 2 ml dung dịch natri
Sulfit (TT) m àu vàng xuất hiện và nhanh chóng trở nên
nâu đỏ. Để yên trong một thời gian ngắn tủa đỏ có thể
xuất hiện.
Độ trong và màu sắc của dung dịch
Dung dịch s phải trong (Phụ lục 5.12) và không màu
(Phụ lục 5.17, phương pháp 2).
pH
pH của dung dịch s từ 3,5 đến 5,5 (Phụ lục 5.9).
Kim loại nặng
Không được quá 20 phần triệu (Phụ lục 7.4.7).
Pha loãng 7,5 ml dung dịch s với nước tới 15 ml. Lấy
12 mỉ tiến hành thử theo phương pháp 1. Dùng dung
dịch chì mẫu 1 phần triệu để chuẩn bị mẫu đối chiếu.
Clorid
Không được quá 0,01% (Phụ lục 7.4.5).
Lấy 5 ml dung dịch s, pha loãng với nước tới 15 ml và
tiến hành thử.
Cloral alcolat
Đun nóng 1,0 g chế phẩm với 10 ml dung dịch natri
hydroxyd 2 M (TT), lọc và thêm từng giọt dung dịch
iod 0,1 N cho tới khi xuất hiện màu vàng. Để yên 1
giờ, không được xuất hiện tủa.
Cắn không bay hoi
Không được quá 0,1 %.
Bốc hơi 2,000 g chế phẩm trên cách thủy.
Khối lượiig cắn không được quá 2 mg.
Định lưọng
Hoà tan 4,000 g chế phẩm trong 10 ml nước và thêm
40,0 ml dung dịch natri hydroxyd 1 N. Để yên chính
xác 2 phút và chuẩn độ với dung dịch acid sulfuric 1
N, dùng 0,1 ml dung dịch phenolphtalein (CT) làm chỉ
thị. Chuẩn độ dung dịch đã trung hoà với dung dịch
bạc nitrat 0,1 N, dùng 0,2 ml dung dịch kali cromat
(CT) làm chí thị. Tính số ml dung dịch natri hydroxyd
1 N đã dùng bằng cách lấy thể tích dung dịch natri
hydroxyd 1 N cho vào lúc bắt đầu chuẩn độ trừ đi thể
tích dung dịch acid sulfuric 1 N đã dùng trong lần
chuẩn độ đầu tiên và hai phần mười lãm thể tích dung
dịch bạc nitrat 0,1 N dùng trong lần chuẩn độ thứ hai.
1 ml dung dịch natri hydroxyd 1 N tưcíig đương với
165,4 mg Q H A A -
Bảo quản
Thuốc độc bảng B. Để trong lọ kín.
CLORAMIN T
Chloraminum T
Cl ■3 H2O
QH^ClNNaOoS. 3H ,0 p.t.l: 281,7
Cloramin T là natri N - cloro - 4 - methylbenzen -
sulfonimidat trihydrat, phải chứa từ 98,0 đến 103,0%
QH^ClNNaOjS. 3 H A
Tính chất
Bột kết tinh trắng hay hơi vàng. Dễ tan trong nước, tan
trong ethanol 96%, thực tế không tan trong ether.
Định tính
Dung dịch S: Hoà tan 1,0 g chế phẩm trong nước
không có carbon dioxyd (TT) vừa đủ 20 ml.
A. Dung dịch s làm xanh giấy quỳ đỏ (TT) và sau đó
tẩy trắng giấy quỳ.
B. Thêm 10 ml dung dịch hydrogen peroxyd loãng
(TT) vào 10 ml dung dịch s, tủa trắng được hình thành
và tan khi đun nóng. Lọc dung dịch nóng và để nguội,
tinh thể trắng xuất hiện. Tinh thể này sau khi được rửa
với nước và sấy khô ở 100 đến 105°c có điểm chảy từ
137 đến 140°c (Phụ lục 5.19).
c. Nung 1 g chế phẩm (cẩn thận vì có thể gây tai nạn
do bốc cháy). Hoà tan cắn trong 10 ml nước. Dung
dịch thu được phải cho phản ứng của các ion clorid,
natri và Sulfat (Phụ lục 7.1).
Độ trong và màu sắc của dung dịch
Dung dịch s không được đục hon độ đục mẫu S, (Phụ
lục 5.12) và không màu (Phụ lục 5.17, phương pháp 2).
P’“
pH của dung dịch s từ 8,0 đến 10,0 (Phụ lục 5.9).
Họp chất ortho
Cho 10 ml nước vào 2,0 g chế phẩm, trộn đểu, thêm
1,0 g natri metabisulfit (TT) và đun nóng đến sôi. Làm
lạnh đến 0°G, lọc nhanh và rửa 3 lần, mỗi lần 5 ml
nước đá. Tủa đã được làm khô trên P O ở áp suất
2 5
không được quá 600 Pa, chảy ở nhiệt độ không được
nhỏ hơn 134°c (Phụ lục 5.19).
Cán không tan trong ethanol
Không được quá 2,0%.
Lắc 1,00 g chế phẩm trong 30 phút với 20 ml ethanol
(TT), lọc qua phễu lọc xốp số 4 đã cân bì trước, cắn
. sau khi rửa với 5 ml ethanol (TT) và được sấy đến
khối lượng không đổi ở 100 đến 105°c, không được
quá 20 mg.
Định lưọTig
Hoà tan 0,125 g chế phẩm trong 100 ml nước, trong
bình nón nút mai. Them 1 g kali iodid (TT) vằ 5 ml
dung dịch acid sulfuric 10% (TT). Để yên 3 phút.
Chuẩn độ bằng dung dịch natri thiosulfat 0,1 M, dùng
1 ml dung dịch hồ tinh bột (CT) làm chỉ thị.
1 ml dung dịch natri thiosulfat 0,1 M tương đương với
14,08 mg QHvClNNaOọS. SHjO.
Bảo quản.
Trong lọ kín, tránh ánh sáng và giữ ở nhiệt độ từ 8°c
đến 15°c.
CLORAM PHENICOL
Chloramphenicolum
CiiHijCloNjOj P.t.I; 323,1
Cloramphenicol là 2,2 - dicloro - N - [(1R,2R) - 2 -
hydroxy - 1 - hydroxymethyl - 2 - (4 - nitrophenyl)
ethyl] acetamid, được điều chế bằng cách nuôi cấy
một số chủng Streptomyces venezilelae trong môi
trưòmg thích hợp hoặc bằng phương pháp tổng hợp,
phải chứa từ 98,0 đến 102,0% CiiHpCụNiO,, tính
theo chế phẩm đã làm khô.
Tính chất
Bột kết tinh mịn màu trắng, trắng xám hoặc trắng vàng
hay tinh thể, hình kim hoặc phiến dài.
Khó tan trong nước, dễ tan trong ethanol 96% và
propylen glycol, khó tan trong ether.
Dung dịch trong ethanol thì hữu tuyền và dung dịch
trong ethyl acetat thì tả tuyền.
Định tính
Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:
Nhóm I; Ả, B.
Nhóm II: A, c, D, E.
A. Điểm chảy từ 149 đến I53°c (Phụ lục 5.19).
B. Phổ hồng ngoại của chế phẩm (Phụ lục 3.2) phải
phù hợp với phổ hồng ngoại của cloramphenicol
chuẩn.
c. Trong phần tạp chất liên quan, vết chính của 1 |0,1
dung dịch thử phải có vị trí và kích thước tưong đương
với vết chính của dung dịch đối chiếu ( 1).
D. Hoà tan khoảng 10 mg chế phẩm trong 1 ml
ethanol 50% (tt/tt), thêm 3 ml dung dịch calci elorid
1% và 50 mg bột kẽm (TT), đun nóng trên cách thuỷ
10 phút. Lọc dung dịch nóng và để nguội. Thêm 0,1
ml benzoyl clorid (TT) và lắc 1 phút. Thêm 0,5 ml
dung dịch Sắt (III) clorid 10,5% và 2 ml cloroform
(TT), lắc Lớp nước có màu đỏ tím nhạt đến đỏ tía.
E. Lấy 50 mg chế phẩm vào chén sứ, thêm 0,5 g natri
carbonat khan (TT), đốt 10 phút, để nguội. Hoà tari
cắn bằng 5 ml dung dịch acid nitric 2 M, lọc. Lấy 1 ml
dịch lọc, thêm I ml nước. Dung dịch này phải cho
phản ứng A của ion clorid (Phụ lục 7.1).
Giới hạn add - kiềm
Thêm 20 mỉ nước không có carbon dioxyd (TT) vào
0,1 g chế phẩm, lắc và cho thêm 0,1 ml dung dịch
xanh bromothymol (CT). Lượng dung dịch natrí
hydroxyd 0,02 N hay dung dịch acid hydrocloric 0,02
N dùng để chuyển màu của chỉ thị không được quá 0,1
ml.
Góc quay cực riêng
Từ + 18,5 đến + 20,5° (Phụ lục 5.13).
Hoà tan 1,50 g chế phẩm trong ethanol (TT) và pha
loãng với ethanol (TT) thành 25,0 ml rồi đo.
Tạp chất liên quan
Tiến hành phương pháp sắc ký lófp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng; Silicagel GFi54.
Dung môi khai triển: Nước - methanol - cloroform (1:
10:90).
Dung dịch thử; Hoà tan 0,10 g chế phẩm trong aceton
(TT) và pha loãng thành 10 m ĩ bằng aceton (TT).
Dung dịch đối chiếu (1): Hoà tan 0,10 g
cloramphenicol chuẩn trong aceton (TT) và pha loãrig
thành 10 ml bằng aceton (TT).
Dung dịch đối chiếu (2): Pha loãng 0,5 ml dung dịch
đối chiếu (1) thành 100 ml bằng aceton (TT).
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 1 |Lil và
20 |Lil dung dịch thử, 1 p,l dung dịch đối chiếu (1) và
20 Ịil dung dịch đối chiếu (2). Triển khai bản mỏng
đến khi dung môi đi được 15 cm. Để khô bản mỏng
ngoài không khí và quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở
bước sóng 254 nm. Bất kỳ vết phụ nào của 20 |J,1 dung
dịch thử không được đậm màu hơn vết của dung dịch
đối chiếu (2).
Clorid
Không được quá 0,01 % (Phụ lục 7.4.5).
Cân 1,00 g chế phẩm, thêm 20 ml nước và 10 ml acid
nitric (TT), lắc 5 phút. Lọc qua giấy lọc đã được rửa
bằng nước trước bằng cách rửa nhiều lần, mỗi lần với
5 ml nước đến khi 5 ml nước rửa không bị đục khi cho
thêm 0,1 ml acid nitric đậm đặc (TT) và 0,1 ml dung
dịch bạc nitrat 4,25%. Lấy 15 ml dịch lọc và tiến hành
thử.
M ất khối lưọiỉg do làm khô
Không được quá 0,5% (Phụ lục 5.16).
(1,000 g; Ì00-105°C).
Tro Sulfat
Không được quá 0,1% (Phụ lục 7.7, phương pháp 2).
Dùng 2,0 g chế phẩm.
Độ vô khuẩn
Chế phẩm phải vô khuẩn (Phụ lục 10.8).
Nếu chế phẩm dự định dùng để bào chế các dạng
thuốc phân liểu để tiêm và nhỏ mắt mà không có
phương pháp hữu hiệu nào khác để tiệt khuẩn thì phải
đáp ứng yêu cầu của phép thử này.
Chất gây sốt
Nếu chế phẩm dùng để bào chế thuốc tiêm phân liều
mà không xử lý loại chất gây sốt nữa thì phải đạt phép
thử chất gây sốt (Phụ lục 10.5). Tiêm 2,5 ml dung dịch
chế phẩm có nồng độ 2 m g/m l cho mỗi kg thỏ.
Địnhlưọng
Hoà tan 0,100 g chế phẩm trong nước và pha loãng
thành 500,0 ml bằng nước. Pha loãng 10,0 ml dung
dịch này thành í00,0 ml bằng nước. Đo độ hấp thụ
(Phụ lục 3.1) của dung dịch thu được ở bước sóng cực
đại 278 nm.
Tính hàm lượng CịiHpCUNiOs theo A (1%, I cm), lấy
297 là giá trị A (1%, 1 cm) ở bước sóng 278 nm.
Bảo quản
Tránh ánh sáng. Nếu chế phẩm đã vô khuẩn, bảo quản
trong đồ đựng kín, tránh nhiễm khuẩn.
NANG CLỌRAMPHENICOL
Capsulae Chloramphenicoli
Nang Clòrocid, Tifomycin
Là nang cứng chứa cloramphenicol.
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận
"Thuốc nang" (Phụ lục 1.11) và các yêu cầu sau đây:
Hắm lượng cloramphenicol C||HpCl-,N-,0, từ 95,0 đến
105,0% so với lượng ghi trên nhãn.
Tính chất
Nang cứng, bột thuốc trong nang trắng hay trắng ngà,
không mùi.
Định tính
Lấy một lượng bột viên tương ứng khoảng 0,1 g
cloramphenicol, lắc với 10 ml ethanol (TT), lọc, bay-
hơi dịch lọc đến khô, cắn thu được thử theo phần định
tính cloramphenicol trong chuyên luận "Viên nén
cloramphenicol" bắt đầu từ "Sắc ký lớp mỏng...".
Độ hoà tan (Phụ lục 8.4)
Thiết bị kiểu giỏ quay.
Môi trường hoà tan; 900 ml acid hydrocloric 0,1 N
(TT).
Tốc độ quay: 100 vòng/phút. .
Thời gian: 45 phút.
Cách tiến hành: Lấy 10 ml môi trường đã hoà tan mẫu
thử. Lọc, pha loãng nếu cần và đo độ hấp thụ của dung
dịch ở bước sóng cực đại 278 nm (Phụ lục 3.1), cốc đo
dày 1 cm, mẫu trắng là môi trường dùng để hoà tan
hoạt chất. Tính hàm lượng của cloramphenicol
C ||H |,C ụ N A đã h oà tan th eo A ( 1%, 1 cm ). Lấy 297
là giá trị A ( I %, I cm ) ở cựG đại hấp thụ 278 nm.
Yêu cầu: Không được ít hơn 70% CiiHiỊCụNoOs so
với lượng ghi trên nhãn được hoà tan sau 45 phút.
2 - amino -1 - (4- nitrophenyi) propan -1,3-diol
Tiến hành theo phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 4.3).
Dùng những dung dịch sau; Dung dịch ( 1) chứa
0,0002% (kl/tt) của 2 - amino - 1- (4-nitrophenyl)
propan - 1,3- diol chuẩn trong pha động.
Dung dịch (2): Lấy một lượng bột thuốc trong nang đã
trộn đều và nghiền mịn chứa 40 mg cloramphenicol
hoà tan với 100 ml pha động, lắc 10 phút để hoà tan,
thêm pha động để được 200 ml, trộn đểu và lọc.
Pha động: Là hỗn hợp gồm dung dịch natri
pentansulfonat 0,21% (kl/tt) - acetonitril - acid acetic
băng (85; 15: 1). •
Cột: Thép không gỉ (10 cm X 4,6 mm) chứa pha tĩnh c
(loại RP 18; 5 p.m hoặc nucleosil C I8 là thích hợp).
Detector UV: 272 nm
Tốc độ dòng: 2 ml/phút.
Tiến hành sắc ký. Trong sắc ký đồ thu được ở dung
dịch (2), diện tích của bất kỳ pic tữofng ứng nào với 2-
amino-1- (4-nitrophenyl) propan -1,3-diol không được
lớn hơn diện tích pic tương ứng trong sắc ký đồ thu
được của dung dịch ( 1).
Định lượng
Cân 20 viên, tính khối lượng trung bình của viên,
nghiền mịn. Cân lượng bột viên tương ứng với 40 mg
cloramphenicol, rổi tiến hành như mục định lượng
cloramphenicol trong chuyên luận "Viên nén
cloramphenicol” bắt đầu từ: "Thêm 4 ml ethanol (TT),
pha loãng với nước..."
Bảo quản
Đựng trong lọ kín, để nơi khô ráo.
Hàm lưọng thường dùng
100 mg; 250 mg, 500 mg.
THUỐC NHỎ MẮT CLORAMPHENIGOL 0,4%
Collyríum Chloramphenicoli
Thuốc nhỏ mắt cloramphenicol 0,4% là dung dịch vô
khuẩn của cloramphenicol trong nước
Chế phẩm phải đạt các yêu cầu trong chuyên luận
"Thuốc nhỏ mắt" (Phụ lục 1.12) và các yêu cầu sau
đây:
Hàm lượng của cloramphenicol C11H 12CI2N2O5 từ 90,0
đến 110,0% so với lượng ghi trên nhãn.
Tính chất
Dung dịch trong suốt, không màu.
Đ in h ự nlL
Lấy 1 thể tích dung dịch chứa 50 mg cloramphenicol,
thêm 15 ml nước cất. Chiết 4 lần, mỗi lần 25 ml ether
(TT). Gộp các dịch chiết rồi bốc hơi đến khô. cắn thu
được thử theo phần định tính cloramphenicol trong
chuyên luận "Viên nén cloramphenicol" bắt đầu từ
"Sắc ký lớp mỏng...".
2 - amino-1 (4- nitrophenyl) propan -1,3 - diol
Không được quá 8,0% của hàm lượng cloramphenicol
đã quy định. Hoà loãng một thể tích chế phẩm với
nước để có nồng độ dung dịch cuối cùng là 0, 1%
cloramphenicol, Lấy 20 ml dung dịch này, thêm 5 ml
dung dịch acid hydrocloric 1 M và chiết 4 lần liên tiếp
với 30, 10, 10, 10 ml ether (TT), trước đó đã lắc với
dung dịch acid hydrocloric 1 M. Loại bỏ lớp ether.
Pha loãng phần dung dịch nước bằng dung dịch acid
hydrocloric 1 M đến 100 ml, rồi đo độ hấp thụ của
dung dịch này ở cực đại 272 nm (Phụ lục 3.1). Tính
hàm ỉưọTig của 2 - amino -1 (4-nitrophenyl) propan -
1,3-diol, lấy 474 là giá trị A (1%, 1 cm) ở cực đại hấp
thụ là 272 nm.
pH
Ĩ ừ 7 ,0 đến 7,5 (Phụ lục 5.9).
Địnhlưọiig
Hoà loãng một thể tích chứa 25 mg cloramphenicol
với nước đến 250 ml. Lấy 10 mi dung dịch này cho
vào bình định mức 100 ml, rồi thêm nước cho đủ. Lắc
kỹ. Đo độ hấp thụ của dung dịch này ở bước sóng cực
đại 278 nm (Phụ lực 3.1), cốc đo dày 1 cm. Tính hàm
lượng cloramphenicol C ị|H |2Cl2N205 theo A (1%, 1
cm). Lấy 297 là giá trị A (1%, ỉ cm) ở cực đại hấp thụ
278 nm.
Bảo quản
Để nơi mát, tránh ánh sáng.
Hạn dùng
12 tháng kể từ ngày pha.
1 tháng kể từ khi mở ra dùng lẩn đầu.
Nồng độ thưòng dùng
0,4%.
VIÊN NÉN CLORAMPHENICOL
Tabellae Chloramphenicoli
Viên nén cloraniphenicol, Clorocid, Levomycetin
Là viên nén chứa cloramphenicol.
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận
"Thuốc viên nén" và các yêu cầu sau đây:
Hàm lượng cloramphenicol C|ịH |2Cl2N205 từ 95,0 đến
105,0% so với lượng ghi trên nhấn.
Tính chất
Viên màu trắng hoặc hơi vàng.
Định tính
Lấy một lượng bột viên tương ứng khoảng 0,1 g
cloramphenicol lắc với 10 ml ethanol (TT). Lọc, bay
hơi dịch lọc đến khô, cắn thu được thử theo các phản
ứng sau:
A. Sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4)
Bản mỏng; Silicagel GF254.
Dung rnôi khai triển: Clorofornn - methanol - nước
(90:10:1).
Dung dịch thử: 1% cắn nói trên trong ethanol (TT).
Dung dịch đối chiếu: 1% cloramphenicol chuẩn trong
ethanol (TT).
Cách tiến hành; Chấm riêng biệt lên bản mỏng hai
dung dịch trên, mỗi dung dịch 1 ịil. Sau khi triển khai,
lấy bản mỏng ra khỏi bình sắc ký, để khô ngoài không
khí đến khi bay hơi hết dung môi, quan sát dưới ánh
sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm. Vết chính trên sắc
ký đồ của dung dịch thử phải có giá trị Rr tương ứng
với vết của dung dịch đối chiếu.
B. Lấy một lượng bột có chứa khoảng 10 mg
cloramphenicol hòa tan vào 2 ml ethanol 50 %, thêm
4,5 ml dung dịch acid sulfuric 1 M, 50 mg bột kẽm
(TT), để yên 10 phút, gạn lớp chất lỏng ở trên hoặc lọc
nếu cần thiết, làm lạnh dung dịch thu được trong nước
đá, thêm 0,5 ml dung dịch natri nitrit 10% (TT), sau 2
phút thêm 1 g urê (TT), 1 ml dung dịch 2 - naphthol
(TT) và 2 ml dung dịch natri hydroxyd 1 M, màu đỏ
xuất hiện. Làm lại thí nghiệm này không có bột kẽm,
dung dịch sẽ không có màu đỏ.
Độ hòa tan, 2 - amino -1 - (4 - nitrophenyl) propan
-1,3-dloI
Phải đáp ứng các yêu cầu thử như đối với nang
cloramphenicol.
Định lượng
Cân 20 viên, tính khối lượng trung bình của viên,
nghiền nhỏ. Cân một lượng bột viên tương ứng với
khoảng 40 mg cloramphenicol, thêm 4 ml ethanol
(TT), pha loãng với nước trong bình định mức 200 ml
tới vạch. Lọc, bỏ 20 ml dịch lọc đầu, lấy chính xác 10
ml dung dịch này, pha loãng với nước vừa đủ 100 ml.
Đo độ hấp thụ ánh sáng của dung dịch thu được ở
bước sóng 278 nm (Phụ lục 3.1) trong cốc dày 1 cm,
mẫu trắng là nước. Tính hàm lượng cloramphenicol
theo A (1%, 1 cm), lấy 297 là giá trị A (1%, 1 cm) ở
bước sóng 278 nm.
Bảo quản
Đựng trong lọ kín, để nơi khô ráo.
Hàm lưọng thưòtỉg dùng
250 mg.
0
/V
/Tí/r) 0 0 0 ^ "^0
vư
CLORAMPHENICOL PALMITAT
Chloramphenicoli palmitas
H OH
OCOICHJ^CHj
NHCOCHCI2
C2,H43CụN.06 p.t.l: 561,6
Cloramphenicol palmitat là (2R, 3R) -2- (2,2 -
dicloroacetamido) -3- hydroxy -3- (4- n itroph en yl) -
propyl hexadecanoat, phải chứa từ 98,0 đến 102,0%
C27H4ỊCI2N2O6, tính theo chế phẩm đã làm khô.
Tính chất
Bột trắng hoặc hầu như trắng, không mùi, không vị.
Thực tế không tan trong nước, dễ tan trong aceton và
cloroform, hơi tan trong ethanol 96%.
Định tính
A. Sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng; Silicagel H đã silan hoá.
Dung môi khai triển; Ethanol 96% - dung dịch amoni
acetat 10% (70: 30).
Dung dịch thử: Hoà tan 0,050 g chế phẩm trong hỗn
hợp gổm 1 ml dung dịch natri hydroxyd 1 M và 5 ml
aceton (TT). Để yên 30 phút. Thêm 1,1 ml dung dịch
acid hydrocloric 1 M và 3 ml aceton (TT).
Dung dịch đối chiếu ( 1): Chứa 0,2% cloramphenicol
chuẩn trong aceton (TT).
Dung dịch đối chiếu (2); Chứa 0,2% acid palmitic
trong aceton (TT);
Dung dịch đối chiếu (3): Chứa 0,2% chế phẩm trong
aceton (TT).
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 4 |J,1
mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai xong, để bẳn
mỏng ngoài không khí đến khô. Phun lên bản mỏng
dung dịch chứa 0,02% 2,7 - diclorofluorescein và
0,01% rodamin B trong ethanol 96% (TT). Để bản
mỏng ngoài không khí đến khô rồi quan sát dưới ánh
sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm. sắc ký đồ của
dung dịch thử có 3 vết tương ứng về vị trí so với các
vết chính trên sắc ký đồ của các dung dịch đối chiếu
(l) ( 2 ) v à ( 3 ) . ■ dipalmitat chuẩn.
B. Hoà tan 0,2 g chế phẩm trong 2 ml pyridin (TT),
thêm 2 ml dung dịch kali hydroxyd 10%. Đun nóng
trên nồi cách thuỷ, xuất hiện màụ đỏ.
c. Hoà tan 0,01 g chế phẩm trong 5 ml ethanol 96%
(TT), thêm 4,5 ml dung dịch acid sulfuric 1 M và 0,05
g bột kẽm (TT). Để yên 10 phút. Gạn chất lỏng phía
trên hoặc lọc nếu cần. Để nguội dung dịch trong nước
đá và thêm 0,5 ml dung dịch natri nitrit 10% (TT). Để
yên 2 phút rồi thêm 1 g urê (TT), sau đó thêm 1 ml
dung dịch 2 - naphtol trong kiềm (TT) và 2 ml dung
dịch natri hydroxyd 10 M (TT), xuất hiện màu đỏ.
Giói hạn acid
Lấy 5 ml hỗn hợp đồng thể tích gồm ethanol 96%
(TT) và ether (TT) vừa mới được trung hoà với chi’ thị
phenolphtalein (CT). Hoà tan 1,0 g chế phẩm trong 5
ml hỗn hợp trên bằng cách đun nóng nhẹ tới 35°c.
Thêm 0,2 ml dung dịch phenolphtalein (CT). Chuẩn
độ bằng dung dịch natri hydroxyd 0,1 N đến khi dung
dịch có màu hồng bền vững trong 30 giây. Lượng
dung dịch natri hydroxyd 0,1 N đã dùng không được
quá 0,4 ml.
Góc quay cực riêng
Từ + 22,5 đ e n + 25,5“ (Phụ lục 5.13).
Xác định trên dung dịch chế phẩm 5% trong ethanol
(T T ).'
Cloramphenicol tự do
Không được quá 0,045%.
Hoà tan 1,0 g chế phẩm trong 80 ml xylen (TT) bằng
cách đun nóng nhẹ. Đế' nguội. Chiết 3 lần, mỗi lần với
15 ml nước. Loại bỏ xylen. Gộp dịch chiết nước và
pha loãng bằng nước đủ 50 ml. Thêm 10 ml carbon
tetraclorid (TT) và lắc. Để yên phân lóp. Loại bỏ lớp
carbon tetraclorid. Lấy lớp nước đem ly tâm. Đo độ
hấp thụ A của lớp chất lỏng phía trên (Phụ lục 3.1) ở
bước sóng 278 nm. Dung dịch đối chiếu được chuẩn bị
như trên, song không có chế phẩm. Độ hấp thụ của
dung dịch đối chiếu không được lớn hơn 0,05. Hàm
lượng phần trăm cloramphenicol tự do được tính theo
công thức;
A xlO '"
5,96
Tạp chất liên quan
Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel GF254.
Dung môi khai triển; Cyclohexan - cloroform:
methanol (50: 40: 10).
Dung dịch thử: Chứa 1,0% chế phẩm.
Dung dịch đối chiếu (1): Chứa 0,02% đồng phân của
cloramphenicol palmitat (chất chuẩn), đó là (IR, 3R) -
2- (2,2 - dicloroacetamido) -3- hydroxy -1- (4 -
nitrophenyl) - propyl hexadecanoat.
Dung dịch đối chiếu (2); Chứa 0,02% cloramphenicol
Dung dịch đối chiếu (3); Chứa 0,005%
cloramphenicol chuẩn.
Các dung dịch trên được pha trong aceton (TT).
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 )J.1
mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai xong, để bản
mỏng ra ngoài không khí cho khô và quan sát dưới
ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm. Trên sắc ký đồ
của dung dịch thử, các vết tương ứng với đồng phân
cloramphenicol palmitat và cloramphenicol dipalmitat
không được đậm màu hofn các vết trên sắc ký đồ của
dung dịch đối chiếu ( 1) và (2) và bất kỳ một vết phụ
nào khác ngoài hai vết phụ kia trên sắc ký đồ của dung
dịch thử cũng không được đậm màu hơn vết dung dịch
đoi chiếu (3).
Mất khối lượng do làm khô
Không quá 0,5% (Phụ lục 5.16).
(1,000 g; áp suất giảm 0,1 kPa; phosphor pentoxyd;
gO^QSgiờ).
Tro Sulfat
Không được quá 0,1% (Phụ lục 7.7, phương pháp 2).
Dùng 1,0 g chế phẩm.
Định lượng
Hoà tan 0,090 g chế phẩm trong ethanol 96% (TT),
thêm ethanol 96% (TT) vừa đủ 100 ml. Lấy 10 ml
dung dịch này, pha loãng bằng ethanol 96% (TT) dủ
250 ml. Đo độ hấp thụ của dung dịch ở bước sóng cực
đại 271 nm (Phụ lụe 3.1). — vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu ( 1) và
TÍnh hàm lượng Cj7H42Ộ1ịNị06 theo A (1%, 1 cm),
lấy 178 là giẩ trị Ẩ (1%, 1 cm) ở sóng 271 nm.
Bảo quản
Tránh ánh sáng.
Nhãn
Trên nhãn phải ghi hạn dùngvà điều kiện bảo quản.
Các chế phẩm
Hỗn dịch cloramphenicol để uống.
Tác dụng và công dụng
Kháng khuẩn.
CLORAMPHENICOL SUCINAT NATRI
Chloramphenicoli natrii succinas
OH o pH
NHCOCHCI2
Đồng phân 3
CisHisCl.N.NaOg p.t.l: 445,2
Cloramphenicol sucinat natri là hỗn hợp với tỷ lệ khác
nhau của natri (2R, 3R) - 2 - (2,2 - dicloroacetamido) -
3 - hydroxy - 3 - (4 - nitrophenyl) - propyl sucinat
(đồng phân 3) và natri (1R,2R) - 2 - (2,2 -
dicloroacetamido) - 3 - hydroxy - 1 - (4 - nitrophenyl)
- propyl sucinat (đồng phân 1), phải chứa từ 98,0 đến
102,0% CijHijCUNjNaOg, tính theo chế phẩm khan.
Tính chất
Bột trắng hoặc hơi vàng, dễ hút ẩm.
Rất tan trong nước, dễ tan trong ethanol 96%, thực tế
không tan trong cloroform, ether.
Định tính
A. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4.).
Bản mỏng: Silicagel GFị54.
Dung môi khai triển; Cloroform - lĩiethanol - dung
dịch aciđ acetic 2 M (85: 14: 1).
Dung dịch thử: Chứa 1% chế phẩm.
Dung dịch đối chiếu ( 1): Chứa 1% cloramphenicol
sucinat natri chuẩn.
Dung dịch đối chiếu (2): Chứa 1% cloramphenicol
chuẩn.
Các dung dịch trên được pha trong aceton (TT).
Cách tiến hành: Qiấm riêng biệt lên bản mỏng 2 ịú
mỗi dung dịch trên. Tiến hành triển khai sắc ký đến
khi dung môi đi được 15 cm, để bản mỏng khô ngoài
không khí rồi quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước
sóng 254 nm. Hai vết chính trên sắc ký đồ của dung
dịch thử phải tương tự về vị trí và kích thước so với hai
các vị trí của chúng phải khác vị trí của vết chính trên
sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (2).
B. Hoà tan khoảng 10 mg chế phẩm trong 1 ml ethanol
50% (TT). Thêm 3 ml dung dịch calci clorid I % và 50
mg bột kẽm (TT). Đun nóng trên nồi cách thuỷ 10
phút. Lọc dung dịch đang nóng, để nguội. Thêm 0,1
ml benzoyl clorid (TT) va lắc trong 1 phủt. Thêm 0,5
ml dung dịch sắt (III) clorid 10,5% (TT), 2 ml
cloroform (TT) và lắc. Lớp nước có màu đỏ tím đến đỏ
tía.
c. Hoà tan 50 mg chế phẩm trong I ml pyridin (TT),
thêm 0,5 ml dung dịch natri hydroxyd 2 M và 1,5 ml
nước. Đun nóng trên nồi cách thuỷ 3 phút. Dung dịch
có màu đỏ. Thêm 2 ml acid nitric (TT), làm nguội
dưới vòi nước và thêm 1 ml dung dịch bạc nitrat 0,1
M. Từ từ tạo tủa trắng.
D. Cho phản ứng đặc trưng của ion natri (Phụ lục 7.1).
Hoà tan 2,50 g chế phẩm trong nước không có carbon
dioxyd (TT) rồi thêm cùng dung môi để thành 10 ml,
pH của dung dịch này từ 6,4 đến 7,0 (Phụ lục 5.9).
Góc quay cực riêng
Từ + 5,0 đến + 8,0°, tính theo chế phẩm khan (Phụ lục
5.13).
Hoà tan 0,50 g chế phẩm trong nước để thành 10,0 ml
để đo.
Cloramphenicol và cloramphenicol disucinat
dinatri
Tiến hành phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 4.3).
Pha động; Nước - methanol - dung dịch acid
phosphoric 2% (55: 40: 5).
Dung dịch thử: Chứa 0,025% chế phẩm.
Dung 'dịch đối chiếu (1): Chứa 0,00050%
cloramphenicol disucinat dinatri chuẩn.
Dung dịch đối chiếu (2): Chứa 0,00050%
cloramphenicol chuẩn.
Dung dịch phân giải: Chứa 0,025% chế phẩm,
0,00050% cloramphenicol disucinat dinatri chuẩn và
0,00050% cloramphenicol chuẩn.
Các dung dịch trên được pha trong pha động.
Điều kiện sắc ký;
Cột thép không gỉ (25 cm X 4,6 mm) được nhồi pha
tĩnh c (5 |a,m) (Lichrosorb RP18; Hypersil ODS và
Polygosil C18, 5 |j.m là thích hcfp)
Detector quang phổ hấp thụ tử ngoại ở bước sóng 275
nm.
Tốc độ dòng: 1,0 ml/ phút.
Thể tích tiêm: 20 |U,1
Cách tiến hành;
Tiêm dung dịch phân giải, các dung dịch chuẩn và
dung dịch thử. Phép thử chỉ có giá trị khi 2 pic trên sắc
ký đổ của dung dịch phân giải tương ứng với các pic
trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu ( 1) và (2) được
tách rõ ràng khỏi các pic tương ứng với hai pic chính
trên sắc ký đồ của dung dịch thử.
Nếu cần, điều chỉnh nồng độ methanol trong pha
động.
Trên sắc ký đồ của dung dịch thử, diện tích của các
pic ứng với cloramphenicol và cloramphenicol
disucinat dinatri không được lớn hơn diện tích pic
chính trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn (2) và ( 1)
tương ứng.
Nước
Không được quá 2,0% (Phụ lục 6.6).
Dùng 0,500 g chế phẩm.
Độ vô khuẩn
Chế phẩm phải vô khuẩn (Phụ lục 10.8).
Nếu chế phẩm được dự tính để sản xuất các dạng
thuốc tiêm phân liều mà không có các phưong pháp
tiệt khuẩn khác thì phải đạt yêu cầu của phép thử này.
Chất gâỵ sốt
Nếu chế phẩm được dự tính để sản xuất các dạng
thuốc tiêm phân liều mà không có các phương pháp
loại -chát gây sốt thì phải đạt phép thử chất gây sốt
(Phụ lục 10.5).
Tiêm 2,5 mỉ dung dịch có, chứa 2 mg/ ml trong nước
cất pha tiêm cho 1 kg trọng lượng thỏ.
Định lưọTig
Hoà tan 0,200 g chế phẩm trong một lượng nước vừa
đủ để được 500,0 ml dung dịch. Lấy 5,0 ml dung dịch
này, pha loãng với nước thành 100,0 ml. Đo độ hấp
thụ của dung dịch này ở bước sóng cực đại 276 nm
(Phụ lục 3.1).
Tính hàm lượng của C|jH|5Cl2N2NaOg theo A (1%, 1
cm), lấy 220 là giá trị Á (1%, ĩ crn) ở 276 nm.
Bảo quản
Cloramphenicol sucinat natri phải đựng trong chai lọ
nút kín, tránh ánh sáng. Nếu chế phẩm vô khuẩn thì
chai lọ đựng cũng phải vô khuẩn, bịt kín để không cho
các vi sinh vật thâm nhập vào. Trên nhãn phải ghi (i)
ngày hết hạn dùng; (2) điều kiện bảo quản; (3) nếu chế
phẩm vô khuẩn thì ghi vô khuẩn; (4) nếu chế phẩm
không có chất gây sốt thì ghi không có chất gây sốt.
Chê phẩm
Thuốc tiêm cloramphenicol sucinat natri.
Tác dụng và sử dụng
Kháng khuẩn.
CLOROFORM
Chloroformium
Trỉcloromethan
CHCI3 p.t.l; 119,38
Tính chất
Chất lỏng không màu, trong suốt, dễ bay hơi và có
mùi đặc biệt. Khó tan trong nước, trộn lẫn được với
ethanol, ether, các chất dầu và đa sô các dung môi hữu
cơ theo mọi tỷ lê.
Định tính
Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:
Nhóm I: B, c .
Nhóm II: A.
A. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 3.1) của chế phẩm được
xác định sau khi đã rửa chế phẩm với nước và làm
khan với natri sulfat khan (TT) phải phù hợp với phổ
hồng ngoại đối chiếu của cloroform.
B. Đun vài giọt chế phẩm với vài giọt anilin (TT) và 1-
2 ml dung địch natri hydroxyd 20% (TT). Hơi bốc lên
mùi đặc biệt của phenylisocyanid.
c. Đun sôi 2 - 3 giọt chế phẩm với 2 ml dung dịch
natri hydroxyd 10% (TT) trong 1 phút. Để nguội. Acid
hoá dung dịch này bằng dung dịch acid nitric 10%
(TT). Thêm vài giọt dung dịch bạc nitrat 5% (TT).
Xuất hiện tủa trắng vón; tủa tan trong dung dịch
amoniac (TT).
Khoảng chưng cất
Không được quá 5% (tt/tt) được cất dưới 60°c và phần
còn lại được cất ở nhiệt độ 60 - 62°c (Phụ lục 5.20).
Tỷ trọng
1,474 đến 1,479 (Phụ lục 5.15).
Chất không bay hoi
Không được quá 0,004%.
Lấy 50,0 ml chế phẩm cho vào cốc thuỷ tinh đã cân bì
sẵn. Bốc hơi cách thuỷ đến khô. Sấy cắn ở 105°c trong
1 giờ, khối lượng cắn không được quá 2 mg.
Giói hạn acid - kiềm
Duiĩịị dịch S: Lắc 10,0 ml chế phẩm với 20,0 ml nước
vừa đun sồi để nguội trong 3 phút. Để phân lớp, lấy
lớp nước'.
Lấy 5,0 ml dung dịch s, thêm 0,1 mỉ dung dịch quỳ
trung tính (CT). Màu của dung dịch này phải bằng
màu của dung dịch gồm 5,0 ml nước vừa đun sôỊ để
nguội và 0,1 ml dung dịch quỳ trung tính (CT).
Clorid
Lấy 5,0 ml dung dịch s, thêm 5,0 ml nước và 0,2 ml
dung dịch bạc nitrat 5% (TT). Dung dịch phải trong
(Phụ lục 5.12).
Clor tự do
Lấy 10,0 ml dung dịch s, thêm 5 giọt dung dịch hồ
tinh bột (CT) và 3 giọt dung dịch kali iodid 10% (TT).
Dung dịch không được có màu xanh.
Aldehyd
Lắc 5,0 ml chế phẩm với 5 ml nước và 0,2 ml dung
dịch kali tetraiodomercurat kiềm (TT), trong ống
nghiệm có nút mài. Để chỗ tối 15 phút. Cả 2 lớp
không được có màu, hoặc chỉ được có màu hơi ngà
vàng.
Sản phẩm phân huỷ (tiến hành dưới ánh sáng dịu).
Lấy 20,0 ml chế phẩm cho vào bình có nút mài đã
tráng trước bằng acid sulfuric đậm đặc (TT), thêm
15,0 ml acỉd sulfuric đậm đặc (TT) và 0,2 ml dung
dịch formaldehyd (TT). Để 30 phút, thỉnh thoảng lắc,
sau đó để yên 30 phút nữa. Lớp acid chi' hơi có màu.
Chất hữu co' lạ
Lắc 20,0 ml chế phẩm trong 5 phút với 10,0 ml acid
sulfuric đậm đặc (TT) trong bình có nút mài đã tráng
trước bằng acid sulfuric đậm đặc (TT). Để chỗ tối 30
phút. Lớp acid cũng như lớp cloroform phải không có
màu. Giữ lớp cloroform để thử hợp chất clor lạ.
Cho 5,0 ml nước vào một ống nghiệm, đặt vào nước
đá. Nhỏ từng giọt 2,0 ml lớp acid, dung dịch vẫn phải
trong, không màu và không có mùi lạ. Thêm 10,0 ml
nước và 0,2 ml dung dịch bạc nitrat 5% (TT). Dung
dịch không được đục.
Họp chất clor lạ
Lắc 15 ml lớp cloroform ở trên với 30,0 ml nước trong
bình có nút mài trong 3 phút. Để phân lớp. Cho vào
lớp nước 0,2 ml dung dịch bạc nitrat 5% (TT). Để chỗ
tối 5 phút. Dung dịch không được đục.
Bảo quản
Đựng trong lọ thuỷ tinh màu vàng nút kín. Để chỗ mát
tránh ánh sáng.
GLOROQUIN PHOSPHAT
Chloroquiniphosphas
Cloroquin diphosphat, Nivaquin phosphat, Aralen
.2H3PO4
NEt,
H Me
2H3PO4 p.t.l; 515,9
Cloroquin phosphat là (RS) -4- (7-cloro-4-
quinolylamino) pentyldiethylamin diphosphat, phải
chứa từ 98,5 đến 101,0% CigftfiClNa. 2H3PO4, tính
theo chế phẩm khan.
Tính chất
Bột kết tinh trắng hoặc gần như trắng, không mùi, vị
đắng, dễ biến màu khi để ngoài ánh sáng, dễ hút ẩm.
Dễ tan trong nước, rất khó tan trong cloroform,
ethanol 96%, ether và methanol. Tồn tại ở 2 dạng, một
dạng chảy ở khoảng 195“C và dạng khác chảy ở
khoảng 218°c.
Định tính
Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau;
Nhóm I: A, D.
Nhóm II; B, c, D.
A. Hoà tan 0,1 g chế phẩm trong 10 ml nước, thêm 2
ml dung dịch natri hydroxyd 2 M (TT), chiết 2 lần,
mỗi lần với 10 ml cloroform (TT). Rửa dịch cloroform
với nước, làm khan bằng natri sulfat khan (TT) làm
bay hơi đến khô và hoà cắn trong 2 ml cloroform (TT).
Phổ hồng ngoại (Phụ lục 3.2) của dung dịch này phải
giống phổ hồng ngoại của dung dịch thu được từ 80
mg cloroquin Sulfat chuẩn với cách chuẩn bị tương tự.
B. Phổ hấp thụ tử ngoại (Phụ lục 3.1) của dung dịch
chế phẩm 0,001 % ở bước sóng từ 210 đến 370 nm cho
eác cực đại hấp thụ lần lượt ở 220, 235, 256, 329 và
342 nm. A (1%, 1 cm) tương ứng lần lượt là 600 đến
660; 350 đên 390; 300 đến 330; 325 đếii 355 và 360
đến 390.
c. Hoà tan 25 mg chế phẩm trong 20 ml nước, thêm 5
ml dung dịch bão hoà acid picric (TT) sẽ xuất hiện tủa
vàng. Lọc và rửa tủa lần lượt với nước, èthanol 96%
(TT) và ether (TT). Tủa này có điểm chảy từ 206 đến
209“C (Phụ lục 5.19).
D. Hoà tan 0,1 g chế phẩm trong 10 ml nước, thêm 2
ml dung dịch natri hydroxyd 2 M (TT), chiết 2 lần,
mỗi lần với 10 ml cloroform (TT). Lớp nước được acid
hoá bằng acrd nitric (TT) cho phản ứng của phosphat
(Phụ lục 7.1).
pH
pH của dung dịch chế phẩm 10% trong nước không có
carbon dioxyd (TT) phải từ 3,8 đến 4,3 (Phụ lục 5.9).
Độ trong và m àu sắc của dung dịch
Dung dịch chế phẩm 10% trong nước không có carbon
dioxyd (TT) phải trong (Phụ lục 5.12) và màu không
được đậm hơn màu của màu mẫu NV5 hay LV5 (Phụ
1ục 5.17, pKương pháp 2).
Kim loại nặng
Không được quá 20 phần triệu (Phụ lục 7.4.7).
Hoà tan 2,0 g chế phẩm trong 10 ml nước, thêm 5 ml
dung dịch amoniac 13,5 M (TT) và chiết bằng 40 ml
ether (TT). Lọc, lấy lớp nưóc, trung hoà dịch lọc bằng
acid acetic băng (TT), đun nóng trên cách thuỷ để loại
hết ether, làm lạnh và pha loãng với nước vừa đủ 20
ml. Lấy 12 ml dung dịch này tiến hành theo phưcfng
pháp 1. Dùng dung dịch mẫu chì 2 phần triệu để chuẩn
bị mẫu đối chiếu.
Tạp chất liên quan
Tiến hành phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bdn mỏng: Silicagel GFị54.
Dung môi khai triển: Cloroform - cyclohexan -
diethylamin (50: 40; 10).
Dung dịch thử: 5,0% chế phẩm trong nước.
Dung dịch đối chiếu (1): 0,050% chế phẩm trong
nước.
Dung dịch đối chiếu (2); 0,025% chế phẩm trong
nước.
Cách tiến hành:'Chấm riêng biệt lên bản mỏng 2 |J,1
mỗi dung dịch trên. Triển khai bẳn mỏng đến khi
dung môi đi được khoảng 12 cm. Sau khi triển khai,
lấy bản mỏng ra để khô ngoài không khí và quan sát
dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm. Bất cứ
vết phụ nào trên sắc ký đồ thu được từ dung dịch thử
cũng không được đậm màu hơn vết trên sắc ký đồ thu
được từ dung dịch đô1 chiếu ( 1) và chí được có một
vết như vậy đậm màu hơn vết trên sắc ký đồ thu được
từ dung dịch đối chiếu (2).
Nước
Không được quá 2,0% (Phụ lục 6.6).
Lấy Cooo g chế phẩm đemi thử.
Định lượng
Cân 0,200 g chế phẩm, hoà tan trong 50 ml acid acetic
khan (TT), thêm 2 giọt dung dịch tím tinh thể (CT).
Định lượng bằng dung dịch acid percloric 0,1 N cho
tới khi dung dịch chuyển sang màu xanh lục hoặc có
thể xác định điểm kết thúc bằng phương pháp chuẩn
độ đo điện thế (Phụ lục 6.12).
1 ml dung dịch acid percloric 0,1 N tưcmg đương với
25,79 mg Cisk^GlN.,. 2H3PO4.
Bảo quản
Thuốc độc bảng B. Trong lọ kín, tránh ánh sáng và
không khí.
C hế phẩm
Thuốc tiêm, viên bao đường, viên nén.
Tác dụng và công dụng
Trị sốt rét.
VIÊN NÉN CLOROQUIN PHOSPHAT
TabellaeChloroquỉni phosphatis
Là viên nén chứa cloroquin phosphat
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận
"TIiuốc viên nén” (Phụ lục 1.15) và các yêu cầu sau
đây:
Hàm lượng cloroquin phosphạt CigHjeClNj. 2H3PO4 từ
92,5 % đến 107,5 % so với lượng ghi trên nhãn.
Tính chất
Viên màu trắng, không mùi, vị đắng.
Định tính
A. Hoà tan một lượng bột viên chứa 0,1 g cloroquin
phosphat trong hỗn hợp 10 ml nước và 2 ml dung dịch
natri hydroxyd 2 M. Chiết 2 lần, mỗi lần với 20 ml
clorofornn, lọc các dịch chiết cloroform qua phễu lọc
khô có chứa natri Sulfat khan. Làm bay hơi dung môi
cho đến khô. Hòa tan cắn với dung dịch acid
hydrocloric (1/1000). Pha loãng để dung dịch có nồng
độ khoảng 10 mg/1 ml. Dung dịch phải có phổ hấp thụ
tử ngoại tương ứng với phổ của cloroquin phosphat
chuẩn (Phụ lục 3.1).
B. Lấy một Ịượng bột viên chứa 0,05 g cloroquin
phosphat, lắc kỹ với 50 ml nước, lọc (dung dịch A).
Lấy 20 ml duỊig dịch A, cho thêm 5 ml thuốc thử acid
picric (TT) sẽ cho tủa màu vàng.
Rửa tủa trên phễu lọc với nước cho đến khi nước rửa
sau cùng không có màu, làm khô trên silicagel. Tủa sẽ
có điểm nóng chảy ở nhiệt độ 205“ - 210“C.
Dung dịch A phải có phản ứng của phosphat (Phụ lục
7.1).
Độ hòa tan (Phụ lục 8.4)
Thiết bị kiểu cánh khuấy
Môi trưòìig hoà tan: 900 ml dung dịch acid
hydrocloric 0,1 N
Tốc độ quay: 100 vòng/phút
Thời gian; 45 phút
Cách tiến hành: Hút 10 ml môi trường sau 45 phút
thực hiện thử độ hòa tan (lọc nếu cần). Đo độ hấp thụ
của dung dịch ở cực đại 344 nm (Phụ lục 3.1), dùng
dung dịch acid hydrocloric 0,1 N làm mẫu trắng. Tính
hàm lượng cloroquin phosphat (CigHi^ClNj, 2H3PO4)
theo A ( 1%, 1 cm); lấy 371 là giá trị A (1%, 1 cm) ở
bước sóng 344 nm.
Yêu cầu: Không được ít hơn 75% lượng cloroquin
phosphat CigH^gClNj. 2H3PO4 so với lượng ghi trên
nhãn được hoà tan sau 45 phút.
Tạp chất Hên quan
Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel Gp254.
Dung môi khai triển: Cloroform - cyclohexan -
diethylamin (50: 40: 10)
Dung dịch (1); Lấy một lượng bột viên CÓ chứa 1 g
cloroquin phosphat, thêm 20 ml nước, lắc 30 phút, ly
tâm và dùng lóp chất lỏng ở trên; nếu cẩn thì lọc qua
phễu thuỷ tinh xốp.
Dung dịch (2): Pha loãng 1 ml dung dịch (I) với nựớc
thành lÒOml.
Dung dịch (3): Pha loãng 25 ml dung dịch (2) với
nước thành 50 ml.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 2 ỊU.1
mỗi dung dịch trên. Triển khai 12 cm, lấy bản mỏng
ra, để khô trong không khí và quan sát dưới ánh sáng
tử ngoại (254 nm). Bất kỳ vêt phụ nào trong sắc ký đồ
của dung dịch ( 1) không được đậm hơn vết trong sắc
ký đồ của dung dịch (2) và không có quá một vết đậm
hơn vết trong sắc ký đồ của dung địch (3).
Định lưọTig
Cân 20 viên, tính khối lượng trung bình và nghiền
thành bột mịn. Càn chính xác một lượng bột viên
tương ứng với khoảng 0,500 g cloroquin phosphat.
Hoà tan trong 20 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 M
và chiết 4 lần, mỗi lần với 25 ml cloroform. Tập hợp
các dịch chiết cloroíorm và làm bay hơi cho đến khi
thể tích còn lại khoảng 10 ml. Thêm 40 ml acỉd acetic
khan và chuẩn độ bằng dung dịch acid percloric 0,1
M. Xác định điểm tương đương bằng phương pháp
chuẩn độ điện thế (Phụ lục 6.12). Song song tiến hành
một mẫu trắng.
1 ml dung dịch acid percloric 0,1 M tương đương với
25,79 mg C,8H,,C1N3. 2H3PO4.
Bảo quản
Đựng trong lọ kín, tránh ánh sáng.
Hàm lưọTig thường dùng
50 mg, 500 mg.
CLORPHENIRAMIN MALEAT
Chlorphenirạmini maleas
•COOH
•COỔH
C.sH^ClN,. C4H4O4 p.t.l: 390,9
Clorpheniramin maleat là (RS) -3-(4 clorophenyl) - 3 -
(2-pyridyl) propyldimethylamin hydrogen maleat, phải
chứa từ 98,5 đen 101,0% C15H 19CIN,. C4H4O4, tính
theo chế phẩm đã làm khô.
Tính chất
Bột kết tinh trắng, không mùi, vị đắng. Dễ tan trong
nước, tan trong cloroform, ethanol 96%, khó tan
trong ether.
Định tính
Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:
Nhóm I: B, c, D và eT
Nhóm II: A và E.
A. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 3.2) phải phù hợp với phổ
hồng ngoại của clorpheniramin maleat chuẩn.
B. ỉ^ ổ hấp thụ tử ngoại (Phụ lục 3.1) của dung dịch
chế phẩm 0,003% trong dung dịch acid hyđrocloric
0 ,1 M ở bước sóng từ 230 nm đến 350 nm có 1 cực
đại hấp thụ ở 265 nm. A (1 %, 1 cm) ở 265 nm từ 200
đến 220.
c. Lấy khoảng 0,2 g chế phẩm, thêm 3 ml nước và 1
ml dung dịch natri hydroxyd 10 M (TT). Chiết 3 lần,
mỗi lần với 5 ml ether (TT). Lấy 0,1 ml lớp nước,
thêm dung dịch gồm 0,01 g resorcin (TT) trong 3 ml
acid sulfuric đậm đặc (TT). Đun nóng trên nồi cách
thuỷ 15 phút. Dung dịch không có màu. Cho vào
phần lớp nước còn lại 2 ml nước brom (TT). Đun
nóng trong nồi cách thuý 15 phút, đun sôi rồi để
nguội. Lấy 0,2 ml dung dịch này, thêm dung dịch
gồm 0,01 g resorcin (TT) trong 3 ml acid sulfuric
đậm đặc (TT). Đun trên cách thuỷ 15 phút, xuất hiện
màu xanh lam,
D. Hoà tan 0,1 g chế phẩm trong 10 ml nước, vừa lắc
vừa thêm từng giọt một đến hết 25 ml dung dịch bão
hoà acid picric (TT). Lọc qua phễu lọc thuỷ tinh xốp.
Rửa tủa bằng 3 ml ethanol 96% (TT). Kết tinh lại từ
ethanol 50%. Sấy khô tinh thể ở 100 đến I05“C. Điểm
chảy của các tinh thể này từ 196 đến 200“C (Phụ lục
5.19).
E. Điểm chảy: 132 - 135°G. (Phụ lục 5.19, phương
pháp l).
Độ trong và màu sắc của dung dịch
Dung dịch chế phẩm 10% trong nước phải trong (Phụ
lục 5.12) và không được có màu đậm hon màu của
màu mẫu NV5 (Phụ lục 5.17, phương pháp 2).
Tạp chất liên quan
Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel GF,54
Dung môi khai triển: Cyclohexan - cloroform -
diethylamin (50: 40: 10).
Dung dịch thử; Chứa 5% chế phẩm trong cloroform
(Jĩ)- ' _
Dung dịch đốị chiếu: Chứa 0,01% chế phẩm trong
cloroform (TT).
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 p,l
mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung
môi đi được 12 cm, lấy bản mỏng ra, để khô ngoài
không khí rồi quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước
sóng 254 nm. Không một vết phụ nào trên sắc ký đồ
của dung dịch thử được đậm màu hơn vết trên sắc ký
đồ của dung dịch đối chiếu (trừ vết còn lại trên tuyến
xuất phát).
M ất khối luọTig do làm khô
Không được quá 0,5% (Phụ lục 5.16).
( 1,00 g; 100- 105"C;4gỉờ).
Kim loại nạng
Không được quá 20 phần triệu (Phụ lục 7.4.7).
Lấy 1,0 g chế phẩm thử theo phương pháp 3. Dùng 2
ml dung dịch chì mẫu 10 phần triệu để chuẩn bị mẫu
đối chiếu.
T ro su líat
Không được quá 0,1%. (Phụ lục 7.7, phương pháp 2).
Dùng 1,0 g clíế phẩm.
Định lưọTig
Hoà tan khoảng 0,150 g chế phẩm trong 10 ml acid
acetic băng (TT). Thêm 1 giọt dung dịch tím tinh thể
(CT). Chuẩn độ bằng dung dịch acid percloric 0,1 N
cho đến khi dung dịch chuyển sang màu xanh, Song
song tiến hành mẫu trắng.
1 ml dung dịch acid percloric 0,1 N tương đương với
19,54 mg C.eH.ọClNọ. C4H4O4.
Bảo quản
Đựng trong chai lọ thật kín, tránh ánh sáng.
Các dạng bào chế
Dung dịch tiêm, dung dịch uống, viên nén.
Tác dụng, còng dụng
Chất đối kháng cảm thụ histamin Hị. Dùng điểu trị dị
ứng.
VIÊN NÉN CLO RPH EN IRA M m
Tabellae Chlorpheniramini
Là viên nén chứa clorpheniramin maleat.
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận
"Thuốc viên nén" và các yêu cầu sau đây: Hàm lượng
của clorpheniramin maleat C16H19CIN2.C4H4O4: từ 92,5
đến 107,5% SG với lượng ghi trên nhãn.
Tính chất
Viên nén màu trắng hoặc vàng nhạt.
Định tính
A. Phổ hấp thụ tử ngoại ghi được trong vùng từ 230
đến 300 nm ở phần định lượng có cực đại ở 265 nm.
B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Trên sắc ký đồ thu được ở phần 'Tạp chất liên quan",
vết chính của dung dịch thử phải có giá trị Rf giống
vết của dung dịch chuẩn.
Tạp chất liên quan
Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel Gp254.
Dung môi khai triển: Ethyl acetat - methanol - dung
dịch acid acetic 1 M (5:3:2).
Dung dịch thử (1): Lấy một lượng bột viên tương ứng
với 50 mg clorpheniramin maleat, lắc kỹ với
cloroform (TT), lọc và cho bay hơi dịch lọc tới khô.
Hòa tan cắn trong 1 ml cloroform (TT).
Dung dịch thử (2): Pha loãng một thể tích dung dịch
(1) với cloroform thành 500 thể tích.
Dung dịch đối chiếu (3): Dung dịch 5% (kl/tt) của
clorpheniramin maleat trong cloroform (TT).
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 |ll1
mỗi dung dịch trên, triển khai khoảng 12 cin, lấy bản
mỏng ra, để khô ngoài không khí và quan sát dưới ánh
sáng tử ngoại (254 nm). Bất cứ vết phụ nào trong sắc
ký đồ của dung dịch ( 1) không được đậm hơn vết
trong sắc ký đồ của dung dịch (2).
Độ đồng đều hàm lưọng
Viên nén chứa dưới 10 mg clorpheniramin maleat phải
đáp ứng yêu cầu "Độ đồng đều hàm lượng" (Phụ lục
8.2).
Hoà tan 1 viên trong dung dịch acid hydrocloric 0,1 M
để thu được dung dịch clorpheniramin maleat có nồng
độ chính xác khoảng 30 |Lig/ ml, lọc.
Làm như vậy với 9 viên khác. Đo độ hấp thụ của 10
dung dịch thu được ở bước sóng 265 nm (Phụ lục 3.1),
với mẫu trắng là dung dịch acid hydrocloric 0,1 M,
cốc đo dày 1 cm. Tính tỷ lệ phần trăm (%) của độ hấp
thụ của từng dung dịch so với độ hấp thụ trung bình.
Định lượng
Cân 20 viên, tính khối lượng trung bình và nghiền
thành bột mịn. Cân chính xác một lượng bột viên
tương ứng với 3 mg clorpheniramin maleat, thêm 20
ml dung dịch acid sulfuric 0,05 M, lắc kỹ 5 phút.
Thêm 20 ml ether (TT), lắc kỹ và lọc lớp acid vào một
bình gạn thứ hai. Chiết lớp ether thêm 2 lần mỗi lần
với 10 ml dung dịch acid sulfuric 0,05 M, lọc các lớp
acid vào bình gạn thứ hai ở trên. Rửa phễu bằng dung
dịch acid sulfuric 0,05 M. Gộp dịch lọc và dịch rửa,
kiềm hóa bằng dung dịch natri hydroxyd 1 M đến khi
làm xanh giấy quỳ đỏ (CT) rồi thêm dư 2 ml nữa. Lắc
đều. Chiết 2 lần, mỗi lần với 50 ml ether, rửa các dịch
chiết ether với cùng 20 ml nước. Gộp dịch chiết ether,
chiết 3 lần với 20 X 20 X 5 ml dung dịch acid sulfuric
0,25 M. Gộp dịch chiết acid vào bình định mức 50 ml,
thêm dung dịch acid sulfuric 0,25 M tới vạch, lắc đều.
Lấy chính xác 10,0 ml dung dịch này pha loãng với
dung dịch acid sulfuric 0,25 M cho vừa đủ 25 ml. Đo
độ hấp thụ của dung dịch thu được ở bước sóng 265
nm (Phụ lục 3.1), mẫu trắng là dung dịch acid sulfuric
0,25 M, cốc đo dày 1 cm. Tính hàm lượng
clorpheniramin maleat (C16H 19CIN2. C4H4O4) theo độ
hấp thụ riêng, lấy 212 là giá trị A(l% , 1 cm) ở bước
sóng cực đại 265 nm.
Bảo quản
Đóng trong bao bì kín, để nơi khô ráo.
Hàm lưọTig thường dùng
2m g, 4 mg.
CLOXACILIN NATRI Dung dịch thử: Hoà tan 1,00 g chế phẩm trong 5 ml
Cloxacillinum natricum dung dịch natri hydroxyd 1 M. Thêm 1,0 ml dung dịch
chuẩn nội. Lắc mạnh trong 1 phút. Ly tâm nếu cần.
Dùng lớp phía trên.
Dung dịch đối chiếu; Trộn 50,0 mg N-N-
dimethylanilin với 2 ml acid hydrocloric (TT) và 20
ml nước. Lắc để hoà tan. Thêm nước đủ 50,0 ml. Lấy
5.0 ml dung dịch này, pha loãng bằng nước đủ 250,0
ml. Lấy 1 ml dung dịch này cho vào ống thuỷ tinh có
nút mài, thêm 5 ml dung dịch natri hydroxyd 1 M và
1.0 ml dung dịch chuẩn nội. Lắc mạnh trong 1 phút.
Ly tâm nếu cần. Dùng lớp phía trên.
C,<,HnClN3NaO,S.HọO p.t.l: 475,9 Điểu kiện sắc ký:
Cloxacilin natri là natri (6R) - 6 -[3-(2-elorophenyl) - Cột thuỷ tinh (2 m X 2 mm) được nhồi diatom it đã rửa
5 - methylisoxazol - 4 - carboxamido] penicilanat acid và silan hoá (loại hạt 80 - 100 m esh) và đã thấm
monohydrat, phải chứa từ 95,0 đến 101,0% phenyl m ethyl Silicon 3% (klA:l) (50% phenyl) (OV-
CiQHnClNỊNaOsS, tính theo chế phẩm khan. 17 là thích hợp).
Khí mang là nitrogen dùng cho sắc ký khí, lưu lượng
Tính chất 30ml/pbút.
Bột kết tinh trắng hoặc hầu như trắng, hơi có mùi, vị Detector ion hoá ngọn lửa.
đắng, dễ hút ẩin. Dễ tan trong nước và methanol, tan Nhiệt độ cột 120“C, nhiệt độ buồng tiêm và detector
trong ethanol 96%, thực tế không tan trong ethyl 150°c. ■ ■
acetat. Thể tích tiêm: 1 |J,1.
Định tính Nước
Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau: Từ 3,0 đến 4,5% (Phụ lục 6.6).
Nhóm I; B, c và D. Dùng 0,300 g chế phẩm.
Nhóm II; A và D.
Chất gây sốt
A. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 3.2) của chế phẩm phải
Nếu chế phẩm định dùng để sản xuất thuốG tiêm
phù hợp với phổ hồng ngoại của cloxacilin natri
truyền mà không tiến hành loại bỏ chất gây sốt bằng
chuẩn.
phưcmg pháp nào khác thì phải thử chất gây sốt (Phụ
B. Phải đáp ứng phép thử định tính các penicilin (Phụ
lục 10.5). Tiêm 1 ml dung dịch chứa 20 mg chế phẩm
lục 7.2)
trong 1 ml trong, nước để pha tiêm cho mỗi kg trọng
c. Cho phản ứng B của phép thử phản ứng màu của lượng thỏ.
các penicilin và cephalosporin (Phụ lục 7.3).
D. Cho phản ứng A của phép thử địnhĐộ vô natri
tính khuẩn (Phụ
lục 7.1). Nếu ch ế phẩm định dùng để sản xuất thuốG tiêm
truyền mà không tiến hành tiệt khuẩn nữa thì phải đạt
pH độ vô khuẩn (Phụ lục 10.8).
pH của dung dịch 10% trong nước không có carbon
dioxyđ (TT) từ 5,0 đến 7,0 (Phụ lục 5.9). Địnhlưọng
Tiến hành phưcrng pháp chuẩn độ đo điện thế (Phụ lục
Độ trong và màu sác của dung dịch 6. 12).
Dung dịch chế phẩm 10% trong nước không có carbon Peniciỉin toíin phần: Hoà tan 0,065 g chế phẩm trong
dioxyd (TT) phải trong (Phụ lục 5.12). Độ hấp thụ của 5 ml nước. Thêm 5 ml dung dịch natri hydroxyd 1 M.
dung dịch này ở bước sóng 430 nm không được lóìi Để yên 15 phút. Thêm 5 ml dung dịch acid nitric 1 M,
hơn 0,04 (Phụ lục 3.1). 20 ml dung dịch đệm acetat pH 4,6 và 20 ml nước.
Góc quay cực riêng Chuẩn độ ngay bằng dung dịch thuỷ ngân (II) nitrat
Từ + 160 đến + 169°, tính theo chế phẩm khan (Phụ 0,02 M. Nhỏ dung dịch thuỷ ngân (II) nitrat xuống
lục 5.13). phải từ từ sao cho qúa trình chuẩn độ kéo dài khoảng
Xác định trên dung dịch chế phẩm I % trong nước. 15 phút. Xác định điểm kết thúc bằng phương pháp đo
điện thế. Dùng điện cực platin hay điện cực thuỷ ngân
N-N-dimethylanilin làm điện cực chỉ thị và điện cực thuỷ ngân - thuỷ ngân
Không được quá 20 phần triệu. (I) Sulfat làm điện cực so sánh.
Tiến hành phương pháp sắc ký khí (Phụ lục 4.2). 1 ml dung dịch thuỷ ngân (II) nitrat 0,02 M tương
Dung dịch chuẩn nội: Hoà tan 0,050 g naphtalen trong đương với 9,157 mg penicilin toàn phần tính theo
cyclohexan (TT) vừa đủ 50 mỉ. Lấy 5 ml dung dịch Gi^H^ClNjNaOjS. Tính hàm lượng phần trăm của
này, pha loãng thành 100 ml bằng cyclohexan(TT). penicilin toàn phần.
Sản phẩm phán hủy. Cân khoảng 0,25 g chế phẩm,
thêm 25 ml nước và 25 ml dung dịch đệm acetat pH
4,6. Khuấy đến tan hết và chuẩn độ ngay bằng dung
dịch thuỷ ngân (II) nitrat 0,02 M. Xác định điểm kết
thúc bằng phưong pháp đo điện thế. Dùng điện cực
platin hay điện cực thuỷ ngân làm điện cực chỉ thị và
điện cực thủy ngân - thuỷ ngân (I) sulfát làm điện cực
so sánh.
1 ml dung dịch thuỷ ngân (II) nitrat 0,02 M tựơiig
đương với 9,157 mg sản phẩm phân huỷ, tính theo
CiọH^CINỊNaOịS. Tính hàm lượng phần trăm sản
phẩm phân huỷ.
Hàm lượng phần trăm của cloxacilin natri bằng hiệu
hàm lượng phần trăm penicilin toàn phần và hàm
lượng phần trăm sản phẩm phân huỷ.
Bảo quản
Trong chai lọ nút kín, ở nhiệt độ dưới 25°c. Nếu chế
phẩm là vô khuẩn thì chai lọ đựng phải vô khuẩn và
bịt kín để không cho các vi sinh vật thâm nhập yào.
N \NG CLOXACILIN
Capsulae Cloxacillini
Là nang cứng chứa natri cloxacilin.
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận
"Thuốc nang” (Phụ lục 1.11) và các yêu cầu sau đây:
Hàm lượng cloxacilin C19H18CIN3O5S từ 92,5 đến
107,5% sp với lượng ghi trên nhãn.
Tinh chặt
Nang cứng, bột thuốc trong nang trắng hay trắng ngà,
gần như không mùi hay có mùi đặc trưng.
Định tính
Ạ. Phổ hấp thụ hồng ngoại (Phụ lục 3.2) của chế phẩm
phải cHo phổ hấp thụ hồng ngoại giống phổ của natri
cloxacilịn (ĐC).
B. Hoà tan khoảng 50 mg chế phẩm trong 2 ml nước,
lọc, acid hoá dịch lọc bằng acid ạcetic loãng (TT),
thêm 1 ml dung dịch magnesi uranyl acetat (TT), cọ
thành ống nghiệm bằng một đũa thuỷ tinh nếu cần, sẽ
cho tủa kết tinh vàng.
Hám lượng nước
Không quá 5,0% (Phụ lục 6.6). Dùng 0,3 g chế phẩm.
Định lưọTig
Dung dịeh thử: Cân 20 nang, tính khối lượng bột thuốc
trung bình trong nang, trôn đểu, nghiền mịn bột. Cân
chính xác lượng bột tương ứng với 250 mg cloxacilin,
hoà tan và thêm nước vừa đủ 500 ml. Lắc kỹ, lọc, bỏ
khoảng 20 ml dịch lọc đầu; lấy 10 ml dịch lọc pha
loãng với nước thành 100 ml.
Chuẩn bị hai ống nghiệm có nút, cho vào mỗi ống 2
ml dung dịch thử.
Ống A: Thêrn 10 ml dung dịch thuốc thử imidazol
thuỷ ngân, lắc đều; đem đặt trong nồi cách thuỷ ở
60°c trong thời gian chính xác 25 phút, thỉnh thoảng
lắc. Sau đó làm nguội nhanh đến nhiệt độ 20°c.
Ông B; Thêm 10 ml nước và trộn đều.
Mẫu trắng cho ống A là 2 ml nước và 10 ml dung dịch
thuốc thử imidazol thuỷ ngân, trộn đểu, đun cách thiiỷ
trong cùng điều kiện với ống A.
Mẫu trắng cho ống B là nước.
Đo ngay độ hấp thụ của dung dịch trong ống A và ống
B ở bước sóng cực đại 346 nm (Phụ lục 3 .1).
Dung dịch chuẩn; Cân chính xác một Iượiig cloxacilin
natri chuẩn, hoà tan và pha loãng với nước để thu được
dung dịch có nồng độ tương đương với nồng độ của
dung dịch thử.
Song song tiến hành như mẫu thử, bắt đầu từ chuẩn bị
hai ống nghiệm có nút, cho vào mỗi ống 2 ml dung
dịch chuẩn.
Từ hiệu số của độ hấp thụ của dung dịch A và dung
dịch B của dung dịch thử và hiệu sô' độ hấp thụ của
dung dịch A và đung dịch B của dung dịch chuẩn
mà suy ra hàm lượng cloxacilin C |9 HisClNjOjS
trong natri cloxacilin, tính hàm lượng cloxacilin
trong chế phẩm.
Bảo quản
Đựng trong lọ kín hay ép trong vi bấm, để nơi mát,
tránh ánh sáng trực tiếp.
Hàm lượng thưòBg dùng
250 mg, 500 mg.
COCAIN HYDROCLORID
Cocaini hydrochloridum
Me
. HCI
CnHoiNO,. HCl P.t.I: 339,8
Cocain hydroclorid là (IR, 2R, 3S, 5S) - 2 -
methoxycarbonyltropan - 3 - yl benzoat hydroclorid,
phải chứa từ 98,5 đến 101,0% CnH2|N04. HCl, tính
theo chế phẩm đã làm khô.
Tính chất
Tinh thể không màu hay bột kết tinh trắng không mùi, vị
đắng, để lại trên lưỡi cảm giác tê và hoi mát, dễ hút ẩm.
Rất tan trong nước, dễ tan trong ethanol 96%, tan
trong cloroform. Thực tế không tan trong ether, ether
dầu hoả, aceton, dầu thực vật và dầu parafin.
Định tính
A. Phổ hấp thụ tử ngoại (Phụ lục 3.1) của dung dịch
chế phẩm 0,002% trong dung dịch acid hydrocloric
0,01 M trong dải sóng từ 220 nm đến 350 nm, có hai
cực đại hấp thụ ở bước sóng 233 nm và 273 nm. Â
(1%, 1 cm) ở bước sóng 233 nm là khoảng 390 và ở
bước sóng 273 nm là khoảng 31.
B. Phổ hồng ngoại của chế phẩm (Phụ lục 3.2) phải
phù hợp với phổ hồng ngoại của cocain hydroclorid
chuẩn.
c. Đun nóng khoảng 0,1 g chế phẩm với 1 ml acid
sulfuric đậm đặc (TT) trong một ống nghiệm trên cách
thuỷ 5 phút, thêm cẩn thận theo thành ống n^hiệIĩl 2
ml nước, sẽ xuất hiện mùi thoìin đặc biệt của methyl
benzoat. Để nguội sẽ xuất hiện tủa tinh thể acid
benzoic.
D. Dung dịch chế phẩm trong nước cho phản ứng đặc
trưng của clorid (Phụ lục 7.1).
Giới hạn acid
Thêm 0,05 ml dung dịch đỏ methyl (CT) vào 10 ml
dung dịch chế phẩm 2% trong nước không có carbon
dioxyd (TT). Dung dịch phải chuyển sang màu vàng
khi thêm không quá 0,2 ml dung dịch natri hydroxyd
0,02 M.
Độ trong và màu sắc của dung dịch
Dung dịch chế phẩm 2,0% trong nước phải trong (Phụ
lục 5.12) và không màu (Phụ lục 5.17, phưong pháp 2).
Góc quay cực riêng
Từ - 70 đen - 73” (Phụ lục 5.13).
Xác định trên dung dịch 2,5% trong nước.
Cinamoylcocain và các chất khử
Lấy 5 ml dung dịch chế phẩm 2,0% trong nước, thêm
0,3 ml dung dịch acid sulfuric 1 N và 0,1 ml dung dịch
kali permanganat 0,1 N rồi để yên ở chỗ tránh ánh
sáng. Sau 30 phút màu hồng không được mất hoàn
toàn.
Chất hữu cơ lạ
Thêm 2 ml acid sulfuric đậm đặc (TT) vào 0,2 g chế
phẩm và để yên 15 phút. Màu của dung dịch không
được đậm hơn màu mẫu NVj (Phụ lục 5.17, Phương
phẩp 1).
Truxilin
Lấy 7,5 ml dung dịch chế phẩm 2,0% trong nirớc,
thêm 72,5 ml nước và 0,2 ml dung dịch amoniac 6 M
(TT). Để yên 15 phút không được xuất hiện tủa. Sau
khi cọ thành bình bằng một đũa thuỷ tinh và trộn đều,
phải xuất hiện tủa tinh thể của cocain base lắng xuống,
còn lớp nước ở trên phải trong.
M ất khối IưọTig do làm khô
Không được quá 0,5% (Phụ lục 5.16).
(l,00g; lóo-105°C).
Tro sulfat
Không được quá 0,1 % (Phụ lục 7.7, phương pháp 2).
Dùng lượng chế phẩm đã làm khô ở trên.
Định lưọtig
Hoà tan 0,300 g chế phẩm trong 10 ml acid acetic
khan (TT). Thèm 20 ml dioxan (TT), 7 ml dung dịch
thuỷ ngân (II) acetat (TT) và 1-2 giọt dung dịch tím
tinh thể (CT) rồi định lượng bằng dung dịch acid
percloric 0,1 N đến màu xanh lơ. Song song làm một
mẫu trắng trong cùng điều kiện.
1 ml dung dịch acid percloric 0,1 N tương đương với
33,98 mg C „k ,N 0 4 . HCl.
Bảo quản
Thuóc gày Iiohiện, đ ự ng trong chai, lọ m àu, nút kín,
tránh ánh sáiiíi \'à ẩm .
Liều tối đa
Một lần: 0,03 g; 24 giờ: 0,06 g.
CODEIN
Codeinum monohydricum
Codein monohydrat
MeO
NMe
QgHọiNO,. HjO p.t.l: 317,4
Codein là (5R, 6S) -4,5-epoxy-3-methoxy-N-
methylmorphin-7-en-6-ol monohydrat, phải chứa từ
99,0 đến 101,0% CigHjiNOj, tính theo chế phẩm đã
làm khô.
Tính chất
Tinh thể không màu hoặc bột kết tinh trắng, không
mùi.
Dễ tan trong cloroform và ethanol 96%, tan trong nước
sôi và trong ether, khó tan trong nước.
Định tính
Có thể chọn một trong 2 nhóm định tính sau:
Nhóm I: A, c.
Nhóm II: A, B, D, E.
A. Điểm chảy: 155 đến 159°C (Phụ lục 5.19).
B. Thêm vào 2,0 ml dung dịch s 50 ml nước, sau đó
10 ml dung dịch natri hydroxyđ 1 M và pha loãng với
nước vừa đủ 100,0 ml. Đo phổ tử ngoại (Phụ lục 3.1)
của dung dịch trên ở dải sóng từ 250 đến 350 nm.
Dung dịch chỉ có duy nhất một cực đại hấp thụ iở 284
nm. Độ hấp thụ riêng ở cực đại khoảng 50, tính theo
chế phẩm đã làm khô.
c. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 3.2) của chế phẩm phải
phù hợp với phổ hồng ngoại đối chiếu của codein. Tro sulfat
Phép thử được tiến hành trên chế phẩm đã làm khô. Không được quá 0,1 % (Phụ lục 7.7, phương pháp 2).
D. Thêm 1 ml acid sulfuric (TT) và 0,05 ml dung dịch Dùng 1,0 g chế phẩm.
sắt (III) clorid 1,3% (TT) vào khoảng 10 mg chế phẩm
và đun nóng trên cách thuỷ, sẽ xuất hiện màu xanh lam. Định lượng
Thêm 0,05 mỉ acid nitric (TT), màu chuyển sang đỏ. Hoà tan 0,250 g chế phẩm trong 30 ml acid acetic
E. Chê phẩm cho phản ứng của các alcaloid (Phụ lục khan (TT), thêm 10 ml anhydrid acetic (TT) và 4 giọt
7.1). dung dịch tím tinh thể (CT). Chuẩn độ bằng dung dịch
acid percloric 0,1 N. Song song làm mẫu trắng.
Độ trong và màu sác của dung dịch 1 ml dụng dịch acid percloric 0,1 N tưcmg đương với
Ditn^ dịch S: Hoà tan 50 mg chế phẩm trong nước 29,94 mg CigHjiNOj.
không có carbon dioxyd (TT) và pha loãng cho đủ 10
ml với cùng dung mồi. Bảo quản
Dung dịch s phải trong (Phụ lục 5.12) và không màu Trong bình kín tráiứi ánh sáng. Tliiiốc sây nghiện.
(Phụ lục 5.17, phương pháp 2).
Chế phẩm
pH Viên nén codein.
pH của dung dịch s phải lớn hcfn 9 (Phụ lục 5.9). Viên codein - terpin hydrat, viên codein - natribenzoat.
Góc quay cực riêng Tác dụng và công dụng
Từ - 142 đến - 146°, tính theo chế phẩm đã làm khô Giảm đau, chống ho, trị tiêu chảy.
(Phụ lục 5.13).
Hoà tan 0,50 g chế phẩm trong ethanol 96% (TT) và
pha loãng vừa đủ 25,0 ml với cùng dung môi để đo. CODEIN PHOSPHAT
Morphin Codeini phosphas
Không được quá 0,13%.
Hoà tan 0,10 g chế phẩm trong dung dịch acid MeO
hydrocloric 0,1 N và pha loãng đến 5 ml với cùng
dung môi. Thêm 2 ml dung dịch natri nitrit 1%, để yên
15 phút và thêm 3 ml dung dịch amoniac 6 M (TT). .H3PO4
Màu của dung dịch thu được không được đậm hơn
màu mẫu N4 (Phụ lục 5.17, Phương pháp 2). NMe

Aicaloid lạ
Tiến hành theo phương pháp sắc ký lóp mỏng (Phụ lục
4.4).
Bản mỏng: Silicagel G .
Dung môi khai triển: Amoniac đậm đặc - cyclohexan -
ethanol (6: 30: 72).
Dung dịch thử: Hoà tan 0,400 g chế phẩm trong
ethanol (TT) và pha loãng đến 10 ml với cùng dung
môi.
Dung dịch đối chiếu (1): Pha loãng 1,5 ml dung dịch
thử với ethanol (TT) vừa đủ 100 ml.
Dung dịch đối chiếu (2): Pha loãng 1 ml dung dịch thử
với ethanol (TT) vừa đii 100 ml.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 |4,1
mỗi dung dịch trên. Triển khai trong bình sắc ký đến
khi dung môi đi được khoảng 15 cm, lấy bản mỏng ra
để khô ngoài không khí và phun dung dịch kali
iodobismuthat (TT). Trên sắc ký đồ, ngoài vết chính,
bất kỳ vết phụ nào của dung dịch thử đều không được
đậm màu hơn vết của dung dịch đối chiếu ( ĩ) và chỉ
được một vết (ở phía trên vết chính) đậm màu hơn vết
của dung dịch đối chiếu (2).
Mất khối lưọTig do làm khô
Từ 5,0 đến 6,0% (Phụ lục 5.16).
(1,00 g; 1 0 0 - 105“C).
C;8H2,NO.v H3PO4. 1/2H,0 (Hemihydrat) p.t.l: 406,4
C,8H2,N03. H3PO4. 3/2H ,0 (Sesquihydrat) P.t.I; 424,4
Codein phosphat là (5R, 6S, 9R, 13S, 14R) - 4,5 -
epoxy - 3 - methoxy - 9 a - methylmorphin - 7 - en - 6
- ol phosphat hemihydrat hoặc sesquihydrat, phải chứa
từ 98,5 đến 101,0% C|gH,|N03. H3PO4, tính theo chế
phẩm đã làm khô.
Tính chất
Tinh thể nhỏ không màu hoặc bột kết tinh trắng,
không mùi.
Dễ tan trong nước, khó tan trong ethanol 96%, thực tế
không tan trong ether.
Định tính
Có thể chọn một trong 2 nhóm định tính sau:
N hóm I:B ,E .
Nhóm II: A, c, D, E, F.
Dung dịch S: Hoà tan 1,00 g chế phẩm trong nước
không có carbon dioxyd (TT) và pha loãng đến 25,0
ml với cùng dung môi.
A. Pha loãng 1,0 ml dung dịch s với nước vừa đủ
100,0 ml. Thêm vào 25,0 ml dung dịch này 25 ml
nước, 10 ml natri hydroxyd 1 M và pha loãng với nước
vừa đủ 100,0 ml. Đo phổ tử ngoại (Phụ lục 3.1) của
dung dịch trên ở dải sóng từ 250 đến 350 nm. Dung
dịch chi có duy nhất một cực đại hấp thụ ở 284 nm.
Độ hấp thụ riêng ở bước sóng cực đại khoảng 38, tính
theo chế phẩm đã làm khô.
B. Hoà tân 0,2 g chê' phẩm trong 4 ml nước. Thêm 1
ml hỗn hợp đồng thể tích dung dịch natri hydroxyd 5
M (TT) và nước. Để khơi mào kết tinh, có thể cọ vào
thành ống nghiệm bằng một đũa thuỷ tinh và làm lạnh
trong nước đá. Rửa tủa và sấy khô ở 100 đến 105°c.
Phổ hồng ngoại (Phụ lục 3.2) của tủa thu được phải
phù hợp với phổ hồng ngoại đối chiếu của codein.
c. Điểm chảy cùa tủa thu được ở phép thử B từ 155
đến 159“C (Phụ lục 5.19).
D. Thêm 1 ml acid sulfuric (TT) và 2 giọt dung dịch
sắt (III) clorid 1,3% vào khoảng 10 mg chế phẩm và
đun nóng trên cách thuỷ, sẽ xuất hiện màu xanh lam.
Thêm 2 giọt acid nitric (TT), màu chuyển sang dỏ.
E. Dung dịch s cho phản ứng A của phosphat (Phụ lục
7.1).
F. Q iế phẩm cho phản ứng của các alcaloid (Phụ lục
7.1).
Độ trong và màu sác của dung dịch
Dung dịch s phải trong (Phụ lục 5.12) và màu không
được đậm hcfn màu mẫu (Phụ lục 5.17, phưcmg
phap 2).
pH
pH của dung dịch s phải từ 4,0 đến 5,0 (Phụ lục 5.9).
Góc quay cực riêng
Từ - 98 đến - 102°, tính theo chế phẩm đã làm khô
(Phụ lục 5.13).
Pha loãng 5,0 ml dung dịch s với nước vừa đủ 10,0 ml
để đo.
Morphin
Không được quá 0,13%.
Hoà tan 0,10 s; chế phẩm trong dung dịch acid
hydrocloric 0,1 M và pha loãng đến 5 ml với cùng
dung môi. Thêm 2 ml dung dịch natri nitrit 1%, để yên
15 phút và thêm 3 ml dung dịch amoniac 6 M (TT).
Màu của dung dịch thu được không được đậm hơn
màu mẫu N4 (Phụ lục 5.17, Phương pháp 2).
Alcaloid lạ
Tiến hành theo phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục
4.4).
Bản mỏng: Silicagel G (TT).
Dung môi khai triển: Amoniac đậm đặc - cyclohexan -
ethanol (6: 30: 72).
Dung dịch thử: Hoà tan 0,50 g chế phẩm trong một
hỗn hợp gồm 1 thể tích ethanol (TT) và 4 thể tích dung
dịch acid hydrocloric 0,01 M, rồi pha loãng đến 10 ml
với cùng hỗn hợp dung môi.
Dung dịch đối chiếu ( 1): Pha loãng 1,5 ml dung dịch
thử với hỗn hợp gồm 1 thể tích ethanol (TT) và 4 thể
tích dung dịeh acid hydrocloric 0,01 M vừa đủ 100 ml.
Dung dịch đối chiếu (2): Pha loãng 1 ml dung dịch thử
tới 100 ml với hỗn Họp gồm 1 thể tích ethanol (TT) và
4 thể tích dung dịch acid hydroclorỉc 0,01 M.
Cách tiến hành: ơiấin riêng biệt lên bản mỏng 10 p.1
mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung
môi đi được khoảng 15 cm, lấy bản mỏng ra để khô
ngoài không khí và phun dung dịch kali iodobismuthat
(TT). Trên sắc ký đồ, ngoài vết chính, bất kỳ vết phụ
nào của dung dịch thử, không được đậm màu hơn vết
của dung dịch đối chiếu ( 1) và chỉ được một vết như
thế (ở phía trên vết chính) đậm màu hơn vết của dung
dịch đối chiếu (2).
Mất khối lưọtig do làm khô
Từ 1,5 đến 3,0% đối với dạng hemihydrat và từ 5,0
đến 7,5% đối với dạng sesquihydrat (Phụ lục 5.16).
(0,50 g; 100“C - 105“C).
Sulfat
Không được quá 0,1% (Phụ lục 7.4.12).
Lấy 5 ml dung dịch s pha loãng thành 20 ml bằng
nước, lấy 15 ml dung dịch này để tiến hành thử.
Clorid
Không được quá 0,05% (Phụ lục 7.4.5).
Lấy 2,5 ml dung dịch s pha loãng thành 15 ml bằng
nước và tiến hành thử.
Định lưọTig
Hoà tân 0,350 g chế phẩm trong 30 ml acid acetic
khan (TT), thêm 10 ml anhydrid acetic (TT) và 4 giọt
dung dịch tím tinh thể (CT). Chuẩn độ bằng dung dịch
acid percloric 0,1 N. Song song làm mẫu trắng.
1 ml dung dịch acid percloric 0,1 N tương đương với
39,74 mg CigHjiNOj. H3PO4.
Bảo quản
Trong đồ đựng kín tránh ánh sáng.
Thuốc gây nghiện.
Chê phẩm
Viên nén codein phosphat, dung dịch uống codein
phosphat, dung dịch tiêm codein phosphat.
Tác dụng và công dụng
Giảm đau, chống ho, trị tiêu chảy.
COLECALCIFEROL
Cholecalciferolum
Vitamin
Q7H44O p.t.l: 384,6
Colecalciíerol là (5Z, 7E) - (3S) - 9,10 Secocholesta -
5,7,10 (19) - trien -3-ol, phải chứa từ 97,0 đến 103,0%
Q,H440.
Tính chất
Tinh thể trắng hoặc hầu như trắng, nhạy đối với không
khí, nhiệt độ và ánh sáng. Trong dung dịch, phụ thuộc
vào nhiệt độ và thời gian có thể có hiện tượng đồng
phân ngược tạo thành precoleGalciíerol. Đễ tan trong
cloroíorm, ethanol 96% và ether, tan trong dầu béo,
thực tế không tan trong nước. Dung dịch trong các
dung môi bay hơi thường không bền, nên dùng ngay.
Định tính
Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau;
Nhóm I: B, c. '
Nhóm ll: A ,c .
A. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 3.2) của chế phẩm phải
phù hợp với phổ hồng ngoại cùa colecalciíero! chuẩn.
B. ớ phép thử 7-dehydrocolesterol, vết chính trên sắc
đồ thu được từ dung dịch thử phẳi tương tự với vết
chính trên sắc đồ thu được từ dung dịch đối chiếu ( 1)
về vị t r í , màu sắc và kích thưỚG.
G Điểm chảy 82 - 87°c (Phụ lục 5.19, phương pháp 1),
khi xác định không cần tán thằnh bột mịn, hay sấy khô.
Độ hấp thụ ánh sáng
Hoà tan nhanh không làm nóng 50,0 mg chế phẩm
trong ethanol không co aldehyd (TT) vừa đii 100,0 ml.
Pha loãng 5,0 ml dung dịch này thành 250,0 ml bằng
ethanol không có aldehyd (TT). Song song pha một
mẫu chuẩn trong cùng điều kiện dùng 50,0 mg
colecalciíerol chuẩn. Đo độ hấp thụ ánh sáng của hai
dung dịch này ở cực đại hấp thụ 265 nm trong vòng 30
phút kể từ khi pha. Độ hấp thụ ánh sáng của dung dịch
thử không được sai lệch quá 3% so với độ hấp thụ ánh
sáng của dung dịch chuẩn. Phép thử chỉ có giá trị khi
độ hấp thụ ánh sáng đo được phải nằm trong khoảng
0,46-0,50.
Góc quay cực riêng
T ừ + 105 đến + 112° (Phụ lục 5.13).
Hoà tan nhanh không làm nóng 0,200 g chế phẩm
trong ethanol không có aldehyd (TT) vừa đủ 25,0 ml.
Góc quay cực của dung dịch được xác định trong thời
gian 30 phút kể từ lúc pha, trong ống dài 2 dm.
7- Dehydrocholesterol
Tiến hành bằng sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4)
Bản mỏng: Silicagel G.
Dung môi khai triển: Cyclohexan - ether không có
peroxyd ( 1: 1), có chứa 0,01% butylhydroxytoliien.
Dung môi để pha dung dịch thử và chuẩn: ethylen
clorid (TT) có chứa 1,0% squalan (TT) và 0,01%
butylhydroxytoluen (TT).
Dung dịch thử: Hoà tan 0,25 g chế phẩm trong dung
môi trên vừa đủ 10 ml.
Dung dịch đối chiếu ( 1): Hoà tan 0,10 g colecalciferol
chuẩn trong dung môi trên vừa đủ 4 ml.
Dung dịch đối chiếu (2); Hoà tan 5 mg 7-
dehyđrocolesterol chuẩn trong dung môi trên vừa đỉi
100 ml.
Dung dịch đối chiếu (3): Hỗn hợp đồng thể tích của
dung dịch đối chiếu ( 1) và dung dịch đối chiếu (2).
Tất cả các dung dịch trên chỉ pha trước khi dùng.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 |uil
dung dịch thử, dung dịch đối chiếu ( 1) và (2); 20 |J,1
dung dịch đối chiếu (3). Triển khai bản mỏng trong
điều kiện tránh ánh sáng đến khi dung môi đi được 15
cm. Lấy ra để khô bản mỏng ngoài không khí. Phun 3
lần thuốc thử stibi triclorid (TT). Kiểm tra sắc ký đồ
trong 3 đến 4 phút sau khi phun. Vết chính trên sắc ký
đồ của dung dịch thử ban đầu có màu vàng da cam sau
trở thành màu nâu. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử,
bất kỳ vết màu tím nào dưới ngay vết chính (tương ứiig
với 7 - dehydrocolesterol) thì không được đậm màu
hơn vết trên sắc ký đổ của dung dịch đối chiếu (2).
Trên sắc ký đồ của dung dịch thử, ngoài các vết tương
ứng với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu
(1) vă (2) không được phép có các vết khác. Phép thử
chỉ có giá trị khi trên sắc ký đồ của dung dịch đối
chiếu (3) cho hai vết tách ra rõ ràng.
Định lượng
Tiến hành định lượng nhanh để tránh tác động của ánh
sáng quang hoá và không khí.
Tiến hành theo phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 4.3).
Phađộng: Hexan: n-pentanol (997: 3).
Dung dịch thử: hoà tan 10,0 mg chế phẩm trong 10,0
ml toluen, không làm nóng và pha loãng bằng pha
động thành 100,0 ml.
Dung dịch chuẩn (1): pha cũng giống như dung dịch
thử nhutig thay bằng 10,0 mg colecalciferol chuẩn.
Dung dịch chuẩn (2): hoà tan 0,5 g colecalciferol
chuẩn dùng cho phép thử tính hiệu năng trong 2,0 ml
toluen và pha loãng đến 10,0 ml bằng pha động. Đun
hồi lưu 45 phút trong cách thuỷ ở 90“C, làm nguôi.
Điều kiện sắc ký:
Cột (25 cm X 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh A (5-10 |j.m)
(nucleosil 50 - s, 5 |im là thích hợp).
Detector quang phổ tử ngoại ở 254 nm.
Tốc độ dòng; 2 ml/phúl.
Cách tiến hành:
Tiêm một thể tích thích hcíp dung dịch chuẩn (2). Ghi
sắc ký đồ và điều chính độ nhạy sao cho chiểu cao pic
colecalciferol lớn hơii 50% thang đo.
Tiêm 6 lần dung dịch chuẩn (2) trong điều kiện đã mô
tả, thời gian lưu tương đối là khoảng 0,4 đối với pre-
colecalciferol; 0,5 đối với trans-eolecalciferol và 1,0
đối với colecalciíerol. Độ lệch chuẩn tương đối của
diện tích pic colecalciferol không được lớn hơn 1%.
Hệ số phân giải giữa pic pre-colecalciferol và trans-
colecalciíerol không được nhỏ hơn 1,0, nếu cần thiết
thì điều chỉnh tỷ lệ các thành phần và tốc độ eủa pha
động để đạt được độ phân giải trên.
Tiêm một thể tích thích họfp dung dịch chuẩn (1), ghi
sắc ký đồ và điều chỉnh độ nhạy sao cho chiều cao pic
colecalciferol phải lớn hơn 50% thang đo. Tiêm cùng
thể tích dung dịch thử và ghi sắc ký đồ.
Tính hàm lượng phần trãm C27H44O bằng công thức:
lOOx m , X S|
m, x S ,
Trong đó, m,; Khối lưọtig mẫu thử trong dung dịch thử
tính bằng mg.
m,: Khối lượng colecalciíerol chuẩn trong dung dịch
chuẩn (1) tính bằng mg.
s,: Diện tích (hay chiều cao) pic colecalciferol trên sắc
đồ dung dịch thử.
s,: Diện tích (hay chiều cao) pic colecalciíerol trên sắc
ký đồ dung dịch chuẩn (1).
Bảo quản
Colecalciferol phải bảo quản trong bình kín chứa khí
nitrogen, tránh ánh sáng và để ở nhiệt độ 2 đến 8°c.
Khi đã mở bình phải dùng ngay.
C O R T ISO N A C ETA T
C o rtiso n i a ceta s
C23H 30O6
Cortison acetat là 17,21 - dihydroxypregn -4- en-
3,11,20 - trion 21 - acetat, chứa từ 97,0 đến 103,0%
CjjHjoOg, tính theo chế phẩm đã làm khô.
Tính chất
Bột kết tinh trắng hoặc gần như trắng, thực tế không
tan trong nước, dễ tan trong methylen clorid, tan trong
dioxan, hơi tan trong aceton, khó tan trong ethanol
96%, ether và methanol.
Định tính
Có thể chọn một trong hai nhóm địiĩh tính sau;
Nhóm I: Ả, B. ’
Nhóm II: c , D, E.
A. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 3.2) của chế phẩm phải
phù hợp với phổ hồng ngoại của cortison acetat chuẩn.
Nếu phổ của chất chuẩn và chế phẩm được đo ở trạng
thái rắn có sự khác nhau thì ghi lại phổ trên dung dịch
5% của chuẩn và chế phẩm trong methylen clorid
trong cốc đo (cell) 0,2 mm.
B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel GF 254-
Dung môi khai triển: Nước - methanol - ether -
m eth ylenclorid(l,2: 8; 15: 77).
Dung dịch thử: Hoà tan 10 mg ch ế phẩm trong hỗn
hợp gồm 1 thể tích methanol (TT) và 9 thể tích
methylen clorid (TT) rồi pha loãng bằng cùng dung
môi đến 10 ml.
Dung dịch đối chiếu (1); Hoà tan 20 mg cortison
acetat chuẩn trong hỗn hợp gồm 1 thể tích methanol
(TT) và 9 thể tích methylen clorid (TT) rồi pha loãng
bằng cùng dung môi đến 20 ml.
Dung dịch đối chiếu (2): Hoà tan 10 mg hydrocortison
acetat trong dung dịch đối chiếu (1) và pha loãng đến
10 ml bằng dung dịch đối chiếu (1).
Cách tiên hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 ỊLil
của mỗi dung dịch trên. Triển khai bản mỏng đến khi
dung môi đi được 15 cm. Để bản mỏng khô ngoài
không khí và soi dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng
254 nm. Vết chính thu được trên sắc ký đồ GÌía dung
dịch thử phải giống về vị trí và kích thước của vết trên
sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (1). Phun lên bẳn
mỏng dung dịch acid sulfuric trong ethanol (TT). Làm
nóng ở 120°c trong 10 phút hoặc đến khi xuất hiện
vết. Để nguội. Quan sát bản mỏng dưới ánh sáng ban
ngày và tử ngoại ở bước sóng 365 nm. Vết chính thu
được trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải giống về vị
trí, màu sắc dưới ánh sáng ban ngày, huỳnh quang
dưới ánh sáng tử ngoại 365 nm và kích thước với vết
trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (1). Phép thử
chỉ có giá trị khi dung dịch đối chiếu (2) cho 2 vết
tách rõ ràng.
c. Phương pháp sắc ký lốp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel GF 254.
Dung môi khai triển; Nưóc - methanol - ether -
methylen clorid (1,2: 8: 15: 77).
Dung dịch thử (1): Hoà tan 25 mg chế phẩm trong
methanol (TT) bằng cách đun nóng nhẹ và pha loãng
thành 5 ml bằng cùng dung môi. Dung dịch này cũng
được dùng để chuẩn bị dung dịch thử (2). Pha loãng 2 ml
dung dịch trên thành 10 ml với methylen clorid (TT).
 Dung dịch thử (2): Chuyển 2 ml dung dịch thu được
trong quá trình chuẩn bị của dung dịch thử ( 1) vào ống
nghiệm thuỷ tinh dung tích 15 ml có nút mài hoặc nắp
bằng polytetrafluoroethylen, thêm 10 ml dung dịch
bão hoà kali hydrocarbonat trong methanol (TT) và
ngay lập tức cho một luồng khí nitrogen đị nhanh qua
dung dịch trong 5 phút, đậy nấp ống nghiệm. Đun
nóng trong cách thuỷ ở 45‘^c, tránh ánh sáng trong 2
giờ 30 phut. Đ ể nguội
Dung dịch đối chiếu (1); Hoà tan 25 mg cortison
acetat chuẩn trong methanol (TT) bằng cách làm nóng
nhẹ và pha loãhg đến 5 ml bằng cùng dung môi. Dung
dịch này cũng được dùng để chuẩn bị dung dịch đối
chiếu (2). Pha loãiig 2 m ĩ dung dịch trên thanh 10 ml
bằng methylen clorid (TT).
Dung dịch đối chiếu (2): Chuyển 2 ml dung dịch thu
được trong quá trình chuẩn bị của dung dịch đối chiếu
(1) vào một ống nghiệm thuỷ tinh có dung tích 15 ml
có nút mài hoặc nắp bằng polytetra fluoroethylen thêm
10 ml dung dịch bão hoà kali hydrocarbonat trong
methanol (TT) và ngay lập tức cho một luồng khí
nitrogen đi nhanh qua dung dịch trong 5 phút, đậy nắp
ống nghiệm. Đun nóng trong cách thuỷ ở 45°c, tránh
ánh sáng trong 2 g iờ 3 0 phút. Để nguội.
Cách tiến hành:
Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 ịú mỗi dung dịch
trên. Triển khai bản mỏng đến khi dung môi đi được
15 cm. Để bẳn mỏng khô ngoài không khí và quan sát
dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm. Vết chính
trên mỗi sắc ký đồ thu được của các đung dịch thử
phải giống về vị trí, kích thước với vết chính trên sắc
ký đổ của dung dịch đối chiếu tương ứng. Phun lên
bản mỏng dung dịch acid sulfuric trong ethanol (TT).
Sấy bản mỏng ở 120°c trong 10 phút hoặc tới khi vết
xuất hiện. Để nguội. Quan sát dưới ánh sáng ban ngày
và ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 365 lim. Vết chính
thu được trên mỗi sắc ký đồ của dung dịch thử phải
giống về vị trí, màu sắc dưới ánh sáng ban ngày,
huỳnh quang dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 365
nm, và kích thước với vết chính trên sắc ký đồ của
dung dịch đối chiếu tươiig ứng. Những vết chính trên,
sắc ký đồ của dung dịch thử ( 2 ) và dung dịch đối
chiếu (2) có giá trị Rf thấp hơn rõ rệt so với giá trị Rf
của vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch thử ( 1) và
dung dịch đối chiếu ( 1).
D. Thêm 2 mg chế phẩm vào 2 ml acid sulfuric (TT)
và lắe cho tan. Trong vòng 5 phút, màu vàng nhạt xuất
hiện. Thêm vào dung dịch trên 10 ml nước và trộn
đều. Màu bị biến mất và dung dịch vẫn trong.
E. Khoảng 10 mg chế phẩm cho phản ứng đặc trưng
của nhóm acetyl (Phụ lục 7.1).
Góc quay cực riêng
Từ + 211 đến + 220°, tính theo chế phẩm đã làm khô
(Phụ lục 5.13). ^ ethanol 96% (TT). Đ o độ hấp thụ (Phụ lục 3.1) của
Hoà tan 0,250 g chế phẩm trong dioxan (TT) và pha
loãng đến 25,0 ml bằng cùng dung môi để đo.
Tạp chất liên quan
Kiểm tra bằng sắc ký lỏng (Phụ lục 4.3).
Pha động: Trong một bình định mức dung tích 1000
rụi, trộn 400 ml acetonitril (TT) với 550 ml nước và để
cân bằng; điều chỉnh thể tích đến 1000 ml bằng nước
và lại trộn đều.
Dung dịch thử: Hoà tan 25,0 mg ch ế phẩm trong pha
động và pha loãng đến 10,0 mỉ bằng pha động.
Dung dịch đối chiếu; Pha loãng 1,0 ml dung dịch thử
thành 100,0 ml bằng pha động.
Dung dịch phân giải: Hoà tan 2 mg cortison acetat
chuẩn và 2 mg hydrocortison acetat chuẩn trong pha
động và pha loãng thành 100,0 ml bằng pha động.
Điều kiện sắc ký:
Cột thép không gỉ (0,25 m X 4,6 mm) được nhồi bằng
octadecyl silicagel dùng cho sắc ký (5 ịxm).
Detector quang phổ hấp thụ tử ngoại ở bước sóng 254
nm.
Tốc độ dòng: 1 ml/phút.
Thể tích tiêm: 20 |Lil.
Cách tiến hành:
Cân bằng cột với pha động ở tốc độ dòng 1 ml/phút
trong khoảng thời gian 30 phút.
Tiêm dung dịch đối chiếu.
Điều chỉnh độ nhạy sao cho chiều caọ của pic chính
trong sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu không dưới
50% của thang đo.
Tiêm dung dịch phân giải. Khi sắc ký đồ được ghi
trong điều kiện đã mô tả ở trên, thì thời gian lưu của
hydrocortison acetat khoảng 10 phút và của cortison
acetat khoảng 12 phút. Phép thử chỉ có giá trị khi hệ
số phân giải giữa pic tươiig ứng với hydrocortison
acetat và cortison acetat ít nhất là 4,2; nếu Cần thiết,
điều chỉnh nồng độ acetonitril trong pha động.
Tiêm riêng biệt dung dịch thử và dung dịch đối chiếu.
Tiến hành chạy sắc ký trong khoảng thời gian gấp 2
lần thời gian lưu của pic chính. Trong sắc ký đồ của
dung dịch thử, diện tích của bất kỳ pic nào ngoài pic
chính không được lớn hơn 0,5 lần diện tích của pic
chính trong sắc ký đổ của dung dịch đối chiếu (0,5%);
Tổng diện tích của tất cả các pic phụ không được lớn
hơn 1,5 lần diện tích của pic chính trong sắc ký đồ của
dung dịch đối chiếu (1,5%). Bỏ qua bất kỳ pic nào có
diện tích nhỏ hơn 0,05 lần diện tích của pic chính
trong sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.
Mất khối lưọTig do !àm khô
Không được quá 0,5% (Phụ lục 5.16).
(0,500 g; ioo- 105°C). ’
Định Iưọtig
Hoà tan 0,100 g chế phẩm trong ethanol 96% (TT) và
pha loãng đến 100,0 ml bằng cùng dung môi. Hút 2,0
ml dung dịch trên, pha loãng thành 100,0 ml bằng
dung dịch ở bước sóng cực đại 237 nm. Tính hàm
lượng C23H 30O6 theo A (1%, 1 cm ), lấy 395 là giá trị A
(1%, 1 cm) ở bước sóng 237 nm.
Bảo quản
Trong lọ kín, tránh ánh sáng.
CYANOCOBALAMIN
C ya n o co b a la m in u m
H.WCOCHCrij H Mẹ CH,CONH.
K,NCOCH.^ ^ ,C!-;-vCHjCOnHj
H CH.OH
14O14P p.t.l: 1355,0
Cyanocobalamin là a - (5,6 - dimethylbenzimidazol -
1 - yl) cobamid cyanid, phải chứa từ 96,0 đến 102,0 %
Q 3Hg8CoN| 40 | 4P, tính theo ch ế phẩm đã làm khô.
Tính chất
Bột kết tinh hoặc tinh thể màụ đỏ đậm. Hơi tan trong
nước và trong ethanol 96%, thực tế không tan trong
aceton và trong ether. Dạng khan rất hút ẩm.
Định tính
A. Hoà tan 2,5 mg ch ế phẩm trong nước và pha loãng
đến 100,0 ml bằng cùng dung môi. Phổ hấp thụ (Phụ
lục 3.1) của dung dịch trên trong khoảng dải sóng từ
260 đến 610 nm có ba cực đại hấp thụ ở bước sóng
278 nm, 361 nm và từ 547 nm đến 559 nm. Tỷ số độ
hấp thụ ở bước sóng 361 nm so với độ hấp thụ ở bước
sóng cực đại từ 547 nm đến 559 nm từ 3,15 đến 3,45.
Tỷ số độ hấp thụ ở bước sóng 361 nm so với độ hấp
thụ ở 278 nm từ 1,70 đến 1,90.
B. Tiến hành bằng phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ
lục 4.4). Quá trình sắc ký được tiến hành tránh ánh
sáng.
Bẳn mỏng: Silicagel G.
Dung môi khai triển: Dung dịch amoniac 10% -
methanol - cloroform (9: 30: 45).
Dung dịch thử: Hoà tan 2 mg chế phẩm trong 1 ml
dung dịch đồng thể tích ethanol 96% (TT) và nước.
Dung dịch đối chiếu: Hoà tan 2 mg cyanocobalamin
chuẩn trong 1 ml dung dịch đồng the tích ethanol 96%
(TT) và nước.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 p,l
mỗi dung dịch trên. Triển khai bản mỏng trong bình
sắc ký không bão hoà dung môi đến khỉ dung môi đi
được 12 cni. Để bẳn mỏng khô ngoài không khí và
quan sát dưới ánh sáng ban ngày. Vết chính trên sắc
ký đồ của duỉ>g dịch thử phải tưong ứng với vết chính
trên sắc ký ổo cùa dung dịch đối chiếu về vị trí, màu
sắc và kích í hước.
Tạp chất Hêiỉ quan
Tiến hành bằng sắc ký lỏng (Phụ lục 4.3).
Pha động: Trộn 26,5 thể tích methanol (TT) với 73,5
thể tích dung dịch dinatri hydrophosphat 1,0% (TT)
trong nước, điều chỉnh đến pH = 3,5 bằng acid
phosphoric (TT). Pha động này dùng trong thời gian 2
ngày.
Dung dịch thử: Hoà tan 10,0 mg chế phẩm trong pha
động vừa đủ 10,0 ml. Dùng trong vòng 1 giờ.
Dung dịch đối chiếu (1): Pha loãng 3,0 ml dung dịch
thử thành 100,0 ml bằng pha động. Dùng trong vòng 1
giờ.
Dung dịch đối chiếu (2): Pha loãng 5,0 ml dung dịch
thử thành 50,0 ml bằng pha động, hút 1,0 ml dung
dịch này pha loãng thành 100,0 ml bằng pha động.
Dùng trong vòng 1 giờ.
Dung dịch phân giải: Hoà tan 25 mg chế phẩm trong ỈO
ml nước, làm nóng nếu cần thiết. Để nguội và thêm 5
ml dung dịch cloramin T 0,1% (TT), 0,5 ml dung dịch
acid hydrocloric 0,05 M. Pha loãng thành 25 ml bằng
nước. Lắc và để yên trong 5 phút. Pha loãng 1,0 ml
dung dịch này thành 10,0 ml bằng pha động và tiêm
ngay.
Điều kiện sắc ký:
Cột thép không gí (0,25 m X 4 mm), được nhồi pha
tĩnh c [cíctylsilyl silica gel dùng cho sắc ký (5
Detector quang phổ hấp thụ tử ngoại ở bước sóng 361
nm.
Tốc độ dòng: 0,8 ml/phút.
Thể tích tiêm: 20 ^1.
Cách tiến hành:
Tiêm riêng biệt mỗi dung dịch trên và tiếp tục sắc ký
trong khoảng thời gian gấp 3 lần thời gian lưu của
cyanocobalamin. Trong sắc ký đồ của dung dịch thử,
tổng diện tích của các pic phụ ngoài pic chính không
được lớn hơn diện tích pic chính thu được trong sắc ký
đồ của dung dịch đối chiếu (1) (3,0%). Bỏ qua tất cả
các pic mà diện tích của chúng nhỏ hofn diện tích của
pic chính trong sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (2).
Phép thử chỉ có giá trị khi trong sắc ký đồ của dung
dịch phân giải có 2 pic chính và hệ số phân giải giữa
hai pic này ít nhất là 2,5; sắc ký đồ của dung dịch đối
chiếu (2) có 1 pic chính và tỷ số giữa diện tích của pic
này so với độ nhiễu đường nền không nhỏ hơn 5.
Mất khối lượng do làm khô
Không được quá 12,0% (Phụ lục 5.16).
(20,00 mg; áp suất giảm; phosphor pentoxyd; 100 -
Ì05°C ;2giờ).
Định lượng
Cần tránh ánh sáng trong quá trình định lượng.
Hoà tan 25,00 mg ch ế phẩm trong nước và pha loãng
đến 1000,0 ml bằng cùng dung môi. Đ o độ hấp thụ
(Phụ lục 3.1) của dung dịch trên ở bước sóng cực đại
361 nm. Tính hàm lượng Q 3HggCoN|40 | 4P theo A
(1%, 1 cm), lấy 207 là giá trị A (1%, 1 cm) ở bước
só n g 3 6 1 n m .
Bảo quản
Trong bao bì kín, tránh ánh sáng.
THUỐC TIÊM CYANOCOBALAMIN
In jectio V ita m in i B ị 2
Thuốc tiêm Vitamin B |2
Là dung dịch vô khuẩn của vitamin B |2
(cyanocobalamin) trong nước để pha thuốc tiêm và có
thể chứa một số chất ổn định.
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận
“Thuốc tiêm, thuốc tiêm truyền" (Phụ lục 1.14) và các
yêu cầu sau:
Hàm lượng của vitamin B )2 (cyanocobalamin)
Q 3H 88C0 N 14O 14P từ 95,0 đến 115,0 % so với lượng
ghi trên nhãn.
Tính chất
Dung dịch trong, màu đỏ mận.
Định tính
Phổ hấp thụ của dung dịch mẫu thử ghi được ở phần
“Định lượng” phải có 3 cực đại hấp thụ ở 278 ± 1 nm,
361 ± 1 nm, 550 ±2 nm. Tỷ số độ hấp thụ ở 278 nm và
550 nm so với độ hấp thụ ở 361 nm là 0,57 ±0,02 và
0,30 ± 0 ,02 .
pH
4,0 đến 5,5 (Phụ lục 5.9).
Tạp chất liên quan:
Không quá 6%.
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu của chuyên luận
"Cyanocobalamin" với các dung dịch được chuẩn bị
như sau:
Dung dịch thử: Pha loãng mẫu thử trong pha động để
có 500 ịxg cyanocobalamin/I ml.
Dung dịch chuẩn a: Pha loãng mẫu thử trong pha động
để có 30 |j,g cyanocobalamin /1 ml.
Dung dịch chuẩn b: Pha loãng mẫu thử trong pha động
để có lO ịig cyanocobalamin/1 ml.
Dung dịch chuẩn c: Lấy một thể tích mẫu thử có chứa
5 mg cyanocobalamin, thêm 1 ml đung dịch cloramin
T 0,1% (kl/tt) và 0,1 ml dung dịch acid hydrocloric
0,05 M rồi thêm nước cho vừa đủ 10 ml, lắc đều để
yên 5 phút. Pha loãng 2 ml dung dịch này với pha
động cho vừa đủ 10 ml.
Chú ý: Dung dịch chuẩn c phải đo ngay sau khi pha,
các dung dịch khác không được để quá 1 giờ.
Định IưọTig
Pha loãng dung dịch chế phẩm với nước để có nồng độ
25 ]xg trong 1 ml. Đ o độ hấp thụ ở bước sóng 361 nm
trong cốc đo dày Ic m, mẫu đối chứng là nước (Phụ
lục 3.1).
Tính hàm lượng vitamin B |2 (C 63H 88C0N 14O 14P), theo A
(1%, I cm); lấy 207 là giá trị A (1%, 1 cm) ở bước
sóng (cực đại) 361 nm.
Chú ý: Trong suốt quá trình định lượng phải tránh ánh
sáng.
Bảo quản
Tránh ánh sáng trực tiếp.
Nồng độ thường dùng
200, 50Ó, 1000 |Ig/I ml.
DAPSON
D a p so n u m
c , , h , 2N A S p.t.l; 248,30
Dapson là bis (4 - aminophenyl) sulfon, phải chứa từ
99,0 đến 101,0% C 12H 13N 2O 2S, tính theo ch ế phẩm đã
làm khô.
Tính chất
Bột kết tinh màu trắng hoặc trắng hơi vàng, không
mùi. Rất khó tan trong nước, dễ tan trong aceton, tan
trong các acid vô cơ loãng, hơi tan trong ethanol 96%.
Định tính
A. Hoà tan 50,0 mg ch ế phẩm trong methanol (TT) và
pha loãng thành 100,0 ml với cùng dung môi. Pha
loãng 1,0 ml dung dịch này thành 100,0 ml với
methanol (TT). Phổ hấp thụ tử ngoại (Phụ lục 3.1) ở
dải sóng 230-350 nm của dung dịch thu được có hai
cực đại hấp thụ ở bước sóng 260 nm và 295 nm. A
(1%, 1 cm) ở các bước sóng cực đại 260 nm; từ 700 -
760 và 295 nm: từ 1150 đến 1250.
B. Trong mục thử "Tạp chất liên quan", trên sắc ký đồ
vết chính của dung dịch thử ( 2 ) phải giống về vị trí,
màu sắc và kích thước với vết của dung dịch đối chiếu
( 1).
c. Điểm chảy: 175 - 18PC (Phụ lục 5.19).
Tạp chất liên quan
Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel G.
Dung môi khai triển: Toluen - aceton ( 8 : 4).
Dung dịch thử (1); Hoà tan 0,10 g chế phẩm trong
methanol (TT) và cho methanol (TT) vừa đủ 10 ml.
Dung dịch thử (2). Lấy 1 ml dung dịch thử (1) và cho
methanol (TT) vừa đủ 10 ml.
Dung dịch đối chiếu (1): Hòa tan 10 mg dapson chuẩn
trong methanol (TT) và cho methanol (TT) vừa đủ 10
ml.
Dung dịch đối chiếu (2): Lấy 1 mỉ dung dịch thử (2)
và cho methanol (TT) vừa đủ 10 ml.
Dung dịch đối chiếu (3); Lấy 2 ml dung dịch đối chiếu
(2) và cho methanol (TT) vừa đủ 10 ml.
Cách tiến hành; Chấm lên bản mỏng riêng biệt 1 Ịil
dung dịch thử ( 2 ), 1 |J.1 dung dịch đối chiếu ( 1), 10 ịil
dung dịch thử (1), 10 |Lil dung dịch đối chiếu (2), 10
|J,Ỉ dung dịch đối chiếu (3). Triển khai sắc ký tới khi
dung môi đi được khoảng 15 cm. Để khô ngoài
không khí. Phun lần lượt dung dịch natri nitrit 0,5%
trong dung dịch acid hydrocloric 0,1 N và trên bản
sắc ký đang ướt, phun tiếp dung dịch naphthyl-
ethylendiamin dihydroclorid 0,1%. Nếu xuất hiện các
vết phụ ngoài vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch
thử ( 1) thì không được đậm màu hơn vết trên sắc ký
đổ của dung dịch đối chiếu ( 2 ) và không được quá 2
vết phụ đậm màu hơn vết trên sắc ký đồ của dung
dịch đối chiếu (3).
Mất khối lượng do làm khô
Không được quá 1,5% (Phụ lục 5.16).
(l,0 0 0 g ; 100“C - 1 0 5 “C). '
Trosulfat
Không được quá 0,1% (Phụ lục 7.7, phương pháp 2).
Dùng 1,0 g chế phẩm.
Định lưọtig
Hoà tan 0,100 g ch ế phẩm trong 50 ml dung dịch acid
hydrocloric 2 M, thêm 3,0 g kali bromid (TT), làm
lạnh nếu cần thiết trong nước đá và chuẩn độ bằng
dung dịch natri nitrit 0,1 M. Xác định điểm kết thúc
bằng phương pháp chuẩn độ đo ampe (Phụ lục 6.9).
1 ml dung dịch natri nĩtrit 0,1 M tương đương với
12,42 m gCi.H ijN AS.
Bảo quản
Thuốc độc bảng B. Tránh ánh sáng.
DEXAMETHASON
D e x a m eth a so n u m
Ci-)Hn9F 05 p.t.l: 392,5
Dexamethason là 9 - fluoro - 1 ip , 17,21- trihydroxy -
16a - methylpregna - 1, 4 - dien - 3,20 - dion, phải
chứa từ 97,0 đến 103,0% C22H29FO 5, tính theo chế
phẩm đã làm khô.
Tính chất
Bột kết tinh trắng hoặc gần như trắng, hoặc tinh thể
không màu, chảy ở khoảng 255°c kèm theo phân huỷ.
Thực tế không tan trong nước, hơi tan trong ethanol
96%, khó tan trong methylen clorid.
Định tính
Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:
Nhóm I: B, G. '
Nhóm II: A, c, D, E.
A. Hoà tan 10,0 mg chế phẩm trong ethanol (TT) và
pha lõãrlg đến 100,0 ml với cùng dung môi. Lấy 2,0
ml dung dịch này cho vào ống nghiệm thuỷ tinh tròn
có nút mài, thêm 10 ml dung dịch phenylhydrazin -
acid sulfuric (TT), trộn đểu và đun nóng trong cách
thuỷ ở 60°c trong 20 phút. Làm lạnh ngay. Đ ộ hấp thụ
(Phụ lục 3.1) của dung dịch thu được đo ở bước sórig
419 nm phải không dưới 0,4. Làm mẫu trắng trong
cùng điểu kiện thay 2 ml dung dịch ch ế phẩm bằng 2
ml ethanol (TT).
B. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 3.2) của chế phẩm phải
phù hợp với phổ hổng ngoại của dexamethason chuẩn,
c . Phương pháp sắc ký lóp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel GF254.
Dung môi khai triển: Butanol được bão hoà nước -
toluen - ether (5: 10: 85).
Dung dịch thử: Hoà tan 10 mg chế phẩm trong một
hỗn hợp gổm 1 thể tích methanol (TT) và 9 thể tích
methylen clorid (TT), rồi pha loãng đến 10 ml với
cùng hỗn hợp dung môi trên.
Dung dịch đối chiếu (1): Hoà tan 20 mg dexamethason
chuẩn trong một hỗn hcfp gồm một thể tích methanol
(TT) và 9 thể tích methylen clorid (TT), rồi pha loãng
đến 20 ml với cùng hỗn hợp dung môi trên.
Dung dịch đối chiếu (2): Họà tan 10 m g betamethason
chuẩn trong dung dịch đối chiếu ( 1) và pha loãng đến
10 ml với cùng dung dịch này.
 Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 |al
mỗi dung dịch trên. Triển khai bản mỏng đến khi dung
môi đi được 15 cm. Đ ể bản mỏng khô ngoài không khí
và kiểm tra dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254
nm. Vết chính thu được trong sắc ký đồ của dung dịch
thử phải tưcfng tự về vị trí và kích thước với vết chính
trong sắc ký đổ của dung dịch đối chiếu ( 1). Phun lên
bản mỏng dung dịch acid sulfuric trong ethanol (TT).
Sấy bản mỏng ở 120°c trong khoảng 10 phút hoặc đến
khi vết xuất hiện. Đ ể nguội. Quan sát dưới ánh sắng
ban ngày và ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 365 nm.
Vết chính thu được trong sắc ký đồ của dung dịch thử
phải tưcmg tự về vị trí, màu sắc dưới ánh sáng ban
ngày, huỳnh quang dưới ánh sáng tử ngoại ở 365 nm
và kích thước với vết chính thu được từ dung dịch đối
chiếu (1). Phép thử chỉ có giá trị khi sắc ký đồ của
dung dịch đối chiếu ( 2 ) cho 2 vết, tuy vậy 2 vết này có
thể không tách rời nhau hoàn toàn.
D. Thêm khoảng 2 mg ch ế phẩm vào 2 ml acid
sulfuric (TT) và lắc để^1roà~tãn. Trong vòng 5 phút,
một màu nâu đỏ nhạt xWt hiện. Thêm vào dung dịch
trên 10 ml nước và t^ộn đều. Màu biến mất.
E. T r ộ n ^ o ả n g “5 m^ ch ế phẩm với 45 mg magnesi
oxyd nặng (TT) và nung trong chén nung đến khi thu
được Gắn gần hhư trắng hoàn toàn (thường dưới 5 phút).
Để nguội, thêm 1 ml nước, 0,05 ml dung dịch
phenolphtalein (CT) và khoảng 1 ml dung dịch acid
hydrocloric loãrìg (TT) để làm mất màu dung dịch. Lọc.
Thêm 1 ml dịch lọc vào một hỗn hợp mới pha gồm 0,1
ml dung dịch alizarin s (TT) và 0,1 ml dung dịch
zirconyl nitrat (TT). Trộn đểu và để yên 5 phút, so sánh
màu của dung dịch thu được với màu của một mẫu
trắng được chuẩn bị trong cùng điều kiện. Dung dịch
thử có màu vàng yà dUng dịch mẫu trắng có màu đỏ.
Góc quay cực riêng
Từ + 75 đến + 80 , tính trên chế phẩm đã làm khô
(Phụ lục 5.13).
Hoà tan 0,250 g ch ế phẩm trong dioxan (TT) và pha
loãng đến 25,0 ml với cùng dung môi để đo.
Tạp chất liên quan
Tiến hành theo phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 4.3).
Pha động A : Trong bình định mức 1000 ml, trộn 250
ml acetonitril (TT) với 700 ml nước và để cho cân
bằng, thêm nước đến vạch và trộn đều.
Pha động B; Acetonitril (TT).
Dung dịch thử: Hoà tan 25,0 mg ch ế phẩm trong hỗn
hợp: Acetonitril (TT) - methanol (TT) (1; 1) để được
lo !o m l.
Dung dịch đối chiếu; Pha loãng 1,0 ml dung dịch thử
thành 100,0 ml bằng pha động A.
Dung dịch phân giải: Hoà tan 2 m g dexamethason
chuẩn và 2 mg methyl prednisolon chuẩn trong pha
động A để được 100,0 ml.
Điểu kiện sắc kỳ:.
Cột thép không gỉ (0,25 m X 4,6 mm) được nhồi pha
tĩnh c (octadecylsilyl silica gel dùng cho sắc ký, 5
Ịim). Nhiệt độ cột được duy trì ở 45°c.
Detector quang phổ hấp thụ tử ngoại ở bước sóng 254
nm.
Tốc độ dòng; 2,5 ml/phút.
Thể tíeh tiêm; 20 |J,1.
Cách tiến hành;
Tiến hành chạy sắc ký theo chương trình ở bảng sau:
Thời gian Pha động A Pha động B Tiến hành
(Phút) (%tưtí) (%tưtt)
0 100 0 Đẳng dòng
15 1 0 0 -^ 0 0 -> 1 0 0 Bắt đầu gradient tuyến tính
40 0 100 Kết thúc quá ừỉnh chạy sắc
ký, quay về 100% pha động A
41 100 0 Bắt đầu cân bằng với pha
động A
46-0 100 0 Kết thúc cân bằng, bắt đẩu
quá trình chạy sắc ký tiếp
theo
Cân bằng cột ít nhất trong 30 p lút v ớ i pha động B và
sau đó với pha động A trong 5 phút. Đối với các lần
chạy sắc ký tiếp theo đùng điều kiện như mô tả trong
bảng trên từ phút 40,0 đến phút 46,0.
Điều chỉnh độ nhạy sao cho chiều cao của pic chính
trong sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu ít nhất bằng
50% của thang đo.
Tiêm dung dịch phân giải. Trong điều kiện sắc ký đã
mô tả, thời gian lưu của methyl prednisolon khoảng
11,5 phút và của dexamethason khoảng 13 phút. Phép
thử chỉ có giá trị khi hộ số phân giải giữa pic methyl
prednisolon và pic đexamethason ít nhất là 2,8. Nếu
cần thiết, điều chỉnh nổng độ acetonitril trong pha
động A.
Tiêm mẫu trắng là hỗn hợp dung môi acetonitril (TT) -
methanol (TT) (1: 1), đung địch thử và dung dịch đối
chiếu. Ghi sắc ký đồ của dung dịch thử trong thời gian
gấp hai lần thời gian lưu của pic chính. Bất cứ pic phụ
nào của dung dịch thử không được có diện tích lớn
hon 0,5 lần diện tích của pic chính của dung dịch đối
chiếu (0,5%), tổng diện tích của tất cả các pic phụ
không được lớn hofn diện tích của pic chính của dung
dịch đối chiếu (1,0%). Bỏ qua pic cửa mẫu trắng và
bất kỳ pic nào có diện tích nhỏ hơn 0,05 lần diện tích
của pic chính trong của dung dịch đối chiếu.
Mất khối lượng do làm khô
Không được qua 0,5% (Phụ lục 5.16).
(0,500 g; ioo - 105°C).
Định lượng
Hoà tan 0,100 g ch ế phẩm trong ẹthanol 96% (TT) và
pha loãng đến 100,0 ml với cùng dung môi. Pha loãng
1,0 ml dung dịch trên thành 100 ml với ethanol 96%
(TT) và đo độ hấp thụ (Phụ lục 3.1) ở bước sóng cực
đại 238,5 nrri. Tính hẩm lượng C22H29FOJ theo A (1%,
1 cm ), lấy 394 là giá trị A (l% , 1 cm) ở bước sóng
238,5 nm.
Bảo quản
Thuốc độc bảng B. Trong lọ kín, tránh ánh sáng.
Công dụng
Corticosteroid.
Chếphẩm
Viên nén dexamethason.
DEXAMETHASON ACETAT
D e x a m e th a so n i a c e ta s
Dexamethason acetat là 9-fluoro-11p, 17,21-
trihydroxy-16 a methylpregna-1,4-dien-3,20-dion-21-
acetat, phải chứa từ 97,0 đến 103,0% C24H 31FO 6, tính
theo ch ế phẩm đã làm khô.
Tính chất
Bột kết tinh trắng hoặc gần như trắng. Dễ tan trong
ethanol 96% và aceton, khó tan trong methylen clorid,
thực tế không tan trong nước.
Định tính
Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:
Nhóm I: B, c . ’
Nhóm II: A, c , D, E, F. ^ ml dung dịch alizarin s (TT) và 0,1 ml dung dịch
A. Hoà tan 10,0 m g chế phẩm trong ethanol (TT) và
pha loãng đến 100,0 ml với cùng dung môi. Lây 2,0
ml dung dịch này cho vào ống nghiệm thuỷ tinh tròn
có nút mài, thêm 10,0 ml dung dịch phenylhydrazin -
acid sulfuric (TT), trộn đều và đun nóng trong cách
thuỷ ở 6 0 °c trong 20 phút. Làm lạnh ngay. Độ hấp thụ
(Phụ lục 3.1) của dung dịch được đo ở bước sóng cực
đại 419 nm phải không dưới 0,35.
B. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 3.2) của ch ế phẩm phải
phù hợp với phổ hồng ngoại của dexamethason acetat
chuẩn. Nếu phổ thu được của mẫu thử và mẫu chuẩn
khác nhau thì hoà tan các mẫu này trong cloroform
(TT) với lượng tối thiểu. Bay hơi dung môi trên nồi
cách thuỷ tới khô, lấy cắn thu được đo lại phổ hồng
ngoại lần thứ hai.
c. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel GF254.
Dung môi khai triển: Nước - methanol - ether -
methylen clorid (1,2: 8 : 15: 77).
Dung dịch thử: Hoà tan 10 mg chế phẩm trong 10 ml
hỗn hợp methanol - methylen clorid (1 :9 ).
Dung dịch đối chiếu (1): Hoà tan 20 mg
dexamethason acetat chuẩn trong 20 ml hỗn hợp
methanol - methylen clorid (1 :9 ).
Dung dịch đối chiếu (2): Hoà tan 10 mg cortison
acetat chuẩn trong 10 ml dung dịch đối chiếu ( 1).
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 |J,1
mỗi dung dịch trên. Triển khai bản mỏng đến khi dung
môi đi được 15 cm. Để bản mỏng khô ngoài không khí
và quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254
nm. Vết chính của dung dịch thử phải tương đương về
vị trí và kích thước với vết chính của dung dịch đối
chiếu (1). Phun lên bản mỏng dung dịch acid sulfuric
trong ethanol (TT). Sấy bản mỏng ở 120°c trong
khoảng 10 phút hoặc đến khi vết xuất hiện. Để nguội.
Quan sát dưới ánh sáng ban ngày và ánh sáng tử ngoại
ở bước sóng 365 nm. Vết chính thu được trong sắc ký
đồ của dung dịch thử phải tương tự về vị trí, màu sắc
dưới ánh sáng ban ngày, huỳnh quang dưới ánh sáng
tử ngoại ở 365 nm và kích thước với vết chính thu
được từ dung dịch đối chiếu (1). Phép thử chỉ có giá trị
khi sắc ký đổ của dung dịch đối chiếu ( 2) cho 2 vết
tách riêng biệt rõ.
D. Thêm khoảng 2 lĩig chế phẩm vào 2 ml acid
sulfuric (TT) và lắc để hoà tan. Trong vòng 5 phút,
một màu nâu đỏ nhạt xuất hiện. Thêm vào dung dịch
trên 10 ml nước và trộn đều. Màu biến mất và dung
dịch vẫn trong.
E. Trộn khoảng 5 mg chế phẩm vái 45 mg magnesi
oxyd nặng (TT) và nung trong chén nung đến khi thu
được cắn gần như trắng hoàn toàn (thường dưới 5 phút).
Để nguội, thêm 1 ml nước, 0,05 ml dung địch
phenolphtalein (CT) và khoảng 1 ml dung dịch acid
hydrocloric loãng (TT) để làm mất màu dung dịch. Lọc.
Thêm 1 ml dịch lọc vào một hỗn hợp mới pha gồm 0,1
zirconyl nitrat (TT). Trộn đểu và để yên 5 phút, so sánh
màu của dung dịch thu được với màu của một mẫu
trắng được pha chế trong cùng điều kiện. Dung dịch thử
có màu vàng và dung dịch mẫu trắng có màu đỏ.
F. Khoảng 10 mg chế phẩm cho phản ứng của nhóm
acetyl (Phụ lục 7.1).
Góc quay cực riêng
Từ + 84 đến + 90°, tính theo chế phẩm đã làm khô
(Phụ lục 5.13). _
Hoấ tan 0,250 g chế phẩm trong 25,0 ml dioxan (TT)
để đo.
Tạp chất liên quan
Kiểm tra bằng sắc ký lỏng (Phụ lục 4.3).
Pha động: Trộn 380 ml acetonitril (TT) với 550 ml
nước và để ổn định; pha loãng với nước thành 1000 ml
và trộn đều.
 Dung dịch thử: Hoà tan 25,0 mg chế phẩm trong
khoảng 4 ml acetonitril (TT) và pha loãng đến 10,0 ml
với nước.
Dung dịch đối chiếu: Pha loãng 1,0 ml dung dịch thử
thành 100,0 ml với pha động.
Dung dịch phân giải: Hoà tan 2 mg dexamethason
acetat chuẩn và 2 mg betamethason acetat chuẩn trong
100,0 ml pha động.
Điều kiện sắc ký:
Cột thép không gỉ (0,25 m X 4,6 mm) được nhồi pha
tĩnh c (octadecylsilyl silica gel dùng cho sắc ký, 5
Detector quang phổ hấp thụ tử ngoại ở bước sóng 254
nm.
Tốc độ dòng: 1 ml/phúí.
Thể tích tiêm: 20
Cách tiến hành:
Gân bằng cột với pha động khoảng 30 phút.
Tiêm dung dịch đối chiếu và điều chỉnh độ nhạy của
hệ thống sao cho chiều cao của pic chính trong sắc ký
đồ thu được phải không dưới 50% thang đo.
Tiêm dung dịch phân giải. Khi sắc ký đồ được ghi
trong các âiều kiện nêu trên thì thời gian lưu của
Betamethason acetat khoảng 19 phút và đexamethason
acetat khoảng 22 phút. Phép thử chỉ có giá trị khi độ
phân giải giữa hai pic betamethason acetat và
dexamethason acetat ít nhất là 3,3; nếu cần, điều chỉnh
nồng độ acetonitril trong pha động.
Tiêm riêng biệt dung dịch thử và dung dịch đối chiếu.
Tiến hành sắc ký trong khoảng thời gian gấp 1,5 lần
thời gian lưu của pic chính. Trong sắc ký đồ thu được
của dung .dịch thử, diện tích của bất cứ pic phụ nào
ngoài pic chính không được lớn hơn 0,5 lần diện tích
pic chính trong sắc ký đồ thu được từ dung dịch đối
chiếu (0,5%); tổng diện tích của tất cả các pic phụ
không được lớn hcín diện tích của pic chính trong sắc
ký đồ thu được từ dung dịch đối chiếu (1,0%). Bỏ qua
bất kỳ pic nào cổ diện tích nhỏ hơn 0,05 lần diện tích
pic chính trong sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.
Mất khối lượng do làm khô
Không được qua 0,5% (Phụ lục 5.16).
(0,500 g: áp suất giảm; phosphor pentoxyd; 100 -
105°C).
Định lượng
Hoà tan 0,100 g ch ế phẩm trong ethanol 96% (TT) và
pha loãng đến 100,0 ml với cùng dung môi. Pha loãng
2.0 ml dung dịch Xrên với ethanol 96% (TT) thành
100.0 ml. Đ o độ hấp thụ của dung dịch thu được (Phụ
lục 3.1) ở bước sóng cực đại 238,5 nm. Tính hàm
lượng C24H 3|F 06 theo A (1%, 1 cm) lấy 357 là giá trị
A (1%, 1 cm) ở bước sóng 238,5 nm.
Bảo quản
Thuốc độc bảng B. Trong lọ kín, tránh ánh sáng.
Chế phẩm
Viên nén dexamethason acetat.
Tác dụng và công dụng
Corticosteroid
DEXAMETHASON NATRI PHOSPHAT
D e x a m e th a so n i n a trii p h o sp h a s
C22H28FNa20gP p .tl: 516,4
Dexamethason natri phosphat là 9 -flu o r o -lip ,17,21-
trihydroxy-16a-m ethy Ipregna-1,4-dien-3,20-dion-21-
dinatri phosphat, phải chứa từ 97,0 đến 103,0%
C22H2gFNa20 gP, tính theo chế phẩm khan và không có
ethanol.
Tính chất
Bột trắng hoặc gần như trắng, rất dễ hút ẩm. Dễ tan
trong nước, khó tan trong ethanol 96%, thực tế không
tan trong ether và methylen clorid.
Định tính
Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:
Nhóm I; B, c. '
Nhóm II: A, c, D, E, R
A. Hoà tan 10 mg chế phẩm trong 5 ml nước và pha
loãng đến 100,0 ml vói ethanol (TT). Lấy 2,0 ml dung
dịch này cho vào ống nghiệm thuỷ tinh tròn có nút
mài, thêm 10,0 ml dung dịch phenylhydrazin - acid
sulfuric (TT), trộn đều và đun nóng trong cách thuỷ ở
60“C trong 20 phút. Làm lạnh ngay. Đ ộ hấp thụ (Phụ
lục 3.1) của dung dịch thu được đo ở bước sóng cực
đại 419 nm phải không dưới 0,20.
B. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 3.2) của ch ế phẩm phải
phù hợp với phổ hồng ngoại của dexamethason natri
phosphat chuẩn. Nếu phổ thu được của mẫu thử và
mẫu chủẩn ở trạng thái rắn không giống nhau thì hoà
tan riêng biệt chế phẩm và chất chuẩn trong một thể
tích tối thiểu ethanol 96% (TT), làm bay hơi đến khô
trên cách thuỷ và dùng những cắn thu được ghi lại
phổ mới.
c. Phưofng pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng; Silicagel GF,54.
Dung môi khai triển: Anhydrid acetic - nước - butanol
(2: 2 : 6).
Dung dịch thử: Hoà tan 10 m g ch ế phẩm trong 10 ml
methanol (TT).
 Dung dịch đối chiếu (1): Hoà tan 20 mg
dexamethason natri phosphat chuẩn trong 20 ml
methanol (TT).
Dung dịch đối chiếu (2): Hoà tan 10 mg prednisolon
natri phosphat chuẩn trong 10 ml dung dịch đối chiếu
( 1).
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 |0,1
mỗi dung dịch trên. Triển khai bản mỏng đến khi dung
môi đi được 15 cm. Để bản mỏng khô ngoài không khí
và quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254
nm, vết chính của dung dịch thử phải tưong tự về vị trí
và kích thước với vết chính của dung dịch đối chiếu
(1). Phun lên bản mỏng dung dịch acid sulfuric trong
ethanol (TT). Sấy bản mỏng ỏf I20°c trong khoảng 10
phút hoặc đến khi vết xuất hiện. Đ ể nguội. Quan sát
dưới ánh sáng ban ngày và ánh sáng tử ngoại ở bước
sóng 365 nm. Vết chính thu được trong sắc ký đồ của
dung dịch thử phải tương tự về vị trí, màu sắc dưới ánh
sáng ban ngày, huỳnh quang dưới ánh sáng tử ngoại ờ
365 nm, và kích thước với vết chính thu được từ đung
dịch đối chiếu (1). Phép thử chỉ có giá trị khi sắc ký
đồ của dung dịch đối chiếu ( 2 ) cho 2 vết, tuy nhiên 2
vết này có thể không tách rời nhau hoàn toàn.
D. Thêm khoảng 2 mg ch ế phẩm vào 2 ml acid
sulfuric (TT) và lắc để hoà tan. Trong vòng 5 phút,
một màu nâu đỏ nhạt xuất hiện. Thêm vào dung dịch
trên 10 ml nước và trộn đều. Màu nhạt dần và dung
dịch vẫn trong.
E. Trộn khoảng 5 mg chế phẩm với 45 mg magnesi
oxyd nặng (TT) và nung trong chén nung đến khi thu
được cắn gần như trắng hoàn toàn (thường dưới 5 phút).
Để nguội, thêm 1 ml nước, 0,05 ml dung dịch
phenolphtalein (CT) và khoảng 1 ml dung dịch acid
hydrocloric loãng (TT) để làm mất màu dung dịch. Lọc.
Thêm 1 ml dịch lọc vào một hỗn hợp mới pha gồm 0,1
ml dung dịch alizarin s (TT) và 0,1 ml dung dịch
zirconyl nitrat (TT). Trộn đều và để yên 5 phút, so sánh
màu của dung dịch thu được với màu của một mẫu
trắng được chuẩn bị trong cùng điều kiện. Dung dịch
thử có màu vàng và dung dịch mẫu ừắng có màu đỏ.
F. Thêm vào 40 mg ch ế phẩm 2 ml acid sulfuric (TT)
và đun nhẹ cho đến khi khói trắng bay lên, thêm từng
giọt acid nitric (TT), tiếp tục đun nóng cho đến khi
dung dịch gần như không màu, làm nguội. Thêm 2 ml
nước, đun cho đến khi khói trắng bay lên một lần nữa,
làm nguội, thêm 10 ml nước và trung tính hoá với giấy
quỳ (CT) bằng dung dịch amoniac loãng (TT). Dung
dịch thu được cho phản ứng của natri và của phosphat
(Phụ lục 7.1).
Độ trong và màu sắc của dung dịch
D ung dịch S: Hoà tan 1,0 g chế phẩm trong nưổc
không có carbon dioxyd (TT) và pha loãng đến 20 ml
với cùng dung môi.
Dung dịeh s phải trong (Phụ lục 5.12) và không được
đậm màu hơn màu mẫu N 7 (Phụ lục 5.17, phương pháp
2).
pH
Pha loãng 1 ml dung dịch s đến 5 ml với nước không
có carbồn dioxyd (TT). pH của dung dịch thu được
phải từ 7,5 - 9,5. (Phụ lục 5.9).
Góc q u a y cực r iê n g
Từ + 75 đến + 83°, tính theo chế phẩm khan, không
chứa ethanol (Phụ lục 5.13).
Hoà tan 0,250 g chế phẩm trong 25,0 ml nước để đo.
Tạp chất liên quan
Kiểm tra bằng phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 4.3).
Pha động: Trong một bình nón 250 ml, cân 1,360 g kali
dihydrophosphat (TT) và 0,600 g hexylamin (TT), trộn
đều và để yên trong 10 phút, sau đó hoà tan trong 182,5
ml nước; thêm 67,5 ml acetonitril (TT), trộn đều.
Dung dịch thử: Hoà tan 25 mg ch ế phẩm trong pha
động và pha loãng thành 10,0 ml với cùng dung môi .
Dung dịch đối chiểu: Pha loãng 1,0 ml dung dịch thử
thành 100,0 ml bằng pha động.
Dung dịch phân giải; Hoà tan 2 mg dexaiĩiethason
natri phosphat chuẩn và 2 mg betamethason natri
phosphat chuẩn trong pha động và pha loãng thành
100,0 ml với cùng dung môi.
Điểu kiện sắc ký;
Cột thép không gỉ (0,25 m X 4,6 mm) được nhồi pha
tĩnh c (octadecylsilyl silica gel dùng cho sắc ký, 5 )a,m).
Detector quang phổ hấp thụ tử ngoại ở bước sóng 254
nm.
Tốc độ dòng: 1 ml/phút.
Thể tích tiêm: 20 10.1.
Cách tiến hành:
Cân bằng cột với pha động trong khoảng 45 phút.
Tiêm dung dịch đối chiếu và điều chỉnh độ nhạy của
hệ thống sao cho chiều cao của pic chính trong sắc ký
đồ thu được ít nhất bằng 50% thang đo.
Tiêm dung dịch phân giải. Khi sắc ký đồ được ghi
trong các điều kiện nêu trên thì thời gian lưu của
betamethason natri phosphat khoảng 12,5 phút và
dexamethason natri phosphat khoảng 14 phút. Phép
thử chỉ có giá trị khi độ phân giải giữa hai đỉnh
betamethason natri phosphat và dexamethason natri
phosphat ít nhất là 2,2. Nếu cần, điều chỉnh nồng độ
acetonitril hoặc tăng nồng độ nước trong pha động.
Tiêm dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Tiến hành
sắc ký trong khoảng thời gian gấp 2 lần thời gian lưu
của pic chính. Trong sắc ký đồ thu được của dung dịch
thử: diện tích của bất cứ^pic phụ nào ngoài pic chính
không được lớn hofn 0,5 lần diện tích pic chính trong
sắc ký .đồ thu được từ dung dịch đối chiếu (0,5%);
tổng diện tích của tất cả các pic phụ không được lớn
hơn diện tích của pic chính trong sắc ký đồ thu được
từ dung dịch đối chiếu (1,0%). Bỏ qua bất kỳ pic nào
có diện tích nhỏ hơn 0,05 lần diện tích pic chính trong
sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.
Phosphat vô cơ
Không được quá 1%.
 Hoà tan 50 mg ch ế phẩm trong 100 ml nước. Thêm
vào 10 ml dung dịch này 5 ml thuốc thử
molybdovanadic (TT), trộn đều và để yên trong 5
phút. Màu vàng của dung dịch không được đậm hơn
màu vàng của mẫu đối chiếu được chuẩn bị đồng thời
và theo cách tưcmg tự với 10 ml dung dịch phosphat
mẫu 5 phần triệu.
Ethanol
Không được quá 8,0% (kl/kl).
Xác định bằng sắc ký khí (Phụ lục 4.2).
Dung dịch chuẩn nội: Pha loãng 1,0 ml n-propanol
(TT) với nước thành 100,0 ml.
Dung dịch thử: Hoà tan 0,5 g chế phẩm trong 5,0 ml
dung dịch chuẩn nội và pha loãng với nước thành 10,0
ml.
Dung dịch chuẩn: Pha loãng 1,0 g ethanol (TT) với
nước thành 100,0 ml. Lấy 2,0 ml dung dịch này, thêm
vào 5,0 ml dung dịch chuẩn nội và pha loãng với nước
thành 10,0 ml.
Điều kiện sắc ký:
Cột (1 m X 3,2 mm) được nhồi chất đồng trùng hợp
ethylvinylbenzen-divinylbenzen copolymer (150 |j,m -
180 p,m).
Khí mang là nitrogen dùng cho sắc ký khí, lưu lượng
30 lĩil/phút.
Detector ion hoá ngọn lửa.
Duy trì nhiệt độ cột ở 150"C, nhiệt độ của buồng tiêm
25ố‘’C và nhiệt độ detector 280"C.
Thể tích tiêm: 2 ị i ì .
Ethanol và nước
Xác định hàm lượng nước (Phụ lục 6 .6 ) dùng 0,200 g
chế phẩm. Tổng hàm lượng phần trăm của ethanol
được tìm thấy ở phép thử ethanol và hàm lượng phần
trăm nước không đượe quá 16,0% (kl/kl).
Định lượng
Hoà tan 0 ,1 0 0 g ch ế phẩm trong nước và pha loãng
đến 100,0 ml với cùng dung m ôi. Pha loãng 5,0 ml
dung dịch thu được thành 250,0 ml với nước. Đ o độ
hấp thụ (Phụ lục 3.1) của dung dịch ở bước sóng cực
đại 241,5 nm. Tính hàm lượng C 22H 2sFNa 208P theo
A (1%, 1 cm ), lấy 303 là giá trị A (1%, 1 cm) ở
241,5 nm.
Bảo quản
Thuốc độc bảng B. Trong lọ kín, tránh ánh sáng.
Chế phẩm
Dexamethason natri phosphat tiêm; Dexamethason
natri phosphat nhỏ mắt.
VIÊN NÉN DEXAMETHASON
T a b e lla e D e x a m e th a s o n i
Là viên nén chứa dexamethason. Chế phẩm phải đáp
ứng các yêu cầu trong chuyên luận "Thuốc viên nén"
(Phụ lục 1.5) và các yêu cầu sau đây:
Hàm lượng của dexamethason C22H29FO5 từ 90,0 đến
110 ,0 % so với lượng ghi trên nhãn.
Tính chất
Viên màu trắng hay trắng ngà, không mùi.
Định tính
Lắc một lượng bột viên đã nghiến mịn tương ứng
khoảng 10 mg dexamethason với 25 ml cloroform
(TT) trong 30 phút, lọc và bốc hơi cloroform đến khi
còn lại cắn, sấy khô ở 105°c trong 2 giờ. cắn dùng để
thử các phản ứng sau;
A. Phổ hồng ngoại của cắn phải phù hợp với phổ hồng
ngoại của dexamethason (Phụ lục 3.2).
B. Hòa tan một lượng cắn khô trong ethanol 96° (TT)
với nồng độ 0 ,01 %, rồi lấy 2 ml dung dịch vừa pha
cho vào ống nghiệm nút mài, thêm 10 ml dung dịch
phenylhydrazin sulfuric (TT), lắc đều và để trong cách
thủy ở 60° c trong 20 phút, làm nguội nhanh. Đo độ
hấp thụ của dung dịch thu được ở bước sóng khoảng
423 nm. Đ ộ hấp thụ không được nhỏ hơn 0,4.
c. Phương pháp.sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel GF-,54.
Dung môi khai triển: Cloroform - methanol (9:1) hoặc
methylen clorid - methanol (180:16).
Dung dịch thử; Lấy một lượng cắn khô ở trên hòa tan
trong 1 ml cloroform (TT).
Dung dịch chuẩn: Dung dịch dexamethason 0,5%
trong clorofonn.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 J1I
mỗi dung dịch trên. Khi dung môi di chuyển trên bản
mỏng được khoảng 15 cm, lấy ra sấy khô và quan sát
dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm, vết của
mẫu thử phải có giá trị Rf và mầu sắc giống vết của mẫu
chuẩn. Phun lên bản mỏng một hỗn hợp dung dịch
formaldehyd trong acid sulfuric (TT), sấy khô bản
mỏng ở 125°c trong 10 phút, vết có màu tím xanh.
Độ đồng đều hàm lượng
Phải đáp ứng yêu cầu "Độ đồng đều hàm lượng" (Phụ
lục 8.2). Phưcmg pháp thử thực hiện giống như phần
định ỉượng.
Định lượng
Cân 20 viên, tính khối lượng và nghiền thành bột mịn.
Cân chính xác khoáng một lượng bột viên tưoíìg ứng
với 0,75 mg dexamethason, chuyển vào bình định mức
50 ml. Thêm 40 ml ethanol (TT). Đun nóng dung dịch
trên cách thủy ở 50 - 60°c trong 10 phút, vừa đun vừa
lắc để cho dexamethason hòa tan hoàn toàn. Để nguội
đến nhiệt độ phòng và thêm ethanol (TT) đến vạch.
Lọc, bỏ 10 ml dịch lọc đầu. Dịch lọc thu được đem đo
độ hấp thụ ở bước sóng 240 ± 1 nm (Phụ lục 3 . 1) trong
cốc đo dày 1 cm với mẫu trắng là ethanol (TT). Tính
hàm lượng dexamethason theo A (1%, 1 cm) ; lấy385
là giá trị A (1%, 1 cm) ở bước sóng (cực đại) 240 nm.
Chú ý; Phương pháp này chỉ dùng khi viên nén
dexamethason không chứa các tá dược có độ hấp thụ
ánh sáng vùng tử ngoại.
Bảò quản
Đựng trong lọ nút kín, tránh ánh sáng, để nơi khô mát.
Hàm lưọng thưòng dùng
0,5 mg.
DEXPANTHENOL
D ex p a n th e n o lu m
C9H19NO4 205,3
Dexpanthenol là (R)-2,4 - dihydroxy - N - (3 -
hydroxypropyl) - 3,3 - dimethylbutyramid, phải chứa
từ 98,0 đến 101,0% C9H 19NO 4, tính theo chế phẩm
khan.
Tính chất
Chất lỏng nhớt, dễ hút ẩm, không màu hoặc màu hơi
vàng, hay bột kết tinh trắng. Rất tan trong nước, dễ tan
trong ethanol 96%, khó lan trong ether.
Định tính
Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau;
Nhóm I; Ả, c, b.
N h ó m II:A ,B .
A. Chế phẩm phải đáp ứng yêu cầu của phép thử "Góc
quay cực riêng”.
B. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 3.2) của chế phẩm phải
phù hợp với phổ hồng ngoại của dexpanthenol chuẩn.
Kiểm tra các chất dưới dạng viên nén dẹt, được chuẩn
bị bằng cách đặt 0,05 ml đung dịeh 5% của các chất
trong ethanol (TT) lên viên nén dẹt kali bromid (TT),
sấy khô ở 100 - 105°c trong 15 phút.
c. Bằng phương pháp sắc ký lớp mỏng ở mục phép thử
3-aminopropanol. Vết chính trên sắc ký đổ của dung
dịch thử ( 2 ) phải giống vể vị trí, màu sắc và kích thước
so với vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch đối
chiếu ( 1).
D. Them I ml dung dịch natri hydroxyd loãng (TT) và
0,1 ml dung dịch đồng Sulfat 12,5% vào 1 ml dung
dịch s, xuất hiện màu xanh da trời.
Độ trong và màu sắc của dung dịch
Dung dịch S; Hoà tan 2,500 g chế phẩm trong nước
không có carbon dioxyd (TT) và pha loãng thành 50,0
ml bằng cùng dung môi.
Dung dịch s phải trong (Phụ lục 5.12) và không được
có màu đậm hcrn màu của màu rnẫu Ng (Phụ lục 5.17,
phương pháp 2 ).
pH
pH của dung dịch s không được lớn hcín 10,5 (Phụ lục
5.9).
Góc quay cực riêng
Từ + 29 đến + 32“, tính theo chế phẩm khan (Phụ lục
5.13).
Xác định trên dung dịch s.
3- Aminopropanol
Không được quá 0,5%.
Tiến hành bằng phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ
lục 4.4).
Bản mỏng; Silicagel G.
Dung môi khai triển: Amoniac đậm đặc - methanol -
butanol (20: 25: 55).
Dung dịch thử (1): Hoà tan 0,25 g chế phẩm trong
methanol (TT) và pha loãng đến 5 ml bằng cùng dung
môi.
Dung dịch thử (2); Pha loãng I ml dung dịch thử (1)
thành 10 ml bằng methanoi (TT).
Dung dịch đối chiếu (1): Hoà tan 50 mg dexpanthenol
chuẩn trong methanol (TT) và pha loãng đến 10 ml
bằng cùng dung môi.
Dung dịch đối chiếu (2): Hoà tan 25 mg 3 -
aminopropanol trong methanol (TT) và pha loãng đến
100 ml bằng cùng dung môi.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 )Lil
mỗi dung dịch trên. Triển khai bản mỏng đến khi dung
môi đi được 15 cm. Đ ể khô bản mỏng ngoài không
khí, phun dung dịch acid tricloracetic 10% trong
methanol. Sấy bản mỏng ở 150°c trong 10 phút. Sau
đó phun tiếp dung dịch ninhydrin 0 , 1 % trong
methanol và sấy ở 120°c đến khi xuất hiện màu. Bất
kỳ vết nào tương ứng với 3 - aminopropanol trong sắc
ký đồ của dung dịch thử ( 1) không được đậm màu hơn
vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu ( 2 ).
Kim loại nặng
Không được quá 20 phần triệu (Phụ lục 7.4.7).
Lấy 12 ml dung dịch s thử theo phưcmg pháp 1. Dùng
dung dịch chì mẫu 1 phần triệu để chuẩn bị mẫu đối
chiếu.
Nước
Không được quá 1,0% (Phụ lục 6 .6).
Dùng 1,000 g chế phẩm.
Tro sulfat
Không được quá 0,1% (Phụ lục 7.7, phương pháp 2).
Dùng 1,0 g ch ế phẩm.
Định lượng
Thêm 50,0 ml dung dịch acỉđ percloric 0,1 M vào
0,400 g ch ế phẩm. Đun sôi dưới ống sinh hàn ngược
trong 5 giờ (tránh ẩm). Để nguội, dùng 50 ml dioxan
(TT) để rửa ống sinh hàn (tránh ẩm). Thêm 0,2 ml
dung địch naphtholbenzein (CT) và chuẩn độ bằng
dung dịch kali hydrophtalat 0,1 M cho đến khi màu
chuyển từ xanh sang vàng. Song song làm mẫu trắng.
1 ml dung dịch acid percloric 0,1 M tương đương với
20,53 mg QHJ 9NO 4.
Bảo quản
Trong lọ kín.
DEXTROMEÌHORPHAN HYDRỠBROMID
D ex tro m e th o rp h a n i h y d ro b ro m id u m
c 8H25NO. HBr. H2O p.t.l: 370,3
Dextromethorphan hydrobromid là (9S, 13S, 14S) - 3 -
methoxy - 17 - methylmorphinan hydrobromid
monohydrat, phải chứa từ 99,0 đến 101,0% CigH^sNO.
HBr, tính theo ch ế phẩm khan.
Tính chất
Bột kết tinh gần như trắng. Dễ tan trong ethanol 96%,
hơi tan trong nước và thực tế không tan trong ether.
Chảy ở khoảng 125“C kèm theo phân huỷ.
Định tính
Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau;
Nhóm I: Ả, B và D.
N h ó m ll; A ,C v à D .
A. Chế phẩm phải đáp ứng yêu cầu phép thử "Góc
quay cực riêng”.
B. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 3.2) của chế phẩm phải
phù hợp với phổ hồrig ngoại của dextromethorphan
hydrobromid chuẩn.
c . Trong phép thử "Tạp chất liên quan", vết chính trên
sắc ký đồ của dung dịch thử ( 2 ) phải giống về vị trí,
màu sắc và kích thước so với vết chính của dung dịch
đối chiếu ( 1).
D. Chế phẩm phải cho phản ứng A của ion bromid
(Phụ lục 7.1).
Độ trong và màu sắc của dung dịch
D ung dịch S: Hoà tan 1,0 g ch ế phẩm trong ethanol
96% (TT) và pha loãng vừa đủ 20 ml bằng cùng dung
môi.
Dung dịch s phải trong (Phụ lục 5.12) và không màu
(Phụ lục 5.17, phưoíig pháp 2).
Giới hạn acỉd - kiềm
Hoà tan 0,4 g ch ế phẩm trong nước không có carbon
dioxyd (TT) bằng cách đun nóng, để nguội và pha
loãng đến 20 ml bằng cùng dung môi. Thêm 0,1 ml
dung dịch đỏ methyl (CT) và 0,2 ml dung dịch natri
hydroxyd 0,01 M. Dung dịch có màu vàng. Để dung
dịch này chuyển sang màu đỏ, không được dùng quá
0,4 ml dung dịch acid hydrocloric 0,01 M.
Góc quay cực riêng
Từ + 28 đến + 30”, tính theo chế phẩm khan (Phụ lục
5.13)
Xác định trên dung dịch chế phẩm 2% trong dung
dịch acid hydrocloric 0,1 N.
Diiiiethylaniiin
Không được quá 10 phần triệu.
Cho vào 0,50 g ch ế phẩm 20 ml nước và hoà tan bằng
cách đun nóng trên cách thuỷ. Sau khi để nguội, thêm
2 ml dung dịch acid acetic loãng (TT), 1 ml dung dịch
natri nitrit 1,0% và nước cho vừa đủ 25 ml, dung dịch
này không được có màu thẫm hơn màu của dung dịch
đối chiếu được chuẩn bị trong cùng thời gian, trong
cùng điều kiện nhưng dùng 20 ml dung dịch
dimethylanilin 0,25 mg/1 thay cho 20 ml dung dịch
chế phẩm.
Tạp chất liên quan
Xác định bằng phưong pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục
4.4). '
Bản mỏng: Silicagel G.
Dung môi khai triển: Amoniac đậm đặc - methylen
clorịd; methanol - ethyl acetat - toluen ( 2 : 10 ; 13: 20 :
55).
Dung dịch thử (1); Hoà tan 0,250 g chế phẩm trong
vừa đủ 5 ml methanol (TT).
Dung dịch thử (2): Pha loãng 1 ml dung dịch thử (1)
thành 20 ml bằng methanol (TT).
Dung dịch đối chiếu (1): Hoà tan 25 mg
dextromethorphan hydrobromid chuẩn trong vừa đủ
10 mỉ methanol (TT).
Dung dịch đối chiếu (2): Pha loãng 1,0 ml dung dịch
thử (2) thành 10 ml bằng methanol (TT).
Dung dịch đối chiếu (3): Pha ỉoãng 5 ml dung dịch đối
chiếu (2) thành 10 rnl bằng methanol (TT).
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 Ịil
mỗi dung dịch trên. Triển khai đến khi dung môi đi
được 15 cm. Lấy ra để khô bản mỏng ngoài không khí,
phun dung dịch kali iodo bismuthat (TT) và sau đó
phun dung dịch hydrogen peroxyd loãng (TT). Bất kỳ
vết phụ nào xuất hiện trên sắc ký đồ của dung dịch thử
( 1) ngoài vết chính không được đậm màu hơn vết
trong sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu ( 2 ) và chỉ
được một vết như vậy đậm màu hơn vết trong sắc ký
đồ của dung dịch đối chiếu (3).
Nước
4,0 - 5,5% (Phụ lục 6 .6).
Dùng 0,200 g che phẩm.
Tro sulfat
Không được quá 0,1% (Phụ lục 7.7, phương pháp 2).
Dùng 1,0 g chế phẩm.
Định lưọng
Hoà tan 0,300 g ch ế phẩm trong một hỗn hcrp gồm 5,0
ml dung dịch acid hydrocloric 0,01 M và 20 ml
ethanol 96% (TT). Chuẩn độ bằng dung dịch natri
hydroxyd 0,1 M. Xác định điểm kết thúc bằng phương
pháp đo điên thế (Phụ lục 6.12). Đọc thể tích được
thêm vào giữa 2 điểm uốn.
1 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 M tương đương với
35,23 mg C isftjN O . HBr.
Bảo quản
Bảo quản trong chai nút kín, tránh ánh sáng.
VIÊN NÉN DEXTROMETHORPHAN
HYDROBROMID
T abella e D e x tro m e th o rp h a n i h y d ro b ro m id i
Là viên nén chứa dextromethorphan hydrobromid
CjgHjsNO.HBr.
Chế phẩm phải đáp ứng yêu cầu trong chuyên luận
"Thuốc viên nén" và các yêu cầu dưới đây.
Hàm lượng của dextromethorphan hydrobromid
CigH^sNO.HBr từ 90,0 đến 110,0% so với lượng ghi
trên nhãn.
Tính chất
Viên nén màu trắng, không mùi, vị đắng.
Định tính
A. Phổ hấp thụ tử ngoại: Phổ hấp thụ tử ngoại trong
khoảng bước sóng từ 230 nm đến 330 nm (Phụ lục
3.1) của dung dịch thử và dung dịch đối chiếu trong
phần định lượng phải có cực tiểu và cực đại giống
nhau.
B. Lấy một lượng bột viên tương ứng 10 mg
dextromethorphan hydrobromid, thêm 10 ml nước, lắc
cho tan. Thêm 1 ml dung dịch natri hydroxyd 10%
(TT) rồi chiết bằng 20 ml n-hexan (TT), lọc lớp n-
hexan qua natri sulfat khan (TT). Bốc hơi dịch chiết
trên cách thủy đến khô. Thêm 1 ml acid sulfuric đậm
đặc (TT) có chứa 2 giọt formaldehyd (TT) sẽ xuất hiện
màu xanh lá.
c. Lấy một lượng bột viên tưcmg ứng 20 mg
dextromethorphan hydrobromid, thêm 5 ml nước lắc
kỹ, ly tâm lấy dung dịch trong, thêm 5 giọt dung dịch
acid nitric 10% (TT) và 12 ml dung dịch bạc nitrat 2%
(TT) sẽ xuất hiện tủa vàng.
Định lượng
Cân 20 viên, tính khối lượng trung bình và nghiền
thành bột mịn. Cân chính xác một lượng bột viên đã
được nghiền mịn tương đương với khoảng 10 mg
dextromethorphan hydrobromid cho vào bình định
mức 100^mỉ, thêm khoảng 80 ml nước, lắc cho tan,
thêm nước đủ 100 ml, lắc đều, lọc qua giấy lọc mịn,
loại bỏ 20 ml dịch lọc đầu.
Pha dung dịch dextromethorphan hydrobromid đối
chiếu có nồng độ khoảng 0,01% trong nước. Đ o độ
hấp thụ của dung dịch thử và dung dịch đối chiếu ở
bước sóng 278 ± 1 nm (Phụ lục 3.1), dùng nước làm
mẫu trắng.
Tính hàm lượng dextromethorphan hydrobromid
(CigHasNO.HBr) dựa theo hàm lượng mẫu đối chiếu.
Bảo quản
Đựng trong bao bì đóng kín, bảo quản nơi thoáng mát,
tránh ánh sáng.
DIAZEPAM
D ia ze p a m u m
Me
C.eHijClNjO 284,7
Diazepam là 7- cloro -1- methyl -5- phenyl -2,3-
dihydro -IH - 1,4- benzodiazepin -2- on, phải chứa .từ
99,0 đến 101,0% C|6H | 3CIN,0 , tính theo ch ế phẩm đã
làm khô.
Tính chất
Bột kết tinh màu trắng hay gần như trắng, không mùi
hoặc gần như không mùi.
Rất khó tan trong nước, tan trong ethanol 96%.
Định tính
a ’ Điểm chảy: 131-135“C (Phụ lục 5.19).
B. Phép thử này phải được tiến hành tránh ánh sáng
chói và đo độ hấp thụ ngay sau khi pha. Đ o phổ hấp
thụ tử ngoại (Phụ lục 3.1) ở dải sóng 230-330 nm của
dung dịch chế phẩm 0,0005% trong dung dịch acid
sulfuric 0,5% trong methanol, sẽ có 2 cực đại hấp thụ
ở 242 nm và 285 nm. A (1%, 1 cm) ở cực đại 242 nm
khoảng 1020. Phổ hấp thụ ở dải sóng 325-400 nm của
dung dịch chế phẩm 0,0025% trong dung dịch acid
sulfuric 0,5% trong methanol chỉ có 1 cực đại hấp thụ
à 366 nm, A (l% , 1 cm) ở cực đại 366 nm là 140-155.
c. Hoà tan khoảng 10 mg chế phẩm trong 3 ml acid
sulfuric (TT). Dung dịch cho huỳnh quang màu vàng
xạnh khi quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng
365 nm.
D. Cho 80 mg chế phẩm vào một chén sứ nung, thêm
0,3 g natri carbonat khan (TT). Đốt trong 10 phút. Để
nguội. Hoà cặn trong 5 mỉ dung dịch acid nitric 2 M,
lọc. Cho 1 ml nước vào 1 ml dịch lọc. Dung dịch nảy
cho phản ứng A của elorid (Phụ lục 7.1).
Tạp chất liên quan và sản phẩm phân huỷ
Khong được qua 0,1 %.
Phép thử đuợc thực hiện tránh ánh sáng và bằng
phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel GF 254.
Dung môi khai triển: Ethyl acetat - hexan (1: 1).
Dung dịch thử: Hoà tan 1,0 g ch ế phẩm trong 10,0 ml
aceton (TT), pha ngay trước khhi dùng.
Dung dịch đối chiếu: Pha loãng 1 ml dung dịch thử
thành 100 ml với aceton (TT). Lấy 1 ml dung dịch này
pha loãng thành 10 ml với aceton (TT).
Cách tiến hành; Chấm lên bản mỏng riêng biệt 5 jnl
mỗi dung dịch trên. Triển khai bản mỏng đến khi dung
môi đi được 12 cm, lấy bản mỏng ra để khô ngoài
không khí và quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước
sóng 254 nm. Bất kỳ một vết phụ nào trong sắc ký đồ
của dung dịch thử không được đậm màu hon vết trong
sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.
Kim loại nặng
Không được quá 20 phần triệu (Phụ lục 7.4.7).
Lấy 2,0 g ch ế phẩm thử theo phương pháp 3.
Dùng 4,0 ml dung dịch chì mẫu 10 phần triệu để
chuẩn bị mẫu đối chiếu.
Mất k h ố i lưọTig d o là m k h ô
Không được quá 0,5% (Phụ lục 5.16).
(1,000 g; áp suất giảm; phosphor pentoxyd; 60°C; 4
gicf)-
Trosulfat
Không được quá 0,1% (Phụ lục 7.7, phưcíng pháp 2).
Dùng 1,0 g chế phẩm.
Định lưọTig
Hoà tan 0,200 g ch ế phẩm trong 20 ml anhydrid acetic
(TT), thêm 1 giọt dung dịch lục malachit (CT) và
chuẩn độ bằng dung dịch acid percloric 0,1 N đến khi
màu chuyển từ xanh sang vàng, song song tiến hành
mẫu trắng.
1 ml dung dịch acid percloric 0,1 N tưcíng đương với
28,47 mg C isH .jC lN A
Bảo quản
Trong bình kín và tránh ánh sáng.
VIÊN NÉN DIAZEPAM
T a b ella e D m ze p a m i
Là viên nén chứa diazepam.
ơ i ế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận
"Thuốc viên nén" (Phụ lục 1.15) và các yêu cầu sau
đây:
Hàm lượng của diazepam C 16H 13CIN2O từ 92,5 đến
107,5% của lượng ghi trên nhãn.
Tính chất
Viên nén màu trắng.
Định tính
A. Phổ hấp thụ tử ngoại ghi được trong vùng 230 nm
đến 350 nm ở phần định lượng có hai cực đại ở 242
nm và 284 nm.
B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng: Trên sắc đồ thu
được ở mục "Tạp chất và sản phẩm phân hủy", vết
chính của dung dịch thử (1) phải có giá trị Rf và mầu
sắc giống vết của dung dịch chuẩn.
Tạp chất và sản phẩm phân hủy
Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel GF 254.
Dung môi khai triển; Hỗn hợp ethylacetat (TT) -
hexan(TT) (1:1).
Dung dịch thử (1): Lấy lượng bột viên tưcmg đương 50
mg diazepam lắc với 5 ml ethanol 96°(TT), lọc
Dung dịch thử (2); Lấy 1 ml dung dịch thử 1 pha loãng
với ethanol 96% (TT) vừa đủ 50 ml.
Dung dịch chuẩn; dung dịch diazepam 10 m g/ ml
trong ethanol 96% (TT).
Cách tiến hành; Chấm lên bản mỏng 20 ỊJ,1 dung dịch ( 1),
20 p.1 dung dịch chuẩn và 5 |Lil dung dịch (2) vừa mới
pha. Sau khi triển khai sắc ký khoảng 12 cm, lấy bản
mỏng ra để khô tự nhiên, quan sát dưới ánh sáng tử ngoại
ở bước sóng 254 nm, dung dịch thử (1) không được có
vết thứ hai nào đậm hoíi vết của dung dịch tíiử (2).
Độ hòa tan (Phụ lục 8.4)
Thiết bị: Kiểu giỏ quay.
Môi trường hoà tan: 900 ml nước.
Tốc độ quay: 100 vòng/phút.
Thời gian: 45 phút.
Cách tiến hành: Lọc dung dịch, đo độ hấp thụ của
dung dịch tại bước sóng 284 nm (Phụ lục 3.1) với mẫu
trắng là nước cất. Tính nồng độ dung dịch theo độ hấp
thụ riêng lấy 450 là giá trị A (1 %, 1 cm) của diazepam
ở bước sóng 284 nm.
Yêu cầu; Không ít hơn 85% lượng diazepam so với
lượng ghi trên nhãn được hòa tan trong 45 phút.
Độ đồng đều hàm lượng
Viên nén chứa ít hơn 10 mg diazepam, phải đáp ứng
yêu cầu "Độ đồng đều hàm lượng" (Phụ lục 8.2).
Phương pháp thử giống như phần "Định lượng" nhưng
phải tính độ pha loãng cho phù hợp với việc thử từng
viên.
Định lượng
Cần 20 viên tính khối lượng trung bình và nghiền
thành bột mịn. Cân chính xác một lượng bột viên
tương ứng với khoảng 10 m g diazepam cho vào bình
định mức 100 ml, thêm 5 mỉ nước, trộn đều rồi để yên
15 phút; thêm khoảng 70 ml dung dịch acid sulfuric
0,5% (kl/tt) trong methanol, lắc 15 phút và thêm dung
môi này cho tới vạch, lắc đều, lọc. Lấy chính xác 10
ml dịch lọc đem pha loãng với dung môi trên cho vừa
đủ 100 mỉ. Đo độ hấp thụ của dung dịch thử ở bước
sóng 284 nm (Phụ lục 3.1) trên máy quang phổ tử
ngoại đã chuẩn hóa. Mẫu trắng là dung dịch acid
sulfuric 0,5% (kl/tt) trong methanol, cốc đo 1 cm.
Tính hàm lượng diazepam theo A(1%,1 cm) ; lấy 450
là giá trị A(1%,1 cm) ởbước sóng (cực đại) 284 nm.
Bảo quản
Tránh ánh sáng.
Hàm lượng thưòng dùng
2 mg, 5 mg, 10 mg.
DICLOFENAC NATRI
D ic lo fe n a c u m n a trìcu m
COONa
C|4H,oCụNNaO, p.t.l: 318,1
Diclofenac natri là mononatri-2-(2,6- dicloroanilino)
phenylacetat, phải chứa từ 99,0 đến 101 ,0 % C 14H 10CI,
NNa 02 , tính theo chế phẩm đã làm khô.
Tính chất
Tinh thể hay bột kết tinh trắng hoặc trắng hơi vàng, dễ
hút ẩm. Dễ tan trong methanol và-ethanol 96%, hơi tan
trong nước và trong acid acetic băng, thực tế không
tan trong ether.
Định tính
A. Thêm 1 ml acid nitric đậm đặc (TT) vàò 1 ml dung
dịch chế phẩm trong methanol (1: 250) sẽ xuất hiện
màu đỏ nâu.
B. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 3.2) của chế phẩm đã được
làm khô (phương pháp viên nén kali bromid) có độ
hấp thụ ở các bước sóng khoảng 1576 cm'', 1399 cm"',
1306 cm ', 766 cm"' và 748 ciĩi'' hoặc phổ này phải
phù hợp với phổ hồng ngoại của diclofenac natri
chuẩn.
c. Dung dịch ch ế phẩm 1% phải cho phản ứng định
tính của natri (Phụ lục 7.1).
Các tạp chất liên quan
Tiến hành bằng phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục
4.3).
Pha động: Methanol - dung dịch acid acetic (3/2500)
(4 :3 ).' _ ^ ■
Dung dịch thử: Hoà tan 0,05 g chế phẩm trong 50 ml
pha động.
Dung dĩch đối chiếu: Lấy 2 ml dung dịch thử pha
loãng với pha động thành 50 ml, lấy 5 ml dung dịch
này pha loãng với pha động thành 100 m l.
Dung dịch phân giải: Hoà tan 0,035 g ethyl para-
hydroxybenzoat và 0,05 g propyl parahydroxybenzoat
trong 100 ml pha đòng. Lấy 1 ml dung dịch này thêm
pha động thành 50 ml.
Điều kiện sắc ký:
Cột thép không gỉ (25 cm X 4,6 mm) được nhồi pha
tĩnh c (5 |im) (Cột RP|8 là thích hợp). Duy trì nhiệt độ
cột ở khoảng 40°c.
Detector quang phổ hấp thụ tử ngoại ở bước sóng 240
nm.
Tốc độ dòng: Điều chỉnh tốc độ dòng để cho thời gian
lưu của diclofenac là khoảng 20 phút.
Thể tích tiêm; 20 |J.1.
Cách tiến hành:
Tiêm dung dịch phân giải; sử dụng cột cho độ phân
giải giữa pic của ethyl parahydroxybenzoat và propyl
parahydroxybenzoat không nhỏ hơn 5. Tiêm dung
dịch đối chiếu. Điểu chỉnh độ nhạy sao cho chiều cao
của pic diclofenac phải từ 2 mm đến 6 mm. Tiêm dung
dịch thử. Tiến hành chạỷ sắc ký gấp hai lần thời gian
lưu của pic diclofenac. Diện tích pic của bất kỳ pic
phụ nào của dung dịeh thử không được lớn hơn diện
tích pic của dung dịch đối chiếu.
Kim loại nặng
Không được quá 10 phần triệu (Phụ lục 7.4.7).
Lấy 2,0 g chế phẩm tiến hành thử theo phương pháp 3.
Dùng 2 ml dung dịch chì mẫu 10 phần triệu để chuẩn
bị mẫu đối chiếu.
Arsen
Không được quá 2 phần triệu (Phụ lục 7.4.2).
Cân 0,50 g chế phẩm cho vào một chén nung bằng
bạch kim, thạch anh hoặc bằng sứ. Thêm 10 ml dung
dịch magnesi nitrat trong ethanol (1: 50). Đốt cháy và
nung từ từ thành cắn tro. Nếu không than hoá hết thì
phải làm ẩm hỗn hợp trong chén bằng một lượng nhỏ
acid nitric (TT) rồi nung tiếp thành tro. Sau khi để
nguội, thêm 3 ml acid hydrocloric đậm đặc (TT) và
đun trên cách thuỷ để hoà tan cắn rồi tiến hành theo
phương pháp A.
Mất khối lượng do làm khô
Không được quá 0,5% (Phụ lục 5.16).
( 1,000 g; ioo - 105°C; 3 giờ).’
Định lượng
Hoà tan 0,250 g chế phẩm trong 30 ml acid acetic
băng (TT). Chuẩn độ bằng dung dịch acid percloric
0,1 N. Xác định điểm kết thúc bằng phương pháp
chuẩn độ đo điện thế (Phụ lục 6 .12).
1 ml dung dịch acid pereloric 0,1 N tương đương với
31,81 mgC,4H|oCl2NNa02.
Bậo quản
Đựng trong lọ kín, tránh ánh sáng;
VIÊN BAO DICLOFENAC
D ra g e e D ic lo fe n a c i n a trii
Là viên bao tan trong ruột chứa diclofenac natri. Chế
phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận
"Thuốc viên nén" (Phụ lục 1.15) và các yêu cầu cụ thể
sau:
Hàm lượng diclofenac natri C|4H|oCl2NNa 02 từ 95,0%
đến 105,0% so vói lượng ghi trên nhãn.
Tính chất
Viên bao màu đổng nhất, khô.
Độ rã
Viên phải đáp ứng yêu cầu trong mục "Phép thử độ rã
của viên bao tan trong ruột" (Phụ lục 8.7).
Định tính
Thực hiện thử nghiệm A hoặc thử nghiệm B và c .
A. Loại bỏ lớp bao của viên, sấy khô, nghiền thành bột
mịn. Lấy lượng bột tưofng ứng với khoảng 150 mg
diclofenac natri. Thêm 0,5 ml acid acetic (TT) và 15
ml methanol (TT), hoà tan bằng siêu âm. Lọc dung
dịch qua giấy lọc vào cốc đựng 15 ml nước, xuất hiện
tủa. Lọc tủa qua lọc ở áp suất giảm. Rửa tủa lại 4 lần,
mỗi lần với 5 ml nước. Sấy ờ 6 0 °c trong 2 giờ. Tạo
viên với kali bromid.
Phổ hồng ngoại của mẫu thử phù hợp với phổ hồng
ngoại của mẫu chuẩn (Phụ lục 3.2).
B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4)
Bản mỏng silicagel GF 254.
Hệ dung môi: Amoniac - methanol - ethyl acetat
(10:10:80).
Dung dịch thử: Lấy lượng bột từ viên đã loại bỏ lớp
bao tưofng ứng khoảng 25 mg diclofenac natri, hoà tan
trong 5 ml ethanol 95%(TT), lọc thu được dung dịch
dùng để phân tích sắc ký lớp mỏng.
Dung dịch chuẩn; Hoà tan 25 mg diclofenac natri
chuẩn trong 5 ml ethanol 95%.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt 5 |il mỗi dung dịch
trên lên bản mỏng. Triển khai sắc ký tới khi dung môi
đi được 10 cm, làm kho bản mỏng ngoài không khí,
quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm.
Vết chính của dung dịch thử phải có giá trị Rf giống
với vết của dung dịch chuẩn.
c. Hoà tan một lượng bột mịn tán từ viên đã loại bỏ
lớp bao tương ứng khoảng 10 mg natri diclofenac
trong 10 ml ethanol 95%, lọc. Lấy 1 ml dung dịch lọc,
thêm tiếp 0,2 ml hỗn hợp đồng thể tích mới pha gồm
dung dịch kali fericyanid 6 g/1 và dung dịch sắt (III)
clorid(TT). Để trong tối 5 phút. Thêm tiếp 3 ml dung
dịch acid hydrocloric 10 g/1. Để trong tối 15 phút, xuất
hiện màu xanh và tủa.
Độ hoà tan (Phụ lục 8.4)
Thiết bị kiểu cánh khuấy
Môi trường hoà tan: 900 ml dung dịch đệm phosphat
p H 6 ,8 ± 0° l.
Cách pha dung dịch đệm phosphat pH 6,8 ± 0 , 1 :
Kali dihydrophosphat 6,805 g.
Natri hydroxyd 0,9 g.
Nước vừa đủ 1 lít.
Điều chỉnh pH bằng dung dịch acid hydrocloric 0,2 N
hoặc natri hydroxyd 0,2 N.
Tốc độ quay: 100 vòng/ phút.
Thời gian: 60 phút.
Cách tiến hành;
Dung dịch thử: Sau thời gian quy định, hút dung dịch
thử ra, lọc. Lấy chính xác 10 ml dịch lọc vào bình
định mức 50 ml, thêm dung dịch đệm phosphat pH 6,8
vừa đủ 50 ml.
Dung dịch chuẩn: Cân chính xác khoảng 25 mg natri
diclofenac vào bình định mức 100 ml, hoà tan trong
dung dịch đệm phosphat pH 6,8 vừa đủ 100 ml. Lấy
chính xác 5 ml dung dịch nàỵ vào bình định mức 100
ml và thêm dung dịch đệm phosphat pH 6,8 vừa đủ
100 ml.
Đo độ hấp thụ ánh sáng của dung dịch thử và dung
dịch chuẩn ở bước sóng 275 nm (Phụ lục 3.1) trong
cốc đo dày I cm, dùng dung dịch đệm phosphat pH
6,8 làm mấu trắng.
Yêu cầu: Không ít hơn 80% lượng diclofenac so với
lượng ghi trên nhãn được hoà tan trong 60 phút.
Định lượng
Cân 20 viên đã loại bỏ lớp bao, tính khối lượng trung
bình và nghiền thành bột mịn. Cân chính xác lưọng
bột viên nghiền mịn tương ứng khoảng 50 mg
diclofenac natri vào bình định mức 100 ml, thêm tiếp
50 ml nước, lắc đều. Siêu âm 20 phút, thêm nước tới
vạch 100 ml, lắc đều, lọc qua giấy lọc rnịn, loại bỏ 20
ml dung dịch lọc đầu. Lấy chính xác 2 ml dung dịch
lọc vào bình định mức 100 ml, thêm ethanol 95% đến
vạch, lắc đều.
Thực hiện một mẫu chuẩn trong cùng điều kiện.
Đo độ hấp thụ ánh sáng ở bước sóng 282 nm (Phụ lục
3.1) trong cốc đo dầy 1 cm, dùng ethanol 95% làm
mẫu trắng.
Bảo quản
Trong bao bì kín, nơi khô mát, tránh ánh sáng.
Hàm lượng thường dùng
25 mg, 50 mg.
DIETHYL PHTALAT
D ie th y lis p h th a la s
COOEt
COOEt
C ,,H ,404 222,2
Diethyl phtalat là diethylbenzen - 1,2 - dicarboxylat,
phải chứa từ 99,0 đến 101,0% C 12H 14O 4.
Tính chất
Chất lỏng sánh, trong suốt, không màu hoặc có màu
vàng rất nhạt, không mùi hoặc hầu như không mùi.
Thực tế không tan trong nước, hoà lẫn với ethanol
96%, với ether và hydrocarbon thơm.
Định tính
Phổ hồng ngoại (Phụ lục 3.2) của chế phẩm phải phù
hợp với phổ hồng ngoại đối chiếu của diethyl phtalat
hoặc phổ hồng ngoại của diethyl phtalat chuẩn.
Độ trong và màu sắc của chế phẩm
Chế phẩm phải trong (Phụ lụ c'5.12) và không được
có màu đậm hơn màu mẫu Vg (Phụ lục 5.17, phương
pháp 2 ).
Tỷ trọng ỏ 20"C _ có mùi tỏi. ,
1,115 đên 1,121 (Phụ lục 5.15).
Chỉ số khúc xạ ỏ 20"C
1,500 đến 1,505 (Phụ lục 5.7).
Giói hạn acid
Hoà tan 20,0 g chế phẩm trong 50 ml ethanol 96%
(TT) đã được trung hoà trước với dung dịch
phenolphtalein (CT). Nhỏ dung dịch natri hydroxyd
0,1 N tới khi xuất hiện lại màu hồng bền vững trong
30 giây. Lượng dung dịch natri hydroxyd 0,1 N tiêu
thụ không được quá 0,1 ml.
Nước
Không được quá 0,2% (Phụ lục 6 .6).
Dùng 5,0 g chế phẩm đe thử.
Tro sulfat
Không được quá 0,1% (Phụ lục 7.7, phương pháp 1).
Dùng 1,0 g chế phẩm
Định lượng
Cân 0,750 g chế phẩm vào bình thuỷ tinh dung tích
250 ml. Thêm 25,0 ml dung dịch kali hydroxyd 0,5 M
trong ethanol và vài viên đá bọt. Đun sôi trên cách
thuỷ dưới sinh hàn ngược trong 1 giờ. Thêm 1 ml dung
dịch phenolphtalein (CT) và chuẩn độ ngay bằng dung
dịch acid hydrocloric 0,5 M.
Song song làm mẫu trắng.
1 ml dung dịch kali hydroxyd 0,5 M trong ethanol
tương đương với 55,56 mg C 12H 14O4.
Bảo quản
Đựng trong lọ kín, để nơi khô mát.
Chế phẩm
Thuốc mỡ DEP.
Tác dụng và công dụng
Trị ghẻ, ngứa.
d im e r c a p r o l
Dỉmercapro fum
B.A.L
CjHgOS, p.t.l: 124,2
Dimercapròl lằ (RS)-2,3- dimercaptopropan -l-o l, phải
chứa từ 98,5 đến 10 1,5% CjHgOSj.
Tính chất
Chất lỏng trcng suốt không màu hoặc màu vàng nhạt,
Tan trong nước, ethanol (khoảng 750 g/ỉ) và methanol.
Định tính
A. Hoà tan 0,05 ml chế phẩm trong 2 ml nước, thêm I
ml dung dịch iod 0,1 N. Màu của iod biến mất ngay.
B. Hoà tan 0,1 ml chế phẩm trong 5 ml nước, thêm 2
ml dung dịch đồng sulfat 12,5%. Tủa màu xanh đen
xuất hiện và chuyển sang màu xám đen.
c. Trong bình nón có nút mài trộn 0,6 g naíii
bismuthat'ttT) (đã được đun trước đó ở 200°c trong 2
giờ) với hỗn hợp gồm 2,8 ml dung dịch acid
phosphoric 10% (kl/kl), 6 ml nước. Thêm 0,2 ml chế
phẩm, trộn đểu và để 10 phút, thỉnh thoảng lắc. Lấy 1
ml chất lỏng phía trên, thêm 5 ml dung dịch muối
natri của aeid cromotropic 4 g/1 trong acid sulfuric
đậm đặc, trộn đều. Đun trong cách thuỷ 15 phút, màu
đỏ tím xuất hiện.
Độ trong 7 à màu sắc của chế phẩm
Chế phẩm phải trong (Phụ lục 5.12) và màu không
được đậm hon màu mẫu Ng hoặc NVg (Phụ lục 5.17'
phưoìig pháp 2 ).
Giói hạn acid - kiềm
Hoà tan 0,2 g chế phẩm trong nước không có carbon
dioxyd (TT) vừa đủ 10 ml. Thêm 0,25 nil dung dịch
lục brõmocresol (CT|) và 0,3 ml dung dịch acid
hydrocloric 0,01 N. Màu của dung dịch phải vàng. Để
chuyển sang^ĩlàu xanh, không được dùng quá 0,5 ml
dung dịch natri hydroxyd 0,01 N.
Chỉ số khúc xạ
1,568- 1,574 (Phụ lục 5.7).
Halogen
Hoà tan 2,0 g chế phẩm trong 25 ml dung dịch kali
hydroxyd trong ethanol (TT), .đun hồi lưu 2 giờ. Làm
bay hơi ethanol bằng cách bốc hơi trong luồng khi
nóng, thêm 20 ml nước, để nguội. Thêm vào hỗn Ì1ỢỊ7
40 ml nước và 10 ml dung dịch hydrogen peroxyd Ỉ0>J
thể tích, đun sôi nhẹ trong 10 phút, để nguội, lọc
nhanh. Thêm 10 ml dung dịch acid nitric 2 M (TT), D
ml dung dịch bạc nitrat 0,1 N và 2 ml dung dịcb 'ỉố .
(III) amoni Sulfat (CT) làm chỉ thị, định lưc^g bằng
dung dịch amoni thiocyanat 0,1 N cho đền niàu vàng
đỏ. Thực hiện mẫu trắng như trên nhưng không có ch ế
phẩm. Thể tích dung dich chuẩn độ dùng cho 2 lần
định lưcmg không được lệch nhau quá 1,0 ml.
Định lượng
Hoà tan 0,100 g chế phẩm trong 40 ml methanol (TT).
Thêm 20 ml dung dịch acid hydrocloric 0,1 N và 50
ml dung dịch iod 0,1 N. Để yên 10 phút rồi chuẩn độ
bằng dung dịch natri thiosulfat 0,1 N. Thực hiện song
song mẫu trắng trong cùng điều kiện.
1 ml dung dịch iod 0,1 N tưcmg đuơng với 6,21 mg
CjHgOS,.
Bảo quản
Trong chai nhỏ, đậy kín, để nơi tránh ấnh sáng có
nhiệt độ từ 2 đến s^c.
Chế phẩm
Dimercaprol tiêm.
Tác dụng và công dụng
Trị ngộ độc arsen, vàng và thuỷ ngân.
DOXYCYCLIN HYDROCLORID
D o x y c y c lỉn i h y d ro c h lo rid u m
Doxycyclin hyclat
. HCI
C22 H24N2 O8. HCl. I/2 C2H6O. 1/2H,0 p.t.l: 512,9
Doxycyclin hydroclorid là hydroclorid hemiethanolat
heraihydrat của (4S, 4aR, 5S, 5aR, 6R, 12aS) - 4 -
dimethylamino - l,4,4a,5,5a,6,l l , 12a octahydro -
3 ,5 , 10 , 12,I 2 a - pentahydroxy - 6- methyl - 1,11 -
dioxonaphthacen - 2 - carboxamid, phải chứa từ 88,0
đến 94,0% C22H 24N 2O 8, tính theo chế phẩm khan,
không có ethanol.
Tính chất
Bột kết tinh màu vàng, không mùi, vị đắng, dễ hút ẩm.
Dê tan trong nước và trong methanol, hơi tan trong
ethanol 96% và aceton, thực tế không tan trong
cloroform và ether. Ghế phẩm tan trong các dung dịch
hydroxyd và carbonat kiềm.
Định tính , Hoa tan 0,1 g che phẩm trong 1 lượng vừa đủ hỗn hợp
A. Phưong pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel H. Bản mỏng được phun đều
dung dịch natri edetat 10% đã được điều chỉnh đến pH
9,0 bằng dung dịch natri hydroxyd 10 M (dùng
khoảng 10 ml dung dịch phun cho mỗi bản mỏng cỡ
100 mm X 200 mm). Sau đó để bản mỏng nằm ngang
ít nhất 1 giờ để làm khô. Trước khi dùng sấy ở 110°c
trong 1 giờ.
Dung môi khai triển: Dicloromethan - methanol - nước
(5 9 :3 5 :6 ).
Dung dịch thử chứa 0,05% chế phẩm.
Dung dịch đối chiếu ( 1) chứa 0,05% doxycyclin hyclat
chuẩn.
Dung dịch đối chiếu (2) chứa doxycyclin hyclat chuẩn
và tetracyclin hydroclorid chuẩn mỗi chất 0,05%.
Các dung dịch thử và đối chiếu được pha trong aceton
(TT).
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bẳn mỏng 1 |Lil
mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai, làm khô bản
mỏng trong không khí và quan sát dưới ánh sáng tử
ngoại ờ bước sóng 365 nrn. Vết chính trong sắc ký đồ
thu được từ dung dịch thử phải tương ứng về vị trí,
màu sắc và kích thước yới vết trong sắc ký đồ thu được
từ dung dịch đối chiếu (1). Phép thử chí có giá trị khi
trong sắc ký đồ thu được từ dung dịch đối chiếu ( 2 ) có
2 vết tách riêng rõ rệt.
B. Trộn 2 mg chế phẩm với 5 ml acid sulfuric đậm đặc
(TT), xuất hiện màu vàng.
c . Chế phẩm phải cho phản ứng đặc trưng của clorid
(Phụ lục 7.1).
pH
Dung dịch chế phẩm 1% trong nước không có carbon
dioxyd (TT) phải có pH từ 2,0 đến 3,0 (Phụ lục 5.§),
K im loại nặng '
Không được qúa 50 phần triệu (Phụ lục 7.4.7).
Lấy 0,5 g chế phẩm tiến hành theo phương pháp 3.
Dùng 2,5 ml dung dịch chì mẫu 10 phần triệu để
chuẩn bị mẫu đối chiếu.
Độ hấp thụ ánh sáng
Pha một dung dịch ch ế phẩm 0,001% trong một hỗn
hợp gồm 1 thể tích dung dịch acid hydrocloric 1 M và
99 thể tích methanol (TT). Đo độ hấp thụ (Phụ lục 3.1)
ở bước sóng cực đại 349 nm trong vòng 1 giờ sau khi
pha. A (1%, 1 cm) ờ 349 nm phải từ 300 đến 335, tính
theo chế phẩm khan, không có ethanol.
Góc quay cực riêng
Từ -105 đến -120°, tính theo ch ế phẩm khan, không có
ethanol (Phụ lục 5.13).
Pha dung dịch 1% chế phẩm trong hỗn hợp gồm một
thể tích dung dịch acid hydrocloric 1 M và 99 thể tích
methanol (TT), đo trong vòng 5 phút sau khi pha.
Tạp chất hấp thụ ánh sáng
gồm 1 thể tích dung dịch acidy hydrocloric 1 M và 99
thể tích methanol (TT) để đưgc 10 ml dung dịch. Độ
 hấp thụ ở 490 nm đo trong vòng 1 giờ sau khi pha
dung dịch không được lớn hơn 0,07, tính theo chế
phẩm khan, không có ethanol.
Tạp chất iiên quan
Xác định bằng phưcmg pháp sắc ký lỏng mô tả ở phần
định lượng.
Tiêm dung dịch thử và dung dịch chuẩn (4). Trong sắc
ký đồ của dung dịch thử, diện tích của các pic tương
ứng với metacyclin hay 6-epidoxycyclin không được
lớn hơn diện tích của các pic tưoíig ứng trong sắc ký
đồ của dung dịch chuẩn (4) (2-%). Diện tích của pic
nằm giữa pic dung môi và pic metacyclin, diện tích
của pic nằm trên đuôi của pic chính không được .lớn
hơn 25% diện tích của pic 6 -epidoxycyclin trong sắc
ký đồ của dung dịch chuẩn (4) (0,5%).
Ethanol
T ừ 4 ,3 đ ến 6 ,0 % (k l/k l).
Xác định bằng phương pháp sắc ký khí (Phụ lục 4.2).
Dung dịch chuẩn nội: Pha loãng 0,50 ml propanol
thành 1000,0 ml bằng nước.
Dung dịch thử (1); Hoà tan 0,10 g chế phẩm trong
nước thẩnh 10,0 ml.
. Dung dịch thử (2); Hoà tan 0,10 g ch ế phẩm trong
dung dịch chuẩn nội thành 10,0 ml.
Dung dịch chuẩn: Pha loãng 0,50 ml ethanol (TT)
thành 100,0 ml bằng dung dịch chuẩn nội. Pha loãng
1.0 ml dung dịch này thành 10,0 ml bằng dung dịch
chuẩn nội. • Cách tiến hành;
Điều kiện sắc ký:
Cột (1,5 m X 4 mm) được nhồi ethylvinylbenzen-
divinylbenzen copolymer (150 |im đến 180 (xm).
Khí mang; Nitrogen dùng cho sắc ký khí.
Detector ion hoá ngọn lửa.
Nhiệt độ: Cột ở 135°c, buồng tiêm và detector ở
ISO^C.
Tiêm một thể tích thích hợp mỗi dung dịch trên.
Tính hàm lượng ethanol lấy khối lượng riêng của
ethanol ở 20“C là 0,790 g / ml.
Tro sulfat
Không đượe quá 0,4% (Phụ lục 7.7, phương pháp 2).
Dùng 1,0 g ch ế phẩm.
Nước
Từ 1,4 đến 2,8% (Phụ lục 6 .6 ).
Dùng 1,20 g ch ế phẩm.
Định lượng
Tiến hành bằng phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục
4.3).
Pha động: Cân 60,0 g 2-methyl-2-propanol và chuyển
vào bình định mức 1000 ml bằng 200 ml nước, thêm
400 ml dung dịch đệm pH 8,0; 50 ml dung dịch
tetrabutylamoni hydrosulfat 1% đã được chỉnh pH đến
8.0 bằng dung dịch natri hydroxyd loãng (TT) và 10
ml dung dịch natri edetat 4% đã được chỉnh pH đến
pH 8,0 bằng dung dịch natri hydroxyd loãng (TT),
thêm nước thành 1000 ml.
Dung dịch thử: Hoà tan 20,0 mg chế phẩm trong dung
dịch aeid hydrocloric 0,01 M thành 25,0 ml.
Dung dịch chuẩn (1): Hoà tan 20,0 mg doxycyclin
hydroclorid chuẩn trong dung dịch acid hydrocloric
0,01 M thành 25,0 mỉ.
Dung dịch chuẩn (2): Hoà tan 20,0 mg 6 -
epidoxycyclin hydroclorid chuẩn trong dung dịch acid
hydrocloric 0,01 M thành 25,0 ml.
Dung dịch chuẩn (3); Hoà tan 20,0 mg metacyclin
hydroclorid chuẩn trong dung dịch acid hydrocloric
0 ,0 I M thành 25,0 ml.
Dung dịch chuẩn (4): Trộn 2,0 ml dung dịch chuẩn (2)
với 2,0 ml dung dịch chuẩn (3) và thêm dung dịch acid
hydrocloric 0,01 M thành 25,0 ml.
Đung dịch phân giải; Trộn 4,0 ml dung dịch chuẩn ( 1),
1,5 ml dung dịch chuẩn (2) và 1,0 ml dung dịch chuẩn
(3) và thêm dung dịch acid hydrocloric 0,01 M thành
25,0 ml.
Điều kiện sắc ký:
Cột (0,25 m X 4,6 mm) được nhồi styren-
divinylbenzen copolymer (8 jam đến 10 ]Lim), duy trì
nhiệt độ cột ở 60°c.
Detector quang phổ hấp thụ tử ngoại ở bước sóng 254
nni.
Tốc độ dòng: 1 ml/phút.
Thể tích tiêm: 20 |J,1.
Tiêm dung dịch phân giải và điều chỉnh độ nhạy sao
cho chiều cao của các pic ít nhất bằng 50% thang đo,
phép thử chỉ có giá trị khi độ phân giải giữa pic đầu
tiên (metacyclin) và pic thứ hai ( 6 -epidoxycyclin)
không nhỏ hơn 1,25 và độ phân giải giữa pic thứ haị
và pic thứ ba (doxycyclin) không nhỏ hom 2,0. Điều
chỉnh nồng độ 2-m ethyl- 2-propanol trong pha động
nếu cần, phép thử chỉ có giá trị khi hệ số đối xứng của
pic thứ ba không lớn hơn 1,25.
Tiêm dung dịch chuẩn (1) 6 lần, phép thử chỉ có giá trị
khi độ lệch chuẩn tương đối diện tích pic doxycyclin
không lớn hơn 1,0%. Nếu cần, điểu chỉnh các thông số
của máy tích phân. Tiêm luân phiên dung dịch thử và
dung dịch chuẩn ( 1).
Tính hàm lượng C22H24NJO8 dựa vào diện tích pic của
dung dịch thử và chuẩn.
Chê phẩm định dùng đ ể hào ch ế thuốc tiêm mà không
tiệt khuẩn hay xử lý loại chất gây sốt thì phải đáp ứng
thêm những yêu cầu sau:
Chất gây sốt
Chế phẩm phải đáp ứng yêu cầu về "Thử chất gây sốt"
(Phụ lục 10.5). Tiêm 1 ml dung dịch chứa 7,5 mg chế
phẩm trong 1 ml nước pha tiêm cho 1 kg thỏ.
Độ vô khuẩn
ơ i ế phẩm phải đạt độ vô khuẩn (Phụ lục 10.8).
Bảo quản
Trong lọ thật kín, tránh ánh sáng. Nếu chế phẩm là vô
khuẩn thì lọ đựng phải được j t Ä khuẩn và gắn kín để
ngăn chặn vi sinh vật.
Bào ch ế
Viên nang doxycyclin. . Tốc độ quay; 75 vòng/ phút.
Tác dụng và công dụng
jpiáng sinh.
NANG D O X Y C Y C L IN
C a p su la e D o x y c y c lin i
Là nang cứng chứa doxycyclin hydroclorid.
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận
"Thuốc nang" (Phụ lục 1.11) và cáẹ^êu cầu sau đây:
Hàm lượng doxýcyclin <Ịj2H24%0^: Jừ 95,0 đến
110 ,0 %, so với lượng ghi trên nhãn
Tính chất
Nang cúng, bột tìiuốc trong nang màu vàng hay vàng nhạt.
Định tính
A. Phuơng pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng silicagel H.
Sau khi tráng bản mỏng, phun dung dịch dinatri
dihydro ethylen diamin tetraacetat 10% đã chỉnh đến
pH 9,0 bằng dung dịch natri hydroxyd 10 M, khoảng
10 ml cho một bản 100 X 200 mm. Để khô ở vị trí nằm
ngang ít nhất 1 giờ. Hoạt hoá bản mỏng ở 1 10°c trong
1 giờ trước khi sử dụng.
Dung môi khai triển: Nước - methanol - dicloromethan
(6 :3 5 :5 9 )
Dung dịch (1): Lắc một lượng bột viên tưong ứng 50
mg doxycyclin với 100 ml methanol từ 1-2 phút, ly
tâm lấy phần dung dịch trong ở trên.
Dung dịch (2): Hoà tan một lượng doxycyclin
hydroclorid chuẩn tưoùạg ứng với 50 mg doxycyclin
trong 100 ml methanol.
Dung dịch (3): Hoà tán 50 mg tetracyclin hydroclorid
chuẩn và một lượng doxycyclin hydroclorid chuẩn
tương ứng với 50 m g doxycyclin trong 100 ml
methanol. >
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt 1 |U,1 mỗi dung dịch
trên lên bản mỏng. Sau khi triển khai dung môi đi
được khoảng 15 cm lấy bản mỏng ra để khô ở nhiệt độ
phòng, quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng
365 nm, trên sắc ký đồ thu được, vết chính của dung
dịch ( 1) vặ ( 2) phải giống nhau về màu sắc và giá trị
Rf. Phép thử chỉ có giá trị khi dung dịch (3) cho 2 vết
tách nhau rõ ràng, riêng biệt.
B. Lấy một lượng bột viên tưong ứng với 1 mg
doxycyclin, thêm 2 ml acid sulfuric, màu vàng tạo
thành.
c . Lấy một lượng bột viên tưcmg ứng với 10 mg
doxycyclin, lắc kỹ với 10 ml nước, lọc, dịch lọc cho
phản ứng của ion clorid (Phụ lục 7.1).
Độ hoà tan (Phụ lục 8.4)
Thiết bị kiểu cánh khuấy.
Môi trường hoà tan: 900 ml nước.
Thời gian; 45 phút.
Cách thử: Lấy một lượng thích hợp môi trường sau khi
đã hoà tan hoạt chất, lọc và pha loãng nếu cần thiết.
Đo độ hấp thụ của dung dịch ở bước sóng cực đại 276
nm (Phụ lục 3.1), cốc đo dày 1 cm, mẫu trắng là môi
trường dùng để hoà tan hoạt chất. Tiến hành so sánh
với một mẫu doxycyclin hydroclorid chuẩn có nồng
độ tương đương với nồng độ của dung dịch thử. Dựa
vào* hàm lượng đã biết của doxycyclin trong
doxycyclin hydroclorid chuẩn, tính hàm lượng của
doxycyclin đã hoà tan trong môi trường.
Yềli cầu: Không ít hofn 70% lư(^g doxycyclin
C22H 24N 2O 8 so với lượng ghi trêil nhãn được hoà tan
sau 45 phút.
Tạp chất hấp thụ ánh sáng
Hoà tan một lượng bột viên tương ứng với khối lượng
bột thuốc của 5 viên nang, bằng hỗn họíp gồm 1 thể
tích acid hydrocloric 1 M và 99 thể tích methanol để
được dung dịch có nồng độ tưcmg ứng 1% doxycyclin.
Lọc, bỏ 2G ml dịch lọc đầu. Độ hấp thụ ánh sáng của
dung dịch thu được ở bước sóng 490 nm không được
lợn hơn 0 ,20 .
M ất khối lưọng do làm khô
Không được quá 8,5%, (1,0 g bột thuốc, sấy ở 105°c,
2 giờ) (Phụ lục 5.16).
Định lượng
Cân 20 nang, tính khối lượng trung bình của bột thuốc
trong nang, trộn đều và nghiền thành bột mịn. Cân
một lưcmg bột viên tương ứng 100 mg doxycyclin, hoà
tan và thêm acid hydrocloric 0.1 M vừa đủ 100 ml.
Lắc kỹ, lọc. Dịch lọc tiến hành định lượng theo
chuyên luận "Xác định hoạt lực thuốc kháng sinh bằng
phương pháp thử vi sinh vật” (Phụ lục 10.10).
T ính hàm lượng của doxycyclin trong viên, 1 m g
doxycyclin C,2ỈỈ24N208 tương ứng với 1000 IU.
Bảo quản
Đựng trong lọ kín hay ép trong vi’ bấm, để nơi mát,
tránh ánh sáng trực tiếp.
Hàm lượng thường dùng
100 mg.
DUNG DỊCH FORMALDEHYD
F o rm a ld e h y d i so lu tio
o Khí mang: Nitrogen, dùng cho sắc ký khí, lưu lượng
CH 2O p.t.l: 30,03
Dung dịch formaldehyd (35%) phải chứa từ 34,5 đến
38% (kl/kl) formaldehyd (CH 2O) có chứa chất
methanol làm chất ổn định.
Tính chất
Chất lỏng trong, không màu.
Trộn lẫn được với nước và ethanol 96%. Có thể bị đục
trong quá trình bảo quản.
Định tính
A. Pha loãng 1 ml dung dịch s thành 10 ml bằng nước.
Lấy 0,5 ml dung dịch, thêm 1 ml dung dịch muối natri
acid chromotropic 15%, 2 ml nước và 8 ml acid
sulfuric đậm đặc (TT). Màu xanh tím hay đỏ tím xuất
hiện trong vòng 5 phút.
B. Lấy 0,1 ml dung dịch s, thêm 10 ml nước, 2 ml
dung dịch phenylhydrazin hydroclorid 1% (TT) mới
pha, 1 ml dung dịch kali fericyanid 5% (TT) và 5 ml
acid hydrocloric đậm đặc (TT). Màu đỏ đậm tạo
thành.
c. Trộn 0,5 ml ch ế phẩm với 2 ml nước và 2 mỉ dung
dịch bạc nitrat 2% (TT) trong ống nghiệm. Thêm dung
dịch amoniac 2 M (TT) đến kiềm nhẹ. Đun nóng trên
cách thuỷ. Tủa xám hay gương bạc tạo thành.
D. Chế phẩm phải đáp ứng yêu cầu giới hạn hàm
lượng.
Mảu sắc của dung dịch
Dung dịch S: Pha loãng 10 ml chế phẩm thành 50 ml
với nước không có carbon dioxyd lọc nếu cần. Dung
dịch s phải không màu (Phụ lục 5.17, phương pháp 2).
Giói hạn acid
Lấy 10 ml dung dịch s, thêm 1 ml dung dịch
phénolphtalein (CT). Lượng dung dịch natri hydroxyd
0,1 N để làm chuyển màu chỉ thị sang màu đỏ không
được quá 0,4 ml.
Methanol
T ừ 9 ,0 đ ến 15,0% (tt/tt).
Xác định bằng phương pháp sắc ký khí (Phụ lục 4.2)
Dung dịch chuẩn: Lấy 1 ml m ethanol, thêm 10 ml
dung dịch nội chuẩn và pha loãng thành 100 ml
bằng nước.
Dung dịch nội chuẩn: Pha loãng 10 ml ethanol thàĩih
100 ml bằng nước (dùng ethanol có hàm lượng
methanol nhỏ hofn 0,005% tt/tt làm nội chuẩn).
Dung dịch thử: Lấy 10 mỉ ch ế phẩm, thêm 10 nnl dung
dịch nội chuẩn và pha loãng thành 100 ml bằng nước.
Điều kiện sắc ký:
Cột thuỷ tinh dài 1,5 đến 2,0 m và đường kính trong từ
2 đến 4 mm, chất mang là ethylvinylbenzen và
divinylbenzen copolymer (1 5 0 ịim đến ISOịim).
30 đến 40 ml/phút.
Detector ion hoá ngọn lửa.
Nhiệt độ: Duy trì nhiệt độ cột ở 120°c, nhiệt độ buồng
tiêm và detecW ở 15Ỏ“C.
Thể tích tiêm: 1 |J,1.
Cách tiến hành: Tiêm 1 )Ltl dung dịch chuẩn. Điểu
chỉnh độ nhạy của detector sao cho chiều cao của các
pic không nhỏ hơn 50% thang đo. Phép thử chỉ có giá
trị khi độ phân giải giữa các pic tương ứhg với
methanol và ethanol ít nhất là 2,0. Tiêm riêng rẽ 1 ỊLil
dung dịch thử và 1 |Lil dung dịch chuẩn. Tính hàm
lượng % của methanọl.
Tro sulfat
Không được quá 0,1% (Phụ lục 7.7, phương pháp 2).
Dùng 1,0 g ch ế phẩm.
Định lượng
Trong bình định mức 100 mỉ có chứa 2,5 ml nước và 1
ml dung dịcli natri hydroxyd 2 M (TT), cân 1,000 g
chế phẩm cho vào bình, lắc và thêm nước tới vạch.
Lấy 10 ml dung dịch, thêm 30 ml dung dịch iod 0,1 N
(CĐ). Trộn đều và thêm 10 ml dung dịch natri
hydroxyđ 2 M (TT). Sau 15 phút thêm 25 ml ạcid
sulfuric 10% (TT) và 2 ml dung dịch hồ tinh bột (CT).
Chuẩn đô bằng dung địch natri thiosulfat 0,1 N (CĐ).
1 ml dung dịch iod 0,1 N (CĐ) tưofng đương với 1,501
mg CH2O.
Bảo quản
Đựng trong đồ đựng kín, ở nhiệt độ từ 15 đến 25°c,
tránh ánh sáng.
DUNG DỊCH GLYCERYL TRINITRAT ĐẬM ĐẶC
S o lu tio g lyce rylis trỉn itra s c o n c en tra ta
Dung dịch glyceryl trinitrat đậm đặc là dung dịch của
propan - 1,2,3- triol trinitrat trong ethanol 96%, phải
chứa từ 9,0 đến 11,0% G3H 5N 3O 9.
Chú ý
Glyceryl trinitrat không pha loãng có thể gây nổ do va
đập hoặc đun nóng quá mức. Gần chú ý đề phòng khi
sử dụng và chỉ nên lấy riêng từng lượng nhỏ.
Tính chất
Dung dịch trong, không màu đến vàng nhạt, có thể
trộn lẫn với aceton và ether.
Định tính
A. Tiến hành như đã mô tả ở mục "Tạp chất liên quan"
nhưng dùng toluen làm dung môi khai triển và sử dụng
các dung dịch sau đây:
Dung dịch thử: Pha loãng chế phẩm với aceton (TT) để
được dung dịch chứa 0,050% glyceryl trinitrat.
Dung dịch đối chiếu: Lắc bột của một viên nén
glyceryl trinitrat 0,5 mg chuẩn với 1 ml aceton (TT) và
ly tâm.
Vết trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải tương ứng
với vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.
B. Thêm 1 ml chế phẩm vào 200 ml ether (TT), bốc
hơi 6 ml dung dịch thu được đến khô và hoà tan cắn
trong 0,2 ml acid sulfuric có chứa vết diphenylamin.
Màu xanh đậm xuất hiện.
Tỷ trọng
0,830 đên 0,850 (Phụ lục 5.15).
Nitrat vô cơ
Phưcmg pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel H.
Dung môi khai triển: Toluen - aceton - acid acetic
băng (60: 30: 15).
Dung dịch thử: Dùng dung dịch chế phẩm.
Dung dịch đối chiếu: Là dung dịch mới pha của kali
nitrat 0 , 10% trong ethanol 90%.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 |J,1
mỗi dung dịch trên. Sau khi lấy bản mỏng ra, sấy khô
trong luồng không khí và phun bằng dung dịch
diphenylamin 1% trong acid sulfuric (TT). Bất kỳ vết
nào tương ứng vói nitrat trong sắc ký đồ của dung dịch
thử không được có màu đậm hơn màu của vết trong
sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.
Tạp chất lĩên quan
Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng; Silicagel G.
Dung môi khai triển: Toluen - ethyl acetat ( 8 : 2).
Dung dịch thử: Dùng dung dịch chế phẩm.
Dung dịch đối chiếu; Pha loãng 1 thể tích dung dịch
thử thành 100 thể tích bằng aceton (TT).
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 |J,1
mỗi dung dịch trên. Sau khi hoàn thành triển khai sắc
ký khí xong lấy bản mỏng ra, sấy khô trong luồng
không khí và phun bằng dung dịch diphenylamin 1%
trong acid sulfuric (TT). Bất kỳ vết phụ nào trên sắc
ký đồ của dụng dịch thử không được đậm màu hơn vết
trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.
Định lượng
Pha loãng 1 ml ch ế phẩm thành 50 ml bằng dung dịch
acid acetic 90% (tt/tt) và pha loãng 10 ml dung dịch
thu được thành 100 ml bằng cùng dung môi. Thêm 2
ml dung dịch acid phenoldisulphonic (TT) vào 1 ml
dung dịch trên, trộn đều và để yên 15 phút sau đó
thêm 8 ml nước, lắc kỹ, để nguội và thêm từ từ, vừa
thêm vừa lắc 10 ml dung dịch amoniac 13,5 M (TT).
Để nguội, pha loãng thành 20 ml bằng nước. Đo độ
hấp thụ (Phụ lục 3.1) của dung dịch thu được ở bước
sóng 405 nm; mẫu trắng được xử lý như sau; thêm 2
ml dung dịch acid phenoldisulphonic (TT) vào 1 rnl
dung dịch acid acetic 90% (tt/tt) và tiến hành xử lý
như trên bắt đầu từ "trộn đều...".
Hoà tan 0,1335 g kaii nitrat (TT) đã được sấy khô
trước ở 105°c trong nước vừa đủ 50 ml; thêm vào 10
ml dung dịch trên, acid acetic băng (TT) vừa đủ 100
ml. Thêm 2 ml dung dịch aciđ phenoldisulphonic (TT)
vào 1 ml dung dịch trên, trộn đều và để yên 15 phút,
sau đó thêm 8 ml nước, lắc kỹ, để nguội và thêm từ từ,
vừa thêm vừa lắc 10 ml dung dịch amoniac 13,5 M
(TT). Để nguội, pha loăng thành 20 ml bằng nước. Đo
độ hấp thụ của dung dịch thu được ở bước sóng 405
nm. Từ các độ hấp thụ đo được, tính hàm lượng ciia
C3H 5N 3O9 trong chế phẩm.
1 ml dung dịch kali nitrat tương đương với 0,2000 mg
C3H5N3O9.
Bảo quản
Được bảo quản trong bình kín, tránh ánh sáng và ở
nhiêt đô từ 8 đến 15°c.
ĐONG SULFAT
C u p ri su lfa s
CUSO4. 5 H ,0 p.t.l: 249,7
Chế phẩm phải chứa từ 99,0 đến 101,0% CUSO4. 5 H2O
Tính chất
Bột kết tinh màu xanh lam hay tinh thể trong màu
xanh lam.
Dễ tan trong nước, tan trong methanol, thực tế không
tan trong ethanol 96%.
Định tính
A. Thêm vài giọt dung dịch amoniac 2 M vào 1 ml
đung dịch s, tủa màu xanh lam tặo thành. Tủa này tan
khi cho thêm dung dịch amoniac 2 M và dung dịch có
màu xanh lam đậm.
B. Chế phẩm phải đáp ứng phép thử "Mất khối lượng
do làm khô".
c. Pha loãng 1 mí dung dịch s thành 5 ml bằng nước,
thêm 1 ml dung dịch acid hydrocloric 2 M và vài giọt
dung dịch bari clorid 5% (IT ), tủa trắng xuất hiện.
Độ trpng của dung dịch
Dung dịch S: Hoà tan 5 g chế phẩm trong nước và pha
loãng với nước thành 100 ml.
Dung dịch s phải trong (Phụ lục 5.12).
Clorid
Không được quá 0,01% (Phụ lục 7.4.5).
Pha loãng 10 ml dung dịch s thành 15 ml bằng nước
và tiến hành thử. Quan sát dọc theo ống nghiệm trên
nền đen.
Sát
Không được quá 0,01%.
Xác định bằng phương pháp quang phổ hấp thụ
nguyên tử (Phụ lục 3.4, phương pháp 1).
Dung dịch thử: Hoà tan 0,5 g chế phẩm trong 10 ml
nước, thêm 2,5 ml acid nitric không có chì (TT) và pha
loãng thành 25,0 ml bằng nước.
Dung dịch chuẩn; Pha các dung dịch chuẩn bằng cách
dùng dung dịch sắt mẫu 20 phần triệu, thêm 2,5 ml
acid nitric không có chì (TT) và pha loãng thành 25,0
ml bằng nước.
Đo độ hấp thụ ờ 248,3 nm, dùng đèn catod rỗng sắt
làm nguồn bức xạ và ngọn lửa không khí - butan.
Chì
Không được quá 50 phần triệu.
Xác định bằng phương pháp quang phổ hấp thụ
nguyên tử (Phụ lục 3.4, phương pháp 1).
Dung dịch thử: Hoà tạn 2,5 g chế phẩm trong 10,0 ml
nước, thêm 2,5 ml acid nitric không có chì (TT) và pha
loãng thành 25,0 ml bằng nước.
Dung dịch chuẩn: Pha các dung dịch chuẩn bằng cách
dùng dung dịch chì mẫu 100 phần triệu, thêm 2,5 ml
acid nitric không có chì (TT) và pha loãng thành 25,0
ml bằng nước. Đo độ hấp thụ ở 217,0 nm, dùng đèn
catod rỗng chì làm nguồn bức xạ và ngọn lửa không
khí - butan.
Mất khối lưọng do làm khô
Từ 35,0 đến 36,5% (Phụ lụe 5.16).
(0,500 g; 250“C).
Định lưọTig
Hoà tan 0,200 g ch ế phẩm trong 50 ml nước, thêm 2
ml acid sulfuric đậm đặc (TT) và 3 g kali iodid (TT).
Chuẩn độ bằng dung dịch natri thiosulfat 0,1 N, chỉ thị
là 1 ml dung dịch hồ tinh bột (CT) cho vào cuối phép
chuẩn độ.
1 ml dung dịch natri thiosulfat 0,1 N tương đương với
24,97 mg CUSO4. 5 H A
Bảo quản
Trong đồ đựng kín.
ĐỔNG SULFAT KHAN
C u prì su lfa s a n h y d ric u s
CUSO4
Chế phẩm phải chứa từ 99,0 đến 101,0% CUSO4, tính
theo chế phẩm đã làm khô.
Tính chất ■
Bột màu xám xanh, rất hút ẩm.
Dễ tan trong nước, khó tan trong methanol, thực tế
không tan trong ethanol.
Định tính
Các p h é p thử A, B, c được tiến hành theo c h u y ê n lu ậ n
đồng Sulfat.
Độ trong của dung dịch
Dung dịch S: Hoà tan 1,6 g ch ế phẩm trong nước và
pha loãng thành 50 ml bằng nước.
Dung dịch s phải trong (Phụ lục 5.12).
Clorid
Không được quá 0,015% (Phụ lục 7.4.5).
Pha loãng 10 ml dung dịch s với nước thành 15 ml và
tiến hành thử. Quan sát dọc theo ống nghiệm trên nền
đen.
Sát
Không được quá 0,015%.
Xác định bằrig phương pháp quang phổ hấp thụ
nguyên tử (Phụ lục 3.4, phưcmg pháp 1).
Dung dịch thử: Hoà tan 0,32 g chế phẩm trong 10 ml
nước, thêm 2,5 ml acid nitric không có chì (TT) và pha
loãng thành 25,0 ml bằng nước.
Dung dịch chuẩn; Pha các dung dịch chuẩn bằng cách
dùng dung dịch sắt chuẩn 20 phần triệu, thêm 2,5 ml
acid nitric không có chì (TT) và pha loãng thành 25,0
ml bằng nước.
Đo độ hấp thụ ò 248,3 nm, dùng đèn catod rỗng sắt
làm nguồn bức xạ và ngọn lửa không khí - butan.
Chì
Không được quá 80 phần triệa.
Xác định bằng phương pháp quang phổ hấp thụ
nguyên tử (Phụ lục 3.4, phương pháp 1).
Dung dịch thử: Hoà tan 1,6 g chế phẩm trong 10 ml
nước, thêm 2,5 ml acid nitric không có chì (TT) và pha
loãng thành 25,0 ml bằng nước.
Dung dịch chuẩn: Pha các dung dịch chuẩn bằng cách
dùng dung dịch chì chuẩn 100 phần triệu, thêm 2,5 ml
acid nitric không có chì (TT) và pha lòãng thành 25,0
ml bằng nước.
Đ o độ hấp thụ ở 217,0 nm, dùng đèn catod rỗng chì
làm nguồn bức xạ và ngọn lửa không khí - butan.
Mất khối lượng do làm khô
Không được quá 1,0% (Phụ lục 5.16).
(0,500 g; Ì5 0 “C).
Định lượng
Hoà tan 0,125 g chế phẩm trong 50 ml nước, thêm 2
ml acid sulfuric đậm đặc (TT) và 3 g kali iodid (TT).
Chuẩn độ bằng dung dịch natri thiosulfat 0,1 N, chỉ thị
159,6
là 1 ml dung dịch hồ tinh bột (CT) cho vào cuối phép
chuẩn độ.
1 rtil dung dịch natri thiosulfat 0,1 N tương đương với
• 15,96 mg CUSO4.
Bảò quản
Trong đồ đựng kín.
ĐƯỜNG TRẮNG
S a c c h a n im
HOCH2
CH2 OH
C,2H220|| p.t.l: 342,3
Đường trắng Ịà p - D - fnictofuranosyl a - D -
glucopyranosid.
Không chứa chất phụ gia.
Tính chất
Bột kết tinh màu trắng hay tinh thể trắng hoặc không
màu, khô, bóng. Rất dễ tan trong nước, khó tan trong
ethanol 96%, thực tế không tan trong ethanol.
Định tính
Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:
N h ó m lr Ả .. '
Nhóm II: B và c.
A. Phổ hồng ngoại của ch ế phẩm (Phụ lục 3.2) phải
phù họ(p với phổ hồng ngoại của đường trắng chuẩn.
B. Tiến hành sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng; Silicagel G.
Dung môi khai triển; Nước - methanol - acid acetic
khan - ethylen clorid (10; 15: 25: 50) (chú ý đong
chính xác vì lượng nhỏ nước thừa cũng làm đục dung
dịch).
Dung dịch thử: Hoà tan 10 mg chế phẩm trong hỗn
hợp nước: methanol (2: 3) và pha loãng thành 20 ml
bằng cùng hỗn hợp dung môi.
Dung dịch đối chiếu (1): Hoà tan 10 mg đường trắng
chuẩn trong hỗn hợp nước - methanol (2: 3) và pha
loãng thành 20 ml bằng cùng hỗn hợp dung môi.
Dung dịch đối chiếu (2): Hoà tan 10 mg mỗi chất
chuẩn sau: fructose; glucose; lactose và đường trắng
trong hỗn hợp nước - methanol (2: 3) và pha loãng
thành 20 ml bằng cùng hỗn hợp dung môi.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 2 |il
mổi dung dịch trên và sấy khô hoàn toàn các vết
chấm. Triển khai bản mỏng đến khi dung môi đi được
15 cm. Làm khô bảrí mỏng bằng không khí nóng.
Thay dung môi khai triển mới chạy nhắc lại ngay.
Làm khô bản mỏng bằng luồng-khí nóng và phun
dung dịch gồm 0,5 g thymol trong hỗn hợp có 5 ml
acid sulfuric đậm đặc (TT) và 95 ml ethanol 96%
(TT). Sấy ở 130°c trong 10 phút. Trên sắc ký đồ dung
dịch thử cho vết chính có màu sắc, vị trí và kích thước
tương ứng với vết chính của dung dịch đối chiếu ( 1),
phép thử chỉ có giá trị khi dung dịch đối chiếu ( 2 ) cho
4 vết tách riêng rẽ rõ ràng.
c . Pha loãng 1 ml dung dịch s thành 100 ml bằng
nước. Lấy 5 ml dung dịch, thêm 0,15 ml dung dịch
đổng (II) sulfat 12,5% mới pha và 2 ml dung dịch natri
hydroxyd 2 N mới pha. Dung dịch phải trong, xanh và
không thay đổi khi đun sôi. Thêm 4 ml dung dịch acid
hydrocloric 2 N vào dung dịch đang nóng trên, đun sôi
1 phút. Tliêm 4 ml dung dịch natri hydroxyd 2 N, tủa
da cam xuất hiện ngay.
Độ trong và màu sấc của dung dịch
Dung dịch S: Hoà tan 50,0 g chế phẩm trong nước
không có carbon đỉoxyd (TT), thêm nước vừa đủ 100,0
ml.
Dung dịch s phải trong (Phụ lục 5.12) và màu không
được đậm hơn màu mẫu Vg (Phụ lục 5.17, phưcrng
phắp 2 );
Giói hạn acid - kiềm
Thêm 0,3 ml dung dịch phenolphtalein (CT) vào 10 ml
dung dịch s. Dung dịch này phải không màu và phải
chuyển sang màu hồng khi thêm không quá 0,3 ml
dung dịch natri hydroxyd 0,01 N.
Góc quay cực riêng
Từ + 66,3 đến + 67,0° (Phụ lục 5.13).
Hoà tan 26,0 g chế phẩm trong nước và thêm nước vừa
đủ 100,0 ml để đo.
Dextrin
Nếu chế phẩm dùng để pha dung dịch tiêm truyền thì
phải thử chỉ tiêu này.
Lấy 2 ml dung dịch s, thêm 8 ml nước, ọ,05 ml dung
dịch acid hydrocloric 2 N và 0,05 ml dung dịch iod 0,1
N, dung dịch phải có màu vàng. •
Glucose và đưòng nghịch biến
Không được quá 0,04%.
Lấy 5 ml dung dịch s cho vào ống nghiêm dài khoảng
150 mm và có đường kính khoảng 16 mm. Thêm 5 ml
nước, 1,0 ml dung dịch natri hydroxyd 1 N và 1,0 ml
dung dịch xanh methylen 0,1%. Trộn đều và đặt vào
nồi cách thuỷ. Sau đúng 2 phút, lấy ống nghiệm ra và
quan sát ngay. Màu xanh của dung dịch không được
mất hoàn toàn. Bỗ qua màu xanh ở bề mặt phân cách
giữa không khí và dung dịch.
Sulfit
Không được quá 15 phần triệu.
Dung dịch thử: Hoà tan 5,0 g chế phẩm trong 40 ml
nước, thêm 2,0 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 N và
pha loãng thành 50,0 ml bằng nước. Lấy 10,0 ml dung
dịch, thêm 1 ml dung dịch acid hydrocloric 3 N, 2,0
ml dung dịch fuchsin đã khử màu (TT) và 2,0 ml dung
dịch formaldehyd 0,5% (tt/tt). Để yên 30 phút và đo
độ hấp thụ ở bước sóng cực đại 583 nm.
Dung dịch đối chiếu: Hoà tan 76 mg natri metabisulfit
trong nước và thêm nước vừa đủ 50,0 ml. Pha loãng
5.0 ml dung dịch này thành 100,0 ml bằng nước. Lấy
3.0 ml dung dịch này, thêm 4,0 ml dung dịch natri
3,0 ml dung dịch này, thêm 4,0 ml dung dịch natri
hydroxyd 0,1 M và pha loãng với nước thành 100,0
ml. Lấy 10,0 ml dung dịch thu được, thêm ngay 1 ml
dung dịch acid hydrocloric 3 N, 2,0 ml dung dịch
fuchsin đã khử màu (TT) và 2,0 ml dung dịch
formaldehyd 0,5% (tt/tt). Để yên 30 phút rổi đo độ hấp
thụ ở bước sóng 583 nm.
Mẫu trắng: Lấy 10,0 ml nước và xử lý giống như dung
dịch thử và đối chiếu.
Độ hấp thụ của dung dịch thử không được lớn hơn độ
hấp thụ của dung dịch đối chiếu. Phép thử chỉ có giá
trị khi dung dịch đối chiếu có màu đỏ tím rõ ràng.
Chì
Không được quá 0,5 phần triệu.
Xác định bằng phương pháp quang phổ hấp thụ
nguyên tử (Phụ lục 3.4, phương pháp 2) dùng thiết bị
có lò graphit.
Dung dịch thử; Hoà tan 50 mg chế phẩm trong 0,5 ml
acid nitric không có chì (TT) trong bình pha mẫu được
lót bằng polyflurocarbon, đun nóng ở 150°c trong 5
giờ. Để nguội và pha loãng thành 5,0 ml bằng nước.
Đo độ hấp thụ ở 283,3 nm. Duy trì nhiệt độ sấy của lò
ở 1 10°c, nhiệt độ tro hoá ở 600°c và nhiệt độ nguyên
tu h o a 0 21OO"C.'
M ất khối lưọiìg do làm khô
Không được quá 0,1% (Phụ lục 5.16).
(2,000 g; Ì05°C; 3 giờ).
Bảo quản
Trong đồ đựng kín.
EM ETIN H Y D R O C L O R ID
E m e tin i h y d ro c h lo rid u m
OMe
OMe
. 2HCI
MeO'
C:9H4o N A - 2HGI.7 H 2O - p.t.l; 679,7
Emetin hydroclorid là 6', 7', 10,
tetramethoxyemetan dihydroclorid heptahydrat, phải
chứa từ 98,0 đến 102,0% C,ọH4oN^04 . 2HC1, tính theo
chế phẩm đã làm khô.
T ính chất
Bột kết tinh trắng hay hơi vàng nhạt, không mùi.
Dễ tan trong nước, cloroíorm và ethanol 96%.
Định tính
Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:
Nhóm I: A , E. ’
Nhómll: B, c, D và E.
A. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 3.2) của ch ế phẩm phải
phù họíp với phổ hồng ngoại của emetin hydroclorid
chuẩn.
B. Vết chính trong sắc ký đồ thu được của dung dịch
thử ở mục thử "Tạp chất liên quan", phải tương ứng vể
vị trí, huỳnh quang và kích thước với vết trong sắc ký
đồ của dung dịch đối chiếu (4).
c . Hoà tan khoảng 10 mg chế phẩm trong 2 ml dung
dịch hydrogen peroxyd 10 thể tích (TT), thêm 1 ml
acid hydrocloric (TT) và đun nóng, có màu da cam
xuất hiện.
D. Rắc khoảng 5 mg chế phẩm lên bề mặt của 1 ml
dung dịch sulfomolybdic 5% trong acid sulfuric đậm
đặc (TT), xuất hiện màu xanh sáng.
E. Chế phẩm phải cho phản ứng của ion clorid (Phụ
lục 7.1).
Độ trong và m àu sắc của dung dịch
Dung dịch chế phẩm 5,0% phải trong (Phụ lục 5.12)
và không được có màu đậm hơn màu mẫu V 5 hay NV 5
(Phụ lục 5.17, phương pháp 2).
pH
Dung dịch chế phẩm 2,0% trong nước không có
carbon diòxyd (TT) phải có pH từ 4,0 đến 6,0 (Phụ lục
5.9).
Góc quay cực riêng
Từ + 16 đến + 19°, tính theo ch ế phẩm đã làm khô
(Phụ lục 5.13).
Hoà tan 1,25 g ch ế phẩm đã làm khô trong nước vừa
đủ 25,0 ml để đo.
Tạp chất liên quan
Tiến hành phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng; Silicagel G.
Dung môi khai triển; Cloroform - 2-methoxyethanol:
methanol - nước - diethylamin (200: 40: 10: 4: 1).
Dung dịch thử; Chứa 0,5 mg chế phẩm trong 1 ml.
Dung dịch đối chiếu (1): Chứa 0,01 mg isoemetin
hydrobromid chuẩn trong I ml.
Dung dịch đối chiếu (2): Chứa 0,01 mg cephaelin
hydroclorid chuẩn trong 1 ml.
Dung dịch đối chiếu (3): Chứa 0,005 mg emetin
hydroclorid chuẩn trong 1 ml.
Dung dịch đối chiếu (4): Chứa 0,5 rng emetin
11
hydroclorid chuẩn trong 1 ml.
Dung dịch đối chiếu (5): Trộn 1 ml dung dịch đối
chiếu (4) với 1 mỉ dung dịch đối chiếu (1) và 1 ml
dung dịch đối chiếu (2).
Các dung dịch trên chỉ pha trước khi dùng trong dung
môi là dung dịch 1% (tt/tt) của dung dịch amoniac 2
M trong methanol (TT).
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 fj,l
mỗi dung dịch, riêng dung dịch đối chiếu (5) chấm
30 ịiì
Sau khi triển khai, lấy bản mỏng để khô ngoài không
khí đến khi bay hết dung môi. Phun dung dịch iod
0,5% trong cloroform, hơ nóng ở 60°c trong 15 phút
và quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 365
nm.
Bất kỳ vết nào tương ứng với vết của isoemetin và
cephaelin trong sắc ký đồ thu được của dung dịch thử
không được đậm màu hơn các vết trong sắc ký đồ của
dung dịch đối chiếu ( 1) và ( 2) tương ứng và bất kỳ một
vết phụ nào khác cũng không được đậm màu hcfn vết
trong sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (3).
Phép thử chỉ có giá trị khi sắc ký đồ thu được của
dung dịch đối chiếu (5) có 3 vết tách riêng rõ rệt.
Mất khối lưọng do làm khô
Từ 15,0 đến 19^0% (Phụ lục 5.16).
(l,OGg; 1 0 0 - lOS^QS giờ).
Tro sulfat
Không được quá 0,1% (Phụ lục 7.7, phưcmg pháp 2).
Dùng 1,0 g ch ế phẩm.
Định lưọtig
Hoà tan 0,200 g chế phẩm trong 20 ml acịd acetic
khan (TT), thêm 7 ml dung dịch thuỷ ngân (II) acetat
(TT) và 0,05 ml dung địch tím tinh thể (CT). Chuẩn độ
bằng dung dịch acid percloric 0,1 N.
Làm mẫu trắng song song trong cùng điểu kiện.
1 ml 'đung dịch acid percloric 0,1 N tương đương
27,68 mg C29H 40N 2O4. 2HC1.
Bảoquản
Thuốc độc bảng B, đựng trong lọ nút kín, tránh ánh sáng.
EPHEDRIN HYDROCLORID
E p h e d rin i h y d ro c h lo rid u m
OH
.HCI
NHMe
CioHisNO. HCl p.t.l; 201,7
Ephedrin hydroclorid là (IR , 2S)-2-m ethylam ino-l-
phenylpropan-1-ol hydroclorid, phải chứa từ 99,0 đến
101,0% C 10H 15NO. HCl, tính theo chế phẩm đã làm
khô.
Tính chất
Tinh thể nhỏ không màu hay bột kết tinh trắng.
Dễ tan trong nước, tan trong ethanol 96%, thực tế
không tan trong ether.
Định tính
Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:
N h ó m I ; A ,E .’
Nhóm II: B, c , D, E.
A. Phổ hổng ngoại (Phụ lục 3.2) của ch ế phẩm phải
phù hợp với phổ hồng ngoại của ephedrin hydroclorid
chuẩn.
B. Chế phẩm phải đạt yêu cầu trong phép thử "Góc
quay cực riêng".
c . Trong phép thử "Tạp chất liên quan", vết chính thu
được từ sắc ký đổ của dung dịch thử ( 2 ) phải tương tự
về vị trí, màu sắc, kích thuớc với vết chính thu được từ
sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu ( 1).'
D. Lấy 0,1 ml dung dịch s, thêm 1 ml nước, 0,2 ml
dung dịch đồng Sulfat 12,5%, 1 ml dung dịch natri
hydroxyd 40% (TT) sẽ xuất hiện màu tím. Lắc dung
dịch này với 2 ml ether (TT): Lớp ether có màu đỏ tía
và lớp nước có màu lam.
E. Dung dịch s phải cho phản ứng của clorid (Phụ lục
7.1).
Độ trong và màu sác của dung dịch
Durt^ (ỉịch S: Hoà tan 5,00 g ch ế phẩm trong nước vừa
đủ 50,0 ml.
Dung dịch s phải trong (Phụ lục 5.12) và không màu
(Phụ lục 5.17, phương pháp 2).
Giói hạn acid - kiềm
Lấy 10 ml dung dịch s, thêm 0,1 ml dung dịch đỏ
methyl (CT). Nếu dung dịch có màu vàng thì phải
chuyển sang màu hồng khi thêm không quá 0,4 ml
dung dịch acid hydrocloric 0,01 N hoặc nếu dung dịch
có màu hồng thì phải chuyển sang màu vàng khi thêm
không quá 0,2 ml dung dịch natri hydroxyd 0,01 N.
Góc quay cực riéng
Từ - 33,5 đến - 35,5°, tính theo ch ế phẩm đã làm khô
(Phụ lục 5.13).
Pha loãng dung dịch s chính xác với nước đến gấp đôi
để đo.
Điểm chảy
2 1 7 -2 2 0 ° c (Phụ lục 5.19).
Sulfat
Không được quá 0,010% (Phụ lục 7.4.12).
Lấy 15 ml dung dịch s tiến hành thử.
Tạp chất liên quan
Không được quá 0,5%.
Thực hiện bằng phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ
lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel G.
Dung môi khai triển: Cloroform - amoniac đậm đặc -
2-propanol (5: 15: 20).
Dung dịch thử (1): Hoà tan 0,2 g chế phẩm trong
methanol (TT) và pha loãng thành 10 ml với cùng
dung môi.
Dung dịch thử (2); Pha loãng 1 ml dung dịch thử (1)
thành 10 ml với methanol (TT).
Đung dịch đối chiếu (1): Hoà tan 20 mg ẽị3Ếeíirin
hydroclorid chuẩn trong methanol (TT) và pha loãng
thành 10 ml với cùng đung môi.
Dung dịch đối chiếu (2): Pha loãng 1,0 ml dung dịch
thử (1) thành 200 ml với methanol (TT).
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 |J,I
mỗi dung dịch trên. Triển khai đến khi dung môi đi
được 15 cm. Để bản mỏng khô ngoài không khí và
phun bản mỏng với dung dịch ninhydrin (TT). Sấy ở
1 10°c trong 5 phút. Ngoại trừ vết chính, bất cứ vết nào
trong sắc ký' đồ của dung dịch thử ( 1) cũng không
được đậm màu hơn vết chính thu được từ sắc ký đồ
của dung dịch đối chiếu (2). Không kể đến bất cứ vết
nào có màu nhạt hơn màu nền.
Mất khối lượng do làm khô
Không được quá 0,5% (Phụ lục 5.16).
(1,000 g; Ì05“C).
Tro sulfat
Không được quá 0,1% (Phụ lục 7.7, phương pháp 2).
Dùng 1,0 g ch ế phẩm.
Định lưọTig
Hoà tan 0,170 g chế phẩm trong 10 ml dung dịch thuỷ
ngân (II) acetat (TT) bằng cách làm nóng, thêm 50 ml
aceton (TT), 1 ml dung dịch bão hoà da cam methyl
trong aceton. Chuẩn độ bằng dung dịch acid percloric
0,1 N đến khi có màu đỏ. Song song làm một mẫu
trắng trong cùng điều kiện.
1 ml dung dịch acid percloric 0,1 N tương đương với
20,17 mg C 10H 15NO. HC1.
Bảo quản
Bảng B, đựng trong lọ kín, tránh ánh sáng.
Công dụng
Tác nhân adrenegic.
Chế phẩm
Tliuốc tiêm ephedrin hydroclorid; viên nén ephedrin
hydroclorid.
THUỐC TIÊM EPHEDRIN HYDROCLORID
Injectio Ephedrini hydrochloridi
Là dung dịch vô khuẩn của ephedrin hydroGlorid trong
nước để pha thuốc tiêm.
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận
‘Thuốc tiêm, thuốc tiêm truyển” (Phụ lục 1.14) và các
yêu cầu sau đây:
Hàm lượiig của ephedrin hyđroclorid C 10H 15NO.HCl từ
95,0 đến 105,0% so với lượng ghi trên nhãn.
Tính chất
Dung dịch trong, không màu
Định t ín h
A. 1 ml chế phẩm, thêm 0,1 ml dung dịch đồng sulfat
5% (TT) và 1 ml dung dịch natri hydroxyd 10% (TT)
sẽ có tủa màu tím, lắc với 2 mỉ ether (TT), lớp ether có
màu đỏ tía, lớp nước có màu lam.
B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng: Trong mục thử các
chất liên quan, trên sắc ký đồ, vết chính của dung dịch
(2) phải có cùng giá trị Rf với vết của dung dịch (4).
c . 5 ml chế phẩm, thêm 1 ml dung dịch natri
hyđroxyđ 10% (TT) và 3 ml carbon tetraclorid, lắc
trong vài phút rồi để yên, tách lớp hữu cơ, thêm vài
phoi đồng (TT) và lắc sẽ xuất hiện nhanh vẩn đục, sau
1-2 phút có tủa dày đặc.
D. Có phản ứng của clorid (Phụ lục 7.1).
p“ . . .
4,5 đến 7,0 (Phụ lục 5.9).
Tạp chất liên quan
Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng; Silicagel G.
Dung môi khai triển: isopropanol(TT) - amoniac đậm
đặc(TT) - cloroform (TT) (80;15;5).
Dung dịch (1); Lấy chính xác một lượng chế phẩm
tương ứng với 0,1 g ephedrin hydroclorid, làm bay hơi
trên cách thụỷ đến khô. Hoà tan eắn trong 5 ml
methanol (TT).
Dung dịch (2) được pha chế bằng cách pha loãng dung
dịch (1 )1 0 lần bằng methanol (TT).
Dung dịch (3) được pha chế bằng cách pha loãng dung
dịch (1) 200 lần bằng methanol fIT ).
Dung dịch (4) có chứa 0,2% chất đối chiếu ephedrin
hydroclorid pha trong methanol (TT).
Cách tiến hành: Chấm 10 |il mỗi dung dịch lên bản
mỏng. Sau khi triển khai sắc ký, để khô bản mỏng
trong không khí rồi phun dung dịch ninhydrin (TT),
sau đó làm nóng ở 1 IO“C trong 5 phút. Bất kỳ vết phụ
nào của dung dịch ( 1) cũng không được đậm hcfn vết
chính của dung dịch (3), không kể các vết nền.
Định lưọng
Lấy chính xác một lượng chế phẩm tương ứng 0,150 g
ephedrin hydroclorid, làm bay hơi trên cách thuỷ đến
khô, sấy ở 105°c trong 1 giờ rồi để nguội. Hoà tan cắn
với 10 ml dung dịch thuỷ ngân (II) acetat 5% trong
aciđ acetic băng và nóng(TT), lắc kỹ cho tan cắn, để
nguội. Thêm 50 ml aceton (TT) và 1 ml dung dịch bão
hoà da cam methyl trong aceton(CT). Chuẩn độ bằng
dung dịch acid perclorÌG 0,1 N (CĐ) đến khi có màu
đỏ. Thực hiện một mẫu trắng và hiệu chỉnh cần thiết.
1 ml dung dịch acid percloric 0,1 N tưcmg đương với
20,17 mg C,oH,5NO.HC 1.
Bảo quản
Giảm độc bảng B, tránh ánh sáng.
Nồng độ thưong dùng
1% . '
VIÊN NÉN EPHEDRIN HYDROCLORID
T ab ella e E p h e d rín i h y d ro c h lo rid i
Là viên nén chứa ephedrin hydroclorid.
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận
“Thuốc viên nén” (Phụ lục 1.15) và các-yêu cầu sau
đây;
Hàm lượng ephedrin hydroclorid C10H15NO.HCI từ
92,5 đến 107,5% so với lượng ghi trên nhãn.
Tính chất
Viên màu trắng, không mùi.
Định tính
A. Ngâm 2 g bột viên vào 20 ml ethanol 96% (TT)
trong 20 phút, thinh thoảng lắc, rồi lọc. Bốc hơi dịch
lọc trên cách thuỷ và sấy khô cắn ở khoảng 80°c cho
khô. Độ chảy của cắn ở trong khoảng 217 đến 220°c
(Phụ lục 5.19).
B. Trong mục thử các chất liên quan, trên sắc ký đồ,
vết chính của dung dịch (2) ị3hải có cùng giá trị R| với
vết của dung dịch (4).
c. Hoà tan 0,02 g cắn của mục thử độ chảy trong 1 ml
nựớc, thêm 0,1 ml dung dịch đồng sulfat 5% (TT) và I
ml dung dịch natri hydroxyd 10% (TT) sẽ có màu tím,
lắc dung dịch này với 2 ml ether (TT), lớp ether sẽ có
màu đỏ tía, còn lớp nước có màu lam.
D. Hoà tan 0,02 g cấn trên trong 5 ml nước, thêm 0,5
ml dung dịch acid nitric 32% (TT), 0,5 ml dung dịch
bạc nitrat 5% (TT) sẽ có tủa trắng lổn nhổn, tan trong
dung dịch amoniaq (TT).
Tạp chất liên quan
Phưofng pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel G.
Dung môi khai triển: Isopropanol(TT) - amoniac đậm
đặc(TT) - cloroform (TT) (80:15:5)
Dung dịch (1) là dịch chiết của lượng bột viên có chứa
0,1 g ephedrin hydroclorid trong 5 ml fnethanol (TT).
Dung dịch (2) được pha chế bằng cách pha loãng dung
dịch (1 )1 0 lần bằng methanol (TT).
Dung dịch (3) được pha chế bằng cách pha loãng dung
dịch (1) 200 lần bằng methanol (TT).
Dung dịch (4) có chứa 0,2% chất đối chiếu ephedrin
hydroclorid pha trong methanol (TT).
Cách tiến hành: Chấm 10 p.1 mỗi dung dịch trên lên
bản mỏng. Sau khi triển khai sắc ký, để khô bản mỏng
trong không khí rồi phun dung dịch ninhydrin (TT),
sau đó làm nóng ở 110°c trong 5 phút. Bất kỳ vết phụ
nào của dung dịch ( 1) cũng không được đậm hơn vết
chính của dung dịch (3), không kể các vết nền.
Định lưọTig
Cân 20 viên, tính khối lượng trung bình, rồi nghiền
thành bột mịn. Cân chính xác một lượng bột viên
tương ứng với khoảng 0,15 g ephedrin hydroclorid,
hoà tan trong 25 ml ethanol 96% (TT) nóng, lắc kỹ
trong 10 phút. Lọc qua giấy lọc đã thấm ethanol 96%
vào một bình nón nút mài có dung tích 100 ml, tráng
rửa cốc và phễu lọc bằng ethanol 96% nóng 4 lần, mỗi
lần 10 ml. Hứng gộp tất cả vào bình hứng chứa dịch
lọc. Đem bốc hơi hết ethanol trên cách thuỷ rồi sấy
khô kiệt ở 80-100°C. Thêm 10 ml dung dịch thuỷ ngân
(II) acetat 5% trong acid acetic băng và nóng (TT), lắc
kỹ cho tan cắn, để nguội. Thêm 50 ml aceton (TT) và
1 ml dung dịch bão hoà da cam methyl trong aceton
(GT). Chuẩn độ bằng dung dịch acid percloric 0 ,1 N
trong acid acetic khan (CĐ) đến khi có màu đỏ.
Song song làm một mẫu trắng.
1 ml dung dịch acid percloric 0,1 N tương đương với
20,17 mg C,oH,5NO.HC1.
Bảo quản
Bảng B giảm độc. Đựng trong lọ nút kín, tránh ánh
sáng.
Hàm lư ọ n g thưòTíg d ù n g
10 mg.
ERGOCALCIFEROL
E rg o ca lc ifero lu m
Calciferol, vitamin D2
^ 28^440 p.t.l: 396,7
Ergocalciíerol là (5Z, 7E, 22E) - 9,10 secoergosta - 5,
7, 10 (19), 22 - tetraen - 3p - ol, phải chứa từ 97,0 đến
103,0% C28H 44O.
Tính chất
Tinh thể trắng hoặc hầu như trắng, hoặc bột tinh thể
trắng hoặc hơi ánh vàng, nhạy cảm với không khí,
nhiệt độ và ánh sáng. Trong dung dịch phụ thuộc vào
nhiệt độ và thời gian có thể xảy ra hiện tượng đồng
phân hoá trở lại, tạo thành pre-ergocalciferoI.
Dễ tan trong ether, trong cloroíorm và trong ethanol
96%, tan trong dầu béo, thực tế không tan trong nước.
Dung địch trong dung môi bay hơi không bền nên cẩn
dùng ngay.
Định tính
Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:
N h ó m I:B ,C .
N h ó m II:A ,C .
A. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 3.2) của chế phẩm phải
phù hợp với phổ hồng ngoại của ergocalciferol chuẩn.
B. Trong phép thử ergosterol, vết chính trên sắc ký đổ
của dung dịch thử phải tương tự vết trên sắc ký đồ của
dung dịch đối chiếu ( 1) về vị trí, màu sắc và kích thước,
c. Điểm chảy 1 1 2 -1 \ T C (Phụ lục 5.19), khi xác định
không cần tán thành bột và sấy khô.
Độ hấp thụ
Hoà tan nhanh, không làm nóng 50,0 mg chế phẩm
trong 100,0 mỉ ethanol không có aldehyd (TT). Pha
loãng 5,0 ml dung dịch trên .với ethanol không có
aldehyd (TT) thành 250,0 ml. Song song chuẩn bị
dung dịch đối chiếu giống như trên với 50,0 mg
ergocalciferol chuẩn. Đo độ hấp thụ (Phụ lục 3.1) của
hai dung dịch thu được ở trên trong vòng 30 phút ở
bước sóng cực đại 265 nm. Độ hấp thụ của dung dịch
thử không được chênh lệch quá 3% so với độ hấp thụ
của dung dịch đối chiếu. Phép thử chỉ có giá trị khi độ
hấp thụ đo được phải từ 0,45 đến 0,50.
Góc quay cực riêng
Từ + 103 đến + 107° (Phụ lục 5.13).
Hoà tan nhanh không làm nóng 0,200 g chế phẩm
trong ethanol không có aldehyd (TT) vừa đủ 25,0 ml
và đo trong vòng 30 phút, dùng ống 2 dm.
Ergosterol
Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng; Silicagel G.
Dung môi khai triển: Cyclohexaii - ether không có
peroxyd ( 1: 1), hỗn hợp này có chứa 0 ,01 % butylhydroxy
toluen (TT).
Dung môi để pha dung dịch thử và đối chiếu: Ethylen
clorid (TT) có chứa 1,0% squalan (TT) và 0,01%
butyl-hydroxytoluen (TT).
Dung dịch thử: Hoà tan 0,25 g chế phẩm trong dung
môi trên vừa đủ 5 ml.
Dung dịch đối chiếu (1): Hoà tan 0,1 g ergocalcíferol
chuẩn trong dung môi trèn vừa đủ 2 ml.
Dung dịch đối chiếu (2): Hoà tan 5 mg ergosterol
chuẩn trong đung môi trên vừa đủ 50 ml.
Dung dịch đối chiếu (3); Hỗn hợp đồng thể tích của
dung địch đối chiếu ( 1) và dung dịch đối chiốu ( 2 ).
Tất cả các dung dịch trên chỉ pha trước khi dùng.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 )Lil
mỗi dung dịch trên, riêng dung dịch đối chiếu (3)
chấm 20 Ịil, Triển khai sắc ký ngay, trong điều kiện
tránh ánh sáng đến khỉ dung môi đi được 15 cm. Lấy
ra để khô bản mỏng ngoài không khí. Phun 3 lần
thuốc thử stibi triclorid (TT'). Quan sát sắc ký đồ trong
3 đến 4 phút sau khi phun, vết chính trong sắc ký đổ
của dung dịch thử ban đầu có màu vàng'da camysau
đó trở thành nâu. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử,
bất kỳ vết có màu tím nào dưới vết chính (tươiig ứng
với ergosterol và xuất hiện chậm hơn) thì không được
đậm màu hơn vết trong sắc ký đồ của dung dịch đối
chiếu (2). Trong sắc ký đồ của dung dịch thử, ngoài
các vết tương ứng với các vết trong sắc ký đồ của dung
dịch đối chiếu ( 1) và (2 ) không được phép có các vết
khác. Phép thử chỉ có giá trị khi trong sắc ký đồ của
dung dịch đối chiếu (3) cho hai vết tách nhau rõ ràng.
Tạp chất khử
Không được quá 2 phần triệu.
Hoà tan 0,1 g chế phẩm trong ethanol không có
aldehyd (TT) vừa đủ 10,0 ml. Thêm 0,5 ml dung dịch
xanh tétrazolium 0,5% trong ethanol không có
aldehyd (TT) và 0,5 ml dung dịch tetramethylamoni
hydroxyd loãng (TT). Để yên đúng 5 phút và thêm 1,0
ml acid acetic băng (TT). Song song chuẩn bị dung
dịch đối chiếu như trên với 10,0 ml dung dịch có chứa
0 ,2 )Lxg hydroquinon trong 1 ml ethanol không có
aldehyd (TT). Đo độ hấp thụ (Phụ lục 3.1) của hai
dung dịch thu được ờ trên ở bước sóng 525 nm. Mẫu
trắng là 10,0 ml ethanol không có aldehyd (TT) và
được xử lý tương tự như mẫu thử. Độ hấp thụ của dung
dịch thử không được lớn hơn độ hấp thụ của dung dịch
đối chiếu.
Định lưọTig
Tiến hành định lượng càng nhanh càng tốt, tránh ánh
sáng quang hoá và không khí.
Tiến hành phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 4.3).
Pha động: Hexan - n-pentanol (997: 3).
Dung dịch thử; Hoà tan 10,0 mg chế phẩm trong 10 ml
toluen (TT) không làm nóng rồi pha loãng thành 100
ml bằng pha động.
Dung dịch chuẩn; Cũng được chuẩn bị theo cách trên
nhưng dùng 10,0 mg ergocalciferol chuẩn thay cho
chế phẩm.
Dung dịch phân giải: Hoà tan 0,5 g colecalciferol
chuẩn dùng cho phép thử hiệu năng trong 2 ml toluen
(TT) và pha loãng thành 10 ml với pha động, đun hồi
lưu trong cách thu^ỷ 90°c trong 45 phút rồi lam lạnh.
Điều kiện sắc ký:
Cột (25 cm X 4,6 mm) được nhồi silicageỉ thích hợp (5
đến 10 \xm).
Detector quang phổ hấp thụ tử ngoại ở bước sóng 254
nm.
Tốc độ dòng 2 ml/phút.
Cách tiến hành:
Tiêm một thể tích thích hợp dung dịch phân giải và
ghi sắc ký đồ, điều chỉnh độ nhạy sao cho chiều cao
của pic colecalciferol lớn hơn 50% độ cao của thang
đo. Tiêm tất cả 6 lần. Khi các sắc ký đồ ghi được trong
những điều kiện đã mô tả, các thời gian lưu tương đối
là khoảng 0,4 đối với pre-colecalciferol, 0,5 đối với
transcolecalciferol và 1,0 đối với colecalciferol. Đô
lệch chuẩn tương đối của colecalciferol không được
lớn hơn 1% và hệ số phân giải đối với pre-
colecalciferol và trans-colecalciferol không được nhỏ
hơn 1,0. Nếu cần thỉết thì điều chỉnh tỷ lệ các thành
phần và tốc độ dòng của pha động để đạt được độ
phân giải trên.
Tiêm một thể tích thích họfp dung dịch chuẩn và ghi
sắc ký đồ, điểu chỉnh độ nhạy sao cho chiều cao pic
ergocalciferol lớn hơn 50% độ cao của thang đo.
Tiêm cùng thể tích dung dịch thử và ghi sắc ký đồ.
Tính hàm lượng phần trăm của C28H44O từ biểu thức:
100x W, xS,
w, xS,
Trong đó:
W|; Khối lượng tính bằng mg của chế phẩm có trong
dung dịch thử.
Wi: Khối lượng tính bằng mg của ergocalciíerol chuẩn
trong dung dịch chuẩn.
s,: Diện tích pic (hoặc chiểu cao) của ergocaỉciíerol
trên sắc ký đồ của dung dịch thử.
s,: Diện tích pic (hoặc chiểu cao) của ergocalciferoI
trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn.
Bảo quản
Ergocalciferol cần được bảo quảii trong bình kín chứa
khí nitơ, tránh ánh sáng và để ở nhiệt độ 2 - 8°c, lượng
thuốc trong lọ kín khi mở ra cần được sử dụng ngay.
E R Y T H R O M Y C IN STE A R A T
E r y th ro m y c in i s te a m s
Mẹ . Me
/ Me \ kich thước.
Me .H 3C [ C H ;; ] ,6C
Erythromycin: R R,
A OH
B H
c OH
C37H67N G 13. C 18ỈỈ 36O 2 P.U: 1018
Erythromycin stearat là một hỗn hợp muối stearat của
(2R, 3S, 4 S, 5R, 6 R, 8 R, lÒR, 1 IR, 12S, 13R) - 5 - (3
- amino - 3 ,4,6 - trideoxy - N, N - dimethyl - p - D -
xylo - hexopyranosyloxy) - 3 - (2,6 dideoxy - 3 - c, 3 -
o - dimethyl - a - L ribohexopyranosyloxy) - 13 -
ethyl - 6 , 11, 12 - trihydroxy - 2, 4, 6 , 8 , 10, 12 -
hexamethyl - 9 - oxotridecan-13 - olid.
Hoạt lực của ehế phẩm không được ít hơn^ộOO đơn vị
trong 1 mg, tính theo ch ế phẩm khan.
Tính chất
Bột kết tinh trắng, không mùi, vị đắng.
Thực tế không tan trong nước, tan trong ethanol,
aceton, cloroform và methanol. Dung dịch của nó
trong ethanol, aceton, cloroform và methanol có thể bị
đục.
Định tính
A. Phương pháp sắc ký lóp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel G.
Dung môi khai triển: Là lóp trên của hỗn hợp gồm:
Ethylacetat - dung dịch amonium acetat 15% đã được
điều chỉnh đến pH 9,6 bằng dung dịch amoniac 9 M -
2 - propanol (45; 40; 20).
Dung dịch thử: Chứa 0,28% chế phẩm trong methanol
( t t )T
Dung dịch đối chiếu ( 1): Chứa 0,20% erythromycin
chuẩn trong methanol (TT).
Dung dịch đối chiếu (2): Chứa 0,10% acid stearic
trong methanol (TT).
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 |U.l
mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai, để khô trong
không khí rồi phun lên bản mỏng dung dịch 2,7 -
diclorofluorescein 0,02% và dung dịch, rhodamin B
0 ,01 % trong ethanol 96%, để vài giây trên cách thuỷ
rồi quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 365
nm. Sắc ký đồ nhận được từ dung dịch thử phải có 2
vết, trong đó 1 vết phù hợp với vết chính trong sắc ký
đồ của dung dịch đối chiếu ( 1), vết kia phù hợp với vết
chính trong sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu ( 2 ).
Phun lên bản mỏng dung dịeh anisaldehyd trong
ethanol (TT), sấy ở 110°c trong 5 phút và quan sát
dưới ánh sáng ban ngày. Vết có màu trong sắc ký đổ
của dung dịch thử phải phù hợp với vết chính trong sắc
ký đồ của dung dịch đối chiếu ( I) về vị trí, màu sắc và
B. Lấy khoảng 5 mg ch ế phẩm, thêm 5 ml dung dịch
xanthydrol 0 ,02 % trong một hỗn hợp gồm 1 thể tích
acid hydrocloric (TT) và 99 thể tích acid acetic 5 M,
đun nóng trên cách thuỷ. Màu đỏ sẽ xuất hiện.
c. Cho khoảng 10 mg ch ế phẩm vào 5 ml acid
hydrocloric 7 M (TT) và để yên từ 10 đến 20 phút.
Me
Màu vàng sẽ xuất hiện.
Me
H pH
pH của hỗn dịch ch ế phẩm 1% trong nước không có
carbon dioxyd (TT) từ 7,0 đến 10,5 (Phụ lục 5.9).
E rythrom ycin stearat
Không được ít hofn 84,0% C37H 67N O 13. C 18H 36O 2 tính
theo chế phẩm khan.
Hoà tan 0,500 g chế phẩm trong 30 ml cloroform
(TT). Nếu dung dịch đục thì lọc, rồi lắc cặn với
cloroform 3 lần, mỗi lần 25 ml. Lọc, nếu cần và rửa
phễu lọc bằng cloroform. Gộp dịch lọc và dịch rửa rồi
bốc hơi trên cách thuỷ đến khi còn 30 ml. Thêm 50 ml
acid acetic băng (TT) và định lượng bằng dung dịch
acid percloric 0,1 N. Xác định điểm kết thúc bằng
phương pháp đo điện thế (Phụ lục 6 .12).
1 ml dung dịch acid percloric 0,1 N tương đương với
101,8 mg C37H 67N O 13. C 18H 35O 2.
Acid stearic tự do
Không được quá 14,0% CigHj^On, tính theo chế phẩm
khan.
Hoà tan 0,400 g chế phẩm trong 50 ml methanol (TT)
và định lượng bằng dung dịch natri hydroxyd 0,1 M.
Xác định điểm kết thúc bằng phương pháp đo điện thế
(Phụ lục 6 . i 2).
Tính hiệu số của thể tích dung dịch natri hydroxyd 0,1
M đã dùng cho mỗi gam chế phẩm với thể tích dung
dịch acid percloric 0,1 N đã dùng cho mỗi gam chế
phẩm trong phép thử “Erythromycin stearat” ở trên.
1 ml chênh lệch tucfng đưcỉng với 28,45 mg C|sH,602.
Erythromycin stearat và acid stearic tự do.
Từ 98,0 đến 103,0%, tính được bằng cách cộng số
phần trăm của erythromycin stearat và acid stearic tự
do từ hai phép thử trên.
Nước
Không được quá 4,0% (Phụ lục 6 .6 ).
Dùng 0,300 g chế phẩm và dung dịch imidazol 10%
trong methanol khan làm dung môi.
Tro sulfat
Không được quá 0,5% (Phụ lục 7.7, phương pháp 2).
Dùng 1,0 g chế phẩm.
Định lưọng
Hoà tan 50 mg chế phẩm trong 100 ml methanol và
tiến hành theo phương pháp “Xác định hoạt lực thuốc
kháng sinh bằng phương pháp thử vi sinh vật” (Phụ lục
10.10). Độ chính xác của phép định lượng là ở chỗ các
giới hạn chuẩn của sai số không được dưới 95% và
không quá 105% hoạt lực ước tính.
Bảo quản
Đựng trong bao bì thật kín, tránh ánh sáng, để ở nhiệt
đôdưới30°c.
VIÊN BAO E R Y T H R O M Y C IN
D ra g ee E ry th ro m y c in i
Là viền bao tan trong ruột chứa erythromycin
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên
luận “Thuốc viên nén” (Phụ lục 1.15) mục “ Viên bao
tan trong ruột” và các yêu cầu sau;
Hàm lượng erythromycin C37ỈỈ67NO13 từ 90,0 đến
110 % so với lượng ghi trên nhãn.
T ính chất
Viên bao pbải nhẩn, không nứt cạnh, không dính tay,
đềng đều về màu sắc. Bên trong của viên bao có màu
trắng.
Định tính
A. Cân khoảng 0,1 g bột viên erythromycin, thêm 5 ml
cloroíorrn (nếu viên bột có màu, lắc thêm than hoạt).
Lắc kỹ, lọc lấy dịch lọc bốc hơi cho khô. Phổ hấp thụ
hồng ngoại của cắn phải phù hợp với phổ hấp thụ hổng
ngoại của erythromycin (ĐC).
B. Hoà tan một lượng bột viên chứa 3 mg
erythromycin trong 2 ml aceton và thêm 2 ml acid
hydrocloric đậm đặc sẽ cho màu cam, rồi đỏ tím đậm,
thêm 2 ml cloroíorm, lắc, lófp cloroform cho màu tím.
Độ rã
Tuân theo phép thử độ rã của viên bao tan trong ruột,
(Phụ lục 8.7), nhưng thời gian thử trong môi trường
acidlàôO phút
M ất khối lưọiig do làm khô
Không được quá 5% , (100 mg bột thuốc, sấy trong
chân không ở 60°c, 3 giờ) (Phụ lục 5.16).
Định lượng
Cân 20 viên, tính khối lượng trung bình của viên rồi
(bóc vỏ bao của viên nếu cần), nghiềư thành bột mịn.
Cân chính xác một lượng bột viên đã nghiền mịn
tương ứng với 25 mg erythromycin cho vào bình định
mức 100 ml. Thêm 50 ml methanol, lắc kỹ và thêm
methanol vừa đủ đến vạch.
Tiến hành định lượng theo chuyên luận “Xác định
hoạt lực thuốc kháng sinh bằng phương pháp thử vi
sinh vạt” (Phụ lục 10.10).
Độ chính xác của phương pháp định lượng phải nằm
trong giới hạn tin cậy của sai số là không ít hơn 97 %
và khôĩig nhiều hơn 110 % của hoạt lực dự tính.
Tính hàm lưọng của erythromycin trong viên, cứ 1000
IU tìm thấy tương ứng với Img C37ỈÌ67NO13
Bảo quản
Đựng trong bao bì kín, bảo quản nơi thoáng mát, tránh
ánh sáng.
Hàm lượng thưòTig dùng
2 5 0 m g ;5 0 0 m g .
NANG E R Y T H R O M Y C IN STE A R A T
C apsutũe E ry th ro m y c in i stea ra s
Là viên nang cứng có chứa erythromycin stearat.
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận
“Thuốc nang” (Phụ lục 1.11) và các yêu cầu sau;
Hàm lượng erythromycin, C37H 67N O 1, từ 95,0 đến
105,0% so với lượng ghi trên nhãn.
Tính chất
Nang cứng, bột thuốc trong nang màu trắng hay ngà
vàng, gần như không có mùi.
Định tính
Lấy 10 viên nang, bỏ vỏ nang, nghiền thành bột mịn.
Tiến hành thử các phản ứng định tính erythromycin
stearat như mô tả trong chuyên luận “Viên nén
erythromycin stearat”.
Độ hoà tan (Phụ lục 8.4)
Phải đáp ứng các yêu cầu tiến hành thử như mô tả
trong chuyên luận “Viên nén erythromycin stearat”.
Mất khối iượng do làm khô
Không được quá 5,0%, (100 mg bột thuốc, sấy trong
chân không ở 60“c, 3 giờ) (Phụ lục 5.16).
Định lưọTig
Cân 20 nang, tính khối lượng trung bình của bột thuốc
trong nang và nghiên thành bột mịn. Tiến hành thử
theo mục định lượng trong chuyên luận “Viên nén
erythromycin stearat”.
Bảo quản
Đựng trong bao bì kín, bảo quản nơi thoáng mát, tránh
ánh sáng.
Hàm lưọTig thưòng dùng
250 mg; 500 mg.
VIÊN BAO ERYTHROMYCIN STEARAT
D m g e e E ry th ro m y c ỉn i s te a m s
L à v iê n b a o c h ứ a e r y t h r o m y c in ste a r a t.
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận
“Thuốc viên nén” (Phụ lục 1.15) mục “Viên bao” và
c á c y ê u Cầu sau:
Hàm lượng erythromycin, G37H57NO13 từ 95,0 đến
105,0% so với lượng ghi trên nhãn.
Tính chất
Viên bao phải nhẵn, không nứt cạnh, không dính tay,
đồng đều về màu sắc. Bên trong của viên bao có màu
trắng.
Định tính
Lấy 10 viên, bóc vỏ bao của viên, rổi nghiền thành bột
mịn. Tiến hành thử các phản ứng định tính
erythromycin stearat như mô tả trong chuyên luận
“Viên nén erythromycin stearat”.
Độ hoà tan (Phụ lục 8.4)
Phải đáp ứng các yêu cầu tiến hành thử như mô tả
trong chuyên luận “Viên nén erythromycin stearat”.
Mất khối lưọng do làm khô
Không được quá 5,0%, (100 mg bột thuốc, sấy trong
chân không 60°c, 3 giờ) (Phụ lục 5.16).
Định lượng
Lấy 20 viên, cân để tính khối lượng trung bình của
viên, bóc vỏ bao của viên (nếu cần), rồi nghiền thành
bột mịn. Tiến hành thử theo mục định lượng trong
chuyên luận “Viên nén erythromycin stearat”.
Bảo quản
Đựng trong bao bì kín, bảo quản nơi thoáng mát, tránh
ánh sáng.
Hàm lượng thưòTig dùng
250 mg; 500 mg.
VIÊN NÉN ERYTHROMYCIN STEARAT
T a bellae E ryth ro m yc in i s te a r as
Là vièn nén chứa erythromycin stearat.
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận
“Thuốc viên nén” mục “Viên nén không bao” (Phụ lục
1.15) và các yêu cầu sau:
Hàm lượng của erythromycin, C 37H 67NOJ3 từ 95,0 đến
105,0% so với lượng ghi trên nhãn.
Tính chất
Viên nén màu trắng, không mùi.
Định tính
Lấy 10 viên nghiền thành bột mịn.
A. Cân một lượng bột viên tương ứng khoảng 0,1 g
erythromycin stearat, thêm lỌ ml nước lắc mạnh, gạn
bỏ lớp nước, lấy cắn thêm 10 ml methanol (TT), lắc và
lọc, bay hơi dịch lọc tới khô. Sấy khô cắn thu được ở
áp suất không quá 0,7 kPa. Phổ hấp thụ hồng ngoại
(Phụ lục 3.2) của cắn thu được phải phù hợp với phổ
đối chiếu của erythromycin stearat hay với phổ của
erythromycin stearat (ĐC).
B. Lấy một lượng bột viên đã nghiền mịn có chứa
khoảng 3 mg erythromycin, thêm 2 ml aceton, lắc kỹ
và thêm 2 ml acid hydrocloric đậm đặc. Xuất hiện
màu vàng cam, sau chuyển sang đỏ, rồi sang màu đỏ
tím đậm. Thêm vào dung dịch 2 ml cloroform (TT) và
lắc kỹ, để yên cho tách lớp, lớp cloroform có màu tím.
c. Cân một lượng bột viên đã nghiền mịn tương ứng
với khoảng 50 mg erythromycin, thêm 10 ml
cloroform (TT), lắc kỹ và lọc. Bay hơi dịch lọc đến
khộ. Đun nóng nhẹ 0,1 g cắn thu được với 5 ml dung
dịch acid hydrocloric 2 M và 10 ml nước cho đến sôi.
Có những hạt nhỏ dạng dầu nổi lên bề mặt. Để nguội,
hớt lớp váng dầu cho vào ống nghiệm khác và 3 ml
dung dịch natri hydroxyd 0,1 M, đun nóng, rồi làm
nguội, đung dịch chuyển sang dạng gel. Thêm 10 ml
nước nóng và lắc, dung dịch có bọt. Lấy 1 ml dung dịch
thu được, thêm dung dịch calci clorid 10%, xuất hiện
tủa dạng hạt, không tan trong acid hydrocloric (TT).
Độ hoà tan (Phụ lục 8.4)
Thiết bị kiểu cánh khuấy.
Môi trường hoà tan: 900 ml dung dịch natri acetat
2,722% được điều chỉnh tới pH 5,0 bằng acid acetic
băng.
Tốc độ quay: 50 vòng/phút.
Thời gian: 45 phút..
Cách tiến hành: Lấy 5 ml dịch thử đã lọc trong cho
vào bình định mức 100 ml, thêm 40 ml acid acetic
băng, 10 ml dung dịch 4 - dimethyĩamino benzaldehyd
0,5% (kl/tt) trong acid acetic băng và thêm hỗn hợp
acid acetic băng - acid hydrocloric đậm đặc (35: 70)
vừa đủ đến vạch, lắc đều. Đ ể yên 15 phút.
Dung dịch chuẩn: Pha dung dịch erythromycin stearat
chuẩn trong dung dịch làm môi trường, có nồng độ
tương đương với dung dịch mẫu thử. Lấy 5 ml duiig dịch
chuẩn thu được và tiến hành như với dung dịch thử.
Đo độ hấp thụ ánh sáng của các dung dịch thử và dung
dịch chuẩn ở bước sóng 485 nm (Phụ lục 3.1), trong
cốc đo dày 1 cm, mẫu trắng là 5 ml môi trường hoà
tan tiến hành tương tự như dung dịch thử và chuẩn.
Yêu cầu: Không được ít hơn 70% erythromycin
C37H 67N O 13 so với lượng ghi trên nhãn được hoà tan
sau 45 phút.
Mất khối lưọTig do làm khô
Không được quá 5,0%, (100 mg bột thuốc, sấy trong
chân không ở 60°c, 3 giờ) (Phụ lục 5.16).
Định lưọTig
Cân 20 viên, tính khối lượng trung bình của viên và
nghiền thành bột mịn. Cân chính xác một lượng bột
viên đã nghiền mịn tương ứng với 25 mg erythromycin
stearat, cho vào bình định mức 100 ml. Tliêm 50 ml
methanol, lắc kỹ và thêm methanol vừa đủ đến vạch.
Tiến hành định lượng theo chuyên luận “Xác định
hoạt lực thuốc kháng sinh bằng phương pháp thử vi
sinh vật” (Phụ lục 10.10).
Tính hàm lượng của erythromycin trong viên, 1 mg
erythromycin C37H 67N O | 3tưofng ứng với 1000 IU.
Bảo quản
Đựng trong bao bì đóng kín, để nơi khô mát, tránh ánh
sáng.
Hàm lưọTig thưòTig dùng
250 mg; 500 mg.
ETH A M BU TO L H Y D R O C L O R ID
E th a m b u to li h y d ro c h lo rid u m
CHoOH
. 2HCI
CH2OH
C,oH ,4N,a- 2HC1 p.t.l: 277,2
Ethambutol hydroclorid là (S,S) - N, N' - ethylenbis (2
- aminobutan - 1 - ol) dihydroclorid, phải chứa từ 98,5
đến 101,0% C 10H 24N 2O2. 2HC1, tính theo chế phẩm đã
làm khô.
Tính chất
Bột kết tinh trắng, dễ tan trong nước, tan trong ethanol
96% và khó tan trong ether.
Điểm chảy khoảng 202°c.
Định tính
Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:
Nhóm I: A, D.
Nhóm II: B,c và D.
A. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 3.2) của ch ế phẩm phải
phù hợp với phổ hồng ngoại đối chiếu của ethambutol
hydrocloriđ. Kiểm tra các chất này được chuẩn bị dưới
dạng viên nén.
B. Kiểm tra sắc ký đồ ở mục phép thử của 2-
aminobutanol. Vết chính trong sắc ký đồ của dung dịch
thử (2 ) phải giống về vị trí, màu sắc và kích thước của
vết chính trong sắc ký đồ của duríg dịch đối chiếu (2 )
c . Hoà tan 0,1 g chế phẩm trong 10 ml nước, thêm 0,2
ml dung dịch đồng sulfat 12,5% và thêm 0,5 ml dung
dịch natri hydroxyd loãng (TT) sẽ xuất hiện màu xanh
da trời.
D. Chế phẩm phải cho phản ứng A của ion clorid (Phụ
lục 7.1).
pH
Hoà tan 0,2 g chế phẩm trong 10 ml nưóc không có
carbon dioxyd (TT). pH của dung dịch thu được phải
từ 3,7 đến 4,0 (Phụ lục 5.9).
2-Aminobutanoi
Không được quá 1,0%.
Kiểm tra bằng phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục
4.4).
Bản mỏng: Silicagel G.
Dung môi khai triển: Amoniac đậm đặc - nước -
methanol (10: 15:75).
Dung dịch thử (1): Hoà tan 0,50 g ch ế phẩm trong
methanol (TT) vừa đủ 10 ml.
Dung địch thử (2): Pha loãng dung dịch thử (1) thành
10 ml bằng methanol (TT).
Dung dịch đối chiếu (1): Hoà tan 50 mg 2-
aminobutanol (TT) trong methanol (TT) vừa đủ 10 ml.
Pha loãng 1 mỉ dung dịch này thành 10 ml bằng
methanol (TT).
Dung dịch đối chiếu (2); Hoà tan 50 mg ethambutol
hydroclorid chuẩn trong methanol (TT) vừa đủ 10 ml.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 2 |J,1
mỗi dung dịch trên. Triển khai bản m ỏng đến khi
dung môi đi được 15 cm. Lấy bản mỏng ra để khô
ngoài không khí, sấy ở 1 10“C trong 5 phút, để nguội
và phun thuốc thử ninhydrin (TT), sau đó sấy ở
1 10°c trong 5 phút. Bất kỳ vết nào tưcíng ứng với 2-
aminobutanol trên sắc ký đồ của dung dịch thử ( 1)
không được đậm màu hơn vết trên sắc ký đồ của
dung dịch đối chiếu ( l ) . r
Kim loại nặng
Không được quá 10 phần triệu (Phụ lục 7.4.7).
Dùng 2,0 g chế phẩm tiến hành thử theo phương pháp
3. Dùng 2,0 ml dung dịch chì mẫu 10 phần triệu để
chuẩn bị mẫu đối chiếu;
Mất khối lượng do làm khô'
Không được quá 0,5% (Phụ lục 5.16).
(0,500 g; ÌOO°C- 105°C; 3 giờ).
 T ro su Ifa t lửa có màu xanh. Hoà lẫn với nước, cloroform, ether và
Không được quá 0,1 % (Phụ lục 7.7, phướng pháp 2). glycerin.
Dùng 1,0 g chế phẩm.
Định tính
Định lượng A. Đun nóng 1 ml chế phẩm với 1 mỉ acid acetic băng
Cân 0,100 g chế phẩm chuyển vào bình nón nút mài (TT) và thêm vài giọt dung dịch acid sulfuric loãng (TT),
khô, thêm 20 ml acid acetic khan (TT), 5 ml dung dịch sẽ có mùi ethyl acetat.
thuỷ ngân (II) acetat (TT) và 1 giọt dung dịch tím tinh B. Thêm 1 ml dung dịch natri hydroxyd 1 M vào 5 ml
thể (CT), chuẩn độ bằng dung dịch acid percloric 0,1 dung dịch chế phẩm 0,5% (tt/tt) trong nước, sáu đó thêm
N (Phụ lục 6.13). Song song tiến hành mẫu trắng trong từ từ 2 ml dung dịch trong nước có chứa 2% iod và 4%
cùng điều kiện. kali iodid. Sẽ có mùi iodoform bay lên và có tủa màu
1 ml dung dịch acid percloric 0,1 N tương đương với vàng xuất hiện.
13,86 mg CioHííNoO,-2HC1. Giới hạn acld - kiềm
Bảo quản Thêm ỏ,25 ml dung dịch phenolphtalein (CT) vào 20 ml
Trong lọ kín. chế phẩm. Dung dịch 'phải không màu và phải chuyển
sang màu hồng khi thêm không được quá 0,2 ml dung
dịch natri hydroxyd 0,1 M.
ETH A N O L Độ trong của dung dịch
E th a n o lu m Pha loãng 5,0 ml chế phẩm thành 100 ml bằng nước,
Aỉcol tuyệt đối, alcol khan dung dịch thu được phải trong (Phụ lục 5.12).

CH3-CH2-OH Tỷ trọng biểu kiến

Từ 803,8 đến 806,3 kg (Phụ lục 5.15).
QH^OH
Aldehyd
Ethanol phải chứa từ 99,4% (tt/tt) đến 100,0% (tt/tt) Không được quá 10 phần triệu.
hoặc từ 99,0% (kl/kl) đến 100,0% (kl/kl) QH5OH. Them 5 ml nước, 1 ml dung dịch fuchsin đã được khử
màu (TT) vào 5,0 ml chế phẩm. Để yên 30 phút. Bất kỳ
Tính chất
màu nào xuất hiện trong dung dịch thử cũng không được
Chất lỏng không màu, trong, động và dễ bay hơi, sôi ở
đậm hơn màu của dung dịch đối chiếu được tiến hành
78°c, có mùi thơm đặc trưng của rượu, dễ cháy, cháy
trong cùng điều kiện, cùng thời gian, nhưng thay 5 ml
với ngọn lửa màu xanh da tròi, không có khói, hút ẩm.
chế phẩm bằng 5 ml dung dịch có chứa 0,001%
Hòa trộn với nước, cloroform và với ether.
acetaldehyd đã được cất lại trong ethanol không có
Định tính; giới hạn acid - kiềm ; độ trong Gủa dung aldehyd (TT).
dịch; aldehyd; benzen; tạp chất bay hơi; chat
Benzen
không bay hơi; clorỉd và kim loại nặng.
Không được quá 2 phần triệu.
Phải tuân theo các yêu cầu và phưcmg pháp thử như đã
qui định trong chuyên luận ethanol 96%.
Tỷ trọng biểu kiến
Từ 788,16 đến 791,2 kg m'^ (Phụ lục 5.15).
Bảo quản
Tránh ẩm, ở nhiệt độ từ 8 đến 15°c, dễ cháy.

ETH A N O L 96%
E th a n o lu m 9 6 %

CH3-CH2-OH
C2H5OH 46,07
Ethanol 96% là hỗn hợp ethanol và nước, chứa từ
93,8% (kl/kl) đến 94,7% (kl/kl) hoặc từ 96,0% (tt/tt)
đến 96,6% (tt/tDQH^OH. Bưâcsóng(nm)
Tính chất
Chất lỏng không màu, trong suốt, dễ bay hơi, có mùi Hình ỉ. Phổ hấp thụ tử ngoại đạo hầm bậc hai điển hỉnh
đặc trưng, dễ cháy , khi cháy không cổ khói và ngọn của ethanol 96% chứa khoảng 2 phần triệu henzen.
Ghi phổ tử ngoại đạo hàm bậc hai (Phụ lục 3.1) của
các dung dịch sau đây trong khoảng bước sóng từ 230
nm đến 300 nm, dùng cốc đo có độ dài quang trình tới
4 cm. Dung dịch (1) là chế phẩm. Dung dịch (2) có
chứa 0,00020% (tt/tt) benzen trong chế phẩm. Phép
thử chỉ có giá trị khi biên độ Y trong hình 1 trên phổ
của dung dịch (2) lớn hơn 8 lần giá trị dao động trung
bình của hai pic kế tiếp nhau trong khoảng 280 nm
đến 300 nm. Trên phổ của dung dịch (2), đo biên độ
Yj. Đo bất kỳ biên độ tương ứng Y| trên phổ của dung
dịch (I). Giá trị Y| phải không được lớn hơn Yọ - Y|.
Tạp chất bay hơi
Tiến hành bằng phương pháp sắc ký khí (Phu lục 4.2).
Dung dịch chuẩn nội; Chứa 0,020% (tt/tt) bt¿an-2-on.
Dung dịch thử (1) là chế phẩm.
Dung dịch thử (2) là chế phẩm có chứa 0,02Q.!% (tt/tt)
chuẩn nội.
Điều kiện sắc ký:
Cột thuỷ tinh (1,5 m X 4 mm) được nhồi các hạt
polymer xốp (100 đến 120 mesh) (Porapak N, Porapak
Q và Chromosorb 102 là thích hợp) và duy trì ở nhiệt
độ ISOT.
Cách tiến hành:
Ghi sắc ký đồ trong khoảng thời gian gấp đôi thời gian
lưu của chuẩn nội. Trohg sắc ký đồ của dung dịch thử
(2), diện tích của pic phụ bất kỳ nào cũng không được
lớn hơn diện tích pic của dung dịch chuẩn nội và tổng
diện tích của các pic phụ không được lớn hcfn hai lần
diện tích píc của dung dịch chuẩn nội.
Chất không bay hoi
Không được quá 0,005%.
Lấy 100 ml chế phẩm làm bay hcỊÌ trên cách thuỷ đến
khô, sấy cắn ở 105°c đến khối iíợng không đổi. cắn
còn lại không được quá 5 mg.
Clorid
Thêm 2 giọt dung dịch acid nitric 10% (TT) và 2 giọt
dung dịch bạc nitrat 2% (TT) vào 10 ml chế phẩm, để
yên 5 phút. Dung dịch không được đục.
Kim loại nặng
Không được quá 1 phần triẹu (Phụ lục 7.4.7).
Lấy chính xác 20 ml chế phẩm cho vào cốc và bốc hơi
đến khô trên cách thuỷ. Hoà tan nóng cắn trong 20 ml
nước và để nguội. Lấy 12 ml dung dịch này tiến hành
thử theo phưong pháp 1. Dùng dung dịch chì mẫu 1
phần triệu để chuẩn bị mẫu đối chiếu.
Bảo quản
Tránh ẩm, ở nhiệt độ từ 8 đến 15“C, dễ cháy.
CÁC ETHANOL LOÃNG
Dilutum ethanolum
Các ethanol loãng dược dụng có chứa 90, 80, 70, 60,
50, 45, 25 và 20% (tt/tt) QH5OH. Các ethanol loãng
này được điều chế theo mô tả dưới đây, điều chỉnh thể
tích cuối cùng được thực hiện ở nhiệt độ như nhau
(20“G) eũng giống như ở nhiệt độ được đo đối với
ethanol 96%.
Chú ý: Hỗn hợp ethanol và nước có kèm theo sự giảm
thể tích và sự tăng nhiệt độ.
Đmh tính, giới hạn acid - kiềm, độ trong của dung
dịch, aldehyd, chất không bay hoi và clorid.
Phải tuân theo các yêu cầu và phương pháp thử như đã
quy định trong chuyên luận ethanol 96%.
Kim loại nặng
Không được quá 1 phần triệu (Phụ lục 7.4.7).
Lấỵ chính xác 20 ml chế phẩm cho vào cốc và bốc hơi
hết ethanol trên cách thuỷ. Pha loãng phần còn lại
thành 20 ml bằng nước. Lấy 12 ml dung dịch này tiến
hành thử theo phương pháp 1. Dùng dung dịch chì
mẫu 1 phần triệu để chuẩn bị mẫu đối chiếu.
Ethanol 90%
Alcol 90%.
Pha loãng 934 ml ethanol 96% thành 1000 ml bằng
nước.
Hàm lượng ethanol từ 89,6 đến 90,5% (tt/tt).
Tỷ trọng biểu kiến (Phụ lục 5.15): Từ 826,4 đến 829,4
k g m 'l
Ethanol 80%
Alcol 80%.
Pha loãng 831 ml ethanol 96% thành 1000 ml bằng
nước.
Hàm lưỡng ethanol từ 79,5 đến 80,3% (tt/tt).
Tỷ trọng biểu kiến (Phụ lục 5.15): Từ 857,4 đến 859,6
kgm . ' ’
Ethanol 70%
Alcol70%.
Pha loãng 727 ml ethanol 96% thành 1000 ml bằng
nước.
Hàm lượng ethanol từ 69,5 đến 70,4 (tt/tt).
Tỷ trọng biểu kiến (Phụ lục 5.15): Từ 883,5 đến 885,8
kg m -\
Ethanol 60%
Alcol 60%.
Pha loãng 623 ml ethanol 96% thành 1000 ml bằng
nước.
Hàm lượng ethanol từ 59,7 đến 60,2% (tt/tt).
Tỷ trọng biểu kiến (Phụ lục 5.15): Từ 907,6 đến 908,7
kgm '^
Ethanol 50%
Alcol50%.
Pha loãng 519 ml ethanol 96% thành 1000 ml bằng
nước.
Hàm lượng ethanoĩ từ 49,6%*đến 50,2% (tt/tt).
Tỷ trọng biểu kiến (Phụ lục 5.15); Từ 928,6 đến 929,8
kg m ^
Ethanol 45% Peroxyd
Alcol 45%. Cho 8,0 ml dung dịch kali iodid - hồ tinh bột (TT) vào
Pha loãng 468 ml ethanol 96% thành 1000 ml bằng ống nghiệm nút mài có dung tích khoảng 12 ml,
nước. đường kính 1,5 cm. Làm đầy bằng ch ế phẩm và lắc
Hàm lượng ethanol từ 44,7% đến 45,3% (tt/tt). mạnh, để yên ở chỗ tối 30 phút, không được xuất hiện
Tỷ trọng biểu kiến (Phụ lục 5.15): Từ 938,0 đến 939,0 màu.
kg m \
Cắn sau khi bay hơi
Ethanol 25% Không được quá 0,002%.
A lcol25% . Không tiến hành phép thử này nếu như chế phẩm
Pha loãng 259 ml ethanol 96% thành 1000 ml bằng
không đạt yêu cầu về peroxyd. Lấy chính xác 50,0 ml
nước.
chế phẩm và tiến hành như “Ether thường”, cắn còn
Hàm lượng ethanol từ 24,6% đến 25,4% (tt/tt).
lại không được quá 1,0 mg.
Tỷ trọng biểu kiến (Phụ lục 5.15): Từ 966,6 đến 967,5
kg m Nước
Không được quá 0,2% (kl/tt) (Phụ lục 6 .6).
Ethanol 20%
Dùng 20 ml chế phẩm.
A lcol20% .
Pha loãng 207 ml ethanol 96% thành 1000 ml bằng Bảo quản
nước. Thuốc độc bảng B. Trong lọ kín, tránh ánh sáng và để
Hàm lượng ethanol từ 19,5% đến 20,5% (tt/tt). ở chỗ mát (nhiệt độ từ 8 - 15°C), rất dễ cháy.
Tỷ trọng biểu kiến (Phụ lục 5.15): Từ 972,0 đến 973,1 Ghi chú: Không được dùng gây mê nếu lọ đã mở quá
k g m '\ 24 giờ.
Sau thời hạn 6 tháng bảo quản phải kiểm tra chất
lượng của chế phẩm.
ETHER MÊ Nhãn cần phải ghi loại, nồng độ bất kỳ chất chống oxy
A e th e r a n a e sth e sic u s hoá không bay hơi được thêm vào; đường thích hợp
cho việc sử dụng để gây mê.
HsC o CH3 Công dụng
Gây mê.
C4H,oO
Ether mê là diethyl ether có chứa một lượng thích hợp
chất chống oxy hoá không bay hơi phù hợp. ETHER THƯỜNG
A e th e r m ed icin a lis
Tính chất
Ghất lỏng trong suốt, không màu, rất linh động, có
mùi đậc biệt. Dễ cháy, dễ bay hơi. Hơi ether hoà lẫn b H3C o CH,
một tỷ lệ nhất định với không khí, oxy hoặc nitrogen
oxyd cho hỗn hợp nổ. Tan trong 15 phần nước, tan QH.oO
theo bất cứ tỷ lệ nào trong ethanol, benzen, clorofonn, Ether thưòíng là diethyl ether chứa từ 96,0 đến 98,0%
ether dầu hoả, các dầu béo và các tinh dầu. C4H10O, có chứa một ít ethanol và nước.
Định tính Tính chất
A. Chế phẩm phải đạt yêu cầu phép thử về tỷ trọng. Chất lỏng trong suốt, không màu, rất linh động, có
B. Chế phẩm phải đạt yêu cầu phép thử về khoảng mùi đặc biệt. Đễ cháy, dễ bay hơi. Hơi ether hoà lẫn ở
chưng cất. một tỷ lệ nhất định với không khí, oxy hoặc nitrogen
Tỷ trọng oxyd cho hỗn hợp nổ. Tan trong 15 phần nước, tan
0 ,7 1 4 'đên 0,716 (Phụ lục 5.15). theo bất cứ tỷ lệ nào trong ethanol, benzen, cloroform,
ether dầu hoả, các dầu béo và các tinh dầu.
Khoảng chưng cất
Không cất nếu ch ế phẩm không đáp ứng phép thử Định tính
peroxyd. Chế phẩm phải được cất hoàn toàn trong A. Chế phẩm phải đạt yêu cầu phép thử về tỷ trọng.
khoảng 34 - 35“C (Phụ lục 5.2Ỏ). B. Chế phẩm phải đạt yêu, cầu phép thử về khoảng
chưng cất.
Ether mê phải tuân theo các yêu cầu và phưong
pháp thử tinh khiết như "Ether thưòmg", ngoài ra Tỷ trọng
còn phải đáp ứng các yêu cầu sau; 0,714 đến 0,718 (Phụ lục 5.15).
Khoảng ehưng cất
Không cất nếu chế phẩm không đáp ứng phép thử
peroxyd. Chế phẩm phải được cất hoàn toàn trong
khoảng 34 - 36“C (Phụ lục 5.2Ò).
Giói hạn acid
Lấy 20,0 ml ethanol 96% (TT) cho vào bình nón có
nút mài dung tích 50 ml, thêm 0,25 ml dung dịch xanh
bromothymol (CT) và nhỏ dung dịch natri hydroxyd
0,02 M cho tới khi xuất hiện màu xanh bền vững trong
30 giây. Thêm 25,0 ml chế phẩm, trộn đều và nhở
thêm dung dịch natri hydroxyd 0,02 M cho tới khi
màu xanh xuất hiện trở lại bển vững trong 30 giây.
Thể tích dung địch natri hydroxyd 0,02 M đã dùng
không được lớn hơn 0,4 ml.
Peroxyd
Cho 8,0 ml dung dịch kali iodiđ 10% (TT) vào ống
nghiệm có nút mài, dung tích khoảng 12 ml, đưòng
kính 1,5 cm. Làm đầy bằng chế phẩm và lắc mạnh, để
yên ở chỗ tối 30 phút. Bất cứ màu vàng nào xuất hiện
không được đậm hơn màu của dung dịch gồm 0,5 ml
dung dịch iod 0,0005 M được pha loãng với 8,0 ml
dung dich kali iodid 10% (TTX
Hydrocarbur
Cho vào ống nghiệm có nút mài đã tráng sạch bằng
acid sulfuric (TT) 5,0 ml chế phẩm, ngâm vào nước
lạnh và thêm từ từ trong 5 phút 5,0 ml acid sulfuric
đậm đặc (TT), vừa cho vừa lắc và làm lạnh. Để chỗ tối
30 phút. Màu của hỗn hợp không được sẫm hơn màu
của acid sulfuric đậm đặc (TT).
Aceton và aldehyd
Lắc 10,0 ml chế phẩm với 1 ml dung dịch kali
tetraiodomercurat kiềm (TT) trong ống nghiệm có nút
mài trong 10 giây và để yên 5 phút trong bóng tối. Chi’
được xuất hiện đục nhẹ ở lóp chất lỏng phía dưới.
Nếu không đạt được yêu cầu trên, lấy 40,0 ml chế
phẩm đem cất đến còn lại khoảng 5 ml, dịch cất được
hứng vào bình làm lạnh trong nước đá. Thử lại với
10,0 ml dịch cất (quá trình cất lại chỉ áp dụng khi chế
phẩm đạt yêu cầu về peroxyd).
Mùi lạ
Nhỏ dần dần 10,0 tnl chế phẩm lên mảnh giấỵ lọc
sạch, không mùi, GÓ diện tích khoảng 25 cm", để bay
hơi ngoài không khí. Sau khi ether đã bay hơi, giấy lọc
không có mùi lạ.
Cấn sau khỉ bay hoi
Không tiến hành phép thử này nếu như chế phẩm không
đạt yêu cầu về perõxyd. Lấy chính xác 70,0 ml chế
phẩm cho vào cốc thuỷ tinh đã cân bì. Làm bay hơi trên
cách thuỷ. Cắn cốn lại sau khi đã sấy ở 100 - 105°c đến
khối lượng không đổi, không đưcKc quá 1,0 mg.
Bảo quản
Thuốc độc bảng B. Trong lọ kín, tránh ánh sáng, để ở
nhiệt độ không quá 15°G và rất dễ cháy.
Cóng dụng
Làm dung môi.
EUGENOL
Eugenolum
OMe
CioHiọO. 164,2
Eugenol là 2 - methoxy - 4 - allylphenol.
Tính chất
Chất lỏng trong, không màu hay vàng nhạt, sẫm màu
lại khi tiếp xúc với không khí, có mùi đinh hương.
Thực tế không tan trong nước, không tan trong
glycerin, dễ tan trong ethanol 70% (tt/tt), trộn lẫn được
với acid acetíc, ethanol 96%, ether, dầu béo và
methylen clorid.
Định tính
Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau;
Nhóm I: B.
Nhóm II: A, c , D.
A. Phải đáp ứng yêu cầu của phép thử chỉ số khúc xạ.
B. Phổ hồrìg ngoại (Phụ lục 3.2) của chế phẩm phải
phù họp với phổ hồng ngoại của eugenol chuẩn.
c , Phưcmg pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản íĩiồhg; Silicagel GF254-
Dung môi khai triển: Ethyl acetat - toluen (1:9).
Dung dịch thử: Hoà tan 50)J,1 chế phẩm trong ethanol
96% (TT) và thêm ethanol 96% (TT) vừa đủ 25 ml.
Dung dịch đối chiếu; Hoà tan 50fil eugenol chuẩn
trong ethanol 96% (TT) và thêm ethânol 96% (TT) vừa
đủ25m l.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5}a1
mỗi dung dịch trên. Triển khai bản mỏng đến khi dung
môi đi được 15 cm. Làm khô bản mỏng bằng luồng
khí lạnh và quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước
sóng 254 nm. Dung dịch thử phải cho vết chính có vị
trí và kích thước tương ứng với vết chính của dung
dịch đối chiếu. Phun bản mỏng bằng dung dịch
anisaldehyd (TT), sấy bản mỏng ở 100 - 105°c trong
10 phút. Dung dịch thử phải cho vết chính có vị trí,
màu sắc và kích thước tương ứng với vết chính của
dung dịch đối chiếu.
D. Hoà tan 0,05 ml chế phẩm trong 2 ml ethanol 96%
(TT) và thêm 0,1 ml dung dịch sắt (III) clorid 10,5%,
màu xanh lục đậm xuất hiện và chuyển sang xanh
vàng trong vòng 10 phút.
Độ trong và màu sắc của dung dịch
Trộn 1 thể tích chế phẩm với 2 thể tích ethanol 70%
(tt/tt). Dung dịch thu được phải trong (Phụ lục 5.12) và
 có màu không được đậm hơn màu mẫu V4 (Phụ lục
5.17, phương pháp 2).
Tỷ trọng
1,066 đên 1,070 (Phụ lục 5.15).
Chỉ số khúc xạ
1,540 đến 1,542 (Phụ lục 5.7).
Tạp chất liên quan
Không được qua 2,0%.
Xác đĩnh bằng phương pháp sắc ký khí (Phụ lục 4.2).
Dung dịch thử; Hoà tan 0,10 ml chế phẩm trong
ethanol 96% (TT) và pha loãng thành 10,0 ml bằng
cùng dung môi.
Điều kiện sắc ký;
Cột thuỷ tinh (1,8 m X 2 mm) được nhồi diatomaceous
earth đã silan hoá dùng cho sắc ký khí và tẩrh
macrogol 20.000 2-nitroterephthalat 5% (kl/kl).
Khí mang là khí nitrogen dùng cho sắc ký khí, lưu
lượng là 30 ml/phút.
Detector ion hoa ngọn lửa.
Duy trì nhiệt độ cột ở 80°c trong 2 phút, sau đó nâng
nhiệt đô với tốc độ 8°c/phút đên 240°c và duy trì ơ
240°C trong 15 phút. Duy trì nhiệt độ buồng tiêm ở 16 cm, cao hơn khoảng cách di chuyển của dung môi
250“C và nhiệt độ detector ở 300°c.
Thể tích tiêm: 1 |J,1.
Tính phần trăm tạp chất liên quan từ diện tích các pic Hĩỏng đã được tẩm dung môi này trong vòng 2 giờ,
bằng phựơng pháp chuẩn hoá.
Hydrocarbon
HÕà tan 1 ml chế phẩm trong 5 ml dung dịch natri
’ hydrox)cd 2 M và thêm 30 ml nước trong một ống
nghiệm có nút. Quan sát ngạy, düng địch phải có màu
vàng và trongi(Phụ lục 5.12). Dung dịch trở'nên đục
khi tiếp xúcvới không khí.
Tro S u lfat
Không được quá 0,1% (Phụ lục 7.7, phưomg pháp 2).
Dùng 1,0 g ch ế phẩm.
Bảo quản
Trong đồ đựng kín và đổ đầy, tránh ánh sáng.
FLUOCINOLON ACETONID
F lu o c in o lo n u m a c e to n id u m
Q!4H3oF2^6 p.t.l: 452,5
Fluocinolon acetonid là 6a , 9 a - difluoro - 11 p, 21 -
dihydroxy - 16a, 17a - isopropylidendioxypregnạ -
1,4 - dieií - 3,20 dion, phải chứa từ 96,0 đên 104,0%
C 24H 30F2O6, tính theo chế phẩm đã được làm khô.
Tính chất
Bột tinh thể trắng hoặc hầu như trắng. Thực tế không
tan trong nước và trong ether dầu hoả, tan trong aceton
và trong ethanol.
Định tính
Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:
Nhóm I: A, B. ’
Nhóm II; B, c, D.
A. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 3.2) của chế phẩm phải
phù hợp với phổ hồng ngoại của fluocinolon acetonid
chuẩn.
B. Phưcmg pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ ĩục 4.4).
Bản mỏng: Kieselguhr G được tẩm dung môi bằng
cách đặt vào bình sắc ký có chứa một lượng cần thiết
hỗn hợp 10 thể tích formamid (TT) và 90 thể tích
aceton (TT) sao cho bản mỏng ngập vào dung môi
khoảng 5 mm. Khi hỗn hợp dung môi đi được khoảng
khai triển khoảng 1 cm, lấy bản mỏng ra để cho dung
^m ôi bay hơi hết (khoảng 2 - 5 phút). Sử dụng bản
tiến hành sắc ký cùng chiểu đã tẩm dung môi.
Dung môi khai triển: Toluen - cloroform - cyclohexan
(14,5: 28; 57,5).
Dung dịch thử: Hoà tan 25 mg ch ế phẩm trong một
hỗn hợp gồm 1 thể tích methanol (TT) và 9 thể tích
cloroform (TT) thành 10 ml dung dịch.
Dung dịch đối chiếu; Hoà tan 25 mg fluocinolon
acetonid chuẩn trong một hỗn hợp gồm 1 thể tích
methanol (TT) và 9 the tích cloroform (TT) thành 10
ml dung dịch.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 |J,1
mỗi dung dịch trên. Triển khai bản mỏng đến khi dung
môi đi được 15 crn. Làm nóng bản mỏng ở 120“C
trong 15 phút. Phun dung dịch acid sulfuric trong
ethanol (TT). Làm nóng ở 120“C trong 15 phút hoặc
đến khi các vết xuất hiện, để nguội. Dưới ánh sáng ban
ngày, vết chính trên sắc đồ của dung dịch thử phải
giống vết chính trên sắc đồ của dung dịch đối chiếu về
vị trí, màu sắc và kích thước. Quan sát dưới ánh sáng
tử ngoại ở bước sóng 365 nm, vết chính trên sắc đồ
của dung dịch thử phải giống vết chính trên sắc đồ của
dung dịch đối chiếu về vị trí, độ huỳnh quang và kích
thước.
c. Phưoíng pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Kieselguhr G. Tẩm bản mỏng như đã mô
tả ở phép thử B và sử dụng trong vòng 2 giờ. Triển
khai sắc ký cùng với chiều đã tẩm bản mỏng.
Dung môi khai triển; Toluen - cloroform - cyclohexan
(1 4 ,5 :2 8 :5 7 ,5 ).
Dung dịch thử: Hoà tan 10 mg c h ế phẩm trong một
bình gạn có 1,5 ml acid acetic băng (TT), thêm 0,5 ml
dung dịch cromtrioxyd 2,0%, Để yên 30 phút. Thêm 5
nnl nước và 2 ml methylen clorid (TT), lắc mạnh trong
2 phút, để yên cho phân lớp và sử dụng lớp dưới.
Dung dịch đối chiếu; Hòa tan 10 mg fluociiiolon
acetonid chuẩn trong bình gạn có 1,5 ml acid acetic
băng (TT), thêm 0,5 ml dung dịch cromtrioxyd 2,0%.
Để yên 30 phút. Thêm 5 ml nước và 2 ml methylen
clorid (TT), lắc mạnh trong 2 phút, để yên cho phân
lớp và sử dụng lớp dưới.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 ịú
mỗi dung dịch trên. Triển khai bản mỏng đến khi
dung môi đi được 15 cm. Làm nóng bẳn mỏng ở
120°c trong 15 phút. Phun dung dịch acid sulfuric
trong ethanol (TT). Làm nóng ở 120°c trong 15 phút
hoặc đến khi các vết xuất hiện, để nguội. Dưới ánh
sáng ban ngày, vết chính trên sắc đồ của dung dịch
thử phải giống vết chính trên sắc đồ của dung dịch
đối chiếu vể vị trí, màu sắc và kích thước. Quan sát
dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 365 nm, vết
chính trên sắc đồ của dung dịch thử phải giống vết
chính trên sắc đồ của dung dịch đối chiếu về vị trí, độ
huỳnh quang và kích thước.
D. Đun nóng trong ống nghiệm 0,5 ml dung dịch bão
hoà cromtrioxyd trong acid sulfuric trên ngọn lửa
thường đến khi khói trắng xuất hiện ở phần trên ống
nghiệm. Dung dịch làm ướt thành ống nghiệm và
không được xuất hiện chất nhờn. Thêm 2 mg chế
phẩm, lại đốt nóng trên ngọn lửa đến khi xuất hiện
khói trắng. Dung dịch không được làm ướt thành ống
nghiệm và không dễ rót ra khỏi ống nghiệm.
Góc quay cựG riêng
Từ + 92 đến + 96'", tính theo chế phẩm đã làm khô
(Phụ lục 5.13).
Hoà tan 0,100 g chế phẩm trong dioxan (TT), pha
loãng thành 10,0 ml bằng cùng dung môi để đo.
Độ hấp thụ ánh sáng
Hoà tan 15,0 mg chế phẩm trong ethanol (TT) và pha
loãng thành 100,0 ml bằng cùng đung môi. Pha loãng
10,0 ml dung dịch này thành 100^0 ml bằng ethanol
(TT). Dung dịch có độ hấp thụ cực đại ở 239 nm trong
dải sóng từ 225 - 320 nm (Phụ lục 3.1). A(l%, 1 cm) ở
bước sóng cực đại từ 345 đến 375, tính theo chế phẩm
đã làm khô.
Tạp chất liên quan
Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản m ỏ n g : Silicagel G F 2 5 4 .
Dung môi khai triển: Được điều chế bằng cách thêm
hỗn hợp gồm 1,2 thể tích nước và 8 thể tích methanol
(TT) vào hỗn hợp gồm 15 thể tích ether (TT) và 77 thể
tích methylen clorid (TT).
Dung dịch thử: Hoà tan 50 mg chế phẩm trong
cloroform (TT) và pha loãng thành 5 ml bằng cùng
dung môi. Chuẩn bị trước khi dùng.
Dung dịch đối chiếu (1): Pha loãng 1 ml dung dịch thử
thành 5Ò ml bằng cloroform (TT).
Dung dịch đối chiếu (2): Pha loãng 5 ml dung dịch đối
chiếu (1) thành 10 ml bằng cloroform (TT).
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 ^tl
mỗi dung dịch trên và triển khai bản mỏng đến khi
dung môi đi được 15 cm. Để bản mỏng ra ngoài không
khí cho dung môi bay hơi. Quan sát dựới ánh sáng tử
ngoại ở bước sóng 254 nm. Bất kỳ vết phụ nào trên sắc
đồ của dung dịch thử trừ vết chính không được đậm
màu hơn vết trên sắc đồ của dung dịch đối chiếu ( 1)
(2,0%) và chỉ được một vết có màu đậm hơn vết trên
sắc đổ của dung dịch đối chiếu (2) ( 1,0%).
Mất khốỉ Iưọìig do làm khô
Không được quá 1,0% (Phụ lục 5.16).
( 1,000 g; ioo - 105"C; 3 giờ).‘
Định lưọng
Tránh ánh sáng trong khi địiìh lươi^/Sản phẩm phản
ứng màu có xu hướng hấp phụ trên bề mặt của dụng
cụ thuỷ tinh. Để tránh kết quả thấp, dụng cụ thuỷ tinh
cần được xử lý với sản phẩm phản ứng màu trước khi
sử dụng. Dụng cụ thuỷ tinh đã xử lý cần được giữ
riêng cho định lượiig và chỉ cần rửa bằng nước giữa
các lần định lượng.
Hoà tan một lượng cân chính xác chế phẩm trong một
thể tích ethanol không có aldehyd (TT) để được mọt
dung dịch có chứa 300 - 350 ịxg trong 10,0 ml dung
dịch. Chuẩn bị dung dịch chuẩn với fluocinolon
acetonid chuẩn trong cùng điều kiện và cũng bằng
cách đã chuẩn bị dung dịch thử. Cho vào hai bình định
mức cỏ dung tích 25 ml: 10,0 ml dung dịch thử và
10.0 ml dung dịch chuẩn. Trong bình thứ ba cho vào
10.0 ml ethanol không có aldehyd (TT). Thêm vào
mỗi bình 2,0 ml dung dịch triphenyltetrazolium clorid
(TT). Sử dụng khí nitrogen không chứa oxy để đuổi
không khí trong bình ra. Cho ngay 2,0 ml dung dịch
tetramethylamoni hydroxyd loãng (TT) và lại đuổi
không khí trong bình ra bằng khí nitrogen không chứa
oxy: Đậy nắp bình, trộn đểu bằng cách lắc nhẹ nhàng
và để yên trong nồi cách thuỷ 30°c trong 1 giờ. Làm
nguội nhanh và pha loãng thành 25 ml với ethanol
không chứa aldehyd (TT), đo ngay độ hấp thụ của hai
dung dịch ở bước sóng Gực đại 485 nm. Dùng cốc đo 1
cm và mẫu trắng đã được chuẩn bị tương tự trong bình
thứ 3 với 10,0 ml ethanol không có aldehyd (TT). Xử
lý dung dịch chuẩn và dung dịch thử bằng cùng một
cách sao cho thời gian trôi đi giữa lúc thêm dung dịch
tetramethylamoni hydroxyd loãng và lúc đo là hoàn
toàn chính xác như nhau.
Tính hàm lượng G94H30F9O6 từ độ hấp thụ đo được và
nồng độ của các dung dịch đo.
Bảo quản
Thuốc độc bảng B. Đựng trong lọ kín, tránh ánh sáng.
 F L U O C IN O L O N A C E T O N ID D IH YDR AT
P lu o c in o lo n i a c e to n id u m d ih yd ricu m
Q 4H 3o F A - 2HọO
Pluocinolon acetonid dihydrat là 6a , 9a - diAuoro -
lip , 21 - dihydroxy - 16a
isopropylidendioxypregna - ],4 - dien - 3, 20 - dion
dihydrat, phải chứa từ 96,0 đến 104,0% C24H 3oF206,
tính theo chế phẩm khan.
Tính chất
Bột tinh thể trắng hoặc gần như trắng, dễ tan trong
aceton, tan trong ethanol, hơi tan trong dicloromethan
và trong methanol; thực tế không tan trong hexan và
trong nước.
Định tính, góc quay cực riêng, độ hấp thụ ánh
sáng, tạp chất liên quan, định lưọTig và bảo quản
Phải tuân theo các yêu cầu và phươiig pháp thử như đã
mô tả trong chuyên luận "Pluocinolon acetonid".
Nước
' Từ 7,0 đến 8,5% (Phụ lục 6 .6 ).
Dùng 0,500 g ch ế phẩm.
FUROSEMID
F u ro sem id u m
COOH
C ,,H „ C 1 N A S
Furosemid là acid 4 - cloro - N - furfuryl - 5 -
sulfamoylanthranilic, phải chứa từ 98,5 đến 101,0%
GpHiiClNjOjS, tính theo chế phẩm đã được làm khô.
Tính chất
Tinh thể hoặc bột kết tinh trắng, không mùi. Rất dễ
tan trong dimethylformamid, tan trong methanol và
aceton, hơi tan trong ethanol, khó tan trong ether và
thực tế không tan trong nước. Tan trong dung dịch
natri hydroxyd. Chảy ở khoảng 210°c và bị phân huỷ.
Bị biến đổi màu dẫn dần bởi tác động của ánh sáng.
Định tính
Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:
Nhóm I: A.
N h ó m II:B ,C .
A. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 3.2) của chế phẩm phải
phù họfp với phổ hồng ngoại của furosemid chuẩn.
B. Phổ tử ngoại (Phụ lục 3.1) trong vùng từ 220 đến
350 nm của dung dịch chế phẩm 0,0005% trong dung
dịch natri hydroxyd 0,1 M có 3 cực đại hấp thụ ở 228,
270 và 333 nm. Tỷ số độ hấp thụ ở 270 nm so với ở
p.t.l: 488,5 228 nm từ 0,52 đến 0,57.
c . Hoà tan khoảng 25 mg chế phẩm trong 10 ml
- 17a ethanol 96% (TT). Thêm vào 5 ml dung dịch này 10
ml nước. Thêm vào 0,2 ml dung dịch mới thu được 10
ml dung dịch acid hydrocloric 2 M và đun hồi lưu 15
phút, để nguội và thêm 18 ml dung dịch natri
hydroxyd I M và 1 ml dung dịch natri nitrit 0,5%. Để
yên 3 phút, thêm 2 ml dung dịch acid sulfamic 2,5%.
Trộn đều và thêm 1 ml dung dịch N - (1 - naphthyl) -
ethylendiamin dihydroclorid 0,5%. Màu đỏ tím sẽ
xuất hiện.
Độ trong và màu sác của dung dịch
Hoà tan 0,10 g chế phẩm trong 10 ml ethanol 96%
(TT) bằng cách làm nóng, để nguội đến nhiệt độ
phòng. Dung dịch thu được phải trong (Phụ lục 5.12)
và không màu (Phụ lục 5.17, phương pháp 2).
Hoà tan 0,5 g ch ế phẩm trong 10 ml dung dịch natri
hydroxyd 2%. Dung dịch thu được cũng phải trong
(Phụ lục 5.12) và không màu (Phụ lục 5.17, phưcíng
pháp 2 ).
Clorid
Không được quá 0,02% (Phụ lục 7.4.5).
Lắc 0,5 g chế phẩm với một hỗn hợp gồm 30 ml nước
và 0,2 ml acid nitric trong 5 phút, để yên 15 phút, lọc.
Lấy 15 ml dịch lọc để thử.
Sulfat
Không được quá 0,03% (Phụ lục 7.4.12).
Lắc 1,0 g chế phẩm với một hỗn hợp gồm 0,2 tnl acid
acetic 5 M và 30 ml nưóc trong 5 phút, để yên 15 phút,
lọc. Lấy 15 ml dịch lọc để thử.
Kim loại nặng
Không được quá 20 phần triệu (Phụ lục 7.4.7).
p.t.l: 330,75
Lấy 1,0 g chế phẩm thử theo phương pháp 3. Dùng 2,0
ml dung dịch chì mẫu 10 phần triệu để chuẩn bị mẫu
đối chiếu.
Amin thom bậc một tự do
Hoà tan 0,1 g chế phẩm trong 25 ml methanol. Thêm
vào 1 ml dung dịch này 3 ml dimethylformamid (TT),
12 ml nước và 1 ml dung dịch acid hydrocloric ] M.
Làm nguội, thêm tiếp 1 ml dung dịch natri nitrit 0,5%.
Lắc, để yên 5 phứt. Thêm 1 ml dung dịch acid
sulfamic 2,5%. Để yên 3 phút, thêm 1 ml dung dịch N
- (1 - naphthyl) - ethylendiamin dihydroclorid 0,5% và
pha loãng với nước vừa đủ 25 ml. Đo độ hấp thụ (Phụ
lục 3.1) của dung dịch thu được ở bước sóng 530 nm.
Mẫu trắng được chuẩn bị bằng cách lấy 1 ưil
methanol, thêm 3 ml dimethylformamid (TT) rồi tiếp
tục làm như trên. Độ hấp thụ không được quá 0,12.
M ất khối lưọiig do làm khô
Không được quá 0,5% (Phụ lục 5.16).
(l,000g; 100- 105‘^C;4giờ). nồng độ trong cùng môi trưcmg. Đo độ hấp thụ ánh
sáng của dung dịch ở 274 nm (Phụ lục 3.1), dùng dung
Tro Sulfat
dịch đệm phosphat pH 5,8 làm mẫu trắng. Tính hàm
Không được quá 0,1% (Phụ lục 7.7, phương pháp 2).
lượng hoạt chất giải phóng được.
Dùng 1,0 g chế phẩm.
Yêu Cầu: Không ít hơn 85% lượng furosemid
Định lượng (CijHiiClNjOjS) so với lượng ghi trên nhãn được hoà
Cân 0,500 g chế phẩm đã làm khô, hoà tan trong 50 tan trong 60 phút.
ml dimethylformamid (TT), thêm 3 giọt dung dịch
Các amin thơm tự do
xanh bromothymol (CT) và chuẩn độ bằng dung dịch
natri hydroxyd 0,1 N tới khi màu của dung dịch Lấy một lưọng bột viên tương ứng với 0,1 g
chuyển từ màu vàng sang xanh. Song song tiến hành furosemid, thêm 25 ml methanol (TT), lắc và lọc. Lấy
làm mẫu trắng với 50 ml dimethylformamid (TT) và 1 ml dịch lọc, thêm 3 ml dimethylformamid (TT), 12
15 ml nước. ml nước và 1 ml dung dịch acid hydrocloric 1 M. Làm
1 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 N tương đương với lạnh, thêm 1 ml dung dịch natri nitrit 0,5% (TT), lắc
33,075 mg Ci.HiịClN.ẤS. và để yên 5 phút. Thêm 1 ml dung dịch acid sulfamic
2,5% (TT), lắc và để yên 3 phút. Thêm 1 ml dung dịch
Bảo quản N- (1-naphthyl) ethylendiamin dihydroclorid 0,5% và
Tránh ánh sáng. pha loãng với nước eất thành 25 mỉ. Đo độ hấp thụ của
dung dịch này ở bước sóng 530 nm (Phụ íục 3.1). Tiến
hành pha dung dịch mẫu trắng trong cùrìg điều kiện
VIÊN NÉN FUROSEMID như trên, nhưng thay 1 ml dịch lọc bằng 1 ml
Tabellae Furosemidi methanol (TT).
Độ hấp thụ của dung dịch không được quá 0,20.
Là viên nén chứa furosemid
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận Định lưọng
“Thuốc viên nén” (Phụ lục 1.15) và các yêu cầu sau Cân 20 viên, tính khối lượng trung bình viên, rồi
đây: nghiền thành bột mịn. Cân chính xác 1 lượng bột
Hàm lượng của furosemid (C12H11CIN2O5S) từ 95,0 viên tương ứng với khoảng 0,2 g furosemid cho vào
đến 105,0% so vói lượng ghi trên nhãn. bình định mức 500 mỉ. và lắc với 300 ml dung dịch
natri hydroxyd 0,1 N trong 10 phút. Thêm vừa đủ
Tính chất
dung dịch natri hydroxyd 0,1 N đến vạch, lắc đều.
Viên màu trắng, không mùi.
Lọc, bỏ 20 ml dịch lọc đầu. Lấy chính xác 5 ml dung
Định tính dịch này cho vào bình định mức 250 ml, pha loãng
A. Đo phổ hấp thụ tử ngoại trong khoảng bước sóng từ vừa đủ đến vạch bằng dung dịch natri hydroxyd 0,1
220 nm đến 320 nm của dung dịch thu được trong N, lắc đều. Đo độ hấp thụ ánh sáng của dung dịch thu
phần định lượng, phải có 2 cực đại ở 228 nm và 271 được ở bước sóng 271 nm trong cốc đo dày 1 cm
nm (Phụ lục 3.1). (Phụ lục 3.1). Tính hàm lượng C 12H 11CIN2O5S theo A
B. Lắc một lượng bột viên tương ứng 25 mg furosemid (1%, 1 cm); lấy 580 là giá trị A (1%, 1 cm) ở bước
với 10 ml ethanol (TT), lọc và bốc hơi dịch lọc trên sóng (cực đại) 271 nm.
cách thuỷ đến khô. Hoà tan cắn trong 2,5 ml ethanol
Bảo quản
(TT) và thêm 2 ml dung dịch
Đựng trong lọ kín hoặc ép trong vỉ bấm, để nơi
dimethyaminobenzaldehyd (TT): có màu xanh lá tạo
mát, tránh ánh sáng,
thành rồi chuyển sang màu đỏ sẫm.
Hàm lượng thường dùng
Độ hoà tan (Phụ lục 8.4)
20 mg, 40 mg.
Tliiết bị: Kiểu cánh khuấy.
Môi trường hoà tan: Dung dịch đệm phosphat pH 5,8
(900 ml). GELATIN
Cách pha dung dịch đệm phosphat pH 5,8; Hoà tan
Gelatinum
1,19 g dinatri hydrophosphat dihydrat và 8,25 g
kalidihydrophosphat trong nước đến vừa đủ 1000 ml. Gelatin là một protein tinh khiết thu được bằng cách
Tốc độ quay: 50 vòng/phút thuỷ phân acid một phần (dạng A) hoặc thuỷ phân
Thời gian: 60 phút. kiềm một phần (dạng B) colagen động vật. Gelatin
Cách tiến hành: Pha loãng dịch thử sau khi lọc với cũng có thể là hỗn hợp của hai dạng trên. Gelatin được
dung dịch đệm phosphat pH 5,8 để có nồng độ khoảng mô tả trong chuyên luận này chưa thích hợp cho cấc
1 0 |ag/ml. chế phẩm dùng để tiêm hoặc cho các mục đích đặc
Song song tiến hành pha dung dịch chuẩn có cùng biêt khác.
Tính chất
Chất rắn không mùi, màu vàng nhạt đến màu hổ phách
sáng, thường ở dạng phiến trong, mờ, mảnh vụn, hạt
hoặc bột. Gelatin thực tế không tan trong các dung
môi hữu cơ thông thường. Gelatin trương nở trong
nước lạnh và khi đun nóng cho dung dịch keo, dung
dịch keo này khi làm lạnh tạo thành gel bền vững
nhiều hay ít. Điểm đẳng điện của gelatin dạng A là
giữa pH 6,3 và 9,2; và của gelatin dạng B là giữa pH
4,7 va 5,2.
Định tính
A. Thêm 0,05 ml dung dịch đồng sulfat 12,3% vào 2
ml dung dịch s. Trộn đều và thêm 0,5 ml dung dịch
natri hydroxyd loãng (TT). Màu tím được tạo thành.
B. Thêm vào 0,5 g chế phẩm trong một ống nghiệm
chứa 10 ml nước. Để yên 10 phút, đun nóng ở 60°c
trong 15 phút và giữ ống thẳng đứng ở 0“C trong 6 giờ.
Xoay ngược ống, dung dịch trong ống không được
chảy ra ngoài ngay lập tức.
Độ trong và màu sắc của dung dịch
Dung dịch S: Hoà tan 1 g chế phẩm trong nước không
có carbon dioxyd (TT) ở khoảng 55°c, pha loãng
thành 100 ml với cùng dung môi và giữ đung dịch ở
nhiệt độ này để tiến hành các phép thử.
Dung dịch s không được có màu đậm hơn màu mẫu
V 4 (Phụ lục 5 .Ĩ7 , Phương pháp 2) và dung dịch s được
chuẩn bị từ gelatin dạng A hoặc dạng B không được
đục hơn độ đục mẫu S4 (Phụ lục 5.12). Hỗn hợp của
gelatin dạng A và dạng B có thể cho dung dịch đục do
sự hình' thành keo tụ trên một khoảng rộng pH, phụ
th u ộc,v ào nồng độ.
PH
Dung dịch s có pH từ 3,8 đến 7,6 (Phụ lục 5.9).
Các chất bảo quản phenol
Tiến hành phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng; Silieagel GF,54.
Dung môi khai triển: Ethanol: toluen ( 8 ; 92).
Dung dịch thử: Thêm vào 1 g chế phẩm 20 ml
methanol (TT) và 2 ml amoniac (TT), để yên trong 20
giờ, gạn lấy dung dịch trong, bốc hơi đến khô và hoà
tan cắn trong 0,5 ml methanol (TT).
Dung dịch đối chiếu: Hoà tan 2 mg ethyl
parahydroxybenzoat, hoặc methyl parahydroxybenzoat,
hoặc propyl parahydroxybenzoat và 2 mg
naphthylamin trong 10 ml methanol (TT).
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 Ịil
thành những băng dài 20 mm X 3 mm của mỗi dung
dịch trên. Chấm lên mỗi băng trên sau khi đã được
làm kiiô 10 ^1 dung dịch dimethylaminonaphtalen
sulfonyl clorid 0,1% trong aceton (TT). Chấm riêng
một băng dài 20 mm X 3 mm 10 |Lil dung dịch
dimethylảminonaphtalen sulfonyl clorid 0 , 1% trong
aceton (TT). Phun lên các băng này dung dịch natri
tetraborat 5,0%. Làm khô bản mỏng ở 60°c trong 15
phút. Tiến hành sắc ký trong điều kiện tránh ánh sáng.
Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được 12 cm.
Lấy bản mỏng ra, để khô ngoài không khí và quan sát
ngay lập tức dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 365
nm. Sắc ký đồ thu được của dung dịch đối chiếu có
một vùng huỳnh quang vàng đậm với giá trị Rf từ 0,4
đến 0,6 (dẫn chất của dimethylaminonaphtalen
sulfonyl clorid). sắc ký đồ thu được của 10ịJ.l dung
dịch dimethylaminonaphtalen sulfonyl clorid có
những vùng huỳnh quang xanh ở điểm xuất phát và
gần đưèmg dung môi. sắc ký đồ thu được của dung
dịch thử không có vùng huỳnh quang vàng đến vàng
cam hoặc xanh ở giữa sắc ký đồ hoặc những vùng
huỳnh quang xanh với giá trị Rf cao hơn (các dẫn chất
của acid amin). Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở
bước sóng 254 nm. sắc ký đồ thu được của dung dịch
đối chiếu có vùng huỳnh quang có giá trị Rf từ 0,3 đến
0,5 (các este của acid parahydroxybenzoic). sắc ký đồ
thu được của dung dịch thử không có vùng huỳnh
quang với giá trị Rf trong khoảng này
(pentaclorophenol hoặc các este của acid parahydroxy
benzoic).
Lưu huỳnh dioxyd
Không được quá 200 phần triệu (Phụ lục 5.14, phương
pháp 2 ).
Peroxyd
Không được quá 0,01%.
Hoà tan 1,0 g chế phẩm trong 10 ml nước bằng cách
đun nóng và thêm 2 ml dung dịch divanadi pentoxyd
trong acid sulfuric (TT). Bất kỳ màu vàng cam nào của
dung dịch cũng không được đậm hcín màu mẫu đối
chiếu được chuẩn bị trong cùng điều kiện với một hỗn
hợp của 1 ml dung dịch hydrogen peroxyd 0,01% và 9
ml nước.
Độ bền gel
Nếu dự định sử dụng để pha ch ế thuốc trứng, thuốc
đạn hoặc gelatin kẽm, gelatin phải đáp ứng thêm yêu
cầu về độ bền gel: 150 g đến 250 g. Đ ộ bền gel là khối
lượng tính ra gam cần thiết để tạo ra một lực tác dụng
lên piston có đường kính 12,7 mm gây nên một sự lún
sâu 4 mm trong gel có nồng độ 6,67% (kl/kl) và đã
làm đông ở 10°c.
M áy móc: Máy đo độ bền gel bao gồm:
Một piston hình trụ có đường kính 12,7 ± 0,1 mm với
bề mặt áp lực phẳng có cạnh tròn (bán kính 0,5 mm).
Một thiết bị điều chỉnh chiều cao của chai chứa gel
sao cho bể mặt gel đến tiếp xúc với piston mà không
sử dụng áp lực.
Một thiết bị mà nhờ đó tải trọng piston sử dụng có thể
được tăng ở tốc độ không đổi 40 g/s.
Một thiết bị mà nhờ đó chuyển động thẳng đứng của
piston có thể được dừng lại trong vòng 1/40 giây khi
đã lún sâu 4 ± 0,1 mm.
Một thiết bị đo (cân) mà nhờ đó tải trọng cuối cùng có
thể được đo với độ chính xác ± 0,5 g.
Một chai có đường kính trong 59 ± 1 mm và cao 85 GENTAMICIN SULFAT
mm. Gentamicini sulfas
Tiến hèmh: Cho 7,5 g chế phẩm vào chai. Thêm 105 HO ------ o
ml nước, đậy chai bằng mặt kính đồng hồ và để yên
trong 3 giờ. Đun nóng trong cách thuỷ ở 65°c trong 15 / NHMe \
phút. Trong khi đun khuấy nhẹ nhàng bằng đũa thuỷ D
tinh. Khi dung dịch đã đồng nhất và không còn nước
ngưng tụ trên thành trong của chai, để ở nhiệt độ .... R, ÍÒH
phòng trong 15 phút và chuyển chai vào bình được +H2SO4
điều nhiệt ở lO^C ± 0,1°C và được lắp một thiết bị
\ o
thích hợp để đảm bảo bề mặt trên đó đặt chai nằm
ngang hoàn toàn. Đậy chai bằng nút cao su và để yên
HjN
/ ỉ/ I
trong 16 đến 18 giờ. Chuyển ngay chai vào máy đo độ \ m
bền gel và điều chính sao cho piston tiếp xúc với bề NH2
mặt gel mà không sử dụng áp lực. Tăng tải trọng trên
NH2
piston ờ tốc độ 40 g/s đến khi piston đã lún sâu 4 ± 0,1
Mm. Trọng tải mà piston sử dụng tại thời điếm đó, Gentamicin R| R, R3
tính ra gam, biểu thị độ bền cửa gel.
Tiến hành xác định ít nhất 3 lần và lấy giá trị trung Me NHMe H
bình. Me NH, H
Q
Arsen Qa H Nã H
Không được quá 1 phần triệu (Phụ lục 7.4.2). C3" H NHỈ Me
Thêm vào 1,0 g chế phẩm một hỗn hợp của 10 ml
nước, 2,5 ml acid sulfuric (TT), 2,5 ml acid nitric (TT) Gentamicin sulfat là hỗn hợp các muối sulfat của các
và một lượng dư nuớc brom (TT). Để yên 30 phút và chất kháng khuẩn được điểu chế từ Micromonospora
đun sôi dưới ống sinh hàn ngược trong 1 giờ. Lấy Purpurea. Hoạt lực không được dưới 590 đoíi vị trong
dung dịch này tiến hành thử theo phương pháp A. 1 mg, tính theo chế phẩm khan.
Kim ioại nặng Tính chất
Không được quá 50 phần triệu (Phụ lục 7.4.7). Bột kết tinh trắng hay gần như trắng.
Lấy 2,0 g chế phẩm tiến hành thử theo phương pháp 3. Dễ tan trong nước, thực tế không tan trong cloroform,
Dùng 10 ml dung dịch chì mẫu 10 phần triệu để chuẩn trong ethanol 96% và trong ether.
bị mẫu đối chiếu.
Định tính
Mất khối Iưọng do làm khô Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:
Không được quá 15%, (Phụ lục 5.16). N h ó m I:Ả ,B ,b .
( 1,000 g; ioo-105°C). N hóm II:C ,D .
A. Hoà tan 10 mg chế phẩm trong 1 ml nước, thêm 5
Tro toàn phần
ml dung dịch acid sulfuric 40%, đun nóng trên cách
Không được quá 2,0% (Phụ lục 7.6, Phưcmg pháp 2).
thuỷ 100 phút. Để nguội, thêm nước vừa đủ 25 ml. Đo
Độ nhiễm khuẩn phổ tử ngoại (Phụ lục 3.1) của dung dịch thu được
Tổng số vi khuẩn hiếu khí có khả năng sống lại được trong dải sóng 240-330 nm, không được có cực đại
không được quá 1000 trong 1 g chế phẩm. Xác định hấp thụ.
bằng phương pháp dĩa thạch (Phụ lục 10.7). B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Chế phẩm phải không có Escherichia coli và Bản mỏng; Silicagel G.
Salmonella (ỹhnhỊc ìQ.l). Dung môi khai triển: Hỗn hợp đồng thể tích của
Bảo quản amoniac 13,5 M, cloroform và methanol, lắc mạnh, để
Bảo quản trong chai lọ kín. tách lớp, dùng lớp dưới.
Dung dịch thử: Dung dịch chế phẩm 0,5%.
Ghi nhãn Đung dịch đối chiếu: Dung dịeh gentamicin Sulfat
Nhãn ghi rõ độ bền gel nếu gelatin dự định sử dụng chuẩn 0,5%.
cho pha chế thuốc trứng, thuốc đạn hoặc gelatin kẽm. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 |il
mỗi đung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung
môi đi được 15 cm, để khô ngoài không khí. Phun
dung dịeh ninhydrin (TT). Sấy bản mỏng ở 100°c
trong 5 phút. Dung dịch thử phải cho ba vết có vị trí,
màu sắc, kích thước tương ứng với ba vết thu được của
dung dịch đối chiếu.
c. Trong phép thử xác định thành phần cấu trúc
(Phương pháp sắc ký lỏng), các thời gian lưu của 4 pic
trên sắc ký đổ của dung dịch thử phải giống thời gian
lưu của 4 pic thu được của dung dịch đối chiếu.
D. Chế phẩm cho phản ứng đặc trưng của ion Sulfat
(Phụ lục 7.1).
Độ trong và màu sác của dung dịch
Dung dịch S: Hoà tan 0,8 g chế phẩm trong nước
không có carbon dioxyd (TT) vừa đủ 20 ml.
Dung dịch s phải trong (Phụ lục 5.12) và màu của
dung dịch không được đậm hơn màu mẫu số 6 của
gam màu giống nhất (Phụ lục 5.17, phương pháp 2).
pH
Dung dịch s có pH 3,5 - 5,5 (Phụ lục 5.9).
Góc quay cực riêng
Từ + 107 đến + 121°, tính theo ch ế phẩm khan (Phụ
lục 5.13).
Hoà tan 2,5 g chế phẩm trong nước vừa đù 25 ml để đo.
Thành phần cấu trúc
Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 4.3).
Pha động; Hoà tan 5,5 g natri heptansulfonat trong
hỗn hợp gồm: Methanol - nước - acid acetic băng
(7 0 0 :2 5 0 :5 0 ).
Dung dịch thử: Lấy 10 ml dung dịch chế phẩm 0,1%
trong nước, thêm 5 ml methanol (TT), 4 ml thuốc thử
phthalaldehyd (TT), lắc đều, thêm methanol vừa đủ 25
ml. Đun nóng trong cách thuỷ 60“C trong 15 phút, để
nguội. Dung địch này nếu chưa dùng ngay có thể để ở
0°c trong vòng 4 giờ.
D u n g d ịc h đ ố i c h iế u ; Lấy 10 m l d u n g d ịc h g e n ta m ic in
Sulfat c h u ẩ n 0,10% tr o n g n ư ớ c tiế n h à n h n h ư c á c h trên
c ủ a d u n g d ịc h thử.
Điều kiện sắc ký:
Cột thép không gỉ [(10-12,5 cm ) X (4,6-5 mm)] được
nhồi pha tĩnh c (5 fj,m) (Hypersil ODS là thích hợp).
Detector quang phổ hấp thụ tử ngoại ở bước sóng 330
nm (detector bước sóng thay đổi) hoặc ở 340 nm
(detector kính lọc).
Tốc độ dòng: 1,5 ml/phút.
Thể tích tiêm; 5 ịil.
Cách tiến hành:
Với điều kiện sắc ký như trên, trên sắc ký đồ của dung
dịch đối chiếu thời gian lưu của thành phần Cọ từ 10
đến 20 phút. Gác pic được tách rất rõ với các thời gian
lưu tương đối như sau:
Thuốc thử; 0,13.
Thành phần C,; 0,27.
Thành phần Gị^: 0,65.
Thành phần 0,85.
Thành phần C-,: 1,00.
Điều chỉnh đô nhạy và thể tích tiêm của dung dịch đối
chiếu để chiều cao của pic đối với thành phần C|
khoảng 75% của thang đo. Kẻ một đường ngang trên
sắc ký đồ, nối chân của các pic. Đo chiều cao của mỗi
pic. Cũng tiến hành như vậy với dung dịch thử. Phép
thử chỉ có giá trị khi hệ số phân giải giữa các pic của
thành phần Cja và Cọ không được nhỏ hofn 1,3- Nếu
cần thiết điều chỉnh nồng độ methanol trong pha động.
Từ chiều cao của các pic trên sắc ký đồ của dung dịch
thử và các tỷ lệ thành phần tương ứng trong dung dịch
đối chiếu, tính được tỷ lệ các thành phần C|, C|J, Cja,
C, trong chế phẩm đem thử.
Các tỷ lệ phải nằm trong giới hạn sau:
c,: 2 Ì 0 ’-50,0%
C,,: 10,0-35,0%
ạ + c,,: 25,0 - 55,0%
Sulfat
32.0 - 35,0% SO4, tính theo chế phẩm khan.
Hoà tan 0,250 g chế phẩm trong 100 ml nước, điều
chỉnh tới pH 11 bằng amoniac 13,5 M (TT), thêm 40
ml dung dịch bari clorid 0,1 M. Chuẩn độ bằng dung
dịch natri edetat 0 ,1 M với 0,5 mg đỏ tía phtalein (CT)
làm chỉ thị. Khi màu của dung dịch bắt đầu chuyển,
thêm 50 ml ethanol 96% (TT) và chuẩn độ tiếp tới mất
màu xanh tím.
1 ml dung dịch bari clorid 0,1 M tương đưcrtig với
9,606 mg sulfat (SO4).
Methanol
Không được quá 1,0% (kl/kl).
Xác định bằng phương pháp sắc ký khí (Phụ lục 4.2).
Dung dịch chuẩn nội: Pha loãng 2,5 ml propanol thành
500.0 ml bằng nưóc.
Dung dịch thử ( 1); Hoà tan 0,50 g ch ế phẩm tròng 2,0
ml nước.
Dung dịch thử (2); Hoà tan 0,50 g ch ế phẩm trong 1,0
ml dung dịch chuẩn nội và thêm 1,0 ml nước.
Dung dịch chuẩn: Trộn 1,25 ml methanol với 1,25 ml
propanol và pha loãng bằng nước thành 500,0 ml.
Điều kiện sắc ký:
Cột (1,5 - 2,0 m X 2 - 4 mm) được nhồi
ethylvinylbenzen - divinylbenzen copolymer (150 Jj.m
đến 180 (am) (Porapak Q là thích hợp).
Nhiệt độ cột: 120-140°C; nhiệt độ detector và buồng
tiêm cao hơn nhiệt độ cột ít nhất 50°c.
Khí mang là nitrogen dùng cho sắc ký khí, lưu lượng:
30-40 ml/phút.
Detector ion hoá ngọn lửa.
Tính phần trâm (kl/kl) methanol với khối lượng riêng
trong 1 ml ở 20°c là 0,792 g.
Nước
Không được quá 15,0% (Phụ lục 6 .6 ).
Dùng 0,300 g chế phẩm.
Trosulfat
Không được quá 1,0% (Phụ lục 7.7, phương pháp 2).
Dùng 0,5 g chế phẩm.
Định lưọtig
Xác định hoạt lực của thuốc kháng sinh bằng phượng
pháp thử vi sinh vật (Phụ lục 10.10).
Độ chính xác của phép định lượng là các giới hạn
chuẩn của sai số phải nằm trong khoảng 95 - 105%
của hoạt lực đã được ước tính.
Chất gây sốt
Nếu chế phẩm dự định dùng để sản xuất dung dịch
tiêm truyền mà không có phương pháp loại chất gây
sốt nào nữa thì phải thử chỉ tiêu này.
Tiêm 2,5 ml dung dịch chế phẩm có nồng độ 8 mg/ ml
trong nước cất pha tiêm cho 1 kg thỏ (Phụ lục 10.5).
Độ vô khuẩn
Nếu chế phẩm dự định dùng để sản xuất dung dịch
tiêm truyền và thuốc nhỏ mắt mà không có phương
pháp tiệt khuẩn nào nữa thì phải thử chỉ tiêu này.
Phải đạt vô khuẩn (Phụ lục 10.8).
Bảo quản
Gentamicin Sulfat phải được đựng trong bao bì kín.
Nếu là nguyên liệu tiệt khuẩn thì bao bì cũng phải tiệt
khuẩn và có nắp đậy kín, tránh sự xâm nhập của vi
khuẩn.
Nhăn
Trên nhãn quy định số đơn vị hoạt lực trong 1 mg.
Thời hạn sử dụng.
Điểu kiện cần để bảo quản.
Thông tin về độ tiệt khuẩn của nguyên liệu.
Thông tin về chất gây sốt.
Các dạng bào chế
Kem gentamicin, thuốc nhỏ mắt gentamicin, thuốc
tiêm gentamicin, mỡgentamicin.
Công dụng
Kháng khuẩn.
THUỐC TIÊM GENTAMICIN SULFAT
Injectio Gentamicini sulfas
Thuốc tiêm gentamicin Sulfat là dung dịch vô khuẩn
chứa gentamicin Sulfat trong nước cất pha tiêm.
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận
“Thuốc tiêm, thuốc tiêm truyền” (Phụ lục 1.14) và các
yêu cầu sau:
Hàm lượng gentamicin từ 95,0 đến 110,0% so với
lượng ghi trên nhãn.
Tính chất
Dung dịch trong, không màu.
pH
3,0 đến 5,5 (Phụ lụe 5.9)
Định tính
A. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel G.
Dung môi khai triển: Sau khi lắc đều và để tách lớp,
lấy lớp dưới của hỗn hợp đồng thể tích amoniac 13,5
M - cloroform - methanol.
Dung dịch đối chiếu: Dung dịch gentamicin Sulfat đối
chiếu 0,1 % trong nước
Dung dịch thử: Pha loãng chế phẩm với nước để được
dung dịch chứa khoảng 1 mg gentamicin trong 1 ml.
Cách tiến hành: Ghấm riêng biệt 20 |al mỗi dung dịch
trên lên bản mỏng. Sau khi triển khai dung môi đi
được khoảng 14 cm, lấy ra để khô ở ngoài không khí.
Phát hiện trong hơi iod hoặc phun dụng dịch ninhydrin
trong ethanol (TT) và sấy bản mỏng ở 105°c trong 5
phút: Ba vết chính thu được trên sắc ký đồ của dung
dịch thử phải có cùng giá trị Rf và màu sắc với ba vết
chính thu được trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.
B. Trong phép thử thành phần của gentamycin Sulfat,
trên sắc ký đồ thu được thời gian lưu của 4 pic chính
trong dung dịch thử phải tưcmg đương với thời giain lưu
của 4 pic chính trong dung dịch đối chiếu.
Thành phần của gentamycin sulfat.
Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 4.3).
Pha động: Pha dung dịch natri heptansulphonat
monohydrat 0,025 M trong hỗn họfp: Methanol - nước
- acid acetic băng (70: 25:5), lọc qua màng lọc 0,45
ịxm và đuổi khí.
Dung dịch đối chiếu: Thêm 5 ml methanol vào 10 ml
dung dịch gentamycin Sulfat chuẩn có nồng độ 0,065%,
lắc đều và thêm 4 ml thuốc thử phthalaldehyd, lắc đều
và thêm methanol vừa đủ 25 ml. Đun nóng trong cách
thuỷ ở 60°c, 15 phút, để nguội. Nếu dung dịch không
dùng ngay để lạnh ở 0°c và sử dụng trong vòng 4 giờ.
Dung dịch thử: Cũng chuẩn bị như trên nhưng thay 10
ml dung dịch gentamycki Sulfat chuẩn bằng 10 ml
dung dịch thử có nồng độ khoảng 0,045% gentamycin.
Cột thép không gỉ (10 đến 12,5 cm X 4,6 đến 5 mm, 5
|j.m) nhồi pha tĩnh c (cột ODS Hypersil là thích hợp).
Detector quang phổ hấp thụ tử ngoại ở bước sóng 330
nm.
Thể tích tiêm: 20 |0,1
Tốc độ dòng: 1,5 ml/phút.
Cách tiến hành: Với điều kiện sắc ký như trên, trên sắc
ký đồ thu được của dung dịch đối chiếu thời gian lưu
của thành phần Cj từ 10 đến 20 phút và các pic được
tách hoàn toàn với các thời gian lưu tưcfng đối như sau:
Thuốc thử: 0,13; thành phấn c,: 0,27; thành <^ia-
0,65; thành phần C,,: 0,85; thành ptìẫnCọ- 1>00._
Điều chỉnh độ nhạy và thể tích tiêm của dung dịch đối
chiếu để chiều cao của pic đối với thành phần Cị
khoảng 75% của thang đo. Kẻ một đưòng ngang trên
sắc ký đồ, nối chân các pic, đo chiều cao của mỗi pic.
Cũng tiến hành như vậy với dung dịch thử. Phép thử
chỉ cò giá trị khi hệ số phân giải giữa các pic của
thành phần c,., và C, không nhỏ hơn 1,3.
Từ chiều cao của các pic trên sắc ký đồ của dung dịch
thử, dung dịch đối chiếu và các tỷ lệ thành phần tương
ứng đã biết trong dung dịch đối chiếu, tính được tỷ lệ
các thành phần C|, C |3 , c^a, C 2 trong ch ế phẩm đem
thử.
Các tỷ lệ phải nằm trong giới hạn sau ;
c,: 25,0 -50,0%.
c ,., 10,0 - 35,0%.
Q + C ọ ,, 2 5 ,0 -5 5 ,0 % .
Nội độc tỏ' vỉ khuẩn
Theo “Phương pháp thử nội độc tố vi khuẩn” (Phụ lục
10.3).
Pha loãng dung dịch tiêm nếu cần thiết với nước BET
để có nồng độ tương đưcfng 10 mg gentam icin/ ml
(Dung dịch A). Giới hạn nồng độ thử nội độc tố vi
khuẩn của dung dịch A là 16,7 IU/ ml. Tiến hành phép
thử, độ pha loãng tối đa của dung dịch A được tính từ
độ nhạy của chuẩn Lysat dùng trong phép thử
Định lượng
Theo phương pháp “Xác định hoạt lực thuốc kháng
sinh bằng phương pháp thử vi sinh vật” (Phụ lục
10. 10).
Tính hàm lượng getamicin trong thuốc tiêm, 1 mg
getamicin base tưoíng đương với 1000 IU.
Bảo quản
Nơi mát.
Hàm lượng thưòng dùng . Dùng 4 ml dung dịch s pha loãng thành 15 ml với
80 m g/2 ml; 40 mg/1 ml, 2 ml.
GLUCOSE KHÀN
G lu co su m a n h y d ric u m
Dextrose
CH2OH
o Hoà tan 4,0 g chế phẩm trong 20 ml nước. Lấy 12 ml
ỌH
\ dung dịch này thử theo phương pháp 1. Dùng dung
HO
á ^O H
0H
CôHiA P-t-I: 180,2
Glucose khan là D -(+) - glucopyranose.
Tínhehấí
Bột kết tinh trắng, không mùi, vị ngọt.
Dễ tan trong nước, hơi tan trong ethânol 96%.
Định tính
k . Đốt một ít ch ế phẩm trong ống nghiệm, ch ế phẩm
sẽ chảy, phồng lên, cháy và có mùi đường cháy.
B. Hoà tan 0,2 g chế phẩm vào 5 ml nước, thêm 2 ml
thuốc thử Fehling (TT), đun đến sôi sẽ hình thành tủa
đỏ nâu.
c . Chế phẩm phải đáp ứng phép thử góc quay cực
riêng.
Góc quay cực riêng
Từ + 52,5 đến + 53,3”, tính theo ch ế phẩm khan (Phụ
lục 5.13).
Hoà tan 10,0 g chế phẩm trong 80 ml nước, thêm 0,2
ml dung dịch amoniac 10% (TT), để yên 30 phút và
pha loãng đến 100 ml bằng nước để đo.
Độ trong và màu sác của dung dịch
Dung dịch chứa 10,0 g ch ế phẩm trong 15 ml nước
phải trong (Phụ lục 5.12) và màu không được đậm hofii
màu mẫu N V 7 (Phụ lục 5.17, phương pháp 2).
Giói hạn acid
Hoà tan 5,0 g chế phẩm trong 50 ml nước không có
carbon dioxyd (TT) rồi chuẩn độ bằng dung dịch natri
hydroxyd 0,02 N vứi dung dịch phenolphtalein (CT)
làm chỉ thị. Màu của dung dịch phải chuyển sang hồng
khi dùng không quá 0,3 ml dung dịch natri hydroxyd
0,02 N.
Arsen
Không được quá 1 phần triệu (Phụ lục 7.4.2).
Dùng 1,0 g chế phẩm để thử theo phương pháp A.
Clorid
Không được quá 0,0125% (Phụ lục 7.4.5).
D ung dịch S: Hoà tan 10,0 g ch ế phẩm trong nướe và
pha loãng đến 100 ml bằng nước.
nước và tiến hành thử.
Sulfat
Không được quá 0,02% (Phụ lục 7.4.12).
Dùng 7,5 ml dung dịch s pha loãng thành 15 ml với
nước và tiến hành thử.
Kim loại nặng
Khống được quá 5 phần triệu (Phụ lục 7.4.7).
dịch chì mẫu 1 phần triệu để chuẩn bị mẫu đối chiếu.
ĐưòTig ít tan và dextrin
Hoà tan 1,0 g chế phẩm trong 30 ml ethanol 90% bằng
cách đun sôi. Để nguội, dung dịch thu được không
được đục hơn 30 ml ethanol 90%.
Tinh bột tan
Hoà tan 2,5 g chế phẩm trong 25 ml nước,, đun sôi 1
phút, để nguôi rồi thêm 0,1 ml dung dịch iod 0,1 N,
màu xanh không được xuất hiện.
Sulfit
Hoà tan 2,5 g chế phẩm trong 25 ml nước, thêm 0,] ml
dung dịch iod 0,1 N và vài giọt dung dịch hồ tinh bột
(CT), màu xanh phải xuất hiện.
Tro Sulfat
Không được quá 0,1 %•
Hoà tan 5,0 g chế phẩm trong 5 ml nước và thêm 2 ml
acid sulfuric (TT), bốc hơi đến khô trên cách thuỷ và
nung đến khối lượng không đổi. Nếu cần thiết làm
nóng lại với acid sulfuric (TT).
Nước
Không được quá 1,0% (Phụ lục 6.6).
Dùng 0,500 g chế phẩm để thử.
Bari
Thêm 1 ml dung dịch acid sulfuric 1 M vào 10 mỉ
dung dịch s. Kiểm tra ngay và sau 1 giờ, dung dịch
không được đục hơn dung dịch đối chiếu gồm 10 mỉ
dung dịch s và 1 ml nước.
Calci
Khộng được quá 0,02% (Phụ lục 7.4.3).
Lấy 5,0 mỉ dung dịch s pha loãng thành 15 ml với
nước và tiến hành thử.
Chất gây sốt
Nếu chế phẩm dự định để sản xuất thuốc tiêm dưới
dạng đóng gói thể tích lớn thì phải đáp ứng yêu cầu về
chất gây sốt (Phụ lục 10.5). Tiêm 10 ml dung dịch có
chứa 50 mg chế phẩm trong 1 ml nước để pha thuốc
tiêm cho 1 kg thỏ.
Bảo quản
Đựng trong lọ kín.
Chếphẩm
Glucose tiêm truyền tĩnh mạch; dung dịch uống phối
hợp với các muối để bù mất nước: Kali clorid và
glucose tiêm truyền tĩnh mạch: Kali clorid, natri và
glucose tiêm truyền tĩnh mạch; natri clorid và glucose
tiêm truyền tĩnh mạch.
GLUCOSE^NGẬM MỘT PHÂN TỬ N ư ớ c
Glucosum monohydricum
Dextrose ngậm lĩiột phân tử nước
Q H iA - H P P.U: 189,2
Glucose ngậm một phân tử nước là D- (+) -
glucopyranose ngậm một phân tử nước.
Tính chất
Chế phẩm có tính chất đã được mô tả trong chuyên
luận “Glucose khan”.
Định tính
Chế phẩm có các phản ứng định tính của chuyên luận
“Glucose khan”.
Chế phẩm phải đáp ứng được các yêu cầu củả
chuyên luận "Glucose khan" trừ phép thử nước
Nước
Từ 7,0 đến 10,0% (Phụ lục 6.6).
Dùng 0,500 g chế phẩm.
Bảo quản
Xem chuyên luận "Glucose khan".
Chế phẩiri
Xem chuyên luận "Gỉucose khan".
THUỐC TIÊM GLUCOSE
lnjectio Glucosi
Yêu cầu chất lượng
Chế phẩm phải đạt các tiêu chuẩn chất lưcmg của
thuốc tiêm truyền glucose.
Khi thể tích liều tiêm dưới 15 ml thì không phải thử
chất gây sốt. ^
Bảo quản
Thuốc thường đóng ống 5 ml trong ống thuỷ tinh kín.
Để nợi mát không quá 25°c. Tránh ánh sáng.
Nồng độ thường dùng
30%.
THUỐC TIÊM TRUYỀN GLUCOSE
Infusio Glucosi
Là dung dịch vô khuẩn của glucose khan hoặc glucose
ngậm một phân tử nước trong nước để pha thuốc tiêm.
Dung dịch được pha chế theo chỉ dẫn về thuốc tiêm
đối với glucose, không được cho thêm chất bảo quản,
sau khi pha chế phải tiệt khuẩn ngay.
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận
“Thuốc tiêm, thuốc tiêm truyền” (Phụ lục 1.14) và các
yêu cầu sau đây;
Hàm lượng glucose QH^Og: từ 95,0 đến 105,0% so
với lượng ghi trên nhãn.
Tính chất
Dung dịch trong, không màu. Với các dung dịch có
chứa từ 20% QHijOg trở lên, màu của dung dịch có
thể hơi vàng nhưng không đậm hơn màu vàng rơm
nhạt.
Định tính
A. Lấy 1 ml thuốc tiêm, thêm 5 ml thuốc thử Fehling
(TT). Đun sôi sẽ xuất hiện tủa đồng (I) oxyd có màu
đỏ gạch.
B. Dung dịch thu được trong phần định lượng có độ
quay cực hữu tuyền.
5-Hydroxymethyifurfural và các chất liên quan
Pha loãng một thể tích thuốc tiêm tương ứng với 1,0 g
QHijOfi với nước đến vừa đủ 250 ml. Độ hấp thụ của
dung dịch thu được ở cực đại 284 nm (Phụ lục 3.1)
không được lớn hơn 0,25.
pH ^
3,5 đến 6,5 (Phụ lục 5.'9). Sử dụng dung dịch được
chuẩn bị bằng cách pha loãng thuốc tiêm với nước cất
pha tiêm nếu cẩn đến nổng độ tưcmg đương 5% (kl/tt)
CsHpOe và thêm vào mỗi 100 ml dung dịch này 0,3 ml
dung dịch kali clorid bão hòa.
Kim loại nặng
Không được quá 0,0005G%, trong đó c là lượng
Q H iịOô tính ra gam có trong 1 ml thuốc tiêm qui định
trên nhận (Phụ lục 7.4.7, phương pháp 1).
Lấy 1 thể tích thuốc tiêm tương ứng với 4 g QHiỊƠg,
điều chỉnh đến thể tích 20 ml bằng cách đem bốc
hơi hoặc thêm nước. Dùng 12 ml dung dịch thu
được để thử.
Chất gây sốt
Theo phưcfng pháp thử chất gây sốt (Phụ lục 10.5). Sử
dụng 5 ml (dung dịch 50%) hoặc 10 mỉ (dung dịch-
5% , 10%, 20% hoặc 25%) cho 1 kg thể trọng tho.
Sự nhiễm tiểu phân lạ
Khi được đóng ở thể tích từ 100 ml trở lên, tiến hành
xác định giới hạn tiểu phân (Phụ lục 8.9). Thuốc tiêm
phải đạt yêu cầu của phép thử "Tiểu phân không nhìn
thấy bằng mắt thường".
Định lượng
Lấy chính xác một thể tích thuốc tiêm tưcfng ứng với 2
đến 5 g glucose QHiiOô, thêm 0,2 mỉ dung dịch
amoniac 5 M (TT) và nước vừa đủ 100 ml. Trộn đểu,
để yên 30 phút rồi xác định góc quay cực trong ống
dài 2 dm (Phụ lục 5.13). ' ' .
Giá trị góc quay cực đo được nhân với 0,9477 là khối
lượng tính ra gam của glucose Q H 12O 6 có trong thể
tích thuốc tiêm lấy ra định lượng.
Bảo quản
Trong chai nút kín, để chỗ mát (không quá 25°G).
Nồng độ thường dùng
5%, 10%, 20%, 30%.
GLYCERIN
G ly c e rìn u m
Glycerol
CH2OH
I chuẩn bị mẫu đối chiếu.
CHOH
V 'r , Sulfat
CH20 H
C3HP3
Glycerin là propan 1,2,3-triol, phải chứa từ 98,0 đến
101,0% C 3H 8O 3, tính theo ch ế phẩm khan.
Tính chất
Chất lỏng sánh, trong suốt, không màu, không mùi, vị
nóng và ngọt, hút ẩm mạnh.
Trộn lẫn được với nước và ethanol 96%, khó tan trong
aceton, thực tế không tan trong benzen, clorofonn, dầu
béo, ether, ether dầu hoả, tinh dầu.
Định tính
Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:
N h ó m I :Ả ,D .'
Nhóm II: B, c, D.
A. Lấy 5 ml chế phẩm, thêm vào 1 ml nước, trộn cẩn
thận. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 3.2) của dung dịch trên
phải phù hợp với phổ hồng ngoại đối chiếu của
glycerin 85%'
B. Trộn 1 ml chế phẩm với 0,5 ml acid nitric (TT) và
thêm 0,5 ml dung dịch kali dicromat 10%, một vòng
xanh xuất hiện ở bề mặt phân cách giữa hai lớp. Để
yên 10 phút, vòng xanh không phân tán vào lớp bên
dưới.
c . Đun nóng 1 ml chế phẩm với 2 g kali hydrosulfat
(TT) trong một đĩa để làm bay hơi, hơi này có mùi
hắc, làm chảy nước mắt và làm đen giấy tẩm dung
dịch kali iodomercurat kiềm (TT).
D. Chế phẩm phải đáp ứng phép thử chỉ số khúc xạ.
Độ trong và màu sác của dung dịch
Dun^ dịch S: Pha loãng 50,0 g ch ế phẩm với nước
không có carbon dioxyd (TT) vừa đủ 100 ml.
Dung dịch s phải trong (Phụ lục 5.12).
Pha loãng 10 ml dung dịch s thành 25 ml bằng nước,
dung dịch thu được phải không màu (Phụ lục 5.17,
phương pháp 2).
Giới hạn acid - kiềm
Lấy 50 ml dung dịch s, thêm 0,5 ml dung dịch
phenolphtalein (CT), dung dịch không màu. Thệm
dung dịch natri hydroxyd 0,1 N cho đến khi có rrìằu'
hồng. Lượng dung dịch natri hydroxyd 0,1 N dùng
không được quá 0,2 ml. Giữ lại dung dịch sau cùng
này cho phép thử ester.
Chỉ số khúc xạ
1,4 7 0 - 1,475 (ÌPhụ lực 5.7).
Clorid
Không được quá 10 phần triệu (Phụ lục 7.4.5).
Lấy 1,0 ml dung dịch s pha loãng với nước thành 15
ml và tiến hành thử. Dùng 1 ml dung dịch clorid mẫu
5 phần triệu pha loãng thành 15 ml bằng nước để
Không được quá 30 phần triệu (Phụ lục 7.4.12).
Lấy 10 ml dung dịch s pha loãng thành 15 ml bằng
nước để thử.
Kim loại nặng
Không được quá 5 phần triệu (Phụ lục 7.4.7).
Pha loãng 6 ml dung dịch s thành 15 ml bằng nước.
Lấy 12 ml dung dịch thu được thử theo phương pháp 1.
Dùng dung dịch chì mẫu 1 phần triệu để chuẩn bị mẫu
đối chiếu.
Arsen
Không được quá 2 phần triệu (Phụ lục 7.4.2).
Lấy 1 ml dung dịch s thử theo phương pháp A.
Sát
Không được quá 4 phần triệu (Phụ lục 7.4.11).
Lấy 2,5 g chế phẩm để thử.
Aldehyd và các chất khử
Lấy 7,5 ml dung dịch s cho vào bình nút mài, thêm
7,5 ml nước và 1 ml dung dịch pararosanilin đặ khử
màu (TT). Đậy nắp và để yên Irpng một giờ. Màu của
dung dịch không được đâm hơn màu của mẫu đối
chiếu được tiến hành trong cùng điều kiện và cìmg
thời gian bằng cách dùng 7,5 ml dung dịch
formaldehyd chuẩn (có chứa 5 phần triệu CHiO) thay
cho đung dịch s. Kết quả chỉ có giá trị khi mẫu đối
chiếu có màu hồng.
Ester
Thêm 10 mỉ dung dịch natri hydroxyd 0,1 M vào dung
dịch sau cùng của phép thử giới hạn acid - kiềm. Đun
sôi hổi lưu trong 5 phút. Làm lạnh. Thêm 0,5 ml dung
dịch phenolphtalein (CT). Chuẩn độ bằng dung dịch
acid hydrocloric 0,1 N. Lượng dung dịch acid
hydrocloric 0,1 N đã dùng không dưới 8,0 mi,
Đưòng
Lấy 10 ml dung dịch s, thêm 1 ml dung dịch acid
sulfuric 1 M, đun nóng trên cách thuỷ 5 phút. Thêrn
vào 3 ml dung dịch natri hydroxyd 2 M (không có
carbonat) (TT). Trộn đều và thêm từng giọt dung dịch
đồng (II) Sulfat 12,5% mới pha. Dung dịch sẽ có màu
xanh, trong suốt. Tiếp tục đun trên cách thuỷ trong 5
phút. Màu của dung dịch vẫn phải xanh và không được
kết tùa.
Các họp chất halogen
Không được quá 35 phần triệu.
Lấy 10 ml dung dịch s cho vào cốc thuỷ tinh 50 ml,
thêm 1 ml dung dịch natri hydroxyd 2 M (TT), 5 ml
nước và 50 mg hợp kim nhôm - nickel (TT). Đun trên
cách thuỷ trong 10 phút, làm lạnh và lọc. Rửa cốc và
phễu lọc với nước cho đến khi thu được 25 ml dịch
lọc.
Lấy 5 ml dịch lọc, thêm 4 ml ethanol 96% (TT), 2,5
ml nước, 0,5 ml acid nitric (TT) và 0,05 ml dung dịch
bạc nitrat 1,7% (TT), khuấy đều. Để yên trong 2 phút.
Dung dịch không được đục hơn dung dịch đối chiếu
được chuẩn bị trong cùng điều kiện và cùng thời gian.
Dung dịch đối chiếu: Lấy 7,0 ml dung dịch clorid mẫu
5 phần triệu, thêm 4 ml ethanol 96% (TT), 0,5 ml
nước, 0,5 ml acid nitric (TT) và 0,05 ml dung dịch bạc
nitrat 1,7% (TT).
Nước
Không được quá 2% (Phụ lục 6.6).
Dùng 1,500 g chế phẩm.
Tro Sulfat
Không được quá 0,01% (Phụ lục 7.7, phương pháp 2).
Dùng 5,0 g chế phẩm.
Định lượng
Hoà tan 0,100 g chế phẩm trong 45 ml nước. Thêm
chính xấc 25,0 ml dung dịch natri periodat 2,14%. Để
yên ở chỗ tối 15 phút, thêm 5,0 ml dung dịch ethan-
1,2-diol 50% trong nước. Để yên ở chỗ tối 20 phút và
chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxyd 0,1 M, dùng
0,5 ml dung dịch phenolphtalein (CT)- làm chỉ thị.
Song song tiến hành làm mâu trắng.
1 ml dung địch natri hydroxyd 0,1 M tương đương với
9,21 mgC3H803.
Bảo quản
Trong lọ kín, tránh ánh sáng.
Chê phẩm
Dung dịch thụt trực tràng, viên đặt hậu môn.
Tác dụng và công dụng
Nhuận tràng, hút ẩm, dung môi hoà tan, tá dược.
GRISEOFULVIN
Griseofulvinum
MeO.
CnHnClO, p.t.l: 352,8
Griseofulvin là (rS ,6’R) - 7 - cloro - 2’, 4, 6 -
trimethoxy - 6' - methylspiro [benzofuran - 2 ( 3 H), r -
(2) cyclohexen] - 3,4' - dion, một chất được sản xuất
bằng nuôi cấy chủng Penicillium íỊriseo/iilvunr hoậc
bằng các phưorng pháp khác, phải chứa từ 97,0 đến
102% C17H17CIO5, tính theo chế phẩm đã làm khô.
Tính chất
Bột rất mịn, các tiểu phân của bột có kích thước tối đa
đến 5 |j,m, mặc dù vậy cũng có những tiểu phân to hơn
30 |am, màu trắng hoặc ánh vàng, không vị. Thực tế
không tan trong nước, dễ tan trong dimethylfoimamid
và trong tetracloroethan, khó tan trong ethanol và
methanol.
Chảy ở khoảng 220°c.
Định tính
A. Phổ hồng ngoại (Phụ lụ c-3.2) của chế phẩm phải
phù hc^ với phổ hồng ngoại của griseofulvin chuẩn.
B. Hoà tan khoảng 5 mg chế phẩm trong 1 ml acid
sulfuric (TT) và thêm khoảng 5 mg kali đicromat (TT)
đã nghiền nhỏ. Màu đỏ vang xuất hiện.
Độ trong và màu sắc của dung dịch
Hoà tan 0,75 g ch ế phẩm trong dimethylíoưnamid
(TT) và pha loãng đến 10 ml bằng cùng dung môi.
Dung dịch thu được phải trong (Phụ lục 5.12) và có
màu không được đậm hơn màu mẫu V4 (Phụ lục 5.17,
phương pháp 2).
Giới hạn acid
Tạo hỗn dịch của 0,25 g ch ế phẩm trong 20 ml ethanol
96% (TT) và thêm 0,1 ml dung dịch phenolphtalein
(CT). Không được dùng quá 1,0 ml dung dịch natri
hydroxyd 0,02 M để làm thay đổi màu của dung dịch.
Góc quay cực riêng
Từ + 354 đến + 364°, tính theo ch ế phẩm đã làm khô
(Phụ lục 5.13).
Hoà tan 0,250 g ch ế phẩm trong dimethylformamid
(TT) và pha loãng đến 25,0 ml bằng cùng dung môi để
đo.
Tạp chất liên quan
Kiểm tra bằng phương pháp sắc ký khí (Phụ lục 4.2).
Dung dịch chuẩn nội; Hoà tan 0,2 g diphenylanthracen
trong aceton (TT) và pha loãng đến 100,0 ml bằng
cùng dung môi.
Dung dịch thử (1): Hoà tan 0,10 g ch ế phẩm trong
aceton (TT) và pha loãng đến 10,0 ml bằng cùng dung
môi.
Dung dịch thử (2); Hoà tan 0,10 g ch ế phẩm trong
aceton (TT), thêm 1,0 ml dung dịch chuẩn nội và pha
loãng đến 10,0 ml bằng aceton (TT).
Dung dịch đối chiếu; Hòa tan 5,0 mg griseofulvin
chuẩn trong aceton (TT), thêm 1,0 ml dung dịch chuẩn
nội và pha loãng thành 10,0 ml bằng aceton (TT).
Điều kiện sắc ký: *
Cột thuy tinh ( i m X 4 mm) được nhồi diatomaceous
earth dùng cho sắc ký khí đã được tẩm với 1% (kl/kl)
của polycyanopropylmethylphenyl methylsiloxan.
Khí mang là nitrogen dùng cho sắc ký khí, lưu lượng
50 ml đến 60 ml trong 1 phút.
Detector ion hoá ngọn lửa.
Đuy trì nhiệt độ của cột ở 250°c, của buồng tiêm ở
270"C và của detector ở 300“C.
Cách tiến hành:
Tiếp tục chạy sắc ký với thcfi gian gấp 3 lần thời gian
lưu của pic tương ứng với griseofulvin (thời gian lưu
khoảng 11 phút). Đối với sắc ký đồ của dung dịch đối
chiếu, xác định tỷ lệ giữa diện tích của pic tưcmg ứng
với griseofulvin và diện tích của pic tương ứng với
chuẩn nội. Đối với sắc ký đồ của dung dịch thử (2),
xác định tỷ lệ giữa diện tích pic tưcmg ứng với
decloro - griseofulvin (thời gian lưu bằng khoảng 0,6
lần thời gian lưu của griseofulvin) và diện tích của
pic tuofng ứng với chất chuẩn nội, đồng thời cũng xác
định tỷ lệ giữa diện tích pic tưoíig ứng với
dehydrogriseofulvin (thời gian lưu bằng khoảng 1,4
lần thời gian lưu củá griseofulvin) và diện tích pic
tương ứng với chất chuẩn nội.
Các tỷ lộ được tính từ sắc ký đồ của dung dịch thử (2)
chia cho tỷ lệ tính được từ sắc ký đồ của dung dịch đối
chiếu phải nhỏ hơn 0,6 đối với decloro - gríseofulvin
và phải nhỏ hơn 0,15 đối với dehydrogriseofulvin.
Các chất tan trong ether dầu hoả
Không được quá 0,2%.
Lắc 1,0 g chế phẩm với 20 ml ether dầu hoả (TT). Đun
sôi dưới ống sinh hàn ngược trong 10 phút. Để nguội,
lọc và rửa 3 lần, mỗi lần 15 ml ether dầu hoả (TT).
Gộp dịch lọc và dịch rửa, làm bay hơi đến khô trên nổi
cấQh thuỷ và sấy ở 100 - 105°c trong 1 giờ. Khối
lượng cắn không được quá 2 mg.
Mất khối ỉượng do làm khô
Không được qua 1,0% (Phụ lục 5.16).
(1,000 g; io o - 105°C).
Trosulfat
Không được quá 0,2% (Phụ lục 7.7, phương pháp 2).
Dùng 1,0 g chế phẩm.
Độc tính bất thường
Q iọn 5 chuột nhắt khoẻ mạnh, mỗi con có khối lượng
từ 17 đến 22 g, cho mỗi con uống một hỗn dịch của
0,1 g chế phẩm trong 0,5 ml đến 1 ml nước. Không
được có con chuột nào chết trong 48 giờ.
Định lượng
Hoà tan 80,0 mg ch ế phẩm trong ethanol (TT) và pha
loãng đến 200,0 ml bằng cùng dung môi. Pha loãng
2,0 ml dung dịch này thành 100,0 ml bằng ethanol
(TT). Đ o độ hấp thụ (Phụ lục 3.1) của dung dịch trên ở
bước sóng cực đại 291 nm. Tính hàm Iươrig của
C)7H ì7C106 theo A (1%, 1 cm ), lấy 686 là giả trị A
(1%, 1 cm) ở bưức sóng 291 nm.
Bảo quản
Trong bình kín.
VIÊN NÉN GRISEOFULVIN
T a bellae G riseo fu lv in i
Là viên nén chứa griseofulvin
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên
luận “Thuốc viên nén” (Phụ lục 1.15) và các yêu cầu
sau đây:
Hàm lượng griseofulvin CiyHpClOj từ 95,0 đến
105,0% so với lượng ghi trên nhằn.
Tính chất
Viên nén màu trắng hoặc hơi ngà vàng.
Định tính
A. Lắc kỹ một lượng bột viên đã nghiền mịn tương
ứng với 125 mg griseofulvin với 20 ml cloroform
(TT), thêm 1 g natri suifat khan (TT), lắc đều và lọc.
Bốc hơi dịch lọc đến khô và sấy ở áp suất giảm không
quá 0,7 kPa trong 1 giờ. Phổ hấp thụ hồng ngoại của
Gắn thu được (Phụ lục 3.2) phải phù hcrp với phổ đối
chiếu của griseofulvin.
B. Lắc một lượng bột viên tương ứng với 80 mg
griseofulvin với 150 ml ethanol 96% (TT) trong 20
phút. Pha loãng với ethanol 96% (TT) đến vừa đủ 200
ml và lọc. Pha loãng tiếp 2 ml dịch lọc đến 100 ml với
ethanol 96% (TT). Phổ hấp thụ ánh sáng của dung
dịch thu được trong khoảng từ 240 đến 400 nm (Phụ
lục 3.1) phải có hai cực đại hấp thụ ở 291 nm, 325 nm
và một vai ở 250 nm.
c. Hoà 5 mg bột viên trong 1 ml acid sulfuric đậm đặc
(TT) và thêm 5 mg kali dicromat (TT) đã được nghiền
mịn, xuất hiện màu đỏ.
Mất khối lưọTig do làm khô
Không quá 5,0% (Phụ lục 5.16). Dùng 100 mg bột
viên đã nghiền mịn. Sấy 3 giờ ở 60°c dưới áp suất
giảm.
Độ hoà tan (Phụ ĩục 8.4)
Thiết bị: Kiểu cánh khuấy.
Môi trường hòa tan: 1000 ml dung dịch natri lauryl
Sulfat 4% (kl/tt) trong nước.
Tốc độ quay; 75 vòng/ phút.
Thời gian: 90 phút.
Tiến hành: Lấy khoảng 10 ml dung dịch mẫu thử và
lọc. Đo độ hấp thụ của dịch lọc ở cực đại 291 nm (Phụ
lục 3.1), pha loãng nếu cần bằng hỗn hợp methanol
(TT) - nước (4:1). Đồng thời tiến hành đo một dung
dịch của griseofulvin chuẩn trong cùng một môi
trưèmg có nồng độ tưcmg đương đã biết. Từ các độ hấp
thụ đo được và từ hàm lượng của C17H 17CIO6 trong
griseofulvin chuẩn, tính toán lưcmg C17H 17CIO6 được
hòa tan từ viên.
Yêu cầu: Không được ít hơn 70% lượng C17H 17CIO6 so
với lượng ghi trên nhãn được hòa tan sau 90 phút.
Định lượng
Tiến hành phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 4.3).
Pha động; Trộn một hỗn h (^ gồm 57 thể tích dung
dịch icaĩi dihydrophosphat 0,05 M, 38 thể tích
acetonitril và 5 thể tích methanol. Điều chỉnh pH của
hỗn hợp đến 3,7 ± 0,2 bằng acid phosphoric (TT).
Dung dich chuẩn nội: Chuẩn bị một dung dịch của
diazepam trong ethanol (TT) có nồng độ 0,7 mg/ ml.
Dung dịch thử: Cân 20 viên, tính khối lượng trung
bình của viên. Nghiền viên thành bột mịn. Cân chính
xác một lượng bột viên tương ứng với khoảng 100 mg
griseofulvin, chuyển vào bình định mức 100 ml. Thêm
khoảng 70 ml ethanol (TT), lắc siêu âm 30 phút, để về
nhiệt độ phòng. Thêm ethanol (TT) đến định mức và
trộn đều. Lọc. Lấy chính xác 5,0 ml dịch lọc thu được
cho vào bình định mức 50 ml, thêm chính xác 5,0 ml
dung dịch chuẩn nội rồi pha loãng với ethanol (TT)
đếh đinh mức và trộn đều.
Dung dịch chuẩn: Chuẩn bị tương tự như dung dịch
thử, nhưng thay bột viên bằng một lượng cân chính
xác khoảng 100 mg griseofulvin chuẩn.
Điều kiện sắc ký:
Cột: Thép không gỉ (25 cm X 4,6 mm) có chứa pha tĩnh
c (octadecylsilyl silica gel, 5 jam hoặc 10 }xm), (cột
Lichrosorb RP18 hoặc Nucleosin C18 lẳ thích hợp).
Detector tử ngoại; 254 nm.
Tốc độ dòng: 1 ml/phút.
Tiến hành sắc ký dung dịch chuẩn theo chỉ dẫn trong
phần cách tiến hành ở dưới. Hiệu lực cột xác định trên
pic chính griseofulvin không ít hơn 800 đĩa lý thuyết.
Hệ số phân giải giữa các pic của griseofulvin và
diazepam phải lớn hơn 1,5.
Cách tiến hành: Tiêm riêng biệt đồng thể tích 20 (al
dung dịch chuẩn và dung dịch thử vào hệ thống sắc
ký, tiến hành sắc ký và ghi lại sắc đồ. Từ tỷ số giữa
diện tích đáp ứng của pic griseofulvin với diện tích
đáp ứng của pic diazepam thu được khi sắc ký dung
dịch chuẩn và tỷ số giữa diện tích đáp ứng của pic
griseofulvin với diện tích đáp ứng của pic diazepam
thu được khi sắc ký dung dịch thử, và từ hàm lượng
của C17H17CIO6 trong griseofulvin chuẩn, tính toán
hàm lượng của C17IỈ17CIO6 trong viên.
Bảo quản
Trong đồ đựng kín.
Hàm lượng thường dùng
0,1 g; 0,25 g.
HALOPERIDOL
Haloperídolum
C,,H,3C1FN0 , 375,9
Haloperidol là 4 - [4 - 4 - clorophenyl) - 4 -
hydroxypiperidino] - 4V - fluorobutyrophenon, phải
chứa từ 99,0 đến 101,0% QiH^sClPNO-i, tính theo chế
phẩm đã làm khô.
Tính chất
Bột kết tinh hoặc vô định hình màu trắng hay gần
như trắng. Tan trong cloroform, hơi tan trong
dicloromethan và ethanol 96%, khó tan trong ether và
thực tế không tan trohg nước.
Định tính
A. Điểm chảy từ 149 đến 153°c (Phụ lục 5.19).
B. Phổ hồng ngoại (Phụ lụ c'3.2) của chế phẩm phải
phù hợp với phổ hồng ngoại của haloperidol chuẩn.
C. Phổ hấp thụ tử ngoại (Phụ lục 3.1) trong khoảng từ
230 đếrí 350 nm của dung dịch chế phẩm 0,002'%!
trong hỗn hợj5 dung dịch acid hydrocloric 0,1 N -vắ
propan-2-ol ( 1 : 9 ) phải GÓ cực đại ở bước sóng 245
nm. A (1 %, 1 cm) ở 245 nm từ 330 đến 365.
Độ trong và màu sắc của dung dịch
Dung dịch ch ế phẩm 1,0% trong dung dịch 1,0% (tt/tt)
acid lactic trong nước không được đục hon độ đục
mẫu s , (Phụ lục 5.12) và màu không được đậm hơn
màu mẫu V 7 (Phụ lục 5.17, phưcmg pháp 2).
4,4'-Bis [4 - (4 - clorophenyl) - 4 - hydroxypiperidino]
butyrophenon
Độ hấp thụ (Phụ lục 3.1) của dung dịch chế phẩm
0,1% trong hỗn họp dung dịch acid hỵdrocloric 0,1 N
và propan - 2 - ol (1: 9) ở 335 nm không được lớn
hơn 0,30.
Tạp chất liên quan
Tiên hành bằng phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ
lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel G.
Dung môi khai triển; Cloroform - ethanol ( 8 : 1).
Dung dịch thử: 10 mg chế phẩm trong 1 ml cloroform
(TT). ■
Dung dịch đối chiếu; 0,1 mg ch ế phẩm trong 1 ml
cloroform (TT).
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 )al
mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai, để khô bản
mỏng ngoài không khí và phun thuốc thử Dragendorff
(TT). Bất kỳ vết phụ nào trên sắc ký đổ của dung dịch
thử cũng không được đậm màu hơn vết chínlì trên sắc
ký đồ của dung dịch đối chiếu.
M ất khối lưọTig do làm khô
Không được qua 0,5% (Phụ lục 5.16).
(1,000 g; áp suất giảm; phosphor pentoxyd; 60°C; 3
giơ).
Tro sulfat
Không được quá 0,1% (Phụ lục 7.7, phướng pháp 2).
Dùng 1,0 g ch ế phẩm.
Định lượng
Trong quá trình định lượng phải tránh ánh sáng.
Cân 0,300 g ch ế phẩm, thêm 30 ml acid acetic khan
(TT), làm nóng nhẹ để hoà tan hoàn toàn. Để nguội,
thêm 2 giọt dung dịch a-naphtholbenzein (CT) và
chuẩn độ bằng dung dịch acid percloric 0,1 N đến khi
dung dịch chuyển thành màu xanh (Phụ lục 6.13).
Song song tiến hành làrn mẫu trắng.
1 m ĩ dung dịch acid percloric 0,1 N tương đương với
37,59 mg QiHjaClFNO,.
Bảo quản
Thuốc độc bảng B. Trong đồ đựng kín, tránh ánh sáng.
HYDROCLOROTHIAZID
H y d ro ch lo ro th ia zid u m
Q H 8CIN3O4S2 p.t.l; 297,7
Hydroclorothiazid là 6-cloro-3,4 dihydro-2H -l,2,4
benzothiadiazin-7-sulfonamid 1,1-dioxyd, phải chứa
từ 98,0 đến 102,0% C7H 8CIN 3O 4S2, tính theo chế phẩm
đã làm khô.
Tính chất
Tinh thể hoặc bột kết tinh màu trắng, vị hơi đắng,
không mùi, dễ tan trong aceton, tan trong dung dịch
natri hydroxỵd (TT). Hơi tan trong methanol, rất khó
tan trong nước và ethanol, thực tế không tan trong
ether.
Điểm chảy: 263 - 270°c kèm theo phân huỷ.
Định tính
A. Thêm vào 5 mg chế phẩm 5 ml dung dịch acid
cromotropic (TT). Để yên 5 phút, màu đỏ tía sẽ xuất
hiện.
B. Làm chảy cẩn thận hỗn hợp 0,1 g ch ế phẩm và 0,5
g natri carbonat (TT), khí thoát ra làm xanh giấy quỳ
đỏ đã tẩm ướt. Sau khi nguội, làm nhỏ ra bằng đũa
thuỷ tinh. Thêm 10 ml nước, khuấy đều và lọc, Thêm
vào 4 ml dịch lọc này 2 giọt dung dịch hydrogen
peroxyd đậm đặc (TT), 5 ml dung dịch acid
hydrocloric (1/5) và 2 - 3 giọt dung dịch bari clorid
0,5 M (TT), tủa trắng sẽ tạo thành.
c. Thêm vào 4 ml dịch lọc đã thu được ở mục B 5 ml
dung dịch acid nitric 10% (TT) và 3 giọt dung dịch
bạc nitrat 2% (TT), tủa trắng sẽ xuất hiện.
D. Hoà tan 0,012 g chế phẩm trong 100 ml dung dịch
natri hydroxyd 1 N. Lấy 10 ml dung dịch này, thêm
nước vừa đủ 100 ml. Phổ hấp thụ tử ngoại (Phụ lục
3.1) của dung dịch này có cực đại hấp thụ ở giữa 270
nm và 274 nm; giữa 320 nm và 325 nm. Đ o độ hấp thụ
ở các bước sóng cực đại (A| và A 2). Tỷ số giữa Aị/A,
phải từ 5,40 đến 5,70.
Clorid
Không được quá 0,01% (Phụ lục 7.4.5).
Hoà tan 1,0 g ch ế phẩm trong 25 ml aceton (TT),
thêm nước vừa đủ 30 ml. Dùng 15 ml dung dịch này
để thử. Dung dịch đối chiếu; Lấy 5 ml ace ton chứa
15% (tt/tt) nước, thêm vào 10 ml dung dịch clorid
mẫu 5 phần triệu.
Sulfat
Không được quá 0j048%.
 Dung dịch thử: Hoà tan 1,0 g chế phẩm trong 30 mĩ
aceton (TT), thêm 1 mỉ dung dịch acid hydrocloric
10% (TT) và thêm nước thành 50 ml.
Dung dịch đối chiếu: Tliêm vào 1,0 ml dung dịch acid
sulfuric 0,01 N 30 ml aceton (TT), 1 ml dung dịch
acid hydrocloric 10% (TT) và nước vừa đủ 50 ml.
Thêm 2 ml dung dịch bari clorid 5% (TT) vào dung
dịch thử và dung dịch đối chiếu, trộn đều, để yên1 0
phút.
Dung dịch thử không được đục hơn dung dịch đối
chiếu.
Kim loại nặng
Không được quá 20 phần triệu (Phụ lục 7.4.7).
Lấy 1,0 g chế phẩm tiến hành theo phương pháp 3.
Dừng 2,0 ml dung dịch chì mẫu 10 phần triệu để
chuẩn bị mẫu đối chiếu.
Amin thotn bậc một
Hoà tan 80 mg chế phẩm trong aceton (TT) trong bình
định mức 100 ml, thêm aceton vừa đủ, trộn đều. Lấy
chính xác 1,0 ml dung dịch này, thêm 9 ml dung dịch
acid hydrocloric 1 M và 0,1 ml dung dịch natri nitrit
4%, trộn đều và để yên 1 phút. Tiếp tục thêm 0,2 ml
dung dịch amoni SL ilfam at 10%, trộn đều và để yên 3
phút. Thêm 0,8 ml dung dịch N-(l-naphthyl)-
ethylendiamin dihydroclorid 2% trong ethanol 50%,
trộn đều, để yên 2 phút. Đo ngay độ hấp thụ (Phụ lục
3.1) của dung dịch thu được ở bước sóng 518 ± 1 nm,
giá trị này không được quá , . 0 1
M ất khối lưọìig do làm khô
Không được quá 0,5% (Phụ lục 5.16).
(1,000 g; 100- 105"C).
Tro Sulfat
Không được quá 0,10% (Phụ lục 7.7, phương pháp 1).
Dùng 1,0 g chế phẩm.
Định iu^ìig
Hoà tan 0,120 g chế phẩm trong 50 ml pyridin khan
(TT). Chuẩn độ bằng dung dịch tetrabutylamoni
hydroxyd 0,1 M. Xác định điểm kết thúc bằng phương
pháp chuẩn độ đo điệii thế ở điểm uốn thứ hai (Phụ lục
6.12). Tiến hành làm mẫu trắng trong cùng điều kiện.
1 mỉ dung dịch tetrabutylamoni hydroxyd 0,1 M tương
đương với 14,88 mg C H CIN O S .
7 8 3 4 2
Bảo quản
Trong lọ kín.
HYDROCORTISON ACETAT
Hydrocortisoni acetas
C23H32OỘ p.t.1: 404,5
Hydrocortison acetat là l i p, 17, 21-trihydroxypregn-
4-en-3, 20-dion 21-acetat, phải chứa từ 97,0 đến
103,0% tính theo chế phẩm đã làm khô.
Tính chất
Bột kết tinh trắng hay gần như trắng.
Thực tế không tan trong nước, khó tan trong ethanol
và methylen clorid.
Chảy ở khoảng 220°c, đồng thời bị phân buy.
Định tính
Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:
Nhóm ỉ: Ả, B .’
Nhóm II: G, D, E.
A. Phổ hổng ngoại (Phụ lục 3.2) của chế phẩm phải
phù hợp với phổ hồng ngoại của hydrocortison acetat
chuẩn.
B. Phương pháp sắc ký lóp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel GF254.
Dung môi khai triển: Thêm 1 thể tích hỗn hợp nước -
methanol (1,2: 8) vào 1 thể tích hỗn hợp Ether -
methylen clorid (15: 77).
Dung dịch thử: Hòa tan 10 mg chế phẩm trong hỗn
hợp methanoỉ (TT) - methylen clorid (TT) (1; 9) và
pha loãng thành 1 0 ml với cùng hỗn hợp dung môi.
Đung dịch đối chiếu (1): Hòa tan 20 mg hydrocortison
acetat chuẩn trong hỗn hợp methanol (TT) - methylen
clorid (TT) (1: 9) và pha loãng thành 20 ml với cùng
hỗn hợp dung môi.
Dung dịch đối chiếu (2); Hoà tan 10 mg cortison
acetat chuẩn trong dung dịch đọi chiếu ( ) và pha
1
loãng thành 10 ml bằng dung dich đối chiếu (1).
Gách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 ịil
mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung
môi đi được 15 cm, lấy bản mỏng ra và để khô ngoài
không khí. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước
sóng 254 nm. Vết chính trên sắc đồ của dung dịch thử
phải giống về vị trí, kích thước của vết chính thu được
trên sắc đồ của dung dịch đối chiếu (1). Phun lên bản
mỏng dung dịch ethanol trong acid sulfuric (TT). Sấy
ở 120°c trong 10 phút hoặc cho đến khi thấy vết hiện
 rõ, để nguội. Quan sát dưới ánh sáng ban ngày và tử
ngoại ở bước sóng 365 nm. Vết chính trên sắc đồ thu
được của dung dịch thử phải giống về vị trí, màu sắc
dưới ánh sáng ban ngăy, huỳnh quang dưới ánh sáng
tử ngoại 365 nm và kích thước với vết chính thu được
trên sắc đồ của dung dịch đối chiếu (1). Phép thử chỉ
có giá trị khi sắc ký đồ thu được của dung dịch đối
chiếu ( 2 ) cho 2 vết tách rõ ràng,
c . Pliương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel GF-,54.
Dung môi khai triển: Thêm 1 thể tích hỗn hợp nước -
methanol ( 1,2 : 8) vào 1 thể tích hỗn hợp ether -
methylen clorid (15: 77).
Dung dịch thử (1): Hoà tan 25 mg chế phẩm trong
methaiíol (TT), pha loãng thành 5 ml với cùng dung
môi. Dung dịch này được sử dụng để chuẩn bị dung
dịch thử (2). Pha loãng 2 ml duns; dịch này thành 10
ml bằng methylen clorid (TT).
Dung dịch thử (2): Lấy 2 ml dung dịch thu được trong
khi chuẩn bị dung dịch thử ( 1) cho vào ống nghiệm
thuỷ tinh 15 ml cỏ nút thuỷ tinh hoặc nút bằng
pclytetrafluoroethylen. Thêm 10 ml dung dịch bão hoà
kàli hydrocarbonat troíig methanol (TT) và ngay lập
tức cho 1 luồng khí nitrogen (TT) đi qua trong 5 phút.
Đậy ống nghiệm. Đun nóng trong cách thuỷ ở 45°c
trong 2 giờ 30 phút, tránh ánh sáng. Sau đó để nguội.
Dung dịch đối chiếu (] ): Hòa tan 25 mg hydrocortison
acetat chuẩn trong methanol (TT) và pha loãng thành 5
lĩil với cùng dung môi. Dung dịch này được dùng để
chuẩn bị dung dịch đối chiếu (2). Pha loãng 2 ml dung
dịch này thành 10 ml bằng methylen clorid (TT).
Dung dịch đối ehiếu (2): Lấy 2 ml dung dịch thu được
khi chuẩn bị dung dịch đối chiếu ( 1) cho vào ống thủy
tinh 15 mỉ có nút thủy tinh hoặc nút bằng
polytetrafluoroethylen. Thêm 10 mỉ dung dịch bão hoà
kali hydrocarborat trong methanol (TT) và ngay lập
tức cho 1 luồng khí nitrogen (TT) đi qua trong 5 phút.
Đậy ống nghiệm. Đun cách thủy ở 4 5 °c trong 2 giờ 30
phút, tránh ánh sáng. Sau đó để nguội.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 |Lil
mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung
môi đi được 15 cm, lấy bản mỏng ra để khô ngoài
không khí, quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước
sỏng 254 nm, Vết chính trong mỗi sắc đồ thu được của
dung dịch thử phải giống về vị trí, kích thước với vết
chính thu được trong sắc đồ của dung dịch đối chiếu
tương ứng. Phun dung dịch ethanol trong acid sulfuric
(TT) và sấy ở 120°c trong 10 phút, hoặc cho đến khi
vết hiện rõ; sau đó để nguội. Quan sát dưới ánh sáng
ban ngày và tử ngoại ở bước sóng 365 nm. Vết chính
trên mỗi sắc đồ thu đuực của dung dịch thử phải giống
về vị trí, màu sắc dưới ánh sáng ban ngày, huỳnh
quang dưới ánh 'sáng tử ngoại ở 365 nm, và kích thước
với vết chính thu được trên sắc đồ của dung dịch đối
chiếu tương ứng. Vết chính trong sắc ký đồ của dung
dịch thử (2) và dung dịch đối chiếu (2) có giá trị Rf
thấp hơn rõ rệt so với vết chính trong sắc ký đồ thu
được của dung dịch thử ( 1) và dung dịch đối chiếu ( 1).
D. Thêm khoảng 2 mg chế phẩm vào 2 ml acid
sulfuric (TT) và lắc đến khi tan. Trong vống 5 phút,
màu đỏ nâu đậm dần lên có kèm ánh huỳnh quang
xanh, huỳnh quang sẽ rõ hơn khi quan sát dưới ánh
sáng tử ngoại ở bước sóng 365 nm. Thêm vào dung
dịch 10 ml nước và trộn đều. Màu sẽ nhạt dần và
huỳnh quang dưới ánh sáng tử ngoại không còn nữa.
E. Khoảng 10 mg chế phẩm cho phản ứng của nhóm
acetyl (Phụ lục7.1).
Góc quay cực riêng
Từ + 158 đến + 167'\ tính theo chế phẩm đã làm khỏ
(Phụ lục 5.13).
Hoà tan 0,250 g chế phẩm trong dioxan (TT) và pha
loãng thành 25,0 mỉ với cùng dung môi để đo.
Tạp chất liên quan
Tiến hành sắc ký lỏng (Phụ lục 4.3).
Pha động: Trong 1 bình có dung tích 1000 ml, trộn 400
ml acetonitril (TT) với 550 ml nước (TT), đế cân bằng và
điều chỉnh thể tích thành 1000 ml bằng nước, trộn đều.
Dung dịch thử; Hoà tan 25,0 mg chế phẩm trong
methanol (TT) và pha loãng thành 10,0 ml với cùng
dung môi.
Dung dịch đối chiếu: Pha loãng 1,0 ml dung dịch thử
thành 100,0 ml bằng pha động.
Dung dịch phân giải: Hoà tan 2 mg hydrocortison
acetat chuẩn và 2 mg cortison acetat chuẩn trong pha
động và pha loãng thành 100,0 ml bằng pha động.
Điều kiện sắc ký:
Cột thép khồng gỉ (0,25 m X 4,6 m m ) được nhồi bằng
pha tĩnh c (octadecylsilyl silica gel dùng cho sắc ký,
5 ịim ). ^ '
Detector quang phổ hấp thụ tử ngoại ở bước sóng
254 nm.
Tốc độ dòng: 1 ml/phút.
T hể tích tiêm: 20 ỊJ,1.
Cách tiến hành;
Cân bằng cột với pha động trong khoảng 30 phút.
Tiêm dung dịch đối chiếu. Điều chỉnh độ nhạy sao cho
chiều cao của pic chính không được dưới 50% của
thang đo.
Tiêm dung dịch phân giải. Khi sắc ký đồ ghi trong
điều kiện đã mô tả ở trên, thì thời gian lưu của
hydrocortison acetat khoảng 10 phút và của cortison
acetat khoảng 12 phút. Phép thử chỉ có giá trị khi hệ
số phân giải giữa các pic tương ứng với hydrocortison
acetat và cortison acetat ít nhất là 4,2. Nếu cần thiết,
điều chỉnh nồng độ của acetonitril trong pha động.
Tiêm riêng biệt dung dịch thử và dung dịch đối chiếu.
Tiến hành chạy sắc ký trong khoảng thời gian gấp 2,5
lần thời gian lưu của pic chính. Trong sắc ký đồ của
dung dịch thử, diện tích của bất kỳ pic phụ nào ngoài
pic chính không được lớn hơn diện tích của pic chính
trong sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu ( 1 ,0 %) và chỉ
 được 1 pic phụ có điện tích lớn hơn 0,5 lần diện tích 0,8% (tt/tt) aciđ acetic khan và 1,09% natri acetat rồi
của pic chính trong sắc ký đồ thu được của dung dịch pha loãng đến 100 ml bằng cùng dung môi. Phổ hấp
đối chiếu (0,5%). Tổng diện tích của tất cả các pic thụ tử ngoại - khả kiến (Phụ lục 3.1) của dung dịch
phụ, trừ pic chính không được lớn hơn 1,5 lần diện trên trong khoảng 260 đến 610 nm có ba đỉnh hấp thụ
tích của pic chính trong sắc ký đồ thu được của dung cực đại ở 274 nm, 351 nm và 525 nm. Tỷ số độ hấp
dịch đối chiếu (1,5%). Bỏ qua bất cứ pic nào do dung thụ ở bước sóng 274 nm so với độ hấp thụ ở 351 nm từ
môi và pic có diện tích nhỏ hơn 0,05 lần diện tích của 0,75 đến 0,83. Tỷ số độ hấp thụ ở bước sóng 525 nm
pic chính trong sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. so với độ hấp thụ ở 351 nm từ 0,31 đến 0,35.
Mất khối Iưọng do làm khô B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Không được quá 0,5% (Phụ lục 5.16). Bản mỏng: Silicagel G.
(0,500 g; 100 - 105°C). ’ ' Dung môi khai triển: Dung dịch amoniac 10% -
methanol (25: 75).
Định lượng Dung dịch thử: Hoà tan 2 mg chế phẩm trong 1 ml
Hoà tan 0,100 g chế phẩm trong ethanol 96% (TT) và dung dịch đồng thể tích ethanol 96% (TT) và nước.
pha loãng thành 100,0 ml với cùng dung môi. Pha Dung dịch đối chiếu: Hoà tan 2 mg hydroxocobalamin
loãng 2,0 ml dung dịch này thành 100,0 ml bằng acetat chuẩn trong 1 ml dung dịch đồng thể tích
ethanol 96% (TT). Đo độ hấp thụ (Phụ lục 3.1) ở bước ethanol 96% (TT) và nước.
sóng cực đại 241,5 nm. Tính hàm lượng C93H37O5 theo Cách tiến hành: Tiến hành tránh ánh sáng.
A (1%, 1 cm), lấy 395 là giá trị của A (1%, 1 em) ở Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 ịxỉ mỗi dung dịch
241,5 nm. trên. Triển khai sắc ký trong bình sắc ký không bão hoà
Bảo quản dung môi đến khi dung môi đi được 12 cm. Để bẳn
Thưốc độc bảng B. Đựng trong lọ kín, để nơi khô mát, mỏng khô ngoài không khí và quan sát dưới ánh sáng
tránh ánh sáng. ban ngày. Vết chính trong sắc ký đồ của dung dịch thử
phải phù hợp với vết chính trong sắc ký đồ của dung
dịch đối chiếu về vị trí, màu sắc và kích thước,
HYDROXOCOBALAMIN ACETAT c Chế phẩm phải cho phản ứng của acetat (Phụ lục
7.1).
Hydroxocobalamini acetas
Tạp chất liên quan
H2NCXXH-CH2 , H Me Me CH^0NH2 Tiến hành bằng sắc ký lỏng (Phụ lục 4.3), sử dụng các
H^NCOCHís^ ' ..CH2CH2CONH2 .CH3COOH dung dịch mới pha và trong điều kiện tránh ánh sáng.
Me''' 'Ị OH 1 Pha động gồm 19,5 thể tích methanol (TT) và 80,5 thể
N T N-
Me'''
\ | / : tích dung dịch có chứa 1,5% acid citric và 0,81%
/ \ diiratri hydrophosphat trong nước.
— N N- Dung dịch thử: Hoà tan 10,0 mg chế phẩm trong pha
1 ỉỉ
động vừa đủ 10,0 ml.
HpNCOCHf ^ '''Me
: Ị H‘
CH^CH^ONH^ Dung dịch đối chiếu (1): Pha loãng 5,0 ml dung dịch
Me
thử thành 100,0 ml bằng pha động.
Dung dịch đối chiếu (2): Pha loãng 1,0 ml dung dịch
thử thành 10,0 ml bằng pha động. Hút 1,0 ml dung
/
dịch này pha loãng thành 100,0 ml bằng pha động.
H CHPH Dung dịch phân giải: Hoằ tan 25 mg chế phẩm trong
10 ml nước, làm nóng nếủ cần thiết. Để nguội và thêm
Q2H89CoN,30,3P. C2H4O3 p.t.l: 1406,0 1 ml dung dịch cloramin 2% (TT), 0,5 ml dung địch
acid hydrocloric 0,05 M. Pha loãng thành 25 ml bằng
Hydroxocobalamin acetat là Coa - [a-(5,6- nước. Lắc, để yên trong 5 phút và tiêm ngay.
dimethylbenzimidazolyl)] - Coß - hydroxocobamid Điều kiện sắc ký:
acetat, phải chứa từ 96,0 đến 102,0% Cột thép không gỉ (0,25 m X 4 mm) nhồi bang pha tĩnh
Q 2H89C0N13O 15P. C2H4O2, tính theo chế phẩm đã làm B (octylsilyl silica gel dùng eho sắc ký, 5 ịim).
khô. Detector quang phổ hấp thụ tử ngoại ở bước sóng
Tính chất 351 niĩi.
Tốc độ dòng: 1,5 ml/phút.
Bột kết tinh hoặc tinh thể màu đỏ đậm, tan trong nước
Thể tích tiêm: 20 ịil.
và rất hút ẩm. Có thể bị phân huỷ khi sấy khô.
Cách tiến hành:
Định tính Tiêm riêng biệt mỗi dung dịch và tiếp tục chạy sắc ký
A. Hoà tan 2,5 mg chế phẩm trong dung dịch có chứa trong khoảng thời gian gấp 4 lần thời gian lưu của pic
chính trong sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu ( 1).
Trong sắc ký đổ của dung dịch thử, tổng diện tích của
các pic phụ ngoài pic chính không được lớn hơn diện
tích pic chính thu được trong sắc ký đồ của dung dịch
đối chiếu (1) (5%). Bỏ qua tất cả các pic mà diện tích
của chúng nhỏ hơn diện tích của pic chính trong sắc
ký đồ của dung dịch đối chiếu (2). Phép thử chỉ có giá
trị khi trên sắc ký đồ của dung dịch phân giải có 3 pic
chính và hệ số phân giải giữa hai pic gần nhau ít nhất
là 3,0; sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (2) có 1 pic
chính và tỷ số tín hiệu của pic này so với độ nhiễu
đường nền ít nhất lằ 5.
M ất khối iưọng do làm khô
Từ 8,0 đến 12,0% (Phụ lục 5.16).
(0 ,4 0 0 g; 100 - 105°C; áp suất giảm ) không quá 0,7
kPa.
Định lưọììg
Cần phải tránh ánh sáng trong quá trình định lượng.
Hoà tan 25,0 mg chế phẩm trong dung dịch có chứa
0,8% (tt/tt) acíd acetic khan vă 1,09% natri acetat, rồi
pha loãng đến 1000,0 ml bằng cùng dung môi. Đo độ
hấp thụ (Phụ lục 3.1) của dung dịch trên ở bước sóng
cực đại 351 nm. Tính hàm lượng Q 2H 89C0N 13O 15P.
C .H A theo A (1%, 1 cm ), lấy 187 là giá trị A (1%, 1
c m )ở 3 5 1 n m .
Bảo quản
Trong bao bì kín và ở nhiệt độ từ 2 đến
sáng. . c. Chế phẩm phải cho phản ứng của ion clorid (Phụ
H Y D R O X O G O B A LA M IN CLO RID
H y d ro x o c o b a la m in i ch lo rid u m
r—
11 ¡ /
^ H CHPH
Q,H8,C oN ,,0,5P. HCl
Hydroxocobalamin clorid là Coa - [a-(5,6-
dimqthylbenzimidazolyl)] - Co|3 hydroxocobalamid
clorid, phải chứa từ 96,0 đến 102,0% CgjHggCoNijOlsP.
HCl, tính tHeo chế phẩm đã làm khô.
Tính chất
Bột kễít tinh hoặc tinh thể màu đỏ đậm, tan trong nước
và rất hút ẩm. Có thể bị phân huỷ khi sấy khô.
Định tính
A. Hoà tan 2,5 mg chế phẩm trong dung dịch có chứa
0,8% (tt/tt) acid acetic khan và 1,09% natri acetat rồi
pha loãng đến 100 ml bằng cùng dung môi. Phổ hấp
thụ tử ngoại - khả kiến (Phụ lục 3.1) của dung dịch
trên trong khoảng 260 đến 610 nm có ba đinh hấp thụ
cực đại ở 274 nm, 351 nm và 525 nm. Tỷ số độ hấp
thụ ở bước sóng 274 nm so với độ hấp thụ ở 351 nm từ
0,75 đến 0,83. Tỷ số độ hấp thụ ở bước sóng 525 nm
so với độ hấp thụ b 351 nm từ 0,31 đến 0,35.
B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel G.
Dung môi khai triển: Dung dịch amoniac 10% -
methanol (25: 75).
Dung dịch thử; Hoà tan 2 mg chế phẩm trong 1 ml
dung dịch đồng thể tích ethanol 96% (TT) và nước.
Dung dịch đối chiếu: Hoà tan 2 mg hydroxocobalamin
clorid chuẩn trong 1 ml dung dịch đồng thể tích
ethanol 96% (TT) và nước.
Cách tiến hành: Tiến hành tránh ánh sáng.
Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 |0,1 mỗi dung dịch
trên. Triển khai sắc ký trong bình sắc ký không bão
hoà dung môi đến khi dung môi đi được 12 cm. Để
bản mỏng khô ngoài không khí và quan sát dưới ánh
sáng ban ngày. Vết chính trong sắc ký đồ của dung
dịch thử phải phù hợp với vết chính trong sắc ký đồ
của dung dịch đối chiếu về vị trí, màu sắc và kích
tránh ánh thước.
lục 7.1).
Tạp chất liên quan
Tiến hành sắc ký lỏng (Phụ lục 4.3), sử dụng các dung
dịch mới pha và trong điều kiện tránh ánh sáng.
Pha động gồm 19,5 thể tích methanol (TT) và 80,5 thể
tích dung dịch có chứa 1,5% acid citric và 0,81%
dinatri hydrophosphat trong nước.
Dung dịch thử: Hoà tan 10,0 mg chế phẩm trong pha
động vừa đủ 10,0 mỉ.
Dung dịch đối chiếu (1): Pha loãng 5,0 ml dung dịch
thử thành 100,0 ml bằng pha động.
Dung dịch đối chiếu (2): Pha loãng 1,0 ml dung dịch
thử thành 10,0 ml bằng pha động. Hút 1,0 ml dung
dịch này pha loãng thành 100,0 ml bằng pha động.
Dung dịch phân giải; Hoà tan 25 mg chế phẩm trong
10 ml nước, làm nóng nếu cần thiết. Để nguội và thêm
1 ml dung dịch cloramin 2% (TT), 0,5 ml dung dịch
1383,0
acid hydrocloric 0,05 M. Pha loãng thành 25 ml bằng
nước. Lắc, để yên trong 5 phút và tiêm ngay.
Điều kiện sắc ký;
Cột thép không gỉ (0,25 m X 4 mm) nhồi bằng pha tĩnh
B (octylsilyl silicagel dùng cho sắc ký, 5 |j.m).
D etector quang phổ hấp thụ tử ngoại ở bước sóng
351 nm.
Tốc độ dòng 1,5 ml/phút.
Thể tích tiêm: 20 i-il. dimethylbenzimidazolyl)]-CoP hydroxocobalamid)
Cách tiến hành: siilfat, phải chứa từ 96,0 đến 102,0%
Tiêm riêng biệt mỗi dung dịch trên và tiếp tục chạy Cp4H|78CO',N7603()P'7. H9SO4, tính theo chế phẩm đã
sắc ký trong khoảng thời gian gấp 4 lần thời gian lưu làm khô.
của pic chính trong sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu
(I). Trong sắc ký đồ của dung dịch thử, tổng diện tích Tính chất
của các pic phụ ngoài pic chính không được lớn hơn Bột kết tinh hoặc tinh thể màu đỏ đậiĩi, tan trong nước
diện tích pic chính thu được trong sắc ký đổ của dung và rất hút ẩm. Có thể bị phân hủy khi sấy khô.
dịch đối chiếu (1) (5%). Bỏ qua tất cả các pic mà diện Định tính
tích của chúng nhỏ hơn diện tích của pic chính trong A. Hoà tan 2,5 mg chế phẩm trong dung dịch có chứa
sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (2). Phép thử chỉ có 0,8% (tt/tt) acid acetic khan và 1,09% natri acetat rồi
giá trị khi trên sắc ký đồ của dung dịch phân giải có 3 pha loãng đến 100 ml bằng cùng dung môi. Phổ hấp
pic chính và hộ số phân giải giữa hai pic gần nhau ít thụ tử ngoại - khả kiến (Phụ lục 3.1) của dung dịch
nhất là 3,0; sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (2) có 1 trên trong khoảng 260 đến 610 nm có ba pic hấp thụ
pic chính và tỷ số tín hiệu của pic này so với độ nhiễu cực đại ở 274 nm, 351 nm và 525 nm. Tỷ số độ hấp
đường nền ít nhất là 5. thụ ở bước sóng 274 nm so với độ hấp thụ ở 351 nm từ
0,75 đến 0,83. Tỷ số độ hấp thụ ở bước sóng 525 nm
Mất khối lượng do làm khô
so với độ hấp thụ ở 351 nm từ 0,31 đến 0,35.
Từ 8,0 đến 12,0% (Phụ 1ục 5.16).
B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4,4).
(0,400 g; 100 - 105"C; áp suất giảm không quá 0,7
Bản mỏng: Silicagel G.
kPa). Dung môi khai triển: Dung dịch amoniac 10% -
Định lượng methanol (25; 75).
Cần tránh ánh sáng trong quá trình định lượng. Dung dịch thử: Hoà tan 2 mg chế phẩm trong I ml
Hoà tan 25,0 mg chế phấm trong dung dịch có chứa dung dịch đồng thể tích ethanol 96% (TT) và nước.
0,8% (tt/tt) acid acetic khan và 1,09% natri acetat rồi Dung dịch đối chiếu: Hoà tan 2 mg hydroxocobalamin
pha loãng đến 1000,0 ml bằng cùng dung môi. Đo độ sulfat chuẩn trong 1 ml dung dịch đồng thể tích
hấp thụ (Phụ lục 3.1) của dung dịch trên ở bước sóng ethanol 96% (TT) và nước.
cực đại 351 nni. Tính hàm lưọiig Q->Hì;c)CoN|30|,P. Cách tiến hành: Tiến hành tránh ánh sáng.
HCl theo A (¡%, I cm), lấy 190 là giá trị A (]% ' 1 Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 |J.1 mỗi dung dịch
cm) ở 351 nm. trên. Triển khai sắc ký trong bình sắc ký không bão
hoà dung môi đến khi dung môi đi được 12 cm, Để
Bảo quản bản mỏng khô ngoài không khí và quan sát dưới ánh
Trong bao bì kín, ở nhiệt độ từ 2 đến 8“C, tránh ánh sáng ban ngày. Vết chính trong sắc ký đồ của dung
sáng. dịch thử phải phù hợp với vết chính trong sắc ký đồ
của dung dịch đối chiếu về vị trí, màu sắc và kích
thước.
HYDROXOCOBALAMIN SULFAT c. Chế phẩm phải cho phản ứng của ion sulfat (Phụ
Hydroxocobalamini sulfas lục 7.1).
Tạp chất liên quan
H NCCXr.HXH- H Mt. CHXDNH,
Tiến hành sắc ký lỏng (Phụ lục 4.3), sử dụng các dung
HygCOCH;.*^
dịch mới pha và trong điều kiện tránh ánh sáng.
Pha động gồm 19,5 thể tích methanol (TT) và 80,5 thể
tích dung dịch có chứa 1,5% acid citric và 0,81%
dinatri hydrophosphat trong nước.
Dung dịch thử: Hoà tan 10,0 mg chế phẩm trong pha
.H?S04
động vừa đủ 10,0 ml.
Dung dịch đối chiếu (1): Pha loãng 5,0 ml dung dịch
thử thành 100,0 ml bằng pha động.
Dung dịch đối chiếu (2): Pha loãng 1,0 ml dung dịch
^ H CHọOH thử thành 10,0 ml bằng pha động. Hút 1,0 ml dung
dịch này pha loãng thành 100,0 ml bằng pha động.
Dung dịch phân giải: Hoà tan 25 mg chể phẩm trong
10 ml nước, làm nóng nếu cần thiết. Để nguội và thêm
1 ml dung dịch cloramin T 2% (TT), 0,5 ml dung dịch
Ci24H,78CoọN3603oP2-H 2SO4 Rt.l: 2791,0
acid hydrocloric 0,05 M. Pha loãng thành 25 ml bằng
Hydroxocobalamin sulfat là di - (Goa-[a-(5,6- nước. Lắc, để yên trong 5 phút và tiêm ngay.
Điều kiện sắc ký;
Cột thép không gí (0,25 m X 4 mm) nhồi bằng pha tĩnh
B (octylsilyl silica gel dùng cho sắc ký, 5 (im).
Detector quang phổ hấp thụ tử ngoại ở bước sóng 351
nm.
Tốc độ dòng: 1,5 ml/phút.
Thể tích tiêm: 20 )J,I.
Cách tiến hành:
Tiêm riêng biệt mỗi dung dịch trên và tiếp tục chạy
sắc ký trong khoảng thời gian gấp 4 lần thời gian lưu
của pic chính trong sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu
(1). Trong sắc ký đổ của dung dịch thử, tổng diện tích
của các pic phụ ngoài pic chính không được lớn hơn
diện tích pic chính thu được trong sắc ký đồ của dung
dịch đối chiếu (1) (5%). Bỏ qua tất cả các pic mà diện
tích của chúng nhỏ hofn diện tích của pic chính trong
sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (2). Phép thử chí có
giá trị khi trên sắc ký đồ của dung dịch phân giải có 3
pic chính và hệ số phân giải giữa hai pic gần nhau ít
nhất là 3 ,0 ; sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu ( 2 ) có 1
pic chính và tỷ Số tín hiệu của pic này so với độ nhiễu
đường nền ít nhất là 5.
Mất khối lượng do làm khô . dicloromethan (TT).
Từ 8,0 đến 16,0% Phụ lục 5.16).
(0,400 g; 100 - 105“C; áp suất giảm không quá 0,7
kPa).
Định lưọng
Cần phải tránh ánh sáng trong quá trình định lượng.
Hoà tan 25,0 mg chế phẩm trong dung dịch có chứa
0 ,8% (tt/tt) acid acetic khan và 1,09% natri acetat rồi
pha loãng đến 1000,0 ml bằng cùng dung môi. Đo độ
hấp thụ (Phụ lục 3.1) của dung dịch trên ở bước sóng
cực đại 351 nm. Tính hàm lượng C 124H 178CO2N 25O 30P7.
H 2SO4 theo A (1%, 1 cm), lây 188 la gia trị A (1%, 1
cm) ở 351 nm.
Bảo quản
Trong bao bì kín, ở nhiệt độ từ 2 đến 8°c, tránh ánh
sáng
IBUPROFEN
Ib u p ro fe n u m
QjHigO, p.t.l: 206,3
Ibuprofen là acid (RS) - 2 - (4 - isobutylphenyl)
propionic, phải chứa từ 98,5 đến 101,0% CijHigOj,
tính theo chế phẩm đã làm khô.
Tính chất
Bột kết tinh trắng hay tinh thể không màu. Thực tế
không tan trong nước, dễ tan trong aceton,
dicloromethan, ethanol 96% và trong ether. Tan trong
dung dịch hydroxyd kiềm loãng và carbonat kiềm.
Định tính
Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau;
Nhóm I: B, c và D.
Nhóm II: A và D.
A. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 3.2) của chế phẩm phải
phù hợp với phổ hồng ngoại của ibuprofen chuẩn.
B. Phổ hấp thụ tử ngoại (Phụ lục 3.1) của dung dịch
chế phẩm 0,05% trong dung dịch natri hydroxyd 0,1 N
trong khoảng 240 nm đến 300 nm có hai cực đại hấp
thụ ở 264 nm và 272 nm và một vai ở 258 nm. Tỷ số
độ hấp thụ ở 264 nm và ở vai 258 nm từ 1,2 đến 1,3; tỷ
số độ hấp thụ ở 272 nm và ở vai 258 nm từ 1,00 đến
1, 10.
c . Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel H. .
Dung môi khai triển: n-Hexan - ethylacetat - acid
acetic khan (75: 25: 5).
Dung dịch thử: Dung dịch ch ế phẩm 0,5% trong
Dung dịch đối chiếu; Dung dịch ibuprofen chuẩn
0,5% trong dicloromethan (TT).
Cách tiến hành:
Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 (J.1 các dung dịch trên.
Triển khai bản mỏng đến khi dung môi đi được
khoảng 10 cm, lấy bản mỏng ra, sấy khô ở 120“C
trong 30 phút. Phun lên bản mỏng dung dịch kali
permanganat 1,0 % trong dung dịch acid sulfuric 1 M
và sấy ở 120°c trong 20 phút. Quan sát dưới ánh sáng
tử ngoại ở bước sóng 365 nm. Vết chính trên sắc ký đồ
của dung dịch thử phải giống vết chính trên sắc ký đồ
của dung dịch đối chiếu về vị trí, màu sắc và kích
thước.
D. Điểm chảy: 75 - 7 8 °c (Phụ lục 5.19).
Độ trong và màu sắc của dung dịch
D ung dịch S: Hoà tan 2,0 g chế phẩm trong methanol
(TT) vừa đủ 20 ml.
Dung dịch s phải trong (Phụ lục 5.12) và không màu
(Phụ lục 5.17, phương pháp 2).
Góc quay cực riêng
Hoà tan 0,50 g chế phẩm trong methanol (TT) vừa đủ
20 ml. Góc quay cực (Phụ lục 5.13) của dung dịch này
phải từ - 0,05 đến + 0,05°.
Kim loại nặng
Không được quá 10 phần triệu (Phụ lục 7.4.7).
Lấy 12 ml dung dịch s, tiến hành thử theo phương
pháp 2. Dùng dung dịch chì mẫu 1 phần triệu được
chuẩn bị bằng cách pha loãng dung dịch chì mẫu 100
phần triệu với methanol (TT), để chuẩn bị mẫu đối
chiếu.
Tạp chất liên quan
Tiến hành theo phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục
4.4). . . ' ’ c Thời gian lưu của pic chính của mẫu thử trên sắc ký
Bản m ỏ n g : Silicage! G F 2 5 4 .
Dung môi khai triển: n-Hexan - ethyl acetat - acid
acetic khan (15: 5: 1).
Dung dịch thử: Hoà tan 0,50 g chế phẩm trong 10,0 ml
cloroform (TT).
Dung dịch đối chiếu: Pha loãng 1,0 mỉ đung dịch thử
thành 1Ò0,0 ml bằng cloroform (TT).
Cách tiến hành:
Chấm riêng biệt 5 ỊLil mỗi dung dịch trên lên bản
mỏng. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được 10
cm. Lây bản mỏng để khô ngoài không khí. Quan sát
dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm. Bất kỳ
vết phụ nào xuất hiện trên sắc ký đổ của dung dịch thử
không được đậm màu hơn vết của dung dịch đối chiếu.
M ất khối lượng do làm khô
Không được quá 0,5% (Phụ lục 5.16).
( 1,000 g; phosphor pentoxyd; áp suất giảm),
T ro sulfat
Không được quá 0 ,1% (Phụ lục 7.7, phương pháp 2).
Dùng UO g chế phẩm.
Định lượng
Hoà tan 0,180 g chế phẩm trong 100 ml ethanol 96%
(TT), chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxyd 0,1 N,
dùng 0,2 ml dung dịch phenolphtalein (CT) làm chỉ
thị. Song song làm mẫu trắng trono; cùng điều kiện.
1 ml dung dịch natri hyđroxyd 0,1 N tương đương với
20,63 mg C13H18O2.
Bảo quản
Trong bao bì kín.
VIÊN BAO IBUPROFEN
Tabellae Ibuprofeni
Là viên bao phim chứa ibuprofen (C|3H|ịị02)
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu chung trong
chuyên luận ‘Thuốc viên nén - Mục viên bao” (Phụ
lục 1.15) và các yêu cẩu sau đây:
Hàm lượng ibuprofen (C13H 18O-,) từ 95,0 đến 105,0%
so với lượng ghi trên nhãn.
Tính chất
Viên bao phim phải có bề mặt nhẵn bóng, khồng nút
cạnh, không dính tay. Khi cắt viên hiện rõ lớp bao.
Định tính
A. Lắc một lượng bột viên đã nghiền mịn tương ứng
khoảng 0,40 g ibuprofen với 15 ml aceton (TT), lọc và
để bay hơi dịch lọc tự nhiên tới khô. cắn phải cho phổ
hồng ngoại phù hợp với phổ hổng ngoại của ibuprofen
chuẩn.
B. Cắn thu được ở trên, sau khi kết tinh lại với ether
dầu hỏa (có khoảng sôi từ 40 đến ÓO^^C) có nhiệt độ
nóng chảỵ khoảng 7 5 -78°c
đồ ở phần định lượng phải tương tự như mẫu chuẩn
ibuproíen.
Độ hoà tan (Phụ lục 8.4)
Thiết bị: Kiểu cánh khuấy.
Môi trường hoà tan: 900 ml dung dịch đệm phosphat
pH 7,2 (Phối hợp 250 ml dung dịch kali
dihydrophosphat 0,2 M với 175 ĩĩil dung dịch natri
hydroxyd 0,2 M, thêm nước vừa đủ 1000 ml.
Tốc độ quay: 50 vòng/phút.
Thời gian: 60 phiít.
Cách tiến hành: lấy ra một thể tích thích hợp của dung
dịch và lọc, bỏ 5 ml dịch lọc đầu. Pha loãng dịch lọc
với dung môi trên để có nồng độ thích hợp và đo độ
hấp thụ ở bước sóng 221 nm (Phụ lục 3.1). Tính hàni
lượng C13H 18O2 theo A (1 %, 1 cm); lấy 449 là giá trị A
(1 %, 1 cm) ở bước sóng (cực đại) 22 ĩ nm.
Yêu cầu: Không ít hơii 85% lượng ibuprofen C|3Hị802
so với lượng ghi trên nhãn được hoà tan trong 60 phút.
Tạp chất liên quan
Phưoiig pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng silicagel; GF254.
Dung môi khai triển: Gồm 75 thể tích n-hexan(TT), 25
thể tích ethyl acetat(TT) và 5 thể tích acid acetic
báng(TT).
Dung dịch 1: Chiết một lượng bột viên tương ứng
khoảng 0,250 g ibuprofen với cloroform(TT), chiết 3
lần, mỗi lần 10 ml cloroform, bay hơi dịch chiết còn
khoảng 1 ml, thêm cloroform cho vừa đủ 5 ml.
Dung dịch 2; Hoà loãng 1 ml dung dịch 1 thành 100
ml với cloroíorm, lắc đều.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 |Lil
các dung dịch 1 và 2. Sau khi triển khai sắc ký, để khô
bản mỏng ngoài không khí, quan sát dưới ánh sáng tử
ngoại ở bước sóng 254 nm. Bất kỳ vết phụ nào trên sắc
ký đồ của dung dịch 1 không được đậm hơn vết chính
trên sắc ký đồ của dung dịch 2.
Định Iưọng
Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 4.3).
Pha động: hỗn hợp gồm 60 thể tích acid
orthophosphoric 0,01 M (TT) và 40 thể tích acetonitril
(TT).
Dung dịch thử: Cân 20 viên đã được loại bỏ vỏ bao,
tính khối lượng trung bình của viên, nghiền thành bột
mịn. Cân chính xác một lượng bột viên tương ứng với
khoảng 200 mg ibuprofen, thêm 60 ml pha động, lắc
trong 20 phút, thêm pha động tới vừa đủ 100 ml và
trộn đều. Lọc qua màng lọc 0,45 |im (hoặc ly tâm 25
ml dung dịch ở tốc độ 2500 vòng/phút trong 5 phút và
sử dụng dung dịch lỏng trong ở lớp trên).
Dung dịch chuẩn: Cân chính xác khoảng 100 mg
ibuprofen chuẩn hoà tan trong pha động thành 50 ml,
trộn đểu, lọc qua màng lọc 0,45 |.im.
Điều kiện sắc ký:
Cột; Thép không gỉ (25 cm X 4,6 mm); nhồi pha tĩnh c
(octadecylsilyl silica gel) dùng chò sắc ký (5 i-im hoặc
10 ^m).
Bước sóng phát hiện: 224 nm.
Tốc độ dòng: 1,5 m l/phút.
Thể tích tiêm: 20 ị.il.
Cách tiến hành; Thăng bằng cột với pha động ít nhất
45 phút trước khi bắt đầu tiến hành định lượng. Phép
thử chi có giá trị khi độ lệch chuẩn tương đối của 6 lần
tiêm dung dịch chuẩn không lớn hơn 2% (RSD < 2% ).
Tính hàm lượng của C |,H |s 02 theo hàm lượng của
ibuproíen chuẩn dựa trên diện tích pic thu được từ sắc
ký đồ định lưọng.
Bảo quản
Trong bao bì kín, để nơi khô mát, tránh ánh sáng.
I^;DOM ETHACIN
In d o m eth a cin u m
C„H „C 1N 04 p.t.l: 357,8
Indomethacin là acid 1 - (4 - cIorobenzoyI) - 5 -
methoxy - 2 - methylindol - 3 - yl acetic, phải chứa từ
98,5 đến 100,5% C 19H 16CINO4, tính theo chế phẩm
làm khô.
Tính chất
Bột kết tinh trắng đến vàng, không mùi hay hầu như
không mùi.
Thực tế không tan trong nước, tan trong cloroform, hơi
tan trong ethanol 96% và ether.
Định tính
Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:
Nhóm I: B, c, D và e :
Nhóm II: A và E.
A. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 3.2) của chế phẩm phải
phù hợp với phổ hồng ngoại của indomethacin chuẩn.
Tiến hành đo mẫu thử và mẫu chuẩn trong trạng thái
rắn không kết tinh lại.
B. Phổ tử ngoại (Phụ lục 3.1) trong khoảng bước sóng
từ 300 đên 350 nm củạ đung dịch ch ế phẩm 0,0025%
trong hỗn hợp gồm 1 thể tích dung dịch acid
hydrocloric 1 M và 9 thể tích methanol (TT) cho một
cực đại hấp thụ ở bước sóng 318 nm. A (1%, I cm) ở
cực đại từ 170 đến 190.
c . Hoà tan 0,1 g chế phẩm trong 10 ml ethanol 96%
(TT), đun nóng nhẹ nếu cần. Lấy 0,1 ml dung dịch
này, thêm 2 ml dung dịch hỗn hợp mới pha gồm 1 thể
tích dung dịch hydroxolamin hydroclorid 25% và 3
thể tích dung dịch natri hydroxyd 2 M, 2 ml dung dịch
acid hydrocloric 2 M và 1 ml dung dịch sắt (III) clorid
1,3%, lắc đều, xuất hiện màu hồng tím.
D. Lấy 0,5 ml dung dịch được pha ìiliir mục c, thêm
0,5 ml dung dịch dimethylamino benzaldehyd (TT,),
có tủa tạo thành, tủa này tan khi lắc. Đun nóng trên
cách thuỷ, xuất hiện màu xanh chàm. Tiếp tục đun 5
phút và làm lạnh trong nước đá 2 phút, xuất hiện tủa
và màu chuyển sang xanh xám nhạt. Tliêm 3 ml
ethanol 96% (TT) được dung dịch trong và hổng tím.
E. Điểm chảy: 158 đến 162°c (Phụ lục 5.19).
Kim loại nặng
Không được quá 20 phần triệu (Phụ lục 7.4.7).
Cân 2,0 g chế phẩm tiến hành theo phương pháp 3.
Dùng 4 ml dung dịch chì mẫu 10 phần triệu để chuẩn
bị mẫu đối chiếu.
Tạp chất liên quan
Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng được tráng bằng hỗn dịch silicagel HF254
trong dung dịch natri dihydrophosphat 4,68%.
Dung môi khai triển: Ether - ether dầu hoả (khoảng
sôi 50 đến 70“C) (70: 30).
Dung dịch thử: Hoà tan 0,2 g chế phẩm trong
methanol (TT) và pha loãng thành 10 ml với cùng
dung môi, pha trước khi dỉing.
Dung dịch đối chiếu: Pha loãng 1 ml dung dịch thử
thành 200 ưil với methanol (TT).
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 i-il
mỗi dung dịch trên. Triển khai bản mỏng đến khi dung
đã môi đi được 15 cm, để khô bản mỏng ngoài không khí
và quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254
nm. Bất kỳ vết phụ nào của dung dịch thử không được
sẫm màu hơn vết của dung dịch đối chiếu.
M ất khối lượng do làm khô
Không được quá 0,5% (Phụ lục 5.16).
(1,000 g; ioo-105“C).
Tro sulfat
Không được quá 0,1% (Phụ lục 7.7, phương pháp 2).
Dùng 1,0 g chế phẩm.
Định lưọng
Hoà tan 0,300 g chế phẩm trong 75 ml aceton (TT) và
chuẩn độ dưới khí nitrogen bằng dung dịch natri
hydroxyd 0,1 N không có carbonat, dùng 0,2 ml dung
dịch phenolphtalein (CT) làm chỉ thị. Song song làm
mẫu trắng.
1 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 N tương đương với
35,78 mg C ,’h ,6C1N04.
Bảo quản
Thuốc độc bảng B. Đựng trong lọ nút kín, tránh ánh
sáng.
NANG INDOMETHACIN
Capsulae Indọmethacini
Là thuốc nang chứa indomethacin.
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận
“Thuốc nang” (Phụ lục l.I l) và các yêu cầu sau đây;
Hàm lượng indomethacin (C1ỌH16CINO4) từ 90,0 đến
110,0% so với lượng ghi trên nhãn.
Tính chất
Bột thuốc trong nang màu trắng.
Địiih tính
A. Phương pháp sắc ký lớp mỏng: Trong phần thử các
tạp chất liên quan, vết chính trên sắc ký đồ của dung
dịch 2 phải có cùng giá trị R| và màu sắc với vết của
dung dịch 3.
B. Độ hấp thụ ánh sáníT của dung dịch định lượng
được ghi trong khoảng bước sóng 300 - 350 nm (Phụ
lục 3.1) có một cực đại hấp thụ ở 320 nm.
c. Lắc một lượng bột chế phẩm tương ứng với 25 mg
indomethacin trong 2 ml nước, ly tâm, lấy dịch trong,
thêm 2 ml dung dịch natri hydroxycl 2 N(TT) sẽ xuất
hiện màu vàng sáng phai dần.
Độ hoà tan (Phụ lục 8.4)
Thiết bị: Kiểu giỏ quay.
Môi trường hoà tan: 750 ml hỗn hợp gồm 1 thể tích
dung dịch đệm phosphat pH 7,2 trộn với 4 thể tích
nước (dung môi vừa mới pha).
Tốc độ quay: 100 vòng/phút.
Thời gian: 20 phút.
Cách tiến hành: Lấy ra một thể tích thích hợp của
dung dịch và lọc, bỏ 1 ml dịch lọc đầu. Pha loãng dịch
lọc vơi dung môi trên để có nồng độ thích hợp và đo
độ hấp thụ ở bước sóng 320 nm (Phụ lục 3.1). Tính
hàm lượng C|ọHị6ClN04 theo A (1%, 1 cm);lấyl93 là
giá trị A (1 %, 1 cm) ở bước sóng(cực đại) 320 nm.
Yêu cầu: Không ít hơn 85% lượng indomethacin
C iọH |6C1N 04 so với lượng ghi trên nhãn được hoà tan
trong 20 phút.
Tạp chất liên quan
Phương pháp sắc ký lớp mỏng(Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel GF^54-
Dung môi khai triển: Ether - acid acetic băng (100; 3),
hoặc cloroform " methanol (4:1).
Dung dịch 1: Lắc kỹ một lượng*bột chế phẩm tương
đương với 100 mg indomethacin trong 10 ml rnethanol
(TT), lọc được dung dịch 1(10 mg/ ml).
Dung dịch 2: Lấy chính xác 1 ml dung dịch 1, thêm
methanol (TT) vừa đủ trong bình định mức 50 ml. Lấy
chính xác 5 ml dung địch này và thêm methanol (TT)
vừa đủ trong bình định mức 20 ml, được dung dịch 2
(0,05 m g /ml).
Dung dịch 3 (dung dịch đối chiếu): Cân chính xác 15
mg indomethacin đối chiếu, hoà tan và cho vừa đủ
methanol (TT) trong bình định mức 20 mỉ. Lấy chính
xác 1 ml dung dịch này pha vừa đủ với methanol (TT)
trong bình định mức 25 ml, được dung dịch 3 (0,05
mg/mỉ).
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt 25 |llI từng dung dịch
1, 2, 3 lên bản mỏng. Triển khai sắc kỷ khoảng 15 cm,
lấy bản mỏng ra, để bay hết dung môi. Quan sát sắc
ký đổ dưới ánh sáng tử ne^oại ở bước sóng 254 nm. Bất
cứ vết phụ nào nếu có của dung dịch 1 cũng không
được đậm hơn vết chính của dung dịch 2.
Định lưọng
Cân 20 nang thuốc, xác định khối lượng trung bình
của thuốc trong mỗi nang. Cân chính xác một lượng
bột thuốc đã nghiền mịn tương ứng với khoảng 50 mg
indomethacin cho vào bình định mức 100 ml, thêm 10
ml nước, để 10 phút, thỉnh thoảng lắc. Thêm 75 mỉ
methanol (TT), lắc kỹ, thêm methanol (TT) vừa đủ
100 ml, lắc đều. Lọc, loại bỏ 20 ml dịch lọc đầu. Lấy
chính xác 5 ml dịch lọc cho vào bình định mức 100
ml, thêm một hỗn hợp đồng thể tích của methanol
(TT) yà dung dịch đệm phosphat pH 7,2 vừa đủ 100
ml, lắc đều. Đo độ hấp thụ ánh sáng của dung dịch
này ở bước sóng 320 nm (Phụ lục 3.1) trong cốc đo
dày 1 cm, dùng mấu trắng là hỗn hợp gồm: Methanol -
dung dịch đệm phosphat pH 7,2 - nước (52: 47,5: 0,5).
Tính hàm lượng indomethacin trong mỗi viên theo A
(1%, 1 cm); lấy 193 là giá trị A (1%, 1 cm) ở bước
sóng (cực đại) 320 nm.
Bảo quản
Để nơi khô mát, tránh ánh sáng.
Hàm lưọìig thưòtig dùng
25 mg, 50 mg, 100 mg.
VIÊN NÉN INDOMETHACIN
Tabellae Indomethacini
Là viên nén chứa indomethacin (C19H10CINO4)
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu ghi trong chuyên
luận “Thuốc viên nén” (Phụ lục 1.15) và các yêu cầu
sau đây:
Hàm lượng indomethacin {Cị9H|oClN04) từ 90,0 đến
110,0% so với lượng ghi trên nhãn.
Tính chất
Viên nén màu trắng.
Định tính
A. Phương pháp sắc ký lớp mỏng: Trong phần thử các
tạp chất liên quan, vết chính trên sắc ký đồ của dung
dịch 2 phải có cùng giá trị Rf và màu sắc với vết của
dung dịch 3.
B. Độ hấp thụ ánh sáng của dung dịch định lượng
được ghi trong khoảng bước sóng 300 - 350 nm (Phụ
lục 3.1) có một cực đại hấp thụ ở 320 nm.
c. Lắc một lượng bột ch ế phẩm tương ứng với 25 mg
indomethacin trong 2 ml nước, ly tâm, lấy dịch trong,
thêm 2 ml dung dịch natri hydroxyd 2 N sẽ xuất hiện
màu vàng sáng phai dần.
Tạp chất liên quan
Tiến hành theo mục thử tạp chất có liên quan của
chuyên luận "Nang indomethacin".
Độ hoà tan
Tiến hành theo mục thử độ hoà tan của chuyên luận
"Nang indomethacin".
Định lưọìig
Cân 20 viên, nghiền mịn. Cân một lượng bột viên đã
nghiền mịn tương ứng khoảng 50,0 mg indomethacin
cho vào bình định mức 100 ml, thêm 10 ml nước, để
yên trong 10 phút, thỉnh thoảng lắc. Thêm 75 ml
methanol (TT), lắc kỹ rồi thêm methanol vừa đủ 100
ml và lắc đều. Lọc, loại bỏ khoảng 20 ml dịch lọc đầu.
Lấy chính xác 5 ml dịch lọc cho vào bình định mức
100 ml, thêm hỗn hợp đồng thể tích của methanol và
dung dịch đệm phosphat pH 7,2 vừa đủ 100 ml, lắc
đều. Đo độ hấp thụ ánh sáng của dung dịch thu được ở
bước sóng 320 nm (Phụ lục 3.1) trong cốc đo dày 1
cm, dùng mẫu trắng là hỗn họfp methanol - dung dịch
đệm phosphat pH 7,2 - nước (52: 47,5; 0,5).
Tính hàm lượng indomethacin trong mỗi viên theo A
(1%, 1 cm); lấy 193 là giá trị A (1%, 1 cm) ở bước
sóng (cực đại) 320 nm.
Bảo quản
Để nơi khô, mát, tránh ánh sáng.
Hàm ỉượng thường dùng
25 mg.
lOD
lo d u m
I,
lod phải chứa từ 99,5 đến 100,5% Ii.
Tính chất
Phiến nhỏ hoặc tinh thể mịn, màu tím đen, có ánh kim
loại, mùi kích ứng đặc biệt. Dễ bay hơi ở nhiệt độ
thường.
Rất khó tan trong nước, tan trong ethanol 96%,
cloroform, khó tan trong glycerin, dễ tan trong dung
dịch của các iodid.
Định tính
A. Đốt nhẹ một ít chế phẩm trong ống nghiệm, sẽ bay
hơi màu tím, hơi này ngưng tụ thành những muội tinh
thể màu đen ánh xanh trên thành ống.
B. Lấy 10 ml dung dịch bão hoà chế phẩm, thêm 0,5
ml dung dịch hồ tinh bột (CT), sẽ hiện màu lam. Màu
sẽ mất khi đun nóng, để nguội màu lam xuất hiệri trở
lại.
Dung dịch S: Nghiền 1,5 g ch ế phẩm với 10 ml nước,
lọc, rửa phễu lọc bằng nước và pha loãng dịch lọc
thành 15 ml bằng nước. Thêm 0,5 g kẽm bột (TT) vào
dung dịch trên. Khi dung dịch mất màu, lọc và rửa
phễu lọc với nước cho tới khi thu được 20 ml dịch lọc.
Clorid và bromỉd
Không được quá 0,025%.
Lấy 5 ml dung dịch s, thêm 1,5 ml amoniac (TT) và 3
ml dung dịch bạc nitrat 4% (TT). Lọc, rửa phễu với
nước cho đến khi thu được 10 ml dịch lọc, thêm vào
1,5 ml acid nitric (TT) và để yên một phút. Dung dịch
này không được đục hơn dung dịch đối chiếu pha
đồng thời với dung dịch thử gồm 10,75 ml nước; 0,25
ml dung dịch acid hydrocloric 0,01 N; 0,2 ml dung
dịch acid nitric 13% (TT) và 0,3 ml dung dịch bạc
nitrat 4% (TT).
Cyanid
Lấy 5 ml dung dịch s, thêm 0,2 ml dung dịch sắt (II)
sulfat 1,5% (TT) và 1 ml dung dịch natri hydroxyd
10% (TT). Đun nóng trong vài phút. Acid hoá bằng
dung dịch acid hydrocloric 10% (TT). Không được
xuất hiện màu lam hay lục.
Cán không bay hơi
Không được quá 0,1%.
Cân chính xác 1,00 g chế phẩm vào bát sứ đã cân bì,
đun trên cỊd i thuỷ cho đến khi iod đã bay hơi hết. Sấy
cắn ở 100 " 105°c đến khối Iượiig không đổi. Cân,
khối lượng cắn còn lại không được quá 1 mg.
Định IưọTig
Trong một bình nón nút mài, hoà tan 0,200 g chế
phẩm trong 5 ml dung dịch kali iodid 20% (TT) và 1
ml dung dịch acid acetic 2 M. Khi ch ế phẩm tan hết,
thêm 50 ml nước. Chuẩn độ bằng dung dịch natri
thiosuIfat 0,1 N, thêm 1 ml dung dịch hổ tinh bột (CT)
vào lúc cuối định lượng.
1 ml dung dịch natri thiosuIfat 0,1 N tương đương với
12,69 m giod .
Bảo quản
Bảng B, đựng trong lọ thuỷ tinh nnàu, có nút thủy tinh
kín, để ở nơi mát.
Công dụng
Sát khuẩn.
Chế phẩm
Dung dịch iod 1%, cồn iod 1%, cồn iod 5% .
D U N G D ỊC H IO D l%
Solutio lodo lodidata 1%
Dung dịch Lugo!
Công thức điều chế
lod 1g
Kali iodid 2g
Nước vđ 100 ml
Hoà tan kali iodid và iod trong khoảng 3 ml nước,
khuấy kỹ cho tan hết, sau đó thêm nước vừa đủ 100 ml.
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu sau đây
Hàm lượng của iod và hàm lượng của kali iodid từ
95,0 đến 105% so với hàm lượng ghi trên nhãn.
Tính chất
Dung dịch trong, màu đỏ sẫm, mùi iod.
Định tính
A. Nhỏ 1 giọt chế phẩm vào 1 mỉ dung dịch hồ tinh
bột (CT) sẽ xuất hiện màu xanh tím.
B. Lấy vài ml chế phẩm cho vào một bát sứ, bốc hơi
trên cách thuỷ cho khô và đốt nhẹ cho bay hết iod tự
do. Hoà tan cắn vào một ít nước. Dung dịch thu được
phải cho các phản ứng của kali và iodid (Phụ lục 7.1).
Định lượng
A. lod: Lấy chính xác 20 ml chế phẩm, thêm 10 ml
nước. Chuẩn độ bằng dung dịch natri thiosulfat 0,1 N
(CĐ). Vào lúc gần cuối chuẩn độ, khi dung dịch đã rất
nhạt màu, thêm vài giọt dung dịch chỉ thị hồ tinh bột
(CT)
1 ml dung dịch natri thiosulfat 0 ,ĩ N (CĐ) tương
đương với 12,69 mg iod.
B. Kali iodid: Lấy chính xác 10 mỉ chế phẩm, thêm 20
ml nước, 40 mỉ acid hydrocloric loãng (TT), chuẩn độ
bằng dung dịch kali iodat 0,05 M cho đến khi màu nâu
sẫm chuyển sang nâu nhạt, thêm I lĩil dung dịch
amaranth rồi tiếp tục chuẩn độ cho đến khi màu đỏ
chuyển sang vằng nhạt.
Số gam kali iodid chứa trong 100 ml chế phẩm được
tính bằng công thức:
0,16 6 X
ĩìị-. SỐ mỉ dung dịch kali iođat 0,05 M.
U2 : Số ml dung dịch natri thiosulfat 0,1 N.
Ghi chú: Dung dịch amaranth 0,2% trong nước.
Bảo quản
Bảng B (Giảm độc). Đựng trong lọ thuỷ tinh nút kín,
để ở chỗ mát.
ISONIAZID
Isoniazidum
o
C Ä N jO p.t.l; 137,14
Isoniazid là 4 - pyridin carboxylic acid hydrazid, phải
chứa từ 98,0 đến 101,0% QH7N3O, tính theo chế
phẩm đã làm khô.
Tính chất
Bột kết tinh trắng hay tinh thể không màu, không mùi.
Dễ tan trong nước, hơi tan trong ethanol 96%, khó tan
trong cloroform, rất khó tan trong ether.
Định tính
Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau;
Nhóml: BvàC.
Nhóm II: A và c.
A. Phổ hổng ngoại (Phụ lục 3.2) của chế phẩm phải
phù hợp với phổ hồng ngoại của isoniazid chùẩn hoặc
phổ hồng ngoại đối chiếu cửá isoniazid.
B. Hoà tan 0,1 g chế phẩm trong 2 ml nước, thêm
dung dịch nóng của 0,10 g vanilin (TT) trong 10 ml
nước, để yên và cọ thành ống nghiệm bằng một đũa
thuỷ tinh, sẽ có tủa vàng, tủa này sau khi kết tinh lại
bằng 5 ml ethanol 70% và sấy khô ở 100 - 105°c, có
điểm chảy từ 226 - 23 r c (Phụ lục 5.19).
c. Điểm chảy: 170 - \1A°C (Phụìục 5.19).
Độ trong và màu sác của dung dịch
Dung dịch S: Hoà tan 2,5 g chế phẩm trong nước
không có carbon dioxyd (TT) và pha loãng đến 50 ml
bằng cùng dung môi.
Dung dịch s phải trong (Phụ lục 5.12) và không được
có màu đậm hon màu mẫu NV7 (Phụ lục 5.17, phương
pháp 2).
pH của dung dịch s từ 6,0 đến 8,0 (Phụ lục 5.9).
Hydrazin và tạp chất liên quan
Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel GF254.
Dung môi khai triển: Nước - aceton - methanol - ethyl
acetat(10: 20: 20: 50).
Dung dịch thử; Hoà tan 1,0 g chế phẩm trong hỗn hợp
đồng thể tích aceton (TT) yà nước để được 10,0 ml.
Dung dịch đối chiếu: Hoà tan 50,0 mg hydrazin sulfat
trong 50 ml nước và thèm aceton (TT) vừa đủ 100,0
ml. Lấy 10,0 ml dung dịch này, thêm 0,2 ml dung dịch
thử và pha loãng thành 100,0 ml bằng hỗn hợp đồng
thể tích aceton (TT) và nước.
Cách tiến hành; Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 )al
mỗi dung dịch trên. Triển khai bản mỏng đến khi dung
môi đi được 15 cm. Đ ể khô bản mỏng trong không khí
và quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254
nm. Bất kỳ vết phụ nào ngoài vết chính của dung dịch
thử không được đậm màu hơn vết của dung dịch đối
chiếu (0,2%). Phun bản mỏng bằng dung dịch
dimethylamino benzaldehyd (TT|). Quan sát dưới ánh
sáng ban ngày. Dung dịch đối chiếu xuất hiện thêm
vết tương ứng với hydrazin. Vết tương ứng với
hydrazin của dung dịch thử không được đậm màu hơn
vết tương ứng với hydrazin của dung dịch đối chiếu
(0,05%).
Kim loại nặng
Không được quá 10 phần triệu (Phụ lục 7.4.7).
Lấy 2,0 g chế phẩm thử theo phương pháp 3. Dùng 2
ml dung dịch chì mẫu 10 phần triệu để chuẩn bị mẫu
đối chiếu.
Mất khối lưọng do làm khô
Không được quá 0,5% (Phụ lục 5.16).
( 1,000 g; ioo- 105“C).
Tro Sulfat
Không được quá 0,1 % (Phụ lục 7.7, phương pháp 2).
Dùng 1,0 g chế phẩm.
Định lưọTig
Cân chính xác khoảng 0,250 g chế phẩm, hoà tan
trong nước vừa đủ 100,0 ml. Lấy 20,0 ml dung dịch
trên, thêm vào 100 ml nước, 20 ml acid hydrocloric
(TT), 0,2 g kạli bromỉd (TT) và 0,05 ml dung dịch đỏ
methyl (CT). Định lượng từ từ bằng dung dịch kali
bromat 0,1 N, lắc liên tục cho tới khi màu đỏ biến mất.
Song song tiến hành mẫu trắng trong cùng điều kiện
như trên.
1 ml dung dịch kali bromat 0,1 N tưong đương với
3,429 mg QH^NjO.
Bảo quản
Trong lọ thuỷ tinh nút kín, tránh ánh sáng.
Công dụng
Phòng và phối hợp với các thuốc khác để điều trị lao.
Chế phẩm
Viên rimifon 150 mg, nang isoniazid thuốc tiêm, siro.
VIÊN NÉN ISONIAZID
T ab ella e Iso n ia zid i
Viên nén Rimifon
Là viên nén chứa isoniazid.
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận
“Thuốc vien nén” (Phụ lục 1.15) và các yêu cầu sau
đây:
Ham lượng của isoniazid C6H 7N 3O từ 95,0 đến
105,0% so với lượng ghi trên nhãn.
Tính chất
Viên màu trắng.
Định tính
A. Lấy một lượng bột viên đã nghiền nhỏ tương ứng
với 0,2 g isoniazid lắc 3 lần, mỗi lần với 10 ml ethanol
96% (TT), gạn, lọc lấy lớp dịch lọc, bốc hơi đến khô
trên cách thuỷ. cắn sẽ cho phổ hổng ngoại phù hợp
với phổ hồng ngoại của isoniazid.
B. Lấy một lượng bột viên đã nghiền nhỏ tương ứng
với 0,2 g isoniazid lắc trong 10 phút với 5 ml nước,
lọc, thêm vào dịch lọc 1 ml dung dịch vaniỉin 10%
trong ethanol, trộn đều, đun nóng nhẹ, cọ thành ống
nghiệm bằng đũa thuỷ tinh. Đ ể nguội 1 giờ sẽ có tủa
vàng xuất hiện. Lọc lấy tủa, kết tinh lại bằng ethanol
70%, tủa thu được đenn sấy khô ở 105°c sẽ có điểm
chảy từ 228 -231
c. Lắc một lượng bột viên đã nghiền nhỏ tương ứng
với khoảng 0,1 g isoniazid với 10 ml nước, lọc vào
ống nghiệm. Thêm 1 ml dung dịch bạc nitrat trong
amoniac (pha bằng cách hoà tan 1 g bạc nitrat trong
20 ml nước, sau đó vừa nhỏ từng giọt dung dịch
amoniac 10% (TT) vừa lắc cho đến khi tủa hầu như
tan hết), sẽ có tủa xám đen và có tráng gương ở thành
ống.
Độ hoà tan (Phụ lục 8.4).
Thiết bị: Kiểu giỏ quay.
Môi trưòíng hoà tan; 1000 ml nước.
Tốc độ quay: 100 vòng/phút.
Thời gian: 45 phút.
Cách tiến hành: Đ o độ hấp thụ của dịch lọc chế phẩm
(pha loãng nếu cần) ở bước sóng cực đại 263 nm (Phụ
Ịục 3.1). Tính lượng isoniazid QH7N3O được hoà tan,
lảy 307 là giá trị A (1%, 1 cm) ở bước sóng 263 nm.
Yêu cầu: Không ít hơn 70% lượng isoniazid so với
lượng ghi trên nhãn được hoà tan trong 45 phút.
Định luọitg
Cân 20 viên, tính khối lượng trung bình và nghiền nhỏ
thành bột mịn. Cân chính xác một lượng bột viên
tương ứng với khoảng 0,2 g isoniazid và hoà tan với
nước trong một bình định mức 100 ml. Lắe kỹ, thêm
nước cho vừa đủ đến ngấn, trộn đều. Lọc qua giấy lọc
khô, bỏ phần dịch lọc đầu. Lấy đúng 25 ml dịch lọc,
thêm 50 ml nước, 20 ml acid hydrocloric đậm đặc
(TT) và 0,2 g kali bromid (TT). Chuẩn độ chậm bằng
phương pháp điện thế với dung dịch kali bromat 0,1 N
hoặc dùng 2 giọt chỉ thị màu đỏ methyl (CT) và chuẩn
độ cho đến khi hết màu đỏ.
1 ml dung dịch kali bromat 0,1 N tương đương với
3,429 m g Q H A O .
Bảo quản
Đựng trong lọ kín, tránh ánh sáng và tránh ẩm.
Hàm lưọtig thưòTig dùng
10 mg, 50 mg, 300 mg.
KALI BROMID
Kalii bromidum
KBr p.t.l; 119 ,0
Kali bromid phải chứa từ 98,0 đến 100,5% KBr, tính
theo chế phẩm đã làm khô.
Tính chất
Tinh thể không màu hay bột kết tinh trắng. Dễ tan
trong nước và glycerin, khó tan írong ethanol 96%.
Định tính
Dun^ dịch S: Hoà tan 10,0 g chế phẩm trong nước
không có carbon dioxyd (TT) và thêm cùng dung môi
vừa đủ 100 ml.
Dung dịch s cho phản ứng đặc trưng của kali và của
bromid (Phụ lục 7 . 1 .)•
Độ trong và màu sác dung dịch
Dung dịch s phải trong (Phụ lục 5 .12 ) và không màu
(Phụ lục 5 .17 , phưong pháp 2).
Giói hạn acid - kiềm
Lấy 10 ml dung dịch s, thêm 0,1 ml dung dịch xanh
bromothymol (CT). Màu của dung dịch phải chuyển
khi thêm không quá 0,5 ml dung dịch acid hydrocloric
0,01 M hoặc 0,5 ml dung dịch natri hydroxyd 0,01 M.
Bari
Lấy 5 ml dung dịch s, thêm 5 ml nước và 1 ml dung
dịch acid sulfuric 1 M.
Sau 15 phút, dung dịch này không được đục hơn một
hỗn hợp gồm 5 ml dung dịch s và 6 ml nước.
Kim loại nặng
Không được quá 10 phần triệu (Phụ lục 7.4.7).
Lấy 12 ml dung dịch s thử theo phưcmg pháp 1. Dùng
dung dịch chì mẫu 1 phần triệu để chuẩn bị mẫu đối
chiếu.
Sát
Không được quá 20 phần triệu (Phụ lục 7 .4 .11) ,
Lấy 5 ml dung dịch s pha loãng với nước thành 10 ml
để thử.
Magnesi và các kim loại kiềm thổ
Không được quá 0,02% tính theo calci (Phụ lục
7.4.14).
Dùng 10,0 g chế phẩm để thử. Thể tích natri edetat
0,01 M đã dùng không được quá 5,0 ml.
Bromat
Lấy 10 ml dung dịch s, thêm 1 ml dung dịch hồ tinh
bột (CT), 0,1 ml dung dịch kali iodid 10% (TT) và
0,25 ml đung dịch acid sulfuric 0,5 M. Để chỗ tối
tránh ánh sáng. Sau 5 phút, dung dịch không được có
màu xanh hay tím.
Ciorid
Không được quá 0,6%.
Hoà tan 1,0 g chế phẩm trong 20 ml dung dịch acid
nitric 2 M, thêm 5 ml dung dịch hydrogen peroxyd
đậm đặc (100 thể tích) (TT). Đun trên nồi cách thuỷ
cho đến khi dung dịch hoàn toàn không màu. Rửa
thành bình bằng nước, đun trên nồi cách thuỷ 15 phút,
đế nguội rồi pha loãng với nước thành 50 ml. Thêm
5.0 ml dung dịch bạc nitrat 0,1 M và 1 ml
dibutylphtalat (TT). Chuẩn độ bằng dung dịch amoni
thiocyanat 0,1 M, dùng 5 ml dung dịch sắt (III) amoni
Sulfat 10% làm chỉ thị. Không được dùng quá 1,7 ml
dung dịch bạc nitrat 0,1 M.
lodid
Lấy 5 ml dung dịch s, thêm 0 ,15 ml dung dịch sắt (III)
clorid 10,5% và lắc với 2 ml cloroform (TT). Lớp
cloroform vẫn phải không màu (Phụ lục 5 .17 , phương
pháp 1).
Sulfat
Không được quá 0,01% (Phụ ĩục 7.4 .12).
Lấy 15 ml dung dịch s để thử.
Mất khối lưọng do ỉàm khô
Không được quá 1,0% (Phụ lục 5.16 ).
(l,0 0 0 g ; ioo-105°C; 3 g iò ).‘
Định lưọTìg
Hoà tan 2,000 g chế phẩm trong 100,0 ml nước. Lấy
10.0 ml dung dịch này, thêm 50 ml nước, 5 ml dung
dịch acid nitric 2 M, 25,0 ml dung dịch bạc nitrat 0,1
M và 2 ml dibutyl phtalat (TT). Lắc và chuẩn độ bằng
dung dịch amoni thiocyanat 0,1 M, dùng 2 ml dung
dịch sắt (III) amoni sulfat 10% làm chỉ thị và lắc mạnh
trước điểm kết thúc.
Khi tính kết quả trừ đi số ml dung dịch bạc nitrat 0,1
M đã dùng ở phép thử clorid.
1 ml dung dịch bạc nitrat 0,1 M tương đương với
ll,9 0 m g K B r .
Công dụng
An thần.
KALI CLORID
Kalii chlorídum
KCl
Kali clorid phải chứa từ 99,0 đến 100,5% KCl, tính
theo chế phẩm đã làm khô.
Tính chất
Tinh thể không màu hoặc bột kết tinh trắng, không
mùi.
Dễ tan trong nước, thực tế không tan trong ethanol.
Định tính
Dung dịvh S: Hoà tan 10,0 g chế phẩm trong nước
không có carbon dioxyd (TT). và pha loãng vừa đủ 100
ml.
Dung dịch s cho các phản ứng đặc trưng của ion kali
vàclorid (Phụ lục 7.1).
Độ trong và màu sác của dung dịch
Dung dịch s phải trong (Phụ lục 5.12) và không màu
(Phụ lục 5.17, phương pháp 2).
Giới hạn acid - kiềm
Lấy 50,0 ml dung dịch s, thêm 0,1 ml dung dịch xanh
bromothymol (CT). Dung dịch phải chuyển màu khi
thêm không quá 0,5 ml dung dịeh natri hydroxyd 0,01
N hoặc 0,5 ml dung dịch acid hydrocloric 0,01 N.
Sulfat
Không được quá 0,03% (Phụ lục 7.4.12).
Lấy 5 ml dung dịch s , thêm nước vừa đủ 15 ml và tiến
hành thử.
lodid
Làm ẩm 5,0 g chế phẩm bằng cách thêm từng giọt hỗn
hợp vừa mới pha gồm 25 ml dung dịch hồ tinh bột
không có iodid (CT), 2,0 ml dung dịch acid sulfuric
0,5 M, 0,15 ml dung dịch natri nitrit 10% và 25 ml
nước. Sau 5 phút, quan sát dưới ánh sáng thường: Hỗn
hợp thử nghiệm không được có bất kỳ tiểu phân hoặc
vết màu xanh nào xuất hiện.
Bromid
Không được quá 0,1%.
Pha loãng 1,0 ml dung dịch s thành 50 ml bằng nước.
Thêm vào 5,0 ml dung dịch này 2,0 ml dung dịch đỏ
phenol (CT) và 1,0 m ĩ dung dịch cloramin T 0,02%,
trộn đều ngay. Sau đúng 2 phút, thêm 0,15 ml dung
dịch natri thiosulfat 0,1 M, trộn đều và pha loãng
thành 10,0 ml bằng nước. Độ hấp thụ (Phụ lục 3.1) của
dung dịch này ở bước sóng 590 nm, dùng nước làm
mẫu trắng, không được lớii hơn độ hấp thụ của dung
dịch được chuẩn bị trong cùng điều kiện và cùng thời
gian nhưng thay 5,0 ml dung dịch thử bằng 5,0 ml
dung dịch kali bromid chuẩn chứa 3,0 mg/ ml.
Bari
Lấy 5,0 ml dung dịch s, thêm vào 5,0 ml nước và 1,0
ml dung dịch acid sulfuric 1 M. Sau 15 phút, dung
dịch thử không được đục hơn một hỗn hợp gồm 5,0 ml
dung dịeh s và 6,0 ml hước.
Kim loại nặng
Không được quá 10 phần triệu (Phụ lục 7.4.7).
Lấy 12,0 ml dung dịch s và tiến hành thử theo phương
pháp 1. Dùng dung dịch chì mẫu 1 phần triệu để chuẩn
bị mẫu đối chiếu.
Sát
Không được quá 20 phần triệu (Phụ lục 7.4.11).
Lấy 5,0 ml dung dịch s, thêm nước vừa đủ 10 ml và
tiến hành thử.
Magnesi và các kim loại kiềm thổ
Không được quá 0,02% (tính theo calci) (Phụ lục
7.4.14). ’
Dùng 10,0 g chế phẩm để thử. Thể tích dung dịch natri
edetat 0,01 M đã dùng không được quá 5,0 ml.
Mất khối lưọTig do làm khô
Không được quá 1,0% (Phụ lục 5.16).
(l,000g; i o o - 105“C; 3giờ).'
Định lượng
Cân 1,300 g chế phẩm, hoà tan với nước và pha loãng
thành 100,0 ml. Lấy chính xác 10,0 ml dung dịch trên
cho vào bình nón, thêm 50 ml nước, 5 ml dung dịch
acid nitric 12,5% (TT), 25,0 ml dung dịch bạc nitrat
0,1 N và 2 ml dung dịch dibutylphtalat (hoặc
nitrobenzen) (TT). Lắc đều và chuẩn độ bằng dung
dịch amoni thiocyanat 0,1 N. Dùng 2 ml dung dịch sắt
(III) amoni Sulfat 10% làm chi thị.
1 ml dung dịch bạc nitrat 0,1 N tương đương với 7,46
mg KCl.
Đối với chế phẩm clự định (ỉùn^ pha các dung dịch
thẩm phân và í úc dung dịch thuốc tiêm, n^oài các yêu
câu trên phải dạt yêu cầu vê natri và nhôm.
Natri
Không được quá 0,1%.
Xác định bằng phương pháp quang phổ phát xạ
nguyên tử (Phụ lục 3.4, phương pháp 1).
Dung dịch thử: Hoà tan 1,00 g chế phẩm trong nước
vừa đủ 100,0 ml.
ỵDung dịch chuẩn: Hoà tan trong nước 0,5084 g natri
clorid đã được sấy ở 100 - 105°c trong 3 giờ và thêm
nước vừa đủ 1000,0 ml (200 |JLg Na/ ml), pha loãng
tiếp theo yêu cầu.
Đo cường độ phát xạ ở 589 nm.
Nhôm
Không được quá 1 phần triệu (Phụ lục 7.4.8).
Dung dịch thử; Hoà tan 4,0 g chế phẩm trong 100 ml
nựớc, thêm 10 ml dung dịch đệm acetat pH 6,0.
Dung dịch đối chiếu: Trộn lẫn 2,0 ml dung dịch nhôm
mẫu 2 phần triệu (2 ịig/ ml) với 10 ml dung dịch đệm
acetat pH 6,0 và 98 ml nước.
Dung dịch mẫu trắng: Trộn lẫn 10 ml dung dịch đệm
acetat pH 6,0 và 100 ml nước.
Bảo quản
Đựng trong lọ nút kín để nơi khô ráo, tránh ánh sáng.
Công dụng
Bổ sung chất điện giải.
Chế phẩm
Dung dịch tiêm kali clorid; Dịch truyền dextrose kali
clorid và natri clorid; Dịch truyền dextrose và kali
clorid; Hỗn hợp muối pha dung dịch uống bù chất điện
giải. Viên kali cloríd tác dụng kéo dài.
KALI lODID
Kalii iodidum
KI p.t.l; 166,0
Kali iodid phải chứa từ 99,0 đến 100,5% KI, tính theo
chế phẩm đã làm, khô.
Tính chất
Tinh thể không màu hay bột kết tinh trắng, không
mùi, dễ chảy khi tiếp xúc với không khí ẩm.
Rất dễ tan trong nước, đễ tan trong glycerin, tan trong
ethanol 96%.
Định tính
D uiìíị dịch S: Hoà tan 10,0 g chế phẩm trong nitớc
không có carbon dioxyd (TT) và pha loãng vừa đủ 100
ml.
Dung dịch s cho phản ứng đặc trưng của ion kali và
io d id (P h ụ Iụ c7.1).
Độ trong và màu sác của dung dịch
Dung dịch s phải trong (Phụ lục 5 .12 ) và không màu
(Phụ lụe 5 .17 , phương pháp 2).
Giói hạn kiềm
Lấy 10 ml dung dịch s, thêm 0,1 mí dung dịch aciđ
sulfuric 0,1 N và 1 giọt dung dịch phenolphtalein
(CT), dung dịch không được có màu.
lodat
Lấy 10 ml dung dịch s, thêm 0,25 ml dung dịch hồ
tinh bột không có iodid (CT) và 0,2 ml dụng dịch acid
sulfuric 10% (TT). Để yên trong tối 2 phút, hỗn hợp
không được có màu xanh lam.
Sulfat
Không được quá 0 ,015% (Phụ lục 7.4.12).
Lấy 10 ml dung dịch s pha loãng với nước vừa đủ 15
mỉ và tiến hành thử.
Thiosulfat
Thêm 0,1 ml dung dịch hồ tinh bột (CT) vạ 0,1 ml
dung dịch iod 0,005 M vào 10 ml dung dịch s, màu
xanh tạo thành.
Kim loại nặng
Không được quá 10 phần triệu (Phụ lục 7.4.7).
Lấy 12 ml dung dịch s và tiến hành thử theo phương
pháp 1. Dùng dung dịch chì mẫu 1 phần triệu để chuẩn
bị mẫu đối chiếu.
Sắt
Không được quá 20 phần triệu (Phụ lục 7 .4 .11).
Lấy 5 ml dung dịch s pha loãng thành 10 mỉ bằng
nước và tiến hành thử.
Mất khối lượng do làm khô
Không được quá 1,0% (Phụ lục 5.16).
(l,0 0 0 g ; i o o - 1 0 5 “C ;3 g iờ ).
Định lượng
Hoà tan 1,000 g chế phẩm trong nước và pha loãng
vừa đủ 100,0 ml. Lấy chính xác 10,0 ml dung dịch
trên, thêm 20 ml acid hydrocloric (TT) và 5,0 ml
cloroform (TT). Lắc đều và chuẩn độ bằng dung dịch
kali iodat 0,1 N cho tới khi màu tím đỏ của iod xuất
hiện trong lớp cloroform. Tiếp tục thêm từng giọt
dung dịch kali iodat 0,1 N và lắc đều hỗn hợp chọ đến
khi lớp cloroform mất màu. Để yên hỗn hợp trong 5
phút, nếu lớp cloroform có màu đỏ tím, tiếp tục chuẩn
độ với dung dịch kali iodat 0,1 N.
1 ml dung dịch kali iodat 0,1 N tương đương với 5,533
mg KI.
Bảo quản
Đựng trong lọ kín, tránh ánh sáng.
Công dụng
Chất kháng giáp, kháng nấm, bổ sung iod, long đờm.
Chế phẩm
Dung dịch uống kali iodid.
KALI PERMANGANAT
Kaỉỉi permanganas
KM n 0 4 p.t.l: 158,03
Kali permanganat phải chứa từ 99,0 đến 100,5%
KM n 0 4 .
Tính chất
Tinh thể hình lăng trụ màu tím sẫm hoặc gần như đen,
hoặc bột đạng hạt, màu tím sẫm hoặc đen nâu, thường
có ánh kim, không mùi.
Dễ bị phân huỷ và gây nổ khi tiếp xúc với một số chất
hữu cơ và chất dễ bị oxy hoá. Tan trong nước lạnh, dễ
tan trong nước sôi.
Cần thận trọng khí tiến hành thử nghiệm với kali
permanganat vì khi tiếp xúc trực tiếp chất này với một
số chất hữu cơ hoặc chất dễ bị oxy hoá khác nó có thể
gây nổ ngay cả ở trạng thái lỏng hoặc rắn.
Định tính
A. Hoà tan 0,05 g chế phẩm trong 5 ml dung dịch acid
sulfuric 10% (TT). Thêm dung dịch hydrogen peroxyd
loãng (TT) vào từ từ, dung dịch thử bị mất màu và có
bọt khí bay lên.
B. Hoà tan 0,1 g chế phẩm trong 4 ml nước, thêm 1 ml
ethanol 96% (TT). Đun sôi đến khi dung dịch mất
màu. Lọc. Dịch lọc cho phản ứng đặc trưng của ion
kali (Phụ lục 7 .1) .'
Màu sắc của dung dịch
Dung dịch S; Hoà tan 0,75 g chế phẩm trong 25 ml
nước, thêm 3 ml ethanol 96% (TT) và đun sôi từ 2 đến
3 phút. Để nguội, thêm nước vừa đủ 30 rnl và lọc.
Dung dịch s phải không màu (Phụ lục 5 .17 , Phương
pháp 2).
Clorid
Không được quá 0,02% (Phụ lục 7.4.5).
Lấy 10 ml dung dịch s pha loãng thành 15 ml bằng
nước và tiến hành thử.
Sulfat
Không được quá 0,05% (Phụ lục 7.4.12).
Lấy 12 ml dung dịch s pha loãng với nước thành 15
ml và tiến hành thử.
Các chất không tan trong nước
Không được quá 1,0%.
Hoà tan 0,5 g chế phẩm trong 50 ml nước. Đun sôi,
lọc qua phễu thuỷ tinh xốp đã cân bì trước (phễu có cỡ
trung bình). Rửa cắn trên phễu cho đến khi nước rửa
không màu. Sấy cắn ở nhiệt độ 100 - 105°c cho đến
khối lượng không đổi. Khối lượng cắn còn lại không
được quá 5 mg.
Định lượng
Cân 0,300 g chế phẩm, hoà tan và pha loãng vừa đủ
100,0 ml với nước trong bình định mức. Lấy 20,0 ml
dung dịch này cho vào bình nón có nút mài, thêm 20
ml nước, 1 g kali iodid (TT) và 10 ml dung dịch acid
hydrocloric loãng (TT). Chuẩn độ iod giải phóng ra
bằng dung dịch natri thiosulfat 0,1 N, dùng 1 ml dung
dịch hồ tinh bột (CT) làm chì thị và được cho vào khi
hỗn hợp định lượng nhạt màu.
1 ml dung dịch natri thiosulfat 0,1 N tương đương với
3 ,16 m g K M n 0 4 .
Bảo quản
Trong chai lọ nút kín, tránh ánh sáng.
Tác dụng và công dụng
Chất sát trùng.
KAOLIN NẶNG
Kaolinum ponderosum
Kaolin nặng là nhôm silicat thiên nhiên ngậm nước đã
được loại tạp chất, có thành phần không ổn định.
Tính chất
Bột mịn trắng hoặc trắng ngà, sờ có cảm giác trơn.
Thực tế không tan trong nước và các dung môi hữu cơ.
Định tính
A. Thêm 1 g kali nitrat (TT) và 3 g natri carbonat (TT)
vào 0,5 g chế phẩm trong chén kim loại và đun nóng
cho đến khi hỗn họfp chảy. Để nguội, thêm vào hỗn
hợp 20 ml nước sôi, trộn đều và lọc. Rửa cắn với 50 ml
nước. Thêm vào cắn 1 ml acid hydrocloric (TT) và 5
ml nước. Lọc, thêm vào dịch lọc 1 ml dung dịch natri
hydroxyd 42% và lọc. Thêm vào dịch lọc 3 ml dung
dịch amoni clorid 10 ,7% , tủa keo trắng xuất hiện.
B. Thêm 2,0 g chế phẩm đuợc chia thành 20 phần vào
100 ml dung dịch natri lauryl Sulfat 1,0% trông một
ống đong chia vạch 100 ml có đường kính 30 mm. sắp
xếp thứ tự thêm vào sao cho khoảng cách giữa các lần
thêm vào của mỗi phẩn cách nhau 2 phút. Để yên 2
giờ. Thể tích quan sát được của phần cặn lắng xuống
không được lớn hơn 5 ml.
c. Lấy 0,25 g chế phẩm thử phản ứng của silicat (Phụ
lục 7 .1).
Giói hạn acid - kiềm
Thêm 20 ml nước không CÓ carbon dioxyd (TT) vào
1.0 g chế phẩm, lắc trong 2 phút và lọc. Thêm vào 10
ml dịch lọc 0,1 ml dung dịch phenolphtalein (CT).
Dung dịch phải không màu và phải chuyển sang màu
hồng khi thêm không quá 0,25 ml dung dịch natri
hydroxyd 0,01 N.
Tạp chất hữu cơ
Nung đến đỏ 0,3 g chế phẩm trong chén nung, cắn chỉ
được phép hơi có màu so với chế phẩm ban đầu.
Khả năng hấp phụ
Thêm 10,0 ml dung dịch xanh methylen 0,37% vào
1.0 g chế phẩm trong ống nghiệm có nút mài và lắc
trong 2 phút. Để lắng. L y tâm và pha loãng dung dịch
này theo tỷ lệ 1 thành 100 bằng nước. Dung dịch thu
được có màu không được đậm hơn màu của dung dịch
xanh methylen 0,003%.
Khả năng trưong nở
Nghiền 2,0 g chế phẩm với 2 ml nước. Hỗn hợp thu
được không được chảy.
Các chất tan trong acid vô cơ
Không được quá 1,0% .
Thêm 7,5 ml dung dịch acid hydrocloric loãng (TT) và
27,5 ml nước vào 5,0 g chế phẩm, đun sôi trong 5 phút
và lọc. Rửa cắn trên phễu lọc bằng nước. Pha loãng
bằng nước toàn bộ dịch lọc và nước rửa thành 50,0 ml
(giữ một phần dung dịch này dùng để thử kim loại
nặng). Thêm 1,5 ml dung dịch acid sulfuric 1 M (TT)
vào 10,0 ml dung dịch trên. Bốc hơi trên cách thuỷ
đến khô và nung. Khối lượng của cắn không được quá
10 mg.
Clorid
Không được quá 0,025% (Phụ lục 7.4.5).
Dung dịch S: Thêm một hỗn hợp gồm 6 ml acid acetic
(TT) và 34 ml nước vẩo 4 g cliế phẩm. Lắc trong một
phút và lọc.
Lấy 2 ml dung dịch s pha loãng thành 15 ml và tiến
hành thử.
Sulfat
Không được quá 0,1 % (Phụ lục 7 .4.12).
Lấy 1,5 ml dung dịch s pha loãng thành 15 ml và tiến
hành thử.
Calci
Không đứợc quá 0,025% (Phụ lục 7.4.3).
Lấy 4 ml dung dịch s pha loãng thành 15 ml và tiến
hành thử.
Kim loại nặng
Không được quá 50 phần triệu (Phụ lục 7.4.7).
Thêm 5 ml nước, 10 ml acid hydrocloric (TT) và 25
ml methyl isobutyl keton (TT) vào 5 ml dung dịch
được chuẩn bị để thử các chất tan trong acid vô cơ.
Lắc trong 2 phút. Để yên cho tách lóp. Bốc hơi lớp
nước đến khỏ trên cách thuỷ. Hoà tan cắn trong 1 ml
acid acetic (TT) và pha loãng thành 25 ml bằng nước,
lọc. Lấy 12 ml dịch lọc tiến hành thử theo phương
pháp 1. Dùng dung dịch chì mẫu 1 phần triệu để chuẩn
bị mẫu đối chiếu.
Độ nhiễm khuẩn
Tổng số vi khuẩn hiếu khí có thể sống lại được không
được quá 1000 trên một gam chế phẩm. Xác định bằng
phương pháp đĩa thạch (Phụ lục 10.7).
Khi kaolin nặng được dự định dùng sản xuất các thuốc
để sử dụng bên trong cơ thể thì phải đáp ứng yêu cầu
phép thử kim loại nặng dưới đây;
Kim loại nặng
Không được quá 25 phần triệu (Phụ lục 7.4.7).
Thêm 10 ml nước, 20 ml acid hydrocloric (TT) và 25
ml methyl isobutyl keton (TT) vào 10 ml dung dịch
được chuẩn bị để thử các chất tan trong acid vô cơ.
Lắc trong 2 phút. Để yên cho tách lớp. Bốc hơi lớp
nước đến khô trên cách thuỷ. Hoà tan cắn trong 1 ml
acid acetic (TT) và pha loãng thành 25 ml bằng nước,
lọc. Lấy 12 ml dịch lọc tiến hành thử theo phương
pháp 1. Dùng dung dịch chì mẫu 1 phần triệu để chuẩn
bị mẫu đối chiếu.
Bảo quản
Trong bao bì kín.
Chế phẩm
Thuốc đắp.
Nhãn
Phải ghi rõ khả năng sử dụng của chế phẩm, ví dụ như
chế phẩm có phù hợp cho mục đích sản xuất eác thuốc
dùng bên trong cơ thể không.
KAOLIN NHẸ
Kaolinum leve
Kaolín nhẹ là nhôm silicat thiên nhiên ngậm nước đã
được loại hẫu hết các tạp chất bằng cách gạn lọc và
sấy khô. Có chứa tác nhân phân tán thích hợp.
Tính chất
Bột trắng nhẹ, không có các hạt cát sạn, không mùi
hoặc gần như không mùi, sờ có cảm giác trơn. Thực tế
không tan trong nước và các acid vô cơ.
Định tính
A. Đun chảy 1 g chế phẩm vói 2 g natri carbonat khan
(TT), làm ấrn hon hợp với 10 ml nước, lọc và rửa phễu
lọc với 5 ml nước (giữ lại cắn để thử phép thử sau).
Tập hợp dịch lọc và nước rửa, sau đó thêm 3 mi acid
hydrocloric (TT) sẽ xuất hiện tủa keo trắng.
B. Hoà tan cắn giữ lại ở phép thử A trong 10 ml acid
hydrocloric (TT). Dung dịch thu được phải cho phản
ứng đặc trưng của nhôm (Phụ lục 7 .1).
c . Nghiền 2 g chế phẩm với 2 ml nước. Hỗn họfp thu
được sẽ chảy.
Tiểu phân thô
Chuyển 5 g chế phẩm vào ống đong có nút mài kích
thước 16 cm X 35 mm, thêm 60 ml dung dịch natri
pyrophosphat 1% , lắc kỹ và để yên 5 phút. Dùng
pipet hút 50 ml ở vị trí dưới bề mặt chất lỏng khoảng
5 cm. Thêm 50 ml nước vào phần chất lỏng còn lại,
lẳc và để yên 5 phút, tiến hành hút 50 ml chất lỏng
giống như trên. Nhắc lại thao tác này trong cùng điều
kiện như trên đến khi hút được tổng số hỗn dịch là
400 ml. Chuyển phần còn lại trong ống đong vào cốc
và bốc hơi đến khô trên cách thuỷ. cắn thu được sau
khi sấy đến khối lượng không đổi ở 10 5 °c không được
quá 25 mg.
Tiểu phân mịn
Phân tán 5 g chế phẩm trong 250 ml nước bằng cách
lắc mạnh trong 2 phút trong bình nón có nút mài, rót
ngay vào ống đong thuỷ tính có đường kính 5 cm,
đồng thời ehuyển 20 ml hỗrí dịch trên bằng pipet vào
cốc thuỷ tinh và bốc hơi đến khô, sấy đến khối lượng
không đổi ở 105°c. Phần còn lại trong ống đong để
yên trong 4 giờ ở 20°c. Hút 20 ml hỗn địch bằiig pipet
ở vị trí dưới bề mặt chất lỏng đúng 5 cm và không
được làiTí đục, chuyển vào cốc thuỷ tinh và bốc hơi
đến khô, sấy đến khối lượng không đổi ở 10 5°c. Khối
lượng cắn của lần hút sau không được nhỏ hơn 70%
khối lượng cắn của lần hút trước.
Arsen
Không được quá 2 phần triệu (Phụ lục 7.4.2).
Lấy 0,50 g chế phẩm, thêm 25 ml nước và tiến hành
thử theo phương pháp A.
Kim loại nặng
Không được quá 20 phần triệu (Phụ lục 7.4.7).
Đun nóng trên cách thuỷ 6,0 g chế phẩm trong 15 phút
dưới ống sinh hàn ngược với hỗn họíp gồm 70 ml nước
và 10 ml acid hydrocloric (TT), lọc. Thêm 0,5 ml acid
nitric (TT) vào 40 ml dịch lọc và bốc hơi đến khi được
khối cắn nhão, sau đó thêm 20 ml nước, 2 g amoni
clorid (TT), 2 g amoni thiocyanat (TT) và chiết 2 lần,
mỗi lần với 10 ml hỗn hợp đồng thể tích alcol amyl và
ether. Thêm vào lớp nước 2 g acid citric (TT) và nước
vừa đủ 60 ml. Lấy 12 ml dung dịch này tiến hành thử
theo phương pháp 1. Dùng dung dịch chì mẫu 1 phần
triệu để chuẩn bị mẫu đối chiếu.
Clorid
Không được quá 0,033% (Phụ lục 7.4.5).
Đun sôi 1,0 g chế phẩm với 80 ml nước và 20 ml dung
dịch acid nitric 2 M (TT) dưới ống sinh hàn ngược
trong 5 phút, để nguội và lọc. Lấy 15 ml dịch lọc tiến
hành thử.
Mất khối IưọTig do làm khô
Không được quá 1,5% (Phụ lục 5.16).
(1,000 g; Ì05°C).
Mất khối lưọTig do nung
Không được quá 15,0%.
Nung 1,0 g chế phẩm ở 600°c đến khối lượiig không
đổi.
Chất hoà tan
Đun sôi 2 g chế phẩm trong 100 ml dung dịch acid
hydrocloric 0,2 M dưới ống sinh hàn ngược trong 5
phút, để nguội và lọc. Bốc hơi 50 ml dịch lọc đến khô.
Cắn thu được sau khi nung ở 600°c trong 30 phút,
không được quá 10 mg.
Bảo quản
Trong bao bì kín.
Chế phẩm
Hổn hợp kaolin, hỗn hợp kaolin và morphin.
Tác dụng
Chống ỉa chảy.
Ghi chú: Khi kaolin hoặc kaolin nhẹ được kê đơn hoặc
yêu cầu thì cấp phát kaolin nhẹ, trừ khi biết chắc chắn
kaolin nhẹ (thiên nhiên) được yêu cầu.
KAOLIN NHẸ THIÊN NHIÊN
Kaolinum leve naturale
Kaolin nhẹ (thiên nhiên) là nhôm silicat thiên nhiên
ngậm nước đã được loại hầu hết các tạp chất bằng
cách gạn lọc và sấy khô. Không chứa tác nhân phân
tán.
Tính chất
Bột trắng nhẹ, không có các hạt cát sạn, không mùi
hoặc gần như không mùi, sờ có cảm giác tron. Thực tế
không tan trong nước và các acid vô cơ.
Định tính
Phép thử A, B được tiến hành theo chuyên luận
"Kaolin nhẹ".
c. Nghiền 2 g chế phẩm với 2 ml nước. Hỗn hợp thu
được không được chảy.
Tiểu phân thô, arsen, kim loại nặng, clorid, mất
khối lưọTig do !àm khô, mất khối lưọng do nung và
chất hoà tan
Được tiến hành thử và phải đáp ứng yêu cầu như trong
chuyên luận kaolin nhẹ.
Tiểu phân mịn
Phân tán 5 g chế phẩm trong 250 ml nước có chứa 50
mg natri pyrophosphat (TT) bằng cách lắc mạnh trong
2 phút trong bình nón có nút mài, rót ngay vào ống
đong thuỷ tinh có đường kính 5 cm, đồng thời chuyển
20 ml hỗn dịch trên bằng pipet vào cốc thuỷ tinh và
bốc hơi đến khô, sấy đến khối lượng không đổi ở
105°c. Phần còn lại trong ống đong để yên trong 4 giờ
ở 20°c. Hút 20 ml hỗn dịch bằng pipet ở vị trí dưới bề
mặt chất lỏng đúng 5 cm và không được làm đục,
chuyển vào cốc thuỷ tinh và bốc hơi đến khô, sấy đến
khối lượng không đổi ở 105”C. Khối lượng cắn của lần
hút sau không được nhỏ hơn 70% khối lượng cắn của
lần hút trước,
Bảo quản
Trong bao bì kín.
Chê phẩm
Hỗn hợp kaolin, hỗn hợp kaolin và morphin.
Tác dụng
Chống ỉa chảy.
Ghi chú; Khi kaolin hoặc kaolin nhẹ được kê đcín hoặc
yêu cầu thì cấp phát kaolin nhẹ, trừ khi biết chắc chắn
kaolin nhẹ (thiên nhiên) được yêu cầu.
KẼM OXYD
Zinci oxydum
ZnO p.t.l; 81,4
Kẽm oxyd phải chứa từ 99,0 đến 100,5% ZnO, tính
theo chế phẩm đã nung khô.
Tính chất
Bột vô định Hình xốp, màu trắng hoặc trắng hơi ngà
vàng. Để ra ngoài không khí dễ hút ẩm và khí carbon
dioxyd.
Thực tế không tan trong Jiước và ethanol 96%, tan
trong các acid vô cơ loãng; tan trong các dung dịch
hydroxyd kiềm vâ dung dịch amoniac loãng.
Định tính
A. Đốt một ít chế phẩm, sẽ chuyển sang màu vàng. Để
nguội, màu vàng mất.
B. Hoà tan 0 ,1 g chế phẩm trong 1,5 ml dung dịch acid
hydrocloric loãng (TT) và pha loãng với nước thành 5
ml. Dung dịch cho phản ứng đặc trưng của kẽm (Phụ
lục 7.1).
Giói hạn kiềm
Lắc 1,0 g chế phẩm với 10 ml nước sôi, thêm 2 giọt
dung dịch phenolphtalein (CT) và lọc. Nếu dịch lọc có
màu hồng thì màu phải mất khi thêm không quá 0,3
ml dung dịch acid hydrocloric 0,1 N.
Carbonat và chất không tan trong acid
Hoà tan 1,0 g chế phẩm trong 15 ml dung dịch acid
hydrocloric loãng (TT). Chế phẩm phải tan và không
sủi bọt. Dung dịch thu được không được đục hơn độ
đục mẫu S, (Phụ lục 5.12) và không màu (Phụ lục
5.17, phưcmg pháp 2).
Arsen
Không được quá 5 phần triệu (Phụ lục 7.4.2).
Lấy 0,2 g chế phẩm thử theo phương pháp A.
Cadmi
Không được quá 10 phần triệu.
Xác định bằng phương pháp quang phổ hấp thụ
nguyên tử (Phụ lục 3.4, phương pháp 2).
Dung dịch thử: Hoà tan 2,0 g chế phẩm trong 14 ml
hỗn hợp đồng thể tíeh của nước và acid nỉtric không
có chì và cadmi (TT). Đun sôi trong 1 phút, làm nguội
và pha loãng thành ỉ00,0 ml với nước.
Dung dịch chuẩn: Chuẩn bị các dung dịch chuẩn bằng
cách dùng dung dịch cadmi chuẩn 0 ,1% và pha loãng
với dung dịch acid nitric không có chì và cadmi 3,5%
(tt/tt).
Đo độ hấp thụ ở 228,8 nm, dùng đèn catod rỗng cadmi
làm nguồn bức xạ và ngọn lửa không khí - acetylen
hoặc không khí - propan.
Sát
Không được quá 0,02% (Phụ lục 7 .4 .11).
Hòa tan 50 mg chế phẩm trong 1 ml dung dịch acid
hydrocloric loãng (TT) và pha loãng với nước thành 10
ml để tiến hành thử. Dùng 0,5 ml acid merGaptoacetic
(TT) trong phép thử này.
Chì
Không được quá 50 phần triệu.
Xác định bằng phương pháp quang phổ hấp thụ
nguyên tử (Phụ lục 3.4, phương pháp 2).
Dung dịch thử; Hòa tan 5,0 g chế phẩm trong 24 ml
hỗn hợp đồng thể tích của nước và acid nitric không
có chì và cadmi (TT). Đun sôi trong 1 phút, làm nguội
và pha loãng thành 100,0 ml với nước.
Dung dịch chuẩn: Pha các dung dịch chuẩn bằng cách
dùng dung dịch chì chuẩn 0 ,1% và pha loãng với dung
dịch acid nitric không có chì và cadmi 3,5% (tt/tt).
Đo độ hấp thụ ở 283,3 nm, dùng đèn catod rỗng chì
làm nguồn bức xạ và ngọn lửa không khí - acetylen.
Tùy theo thiết bị, có thể sử dụng vạch 2 17 ,0 nm.
Mất khối lưọTig do nung
Không được qua 1 ,0%.
Nung 1,00 g chế phẩm ở 50 0°c tới khối lượng không
đổi.
Định lượng
Hoà tan 0 ,15 0 g chế phẩm trong dung dịch acịd acetic
loãng (TT). Tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch natri
edetat 0,1 M theo phương pháp định lượng kẽm bằng
chuẩn độ complexon (Phụ lục 6 .11) .
1 ml dung dịch dịch natri edetat 0,1 M tương đưcíng
với 8,14 mg ZnO.
Bảo quản
Đựng trong chai lọ nút kín.
THUỐC M ỡ KẼM OXYĐ
Unguentum Zinci oxydi
Là thuốc mỡ dùng ngoài da chứa kẽm oxyd.
Kẽm oxyđ phải được tán thật mịn qua rây số 125 trước
khi điều che.
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận
“ Thuốc mỡ” (Phụ lục 1.10 ) và các yêu cầu sau đây:
Hàm kượng kẽm oxyd ZnO từ 90,0 đến 110 ,0 % so với
lượng ghi trên nhãn.
Tính chất
Thuốc mỡ màu trắng.
Định tính
Lấy một lượng thuốc mỡ tương ứng với 50 mg kẽm
oxyd cho vào chén nung, đun nhẹ cho ehẳy rồi tiếp tục
đốt nóng từ từ, tăng dần nhiệt độ đến khi toàn khối chế
phẩm cháy thành than. Tiếp tục đốt mạnh, sẽ có màu
vàng xuất hiện, khi để nguội thì trở thành màu trắng,
cho thêm 10 ml nước và 5 ml dung dịch acid
hydrocloric 10% (TT) vào cắn, lắc kỹ và lọc. Thêm 2-
3 giọt dung dịch kali ferocyanid 10% (TT) vào dịch
lọc, sẽ xuất hiện tủa trắng.
Calci, magnesi và các chất vô cơ lạ
Chuyển 2 g thuốc mỡ vào chén nung, đun nhẹ cho
chảy rồi đốt nóng từ từ, tăng dần nhiệt độ cho đến khi
toàn khối thuốc cháy thành than. Tiếp tục nung cho
đến khi cắn có màu vàng đồng đều. Thêm 6 ml dung
dịch acid hydrocloric 10% (TT) vào cắn, không xảy ra
hiện tượng sủi bọt. Đun hỗn hợp trên c á c h thuỷ 10 -
15 phút, dung dịch phải không màu, trong và nếu có
c ắ n , c h ỉ đ ư ợ c ở d ạ n g m ộ t v ế t c ắ n k h ô n g ta n c ò n lư u lạ i
ở đáy chén. Lọc dung dịch thu được. Pha loãng dịch
lọc đến 10 ml với nước và thêm dung dịch amoniac
10% (TT) đến khi có tủa tạo thành roi lại tan. Thêm
tiếp 2 ml dung dịch amoni oxalat 3,5% (TT) và 2 ml
dung dịch dinatri hydrophosphat 12% (TT), dung dịch
thu được phải không thay đổi hoặc chỉ hơi đục nhẹ
trong vòng 5 phút.
Định lưọtig
Cân chính xác một lượng thuốc mỡ tương ứng với
khoảng 75 mg kẽm oxyd, cho vắo chén nung, đun nhẹ
đến chảy lỏng rồi đốt nóng từ từ, tăng dần nhiệt độ
đến khi toàn khối cháy thành than. Tiếp tục nung đến
khi thu được cắn có màu vàng đồng đều, để nguội.
Hòa tan cắn trong 10 ml dung dịch acid sulfuric 1 M
(TT), đun nóng nếu cần để hòa tan tốt cắn vào dung
dịch- Chuyển dung dịch vào một bình nón. Rửa chén
nung với từng lượng nhỏ nước và gộp nước rửa vào
bình nón trên đến khi thu được khoảng 50 ml dung
dịch trong bình. Điểu chỉnh pH của dung dịch đến 6 "
7 bằng cách thêm từng giọt dung dịch amoniac 10%
(TT). Thêm 10 ml dung dịch đệm amoniac pH 10,0 và
1 ml dung dịch đen eriocrom T (GT) và chuẩn độ bằng
dung dịch dinatri dihyđro ethylendiamin tetraacetat
0,05 m ’
1 ml dung dịch dinatri dihydro ethylendiamin THUỐC NHỎ MAT KẼM SULFAT
tetraacetat o7o5 M tương đương với 4,069 mg ZnO. Collyrium Zinci sulfatis
Bảo quản Là dung dịch vô khuẩn của kẽm Sulfat trong nước cất
Đựng trong lọ kín, để chỗ mát. đã được làm đẳng trươiig bằng cách cho thêm các
Hàm lượng thưòtig dùng muối thích hợp.
Chế phẩm phải đạt các yêu cầu trong chuyên luận
l%(ZnO).
“Thuốc nhỏ mắt” (Phụ lục 1.12) và các yêu cầu sau
đây;
Hàm lượng của kẽm sulfat ZnS04 .7 H 20 từ 95,0 đến
KẼM SULFAT
105,0% so với lượng ghi trên nhãn.
Zinci sulfas
Tính chất
ZnS04 . 7 H2O p.t.l: 287,5
Dung dịch trong suốt, không màu.
Kẽm sulfat phải chứa từ 99,0 đến 104,0% ZnS04 .
Định tính
7H A
Dung dịch chế phẩm cho các phản ứng của các ion
Tính chất kẽm và sulfat (Phụ lục 7.1).
Bột kết tinh trắng hoặc tinh thể trong suốt không màu,
không mùi, dễ lên hoa khi để ngoài không khí khô.
Từ 4,5 đến 5,5 (Phụ lục 5.9)
Rất tan trong nước, dễ tan trong glycerin, thực tế
không tan trong ethanol 96%. Độ vô khuẩn
Đạt vô khuẩn (Phụ lục 10.8).
Định tính
Dung dịch S: Hoà tan 2,5 g chế phẩm trong nước Định lưọTig
không có carbon dioxyd (TT), thêm nước vừa đủ 50 Lấy chính xác một thể tích thuốc nhỏ mắt tưong ứng
ml. với khoảng 25 mg kẽm Sulfat, thêm 50 ml nước và 10
Dung dịch s phải cho phản ứng định tính của kẽm và ml dung dịch đệm amoniac pH 10,0. Chuẩn độ bằng
sulfat (Phụ lục 7.1). dung dịch dinatri dihydro ethylendiamin tetraacetat
0,01 M, dùng hỗn hợp đen eriocrom T (CT) làm chi’
Độ trong và màu sác của dung dịch thị.
Dung dịch s phải trong (Phụ lục 5.12) và không màu 1 ml dung dịch dinatri dihydro ethylendiamin
(Phụ lục 5.17, phương pháp 2). tetraacetat 0,01 M tương đương với 2,875 mg
pH ZnS04.7H20.
pH của dung dịch s phải từ 4,4 đến 5,6 (Phụ lục 5.9). Bảo quản
Clorid Để nơi khô mát.
Không được quá 0,03% (Phụ lục 7.4.5). Nồng độ thưòTig dùng
Lấy 3,3 ml dung dịch s, pha loãng với nước thành 15 0,5% .
ml để thử.
Sát
Không được quá 0,01% (Phụ lục 7.4.11). LACTOSE
Lấy 2 ml dung dịch s pha loãng với nưóc thành 10 ml Lactosum
để thử. Dùng 0,5 ml dung dịch acid mercapto acetic HOCH,
(TT) trong phép thử này.
Định lưọTig
Hoà tan 0,500 g chế phẩm trong 5 ml acid acetic loãng
(TT). Tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch natri edetat
0,1 M theo phương pháp định lượng kẽm bằng chuẩn .H P
độ complexon (Phụ lục 6.11).
1 ml dung dịch dịch natri edetat 0,1 M tương đương
với 28,75 mg ZnSỏ 4. VHịO.
Bảo quản OH
Trong lọ kín, để chỗ mát. C12H22O11. H-)0 p.t.l; 360,3
Lactose là o - ß - D - galactopyranosyl - (1 -> 4) - a -
D - glucopyranose monohydrat. NÓ CÓ thể bị thay đổi
vể tính chất vật lý và có thể chứa những tỷ lệ khác
nhau của lactose vô định hình.
Tính chất
Bột kết tinh trắng hoặc gần như trắng. Dễ tan nhưng
tan chậm trong nước, thực tế không tan trong ethanol
96%. '
Định tính
Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:
Nhóm I: B, c và D.
Nhóm II: A và D.
A. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 3.2) của chế phẩm phải
phù hợp với phổ hồng ngoại của lactose chuẩn.
B. Phương pháp sắc ký lóp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng; Silicagel G.
Dung môi khai triển: Nước - methanol - acid acetic
khan - ethylen clorid (10: 15: 25: 50) (cần đong chính
xác vì thừa một lượng nhỏ nước sẽ gây đục).
Dung dịch thử; Hoà tan 10 mg chế phẩm trong hỗn
hợp gồm 2 thể tích nước và 3 thể tích methanol (TT)
rồi pha loãng đến 20 mỉ bằng cùng hỗn hợp dung môi
trên.
Dung dịch đối chiếu (1): Hoà tan 10 mg lactose chuẩn
trong hỗn hợp gồm 2 thể tích nước và 3 thể tích
methanol (TT) rồi pha loãng đến 20 ml bằng cùng hỗn
hợp dung môi trên.
Dung dịch đối chiếu (2); Hoà tan 10 mg của mỗi chất
chuẩn sau đây; fructose, glucose, lactose và sucrose
trong hỗn hợp gồm 2 thể tích nước và 3 thể tích
methanol (TT) rồi pha loãng đến 20 ml bằng cùng hỗn
hợp dung môi trên.
Cách tiến hành:
Chấm riêng biệt lên bản mỏng 2 |il GÌia mỗi dung dịch
trên và sấy khô những điểm chấm tại đưòng xuất phát.
Triển khai đến khi dung môi đi được 15 cm. Sấy khô
bản mỏng bằng một luồng khí ấm. Thay pha động
mới, chạy nhắc lại bản mỏng ngay. Sấy bản mỏng
bằng một luồng khí ấm và phun đều lên bản mỏng
dung dịch có chứa 0,5 g thymol (TT) trong hỗn hcfp
gồm 5 ml acid sulfuric (TT) và 95 ml ethanol 96%
(TT). Sấy bản mỏng ở 130°c trong 10 phút. Vết chính
trong sắc ký đồ của dung dịch thử phải giống về vị trí,
màu sắc và kích thước với vết chính trong sắc ký đồ
của dung dịch đối chiếu (1). Phép thử chi’ có giá trị khi
trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (2) cho 4 vết
tách biệt rõ ràng.
c . Hoà tan 0,25 g chế phẩm trong 5 ml nước. Thêm 5
ml amoniac (TT) và đun nóng trong nồi cách thuỷ ở
80°c trong 10 phút, màu đỏ xuất hiện.
D. Phép thử phải đáp ứng yêu cầu về giới hạn nước
(xem mục nưóc).
Độ trong và màu sác của dung dịch
Hoặ tan 1,0 g chế phẩm trong nước bằng cách đun
nóng đến 50°c và pha loãng thành 10 ml bằng cùng
dung môi, để nguội. Dung dịch phải trong (Phụ lục
5.12) và màu không được đậm hơn màu mẫu NV7
(Phụ lục 5.17, phương pháp 2).
Giói hạn acid - kiềm
Hoà tan 6,0 g chế phẩm bằng cách đun sôi trong 25 ml
nước không có carbon dioxyd (TT), để nguội và thêm
0.3 ml dung dịch phenolphtalein (CT), dung dịch
không màu. Không được dùng quá 0,4 ml dung dịch
natri hydroxyd 0,1 M để làm chuyển màu chỉ thị thành
màu hổng.
Góc quay cực riêng
Từ + 54,4 đến + 55,9°, tính theo chế phẩm khan (Phu
lục 5.13).
Hoà tan 10,0 g chế phẩm trong 80 ml nước bằng cách
đun nóng đến 50°c. Để nguội và thêm 0,2 ml dung
dịch amoniac loãng (TT). Để yên trong 30 phút và phạ
loãng đến 100,0 m ĩ bằng nước để đo.
Độ hấp thụ
Hoà tan 1,0 g chế phẩm trong nước sôi và pha loãng
thành 10,0 ml bằng nước {dung dịch A). Độ hấp thụ
(Phụ lục 3.1) của dung dịch A được đo ở bước sóng
400 nm không được lớii hơn 0,04. Pha loãng 1,0 mỉ
dung dịch A thành 10,0 ml bằng nước. Đo độ hấp thụ
của dung dịch này từ 210 nm đến 300 nm. Tại những
bước sóng từ 210 đến 220 nm, độ hấp thụ không được
lớn hơn 0,25. Tại những bước sóng từ 270 nm đến 300
nm, độ hấp thụ không được lớn hơn 0,07.
Kim loại nặng
Không được quá 5 phần triệu (Phụ lục 7.4.7).
Hoà tan 4,0 g chế phẩm trong nước nóng, thêm 1 ml
dung dịch acid hydrocloric 0,1 M và thêm nước vừa đủ
20 mỉ. Lấy 12 ml đung dịch trên thử theo phương pháp
1. Dùng dung dịch chì mẫu 1 phần triệu để chuẩn bị
mẫu đôi chiếu.
Nước
Từ 4,5 đến 5,5% (Phụ lục 6 .6 ).
Dùng 0,500 g chế phẩm và hỗn hợp gồm 1 thể tích
formamid (TT) và 2 thể tích methanol (TT) làm dung
môi.
Tro sulfat
Không được quá 0,1%.
Thêm 1 ml acid sulfuric (TT) vào 1,0 g chế phẩm, bốc
hơi đến khô trên cách thuỷ và nung đến khối lượng
không đổi.
Độ nhiễm khuẩn
Tổng số vi khuẩn hiếu khí sống lại được không được
lớn hơn 100 trong 1 g, xác định bằng phương pháp đĩa
thạch và không được có E.coli (Phụ lục 10,7).
Bảo quản
Đựng trong lọ kín.
LANOLIN KHAN Chất dễ oxy hoá hoà tan trong nước
Lanolinum anhydrỉcum Thêm 1 ml dung dịch acid sulfuric 10% (TT) và 0,1
ml dung dịch kali permanganat 0,02 M vào 10 ml dịch
Lanolin khan là chất giống như sáp, khan, tinh khiết,
lọc thu được ở mục chất acid - kiềm tan trong nước.
thu được từ lông của loài cừu (Ovis aries), có chứa
Sau 10 phút, màu của dung dịch không được biến mất
không được quá 200 phần triệu butylhydroxytoluen.
hoàn toàn.
Tính chất
Butylhydroxytoluen
Chất nhờn màu vàng nhạt. Khi chảy lỏng cho chất
Không được quá 0,02%.
lỏng màu vàng, trong hoặc gần như trong. Thực tế
Xác định bằng phương pháp sắc ký khí (Phụ lục 4.2).
không tan trong nước, tan trong ether, khó tan trong
Dung dịch chuẩn nội; Hoà tan 0,2 g methyldecanoat
ethanol sôi. Trong ether dầu hỏa cho dung dịch đục.
trong carbon disulfid (TT) và pha loãng đến 100,0 ml
Định tính bằng cùng dung môi. Hút 1,0 ml dung dịch trên pha
A. Trong ống nghiệm, hoà tan 0,5 g chế phẩm trong 5 loãng thành 10,0 ml bằng carbon disulfid (TT).
ml cloroform (TT) và thêm 1 ml anhydrid acetic (TT) Dung dịch thử ( 1): Hoà tan 1,0 g chế phẩm trong
và 0,1 ml acid sulfuric, (TT), màu xanh sẽ xuất hiện. carbon disulfid (TT) và pha loãng đến 10,0 ml bằng
B. Hoà tan 50 mg chế phẩm trong 5 ml cloroform cùng dung môi.
(TT), thêm 5 ml acid sulfuric (TT) và lắc. Màu đỏ xuất Dung dịch thử (2); Hoà tan 1,0 g chế phẩm trong
hiện và có huỳnh quang màu xanh ở lớp dưới. carbon disulfid (TT), thêm 1,0 ml dung dịch chuẩn nội
và pha loãng đến 10,0 ml bằng carbon disulfid (TT).
Chất acid - kiềm tan trong nước
Dung dịch đối chiếu; Hoà tan 0,2 g butyl-
Đun chảy 5,0 g chế phẩm trên nồi cách thuỷ và lắc
hydroxytoluen (TT) trong carbon disulfid (TT) và pha
mạnh trong 2 phút với 75 tnl nước đã được đun nóng
loãng đến 100,0 ml bằng cùng dung môi. Hút 1,0 ml
trước đến 90 - 95°c. Để nguội và lọc qua giấy lọc đã
dung dịch trên pha loãng thành 10,0 ml bằng carbon
được rửa trước bằng nựớc. Thêm 0,25 ml dung dịch
xanh bromothymol (CT) vào 60 ml dịch lọc (dịch lọc disulfid (TT). Thêm 1,0 ml dung dịch chuẩn nội vào
1,0 ml dung dịch trên và pha loãng thành 10,0 ml bằng
có thể không được trong). Màu của chỉ thị phải thay
carbon disulfid (TT).
đổi khi thêm không được quá 0,2 ml dung dịch acid
Điều kiện sắc ký:
hydrocloric 0,02 M hoặc 0,15 ml dung dịch natri
Cột (1,5 m X 4 mm) được nhồi bằng diatomaceous
hydroxyd 0,02 M. '
earth silan hoá dùng cho sắc ký khí đã được tẩm bằng
Điểm nhỏ giọt 10% (klA^l) polydimethylsiloxan (TT); cột này được
Từ 38 đến 44°c (Phụ lục 5.19, phương pháp IV). đặt trước bởỉ một cột có chứa bông thuỷ tinh đã được
Làm đầy chế phẩm trong cốc kim loại bằng cách đun silan hoá.
chảy chế phẩm trên nồi cách thuỷ, để nguội đến Khí mang là khí nitrogen dùng cho sắc ký khí, lưu
khoảng 50°c, rót vào cốc và để yên ở 15 đến 20°c lượng 40 ml/phút.
trong 24 giờ. Detector ion hoá ngọn lửa.
Khả năng hút nước Duy trì nhiệt độ cột ở 150°c, nhiệt độ của buồng tiêm
Chuyển 10 g chế phẩm vào một cái cối. Thêm từng ở 180°c và nhiệt độ của detector ở 300°c. Tiêm thể
lượng nước một, mỗi lần từ 0,2 ml đến 0,5 ml nước tích đã lựa chọn các dung dịch thử ( 1), dung dịch thử
bằng buret, khuấy mạnh sau mỗi lần thêm để dung nạp (2 ) và dung dịch đối chiếu.
hết lượng nước thêm vào. Điểm kết thúc đạt được khi Parafin
quan sát thấy những giọt nước còn lưu lại không thể bị Không được quá 1,0%.
dung nạp tiếp. Lượng nước tiêu thụ không được ít hơn Chú ý: Các vòi, khoá và dụng cụ dùng trong phép thử
20 ml. ’ ' ' ’ không được có dẩu mỡ. Chuẩn bị cột nhôm oxyd khan
Chỉ số acid có chiều dài 230 mm và đường kính 20 mm bằng cách
Không được quá 1,Q (Phụ lục 5.2). thêm hỗn hợp nhôm oxyd khan và ether dầu hoả (độ
Xác định trên 5,0 g chế phẩm và được hoà tan trong 25 sôi từ 40 đến ÓO^C) vào ống thuỷ tinh có van khoá và
ml hỗn hợp dung môi. có chứa ether dầu hoả (độ sôi từ 40 đến 60°C). Để lắng
và làm giảm chiều dài của lớp dung môi ở phía trên
Chỉsốperoxyd cột còn khoảng 40 mm. Hoà tan 3,0 g chế phẩm trong
Không được quá 20 (PKụ lục 5.8). 50 ml ether dầu hoả (độ sôi từ 40 đến 60°C) ấm, làm
Chỉ số xà phòng hoá nguội, cho dung dịch trên qua cột ở tốc độ 3 ml/phút
Từ 90 đến 105 (Phụ lục 5.10). và rửa với 250 ml ether dầu hoả (độ sôi từ 40 đến
Xác định trên 2,00 g chế phẩm. Đun nóng dưới ống 60°C). Làm đậm đặc dịch rửa giải và nước rửa đến khi
sinh hàn ngược trong 4 giờ. thu được một khối cắn nhão bằng cách cất, bốc hơi
đến khô trên nồi cách thuỷ và sấy cắn ở 105“C trong
những chu kỳ thời gian 10 phút cho tới khi khối lượng
thu được giữa hai lần cân không khác nhau quá 1 lĩig.
Khối lượng cắn không được quá 30 mg.
Cloríd
Không được quá 0,015% .
Đun sôi 1,0 g chế phẩm với 20 ml ethanol 90% dưới
ống sinh hàn ngược trong 5 phút. Để nguội và thêm 40
ml nước; 0,5 ml acid nitric (TT), lọcrThêm 0,Í5 ml
dung dịch bạc nitrat 1 % trong ethanol 90% vào dịch
lọc. Để yên trong 5 phút tránh ánh sáng. Dung dịch
này không được đục hơn dung dịch đối chiếu được
chuẩn bị trong cùng một thời gian bằng cách thêm
0,15 ml dung dịch bạc nitrat 1 % trong ethanol 90%
vào hỗn hợp gồm 0,2 ml dung dịch acid hydrocloric
0,02 M, 20 ml ethanol 90%, 40 ml nước và 0,5 ml acid
nitric (TT).
Mất khối lưọng do làm khô
Không được quá 0,5% (Phụ lục 5.16).
( 1,000 g; i o o - 1 0 5 “C; 1 giờ).'
Trosulfat
Không được quá 0,15% (Phụ lục 1.1, phương pháp 2).
Đốt 5,0 g chế phẩm và dùng cắn để xác định tro sulfat.
Bảo quản
Bảo quản trong lọ kín ở nhiệt độ không quá 25°c.
Nhãn
Phải quy định trường hợp sử dụng, nồng độ chất
butylhydroxytoluen được thêm vào.
LEVAMISOL HYDROCLORID
Levam isoli hydrochlorìdum
.HCÍ
C„H |,N ,S.H C1 p.t.l: 240,8
Levamisol hydroclorid là (S) - 2,3,5 ,6 tetrahydro-6 -
phenylimidazo (2 , 1 -b) thiazol hydroclorid, phải chứa
từ 98,5 đến 101,0% , tính theo chế phẩm đã làm khô.
Tính chất
Bột kết tinh trắng hoặc gần như trắng, dễ tan trong
nước, tan trong ethanol 96%, khó tan trong methylen
clorid, thực tế không tan trong ether.
Định tính
Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:
Nhóm I: B, D và E
Nhóm II; A, c , D và E.
A. Hoà tan 0,5 g chế phẩm trong 20 ml nước. Thêm 6
ml dung dịch natri hydroxyd 1 M và 20 ml methylen
clorid (1^ ), lắc. Lấy lớp dưới, rửa 2 lần, mỗi lần với
10 ml nước và làm khan bằng natri sulfat khan (TT).
Lọc và bốc hơi đến khô trong chân không, ở nhiệt độ
không quá 40°c. cắn thu được có điểm chảy từ 58 đến
6 r c (Phụ lục 5.19).
B. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 3.2) của chế phẩm phải
phù hợp với phổ hồng ngoại của levamisoỉ hydroclorid
chuẩn.
c . Trên sắc ký đồ của dung dịch thử (2) ở mục thử
"Tạp chất liên quan" dưới ánh sáng tử ngoại 254 nm
phải giống về vỊ trí, kích thước của sắc ký đồ của dung
dịch đối chiếu ( 1 ).
D. Chế phẩm phải cho phản ứng đặc trưng của ion
clorid (Phụ lục 7.1).
E. Chế phẩm phải đáp ứng yêu cầu của phép thử “ Góc
quay cực riêng” .
Độ trong và màu sắc của dung dịch
Dung dịclĩ S: Hoà tan 2,50 g chế phẩm trong nước
không có carbon dioxyd (TT) và pha loãng đến 50,0
ml bằng cùng dung môi.
Dung dịch s phải trong (Phụ lục 5 .12 ) và màu không
được đậm hơn mậu mẫu V 7 (Phụ lục 5.17, Phưcmg
pháp 2 ).
pH
pH của dung dịch s từ 3,0 đến 4,5 (Phụ lục 5.9).
Góc quay cực riêng
Từ - 12 1 đến - 128°, tính theo chế phẩm đã làm khô
(Phụ lục 5.13).
Dùng dung dịch s để đo.
Tạp chất liên quan
Xác định bằng phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục
4.4).
Bản mỏng: Silicagel HF 254 .
Dung môi khai triển: Amoniac đậm đặc - aceton -
toỉuen (1; 40; 60).
Dung dịch thử (1): Hoà tan 0,25 g chế phẩm trong
methanol (TT) và thêm methanol vừa đủ 5,0 ml.
Dung dịch thử (2): Lậy 1,0 ml dung dịch thử (1) pha
loãng thành 10 ml bằng methanol (TT).
Dung dịch đối chiếu (1); Hoà tan 25 mg levamisol
hydroclorid chuẩn trong methanol (TT) và thêm
m ethanol vừa đủ 5 ,0 ml. '
Dung dịch đối chiếu (2); Pha loãng 1,0 ml dung dịeh
thử (2) thành 20 ml bằng methanol (TT).
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 ỊLil
mỗi dung dịch trên. Triển khai bản mỏng đến khi dung
môi đi được 15 cm. Sấy bản mỏng ở 100 đến 105°G
trong 15 phút. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước
sóng 254 nm. Bất kỳ vết phụ nào trên sắc ký đồ của
dung dịch thử (1) không được đậm màu hơn sắc ký đồ
của dung dịch đối chiếu (2) (0,5%). Để bản mỏng
trong hơi iod trong 15 phút. Bất kỳ vết phụ nào trên
sắc ký đồ của dung dịch thử ( 1) và bất kỳ vết nào được
định vị ngay trên điểm xuất phát không được đậm màu
hơn vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (2 )
(0,5%).
Kim loại nặng
Không được quá 20 phần triệu (Phụ lục 7.4.7).
Lấy 12 ml dung dịch s và tiến hành thử theo phương
pháp 1. Dùng dung dịch chì mẫu 1 phần triệu để chuẩn
bị mẫu đối chiếu.
Mất khối lượng do làm khô
Không được qua 0,5% (Phụ lục 5.16).
(l, 0 0 0 g; i o o - 105°C;4giờ).‘
TrosuIfat
Không được quá 0,1% (Phụ lục 7.7, phương pháp 2).
Dùng 1,0 g chế phẩm.
Định lưọìig
Hoà tan 0,200 g chế phẩm trong 30 ml ethanol 96%
(TT), thêm 5,0 ml dung dịch acid hydrocloric 0,01 M
và chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxyd 0,1 M.
Xế.c định điểm kết thúc bằng phương pháp chuẩn độ
đo điện thế (Phụ lục 6.12). Đọc thể tích dung dịch
natri hydroxyd 0,1 M thêm vào giữa 2 bước nhảy.
1 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 M tương đương với
24,08 mg C,',H,3R S . HCl.
Bảo quản
Trong lọ kín, tránh ánh sáng.
LEVOTHYROXIN NATRI
Levothyroxinum natrícum
C,5H,ol4NNa04 . xH.O p.t.l: 799 (dạng khan)
Levothyroxin natri là O'* - (4 - hydroxy - 3,5 -
diiodophenyl) - 3,5 - diiodo - L - tyrosinat natri, có
chứa một lượng nước kết tinh thay đổi, phải chứa từ
97,0 đến 101,0% C|5H|ol4NNa04 , tính theo chế phẩm
đã làm khô.
Tính chất
Bột gần như trắng hoặc vàng nâu nhạt hoặc là bột kết
tinh mịn, có màu nhạt.
Rất khó tan trong nước, khó tan trong ethanol 96%,
thực tế không tan trong ether, tan được trong các dung
dịch hydroxyd kiềm.
Định tính
A. Phổ hấp thụ tử ngoại (Phụ lục 3.1) đo trong khoảng
từ 230 nm đến 350 nm của dung dịch chế phẩm 0,01 %
trong dung dịch natri hydroxyd 0,1 M có một cực đại
hấp thụ ở 325 nm. A (1%, 1 cm) ở cực đại hấp thụ là
từ 73 đến 79, tính theo chế phẩm đã làm khô.
B. Trong phép thử “Liothyronin”: vết chính trên sắc ký
đồ của dung dịch thử phải tương ứng với vết trên sắc
ký đồ của dung dịch đối chiếu ( 1) về vị trí, màu sắc và
kích thước.
c. Cho khoảng 50 mg chế phẩm vào 1 chén sứ, thêm
vài giọt acid sulfuric đậm đặc (TT) và đun nóng, hơi
màu tím bay lên.
D. Hoà cắn tro Sulfat (Phụ lục 7.7, phương pháp 2) của
0,2 g chế phẩm trong 2 ml nước. Dung dịch thu được
phải cho phản ứng của natri (Phụ lục 7.1).
Màu sác của dung dịch
D uhịị dich S: Hoà tan 0,500 g chế phẩm trong 23 ml
hỗn hợp đang sôi nhẹ gồm 1 thể tích dung dịch acid
hydrocloric 1 M và 4 thể tích ethanol 96% (TT). Làm
lạnh và pha loãng thành 25,0 ml bằng cùng hỗn hợp
dung môi.
Dung dịch s mới pha không được có màu đậm hơn
màu mẫu NV 3 (Phụ lục 5.17, phương pháp 2).
Góc quay cực riêng
Từ + 16,0 đến + 20,0°, tính theo chế phẩm đã ỉàm khô
(Phụ lục 5.13).
Dùng dung dịch s để đo.
Liothyronin
Xác định bằng phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục
4.4). ‘
Bản mỏng được tráng bằng hỗn hợp gồm 30 g silicagel H
trộn với 60 ml dung dịch hồ tinh bột 0,75% (Chú ý
không sấy bản mỏng trước khi dùng).
Dung môi khai triển: Ethyl acetat - propan-2-ol -
amoniac 13,5M (55:35:20).
Các dung dịch để chấm pha trong một hỗn hcíp dung
môi gồm 5 thể tích amoniac 13,5 M và 70 thể tích
methanol (TT).
Dung dịch thử: Dung dịch chứa 1,0% chế phẩm.
Dung dịch đối chiếu (1): Dung dịch chứa 1,0%
levothyroxin natri chuẩn.
Dung dịch đối chiếu (2): Dung dịch chứa 0,010%
liothyronin chuẩn.
Dung dịch đối chiếu (3); Dung dịch chứa 1,0% chế
phẩm và 0 ,010 % liothyronin chuẩn.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 |U.1
mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai dung môi chạy
được 15 cm, để khô bản mỏng trong không khí và
phun nhẹ dung dịch sắt (III) clorid - fericyanid -
arsenit (TT). v ết tương ứng với liothyronin trên sắc
ký đồ của dung dịch thử không được đậm màu hơn
vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (2). Phép
thử chỉ có giá trị khi sắc ký đồ của dung dịch đối
chiếu (3) có 2 vết tách biệt rõ ràng.
Mất khối lưọTig do làm khô
Từ 6,0 đến 12,0% (Phụ lục 5.16).
(0,100 g; 10 0 - 105“C).
Định lượng
Tiến hành theo phương pháp “ đốt trong oxy” (Phụ lục
5.21), sử dụng 25 mg chế phẩm và 5 ml dung địch
natri hydroxyd 1 M làm chất lỏng hấp phụ. Tráng cổ
bình bằng 10 ml nước, thêm 20 ml dung dịch natri
hypobromid (TT) và 3 hoặc 4 hạt thuỷ tinh rồi đun sôi
nhẹ nhàng trong 5 phút. Thêm 170 ml nước và 5 g kali
hydrophthalat (TT), đun nhanh đến sôi và đun sôi 1
phút sau khi dung dịch mất màu. Kiểm tra pH của
dung dịch phải nằm trong khoảng 4 và 5, nếu cần
thêm 0,5 g kali hydrophthalat (TT). Dung dịch không
được làm xanh giấy tẩm tinh bột - iodid (TT), nếu có
làm xanh thì phải đun sôi trở lại. Làm khô bên trong
cổ bình bằng giấy lọc, để lạnh trong nước đá, thêm 20
ml dung dịch kali iodid 16,6% và 5 ml dung dịch acid
sulfuric 1 M. Đậy bình và để yên ở chỗ tối 30 phút.
Chuẩn độ bằng dung dịch natri thiosulfat 0,1 M, vào
cuối định lượng thêm 1 ml dung dịch hồ tinh bột (CT)
làm chỉ thị.
Song song làm 1 mẫii trắng không có chế phẩm. Hiệu
số giữa 2 lần chuẩn độ cho biết số lượng natri
thiosulfat phản ứng.
1 ml dung dịch natri thiosulfat 0,1 M tương đương với
3,329 mg C,'H,ol4NNa 04 .
Bảo quản
Đựng trong lọ kín, tránh ánh sáng.
LIDOCAIN HYDROCLORID
Lidocaini hydrochlorìdum
Me
NEt2
. HCI. H2O
C,4H,2N20. HCl. H P p.t.l: 288,8
Lidocain hydrocỉorid là 2 - diethylamino - 2',6' -
dimethylacetanilid hydroclorid monohydrat, phải chứa
từ 99,0 đến 101,0% C|4Hi 2N20. HCl, tính theo chế
phẩm khan.
Tính chất
Bột kết tinh trắng. Rất dễ tan trong nước, dễ tan
trong cloroform và ethanol 96%, thực tế không tan
trong ether.
Định tính
Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:
Nhóm I: A, c, D, E va F.
Nhóm II: A, B và F.
A. Điểm chảy: 74 đến 7 9 °c (Phụ lục 5.19 ), xác định
với chế phẩm chưa được sấy khô trước.
B. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 3.2) của chế phẩm phải
phù hợp với phổ hồng ngoại của lidocain hydroclorid
chuẩn.
c . Hoà tan 0,2 g chế phẩm trong 10 ml nước, thêm 10
ml dung dịch bão hoà acid picric (TT), tủa tạo thành.
Rửa tủa bàng nước, sấy khô. Điểm chảy của tủa khô ở
khoảng 2 3 0 °c (Phụ lục 5.19 ).
D. Lấy khoảng 5 mg chế phẩm, thêm 0,5 ml acid nitric
bốc khói (TT). Bốc hơi đến khô trên nồi cách thuỷ, để
nguội. Hoà tan cắn trong 5 ml aceton (TT), thêm 1 ml
dung dịch kali hydroxyd 0,1 M trong ethanol, dung
dịch có màu xanh lục.
E. Hoà tan 0,25 g chế phẩm trong 5 ml nước rồi kiềm
hoá bằng dung dịch natri hydroxyd 2 M. Lọc, rửa tủa
bằng nước. Hoà tan một nửa lưọfng tủa trong 1 ml
ethanol 96% (TT), thêm 0,5 ml dung dịch cobalt (II)
nitrat 10% , tủa màu xanh tạo thành.
F. Cho phản ứng đặc trưng của clorid (Phụ lục 7 .1).
Độ trong và màu sác của dung dịch
Dung dịch S: Hoà tan 1,0 g chế phẩm trong nước
không có carbon dioxyd (TT) để được 20,0 ml dung
dịch.
Dung dịch s phải trong (Phụ lục 5 .12 ) và không màu
(Phụ lục 5.17, phưcíng pháp 2).
pH
Pha loãng 1,0 ml dung dịch s bằng nước không có
carbon dioxyd (TT) thành 10,0 ml.
pH của dung dịch này từ 4,0 đến 5,5 (Phụ lục 5.9).
2,6 - dỉmethylanilin
Không được quá 0,01 %.
Lấy 2 ml dung dịch chế phẩm 2,5% trong methanol
(TT) (dung dịch A), thêm 1 mỉ dung dịch p -
dimethylaminobenzaldehyd 1% vừa mới pha trong
methanol (TT) và 2 ml acid acetic băng (TT). Để ở
nhiệt độ phòng 10 phút. Màu vàng tạo thành phải đậm
hofn màu của một dung dịch được điều chế như trên,
nhưng thay 2 ml dung dịch A bằng 2 ml methanol
(TT) và phải nhạt hơn màu của một dung dịch được
điều chế như trên, nhưng thay 2 ml dung dịch A bằng
1 ml dung dịch chứa 5 ịxg 2,6 - dimethylanilin trong
methanol (TÌ) và 1 ml methanol (TT).
Kim loại nặng
Không được quá 5 phần triệu (Phụ lục 7.4.7).
Hoà tan 1,0 g chế phẩm trong nước vừa đủ 25 ml, tiến
hành theo phương pháp 5, dùng 10 ml dịch lọc thu
được trong lầSn lọc đầu tiên. Dùng 2 ml dung dịch chì
mẫu 1 phần triệiLđể chuẩn bị mẫu đối chiếu.
Nước
Từ 5,5 đến 7,0% (Phụ lục è é ):
Dùng 0,250 g chế phẩm.
THUỐC TIÊM LIDOCAIN
Tro Sulfat
Không được quá 0,1% (Phụ lục 7.7, phương pháp 2).
Dùng 1,0 g chế phẩm.
Định lưọng
Hoà tan 0,250 g chế phẩm trong 30 ml acid acetic
khan (TT), thêm 6 ml dung dịch thuỷ ngân (II) acetat
(TT) và tiến hành chuẩn độ trong môi trường khan
(Phụ lục 6.13), dùng 0,05 ml dung dịch tím tinh thể
(CT) làm chí thị.
1 ml dung dịch acid percloric 0,1 N tương đương với
27,08 mg C hH^N jO. HCl.
Bảo quản
Thuốc độc bảng B. Lidocain hydroclorid phải bảo
quản trong chai lọ nút thật kín, tránh ánh sáng.
Các chế phẩm
Gel lidocain.
Gel lidocain và clorhexidin.
Thuốc tiêm lidocain.
Thuốc tiêm lidocain và adrenalin.
Tác dụng và sử dụng
Thuốc gây tê tại chỗ, thuốc chống loạn nhịp tim.
THUỐC TIÊM LIDOCAIN
Inịectio Lidocaini
Thuốc tiêm lidocain là dung dịch vô khuẩn của
lidocain hydroclorid trong nước cất pha tiêm.
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận
“Thuốc tiêm, thuốc tiêm truyền” và các yêu cầu sau
đây:
Hàm lượng lidocain hydroclorid C14H22N2O.HCl.H2O
từ 95,0 đến 105,0% so với hàm lượng ghi trên nhãn.
Tính chất
Dung dịch trong, không màu.
p“
6,0 - 7,0 (Phụ lục 5.9)
Định tính
A. Lấy một thể tích chứa 0,1 g lidocain hydroclorid,
kiềm hoá với dung dịch natri hydroxyd 5 M, lọc, rửa
tủa với nước, hoà tan tủa trong 1 ml ethanol 96% (TT),
thêm 0,5 ml dung dịch cobalt (II) clorid và lắc 2 phút.
Xuất hiện tủa màu xanh nhạt.
B. Lấy một thể tích chứa 0,1 g lidocain hydroclorid,
thêm 10 ml dung dịch bão hoà acid picric (TT). Lọc,
rửa với nước, sấy khô tủa ở 105“C, nhiệt độ nóng chảy
của tủa khoảng 230° ± 1°c.
c. Phải cho phản ứng của ion clorid (Phụ lục 7.1).
2,6 - dỉmethylanilin
Lấy một thể tích chế phẩm có chứa 25 mg lidocain
hydroclorid, thêm nước thành 10 ml, kiểm hoá bằng
dung dịch natri hydroxyd 2 M rồi chiết bằng
DƯỢC ĐIỂN VIỆT NÀM III
cloroform 4 lần X 5 ml, mỗi lẫn đếu lọc qua eùng một
phễu có natri sulfat khan. Dịch chiết clorofomi được
bốc hơi dưới áp suất giảm (2kPa). Hòa cặn trong 2 ml
methanol, thêm 1 ml dung dịch 4-dimethyl-
aminobenzaldehyd 1% (kl/tt) trong methanol và 2 ml
acid acetic băng, để yên ở nhiệt độ phòng 10 phút.
Song song tiến hành một ống đối chiếu có thay chế
phẩm bằng 10 ml dung dịch mẫu 2,6 - dimethylanilin
(1 |ig/ mỉ) trong nước. Màu vàng của ống thử không
được đậm hơn màu của ống đối chiếu.
Định lượng
Lấy một thể tích dung dịch chứa khoảng 0,1 g lidocain
hydroclorid, kiềm hoá bằng dung dịch natri hydroxyd
2 M, chiết 3 lần, mỗi lần với 20 ml cloroform, rửa mỗi
dịch chiết với 10 ml nước, lọc dịch chiết qua giấy lọc
đã thấm ướt với cloroform, rửa tủa với 10 ml
cloroform, tập trung toàn bộ dịch rửa và dịch lọc.
Chuẩn độ bằng dung dịch acid percloric 0,02 M, dùng
dung dịch tím tinh thể (CT) làm chỉ thị.
1 ml dung dịch acid percloric 0,02 M tưcmg đương với
5,776 mg C,4H,2NÂHC1. H A
Độ vô khuẩn
Đạt tiêu chuẩn vô khuẩn.
Đóng gói
Thuốc tiêm đóng ống kín, đơn liều hay đa liều.
Bảo quản
Nơi mát, tránh ánh sáng.
LINCOMYCIN HYDROCLORID
Lincomycini hydrochloridum
C,8H34N A S . HCl. H2O 461,0
Lincomycin hydroclorid chủ yếu là monohydraí của
methyỉ - 6,8 - dideoxy - 6 - [(2S, 4R) - 1 methyl - 4 -
propylpyrolidin - 2 carboxamido] - 1 - thio - D -
erythro - a - D - galacto - octopyranosid hydroclorid,
là thuốc kháng sinh được sản xuất từ Streptomyces
ìincoìnensis var. lincoỉnensis hay bằng các phương
pháp khác, phải có hoạt lực tương ứng không nhỏ hơn
790 ịig lincomycin C|gH34Ni06 S trong 1 mg.
Tính chất
Bột tinh thể trắng hoặc hầu như trắng, rất tan trong
nước, khó tan trong ethanol 96%, rất khó tan trong
aceton, thực tế không tan trong ether và cloroform.
Định tính
Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:
Nhóm I; B, c và D.
Nhóm II: A và D.
A. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 3.2) của chế phẩm phải
phù hợp với phổ hồng ngoại của lincomycin
hydroclorid chuẩn.
B. Phương pháp sắc ký lóp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel G.
Dung môi khai triển: Là lớp trên của hỗn hợp gồm
Ethyl acetat - dung dịch amoni acetat 15% đã được
điều chỉnh đến pH 9,6 bằng amoniac 10 M -
isopropanol (45: 40: 20).
Dung dịch thử: Dung dịch chứa 0 ,1% chế phẩm trong
methanol (TT).
Dung dịch đối chiếu (1): Dung dịch chứa 0 ,1%
lincomycin hydroclorid chuẩn trong methanol (TT).
Dung dịch đối chiếu (2): Dung dịch chứa 0 ,1% cùa
từng chất lincomycin hydroclorid chuẩn và
cỉindamycin hydroclorid chuẩn trong methanol (TT).
Cách tiến hành; Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 Ịxl
mỗi dung dịch trên. Sau khi dung môi chạy được 15
cm, lấy bản mong ra làm khô trong khổng khí và phun
dung dịch kalí permanganat 0,1% . Vết chính trên sắc
ký đồ của dung dịch thử phải cùng vị trí, màu sắc và
kích thước với vết của dung dịch đối chiếu (1). Phép
thử chỉ có giá trị khi sắc ký đồ của dung dịch đối
chiếu (2) có 2 vết tách rõ ràng,
c . Hoà tan khoảng 10 mg chế phẩm trong 2 ml dung
dịch acid hydrocloric 2 M (TT), để nóng trong cách
thuỷ 3 phút. Thêm 3 ml dung dịch natri carbonat 10%
(TT) và 1 ml dung dịch natri nitroprusiat 2% (TT),
màu đỏ tím sẽ xuất hiện.
D. Dung dịch chế phẩm 1% phải thể hiện phản ứng
đặc trưng của ion clorid (Phụ lục 7 .1).
Độ trong và màu sác của dung dịch
Dung dịch chế phẩm 10% trong nưóc không có carbon
dioxyd (TT) phải trong (Phụ lục 5 .12 ) và không được
có màu thẫm hơn màu mẫu (Phụ lục 5 .17 , Phương
pháp 2).
pH
pH của dung dịch chế phẩm 10% trong nước không có
carbon dioxyd (TT) phải từ 3,5 đến 5,5 (Phụ lục 5.9).
Góc quay cực riêng
Từ + 135 đến + 150“, tính theo chế phẩm khan (Phụ
lục 5 .13).
Dùng dung dịch chế phẩm 4% để đo.
Lincomycin B
Trong phần định lượng: Diện tích pic lincomycin B
không được quá 5,0% tổng diện tích pic lincomycin B
và pic lincomycin.
Kim loại nặng
Không được quá 5 phần triệu (Phụ lục 7.4.7).
Cân 2,0 g chế phẩm, tiến hành thử theo phương pháp
3. Dùng 1 ml dung dịch chì mẫu 10 phần triệu để
chuẩn bị mẫu đối chiếu.
Nước
Từ 3,1 đến 4,6% (Phụ lục 6.6).
Dùng 0,500 g chế phẩm.
Tro Sulfat
Không quá 0,5% (Phụ lục 7.7, phirơng pháp 2).
Dùng 1,0 g chế phẩm.
Định lưọtig
Tiến hành phưcfng pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 4.3).
Pha động: Dung dịch đệm pH 6,0 - acetonitril -
methanol (78: 15: 15).
Dh//,^ dịch đệm pH 6,0\ Thêm 13,5 ml acid phosphoric
(TT) vào 1000 ml nước và điều chỉnh đến pH 6,0 bằng
amoniac đậm đặc (TT).
Dung dịch thử: Hoà tan 12,0 mg chế phẩm trong 10,0
ml pha động, lắc 5 phút và lắc siêu âm nếu cần để hoà
tan hoàn toàn.
Dung dịch chuẩn: Tiến hành tương tự như dung dịch
thử với lincomycin hydroclorid chuẩn.
Điều kiện sắc ký:
Cột (25 cm X 4,6 mm) được nhồi bằng octylsilan
Silicagel (5 Ịim, 10 (xm), duy trì ỏf nhiệt độ 46°c.
Detector quang phổ hấp thụ tử ngoại ở bước sóng 2 10
nm.
Tốc độ dòng; 1 ml/ phút.
Thể tích tiêm: 20 |J,1.
Cách tiến hành:
Tiêm dung dịch chuẩn. Thời gian lưu tương đối của
lincomycin B là 0,5 và của lincomycin là 1,0. Hệ số
đối xứng của pic lincomycin không được quá 1,3-
Hiệu suất của cột đối với lincomycin không được nhổ
hơn 4000 đĩa lý thuyết và độ lệch chuẩn tương đối của
các lần tiêm lặp lại không được lớn hoìi 2,0%.
Tiêm dung dịch thử.
Tính hàm lượng (Ịj,g) lincomycin C|gH34N,06S trong 1
mg chế phẩm theo công thức sau:
c X p X m X St
~Sc
C: Nồng độ ( mg/ ml) của dung dịch chuẩn.
P; Hoạt lực (Ịig/ mg) của lincomycin hydroclorid
chuẩn.
m: Lượng cân mẫu thử ( mg).
St, Sc; Diện tích pic lincomycin của dung dịch thử và
dung dịch chuẩn.
Nếu ch ế phẩm được dự định đ ể sản xuất cức dạng
thuốc tiêm phân liều mci khôníỊ có phương pháp hữu
hiệu nào khác đ ể tiệt khuẩn và loại chất gây sốt thì
phái đáp ứng các yêu cẩu sau'
Độ vô khuẩn
Đạt độ vô khuẩn (Phụ lục 10.8).
Chất gây sốt
Tiêm 2 ml dung dịch chế phẩm có chứa 0,2 mg/ ml
cho Ikg thỏ (Phụ lục 10.5).
Nhãn
Phải ghi rõ mục đích sử dụng như chế phẩm vô khuẩn
và không có chất gây sốt.
Bảo quản
Lincomycin hydroclorid cần được bảo quản trong lọ
kín ở nhiệt độ không quá 30°c. Nếu chế phẩm đã tiệt
khuẩn thì lọ đựng phải tiệt khuẩn và hàn kín sao cho
loại trừ được vi khuẩn nhiễm vào ngẫu nhiên.
NANG LINCOMYCIN
Capsulae Lincomycini
Là viên nang cứng chứa lincomycin hydroclorid.
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận
“Thuốc nang” (Phụ lục 1.11) và các yêu cầu sau đây;
Hàm lượng lincomycin C 18H 34N 2O6S từ 90,0 đến
105,0% so với lượng ghi trên nhãn.
Tính chất
Là viên nang cứng, có màu đồng nhất, mặt nang nhẵn
bóng, không méo mó, bột thuốc bên trong màu trắng
đồng nhất.
Định tính
A. Chiết một lượng bột thuốc trong nang tương ứng
với 0,2 g lincomycin hydroclorid bằng 5 ml hỗn hợp
cloroform (TT) - methanol (TT) (4: 1), lọc và bốc hơi
dịch lọc đến thu được Gắn’ dạng dầu. Hoà tan cắn trong
1 ml nước rồi thêm aceton (TT) cho tới khi bắt đầu
xuất hiện tủa, thêm tiếp 20 ml aceton (TT) nữa. Lọc
lấy tủa. Rửa tủa hai lần, mỗi lần với 10 ml aceton
(TT). Hoà tan tủa trong một lưcmg nhỏ hỗn hợp
cloroform (TT) - methanol (TT) (4: I) rồi bốc hơi đến
khô. Sấy cắn thu được ở 60°c dưới áp suất không quá
2 kPa trong 4 giờ. Phổ hấp thụ hồng ngoại của cắn đã
sấy khô thu được (Phụ lục 3.2) phải phù hợp với phổ
đối chiếu của lincomycin hyđroclorid.
B. Trên sắc ký đồ trong phần định lượng, dung dịch
thử phải cho pic chính có thời gian lưu tưoíng ứng với
thời gian lưu của pic chính thu được từ dung dịch
chuẩn trong cùng điều kiện sắc ký.
Lincomycin B
Trong sac ký đồ của dung dịch thử thu được ở phần
định lượng, diện tích đáp ứng của pic lincomycin B
(được xác định là pic có thời gian lưu tương ứng với
thời gian lưu của pic được rửa giải ngay trước pic
lincomycin trong sắc ký đồ cùa dung dịch chuẩn)
không được lớn hơn 5% tổng diện tích đáp ứng của pic
lincomycin B và pic lincomycin.
Nước
Không quá 7,0% (Phụ lục 6 .6 ). Lây 0,3 g bột thuốc
trong nang đã trộn đều để thử.
Định lượng
Dùng phưcmg pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 4.3).
Pha động: Thêm 13,5 ml acid phosphoric (TT) vào
1000 ml nước cất rồi điều chính đến pH 6,0 bằng
amoniac đậm đặc (TT). Trộn một hỗn hợp gồm dung
dịch vừa thu được, acetonitril và methanol theo tỷ lệ
780: 150: 150. Có thể điếu chỉnh tỷ lệ dung môi này
nếu cần thiết.
Đung dịch chuẩn: Dung dịch lincomycin hydroclorid
chuẩn có nồng độ chính xác khoảng 1,2 mg/ ml trong
pha động. Có thể lắc siêu âm nếu cần để dễ hoà tan.
Dung dịch thử; Cân 20 nang, tính khối lượng trung
bình bột thuốc trong nang. Trộn đều bột thuốc trong
nang và nghiển mịn nếu cần. Cân chính xác một lượng
bột thuốc tương ứng với khoảng 50 mg lincomycin
cho vào một bình định mức 50 ml. Thêm khoảng 40
ml pha động, lắc kỹ trong 10 phút với sự trợ giúp của
siêu âm nếu cần. Thêm pha động đến định mức, trộn
đểu và lọc.
Điều kiện sắc ký:
Cột thép không gỉ (25 cm X 4,6 mm) nhồi pha tĩnh B
(octylsilyl silicagel 5 |Lun, 10 p.m) (Lichrosorb RP 8 là
thích hợp).
Nhiệt độ cột: Duy trì ở 46“c.
Detector tử ngoại: 210 nm.
Tốc độ dòng; 1 ml/phút.
Thể tích tiêm: 20 |Lil.
Cách tiến hành: Kiểm tra khả năng thích hợp của hệ
thống sắc ký: Hệ số đối xứng thu được từ pic chính
lincomycin không lớn hơn 1,3; hiệu lực cột xác định
trên pic chính lincomycin không ít hơn 4000 dĩa lý
thuyết; độ lệch chuẩn tương đối của các diện tích đáp
ứng từ các lần tiêm dung dịch chuẩn lặp lại không lớn
hơn 2 ,0 %.
Dựa vào các diện tích đáp ứng của pic lincomycin thu
được từ dung địch chuẩn và dung dịch thử, và từ hàm
lượng của C|8H34N, 06 S trong lincomycin hydroclorid
chuẩn, tính toán hàm lượng của C 18H 34N2O 6S trong
nang.
Bảo quản
Đựng trong lọ kín hay ép trong vỉ bấm, để ở nhiệt độ
không quá 30°c, tránh ánh sáng trỌc tiếp.
Hàtn iượng thường dùng
250 mg, 500 mg (tính theo lincomycin).
THUỐC TIÊM LINCOMYCIN
Inịectio Lincomycini
Là dung dịch vô khuẩn của lincomycin hydroclorid
trong nước để pha thuốc tiêm. Nó có thể có chứa các
chất ổn định.
Ghế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận
“Thuốc tiêm, thuốc tiêm truyền” (Phụ lục 1.14) và các
yêu cẩu sau:
Hàm lượng của lincomycin CigH^NoO^S từ 92,5 đến
107,5% so với lượng ghi trên nhãn.
Tính chất
Dung dịch trong, không màu hoặc hầu như không
màu.
Định tính
A* Thêm aceton (TT) vào một thể tích thuốc tiêm có
chứa khoảng 0,2 g lincomycin hydroclorid đến khi
xuất hiện tủa, thêm tiếp 20 ml aceton (TT). Lọc lấy
tủa, rửa tủa hai lần mỗi lần với 10 ml aceton (TT). Hoà
tan tủa trong một lượng tối thiểu hỗn hợp cloroíorm
(TT) - methanol (TT) (4:1). Làm bay hơi dung môi
đến khô và sấy cắn ở 60°c dưới áp suất không quá
2kPa trong 4 giờ. Phổ hồng ngoại của cắn đã sấy khô
thu được (Phụ lục 3.2) phải phù hợp với phổ đối chiếu
của lincomycin hydroclorid.
B. Trên sắc ký đồ trong phần định lượng, dung dịch
thử phải cho pic chính có thời gian lưu tương ứng với
thời gian lưu của pic chính thu được từ dung dịch
chuẩn trong cùng điều kiện sắc ký,
c. 5 ml chế phẩm cho phản ứng đặc trưng của ion
clorid (Phụ lục 7.1).
pH
Từ 3,0 đến 5,5 (Phụ lục 5.9).
Lincomycin B
Trong sắc ký đồ của dung dịch thử thu được ở phần
định lượng, diện tích đáp ứng của pic lincomycin B
(được xác định là pic có thời gian lưu tương ứng yới
thời gian lưu của pic được rửa giải ngay trước pic
lincomycin trong sắc ký đồ của dung dịch chuẩn)
không được lón hơn 5% tổng diện tích đáp ứng của pic
lincomycin B và pic lincomycin.
Nội độc tố vi khuẩn
Tiến hành phương pháp kiểm tra nội độc tố vi khuẩn
(Phụ lục 10.3). Pha loãng thuốc tiêm nếu cần với
nước cất không có nội độc tố (BET) để thu đượG dung
dịch có chứa 10 mg lincomycin trong 1 ml (dung
dịch A). Nồng độ giới hạn nội độc tố của dung dịch
A là 5,0 đơn vị trong 1 ml. Giá trị độ pha loãng tối đa
của dung dịch A được tính từ độ nhạy của lysat dùng
trong phép thử.
Định lưọng
Tiến hành phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 4.3)
Pha động, dung dịch chuẩn, điều kiện sắc ký theo chỉ
dẫn trong phần "Định lượng" của chuyên luận "Nang
lincomycin".
Dung dịch thử: Lấy chính xác một thể tích thuốc tiêm
tương đương với khoảng 600 mg lincomycin cho vào
bình định mức 50 ml, pha loãng với pha động đến định
mức. Lấy chính xác 2,0 ml dung dịch thu được pha
loãng với pha động đến vừa đủ 25 ml.
Cách tiến hành: Theo chỉ dẫn trong phần "Định lượng”
của chuyên luận "Nang lincomycin". Dựa vào các diện
tích đáp ứng của pic lincomycin thu được từ dung dịch
chuẩn và dung dịch thử, và từ hàm lượng của
C|8H34N 206S^rong lincomycin hydroclorid chuẩn, tính
toán hàm lượng của C|8H34No06 S trong thuốc tiêm.
Bảo quản
Thuốc tiêm lincomycin phải được bảo quản ở nơi khô
mát, nhiệt độ không quá 30^c, tránh ánh sáng.
Hàm lưọTig thường dùng
300 mg/2 ml; 600 mg/2 ml (tính theo lincomycin).
MAGNESI CARBONAT NẶNG
Magnesii subcarbonas ponderosus
Magnesi carbonat nặng là magnesi carbonat hydrat
base, phải chứa từ 40,0 đến 45,0% MgO.
Tính chất
Bột trắng, 15 g chế phẩm chiếm thể tích khoảng 30
ml.
Thực tế không tan trong nước, tan trong acid loãng
đồng thời sủi bọt mạnh.
Định tính
A. Hoà tan 15 mg chế phẩm trong 2 ml dung dịch acid
nitric 2 M và trung hoà bằng dung dịch natri hydroxyd
2 M. Dung dịch này phải cho phản ứng của muối
magnesi (Phụ lục 7.1).
B. Chế phẩm phải cho phản ứng của carbonat (Phụ lục
Màu sắc của dung dịch
Dung dịch S: Hoà tan 5,0 g chế phẩm trong dung dịch
acid acetic 2 M, khi hết sủi bọt đun sôi 2 phút, để
nguội và pha loãng đến 100 ml bằng dung địch acid
acetic 2 M. Lọc qua phễu sứ có lỗ xốp thích hợp đã
nung đến khối lượng không đổi ở 600°c để được dung
dịch trong, cắn để thử chất không tan trong acid
acetic.
Màu của dung dịch s không được đậm hơn màu mẫu
N4 (Phụ lục 5.17, phương pháp 2).
Caici
Không được quá 0,75% (Phụ lục 7.4.3).
Pha loãng 2,6 ml dung dịch s với nước thành 150 ml.
Lấy 15 ml dung dịch này để thử.
Kim ioại nặng
Không được quá 20 phần triệu (Phụ lục 7.4.7).
Thêm 15 ml dung dịch acid hydrocloric 7 M vào 20
ml dung dịch s và lắc với 25 ml 4 - methylpentan - 2 -
on (TT) trong 2 phút. Để tách lớp, lấy lớp nước bốc
hơi đến khô trên cách thuỷ. Hoà tan cắn trong 1 ml
acid acetic (TT) và thêm nước vừa đủ 20 ml. Lấy 12
ml dung dịch này để thử theo phương pháp 1. Dùng
dung địch chì mẫu 1 phần triệu để chuẩn bị mẫu đối
chiếu.
Arsen
Không được quá 2 phần triệu (Phụ lục 7.4.2).
Lấy 10 ml dung dịch s rồi tiến hành thử theo phương
pháp A.
Sát
Không được quá 0,04% (Phụ lục 7.4.11).
Hoà tan 0,1 g chế phẩm trong 3 ml dung dịch acid
hydrocloric 2 M, pha loãng với nước vừa đủ 10 ml.
Lấy 2,5 ml dung dịch này pha loãng với nước thành 10
ml để thử.
Clorid
Không được quá 0,07% (Phụ lục 7.4.5).
Lấy 1,5 ml dung dịch s pha loãng thành 15 ml bằng
nước và tiến hành thử.
Sulfat
Không được quá 0,6% (Phụ lục 7.4.12).
Lấy 0,5 ml dung dịch s pha loãng thành 15 ml bằng
nước và tiến hành thử.
Chất tan trong nước
Không được quá 1,0%.
Trộn 2^00 g chế phẩm với 100 ml nước, đun sôi 5
phút, lọc khi còn nóng qua phễu thuỷ tinh xốp số 3
(đường kính lỗ xốp 1 6 -4 0 p.m), để nguội, pha loãng
dịch lọc với nước thành 100 ml. Bốc hơi 50 ml dịch
lọc đến khô, cắn thu được sấy ở 100 - 105°c đến khối
lượng không đổi. Lượng cắn còn lại không được quá
10 mg.
Chất không tan trong acid acetic
Không được quá 0,05%.
Cắn thu được ở mục “Màu sắc của dung dịch” sau khi
rửa, sấy và nung ở 600°c đến khối lượng không đổi
không được quá 2,5 mg.
Định lượng
Hoà tan 0,150 g chế phẩm trong hỗn hợp gồm 20 ml
nước và 2 ml dung dịch acid hydrocloric 2 M. Chuẩn
độ bằng dung dịch natri edetat 0,1 M theo phưcíng
pháp định lượng magnesi bằng chuẩn độ complexon
(Phụ lục 6 .11).
1 ml dung dịch natri edetat 0,1 M tương đưcmg với
4,03 mg M gỏ.
Bảo quản
Trong lọ nút kín.
MAGNESI CARBONAT NHẸ
Magnesii subcarbonas levis
Magnesi carbonat nhẹ là magnesi carbonat hydrat base
phải chứa từ 40,0 đến 45,0% MgO.
Tính chất
Bột trắng, 15 g chế phẩm phải chiếm thể tích khoảng
180 ml.
Thực tế không tan trong nước, tan trong acid loãng
đồng thời sủi bọt mạnh.
Định tính, màu sác của dung dịch, arsen, calci, kim
loại nặng, sát, clorid, chất tan trong nước, chất
không tan trong acid acetic.
Phải tuân theo các yêu cầu và phương pháp thử như đã
mô tả ở chuyên luận “Magnesi carbonat nặng”.
Sulfat
Không được quá 0,3% (Phụ lục 7.4.12).
Lấy 1,0 ml dung dịch s, pha loãng thành 15 ml bằng
nước và tiến hành thử.
Định lưọng
Tiến hành như mô tả ỏf mục định lượng ở chuyên luận
“Magnesi carbonat nặng”.
Bảo quản
Trọng chai lọ nút kín.
MAGNESI CLORID
Magnesii chlorídum
MgCl,. 6 H 2O p.t.l: 203,3
Magnesi clorid hexahydrat phải chứa từ 98,0 đến
loCo% M gCk 6H 2O.
Tính chất
Tinh thể không màu, dễ hút ẩm. Rất dễ tan trong nước,
dễ tan trong ethanol 96%.
Định tính
Chế phẩm phải cho phản ứng của ion clorid và ion
magnesi (Phụ lục 7.1).
Độ trong và màu sác của dung dịch
Dung dịch S: Hoà tan 10,0 g chế phẩm trong nước
không có carbon dioxyd (TT) và pha loãng đến 100 ml
bằng cùng dung môi.
Dung dịch s phải trong (Phụ lục 5.12) và không màu
(Phụ lục 5.17, phương pháp 2).
Giói hạn acỉd - kiềm
Thêm 0,05 ml dung dịch đỏ phenol (CT) vào 5 ml
dung dịch s. Không được dùng quá 0,3 ml dung dịch
acid hydrocloric 0,01 M hoặc dung dịch natri
hydroxyd 0,01 M để làm thay đổi màu của chỉ thị.
Bromid
Không được quá 0,05%.
Pha loãng 2,0 ml dung dịch s thành 10,0 ml bằng
nước. Thêm 4,0 ml nước, 2,0 ml dung dịch đỏ phenol
(TT) và 1,0 ml dung dịch clorâmin 0,02% (TT) vào 1,0
ml đung dịch trên, trộn đều ngay. Sau đúiig 2 phút,
thêm 0,30 ml dung dịch natri thiosulfat 0,1 M, trộn
đều và pha loãng đến 10,0 ml bằng nước. Độ hấp thụ
(Phụ lục 3.1) của dung dịch được đo ở bước sóng 590
nm, dùng nước làm mẫu trắng, không được lớn hcfn độ
hấp thụ của dung dịch đối chiếu, được chuẩn bị trong
cùng một thời gian và cùng một phương pháp, dùng
5,0 ml dung dịch kali bromid 0,0003%.
Sulfat
Không được quá 0,01 % (Phụ lục 7.4.12).
Lấy 15 ml dung dịch s và tiến hành thử.
Arsen
Không được quá 2 phần triệu (Phụ lục 7.4.2).
Lấy 0,5 g chế phẩm tiến hành thử theo phương pháp
A.
Calci
Không được quá 0,1 % (Phụ lục 7.4.3).
Pha loãng 1,0 ml dung dịch s thành 15 ml bằng nước
và tiến hành thử.
Kim loại nặng
Không được quá 10 phần triệu (Phụ lục 7.4.7).
Lấy 12 ml dung dịch s tiến hành thử theo phưcmg
pháp 1. Dùng dung dịch chì mẫu 1 phần triệu để
chuẩn bị mẫu đối chiếu.
Sất
Không được quá 10 phần triệu (Phụ lục 7 .4 .11).
Lấy 10 ml dung dịch s và tiến hành thử.
Nhôm
Nếu chế phẩm được dự định để sản xuất dung dịch
thẩm tích màng bụng, dung dịch thẩm tích máu hoặc
dung dịch lọc máu thì phải đáp ứng yêu cầu thử giới
hạn nhôm;
Không được quá 1 phần triệu (Phụ lục 7.4.8).
Dung dịch thử: Hoà tan 4 g chế phẩm trong 100 ml
nước và thêm 10 ml dung dịch đệm acetat pH 6,0.
Dung dịch đối chiếu; Hỗn hợp gồm 2,0 ml dung dịch
nhôm mẫu 2 phần triệu, 10 ml dung dịch đệm acetat
pH 6,0 và 98 ml nước.
Dung dịch mẫu trắng; Hỗn hợp gồm 10 ml dung dịch
đệm acetat pH 6,0 và 100 ml nước.
Kali
Nếu chế phẩm được dự định sẳn xuất thuốc tiêm phân
liều thì phải đáp ứng yêu cầu thử giới hạn kali:
Không được quá 0,05%.
Xác định bằng phương pháp quang phổ phát xạ
nguyên tử (Phụ lục 3.4, Phương pháp 1).
Dung dịch thử; Hoà tan 1,00 g chế phẩm với nước và
pha loãng đến 100,0 ml bằng cùng dung môi.
Dung dịch chuẩn: Hoà tan trong nước 1,14 4 g kali
clorid (TT) đã được sấy khô trước ở 100 - 105°c trong
3 giờ và thêm nước vừa đủ 1000,0 ml (600 |ag K/ ml).
Pha loãng theo yêu cầu.
Đo cường độ phát xạ của các dung dịch ở 768 nm.
Định lưọng
Hoà tan 0,300 g chế phẩm trong 50 ml nước. Chuẩn độ
bằng dung dịch natri edetat 0,1 M theo phương pháp
định lượrtg magnesi bằng chuẩn độ complexon (Phụ
lục 6 .11).
1 ml dung dịch natri edetat 0,1 M tương đương với
20,33 m g M g C ụ .ó H A
Bảo quản
Trong lọ kín.
Nhãn
Trên nhãn phải ghi rõ mục đích sử dụng của chế phẩm
dùng trong sản xuất dung dịch thẩm tích màng bụng,
dung dịch thẩm tích máu, dung dịch lọc máu hoặc
dùng trong sản xuất thuốc tiêm phân liều.
MAGNESI HYDROXYD
Magnesiỉ hydroxydum
Mg(OH), 58,32
Magnesi hydroxyd phải chứa từ 95,0 đến 100,5%
Mg(OH)ọ.
Tính chất
Bột vô định hình, mịn và trắng.
Thực tế không tan trong nước, hỗn dịch cho phản ứng
kiểm với phenolphtalein, tan trong các acid loãng.
Định tính
Hoà tan khoảng 15 mg chế phẩm trong 2 ml dung dịch
acid nitric 2 M (TT) và trung hoà dung dịch bằng dung
dịch natri hydroxyd 2 M (TT). Dung dịch này cho
phản ứng của ion magnesi (Phụ lục 7 .1).
Màu sác của dung dịch
Dung dịch S: Hoà tan 5,0 g chế phẩm trong hỗn hợp
gồm 50 ml acid acetic (TT) và 50 ml nước, chỉ được
sủi bọt nhẹ. Đun sôi 2 phút, để nguội và pha loãng
thành 100 ml bằng dung dịch acid acetic 2 M. Lọc
(nếu cần thiết) qua phễu lọc sứ hay silica có đường
kính lỗ thích hợp đã được liung và xác định bì trước,
để được dung dịch trong.
Dung dịch s không được có màu đậm hơii màu mẫu
Nj (Phụ lục 5 .17 , Phương pháp 2).
Chất tan trong nước
Không được quá 2,0%.
Trộn 2,00 g chế phẩm với 100 ml nước và đun sôi 5
phút. Lọc nóng qua phễu thuỷ tinh xốp G ,, để nguội và
pha, loãng thành 100 ml bằng nước. Bốc hơi 50 ml
đung dịch này đến khô và sấy ở 100 đến 105°c đến
khối lượng không đổi. Lượng cắn không được quá 20
mg.
Chất không tan trong acid acetic
Không được quá 0,1 %.
Cắn còn lại trong quá trình chuẩn bị dung dịch s được
rửa, sấy khô và nung ở 6 00°c đến khối lượng không
đổi. Lượng cắn không được quá 5 mg.
Clorid
Không được quá 0 ,1% (Phụ lục 7.4.5).
Lấy 1 ml dung dịch s pha loãng với nước thành 15 ml
để thử.
Sulfat
Không được quá 0,5% (Phụ lục 7.4.12).
Lấy 0,6 ml dung dịch s pha loãng với nước thành 15
ml để thử.
Arsen
Không được quá 4 phần triệu (Phụ lục 7.4.2).
Lấy 5 mỉ dung dịch s để thử theo phương pháp A.
Calcỉ
Không được quá 1,5% (Phụ lục 7.4.3).
Pha loãng 1,3 ml dung dịch s thành 150 ml bằng nước.
Lấy 15 ml dung dịch này để thử.
Kim loại nặng
Không được quá 30 phần triệu (Phụ lục 7.4.7).
Hoà tan 1,0 g chế phẩm trong 15 ml dung dịch acid
hydrocloric 25% và lắc với 25 ml methyl isobutyl
keton 2 phút. Để tách lớp, lấy lớp nước và bốc hơi đến
khô. Hoà tan cắn trong 15 ml nước. Lấy 12 ml dung
dịch này thử theo phương pháp 1. Dùng dung dịch chì
mẫu 2 phần triệu để chuẩn bị mẫu đối chiếu.
Sát
Không được quá 0,07% (Phụ lục 7.4. 11).
Hoà tan 0,15 g chế phẩm trong 5 ml dung dịch acid
hydrocloric 2 M và thêm nước để được 10 mi. Lấy 1
ml dung dịch này pha loãng với nước thành 10 ml để
thử.
Mất khối iượng sau khi nung
Từ 30,0 đến 3275%.
Nung 0,5 g chế phẩm bằng cách nâng nhiệt độ lên từ
từ đến 900°c và nung đến khối lượng không đổi.
Định lượng
Hoà tan 0,100 g chế phẩm trong 2 ml dung dịch acid
hydrocloric 2 M, Chuẩn độ bằng dung dịch natri
edetat 0,1 M theo phương pháp định lượng magnesi
bằng chuẩn độ complexon (Phụ lục 6 .11).
1 ml dung dịch natri edetat 0,1 M tương đưcmg với
5,832 mgMgCOH),.
Bảo quản
Đựng trong lọ kín.
VIÊN NẾN MAGNESI - NHÔM HYDROXYD
Tabellae Alumintt hydroxydum - Magnesii hydroxydum
Viên nén Maloxal
Là viên nén chứa nhôm hydroxyd gel khô và magnesi
hydroxyd.
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận
“Thuốc viên nén” (Phụ lục 1.15). Là viên nhai hoặc
ngậm nên không phải thử độ tíin rã.
Hàm lượng của nhôm hydroxyd và magnesi hydroxyd
từ 90,0 đến 110,0 % so vớị lượng ghi trên nhãn.
Công thức; Chế phẩm chứa nhôm hydroxyd và
magnesi hydroxyd (lượng bằng nhau). Nếu dùng
nhôm hydroxyd gel khô thì 1 mg gel khô tuơng ứng
với 0,765 mg AI (OH),.
Tính chất
Viên nén màu trắng, vị ngọt, mùi bạc hà.
Định tính
A. Cân 0,7 g bột viên đã nghiền mịn, thêm 10 ml dung
dịch acid hydrocloric 3 N và 5 giọt đỏ methyl (CT),
đun nóng đến sôi, thêm dung dịch amoni hydroxyd 6
N đến khi màu vàng đậm. Tiếp tục đun sôi trong 2
phút, lọc, dịch lọc phải có phản ứng của magnesi.
B. Rửa tủa đạt được trong phần A với dung dịch đun
nóng amoni clorid (1:50), hoà tan tủa trong acid
hydrocloric (TT), dung dịch phải có phản ứng của
nhôm.
Khả năng trung hoà (độ hấp thụ acid)
Cân 20 viên, nghiền thành bột mịn qua rây số 150.
Cân chính xác một lượng bột viên tương ứng với
khoảng 0,1 g nhôm hydroxyd gel khô, cho vào trong
bình nón 250 ml. Thêm 20 ml nước ấm 37°c, khuấy
đều, thêm 100 ml acid hydrocloric 0,1 N đã được làm
nóng trước đến 37°c. Quấy liên tục ở nhiệt độ ĩìTC
trong 1 giờ 20 phút. Chuẩn độ lượng acid thừa bằng
dung dịch natri hydroxyd 0,1 N đến pH 3,5.
Số lượng dung dịch acid hydrocloric hấp thụ không
được ít hơn số lưọmg mEq tính bằng công thức:
0,8 [(0,0385 A) + (0,0343 M)].
0,0385 và 0,0343 theo thứ tự là khả năng hấp thụ acid
tính bằng mEq của Ai (0 H )3 và Mg (OH),.
A và M là hàm lượng của Al(OH )3 và Mg(OH )2 tính
bằng mg.
I ml acịd hydrocloric 1 N tương đương 1 mili đương
lượng (mEq).
Định lượng
Cân chính xác 1 lượng bột ở phần thử khả năng trung
hoà acid tương ứng với 1200 mg Al(OH )3 cho vào cốc
đốt. Thêm 10 ml acid hydrocloric đậm đặc (TT). Đun
nóng, lắc cho tan hết. Chuyển vào bình định mức 200
ml rồi thêm nước đến vạch.
Nhôm hỵdroxyd; Lấy 10 ml dịch lọc, cho vào bình
nón 250 ml rồi thêm theo thứ tự như sau; 20 ml nước,
25 ml dung dịch trilon B 0,05 M (cho từng giọt, vừa
cho vừa lắc kỹ), 20 ml dung dịch đệm acid acetie -
amoni acetat. Đun nóng đến nhiệt độ gần sôi trong 5
phút. Để nguội. Thêm 50 ml ethanol (TT), 2 ml dụng
dich dithizon CT). Chuẩn độ lượng trilon B thừa bằng
dung dịch kẽm Sulfat 0,5 M.
1 ml dung dịch trilon B 0,05 M (dinatri edetat 0,05 M)
tương đưofng với 3,9 mg Al(OH)3.
Magnesi hyđroxyd; Lấy 5 ml dịch lọc cho vào bình
nón 400 ml. Thêm 100 ml nước cất, 20 ml
triethanolamin. Lắc đều. Thêm 10 ml dung dịch đệm
amoniac và 3 giọt dung dịch đen eriocrom T (CT) (hoà
tan 200 g đen eriocrom T trong hỗn hợp 15 ml
triethanolamin và 5 ml ethanol (TT). Làm lạnh đến 3-
4°c. Lấy ra và chuẩn độ bằng dung dịch trilon B 0,05
M đến khi có màu xanh.
1 ml dung dịch trilon B 0,05 M tương đương với 2,916
m gM g(O H ),.
MAGNESI OXYD NẶNG
Magnesit oxydum ponderosum
MgO 40,3
Magnesi oxyd phải chứa từ 98,0 đến 100,5% MgO,
tính theo chế phẩm đã nung.
Tính chất
Bột trắng mịn, ở ngoài không khí chế phẩm hút dần
dần nước và khí carbon dioxyd.
15 g chếphẩm chiếm một thể tích khoảng 30 ml.
Thực tế không tan trong nước, hỗn địch chế phẩm có
phản ứng kiềm với phenolphtalein, tan trong dung dịch
ạcid loãng và sủi bọt nhẹ.
Định tính
Hoà tan khoảng 15 mg chế phẩm trong 2 ml dung dịch
acid nitric loãng (TT) và trung hoà bằng dung dịch
natri hydroxyd loãng (TT). Dung dịch phải có phản
ứng của magnesi (Phụ lục 7 .1).
Màu sắc của dung dịch Mất khối lượng do nung
Dung dịch S: Hoà tan 5,0 g chế phẩm trong hỗn hợp ' Không được quá 8,0%.
gồm 30 ml nước và 70 ml acid aeetie (TT). Đun sôi 2
Nung 1,00 g chế phẩm ờ 900°c đến khối lượng không
phút. Làm nguội và pha loãng với dung dịch acid
acetic loãng (TT) thành 100 ml. Lọc qua phễu sứ hoặc
phễu silica có độ xốp thích hợp (đã nung và cân bì) để
được dung dịch trong.
Màu của dung dịch s phải không đậm hơn mằu của
màu mẫu Nj (Phụ lục 5 .17 , phương pháp 2).
Chất tan trong nước
Không được quá 2% .
Trộn 2,00 g chế phẩm với 100 ml nước và đun sôi
trong 5 phút. Lọc nóng qua phễu thuỷ tinh xốp (40),
để ngụội, thêm nước vừa đủ 100 ml. Lấy 50 ml dịch
lọc bay hơi đến khô và sấy ở 100 đến 10 5“C đến khối
lượng không đổi. cắn thu được không được quá 20
mg.
Chất không tan trong acid acetic
Không được quá 0 ,1% .
Cắn thu được sau khi lọc ở phần chuẩn bị dung dịch s
được rửa và nung ở 600°c đến khối lượng không đổi,
không đựợc quá 5 mg.
Clorid
Không được quá 0 ,1% (Phụ lục 7.4.5).
Lấy 1,0 ml dung dịch s, pha loãng với nước vừa đủ 15
ml, tiến hành thử.
Sulfat
Không được quá 1,0% (Phụ lục 7 .4.12).
Lấy 2,0 ml dung dịch s pha loãng với nước vừa đủ 100
ml. Lấy 15 mỉ dung dịch này để thử.
KỈIĨI loại nặng
Không được quá 30 phần triệu (Phụ lục 7.4.7).
Lấy 20 ml dung dịch s cho vào bình gạn, thêm 15 ml
dung dịch acid hydrocloric 7 M và lắc với 25 ml 4 -
methylpentan - 2 - on trong 2 phút. Để tách lófp. Lấy
lớp nước bốc hơi đến khô, cắn còn lại hoà tan trong 1
ml acid acetic (TT) và pha loãng thành 30 ml với nước.
Lấy chính xác 12 ml dung dịch này tiến hành thử theo
phương pháp 1. Dùng dung dịch chì mẫu 1 phần triệu
để chuẩn bị mẫu đối chiếu.
Sắt
Không được quá 0,07% (Phụ lục 7 .4 .11).
Hoà tan 0 ,14 3 g chế phẩm trong 5 ml dung dịch acid
hydrocloric loãng (TT), pha loãng với nước yừa đủ 100
ml. Lấy 10 ml dung dịch này để thử.
Arsen
Không được quá 4 phần triệu (Phụ lục 7.4.2).
Lấy 5 ml dung dịch s, tiến hành thử theo phương pháp A.
Calci
Không được quá 1,5% (Phụ lục 7.4.3).
Pha loãng 1,3 ml dung dịch s với nướe đến 150 ml.
Lấy 15 ml dung dịch này để thử.
đổi.
Định lưọtig
Hoà tan 0,700 g chế phẩm trong 20 ml dung dịch acid
hydrocloric loãng (TT), pha loãng với nước vừa đủ
100,0 ml. Lấy 10,0 ml dung địch này chuẩn độ bằng
dung dịch natri edetat 0 ,1 M theo phương pháp định
lượng magnesi bằng chuẩn độ complexon (Phụ lục
6 . 11).
1 ml dung dịch natri edetat 0,1 M tương đưomg với
4,03 mg MgO.
Bảo qaản
Đựng trong chai, lọ kín.
MAGNESI OXYD NHẸ
Magnesii oxydum leve
MgO
Magnesi oxyd phải chứa từ 98,0 đến 1Q0,5% MgO,
tính theo chế phẩm đã nung.
Tính chất
Bột trắng mịn, vô định hình, ở ngoài không khí chế
phẩm hút dần dần nước và khí carbon dioxyd.
15 g chế phẩm chiếm thể tích khoảng 150 ml.
Thực tế không tan trong nước, hỗn dịch chế phẩm có
phản ứng kiềm với phenolphtalein, tan trong dung dịch
acid loãng và sủi bọt nhẹ.
Định tính, chất tan trong nước, chất không tan
trong acid acetic, arsen, Sulfat, calci, mất khối
lượng do nung và định lượng
Phải đáp ứng yêu cầu và tiến hành thử như đã mô tả ở
chuyên luận “Magnesi oxyd nặng”.
Màu sác của dung dịch
Dung dịch S: Pha giống như chuyên luận “Magnesi
oxyd nặng”.
Dung dịch s phải có màu không đậm hơn màu của
màu mẫu Nj (Phụ lục 5.17, phương pháp 2).
Clorid
Không được quá 0,15% (Phụ lục 7.4.5).
Lấy 0,7 ml dung dịch s pha loãng với nưức thành 15,0
ml và tiến hành thử.
Kiiĩi loại nặng
Không được quá 30 phần triệu (Phụ lục 7.4.7).
Lấy 20 ml dung dịch s cho vào bình gạn, thêm 15 ml
dung dịch acid hydrocloric 7 M và lắc với 25 ml 4 -
methylpentan - 2 - on trpng 2 phút. Để tách lổfp. Lấy
lớp nưóc bốc hơi đến khô, cắn còn lại hoà tan trong
1,5 ml acid acetic (TT) và pha loãng thành 30 ml với
nước. Lấy chính xác 12 ml dung dịch này tiến hành
thử theo phương pháp 1. Dùng dung dịch chì mẫu 1
phần triệu để chuẩn bị mẫu đối chiếu.
Sắt
Không được quá 0,1% (Phụ lục 7.4.1 1).
Hoà tan 50 mg chế phẩm trong 5 ml dung dịch acid
hydrocloric loãng (TT), pha loãng với nước vừa đủ 50
ml. Lấy 10 ml dung dịch này đem thử.
Bảo quản
Đựng trong chai, lọ kín.
MAGNESI STEARAT
Magnessii stearas
(C„H 35COO)2Mg p.t.l: 591,3
Magnesi stearat có thể chứa những tỷ lệ thay đổi của
magnesi palmitat [(C|5H 3|COO)2 Mg; p.t.l: 535,1] và
magnesi oleat [(C|7ỈÍ 33COO)2 Mg; p.t.l: 587,2], phải
chife từ 3,8 đến 5,0% magnesi (Mg), tính theo chế
phẩm đã làm khô.
Tính Chất
Bột trắng mịn, nhẹ, không mùi hoặc có mùi thoảng
nhẹ của acid stearic, sờ nhòíi tay.
Thực tế không tan trong nước, ethanol và ether.
Định tính
Dung dịch S: Cho 50 ml ether (TT) vào 5,0 g chế
phẩm, sau đó thêm 20 ml dung dịch acid nitric 2 M và
20 ml nước. Đun nóng dưới ống sinh hàn hồi lưu đến
khi hoà tan hoàn toàn. Để nguội, tách riêng lớp nước;
rửa lớp ether 2 lần, mỗi lần với 4 ml nước. Gộp tất cả
các lớp nước và rửa với 15 ml ether (TT). Pha loãng
lóíp nước vừa đủ 50 ml bằng nước.
A. Bốc hơi lớp ether của quá trình chuẩn bị dung dịch
s đến khô và sấy cắn ở 100 - 105°c. Điểm đông đặc
của cắn không được thấp hcfn 53°c (Phụ lục 5.18).
B. 1 ml dung dịch s phải cho phản ứng định tính của
magnesi (Phụ lục 7.1).
Màu sác của dung dịch
Màu của dung dịch s không được đậm hơn màu mẫu
Vg (Phụ lục 5.17, phương pháp 2 ).
Giói hạn acid - kiềm
Hoà 1,0 g chế phẩm trong 20 ml nước không có
carbon dioxyd (TT) và đun sôi trong 1 phút (vừa đun
vừa lắc liên tục), để nguội, lọc. Thêm 0,05 ml dung
dịch xanh bromothymol (CT) vào 10 ml dịch lọc.
Dung dịch phải chuyển màu khi thêm không quá 0,05
ml dung dịch acid hydrocloric 0,1 M hoặc natri
hydroxyd 0,1 M.
Chỉ số acid của các acid béo
Từ 195 đến 210 (Phụ lục 5.2).
Dùng 0,200 g cắn thụ được ở mục A (phần định tính),
hoà tan trong 25 ml hỗn hợp dung môi và tiến hành thử.
Độ trong và màu sác của dung dịch các acid béo
Hoà tan 0,5 g cắn thu được ở mục A (phần định tính)
trong 10 ml cloroform (TT). Dung dịch thu được phải
trong (Phụ lục 5.12) và không được có màu đậm hơn
màu mẫu V 5 (Phụ lục 5.17, phương pháp 2).
Kim loại nặng
Không được quá 20 phần triệu (Phụ lục 7.4.7).
Lấy 1,0 g chế phẩm, tiến hành thử theo phương pháp
4. Dùng 2 ml dung dịch chì mẫu 10 phần triệu để
chuẩn bị mẫu đối chiếu.
Clorid
Không được quá 0,025% (Phụ lục 7.4.5).
Lấy 2 mỉ dung dịch s, pha loãng thành 15 ml bằng
nước và tiến hành thử.
Sulfat
Không được quá 0,5% (Phụ lục 7.4.12).
Lấy 0,3 ml dung dịch s, pha loãng với nước vừa đủ 15
ml và tiến hành thử.
Mất khối lượng do làm khô
Không được quá 6,0% (Phụ lục 5.16).
(1,000 g; ioo-105“C).
Định lượng
Cân 0,750 g chế phẩm vào một bình nón dung tích 250
ml, thêm vào 50 ml hỗn hợp đồng thể tích n - butanol
(TT) và ethanol (TT), 5 ml amoniac đậm đặc (TT), 3
 ml dung dịch đệm amoniac pH 10,0, 30,0 ml dung
dịch natri edetat 0,1 M và 15 mg hỗn hợp đen
eriocrom T (CT), đun nóng ở 45 - 50°c và chuẩn độ
bằng dung dịch kẽm sulfat 0,1 M đến khi màu chuyển
y^Định lưọTig
từ xanh sang tím. Song song làm mẫu trắng.
1 ml dung dịch natri edetat 0,1 M tưcíng đương với
hành chuẩn độ theo phương pháp định lượng magnesi
2 ,4 31 mg magnesi (Mg).
bằng chuẩn độ complexon (Phụ lục 6 .11) .
Bảo quản
Đựng trong chai, lọ kín.
MAGNESISULFAT
Magnesii sulfas
MgS04.7Họ0 p.t.l: 246,5
Magnesi sulfat phải chứa từ 99,0 đến 100,5% M gS 0 4 ,
tính theo chế phẩm đã làm khô.
Tính chất
Bột kết tinh trắng hay tinh thể không màu, bóng.
Dễ tan trong nước, rất dễ tan trong nước sôi, thực tế
không tan trong ethanol 96%.
Định tính
Hoà tan 0,50 g chế phẩm trong 10 ml nước. Dung dịch
phải cho phản ứng định tính của magnesi và sulfat
(Phụ lục 7.1),^
Độ trong và màu sắc của dung dịch
Dung dịch S: Hoà tan 5,0 g chiế phẩm trong nước vừa
đủ 50 nil.
Dung dịch s phải trong (Phụ lục 5 .12 ) và không màu
(Phụ lục 5 .17 , Phương pháp 2).
Giói hạn acid - kiềm
Thêm Ò,05 ml dung dịch đỏ phenol (CT) vào 10 ml
dung dịch s. Dung dịch phải chuyển màu khi thêm
không được quá 0,2 ml dung dịch acid hydrocloric
0,01 M hoặc dung dịch natri hydroxyd 0,01 M.
Clorld
Không được quá 0,03% (Phụ lục 7.4.5).
Lấy 1,7 ml dung dịch s pha loãng thành 15 ml và tiến
hành thử.
Kim loại nặng
Không được quá 10 phần triệu (Phụ luc 7.4.7~>.__
Lấy 12 mi dung dịch s và tiến hành thử theo phương
pháp 1. Dùng dung dịch chì mẫu 1 phần triệu để chuẩn
bị mẫu đối chiếu.
Sắt
Không được quá 20 phần triệu (Phụ lục 7 .4 .11).
Lấy 5 ml dung dịch s pha loãng thành 10 ml bằng
nước và tiến hành thử.
^Arsen
Không được quá 2 phần triệu (Phụ lục 7.4.2).
Lấy 0,5 g chế phẩm tiến hành thử theo phưcng pháp
A.
Mất khối lượng do làm khô
Từ 48,0 đến 52^0% (Phụ lục 5.16 ).
(0,500 g; 1 1 0 - 120“C; i giờ; sau đó 400°C).
Hoà tan 0,450 g chế phẩm trong 100 ml nước và tiến
1 ml dung dịch natri edetat 0,1 M tương đương với
12,04 mg M gS 0 4 .
Bảo quản
Đựng trong chai, lọ kín, tránh ánh sáng.
MAGNESI TRISILICAT
Magnesii trìsilicas
Magnesi trisilicat là magnesi silicat hydrat, có thành
phần thay đổi gần đúng với công thức MgjSijOg.
xHjO, phải chứa không dưới 29,0% magnesi oxyd
[MgO; p.t.l: 40,30] và không dưới 65,0% silic dioxyd
[SiOj; p.t.l: 60,1], cả hai đều tính theo chế phẩm đã
nung.
Tính chất
Bột trắng. Thực tế không tan trong nước và ethanol
96%.
Định tính
Dung dịch S: Thêm vào 2,0 g chế phẩm một hỗn họfp
gồm 4 ml acid nitric (TT) và 4 ml nước, rồi đun sôi,
vừa đun vừa lắc liên tục. Thêm 12 ml nước, để nguội,
lọc hoặc ly tâm để lấy dung dịch trong và pha loãng
dịch lọc này đến 20 ml với nước.
A. 1 ml dung dịch s, sau khi trung hoà với dung dịch
natri hydroxyd 2 M, phải cho phản ứng định tính của
magnesi (Phụ lục 7 .1).
B. Cân 0,25 g chế phẩm vào một chén chì hoặc bạch
kim. Thêm vào chén 10 mg natri fluorid (TT) và 0,2
ml acid sulfuric (TT). Dùng dây đồng để trộn đều hỗn
hợp trên và dàn thành lớp mỏng. Đậy chén bằng một
dĩa plastic mỏhg trong suốt đã được nhỏ một giọt nước
ở mặt dưới và làm nóng nhẹ nhàng, cẩn thận. Một
vòng tròn màu trắng sẽ nhanh chóng xuất hiện xung
quanh giọt nước.
Giới hạn kiềm
Đun nổng trên cách thuỷ 10,0 g chế phẩm với 100,0 g
nước trong bình nón dung tích 200 ml (đã cân bì
trước) trong 30 phút, để nguội và thêm nước để hoàn
lạị khối lượng ban đầu. Để lắng, lọc hoặc ly tâm cho
đến khi thu được một dịch lọc trong (Dung dịch A).
Thêm vào 10 ml dung dịch A 0 ,1 ml dung dịch
phenolphtalein (CT), dung dịch phải chuyển màu khi
thêm không quá 1,0 ml dung dịch acid hydrocỉoric
0 ,1 M.
Muối tan trong nước
Không được qua 1,5% .
Lấy chính xác 20,0 ml dung dịch A cho vào chén bạch
kim đã cân bì trước, bốc hơi trên cách thủy đến khô.
Cắn còn lại đem nung ờ 900°c đến khối lượng không
đổi. Khối lượng của cắn không được quá 30 mg.
Arsen
Không được quá 4 phần triệu (Phụ lục 7.4.2).
Lấy 2,5 ml dung dịch s, tiến hành thử theo phương
phẩp A.
Kim loại nặng
Không được quá 40 phần triệu (Phụ lục 7.4.7).
Trung hoà 7,5 inl dung dịch s bằng dung dịch
amoniac 6 M, dùng dung dịch vàng metanil (CT) làm
chỉ thị ngoại. Pha loãng với nước thành 15 ml và lọc
nếu cần. Lấy 12 ml dung dịch này thử theo phưoíng
pháp 1. Dùng dung dịch chì mẫu 2 phần triệu để chuẩn
bị mẫu đối chiếu.
1 ml dung dịch natri edetat 0,1 M tuofiig đương với
4,030 mg MgO.
Sĩlic dioxyd: Cân chính xác khoảng 0,700 g chế phẩm
cho vào cốc có mỏ, thêm 10 ml acid sulfuric 10% (TT)
và 10 ml nước, đun nóng trên cách thuỷ trong 90 phút,
lắc thường xuyên và bổ sung lưọng nước đã bốc hơi.
Để nguội, gạn qua giấy lọc không tro, có đường kính 7
cm, rửa cắn bằng cách gạn 3 lần, mỗi lần với 5 ml
nước nóng, chuyển toàn bộ cắn vào giấy lọc và rửa cắn
với nước nóng đến khi 1 ml dung dịch lọc vẫn trong
khi thêm 0,05 ml dung dịch acid hydrọcloric 2 M và 2
ml dung dịch bari clorid 0,25 M. Nung giấy lọc và cắn
trong chén bạch kim đã cân bì trước ở 900“C đến khối
lượng không đổi.
Bảo quản
Đựng trong lọ, nút kín.

Clorid
Không được quá 0,05% (Phụ lục 7.4.5). MANITOL
Lấy 1 ml dung dịch s, pha loãng với nước đến 15 ml Mannitolum
và tiến hành thử.
CH2OH
Sulfat
Không được quá 0,5% (Phụ lục 7.4.12). H O — — H

Lấy 1 ml dung dịch s, pha loãng với nước thành 50 1 1 i I

H O H
ml. Lấy 15 ml dung dịch này tiến hành thử.
LJ 1^11
H Ü H
Khả năng hấp thụ acid
1 g chế phẩm không được hấp thụ ít hơn 100,0 ml II
H
/-M 1
O H
dung dịch acid hydrocloric 0,1 M.
Cân 0,25 g chế phẩm, điều chế dịch treo trong dung C. H 2 O H

dịch acid hydrocloric 0,1 M, và pha loãng đến 100,0
ml bằng dung dịch acid hydrocloric 0,1 M. Đặt trong
cách thuỷ 2 giờ ở 36,5 đến 3Ị,5°C và lắc thường
xuyên. Sau đó để nguội. Thêm 0,1 ml dung dịch xanh
bromophenol (CT) vào 20,0 ml chất lỏng ở trên và
chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxyd 0,1 M đến
khi xuất hiên màu xanh.
Mất khối lượng sau khi nung
Từ 17 đến 34%°
Nung 0,5 g chế phẩm ở 900°c đến khối lượng không
đổi trong chén bạch kim.
Định lượng
Magnesi oxyd: Cân chính xác khoảng 1 g chế phẩm
vào một bình nón dung tích 200 ml, thêm 35 ml acid
hydrocloric (TT) và 60 ml nước, đun nóng trong cách
thuỷ 15 phút. Để nguội, lọc, rửa cắn và bình nón với
nước, pha loãng dịch lọc và nước rửa đến 250,0 ml
bằng nước. Lấy chính xác 50,0 ml dung dịch trên cho
vào bình nón dung tích 250 ml, trung hoà bằng dung
dịch natri hydroxyd 10 M (khoảng 8 ml), thêm 10 ml
dung dịch đệm amoniac pH 10,0 và 50 mg hỗn họ(p
đen eriocrom T (CT). Đun nóng đến 40“C va chuẩn đọ
bằng dung dịch natri edetat 0,1 M tới khi màu chuyển
từ tím sang xanh.
Q H , 4ơ 6 P.t.I; 182,2
Manitol là D - manitol, phải chứa từ 98,0 đến 101,5%
Q H 14O 6, tính theo chế phẩm đã làm khô.
Tính chất
Bột kết tinh màu trắng.
Dễ tan trong nước, rất khó tan trong ethanol 96%, thực
tế không tan trong ether.
Định tính
a ! Điểm chảy; 165 đến 170“C (Phụ lục 5.19).
B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel G.
Dung môi khai triển; Propanól - ethyl acetat - nước
(70:20: 10).
Dung dịch thử: Dung dịch chế phẩm 0,25% trong
nước.
Dung dịch đối chiếu: Dung dịch manitol chuẩn 0,25%
trong nước.
Cách tiến hành; Chấm riêng biệt lên bản mỏng 2 |J,1
mỗi dung dịch trên. Triển khai bản mỏng trong bình
dung môi đến khi dung môi chạy được khoảng 17 cm.
Lấy bản mỏng ra, để khô ngoài không khí và phun
dung dịch acid 4 - aminobenzoic (TT). Để khô bản
mỏng trong luồng khí lạnh đến khi aceton bay hết. Sấy
bản mỏng ở 100°c trong 15 phút. Để nguội và phuri
dung dịch natri periodat 0,2%. Để khô bản mỏng trong
luồng khí lạnh. Sấy bản mỏng ở 100°c trong 15 phút.
Trên sắc ký đồ vết chính của dung dịch thử phải cỗ vị
trí, màu sắc và kích thước tương ứng với vết chính của boric 0,2% (85: 15).
dung dịch đối chiếu.
c. Thêm 0,3 ml dung dịch s vào 3 ml dung dịch được
pha bằng cách cho 6 ml acid sulfuric (TT) vào 3 ml
dung dịch pyrocatechol 10% mới pha và để lạnh trong
nước đá. Đun nóng nhẹ khoảng 30 giây, có màu hồng
xuất hiện.
Độ trong và màu sác của dung dịch
Duntị dịch S: Hoà tan 5,0 g chế phẩm trong nước mội dung dịch trên. Sau khi triển khai 5 giờ, sấy bản
không có carbon dioxyd (TT) để được 50,0 ml.
Dung dịch s phải trong (Phụ lục 5 .12 ) và không màu
(Phụ lục 5 .17 , phương pháp 2).
Giói hạn acid - kiềm
Lấy 5 ml dung dịch s, thêm 5 ml nước khôngcó đối chiếu.
carbon dioxyd (TT) và 0,05 ml dung dịch
phenolphtalein (CT). Lượng dung dịch natri hydroxyd
0,01 M dùng để chuyển màu của dung dịch trên sang
màu hồng không được quá 0,2 ml.
Lấy 5 ml dung dịch s, thêm 5 ml nước khôngcó
carbon dioxyd (TT) và 0,05 ml dung dịch đỏ methyl
(CT). Lượng dung dịch acid hydrocloric 0,01 M dùng
để chuyển màu của dung dịch trên sang màu đỏ không
được quá 0,3 ml.
Góc quay cực riêng
Từ + 23 đến + 2 5“, tính theo chế phẩm đã làm khô
(Phụ lục 5.13 ).
Hoà tan 2,00 g chế phẩm và 2,6 g natri tetraborat (TT)
trong khoảng 20 ml nước vừa đun ấm 30“C, lắc kỹ 15
đến 30 phút để được dung dịch trong, thêm nước vừa
đủ 25,0 ml để đo.
Đường khử
Hoà tan 5,00 g chế phẩm trong 25 ml nước bằng cách
đun nóng nhẹ. Để nguội và thêm 20 ml dung dịch
đồng citrat và vài viên bi thuỷ tinh. Đun nóng sao cho
sau 4 phút thì sôi và đun sôi tiếp 3 phút. Làm nguội
nhanh, thêm 100 ml dung dịch acid acetic 2,4% (tt/tt)
và 20,0 ml dung dịch iod 0,025 M. Vừa lắc vừa thêm
25 ml hỗn hợp gổm acid hydrocloric (TT) và nước (6:
94). Khi tủa tan hết, chuẩn độ iod thừa bằng dung dịch
natri thiosulfat 0,05 M với chỉ thị hồ tinh bột. Lượng
dung dịch natri thiosulfat 0,05 M tiêu thụ không được
ít hơn 12,8 ml.
Sorbitol
Không được quá 2,0%.
Dùng phương pháp sắc ký lóíp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Tráng bản mỏng dày 0,75 mm bằng hổn
hợp gồm 0,10 0 g carbomer (TT) trộn với 1 10 ml nước,
để khoảng 1 giờ, thỉnh thoảng khuấy nhẹ, điều chỉnh
đến pH 7,0 bằng dung dịch natri hydroxyd 2 M, trộn
với 30 g silicagel H. Sấy bản mỏng ở 1 1 0 °c trong 1
giờ, để nguội và dùng ngay.
Dung môi khai triển: 2 - Propanol - dung dịch acid
Dung dịch thử; Cân 0,5 g chế phẩm đã nghiền mịn,
thêm 10 mỉ ethanol 96% (TT), lắc 30 phút. Lọc lấy
dịch lọc để thử.
Dung dịch đối chiếu: Hoà tan 25 mg sorbitol chuẩn
trong ethanol 96% (TT) và pha loãng thành 25 ml với
cùng dung môi.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 2 |J,1
mỏng ở 100 - 105°c trong 15 phút, để nguội, phun
dung dịch kali permanganat 0,5% trong dung dịch
natri hydroxyd 1 M và sấy ở 10 0 °c trong 2 phút.
Trên sắc ký đồ, vết tương ứng với sorbitol của dung
dịch thử không được sẫm màu hơn vết của dung dịch
Chì
Không được quá 0,5 phần triệu (Phụ lục 7.4.4).
Hoà tan 20,0 g chế phẩm trong 150,0 ml dung dịch
acid acetic 1 M và tiến hành thử.
Nickel
Không được quá 1 phần triệu (Phụ lục 7.4.9).
Hoà tan 20,0 g chế phẩm trong 150,0 ml dung dịch
acid acetic 1 M và tiến hành thử.
Clorỉd
Không được quá 50 phần triệu (Phụ lục 7.4.5).
Lấy 10 ml dung dịch s pha loãng với nước thành 15
ml để thử.
Sulfat
Không được quá 0,0 1% (Phụ lục 7.4 .12).
Dùng dung dịch s để thử.
Mất khối ỉượng do làm khô
Không được qua 0,5% (Phụ lục 5.16 ).
(1,000 g; ioo- 105°C).
Trosulfat
Không được quá 0 ,1% (Phụ lục 7.7, phương pháp 2).
Dùng 2,0 g chế phẩm để thử.
Định lượng
Hoà tan 0,400 g chế phẩm trọng nước để được 100,0
ml. Hút 10,0 rnl dung dịch, thêm 20,0 ml dung dịch
natri pericxlat 2 ,14 % và 2,0 ml dung dịch acid sulfuric
1 M, đun nóng trên cách thuỷ đúng 15 phút. Để nguội,
thêm 3 g natri hydrocarbonat (TT) bằng cách thêm
từng lượng nhỏ, 25,0 ml dung dịch natri arsenit 0,1 M,
lắc đều và thêm 5 ml dung địch kali iodid 20% , để yên
15 phút. Qiuẩn độ bằng dung dịch iod 0,1 N đến màu
vàng. Song song làm mẫu trắng.
1 ml dung dịch iod 0,1 N tương đương với 1,822 mg
Ceỉì,,0,.
Chất gây Sốt
Manitol đùng để sản xuất chế phẩm tiêm phải đạt yêu
cầu này (Phụ lục 10.5).
Tiêm 10 ml dung dịch chứa 50 mg chế phẩm trong 1
ml nước để pha thuốc tiêm cho 1 kg thỏ.
Bảo quản
Trong đồ đựng kín.
MEBENDAZOL
Mebendazolum
NH Ọ ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm. Trên sắc ký
OMe
Q eH ijN jO j p.t.l: 295,3
Mebendazol là methyl - N - (5 - benzoyl - IH -
benzimidazol - 2 - yl) carbamat, phải chứa từ 98,0 đến
101 jO% C 16H 13N 3D3, tính theo chế phẩm đã làm khô.
Tính chất
Bột đa hình màu trắng hay vàng nhạt.
Thực tế không tan trong nước, dicloromethan, ethanol
96%, ether.
Định tính.
A. Hoà tan 30 mg chế phẩm trong 2 ml acid formic
khan (TT) và pha loãng với propan-2-ol (TT) để được
100 ml. Lấy 2,5 ml và thêm propan-2-ol (TT) để được
100 ml. Phổ tử ngoại (Phụ lục 3.1) của dung dịch này
từ 230 đến 320 nm, mẫu trắng là dung dịch acid
formic 0,05% trong propan-2-ol (tt/tt), có 2 cực đại
hấp thụ ở 247 và 312 nm. A(l% , 1 cm) ở 247 nm từ
940 đến 1040 và A( l %, 1 cm) ơ 312 nm từ 485 đến
535.
B. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 3.2) của chế phẩm phải
phù hợp với phổ hồng ngoại của mebendazol chuẩn.
C. Lấy 10 mg chế phẩm, thêm 5 ml ethanol 96% (TT),
1 ml dung dịch dinitrobenzen 1% trong ethanol 96%
và 1 ml dung dịch natri hydroxyd 2 M, xuất hiện màu
vàng đậm.
Độ trong và màu sắc của dung dịch
Hoà tan 0,1 g chế phẩm trong 10 ml hỗn hợp aciđ
formic khan (TT) và dicloromethan (TT) (1: 9). Dung
dịch phải trong (Phụ lục 5.12) và có màu không được
đậm hơn màu mẫu NV4 (Phụ lục 5.17, phương pháp 2).
Tạp chất liên quan
Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel HF 254.
Dung môi khai triển; Methanol - acid formic khan -
dicloromethan (5: 5: 90).
Dung môi hoà tan: Acid formic khan - dicloromethan
(1:9).
Dung dịch thử; Hoà tan 50 mg chế phẩm trong dung
môi hoà tan và pha loãng vừa đủ 5 ml bằng cùng dung
môi.
Dung dịch đối chiếu ( 1): Hút 1 ml dung dịch thử, thêm
dung môi hoà tan vừa đủ 200 ml.
Dung dịch đối chiếu (2): Hút 10 ml dung dịch đối
chiếu ( 1), thêm dung môi hoà tan vừa đủ 20 ml.
Cách tiến hành:
Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 \ủ mỗi dung dịch
trên. Triển khai đến khi dung môi đi được 15 cm. Làm
khô bản mỏng trong luồng khí nóng. Quan sát dưới
đồ, bất kỳ vết phụ nào của dung dịch thử không được
có màu đậm hơn vết của dung dịch đối chiếu ( 1) và
chỉ được phép 1 vết có màu đậm hơn vết của dung
dịch đối chiếu (2 ).
Mất khối lượng do làm khô
Không được qua 0,5% (Phụ lục 5.16).
(l, 0 0 0 g; i o o - 105°C;4giờ).
Tro sulfat
Không được quá 0,1% (Phụ lục 7.7, phương pháp 2).
Dùng 1,0 g chế phẩm.
Định lượng
Hoà tan 0,250 g chế phẩm trong 3 ml acid formic khan
(TT) và thêm 40 ml acid acetic khan (TT). Chuẩn độ
bằng dung dịch acid percloric 0 ,1 N. Xác định điểm
kết thúc bằng phưoíng pháp chuẩn độ đo điện thế (Phụ
lục 6 . 12).
1 ml dung dịch acid percloric 0,1 N tương đương với
29,53 mgC„H,3N303.
Bảo quản
Trong đồ đựng kín và tránh ánh sáng.
VIÊN NÉN MEBENDAZOL
Tabellae Mebendazoli
Là viên nén chứa mebendazol.
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận
“Thuốc viên nén” (Phụ lục 1.15) và các yêu cầu sau đây:
Hàm lượng mebendazol C 16H 13N 3O 3 từ 92,5 đến
107,5% so với hàm lượng ghi trên nhãn.
Tính chất
Viên nén màu trắng ngà hoặc vàng nhạt.
Định tính
A. Phổ hấp thụ tử ngoại thu được ở phẩn định,lượng
phải có 2 cực đại tại 234 nm và 287 nm.
B. Sắc ký lófp mỏng (Phụ lục 4.4).
Trên bản mỏng đã tiến hành thử tạp chất liên quan, vết
chính của dung dịch 1 phải có cùng giá trị Rf với vết
của dung dịch 2 .
Tạp chất liên quan
Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel GF254 với lóp mỏng dày 0,25 mm.
Dung môi khai triển: Cloroform - methanol - acid
formic khan (90: 5 :5 ) .
Dung dịch 1; Lấy chính xác một lượng bột viên tương
ứng vói 50 mg mebendazol lắe kỹ với 10,G ml hỗn họ(p
cĩoroíorm - acid formic khan (9: 1) (dung môi hoà
tan), lọc.
Dung dịch 2: Hoà tan 50,0 mg chất chuẩn mebendazol
trong 10,0 ml dung môi hoà tan.
Dung địch 3: Dung dịch 2 được pha loãng 200 lần với
cùng dung môi trên.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 )iil
các dung dịch l, 2 và 3.Triển khai sắc ký khi dung
môi chạy được khoảng 10 cm, lấy bản mỏng ra để khô
tự nhiên, quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng
254 nm, dung dịch 1 không được có vết thứ 2 nào đậm
hơn vết của dung dịch 3.
Định lượng
Cân 20 viên nén, tính khối lượĩlg trung bình viên,
nghiền thành bột mịn. Cân chính xác một lượng bột
viên tương ứng với 50 mg mebendazol, thêm 50 ml
dung dịch acid hydrocloric 0,5 M trong methanol, lắc
30 phút, thêm dung môi này cho vừa đủ 100 ml, lọc.
Lấy chính xác 2,0 ml dung dịch lọc pha loãng với
dung môi trên cho vừa đủ ,200 ml. Đo độ hấp thụ của
dung dịch ở bước sóng cực đại 234 nm, mẫu trắng là
dung dịch acid hydrocloric 0,5 M trong methanol. Cốc
đo dày 1 cm. Tính kết quả dựa vào mebendazol chuẩn
được chuẩn bị và đo như mẫu thử.
Bảo quản
Bảo quản trong bao bì kín, tránh ánh sáng.
Hàm iượng thường dùng
100 mg.
MENTHOL
Mentholum
CH,
CH
CH3CH3
Q 0H 20O p.t.l; 156,3
Menthol tự nhiên thường ở dạng tả tuyền. Menthol
tổng hợp ở dạng tả tuyền hoặc racemic. Menthol
racemie là hỗn hợp đồng lượng của (1R ,2S ,5R ) - 2 -
isopropyl - 5 - methylcydohexanol và của (1R ,2S,5S)
- 2 r isopropyl - 5 - methylcyclohexanol.
Tính chất
Tinh thể không màu, sáng, có mùi mạnh của bạc hà,
bay hơi ở nhiệt độ bình thường. Thực tế không tan
trong nước, rất dễ tan trong ethanol 96%, ether và
trong ether dầu hoả, dễ tan trong dầu béo và parafin
lỏng, rất khó tan trong glycerin.
Định tính
Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:
Nhóm I: A và c.
Nhóm II: B và D.
A. Chế phẩm phải đáp ứng yêu cầu của phép thử góc
quay cực riêng.
B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel G.
Dung môi khai triển: Ethyl acetat - toluen (5: 95).
Dung dịch thử: Hoà tan 25 mg chế phẩm trong
methanol (TT) vừa đủ 5 ml.
Dung dịch đối chiếu: Hoà tan 25 mg menthol chuẩn
trong methanol (TT) vừa đủ 5 ml.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 2 |ul
mỗi dung dịch trên và triển khai sắc ký đến khi dung
môi đi được 15 cm. Để bản mỏng ngoài không khí cho
dung môi bay hết và phun bằng dung dịch anisaldehyd
(TT). Sấy ở 100 đến 1Q5”C trong 5 đến 10 phút. Vết
chính thu được từ sắc ký đồ của dung dịch thử phải
giống về vị trí, màu sắc và kích thước của vết chính
trong sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu,
c . Phưmig pháp sắc ký khí đã nêu ở mục thử tạp chất
liên quan. Pic chính thu được trên sắc ký đồ của dung
dịch thử (2) phải giống vể vị trí, kích thước với vết
chính thu được trên sắc ký đồ của dung dịch đối
chiếu (3).
D. Hoà tan 0,2 g chế phẩm trong 0,5 ml pyridin khan
(TT), thêm 3 ml dung dịch dinitrobenzoyl clorid 15%
trong pyridin khan. Đun nóng trên cách thuỷ 10 phút.
Thêm từng lượng nhỏ một 7,0 ml nước, lắc đều liên
tục và để trong nước đá 30 phút. Tủa được tạo thành.
Để lắng và gạn lấy tủa. Rửa tủa hai lần, mỗi lần 5 ml
nước đã được làm lạnh trước trong nước đá. Kết tinh
lại trong 10 ml aceton (TT) và rửa với aceton đã được
làm lạnh trong nước đáy sấy khô ở 7 5 °c , ở áp suất
không được quá 2,7 kPa trong 30 phút. Tinh thể có
điểm chảy ở 130 đến 131°c (Phụ lục 5.19 ).
Độ trong và màu sác của dung dịch
Dung dịch S: Hoà tan 2,50 g chế phẩm trong 10 ml
ethanol 96% (TT) và pha loãng thành 25,0 ml bằng
cùng dung môi.
Dung dịch s phải trong (Phụ lục 5 .12 ) và không rtiàu
(Phụ lục 5 .17 , phương pháp 2).
Giới hạn acid - kiềm
Hoà tan 1,0 g chế phẩm trong ethanol 96% (TT) vừa
đủ 10 ml. Thêm 0 ,1 ml dung dịch phenolphtalein
(CT). Dung dịch phải khộng màu và phải chuyển sang
màu đỏ khi thêm không quá 0,5 ml dung dịch natri
hydroxyd 0,01 N.
MENTHOL
GÓC quay cực riêng
Từ - 45 đến - 51° (menthol tả tuyền) và từ - 2,0 đến +
2,0° (menthol raceìnic) (Phụ lục 5.13).
Xác định trên dung dịch s.
Tạp chất liên quan
Xác định bằng phương pháp sắc ký khí (Phụ lục 4.2).
Dung dịch thử (I): Pha dung dịch chế phẩm có nồng
độ 0,4% trong methylen clorid (TT).
Dung dịch thử (2): Pha loãng 1,0 ml dung dịch thử (1)
thành 10 ml bằng methylen clorid (TT).
Dung dịch đối chiếu (1): Pha dung dịch chuẩn có chứa
0,04% chế phẩm và 0,04% isomenthol chuẩn trong
methylen clorid (TT).
Dung dịch đối chiếu (2): Pha loãng 0,1 ml dung dịch
đối chiếu (1) thành 100 ml bằng methylen clorid (TT).
Dung dịch đối chiếu (3): Hoà tan 40 mg menthol
chuẩn trong methylen clorid (TT) vừa đủ 100 ml.
Điều kiện sắc ký;
Cột thuỷ tinh (2,0 m X 2 mm) được nhồi diatomaceous
earth dùng cho sắc ký khí và được tẩm với 15% (kl/kl)
macrogol 1500.
Khí mang là nitrogen dùng cho sắc ký khí, lưu lượng
dòng là 30 ml/phút.
Detector ion hoá ngọn lửa.
Duy trì nhiệt độ cột ở 120°c, buồng tiêm 150°c và
detector 200°c.
Cách tiến hành;
Tiêm riêng biệt 1 |0.1 của mỗi dung dịch trên, ghi sắc
ký đồ vổíi thời gian gấp đôi thời gian lưu của pic
menthol. Trọng sắc ký đồ của dung dịch thử (1), tổng
diện tích các pic phụ trừ pỉc chính không được lớn hơn
1,0% diện tích pic chính. Bỏ qua bất kỳ các pic của
dung môi và cấc pic phụ có diện tích nhỏ hơn 0,05%
của diện tích pic chính. Phép thử chỉ có giá trị khi
trong sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu ( 1), hệ số
phân giải giữa pic của menthol và pic của isomenthol
không được nhỏ hơn 1,4 và tỷ lệ giữa tín hiệu của pic
chính trong sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (2 ) so
với tín hiệu dao động của đường nền không được nhỏ
hơn 5.
Cán sau khi báy hoi
Không được quá 0,05%.
Bốc hơi 2,00 g chế phẩm trên cách thuỷ cho đến khi
bay hơi hết và sấy cắn ở 100 đến 105°c trohg 1 giờ.
Cắn còn lại không được quá 1,0 mg.
Bảo quản
Trong lọ kín, ở chỗ mát.
DƯỢC ĐIỂN VIỆT NAM IIỈ
MEPROBAMAT
Meprobamatum
p.t.ỉ: 218,3
Meprobamat là 2 - methyl - 2 - propylpropan - 1,3 -
diyl dicarbamat, phải chứa từ 97,0 đến 101,0%
C9H 18N 2O4, tính theo chế phẩm đã làm khô.
Tính chất
Bột kết tinh hay vô định hình, màu trắng hay gần như
trắng.
Khó tan trong nước và ether, dễ tan trong ethanol
96%.
Định tính
Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:
Nhóm I: A và B.
Nhóm II: A, c và D.
A. Điểm chảy của chế phẩm phải từ 104 đến 108°c
(Phụ lục 5.19).
B. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 3.2) của chế phẩm phải
phù hợp với phổ hồng ngoại của meprobamat chuẩn,
c. Thêm 1 ml anhydrid acetic (TT) và 0,05 ml acid
sulfuric (TT) vào 0,5 g chế phẩm, trộn đều và để 30
phút, lắc thường xuyên. Đổ dung dịch này từng giọt
vào 50 ml nước, trộn đều. Cọ thành ống nghiệm bằng
đũa thuỷ tinh để tạo tủa kết tinh. Lọc, rửa và sấy tủa ở
60°c. Tủa chảy ở 124 đến 128°c (Phụ lục 5.19).
D. Hoà tan 0,2 g chế phẩm trong 15 ml dung dịch kali
hydroxyd 0,5 M trong ethanol và đun sôi dưới sinh
hàn ngược 15 phút. Thêm 0,5 ml ạcid acetic băng (TT)
và 1 ml dung dịch cobalt nitrat 5% trong ethanol, màu
xanh lam đậm xuất hiện.
Độ trong và màu sác của dung dịch
Hoà tan 1,0 g chế phẩm trong 20 ml ethanol (TT).
Dung dịch phải trong (Phụ lục 5.12) và không màu
(Phụ lục 5.17, phương pháp 2).
Tạp chất liên quan
Không được quá 1,0%.
Phưong pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel G.
Dung môi khai triển: Pyridin - aceton - hexan (10: 30:
70).
Dung dịch thử; Hoà tan 0,20 g chế phẩm trong ethanol
96% (TT) và pha loãng đến 10 ml bằng cùng dung
môi.
Dung dịch đối chiếu: Pha loãng 0,1 ml dung dịch thử
thành 10,0 ml bằng ethanol 96% (TT).
Cách tiến hành; Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 |J,1 mỗi
dung dịch trên. Triển khai đến khi dung môi đi được 15
cm. Sấy bản mỏng ở 120°c trong 30 phút, để nguội và
phun dung dịch gồm 0,25 g vanilin trong hỗn hợp lạnh
của 10 ml ethanol 96% (TT) và 40 ml acid sulfuric
(TI'). Sấy bản mỏng ở 100 - 105°c trong 30 phút.
Trên sắc ký đồ, bất kỳ vết phụ nào của dung dịch thử
không được đậm màu hơn vết của dung dịch đối chiếu.
Kim loại nặng
Không được quá 10 phần triệu (Phụ lục 7.4.7).
Hoà tan 2,0 g chế phẩm trong Jiỗn hợp nước - aceton
(15 : 85) và pha loãng thành 20 ml bằng cùng hỗn hợp
dung môi. Lấy 12 ml dung dịch này và tiến hành theo
phương pháp 2. Dùng dung dịch chì mẫu 1 phần triệu
được pha bằng cách pha loãng dung dịch chì mẫu 1 0 0
phần triệu bằng hỗn hợp gồm 15 phần nước và 85
phần aceton để chuẩn bị mẫu đối chiếu.
Mất khối lưọng do làm khô
Không được quá 0,5% (Phụ lục 5.16).
(1,000 g; ẩp suất giảm; 60°C).
Tro su!fat
Không được quá 0 ,1% (Phụ lục 7.7, phưong pháp 2).
Dùng 1,0 g chế phẩm.
Định lưọTig
Hoà tan 0,10 0 g chế phẩm trong 15 ml dung dịch acid
sulfuric 25% (tt/tt) và đun sôi dưới sinh hàn ngược 3
giờ. Làm nguội, hoà tan bằng cách thêm cẩn thận 30
ml nước, làm nguội tiếp và chuyển vào bộ Cất kéo hơi
nước. Thêm 40 ml dung dịch natri hydroxyd 10 M
(TT) và cất. Hứng dịch cất vào bình có chứa sẵn 40 ml
dung dịch acid boric 4% (TT). Cất đến khi thu được
khoảng 200 ml. Thêm 0,25 ml dung dịch hỗn hợp đỏ
methyl (CT). Chuẩn độ bằng dung dịch acid
hydrocloric 0,1 M đến khi màu chuyển từ xanh lục
sang tím. Song song làm mẫu trắng.
1 ml dung dịch acid hydrocloric 0,1 M tưoíng đương
với 10,91 W q H , 8N 2 0 4 .
MERCUROCROM
Mercuresceinum natricum
Thuốc đỏ
COONa
CioHgBriHgNajOg p.t.lr 750,66
Mercurocrom phải chứa từ 22,4 đến 26,7% Hg và 18,0
đến 22,4% Br, tính theo chế phẩm đã làm khó.
Tính chất
Vảy hay hạt màu nâu đỏ ánh xanh, không mùi.
Dễ tan trong nước, thực tế không tan trong ether và
ethanol.
Định tính
A. Dung dịch chế phẩm 0,05% có màu đỏ và cho
huỳnh quang xanh vàng.
B. Thêm 3 giọt dung dịch acid sulfuric 10% (TT) vào
5 ml dung dịch chế phẩm 0,4%, có tủa da cam ánh đỏ
xuất hiện.
c. Đun nóng 0,1 g chế phẩm với vài tinh thể iod (TT)
trong một ốn,^ nghiệm, có tinh thể màu đỏ thăng hoa
bám trên thành ống nghiệm. Nếu tinh thể màu vàng
tạo thành, cọ bằng đũa thuỷ tinh, màu của tinh thể sẽ
chuyển sang đỏ.
D. Cho 0,1 g chế phẩm vào chén nung bằng sứ, thêm I
mỉ dung dịch natri hydroxyd 17% , lắc đều, bốc hơi
đến khô và nung. Hoà tan cắn trong 5 ml nước, acid
hoá bằng acid hydrocloric (TT). Thêm 3 giọt nước clor
(TT) và 2 ml cloroform (TT), lắc, lớp cloroform có
màu nâu vàng.
Phẩm màu
Hoà tan 0,40 g chế phẩm trong 20 ml nước, thệịTi 3 ml
dung dịch acid sulfuric 10% (TT) và lọc. Dịch lọc
không được có màu đậm hofn màu của dung dịch đối
chiếu gồm 0,4 ml dung dịch đầu màu đỏ, 2,4 ml dung
dịch đầu màu vàng, 0,4 ml dung dịch đầu màu xanh và
16,8 ml nước (Phụ lục 5 .17 , Phương phầp 2).
Halogenid' hoà tan được
Hoà tan 5,0 g chế phẩm trong 80 ml nước, thêm 10 mỉ
dung dịch acid nitric 10% (TT) và nước vừa đủ 100
ml, lắc đều, lọc. Lấy 40 ml dịch lọc vào ống Nessler,
thêm 6 ml dung dịch acid nitric 10% (TT) và nước vừa
đủ 50 ml, thêm 1 ml dung dịch bạc nitrat 0,1 M. Lắc
kỹ, để yên 5 phút tránh ánh sáng. Dung dịch không
được đục hoặc nếu đục thì không được đục hoín dung
dịch đục mẫu được chuẩn bị như sau; Lấy 0,25 ml
dung dịch acid hydrocloric 0,01 M, thêm 6 ml dung
dịch acid nitric 10% (TT) và nước vừa đủ 50 ml, thêm
1 ml dung dịch bạc nitrat 0,1 M và tiến hành như mẫu
thử.
Muối thuỷ ngân tan
Dung dịch thử: Lấy 5 ml dịch lọc ở mục phẩm màu,
thêm 5 ml nước.
Dung dịch đối chiếu: Hoà tan 0,040 g thuỷ ngân (II)
clorid (cân chính xác) trong nước để được 1 0 0 0 ml.
Lấy 20 ml dung dịch, thêm 3 ml dung dịch acid
sulfuric 10% (TT). Lấy 5 mỉ dung dịch thu được, thêm
5 ml nước.
Tliêm 1 giọt dung dịch natri sulfid (TT) vào dung dịch
thử và dung dịch đối chiếu. Dung dịch thử không được
có màu đậm hơn đung dịch đối chiếu.
Hợp chất thuỷ ngân không tan
Hoà tan 2,5 g chế phẩm trong 50 ml nước, để yên 24
giờ, ly tâm và rửa cắn với từng lượng nhỏ nước đến khi
nước rửa không màu. Chuyển cắn vào bình nón nút
mài, thêm đúng 5 ml dung dịch iod 0,1 N, để I giờ, lắc
thường xuyên. Vừa lắc vừa thêm từng giọt một 4,3 ml
dung dịch natri thiosulfat 0,1 N và thêm 1 ml dung
dịch hồ tinh bột (CT), màu xanh xuất hiện.
Mất khối lượng do làm khô
Không được quá 5,0% (Phụ lục 5.16).
(l,0 0 0 g ; Ì05°C; 5giờ ).
Định lượng
Thuỷ ngủn: Trong bình nút mài, hoà tan 0,5 g chế
phẩm đã tán nhỏ và sấy khô trong 50 ml nước. Thêm 8
ml acid acetic (TT), 20 ml cloroform (TT) và đúng
25,0 ml dung dịch iod 0,1 N, đậy nút bình. Để 1 giờ,
lắc mạnh thưcmg ‘x uyên. Chuẩn độ iod thừa bằng dung
dịch natri thiosulfat 0 ,1 N với chỉ thị là 1 ml dung dịch
ho tinh bột (CT). Song song làm mẫu trắng.
1 m ĩ dung dịch iod 0 ,1 N tương đưofng với 10,03 mg
Hg.
Brom: Cân chính xác khoảng 0,5 g chế phẩm đã tán
nhổ và sấy khô vào chén nung, thêm 2 g kali nitrat
(TT), 3 g kali carbonat (TT) và 3 g natri carbonat khan
(TT), trộn đều. Phủ lên bể mặt hỗn hợp 3 g hỗn hợp
đổng lượng kali carbonat (TT) và natri carbonat khan
(TT), nung đến khi chảy hết. Để nguội, hoà tan hỗn
hợp đã nung chảy trong 80 ml nước ấm, acid hoá bằng
acid nitric (TT). Thêm đúng 25,0 ml dung dịch bạc
nitrat 0,1 N. Lắc kỹ và chuẩn độ bạc thừa bằng dung
dịch amoni sulfocyanid 0 , 1 N với chỉ thị là 2 ml dung
dịch sắt (III) aiĩioni sulfat 10% . Song song làm một
mẫu trắng.
1 ml dung địch bạc nitrat 0 ,1 N tưcfng đương với 7,99
rrig Br.
Bảo quản
Trong đồ đợng kín, tránh ánh sáng.
DL - METHIONIN
DL - M ethioninum
C 5H „N 0 ,S 149,2
D L - Methionin là acid (RS) - 2 - amino - 4 -
(methylthio) butyric, phải chứa từ 99,0 đến 10 1,0 %
C 5 H 11 NO 2 S, tính theo chế phẩm đã làm khô.
Tính chất
Bột kết tinh trắng hay vẩy trắng. Tan trong các acid và
kiểm loãng, hơi tan trong nước, rất khó tan trong
ethanol 96%, thực tế không tan trong ether. Ghảy ở
khoảng 270“C (Phụ lục 5 .19 , phương pháp 3).
Định tính
Gó thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:
Nhóm I: Ả và C.
N h ó m lI iB .C v à D .
A. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 3.2) của chế phẩm phải
phù hợp với phổ hồng ngoại của D L - methionin
chuẩn, sấy ở 10 5 °c trước khi thử.
B. Kiểm tra sắc ký đồ thu được ở phần tạp ehất liên
quan: v ế t chính trên sắc ký đồ của dung dịch thử (2 )
phải có vị trí, màu sắc và kích thước tương đương với
vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu ( 1 ).
c . Hoà tan 2,50 g chế phẩm trong 50,0 ml dung dịch
acid hydrocloric 1 N. Dung dịch thu được phải có góc
quay cực từ - 0,05 đến + 0,05“ (Phụ lục 5 .13 ).
D. Hoà tan 0,1 g chế phẩm và 0 ,1 g glycin (TT) trong
4,5 ml dung dịch natri hydroxyd loãng (TT). Thêm 1
ml dung dịch natri nitroprusiat 2,5% . Đun nóng tới
4 0 °c trOTg 10 phút. Để nguội, thêm 2 ml hỗn hợp acid
phosphoric - acid hydrocloric (1:9), xuất hiện màu đỏ
đậm.
Độ trong và màu sắc của dung dịch
Dung dịch S: Hoà tan 1,0 g chế phẩm trong nước
không có carbon dioxyd (TT) và pha loãng thành 50
ml với cùng dung môi.
Dung dịch s phải trong (Phụ lục 5 .12 ) và không màu
(Phụ lục 5 .17 , phương pháp 2).
pH
pH của dung dịch s phải từ 5,4 đến 6,1 (Phụ lục 5.9).
Tạp chất liên quan
Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel G.
Dung môi khai triển: Acid acetic băng - nước -
butanol ( 2 0 : 2 0 : 60).
Dung dịch thử (1); Hoà tan 0,2 g chế phẩm trong nước
và pha loãng thành 1 0 , 0 ml với cùng dung môi.
Đung dịch thử (2): Pha loãng 1 ml dung dịch thử (1)
thành 50 ml với nước.
Dung dịch đối chiếu (1): Hoà tan 0,02 g D L -
methionin chuẩn trong nước và pha loãng thành 50 ml
với cùng dung môi.
Đung dịch đối chiếu (2); Pha loãng 1 ml dung dịch đối
chiếu ( 1 ) thành 1 0 ml với nước.
Cách tiến hành;
Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 |J,1 mỗi dũng dịch
trên. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được 10
cm, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng, phun
dung dịcH -ninhydrin 0,2% trong hỗn hợp gồm 95 thể
tích butanol và 5 thể tích acid acetic 2 M. Sấy bản
mỏng ở 100 đến 10 5 °c trong 15 phút.
Trên sắc ký đồ của dung dịch thử (1), ngoài vết chính,
không được có vết nào đậm màu hơn vết trên sắc ký
đồ của dung dịch đối chiếu ( 2 ).
Clorld
Không được quá 0,02%.
Hoà tan 0,25 g chế phẩm trong 35 ml nước. Tliêm 5
ml dung dịch acid nitric 2 M và 10 ml dung dịch bạc
nitrat 1,7% . Để yên tránh ánh sáng 5 phút. Dung dịch
này không được đục hơn dung dịch đối chiếu chuẩn bị
cùng lúc và cùng điều kiện với hỗn hợp gồm 1 0 ml
dung dịch clorid mẫu 5 phần triệu và 25 ml nước.
Quan sát trên nển đen.
Sulfat
■'Không được quá 0,02% (Phụ lục 7.4.12).
Hoà tan 1,0 g chế phẩm trong 20,0 ml nước, đun nóng
tới 60“C. Làm lạnh đến 10 °c , lọc. Lấy 15 ml dịch lọc
đem thử.
Kim loại nặng
Không được quá 20 phần triệu (Phụ lục 7.4.7).
Lấy 1,0 g chế phẩm thử theo phương pháp 4. Dùng 2
ml dung dịch chì mẫu 1 0 phần triệu để chuẩn bị mẫu
đối chiếu.
Mất khối lượng do làm khô
Không được quá 0,5% (Phụ lục 5.16).
(1,000 g; io o - 10 5 °C ) .
Tro sulfat
Không được quá 0 ,1% (Phụ lục 7.7, phương pháp 2).
Dùng 1 ,0 g chế phẩm.
Định lượng
Hoà tan 0 ,14 0 g chế phẩm trong 3 ml acid formic khan
(TT), thêm 30 ml acid acetic băng (TT). Ngay sau khi
hoà tan, chuẩn độ bằng dung dịch acid percloric 0,1 N.
Xác định điểm kết thúc bằng phương pháp chuẩn độ
đo điện thế (Phụ lục 6 .12).
1 ml dung dịch acid percloric 0 , 1 N tương đương với
14,92 mgCjHiiNOjS.
Bảo quản
Trong lọ nút kín, tránh ánh sáng.
VIÊN NÉN METHIONIN
Tabellae Methionini
Là viên nén chứa DL. methionin.
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận
“ Thuốc viên nén” (Phụ lục 1.15 ) và các yêu cầu sau
đây:
Hàm lượng methionin C sH iiNO ị S từ 90,0 đến 1 J0,0
% so với hàm lượng ghi trên nhãn.
Tính chất
Viên màu trắng hoặc hơi ngà vàng, mùi đặc biệt.
Định tính
Nghiền hai viên thành bột mịn, lắc với 10 ml nước,
lọc.
A. Lấy 5 ml dịch lọc, thêm 5-6 giọt dung dịch
ninhydrin 0,25 % (TT), đun sôi nhẹ vài phút, sẽ xuất
hiện màu tím xanh.
B. Dịch lọc còn lại vừa thêrh vừa lắc lần lượt với 1 ml
dung dịch nàtri hydroxyd 10% (TT), 0,3 ml dung dịch
natri nitroprusiat 1 % (TT) mới pha, giữ nhiệt độ ở 35
- 40°c trong 10 phút, rồi làm lạnh trong nước đá 2
phút, thêm 4 ml dung dịch acid hydrocloric 1 0 %
(TT), lắc, hỗn hợp chuyển nhanh thành màu đỏ thẫm
đẹp.
Định lượng
Cân 20 viên, tính khối lượng trung bình viên, nghiền
thành bột mịn. Cân chính xác một lượng bột viên
tương ứng với khoảng 0,5 g methionin, cho yào bình
định mức 100 ml, thêm khoảng 75 ml nước, lắc, để
yên 30 phút, thỉnh thoảng lắc nhẹ, thêm nước vừa đủ
100 ml, lắc mạnh. Lọc qua giấy lọc khô hoặc qua phễu
xốp và hứng dịch lọc vào rrìọt bình khô. Bố 20 ml dịch
lọc đầu. Lấy chính xác 25,0 ml dịch lọc cho vào bình
nón nút mài và thêm 1,25 g dikali hydrophosphat (TT),
0,5 g kali dihydrophosphat (TT), 1 g kali iodid (TT) va
lắc đều cho tan hoàiỊ toàn. Thêm chính xác 25,0 ml
dung dịch iod 0,1 N, đậy nút bình, lắc mạnh và để yên
30 phút ở chỗ tối. Chuẩn độ iod thừa bằng dung dịch
natri thiosulíat 0,1 N với chỉ thị hồ tinh bột (GT)T
Song song làm mẫu trắng trong cùng điều kiện.
1 ml dung dịch iod 0,1 N tưcíng đương với 7,461 mg
QHnNO,^ ■
Bảo quản
Đựng trong chai lọ kín, tránh ánh sáng.
Hàm lượng thường dùng
250 mg.
METHYL SALICYLAT
Methylis salicylas
CgHsOj p.t.l: 15 2 ,1
Methyl salicylat là methyl 2 - hydroxybenzoat, phải
chứa từ 99,0 đến 100,5% (kl/kl) CgHgO,.
Tính chất
Chất lỏng không màu hay màu vàng nhạt. Rất khó tan
trong nước, trộn lẫn được với ethanol 96%, dầu béo và
tinh dầu.
Định tính
A. Đun nóng 0,25 ml chế phẩm với 2 ml dung địch
natri hỵcịpgcyd loãng (TT) trên cách thuỷ trong 5 phút.
Thêm 3 ml dung dịch acid sulfuric 10% (TT). Tủa tinh
thể được tạo thành. Lọc, rửa tủa bằng nước rổi sấy khô
ở 100 đến I05°c. Tủa này phải có điểm chảy từ 156
đến 161“C (Phụlục5.19).
B. Thêm vào !0 ml dung dịch bão hoà chế phẩm 1 giọt
dung dịch sắt (III) clorid 10,5%, dung dịch sẽ hiện
màu tím.
Độ trong và màu sắc của dung dịch
Thêm 10 ml ethanol 96% (TT) vào 2 ml chế phẩm,
dung dịch thu được phải trong (Phụ lục 5.12) và có
màu không được đậm hơn màu của màu mẫu V 7 (Phụ
lục 5.17, phương pháp 2).
Giói hạn acid
Hoà tan 5,0 g chế phẩm trong hỗn hợp gồm 0,2 ml
dung dịch lục bromocresol (CT|) và 50 ml ethanol
96% (TT) đã được trung hoà trước đến màu xanh lam
bằng dung dịch natri hydroxyd 0,1 N. Lượng dung
dịch natri hydroxyd 0,1 N dùng để giữ màu xanh lam
không được quá 0,4 ml.
Chỉ số khúe xạ
Phải từ 1,535 đến 1,538 (Phụ lục 5.7).
Tỷ trọng tưoìig đối
Phải từ 1,180 đen 1,186 (Phụ lục 5.15).
Định lưọTig
Hoà tan 0,500 g chế phẩm trong 25 ml ethanol 96%
(TT). ỊTiêm 0,05 ml dung dịch đỏ phenol (CT) và
trung hoà bằng dung dịch natri hydroxyd 0,1 N. Thêm
50,0 mỉ dung dịch natri hydroxyd 0,1 N vào dung dịch
đã trung hoà, đun nống dưới sinh hàn hồi lưu trên cách
thuỷ trong 30 phút. Để nguội, chuẩn độ bằng dung
dịch acid hydrocloric 0,1 N. Tính lượng dung dịch
natri hydroxyd 0,1 N đã dùng để xà phòng hoá. Song
song tiến hành một mẫu trắng.
1 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 N tương đưoíig với
15,21 mgQHsO,.
Bảo quản
Trong lọ nút kín, tránh ánh sáng.
MEXRỚNIDAZ0L
Metronidazolum
CH2CH2OH
Ñ.
o. -Me
'ì
■N
Q H 9N 3O 3 171,2
Metronidazol là 2 - (2 - methyl - 5 - nitroimidazol - 1 -
yl) ethanol, phải chứa từ 99,0 đến 101,0% QH9N3O3,
tính theo chế phẩm đã làm khô.
Tính chất
Bột tinh thể màu trắng hay vàng.
Khó tan trong nước, aceton, dicloromethan và ethanol
96%, rất khó tan trong ether.
Định tính
Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau;
Nhóm I: B, c và D.
Nhóm II; A và D.
A. Phổ hổng ngoại (Phụ lục 3.2) của chế phẩm phải
phù hợp với phổ hồng ngoại của metronidazol chuẩn.
B. Độ hấp thụ ánh sáng; Phổ hấp thụ tử ngoại (Phụ lục
3.1) của dung dịch chế phẩm 0,002% trong dung dịch
acid hydrocloric 0,1 M từ 230 đến 350 nm có cực đại
hấp thụ ở 277 nm và cực tiểu ở 240 nm. A(l% , 1 cm)
ở 277 nm từ 365 đến 395.
c . Đun nóng 10 mg chế phẩm cùng 10 mg bột kẽm, 1
ml nước và 0,25 ml dung dịch acid hydrocloric 2 M
khoảng 5 phút trong nồi cách thuỷ, để nguội. Dung
dịch này cho phản ứng đặc trưng của amin thơm bậc
nhất (Phụ lục 7.1).
D. Điểm chảy; 159 - 163°c (Phụ lục 5.19).
Độ trong và màu sác của dung dịch
Hoà tan 1,0 g chế phẩm trong dung dịch acid
hydrocloric 1 M và pha loãng thành 20 ml với cùng
dung môi. Dung dịch này không được đục hơn độ đục
mẫu S, (Phụ lụe 5.12) và màu không được đậm hcfn
màu mẫu LVft (Phụ lục 5.17, phương pháp 2).
Kim ỉoạì nặng
Không được quá 20 phần triệu (Phụ ĩục 7.4.7).
Lấy 1,0 g chế phẩm và tiến hành thử theo phương pháp
3. Dùng 2,0 ml dung dịch chì mẫu 10 phần triệu để
chuẩn bị mẫu đối chiếu.
Tạp chất liên quan
Không được quá 0,3%-
Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: SiỊicagel GF254.
Dung môi khai triển: Cloroform - diethylamin -
ethanol 96% - nước (80: 10: 10: 1).
Dung dịch thử; Hoà tan 0,10 g chế phẩm trong aceton
(TT) vừa đủ 10,0 ml.
Dung dịch đối chiếu; Pha loãng 0,3 ml dung dịch thử
thành 100,0 ml bằng aceton (TT).
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 20 fil
mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung
môi đi được 15 cm, lấy bản mỏng ra và để khô ngoài
không khí. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước
sóng 254 nm.
Trên sắc ký đồ, bất kỳ vết phụ nào của dung dịch thử
cũng không được có màu đậm hơn vết của dung dịch
đối chiếu.
Mất khối lượng do làm khô
Không được quá 0,5% (Phụ lục 5.16).
( 1,000 g; io o - IOSTị Ì giờ).'
Tro sulfat
Không được quá 0 ,1% (Phụ lục 7.7, phương pháp 2).
Dùng 1,0 g chế phẩm.
Định lượng
Hoà tan 0 ,15 0 g chế phẩm trong 50 ml acid acetic
khan (TT), chuẩn độ bằng dung dịch acid percloric 0,1
N. Xác định điểm kết thúc bằng phương pháp chuẩn
độ đo điện thế (Phụ lục 6 .12).
1 ml dung dịch acid percloric 0,1 N tưcíng đưcmg với
17, 1 2 m g Q H ,N 303.
Bảo quản
Đựng trong chai lọ kín, tránh ánh sáng.
VIÊN NÉN METRONIDAZOL
Tabellae MetronidazoU
L à viên nén chứa metronidazol
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận
“ Thuốc viên nén” (Phụ lục 1.15 ) và các yêu cầu sau
đây;
Hàm lượng metronidazol Q H 9N 3 O3 từ 95,0 đến
105,0% so với lượng ghi trên nhãn.
Tính chất
Viên màu trắng
Định tính
A .Lấy một lượng bột viên tương đương với 10 mg
metronidazol, thêm 2 ml dung dịch natri hydroxyd
5% , điín nóng sẽ tạo thành màu tím đỏ, acid hoá dung
dịch bằng dung dịch acid hydrocloric 1 0 %, màu dung
dịch chuyển sang vàng. Thêm từng giọt lượng dư dung
dịch natri hydroxyd 5% , dung dịch sẽ chuyển sang
màu đỏ cam.
B .Lấy một lượng bột viên tưcíng ứng với 0,2 g
metronidazol, thêm 4 ml dung dịch acid sulfuric 3%
lắc kỹ và lọc. Thêm vào dịch lọc 10 ml dung dịch
trinitrophenol bão hoà trong nước, để yên sẽ tạo thành
tủa vàng.
c. Phổ hấp thụ của dung dịch trong phần định lưcmg
phải cho cực đại hấp thụ ở bước sóng 276 ± 1 nm và
cực tiểu ở bước sóng 24 1 nm.
Tạp chất liên quan
Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4)
Bản mỏng: Silicagel G F 254.
Dung môi khai triển; Chloroform - dimethylformamid
- dung dịch acid formic 90% (tt/tt) (80: 20: 5).
Dung dich(l): Lắc một lưọmg bột viên đã nghiền mịn
tưcmg ứng với 0,2 g metronidazol với 5 ml hỗn hợp
đồng thể tích của chloroform và methanol trong 5
phút, lọc.
Dung dịch (2); dung dịch 0,020% (kl/ tt) của 2-methyl
5- nitroimidazole trong hỗn hợp đồng thể tích của
cloroform và methanol.
Cách tiến hành; Chấm riêng biệt lên bản mỏng 20 |J,1
của mỗi dung dịch (1) và (2). Sau khi triển khai. Lấy
bản mỏng ra, để bay hơi hết dung môi. Quan sát dưới
ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm. Bất cứ vết nào
ngoài vết chính có trong sắc ký đồ thu được của dung
dịch ( 1 ) phải không được đậm hơn vết có được trong
sắc ký đồ của dung dịch (2 ).
Độ hoà tan (Phụ lục 8.4)
Thiết bị kiểu cánh khuấy
Môi trường hoà tan: 900 ml dung dịch acid
hydrocloric 0 , 1 N
Tốc độ quay: 100 vòng/phút
Thời gian: 60 phút
Cách tiến hành: Pha loãng dung dịch thử sau khi lọc
với dung dịch acid hydrocloric 0,1 N (nếu cần) để có
nồng độ khoảng 15 |Lig/ ml. Đo độ hấp thụ của dung
dịch thu được ở bước sóng 277 nm (Phụ lục 3 . 1 ). Tính
hàm lượng metronidazol giải phóng được dựa vào độ
hấp thụ của dung dịch chuẩn có nồng độ khoảng 15
p.g/ ml trong dung dịch acid hydrocloric 0,1 N.
Yêu cầu: Không ít hơn 85% lượng metrpnidazol
Q H 9N 3 O3 so với lượng ghi trên nhãn được hoà tan
trong 60 phút.
Định lượng
Lấy 20 viên và xác định khối lượng trung bình của
viên, nghiền thành bột mịn. Cân chính xác một lượng
bột viên tưoìig đương với khoảng 50 mg metronidazol
cho vào bình định mức 1 0 0 ml, thêin khoảng 80 ml
dung dịch acid hydrocioric 0,1 N lắc kỹ cho phân tán
đều, thêm dung dịch acid hydrochloric 0,1 N vừa đủ
đến vạch. Lắc đều, lọc, loại bỏ 20 ml dịch lọc đầu. Hút
chính xác 2 rnl dịcli lọc vào bình địiih mức 1 0 0 ml,
thêm dung dịch acid hydrochloric 0,1 N vừa đủ đến
vạch, lắc đều. Đo độ hấp thụ của dung dịch thu được ở
277 nm (Phụ lục 3 .1), dùng dung dịch ácid
hydrochloric 0,1 N làm mẫu trắng. Tính hẩm lượng
QH9N3O3 theo A (l %, 1 cm). Lấy 377 là giá trị A (í% ,
1 cm) ơ bước sóng 277 nm hoặc tiến hành song song
với chuẩn trong cùng điều kiện.
Bảo quản
Đựng trong lọ kín, tránh ánh sáng
Hàm lượng thưòtng dùng
200 mg, 400m g.
MORPHIN HYDROCLORID
M orphini hydrochlorídum
.HCI
CnH^NOj. HCl. 3H ,0 375,8
Morphin hydroclorid là 4,5a - epoxy - 17 -
methylmorphinan - 7 - en 3, 6 a - diol hydroclorid,
phải chứa từ 98,0 đến 101,0% C 17H 1ỌNO3. HCl, tính
theo chế phẩm đã làm khô.
Tính chất
Bột kết tinh trắng hoặc gần như trắng hoặc hình kim
không màu hoặc khối vuông không màu, lên hoa
ngoài không khí khô. Tan trong nước và trống
glycerin, khó tan trong ethanol 96%, thựe tế không tan
trong ether.
Định tính
A. Hoà tan 10 mg chế phẩm trong nước và pha loãng
thành 10ơ,0 ml bằng nước. Đo độ hấp thụ tử ngoại
(Phụ lục 3.1) trong khoảng từ 250 nm đến 350 nm.
Dung dịch cho một cực đại hấp thụ ở 285 nm và A
( 1% °! cm) ở 285 nm khoảng 41.
B. Hoà tan 10 mg chế phẩm trong dung dịch natri
hydroxyd 0,1 M và pha loãng thành 100,0 ml bằng
cùng dung môi. Đo phổ hấp thụ tử ngoại (Phụ lục 3.1)
trong khoảng 265 nm đến 350 nm. Dung dịch cho một
cực đại hấp thụ ở 298 nm và A (1%, 1 cm) ở 298 nm
khoảng 70.
c. Thêm 0,5 ml acid sulfuric (TT) và 0,05 ml
formaldehyd (TT) vào khoảng 1 mg chế phẩm đã được
nghiền trong đĩa sứ. Màu đò tía sẽ xuất hiện và biến
thành màu tím.
D. Hoà tan khoảng 5 mg chế phẩm trong 5 ml nước,
thêm 0,15 ml dung dịch kali fericyanid 1,0% vừa mới
pha và 0,05 ml dung dịch sắt (III) clorid 10,5%. Màu
xanh sẽ xuất hiện ngay.
E. Thêm 1 ml dung dịch nước oxy già loãng (TT), 1
ml dung địch amoniac loãng (TT) và 0,05 ml dung
dịch đồng sulfat 4,0% vào 5 ml dung dịch chế phẩm
0,1 % trong nước. Màu đỏ sẽ xuất hiện.
F. O iế phẩm phải cho phản ứng của ion clorid (Phụ
lục 7.1).
G. Chế phẩm phải cho phản ứng của alcaloid (Phụ lục
7.1).
Độ trong và màu sác của dung dịch
Dung dịch S: Hoà tan 0,50 g chế phẩm trong nước và
pha thành 25,0 ml bằng nước.
Dung dịch s phải trong (Phụ lục 5.12) và có màu
không đậm hơn màu mẫu V 5 hoặc NVft (Phụ lục 5.17,
phương pháp 2 ).
Giói hạn acid - kiềm
Thêm vào 10 ml dung dịch s 0,05 ml dung dịch đỏ
methyl (CT). Dung dịch phải chuyển màu khi thêm
không quá 0,2 ml dung dịch natri hydroxyd 0,02 N
họặc dung dịch acid hydrocloric 0,02 N.
Góc quay cực riêng
Từ - 110 đến - 115°, tính theo chế phẩm đã làm khô.
(Phụ lục 5.13).
Xác định trên dung dịch s.
Tạp chất liên quan
Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng; Silicagel G.
Dung môi khai triển: Amoniac đậm đặc - aceton -
ethanol 70% (tt/tt) - toluen (2,5; 32,5: 35; 35).
Dung dịch thử: Hoà tan 0,10 g chế phẩm trong hỗn
họfp đồng thể tích ethanor 96% (TT) và nước, pha
loãng đến 10 ml bằng cùng dung môi.
Dung dịch đối chiếu: Hoà tan 50 mg codein phosphat
trong 5 ml dung dịch thử. Hút 0,1 ml dung dịch này
pha loãng thành 10 ml bằng hỗn hợp đồng thể tích
ethanol 96% (TT) và nước.
Gách tiến hành; Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 p.1
của mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi
dung môi đi được 15 cm. Sấy khô bản mỏng bằng
luồng khí, phun thuốc thử dragendorff (TT) và làm
khô 15 phút bằng luồng khí. Sau đó phun dung dịch
oxy già loãng (TT).
Bất kỳ vết nào tương ứng với codein trong sắc ký đồ
của dung dịch thử cũng không được đậm màu hơn vết
tương ứng của dung dịch đối chiếu (1%). Bất kỳ vết
phụ nào trên sắc ký đồ của dung dịch thử ngoài vết
chính và vết tương ứng với codein, không được đậm
màu hơn vết tương ứng với vết morphin trong sắc ký
đồ của dung dịch đối chiếu (ĩ%). Phép thử chỉ có giá
trị khi trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu tách
thành hai vết rõ ràng.
Meconat
Thêm I ml acid hydrocloric (TT) và 0,1 ml dung dịch
sắt (III) clorid 10,5% vào 10 ml dung dịch s Đo độ
hấp thụ (Phụ lục 3.1) của dung dịch ở bước sóng 480
nni, độ hấp thụ đo được không được lớn hoíi 0,05
(0,2%). Dùng dung dịch gồm 10 ml nước, 0,1 ml dung
dịch sắt (III) clorid 10,5% và 1 ml acid hydrocloric
(TT) làm mẫu trắng.
Mất khối lượng do làm khô
Từ 12,0 đến Ì5Ìỏ% (Phụ lục 5.16).
(0,500 g ;1 3 0 T ).
Tro sulfat
Không được quá 0,1% (Phụ lục 7.7, phương pháp 2).
Xác định trên chế phẩm đã được làm khô ở phép thử
mất khối lượng do làm khô.
Định lượng
Hoà tan 0,350 g ehế phẩm trong 30 ml acid acetic
khan (TT), đun nóng nếu cần. Làm nguội và thêm 6
ml dung dịch thuỷ ngân (II) acetat (TT). Chuẩn độ
bằng dung dịch acid percloric 0,1 N, dùng 0,1 ml dung
dịch tím tinh thể (CT) làm chỉ thị.
1 ml dung dịch acid percloric 0 , 1 N tưofng đương với
3 2 ,18 mgC|7H2oClN03.
Bảo quản
Trong lọ kín, tránh ánh sáng, thuốc gây nghiện.
T H U Ố C T IÊ M M O R P H IN H Y D R O C L O R ID
Inịectio M orphini hydrochlorìdi
L à dung dịch vô khuẩn của morphin hydroelorid trong
nước để pha thuốc tiêm.
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận
“ Thuốc tiêm, thuốc tiêm truyền” (Phụ lục 1.14 ) và các
yêu cầu sau đây:
Hàm lượng của morphin hydroclorid C 17H 19NO3HQ.3 H2O
từ 95,0 đên 105,0 % so với lượng ghi trên nhãn.
Tính chất
Dung dịch trong, không màu, nếu có màu thì không
được đậm quá màu mẫu V 3 (Phụ lục 5 .17 )
Định tính
A . Bay hơi đến khô một thể tích chế phẩm tương ứng 5
mg morphin hydroclorid trên cách thuỷ. Hoà tan cắn
bằng 5 ml nước rồi thêm một giọt dung dịch kali
íericyanid 5 % (TT), cho thêm một giọt dung dịch sắt
(III) clorid 5 %(TT), phải xuất hiện ngay màu chàm.
B. Đo quang phổ tử ngoại của đung dịch 0,01 % cho
cực đại ở khoảng 283 nm - 287 nm (Phụ lục 3 .1).
c . Đo quang phổ tử ngoại của dung dịch 0,01 % trong
natri hỹdroxyd 0,1 M, cho cực đại ở khoảng 296 nm -
300 nm.
D. Chế phẩm cho phản ứng của clorid (Phụ lục 7 . 1 ).
Định lưọng
Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 4.3).
Pha động: Dung dịch có natri acetat 0,01 M và dioctyl
natri sulphosuciiiat 0,005 N trong methanol 60% và
điều chỉnh pH 5,5 bằhg acid acetic băng.
Dung dịch chuẩn: Dung dịch morphin hydroclorid 0,1
% (kl/tt) trong methanoí 6 Ò%.
Dung dịch thử: Pha loãng dung dịch chế phẩm với
methanol 60 % thành dung dịch có nồng độ tương ứng
morphin hydroclorid 0 , 1 % (kl/tt).
Điều kiện sắc ký:
Cột thép không gỉ (25 cm X 4,6 mm), nhồi pha tĩnh c
(Octadecylsilanized silica gel),cột Nucleosin Cịg (5
|4.m) là thích hợp.
Detector quang phổ hấp thụ tử ngoại ở bước sóng: 285
nm
Tốc độ dòng: 2 ml/phút.
Thể tích tiêm: 20 |0,1 .
Tính toán hàm lượng của CnHiọNO,. HCl. 3HọO dựa
theo hàm lượng của morphin hydroclorid chuẩn và
diện tích hoặc chiều cao pic của thử và chuẩn.
Bảo quản
Thuốc gây nghiện. Để trong lọ kín, tránh ánh sáng.
N A P H A Z O L IN N IT R A T
Naphazolini nitras
. HNO3
C,4H,4N,. HNO3 p.t.l: 273,3
Naphazolin nitrat là 2 - ( 1 - naphthylmethyl) - 2 -
imidazoliii nitrat, phải chứa từ 9 9 , 0 đến 1 0 1 ,0 %
C 14H 14N 2 . HNO 3 , tính theo chế phẩm đã làm khô.
Tính chất
Bột kết tinh trắng hay gần như trắng. Hơi tan trong
nước, tan trong ethanol 96%, thực tế không tan trong
cthcr.
Định tính
Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:
Nhóm I; A, c và E.
Nhóm II: A, B, D và E.
A. Điểm chay: 167 - IVO^C (Phụ lục 5.19 ).
B. Hoà tan 50 mg chế phẩm trong dung dịch acid
hydrocloric 0,01 M để được 250,0 ml. Pha loãng 10,0
ml dung dịch trên thành 1 0 0 , 0 ml bằng dung dịch acid
hydrocloric 0,01 M. Phổ tử ngoại (Phụ lục 3 .1) của
dung dịch này từ 230 đến 350 nm cho 4 cực đại hấp
thụ ở 270 nm, 280 nm, 287 nm và 291 nm, A (1% , 1
cm) ở các bước sóng cực đại lần lượt khoảng 2 15 , 250,
175 và 170.
c . Phổ hồng ngoại (Phụ lục 3.2) của chế phẩm phải
phù hợp với phổ hồng ngoại của naphazolin nitrat
chuẩn.
D. Hoà tan khoảng 0,5 mg chế phẩm trong 1 ml
methanol (TT), thêm 0,5 ml dung dịch natri
nitroprusiat 5% mới pha và 0,5 ml duRg dịch natri
hydroxyd 2%. Để yên 10 phút và thêm 1 ml dũng dịch
natri hydrocarbonat 8 %, màu tím xuất hiện.
E. Hoà tan khoảng 1 0 mg chế phẩm trong 5 mỉ nước.
Thêm 0,2 g magnesi oxyd (TT), lắc 30 phüt, thêm 10
ml cloroform (TT) và lắc mạnh. Để cho tách lóp, ỉọc
và bốc hơi lớp nước đến khô. cắn cho phản ứng của
ion nitrat (Phụ lục 7 .1).
Độ trong và màu sắc của dung dịch
Dung dịch S: Hoà tan 0,5 g chế phẩm trong nước
không có carbon dioxyd (TT) bằng cách đun nóng nhẹ
và pha loãng thành 50,0 ml' bằng cùng dung môi.
Dung dịch s phải trong (Phụ lục 5.12) và không màu
(Phụ lục 5.17, phương pháp 2).
p íl
Dung dịch s có pH từ 5,0 đến 6,5 (Phụ lục 5.9).
Naphthylacetylethylendiamin
Không được quá 0,5%.
Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng; Silicagel G.
Dung môi khai triển: Amoniac đậm đặc - methanol
(1,5: 100).
Dung dịch thử: Hoà tan 40 mg chế phẩm trong 2,0 ml
methanol (TT).
Dung dịch đối chiếu: Hoà tan 40 mg naphazolin nitrat
chuẩn trong 1,0 ml methanol (TT) (dung dịch A).
Hoà tan 2 mg naphtìiylacetylethylenđiamin hydroclorid
chuẩn trong 10,0 ml methanol (TT) (dung dịch B).
Trộn 0,5 ml dung dịch A với 0,5 ml dung dịch B để
làm dung dịch đối chiếu.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 ỊLiI
mỗi dung dịch trên. Triển khai đến khi dung môi đi
được 15 cm^ Sấy bản mỏng ở 100 đến 105°c trong 5
phút, phun dung dịch ninhydrin 0,5% trong methanol
và sấy ở 100 - 105°c trong 10 phút.
Trên sắc ký đồ, vết tưong ứng với naphthylacety-
lethylendiamin của dung dịch thử không được đậm
màu hcfn vết tương ứng của dung dịch đối chiếu. Phép
thử chỉ có giá trị khi dung dịch đối chiếu cho hai vết
tách rõ ràng.
Clorid
Không được quá 0,033% (Phụ lục 7.4.5).
Lấy 15 ml dung dịch s để thử.
Mất khối Iưọtig do làm khô
Không được quá 0,5% (Phụ lục 5.16).
( 1,000 g; ioo - lOS-’C).
Tro sulfat
Không được quá 0,1 % (Phụ lục 7.7, phương pháp 2).
Dùng 1,0 g chế phẩm.
Định lưọiig
Hoà tan 0,200 g chế phẩm trong 30 ml acid acetic
khan (TT). Chuẩn độ bằng dung dịch acid percloric
0,1 N. Xác định điểm ket thúc bảng phưcmg pháp
chuẩn độ đo điện thế (Phụ lục 6.12).
1 ml dung dịch acid percloric 0,1 N tương đương với
27,33 mg C,4H,4N,.HN 03 .
Bảo quản
Trong chai lọ kín và tránh ánh sáng.
NATRIBENZOAT
Natrii benzoas
-COONa
QHjNaO, p.t.l; 144,1
Natri benzoat là natri benzencarboxylat, phải chứa từ
99,0 đến 100,5% C7H 5NaOỊ, tính theo chế phẩm đã
làm khô.
Tính chất
Bột kết tinh hay hạt hoặc mảnh màu trắng. Hơi hút
ẩm, dễ tan trong nước, hơi tan trong ethanol 90%
(tt/tt).
Định tính
A. Phải cho phản ứng định tính B và c của ion
benzoat (Phụ lục 7 .1).
B. Phải cho phản ứng định tính của ion natri (Phụ lục
7.1).
Độ trong và màu sác của dung dịch
Dung dịch S: Hoà tan 10,0 g chế phẩm trong nước
không có carbon dioxyd (TT) và pha loãng cho vừa đủ
100 ml với cùng dung môi.
Dung dịch s phải trong (Phụ lục 5.12) và màu không
được đậm hơn màu mẫu Vf, (Phụ lục 5.17, phương
pháp 2 ).
Giới hạn acid - kiểm
Thêm 10 ml nước không có carbon dioxyd (TT) và 0,2
ml dung dịch phenolphtalein (CT) vào 10 ml dung
dịch s. Dung dịch phải chuyển màu khi thêm không
được quá 0,2 ml dung địch natri hydroxyd 0,1 N hoặc
dung dịch acid hydrocloric 0,1 N.
Họp chất halogen
Tất cả các dụng cụ thuỷ tinh được dùng phải không có
clorid và phải được chuẩn bị bằng cách ngâm qua đêm
trong dung dịch acid nitric 50% (TT), được rửa sạch
và ngâm trong nước. Phải có chỉ dẫn rằng dụng cụ
thuỷ tinh được dùng cho phép thử này.
Dung dịch thử; Lấy 20,0 ml dung dịch s, thêm 5 mi
nước, pha loãng đến 50,0 ml bằng ethanol 96% (TT).
A2ÍC' định clor đã hị ion hoá:
Không được quá 0,02%.
Trong 3 bình định mức 25 ml, chuẩn bị các dung dịch
sau;
Đung dịch (1): Thêm vào 4,0 ml dung dịch thử, 3 ml
dung dịch natri hydroxyd loãng (TT) và 3 ml ethanol
96% (TT). Dung dịch này được dùng để chuẩn bị dung
dịch A.
Dung dịeh (2): Thêm vào 3 ml dung dịch natri
hydroxyd loãng (TT), 2 ml nước và 5 ml ethanol 96%
(TT). Dung dịch này được dùng để chuẩn bị dung dịch
B. ‘
Dung dịch (3): Thêm vào 4,0 ml dung dịch clorid mẫu
8 phần triệu, 6,0 ml nước. Dung dịch này dùng để
chuẩn bị dung dịch c.
Trong bình định mức 25 ml thứ tư cho vào 10,0 ml
nước. Thêm vào mỗi bình 5 ml dung địch sắt (III)
amoni Sulfat (CT), trộn đều và thêm từng giọt, vừa
thêm vừa lắc, 2 ml acid nitric (TT) và 5 ml dung dịch
thuỷ ngân (II) thiocyanat (TT). Lắc. Pha loãng dung
dịch trong mỗi bình đến 25,0 ml bằng nước và để các
bình trong chậu nước ở 20 °c trong 15 phút. Đo độ hấp
thụ của dung dịch A ở bước sóng 460 nm trong cốc đo
2 cm, lấy dung dịch B làm mẫu trắng và của dung dịch
c dùng dung dịch trong bình chứa 1 0 ml nước làm
mẫu trắng. Độ hấp thụ của dung dịch A không được
lớn hơn độ hấp thụ của dung dịch c .
Xác định clor toàn phấn:
Không được quá 0,03% .
Dung dịch (l);T h ê m 7,5 ml dung dịch natri hydroxyd
loãng (TT) và 0 ,12 5 g họíp kim nhôm nickel (TT) vào
10 ml dung dịch thử. Đun nóng trên nồi cách thuỷ 10
phút. Để nguội đến nhiệt độ phòng, lọc vào bình định
mức cố dung tích 25 ml và rửa phễu lọc 3 lần, mỗi lần
với 2 ml ethanól 96% (TT) (tủa nhẹ có thể hình thành
rồi biến mất khi acid hoá). Pha loãng dịch lọc và nước
rửa thành 25,0 ml bằng nước. Dung dịch này được
dùng để chuẩn bị dung dịch A.
Dung dịch (2): Chuẩn bị như dung dịch (1), nhưng
thay 1 0 , 0 ml dung dịch thử bằng 1 0 , 0 ml hỗn hợp
đồng the tích ethanol 96% (TT) và nước. Dung dịch
này dùng để chuẩn bị dung dịch B.
Dung dịch (3): Thêm 4,0 ml nuớc vào 6,0 ml đung
dịch clorid mẫu 8 phần triệu. Dung dịch này dùng để
chuẩn bị dung dịch c.
Thêm riêng biệt lần lượt vào 4 bình định mức có dung
tích 25 ml: 10 ml dung dịch (1), 10 ml dung dịch (2),
10 ml dung dịch (3) và 10 ml nước.
Thêm vào mỗi bình 5 ml dung dịch sắt (III) amoni
sulfat (CT), trộn đều và thêm từng giọt, vừa thêm vừa
lắc 2 ml acid nitric (TT) và 5 ml dung dịch thuỷ ngân
(II) thiocyanat (TT), lắc. Pha loãng dung dịch trong
mỗi bình đến 25 ml bằng nước và để các bình trong
chậu nước ở 20°c trong 15 phút. Đo độ hấp thụ (Phụ
lục 3 .1) ở bước sóng 460 nm, trong cốc đo 2 cm của
dung dịch A , dùng dung dịch B làm mẫu trắng và eủa
dung dịch c , dùng dung dịch chứa 1 0 ml nước làm
mẫu trắng. Độ hấp thụ của dung dịch A không được
lớn hơn độ hấp thụ của dung dịch c.
Kim loại nặng
Không được quá 10 phần triệu (Phụ lục 7.4.7).
Lấy 2,0 g chế phẩm tiến hành thử theo phương pháp 3.
Dùng 2 ml đung dịch chì mẫu 10 phần triệu để chuẩn
bị mẫu đối chiếu.
Mất khối lưọng do làm khô
Không được quá 2,0% (Phụ lục 5.16).
(1,000 g; ioo-105“C).
Định lượng
Hoà tan 0,250 g chế phẩm trong acid acetic khan (TT),
làm nóngị đến 50“C (nếu cần thiết). Để nguội, dùng
0,05 ml dung dịch naphtholbenzein (CT) làm chỉ thị.
Chuẩn độ bằng dung dịch acid percloric 0,1 N đến khi
màu xanh lục xuất hiện.
1 ml dung dịch acid percloric 0,1 N tương đương với
14,41 m gQ H sNaO ,.
Bảo quản
Trong lọ kín.
NATRI BROMID
Natrii bromidum
NaBr p.t.l: 102,9
Natri bromid phải chứa từ 98,0 đến 100,5% NaBr, tính
theo chế phẩm đã làm khô.
Tính chất
Bột cốm màu trắng hoặc tinh thể mờ đục hay trong
suốt không màu, hơi hút ẩm. Dễ tan trong nước, tan
trong ethanol 96%.
Định tính
A. Chế phẩm phải cho phản ứng của ion bromid (Phụ
lục 7 .1).
B. Dung dịch s phải cho phản ứng của ion natri (Phụ
lục 7.1)T
Độ trong và màu sắc của dung dịch
Dung dịch S: Hoà tan 10,0 g chế phẩm trong nước
không eó carbon dioxyd (TT) vừa đủ 100 mỊ.
Dung dịch s phải trong (Phụ lục 5 .12 ) và không màu
(Phụ lục 5 .17 , phưoiig pháp 2).
Giói hạn acid - kiềm
Thêm 0,1 ml dung dịch xanh bromothymol (CT) vào
10 ml dung dịch s. Dung dịch phải chuyển màu khi
thêm khồng được quá 0,5 ml dung dịch acid
hydrocloric 0,01 N hoặc dung dịch natri hydroxyd
0,01 N.
Bromat
Thêm 1 ml dung dịch hồ tinh bột (CT), 0 ,1 ml dung
dịch kali iodid 10% (TT) và 0,25 ml dung dịch acid
sulfuric 0,5 M vào 10 ml dung dịch s. Để yên chỗ tối
trong 5 phút. Không được có màu xanh hoặc tím xuất
hiện.
Clorỉd
Không được quá 0,6%.
Trong bình nón, hoà tan 1,000 g chế phẩm trong 20 ml
acid nitric loãng (TT). Thêm 5 ml nước oxy già đậm
đặc (TT) và đun nóng trên cách thuỷ đến khi dung
dịch mất màu hoàn toàn. Rửa thành bình bằng một ít
nước và làm nóng trên cách thuỷ tiếp trong 15 phút.
Để nguội, pha loãng đẽh 50 ml bằng nước và thêm 5,0
ml dung dịch bạc nitrat 0,1 M và 1 ml dibutylphtalat
(TT). Lắc và chuẩn độ bằng dung dịch amoni
thiocyanat 0,1 M, dùng 5 ml dung dịch sắt (III) amoni
S u lf a t 10% làm chỉ thị. Tliể tích dung dịch bạc nitrat
0,1 M đã dùng không được lớn hơn 1,7 ml.
lodid
Thêm 0,Ỉ5 ml dung dịch sắt (III) clorid 10,5% và 2 ml
cloroform (TT) vào 5 ml dung dịch s. Lắc và để tách
lóíp. Lớp cloroform không được có màu (Phụ lục 5.17.
phương pháp 1 ).
Sulfat
Không được quá 0,01% (Phụ lục 7.4.12).
Lấy 15 ml dung dịch s và tiến hành thử.
Bari
Thêm 5 ml nước và 1 ml dung dịch acid sulfuric 1 M
vào 5 ml dung dịch s. Sau 15 phút, dung dịch không
được đục hơn hỗn hợp gồm 5 ml dung dịch s và 6 ml
nước.
Kim loại nặng
Không được quá 10 phần triệu (Phụ lục 7.4.7).
Lấy 12 ml dung dịch s thử theo phưoíig pháp 1. Dùng
dung dịch chì mẫu 1 phần triệu làm mẫu đối chiếu.
Sát
Không được quá 20 phần triệu (Phụ lục 7.4.11).
Lấy 5 ml dung dịch s pha loãng thành 10 ml bằng
nước để thử.
Magnesi và các kim ỉoại kiềm thổ
Không được quá 0,02% tính theo Ca (Phụ lục 7.4.14).
Lấy 10,0 g chế phẩm tiến hành thử. Thể tích của dung
dịch natri edetat 0,01 M đã dùng không đuợc quá 5,0
nil.
Mất khối lượng do làm khô
Không được quá 3,0% (Phụ lục 5.16).
(l,000g; io o -1 0 5 ”C;3giờ).'
Định lượng
Hoà tan 2,000 g chế phẩm trong nưức và pha loãng
đến 100,0 ml bằng cùng dung môi. Thêm vào 10,0 ml
dung dịch trên 50 ml nước và 5 ml acid nitric loãng
(TT), 25,0 ml dung dịch bạc nitrat 0,1 M và 2 ml
dibutylphtalat (TT). Lắc, chuẩn độ bằng dung dịch
amoni thiocyanat 0,1 M, dùng 2 ml dung dịch sắt (III)
amoni sulfat 10% làm chỉ thị và lắc mạnh cho tới kết
thúc phép định lưcmg. Cần hiệu chỉnh đối với lượng
clorid có mặt, được xác định ở mục clorid.
1 ml dung dịch bạc nitrat 0,1 M tưoỉng đương với
10,29 mg NaBr.
Bảo quản
Trong lọ kín, tránh ánh sáng.
NATRICALCIEDETAT
Natríi calciỉ edetas
NaOOCCH
CioHioCaN^Na^Og. xHọO p.t.l: 374,3
Natri calci edetat là dinatri [(ethylendinitrilo) tetra -
acetato] calciat (2 -) có chứa một lượng không xác định
nước kết tinh, phải chứa từ 98,0 đến 102,0%
CioHi^CaNỊNaỊOg, tính theo chế phẩm khan.
Tính chất
Bột trắng hoặc hầu như trắng, dễ hút ẩm. Dễ tan trong
nước, thực tế không tan trong ethanol 96% và ether.
Định tính
A. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 3.2) của chế phẩm phải
phù hợp với phổ hồng ngoại của natri calci edetat
chuẩn.
B. Hoà tan 2 g chế phẩm trong 10 ml nước, thêm 6 ml
dung dịch chì nitrat (TT), lắc và thêm 3 ml dung dịch
kali iodid (TT), không được có tủa màu vàng xuất
hiện. Kiềm hoá dung dịch trên bằng cách thêm dung
dịch amoniac 2 M (TT), dùng giấy quỳ đỏ làm chi thị
và thêm 3 ml dung dịch amoni oxalat 4% (TT), sẽ có
tủa trắng.
c. Hoà tan .0,5 g chế phẩm trong 10 ml nước. Kiềm
hóa dung dịch bằng cách thêm dung dịch amoniac 2
M (TT), dùng giấy quỳ đỏ làm chỉ thị và thêm 3 ml
dung dịch amoni oxalat 4% (TT). Tối đa chỉ có tủa
nhẹ hình thành.
D. Nung chế phẩm, cắn cho phạn ứng đặc trưng của
ion calci và ion natri (Phụ lục 7.1).
Độ trong và màu sắc của dung dịch
Dung dịch S: Hoà tan 5,0 g chế phẩm trong nước và
thêm nước vừa đủ 100 ml.
Dung dịch s phải trong (Phụ lục 5.12) và không màu
(Phụ lục 5.17, phương pháp 2).
pH
Hoà tan 5,0 g chế phẩm trong nước không có carbon
dioxyd (TT) và thêm vừa đủ 25 ml bằng cùng dung
môi trên. pH của dung dịch từ 6,5 đến 8,0 (Phụ lục
5.9).
Dinatri edetat
Không được quá 1,0%.
Hoà tan 5,0 g chế phẩm trong 250 ml nước. Thêm 10
ml dung dịch đệm amoniac pH 10,0 và khoảng 50 mg
hỗn hợp đen eriocrom T (CT). Lưcmg dung dịch
magnesi clorid 0,1 M không được quá 1,5 ml để làm
thay đổi màu của chỉ thị thành màu tím.
Clorid
Không được quá 0,1% (Phụ lục 7.4.5).
Thêm 30 ml acid nitric loãng (TT) vào 20 ml dung
dịch s, để yên 30 phút và lọc. Lấy 2,5 ml dịch lọc pha
loãng với nước thành 15 ml để tiến hành thử.
Kim loại nặng
Không được quá 20 phần triệu (Phụ lục 7.4.7).
Lấy 1,0 g chế phẩm tiến hành thử theo phương pháp 4.
Dùng 2 ml dung dịch chì mẫu 10 phần triệu để chuẩn
bị mẫu đối chiếu.
Sắt
Không được quá 80 phẩn triệu (Phụ lục 7.4.11).
Lấy 2,5 ml dung dịch s, pha loãng với nước vừa đủ 10
ml và tiến hành thử. Thêm 0,25 g calci clorid (TT) vào
mỗi ống trước khi thêm acid mercaptoacetic (TT).
Nước
Từ 5,0 đến 13,0% (Phụ lục 6 .6 ).
Dùng 0,100 g chế phẩm để thử.
Định lượng
Hoà tan 0,500 g chế phẩm trong 300 ml nước, thêm 2
g hexamethylentetramin (TT) và 2 ml dung dịch acid
hydrocloric loãng (TT). Chuẩn độ bằng dung dịch chì
nitrat 0,1 M, dùng khoảng 50 mg hỗn hợp da cam
xylenol (CT) làm chỉ thị.
1 ml dung dịch chì nitrat 0,1 M tương đương với 37,43
mg CioHiỊCaNiNaiOg.
Bảo quản
Trong lọ nút kín.
NATRICAMPHOSULFONAT
Natrìi camphosuựonas
Me
o Hoà tan 2,0 g chế phẩm trong nước và pha loạng đến
C,oH,504SNa p.t.l; 254,3
Natri camphosulfonat là muối natri của acid 10 -
camphosulfonic (acid 7,7 - dimethyl - 2 - oxobicyclo -
[2 .2 . 1] heptan - 1 - methansulfonic), thu được bằng
cách điều chế từ camphor (thiên nhiên hay tổng họfp)
với acid sulfuric đậm đặc và anhydrid acetic.
Tính chất
Bột kết tinh trắng, có mùi long não nhẹ, vị hơi đắng.
Dễ bị hút ẩm, vón cục, đổị màu vàng.
Rất dễ tan trong nước; tan trong ethanol; ít tan trong
ether, benzen, cyclohexan; không tan trong carbon
tetraclorid.
Định tíiỉh
Điểm chảy: 283 đến 286“C (Phụ lục 5.19).
B. Góc quay cực riêng
+ 17,25 đến +19,25" (đối vói natri camphosulfonat điều
chế từ camphor thiên nhiên).
-1,5 đến + 1,5° (đối với natri camphosulfonat điều chế
từ camphor tổng hợp, racemic).
Hoà tan 1,0 g chế phẩm trong nước, pha loãng đến 25
ml với cùng dung môi và tiến hành đo (Phụ lục 5.13).
c. Đun nóng khoảng 1 g chế phẩm với vài viên natri
hydroxyd (TT), sẽ bốc mùi đặc trưng của camphor.
Độ trong và màu sắc của dung dịch
Hoà tan 2 g chế phẩm trong 10 ml nước. Dung dịch
phải trong (Phụ lục ^.12) và không được có màu đậm
hơn màu của dung dịch iod 0,00005 N.
pH
Hoà tan 1 g chế phẩm trong 10 ml nước không có
carbon dioxyd (TT). pH của dung dịch phải từ 6,0 đến
8,0 (Phụ lục 5.9).
Bari
Hoà tan 0,1 g chế phẩm trong 5 ml nước, thêm 2 giọt
dung dịch acid hydrocloric 10% (TT) và 2,5 ml dung
dịch bão hoà calci sulfat (TT). Dung dịch thu được
phải trong.
Clorid
Không được quá 0,01% (Phụ lục 7.4.5).
Hoà tan 0,5 g chế phẩm trong nước vừa đủ 15 ml và
tiến hành thử.
Sulfat
Không được quá 0,05% (Phụ lục 7.4.12).
Hoà tan 0,3 g chế phẩm trong nước vừa đủ 15 ml và
tiến hành thử.
Kim ioại nặng
Không được quá 20 phần triệu (Phụ lục 7.4.7).
20 mỉ với cùng dung môi. Lây 12 ml dung dịch này
thử theo phương pháp 1. Dùng dung dịch chì mẫu 2
phần triệu để chuẩn bị mẫu đối chiếu.
Mất khối lưọng do làm khô
Không được quá 2,7% (Phụ lục 5.16).
( 1,000 g; ioo - 105°C;2 giờ).'
Bảo quản
Trong chai lọ nút kín, tránh ánh sáng.
Chế phẩm
Dung dịch tiêm natri camphosulfonat 10%; dung dịch
uống nhỏ giọt.
Tác dụng và công dụng
Kích thích thần kinh trung ương (ưu tiên hành não).
Dùng kích thích hô hấp và trợ tim.
NATRI CITRAT ống nghiệm có chia vạch, thêm một lượng thể tích
Natrii citras tương đương acid hydrocloric (TT) và 0,25 ml dung
dịch kali fericyanid 5% (TT). Lắc và để yên 30 phút.
CH2— COOH Màu hồng của dung dịch không được đậm hơn màu
của dung dịch đối chiếu được chuẩn bị tương tự trong
HO— C — COOH .H2O cùng thời gian nhưng dùng 4 ml dung dịch acid oxalic
0,005% thay cho 0,50 g chế phẩm hoà tan trong 4 ml
CH,
nước.
COOH
Sulfat
QHjNajO^. 2 H ,0 p.t.l: 294,1 Không được quá 0,015% (Phụ lục 7.4.12).
Natri citrat là trinatri 2 - hydroxypropan - 1, 2, 3 - Thêm 2 ml dung dịch acid hydrocloric 25% vào 10 ml
tricarboxylat, phải chứa từ 99,0 đến 10 1,0 % dung dịch s, thêm nước vừa đủ 15 ml và tiến hành thử.
CftHjNajOj, tính theo chế phẩm khan. Kim loại nặng
Tính chất Không được quá 10 phần triệu (Phụ lục 7.4.7).
Bột kết tinh trắng hoặc tinh thể dạng hạt trắng, hút ẩm Lấy 12 ml dung dịch s tiến hành theo phương pháp 1.
nhẹ trong không khí ẩm. Dễ tan trong nước, thực tế Dùng dung dịch chì mẫu 1 phần triệu để chuẩn bị mẫu
không tan trong ethanol 96%. đối chiếu.

Định tính Nước

A. Thêm vào 1 ml dung dịch s 4 ml nước, dung dịch
thii được phải cho phản ứng của ion citrat (Phụ lục
7.1).
B. 1 ml dung dịch s phải cho phản ứng A của ion natri
(Phụ lục 7.1).
Độ trong và màu sác của dung dịch
Duníị dịch S: Hoà tan 10,0 g chế phẩm trong nước
không có carbon dioxyd (TT) vừa đủ 100 ml.
Dung dịch s phải trong (Phụ lục 5.12) và không màu
(Phụ lục 5.17, phương pháp 2).
Giới hạn acid - kiềm
Thêm 0,1 ml dung dịch phenolphtalein (CT) vào 10 ml
dung dịch s. Dung dịch phải chuyển màu khi thêm
không quá 0,2 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 N,
hoặc dung dịch acid hydrocloric 0,1 N.
Chất dễ carbon hoá
Thêm 10 ml acid sulfuric (TT) vào 0,20 g chế phẩm đã
được nghiền nhỏ và làm nóng trong cách thuỷ ở 90 ±
l°c trong 60 phút. Làm lạnh nhanh. Dung dịch có màu
không được đậm hơn màu mẫu Vị hoặc LV, (Phụ lục
5.17, phưcmg pháp 2).
Clorid
Không được quá 50 phần triệu (Phụ lục 7.4.5).
Lấy 10 ml dung dịch s pha loãng thành 15 ml bằng
nước và tiến hành thử.
Oxaỉat
Không được quá 0,03%.
Hoà tan 0,50 g chế phẩm trong 4 ml nước. Thêm 3 ml
acid hydrocloric (TT) và 1 g kẽm hạt (TT) vào dung
dịch trên, đun nóng .trên cách thuỷ trong 1 phút. Để
yên 2 phút, gạn lớp chất lỏng vào ống nghiệm có chứa
0,25 mỉ dung dịch phenylhydrazin hydroclorid 1,0%
và đun nóng đến sôi. Làm nguội nhanh, chuyển vào
Từ 11,0 đến 13,0% (Phụ lục 6 .6 ).
Dùng 0,300 g chế phẩm. Sau khi thêm chế phẩm,
khuấy trong 15 phút trước khi chuẩn độ.
Chất gây sốt
Nếu chế phẩm được dự định dùng để sản xuất dung
dịch tiêm với thể tích lớn thì phải đạt phép thử. này.
Tiêm cho 1 kg thỏ 10 ml dung dịch vừa mới pha trong
nước cất pha tiêm có chứa 10,0 mg chế phẩm và 7,5
mg calci clorid không có chất gây sốt trong 1 ml (Phụ
lục 10.5).
Định lượng
Hoà tan 0,150 g chế phẩm trong 20 ml acid acetic
khan (TT), làm nóng đến khoảng 50°c. Để nguội.
Dùng 0,25 ml dung dịch naphtholbenzein (CT) làm chỉ
thị và chuẩn độ bằng dung dịch acid percloric 0,1 N
đến khi màu xanh xuất hiện.
1 ml dung dịch acid percloric 0,1 N tương đương với
8,602 mg CfiHjNajO,.
Bảo quản
Trong lọ kín.
NATRI CLORID
Natrii chloridum
NaCl p.t.l: 58,44
Natri clorid phải chứa từ 99,0 đến 100,5% NaCl, tính
theo chế phẩm đã làm khô.
Tính chất
Bột kết tinh trắng hoặc tinh thể không màu. Dễ tan
trong nước, thực tế không tan trong ethanol.
Định tính
A. Phải cho phản ứng của ion clorid (Phụ lục 7.1).
B. Phải cho phản ứng của ion natri (Phụ lục 7.1).
Độ trong và màu sắc của dung dịch
Dung dich S: Hoà tan 20,0 g chế phẩm trong nước
không có carbon dioxyd (TT) và pha loãng vừa đủ
100,0 ml bằng cùng dung môi.
Dung dịch s phải trong (Phụ lục 5 . 12) và không màu
(Phụ lục 5.17, phương pháp 2).
Giói hạn acid - kiềm
Thêm 0,1 ml dung dịch xanh bromothymol (CT) vào
20 ml dung dịch s. Dung dịch phải chuyển màu khi
thêm không quá 0,5 ml dung dịch acid hydrocloric
0,01 N hoặc dung dịch natri hydroxyd 0,01 N.
Bromid
Không được quá 50 phần triệu.
Thêm vào 1,0 ml dung dịch s, 4,0 ml nước, 2,0 ml
dung dịch đỏ phenol (CTj) và 1,0 ml dung dịch
cloramin 0,01% (TT), trộn đều ngay. Sau đúng 2 phút,
thêm 0,15 ml dung dịch natri thiosulfat 0,1 M, trộn
đều và pha loãng thành 10,0 ml bằng nước. Đo độ hấp
thụ (Phụ lục 3.1) của dung dịch trên ở bước sóng 590
nm, dùng nước làm mẫu trắng. Độ hấp thụ của dung
dịch trên không được lớn hơn độ hấp thụ của dung
dịch đối chiếu được chuẩn bị trong cùng một thời gian,
cùng cách tiến hành, nhưng thay 1,0 ml dung dịch s và
4 ml nước bằng 5,0 ml dung dịch kali bromid
0,0003%.
Ferocyanid
Hoà tan 2,0 g chế phẩm trong 6 ml nước. Thêm 0,5 ml
hỗn hợp gồm 5 ml dung dịch sắt (III) amoni sulfat 1%
trong dung dịch acid sulfuric 0,25% và 95 ml dung
dịch sắt (II) Sulfat 1,0%. Màu xanh không được xuất
hiện trong vòng ỉ 0 phút.
lodid
Làm ẩm 5,0 g chế phẩm bằng cách thêm từng giọt hỗn
hợp vừa mới pha gồm 0,15 ml dung dịch natri nitrit
10% (TT), 2 ml dung dịch acid sulfuric 0,5 M, 25 ml
dung dịch hồ tinh bột không có iodid (CT) và 25 ml
nước. Sau 5 phút, quan sát dưới ánh sáng ban ngày,
hỗn hợp chất thử không được có màu xanh.
Nitrit
Thêm 10 mỉ nước vào 10 ml dung dịch s. Đo đệ hấp
thụ (Phụ lục 3.1) của dung dịch ở bước sóng 354 nm.
Độ hấp thụ thu được không được lổti hơn 0,01.
Phosphat
Không được quá 25 phần triệu (Phụ lục 7.4.10).
Pha loãng 2,0 ml dung dịch s thành 100 ml bằng nước
và tiến hành thử.
Sulfat
Không được quá 0,02% (Phụ lục 7.4.12).
Pha loãng 7,5 ml dung dịch s thành 30 ml bằng nước
và lấy 15 ml dung dịch này tiến hành thử.
Nhôm
Không được quá 0,2 phần triệu (Phụ lục 7.4.8).
Nếu chế phẩm được dự định dùng để sản xuất các
dung dịch thẩm tách màng bụng, thẩm tách máu hoặc
lọc máu, thì phải đáp ứng yêu cầu phép thử này.
Dung dịch thử: Hoà tan 20,0 g chế phẩm trong 100 ml
nước và thêm 10 ml dung dịch đệm acetat pH 6,0.
Dung dịch đối chiếu: gồm 2 ml dung dịch nhôm mẫu
2 phần triệu, 98 ml nước và 10 ml dung dịch đệm
acetat pH 6,0.
Đung dịch mẫu trắng: gồm 10 ml dung dịch đệm
acetat pH 6,0 và 100 ml nước.
Arsen
Không được quá 1 phần triệu (Phụ lục 7.4.2).
Dùng 5 ml dung dịch s và tiến hành thử theo phương
pháp A.
Bari
Thêm vào 5 ml dung dịch s, 5 ml nước và 2 ml dung
dịch acid sulfuric 1 M. Sau 2 giờ, dung dịch không
được đục hơn hỗn hợp gồm 5 ml dung dịch s và 7 ml
nước.
Kim loại nặng
Không được quá 5 phần triệu (Phụ lục 7.4.7).
Lấy 12 ml dung dịch s và tiến hành tlíử theo phương
pháp 1. Dùng dung dịch chì mẫu 1 phần triệu để chuẩn
bị mẫu đối chiếu.
Sát
Không được quá 2 phần triệu (Phụ lục 7.4.11).
Lấy 10 ml dung dịch s và tiến hành thử. Dùng hỗn họp
gồm 4 ml dung dịch sắt mẵu Ị phần triệu và 6 ml nước
để chuẩn bị mẫu đối chiếu.
Magnesi và các kim loại kiềm thổ
Không được quá 0,01% tính theo Ca (Phụ lục 7.4.14).
Dùng 10,0 g chế phẩrri.
Thể tích của dung dịch natri edetat 0,01 M đã dùng
không được quá 2,5 ml.
Kali
Không được quá 0,05%.
Nếu được dự định để sản xuất thuốc tiêm có phân liều,
hoặc các dung dịch thẩm tách máu, lọc máu, thẩm
tách màng bụng, thì chế phẩm phải đáp ứng yêu cầu
phép thử này.
Xác định bằng phương pháp quang phổ phát xạ
nguyên tử (Phụ lục 3.4, Phương pháp 1).
Dung dịch thử; Hoà tan 1,00 g chế phẩm trong nước
và pha loãng vừa đủ 100 ml bằng cùng dung môi.
Dung dịch chuẩn: Hoà tan trong nựớc 1,144 g kali
clorid (TT) đã được sấy ở 100 - 105°c trong 3 giờ và
pha loãng thành 1000,0 ml bằng nước (dung dịch chứa
600 |ag K /ml). Pha loãng theo }'êu cầu. ,
Đo cường độ phát xạ ở 768 nm.
Mất khối lượng do làm khô
Không được quá 0,5% (Phụ lục 5.16).
(l,000g; 100- 105“C ;2giờ).’
Nội độc tố vi khuẩn
Không được chứa quá 5 EU nội độc tố trong 1 g chế
phẩm (Phụ lục 10.3).
Nếu chế phẩm được dự định để sản xuất các dạng
thuốc tiêm mà không có phương pháp hữu hiệu nào
khác để loại nội độc tố thì phải tiến hành phép thử này.
Định lượng
Hoà tan 1,000 g chế phẩm trong nước và pha loãng
thành 100 ml với cùng dung môi. Thêm 50 ml nước, 5
ml acid nitric loãng (TT), 25,0 ml dung dịch bạc nitrat
0,1 M và 2 ml dibutylphthalat (TT) vào 10,0 ml dung
dịch trên. Lắc và chuẩn độ bằng dung dịch amoni
thiocyanat 0,1 M, dùng 2 ml dung dịch sắt (III) amoni
Sulfat 10% làm chỉ thị và lắc mạnh cho tới khi kết thúc
phép định lượng.
1 ml dung dịch bạc nitrat 0,1 M tương đương với
5,844 mg NaCl.
Nhãn
Nhãn cần ghi rõ chế phẩm dùng để sản xuất các dạng
thuốc tiêm phân liều hoặc không có nội độc tố vi
khuẩn, hoặc dùng để sản xuất các dung dịch thẩm tằch
màng bụng, thẩm tách máu hoặc lọc máu.
Pha loãng với nước thành 25 ml rồi tiếp tục làm như
ống thử từ đoạn chuyển vào ống Nessler.
Quan sát theo chiều dọc ống trên nền trắng, mầu của
ống thử không được đậm hơn mầu của ống chuẩn.
Vô khuẩn
Đạt vô khuẩn (Phụ lục 10.8).
Nội độc tố vi khuẩn
Không được quá 0,5 EU (Phụ lục 10.3).
Định lượng
Lấy chính xác 10,0 ml chế phẩm, cho vào một bình
nón có dung tích 100 ml, thêm 3 giọt dung dịch kali
cromat (CT). Chuẩn độ bằng dung dịch bạc nitrat 0,1
N đến khi có tủa hồng.
1 ml dung dịch bạc nitrat 0,1 N tương đương với 5,844
mg NaCl.
Bảo quản
Đựng trong những chai thuỷ tinh trung tính hoặc chất
dẻo 300 mĩ, 500 ml, nút kín.
Để chế phẩm ở nơi nhiệt độ không quá 25°c.
Nồng độ thưòng dùng
0,9%.

THUỐC TIÊM TRỤYỂN NATRI HYDROCARBONAT

NATRI CLORID ĐẲNG t r ư ơ n g Natrìi hydrocarbonas
Infusio Natrìi chỉoridi ỉsotonỉca NaHCOj
Là dung dịch vô khuẩn của natri clorid trong nước để Natri hydrocarbonat phải chứa từ 99,0 đến Ĩ01,0%
pha thuốc tiêm. Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu NaHCố 3.
trong chuyên luận “Thuốc tiêm, thuốc tiêm truyền”,
Tính chất
mục “Dung dịch tiêm truyền” (Phụ lục 1.14) và các
Bột kết tinh trắng. Tan trong nước, thực tế không tan
yêu cầu sau đây:
trong ethanol 96%. Khi đun nóng ở trạng thái khô
Hàm lượng natri clorid NaCl không ít hơn 0,850% và
hoặc ở trong dung dịch, nó chuyển dần thành natri
không nhiều hcm 0,950% so với lượng ghi trên nhãn.
carbonat.
Tính chất
Định tính
Dung dịch trong, không màu.
A. Thêm vào 5 ml dung dịch s 0,1 ml dung dịch
Định tính phenolphtalein (CT), màu hồng nhạt xuất hiện. Đun
Chế phẩm phải có phản ứng của ion natri và ion clorid nóng, khí bay lên và dung dịch có màu đỏ.
(Phụ lục 7.1). . B. Phải cho phản ứng của carbonat và bicarbonat (Phụ
lục 7.1).
c. Dung dịch s cho phản ứng của natri (Phụ lục 7.1).
Từ 4,5 đến 7,0 (Phụ lục 5.9).
Độ trong và màu sắc của dung dịch
Kim loại nặng Dung dịch S: Hoà tan 5,0 g chế phẩm trong 90 ml
Không được quá 0,3 phần triệu. nước không có carbon dioxyd (TT) và pha loãng thành
Bốc hơi 67 ml chế phẩm còn khoảng 20 ml, thêm 2 ml 100 ml bằng cùng dung môi.
acid acetic loãng 6 % và pha loãng vừa đủ 25 ml, Dung dịch s phải trong (Phụ ĩục 5.12) và không màu
chuyển vào ống Nessler dung tích 50 ml, điều chỉnh (Phụ lục 5.17, phương pháp 2).
pH khoảng 3,0 đến 4,0 bằng acid acetic loãng hoặc
amoniac loãng, pha loãng với nước thành 35 ml, trộn Garbonat
pH củạ duiig dịch s vừa mới pha phải không được lớii
đều, thêm 10 ml dung dịch hydrogen sulfid vừa mới
hơn 8,6 (Phụ íục 5.9).
pha, trộn đều, pha loãng với nước thành 50 ml.
Tiến hành song song với một ống chuẩn được chuẩn bị iClorid
bằng cách lấy 1 rnl dung dịch chì mẫu 20 phần triệu. Không được quá 0,015% (Phụ lục 7.4.5).
 Thêm vào 7 ml dung dịch s, 2 ml acid nitric (TT), pha
loãng thành 15 ml bằng nước và tiến hành.thử.
Sulfat
L _Klĩôag-ấtíợc quá 0,015% (Phụ lục 7.4.12).
Thêm acid hydrocloric (TT) vào hỗn dịch chứa 1,0 g
chế phẩm trong 10 ml nước đến khi to n g tính và thừa
khoảng 1 ml rồi pha loãng thành 15 ml bằng nước và
tiến hành thử.
Amoni
Không được quá 20 phần triệu (Phụ lục 7.4.1).
Lấy 10 ml dung dịch s pha loãng thành 15 ml bằng
nước và tiến hành thử theo phương pháp A. Đùng hỗn
hợp gồm 5 ml nước và 10 ml dung dịch amoni mẫu 1
phần triệu để chuẩn bị mẫu đối chiếu.
Arsen
Không được quá 2 phần triệu (Phụ lục 7.4.2).
Lấy 0,5 g chế phẩm tiến hành thử theo phưoíng pháp
A.
- Calci
TOĩồĩĩg đuợc quá 0,01% (Phụ lục 7.4.3).
Thêm acid hydrocloric (TT) vào hỗn dịch chứa 1,0 g
chế phẩm trong 10 ml nước cho đến khi trung tính,
pha loãng thành 15 ml bằng nước và tiến hành thử.
Kim loại nặng
Không được quá 10 phần triệu (Phụ lục 7.4.7).
Hoà tan 2,0 g chế phẩưi trong hỗn hợp gồm 2 ml acid
hydrocloric (TT) và 18 ml nước. Lấy 12 ml dung dịch
này tiến hành thử theo phương pháp 1. Dùng dung
dịch chì mẫu I phần triệu làm mẫu đối chiếu.
Sát
Không được quá 20 phần triệu (Phụ lục 7.4.11).
Hòa tan 0,5 g chế phẩm trong 5 ml dung dịch acid
hydrocloric loãng (TT), pha loãng thành 10 ml bằng
nước và tiến hành thử.
Định lượng
Hoà tan 1,500 g chế phẩm trong 50 ml nước không có
carbon dioxyd (TT). Chuẩn độ bằng dung dịch acid
hydrocloric 1 M, dùng 0,2 ml dung dịch da cam
methyl (CT) làm chỉ thịT
1 ml dung dịch acid hydrocloric 1 M tương 4ương với
84,0 mg NaHCOs!
NATRISALICYLAT
Natrii salỉcylas
QHsNaOa p.t.l; 160,]
Natri salicylat là natri 2 - hydroxybenzencarboxylat,
phải chứa từ 99,0 đến 101,0% C7HjNa03 , tính theo
chế phẩm đã làm khô.
Tính chất
Bột kết tinh trắng hoặc tinh thể không màu hay hình
vẩy óng ánh, không mùi.
Dễ tan trong nước, hơi tan trong ethanol 96%, thực tế
không tan trong ether.
Định tính
A. Lấy vài hạt chế phẩm đưa vào ngọn lửa không màu,
ngọn lửa sẽ chuyển thành màu vàng.
B. Lấy khoảng 10 mg chế phẩm hoà tan trong 10 ml
nước, thêm 1 giọt dung dịch sắt (III) clorid 3% (TT),
sẽ xuất hiện màu tím.
c. Hoà tan khoảng 1,5 g chế phẩm trong khoảng 20 ml
nước, thêm 6 ml dung dịch acid nitric 16% (TT), sẽ
xuất hiện tủa trắng. Lọc, rửa tủa bằng nước và sấy khô
trống bình hút ẩm với acid sulfuric (TT), điểm chảy
của acid salicylic thu được từ 158 đến 16ỉ°c (Phụ lục
5.19).
Độ trong và màu sắc của dung dịch
Dung dịch S: Hoà tan 5,0 g chế phẩm trong nước
không có carbon dioxyd (TT), thêm vừa đủ 50,0 ml
với cùng dung môi.
Dung dịch s phải trong (Phụ lục 5.12) và không được
có màu đậm hơn màu mẫu NV^ (Phụ lục 5.17, phương
pháp 2 ).
Giới hạn acid
Hút 20 ml dung dịch s, thêm 0,1 ml dung dịch đỏ
phenol (CT)» dung dịch có màu vàng. Măú của dung
dịch phải chuyển sang màu tím đỏ khi thêm không
quá 2,0 mỉ dung dịch natri hydroxyd 0,01 M.
Clorid
Không được quá 0,02% (Phụ lục 7.4.5).
Lấy 5 ml dung dịch s, thêm 5 ml nước và 10 ml acid
nitric loãng (TT), lọc. Hút 10 ml dịch lọc, pha loãng
thành 15 ml với nước và tiến hành thử.
Sulfat
Không được quá 0,06% (Phụ lục 7.4.12).
Lấy 2,5 ml dung dịch s, pha loãng thành 15 ml với
nước và tiến hành thử.
Kim loại nặng
Không được quá 20 phần triệu (Phụ lục 7.4.7).
Hoà tan 1,50 g chế phẩm trong 15 ml hỗn hợp gồm 5
thể tích nước và 10 thể tích ethanol 96% (TT). Lấy 12
ml dung dịch tiến hành thử theo phương pháp 2. Dùng
10 ml dung dịch chì mẫu 2 phẫn triệu thu được bằng
cách pha loãng từ dung dịch chì mẫu 100 phần triệu
với hỗn hợp gồm 5 thể tích nước và 10 thể tích ethanol
96% (TT), để chuẩn bị mẫu đối chiếu.
Mất khối lượng do làm lỉhô
Không được quá 0,5% (Phụ lục 5.16).
(l,00ơg; ioo-105°C). '
Định IưọTig
Cân chính xác khoảng 0,130 g chế phẩm, hoà tan
trong 30 ml acid acetic khan (TT). Chuẩn độ bằng
dung dịch acid percloric 0,1 N. Xác định điểm kết
thúc bằng phưoìig pháp đo điện thế (Phụ lục 6 .12).
1 ml dung dịch acid percloric 0,1 N tương đương với
16,01 mg QHsNaOa-
Bảo quản
Đựng trong chai lọ kín, tránh ánh sáng.
NATRI SULFACETAMID
Natrii sulfacetamidum
QH^NoNaDjS. H,0 p.t.l: 254,2
Natri sulfacetamid là muối natri của N'
acetylsulfanilamid monohydrat, phải chứa từ 99,0 đến
101,0% CgHgN^NaOjS, tính theo chế phẩm khan.
Tính chất
Tinh thể trắng hay trắng vàng, không mùi.
Dễ tan trong nước, khó tan trong ethanol 96%, thực tế
không tan trong cloroform và ether.
Định tính
Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:
N h ó m I:B ,C ,D ,E v a F .
Nhóm II: A và F.
A. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 3.2) của chế phẩm phải
phù hợp với phổ hồng ngoại của natri sulfacetamid
chuẩn.
B. Phổ tử ngoại (Phụ lục 3.1) trong dải sóng từ 230
đến 350 nm của dung dịch chế phẩm 0,001% trong
dung dịch đệm citro-phosphat pH 7,ọ phải cho cực đại
hấp thụ ở 255 nm. A (1%, 1 cm) ở bước sóng cực đại
phải từ 660 đến 720 tính theo chế phẩm khan.
c. Hoà tan 1 g chế phẩm trong 10 ml nước, thêm 6 ml
dung địch acid acetic 2 M và lọc. Rửa tủa bằng một
thể tích nhỏ nước và sấy ở 100 - 105°c trong 4 giờ.
Điểm chảy của tủa phải từ 181 - 185°c (Phụ lục 5.19).
D. Hoà tan 0,1 g tủa thu được ở phép thử c trong 5 ml
ethanol 96% (TT), thêm 0,2 ml acid sulfuric (TT) và
đun nóng, có mùi của ethyl acetat.
E. Hoà tan khoảng 1 mg tủa thu được trong phép thử c
trong 1 ml nước bằng cách đun nóng. Dung dịch này
cho phản ứng đặc trưng của amin thơm bậc nhất (Phụ
lục 7.1), tạo thành tủa màu đỏ da cam.
F. Dung dịch chế phẩm 5% cho các phản ứng đặc
trưng của natri (Phụ lục 7.1).
1Q0
Độ trong và màu sác của dung dịch
Dung dịch chế phẩm 5% trong nước không có carbon
dioxyd (TT) phải trong (Phụ lục 5.12) và không được
có màu đậm hcfn màu mẫu LV 4 (Phụ lục 5.17, phưcmg
pháp 2 ).
pH
pH của dung dịch chế phẩm 5% phải từ 8,0 đến 9,5
(Phụ lục 5.9).
Kim loại nặng
Không được quá 20 phần triệu (Phụ lục 7.4.7).
Dung dịch S: Hoà tan 2,5 g chế phẩm trong 25 ml
nước, thêm 25 ml đung dịch acid acetic 2 M, lắc 30
phút và lọc.
Lấy 12 ml dung dịch s tiến hành thử theo phương pháp
1. Dùng dung dịch chì mẫu 1 phần triệu để chuẩn bị
mẫu đối chiếu.
Sulfat
Không được quá 0,02% (Phụ lục 7.4.12).
Lấy 15 ml dung dịch s tiến hành thử.
Tạp chất liên quan
Xác định bằng phương pháp sắc ký lófp mỏng (Phụ lục
4.4).
Bản mỏng: Silicagel HFi54.
Dung môi khai triển: Butanol - ethanol - nước -
amoniac 13,5 M (50: 25: 25: 10).
Dung dịch thử: Hòa tan 1,5 g chế phẩm trong nước và
thêm nước vừa đủ 15,0 ml.
Dung dịch đối chiếu (1); Hoà tan 5 mg sulfanilamid
trong nước và pha loãng thành 10,0 ml bằng nước.
Dung dịch đối chiếu (2); Pha loãng 5,0 ml dung dịch
đối chiếu ( 1) thành 10,0 mỉ bằng nước.
Dung dịch đối chiếu (3): Hoà tan 5 mg sulfanilamid
trong 10,0 mỉ dung dịch thử.
Cách tiến hành; Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 Jil
mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung
môi đi được 15 cm, để khô bản mỏng trong không khí
và phun thuốc thử dimethylaminobenzaldehyd (TTj).
Trên sắc ký đồ bất kỳ vết phụ nào của dung dịch thử
không được thẫm màu hơn vết của dung dịch đối
chiếu ( 1), chỉ được phép 1 vết phụ của dung dịch thử
thẫm màu hơn vết của'dung dịch đối chiếu (2). Phép
thử chỉ có giá trị khi dung dịch đối chiếu (3) cho 2 vết
tách rõ ràng.
Nước
Từ 6,0 đến 8,0% (Phụ lục 6 .6 ).
Dùng 0,200 g chế phẩm.
Định lượng
Hoà tan 0,500 g chế phẩm trong hỗn hợp gồm 50 ml
nước và 20 ml dung dịch acid hydrocloric 2 M, thêm 3
g kali bromid, làm lạnh trong nước đá và chuẩn độ
chậm bằng dung dịch natri nitrit 0,1 M. Xác định điểm
kết thúc bằng phương pháp chuẩn độ đo ampe (Phụ
lục 6.9).
1 ml dung dịch natri nitrit 0,1 M tưcmg đương với
23,62 mg CgHọNiNaOsS.
Bảo quản
Đựng trong chai lọ kín và tránh ánh sáng.
NATRISULFAT
Natrii sulfas
Na.S04. lOH.O p.t.l: 322,2
Natri sulfat ngậm 10 phân tử nước phải chứa từ 99,0
đến 100,5% Na2S04 , tính theo chế phẩm đã làm khô.
Tính chất
Bột kết tinh màu trắng, hoặc tinh thể trong suốt không
màu.
Dễ tan trong nước, thực tế không tan trong ethanol
96%. Tan một phần trong nước kết tinh của chính nó ở
khoảng 33°c.
Định tính
Chế phẩm phải cho phản ứng của ion natri và Sulfat
(Phụ lục 7.1).
Độ trong và màu sác của dụng dịch
Dỉin^ dịch S: Hoà tan 5,0 g chế phẩm trong nước và
pha loãng bằng nước vừa đủ 100 ml.
Dung dịch s phải trong (Phụ lục 5.12) và không màu
(Phụ lục 5.17, phương pháp 2).
Giới hạn add - kiềm
Thêm vào 10 ml dung dịch s 0,1 ml dung dịch xanh
bromothymol (CT). Để làm chuyển màu dung dịch
này, không được dùng quá 0,5 ml dung dịch acid
hydrocloric 0,01 M hoặc dung dịch natri hydroxyd
0,01 M.
Clorid
Không được quá 0,02% (Phụ lục 7.4.5).
Lấy 5 mĩ dung dịch s pha loãng với nước thành 15 ml
và tiến hành thử.
Arsen
Không được quá 2 phần triệu (Phụ lục 7.4.2).
Lấy 10 ml dung dịch s và tiến hành thử theo phương
phápA.
Calci
Không được quá 0,02% (Phụ lục 7.4.3).
Lấy 10 ml dung dịch s, pha loãng với nước thành 15
ml và tiến hành thử.
Kim loại nặng
Không được quá 20 phần triệu (Phụ lục 7.4.7).
Lấy 12 ml dung dịch s, tiến hành thử theo phương
pháp 1. Dùng dung dịch chì mẫu 1 phần triệu để chuẩn
bị mẫu đối chiếu.
Sát
Không được quá 40 phần triệu (Phụ lục 7.4.1 1).
Lấy 5 ml dung dịch s, pha loãng với nước thành 10 ml
và tiến hành thử.
Magnesi
Không được quá 0,01 %.
Thêm vào 10 ml dung dịch s 1 ml glycerin 85% (TT),
0,15 ml dung dịch vàng titan (CT), 0,25 ml dung dịch
amoni oxalat 4% (TT) và 5 ml dung dịch natri
hydroxyd 2 M (TT), lắc đều. Dung dịch này nếu có bất
kỳ màu hồng nào cũng không được đậm hơn màu của
dung dịch đối chiếu được chuẩn bị đồng thời trong
cùng một điểu kiện, nhưng thay dung dịch s bằng hỗn
hợp 5 ml dung dịch magnesi mẫu 10 phần triệu và 5
ml nước.
Mất khối lượng do làm khô
Từ 52,0 đến 57,0% (Phụ lục 5.16).
(1,000 g; 30°C; 1 giơ; sau đó 130°C).
Định lượng
Hoà tan 3,00 g chế phẩm trong 50 ml nước. Cho dung
dịch này đi qua một cột chứa nhựa trao đổi ion acid
mạnh (TT) với tốG ííộ chảy khoảng 4 ml một phút. Rửa
cột với nước (khoảng 300 ml) cho tới khi đùng không
quá 0,05 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 M để trung
hoà 50 ml dịch hứng được. Chuẩn độ dịch hứng được
bằng dung dịch natri hydroxyd 1 M, dùng 0,1 ml dung
dịch da cam methyl (CT) làm chỉ thị.
1 ml dung dịch natri hydroxyd 1 M tương đương với
71,0 mg Na,S 04 .
Bảo quản
Đựng trong chai,lọ kín.
NATRI SULFAT KHAN
Natrìi sulfas exsiccatus
Na,S 04 p.t.l: 142,0
Natri Sulfat khan phải chứa từ 99,0 đến 100,5%
Na 2S04 , tính theo chế phẩm đã làm khô.
Tính chất
Bột trắng, dễ hút ẩm. Dễ tan trong nước.
Định tính
Chế phẩm phải cho phản ứng của ion natri và sulfat
(Phụ lục 7.1).
Độ trong và màu sắc của dung dịch
Dung dịch S: Hoà tan 2,2 g chế phẩm trong nước rồi
thêm nưóc vừa đủ 100 ml.
Dung dịch s phải trong (Phụ lục 5.12) và không màu
(Phụ lục 5.17, phương pháp 2).
Giói hạn acỉd - kiềm
Thêm vào 10 ml dung dịch s 0,1 ml dung dịch xanh
bromothymol (CT). Để làm.chuyển màu dung dịch
này, không được dùng quá 0,5 ml dung dịch natri
hydroxyd 0,01 M hoặc dung dịch acid hydrocloric
0,01 M.
Clorid
Không được quá 0,045% (Phụ lục 7.4.5).
Lấy 5 ml dung dịch s, pha loãng với nước thành 15 ml
và tiến hành thử.
Arsen
Không được quá 5 phần triệu (Phụ lục 7.4.2).
Lấy 10 ml dung dịch s và tiến hành thử theo phương
pháp A.
Calci
Không được quá 0,045% (Phụ lục 7.4.3).
Lấy 10 ml dung dịch s, pha loãng với nước thành 15
ml và tiến hành thử.
Kim loại nặng
Không được quá 45 phần triệu (Phụ lục 7.4.7).
Lấy 12 ml dung dịch s, tiến hành thử theo phương
pháp 1. Dùng dung dịch chì mẫu 1 phần triệu để chuẩn
bị mẫu đối chiếu.
Sát
Không được quá 90 phần triệu (Phụ lục 7.4.11).
Lấy 5 ml dung dịch s, pha loãng với nước thành 10 ml
và tiến hành thử.
Magnesi
Không được quá 0,02%.
Thêm vào 10 ml dung dịch S I ml glycerin 85% (TT),
0,15 ml dung dịch vang titan (CT), 0,25 ml dung dịch
amoni oxalat 4% (TT) và 5 ml dung dịch natri
hydroxyd 2 M (TT), lắc đều. Dung dịch này nếu có
màu hồng thì không được đậm hơn màu của dung dịch
đối chiếu đửợc chuẩn bị đồng thời trong cùng điều
kiện, nhưng thay dung dịch s bằng hỗn hợp 5 ml dung
dịch magnesi mẫu 10 phần triệu và 5 ml nước.
Mất khối lượng do làm khô
Không được quá 5,0% (Phụ lục 5.16).
(1,000 g; Ì30”C).
Định lượng
Hoà tan 1,30 g chế phẩm trong 50 ml nướe. Cho dung
dịch này đi qua một cột chứa nhựa trao đổi ion acid
mạnh (TT) với tốc độ chảy khoảng .4 ml trong một
phút. Rửa cột với nước (khoảng 300 ml) cho đến khi
dùng không quá 0,05 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1
M để trung hoà 50 ml dịch hứng được. Chuẩn độ dịch
hứng được với dung dịch natri hydroxyd 1 M, dùng
0,1 ml dung dịch da cam methyl (CT) làm chỉ thị.
1 ml dung dịch natri hydroxyd 1 M tương đương với
71,0 mg Na2S04 .
Bảo quản
Đựng trong chai, lọ kín, tránh hút ẩm.
1Q0
NATRI THIOPENTAL VÀ NATRI CARBONAT
Thiopentalum natricum et natrii carbonas
o
H5C2,
H3C -CH, -C H 2 ----- CH
CiiHnRNaOọS 264,3
Natri thiopental là hỗn hợp của natri (RS) - 5 - ethyl -
5 - (1 - methylbutyl) - 2 - thiobarbiturat và natri
carbonat khan, phải chứa từ 84,0 đến 87,0%
CiiHigNjOjS và từ 10,2 đến 11,2% Na, cả hai đều tính
theo chế phẩm đã làm khô.
Tính chất
Bột trắng hơi ngà, có mùi giống như tỏi, hút ẩm.
Dễ tan trong nước, tan một phần trong ethanol 96%,
thực tế không tan trong ether.
Định tính
Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:
Nhóm I: Ả, B, Ẽ.
Nhóm II: A, c , D và E.
A. Acid hoá 10 ml dung dịch s bằng dung dịch acid
hydrocloric loãng (TT), dung dịch sủi bọt. Cho 20 ml
ether (TT) vào dung dịch, lắc. Tách lấy lớp ether, rửa
với 10 ml nước, làm khan bằng natri sulfat khan (TT),
lọc, làm bay hơi dịch lọc đến khô và sấy cắn ở 100 -
105°c. Xác định điểm chảy (Phụ lục 5.19) của cắn.
Trộn đồng lưcmg cắn này với thiopental chuẩn và xác
định điểm chảy của hỗn hợp. Điểm chảy của cắn và
của hỗn hợp phải khoảng lóo^c. Sự khác biệt về điểm
chảy củạ 2 mẫu trên không được quá 2°c.
B. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 3.2) của cắn thu được ở
phép thử A phải phù hợp với phổ hồng ngoại của
thiopental chuẩn.
c. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel GF254.
Dung môi khai triển: Amoniac đậm đặc - ethanol 96%
- cloroform (5: 15: 80).
Dung dịch thử: Hoà tan 0,1 g chế phẩm trong nước và
thêm vừa đủ 100 ml bằng cùng dung môi.
Dung dịch đối chiếu: Hoà tan 85 mg thiopental chuẩn
trong 10 ml dung dịch naíri hydroxyd loãng (TT) và
pha loãng đến 100 ml bằng nước.
Cáeh tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 |J,1
mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung
môi đi được 18 cm. Quan sát bản mỏng dưới ánh sáng
tử ngoại ở bước sóng 254 nm. Vết chính trên sắc ký đồ
của dung dịch thử phải giống về vị trí và kích thước
với vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.
 D. Phản ứng đặc trưng của barbiturat có hydro ở nhóm
NH không bị thay thế (Phụ lục 7.1).
E. Phản ứng đặc trưng của natri (Phụ lục 7.1).
Độ trong và màu sắc của dung dịch
DuníỊ dịch S: Hoà tan 5,0 g chế phẩm trong nước
không có carbon dioxyd (TT) và bổ sung đến 50,0 mỉ
bằng cùng dung môi.
Dung dịch s phải trong (Phụ lục 5.12) và màu không
được đậm hơn màu mẫu LVj (Phụ lục 5.17, phương
phấp 2 ).
Clorid
Không được quá 0,033% (Phụ lục 7.4.5).
Lấy 5 ml dung dịch s, thêm 35 ml nước và 10 ml dung
dịch acid nitric 2 M. Lắc với ether 3 lần, mỗi lần với
25 ml. Bỏ lớp ether, đun cách thuỷ lớp nước để loại
hoàn toàn ether. Dùng 15 ml lớp nước này để thử.
Tạp chất liên quan
Không được quá 0,5%.
Xác định bằng phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục
4.4). '
Bản mỏng: Silicagel GF 254.
Dung môi khai triển: Amoniac đậm đặc - ethanol
96%: cloroform (5: 15: 80).
Dung dịch thử: Hoà tan 1,0 g chế phẩm trong nước và
pha loãng bằng nước đến 100,0 ml, lọc bỏ tủa nếu có.
Dung dịch đối chiếu: Pha loãng 0,5 ml dung dịch thử
thành 100,0 ml với nước.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 20 |nl
mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung
môi đi được khoảng 15 cm. Quan sát bản mỏng dưới
ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm. Bất cứ vết phụ
nào trên sắc ký đồ thu được từ dung dịch thử không
được đậm màu hơn vết trên sắc ký đồ thu được từ
dung dịch đối chiếu. Không kể đến những vết ở vạch
xuất phát
Mất khối lượng do làm khô
Không được quá 2,0% (Phụ lục 5.16).
(0,500g;80°C;4giờ).
Định lượng
Natrì: Hoà tan 0,400 g chế phẩm trong 30 ml nước.
Chuẩn độ bằng dung dịch acid hydrocloric 0,1 N và
dùng 0,1 ml dung dịch đỏ methyl (CT) làm chỉ thị, đến
khi màu của dung dịch chuyển sang đỏ. Đun sôi nhẹ 2
phút, làm nguội, nếu cần thì tiếp tục chuẩn độ với dung
. dịch acid hydrocloric 0,1 N đến mầu đỏ như cũ.
1 ml dung dịch acid hydrocloric 0,1 N tương đương
vói 2,299 mg natri.
Thiopental: Hoà tan 0,150 g chế phẩm trong 5 ml
nước, thêm 2 ml dung dịch aciđ sulfuric 1 M rồi chiết
với cloroform (TT) 4 lần, mỗi lần 10 ml. Gộp các dịch
chiết cloroíoưn lại, lọc, rửa phễu lọc bằng cloroform,
gộp dịch lọc, làm bay hod dịch lọc đến khô trên cách
thuỷ. Hoà tan cắn trong 30 ml dimethylformamid (TT)
đã được trung hoà trước bằng dung dịch lithi
methoxyd 0,1 M và 0,1 ml dung dịch xanh thymol
0,2% trong methanol. Chuẩn độ ngay bằng dung dịch
lithi methoxyd 0,1 M đến khi dung dịch chuyển sang
màu xanh dương, tránh để dung dịch tiếp xúc với
carbon dioxyd của không khí trong suốt quá trình định
lượng.
l ml lithi methoxyd 0,1 M tương đương với 24,23 mg
C hH isN.O jS.
Bảo quản
Trong chai lọ kín và tránh ánh sáng.
Chế phẩm
Dung dịch tiêm thiopental.
Tác dụng và công dụng
Gây mê tổng quát.
NATRITHIOSULFAT
Natríi thiosuựas
Natri hyposulfit
N ajSPj. 5H ,0 p.t.l: 248,2
Natri thiosulfat phải chứa từ 99,0 đến 101,0%
NajSjOj. 5H,0.
Tính chất
Tinh thể trong, không màu, lên hoa troiig không khí
khô.
Rất tan trong nước, thực tế không tan trong ethanol
96%, tan trong nước kết tinh của nó ở khoảng 49°c.
Định tính
Dung dịch S: Hoà tan 10,0 g chế phẩm trong nước
không có carbon dioxyd (TT) vừa đủ 100 ml.
A. Lấy 1 ml dung dịch s, thêm vài giọt dung dịch iod
0,1 N, đung dịch mất màu.
B. Lấy 1 ml dung dịch s, thêm 1 ml acid hyđrocloric
(TT), sẽ xuất hiện tủa lưu huỳnh và có mùi của lưu
huỳnh dioxyd.
c . Lấy 1 ml dung dịch s, thêm 2 ml dung dịch bạc
nitrat 0 , 1 N, có tủa trắng chuyển nhanh sang vàng rồi
dần dần sang đen.
D. Dung dịch s cho phản ứng A của ion natri (Phụ lục
'7-D-
Độ trong và màu sắc của dung dịch
Dung dịch s phải trong (Phụ lục 5.12) và không màu
(Phụ lục 5.17, phương pháp 2).
pH
Dung dịch s phải có pH từ 6,0 đến 8,4 (Phụ lục 5.9).
Clorid
Không được quá 0,02% (Phụ lục 7.4.5).
Lấy 5 mỉ dung dỊch s, thêm 15 ml dung dịch acid
nitric 2 M, đun sôi nằẹ trong 3 - 4 phút. Để nguội, lọc,
pha loãng dịch lọc bằng nước thành 25 ml. Lấy 12,5
ml dung dịch thu được, pha loãng thành Ỉ5 ml với
nước và tiến hành thử.
Sulfat và sulfit
Không được quá 0,2%.
Lấy 2,5 ml dung dịch s, pha loãng với nước thành 10
ml. Hút 3 ml dung dịch thu được, thêm 2 ml dung dịch
iod 0,1 N, thêm tiếp từng giọt dung dịch iod 0,1 N cho
đến khi có màu vàng rất nhạt bền vững, rồi pha loãng
với nước thành 15 m l, tiến hành thử giới hạn Sulfat
(P hụlục7A Ì2).
Sulfid
Lấy 10 ml dung dịch s, thêm 0,5 ml dung dịch natri
nitroprusiat 0,5% mới pha, không được có màu tím.
Kim loại nặng
Không được quá 10 phần triệu (Phụ lục 7.4.7).
Lấy 10,0 ml dung dịch s, thêm 0,05 ml dung dịch
natri Sulfid (TT), để yên 2 phút. Dung dịch này không
được có màu đậm hơn màu của dung dịch gồm 10 ml
dung dịch chì mẫu 1 phần triệu và 0,05 ml dung dịch
natri Sulfid (TT).
Định lưọtìg
Hoà tan 0,500 g chế phẩm trong 20 ml nước và chuẩn
độ bằng dung dịch iod 0,1 N. Vào lúc cuối chuẩn độ,
thêm 1 ml dung dịch hồ tinh bột (CT).
1 ml dung dịch iod 0,1 N tương đương vói 24,82 mg
Na2S.O3.5H2O.
Bảo quản
Đựng trong lọ kín.
NHÔM HYDROXYD KHÔ
Alum inii hydroxydum siccum
Nhôm hydroxyd khô là nhôm oxyd ngậm nước, phải
chứa từ 47,0 đen 60,0% Aụo,, (P.U: 102,0).
Tính chất
Bột trắng vô định hình.
Tliực tế không tan trong nước, tan trong các acid vô cơ
loãng và trong các dung dịch hydroxyd kiềm.
Định tính
Dung dịch S: Hoà tan 1,25 g chế phẩm trong 7,5 ml
acid hydrocloric (TT) bằng cách đun nóng trên cách
thủy và pha loãng với nước thành 50 ml.
Dung dịch s phải có phản ứng của ion nhôm (Phụ lục
7.1).
Độ trong và màu sác của dung dịch
Dung dịch s không được đục hơn độ đục mẫu s, (Phụ
lục 5 . 12) và màu không được đậm hơn màu mẫu LVô
(Phụ lục 5.17, phương pháp 2).
Giới hạn kiềm
Lắc 1,0 g chế phẩm với 20 ml nước không có carbon
dioxyd (TT) trong một phút và lọc. Tliêm vào 10 ml
dịch lọc, 0,1 ml dung dịch phenolphtalein (TT). Dung
dịch nếu có bất kỳ màu hồng nào cũng phải mất màu
khi cho thêm 0,3 ml dung dịch acid hydrocloric 0,1 M.
Khả năng trung hoà
Tiến hành phép thử ở 37°c.
Hoà tan 0,5 g chế phẩm trong 100 ml nước, đun nóng,
thêm 100,0 ml dung dịch acid hydroclorỉc Ó,1 M đã
được làm nóng trước và khuấy liên tục. pH của dung
dịch sau 10 phút, 15 phút và 20 phút không được dưới
1,8; 2,3 và 3,0 và ở bất kỳ thời điểm nào cũng không
được quá 4,5. Thêm 10,0 ml dung dịch acid
hydrocloric 0,5 M đã được làm nóng trước, khuấy liên
tục trong một giờ và chuẩn độ bằng dung dịch natri
hydroxyd 0,1 M đến pH 3,5. Lượng dung dịch natri
hydroxyd 0,1 M đã dùng không được quá 35,0 ml.
Clorid
Không được quá 1% (Phụ lục 7.4.5).
Hoà tan 0,1 g chế phẩm trong 10 ml dung dịch acid
nitric loãng (TT) bằng cách làm nóng và pha loãng với
nước thành 100 ml. Lấy 5 ml dung dịch này, pha loang
với nước thành 15 ml và tiến hành thử.
Sulfat
Không được quá 1% (Phụ lục 7.4.12).
Pha loãng 4 ml dung dịch s với nước thành 100 ml.
Lấy 15 ml dung dịch này tiến hành thử.
Arsen
Không được quá 4 phần triệu (Phụ lục 7.4.2).
Lấy 10 ml dung dịch s tiến hành thử theo phương
pháp A.
Kim loại nặng
Không được quá 60 phẫn triệu (Phụ lục 7.4.7).
Trung hoà 10 ml dung dịch s bằng amoniac đậm đặc
(TT), dùng đung dịch vàng metanil (CT) làm chỉ thị
ngoại. Lọc nếu cẩn rồi pha loãng với nước thành 15
ml. Lấy 12 ml dung dịch này tiến hành thử theo
phương pháp 1. Dùng 10 ml dung dịch chì mẫu 1 phần
triệu để chuẩn bị mẫu đối chiếu.
Độ nhiễm khuẩn
Tổng số vi khuẩn hiếu khí sống lại được không được
quá 1000 trong một gam chế phẩm. Xác định bằng
phương pháp đĩa thạch (Phụ lục 10.7).
Ghế phẩm phải đạt các yêu cầu về Enteròhacteria và
các vi khuẩn Gram âm khác; và Escherichia coỉi (Phụ
lục 10.7).
Định lượng
Hoà tan 0,800 g chế phẩm trong 10 ml dung dịch acid
hydrocloric 25% bằng cách đun nóng trên cách thuỷ.
Để nguội và pha loãng với nước thành 50,0 ml. Thêm
vào 10,0 ml dung dịch này dung dịch amoniac 6 M
cho tới khi bắt đầu xuất hiện tủa. Thêm một lượng tối
thiểu dung dịch acid hydrocloric loãng (TT) cần thiết
để hoà tan tủa và pha loãng với nước thành 20 ml. Tiến
hành chuẩn độ nhôm theo phương pháp chuẩn độ
complexon (Phụ lục 6.11).
1 ml dung dịch natri edetat 0,1 M tương đương với
5,098 mg AI2O 3.
Bảo quản
Trong đồ đựng kín, ở nhiệt độ dưới 30°c.
NHÔM PHOSPHAT KHÔ
Aluminii phosphas siccum
AIPO4 p.t.l: 121,95
Nhôm phosphat khô chủ yếu là nhôm phosphat đã
hydrat hoá, phải chứa không ít hơn 80,0% AIPO4.
Sản xuất
Chế phẩm được điều chế bằng cách sấy khô trong điều
kiện thích hợp, sản phẩm của phản ứng giữa dung dịch
nước của muối nhôm với kiềm phosphat như natri
phosphat.
Tính chất
Bột màu trắng có chứa cục bị vón dễ nghiển. Tan
trong acid vô cơ loãng, thực tế không tan trong ethanol
96%, trong nước và các dung dịch kiềm hydroxyd.
Định tính
Dung dịch chế phẩm trong dung dịch acid hydrocloric
2 M cho phản ứng đặc trưng của ion nhỗm và ion
phosphat (Phụ lục 7.1).
P“ . / / câu “thêm 4 ml dung dịch acid sulfuric 1 M...”
Hỗn dịch chế phẩm 4% trong nước không có carbon
dioxyd’ (TT) có pH từ 5,5 đến 6,5 (Phụ lục 5.9).
Khả năng trung hoà
Rây chế phẩm (nghiền nếu cần thiết) qua rây có mắt
rây cỡ 75)im. Cân 0,5 g chế phẩm đã rây ở trên, thêm
30 ml dung dịch acid hydrocloric 0,1 M ở 37°c và duy
trì nhiệt độ 37°c trong 20 phút, khuấy liên tục, pH của
hỗn hợp này phải từ 2,0 đến 2,5 (Phụ lục 5.9).
Arsen
Không được quá 5 phần triệu (Phụ lục 7.4.2).
Hòa tan 0,40 g chế phẩm trong 18 ml acid hydrocloric
đã brom hoá (TT) và pha loãng với nước vừa đủ 50 ml.
Lấy 25 ml dung dịch thu được tiến hành thử theo
phương phấp A.
Kim loại nặng
Không được quá 70 phần triệu (Phụ lục 7.4.7).
Hoà tan 1,43 g chế phẩm trong 20 ml dung dịch acid
hydrocloric 1 M và 10 ml nước, thêm 0,5 ml acid
nitric (TT) và đun sôi 30 giây. Để nguội, thêm 2 g
amoni clorid (TT) và 2 g amoni thiocyanat (TT) và
chiết hai lần, mỗi lần với 10 ml hỗn họfp đồng thể tích
amyl alcol và ether. Thêm 2 g acid citric (TT) vào lớp
nước và pha loãng với nước thành 50 ml. Lấy 12 ml
dung dịch thu được để thử theo phương pháp 1. Dùng
dung dịch ehì mẫu 2 phần triệu để chuẩn bị mẫu đối
chiếu.
Clorid
Không được quá 1,4% (Phụ lục 7.4.5).
Hoà tan 0,24 g chế phẩm trong 10 ml dung dịch acid
nitric 2 M, đun sôi, để nguội, pha loãng thành 1000 ml
bằng nước và lọc. Lấy 15 ml dịch lọc tiến hành thử.
Sulfat
Không được quá 0,6% (Phụ lục 7.4.12).
Hoà tan 0,17 g chế phẩm trong 10 ml dung dịch acid
hydrocloric 2 M, đun sôi, để nguội, pha loãng với
nước thành 100 ml, lọc. Lấy 15 ml dịch lọc, thêm 2 ml
dung địch acid hydrocloric 2 M và tiến hành thử.
Phosphat tan
Không được quá 1,0% tính theo PO4.
Lắc 5,0 g chế phẩm với 150 ml nước trong hai giờ, lọc
đến khi được dịch lọc trong, rửa phễu lọc bằng 50 ml
nước. Tập trung dịch lọc và nước rửa, thêm nước vừa
đủ 250 ml, trộn đều, pha loãng 10 ml dung dịch này
với nước thành 100 ml. Lấy 5 ml dung dịch thu được,
thêm 4 ml dung dịch acid sulfuric 1 M, 1 ml dung
dịch amoni molybdat - acid sulfuric (TT), 2 ml thuốc
thử methylaminophenol - Sulfit (TT) và 5 ml nước.
Trộn đều, để yên trong 15 phút và thêm nước vừa đủ
25 ml. Để yên tiếp 15 phút vă đo độ hấp thụ (Phụ lục
3.1) của dung dịch ò bước sóng 730 nm trong cốc đo
dày 2 cm.
Tính hàm lượng phosphat tan từ đưcmg cong chuẩn
được thiết lập bởi các dung dịch kali dihydrophosphat
0,00286% được xử lý giống như mẫu thử bất đầu từ
Dung dịch kali dihydrophosphat 0,00286% tương
đương với 0,00100% PO4.
Định lượng
Hoa tan 0,800 g chế phẩm trong 15 ml dung dịch acid
hydrocloric 2 M, làm nóng nếu cần để hoà tan hết chế
phẩm, để nguội và thêm dung dịch aciđ hydrocloric 2
M vùa đủ 100 ml. Lấy 10 ml dung dịch thu được, thêm
25 ml dung dịch natri edetat 0,05 M, nhỏ từng giọt
amoniac 13,5 M (TT) đến khi có phản ứng kiềm với
giấy quỳ. Đun sôi nhẹ 5 phút, để nguội và thêm 10 ml
dung dịch được pha như sau: Hoà tan 7,7 g amoni
acetat (TT) trong 50 ml nước, thêm 6 ml acid acetic
băng (TT), thêm nước vừa đủ 100 ml. Chỉnh pH đến
4,5 bằng acid acetic băng (TT), thêm 2 ml dung dịch
dithizon 0,025% trong ethanol 96%. Thêm ethanol
96% để được thể tích gấp đôi và chuẩn độ bằng dung
dịch kẽm clorid 0,05 M đến khi màu chuyển sang đỏ.
Song song làm mẫu trắng. Hiệu giữa mẫu trắng và
mẫu thử là lượng natri edetat đã tiêu thụ.
1 ml dung dịch natri edetat 0,05 M tương đương với
6,098 mg AIPO4.
Bảo quản
Trong đồ đựng kín, ở nhiệt độ không quá 30°c.
NICOTINAMID Dung dịch đối chiếu: Pha loãng 0,5 ml dung dịch thử
Nicotìnamidum thành 200 ml bằng hỗn hợp đồng thể tích ethanol 96%
(TT) và nước.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 |il
mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung
môi đi được 10 cm, lấy bản mỏng ra để khô, quan sát
'CONHg dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm.
Trên sắc ký đồ, bất kỳ vết phụ nào của dung dịch thử
Q H 6N ,o 122,1 không được đậm màu hơn vết của dung dịch đối chiếu.
Nicotinamid là pyridin - 3 - carboxamid, phải chứa từ Mất khối lượng do làm khô
99,0 đến 101,0 % QHgN^O, tính theo chế phẩm đã làm Không được quá 0,5%.
khô. (1,000 g; phosphor pentoxyd; áp suất 1,5 đến 2,7kPa;
18 giờ).
Tính chất
Tinh thể không màu hay bột kết tinh màu trắng, có Tro sulfat
mùi nhẹ và đặc trưng. Không đượe quá 0,1% (Phụ lục 7.7, phương pháp 2).
Dễ tan trong nước và ethanol, khó tan trong cloroform Dùng 1,0 g chế phẩm.
và ether.
Định lượng
Định tính Hoà tan 0,250 g chế phẩm trong 20 ml acid acetic
Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau: khan (TT), đun nóng nhẹ nếu cần thiết, thêm 5 ml
Nhóm I; B, c và D. anhydrid acetic (TT) và chuẩn độ bằng dung dịch acid
Nhóm II; A và D. percloric 0,1 N với chí thị tím tinh thể đến màu xanh
A. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 3.2) của chế phẩm phải lam lục.
phù họp với phổ hồng ngoại của nicotinamid chuẩn. 1 ml dung dịch acid percloric 0,1 N tương đương với
B. Đun sôi 0,1 g chế phẩm với 1 ml dung dịch natri 12,21m gQ H 6N A
hydroxyd 2 M có mùi amoniac bay ra.
c. Lấy 2 ml dung dịch chế phẩm 0,1% thêm 2 ml
dung dịch cyanogenbromid (TT) và 3 ml dung dịch VIÊN NÉN NICOTINAMID
anilin 2,5%, lắc đều, màu vàng xuất hịệii. Tabellae Nicotinamidi
D. Điểm chay; 128 - 1 3 r c (Phụ lục 5.19).
Là viên nén chứa nicotinamid.
Độ trong và màu sác của dung dịch Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên
Dun^ dịch S: Hoà tan 2,5 g chế phẩm trong nước luận “Thuốc viên nén" (Phụ lục 1.15) và các yêu cầu
không có carbon dioxyd (TT) để được 50 ml. sau đây:
Dung dịch s phải trong (Phụ lục 5.12) và màu không Hàm lưọng nicotinamid QHfiNjO từ 90,0 đến 110,0 %
được đậm hơn màu mẫu NV 7 (Phụ lục 5.17, phương so với lượng ghi trên nhãn.
phắp 2 ).
Tính chất
p« Viên màu trắng, không mùi hay gần như không mùi.
Dung dịch s phải có pH từ 6,0 đến 7,5 (Phụ lục 5.9).
Định tính
Kim loại nặng Lấy một lượng bột viên đã nghiền nhỏ tương ứng với
Không được quá 30 phần triệu (Phụ lục 7.4.7). 0,05 g nicotinamid hoà với 10 ml nước và lọc.
Pha loãng 10 ml dung dịch s với nước để được 15 ml. A. Lấy 2 ml dịch lọc, cho vào một ống nghiệm, đốt
Lấy 12 ml dung dịch này tiến hành theo phưomg pháp đến khô. Tiếp tục đốt sẽ thấy mùi đặc biệt của pyridin
1. Dùng dung dịch chì mẫu 1 phần triệu để chuẩn bị bốc ra.
mẫu đối chiếu. B. Lấy 4 ml dịch lọc cho vào ống nghiệm, đun đến
Tạp chất liên quan cạn, thêm 5 ml dung dịch natri hydroxyd 10 % (TT);
Không được quá 0,25%. hơi amoniac baỵ lên làm xanh giấy quỳ đỏ đã thấm
Xác định bằng phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục nước.
4.4). c. Tiếp tục đun dung dịch trên đến khi hết mùi
Bản mỏng: Silicagel GF254. amoniac, trung hoà bằng dung dịch acid sulfuric 10 %
Dung môi khai triển: Cloroform - ethanol - nựớc (48: (TT); thêm 0,5 ml dung dịch đồng sulfat 5 % (TT): sẽ
4 5 :? ).' xuất hiện tủa màu lam đậm.
Dung dịch thử: Hoà tan 0,4 g chế phẩm trong hỗn hợp
đồng thể tích ethanol 96% (TT) và nước để được 5,0 Tạp chất liên quan
ml. Phưoíng pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel GF254.
Dung môi khai triển; Clorofomi - ethanol 96% - nước
(48:45:10).
Dung dịch (1): Lắc một lượng bột viên có chứa 0,1 mg
nicotinamid với 15 ml ethanol trong 15 phút, lọc, làm
bốc hơi trên cách thuỷ tới khô và hoà tan cặn trong 1,0
ml ethanol.
Dung dịch (2): Pha loãng 400 lần một thể tích dung
dịch ( 1) với ethanol.
Cách tiến hành; Chấm riêng rẽ lên bản mỏng 5 |il mỗi
dung dịch trên. Triển khai bản mỏng trong bình sắc ký
đến khi dung môi chạy được 10 cm, để khô trong
không khí, sau đó quan sát dưới ánh sáng tử ngoại
(254 nm). Bất kỳ vết phụ nào trên sắc ký đồ thu được
với dung dịch ( 1) cũng không được đậm hơn vết trong
sắc ký đồ thu được với dung dịch ( 2 ).
Định lượng
Cân 20 viên, tính khối lương trung bình viên, nghiền
thành bột mịn. Cân một lượng bột viên tương ứng với
50,0 mg nicotinamid, chuyển vào bình định mức 100,0
ml, thêm 50 ml ethanol 96% lắc trong 15 phút và thêm
ethanol 96 % tới vạch, trộn đều, lọc, bỏ 15 ml dịch lọc
đầu. Pha loãng 5,Ò ml dịch lọc thành 100,0 ml với
ethanol 96 % và đo độ hấp thụ của dung dịch ở bước
sóng (cực đại) 262 nm (Phụ lục 3.1). Tính hàm lượng
CgHfiN^O theo A (1 %, 1 cm); lấy 241 là giá trị A (1
%, 1 cm) ở bước sóng (cực đại) 262 nm.
Bảo quản
Đóng trong lọ, nút kín.
Hàm lượng thường dùng
25 mg, 50 mg.
N IK ET H A M ID
Nikethamidum
N.
'C 0 NEt2
C.oH hN ọO 178,2
Nikethamid là N, N - diethylpyridin - 3 - carboxamid,
phải chứa từ 99,0 đến 101,0% C10H14N2O, tính theo
chế phẩm khan.
Tính chất
Chất lỏng sánh như dầu hoặc khối kết tinh không màu
hoặc màu hơi ánh vàng. Có thể trộn lẫn với nước,
cloroform, ethanol 96% và ether ở bất kỳ tỷ lệ nào.
Định tính
Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau;
Nhóm I: Ả, B. ■
Nhóm II: A, c, D.
A. Phổ tử ngoại (Phụ lục 3.1) trong khoảng từ 230 đến
350 nm trong cốc đo dày 2 cm của dung dịch 0,0015%
trong dung dịch acid hydrocloric 0,01 M chỉ có một
cực đại hấp thụ ở 263 nm và A (1%, 1 cm) ở bước
sóng 263 nm khoảng 285.
B. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 3.2) của chế phẩm phải
phù họfp với phổ hồng ngoại của nikethamid chuẩn.
c . Đun nóng 0,1 g chế phẩm với 1 ml dung dịch natri
hydroxyd 2 M. Diethylamin được tạo ra có thể nhận
biết bằng mùi đặc trưng và bằng sự chuyển màu giấy
quỳ đỏ thành xanh.
D. Thêm 2 ml dung dịch cyanogen bromid (TT) và 3
ml dung dịch anilin 2,5% vào 2 ml dung dịch chế
phẩm 0,1 % và lắc, màu vàng xuất hiện,
p“
pH của dung dịch 25% từ 6,0 đến 7,8 (Phụ lục 5.9).
Độ trong và màu sác của dung dịch
Chế phẩm ở dạng lỏng hoặc được làm lỏng bằng cách
đun nóng nhẹ phải trong (Phụ lục 5.12) và không được
đậm màu hơn màu của màu mẫu V 5 (Phụ lục 5.17,
phương pháp 2 ).
Chỉ số khúc xạ
Từ 1,524 đến l',526 (Phụ lục 5.7).
Tạp chất Hên quan
Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel GF254.
Dung môi khai triển: Propanol - cloroform (25; 75).
Dung dịch thử: Hoà tan 0,4 g chế phẩm trong
methanol (TT) và pha loãng với methanol (TT) vừa đủ
10,0 ml.
Dung dịch đối chiếu (1): Hoà tan 40 mg
ethylnicotinamid chuẩn trong methanol (TT) và thêm
methanol (TT) vừa đủ 100,0 ml.
Dung dịch đối chiếu (2): Hút chính xác 1,0 ml dung
dịch đối chiếu ( 1) pha thành 10,0 ml bằng methanol
(TT).
Cách tiến hành; Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 |U,1
các dung dịeh trên. Triển khai sắc ký đến khi dung môi
đi được 15 cm, lấy ra để khô ngoài không khí. Quan
sát dưới ánh sáng tử ngoại ờ bước sóng 254 nm. Bất kỳ
vết nào tương ứng với ethylnicotinamid trên sắc ký đồ
của dung dịch thử không được đậm màu hơn vết trên
sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu ( 1) và bất kỳ vết
phụ khác ngoài vết chính và vết tương ứng với
ethylnicotinamid không được đậm màu hơn vết trên
sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (2 ).
Kim loại nặng
Không được quá 10 phần triệu (Phụ lục 7.4.7).
Lấy 12 ml dung dịch chế phẩm 10% trong nước tiến
hành thử theo phương pháp 1. Dùng dung dịch chì
mẫu 1 phần triệu để chuẩn bị mẫu đối chiếu.
Nước
Không được quá 0,3% (Phụ lục 6 .6).
Dùng 2,000 g chế phẩm.
Tro sulfat NƯỚC OXY GIÀ ĐẬM ĐẶC
Không được quá 0,1% (Phụ lục 7.7, phưcmg pháp 2). Solutio Hydrogenii peroxydi concentrata
Dùng 1,0 g chế phẩm.
Nước oxy già đậm đặc chứa từ 29,0 đến 32,0% (kl/kl)
Định lượng H2O2, tương ứng với khoảng 100 lần thể tích khí oxy.
Hoà tan 0,150 g chế phẩm trong hỗn hợp gồm 20 mi Có thể chứa chất bảo quản.
acid acetic khan (TT) và 5 ml anhydrid acetic (TT).
Chuẩn độ bằng dung dịch acid percloric 0,1 N. Xác Tính chất
định điểm kết thúe bằng phương pháp chuẩn đô đo Chất lỏng trong suốt, không màu, ăn da, mùi hơi đặc
biệt, có phản ứng acid nhẹ.
điện thế (Phụ lục 6 .12).
1 ml dung dịch acid p e r c lo r Ì G 0,1 N tưoíig đương với Chế phẩm bị phân huỷ dưới tác dụng của không khí,
17,82 mg C 10H 14N 2O. ánh sáng và nhiệt độ.
Định tính
Bảo quản
A. Thêm cẩn thận 0,1 ml dung dịch natri hydroxyd
Trong lọ kín, tránh ánh sáng.
10% (TT) vào 1 ml chế phẩm. Có sủi bọt mạnh và bị
phân huỷ.
B. Lắc 0,05 ml chế phẩm với 2 ml dung dịch acid
NƯỚC CẤT
sulfuric 10% (TT), 2 ml ether và 0,05 ml dung dịch
Aqua destillata kali dicromat 5% (TT). Lớp ether CÓ màu xanh đậm.
Nước cất là nước được điều chế từ nước uống được
Acid
hoặc nước tinh khiết bằng phưofng pháp cất.
Pha loãng 10 ml chế phẩm với 100 ml nước đun sôi để
Nước cất phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận
nguội, thêm 0,25 ml dung dịch đỏ methyl (CT). Lưcmg
"Nước tinh khiết". dung dịch natri hydroxyd 0,1 N thêm vào để làm
chuyển màu dung dịch không được ít hem 0,05 ml và
không nhiều hơn 0,5 ml.
NƯỚC ĐỂ PHA THUỐC TIÊM
Aquứpro injectione Chất bảo quản
Lấy 45 ml chế phẩm, chiết bằng hỗn hợp 3 thể tích
Nước để pha thuốc tiêm là nước cất dùng để pha thuốc cloroform (TT) và 2 thể tích ether (TT) ba lần 25, 20
tiêm, được dùng như là dung môi pha chế để hoà tan và 10 ml. Bốc hơi dịch chiết ở nhiệt độ phòng trong
hoặc pha loãng các chất hoặc các chế phẩm thành một cốc thuỷ tinh đã cân bì. Làm khô cắn thu được
thuốc tiêm trước khi sử dụng. trong bình hút ẩm có silicagel trong 2 giờ, cân. Lượng
Nước để pha thuốc tiêm được điều chế từ nước uống cắn thu được không quá 25 mg.
được hoạc nước tinh khiết bằng phương pháp cất với
thiết bị cất thích hợp. Cắn không bay hơi
Làm bay hơi 10 ml chế phẩm trên cách thuỷ trong một
Tính chất chén bạch kim đã cân bì và sấy khô ở 100 - 105°c
Nước để pha thuốc tiêm là chất lỏng trong, không trong 1 giờ. Cắn thu được không được quá 0,2%
màu, không vị. (kl/tt).
Yêu cầu chất lượng Định lượng
Nước để pha thuốc tiêm phải đáp ứng các yêu cầu Cân chính xác khoảng 1 g chế phẩm, pha loãng với
trong chuyên luận "Nước tinh khiết". nước vừa đủ 100 ml. Lấy 10 ml dung dịch thu được,
Chất gây sốt thêm 20 ml dung dịch acid sulfuric 10% (TT),chuẩn
Không được có (Phụ lục 10.5) độ bằng dung dịch kali permanganat 0,1 N.
1 ml dung dịch kali peimanganat 0,1 N tương đưcíng
Bảo quản với 1,701 mg H 2O 2.
Nước để pha thuốc tiêm được bảo quản vô khuẩn và
tránh mọi nguồn gây ô mhiễm. Bảo quản
Ghi chú: Nước để pha thuốc tiêm chưa đóng trong ống Đựng trong bình đậy bằng nút thuỷ tinh có khoá mở
hàn kín, hoặc đựng trong chai lọ kín nói trên nếu được hoặc ríút bằng chất dẻo có lỗ để khí oxy có thể thoát ra
bảo quản trong điều kiện vô khuẩn có thể đùng trong được. Để ở chỗ mát, tránh ánh sáng. Nếu chế phẩm
vòng 24 giờ kể từ khi cất. không chứa chất bảo quản thì để ở nhiệt độ không quá
15°c. Nhãn thuốc độc bảng B.
NƯỚC OXY GIÀ LOÃNG
Solutio Hydrogenii peroxydi diluía
Nước oxy già loãng chứa từ 2,5 g đến 3,5 g H 2O, trong
100 ml, tuofng ứng với khoảng 10 lần thể tích khí oxy.
Nó có thể chứa một chất bảo quản thích họỊ).
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu sau đây:
Tính chất
Chất lỏng trong, không màu.
Chế phẩm bị phân huỷ nhanh dưới tác dụng của các
chất oxy hoá hoặc chất khử.
Định tính
A. Lắc 0,5 ml chế phẩm với 2 ml dung dịch acid
sulfuric 10% (TT), 2 ml ether (TT) và 0,5 ml dung
dịch kali dicromat 5% (TT). Lớp ether CÓ màu xanh
đậm.
B. Lắc 2 ml chế phẩm với 0,2 ml dung dịch acid
sulfuric 10% (TT) và 0,25 ml dung dịch kali
permanganat 0,1 N, sau vài giây dung dịch mất màu
hoặc có màu hồng rất nhạt và bọt khí bay lên.
Acid
Pha loãng 10 ml chế phẩm với 20 ml nước mới đun sôi
để nguội, thêm 0,25 ml dung dịch đỏ methyl (GT).
Lượng dung địch natri hydroxyd 0,1 N thêm vào để
làm chuyển màu dung dịch không được ít hơn 0,05 ml
và không nhiều hon 1,0 ml.
Chất bảo quản
Lấy 50 ml chế phẩm, chiết bằng hỗn hợp cloroform
(TT) và ether (TT) (3: 2) ba lần với 25, 20 và 10 ml.
Bốc hơl dịch chiết ở nhiệt độ phòng trong một cốc
thuỷ tinh đã cân bì. Làm khô cắn trong bình hút ẩm có
silicagel trong 2 giờ. Lượng cắn không được quá 25
mg.
Cấn không bay hơi
Không quá 0,2% (kl/tt).
Làm bay hơi 10 ml chế phẩm trong một chén bạch
kim (đã cân bì) trên cách thuỷ và sấy khô ở 100 -
105°c trong 1 giờ.
Định lưọng
Lấy chính xác 2,0 ml chế phẩm cho vào bình nón đã
chứa sẵn 20 ml nưóc, them 20 ml dung dịch acid
sulfuric 10% (TT) và chuẩn độ bằng dung dịch kali
permanganat 0,1 N.
1 ml dung dịch kali permanganat 0,1 N tương đương
với 1,701 mg HA -
Bảo quản
Đựng trong chai,lọ nút kín, để ở chỗ Ijiát, tránh ánh
sáng.
Nếu chế phẩm không chứa chất bảo quản thì để ở
nhiệt độ không quá 15^*0
NƯỚC TINH KHIẾT
Aqua punficata
H ,0 p.t.l: 18,0
Nước tinh khiết là nước được làm tinh khiết từ nước
uống được bằng phương pháp cất, trao đổi ion hoặc
bằng các phưcmg pháp thích hợp khác.
Tính chất
Chất lỏng trong , không mầu , không mùi, không vị.
pH
5,0 đến 7,0 (Phụ lục 5.9).
Dung dịch kiểm tra gồm 0,3 ml dung dịch bão hoà
kali clorid (TT) trong 100 ml chế phẩm.
Amoni
Không quá 0,2 phần triệu
Lấy 20 ml che phẩm thêm 1 ml thuốc thử Nessler
(TT), sau 5 phút kiểm tra bằng cách nhìn theo chiểu
dọc ống nghiệm. Dung dịch không được có mầu đậm
hơn mầu của dung dịch chuẩn được tiến hành đồng
thời bằng cách thêm 1 ml thuốc thử Nessler (TT) vàọ
hỗn hợp gồm 4 ml dung dịch amoni mẫu 1 phần triệu
và 16 ml nước không có amoni
Clorid
Lấy 10 ml chế phẩm thêm 1 ml dung dịch acid nitric
loãng 13% (TT) và 0,2 ml dung dịch bạc nitrat 2 %
(TT)T Dung dịch không được thay đổi ít nhất trong 15
phút.
Nitrat
Không quá 0,2 phần triệu
Lấy 5 ml chế phẩm vào một ống nghiệm, ngâm sâu
trong nước đá, thêm 0,4 mỉ dung dịch kali clorid 10
%, 0,1 ml dung dịch diphenylamin (TT) và 5 ml acid
sulfuric đậm đặc (TT) (vừa nhỏ từng giọt vừa lắc), để
trong cách thuỷ ở 50°c trong 15 phút. Dung dịch thu
được không được có mầu xanh đậm hơn mầu của dung
dịch đối chiếu được tiến hành trong cùng điều kiện
nhưng thay chế phẩm bằng hỗn hợp gồm 4,5 ml nước
không có nitrat (TT) và 0,5 ml dung dịch nitrat mẫu 2
phần triệu.
Sulfat
Lấy 10 ml chế phẩm thêm 0,1 ml acid hydrocloric
loãng 7,3% (TT) và 0,1 ml dung dịch bari clorid 6,1%
(TT). Dung dịch không được thay đổi ít nhất trong một
gic».
Calci và magnesi
Lấy 100,0 ml chế phẩm , thêm 2 ml dung dịch đệm
amoniac pH 10,0, 50 ml hỗn hợp đen Eriocrom T (CT)
và 0,5 ml dung dịch natri edetat 0,01 M, màu xanh
được tạo thành.
C hấtoxyhoá
Lấy 100 ml chế phẩm thêm 10 ml dung dịch acid
sulfuric 10% (TT) và 0,1 ml dung dịch kali
permanganat 0,02 M, đun sôi trong 5 phút, dung dịch
vẫn còn mầu hồng nhạt.
Kim loại nặng
Không được quá 0,1 phần triệu (Phụ lục 7.4.7).
Lấy 150 ml chế phẩm cho vào cốc thuỷ tinh, đem bốc
hơi trên cách thuỷ tới khi còn 15 ml. Lấy 12 ml dung
dịch này để tiến hành thử kim loại nặng theo phương
pháp I. Dùng dung dịch chì mẫu 1 phần triệu để chuẩn
bị mẫu so sánh.
Cán sau khi bay hoi
Không quá 0,001 %.
Bay hơi 100 ml chế phẩm tới khô trên cách thuỷ và
sấy trong tủ sấy đến khối lượng không đổi ở 100 -
105°. Khối lượiig cắn còn lại không được quá 1 mg.
Nhôm
Nếu mục đích sử đụng là để sản xuất các dung dịch
thẩm tách, thì phải tiến hành phép thử nhôm như sau;
Lấy 400 ml chế phẩm thêm 10 ml dung dịch đệm
acetat pH 6.0 và 100 ml nước(TT). Dung dịch phải đạt
yêu cầu thử giới hạn nhôm (10 |0,g/l)(Phụ lục 7.4.8).
Dùng dung dịch đối chiếu là một hỗn hợp gồm 2 ml
dung dịch nhôm mẫu 2 phần triệu, 10 ml dung dịch
đệm acetat pH 6,0 và 98 ml nước (TT). Chuẩn bị mẫu
trắng gồm hỗn hợp 10 ml dung dịch đệm acetat pH 6,0
và 100 ml nước (TT).
Độ nhiễm khuẩn
Tổng số lượiig vi khuẩn hiếu khí sống lại được không
được lớn hơn 10' vi khuẩn / m l , xác định bằng phương
pháp lọc qua màng lọc, dùng môi trường thạch casein
đậu tường (Phụ lục 1Ỏ.7)
Nội độc tố vi khuẩn
Kliông được nhiều hơn 0,25 E .u nội độc tố / ml (Phụ
lục 10.3) (thử nghiệm này phải được tiến hành nếu dự
định dùng nước để sản xuất dung dịch thẩm tách, mà
không có các phương pháp thích hợp loại bỏ nội độc
tố vi khuẩn)
Bảo quản và ghi nhãn
Đựng trong bình kín. Bình đựng không được làm thay
đổi tính chất của nước.
Dán nhãn thích hợp với nước để điều chế dung dịch
thẩm tách.
NƯỚC VÔ KHUẨN ĐỂ TIÊM
Aqua sterìlỉs pro inịectione
Nước vô khuẩn để tiêm là nước để pha thuốc tiêm
được đựng trong các ống hoặc chai, lọ thích hợp, đóng
kín và,tiệt khuẩn bằng nhiệt trong điều kiện đảm bảo
các chế phẩm không có chất gây sốt. Các đồ đựng
dùng chứa nước vô khuẩn để tiêm thường bằng thuỷ
tinh, hoặc nguyên liệu thích hợp khác đạt các yêu cầu
qui định trong Dược điển Việt Nam. Nước vô khuẩn
để tiêm dùng để hoà tan các thuốc tiêm bột hoặc pha
loãng các chế phẩm thuốc tiêm trước khi sử dụng.
Nước vô khuẩn để tiêm phải đáp ứng các yêu cầu về
thuốc tiêm trong chuyên luận "Thuốc tiêm, thuốc tiêm
truyền" (Phụ lục ]. 14).
Mỗi ống đựng phải chứa đủ lượng nước theo qui định
cho phép khi lấy ra.
Tính chất
Trong suốt , không mầu , không được có các tiểu phân
treo lơ lửng.
Yêu cầu chất lượng
Phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận của
"Nước để pha thuốc tiêm" và có thay đổi trong một số
phép thử sau:
Giói hạn acid kiềm
Lấy 20 ml chế phẩm thêm 0,05 ml dung dịch đỏ
phenol (CT). Nếu dung dịch có mầu vàng phải chuyển
thành mầu đỏ khi thêm 0,1 ml dung dich natri
hydroxyd 0,01 M. Nếu dung dịch có mầu đỏ phải
chuyển thành mầu vàng khi thêm 0,15 ml dung dịch
acid hydroclorÌG 0,01 M.
C hất oxy hóa
Đun sôi 100 ml chế phẩm với 10 ml acid sulfuric
loãng (TT), thêm 0,2 ml dung dịch kali permaganat
0,02 M và đun sôi trong 5 phút, dung dịch vẫn còn
mầu hồng nhạt.
Clorid
Đối với loại lọ đựng chứa thể tích nước bằng 100 ml
hoặc nhỏ hơn
Không được quá 0,5 phần triệu (Phụ lục 7.4.5)
Lấy 15 mỉ chế phẩm để thử. Mẫu so sánh là hỗn hợp
gồm 1,5 ml dung dịch clorid mẫu 5 phần triệu và 13,5
ml nước (TT). Kiểm tra dung địch bằng cách quan sát
theo chiều dọc ống nghiệm.
Cán sau khi bay hơi
Bay hơi 100 ml chế phẩm tới khô trên cách thuỷ và
sấy trong tủ sấy đến khối lượng không đổi ở 100 - 105
°c. Đối với ống dựng có thể tích danh định 10 ml hoặc
ít hơn yêu cầu khối lượng cắn còn lại không được quá
4 mg (0,004%); đối với đồ đựng chứa thể tích lớn hơn
10 ml, yêu cầu khối lượng cắn còn lại không được lớn
hơn 3 mg (0,003 %).
Vỏ khuẩn
Đạt vô khuẩn (Phụ lục 10.8).
Nội độc tố vi khuẩn
Không quá 0,25 E .u nội độc tố / ml (Phụ lục 10.3).
Bảo quản
Để nơi khô mát, tránh mọi nguồn lây nhiễm.
NYSTATIN
Nystatinum
Nystatin là một chất chống nấm, được sản xuất bằng
cách nuôi cấy một số giống của Streptomyces noursei,
chứa chủ yếu là các tetraen, thành phần chính là
nystatin A l. Hoạt lực của nó không được dưới 4400
đơn vị trong 1 mg, tính theo chế phẩm đã làm khô.
Tính chất
Bột màu vàng hoặc nâu nhạt, dễ hút ẩm.
Rất khó tan trong nước, dễ tan trong
dimethylformamid, khó tan trong methanol, thực tế
không tan trong cloroform, trong ethanol 96% và
trong ether.
Định tính
A. Phổ hấp thụ tử ngoại (Phụ lục 3.1) của dung dịch ở
phép thử “Độ hấp thụ ánh sáng đo trong khoảng bước
sóng từ 220 đến 350 nm, có 4 cực đại hấp thụ ở 230;
291; 305 và 319 nm và một vai ở 28D nm. Tỷ lệ độ hấp
thụ giữa các cực đại 291 nm và 319 nm so với độ hấp
thụ cực đại ở 305 nm lần lưcrt từ 0,61 đến 0,73 và từ
0,83 đến Ó,96. Tỷ lệ giữa độ hấp thụ cực đại ở 230 nm
so với độ hấp thụ ở 280 nm là từ 0,83 đến 1,25.
B. Thêm 0,1 ml acid hydrocloric (TT) vào khoảng 2
mg chế phẩm. Xuất hiện màu nâu.
c. Thêm 0,1 ml acid sulfuric (TT) vào khoảng 2 mg
chế phẩm. Xuất hiện màu nâu, màu này chuyển thành
tím khi để lâu.
Độ hấp thụ ánh sảng
Hoà tan 0,10 g chế phẩm trong một hỗn hợp gồm 5,0
ml acid acetic băng (TT) và 50 ml methanol (TT),
thêm methanol để được 100,0 mỉ. Lấy 1,0 ĩĩil dung
Định lưọTig
Chú ý tránh ánh sáng trong quá trình định lượng.
Hoà tan 75 mg chế phẩm (hoặc nystatin chuẩn) trong
dimethylformamiđ (TT) vừa đủ để được 50,0 ml. Pha
loãng 10,0 ml dung dịch thu được thành 200,0 ml
bằng dung dịch đệm phosphat pH 6,0. Tiến hành “xác
định hoạt lực kháng sinh bằng phưcmg pháp thử vi sinh
vật” (Phụ lục 10.10).
B ảoquản
Đựng trong lọ kín, tránh ánh sáng, ở nhiệt độ từ 2 đến
8°c.
ORESOL
Thuốc bột uống bù dịch
Chế phẩm là thuốc bột uống có chứa glucose hoặc
glucose khan, natri clorid, kali clorid và natri citrat
dihydrat hoặc natri hydrocarbonat. Sau khi hoà tan vào
một thể tích nước theo yêu cầu, dùng để uống nhằm
phòng ngừa và điềụ trị chứng mất nước do tiêu chảy,
kể cả duy trì trị liệu.
Chế phẩm có thể chứa các chất tạo mùi thích hợp và
khi cần thiết chế phẩm có thể chứa lượng tối thiểu các
chất giúp tạo đòng chảy thích hợp để được chế phẩm
đạt yêu cầu.
Công thức điều chế
Công thức điều chế 1 gói chế phẩm để pha trong 1 lít
nước như sau:
Khối lượng

dịch thu được pha loãng thành 100,0 ml với methanol. ORS ORS
Độ hấp thụ (Phụ lục 3.1) của dung dịch này ở cực đại Thành phần
Hydrocarbonat Citrat
hấp thụ 305 nm không được nhỏ hờn 0,60, đo trong
vòng 30 phút sau khi pha. (B) (C)

Kim loại nặng Naừi dorid 3,5 3.5

Không được quá 20 phần triệu (Phụ lục 7.4.7). Kalicloriđ 1.5 1.5
Lấy 1,0 g chế phẩm tiến hành theo phương pháp 3.
Naừl clừat dihydrat 0 2.9
Dùng 2 ml dung dịch chì mẫu 10 phần triệu để chuẩn
bị mẫu đối chiếu. Naừi hyđrocarbonat 2.5 0
Gỉucose khan 20,0 20.0
Mất khối lượng do làm khô '
Không được quá 5,0% (Phụ lục 5.16). (hoặc glucose monohydrat) 22.0 22.0
( 1,000 g; phosphor pentoxyd; 60“C; áp suất không quá Tổng số khối lượng 27 .5 g 27.9 g
0,lkPa; 3 giờ). (hoặc 29,5 g) (hoác29^ p )

Trosulfat
Không được quá 3,5% (Phụ lục 7.7, phưong pháp 2). * Glucose monohydrat có thể dùng khi natri hydro-
Dùng 1,0 g chế phẩm. carbonat đóng gói riêng.

Độc tính bất thưòTig Yêu cầu về hàm lưọng

Nếu chế phẩm dùng để uống thì phải đạt phép thử này Hàm lượng kali, natri, bicatbinat, clorid và cítrat
(Phụ lục 10.6). Tiêm dưới da hỗn địch chứa không (Q H 5O 7) phải đạt từ 90,0 đến 110,0% so với lượng ghi
dưới 600 đơn vị trong 0,5 ml dung dịch acacia (TT) trên nhãn.
0,5% (kl/tt) cho một con chuột. Hàm lượng glucosa khan Q H 12O6 'hoặc
glucosemonohydrat QHpO^.HọO phải đạt từ 90,0 đến
110,0 % so với lượng ghi trên nhãn.
Tính chất
Bột trắng hay hơi ngà, khô rời không vón cục. Vị mặn
hơi ngọt. Khi pha gói trong 1 lít nước sẽ được dung
dịch trong hầu như không màu.
Độ đồng đều khối lưọTig
Lấy ngẫu nhiên 5 gói thuốc bột, cân chính xác khối
lượng thuốc trong từng gói. Khối lượng trung bình tính
được không được kém khối lượng thuốc ghi trên nhãn,
và khối lượng từng gói không vượt quá giới hạn biến
thiên ± 3%. Không có quá 2 gói có khối lượng lệch
quá ± 3% và không có gói nào có khối lượng lệch quá
± 6 %.
Định tính
A. Lấy 1 ml dung dịch chế phẩm 10 %, thêm 1 ml
dung dịch acid acetic 30 % (TT) và 1 ml thuốc thử
Streng (TT), lắc kỹ (có thể cọ thành ống nghiệm) sẽ có
tủa vàng (thử ion Na'^).
B. Lấy 5 ml dung dịch chế phẩm 10 % thêm 1 ml
dung dịch acid tartric 20 % (TT) và 0,1 g natri acetat
(TT), lắc đều, có tủa trắng tan trong acid vô cơ loãng
(thuionK"^).
c Lấy 5 ml dung dịch chế phẩm ORS citrat 10 %,
thêm 5 ml dung dịch calci clorid 20 % (TT) thì không
có tủa, nhưng đun sôi vài phút sẽ có tủa trắng tan
trong dung dịch acid acetic 30 % (TT) (thử citrat).
D. Lấy 5 ml dung dịch chế phẩm 10 %, thêm 0,5 ml
dung dịch acid nitric 16 % (TT) và 0,5 ml dung dịch
bạc nitrat 2 % (TT) sẽ có tủa trắng lổn nhổn, tan trong
dung dịch amoniac 10 % (TT) (thử c r).
p H (chỉ thử với loại c h ế phẩm có citrat)
Hoà tan 1,4 g chế phẩm trong 50 ml nước, dung dịch
thu được phải có pH 7,0 - 8,8 (Phụ lục 5.9).
Định lưọtig
Định lượng glucose: Hoà tan p gam chế phẩm (cân
chính xác khoảng 8 g) trong khoảng 60 ml nước, thêm
0,2 ml dung dịch amoniac 10 % (TT), thêm nước vừa
đủ 100,0 ml. Trộn đều, để yên 30 phút. Xác định góc
quay cực a của dung dịch trong ống dài 2 dm ở 25°c.
Hàm lượng glucose khan C6H 12O6 trong chế phẩm tính
theo công thức sau:
, a X 0,9477 x m
g/gói = -------- — ---------
p Dung dịch kali clorid 0,4%: Cân 1 g kali clorid hoà
m: Khối lượng trung bình của gói thuốc (g).
Định lượng citrat: Hoà tan a gam chế phẩm (cân chính
xác khoảng 1 g) trong acid acetic khan (TT) bằng cách
làm nóng nhẹ ở 50°c, định lượng môi trường khan
bằng dung dịch aciđ percloric 0,1 M với chỉ thị là
dung dịch 1 - naphtol benzein 0,2 % trọng acid acetic
khan. Song song làm mẫu trắng.
1 ml dung dịch acid percỉoric 0,1 M tương đương với
6,303 mg citrat.
Hàm lượng citrat (C6H507'^) trong chế phẩm tính theo
công thức sau;
, ( V - V I ) X 0 ,006303x m
g/gói = -------------— -------------
a
V: thể tích dung dịch acid percloric 0,1 M dùng cho
mẫu thử ( ml).
VI: thể tích dung dịch acid percloric 0,1 M dùng cho
mẫu trắng ( ml).
m: Khối lượng trung bình của gói thuốc (g).
Định lượng cloricỉ: Hoà tan b gam chế phẩm (cân
chính xác khoảng 8 g) trong nước vừa đủ 500,0 ml.
Trộn đều, lấy đúng 25,00 ml dung dịch này, thêm
khoảng 20 ml nước. Định lượng bằng dung dịch bạc
nitrat 0,1 M với chỉ thị là 3 giọt dung dịch kali cromat
5%(CT).
1 ml dung dịch bạc nitrat 0,1 M tương đương với
3,545 mg clorid (Cr).
Hàm lượng clorid (c r) trong chế phẩm tính theo công
thức sau:
, V x 0,071 x m
g/gói = — —^7 ^--------
V: thể tích dung dịch bạc nitrat 0,1 M đã dùng ( ml).
m: Khối lượng trung bình của gói thuốc (g).
Định lượng hycỉrocarhonat: Hoà tan c gam chế phẩm
(cân chính xác khoảng 2 g nếu đóng chung, hoặc 0,15
g natri hydrocarbonat nếu để riêng gói) trong 70 ml
nước, định lượng bằng dung dịch acid hydrocloric 0,1
M với chỉ thị là dung dịch da cam methyl (CT).
1 ml dung địch acid hydrocloric 0,1 M tương đương
với 6,10 mg hydrocarbonat (HCOg').
Hàm lượng hydrocarbonat (HCOg’) trong chế phẩm
tính theo công thức sau:
, V x 0,0061 x m
g /g ó i = --------- — --------
c
V: Thể tích dung dịch acid hydrocloric 0,1 M đã dùng,
m: Khối lượng trung bình của gói thuốc (g).
Định lượng natri: Phương pháp quang phổ hấp thụ
nguyên tử (phương pháp 1, phụ lục 3.4).
Dung dịch chuẩn gốc natri 1000 |Lig/ ml: Cân chính
xác 2,5421 g natri clorid đã sấy khô đến khối lượng
không đổi, thêm 100 ml acid hydrocloric 1%, lắc nhẹ
cho tan rồi thêm nước thành 1000 ml.
tan với nước thành 250 ml.
Chuẩn bị dãy chuẩn natri:
Từ dung dịch chuẩn natri gốc 1000 ỊLig/ ml, hút chính
xác 10 ml pha loãng với nước thành 100 ml, được
dung dịch chuẩn A.
Tiến hành pha dãy chuẩn natri có các nồng độ: 2,0 ;
4,0 ; 8,0 ; 16,0 (|Lxg/ ml) theo bảng sau:
 Nồng độ chuẩn Thể tích dd Thể tích dung Nước câì vừa đủ( ml) Nồnạ dộ Thể tích dd chuẩn B Thể tích dung dịch Nước cất vừa
Na chuẩn A dịch kali cíoriđ chuẩn K natri clorid 2%( ml) đủ( ml)
0 .4 %(ml) { ml)
(ịag/ml) (m!) {ị,ig/ml)

0 (Trắng) 10 100 0 (Trắng) 0 2 100

2.0 2.0 10 100 2.0 2.0 2 100

4.0 4.0 10 100 4.0 4,0 2 100

8.0 8.0 10 100 6.0 6.0 2 100

16,0 16,0 10 100 8.0 8.0 2 100

Chuẩn bị dung dịch thử: Ghuẩn bị dung dịch thử:

Cân 0,500 g chế phẩm vào bình định mức 100 ml, hoà
tan với nước rồi thêm nước tới vạch, lắc đều. Hút
chính xác 2 ml dung dịch này vào bình định mức 100
ml, thêm 10 ml dung dịeh kali clorid thêm nước vừa
đủ đến vạch, lắc đều.
Tiến hành:
Sử dụng máy hấp thụ nguyên tử có trang bị đèn cathod
rỗng natri, đầu đốt sử dụng ngọn lửa acetylen - không
khí nén. Tiến hành đo phổ hấp thụ nguyên tử của các
dung dịch chuẩn và dung dịch thử tại vạch phổ cực đại
của natri 589,0 nm. Từ độ hấp thụ của các dung dịch
chuẩn, lập đườiig chuẩn biểu diễn sự phụ thuộc của độ
hấp thụ vào nồng độ natri. Tính toán nồng độ natri
trong dung dịch thử dựa vào đường chuẩn.
Hàm lượng natri trong ìĩiỗi gói chế phẩm được tính
theo công thức:
Cân chính xác 0,5 g chế phẩm vào bình định mức 100
ml, hoà tan với nước rồi thêm nước tới vạch, lắc đều.
Hút chính xác 3 ml dung dịch này vào bình định mức
100 ml, thêm 2 ml dung dịch natri clorid 2 %, thêm
nước vừa đủ đến vạch, lắc đều.
Tiến hành:
Sử dụng máy hấp thụ nguyên tử có trang bị đèn cathod
rỗng kali, đầu đốt sử dụng ngọn lửa acetylen-không
khí nén. Tiến hành đo phổ hấp thụ nguyên tử của các
dung dịch chuẩn và dung dịch thử tại vạch phổ cực đại
của kali 766,5 nm. Từ độ hấp thụ của các dung dịch
chuẩn, lập đường chuẩn biểu diễn sự phụ thuộc của độ
hấp thụ vào nồng độ kali. Tính toán nồng độ kali trong
dung địch thử dựa vào đường chuẩn.
Hàm lượng kali trong mỗi gói chế phẩm được tính
theo công thức:

c X 10 0 X 10 0 X m CxlOOxlOOxm
g/gói = g/gói =
p x 2 p X 3

C; nồng độ natri của dung dịch thử(|ag/ ml). C: nồng độ natri của dung dịch thử()j,g/ ml).
m: Khối lượng trung bình gói (g). m: Khối lượng trung bình gói (g).
p; Lượng chế phẩm đem định lượng(g) p: Lượng chế phẩm đem định lượng(g).
Định lượng kalì: Phương pháp quang phổ hấp Uiụ
Đóng gói, bảo quản
nguyên tử (phương pháp 1, phụ lục 3.4).
Chế phẩm đóng gói trong bao kín, tốt nhất là trong
Dung dịch chuẩn gốc kali 1000 |0.g/ ml; Cân chính xác bao giấy nhôm. Muối natri hydrocarbonat hoặc natri
1,9067 g kali clorĩd đã sấy khô đến khối lượng không citrat có thể đóng trong bao gói riêng (khi dùng
đổi, thêm 100 ml dung dịch acid hydroclorỉc 2 % lắc glucose monohydrat thì natri hydrocarbonat phải đóng
nhẹ để hoà tan, thêm nước vừa đủ 1000 ml. gói riêng).
Dung dịch natri clorid 2%: Cân 1 g natri clorid hoà tan Chế phẩm được bảo quản ở nhiệt độ không quá 30°c.
với nước thành 50 ml.
Qiuẩn bị dãy chuẩn kali;
Từ dung dịch chuẩn kali gốc 1000 p.g/ ml, hút chính
xác 10 ml pha loãng với nước thành 100 ml, được
dung dịch chuẩn B.
Tiến hẩnh pha dãy chuẩn kali có các nồng độ: 2,0 ; 4,0
;6,0 ; 8,0 ()0,g/ ml) theo bảng sau:
OUABAIN
Ouabựxinum
Ò H Ò H
C29H44-
p , 12. 8H-,0 p.t.ỉ; 729,0
Ouabain là 3p - [(6 - đeoxy - a - L mannopyranosyl)
oxy] - Ip, 5, 1la , 14, 19 - penta - hydroxy - 5p, 14p -
card - 20 (22) - enolid, phải chứa từ 96,0 đến 104,0%
C29ỈỈ44OP, tính theo ch ế phẩm khan.
Tính chất
Bột kết tinh màu trắng hay tinh thể không màu.
Hơi tan trong nước và ethanol, thực tế không tan trong
ether và ethyl acetat.
Định tính
A. Trong mục thử 'Tạp chất liên quan", vết chính của
dung dịch thử phải có vị trí, màu sắc và kích thước
giống với vết chính của dung dịch đối chiếu (1).
B. Hoà tan 2 đến 3 mg chế phẩm trong 2 ml acid
sulfuric (TT), màu hồng xuất hiện và nhanh chóng
chuyển sang màu đỏ. Dung dịch cho huỳnh quang
màu xanh dưới ánh sáng tử ngoại.
c. Hoà tan khoảng 1 mg chế phẩm trong 1 ml dung
dịch dinitrobenzen 0,1% trong ethanol 96%, thêm 0,2
ml dung dịch natri hydroxyd loãng (TT), màu xanh
lam đậm xuất hiện.
D. Hoà tan 0,1 g chế phẩm trong 5 ml dung dịch acid
sulfuric 15% và đun sôi vài phút. Dung dịch trở nên
vàng và đục. Lọc, thêm vào dịch lọc 5 ml dung dịch
natri hydroxyd 12% và 3 ml thuốc thử Fehling (TT).
Đun nóng có tủa đỏ tạo thành.
Độ trong và màu sác của dung dịch
Dung dịch 5: Hoà tan 0,20 g chế phẩm trong 15 mỉ
nước, đun nóng trên cách thuỷ. Để nguội và pha loãng
thành 20,0 ml với nước.
Dung dịch s phải trong (Phụ lục 5.12) và không màu
(Phụ lục 5.17, phương pháp 2).
Góc quay cực riêng
Từ - 30 đến - 33°, tính theo chế phẩm khan (Phụ lục
5.13).
Xác định trên dung dịch s.
Tạp chất liên quan
Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel G.
Dung môi khai triển: Nước - methanol - dimethyl
sulphoxid - clorofomi (4: 15; 15: 70).
Dung môi hoà tan: Nước - cloroform - methanol (32:
100: 100).
Dung dịch thử: Hoà tan một lượng chế phẩm tương
ứng với 20 mg chế phẩm khan trong 1,0 ml dung môi
hoà tan.
Dung dịch đối chiếu (1): Hoà tan một lượng ouabain
chuẩn tương ứng với 20 mg ouabain khan trong 1,0 ml
dung môi hoẳ tan.
Đung dịch đối chiếu (2); Hoà tan một lượng ouabain
chuẩn tương ứng với 10 mg ouabain khan trong dung
môi hoà tan và thêm cùng dung môi vừa đủ 25,0 mỉ.
Dung dịch đối chiếu (3): Pha loãng 2,5 ml dung địch
đối chiếu (2 ) thành 10 ml bằng dung môi hoà tan.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 |Lil
mỗi dung dịch trên. Triển khai đến khi dung môi đi
được 13 cm. Sấy bản mỏng ở 140°c trong 30 phút
trong tủ sấy có quạt. Để nguội, phun dung dịch acid
sulfuric trong ethanol (TT) và say ở 140°G trong 15
phút. Bất kỳ vết phụ nào của dung dịch thử không
được đậm màu hơn vết của dung dịch đối chiếu (2 ).
Phép thử chỉ có giá trị khi vết chính của dung dịch đối
chiếu ( 1) và vết chính của dung dịch thử đã di chuyển
được một đoạn đủ để các vết phụ và vết của dung dịch
đối chiếu (3) tách khỏi nhau rõ ràng.
Alcaloid và strophanthin - K
Thêm 0,5 ml dung dịch acid tanic 10% (TT) vào 5,0
mỉ dung dịch s, không có tủa tạo thành.
Nước
Từ 18,0 đến 22,0% (Phụ lục 6 .6 ).
Dùng 0,100 g chế phẩm.
Tro sulfat
Không được quá 0,1% (Phụ lục 7.7, phương pháp 2).
Dùng 1,0 g chế phẩm.
Định !ưọiig
Hoà tan 40,0 mg chế phẩm trong ethanol 96% (TT)
và pha loãng thành 50,0 ml bằng ethanol 96%, pha
loãng 5,0 ml dung dịch này thành 100,0 ml bằng
ethanol 96% (TT). Chuẩn bị mẫu chuẩn giống như
mẫu thử với 40,0 mg ouabain chuẩn. Thêm 3,0 ml
dung dịch natri picrat kiềm (TT) vào 5,0 ml dung
dịch thử và 5,0 ml dùng dịch chuẩn. Để yên 30 phút
tránh ánh sáng và đo độ hấp thụ (Phụ lục 3.1) của
dung dịch thử và dung dịch chuẩn ở bước sóng cực
đại 495 nm. Dùng hỗn hợp 5,0 ml ethanol 96% (TT)
và 3,0 ml dung dịch natri picrat kiềm (TT) chuẩn bị
đồng thời làm mẫu trắng.
Tính hàm lượng của C29H44O12 từ các độ hấp thụ đo
được và nồng độ cửa chuẩn.
Bảo quản
Thuốc độc bảng A. Trong đổ đựng kín và tránh ánh sáng.

OXYGEN
Oxygenium
0, p.t.l: 32,00
Oxygen phải chứa ít nhất 99,0% 0 , (tt/tt).
Tính chất
Oxygen là một khí không màu, không mùi, không vị.
1 ml oxygen họà tan trong 32 ml nước hoặc 7 ml
ethanol ở nhiệt độ 20°c và dưới áp suất 760 mmHg.
1000 ml oxygen ở 0°c và ở áp suất 760 mmHg nặng
khoảng 1,429 g.
Định tính
A. Cho một mảnh gỗ cháy còn than hổng tiếp xúc với
oxygen, nó sẽ bốc cháy với một ngọn lửa sáng.
B. Lắc oxygen với dung dịch kiềm pyrogalol (TT),
oxygen sẽ bị hấp thụ và dung dịch sẽ có màu nâu sẫm.
Trước khi thử các mục sau, phải để bình đựng oxygen
ở nhiệt độ từ 18 - 22°c ít nhất là 6 giờ.
Giới hạn acid - kiềm
Dung dịch thứ: Chọ 2,0 lít oxygen chạy qua một hỗn
hợp gồm 0,1 ml dung dịch acid hydrocloric 0,01 N và
50 ml nước không có carbon dioxyd (TT).
Dung dịch đối chiếu (1): 50 ml nước không có carbon
dioxyd (TT).
Dung dịch đối chiếu (2); Cho vào 50 ml nước không
có carbon dioxyd (TT) 0,2 ml dung dịch acid
hydroeloric 0,01 N.
Cho vào mỗi dung dịch trên 0,1 ml dung dịch đỏ
methyl 0,02% trong ethanol 70%. Cường độ màu của
dung dịch thử phải nằm giữa cường độ màu của hai
dung dịch đối chiếu ( 1) và (2 ).
Carbon monoxyd
Không được quá 5 phần triệu (tt/tt).
Tiến hành theo phụ lục 7.9: “Xác định carbon
monoxyd trong khí y tế”. Dùng 7,5 lít oxygen để
thử và 7,5 lít argon để làm mẫu trắng. Sự chênh lệch
giữa 2 thể tích dung dịch natri thiosulfat 0,002 M
dùng để chuẩn độ oxygen và mẫu trắng không được
quá 0,4 ml.
Carbon dioxyd
Không được quá 0,03% (tt/tt).
Cho 1,0 lít oxygen chạy qua 50 ml dung dịch bari
hydipxyd 0,25 M (TT). Nếu dung dịch trở thành
Hình 2. Buret khí
đục, thì độ đục của dung địch không được quá độ
đục của một dung dịch đối chiếu gồm 1 ml dung
dịch natri hydrocarbonat 0 , 11 % trong nước không
có carbon dioxyd (TT) và 50 mỉ dung dịch bari
hydroxyd 0,25 M (TT).
Các chất oxy hoá
Có hai bình trụ, cho vào mỗi bình 50 ml dung dịch
hồ tinh bột có kali iodid (CT) vừa mới pha và 0,2 ml
acid acetic băng (TT). Để hai bình trong chỗ tối. Cho
5,0 lít oxygen chạy qua một trong hai bình. Dung
dịch có oxygen chạy qua không được có màu sẫm
hơn bình kia.
Định lưọng
Dùng một buret khí 25 ml (như hình vẽ) gồm một thân
chính, phía trên là một tube khắc độ 0,2% giữa 95 -
100. Buret có gắn hai khoá ở hai đầu. Khoá đầu dưới
gắn với ống có ngấn dùng để đưa khí vào. Khoá đầu
trên được gắn với một phễu hình trụ dùng để chứa
dung dịch hấp thụ dùng trong định lượng.
Rửa buret và sấy khô. Mở cả hai khoá của buret. Gắn
khoá dưới với bình oxygen, điều chỉnh lưu lượng
oxygen chạy vào buret là 1 lít/phút. Cho oxygen chạy
qua trong 1 phút. Đóng khoá trên của buret, đóng tiếp
khoá dưới. Nhấc buret ra khỏi nguồn oxygen. Vặn
khoá trên 1/2 vòng để loại áp suất thừa (nếu có). Để
buret thẳng đứng. Đổ vào phễu hình trụ một dung dịch
mơi pha gồm 21 lĩil dung dịch kali hydroxyd 56% và
130 ml dung dịch natri dithionit 20%. Mở từ từ khoá
trên. Dung dịch sẽ hấp thụ oxygen và chảy vào buret.
Để yên 10 phút không lắc. Đọc trên phẩn khắc độ của
buret mức của dung dịch. Số đọc được biểu thị tỷ lệ
phần trăm oxygen trong khí (tt/tt).
Bảo quản
Oxygen được nén trong bình kim loại phù hợp mà
sức chịu đựng phải được kiểm tra định kỳ bởi một cơ
quan có thẩm quyền. Các bình oxygen phải được bảo
quản ở chỗ mát. Các van và vòi khoá không được bôi
dầu mỡ.
PAPA VERIN HYDROCLORID
Papaverini hydrochloridum
OM e
.O M e
.H C I
MeO
MeO
C.0H21NO4. HCl p.t.l; 375,9
Papaverin hydroclorid là 1 - (3,4 - dimethoxybenzyl) -
6,7 - dimethoxyisoquinolin hydroclorid, phải chứa từ
99,0 đến 101,0% QoH 2,N04 . HC1, tính theo chế phẩm
đã làin khô.
Tính chất
Tinh thể hay bột kết tinh trắng hoặc gần như trắng,
không mùi.
Hơi tan trong nước, tan trong cloroform, khó tan trong
ethanol 96%, thực tế khống tan trong ether.
Định tính
A. Phổ hấp thụ tử ngoại (Phụ lục 3.1) của dung dịch
0,0005% trong dung dịch acid hydrocloric 0,01 M đo
trong khoảng bước sóng từ 230 nm đến 270 nm có một
cực đại hấp thụ ở 250 nm. A (1 %, 1 cm) ở cực đại 250
nm là từ 1590 đến 1670. Phổ hấp thụ tử ngoại của
dung dịch 0,0025% trong dung dịch acid hydrocloric
0,01 M đo trong khoảng từ 270 nm đến 350 nm có 2
cực đại hấp thụ ở 280 nm đến 290 nm và ở 303 nm
đến 313 nm. A (1%, 1 cm) ở hai cực đại năy tương
ứng là 140 đến 200 và 200 đến 250.
B. Cho 3 ml anhydrid acetic (TT) vào 10 mg chế
phẩm, thêm cẩn thận 0,15 ml acid sulfuric (TT) và đun
nóng trên cách thuỷ từ 3 đến 4 phút, xuất hiện màu
vàng với huỳnh quang xanh.
c Thêm từng giọt amoniac đậm đặc (TT) vào 10 ml
dung dịch s và để lắng tủa. Tủa sau khi rửa và sấy khô
có điểm chảy từ 146 đến (Phụ lục 5.19).
D. Chế phẩm cho phản ứng đặc trưng của elorid và
alcaloid (Phụ lục 7.1).
Độ trong và màu sác của dung dịch
Dung dịch S: Hoà tan 0,4 g chế phẩm trong nước
không có carbon dioxyd (TT), đun nóng nhẹ nếu cần,
để được 20 ml.
Dung dịch s phải trong (Phụ lục 5.12) và màu không
được đậm hơn màu mẫu LVé (Phụ lục 5.17, phương
pháp 2 ).
Dung dịch s phải có pH từ 3,0 đến 4,0 (Phụ lục 5.9).
C hất dễ carbon hoá
Tliêm 5 ml acid sulfuric đậm đặc (TT) vào 50 mg chế
phẩm và để 15 phút. Dung dịch không được có màu
đậm hơn màu mẫu Đ 4 hoặc V 4 (Phụ lục 5.17, phương
pháp 1).
Alcaloỉd lạ
Xác định bằng phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục
4.4). '
Bản mỏng: Silicagel GFị54.
Dung mồi khai triển; Toluen - ethyl acetat -
dimethylamin (70; 20; 10).
Dung dịch thử; Hoà tan 0,5 g chế phẩm trọng
cloroform (TT) để được 10 ml.
Dung dịch đối chiếu: Hoà tan 50 mg codein trong
cloroforiT) (TT) để được 100 ml.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bẳn mỏng 10 |al
mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung
môi đi được 15 cm. Lấy bản mỏng ra, sấy đến hết mùi
của diethylamin và quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở
bước sóng 254 nm. Bất cứ vết phụ nào trên sắc ký đồ
của dung dịch thử đều không được đậm màu hơn vết
trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu, không kể vết
còn lưu lại ở đường xuất phát.
Mất khối lưọTig do làm khỏ
Không được quá 1,0% (Phụ lục 5.16).
( 1,000 g; i o o - 105"C).
Trosulfat
Không được quá 0,1% (Phụ lục 7.7, phương pháp 2).
Dùng lượng chế phẩm đã làm' khô ở trên.
Định lượng
Hoà tan 0,300 g chế phẩm trong 30 ml acid acetic
khan (TT). Thêm 6 ml dung dịch thiiỷ ngân (II) acetat
(TT) và chuẩn độ bằng dung dịch acid percloric 0,1 N, ■ Yêu
dùng 0,05 ml dung dịch tím tinh thể (CT) làm chỉ thị.
1 ml dung dịch acid percloric 0,1 N tương đương với Định lượng
37,59 mg CọoH2,N04 . HCl.
Bảo quản
Thuốc độc bảng B. Đựng trong lọ kín, tránh ánh sáng.
Tác dụng và công dụng
Chống co thắt.
VIÊN NÉN PAPAVERIN HYDROCLORID
Tabellae Papaverini hydrochloridỉ
Là viên nén chứa papaverin hydroclorid.
Hàm lượng papaverin hydroclorid C20H21O4N.HCI từ
93,0 đến 107,0 % so với hàm lượng ghi trên nhãn.
Chế phẩm phải đáp ứng yêu cầu trong chuyên luận
“Thuốc viên nén” (Phụ lục 1.15) và các yêu cầu sau
đây;
Tính chất
Viên màu trắng, không mùi, vị đắng.
Định tính
Lấy 5 viên nghiền thành bột mịn, thêm 20 ml nước,
lắc kỹ, lọc.
A. Lấy 2 ml dịch lọc, thêm 3 giọt dung dịch acid
hydrocloric loãng 10 % (TT), 5 giọt dung dịch kali
fericyanid 5 % (TT) sẽ có kết tủa màu vàng chanh.
B. Lấy 2 ml dịch lọc cho vào chén sứ, bốc hơi trên
cách thuỷ cho tới khô, để nguội, thêm 2 giọt acid
nitric đậm đặc sẽ có màu vàng. Đun nóng trên cấch
thuỷ, màu sẽ chuyển sang màu vàng da cam.
c. Lấy 2 viên nghiền thành bột, thêm 5 ml nước, 10
giọt dung dịch amoniac 10 % (TT), lắc đều, thêm 10
ml ether (TT) và lắc trong 2 phút. Lấy lófp ether cho
vào chén sứ và b ốc hơi trên cách thuỷ ch o đến khô.
Cắn còn lại đun nóng nhẹ với 5 ml acid sulfuric đậm
đặc (TT), thêm 4- 5 giọt dung dịch sắt (III) clorid
3% (TT) sẽ xuất hiện màu tím. Để nguội, thêm vài
giọt dung dịch acid nitric loãng 16 % (TT) sẽ có
màu đỏ máu.
D. Dung dịch chế phẩm phải có phản ứng của clorid
(Phụ lục 7.1).
Độ hoà tan (Phụ lục 8.4)
Thiết bị: kiểu giỏ quay
Môi trường hòa tail: 900 ml nước.
Tốc độ quay: 100 vòng/phút.
Thời gian; 30 phút
Cách tiến hành: Lấy một phần dung dịch của mẫu thử
đã được hoà tan, lọc và pha loãng ở nồng độ thích hợp
với dung dịch acid hydrocloric 0,1 N, đo độ hấp thụ
của dung dịeh thu được ở bước sóng 250 nm (Phụ lục
3.1) để xác định lượng C20H21NO4.HCI, so sánh với
một dung dịch chuẩn đã biết nồng độ trong cùng một
dung môi.
cầu: Không ít hơn 80 % lượng C20H21NO4.HCI so
với lượng ghi trên nhãn được hoà tan trong 30 phút.
Cân 20 viên, tính khối lượng trung bình của viên,
nghiền thành bột mịn. Cân chính xác một lượng bột
viên tương ứng với khoảng 0,160 g papaverin
hydroclorid, lắc kỹ với 10 ml cloroform, lọc qua giấy
lọc (đã tẩm ướt bằng cloroform) vào một bình nón
khô. Cắn còn lại được chiết tiếp 4 lần nữa, mỗi lần 5
ml cloroform. Tập trung dịch lọc cloroform rổi cho
bốc hơi đến khô trên cách thuỷ. cắn còn lại được hoà
tan trong 10 ml acid acetic khan (TT), thêm 5 ml
dung dịch thuỷ ngân (II) acetat trong acid acetic khan
(TT). Chuẩn độ bằng dung dịch acid percloric 0,1 N
trong acid acetic khan đến màu xanh lục, chỉ thị là
tím tinh thể.
Song song tiến hành một mẫu trắng.
1 ml dung dịch acid percloric 0,1 N trong acid acetic
khan tương đương với 37,58 mg C20H 21NO4.HCI
Bảo quản
Đựng trong lọ kín, tránh ánh sáng.
Hàm lưọng thường dùng
40 mg.
PARACETAMOL
Paracetamolum
NHAc
CgH^NOọ p.t.l: 151,2
Paracetamol là N - (4 - hydroxyphenyl) acetamid, phải
chứa từ 99,0 đến 101,0% CgH^NO,, tính theo chế
phẩm đã làm khô. ■’
Tính chất
Bột kết tinh trắng, khống mùi. Hơi tán trong nước, rất
 khó tan trong cloroform, ether, dễ tan trong dung dịch methanol (TT) - nước (50 : 50). Màu xanh của dung
kiểm, ethanol 96%. dịch thử không được đậm hơn màu của dung dịch
đối chiếu.
Địhh tính
Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau; Tạp chất liên quan
Nhóm I: Ả và É. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Nhóm II: B, c , D và E. Bản mỏng; Silicagel HF254.
A. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 3.2) của chế phẩm phảiDung môi khai triển: Methanol - 1; 1,1-tricloroethan -
phù hợp với phổ hổng ngoại của paracetámol chuẩn. diisopropyl ether (10; 40: 50).
y;)B. Hoà tan 50 mg chế phẩm trong methanol (TT) vừa Dung dịch thử (1): Cho 1,0 g chế phẩm đã nghiền mịn
P đủ 100,0 ml. Lấy 1,0 ml dung dịch, thêm 0,5 ml dung vào ống ly tâm bằng thủy tinh hay polytetra-
dịch acid hydrocloric 0,1 M (TT), thêm methanol (TT) fluoroethylen, thêm 5 ml ether không có peroxyd
vừa đủ 100,0 ml. Bảo quản dung dịch này tránh ánh (TT), lắc 30 phút, ly tâm 15 phút hay cho đến khi thu
sáng và đem đo độ hấp thụ (Phụ lục 3.1) ngay tức khắc được lớp dung dịch ở trên trong suốt.
ở bước sóng 249 nm. A (1%, 1 cm) phải trong khoảng Dung dịch thử (2): Hoà tan 0,10 g chế phẩm trong
860-980. methanol (TT) vừa đủ 4 ml.
c . Đun nóng 0,1 g chế phẩm trong 1 ml acid Dung dịch đối chiếu (1); Hoà tan 50 mg
' hydrocloric (TT) trong 3 phút, thêm 10 mỉ nước, làm cloroacetanilid trong methanol (TT) vừa đủ 10,0 ml.
lạnh, không có tủa tạo thành. Thêm 0,05 ml dung dịch Lấy 2,0 ml dung dịch này pha loãng thành 100 ml với
kali dicromat 5% (TT), xuất hiện màu tím và không methanol (TT).
chuyển sang màu đỏ. Dung dịch đối chiếu (2): Pha loãng 5,0 ml dung dịch
Chế phẩm phải có phản ứng của nhóm acetyl (Phụ đối chiếu (l) thành 8 ml bằng methanol (TT).
' lục 7.1). Thực hiện phản ứng bằng cách đun trực tiếp Dung dịch đối chiếu (3): Hoà tan 0,25 g
trên lửa. cloroacetanilid và 0,1 g chế phẩm trong methanol (TT)
E. Điểm chảy: 168 - 172°c (Phụ lục 5.19). vừa đủ 100 ml.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 20 |J,1
Clorid mỗi dung dịch trên, riêng dung dịch thử ( 1) chấm 200
Không được quá 0,010% (Phụ lục 7.4.5). |a,l. Triển khai sắc ký ngay tức khắc trong bình không
Dung dịch S: Lắc 3,0 g c h ế phẩm với 30 ml nước, lọG. bão hoà, đến khi dung môi đi được 10 cm. Để khô bản
Lấy 5 ml dung dịch s, thêm nước vừa đủ 15 ml và tiến mỏng ngoài không khí. Quan sát dưới ánh sáng tử
hành thử. ngoại ở bước sóng 254 nm, bất cứ vết nào tương ứng
Sulfat với cloroacetanilid trong sắc ký đồ của dung dịch thử
Không được quá 0,020% (Phụ lục 7.4.12). ( 1) không được đậm màu hoti vết thu được từ sắc ký
Lấy 7,5 ml dung dịch s, thêm nước vừa đủ 15 ml và đồ của dung dịch đối chiếu ( 1) (0,05%), bất cứ vết nào
tiến hành thử. trong sắc ký đồ của dung dịch thử (2 ), ngoài vết chính
và vết tương ứng với cloroacetanilid, không được đậm
Kim loại nặng màu hơn vết thu được từ sắc ký đồ của dung dịch đối‘
Không được quá 20 phần triệu (Phụ lục 7.4.7). chiếu (2) (0,25%). Phép thử chỉ có giá trị khi sắc ký
Hoà tan 1,0 g chế phẩm trong hỗn họp gồm ỉ 5 thể tích đồ thu được từ dung dịch đối chiếu (3) có 2 vết rõ ràng
nưốc và 85 thể tích aceton (TT) rồi pha loãng với cùng riêng biệt.
dung môi vừa đủ 20 ml. Lấy 12 ml dung dịch này thử
theo phưcmg pháp 2. Dùng dung dịch chì mẫu 1 phần Mất khối lượng do làm khô
triệu thu được bằng cách pha loãng dung dịch chì mẫu Không được quá 0,5% (Phụ lục 5.16).
100 phầh triệu với hỗn h'ợp dung môi trên để chuẩn bị (1,000 g; ioo-lOS^C).
mẫu đối chiếu. Trosulfat
Không được quá 0,1 % (Phụ lục 7.7, phương pháp 2).
4 - Aminophenol
Dùng 1,0 g chế phẩm.
Không được quá 50 phần triệu.
Hoà tan 0,50 g che phẩm trong hỗn hợp methanol Định lượng
(TT) - nước (50: 50) vừa đủ 10,0 ml. Thêm 0,2 ml Hoà tan 0,300 g chế phẩm trong hỗn hợp gồm 10 ml
dung địch có chứa natri nitroprusiat (TT) 10 g/1 và nước và 30 ml dung dịch acid sulfuric loãng (TT). Đun
natri carbonat khan (TT) 10 g/I mới pha. Trộn đều sôi hồi lưu trong 1 giờ, làm lạnh và pha loãng với nước
và để yên 30 phút. Song song chuẩn bị mẫu đối vừa đủ 100,0 ml. Lấy 20,0 ml dung dịch, thêm 40 ml
chiếu trong cùng điều kiện, tiến hành với 10,0 ml nước, 40 g nước đá, 15 ml dung dịch acid hydrocloric
hỗn hợp methanol (TT) - nước (50 : 50) chứa 0,50 g loãng (TT) và 0,1 ml dung dịch feroin (CT). Định
paracetamol không có 4 - aminophenol và 0,5 ml lượng bằng dung dịch amoni ceri sulfat 0,1 M cho đến
dung dịch 4 - aminophenol 0,05 g/1 trong hỗn hợp khi xuất hiện màu vàng. Song song tiến hành mẫu
 trắng trong cùng điểu kiện. Môi trưòfng hoà tan: 900 ml nước
1 ml dung dịch amoni ceri Sulfat 0;1 M tưcíng đương Tốc độ quay: 50 vòng/ phút.
với 7,56 mg CgH^NO,. Thời gian; 45 phút
ậ__ Cách tiến hành: Pha loãng dung dịch thjj với dung ,
Bảo quản
dịch natri hydroxyd 0,1 iv ĩđ e được^dung dịch
Trong lọ kín, tránh ánh sáng.
paracetamol khoảng 7,5 ịig/ ml. Lọc và đo độ hấp thụ
Chế phẩm ở bước sóng cực dsr257 nm với inầu trắng là dung
Viên nén, viên bao phim, hỗn dịch uống, dung dịch dịch natri hydroxyd 0,1 M. Tính kết quả theo A (1%,1
uống, viên nén sủi bọt. cm), lấy 715 là giá trị A (1%, 1 cm) của paracetamol ở
Công dụng bước sóng 257 nm.
Hạ nhiệt, giảm đau. V Yêu cầu; Không được dưới 75 % lượng paracetamol
CgHgNOj so với lượng ghi trên nhãn được hòa tan
trong 45 phút.

I
i '- NANG PARACETAMOL
Capsulae Paraceíamoli
Là viên nang chứa paracetamol
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận
“Thuốc nang” (Phụ lục 1.11) và các yêu cầu sau:
Hàm lượng paracetamol CsHọNO ị từ 95,0 đến 105,0 %
so với lượng ghi trên nhãn.
Tính chất
Viên nang cứng bên trong chứa bột thuốc màu trắng, vừa đủ 100 mỉ và lọc.
không mùi.
Định tính
A. Lấy một lượng bột thuốc tương ứng với khoảng
0,5g paracetamol, thêm 30 ml aceton (TT), khuấy kỹ,
lọc, làm bay hơi dịch lọc đến cắn, lấy cắn làm các Detector quang phổ tử ngoại à bước sóng: 272 nm.
phản ứng sau đây:
A Lấy 0,1 g cắn, thêm 2 ml dung dịch acid hydrocloric 4- aminophenol trong dung dịch (2) không được lớn
loãng (TT), đun nóng trong 1 phút, thêm 10 ml nước hơn diện lích pic này trong dung dịch ( 1).
cất, để nguội. Thêm 1 giọt dung dịch kali dicromat 5%
(TT) sẽ xuất hiện màu tím, không chuyển sang màu
hồng.
''Sấy cắn ở 105°c, độ chảy của cắn khoảng 168 đến
172‘’C(Phụlục5:í'9X
B. Sác ký lóp mỏng (Phụ lục 4.4).
Ban mỏng: ằilicagel GF 254đã hoạt hoá ở 105°G trong 1
giờ.
Dung môi khai triển; Methylen clorid- methanol (4: 1).
Dung dịch thử: Hoà tan một lượng bột chế phẩm tưoíng
ứng với 10 mg paracetamol trong 10 ml methanol
(TT). Lọc.
Dung dịch chuẩn: Hoà tan 10 mg paracetamol trong
10 rnl rriethanol (TT).
Cách tiến hành; Chấm riêng biệt lên bản mỏng 20 )Lil
các dung dịch mẫu thử và chuẩn. Sau khi triển khai,
lấy ra để khô, quan sát bản mỏng dưới ánh sáng tử
ngoại ở bước sóng 254 nm. Vết chính thu được trên
sắc ký đồ của dung dịch thử phải tương ứng về vị trí và
màu sắc với vết của paracetamol chuẩn thu được trong
sắc ký đồ của dung dịch mẫu cíiuẩn.
Độ hoà tan
Thiết bị kiểu cánh khuấy.
4- Amỉnophenol
Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 4.3).
Pha động: Dung dịch 0,01 M natri butansulfonat trong
hỗn hợp gồm 0,4 thể tích acid formic, 15 thể tích
methanol và 85 thể tích nước.
Dung dịch ( 1): Chứa 0,001% (kl/tt) của 4 -
aminophenol trong methanol 15% (tt/tt).
Dung dịch (2); Lắc một lượng bột chế phẩm tương ứng
1,0 g paracetamol với 15 ml methanol (TT), thêm nước
Điều kiện sắc ký:
Cột thép không gỉ (25 cm X 4,6 mm) được nhồi pha
tĩnh c (10 |Lim) (Nucleosil C18 là thích hợp).
Tốc độ dòng: 2 ml/ phút
Trong sắc ký đồ thu được, diện tích pic tương ứng với
Tạp chất liên quan
Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4)
Bản mỏng: Silicagel Gp254da hoạt hoá ở 105°c trong 1
giờ.
Dung môi khai triển: Toluen- aceton- cloroform (10:
25:65).
Dung dịch mẫu thử:
Dung dịch (1): Lấy một lượng bột chế phẩm tưcmg ứng
với 1 g paracetamol vào bình định mức 10 ml, thêm
chính xác 5 ml ether ethylic (TT), đậy nắp, khuấy từ từ
30 phút. Để yên cho lắng hoàn toàn.
Dung dịch (2): Lấy chính xác 1 ml dung dịch (1) pha
loãng vừa đủ với 10 ml ethanol 96 % (TT).
Dung dịch (3): Chứa 0,0050 % (kl/tt)
cloroacetanilid trong ethanol 96% (TT). /
Dung dịch (4); Hòa tan 0,25 g 4'- cloroacetanilid và
0,1 g paracetamol vừa đủ ỉ 00 ml với ethanol 96 %
(TT).
Cấeh tiến hành;
Lượng chấm dung dịch (1): 200 uL
Lượng chấm dung dịch (2), (3), (4); 40 Ịil.
Sau khi triển khai để bản mỏng khô hoàn toàn,quan
sát dưới sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm.
Bất kỳ vết nào có được trên sắc ký đồ của dung dịch
(1) tương ứng với vết của 4'- cloroacetanilid không
được đậm hơn vết trên sắc ký đồ của dung dịch (3).
Bất kỳ vết nào có được trên sắc ký đồ của dung dịch
(2) có giá trị Rf thấp hơn giá trị Rf của 4'-
cloroacetanilid không được đậm hơn vết trên sắc ký đồ
của dung dịch (3).
Thử nghiệm chỉ có giá trị khi trên sắc ký đồ dung dịch
(4) có 2 vết tách ra rõ ràng, vết tương ứng với 4'-
cloroacetanilid phải có giá trị Rf cao hem.
Định ỉượng
Cân 20 viên, tính khối lượng trung bình của bột thuốc
trong một viên. Cân chính xác một lưọfng bột thuốc
tương ứng với khoảng 0,150 g paracetamol vào bình
định mức 200 ml, thêm 50 ml dung dịch natri
hydroxyd 0,1 N, thêm 100 ml nước cất. Khuấy từ 15
phút. Thêm đủ nước đến vạch. Lắc đều, lộc. Loại bỏ
10 ml địch lọc đầu. Lấy chính xác 10 ml dịch lọc cho
vào bình định mức 100 ml, pha loãng với nước vừa đủ
đến vạch, lắc đều. Lấy chính xác 10 ml dung dịch này
cho vào bình định mức 100 ml khác, thêm 10 ml dung
dịch natri hydroxyd 0,1 N, pha loãng với nước vừa đủ
đến vạch, lắc đều. Đo độ hấp thụ ánh sáng của dung
dịch thu được ở bước sóng 257 nm, cốc dày 1 cm.
Dùng dung dịch natri hydroxyd 0,1 N làm mẫu trắng.
Tính hàm lưcmg paracetamol (CgHọNO,) ửieo A(1 %7 1
cm ); lấy 715 là giá ứị A(1 %, 1 cm) ởbưÃ; sóng 257 nm.
Bảo quản
Để nơi mát, trong đồ đựng kín, tránh ánh sáng.
Hàm lượng thường dùng
500 mg.
VIÊN NÉN PARACETAMOL
Tabellae Paracetamolỉ
Là viên nén chứa paracetamol.
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận
“Thuốc viên nén”(Phụ ỉục 1.15) và các yêu cầu sau
đây:
Hàm lượng của paracetamol CgHạNOi:
Đối với viên 100 mg: từ 90,0 đến 110,0 % so với
lưcmg ghi trên nhãn.
Đối với viên 300 mg và 500 mg từ 95,0 đến 105,0 %
so với lượng ghi trên nhãn.
Tính chất
Viên màu trắng, không mùi.
Định tính
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu định tính trong
chuyên luận "nang paracetamol"
Độ hòa tan (Phụ lục 8.4)
Tliử theo chuyên ỉuận "Nang paracetamol".
4-AininophenQl
TTiử theo chuyên luận "Nang paracetamol".
Tạp chất liên quan
Thử theo chuyên luận "Nang paracetamol"
Định lượng '
Cân 20 viên, tính khối lượng trung bình viên, nghiền
thành bội mịn. Cấn chính xác một lượng bột viên
tương ứgg- khoảng 0,15 g paracetamol, cho vào bình
đmh iĩíức 200 ml, thêm 50 ml dung dịch natri
líydroxyd 0,1 N (TT), 100 ml nước, lắc 15 phút, thêm
nước đến vạch. Lắc đều, lọc qua giấy lọc khô, bỏ 20 -
30 ml ểịch lọc đầu.
Lấy chính xác 10 ml địch lọc cho vào bình định mức
100 ml. Thêm nước vừa đủ đến vạch, lắc đều.
Lấy chính xác 10 ml dung dịch trên cho vào bình định
mức 100 ml, thêm 10 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 N
rồi thêm nước đêìi vạch, lắc đều. Đo độ hấp thụ cửa dung
dịch thu được ở bưóc sóng 257 nm (Phụ lục 3.1), dùng
cốc đày 1 cm. Mẫu ừắng là dung dịch natri hydroxyd 0,01
N. Tính hàm lượng paracetamol (CgHạNO-,) theo A(l%, 1
cm ); lấy 715 là giá trị A( 1%, 1 cm) ở bưóc sóng 257 nm.
Bảo quản
Để nơi mát, trong đồ đựng kín.
Hàm lượng thưòng dùng
100 mg, 300 mg, 500 mg.
PEPSIN
Pepsinum
Pepsin là chế phẩm chứa men tiêu protein, lấy từ niêm
mạc còn tươi của dạ dày lợn, trâu, bò hoặc cừu, tác
dụng trong môi trường acid (pH từ 1 đến 5), phải có
hoạt lực không ít hơn 0,5 đơn vị trong 1 mg, tính theo
chế phẩm đã làm khô.
Pepsin được điểu chế trong những điểu kiện nhất định,
hạn chế tối đa độ nhiễm khuẩn.
Tính chất
Bột kết tinh hoặc vô định hình, trắng hay vàng nhạt,
hiit ẩm.
Chế phẩm tan trong nước cho một dung dịch đục lờ và
có phạn ứng acid yếu, thực tế không tan trong ethanol
96% và ether.
Định tính
Cho 1 mỉ fibrin đỏ congo lên một giấy lọc và rửa bằng
một dung dịch được điểu chế bằng cách pha loãng 30
ml dung dịch acid hydrocloric 1 M với nước để được
1000 ml và điếu chỉnh pH đến giữa 1,5 và 1,7, đến khi
nước rửa không còn màu. Chọc thủng giấy lọc và
tráng fibrin đỏ congo qua lỗ thủng bằng 20 ml dung
dịch acid hydrocloric ở trên. Lắc hỗn hợp này trước
khi dùng. Hoà tan một lượng chế phẩm không ít hơn
20 đơn vị hoạt lực trong 2 ml dung dịch acid
hydrocloric ở trên và điều chỉnh pH đến giữa 1,5 và
1,7 (Dung dịch thử). Cho vào hai ống nghiệm, mỗi
ống 4 ml hỗn dịch fibrin đỏ congo. Thêm vào một ống
1 ml dung dịch thử và ống còn lại 1 ml nước (mẫu Một giấy lọc thích hcfp đạt phép thử sau; Lọc 5 ml
trắng). Trộn đều các ống và cho vào nồi cách thuỷ ở
25°c, lắc nhẹ trong 15 phút. Dung dịch mẫu trắng
không có màu và dung dịch thử phải có màu xanh tím.
M ất khối lượng do làm khô
Không được quá 5,0% (Phụ lục 5.16).
(0,500 g; phosphor pentoxyd; áp suất không quá 0,7
kPa; 60“C; 4 giờ).
Giói hạn vi khuẩn
1,0 g chế phẩm không được có Escherichia coli và 10
g chế phẩm không được có Salmonella (Phụ lục 10.7).
Định lượng
Hoạt lực của pepsin được xác định bằng phương pháp
sinh học, bằng cách so sánh lượng peptid không bị kết
tủa bởi dung dịch acid tricloroacetic 4,0%, được giải
phóng từ một cơ chất là hemoglobin bởi tác dụng của
chế phẩm và tác dụng của chất chuẩn trong cùng một
thời gian và điều kiện. Các peptid đã được giải phóng
này được định lượng bằng thuốc thử phosphomo-
libdotungstic.
Chú ý tránh lắc và làm sủi bọt các dung dịch thử và
dung dịch chuẩn trong quá trình định lượng.
Cách tiến hãnh:
Dung dịch chuẩn chứa 0,5 đem vị hoạt lực trong 1 ml
dung dịch được điều chế bằng cách pha loãng 30 ml
dung dịch acid hydrocloric 1 M thành 1000 ml với
nước và điều chỉnh pH đến giữa 1,5 và 1,7. Nếu cần
thiết điểu chỉnh pH của dung dịch cuối đến giữa 1,5 và
1,7 bằng dung dịch acid hydrocloric 1 M. Dung dịch
này chỉ được dùng trong vòng 15 phút.
Dung dịch thử chứa chế phẩm có nồng độ và cách pha
tương tự như dung dịch chuẩn. Dừng ngay sau khi pha.
Chuẩn bị 12 ống nghiệm có sẵn que khuấy. Đánh dấu
các ống S| S-,, s, cho dung dịch chuẩn; T|,T 2, T, cho
dung dịch thử và BS|, BSj, BS3, BT|, BTị, BT3 cho
dung dịch mẫu trắng tương ứng.
Cho từng 1 mỉ dung dịch chuẩn vào các ống S|, Sj, S3,
BS|, BS2, BSj, và từng 1 ml dung dịch thử vào các ống
T|, T2, T3, BT|, BT2, BT3
Để vào cách thuỷ cho các dung dịch đạt được nhiệt độ
tương ứng với nhiệt độ nồi cách thuỷ ở 24,9 đến
25,l°c thì thêm vào các ống mẫu trắng BS|, BS2, BSj,
BT| BT2, BT3 mỗi ống 10 ml dung dịch acid
tricloroacetie 4,0 % đã được làm ấm ở nhiệt độ 24,9
đến25,l°c.
Lần lượt cách nhau 30 giây, thêm từng 5 ml dung dịch
hemoglobin (TT) đã được làm ấm trong nồi cách thuỷ
đến giữa 24,9 và 25,r c vào các ống S|, S2 S3, T| T,,
Tj, BS|, 682, 683 , BT|, BTj, BT3, khuấy trộn'nhẹ nhàng
từng ống. Đúng 10 phul--«a»^ khi thêm dung dịch
hemoglobin thì lần lượt cách nhau 30 giây thêm từng
10 ml dung dịch acid tricloroacetic 4,0 % đã được làm
ấm trong nồi cách thuỷ đến giữa 24,9 và 25,r c vào
các ống S|, Sj, S3, T | , T,, T3 và trộn đều.
dung dịch acid tricloroacetic 5% qua một giấy lọc
trắng, tròn 7 cm. Độ hấp thụ (Phụ lục 3.1) của dịch lọc
đo ở 275 nm, dùng dung dịch acid tricloroacetic 5%
chưa lọc làm mẫu trắng, phải ít hon 0,04.
Lọc dung dịch trong mỗi ống 2 lần qua giấy lọc đã
được rửa trước bằng dung dịch acid tricloroacetic 5%,
sau đó bằng nước và làm khô. Bỏ đi 5 ml mỗi dung
dịch lọc đầu. Chuyển 3,0 ml các dung dịch lọc sau vào
mỗi ống chứa sẩn 20 ml nước. Trộn đều và thêm 1,0
ml dung dịch natri hydroxyd 20 ,0 % và 1,0 ml thuốc
thử phosphomolybdotungstic (TT). Tiến hành theo
trình tự các ống BS|, BS2, BS3 trước các ống 81,82 S3 và
các ống BT|, BT2, BT-Ị trước các ống T|, Ti, T, vằ trộrii
đều.
Sau ít nhất 15 phút, đo độ hấp thụ (Phụ lục 3.1) của
các dung dịch S|, S2, S3, T ị, T2, T3 ở 540 nm, so với
mỗi dung dịch mẫu trắng tương ứng.
Phép thử chỉ có giá trị khi các độ hấp thụ đo được nằm
giữa 0,30 và 0,40.Tính độ hấp thụ trung bình của các
dung dịch chuẩn S|, S2, S3 và ciia các dung dịch thử T|
T,,T,. ■
Bảo quản
Đựng trong lọ kín, tránh ánh sáng và ở nhiệt độ từ 2
đến 8°c.
PETHIDIN HYDROCLORID
Pethidini hydrochloridum
COOEt
Me---- N .HCI
V
C ,5ạ,N O ,.H C l p.t.l: 283,8
Pethidin hydroclorid là ethyl - 1 - methyl - 4 - phenyl -
piperidin - 4 - carboxylat hydroclorid, phải chứa từ
99,0 đến 101,0% C 15H 21NO 2.HCI, tính theo chế phẩm
đã làm khô.
Tính chất
Bột kết tinh trắng
Rất dễ tan trong nước, dễ tan trong ethanol 96%, thực
tế không tan trohg ether.
Định tính
Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:
Nhóm I: B và D.
Nhóm II; A,c và D.
A. Điểm chảy của chế phẩm phải từ 187 đến 190°c (Phụ
lục 5.19).
B. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 3.2) của chế phẩm phải
phù hợp với phổ hồng ngoại đối chiếu của pethidin
hydroclorid.
c. Hoà tan 0,1 g chế phẩm trong 10 ml ethanol (TT)
và thêm 10 ml dung dịch acid picric 1%. Tủa tinh thể Mất khối lượng do làm khô
thu được sau khi rửa với nước và sấy khô ở 100 đến Không được quá 0,5% (Phụ ỉục 5.16).
105°c chảy trong khoảng 186 đến 193°c. Trộn đều (1,000 g; Ì0 0 - 105"C).
đồng lượng tủa thu được và chế phẩm, xác định điểm
Tro Sulfat
chảy của hỗn hợp. Điểm chảy của hỗn hợp phải thấp
Không được quá 0,1% (Phụ lục 7.7, phương pháp 2).
hoti điểm chảy của tủa ít nhất là 20°c (Phụ lục 5.19).
Dùng 1,0 g chế phẩm.
D. Thêm 5 ml nước vào 5 ml dung dịch s. Dung dịch
này cho phản ứng A của ion clorid (Phụ lục 7.1). Định lượng
Hoà tan 0,200 g chế phẩm trong 30 ml acid acetic
Độ trong và màu sác của dung dịch
khan (TT), thêm 5 ml dung dịch thuỷ ngân (II) acetat
Dun^ dịch S: Hoà tan 0,5 g chế phẩm trong nước
(TT). Chuẩn độ bằng dung dịch acid percloric 0 ,1 N,
không có carbon dioxyd (TT) và pha loãng thành 25
dùng 0,1 ml dung dịch tím tinh thể (CT) làm chỉ thị,
ml với cùng dung môi.
đến khi màu chuyển từ xanh tím sang xanh lục.
Dung dịch s phải trong (Phụ lục 5.12) và không màu
1 ml dung dịch acid percloric 0,1 N tương đương với
(Phụ lục 5.17, phương pháp 2).
28,38 mg C,,'H2ìNO,.HG1.
Giói hạn acid - kiềm
Bảo quản
Thêm 0,2 ml dung dịch đỏ methyl (CT) và 0,2 ml
Thuốc gây nghiện. Đựng trong đổ đựng kín, tránh ánh
dung dịch natri hydroxyd 0,01 M vào 10 ml dung dịch
sáng.
s. Dung dịch này màu vàng. Thêm 0,3 ml dung dịch
acid hydrocloric 0,01 M, dung dịch chuyển sang đỏ.
Tạp chất Hên quan PHENOBARBITAL
Không được quá 1,0%. Phenobarbitalum
Tiến hành bằng phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ
lục 4.4).
Bản mỏng: Kieselguhr G được hoạt hoá bằng cách đặt
bản mỏng vào bình sắc ký có chứa một lượng thích
hợp hỗn hợp dung môi gồm: 10 thể tích
phenoxyethanol và 90 thể tích aceton sao cho bản
mỏng ngập trong dung môi 5 mm. Khi dung môi đi
được ít nhất là 15 cm, lấy bận mỏng ra và làm khô
trong luồng khí, bản mỏng phải dùng ngay. Tiến hành c , ,h , 2N A ■ p.t.l: 232,2
sắc ký cùng một chiều như khi hoạt hoá.
Dung môi khai triển; Dùng lớp trên của hỗn hợp Phénobarbital là acid 5- ethyl - 5 - phenylbarbituric,
Diethylamin - phenoxyethanol - ether dẩu hoả (1; 8 : phải chứa từ 99,0 đến 101,0% C 12HPN 7O 3 tính theo
chế phẩm đã làm khô.
100).
Dung dịch thử; Hoà tan 0,1 g chế phẩm trong 5 ml Tính chất
nước, thêm 0,5 ml dung dịch natri hydroxyd 10 M và Tinh thể không màu hay bột kết tinh trắng, không
2 ml ether, lắc. Để tách lớp. Dùng lớp trên làm dung mùi.
dịch thử. Rất khó tan trong nước, hơi tan trong clorofonn, tan
Dung dịch đối chiếu; Pha loãng 0,5 ml dung dịch thử trong ether, dễ tan trong ethanol 96%. Tạo thành hợp
thành 50 ml bằng ether (TT). chất tan trong nước với hydroxyd, carbonat kiềm và
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt 5|il mỗi dung dịch với amoniac.
trên lên bản mỏng. Triển khai đến khi dung môi đi
Định tính
được 12 cm. Để khô bản mỏng trong không khí 10
Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau;
phut và chạy nhắc lại. Để khô bản mỏng trong không
Nhóm I: Ả và B.
khí 10 phút và phun dung dịch diclorofluorescein
Nhóm II: B,c và D.
0,2% trong methanol (TT). Để bản mỏng 5 phút và A. Xác định điểm chảy (Phụ lục 5.19) của chế phẩm
phun nước đến khi bản mỏng màu trắng hay vàng và của hỗn hợp đồng lượng chế phẩm với
nhạt. Quan sát dưới ánh sáng ban ngày, trên bản mỏng phénobarbital chuẩn. Điểm chảy của chế phẩm và của
có những vết màu đỏ hay da cam. Bất kỳ vết phụ nào hỗn hợp phải ở khoảng 176°c. Sự khác biệt về điểm
của dung dịch thử không được đậm màu hơn vết của chảy cua 2 mẫu trên không được quá 2“C.
dung dịch đối chiếu. Quan sát ngay dưới ánh sáng tử B. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 3.2) của chế phẩm phải
ngoại ở bước sóng 365 nm, trên bản mỏng có những phù hợp với phổ hồng ngoại của phénobarbital chuẩn,
vết phát quang màu vàng đậm. Bất kỳ vết phụ nào của c. Phương pháp sắc ký lófp mỏng (Phụ lục 4.4).
dung dịch thử không được đậm màu hơn vết của dung
Bản mỏng: Silicagel GF254.
dich đối chiếu.
Dung môi khai triển: là lớp dưới của hỗn hcíp gồm
Amoniac đậm đặc - ethanol 96% - cloroform (5; 15:
80).
Dung dịch thử: Hoà tan 0,1 g chế phẩm trong ethanol
96% (TT) để được 100 ml.
Dung dịch đối chiếu: Hoà tan 0,1 g phenobarbital
chuẩn trong ethanol 96% (TT) để được 100 ml.
Cách tiến hành; Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 |Jl
mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký tới khi dung môi
đi được khoảng 18 cm. Quan sát ngay bản mỏng dưới
ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm. Vết chính của
sắc ký đồ thu được từ dung dịch thử phải giống nhau
về vị trí và kích thước vói vết chính cùa sắc ký đồ thu
được từ dung dịch đối chiếu.
D. Phản ứng đặc trưng của barbiturat có hydro ở nhóm
NH không bị thay thế (Phụ lục 7.1).
Độ trong và màu sác của dung dịch
Hoà tan 1,0 g chế phẩm trong hỗn hợp gồm 4 ml dung
dịch natri hydroxyd 2 M và 6 ml nước. Dung dịch phải
trong (Phụ lục 5.12) và màu không được đậm hơn màu
mẫu (Phụ lục 5.17, phương pháp 2).
Giói hạn acid
Đuụ sôi 1,0 g chế phẩm với 50 ml nước trong 2 phút,
để nguội rồi lọc. Thêm 0,15 ml dung dịch đỏ methyl
(CT) vào 10,0 ml dịch lọc, dung dịch có màu vàng
cam. Để chuyển sang màu vàng, thể tích dung dịch
natri hydroxyd 0,1 N sử dụng không được quá'0,1 ml.
Tạp chất liên quan
Không được quá 0,5%.
Xác định bằng phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục
4.4). '
Bản mỏng; Silicagel GF254.
Dung môi khai triển: Là lóp dưới của hỗn hợp gồm
Amoniac đậm đặc - ethanol 96% - cloroform (5: 15;
80).
Dung dịch thử: Hoà tan 1,0 g chế phẩm trong ethanQl
96% (TT) và pha loãng đến 100 ml bằng cùng dung
môi.
Đung dịch đối chiếu: Pha loãng 0,5 ml dung dịch thử
thành 100 ml bằng ethanol 9Ộ% (TT).
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 20 ụl
mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký tới khi dung môi
đi được khoảng 15 cm. Quan sát ngay bản mỏng dưới
ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm, phun thuốc thử
diphenylcarbazon thuỷ ngân (TT). Để khô bản mỏng
ngoài không khí, phun dung dịch kali hydroxyd trong
ethanol (TT) vừa mới pha. Sấy bản mỏng ở 100 -
105°c trong 5 phút, quan sát ngay tức khắc. Khi quan
sát dưới ánh sáng tử ngoại hoặc sau khi phun thuốc
thử, bất cứ vết phụ nào trên sắc ký đồ thu được từ dung
dịch thử không được đậm màu hơn vết trên sắc ký đồ
thu được từ dung dịch đối chiếu.
Mất khối lưọng do làm khô
Không được quá 1,0% (Phụ lục 5.16).
( l ,000 g; ioo -105°C;2giờ).'
Trosulfat
Không được quá 0,1% (Phụ lục 7.7, phương pháp 2).
Dùng 1,0 g chế phẩm.
Địnhlưọtig
Hoà tan 0,100 g chế phẩm trong 5 ml pyridin (TT),
thêm 0,5 ml dung dịch thymolphtalein (CT) và 10 ml
dung dịch bạc nitrat 8,5% trong pyridin. Chuẩn độ
bằng dung dịch natri hydroxyd 0,1 N trong ethanol
đến khí có màu xanh. Song song làm mẫu trắng.
1 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 N trong ethanol
tương đương với 11,61 mg C 12H 12N 2O 3.
Bảo quản
Trong chai lọ kín.
Chế phẩm
Cồn thuốc phénobarbital. Viên nén phénobarbital.
Tác dụng và công dụng
An thần, chống co giật.
VIÊN NÉN PHENOBARBITAL
Tabellae Phenobarbitali
Viên nén Gardenal, Lumina!
Là viên nén chứa phénobarbital.
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận
“Thuốc viên nén” (Phụ lục 1.15) và các yêu cầu sau
đây:
Hàm lượng phénobarbital, C 12H 12N 2O 3 từ 92,5 đến
107,5 % so với lượng ghi trẽn nhãn.
Tính chất
Viên màu trắng.
Định tính
Lấy cắn ở phần định lượng hoặc chiết một lượng bột
viên tương ứng khoảng 0,2 g phénobarbital với 30 ml
ether, lọc, bốc hơi dịch chiết ether trên cách thủy. Hoà
tan cắn bằng 15 ml ethanol 25 %, đun nóng để hòa tan,
lọc nóng và để nguội dịch lọc. Lọc lấy tủa và rửa tủa
với một lượng nhỏ ethanol 25 % rồi sấy khô ở 105°c.
Phổ hổng ngoại của cắn phải phù hợp với phổ chuẩn
của phénobarbital, và có điểm chảy khoảng 175°c.
Hoà tan khoảng 50 mg eắn thu được ở trên trong 2 ml
dung dịch cobalt acetat 0,2 % trong methanol và thêm
50 mg bột mịn natri tetraborat, đun sôi sẽ xuất hiện
màu tím xanh.
Hoà tan khoảng 5 mg cắn trong 3 rnl methanol, thêm
0,1 ml dung dịch cobalt nỉtrạt 10 % và một giọt dung
dịch calci clorid 10 % (TT). Trộn đều, vừa lắc vừa thêm
0,1 ml dung dịch natri hydroxyd 2 M sẽ xuất hiện màu
xanh đâm.
Định lưọng
Cân 20 viên (với loại viên chứa lớn hơn hoặc bằng
0,1 g phénobarbital) hoặc 40 viên (với loại viên chứa
ít hơn 0,1 g phénobarbital), tính khối lượng trung
bình của viên, rồi nghiền thành bột mịn. Sau đó tiến
hành định lượng theo một trong hai phương pháp sau:
A. Chiết một lượng bột viên đã cân chính xác có chứa
khoảng 0,3 g phénobarbital bằng ether (TT) trong một
dụng cụ chiết liên tục đến khi chiết hết hoàn toàn, làm
bay hơi ether trên cách thuỷ và sấy cắn G|2 H 12N 2O 3
đến khối lượng không đổi ở 105°c.
B. Cân chính xác một lượng bột viên đã nghiền mịn
tương ứng với khoảng 0,2 g phénobarbital, thêm 40 ml
methanol (TT), lắc để hoà tan phénobarbital rồi thêm
15 ml dung dịch mới pha natri carbonat khan 3% (TT).
Thực hiện chuẩn độ điện thế bằng dung dịch bạc nitrat
0,1N.
1 ml dung dịch bạc nitrat 0,1 N tương đương với 23,22
mg CijHijNiO,.
Bảo quản
Bảng B, đựng trong lọ kín, tránh ánh sáng.
Hàm lưọìig thường dùng
10 mg, 50 mg, 100 mg.
PHENOL
Phenolum
OH
CgHôO p.t.l: 94,1
Phenol phải chứa từ 99,0 đến 100,5% QHgO.
Tính chất
Tinh thể hoặc khối kết tinh không màu hay màu hồng
nhạt, có mùi đặc trưng, dễ chảy lỏng.
Tan trong nước, rất tan trong dicloromethan, ethanol
96% và glycerin.
Định tính
A. Hoà tan 0,5 g chế phẩm trong 2 ml dung dịch
amoniac 13,5 M (TT), phải tan hoàn toàn. Pha loãng
với nước thành 100 ml. Lấy 2 ml dung dịch này, thêm
0,05 ml dung dịch natri hypoclórit (3% Cl) xuất hiện
màu xanh và màu này đậm dần.
B. Lấy I ml dung dịch s, thêm 10 ml nước và 0,1 ml
dung dịch sắt (III) clorid 10,5%, xuất hiện mặu tím và
màu này mất đi khi thêm 5 ml propan-2 -ol.
c. Lấy 1 ml dung dịch s, thêm 10 ml nước và 1 ml
nước brom (TT) sẽ có tủa màu vàng nhạt.
Độ trong và màu sác của dung dịch
Dung dịch S: Hoà tan 1,0 g chế phẩm trong nước vừa
đủ để được 15 ml.
Dung dịch s phải trong (Phụ lục 5.12) và không được
có màu đậm hơn màu mẫu (Phụ lục 5.17, Phưong
pháp 2 ).
Giới hạn acid
Thêm 0,05 ml dung dịch da cam methyl (CT) vào 2 ml
dung dịch s. Dung dịch phải có màu vàng.
Điểm đông đặc
Không được dưới 39,5°c (Phụ lục 5.18).
Cán sau khi bay hơi
Không được quá 0,05%.
Lấy 5,000 g chế phẩm làm bay hơi đến khô trên cách
thuỷ và sấy ở 100 - 105°c trong 1 giờ.
Định iưọng
Hoà tan 2,000 g chế phẩm trong nước để được 1000,0
ml. Chuyển 25,0 ml dung dịch này vào 1 bình thuỷ
tinh có nút mài. Thêm 50,0 ml dung dịch brom 0,1 N
và 5 mỉ acid hydrocloric (TT). Đậy bình và để 30 phút
(thỉnh thoảng lắc), sau đó để yên 15 phút nữa. Thêm 5
ml dung dịch kali iodid 20 %, lắc và chuẩn độ bằng
dung dịch natri thiosulfat 0,1 N cho đến màu vàng
nhạt. Thêm 0,5 ml dung dịch hồ tinh bột (CT) và 10
ml cloroform (TT), tiếp tục vừa chuẩn độ vừa lắc
mạnh.
Song song làm mẫu trắng.
1 ml dung dịch brom 0 ,1 N tương đương với 1,569 mg
QHgO.
Bảo quản
Trong lọ kín, tránh ánh sáng.
Tác dụng và công dụng
Sát ìrùngT
PHENOXYMETHYLPENICILIN
Phenoxymethyỉpenicillinum
C.gHisNíOsS 350,4
Phenoxymethylpenicilin là acid (6 R) - 6 - (2 -
phenoxyacetamido) penicilanic, phải chứa từ 95,0 đến
100,5% CieHigNiOíS, tính theo chế phẩm khan.
Tính chất
Bột kết tinh trắng.
Rất khó tan trong nước, dễ tan trong ethanol 96%,
thực tế không tan trong các dầu béo và parafin lỏng.
Định tính
Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau;
Nhóm I; B, c và D
Nhóm II: A.
A. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 3.2) của chế phẩm
phải phù hợp với phổ hồng ngoại của phenoxy-
methylpenicilin chuẩn.
B. Tiến hành sắc ký lớp mỏng theo mục “Định tính
các penicilin” (Phụ lục 7.2).
c. Phản ứng B theo mục “Phản ứng màu của các
penicilin và cephalosporin” (Phụ lục 7.3).
pH
Hỗn dịch chế phẩm 0,5% trong nước không có carbon
dioxyd (TT) phải có pH từ 2,4 đến 4,0 (Phụ lục 5.9).
Góc quay cực riêng
Từ + 186 đến + 200°, tính theo chế phẩm khan (Phụ
lục5.13).
Hoà tan 0,250 g chế phẩm trong butan-l-ol (TT) và
pha loãng thành 25,0 ml với cùng dung môi để đo.
Độ hấp thụ ánh sáng
Hóà tân 0,100 g chế phẩm trong dung dịch natri
hydroxyd 0,1 M và pha loãng thành 100,0 ml bằng
cùng dung môi. Độ hấp thụ (Phụ lục 3.1) của dung
dịch ở bước sóng 306 nm không được lớn hơn 0,36.
Pha loãng 20,0 ml dung dịch nắy thành 100,0 ml bằng
dung dịch natri hydroxyd 0,1 M. Độ hấp thụ của dung
dịch thu được ở bước sóng cực đại 274 nm không được
nhỏ hơn 0,56.
Acid phenoxyacetic
Không được quá 0,5%.
Xác định bằng phưoíng pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục
4.4). '
bản mỏng; Silicagel G.
Dung môi khai triển; Diisopropylether - acid formic
khan - nước (90: 7: 1).
Dung dịch thử: Hoà tan 0,20 g chế phẩm trong hỗn
hợp methanol - nước (1: 1) để được 10 ml.
Dung dịch đối chiếu: Hoà tan 10 mg acid
phenoxyacetic trong hỗn hợp methanol - nước ( 1: 1)
để được 100 ml.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bẳn mỏng 10 p.1
mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dụng
môi đi được 15 cm, ỉấy bản mỏng ra làm khô bằng
một luồng khí ấm và phun dung dịch kali permaganat
0,15% trong dung dịch acid sulfuric 5% (tt/tt). Vết
tương ứng với acid phenoxyacetic trên sắc ký đồ của
dung dịch thử không được đậm màu hơn vết trên sắc
ký đồ của dung dịch đối chiếu.
Nước
Không được quá 0,5% (Phụ lục 6 .6 ).
Dùng 1,000 g chế phẩm.
Định iưọng
Peniciìin tocìn phần'.
Hoà íầli 50^0 mg chế phẩm trong 5,0 ml dung dịch
natri hydroxyd 1 M, thêm 5 ml nước và để 15 phút.
Thêm 5,0 ml dung dịch acid nitric 1 M, 20 ml dung
dịch đệm acetat pH 4,6 và 20 ml nước. Chuẩn độ ở
nhiệt độ 35 đến 40°c bằng dung dịch thuỷ ngân (II)
nitrat 0,02 M, xác định điểm kết thúc bằng phương
pháp đo điện thế (Phụ lục 6.12), sử dụng điện cực chỉ
thị platin hoặc thuỷ ngân và điện cực so sánh thuỷ
ngân-thuỷ ngân (I) Sulfat. Tiến hành chuẩn độ từ từ
trong khoảng thời gian 15 phút cho một phép định
lượng và bỏ qua những bước nhảy phụ trên đường
cong chuẩn độ.
1 ml dung dịch thuỷ ngân (II) nitrat 0,02 M tương
đương với 7,008 mg penicilin toàn phần tính theo
C,6H |> A S .
Sản phẩm phân huỷ:
Cho 25 ml nước và 25 ml dung dịch đệm acetat pH 4,6
vào 0,250 g chế phẩm và lắc cho tan hoàn toàn. Chuẩn
độ ngay ở nhiệt độ phòng bằng dung dịch thuỷ ngân
(lÌ) nitrat 0,02 ivi, xác định điểm kết thúc như ở trên.
1 ml dung địch thuỷ ngân (II) nitrat 0,02 M tương
đương với 7,008 mg sản phẩm phân huỷ tính theo
CiêHrsNAS.
Hiệu số giữa hàm lượng phần trăm của penicilin toàn
phần và hàm lưọfng phần trăm sản phẩm phân huỷ là
hàm lượng phenoxymethylpenicilin C„H „N 30 .,S.
Bảo quản
Đựng trong lọ kín.
Tác dụng và công dụng
Kháng sinh.
PHENOXYMETHYLPENICILIN KALI
Phenoxymethylpenicillinum kalicum
C „H „K N A S p.t.l: 388,5
Phenoxymethylpenicilin kali là muối kali của acid
(6R)-6-(2-phenoxyacetamido) penicilanic, phải chứa
từ 95,0 đen 100,5% CiftHnKNjOjS, tính theo chế
phẩm khan.
Tính chất
Bột kết tinh trắng.
Dễ taií trong nước, thực tế không tan trong cloroform,
ether, dầu béo và trong parafin lỏng.
Định tính
Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:
Nhóm I: B,c và D.
Nhóm II: A và D.
A. Phổ hồng ngọại (Phụ lục 3.2) của chế phẩm phải
phù họrp với phổ hồng ngoại của phenoxymethyl-
penicilin kali chuẩn.
B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng theo mục “Định tính
các penicilin” (Phụ lục 7,2).
c. Phản ứng B theo mục ‘Thản ứng màu của các
penicilin và cephalosporin” (Phụ lục 7.3).
D. Gho phản ứng đặc trưng của muối kali (Phụ lục
7.1).
pH
Hoà tan 50 mg chế phẩm trong nước không có carbon
dÌGxyd (TT) và pha loãng thành 10 ml với cùng dung
môi. Dung dịch này phải có pH từ 5,5 đến 7,5 (Phụ lục
5.9).
Gốc quay cực riêng
Từ + 215 đến + 230°, tính theo chế phẩm khan (Phụ
lục 5.13).
Hoà tan 0,250 g chế phẩm trong nước không có
carbon dioxyd (TT) và pha loãng thành 25,0 ml với
cùng dung môi để đo.
Độ hấp thụ ánh sáng
Hoà tan 0,100 g chế phẩm trong dung dịch natri
hydroxyd 0,1 M và pha loãng thành 100,0 ml bằng
cùng dung môi. Độ hấp thụ (Phụ lục 3.1) của dung
dịch này ở bước sóng 306 nm không được lốn hơn
0,33. Pha loãng 20,0 ml dung dịch này thành 100,0 ml
bằng dung dịch natri hydroxyd 0,1 M. Độ hấp thụ của
dung dịch thu được ở bước sóng cực đại 274 nm
không được nhỏ hơn 0,50.
Acid pheiioxyacetlc
Phải đáp ứng mục “Acid phenoxyacetic” trong chuyên
luận " Phenoxymethylpenicilin".
Nước
Không được quá 1,0% (Phụ lục 6 .6 ).
Đùng 1,000 g chế phẩm.
Định lượng
Penicilin toàn phẩn:
Hoà tan 50,0 mg chế phẩm trong 5,0 ml dung dịch
natri hydroxyd 1 M, thêm 5 ml nước và để 15 phút.
Thêm 5,0 ml dung dịch aciđ nitric 1 M, 20 ml dung
dịch đệm acetat pH 4,6 và 20 ml nước. Chuẩn độ ở
nhiệt độ 35 đến 40°c bằng dung địch thuỷ ngân (II)
nitrat 0,02 M, xác định điểm kết thúc bằng phương
pháp đo điện thế (Phụ lục 6.12), sử dụng điện cực chỉ
thị platin hoặc thuỷ ngân và điện cực so sánh thuỷ
ngân - thuỷ ngân (I) sulfat.
Tiến hành chuẩn độ từ từ trong thời gian khoảng 15
phút cho một phép định lượng và bỏ qua các bước
nhảy phụ trên đường cong chuẩn độ.
1 ml dung dịch thuỷ ngân (II) nitrat 0,02 M tương
đương với 7,77 mg penicilin toàn phần tính theo
Gi^HryKROsS.
Sàn phẩm phân hiiỷ:
Cho 25 ĩĩil nước và 25 ml dung dịch đệm acetat pH 4,6
vào 0,250 g chế phẩm và lắc đến tan hoàn toàn. Chuẩn
độ ngay ở nhiệt độ phòng bằng đung dịch thuỷ ngân
(II) nitrat 0,02 M, xác định điểm kết thúc như ở trên.
1 ml dung dịch thuỷ ngân (II) nitrat 0,02 M tương
đương với 7,77 mg sản phẩm phân huỷ tính theo
CiôHnKNAS.
Hiệu số giữa hàm lượng phần trăm penicilin toàn phần
và hàm lượng phần trăm sản phẩm phân huỷ là hàm
lượng phenoxymethylpenicilin kali C 1ỆỈÌ17KN 2O 5S.
Bảo quản
Đựng trong lọ kín.
Tác dụng và công dụng
Kháng sinh.
VIÊN NÉN PENICILIN V
Tabellae Phenoxymethylpeniciỉlini
Là viên nén chứa phenoxymethylpenicilin.
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận
“Thuốc viên nén” (Phụ lục 1.15) và các yêu cầu sau
đây:
Hàm lượng phenoxymethylpenicilin C 16H 18N 2O 5S từ
95,0 đến 105,0% so với lượng ghi trên nhãn.
Tính chất
Viên màu trắng hoặc trắng ngà, không mùi hoặc có
mùi đặc biệt của penicilin.
Định tính
A, Lắc kỹ một lượng bột viên tưoíig ứng với 80 mg
phenoxymethylpenicilin với 5 ml methanol (TT) trong
bình định mức 250 ml, thêm nước vừa đủ đến định
mức, trộn đều, lọc. Phổ hấp thụ ánh sáng của dịch lọc
(Phụ lục 3.1) phải có các cực đại ở bước sóng 268 nm
và 274 nm, cực tiểu ở bước sóng 272 nm.
B. Lắc một lượng bột viên tương ứng vói 60 mg
phenoxymethylpenicilin trong 3 ml methanol (TT), thêm
3 ml nưóc, lắc đều, lọc. Thêm vào dịch lọc 0,3 g
hydroxylamin hydrcxĩlorid (TT), trộn đều, thêm 1 ml
dung dịch natri hydroxyd 10% (TT), lắc rồi để yên 5
phút. Thêm 2 ml dung dịch acid hydrocloric 10% (TT)
và 2 ml dung dịch sat (ill) clorid 5% (TT), xuất hiện
màu đỏ thẫm.
Nước
Không quá 3,0% (Phụ lục 6 .6 )
Độ hoà tan (Phụ lục 8.4)
Thiết bị kiểu cánh khuấy.
Môi trường hòa tan: 900 ml nước.
Tốc độ quay: 50 vòng/phút.
Thời gian: 45 phút.
Tiến hành: Lấy khoảng 10 ml dung dịch mẫu thử, lọc.
Đo độ hấp thụ của dịch lọc thu được ở cực đại 268 nm
(Phụ lục 3.1), pha loãng với môi trưèmg hòa tan nếu
cần, đồng thời tiến hành đo với dung dịch của
phenoxymethylpenicilin kali chuẩn có nồng độ tương
đương đã biết trong môi trường hòa tan. Từ các độ hấp
thụ đo được, và từ hàm luợng của CigHigNiOsS trong
phenoxymethylpenicilin kali chuẩn, tính toán lượng
CiéHigNọOgS được hòa tan từ viên.
Yêu cầu: Không được ít hơn 70% lượng C|(,H|8Nị05 S
số với lượng ghi trên nhãn được hoà tan sau 45 phút.
Định lượng
Thực hiện ơ 25 ±2°c.
Dung dịch chuẩn: Được chuẩn bị theo chỉ dẫn cho
"Dung dịch chuẩn" trong chuyên luận "Định lượng các
kháng sinh họ penicilin bằng phương pháp đo iod"
(Phụ lục 6.3), sử dụng phenoxymethylpenicilin kali
chuẩn.
Dung dịch thử: Cân 20 viên, tính khối lượng trung
bình của viên (M), nghiền viên thành bột mịn. Cân
chính xác một luợng bột viên (Q) tương ứng với
khoảng 118 mg phenoxymethylpenicilin (khoảng
200.000 đon vị (lư)), lắc để hoà tan hoạt chất trong 5
ml methanol (TT), thêm dung dịch đệm số 1 (pha theo
chỉ dẫn trong phụ lục 6.3) đến vừa đủ 100 ml, trộn
đều. Lọc, bỏ khoảng 20 ml dịch lọG đầu. Cho vàp hai
bình nón nút mài, mỗi bình chính xác 2,0 ml dịch lọc.
Tiến hành: Theo chỉ dẫn ở phần "Phương pháp tiến
hành" trong chuyên luận "Định lưcmg các kháng sinh
họ penicilin bằng phương pháp đo iod" (Phụ lục 6.3)
Tính hàm lượng của C 16H 18N 2O5S trong mỗi viên theo
công thức sau:
(Vt - V , ) x F x 100 x M
A ( m g /v iê n ) =
1000x2xQ
Trong đó:
Vt-; thể tích tính bằng ml của dung dịch natri thiosulfat
0,01 N dùng trong mẫu trắng của dung dịch thử.
V,: thể tích tính bằng ml của dung dịch natri thiosulfat
0,01 N dùng trong phép thử làm mất hoạt tính và
chuẩn độ của dung dịch thử.
F: số |j.g CifiHigNiOjS tương đương với 1 ml dung dịch
natri thiosulfat 0,01 N đã dùng đe chuẩn độ (thu đừợc
từ công thức tính số |j,g tương đương F - Phụ lục 6.3).
Hoạt lực lý thuyết của phenoxymethylpenicilin là
1695 đơn vị (IU) trong 1 mg.
Hoạt lực lý thuyết của phenoxymethyỉpenicilin kali là
1530 đơn vỊ (IU) trong 1 mg.
Bảo quản
Tránh ẩm và ánh sáng, để ở nhiệt độ không quá 30°c.
Hàm lượng thường dùng
200.000 đ ẵ i vị (IU); 400T000 đơn vị (IU).
VIÊN NÉN PENICILIN V KALI
Tabellae Phenoxymethylpenicillini kalii
Là viên nén chứa phenoxymethylpenicilin kali.
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chúyên luận
“Thuốc viên nén” (Phụ lục 1.15) và các yêu cầu sau
đây:
Hàm lượng phenoxymethylpenicilin CisHigNjOjS từ
95,0 đến 105,0% so với hàm lượng ghi trêri nhãn.
Tính chất
Viên màu trắng hoặc trắng ngà, không mùi hoặc có
mùi đặc biệt của penicilin.
Định tính
A. Lắc kỹ một lượng bột viên tương ứng với 80 mg
phenoxymethylpenicilin với khoảng 200 ml nước
trong bìiih định mức 250 ml, thêm nước vừa đủ đến
định mức, trộn đều, lọc. Phổ hấp thụ ánh sáng của
dịch lọc (Phụ lục 3.1) phải có các cực đại ở bước sóng
268 nm và 274 nm, cực tiểu ở bước sóng 272 nm.
B. Lắc một lượng bột viên tưotig ứng vói 60 mg
phenoxymethylpenicilin trong 5 ml nước, lọc. Thêm vào
dịch lọc 0,3 g hydroxylamin hydroclorỉd (TT), trộn
đều. Thêm 1 ml dung dịch natri hydroxyd 10% (TT),
lắc rồi để yên 5 phút. Thêm 2 ml dung dịch acid
hydrocloric 10% (TT) và 2 ml dung dịch sắt (III)
clơrid 5% (TT), xuất hiện màu đỏ thẫm.
c. Đốt 0,5 g bột viên rồi nung đến thu được cắn tro
màu trắng. Để nguội, thêm vào cắn 5 ml dung dịch
acid acetic 2 M (TT). Đun sôi, để nguội, lọc, Dịch lọc
phải cho phản ứng B của kali (Phụ lục 7.1)
Mất khối lượng do Ịàm khô
Không được quá 1,5% (Phụ lục 5.16). Dùng 100 mg
bột viên đã nghiên mịn, sấy 3 giờ dưới áp suất giảm ở
60°c.
Độ hoà tan (Phụ lục 8.4)
Môi trường hòa tan: 900 ml dung dịch kali
dihyđrophosphat 0 ,68 % (kl/tt) đã được điểu chỉnh tới
pH 6,8 bằng cách thêm dung dịch natri hydroxyd 1 M.
Thiết bị: kiểu giỏ quay.
Tốc độ quay: 100 vòng/phút.
Thời gian; 45 phút.
Tiến hành: Lấy khoảng 10 ml dung dịch mẫu thử vạ
lọc. Đo độ hấp thụ của dịch lọc thu được ở cực đại 268
nm (Phụ lục 3.1), pha loãng với môi trưòng hòa tan
nếu cần, đồng thời tiến hành đo một dung dịch của
phenoxymẹthylpenicilin kali chuẩn có nồng độ tương
đương đã biết trong môi trường hòa tan. Từ các độ hấp
thụ đo được, và từ hàm lượng của CiftHigNjOjS trong
phenoxymethylpenicilin kali chuẩn, tính toán lượng
CigHigN^OsS được hòa tan từ viên.
Yêu cầu: Không được ít hơn 7G% lượng C|6H|gN205S
so với lượng ghi trên nhãn được hoà tan sau 45 phút.
Định lưọng
Thực hiện ơ 25 ± 2"C.
Dung dịch chuẩn: Được chuẩn bị theo chỉ dẫn cho
"Dung dịch chuẩn" trong chuyên luận "Định lượng các
kháng sinh họ penicilin bằng phương pháp đo iod"
(Phụ lục 6.3), sử dụng phenoxymethylpenicilin kali
chuẩn.
Dung dịch thử: Cân 20 viên, tính khối lượng trung
bình của viên (M), nghiền viên thành bột mịn. Cân
chính xác một lượng bột viên (Q) tương ứng với
khoảng 118 mg phenoxymethylpenicilin (khoảng
200.000 IU), lắc để hoà tan hoạt chất trong khoảng 60-
70 ml dung dịch đệm số 1 (pha theo chỉ dẫn trong phụ
lục 6.3). Thêm dung dịch đệm số 1 đến vừa đủ 100 ml,
trộn đều. Lọc, bỏ khoảng 20 ml dịch lọc đầu. Cho vào
hai bình nón nút mài, mỗi bình chính xác 2,0 ml dịch
lọc.
Tiến hành: Theo chỉ dẫn ở phần "Phương pháp tiến
hành" trong chuyên luận "Định lượng các kháng sinh
họ penicilin bằng phương pháp đo iod" (Phụ lục 6.3).
Tính hàm lưọiig của Ci^HigNiOsS trong mỗi viên theo
công thức sau:
( V ^ - V ) x F x lO O x M
A (m g /v iê n )= ^ ^ ^--------
1000x2xQ
Trong đó; Vj: thể tích tính bằng ml của dung dịch
natri thiosulfat 0,01 N dùng trong mẫu trắng của dung
dịch thử.
V,; thể tích tính bằng ml của dung dịch natri thiosulfat
0,01 N dùng trong phép thử làm mất hoạt tính và
chuẩn độ của dung dịch thử.
F: số ịig QéHisNjOjS tương đương với 1 ml dung dịch
natri thiosulfat 0,01 N đã dùng để chuẩn độ (thu được
từ công thức tính số |j,g tương đương F - Phụ lục 6.3).
Hoạt lực lý thuyết của phenoxymethylpenicilin là
1695 đơn vị (IU) trong 1 mg.
Hoạt lực lý thuyết của phenoxymethylpenicilin kali là
1530 đơn vị (IU) trong 1 mg.
Bảo quản
Tránh ẩm và ánh sáng, để ở nhiệt độ không quá 30°c.
Hàm lưọTig thưòTig dùng
200 000 đơii vị (IU); 4007000 đơn vị (IU).
PHENYTOIN
Phenytoinum
C isH i.N A p.t.l: 252,3
Phenytoin là 5,5-diphenylimidazolidin-2, 4-dion, phải
chứa từ 99,0 đến 101,0% C |,H pN , 02 , tính theo chế
phẩm đã làm khô.
Tính chất
Bột kết tinh trắng hoặc gần như trắng, không mùi hoặc
gần như không mùi.
Thực tế không tan trong nước, hơi tan trong ethanol
96%, khó tan trong cloroform và ether. Rất khó tan
trong methylen clorid. Tan trong các dung dịch
hydroxyd kiềm loãng.
Định tính
Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:
Nhóm I: A.
Nhóm II: B, c và D.
A. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 3.2) của chế phẩm phải
phù hợp với phổ hồng ngoại của phenytoin chuẩn.
B. Trong mục thử “Tạp chất liên quan”, vết chính
trong sắc ký đồ thu được của dung dịch thử (2 ) phải có
vị trí và kích thước giống với vết chính trong sắc ký đồ
thu được của dung dịch đối chiếu ( 1).
c . Cho vào 10 mg chế phẩm 1 ml nước và 0,05 ml
amoniac (TT). Đun đến sôi, thêm 0,05 ml dung dịch
đồng Sulfat 5% trong dung dịch amoniac 2 M (TT) và
lắc đều. Tủa kết tinh màu hồng xuất hiện.
Độ trong và màu sác của dung dịch
Dung dịch của 1,0 g chế phẩm trong hỗn hợp gồm 20
ml nước và 5 ml dung dịch natri hydroxyd 1 M phải
trong (Phụ lục 5.12) và không được có màu đậm hợn
màu của màu mẫu NVg (Phụ lục 5.17, phương pháp 2).
Giới hạn acid - kiềm
Thêm 45 ml nước vào 1,0 g chế phẩm, đun sôi khoảng
2 phút, để nguội và lọc. Rửa phễu lọc bằng nước
không có carbon dioxyd (TT). Pha loãng dịch lọc và
nước rửa phễu lọc bằng nước không có carbon dioxyd
(TT) thành 50 ml. Lấy 10 ml dung dịch thu được và
thêm 0,15 ml dung dịch đỏ methyl (CT), màu của chỉ
thị phải chuyển sang màu đỏ khi thêm không quá 0,5
ml dung dịch acid hydrocloric 0,01 M. Lấy 10 ml
dung dịch thu được và thêm 0,15 ml dung dịch xanh
bromothymol (CT), màu của chỉ thị phải chuyển sang
màu xanh lam khi thêm không quá 0,5 ml dung dịch
natri hydroxyd 0,01 M.
Kim loại nặng
Không được quá 10 phần triệu (Phụ lục 7.4.7).
Lấy 2,0 g chế phẩm thử theo phưcmg pháp 3. Dùng 2
ml dung dịch chì mẫu 10 phần triệu để chuẩn bị mẫu
đối chiếu.
Tạp chất liên quan
Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel GF254. Trước khi dùng, rửa bản
mỏng bằng hỗn hợp gồm 30 mỉ dioxan (TT) và 75 ml
hexan (TT). Để bản mỏng khô ngoài không khí.
Dung môi khai triển: Dioxan - hexan (30: 75).
 Dung môi hoà tan mẫu: Hỗn hợp gồm aceton (TT) và
methanol (TT) đồng thể tích.
Dung dịch thử (1): Hoà tan 0,40 g chế phẩm trong
dung môi hoà tan mẫu để được 10 ml.
Dung dịch thử (2): Pha loãng 1 ml dung dịch thử (1)
thành 20 ml bằng dung môi hoà tan mẫu.
Dung dịch đối chiếu ( 1): Hoà tan 20 mg phenytoin
chuẩn trong dung môi hoà tan mẫu để được 10 ml.
Dung dịch đối chiếu (2): Hoà tan 8 mg benzophenon
trong dung môi hoà tan mẫu để được 100 ml.
Dung dịch đối chiếu (3): Hoà tan 8 mg benzil trong
dung môi hoà tan mẫu để được 100 ml.
Dung dịch đối chiếu (4): Pha loãng 1 ml dung dịch thử
( 1) thành 100 ml bằng dung môi hoà tan mẫu.
Dung địch đối chiếu (5): Trộn đều 1 ml dung dịch đối
chiếu (2) và 1 ml dung dịch đối chiếu (3).
Cách tiến hành:
Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 (J.1 mỗi dung dịch
trên, dùng luồng khí lạnh để làm khô bản mỏng trong
khoảng 2 phút. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi
được 15 cm. Để bản mỏng khô ngoài không khí và
quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm.
Trên sắG ký đồ của dung dịch thử (1) các vết tương
ứng với vết của benzophenon và benzil không được
đậm màu hơn vết thu được trên sắc ký đồ của dung
dịch đối chiếu (2) và (3) (0,2%), các vết phụ khác trừ
vết chính và vết tường ứng với benzophenon và benzil
không được đậm màu hơn vết thu được trên sắc ký đồ
của dung dịch đối chiếu (4) (1%). Phép thử chỉ có giá
trị khi sắc ký đồ thu được của dung dịch đối chiếu (5)
cho thấy 2 vết tách rõ ràng.
Mất khối lưọng do iàm khô
Không được quá 0,5% (Phụ lục 5.16).
(1,000 g; 105“C).
Tro sultầt
Không được quá 0,1% (Phụ lục 7.7, phương pháp 2).
Dùng 1,0 g chế phẩm.
Định IưọTầg
Hoà tan 0,200 g chế phẩm trong 50 ml dimethyl-
formamid (TT). Chuẩn độ bằng dung dịch natri
methoxyd 0,1 M. Xác định điểm kết thúc bằng phương
pháp chuẩn độ đo điện thế (Phụ lục 6.12).
1 ml dung dịch natri methoxyd 0,1 M tương đương với
25,23 mg C isH i^N A -
Bảo quản
Đựng trong bình kín.
PHTHALYLSULFATHIAZOL
Phthalylsulfathiazolum
CnH,3N .A S. 403,4
Phthalylsulfathiazol là acid 4 ’ - (thiazol - 2 -
ylsulfamoyl) phthalanilic, phải chứa từ 98,5 đến
101,5% C17H13N3O5S2, tính theo chế phẩm đã làm khô.
Tính chất
Bột kết tinh màu trắng hay trắng ngà. Thực tế
không tan trong nước và ether, dễ tan trong
dimethylformamid, khó tan trong aceton và ethanoỊ
96%.
Định tính
Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:
N h ó m I:Ã ,B ,È .
Nlióm II: B, C, D, E.
A. Phổ hổng ngoại (Phụ lục 3.2) của chế phẩm phải
phù hợp với phổ hồng ngoại của phthalylsulfathiazol
chuẩn.
B. Lấy 1 g chế phẩm cho vào ống nghiệm, thèm 8,5 ml
dung dịch natri hydroxyd loãng (TT), đun hồi lưu
trong 30 phút. Làm nguội, thêm 17,5 ml dung dịch
acid hydrocloric loãng (TT). Lắc kỹ rồi lọc. Trung hoà
dịch lọc bằng dung dịch natri hydroxyd loãng (TT).
Lọc, rửa tủa bằng nước, kết tinh lại trong nước và làm
khô tinh thể ở nhiệt độ 100 đến 105°c. Tinh thể phải
có điểm chảy (Phụ lục 5.19) từ 200 đến 203'’C.
c. Lấy 0,1 g chế phẩm, cho vào ống nghiệm, thêm 3
ml dung dịch acid sulfuric 10% (TT) và 0,5 g bột kẽm
(TT). Chất khí toả ra phải làm đen giấy tẩm chì acetat
ịr ĩi _ __
D. Lấy 0,1 g chế phẩm, thêm 0,5 g resorcin (TT) và
0,3 ml acid sulfuric đậm đặc (TT) rồi đun trên cách
thuỷ đến khi hỗn hợp đồng nhất. Để nguội, thêm 5 ml
dung dịch natri hydroxyd loãng (TT). Lấy Q,1 ml dịch
đỏ nâu này đem pha loãng bằng nước đến 25 ml. Dung
dịch thu được phải có huỳnh quang màu xanh lục và
huỳnh quang biến mất khi acid hoá dung dịch.
E. Lấy khoảng 10 mg tinh thể thu được ở phép thử B
hoà tan trong 200 ml dung dịch acid hydrocloric 0,1
M. 2 ml của dung dịch này phải cho phản ứng của
amin thơm bậc nhất (Phụ lục 7.1) vói sự tạo thành tủa
màu da cam.
Độ trong và màu sắc của dung dịch
Hoà tan 1,0 g chế phẩm ù-ong dung dịch natri hydroxyd
1 M và pha loãng thành 20 ml bằng cùng dung môi. VIÊN NÉN PHTHALYLSULFATHIAZOL
Dung dịch phải trong (Phụ lục 5.12) và có màu không Tabellae Phthalylsulfathiazoli
đậm hơn màu của màu mẫu NVj (Phụ lục 5.17,
phương pháp 2). Là viên nén chứa phthalylsulfathiazól.
Giói han acỉd phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận
Lấy 2 0 g chế phẩm, thêm 20 ml nước, lắc kỹ trong 30 “Thuốc viên nén” (Phụ lục 1.15) và các yêu cầu sau
phut và loe. Lấy 10 ml dich loe, thêm 0,1 ml dung
dich phenolphtalein (CT). Màu của chỉ thị phải chuyển Hàm lượng phthalylsdfathiazol s, từ 95,0
khi thêm không quá 0,2 ml dung dịch natri hydroxyd đên 105,0 % so VỚI lượng ghi trên nhãn.
0.1 M. Tính chất
Sulfathiazol và am in thom bậc nhất khác Viên màu trắng, không mùi.
Hoà tan 5 mg chế phẩm trong hỗn hợp gồm 3,5 ml Đinh tính
nước 6 mlduJig d ị ^ acid hydrocloric 2 M ( p v à 2 5 Chiêt một lượng bột viên tương ứng vói 0,5 g
ml ethanol 96% (TT) đã làm lạnh trước xuống 15“C phthalylsúlfathiazol với 20 ml aceton m nóng, lọc
Làm lạnh ngaỵ hỗn hợp trong nước đá và thêm 1 ml bốc hơi dịch lọc đến khô. Dùng cắn thu được để thử
dung dịch natri nitrit 0,25 %. Để yên 3 phút, thêm 2,5 ggy.
ml dung dịch acid sulfamic 4% (TT) và để yên trong 5 J r ^ ^ ^
nTi Ĩ" r i " i c và D; CÓ thể bỏ phản ứ 4 c nêí tiến hành thử các
dihydroclorid 0,4% và pha loãng bang nước tới vừa đủ phản ứng A B và D)
ỉ i A Phổ hông ngoại của cắn(Phụlục 3.2), sau khi sấy
dịch thu được ở bưóc sóng 550 nm, độ hấp thụ của ‘r ỵ . z
duns dịch thứ khôn 2 được lớn hơn độ hãp thụ cua 1 11 /1 : 1
t 1- 1 VI'- 1 • . 1 1• r r - pntnalylsuliathiazol.
dung dịch đối chiêu được chiiân bị sone song trong L A ^ L. . „
r ^ r .7 , .7 ' , * r B. Căn thu được phái cho phán ứnữ D quy đ nh trong
cùng điêu kien VỚI hôn hơp gôm: 25 ml ethanol 9o%, j. , . 1 _ ' ^ ^ ^" ..m .1 _1 1 ir .1 • 111.,
nc ^ ITi J ^ J -„1 •J c 1 1 n ^T 1 phán đinh tính cua chuyên luân Phthalylsulfathiazol .
2,5 ml nước, 6 ml dung dich acid hydrocloric 2 M, 1 n in on * u 1 - a
17^ Z u in t, JViT- 1 -A C. Lấy 10 mg can,thêm 20 mg phenol (TT) và 3
ml dung dichgồm 10 mgsulfathiazolvà 0,5 ml acid .^ " ;5^ : ’" ' ^ | iTx
1 • inn l i “ u ¿ giot acid sulfuric đâm đăc (TT), đun đến khi hỗn
hydrocloric (TT) troii2 100 ml và tiên hành như dune , ; 7 I I 1
^ 1- ĩ ‘‘T -IT i U Ú- hơp có màu nâu. Đe nguôi, thêm 20 ml nước và
dich thử bãt đáu từ đoan: Làm lanh ngay hôn hơp , :ĩ \ \ Ï , i f ., ì ,
^ „ ‘ . Tr kiêm hoa băng dung dịch natri hydroxyd 10% (TT),
có màu hồng xuất hiện (phản ứng phân biệt với
Kim loại nặng sucinylsulfathiazol).
Không đước quá 20 phần triệu (Phụ lục 7.4.7). D. Đun sôi 100 mg cắn với 10 ml dung dịch acid
Lấy 1,0 g chế phẩm, tiến hành theo phương pháp 3. hydrocloric 10% (TT) trong 15 phút dưới sinh hàn
Dùng 2,0 rnl dung dịch chì mẫu 10 phần triệu để hồi lưu. Làm lạnh dung dịch thu được rồi thêm 5 ml
chuẩn bị mẫu đối chiếu. dung dịch natri nitrit 1% (TT) và 10 ml nước, trộn
M ấ tk h ố ilư ọ ìig d o là m k h ô f
Khônể đưọrquá 2% (Ph^lvc 5. 16). 2
( 1,000 g; ioo - 1 0 5 “C). Sulfathiazol
Tro Sulfat Lắc kỹ một . lượng bột viên đã nghiền mịn tương ứng
K htogđượcquáO ,I% (Phụlục7.7,phươngpháp2). "’S
Dung 1 O s che phẩm ' gồm 25 ml ethanol96% (TT), 6 ml dung dịch acid
hydrocloric 10% (TT) và 3,5 ml nước đã được làm
Định lượng ^ lạnh trước đến 15°c rồi lọc. Làm lạnh ngay dịch lọc
Hoà tan 0,300 g chế phẩm trọng 40 ml dimethyl- trong nước đá và thêm vào dịch lọc 1 ml dung dịch
formamid (TT). Chuẩn độ bằng dung dịch natri natri nitrit 0,25% (kl/tt), trộn đều và để yên trong 3
hydroxyd 0,1 M đến khi màu của dung dịch chuỵển phút. Thêm 2,5 ml dung dịch acid sulfamic 4% (kl/tt),
thành màu xanh da trời, dùng 0,2 ml dung dịch để yên tiếp trong 5 phứt. Thêm I ml dung dịch N - (1-
thymolphtaỊein (CT) làm chỉ thị. Tiên hành song song naphthyl) ethylendiamin dihydroclorid 0,4% (kl/tt) và
một mâu trăng. loãng đến vừa đủ 50 ml với nước. Độ hấp thụ của
1 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 M tưcmg đương với dung dịch thu được ở 550 nm (Phụ lục 3 .1 ) là không
20,17 mg C 17H 13N 3O5S2. được lón hơn độ hấp thu của dung dịch được chuẩn bị
Bảo quản cùng một lúc như sau; dùng một hỗn hợp gồm 25 ml
Đựng trong lọ nút kín, tránh ánh sáng. ethanol 96% ( T T ) ^ rnl nước, 6 ml dung dịch acid
hydrocloric 10% (TT) và 1,5 ml dung dịch được chuẩn
bị bằng cách hoà tan 10 mg sulfathiazol và 0,5 ml acid
bị bằng cách hoà tan 10 mg sulfathiazol và 0,5 ml acid
hydrocloric đậm đặc (TT) trong nước vừa đủ 100 ml.
Làm lạnh ngay hỗn hợp thu được trong nước đá, thêm
vào hỗn hợp I ml dung dịch natri nitrit 0,25% (kl/tt),
trộn đều và để yên trong 3 phút. Tiến hành tiếp theo
chỉ dẫn ở trên, bắt đầu từ: "Thêm 2,5 ml dung dịch
acid sulfamic 4% (kl/tt),..."
Định Iưọtig
Cân 20 viên, tính khối lượng trung bình viên. Nghiên
viên thành bột mịn. Cân chính xác một lượng bột vỊên
tương ứng với khoảng 0,5 g phthalylsulfathiazol, cho
vào một bình cầu dung tích 300 ml, thêm 20 ml acid
hydrocloric đậm đặc (TT) và 10 ml nước rồi đun sôi
dưới ống sinh hàn hồi lưu trong 1 giờ. Sau khi phản
ứng thuỷ phân đã kết thúc, rửa ống sinh hàn với 20 ml
nước, để nguội. Chuyển toàn bộ lượng chất lỏng trong
bình thủy phân sang một cốc dung tích 200 ml. Tráng
rửa bình thủy phân vài lần với nước, dồn nước rửa vào
cốc trên. Tiến hành chuẩn độ bằng nitrit (Phụ lục
6. 10).
1 ml dung dịch natri nitrit 0,1 M tương đương với
40,34 mgC„H,3N305S,.
Bảo quản
Đựng trong chai lọ nút kín. Để nơi khô, mát, tránh áhh
sáng.
Hàm lưọTig thưòng dùng
500 mg.
PHYTIN
Phytinum
Inosito calci
Phytin là muối kép calci và magnesi của acid 1, 2, 3,
4, 5, 6 - cyclohexan hexol phosphoric, phải chứa
không dưới 39,0% anhydrid phosphoric P2O 5.
Tính chất
Bột mịn, màu trắng, không mùi. Bền trong không khí
và ánh sáng.
ít tan trong nước. Hơi tan trong ẹthanol. Tan trong
acid loãng.
Định tính
Hoà tan 0,05 g chế phẩm trong 10 ml acid nitric đậm
đặc (TT), cho thêm vài giọt dung dịch amoni molybdat
(TT), hỗn hợp cho tủa màu trắng. Nếu thêm một lượng
dung dịch amoni molybdat (TT) nữaị rồi đun nhẹ tới
70°c, hỗn hợp cho tủa vàng.
Nước
Không được quá 5,0% (Phụ lục 6 .6 ).
Đường
Đường đơn: Trộn khoảng 0,1 g chế phẩm trong 20 ml
nước. Khuấy đều trong 20 phút. Ly tâm. Gạn lấy nước
trong ở trên, phần này không được cho phản ứng với
thuốc thử Fehling (TT).
Đường đa: Lấy phần cắn ly tâm cho vào một bình cầu
200 ml. Cho vào 50 ml dung dịch acid hydrocloric 2
N. Đun hồi lưu 90 phứt. Để nguội. Dịch thuỷ phân
không được cho phản ứng với thuốc thử Fehling (TT).
Tinh bột
Trộn 0,1 g chế phẩm với 20 ml nước. Khuấy đểu. Đun
tới sôi. Để nguội. Thêm một giọt dung dịch iod 0,1 N.
Hỗn hợp không được cho màu xanh.
Clorid
Không được quá 50 phần triệu (Phụ lục 7.4.5).
Cân 2,0 g chế phẩm, thêm vào 30 ml nước. Khuấy đều
trong 30 phút. Ly tâm. Rút 15 ml dịch ly tâm và tiến
hành thử.
Arsen
Không được quá 4 phần triệu (Phụ lục 7.4.2).
Thử trên 0,25 g chế phẩm đã vô cơ hoá bằng acid
sulfuric (TT) theo phương pháp A.
Kim loại nặng
Không được quá 10 phần triệu (Phụ lục 7.4.7).
Lấy 1,0 g chế phẩm và tiến hành theo phương pháp 3.
Dùng 1,0 ml dung dịch chì mẫu 10 phần triệu để
chuẩn bị mẫu đối chiếu.
Định lưọng
Cân 0,400 g chế phẩm hoà tan trong 4 ml dung dịch
acid hydrocloric 1 N. Chuyển toàn lượng dung dịch
thu đượẻ vào một bình định mức 200 ml rồi pha loãng
với nước cho đến khoảng 120 ml. Thêm chính xác 25
ml dung dịch đồng Sulfat 5% (TT), 10 ml dung dịch
natri acetat 10% và thêm nước cho vừa đủ đến vạch rồi
lắc đều. Sau 5 phút, lọc qua phễu lọc khô vào một bình
khô, bỏ 25 ml dịch lọc đầu. Lấy 100 ml dịch lọc cho
vào một bình nút mài, thêm 2 g kali iodid (TT). Lắc
đều, để yên 10 phút. Ghuẩn độ iod được giải phóng
bằng dung dịch natri thiosulfat 0,1 N, dùng dung dịch
hồ tinh bột (CT) làm chỉ thị.
Song song tiến hành một mẫu kiểm tra trắng trong
cùng điểu kiện nhưng không có chế phẩm.
1 ml đung dịch natri thiosulfat 0,1 N tương đương với
7,82 mg P2O5.
Bảo quản
Đựng trong chai lọ kín, để nơi khô mát.
PHYTOMENADION
Phytomenadionuỉh
Vitamin Kl
n\
H Me
C31H46O2 p.t.l: 450,71
Phytomenadion là 2 - methyl - 3 - [(2E, 7R, HR) -
3,7,11,15 - tetramethyl - 2 - hexadecanyl] - 1,4 -
naphtoquinon, phải chứa từ 97,0 đến 102,0%
C31H46O2.
Tính chất
Chất lỏng nhót, trong, màu vàng hoặc vàng cam,
không mùi.
Dễ tan trong ether, isooctan, cloroform và dầu béo.
Hơi tan trong ethanol và methanol, thực tế không tan
trong nước. Nó bị phân huỷ dẫn dần và bị sẫm mầu do
ánh sáng. Tỷ trọng d khoảng 0,967.
Định tính
A. Hoà tan 0,05 g chế phẩm trong 10 ml ethanol (TT)
và thêm 1 ml dung dịch kali hydroxyd trong ethanol
(TT) (1: 10), xuất hiện màu xanh, chuyển sang tía, để
lâu chuyển thành nâu.
B. Hoà tan 0,05 g chế phẩm trong 10 ml hỗn hợp
methanol và ether (1: 1). Thêm một dung dịch mới pha
của 0,75 g natri hydrosulfit (TT) trong 2 ml nước ấm
và lắc mạnh, màu vàng mất ngay.
c. Phổ hấp thụ tử ngoại (Phụ lục 3.1) của dung dịch
chế phẩm trong isooctan ( 1: 100.000 ) có các cực đại
hấp thụ trong khoảng 242,0 nm và 244,0 nm, khoảng
247,5 nm và 249,5 nm, khoảng 260,0 nm và 262,0 nm,
khoảng 269,0 nm và 271,0 nm. Phổ hấp thụ tử ngoại
của dung dịch chế phẩm trong isooctan ( 1; 10.000 ) có
1 cực đại hấp thu trong khoảng 324,0 nm và 327,0 nm.
Chỉ số khúc xạ
1,525- 1,529 (Phụ lục 5.7).
Độ trong và màu sắc của dung dịch
Hoà tan 1,0 g chế phẩm trong 10 ml isooctan (TT).
Dung dịch thu được phải trong (Phụ lục 5.12) và cho
màu vàng.
Giói hạn acid - kiềm
Hoà tan 1,0 g chế phẩm trong 20 ml ethanol (TT).
Dung dịch này phải trung tính đối với giấy quỳ.
Tỷ lệ của các độ hấp thụ ánh sáng
Xác định độ hấp thụ ánh sáng A|, Aọ, A3 của dung
dịch chế phẩm trong isooctan (1; 100.000) ở 248,5
nm, 253,5 nm và 269,5 nm; tỷ lệ A2/A 1 phải ở giữa
0,69 và 0,73; tỷ lệ A2/A3 ở giữa 0,74 va 0,78. Xác định
độ hấp thụ A4 và A5 của dung dịch chế phẩm trong
isooctan (1: 10.000) ở 284,5 nm và 326,0 nm, tỷ lệ
A4/A 5 phải ở giữa 0,28 và 0,34.
Tạp chất Hên quan
Xác định bằng phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục
4.4). (Tiến hành dưới ánh sáng dịu).
Bản mỏng: Silicagel GFi54-
Dung môi khai triển; Cyclohexan - ether - methanol
(80:20:1).
Dung dịch thử; Dung dịch chế phẩm 0,50% trong
isooctan (TT).
Dung dịch đối chiếu: Dung dịch menadion 0,0050%
trong isooctan (TT).
Cách tiến hành:
Chấm riêng biệt lên bẳn mỏng 10 |.il mỗi dung dịch
trên. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được
khoảng 15 cm, Ịấy bản mỏng ra, để khô ngoài không
khí và quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng
254 nm. Bất cứ vết phụ nào trên sắc ký đồ của dung
dịch thử không được dậm màu hơn vết trên sắc ký đồ
của dung dịch đối chiếu.
Tro sulfat
Không được quá 0,1% (Phụ lục 7.7, phưcíng pháp 1).
Dùng 1,0 g chế phẩm.
Định lượng
Tiến hành trong ánh sáng dịu.
Hoà tan 0,100 g chế phẩm trong isooctan (TT) và thêm
cùng dung môi vừa đủ 100,0 ml. Lấy chính xác 10,0
ml dung dịch này và cho isooctan (TT) vừa đủ 100,0
ml. Lấy chính xác 10,0 ml dung dịch sau và cho cùng
dung môi cho vừa đủ 100,0 ml. Đo độ hấp thụ (Phụ
lục 3.1) của dung dịch này ở bước sóng cực đại 249
nm, độ .rộng của khe phổ là 1,0 nm. Tính hàm lượng
của C31H46O2 theo A (1%, 1 cm), lấy 410 là giá trị của
A (1%, 1 cm) ở bước sóng 249 nm.
Bảo quản
Đựng trong chai thật kín và tránh ánh sáng.
PILOCARPIN NITRAT
Püocarpini nitras
--0 .HNO 3
C iiH ieN A - HNO3 p.t.l: 271,3
Pilocarpin nitrat là (3S,4R)-3-ethyl-4-[(l-methyl-IH-
imidazol-5-yl) methyl]-dihydro-3H-furan-2-on nitrat,
phải chứa từ 98,5 đến 101,0% Ci.HigRO,. HNO3, tính
theo/chế phẩm đã làm khô.
Tính chất
Bột kết tinh trắng hoặc tinh thể không màu, không mùi
hoặc mùi nhẹ, vị đắng. Chịu tác động của ánh sáng và
độ^m . Ngay ở nơi thiếu ánh sáng, chế phẩm cũng bị
phâk, huỷ từ từ khi tiếp xúc với không khí ẩm. Sự phân
huỷ xẳy ra nhanh hơn ở nhiệt độ cao.
Dễ tan trong nước, hơi tan trong ethanol 96%, thực tế
không tan trong cloroform và ether. Dung dịch
pilocarpin nitrat khá bền vững ở pH từ 4 đến 5.
Chảy ở khoảng 174°c kèm theo phân huỷ.
Định tính
Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:
Nhóm I; Ả, B, È.
Nhóm II: A, c, D, E.
A. Góc quay cực riêng;
Từ + 80,0 đến + 83,0“ (Phụ lục 5.13). Thử trên dung
dịch s và tính theo chế phẩm đã làm khô.
B. Phổ hổng ngoại (Phụ lục 3.2) của chế phẩm phải
phù hợp với phổ hồng ngoại của pilocarpin nitrat
chuẩn.
c. Quan sát sắc ký đồ thu được trong phần thử “Tạp
chất liên quan”: vết chính của dung dịch thử (2 ) phải
tương tự về vị trí, màu sắc và kích thước so với vết
chính của dung dịch đối chiếu ( 1).
D. Pha loãng 0,2 ml dung dịch s bằng nước vừa đủ 2
ml. Thêm 0,05 ml dung dich kali dicromat 5% (TT), 1
ml dung dịch hydrogen peroxyd loãng (TT), 2 ml
cloroform (TT) và lắc. Màu tím sẽ xuất hiện trong lớp
clorofomi.
E. Chế phẩm cho phản ứng của nitrat (Phụ lục 7.1).
Độ trong và màu sác của dung dịch
Dung dịch S: Hoà tan 2,50 g chế phẩm trong nước
không có carbon dioxyd (TT) và pha loãng đến 50,0
ml với cùng dung môi. Pha ngay trước khi dùng.
Dung dịch s phải trong (Phụ lục 5.12) và không được
có màu đậm hcín màu mẫu Vê (Phụ lục 5.17, phương
pháp 2 ).
P“ ,
pH của dung dịch s từ 3,5 đến 4,5 (Phụ lục 5.9).
Tạp chất liên quan
Không được qua 1,0%,.
Tiến Hàrih theo phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục
4.4).
Bản mỏng: Silicagel G.
Dung môi khai triển: Amoniac đậm đặc - methanol -
cloroíorm (1: 14: 85).
Dung dịch thử (1): Hoà tan 0,3 g chế phẩm trong nước
vừa đủ 10 ml
Dung dịch thử (2): Pha loãng 0,5 ml dung dịch thử (1)
với nước vừa đủ 15 ml.
Dung dịch đối chiếu ( 1); Hoà tan 10 mg pilocarpin
nitrat chuẩn trong nước và pha loãng đến 10 ml bằng
cùng dung môi.
Dung dịch đối chiếu (2): Pha loãng 3 ml dung dịch đối
chiếu ( 1) với nước vừa đủ 10 ml.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 |il
mỗi dung dịch trên. Triển khai trong bình sắc ký đến
khi dung môi đi được khoảng 15 cm, lấy bản mỏng ra
sấy khô ở 100 đến 105°c trong 10 phút. Để nguội và
phun dung dịch kali iodobismuthat (TT).
Trên sắc ký đồ, ngoài vết chính, bất kỳ vết phụ nào
của dung dịch thử ( 1) không được đậm màu hơn vết
của dung dịch đối chiếu (2 ).
Clorid
Không được quá 70 phần triệu (Phụ lục 7.4.5). ;
Lấy 15 ml dung dịch s và tiến hành thử.
Sát
Không quá 10 phần triệu (Phụ lục 7.4.1 1).
Lấy 10 ml dung dịch s tiến hành thử, dùng 5 ml dung
dịch sắt mẫu 1 phần triệu và 5 ml nước để chuẩn bị
mẫu đối chiếu.
Mất khối lưọTig do ỉàm khô
Không được qua 0,5% (Phụ lục 5.16).
( 1,000 g; ioo- 105“C).
Trosulfat
Không được quá 0,1% (Phụ lục 7.7, phương pháp 2).
Dùng 0,5 g chế phẩm.
Định iưọng
Hoà tan 0,250 g chế phẩm trong 30 ml acid acetic
khan (TT). Chuẩn độ bằng dung dịch acid percloric
0,1 N CĐ. Xác định điểm kết thúc bằng phương pháp
chuẩn độ đo điện thế (Phụ lục 6.12) hoặc bằng chỉ thị
tím tinh thể (CT) ở điểm tương đương có màu xanh lá.
Song song làm mẫu trắng và tiến hành những hiệu
chỉnh cần thiết.
1 ml dung dịch acid percloric 0,1 N tương đưcfng vói
27,13 mg CnHiéNaO,. HNO 3.
Bảo quản
Trong chai lọ nút kín, tránh ánh sáng. Thuốc độc bảng A.
Chếphẩm
Dung dịch nhỏ mắt pilocarpin nitrat.
 Tác dụng và Cồng dụng
Chất' cườiỊg đối gịaò cảm. Thuốc nhỏ mắt Ịàm co đồng
tử, hạ nhẵa ẳp, trị glaucóm.
CrhỊ cỊhú
Dạng ínuốí pỊíocarpin hydroclorid có cùng tác dụng và
công dụng nhự'piíoqarpin nitrát.
P IP E R A Z IN A P IP A T
Piperazini adipas
, COOH
■ í T
, riN NH. . [CH2I4
• COOH
.C4H,oN ọ;.G5H,o04 p.t.l: 232,3
Piperazin. ạdipat phại chứạ từ 98,0 đến
C4^H(oN2, G6H|ÕỌ4,' tính theo chế phẩm khan.
Típh.chât
BÌôt kết tinh trắiig, chảy ở khoảng 250“C kèm theo
phân hủy. Tán trong nước, thực tế không tan trong
ethanol 96%.
Định.tính
Cớ thể chọn, một trorig hai nhóm định tính sau:
Nhỏm I: B.và ộ'
N hóm II:Ạ .
A.. Phổ hồng ngoại (Phụ ĩiỊc 3.2) của chế phẩm phải
phũ họ^ 'vội phổ hồng ngoại của piperazin adipat
oihũẩn. ; ; '
B- Tròng phép thử “Tạp chất liên quan”, sau khi phun
,cáẹ dung dịch ninhydrin thì vết chính trêii sắc kỷ đồ
thụ đựơG từ duhg địch thử ( 2) phải tưcttig tự về màu
- sậc, yị trí, kích thước với vết chính trên sắc ký đồ thu
từ dung dịch đối chiếii (1).
Q Lấy 10 ml dung dich s, thêm 5 ml acid hydrocloric
(TT) và chiết 3 lần,'mội lần vốỉ 10 ml ether (TT). Gộp
(dịèh chiết và bốc hơi cho tới khô. Rửa cắn với 5 ml
ntrớc vẳ sấy khô ở .100 - 105°c. Điểm chảy (Phụ lục
■5.i9)củđcănlạ 150-154“C.
Độ trợng và màu sác của dung dịch
Diiniị àụ-.h S\ Hoà tan 2,5 g chế phẩm trong nước để
được 50 ml.
Dung dịch S phải trong (Phụ lục 5.12) và không đậm
màụ hớn màu mẫu Ng (Phụ lục-5.17, phương pháp 2).
Kim loại nặng
Không được quá 20 phần triêu (Phụ lục 7.4.7).
Lấy; Ị 2 ml dung dịch s thử theo phương pháp 1. Dùng
dUng dịch chì mẫù 1 phần triệu để chuẩn bị mẫu đối
phiếu.
Tạp chất liên quan
T iái hành bằng phưoíng pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ
lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel G.
Dung môi khai triển; Amoniac đậm đặc - acetqn (20;
80) vừa mới pha.
Dung môi hoà tan: Ethanol - amoniac đậm đặc (2: 3).
Dung dịch thử (1); Hoà tan 1,0 g chế phẩm trong 6 ml
amoniac đậm đặc (TT) và pha loãng bằng ethanol
thành 10 ml.
Dung dịch thử (2): Pha loãng 1 ml dung dịch thử (1)
bằng dung môi hoà tan thành 10 ml.
Dung dịch đối chiếu ( 1): Hoà tan 0,1 g piperazin
adipat chuẩn trong dung môi hoà tan để được 10 ml.
Dung dịch đối chiếu (2); Hoà tan 25 mg
ethylendiamin trong dung môi hoà tan để được 100
nil.
Dung dịch đối chiếu (3): Hoà tan 25 mg
triethylendiamin trong dung môi hoà tan để được 100
ml.
Dung dịch đối chiếu (4): Hoà tan 12,5 mg
triethylendiamin trong 5,0 ml dung dịch thử (1) và pha
101,0% loãng bằng dung môi hoà tan thành 50 inl.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 ịil
mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung
môi đi được 15 cm. Sấy bản mỏng ở 105°c và phun
lần lượt dung dịch ninhydrin 0,3% trong hỗn hợp acid
acetic khan và butanol (3 ; 100), dung dịch ninhydrin
0,15% trong ethanol. Sấy bản mỏng ở 105°c trong 10
phút.
Trên sắc ký đồ bất kỳ vết phụ nào của dung dịch thử
( 1) không được đậm màu hơn vết của dung dịch đối
chiếu (2) (0,25%).'
Phun lên bản mỏng dung dịch iod 0,1 N và để khoảng
10 phút. Vết tương ứng với triethylendiamin của dung
dịch thử ( 1) không được đậm màu hơn vết của dung
dịch đối chiếu (3). Phép thử chỉ có giá trị khi dung
dịch đối chiếu (4) cho 2 vết tách rõ ràng.
Tro sulfat
Không được quá 0,1% (Phụ lục 7.7, phương pháp 2).
Dùng 1,0 g chế phẩm.
Nước
Không được quá 0,5% (Phụ lục 6 .6 ).
Dùng 1,00 g chế phẩm.
Định lưọng
Hòa tan 0,100 g chế phẩm trong 10 ml acid acetic khan
(TT) bằng cách đun nóng nhẹ và pha loãng tới 70 mỉ
bằng cùng dung môi. Chuẩn độ bằng dung dịch acid
percloric 0,1 N (CĐ) dùng 0,25 ml dung dịch 1 -
naphtholbenzein (CT) làm chỉ thị, đến khi màu chuyển
từ vàng nâu sang xanh lá.
1 ml dung dịch acid perclorÌG 0,1N tương đương với
11,61 mg C4H 10N 2. CgH|o04 .
Bảo quản
Trong chai lọ nút kín.
Tác dụng
Trị giun sán.
PIPERAZIN CITRAT Nước .
Piperazini citras Từ 10,0 đến 14,0% (PhiỊ lực;6 .6 ).
Dùng 0,300 g chế phẩm.I,
Định lượng
CH2COOH Hoà tan 0,100 g chế phẩrn.trohg 10. ml ạGÌd‘’acetic
khan (TT) bằng cầch đun nống nhe yá, phá Ipãng t^i 70
HO— C— COOH ml bằng cùng dung rriối. Chuẩn, độ bằôg :diirìg dịch
acid perclớric 0,1 N (CD) (Ịùiĩg ộ,25;ml dùỊig ặịcb. 1 -
CH2COOH naphtholbenzein (CT) làirn 'chỉ 'thị, deii khi màu ộỉíủyển
từ vàng nâu sarig xahlạ ỉá. .
(QH,oN3).v 2QH«0 , p.t.l: 643,0 1 ml dung dịch acid pẹrclórịc 0 , 1- từoiig đượn'g với
Piperazin citrat phải chứa từ 98,0 đến 101,0% 10J1 mg (QH,pN,),,: 2G ,H Ạ -
(C4H|oN2).5. ZQHgO,, tính theo chế phẩm khan. Bảo quản
Trong chại lọ íiút kín, ,
Tính chất
Bột cốm màu trắng, sau khi sấy khô ở 100- 105°c T ár dụng
Tác Himớ
chảy ở khoảng 190“c. Dễ tan trong nước, thực tế Trị giun sấn.
không tan trong ethanol 96% và ether.
Định tính PIPERAZIN HỶDRẠT
Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau; Piperäzini hýdrữs'
Nhóml: B vàC .
Nhóm II: A.
A. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 3.2) của chế phẩm phải A
■H.N ■ NH • 6 H2Ò
phù hợp với phổ hồng ngoại của piperazin citrat chiỊẩri.
Sấy khô chế phẩm và chuẩn ở 120°c trong 5 giờ, tránh
' V.
ẩm và đo phổ hồng ngoại ngay. C4HỈÍoN2.6H20 ;■ 194,2
B. Trong phép thử “Tạp chất liên quan”, sau khi phuii
các dung dịch ninhydrin thì vết chính trên sắc ký đồ Piperazin hydrat , phải chứa từ 98,0 đến 101,0%
thu được từ dung dịch thử ( 2 ) phải tương'tự về màu . ■cjự,oN,;:5H2á:' \ '
sắc, vị trí, kích thước với vết chính trên sắc ký đồ thụ Tính chất
được từ dung dịch đối chiếu (1). X. Tịnh thể không: màu, đễ chảy nước.
c. Hoà tan 0,5 g chế phẩm trong 5 ml nước, dung dịch Dề tan trong liước và ethanol 96%, rất khó tan trong
này cho phản ứng đặc trưng của citrat (Phụ lục 7.1). cthcr.
Chảy ở khoảng 43°c.
Độ trong và màu sắc của dung dịch
DiíìiỊị cìịch S: Hoà tan 1,25 g chế phẩm trong nước để Định tính
được 25 ml. Có thể chọn một trong hai nhỏm định tính sau:
Dung dịch s phải trong (Phụ lục 5.12) và không đậm Nhóm I: A.
màu hơn màu của màu mẫu Ng (Phụ lục 5.17, phương Nhồm ll: B vàC .
pháp 2 ). A. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 3.2) của chế phẩm phải
phù hợp với phổ hồng ngoại của piperazin hydrat
Kim loại nặng chuẩn. Sấy chế phẩm và chuẩn trên phosphor
Không được quá 20 phần triệu (Phụ lục 7.4.7). pentoxyd, trong chân không, trong 48 giờ, Nghiền
Lấy 12 ml dung-dịch s thử theo phuũng pháp 1. Dùng thành bột, tránh hút nước, ép dĩa và ghi phổ ngay.
dung dịch chì mẫu 1 ị)hần triệu để chuẩn bị mẫu đối B. Trong mục thử “Tạp chất liên quan”, quan sát bản
chiếu. mỏng sau khi phun các dung dịch ninhydrin. Vết
Tạp chất iiên quan chính của dung dịch thử (2 ) phải có vị trí, màu sắc và
Tiến hành thử như mô tả ở chuyên luận piperazin kích thước tương ứng với vết chính của dung dịch đối
adipat trong đó thay piperazin adipat chuẩn bằng chiếu ( 1).
piperazin citrat chuẩn để pha dung dịch đối chiếu (1).
c. Hoà tan 0,5 g chế phẩm trong 5 ml dung dịch natri
hydroxyd loãng (TT), thêm 0,2 ml benzoyl clorid (TT)
Tro Sulfat trộn đều. Tiếp tục thêm từng phần 0,2 ml benzoyl
Không được quá 0,1% (Phụ lục 7.7, phương pháp 2). cloriđ (TT) đến khi không còn tủa tạo thành. Lọc và
Dùng 1,0 g chế phẩm. rửa tủa bằng từng lượng nhỏ của 10 ml nước. Hoà tan
tủa trong 2 ml ethanol 96% (TT) nóng, đổ dung dịch
năy vào 5 ml nưởc. Để yên 4 giờ, lọc, rửa tinh thể
bằng nước và sấy khô ở 100 đến 105“c. Tinh thể chảy
ở 191 đến 196°c (Phụ lục 5.19).
Độ trong và màu sác của dung dịch
Dim^ dịch S: Hoà tan 1,0 g chế phẩm trong nước
không có carbon dioxyd (TT) để được 20 ml.
Dung dịch s phải trong (Phụ lục 5.12) và có màu
không được thâm hơn màu mẫu Ng (Phụ lục 5.17,
Phương pháp 2).
pH
Dung dịch s có pH từ 10,5 đến 12,0 (Phụ lục 5.9).
Tạp chất liên quan
Tiến hành thử như mô tả ở chuyên luận piperazin
adipat trong đó thay piperazin adipat chuẩn bằng
piperazin hydrat chuẩn để pha dung dịch đối chiếu ( 1).
Kim loại nặng
Không được quá 20 phần triệu (Phụ lục 7.4.7).
Lấy 12 ml dung dịch s tiến hành thử theo phương pháp
1. Dùng dung dịch chì mẫu 1 phần triệu để chuẩn bị
mẫu đối chiếu.
Trosulfat
Không được quá 0 ,1% (Phụ lục 7.7, phương pháp 2).
Dùng 1,0 g chế phẩm.
Định lượng
Hoà tan 80,0 mg chế phẩm trong 10 ml acid acetic
khan (TT) bằng cách đun nóng nhẹ và pha loãng thành
70 ml bằng cùng dung môi. Chuẩn độ bằng dung dich
acid percloric 0 ,1 N (CD) với chỉ thị là 0,25 ml dung
dịch 1 - naphthol benzein (CT) đến khi màu chuyển từ
vàng nâu sang xanh lục.
1 ml dung dịch acid percloric 0,1 N tương đương với
9,705 mg C4H,oN,. 6H ,0.
Bảo quản
Trong lọ kín và tránh ánh sáng.
PIPERAZIN PHOSPHAT
Piperazini phosphas
HN NH . H3PO 4
C4H,oN2. H3PO4. H ,0 202,1
Piperazin phosphat phải chứa từ 98,5 đến 100,5%
C4H 1ÓN2. H 3PO4, tính theo chế phẩm khan.
Tính chất
Bột kết tinh ừắngị không mùi hoặc gần như không mùi.
Hơi tan trong nước, thực tế không tan trong ethanol
96%.
Định tính
A. Hoà tan 0,1 g chế phẩm trong 5 ml nước, thêm 0,5 g
natri hydrocarbonat (TT), 0,5 ml dung dịch kali
fericyanid 5% (Tĩ) và 0,1 ml thuỷ ngân (TT). Lắc mạnh
l phút và để yên 20 phút. Màu đỏ dần dần xuất hiện.
B. Hoà tan 0,2 g chế phẩm trong 5 ml dung dịch acid
hydrocloric 2 M (TT), vừa khuấy vừa thêm 1 ml dung
dịch natri nitrit 50% (kl/tt) và làm lạnh trong nước đá
15 phút, khuấy nếu cần thiết để tạo tủa kết tinh. Điểm
chảy (Phụ lục 5.19) của tinh thể (sau khi rửa bằng 10
mi nước đá và sấy khô ở 105°C) khoảng 159°c.
c. Dung dịch của chế phẩm cho phản ứng đặc trưng
của ion phosphat (Phụ lục 7.1).
pH
Dung dịch chế phẩm 1% có pH từ 6,0 đến 6,5 (Phụ lục
5.9).
Kim loại nặng
Không được quá 20 phần triệu (Phụ lục 7.4.7).
Hoà tan 2,0 g chế phẩm trong 20 ml dung dịch acid
acetic 2 M (TT). Lấy 12 ml dung dịch này thử theo
phương pháp 1. Dùng dung dịch chì mẫu 2 phần triệu
để chuẩn bị mẫu đối chiếu.
Nước
Từ 8,0 đến 9,5% (Phụ lục 6 .6 ).
Dùng 0,250 g chế phẩm.
Định ỉượng
Hoà tan 0,200 g chế phẩm trong hỗn họ(p gồm 3,5 ml
dung dịch acid sulfuric 0,5 M (TT) và 10 ml nước.
Thêm 100 ml dung dịch acid picric (TT), đun nóng
trên cách thuỷ 15 phút và để yên 1 giờ. Lọc qua phễu
xốp G4 và rửa tủa mỗi lần bằng 10 ml hỗn hợp đồng
thể tích của dung dịch bão hoà aeid picric (TT) và
nước, đến khi nước rửa không còn phản ứng của ion
sulfat. Rửa tủa 5 lần, mỗi lần với 10 ml ethanol (TT)
và sấy đến khối lượng không đổi ở 100 đến 105°c.
1 g cắn tương đương với 338,2 mg C4H10N2. H 3PO 4.
Bảo quản
Trong lọ kín.
SIRO PIPERAZIN
Sirupus Piperazini
Là siro chứa piperazin citrat khan hoặc piperazin citrat
ngậm nước.
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu chung trong chuyên
luận "Sừo" (Phụ lục 1.5) và các yêu cầu sau đây;
Hàm lượng của piperazin citrat (C4H|oN2)3.2 C6Hg07 :
phải từ 90,0 đến 110,0 % so với lưcmg ghi trên nhãn.
Tính chất
Chất lỏng trong, màu vàng, có mùi thơm bạc hà, vị
ngọt và chua.
rỷ trọng ở 20"c
Từ 1,28 đến 1,32 (Phụ lục 5.15)
Từ 5,0 đến 6,0 (Phụ lục 5.9)
Định tính
A. Lấy
Lẫy một
một thể tích siro tương úmg VỚI u,15 g
piperazin citrat, thêm 5 ml dung dịch acid hydrocloric
3 N (TT) rồi vừa thêm vừa lắc 1 ml dung dịch natri
nitrit 50% (kl/tt) mới pha. Làm lạnh 15 phút trong
nước đá, nếu cẩn thiết thì lắc để tạo kết tinh, lọc tủa
kết tinh vào một phễu thuỷ tinh xốp rồi rửa tủa với 10
ml nước lạnh, sấy khô ở 105°c. Tinh thể N- N'
dinitrosopiperazin thu được có nhiệt độ chảy ở trong
khoảng từ 156“c đến 160°c (Phụ lục 5.19).
B. Siro phải cho phản ứng A của citrat (Phụ lục 7.1).
Định ỉượng
Cân chính xác một lượng siro tương ứng với khoảng
0,2 g piperazin citrát, chuyển vào bình nón 200 ml,
thêm 4 ml dung dịch acid sulfuric 1 N (TT) và 10 ml
nước. Lắc đều, thêm 100 ml dung dịch acid picric
(TT). Đun trên cách thủy sôi 15 phút, để yên 1 giờ.
Lọc lấy tủa vào phễu thuỷ tinh xốp G4 đã sấy đến khối
lượng không đổi ở 100- 105°c. Rửa tủa nhiều lần, mỗi
lần với 10 ml hỗn hợp đồng thể tích dung dịch bão hoà
của acid picric trong nước và nước đến khi nước rửa
không còn ion Sulfat, tiếp tục rửa tủa 5 lần, m ỗi lần với
10 ml ethanol (TT) và sấy ở 105°c đến khối lượng
không đổi.
1 g tủa tưoĩig đương với 0,3935 g (C4H|oN2)3.2 Q H 807.
Từ khối lưọfng tủa thu được và khối lượng của 1 ml
siro (xác định từ giá trị tỷ trọng của siro đo được ở
trên) tính ra hàm lượng phần trăm (kl/tt) của
(C4H|oN2)3.2 C6H 807 có trong siro.
Bảo quản
Để nơi khô mát, tránh ánh sáng.
PIROXICAM
Piroxicamum
OH o và quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254
C,5H,3N304S p.t.l; 331,4
Piroxicam là 4 - hydroxy - 2 - methyl - N - pyrid - 2 -
yl - 2H - 1,2 - benzothiazjn - 3 - carboxamid 1,1 -
dioxyd, phải chứa từ 98,5 đến 101,0% C,5H |3N304S,
tính theo chế phẩm đã làm khô.
Tính chất
Bột kết tinh đa hình, màu trắng hay ngà vàng. Thực tế
không taii trong nước, tan trong methylen clorid, hơi
tan trong ethanol.
Định tính
Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:
Nhóm I: B. '
N hóm II:A ,G .
A. Hoà tan 10 mg chế phẩm trong 80 ml methanol
(TT), thêm 10 ml dung dịch acid hydrocloric 1 M (TT)
và pha loãng đến 100,0 ml với methanol (TT). Lấy 10
ml dung dịch trên, pha loãng tiếp đến 100 ml với
methanol (TT). Đo phổ hấp thụ tử ngoại (Phụ lục 3.1)
của dung dịch thu được trong khoảng từ 220 nm đến
420 nm. Dung địch cho hai cực đại hấp thụ ở bước
sóng 242 nm và 334 nm. Tỷ số giữa độ hấp thụ ở 334
nm và 242 nm là từ 2,2 đến 2,5.
B. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 3.2) của chế phẩm phải
phù hợp với phổ hồng ngoại của piroxicam chuẩn.
Dùng dung dịch chế phẩm và chuẩn trong cloroform
(TT) có nồng độ 5,0%, đo trong cốc đo 0,1 mm.
c. Trong phép thử “Tạp chất liên quan”: Vết chính
trên sắc ký đồ của dung dịch thử (2) phải giống về vị
trí và kích thước với vết chính trên sắc ký đồ của dung
dịch đối chiếu ( 1).
Tạp chất liên quan
Tiến hành sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel GF254.
Dung môi khai triển: Acid acetic khan - toluen (1:9).
Dung dịch thử (1): Hoà tan 0,30 g chế phẩm trong
methylen clorid (TT) và pha loãng đến 5 ml với cùng
dung môi.
Dung dịch thử (2): Pha loãng 1 tnl dung dịch thử (1)
đến 20 ml với methylen clorid (TT),
Dung dịch đối chiếu (1); Hoà tan 60,0 mg piroxicam
chuẩn trong methylen clorid (TT) và pha loãng đến 20
ml với cùng dung môi.
Dung dịch đối chiếu (2): Pha loãng 2 ml dung dịch đối
chiếu ( 1) đến 50 ml với methylen clorid (TT).
Dung dịch đối chiếu (3): Hoà tan 60 mg pyrid - 2 -
ylamin trong methylen clorid (TT) và pha loãng đến
20 ml với cùng dung môi. Lấy 2 ml dung dịch này pha
loãng đến 50 ml với methylen clorid (TT).
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 |J.1
mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung
môi đi được 15 cm. Để bản mỏng khô ngoài không khí
nm. Vết tương ứng với pyrid - 2 - ylamin trên sắc ký
đồ của dung dịch thử ( 1) không được thẫm màu hơn
vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (3) (0,2%).
Không được có vết nào trên .sắc ký đồ của đung dịch
thử ( 1), ngoài vết chính và vết tương ứng với pyrid - 2
- ylamin, thẫm màu hơn vết trên sắc ký đồ của dung
dịch đối chiếu (2 ) (0 ,2 %).
Kim loại nậng
Không được quá 20 phần triệu (Phụ lục 7.4.7).
Lấy 1,0 g chế phẩm thử theo phương pháp 3. Dùng 2
ml dung dịch chì mẫu 10 phần triệu để chuẩn bị mẫu
đối chiếu.
Mất khối lượng do làm khô
Không được quá 0,5% (Phụ lục 5.16).
( 1,000 g; trong chân không; 100 - 105°C; 4 giờ).
Trosulfat
Không được quá 0,1% (Phụ lục 7.7, phương pháp 2).
Dùng 1,0 g chế phẩm.
Định lượng
Hoà tan 0,250 g chế phẩm trong 60 ml hỗn hợp đồng
thể tích của anhydrid acetic (TT) và acid acetic khan
(TT). Chuẩn độ bằng dung dịch acid percloric 0,1 N
(CĐ). Xác định điểm kết thúc bằng phương pháp
chuẩn độ đo điện thế (Phụ lục 6.12). Tiến hành song
song một mẫu trắng.
1 ml dung dịch acid percloric 0,1 N tương đưoíng với
33,14
Bảo quản
Thuốc đỘG bảng B. Trong đồ đựng kín, tránh ánh sáng.
NANG PIROXICAM
Capsulae Piroxicami
Là viên nang chứa piroxicam.
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận
chung "Thuốc nang" (Phụ lục 1.11) và các yêu cầu sau
đây:
Hàm lượng piroxicam C|5H |3N,04 S từ 92,5 đến
107,5% so với lượng ghi trên nhãn.
Tính chất
Nang cứng, bột thuốc trong nang trắng hoặc vàng
nhạt, không mùi.
Định tính
A. Phổ hấp thụ của dung dịch thu được ở phần định
lượng trong khoảng từ 250 đến 400 nm có một cực đại
ở 334 nm.
B. Trong phần tạp chất liên quan, vết thu được trên sắc
ký đồ của dung dịch (2) phải có giá trị Rf và màu sắc
tương ứng với vết thu được trên sắc ký đồ eủa dung
dịch (3).
Nước
Không được quá 8,0% (Phụ lục 6 .6)
Độ hoà tan (Phụ lục 8.4)
Thiết bị kiểu cánh khuấy.
Môi trường hoà tan: 900 ml dung dịch acid
hydrocloric 0 ,1 N.
Tốc độ quay: 100 vòng / phút
Thời gian: 45 phút.
Cách tiến hành: Pha loãng dung dịch thử sau khi lọc
với dung dịch acid hydrocloric 0,1 N (nếu cần) để có
nồng độ khoảng 10 ỊLig/ml.
Dung dịch chuẩn: Cân chính xác khoảng 10 mg
piroxicam chuẩn cho vào bình định mức 100 ml, thêm
20 ml methanol (TT) để hoà tan, pha loãng bằng nưởc
cất đến vạch, lắc đểu. Lấy chính xác 10 ml dung dịch
này cho vào bình định mức 100 ml khác, pha loãng
bằng dung dịch acid hydrocloric 0,1 N đến vạch, lắc
đều.
Đo độ hấp thụ của dung dịch thử và chuẩn ở bước
sóng 242 nm(Phụ lục 3.1) cốc đo dày 1 cm. Dùng
dung dịch acid hydrocloric 0,1 N làm mẫu trắng (hoặc
có thể lấy A(l% , 1 cm) ởbước sóng 242 nm là 386 để
tính hàm lượng chất giải phóng được).
Yêu cầu: Không ít hơn 70% lượng C |,H |,N 304S SO;
với lượng ghitrên nhãn đươc hoâ tan trong 45 phút.
Tạp chất liên quan
Phưoíng pháp sắc ký lổfp mỏng(Phụ lục 4.4)
Bản mỏng; Silicagel Gp 254 đã hoạt hoá.
Dung môi khai triển: Toluen - acid acetÌG (90: 10).
Dung dịch (1): Hoà tan một lượng bột viên tương ứng
80 mg piroxicam trong 25 ml dicloromethan (TT), lọc,
bốc hơi dịch lọc đến khô. Hoà tan cắn troiig 2 ml
dicloromethan (TT).
Dung dich (2): Lấy 1 ml dung dịch (1) pha loãng
thành 20 ml với dicloromethan (TT).
Dung dịch (3); Dung dịch chứa 0,20% (kl/tt)
piroxicam chuẩn trong dicloromethan (TT).
Dung dịch (4): lấy 2 ml dung dịch (2) pha loãng thành
50 ml với dicloromethan (TT).
Cách tiến hành; Chấm riêng biệt lên bản mỏng 7,5 |ul
mỗi dung dịch ( 1), (2), (3), (4). Sau khi triển khai, lấy
bản mỏng ra để khô ở nhiệt độ phòng. Quan sát dưới
ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm: Bất kỳ vết nào
ngoài vết chính có trên sắc ký đồ của dung dịch ( 1)
phải không được đậm hơn vết có được trên sắc ký đồ
của dung dịch (4) (0,2%).
Định lượng
Cân 20 viên, tính khối lượng trung bình của bột thuốc
trong nang, nghiền thành bột mịn. Cân chính xác một
lượng bột viên tương ứng với 10 mg piroxicam,
chuyển vào bình định mức 100 ml, thêm 70 ml dung
dịch acid hydrocloric 0,1 M trong raethanol (TT), lắc
siêu âm 10 phút, làm nguội, thêm cùng dung môi tới
vừa đủ, trộn đều và lọc. Bỏ 15 ml dịch lọc đầu, hút
chính xác 5 ml dịch lọc cho vào bình định mức 100 ml
pha loãng tới vừa đủ thể tích với cùng dung môi và
trộn đều. Đo độ hấp thụ của dung dịch thu được ở
bước sóng 334 nm (Phụ lục 3.1), dùng mẫu trắng là
dung dịch acid hydrocloric 0,1 M trong methanol.
Tính hàm lượng G15H13N3O4S theo A (l% , 1 cm); lấy
856 là giá trị A (l% , 1 ciĩi) ở bước sóng 334 nm
hoặc tiến hành song song với mẫu chuẩn trong cùng
điều kiện.
Bảo quản
Đựng trong lọ nút kín hoặc ép trong vỉ bấm, để nơi
mát, tránh ánh sáng.
Hàm lượng thường dùng
10 mg, 20 mg.
VIÊN NÉN PIROXICAM
Tabellae Piroxicami
Là viên nén (hoặc viên nén bao phim) chứa piroxicam.
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận
“Thuốc viên nén” (Phụ lục 1.15) và các yêu cầu saụ
đây:
Hàm lượng của piroxicam C 15H 13N3O4S từ 92,5 đến
107,5% so với lượng ghi trên nhãn.
Tính chất
Viên có màu đồng nhất, không mùi.
Định tính
A. Phổ hấp thụ của dung dịch thu được trong phần
định lượng trong khoảng từ 250 đến 400 nm có một
cực đại ở 334 nm.
B. Trong phần tạp chất liên quan, vết thu được trong
sắc ký đổ của dung dịch (2) phải có giá trị Rf và màu
sắc tương ứng với vết thu được trong sắc ký đồ của
dung dịch (3).
Độ hoà tan (phụ lục 8.4)
Thiết bị kiểu cánh khuấy.
Môi trưòng hoà tan: 900 ml dung dịch acid
hydrocloric 0 , 1N.
Tốc độ quay: 100 vòng / phút
Thời gian: 45 phút.
Cách tiến hành: Pha loãng dung dịch thử sau khi lọc
với dung dịch acid hydrocloric 0,1N (nếu cần) để có
nồng độ khoảng 10 ịig/ml.
Dung dịch chuẩn; Cân chính xác khoảng ỉ 0 mg
piroxicam chuẩn cho vào bình định mức 100 ml, thêm
20 ml methanol (TT) để hoà tan, pha loãng bằng nước
cất đến vạch, lắc đều. Lấy chính xác 10 ml dung dịch
này cho vào bình định mức 100 ml khác, pha loãng
bằng dung dịch acid hydrocloric 0 , 1N đến vạch, lắc
đều.
Đo độ hấp thụ của dung dịch thử và chuẩn ở bước
sóng 242 nm(phụ lục 3.1). Dùng dung dịch acid
hydròcloric 0,1N làm mẫu trắng (hoặc có thể lấy386
là giá trị A(l% , lem) ở bước sóng 242 nm để tính
lượng chất giải phóng được).
Yêu cầu; Không ít hơn 70% lượng C 15H 13N3O4S so với
lượng ghi trên nhãn được hoà tan trong 45 phút.
Tạp chất liên quan
Phải đáp ứng các yêu cầu như trong chuyên Ịuận nahg
piroxicam.
Định lượng
Cân 20 viên (loại bỏ lớp bao phim, nếu có), tính khối
lượng trung bình của viên, nghiền thành bột mịn. Tiếp
tục tiến hành như trọng chuyên luận "Nang
piroxicam".
Bảo quản
Đựng trong lọ nút kín hoặG ép trong vỉ bấm, để nơi
mát, tránh ánh sáng.
Hàm lưọTig thường dùng
lOmg, 2 0 mg.
PREDNISOLON
Prednisolonum
C2|H2g05 p.t.l: 360,4
Prednisolon là 11 p, 17, 21 - trihydroxypregna - 1,4 -
dien - 3,20 - dion, phải chứa từ 97,0 đến 103,0%
C21H 28O 5, tính theo chế phẩm đã làm khô.
Tính chất
Bột kết tinh trắng hoặc hầu như trắng, dễ hút ẩm.
Rất khó tan trong nước, tan trong ethanol 96% và
methanol, hơi tan trong aceton và khó tan trong
methylen clorid.
Định tính
Gó thể chọn một trong hai nhóm định tính sau;
Nhóm I; Ã và B.
Nhóm II; c và Đ.
A. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 3.2) của chế phẩm phải
phù hợp với phổ hồng ngoại của prednisolon chuẩn.
Nếu hai phổ không phù hợp với nhau thì hoà tan riêng
biệt chế phẩm và chất chuẩn trong aceton(TT), bốc hơi
trên nổi cách thuỷ đến khô và lấy các cắn để ghi phổ
mới.
B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel GF-,54.
Dung môi khai triển:
Dung môi I: Dicloromethan - ether - methanol - nước
(77: 15; 8; 1,2).
Dung môi //: Ether - toluen - butan-l-ol đã bão hòà
nước (80; 15: 5).
Dung môi hoà tan: Dicloromethah - methanol (9: 1).
Dung dịch thử: Hoà tan 10 ipg chế phẩm trong dung
môi hoà tan để được 10 ml.
Dung dịch đối chiếu ( 1); Hoà tan 20 mg prednisolon
chuẩn trong dung môi hoà tan để được 20 ml.
Dung dịch đối chiếu (2): Hoà tan 10 mg hydrocortison khai triển. Sau khi dung môi chạy được 15 cm, lấy bản
trong 10 ml dung dịch đối chiếu ( 1). mỏng ra, để ngoài không khí cho khô và quan sát dưới
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 |Lil ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm. Vết chính trên
mỗi dung dịch trên. Tiến hành chạy sắc ký lần lượt sắc ký đồ của dung dịch thử ( 1) và (2 ) tương tự vể vị
trong từng dung môi khai triển. Sau khi dung môi chạy trí, kích thước với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch
được 15 cm, lấy bản mỏng ra, để ngoài không khí cho đối chiếu (1) và (2) tương ứng.
khô và quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng Phun lên bản mỏng dung dịch acid sulfuric trong
254 nm. Vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch thử ethanol (TT) và sấy ở 120°c trong 10 phút hoặc cho
tương tự về vị trí và kích thước với vết trên sắc ký đồ đến khi các vết xuất hiện. Để nguội. Quan sát sắc ký
của dung dịch đối chiếu (1). Phun lên bản mỏng dung đồ dưới ánh sáng ban ngày và dưới ánh sầng tử ngoại
dịch acid sulfuric trong ethanol (TT), sấy ở nhiệt độ ở bước sóng 365 nm. Các yết chính trên sắc ký đồ của
120°c trong 10 phút hoặc cho đến khi các vết xuất dung dịch thử ( 1) và (2) phải tương tự về màu dưới ánh
hiện, để nguội rồi quan sát sắc ký đồ dưới ánh sáng sáng ban ngày và huỳnh quang dưới ánh sáng tử ngoại
ban ngày và dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 365 365 nm, vị trí và kích thước với các vết trên sắc ký đồ
nm. Vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải của dung dịch đối chiếu ( 1) và (2 ) tương ứng. Các giá
tương tự về màu dưới ánh sáng ban ngày, và huỳnh trị Rf của các vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch
quang dưới ánh sáng tử ngoại 365 nm, vị trí và kích thử (2 ) và dung dịch đối chiếu (2 ) cao hơn hẳn các giá
thước với vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu trị Rf của các vết trên sắc ký đổ của dung dịch thử ( 1)
(1). Phép thử chỉ có giá trị khi dung dịch đối chiếu (2) và dung dịch đối chiếu ( 1) tương ứng.
cho hai vết tách rõ ràng, D. Hoà tan khoảng 2 mg chế phẩm trong 2 ml acid
c. Phương pháp sắc ký lófp mỏng (Phụ lục 4.4). sulfuric (TT) bằng cách lắc. Trong vòng 5 phút, xuất
Bản mỏng: Silicagel GF 254. hiện màu đỏ đậm với huỳnh quang màu nâu đỏ khi
Dung môi khai triển: quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 365 nm.
Dung môi /: Dicloromethan - ether - methanol - nứớc Sau 5 phút đổ dung dịch này vào 10 ml nước rồi trộn
(77: 15; 8 : 1,2). đểu, màu nhạt dần và có huỳnh quang màu vàng dưới
Dun^ niôi //; Ether - toluen - butan-l-ol đã bão hoà , ánh sáng tử ngoại ở 365 nm, tủa bông màu xám tạo
nước (80: 15: 5). thành.
Dung dịch thử (1): Hoà tan 25 mg chế phẩm trong
Góc quay cực riêng
methanol (TT) vừa đủ 5 ml (dung dịch A), pha loãng 2
Từ + 96 đến + 102°, tính theo chế phẩm đã làm khô
ml dung dịch này bằng dicloromethan (TT) thành 10
(Phụ lục 5.13).
ml.
Hoà tan 0,25 g chế phẩm trong dioxan (TT) vừa đủ
Dung dịch thử (2): Lấy 0,4 ml dung dịch A cho vào 1
25.0 ml để đo.
ống thuỷ tinh (100 mm X 20 mm) có nút mài hay có
nắp polytetrafluroethylen và làm bốc hơi dung môi Tạp chất liên quan
bằng luồng khí nitrogen với sự đun nóng nhẹ. Thêm 2 Tiên hành bằng phưoíig pháp sắc ký lỏng (Phụ lục
ml dung dịch acid acetic 15% (tt/tt) và 50 mg natri 4.3). '
bismuthat (TT). Đậy nút ống và lắc hỗn dịch trong 1 Pha động; Trong bình định mức 1000 ml, trộn 50 ml
giờ (tránh ánh sáng). Thêm tiếp 2 ml dung dịch acid methanol (TT) với 3 ,v nil nước, thêm 700 ml
acetic 15% (tt/tt) rồi lọc vào bình gạn 50 ĩĩil, rửa phễu cloroform được ổn định bằng amylen (TT), trộn đều
lọc hai lần', mỗi lần 5 ml nước. Lắc dịch lọc trong với cẩn thận và để cho cân bằng. Pha loãng thành 1000,0
10 ml dicloromethan (TT). Rửa lớp dicloromethan với ml bằng cloroform được ổn định bằng amylen (TT) và
5 ml dung dịch natri hydroxyd 1 M, sau đó bằng nước trộn đều.
hai lần, mỗi lần 5 mỉ. Loại nước bằng natri sulfat Dung dịch thử; Hoà tan 62,5 mg chế phẩm trong pha
khan. động để được 25,0 ml. ^
Dung dịch đối chiếu ( 1); Hoà tan 25 mg prednisolon Dung dịch đối chiếu: Pha loãng 1,0 ml dung dịch thứ
chuẩn trong methanol (TT) vừa đủ 5 ml (dung dịch B). thành 100,0 ml bằng pha động.
Lấy 2 ml dung dịch này pha loãng bằng dicloromethan Dung dịch phân giải: Hoà tan 2 mg prednisolon chuẩn
(TT) đủ 10 mĩ. và 2 mg hydrocortison chuẩn trong pha động để đưcỊi
Dung dịch đối chiếu (2): Điều chế giống dung dịch 100.0 ml.
thử (2) nhưng thây 0,4 ml dung dịch A bằng 0,4 ml Điều kỉện sắc ký:
dung dịch B. Cột thép không gỉ (0,25 m X 4,6 mm) được nhồi
Cách tiến hành: silicagel dùng cho sắc ký (5 |Lim).
Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 |il dung dịch thử (1), Detector quang phổ hấp thụ tử ngoại ở bước sóng 254
đung dịch đối chiếu ( 1); 10 (al dung dịch thử (2), dung nm.
dịch đối chiếu (2 ). Tốc độ dòng: 1 ml/phút.
Tiến hành chạy sắc ký lần lượt trong từng dung môi Thể tích tiêm: 20 p,!.
Cách tiến hành;
Cân bằng cột bằng pha động khoảng 45 phút. Tiêm
dung dịch đối chiếu, điều chỉnh độ nhạy của hệ thống
sao cho chiểu cao của pic chính trong sắc ký đồ thu
được phải không dưới 50% thang đo.
Tiêm dung dịch phân giải. Khi sắc ký đồ ghi được
trong điều kiện trên thì thời gian lưu của hydrocortison
khoảng 12 phút và của prednisolon khoảng 15 phút.
Phép thử chí có giá trị khi độ phân giải giữa hai pic
hydrocortison và prednisolon ít nhất là 5,0. Nếu cần
thiết, có thể điều chỉnh nồng độ của methanol và nước
trong pha động, duy trì tỷ lệ methanol và nước, duy trì
độ đồng nhất của pha động.
Tiêm dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Tiến hành
sắc ký trong khoảng thời gian gấp 3,5 lần thời gian lưu
của pic chính. Trong sắc ký đồ của dung dịch thử, diện
tích của bất kỳ pic phụ nào ngoài pic chính không
được lớn hơn diện tích của pic chính của dung dịch đối
chiếu (1,0%). Chỉ được phép 1 pic phụ như thế có diện
tích lớn hơn 0,5 lần diện tích của pic chính của dung
dịch đối chiếu (0,5%). Tổng diện tích của các pic phụ
không được lớn hơn 1,5 lần diện tích của pic chính của
dung dịch đối chiếu (lj5%). Bỏ qua các pic phụ có
diện tích nhỏ hơn 0,05 lần diện tích của dung dịch đối
chiếu.
M ất khối lưọng do làm khô
Không được quá 1,0%(Phụ lục 5.16).
(0,500 g; 100- 105°C).
Định iưọTig
Hoà tan 0,100 g chế phẩm trong ethanol 96% (TT) và
thêm ethanol 96% (TT) để được 100,0 ml. Lấy 1,0 ml
dung dịch này, pha loãng bằng ethanol 96% (TT) để
được 100,0 ml. Đo độ hâp thụ (Phụ lục 3.1) của dung
dịch này ở bước sóng cực đại 243,5 nm. Tính hàm
lượng GiHigOs theo A (1%, 1 cm), lấy 415 là giá trị A
( 1%, lc m ) ơ 243,5 nm.
Bảo quản
Thuốc độc bảng B. Trong chai lọ kín, tránh ánh sáng.
Chế phẩm
Viên nén prednisolon.
Tác dụng và sử dụng
Thuốc corticosteroid.
VIÊN NÉN PREDNISOLON
Tabellae Prednisoloni
Là viên nén chứa prednisolon.
CHế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận
“Thuốc viên nén ” (Phụ lục 1.15) và các yêu cầu sau
đây:
Hàm lượng của prednisolon CniHigOj từ 90,0 đến
110,0 % so với lượng ghi trên nhãn.
Tính chất
Viên màu trắng.
Định tính
Lấy một lượng bột viên đã nghiền mịn tưcoig ứng với
50 mg prednisolon, thêm 30 ml cloroform (TT) và lắc
kỹ. Lọc, cho bay hơi dịch lọc trên nồi cách thuỷ đến
khô. Cắn thu được dùng để thử các phản ứng sau:
A. Hoà tan 10 mg cắn thu được với 1 ml methanol
(TT), thêm 1 ml thuốc thử Fehling (TT), đun nóng,
xuất hiện tủa đỏ cam.
B. Hoà tan khoảng 2 mg cắn thu được trong 2 ml
acid sulfuric đậm đặc (TT), dần dần xuất hiện màu đỏ
tươi không có huỳnh quang. Thêm 10 ml nước, màu
đỏ tươi biến mất và xuất hiện tủa có huỳnh quang
màu xám.
c . Trong phần tạp chất liên quan, vết thu được trong
sắc ký đồ của dung dịch (1) phải có giá trị Rf và màu
sắc tương ứng với vết thu được trong sắc ký đồ của
dung dịch (2 ).
Tạp chất liên quan
Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4)
Bản mỏng: Silicagel GF254
Dung môi khai triển: Dicloromethan - ether -
methanol - nưỚG (77:15:8:1,2)
Dung dịch (1): Lắc một lượng bột viên đã nghiền mịn
có chứa 50 mg prednisolon với 25 ml cloroform, lọc
và cho dịch lọc bay hơi tới còn khoảng 10 ml.
Dung dịch (2): Pha loãng 1 thể tích dung dịch (1)
thành 50 thể tích với hỗn hợp cloroform - methanol
( 1: 1).
Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 Ịil mỗi dung dịch.
Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được 15 cm. Để
khô bản mỏng ngoài không khí và quan sát dưới ánh
sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm. Sấy bản mỏng 10
phút ở 105°c, để nguội và phun dung dịch xanh
tétrazolium kiểm (TT). Theo mỗi phưong pháp đánh
giá nói trên, bất kỳ vết phụ nào trong sắc ký đồ của
dung dịch ( 1) không được đậm hơn vết trong sắc ký đồ
của dung dịch ( 2 ).
Định lưọTig
Cân 20 viên, tính khối lượng trung bình của viẽn và
nghiền thành bột mịn. Cân chính xác một lượng bột
viên tương ứng với khoảng 20 mg prednisolon cho vào
bình 4ịnh mức 100 ml. Thêm 75 ml ethanol (TT), lắc
kỹ 30 phút, thêm ethanol vừa đủ đến vạch và lắc đều.
Lọc, loại bỏ 20 ml dịch lọc đầu. Lấy chính xác 5 ml
dịch lọc thu được cho vào bình định mức 100 ml khác,
thêm ethanol vừa đủ đến vạch, lắc đều. Đo độ hấp thụ
của dung dịch thu được ở bước sóng 243 nm(Phụ lục
3.1). Tính hàm lượng C2|H -,805 theo A (1%, 1 cm); lấy
415 là giá trị A (1%, 1 cm) ở bước sóng 243 nm.
Bảo quản
Đựng trong lọ kín, tránh ánh sáng.
Hàm lượng thường dùng
5 mg.
PRIMAQUIN DIPHOSPHAT
Primaquini diphosphas
. 2 H3PO4
MeO'
C|5H.,N, 09 P, P.t.I; 455,3
Primaquin diphosphat là (RS) - 8 - (4 - amino - 1-
methylbutylamino) - 6 - methoxyquinolin diphosphat,
phải chứa từ 98,5 đến 101,5% C|5H 97N 30 ọP2, tính theo
chế phẩm đã làm khô.
Tính chất
Bột kết tinh màu da cam.
Tan trong nước, thực tế không tan trong ethanol 96%
và trong ether.
Chảy ở khoảng 200°c kèm theo phân huỷ.
Định tính
Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau;
Nhóm I: A, c và D.
Nhóm II: B và D.
A. Hoà tan 15 mg chế phẩm trong dung dịch acid
hydrocloric 0,01 M (TT) và pha loãng đến 100,0 ml
với cùng dung môi. Phổ hấp thụ ánh sáng (Phụ lục
3.1) của dung dịch thu được trong khoảng bước sóng
từ 310 nm đến 450 nm phải cho 2 cực đại hấp thụ ở
332 nm và 415 nm. Độ hấp thụ riêng ở các cực đại này
lần lượt là từ 45 đến 52 và từ 27 đến 35. Pha loãng 5,0
ml dung dịch này đến 50,0 ml bằng dung dịch acid
hydrocloric 0,01 M. Phổ hấp thụ tử ngoại của dung
dịch pha loãng này trong khoảng bước sóng từ 215 nm
đến 310 nm phải cho 3 cực đại hấp thụ ở 225 nm, 265
nm và 282 nm. Độ hấp thụ riêng ở các cực đại này lần
lượt là từ 495 đến 5 l i từ 335 đến 350 và từ 330 đến
345.
B. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 3.2) của chế phẩm phải
phù hợp vớhphổ hồng ngoại của primaqiiin diphosphat
chuẩn. Chuẩn bị đĩa mẫu để đo như sau: Hoà tan riêng
ljiệt 'Ó,l g chế phẩriĩ và 0,1 g chất chuẩn trong 5 ml
nước, thêm 2 ml dung dịch amoniac 2 M (TT), 5 ml
cloroform (TT) và lắc. Làm khan lớp cloroform bằng
cách lọc qua 0,5 g natri sulfat khan (TT). Chuẩn bị đĩa
mẫu trắng dùng 0,3 g kali bromid (TT). Nhỏ từng giọt
một 0,1 ml lớp cloroform lên đĩa, để cloroform bốc
hơi hết giữa các lần nhỏ, rồi làm khô đĩa ở 50°c trong
2 phút. ■ ký đồ trong thời gian tối thiểu là gấp đôi thời gian lưu
c. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel GF254.
Dung môi khai triển: Amoniac đậm đặc - methanol -
clorofomn (1: 40: 60).
Phép thử được tiến hành càng nhánh càng tốt trong
điều kiện tránh ánh sáng. Dung dịch thử và chuẩn chỉ
pha trước khi dùng.
Dung dịch thử: Hoà tan 0,20 g chế phẩm trong 5 ml
nước và pha loãng đến 10 ml bằng methanol (TT). Pha
loãng 1 ml dung dịch thu được đến 10 ml với một hỗn
hợp đồng thể tích nước và methanol (TT).
Dung dịch đối chiếu: Hoà tan 20 mg primaquin
diphosphat chuẩn trong 5 ml nước và pha loãng đến 10
mi với methanol (TT).
Cách tiến hành: Rửa bản mỏng trước bằng dung môi
khai triển. Để bản mỏng khô ngoài không khí. Chấm
riêng biệt lên bản mỏng 5 |J.1 mỗi dung dịch trên và
triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được khoảng 15
cm. Lấy bản mỏng ra để khô ngoài không khí và quan
sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm. Vết
chính trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải tưcmg ứng
về vị trí và kích thước với vết chính trên sắc ký đồ của
dung dịch đối chiếu.
D. Hoà tan 50 mg chế phẩm trong 5 ml nước, thêm 2
ml dung dịch natri hydroxyd loãng (TT) và chiết 2 lần,
mỗi lần với 5 ml cloroform (TT). Lớp nước, sau khi đã
acid hoá bằng acid nitric (TT), phải cho phản ứng B
của phosphat (Phụ lục 7.1).
Tạp chất liên quan
Tiến hành sắc ký lỏng (Phụ lục 4.3).
Pha động: Amoniac đậm đặc - methanol - cloroform -
hexan (0,1: 10: 45: 45).
Dung dịch thử: Hoà tan 50 mg chế phẩm trong nước
và pha loãng đến 5,0 ml với cùng dung môi. Thêm 0,2
ml amoniac đậm đặc (TT) vào 1,0 ml dung dịch này
và lắc với 10,0 ml pha động. Dùng lớp trong phía dưới.
Dung dịch đối chiếu (1): Hoà tan 50 mg primaquin
diphosphat chuẩn trong nước và pha loãng đến 5,0 ml
với cùng dung môi. Thêm 0,2 ml amoniac đậm đặc
(TT) vào 1,0 ml dung dịch này và lắc vói 10,0 ml pha
động. Dùng lớp trong phía dưới.
Dung dịch đối chiếu (2): Pha loãng 3,0 ml dung dịch
thử đến 100,0 ml bằng pha động.
Dung dịch đối chiếu (3): Pha loãng 1,0 ml dung dịch
thử đến 10,0 ml bằng pha động. Pha loãng tiếp 1,0 ml
dung dịch này đến 50,0 ml bằng pha động.
Điều kiện sắc ký:
Cột (20 cm X 4,6 mm) nhồi silicagel dùng cho sắc ký
( 1 0 p,m).
Detector quang phổ hấp thụ tử ngoại ở bước sóng 261
nm.
Tốc độ dòng 3,0 ml/phút.
Thể tích tiêm: 20 |J,1.
Cách tiến hành: Tiêm mỗi dung dịch trên và ghi lại sắc
của primaquin. Trong sắc ký đồ thu được từ dung dịch
thử, tổng diện tích của tất cả các pic phụ trừ pic chính,
không được lớn hơn diện tích pic chính trong sắc ký
đồ thu được từ dung dịch đối chiếu (2) (3,0%) - loại bỏ
pic của dung môi và các pic có diện tích nhỏ hơn diện
tích pic chính trong sắc ký đồ thu được từ dung dịch
đối chiếu (3). Phép thử chỉ có giá trị khi: trong sắc ký
đồ thu được từ dung dịch đối chiếu ( 1), ngay trước pic
chính là một pic có diện tích pic vào khoảng 6 % cửa
diện tích pic chính và độ phân giải giữa hai pic này
không nhỏ hơn 2 ,0 ; trong sắc ký đồ thu được từ dung
dịch đối chiếu (3), tỷ số giữa tín hiệu của pic chính và
độ nhiễu đưòng nền không nhỏ hơn 5.
Mất khối lưọng do làm khô
Không đựợc quá 0,5% (Phụ lục 5.16).
( l, 0 0 0 g; i o o - 105°C).
Định lưọTig
Hoà tan 0,200 g chế phẩm trong 40 ml acid acetic
khan (TT), đun nóng nhẹ. Ghuẩn độ bằng dung dịch
acid percloríc 0,1 N (CĐ). Xác định điểm kết thúc
bằng phương pháp chuẩn độ đo điện thế (Phụ lục
6.12).
1 ml dung dịch acid percloric 0,1 N tương đương với
22,77 mg
Bảo quản
Thuốc độc bang B. Bảo quản tránh ánh sáng.
PROCAIN HYDROCLORID
Procaini hydrochlorìdum
N(C2H5)2
.HCI
H,N
C|3H,oN20.. HCl p.t.l: 272,8
Procain hydroclorid là 2 - diethylaminoethyl 4 -
aminobenzoat hydroclorid, phải chứa từ 99,0 đến
101,0% C|3H2oN20 i. HCl, tính theo chế phẩm đã làm
khô.
Tính chất
Tinh thể không màu hay bột kết tinh trắng, không
mùi.
Rất dễ tan trong nước, tan trong ethanol 96%, hơi tan
trong cloroíonm, thực tế không tan trong ether.
Định tính
Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:
Nhóm I: A, c, D, E va F.
Nhóm II; A, B và E.
A. Điểm chảy; 154 đến 158°c (Phụ lục 5.19).
B. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 3.2) của chế phẩm phải
phù hcyp với phổ hồng ngoại của procain hydroclorid
chuẩn.
c. Lấy khoảng 5 mg chế phẩm, thêm 0,5 ml acid nitric
bốc khói (TT), bốc hơi cho tới khô trên cách thuỷ. Để
nguội rồi hoà tan cắn trong 5 ml aceton (TT), thêm 1
ml dung dịch kali hydroxyd 0,1 M trong ethanol (TT).
Chi có màu đỏ nâu xuất hiện.
D. Lấy 0,2 ml dung địch s, thêm 2 ml nước, 0,5 ml
dung dịch acid sulfuric 1 M (TT), lắc và thêm I ml
dung dịch kali permanganat 0,1%. Màu biến mất.
E. Chế phẩm cho phản ứng A của clorid (Phụ lục 7 . 1).
F. Pha loãng 1 ml dung dịch s tới 100 ml bằng nước. 2
ml dung dịch này cho phản ứng đặc trưng của amin
thơm bậc nhất (Phụ lục 7.1).
Độ trong và màu sắc của dung dịch
Diiníị dịch S: Hoà tan 2,5 g chế phẩm trong nước
không có carbon dioxyd (TT) để được 50 ml.
Dung dịch s phải trong (Phụ lục 5.12) và không màu
(Phụ lục 5.17, phương pháp 2).
pH
Pha loãng 4 ml dung dịch s tới 10 ml bằng nước
không có carbon dioxyd (TT). pH của dung dịch
từ 5 ,0 -6 ,5 (Phụ lục 5.9).
Kim loại nặng
Không được quá 5 phần triệu (Phụ lục 7.4.7).
Hoà tan 1,0 g chế phẩm trong nước để được 25,0 ml,
lọc. Lấy 10 ml dịch lọc tiến hành theo phương pháp 5.
Dùng 2 ml dung dịch chì mẫu 1 phần triệu để chuẩn bị
mẫu đối chiếu.
Tạp chất liên quan
Tiến hành bằng sắc ký Iófp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Silicágel GF254. ;
Dung môi khai triển: Dibutyl ether - hexan - acicí
acetic bàng (80: 16: 4). /
Dung dịch thử: Hoà tan 1,0 g chế phẩm trong nước áể
được 10 ml.
Dung dịch đối chiếu: Hoà tan 50 mg acid 4 -
aminobenzoic trong nước để được 100 ml. Pha loãng I
ml dung dịch này thành 10 ml bằng nước.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 |Lil
mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung
môi đi được 10 cm, lấy bản mỏng ra và làm khô ở
105°c trong 10 phút, quan sát bản mỏng dưới ánh sáng
tử ngoại ở bước sóng 254 nm. Bất kỳ vết phụ nào trên
sắc ký đồ của dung dịeh thử không được sẫm màu hơn
vết trên sắc ký đồ cùa dung dịch đối chiếu. Vết chính
của dung dịch thử nằm trên đưcmg xuất phát.
Mất khối lượng do làm khô
Không được quá 0,5% (Phụ lục 5.16).
( 1,000 g; ioo-105°C).
T ro Sulfat
Không được quá 0,1% (Phụ lục 7.7, phương pháp 2).
Dùng 1,0 g chế phẩm.
Định lượng
Hoà tan 0,400 g chế phẩm trong 50 ml dung dịch acid
hydrocloric 2 M (TT), thêm 3 g kali bromid (TT). Làm
lạnh trong nước đá và chuẩn độ chậm bằng dung dịch
natri nitrit 0,1 M (CĐ). Xác định điểm kết thúc bằng
phương pháp chuẩn độ đo ampe (Phụ lục 6.9).
1 ml dung dịch natri nitrit 0,1 M tương đương với
27,28 mgC,3H2oN20ọ.HCL
Bảo quản
Thuốc độc bảng B. Chế phẩm được bảo quản trong
chai lọ nút kín, tránh ánh sáng.
Tác dụng
Gây tê cục bộ
THUỐC TIÊM PROCAIN HYDROCLORID
Injectio Procaini hydrochlorídi
Là dung dịch vô khuẩn của procain hydroclorid trong
nước để pha thuốc tiêm, được làm đẳng trưcíng bằng
cách thêm natri clorid.
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận
"Thuốc tiêm" (Phụ lục 1.14) và các yêu cầu sau đây:
Hàm lượng của procaín hydroclorid C13H20N2O2.HCI
từ 95,0 đến 105,0% so với lượng ghi trên nhãn.
Có thể thêm vào dung dịch các chất ổn định thích hợp.
Tính chất
Dung dịch trong, không màu.
Định tính
A. Lấy 1 thể tích chế phẩm tương ứng với 0,10 g
procain hydroclorid, thêm nước vừa đủ 5 ml, thêm 2
giọt dung dịch acid hydrocloric 10% (TT), 2 giọt dung
dịch natri nitrit 10% (TT), sau 1- 2 phút, thêm 1 ml
dung dịch 2- naphthol kiềm (TT) sẽ xuất hiện tủa màu
da cam.
B. Lấy 1 thể tích chế phẩm tương ứng với 0,15 g
procain hydroclorid, thêm 0,5 ml dung dịch natri
hydroxyd 40% (TT). Chiết tủa 2 lần, mỗi lần với 5 ml
cloroform (TT). Rửa dịch chiết cloroform 2 lần, mỗi
lần với 5 ml nước. Bốc hơi cloroform trên cách thuỷ
đến khi còn cắn trắng. Hoà tan cắn bằng 5 ml dung
dịch acid hydrocloric 10% (TT), thêm 3 giọt dung
địch acid sulfuric 20% (TT), 3 giọt dung dịch kali
permanganat 0,1 N (CĐ), màu tím của dung dịch kali
permanganat phải mất ngay.
C. Lấy một thể tích chế phẩm tương ứng với 0,10 g
procain hydroclorid, acid hoá bằng vài giọt dung dịch
acid nitric 16% (TT), thêm 0,5 ml dung dịch bạc nitrat
5% (TT) sẽ xuất hiện tủa trắng tan trong amoniac
(TT).
pH
Từ 3,5 đến 5,5 (Phụ lục 5.9).
Acid 4 - aminobenzoic
Không quá 1,2%.
Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel H tráng natri carboxymethyl-
cellulose.
Dung môi khai triển; Benzen - acid acetic băng -
aceton - methanol (14: 1:1: 4).
Dung dịch thử: Pha loãng chế phẩm trong ethanol (TT)
để được dung dịch có chứa 2,5 mg procain hydroclorid
trong 1 ml.
Dung dịch đối chiếu: Acid 4-aminobenzoic trong
ethanol chứa 30(j,g trong 1 ml.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng mỗi
dung dịch 10 |J.1. Sau khi triển khai, lấy bản mỏng để
khô ngoài không khí và phun dung dịch p-
dimethylamino benzaldehyd (hỗn hợp của 100 ml
dung dịch p- dimethylamino benzaldehyd 2 % trong
éthanol và 5 ml aciđ acetic băng). Bất kỳ vết nào lĩgoài
vết chính có trong sắc ký đồ của dung dịch thử phải
không được đậm hoìi vết chính trong sắc ký đồ của
dung dịch đối chiểu.
Định Iưọng
Lấy chính xác một thể tích chế phẩm tương ứng với
0,1 g procain hydroclorid. Tiến hành thử theo phương
pháp chuẩn độ đo ampe (Phụ lục 6.9), chuẩn độ ở 15-
25°c bằng dung dịch natri nitrit 0,05 M (CĐ).
1 ml dung dịch natri nitrit 0,05 M tương đương với
13,64 mg C,3HọoNA HC1.
Bảo quản
Bảng B, để nơi mát, tránh ánh sáng.
Nồng độ thưòTig dùng
0,25%, Ì %, 3%.
PROCAINAMID HYDROCLORID
Procainamidi hydrochloridum
' N (C2ÍH5)2
.HCl
H,N
Ci^HjiNaO. HCl p.t.l: 271,8
Procainamid hydroclorid là 4 - amino - N - [2 -
(diethylamino) ethyi] - benzamid hydroclorid, phải
chứa tư 98,0 đến 101,0% C,jH,,N 30 . HCl, tính theo
chế phẩm đã làm khô.
Tính chất
Bột kết tinh màu trắng hay vàng rất nhạt, dễ hút ẩm.
Rất tan trong nước, dễ tan trong ethanol 96%, khớ tan
trong aceton, thực tế không tan trong ether.
Định tính
Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:
Nhóm I: C và D.
Nhóm II: A, B, D và E.
A. Điểm chảy: 166 đến 170°c (Phụ lục 5.19).
B. Hoà tan 10,0 mg chế phẩm trong dung dịch natri
hydroxyd 0,1 M (TT) để được 100,0 ml. Pha loãng
10,0 ml dung dịch này bằng dung dịch natri hydroxyd
0,1 M thành 100,0 ml. Phổ hấp thụ tử ngoại (Phụ lục
3.1) của dung dịch này từ 220 đến 350 nm cho một
cực đại hấp thụ ở bước sóng 273 nm. A (1%, 1 cm) ở
bước sóng cực đại phải từ 580 đến 610.
c . Phổ hồng ngoại (Phụ lục 3.2) của chế phẩm phải
phù hợp với phổ hồng ngoại của procainamid
hydroclorid chuẩn.
D. Pha loãng 1 ml dung dịch s thành 5 ml bằng nước.
Dung dịch này cho phản ứng A của ion clorid (Phụ lục
7.1). ■
E. Pha loãng 1 ml dung dịch s thành 2 ml bằng nước,
1 ml dung dịch này cho phản ứng của amin thơm bậc
nhất (Phụ lục 7.1).
Độ trong và màu sắc của dung dịch
Dung dịch S: Hoà tan 2,5 g chế phẩm trong nước
không co carbon dioxyd (TT) để được 25,0 ml.
Dung dịch s phải trong (Phụ lục 5.12) và có màu
không được đậm hơn màu mẫu Ng (Phụ lục 5.17,
Phươiấg pháp 2).
PH ..
Dung dịch s phải có pH từ 5,6 đến 6,3 (Phụ lục 5.9).
Tạp chất liên quan
Không được quá 0,5%.
Tiến hành bằng phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ
lục 4.4).
Bản mỏng; Silicagel GF,54-
Dung môi khai triển: Aeid acetic băng - nước -
butanol (15; 30; 60).
Dung dịch thử: Hoà tan 0,10 g chế phẩm trong ethanol
96% (TT) và pha loãng thành 10 ml bằng cùng dung
môi.
Dung dịch đối chiếu; Pha loãng 1 ml dung dịch thử
thành 200 ml bằng ethanol 96% (TT).
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 |il
mỗi dung dịch trên. Triển khai đến khi dung môi đi
được 12 cm. Để khô bản mỏng trong luồng khí lạnh.
Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm.
Trên sắc ký đồ, bất kỳ vết phụ nào của dung dịch thử
cũng không được đậm màu hơn vết của dung dịch đối
chiếu.
Kim loại nặng
Không được quá 20 phần triệu (Phụ lục 7,4.7).
Cân 1,0 g chế phẩm và tiến hành theo phưong pháp 3.
Dùng 2 ml dung dịch chì mẫu 10 phần triệu để chuẩn
bị mẫu đối chiếu.
Mất khối lượng do làm khô
Không được quá 0,5% (Phụ lục 5.16).
(1,000 g; ioo- I05°C).
Tro Sulfat
Không được quá 0,1 % (Phụ lục 7.7, phương pháp 2).
Dùng 1,0 g chế phẩm.
Định lượng
Hoà tan 0,250 g chế phẩm trong 50 ml dung dịch acid
hydrocloric 2 M (TT), thêm 3 g kali bromid (TT), làm
lạnh trong nước đá và chuẩn độ chậm bằng dung dịch
natri nitrit 0,1 M (CĐ). Xác định điểm kết thúc bằng
phương pháp chuẩn độ đo amộe (Phụ lục 6.9).
1 ml dung dịch natri nitrit 0,1 M tương đưcíng với
27,18 mgCijH^iNjO.HCl.
Bảo quản
Đựng trong đồ đựng kín, tránh ánh sáng.
PROGESTERON
Progesteronum
p.t.l: 314,5
Progesteron là pregn - 4 - en - 3, 20 - dion, phải chứa
từ 97,0 đến 103,0% C21H30O2, tính theo chế phẩm đã
làm khô.
Tính chất
Tinh thể không màu hay bột kết tinh trắng hoặc gần
như trắng.
Thực tế không tan trong nước, rất dễ tan trong
cloroform, dễ tan trong ethanol, hơi tan trong aceton,
ether và dầu béo.
Định tính
a! Điểm chảy: 128 đến 132°c (Phụ lục 5.19).
B. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 3.2) của chế phẩm phải
phù hợp với phổ hồng ngoại cửa progesteron chuẩn.
Nếu hai phổ không phù hợp với nhau thì ghi các phổ
mới bằng cách dùng các dung dịch 5% của chúng
trong cloroform IR (TT).
c. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel Gp 254.
Dung môi khai triển: Cloroform - ethyl acetat (66: 33).
Dung môi hòa tan; Cloroform - methanol (9: 1).
Dung dịch thử: Hoà tan 10 mg chế phẩm trong dung
môi hoà tan để được 10 ml.
Dung dịch đối chiếu: Hoà tan 10 mg progesteron
chuẩn trong dung môi hoà tan để được 10 ml.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bẳn mỏng 5
mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung
môi đi được 15 cm, để bản mỏng khô ngoài không khí
rồi quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254
nm. Vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch thử tương
tự về vị trí và kích thước với vết trên sắc ký đồ của
dung dịch đối chiếu. Phun lên bản mỏng dung dịch
acid sulfuric trong ethanol (TT), sấy ở 120°p trong 15
phút, để nguội rồi quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở
bước sóng 365 nm và dưới ánh sáng ban ngày, vết
chính trên sắc ký đồ của dung dịch thử tương tự về vị
trí và kích thước, mầu sắc dưới ánh sáng ban ngày;
huỳnh quang dưới ánh sáng tử ngoại với vết trên sắc
ký đồ của dung dịch đối chiếu.
Góc quay cực riêng
Từ + 186 đen + 194°, tính theo chế phẩm đã làm khô
(Phụ lục 5.13). '
Hoà tan 0,250 g chế phẩm trong ethanol (TT) vừa đủ
25,0 ml để đo.
Tạp chất liên quan
Không được qua 1,0%.
Tiến hàríh bằng phưcmg pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ
lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel G.
Dung môi khai triển: Cloroform - ethyl acetat (66 : 33).
Dung môi hoà tan: Cloroform - methanol (9: 1).
Dung dịch thử: Hoà tan 0,10 g chế phẩm trong dung
môi hoà tan để được 10 ml.
Dung dịch đối chiếu: Pha loãng 1 ml dung dịch thử
thành 100 ml bằng dung môi hoà tan.
Cách tiến hành:
Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 ỊU.1 mỗi dung dịch
trên. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được 15
cm, để bản mỏng khô ngoài không khí và phun lên
bản mỏng dung dịch bão hoà kali dicromat trong hỗn
hợp gồm nước - acid sulfuric (TT) (3: 7). Sấy ở 130“c
trong 30 phút rồi để nguội. Bất cứ vết phụ nào trên sắc
ký đồ của dung dịch thử cũng không được đậm màu
hơn vết trên sắc líý đồ của dung dịch đối chiếu.
Mất.iíhối lượng do làm khô
Không được qua 0,5% (Phụ lục 5.16).
(0,50 g; lõo - 105°C; 2 giờ^ '
Định lượng
Hoà tan 25,0 mg chế phẩm trong ethanol 96% (TT) vừa
đủ 250,0 ml. Lấy 5,0 ml dung dịch này, thêm ethanol
96% (TT) vừa đu 50,0 ml. Đo độ hấp thụ (Phụ lục 3.1)
của dung dịch này ở bước sóng cực đại 241 nm.
Tính hàm lượng C21H30O, theo A ( 1%, 1 cm), lấy 535
là giá trị A (1 %, 1 cm) ở 241 nm.
Bảo quản
Thuốc độc bảng B. Trong chai lọ thật kín, tránh ánh
sáng.
C hế phẩm
Thuốc tiêm progesteron.
Tác dụng và sử dụng
Progestogen.
PROM ETHAZIN HYDROCLORID
Promethazini hydrochlorìdum
NM62
h \ c ■HCI
CnH.oN,S. HCl p.t.l: 320,9
Promethazin hydroclorid là (RS) - dimethyl [1 -
methyl - 2 - (phenothiazin - 10 - yl) ethyl] amin
hydroclorid, phải chứa từ 99,0 đến 101,0% CpH^oNjS.
H Q, tính theo chế phẩm đã làm khô.
Tính chất
Bột kết tinh trắng hoặc gần như trắng, không mùi, vị
đắng. Để lâu ngoài không khí thì màu chuyển dần dần
sang xanh lơ.
Rất dễ tan trong nước, dễ tan trong ethanol 96% và
cloroform, thực tế không tan trong ether, aceton.
Định tính
A. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 3.2) của chế phẩm phải
phù hợp với phổ hồng ngoại của promethazin
hydroclorid chuẩn hoặc với phổ hồng ngoại đối chiếu
của promethazin hydroclorid.
B. Hoà tan 0,1 g chế phẩm trong 3 ml nước, thêm 1 ml
acid nitric đậm đặc (TT), xuất hiện tủa đỏ. Đun nóng,
tủa tan và dung dịch màu đỏ chuyển thành màu vàng
da cam.
c. Dung dịch chế phẩm trong nước phải cho phản ứng
đặc trưng của ion cloríd (Phụ lục 7.1).
P“
Hoà tan 1,0 g chế phẩm trong nước không có carbon
dioxyd (TT) để được 10 ml. pH của dung dịch này đo
ngay sau khi pha là 4,0 đến 5,0 (Phụ lục 5.9).
Tạp chất liên quan
Tiến hành theo phưcíng pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục
4.4).
Bản mỏng: Silicagel G.
Dung môi khai triển: Benzen - aceton - amoniac đậm
đặc (70: 29: 1).
Dung dịch thử: Dung dịch chứa 10 mg chế phẩm trong
1 ml methanol (TT).
Dung dịch đối chiếu (1): Dung dịch chứa 0,05 mg chế
phẩm trong 1 ml methanol (TT).
Dung dịch đối chiếu (2): Dung dịch chứa 0,3 mg chế
phẩm trong 1 ml methanol (TT).
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bẳn mỏng 10 |Lil
mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, sấy bản
mỏng ở 105°c trong 10 phút. Để nguội. Phun lên bản
mỏng 1 ml dung dịch formaldehyd - acid sulfuric (trộn
90 ml ethanol 96% với 10 ml acid sulfuric đậm đặc
(TT), làm lạnh rồi thêm I ml formaldehyd và lắc kỹ).
Sấy bản mỏng ở 105®c trong 10 phút và quan sát ngay:
số vết phụ ngpài vết chính trên sắc ký đồ của dung
dịch thử không được quá 2 vết. Vết phụ nằm trên vết
chính không được đậm màu hơn vết của dung dịch đối
chiếu (I) và màu của vết phụ nằm dưới vết chính
không được đậm màu hơn vết của dungxiịch đối chiếu
(2).
M ất khối lưọìig do làm khô
Không được qua 0,5% (Phụ lục 5.16).
(1,000 g; 100- 105^0.
Trosulfat
Không được quá 0,1% (Phụ lục 7.7, phương pháp 2).
Dùng 1,0 g chế phẩm.
Định lượng
Hoà tan bằng cách làm nóng 0,300 g chế phẩm trong
hỗn hợp 10 ml acid acetic băng (TT) và 4 ml dung
dịch thuỷ ngân (II) acetat 5% (TT), làm nguội đến
nhiệt độ phòng và thêm 1 giọt dung dịch tím tinh thể
(CT). Định lượng bằng dung dịch acid percloric 0,1 N
(CĐ) đến khi màu chuyển sang xanh lục.
Song song tiến hành một mẫu trắng trong cùng điều
kiện.
1 ml dung dịch acid percloric 0,1 N tươiig đương với
32,09 mg C 17H.0N 2S. HC1.
Bảo quản
Thuốc độc bảng B. Đựng trong bình thật kín, tránh
ánh sáng, để chỗ khô.
Táe dụng
Thuốc kháng histamin (chống dị ứng) và giảm đau,
Dạng bào chế
Viên, ống tiêm, siro.
VIÊN BAO PROMETHAZIN HYDROCLORID
Dragee Promethazini hydrochloridi
Là viêri bäc) đường có chứa promethazin hydroclorid,
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu của viên bạo
trong chuyên luận "Thuốc viên nén- mục viên bao"
(Phụ lục 1.15) và các yêu cầu sau đây:
Hàm lượng promethazin hydroclorid CJ7H70N2S.HCI từ
92,5% đến 107,5% so với lượng ghi trên nhãn.
Tính chất
Viên bao phải nhẵn không nứt cạnh, không dính tay,
đồng đều vể màu sắc, không loang lổ.
Định tính
A. Lấy một lượng bột viên đã được tán nhỏ tương ứng
với khoảng 5 mg hoạt chất, hoà tan với 3 ml ethanol
96% (TT). Lọc vào ống nghiệm. Thêm 1 ml dung dịch
acid nitric 16% (TT), lắc. Đặt ống nghiệm trên cách
thuỷ nóng 5 phút, dung dịch sẽ hiện màu đỏ bền vững.'
B. Lắc một lượng bột viên tương ứng 20 mg
promethazin hydroclorid với 10 ml nước, lọc, làm bay
hơi dịch lọc đến khô trên cách thuỷ. Lấy khoảng 5 mg
cắn hoà tan trong 5 ml acid sulfuric (TT), sẽ xuất hiện
màu đỏ anh đào, màu đậm dần lên.
c. Hoà tan một lượng bột viên đã được tán nhỏ tương
ứng khoảng 5 mg promethazin hydroclorid trong 3 ml
nước, thêm 0,25 ml dung dịch natri hydroxyd 10%
(TT), có tủa trắng. Để yên 5 phút, lọc qua giấy lọc,
acid hoá dịch lọc bằng dung dịch acid nitric 16%
(TT), thêm 0,25 ml dung dịch bạc nitrat 2% (TT) sẽ
xuất hiện tủa trắng lổn nhổn, tủa này tan trong dung
dịch amoniac 10% (TT).
Đ ịnhlưọng
Cân 20 viên (đã loại bỏ lớp bao, nếu cần), tính khối
lượng trung bình của viên và nghiền thành bột mịn.
Cân chính xác một lượng bột viên tương ứng khoảng
25 mg promethazin hydroclorid, chuyển vào bình định
mức 250 ml, thêm khoảng 200 ml dung dịch acid
hydrócloric 0,01 N (CĐ), lắc kỹ trong khoảng 20 phút,
thêm dung dịeh acid hydrocloric 0,01 N vừa đủ đến
vạch, trộn đều, lọc, bỏ dịch lọc đầu. Lấy chính xác 5
ml dịch lọc chuyển vàq bình định mức 100 ml, thêm
dung dịch acid hydrocloric 0,01 N đến vạch, trộn đều.
Đo độ hấp thụ của dung dịch thu được ở bước sóng
249 ± 1 nm (Phụ lục 3.1), mẫu trắng là dung dịch acid
hydrocloric 0,01 N.
Tính hàm lượng CịyH^oNsS.HCl theo A (1%, 1 cm);
Lấy 910 là giá trị A (1%, 1 cm) ở bước sóng 249 nm.
Bảo quản
Để trong lọ kín ở nơi khô mát.
Hàm lượng thưòtig dùng
15 mg và 25 mg.
PYRAZINAMID
Pyrazinamidum
N CONH2
'N
C5H5N3O p.t.l: 123,1
Pyrazinamid là pyrazin - 2 - carboxamid, phải chứa từ
99.0 đến 100,5% C5H 5N 3O, tính theo chế phẩm khan.
Tính chất
Bột kết tinh trắng hoặc gần như trắng, không mùi hoặc
gần như không mùi.
Hơi tan trong nước và cloroform, khó tan trong
ethanol 96%, rất khó tan trong ether.
Định tính
A. Hoà tan một lượng chế phẩm trong một thể tích tối
thiểu ethanol 96% (TT) rồi làm bốc hơi đến khô. Phổ
hồng ngoại (Phụ lục 3.2) của cắn thu được phải phù
hợp với phổ hồng ngoại đối chiếu của pyrazinamid.
B. Phổ hấp thụ tử ngoại (Phụ lục 3.1), trong vùng từ
230 đến 350 nm của dung dịch chế phẩm 0,002% có
hai cực đại hấp thụ ở bước sóng 268 nm và 310 nm.
Độ hấp thụ tương ứng ở các cực đại này là khoảng 1,3
vaO ,ll. '
c. Đun sôi 20 mg chế phẩm với 5 ml dung dịch natri
hydroxyd 5 M (TT) sẽ có mùi của amoniac bay ra.
Điểm chảy
Từ 188 đến 191°c (Phụ lục 5.19).
Độ trong và màu sắc của dung dịch'
Dung dĩch 5; Họà tan 0,5 g chế phẩm trong nước
không có carbon dioxyd (TT) và pha loãng với cùng
dung môi để được 50 ml.
Dung dịch s phải trong (Phụ lục 5.12) và không màu
(Phụ lục 5.17, Phương pháp 2).
Giới hạn acid kiềm
Lấy 25 ml dung dịch s, thêm 0,05 ml dung dịch
phenolphtalein (CT) và 0,2 ml dung dịch natri
hydroxyd 0,01 N (CĐ). Dung dịch có màu đỏ. Thêm
1.0 ml dung dịch acid hydrocloric 0,01 N (CĐ). Dung
dịch không màu. Thêm 0,15 ml dung dịch đỏ methyl
(CT). Dung dịch có màu đỏ.
Kim loại nặng
Không được quá 10 phần triệu (Phụ lục 7.4.7).
Lấy 1,0 g chế phẩm thử theo phương pháp 3. Dùng 1
ml dung dịch chì mẫu 10 phần triệu để chuẩn bị mẫu
đối chiếu.
Tạp chất liên quan
Khong được qua 0,2%.
Xác định bằng phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục
4.4). '
Bản mỏng; Silicagel GF754.
Dung môi khai triển: Butan-l-ol - acid acetic băng -
nước (60: 20 : 20 ).
Dung môi hoà tan: Methanol - dicloromethan (1:9).
Dung dịch thử; Hoà tan 0,1 g chế phẩm trong dung
môi hoà tan để được 10 ml.
Dung dịch đối chiếu (I): Pha loãng 1 ml dung dịch thử
thành 50 ml bằng dung môi hoà tan. Pha loãng tiếp 1
ml dung dịch thu được thành 10 ml bằng dung môi
hoàtan.
Dung dịch đối chiếu (2 ): Hoà tan 10 mg acid nicotinic
trong dung môi hoà tan, thêm 1 ml dung dịch thử và
pha loãng thành 10 ml bằng dung môi hoà tan.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 20 |il
mỗi dung dịch trên. Triển khai bản mỏng đến khi dung
môi đi được 10 cm. Sau khi triển khai xong, để bản
mỏng khô ngoài không khí rồi quan sát ngay dưới ánh
sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm. Bất kỳ vết phụ nào
trên sắc ký đồ của dung dịch thử cũng không được
đậm màu hơn vết thu được trên sắc ký đồ của dung
dịch đối chiếu (1). Phép thử chỉ có giá trị khi dung
dich 'đối chiếu (2 ) cho hai vết tách rõ ràng.
Tro sulfat
Không được quá 0,1% (Phụ lục 7.7, phương pháp 1).
Dùng 1,0 g chế phẩm.
Nước
Không được quá 0,5% (Phụ lục 6 .6 ).
Dùng 2,00 g chế phẩm.
Định IưọTig
Hoà tan 0,100 g chế phẩm trong 50 ml anhydrid acetic
(TT). Chuẩn độ bằng dung dịch acid percloric 0,1 N
(CĐ). Xác định điểm kết thúc bằng phương pháp
chuẩn độ đo điện thế (Phụ lục 6.12).
1 ml dung dịch acid percloric 0,1 N tưcíng đương với
12,31 mgCjH^NjO.
Bảo quản
Đựng trong chai lọ thật kín.
Chế phẩm
Viên nén pyrazinamid.
Tác dụng và sử dụng
Thuốc chống lao.
PYRIDOXIN HYDROCLORID
Pyridoxỉni hydrochloridum
Vitamin Bfi
Me
. HCl
CHgOH
CH2OH
CgHiiNOj. HCl p.t.l: 205,6
Pyridoxin hydroclorid là 5 - hydroxy - 6 -
methylpyridin - 3, 4 - dimethanol hydroclorid, phải
chứa từ 99,0 đến 101,0% CgH.iNOj. HCl, tính theo
chế phẩm đã làm khô.
Tính chất
Bột kết tinh trắng hoặc gần như trắng. Chảy ở khoảng
205°c kèm theo phân huỷ.
Dễ tan trong nước, khó tan trong ethanol 96%, thực tế
không tan trong cloroform và ether.
Định tính
Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau;
Nhóm I: B, c và D.
Nhóm II: A và D.
A. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 3.2) của chế phẩm phải
phù hợp với phổ hồng ngoại của pyridoxin hydroclorid
chuẩn.
B. Phổ hấp thụ tử ngoại (Phụ lục 3.1) trong vùng từ
250 nfn đen 350 nm của dung dịch chế phẩm 0,001%
trong dung dịch acid hydrocloric 0,1 M (TT) có 1 cực
đại hấp thụ ở khoảng 288 nm đến 296 nm. A (1%, 1
cm) ở bước sóng cực đại này từ 420 đến 445. Phổ hấp
thụ tử ngoại trong vùng từ 220 nm đến 350 nm của
dung dịch được điều chế bằng cách pha loãng 1 ml
dung dịch chế phẩm 0 , 1% trong dung dịch acid
hydroclorie 0,1 M (TT) thành 100 ml bằng dung dịch
đệm phosphat 0,025 M có hai cực đại hấp thụ, một cực
đại ở khoảng 248 nm đến 256 nm và 1 cực đại ở 320
nm đến 327 nm. A (1%, 1 cm) ở các cực đại này lần
lượt là 175 đến 195 và 345 đến 365.
c. Trong phép thử “Tạp chất liên quan”, vết chính trên
sắc ký đồ của dung dịch thử (2 ) tương tự về vị trí, màu
sắc và kích thước so với vết trên sắc ký đồ của dung
dịch đối chiếu (1).
D. Dung dịch s cho phản ứng A của ion clorid (Phụ
lục 7.1).
Độ trong và màu sác của dung dịch
Dung dịch S: Hoà tan 2,50 g chế phẩm trong nước
không có carbon dioxyd (TT) để được 50,0 ml.
Dung dịch s phải trong (Phụ lục 5.12) và không được
có màu đậm hơn màu mẫu V 7 (Phụ lục 5.17, phương
pháp 2).
P“
pH của dung dịch s từ 2,4 đến 3,0 (Phụ lục 5.9).
Kim loại nặng
Không được quá 20 phần triệu (Phụ lục 7.4.7).
Lấy 12 ml dung dịch s thử theo phưong pháp 1. Dùng
dung dịch chì mẫu 1 phần triệu để chuẩn bị mẫu đối
chiếu.
Tạp chất liên quan
Không được quá 0,25%.
Xác định bằng phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục
4.4).
Bản mỏng: Silicagel G.
Dung môi khai triển: Aceton - dicloromethan -
tetrahydrofuran - amoniac 13,5 M (65: 13: 13: 9).
Dung dịch thử (1): Hoà tan 1,0 g chế phẩm trong nước
để được 10 ml.
Dung dịch thử (2): Pha loãng l ml dung dịch thử (I)
thành 10 ml bằng nước.
Dung dịch đối chiếu ( 1): Hoà tan 0,10 g pyridoxin
hydroclorid chuẩn trong nước để được 10 ml.
Dung dịch đối chiếu (2): Pha loãng 2,5 ml dung dịch
thử (1) thành 100 ml bằng nước. Pha loãng 1 ml dung
dịch này thành 10 ml bằng nước.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 2 |J.1
mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký trong bình
không bão hoà đến khi dung môi đi được 15 cm, để
bản mỏng khô ngoài không khí rồi phun lên bản mỏng
dung dịch natri carbonat 5% trong hỗn hợp nước -
ethanol 96% (TT) (70: 30). Làm khô bằng luồng
không khí, rồi lại phun lên bản mỏng dung dịch 2,6 -
dicloroquinon - 4 - clorimid 0,1% trong ethanol 96%
và quan sát ngay. Không một vết phụ nào trên sắc ký
đồ của dung dịch thử ( 1) được đậm màu hofn vết trêri
sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (2), bỏ qua các vết
nằm trên tuyến xuất phát.
Mất khối lượng do làm khô
Không được quá 0,5% (Phụ lục 5.16).
( 1,000 g; io o -1 0 5 “C).
Tro Sulfat
Không được quá 0,1 % (Phụ lục 7.7, phương pháp 2).
Dùng 1,0 g chế phẩm.
Định lượng
Hoà tan 0,150 g chế phẩm trong hỗn hcíp gồm 5 ml
acid acetic khan (TT) và 6 ml dung dịch thuỷ ngân (II)
acetat (TT). Chuẩn độ bằng dung dịch acid percloric
0,1 N (CĐ), dùng 0,05 ml dung dịch tím tinh thể (CT)
làm chỉ thị, cho đến khi dung dịch có màu xanh lục.
1 ml dung dịch acid percloric 0 ,1 N tương đương với
20,56 m gCgH .iN O j.H Cl.
Bảo quản
Để chỗ tránh ánh sáng.
 Các chế phẩm
Viên nén pyridoxin
Thuốc tiêm các vitamin B và c.
Tác dụng và sử dụng
Dùng để điều trị bệnh thiếu máu nguyên đại hồng cầu
(thiếu máu nhược sắc) không phải do thiếu sắt.
THUỐC TIÊM PYRIDOXIN HYDROCLORID
Injectio Pyridoxini hydrochloridi
Thuốc tiêm vitaiĩiỉn Bí
Là dung dịch vô khuẩn của pyridoxin hydroclorid
trong nước để pha thuốc tiêm
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu qui định về thuốc
tiêm trong chuyên luận " thuốc tiêm, thuốc tiêm
truyền "(Phụ lục 1.14) và các yêu cầu sau đây:
Hàm lượng của pyridoxin hydroclorid CgHiiNOj. HCl
từ 95,0 đến 115,0% so với lượng ghi trên nhãn.
Tính chất
Dung dịch trong, không màu.
Định tính
Dung dịch A: Lấy một thể tích chế phẩm tương ứng
với khoảng 0 ,1 g pyridoxin hydroclorid , hoà với nước
vừa đủ 10 ml.
A. Lấy 0,1 ml dung dịch A, thêm 1 ml nước cất, 2 ml
dung dịch đệm amoniac (TT) , 1 ml dung dịch 2,6
dicloroquinon clorimid (TT) và 2 ml butanol (TT), lắc
I phút, để yên, lóp butanol sẽ hiện mầu xanh.
B. Lấy 1 ml dung dịch A, thêm 2 giọt dung dịch sắt
(III) clorid 5% (TT) sẽ hiện mầu đỏ. Thêm vài giọt
dung dịch acid sulfuric 10% (TT) mầu đỏ sẽ phai dần.
c. Lấy 2 ml dung dịch A, thêm 2 ml nước cất, 5 giọt
dung dịch acid nitric 16 % (TT) và 0,5 mỉ dung dịch
bạc nitrat 5% (TT) sẽ tạo thành tủa trắng lốn nhổn, tủa
này tan trong dung dịch amoniac (TT).
pH
2,5đến 3,5 (Phụ lục 5.9)
Định lượng
Lấy chjinh xác một lượng chế phẩm tương ứng với
0,100 g pyridoxin hydroclorid cho vào bình định mức
500 ml, hoà loãng với dung dịch acid hydrocloric 0,1
N (CĐ) vừa đủ đến vạch, trộn đều. Lấy chính xác 5,0
ml dung dịch trên pha loãng với dung dịch acid
hydrocloric 0,1 N (CĐ) thành 100 m l, trộn đềii. Đo độ
hấp thụ ở bước sóng 291 nm (Phụ lục 3.1), dùng dung
dịch acid hydrocloric 0,1 N làm mẫu trắng.
TÌính hàm lượng QHijNOj. HCl theo A (l% , 1 cm), lấy
427 là giá trị A (l% , 1 cm) ở bước sóng 291 nm.
Bảo quản
Bảo quản ở nơi thoáng mát, tránh ánh sáng.
Hàm lượng thường dùng
2,5%, 5% và 10%.
VIÊN NÉN PYRIDOXIN HYDROCLORID
Tabellae Pyridoxini hydrochloridi
Viên nén vitamin
Là viên nén chứa pyridoxin hydroclorid
Hàm lượng pyridoxin hydroclorid CgHiiNOj. HCl từ
95,0 đến 115,0 % so với Iưcmg ghi trên nhãn.
Chế phẩm phải đáp ứng các yẽu cầu trong chuyên luận
“Thuốc viên nén ” (Phụ lục 1.15) và các yêu cầu sau
đây:
Tính chất
Viên màu trắng hoặc ngà vàng
Định tính
Hoà tan một lượng bột viên đã nghiên nhỏ tương ứng
với khoảng 0,01 g pyridoxin hydroclorid vào 10 ml
nước. Lắc kỹ, lọc.
A. Lấy 0,1 ml dịch lọc cho vào ống nghiệm, thêm 1
ml nước, 2 ml dung dịch đệm amoniac (TT), 1 mỉ
dung dịch 2,6 dicloroquinon clorimid (TT) và 2 ml
butanol (TT), lắc 1 phút rồi để yên, lớp butanol có
màu xanh.
B. Lấy I ml dịch lọc cho vào ống nghiệm, thêm 2 giọt
dung dịch sắt (III) clorid 5 % (TT) sẽ xuất hiện màu
đỏ. Thêm vài giọt dung dịch acid sulfuric 10 % (TT),
màu đỏ sẽ phai dần.
c . Dịch lọc phải có phản ứng của ion clorid (Phụ lục
7.1) ■
Tạp chất liên quan
Phưong pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel G
Dung môi khai triển: Aceton-carbon tetraclorid-
tetrahydrofuran-amoniac 13,5 M (65:13; 13:9).
Dung dịch (1): Lắc một lượng bột viên có chứa 40 mg
pyridoxin hydroclorid với 10 ml nước trong 15 phút,
lọc, lấy dịch lọc làm thí nghiệm.
-Dung dịch (2): Pha loãng 1 ml dung dịch (1) tìhành 200
ml với nước. ' / ■
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 Ị0.1
các dung dịch ( 1) và (2 ).
Bản mỏng sau khi triển khai 15 cm, để khô ngoài
không khí, sau đó phun dung dịch natri carbonat 5 %
trong hỗn hợp nước - ethanol 96 % (70:30). Để bản
mỏng khô trong không khí, phun dung dịch 2,6 -
dicloroquinon - 4 - Glorimid 0,1 % (kl/tt) trong ethanol
96 % và quan sát ngay. Không có vết phụ nào trong
sắe ký đồ của dung dịch ( 1) đậm hơn vết thu được
trong sắc ký đồ của dung dịch (2). Không cần chú ý
tới bất kỳ vết nào ở trên đưòfng chấm.
Định lượng
Cân 20 viên, tính khối lượng trung bình viên, nghiền
thành bột. Cân chính xác một lượng bột viên (Pg)
tưoiig ứng với khoảng 0,025 g pyridoxin hydroclorid.
Thêm 50 ml dung dịch acid hydrocloric 0,1 N (CĐ).
Đun cách thuỷ 15 phút, thỉnh thoảng lắc, để nguội.
Pha loãng với dung dịch acid hydrocloric 0,1 N thành
100 ml. Lọc, bỏ 20 ml dịch lọc đầu. Lấy 5 ml dịch lọc
tiếp theo, pha loãng với dung dịch acid hydrocloric 0,1
N thành 100 ml. Đo độ hấp thụ của dung dịch với cốc
dầy 1 cm ở cực đại khoảng 290 nm, dùng dung dịch
acid hydrocloric 0,1 N làm mẫu trắng.
Tính hàm lượng CsH iiNO ị . HCl theo A (1%, 1 cm);
lấy 430 là giá trị A (1%, 1 cm) ở bước sóng 290 nm.
Hàm lượng Xg của pyridoxin hydroclorid CsH iiNO ị .
HCl trong một viên, tính theo khối lượng trung bình
(b) bằng:
D X 20 X b
Xg = --------- -
430xP
Bảo quản
Đựng trong lọ kín, tránh ánh sáng, để ở nơi nhiệt độ
không quá 30°c.
Hàm IưọTig thường dùng
25 mg, 50 mg, 125 mg.
PYRIM ETHAM IN
Pyriméthaminum
C,ọH,3C1N4 p.t.l: 248,7
Pyrimethamin là 2,4 - diamino - 5 - (4 - clorophenyl) -
6 - ethylpyrimidin, phải chứa từ 99,0 đến 101,0 %
Cị2H|3ClN4, tính theo chế phẩm đã làm khô.
Tính chất
Tinh thể không màu hay bột kết tinh gần như trắng.
Thực tế không tan trong nước, khó tan trong cloroform
và ethanol 96%, rất khó tan trong ether.
Định tính
Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau;
Nhóm I: B, c và D.
Nhóm II: A.
A. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 3.2) của chế phẩm phải
phù hợp với phổ hồng ngoại của pyrimethamin chuẩn.
B. Hoà tan 0/14 g chế phẩm trong ethanol (TT) để
được 100,0 ml; lấy 10,0 mỉ dung dịch này, pha loãng
bằng dung dịch acid hydrocloric 0,1 M (TT) để được
100,0 ml. Pha loãng tiếp 10,0 ml dung dịch thu được
thành 100,0 ml bằng dung dịch acid hydroeloric 0,1
M. Phổ hấp thụ tử ngoại (Phụ lục 3.1) của dung dịch
này trong vùng từ 250 nm đến 300 nm có 1 cực đại
hấp thụ ở 272 nm và một cực tiểu ở 261 nm. A (1%, 1
cm) ở 272 nm từ 310 đến 330.
c. Trong phép thử “Tạp chất liên quan”; vết chính trên
sắc ký đồ của dung dịch thử (2 ) tương tự vể vị trí và
kích thước so với vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối
chiếu (1).
D. Điểm chảy: 239 đến 243°c (Phụ lục 5.19).
Độ trong và màu sắc của dung dịch
Hoà tan 0,25 g chế phẩm troiig hỗn hợp gồm 3 thể tích
dicloromethan (TT) và 1 thể tích niêthanol (TT) để
được 10 ml dung dịch. Quan sát ngay, dung dịch phải
trong (Phụ lục 5.12) và không được có màu đậm hơn
màu mẫu NVô (Phụ lục 5.17, phương pháp 2).
Giới hạn acid - kiềm
Dung dịch S: Lắc 1,0 g chế phẩm với 50 ml nước trong
2 phút và lọc.
Lấy 10 mi dung dịch s, thêm 0,05 ml dung dịch
phenolphtalein (CT), dung dịch này phải không màu.
Để chuyển dung dịch sang màu hồng, không được
dùng quá 0,2 ml dung dịch natri hydroxyd 0,01 N.
(CĐ). Thêm 0,4 ml dung dịch acid hydrocloric 0,01 N
(CĐ) và 0,05 ml dung dịch đỏ methyl (CT). Dung dịch
phải có màu đỏ hoặc da cam.
Sulfat
Không được quá 80 phần triệu (Phụ lục 7.4.12).
Lấy 15 ml dung dịch s tiến hành thử. Dùng hỗn hợp
gồm 2,5 ml dung dịch Sulfat mẫu 10 phần triệu và
12,5 ml nước để chuẩn bị mẵu đối chiếu.
Tạp chất liên quan
Không được: qua 0,25%.
Xác định bề.ng phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục
4.4). ' ' •
Bản mỏng; Silicagel GF254.
Dung môi khai triển: Toluen - acid acetic băng -
propan-l-ol - cloroform (76: 12; 8 : 4).
Dung môi hoà tan: Cloroform: methanol (9; 1).
Dung dịch thử (1): Hoà tan 0,25 g chế phẩm trong
dung môi hoà tan để được 25 ml.
Dung dịch thử (2): Pha loãng 1 ml dung dịch thử (1)
thành 10 ml bằng dung môi hoà tan.
Đung dịch đối chiếu ( 1): Hoà tan 0,1 g pyrimethamin
chuẩn trong dung môi hoà tan để được 100 ml.
Dung dịch đối chiếu (2): Pha loãng 2,5 ml dung dịch
thử (1) thành 100 ml bằng dung môi hoà tan. Pha
loãng 1 ml dung dịch thu được thành 10 ml bằng dung
môi hoà tan.
Các dung dịch trên chỉ pha trước khi dùng.
Cách tiến hành: ơiấm riêng biệt lên bản mỏng 20 ịo.1
các dung dịch trên. Triển khai bản mỏng đến khi dung
môi đi được 10 cm. Sau khi triển khai sắc ký xong, để
bản mỏng ngoài không khí cho khô và quan sát dưới
ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm. Bất kỳ một vết
phụ nào trên sắc ký đồ của dung dịch thử ( 1) cũng
không được đậm màu hơn vết trên sắc ký đồ của dung Dung dịch đối chiếu (1): Dung địch quinin sulfat
dịch đối chiếu (2 ). chuẩn 1,0% trong methanol (TT).
Dung dịch đối chiếu (2); Dung dịch chứa 1,0% của
Mất khối lượng do làm khô
mỗi quinidin sulfat chuẩn và quinin sulfat chuẩn trong
Không được quá 0,5% (Phụ lục 5.16). methanol (TT).
(0,50 g; lỏo - lOS^C; 4 giờ). '
Cách tiến hành: Chấm riêng rẽ lên bản mỏng 4 |xl của
Tro Sulfat mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản
Không được quá 0,1% (Phụ lục 7.7, phương pháp 2). mỏng ra để khô ngoài không khí 15 phút và chạy sắc
Dùng 1,0 g chế phẩm. ký nhắc lại. Sau đó sấy khô bản mỏng ở 105“C trong
30 phút, để nguội và phun thuốc thử iodoplatinat (TT).
Định iượng
Vết chính trên sắc ký đổ thu được của dung dịch thử
Hoà tan 0,200 g chế phẩm trong 25 ml acid acetic phải giống về vị trí, màu sắc và kích thước với vết trên
khan (TT) bằng cách đun nóng nhẹ. Để nguội. Chuẩn sắc ký đồ thu được của dung dịch đối chiếu (1). Phép
độ bằng dung dịch acid percloric 0,1 N (CĐ). Xác
thử chí có giá trị khi sắc ký đồ của dung dịch đối
định điểm kết thúc bằng phương pháp chuẩn độ đo chiếu (2 ) cho 2 vết tách rõ ràng.
điện thế (Phụ lục 6 .12). B. Đáp ứng phép thử “pH”.
1 ml dung dịch acid percloric 0,1 N tương đương với c. Chế phẩm cho phản ứng đặc trưng của sulfat (Phụ
24,87 mg C,ỘH,3C1N 4. lục 7.1).
Bảo quản
pH
Để chỗ tránh ánh sáng. pH của dung dịch chế phẩm 1%: 2,8 - 3,4 (Phụ lục
Chếphẩm 5.9).
Viên nén pyrimethamịn. Góc quay cực riêng
Tác dụng và sử dụng Từ - 208 đến - 216°, tính theo chế phẩm khan (Phụ lục
Thuốc chống sốt rét. 5.13). ^ _
Dùng dung dịch chế phẩm 3 % trong dung dịch acid
hydrocloric 0,1 M (TT) để đo.
QUININ BISULFAT Các alcaloỉd cinchona khác
Quinini bisulfas Tiến hành phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 4.3).
Pha động: Hoà tan 6,8 g kali dihydrophosphầl và 3,0 g
hexylamin trong 700 ml nước, điều chỉnh pH tới 2,8
bằng dung dịch acid phosphoric 1 M, thêm 60 ml
acetonitril và pha loãng thành 1000 ml bằng nước.
Dụng dịch thử: Hoà tan 20 mg chế phẩm trong 5 ml
pha động, đun nóng nhẹ nếu cẩn thiết, pha loãng thành
10 ml bằng pha động.
Dung dịch đối chiếu (1) và dung dịch đối chiếu (2)
được chuẩn bị tưong tự như dung dịch thử nhưng thay
chế phẩm bằng quinin sulfat chuẩn và quinidin sulfat
C2oH24N 202-H 2SO4. 7H ,0 548,6 chuẩn.
Quinin bisulfat là ( 8S, 9R) - 6 ' - methoxycinchonan - 9 Dung dịch đối chiếu (3): Pha loãng 1,0 ml dung dịch
- ol hydrosulfat heptahydrat, phải chứa từ 98,5 đến đối chiếu (1) thành 10,0 ml bằng pha động. Pha loãng
101,5% C,oH24N202.. H 2SO4, tính theo chế phẩm khạn. 1,0 ml dung dịch thu được thành 50,0 ml bằng pha
động.
Tính chất Dung dịch đối chiếu (4): Hoà tan 10 mg thioure trong
Tinh thể không màu hay bột kết tinh trắng, không pha động để được 10 ml.
mùi, vỊ đắng, lên hoa ngoài khổng khí khô. Dễ tan Dung dịch phân giải: Hỗn hợp đồng thể tích của dung
trong nước, hơi tan trong ethanol 96%. dịch đối chiếu ( 1) và dung dịch đối chiếu (2 ).
Định tính Điều kiện sắc ký:
A. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4). Cột thép không gỉ (15 - 25 cm X 4,6 mm) được nhồi
Bản mỏng: Silicagel G. pha tĩnh c (5 ịim hoặc 10 |j,m) (Hypersil ODS 5 |im là
Dung môi khai triển: Diethylamin - ether - toluen (15; thích hợp).
36:60). Detector quang phổ hấp thụ tử ngoại ở bước sóng 250
Dung dịch thử: Dung dịch chế phẩm 1,0% trong nm cho sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (4) và ở 316
methanol (TT). nm cho sắc ký đồ của các dung dịch khác.
TỐC độ dòng: 1,5 ml/phút.
Thể tích tiêm: 10 ịú.
Cách tiến hành:
Tiêm dung dịch đối chiếu (2) và (4), nếu cần thiết điéu
chỉnh nồng độ của acetonitril trong pha động để sắc
ký đồ thu được của dung dịch đối chiếu ( 2 ) có hệ số
dung lượng của pic quinidin là 3,5 đến 4,5, to được
tính từ pic của thioure trong sắc ký đồ của dung dịch
đối chiếu (4).
Tịêm dung dịch đối chiếu (1), (2), (3) và dung dịch
phân giải. Sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (1) cho 1
pic chính của quinin và 1 pic của dihydroquinin có
thời gian lưu tương đối so với quinin là khoảng 1,4.
Sắc ký đồ của dung dịch đối chiếii (2) cho 1 pic chính
của quinidin và 1 pic của dihydroquinidin có thời gian
lưu tương đối so với quinin là khoảng 1,2 . sắc ký đồ
của dung dịch phân giải cho 4 pic: quinin,
dihydroquinin, quinidin, dihydroquinidin được nhận
biết khi so sánh thời gian lưu của chúng với các pic
tương ứng của chúng trong sắc ký đồ của dung dịch
đối chiếu ( 1) và (2 ).
Phép thử chỉ có giá trị khi sắc ký đồ của dung dịch
phân giải có độ phân giải giữa pic của quinin và
quinidin ít nhất là 1,5 và độ phân giải giữa pic của
dihydroquinidin và quinin ít nhất là 1,0 và tỷ số tín
hiệu và nhiễu nền của pic chính trong sắc ký đồ của
dung dịch đối chiếu (3) ít nhất là 5.
Tiêm dung dịch thử. Tiến hành sắc ký trong khoảng
thời gian gấp 2,5 lần thời gian lưu của pic chính. Tính
hàm lượng phần trãm của tạp chất liên quan bằng
phương pháp chuẩn hoá, bỏ qua bất kỳ pic nào có diện
tích nhỏ hơn diện tích của pic trong sắc ký đồ của
dung dịch đối chiếu (3) (0,2%). Hàm lượng của
dihydroquinin không được quá 10%, hàm lượng của
bất kỳ tạp chất liên quan nào rửa giải trước quinin
không được quá 5% và hàm lượng của bất kỳ tạp chất
liên quan nào khác không được quá 2,5%.
Tro sulfat
Không được quá 0,1% (Phụ lục 7.7, phương pháp 1).
Nước
Từ 19,0 đến 25,0% (Phụ lục 6 .6 ).
Dùng 0,20 g chế phẩm.
Cation chuẩn độ được
Phải từ 75,3 đến 79,6%, tính theo chế phẩm khan,
được xác định bằng phương pháp sau: Thêm vào dung
dịch nước đã thu được ở mục định lượng 0,1 ml dung
dịch phenolphtalein (CT) và định lượng bằng dung
dịch acid hydrocloric 0,1 N (CĐ).
1 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 N tương đương với
16,32 mg [C Â N ọ O .]'"
Định IưọTig
Hoà tan 0,450 g chế phẩm trong 15 ml nước. Thêm 25
ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 M (TT) và chiết bằng
cloroform 3 lẩn, mỗi lần 25 ml. Tập trung dịch chiết
cloroform và rửa bằng 20 ml nước. Gộp các dung dịch
nước thu được để đem thử cation chuẩn độ được. Làm
k h a n d ị c h chiết c l o r o f o r m b ằ n g n a tr i S u lf a t k h a n (TT),
bốc hơi tới khô ở áp suất 2kPa, hoà tan cắn còn lại
trong 50 ml acid acẽtic khan (TT). Tiến hành chuẩn độ
trong môi trường khan (Phụ lục 6.13. Phương pháp I),
dùng đung dịch tím tinh thể (CT) làm chỉ thị.
1 ml dung dịch acid percloric 0,1 N tương đương với
2 M 3 mg GỌ0H34NA- H0SO4.
Bảo quản
Trong lọ kín, tránh ánh sáng.
THUỐC TIÊM QUININ DIHYDROCLORID
Injectio Quinỉni dihydrochlorìdi
Là dung dịch vô khuẩn của quínin dihydroclorid trong
nước để pha thuốc tiêm.
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận
“Thuốc tiêm và thuốc tiêm truyền” (Phụ lục 1.14) và
các yêu cầu sau đây:
Hàm lượng của quinin dihydroclorid Q 0H24N 2O2.
2HC1 từ 95,0 đến 105,0% so với lượng ghi trên nhãn.
Tính chất
Dung dịch trong, gần như không màu tới màu vàng
nhạt.
Định tính
A. Lấy 0,5 ml chế phẩm, thêm 1 ml acid sulfuric
10%(TT), dung dịch có huỳnh quang xanh.
B. Lấy 0,5 ml chế phẩm, thêm 2,0 mì nước, 3 giọt
dung dịch nước brom (TT) và 1,0 ml dung dịch
amoniac (TT), dung dịch có màu xanh ngọc lục.
c. Lấy 0,5 ml chế phẩm, thêm 0,5 ml dung dịch acid
nitric 16% (TT) và 0,5 ml dung dịch bạc nitrat 5%
(TT) sẽ có tủa trắng lổn nhổn. Tủa này tan trong dung
dịch amoniac (TT).
pH
pH của chế phẩm không được dưới 2,5 (Phụ lục 5.9).
Màụ sác
Không được đậm hơn màu của dung dịch đối chiếu
(dùng 10 ml dung dịch chuẩn kali dicromat, 0,80
mg/ml, thêm nước vừa đủ 20 ml) GÓ cùng thể tích.
Định lưọng
Lấy chính xác 2,0 ml chế phẩm, thêm 10 ml nước.
Kiềm hoá dung dịch bằng một lượng hơi thừa ạmoniac
(TT) và chiết hết quinin trong dung dịch với cloroform
(TT) nhiều lần. Rửa dịch chiết clorofomi hai lần với
nước, mỗi lần 5 ml.Bay hơi dịch chiết doroform trên
cách thuỷ tới khô. Hoà tan cắn với 50 ml acid acetic
băng khan (TT). Thêm 20 mĩ anhydrid acetic (TT) và
chuẩn độ bằng dung dịch acid percloric 0,1 N (CĐ)
(Phụ lục 6.13), dùng dung dịch tím tinh thể làm chỉ thị.
1 ml dung dịch acid percloric 0,Ị N tương đương với
19,87 mg C,oH24N202. 2HC1.
Bảo quản
Tránh ánh sáng.
Nồng độ thường dùng
25%, 50%.
Chú ý: Cần pha loãng trước khi tiêm và có thể tiêm
tĩnh mach châm theo chỉ dẫn của bác sĩ.
QUININ HYDROCLORID
Quinini hydro chloridum
OMe
Q 0H24N2O, HCl. 2HọO 396,9
Quinin hydroclorid là (8S, 9R) - 6 '-
methoxycinchonan - 9 - ol hydroclorid dihydrat, phải
chứa từ 99,0 đến 101,0% C20H24N 2O 2. HCl, tính theo
chế phẩm đã làm khô.
Tính chất
Tinh thể hình kim không màu hay bột kết tinh trắng,
không mùi, vị rất đắng
Tan trong nước lạnh, dễ tan trong nước nóng, ethanọl
96% và cloroform, rất khó tan trong ether. Đung dịch
trong cloroform có thể không trong suốt do tạo thành
các giọt nước.
Định tính
A. Tiến hành phương pháp sắc ký lóp mỏng (Phụ lục
4.4).
Bản mỏng: Silicagel G.
Dung môi khai triển: Diethylamin - ether - toluen (10;
24:40).
Dung dịch thử; Hoà tan 0,10 g chế phẩm trong
methanol (TT) để được 10 ml.
Dung dịch đối chiếu: Hoà tan 0,10 g quinin Sulfat
chuẩn trong methanol (TT) để được 10 ml.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 4 |J.1
mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung
môi đi được 15 cm. Làm khô bản mỏng bằng luồng
khí trong 15 phút và chạy sắc ký nhắc lại. Sấy bản
mỏng ở 105°c trong 30 phút, để nguội và phun thuốc
thử iodoplatinat (TT). Vết chính của dung dịch thử
phải tương tự về vị trí, màu sắc và kích thước với vết
chính của dung dịch đổi chiếu.
B. Hoà tan 10 mg chế phẩm trong nước để được 10 ml.
Lấy 5 ml dung dịch này, thêm 0,2 ml nước brom (TT)
và 1 ml dung dịch amoniac 2 M (TT), màu xanh lục
xuất hiện.
c . Hoà tan 0,10 g chế phẩm trong 3 ml dung dịch acid
sulfuric 1 M (TT) và thêm nước vừa đủ 100 ml, xuất
hiện huỳnh quang xanh lam, huỳnh quang này sẽ biến
mất hầu như hoàn toàn khi thêm 1 ml acid hydrocloric
(TT).
D. Chế phẩm phải cho phản ứng của ion clorid (Phụ
lục 7.1).
Độ trong và màu sác của dung dịch
Dung dịch S: Hoà tan 1,0 g chế phẩm trong nướe
không có carbon dioxyd (TT) vừa đủ 50 ml.
Dung dịch s phải trong (Phụ lục 5.12) và màu không
được đậm hơn màu của màu mẫu Vô (Phụ lục 5.17,
Phương pháp 2).
pH
Pha loãng 10 ml dung dịch s thành 20 ml bằng nước
không có carbon dioxyd (TT).
Dung dịch thu được phải có pH từ 6,0 đến 6,8 (Phụ lục
5.9).
Góc quay cực riêng
Từ - 245 đến - 258°, tính theo chế phẩm đã làm khô
(Phụ lục 5.13).
Hoà tan 0,50 g chế phẩm trong dung dịch acid
hydrocloric 0,1 M (TT) vừa đủ 25,0 ml để thử.
Bari
Lấy 15 ml dung dịch s, thêm vào 1 ml dung dịch acid
sulfuric 1 M (TT), để yên 15 phút, dung dịch thu được
không được đục hem hỗn hợp gồm 15 ml dung dịch s
và 1 ml nước.
Sulfat
Không được quá 0,05% (Phụ lục 7.4.12).
Lấy 15 ml dung dịch s tiến hành thử.
Các alcaloid cinchona khác
Yêu cầu và tiến hành thử theo phép thử “Các alcaloid
cinchona khác” trong chuyên luận “Quinin bisulfat”
chỉ khác là: Phép thử chỉ có giá trị khi sắc ký đồ của
dung dịch phân giải có độ phân giải giữa pic của
quinin và quinidin ít nhất là 3,0 và độ phân giải giữa
pic của dihydroquinidin và quinin ít nhất là 2 ,0 .
Mất khối lượng do làm khô
Từ 6,0 đến 10,0% (Phụ lục 5.16).
(1,000 g; 100 - 105°C).
Tro sulfat
Không được quá 0,1% (Phụ lục 7.7, phương pháp 2).
Dùng 1,0 g chế phẩm.
Định lượng
Hoà tan 0,300 g chế phẩm trong hỗn hợp gồm 50 ml
acid acetic khan (TT) và 20 ml anhydrid acetic (TT),
thêm 5 ml dung dịch thuỷ ngân (II) acetat (TT). Định
lượng bằng dung dịch acid percloric 0,1 N (GĐ), dùng
dung dịch tím tinh thể (CT) làm chỉ thị hoặc có thể
xác định điểm kết thúc bằng phương pháp chuẩn độ đo
điện thế (Phụ lục 6.12). Song song tiến hành làm một
mẫu trắng trong cùng điều kiện.
1 ml dung dịch acid percloric 0,1 N tương đưcmg với
18,04 mg Q 0H24NỌO2. HCl.
Bảo quản
Trong lọ kín, tránh ánh sáng.
Chế phẩm
Viên ncn
Tác dụng và công dụng
Tri sốt rét
QUININ S U L F A T
Quinini sulfas
.H2 SO 4
(C,oH24N202)2. H 2SO4. 2 H 2O p.t.l:783,0
Quinin Sulfat là (8S, 9R) - 6 ’ - methoxycinchonan - 9 -
ol Sulfat dihydrat, phải chứa từ 99,0 đến 101,0%
(C2oH24N202)2- H 2SO4, tính theo chế phẩm đã làm khô.
Tính chất
Bột kết tinh trắng hoặc gần như trắng, hoặc tinh thể
hình kim không màu, mịn. Khó tan trong nước, hơi tan
trong nước sôi và ethanol 96%, thực tế không tan
trong ether.
Định tính
A. Tiến hành phương pháp sắc ký lóp mỏng (Phụ lục
4.4).
Bản mỏng: Silicagel G.
Dung môi khai triển: Diethyĩamin - ether - toluen (10;
24:40).
Dung dịch thử: Hoà tan 0,10 g chế phẩm trong
methanol (TT) và pha loãng thành 10 ml bằng cùng
dung môi.
Dung dịch đối chiếu: Hoà tan 0,10 g quinin Sulfat
chuẩn trong methanol (TT) và pha loãng thành 10 ml
với cùng dung rnôi.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 4 fil
mỗi dung dịch'trên. Triển khai sắc ký đến khi dung
môi đi được 15 cm, lấy bản mỏng làm khô trong luồng
không khí 15 phút và chạy sắc ký nhắc lại. Sau đó làm
khô bản mỏng ở 1G5°C trong 30 phút, để nguội và
phun thuốc thử iodoplatinat (TT). Vết chính thu được
trên sắc kỹ đồ của dung dịch thử phải giống về vị trí,
màu sắc và kích thước với vết chính trên sắc ký đồ của
dung dịch đối chiếu.
B. Hoà tan khoảng 5 mg chế phẩm trong 5 ml nước.
Thêm 0,2 ml nước brom (TT) và 1 ml dung dịch
amoniac 2 M (TT), màu xanh lục xuất hiện,
c. Hoà tan 0 , 1 g chế phẩm trong 3 ml dung dịch acid
sulfuric 1 M (TT) và pha loãng thành 100 ml bằng
nước. Huỳnh quang màu xanh đậm xuất hiện và biến
mất khi thêm 1 ml acid hydrocloric (TT).
D. Hoà tan khoảng 45 mg chế phẩm trong 5 ml dung
dịch acid hydrocloric loãng (TT). Dung dịch thu được
cho phản ứng A của sulfat (Phụ lục 7.1).
Độ trong và màu sác của dung dịch
Dung- dịch S: Hoà tan 0,500 g chế phẩm trong dung
dịch acid hydrocloric 0,1 M (TT) và pha loãng thành
25,0 ml với cùng dung môi.
Dung dịch s phải trong (Phụ lục 5.2) và không được
có màu đậm hơn màu mẫu LVft (Phụ lục 5.17, phương
pháp 2 ).
pH
pH của hỗn dịch chế phẩm 10 g/1 trong nước từ 5,7
đến 6,6 (Phụ lục 5.9).
Góc quay cực riêng
Từ - 237 đến - 245°, tính theo chế phẩm đã làm khô
(Phụ lục 5/13).
Xác định trên dung dịch s.
Các alcaloid cinchona khác
Yêu cầu và tiến hành thử theo phép thử “Các alcaloid
cinchona khác” trong chuyên luận “Quinin
hydroclorid”.
Mất khối ỉưọtig do làm khô
Từ 3,0 đến 5,0% (Phụ lục 5.16).
(1,000 g; 105“C).
Trosulfat
Không được quá 0,1% (Phụ lục 7.7, phưong pháp 2).
Dùng 1,0 g chế phẩm.
Định Iưọng
Hoà tan 0,300 g chế phẩm trong hỗn hợp gồm 10 ml
cloroform (TT) và 20 ml anhydrid acetic (TT). Chuẩn
độ bằng dung dịch acid percloric 0,1 N (GĐ). Xác
định điểm kết thúc bằng phương pháp chuẩn độ đo
điện thế (Phụ lục 6.12).
1 ml dung dịch acid percloric 0,1 N tương đưoiig với
24,90 mg (QoH:4N 202)2. H 2SO4.
Bảo quản
Trong lọ kín, tránh ánh sáng.
VIÊN NÉN QUININ SULFAT
Tabellae Quinini sulfatis
Là viên nén chứa quinin Sulfat.
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận
"Thuốc viên nén" (Phụ lục 1.15) và các yêu cầu sau
đây:
Hàm lưcmg quinin sulfat (C2oH24N 202)2-H2S04 -2 H 20 từ
95,0 đến 105,0% so với lượng ghi trên nhãn.
Tính chất
Viên màu trắng.
Định tính
Lấy một lượng bột viên đã nghiền nhỏ tưoíig ứng với
khoảng 0,02 g quinin Sulfat hoà với 25 ml nước, đun
nóng và lọc.
A. Lấy 5 ml dịch lọc cho vào ống nghiệm, thêm 2 giọt
dung dịch acid sulfuric 10% (TT) sẽ xuất hiện huỳnh
quang màu xanh lam.
B. Lấy 5 ml dịch lọc cho vào ống nghiệm thêm từng
giọt nước brom (TT) cho tới khi hiện màu vàng nhạt,
rồi thêm từng giọt amoniac (TT), dung dịch sẽ chuyển
sang màu lục.
c. Lấy 2 ml dịch lọc cho vào ống nghiệm, thêm vài
giọt dung dịch bari clorid 5% (TT) sẽ xuất hiện tủa
trắng không tan trong acid hydrocloric 10% (TT).
Độ hoà tan (Phụ lục 8.4)
Thiết bị kiểu giỏ quay
Môi trường hoà tan; 900 ml dung dịch acid
hydrocloric 0,1 M
Tốc độ quay: 100 vòng/phút
Thời gian: 30 phút
Cách tiến hành: Pha loãng dung dịch thử sau khi lọc
với dung dịch acid hydrocloric 0,1 M (nếu cần) để có
nồng độ khoảng 35 ịig/ ml. Đo độ hấp thụ của dung
dịch thu được, ở bước sóng 348 nm (Phụ lục 3.1). Lấy
136 là giá trị A(Ỉ%,1 cm) ở hước sóng 348 nm.
Yêu cầu: Không ít hơn 70% lượng quinin Sulfat so với
lượng ghi trên nhãn được hoà tan trong 30 phút.
Định lượng
Cân 20 viên và tính khối lượng trung bình của viên,
nghiền nhỏ thành bột mịn. Cân chính xác một lượng bột
viên tương lịng với khoảng 0,4 g quinin Sulfat, thêm 40
ml anhydrid acetic, đụn nóng để hoà tan. Làm nguội rồi
chuẩn độ bằng dung dịch acĩd percloric 0,1 N (CĐ); chỉ
thị tím tinh thể.
1 ml dung dịch acid percloric 0,1 N tương đương với
26,10 mg (QoH 24N , 02 )2.H,S04 .2 H 20 .
B ấoquản
Đựng trong lọ kín, tránh ánh sáng
Hàm iưọĩig thường dùng
250 mg, 500 mg.
RESERPIN
Reserpinum
MeO'
•OMe
OMe
C33H40N 2O 9
Reserpin là methyl - 11, 17a - dimethoxy - is p - [(3,
4, 5 - trimethoxybenzoyl)oxy] - 3p - 20a - yohimban -
16p - carboxylat, phải chứa từ 99^0 đến 101,0%
alcaloid toàn phần và từ 98,0 đến 102,0% C33H 40N2O 9,
cả hai đều tính theo chế phẩm đã làm khô.
Tính chất
Bột kết tinh hay tinh thể màu trắng hoặc trắng ngà,
màu chuyển sang sẫm dần dưới tác dụng của ánh sáng.
Thực tế không tan trong nước và ether, dễ tan trong
cloroform, rất khó tan trong ethanol 96%.
Định tính
Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:
Nhóm I: B, c, D, E.
Nhóm II: A.
A. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 3.2) của chế phẩm phải
phù hợp với phổ hồng ngoại của reserpin chuẩn.
Bi Pha loãng I ml dung dịch chế phẩm 0,2% trong
cloroform (TT) vừa đủ 100 ml bằng ethanol 96% (TT).
Đo phổ hấp thụ tử ngoại (Phụ lục 3.1) của dung dịch
ngay lập tức ở dải sóng từ 230 tới 350 nm, dung dịch
có cực đại hấp thụ ở bước sóng 268 nm với giá trị A
(1%,' 1 cm) từ 265'đến 285. ở dải sóng từ 288 đến 295
nm phổ hấp thụ tử ngoại có một cực tiểu hấp thụ yếu
và tiếp theo là một vai hoặc một cực đại hấp thụ yếu
với giá trị A (1%, 1 cm) khoảng 170.
c . Thêm 0,1 ml dung dịch natri moỉybdat 0,1% trong
acid sulfuric (TT) vào 1 mg chế phẩm. Xuất hiện màu
vàng, màu chuyển sang xanh lơ trong vòng hai phút.
D. Thêm 0,2 ml dung dịch vanilin 1% trong acid
hydrocloric (TT) mới pha vào 1 mg chế phẩm. Màu
hồng xuất hiện trong vòng hai phút.
E. Lắc khoằng 0,5 mg chê phẩm với 5 mg p -
dimethylaminobenzaldehyd (TT) và 0,2 ml acid acetic
băng (TT), thêm 0,2 ml acid sulfuric (TT), xuất hiện
màu xanh lá. Thêm 1 ml acid acetic băng (TT), màu
chuyển sang đỏ.
Góc quay cực riêng
Từ - 116 đến - 128°, tính theo chế phẩm đã làm khô
(Phụ lục 5.13).
Hoà tan 0,250 g chế phẩm trong cloroform (TT) vừa
đủ 25,0 ml, dung dịch pha xong đo ngay.
Các chất oxy hoá
Độ hấp thụ {Phụ lục 3.1) của dung dịch chế phẩm
0,02% trong acid acetic băng (TT) ở bước sóng 388
nm, không được quá 0,10 (dung dịch pha xong đo
ngay).
M ất khối iưọiig do làm khô
Không được quá 0,5% (Phụ lục 5.16).
(0,500 g; 60°C; áp suất không quá 0,7 kPa; phosphor
pentoxyd; 3 giờ).
T ro su lfat
Không được quá 0,1% (Phụ lục 7.7, phương pháp 2).
Dùng 0,5 g chế phẩm.
Định lưọiig
Aìcaloid toàn phần: Hoà tan 0,500 g chế phẩm trong
hỗn hợp gồm 40 ml acid acetic khan (TT) và 6 ml
anhydrid acetie (TT). Chuẩn độ bằng dung dịch acid
percloric 0,1 N (CĐ). Xác định điểm kết thúc bằng
phương pháp chuẩn độ đo điện thế (Phụ lục 6 .12).
1 ml dung dịch acid percloric 0,1 N tuơng đương với
60,9 mg alcaloid toàn phần.
Reserpin C ị:ịH^i,N20 ọ: Tiến hành định lượng trong điều
kiện tránh ánh sáng. Làm ẩm 25,0 mg chế phẩm với 2
ml ethanol 96% (TT), thêm 2 ml dung dịch acid
sulfuric 0,25 M (TT) và 10 ml ethanol 96% (TT), đun
nóng nhẹ cho tan hoàn toàn. Để nguội, thêm ethanol
96%(TT) vừa đủ 100,0 ml. Pha loãng 5,0 ml dung dịch
này với ethanol 96% (TT) vừa đủ 50,0 ml (dung dịch
A). Lấy 10,0 ml dung dịch A cho vào ống nghiệm có
chia vạch chính xác, thêm 2,0 ml dung dịch acid
sulfuric 0,25 M (TT) và 2,0 ml dung dịeh natri nitrit
0,3% rnới pha. Lắc đều, đun nóng trong cách thuỷ ở
55“C trong 35 phút. Để nguội, thêm 1,0 ml dung dịch
acid sulfamic 5% mới pha, thêm ethanol 96% (TT)
vừa đủ 25,0 ml, lắc đều. Đo độ hấp thụ (Phụ lục 3.1)
của dung dịch thu được ở bữớc sóng 388 nm.
Mẫu trắng được tiến hành trong cùng điều kiện với 10
ml dung dịch A, nhưng không có dung dịch natri nitrit
0,3%.
Tiến hành như trên với chất chuẩn reserpin để tính
hàm lượng C33H40N 2O 9 của chế phẩm.
Bảo quản
Thuốc độc bảng B. Đựng trong bao bì kín, tránh ánh
sáng.
Công dụng
Chống tăng huyết ắp.
RIBOFLAVIN
Riboflavinum
C H 2O H
H O - -H
H O - -H
H O - -H
H -
C 17H20N4O6 Rt.l: 376,4
Riboflavin là 7, 8 - dimethyl - 10 - [(2S, 3S, 4R) - 2, 3,
4, 5 - tetrahydroxypentyl] - 3H, lOH - benzopteridin -
2, 4 - dion, phải chứa từ 98,0 đến 101,0% C 17H 20N 4O6,
tính theo chế phẩm đã làm khô.
Tính chất
Bột tinh thể nhẹ màu vàng đến vàng cam, có mùi.
Rất khó tan trong nước, dễ tan hơn trong dung dịch
natri clorid 0,9%, thực tế không tan trong cloroform,
ethanol 96% và ether.
Định tính
Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:
Nhóm I: Ả.
Nhóm II: B và c.
A. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 3.2) của chế phẩm phải
phù họp với phổ hồng ngoại của riboflavin chuẩn.
B. Góc quay cực riêng của chế phẩm phải đạt quy định
(mục góc quay cực riêng).
c. Hoà tan 1 mg chế phẩm trong 100 mỉ nước. Dung
dịch có màu vàng xanh nhạt và có huỳnh quang xanh
vàng rõ. Huỳnh quang mất đi khi thêm acid vô cơ hay
kiềm.
Giói hạn add - kiềm
Cân 0,5 g chế phẩm, thêm 25 ml nước, đun sôi 2 phút,
để nguội và lọc. Lây 10 ml dịch lọc, thêm 0,05 ml
dung dịch phénolphtalein (CT) và 0,4 ml dung dịch
natri hydroxyd 0,01 N (GĐ), dung dịch có màu da
cam. Thêm 0,5 ml dung dịch acid hydrocloric 0,01 N,
dung dịch có màu vàng. Thêm 0,15 ml dung dịch đỏ
methyl (CT), dung dịch có màu da cam.
Độ hấp thụ ánh sáng
Phổ hấp thụ tử ngoại (Phụ lục 3.1) của dung dịch đem
đo ở phần định, lượng đã pha loãng gấp đôi bằng nước,
có cực đại hấp thụ ở 223, 267, 373 và 444 nm. Tỷ lệ
giữa độ hấp thụ ở 373 và 267 nm phải từ 0,31 đến 0,33
và tỷ lệ giữa độ hấp thụ ở 444 và 267 nm phải từ 0,36
đến 0,39.
Góc quay cực riêng
Từ - 115 đến - 135“, tính theo chế phẩm đã làm khô
(Phụ lục 5.13). >
Pha dung dịch chế phẩm 0,5% trong dung dịch natri
hydroxyd 0,05 M không có carbonat và đo trong vòng
30 phút.
Luininavin
Lắc 25 mg chế phẩm với 10 ml cloroform (TT) trong 5
phút và lọc. Dịch lọc không được có màu thãm hcm
màu mẫu NVg (Phụ lục 5.17, phương pháp 2).
M ất khối lượng do làm khô
Không được quá 1,5% (Phụ lục 5.16).
(l,00g; lóo-105°C).
Tro sulfat
Không được quá 0,1% (Phụ lục 7.7, phưcmg pháp 2).
Dùng 1,0 g chế phẩm sau khi thử ở mục mất khối
lượng do làm khô.
Định lượng
Tiến hành trong điều kiện tránh ánh sáng. Chuyển
65.0 mg chế phẩm vào bình định mức 500 ml màu
náu, thấm ưót chế phẩm hoàn toàn bằng 5 ml nước,
thêm 5 ml dung dịch natri hydroxyd 2 M (TT), lắc để
hoà tan. Sau khi chế phẩm tan hoàn toàn, thêm ngay
100 ml nước và 2,5 ml acid acetic băng (TT), thêm
nước vừa đủ tới vạch. Hút 20,0 ml dung dịch, thêm 3,5
ml dung dịch natri acetat 1,4% (TT) và nước vừa đủ
200.0 ml. Đo độ hấp thụ ở bước sóng cực đại 444 nm.
Tính hàm lượng C 17H 20N 4O6 theo A (1%, 1 cm), lấy
' 328 là giá trị A (1 %, 1 cm) ở 444 nm.
Bảo quản
Trong đồ đựng kín và tránh ánh sáng.
VIÊN NÉN RIBOFLAVIN
Tabellae Riboýĩavini
Viên nén Vitamin B2
Là viên nén chứa Riboflavin.
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận
“Thuốc viên nén” (Phu lục 1.15) và các yêu cầu sau
đây:
Hàm lượng riboflavin C 17H 20N 4O6 từ 90,0 đến 115,0 %
so với hàm lượng ghi trên nhãn.
Tính chất
Viên màu vàng.
Định tính
A. Nghiền 1 - 2 viên thành bột cho vào ống nghiệm,
thêm 10 ml nước, lắc mạnh, lọc, dịch lọc có huỳnh
quang vàng xanh, huỳnh quang mất khi thêm vài giọt
dung dịch acid hydrocloric 10 % (TT) hay dung dịch
natri hydroxyd 10 % (TT).
B. Nhỏ 1 - 2 giọt acid sulfuric đậm đặc (TT) lên một ít
bột viên, sẽ xuất hiện màu hồng sẫm.
Tạp chất hấp thụ ánh sáng
Đo độ hấp thụ quang của dung dịch định lượng đã
được pha loãng gấp đôi với nước, kết quả Á444/A267
không được lớn hơn 0,40.
Đ ịnhiượng
Cân 20 viên, tính khối lượng trung bình viên, tán thành
bột mịn. Cân chính xác một lượng bột viên tương ứng
với 10 mg riboflavin, cho vào bình định mức màu nâu
có dung tích 1000 ml. Thêm hỗn hợp của 5 ml acid
acetic băng (TT) và 100 ml nưóc. Đun trên cách thuỷ
trong 1 giờ, lắc luôn để hoà tan riboflavin. Pha loãng
với nước, làm nguội, rổi thêm 30 ml dung dịch natri
hydroxyd 0,1 N (CĐ). Thêm nước đến ngấn. Lắc đều
rồi lọc, bỏ dịch lọc đầu. Đo độ hấp thụ của dịch lọc ở
bước sóng 444 ± 1 nm (Phụ lục 3.1)
Tính hàm lượng của riboflavin (G,7H 2oN406) theo A (1
%, 1 cm) , lấy 328 là giá trị A(1 %, 1 cm) ở bước sóng
444 nm.
Chú ý; Trong suốt quá trình định lượng phải tránh ánh
sáng.
Bảo quản
Đựng trong chai lọ nút kín, tránh ánh sáng.
Hàm lưọng thường dùng
2 mg.
RIFAM PICIN
Rifampicinum
Me
p.t.l: 823,0
Rifampicin là (12Z, 14E, 24E)- (2S, 16S, 17S, 18R,
I9R, 20R, 21S, 22R, 23S) - 5, 6 , 9, 17, 19 -
pentahydroxy - 23 - methoxy - 2, 4, 12, 16, 18, 20, 22
- heptamethyl - 8 - [N - (4 - methyl - 1 - piperazinyl)
formimidoyl] - 1,11 - dioxo - 2,7 - [epoxy (1,11,13 -
pentadecatrieno) imino] - 1, 2 dihydronaphtho [2,1 -
b] furan - 21 - yl acetat, một kháng sinh bán tổng hợp
từ rifamycin SV, phải chứa từ 97,0 đến 102,0%
C43H 5gN4 0 |2, tính theo chế phẩm đã làm khô.
Tính chất Cách tiến hành:
Bột tinh thể màu nâu đỏ hoặc đỏ nâu. Khó tan trong Tiêm dung dịch đối chiếu. Điều chỉnh độ nhạy của
nước, aceton, ethanol 96%, và ether, tan trong detector sao cho chiều cao của 2 pic chính không nhỏ
methanol. hơn một nửa chiều cao của thang đo. Phép thử chỉ có
giá trị khi độ phân giải giữa hai pic chính ít nhất là
_ cr> ^ 1 cn _1
______ 1._ _ - i Điều chỉnh nồng đô acetonitril trong pha đông
‘T - T® ,' h “ r ỉ n " ''! '; ” “ ' cí„ t h i l TÌem dunldich lh i và tiíp tục cho má?
I" ’ ¿ ¿ ỉ"? 'hặy >'°"S “ “ »s ẵăn tt nhất ¡íp 2 £ IhM gian
dung dich đệm phosphat pH 7 A Do phổhấp thụ ánlV
Diện ưch cüa pic tương ứng với rifampicin quinen
TỈ hÍ kh¿ng được L han U5 lần diện t í c h X pic t Z g
^ 7 nm, 254 nm, 334 nm và 475 nm. Ty số độ hấp hụ '¿“g Tvoĩg sẳc ký đổ của dung dịch đôi chié'u (1,5%);
ởbước sóng cực đại 334 nm so với Ở475 nm khoảng — p““ picThính và pic
r.’ ™ !£ _ __. .• /™ , _ o ON "ing với rifampicin quinon thì không được lớn
u l u i •„ ■" I " L í p u í hơn diện tích pic của rifampicin trong săc ký đồ của
I n g dịch đối cWêV(l,0 %) vàtổngdiệntíchcủat^^^
u u: u í X"ẽ L 1 pic phụ không được hơn 3,5 lần diện tích của
chuẩn bị bằng cách phân tán trong parafir, lóngJTT). p“ Hf¡mpicin trong sic ký đồ ciia dung d\ch đôi chiếu
if ư • i ỉ l ^ ? " ’l u í ! (3.5%). Loại bỏ b ẵ kỳ pic nào do dung môi và tất cả
25 ml nưóc lắc trong 5 phút iọc. T^hêm 1 ml dung 3^05 -‘f ; tích của pic
dịch amoni persu fat 10% trong dung dịch đệm “ifa^iipicin trong SỈC ký đồ của dung
phosphat pH 7,4 vào 5 ml dịch lọc va lăc trong vài dich đối ehiếu
phút. Màu chuyển từ vàng da cam sang màu đỏ tím và
không có tủa tạo thành. Kim loại nặng
Không được quá 20 phần triệu (Phụ lục 7.4.7).
^ . Lấy 1,0 g chế phẩm tiến hành thử theo phương pháp 3.
pH của hỗn d ịch ch ế phẩm 1% Dùiig 2 ml dung dịch chì mẫu 10phần triệu để chuẩn
carbon dioxyd (TT) từ 4,5 đến 6,5 (Phụ lục 5.9). bị ¿ộ“

Tạp chất liên quan M ất khỐi lưọTig do làm khô

Xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 4 3) Không được qui 1,0% (Phụ lục 5.16).
® Ì (1,000 i; 80“c rá p su ¿ không quá 0,67 kPa;4 giờ).
65 thể tích dung dịch có chứa 0,1% (tt/tt) acid
phosphoric, 0,19% natri perclorat, 0,59% acid citric và Tro sulfat
2,09% kali dihydrophosphat. Không được quá 0,1% (Phụ lục 7.7, phương pháp 2).
Dung môi hoà tan: Thêm 23 thể tích dung dịch kali Dùng 2,0 g chế phẩm,
dihydrophosphat 13,61%, 77 thể tích dung dịch dikali lưoTig
S .1 Í Ho" tan 0'100 g ch« phám írong methanol (TT) và
thể .ích nưôc vào 10 thể lích dung dịch acid cirric meihanol m i v t o d i 100,0 m l pha lokng 2,0
/^u’ °il- J __ J- u L ' ' J J- u 1 ml dung dich này thành 100,0 ml bằng dung dich đêm
2 VI. phosphat pH lA . Do độ hĩp thụ (Phụ íụỉ 3.1) của
' TT»- n n n __ u d u n g dich này ở bước sóng cưc đai 475 nm^ dùng dung
U ‘""u. u f n n l , í f p ! dịch đệm phosphat pH 7,4 làm mẫu trăng. Tính hàm
acetoniml và pha loãng Aành l 0,0 m bằng cùng clung lửạng Q H^N^O “ theo A(l% : 1 cm), lâV 187 là giá tr
Ì p ^ ’ M l% , l cm) ở b ứ ớ cS n g cự cđ ại 4 7 5 n ^
ml băng dung môi hoa tan. ■
Dung dịch đối chiếu: Hoà tan 20,0 mg rifampicin Bảo quản
quinon chuẩn trong acetonitril và pha loãng thành Thuốc độc bảng B. Trong bầu không khí nitrogen trong
100.0 ml bằng cùng dung môi. Thêm 1,0 ml dung dịch lọ kín, tránh ánh sáng ở nhiệt độ không quá 25°c.
thử vào 1,0 ml dung dịch trên và pha loãng thành
100.0 ml bằng dung môi hoà tan.
Điều kiện sắc ký: - NANG RIFAM PICIN
Cột thép không gỉ (12 cm X 4,6 mm) được nhồi bằng Capsulae Rifampicini
octylsilyl silica gel dùng cho sắc ký (5 |im).
Detector quang phổ hấp thụ tử ngoại ở bước sóng 254 Là nang cứng chứa rifampicin.
nm. Chế phẩm phải đáp ứiig các yêu cầu chung trong
Tốc độ dòng; 1,5 ml/phút. chuyên luận “Thuốc nang” (Phụ lục 1.11) và các yêu
Thể tích tiêm; 20 |J,1. cầu sau đây:
Hàm lưcmg riíampicin C43H 58N4O 12; từ 92,5 đến
107,5% so với lượng ghi trên nhãn.
Tính chất
Nang màu đồng nhất, mặt nang nhẵn, không méo mó.
Bột thuốc trong nang màu đỏ nâu đồng nhất.
Định tính
A. Lắc một lượng bột thuốc trong nang tương ứng với
khoảng 0,2 g rifampicin với 5 ml cloroíorm (TT). Lọc.
Bốc hơi dịch lọc trên cách thuỷ đến khô. Phổ hồng
ngoại của cắn thu được (Phụ lục 3.2) phải phù hợp với
phổ đối chiếu của rifampicin.
B. Phổ hấp thụ ánh sáng của dung dịch cuối cùng thu
được ở mục định lượng trong khoảng từ 220 đến 500
nm (Phụ lục 3.1) phải có 4 cực đại hấp thụ ở 237, 254,
334 và 475 nm.
Các chất liên quan
Tiến hành sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel GF254-
Dung môi triển khai: Cloroíorm (TT) - methanol
(TT) - nước (160; 40: 4)
Di.ng dịch thử (1): Lắc một lượng bột thuốc trong
nang tương ứng với 0,2 g rifampicin trong 10,0 ml
cloroíorm (TT) và lọc.
Các dung địch đối chiếu :
Dung dịch (2): có chứa 0,010% (kl/tt) 3-
formylrifamycin s v chuẩn trong cloroform (TT).
Dung dịch (3): có chứa 0,080% (kl/tt) fifarapicin
quinon chuẩn trong cloroíorm (TT).
Dung dịch (4): cổ chứa 0,030% (kl/tt) rifampicin N-
oxyd chuẩn trong cloroform (TT).
Dung dịch (5): có chứa 0,020% riíampicin chuẩn
trong cloroíorm (TT).
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 |0,1
mỗi dung dịch mới pha ở trên. Triển khai sắc ký đến
khi.dung môi đi được 7 cm kể từ đường xuất phát. Lấy
bản mỏng ra đề khô ngoấi không khí. Các vết chính
trong sắc ký đồ thu được từ các dung dịch (2), (3), (4)
phải thẫm hơn các vết tương ứng trong sắc ký đồ thu
được từ dung dịch ( 1); không được có vết phụ nào
khác (ngoài các vết tương ứng với các tạp chất trên)
trong sắc ký đồ của dung dịch ( 1) đậm hơn vết trong
sắc ký đồ của dung dịch (5).
Mất khối lượng do làm khô
Không đựợc quá 2,0% (Phụ lục 5.16). Dùng 0,50 g bột
thuốc trong nang (đã được trộn đều), sấy ở 100 -
105“C tới khối lượng không đổi.
Độ hòa tan (Phụ lục 8.4)
Môi trường hòa tan; 900 ml dung dịch acid
hydrocloric 0,1 M (TT).
Thiết bị; kiểu giỏ quay.
Tốc độ quay: 100 vòng/phút.
Tliời gian: 45 phút.
Tiến hành: Lấy khoảng 10 ml dung dịch mẫu thử và
lọc. Đo độ hấp thụ của dịch lọc thu được ở cực đại 336
nm (Phụ lục 3.1), pha loãng nếu cần với dung dịch
acid hydrocloric 0,1 M (TT), dùng dung dịch acid
hydrocloric 0,1 M (TT) làm mẫu trắng. Tính toán
lượng C43H58N4O12 được hoà tan từ nang, lấy 263 là giá
trị A(1%,1 cm) ở cực đại 336 nm.
Yêu cầu: Không được ít hơn 70% lượng riíampicin
C43H58N4O 12 so với hàm lượng ghi trên nhãn được hoà
tan sau 45 phút.
Định lưọMg
Cân 20 nang, tính khối lượng trung bình bột thuốc
trong nang. Cân chính xác một lượng bột thuốc (đã
trộn đều của 20 nang) tương đương với khoảng 0,1 g
riíampicin, chuyển vào bình định mức 100 ml và lắc
kỹ với khoảng 80 ml methanol (TT). Thêm methanol
(TT) đến định mức, trộn đều và lọc. Lấy chính xác 2,0
ml dịch lọc pha loãng đến vừa đủ 100 ml bằng dung
dịch đệm phosphat pH 7,4. Đo độ hấp thụ của dung
dịch thu được ở cực đại 475 nm (Phụ lục 3.1), dùng
dung dịch đệm phosphat pH 7,4 làm mẫu trắng. Tính
hàm lượng C43H 5gN4 0 |, trong nang, lấy 187 là giá trị
A(l% , 1 cm) ởcực đại 475 nm.
Bảo quản
Trong bao bì kín, để nơi khô mát, tránh ánh sáng.
Hàm lượng thường dùng
150 mg; 300 mg.
VIÊN BẠO RIFAMPICIN
Dragee Rifampicini
Là viên nén bao đường chứa rifampicin.
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận
“Thuốc viên nén”, mục “Viên bao” (Phụ lục 1.15) và
các yêu cầu sau đây:
Hàm lượng rifarnpicin C43H58N4O12 từ 92,5 đến
107,5% SO với lượng ghi trên nhãn.
Tính chất
Viên bao đưòìig nhẵn, không nứt cạnh, không dính
tay, khi bỏ hết lớp vỏ bao thì có màu đỏ nâu.
Định tính
A. Lắc một lượng bột viên đã loại bỏ vỏ bao vằ nghiền
mịn, tương ứng khoảng 0,2 g rifampicin với 5 ml
cloroform (TT), lọc, bốc hơi dịch lọc đến khô trên
cách thuỷ. Phổ hổng ngoại của cắn thu được (Phụ lục
3.2) phải phù hợp với phổ đối chiếu của rifampicin.
B. Phổ hấp thụ ánh sáng của dung dịch cuối cùng thu
được ở mục định lượng trong khoảng từ 220 đến 500
nm (Phụ lục 3.1) phải có 4 cực đại hấp thụ ở bước
sóng 237, 254, 334 và 475 nm. '
Các chất liên quan
Tiến hành thử và đánh giá kết quả như chỉ dẫn trong
phần “Tạp chất liên quan” của chuyên luận “Nang
rifarnpicin”, trừ dung dịch ( 1) được chuẩn bị như sau;
 lắc kỹ một lượng bột viên đã loại bỏ vỏ bao tương
ứng với 0,2 g riíampicin trong 10 ml cloroíorm (TT)
và lọc.
Độ hòa tan
Tiến hành phép thử độ hòa tan của viên nén và viên
nang (Phụ lục 8.4)
Môi trường hòa tan: 900 ml dung dịch acid
hydrocloric 0 ,6 %(tt/tt).
Thiết bị: kiểu giỏ quay.
Tốc độ quay; 150 vòng/phút.
Thời gian: 60 phút.
Tiến hành; Lọc dung dịch mẫu thử thu được. Pha
loãng dịch lọc với dung dịch đệm phosphat được
chuẩn bị bằng cách hoà tan 3,02 g kali
dihydrophosphat trong 1000 ml nước để thu được
dung dịch có nồng độ 20 |ig/ ml. Đo độ hấp thụ của
dung dịch thu được ở cực đại 475 nm (Phụ lục 3.1),
dùng dung dịch đệm phosphat làm mẫu trắng. Tính
toán lượng C43H58N4O12 được hoà tan từ nang, lấy 187
là giá trị A( 1%, 1 cm) ở cực đại 475 nm.
Không được ít hoín 70% lượng C43H 58N 4O 12 so với hặm
lượng ghi trên nhãn được hoà tan từ nang sau 60 phút.
Định lượng
Loại bỏ vỏ bao của 20 viên. Cân, xác định khối lượng
trung bình của viên đã loại bỏ vỏ bao và nghiền thành
bột mịn. Cần chính xác một lượng bột viên tương ứng
với khoảng 0,1 g riĩampicin và tiếp tục tiến hành theo
chỉ dẫn trong phần “Định lượng” của chuyên luận
“Nang riíampicin”, bắt đầu từ “chuyển vào bình định
mức 100 ml và lắc kỹ với khoảng 80 ml methanol
(TT)". Tính hàm lượng của C43H 5gN40,2 trong viên, lấy
187 là giá trị A(l% , 1 cm) ở cực đại 475 nm.
Bảo quản
Đựng trong bao bì kín, để nơi khô, mát, tránh ánh
sáng.
Hàm lưọng thường dùng
150m g;300m g.
RUTIN
Rutìnum
Rutosid, Vitamin p
O C 12H 21O 9 3 H2O
OH o lớp ether phải không màu.
3H 2O P.U: 664,6
Rutin là 3, 3’, 4 ’, 5 ,7-pentahydroxyflavon 3-rutinosid,
một glucosid chiết được từ nụ hoa cây Hòe (Sophora
japónica L), họ đậu (Fabaceae), hoặc từ nhiều cây
khác thuộc các họ thực vật khác nhau, phải chứa từ
95,0 đến 101,5% C27H30O16, tính theo chế phẩm khan.
Tính chất
Bột kết tinh màu vàng nhạt hay vàng hơi lục, không
mùi hay hơi có mùi đặc trưng. Để ra ánh sáng có thể
màu hơi sẫm lại.
Dễ tan trong pyridin, tan trong methanol và trong các
dung dịch kiềm loãng, hơi tan trong glycerin, khó tan
trong ethanol và isopropanol, thực tế không tan trong
nước, aceton, ether, cloroform, ether dầu hoả, benzen
và carbon disulfid.
Định tính
A. Hoà tan khoảng 0,01 g chế phẩm trong 10 ml
ethanol 96% (TT), thêm 1 - 2 giọt dung dịch sắt (III)
clorid 3% (TT), sẽ xuất hiện màu nâu hơi lục.
B. Hoà tan khoảng 0,02 g chế phẩm trong 5 ml ethanol
96% (TT) bằng cách đun nóng nhẹ, thêm 2 ml acid,
hydrocloric (IT) và 0,05 g bọt magnesi (TT), dung
dịch chuyển dần sang màu đỏ.
c. Phổ hấp thụ tử ngoại (Phụ lục 3.1) của dung dịch
chế phẩm trong mục định lượng có các cực đại hấp thụ
ở 259 ± 1 nm và 362,5 ± 1 nm.
Đ. Lấy 0,1 g chế phẩm, thêm 5 ml dung dịch acid
hydrocloric 1% (TT) và 5 ml nước. Đun sôi trên cách
thuỷ, để nguội, lọc. Lấy 5 ml dịch lọc, thêm 0,3 ml
durig dịch natri hydroxyd 10% (TT), 3 ml thuốc thử
Fehling (TT), đun trong cách thuỷ sôi 10 phút sẽ xuất
hiện tũá đỏ gạch.
E. Điểm chảy; Khoảng 210“C, kèm theo phân huỷ
(Phụ lục 5.19).
Độ trong và màu sác của dung dịch
Hoà tan 0,10 g chế phẩm trong 5 ml ethanol (TT) bằng
cách đun nóng trên cách thuỷ, dung dịch thu được
phải trong (Phụ lục 5.12) và có màu vàng.
Hoà tan 0,10 g chế phẩm trong 5 ml dung dịch natri
hydroxyd 2% (TT), dung dịch thu được phải trong
(Phụ lục 5.12) và có màu vàng da cam.
Diệp lục tố và sác tô đỏ
Hoà tan 0,20 g chế phẩm trong 50 ml isopropanol (TT)
bằng cách đun nóng. Lọc nếu cần. Phổ hấp thụ tử
ngoại (Phụ lục 3.1) của dung dịch thu được không
được có các cực đại hấp thụ ở bước sóng khoảng 590
và 655 nm.
Các sắc tố tan trong ether
Lấy 0,020 g chế phẩm, thêm 10 ml ether (TT), đun
trên cách thuỷ dưới ống sinh hàn ngược trong 30 phút,
Quercetin
Không được quá 5,0%.
Xác định độ hấp thụ của dung dịch trong mục định
lượng ở các bước sóng 375 nm (A375) và 362,5 nm
(A 362 s)- Tỷ số A 375/A 3625 không được lớn hơn 0,879.
Nếu tỷ số trên vượt quá 0,879, hàm lượng phần trăm
quercetin trong chế phẩm được tính theo công thức
sau;
(5,943 X ) - (5,200 X ,)
0,2 X p
p; Lượng chế phẩm khan trong mẫu thử đem định
lượng tính bằng gam.
Nước
Từ 5,5 đến 9,0% (Phụ lục 6 .6 ).
Dùng 0,500 g chế phẩm.
T rosulfat
Không được quá 0,3% (Phụ lục 7.7, phương pháp 1).
Dùng 0,5 g chế phẩm.
Định lượng
Kiểm tra máy quang phổ:
Hoà tan khoang 75,0 mg rutin chuẩn trong khoảng 20
ml ethanol (TT) nóng, lọc dung dịch vào một bình
địr h mức 100 ml, thêm ethanol (TT) vừa đủ. Lắc đều.
Lấy 2 mỉ dung dịch này cho vào bình định mức 100
ml, thêm 1 ml dung dịch acid acetic 0,02 N (TT), rồi
thêm ethanol cho đến vạch, lắc đều. Xác định độ hấp
thụ (Phụ lục 3.1) của dung dịch thu đượe trong cốc đo
dày 1 cm ở các bước sóng 362,5 nm và 375 nm, dùng
mẫu trắng là ethanol (TT) có 1% dung dịch acid acetic
0,02 N. Nếu tỷ số hấp thụ A 37j/A 362,5 ở trong khoảng
0,875 ± 0,004 thì quang phổ kế là thích hợp để đo độ
hấp thụ cho mẫu định lượng. Nếu tỷ số đó nằm ngoài
khoảng 0,875 + 0,004, phải xác định lại độ hấp thụ
của dung dịch rutin chuẩn trên ở các bước sóng trên và
dưới 375 nm với các khoảng cách từng 0,5 nm một để
tìm m ột bước só n g X m à Cf đó có độ hấp thụ sao
cho A^/A3525 ở trong khoảng 0,875 ± 0,004. Bước sóng
X được dùng để thay thế cho bước sóng 375 nm để đo
độ hấp thụ của mẫu thử khi định lượng.
Cách tiến hănh;
Hoà tan khoảng 75,0 mg chế phẩm trong vài chục
mililit ethanol (TT) nóng. Lọc dung dịch qua phễu
thuỷ tinh xốp G4 vào một bình định mức 100 mỉ, rửa
phễu lọc bằng ethanol nóng, để nguội và pha loãng
bằng ethanol (TT) vừa đủ đến vạch, lắc đều. Lấy chính
xác 2 ml dung dịch trên cho vào bình định mức 100
ml, thêm 1 ml dung dịch acid acetic 0,02 N (TT), thêm
ethanol (TT) đến vạch, lắc đểu. Xác định độ hấp thụ
(Phụ lục 3.1) của dung dịeh thu được trong cốc đo dày
1 cm, ở bước sóng 362,5 nm và ở bước sóng 375 nm
(hay bước sóng X nm được xác định trong phần kiểm
tra máy quang phổ ở trên), so với mẫu trắng là ethanol
(TT) có 1% dung dịch acid acetic 0,02 N. Gọi độ hấp
thụ đo được ở 362,5 nm là A3625 vằ ở 375 nm (hay X
nm) là A375.
Nếu tỷ số A 375/A 3625 ở trong khoảng 0,875 ± 0,004,
hàm lượng phần trăm C27H 30O 15 trong chế phẩm khan
được tính theo công thức sau:
( A 3 , , , x 5000)
325,5 X p
A (1%,1 cm) của rutin ở 362,5 nm là 325,5
p: Lượng chế phẩm khan trong mẫu thử đem định
lượng tính bằng gam.
Nếu tỷ số A 375/A 3525 lớn hơn 0,879, hàm lượng phần
trăm C97H3oO|5 trong chế phẩm khan được tính theo
công thức sau:
(14,60 x A3,,_3)-(13,18 x A 3„)
0,2 x p
p: Lượng chế phẩm khan trong mẫu thử đem định
lượng tính bằng gam.
Bảo quản
Đựng trong lọ kín, tránh ánh sáng.
VIÊN NÉN RUTIN
Tabellae Rutini
Là viên nén chứa Rutin.
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận
"Thuốc viên nén" (Phụ lục 1.11), và các yêu cầu sau
đây;
Hàm lượng rutin QyHgoOị^. 3H2O từ 90,0 đến 110,0%
so với lượng ghi trên nhãn.
Tính chất
Viên màu vàng hơi xanh.
Định tính
Lấy một lượng bột viên tương đương với khoảng 0,05
g rutin, thêm 20 ml ethanol 90® (TT) nóng. Lắc kỹ để
hoà tan rutin. Lọc.
A. Lấy 2 ml dịch lọc, thêm vài giọt acid hydrocloric
đậm đặc (TT) và một lượng nhỏ bột kẽm (TT). Dung
dịch chuyển sang màu đỏ.
B. Lấy 2 ml dịch lọc, thêm vài giọt dung dịch sắt (III)
clorid 3% (TT) sẽ thể hiện màu nâu hơi lục.
Định lưọng
Cân 20 viên, tính khối lượng trung bình viên và nghiền
thành bột mịn, cân chính xác một lượng bột viên p
(mg) tương ứng với khoảng 75 mg rutin, cho vào một
bình nón nút mài. Thêm 30 ml ethanol (TT) nóng và
lắc trên cách thuỷ sôi để hoà tan ru tin. Lọc dung dịch
vào bình định mức có dung tích 100 ml. Rửa bình nón
và phễu lọc bằng ethanol (TT) nóng ( nhiều lần), rồi
để nguội. Thêm ethanol (TT) đến vạch, lắc đều. Lấy
chính xác 2,0 ml dung dịch trên cho vào bình định
mức có dung tích 100 ml, thêm 1 ml dung dịch acid
acetic 0,02 N, thêm ethanol (TT) đến vạch, lắc đều.
Xác định độ hấp thụ của dung dịch thu được trong eôc Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:
đo dày 1 cm, ở bước sóng 362,5 nm và ở bước sóng Nhóm I; B, c và D.
375 nm. Mẫu trắng là ethanol (TT) có 1% dung dịch Nhóm II: A.
acid acetic 0,02 N. Gọi độ hấp thụ đo được ở 362,5 nm A. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 3.2) của chế phẩm phải
là Aj625 và ở 375 nm là A375. phù hợp với phổ hồng ngoại của salbutamol chuẩn.
Nếu tỷ s ố A 3 7 5 / A ị ^ 2 ,s nhỏ hofn hoặc bằng 0,879, khi đó B. Phổ hấp thụ tử ngoại (Phụ lục 3.1) của dung dịch
hàm lượng quercetin được coi là < 1% thì lượng rutin chế phẩm 0,008% trong dung dịch acid hydrocloric
C 27H30O 16.3 H2O trong một viên (mg) được tính theo 0,1 M (TT) trong dải sóng từ 230 đến 350 nm phải cho
công thức sau; cực đại hấp thụ ở 276 nm. A(l% , í cm) ở bước sóng
A 3^25 X b X 50 X 664 cực đại phải từ 66 đến 75.
X(mg) = c. Trong phần thử “Tạp chất liên quan”: vết chính của
325,5xpx610 dung dịch thử (2 ) phải tương ứng về vị trí, màu sắc và
b: Khối lượng trung bình viên (mg) kích thước với vết của dung dịch đối chiếu.
325,5: A (1%, 1 cm) của rutin tinh khiết khan đo ở D. Hoà tan 10 mg chế phẩm trong 50 ml dung dịch
bước sóng 362,5 nm natritetraborat 2% (TT), thêm 1 ml dung dịch 4-
610; Phân tử lượng của rutin khan C27H 30O 16 aminophenazon 3%, 10 ml dung dịch kali fericyanid
664; Phân tử lượng của rutin ngậm 3 phân tử nước 2% (TT) và 10 ml cloroform (TT), lắc và để yên cho
C27H3oO ,6.3HA tách lớp. Lớp clorofoHTi phải có màu đỏ cam.
Nếu tỷ s ố A 3 7 5 / A 3625 lớn hơn 0,879 thì lượng rutin
Ci7H3oO|6.3HoO trong một viên (mg) được tính theo Độ trong và màu sác của dung dịch
công thức sau: Hoà tan 0,5 g chế phẩm trong methanol (TT) và pha
loãng thành 25 ml bằng cùng dung môi. Dung dịch này
phải trong (Phụ lục 5.12) và có màu không được thẫm
Í14,6 x A 3 ,,J - ( 1 3 ,1 8 x A 3 „Ì X b X 50 X 664
X(mg) = hơn màu mẫu NV5 (Phụ lục 5.17, phưcaig pháp 2).
px610 Tạp chất liên quan
Tiến hành bằng phương pháp sắc ký lổfp mỏng (Phụ
Bảo quản lục 4.4).
Đựng trong lọ kín, tránh ánh sáng. Bản mỏng; Silicagel G.
Dung môi khai triển: Ethyl acetat - propan-2-ol - nước
Hàm lượng thưòng dùng - amoniac 13,5 M (50: 30: 16: 4).
20 mg, 50 mg, 100 mg. Dung dịch thử (1): Hoà tan 0y20 g chế phẩm trong
metharỉbl (TT) và pha loãng thành 10 ml bằng cùng
dung môi.
SALBUTAMOL Dung dịch thử (2): Pha loãng 0,5 ml đung dịch thử ( 1)
Salbutamolum thành lòo ml bằng methanol (TT).
Dung dịch đối chiếu: Hoà tan 10 mg salbutaiĩiol chuẩn
trong methanol (TT) và pha loãng thành 100 ml bằnơ
cùng dung môi.
Cách tiến hành; Chấm riêng biệt lẽn bản mỏng 5 |J,1
mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung
môi đi được 18 cm, để bản mỏng khô ngoài không khí
đến khi hết mùi dung môi. Đặt bản mỏng vài phút vào
bình bão hoà diethylamin và phun dung dịch acid
sulfanilic đã được diazo hoá (TT).
C,3H,,N 03 p.t.l; 239,3 Trên sắc ký đồ, bất kỳ vết phụ nào của dung dịch thử
Salbutamol là (RS) - 1- (4 - hydroxy - 3 - hydroxy - ( 1) không được có màu đậm hơn vết của dung dịch đối
methylphenyl) - 2 - (tertbutylamino) ethanol, phải chiếu.
chứa từ 98,0 đến 101,0% C13H21NO3, tính theo chế Bor(hoặcBo)
phẩm đã làm khô. Không được quá 50 phần triệu.
Tính chất Dung dịch thư: Thêm 5 ml dung dịch chứa 1,3% natri
Bột tinh thể trắng hay gần như trắng, chảy ở khoảng carbonat khan (TT) và 1,7% kail carbonat (TT) vào 50
155°c kèm theo phân huỷ. mg chế phẩm. Bốc hơi đến khô trên cách íhuỷ và sấy
Hơi tan trong nước, tan trong ethanol 96%, khó taiì khổ ở 120°c. Nung cắn đến khi chất hữu cơ bị phá huy
Irong ethcr. hoàn toàn, để nguội và thêm 0,5 ml nước, 3,0 ml dung
dịch curcumin 0,125% trong acid acetic băng mới pha.
Định tính
khuấy đều 5 ml acid sulfuric đậm đặc (TT) vào 5 ml
acid acetic băng (TT). Trộn đểu và để yên 30 phút, pha
loãng thành 100,0 ml bằng ethanol 96% (TT), lọc và
dùng dịch lọc.
Dung dịch đối chiếu: Hoà tan 0,572 g acid boric trong
1000.0 ml nước. Pha loãng 1,0 ml dung dịch này thành
100.0 ml bằng nước. Lấy 2,5 ml dung dịch thu được,
thêm 5 ml dung dịch chứa 1,3% natri carbonat khan
(TT) và 1,7% kali carbonat (TT) và tiến hành tiếp tục
như dung dịch thử.
Đo độ hấp thụ (Phụ lục 3.1) của dung dịch thử và dung
dịch đối chiếu ở bước sóng cực đại khoảng 555 nm.
Độ hấp thụ của dung-dịch thử không được lóni hơn độ
hấp thụ của dung dịch đối chiếu.
Mất khối lượng do làm khô
Không được quá 0,5% (Phụ lục 5.16).
(1,000 g; Ì0 0 - 105°C). .
Tro sulfat
Không được quá 0,1% (Phụ lục 7.7, phương pháp 2).
Dùng 1,0 g chế phẩm.
Định lưọng
Hoà tan 0,200 g chế phẩm trong 30 ml acid acetic
khan (TT). Chuẩn độ bằng dung dịch acid percloric
0,1 N (CĐ). Xác định điểm kết thúc bằng phuofng
pháp chuẩn độ đo điện thế (Phụ lục 6 .12).
1 ml dung dịch acid percloric 0,1 N tương đương với
23,93 mg C |3 H,, NO 3.
Bảo quản
Thuốc độc bảng B. Đựng trong đồ đựng kín và tránh
ánh sáng.
VIÊN NÉN SALBUTAMOL
Tabellae Salbutamoli
Là viên nén chứa salbutamol sulfat.
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyện luận
“ Thuốc viên nén” (Phụ lục 1.15) và các yêu cầu sau
đây:
Hàm lượng salbutamol C 13ĨỈ 21NO 3 từ 92,5 đến 107,5%
so với lượng ghi trên nhãn.
Tính chất
Viên nén có màu đồng nhất, không mùi.
Định tính
A. Cân một lượng bột viên tương ứng với 20 mg
salbutamol, khuấy kỹ với 10 ml nước, lọe. Lấy dịch lọc
làm các phản ứng sau:
Lấy 5 ml dịch lọc, thêm 0,5 ml dung dịch sắt (III)
clorid 3% (TT) sẽ xuất hiện màu tím, thêm 1 ml dung
dịch natri hydrocarbonat 5% (TT) sẽ chuyểh sang màu
cam và đục.
Dịch lọc phải cho phản ứng của gốc Sulfat (Phụ lục
■7 .I).
B.Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel G đã hôạt hoá ở 105°c trong 1
giờ.
Dung môi khai triển: Ethyl acetat - propan-2-ol - nước
- amoniac 13,5 M (50: 30; 16: 4)
Dung dịch thử; Lấy một lượng bột viên tương ứng với
10 mg salbutamol, thêm lò ml methanol 80% (tt/tt),
khuấy kỹ, ĩọc.
Dung dịch chuẩn: Hòa tan 12 mg salbutamol sulfat
trong 10 ml methanol 80% (tt/tt).
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 2 |J,1
mỗi dung dịch. Sau khi triển khai, để khô bản mỏng ở
nhiệt độ phòng, phun lên bản mỏng dung dịch diazo
nitroanilin(TT).
Vết thu được trong sắc ký đồ của dung dịch thử phải
CQ cùng giá trị Rf và màu sắc tương ứng với dung dịch
chuẩn.
Tạp chất liên quan
Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Dùng các điều kiện sắc ký ở phần định tính bằng
phươiig pháp sắc ký lớp mỏng.
Dung dịch ( 1): Lắc một Iượiig bột viên tương ứng với
10 mg salbutamol với 1 ml nước trong 15 phút. Ly tâm
gạn lấy phần dịch trong.
Dung dịch (2): Pha một dung dịch salbutamol Sulfat
có nồng độ 0,0060% (kl/tt) trong nước.
Chấm riêng biệt lên bản mỏng mỗi dung dịch 20
Sau khi triển khai, để khô bản mỏng ờ nhiệt độ phòng,
đặt bản mỏng trong bình bão hoà hơi diethylamin (TT)
trong vài phút. Lấy ra, phun lên bản mỏng dung dịch
diazo nitroanilin (TT).
Bất kỳ vết nào ngoài vết chính có trong sắc ký đồ của
dung địch ( 1) phải không được đậm hơn vết có được
trong sắc ký đồ của dung dịch ( 2 ).
Độ đồng đều hàm lượng (Phụ lục 8.2)
Cho một viên thuốc vào cốc có mỏ dung tích 25 ml,
thêm 10 ml nước để cho rã, dùng đũa thuỷ tinh khuấy
trong 5 phút. Lọc vào bình định mức 25 ml. Rửa cốc,
giấy lọc với nước. Tập trung dịch lọc và dịch rửa vào
bình định mức trên, thêm nước cất vừa đủ đến vạch,
lắc đều.
Đo độ hấp thụ ánh sáng của dung dịch ở bước sóng 276
nm (Phụ lục 3.1), cóng đo dày 1 cm dùng nước cất làm
mẫu trắng. Lấy 59 là giá trị A (1%, 1 cm) của
salbutamol Sulfat ở bước sóng 276 nm.Viên phải đạt
giới hạn cho phép từ 85% - 115% của giá trị trung bình.
Định lưọTig
Viên có hàm lượng salbutamol 2 mg hoặc ít hơn: Lấy
giá trị trung bình của kết quả 10 lần thử nghiệm trong
xác định độ đồng đều hàm lượng.
Viên có hàm lượng salbutamol trên 2 mg thì tiến hành
như sau; Cân 20 viên, tính khối lượng trung bình của
viên, nghiền mịn. Cân chính xác một lượng bột viên
tương đương với 8 mg salbutamol vào bình định mức
100 ml, hoà tan với 50 ml nước, thêm nước vừa đủ đến
vạch. Lọc, loại bỏ 20 ml dịch lọc đầu. Đo độ hấp thụ
ánh sáng của dung dịch thu được ở bước sóng 276 rim
± 1 nm (Phụ lục 3.1), cóng đo dày 1 cm dùng nước cất
làm mẫu trắng. Tính hàm lượng C13H21NO3 theo A
(1%, 1 cm). Lấy 59 là giá trị A (1%, 1 cm) của
salbutamol Sulfat ở bước sóng 276 nm và hệ số chuyển
đổi từ salbutamol Sulfat sang salbutamol base là 0,83.
Bảo quản
Đóng trong lọ, nút kín, tránh ánh sáng.
Hàm lượng thưòTig dùng
2 mg, 4 mg, 8 mg.
SẮT FUMARAT
Ferrosi fum aras
H O
o nước. Tập trung dịch lọc và nước rửa, thêm nước để
\
Fe 2 + O
'0 H
C4H2Fe 04 p.t.l: 169,9
Sắt fumarat là sắt (II) (E) - butendioat, phải chứa
không được ít hơn 93,0% C4H 2Fe 04 , tính theo chế
phẩm đã làm khô.
Tính chất
Bột mịn, màu da cam đỏ hay nâu đỏ. Khó tan trong
nước, rất khó tan trong ethanol 96%.
Định tính
A JEỊurơng pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng; Silicagel GF254.
Dung môi khai triển; Acid formic khan - methylen
clorid - butanol - heptan (12 : 16 : 32 : 44).
Dung dịch thử: Thêm 25 ml hỗn hợp đồng thể tích
acid hydrocloric (TT) và nước vào 1 g chế phẩm, đun
nóng trên cách thủy 15 phút. Để nguội và lọc. Dùng
dịch lọc để thử phép thử c. Rửa cắn bằng 50 ml hỗn
hợp gồm 1 thể tích dung dịch acid hydrocloric 2 M và
9 thể tích nước. Sấy khô cắn ở 100 đến 105°c. Hòa tan
20 mg cắn trong aceton (TT) và pha loãng thành 10 ml
bằng aceton (TT).
Dung dịch đối chiếu: Hòa tan 20 mg acid fumaric
chuẩn trong aceton (TT) và pha loãng thành 10 ml
bằng aceton (TT).
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt 5 p.1 mỗi dung dịch
trên lên bản mỏng. Triển khai bản mỏng trong bình
không bão hoà dung môi đến khi dung môi đi được 10
cm. Sấy bản mỏng ở 105°c trong 15 phút và quan sát
dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm. Vết chính
của dung dịch thử phải giống vị trí và kích thước với
vết chính của dung dịch đối chiếu.
B. Trộn 0,5 g chế phẩm với 1 g resorcin (TT). Cho 0,5
g hỗn hợp trên vào chén nung, thêm 0,15 ml acid
sulfuric (TT) và đun nóng nhẹ tạo thành khối dẻo màu
đỏ thẫm. Cho cẩn thận khối đẻo trên vào 100 ml nước,
màu vàng da cam xuất hiện và dung dịch không có
huỳnh quang.
c. Dịch lọc ở phép thử A cho phản ứng của ion sắt (II)
(Phụ lục 7.1).
Sulfat
Không được quá 0,2% (Phụ lục 7.4.12).
Đun nóng 0,15 g chế phẩm với 8ml dung dịch acid
hydrocloric loãng (T) và 20 ml nước. Làm lạnh trong
nước đá, lọc và pha loãng thành 30 ml bằng nước.
Dùng 15 ml dung dịch này để thử.
Arsen
Không được quá 5 phần triệu (Phụ lục 7.4.2).
Trộn 1,0 g chế phẩm với 15 ml nưóc và 15 ml acid
sulfuric (TT). Làm nóng để kết tủa acid fumaric hoàn
toàn. Để nguội và thêm 30 ml nước, lọc, rửa tủa bằng
được 100 ml. Lấy 20 ml dung dịch thu được để thử
theo phương pháp A.
lon sát (III)
Không được quá 2,0%.
Trong bình nón nút mài, hoà tan 3,0 g chế phẩm trong
hỗn hợp gồm 10 ml acid hydrocloric (TT) và 100 ml
nước bằng cách đun nhanh tới sôi. Để sôi 15 giây.
Làm nguội nhanh, thêm 3 g kali iodid (TT), đậy bình
và để chỗ tối 15 phút. Thêm 2 ml dung dịch hồ tinh
bột (CT) và chuẩn độ iod giải phóng bằng dung dịch
natri thiosulfat 0,1 M. Song song làm mẫu trắng. Hiệu
giữa thể tíc 1 dung dịch chuẩn độ tiêu thụ bởi mẫu thử
và mẫu trắng là thể tích dung dịch chuẩn độ bị iod giải
phóng bởi ion sắt (III) tiêu thụ.
1 ml dung dịch natri thiosulfat 0,1 M tương đưcmg với
5,585 mg ion sắt (III).
Kim loại nặng
Không được quá 50 phần triệu (Phụ lục 7.4.7).
Đun sôi cẩn thận 1,0 g chế phẩm với 10 ml acid
hydrocloric 25% (TT). Để nguội, lọc và rửa bằng
những lượng nước nhỏ. Tập trung dịch lọc và nước
rửa, thêm 2 ml nước oxy già đậm đặc (TT) và đun sôi
đến khi còn khoảng 5 ml. Để nguội, thêm 3 ml nước
và 12 ml acid hydrocloric (TT). Chuyển vào bình gạn
và lắc 5 lần, mỗi lần với 20 ml methyl isobutyl keton
đã bão hoà acid hydrocloric (chuẩn bị bằng cách lắc
100 ml methyl isobutyl keton mới cất với 1 ml acid
hydrocloric 25%). Lấy lớp nước và bốc hơi đến còn
khoảng 10 ml, để nguội. Chỉnh đến pH 4 bằng dung
dịch amoniac 10% (TT), phạ loãng thành 25 ml bằng
nước. Lấy 12 ml dung dịch thu được để thử theo
phương pháp 1. Dùng dung dịch chì mẫu 2 phần triệu
để chuẩn bi mẫu đối chiếu.
phưoíig pháp 1. Dùng dung dịch chì mẫu 2 phần triệu
để chuẩn bị mẫu đối chiếu.
Mất khối lượng do làm khô
Không được quá 1,0% (Phụ lục 5.16).
( 1,000 g; i o o - lOS^C).
Định lượng
Hoà tan 0,150 g chế phẩm trong 7,5 ml dung dịch acid
sulfuric 10% (TT) bằng cách đun nóng nhẹ. Để nguội
và thêm 25 ml nước, 0,1 ml dung dịch feroin Sulfat
(CT). Chuẩn độ ngay lập tức bằng dung dịch amoni
ceri Sulfat 0,1 M đến khi màu chuyển từ vàng sang
xanh.
1 ml dung dịch amoni ceri Sulfat 0,1 M tương đương
với 16,99 mg C4H2Fe 04 -
Bảo quản
Đựng trong đồ đựng kín, tránh ánh sáng.
SẮT (II) SULFAT
Ferrosi sulfas
FeS04.7H20 P.t.1:278,0
Sắt (II) sulfat phải chứa từ 98,0 đến 105,0% FeS04 .
7HọÒ
Tính chất
Bột kết tinh màu xanh lục nhạt hay tinh thể xanh lục
lam, lên hoa trong không khí khô và bị oxy hoá trong
khồng khí ẩm thành màu nâu.
Dễ tan trong nước, rất tan trong nước sôi, thực tế
không tan trong ethanol 96%.
Định tính
Chế phẩm cho phản ứng của ion sắt (II) và ion sulfat
(Phụ lục 7.1).
Độ trong của dung dịch
Dung dịch S: Hòa tan 2,5 g chế phẩm trong nước
không có carbon dioxyd (TT), thêm 0,5 ml dung dịch
acid sulfuric 10% (TT) và pha loãng thành 50 mỉ bằng
nước.
Dung dịch s không được đục hơn độ đục mẫu s, (Phụ
lục 5.12).
pH
Hoà tan 0,5 g chế phẩm trong nước không có carbon
dioxyd (TT) và pha loãng thành 10 mỉ bằng nước. pH
của dung dịch này phải từ 3,0 đến 4,0 (Phụ lục 5.9).
Clorid
Không được quá 0,03% (Phụ lục 7.4.5).
Pha loãng 3,3 ml dung dịch s thành 10 ml bằng nước
và thêm 5 ml dung dịch acid nitric 2 M (TT) rồi tiến
hành thử. Chuẩn bị mẫu đối chiếu gồm 10 ml dung
dịch clorid mẫu 5 phần triệu và 5 ml dung dịch acid
nitric 2 M. Dùng 0,15 ml dung dịch bạc nitrat 1,7%
trong phép thử này.
lon sát (III)
Không được quá 0,5%.
Trong bình nón nút mài, hoà tan 5,0 g chế phẩm trong
hỗn hcfp gồm 10 ml acid hydrocloric (TT) và 100 ml
nước không có carbon dioxyd (TT). Thêm 3 g kali
iodid (TT), đậy bình và để chỗ tối 5 phút. Chuẩn độ
iod giải phóng bằng dung dịch natri thiosulfat 0,1 N
(CĐ) với chỉ thị là 0,5 ml dung dịch hồ tinh bột (CT)
cho vào cuối chuẩn độ. Song song làm mẫu trắng.
Lượng natri thiosulfat 0,1 N tiêu thụ không được quá
4.5 ml.
Kim loại nặng
Không được quá 50 phần triệu (Phụ lục 7.4.7).
Hoà tan 1,0 g chế phẩm trong 10 ml dung dịch acid
hydrocloric 25% (TT), thêm 2 ml nước oxy già đậm
đặc (TT) và bốc hơi đến khi còn 5 ml. Để nguội, pha
loãng thành 20 mỉ bằng dung dịch acid hydrocloric
25% (TT). Chuyển vào bình gạn và lắc 3 lần, mỗi lần
với 20 ml methyl isobutyl ceton đã bão hoà acid
hydrocloric (được chuẩn bị bằng cách lắc 100 ml
methyl isobutyl ceton mới cất với 1 ml dung dịch acid
hydrocloric 25%). Để tách lớp, lấy lớp nưóc và bốc
hơi đến khi thể tích còn một nửa, để nguội và pha
loãng với nước thành 25 ml (dung dịch A). Trung hòa
7.5 ml dung dịch A với giấy quỳ bằng dung dịch
amoniac 10% (TT) và pha loãng với nước, thành 15 ml.
Lấy 12 ml dung dịch thu được thử theo phương pháp
I. Dùng dung dịch chì mẫu 1 phần triệu để chuẩn bị
mẫu đối chiếu.
Mangan
Không được quá 0,1 %.
Hoà tan 1,0 g chế phẩm trong 40 ml nước, thêm 10 ml
acid nitric (TT) và đun đến khi không còn khói đỏ bay
ra. Thêm 0,5 g amoni persulfat (TT) và đun sôi 10
phút. Làm mất mầu hồng bằng cách thêm từng giọt
dung dịch natri S u l f i t 5% (TT) và đun đến khi không
còn mùi của sulfur dioxyd. Thêm 10 ml nước, 5 ml
acid phosphoric (TT) và 0,5 g natri periodat (TT), đun
sôi Iphút và để nguội. Dung dịch thu được không được
có mầu thẫm hofn màu của dung dịch đối chiếu được
chuẩn bị đồng thời và giống như trên với 1,0 ml dung
dịch kali permanganat 0,02 M (CĐ).
Kẽm
Không được quá 0,05%.
Lấy 5 ml dung dịch A ở phần thử kim loại nặng, thêm
1 ml dung dịch kali ferocyanid 5% (TT) và pha loãng
với nước thành 13 ml. Sau 5 phút, dung dịch thu được
không được đục hoíi dung dịch đối chiếu được chuẩn
bị đồng thời như sau;
Trộn đều 10 ml dung dịch kẽm mẫu 10 phần triệu với
2 ml dung dịch acid hydrocloric 25% (TT) và 1 ml
dung dịch kali ferocyanid 5% (TT).
Định lượng
Hoà tan 0,5 g chế phẩm trong hỗn hợp gồm 25 ml acid
sulfuric 10% (TT) và 25 ml nước mới đun sôi để nước và 20 ml acid sulfuric 10% (TT). Chuẩn độ bằng
nguội. Chuẩn độ ngay bằng dung dịch amoni cen dung dịch amoni ceri sulfat 0,1 N (CĐ) với chỉ thị là
Sulfat 0,1 N (CĐ) với ch ỉ thị là dung d ịch feroÌR Sulfat dung dịeh feroin sulfat(CT).
(CT). 1 ml dung dịch amoni ceri sulfat 0,1 N tuofiig đương
1 m l d u n g d ị c h a m o n i c e r i S u l f a t tương đương với với 15,19 mg FeS04 -
27,80 mg FeSÒ 4. 7H ,0.
Bảo quản
Bảo quản Trong đồ đựng kín.
Trong đồ đựng kín.

SIROĐƠN
SẮT (II) SULFAT KHÔ Sirupus simplex
Ferrosi sulfas siccum
Siro đơn là dung dịch đậm đặc của đường trắng trong
Sắt (II) Sulfat khô là sắt (II) sulfat đã bị loại một phần nước
nước kết tinh do sấy à 4Ơ°C, phải chứa từ 86,0 đến Chế phẩm phải đảm bảo các tiêu chuẩn chung quy
90,0% FeS04 . định trong chuyên luận "Siro" (Phụ lục 1.6). Có thể
được điều chế theo 2 phương pháp.
Tính chất
Bột trắng xám. Sỉro đon chế nóng
Hoà tan chậm nhưng gần như hoàn toàn trong nước Công thức điều chế
mới đun sôi để nguội. Đường trắng 165 g
Nước 100 ml
Định tính
Cho đường và nước vào một dụng cụ thích hợp. Đun
Chế phẩm cho phản ứng của ion sắt (II) và ion Sulfat
đến sôi. Lọc nóng qua túi vải.
(Phụ lục 7.1).
Điều chỉnh (nếu cần) để có một tỷ trọng quy định.
Arsen
Tính chất
Không được quá 3 phần triệu (Phụ lục 7.4.2).
Chất lỏng sánh, không màu hoặc vàng nhạt, không mùi,
Hoà tan 1,0 g chế phẩm trong 10 ml nước và 15 ml
vị ngọt.
acid hydrocloric đã thiếc hoá (TT). Cất lấy 20 ml dịch
Tỷ trọng Ở 20“C: 1,32.
cất, thêm 0,15 ml nước brom (TT). Đuổi brom thừa
bằng 0,15 ml dung dịch thiếc (II) clorid AsT (TT) và Thử tinh khiết
pha loãng với nước thành 75 ml. Lấy 25 ml dung dịch Mật đường: Trộn một thể tích siro với một thể tích
thu được để thử theo phương pháp A. ethanol, hỗn hợp không được xuất hiện tủa hay vẩn
đục.
Đồng
Đưèíig tráo: Trộn 3 ml siro với 2 ml thuốc thử Fehling,
Không được quá 50 phần triệu. hỗn hợp có thể có màu xanh lục, nhưng không được
Tiến hành bằng phương pháp quang phổ hấp thụ cho tủa đỏ khi để lắng 5 phút.
nguyên tử (Phụ lục 3.4, phưcmg pháp 2). Clorid, Sulfat, calci, kim loại nặng: Trộn 5 ml siro với
Đo ở bước sóng 324,7 nm. 45 ml nước, hỗn hợp không được cho phản ứng của
Dung dịch thử; Hoà tan 2,0 g chế phẩm trong dung clorid, Sulfat, calci, kim loại nặng (PHụ lục 7.1).
dịch acid nitric 5% (tt/tt) và pha loãng bằng cùng dung
môi để được 100,0 ml. Bảo quản
Các dung dịch chuẩn: Được pha loãng từ dung dịch Trong chai lọ nút kín, ở chỗ mát (nhiệt độ không quá
đồng mẫu (0,1% Cu) bằng dung dịch acid nitric 5% 25“C)
(tt/tt). Siro đơn chế nguội
lon sát (III), kim loại nặng, mangan, kẽm Công thức điều chế.
Phải tuân theo các yêu cầu và phương pháp thử trong Đường trắng 180 g
chuyên luận “Sắt (II) Sulfat”.
Nước 100 ml
Hòa tan đường ở nhiệt độ thường bằng dụng cụ,
Sulfat bazơ phương tiện thích hợp. Lọc trong qua túi vải. Điều
Hoà tan 2,0 g chế phẩm trong hỗn hợp gồm 7,5 ml chỉnh (nếu cần) để có tỷ trọng quy định.
nước mới đun sôi để nguội và 0,5 ml dung dịch acid Tỷtrọngở20°C: 1,32.
sulfuric 0,5 M (TT). Dung dịch thu được chỉ được đục
Thử tinh khiết và bảo quản
nhẹ.
Như đối với "Siro đơn chế nóng".
Định lưọTig
Hoà tan 0,5 g chế phẩm trong hỗn hợp gồm 30 ml
 SORBITOL
Sorbitolum
CH 2OH
HCOH
HOCH
HCOH
HCOH
CH 2OH
C6H,40 , P.U: 182,2
Sorbitol là D - glucitol, phải chứa từ 98,0 đến 101,0%
Q H 14O6, tính theo chế phẩm khan.
Tính chất
Bột kết tinh màu trắng, không mùi.
Rất dễ tan trong nước, hơi tan trong ethanol 96%, thực
tế không tan trong ether.
Định tính
A. Hòa tan 0,5 g chế phẩm trong hỗn hợp gồm 5 ml
anhydrid acetic (TT) và 0,5 ml pyridin (TT) bằng cách
làm nóng, để yên 10 phút. Đổ hỗn hợp trên vào 25 ml
nước, để yên trong nước đá 2 giờ và lọc. Lấy tủa, kết
tinh lại trong một lượng nhỏ ethanol 96% (TT) và sấy
khô trong chân không, điểm chảy phải ở khoảng
100°C(Phụlục5.19).
B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel G.
Dung môi khai triển: Propanol - ethyl ac;etat - nước
(70:20: 10).
Đung dịch thử: Hoà tan 50 mg chế phẩm trong nước
để được 20 ml.
Dung dịch đối chiếu: Hoà tan 50 mg sorbitol chuẩn
trong nước để được 20 ml.
Cách tiến hành; Chấm riêng biệt lên bản mỏng 2 p.1
mỗi dung dịch trên. Triển khai bản mỏng trong bình
dung môi đến khi dung môi đi được khoảng 17 cm.
Lấy bản mỏng ra, để khô ngoài không khí và phun
dung dịch acid 4 - aminobenzoic (TT). Để khô bản
mỏng trong luồng khí lạnh đến khi aceton bay hết. Sấy
bản mỏng ở 100°c trong 15 phút. Để nguội và phun
dung dịch natri periodat 0 ,2 %, để khô bản mỏng trong
luồng khí lạnh. Sấy bản mỏng ở 100°c trong 15 phút.
Trên sắc ký đồ, vết chính của dung dịch thử phải có vị
trí, màu sắc và kích thước tương ứng với vết chính của
dung dịch đối chiếu.
c . Lấy 3 ml dung dịch pyrocatechol 10% mới pha,
làm lạnh trong nuớc đá, thêm 6 mỉ acid sulfuric (TT).
Thêm 0,3 ml dung dịch s vào 3 ml hỗn hợp trên, đun
nóng nhẹ 30 giây, có màu hồng xuất hiện.
Độ trong và màu sác của dung dịch
Dung dịch 5: Hoà tan 5,0 g chế phẩm trong nước
không có carbon dioxyd (TT) để được 50,0 ml.
Dung dịch s phải trong (Phụ lục 5.12) và không màu
(Phụ lục 5.17, phương pháp 2 ).
Giới hạn acid kiềm
Lấy 10 ml dung dịch s, thêm 10 ml nước không có
carbon dioxyd (TT) (dung dịch A).
Lấy 10 ml dung dịch A, thêm 0,05 ml dung dịch
phenolphtalein (CT). Lượng dung dịch natri hydroxyd
0,01 N (CĐ) dùng để chuyển màu của dung dịch trên
sang màu hồng không được quá 0,2 ml.
Lấy 10 ml dung dịch A, thêm 0,05 ml dung dịch đỏ
methyl (CT). Lượng dung dịch acid hydrocloric 0,01
N (CĐ) dùng để chuyển màu của dung dịch trên sang
màu đỏ không được quá 0,3 ml.
Góc quay cực riêng
Từ + 4,0 đến + 7 ,0 “, tính theo chế phẩm khan (Phụ lục
5.13).
Hòa tan 5,00 g chế phẩm và 6,4 g natri tetraborat (TT)
trong 40 ml nước, để yên 1 giờ, thỉnh thoảng lắc, thêm
nước vừa đủ 50,0 ml, lọc nếu cần.
Đưòng khử
Hòa tan 5,0 g chế phẩm trong 3 ml nước bằng cách
đun nóng nhẹ, để nguội, thêm 20 ml dung dịch đồng
citrat (TT) và vài viên bi thuỷ tinh. Đun nóng sao cho
sau 4 phút thì sôi và đun sôi tiếp 3 phút. Làm nguội
nhanh và thêm 100 ml dung dịch acid acetic 2,4%
(tt/tt), 20,0 ml dung dịch iod 0,05 N (CĐ). Vừa lắc vừa
thêm 25 ml hỗn hợp gồm acid hydrocloric (TT) và
nước (6 : 94). Khi tủa tan hết, chuẩn độ iod thừa bằng
dung dịch natri thiosulfat 0,05 N (CĐ) dùng 1 ml dung
dịch hồ tinh bột (CT) làm chỉ thị, cho vào cuối phép
chuẩn độ. Lượng dung dịch natri thiosulfat 0,05 N tiêu
thụ không được ít hơn 12,8 ml.
Chì
Không được quá 0,5 phần triệu (Phụ lục 7.4.4).
Nickel
Không được quá 1 phần triệu (Phụ lục 7.4.9).
Clorid
Không được quá 50 phần triệu (Phụ lục 7.4.5).
Lấy 10 ml dung dịch s pha loãng bằng nước thành 15
ml để thử.
Sulfat
Không được quá 0,01% (Phụ lục 7.4.12).
Lấy 15 ml dung dịch s để thử.
Tro Sulfat
Không được quá 0,1% (Phụ lục 7.7, phương pháp 2).
Dùng 2,0 g chế phẩm.
Nước
Không được quá 1,5% (Phụ lục 6 .6 ).
Dùng 1,0 g chế phẩm.
Định lưọng
Hoà tan 0,400 g chế phẩm trong nước để được 100,0
ml. Lấy 10,0 ml dung dịch này, thêm 20,0 ml dưng
dịch natri periodat 2,14% và 2 ml dung dịch acid
sulfuric 1 M (TT), đưn nóng trên cách thuỷ đúng 15
phút. Để nguội, thêm 3 g natri hydrocarbonat (TT)
bằng cách thêm từng lượng nhỏ và 25,0 ml dung dịch
natri arsenit 0,1 M, lắc đều và thêm 5 ml dung dịch
kali Ịodid 20% (TT), để yên 15 phút. Chuẩn độ bằng
dung dịch iod 0,1 N đến màu vàng. Song song làm
mẫu trắng.
1 ml dung dịch iod 0,1 N tưomg đương với 1,822 mg
Q H ,a . ■
Chất gây sốt
Nếu sorbitol dự định dùng để pha chế thuốc tiêm thì
phải đáp ứng yêu cầu của phép thử này (Phụ lục 10.5).
Tiêm 10 ml dung dịch chứa 50 mg chế phẩm trong 1
ml nước cất không có chất gây sốt cho 1 kg thỏ.
Bảo quản
Trong đồ đựng kín.
SPARTEIN SULFAT
Sparteini sulfas
H cyclohexan (5: 25; 70).
. H2 SO4 . 5 H2 O
C,5H2g04N2S. 5H.O p.t.l: 422,4
Spartein Sulfat là muối Sulfat của dodecahydro
methano-7,14 2H,6H- dipyrido[l,2-a: r , 2’-e][
diazocin- 1,5]-(7S, 7aR, 14S, 14aS), phải chứa từ 98,0
đến 101,0 % C 15H 28O4N 2S, tính theo chế phẩm đã làm
khô.
Tính chất
Tinh thể không màu. Dễ tan trong nước và ethanol
96%, thực tế không tan trong ether.
Định tính
Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:
Nhóm I: C, D và E.
Nhóm II: A, B và E.
A. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 3.2) của chế phẩm phải
phù hợp với phổ hồng ngoại của spartein Sulfat chuẩn.
B. Chế phẩm đáp ứng phép thử “ Góc quay cực riêng”,
c. Trên sắc ký đồ thu được ở phép thử “Tạp chất liên
quan”, vết chính của dung dịch thử phải giống vết
chính của dung dịch đối chiếu ( 1) về vị trí, màu sắc và
kích thước.
D. Hoà tan 1 g chế phẩm trong 10 ml nước. Thêm 1 ml
dung dịch thuy ngân (II) clorid 5% (TT) vào 5 ml
dung dỊch trên, không tạo thành tủa. Thêm từng giọt,
vừa thêm vừa lắc mạnh 0,5 ml acid hydrocloric (TT),
tủa xuất hiện. Thêm 1 mỉ dung dịch natri hydroxyd 10
N (TT) vào phần dung dịch còn lại, tạo thành một lổíp
đục như sữa, đun nóng nhẹ trong cách thủy sẽ tụ lạị
thành từng giọt dầu nhỏ trên bề mặt.
E. Chế phẩm cho phản ứng của sulfat (Phụ lục 7.1).
Độ trong và màu sắc của dung dịch
Dun^ dịch S: Hoà tan 1,0 g chế phẩm trong nước
không có carbon dioxyd (TT) để được 50,0 ml.
Dung dịch s phải trong (Phụ lục 5.12) và không màu
(Phụ lục 5.17, phương pháp 2).
pH
pH của dung dịch s phải từ 3,0 đến 4,0 (Phụ lục 5.9).
Góc quay cực riêng
Từ - 26 đến - 30°, tính theo chế phẩm đã làm khô (Phụ
lục 5.13).
Dùng đung dịch s để đo.
Tạp chất liên quan
Tiến hành sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng; Silicagel G.
Dung môi khai triển: Diethylamin - ethylacetat -
Dung dịch thử; Hòa tan 0,1 g chế phẩm trong
methanol (TT) vừa đủ 5 ml.
Dung dich đối chiếu (1); Hoà tan 0,1 g spartein sulfat
chuan trong methanol (TT) vừa đủ 5 ml.
Dung dich đoi chiếu (2): Pha loãng 1 ml dung dịch đối
chiếu (1) bằng methanol (TT) thành 100 ml.
Dung dịch đối chiếu (3): Pha loãng 5 ml dung dịch đối
chiếu (2) bằng methanol (TT) thành 10 ml.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 |il
mỗi dung dịch trên. Triển khai bản mỏng đến khi dung
môi đi được khoảng 15 cm. Sấy bản mỏng ở 100 -
105°c trong vòng 5 phút, sau đó để bản mỏng nguội.
Phun lên bản mỏng dung dịch kali iodobismuthat (TT)
tới khi xuất hiện các vết. Nếu trên sắc ký đồ thu được
với dung dịch thử xuất hiện các vết ngoài vết chính thì
không được có bất eứ vết nào đậm hơn vết chính của
sắc ký đồ thu được với dung dịch đối chiếu (2 ) và chỉ
cho phép một vết có thể đậm hơn vết chính trên sắc ký
đồ thu được với dung dịch đối chiếu (3).
Mất khối lưọng do làm khô
Từ 19,5 đến 22^% (Phụ lục 5. ỉ 6 ).
(l,Og; 100- 105°C).
Tro sulfat
Không được quá 0,1% (Phụ lục 7.7, phưcmg pháp 1)
Dùng cắn của phép thử “ Mất,khối lưcmg do sấy khô”.
Định lượng
Hòa tan 0,300 g chế phẩm trong 30 ml acid acetic
khan (TT). Thêm 1 ml anhydrid acetic (TT). Chuẩn độ
bằng dung dịch acid percloric 0,1 N (CĐ). Xác định
điểm kết thúc bằng phương pháp chuẩn độ đo điện thế
(Phụ lục 6.12).
1 ml dung dịch acid percloric 0,1 N tương đương với
33,24 mg C,5H j804N2S.
Bảo quản
Thuốc độc bảng B. Trong lọ đậy kín.
STREPTOMYCIN SULFAT
Streptomycini sulfas
NH
HjNCNH
(G,,H39N 70 ,.),. 3 H 2SO4 1457,0
Streptomycin Sulfat là di[0 - 2 - deoxy - 2 - methyl-
amino - a - L - glucopyranosyl - (1 ->2) - o - 5 - deoxy
- 3 - c - formyl - a - L - lyxofuranosyl - (l->-4) - N, N
diamidino - D - streptamin] trisulfat, một chất được sản
xuất bằng cách nuôi cấy chủng Streptomyces griseus
hoặc bằng bất kỳ cách nào khác. Có thể cho thêm
chất ổn định. Hoạt lực không được nhỏ hơn 720 IU
trong 1 mg tính theo chế phẩm đã làm khô.
Sản xuất
Streptomycin Sulfat được sản xuất bằng phương pháp
sản xuất đã được thiết lập để loại bỏ hoặc giảm đến
mức tối thiểu chất hạ huyết áp. Phương pháp sản xuất
này đã được đằnh giá để chứng tỏ rằng chế phẩm nếu
được thử phải đạt phép thử sau đây;
Độc tính bất thường
Phải đạt quy định (Phụ lục 10.6).
Tiêm vào mỗi con chuột nhắt 1 mg chế phẩm đã được
hoà tan trong 0,5 ml nước cất pha tiêm.
Tính chất
Bột trắng hoặc gần như trắng, hút ẩm. Rất dễ tan trong
nữớc, thực tê không tan trong ethanol và trong ether.
Định tính
A.Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng được tráng với độ dày 0,75 mm của hỗn
hợp sau; trộn 0,3 g carbomer (TT) với 240 ml nước và
để yên trong I giờ, lắc nhẹ nhàng, điều chỉnh tới pH
7,0 bằng cách thêm từ từ và lắc liên tục dung dịch
natri hydroxyd loãng (TT), thêm 30 g silieagel H (TT).
Sấy khô bản mỏng ở 110°c trong 1 giờ, để nguội và
dùng ngay.
Dung môi khai triển: Dung dịch kali dihydrophosphat
7%.
Dung dịch thử: Hoà tan 10 mg chế phẩm trong nước
và thêm nước vừa đủ 10 ml.
Dung dịch đối chiếu (I): Hoà tan 10 mg streptomycin
sulfat chuẩn trong nước, thêm nước vừa đủ 10 ml.
Dung dịch đối chiếu (2); Hoà tan 10 mg kanamycin
monosulfat chuẩn, 10 mg neomycin sulfat chuẩn và 10
mg streptomycin sulfat chuẩn trong nước và thêm
nước vừa đủ 10 ml.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 p,l
của mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi
dung môi đi được 12 cm. Lấy bản mỏng ra, sấy khô
bằng luồng không khí nóng và phun bằng hỗn hợp
đồng thể tích của dung dịch 1,3-dihydroxynaphtalen
0 ,2 % trong ethanol 96% và dung dịch acid sulfuric
46%. Sấy bản mỏng ở 150°c từ 5 đến 10 phút. Vết
chính trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải giống về
vị trí, màu sắc và kích thước của vết trên sắe ký đồ của
dung dịch đối chiếu (1). Phép thử chỉ có giá trị khi sắc
ký đồ của dung dịch đối chiếu (2) cho 3 vết được tách
riêng biệt.
B. Hoà tan 5 mg đến 10 mg chế phẩm trong 4 ml nước
và thêm 1 ml dung dịch natri hydroxyd 1 M (TT). Đun
nóng trong cách thuỷ trong 4 phút. Thêm dư một ít
dung dịch acid hydrocloric loãng (TT) và 0,1 ml dung
dịch sắt (III) clorid 10,5% (TT). Màu tím sẽ xuất hiện,
c. Hoà tan 0,1 g chế phẩm trong 2 ml nước, thêm 1 ml
dung dịch a-naphthol (TT) và 2 ml hỗn hợp đồng thể
tích của dung dịch natri hypoclorit mạnh (TT) và
nước. Màu đỏ xuất hiện.
D. Hoà tan 10 mg chế phẩm trong 5 ml nước và thêm
l ml dung dịch acid hydrocloric 1 M (TT). Đun nóng
trong cách thuỷ trong 2 phút. Thêm 2 ml đung dịch a-
naphthol 0,5% trong dung dịch natri hydroxyd 1 M và
đun nóng trong cách thuỷ trong 1 phút. Màu vàng nhạt
xuất hiện.
E. Chế phẩm phải cho phản ứng của sulfat (Phụ
Iục7.1).
Độ trong và màu sắc của dung dịch
Dung dịch S: Hoà tan 2,5 g chế phẩm trong nước
không có carbon dioxyd (TT) để được 10 ml.
Dung dịch s không được có màu đậm hơn cường độ
màu số 3 của thang màu mẫu cổ màu gần giống nhất
(Phụ lục 5.17, phương pháp 2). Để dung dịch s tránh
ánh sáng ở nhiệt độ khoảng 20°c trong 24 giờ. Dung
dịch này không được đục hơn độ đục mẫu S2 (Phụ lục
5;i2).
pH
pH của dung dịch s phải từ 4,5 đến 7,0. (Phụ lục 5.9)
Methanol
Không được quá 0,3%-
Xác định bằng sắc ký khí (Phụ lục 4.2).
Dung dịch thử: Hoà tan 1,00 g chế phẩm trong nước
và thêm nước vừa đủ 25,0 ml.
Dung dịch đối chiếu; Pha loãng 12,0 mg methanol
(TT) với nước vừa đủ 100 ml.
Điểu kiện sắc ký:
Cột (1,5 - 2,0 m X 2 - 4 mm) được nhồi bằng ethyl-
vinylbenzen-divinylbenzen copolymer (150 |Lim đếrì
180|U,m).
Khí mang là nitrogen dùng cho sắc ký, lưu lượng dòng
30 đến 40 ml/phút.
Detector: ion hóa ngọn lửa.
Nhiệt độ cột trong khoảng 120 đến 140°c, nhiệt độ
buồng tiêm và detector cao hơn nhiệt độ của cột ít
nhất50°c.
Cách tiến hành:
Tiêm dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Diện tích
pic tương ứng với methanol trong sắc ký đồ của dung
dịch thử không đuợc lón hơn diện tích pic trong sắc ký
đồ của dung địch đối chiếu.
Streptomycin B
Không được quá 3,0%.
Kiểrn tra bằng sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Silicage! G.
Dung môi khai triển: Acid acetic băng - methanol -
toluen (25: 25: 50),
Dung dịch thử; Hoà tan 0,2 g chế phẩm trong hỗn hợp
vừa mới pha gồm 3 thể tích acid sulfuric (TT) và 97
thể tích methanol (TT), để được 5 mi. Đun nóng dưới
ống sinh hàn ngược trong 1 giờ, để nguội, tráng ống
sinh hàn với methanol (TT) và pha loãng đến 20 ml
bằng cùng dung môi (dung dịch 1,0 %).
Dung dịch đối chiếu: Hòa tan 36 mg mạnnose trong
hỗn hợp dung môi như dung dịch thử để được 5 ml.
Đun nóng dưới ống sinh hàn ngược trong 1 giờ, làm
lạnh, tráng sinh hàn bằng methanol (TT) và pha loãng
đến 50 ml bằng cùng dùĩig môi. Pha loãng 5 ml dung
dịch này thành 50 nĩi bằng methanol (TT) (dung dịch
0,03% biểu thị như streptomycin B; 1 mg mannose
tương đương với 4,13 mg streptomycin B).
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt ]ên bản mỏng 10 )il
mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung
môi đi được 13 đến 15 cm. Để khô bản mỏng ngoài
không khí và phun bằng hỗn hợp đồng thể tích vừa
mới pha gồm dung dịch 1,3-cĩihydroxynaphthalen
0 ,2 % trong ethanol 96% và dung dịch acid sulfuric
20% (tt/tt), sấy ở 110°c trong 5 phút. Vết tưong ứng
với streptomycin B trong sắc ký đồ của dung dịch thử
không được đậm màu hơn vết trong sắc ký đồ của
dung dịch đối chiếu.
M ất khối lưọTig do làm khô
Không được quá 7,0% (Phụ lục 5.16).
(1,000 g; 60°C; phosphor pentoxyd; áp suất không quá
Ò,ÌkPa; 24giờ).
Tro Sulfat
Không được quá 1,0% (Phụ lục 7.7, phương pháp 2)
Dùng 1,000 g chế phẩm.
Sulfat
Từ 18,0 đến 21,5% Sulfat (SO4), tính theo chế phẩm đã
làm khô.
Hòa tan 0,250 g chế phẩm trong 100 ml nước và điểu
chỉnh pH đến 11 bằng amoniac đậm đặc (TT). Thêm
10,0 ml dung dịch bari clorid 0,1 M (CĐ) và thêm
khoảng 0,5 mg đỏ tía phthalein (CT) vào dung dịch
trên. Chuẩn độ bằng dung dịch natri edetat 0,1 M
(CĐ), thêm 50 ml ethanol 96% (TT) khi màu của dung
dịch bắt đầu chuyển và tiếp tục chuẩn độ cho tới khi
màu xanh tím biến mất.
1 ml dung dịch bari clorid 0,1 M tương đương với
9,606 mg Sulfat (SO4).
Phép thử đo màu
Hoà tan 0,i00 g chế phẩm (đã được làm khô ở mục
"Mất khối lượng do làm khô") trong nước và thêm
nước vừa đủ 100,0 ml. Chuẩn bị dung dịch chuẩn
tương tự như dung địch thử, dùng 0,100 g
streptom ycin Sulfat chuẩn (đã được làm khô như cách
làm đối với chế phẩm). Lấy chính xác 5,0 ml của mỗi
dung dịch cho riêng biệt vào hai bình định mức dung
tích 25 ml và lấy 5,0 ml nước cho vào bình thứ ba.
Thêm vào mỗi bình 5,0 ml dung dịch natri hydroxyd
0,2 M (TT) và đun nóng trong thời gian chính xác 10
phút trong cách thuỷ. Làm lạnh trong nước đá trong
thời gian chính xác 5 phút, thêm 3 ml dung dịch sắt
(III) amoni Sulfat 1,5% trong dung dịch acid sulfuric
0,5 M, thêm nước vừa đủ đến vạch và trộn đều. Chính
xác 20 phút sau khi thêm dung dịch sắt (III) amoni
sulfat, đo độ hấp thụ (Phụ lục 3.1), của dung dịch thử
và dung dịch chuẩn trong cốc dày 2 cm ở bước sóng
cực đại 525 nm, dùng dung dịch trong bình thứ 3 làm
mẫu trắng. Độ hấp thụ của dung dịch thử không được
nhỏ hơn 90,0% độ hấp thụ của dung dịch chuẩn.
Định lượng
Tiến hành xác định hoạt lực kháng sinh bằng phương
pháp thử vi sinh vật (Phụ lục 10.10).
Độ vô khuẩn
Nếu dự định để sản xuất thuốc tiêm dạng phân liều mà
không có phương pháp tiệt khuẩn thích hợp, thì phải
đạt phép thủ độ vô khuẩn (Phụ lục 10.8).
Chất gây sốt
Không được có (Phụ lục 10.5). Dùng 2 ml dung dịch
có chứa 6 mg chế phẩm trong 1 ml nước cất pha tiêm
cho 1 kg trọng lượng thỏ.
Bảo quản
Thuốc độc bảng B. Trong lọ kín tránh ẩm. Nếu chế phẩm
đã được tiệt khuẩn, thì bảò quản trong lọ đã tiệt khuẩn.
STRYCHNIN SULFAT
Strychnini sulfas
S0~. 5
(G,,H 2,N , 0 ,) 2. H2SO4. 5H ,0 857,0
Strychnin sulfat là strychnidin - 10 on sulfat penta-
hydrat, chiết từ hạt cây Strychnos nux - vomica L. và
các loài Strychnos Sỹ. khác, họ Loganiaceae, phải
chứa từ 97,0 đến 100,5% (C2,H2,N, 0 ,)2.H2S04 , tính
theo chế phẩm khan.
Tính chất
Tinh thể hình kim không màu hay bột kết tinh trắng,
không mùi.
Dễ tan trong nước sôi, hơi tan trong ethanol và nước
lạnh, khó tan trong cloroform và không tan trong
ether.
Định tính
Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:
Nhóm I: B, c và D.
Nhóm II: A và D.
A. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 3.2) của chế phẩm phải
phù hợp vói phổ hồng ngoại của strychnin sulfat
chuẩn.
B. Trong phép thử “Tạp chất liên quan”: vết chính của
dung dịch thử phải giống về vị trí, màu sắc và kích
thước so với vết chính của dung dịch đối chiếu ( 1).
c. Hoà tan 50 mg chế phẩm trong 5 ml nước, thêm 0,1
ml amoniac đậm đặc (TT) và chiết bằng 5 ml
cloroform (TT). Bốc hơi dịch chiết cloroform đến cạn
trên cách thuỷ. Thêm vào cắn 0,1 ml acid sulfuric đậm
đặc (TT) và 1 tinh thể kali dicromat (TT), xung quanh
tinh thể có màu tím, màu đỏ, màu vàng khi lắc.
D. Chế phẩm cho phản ứng của ion sulfat (Phụ lục
7.1).
Độ trong và màu sắc của dung dịch
Dung dịch S: Hoà tan 1,0 g chế phẩm trong nước
không có carbon dioxyd (TT) để được 50,0 ml.
Dung dịch s phải ừong (Phụ lục 5.12) và không màu
lục 5.17, phựemg pháp 2).
Giói hạn acid - kiềm
Lấy 25 ml dung dịch s, cho 0,1 ml dung dịch đỏ
methyl (CT), dung dịch có màu đỏ. Khi thêm không
quá 0,5 ml dung dịch natri hydroxyd 0,02 N (CĐ)
dung dịch phải chuyển sang màu vàng.
Góc quay cực riêng
Từ - 25 đến - 29°, tính theo chế phẩm khan (Phụ lục
5.13).
Dùng dung dịch s để đo.
Brucin
Lấy 0,1 g chế phẩm, thêm 1 ml acid nitric (TT) và 0,2
ml nứóc, lắc cho tan hoàn toàn. Nếu dung dịch thu được
có màu đỏ hay da cam thì không được đậm hơn màu
của dung dịch đối chiếu gồm 1 ml acid nitric (TT) và
0,2 ml dung dịch brucin 0,054%.
Tạp chất liên quan
Tiến hành theo phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục
4.4).
Bản mỏng: Silicagel G.
Dung môi khai triển: Diethylamin - ethyl acetat -
cyclohexan (15: 25: 60).
Dung dịch thử: Hoà tan 0,1 g chế phẩm trong
methanol (TT) và thêm đủ 10 ml với cùng dung môi.
Dung dịch đối chiếu ( 1): Hoà tan 0,1 g strychnin sulfat
chuẩn trong methanol (TT) và thêm đủ 10 ml với cùng
dung môi.
Dung dịch đối chiếu (2): Lấy 0,5 ml dung dịch đối
chiếu (1) và thêm methanol (TT) cho đủ 100 ml.
Cách tiến hành; Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 JJ,1
mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung
môi đi được khoảng 15 cm, lấy ra sấy khô bản mỏng ở
100 - 105”C trong 15 phút, để nguội. Phun dung dịch
kali iodobismuthat (TT) cho đến khi các vết đỏ cam
xuất hiện. Ngoài vết chính, bất kỳ vết phụ nào trên sắc
ký đồ của dung dịch thử, không được đậm màu hơn
vết chính của dung dịch đối chiếu (2 ).
Nước
Từ 10,0 đến 13,0% (Phụ lục 6 .6 ).
Dùng 0,10 g chế phẩm.
Trosulfat
Không được quá 0,1% (Phụ lục 7.7, phương pháp 1).
Dùng 1,0 g chế phẩm.
Định lưọiìg
Hoà tan 0,500 g chế phẩm trong 25 ml acid acetic
khan (TT), thêm 1 ml anhydrid acetic (TT). Định
lượng bằng dung dịch acid percloric 0,1 N (CĐ). Xác
định điểm kết thúc bằng phương pháp chuẩn độ đo
điện thế (Phụ lục 6.12) hoặc bang chỉ thị xanh
mãlachit (CT).
1 ml dung dịch acid percloric 0,1 N tương đương với
76,70 mg (ậ ,H „ N A .) 2 . H 2 SO4 .
Bảoquản
Thuốc độc bảng A. Đựng trong lọ kín, tránh ánh sáng.
Chế phẩm
Thuốc tiêm strychnin sulfat.
Tác dụng và công dụng
Kích thíeh thần kinh trung ưGtig và tuỷ sống, kích thích
tiêuhoá.
SULFADIAZIN
Sulfadiazinum
H,N
C 10H 10N 4O 2S
Sulfadiazin là 4 - amino - N - pyrimidin - 2 -
ylbenzensulfonamid, phải chứa từ 99,0 đến 101,0 %
C 10H 10N4O 2S, tính theo chế phẩm đã làm khô.
Tính chất
Bột kết tinh hay tinh thể trắhg hoặc trắng ngà vàng
hay trắng ngà hồng.
Thực tế không tan trong nước, khó tan trong aceton,
rất khó tan trong ethanol 96%, tan trong các dung dịch
hydroxyd kiềm và trong các dung địch acid vô cơ
loẼing.
Chảy ở khoảng 255“c kèm theo phân huỷ.
Định tính
Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau;
N hóm I:Ả ,B . '
N h ó m n :B ,C ,D .
A. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 3.2) của chế phẩm phải
phù hợp với phổ hong ngoại của Sulfadiazin chuẩn.
B. Kiểm tra sắc ký đồ thu đửợc ở phần “Tạp chất liên
quan”; Vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch thử (1)
phải tương ứng về vị trí và kích thước với vết chính
trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu ( 1).
c . Cho vào ống nghiệm khô 3 g chế phẩm. Nhúng
chìm phần dưới của ống nghiêng 45° vào nổi cách dầu
Silicon và đun nóng đến khoảng 270°c. Chế phẩm sẽ
phân huỷ tạo môt chất thăng hoa màu trắng hoặc trắng
ngà. Kết tinh lại chất thăng hoa này trong toluen (TT)
và sấy khô ở IOO°C rồi đo điểm chảy (Phụ lục 5.19).
Điểm chảy phải nằm trong khoảng từ 123 đến 127°c.
D. Hoà tan khoảng 5 mg chế phẩm trong 10 ml dung
dịch acid hydrocloric 1 M (TT). Pha loãng 1 ml dung
dịch này thành 10 ml bằng nước. Không cần acid hoá
thêm, dung dịch phải cho phản ứng của amin thơm bậc
nhất (Phụ lục 7.1).
Màu sác của dung dịch
Hoà tan 0,8 g chế phẩm trong hỗn hợp gồm 5 ml dung
dịch natri hydroxyd loãng (TT) và 5 ml nước. Màu của
dung dịch không được đậm hơn màu của màu mẫu V 5,
NV 3 hay LVg (Phụ lục 5.17, phương pháp 2).
Giới hạn acid
Thêm 25 ml nước không có carbon dioxyd (TT) vào
1,25 g chế phẩm đã nghiền mịn. Đun nóng ở khoảng
70°c trong 5 phút. Làm lạnh trong nựớc đá khoảng 15
phút và lọc. Thêm 0,1 ml dung dịch xanh bromo-
thymol (CT) vào 20 ml dịch lọc. Dung dịch phải
chuyển màu khi thêm không quá 0,2 ml dung dịch
natri hydrpxyd 0,1 N (CĐ).
Tạp chất liên quan
Không được quá 0,5%.
Xác định bằng phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục
4.4).
Bản mỏng; Silicagel GF254.
Dung môi khai triển: Dung dịch amoniac 10% - nước -
nitromethan - dioxan (3:5: 40; 50).
Dung dịch thử ( 1): Hoà tan 20 mg chế phẩm trong 3
ml hỗn hợp amoniac đậm đặc - methanol (2: 48) và
pha loãng tới 5,0 ml bằng cùng hỗn hợp dung môi.
Dung dịch thử (2): Hoà tan 0,10 g chế phẩm trong 0,5
ml amoniac đậm đặc (TT) và pha loãng thành 5,0 ml
bằng nnethanol (TT). Nếu dung dịch chưa trong thì
đun nóng nhẹ tới khi tan hoàn toàn.
Dung dịch đối chiếu (1): Hoà tan 20 mg Sulfadiazin
chuẩn trong 3 ml hỗn hợp amoniac đậm đặc -
methanol (2: 48) và pha loãng thành 5,0 ml bằng cùng
hỗn hợp dung môi.
Dung dịch đối chiếu (2): Pha loãng 1,25 ml dung dịch
thử (1) thành 50 ml bằng hỗn hợp amoniac đậm đặc -
methanol (2: 48).
Cách tiến hành; Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 |J,1
mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung
môi đi được khoảng 15 cm. Sấy khô bản mỏng ở lOỌ -
105°c và qúan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng
254 nm. Không được có vết nào ngoài vết chính trên
sắc đồ của dung dịch thử (2 ) đậm màu hơn vết trên sắc
ký đồ của dung dịch đối chiếu (2).
Kim loại nặng
Không được quá 20 phần triệu (Phụ lục 7.4.7).
Lấy 1,0 g chế phẩm tiến hành thử theo phương pháp 4.
Dùng 2,0 ml dung dịch chì mẫu 10 phần triệu để
chuẩn bị mẫu đối chiếu.
Mất khối lượng do làm khô
Không được qua 0,5% (Phụ lục 5.16).
(1,00 g; ló o - 105“C).
Tro Sulfat
Không được quá 0,1% (Phụ lục 7.7, phương pháp 2).
Dùng 1,0 g chế phẩm.
Định lượng
Hoà tan 0,200 g chế phẩm trong hỗn hợp gồm 20 ml
dung dịch acid hydrocloric loãng (TT) và 50 ml nước.
Làm lạnh dung dịch trong nước đá và tiến hành định
lượng theo phương pháp chuẩn độ bằng nitrit (Phụ lục
6.10). Xác định điểm kết thúc bằng phương pháp đo
ampe (Phụ lục 6.9).
1 ml dung dịch natri nitrit 0,1 M tương đương với
25,03 mg C H ŨN O S.
10 1 4 2 ị
Bảọquản
Đựng trong chai lọ kín, tránh ánh sáng.
SULFADIMIDIN
s ulfadimidin um
CP.H14N4O2S p.t.l: 278,3
Sulíadimidin là 4 - amino - N - (4, 6 -
dimethylpyrimidin - 2 - yl) benzensulfonamid, phải
chứa từ 99,0 đến - 101,0% C 12H 14N4O 2S, tính theo chế
phẩm đã làm khô.
Tính chất
Tinh thể hoặc bột trắng hoặc gần như trắng. Rất khó
tan trong nước và trong ether, tan trong aceton, khó
tan trong ethanol 96%, tan trong các dung dịch
hydroxyd kiềm và trong các dung dịch acid vô cơ
loãng.
Chảy ở khoảng 197°c kèm theo phân huỷ.
Định tính
Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:
Nhóm I: Ả, B. '
Nhóm II: B, c và D.
A. Phổ hồrig ngoại (Phụ lục 3.2) của chế phẩm phải
phù hợp với phổ hồng ngoại của sulfadimidin chuẩn.
B. Kiểm tra sắe ký đồ ở mục phép thử “Tạp chất liên
quan”; Vết chính trong sắc ký đồ của dung dịch thử
( 1) phải giống về vị trí và kích thước của vết chính
trong sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu ( 1 ).
c. Lấy 3 g chế phẩm cho vào ống nghiệm khô.
Nhúng chìm phần dưới của ống, nghiêng 45°c, vào
trong nồi cách dầu Silicon và đun nóng ở 270°c. Chế
phẩm phân huỷ và tạo thành chất thăng hoa màu
trắng hoặc trắng ánh vàng, chất này sau khi kết tinh
lại trong toluen (TT) và sấy ở 100°c thì có điểm chảy
ở' 150 đến 154°c (Phụ lục 5.19).
D. Hoà tan 5 mg chế phẩm trong 10 ml dung dịch acid
hydroclòric 1 M (TT). Pha loãng 1 ml dung dịch này
thành 10 ml bằng nước. Dung dịch thu được, không
cần acid hoá, sẽ cho phản ứng đặc trưng của nhóm
amin thơm bậc nhất (Phụ lục 7.1).
Màu sắc của dung dịch
Hoà tan 0,5 g chế phẩm trong hỗn hợp gồm 5 ml dung
dịch natri hydroxyd loãng (TT) và 5 ml nước. Màu của
dung, dịch thu được không được đậm hơn màu của
màu mẵu V 5, NV 3 hoặc LVj (Phụ lục 5.17, phương
pháp 2 ).
Giới hạn acid
Thêm 25 ml nước không có carbon dioxyd (TT) vào
1,25 g chế phẩm. Đun nóng ở 70°c trong 15 phút.
Làm lạnh trong nước đá trong 15 phụt và lọc. Thêm
0,1 ml dung dịch xanh bromothymol (CT) vào 20 ml
dịch lọc. Không được qúa 0,2 ml dung dịch natri
hydroxyd 0,1 N (CĐ) được dùng để làm đổi màu của
chỉ thị.
Tạp chất liên quan
Không được quá 0,5%.
Kiểm tra bằng phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục
4.4).
Bản mỏng: Silicagel GF254.
Dung môi khai triển: Dung dịch amoniac 10% - nước -
nitromethan - dioxan (3; 5: 40: 50).
Dung dịch thử (1); Hoà tan 20 mg chế phẩm trong 3
ml hỗn hợp gồm 2 thể tích amoniac đậm đặc (TT) và
48 thể tích methanol (TT) và thêm cùng dung môi vừa
đủ 5,0 ml.
Dung dịch thử (2): Hoà tan 0,10 g chế phẩm trong 0,5
ml amoniac đậm đặc (TT) và pha loãng-vừa đủ 5,0 ml
bằng methanol (TT). Neu dung dịch .chưa trong thì
làm nóng nhẹ cho đến tan hoàn toàn.
Dung dịch đối chiếu ( 1): Hoà tan 20 mg sulfadimidin
chuẩn trong 3 ml hỗn hợp gồm 2 thể tích amoniac đậm
đặc (TT) và 48 thể tích methanol (TT) và thêm eừng
dung môi vừa đủ 5,0 ml.
Dung dịch đối chiếu (2): Pha loãng 1,25 ml dung dịch
thử (1) thành 50 ml bằng hỗn hợp gồm 2 thể tích
amoniac đậm đặc (TT) và 48 thể tích methanol (TT).
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 ịil
của mỗi đung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi
dung môi đi được 15 cm. Lấy bản mỏng ra, sấy khô
bản mỏng ở 100 đến 105°c và quan sát dưới ánh sáng
tử ngoại ở bước sóng 254 nm. Bất kỳ vết phụ nào
ngoài vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch thử ( 2)
không được đậm màu hơn vết trên sắc ký đồ của dung
dịch đối chiếu (2 ).
Kim loại nặng
Không được quá 20 phần triệu (Phụ lục 7.4.7).
Lấy 1,0 g chế phẩm tiến hành thử theo phương pháp 4.
Dùng 2,0 ml dung dịch chì mẫu 10 phần triệu .để
chuẩn bị mẫu đối chiếu.
M ất khối lưọng do làm khô
Không được quá 0,5% (Phụ lục 5.16).
(l,0 0 g ; lõo-105°C).
Tro Sulfat
Không được quá 0,1% (Phụ lục 7.7, phưcỉng pháp 2)
Dùng 1,0 g chế phẩm.
Định lượng
Hoà tan 0,250 g chế phẩm trong hỗn hợp gồm 20 ml
dung dịch acid hydrocloric loãng (TT) và 50 ml nước:
Làm lạnh dung dịch trong nước đá và tiến hành định
lượng theo phương pháp chuẩn độ bằng nitrit (Phụ lục
6.10). Xác định điểm kết thúc bằng phương pháp đo
ampe (Phụ lục 6.9).
 1 ml dung dịch natri nitrit 0,1 M tương đương với
27,83 mgC|2H|4N402S.
Bảo quản
Trong lọ kín tránh ánh sáng.
SULPADOXIN
Suựadoxinum
OM e
C,,H,4N 404S p.t.l; 310,3
Sulfadoxin là 4 - amino - N - (5, 6 - dimethoxy-
pyrimidin - 4 - yl) benzensulfonamid, phải chứa từ 99,0
đến 101,0% C 12H 14N4O 4S, tính theo chế phẩm đã làm
khô.
Tính chất
Bột kết tinh hoặc tinh thể trắng hay trắng ngà. Rất khó
tan trong nước, khó tan trong ethanol 96% và
methanol, thực tế không tan trong ether, tan trong các
dung dịch kiềm hydroxyd và trong các dung dịeh acid
vô cơ loãng.
Chảy ở khoảng 198°c kèm theo phân huỷ.
Định tính
Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau;
Nhóm I: A, c. '
Nhóm II: B, c và D.
A. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 3.2) của chế phẩm phải
phù hợp với phổ hồng ngoại của sulfadoxin chuẩn.
B. Kiểm tra sắc ký đồ ở mục thử “Tạp chất liên quan”:
vết chính trong sắc ký đồ của dung dịch thử (2 ) phải
giống về vị trí và kích thước của vết chính trong sắc ký
đồ của dung dịch đối chiếu ( 1).
c. Hoà tan 0,5 g chế phẩm trong 1 ml dung dịch acid
sulfuric 40% (tt/tt) bằng cách đun nóng nhẹ. Tiếp tục
đun nóng cho tới khi xuất hiện tủa tinh thể (khoảng 2
phút). Để nguội và thêm 10 ml dung dịch natri
hydroxyd loãng (TT). Làm nguội trở lại. Thêm 25 ml
ether (IT ) và lac trong 5 phut. Tách riêng lớp ether,
làm khan bằng natri sulfat khan (TT) và lọc. Bốc hơi
dung môi bằng cách đun nóng trên cách thuỷ. cắn
thu được có điểm chảy ở 80 đến 82°c hoặc ở 90 đến
92°c. ’
D. Hoà tan 5 mg chế phẩm trong 10 ml dung dịch acid
hydrocloric 1 M (TT). Pha loãng 1 ml dung dịch trên
với nước thành 10 ml. Dung dịch thu được, không cần
acid hoá, sẽ cho phản ứng đặc trưng của nhóm amin
thơm bậc nhất (Phụ lục 7.1).
ÌVlàu sác của dung dịch
Hoà tan 1,0 g chế phẩm trong hỗn hợp gồm 5 ml dung
dịch natri hydroxyd loãng (TT) và 5 ml nước. Dung
dịch thu được có màu không được đậm hơn màu của
màu mẫu V5, NV 5 hoặc LV 5 (Phụ lục 5.17, phương
pháp 2 ).
Giói hạn acid
Thêm 25 ml nước không có carbon dioxyd (TT) vào
1,25 g chế phẩm. Đun nóng ở 70°c trong 5 phút. Làm
lạnh trong nước đá khoảng 15 phút và lọG. Thêm 0,1
ml dung dịch xanh bromothymol (CT) vào 20 ml dịch
lọc. Không được quá 0,2 ml dung dịch natri hydroxyd
0,1 N (CĐ) được dùng để làm đổi màu của chỉ thị.
Tạp chất liên quan
Không được quá 0,5%.
Kiểm tra bằng phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục
4.4).
Bản mỏng; Silicagel GF 254.
Dung môi khai triển: Dung dịch amoniac 10% - nước -
nitromethan - dioxan (3: 5: 40: 50).
Dung dịch thử (1): Hoà tan 0,10 g chế phẩm trong 3
ml hỗn hợp dung môi gồm 2 thể tích amoniac đậm đặc
(TT) và 48 thể tích methanol (TT) rồi pha loãng thành
5 ml bằng cùng hỗn hợp dung môi.
Dung dịch thử (2); Pha loãng 1 ml dung dịch thử ( 1)
thành 5 ml với cùng hỗn hcfp dung môi trên.
Dung dịch đối chiếu (1); Hoà tan 20 mg sulfadoxin
chuẩn trong 3 ml hỗn hợp dung môi trên và thêm cùng
hỗn họp dung môi vừa đủ 5 ml.
Dung dịch đối chiếu (2): Pha loãng 2,5 ml dung dịch
thử (2 ) thành 100 ml bằng hỗn hợp dung môi trên.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 /0,1
mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung
môi đi được 15 cm. Lấy bản mỏng ra, sấy khô ở 100 -
105°c và quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng
254 nm. Bất kỳ vết phụ nào trên sắc ký đồ của dung
dịch thử ( 1) ngoài vết chính không được đậm màu hơn
vết trên sắc ký đổ của dung dịch đối chiếu (2 ).
Kim loại nặng
Không được quá 20 phần triệu (Phụ lục 7.4.7).
Lấy 1,0 g chế phẩm tiến hành thử theo phương pháp 4.
Dùng 2,0 ml dung dịch chì mẫu 10 phần triệu để
chuẩn bị mẫu đối chiếu.
Mất khối lượng do làm khô
Khôhg được quá 0,5% (Phụ lục 5.16).
(1,000 g; io o - 105°C). ' '
Tro Sulfat
Không được quá 0,1% (Phụ lục 7.7, phưomg pháp 2).
Dùng 1,ọ g chế phẩm.
Định lượng
Hoà tan 0,250 g chế phẩm trong 50 ml dung dịch acid
hydrocloric 2 M (TT) và tiến hành định lượng theo
phương pháp chuẩn độ bằng nitrit (Phụ lục 6.10). Xác
định điểm kết thúc bằng phương pháp đo ampe (Phụ
lục 6.9).
1 ml dung dịch natri nitrit 0,1 M tương đương với
31,03mgC|2H|4N404S.
Bảo quản
Trong bình kín, tránh ánh sáng.
SULFAGUANIDIN
Sulfaguanidinum
o, p NH
\V/
G,H,oN4Ò2S. H .o 232,3
Sulfaguanidin là N - p - aminobenzensulfonylguanidin
monohydrat, phải chứa từ 99,0 đến 101,0%
C7H10N4O2S, tính theo chế phẩm đã làm khô.
Tính chất
Bột hoặc tinh thể trắng hoặc gần như trắng, bị sẫm
màu dần dần ở ngoài ánh sáng, ở 20 ° c tan trong 1000
phần nước và 250 phần ethanol 96%, tan trong 10
phần nước sôi, dễ tan trong các dung dịch acid vô cơ
loãng, khó tan trong aceton và không tan trong các
dung dịch hydroxyd kiềm.
Định tính
A. Điểm chảy;(Phụ lục 5.19): 190 đến 192,5°c. Dùng
chế phẩm đã sấy. khô ở 100°c trong 4 giờ.
B. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 3.2) của chế phẩm phải
phù hợp với phổ hồng ngoại của Sulfaguanidin chuẩn.
C. Them 5 ml dung dịch nãtri hydroxyd 10% (TT) vào
0,2 g chế phẩm. Chế phẩm không hoà tan. Đụn sôi
hỗn hợp, chế phẩm hoà tan, đồng thời có mùi amoniac
bay ra.
D. Hoà tan 50 mg chế phẩm trong 10 ml dung dịch
acid hydrocloric 10% (TT). Pha loãng 1 ml dung dịch
trên thành 10 ml bằng nước. Dung dịch thu được,
không cần acid hoá, sẽ cho phản ứng đặc trưng của
nhóm amin thơm bậc nhất (Phụ lục 7.1).
Độ trọng và màu sắc của dung dịch
Hoà tan 0,50 g chế phẩm trong 10 ml dung dịch acid
hydrocloric loãng (TT). Dung dịch thu được phải trong
(Phụ lục 5.12) va màu không được đậm hofn màu của
màu mẫu V5, NV 5 hoặc LV 5 (Phụ lục 5.17, phưong
pháp 2 ).
Giới hạn acid
Dung dịch S: Thêm 100 ml nước không có carbon
dioxyd (TT) vào 2,00 g chế phẩm. Đun nóng ở 70°c
trong 5 phút. Làm nguội nhanh đến 20°G, lọc.
Chuẩn độ 25 ml dung dịch s bằng dung dịch natri
hydroxyd 0,1 N (CĐ), dùng dung dịch phenolphtalein
(CT) làm chỉ thị. Không được quá 0,1 ml dung dịch
natri hydroxyd 0,1 N được dùng để làm đổi màu chỉ thị.
Tạp chất liên quan
Không được quá 0,5%.
Kiểm tra bằng phương pháp sắc ký lóp mỏng (Phụ lục
4.4).
Bản mỏng; Silicagel G.
Dung môi khai triển: Cloroform - methanol (4: 1).
Dung dịch thử: Hoà tan 1,0 g chế phẩm trong
methanol (TT) và pha loãng thành 100 ml bằng cùng
dung môi.
Dung dịch đối chiếu: Dung dịch sulfanilamid 0,005%
trong methanol (TT).
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 pl
mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung
môi đi được 15 cm. Lấy bản mỏng ra, làm khô trong
luồng không khí, phun bằng dung dịch được chuẩn bị
bằng cách hoà tan 1 g p-dimethylaminobenzaIdehyd
(TT) trong 25 ml acid hydrocloric (TT) và pha loãng
thành 100 ml bằng methanol (TT). Bất kỳ vết phụ nào
trên sắc ký đồ của dung dịch thử không được đậm màu
hơn vết trên sắc ký đổ của dung dịch đối chiếu.
Clorid
Không được quá 0,02% (Phụ lục 7.4.5).
Lấy 12,5 ml đung dịch s pha loãng với nước thành 15
ml và tiến hành thử.
Sulfat
Không được quá 0,05% (Phụ lục 7.4.12).
Lấy 15 ml dung dịch s và tiến hành thử.
Kim loại nặng
Không được quá 10 phần triệu (Phụ lục 7.4.7).
Lấy 1,0 g chế phẩm tiến hành thử theo phưoíig pháp 4.
Dùng 1,0 ml dung dịch chì mẫu 10 phần triệu để
chuẩn bị mẫu đối chiếu.
Mất khối lượng do làm khô
Từ 6,0 đến 8,0% (Phụ lục 5.16).
(0,50 g; 100- 105°C).
Tro Sulfat
Không được quá 0,1% (Phụ lục 7.7, phương pháp 2).
Dùng 1,0 g chế phẩm.
Định lưọìig
Hoà tan 0,200 g chế phẩm trong 50 ml dung dịch acid
hydrocloric 2 M (TT) và tiến hành định lượng theo
phưoíng pháp chuẩn độ bằng nitrit (Phụ lục 6 .10). Xác
định điểm kết thúc bằng phương pháp đo ampe (Phụ
lục 6.9).
1 ml dung dịch natri nitrit 0,1 M tưcỉng đưoíng với
21,42 m g Q H io N A S .
Bảo quản
Trong chai lọ nút kín, tránh ánh sáng.
VIÊN NÉN SULFAGUANIDIN Tính chất
TabellaeSulfaguanidini Bột kết tinh trắng hoặc gần như trắng. Thực tế không
tan trong nước, dễ tan trong aceton, hơi tan trong
Là viên nén chứa Sulfaguanidin. ethanol 96%, khó tan trong ether, tan trong các dung
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận dịch natri hydroxyd loãng.
“Thuốc viên nén” (Phụ lục 1.15) và các yêu cầu sau Định tính
đây:
Gó thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:
Hàm lượng Sulfaguanidin C7H10N4O2S. H 2O: từ 95,0
N hóm I;Ả ,B .
đến 105,0% so với lượng ghi trên nhãn.
Nhóm II: A ,C v à D.
Tính chất A. Điểm chảy (Phụ lục 5.19) từ 169 đến 172°c.
Viên màu trắng. B. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 3.2) của chế phẩm phải
phù hợp với phổ hồng ngoại của Sulfam ethoxazol
Định tính
chuẩn.
A. Lấy một lượng bột viên tương ứng với khoảng 0,2 g
c. Kiểm tra sắc ký đồ được nêu ở mục thử “Tạp chất
Sulfaguanidin, thêm 5 ml dung dịch natri hyđroxyd
liên quan”; Vết chính trong sắc ký đồ của dung dịch
10% (TT), đun sôi, sẽ có hơi amoniac bay lên.
thử (2 ) phải giống về vị trí và kích thước của vết chính
B. Lấy một lượng bột viên tương ứng với khoảng 50
trong sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu ( 1 ).
mg Sulfaguanidin, thêm 2 ml dung dịch acid
D. Hoà tan 5 mg chế phẩm trong 10 ml dung dịch acid
hydrocloric 10% (TT), lắc kỹ, lọc. Làm lạnh dịch lọc hydrocloric 1 M (TT). Pha loãng 1 ml dung dịch trên
trong nước đá, thêm 4 ml dung dịch natri nitrit 1%
thành 10 ml bằng nước. Dung dịch thu được, không
(TT), lắc đều. Lấy 1 ml dung dịch thu được, thêm 5 ml
cần acid hoá, sẽ cho phản ứng đặc trưng của nhóm
dung dịch 2 naphtol kiềm (TT) sẽ xuất hiện tủa đỏ
amin thơm bậc nhất (Phụ lục 7.1).
thẫm.
Màu sác của dung dịch
Định lưọTig
Hoà tan 1,0 g chế phẩm trong hỗn hợp gồm 5 ml dung
Cân 20 viên, tính khối lượng trung bình viên. Nghiền dịch natri hydroxyd loãng (TT) và 5 ml nước. Dung
viên thành bột mịn. Cân chính xác một lượng bột viên
dịch thu được có màu không đượe đậm hơn màu của
tương ứng với khoảng 0,200 g Sulfaguanidin, thêm 15
màu mẫu V5, NV 5 hoặc LV 5 (Phụ lục 5.17, phưong
ml dung dịch acid hydrocloric 25% (TT) và 50 ml
pháp 2 ).
nước. Lắc kỹ. Tiến hành chuẩn độ bằng nitrit (Phụ lục
6 . 10). ’ ' ' Giói hạn acid
1 ml dung dịch natri nitrit 0,1 N (CĐ) tưcmg đương với Tliềm 25 ml nước không có carbon dioxyd (TT) vào
23,27 mg QH|oN40,S.H20. 1,25 g chế phẩm đã nghiền mịn. Đun nóng ở 70°c
trong 5 phút. Làm lạnh trong nước đá khoảng 15 phút
Bảo quản
và lọc. Thêm 0,1 ml dung dịch xanh bromothymol
Đựng trong lọ nút kín, tránh ánh sáng.
(CT) vào 20 ml dịch lọc. Không được dùng quá 0,3 ml
Hàm lưọng thường dùng dung dịch natri hydroxyd 0,1 N (GĐ) để làm đổi màu
500 mg. của chỉ thị.
Tạp chất liên quan
Không được quá 0,5%.
SULFAMETHOXAZOL Xác định bằng phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục
Sulfamethoxazolum 4.4). ■
Bản mỏng: Silicagel GF254.
Dung môi khai triển: Đung dịch amoniac 10% - nước -
nitromethan - dioxan (3; 5; 40; 50).
Dung dịch thử (1): Hoà tan 0,1 g chế phẩm trong 3 ml
hỗn hợp dung môi gồm 2 thể tích amoniac đậm đặc
(TT) và 48 the tích methanol (TT) và pha loãng thành
5 ml bằng cùng hỗn hợp dung môi.
Dung dịch thử (2): Pha loãng 1 ml dung dịch thử (1)
thành 5 ml với cùng hỗn hợp dung môi trén.
Dung địch đối chiếu (1); Hoa tan 20 mg Sulfa­
C ioH hN j O jS P.t.1:253,3
methoxazol chuẩn trong 3 ml hỗn hợp dung môi trên
Sulfamethoxazol là 4 - amino - N - (5 - methyl - 3 - và thêm cùng dung môi vừa đủ 5 ml.
isoxazolyl) benzensulfonamid, phải chứa từ 99,0 đến Dung dịch đối chiếu (2): Pha loãng 1,25 ml dung dịch
101,0% C10H11N3O3S, tính theo chế phẩm đã làm khô. thử (2) thành 50 ml bằng hỗn hợp dung môi trên.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 |0,1
mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung
môi đi được 15 cm. Lấy bẳn mỏng ra, sấy khô ở 100 -
105°c và quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng
254 nm. Bất kỳ vết phụ nào trên sắc ký đồ của dung
dịch thử ( 1) ngoài vết chính không được đậm màu hơn
vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (2 ).
Kim loại nặng
Không được quá 20 phần triệu (Phụ lục 7.4.7).
Lấy 1,0 g chế phẩm tiến hành thử theo phương pháp 4.
Dùng 2,0 ml dung dịch chì mẫu 10 phần triệu để
chuẩn bị mẫu đối chiếu.
Mất khối lưọTig do làm khô
Không được quá 0,5% (Phụ lục 5.16).
(1,000 g; ioo-105°C).
Tro sulfat
Không được quá 0,1 % (Phụ lục 7.7, phương pháp 2).
Dùng 1,0 g chế phẩm.
Định lượng
Hoà tan 0,200 g chế phẩm trong 50 ml dung dịch acid
hydrocloric 2 M (TT) và tiến hành định lượng theo
phương pháp chuẩn độ bằng nitrít (Phụ lục 6.10). Xác
định điểm kết thúc bằng phương pháp đo ampe (Phụ
lục 6.9).
1 ml dung dịch natri nitrit 0,1 N tương đương với
25,33 mgC,oH,,N303S.
Bảo quản
Trong bình kín tránh ánh sáng.
VIÊN NÉN COTRIMOXAZOL
Tabellae Cotrimoxazoli
Viên nén Cotrimoxazol là viên nén chứa trimethoprim
và Sulfamethoxazol theo tỷ lệ 1 trên 5 (tính theo khối
lượng).
Trừ các qui đỊnh về hình dạng viên, chế phẩm phải đáp
ứng các yêu cầu trong chuyên luận "Thuốc viên nén”
(Phụ lục 1.15) và các yêu cầu sau đây:
Hàm lượng trimethoprim C 14H 18N4O3: từ 92,5 đến
107,5% so vớị hàm lượng ghi trên nhãn.
Hàm lượng Sulfam ethoxazol C|oH, jN303S: từ 92,5 đến
107,5% so với lựợng ghi trên nhãn.
Tính chất
Viên màu trắng.
Định tính
A. Lọc lớp nước thu được trong phần định lượng
trimethoprim. Thêm vàọ dịch lọc từng giọt một dung
dịch acid hydroclõric 2 M (TT) đến vừa đủ để acid hoá
dịch lọc và chiết với 50 mỉ ether (TT). Rửa ỉớp ether
với 10 ml nước, sau đó lắc với 5 g natri Sulfat khan
(TT). Lọc và bốc hơi dịch lọc đến khô bằng cất quay.
Hoà tan cắn trong một lượng tối thiểu dung dịch natri
carbonat 5% (TT) và thêm vào dụng dịch thụ được
từng giọt một dung dịch acid hydrocloric 1 M (TT)
đến khi sự kết tủa xảy ra hoàn toàn. Lọc, rửa qua cắn
thu được bằng nước và sấy khô cắn ở 105^t. Phổ hấp
thụ hồng ngoại của cắn (Phụ lục 3.2) phải phù hợp với
phổ đối chiếu của sulfamethoxazol.
B. Thêm 30 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 M (TT)
vào một lượng bột viên có chứa 50 mg trimethoprim,
lắc đểu. Chiết hỗn dịch thu được hai lần, mỗi lần với
50 ml cloroform (TT). Gộp các dịch chiết cloroform
và rửa hai lần, mỗi lần với 10 ml dung dịch natri
hydroxyd 0,1 M, tiếp theo rửa với 10 ml nước. Lắc
dịch chiết thu được với 5 g natri sulfat khan (TT). Lọc
và bốc hơi dịch lọc đến khô bằng cất quay. Phổ hấp
thụ hồng ngoại của cắn (Phụ lục 3.2) phải phù hợp với
phổ đối chiếu của trimethoprim,
c. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng; Silicagel G.
Hệ dung môi khai triển: Gloroform (TT) - methanol
(TT) - dimethylformamid (TT) (100: 10: 5).
Dung dịch (1): Lắc một lượng bột viên có chứa 0,4 g
sulfamethoxazol với 20 ml methanol (TT) và lọc.
Dung dịch (2): Dung dịch sulfamethoxazol đối chiếu
2% (kl/tt) trong methanol (TT).
Dung dịch (3): Dung dịch trimethoprim đối chiếu
0,4% (ki/tt) trong methanol (TT).
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5|Lxl
mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, để khô
bản mỏng ở nhiệt độ phòng và phun thuốc thử
Dragendorff (TT). Nếu chưa quan sát được các vết sắc
ký, sấy bản mỏng ở lOO^C trong 5 - 10 phút. Trên sắc
ký đồ, dung dịch ( 1) cho hai vết chính, một vết tương
ứng với vết thu được từ dung dịch (2 ) và vết kia tương
ứng với vết thu được từ đung dịch (3).
Định IưọTig
Trimethoprim: Cân 20 viên, tính khối lượng trung bình
của viên, nghiền thành bột mịn. Cân chính xác một
lượng bột viên tương ứng với khoảng 50 mg
trimethoprim, lắc đều với 30 ml dung dịch natri
hydroxyd 0,1 M (TT) và chiết hỗn dịch thu được bốn
lần, mỗi lần với 50 ml cloroform (TT). Rửa mỗi dịch
chiết hai lần, mỗi lần với 10 ml dung dịch natri
hydroxyd 0,1 M - sử dụng lại các dung dịch natri
hydroxyd 0,1 M đã dùng để rửa dịch chiết đầu cho các
lần rửa tiếp theo. Giữ lại lớp nước dùng cho phản ứng
A của phần định tính. Gộp các dịch chiết cloroform
thu được và chiết tiếp bốn lần, mỗi lần với 50 ml dung
dịch acid acetic 1 M (TT). Gộp các dịch chiết acid, rửa
dịch chiết gộp này với 5 ml cloroform (TT) và pha
loãng dịch chiết thu được đến vừa đủ 250 ml bằng dung
dịch acid acetic I M (TT). Lấy chính xác 10,0 ml dung
dịch này, thêm 10 ml dung dịch acid acetic 1 M (TT) và
pha loãng đến vừa đủ 100 ml với nước. Đo độ hấp thụ
của dung dịch thu được ở cực đại 271 nm (Phụ lục 3.1).
Tính hàm lượng của C 14H 18N4O 3 trong mỗi viên, lấy 204
là giá trị A (1 %, 1 cm) ở cực đại 271 nm.
Sulfamethoxazol: Cân chính xác một lượng bột viên
tương ứng với khoảng 0,250 g Sulfamethoxazol, lắc kỹ
để hoà tan hoàn toàn với 50 ml nước và 15 ml dung
dịch acid hydrocloric 25% (TT). Tiến hành chuẩn độ
bằng nitrit (Phụ lục 6.10)
1 ml dung dịch natri nitrit 0,1 M tưcíng đương với
25,33 mgC|oHnN,AS.
Bảo quản
Đựng trong lọ nút kín, tránh ánh sáng
Hàm ỉưọTig thưòTầg dùng
80 mg trirnethoprim và 400 mg Sulfamethoxazol
VIÊN NÉN SULFAMETHOXAZOL
Tabellae Sulfamethoxazoli
Là viên nén chứa Sulfam ethoxazol.
Chê phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận
“Thuốc viên nén” (Phụ lục 1.15) và các yêu cầu sau
đây:
Hàm lượng Sulfam ethoxazol C10H11N3O3S từ 95,0 đến
105,0% của lượng ghi trên nhãn.
Tính chất
Viên màu trắng
Định tính
A. Lấy khoảng 0,1 g bột viên, thêm 2 ml dung dịch
acid hydrocloric IO%(TT) lắc mạnh, lọc, làm lạnh
dịch lọc trong nước đá, thêm 0,2 ml dung dịch natri
nitrit 10%(TT), sau 1 đến 2 phút, thêm 1 ml dung dịch
2- naphtol kiềm (TT) sẽ hiện màu và tủa đỏ thâm.
B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng.
Bẳn mỏng: Silicagel GF ,54
Dung môi khai triển: Cloroform - methanol -
dimethylformamid (20 :2 : 1 ) hoặe hệ cloroform -
methaiiol (19:1).
Dung dịch đối chiếu: Dung dịch S u l f a m e t h o x a z o l 2%
trong methanol.
Dung dịch thử: Lấy một lượng bột viên tương đương
với 0,4 g Sulfam ethoxazol hoà tan trong 20 ml
methanol (TT) rồi lọc, dùng dịch lọc để chấm sắc ký.
Cách tiến hành: Ghấm riêng biệt lên bản mỏng 5 |Lil
mỗi dung dịch. Bản mỏng sau khi triển khai được để
khô ở nhiệt độ phòng rồi đem quan sát dưới ánh sáng
tử ngoại ở bước sóng 254 nm, vết thử phải có cùng giá
trị Rf với vết đối chiếu (nếu dùng bản mỏng silicagel G
thì phun thuốc thử hiện màu Dragendorff).
Định Iưọng
Cân 20 viên, tính khối lượng trung bình viên, rồi
nghiển thành bột mịn. Cân chính xác một lượng bột
viên tương ứng với khoảng 0,300 g Sulfamethoxazol,
hoà tan trong 20 ml dung dịch acid hydrocloric 10%
(TT), thêm 3 g kạli bromid (TT), làm lạnh trong nước
đá rồi tiến hành chuẩn độ điện thế với cặp điện cực
platin - calomel bằng dung dịch natri nitrit 0,1 M (CĐ)
(Phụ lục 6.12).
1 ml dung dịch natri nitrit 0,1 M tương đưofng với
25,33 mg C 10H 11B3O 3S.
Bảo quản
Đựng trong chai lọ nút kín, tránh ánh sáng.
Hàiti lưọng thưòng dùng
500 mg.
SULFAMETHOXYPYRIDAZIN
Sulfamethoxypyridazinum
OCH-
Q .H i^N A S 280,3
Sulfamethoxypyridazin là 4 - amino - N - (6 -
methoxypyridazin - 3 - yl) benzensulfonamid, phải
chứa từ 99,0 đến 101,0% C 11H 12N4O 3S, tính theo chế
phẩm đã làm khô.
Tính chất
Bột kết tinh màu trắng hoặc hơi có ánh vàng, màu biến
đổi từ từ dưới tác dụng của ánh sáng. Thực tế không
tan trong nước, hơi tan trong aceton, khó tan trong
ethanol 96%, rất khó tan trong methylen clorid, tan
trong các dung dịch kiềm hydroxyd và trong các dung
dịch acid vô cơ loãng.
Chảy ở khoảng 180°c kèm theo phân huỷ.
Định tính
Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:
Nhóm I; A, B. ‘
Nhóm II: B, c, Đ.
A. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 3.2) của chế phẩm phải
phù hợp với phổ hồng ngoại của sulfamethoxy-
pyridazin chuẩn.
B. Kiểm tra trên sắc ký đồ được tiến hành trong phép
thử “Tạp chất liên quan”: Vết chính trong sắc ký đồ
của dung dịch thử (2 ) phải giống về vị trí và kích
thước với vết chính trong sắc ký đồ của dung dịch đối
chiếu ( 1).
c. Hoà tan 0,5 g chế phẩm trong 1 ml dung dịch acid
sulfuric 40% (tt/tt) bằng cách đun nóng nhẹ. Tiếp tục
đun nóng cho đến khi tủa kết tinh xuất hiện (khoảng 2
phút). Làm nguội và thêm 10 ml dung dịch natri
hydroxyd loãng (TT). Lại làm lạnh, thêm 25 ml ether
(TT) và lắc dung dịch trong 5 phút. Tách riêng lớp
ether, làm khan bằng natri sulfat khan (TT) và lọc. Bốc
hơi dung môi trên cách thuỷ. Thu được cắn dưới dạng
dầu và cắn này trở thành tinh thể khi làm lạnh, nếu cần
thiết cọ vào thành của ống nghiệm bằng đũa thuỷ tinh.
Cắn có điểm chảy ở 102 đến 106°c.
D. Hoà tan khoảng 5 mg chế phẩm trong 10 ml dung
dịch acid hydrocloric 1 M (TT). Pha loãng 1 ml dung
dịch này thành 10 ml bằng nước. Dung dịch trên,
không cần acid hoá, sẽ cho phản ứng đặc trưng của
amin thơm bậc nhất (Phụ lục 7.1).
Độ trong và màu sắc của dung dịch
Hoà tan 1,0 g chế phẩm trong hỗn hợp gồm 10 ml
dung dịch natri hydroxyd 1 M (TT) và 15 ml nước.
Dung dịch thu được phải trong (Phụ lục 5.12) và màu
không được đậm hơn màu của màu mẫu V4 hoặc NV4
(Phụ lục 5.17, phương pháp 2).
Giới hạn acid
Thêm 25 ml nước không có carbon dioxyd (TT) vào
1,25 g chế phẩm đã được nghiền thật mịn. Đun nóng ở
70°c trong 5 phút. Làm lạnh trong nước đá khoảng 15
phút và lọc. Thêm 0,1 ml dung dịch xanh
bromothymol (CT) vào 20 ml dịch lọc. Không được
dùng quá 0,5 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 N (CĐ)
để làm chuyển màu của chỉ thị.
Tạp chất liên quan
Không được quá 0,5%.
Xác định bằng phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục
4.4). '
Bản mỏng: Silicagel GF 254v
Dung môi khai triển: Dung dịch amoniac 10% - nước -
2 -propanol - ethyl acetat ( 1: 9: 30: 50).
Dung dịch thử (1): Hoà tan 0,10 g chế phẩm trong
aceton (TT) và pha loãng đến 5 ml bằng cùng dung
môi.
Dung dịch thử (2): Pha loãng 1 ml dung dịch thử (1)
thành 10 ml bằng aceton (TT).
Dung dịch đối chiếu (1): Hoà tan 20 mg
sulfamethoxypyridazin chuẩn trong aceton (TT) và
pha loãng thành 10 ml bằng cùng dung môi.
Dung dịch đối chiếu (2): Pha loãng 2,5 ml dung dịch
thử (2) thành 50 ml bằng aceton (TT).
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 |Lil
mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung
môi đi được 15 cm. Lấy bản mỏng ra, sấy khô ở 100
đến 105°c và quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước
sóng 254 nm. Bất kỳ vết phụ nào trên sắc ký đồ của
dung dịch thử ( 1) ngoài vết chính không được đậm
màu hơn vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu
(2).
Kìm loại nặng
Không được quá 20 phần triệu (Phụ lục 7.4.7).
Lấy 1,0 g chế phẩm tiến hành thử theo phương pháp 4.
Dùng 2 ml dung dịeh chì mẫu 10 phần triệu để chuẩn
bi mẫu đối chiếu.
Mất khối lượng do làm khô
Không được quá 0,5% (Phụ lục 5.16).
(1,000 g; 1 0 0 - 105°C).
Tro Sulfat
Không được quá 0,1% (Phụ lục 7.7, phương pháp 2)
Dùng 1,0 g chế phẩm.
Định lượng
Hoà tan 0,250 g chế phẩm trong 50 ml dung dịch acid
hydrocloric 2 M (TT) và tiến hành định lượng theo
phương pháp chuẩn độ bằng nitrit (Phụ lục 6 .10). Xác
định điểm kết thúc bằng phương pháp đo ampe (Phụ
lục 6.9).
1 ml dung dịch natri nitrit 0,1 M tương đương với
28,03 mgC||H,2N403S.
Bảo quản
Trong lọ kín tránh ánh sáng.
SULFATHIAZOL
Sulfathiazolum
Q H 9N 3O2S2 p.t.l: 255,3
Sulfathiazol là 4 - amino - N (thiazol - 2 - yl)
benzensulfonamid, phải chứa từ 99,0 đến 101,0%
C9H9N 3O2S2, tính theo chế phẩm đã làm khô.
Tính chất
Bột tinh thể trắng hay hơi vàng. Khó tan trong ethanol
96%, thực tế không tan trong nước, dicloromethan và
ether, tan được trong dung dịch kiềm loãng và acid vô
cơ loãng.
Định tính
Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau;
Nhóm I: B, c , b và e T
Nhóm II: A và E.
A. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 3.2) của chế phẩm phải
phù họp với phổ hồng ngoại của sulfathiazol chuẩn.
Nếu phổ không phù hợp, hoà tan riêng rẽ chế phẩm và
chuẩn trong ethanol 96% (TT), bốc hơi đến khô trong
chân không và ghi phổ của cắn thu được.
B. Trong phần thử “Tạp chất liên quan”: vết chính của
dung dịch thử (2 ) phải có vị trí, màu sắc và kích thước
tương ứng với vết chính của dung dịch đối chiếu ( 1).
c. Hoà tan khoảng 10 mg chế phẩm trong hỗn hợp 10
ml nước và 2 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 N (TT),
thêm 0,5 ml dung dịch đồng Sulfat 12,5% (TT), có tủa
xanh xám hay đỏ tía tạo thành.
D. Hoà tan khoảng 5 mg chế phẩm trong 10 ml dung
dịch acid hydrocloric 1 M (TT). Lấy 1 ml dung dịch
pha loãng với nước thành 10 ml. Dung dịch thu được,
không phải acid hoá thêm, cho phản ứng đặc trưng của
amin thom bậc nhất (Phụ lục 7.1).
E. Điểm chảy (Phụ lục 5.19) từ 200 đến 203°c.
Chế phẩm có thể chảy ở khoảng 175°c sau đó rắn lại
và chảy lần hai ở 200 đến 203°c.
Độ trong và màu sác của dung địch
Hoà tan 1,0 g chế phẩm trong 10 ml dung dịch natri
hydroxyd 1 M (TT). Dung dịch phải trong (Phụ lục
5.12) và không được sẫm màu hơn màu mẫu LV4 (Phụ
lục 5.17, phương pháp 2).
Giới hạn add
Thêm 50 ml nước không có carbon dioxyd (TT) vào
1,0 g chế phẩm. Đun nóng ở 70°c trong 5 phút, làm
nguội nhanh xuống 20°c và lọc. Lấy 25 ml dịch lọc,
thêm 0,1 ml dung dịch xanh bromothymol (CT) và
chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxyd 0,1 N (CĐ).
Không được dùng quá 0,1 ml dung dịch natri
hydroxyd 0,1 N để làm chuyển màu của chi thị.
Kim loại nặng
Không được quá 20 phần triệu (Phụ lục 7.4.7).
Lấy 1,0 g chế phẩm tiến hành thử theo phương pháp 3.
Dùng 2 ml dung dịch chì mẫu 10 phần triệu để chuẩn
bị mẫu đối chiếu.
Tạp chất liên quan
Không được quá 0,5%.
Xác định bằng phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục
4.4).
Bản mỏng; Silicagel H.
Dung môi khai triển: Amoniac 10 M - butan-I-ol (18:
90).
Dung môi hoà tan; Ethanol 96% - amoniac 13,5 M (9:
1 ).
Dung dịch thử (1): Hoà tan 0,10 g chế phẩm trong
dung môi hoà tan để được 10 ml.
Dung dịch thử (2); Pha loãng 1 ml dung dịch thử (1)
thành 5 ml bằng dung môi hoà tan.
Dung dịch đối chiếu (1): Hoà tan 20 mg sulfathiazol
chuẩn trong dung môi hoà tan để được 10 ml.
Dung dịch đối chiếu (2): Hoà tan 50 mg sulíanilamid
trong dung môi hoà tan để được 100 ml. Pha loãng 1
ml dung dịch này thành 10 ml bằng dung môi hoà tan.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 p,l
mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung
môi đi được 15 cm, sấy bản mỏng ở nhiệt độ 100 -
105°c trong 10 phút và phun dung dịch p-dimethyl-
aminobenzaldehyd 0 , 1% trong ethanol 96% có chứa
1% (tt/tt) acid hydrocloric. Bất kỳ vết phụ nào của
dung d ch thử ( 1) không được sẫm màu hơn vết của
dung d ch đối chiếu (2 ).
Mất khối ỉưọTig do làm khô
Không được quá 0,5% (Phụ lục 5.16).
(1,000 g; 100- 105°C).
Tro Sulfat
Không được quá 0,1% (Phụ lục 7.7, phương pháp 2 ).
Dùng 1,0 g chế phẩm.
Định lượng
Hoà tan 0,200 g chế phẩm trong 50 ml dung dịch acid
hydrocloric 2 M (TT). Thêm 3 g kali bromid (TT), làm
lạnh trong nước đá và chuẩn độ chậm bằng dung dịch
natri nitrit 0,1 M (CĐ). Xác định điểm kết thúc bằng
phương pháp đo ampe (Phụ lục 6.9).
1 ml dung dịch natri nitrit 0,1 M tưcng đương với
25,53 mgCgH^NjO^S,.
Bảo quản
Đựng trong lọ nút kín, tránh ánh sáng.
TERPIN HYDRAT
Terpinum hydratum
. H 2O
H,c
p.t.l: 190,3
C ioH ịqO ọ. HịO
Terpin hydrat là cyclohexa nmethanol, 4 - hydroxy -
a, a , 4 - trimethyl monohydrat hay p - menthan 1 , 8 -
diol monohydrat, phải chứa từ 98,0 đến 100,5%
C 10H 20O 2, tính theo chế phẩm khan.
Tính chất
Tinh thể trong suốt, không ĩĩiàu hay bột kết tinh trắng,
không mùi. Sấy cẩn thận ở 100°c, chế phẩm sẽ thăng
hoa và tạo thành những tinh thể hình kim. Để ở không
khí nóng và khô, chế phẩm sẽ dần dần bị mất nước kết
tinh và nhiệt độ nóng chảy giảm. Hơi tan trong nước,
tan trong nước nóng và ethanol 96%, dễ tan trong
ethanol 96% nóng, hơi tan trong ether, cloroform.
Định tính
Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:
Nhóm I; Ả, D.
Nhóm II; B, c, D, E.
A. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 3'.2) của chế phẩm phải
phù hợp với phổ hồng ngoại của terpin hydrat chuẩn,
k Điểm chảy: 115 - 117°c (Phụ lục 5.19). Đun nóng
dụng cụ tới 110®c rồi mới cho ống mao quản vào và
tiếp tục đun nóng với tốc độ 4 - 6°c trong 1 phút,
c. Trên sắc ký đổ thu được trong phép thử "Tạp chất
liên quan": Vết chính của dung dịch thử phải giống vể
vị trí, màu sắc và kích thước với vết của dung dịch đối
chiếu ( 1).
D. Lấy 5 ml dung dịch chế phẩm (1/50), đun nóng rồi
cho thêm vài giọt acid sulfuric đậm đặc (TT). Dung
dịch sẽ bị vẩn đục và có mùi thơm của terpineol.
E. Nhỏ vào 0,01 g chế phẩm khoảng 5 giọt dung dịch
sắt (III) clorid trong ethanol (TT), đem bốc hơi đến
khô trong chén sứ, sẽ thấy xuất hiện cùng một lúc ở
các chỗ khác nhau trong chén những màu đỏ son, tím
và lục.
Độ trong và màu sác của dung dịch
Dun (Ị dịch S: Hoà tan 2,50 g chế phẩm trong ethanol
96% (TT), thêm ethanol 96% vừa đủ 50 ml.
Dung dịch s phải trong (Phụ lục 5.12) và không màu
(Phụ lục 5.17, phương pháp 2).
Giói hạn acỉd - kiềm
Lấy 10 ml dung dịch s, thêm 0,1 ml dung dịch xanh
bromothymol (CT). Không được dùng quá 0,2 ml
dung dịch acid hydrocloric 0,02 N (CĐ) hoặc dung
dịch natri hydroxyd 0,02 N (CĐ) để làm chuyển màu
của chỉ thị.
Tạp chất liên quan
Tiến hành bằng phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ
lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel G.
Dung môi khai triển: Cloroform - ethyl acetat (1:9).
Dung' dịch thử: Hoà tan 0,25 g chế phẩm trong
methanol (TT), thêm methanol (TT) vừa đủ 5 ml.
Dung dịch đối chiếu (1); Hoà tan 0,25 g terpin hydrat
chuẩn trong methanol (TT) và thêm methanol (TT)
vừa đủ 5 ml.
Dung dịch đối chiếu (2): Lấy 1 ml dung dịch đối chiếu
(1) và thêm methanol (TT) vừa đủ 100 ml.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bẳn mỏng 3 |J,1
mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung
môi đi được khoảng 15 cm. Sấy bản mỏng ở nhiệt độ
100 - 105°c trong 5 phút. Để nguội bản mỏng sau khi
sấy, phun dung dịch vanilin 1% trong acid sulfuric
(TT). Nếu trên sắc ký đồ của dung dịch thử có xuất
hiện các vết khác với vết chính thì các vết này không
được có màu đậm hơn màu của vết chính trên sắc ký
đồ của dung dịch đối chiếu (2 ).
Nước
Từ 8 ,0 % - 10,0% (Phụ lục 6 .6 ).
Dùng 0,20 g chế phẩm.
Trosulfat
Không được quá 0,1% (Phụ lục 7.7, phương pháp 1).
Dùng 1,0 g chế phẩm.
Định lưọTig
Bằng phương pháp sắc ký khí (Phụ lục 4.2).
Dung dịch chuẩn nội: Hoà tan một lượng chính xác
biphenyl trong cloroform (TT) để được dung dịch chứa
khoảng 20 m g /ml.
Dung dịch chuẩn: Cân chính xác khoảng 170 mg
terpin hydrat chuẩn, hoà tan bằng 5 mỉ ethanol 96%
(TT) trong bình định mức 100 ml, thêm 5,0 ml dung
dịch chuẩn nội và thêm cloroform (TT) đến vạch.
Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 170 mg chế
phẩm, tiến hành như cách chuẩn bị dung dịch chuẩn,
bắt đầu từ "hoà tan bằng 5 ml...".
Điều kiện sắc ký:
Cột thép không gỉ hoặc thuỷ tinh (1,2 m X 3,5 mm)
được nhồi đất diatomit đã rửa acid đến trung tính và đã
silan hoá (chromosorb AW - 80 - 100 mesh) với 6 %
chất hấp phụ dimethylpolysiloxan dùng cho sắc ký
khí.
Khí mang là nitrogen dùng cho sắc ký khí với lưu
lượng cần thiết để đạt được thời gian lưu của terpin
khoảng 7 phút và cửa biphenyl khoảng 11 phút.
Detector ion hoá ngọn lửa.
Nhiệt độ cột ở 120°c, nhiệt độ của buồng tiêm và của
detector ở 260°c.
Thể tích tiêm: 1 |J,1.
Cách tiến hành:
Tiêm dung dịch chuẩn. Độ phân giải giữa pic terpin và
biphenyl không được nhỏ hơn 2,0 và độ lệch chuẩn
tương đối giữa các lần tiêm nhắc lại không được lớn
hơn 2 ,0 %.
Tiêm dung dịch thử. Tính hàm lượng C ioH oqO i theo tỷ
lệ diện tích giữa pic của terpin và chuẩn nội có được từ
sắc ký đồ của dung dịch thử và dung dịch chuẩn.
Bảo quản
Đựng trong lọ nút kín, tránh ánh sáng.
Công dụng
Tăng tiết dịch khí quản (long đòfm).
Chế phẩm
Thường được kết hợp trong các chế phẩm trị ho như:
Viên uống terpinbenzoat, viên uống terpincodein.
TETRACAIN HYDROCLORID
Tetracaini hydrochlorìdum
•H C I
B u "H N
Q ^H ỵC lN A
Tetracain hydroclorid là 2 - dimethylaminoethyl - 4 -
butylaminobenzoat hydroclorid, phải chứa từ 99,0 đến
101,0% C 15H 25CIN2O 2, tính theo chế phẩm đã làm khô.
Tính chất
Bột kết tinh trắng, hút ẩm nhẹ. Dễ tan trong nước, tan
trong ethanol 96% và thực tế không tan trong ether.
Chảy ở khoảng 148°c hoặc chảy ở khoảng 134°c và
139°c tưcmg ứng với hai dạng tinh thể khác. Hỗn hcfp
của các dạng này có điểm chảy trong khoảng 134 đến
147°c. ’
Định tính
Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau;
Nhóm I: B, c và D.
Nhóm II: A, B và D.
A. Phổ hổng ngoại (Phụ lục 3.2) của chế phẩm phải
phù hợp với phổ hồng ngoại của tetracain hydroclorid
chuẩn.
B. Thêm 1,0 ml dung dịch amoni thiocyanat (TT) vào
10 ml dung dịch s, tủa kết tinh màu trắng được tạo
thành, tủa này sau khi kết tinh lại từ nước và sấy khô ở
80°c trong hai giờ có điểm chảy khoảng 131 °c.
c. Thêm 0,5 ml acid nitric bốc khói (TT) vào 5 mg chế
phẩm. Bốc hơi đến khô trên cách thuỷ, để nguội và
hoà tan cắn trong 5 ml aceton (TT). Thêm 1 ml dung
dịch kali hydroxyd 0,1 M trong ethanol (TT), màu tím
xuất hiện.
D. Chế phẩm phải cho phản ứng A của ion clorid (Phụ
lục 7.1).
Độ trong và màu sắc của dung dịch
Dung dịch 5: Hoà tan 5,0 g chế phẩm trong nước
không có carbon dioxyd (TT) và pha loãng đến 50 ml
bằng nước.
Pha loãng 2 ml dung dịch s với nước vừa đủ 10 ml.
Dung dịch thu được phải trong (Phụ lục 5.12) và
không màu (Phụ lục 5.17, phương pháp 2).
pH
Pha loãng 1 ml dung dịch s thành 10 ml bằng nước
không có carbon dioxyd (TT), pH của dung dịch này
phải từ 4,5 đến 6,5 (Phụ lục 5.9).
Tạp chất liên quan
Không được qua 0,05%.
Xác định bằng phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục
4.4). ’
Bản mỏng: SiỤcagel GF254. Tiến hành triển khai bản
mỏng trước trong dung môi khai triển đến khi dung
môi đi được 12 cm. Lấy bẳn mỏng ra và sấy khô bằng
luồng không khí ấm trong vài phút. Để bản mỏng
nguội trước khi dùng.
Dung môi khai triển: Acid acetic băng - hexan -
dibutyl ether (4: 16: 80).
Dung dịch thử: Hoà tan 1,0 g chế phẩm trong nước và
pha loãng đến 10 ml bằng nước.
Dung dịch đối chiếu: Hoà tan 50 mg acid 4 -
aminobenzoic trong nước và pha loãng với nước vừa
đủ 100 ml. Lấy 1 ml dung dịch trên pha thành 10 ml
bằng nước.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 |LIỈ
mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung
môi đi đươc 10 cm. Lấy bản mỏng ra sấy ở 100 đến
105°c trong 10 phút. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại
ở bước song 254 nm. Bất kỳ vết phụ nào trên sắc ký đồ
của dung dich thử ngoài vết chính không được đậm
màu hơn vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.
Vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch thử nằm trên
điểm xuất phát.
Kim loại nặng
Không được quá io phần triệu (Phụ lục 7.4.7).
Lấy 12 ml dung dịch s tiến hành thử theo phưcfng pháp
1. Dùng dung dịch chì mẫu 1 phần triệu để chuẩn bị
mẫu đối chiếu.
Mất khối lưọTig do làm khô
Không được quá 1,0% (Phụ lục 5.16).
(1,00 g; 1 0 0 - I05°C).
Tro Sulfat
Không được quá 0,1 % (Phụ lục 7.7, phương pháp 2).
Dùng 1,0 g chê' phẩm.
Định lưọng
Hoà tan 0,250 g chế phẩm trong hỗn hợp 5 ml
anhydrid acetic (TT) và 25 ml acid ãcetic khan (TT).
Làm nóng dưới sinh hàn ngược trong 2 phút và thêm 6
ml dung dịch thuỷ ngân (II) acetat (TT). Chuẩn độ
bằng dung dịch acid percloric 0,1 N, dùng 0,05 ml
dung dịch tím tinh thể (CT) làm chỉ thị.
1 ml dung dịch acid percloric 0,1 N tương đương với
30,08 mg C,5H,5C1Nọ02 .
Bảo quản
Thuốc độc bảng A. Trong lọ kín, tránh ánh sáng.
TETRACYCLIN HYDROCLORID
Tetracyclini hydrochlorìdum
C O N H ,
. H CI
C22H24NỌO8. HCl 480,9
Tetracyclin hydroclorid là (4S, 4aS, 5aS, 6 S, 12aS) -4-
dimethylamino-1, 4, 4a, 5, 5a, 6 , 1 ĩ, 12a - octahydro -
3, 6 , 10, 12, 12a - pentahydroxy -6 - rnethyl -1, II-
dioxonaphthacen - 2 - carboxamid hydroclorid, phải
chứa từ 95,0 đến 100,5% C72H24N 2O 8. HCl, tính theo
chế phẩm đã làm khô.
Tính chất
Bột kết tinh màu vàng. Tan trong nước, khó tan trong
ethanol 96%, thực tế không tan trong aceton và trong
ether, tan trong các dung dịch hydroxyd kiềm và
carbonat kiềm.
Dung địch chế phẩm trong nước để lâu trở nên đục do
tủa của tetracyclin tạo thành.
Định tính
A. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel H. Điều chỉnh pH của dung dịch
natri edetat 10% đến 8,0 bằng dung dịch natri
hydroxyd 40% (TT), phun đều dung dịch này lên bản
mỏng (khoảng 10 ml cho bản mỏng 100 mm X 200
mm). Để khô bản mỏng trên nền phẳng ít nhất 1 giờ.
Trước khi dùng sấy bản mỏng ở 100°c trong 1 giờ.
Dung môi khai triển: Nước - methanol - methylen
clorid( 6 ; 35: 59).
Dung dịch thử; Hoà tan 5 mg chế phẩm trong
methanol (TT) vừa đủ 10 ml.
Dung dịch đối chiếu (1): Hoà tan 5 mg tetracyclin
hydroclorid chuẩn trong methanol (TT) vừa đủ 10 ml.
Dung dịch đối chiếu (2): Hoà tan 5 mg tetracyclin
hydroclorid chuẩn, 5 mg clortetracyclin hydroclorid
chuẩn, 5 mg doxycyclin hydroclorid chuẩn trong
methanol (TT) vừa đủ 10 ml.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 1 |J,1
mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung
môi đi được 15 cm. Làm khô bản mỏng bằng luồng
không khí và quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước
sóng 365 nm. Trên sắc ký đồi vết chính của dung dịch
thử phải có vị trí, màu sắc và kích thước như vết chính
của dung dịch đối chiếu (1). Phép thử chỉ có giá trị khi
trên sắc ký đổ, dung dịch đối chiếu (2) cho 3 vết tách
riêng biệt rõ ràng.
B. TTiêrti 5 mỉ acid sulfuric đậm đặc (TT) vào 2 mg
chế phẩm, xuất hiện màu đỏ tím. Thêm tiếp 2,5 ml
nước, màu chuyển sang vàng.
c. Chế phẩm cho phản ứng đặc trưng của ion elorid
(Phụ lục 7.1).
pn
Hoà tan 0,1 g chế phẩm trong nước không có carbon
dioxyd (TT), pH của dung dịch này phải từ 1,8 đến 2,8
(Phụ lục 5.9.)
Góc quay cực riêng
Từ - 240 đến - 255 , tính theo chế phẩm đã làm khô
(Phụ lục 5.13).
Hoà tan 0,250 g chế phẩm trong dung dịch acid
hydrocloric 0,1 M vừa đủ 25,0 ml.
Tạp chất liên quan
Tiến hành phưoTíg pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 4.3).
Điều kiện sắc ký như ở mục định lượng.
Tiêm dung dịch đối chiếu (5). Phép thử chỉ có giá trị
khi tỷ lệ giữa tín hiệu của pic thu được (anhydro-
tetracyclin) và nhiễu đưcíng nền không được nhỏ hơn 3.
Tiêm dung dịch thử và dung dịch đối chiếu (4).
Trên sắc ký đồ thu được của dung dịch thử, diện tích
của các pic tương ứng với 4-epitetracyclin, anhydro-
tetracyclin, 4-epianhydrotetracyclin không được lớn
hơn diện tích của các pic tương ứng của dung dịch đối
chiếu (4) (theo thứ tự: 3,0%, 0,5% và 0,5%). Nếu xuất
hiện pic bất kỳ trên đuôi của pic chính, thì diện tích
của pic đó không được lớn hơn 50,0% diện tích của
pic tưcmg ứng với 4-epitetracyclin của dung dịch đối
chiếu (4) (1,5%).
Kim loại nặng
Không được quá 50 phần triệu (Phụ lục 7.4.7).
Lấy 0,5 g chế phẩm tiến hành theo phương pháp 3.
Dùng 2,5 ml dung dịch chì mẫu 10 phần triệu để
chuẩn bị mẫu đối chiếu.
Mất khối lưọng do ỉàm khô
Không được quá 2,0% (Phụ lục 5.16).
(1,0.00 g; 60°C; phosphor pentoxyd, áp suất không quá
670 Pa; 3 giờ).
Tro Sulfat
Không được quá 0,5% (Phụ lục 7.7, phương pháp 2).
Dùng 1,0 g chế phẩm.
Định lưọtig
Tiến hành phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 4.3).
Pha động: Cân 80,0 g 2-methyl-2-propanol (TT),
chuyển vào bình định mức dung tích .1000 ml bằng
200 ml nước, thêm 100 ml dung dịch dikali
hydrophosphat 3,5% đã được điều chỉnh đến pH 9,0
bằng dung dịch acid phosphoric loãng (TT), 200 ml
dung dịch tetrabutylamoni hydrosulfat 1% đã được
điều chỉnh đến pH 9,0 bằng dung dịch natri hydroxyd
loãng (TT), 10 ml dung dịch natri edetat 4% đã được
điều chỉnh đến pH 9,0 bằng dung dịch natri hydroxyd
loãng (TT), thêm nước vừa đủ đến vạch.
Dung dịch thử: Hoà tan 25,0 mg chế phẩm trong dung
dịch acid hydrocloric 0,01 M vừa đủ 25,0 ml.
Dung dịch chuẩn: Hoà tan 25,0 mg tetracyclin
hydroclorid chuẩn trong dung dịch acid hydrocloric
0,01 M vừa đủ 25,0 ml.
Dung dịch đối chiếu (1): Hoà tan 15,0 mg 4-
epitetracyclin hydroGlorid trong dung dịch acid
hydrocloric 0,01 M vừa đủ 50,0 ml.
Dung dịch đối chiếu (2): Hoà tan 10,0 mg
anhydrotetracyclin hydroclorid trong dung dịch acid
hydrocloric 0,01 M vừa đủ 100,0 ml.
Dung dịch đối chiếu (3): Hoà tan 10,0 mg 4-
epianhydrotetracyclin hydrocỉorid trong dung dịch
acid hydrocloric 0,01 M vừa đủ 50,0 ml.
Dung dịch đối chiếu (4): Trộn 20 ml dung dịch đối
chiếu (1), 10,0 ml dung dịch đối Ghiếu (2), 5,0 ml
dung dịch đối chiếu (3), thêm dung dịch acid
hydrocloric 0,01 M vừa đủ 200,0 ml.
Dung dịch đối chiếu (5): Pha loãng 1,0 ml dung dịch
đối chiếu (2) thành 50,0 ml bằng dung dịch acid
hydroclorie 0,01 M.
Dung dịch phân giải: Trộn 1,0 ml dung dịch chuẩn,
2,0 ml dung dịch đối chiếu (1) và 5,0 ml dung dịch đối
chiếu (3), thêm dung dịch acid hydrocloric 0,01 M vừa
đủ 25,0 ml.
Điều kiện sắc ký:
Cột (25 cm X 4,6 mm) được nhồi styren - divinyl-
benzen copolymer (8 |am - 10 |4,m). Nhiệt độ cột; 60°c.
Detector quang phổ hấp thụ tử ngoại ở bước sóng 254
nm.
Tốc độ dòng; 1,0 ml/phút.
Thể tích tiêm; 20 }0,1.
Cách tiến hành:
Tiêm dung dịch phân giải. Điều chỉnh độ nhạy củạ
detector sao cho chiều cao của các pic không được nhỏ
hơn 50% của thang đo. Phép thử chỉ có giá trị khi độ
phân giải của pic thứ nhất (4-epitetracyclin) và pic thứ
hai (tetracyclin) không được nhỏ hơn 2,5 và độ phân
giải của pic thứ hai và pic thứ ba (4-
epianhydrotetracyclin) không được nhỏ hơn 8,0. Nếu
cần thiết, có thể điều chỉnh nồng độ 2 -methyl-2 -
propanol trong pha động.
Phép thử chỉ có giá tẠ khi hệ số đối xứng của pic thứ
hai không được lớn hooi 1,25.
Tiêm dung dịch chuẩn 6 lần. Phép thử chi’ có giá trị
khi độ lệch chuẩn tưofng đối của diện tích pic
tetracyclin không lớn hơn 1,0%. Nếu cần thiết, có thể
điều chỉnh các thông số cửa máy tích phân.
Tiêm luân phiên dung dịch thử và dung dịch chuẩn.
Độ vô khuẩn
Nếu chế phẩm dự định dùng để sản xuất các chế phẩm
tiêm truyền phân liều mà không tiến hành tiệt khuẩn
nữa thì phải đáp ứng phép thử này (Phụ lục 10.8).
Nội độc tố vi khuẩn
Nếu chế phẩm dự định dùng để sản xuất các chế phẩm
tiêm truyền phân liều mà không tiến hành loại bỏ nội
độc tố vi khuẩn nữa thì phải đáp ứng phép thử này.
Không được quá 0,5 IU nội độc tố trong 1 mg chế
phẩm (Phụ lục 10.3).
Bảo quản
Đựng trong đồ đựng kín, tránh ánh sáng.
Nếu chế phẩm vô khuẩn thì phải được bảo quản trong
đồ đựng kín, vô khuẩn, tránh nhiễm khuẩn.
NANG TETRACYCLIN HYDROCLORID
Capsuỉae Tetracyclini hydrochlorídi
Là nang cứng chứa tetracyclin hydroclorid.
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận
"Thuốc nang" (Phụ lục 1. 11) và các yêu cầu sau đây;
Hàm lượng của tetracyclin hydroclorid
C22H24N 2O 8.HCI từ 95,0 đến 105,0% của lượng ghi
trên nhãn.
Tính chất
Nang có màu đồng nhất, mặt nang nhẵn bóng, không
méo mó, bột thuốc bên trong có màu vàng đồng nhất.
Định tính
Lắc một lượng bột thuốc trong nang tương ứng với
10 mg tetráeyclin hydroclorid với 20 ml ethanol 96%
(TT) nóng trong khoảng 15 phút, để yên 10 phút. Lọc.
Bốc hơi dịch lọc đến khô trên cách thuỷ.
A. Lấy khoảng 0,5 mg cắn, thêm 2 ml acid sulfuric
đậm đặc (TT), màu đỏ tím sẽ xuất hiện, thêm 1 ml
nước, màu chuyển sang vàng.
B. Cắn còn lại hoà tan trong 5 ml nước phải cho phản
ứng của ion clorid (Phụ lục 7.1).
Độ hấp thụ của tạp chất
Cân một lượng bột thuốc của 5 nang đã trộn đều tương
ứng với 0,125 g tetracyclin hydroclorid, lắc kỹ trong
khoảng 80 ml dung dịch acid hydrocloric 0,01 M
(TT). Thêm dung dịch acid hydrocloric 0,01 M (TT)
đến vừa đủ 100 ml. Trộn đều, lọe, bỏ 20 ml dịch lọc
đầu. Đo độ hấp thụ ánh sáng của dịch lọc thu được ở
bưóc sóng 430 nm (Phụ lục 3.1) trong vòng một giờ kể
từ khi bắt đầu chuẩn bị dung dịch, với mẫu trắng là
dung dịch acid hydrocloric 0,01 M (TT), không được
lớn hcfn 0,62.
M ất khối lượng do làm khô
Không^^được quá 3,0% (Phụ lục 5.16). Sấy 1 g bột
thuốc trong nang đã trộn đềú ở 60°c dưới áp suất giảm
trong 3 giờ.
Độ hoà tan (Phụ lục 8.4)
Thiết bị: Kiểu cánh khuấy. Giữ cho khoảng cách giữa
cánh khuấy và đáy bình là 45 ± 5 mm.
Môi trường hoà tan; 900 ml nước.
Tốc độ quay: 75 vòng/phút.
Thời gian; 60 phút đối với viên 250 mg; 90 phút đối
với viên 500 mg.
Tiến hành: Lấy khoảng 10 ml dung dịch mẫu thử và
lọc. Đo độ hấp thụ của dịch lọc thu được ở cực đại 276
nm (Phụ lục 3.1), pha loãng với môi trường hoa tan
nếu cần. Đồng thời tiến hành đo độ hấp thụ của dung
dịch tetracyclin hydroclorid chuẩn có nồng độ tưcfng
đưcmg đã biết trong cùng môi trường. Từ các độ hấp
thụ đo được và từ hàm lượng của C22H24N 2O 8. HCl có
trong tetracyclin hydroclorid chuẩn, tính ra lượng
C22H 24N 2O 8. HCl được hoà tan từ nang.
Yên cầu: Không được ít hơn 70% lượng C22ỈÍ24N 2O 8.
HCl so với lượng ghi trên nhãn được hoà tan sau thời
gian thử quy định.
Định lượng
Cân 20 nang, tính khối lượng trung bình bột thuốc
tròng nang. Trộn đều lưọug bột thuốc của 20 nang.
Cân chính xác một lượng bột thuốc tương ứng với
khoảng 0,25 g tetracyclin hydroclorid, lắc kỹ đe hoà
tan trong một lượng vừa đủ dung dịch acid hydrocloric
0,01 M (TT) để thu được một dung dịch có chứa
khoảng 1000 đơn vị (IU) tróng 1 ml. Tiến hành xác
định hoạt lực kháng sinh bằng phương pháp thử vi sinh
vật (Phụ lục 10.10).
 Hoạt lực lý thuyết của tetracyclin hydroclorid là 1000
đơn vị (IU) trong 1 mg.
Bảo quản
Đựng trong chai lọ kín, để nơi khô, mát và tránh ánh
sáng.
Hàm lượng thưòng dùng
250 mg ^50.000 IU); 500 mg (500.000 IU).
VIÊN NÉN TETRACYCLIN HYDROCLORID
Tabellae Tetracyclini hydrochloridi
Là viên nén chứa tetracyclin hydroclorid.
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận
“Thuốc viên nén” (Phụ lục 1.15) và các yêu cầu sau
đây;
Hàm lượng của tetracyclin hydroclorid C-,2H,4N 20 g.
HCl từ 95,0 đến 105,0% so với lượng ghi trêrĩ nhan'.
Tính chất
Viên màu vàng.
Định tính
Lắc kỹ một lượng bột viên tương ứng với 15 mg
tetracycUn hỵdroclorịd với 20 ml ethanol 96% (TT)
nóng trong 20 phút, lọc và bốc hơi dịch lọc đến khô
trên cách thuỷ. cắn thu được phải cho các phản ứng
quy định trong phần "Định tính" của chuyên luận
"Nang tetracyclin hydroclorid"
Độ hấp thụ của tạp chất
Cân inôt lượng bột của 5 viên đã nghiền mịn tương
ứng với 0,125 g tetracyclin hydroclorid, lắc kỹ để hoà
tan trong khoảng 80 ml dung dịch acid hydrocloric
0,01 M (TT). Thêm dung dịch acid hydrocloric 0,01 M
(TT) đến vừa đủ 100 ml. Lắc kỹ, lọc, bỏ 20 ml dịch
lọc đầu. Độ hấp thụ ánh sáng của dịch lọc thu được ở
' 430 nm (Phụ lục 3.1), đo trong vòng 1 giờ kể từ khi
bắt đầu chuẩn bị dung dịch, với mẫu trắng là dung
dịch acid hydrocloric 0,01 M (TT), không được lớn
hơn 0,62.
Mất khối lưọfiig do làm khô
Không quá 3,0% (Phụ lục 5.16). Sấy 1 g bột viên ở
60°c dưới áp suất giảm trong 3 giờ.
Độ hoà tan (Phụ lục 8.4)
Thiết bị; Kiểu cánh khuấy. Giữ cho khoảng cách giữa
cánh khuấy và đáy bình là 45 ± 5 mm.
Môi trường hoà tan; 900 ml nước.
Tốc độ quay; 75 vòng/phút.
Thời gian: 60 phút.
Tiến hành: Lấy khoảng 10 ml dung dịch mẫu thử và
lọc. Đo độ hấp thụ của dịch lọc ở cực đại 276 nm (Phụ
lục 3.1), pha loãng nếu cần với môi trưèỉng hoà tan.
Đồng thời tiến hành đo độ hấp thụ của dung dịch
tetracyclin hydroclorid chuẩn có nồng độ tưcmg đương
đã biết trong cùng môi trường. Từ các độ hấp thụ đo
được và từ hàm lượng của C22H 24N 2O 8. HCl có trong
tetracyclin hydroclorid chuẩn, tính ra lượng
C22H24N 2O 8. HCl được hoà tan từ viên.
Yêu cầu: Không được ít hơn 70% lượng C22H24N 2O 8.
HCl so với lượng ghi trên nhãn được hoà tan sau 60
phút.
Định lượng
Cân 20 viên, tính khối lượng trung bình viên. Nghiền
viên thành bột mịn. Cân chính xác một lượng bột viên
tưcmg ứng với khoảng 0,25 g tetracyclin hydroclorid.
Nghiền lượng bột viên này với một lượng dung dịch
acid hydrocloric 0,1 M (TT) sao cho cứ 10 mg
tetracyclin hydroclorid có 1 ml dung dịch acid
hydrocloric 0,1 M. Pha loãng hỗn dịch thu được với
nước cất vô khuẩn đến nồng độ 1000 đơn vị (IU) trong
1 ml. Tiến hành xác định hoạt lực kháng sinh bằng
phương pháp thử vi sinh vật (Phụ lục 10.10).
Hoạt lực lý thuyết của tetracyclin hydroclorid là 1000
đơn vị (lư) trong 1 mg.
Bảo quản
Đóng trong lọ kín hoặc ép trong vỉ. Để nơi khô, mát, tránh
ánh sáng.
Hàm lưọng thường dùng
0,125 g 025.000 lư); 0,25 g (250.000 IU)
THAN HOẠT TÍNH
Carbo activatus
Than hoạt tính là chất có khả năng hấp phụ cao, thu
được từ quá trình than hoá thích hợp các chất có
nguồn gốc thực vật.
Tính chất
Bột nhẹ, màu đen, rất xốp, thực tế không tan trong các
dung môi thông thường.
Định tính
A. Khi đốt đến nóng đỏ, chế phẩm cháy chậm và
không thành ngọn lửa.
B. Chế phẩm phải đáp ứng phép thử “Khả năng hấp
phụ”.
Dung dịch S: Thêm vào 2,0 g chế phẩm trong một bình
nón nút mài 50 ml dung dịch acid hydrocloric loãng
(TT). Đun sôi nhẹ dưới ống sinh hàn hồi lưu trong 1
giờ, lọc và rửa phễu lọc bằng dung dịch acid
hydrocloric loãng (TT). Gộp dịch lọc và nước rửa rồi
bốc hơi đến khô trên eách thuỷ, hoà tan cắn trong
dung dịch acid hydrocloric 0,1 M và pha loãng thành
50,0 ml bằng dung dịch acid hydrocloric 0,1 M.
Giói hạn acid - kiềm
Thêm vào 2,0 g chế phẩm 40 ml nước và đun sôi trong
5 phút. Để nguội, hoàn lại thể tích ban đẩu bằng nước
không có carbon dioxyd (TT) và lọc. Bỏ 20 ml dịeh
lọc đầu. Thêm vào 10 ml dịch lọc 0,25 ml dung dịch
xanh bromothymol (CT) và 0,25 ml dung dịch natri
hydroxyd 0,02 M, dung dịch phải có màu xánh. Màu
của chỉ thị phải chuyển sang vàng khi thêm không quá
0,75 ml dung dịch acid hydrocloric 0,02 M.
Chất tan trong acid
Không được quá 3%.
Thêm vào 1,0 g chế phẩm 25 ml dung dịch acid nitric
loãng (TT) và đun sôi trong 5 phút. Lọc nóng qua
phễu lọc thuỷ tinh xốp số 10 và rửa bằng 10 ml nước
nóng. Gộp dịch chiết và nước rửa, bốc hơi đến khô
trên cách thuỷ, thêm vào cắn 1 ml acid hydrocloric
(TT), bốc hơi lại đến khô và sấy cắn đến khối lượng
không đổi ở 100 đến 105°c. Khối lượng cắn không
được quá 30 mg.
Chất màu tan trong kiềm
Thêm vào 0,25 g chế phẩm, 10 ml dung dịch natri
hydroxyd loãng (TT) và đun sôi trong một phút. Để
nguội, lọc và pha loãng dịch lọc thành 10 ml bằng
nước. Dung dịch không được có màu đậm hơn màu
mẫu LV4 (Phụ lục 5.17, phương pháp 2).
Chất tan trong ethanol 96%
Không được quá 0,5%.
Thêm vào 2,0 g chê phẩm 50 ml ethanol 96% (TT) và
đun sôi dưới ống sinh hàn hồi lưu trong 10 phút. Lọc
ngay, để nguội và pha loãng thành 50 ml bằng ethanol
96% (TT). Dịch lọc này không được có màu đậm hơn
màu mẫu hoặc NVj (Phụ lục 5.17, phương pháp 2).
Bốc hơi 40 ml dịch lọc đến khô và sấy cắn đến khối
lượng không đổi ở 100 đến 105°c. Khối lượng cắn
không được quá 8 mg,
Chất huỳnh quang
Chiết 10,0 g chế phẩm với 100 ml cyclohexan (TT|)
trong 2 giờ trong bộ chiết Soxhlet. Lấy phần dung dịch
và pha loãng thành 100 ml bằng cyclohexan (TT|).
Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 365 nm.
Huỳnh quang của dung dịch này không được đậm hơn
dung dịch của 83 |ig quinin trong 1000 ml dung dịch
acid sulfuric 0,005 M được quan sát trong cùng điều
kiện.
Sulfid
Thêm vào 1,0 g chế phẩm trong một bình nón, 5 ml
dung dịch acid hydrocloric 25% và 20 ml nước. Đun
đến sôi. Khí giải phóng ra không được làm giấy chì
acetat (TT) chuyển thành màu nâu.
Đồng
Không được quá 25 phần triệu.
Xác định bằng phương pháp quang phổ hấp thụ
nguyên tử (Phụ lục 3.4, phương pháp 1).
Dung dịch thử: Sử dụng dung dịch s.
Dung dịch đối chiếu: Chuẩn bị các dung dịch đối
chiếu bằng cách pha loãng dung dịch đồng mẫu 0,1 %
bằng dung dịch acid hydrocloric 0 ,1 M.
Đo độ hấp thụ ở 325,0 nm, sử dụng đèn cathod rỗng
đồng làm nguồn bức xạ và ngọn lửa không khí -
acetylen.
Chì
Không được quá 10 phần triệu.
Xác định bằng phương pháp quang phổ hấp thụ
nguyên tử (Phụ lục 3.4, phương pháp 1).
Dung dịch thử: Sử dụng dung dịch s.
Dung dịch đối chiếu; Chuẩn bị các dung dịch đối
chiếu bằng cách pha loãng dung dịch chì mẫu 100
phần triệu bằng dung dịch acid hydrocloric 0,1 M.
Đo độ hấp thụ ở 283,3 nm, sử dụng đèn cathod rỗng
chì làm nguồn bức xạ và ngọn lửa không khí -
acetylen. Tuỳ thuộc vào máy, có thể sử dụng vạch ở
217,0 nm.
Kẽm
Không được quá 25 phần triệu
Xác định bằng phương pháp quang phổ hấp thụ
nguyên tử (Phụ lục 3.4, phương pháp 1).
Dung dịch thử: Sử dụng dung dịch s.
Dung dịch đối chiếu: Chuẩn bị các dung dịch đối
chiếu bằng cách pha loãng dung dịch kẽm mẫu 100
phần triệu bằng dung dịch acid hydrocloric 0,1 M.
Đo độ hấp thụ ở 214,0 nm, sử dụng đèn cathod rỗng
kẽm làm nguồn bức xạ và ngọn lửa không khí -
acetylen.
M ất khối lượng do làm khô
Không được qua 15% (Phụ lục 5.16).
(l,00g; 120°C;4giờ).
Tro Sulfat
Không được quá 5,0% (Phụ lục 7.7, phương pháp 2).
Dùng 1,0 g chế phẩm.
Khả năng hấp phụ
Thêm vào 0,300 g chế phẩm trong một bình nón nút
mài dung tích 100 ml, 25,0 ml dung địch mới pha của
0,5 g phenazon trong 50 ml nước. Lắc kỹ trong 15
phút. Lọc và bỏ 5 ml dịch lọc đầu. Thêm vào 10,0 ml
dịch lọc 1,0 g kali bromid (TT) và 20 ml dung dịch
acid hydrocloric loãng (TT). Dùng 0,1 ml dung dịch
ethoxycrysoidin (CT) làm chỉ thị, chuẩn độ bằng dung
dịch kali bromat 0,1 N đến khi màu chuyển từ hồng đỏ
sang hồng vàng. Gần điểm kết thúc chuẩn độ, chuẩn
độ chậm (1 giọt trong 15 giây). Song song tiến hành
làm mẫu trắng với 10,0 ml dung dịch phenazon trên.
Tính khối lượng phenazon đã được hấp phụ bởi 100 g
than hoạt tính theo công thức:
2 ,3 5 3 x ( a - b )
m
a: Số mililit dung dịch kali bromat 0,1 N đã dùng cho
mẫu trắng.
b: Số mililit dung dịch kaỉi bromat 0,1 N đã dùng cho
mẫu thử.
m: Khối lượng chế phẩm tính ra gam. không có carbon dioxyd (TT) bằng cách đun nóng,
Không được dưới 40 g phenazon đã được hấp phụ bởi để nguội và pha loãng đến 75 mỉ bằng cùng dung môi
100 g than hoạt tính, tính theo chế phẩm đã làm khô. trên.
Độ nhiễm khuẩn Dung dịch s phải trong (Phụ lục 5.12) và không màu
Tổng s ố vi khuẩn hiếu khí sốn g lại được không đượG (Phụ lục 5.17, phương pháp 2).
quá 1000 trong 1,0 g c h ế phẩm, xác định bằng phương Giới hạn acid
pháp đĩa thạch (Phụ lục 10.7). ■ Thêm ò, 1 ml dung dịch đỏ methyl (CT) vào 50 ml
dung dịch s , dung dịch có màu đỏ và phải chuyển
Bảo quản
Trong chai lọ kín. sang vàng khi thêm không quá 1,0 ml dung dịch natri
hydroxyd 0,01 M.
Kim loại nặng
THEOPHYLIN Không được quá 20 phần triệu (Phụ lục 7.4.7).
Theophyllinum Lấy 1,0 g chế phẩm tiến hành thử theo phương pháp 3.
Dùng 2 ml dung dịch chì mẫu 10 phần triệu để chuẩn
bị mẫu đối chiếu.
Tạp chất liên quan
Không được quá 0,5%.
Xác định bằng phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục
4.4).
Bản mỏng: Silicagel GF-,54.
Dung môi khai triển: Amoniac đậm đặc - aceton -
cloroform - butanol (10: 30: 30; 40).
C7H8N 4O. p.t.l.: 180,2
Dung dịch thử: Hoà tan 0,2 g chế phẩm trong hỗn hc^
dung môi gổm 4 thể tích,methanol (TT) và 6 thể tích
Q H 8N 4O2.H2O p.t.l.: 198,2 cloroform (TT) và pha loãng đến 10 ml bằng cùng hỗn
Theophylin là 1,3 - dimethylpurin - 2,6 (3H, IH) - hợp dung môi.
dion, ngậm một phân tử nước hoặc khan, phải chứa từ Dung dịch đối chiếu: Pha loãng 0,5 ml dung dịch thử
99,0 đến 101,b% C7H 8N4O2, tính theo chế phẩm đã thành 100 ml bằng hỗn hợp dung môi trên.
làm khô. Cách tiến hành; Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 |0.1
mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung
Tính chất môi đi được 15 cm. Sau đó lấy bản mỏng ra, để khô
Bột tinh thể trắng, không mùi. Khó tan trong nước và ngoài không khí và qưàn sát dưới ánh sáng tử ngoại ở
cloroform, hơi tan trong ethanol, tan trong nước nóng bưốc sóng 254 nm. Trên sắc ký đồ, ngoài vết chính,
và ethanol nóng, trong các dung dịch hydroxyd kiềm, bất kỳ vết phụ nào của dung dịch thử đều không được
amoniac và các acid vô cơ, rất khó tan trong ether. đậm màu hofn vết của dung dịch đối chiếu.
Định tính Mất khối lượng do iàm khô
Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau: Không được quá 0,5% (đối với dạng khan) và từ 8,0
Nhóml; Ả,C vằĐ. đến 9,5% (đối với dạng ngậm nước) (Phụ lục 5.16).
Nhóm II: A và B. (1,00 g; 1Ò5°C).
A. Điểm chảy (Phụ lục 5.19) của chế phẩm sau khi
làm khô ở 100 đến 105°c, ở trong khoảng 270 đến Tro Sulfat
274°c. Không được quá 0 , 1% (Phụ lục 7.7, phương pháp 2).
B. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 3.2) của chế phẩm phải Dùng 1,0 g chế phẩm.
phù hợp với phổ hồng ngoại đối chiếu của theophylin Định lượng
hoặc phổ hồng ngoại của theophylin chuẩn (đối với Hoà tan khoảng 0,150 g theophylin (dạng khan) hoặc
dạng ngậm nước phải sấy khô ở 100 đến 105°c trước 0,160 g (dạng ngậm nước) trong 100 ml nước. Thêm
khi thử). 20 ml dung dịch bạc nitrat 0,1 N và lắc. Thêm 1 ml
c. Hoà tan khoảng 10 mg chế phẩm trong 10 ml nước, dung dịch xanh bromthymol (CT). Chuẩn độ bằng
thêm 0,5 ml dung dịch thuỷ ngân (II) acetat 5% và để dung dịch natri hyđroxyd 0,1 N.
yên, sẽ xuất hiện tủa tinh thể trắng. 1 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 N tương đương với
D. Cho phản ứng của nhóm xanthin (Phụ lục 7.1). 18,02 mg Q H sN A .
Độ trong và màu sác của dung dịch Bảo quản
Dung dịch S: Hoà tan 0,5 g chế phẩm trong nước Để trong lọ nút kín.
Chế phẩm Hàm Iư^ig thuờng dùng
Thuốc tiêm aminophylin. Viên nén theophylin. 100 mg.
Tác dụng, công dụng
Giãn khí - phế quản, giãn cơ trofn mạch máu, lợi tiểu.
Trị hen suyễn. THIAMIN HYDROCLORID
Thiamini hydrochlorìdum

VIÊN NÉN THEOPHYLIN

Tabellae Theophyllini
Là viên nén chứa Theophylin. /CHoCHoOH
Cl‘ .HCI
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận
“Thuốc viên nén” (Phụ lục 1.15) và các yêu cầu sau
đây:
Hẩni lượng của theophylin G7H8N4O, từ 94,0 đến
106,0% của lượng ghi trên nhãn.
CpHnCIN.OS. HCỈ p.t.l; 337,3
Tính chát
Thiamin hydroclorid là 3 - [(4 - amino - 2-
Viên màu trắng, không mùi.
methylpyrimidin - 5- yl)methyl] - 5 - (2 -
Định tính hydroxyethyl) - 4 - methylthiazol clorid hydroclorid,
A. Lấy 0,10 g bột viên đã tán nhỏvào chén sứ, thêm 10 phải chứa từ 98,5 đến 101,5% C „H ,7 CIN4OS. HCl,
giọt acid hydrocloric loãng (TT) và 10 giọt dung dịch tính theo chế phẩm khan.
hydrogen peroxyd đậm đặc (TT), đun cách thuỷ cho
Tính chất
bay hơi đến khô. Nhỏ vào cắn 1 đến 2 giọt amoniac
Tinh thể không màu hoặc bột kết tinh trắng hay gần
đậm đặc (TT) sẽ xuất hiện màu đỏ tía.
như trắng. Có mùi nhẹ và đặc trưng. Dễ tan trong
B. Lấy 0,5 g bột viên, thêm 2 ml dung, dịch natri
hydroxyd 0,1 N, lắc 2 phút, lọc, thêm vào dịch lọc 4 giọt nước, tan trong glycerin,’ khó tan trong ethanol 96%,
dung dịch cobalt clorid 2% (TT), trộn đều sẽ xuất hiện thực tế không tan trong clorofomn và ether.
tủa trắng hồng (phân biệt vói theobromin và cafein). Đinh tính
Độ hoà tan Co thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:
Thiết bị kiểu cánh khuấy. Nhom I: B và c.
Tốc độ quay; 50 vòng/phút. lóm II: A và c.
Jxọm
Mội trường hoà tan: 900 ml nước. a J./'!Phổ hồng ngoại (Phụ lục 3.2) của chế phẩm phải
Thời gian: 45 phút. pflù hợp với phổ hồng ngoại của thiamin hydrocloriđ
Cáọh tiến hành: Pha loãng dung dịch thử đã lọc với chuẩn. Nếu phổ của chế phẩm không phù hợp, hoà tan
nước (nếu cần), đo độ hấp thụ của dung dịch thu được riêng biệt chế phẩm và chất chuẩn trong nước, bốc hơi
ở bước sóng cực đại 272 nm (Phụ lục 3.1). Tính hàm các dung dịch tới khô, đo phổ hồng ngoại các cắn thu
lượng theophylin được hoà tan dựa vào đung dịch đ«ợc.
theophylin chuẩn có nồng độ đã biết tương đương với (B, Hoà tan khoảng 20 mg chế phẩm trong 10 ml nước,
dung dịch thử, pha trong nước. thêm 1 ml dung dịch acid acetic 2 M và 1,6 ml dung
Yêu cầu; Không dưới 80% lượng Theophylin C7H8N4O 2 dịch natri hydroxyd 1 N, đun nóng trên cách thuỷ 30
so với lượng ghi trên nhãn ciia được họà tan trong 45 phút, để nguội. Thêm 5 tnl dung dịch natri hydroxyd 2
phút. N, 10 ml dung dịch kali fericyanid 5% (TT) và 10 ml
n - butanol (TT), lắc mạnh 2 phút. Lớp butanol ở trên
Định lượng
Cân 20 viên, tính khối lượng trung bình viên và nghiền cho huỳnh quang xanh rất rõ nếu quan sát dưới ánh
thành bột mịn. Cân chính'xác một lượng bột viên sáng tử ngoại ở bước sóng 365 nm. Làm lại phản ứng
tương ứng với khoảng 0,2 g theophylin. Lắc với 50 ml nhưng dùng 0,9 ml dung dịch natri hydroxyd 1 N và
nước (vừa mới đun sôi trong vòng 5 phút). Để nguôi, 0,2 g natri sulfit (TT) thay cho 1,6 ml dung dịch natri
thêm 25,0 ml dung dịch bạc nitrat 0,1 N, và 1 ml dung hydroxyd 1 N, lớp butanol không có huỳnh quang,
dịch đỏ phenol (CT). Chuẩn độ bằng dung dịch natri c. Chế phẩm cho phản ứng A của ion clorid (Phụ lục
hydroxyd 0,1 N đến khi dung dịch có màu đỏ hồng. 7.1).
1 ml dung dịch natri hyđroxyd 0,1 N tương đương với Độ trong và màu sác của dung dịch
18,02 mg Q H g N A Dung dịch S: Hoà tan 2,5 g chế phẩm trong nước
Bảo quản không có carbon dioxyd (TT) để được 25 ml.
Đựng trong lọ nút kín. Pha loãng 2,5 ml dung dịch s thành 5 ml bằng nước,
dung dịch thu được phải trong (Phụ lục 5.12) và có
màu không được đậm hơn màu của màu mẫu V7 hay
LV, (Phụ lục 5.17, phương pháp 2).
pH
Pha loãng 2,5 ml dung dịch s thành 10 ml bằng nước
không có carbon dioxyd (TT), pH của dung dịch thu
được phải từ 2,7 đến 3,3 (Phụ lục 5.9).
Nitrat
Thêm 1,6 ml nước và 2 ml acid sulfuric đậm đặc (TT)
vào 0,4 ml dung dịch s, để nguội. Cho chồng lên 2 ml
dung dịch sắt (II) sulfat 8 % trong nước không có
carbon dioxyd (TT) vừa pha trước khi dùng. Không
được có vòng nâu xuất hiện ở vùng tiếp giáp giữa hai
lớp chất lỏng.
Sulfat
Không được quá 0,03% (Phụ lục 7.4.12).
Lấy 5 ml dung dịch s pha loãng với nước thành 15 ml
để thử
Kim loại nặng
Không được quá 20 phần triệu (Phụ lục 7.4.7).
Lấy 12 ml dung dịch s để thử theo phương pháp 1.
Dùng dung dịch chì mẫu 2 phần triệu để chuẩn bị mẫu
đối chiếu.
Nước
Không được quá 5,0% (Phụ lục 6 .6 ).
Dùng 0,4 g chế phẩm.
Tro sulfat
Không được quá 0,1% (Phụ lục 7.7, phưoíng pháp 2).
Dùng 1,0 g chế phẩm.
Djnhlượng
Hoà tan 0,150 g chế phẩm trong 5 ml acid formic
khan, thêm 65 ml acid acetic khan (TT) và 10 ml dung
dịch thuỷ ngân (II) acetat (TT). Chuẩn độ bằng dung
dịch acid percloric 0,1 N. Xác định điểm kết thúc bằng
phương pháp chuẩn độ đo điện thế (Phụ lục 6.12).
Làm mẫu trắng song song trong cùng điều kiện.
1 ml dung dịch acid percloric 0,1 N tương đương với
16,86 mg C,ỘH,7C1N40 S. HCl.
Bảo quản
Trong đồ đựng kín (không làm bằng kim loại), tránh
ánh sáng.
THIAMIN NITRAT
Thiamini mononitras
CHaC'HsOH
N O 3-
Cp_HnN504S p.t.l; 327,4
Thiamin nitrat là 3 ~ [(4 - aiĩiino - 2- methylpyrimidin
- 5- yl) methyl] - 5 - (2 - hydroxyethyl) - 4 -
methylthiazol nitrat, phải chứa từ 98,0 đến 102,0 %
C12H17N5O4S, tính theo chế phẩm đã làm khô.
Tính chất
Bột kết tinh trắng hay gần như trắng hoặc tinh thể nhỏ
không màu. Hơi tan trong nước, dễ tan trong nước sôi,
khó tan trong ethanol 96% và methanol.
Định tính
Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:
Nhóm I: B và c.
Nhóm II: A và c
A. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 3.2) của chế phẩm phải
phù hợp với phổ hồng ngoại của thiamin nitrat chuẩn.
B. Hoà tan khoảng 20 mg chế phẩm trong 10 ml nước,
thêm 1 ml dung dịch acid acetic 2 M và 1,6 ml dung
dịch natri hydroxyd 1 N, đun nóng trên cách thuỷ 30
phút, để nguội. Thêm 5 ml dung dịch natri hydroxyd 2
N, 10 ml dung dịch kali fericyanid 5% (TT) và 10 ml
n - butanol (TT), lắc mạnh 2 phút. Lớp butanol ở trên
cho huỳnh quang xanh, hiện rất rõ nếu quan sát dưới
ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 365 nm. Làm lại phản
ứng nhưng dùng 0,9 ml dung dịch natri hydroxyd 1 N
và 0,2 g natri sulfit (TT) thay cho 1,6 ml dung dịch
natri hydroxyd 1 N, lớp butanol không có huỳnh
quang.
c. 5 mg chế phẩm cho phản ứng đặc trưng của ion
nitrat (Phụ lục 7.1).
Độ trong và màu sác dung dịch
Dung dịch S: Hoà tan 1,0 g chế phẩm trons nước
không có carbon dioxyd (TT) để được 50 ml.
Dung dịch s phải trong (Phụ lục 5.12) và không được
có màu đậm hơn màu của màu mẫu V 7 (Phụ lục 5.17,
phương pháp 2 ).
pH
pH của dung dịch s phải từ 6,8 đến 7,6 (Phụ lục 5.9).
Clorid
Không được quá 0,03% (Phụ lục 7.4.5).
Lấy 8,3 ml dung dịch s pha loãng với nước thành 15
ml để thử.
Kim ioại nặng
Không được quá 20 phần triệu (Phụ lục 7.4.7).
Lấy 1,0 g chế phẩm tiến hành thử theo phương pháp 4.
Dùng 2 ml dung dịch chì mẫu 10 phần triệu để chuẩn
bị mẫu đối chiếu.
Trosulfat
Không được quá 0,1% (Phụ lục 7.7, phương pháp 2).
Dùng 1,0 g chế phẩm.
Mất khối iượng do làm khô
Không được quá 1,0% (Phụ lục 5.16).
(1,000 g; Ì05°C).
Định lượng
Hoà tan 0,140 g ehế phẩm trong 5 ml acid formic khan
(TT), thêm 70 ml acid acetic khan (TT). Chuẩn độ
bằng dung dịch acid percloric 0,1 N. Xác định điểm
kết thúc bằng phưcmg pháp chuẩn độ đo điện thế (Phụ
lục 6.12). Làm mẫu trắng song song trong cùng điều
kiện.
1 ml dung dịch acid percloric 0,1 N tưong đưcmg với
16,37 mg C,jHnN 504S.
Bảo quản
Trong đồ đựng kín (không làm bằng kim loại), tránh
ánh sáng.
THUỐC TIÊM THIAM IN HYDROCLORID ^
Injectio Thiamini hydrochlorìdi
Thuốc tiêm Vitamin Bi
Là dung dịch vô khuẩn của thiamin hydroclorid trong
nước để pha thuốc tiêm.
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận
“Thuốc tiêrn, thuốc tiêm truyền” (Phụ lục 1.14) và các
yêu cầu sau đây:
Hàm lượng thiamin hydroclorid C12H17CIN4OS. HCl từ
95,0 đến 105,0% so với lượng nghi trên nhãn.
Tính chất
Dung dịch trong, không màu hoặc có màu hơi vàng.
Định tính
A. Lấy 1 - 2 ml chế phẩm, thêm vài giọt dung dịch
natri hydroxyd 10 % (TT), vài giọt dung dịch kali
fericyanid 5 % (TT), vài mililit n - butanol (TT), lắc
mạnh khoảng 1 - 2 phút. Lớp alcol có huỳnh quang
màu tím xanh hiện lên rất rõ nếu soi dưới ánh sáng tử
ngoại. Huỳnh quang biến mất khi acid hoá dung dịch,
và xuất hiện trở lại khi kiềm hoá dung dịch.
B. Lấy 1 - 2 ml chế phẩm, thêm vài giọt acid nitric
loãng (TT), vài giọt dung dịch bạc nitrat 5 % (TT), sẽ
xuất hiện kết tủa trắng lổn nhổn tan trong dung dịch
amoniac (TT).
2,5 đến 4,0 (Phụ lục 5.9)
Định lượng
Phương pháp 1: Lấy chính xác một lượng chế phẩm
tương ứng với 0,05 g thiamin hydroclorid, thêm 50 ml
nước, 2 ml acid hydrocloric (TT), rồi tiến hành thử
như mô tả ở phương pháp 1 của mục định lượng trong
chuyên luận "Viên nén Vitamin B|" bắt đầu từ: "...
đun sôi, cho thêm nhanh từng giọt 4 ml dung dịch
acid silicowolframic 10% (TT)l.. "
Chú ý: Bì trước khi cân phải được xử lý như phễu có
tủa.
1 g tủa Thiamin silicowolframat tương đương với
19^9 mg G.^HnClNpS.HCl
Phương pháp 2: Tiến hành theo phương pháp sắc ký
lỏng hiệu năng cao (HPLC) (Phụ lục 4.3)
Pha động: Giống như trong chuyên luận "Viên nén
Vitamin B|"
Dung dịch chuẩn; Giống như trong chuyên luận "Viên
nén Vitamin B|"
Dung dịch thử: Pha loãng một thể tích chính xác chế
phẩm với dung dịch acid hydrocloric 0,005 N để
được dung dịch có nồng độ chính xác khoảng 0,05
mg thiamin hydroclorid trong 1 ml, lọc qua màng
lọc 0,45 |0.m.
Điều kiện sắc ký: Giống như trong chuyên luận "Viên
nén Vitamin B|"
Tiến hành HPLC với dung dịch thử và dung dịch
chuẩn ĩrong cùng điều kiện. Kết quả được tính theo
công thức.
Sj X Xn
s, X V
Trong đó:
Sc, S^: Diện tích pic của dung dịch chuẩn và dung dịch
thử.
m^: Nồng đô dung dich chuẩn ( mg/ ml).
V: Thể tích thuốe tiế^^ đ to thử ( 1^ 1^
n; Độ pha loãng của rnỆumừ.
1 mg C 12H 17 đương với 1,030 mg
H„N^OS.
- \ 2- HCl.
Bảo quản
Để nơi mát, tránh ánh sáng trực tiếp.
Nồng độ thường dùng
2,5%.
VIÊN NÊN VITAMIN B,
Tabellae Thiamini
Là viên nén chứa thiamin hydroclorid hoặc thiamin
Iiitrat.
Chế phẩm phải đáp ứng yêu cầu trong chuyên luận
"Thuốc viên nén” (Phu luc 1.15) và các yêu cầu sáu
đây: ' ^ ^
Hàm lượng thiarnin hydroclorid C12H17CIN4OS, HCỈ
hoặc thiamin nitrat C 12H 17N5O4S từ 90,0 đến 110,0%
so với lượng ghi trên nhãn.
Tính chất 600 ml dung dịch acid acetic 1% (tt/tt), thêm 600 mỉ
Viên màu trắng hay hơi vàng nhạt, mùi đặc biệt. hỗn hợp methanol - acetonitril (3:2).
Dung dịch chuẩn: Dùng chất chuẩn thiamin
Định tính
hydroclorid hoặc thiamin nitrat pha trong dung dịch
Thử A, B: Đối với viên nén thiamin hydroclorid.
acid hydrocloric 0,005 N để được dung dịch có nồng
Thử A, C: Đối với viên nén thiamin nitrat.
độ chính xác khoảng 0,05 mg/ ml. Lọc qua màng lọc
A. Lấy một lượng bột viên tương ứng với 0,01 g
có mắt lọc 0,45
thiamin hydroclorid hoặc thiamin nitrat. Lắc với 10
Dung dịch thử: Cân 20 viên, tính khối lượng trung
ml dung dịch natri hydroxyd 10% (TT), lọc. Lấy 5 ml
bình viên, nghiền thànlibột mịn, cân chính xác một
dịch lọc, thêm vài giọt dung dịch kali fericyanid 5%
lượng bột viên tương ứng 100 mg vitamin B|, hoà
(TT) với vài mililit n - butanol (TT). Lắc mạnh trong 1
- 2 phút. Lóp alcol có huỳnh quang tím xanh hiện rất tan trong dung dịch acid hydrocloric 0,005 N vừa đủ
100 ml bằng cách lắc siêu âm 10 phút, lọc qua giấy
rõ nếu soi dưới ánh sáng tử ngoại. Huỳnh quang mất
đi khi acid hoá dung dịch và xuất hiện trơ lại khi kiềm lọc. Lấy chính xác 5 ml dịch lọc đem pha loãng với
hoá dung dịch. ^ acid hydrocloric 0,005 N cho vừa đủ 100 ml, lọc qua
B. Lấy một lượng bột viên tương ứng với 0,01 ^ màng lọc 0,45 |j,m.
thiamin hydroclorid, thêm 5 ml nước, lắc, lọc. Thêm '1 Điều kiện sắc ký:
vài giọt acid nitric (TT) và vài giọt dung dịch bạc Cột thép không gỉ (15 đến 30 cm X 4,6 mm), đước
nitrat 5% (TT) vào dịch lọc, sẽ xuất hiện tủa trắng lổn nhồi pha tĩnh c ( 5 - 1 0 |im) (Nucleosil C18 là thích
nhổn tan trong dung dịch amoniac (TT). hợp).
c. Lấy một lượng bột viên tương ứng với 0,01 g Detetor quang phổ tử ngoại đo ở bước sóng 244 nm.
thiamin nitrat, lắc với 5 ml nước, lọc. Lấy 2 ml dịch Tốc độ dòng: Từ 1 - 2 ml trong 1 phút.
lọc vào ống nghiệm, thêm từ từ 2 mỉ acid sulfuric Thể tích tiêm ; 20 |Lil.
đậm đặc (TT), trộn đều và để nguội. Cho cẩn thận Tiến hành đo dung dịch chuẩn và dung dịch thử trong
dọc theo thành ống nghiệm 1 mỉ dung dịch sắt (II) cùng điều kiện. Kết quả được tính theo công thức:
sulfat (TT), ở vùng tiếp giáp giữa 2 chất lỏng xuất
hiện màu vàng nâu. X (m g/vié„) = ỉi^ liĩH iiÌ x 2 0 0 0
X a
Định lượng
Phương pháp 7; Cân 20 viên, tính khối lượng trung s,: Diện tích pic của dung dịch chuẩn và dung dịch
bình viên, nghiền thành bột mịn. Cân chính xác một thử.
lượng bột viên tương ứng với khoảng 0,10 g thiamin mc; Nồng độ dung dịch chuẩn ( mg/ ml)
hydroclorid. Lắc kỹ với 60 ml dung dịch acid b: Khối lượng trung bình viên (g)
hydrocloric (4 ml acid hydrocloric đậm đặc (TT) pha a: Lượng bột viên đã cân (g)
với 100 mỉ nước). Lọc hoặc ly tâm. Rửa cắn nhiều 1 mg C 12H 17N5O4S tương đương với 1,030 mg C 12H 17
lần với dung dịch acid trên. ChuỊ^ển toàn bộ dịch lọc CIN^OS. HC1.
và nước rửa sang một bình định mức 100 ml rồi thêm
Bảo quản
nước vừa đủ đến vach. Lấy chính xác 50 ml dung
Đựng trong lọ nút kín, tránh ánh sáng trực tiếp.
dịch trẽn, đun sổi, cho thêm nhanh từng giọt 4 ml
dung dịch acid silicowolframic 10% (TT) vừa mới Hàm lưọTig thưòTig dùng
lọc. Tiếp tục đun sôi trong 4 phút, lọc nóng qua phễu 10 mg.
thuỷ tinh xốp số 4 (đường kính lỗ xốp 1 0 - 1 6 |Lim) đã
cân bì để lấy tủa silicowolframic. Rửa tủa với 50 mJ
hỗn hợp đang sôi gồm I thể tích acid hydrocloric ALPHA TOCOPHEROL
đậm đạc (TT) và 19 thể tích dung dịch acid Alpha Tocopherolum
silicowolframic 0,2% (TT). Sau đó rửa tiếp bằng
aceton (TT) 2 lẩn, mỗi lần 5 mỉ. Sấy tủa ở 100 - 105
°c trong 1 giờ. Để nguội 10 phút và để trong bình hút
ẩm chứa dung dịch acid sulfuric 38% trong 2 giờ rồi
cân^ Cần chú ý khi trong viên ehứa tá dược có tác
dụng với acid silicowolframic và bì trước khi cân H Me H Me H Me
phải được sấy như phễu cộ tủa.^
1 g tủa thiamin silicowolframic tươiig đươiig với 192,9
mg C,3^Hj7C1N40 S, HCl hoặc 187/2 mg C,,H^N 504S.
C2QH50O2 p.t.l: 430,7
Phương pháp 2: Tiến hành theo phương pháp sắc ký
lỏng hiệu năng cao (HPLC) (Phu l^c 4.31 Alpha tocopherol là (2RS, 4'RS, 8 'RS) - 2,5,7 ,8 -
Pha động: Hoà tan 0,66 g natn fieptan sulfonat trong tetramethyl - 2 - (4’, 8 ’, 12’ - trimethyltridecyl) -
chroman - 6 -ol, phải chứa từ 9 6 ,0 đến 102,0%
C-iẹHịoOt.
Tính chất
Chất lỏng sánh như dầu, trong, không màu hay nâu
ánh vàng. Thực tế không tan trong nước, dễ tan trong
ethanol, aceton, dicloromethan, ether và dầu béo.
Định tính
Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau;
NhómLBvàd
Nhóm II: A.
A. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 3.2) của chế phẩm phải
phù hợp với phổ hồng ngoại của alpha tocopherol
chuẩn.
B. Đáp ứng phép thử độ hấp thụ ánh sáng.
c. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel HF254.
Dung môi khai triển: Cyclohexan - ether (80: 20).
Dung dịch thử: Hoà tan 10 mg chế phẩm trong 2 ml
cyclohexan (TT).
Dung dịch đối chiếu: Hoà tan 10 mg a-tocopherol
chuẩn trong 2 ml cyclohexan (TT).
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 |il
mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung
môi đi được 15 cm. Lấy bản mỏng ra, làm khô bằng
luồng không khí và quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở
bước sóng 254 nm. Vết chính trên sắc ký đồ của dung
dịch thử phải giống về vị trí và kích thước của vết
chính trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Phun lên
bản mỏng hỗn hợp của 1 thể tích acid hydrocloric đậm
đặc (TT), 4 thể tích của dung dịch sắt (III) clorid
0,25% trong ethanol 96% (TT) và 4 thể tích của dung
dịch phenanthrolin hydroclorid 1% trong ethanol 96%
(TT). Sau 1 - 2 giờ các vết chính có màu da cam.
Chỉ số acid
Không được quá 2,0 (Phụ lục 5.2).
Dùng 2,00 g chế phẩm.
Độ hấp thụ
Hoà tân 0,Ì00 g chế phẩm trong ethanol (TT) vừa đủ
100,0 ml (dung dịch A). Pha loãng 10,0 ml dung dịch
trên thành 100,0 ml bằng cùng dung môi (dung dịch
B). Đo độ hấp thụ (Phụ lục 3.1) của dung dịch B ở
bước sóng cực đại 292 nm và độ hấp thụ của dung
dịch A ở bước sóng cực tiểu 255 nm. A (l% , 1 cm) ở
cực đại 292 nm là 72,0 - 76,0 và ở cực tiểu 255 nm là
5 ,5-8,0.
Kim loại nặng
Không được quá 20 phần triệu (Phụ lục 7.4.7).
Lấy 0,50 g chế phẩm tiến hành theo phưemg pháp 4.
Dùng 1 ml dung dịch chì mẫu 10 phần triệu để chuẩn
bị mẫu đối chiếu.
Tro sulfat
Không được quá 0,1% (Phụ lục 7.7, phương pháp 2).
Dùng 1,0 g chế phẩm và acid sulfuric đậm đặc (TT)
thay cho dung dịch acid sulfuric 1 M.
Định lượng.
Tiến hành bằng phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục
4.3).
Pha động; Methanol - nước (49: 1).
Dung dịch thử: Hoà tan 0,050 g chế phẩm trong
ethanol (TT) để được 50,0 ml.
Dung dịch chuẩn: Hoà tan 0,050 g a-tocopherol chuẩn
trong ethanol (TT) để được 50,0 ml.
Dung dịch phân giải: Hoà tan 0,05 g a-tocopherol
chuẩn và 0,05 g a-tocopherol acetat chuẩn trong 50 ml
ethanol (TT).
Điều kiện sắc ký;
Cột thép không gỉ (15 - 30 cm X 4 mm) được nhồi pha
tĩnh c (octadecylsilan hoá silica gel) (5 hoặc 10 firri).
Detector quang phổ hấp thụ tử ngoại ở bước sóng 292
nm.
Tốc độ dòng: Điều chỉnh tốc độ dòng sao cho thời
gian lưu của a-tocopherol khoảng 10 phút.
Thể tích tiêm: 20 jxl.
Cách tiến hành:
Tiêm dung dịch phân giải. Độ phân giải giữa pic của
a-tocopherol và a-tocopherol acetat ít nhất là 2 ,6 .
Tiêm năm lần dung dịch chuẩn. Độ lệch chuẩn tương
đối của chiểu cao hoặc diện tích pic a-tocopherol
không được lớn hon 0 ,8 %.
Tiêm dung dịch thử.
Tính hàm lượng CiọH ịoO-, theo chiều cao hoặc diện
tích pic a-tocopherol của dung dịch thử và chuẩn.
Bảo quản
Trong lọ thật kín, tránh ánh sáng.
ALPHA TOCOPHEROL ACETAT
Alpha Tocopheroli acetas
H Me H Me H Me
C a.HsA p.t.l; 472,7
Alpha tocopherol acetat là (2RS, 4 ’RS, 8’RS)-2,5,7,8-
tetramethyl-2-(4’, 8 ’, 12’-trimethyltridecyl)-chroman-
6 -yl-acetat, phải chứa từ 96,0 đến 102 ,0 %
Tính chất
Chất lỏng sánh như dầu, trong, màu vàng hơi ánh lục.
Thực tế không tan trong nước, tan trong ethanol 96%,
dễ tan trong ethanol, trong aceton, trong cloroform,
trong ether và trong dầu béo.
Định tính
Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:
Nhóm I: B và c.
Nhóm II: A.
A. Phổ hổng ngoại (Phụ lục 3.2) của chế phẩm phải
phù hợp với phổ hồng ngoại của a-tocopherol acetat
chuẩn.
B. Đo phổ hấp thụ tử ngoại (Phụ lục 3.1) trong khoảng
230 - 350 nm của dung dịch chế phẩm 0,01% trong
ethanol (TT) có cực đại hấp thụ ở 284 nm, vai ở 278
nm và cực tiểu ở 254 nm.
c. Phưcmg pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng; Silicagel HF254.
Dung môi khai triển; Cyclohexan - ether ( 8 : 2).
Dung dịch thử ( 1): Hoà tan 10 mg chế phẩm trong 2 ml
cyclohexan (TT).
Dung dịch thử (2): Hoà tan 10 mg chế phẩm trong 2 ml
dung dịch acid sulfuric 5 M trong ethanol (TT). Làm
nóng trên cách thuỷ trong 5 phút, làm nguội, thêm 2
ml nước và 2 pil cyclohexan (TT), lắc trong 1 phút.
Dùng lófp trên của hỗn hợp.
Dung dịch đối chiếu (1): Hoà tan 10 mg a-tocopherol
acetat chuẩn trong 2 ml cyclohexan (TT).
Dung dịch đối chiếu (2): Chuẩn bị theo cách của dung
dịch thử (2 ) nhưng dùng 10 mg a-tocopherol acetat
chuẩn thay chế phẩm.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 )J,1
mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung
môi đi được 15 cm, lấy bản mỏng ra, làm khô bằng
luồng không khí và quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở
bước sóng 254 nm. Vết chính trên sắc ký đồ của dung
dịch thử ( 1) phải giống vết chính trên sắc ký đồ của
dung dịch đối chiếu (1) về vị trí và kích thước. Có 2
vết trên sắc ký đồ của dung dịch thử (2 ) và dung dịch
đối chiếu (2). Các vết có giá trị Rf cao hơn là a-
tocopherol acetat và tưcmg ứng với vết trên sắc ký đổ
của dung dịch đối chiếu (1). Những vết có giá trị Rf
thấp hơn là a-tocopherol. Phun lên bản mỏng hỗn hợp
1 thể tích acid hydrocloric đậm đặc (TT), 4 thể tích
dung dịch sắt (III) clorid 0,25% trong ethanol 96%
(TT) và 4 thể tích dung dịch phenantrolin hydroclorid
1% trong ethanol 96% (TT). Trên sắc ký đồ của dung
dịch thử (2 ) và dung dịch đối chiếu (2 ) vết tương ứng
với a-tocopherol có màu da cam.
Chỉ số acid
Không được quá 2,0 (Phụ lục 5.2).
Dùng 2,00 g chế phẩm.
Độ hấp thụ
Hoà tan 0,150 g chế phẩm trong ethanol (TT) vừa đủ
100,0 ml. Pha loãng riêng biệt 10,0 ml dung dịch trên
thành 100,0 ml (dung dịch A) và 20,0 ml dung dịch
trên thành 50,0 ml (dung dịch B) bằng cùng dung môi.
Đo độ hấp thụ (Phụ lục 3.1) của dung dịch A ở bước
sóng cực đại 284 nm, và độ hấp thụ của dung dịch B ở
bước sóng cực tiểu 254 nm. A(l%, 1 cm) ở cực đại
284 nm là 42,0 đến 45,0 và A(l%, 1 cm) ở cực tiểu
254 nm là 7,0 đến 9,0.
Tocopherol tự do
Không được quá 1,0%.
Hoà tan 0,500 g chế phẩm trong 100 ml dung dịch
acid sulfuric 0,5 M trong ethanol (TT), thêm 20 ml
nước và 0,1 ml dung dịch diphenylamin 0,25% trong
acid sulfuric (TT). Chuẩn độ bằng dung dịch amoni
ceri sulfat 0,01 M đến khi màu xanh xuất hiện bền
vững ít nhất trong 5 giây. Tiến hành làm mẫu trắng.
1 ml dung dịch amoni ceri sulfat 0,01 M tưcmg đương
với 2,154 mg tocopherol tự do.
Kiin loại nặng
Không được quá 20 phần triệu (Phụ lục 7.4.7).
Lấy 0,50 g chế phẩm tiến hành theo phương pháp 4.
Dùng 1 ml dung dịch chì mẫu 10 phần triệu để chuẩn
bị mẫu đối chiếu.
T ro su lfat
Không được quá 0,1 % (Phụ lục 7.7, phương pháp 2).
Dùng 1,0 g chế phẩm.
Định lưọng
Tiến hành bằng phương pháp sắc ký lỏng. (Phụ lục
4 3).
Pha động: Methanol - nước (49: 1).
Dung dịch thử: Hoà tan 0,050 g chế phẩm trong
ethanol (TT) để được 50,0 ml.
Dung dịch chuẩn: Hoà tan 0,050 g a-tocopherol acetat
chuẩn trong ethanol (TT) để được 50,0 ml.
Dung dịch phân giải: Hoà tan 0,050 g a-tocopherol
chuẩn và 0,050 g a-tocopherol acetat chuẩn trong 50
ml ethanol (TT).
Điều kiện sắc ký:
Cột thép không gỉ (15 - 30 cm X 4 mm) được nhồi pha
tĩnh c (octadeylsilan hoá silica gel) (5 hoặc 10
Detector quang phổ hấp thụ tử ngoại ở bước sóng 284
nm.
Tốc độ dòng: Điều chỉnh tốc độ dòng sao cho thời
gian lưu của a-tocopherol acetat khoảng 12 phút.
Thể tích tiêm: 20 |al.
Cách tiến hành:
Tiêm dung dịch phân giải. Độ phân giải giữa pic của
a-tocopherol và a-tocopherol acetat ít nhất là 2 ,6 .
Tiêm năm lần dung dịch chuẩn. Độ lệch chuẩn tưoíng
đối của chiểu cao hoặc diện tích pic a-tocopherol
acetat không được lớn hơn 0 ,8 %.
Tiêm dung dịch thử.
Tính hàm lượng C31H52O3 theo chiều cao hoặc diện
tích pic a-tocopherol acetat của dung dịch thử và
chuẩn.
Bảo quản
Trong lọ thật kín, tránh ánh sáng.
TRIMETHOPRIM
Trimethoprimum
NHj
OMe
N OMe
OMe
C|4H|gN403 p.t.l: 290,3
Trimethoprim là 2,4 diamino - 5 - (3,4,5 -
trimethoxybenzyl) pyrimidin, phải chứa từ 98,5 đến
101,0% C 14H 18N 4O 3, tính theo chế phẩm đã làm khô.
Tính chất
Bột trắng hoặc trắng hơi vàng. Rất khó tan trong nước,
khó tan trong ethanol 96%, hơi tan trong cloroform,
thực tế không tan trong ether.
Định tính
Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:
Nhóm I: B, c va D.
Nhóm II: A và D.
A. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 3.2) của chế phẩm phải
phù hợp với phổ hồng ngoại của trimethoprim chuẩn.
B. Phổ hấp thụ tử ngoại (Phụ lục 3.1) đo trong khoảng
bước sóng từ 230 nm đến 350 nm của dung dịch chế
phẩm 0,002% trong dung dịch natri hydroxyd 0,1 M,
chỉ có một cực đại hấp thụ ở bước sóng 287 nm. A
(1 %, I cm) ở cực đại là khoảng 245.
c. Hoà tan khoảng 25 mg chế phẩm trong 5 ml dung
dịch acid sulfuric 0,005 M (đun nóng nếu cần), và
thêm 2 ml dung dịch kali permanganat 1,6 % trong
dung dịch natri hydroxyd 0,1 M. Đun sôi và cho vào
dung dịch nóng này 0,4 ml dung dịch formaldehyd
(TT). Trộn đều, thêrn 1 ml dung dĩch acid sulfuric 0,5
M, trộn và đun sôi, Làm lạnh và lọc. Thêm vào dịch
lọc 2 ml cloroform (TT), lắc mạnh. Lớp cloroform có
huỳnh quang xanh khi quan sát dưới ánh sáng tử ngoại
ở bước sóng 365 nm.
D. Điểm chảy của chế phẩm phải từ 199 đến 203°c
(Phụ lục 5.19^
Màu sác của dung dịch
Hoà tan 0,5 g chế phẩm trong 10 ml hỗn hỢp gồm 5
thể tích cloroform (TT), 4,5 thể tích methanol (TT) và
1 thể tích nước. Màu của dung dịch thu được không
được đậm horn màu của màu mẫu NV 7 (Phụ lục 5.17.
Phưcmg pháp 2).
Tạp chất liên quan
Không được quá 0,2%.
Xác định bằng phưoìig pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục
4.4).
Bản mỏng: SilicageI GF,54.
Dung môi khai triển: Ethyl acetat - methanol - nước -
acid formic khan (85; 10: 5; 2).
Dung dịch thử: Hoà tan 0,2 g chế phẩm trong hỗn hợp
dung môi gồm 1 thể tích nước, 4,5 thể tíeh methanol
(TT), và 5 thể tích cloroform (TT) thành 5 ml dung
dịch.
Dung dịch đối chiếu: Pha loãng 1 ml dung dịch thử
thành 10 ml, rồi lấy 1 ml dung dịch này pha thành 50
ml bằng hỗn hợp dung môi như ở dung dịch thử.
Cách tiến hành; Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 |Lil
mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký trong bình sắc
ký không bão hoà đến khi dung môi đi được 17 cm.
Làm khô bản mỏng bằng một luồng khí lạnh trong 5
phút rổi quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng
254 nm.
Đặt vào đáy bình sắc ký một đĩa để bay hơi có chứa
một hỗn hợp gồm 1 thể tích dung dịch acid
hydrocloric 7 M, 1 thể tích nước và 2 thể tích dung
dịch kali permanganat 1,5%, đậy bình và để 15 phút.
Đặt bản mỏng đã làm khô vào và đậy bình để cho bản
mỏng tiếp xúc với hơi clor trong 5 phút. Rút bản mỏng
ra và đuổi khí clor thừa bằng một luồng khí lạnh cho
đến khi nhỏ một giọt dung dịch kali iodid - hồ tinh bột
(TT) vào vùng chất hấp phụ phía dưới điểm xuất phát
thì không còn cho màu xanh. Phun lên bản mỏng dung
dịch kali iodid - hồ tinh bột (TT) rồi quan sát dưới ánh
sáng thường.
Trong cả hai lần quan sát, dưới ánh sáng tử ngoại ở
bước sóng 254 nm trước khi xử lý với clor cũng như
dưới ánh sáng ban ngày sau khi phun thuốc thử thì bất
kỳ vết phụ nào trên sắc ký đồ của dung dịch thử đều
không được đậm màu hơn vết trên sắc ký đồ của dung
dịch đối chiếu. *
Kim loại nặng
Không được quá 20 phần triệu (Phụ lục 7.4.7).
Lấy 2,0 g chế phẩm tiến hành thử theo phương pháp 3.
Dùng 4 ml dung dịch chì mẫu 10 phần triệu để chuẩn
bị mẫu đối chiếu.
Mất khốỉ lưọng do lăm khô
Không được quá 1,0% (Phụ lục 5.16).
(l,0 0 g ; 100- 105°C).
Tro Sulfat
Không được quá 0,1% (Phụ lục 7.7, phương pháp 2).
Dùng 1,0 g chế phẩm.
Định lượng
Hoà tan 0,250 g chế phẩm trong 50 mỉ acid acetic
khan (TT). Chuẩn độ bằng dung dịch acid percloric
0,1 N. Xác định điểm kết thúc bằng phương pháp đo
điện thế (Phụ lục 6 .12).
1 ml dung dịch acid percloric 0,1 N tương đương với
29,03 mg C 14ĨỈ 18N4O3.
Tác dụng, cống dụng
Kháng khuẩn.
VANILIN
Vanilinum
OMe
QH«0. p.t.l: 152,1
Vanilin là 4 - hydroxy - 3 - methoxybenzaldehyd, phải
chứa từ 99,0 đến 101,0 % CgHgƠỊ, tính theo chế phẩm
đã làm khô.
Tính chất
Bột tinh thể hay tinh thể hình kim, màu trắng hay vàng
nhạt.
Khó tan trong nước, dễ tan trong ethanol 96% và
methanol, tan trong ether và các dung dịch kiềm
hydroxyd loãng.
Định tính
Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:
Nhóm I: B.
Nhóm II: A, c, D.
A. Điểm chảy của chế phẩm phải từ 81 đến 84°c (Phụ
lục 5.19).
B. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 3.2) của chế phẩm phải
phù hợp với phổ hồng ngoại của vanilin chuẩn.
c. Trong phần thử tạp chất liên quan, quan sát bản
mỏng dưới ánh sáng thường sau khi phun thuốc thử
hiện màu. vết chính của dung dịch thử (2) phải có vị
trí, màu sắc và kích thước giống với vết chính của
dung dịch đối chiếu (1).
D. Thêm 0,2 ml dung dịch sắt (III) clorid 10,5% vào 5
ml dung dịch bão hoà chế phẩm, màu xanh lam xuất
hiện. Đun nóng đến 80°c, dung dịch trở nên nâu. Để
nguội, có tủa trắng tạo thành.
Độ trong và màu sắc của dung dịch
Hoà tan 1,0 g chế phẩm trong ethanol 96% (TT) và
pha loãng thành 20 ml bằng cùng dung môi. Dung
dịch thu được phải trong (Phụ lục 5.12) và không được
có màu đậm hoín màu mẫu Ng (Phụ lục 5.17, phương
pháp 2 ).
Tạp chất liên quan
Không được qua 0,5%.
Tiến hành theo phưofng pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục
4.4).
Bản mỏng: Silicagel Gp 254.
Dung môi khai triển: Acid acetic khan - methanol -
methylen clorid (0,5: 1: 98,5).
Dung dịch thử (1): Hoà tan 0,1 g chế phẩm trong
methanol (TT) và thêm dung môi vừa đủ 5 ml.
Dung dịch thử (2): Pha loãng 1 ml dung dịch thử 1
thành 10 ml bằng methanol (TT).
Dung dịch đối chiếu ( 1); Hoà tan 10 mg vanilin chuẩn
trong methanol (TT) và pha loãng thành 5 ml bằng
methanol (TT).
Dung dịch đối chiếu (2): Pha loãng 0,5 ml dung dịch
thử (1) thành 100 ml bằng methanol (TT).
Cách tiến hành; Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 |J,1
mỗi dung dịch trên. Triển khai trong bình không bão
hoà dung môi đến khi dung môi đi được 10 cm. Để
khô bản mỏng trong luồng khí lạnh. Quan sát dưới ánh
sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm. Bất kỳ vết phụ nào
của dung dịch thử (1) không được đậm màu hơn vết
của dung dịch đối chiếu (2). Phun dung dịch
dinitrophenylhydrazin - aceto - hydroclorid (TT) và
quan sát dưới ánh sáng thường: Bất kỳ vết phụ nào của
dung dịeh thử (1) không được đậm màu hơn vết của
dung dịch đối chiếu (2).
Phản ứng với acid sulfuric
Hoà tan 50 mg chế phẩm trong 5 ml acid sulfuric
(TT). Sau 5 phút, dung dịch không được đậm màu hơn
màu của hỗn hợp gồm 4,9 ml dung dịch đầu màu vàng
và 0,1 ml dung dịch đầu màu đỏ hoặc hỗn hợp gồm
4,9 ml dung dịch đầu màu vàng và 0,1 ml dung dịch
đầu màu xanh (Phụ lục 5.17, phương pháp 1).
Mất khối lưọng do làm khô
Không được quá 1,0% (Phụ lục 5.16).
(1,000 g; phosphor pentoxyd; 4 giờ).
Tro sulíat
Không được quá 0,05% (Phụ lục 7.7, phương pháp 2).
Dùng 2,0 g chế phẩm.
Định lượng
Hoà tan 0,120 g chế phẩm trong ethanol 96% (TT) và
thêm 60 ml nước không có carbon dioxyd (TT). Ghuẩn
độ bằng dung dịch natri hydroxyd 0,1 M. Xác định
điểm kết thúc bằng phương pháp chuẩn độ đo điện thế
(Phụ lục 6 .12).
1 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 M tương đương với
1 5 ,2 1 m g Q H A -
Bảo quản
Trong lọ kín, tránh ánh sáng.
VASELIN
Vaselinum album
Vaselin là một hỗn hợp các hydrocarbur lấy từ dầu
mỏ, đã được tinh chế và tẩy màu.
Tính chất
Vaselin là một chất nhờn quánh mà độ đặc loãng tuỳ
thuộc vào nhiệt độ của môi trường, màu trắng ngà, lóỊ)
mỏng thì trong suốt hầu như không màu, có huỳnh
quang nhẹ dưới ánh sáng ban ngày khi ở trạng thái tan
chảy. Nó hầu như khan.
Chế phẩm tan chảy ở nhiệt độ 36 đến 60°c. ở trạng
thái tan chảy có thể hoà trộn theo mọi tỷ lệ với
methylen clorid.
Hầu như không tan trong nước và ethanol, tan trong
cloroform, ether. Các dung dịch vaseỉin có thể đục lờ.
Định tính
A. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 3.2) của chế phẩm, xác
định dưới dạng màng mỏng trên một phiến kính
halogenid, phải có các cực đại hấp thụ ở các bước
sóng 2950 em ', 2920 em ', 2850 cm'', 1460 cm ',
1375 cm"', 725 cm"' và 715 cm"', Để đo cần phải làm 1
màng mỏng trên 1 phiến kính halogenid sao cho độ
truyen qua ơ2915 em ' là 5%.
B. Làm tan chảy 2 g chế phẩm để được 1 pha đồng
nhất, thêm 2 ml nước và 0,2 ml dung dịch iod 0,1 N.
Đun nóng cho đến khi nhận được 2 pha lỏng và lắc
đều. Sau khi để nguội lớp ở trên đặc lại và có màu tím
hồng.
Tính đồng nhất
Duy trì ở nhiệt độ 20°c, tức là dưới điểm chảy của nó
trong 1 giờ, chế phẩm vẫn ở trạng thái đồng nhất.
Giói hạn acid
Thêm 20 ml nước sôi vào 10 g chế phẩm và lắc thật
mạnh trong 1 phút. Để nguội và gạn, lấy lớp nước.
Thêm 0,1 ml dung dịch phenolphtaỉein (CT) vào 10 ml
nước vừa gạn ra, dung dịch không màu. Màu của chi’
thị phải chuyển sang hồng khi thêm không quá 1 ml
dung dịch natri hydroxyd 0,01 N.
Chất dễ carbon hoá
Cho 0,5 g chế phẩm vào một ống nghiệm có nút mài.
Thêm 20,0 ml acid sulfuric (TT). Đun cách thuỷ trong
10 phút, cứ 2 phút lấc một lần khoảng 5 giây. Để
nguội rồi rót sang một bình gạn thật khô. Để yên 10
phút. Rút lấy lớp dưới và lọc nếu cần, qua phễu xốp số
4. Đo độ hấp thụ (Phụ lục 3.1) của dung dịch thu được
ở bước sóng từ 400 nm đến 450 nm dùng acid sulfuric
(TT) làm mẫu trắng. Độ hấp thụ không được lớn hcm
0,40.
Độ hấp thụ
Hoà tan 0,100 g chế phẩm trong hexan (TT) và thêm
cùng dung môi vừa đủ 200,0 ml. Đo độ hấp thụ (Phụ
lục 3.1) của dung dịch ở bước sóng từ 250 nm đến 275
nm và từ 300 nm đến 350 nm, độ hấp thụ không được
quá 0,20 và 0,05.
Chỉ số xà phòng hoá
Không được lớn hơn 2 (Phụ lục 5.10).
Dùng 2,00 g chế phẩm.
Tro sulfat
Không được quá 0,03% (Phụ lục 7.7, phương pháp 1).
Dùng 4,0 g chế phẩm.
Bảo quản
Đựng trong lọ kín, để ở chỗ mát.
VINBLASTIN SULFAT
Vinblastini sulfas
.HỷO,
C4,H58N40,. H3SO4 p.t.l: 909,0
Vinblastin Sulfat là methyl (3aR, 4R, 5S, 5aR, lObR,
13aR) - 4 - acetoxy - 3a - ethyl - 9 - [(5S,7R,9S) - 5 -
ethyl - 5 - hydroxy - 9 - (methoxycarbonyl) -
1,4,5,6,7,8,9,10 - octahydro - 2H - 3, 7 - methano-
azacyclo-undecino [ 5, 4 - b] indol - 9 - yl ] - 5 -
hydroxy - 8 - methoxy - 6 - methyl -
3a,4,5,5a,6,11,12,13a - octahydro - IH - indolizino [8 ,
1 - cd] carbazol - 5 - carboxylat Sulfat, phải chứa từ
95,0 đến 104,0% C4gH5gN409. H 2SO4, tính theo chế
phẩm đã làm khô.
Tính chất
Bột kết tinh trắng hoặc hơi vàng nhạt, rất dễ hút ẩm.
Dễ tan trong nước, thực tế không tan trong ethanol
96% và trong ether.
Định tính
A. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 3.2) của chế phẩm phải
phù hợp với phổ hồng ngoại đối chiếu của vinblastin
sulfat.
B. Trong phép thử “Định lượng”, pic chính trong sắc
ký đồ của dung dịch thử phải có vị trí tương ứng và
kích thước xấp xỉ với pic trong sắc ký đồ của dung
dịch đối chiếu ( 1).
Độ trong và màu sác của dung dịch
Dung dịch S: Hoà tan 50,0 mg chế phẩm trong nước
không có carbon dioxyd (TT) để được 10,0 ml.
Dung dịch s phải trong (Phụ lục 5.12) và màu không
đậm hơn màu của màu mẫu V7 (Phụ lục 5.17, phương
pháp 1).
pH
Pha loãng 3 ml dung dịch s thành 10 ml bằng nước
không có carbon đioxyd (TT), dung dịch thu được
phải có pH từ 3,5 đến 5,0 (Phụ lục 5.9).
Tạp chất liên quan
Trong phép định lượng, diện tích của bất kỳ pic phụ
nào trong sắc ký đồ của dung dịch thử đều không được
lớn hơn diện tích của pic chính trong sắc ký đồ của
dung dịch đối chiếu (2 ) (2 ,0 %) và tổng diện tích của
các pic phụ không lớn hơn 2,5 lần diện tích của pic
chính trong sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (2 )
(5,0%), bỏ qua các pic có diện tích nhỏ hơn diện tích
của pic trong sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (3).
Giảm khối lưọìig do làm khô
Không được quá 15,0% (Phụ lục 5.16).
(0,50 g; trong chân không (15 mmHg); 105°C; 2 giờ).
Định lưọTig
Định lượng theo phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục
4,3).
Pha động: Methanol - dung dịch diethylamin 1,5%
(tt/tt) đã được điều chỉnh đến pH 7,5 bằng acid
phosphoric (TT) - acetonitril (50: 38: 12).
Dung dịch thử: Pha loãng 1,0 ml dung dịch s thành
5,0 ml bằng nước.
Dung dịch đối chiếu (1): Hoà tan 5,0 mg vinblastin
Sulfat chuẩn trong nước để được 5,0 ml.
Dung dịch đối chiếu (2): Pha loãng 1,0 ml dung dịch
đối chieu ( 1 ) thành 50,0 ml bằng nước.
Dung dịch đối chiếu (3): Pha loãng 1,0 ml dung dịch
đối chiếu (2 ) thành 20,0 ml bằng nước.
Dung dịch phân giải: Hoà tan 1,0 mg vincristin Sulfat
chuẩn trong 1,0 ml dung dịch đối chiếu (1).
Bảo quản các dung dịch trên trong nước đá trước khi
dùng.
Điều kiện sắc ký:
Cột thép không gỉ (25 cm X 4,6 mm) được nhồi pha
tĩnh B (5]Lim) (zorbax C 8 là thích hợp).
Cột bảo vệ được nhồi silicagel thích hợp nằm giữa
bơm và buồng tiêm.
Detector quang phổ hấp thụ tử ngoại ở bước sóng 262
nm.
Tốc độ dòng: 1 ml/phút.
Thể tích tiêm: 10 fil.
Cách tiến hành:
Tiêm mỗi dung dịch trên và ghi sắc ký đồ cho đến thời
gian gấp 3 lần thời gian lưu của pic tương ứng với
vinblastin.
Phép thử chỉ có giá trị khi hệ số phân giải giữa các pic
tương ứng với vincristin và vinblastin trong sắc ký đồ
của dung dịch phân giải ít nhất là 4 và tỷ số giữa tín
hiệu và nhiễu đường nền của pic trên sắc ký đồ của
dung dịch đối chiếu (3) ít nhất là 5.
Tính ham lượng phần trăm của C46H 58N 4O 9. H2SO4 dựa
theo diện tích của pic chính của dung dịch thử và dung
dịch đối chiếu (1) và hàm lượng của vinblastin Sulfat
chuẩn.
Độ vô khuẩn
Neu chế phẩm dự định dùng để sản xuất thuốc tiêm
truyền phân liều mà không tiến hành tiệt khuẩn nữa thì
phải đáp ứng phép thử này (Phụ lục 10.8).
Bảo quản
Thuốc độc bảng A. Đựng trong bình thuỷ tinh kín, tránh
ánh sáng và bảo quản ở nhiệt độ không quá - 20°G. Nếu
chế phẩm là vô khuẩn thì phải đựng trong bìiili thuỷ tinh
vô khuẩn, đậy thật kín để tránh nhiễm vi khuẩn.
Trên nhãn cần ghi rõ chế phẩm là vô khuẩn hay
không.
Tác dụng và công dụng
Kìm tế bào, chữa ung thư.
VINCRISTIN SULFAT
Vincristini sulfas
.H2 SO4
C46H56N4OỊ0. H2SO4 P.U: 923,1
Vincristin Sulfat là methyl (3aR, 4R, 5S, 5aR, lObR,
13aR) - 4 - aeetoxy - 3a - ethyl - 9 - I(5S, 7R, 9S) - 5 -
ethyl - 5 - hydroxy - 9 “ (methoxycarbonyl) - 1, 4, 5, 6 ,
7, 8 , 9, 10 - octahydro - 2H - 3, 7 - methano-azacyclo-
undecino [ 5, 4 - b] indol - 9 - yl ] - 5 - hydroxy - 8 -
m eth o x y - 6 - 0 X0 - 3a, 4, 5, 5a, 6 , 11, 12, 13a -
octahydro - IH - indolizino [8 , 1 - cd] carbazol - 5 -
carboxylat sulfat, phải chứa từ 95,0 đến 104,0%
C46H 56N 4Oị0. H 2SO4, tính theo chế phẩm đã làm khô.
Tính chất
Bột kết tinh trắng hoặc hơi vàng nhạt, rất dễ hút ẩm.
Dễ tan trong nước, khó tan trong ethanol 96%, thực tế
không tan trong ether.
Định tính
A. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 3.2) của chế phẩm phải
phù hợp với phổ hồng ngoại đối chiếu của vincristin
sulfat.
B. Trong phép định lượiig, pic chính trong sắc ký đồ
của dung dịch thử phải có vị trí tương ứng và kích
thước xấp xỉ với pic ehính trong sắc ký đồ của dung
dịch đối chiếu ( 1).
Độ tro78ng và màu sắc của dung dịch
Dung dịch S: Hoà tan 50,0 mg chế phẩm trong nước
không có carbon dioxyd (TT) để được 10,0 ml.
Dung dịch s phải trong (Phụ lục 5.12) và màu không
đậm hơn màu của màu mẫu V 7 (Phụ lục 5.17, phương
pháp 1 ).
pH Độ vô khuẩn
Pha loãng 2 ml dung dịch s thành 10 ml bằng nước Nếu chế phẩm dự định dùng để sản xuất thuốc tiêm
không có carbon dioxyd (TT), dung dịch thu được truyền phân liều mà không tiến hành tiệt khuẩn nữa thì
phải có pH từ 3,5 đến 4,5 (Phụ lục 5.9). phải đáp ứng phép thử này (Phụ lục 10.8).
Tạp chất Hên quan Bảo quản
Trong phép định lượng, diện tích của bất kỳ pic phụ Thuốc độc bảng A. Đựng trong bình thuỷ tinh kín,
nào trên sắc ký đồ của dung dịch thử đều không được tránh ánh sáng và bảo quản ở nhiệt độ không quá -
lớn hcm diện tích của pic chính trên sắc ký đồ của 20°. Nếu chế phẩm là vô khuẩn thì phải đựng trong
dung dịch đối chiếu (2 ) (2 ,0 %) và tổng diện tích của bình thuỷ tinh vô khuẩn, đậy thật kín để tránh nhiễm
các pic phụ không được lớn hơn 2,5 lần diện tích của vi khuẩn.
pic chính trên sắc ký đồ của đung dịch đối chiếu (2 ) Trên nhãn cần ghi rõ chế phẩm là vô khuẩn hay
(5,0%), bỏ qua các pic có diện tích nhỏ hơn diện tích không.
của pic trong sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (3).
Tác dụng và công dụng
M ất khối lưọng do làm khô Kìm tế bào, chữa ung thừ.
Không được quá 12,0% (Phụ lục 5.16).
(0,50 g; trong chân không; I05°C; 2 giờ).
Định lưọTig VITAMIN A
Định lượng theo phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục Vitaminum A
4.3).
Phá động: Methanol - dung dịch diethylamin 1,5%
(tt/tt) đã được điều chỉnh đến pH 7,5 bằng acid
phosphoric (TT) (7: 3).
Dung dịch thử: Pha loãng 1,0 ml dung dịch s thành
5,0 ml bằng nước.
Dung dịch đối chiếu (1): Hoà tan 5,0 mg vincristin
Sulfat chuẩn trọng nước để được 5,0 ml.
Dung dịch đối chiếu (2): Pha loãng 1,0 ml dung dịch Retinol
đối chiếu (1) thành 50,0 ml bằng nước. R: OH
Dung dịch đối chiếu (3): Pha loãng 1,0 ml dung dịch
đối chiếu (2 ) thành 20,0 ml bằng nước. C20H30O
Dung dịch phân giải; Hoà tan 1,0 mg vinblastin Sulfat (2E, 4E, 6E, 8E) 3 - 7 - dimethyl - 9 - (2 - 6 - 6 -
chuẩn trong 1,0 ml dung dịch đối chiếu ( 1).
trimethyl - 1 - cyclohexen - 1 - yl) - 2, 4, 6 , 8 - nona
Bảo quản các dung dịch trên trong nước đá trước khi
tetraen - 1 - ol.
dùng.
Điều kiện sắc ký: Retinyl acetat
Cột thép không gỉ (25 cm X 4,6 mm) được nhồi pha
o
tĩnh B (5|j,m) (zorbax C8 là thích hợp).
Cột bảo vệ được nhồi silicagel thích hợp nằm giữa
R: o — c — CH3
bơm và buồng tiêm.
Detector quang phổ hấp thụ tử ngoại ở bước sóng 297 C22H32O2 R t . l : 328,49
nm.
Tốc độ dòng: 1 ml/phút. (2E, 4E, 6 E, 8E) 3 - 7 - dimethyl - 9 - (2 - 6 - 6 -
Thể tích tiêm: 10 |jl1 trimethyl - 1 - cyclohexen - 1 - yl) - 2, 4, 6 , 8 - nona -
Cách tiến hành: Tiêm mỗi dung dịch trên và ghi sắc ký tetraen - 1 - yl acetat
đồ cho đến thời gian gấp 3 lần thời gian lưu của pic
Retinyl propionat
tương ứng với vincristin.
Phép thử chỉ có giá trị khi hệ số phân giải giữa các pic o
tương ứng với vincristin và vinblastin trong sắc ký đồ
c ủ a d u n g d ị c h t h ử ít n h ấ t l à 4 v à t ỷ s ố g i ữ a t í n h i ệ u v à R: o — c -CH: GH.
nhiễu đường nền của pic trên sắc ký đồ của dung dịch
đối chiếu (3) ít nhất là 5. C23H34O2 342,5
Tính hàm lượiig phần trăm của C46H56N4Oị0- H2SO4
(2E, 4E, 6 E, 8E) 3 - 7 - dimethyl - 9 - (2 - 6 - 6 -
theo diện tích của pic chính của dung dịch thử và dung
trimethyl - 1 - cyclohexen “ 1 - yl) - 2, 4, 6 , 8 - nona -
dịch đối chiếu ( 1) và hàm lượng đã biết của vincristin
tetraen - 1 - yl propionat.
Sulfat chuẩn.
Retinyl palmitat
o
R: o — c — (CH )i — CH
2 4 3
Q 3H34O2 p.t.l; 524,87
(2E, 4E, 6 E, 8E) 3 - 7 - dimethyl - 9 - (2 - 6 - 6 -
trimethyl - 1 - cyclohexen - 1 - yl) - 2, 4, 6 , 8 - nona -
tetraen - 1 - yl palmitat
- Vitamin A là tên gọi chung của Retinol và các ester
của nó (Retinyl acetat, Retinyl propionat, Retinyl
palmitat).
- Hoạt lực của vitamin A được tính theo đơn vị quốc
tế.
Một đơn vị quốc tế (1 IU) vitamin A tưong ứng với:
0,300 )j.g Retinol.
0,344 ịig Retinyl acetat.
0,359 |Lig Retinyl propionat.
0,550 ịig Retinyl palmitat.
Vitamin A rất dễ bị phân huỷ bởi các tác nhân: Khỡng
khí, chất oxy hoá, acid, ánh sáng.
Vitamin A nguyên liệu thường dùng ở 2 dạng: vitamin
A tổng hợp đậm đặc dạng bột và vitamin A tổng hợp
đậm đặc dạng dầu.
VITAMIN A TỔNG HỢP ĐẬM ĐẶC (DẠNG BỘT)
Vitamini A pulvis
Vitamin A tổng hợp đậm đặc (dạng bột) thu được
bằng cách phân tán ester của retinol (acetat, propionat
hoặc palmitat), hoặc hỗn hợp bất kỳ của các ester này,
được điều chế bằng phương pháp tổng hợp, trong chất
nền gelatin hay gôm arabic hay chất thích hợp khác.
Hàm lượng vitamin A quy định không được ít hơn
250.000 đơn vị quốc tế trong 1 g chế phẩm và phải từ
95.0 đến 115,0% so với hàm lưcmg ghi trên nhãn. Chế
phẩm có thể chứa chất ổn định thích hợp như chất Tạp chất liên quan và sản phẩm phân hủy
chống oxy hoá.
Tính chất
Bột màu vàng, thường dưới dạng hạt có kích thước gần và tổng của A 300/ A325 với Aịso/ Aj^5 không được quá
như đồng nhất. Phụ thuộc vào công thức điều chế, chế 1,054.
phẩm có thể thực tế không tan trong nước hay trương A 300; A325; A350 là độ hấp thụ đo được ở bước sóng 300
nở hay tạo thành nhũ tương.
Định tính
Cho một lượng chế phẩm tương ứng với khoảng 50000
đơn vị quốc tế vào 1 ống nghiệm, đặt ống nghiệm vào
nồi cách thuỷ ở 60°c và thêm 1,5 ml dung dịch
amoniac 3,5% đã làm nóng đến 60°c. Làm nóng trên
cách thuỷ, thỉnh thoảng lắc. Sau 10 phút, chuyển hỗn
hợp trên vào bình định mức bằng 40 ml ethanol (TT)
và pha loãng đến 200,0 ml bằng ether (TT). Lắc, để
yên vài phút và dùng dung dịch trong ở phía trên để
định tính (dung dịch A). Một số chế phẩm không phản
ứng đủ trong quá trình xử lý như trên, đối với các chế
phẩm này, thể tích dung dịch A dùng để thử các phép
thử sau có thể phải tăng lên nhiều. Lượng thể tích tăng
lên có thể gấp 10 lần.
A. Pha loãng 5 ml dung dịch A thành 100 ml bằng
isopropanol (TT|). Dung dịch này cho cực đại hấp thụ
tử ngoại ở bước sóng từ 325 nm đến 327 nm (Phụ lục
3.1). ■
B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: SỊlicagel G.
Dung môi khai triển: Ether - cyclohexan (20: 80).
Dung dịch thử: Bốc hơi 10 ml dung dịch A dưới luồng
khí nitrogen đến cạn. Hoà tan cắn trong 0,5 ml
cyclohexan (TT).
Các dung dịch đối chiếu là:
Dung dịch đối chiếu (1); Dung dịch retinvl acetat
ehuẩn.
Dung dịch đối chiếu (2): Dung dịch retinyl propionat
chuẩn.
Dung dịch đối chiếu (3); Dung dịch retinyl palmitat
chuẩn.
Pha trong cyclohexan, mỗi dung dịch có nồng độ
khoảng 5 đơn vị quốc tế trong 1 |0.1.
Cách tiến hành; Chấm riêng biệt lên bản mỏng 2
mỗi dung dịch trên. Không để bay hơi dung môi, triển
khai ngay trong bình sắc ký đến khi dung môi đi được
15 cm. Để khô bản mỏng trong không khí, phun dung
dịch stibi triclorid (TT). Trên bản mỏng xuất hiện các
vết màu xanh. Thành phần của dung dịch thử được xác
định bằng cách so sánh vết hay các vết của dung dịch
thử với vết của các dung dịch đối chiếu (1), (2), và (3).
c. Pha loãng 2 ml dung dịch A thành 50 ml bằng
pentan (TT). Bốc hơi 1 ml dung dịch này đến khô dưới
luồng khí nitrogen. Hoà tan cắn trong 1 ml cloroíorm
(TT), thêm 5 ml dung dịch stibi triclorid (TT), lập tức
xuất hiện màu xanh không bền.
Dùng các độ hấp thụ đo được trong phần định lượng
và ở bước sóng 350 nm.
A,ũo/ A 325 không được quá 0,612.
nm, 325 nm và 350 nm.
Định lưọng
Tiến hành theo phương pháp 2 (Phụ lục 6 .8 ).
Bảo quản
Trong đổ đựng kín, tránh ánh sáng, ở nhiệt độ 8 đến
I5°c.
Khi đồ đựng đã mở nên sử dụng chế phẩm càng nhanh
càng tốt. Nếu chế phẩm chưạ sử dụng hết ngay nên
bảo quản bằng khí trơ.
Nhãn
Nhãn phải ghi:
Số đơn vị quốc tế trong 1 g
Tên của ester hay các ester.
Tên của tá dược hay các tá dược chính đã dùng và tên
của chất ổn định.
VITAMIN A TỔNG HỢP ĐẬM ĐẶC (DẠNG DẦư)
Vitaminum A densatum oleosum
Vitamin A tổng hợp đậm đặc (dạng dầu) chứa ester
của retinol (acetat, propionat hoặc palmitat), hoặc hỗn
hợp bất kỳ của các esther này, được điều chế bằng
phương pháp tổng hợp và được pha loãng hoặc không
pha loãng bằng dầu thực vật thích hợp.
Hàm lượng vitamin A quy định không được ít hơn
500.Ọ00 đơn vị quốc tế trong 1 g chế phẩm và phải từ
95,0 đến 1 10,0% so với hàm lượng ghi trên nhãn. Chế
phẩm có thể chứa chất ổn định thích hợp như chất
chống oxy hoá.
Tính chất
Chất lỏng dạng dầu, màu vàng hay vàng nâu, thực tế
không tan trong nước, tan hay tan từng phần trong
ethanol, trộn lẫn được với dung môi hữu cơ. Dung dịch
có hàm lượng cao có thể kết tinh từng phần.
Định tính
A. Dung dịch chế phẩm có nồng độ 10 đến 15 đơn vị
quốc tế trong 1 ml isopropanol (TT) cho hấp thụ tử
ngoại cực đại ở bước sóng từ 325 nm đến 327 nm (Phụ
lục 3.1)'.
B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng; Silicagel G.
Dung môi khai triển: Ether - cyclohexan (20: 80).
Dung dịch thử; Dung dịch chế phẩm trong cyclohexan
có nồng độ khoảng 5 đơn vị quốc tế trong 1 ỊJ,1.
Các dung dịch đối chiếu là:
Dung dịch đối chiếu (1): Dung dịch retinyl acetat
chuẩn.
Dung dịch đối chiếu (2); Dung dịch retinyl propionat
chuẩn.
Dung dịch đối chiếu (3): Dung dịch retinyl palmitat
chuẩn.
Pha trong cyclohexan, mỗi dung dịch có nồng độ
khoảng 5 đơii vị quốc tế trong 1 )U,1.
Cách tiến hành; Chấm riêng biệt lên bản mỏng 2 fi,l
mỗi dung dịch trên. Không để bay hơi dung môi, triển
khai ngay trong bình sắc ký đến khi dung môi đi được
15 cm. Để khô bẳn mỏng trong không khí, phun dung
dịch stibi triclorid (TT). Trên bản mỏng xuất hiện các
vết màu xanh. Thành phần của dung dịch thử được xác
định bằng cách so sánh vết hay các vết của dung dịch
thử với vết của các dung dịch đối chiếu ( 1), (2), và (3).
c. Chuẩn bị dung dịch chế phẩm có nồng độ từ 10 đến
15 đơn vị quốc tế trong 1 mi cloroíorm (TT). Lấy 1 ml
dung dịch trên, thêm 5 ml dung dịch stibi triclorid
(TT), lập tức xuất hiện màu xanh không bền.
Chỉ so acid
Không được quá 2,0 (Phụ lục 5.2).
Dùng 2,0 g chế phẩm để thử.
Chỉ số peroxyd
Thêm 0,300 g chế phẩm vào 25,0 ml hỗn họfp gồm 4
thể tích methanol (TT) và 6 thể tích toluen (TT) (dung
dịch A).
Lấy 1,0 ml dung dịch sắt (III) clorid 27%, thêm 99,0
ml hỗn hợp gồm 4 thể tích methanol (TT) và 6 thể tích
toluen (TT). Pha loãng 2,0 ml dung dịch thu được
thành 100,0 ml bằng cùng hỗn hợp dung môi (dung
dịchB).
Lấy 2 ống nghiệm, thêm vào mỗi ống nghiệm lần lượt
0,3 ml dung dịch amoni thiocyanat 1,8%; 10,0 ml
methanol (TT); 0,3 ml dung dịch sắt (II) sulfat (TT2)
và 15,0 ml toluen (TT), trộn đều sau mỗi lần thêm.
Thêm vào ống thứ nhất 1,0 ml dung dịch A và vào ống
thứ hai 1,0 ml dung dịch B. Trộn đều và để yên 5 phút.
Màu của ống thứ nhất không được đậm hơn màu của
ống thứ hai.
Định lưọTig
Tiến hành theo phương pháp 1 (Phụ lục 6 .8).
Bảo quản
Trong đồ đựng kín, đổ đầy, tránh ánh sáng, và để ở
nhiệt độ 8 đến 15°c.
Khi đổ đựng đã mở nên sử dụng chế phẩm càng nhanh
càng tốt. Nếu chế phẩm chưa sử dụng hết ngay nén
bảo quản bằng khí trơ.
Nhãn
Nhãn phải ghi:
Số đơn vị quốc tế trong 1 g
Tên của ester hay các ester.
Tên của chất ổn định.
Phương pháp tạo lại dung dịch trong trường hợp chế
phẩm bị kết tinh.
NANG MÊM VITAMĨN A
Molles capsulae Vitamini A
Là nang mềm chứa một trong các dạng ester của
retinol; retinyl acetat, retinyl palmitat hoặc retinyl
propionat.
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận
"Thuốc nang" (Phụ lục 1.1 ỉ) và các yêu cầu sau đây;
Hàín lượng vitamin A tính theo đơn vị quốc tế từ 90,0
đến 115.0 % so với lượng ghi trên nhãn.
Tính chất
Nang mềm, màu đồng nhất, bên trong đựng dầu màu
vàng tươi, trong suốt, không có bọt khí.
Định tính
Phải đáp ứng các yêu cầu như mô tả ở phần B và c của
mục định tính trong chuyên luận "Vitamin A tổng hợp
đậm đặc (dạng dầu)”. Dùng dầu trong nang để thử.
Định lượng
Tuỳ khả năng áp dụng của chế phẩm mà tiến hành
theo 1 trong 2 phương pháp mô tả trong chuyên luận
"Định lượng vitamin A" (phụ lục 6 .8 )
Bảo quản
Đựng trong chai lọ kín, tránh ẩm, tránh ánh sáng, để ở
nơi mát
Hàm lượng thưòng dùng
5000 UI^ 2000 UI, 1000 UI.
CÁC CHUYÊN LUẬN

Huyết thanh và vaccin

HUYẾT THANH MIỄN d ị c h d ù n g c h o n g ư ờ i
Immunosera ad usum humanum
Định nghĩa
Huyết thanh miễn dịch dùng cho người là chế phẩm có
chứa globulin miễn dịch có khả năng trung hoà kháng
nguyên đặc hiệu.
Sản xuất
Huyết thanh miễn dịch thu được từ động vật hoặc từ
người đã được gây miễn dịch. Huyết thanh miễn dịch
phải được tinh chế để lượng globulin đạt được mức
cần thiết theo quy định và để loại bỏ các protein không
cần thiết.
Có thể cho thêm chất bảo quản vào thành phẩm.
Trong huyết thanh miễn dịch dạng đông khô, độ ẩm
tồn dư không được quá 1% (kl/kl).
Huyết thanh miễn dịch dạng lỏng phải không có màu
hoặc vàng nhạt, không có tủa. Huyết thanh miễn dịch
dạng đông khô phải dễ hoà tan thành dung dịch không
màu hoặc màu vàng nhạt, có cùng đặc tính như chế
phẩm ở dạng lỏng.
Các thử nghiệm kiểm định
pH
6,0 đến 7,0 (Phụ lục 14.33).
Protein ngoại lai
Chỉ có protein của loài động vật hoặc người dùng để
sản xuất huyết thanh miễn dịch (Phụ lục 14.10).
Protein tổng sô
Không quá 170 g/1 với phương phấp xác định nitơ
bằng acid sulfuric, nhân kết quả với 6,25 (Phụ lục
14.18).
Albumin
Chỉ là dạng vết phát hiện được bằng điện di miễn dịch.
Chất bảo quản
Tliimerosal: Không quá 0,02 g% (Phụ lục 14-29)
Phenol: Không qua 0,25 g% (Phụ lục 14.28).
Vô khuẩn
Có thể thực hiện bằng kỹ thuật nuôi cấy trực tiếp hoặc
kỹ thuật nuôi cấy màng lọc (Phụ lục 14.7).
Tiêu chuẩn: Không có vi khuẩn hoặc vi nấm mọc trên
môi trường thích hợp sau thời gian 14 ngày ở nhiệt độ
30°c đến 35°c đối với kiểm tra vi khuẩn và 20°c đến
25°c đối với kiểm tra vi nấm.
Công hiệu
Kiểm tra công hiệu được thực hiện theo hướng dẫn đối
với mỗi loại huyết thanh miễn dịch và được biểu thị
bằng số đơn vị quốc tế (đvqt) trong 1 ml.
Đơn vị quốc tế: Được xác định theo đề nghị của Tổ
chức y tế thế giới.
Tiêu chuẩn: Mỗi loại huyết thanh miễn dịeh có tiêu
chuẩn công hiệu riêng.
A n toàn chung
Dùng 5 chuột nhắt trắng nặng 17 g đến 22 g mỗi con
và 2 ehuệt lang nặng 250 g đến 350 g mỗi con.
Tiêm phúc mạc chuột lượng huyết thanh miễn dịch
bằng một liều dùng cho người, nhưng không quá Iml
cho mỗi chuột nhắt trắng và không quá 5 ml cho mỗi
chuột lang.
Tiêu chuẩn: Sau 10 ngày theo dõi, chuột không giảm
cân và không có biểu hiện bệnh lý.
Chất gây sốt
Dùng 3 thỏ khoẻ mạnh, nặng 1,7 kg đến 2,5 kg mỗi con.
Tiêm từ từ huyết thanh miễn dịch vào tĩnh mạch tai thỏ.
Tiêm với liều từ 0,5 ml đến 10 ml cho Ikg thể trọng
tuỳ theo quy định đối với từng loại huyết thanh miễn
dịch.
Tiêu chuẩn: Thân nhiệt ban đầu phải nằm trong
khoảng 3 8°c đến 39,8°C; hiệu số nhiệt giữa hai lần đo
không quá 0,2''C; thân nhiệt ban đầu giữa các thỏ
chênh lệch không quá rC ; thân nhiệt cao nhất của thỏ
trong 3 nhiệt độ ban đầu là giá trị cần xác định; giá tr
này không quá 0,6°c đối với mỗi thỏ và tổng giá tr:
của 3 thỏ không quá 1,4°c.
Bảo quản
Giữ ở điều kiện lạnh từ 2°c đến 8°c.
Không làm đóng bãng huyết thanh miễn dịch dạng
lỏng.
Hạn dùng được tính từ khi bắt đầu kiểm tra công hiệu.
Nhãn
Thông tin trên nhãn hộp
Tên và địa chỉ đơn vị sản xuất.
Tên huyet thanh: Tên Việt Nam, tên Latin.
Dạng bào chế, quy cách đóng gói.
Công thức hoặc thành phần cấu tạo.
Số đơn vị quốc tế/lọ hoặc ống.
Công dụng.
Cách dùng, liều dùng.
Số kiểm soát (SKS) bao gồm số của lô, tháng, năm sản
xuất.
Hạn dùng.
Số đăng ký mặt hàng.
Yêu cầu bảo quản.
Thông tin trên nhãn lọ
Tên và địa chỉ đơn vị sản xuất.
Tên huyet thanh; Tên Việt Nam, tên Latin.
Quy cách đóng gói.
Cách dùng.
Số đăng ky (SDK).
Số kiểm soát (SKS) bao gồm số của lô, tháng, năm sản
xuất.
Hạn dùng.
Thông tin trên nhãn ống.
Tên đơn vị sản xuất.
Tên huyết thanh.
Số của lô.
Hạn dùng.
H U YẾT THANH KH ÁN G DẠI
Serum antirabicum
Định nghĩa
Huyết thanh kháng dại là chế phẩm có chứa globulin
miễn dịch kháng virus dại, có khả nãng trung hoà đặc
hiệu virus dại.
Nhận dạng
Huyết thanh kháng dại trung hoà virus dại làm cho
virus mất khả năng gây bệnh, trở nên vô hại đối với
động vật cảm thụ.
Gác thử nghiệm kiểm định
Huyết thanh kháng dại phải đáp ứng các thử nghiệm
kiểm định ghi trong chuyên luận " Huyết thanh miễn
dịch dùng cho người " và các yêu cầu sau đây:
Protein ngoại lai: Không có (Phụ lục 14.10).
Công hiệu
Công hiệu của huyết thanh kháng dại được thể hiện
bằng số đơn vị quốc tế (đvqt) trong Iml.
Tiêu chuẩn: Không nhỏ hơn 150đvqt/ml.
Phưoỉng pháp xác định số đvqt/ml của huyết thanh
kháng dại được thực hiện bằng phương pháp trung hoà
trên chuọt nhắt (Phụ lục 14.17). Phản ứng này dựa trên
sự trung hoà một liều cố định hiệu giá virus dại thử
thách với các độ pha loãng khác nhau của huyết thanh.
Bảo quản
Huyết thanh kháng dại cần được bảo quản trong điều
kiện lạnh, từ 2°c đến 8°c, không để đóng băng.
Nhãn
Các thông tin ghi trên nhãn được tuân thủ theo quy
định chung đối với " huyết thanh miễn dịch dùng cho
người".
H U YẾT THANH K H Á N G BẠ CH HẦU
Immunoserum diphthericum
Định nghĩa
Huyết thanh kháng độc tố bạch hầu là chế phẩm chứa
globulin kháng độc tố, có khả năng trung hoà đặc hiệu
độc tố của Corynehacteriiim dìphtheriae.
Nhận dạng
Huyết thanh kháng độc tố bạch hầu trung hoà độc tố
của Corynehacterium diphtheriae \am cho độc tố này
trở nên không độc, vô hại đối với động vật cảm thụ.
Các thử nghiệm kiểm định
Huyết thanh kháng bạch hầu phải đáp ứng các thử
nghiệm kiểm định ghi trong chuyên luận" Huyết thanh
miễn dịch dùng cho người" và các yêu cầu sau đây:
Công hiệu
Công hiệu của huyết thanh kháng độc tố bạch hầu
được thể hiện bằng số đơn vị quốc tế (đvqt) trong Iml.
Tiêu chuẩn: Không nhỏ hơn 500 đvqt/ml.
Xác định công hiệu của huyết thanh kháng độc tố
bạch hầu được thực hiện bằng phương pháp trung hoà
trong da thỏ hoặc bằng phương pháp trung hoà trên
chuột lang 250-350 g/con (Phụ lục 14. 15).
Bảo quản
Huyết thanh kháng bạch hầu cần được bảo quản trong
điều kiện lạnh, từ 2°c đến 8°c, không để đóng băng.
Nhãn
Các thông tin ghi trên nhãn được tuân thủ theo quy
định chung đối với" huyết thanh miễn dịch dùng cho
người".
H U YẾT THANH K H Á N G UỐN VÁN
Immunoserum tetanieưm ad usum humanum
Định nghĩa
Huyết thanh kháng độc tố uốn ván là chế phẩm có
chứa globulin kháng độc tố, có khả năng trung hoà đặc
hiệu độc tố của Cỉostridìum tetani.
Nhận dạng
Huyết thanh kháng độc tố uốn ván trung hoà đặc hiệu
độc tố của Cỉostrỉdium tetani làm cho độc tố này trở
nên không độc, vô hại đối với động vật cảm thụ.
Các thử nghiệm kiểm định
Huyết thanh kháng độc tố uốn ván phải đáp ứng các
thử nghiệm kiểm định ghi trong chuyên luận "Huyết
thanh miễn dịch dùng cho người" và các yêu cầu sau
đây:
Công hiệu
Công hiệu của huyết thanh kháng độc tố uốn ván được
thể hiện bằng số đơn vị quốc tế (đvqt) trong 1 ml.
Tiêu chuẩn: Không nhỏ hơn 1000 đvqt/ml đối với loại
dùng để phòng bệnh; không nhỏ hơn 3000 đvqt/ml đối
với loại dùng để điều trị.
Số đvqt trong Iml huyết thanh kháng độc tố uốn ván
được xác định bằng phươiig pháp trung hoà trên chuột
nhẩt (Phụ lục 14,16)
Bảo quản
Huyết thanh kháng độc tố uốn ván cần được bảo quản
trong điều kiện lạnh, từ 2°c đến 8°c, không để đóng
băng.
Nhãn
Các thông tin ghi trên nhãn được tuân thủ theo quy định
chung đối vód" huyết thanh iniễn dịch dùng cho người".
C Á C V A C C IN DÙNG CHO NGƯỜI
Vaccina ad usum hum anum
Định nghĩa
Vaccin dùng cho người là những chế phẩm chứa các
chất kháng nguyên có khả năng tạo miễn dịch chủ
động và đặc hiệu để phòng bệnh do vi sinh vật gây
nên. Vaccin được sản xuất từ vi khuẩn, rickettsia hoặc
virus. Vaccin dùng cho người có thể là (1) vi sinh vật
đã được bất hoạt nhưng vẫn giữ được tính sinh miễn
dịch; hoặc (2) vi sinh vật sống không độc; hoặc (3)
các thành phần kháng nguyên của vi sinh vật.
Sản xuất
Các phương pháp sản xuất từng loại vaccin sẽ được mố
tả ở phần tiếp theo hoặc trong các chuyên luận riêng:
Các phương pháp này cần bảo đảm cho vaccin có đủ
tính kháng nguyên cũng như tính vô hại và không bị
tạp nhiễm.
Trong quá trình sản xuất có thể dùng thêm chất phụ
thích hợp nhưng không được cho thêm penicilin ở bất
kỳ giai đoạn nào của quá trình sản xuất.
Có thể tăng khả nãng sinh miễn dịch của một số loại
vaccin bằng cách cho thêm chất phụ thích hợp ghi
trong các chuyên luận riêng.
Có thể dùng chất bảo quản thích hợp theo quy định
cho một số vaccin bất hoạt.
Vaccin thành phẩm được phân bổ vào các ống (hoặc
lọ) và gắn kín để tránh nhiễm khuẩn. Một số vaccin
thành phẩm được sản xuất dưới dạng đông khô. Chỉ
hoàn nguyên vaccỊn đông khô ngay trước khi sử dụng.
V acdn vi khuẩn
Vaccin vi khuẩn được sẳn xuất từ các chủng vi khuẩn
thích hợp trên môi trường và điều kiện nuôi cấy thích
hợp.
Vaccin vi khuẩn bất hoạt có chứa vi khuẩn hoặc các
thành phấn kháng nguyên của vi khuẩn đã được bất
hoạt nhưng vẫn giữ được khả năng sinh miễn địch.
Vaccin vi khuẩn sống được sản xuất từ chủng giảm
độc nhưng vẫn có khả năng sinh miễn dịch đặc hiệu.
Nồng độ của vi khuẩn bất hoạt trong vaccin được đo
bằng đơn vị độ đục quốc tế hoặc đếm tế bào trực tiếp.
Đối với vaccin vi khuẩn sống, có thể xác định số
lượng đơn vị sống.
Giải độc tố vi khuẩn
Các giải độc tố vi khuẩn được chế tạo từ độc tố đã giải
độc nhưng vẫn giữ được tính sinh miễn dịch và khôrig
còn khả năng hồi độc.
ở đáy lọ giải độc tố tinh chế sau khi hấp phụ có một
lớp cặn màu trắng hoặc vàng nhạt khi lắc, eặn này sẽ
phân bố đều trong lọ vaccin.
Vaccin virus
Vaccin virus là huyền dịch của virus được cấy trên
động vật, phôi trứng, hoặc tế bào nuôi thích hợp.
Những vaccin này có thể ở dạng lỏng hoặc đông khô.
Vaccin virus thường được sản xuất từ chủng virus đặc
hiệu giảm độc lựe. Vaccin virus có thể có màu nếu
chứằ chỉ thị pH như đỏ phenol.
Vaccin virus bất hoạt thường được xử lý bằng phương
pháp hoá học hoặc lý học.
Vaccin phối họp
Các vaccin phối hợp là hỗn hợp của 2 hoặc nhiều loại
vaccin khác nhau.
Hàm Iưọtig hoá chất cỏ trong vacdn
Phenol
Đối với các vaccin có chứa phenol, cần xác định hàm
lượng theo phụ lục 14.28. Nếu phenol đã được dùng
trong quá trình sản xuất thì hàm lượng cuối cùng trong
vaccin thành phẩm không được quá 2,5 gA, trừ trường
hợp đặc biệt.
Pormaldehyd
Đối với các vaccin có chứa formaldehyd, cần xác định
hàm lượiig theo phụ lục 14. 25. Nếu íormaldehyd đã
được dùng trong quá trình sản xuất thì hàm lượiig cuối
cùng trong vaccin thành phẩm không được quá 0,2 g/1
íormaldehyd tự do, trừ trường hợp đặc biệt.
Nhôm
Đối với các vaccin có chứa nhôm cần xác
định hàm lượng theo phụ lục 14.27. Nếu nhôm được
dùng để hấp phụ vaccin thì hàm lượng cuối cùng
khồng được quá 1,25 mg nhôm (Al) cho mỗi liều đơn
tiêm cho người, trừ trường hợp đặc biệt.
Bảo quản
Vaccin phải được bảo quản tránh ánh sáng. Trừ khi có
quy định riêng trong từng chuyên luận, các vaccin
phải bảo quản ở nhiệt độ 5 - 8°c và các vaccin lỏng
hấp phụ không được đông băng.
Hạn dùng
Hạn dùng được tính từ khi bắt đầu thử nghỉệm công
hiệu hoặc hiệu giá trong những điều kiện bảo quản
quy định.
Hạn dùng của vaccin được quy định trong từng chuyên
luận riêng.
Nhãn
Trên nhãn của lọ vaccin phải ghi rõ:
Nơi sản xuất.
Tênvaccin.
Lô sản xuất và hạn dùng.
Liều lượng và cách dùng.
Điều kiện bảo quản.
Đối với vaccin đông khô cần ghi thêm:
Tên dịch đùng để hoàn nguyên, lượng cần đùng để pha
với vaccin đông khô.
Thời gian tối đa cồn được phép sử dụng sau khi vaccin
đã được hoàn nguyên.
VACCIN BẠCH HÂU HẤP PHỤ
Vaccinum Diphtheriae adsorbatum
Định nghĩa
Vaccin bạch hầu hấp phụ được điều chế từ độc tố bạch
hầu đã xử lý bằng íormaldehyd và nhiệt độ để mất
tính độc mà vẫn còn tính sinh miễn dịch, chứa ít nhất
1500Lf/ mg protein nitrogen và hấp phụ với một tá
chất thích hợp như muối nhôm phosphat hoặc nhôm
hydroxyd trong dung dịch natri clorid 0,85 %. Có thể
cho thêm chất bảo quản thích hợp.
Sản xuất
Chủng Corynehacterium cìỉphtheríae dùng cho sản
xuất phải tuân thủ quy định về hệ thống chủng được
nuôi cấy trong môi trường lỏng thích hợp. ơ cuối giai
đoạn nuôi cấy, cần kiểm tra tính thuần khiết để loại bỏ
những mẻ nuồi cấy đơn bị nhiễm tạp. Xác định hàm
lượng độc tố (Lf/m l) bằng phản ứng lên bông. Các mẻ
gặt đơn có thể hỗn hợp lại để giải độc bằng
formaldehyd và tinh chế theo phương pháp thích hợp.
Kiểm tra giải độc tố tinh chế về độc tính đặc hiệu, tính
hồi độc, độ sạch kháng nguyên trước khi dùng điều
chế vaccin thành phẩm.
Kiểm định vaccin thănh phẩm
Nhận dạng
Thực hiện ít nhất trên một lọ vaccin đã được dán nhãn.
Nhận dạng giải độc tố bạch hầu bằng thử nghiệm lên
bông như mô tả trong phụ lục 14.19.
Vô khuẩn
Vaccin không nhiễm vi khuẩn và nấm (Phụ lục 14.7)
Công hiệu
Thực hiẹrí như mô tả theo phụ lục 14.23 về xác định
công hiệu của giải độc tố bạch hầu hoặc thành phần
bạch hầu troiig vaccin bạch hầu - uốn ván - ho gà (DTP)
Độc tính bất thường
Tiêm dưới da cho 5 chuột nhắt có trọng lượng 1 7 - 2 2
g mỗi con 1 liều tiêm chơ người và 2 chuột lang có
trọng lượng 250 - 350 g mỗi con ít nhất 1liều tiêm cho
người nhưng không nhiều hơn 1 ml. Vaccin đứợc cho
là không có độc tính bất thường nếu toàn bộ chuột
sống và không có biểu hiệu nhiễm độc trong 7 ngày
theo dõi.
Chất bảo quản
Hàm lượng chất bảo quản không ít hơn 85% hoặc
không nhieu hoTi 115 % lượng ghi trên nhãn (Phụ lục
14.29).
Hàm iưọiig tá chất
Không quá 1,25 mg nhôm trong một liều đơn vaccin
cho người (Phụ lục 14.27).
pH
pH nằm trong giới hạn: 6 - 7 (Phụ lục 14.33).
Bảo quản - hạn dùng
Khi bảo quản ở điều kiện quy định vaccin có thể giữ
được công hiệu 3 năm kể từ ngày chuẩn độ công hiệu.
Nhân
Nhãn lọ vaccin cẩn ghi:
Vaccin bạch hầu hấp phụ
Tên và địa chỉ nhà sản xuất.
Số lô
Nhiệt độ bảo quản, hạn dùng.
Liều tiêm và đường tiêm.
Trên nhãn hộp và trong phiếit hướỉiịị dẫn phàỉ có thêm
nhữiiÁị thông tin sau:
Số đơn vị quốc tế tối thiểu / liều đơn vaccin cho người.
Tên và hàm lượng tá chất.
Tên và hàm lượng chất bảo quản.
Nhiệt độ bảo quản và vận chuyển
Vaccin phải lắc kỹ trước khi dùng.
Vaccin không được để đông.
Hướng dẫn về cách sử dụng, chỉ định và phản ứng có
thể xảy ra sau khi tiêm vaccin.
V A C C IN BẠ C H HẦU - UỐN VÁN - HO GÀ HÂP
PHỤ (DTP)
Vaccinum Diphtheriae, Tetani et Pertussỉs adsorbatum
Định nghĩa
Vaccin bạch hầu uốn ván ho gà hấp phụ là một hỗn
hợp gồm eác giải độc tố bạch hầu, uốn ván tinh chế
hấp phụ và vaccin ho gà.
Sản xuất
Sẩn xuất giải độc tô'bạch hầu và uốn ván
Giải độc tố bạch hầu và uốn ván được sản xuất như mô
tả trong chuyên luận vaccin bạch hầu hấp phụ và
vaccin uốn ván hấp phụ.
Sản xuất vaccin ho gà
Chủng dùng để sản xuất vaccin ho gà phải thực hiện
đúng quy định hệ thống chủng. Chọn các chủng, môi
trường và phưoíng pháp nuôi cấy thích hợp theo cách
để trong vaccin thành phẩm có được các ngưng kết
nguyên 1,2,3- Từng chủng được nuôi cấy 24-72 giờ
trong môi trường lỏng hoặc đặc. Không dùng máu
người hoặc sản phẩm máu người trong bất kỳ môi
trườiig nuôi cấy nào. Môi trường dùng trong giai đoạn
nuôi cấy cuối cùng không được phép có máu hoặc sản
phẩm của máu. Gặt và rửa sinh khối vi khuẩn ho gà để
loại bỏ các chất của môi trường và pha thành hỗn dịch
với nước muối sinh lý. Dùng bộ so độ đục chuẩn quốc
tế để xác định đậm độ nước cốt không muộn hơn 2
tuần sau khi gặt. Đậm độ nước cốt ho gà được sử dụng
làm cơ sở tính toán khi pha chế vaccin.
Làm chết vi khuẩn ho gà bằng nhiệt độ dưới điều kiện
kiểm soát và kiểm tra vi khuẩn sống sốt trên môi
trường Bordet - Gengou. Bảo quản nước cốt ho gà ở
nhiệt độ 5 ± 3°c trong một thời gian cần thiết để giảm
bớt tính độc.
Thành phần ho gà trong vaccin hỗn hợp không vượt
quá 20 đơn vị độ đục quốc tế (lOƯ) trong 1 liều đơn
vaccin cho người. Tỷ lệ thành phần các chủng B,
pertussis không được thay đổi khi hỗn hợp vaccin. Có
thể cho thêm chất bảo quản thích hợp
Kiểm định vaccin bán thành phẩm
Công hiệu
Như mô tả trong các phụ lục 14.22, 14.23, 14.24.
Độc tính đặc hiệu
Như mô tả trong phụ lục kiểm tra an toàn vaccin DTP
(Phụ lục 14.4).
Kiểm định vaccin thành phẩm
Nhận dạng
Thành phần bạch hầu, uốn ván trong vaccin được nhận
dạng bằng thử nghiệm lên bông; thành phần ho gà được
nhận dạng qua phản úng ngung kết trên phiến kính với
các huyết thanh đặc hiệu như đã mô tả trong phụ lục
14.19 hoặc qua thử nghiệm công hiệu.
Vô khuẩn
Không nhiễm vi khuẩn và nấm (Phụ lục 14.7).
Độc tính hất thường
Thực hiện như mô tả trong phụ lục 14.4.
Công hiệu
Thực hiện như mô tả trong phụ lục 14.22, 14.23, 14.24
,(Nếu chưa kiểm tra công hiệu của vaccin bán thành
phẩm).
Tính chất vật lý hoá học
Phải đạt theo tiêu chuẩn của Tổ chức y tế thế giới.
Bảo quản và hạn dùng
Thuốc độc bảng B. Bảo quản ở nhiệt độ 2 - 8 ®c,
vaccin có thể giữ công hiệu 30 tháng.
Nhãn
Nhãn lọ vaccin cần ghi:
Vaccin bạch hầu uốn ván ho gà hấp phụ
Tên và địa chỉ nhà sản xuất.
Số lô
Nhiệt độ bảo quản, hạn dùng.
Liều tiêm và đườiìg tiêm.
Trên nhãn hộp và. tron^ các phiếu hướng dẫn phải có
thêm những thông tin sau:
Số đơn vị quốc tế tối thiểu từng thành phần / liều đơn
người.
Tên và hàm lượng tá chất
Tên và hàm lượng chất bảo quản.
Nhiệt độ bảo quản và vận chuyển
Vaccin phải lắc kỹ trước khi dùng.
VacGÌn không được để đông.
Hướng dẫn về cách sử dụng, chỉ định và phản ứng có
thể xảy ra sau khi tiêm vaccin.
V A CC IN BẠ I L IỆ T UỐNG
Vaccỉnum Poliomyelitìdis per orale
Định nghĩa
Vaccin bại liệt uống được sản xuất từ các chủng virus
bại liệt sống giảm độc (Chủng Sabin) typl, typ 2, typ 3
phát triển trên tế bào nuôi thích hợp và dùng để gây
miễn dịch chủ động đặc hiệu cho người phòng bệnh
Bại liệt do virus Polio gây nên. Vaccin có thể chứa 1,
hoặc 2, hoặc 3 typ virus. Vaccin này là một dịch lỏng
trong, màu hồng.
Sản xuất
Chủng sản xuất
Sản xuất phải dựa trên hệ thống chủng. Chủng sản
xuất không được cấy truyền quá 2 lần từ chủng
nguyên thuỷ (Sabin original) nếu không có qui định
khác và phải được cơ quan Kiểm định quốc gia chấp
thuận. Chủng phẩi bảo quản ở nhiệt độ < -60^c.
K hỉ và íế bào sản xuất
Khỉ'và tế bào dùng để sản xuất vaccin phải đạt các yêu
cầu quy định của Tổ chức y tế thế giới. Có thể sử dụng
huyết thanh động vật trong môi trường nuôi cấy tế bào
nhưng trong môi trường để duy trì tế bào khi nhân
virus không được có protein. Có thể có đỏ phenol và
các kháng sinh phù hợp ở nồng độ cho phép trong môi
trường nuôi cấy tế bào.
Quy trình sản xuất và kiểm định sản xuất
Quy trình sản xuất phải đạt tiêu chuẩn của Tổ chửc y
tế thế giới. Phải thực hiện các thử nghiệm kiểm định
trong quá trình sản xuất ở các công đoạn: Vật liệu
nguồn (khỉ, tế bào, môi trường nuôi cấy...); mẻ gặt
đơn, bán thành phẩm trước lọc, bán thành phẩm sau
lọc, vaccin thành phẩm..., nhằm kiểm tra vi khuẩn;
nấm; Mycopỉasma; các virus ngoại lai và tính ổn
định sinh học của virus bại liệt (thử nghiệm Rct/40;
D-marker; thử nghiệm độc tính thần kinh trên khỉ...)■
Chế phẩm phải đạt những yêu cầu đã ghi trong
chuyên luận vaccin và chỉ được cho phép sử dụng sau
khi đạt được cảc yêu cầu sản xuất và kiểm định trong
quá trình sản xuất đồng thời đạt các tiêu chuẩn kiểm
định ở mục sau.
Kiểm định vaccin thành phẩm
Nhận dạng
Khi được trung hoà với kháng huyết thanh bại liệt đặc
hiệu, virus không có khả năng gây nhiễm tế bào cảm
thụ.
Vô khuẩn
Không nhiễm vi khuẩn, nấm và Mycớplasma (?h.\ì lục
14.7).
Độc tính bất thường (an toàn chung; tính không
độc)
Thực hiện theo thử nghiệm mô tả ở phụ lụe 14.6.
Công hiệu (hiệu giá)
Chuẩn độ hiệu giá bằng cách gây nhiễm virus trên tế
bào cảm thụ. Hiệu giá của vaccin trong một liều uống
(0,1 ml) phải đạt không ít hơn;
CCID50 ’ đối VỚI typ 1.
CGID50 đối với typ 2 .
lO'-'“ CCID50 đối vói typ 3 .
(Xem chi tiết ở phụ lục 14.21).
Tính bền vững nhiệt
Hiệu giá của vaccin để ờ 37“ c sau 48 giờ chỉ được
phép giảm trong vòng 0,5 logio của hiệu giá của vaccin
để ở nhiệt độ bảo quản.
Tính chất vật ỉý,hoá học
Phải đạt tiêu chuẩn quy định của Tổ chức Y tế thế
giới. , M ật độ quang học
Bảo quản
Vaccin bại liệt uống phải được bảo quản ở nhiệt độ
- 20°c. Sau khi tan băng phải bảoquản à nhiệt độ
từ 2 - 8°c và dùng trong 6 tháng. Tránh ánh sáng
và tránh bị đông tan nhiều lần.
Nhãn
Trên nhãn lọ vaccin phài ghi rõ:
Số đăng ký
Vaccin bại liệt uống tam liên.
Nơi sản xuất.
Lô sản xuất và hạn dùng.
Số lượng vaccin trong một lọ và liều dùng.
Điều kiện bảo quản.
Trên vỏ hộp vaccin phải ghi rõ:
Số đăng ký
Vaccin bại liệt uống tam liên.
Thành phần hoá học.
Nơi sản xuất.
Lô sản xuất và hạn dùng.
Số lượng vaccin trong một lọ và liều dùng.
Điểu kiện bảo quản
Trong mỗi hộp vaccin đều phải có 1 giấy hừớng dẫn
sử dụng.
VACGINBCG
Vaờcinum BCG cryodessicatum
Định nghĩa
Vaccin BCG đông khô là chế phẩm vi khuẩn Calmette
và Guerin sống dùng để tiêm trong da phòng bệnh
lao. Vaccin được sản xuất ở dạng đông khô và hòàn
nguyên ngay trước khi dùng với dung dịch hổi chỉnh
thích hợp.
Sản xuất
Vaccin BCG được sản xuất từ hệ thống chủng giống.
Chủng được lựa chọn và bảo quản ổn định, có khả
năng gây mẫn cảm đối với tuberculin và bảo vệ được
động vật thí nghiệm chống lại bệnh lao. Chủng sản
xuất phải an toàn đối với người và động vật thí
nghiệm. Vaccin BCG được sản xuất tại Việt Nam từ
chủng 1173P2-Pasteur Paris.
Chủng được nuôi trong môi trường Sauton - khoai tây,
sau đó cấy chuyển sang môi trường Sauton lỏng. Sau
khi gặt vi khuẩn BCG được chế thành hỗn dịch vaccin
thuần nhất và đông khô.
Kiểm định vaccin thành phẩm
Hình dạng bên ngoài và tốc độ tạo huyền dịch
Bột trắng, khô, bong, không teo; nhanh chóng tạo
thành huyền dịch đồng nhất sau 1 phút hoàn nguyên
với nước muối sinh lý.
Chỉ số mật độ quang học phải đạt là < 0,5. Đo bằng
quang phổ kế ở bước sóng 490 nm, lọc màu xanh lá
cây.
Độ phân tán
Độ phân tấn phải đạt > 0,9. Đo bằng quang phổ kế ở
bước sóng 434 nm và 630 nm (Phụ lục 14.3).
Độ chân không
Không ít hơn 95% tổng số ống phải đạt độ chân không
(Phụ lục 14.2).
Độ ẩm tồn dư
Không quá 3% (Phưong pháp Karl Fischer, phụ lục
6.6).
Vô khuẩn
Đạt yêu cầu ghi trong phụ lục 14.7
Nhận dạng
Nhận dạng BCG qua kính hiển vi để khẳng định tính
kháng acid của vi khuẩn và quan sát hình thái khuẩn
lạc trên môi trưòfng đặc.
Độc tính bất thường (thử nghiêm an toấn chung)
Qui định về độc tính bất thường chung cho các vaccin
không áp dụng cho vaccin BCG.
Thử nghiệm an toàn chung cho vaccin BCG chỉ tiến
hành trên chuột nhắt trắng: 5 chuột nhắt trắng 17-22
g/con. Tiêm dưới da Img vaccin BCG/ Iml / chuột.
Theo dõi và cân trọng lượng từng chuột trong 7 ngày.
Tiêu chuẩn: Sau 7 ngày theo dõi, cả 5 chuột đều khoẻ
mạnh, lên cân, không có biểu hiện bệnh lý.
Phát hiện Mycobactería gây bệnh (thử nghiệm an
toàn dặc hiệu)
Thử nghiệm này thường được tiến hành trên mẫu bán
thành phẩm và mẫu vaccin BCG thành phẩm nếu cần
thiết (Phụ lục 14.9).
Kiểm tra phản ứng da
Tiêm trong da cho ít nhất 4 chuột lang cùng giới (nếu
là chuột cái thì không có thai), có phản ứng âm tính
vỡi tuberculin, trọng lượng 250 - 400 g/ con. Tiêm cho
mỗi chuột 0,1 ml v a G c in của từng đậm độ pha loãng
1/ 1; 1/ 10; 1/100 (của vaccin thử và vaccin chuẩn).
Theo dõi thương tổn tại chỗ tiêm hàng tuần, trong 4
tuần. Phản ứng da đối với vaccỉn thử và vaccin chuẩn
phải không có sự khác biệt đáng kể. Sau 4 tuần, kiểm
tra phản ứng tuberculin bằng cách tiêm trong da
5^^/0,1ml/chuột. Đọc kết quả phản ứng sau 24 giờ.
Đếm độ sống
Xác định độ sống trong vaccin đã hoàn nguyên bằng
cách đếm số lượng khuẩn lạc trên môi trường
Lowensteĩn-Jensen. Số lượng đơii vị sống phải nằm
trong khoẳng 1.10^-6.10^ đvs/mg BCG (Phụ lục 14.1)
Tính ổn định nhiệt
Số đơn vị sống của vaccin BCG sau khi ủ ở 37"C/28
ngày phải đạt ít nhất là 20% so với ủ ở 4"'C/28 ngày
(Ễ iụlục 14.Ì).
Bảo quản - hạn dùng
Vaccin BCG đông khô cần được bảo quản trong điều
kiện nhiệt độ thấp hơn 8°c và tránh ánh sáng mặt trời,
hạn dùng ít nhất 24 thảng. Sau khi hoàn nguyên vaccin
phải được bảo quản tránh ánh sáng mặt trời ở điều
kiện 2-8°C, tối đa là 4 giờ.
Nhãn
Trên nhãn của ống vaccin phải ghi võ:
Nơi sản xuất.
Dạng đóng ống: Vaccin BCG đông khô ổn định nhiệt.
Lô sản xuất.
Hạn dùng (2 năm).
Số liều/ống: 20 liều.
Cách dùng và liều lượng: Tiêm trong da, 0, Iml/liều.
Trên vỏ hộp vaccin rần ghi rỗ:
Nơị sản xuất.
Dạng đóng ống: Vaccin BCG đông khô ổn định nhiệt.
Lô sản xuất và hạn dùng.
Số liều/ống: 20 liều.
Cách dùng và liều lượng: Tiêm trong da, 0,lml/liều.
Nhiệt độ và điều kiện bảo quản: Dưới 8°c, tránh ánh
sáng mặt trời.
Trình bày.
Trong mỗi hộp vacGÌn đều phải có 1 giấy hương đẫn
sử dụng.
V A C C IN D Ạ I
Vaccinum Rabiei
Định nghĩa
Vaccin dại (Fuenzalida) là một chế phẩm sản xuất từ
một chủng virus dại “ cố định” thích hợp, phát triển
trên tổ chức não chuột nhắt trắng không quá 4 ngày
tuổi, bất hoạt bằng P" propiolacton (BPL).
Vaccin dại có thể ở dạng hỗn dịch hoặc đông khô.
Sản xuất
Sản xuất từ hệ thống giống virus dại cố định. Kiểm tra
cảc đặc tính của chủng bằng phương pháp huyết thanh
học và tiêm truyền cho súc yật nhạy cảm.
Khỉ tiêm đường não cho súc vật nhạy cảm, chủng phải
gây liệt điển hình vào ngày thứ 5 - 7.
Kiểm định vaccin thành phẩm
Nhận dạng
Khi tiêm cho súc vật nhạy cảm, phải tạo được kháng
thể đặc hiệu.
Độc tính bấtthưòng
Tiêm cho 5 chuột nhắt trắng trọng lượng 14 - 16 g.
Mỗi chuột tiêm 0,5 ml vaccin thử vào phúc mạc. Theo
dõi chuột 7 ngày. Chuột phải sống khoẻ mạnh, tăng
cân. Nếu có 1 chuột chết phải kiểm tra lại lần 2 với số
chuột như lần 1. Nếu lần thứ 2 vẫn có chuột chết, phải
kiểm tra lại lần 3 với số chuột và số mẫu tăng gấp đôi.
Nếu lần 3 vẫn có chuột chết, phải huỷ bỏ lô vaccin này.
Tiêm cho 2 chuột lang trọng lượng 300-350 g. Mỗi
chuột tiêm 5 ml vaccin thử vào phúc mạc. Theo dõi
chuột 7 ngày. Chuột lang phải sống khoẻ mạnh, tăng
cân. Nếu có 1 chuột lang chết phải thử lại lần 2 với Số
chuột lang như lần I. Nếu lần thứ 2 vẫn có chuột lang
chết, phải kiểm tra lại lần 3 với số chuột lang và số
mẫu tăng gấp đôi. Nếu lần 3 vẫn có chuột lang chết,
phải huỷ bỏ lô vaccin này.
Độc tính đặc hiệu
Tiêm 0,03 ml vaccin vào não cho 10 chuột nhắt trắng
trọng lượng 11-13 g. Theo dõi chuột 14 ngày. Chuột
phải sống khoẻ mạnh, không liệt chết, không được có
triệu chứng bệnh lý trong thời gian theo dõi. Nếu
chuột chết trước 72 giờ không tính vào kết quả. Nếu
có 1 chuột chết, phải thử lại lần 2 với số lượng chuột
gấp đôi. Lần thứ 2 nếu có dù chỉ 1 chuột chết, phải
huỷ lô vaccin này.
Công hiệu
Phải kiểm tra công hiệu mỗi lô vaccin thành phẩm.
Nếu là vaccin đông khô, phải hoàn nguyên như khi
dùng tiêm cho người.
Thực hiện theo phươiìg pháp Habel hoặc N.LH. (Phụ
lục 14.30 và phụ lục 14.31).
Bảo quản
Thuốc độc bảng B. Bảo quản liên tục ở nhiệt độ qui
đ ịn h từ 2 -5 ° c
Hạn dùng
18 tháng đối với vaccin đông khô.
06 tháng đối với yaeein hỗn dịch.
Nhân
Trên nhãn ống hoặc lọ vaccin phải iịhi rõ:
Nơi sản xuất.
Tên vaccin (dạng hỗn dịch hoặc đông khô).
Lô sản xuất và hạn dùng.
Cách dùng và liều lượng.
Điều kiện bảo quản.
VA CC IN UỐN VÁN H ẤP PHỤ
Vaccinum Tetani adsorbatiim
Định nghĩa
Vaccin uốn ván hấp phụ được điều chế từ độc tố uốn
ván đã được xử lý bằng formaldehyd và nhiệt độ đế
mất tính độc mà vẫn còn tính sinh miễn dịch, chứa ít
nhất 1000 Lf/ mg protein nitrogen và hấp phụ với một
tá chất thích hợp như nhôm phosphat hoặc nhôm
hydroxyd trong dung dịch muối đẳng trưong. Có thể
cho thêm chất bảo quản thích hợp
Sản xuất
Sản xuất vaccin phải dựa trên hệ thống chủng. Chủng
Cìostridium tetani được nuôi cấy trên môi trường thích
hợp. Kết thúc giai đoạn nuôi cây, cần kiểm tra tính
thuần khiết để loại bỏ những mẻ nuôi cấy đơn bị
nhiễm tạp. Xác định hàm lượng độc tố (Lf/ml) bằng
phản ứng lên bông. Các mẻ gặt đơn có thể hỗn hợp lại
để giải độc bằng formaldehyd và nhiệt độ rồi tinh chế
theo phương pháp thích hợp.
Số lượng Lf trong vaccin bán thành phẩm không vượt
quá 25 Lf trong một liều đofn cho người nếu sử dụng
nhiều hơn một liều cho miễn d ịc h cơ bản.
Hàm lượng chất bảo quản phải không gây hại đến giải
độc tố và không gây ra những phản ứng ở ngưòi.
Kiểm định vaccin thành phẩm
Nhận dạng
Nhận dạng giải độc tố uốn ván bằng thử nghiệm lên
bông như mô tả trong phụ lục 14.19.
Vô khuẩn
Vaccin không nhiễm vi khuẩn và nấm (Phụ ]ục 14.7).
Công hiệu
Thực hiện như mô tả theo phụ lục tương ứng về xác
định công hiệu của vaccin uốn ván (Phụ lục 14.22).
Độc tính bất thường
Tiêm dưới da cho 5 chuột nhắt có trọng lượng 17- 22
g mỗi con 1 liều tiêm cho người và 2 chuột lang có
trọng lượng 250 - 350 g mỗi con ít nhất 1 liều tiêm
cho người nhưng không nhiều hơn 1 ml. Vaccín được
cho là không có độc tính bất thường nếu toàn bộ chuột
sống và không có biểu hiệu nhiễm độc trong 7 ngày
theo dõi.
Chất bảo quản
Hàm lượng chất bảo quản không ít hơn 85% hoặc
không nhiều hơn 115% số lượng đã ghi trên nhãn (Phụ
lục \A.29).
Hàm lượng tá chất
Không quá H2ỗ mg nhôm trong một liều đơn cho
người (Phụ lục 14.27).
pH
pH nằm trong giới hạn 6 - 7 (Phụ lục 14.33).
Bảo quản - hạn dùng
Thuốc độc bảng B. Khi bảo quản ở điều kiện quy định
vaccin có thể giữ được công hiệu 3 năm kể từ ngày
chuẩn độ cồng hiệu.
Nhãn
Nhãn lọ vaccììi cán oỊii:
Vaccin uốn ván hấp phụ.
Tên và địa chỉ nhà sản xuất.
Số lô.
Nhiệt độ bảo quản, hạn dùng.
Liều tiêm và đường tiêm.
Trên nhãn hộp và ỉron^ phiếu hướn^ dẫn phài có thêm
nhữìĩỊy thông tiĩì sau:
Số đơn vị quốc tế tối thiểu / liều đơn vaccin cho người.
Tên và hàm lượng tá chất.
Tên và hàm lượng chất bảo quản.
Nhiệt độ bảo quản và vận chuyển
Vaccin phải lắc kỹ trước khi dùng.
Vaccin không được để đông.
Hướiig dẫn về cách sử dụng, chỉ định và phản ứng có
thể xảy ra sau khi tiêm vaccin.
VA CC IN V IÊM GAN B Đ lỂU C H Ế TỪ H U YÊT
TƯƠNG NGƯỜI
Vaccinum Hepatidis B ex plasma humanum
Vaccin viêm gan B điều chế từ huyết tương người là
một loại chế phẩm vô khuẩn của khấng nguyên bề mặt
virus viêm gan B (HBsAg) tách chiết từ huyết tương
của người lành mang kháng nguyên HBsAg không cố
các triệu chứng lâm sàng và được làm tinh khiết, bất
hoạt virus viêm gan B và các virus ngoại lai khác có
thể có trong máu người.
Huyết tương được thu thập từ các Trung tâm truyền
máu. Các Trung tâm này phải chấp hành nghiêm ngặt
và đầy đủ các yêu cầu của Tổ chức y tế thế giới đối
với các xét nghiệm cho huyết tương dùng để sản xuất
vaccin viêm gan B điều chế từ huyết tương người.
Quy trình sản xuất bao gồm các bước loại trừ tối đa
lipoprotein và các phức hợp miễn dịch bằng 3 lần siêu
ly tâm phân vùng trong dung dịch Kali bromid và 2 lần
trong dung dịch sacharose. Quy trình này cho phép tách
chiết HBsAg có độ tinh khiết đạt tới trên 95%. Kháng
nguyên duy trì được bản chất và bao gồm toàn bộ các
phân đoạn cần thiết để có thể tạo ra được đáp ứng miễn
dịch tối ưu, có nghĩa là bao gồm các protein đã được mã
hoá bởi gen s và tiền s trong genom của virus viêm gan
B. Các hạt HBsAg tinh khiết được bất hoạt bởi nhiệt độ,
íormaldehyd và hấp phụ với nhôm hydroxyd.
Hình dạng bên ngoài
Sau khi lắc vaccin viêm gan B có màu trắng hơi đục.
Kiểm định vaccin thành phẩm
Nhận dạng
Tiêm cho chuột lang hoặc chuột nhắt trắng, vaccin
viêm gan B phải tạo được kháng thể HBs (anti - HBs).
pH
pH trong khoảng từ 5,5 - 7,5 (Phụ lục 14.33).
Protein tổng sô
Xác định bằng phương pháp Lowry (Phụ lục 14.18).
Hàm lượng protein tổng số không được quá 50
microgam/ml.
Nhôm
Vì vaccin hấp phụ nhôm hydroxyd, nên hàm lượng
nhôm tối đa không được quá 500 microgam/ml (Phụ
lục 14.27).
Formaldehyd
Vaccin viêm gan B chứa một lượng formaldehyd tự do
không quá 0,12mg/ml (Phụ lục 14.25)
Thimerosal
Vaccin viêm gan B chứa một hàm lượng thimerosal
không quá 0,12mg/ml (Phụ lục 14.29).
Chất gây sốt
Vaccin viêm gan B phải an toàn về mặt chất gây sốt.
Khi tiêm cho thỏ, tổng số nhiệt độ tăng cho 3 thỏ
không được quá l,3°c (Phụ lục 14.12).
Vô khuẩn
Vaccin viêm gan B phải vô khuẩn khi kiểm tra vô
khuẩn sau 14 ngày theo dõi (Phụ lục 14.7).
An toàn chung
Vaccin viêm gan B phải đảm bảo an toàn khi thử
nghiệm trên chuột lang và chuột nhắt trắng. Chuột
phải khoẻ mạnh và tãng trọng bình thường sau 7 ngày
theo dõi (Phụ lục 14.10).
Công hiệu
Công hiệu của vaccin viêm gan B được tiến hành kiểm
tra song song với vaccin chuẩn. Kết quả tính theo
phương pháp thử nghiệm song song. Vaccin kiểm tra
và vaccin chuẩn đem pha loãng ở các độ khác nhau
trong nước muối sinh lý. Mỗi độ pha tiêm Iml dưới da
cho 10 chuột BALB/C 5 tuần tuổi. Toàn bộ chuột được
nuôi và theo dõi trong 5 tuần. Sau đó lấy máu trong
điều kiện vô khuẩn và để riêng máu của từng chuột.
Tách huyết thanh và tiến hành kiểm tra hiệu giá kháng
thể anti - HBs có trong máu từng chuột theo một
trong các phương pháp miễn dịch học ELISA hoặc
PHA, Kết quả được tính toán theo phương pháp thống
kê probit analysis. Công hiệu của vaccin tính theo liều
ED50 của vaccin thử nghiệm phải tương đương với
ED50 của vaccin chuẩn.
Đóng gói và bảo quản
Vaccin viêm gan B được đóng trong lọ thuỷ tinh trung
tính chứa 20 microgam/ml/lọ hoặc 5 microgam/ml/lọ.
Vaccin viêm gan B phải được bảo quản ở nhiệt độ
4 - 8°c, tránh ánh sáng; tuyệt đối không được làm
đông băng vaccin.
Hạn dùng
Trong điều kiện bảo đảm như trên đã nêu, vaccin viêm
gan B có hạn dùng là 36 tháng kể từ ngày kiểm tra
công hiệu lần cuối cùng.
Nhăn
Ghi rõ vaccin viêm gan B, tên gọi riêng, số lô, hạn
dùng, nhiệt độ bảo quản, ghi chú không được làm
đông băng, địa chỉ và tên cơ sở sản xuất. Kèm theo
hộp vaccin là giấy hướng dẫn sử dụng ghi rõ: ( 1)
Phương pháp bất hoạt virus viêm gan B, (2) Bản chất
và hàm lượng chất hấp phụ có trong vaccin, (3) Liều
tiêm cho người lớn, trẻ em và trẻ sơ sinh; lịch tiêm
cho từng đối tượng và đường tiêm, (4) Hàm lượng
protein có trong một liều tiêm, (5) Hàm lượng kháng
nguyên bề mặt virus viêm gan B có trong một liều
tiêm cho người, ( 6 ) Lắc lọ vaccin trước khi sử dụng.
Liều dùng
Tiêm bắp vào vùng cơ delta (đối với trẻ sơ sinh tiêm
bắp đùi tốt hơn).
Người lớn: 1,0 ml loại 20 microgam/ ml. Tiêm 3 mũi.
Lịch tiêm 0,1 và 6 tháng.
Trẻ em dưới 10 tuổi: 0,5ml loại 20 microgam/ml.
Tiêm 3 mũi. Lịch tiêm: 0, 1 và 6 tháng.
Trẻ sơ sinh: 0,5 ml loại 5 microgam /ml Tiêm 3 mũi.
Lịch tiêm: 0,1 và 2 tháng.
Tiêm nhắc lại sau 1 năm và sau đó cứ 5 năm tiêm nhắc
lai.
VACCIN VIÊM NÃO NHẬT BẢN
Vaccinum Encephalitidis japonicae
Vaccin viêm não Nhật Bản là một chế phẩm vô khuẩn
được điều chế từ chủng virus viêm não Nhật Bẳn
Nakayama sau khi đã được gây nhiễm vào não chuột
nhắt trắng. Quy trình sản xuất bao gồm các bước tinh
chế bằng protamin Sulfat, amoni Sulfat, siêu ly tâm
trong dung dịch sacharose. Virus tinh chế phải có độ
tinh khiết cao và duy trì được bản chất để có thể tạo ra
đáp ứng miễn dịch tối ưu. Kháng nguyên tinh khiết
được bất hoạt bởi formadehyd và được bảo quản bằng
thimerosal.
Hình dạng bên ngoài
Không màu, trong suốt.
Kiểm định vacGÌn thành phẩm
Nhận dạng
Tiêm cho chuột lang hoặc chuột nhắt trắng, vaccin
viêm não Nhật Bản phải tạo được kháng thể trung hoà
có khả năng trung hoà được virus đặc hiệu.
pH
pH trong khoảng từ 6,8 đến 7,4 (Phụ lục 14.33).
Protein tổng số
Xác định bằng phương pháp Lowry (Phụ lục 14.34)..
Hàm lượng protein tổng số không được quá 80
microgam/ml.
Thimerosal
Vaccin viêm não Nhật Bản chứa một hàm lượng
thimerosal không quá 0,12mg/ml (Phụ lục 14.29).
F ormaldehyd
Vaccin viêm não Nhật Bản chứa một lượng
íoưnaldehyd tự do không quá 0,lmg/ml (Phụ lục
14.25)
Chất gây sốt
Vaccin viêm não Nhật Bản phải an toàn về mặt chất
gây sốt. Khi tiêm cho thỏ, tổng số nhiệt độ tăng cho 3
thỏ không được quá l,3°c (Phụ lục 14.12).
Vô khuẩn
Vaccin viêm não Nhật Bản phải vô khuẩn khi kiểm tra
vô khuẩn sau 14 ngày theo dõi (Phụ lục 14.7).
A n toàn chung
Vaccin viêm não Nhật Bản phải đảm bảo an toàn khi
tiêm thử nghiệm trên chuột lang và chuột nhắt trắng.
Chuột phải khoẻ mạnh và tăng trọng bình thưcmg sau
thời gian theo dõi 7 ngày (Phụ lục 14.11).
A n toàn đặc hiệu
Vaccin viêm não Nhật Bản phải đảm bảo an toàn khi
tiêm thử nghiệm trên chuột nhắt trắng. Chuột phải
khoẻ mạnh và tăng trọng bình thường sau thời gian
theo dõi 14 ngày.
Phương pháp xác định an toàn đặc hiệu của vaccin
viêm não Nhật Bản.
Tính an toàn đặc hiệu của vaccin viêm não Nhật Bản
được xác định bằng cách kiểm tra sự có mặt của virus
còn sống sót sau quá trình bất hoạt.
Súc vật; Sử dụng ít nhất 10 chuột nhắt trắng 4 tuần
tuổi có trọng lượng khoảng 11 - 13 g. Lựa chọn những
chuột khoẻ mạnh, không có biểu hiện bệnh lý và tăng
trọng bình thường trong thời gian cách ly ít nhất là 5
ngày trước khi tiến hành thử nghiệm. Phân chia vào 2
lồng, mỗi lồng 5 chuột. Chuột được chăm sóc và theo
dõi trong điều kiện tiêu chuẩn.
Cách tiến hành: Mẫu vaccin thử nghiệm không pha
loãng đem tiêm vào não với liều 0,03ml cho mỗi
chuột.
Theo dõi và đọc kết quả: Toàn bộ súc vật thử nghiệm
phải theo dõi và cân trọng lượng trước khi tiêm và
hàng ngày sau khi tiêm. Thời gian theo dõi súc vật là
14 ngày kể từ sau ngày tiêm. Trong suốt thời gian theo
dõi, súc vật thử nghiệm phải khoẻ mạnh, tăng trọng và
không được có các triệu chứng bất thưòng. Nếu trong
trường hợp có một chuột thử nghiệm bị liệt hoặc chết
thì phải tiến hành thử nghiệm lại lần thứ hai với số
vaccin đem thử và số chuột thí nghiệm gấp 2 .
Nếu trong thử nghiệm lần thứ hai có một chuột bị liệt
hoặc chết thì lô vaccin thử nghiệm đó phải huỷ bỏ vì
không đạt yêu cầu về tính an toàn đặc hiệu
Công hiệu
Công hiệu của vaccin viêm não Nhật Bản được tiến
hành kiểm tra song song với vaccin chuẩn. Vaccin
kiểm tra và vaccin chuẩn được pha loãng ở các độ pha
1/16, 1/32, 1/64 trong dung dịch PBS 0,75M, pH 7,4
có chứa 0,02% gelatin. Mỗi độ pha tiêm 2 liều 0,5ml
đường phúc mạc, cách nhau 7 ngày cho 10 chuột nhắt
trắng. Toàn bộ chuột được nuôi và theo dõi trong 2
tuần. Sau đó tiến hành lấy máu trong điều kiện vô
khuẩn và để riêng máu của từng chuột, để ở 4°c qua
đêm. Tách huyết thanh và hợp huyết thanh của toàn bộ
chuột (mỗi chuột 0,1 ml) của cùng một độ pha. Pha
loãng huyết thanh 1/10 ở 56°c trong 30 phút và bảo
quản ở - 20°c. Tiến hành chuẩn độ hiệu giá kháng thể
trung hoà trên tế bào phôi gà tiên phát 9 ngày tuổi. Kết
quả được tính toán theo công thức quy định. Hiệu giá
kháng thể trung hoà của vaccin kiểm tra không được
thấp hơn vaccin chuẩn.
Đóng gói và bảo quản
Vaccin viêm não Nhật Bản được đóng 5,5 ml trong lọ
thuỷ tinh trung tính. Vaccin viêm não phải được bảo
quản ở 4 - 8°c, tránh ánh sáng; tuyệt đối không được
làm đông băng.
Hạn dùng
Trong điều kiện bảo quản ở 4 - 8°c, vaccin viêm não
Nhật Bản có hạn dùng là 12 tháng kể từ ngày sản xuất.
Nhãn
Ghi rõ vaccin viêm não Nhật Bản, tên gọi riêng, số lô,
hạn dùng, nhiệt độ bảo quản, ghi chú không được làm
đông băng, địa chi’ và tên cơ sở sản xuất. Kèm theo
hộp vaccin là giấy hướng dẫn sử dụng ghi rõ ( 1)
Phương pháp bất hoạt virus viêm não Nhật Bản, (2)
Liều tiêm, lịch tiêm, đường tiêm cho từng đối tượng ;
(3) Thành phần của vaccin.
Liều tiêm
Tiêm bắp vào vùng cơ delta.
Dưới 36 tháng tuổi tiêm 0,5ml / 1 liều.
Trên 36 tháng tuổi tiêm l,Oml / 1 liều.
Lịch tiêm: 2 liều cách nhau 1 - 2 tuần.
Tiêm nhắc lại: Sau 1 năm và sau đó cứ 3 năm tiêm
nhắc lai.
CÁC CHUYÊN LUẬN

Dược liệu
ACTISÔ (Lá)
Folium Cynarae sceolymi
Lá đã phơi hoặc sấy khô của cây Actisô {Cynara
scolymus L.), họ Cúc {Asteraceae).
Mô tả
Lá nhãn nheo, dài khoảng 1 - 1,2 m, rộng khoảng 0,5
m hay được chia nhỏ. Phiến lá xẻ thùy sâu hình lông
chim, mép thuỳ khía rãng cưa to, đỉnh răng cưa thường
có gai rất nhỏ, mềm. Mặt trên lá màu nâu hoặc lục,
mặt dưới màu xám trắng, lồi nhiều và những rãnh dọc
rất nhỏ, song song. Lá có nhiều lông trấng vón vào
nhau. Vị hơi mặn chát và hơi đắng.
Soi bột
Mảnh biểu bì phiến lá gồm những tế bào hình nhiều
cạnh, mang lỗ khí và lông che chở. Mảnh biểu bì gân
lá gồm tế bào hình chữ nhật, màng mỏng. Mảnh mạch
xoắn, mạch mạng, mạch vòng và mạch vạch. Mảnh
mô mềm. Nhiều khối nhựa màu nâu, kích thước to nhỏ
không nhất định.
Định tính
A. Cắt nhỏ 3 g dược liệu, cho vào bình cầu, thêm 30
ml ethanol 96% (TT), đun sôi cách thuỷ với ống sinh
hàn ngược trong 30 phút, lọc (dung dịch A).
Lấy 5 ml dung dịch A, bốc hơi trên cách thủy cho hết
ethanol. Hoà cắn còn lại trong 1 ml dung dịch acid
hydrocloric 1 N (TT) và 4 ml nước cất, lọc. Thêm vào
dịch lọc 1 ml dung dịch natri nitrit 10% (TT), để lạnh
ở 10°c trong 20 phút. Thêm 4 ml dung dịch natri
hydroxyd 10% (TT), xuất hiện màu hồng cánh sen
bền vững,
B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel G.
Dung môi khai triển: Acid formic - butyl acetat - nước
(5: 14: 5).
Dung dịch thử: Dung dịch A.
Dung dịch đối chiếu: Dung dịch cynarin trong
methanol (0,01 mg/ml).
Cách tiến hành: Chấm lên bản mỏng 15 ịủ dung dịch
thử, 10 |Lil dung dịch đối chiếu. Sau khi triển khai
xong, lấy bản mỏng ra để khô ở nhiệt độ phòng. Phun
dung dịch natri nitrit 10% (TT) và sau 1 phút phun
dung dịch natri hydroxyd 10% (TT). Trên sắc ký đồ
của dung dịch thử phải có 1 vết màu vàng (flavonoid);
1 vết màu hồng (cynarin) có cùng giá trị Rf với vết
của cynarin trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.
Độ ẩm
Không quá 13% (Phụ lục 5.16).
Tro toàn phần
Không quá 15% (Phụ lục 7.6).
Tạp chất
Không quá 0,5% (Phụ lục 9.4).
Định lưọTig
Cân chính xác khoảng 3 g dược liệu và cắt nhỏ hoặc
xay thành bột thô. Làm ẩm với ethanol 96% (TT)
trong 30 phút, cho vào bình Shoxhlet chiết với ethanol
70% (TT) trên cách thuỷ cho tới hết hoạt chất (thử
bằng phản ứng định tính). Cất thu hồi dung môi. cắn
còn lại thêm 20 ml nước cất, lọc qua giấy lọc. Cho
dịch lọc vào ống quay ly tâm và thêm 20 ml chì acetat
10% (TT), khuấy đều. Ly tâm với vận tốc 3000
vòng/phút, trong 15 phút. Gạn bỏ lớp nước. Thêm vào
cắn 5 ml dung dịch acid acetic 10% (TT) và 25 ml
acid sulfuric 1 N (TT). Chuyển hỗn hợp vào bình định
mức 100 ml, lắc đều trong 30 phút. Thêm nước cất đến
vạch. Lấy 20 ml hỗn hợp vào ống ly tâm và ly tâm như
trên. Lấy chính xác 1 ml dung dịch trong ở phía trên,
cho vào bình định mức 50 ml. Thêm methanol đến
vạch. Đo độ hấp thụ cực đại ở bước sóng 325 nm (Phụ
lục 3.1). Mẫu trắng là methanol.
Hàm lượng hoạt chất trong dược liệu được tính theo
công thức sau:
_ A X 100 X 50
-------
616 X p
A: Độ hấp thụ của mẫu đo
616: Độ hấp thụ của dung dịch cynarin 1% trong
methanol ở bước sóng 325 nm.
p; Khối lượng dược liệu thử (đã trừ độ ẩm).
Dược liệu phải chứa không ít hơn 0,1% hoạt chất tính
theocynarin.
Chê biến
Lá được thu hái vào năm thứ nhất của thời kỳ sinh
trưởng hoặc vào cuối mùa hoa, đem phơi hoặc sấy khô
ở 50 - 60°c. Lá cần được ổn định trước rồi mới bào
chế thành dạng thuốc. Có thể dùng hơi nước sôi có áp
lực cao để xử lý nhanh thân, lá. Sau đó phơi hoặc sấy
khô.
Bảo quản
Để nơi khô ráo, thoáng mát, phòng ẩm mốc.
A GIAO
CollaC orìiAsỉni
Chất keo nấu bằng da con Lừa {Ẽquus asinus L.), họ
Ngựa {Equừlae).
Mô tả
Miếng keo hình chữ nhật hay hình vuông, dẹt, trong,
bóng, màu nâu đen, chất cứng giòn. Mặt gẫy óng ánh,
mùi nhẹ, vị hơi ngọt.
Độ ẩm
Cân chính xác 1 g A giao, hoà tan trong 2 ml nước
nóng, bốc hơi trên cách thuỷ đến khô, giữ cho lóp keo
không dày quá 2 - 3 mm, tiếp tục tiến hành xác định .
độ ẩm (Phụ lục 5.16; 100 - 105°c, 5 giờ). Không được
quá 15 %.
Tro toàn phần
Không quá 1 % (Phụ lục 7.6).
Kim loại nặng
Không quá 30 phần triệu.
Lấy 1 g chế phẩm, tiến hành theo phụ lục 7.4.7,
phưcíng pháp 3. ô n g mẫu đối chiếu, lấy 3 ml dung
dịch ion chì mẫu 10 phần triệu.
Arsen
Không được quá 3 phần triệu.
Lấy 2 g A giao, thêm 1 g calci hydroxyd (TT) và một
ít nước, trộn đểu, làm khô, đốt nhẹ cho cháy hết
carbon, rồi nung ở 500 - 600°c đến hoàn toàn thành
tro. Để nguội, hoà tan cặn tro trong 3 ml àcid
hydrocloric (TT), cho thêm nước vừa đủ 30 ml. Lấy 10
ml dung dịch, tiến hành theo phương pháp thử giới hạn
arsen (Phụ lục 7.4.2, phương pháp A).
Chế biến
Ngâm da lừa trong nước cho mềm. Cạo rửa sạch lông,
làm trắng. Thái thành miếng mỏng nhỏ. Rửa sạch, đun
sôi nhiều lần. Lọc, gộp các dịch lọc. Đun, cô nhỏ lửa,
thỉnh thoảng cho thêm rượu hoàng mễ, đường kính,
dầu đậu nành. Cô đặc thành cao, đổ ra khay, để nguội,
cao sẽ đặc lại, cắt thành miếng theo kích thưóc quy
định. Phơi trong râm.
Bào chế
Đun nóng, làm mềm A giao, cắt thành miếng nhỏ
bằng hạt ngô. Rang đều với bột vỏ sò hoặc bột mẫu lộ,
khi hạt A giao phồng đều và giòn, lấy ra, rây loại hết
bột vỏ sò hoặc bột mẫu lệ, không rang với cát.
Bảo quản
Để nơi khô, trong bào bì kín, tránh nóng.
Tính vị, quy kinh
Cam, bình. Vào các kinh phế, can, thận.
Công năng, chủ trị
Dưỡng huyết tư âm, nhuận táo, nhuận phế, chỉ huyết.
Chủ trị; Huyết suy, chóng mặt, gầy yếu đánh trống
ngực, yếu cơ, chân tay tê run, mất ngủ, ho khan, ho ra
máu, nôn ra máu, chảy máu cam, băng huyết, dong
huyết, động thai ra máu, đại tiểu tiện ra máu.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 3 - 9 g. Khi dùng cần hoà tan trước rồi mới
hoà với thìấôc khac mà uống. Không nên sắc chung với
các vị thuốc khác.
Kiêng kỵ
Tỳ vị suy nhược, ăn không tiêu, nôn mửa ỉa chảy
không nên dùng, không kết hợp với Đại hoàng.
BA GẠC (Vỏ rễ và rễ)
C ortex et R a d ix R a u vo ự ia e
Vỏ rễ và rễ phơi trong râm hay sấy khô của các cây Ba
gạc {Rauvolfia vomitoria Afz. và Rauvolfia canescens
L.), họ Trúc đào (Apocynaceae).
Mô tâ
Vỏ rễ là những mảnh vỏ dài ngắn, to nhỏ không đều
nhau, mặt ngoài màu vàng nâu nhạt, mặt trong có thể
dính một ít gỗ mỏng. Có lẫn một ít rễ nhỏ (đường kính
nhỏ hơn 0,5 cm), cong queo, mặt ngoài màu vàng nâu
nhạt, có nhiều nếp nhăn dọc và lớp bần dễ bong. Mặt
bẻ lởm chởm không đều. Mặt cắt ngang có lớp bần
dày (đối với loài R. vomitoria Afz.), hoặc lớp bần
mỏng hơn (đối với loài 7?. canescens L.)- Mô mềm vỏ
mỏng, màu nâu nhạt. Vị rất đắng.
Vi phẫu
Loài R. vomitoria Afz. có lớp bần rất dày, gồm 5 - 1 1
lớp tế bào, mỗi lớp có 4 - 5 hàng tế bào hình chữ nhật.
Loài R. canescens L. có lớp bần mỏng hơn nhiều, chỉ
gồm 4 - 5 hàng tế bào hình chữ nhật, màng mỏng, xếp
chồng khít lên nhau.
Mô mềm vỏ; Tế bào hình trứng hay hình tròn, kích
thước không đều (đối với R. vomitoria Afz.), hoặc méo
mó dẹt (đối với loài J?. canescens L.)- Rải rác có tinh
thể calci oxalat hình lăng trụ và đám mô cứng. Libe bị
chia cắt bởi các tia ruột, tế bào libe màng mỏng. Tầng
sinh libe - gỗ (ở loài R. vomitoria Afz.) tạo thành
đường uốn lượn. Gỗ chiếm từ tầng sinh libe - gỗ vào
đến tâm, mạch gỗ tròn, to (đối với R. vomitoria Afz.),
mạch gỗ nhỏ, thưa (đối với loài R. canescens L.), xen
kẽ với nhiều đám sợi gỗ và mô mềm gỗ. Tia ruột gồm
những tế bào màng mỏng.
Soi bột
Nhiều tế bào mô cứng màu vàng, hình trái xoan hay
chữ nhật, màng rất dày, phần lớn có khoang rộng, có
ống trao đổi rõ, hợp thành từng đám hoặc đứng riêng
lẻ; hạt tinh bột tròn có đường kính 16- 3 2 |j,m (đối với
loài /?. vomitoria Mz.y, 6 - 9 )Lim (đối với loài R.
canescens L.). Sợi đứng riêng lẻ hay tụ thành từng bộ.
Mảnh mạch (loài R. canescens L. có mạch điểm).
Mảnh bần gồm tế bào hình nhiều cạnh màu vàng nâu
nhạt. Tinh thể calci oxalat hình trụ có đường kính 20 -
45 |um.
Định tính
Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel G
Hệ dung môi khai triển: Cloroform - methanol -
amoniac (50; 90; 1) (pha khi dùng).
Dung dịch thử (dung dịch alcaloid toàn phần): Cân
chính xác khoảng 2 - 3 g bột dược liệu, cho vào bình
nón nút mài dung tích 500 ml. Thấm ướt dược liệu
bằng 3 ml dung dịch amoniac 25% (TT) và ] ml
ethanol 96% (TT), thêm 200 ml cloroform (TT). Lắc
một giờ rồi để yên qua đêm trong chỗ tối, hôm sạu
lắc tiếp 30 phút. Gạn lấy dịch chiết cloroform, cất thu
hồi dung môi còn khoảng 100 ml. Để nguội, chuyển
vào bình định mức 1 0 0 ml, thêm cloroform đến vạch,
lắc đều.
Các dung dịch chuẩn: Dung dịch reserpin 0,02% và
ajmalin 0 ,0 2 % trong cloroform (pha riêng, bảo quản
trong lọ màu, để tủ lạnh).
Cách tiến hành: Chấm 10 1^1 dung dịch alcaloid toàn
phần đấ chiết và 1 0 |Lil dung dịch chuẩn mỗi loại.
Phát hiện vết bằng cách quan sát dưới ánh sáng tử
ngoại ở bước sóng 366 nm và phun dung dịch sắt
(III) clorid 5% (TT) trong acid nitric 50% (TT), sắc
ký đồ phải có:
Một vết cùng giá trị Rf và cùng phát quang xanh lục so
với vết chuẩn reserpin, đồng thời khi phun dung dịch
sắt (III) clorid 5% phải có một vết cùng giá trị Rf và
cùng màu đỏ so với vết chuẩn ajmalin (đối yới Ipài R.
vonìitoría Afz.). r
Một vết phát quang màu tím lơ có giá trị Rf = 0,4 - 0,5
(serpentin), đồng thời có một vết cùng màu đỏ và cùng
giá trị Rf so với ajmalin chuẩn; ngoài ra còn một số vết
đỏ khác (đối với loài R. canescens L ).
Độ ẩm
Không quá 13% (Phụ lục 5.16).
Tạp chất (Phụ lục 9.4)
Rễ nguyên đường kính lớn hơn 0,5 cm: Không quá 2%
Rễ nguyên đường kính nhỏ hơn 0,5 crn: Không quá
30%.
Các tạp chất khác: Không quá 1 % .
Định lưọìig alcaloid toàn phần
Chiết alcaloid toàn phần như đã mô tả ở phần định
tính. Cất thu hồi dịch chiết cloroform đến gần can
(còn 2 - 5 ml). Thêm 20 ml dung dịch acid phosphỏric
3% (TT), đun nóng trên cách thủy đến khi bay hết
cloroform. Để nguội, lọc. Tiếp tục rửa bình và giấy lọc
3 lần, mỗi lần 10 ml dung dịch acid phosphoric 3%.
Gộp các dịch acid, thêm dung địch amoniac 10% (TT)
đến pH 10. Chiết alcaloid bằng cloroform lần lượt với
25, 20, 10, 10 ml. Gộp dịch cloroform, lọc qua natri
sulfat khan vào bình đã biết khối lượng. Cất thu hồi
dung môi đến khô và sấy ở 80 - 9 0°c đến khối lượng
không đổi.
Alcaloid toàn phần trong dược liệu khô tính theo công
thức:
^ _ a X 100 X 100
~ px(ioo-b)
X: Hàm lượng alcaloid toàn phần (%)
a: Cắn alcaloid sau khi sấy đến khối lượng không đổi (g).
b: Độ ẩm dược liệu (%),
p; Khối lượng dược liệu (g).
Dược liệu phải chứa ít nhất 1,5% alcaloid toàn phần
đối với R. canescens L. và 2,5% alcaloid toàn phần đối
yới R.vömitöria Afz.
Định lưọtig ajm alin
Bản mỏng: Silicagel G, kích thước 20 X 20 cm, hoạt
hóa ở 1 2 0 ° c trong 2 giờ trước khi dùng.
Dung môi khai triển; Cloroform - methanol - amọniac
25% (50: 9: 1).
Dung dịch chuẩn: Pha dung dịch 0 ,1% ajmalin trong
cloroform (có thể dùng dung dịch chuẩn ở phần định
tính).
Tiến hành: Chia bản mỏng 20 X 20 cm thành 5 khoang
(mỗi khoang 4 cm), khoang 1 để không (làm mẫu
trắng), khoang thứ 2 và 4 chấm một lượng, thích hợp
dung dịch alcaloid toàn phần chiết như ở phần định
tính (V 2 ) sao cho có độ hấp thụ từ 0,2 - 0,4, khoang 3
và 5 chấm dung dịch chuẩn với thể tích 0,2 ml. Triển
khai sắc ký từ dưới lên khoảng 15 - 18 crn. Lấy bản
mỏng ra, làm khô hết dung môi, xác định vị trí vết
ajmalin bằng phun thuốc thử xanh bromothymol (TT)
trong môi trườiig kiềm [hòa tan xanh bromothymol
trong dung dịch ethanol - natri hydroxyd 0,2 N theo tỷ
lệ 1 : 1 (tt/tt)]. Ajmalin cho vết màu xanh có giá trị Rf
ngang với ajmalin chuẩn. Đánh dấu vết ajmalin trên
bản mỏng. Cạo lớp silicàgel băng đầu tiên cho vào
bình số 1 (làm mẫu trắng), cạo bắng 2 và 4 cho vào
bình 2 và 4 (mẫu phân tích), cạo băng 3 và 5 cho vào
bình 3 và 5 (mẫu chuẩn), các bình có dung tích 100
ml. Thêm vào các bình 0,2 ml dung dịch xanh
bromothymol hòa tan trong nuức, thêm 15 m l.
cloroform, lắc đều. Sau đó thêm 9,8 ml dung dịch đệm
pH 7,6, đậy nắp và lắc trên máy lắc trong 10 phút.
Tách lớp cloroform bằng phễu chiết. Hợp chất ajmalin
với xanh bromothymol có màu vàng. Lắc lớp
cloroform của mỗi mẫu với 15 ml dung dịch natri
hydroxyd 0,05 N, thêm nước đến 20 ml sẽ nhận được
dung dịch nước màu xanh bền vững. Đo độ hấp thụ
của dung dịch màu xanh ở bước sóng 597 ± 1 0 nm.
Dùng dung dịch mẫu trắng làm dung dịch so sánh.
Nồng độ của ajmalin trong dung dịch phân tích được
tính theo công thức:
Dx X Cc
Cx = ----- -----
Dc
Cx: Nồng độ % của ajmalin trong dung dịch phân tích.
Dx: Mật độ quang của dung dịch phân tích.
Cc; Nồng độ % của ajmalin chuẩn.
Dc: Mật độ quang của dung dịch chuẩn.
Lượng ajmalin trong dược liệu tính theo công thức:
^ ax V ị X 100 X 100
" p x ( 10 0 -b )xV 2
X: Hăm lượng ajmalin trong nguyên liệu (%).
a: Lượng ajmalin tìm được,
v ,: Tổng thể tích dung dịch phân tích,
p: Khối lượng dược liệu đem thử.
b: Độ ẩm nguyên liệu (%) hai đầu bằng hoặc lệch.
V,: Thể tích dịch chiết mẫu thử chấm trên kính sắc ký C • U- *
Dược liệu phải chứa ít nhất 0,8% aimalin (đối với R. , .
canes^ns L.) và 1,3% a malin (đối vS R. Vomitoria nhạt hoặc nâu xám. Vị hơi ngọt, mùi
nhẹ. Bột có các mảnh bần với các tế bào nhỏ, đều
nhau. Các tế bào mô cứng màng dày, hình nhiều cạnh,
Chế biến hình vuông, hình chữ nhật. Các mảnh mô mềm với các
Rễ đào về rửa sạch đất (chú ý không làmbong lớp vỏ tế bào lớn màng mỏng, kích thước thay đổi. Sợi gỗ chủ
rễ). Loại rễ có đưòfng kính nhỏ hoíi0,5 cm đểnguyên, yếu là dạng ống nhỏ dài, hai đầu thuôn nhọn, bằng
những rễ có đường kính lớn hơn 0,5 cm thì bóc lấy vỏ hoặc hình nêm, dài 230 - 620|0.m, đường kính 18 - 32
rễ, phơi trong râm hoặc sấy ở 50 - 60°c đến khô. |j,m, thành dày 4 - 8 ( 1 0 ) |j,m, có nhiều vân và lỗ. Các
Dược liệu nên thu hái vào lúc cây có nụ hoa, chớm nở mảnh mạch gỗ gồm mạch điểm với các lỗ nguyên, các
hoa hoặc vào lúc cây tàn lụi. mảnh mạch mạng với các vân lỗ dạng mạch mạng
, lưới. Tinh thể calci oxalat hình kim dài 80 - 100 Ịim,
I ____ A' _ phân tán đơn độc hoặc thành bó không hoàn chỉnh. T ế
Đ i „ á khô, Ihoáng, tránh nắng, m«c mọt. 3 l í ü o liên ket vdi
nhau, màu vàng nhạt hoặc trắng ngà, có hình đa giác,
R A u ír ĩẴ m vuông, hình tam giác, hình thoi hay hình tròn, dài

R ầdĩx M o r i ^ officinaiis “ - >5« r ’ ' f : ĩ “ ".1

D â v r u ô te à CÓ lô rõ ràng. Các đám nhựa màu nâu
vàng, phân bố rải rác.
Rễ đã phơi hay sấy khô của cây Ba kích {Morinda p.
o g ỉd m U , HowO, họ Cà phê (.Ruhiace^e). 2 dưọc liẹu, thêm 15 ml dung dịch acid
Mô tả acetic 30% (TT). Đun sôi 2 phút, lọc, để nguội, lắc với
Rẻ hình trụ tròn hay hơi dẹt, cong queo, dài 3 cm trở 5 ml ether ethylic (TT). Lớp ether sẽ có màu vàng,
lên, đường kính 0,3 cm trở lên. Mặt ngoài màu nâu Gạn riêng lớp ether và rửa 2 lần bằng nước cất, mỗi
xám hoặc nâu nhạt, có ụhiều vân dọc và ngang. Nhiều ^ dung dịch natri hydroxyd 10%
cho nitt iigahg sâu tới loi gỗ.Mặtcắt có pMn thịt dày lắc rồi để yên. Lớp dung dịch natri hydroxyd có
màu tím xám hoặc màu hồng nhạt, giữa là lõi gồ nho màu vàng đến màu đỏ tím bền vững,
màu vàng nâu, vị hơi ngọt và hơi cay. £)ộ ẩm
Vi phẫu Không quá 15% (Phụ lục 5.16)
Ngoài cùng là lớp bần mỏng có 5 - 9 lớp tế bào hình x ỷ lệ vụn nát
chữ nhật dẹt, đều đặn, màu vàng nhạt hoặc màu nhạt. Không quá 5% (Phụ lục 9-5)
ở phần tròng của lớp bần có một số tế bào chứa tinh
thể calci oxalat xếp thành bó. ở mặt cắt ngang có bó
tinh thể calci oxalat hình tròn hoặc hình trứng, đường Không quá 1% (Phụ lục 9.4)
kính 27 - 45 (54) fjjn. Trong tầng bì có các tế bào đá xỷ lệ dược liệu xơ, hoá gỗ, đường kính dưới 0,3 cm
màu vàng nhạt hoặc màu nhạt, hình nhiều cạnh, hình Không được có
vuông»hoặc hình tròn, phân bố đơn độc hoặc 2 - 4 tế
bào liên kết lai thành đám. Mô cứng có 1 - 2 lớp tế bào r»ỉ J ’ u A-u
“ _ ' , . , I JV. ,r r t ' Có thế đào lấy rê quanh năm. Rê đươc rửa sach đất
màng dày, hơi kéo dài theo hướng tiếp tuyến với vòng , ^ ‘ * ;, . ^ ,^ 7 _
i n _r Aíl „ r 1 U' cát, loai bỏ rê con, phơi khô tới khi không dính tay,
tròn rễ. Mô mềm rất phát triển, gồm những tê bào ’ 7 “ : _‘ ‘ " . Ú?JT“ . 7
rmàng
~ ' mỏng, 1kích
- u »u '-'T U -'
' du“
thước thay đổi rất nhiéu. Phẩn ngoài đâp nheVcho bep, phơi
K đến khô hoăc V sây^ nheYđến khô.
của mô mềm có các tếb ào đá đơn độc hoặc một số tế Bào chế
bào liên kết thành chuỗi ngắn, xếp thành vòng không Ba kích nhục: Lấy Ba kích sạch đồ kỹ hoặc luộc qua,
liên tục. Phần libe rất mông, gồm các tế bào nhỏ tương khi còn đang nóng rút bỏ lõi gỗ, cắt đoạn, phơi khô.
đối đều, xếp thành vòng uốn lượn bao quanh tầng phát Diêm ba kích nhục: Lấy Ba kích sạch trộn với nước
sinh và phần gỗ. Tầng phát sinh không rõ ràng. Phần muối ăn cho đều, đồ kỹ, rút lõi gỗ, cắt đoạn phơi khô.
gỗ nhỏ, chiếm 1/5 bán kính rễ, do các tế bào gỗ, sợi gỗ Cứ 100 kg Ba kích dùng 2 kg muối và lượng nước vừa
và ống mạch gỗ tạo thành. Tế bàò gỗ xếp thành tia từ đủ hoà tan, lọc trong.
tâm rễ ra. Mạch gỗ trên lát cắt ngang là các lỗ tròn Chích ba kích: Lấy Cam thảo giã dập, sắc lấy nước, bỏ
hoặc đa giác phân bố rải rác khắp phần gỗ. Nếu cắt bã; cho Ba kích sạch vào, đun đến khi mềm xốp có thể
dọc, mạch gỗ có dạng ống, gồm mạch điểm và mạch rút lõi gỗ, lấy ra rút lõi khi còn nóng, cắt đoạn, phoi khô.
vân mạng, dài 100 - 400 |0,m, đường kính 37 - 133 |j,m, Cứ 100 kg Ba kích dùng 6 kg Cam thảo.
Bảo quản
Để nơi khô, thoáng, tránh mốc, mọt.
Tính vỊ, quy kinh
Cam, tân, vi ôn. Vào các kinh thận, can.
Công năng, chủ trị
Bổ thận dưcmg, mạnh gân xương, trừ phong thấp. Chủ
trị; Liệt dưong, di tinh, tử cung lạnh, không mang thai,
kinh nguyệt không đều, bụng dưới đau lạnh; phong
thấp tè đau, gân xưong mềm yếu.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 3 - 9 g. Dạng thuốc sắc.
Kiêng kỵ
Âm hư hỏa vưọmg, táo bón, vòng kinh nguyệt sớm,
dong kinh không nên dùng.
BÁTỬNHÂN
Semen Platycladi orientalis
Là hạt trong "nón cái" già được phơi hay sấy khô của
cây Trắc bá {Platycladus orientalis (L.) Franco), họ
Moầng ăầĩì{Cupressaceae).
Mô tả
Dược liệu hình trứng dài hoặc bầu dục dài, dài 4 -7
mm, đường kính 1 , 5 - 3 mm. Mặt ngoài màu trắng hơi
vàng hoặc màu vàng nâu nhạt, có phủ một vỏ lụa dạng
màng, đỉnh hơi nhọn, có một điểm nhỏ màu nâu thẫm,
đáy tròn tù. Chất mềm, nhiều dầu. Mùi thơm nhẹ, vị
nhạt.
Độ ẩm
Không quá 7% (Phụ lục 9.6).
Tạp chất
Không quá 1% (Phụ lục 9.4).
Chế biến
Thu hoạch vào mùa thu, mùa đông, khi hạt chín, thu
hái "quả", phơi khô, lấy hạt phơi khô trong râm.
Bào chế
Bá tử nhân; Loại bỏ tạp chất và vỏ "quả" còn sót lại.
Bá tử sương; L ấy Bá tử nhân sạch, giã nát, gói vào
giấy thấm, sấy cho hơi khô, ép bỏ hết dầu, giã nhỏ.
Bảo quản
Để nơi khô, mát, tránh nóng và mốc, mọt.
Tính vị, quy kinh
Cam, bình. Vào các kinh tâm, thận, đại tnrcfng.
Công năng, chủ trị
Dưỡng tâm, an thần, chỉ hãn, nhuận tràng. Chủ trị: Hư
phiển mất ngủ, hồi hộp đánh trống ngực, âm hư, ra mồ
hôi trộm, táo bón.
Cách dùng, liều iượng
Ngày uống 3 - 9 g. . dung môi bay hết và phun dung dịch anisaldehyd
BẠC HÀ
Herba Menthae arvensis
Bộ phận trên mặt đất, thu hái vào thời kỳ vừa ra hoa,
phơi trong râm đến khô của cây Bạc hà nam {Mentha
arvensis L.), họ Hoa môi ịLamiaceae).
Mô tả
Thân có thiết diện vuông, nhẹ, xốp, dài 20 - 40 cm,
đường kính 0 ,15 - 0,30 cm. Thân chia gióng, mỗi
gióng dài 3 - 7 cm, mặt ngoài thân màu nâu tím, có
rãnh dọc và nhiều lông trắng nhỏ, mềm. Mặt cắt ngang
thân màu trắng, thường rỗng ở giữa. Lá mọc đối,
cuống ngắn, phiến lá hình mũi mác, dài 3 - 7 cm, rộng
1,5 - 3,0 cm. Đầu lá thuôn nhọn, mép có răng cưa
nhọn, mặt trên màu lục sẫm, mặt dừới màu nhạt hơn,
hai mặt đểu có lông; lá giòn, dễ vụn nát. Cụm hoa mọc
ở kẽ lá. Dược liệu có mùi thcfm, vị cay nhẹ, sau mát.
VI phẫu
Lá; Biểu bì trên và dưới mang lông che chở và lông
tiết. Lông che chở đa bào, một dãy gồm 1 - 6 x 6 bào,
mặt lông có nhiều nốt lấm tấm, có đoạn bị thắt hẹp lại.
Lông tiết có hai loại: loại iông có đầu đơn bào, hình
bầu dục hay hình trứng ngược và loại lông có đầu đa
bào (đầu to tròn gồm 4 - 8 tế bào xoè ra), chân ngắn,
nằm sâu trong lóp biểu bì. Hai đám mô dày nằm sát
biểu bì trên và dưới ở phần gân chính. Bó libe - gỗ xếp
thành hình vòng cung nằm giữa phần mô mềm gân
chính. Phíá dưới bó libe - gỗ có cung mô dày bao bọe.
Phần phiến lá có mô mểm giậu gồm một hàng tế bào
hình chữ nhật xếp dọc, mô mềm khuyết gồm 4 - 6
hàng tế Bào hình tròn.
Soi bột
Màu xanh lục nhạt. Soi kính hiển vi thấy; Mảnh biểu
bì có lông che chồ, lông tiết. Lỗ khí theo kiểu trực
bào, gồm các tế bào có vách uốn lượn. Lông tiết đầu
đa bào, nhìn thẳng góc từ trên xuống có hình tròn,
trong có 4 - 8 tế bào. Mảnh lông che chở đa bào có các
nốt lấm tấm. Mảnh mô mềm của lá và thân. Mảnh
mạch. Sợi của thân.
Định tính
PhưoMg pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel G.
Hệ dung môi khai triển: Ethyl acetat (TT) - toluen
(1T )(5 :9 5 ).
Dung dịch thử: Lấy khoảng 40 mg tinh dầu lấy ờ phần
định lượng, thêm 5 ml methanol (TT), lắc kỹ.
Đung dịch đối chiếu; Hoà tan menthol trong methanol
(TT) để được diing dịch có nồng độ 0,005 % (kl/tt)
tương ứng 25 mg menthol hoà ừong vừa đủ 5 ml
methanol.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt Ịên bản mỏng 2 |il
mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung
môi đi được 15 cm. Để bản mỏng ngoài không khí cho
(TT). Sấy ở 100 - lOS^C từ 5 đến 10 phút. Vết chính BÁCH B ộ (Rễ)
trong sắc ký đồ của dung dịch thử phải có G Ù n g giá trị Radix Stem onae tuberosae
Rf và màu sắc với vết chính trên sắc ký đồ của dung
dịch đối chiếu. Rễ củ đã phơi hoặc sấy khô của cây Bách bộ (Stemona
tuberosa Lour.), họ Bách hồịStemonaceae).
Độ ẩm
Không quá 13% (Phụ lục 9.6). Mô tả
Rễ củ hình trụ cong queo, dài 1 0 - 2 0 cm, đưcmg kính
Tạp chất 1 - 2 cm. Thường để nguyên cả rễ củ hoặc cắt đôi theo
Tạp chất vô cơ: Không quá 1% (Phụ lục 9.4). chiểu ngang hay bổ đôi theo chiều dọc. Đẩu trên đôi
Tạp chất hữu cơ: Không quá 2% (Phụ lục 9.4). khi còn vết tích của cổ rễ, đầu dưới thuôn nhỏ. Mặt
Tro toàn phần ngoài màu vàng nâu nhạt, có nhiều nếp nhãn. Mặt cắt
Không quá 13% (Phụ lục 7.6). ngang thấy mô mềm vỏ khá dày, màu vàng nâu; lõi
giữa màu trắng ngà.
Tỷ lệ thân và cụm hoa
Không quá 50%. Vi phẫu
Ngoài cùng là lớp bần có chỗ bị rách, ở rễ củ non vẫn
Tỷ lệ vụn nát còn biểu bì gồm những tế bào xếp đều đặn, phía ngoài
Qua rây có kích thước mắt rây 4 mm: Không quá 5% phủ lóp cutin. Lóp mô mềm vỏ rất đày, chiếm phần lớn
(Phụ lục 9.5). vi phẫu gồm các tế bào gần tròn tương đối đều nhau, có
màng mỏng. Các tế bào mô mềm xếp lộn xộn tạo ra
Định lượng
những khoảng gian bào nhỏ. Nội bì cấu tạo bởi một lớp
Tiến hành theo phucfiig pháp định lượng tinh dầu trong
tế bào có màng dày hình chữ nhật, xếp đều đặn. Libe -
dược liệu (Phụ lục 9.2). Dược liệu phải chứa ít n h á
gỗ cấu tạo cấp I, phân hóa hưổng tâm. Bó libe xếp xen
0,5% tinh dầu.
kẽ bó gỗ và nằm sát nhau nên giữa chúng không tạo
Chếbiêii thành những tia ruột. Mô mềm tủy cấu tạo bởi những tế
Thu hoạch khi cây vừa ra hoa, lúc trời khô ráo, cắt lấy bào to nhỏ không đều, màng mỏng, xếp lộn xộn.
dược liệu, loại bỏ tạp chất, phơi trong bóng râm hoặc Soi.bột
sấy nhẹ ở 30 - 40°c đến khô.
Mảnh bần màu vàng gồm tế bào hình nhiều cạnh,
Bào chế màng dày. Mảnh mô mềm tế bào hình tròn, hình chữ
Loại bỏ tạp chất, thân già, phun nước cho hơi ẩm, ủ nhật, màng mỏng, rải rác có tế bào chứa hạt tinh bột
hơi mềm, cắt thành đoạn ngắn, kịp thời phơi khô ở hình trái xoan. Hạt tinh bột có rốn và vân khá rõ, rốn
nhiệt độ thấp. lệch tâm, vân đồng tâm. Sợi dài có màng dày, khoang
rộng. Tế bào mô cứng có Ống trao đổi rõ. Mảnh mạch
Bảo quản
điểm. Rải rác có tinh thể calci oxalat hình cầu gai,
Để nơi khô, mát; từng thcíi gian kiểm tra lại hàm lượng
hình khối.
tinh dầu.
Tính vị, quy kỉnh Định tính
Tân, lương. Vào các kinh phế, can. A. Cân khoảng 2 g bột dược liệu, thấm ẩm bằng
amoniac đậm đặc (TT), để yên 20 phút. Sau đó thêm
Công năng, chủ trị 15 ml cloroform (TT), đun trong cách thủy 5 phút.
Tuyên tán phong nhiệt, thanh đầu mục, thấu chẩn. Chủ Lọc, bốc hơi dịch lọc trên cách thủy đến khô. Hòa tan
trị: Cảm mạo phong nhiệt, phong ôn mới phát, nhức cắn trong 6 ml dung dịch acid hydrocloric 0,1 N (TT).
đấu mắt đỏ^ họng te đau, lở miệng, phong chẩn, sởi, Lọc, dùng dịch lọc làm các phản ứng sau:
ngực và sưòfn trướng tức. Lấy 1 ml dịch lọc, thêm 1 giọt thuốc thử Mayer sẽ
Cách dùng, liều lượng xuất hiện tủa trắng.
Ngày dùng 12 - 20 g, dạng thuốc sắc; khi sắc thuốc Lấy l ml dịch lọc, thêm 1 giọt thuốc thử Bouchardat
nên cho Bạc hà vào sau. sẽ xuất hiện tủa đỏ nâu.
Lấy 1 ml dịch lọc, thêm 1 giọt thuốc thử Dragendoiff
Kiêng kỵ sẽ xuất hiện tủa đỏ gạch.
Người gầy yếu, suy nhược toàn thân, táo bón, huyết áp Lấy 1 ml dịch lọc, thêm 1 giọt dung dịch bão hoà acid
cao, trẻ em dưói 1 tuổi không nên dùng. picric (TT) sẽ xuất hiện tủa vàng.
B. Cân 1 g bột dược liệu, thêm 5 ml nước, đun sôi, lọc.
Lấy 1 ml dịch lọc, thêm 1 ml thuốc thử Fehling (TT),
đun sôi sẽ xuất hiện tủa đỏ gạch.
c. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel G.
Dung môi khai triển: Cloroform - methanol - amoniac
(50: 9; 1).
Dung dịch thử: Cân 2 g bột dược liệu đã sấy khô, thấm
ẩm bằng amoniac đậm đặc, để yên 2 0 phút, rồi chiết
lần 1 với 15 ml methanol trên cách thủy trong 10 phút.
Sau đó chiết lẩn 2 với 10 ml methanol. Gộp dịch chiết,
để nguội, lọc. Bốe hơi dịch lọc tới khô. Hòa tan Gắn
bằng 2 ml methanol được địch thử.
Dung dịch đối chiếu; Hoà tan tuberostemonin LG
trong methanol (T r). Nếu không có tuberostemonin
LG có thể dùng 2 g bột Bách bộ và tiến hành chiết như
dung dịch thử.
Cách tiến hành; Chấm riêng biệt lên bản mỏng khoảng
30 ịil mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai, lấy bản
mỏng ra khỏi bình sắc ký, để bay hết hơi dung môi ở
nhiệt độ phòng. Phun thuốc thử Dragendorff. sắc ký
đồ cửa dung dịch thử phải có ít nhất 6 vết, trong đó
phải có vết màu hồng có giá trị Rf khoảng 0,80 tưcmg
đưofng với vết tuberostemonin L G trên sắc ký đồ của
dung dịch đối chiếu. Nếu dùng bột Bách bộ để chuẩn
bị dung dịch đối chiếu thì trên sắc ký đồ của dung
dịch thử phải có các vết cùng màu và giá trị Rf với các
vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.
Độ ẵm
Không quá 14% (Phụ lục 5.16).
Tro toàn phần
Không quá 5% (Phụ lục 7.6).
Tạp chất
Không quá 1 % (Phụ lục 9.4).
Định lượng
Cân chính xác khoảng 2 g bột dược liệu cho vào bình
Soxhlet rồi chiết bằng methanol (TT) hoặc ethanol
96% (TT) cho đến khi hết alcaloid (khoảng 2 giờ).
(Muốn kiểm tra alcaloid đã chiết hết chưa thì tiến
hành như sau; Lấy 1 ml dịch chiết sau cùng, bốc hơi
trên cách thủy tới khô, để nguội, thêm l ml dung dịch
acid hydrocloric 0 ,1 N để hòa tan cắn. Thêm 1 giọt
thuốc thử M ayer không được xuất hiện tủa).
Cất thu hồi dung môi. Hoà tan cắn bằng 10 mỉ nước và
0,4 ml acid hydrocloric đậm đặc (TT). Sau đó kiềm
hóa bằng amoniac đậm đặc tới pH 10. Chiết với ether
5 lần, 2 lần đầu mỗi lần 15 ml và 3 lần sau mỗi lần 1 0
nnl. Sau đó chiết tiếp bằng cloroform (TT) 4 ỉần, mỗi
lần 10 ml. Gộp dịch chiết ether và cloroform lại. Làm
bay hơi trên cách thủy tới khô. Hoà tan cắn với 10,0
ml dung dịch acid hydrocloric 0 ,1 N (TT), thêm 5 ml
nước và 2 giọt dung dịch đỏ methyl (GT), chuẩn độ
acid thừa bằng dung dịch natri hydroxyd 0 ,1 N (TT).
Hàm lượng aĩcaloid toàn phần (X) trong rễ Bách bộ
tính bằng phần trăm theo công thức:
a biểu bì gồm các tế bào rất đều đặn, phía trong là tế
n: Dung dịch natri hydroxyd 0 ,1N đã dùng tính bằng
ml.
á; Khối lượng bột dược liệu đem định lượng đã trừ độ
ẩm, tính bằng gam.
Dược liệu phải chứa ít nhất 0,50% alcaloid toàn phần
tính theo túberostemonin L G (Cj’ HaaNOJ.
Chế biến
Đào lấy rễ củ lúc trời khô ráo, rửa sạch đất cát, cắt bỏ
rễ ở hai đầu, đem đồ vừa chín hoặc nhúng nước sôi.
Loại nhỏ để nguyên, loại to bổ đôi rồi phơi nắng hoặc
sấy ở 50 - 60°c.
Bào chế
Lấy Bách bộ khô, rửa sạch, ủ mềm, thái lát dày, phơi
khô.
Bách bộ tẩm mật: L ấy lát Bách bộ khô, trộn đều với
mật ong và một ít nước sôi, ủ qua, sao nhỏ lửa cho tới
không dính tay, lấy ra để nguội. Cứ 100 kg Bách bộ
thái lát đùng 12,5 kg mật ong.
Bảo quản
Để nơi khô, rấo, tránh ẩm, mốc.
Tính vị, quy kinh
Cam, khổ, vi ôn. Vào kinh phế.
Công năng, chủ trị
Nhuận phế chỉ khái, sát trùng. Chủ trị: Ho mới hoặc
ho lâu ngày, ho gà. Dùng ngoài trị chấy, rận, ghẻ lở,
giun kim, ngứa âm hộ.
Bách bộ tẩm mật còn có tác dụng điều trị âm hư, lao
thấu.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 3 - 9 g, dạng thuốc sắc, cao, viên hoặc bột.
Dùng ngoài: Lượng thích hợp. Nấu lấy nước để rửa
hoặc nấu cao để bôi, xoa.
Kiêng kỵ
Tỳ vị dương hư không dùng.
BÁCH HỢP (Thân hành)
Bulbus Lilii brownii
V ẩy đã chế biến, phơi khô, lấy ở thân hành cây Bách
hcíp {Lilium hrownii F.E.Brow. ex M ill), họ Hành
{LiUaceae). .
Mỏ tả
V ẩy hình bầu dục đài, thưòng uốn cong, ở giữa dày, 2
bên mép mỏng, dài 2 - 4 cm, rộng 0,5 - 1,2 cm, dày 2 -
3 mm, màu trắng ngà hay vàng nhạt, chất cứng, trom.
bóng và trong như sừng, khi soi lên thấy có đường gân
ở trong. Dễ bẻ gẫy, vết bẻ gọn, có nhiều chất nhót.
Không mùi, vị hơi đắng.
Vi phẫu
Mặt cắt ngang có hình bầu dục dài. Lớp ngoài cùng là
bào hình nhiều cạnh chứa đầy tinh bột, rải rác có
những bó mạch.
Bột Mảnh mô mềm có các tế bào to. Tinh thể calci oxalat
Màu vàng nhạt, có mảnh biểu bì, các mảnh mô mềm hình kim dài 18 - 88 có trong các tế bào chứa chất
với tê bào chứa tinh bột. Hạt tinh bột hình trứng, rốn nhày lớn hoặc nằm rải rác bên ngoài. Bó sợi đườrig
hình sao hay mắt chim có vân rõ. Có các mảnh mạch kính 11 - 30 Vm, thành tế bào hoá gỗ có lỗ hình bầu
dục hay hình chữ V. Các mạch thang, mạch vạch,
f)ô ẩm mạch xoắn đường kính 10 - 32 ịim. Khối hạt tinh bột
Không quá 12 % (Phụ lục 5.16, 1 g, 105°c, 4 giờ). hồ hoá. Không màu.
Tro toàn phần Độ ẩm
Không qua 3% (Phụlục 7.6). Không quá 12 % (Phụ lục 5.16, 1 g, Ĩ05°c, 5 giờ).
Chế biến Tạp chất
Lúc trời khô ráp,đào lấythân hành, rửa sạch đất cát, Không quá 1 % (Phụ lục 9.4).
phơi cho hơi se, tách ra từng vẩy, phơi khô.
Bào chế Thu hoạch vào mùa hạ, mùa thu, đào lấy thân rễ, bỏ rễ
Bách hợp tẩm mật; Lấy Bách hợp sạch, thêm mật ong con, rửa sạch đất cát, luộc hoặc đồ lên đến khi mặt cắt
và một ít nước sôi, quấy đểu cho ngấm, cho vào chảo ngang thân rễ không còn lõi trắng, phơi đến khô một
sạch, sao nhỏ lửa tới khi không dính tay thì lấy ra, để nửa, bỏ vỏ ngoài rồi phơi tiếp đến khô.
nguội. Cứ lóo kg Bách hợp thì dùng 5 kg mật ong. yr.. , '
Bào chế
Bảo quản Lấy Bạch cập sạch, hấp cho mềm đều, thái phiến phơi
Để nơi thoáng, khô. khô.
Tính vị, quy kinh Bảo quản
Cam, hàn. Vào các kinh phế, tâm. Để nơi khô, mát.
Công năng, chủ trị Tính vị, quy kinh
Dưỡng âm, nhuận phế, thanh tâm,_ an thần. Chủ trị: Khổ, cam, sáp, vi hàn. Vào kinh phế, ean, vị.
Âm hư, ho lâu ngày, trong đờm lẫn máu, hư phiền, . . \ .
kinh hãi, tim đâp manh, mất ngủ, hay ngủ mê, tinh Cong nang, chu tn
thần hoảng sơ ' ' huyết, sinh cơ, tiêu thũng. Chủ trị: Lao
thương chảy máu, da
Cách dùng, liều lượng nứt nẻ, nhọt độc viêm tấy, bệnh loét chảy máu.
Ngày dùng 6 - 12g. Dạng thuốc sắc hoặc dạng bột.
Cách dùng
Kiêng kỵ Ngày dùng 6 - 15 g, dạng thuốc sắc.
Trúng hàn (cảm lạnh), hàn thấp ứ trệ, tỳ, thận dương suy. Ngày dùng 3 - 6 g, dạng viên uống.
Dùng bôi, đắp ngoài với lượng phù hợp.

B Ạ C H C Ậ P (T h ân rễ) .
R h izo m a B le tilla e stñ a ta e Khtog kết hợp với các loại thuốc 0 đầu (0 đầu, Phụ
*_ ' tử, Thiên hùng).
Thân rễ phơi hay sấy khô của cây Bạch cập (ß/ei?7/a
striata (Thunb.) Reichb. f., họ Lan (Orchidaceae).
Mô tả BẠCH CHỈ (Rẽ)
Thân rễ hình cầu dẹt, không đíu, hâu hít có ngạnh Angelicae đahurícae
dạng móng, dài 1,5-5 cm, dày 0,5-1,5 cm, Mặt ngoàiRễ phơi hay sấy khô của cây Bạch chỉ [Angelica
trắng ngà họặc trắng xám, bên trên có vài vòng đồng dahurica (Fisch, ex Hoffm.) Benth. et Hook.f. hoặc
tâm, có các nốt mău nâu là sẹo của rễ con, các sẹo của Angelica dahurica (Fisch, ex Hoffm.) Benth. et Hook,
thân nhô cao lên, mặt dưới có vết của củ khác nối liền. f. var. formosana (Boiss.) Shan et Yuan], họ Hoa tán
Chất cứng chắc khó bẻ gẫy. Mặt cắt ngang màu hơi (Apiaceae).
trắng trong như sừng. Thân rễ không mùi, vị đắng, ]yj- J’
nhai dinh, deo. chuỳ, thẳng hay cong, dài 10 - 20 cm, đưòíng
Bột kính phần to có thể đến 3 cm, phần dưới thuôn nhỏ
Màu trắng ngà hay vàng nhạt, hơi ánh nâu. Vị đắng. dần. Mặt ngoài củ có màu vàng nâu nhạt, còn dấu vết
Soi kính hiển vi thấy; Các mảnh tế bào biểu bì thành rễ con đã cắt bỏ, có nhiều vết nhăn dọc và nhiều bì
dày, hoá gỗ, không phẳng, có những ống lỗ rõ rệt. khổng lồi lên thành những vết sần ngang. Mặt cắt
ngang có màu trắng hay trắng ngà. Tâng sinh libe - gỗ T ro toàn phần
rõ rệt. Thể chất cứng, vết bẻ lởm chởm, nhiều bột. Mùi Không quá 6,0% (Phụ ĩục 7.6).
thơm hắc, vị cay, hơi đắng. Tro không tan trọng acid hydrocloric
Vi phẫu Không quá 2,0% (Phụ lục 7.5)
Hai loài và thứ Bạch chỉ trên đều có cấu tạo vi học như T ap chất
K ^ g quá 1% (Phụ lục 9.4)
CÓ vách dày. M ô m em vố gốm những tê bào màng ’
mỏng, hình nhiều cạnh, có những khuyết to, nhiều ống T ỷ lệ vụn nát
tiết to nằm rải rác trong mô mềm và cả trong vùng Không quá 5% (Phụ lục 9.5)
libe. Libe gỗ cấp II bị tia ruột cắt thành từng mảng
hình quat. Tầng sinh libe-gỗ không liên tuc. Mô mềm rpT U u ^ ^- 1
X ~ hoạch vào mùa hạ, thu. Khi trời khô ráo, đào lẩy
rễ củ (tránh làm sây sát và gẫy, không lấy củ ở cây ra
Soi bột hoa kết quả). Rửa nhanh, cắt bỏ rễ con, phân riêng các
Bột có màu trắng mịn, mùi thơm hắc. Soi kính hiển vi ĩể củ có kích thước như nhau. Phơi nắnghay sấy ở 40
thấy: Mảnh bần màu vàng nâu, vách dày. Mảnh mô - 50 °c đến khô hẳn.
mềm chứa nhiều hạt tinh bột; hạt tinh bột có hình g .
trứng hoặc hình nhiều cạnh đứng riêng rẽ hay dính vào T : t-x . _ 1_ ! ^
u A/ri 1- 1 ' V 1 J 1- Loai bó tap chất, phân loai to nhỏ, nsâm qua, lí mém,
nhau. Mánh mach mang, mach vach, mach điẽm. Khối , 5 'I V ' ‘
^ ‘ ' • • thái lát dày, phơi khô trong râm hay sấy nhẹ đen khô.

Định tính
A. Lây 5 g bột dược liệu, thêm 50 ml ethanol (TT), lắc
đểu, đun cách thuỷ 5 phút. Lọc, cô dịch lọc còn
khoảng 10 ml (dung dịch A).
Lấy 1 ống nghiệm, cho vào 1 ml dung dịch A , thêm I
ml dung dịch nati-i carbonat 10% (TT) hay natri
hydroxyd 10% (TT) và 3 ml nưốc cất, đun cách thuỷ 3
pMt, để thật nguội, cho từ từ từng giọỉ thuốc thử Diazo
(IT ) sẽ xuất hiện màu đỏ cam.
B. Lây 0,5 g hột dược Hệu, thêm 3 ml nước, lắc đều
trong 3 phút, lọc, nho 2 giọt dịch lọc vào tờ giấy lọc,
để khô, quan sát dưới ánh sáng tử ngoại (365 nm) thấy C ách dùng, liều lượng
có huỳnh quang màu xanh da trời.
c . Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4)
Bản mỏng: Silicagel G sấy ở 120 “c trong 2 giờ.
Dung môi khai triển: Benzen - ethyl acetat (9; 1 ).
Dung dịch thử: Lấy 4 ml dung dịch A cô còn 2 ml.
Dung dịch đối chiếu: Lấy 5 g bột Bạch chỉ, tiến hành
chiết như dung dịch thử.
Cách tiến hành: Chấm riêng biêt lên bản mỏng 4 |J,1
môi dung dịch trên. Quan sát dưới ánh sáng tư ngoại ơ
365 nm, trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải ÇO vết
cùng màu xanh da trời và giá trị Rf vói vết trên sắc ký
đồ của dung dịch đối chiếu.
D. Cho 0,5 g bột dược liệu vào ống nghiệm, thêm 3 ml
ether (TT), lắc 5 phút, để yên 20 phút. Lấy 1 ml dịch
ether, thêm 2 - 3 giọt dung dịch hydroxylamin
hydroclorid 7% trong methanol và 2 - 3 giọt đung dịch
kali hydroxyd 20% trong methanol. Lắc kỹ, đun nhẹ
trên cách thuỷ, để nguội, điểu chỉnh pH 3 - 4 bằng
acid hydrocỊoric loãng (TT), sau đó thêm 1 - 2 giọt
dung dịch sắt (III) clorid 1% trong ethanol (TT), thây
xuất hiện màu đỏ tím.
£)ôẩm
Không quá ỉ 3% (Phụ lục 9.6).
"°'*
Tính vị, quy kinh
Tân ôn. Vào các kinh vị, đại trường, phế.
u’ •
^ ? í • ,, . ,
Tán phong trừ thấp thông khiếu, g ảm đau tiêuthũng
trừ mủ Chủ trị: Cảm mạo, nhức đầu đau xươn_g lông
'"à y viêm xoang trán), ngạt mũi, chảy
do viêm xoang, đau răng, bạch đới, mụn
Ngày dùng 3 - 9 g, đạng thuốc sắc hoặc tán bột.
K iên g kỵ
A m hư hỏa uất, nhiệt thịnh không nên dùng.
B Ạ C H Đ A N (La)
F o liu m E ucalypti
(Eucalyptus camaldulensis
Eucalyptus exserta F. Muell.) và một số loài
gạ“ ^ sim {Myrtaceae).
M ô tả
Lá hình mũi dáo hay hình lưỡi liềm, cuống ngắn và
hơi vặn, phiến lá dài và hẹp (ở loài £ . m ’Ểfrtó) giòn và
rộng hơn (ở loài E. camaldulensis), rộng 1 - 5 cm, dài
8 - 1 8 cm. Hai mặt lá đều cổ màu xanh ve ít vàng nhạt,
[ác đác có nhiều chấm nhỏ màu vàng. Khi soi lá trước
nhiều túi tiết tinh dầu nhỏ li ti. Gân
ị-Ịị. giữa, gặp nhau ở mép lá. Khi vò
( , 5 thơm mạnh đặc b iạ , mùi dịu hơn ở loài E.
t amaMM/e/w/i. VỊ thơm nóng, hơi đắng chát, sau có
cảm giác mát và dễ chịu.
Vi phẫu
Biểu bì trên và dưới phủ lófp cutin dày. Mô dày ở phần
lồi của gân giữa. Cung libe - gỗ ở chính giữa gân và
hai bó libe - gỗ nhỏ xếp ở trên hai đầu cung libe - gỗ.
Có nhiều đám sợi bao quanh cung và hai bó libe - gỗ.
Mô mềm gồm tế bào tròn, màng mỏng, mô mềm giậu
gồm 3 - 4 hàng tế bào hình chữ nhật xếp dọc ngay sát
hàng biểu bì trên và dưới. Mô mềm khuyết. Có nhiều
túi tiết to ở trong mộ mềm giậu và rải rác có trong mô
dày ở gân giữa.
Độ ẩm
Không quá 13% (Phụ lục 9.6).
Tạp chất (Phụ lục 9.4)
Ty lệ lá sẫm màp: Không quá 1%.
Bộ phận khác cửa cây: Nụ, hoa, quả non và cành mang
lá: Không quá 2%.
Định lượng
Dùng 30 g dược liệu đã cắt nhỏ, cất với 150 ml nước
trong thời gian 3 giờ. Dược liệu phải chứa ít nhất 1,2%
tinh dầu (Phụ lục 9.2).
Chế biến
Thu hoạch vào cuối mùa xuân, hái lá già, phơi âm can
đến khô hoặc chưng cất lấy tinh dầu.
Bảo quản
Để nơi khô mát, đựng trong bình hay túi kín.
Tính vị
Khổ, tân, lương.
Công năng, chủ trị
Khu phong, thanh nhiệt, giải độc, sát trùng. Chủ trị:
Cảm mạo phong nhiệt, phong ôn mới phát, sốt, ho,
thấp nhiệt, tiêu chảy, kiết lỵ do thấp nhiệt, đái rắt thấp
nhiệt, họng sưng đau do nhiệt độc.
Dùng ngoài: Sát trùng chống viêm nhiễm, trị loét chi
dưới, âm đạo nhiễm khuẩn, bỏng lửa; ung thũng (nhọt
độc sưng), ghẻ lở, thấp chẩn ngoài da (eczema), ngứa.
Cách dùng, liều iượng
Dùng 10-12 g thuốc thang, thuốc hãm 20 g/ 1 lít nước.
Dùng ngoài lượng thích hợp, sắe nước rửa, nấu cao,
bôi, đắp.
BẠCH ĐẬU KHẤU (Quả)
Fructus Am om i cardamomi
Quả gần chín đã phơi khô của cây Bạch đậu khấu
{Amomum compactum Soland. ex Maton = Amomum
cardamomum auct. non L.), họ Gừng {Zingiheraceae).
Mô tả
Quả hình cầu dẹt, có 3 múi, đưcmg kính 1 - 1 , 5 cm.
Mặt ngoài vỏ màu trắng, có một số đường vân dọc,
đôi khi còn sót cuống quả. vỏ quả khô dễ tách. Mỗi
quả có 20 - 30 hạt, gọi là khấu mễ hoặc khấu nhân,
tập hợp thành khối hình cầu gọi là khấu cầu. Khấu
cầu chia làm 3 múi có màng mỏng màu trắng ngăn
cách, mỗi múi có 7 - 10 hạt. Hình dạng hạt không
đổng nhất, phần nhiều là hình khối nhiều mặt không
đều, đường kính khoảng 3 mm, mặt ngoài màu nâu
nhạt đến nâu thẫm, có vân nhỏ, chất cứng. Mặt cắt
ngang màu trắng. Hạt chứa nhiều tinh dầu. Mùi
thơm, vị cay.
Vi phẫu
Hạt; Vỏ hạt gồm các tế bào hình chữ nhật, có màng
hơi dày. Các tế bào chứa sắc tố màu hổng nâu, to nhỏ
không đều. Tế bào chứa tinh dầu. Hạt tinh bột có
đường kính 3- 6 |j.m. Tinh thể calci oxalát hình kim,
hình khối lập phương.
Độ ẩm
Không quá 12 % (Phụ lục 9.6).
Tạp chất (Phụ lục 9.4)
Tỷ lệ quả non, lép: Không quá 1,0 %.
Tạp chất khác: Không qua 3%.
Chê biến
Hái quả khi có màu lục, bỏ cuống, phơi khô. Khi dùng
bỏ vỏ quả lấy hạt, giã nát.
Bảo quản
Để nơi khô, mát, trong bao bì kín, tránh mọt.
Tính vị, quy kinh
Tân, ôn. Vào các kinh phế, tỳ, vị.
Công năng, chủ trị
Hoá thấp, hành khí, tiêu bĩ, khai vị, tiêu thực, ôn
trung. Chủ trị: Thấp trọc chưóiig ngại trung tiêu, chán
ăn, thấp ôn mới phát, ngực tức không đói, hàn thấp
nôn mửa, ngực bụng đau trướng.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 3 - 6 g, dạng thuốc bột hoặc thuốc sắc (cho
vào sau khi sắc các thuốc khác).
Kiêng kỵ
Trường vị thực nhiệt, táo bón không dùng.
BẠCH GIỚI TỬ
Semen Sinapis ạlbae
Hạt cải trắng
Hạt của quả chín đã phơi hay sấy khô của cây Cải
trắng Sinapis alha L. hay Brassica alha Boissier, họ
CdẢ{Brassỉcaceae),
Mô tả
Hạt nhỏ hình cầu, đường kính 1 , 5 - 3 mm, mặt ngoài
màu trắng xám hay vàng nhạt, có vân hình mạng rất
nhỏ, rốn hạt hình chấm nhỏ rõ. Hạt khô chắc, khi
ngâm nước nở to ra. Lớp vỏ cứng mỏng, bóng. Khi cắt
hạt ra thấy có lá mầm gấp, màu trắng, có chất dầu,
không màu, vị hăng cay.
Vi phẫu
Vỏ hạt có tế bào chứa chất nhày, hạ bì có 2 lớp tế bào
mô dày. Có một hàng tế bào đá xếp đều đặn, thành
bên trong dày, thành bên ngoài mỏng. Tế bào mô mềm
của lá mầm và rễ mầm chứa giọt dầu và hạt aleuron.
Soi bột
Bột màu vàng. Có các mảnh mô mềm, tế bào vỏ hạt
hình đa giác không đều, màng mỏng. Mảnh nội nhũ và
lá mầm. Các giọt dầu.
Định tính
Lấy 1 g dược liệu tán nhỏ, thêm 10 ml nước, đun sôi,
lọc.
Ấ .Lấy 2 ml dịch lọc, thêm 5 giọt thuốc thử Millón, để
vài phút sẽ có màu đỏ.
Điều chế thuốc thử Millón bằng một trong hai cách
sau đây;
Cách 1: Hoà tan thủy ngân (I) nitrat trong 8,5 ml acid
nitric 32% (TT) và pha thêm gấp hai lần thể tích nước,
rồi gạn lấy phần nước trong.
Cách 2: Hoà tan 10 g thủy ngân trong 1 5 ml acid nitric
đậm đặc (TT), thêm 30 ml nước và gạn lấy phần nước
trong
B. Lấy 2 ml dịch lọc, thêm 5 giọt dung dịch natri
hydroxyd 10 % (TT), sẽ có màu vàng nâu/
Độ ẩm
Không quá 10 % (Phụ lục 9.6).
Tạp chất
Ty lệ hạt non, lép: Không quá 5 % (Phụ lục 9.4).
C hế biến
Thu hoạch vào cuối mùa hạ, đầu mùa thu, hái quả
chín, phơi cho nút vỏ ngoài, lấy hạt bên trong phơi
hoặc s ấ y khô.
Bào chế
Bạch giới tử sống: Loại tạp chất, khi dùng giã vụn.
Bạch giới tử sao: Lấy bạch giới tử sạch, sao nhỏ lửa tới
khi hạt có màu vàng sẫm, mùi thơm cay bốc lên thì lấy
ra để nguội, khi dùng giã vụn.
Bảo quản
Để nơi khô, thoáng, trong bao bì kín, tránh sâu, mọt.
Tính vị, quy kinh
Tân, ôn. Vào kinh phế.
Công náng, chủ trị
Ôn phế, trừ đàm, tán kết, thông kinh lạc, chỉ thống.
Chủ trị: Hàn đàm, ho suyễn, ngực sườn đau trướng,
đàm trệ kinh lạc, khớp xương tê đau, đàm thấp lưu trú,
âm thư thũng độc.
Cách dùng, liều lưọng
Ngày dùng 3 - 9 g, dạng thuốc sắc hoặc hoàn tán.
Dùng ngoài lượng thích hợp,
Kiêng kỵ
Phế hư, ho khan không dùng.
B Ạ C H Q UẢ (Hạt)
Semen Ginkgo
Hạt già dã phơi hay sấy khô của cây Ngân hạnh hay
Bạch quả {Ginkgo hiỉoha L.), họ Bạch quả
{Ginkgoaceae)
Mô tả
Hạt hình trứng, chắc,vỏ cứng, một đầu hơi nhọn, dài từ
1,5 - 2,5 cm, rộng 1 - 2 cm, dầy 1 cm. v ỏ ngoài cứng
nhẵn, màu vàng nhạt hay xám nhạt, có 2 đến 3 đường
gân chạy dài nổi lên rõ rệt. v ỏ hạt có 3 lớp, lớp ngoài
cứng, hai lớp trong mềm, mỏng. Hạt có một nhân hình
bầu dục, một đầu có màng mỏng màu nâu nhạt, mặt
ngoài nhân vàng hay văng sẫm, mặt trong màu trắng
có bột, giữa rỗng có một tâm nhỏ. Nhân không có
mùi, vị ngọt, hơi đắng.
Độ ẩm
Không quá 12 % (Phụ lục 5.16 , 1 g, 10 5°c , 5 giờ).
Tạp chất
Không quá 0,5% (Phụ lục 9.4).
C h ếb iến
Thu hoạch vào mùa thu, hái quả chín, bỏ hết chất thịt
và vỏ ngoài, rửa sạch, hấp hoặc luộc qua, phơi hoặc
sấy khô.
Bào chế
Bỏ tạp chất và vỏ cứng của hạt, lấy nhân, khi dùng giã
nát.
Bảo quản
Để nơi khô, thoáng, Đựng trong bao bì kín.
Tính vị, quy kinh
Cam, khổ, sáp, bình, có độc. Vào kinh phế.
Công năng, chủ trị
Liễm phế, định suyễn, chí đới trọc, súc tiểu tiện. Chủ ,
trị: Đờm nhiều, ho suyễn, đới hạ, bạch trọc, di niệu,
niệu tần (đái nhiều lần).
C ách dùng, liều Iưọng
Ngày dùng 4,5 - 9 g, dạng thuốc sắc hay hoàn, tán.
Kiêng kỵ
Không dùng sống vì có độc.
B Ạ C H T Ậ T L Ê (Quả)
Fructus Tribuli terrestrìs
Thích Tật Lê, Gai ma vưotig, Gai sầu, Quỷ kiến
sầu
Quả chín phơi khô của cây Bạch Tật Lê (Trihulus
terrestris L.), họ Tật Lê {Zygophyllaceae).
Mô tả
Dược liệu là quả do 5 phân quả xếp đối xứng toả tròn
tạo thành, đường kính 7 - 1 2 mm. Cáe phân quả phân
cách nhau rõ rệt, có hình rìu nhỏ, dài 3 - 6 mm. Mỗi
phân quả có 1 đôi gai dài ngắn khác nhau, mọc đối
nhau. Mặt lưng quả màu lục hơi vàng nhô lên, có các
gờ dọc; mặt bên thô ráp, có vân mạng lưới màu trắng
xám. Chất cứng, không mùi. Vị đắng, cay.
Soi bột
Màu vàng lục. Sợi hoá gỗ, ở lớp trên và lớp dưới xếp
đan chéo nhau, rải rấc, đơn lẻ; đôi khi có bó sợi nối
tiếp các tế bào đá. Tế bào đá hình bầu dục kéo dài,
hoặc gần tròn, xếp thành từng nhóm. Tế bào vỏ cứng
hình nhiều cạnh hoặc gần vuông, đường kính khoảng
30 |j,m; thành tế bào kết mạng, dày, hoá gỗ. Các tinh
thể calci oxalat hình lăng trụ có đưòíng kính 8 - 20 (J,m.
Độ ẩm
Không quá 13% (Phụ lục 5.16, 1 g, 105“C , 5 giờ).
Chế biến
Thu hoạch vào mùa thu, khi quả chín, cắt cả cây, phơi
khô, thu lấy quả, bỏ gai cứng.
Bào chế
Tậ': lê: Loại bỏ tạp chất, rửa sạch, trừ bỏ gai cứng còn
sót, phơi khô.
Tật lê sao: Lấy Tật lê đã bỏ gai, sạch cho vào nồi, sao lửa
nhỏ, cho đến khi màu hcd vàng là được, lấy ra phơi khô.
Bảo quản
Để nơi khô, tránh mốc.
Tính vị, quy kinh
Tân, khổ, vi ôn, hơi độc. Vào kinh can.
Công năng, chủ trị
Bình can giải uất, hoạt huyết, khu phong, sáng mắt,
ngừng ngứa. Chủ trị: Nhức đầu, chóng mặt, ngực sườn
đau trướng, tắc sữa, viêm (nhọt) vú; đau mắt đỏ kéo
màng mắt; phong chẩn, ngứa.
Liều lượng, cách dùng
Ngày 6 - 9 g, dạng thuốc sắc.
BẠCH THƯỢC (Rễ)
Radix Paeoniae lactiflorae
Rễ đã bỏ vỏ và phơi hay sấy khô của cây Thược dược
{Paeonia lactiflora Pall), họ Mao lương (Ranunculaceaè).
Mô tả
Rễ hình trụ tròn, thẳng hoặc đôi khi hơi uốn cong, hai
đầu phẳng; đều nhau hoặc một đầu to hơn, dài 1 0 -2 0
cm, đường kính 1 - 2,0 cm. Mặt ngoài hơi trắng hoặc
hồng nhạt, nhẵn hoặc đôi khi có hếp nhăn dọc và vết
tích của rễ nhỏ. Đôi khi còn vỏ ngoài màu nâu thãm.
Chất rắn chắc, nặng, khó bẻ gẫy. Mặt cắt phẳng màu
trắng ngà hoặc hơi phớt hổng. Mô mểm vỏ hẹp, mạch
gỗ xếp thành hình nan hoa xe đạp, không có mùi, vị
hơi đắng, hơi chua.
Vi phẫu
Lóp bần ở những chỗ vỏ cạo cỏn sót lại có tế bào hình
chữ nhật đều đặn. Mô mềm vỏ tế bào hình nhiều cạnh,
nằm ngang, phía trong tế bào gần tròn. Rải rác trong
mô mềm vỏ có hạt tinh bột và tinh thể calci oxalat
hình cầu gai. Các dải libe xếp thành vòng, ngăn cách
bởi tia ruột. Tầng sinh libe - gỗ. Mô mềm ruột gồm
những tế bào tròn, to, thành mỏng.
Soi bột
Tế bào mô mềm thành mỏng có chứa hạt tinh bột hình
tròn, hình trứng, tinh thể calci oxalat xếp thành bó
hình cầu gai nối nhau thành từng chuỗi 4 - 5 tinh thể
hoặc từng đôi. Rải rác có sợi nhỏ, cong queo. Mảnh
mạch vạch.
Định tính
A. Lấy 5 g bột dược liệu, thêm 50 ml ether ethylic
(TT), đun hồi lưu 10 phút. Lọc lấy 10 ml dịch lọc bốc
hơi tới khô, thêm 1 ml anhydrid acetic (TT) và 4 - 5
giọt acid sulfuric đậm đặc (TT), xuất hiện màu vàng
sau chuyển sang màu đỏ hồng rồi màu tím và sau cùng
là màu xanh lam.
B. Phưofng pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel G dày 0,25 cm đã được hoạt hóa
ở 1 10°c trong 1 giờ.
Dung dịch thử; Lấy 0,5 g bột dược liệu, thêm 10 ml
ethanol 80% (TT), lắc đều trong 5 phút. Lọc, cho bốc
dịch lọc tới cắn, thêm 1 ml ethanol (TT) để hòa tan
cắn, được dung dịch thử.
Dung dịch đối chiếu: Lấy 0,5 g bột Bạch thược, chiết
như dung dịch thử, được dung dịch đối chiếu.
Dung môi khai triển: Cloroform - ethylacetat -
methanol - acid formic (40: 5:10; 0,2).
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt 10 (a.1 mỗi dung dịch
trên lên bản mỏng. Sau khi triển khai, lấy bản mỏng ra
sấy nhẹ hoặc để khô rồi phun dung dịch vanilin 1%
trong acid sulfuric 5% (dung dịch chỉ pha khi dùng).
Sấy bản mỏng đến khi thấy hiện màu lam tím rõ rệt.
Trên sắc ký đồ của đung địch thử phải có vết có cùng
giá trị Rf và cùng màu lam tím với các vết trên sắc ký
đồ của dung dịch đối chiếu.
Độ ẩm
Không quá 12% (Phụ lục 5.16).
Tạp chất
Không quá 0,5% (Phụ lục 9.4).
Chế biến
Đào lấy rễ, rửa sạch đất cát, cắt bỏ đầu đuôi và rễ con,
cạo sạch vỏ ngoài, cho vào nước sôi rồi vót ra phơi
khô, hoặc thái lát phơi khô.
Bảo quản
Để nơi khô ráo, tránh sâu mọt.
Tính vị, quy kính
Khổ, toan, vi hàn. Vào các kinh tỳ, can.
Công năng, chủ trị
Liễm âm, dưỡng huyết, bình can, chỉ thống. Chủ trị:
Đau vùng ngực bụng, sườn, mồ hôi trộm, âm hư phát
sốt, tả, lỵ, kinh nguyệt không đều, băng lậu, thai nhiệt,
đau bụng.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 12 - 20 g, dạng thuốc sắc, hoặc thuốc
hoàn. Thường phối hợp với các vị thuốc khác.
Kiêng kỵ
Đầy bụng không nên dùng
BẠCH TR UẬ T (Thân rễ)
Rhizom a Atractylodis macrocephalae
Thân rễ phơi hay sấy khô của cây Bạch truật {Atractylodes
macrocephala Koidz.), họ Cúc (Asteraceae).
Mô tả
Thân rễ to (quen gọi là củ) có hình dạng thay đổi, hình
chùy có nhiều mấu phình ra, phía trên thót nhỏ, hoặc
từng khúc mập, nạc, dài 5 - 10 cm, đường kính 2 - 5
cm. Mặt ngoài màu nâu nhạt hoặc xám, có nhiều mấu,
có vân hình hoa cúc, có nhiều nếp nhăn dọc. Chất
cứng, khó bẻ gãy, mặt cắt không bằng, có màu vàng
đến nâu nhạt, rải rác có khoang chứa tinh dầu màu nâu
vàng, mùi thơm nhẹ.
Vi phẫu
Lớp bần tế bào hình nhiều cạnh màu nâu, một số tế
bào hóa mô cứng. M ô mềm vỏ gồm các tế bào màng
mỏng, có khoang chứa tinh dầu và rải rác có tinh thể
calci oxalat hình kim, các đám libe - gỗ xếp thành tia
tỏa tròn, tầng sinh libe - gỗ thắnh vòng rõ rệt. Tia ruột
hẹp.
Soi bột
Mảnh bần gồm những tế bào hình nhiều cạnh, tế bào
mô cứng hình nhiều cạnh màng dày, sợi gỗ, mạch
mạng, mạch vạch. Mảnh tế bào mô mềm chứa tinh thể
calci oxalat hình kim và khoang chứa tinh dầu màu
nâu vàng nhạt.
Định tính
A. Lắc 2 g bột dược liệu với 20 ml ether (TT) trong 10
phút và lọc. Bốc hơi 10 ml dịch lọc tới khô, thêm dung
dịch vanilin 1% trong acid sulfuric 5% (TT), dung
dịch pha khi dùng, xuất hiện màu tím.
Cho 1 giọt dịch lọc trên mảnh giấy lọc, để khô và phun
dung dịch vanilin 1% trong acid sulfuric 5%, (dung
dịch pha khi dùng), xuất hiện màu hồng đào.
B. Phương pháp sắc ký lóp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Bản mỏng silicagel G dày 0,25 mm đã
được hoạt hóa ở 1 lO^C trong 1 giờ.
Dung dịch thử: L ấy 0,5 g bột dược liệu, thêm 5 ml n -
hexan cho vào bình có nút kín, lắc khoảng 30 phút, lọc
lấy dịch lọc để làm dung dịch thử.
Dung dịch đối chiếu; Lấy 0,5 g bột Bạch truật, tiến hành
chiết như dung dịch thử.
Hệ duhg môi khai triển: Ether dầu hỏa - ethyl acetat
(50:1).
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bẳn mỏng 10 )al
mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai, sấy nhẹ bản
mỏng hoặc để khô ngoài không khí, rồi phun dung
dịch vanilin 1% trong acid sulfuric 5%. Sấy nhẹ ở
60°c trong khoảng 15 phút đến khi thấy hiện màu rõ
rệt, trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết
cùng giá trị Rf và cùng màu với các vết trên sắc ký đồ
của dung dịch đối chiếu, vết chính ở trên cùng có màu
đỏ.
Độ ẩm
Không quá 14% (Phụ lục 5.16).
Tro toàn phần
Không quá 5% (Phụ lục 7.6).
Tạp chất
Không quá 1 % (Phụ lục 9.4).
Chế biến
Thu hoạch cây đã trồng 2 - 3 năm, khi lá ở gốc cây đã
khô vàng, đào lấy thân rễ, rửa sạch đất, bỏ rễ con, phơi
hay sấy nhẹ cho khô.
Bào chế
Bạch truật đã loại bỏ tạp chất, rửa sạch, ủ mểm, thái
lát dày, làm khô.
Thổ Bạch truật: L ấy Bạch truật phiến, dùng bột mịn
phục long can (đất lòng bếp) sao đến khi mặt ngoài có
màu đất, rây bỏ đất, cứ 100 kg Bạch truật phiến dùng
2 0 kg bột mịn phục long can.
Sao Bạch truật: Lấy cám mật chích, cho vào trong nồi
nóng khi khói bốc lên, cho Bạch truật phiến vào sao
cho đến khi có màu vàng sém, có mùi thofm cháy, lấy
ra rây bỏ cám mật chích, cứ 100 kg Bạch truật phiến
dùng 40 kg cám mật chích.
Bảo quản
Để nơi khô mát, tránh mốc mọt.
Tính vị, quy kinh
Khổ, cam, ôn. Vào các kinh tỳ, vị.
Công năng, chủ trị
Kiện tỳ, ích khí, táo thấp, lợi thủy, chỉ đạo hãn, an
thai. Chủ trị: Tỳ hư ăn kém, bụng trướng tiêu chảy,
đàm ẩm, chóng mặt đánh trống ngực, thủy thũng, mồ
hôi trộm, động thai.
Thổ Bạch truật; Kiện tỳ hoà vị, an thai. Chủ trị: Tỳ hư
ăn kém, phân lỏng hoặc nát, động thai.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 6 - 12 g, dạng thuốc sắc hoặc bột.
Kiêng kỵ
Đau bụng do âm hư, nhiệt trướng, đại tiện táo, khát
nước, không dùng.
B Á N HẠ (Thân rễ)
Rhizoma Pinelliae
Bán hạ bắc
Thân rễ đã chế biến khô của cây Bán hạ {Pineìỉia
ternata (Thụnb.) Breit.), họ R áy {Araceae).
Mô tả
Bên ngoài: Hình cầu hay hình tròn dẹt, đường kính 1 -
1,5 cm. Mặt ngoài đã gọt bỏ lớp bần, màu trắng hay
vàng nhạt. Phía đỉnh có chỗ lõm là vết sẹo của thân
cây, xung quanh có nhiều vết chấm nhỏ tương đối
nhẵn, là các vết sẹo của rễ con. Mặt dưới tù và tròn,
hơi nhẵn. Chất cứng chắc, mặt cắt trắng và có nhiều
tinh bột, không mùi, vị hăng, tê và kích ứng da.
Vi phẫu
Thân rễ đã bỏ lớp bần nên chỉ còn mô mềm. Tế bào
mô mềm ở phía ngoài nhỏ, càng vào phía trong càng
to, nhiều hạt tinh bột. Tinh thể calci oxalat hình kim,
rải rác hay tụ họp thành bó. Trong tế bào chứa đầy
chất nhầy.
Soi bột
Màu trắng ngà, vị cay. Soi kính hiển vi thấy: nhiều hạt
tinh bột tròn, hình bán nguyệt hay hình nhiều cạnh,
đường kính 2 - 2 0 fj,m, rốn hình chấm, đôi khi hình
vạch hay phân nhánh, vân không rõ. Hạt tinh bột đơn
hay kép đôi đến ba. Tinh thể calci oxalat hình kim dài
20 - 1 1 0 |u,m, họp thành bó. Trong tế bào chứa chất
nhày. ô n g mạch xoắn có đường kính 1 0 - 2 4 |0,m.
Định tính
Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel G có chứa natri carboxymethyl
celulose.
Hộ dung môi khai triển: n - butanol - acid acetic băng
- nước ( 8 : 3: 1).
Dung dịch thử: Lấy 1 g bột dược liệu, cho vào bình
nón 50 ml, thêm 10 ml methanol, đun hồi lưu trên
cách thủy trong 30 phút, lọc, bốc hơi dịch lọc đến còn
khoảng 0,5 ml để làm dung dịch thử.
Dung dịch đối chiếu: Hoà tan arginin, alanin, valin và
leucin chuẩn trong methanol 70% để được dung dịch
eó chứa mỗi loại 1 mg/ml. Nếu không có chất chuẩn
đã nêu, có thể dùng 1 g bột Bán hạ, tiến hành chiết
như dung dịch thử.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt 5 |Lil dung dịch thử và
1 )J,1 dung dịch đối chiếu lên bản mỏng. (Nếu dùng bột
Bán hạ để chiết dung dịch đối chiếu thì chấm 5|Lil dung
dịch đối chiếu). Sau khi triển khai, lấy bản mỏng ra để
khô ữong không khí, phun thuốc thử ninhydrín (TT),
sấy ở 10 5 °c trong vài phút. Các vết trên sắc ký đồ của
dung dịch thử phải cùng màu và giá trị Rf với các vết
trên sắc ký đồ dung dịch đối chiếu.
Phãp hán hạ: Ngoài các phản ứng trên, tiến hành thêm
phép thử sau đây;
Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel GF254
Hệ dung môi khai triển; Ether dầu hoả (30 - 60°) -
benzen - ethyl acetat - acid acetic băng (10:20:7:0,5).
Dung dịch thử: Lấy 2 g bột pháp bán hạ, thêm 2 ml
acid hydrocloric (TT) và 20 ml cloroform (TT), đun
nóng trên cách thuỷ 1 giờ, để nguội, lọc, bốc hơi dịch
lọc đến khô. Hoà tan cắn trong 5 ml ethanol tuyệt đối,
được dung dịch thử.
Dung dịch đối chiếu: Hoà tan acid glycyrrhetinic
chuẩn trong ethanol tuyệt đối được dung dịch có nồng
độ 1 mg/ml.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt 5 |J.1 dung dịch thử và
2 Ịil dung dịch chuẩn lên bản mỏng. Sau khi triển khai,
lấy bản mỏng ra, để khô trong không khí, quan sát dưới
ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm. Vết có màu đỏ
tối ở trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải tưomg ứng
về màu sắc và vị trí với vết thu được trên sắc ký đồ của
dung dịch đối chiếu.
Độ ẩm
Không quá 13% (Phụ lục 5 .16 , 1 g, 105°c, 4 giờ).
Tạp chất
Không quá 1 % (Phụ lục 9.4).
Chế biến
Đào lấy thân rễ, rửa sạch đất cát, gọt bỏ lớp bần bên
ngoài và rễ con, phơi hay sấy khô. Thái miếng trước
khi sử dụng.
Bào chế
Bcin hạ tẩm phèn chua (thanh bán hạ): L ấy bán hạ đã
được làm sạch, phân loại to nhỏ, lấy loại có cùng kích
thước, ngâm trong dung dịch phèn chua 8 % cho đến
khi không còn lõi trắng và vị thuốc gây cảm giác tê
nhẹ. Lấy ra, rửa sạch, cắt thành lát mỏng và làm khô,
dùng 2 0 kg phèn chua cho 1 0 0 kg bán hạ.
Dược liệu sau khi chế là những miếng nhỏ hình elip,
hình thoi hơi tròn hoặc hình chữ nhật, trên bề mặt có
màu nâu hoặc nâu nhạt, có một số đốm nhỏ màu trắng
và có những đường vạch ngắn, có những vân đỏ tía
dưới lớp bần còn lại. Bề mặt nhẵn, chất cứng, dễ gãy.
Màu nhạt, vị hơi mặn, se và tê.
Bán hạ tẩm gừng (khương bán hạ): Lấy bán hạ đã
được làm sạch, phân loại to nhỏ, lấy loại có cùng kích
thước, ngâm trong nữớc cho đến khi không còn lõi
trắng. Gừng thái lát, sắc lấy nước đặc, thêm phèn và bán
hạ, đun sôi kỹ, lấy ra, để ngoài không khí đến khô được
một nửa thì đem cắt thành những lát mỏng và phơi khô..
100 kg bán hạ dùng 25 kg gừng và 12,5 kg phèn.
Dược liệu sau khi chế là những miếng nhỏ hình chữ
nhật hoặc hơi tròn. Bên ngoài màu nâu đến nâu đen.
Bề mặt cứng và nhẵn và bóng láng, bên trong màu nâu
vàng nhạt. Mùi thơm nhẹ, có vị tê nhẹ, eó chất nhày
khi nhai.
Pháp hán hụ: Lấy Bán hạ đã được làm sạch, phân loại
đến khi không còn lõi trắng, bỏ nước. Thêm nưỚG sắc
Cam thảo (Cam thảo thêm nước thích hợp, sắc 2 lần)
và nước vôi (lấy vôi sống, thêm nước thích hợp) vàò
Bán hạ, đun sôi, ngâm tẩm, mỗi ngày khuấy 2 lần và
duy trì pH 12 đến khi nếm vị thuốc gây cảm giác hơi
tê lưỡi, mặt cắt có màu vàng đều là được. Lấy ra rửa
sạch, phợi âm can, thái lát, sấy khô. 100 kg Bán hạ
dùng 15 kg Cam thảo, 10 kg vôi sống.
Dược liệu sau khi chế có hình hơi tròn hoặc hình chữ
nhật. Bên ngoài có màu vàng nhạt, vàng hoặc vàng
nâu. Bề mặt nhẩn cứng, bên trong có màu vàng đến
vàng nâu, vị hơi ngọt, hơi se.
Bảo quản
Để nơi khô ráo, thoáng gió, tránh mọt.
Tính vị, quy kinh
Tân, ôn (chưa sao tẩm thì vi ôn). Vào hai kinh tỳ, vị.
Công năng, chủ trị
Giáng khí nghịch, cầm nôn mửa, tiêu đòm thấp. Chủ
trị: Ho có đờm, khí nghịch, nôn mửa, chóng mặt đau
đầu do đờm thấp.
Cách dùng, liều lưọng
Ngày dùng 3 - 9 g (sau khi chế biến theo yêu cầu của
bệnh), dạng thuốc sắc hoặc hoàn tán. Dùng ngoài tán
nhỏ, làm bột trộn với rượu đắp nơi đau.
ơ iế gừng: Dùng trong trưòTig hợp bị nôn.
Tẩm phèn chua: Dùng trong trường hợp có đờm.
Pháp bán hạ; Dùng trong trường hợp nhiều đòfm.
Bán hạ sống; Dùng ngoài để đắp mụn nhọt sưng đau.
K iêng kỵ
Âm huyết hư, tân dịch kém và người có thai không
nên dùng. Không kết hợp với các thuốc loại Ô đầu.
BÌNH VÔI
T uber Stephaniae glabrae
Phần gốc thân phình ra thành củ đã cạo bỏ vỏ deñ ò
ngoài hoặc thái thành miếng phơi hay sấy khô của cây
Bình vôi {Stephania glabra (Roxb.) Miers) hoặc một
số loài Bình vôi khác có chứa L-tetrahydropalmatin,
họ Tiết dê {Menispermaceae).
Mô tả
Phần gốc thân phát triển thành củ to, có củ rất to, hình
dáng không nhất định, thay đổi tuỳ theo nơi củ phát
triển. Vỏ ngoài màu nâu đen, khi cạo vỏ ngoài có màu
trắng xám. Hoặc đã thái thành miếng to, nhỏ không
đểu, có màu trắng xám, vị đắng.
Soi bột
Bột có màu vàng xám, vị đắng. Soi kính hiển vi thấy:
Tế bào mô cứng màng dày, khoang rộng, mảnh mạch
điểm, mảnh tế bào mô mểm thành mỏng, tinh thể calci
oxalat hình khối chữ nhật dài và nhỏ, rải rác có những
hạt tinh bột nhỏ hình tròn và hình trứng.
Định tính
A. Lấy 5 g bột dược liệu cho vào bình nón có dung
tích 2 0 0 ml ị thấm ẩm dược liệu bằng dung dịch
amoniac 6 N (TT), để yên 30 phút. Cho vào bình nón
50 ml cloroform, lắc 5 - 1 0 phút, rồi để yên 1 giờ, lọc
qua giấy lọc không gấp nếp. Lấy 30 ml dịch lọc cho
vào bình gạn, thêm 5 ml dung dịch acid sulfuric 10%
(TT), lắc 2 - 3 phút, gạn lấy phần dịch chiết acid cho
vào 4 ống nghiệm;
Ông 1; Nhỏ 2 - 3 giọt thuốc thử Mayer, có tủa trắng.
Ông 2: Nhỏ 2 - 3 giọt thuốc thử Dragendorff, có tủa
đỏ cam.
Ông 3: Nhỏ 2 - 3 giọt thuốc thử Bouchardat, có tủa
nâu.
Ông 4; Nhỏ 2 - 3 giọt dung dịch acid picric (TT), có
tủa vàng.
B. Phưong pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel G.
Dung môi khai triển: Toluen - aceton - ethanol -
amoniac (45: 45: 7; 3).
Dung dịch thử: Lấy 1 g bột dưọc liệu chiết như phần định
tính ở trên, rồi cô cách thủy dịch chiết đến khô, cắn còn
lại để nguội, hòa tan trong 1 ml ethanol 90% (TT).
Dung dịch đối chiếu; Hoà tan 1 nig L - tetrahydro-
palmatin trong 1 ml ethanol 90% (TT). Có thể dùng 1 g
bột Bình vôi, chiết như dung dịch thử.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 20 |Lil
mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản
mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng. Phun thuốc thử
Dragendorff. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử xuất
hiện nhiều vết, trong đó có vết có màu sắc và giá trị Rf
giống vết của L - tetrahydropalmatin trên sắc ký đồ
của dung dịch đối chiếu. Nếu dùng bột Bình vôi để
chiết dung dịch đối chiếu thì trên sắc ký đồ của dung
dịch thử phải có các vết cùng màu sắc và giá trị Rf với
các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.
Độ ẩm
Không quá 14% (Phụ lục 5.16 ).
T ro toàn phần
Không qua 5% (Phụ lục 7.6).
Tạp chất
Không quá 1 % (Phụ lục 9.4).
Định lượng
Cân chính xác khoảng 10 g bột dược liệu. Thấm ẩm
bằng amoniac 6 N (TT) trong 2 giờ. Sau đó cho vào
bình Soxhlet, chiết bằng cloroform cho đến hết
alcaloid. Gất thu hồi cloroform, hòa tan cắn- trong
dung dịch acid hydroclõric 5% (TT) (5 - 7 lần, mỗi lần
5 ml). Rửa dịch chiết acid bằng ether dầu hỏa (3 lần,
mỗi lần 10 ml), kiềm hóa bằng amoniac 6 N đến pH
10 - 1 1 . Chiết bằng cloroform 5 lần, mỗi lần 10 ml để
lấy hết alcaloid. Tập trung dịch chiết, rửa bằng nước
cất đến pH trung tính. Bốc hơi dịch chiết tới khô. Hòa
tan cắn với một lượng chính xác 20 ml dung dịch acid
sulfuric 0,1 N (TT). Định lượng acid dư bằng dung
dịch kali hydroxyd 0,1 N (TT) với chỉ thị là đỏ methyl
(CT).
1 ml dung dịch acid sulfuric 0,1 N (TT) tương đương
với 71 mg alcaloid toàn phần tính theo L -
tetrahydropalmatin.
Hàm lượng alcaloid toàn phần trong dược liệu tính
theo công thức:
m lông che chở đa bào, lông tiết. Mô mềm vỏ tế bào có
V: Số ml kali hydroxyd 0,1 N dùng để trung hòa acid
sulfuric 0,1 N dư.
m: Số gam dược liệu dùng định lượng đã trừ độ ẩm.
Hàm lượng alcaloid toàn phần trong dược liệu ít nhất
là 2 % tính theo dược liệu khô.
Chế biến
Có thể thu hái quanh năm, đào lấy củ, rửa sạch, cạo bỏ
vỏ đen, thái mỏng, phơi hay sấy khô.
Bảo quản
Để nơi khô, thoáng mát.
Tính vị, quy kinh
KHỔ, cam, lương. Vào hai kinh can, tỳ.
Gông năng, chủ trị
An thần, dưỡng huyết, thanh nhiệt, giải độc, giảm đau,
tán ứ, hành huyết, hóa đàm, tán kết, khu phong hoạt
lạc. Chủ trị: Mất ngủ, sốt nóng, nhức đầu, đau dạ dày
(thuộc nhiẹt), ho nhiều đờm, hen suyễn khó thở, phoi
hợp với các thuốc khác để trị ho, sốt rét, kiết lỵ, ngoài
da lở ngứa, mụn nhọt.
Cách dùng, liều lượng
Ngày 3 - 6 g, dạng thuốc sắc, thuốc bột hoặc rượu
thuốc.
BỒ BỒ
Herba Adenosmatìs indiani
Thân, cành mang lá và hoa đã phơi khô của cây Bồ bồ
{Adenosma indianum (Lour.) Merr.) họ Hoa mõm chó
{Scrophulariaceae).
Mô tả
Thân hình trụ tròn (đôi khi có thiết diện hơi vuông),
màu nâu nhạt, có lông (dài và thưa hơn so với Nhân
trần). Lá mọc đối, nhăn nheo, hình trứng thuôn, đầu lá
nhọn, gốc lá tròn. Mặt trên lá màu nâu thẫm, có nhiều
lông, mặt dưới lá màu lục ít lông hơn. Mép lá khía
răng cựa nhọn. Gân lá hình lông chim. Lá dài khoảng
3,5 cm, rộng 1,5-2 cm. Cụm hoa tận cùng dày đặc
hình cầu hay hình trụ tròn. Hoa hình môi, môi trên
nguyên, môi dưới chia làm 3 thuỳ tròn. Cánh hoa
thường rụng, chỉ còn lá bắc và đài. Quả mọng, nhiều
hạt (ít gặp). Dược liệu mùi thơm hắc, vị đắng, hơi cay.
Vi phẫu
Lá: Biểu bì trên và dưới gồm một hàng tế bào xếp đều
đặn, mang lông che chở đa bào một dãy và lỗ khí,
riêng biểu bì dưới mang lông tiết. Mô dày góc nằm sát
biểu bì trên và dưới ở phần gân giữa. Mô mềm gồm tế
bào gần tròn, màng mỏng. Bó libe - gỗ hình cung nằm
giữa gân lá, gồm; Cung libe ở phía dưới, cung gỗ ở
phía trên. Đôi khi có tế bào mô cứng hình thoi. Cấu
tạo của phiến lá không đối xứng.
Thân; Biểu bì gồm một hàng tế bào xếp đều đặn, mang
màng mỏng. Nội bì rõ. Libe mỏng, trong đó rải rác có
đám sợi mô cứng. Tầng phát sinh libe-gỗ rõ. Mạch gỗ
xếp thành dãy xuyên tâm. Mô mềm ruột gồm tế bào
to, màng mỏng.
Soi bột
Mảnh biểu bì lá gồm các tế bào màng mỏng, ngoằn
ngoèo mang lông che chở và lỗ khí, riêng biểu bì dưới
có mang lông tiết. Lông che chở có 3 - 8 tế bào
nguyên vẹn hoặc bị gẫy, đầu lông nhọn, gốc phình to,
tế bào giữa đôi khi thắt lại. Lông tiết hình cầu, đầu có
8 tế bào, chân ngắn có 1 tế bào. Mảnh biểu bì thân
gồm các tế bào hình chữ nhật màng mỏng, mang lông
che chở, lông tiết. Mảnh đài hoa, tế bào màng mỏng,
mang lông che chở và lông tiết. Bó sợi dài, màpg hơi
dày. Mảnh mạch xoắn. Tế bào mô cứng hình thoi (ít
thấy).
Định tính
A. Xác định thành phần tinh dầu bằng phuơng pháp
sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4)
Bản mỏng: Silicagel G dày 0,25 mm, đã hoạt hoá ở
1 lO^C trong 1 giờ.
Dung môi khai triển: Ether dầu hoả - benzen - ethyl
acetat (100:15:5)
Dung dịch thử; Cất kéo hơi nước 5 g dược liệu đã được
cắt nhỏ với 50 ml nước trong bộ cất tinh dầu khoảng 2
giờ, rồi hứng lấy 10 ml dịch chiết. Để nguội, lắc với 2
mỉ benzen (TT), gạn lấy phần dịch chiết benzen.
Dung dịch đối chiếu: Dung dịch cineol 0,2% (tt/tt)
trong cloroform.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 p.1
mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, phun
dung dịch vanilin 1% trong ethanol tuyệt đối, cứ Iml
thuốc thử thêm 1 giọt acid sulfuric đậm đặc (pha trước
khi dùng), sấy bản mỏng ờ 105°c trong 5 phút. Trên
sắc ký đồ, dung dịch thử phải có 6 vết có màu xanh
tím, xanh, hồng, vàng, tím, hồng nhạt, trong đó có một
vết có màu sắc và có giá trị Rf tương ứng với vết của
cineol trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.
B. Xác định flavonoid bằng phưong pháp sắc ký lớp
mỏng (Phụ lục 4.4)
Bản mỏng: Silicagel G dày 0,25 mm, đã hoạt hoá ở
110°c trong 1 giờ.
Dung dịch thử: Đun trong cách thuỷ 1 g dược liệu đã
cắt nhỏ với 5 mỉ ethylacetat (TT) trong 2 phút, gạn lấy
dịch chiết, cô cách thuỷ còn 1 ml.
Dung dịch đối chiếu: Dung dịch quercetin 0,025% B ổ C Ô N G A N H
trong methanol (kl/tt). Nếu không có quercetin, có thể H erba Lactucae indicae
dùng I g Bồ í)ồ, chiết như dung dich thử. .
Dung môi khai triển:Toluen - ethyl acetat - acid Thân mang lá đã phơi hay sấy khô của cây Bồ công
forrmc (80-20 10) {Lactuca indica L.), họ Cúc {Asteraceae).
Cách tiến hành: ơiấm riêng biệt lên bản mỏng 10 |il mỗi Mô tả
dung dịch trên. Tiến Hành sắc ký đến khi dung môi đi L á mỏng nhăn nheo, nhiều hình dạng, có lá hình mác,
được 10 cm. Sau khi phun dung dịch acid boric 10% và gần như không có cuống, mặt trên màu nâu sẫm, mặt
dung dịch acid oxalic 10% (2: 1 ), sấy bản mỏng ở 105"C dưới màu nâu nhạt, mép lá khía răng cưa, to nhỏ
đến khi xuất hiện màu vàng đậm,quansát dưới ánh sáng không đều. Có lá chỉ có răng thưa hay gần như
tử ngoại, trên sắc ký đồ của dung dịch thử cho ba vết nguyên. Gân giữa to và nổi nhiều. V ị hơi đắng,
phát quang màu lục sáng, trong đó một vết có cùng giá Đoạn thân dài 3 - 5 cm, tròn, thẳng, lõi xốp, đường
trị Rf và màu sắc với vết trên sắc kýđồ của dung dịch kính 0,2 - 2 cm, mặt ngoài màu nâu nhạt, lốm đốm, có
đoi chiếu mang lá hoặc vết tích của cuống lá.
Nếu dùng bồ để chiết dung dịch đối chiếu thì trên y j p|jâu
sắc ký đồ: Các vết của dung dịch thử phải có cùng màu La: Mạt trên phẳng, mặt dưới lồi, hình chữ V.
và giá trị Rf với các vết của dung dịch đối chiếu. Gân giữa: Biểu bì trên và dưới gồm một lớp tếbào xếp
đều đặn không có lông. Lớp mô dày tương đối mỏng
Không quá 13% (Phụ lục 9.6). tế bào tròn
hoặc nhiều cạnh, màng mỏng xếp sít nhau, ở giữa gân
T ạp chất lá có một khuyết'to rỗng. Các bó libe - gỗ kích thước
Gốc, rễ; Không quá 1% (Phụ lục 9.4). không đều, xếp rời nhau, xen kẽ bó to va bó nhỏ theo
T ỷ lê vun nát chữ V, bó to nhất ở dưới. Mỗi bó libe - gỗ gồm 2
Qua rây có kích thướcmắt rây 4 mm: Không quá 5% cung mô dàỵ úp vào nhau, ở giữa có; libe ở phía dưới
(Phuluc9.5) và phía ngoài, gỗ ở phía trên và phía trong.
Phiến lá: Biểu bì trên và dưới gồm một lớp tế bào đều
Định lượng tinh dầu đặn không có lông. Biểu bì dưới mang lỗ khí. M ô giậu
Tiến hành theo phuofng pháp định lượngtinh dầutrong gôm '2 hàng tế bào xếp đều đặn. Mô khuyết gồm
dược liệu (Phụ lục 9.2). Dùng 40 g dược liệuđã cắt những tế bào không đều nhau để hở những khoảng
nhỏ, cất với 200 ml nước trong 3 giờ.Hàm lượng tinh trống nhỏ. Thịt lá dị thể bất đối xứng,
dầu không ít hơn 0,5% . Thân: Biểu bì gồm một lớp tế bào nhỏ xếp đều đặn.
M ô dày gồm 2 - 4 lớp tế bào có kích thước nhỏ màng
TU u" ít,- - ^ u u ■* ___u dày. Mô mểm vỏ gồm những tế bào màng mỏng xếp
í hu hái khi cây đang ra hoa, phơi trong râm mát hay r 1 r , V V
“ , f, “ ’ Í” L ú tón xôn. Các bó libe - gô xếp thành vòng tròn trong đó
sấy ở 40 - 50“C đến khô. Tránh sấy nóng quá làm bay . X " ,° i
11 hd J ‘ J ỊjỊ,g thành từng đám, gô tạo thành vòng liên tục. ơ
những phần tương ứng với libe, các mạch gỗ phát triển
Bảo quản thành hàng tạo thành các bó libe - gỗ. Các bó libe - gỗ
Để nơi khô, mát. phát triển mạnh ở những chỗ thân lồi ra.

Tính vị Soi bột

Tân, vi khổ, vi ôn. Mảnh biểu bì trên gồm những tế bào màng mỏng, ít
. .■> . ngoằn ngoèo. Mảnh biểu bì dư<^ gồm những tế bào
ọngnang, c ụ n ,^ ^ „ màng mỏng ngoằn ngoèo, trong có lỗ khí. Lỗ khí
Ìt' p • "í. th ư ^ g CÓ 3 - 4 tế bào phụ. Mảnh mô mềm g â a glữa
tiểu. Chủ Vàng da do viêm gan virus, ăn không
ngon, sốt, đau đầu, không ra mồ hôi, viêm ruột đau Mảnh mô mềm phiến lá gồm những tế bào màng
• mỏng chứa diệp lục, có mạch xoắn xếp thành từng
Cách dùng, liều lượng dãy.
Ngày dùng 8 - 2 0 g, dạng thuốc sắc hoặc hãm. Đinh tính
K iên g kỵ A . Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại, bột dược liệu phát
Không phải thấp nhiệt không nên dùng. quang màu xanh.
B. Lấy 10 g bột dược liệu vào túi giấy lọc, cho vào
bình Soxhlet, chiết bằng ethér dầu hỏa đến khi dịch
chiết không còn màu xanh. L ấy bã ra để bay hơi cho
hết ether dầu hỏa.
Cho bã vào bình nón, thêm 50 ml ethanol 90% (TT),
đun cách thủy 30 phút, lọc nóng. Lấy chừng 10 ml
dịch chiết làm các phản ứng:
Nhỏ 1 giọt dịch ehiết lên tờ giấy lọc, để khô, rồi hơ lên
miệng lọ có chứa amoni hydroxyd đậm đặc, màu vàng
sẽ tăng lên.
Cho 2 ml dịch chiết vào ống nghiệm, thêm một ít bột
magnesi vằ 3 - 4 giọt acid hydrocloric đậm đặc (TT),
đun nhẹ, dung dịch xuất hiện màu hồng nhạt.
Cho 2 ml dịch chiết vào ống nghiệm, thêm 3 - 4 giọt
thuốc thử Diazo mới pha (TT), đun sôi 5 phút, dung
dịch xuất hiện màu đỏ nâu.
Độ ẩm
Không quá 12% (Phụ lục 5.16).
Tro toàn phần
Không quá 9% (Phụ lục 7.6).
Tạp chất
Không quá 1% (Phụ lục 9.4).
Chế biến
Thu hái lá vào khoảng tháng 5 - 7, lúc cây chưa ra hoa
hoặc bắt đầu ra hoa, loại bỏ lá già, phơi hoặc sấy nhẹ
đến khô.
Bào chế
Rửa sạch lá, cắt đoạn 3 - 5 cm, phơi khô để dùng.
Nấu cao: Rửa sạch, phơi khô, nấu thành cao đặc (1 ml
cao tương đương 10 g dược liệu)
Bảo quản
Để nơi khô, thường xuyên phơi lại, tránh mốc, mục.
Tính vị, quy kinh
Cam, vi khổ, hàn. Vào các kinh can, tỳ, vị.
Công năng, chủ trị
Giải độc, tiêu viêm, thanh nhiệt, lưcfng huyết, tán ứ,
trợ tiêu hóa. Chủ trị: Tỳ vị có hỏa uất, sưng vú, tràng
nhạc, đinh độc nhiệt lậu, ung nhọt, ghẻ lở, đầy bụng
kho tiêu.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 8 - 30 g dược liệu khô, dạng thuốc sắc,
thường phối hợp với các vị thuốc khác. Đắp ngoài trị
ung nhọt.
Kỉêngkỵ
Các chứng âm hư hoặc tràng nhạc, ung nhọt đã vỡ cấm
dùng.
BỔ KẾT (Gai)
Spina Gleditsiae australis
Tạo giác thích
Gai ở thân và cành đã phơi hay sấy khô của cây Bồ kết
{Gleditsia australis n&mú.), họ Đị\i {Fahaceaè).
Mô tả
Gai phân nhánh gồm có gai chính và các gai nhánh, có
khi 2 - 1 gãi xếp thành cụm xoắn ốc. Gai chính dài 3 -
15 cm hoặc hon, đưòmg kính 0,3 - 1 cm. Các gai nhánh
dài 1 - 6 cm. Mặt ngoài màu nâu hoặc nâu tía. Chất
nhẹ, cứng, khó bẻ gẫy, thái lát 0,1 - 0,2 cm thường
thon về phía trên.^Phần gỗ màu trắng vàng, phần tuỷ
giòn xốp, màu hồng nhạt. Không mùi, vị nhạt.
Vi phẫu
Biểu bì gồm 1 hàng tế bào được phủ cutin, đôi khi có
lông che chở đơn bào. Mô mềm vỏ gồm 2 -3 hàng tế
bào, rải rác có tế bào chứa chất màu đỏ nâu. Bó sợi trụ
bì xếp thành vòng không liên tục, xung quanh có các
tế bào mô mềm chứa tinh thể calci oxalat hình lăng trụ
và hiếm khi là cụm tinh thể calei oxalat, thường kèm l
hoặc 2 - 3 nhóm tế bào đá. Libe hẹp. Gỗ thành vòng,
tia gỗ có 1 -2 tế bào rộng. Ruột rộng, đôi khi tế bào
mô mềm ruột có chứa hạt tinh bột.
Bột
Màu nâu, có nhiều sợi. Soi kính hiển vi thấy: Mảnh
biểu bì màu nâu nhạt, gồm các tế bào nhiều cạnh,
màng dày, chứa tinh thể calci oxalat hình lăng trụ và
chất màu nâu. Mảnh mô mềm gồm các tế bào nhiều
cạnh màng mỏng. Sợi gồm nhiều loại, có loại màu
vàng nhạt, dài, thành dày, khoang không rõ, có khi
kèm theo loại sợi thành mỏng, cố chứa tinh thể calci
oxalat hình lăng trụ và chất màu nâu. Có loại sợi gỗ
dài, thành dày, khoang rộng, đứng riêng lẻ hay kèm
theo mảnh mạch. Đám tế bào mô cứng thành dày,
khoang rộng, có ống trao đổi rõ. Còn có mảnh mạch
mạng, mạch ehấm.
Định tính
A. Lấy 1 g bột dược liệu ngâm với 5 ml nước trong 1
giờ, lắc, có nhiều bọt.
B. Lấy 1 g bột dựơc liệu, thêm 10 ml ethanol 90%
(TT), đun sôi trên cách thuỷ, lắc, lọc. Lấy 1 ml dịch
lọc thêm 0,5 ml anhydrid acetic (TT), thêm từ từ 0,5
ml acid sulfuric (TT) xuống đáy ống nghiệm, tại lớp
phân cách giữa 2 dung dịch có màu nâu đỏ
Độ ẩm
Không quá 12 %(Phụ lục 5.16, 1 g, 105“c, 4 giờ).
Tạp chất
Không quá 1 % (Phụ lục 9.4).
Chế biến
Gai bồ kết thu hái quanh năm, phơi kHô hoặc thái lát
rồi mới phơi hay sấy khô.
Bào chế
Loại bỏ tạp chất, khi chưa thái lát, ngâm qua nước cho
mềm, thái lát dày rồi phơi khô.
Bảo quản
Để ncd khô, định kỳ phd sấy, tránh ẩm, tránh mọt.
Tính vị, quy kinh.
Tân, ôn. Vào các kinh can, vị.
Công năng, chủ trị
Tiêu thũng, trừ độc, trừ mủ, sát trùng. Chủ trị: Nhọt
độc sơ khởi hoặc làm mủ không vỡ. Dùng ngoài điều
trị ngứa, lở, hủi.
Cách dùng, liều lưọTig
Ngày dùng 3 - 9 g, dạng thuốc sắc. Dùng ngoài lượng
thích hợp, có khi chưng giấm, bôi, đắp nơi đau.
K iêng kỵ
Phụ nữ có thai không nên dùng.
B ổ KẾT (Quả)
Fructus Gleditsiae australis
Trư nha tạo, Bộ,kết răng lọti,Tạ() giác
Quả chín, khô của cây Bồ kết {Gleditsia australis
Hemsl.), họ Đậu (Fahaceae).
Mô tả
Quả dẹt và hơi cong, dài 5 - 11 cm, rộng 1 , 5 - 2 cm.
Mặt ngoài nâu tía phủ chất sáp màu trắng tro, lấm tấm
như bột, lau sạch có màu sáng bóng, dễ thấy các vết
nứt dạng yân lưới hoặc dạng tuyến nhỏ lấm tấm và
dạng bưófu nhú lên. Đỉnh quả có gốc vòi nhụy tồn tại
dạng mỏ chim, gốc quả có vết của cuống quả. Chất
cứng, giòn, dễ gẫy. Mặt gẫy màu vàng nâu đến lục
nhạt, giữa xốp hoặc là khoang chứa hạt. Mùi hăng nhẹ,
vị ngọt sau hơi cay.
Bột
Màu vàng nâu, nhiều tế bào đá hình tròn hay hình bầu
due hoặc hình không đều, đường kính 15-53 |im.
Nhiều sợi thường xếp thành bó, đưcíng kính sợi 10-35
l^m, thành hơi hoá gỗ, được bao quanh bởi các tế bào
mô mềm có chứa tinh thể calci oxalat hình lăng trụ và
một vài cụm sợi tinh thể, đi kèm bó sợi thưòfng có tế
bào vách dày hình gầnvuông. Các tinh thể calci oxalat
hình lăng trụ dài 6 -15 |j.m, những bó tinh thể đường
kính 6 -14 |j,m. Nhiều tế bào mô mềm có thành tế bào
hoá gỗ, có nhiều vết lõm (hốc) và ống trao đổi rõ. Tế
bào biểu bì vỏ quả màu nâu đỏ, hình đa giác, thành
tươiig đối dày, với lófp cutin cổ gợn vân dạng hạt.
Định tính
A. Lấy khoảng 1 g bột dược liệu, thêm 8 ml ethanol
(TT), đun hồi lưu trên cách thuỷ khoảng 5 phút, để
nguội, lọc. Lấy khoảng 0,5 ml dịch lọc cho vào 1 chén
sứ nhỏ, bốc hơi tới khô trên cách thuỷ, để nguội. Thêm
3 giọt anhydrid acetic (TT), khuấy đểu rồi thêm 2 giọt
acid sulfuric (TT) dọc theo thành chén, sẽ xuất hiện
màu đỏ tía.
B. Đun sôi khoảng 1 g bột dược liệu với 10 ml nước
trong 10 phút, lọc. Lắc mạnh dịch lọc, 1 lófp bọt được
tạo thành bền vững trên 15 phút.
Độ ẩm
Không quá 12 % (Phụ lục 5.16 , 1 g, 105°c, 4 giờ).
Tạp chất
Không quá 1 % (Phụ lục 9.4).
Chế biến
Thu hoạch vào mùa thu, hái lấy quả, loại bỏ tạp chất,
rửa sạch, phơi khô, khi dùng giã nát.
Bảo quản
Để nơi khô, thoáng, tránh mọt.
Tính vị, quy kinh
Tân, hàm, ôn, hơi độc. Vào các kinh phế, đại trường.
Công năng, chủ trị
Khai khiếu, tiêu đờm, tán kết, tiêu thũng. Chủ trị:
Trúng phong cắn răng, đàm thịnh, quan khiếu không
thông, họng đau tê đờm trướng ngại, ho suyễn khó
khạc đòm, đại tiện táo kết. Dùng ngoài trị nhọt độc
sưng tấy.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 1 - 1,5 g, thưòng dùng loại hoàn, tán. Dùng
ngoài lượng thích hợp, tán thành bột mịn, thổi nhẹ vào
mũi cho hắt hơi, hoặc đắp nơi đau.
Kiéng kỵ
Có thai hoặc thổ huyết, khạc huyết cấm dùng.
BỔ GỐT CHI (Quả)
Fructus Psoraleae corylifoliae
Phá cố chỉ, Đậu miêu
Quả chín, khô của cây Bổ cốt chi {Psoralea corylifolia
L.), họ Đậu (Fahaceae).
Mô tả
Quả hình thận, hơi dẹt, dài 3 - 5 mm, rộng 2 - 4 mm,
dầy khoảng 1,5 mm. Mặt ngoài màu đen, nâu đen
hoặc nâu xám, có vết nhăn nhỏ, vân hình mạng lưới
nhỏ. Đỉnh tròn, tù, có núm nhỏ nhô lên, mặt một bên
hơi lõm vào, có vết cuống quả. Chất cứng chắc, vỏ quả
mỏng, khó tách rời hạt. Hạt có hai lá mầm. Cây mầm
trắng vàng có chất dầu. Mùi thơm; vị cay, hơi đắng.
Định tính.
Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4)
Bẳn mỏng: Silicagel G đã hoạt hoá ở 110 ° c khoảng 1
giờ.
Dung- môi khai triển: Ether dầu hoả (60 - 90°C) - ethyl
acetat - methanol (20 :15; 1).
Dung dịch thử: Ngâm 0,5 g bột dược liệu trong 10 mỉ
clorofonn (TT) 1 giờ, lọc. Bốc hơi dịch lọc trên cách thuỷ
đến khô, cặn còn lại hoà tan trong 1 ml cloroform (TT).
Dung dịch đối chiếu; Hoà tan hỗn hợp hai chất
psoralen và isopsoralen trong-cloroform (TT) để được
dung dịch có chứa mỗi chất 0,5 mg/ml. Nếu không có
2 chất đối chiếu trên thì có thể dùng 0,5 g bột Bổ cốt
chi, chiết như dung dịch thử để làm dung dịch đối
chiếu.
Cách tiến hành; Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 |J,1
mỗi dung dịch thử và dung dịch chuẩn. Triển khai sắc
ký xong, lấy bản mỏng để khô ngoài không khí. Đem
quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 365 nm.
Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng
có màu sắc và giá trị Rf với các vết trên sắc ký đồ của
dung dịch đối chiếu.
Độ ẩm
Không quá 10 % (Phụ lục 9.6).
Tạp chất
Quả lép không quá 3 % (Phụ lục 9.4).
Chế biến
Thu hoạch vào mùa thu, khi quả chín, hái ỉấy cụm
quả, phơi khô, lấy quả ra, loại bỏ tạp chất, phơi khô.
Bào chế
Diêm bổ cốt chi (chế muối): Lấy bổ cốt chi sạch, tẩm
nước muối, trộn đều đến hơi ướt, rang nhỏ lửa đến khi
vỏ quả hơi phồng lên, lấy ra để nguội (100 kg quả
sạch cần 2 kg muối).
Bảo quản
Để nơi khô.
Tính vị, quy kinh.
Tân, khổ, ôn. Vào kinh thận, tỳ.
Công năng, chủ trị
Ôn thận, trợ dương, nạp khí, chỉ tả. Chủ trị: Liệt
dương, di tinh, di niệu, niệu tần, thắt lưng đầu gối đau
có cảm giác lạnh, thận dương hư, phát suyễn, ngũ
canh tiết tả. Dùng ngoài trị lang ben, hói trán.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 6 - 9 g, dạng thuốc sắc.
Dùng ngoài: Dạng cồn thuốc 30%, bôi nơi đau.
Kiêng kỵ
Âm hư hoả động, tiểu tiện ra máu, đại tiện táo bón,
viêm đường tiết niệu không nên dùng.
CÀ ĐỘC DƯỢC (Hoa)
Flos Daturae
Hoa phơi hay sấy khô của cây Cà độc dược {Datura
meteÌL.),họCầ(Solanaceae).
Mô tấ
Hoa khô thưcmg nhàu nát, hình dải, dài 9 - 15 cm. Đài
hình ổng, dài bằng 2/5 tràng hoa; màu lục xám hoặc
màu vàng xám, đỉnh có 5 thuỳ với 5 gân ở đáy; bề mặt
hơi có lông min; tràng hình loa kèn, màu vàng nhạt
hoặc màu nâu vàng, đỉnh có 5 thuỳ, nhọn, ngắn, có 3
gân dọc rõ ở dưới đỉnh; giữa hai thuỳ có chỗ hơi lõm;
nhị 5, chỉ nhị dính liển vào ống tràng, dài bằng 3/4
tràng; vòi nhụy hình gậy. Mẫu hoa sấy khô, chất mềm
dẻo; mẫu hoa phơi khô, giòn, mùi nhẹ; vị hơi đắng.
Soi bột
Màu vàng nhạt. Hạt phấn gần hình cầu hoặc hình
thuôn, đường kính 42 - 65 |im, có vân. Lông che chở
của đài có 1 - 3 tế bào, thành tế bào sần sùi. Mỗi lông
tiết có 1 - 5 tế bào ở đầu và 1 - 5 tế bào ở chân. Các
lông che chở ở mép cánh hqa có 1 - 10 tế bào, thành tế
bào hơi sần sùi. Lông che chở ở gốc chỉ nhị dày, có 1-
5 tế bào, đường kính chân lông đạt tới 128 |im, đỉnh
tròn tù. Trong các tế bào tràng và đài hoa có tinh thể
calci oxalat dạng cát, lăng trụ và cụm calci oxalat.
Định tính
Phương pháp sắc ký lóp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng; Silicagel G, dày 0,25 mm, đã hoạt hoá ở
110“C trong 1 giờ
Hệ dung môi khai triển: Ethyl acetat- methanol-
amoniac đậm đặc (17: 2; 1)
Dung dịch thử: Lấy 1 g bột dược liệu, thêm 1 ml
amoniac đậm đặc (TT), trộn kỹ, thêm 25 ml cloroform
(TT) khuấy kỹ, để lắng qua đêm, lọc, bốc hơi dịch lọc
đến khô. Hoà tan cặn trong 1 ml cloroform (TT), được
dung dịch thử.
Dung dịch đối chiếu: Hoà tan atropin Sulfat chụẩn và
scopolamin hydrobromid chuẩn trong methanol để
được dung dịch có chứa mỗi chất 4 mg/ml. Nếu không
có 2 chất chuẩn trên, dùng 1 g bột hoa Cà độc dược,
tiến hành chiết như dung dịch thử.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng mỗi
dung dịch 10 |J,1. Triển khai sắc ký xong, lấy bản
mỏng ra, phơi khô ngoài không khí, phun dung dịch
kali iodobismuthat loãng (TT). sắc ký đồ của dung
dịch thử phẳi có các vết tương ứng về vị trí và màu sắc
với các vết atíopin và scopolamin của dung dịch đối
chiếu. Nếu dùng hoa Cà độc dược để chiết dung dịch
đối chiếu thì trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có
các vết cùng màu và giá trị R f với các vết trên Sắc ký
đồ của dung dịch đối chiếu.
Độ ẩm
Kliông quá 12% (Phụ lục 5.16, 1 g, 85°c, 4 giờ).
Định lượng
Cân chính xác khoảng 10 g bột mịn dược liệu, đã được
sấy khô 4 giờ ở 60°C; cho vào bình Soxhlet, làm ẩm
bằng hỗn hợp ethanol - amoniac đậm đặc - ether (5:4;
10), để yên 12 giờ, thêm 70 ml ether (TT), đun hồi lưu
trên cách thuỷ đến khi chiết hết alcaloid. Bốc hơi dịch
chiết trên cách thuỷ cho bay gần hết ether, thêm 25 ml
dung dịch acid sulfuric 0,5 N, tiếp tục bốc hơi cho đến
hết ether. Để yên dung dịch đến khi còn hơi ấm, lọc
qua bông, chuyển dịch lọc vào bình gạn. Mặt khác,
rửa bã cặn dược liệu bằng 5 ml dung dịch acid sulfuric
0,5 N va 2 lần với nước, mỗi lần 5 ml. Trộn các nước
rửa với dung dịch acid sulfuric, chiết với 10, 5, 5 ml
cloroform (TT), đến khi cloroform không còn có màu.
Trộn đều các dung dịch cloroform và chiết bằng 10 ml
dung dịch acid sulfuric 0,1 N; gạn riêng lớp cloroform
ra, hợp nhất các dung dịch acid sulfuric lại, trung hoà
bằng amoniac đ ậ iT i đặc (TT) và thêm 2 ml amoniac
đậm đặc nữa. Chiết ngay với 20, 15, 15, 10, 5 ml
cloroform, đến khi chiết được hết alcaloid. Lọc các
dung dịch cloroform trên cùng một phễu lọc có natri
S u l f a t khan. Rửa tiếp phễu lọc hai lần, mỗi lần với 4
ml cloroform. Trộn đều các dịch chiết cloroform với
dịch cloroform rửa, bốc hơi dung môi trên bếp cách
thuỷ. Thêm 3 ml ethanol trung tính để hoà t^n cặn,
bốc hơi đến khô và tiếp tục đun nóng trong 15 phút.
Đun nhẹ để hoà tan cặn trong 2 ml cloroforin, cho
thêm chính xác 2 0 ml dung địch chuẩn độ acid
sulfuric 0,02 N, đun cách thuỷ cho bốc hơi hết
cloroform; để nguội ở nhiệt độ phòng, thêm 2 - 3 giọt
chỉ thị màu đỏ - methyl. Chuẩn độ bằng dung dịch
natri hydroxyd 0,02 N đến khi xuất hiên màu vàng. 1
mỉ dung dịch acid sulfuric 0,02 N tương đương với
6,068 mg C , 7 H 2 ,N 0 4 (sấy khô 4 giờ, ở 60°C).
Hằm lượng alcaloid trong dược liệu không được dưới
0,30%, tính theo sGopolamin (C17H21NO4) (tính theo
chất đã khô, sấy 4 giờ ở ÓO^^C).
C hế biến
Từ tháng 4 đến tháng 1 1 , thu hái hoa lúc bắt đầu nở,
phơi hoặc,sấy khô ở nhiệt độ thấp.
Bảo quản
Thuốc độc bảng A. Để nơi khô, tránh mốc, mọt.
Tính vị, quy kinh
Tân, ôn, có độc. Vào các kinh phế, can.
Công năng, chủ trị
Bình suyễn, chỉ khái, giải co cứng, chỉ thống. Chủ trị:
Ho suyễn khò khè, thượng vị đau GÓ cảm giác lạnh,
phong thấp tê đau, trẻ em co giật mạn tính. Dùng
ngỏài gây tê.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 0,3 - 0,6 g; dạng thuốc hoàn; có thể dùng
dưới dạng thuốc hút ( dược liệu thái nhỏ cuộn thành
điếu thuốc hút, chia liều để dùng, mỗi ngày không
được dùng quá 1 ,5 g dược liệu).
C Á NGỰA
Hippocampus
Cả con cá đã phơi hay sấy khô của một số loài Cá
ngựa {Hippocampus sp.), họ Hải long iSyngnathidae):
M ô tả
Cá ngựa có thân hình hơi dẹt, dài và cong. Toàn
thân dài khoảng 15 - 2 0 em, có khi Hơn; phần phình
to ở giữã thân rộng từ 2 - 4 em; màu trắng vàng
hoặc nâu đen. Thân và đuôi chia thành các ô hình
chữ nhật, các ô này được tạo bởi các đốt xương vòng
song song; ở đỉnh các đốt thân có các gai nhọn, thân
có 7 gờ dọc, đuôi cuộn lại ở cuối và chỉ có 4 gờ.
Đầu hơi giống hình đầu ngựa, giữa đầu có các gai to
nhô lên. M iệng dài như một cái vòi, không có răng,
hai mắt lõm sâu. Thể nhẹ, chất xương, cứng rắn, hơi
có mùi tanh, vị hơi mặn.
Cá ngựa loại to, đầu đuỗi đây đủ, không có sâu mọt là
loại tốt.
Độ ẩm
Không quá 12% (Phụ lục 5.16).
Chẽ biến
Hai mùa hạ, thu, bắt cá ngựa về rửa sạch, loại bỏ màng
da, bỏ ruột, uốn cong đuôi rồi phơi khô, thưòng buộc
lại từng đôi một ( 1 con đực, 1 con cái).
Bào chế
Loại bỏ tạp chất, vụn nhỏ, khi dùng giã nát, tán bột.
Thường vặt bỏ gai trên đầu, tẩm rượu, hơ hoặc sạo kỹ
với cám, tán nhỏ để dùng hoặc ngâm rượu với thuốc
khác để uống.
Bảo quản
Để nơi khô, mát, trong lọ, hộp kín có chứa một ít long
não hay hồ tiêu để phòng sâu mọt.
Tính vị, quy kỉnh
Cam, ôn. Vào các kinh can, thận.
Công năng, chủ trị
Ôn thận tráng dương, tán kết tiêu thũng. Chủ trị: Liệt
dương, đi niệu, thận hư, phát suyễn, hòn cục tích tụ,
sưng đau do sang chấn.
Dùng ngoài điều trị ung thũng đinh sang.
Cách dùng, liều lưọtig
Ngày dùng 3 - 9 g, dạng thuốc uống. Dùng ngoài
lượng thích hợp, tán bột, đắp nơi đau.
K iên g kỵ
Phụ nữ mang thai kiêng dùng.
C Ả I CỦ (Hạt)
Semen Raphani sativi
L ai phục tử, L a bặc tủ
Hạt lấy từ quả già, chín, phơi hay sấy khô của cây Cải
củ iRaphanus saứvus L.), họ Cải (Brassicaceae)
M ỏ tả
Hạt nhỏ hình trứng tròn hoặc hình bầu dục hơi dẹt, dài
2,5 - 4 mm, rộng 2 “ 3 mm. Mặt ngoài màu vàng nâu,
nâu đỏ hoặc nâu xám. ở một đầu có rốn hạt hình tròn,
màu nâu sẫm; đầu kia có mấy rãnh dọc. Soi kính lúp
thấy vỏ hạt có vân lưới nhỏ. vỏ hạt mỏng và giòn. Hai
lá mầm màu trắng vàng, có chất dầu. Không mùi, vị
nhạt hơi đắng, cay.
Định tính
A. Lấy một lượng nhỏ bột dược liệu cho vào ống
nghiệm, thêm một hạt nhỏ natri hydroxyd (TT), đun
ống nghiệm trên đèn cồn, để nguội. Hoà tan hỗn hợp
trên trong 2 ml nước, lọc, được dịch lọc (1). Lấy 1 ml
dịch lọc (I), acid hoá bằng dung dịch acid hydrocloric
5 % (TT), khí hydrosulfur sẽ bốc lên làm cho giấy tẩm
chì acetat (TT) biến thành màu đen nâu, sáng bóng.
B.Trên một khay sứ nhỏ trắng, nhỏ 1 - 2 giọt nước,
hoà tan một hạt natri nitroprusiat, thêm 1 -2 ml dịch
lọc (I), sẽ hiện màu đỏ tía.
Độ ẩm
Không quá 10 % (Phụ lục 9.6).
Tạp chất
Tỷ lệ hạt non, lép không quá 5 % (Phụ lục 9.4).
Chế biến
Thu hoạeh vào mùa hạ, khi quả cải củ chín, cắt lấy
cây, phời khô, đập lấy hạt, loại bỏ tạp chất, phơi khô.
Bàọchế
Lấy hạt cải củ, loại sạch tạp chất, rửa sạch phơi khô,
khi dùng giã nát.
Hạt cải củ sao: Lấy hạt cải củ sạch, sao nhỏ lửa đến
khi hơi phồng và có mùi thơm, lấy ra để nguội, khi
dùng giã nát.
Bảo quản
Để nơi khô, thoáng, tránh sâu, mọt.
Tính vị, quy kinh
Tân, cam, bình. Vào kinh phế, tỳ, vị.
Công năng, chủ trị
Tiêu thực trừ trướng, giáng khí hóa đừm. Chủ trị: Điều
trị ăn uống đình trệ, thượng vị đau trướng, đại tiện bí
kết, tiêu chảy, kiết lỵ, đờm nghẽn, ho suyễn.
Cách dùng, ĩiểu lượng
ÍSỈgày dùng 4,5 - 9 g, dạng thuốc sắc.
Kiêng kỵ
Cơ thể hư nhược, thuộc chân khí hư thì không được
dùng.
CAM THẢO (Rễ)
Radix Glycyrrhizae
Rễ phơi hay sấy khô của ba loài Cam thảo
(Glycyrrhiza uralensis Fisch., Glycyrrhiza inflata Bat.,
Glycyrrhiza glabra L.), họ Đậu (Fahaceae).
Mô tả
Đoạn rễ hình trụ, thẳng hơi cong queo, thưcmg dài 20 -
30 cm, đường kmh 5 - 1 0 mrn. Mặt ngoài cam thảo
không cạo vỏ, màu nâu đỏ, có những vết nhăn dọc.
Khó bẻ gãy, vết bẻ màu vàng nhạt có nhiều xơ. Mặt
cắt ngang có nhiều tia từ trung tâm tỏa ra, trông giống
như nan hoa bắnh xe. Mùi đặc biệt, vị ngọt hơi khé cổ.
Vi phẫu
Lớp bần dày gồm các tế bào hình chữ nhật. Mô mểm
vỏ có chứa nhiều hạt tinh bột. Tia ruột có 3 - 5 hàng tế
bào loe rộng thành hình phễu trong vùng libe. Libe
hình nón chứa các đám sợi thành dày và tịnh thể calci
oxalat. Gỗ gồm mạch gỗ to, sợi gỗ và mô mềm gỗ ít
hóa gỗ. Trong có tủy nhỏ.
Soi bột
Màu vàng nhạt đến vàng nâu. Soi kính hiển vi thấy
mảnh mô mềm với tế bào màng mỏng chứa nhiều hạt
tinh bột. Hạt tinh bột đứng riêng rẽ hình trứng hay
hình cầu có đường kính 2 - 2 0 |am. Sợi gỗ màu vàng
thành dày, thường kèm theo tế bào có tinh thể calci
oxalat hình lăng trụ. Mảnh mạch điểm màu vàng.
Mảnh bần màu nâu đỏ.
Định tính
A. Nhỏ dung dịch amoniac (TT) lên bột dược liệu sẽ
có màu vàng tươi, thêm acid sulfuric 80% (TT) sẽ có
màu vàng cam.
B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel G đã hoạt hóa ở 105°c trong 1
giờ.
Dung môi khai triển: Ether dầu hỏa (điểm sôi trong
khoảng 30 - 60°C) - benzen - ethyl acetat - acid acetic
băng (10; 20: 7: 0,5).
Dung dịch thử: Lấy khoảng 0,3 g bột dược liệu, thêm
1 ml acid hydrocloric (TT) và 20 ml cloroform (TT),
đun hồi lưu trong 1 giờ, để nguội, lọc. Bốc hơi dịch
chiết đến cắn, thêm vào cắn 1 ml ethanol (TT).
Dung dịch đối chiếu: Lấy acid glycyưhetic, hoà tan
trong ethanol (TT) để được dung dịch có nồng độ 1
mg/ml. Nếu không có acid glycyrrhetic, dùng 0,3 g
bột Cam thảo chiết như dung dịch thử.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 |J,1 mỗi
dung dịch trên. Sau khi triển khai xong, lấy bản mỏng ra
để khô ngoài không khí, phun dung dịch acid
phosphomolypdic 10% trong ethanol (TT), sấy bận
mỏng ở 105°c trong 5 phút. Trên sắc ký đồ của dung
dịch thử phải có vết có cùng màu sắc và giá trị Rf với vết
acid glycyưhetic trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.
Nếu dùng Cam thảo để chiết dung dịch đối chiếu, trên
sắc ký đồ của dung dịch điử phải có các vết cùng màu và
giá trị Rf với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối
chiếu.
Độ ẩm
Không quá 12,0% (Phụ lục 5.16).
Tro toàn phần
Không quá 6 % đối với rễ cạo vỏ; không quá 10% đối
với rễ không cạo vỏ (Phụ lục 7.6).
Tro không tan trong acid hydrocloric
Không quá 2,5% (Phụ lục 7.5).
Tạp chất
Không quá 1% (Phụ lục 9.4).
Định lượng
Cân chính xác khoảng 10 g bột dược liệu vào một cốc
có mỏ có dung tích 400 ml, thêm 50 ml ethanơl 20%
(TT), đặt lên nồi cách thủy sôi trong 30 phút. Để lắng,
gạn lấy phần nước trong, chiết tiếp 2 lần nữa, mỗi lần
50 ml ethanol 20%. Tập trung dịch chiết vào cốc có
mỏ có dung tích 250 ml, thêm 30 ml ethanol (TT), để
yên qua đêm. Lọc lấy phần nước trong và đuổi hết
ethanol trên nồi cách thủy, để nguội. Thêm 1 ml
amoni hydroxyd đậm đặc, khuấy đều. Đặt tiếp vào
trong nước đá đang tan trong 30 phút, ly tâm, lấy kết
tủa, loại bỏ lớp nước. Thêm 10 ml ethanol (TT) vào
ống ly tâm, khuấy kỹ cho tan lớp kết tủa, lọc qua giấy
lọc đã tẩm ethanol, hứng dịch lọc vào một cốc đã cân
bì sẵn, rửa ống ly tâm và giấy lọc với ethanol tới khi
nước rửa hết màu vàng. Tập trung tất cả dung dịch
ethanol, lại bốc hơi trên nồi cách thủy đến cắn, sấy
cắn trong 3 giờ ở 105°c. Lấy ra để nguội trong bình
hút ẩm. Cân tính kết quả.
Hàm luçfng acid glycyưhetic trong dược liệu khô kiệt
không được dưới 6 %.
Chếbiến
Sau khi đào lấy rễ, xếp thành đống để cho hơi lên men
làm cho rễ có màu vàng sẫm hơn, phơi hoặc sấy khô.
Bào chế
Lấy rễ Cam thảo, phun nước cho mềm, thái phiến,
phơi hoặc sấy khô.
Chích Cam thảo: Lấy Cam thảo đã thái phiến, đem
tẩm mật (cứ 1 kg Cam thảo, dùng 200 g mât, thêm 200
g nước đun sôi), rồi sao vàng thơm.
Bảo quản
Để nơi khô, mát, tránh sâu mọt.
Tính vị, quy kinh
Cam, bình. Vào các kinh tâm, phế, tỳ, vị.
Công năng, chủ trị
Bổ tỳ ích khí, thanh nhiệt giải độc, khử đàm ngừng ho,
hoãn cấp chỉ thống, điều hoà tác dụng các thuốc. Chủ
trị: Tỳ vị hư nhược, mệt mỏi yếu sức, đánh trống ngực,
hơi thở ngấn, ho có nhiều đờm, thưẹmg vị, bụng, tứ chi
đau, co giật; ung thũng sang độc. Gam thảo được dùng
để hoà hoãn làm giảm tác dụng độc mạnh của một số
vị thuốc khác.
Chích Cam thảo; Bổ tỳ, ích khí, phục mạch. Chủ trị:
Tỳ vị hư nhược, mệt mỏi yếu sức, đánh trống ngực,
mạch kết đại (mạch dừng), loạn nhịp tim.
Cách dùng, liều luọtig
Ngày dùng 4 - 12 g, dạng thuốc sắc hoặc bột.
Kiêng kỵ
Không dùng chung vói các vị Đại kích, Nguyên hoa,
Hải tảo, Cam toại.
CẨNH KIẾN TRẮNG
Benzoinum
An tức hươỉ^
Nhựa thơm để khô, lấy ở thân cây Bồ để (Styrax
tonkinensis Pierre), họ Bồ để {Styracaceae).
Mô tả
Từng cục nhỏ rời nhau, to nhỏ không đều, đôi khi dính
lại với nhau thành từng khối, bên ngoài màu trắng,
vàng nhạt, vàng cam, hay đỏ nhạt, đục, trông như sáp
bóng. Vạch móng tay sẽ hằn vết. Giòn, dễ vỡ, dễ bẻ,
vết bẻ trông như sáp, bằng phẳng, màu trắng, để lâu
chuyển thành nâu vàng hoặc nâu đỏ. Đun nóng thì
mềm và chảy ra. Mùi thơm vani đặc biệt, càng để lâu
càng thơm. Vị hơi cay, khi nhai có cảm giác sạn và
dính răng.
Định tính
A. Đun nóng từ từ 0,25 g dược liệu trong một ống
nghiệm khô, có mùi thowi đặc biệt bốc ra vằ nhiều tinh
thể hình lăng trụ thăng hoa bám ở thành ống nghiệm.
B. Hoà tan 0,5 g dược liệu trong 10 ml ether (TT), gạn
lấy 1 ml dịch chiết ether cho vào 1 dĩa sứ, thêm 2-3
giọt dung dịch acid sulfuric 10% (TT), sẽ hiện ra màu
nâu đỏ đến đỏ tía.
c . Đun nóng nhẹ 1 g bột dược liệu với 5 ml kali
permanganat 0 ,1N trong ống nghiệm, không thấy mùi
khó chịu của benzaldehyd toả ra.
Độ ẩm
Không quá 2%. Cân chính xác khoảng 2 g bột thô, để
trong bình hút ẩm chứa acid sulfuric đậm đặe (TT),
làm khô đến khối lượng không đổi (Phụ lục 5.16).
Chất không tan trong ethanol
Lấy 1,0 g bột mịn duçœ liệu, thêm 30 ml ethanol (TT),
đun hồi lưu trên cách thuỷ trong 15 phút. Để nguội,
lọc qua phễu lọc G 3 đã được sấy ở 105°c đến khối
lượng không đổi. Tiếp tục sấy cắn đến khối lượng
không đổi trong cùng điều kiện. Khối lượng cắn khô
không đượe vượt quá 1 0 %.
Tro sulfat
Không quá 2%, dùng 1,0 g (Phụ lục 7.7).
Định lượng
Cân chính xác khoảng 1,5 g bột dược liệu, cho vào 1
bình nón nút mài, thêm 25 ml dung dịch kali
hydroxyd 0,5 M trong ethanol (TT), đun hồi lưu trên
cách thuỷ 1,5 giờ. Bốc hơi dịch chiết trên cáẹh thuỷ
đến cắn, hoà tan cắn trong 50 ml nước nóng; để
nguội, thêm 15 0 ml nước và 50 ml dung dịch
magnesi sulfat 5% (TT), khuấy đều, để yên 10 phút,
lọc, rửa cắn bằng 20 ml nước. Gộp dịch lọc và nước
rửa, acid hoá bằng acid hydrocloric (TT), sau đó
chuyển vào một bình gạn, chiết lần lượt bằng 50,
40, 30 và 30 ml ether. Gộp cáe dịch chiết ether rồi
lại chiết lần lượt bằng 2 0 , 2 0 , 1 0 , 1 0 và 1 0 ml dung
dịch natri carbonat 5% (TT), rửa mỗi dịch chiết
bằng 20 ml ether. Gộp các dịch chiết và acid hoá
bằng acid hydrocloric (TT) rồi chiết lại lần lượt với
30, 20, 10, 10 ml ether. Gộp các dịch chiết ether và
chuyển vào 1 bình nón đã cân bì, bốc hơi hết ether
bằng 1 luồng không khí và quay bình để cắn lắng
đều trên thành bình. Làm khô bình đến khối lượng
không đổi bằng acid sulfuric (TT) trong 1 bình hút
ẩm, cân chính xác khối lượng của cắn. Hàm lượng
acid balsamic toàn phần trong mẫu nằm trong cắn.
Tính hàm lượng phần trăm acid balsamic toàn phần
trong mẫu khô đã trừ hàm lượng chất không tan
trong ethanol.
Hàm lượng acid balsamic toàn phần không được ít hơn
30,0%, tính theo các chất chiết được trong ethanoL
Chế biến
Lấy nhựa từ thân cây bị tổn thương hoặc mùa hạ, mùa
thu, rạch thân cây, thu lấy nhựa chảy ra, phơi âm can
đến khô.
Bảo quản
Đí1 nơi khô, mát, trong bao bì kín.
Tính vị, quy kinh
Tân, khổ, bình. Vào các kinh tâm, tỳ.
Công năng, chủ trị.
Khai khiếu, thanh thần, hành khí, hoạt huyết, chỉ
thống. Chủ trị: Khí uất bạo quyết, trúng ác hôn mê,
tâm phúc thống, trúng phong đòm quyết, trẻ em kinh
phong, sản hậu huyết vậng.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 0,6 - 1,5 g, thường dùng dạng hoàn tán.
CAT CÁNH (Rễ)
R a d ix Platycodỉ g m n d iflo ri
Rễ để nguyên hoặc đã cạo vỏ ngoài, phơi hoặc sấy khô
của cây Cát cánh {Pìatycodon grandiflorimi (Jacq.)
A.DC.), họ Hoa chuông {Campcinulaceae).
Mô tả
Rễ hình trụ thuôn dần về phía dưới, đôi khi phân
nhánh, phần trên còn sót lại gốc thân, có nhiều sẹo
nhỏ là vết tích của rễ con, dài 5 - 15 cm, đường kính
0,7 - 2 cm. Mặt ỉigoài màu vàng nhạt hay vàng nâu
nhạt, có nhiều rãnh nhăn nheo theo chiều dọc và
những nếp nhăn ngang. Thể chất giòn, mặt bẻ không
có xơ. Mặt cắt ngang màu trắng ngà, vùng tầng phát
sinh libe - gỗ thành vòng rõ, màu vàng nâu nhạt; có
vân như hoa cúc. Không mùi, vị ngọt sau hơi đắng.
Vi phẫu
ở rễ không cạo vỏ, lớp bần còn sót lại gồm nhiểu hàng
tế bào hình chữ nhật. Mô mềm vỏ hẹp gồm những tế
bào to nhỏ không đều, xếp lộn xộn với những khuyết
nằm rải rác. Libe xếp thành tia, thỉnh thoảng có những
vùng đậm lên đều đặn giống như libe kết tầng. Mạch
gỗ nằm rải rác hay tụ thành đám, xếp thành những dải
xuyên tâm nằm trong mô mềm gỗ không hoá gỗ.
Trong cùng là mô mềm ruột gồm những tế bào gần
như tròn.
Soi bột
Mảnh bần gồm những tế bào màng dày, màu nâu nhạt.
Mảnh mô mềm có các tinh thể calci oxalat hình kim,.
Tinh thể inulin hình tròn hay hình quạt trong mô mềm
hay bên ngoài. Mảnh mạch vạch, mạch mạng.
Định tính
A. Soi lát cắt dược liệu dưới ánh sáng tử ngoại ở bước
sóng 365 nm, phần vỏ phát quang sáng trắng hơi vàng,
phần lõi không phát quang,
B. Lấy 1 g bột dược liệu, thêm 10 ml ethanol 70%
(TT), đun cách thuỷ trong 5 phút, lọc, cô dịch lọc còn
khoảng 5 ml (dịch A).
Nhỏ vài giọt dịch lọc A lên giấy lọc, nhỏ tiếp một giọt
natri hydroxyd 5% (TT), sấy nhẹ cho khô, che nửa vết
dịch A bằng miếng kim loại mỏng và soi dưới ánh
sáng tử ngoại có bước sóng 365 hm trong vài phút, lấy
miếng kim loại ra, phần không bị che có phát quang
sáng hơii, tiếp tục chiếu tia tử ngoại, phần bị che sẽ
sáng dần lên như phần kia.
Lấy 2 ml dịch A pha loãng với nưỚG thành 10 ml, lắc
mạnh trong 15 giây, có bọt bền.
c. Lấy 1 g bột dược liệu, thêm 10 ml nước, đun cách
thuỷ trong 5 phút, lọc. Lấy 5 ml dịch lọc, thêm 2 mỉ
dung dịch acid hydrocloric đậm đặc (TT) và vài tinh
thể resorcin (TT), đun cách thuỷ vài phút, xuất hiên
tủa màu đỏ sẫm.
Độ ẩm
Không quá 9% (Phụ lục 5.16).
Tro toàn phần
Không quá 4% (Phụ lục 7.6).
Tro không ían trong acid hydrocloric
Không quá 1% (Phụ lục 7.5).
Tạp chất
Không quá 1% (Phụ lục 9.4).
Định lưọng
Cân chính xác khoảng 4 g dược liệu, cho vào dụng cụ
Soxhlet, thêm 25 ml methanol (TT), ngâm qua đêm.
Thêm 25 ml methanol nữa rồi chiết trong 6 giờ. Để
yên 15 giờ. Lọc, bốc hơi dịch lọc trên cách thuỷ còn
khoảng 15-20 mỉ. Để nguội, rồi cho dịch chiết
methanol đó vào 50 ml ether (TT), lắc đều và để lắng.
Loại bỏ dung dịch phía trên và hoà tan cắn bằng cách
đun nóng trên cách thuỷ với 20, 10 và 5 ml methanol
(TT), để nguội và lọc. Gộp các dịch lọc methanol, cô
trên cách thuỷ còn 15 - 20 ml, để nguội. Thêm 50 ml
ether, xử lý và hoà tan cắn với mẹthanol (TT) như trên,
lọc. Gộp tất cả các dung dịch methanol đã thu được
vào một cốc đã cân bì. Bốc hơi dịch này trên cách thuỷ
tới eắn, sấy khô ở 105°c tới khối lượng không đổi,
cân. Tính lượng phần trãm của saponin trong dược
liệu.
Hàm lượng saponin toàn phần của Cát cánh không
được ít hơn 5,0%.
Chê biến
Thu hoạch vào mùa thu đông hoặc mùa xuân. Đào lấy
rễ, cắt bỏ đầu rễ và rễ con, rửa sạch, để ráo nước hoặc
ủ khoảng 1 2 giờ, tliái lát mỏng phơi hay sấy khô.
Bào chế
Loại bỏ tạp chất, rửa sạch, ủ mềm, thái lất dày, phơi
hay sấy khô. Dược liệu này là phiến mỏng, hình tròn
hoặc không đều, thường có vỏ còn sót lại. Mặt cắt có
phần ngoài màu trắng nhạt, tương đối hẹp, hình thành
tầng vân vòng màu nâu nhạt. Phần gỗ rộng có nhiều
khe nứt. Chất giòn, dỗ bẻ gãy, mùi thơm nhẹ, vị ngọt,
sau đắng.
Bảo quản
Để nơi khô, thoáng, tránh mốc mọt.
Tính vị, quy kinh
Khổ, tân, bình. Vào kinh phế.
Công năng, chủ trị
Tuyên phế, thông lợi yết hầu, trừ đàm, rút mủ. Chủ trị;
Ho đờm nhiều, ngực tức, họng đau, tiếng khàn, phế
ung, nôn ra máu, mụn nhọt làm mủ không vỡ.
Cách dùng, liều lưọng
Ngày dùng 3 - 9 g. Dạng thuốc sắc.
CÁT SÂM (Rễ)
Radix Millettìae speciosae
Sâm nam, Sâm gỗ, Sơn liên ngẫu
R ễ củ đã phơi hay sấy khô của cây Cat sâm {Millenia
speciosa Champ.), họ Đậu (Fahaceae).
Mô tả
Rễ củ hình trụ đều hay hai đầu thuôn nhỏ, được cắt
thành đoạn dài 5 - 1 5 cm, đường kính 1 - 4 cm, có khi
bổ dọc thành từng miếng. Mặt ngoài màu vàng nhạt
đến vàng nâu, có nhiều vết nhăn dọc và rãnh ngang.
Mặt cắt ngang màu trắng ngà, nhiều bột, có những tia
ruột như hình nan hoa bẩnh xe.
Vi phẫu
Lớp t>ần gồm 4 - 8 hàng tế bào hình chữ nhật nằm
ngang đều đặn. Tầng phát sinh ngoài có một hàng tế
bào. Mô cứng gồm 3 - 4 hàng tế bào thành đày, có
chứa tinh thể calci oxalat hình thoi. Mô mềm vỏ gồm
những tế bào màng mỏng hình đa giác. Trong mô
mềm vỏ có sợi họp thành từng bó. Libe gồm những tế
bào nhỏ đều đặn. Trong libe cũng có bó sợi rải rác.
Tầng phát sinh libe gỗ có một hàng tế bào. Mạch gỗ
to, tròn. Xung quanh mạch gỗ có những hàng tế bào
mô mềm gỗ vuông vắn xếp đều đặn. Tia ruột có 3 - 4
hàng tế bào hình chữ nhật xếp theo hướng xuyên tâm.
Mô mềm ruột gồm những tế bào hình đa giác.
Bột
Màu vàng nhạt, sợi dài màng dày. Tinh thể calci
oxalat hình thoi, mảnh mô mềm chứa tinh bột, mảnh
mạch chấm. Đám tế bào mô cứng rhàu vàng. Hạt tinh
bột hình tròn, hình chuông, hình trứng, có hạt kép đôi,
kép ba, rốn hình điểm, hay hình chữ V.
Định tính
Dưới ánh sáng tử ngoại, bột Cát sâm có màu trắng
sáng.
Độ ẩm
Không quá 1 2 % (Phụ lục 5 . 1 6, 1 g, 105“C, 5 giờ).
Tạp chất (Phụ lục 9.4)
Tỷ lệ xơ, gỗ không quá 1 %.
Tạp chất khác không quá 0,5 %.
Chế biến
Đào lấy rễ củ ở cây trồng được một năm, rửa sạch.
Loại nhỏ để nguyên, loại to bổ dọc, phơi hay sấy khô,
rễ củ bên ngoài vỏ vàng, bên trong trắng có ít xơ,
nhiều bột là tốt.
Bào chế
Lấy Cát sâm sạch, khi dùng thái mỏng, để sống hoặc
tẩm nước gừng hay nước mật sao vàng.
Bảo quản
Để nơi khô, tránh ẩm, mốc, mọt, dùng đến đâu bào
chế đến đó.
Tính vị, quy kinh
Cam, tân, vi khổ, bình. Vào các kinh phế, tỳ.
Gông năng, chủ trị
Dùng sống: Giải khát, sinh tân dịch, nhuận phế, lợi tiểu.
Sao vàng: Bổ tỳ, ích khí, tiêu đờm; tẩm gừng ích tỳ;
tẩm mật bồi dựỡng cơ thể.
Chủ trị: Gơ thể suy yếu, ăn kém, khí huyết suy nhược,
nhức đầu, khát nước, sốt về chiều, bí tiểu tiện.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 20 - 40 g, dạng thuốc sắc.
Kiêng kỵ
Không dùng chung với Lê lô; đang nôn mửa, ỉa chảy
do lạnh, không phải âm hư, phổi ráo, không nêrwdùng.
CAU (Vỏ quả)
Perìcarpium Arecae catechi
Đại phúc bì, Đại phúc mao
Vỏ quả đã phơi hay sấy khô của cây Cau {Areca
catechu h.}, họ Cau (Arecaeeaè).
Mô tả
Đại phúc bì: v ỏ quả cứng hình bầu dục hay hình trứng
ngược, lõm cong dài 4-7 cm, rộng 2- 3,5 cm, vỏ dày
0,2-0,5cm. Phần ngoài màu nâu thẫm đến màu gần
đen, có vân nhăn dọc và vân ngang nhô lên. Đỉnh có
vết sẹo của vòi nhụy, gốc có vết cuống quả và đằi hoa.
Thể nhẹ, chất rắn, có thể xé theo chiều dọc. Khi xé
dọc có thể thấy sợi vỏ quả giữa. Mùi nhẹ, vị hơi se.
Đại phúe mao; Chủ yếu là khối sợi vỏ quả giữa, xếp
lộn xộn, dài 4-7 cm, màu trắng vàng hay màu nâu
nhạt, có các mảnh vỏ quả trong, nát vụn bám vào. Thể
nhẹ xốp, chất mềm dai. Không mùi, vị nhạt.
Bột
Màu trắng vàng hay nâu văng. Những bó sợi vỏ giữa
dài, nhỏ, đường kính 8 - 1 5 |j,m, hơi hoá gỗ, các ống
rõ. Các tế bào bao quanh bó sợi chứa khối silic hình
bó, đưèmg kính khoảng 8 ja,m. Những tế bào vỏ trong
hình đa giác không đều, hơi tròn hoặc bầu dục, đưòíig
kính 48 - 88 |am, các ống rõ.
Độ ẩm
Không quá 12 % (Phụ lục 5.16, 1 g, 105°c, 4 giờ).
Tạp chất
Không quá 1 % (Phụ lục 9.4).
Chế biến
Vào mùa đông đến đầu mùa xuân, hái quả chưa chín,
sau khi luộc, làm khô, bổ đôi, bỏ vỏ xanh, lấy cùi
thưèmg gọi là đại phúc bì.
Vào cuối mùa xuân đến đầu mùa thu, hái quả chín,
sau khi luộc, phơi hoặc sấy khô, bóc lấy cùi, đập cho
xơ, phơi khô, thưèmg gọi là đại phúc mao.
Bào chế
Đại phúc bì loại bỏ tạp chất, rửa sạch, cắt đoạn, làm khô.
Đại phúc mao loại bỏ tạp chất, rửa sạch, làm khô.
Bảo quản
Để nơi khô.
Tính vị, quy kinh
Tân, vi ôn. Vào các kinh tỳ vị, đại trường, tiểu trường.
Công năng, chủ trị
Hạ khí, khoan trung, hành thuỷ, tiêu thũng. Chủ trị:
Thấp trở, khí trộ, thượng vị trưótig tức, đại tiểu tiện
không thông, thuỷ thũng, đầy trướng, cước khí phù
thũng.
Cách dùng, liều lượng
Ngày đùng 4,5 - 9 g, dạng thuốc sắc.
ỊKịêngkỵ
Bệnh hư không có thấp nhiệt không nên dùng.
CÂU ĐẰNG
R a m u lu s cum Unco Uncarỉae
Đoạn thân hoặc cành có gai hình móc câu đã phơi hay
sấy khô của cây Câu đằng {Uncaria sp.), họ Cà phê
(Ruhiaceae).
Mô tả
Thân vuông, màu nâu thẫm, được cắt đoạn 2 - 3 cm,
đường kính 2 - 5 mm; một đầu thưcmg cắt sát gần móc
câu (ở phía trên). Phần lớn mấu thân có hai móc câu
cong xuống hướng vào trong, đối diện nhau; một số
mấu chỉ có một móc ở một bên và phía đối điện là một
sẹo ở cao hofn. Các móc câu thường tròn hoặc hơi dẹt,
đầu móc nhọn, đế tương đối rộng. Chất cứng, dai, ruột
màu trắng vàng hoặc có lỗ. Không mùi, vị nhạt.
Vi phẫu
Thân: Biểu bì gồm một hàng tế bào hình chữ nhật
thành dày. Mô mềm vỏ có những khuyết gian bào.
Libe cấp 2 trong có những tế bào chứa chất nhựa màu
xanh sẫm. Tầng sinh libe - gỗ. Gỗ cấp 2 xen lẫn những
sợi gỗ, trong mô mềm gỗ có tinh thể calci oxalat hình
cầu gai. Mô mềm ruột tế bào hình đa giác kéo dài.
Soi bột
Bột màu nâu. Soi kính hiển vi thấy: Lông che chở đa
bào có 5 - 7 tế bào, đẩu tế bào thuôn nhọn, thàrih dày,
trên bề mặt chứa chất màu nâu. Sợi tụ lại từng đám,
thành dày. Nhiều đám mô cứng khoang rộng, ống trao
đổi rõ. Tinh thể calci oxalat hình cầu gai, mảnh mạch
vạch, mạch xoắn.
Định tính
Lấy khoảng 5 g bột dược liệu' thêm 30 ml ethanol
80%, đun hồi lưu dưới ống sinh hàn ngược trong
khoảng 20 phút. Lọc và bốc hơi dịch lọc trên nồi cách
thuỷ tới cắn. Thêm vào cắn 10 niil dung dịch acid
hydrocloric 1% để hoà tan, lọc. Lấy Iml dịch lọc,
thêm một giọt thuốc thử Mayer (TT), sẽ xuất hiện tủa
màu vàng nhạt.
Độ ẩm.
Không quá 12% (Phụ lục 5.16).
Tạp chất
Đoạn thân có gai dài quá 3 cm: Khồng quá 10% (Phụ
lục 9.4).
Chế biến
Lấy các dây Câu đằng bánh tẻ, chặt lấy các đoạn có
móc câu theo kích thước quy định, đem phơi nắng
hoặc sấy ở 50 - 60°c đến khô.
Bảo quản
Để nơi khô, mát.
Tính vị quy kinh
Cam, lương. Vào hai kinh can, tâm bào.
Công năng, chủ trị
Thanh nhiệt, bình can, trừ phong, trấh kinh. Chủ trị:
Đau đầu, chóng mặt, hoa mắt, ù tai do huyết áp cao.
Trẻ em sốt cao kinh giật, nổi ban, lên sởi, sưng khớp
(phong nhiệt).
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 12 - 16 g, dạng thuốc sắc.
CÂU KỶ TỬ
FructusLycii
Quả chín phơi hay sấy khô của cây Câu kỷ {Lycium
chínense Mill.) hay cây Ninh hạ Câu kỷ (Lycium
harharum L.), hộ Cà {Solanaceae).
Mô tả
Câu kỷ tử ;
Quả hình trứng dài hav trái soan, hai đầu hơi lõm, dài
1 - 2 cm, đưòfng kính 5 - 7 mm. Mặt ngoài đỏ sẫm đến
đỏ xám, mềm, bóng, thường nhăn nheo. Gốc quả có
vết cuống quả màu trắng còn sót lại, đỉnh quả có điểm
nhỏ hơi nhô lên. Quả có nhiều hạt nhỏ hình thận dẹt,
hai mặt hơi cong phổng hoặc có một mặt lõm. Hạt
màu vàng nâu có nội nhũ, rốn hạt là một điểrn lõm
nhỏ ở mép hạt. Chất mềm, vị ngọt hơi chua.
Ninh hạ Câu kỷ tử ;
Quả hình thoi, hơi bị nén, dài 6 - 2 1 mm, đường kính 3
- 10 mm. Mặt ngoài đỏ tươi hoặc đỏ sẫm. Đỉnh quả có
gốc, vòi nhụy nhô lên. Gốc quả có vết sẹo trắng do
cuống quả còn sót lại. v ỏ quả dẻo, nhăn nheo. Quả
nhiều thịt mềm ướt dính, nhiều hạt hình thận dẹt, dài
1,5 - 1,9 mm, rộng 1 - 1 , 7 mm, màu vãng đến văng
nâu. Không mùi, vị ngọt, hơi chua.
Vi phẫu
Câu kỷ tử: Vỏ quả ngoài gồm một lớp tế bào dài, vách
hơi dày, bên ngoài có lớp cutin. v ỏ quả giữa có
khoảng một chục lớp tế bào to nhỏ không đều, trong
có tinh thể calci oxalat dạng cát và các bó libe - gỗ sắp
xếp khổng theo thứ tự nhất định, vỏ quả trong gồm
một lớp tế bào hình tròn hay hình trứng tạo thành lớp
tế bào hơi nhấp nhô. v ỏ hạt gồm 1 lóp tế bào mô cứng
hình chữ nhật ở phía ngoài, phía trong là một vài hàng
tế bào bị ép, dẹt. Tế bào nội nhũ hình đa giác, trong có
giọt dầu. Rễ mầm được cấu tạo bởi các tế bào hình đa
giác. Mô mềm lá mầm không rõ rệt.
Soi bột
Câu kỷ tử: Vị ngọt, hơi chuạ. T ế bào vỏ quả hình đa
giác hoặc hình chữ nhật, to nhỏ không đều. Mảnh
mạch xoắn. T ế bào vỏ hạt có vách nhấp nhô. Mảnh tế
bào nội nhũ. Các giọt dầu màu vàng cam.
Độ ẩm
Không quá 15 % (Phụ lục 9.6).
Tạp chất
Không quá 1% (Phụ lục 9.4).
Chế biến
Thu hoạch vào mùa hạ, thu. Hái lấy quả có màụ đỏ
cam, tãi mỏng, phơi trong bóng râm đến khi vỏ quả
bắt đầu nhăn thì đem phơi hoặc sấy nhẹ 30 - 45°c đến
khi vỏ quả khô, thịt quả mềm, loại bỏ cuống.
Bào chê
Quả thường dùng sống trong thuốc thang. Có khi tẩm
rượu, sấy, hoặc tẩm mật đem sắc ngay. Chọn thứ quả
đỏ tươi, tẩm rượu, để một hôm, khi dùng giã nát.
Bảo quản
Để nơi khô, tránh mọt.
Tính vị, quy kinh
Cam, bình. Vào kinh can, thận.
Công năng, chủ trị
Tư bổ can và thận âm, sáng mắt, ích tinh. Chủ trị: Hư
lao, tinh suy, thắt lưng đầu gối đau mỏi, chóng mặt, ù
tai, mờ mắt, nội nhiệt tiêu khát, huyết hư vàng úa.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 6 - 12 g, dạng thuốc sắc hoặc ngâm rượu.
Khi làm thuốc hoàn, thuốc bột, thường sấy nhẹ cho
quả khô giòn, tán bột mịn.
Kiêng kỵ
Tỳ vị suy yếu, đại tiện phân sống, phân lỏng không
nên đùng.
CẨU TÍCH
Rhizoma Cibotiỉ
Thân rễ đã chế biến và phơi hay sấy khô của cây Culi
{Cihotium harometz (L.) J. Sm.), họ Gẩu tích
{Dicksoniaceae).
Mô tả
Đoạn thân rễ, mặt ngoài rất gồ ghề, khúc khuỷu, có
những chỗ lồi lên thành mấu, màu nâu hoặc nâu hơi
hồng, đường kính 2 - 5 cm, dài 4 - 10 cm, rất cứng,
khó cắt, khó bẻ gẫy; thường còn sót lại ít lông màu
vàng nâu hoặc những phiến mỏng hình dạng thay
đổi, mặt cắt ngang nhẵn, màu nâu hồng hay nâu
nhạt, có vân.
Vi phẫu
Biểu bì gồm một hàng tế bào, bên ngc ài phủ lớp cutin
màu vàng. Mô mềm chiếm gần như toàn bộ vi phẫu
gồm những tế bào nhiều cạnh tương đối đều đặn, trong
có các hạt tinh bột nhỏ. Các trụ giữa o nhỏ khác nhau
rải rác trong mô mềm, có khi nối liền thành một trụ
dài. Mỗi trụ giữa cấu tạo gồm một trụ bì bên ngoài với
một hàng tế bào, bên trong là libe và trong cùng là gỗ.
Soi bột
Mảnh biểu bì màu vàng, đôi khi có ít sợi lông màu nâu
còn sót lại. Mảnh mô mềm gồm các tế bào hình nhiều
cạnh hơi dài, rải rác có chứa các hạt tinh bột. Mạch gỗ
hình thang. Các hạt tinh bột hình dĩa, hình trứng, đôi
khi thấy rốn hạt hình vạch.
Định tính
Lấy 2 g bột dược liệu, thêrn 10 ml ethanol 90%, đun
trên cách thuỷ 15 phút, lọc.
A. Dùng mao quản chấm một vài lần dịch chiết lên
giấy lọc, để khô dung môi và quan sát dưới ánh sáng
tử ngoại ở bước sóng 365 nm. Phần trong vết dịch
chiết có huỳnh quang màu vàng, rìa ngoài có huỳnh
quang màu lơ sáng.
B. Lấy 2 ml dịch chiết, thêm vài giọt dung dịch natri
hydroxyd 10% (TT), dung dịch chuyển thành màu nâu
đỏ.
c. Lấy 2 ml dịch chiết, thêm 2 giọt dung dịch sắt (III)
clorid 5% (TT), dung dịch có màu xanh rêu.
D. Lấy 2 ml dịch chiết cô trên cách thuỷ tới cắn sền
sệt. Thêm vào cắn 5 ml nước và đun trên cách thuỷ 5
phút, để nguội, lọc vào ống nghiệm. Lắc mạnh sẽ cộ
bọt bền.
Độ ẩm
Không quá 12% (Phụ lục 5.16).
Độ tro toàn phần
Không quá 3,5% (Phụ lục 7.6).
Tạp chất (Phụ lục 9.4)
Tỷ lệ lông còn sót lại; Không quá 0,5%.
Tạp chất khác; Không quá 1%.
Chế biến
Thân rễ tươi được làm sạch lông bên ngoài, cắt thành
đoạn dài 4 - 10 cm hay thái phiến, phơi hoặc sấy đến
khô.
Bào chế
Rang cát nóng, cho dược liệu đã thái phiến vào, tiếp
tục rang cho cháy hết lông còn sót lại. Lấy ra để
nguội, rửa sạch, ngâm nước 12 giờ, đồ kỹ cho mềm,
tẩm rượu 12 giờ rồi sao vàng.
Bảo quản
Để nơi khô, mát.
Tính vị, quy kinh
Khổ, cam, ôn. Vào hai kinh can, thận.
Công năng, chủ trị
Bổ can thận, mạnh gân xưotìg, trừ phong thấp. Chủ trị:
Phong hàn thấp, tay chân nhức mỏi, đau lưng, đau dây
thần kinh tọa, người già đi tiểu nhiều, phụ nữ khí hư
bạch đới.
Cách dùng, liều Iưọng
Ngày dùng 10 - 20 g, dạng thuốc sắc.
Kiêng kỵ
Thận hư nhiệt, nước tiểu vàng không nên dùng.
CHỈ THỰC
F ru ctu s A u ra n tỉi im m aturus
Quả non đã phơi hay sấy khô của cây Cam chua
{Citrus aurantium L.) và giống cây trồng của nó hoặc
cây Cam ngọt (Citrus sinensis Osbeck.), họ Cam
{Rutaceae)
Mô tả
Dược liệu hình bán cầu, một số có hình cầu, đường
kính 0,5-2,5 cm. v ỏ ngoài màu lục đen hoặc màu lục
nâu thẫm với những nếp nhăn và những điểm lỗ hình
hạt, có vết cuống quả hoặc vết sẹo của vòi nhụy. Trên
mặt cắt, vỏ quả giữa hơi phồng lên màu trắng vàng
hoặc nâu vàng, dày 0,3 - ì,2 cm, có 1 - 2 hàng túi tinh
dầu ở phần ngoài, v ỏ quả trong và múi quả màu nâu.
Chất cứng. Mùi thơm mát. Vị đắng, hơi chua.
Bột
Màu vàng nhạt hoặc vàng nâu, tế bào vỏ quả giữa hơi
tròn hoặc không đều, phần lớn thành dày lên không
đều, có dạng chuỗỉ ngọc. Nhìn trên bề mặt, tế bào biểu
bì của vỏ quả ngoài hình đa giác, gần vuông hoặc chữ
n h ậ t, l ỗ k h í h ơ i tr ò n , đ ư ờ n g k ín h 1 8 - 2 6 |Lim, c ó 5 - 9 t ế
bào kèm. Tinh thể calci oxalat hình lăng trụ có ở tế
bào vỏ quả và tế bào múi quả phần nhiều thấy rõ ở
trong tế bào sát với biểu bì, hình thoi, hình đa diện hay
hình song chuỳ (hai nón), đưòrng kính 2-24 ịj,m. Tế
bào mô mềm chứa tinh thể hesperidin màu vàng hoặc
không màu, có hình cầu hoặc dạng khối vô định hình,
một số có gợn vân xuyên tâm, nhiều mảnh vụn túi
dầu, cong và hẹp, dài. Ong mạch vân lưới, vân xoắn
ốc, quản bào.
Định tính
A. Lấy 0,5 g bột dược liệu, thêm 10 ml methanol (TT),
đun nhẹ trên cách thuỷ trong 2 phút, lọc. Lấy 5 ml
dịch lọc, thêm 0,1 g magnesi dạng sợi và 1 ml acid
hydrocloric (TT), để yên, sẽ xuất hiện màu đỏ tía.
B. Lấy 0,5 g bột dược liệu, thêm 10 ml methanol, đun
hồi lưu trên cách thuỷ 10 phút, ỉọc, lấy 1 ml dịch lọc,
thêm 5 mg kali tetrahydroborat, lắc đều, thêm vài giọt
acid hydrocloric (TT), sẽ hiện ra màu đỏ anh đào đến
tía.
c. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4)
Bản mỏng: Silicagel H có chứa carboxy methyl-
celulose natri.
Dung môi khai triển: methanol - aceton - cloroform -
amoniac đậm đặc (3:4:13:0,5).
Dung dịch thử: Lấy 0,5 g bột dược liệu thêm 5 ml
methanol (TT) đun hồi lưu trên cách thuỷ 1 giờ, để
nguội, lọc, bay hơi dịch lọc đến khô, thêm 4 ml
methanol (TT) hoà tan. Lọc, được dung dịch thử.
Dung dịch đối chiếu: Dung dịch synephrin 0,3 %
trong methanol. Nếu không có synephrin, lấy 0,5 g bột
Chỉ thực, chiết như dung dịch thử để được dung dịch
đối chiếu.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 |J.1
mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Triển khai
xong, lấy bản mỏng ra để khô ở nhiệt độ phòng, phun
dung dịch ninhydrin 0,5% trong ethanol (TT), sấy
khoảng 10 phút ở 1 05°c. Trên sắc ký đồ của dung dịch
thử phải có vết cùng màu sắc và cùng giá trị Rf với vết
trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.
Độ ẩm
Không quá 12 % (Phụ lục 9.6).
Tạp chất
Khong quá 1 % (Phụ Lục 9.4).
Tro toàn phần
Không quá 7% (Phụ lục 7.6).
Chế biến
Thu hái vào tháng 5-6, thu nhặt quả tự rụng, loại bỏ
tạp chất, bổ đôi theo' chiều ngang những quả có đường
kính trên 1 cm, quả nhỏ hơn để nguyên. Phơi hoặc sấy
khô ở nhiệt độ thấp.
Bào chế
Loại bỏ tạp chất, rửa sạch, ủ mềm, thái lát mỏng phơi
khô.
Chỉ thực sao cám: Cho cám vào nổi, rang đến bốc
khói, cho chỉ thực phiến vào, sao đến khi có màu vàng
thẫm, lấy ra loại bỏ cám, để nguội. Cứ 10 kg chỉ thực
dùng 1 kg cám.
Bảo quản
Để nơi khô mát, tránh mọt.
Tính vị, quy kinh
Khổ, tân, toan, ôn. Vào các kinh tỳ, vị.
Công năng chủ trị
Phá khí tiêu tích, hóa đàm, tán bĩ. Chủ trị: Tích trệ nội
đình, bĩ đầy đau trướng, tiêu chảy kiết lỵ, đại tiện
không thông, đàm trệ khí trướng ngại, ngực tê đau, kết
hung, sa dạ dày, sa trực tràng, sa dạ con.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 3 - 9 g, dạng thuốc sắc.
Kiêng kỵ
Phụ nữ có thai không nên dùng.
CHỈ XÁC
F ructus A urantìi
Quả chưa chín đã bổ đôi, phơi hay sấy khô của cây
Cam chua (Citrus aurantium L.), họ Cam {Rutaceae).
Mô tả
Chỉ xác hình bán cầu, đường kính 3-5 cm, vỏ quả
ngoài màu nâu thẫm hoặc màu nâu, ở đỉnh có những
điểm túi dầu dạng hạt trũng xuống, thấy rõ có vết vòi
nhụy còn lại hoặc vết sẹo của cuống quả. Mặt cắt lớp
vỏ quả giữa màu trắng vàng, nhẵn, hơi nhô lên, dày
0,4-1,3 cm, có 1 - 2 hàng các túi dầu ở phần ngoài vỏ
quả ngoài. Chất cứng, rắn, khó bẻ gẫy. Ruột quả có từ
7 -12 múi, một số ít quả có tới 15 -16 múi. Múi khô,
nhăn nheo, có màu từ nâu đến nâu thẫm, trong có hạt.
Mùi thơm, vị đắng, hơi chua.
Bột
Màu trắng hoặc vàng nâu, tế bào vỏ quả giữa hình hơi
tròn hoặc không đều, đa số thành tế bào dày không
đều và có dạng chuỗi hạt. Nhìn trên bề mặt tế bào biểu
bi vổ quả ngoài hình đa giác, hình hơi vuông hoặc
hình chữ nhật. Lỗ khí hơi tròn, đường kính 16-34 ụ.m,
có 5-9 tế bào kèm. Mô múi cam màu vàng nhạt hoặc
không màu dạng màng. Tế bào vỏ quả và tế bào múi
chứa tinh thể calci oxalat hình lăng trụ. Thường thấy
các tế bào sát với tế bào biểu bì có hình thoi, hình đa
diện hoặc hình hai nón, đường kính 3-30 |4,m. ốn g
mạch mạng lưới và xoắn ốc. Quản bào nhỏ.
Định tính
A .Lấy 0,5 g bột dược liệu, thêm 19 ml methanol (TT),
đun hổi lưu trên cách thuỷ 10 phút, lọc. Lấy 1 ml dịch
lọc, thêm khoảng 5 mg kali tetrahydroborat, lắc đều,
thêm vài giọt dung dịch acid hydrocloric (TT), dung
địch sẽ hiện màu từ anh đào đến tía.
B. Lấy 0,5 g bột dược liệu, thêm 10 ml methanol (TT),
đun sôi nhẹ trong 2 phút trên cách thuỷ, lọc. Lấy 5 mỉ
dịch lọc, thêm 0 , 1 g magnesi dưới dạng sợi và 1 ml
acid hydrocloric (TT), để yên, sẽ xuất hiện màu đỏ.
Độ ẩm
Không quá 12 % (Phụ lục 9.6).
Tạp chất
Không quá 1 % (Phụ lục 9.4).
Tro toàn phần
Không quá 1% (Phụ lục 7.6).
Chế biến
Thu hoạch vào tịiáng 7-8, lúc trời khô ráo, hái các quả
xanh, bổ ngang làm đôi, phơi hoặc sấy nhẹ 40-50°C
tới khô.
Bào chế
Loại bỏ tạp chất, rửa sạch, ủ mềm, thái lát mỏng. Sau
khi làm khô, rây bỏ ruột, hạt, mảnh vụn.
Chỉ xác sao cám: Cho cám vào nồi, rang đến khi bốc
khói, cho chỉ xác phiến vào sao đến khi có màu vàng
thẫm, lấy ra, loại bỏ cám, để nguội. Cứ 10 kg Ghỉ xác
dùng I k g cám.
Bảo quản
Để nơi khô, tránh mốc mọt.
Tính vị, quy kinh
Khổ, tân, ôn. Vào cấc kinh tỳ, vị.
 Công năng, chủ trị
Lý khí, khoan trung, hành trệ, tiêu trướng. Chủ trị;
Ngực sườn khí trệ, đầy trướng, đau. Sa dạ dày, sa trực
tràng (lòi dom), sa dạ con.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 3 - 9 g, dạng thuốc sắc.
Kiêng kỵ
Phụ nữ có thai không nên dùng.
CHỐĐẺRÃNGCƯA
H erba P hyllanth i urinariae
Diệp hạ chàu
Toàn cây tươi hoặc đã phơi sấy khô của cây Chó đẻ
răng cưa {Phyllanthus urinaria L.), họ Thầu dầu
{Euphorhiaceae).
Mô tả
Cây cao khoảng 30 cm, thâri gần như nhẵn, mang
nhiều cành nhỏ màu hơi tía. Lá mọc so le xếp thành
hai dãy xít nhau trông như lá kép lông chim. Phiến lá
thuôn bầu dục hay trái xoan ngược, dài 5-15 mm, đầu
nhọn hay hơi tù, mặt dưới màu xanh lơ, không cuống
hay có cuống rất ngắn. Hoa mọc ở kẽ lá, màu đỏ nâu,
đơn tính, hoa đực hoa cái cùng gốc, hoa đực à đầu
cành, họa cái ò dưới. Hoa không có cuống hoặc có
cuống rất ngắn. Quả nang hình cầu, đường kính có thể
tới 2 mm, sần sùi, nằm sát dưới lá. Quả có sáu hạt. Hạt
3 cạnh hình tam giác màu nâu nhạt, lưng hạt có vân
ngang.
Vi phẫu
5 Thân; Biểu bì gồm một hàng tế bàó tương đối đểu đặn,
rải rác có chứa lông đơn hoặc đa bào đầu tù, thành có
chứa cutin đày. Dưới biểu bì là lớp tế bào mô mềm
đang phân hoá thành mô dày (thành hơi dày lên ở góc)
gồm khoảng 2-3 hặng tế bào. Phía trong là những
hàng tế bào mô mềm hình đa giác thành mong, rải rác
có tinh thể calci oxalat hình cầu gai. Vòng libe liên
tục, vòng gỗ liên tục, ở giữa là tầng sinh libe-gỗ.
Trong cùng là mô mềm ruột gồm những tế bào tròn to,
thành rất mỏng troiìg có chứa tinh thể calci oxalat hình
cầu gai.
Soi bột
Soi kính hiển vi thấy mảnh biểu bì gồm những tế bào
thành mỏng hình chữ nhật. Lông che chở đơn bào
hoặc đa bào. Mảnh mô mềm tế bào đa giác thành
mỏng. Một vài đám tế bào mô mềm đang phân hoá
thành mô dày (thành hơi dày lên à góc). Bó sợi dài.
Mảnh mạch chấm và mạch xoắn. Tinh thể calci oxalat
hình cầu gai.
Định tính
A. Lấy 5 g dược liệu khô, tán nhỏ, thêm 50 ml ethanol
■90% (TT), lắc đều rồi đun cách thuỷ với ống sinh hàn
ngược 30 phút. Lọc, cô cách thuỷ còn 3-4 ml. Chia đôi
dich lọc vào 2 ống nghiệm:
Ống 1: Thêm 4-5 giọt acid hydrocloric đậm đặc (TT),
rồi thêm vào một ít bột kẽm (TT), xuất hiện màu đỏ.
Ống 2: Thêm 3-4 giọt dung dịch sắt (III) clorid 9%,
xuất hiện màu xanh tím.
B. Lấy 0,5 g bột dược liêu, thêm 10 ml nước, đun sôi,
lọc. Lấy 2-3 ml dịch lọc đã để nguội, thêm 1-2 giọt
dung dịch gelatin 2 %, xuất hiện vẩn đục.
c. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản*mỏng: Silicagel G dày 0,25 mm, hoạt hoá ở 110°c
trong l.giờ.
Dung môi khai triển: Ethyl acetat - methanol - nước -
amoniac(100: 17: 13: 3)
Dung dịch thử: Làm ẩm khoảng 2 g bột dược liệu thô
bằng amoniac đậm đặc (TT), để yên 30 phút, thêm 20
ml cloroform, ngâm 60 phút, thỉnh thoảng lắc (hoặc
siêu âm khoảng 15 phút). Lọc, rửa cắn với 5 ml
cloroform, gộp nước rửa và dịch lọc, bốc hơi trên cách
thuỷ tới khô. Hoà tan cắn bằng 1 ml cloroform thu
được dung dịch thử.
Dung dịch đối chiếu: Dùng 2 g bột thô Chó đẻ răng
cưa, tiến hành chiết như đối với dung dịch thử.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 20 ịil
mỗu dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Sau khi
triển khai sắc ký, sấy bản mỏng ở 60°c cho hết
amoniac. Phun thuốc thử Dragendorff. Sắc ký đồ của
dung dịch thử phải cho các vết có cùng màu bồng và
cùng giá trị Rf với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch
đối chiếu.
Độ ẩm
Không quá 12% (Phụ lục 5.16).
Tỷ lệ vụn nát
Qua rây có kích thước mắt rây 3,150 mm: Không quá
8 % (Phụ lục 9.5).
C hế biến
Thu hái quanh năm nhưng tốt nhất là vào mùa hạ, mùa
thu. Thu hái về, rửa sạch dùng tươi. Có thể cắt từng
đoạn phơi khô; hoặc rửa sạch cả cây, phơi gần khô rồi
bó lại, phơi âm can tiếp đến khô, khi dùng loại bỏ tạp
chất, rửa qua nước, cắt đoạn 5-6 cm phơi khô.
Bảo quản
Để nơi khô, tránh ẩm, mốc, mọt.
Tính vị, quy kinh
Cam, khổ, lương. Vào các kinh càn, phế.
Công năng, chủ trị
Tiêu *độc, sát trùng, thông huyết mạch, thanh can,
minh mục, trừ thấp lợi thuỷ. Chủ trị: Viêm gan, đau
yết hầu, đinh râu, mụn nhọt, thần kinh da viêm, lở
ngứa, sản hậu ứ huyết đau bụng; trẻ con tưa lưỡi, chàm
má. Trẻ con cam tích, người lớn viêm thận, phù thũng,
viêm nhiễm, sỏi đường tiết niệu, viêm ruột tiêu chảy.
Ngoài ra còn chữa rắn rê^t cắn.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 8 - 20 g dược liệu khô, dạng thuốc sắc.
Dùng tươi, giã nát, đắp ngoài hoặc lấy nước cốt bôi,
liều lượng thích hợp.
Kiêng kỵ - Độ ẩm
Phụ nữ có thai không nên dùng.
C ỏ NHỌ NỚI
Herba Ecliptae
Cỏ mực, Hạ liên thảo
Toàn bộ phần trên mặt đất đã phơi hay sấy khô của
cây Cỏ nhọ nồi [Eclipta prostrata (L.) L.], họ Cúc
(Asteraceae).
Mô tả
Thân hình trụ, có khía dọc, dài khoảng 30 - 50 cm,
đưòng kính 2 - 5 mm. Mặt ngoài thân màu tíni nâu
nhạt và mang lông cứng, trắng. Lá nguyên, mọc đối,
hình mũi mác, màu xám đen và nhăn nheo, dài 2,5 - 5
cm, rộng 1 - 2,5 cm. Hai mặt lá đểu có lông cứng
ngắn, màu trắng. Mép phiến lá có răng cưa to và nông.
Gốc phiến lá men xuống nên trông như không có
cuống lá. Cụm hoa hình đầu, màu trắng, đường kính 4
- 8 ừím, mọc ở kẽ lá hay ngọn cành. Đầu mang 2 loại
hoa: hoa cái hình lưỡi nhỏ -ở ngoài, hoa lưỡng tính
hình ống ở trong, có khi các hoa đã rụng, chỉ còn lại
bao hoa và trục cụm hoa. Quả đóng hình trái xoan hơi
dẹp, đầu cụt, có màu đen, dài 3 mm, rộng 1 - 1 , 5 mm.
Vỉ phẫu
Lá: Biểu bì trên và dưới đểu có lỗ khí và lông che chở
đa bào thường bị gãy. ở phần gân giữa biểu bì dưới có
2 - 3 hàng tế bào mô dày, có 3 - 7 bó libe - gỗ xếp
thành hình cung. Phần phiến lá có một hàng mô mềm
giậu chiếm khoảng 1/3 bề dày của phiến lá.
Thân: Biểu bì có lông che chở đa bào thưcỉng bị gãy.
Dưới biểu bì là vòng mô dày gồm 2-3 dãy tế bào. Bên
trong là mô mềm vỏ, trong đó có những khuyết lớn
phân bố không đều. Trụ giữa gồm nhiều đám libe - gỗ
xếp rời nhau, trên các đám mô dẫn thường có cung mô
cứng.
Soi bột
Màu lục xám, lông che chở gồm 3 tế bào, bệ mặt sần
sùi. Mảnh biểu bì có lỗ khí, gồm tế bào thành ngoằn
ngoèo. Mảnh mạch xoắn. Mảnh cánh hoa với tế bào
hình chữ nhật, thành hơi nhăn nheo. Hạt phấn hoa màu
vàng, hình cầu, có gai. Đầu nhụy gồm các tế bào mọc
lồi lên.
Định tính
Lấy 1 g bột dược liệu, thêm 5 ml ether. Ngâm 10 phút,
thỉnh thoảng lắc, lọc. L ấy 1 ml dịch lọc cho vào một
ống nghiệm, thêm 10 giọt dung địch acid acetic (TT).
Thêm từ từ 15 giọt dung dịch acid sulíuric đậm đặc
(TT) theo thành ống nghiệm. Nơi giáp ranh giữa 2 lớp
chất lỏng có màu nâu đỏ, đồng thời lớp ether chuyển
sang màu xanh da trời.
Không quá 13 % (Phụ lục 5.16).
T ro toàn phần
Không qua 20% (Phụ lục 7.6).
Tỷ lệ vụn nát
Qua rây có kích thước mắt rây 0 ,3 15 0 mm: Không quá
8 % (Phụ lục 9.5).
C hế biến
Thu hoạch cây đang ra hoa, bỏ gốc, rễ, rửa sạch, phơi
khô.
Bảo quản
Đe nơi khô.
Tính vị, quy kinh
Cam, toan, hàn. Vào hai kinh can,, thận
Công năng, chủ trị
Lương huyết, chỉ huyết, bổ thận, ích âm. Chủ trị: Can,
thận âm hư, các chứng huyết nhiệt, chứng ho ra máu,
nôn ra máu, đại tiện và tiểu tiện ra máu, chảy máu
cam, chảy máu dưới da, băng huyết dong huyết, râu
tóc sớm bạc, răng long lay, chóng mặt, ù tai, thắt lưng
đau, đầu gối mềm yếu.
Cách dùng, liều lượng
Ngày đùng 12 - 20 g, dạng thuốc sắc hoặc viên. Có thể
dùng ngoái, dược liệu tươi, lượng thích hợp.
K iên g kỵ
Tỳ vị hư hiin, ỉa chảy phân sống không nên dùng.
C ỏ TRANH (Thân rễ)
Rhizom a ỉmperạtae cylindrỉcae
Bạch mao can
Dược liệu là thân rễ đã phơi hay sấy khô của cây cỏ
tranh ựmperàta cylinclrica p. Beauv), họ Lúa
(Poaceơe).
Mô tả
Thân rễ hình trụ, dài 30 - 40 crrii đường kính 0,2 - 0,4
cm. Mặt ngoài màu trắng ngà hay vàng nhạt, có nhiều
nếp nhăn dọc và nhiểu đốt, mỗi đốt dài 0,9 - 3,5 cm,
trên’ các đốt còn sót lại vết tích của lá yẩy và của rễ
con. Dược liệu dai, dễ bẻ gẫy ở đốt, mặt bẻ có sợi. Mặt
cắt ngang gần hình tròn, mặt ngoài lồi lõm không đều,
ở giữa thưcrng rách nứt. Dưới ánh sáng đèn tử ngoại ở
bước sóng 365 nm, phần tủy có phát quang màu xanh
lơ tím và phần vỏ có phát quang màu vàng nhạt.
Vi phẫu
Biểu bì gồm 1 lớp tế bào xếp đều đặn mang nhiểu lỗ
 khí. Mô cứng gồm 1 - 2 lớp tế bào hình đa giác, màng Độ tro toàn phần
dày và xếp sát biểu bì. Mô mềm vỏ cấu tạo bởi các tế Không quá 6 % (Phụ lục 7.6),
bào tròn to, màng mỏng. Giữa mô mểm vỏ có những , . . . . ,
k h u y lto nhỏ không ¿U , xếp theo I vòn^ ít"
nội bì gồm 1 lóp tế bào xếp đều đặn có thành phía trong K^hong qua 3% (Phụ lục 7.5).
rất dày, thành 2 bên và phía ngoài mỏng. Trụ bì hóa mô Chế biến
cứng thành những vòng trộn liên tục, ở phía trong trụ bì Thu hoạch vào mùa thu hoặcxuân, lúc trời khô ráo,
chứa một số bó libe - gỗ. Mô mềm tủy cấu tạo bởi đào lấy thân rễ dưới đất (không dùng rễ nổi trên mặt
nhŨỊig tế bào tròn có màng mỏng, trong có nhiềụ vòng đất), rửa sạch, tuốt bỏ sạch bẹ, bỏ hết lông con, rễ coii,
bó libe - gỗ, ở giữa có khuyết to. Mỗi bó libe - gỗ gồm đem phơi hoặc sấy khô.
có 1 bao mô cứiig ở xung quanh, 1 đám libe, 1 hay 2 ,
mạch gỗ to nằm trong mô mềm gỗ, bên trong có thể , ,
còn những tế bào nhuộm màu hồng vì con chất Bạch mao căn: Rửa sạch, tắm nước cho hơi mềm rồi
celulose. Một khuyết to ở chính giữa mô mểm tủy, thành đoạn phơi khô, sàng bỏ chất vụn.
khuyết này nhỏ và mất dần khi gần đốt. ' căn thán: Lấy những đoạn Bạch mao căn, cho vào
nồi sao lửa mạnh tới mầu nâu đen, nhưng phải tồn
Soi bột tfnh, phun nước trong, lấy ra phơi khô.
Bột dược liệu màu trắng ngà. Soi kính hiển vi thấy: Biểu , ,
bì gồm nhũìig tế bào xếp thành dãy dọc, mỗi dãy dọc quan^
có những tế bào dài xen kẽ với những tế bào ngắn,
thành dày. Nhiều loại sợi hình dạng khác nhau; có loại Tính vị quy kỉnh
thành dày, khoang rộng, có vách ngang; có loại thành Cam, hàn. Vào các kinh phế, vi, bàng quang.
dày, khoang hẹp, tạo thành bó hay riêng lẻ. Tế bào trụ
bì có thành khá dày, khoang hẹp, hai đẩu tù hay 1 đầu Công năng, chủ trị
tù và 1 đầu thuôn nhọn. Nhiểu loại mạch khác nhau; Lương huyết, cầm huyết, thanh nhiệt, lợi tiểu. Chủ trị:
mạch chấm, mạch vạch, mạch xoần. Mảnh mô mềm Thổ huyết, nụe huyết, tiểu tiện ra máu, chảy máu cam
gồm những tế bảo màng mỏng, uốn lượn, gần như tròn. huyêt nhiệt, nhiệt bệnh khát nước bứt rứt, hoàng
đản, đái rắt nhiệt tính đau rít, thủy thOng do viêm thận
Định tính
A. Lấy 2 g bột dược liệu cho vào 1 bình nón nút mài * ^ >
50 ml, thêm 20 ml ether dầu hỏa, lắc đều trong 20 Cách dùng, liêu lượng
phút, lọc. Cô cách thủy dịch lọc trong 1 chén sứ cho Ngày dùng 9 - 30 g, dạng thuốc sắc. Dùng tươi 30 - 60 g.
‘đến cắn khô.Thêm vào cắn 1 ml dung dịch anhydrid Kiêng ky
(^ )> dung dich acid sulfunc đậm đặc Người hư hỏa, không thực nhiệt, kiêng dùng.
(TT): màu đỏ xuất hiện, chuyển dần sang đỏ tím, tím Phụ nữ có thai, dùng thận trọng,
xanh và sau cùng là màu xanh bẩn.
B. Lấy 2 g bột dược liệu cho vào 1 bình nón nút mài
50 ml, thêm 15 ml ethanol 96% (TT), đun hồi lưu trên x ư ớ c (Rễ)
cách thủy trong 10 phút, lọc. Dịch lọc được chia ra các „ _ J. , , _ .

S g \¿ h iém v á lá m c r p i,á n ta g d |n h t,r h Radix Achyranthis áspeme

Lấy 2 ml dịch lọc, thêm vài giọt dung dịch sắt (III)
clorid 1% (TT), xuất hiện màu xanh đen.
Lấy 2 ml dịch lọc, thêm vài giọt dung dịchchì acetat
1% (TT), chotủá màu vàng.
Lây 2 mỉ dịch lọc, thêm 0,5 ml thuốc thử Diazo (TT),
ttag giọt dung dịch natri hydroxyd 10% (TT) cho đến
pH kiĩm xuất hiện màu đỏ bền.
Cho vài giột dich lộc lên 1 tờ giấy lọc rồMàm khô (lặp
lại vài lần), khi hơ trên hơi amoniac sẽ cho màu vàng
tảng lên, khi quan sát dưới ánh sáng tử ngoại 365 nm
sẽ phát quang màu xanh da trời.
c. Đun sôi 2 g dược liệu với 10 ml nước trong 10 phút,
lọc. Lấy 3 ml dịch lọc, thêm 1 ml thuốc thử Fehling A
(TT), 1 ml thuốc thử Fehling cách thiiy
trong 10 phút &ẽ xuất hiện tủa màu đỏ gạch.
f)ô ẩm
Khôngquá 12% (Phụ lục 5.16).
Rễ đã phơi hay sấy khô của cây c ỏ xước {Achyranthes
aspera\^.),\ìọ¥.ĩLU ^iển{Anuiranthaceae).
*,
, . s. ’ - w.. , . r - in
Rê nhỏ cong queo bé dần từ cổ rễ tớ chóp rễ dài 10 -
15 cm, đường kính 0,2 - 0,5 cm. Mặt ngoài màu nâu
nhạt’ nhẵn, đôi khi hơi nhăn, có các vết sần của rễ con
hoặc lẫn eả rễ con. Mặt cắt ngang màu nâu nhạt hơn
chút, có các vân tròn xếp tương đối đêu đặn, đó là
các vòng libe - gô.
V iphẫu
Lớp bần cấu tạo bởi 3 - 4 lớp tế bào Vinh chữ nhật, sần
Ị^j jjQjjg ra. Mô mềm vỏ tưcíng đối hẹp,
J^hoang 4 - 5 liàng tế bào xếp lộn xộn. Thường có 3 - 4
;;rg _ gg. còn 1 - 2
vòng trong cùng thường bị tia ruột chia thành các bó
riêng lẻ đứng gần nhau, trong mỗi vòng libe và gỗ thì
các libe xếp ngoài, gỗ ở phía trong. Mô mềm ruột tế
bào tròn có màng mỏng. Phân cách giữa libe và gỗ là
tầng phát sinh libe - gỗ không rõ.
Soi bột
Màu trắng xám, vị nhạt. Soi kính hiển vi thấy: Mạch
gỗ thường nhỏ và hẹp, chủ yếu là mạch điểrti. Sợi gồm
những tế bào dài hẹp, xếp thành từng bó hoặc có khi
dài ra đứng riêng lẻ, hầu hết các sợi đều trong suốt,
thành mỏng. Mẫnh bần màu sẫm hơi vàng, các tế bào
không rõ rệt, tập hợp thành từng đám nhỏ không nhất
định. Mảnh mô mềm, tinh thể calci oxalat nhỏ, hình
khối. Hạt tinh bột nhỏ, hình tròn rất ít.
Độ ẩm
Không quá 12% (Phụ lục 5 .16 , 1 g, 10 5“C, 5 giờ).
Tro toàn phần
Không qua 6% (Phụ lục 7.6).
Chế biến
Đào rễ về, giũ sạch đất, cát, phơi hay sấy khô.
Bảo quản
Để nơi khô, tránh mốc mọt.
Tính vị, quy kinh
Khổ, toan, bình. Vào hai kinh can, thận.
Công năng, chủ trị
Thanh nhiệt giải biểu, khu phong trừ thấp, lợi thuỷ
thông lâm, tiêu viêm. Chủ trị: Cảm mạo phát sốt,
phong thấp, đau lưng, nhức xương, viêm khớp, sưng
gối, kinh nguyệt không đều, ứ huyết trong bụng, hàn
thấp, chân tay co quắp, bí tiểu tiện, đái rắt buốt.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 12 - 40 g. Dạng thuốc sắc.
Kiêng kỵ
Phụ nữ có thai, ỉa lỏng, người di tinh không dùng.
CỐC TINH THẢO
Flos E riocauli
Cỏ dùi trống
Cụm hoa và cuống cụm hoa phơi hoặc sấy nhẹ đến
khô của cây cỏ dùi trống {Eriocauìon sexangulare
L.), họ Cở dùi trống {EriocauJonaceae).
Mô tả
Cụm hoa hình đầu tròn dẹt, có mang cả cuống cụm hoa
ngắn, cụm hoa có đường kính khoảng 0,65 cm, màu
trắng xám, cấu tạo bởi nhiều hoa nhỏ úp lên nhau, như
lớp vảy, nhiều lá bắc xếp dày đặc thành nhiều lóp ở đế
hoa, màu xanh vàng nhạt, bóng láng, ở mép trên có
lông tơ đày đặc; cọ sát vào cụm hoa sẽ thấy nhiểu bao
phâùĩ màu đen nhỏ, có thể thấy quả chưa chín màu xanh
vàng. Cuống cụm hoa dài 16-20 cm, có khi 50 cm, màu
lục vàng, bóng láng. Chất mềm khó bẻ gẫy. Không mùi.
vị nhạt, nhấm lâu dính lại với nhau. Có hai loại:
Cỏ dùi trống nếp: Cụm hoa hình Cầu, đầu lõm xuống,
màu trắng ngà đến nâu nhạt, cấu tạo bởi nhiều hoa nhỏ
úp lên nhau trông như vảy rắn, đường kính từ 0,5 cm
trở lên, cuống cắt ngắn dưới 0,5 cm.
Cỏ dùi trống tẻ; Giống như cỏ dùi trống nếp nhưng
đầu không lõm xuống, nhỏ hơn, đường kính từ 0,4 cm
trở lên, màu hơi xám.
Soi bột
Màu trắng xám đến nâu nhạt. Soi kính hiển vi thấy: Lá
bắc và lá đài gồm những tế bào hình chữ nhật dài,
thành mỏng. Tê bào của cuống cụm hoa cũng dài,
thành hơi dày. Tế bào mép cánh hoa nhỏ, thành mỏng,
xếp thành vòngi
Tế bào của thành bầu hoa cái dày lên ở góc. Lông ở
đầu cánh hoa gồm những tế bào có viền xung quanh, ở
giữa lấm tấm. Lông đa bào, thành tương đối dày, mảnh
mạch.
Độ ẩm
Kliôngquá 13 % (Phụ lục 5 .16 , 1 g, 10 5 °c , 4giờ).
Tạp chất
Tỷ lệ cuống cụm họa dài trện 0,5 cm: Không quá 2%
(Phụ lục 9.4).
Chếbiến
Thu hoạch vào mùa thu, lấy cụm hoa và cuống cụm
hoa, phơi hay sấy nhẹ (50 - 60° C) đến khô.
Bảo quản
Để nơi khô.
Tính vị, quy kinh
Tân, cam, bình. Vào các kinh can, phế.
Công năng, chủ trị
Sơ tán phong nhiệt, minh mục, thoái ế. Chủ trị: Phong
nhiệt mắt đỏ, sợ chói mắt, đau mắt có màng, phong
nhiệt đầu thống.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 4,5 - 9 g, dạng thuốc sắc.
CỐI XAY
Herba Abutilỉ ỉndici
Ma bàn thảo, Cữu ma
Phần trên mặt đất đã phơi hay sấy khô của cây Cối xay
(Ahutilon indicum (L.) Sweet.), họ Bông (Malvaceae)
Mô tả
Dược liêu gổm các đoạn thân, cành, lá, hoa, quả. Tất
cả các bộ phận đều có lông. Thân lớn đường kính
khoảng 1,2 cm, được cắt vát dài 1 - 1,5 cm. Thân nhỏ
và cành thường được cắt thành đoạn dài 3 - 4 cm. vỏ
thân có vân nhăn nheo dạng lưới, màu nâu xám nhạt
hay lục xám, vỏ cành thường nhẵn. Lá khô bị nhăn
nheo, nhàu nát, mặt trên màu lục sẫm, mặt dưới nhạt
hơn, nếu ngâm nước rồi rải trên một mặt phẳng sẽ thấy
lá mỏng mềm, hình tim, đầu nhọn, dài rộng khoảng 5 -
10 cm. Hoa màu vàng, có cuống, mọc đơn độc ở nách
lá. Quả hình đầu dạng cối xay, đường kính 1- 1, 5 cm,
có khoảng 20 lá noãn, mỗi lá noãn chứa 3 hạt màu đen
nhạt, hình thận.
Vi phẫu
Lá: Biểu bì trên và dưới đều có lông che chở hình toả
tròn. Phiến lá toàn bộ là mô mềm khuyết, dưới lớp
biểu bì của gân lá có mô dày, ở giữa gân lá là bó libe
gỗ. Trong phần mô mềm cố túi chứa chất nhày.
Thân: Biểu bì có nhiều loại lông, rải rác có lống tiết
chân đa bào một dãy, đầu đơn bào; lông che chở hình
toẳ tròn, ngoài ra còn có ít lông che chở đa bào một
dãy. Trong mô mềm, có rải rác tế bào chứa chất nhày.
Bó libè gỗ cấp hai xếp thành vòng liên tục. Trong cùng
là mô mềm ruột.
Độ ẩm
Không quá 13 % (Phụ lục 5.16, 1 g, 105®c, 4 giờ).
Chế biến
Thu hoạch vào mùa hạ, đem về, giũ sạch bụi, cất thành
những đoạn theo kích thước quy định, phơi hoặc sấy
khô.
Bảo quản
Để nơi khô, tránh mốc.
Tính vị, quy kinh
Cam, bình. Vào các kinh tâm, đởm.
Công nàng, chủ trị
Trừ phong, thanh nhiệt, lợi thấp, khai khiếu, hoạt
huyết, ích khí, trừ đàm, lợi tiểu. Chủ trị: Cảm mạo
nhiệt tà, sốt cao, đau đầu dữ dội, tai ù, điếc, sốt vàng
da, tiểu tiện vàng đỏ, đái rắt buốt, phù i;hũng, ung
thũng, đới hạ, sán khí, lở ngứa, dị ứng.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 30 - 60 g, dạng thuốc sắc.
CỐT KHÍ (Rễ)
Radỉx Polygoni cuspidati
Rễ củ phơi hay sấy khô của cây Cốt khí {Polygonutn
cuspidatum Sieb. et Zucc.), họ Rau răm {Polygonaceae).
Mô tả
Rễ (quen gọi là củ) hình trụ cong queo, vỏ sần sùi,
nhăn nheo, màu nâu xám, có các đốt lồi lên chia củ
thành từng gióng. Những rễ củ to được cắt thành từng
lát mỏng 1 - 2 cm, phơi khô. Mặt cắt ngang cho thấy
phần vỏ mỏng, phần gỗ dày. Thể chất rắn, có mùi nhẹ,
vị hơi se, đắng.
Vỉ phẫu
Bần có 5 - 7 hàng tế bào hình chữ nhật, dẹp, xếp thành
dãy xuyên tâm. Lớp ngoài thường bong ra. Mô mểm
gồm những tế bào hình tròn, hình trứng. Libe cấp II bị
những tía tuỷ rộng cắt thành từng đám. Gỗ cấp II xếp
thành vòng liên tục ở bên ngoài, bên ngoài bị những
tia tủy cắt thành từng nhánh. Tia tủy rộng, mỗi tia có 7
- 12 dãy tế bào xếp xuyên tâm. Tinh thể calci oxalat
hình cầu gai hay dạng hạt cát nằm rải rác khắp mô
mểm vỏ và mô mềm tủy.
Soi bột
Màu vàng sẫm. Soi kính hiển vi thấy: Mảnh bần màu
vàng nâu, có tế bào hình chữ nhật, màng dày, xếp đều
đặn. Mảnh mô mềm có chứa tinh thể calci oxalat. Tinh
thiể calci oxalat hình cầu gai có đường kính 38 - 40
|j,m. Hạt tinh bột có kích thước 6 - 7 p,m, rốn hạt mờ.
Định tính
A. Lấy khoảng 2 g bột dược liệu, chiết bằng 10 ml
ethanol (TT), cô dịch chiết ethanol đến cắn. Hòa tan
cắn trong 5 ml nước. Lắc dung dịch thu được với 10
ml ethyl acetat, nhỏ vài giọt dung dịch ethyl acetat lên
giấy lọc, hơ nhẹ cho giấy lọc khô rồi nhỏ tiếp 1 - 2
giọt dung dịch natri hydroxyd 10% (TT), để khô, quan
sát dưới ánh sáng tử ngoại thấy phát quang màu xanh.
B. Vi thăng hoa; Trải bột dược liệu thành lớp mỏng ở
đáy chén sứ, đốt nhẹ trên đèn cồn để loại nước. Sau đó
đậy lên chén sứ một miếng lam kính, bên trên có
miếng bông đã thấm nước, tiếp tục đun nóng 'trong
khoảng 5 - 1 0 phút. Lấy lam kính ra để nguội, soi kính
hiển vi thấy; tinh thể hình kim màu vàng. Sau khi nhỏ
dung dịch natri hydroxyd 10% (TT) lên lam kính, sẽ
có màu đỏ.
Độ ẩm
Không quá 12% (Phụ lục 9.6).
Tro toàn phần
Không qua 5% (Phụ lục 7.6).
Tro không tan trong acid hydrocloric
Không qua 1% (Phụ lục 7.5).
Chế biến
Đào lấy rễ củ, cắt bỏ rễ con, rửa sạch, cắt đoạn hay
đem thái mỏng, phơi hay sấy khô.
Bảo quản
Để nơi khô, tránh mốc, mọt.
Tính vị, quy kinh
Vi khổ, vi hàn. Vào các kinh can, đởm, phế.
Công năng, chủ trị
Khu phong lợi thấp, tán ứ chỉ thống, ngừng ho tiên
đòm. Chủ trị: Khớp xưng tê đau, hoàng đản do thấp
nhiệt, bụng báng, ho có nhiều đờm, bỏng nước, bỏng
lửa, ung thũng sang độc (nhọt độc, mụn lở), sưng đau
do sang chấn.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 9- 15 g, dạng thuốc sắc. Dùng ngoài lượng
thich hợp, sắc lấy nước để bôi, rửa hoặc chế thành cao,
bôi.
CỐT TOÁI BỔ (Thân rễ)
Rhizoma Drynariae
Thân rễ đã phơi hay sấy khô của cây Cốt toái bổ còn
gọi là Tắc kè đá {Drynaría fortunei (Mett.) J.Sm.,
hoăc Drynaria honii H. Christ), họ Ráng
{Polypodỉaceae).
Mô tả
Với loài Drynaria fortunei, dược liệu là đoạn thân rễ
dẹt, cong queo, phần nhiều phấn nhánh, dài 5-15 cm,
rộng l- 3 cm, dày khoảng 3 mm, phủ dày đặc lông
dạng vảy mầu nâu đến nâu tối. Đốt hết lông, dược liệu
màu nâu tối. Mặt trên và hai bên thân có các vết sẹo
tròn của gốc lá lồi hoặc lõm, ít khi còn rễ hình sợi.
Thể nhẹ, giòn, dễ bẻ gẫy, mặt gẫy màu nâu đỏ, có
những đốm vàng xếp thành một vòng. Mùi nhẹ, vị
nhạt và hơi se.
Với loài Drynuria honii đoạn thân rễ tương đối thẳng,
ít phân nhánh, dài 5-17 cm, rộng 0,6-1 cm. Lông dạng
vẩy màu vàng nâu dễ rụng, để lộ thân rễ màu vàng nâu
hoặc nâu nhạt. Tliể cứng. Mặt gẫy màu vàng.
Y ip h ầ u (D .fortunei)
Biểu bì có 1-2 hàng tế bào, có phủ một lớp cutin, màu
vàng nâu. Mô mềm gồm những tế bào hình tròn hay
bầu dục tương đối đềú đặn, có mắng nhăn nheo lượn
sóng. Nhiều trụ giữa, nằm rải rác trong mô mềm. Mỗi
trụ giữa gồm có trụ bì bao bọc, bên trong là libe và gỗ.
Bội (D .fortunei)
Màu nâu đỏ, dưới ánh sáng tử ngoại có ánh hơi vàng
nâu. Soi kính hiển vi thấy: Những mảnh biểu bì vàng
sẫm, mảnh mô mềm mỏng hơn, gồm những tế bào
hình đa giác không đều. Mạch gỗ hình thang, tương
đối ít. Rải rác có các hạt tinh bột nhỏ hình đĩa hoặc
hình trứng
Định tính
Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng; Silicagel G, đã hoạt hoá ở 110“ c trong 1
giờ.
Dung môi khai triển: Benzen - ethylacetat - acid
formic - nước (1: 12: 2,5: 3).
Dung dịcli thử; Lấy 0,5 g bột dược liệu, thêm 30 ml
methanol (TT), đun hổi lưu trên cách thuỷ khoảng 1
giờ, để nguội, lọc. Bốc hơi dịch lọc trên cách thuỷ
tới khô, hoà tan cắn trong 1 ml m ethanol, được dung
dịch thử.
Dung dịch đối chiếu; Hoà tan chất đối chiếu naringin
trong methanol để được dung dịch có chứa 0,5 mg/ml.
Nếu không có naringin, dùng 0,5 g bột Cốt toái bổ„
chiết như dung dịch thử.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 4 |il mỗi
dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Triển khai sắc ký
xong, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng. Phun
dung dịch nhôm clorid 1% trong ethanol (TT). Quan sát
bản mỏng dưới áng sáng tử ngoại ờ bưóc sóng 365 nm.
Sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết phát quang
cùng màu và cùng giá trị Rf với vết phát quang trên sắc
ký đồ của đung dịch đối chiếu.
Độ ẩm
Không quá 13 % (Phụ lục 5.16, 1 g, 105°c, 5 giờ).
Tạp chất (Phụ lục 9.4)
Tạp chất khác: Không quá 1%.
Tỷ lệ thân rễ non: Không quá 10%.
Chế biến
Thu hoạch quanh năm, lấy thân rễ, bỏ tạp chất, cắt bỏ
rễ con và phần lá còn sót lại, rửa sạch, chọn lấy các
thân rễ to đạt yêu cầu, cắt thành từng mảnh, từng đoạn
theo kích thươc quy định rồi phơi hoặc sấy khô, có thể
đốt nhẹ cho cháy lông.
Bào chế
Rửa sạch dược liệu khô, cạo sạch lông, thái mỏng phơi
khô. Có khi tẩm mật hoặc tẩm rượu sao qua. Có thể
lấy cát sao khô rồi cho Cốt toái bổ đã làm sạch vào,
sao đến khi có màu vàng xám, phồng lên, lấy ra, loại
bỏ cát, để nguội, đập cho sạch lông.
Bảo quản
Để nơi khô, mát, tránh mốc mọt.
Tính v ị , quy kinh
Khổ, ôn. Vào kinh can, thận.
Công năng, chủ trị
Bổ thận mạnh xương, tục thương, chỉ thống. Chủ trị:
Thận hư, thắt lưng đau, tai ù, tai điếc (thực thể), răng
lung lay, đau do sang chấn, bong gân, xương thUGfng
tổn. Còn đùng ngoài điều trị hói, lang ben.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 6 - 9 g, dạng thuốc sắc hoặc hoàn tán.
Thường phối hợp với các loại thuốc khác. Dùng ngoài
lượng thich hợp
Kiêng kỵ
Âm hư, huyết hư không nên dùng.
CỦ MÀI (Thân rễ)
Rhizoma Dioscoreae persimilis
Hoài som
Thân rễ đã chế biến, phơi sấy khô của cây Củ mài, còn
gọi là Hoài sơn (Dioscorea persimilis Prain et
Burkill), họ Củ nâu (Dioscoreaceae).
Mô tả
Thân rễ phình to (quen gọi là củ) có nhiều hình dạng,
thường có hình trụ, thẳng hay cong, dài từ 5 cm trô
lên, đưcíng kính 1 - 3 cm, mặt ngoài màu trắng hay
ngà vàng, nhẵn bóng, chất chắc, vết bẻ có ríhiều bột
màu trắng ngà, không có xơ.'
Soi bột
Nhiều hạt tinh bột hình trứng hay hình chuông, dài 10
- 60 |im, rộng khoảng 20 p,m, có vân đồng tâm, rốn
lệch tâm, hình chấm hay hình vạch, tinh thể calci
oxalat hình kim dài 35 - 50 |iưn. Mảnh mô mềm gồm
các tế bào màng mỏng, chứa tinh bột. Mảnh mạch
mạng.
Định tính
A. Đưới ánh sáng tử ngoại bột dược liệu phát quang
màu trắng sáng.
B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel G
Dung môi khai triển: Cloroform - methanol (9: 1).
Dung dịch thử: Lấy 0,5 g bột dược liệu, thêm 5 ml hỗn
hợp cloroform - methanol (4: 1), đun sôi dưới ống sinh
hàn hồi lưu khoảng 10 phút. Lọc, cô còn khoảng 1 ml.
Cách tiến hành: Chấm lên bẳn mỏng 15 - 30 /0,1 dung
dịch thử. Sau khi triển khai sắc ký, phun dung dịch
vanilin 1% trong hỗn hợp acid phosphoric đậm đặc -
methanol (1:1). Sấy bản mỏng ở 120°c trong 15 phút,
xuất hiện các vết màu tím có giá trị Rf khoảng 0,84;
0,56; 0,38; 0,20; 0,13; 0,08; 0,04.
Độ ẩm
Không quá 12% (Phụ lục 5.16, sấy ở 70“C; áp suất
thường).
Tro toàn phần
Không quá 2% (Phụ lục 7.6).
T ạp chất (Phụ lục 9.4)
Tạp chất: Không quá 0,5%.
Dược liệu có màu vàng và đỏ: Không được có.
Chế biến
Đào lấy dược liệu, rửa sạch, gọt vỏ, ngâm nước phèn
chua 2% khoảng 2 - 4 giờ. Vớt ra rửa sạch, cho vào lò
sấy lưu huỳnh đến khi củ mềm. Phơi hay sấy cho se.
Tiếp tục sấy lưu huỳnh 24 giờ. Phơi hay sấy ở nhiệt độ
50 ^6Ó°C đến khô.
Bào chế
Dược liệu đã loại bỏ tạp chất, phân loại lớn nhỏ, rửa
sạch, ngâm tói khi mềm thấu (độ 1 - 2 giờ), ủ một đêm,
thái lát, phơi khô, dùng sống hoặc có thể sao qua.
Dược liệu sao cám: Rải cám vào nồi, đun nỏng đến
khi bốc khói, cho dược liệu vào, sao đến khi có màu
vàng nhạt, rây bỏ cám, để nguội, cứ 100 kg dược liệu,
cần dùng 10 kg cám<
Bảo quản
Để nơi khô, mát, tránh sâu, mốc, mọt.
Tính vỊ, quy kinh
Cam, bình. Vào các kinh tỳ, phế, thận.
Công năng, chủ chị . Vi cam, sáp, bình. Vào các kinh tỳ, thận.
Bổ tỳ, dưỡng vị, sinh tân, ích phế, bổ thận, sáp tinh,
chỉ tả, lỵ. Chủ trị; Tỳ hư, ăn kém, tiêu chảy lâu không
cầm, phế hư, ho suyễn, thận hư, di tinh, đới hạ, hay đi
tiểu, hư nhiệt, tiêu khát.
Dược liệu sao cám; Bổ tỳ mạnh vị, dùng điều trị tỳ hư,
ăn kém, tiêu chảy, phân lỏng, bạch đới quá nhiều.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 15 - 30 g, dạng thuốc sắc hay thuốc bột.
Kiêng kỵ
Có thực tà thấp nhiệt thì không dùng.
C ủ SÚNG
Radix Nymphaeae stellatae
Rễ phụ phát triển thành củ chung quanh rễ cái, đã
được phơi hay sấy khô của cây Súng {Nymphaea
stellata Willd.), họ Súng {Nymphueaceae)
M ôtả
Củ hình trứng, dài 0,7 - 1 cm, đường kính 0,6 - 0,9
cm. M ột đầu lõm sâu, đầu kia có 3 vết lõm nhỏ, hẹp
và nông. Mặt ngoài màu vàng ngà, trong trắng ngà
hoặc trắng xám, chất cứng giòn, củ nhiều chất bột, vị
hơi ngọt.
Soi bột
M àu trắng hơi xám. Soi kính hiển vi thấy: Nhiều hạt
tinh bột hình tròn, hình trứng hoặc hình chuông; dài 4
- 32 Ịj,m, rộng 4 - 30 |j,in. Hạt tinh bột đơn hoặc kép
đôi, kép ba, có khi thấy rốn hình vạch hơi cong hoặc
phân nhánh. Mảnh mô mềm có tê bào chứa nhiều hạt
tinh bột. Mảnh mạch vạch ít gặp.
Độ ẩm
Không quá 13 % (Phụ lục 5.16, 1 g, 105°c, 4 giờ).
Tỷ lệ vụn nát
Qua rây có kích thước mắt rây 4 mm: Không quá 30
% (Phụ lục 9.5).
T ạp chất (Phụ lục 9.4)
Tỷ lệ củ biến màu; Không quá 1 %.
Tạp chất khác; Không quá 0,5 %.
Ghế biến
Thu hái quanh năm. Nhổ lấy rễ củ con, rửasạch vỏ
ngoài, phơi hoặc sấy khô; loại có thịt trắng ngà là tốt.
Bào chế
Loại bỏ tạp chất, sao vàng, tán nhỏ.
Bảo quản
Để nơi khô, trong bao bì kín, tránh mọt. Thường
xuyên phơi sấy lại.
Tính v ị , quy kinh
Công năng, chủ trị
Kiện tỳ, trừ thấp, bổ thận, bổ dưỡng, cố sáp. Chủ trị:
Thận hư, mộng tinh, di tinh, hoạt tinh, tỳ hư, tiêu chảy
lâu ngày, đái són, bạch trọc, bạch đới, đau lưng, mỏi gối.
Cách dùng, liều ỉượng
Ngày dùng 10 - 30 g, dạng thuốc sắc hoặc hoàn tán.
Thường phối hợp với các loại thuốc khác.
Kiêng kỵ
Đại tiện táo bón, tiểu tiện bí không nên dùng.
CÚC HOA
Flos Chrysanthemi indici
Củc hoa vàng, Kim cúc
Cụm hoa (quen gọi là hoa) đã chế biến và phơi 'hay sấy
khô của cây Cúc hoa {ClirỴScintlìenỉiim ịiụlicum L.), họ
Cúc (Asteraceae).
Mò íả
Cụm hoa hình đầu, màu vàng hời nâu, đôi khi còn
đính cuống; đưÒTig kính 0,5 - 1,2 cm. Tổng bao gồm 4
- 5 hàng lá bấc, mặt nơoài màu xanh hơi xám hoặc nâu
nhạt, ở giữa hai bên mép rất nhạt và khô xác. Có 2 loại
hoa: Hoa hình ỉưỡi nhỏ một vòng, đơn tính, không đều
ở phía ngoài; nhiều hoa hình ống, đều, mẫu năm,
lưỡng tính ở phía trong. Chất nhẹ, mùi thơm, vị đắng.
Soi bột
Bột hoa màu vàng, mùi thcfm^ Soi kính hiển vi thấy::
Mảnh cánh hoa màu văng mang tế bào mỏng nhản
nheo, đôi khi có lỗ khí. Mảnh lá hình ống có lổ nhỏ,
Mảnh lá bắc có tế bào dài thành mỏng và tế'bào dài
thành dầy, có ống trao đổi rõ. Hạt phẩn hoa hình cầu
có gài, màu vàng. Lông che chở bị gẫy vụn. Mảnh
núm nhụy có tế bào đầu-tròn, kết lớp lên nhau, ở đẩu
núm tế bào dài nhô ra.
Định tính
A. Lấy 3 g bột dược ỉiệu, thêm 20 mỉ ethanol 96%
(TT), đun sôi dưới ống sinh hàn hổi lưu khoảng 30
phút; lọc. Dịch lọc để làm phản ứng sau:
Lấy 2 ml dịch lọc, thêm 1 ít bột magnesi (TT) vă 3 - 4
giọt acid hydrocloric (TT) đun nóng sẽ xuất hiện màu
đỏ.
B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4)
Bản mỏng: Sìlicagel G, dàỷ 0,25 mm, hoạt hoá ở
110°c trong í giờ.
Dung mồi khai triển: Ethyl acetat - acid formic - nước
(8: iTl).
Dung dịch thử: Phần dịch lọc còn lại ở mục A được
bốc hơi tới cắn; hoà tan Cắn trong 20 mỉ nước rồi chiết
bằns: ethyl acetat 2 lần, mỗi lần với 10 ml, tập trung
dịch chiết, cô tới cắn, hoà cắn trong 1 ĩĩil ethanol (TT)
được dung dịch thử.
Cách tiến hành: Chấm lên bản mỏng 5 JAĨ dung dịch
thử, triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được 15 cm,
hiện màu bằng hơi amoniac. Trên sắc ký đồ sẽ xuất
hiện 6 vết, trong đó 4 vết màu vàng nâu có Rf: 0,51 -
0,54; Ọ48 - 0,62; 0,64 - 0,68; 0,75 - 0,80; 2 vết màu
vàng xanh c5 Bf: 0 ^ 4 - 0,89; 0,93 - 0,96.
Độ ẩm
Không quá 13% (Phụ lục 9.6).
Tỷ lệ vụn nát
Không quá 2% (Phụ ỉục 9.5).
Chế biến
Lúc trời khô ráo, hái hoa, đem xông lưu huỳnh kỹ, nén
chặt khoảng một đêm tới khi thấy nươc chảy ra có
màu đen thì đem phơi nắng hoặc sấy ở 40 - 50°c đến
khồ.
Bảo quản
Để nơi khô, định kỳ xông lưu huỳnh.
Tính vị, quy kinh
Khổ, tân, vi hàn. Vào các kinh can, tâm.
Cồng năng, chủ trị
Thanh nhiệt, giải độc, tán phong, minh mục. Chủ trị::
Các chứng hoa mắt, chóng mặt, nhức đầu, đau mắt đỏ,
chảy nhiều nước mắt, huyết áp cao, đinh độc mụn nhọt.
Cách dùng, liểu Iưọiig
Ngày dùng 8 - 12 g; dạng thuốc sắc.
Kiêng kỵ
Tỳ vị hư hàn, ỉa chảy không nên dùng.
DẠ CẨM
Herba Hẻdyotiđis capitelỉatae
Cây loét mồm
Phần trên mặt đất phơi hay sấy khô của cây Dạ cẩm
{Hedyotis capỉtellata Wall, ex G. Don), họ, Ca phê
{Riihiaceae).
Mô tả
Thân, cành lúc non CÓ hình 4 cạnh, sau tròn, phình lên
ở các đốt. Lá đơn nguyên, mọc đối, hình bầu dục hoặc
hình trứng, tròn hay nhọn ở gốc, đầu nhọn, dài 5 - 15
cm, rộng 3-5 cm, mặt trên xanh sẫm bóng, mặt dưới
nhạt; cuống ngắn; gân lá nổi rộ ở mặt dưới lá. Lá kèm
chia 4 - 5 thuỳ hình sợi. Cụm hoa là một xim phân đồi,
mọc ở kẽ lá hoặc đầu cành, gồm những đầu tròn mang
hoa màu trắng hoặc trắng vàng. Đài 4 thuỳ hình ngọn
giáo nhọn, nhẩn. Tràng hợp hình ống, 4 cánh hình
ngọn giáo, hơi có lông ở mặt ngoài, ống tràng có lông
ở họng, nhị 4, chỉ nhị ngắn, bao phấn dài, vượt ra
ngoài ống tràng, bầu 2 ô, có lồng. Quả nang chứa
nhiều hạt rất nhỏ. Toàn cây có lông mịn.
Vi phẫu
Lá: Biểu bì trên và dưới đều có lông che chở đa bào, ở
gân giữa và gân phụ có bó libe gỗ. Mô mềm phiến lá
chỉ có một loại tế bào mô khuyết.
Thân; Biểu bì có lông che chở đa bào, mô mềm vỏ
gồm các tế bào đa giác thành mỏng. Libe xếp thành
vòng liên tục. Tế bào mô mểm ruột rất tọ, tròn.
Bột
Màu xanh lục, soi kính hiển vi thấy: Biểu bỉ có những
tế bào hình chữ nhật tương đối đều nhau, có đính lông
che chở đa bào. Mảnh mô mểm gồm những tế bào đa
giác thành mỏng. Bó sợi dài. Tinh thể calci oxalat hlnh
quả dâu. Mảnh mạch mạng, mạch xoắn.
Định tính
Chịếtj50 g dươc liệu khô bặng 150 ml ethanol (TT),
iọc, cô cạn dịch iọc. Hổấ cắn với dung dịch acid
sulfuric 5% (TT), lọc, kiềm hoá dịch lọc bạng dung
dịch amoniac đậm đặc (TT), lắc với cloroform (TT).
Lấy lớp dịch cloroform cho phản ứng với thuốc thử
Dragendorff, có kết tủa màu vang cam
Độ ẩm
Không quá II % (Phụ lục 5.16, 1 g, I05°c, 4giờ).
Tạp chất
Khohg quá 1% (Phụ lục 9.4).
Chế biến
Thu hoạch quanh năm, lấy phần trên mặt đất của cây,
phần nhiều lá và ngọn non, rửa sạch, loại tạp chất, chặt
thành đoạn 5 - 6 cm, phơi hoặc sấy khố.
Bảo quản
Để nơi khô ráo.
Tính vị, quy kinh
Cam, vi khổ, bình. Vào hai kinh tỳ, vị.
Công năng chủ trị
Thanh nhiệt, giải độc, chỉ thống tiêu viêm, làm dịu
cơn đau, lợi tiểu, sinh cơ. Chủ trị: Các bệnh lở loét dạ
dày, miệng, lừỡi, viêm họng, lở loét ngoài da, làm
chóng lên da non.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 20 - 40 g lá khô, chia làm 2 lân, dạng
thuốc sắc hoặc hãm, thuốc cao, thuốc bột hoặc cốm,
uống vào lúc đau và trước khi ăn.
Làm chóng ỉên da non: Lá tươi giã với muối, đắp nơi
đau.
DÀ N H D À N H (Q uả)
F ru ctu s G ardeniae
Chi tử
Quả chín phơi hay sấy khô của cậy Dành dành
(Gardenia jasỉ 7ĩinoides Eìlìs), họ Cà phê {Ruhiaceae).
Mô tả
Quả hình thoi hoặc hình trứng dài, dài 2“ 4,5 cm,
đường kmh 1-2 cm, màu vàng cam đến đỏ nâu, cọ khi
xám nâu đến đỏ xám, hơi bóng, cp 5-8 đường gờ chạy
dọc quả, giữa 2 gờ là rãnh rõ rệt. Đỉnh quả lõm có 5 -
8 lá đài ton tại, thường bị gẫy cụt. Gốc quả hẹp, còn có
vết cuống quả. vỏ quả mỏng, giòn, hơi bóng, vỏ quả
giữa màu vàng đục, dày hơn. vỏ quả trong màu vàng
ngà, bó.ng, rất mỏng, có 2 - 3 vách ngãri giảMÌạt rihỏ,
màu vàng cam, nâu đỏ hoặc nâu đen nhạt, mặt vỏ hạt
có rất nhiều hạt mịn. Mùi nhẹ. VỊ hơi chua và đắng.
Vi phẫu
Vỏ quả ngoài gồm một lớp tế bào, vỏ quả giữa gồm
nhiều lớp tế bào hình chữ nhật và trái xoan, không
đều, rải rác có bó libe - gỗ và tế bào mô cứng, y ỏ quả
trong gồm 2-3 lớp tế bào .mô cứng màu vàng nhạt,
thắnh dày. v ỏ hạt gồm 2 lớp tế bào,;Ịớp ngoài thành
dày, lợp trong thành mỏng. Tế bào nội rihũ hình nhiều
cạnh, trong có chứa giọt dầu và hạt tinh bột.
Soi bội
Màu vàng nâu hay màu nâu đỏ, soi kính hiển vi thấy
đám sợi. Đám mô cứng gồm 2 loại tế bào, một ỉoại tế
bào nhỏ hình chữ nhật dài, khoang hẹp, ống trao đổi
không^rõ rệt (thường thấy ở vỏ quả). Một loại tế bào
hìnhjđạ; giác lớn hơn, khoang rộng, thắnh tương đối
dày, trong khoang chứa chất màu vàng nâu. Mô mềm
vỏ quấ gồm những tế bào hình đa giác, màng mỏng.
Mảrih nội nhũ gồm những tế bào hình đa giác tương
đối đều đặn, chứa đầy chất dự trữ.
Tế bào đá ở vỏ quả hlnh chữ nhật, đường kính khoảng
.10 |im ,'có khi dài tới 110 Ị_im xếp chéo hình thể khảm,
có tế bào hình tròn hay đa giác, đường kính 17-31 pm,
thành dày, khoang chứa những tinh thể calci oxalat
hình lăng trụ đường kính 8 ịim. Tế bào đá vỏ hạt màu
vàng hoặc nâu nhạt, hình đa giác dài, hình chữ nhật
hay hình không đều, đường kính 60-112 ỊLim, dài tởi
230 fxm, có thành dày có lỗ rộng và một khoang màu
đỏ nâu. Cụm tinh thể calci oxalat đường kính 19-34
Định tính
A ■Lấy 0,2 g bột dược liệu, thêm 5 mỉ nước, đun trong
cách thuỷ 3 phút, lọc, bốc hơi 5 giọt dịch lọc đến khô
trên đĩa: sứ, nhỏ 1 giọt acid sulfuric (TT) lên căn, màu
lục xạnh lơ xuất hiện, nhanh chóng chuyển sang màu
nâu rồi nâu tía.
B.Phượng pháp sắc ký lófp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel G.
Dung môi khai triển: Ethylacẻtat - aceton - acid
fo r m ic- nước (5:5:1:1).
Dung dịch thử; Ngâm 1 g bột dược liệu vói 10 ml
ethanol 75% (TT) khoảng 2 giờ trên cách thiiỷ ấm,
lọc. Dịch lọc được dùng làm dung dịch. thử.
Dung dịch đối chiếu: Dung dịch jasminoidin (geniposid)
0,4% trong ethanol. Nếu không có jasminoidin thì
dùng ĩ g Dành dành, chiết như dung địch thử.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 ịil
mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Sau khi
triển khai xong, lấy bản mỏng ra để khô ở nhiệt độ
phòng. Phun hỗn hợp ethanol - acid sulfuric (5:Ỉ0).
Sấy bản mỏng 10 phút ở 100°G. Trên sắG ký đổ của
dung dịch thử phải có các vết có cùng màu sắc và giá
trị Rf vói các vết trên sắc ký đổ của dung dịch đối
chiếu.
 Độ ẩm
Khồng quá 13 % (Phụ lục 9.6).
Trò toàn phần
Không quá 6% (Phụ lục 7.6).
Tạp chất (Phụ lục 9.4)
Tỷ lệ hạt non, lép, võ* khôníĩ quá 2%.
Tỷ lệ nhân đen không quá 0,5%.
Chế biến
Thu hoạch vào tháng 9-ỉ 1, hái lấy quả chín chuyển
màu vàng đỏ, ngắt bó cuống quả và loại tạp, đồ hoặc
luộc đến khi hạt hơi phồng lên, lấy ra phơi hoặc sấy
khổ..
Bào chế
Sinh chi tử: Loại bỏ tạp chất, khi dùng đập vụn.
Chi tử sao vàn 2;: Lấy dược liệu sạch, sao lửa nhỏ đến
màu nảu vàng, lấy ra để nơuội.
Chị^ tử sao xém (Tièư chi tử): Lấy dược liệu sạch, dùng
lựa\vừa sao đến khi mạt ngoài dược liệu vàng xém,
rnặr bẻ màu thãm là được, lấy ra để nguội. Khi sao
xếm dược liệu dễ cháy, có thể phun một ít nước, lấy ra
phợỉ hoạc sấy khô.
Bảo quản
Để nơi khô ráo, thoáng, tránh mốc m.ọt.
Tính vị, quy kinh
Khổ, hàn. Vào các kinh tàm, phế, tam tiêu.
Công năng, chủ trị
Tả hoả trừ phiền, thanh nhiệt, Ịợi tiểu, ỉương huyết giải
‘ độc. Chủ trị: Nhiệt bệnh, tâm phiền, hoàng đản tiếu
đỏ, huyết lâm rít đau, huvết nhiệt thổ ra máu, chảy
máụ cam, mắt đỏ sưng đau, hoằ độc mụn nhọt, dùng
ngoài trị sưng đau do sans; chấn.
Cách dùng', liều ỉưọTig
Ngày dùng 6 - 9 g, dạng thaốc sắc. Dùng ngoài Sinh
chi tử lượns: thích hợp, bỏi, đắp.
Kiêng kỵ
Người suy nhược, tỳ vị hư hàn, ãn chậm tiêu, ỉa chảy,
uất hoả, không có thấp nhiệt không nên dùng.
DÂM DƯƠNG HOẮC
Herba Epimedii ’ mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký xong, lấy bản
Phần trên mặt đất đã phơi hay sấy khố của các loài Dâm
dương hoắc lá hình tim {Epimediiim hveviconmm
Maxim.), Dâm dương hoắc lá mic {Epimediưni
sagìttatiim (Sieb. et Zucc.) Maxim), Dâm dương hoắc
lông mềm (Epimedíiim pnhescens Maxim.), Dằm
dương hoắc Triều Tiên {Epimedium. koreạnum Nakai)
hoặc Vu Sơn Dâm dương hoắc {Epimecỉiiím
wiỉshaneììse T.s Ying), họ Hoàng liên gai
{Berheridaceae).
Mồ t |
Dãm dứơỉì^ hoắc ỉâ bình tim: Thân hình trụ tròn nhỏ,
dài chừng 20 cm, mạt ngoài màu lục hơi vàng hoặc
màu vàng nhạt, sáng bóng. Lá kép mọc đối hai lán ba
ỉá chét. Lá chét hình trứníT, dài 3 - 8 cm, rộng 2 - 6
cm, đầu lá hơi nhọn. Lá chét tận cùng có đáy hình tim,
hai lá chét bên nhỏ hơn, hình tim lệch, tai phía ngoài
to hơn, mép có răng cưa nhỏ như gai, màu vàng; mặt
trên màu lục hơi vàng, mặt dưới màu lục hơi xám, có 7
- 9 gân nổi lên, các gân nhố. dạng mắt lưới trông thấy
rõ; cuống nhỏ, ỉá chét dài i - 5 cm. Phiến lá dai gần
như da; không mùi, vị hơi đắng.
Dâm dươỉĩịỉ hoắc lá múc: Lá kép xẻ ba, lá chét hình
trứng dài hình mác, dài 4 - 1 2 cm, rộng 2,5 - 5 cm, đầu
nhọn; các lá chét bên có đáy xiên chếch rõ, phía ngoài
đầu giống mũi tên. Mật dưới lá phủ lông ngắn, thô, thưa,
mặt trên hầu như không có lông. Phiến lá dai như da.
Dâm dương hoắc ỉôn^ mềm: Mật dưới phiến lá và
cuống lá phủ nhiều lông mềm (ỉông nhung).
Dâm cìươn^ hoắc Triều Tiên: Lá chét tương đối to, dài
4 -* 10 cm, rộng 3 - 7 cm; đầii nhọn kéo dài ra; phiến lấ
mỏng hơn.
Vu Sơn Dâm cỉươỉiịị hoắc: Phiến lá chét hình mác hoặc
hình mác hẹp, dài 9 - 2 3 cm, rộng 1,8 - 4,5 cm đầu
nhỏ dần hoặc nhỏ kéo dài ra, mép có răng cưa nhỏ,
gốc ỉá. xẻ lệch; thuỳ phía trong nhỏ, hình tròn; thuỳ
ngoài to, hình tam giác, nhọn. Mặt dưới lá phủ lôĩiíĩ
như bông hoặc nhẩn khốns: có lông.
Định tính
Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel H có chứa 0,5% dung dịch natri-
carboxymethylcelulose.
Dung môi khai triển: E th y la c e ta tb u ta n o l - acid
formic - nước (10:1:1: l).
Dung dịch thử: Lấy 0,5 g bột dược liệu, thêm 10 ml
ethanoỉ (TT), ngâm nóng trong 30 phút, lọc, cô bốc
hơi địch lọc đến khô. Hoà tan cặn trong l ml ethanol
(T T ).‘ *
Dung dịch đối chiếu: Hòa tan 0,5 mg icariin trong 1
ml ethanoỉ làm dưng dịch đối chiếu. Nếu không có
chất đối chiếu icariin thl dùng 0,5 g bột Dâm dương
hoắc, tiến hành chiết như dung dịch thử.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản m ỏng 10 ị.l1
mỏng phơi khô ngoài không khí rồi quan sát dưới ánh
sáng tử ngoại ở bước sóng 365 nm. Trên sắc ký đồ;
Vết sắc ký của dung dịch đối chiếu màu đỏ thẫm, khi
phun dung dịch nhôm clorid 10%'trong ethanor(TT)
vết đó sế chủyển sang màu da cam. Trên sắc ký đố của
dung* địch thử phải có vết cùng màu sắc và giá trị Rị
với vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.
Độ ẩm
Không quá 13% (Phụ lục 5,16, 1 g, 105°c, 4 giờ)
Chế biến
Hai mùa hạ, thu, cây mọc xum xuê, thu hái về, loại bỏ
thân to và các tạp chất, phơi ngoài trời hoặc phơi khô
trong bóng râm.
Bào chế
Dâm dương hoắc khô, loại bỏ tạp chất, tách riêng lấy lá,
phun nước cho hơi mềm, thái thành sợi nhỏ, phơi khồ.
Chích Dâm dưoíng hoắc: Lấy mỡ dẽ đun chảy thành mỡ
nước, cho Dâm dương hoắc đã thái sợi vào, dùng lửa
nhỏ sao đều đến khi sọí sáng bóng, lấy ra để nguội, cứ
100 kg Dâm dương hoắc dùng 20 kg nước mỡ dê.
Bảo quản
Đe liơi thoáng, khô, tránh mốc.
Tính vị, quy kinh
Tân, cam, ôn. Vào các kinh can, thận-
Công năng, chủ trị .
Bổ thận dương, mạnh gân xương- Chủ trị: Phong thấp
tê đau; bại liệt co rút, trị chứng caọ huyết áp thời kỳ
mãn kinh.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 3 - 9 g. Dạng thuốc sắc.
ỊKiêng kỵ
Bệnh sung huyết não và mất ngủ không nẽn dùri^. ' Không quá 1% (Phụ lục 9.4).
D Â U (C à n h )
R a m u lu s M o rì albae
T an g chi
Cành non đã phơi hay sây khô của cầỵ Đậu tằm
(Morus alha L.), họ Dâu tằm {Móraceae).
Mô tả
Cành hình trụ tròn dài đôi khi có nhánh, dài ngắn
không đều nhau, đưcmg kính 0,5 - 1,5 cm. M ặt ngoài
màu vàng xám hoặc nâu xám, có nhiều lỗ vỏ màu nâu
nhạt và nếp vân đọc nhỏ, có những vết lá gần hình bán
nguyệt màu trắng xám vạ những chồi nách nhỏ màu
vàng nâu. Chất cứng, dai, chắc, khó bẻ gẫy. Mặt gẫy
có xơ, màu trắng ngà, lát cắt dày 0,2-0-,5 cm, vọ hơi
mỏng, gỗ trắng ngà, tâm có tuỷ nhỏ và mềm, có hình.
tia. Mùi nhẹ, vị nhạt, hơi dính.
Vi phẫu
Lớp bần gồm một hoặc vài hàng tế bào đều đặn, gần
như hình chữ nhật, đồi khi có lỗ vỏ. Mỗ mềm vỏ tương
đối mỏng, khoảng ố-8 hàng tế bào đa giác dẹt, có chứa
các tinh thể calci oxalat hình khối. CấG đám sợi hoặc
mô cứng, chỗ dày chỗ mỏng, bao bọc gần như liên tục
xung quanh vòng libe. Vòng libe liên tục. Tầng phát
sinh libè - gỗ. Gỗ xếp thành một vòng liên tục, mạch
gỗ to, càng vào trong càng nhỏ dần. Mồ mềm gỗ cấu
tạo bởi những tế bào nhỏ, xếp đều đặn. Tế bào mô
mềm ruột gần tròn, to, màng mỏng.
Bột
Màu vàng nhạt. Soi kính hiển vi thấy: Mảnh bần màu
vàng sẫm, gồm những tế bào đa giác. Sợi có 2 loại,
một loại dài, hầu như trong suốt, rời nhau hoặc thành
đám, một loại thành dày, ngắn. Tế bào mô cứng rời
nhau hoặc tụ họp thành từng đám, các ống trao đổi
tương đối rõ. Tinh thể calci oxalat hlnh khối nguyên,
hoặc bị vỡ thành từng mảnh nhỏ. Đôi khi thấy mô
mềm gồm những tế bào đa giác màng rất mỏng. ,
Định tính
A/Lấy 3 g bột dược liệu, thêm 5 ml ethanol 9Ó% (TT),
đun sôi, lọc. Dịch lọc có màu xanh lá cây. Lấy 1 ml
dịch lọc, thêm 1 giọt dung dịch sắt (IIĨ) clorid (TT),
xuất hiện tủa màu nâu xám.
B. Lấy 5 g bột dược liệu, trộn đều vói 3 ml dung dịch
amoniac (TT), thêm 30 ml cloroform (TT), lắc. Để yên
trong 5 giờ, lọc. Dịch lọc cho vào bình gạn, thêm 5 ml
dung dịch acid sulfuric (TT), lắc, để yên cho dung
dịch tách thành 2 lớp, gạn lấy 1 ml dịch chiết acid,
thêm 1 giọt acid picric (TT), xuất hiện tủa trắng vàng.
Độ ẩm
Không quá 12 % (Phạ lục 5.16, 1 g, lOS^'C, 5 giờ).
Tạp chất
Chế biến
Thu hoạch vào cuối mùa xuân, đầu mùa hạ, chọn các
cành dâu non có kích thước quy định, hái hết lá, phơi
hoặc sấy khồ hoặc nhân lúc tươi thái vát dài 3 - 5 cm,
phơi hoặc sấy khố.
Bào chế
Nếu còn nguyên cành dài, bỏ tạp chất, rửa sạch, tẩm
nước, ủ mềm, cắt vát dài 3 - 5 cm, phơi nắng cho khô.
Tang chi sao: Lấy dược liệu đã thái vát dài 3 - 5 cm,
sao lửa nhỏ đến khi hơi vàng, lấy ra để nguội.
Bảo quản
Để nơi khô, tránh mốc mọt.
Tính vị, quy kinh
Vi khổ, bình. Vào kinh can.
Công năng, chủ trị
Trừ phong thấp, thồng lợi khớp. Chủ trị; Khớp vai,
khớp cánh tay đau, tê bại.
Cách dùng, liều lưọtig
Ngày dùng 9 -15 g, dạng thuốc sắc.
DÂU (Lá)
F o liu m M orí albae
T a n g diệp
Lá phơi hay sấy khô của cây Dâu tằm {Morus aìba
L.), lìỌ Dâu úm {Monỉceae).
M ò tả ' Kiêng ky
Lá nhăn nheo, giòn, khi trải rộng ỉá, có hình trứng
rộng, dài 8-15 .cm, rộng 7-13 cm, đầu lá nhọn, đáy lá
c ụ t, trỏ n h a y ỈTÌnh t im , m é p c ó ră n g cư a , đ ô i k h i c h ia
thuỳ không đều. Mặt trên màu lục vàng nhạt hoặc nâu
nhạt, một số cỏ nốt mụn nhỏ nhô lên. Mặt dưới lá màu
nhạt, 5 gân lớn chạy từ cuống lá, nổi lên rõ ở mặt dưới,
với nhiều gân nhỏ hình mạng lưới, rải rác có lông tơ
mịn trên 2 àn lá. M ùi nhẹ, vỊ nhạt, hơi chát, đắng.
V iphầu
Biểu bì trên gồm tế bào khá lón, có lông chứa,nang
th ạ ch , đ o n b à o h o ặ c đ a b à o . Biểu bì dưới
hon, có ít lòne chứa nang thạch, nhưiig nhiều lỗ khí
hon. Trong gân chính, dươi biểu bì có 2 đám mô dày,
đám dưới dày và rộnơ hơn. Mô mềm chứa tinh thể caỉci
oxalat hình cầu gai hay hình phiến. Giữa gân lá có 1
hoặc 2 bó libe gổ, chunơ quanh .libe có sợi. Phiến lá
gồm 1 hàns mô giậu, chứa diệp lục, mố khuyết có tế
bàố hình tròn hay nhiều cạnh, chứa tinh thể calci oxalat.
Bột
Màu lục vàng nhạt hay nàu vàng nhạt. Soi kính hiển vi
thấy: Biểu bì trên có nhữnơ tế bào lởn chứa nang thạch
đường kính 47-77 p.ĩĩì. Lỗ khí với tế bào khồng đều ở
biểu bì dưới, có 4-6 tế bào kèm. Lông che chở đơn
bào, dài 50- 230 jum. Tinh thể calci oxalat hình cụm
cầLi ơai hoặc hình lăns trụ, đường kính 5-16 ịim.
Độ ấm
Không quá 10 % (Phụ lục 5.16, 1 g, 85^t, 4 giờ).
Tro tọàn phần
Không qua ỉ % (Phụ lục 7.6).
Tạp chất
Khônơ quá 0,5% (Phụ lục 9.4).
Chế biến
Sau khi mơi có sương (vào mùa thu), thu hái lá bánh
tẻ, loại bỏ lầ vhũ2, úa và tạp chất, rửa sạch đem phơi
trong bón 2 ràm hoặc sấy nhẹ đến khô.
Bào chế
Dược liệu khồ, loại bỏ tạp chất, vò nát, bỏ cuống, rây
bỏ lá vụn nhỏ.
Bảo quản
Để nơi khô, tránh mốc.
Tính vị, quy kinh
Cam, khổ, hàn. Vào các kinh phế, can.
Công nàng, chủ trị
Sơ tán phong nhiệt, thanh phế, nhuận táo, thanh can,
minh mục. Chủ trị: Cảm mạo phong nhiệt, phê^ nhiệt
ho ráo, chóng mặt, nhức đầu hoa mắt, mắt sây sẩm,
đau mắt đỏ.
Cách dùng, nều lượng
Ngày dùng 5 - 9 g. Dạng thuốc sắc.
Bệnh hư hàn thì không nên dùng.
DÂU (Q uả)
F ructus M ori albae
T a n g th ầm
Quả phức chín đỏ, phơi khô của cây Dâu tằm (Mớ/'Z/.Y
aìhci h.), họ Dầxx iKm {Moraceae)
Mô tả
Quả kép hlnh trụ do nhiều quả bể tạo thành; dài l - 2
tế b à o n h ỏ
cm, đường kính 5 - 8 mm. M àu nâu vàng nhạt đến đỏ
nâu nhạt hoặc tím thảm, cuống quả ngắn. M ùi nhẹ. V ị
hơi chua và ngọt.
Chế biến
Tliáng 4- 6, quả chín thành màu đỏ, hái về, rửa sạch,
phơi khô hoặc sau khi đồ qua rồi phơi khô..
Bảo quản
Để nơi khô, thoáng gió, phòng mọt.
Tính vị, quy kinh
Cam, toan, hàn. Vào các kinh tâm, can, thận.
Công năng, chủ trị
Bổ huyết, tư âm, sinh tân, nhuận táo. Chủ trị: Chóng
mạt, ụ tai, tim đập nhanh, mất ngủ, râu, tóc sớm bạc,
tân dịch thương tổn, miệnơ khát, nội nhiệt tiêLi khát
(đái tháo), táo bón.
Gách düng, liều lưọTig
Ngày dùng 9 - ì 5 g.
DÂU (Vỏ rễ)
C ortex M ori aỉbae radicis
T a n g bạch bì, Vỏ rễ dâu
Vỏ rễ đã cạo lóp vỏ nsoài, phơi hay sấy khô của cây
Dâu tằm (Morus aỉha L.), họ Dâu tằm (Moraceae).
Mô tả
Mảnh vỏ rễ. hình ống, hlnh máng hai mép cuốn lại
hoặc mảnh dẹt phẳng, dài 20-50 cm, rộng 1-4 cm, dày
3-6 mm. Mạt nơoài rnàu trắng hoặc vàng nhạt, tương
đối nhẵn, một số mảnh vỏ màu vàng cam hoãc vàng
nâu nhạt, lỗ vỏ rõ, có nếp nhăn dọc và ngang. Mặt
trong màu vàns; nhạt hay vàng xám, với nếp nhăn dọc
nhỏ. C h ít nhẹ và dai, có sợi chắc, khó bẻ ngang,
nh\mg dễ tước dọc thành dải nhỏ. Vết cắt nhiều xơ.
M ùi nhẹ, vị hơi ngọt.
Vi phẫu
Mặt cắt ngans; gồm: T ế bào IIIÔ mềm chứa hạt tinh
bột, một số tế bào chứa tinh thể calci oxalat hình lập
phương. Ông nhựa mủ rải rác khắp nơi hình tròn,
đường kính 50-80 ]Lim, thành hơi dày. Phần libe của rễ.
Tia ruột rõ, gồm 1 - 5 hànơ tế bào, rất nhiều sợi không
hoá gỗ, đơn độc hay thành từng đám. Các đám mô
cứng lẫn với các tế bào đá rải rác trong vỏ rễ già.
Bột
Màu vàng xám nhạt. Nhiều sợi dài nhỏ, đa phần bị
gẫy, đường kính 13-26 p.m, thành dày, không hoá
gỗ hoặc hơi hoá gỗ, các ống lỗ không rõ rệt. Tinh
thể caici oxalat hình lập phương hay lăng trụ, đường
kính 11-32 ịim, đôi khi thành chuỗi tinh thể. Tế bào
đá trồn, vuông hoăc hinh không đều, thành dày có
ống lồ, khoang chứa tinh thể calci oxalat hình lăng
trụ, Tế bào mô cứng chứa tinh thể calci oxalat, lỗ
không rõ rệt. Hạt tinh bột nhiều, hlnh tròn, đường
kính 4-16 ụm , rốn hình chấm hay rách, thưòmg tụ lại
2-3 hạt.
Định tính
Lấy 1 g bột vỏ rễ dâu, thêm 20 ml n - hexan (TT), đun
hổi lưu 15 phút trên bếp cách thuỷ, lọc. Bốc hơi dịch
lọ c đ ế n k h o , h o à ta n c ặ n t ro n g 10 m l c lo ro ÍQ r m (TT).
Lấy 0,5 ml đung dịch này vào ống nghiệm, thêm 0,5
irl anhydrid acetic (TT), thêm tữ từ thận trọng 0,5 ml
acid sulĩuric (TT) để có 2 lớp dịch, màu nâu đỏ xuất
hiện giữa 2 lớp.
Độ ẩm
Không quá 12 % (Phụ lục 5.16, 1 g, 105°G, 5 giờ).
Tro toàn phần
Khồng quá 9% (Phụ lục 7.6)
Tạp chất
Khồng quá 1% (Phụ lục 9.4).
Chế biến
Thu hoạch vào cuối mùa thu, khi lá rụng, đến đầu mùa
xuân, trước khi cây nảy mầm, đào lấy rễ dưới đất, rửa
sạch, cạo bỏ hết lớp vỏ ngoài thô màu nâu vàng, bổ
dọc, bóc lấy vỏ rễ màu trắng ngà, rửa sạch, phơi hay
sấy khô.
Bào chế
Vỏ rễ khô, rửa sạch, ủ hơi mềm, tước sợi, phơi hoặc
sấy khô.
Mật tang bạch bì (Chế mật): Lấy sợi đã thái, cho vào
mật ong đã canh, trộn đều, ủ cho ngấm, rồi cho vào
nồi sao nhỏ lửa cho vàng, sờ không dính tay, lấy ra để
nguội. Cứ 10 kg vỏ rễ dâu, dùng 2 kg mật ong đã
canh.
Bảo quản
Để nơi khô thoáng, tránh mốc, mọt.
Tính vị, quy kinh
Cạm, hàn. Vào kinh phế.
Công năng chủ trị
Thanh phế, bình suyễn, lợi thuỷ tiêu thũng. Chủ trị:
Phế nhiệt ho suyễn, thuỷ thũng đầy chướng, tiểu tiện
ít, cơ và da mặt, mắt phù thũng.
Cách dùng, Hều lưọĩig
Ngày dùnơ 6 - 12 g. Dạng thuốc sắc.
DÂY ĐAU XƯƠNG (Thân)
Caulis Tinosporae tomentosae
Thân đã thái phiến phơi hay sấy khô của cây Dây đau
xương Ợinospora tonieỉìĩosa (Colebr.) Miers), lìọ Tiết
{Meìiispermaceae).
Mô tả
Thân đã thái thành phiến, khô, dày mỏng khỏng đều,
thường dày 0,3 - 0,5 cm, đường kính 0,5 - 2 cm. Mặt
ngoài màu nâu xám hoặc xanh xám. Lóp bần mỏng,
khi khô nhăn nheo, dễ bong. Mặt ngoài nhiều lỗ bì nổi
rõ. Mặt cắt ngang màu trắng ngà hoặc vàng nhạt. Mô
mềm vỏ mỏng. Phần gỗ rộng xoè ra thành hình nan
hoa bánh xe, tia ruột rõ, Phần ruột ở giữa tròn nhỏ.
Vi phẫu
Thân cây già có lớp bần không dày lắm, có lỗ bì nổi
rõ. Mô mềm vỏ ít phát triển, thỉnh thoảng có những tế
bào to chứa chất nhựa. Trong mô mềm vỏ thân cây
non có những đám sợi, ở thân cây già có những đám
mô cứng, nhỏ, kèm theo nhiều tinh thể calci oxalat
hình chữ nhật hoặc hình quả trám. Phía ngoài khối li be
- gỗ có một vòng mồ cứng ở thân non, vòng này liên
tục, ở thân già thì chia thành các cung ủp lên từng bó
libe - gỗ. Libe - gỗ thành từng bó riêng biệt ngăn cách
bởi tia ruột. Trưóc bó libe - gỗ, sau cung mô cứns: có
một đám tế bào màng mỏng. Libe là những tế bào
màng mỏng xếp thành từng dãy xuyên tâm. Tầng phát
sinh libe - gỗ uốn lượn qua các bó libe - gỗ. Gỗ Gấp
hai có từng mạch to nằm rải rác trong mô mềm gỗ. Tia
ruột rộng ở thân già, hẹp ở thân non, tế bào dài theo
hướng xuyên tâm. Xen kẽ trong mô mềm ruột có
những đám mô cứng nhỏ mang tinh thể calci oxalat.
Nhiều hạt tinh bột còn lại trên vi phẫu.
Soi bột
Màu xám, vị hơi đắng. Soi kính hiển vi thấy: Hạt tinh
bột thường hình trứng. Tinh thể calci oxalat hình khối
chữ nhật, ít khi hình quả trám. Tế bào mô cứng nhiều
hình dạng. Mảnh mạch.
Định tính
Lấy 3 g bột dược liệu khô, cho vào bình có nút mài
dung tích 50 - 100 ml, thêm 1 ml dung dịch amoniac
10% (TT), trộn đều. Thêm 25 ml cIoroform (TT) và
V lắc nhẹ trong 10 phút, để yên 1 giờ. Lọc dịch chiết qua
giấy lọc không gấp vào một bình gạn rồi lắc với 5 ml
dung dịch acid sulíuric 10% (TT). Lấy phần dịch acid
chia vào 3 ống nghiêm, nhỏ vàồ 3 ống các thuốc thử
chung của alcaloid như sau;
Với thuốc thử Mayer cho tủa trắng đục.
Với thuốc thử Bouchardat cho tủa đỏ nâu.
Với dung dịch acid picric 1% cho tủa vàng, đem soi
kính hiển vi sẽ thấy những tinh thể hình chữ nhật
chổng chất lên nhau.
Độ ẩm
Kliông quá 14% (Phụ lục 5.16, 1 g, I05''C, 5 giờ).
T ạp chất (Phụ lục 9.4) .
Tỷ lộ đen thối; Không quá 0,5%.
Tạp chất khác: Không quá 1%.
T ỷ ỉệ vụn nát
Qua rây có kích thước mắt rây 4 mm: Không quá
5% (Phụ lục 9.5).
C h ế biến
Lấy dược liệư, loại bỏ tạp chất, phân loại to nhỏ, thái
lát mỏng, phơi hay sấy khô.
Bảo ỉquản
Để nơi khồ ráo, tránh ẩm, mốc. mọt.
T ín h vị, quy k inh
,Khổ, lương. Vào kinh can.
:Công năng, chủ trị
■Khu phong, thư cân, thanh nhiệt, hoạt huyết. Chủ trị:
Phong thấp tẽ bại. Các khớp xương đau nhức. Ngã tổn
thương, ứ máu, sốt rét kinh niên.
Cách dùng, liều lưọìig
Ngày dùn^ 12 - 20 ơ, dạnơ thuốc sắc. Có thể ngâm
rượu uống.
DIÊN H ổ SÁCH (Thân rễ)
Rhizoma Corydalis
Huyền hổ sách, Nguyên hồ
Thân rễ đã chế biến khô của cây Diên hồ sách
(Corxdalis turtschaninovii Bess.), họ Thuốc phiện
(Papaveraceae).
M ô tả
Thân rẻ (quen gọi là củ) hình cầu dẹt không đều,
đường kính 0,5 - 1,5 cm. Mặt ngoài màu vàng hay
vàng nâu, CQ vân nhăn hlnh mạng lưới không đều.
Đỉnh có vết sẹo thân hơi lõm, đáy thường lồi lên. Chất
cứng, giòn. Mặt cắt ngang màu vàng, cứng như sừng,
sáng bóng như sáp. M ùi nhẹ, vị đắng.
Soi bột
Màu lục vàng, hạt tinh bột đã hổ hoá thành từng khối
màu vàng nhạt hoặc không màu. M ô cứng của nội bì
màu vàng lục với các tế bào hình nhiều cạnh, gần
vuông hoặc bầu dục, thuôn dài. Thành tế bào hơi lượn
sóng, hoá gỗ, có các lổ nhỏ dày đặc. T ế bào đ á ‘màu
vàng nhạt, hình gần tròn hay thuôn dài, đường kính tớỉ
60 |im, thành tương đối dày có các lỗ nhỏ dày đặc.
Mạch xoắn đường kính 16 - 32 ịxm.
Định tính
Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Silicageỉ G có [% natri hydroxyd.
Dung môi khai triển: n-Hexan - cloroform - methanol
( 7 , 5 : 4 : 1). ^ .
Dung dịch thử: Cho ỉ g bột dược liệu vào một bình
cầu, thêm 50 ml ethanol 96%- đun hồi lưu trên cách
thiiỷ 1 giờ. Để nguội, lọc, bốc hơi dịch lọc đến khô
trên cách thuỷ. Hoà tan cặn trong 10 ml nước, kiềm
hoá bằng dung dịch àmoniac đậm đặc (TT), chiết bằng
ether 3 lần, mồi lần 10 ml. Gộp các dịch chiết ether,
bốc hơi đến khô trên cách thuy. Hoà tan cắn trong 1
mi methanol (T T) được dung dịch thử,
Dung dịch đối chiếu: Dung dịch tetrahydropalmatin
ỉ % trong methanol. Nếu khồng có tetrahydropalmatin
có thể dùng 1 g Diên hổ sách, chiết như dung dịch thử.
Cách tiến hành; Chấm riêng biệt lên bản mỏng 2 -3 ỊJ,1
mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Sau khi
triển khai xong, để khô bản mỏng ngoài không khí.
Hiện màu bằng hơi amoniac. Trên sắc ký đồ của dung
dịch thử phải có vết cùng màu và giá trị Rf với vết trên
sắc ký đổ của dung dịch đối chiếu.
Độ ẩm
Không quá 13 % (Phụ lục 5.16, I g, 105"Q 5 giờ).
T ạp chất
Không quá 0,5 % (Phụ lục 9.4).
T ro toàn phần
Không quá 4,0 % (Phụ lục 7.6).
Ghế biến
Thu hoạch vào đầu mùa hạ. Khỉ thân và lá khô héo,
đào lấy thân rễ, cắt bỏ thân, lá và rề con, rửa sạch,
luộc đến khi không còn ỉõi trắng, vót ra phơi khô.
Bào chế
Diên hồ sách : Loại bỏ tạp chất, rửa sạch, vớt ra phơi
cho se, ủ mềm, đem thái phiến hoặc khi dùng giã nát.
Thố Diên hổ sách (chế giấm): Lấy Diên hồ sách sạch,
cho giấm vào trộn đều. Tẩm, ủ cho hút hết giấm, hoặc
nấu đến khi hút hết giấm, sao nhỏ lửa tới gần khp lấy
ra để nguội, thái lát dày hoặc khi dùng giã nát. Cứ 10
kg Diên hồ sách thì dùng 2 lít giấm.
Bảo quản
Để nơi khô, tránh mọt.
T ín h vị, quy kỉnh : S
Tân, khổ, ôn. Vào các kinh can, tỳ.
Công nãng, chủ trị
Hoạt huyết, lợi khí, chỉ thống, Chủ trị: Ngực, sườn,
thượng vị đau, kinh bế, thống kinh, ứ trở sau đẻ (máu
hôi không ra), sưng đau do sang chấn.
C ách dùng, lỉều lượng
Ngày dùng 3 - 9 g, dạng thuốc sẳc. Tán bột, uống mỗi
lần 1 ,5 -3 g.
Kiêng kỵ
Phụ nữ có thai, huyết hư không nên dùng.
DIẾPCẤ
Herba H o u ttu yn ia e cordatae
Ngư tinh th ảo
Bộ phận trên măt đất đã phơi hay sấy khô của cây
Diếp cẲ (Houĩtuynra cọrdata Thunb.), họ Lá giấp
{Saurwaceae)
Mô tả
Thân hình trụ tròn hay dẹt, cong, dàỉ 20-35 cm, đưòng
kính 2-3mm. M ặt nçoài màu vàng nâu nhật, có vân
đọc nhỏ, có mấu rõ. Các mấu ở gốc thân có vết rễ.
Chất giòn, dễ gẫy. Lá mọc so le, hình tim, đẩu lá
nhọn, phiến lá gấp cuộn lại, nhàu nát, cuống lá dài
chừng 2 - 3 cm, gốc cuống rộng thành bẹ mỏng. Mặt
trên lá màu lục vàng sẫm đến nâu sẫm, mặt dưới màu
lục xám đến nâu xám. Cụm hoa ỉà một bông dài 1 - 3
cm, ở đầu cành, màu nâu vàng nhạt, cuống dài 3 cm.
M ùi tanh cá. V ị hơi chát, se.
V i phẫu
Biểu bì trên và dưới của lá ơồm 1 lớp tế bào hình éhữ
nhật, xếp đều đặn, mang lông tiết đầu đoti bàọ, ;chân
đa bàó và lổng che chở đa bào có xen lẫn tế bào tiết
màu vàng ở mạt trên gân lá. ở mặt dưới phiến lá có lỗ
khí. Hạ bì trên từ phiến lá chạy qua gần giữa gồm một
lớp tế bào to, màng mỏng. Hạ bì dưới tế bào bé hơn, bị
nơãn cách bởi một số tế bào mổ mềm ở giữa gân lá.
M ô mềm có tế bào màng mỏng và ít khuyết nhỏ. Bó
libe - gỗ ở giữa gân lá gồm có bó gỗ ở trên, bó libe ở
dưới. Mô mềm phiến lá có những khuyết nhỏ và bó
libegỗnhỏ.
Soi bột
Màu lục vàng, vị hơi mặn, hơi cay, rnùi tanh. Soi kính
hiển vi thấy: Biểu bì trên và biểu bì dưới gồm tế bào
hlnh nhiều cạnh thành hơi dày, mang tế bào tiết. Biểu
bì dưới có lỗ khí, tế bào tiết tròn,,chứa tinh dầu màu
vàng nhạt hay vàng nâu, bề mạt có vân, xung quanh có
5-6 tế bào xếp toả ra. Lỗ khí có 4-5 tế bào kèm nhỏ
hơn. Lông che chở đa bào và tế bào tiết. Hạt tịnh bột
hình trứng, có khi tròn hay hình chuông dài 40 |im,
rộng chừng 36 ụm. Mảnh thân gồm tế bào hình chữ
nhật thành mỏng và tế bào tiết. M ảnh mạch xoắn. Giọt
tinh dầu.
Định tính
A. Lấy 3 g dược liệu khô, tản nhỏ, chớ vào bình nón
dung tích 50 ml, thêm 5 ml dung dịch natri hydroxyd
10% (TT), trộn cho thấm đều. Thêm 10 mỉ hỗrì hợp
ether “ cloroform (3:1), lắc. Đậy kín từ 30 phút đến 1
giờ, lọc. Dịch lọG cho vào bình gạn, thêm 10 ml dung
dịch acid sulfuric 10% (TT), lắc 5 phút, để nguyên
dung dịch tách thành 2 lớp, gạn lấy lớp dưới (dung
dịch A ) làm các phản ứng sau:
Lấy 1 lĩil dung dịch A, thêm 2-3 giọt thuốc thử M unier
Macheboeuf sẽ xuất hiện tủa đỏ cam.
Lấy 1 ml dung dịch A, thêm 2 -3 giọt acid picrÌG 1%
(TT), sẽ xuất hiện tủa vàng.
Lấy 1 ml dung dịch A, thêm 2-3 giọt thuốc thử
Bouchardat sẽ xuất hiện tủa đỏ nâu.
B- Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại, thân và bột lá phát
quang màu nâu hung.
c. Cho 1 g bột dược liệu vàó ống nghiệm, dùng đũa
thuỷ tinh ấn chạt xuống, thêm vài giọt dung địch acid
fuchsin sulfureux để làm ướt bột ở phía trên, để yên
một lúc. Nhìn qua.ống nghiệm thấy bệt ướt có màu
hồng hoặc màu tím đỏ.
D. Lấy 1 g bột dược liệu thêm 10 ml ethanol (TT), đun
hồi lưu trên cách thuỷ 10 phút, lọc. Lấy 2 ml dịch lọc,
thêm ít bột magnesi và 3 giọt acid hydrocloric (TT),
đun nóng trên cách thuỷ, sẽ xuất hiện màu đỏ.
Cách pha dung dịch acid'fuchsin > siiifureu.x.
Hoà tan 0,2 g fuchsin base trong nước nóng, thêm 20
mì dung dịch natri sulfit 10% (TT), 2 ml acid
hydrocloric (T T) và pha loãng với nước vừa đủ 200 m i
Sau đó thêm 0,1 g than hoạt, khuấy đều và ]ọ.c nhanh.
Để yên ít nhất 1 giờ. Dung dịch nên pha trước khi dùníĩ.
Độ ẩm
Không quá 13 % (Phụ liỊG 9.6).
Tro toàn phần
Không qua 14% (Phụ lục 7.6).
Tạp chất
Thân rễ và tạp chất khác không quá 2,0% (Phụ lục 9.4).
Tỷ lệ vụn nát
Qua rây có kích thước mắt rây 3,150 mm: Không quá
5%, (Phụ lục 9 5)
Định lưọTig
Tiến hành theo phương pháp định lượng tinh dầu trong
dược liệu (Phụ lục 9.2).
Dược liệu phải chứa ít nhất 0,08% tinh dầu.
Chế biến
Mùa hạ, cắt lấy cây ra nhiều lá và nhiều cụm hoa, loại
•bỏ gốc rễ và tạp chất, rửa sạch, phơi hoặc sấy khô ở
40-50°C
Bào chế
Dược liệu khô, loại bỏ tạp chất, rửa nhanh, cắt đoạn,
phơi khô.
Bảo quản
Để nơi khô.
Tính vị, quy kinh
Tân, vi hàn. Vào kinh phế.
Cỗng năng, chủ trị
Thanh nhiệt, giải độc, tiêu ung, bài nùiig, lợi tiểu,
thồng ỉâm. Chủ trị: Phế ung, nôn ra mủ, đờm nhiệt, ho
suyễn, nhiệt lỵ, nhiệt lâm, ung thũng.
Cách dùng, liều ỉượng
Ngày dùng 6 - 15 g dược liệu khô, không sắc lâu.
Dược liệu tươi dùng 20-60 g, sắc lấy nước hoặc giã, ép
lấy nước uống.
Dùng ngoài; Lượng thích hợp, giã nát đắp nơi đau
hoặc sắc ỉấy nước xông rửa nơi đau.
DỪ A C Ạ N (L á )
Folium Catharanthi rosei
Lá phơi hay sấy khô của cây Dừa Cĩxn (Catliaranthiis
roseiis (L.) G. Don), họ Trúc đào {ÁỊĩocynaceae).
Mỏ tả
Lá hình bầu dục dài, màu lục xám hay lục nhạt, đầu
hơi nhọn, gốc lá thuôn hẹp. Phiến lá có mép nguyên,
dài 3,5 - 5 cm, rộng 1,5 - .3 cm. Gân hình lồng chim,
•lồi ở mạt -dưới ỉá. Cuống dài 0,3 - 0,7 cm. V ị đắng,
^rnùi.hắc.
Vi phẫu
Biểu bì trên và dưới gồm 1 lớp tế bào hinh chữ nhật
xếp đều đạn, mang 2 loại lông che chở: Lồng che chở
đa bào đài gồm 2 - 5 tế bào (thường là 2 tế bào), tế bào
chân ngắn, tế bào đầu dài nhọn và loại lỏng che chở
đơn bào ngắn.
Phần gân chính; Dựới lớp tế bào biểu bì trên là đám
mô dày góc. M ô mem sổm những tế bạo màng mỏng,
kích thước không đều, giữa các tế bào mô mềm để hở
những khoảng ?ian bào hình ba cạnh. Bó libè - gỗ
chổng kép hình cung xếp giữa gân ỉạ gổm những đám
libe tế bào nhỏ, xếp thành 2 cung bao bọc lấy cung gỗ.
M ạch gỗ xếp đều đạn.
Phần phiến lá gồm một hàng tế bào mô giậu xếp đều
đặn và mồ mềm khuyết tế bào nhỏ màng mỏng, xếp
không đều.
Soi bột
Mảnh biểu bì mang lỗ khí và lông che chở đa bào, đôi
khi đơn bào. Lỗ khí có ba t.ế bào phụ hình dạng tháy
đổi, thường có một tế bào nhỏ hơn 2 tế bào kia. Mảnh
gân lá gồm tế bào màng mỏng, hình chữ nhật. Râi rác
có lông che chở 2 - 5 tế bào, bề mặt lấm tấm. Mảnh
mô mềm giậu, mồ mềm khuyết. Mảnh mạch yạch,
mạch mạng.
Định tính
Lấy 3 g bột được liệu cho vào một bình nón, thấm ẩm
đều với 2 ml ampniac đậm đặc (TT). Thêm 30 ml
cloroform (TT), để yên 30 phút, thỉnh thoảng lắc đều.
Lọc, dịch lọc cho vào bình gạn, lắc với 5 ml dung dịch
acid sulfuric 10% (T T ) trong 2 - 5 phút. Để lắng, gạn
lấy phần dung dịch acid cho vào 4 ống nghiệm, mỗi
ống 0,5 ml; lần lượt làm các phản ứng sau:
Ông 1; Nhỏ 2 giọt thuốc thử Mayer, xuất hiện tủa trắng.
• Ống2; Nhỏ 2 giọt thuốc thử Bouchardat, xuất hiên tủa
nâu.
Ống 3: Nhỏ 2 giọt thuốe thử Dragendorff, xuất hiện
tủa đỏ cam. .
Ông 4: Nhỏ 1 giọt dung địch acid picric bão hoà (TT),
xuất hiện tủa vàng.
Độ ẩm
Không quá 12% (Phụ lục 5.16).
T ro toàn phần
Khồng quá 3% (Phạ lục 7.6).
T ỷ lệ vụn nát
Qua rây có kích thước mắt rây 4 mm: Không quá 4%
(Phụ lục 9.5).
T ạp chất (Phụ lục 9.4)
Tạp chất vô c ơ ; Không quá 0,5%.
Bộ phận khác của cây: Không quá 3%.
Tỷ lệ màu đen cháy: Không quá 1%.
Định lượng
Cân chính xác khoảng 15 g bột dược liệu khô kiệt đã
tán nhỏ, cho vào bình nón 250 ml có nút mài, thấm ẩm
đều với 5 ml amoniac đậm đặc (TT). Thêm vào 150 ml
cloroform (TT), lắc mạnh, để qua đẽm. Lọc. Lấy 100
ml dịch lọc tương ứng Với 10 g bột dược liệu, ehiết với
dung dịch acid sulfuric 10% (TT) 4 lần, mỗi iần io
ml. Gộp dịch chiết acid rồi kiềm hoá bằng amohiac
đậm đặc đến pH 10, lắc với cloroform 4.lần (3 lần đầu
mỗi lần dùng 15 ml, lần thứ 4 dùng 10 ml cloroform).
Sạu đó chp thêm amoniac đậm đặc (T T) đến pH 11 -
12 rỗi lắc tiếp với cloroform 4 lần như trên. Gộp dịch
chiết cloroform, loại nước bằng natri sulfat khan (TT),
cất thu hồi bớt dung iĩiôi rổi chuyển vào một bình đã
xác định khối, lượng. Bốc hơi dung môi cho tới khổ.
Làm khô trong bình hút ẩm với silicagel đến khối
lượng không đổi và cân. Dược liệu phải chứa ít nhất
0,7% alcaloid toàn phần.
C hế biến
Thu hái lá trước khi cây có hoa, phơi hoặc sấy nhẹ đến
khô. . *-•
Bảo quản
Để nơi khô, mát, tránh mốc.
ĐẠI (Hoa)
Flos Plumerìae rubrae
Bông sứ, Hoa sứ tráng
Hoa phơi hoặc sấy nhẹ đến khô của cây Đại {Plumerỉa
ruhrci L. var. acutifolia (Poir.) Bailey, họ Trúc đào
{Apocỵnaceae). .
Mô tả
Hoa 5 cánh màu vàng nâu, hoặc nâu, dài 4-5 cm. Hoa
khô rất nhẹ, quăn queo, phần cánh hoa gần cuống màu
nâu sẫm, cánh hoa mỏng. Bình thường hoa nở tung,
đôi khi cánh hoa xoắn lại với nhau. Mùi thơm nhẹ.
Soỉ bột
Bột màu nâu, mùi thơm, vị hơi ngọt. Soi kính hiển vi
thấy: Hạt phấn hlnh cầu, đưòmg kính khoảng 25 p.m,
màu vàng nhạt, mép phẳng có 3 lỗ nảy mầm rõ. Mảnh
biểu bì cánh hoa gồm những tế bào màng mỏng ngoằiì
ngoèo (hình xoắn). Phần ống hoa có lông che chở một
tế bào, mặt lông có nhiều nốt Ịấm tấm. Mảnh biểu bì
đài hóa gồm các tế bào hình nhiều cạnh, màng mỏng,
rải rác có các bó mạch xoắn.
Định tính
Phương pháp sắc ký lổrp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel G, dày 0,25 mm đã hoạt hoá ở
100°c trong 1 giờ
Hộ dung môi khai triển:
Hệ 1 gồm: Cloroform - methanol - amoniac 25%
(50:9: ỉ).
Hệ 2 gồm: n-butanol - acid acetic - nươc (4:1:1).
Dung dịch thử: Lấy phần bã của 5 g bột dược liệu sau
khi chiết với ether dầu hoả (60- 90°C), hoặc n-hexan
(bã ờ phẩn B mục định lượng) đã được làm khô, tẩm
với 5 ml amoniac 25% (TT) đậy kín và để yên trong
30 phút. Chiết với cloroform trong bình Soxhlet trong
2 giờ kể từ khi sôi dung môi. Cô thu hồi dung môi đến
cắn khô. Hoà cắn với iO ml dung dịch acid sulfuric
10% (TT), lọc. Tráng bình và 2;iấy lọc bằng 10 ml
dung dịch acid sulfuric 1% (TT), tiếp tục rửa bằng 5
ml nước. Gộp dịch lọc lạị, kiềm hoá bằng dung dịch
amoniac 10% (TT) đến pH 10-11. Chiết với cloroform
lần lượt với 25, 20, 15, 10 ml. Gạn và lọc dịch chiêt
cloroform qua natri sulfat khan. Cô thu hồi dung môi
đến còn lại cắn khô. Hoà cắn với 1 ml cloroform.
Dung dịch đối chiếu: Dung dịch ajmalin chuẩn 0,1%
(kl/tt) trong cloroform. Nếu không có ajmalin, dùng
phần bã (60 - 90°) của 5 g hoa Đại sau khi đã chiết
bằng ether dầu hoả hoặc n - hexan, tiến hành chiết
như dung dịch thử.
Cách tiế n h à n h : Chấm r iê n g b iệ t lế n b ả n m ỏ n g 5 Ị i l
mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, phun
thuốc thử Dragendorff.
Nếu dùng dược liệu chuẩn để chiết dung dịch đối
chiếu: Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết
cùng màu và giá trị Rf với vết trên sắc ký đổ của dung
d ịc h đ ố i c h iế u .
Hoặc nếu dùng dịch ajmalin 0,1% trong cloroform
làm dung dịch đối chiếu:
Đối với hệ dung môi 1 sắc ký đồ phải có hai vết:
Rr,: 1,2-1,25 Rr.: 1,3-1,35
Đối với hệ dung môi 2 sắc ký đ'ổ phải có 4 vết:
Rr,: 0,6- 0,65 Rr.: 0,7-0,75
Rf3: 0,8- 0,85 Rr’: 1,1-1,2
Độ ẩm
Không quá 15% (Phụ lục 5.16).
Tỷ lệ hoa màu đen
Không quá 0,5 % (Phụ lục 9.4)-
Tro toàn phần
Không qua 7% (Phụ lục 7.6).
Tro không tan trong add
Không qua 1,5% (Phu lục 7.5).
Định lưọng
A. Aìcaỉoid toàn phần:
Cân chính xác khoảng 5 g bột dược liệu, song song
tiến hành xác định độ ẩm.
Tẩm bột dược liệu với 5 ml amoniac 25% (TT), đậy
kín và để yên trong 30 phút, chiết với cloroform bằng
bình Soxhlet 2 giờ kể từ khi sôi dung môi. Cô thu hồi
dung môi đến cắn khồ. Hoà cắn với 10 ml dung dịch
acid sulfuric 10% (TT), lọc. Tráng bình và giấy lọc
bằng dung dịch 10 ml acid sulfuric 1% (TT). Tiếp tục
rửa bằng 5 ml nước. Gộp dịch lọc lại, kiềm hóa bằng
amoniac 10% (TT) đến pH 10 - 11. Qiiết bằng
cloroform, lần lượt với 25, 20, 15, 10 ml.
Gạn và lọc dịch chiết cloroform qua natri sulfat khan
vào một bình đã biết trước khối lượng, rửa siây lọc và
natri sulfat khan bằng 10 ml cloroform. Thu hồi dung
môi đến cắn. Sấy khô cắn ở 80°c đến khối lượng
không đổi, cân. Tính hàm lượns theo c ô n ơ thức;
a x 10000
x =
b x ( io o - c )
a: Cắn chiết được (g).
b: Khối lượng mẫu thử (g). ;
c: Độ ẩm.
Lượng alcaloid toàn phần phải đạt từ 0,08 đến 0,13%.
B. Chất chiết được hằng n - he.xan hoặc ether dấu hỏa
(60^90").
Cân chính xác khoảng 5 g bột dược liệu, song song
tiến hành xác định độ ẩm. Chiết với n-. hexan hoặc
ether dầu hỏa (60 - 90°) trong bình Soxhlet 2 giờ kể từ
khi dung môi sôi. Lọc dịch chiết vào một bình đã biết
trước khối lượng và được làm khô trong bình hút ẩm
đến khối lưọTig không đổi. Cô thu hồi dun-^ môi đến
cắn. Sấy cắn ở 50°c đến khô rồi giữ ở bình hút ẩm đến
khối lượng không đổi. Cân, tính lượng chất chiết được
theo công thức ở phần "định lưcnig alcaloíd". Lượng
chất chiết được không thấp hơn 5%.
Chế biến
Thu hoạch vào.tháng 5 đến tháng 8, hái hoa hở, đem
phơi hoặc sấy ở 40 - 50°c đến khố.
Bảo quản
Để nơi khô mát.
 Tính vị, quy kinh
Khổ, bình. Vào cáclcinh phế, tỳ.
Công năng, chủ trị
Thanh nhiệt, hoà vị, nhuận tràng, tiêu đờm, bổ phổi.
Chủ trị: Sốt, ho, phổi yếu có đcrm, táo bón, viêm ruột
cấp hoặc đi lỵ có mũi máu, phù thũng, bí tiểu tiện,
huyết áp cao.
Cách dùng, liều ỉưọtig
Ngày dùng 4 -12 g, dạng thuốG sắc. 4 dạng thuốc sắc.
Kiêng kỵ
Người bệnh suy nhược toàn thân, ỉa-chấy, phụ nữ
mang thai kiêng dùng.
ĐẠI (Vỏ thân)
Cortex P lum eriae rubrae
K ê đ ản hoa
, yỏí thân .phơi hay sấy khô của cây Đặi {Plumería
^ỵriihra L._ var. aciitifoUa (Poir.) Bailey), hộ Trúc đao
I {Apocyñaceae)
Mô tả
Mảnh vỏ thân, đài ngắn không đẹ.u, dày 0,1-0,3 cm,,
nhẵn, mảnh nhỏ thường cong, dễ bẻ gẫy, mảnh dày
thường phẳng hơn. Mặt ngoài màu nâu xám hay xám
mốc, có lớp màng mỏng nhăn nheo, dễ bong ra, để lộ
lần vỏ màu nâu hay lục nâu, sù sl. mặt trong màu nâu
nhạt, ráp. Vị đắng.
Vi phẫu
Lớp bần cấu tạo bởi vài hàng tế bào tương đối đều đặn,
hình chữ nhật. Mô mềm vỏ gồm những tế bào hình đa
giác không đều, có chứa Gấc tinh thể calci oxalat hinh
khối, rải rác có các đám mô cứng. Libe kém phát triển,
các tia ruột chia libe thành từng đám. Trong libe có sợi.
Soi bột
Màu xám, vị đắng. Soi kính hiển vi thấy: Mô mềm vỏ
gồm các tế bào hình đa giác hợp thành từng đám. Tế
bào mô cứng eó hình dạng không nhất định, rời nhau,
đôi khi dính nhau. Tinh thể calci oxalat hlnh khối, sợi
dài. Đôi khi có hạt tinh bột tròn nhỏ.
Độ ẩm
Không quá 13 % (Phụ lục 5.16, 1 g, I05°c,.5 giờ).
Tạp chất
KỈiong quá 1% (Phụ lục 9.4).
C h ế b iá i
Thu hoạch quanh nãm, lấy vỏ đã già, cạo sạch lóp vỏ
ngoài, thái mỏng hay tách nhỏ, phơi hoặc sấy nhẹ đến
khô hay sao thơm.
Bảo quản
Để ncả khô, mát, tránh mốc.
Tính vị, quy kinh
Khổ, hàn, hơi độc. Vào các kinh vị, đại trưòng.
Công năng, chủ trị
Thanh nhiệt, tả hoả, tiêu thũng, sát trùng. Chủ trị:
Thuỷ thũng, tiểu tiện ít hoặG táo bón lâu ngày, viếm
chân răng.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 4 - 8 g (nhuận tràng), hoặc 8-20 g (tẩy),
Chân rãng sưng đau: Dùng 12.-30 g ngâm với 200 ml
ethanol 35% (khoảng 30 phút), ngày ngậm 2-3 lấn,
xong nhổ ra.
Kiêng kỵ
Người gầy yếu, suy nhược cơ thể, ỉa chảy, phụ nữ có
thai khống nên dùng.
Đ Ạ I H O À N G (T hân rễ)
R hizom a R h ei
Thân rễ đã cạo vỏ và phơi hay sấy khô của cây Đại ’
hoầLĩìg (Rheum palỉĩìaĩuni L.) hoặc {Rheuni officinale
Bâillon) hoặc giống lai của hai loài trên, họ Raù rãm
{Poỉygonaceae).
Mô tả
Dược'liệu là những miếng hình đĩa, hoặc hình trụ,
hình ovan, đường kính có thể tới 10 cm, dày í - 5 CIĨI.
Mặt ngoài màu vàng nâu, đôi khi có những đám đen
nhạt. V ết^ẻ rnàu đỏ cam, có hạt lổn nhổn, Mùi đặc
biệt, vị đắng và chát.
Vi phẫu
Vi phẫu cắt ngang từ ngoài vào trong cọ: Mô mềm vỏ
hẹp, libe ít phát triển, tầng sinh libe - gỗ có 3 - 5 hàng
tế bào, phía trong là phần gỗ xếp toả tròn. Phần ruột
rộng có cấu tạo cấp ba được thành lập nhờ những tầng
phát sinh phụ xuất hiện dưới dạng vòng tròn nhỏ sinh
ra libe ở giữa và gỗ ở chung quanh. Gác đám libe - gỗ
cấp ba này có các tia ruột tỏa ra giống như những hình
sao rất đặc biệt. Mô mềm có chứa tinh bột và tinh thể
calci oxalat hình cầu gai.
Soi bột
Tinh thể calci oxalat hình cầu gai to 50 - 200 ỊLim, tinh
bột có rốn hình sao. Mảnh tế bào chứa chất màu vàng,
tế bạo mô mềm hlnh nhiều cạnh chứa hạt tinh bột,
mảnh mạch mạng. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở
bước sóng 365 nni, bột có huỳnh quang màu nâu.
Định tính
A. Đun sôi 0,1 g bột dược liệu với 5 ml dung dịch acid
sulfuric IN trong 2 phút. Để nguội, lắc kỹ hỗn hợp với
10 ml ether ethylic (TT). Tách riêng lớp ether vào một
bình gạn và lắc với 5 ml dung dịch aiĩioniac 10% (TT).
Lớp dung dịch amoniac sẽ nhuộm màu đỏ tím.
B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4). trong methanol (TT), đo độ hấp thụ ở bước sóng 515
Bản mỏng: Silicagel G đã hoạt hoá ở 105°c trong 1 giờ. nm với mẫu trắng là methanol (Phụ lục 3.1).
Dung môi khai triển: Ether dầu hoả - ethyl acetat - Hàm lượng phần trăm dẫn chất hydroxyanthracen tính
acid formic (75: 25: I). theo rhein, được tính theo cồng thức:
Dung dịch thử: Lấy 0,1 g bột dược liệu cho vào bình ^
non, thêm 30 ml nước và 1 ml acid hydrocloric đậm x% = ------ ——
đặc (TT), đun trong cách thuỷ 15 phút. Để nguội, lọc,
lắc dịch lọc với 25 ml ether ethylic (TT). Gạn lấy lớp X: Hàm lưọmg đẫn chất hydroxyanthracen
ether, lọc qua natri Sulfat khan. Bốc hơi dịch ether đến A: Độ hấp thụ ở bước sóng 515 nm.
cắn. Hòa tan cắn bằng 1 ml ether. m; Lượng dược liệu đã trừ độ ẩm^ tính bằng eam (g).
Dung địch đối chiếu: Hoà tan emodin trong ether Dược liệu phải chứa ít nhất 2,2% dẫn chất anthracen
ethylic để được đung dịch có nồng độ Img/ml. Nếu tính theo rhein.
không có chất chuẩn đối chiếu emodin, dùng 0,1 g bột
Đại hoàng, tiến hành chiết nhưdunơ dich thử. -n .1 11! 11 . 1 y , -
.^ , , Tliu hoachvào cuối mùa thu, khi ĩá k h ô héo h o ă c m ù a
Cách tiến hành: Châm r êng rẽ lên bản mỏng 0 „ j ; sau, trước khi cây nảy mầm, đào lâV thân rê,
mỗi dung dịch trên Sau khi triển khai sắc ký để khô 1 “ bỏ ; Ĩ tua nhỏ, cạo vỏ ngoài, thái lát hoặc cät doân!
xuyên dây thành chuôi, phơi khô.
ánh sáng tử ngoại ơ bước sóng 365 nm hoặc hơ trong
hơi amọniac. Trên sẳc ký đồ của dung dịch thử phải có Bào chế
vết phát huỳnh quang màu vàng, có cùng giá trị Rf với Đại hoàng: Loại bỏ tạp chất, rửa sạch, ủ mềm, thái lát
vết emodin trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. dày phơi âm can nơi thoáng mát.
Nếu dùng được liệu đối chiếu, trên sắc ký đồ của dung Tửu Đại hoàng (Đại hoàng tẩm rượu): Lấy Đại hoàng
dịch thử phải có các vết cùng màu sắc và giá trị Rf với phiến, dùng rượu phun ẩm đều, ủ qua, cho vào nồi đun
các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. nhỏ lửa, sao hơi se, lấy ra, phơi chỗ mát cho khô. Cứ
100 kg Đại hoàns: phiến, dùnơ 10 lít rượu.
o Thục đại hoàng: Đại hoàng Cắt ìhành miếng nhỏ, trộn
Khong qua 12% (Phụ lục 5.16). thùng đậy kín, đật vào nồi nước nấu
Tro toàn phần cách thuỷ cho chín lấy ra phơi khò. Cứ 100 kg Đại
Khong qua 13% (Phụ lục 7.6}. hoàng cần 30 lít rượu.
Đai hoàng thán: Cho phiến Đai hoànơ vào nổi, sao to
Tro không tan trong a d d hydrocloric lửa đến khi mặt ngoài màu đen xém, bén trong màu
Không quá 2% (Phụ lục 7.5). nâu sẫm, nhưng vẫn còn hươns vị Đại hoànç.
Tạp chât • quản
Quan sát dược liệu hoặc bột dược liệu dưới ánh sáng Q i npi khô, thoáng, tránh ẩm, mốc, mọt; biến màu.
tử ngoại ở bước sóng 365 nm, không được phát huỳnh
quang màu tím. Tính vị, quy kinh
_ Khổ, hàn. Vào các kinh tỳ, vị, đại tràng, can, tâm bào.
Định lượng
Cân chính xác khoảng 0,1 g bột dược liệu đã qua rây Công năng, chủ trị
có kích thước mắt rây 0,180 mm, cho vào bình nón co Tả nhiệt thông trường, lương huyết, giải độc, trục ứ
dung tích 250 ml. Thêm 30 ml nước cất và đun hồi lưu thông kinh. Chú trị: Táo bón thực nhiệt, tích trệ đau
trong cách thuỷ trong 15 phút. Để nguội, thêm 50 mg íả, lỵ, thấp nhiệt^hoàng đán, huyết nhiệt nôn
natri hydrocarbonat (TT), lắc đều trong 2 phút. Ly "láu cam, mắt đỏ, họng sưng, trường ung,
tâm. lấy 10 ml dịch trong cho vào một bình cầu dung
tích 100 ml, thêm vào 20 ml dung dịch sắt (III) clorid chân. ^ ,
2% (TT) và đun hồi lưu trong cách thuỷ 20 phúi. Sau Dùng ngoài điều trị bỏng nưóc, bỏng t o ^
đó thêm 1 ml dung dịch acid hydrocloric đậm đặc
(TT) và tiếp tục đun hôi lưu 20 p h ^ n a a . Để nguỊi, " ’" i f : f i f f ® '? . ! .
chuyển tâ^ cả hôn hợp vào một bình gạn và chiêỉ vóì hoả giải độc. Chủ trị: Mụn nhọt,
ether ethylic (TT) ba lần, mỗÌ lẩn 25 ml. Gộp tất cả
d ch M ether rổi rửa vái hai lần, môi lần 15 p? ‘ĩỉ" : ỉ:f?: ’i í . i . t
ml. Lọc lóp e th ¿ qua bông vào một bíñh định mức Huyết nhiệt, chứng xuất huyết có ứ
100 ml. Rửa phễu với ether và thêm ether tới vạch. ° '’“
Lấy chính xác 10 ml ether cho vào cốc có mỏ dung Cách dùng, liều lượng
tích 50 ml và bốc hơi đến cắn. Trường hợp kém ăn: Ngày dùng 0,1 - 0,5 g, dạng bột.
Hoà tan cắn với 10 ml dung dịch maçnesi acetat 0,5% Nhuận tràng, tẩy xổ: Ngày dùng 1 - 10 g.
Dùng tả hạ không nên sắc lâu. Đun sôi trong 2 phút với 5 ml ethanol 90%(TT). Để
Dùng ngoài: Lượng thích hợp, tán bột trộn giấm để nguội, lọCị lấy 1 ml dịch lọc, thêm 10 ml nước,dung
bôi, đắp nơi đau. ■ dịch sẽ có tủa trắng.
, B. Lấy 0,10 g bột dược liệu, thêm 4 ml dungdịch kali
S I S uíl „hiẻt tích dong thi không nín dùng 5% (TTỌ. Đun S6¡ trong 2 phú. thêm 10 mị
Phu n ỉc ó t o i khôngđư«dùnfr nư&.d„„gdịch sệ cómàu độnâu ■
c Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel G dày 0,25 mm, sấy ở I20°c
Đ A IH Ổ l(Ọ u ả) trong 1 giờ.
Fructiis IHicii veri Dung môi khai triển; Ether dầu hỏa - ether (95:5) , ,
Dung dịch thử; Lấy khoảng 1 g bột dược liêu, chọ vaoí:
Quả chín đã phơi khô của cây Hồi ựlliciiim veriini bình non có nút mài dung tích 60 mì. Thêm 10 ml
Hook.f.), họ Hồi (////('/í/í eơẾ'). cloroform (TT), ngâm lạnh trong 4 giờ, lọc.
' Dung dịch đối chiếu: Dung dịch tinh dầu Hồi 0,1% !
Quả phức, thường gổm 8 đại đôi khi nhiều đại hơn, (H/tt) trong doroform.
màu nâu đỏ đến nâu sẫm, xếp thành hình sao xung Cách tiên hành: Chấm riêng biệt lẻn bản mọng 20 |il
quanh một trụ trung tâm. Mỗi đại hình lòng thuyền, mỗi dung dịch trên rồi. Sau khi triển khai sắc ký, lấy
dài 1 - 2 cm, rộng 0,5 cm, cao 0,7 - 1 cm. Bờ trên gần bản mỏng ra, để khô bản mỏng ở nhiệt độ phòng,
như thẳng, nhẵn, cố một đường nứt thành 2 mảnh đe iộ phun dung dịch mới pha vanilin 1% trong acid
ra một hạt. Bờ dướr hơi tròn và sần sùi. Hai mặt bên sulfuric. Sấy bản mỏng ở 105°c trong 5 phút. Trên
nhăn nheo, tận cùng bởi một chỏm tù, ở một góc có sắc ký đồ, dưng dịch thử xuất hiện 4 vết, trong đó vết
khoảng nhẵn'hơn (nơi đính’giữa các đại). Mặt trong số 3 Irá nhất eó cùng giá trị Rf (khoảng 0,5) yà cùng
màu nhạt hơn và ntíẩn bóng. Cuống quẩ nhỏ và cong, màu sắc (đỏ sau chuyển sang tím) với vết của dung
đính vào trụ quả. Hạt hình trái xoari, màu vàng nâu, dịch đối chiếu,
nhẵn bóng. Quả có mùi thơm dễ chịu, vị ngọt. Đ ôẩm
Vi phẫu Không quá 13% (Phụ lục 9.6).
Vỏ quả ngoài gồm các tế bào biểu bì dẹt, phủ bởi một rpj. phần
l(J, cutinl6i l ^ c ó lỏ k h í Vo quá gifti' gém n^^^^ KhóngTuá 5% (Phụ lục 7.6).
chức rời ra ở vùng ngoài và xít nhau ớ vùng trong, có o -1 - V ..
các tế bào rất nhỏ, màng hơi dày, có những chỗ màu Định lượng
nâu, có nhiều bó libe - gỗ và nhiều tế bào tiết tinh đầu ‘ Tiếh hành theo phương pháp định lượng tinh dầu trong
rải rác. v ỏ quả trong gồm một dãy tế bào có hình được liệu (Phụ lục 9.2). Dung 20 g bột dược liệu thô,
dạng khác nhau tùy theo nơi quan sát. Trong phần bao thêm 150 ml nươc, cất trong 3 gĩờ. Hàmlượng tinh
bọc khoang quả có các tế bào hình chữ nhạt, màng dầu không ít hơn 5%.
tương đối mỏng và xếp thành hình giậu. Trong phần
tương ứng với đường nứt: Các tế bào nhỏ hơn, màng s , . , ' TT.- 1 7 s V ,
rä-r dày và có các ống v ề phía trong đ ư ^ í 'hu. đông Hái lấy quả từ màu lục
tăng cưcmg bởi rftöt khối tế bào mô cứng hình nhiều T i
cạnh, màng rât dày Tế bào biêu bi củăhạt màng ngoàikhô hoặc phai trong bóng râm khoảng 5 - 6 ngày
và màng bên đều dày, màng trong tương đốimỏng, cho kho.
Hạt có nội nhũ. Bảo quản
Để nơi khô, mát, tránh bay tinh dầu.
Tế bào vỏ quả ngoài có màng hơi dày, có vân ngoằn Xính vị, quy kinh
ngoèo và lổ khí. Tế bào mô cứng của vỏ quả giữa hinh Tân ôn. Vào các kinh can, thận, tỳ, vị.
thoi (nhìn bên) hay nhiều cạnh (nhìn trước mặt), màng ^ .
rất dày, có ống trao đổi rõ. Tế bào mố cứng của vỏ quả tn ^ ^ ^
trong hình chữ nhật màng hơi dày. Te' bào rnô c ^ g íì" l ? .s ĩ
cửa vỏ hạt (lớp ngoàị) hình chà nhật, màng rất dày. Tế í
bào mô cứng của vỏ hạt (lớp trohg) có tinh thể calci ^ VỊ au ạn .
oxalat hình lăng trụ. Thể cứng của cưống quả to và Cách dùng, liều lượng
phân nhánh, màng dày và có ống trao đổi nhỏ có vân Ngày dùng 3 - 6 g, dạng thuốc sẵc; có thể ngâm rượu
rõ. Tế bào nội nhũ màng mỏng, trong có hạt aleuron. dùng xoa bóp ngoài. Thường phối hợp cácvị thuốc khác.
Nơoài ra có sợi dài, mảnh mạch xoắn. ,
^ ’ • Kiêng kỵ
Định tính Âm hư hỏa vượng không nên dùng.
A. Lấy 0,5 g bột dược liệu, cho vào một ống nghiệm.
ĐẠI PHÙ BÌNH
HerbaPistìae
Bèo cái
Cậ câỵ bỏ rẻ đã phơi hay sấy khô của Bèo cái (Pỉsĩia
stratioĩes L.), họ Ráy {Araceae).
Mỏ tả
Toàn cây đã bỏ rể, lá mọc từ gốc, hlnh hoa thị, nhăn
nheo, thưònig mọc thành cụm. Phiến ỉá hình trứng
ngược, TỘầg từ 2 - 8 cm, màu lục nhạt, niặt dưới có
lông mịn. Chất mềm dễ vỡ vụn. Mùi thơm nhẹ, vị hơi
mặh, caý. ' : -.
Độ ẩm
Không quá 12% (Phụ lục 5.16, 1 g, 85°c, 4 giờ).
C hếbiến
Thưòmg thư hái vào mùa hè, vớt lấy cả cây, để ráo
nước, loại bỗ rễ và tạp chất, phơi khô. Có thể sao vàng
hoặc đồ chín rổi phơi khô và tán bột.
Bào chế -
Rửa sạch, loại bỏ rễ và tạp chất, thái nhỏ phơi khô. Có
thể phơi.khô, sao vàng hoặc đổ chín, phơi khô, tán bột.
Bảo quản
Để nơi khô, mát.
Tính vị, quy kinh
Tân, hàn. Vào hai kinh phế, thận.
Công năng, chủ trị
Lương huyết, hoạt huyết, lợi tiểu, trừ thấp, phát hãn, trự
phong, hành thuỷ, giải nhiêt. Cbủ trị: Mẩn ngứạ, mề
đay, mụn nhọt do thấp, đan độc, cổ trướng, sưng đau do
sang chấn» thũng độc, phù thũng, sởi khó mọc (dùng tốt
đối với bệnh sởi thời kỳ đầu), lở ngứa, hen suyễn.
Cách dùng, liều Iưọìig
Ngày dùng 6 - 8 g dược liệu khô, dạng thuốc sắc.
Dùng ngoài: Giã nát với ít muối để đắp hoặc sắc nước
đặc, xông rửa.
Kièngkỵ
Không phải thực nhiệt, thực tà, người ra mồ hôi nhiều,
thể hư không nên dùng.
Có thai, cấm dùng. - màu ỉục nhạt hoặc màu lục vàng, gân lá mọc song
ĐẠI TÁO (Quả)
Fructus Ziziphijujubae
Quả chín đã phơi hay sấy khô của cây Đại táo
{Ziziphus jiijuha Mill. var. inermis (Bge) Rehd.), họ
Táo ta (Rhamnaceae).
Mô tả
Quả hình bầu dục hoặc hình cầu, dài 2-3,5 cm, đường
kính 1,5-2,5 cm, mặt ngoài màu hổng tối, có vết
nhãn, hơi sáng bóng, có đường vân không đều, gốc
quả lộm có cuống quả, đỉnh quả có vết vòi nhụy, vỏ
quả ngoài mỏng, vỏ quả giữa .là thịt mềm, xốp, dính
nhuyễn, màu vàng nâu hay nâu nhạt, vỏ quả trong
là một hạch cứng rắn, hình thoi dài, hai đầu nhọiìv
có 2 ô, chứa các hạt nhỏ hình trứng. Mùi thơm đặc
biệt, vị ngọt.
Độ ẩm
Không quá 13% (Phụ lục 9.6).
Tro toàn phần
Không qua 2,0% (Phụ lục 7.6)
Chế biến
Mùa thu, hái quả chín, rửa sạch, phơi khô.
Bào chế
Lấy quả đại táo khô, loại hết tạp chất, rửa sạch, phơi
khô, khi dùng tách lấy phẩn thịt quả.
Bầo quản
Để nơi khô mát, tránh mọt.
Tính vị, quy kinh
Cam, ồn. Vào các kinh tỳ, vị.
cỏng năng, chủ trị
Bổ trung, ích khí, dưỡng huyết, an thần, Chủ trị: Tỳ hư
kém ăn, kém sức, phân lỏng, phụ nữ bị bệnh vui bưồn
thất thường (hystẹria).
Cách dùng, liều iưọĩig
Ngày dùng 6 - 15 g.
ĐẠM TRÚC DIỆP
Herba Lophatherỉ
Cỏ lá tre
Toàn cây đã cắt bỏ rễ con phơi hay sấy khô của cây
Đạm trúc diệp {Lopbatherum gracile Brongn.) họ Lúa
(Poaceae).
Mồ tả
Thân đài 25 - 75 cm, hình trụ, có đốt, mạt ngoài màu
lục vàng nhạt, rỗng giữa. Bẹ lá mở tách ra. Phiến lá
hình mác, dài 5 - 2 0 cm, rộng l- 3,5 cm. Mặt ngoài
song, có các gân nhỏ mọc ngang thành mạng lưới (mắt
lưới) hình chữ nhật, mặt dưới rõ hơn. Thể nhẹ, mềm
dẻo, dễ uốn. Mùi nhẹ, vị nhạt.
Vi phẫu
Lá: Biểu bì trên và dưới có từng dãy tế bào to chứa
nước, xen lẫn với từng dãy tế bào nhỏ, có lỗ khí và
lông che chở đơn bào ngắn, đầu nhọn. Mô mềm gồm
những tế bào hình nhiều cạnh, có màng mỏng. Nhiéu
bó libe - gỗ xếp rời nhau theo hình vòng cung gần biểu
bì dưới. Mỗi bó libe - gỗ gồm có vòng nội bì bao bọc
chung quanh, libe ở giữa, có vòng mô cứng bao bọc.
GỖ nằm sát libe, có 3 mạch gỗ to xếp thành chữ V
trong, mô mềm gỗ. Xen kẽ với các bó libe - gỗ này có
nhiều bó libe - gổ nhỏ hơn. Nhiều đám ĨĨIÔ cứng rời
nhau, nằm sát biểu bì trên và dưới ở phiến và gân lá.
Một số bó libe - gỗ nhỏ được nối liền với biểu bì dưới
nhờ các đám mô cứng.
Bột
Màu vàng lục, soi kính hiển vi thấy: Mảnh biểu bì trên
và dưới gồm những tế bào hình chữ nhật hay hình
vuông, màng lượn sóng, mang lồng che chở và lỗ khí.
Biểu bì dưới có tế bào màng lượn sóng nhiềư lỗ khí
hơn biếu bì trên. Lỗ khí hình thoi ngắn, khe lỗ khí hai
đầu phình to, giữa thắt lại, hình quả tạ. Lông che chở
gồm hai loại: Lông đơn bào dài, đầu trên thuôn nhọn,
gốc hẹp, nhô lên, ít gặp. Lồng đơn bào ngắn, đầu trên
thuôn nhọn, gốc phlnh to, có nhiều trên các đường
gân. Sợi dài, đầu thuôn nhọn, có loại màng dày
khoang rộng, có loại màng dày khoang hẹp. Sợi mô
cứng màng dày (ít gặp). Tế bào hình chữ nhật màng
dày, mảnh mạch mang, mạch xoắn.
Độ ẩm
Không quá 12 % (Phụ lục 5.16, 1 g, 105°c, 4 giờ).
Tạp chất
Không quá 1 % (Phụ lục 9.4).
Chế biến
Thu hoạch vào mùa hè khi cây chưa nở hoa, cắt lây
phần trên mặt đất, rửa sạch. Loại bỏ tạp chất và rễ, cắt
khúc, sàng sạch bụi bám, phơi hay sấy khô,
Bảo quản
Để nơi khô.
Tính vị, quy kinh
Cam, đạm, hàn. Vào các kinh tâm, vị, tiểu trường.
Công năng, chủ trị
Thanh nhiệt, trừ phiền, lợi tiểu. Chủ trị: Nhiệt bệnh,
khát nước, tâm nóng bứt rứt, tiểu tiện đỏ, rít, đái rắt, ỉở
miệng, lưỡi.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 6 - 9 g, dạng thuốc sắc hoặc hoàn tán.
Thường phối hợp với các loại thuốc khác.
Kiêng kỵ
Phụ nữ có thai không nên dùng. y-
Đ A N S Â M (R ễ )
Radix Salviae miltìorrhizae
Rễ phơi hoặc sấy khô của cây Đan sâm (Salvỉả
miltiorrhìia Bunge), họ Hoa môi {Lamíaceae),
Mô tả
Rễ ngắn, thô, đôi khi ở đầu rể còn sót lại gốc của thân
cây. Rể hình trụ dài, hơi cong queo, có khi phân nhánh
và có rể COỈI Bạng tua nhỏ; dài 10-20 cm, đương kính
0,3-1 cm. Mặt ngoài màu đỏ nâu hoặc đỏ nâu tối, thô,
có vân nhăn dọc. v ỏ rễ già bong ra, thường có màụ
nâu tía, Chất cứng và giòn, mặt bẻ gẫy không chắc có
vết nứt, hoặc hơi phẳng và đặc, phần vỏ màu đỏ nâu và
phần gỗ màu vàng xám hoặc màu nâu tía với bó mạch
ĩĩiàu trắng vàng, xếp theo hình xuyên tâm. Mùi nhẹ, vị
hơi đắng và se.
Dược liệu từ cây trồng tươnơ đối ĩĩiập chắc, đường kính
0,5-1,5 cm. Mặt ngoài màu nâu đỏ, CÓ nếp nhăn đọc,
phần vỏ bám chặt vào gỗ không dễ bóc ra. Chấtxhắc,
mặt bẻ gẫy tương đối phảng, hơi có dạng chất sừng.
Vỉ phẫu
Rễ; Lớp bần gồm nhiều tầng tế bào có thành dày, bị
bẹp. Mô mệm vỏ dày cấu tạo bởi tế bào hình tròn hay
hình bầu dục, thành mỏng, xếp đều đận theo hứởng
tiếp tuyến. Libe cấp hai gồm những tế bào nhỏ, thành
mỏng, xếp đều đặn và liên tục thành vòng tròn và tập
trung dày hơn ở những chỗ tương ứng với các nhánh
gỗ. Tia ruột rộng, mỗi tia gồm 6-35 dãy tế bào có
thành mỏng, xếp theo hướng xuyên tâm từ gần trung
tâm xuyên qua gỗ đến libe cấp hai.
Soi bột
Màu đỏ nâi^mùi thơm, vị hơi ngọt sau đắng, chát. Soi
kính hiển vi thấy: Mảnh bần có các tế bào màu đỏ nâu,
hình nhiều cạnh, thành dày. Tế bào mô mềm hình gần
tròn, thành mỏng, mảnh mạch điểm rộng 20-50
Sợi dài, thành dày.
Định tính
A. Lấy 3 g hột dược liệu, thêm 5 ml ethanol (TT), đun
sôi, lọc. Dịch lọc có màu đỏ vàng (dung dịch A)
Lấy 1 ml dung dịch A, thêm 1 giọt thuốc thử Nessler .
(TT), cho tủa màu nâu đất.
Lấy 1 giọt dung dịch A, đặt trên phiến kính, bốc hơi
ethanol cho khô, đem soi kính hiển vi có tinh thể màư
đỏ da cam.
Lấy ỉ giọt dung dịch A đặt trên phiến kính, thêm 1
giọt dung dịch natri bisulíit 3,3% (TT), lập tức xuất
hiện tính thể không màu.
B. Đun sôi 5 g bột dược liệu với 50 ml nước trong 15-
20 phút, để nguội, lọc. Cô dịch lọc trong cách thuỷ tơi
khô. Hoà tan chất chiết được trong 3-5 ml ethanol, lọc:
Nhỏ vài giọt dịch lọc trên một tờ giấy lọc, để khô và
quan* sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 365 nm,
thấy ánh huỳnh quang lục-xanh lơ.
Lấy 0,5 ml dịch lọc trên, thêm 1-2 giọt sắt (III) clorid
5% (TT), sẽ có màu lục bẩn. .
Độ ẩm
Không quá 12 % (Phụ lục 5.16, 1 g, 105°c, 5 giờ).
Tạp chất .
Không quá 1% (Phụ lục 9.4).
 Chế biến
Mùa xuân hay mùa thu, đào lấy rễ, rửa sạch, cắt bỏ rễ
con, phơi hoặc sấy khô.
Bào chế
Đan sâm khô, loại bỏ tạp chất và thân sót lại, rửa sạch,
ủ mềm, thái lát dày, phơi khô để dùng.
Tửu đan sâm (Chế rưọru): Lấy đan sâm đã thái phiến,
thêm rưọoi, trộn đễu dược liệu với rượu, đậy kín, để 1
giờ cho ngâúm hết rượu, đem sao nhỏ lửa đến khô, iấy
rá, để ngìiội. Cứ 10 kg đan sâm cần 1 lít rưọru.
Bảo quản
Để nơi khô, mát, tránh mốc, mọt.
Tính vị, quy kinh
Khổ, vi hàn, Vào các kinh tâm, can.
Công nâng, chủ trị
Khứ ứ, giảm đau, sinh tân, hoạt huyết, thông kinh,
thanh-tâm, trừ phiền. Chủ trị: Kinh nguyệt không đểu,
kinh nguyệt bẹ tắc, hành kinh đau bụng, huyết tích
hòn cục, ngực bụng đau nhói, mụn nhọt sưng đau, tâm
. phiền mất ngủ, đau thắt ngực, can tỳ sưng to.
Cách dùng, liều lưọĩig
Ngày dùng 9 “ 15 g, dạng thuốc sắc.
K íêngkỵ
Không dùng chung với Lê lô.
ĐÀO (Hạt)
Semen Pruni
Hạt lấy ở quả chín phơi khô của cây Đào (Prưnus
pérsica (L.) Batsch) hoặc cây Sơn đào (Prunus
davidkma (Caư.) Franch.), họ Hoa hồng {Rosaceae),
Mô tả
Đào nhân: Hạt hình trứng dẹt, dài 1,2 - 1,8 cm, rộng
0,8 - 1,2 cm, dày 0,2 - 0,4 cm. Mặt ngoài có màu nâu
vàng đến nâu độ, có những nốt sần nhỏ nhô lên. Một
đầu nhọn, một đầu tròn, phần giữa phình to, hơi lệch,
bờ cạnh tương đối mỏng. Đầu nhọn có rốn hình tuyến
ngắn. Đầu tròn có màu hơi thẫm, có hợp điểm không
rõ, từ hợp điểm toả ra nhiều bó mạch dọc. vỏ hạt
mỏng, hai lá mầm màu trắng, nhiều chất dầu. Mùi
nhẹ, vị béo, hơi đắng.
Sơn đào nhân: Hạt hình trứng, dài 0,9 cm, rộng 0,7
cm, dày 0,5 cm.
Soi bột
Đào nhân: Tế bào đá màu vàng hoặc nâu vàng, nhln
bên có hình vỏ ốc, hình mũ sắt, hlnh cung hoặc hình
bầu dục, cao 54 - 153 Ịim, phần đáy rộng chừng 180
|Lim, th à n h tế b à o m ộ t bên tương đ ố i dày, c ó v â n s ọ c
dày đặc hơn phía bên kịa, nhìn bề mặt có hình
trứng, hình hơi tròn, hình lục giác, hình đa giác
hoặc gần vuông, ở thành tế bào đáy có lỗ lớn, mật
độ tương đối dày.
Sơn đào nhân: Tế bào đá màu vàng nhạt, vàng cam
hoặc cam đỏ, nhìn phía cạnh có hình vỏ ốc, hình dải
hoặc hình bầu dục, cao 81 - 279 |im, rộng chừng 128 -
198 Ịim , nhìn phía bề mặt có hình hơi tròn, hlnh lục
giác, đa giác dài hoặc hơi vuông, thành dày, thành tế
bào đáy dày, không đều, có lỗ nhỏ.
Độ ẩm
Không quá 7% (Phụ lục 9.6).
Tạp chất
Không được quá 1 % (Phụ lục 9-4).
Chế biến
Khi quả chín, thu hái về, loại bỏ thịt quả và vỏ quả
trong, lấy hạt phơi khô.
Bào chế
Đào nhân: Hạt đã loại bỏ tạp chất, khi dùng giã nát.
Đàn đào nhân: Lấy đào nhâu sạch, loại bỏ tạp chất,
cho vào nổi nước sôi, đun đến lúc vỏ ngoài hơi nhãn
lại thì vót ra, ngâm vào nước lạnh, bóc vỏ ngoài' phơi
khô, khi dùng giã nát.
Sao Đàn đào nhân: Lấy Đàn đào nhân, cho vào nổi sao
nhỏ lửa đến khi nhân có màu vàng, lấy ra để nguội,
khi dùng giã nát.
Bảo quản
Để nơi khô, mát, trong lọ đậy kín, có lót chất hút ẩm,
tránh sâu mọt.
Tính vị, quy kỉnh
Khổ, cam, binh. Vào các kinh tâm, can, đại tràng.
Công năng, chủ trị
Hoạt huyết, trừ đàm, nhuận tràng, thông đại tiện. Chủ
trị: Kinh nguyệt bế tắc, hành kinh đau bụng, hòn cục
bĩ khối, sưng đau do sang chấn, táo bón.
Cách dùng, liều Iưọìig
Ngày dùng 4,5 - 9 g. Dạng thuốc sắc.
Kiêng kỵ
Có thai không nên dùng.
ĐẢNG TÂM THẢO
Medulla Junci effusi
Cỏ bấc đèn
Ruột thân đã phơi hoặc sấy khô của cỏ bấc đèn
ự uncus ejfusus L.), họ Bấc ựưncaceae).
Mô tả
Ruột thân hình trụ tròn nhỏ, đường kính 0,1 - 0,3 cm,
dài khoảng 90 cm, màu trắng hoặc vàng nhạt, có vân
dọc nhỏ. Thể nhẹ, thả vào nước không c h ì m . Chất
mềm, hơi có tính đàn hồi, dễ đứt, mặt đứt màu trắng.
Soi kímh hiển vi thấy cấu tạo bởi những tế bào hình
sao, để hở những khuyết lớn. Không mùi vị.
Độ ẩm
Không quá 11 % (Phụ lục 5.16, 1 g, 85°c, 4 giờ).
Chếbiệ^n
Thu hoạch vào mùá hạ đến mùa thu, cắt lấy thân, phơi
khô, lấy riêng lõi, vuốt thẳng, buộc thành bó nhỏ.
Bào chế.
Đăng târnJthảof Trừ bỏ tạp chất, cắt đoạn.
Đăng tâm thán f Lấy Đăng tâm thảo sạch, cho vào nồi
đất, bịt kín, cỊ^t âm i thật kỹ, để nguội, lấy rà.
Bảo quản
Để nơi khô.
Tính vị, quy kinh
Cam, đạm, vi hàn. Vào kinh tâm, phế, tiểu trường.
Công năng, chủ trị
Thanh tâm hoả, lợi tiểu tiện. Chủ trị: Tâm phiền mất
ngủ, tiểu tiện ít, đau. Lở miệng, lưỡi.
Cách dùng, liều lưọTig
Ngày dùng 1 - 3 g, dạng thuốc sắc hoặc thuốc bột.
Kiêng kỵ
Người thể hư, trúng hàn, tiểu tiện không kìm được
không nên dùng.
ĐẢNG SÂM (Rễ)
R adix Cođonopsis pilosulae
Rễ đã phơi hay sấy khô của cây Đảng sâm
{Codonopsis pilosula (Franch.) Nannf., họ Hoa
chuông (Campanulaceae).
Mô tả
Rễ hình trụ tròn hơi uốn cong, dài 10 - 35 cm, đường
kính 0,4 - 2 cm. Bề ngoài có màu vàng nhạt đến vàng
xám nâu, phía trên của rễ có vết thân lõm xuống hình
tròn, đoạn dưới có nhiều nếp vân ngang. Toàn rễ có
nhiều nếp nhăn dọc và rải rác có bì khổng. Rễ dẻo,
mặt cắt ít bằng phẳng, phần vỏ có màu vàng nhạt,
phần lõi màu trắng ngà. Mùi thơm dịu, vị ngọt.
Vi phẫu
Phần vỏ hẹp, gồm 3 - 4 hàng tế bào xếp đều đặn, mô
mềm vỏ tế bào màng mỏng, hình nhiều cạnh, rải rác
có tế bào chứa chật nhày màu vàng nhạt. Phần gỗ sắp
xếp theo hình tia, các mạch gỗ đứng rải rác hoặc chụm
vào nhau.
Soi bột
Có nhiều hạt tinh bột nhỏ, nhiều mảnh mạch mạng,
mạch chấm, mảnh mô mểm có chứa inulin, rải rác có
tế bào chứa chất nhày. Có nhiều tinh thể inulin hình
quạt, có vân.
Độ ẩm
Không quá 15% (Phụ lục 5.16).
T ro toàn phần
Không quá 6% (Phụ lục 7.6).
Tạp ehất
Không quá 1% (Phụ lục 9.4).
Định lượng
Tiến hành theo phương pháp chiết nóng ghi trong
chuyên luận xác định chất chiết được trong dược liệu
(Phụ lục 9.3). Hàm lưcmg chất chiết được trong dược
liệu bằng ethanol 45% không ít hơn 55%.
C hế biến
Thu hoạch vào mùa thu, đào lấy rỗ, rửa sạch, phơi
khô.
Bào chế
Trừ bỏ tạp chất, rửa sạch, ủ mềm, thái lát dày, phoi khô
Bảo quản
Để nơi khô mát, tránh mốc mọt.
Tính vị, quy kinh
Cam, bình. Vào kinh tỳ, phế.
Công năng, chủ trị
Bổ trung ích khí, kiện tỳ, ích phế. Chủ trị: Tỳ, phế hư
nhược, thở dồn, tim đập mạnh, ăn yếu, phân lỏng, ho
suyễa hư tính, nội nhiệt tiêu khát (đái tháo).
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 9 - 30 g, dạng thuốc sắc, viên hoàn, hay bột.
Kiêng kỵ
Không dùng chung với Lê lô.
ĐẬU VÁN TRẮNG (Hạt)
Semen Lablab
Bạch biển đậu
Hạt già phơi hay sấy khô của cây Đậu ván trắng
XDolichos lahlab h. = Lahlah vulgaris Savi.), họ Đậu
{Fahaceae).
Mô tả
Hạt hình bầu dục hoặc hình trứng, dẹt, dài 8-15 mm,
rộng 6-9 mm, dày 4 mm. vỏ ngoài màu trắng ngà
hoặc màu ỷàng, có khi chấm đen, hơi nhẵn bóng, ở
mép có một vạch màu trắng là mồng lồi lên, chiếm
1/3-1/2 chiều dài hạt. Chất cứng chắc, vỏ mỏng giòn,
có 2 ,lá mầm to màu trắng ngà. Mùi nhẹ, vị nhạt, khi
nhai cỏ mùi tanh của đậu.
Vi phầu
Biểu bì gồm một lớp tế bào xếp đều đặn (giống mô
giậu) và hai lớp ở rộn hạt GÓ hình hơi cong, tế bào
nâng của một lóp hình quả tạ, có 3 - 5 hàng tê'bào
nâng ở rốn hạt. Mô mềm gồm 10 hàng tế bào nằm
dưới hàng tế bào nâng, lớp trong của nó bị tiêu đi. Các
tế bào lá mầm chứa nhiều hạt tinh bột. ồ phía ngoài
lớp tế bào biểu bì (giống mô giậu) ở rốn hạt có mồng,
ở phía trong có các đám quản bào, thành dày có hình
mạng với các mô hình sao ở hai bên, khoảng giữa các
tế bào hình sao có những khoang chứa chất màu nâu.
Bột
Màu trắng ngà, miết lên tay thấy hơi nhờn, vị bùi, để
lâu có mùi tanh gây buồn nôn. Nhiều hạt tinh bột kích
thước lớn, hình trứng hay trái xoan, cổ rốn rách ở giữa.
Mảnh mô mềm của lá mầm chứa nhiều hạt tinh bột.
Mảnh vỏ hạt với tế bào dài dẹt. Mảnh tế bào rễ mầm
hình chữ nhật hoặc hơi tròn, nhỏ, đểu đặn.
Độ ẩm
Không quá 12 % (Phụ lục 9.6).
Tạp chất
Tỷ lệ hạt non, lép không quá 3% (Phụ lục 9.4).
Chếbiến
Tliu hoạch vào mùa thu, đông, hái các quả chín, phơi
khô, lấy hạt, phơi hoặc sấy khô.
Bào chế
Đậu ván trắng: Lấy hạt khô, lọại bỏ tạp chất, rửa sạch,
phơi khô, khi dùng giã nát. !
Sao Đậu ván trắng: Cho cát vào chảo, sao nóng, thêm
Đậu ván trắng, đảo đều đến màu hơi vàng sém, khi
dùng giã nát.
Bảo quản
Để nơi khô, tránh mốc, mọt.
Tính vị, quy kinh
Cam, vi ôn. Vào các kinh tỳ, vị.
Công năng, chủ trị
Kiện tỳ, hoá thấp, hoà trung, tiêu thử. Q iủ trị: Tỳ vị hư
nhược, chán ăn, đại tiện lỏng, bạch đới, nôn mửa, tiêu
chảy do thử thấp, ngực tức, bụng trướng.
Cách dùhg, Hều lượng
Ngày dùng 9 - 15 g. Dạng thuốc sắc.
ĐỊA CỐT BÌ
Cortex Lycii
Vồ rễ phơi hay sấy khô của cây Câu kỷ {Lycium
chínense Mill.) hay cây Ninh hạ câu kỷ (Lycium
harharum L.), họ Cà (Solanaceae)
Mô tả
Dược liệu cuộn tròn hình ống nhỏ hoặc hình máng, dài
3-10 cm, rộng 0,5-1,5 cm, dày 1-3 mm. Mặt ngoài
màu vàng xám đến vàng nâu, sù sì, với những đưcrtig
vân nút dọc, không đều, dễ bóc; mặt trong màu vàng
nhạt đến vàng xám, tương đối nhẵn có vân dọc nhỏ.
Chất nhẹ và giòn, dễ bẻ gẫy, mặt gẫy không phẳng,
lớp ngoài màu vàng nâu, lớp trong màu trắng xám.
Mùi nhẹ, vị hơi ngọt sau đắng.
Vi phẫu
Lớp bần có 4-10 hàng tế bào hoặc hơn. Tế bào mô
mềm vỏ chứa tinh thể calci oxalat dạng cát tụ tập
thành đám với nhiều hạt tinh bột. Đa số các tia libe có
1 hàng tế bào rộng; sợi đơn độc và rải rác, hoặc có 2
hay nhiều sợi họp thành bó.
Độ ẩm
Không quá 11 % (Phụ lục 5.16, 1 g, 105°c, 5 giờ).
Tỷ lệ vụn nát
Mảnh dưới 1,5 cm: Không quá 2% (Phụ lục 9.5).
Chế biến
Thu hoạch vào đầu xuân và cuối thu, đào lấy rễ, rửa
sạch, bóc lấy vỏ, phơi hõặc sấy khô, hoặc rửa sạch rễ,
cắt thành từng đoạn 6-12 cm, dùng dao rạch đến gỗ,
cho vào đồ, vỏ rễ bong ra, lấy vỏ đem phơi hoặc sấy
khô.
Bào chế
Loại bỏ tạp chất và lõi gỗ còn sót lại, rửa sạch, phơi
khô, cắt đoạn.
Bảo quản
Để nơi khô.
Tính vị, quy kinh
Cam, hàn. Vào các kinh phế, can, thận.
Công năng, chủ trị
Lưcfng huyết, trừ cốt chưng, thanh phế, giáng hoả. Chủ
trị: Âm hư, sốt về chiều, cốt chưng, đạo hãn, phế nhiệt
ho, nục huyết, nội nhiệt tiêu khát.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 9 - 1 5 g. Dạng thuốc sắc.
ĐỊA DU (Rễ)
R adix Sanguisorbae
Rễ phơi hoặc sấy khô của cây Địa du {Sanguisorba
officinalis L.) hay cây Trường diệp địa du (Địa du lá
dài) {Sanguisorba officinalis L. var. longifolia (Bert.)
Yii et Li), họ Hoa hồng
Mô tả
Rễ hình thoi hoặc h ì n h trụ không đều, hơi cong queo
hoặc vặn, dài 5 - 25 cm, đường kính 0,5 - 2 cm, mặt
ngoài màu nâu tro, màu nâu hoặc tía thẫm, thô, có nếp
nhăn dọc, có vân nứt ngang và vết rễ con. Chất cứng.
Mặt bẻ tương đối phẳng, vỏ có nhiều sợi dạng bông, từ
màu trắng vàng đến màu nâu vàng, gỗ màu vàng hoặc
nâu vàng, tia gỗ xếp thành hàng xuyên tâm. cắt thành
 lát hình tròn hạy hình bầu dục không đều, dầy 0,2 - Địa du thán: Lấy địa du phiến, sao lửa to đến khi mặt
0,5 cm, mặt cắt màu đỏ tía hoặc nâu Không mùiị vị ngoài có màu đen sém và bên trong có màu vàng thẫm
hơi đắng, săn. hay màu nâü. Lấy ra để nguội.
Vi phẫu Bảo quản
Lổfp bần gồm nhiều hàng tế bào dài xếp theo hướng Để nơi khô, thoáng, trong bao bì kín, tránh sâu, mọt.
tiếp tuyến, thừờng mầu vàng nâu. Mô mềm vỏ rộng, tế Tính vi quy kinh
bào mô r f n ^ n g đối đều, gần tròn h ^ c Mu dục. ¿ " ;Ï y .^ ^ ^ ị
Irong mo mêm co khoang gian bao iớn. lia ruột '
nhiều, hẹp, thường có một dãy tế bào. Tầng phát sinh Công năng, chủ trị
libe - gỗ. Rải rác trong mô mểm gỗ có những mạch gỗ Lương huyết, chỉ huyết, giải độc liễm nhọt. Chủ trị:
to và những đám sợi mô cứng. Trong tế bào mô mềm Đại tiểu tiện ra máu, trĩ ra máu, lỵ ra máu, băng
có hạt tinh bột và tinh thể calci oxalat to, hình cẩu gai. huyết, dong huyết, bỏng riước, bỏng lửa, mụn nhọt
thũng độc.
Màu xám, vị hơi đắng. Soi kính hiển vi thấy nhiều hạt Gách dùng, liều lưọng
tinh bột hình tròn hoặc bầu dục, đơn, kép đôi, ít khi Ngày dùng 9 - 15 g. Dạng thuốc sắc.
kép ba hoặc kép bốn. Mảnh mô mềm có chứa hạt tinh Dùng ngoài: Lượng thích hợp, tán bột Địa du đắp nơi
bột, đôi khi thấy cả tinh thể calci oxalat hình cầu gai. bị đau.
Mảnh mạch, mảnh bần màu vàng, tế bào có chiều dài
gấp hai đến ba lần chiều rộng. Tinh thể calci oxalat
đứng riêng lẻ. ĐỊA HOÀNG (Rễ)
Định tính R adix Rehm anniae glutinosas
A. Lấy 2 g dược liệu thêm 20 ml ethanol (TT), đun hôi ^.¿1 Ịy.Q.ị Ịioăc khô của cây Đia hoàng {Rehmannia
lưu trên c á ^ th u ỷ khoảng 10 phút, lọc. Nhỏ dung dịch (Gaertn.) Libosch.), ■họ Hoa mõm chó
amoniac (TT) vào dịch lọc để điểu chỉnh đến pH 8 - 9, ¡ScrophMiai-iaceae). v ề mặt dược liệu có 2 loại: Tiên
S ' ? .1 ^ 'V í a hoàng (rễ tươi) và Sinh địa hoàng (Rễ đã phơi hay
hơi đến khô. Hoà tan cặn trong 10 ml nước, lọc. Lấy 5 sấy khô)
ml dịch lọc đem bốc hơi đến khô, thêm 1 ml anhydrid
acetic (TT) và 2 giọtacid sulfuric (TT) xuất hiện màu M ô tả
tím đỏ để lâu sẽ biến thành màu nâu. Tiên địa hoàng (Địa hoàng tươi): Hình thoi, hoặc dải
B. Lấy một ít tủa 1, thêm 2 ml nước và 2 giọt dung dài 8 - 24 cm, đường kính 2 - 9 cm. v ỏ ngoài mỏng,
dịch sắt (III) clorid 5% (TT) sẽ có màu lam xẫm đen. mặt ngoài màu vàng đỏ nhạt, có vết nhăn dài, cong, có
vết của mầm, có lỗ vỏ dài nằm ngang, có các vết sẹo
® ^ -vv không đều. Chất thịt, dễ bẻ, trong vỏ rải rác có các
Không quá 13 % (Phụ ục . 1 , g, , giờ). chấm dầu màụ trắng vàng hoặc đỏ cam, phần gỗ màu
T ạp chất (Phụ lục 9.4) trắng vàng với các dãy mạch xếp theo kiểu xuyên tâm.
Rễ màu nâu, đen: Không quá 10 %. Mùi nhẹ, vị hơi ngọt đắng.
Tạp chất khác : Không quá 1 % Sinh địa hoàng (Địa hoàng khô): Củ khô hình dạng
không đều hoặc hình thuôn, khoảng giữa phình to, hài
T ro toàn phán Ị^Qfj 6 - 1 2 cm, đưòng kính 3 - 6 cm. Loại
Không quá 12% (Phụ lục 7.6). cong queo, hoặc soắn, mặt
Đinh lương ngoài màu nâu đen hoặc xám nâu, nhăn nheo nhiều, có
,n - J !•- - các đường vân lươn cong nằm ngang không đều. Thể
Cân chính xác khoảng 10 g bôt dươc liêu, qua rây sô “^ J • , U' U? Ï Áí-Tu’ -I*
occ -.I-" r I _I jT. I. r I__ : J /r .1 nặng, chat tương đối mềm, dai, khó bẻ gẫy. Mặt bẻ màu
355, t ến hành phương pháp đ nh lương taninoid (Phu I “4 r - V C' j" U 1 ú ” „ ? • •ù
, u TTV K ^ ^ . y, , nâu đen hoặc đen bóng, dính, không mùi, vị hơi ngọt,
lục 9.1). Hàm iuçfng taninoid trong dược liệu không
được dưới 10,0 %. Vi phẫu
, , Lóíp bần có 7 - 15 hàng tế bào. Tế bào mô mềm vỏ sắp
Che bien
Mùa xuân khi cây sắp nảy chồi, hoặc mùa thu sau khi vàng cam, đôi khi có tế bào đá. Dải libe hơi rộng, có ít
Cây khô, đào lấy rễ, loại bỏ rễ con, rửa sạch, phơi hoặc tế bào tiết hơn. Tầng phát sinh libe - gỗ là một vòng
sấy khô, hoặc thái phiến rồi phơi khô. tròn. Tia gỗ rộng, mạch rải rác, sắp xếp theo dạng
Bàochế xuyêntamT
Địa du phiến: Rửa sạch rễ Địa du, loại bỏ tạp chất, Bột
thân cây còn sót lại, ủ mềm, thái lát dày, phơi hoặc sấy Sinh địa hoàng; Màu nâu thẫưi, tế bào bần màu nâu'
khô để dùng. nhạt, nhìn từ mặt bên có hình chữ nhật xếp đểu đặn, tế
bào mô mềm gần tròn, tế bào tiết chứa giọt dầu màu
vàng cam hay đỏ cam. Lỗ viền và mạch vân mắt lưới
đưòng kính tới 92 |0,m.
Định tính
Phương pháp sắc ký lófp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bẳn mỏng: Silicagel G, đã sấy ở 110°c trong khoảng 1
giờ.
Dung môi khai triển; Cloroform - methanol - nước
(70:30:5).
Dung dịch thử: Lấy 2 g bột dược liệu, thêm 20 ml
methanol (TT), đun hồi lưu trên cách thuỷ khoảng 1
giờ, để nguội, lọc. Bốc hơi dịch lọc trên cách thuỷ còn
khoảng 5 ml, được dung dịch thử.
Dung dịch đối chiếu; Hoà tan chất đối chiếu catalpol
trong methanol để được dung dịch chứa 0,5 mg trong
1 ml. Nếu không có catalpol, dùng 2 g Địa hoàng, rồi
chiết như dung dịch thử.
Cách tiến hành; Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 |Lil
mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Sau khi
triển khaị, lấy bản mỏng ra để khô ở nhiệt độ phòng,
phun thuốc thử anisaldehyd (TT). Sấy bản mỏng ở
105°c khoảng 5 phút, sắc ký đồ của dung dịch thử
phải có các vết cùng màu và cùng giá trị Rf với các vết
trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.
Độ ẩm
Kliông quá 18 % (Phụ lục 9.6) (Sinh địa hoàng).
Tạp chất
Không quá 2 % (Phụ lục 9.4).
Tro toàn phần
Không qua 5% (Phụ lục 7.6).
Chếbiến
Thu hoạch vào mùa thu hoặc mùa xuân, đào lấy#rỗ,
loại bỏ thân, lá, rễ con, rửa sạch, dùng tươi là Tiên địa
hoàng hoặc sấy rễ củ từ từ cho khô là Sinh địa hoàng.
Bào chế
Loại bỏ tạp chất, rửa sạch Sinh địa hoàng, ủ mềm, thái
lát dày, phơi hoặc sấy khô.
Bảo quản
Tiên địa hoàng: Vùi trong cát, tránh giá lạnh khô
cứng.
Sinh địa hoàng: Để nơi thoáng, khô, tránh mốc mọt.
Tính vỊ, quy kinh
Tiên địa hoàng: Gam, khổ, hàn. Vào các kinh tâm,
can, thận.
Sinh địa hoàng: Cam, hàn. Vào các kinh tâm, can, thận.
Công năng, chỏ trị
Tiên địa hoàng; Thanh nhiệt, sinh tân, lương huyết, chỉ
huyết. Chủ trị: Nhiệt phong thương âm, lưỡi đỏ, bứt rứt
khát'nước, phát ban, phát chẩn, thổ ra huyết, nục
huyết, họng sưng đau.
Sinh địa hoàng: Thanh nhiệt, lưofng huyết, dưỡng âm,
sinh tân dịch. Chủ trị; Lưỡi đỏ, bứt rứt khát nước, âm
hư nội nhiệt, cốt chưng lao nhiệt, nội nhiệt tiêu khát,
thổ huyết, nục huyết, phát chẩn, phát ban.
Cách dùng, liều lượng
Tiên địa hoàng; Ngày dùng 12 - 30 g.
Sinh địa hoàng; Ngày dùng 9 - 15 g. Dạng thuốc sắc.
ĐỊA LIỀN (Thân rễ)
R hizom a Kaem pferiae galangae
Thân rễ đã thái phiến, phơi hay sấy khô của cây Địa
liền, còn gọi là Thiền liền, Lương khương
{Kaempferia galanga L.), họ Gừng (Zingiheraceae).
Mô tả
Phiến dày 2 - 5 mm, đường kính 0,6 cm trở lên, hơi
cong lên. Mặt cắt màu trắng ngà, có khi hơi ngà vàng.
Xung quanh là vỏ ngoài màu vàng nâu hoặc màu tro
nhạt, nhăn nheo, có khi còn sót lại rễ con hoặc vết tích
rễ con. Thể chất giòn dễ bẻ, có bột. Mùi thotn đặc
trưng, vị hơi cay.
VI phẫu
Lớp bần gồm 8 - 1 5 hàng tế bào hình chữ nhật. Mô
mềm vỏ gồm những tế bào hình nón hay nhiều cạnh,
thành mỏng, chứa hạt tinh bột, rải rác có các bó libe -
gỗ nhỏ. Vòng nội bì khung Caspari liền vói vòng trụ
bì. Mô mềm ruột với tế bào thành hơi dày, chứa nhiều
hạt tinh bột và rải rác có các bó libe - gỗ. T ế bào chứa
tinh dầu ở cả mô mềm vỏ và mô mềm ruột.
Soi bột
Màu trắng ngà, nhiều hạt tinh bột hình gần như ba
cạnh, hình trứng hay tròn, đưcmg kính 5 - 30 )j,m, có
rốn và vân mờ. Mảnh mô mềm với tế bào chứa tinh
bột, hoặc kèm theo tế bào chứa tinh dẫu màu vàng.
Mảnh bần màu nâu nhạt, mảnh mạch vạch.
Định tính
A. Ngâm 1 g bột dược liệu với 5 ml ether ethylic trong
15 phút, thỉnh thoảng lắc, lọc. Dịch lọc để bay hơi đến
cắn. Thêm 1 - 2 giọt dung dịch vanilin 1% trong acid
sulfuric (TT). Xuất hiện màu nâu đỏ đến tím.
B. Lấy 2 g bột dược liệu, thêm 10 ml ethanol 90%.
Đun cách thuỷ trong 10 phút, để nguội và lọc:
Lấy 1 ml dịch lọc cho vào một ống nghiệm, thểm từ từ
1 ml acid sulfuric đậm đặc (TT) xuống đáy ống. Vòng
tiếp xúc giữa 2 lớp chất lỏng có màu nâu đỏ, sau
chuyển sang nâu tím.
Lấy 1 ml dịch lọc, thêm -]-ml dung dịch natri carbonát
5% (TT), đun cách thuỷ 3 phút, để nguội. Thêrn 1 - 2
giọt thuốc thử Diazo (TT), sẽ có màu đỏ cam.
Độ ẩm
Kliông quá 12% (Phụ lục 5.16).
Tro toàn phần Vi phẫu
Không quá 7% (Phụ lục 7.6). Cắt ngang bầu hoa, quan sát từ ngoài vào trong thấy:
Biểu bì uốn lượn, gồm một lớp te bào, bên ngoài có
Tỷ lệ vụn nát tầng cutin màu vàng, dày, có lỗ khí.
Qua rây có kích thước mắt rây 4 mm: Không quá 5% Phần mô mềm: Mô mềm ở phía ngoài cấu tạo bởi các
(Phụ lục 9.5). tế bào hình chữ nhật, có chứa 2 đếìi 3 hàng túi tiết tinh
đầu. Mô mểm phía trong cấu tạo bởi các tế bào đa
Tạp chất
giác, có chứa nhiều bó libe - gỗ, gỗ ở giữa, libe bao
Không quá 0,5% (Phụ lục 9.4).
quanh, bên ngoài libe là các đám sợi.
Định IưọTig Phần mô khuyết: Các tế bào hình chữ nhật nối tiếp
Tiến hành theo phương pháp định lượng tinh dầu trong nhau, để hở các khuyết lóìn.
dược liệu (Phụ lục 9.2). Phần trụ giữa: Bên ngoài là một vài hàng tế bào mô
Hàm lượng tinh dầu trong dược liệu không ít hơn mềm có chứa nhiều tinh thể calci oxalat hình cầu gai;
bó libe - gỗ là các vòng liên tục, gỗ ở trong, libe ở
1,5%.
ngoài, trong cùng là phần mô mềm có chứa nhiều tinh
Chế biến thể calci oxaĩat hình cầu gai.
Đào lấy thân rễ, rửa sạch, thái phiến mỏng, phơi khô. Soi bột
Bảo quản Bột màu nâu sẫm. Soi kính hiển vi thấy: Mảnh mô
Để nơi khô mát. mềm của bầu hoa có chứa túị tiết tinh dầu lớn, đường
kính 80 - 100 |LUĨ1, tế bào biểu bì có mang lỗ khí, sợi
Tính vị, quy kinh ngắn, thành dày, đứng đơn độc hay họp thành bó 2 - 3
Tân, ôn. Vào hai kinh tỳ, vị. sợi; hạt phấn hình 3 cạnh, màu vàng nhạt, đường kính
15 ^.m; mảnh cánh hoa gồm nhiều tế bào thành mỏng;
Công năng, chủ trị
nhiều tinh thể calci oxalat hình cầu gai nằm trong tế
Âm trung tiêu, tán hàn, trừ thấp, trừ uế khí. Chủ trị: Ăn
bào hoặc đứng riêng lẻ bên ngoài; mảnh mạch xoắn; tế
uống khổng tiêu, ngực bụng lạnh đau, tê phù, tê thấp, bào mô cứng;
nhức đầu, răng đau do phong.
Độ ẩm
Cách dùng, !ÌỂU lưọTig Kliông quá 13% (Phụ lục 9.6).
Ngăy dùng 3 - 6 g, dạng thuốc sắc, bột hoặc viên.
Tạp chất (Phụ lục 9.4)
Ngâm rượu 40 - 50% trong 5 - 7 ngày để xoa bóp.
Loại Đinh hương đã nỏí hoa, cuống hoa: Không quá
Thưòíng phối hợp với các vị thuốc khác.
4%. :
Kiêng kỵ Loại thứ phẩm: Không quá 2%.
Âm hư, thiếu máu hoặc vị có hoả uất không dùng. Các chất lạ khác: Không quá 0,5%.
Tro toàn phần
Không qua 7% (Phụ lục 7.6).
ĐINH HƯƠNG (Nụ hoa)
Flos Syzygii aromatici Định lượng tinh dầu.
Lấy chính xác khoảng 5 g dược liệu đã được tán thành
Toàn bộ nụ hoa đã phơi khô của cây Đinh hương bột thô, cho vào bình cầu 250 ml, thêm 100 ml nước
(Syzygium aromaticum (L.) Merill et L.M. Perry; Syn. cất. Dùng 0,50 ml xylen; cất trong 4 giờ. Dược liệu
Eugenia caryophyllus (C. Spreng.) Bull, et Harr.), họ phải chứa ít nhất 15% tinh dầu (Phụ lục 9.2).
Sim {Myrtaceae). Chế biến
Thu hái khi nụ hoa có màu đỏ sẫm, loại bỏ tạp chất và
Mô tả
cắt bỏ phần cuống hoa, phơi hoặc sấy khô.
Nụ hoa giống như một cái đinh, màu nâu sẫm, bao
gồm phần bầu dưới của hoa hình trụ, dài 1 0 - 1 2 mm, Bảo quản
đường kính 2 - 3 mm và một khối hình cầu có đường Đóng gói trong bao bì kín, để nơi khô, mát, tránh ánh
sáng.
kính 4 - 6 mm. ở phía dưới bầu đôi khi còn sót lại một
đoạn cuống hoa ngắn, phía trên có 4 lá đài dày, hình 3 Tính vị, quy kỉnh
cạnh, xếp chéo chữ thập. Khối hình cầu gồm 4 cánh Tân, ôn. Vào các kinh phế, tỳ, vị, thận.
hoa chưa nở, xếp sít nhau. Bóc cánh hoa thấy bên Công năng, chủ trị
trong có nhiều nhị, giữa có một vòi nhụy, thẳng, ngắn. Ầm tỳ vị, giáng nghịch khí, bổ thận trợ dươrig, giảm
Cắt dọc bầu dưới có hai ô chứa nhiều noãn. Tinh dầu đau. Chủ trị; Tỳ thân hư hàn, nấc, nôn, đau bụng lạnh,
tập trung ở phần bầu của hoa. ỉa chảy, thận hư, liệt dương.
Cách dùng, liều lưọng
Ngày dùng 1 - 4 g, dạng thuốc sắc, hoàn tán hoặc
ngâm rượu. Có thể ngâm rượu để xoa bóp.
Kiêng ky
Không hư hàn không nên dùng. Không dùng với Uất
kim.
ĐỖ TRỌNG (Vỏ Thân)
Cortex Eucom m iae
Vỏ thân đã phơi hay sấy khô của cây Đỗ trọng
(Eucommia ulmoides Oliv.), họ Đỗ trọng
{Eucommiaceae).
Mô tả
Từng tấm phẳng hoặc hai bên mép hơi cong vào, to
nhỏ không đều, dày 0,2 - 0,5 cm. Mặt ngoài màu nâu
nhạt hoặc màu hạt dẻ, có nhiều nếp nhăn dọc và vết
tích của cành con. Loại vỏ mỏng (bóc ở cây ít năm)
không cạo bỏ bớt vỏ thô bên ngoài có thể thấy rõ bì
khổng. Mặt trong vỏ màu tím sẫm, trơn, chất giòn, dễ
bẻ gẫy, mặt bẻ có nhiều sợi màu trắng bạc, có tính đàn
hồi như cao su. Vị hơi đắng.
Vi phẫu
Lớp bần dày, có chỗ bị nứt rách gồm những tế bào dẹt
màng hóa bần, xen lẫn những tế bào m àu vàng. Mô
mềm vỏ gồm 7 - 8 hàng tế bào thành mỏng nhăn nheo,
xếp theo hướng tiếp tuyến. M ô cứng xếp từng đám rải
rác trong mô mềm vỏ, ống trao đổi rõ. Libe cấp hai
dày có những đám sợi. M ột số tế bào chứa nhựa nằm
rải rác trong mô mểm vỏ, trong libe và trong mô cứng.
Tia ruột có khoảng 2 - 3 hàng tế bào quanh co, uốn
lượn chạy từ tầng sính libe - gỗ đến mô mềm vỏ. Tầng
sinh libe - gỗ gồm một hàng tế bào có nhiều chỗ bị
đứt.
Soi bột
Nhiều sợi dạng cao su dài, mảnh, ngoằn ngoèo, chụm
thành từng đám màu trắng đục hoặc kéo dài như sợi
dây. Mô cứng gồm những tế bào màu vàng, dài hoặc
hình trái xoan, có khoang hẹp, có ống trao đổi rõ. Sợi
libe có khoang hẹp.
Định tính
Lấy 1 g bột Đỗ trọng, thêm 10 ml cloroform (TT),
ngâm 2 giờ. Lọc lấy dịch lọc, hong khô, thêm 1 ml
ethanol 96% (TT), để yên khoảng 5 phút sẽ thấy xuất
hiện màng có tính đàn hồi.
Độ ẩm
Không quá 10% (Phụ lục 5.16).
Tạp chất
Khống quá 1% (Phụ lục 9.4).
Định lưọTig
Tiến hành theo phương pháp'chiết nóng trong chuyên
luận xác định các chất chiết được trong dược liệu (Phụ
lục 9.3). Hàm lượng chất chiết được trong dược liệu
bằng ethanol 15% không được ít hơn 11%.
Chế biến
Thu hoạch từ tháng 4 đến tháng 6 , bóc lấy vỏ, cạo bỏ
vỏ thô, xếp đống cho đến khi mặt trong của vỏ có màu
đen nâu tía thì phơi khô.
Bào chế
Đỗ trọng: Cạo vỏ thô còn sót lại, rửa sạch, thái miếng
hoặc sợi còn tơ, phơi khô, dùng sống hoặc chế.
Diêm đỗ trọng (Chế muối): Đỗ trọng thái miếng còn
tơ, tẩm nước muối trong 2 giờ (1 kg Đỗ trọng dùng 30
g muối trong 2 00 ml nước), sao vàng, đứt tơ là được;
hoặc sao đến khi mặt ngoài màu đen sém khi bẻ gẫy,
tính đàn hồi tơ kém so với khi chưa sao; vị hơi mặn.
Bảo quản
Để nơi khô, thoáng.
Tính vị, quy kinh
Cam, ôn. Vào các kinh can, thận.
Công năng, chủ trị
Bổ can thận, mạnh gân xương, an thai. Chủ trị: Thận
hư, thắt lưng đau, gân xưofng yếu, có thai dong huyết,
động thai; cao huyết ẳp.
Cách dùng, liều lưọTig
Ngày dùng 6 - 9 g, dạng thuốc sắc hoặc tán.
Kiêng kỵ
Âm hư hỏa vượng không nên dùng.
ĐỘC HO ẠT (Rễ)
R adix Angelicae pubescentìs
Rễ phơi hay sấy khô của cây Độc hoạt (Angelica
puhescens Maxim.), họ Hoa tán (Apiaceae)
M ô tả
Rễ cái hơi hình trụ, trên to, dưới nhỏ, đầu dưới phân 2-
3 nhánh hoặc hơn, dài 10-30 cm. Đầu rẻ phình ra, hình
nón ngược với nhiều vân ngang. Đường kính 1,5-3 cm,
đỉnh trên còn sót lại ít gốc thân, mặt ngoài nâu xám
hay nâu thẫm, có vân nhăn dọc, với các lỗ vỏ, hơi lồi
ngang và những vết sẹo rễ con hơi nổi lên. Chất tương
đối rắn chắe, khi ẩm thì mềm. Mặt bẻ gãy có vỏ màu
xám trắng, với nhiều khoang dầu màu nâu rải rác, gỗ
từ màu vàng xám đến vàng nâu, tầng phát sinh màu
nâu. Mùi thơm ngát đặc biệt, vị đắng và hăng, nếm hơi
tê lưỡi.
Vi phẫu
Lớp bần có nhiều hàng tế bào. v ỏ hẹp với ít khoang
dầu. Libe rộng chiếm nửa bán kính của rệ. Khoang
dầu .tương đối nhiều, xếp thành vài vòng tiếp tuyến,
lớn tới 153 |Lim xung quanh bao bọc bởi 6-10 tế bào
tiết. Tầng phát sinh tạo thành vòng tròn liên tục. Tia
gỗ rộng có 1-2 hàng tế bào. Mạch rải rác, đường kính
tới 84 |im, thường xếp theo hình xuyên tâm, riêng lẻ.
T ế bào mô mềm chứa hạt tinh bột.
Định tính
Lấy 3 g bột dược liệu, thêm 30 ml ether (TT), đun
trên cách ,thuỷ hổi lưu 1 giờ, lọc và bốc hơi dịch lọc
đến khô. Thêm vào cắn 30 ml ether dầu hoả (độ sôi 30
- 60°C) (TT), lắc và lộc. Hoà tan cắn trong 3 ml
ethanol (TT) rồi đem quan sát dưới ánh sáng tử ngoại
(365 nm) sẽ có huỳnh quang xanh tía.
B. Lấy 1 ml dung dịch ở phản ứng (A), thêm 3 giọt
dung dịch hydroxylamin hydroclorid 70% trong
methanol (TT) mới pha và 3 giọt dung dịch kali
hydroxyd 10% trong methanol (TT), đun nóng nhẹ
trên cách thuỷ, để nguội rồi thêm 2 giọt dung dịch sắt
(III) clorid 1% trong acid hydrocloric (TT), lắc mạnh
sẽ xuất hiện màu vàng cam.
c . Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel G, hoạt hoá ở 100°c trong 1 giờ.
Dung môi khai triển: n-hexan - benzen - ethylacetat
(2 : 1: 1).
Dung dịch thử: Lấy 2 g bột dược liệu, thêm 10 ml
ether (TT), ngâm qua đêm, lọc. Bốc hơi dịch lọc trên
cách thuỷ tới khô, hoà tan cắn trong 2 ml cloroform
(TT).
Dung dịch đối chiếu; Lấy 2 g bột Độc hoạt, tiến hành
chiết như dung dịch thử, được dung dịch đối chiếu.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 2 |J.1
mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Sau khi
triển khai, lấy bản mỏng để khô ở trong không khí rồi
đem quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 365
nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết
phát huỳnh quang cùng màu và cùng giá trị Rf với các
vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.
Độ ẩm
Không quá 13 % (Phụ lục 9.6).
Tro toàn phần
Không quá 8% (Phụ lục 7.6).
Chất chiết được trong dược liệu
Gân chính xác khoảng 2 g bột dược liệu (qua rây có
kích thước mắt rây 0,250 mm, để dược liệu trong bình
hút ẩm chứa P2O 5 trong 48 giờ, sau đó cân dược liệu),
cho vào bình sõxhlet, thêm 70 ml ether (TT) và một số
hạt thuỷ tinh. Đun hồi lưu trên cách thuỷ trong 4 giờ,
để nguội, lọc, rửa bình và cặn bằng ether (TT), gộp
dịch lọc và dịch rửa vào bình định mức 100 ml, thêm
ether (TT) đến vạch, lắc đều. Lấy chính xác 50 ml
dịch chiết, cho vào 1 cốc có mỏ đã được sấy đến khối
lượng không đổi, bốc hơi dịch chiết ether rồi đặt trong
bình hút ẩm có chứa phosphor pentoxyd đến khi trọng
lượng không đổi (trong 24 giờ), xác định lượng cao
chiết dược liệu. Chất chiết được trong ether không
đươc dưới 3%.
Chế biến
Thu hoạch vào mùa thu, khi thân, lá cây khô, lụi hoặc
vào mùa xùân trước khi cây nảy chồi, đào lấy rễ, bỏ
thân, lá, rễ con, rửa sạch, sấy đến gần khô, xếp đống 2
-3 ngày, sau khi mềm, phơi hoặc sấy khô.
Bào chế
Dược liệu khô, loại bỏ tạp chất, rửa sạch, ủ mềm, thái
phiến mỏng, phơi khô hay sấy khô ở nhiệt độ thấp.
Bảo quản
Để nơi khô, tránh mốc, mọt.
Tính vị, quy kinh
Tân, khổ, vi ôn. Vào các kinh thận, bàng quang.
Còng năng
Khu phong, trừ thấp, thông tý, chỉ thống. Chủ trị:
Phong hàn, thấp tý, thắt lưng và đầu gối đau, thiếu âm
phục phong, đầu thống.
Cách dùng, !Ịều lượng
Ngày dùng 3 - 9 g. Dạng thuốc sắc hoặc ngâm rượu.
ĐƯƠNG QUY (Rễ)
Radix Angelicae sinensis
Rễ đã phơi hoặc sấy khô của cây Đưomg quy (Angelica
sinensis (Oliv.) Diels), họ Hoa tán {Apiaceae).
Mô tả
Rễ dài 10 - 20 cm, gồm hhiều nhánh, thường phân biệt
3 phần: Phần đầu gọi là quỹ đầu, phần giữa gọi là quy
thân, phần dưới gọi là quy vĩ. Đường kính quy đầu 1,0
- 3,5 cm, đường kính quy thân và quy vĩ 0,3 - 1,0 cm.
Mặt ngoài màu nâu nhạt, có nhiều nếp nhăn dọc. Mặt
cắt ngang màu vàng ngà, có vân tròn và nhiều điểm
tinh dầu. Mùi thơm đặc biệt. Vị ngọt, cay và hơi đắng.
Vi phẫu
Lớp bần mỏng, màu nâu nhạt. Mô mềm vỏ gồm những
tế bào màng mỏng có chứa nhiều tinh bột. Vùng libe
có nhiều ống tiết tinh dầu. Tầng sinh libe - gỗ là một
vòng ngoằn ngoèo, rõ rệt. Mô mềm ruột có nhiều sợi.
Soi bột
Màu nâu vàng, mùi thơm đặc biệt. Nhiều, hạt tinh bột
đứng riêng lẻ. Mảnh mô mềm có nhiều hạt tinh bột,
ống tiết tinh dầu thường bị vỡ. Mảnh mạch mạng,
mạch xoắn, mạch điểm.
Định tính
Phương pháp sắc ký lóp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel G.
Hệ đung môi khai triển: Benzen - ethyl acetat (95:5).
Dung dịch thử; Lấy 4 g bột dược liệu cho vào bình nón
nút mài có dung tích khoảng 100 ml, thêm 20 ml
ethanol 95% (TT). Ngâm trong khoảng 1 giờ, thỉnh
thoảng lắc, lọc, đun trên cách thủy còn khoảng 10 ml,
được dung dịch thử.
Dung dịch đối chiếu: Lấy 4 g bột Đương quy, tiến
hành chiết như dung dịch thử.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 Ịil
mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Sau khi
triển khai, lấy bản mỏng ra khỏi bình sắc ký, để bay
hơi hết dung môi ở nhiệt độ phòng. Quan sát dưới ánh
sáng tử ngoại ở bước sóng 366 nm.
Trên sắc kỷ đồ của dung dịch thử cho 2 vết phát quang
màu xanh sáng (chính) và 6 vết màu xanh lơ (phụ) có
cùng màu sắc và giá trị R| với các vết trên sắc ký đồ
của dung dịch đối chiếu.
Độ ẩm
Không quá 15% (Phụ lục 9.6).
Tạp chất
Khong quá 1% (Phụ lục 9.4)
Tro không tan trong acid hydrocloric
Không quá 2% (Phụ lục 7.5).
Định lượng
Tiến hành phưofng pháp chiết nóng theo chuyên luận
xác định chất chiết được trong dược liệu (Phụ lục 9.3).
Hàm lượng chất chiết được trong dược liệu bằng
ethanol 50% không ít hơn 40%.
Chế biến
Thu hoạch vào mùa thu. Đào lấy rễ, rửa sạch, loại bỏ tạp
chất, phơi hoặc sấy ở nhiệt độ thấp đến khô.
Bàochế
Đưcmg quy đã loại bỏ tạp chất, rửa sạch, ủ mềm, thái
lát mỏng, phơi khô hoặc sấy khô ò nhiệt độ thấp.
Tửu Đương quy: Lấy Đương quy đã thái thành lát,
phun rượu cho đều, ủ qua, cho vào chảo đun nhỏ lửa,
sao nhẹ đến khô, lấy ra để nguội. Cứ 100 kg Đưcmg
quy dùng 10 kg rưọfu. Dược liệu này là phiến mỏng
dạng tròn hoặc không đều, mặt cắt có vân nâu nhạt.
Chất dai, màu vàng thẫm, vị hơi đắng, mùi thơm nồng,
có mùi rượu.
Bảo quản
Để nơi khô mát, tránh ẩm, mốc, mọt.
Tính vị, quy kinh
Cam, tân, ôn. Vào các kinh can, tâm, tỳ.
Công năng, chủ trị
Bổ huyết, hoạt huyết, điều kinh, ngừng đau, nhuận
tràng, thông đại tiện. Chủ trị: Huyết hư vàng úa, chóng
mặt, tim đập mạnh. Kinh nguyệt không đều, kinh
nguyệt bế tắc, hành kinh đau bụng, đau bụng do hư
han, táo bón. Phong thấp tê đau, sưng đaù do sang
chấn.
Tửu Đưcíng quy; Dùng điểu trị kinh nguyệt bế tắc,
hành kinh đau bụngí phong thấp tê đau, sưng đau do
sang chấn.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 4,5 - 9 g, dạng thuốc sắc.
ĐƯƠNG QUY DI THỰG (Rễ)
R adix A ngelicae acutilobae
Dược liệu dùng là rễ củ đã phơi hay sấy khô ở 50 -
60°c của cây Đương quy di thực từ Nhật Bản
{Angelica acutilòha (Sieb, et Zucc.) Kitagawa), họ
Hoa tán {Apiaceae).
Mô tả
Rễ chính ngắn và mập, dài khoảng 1 0 - 2 0 cm, đường
kính 2 cm trở lên, xung quanh có nhiều rễ nhánh dài
1 5 - 2 0 cm, đưòng kính 0,5 cm trở lên. Mặt ngoài màu
nâu tối, nhiều vết nhăn theo chiểu dọc, nhiều sẹo lồi
nằm ngang là vết tích của rễ con. Mặt cắt màu trắng
ngà mịn, có vân tròn và nhiều điểm dầu. Mùi thơm hơi
hắc, vị ngọt nhẹ, sau hơi cay nồng.
Vi phẫu
Lớp bần gồm nhiều hàng tế bào hình chữ nhật màng
dày, xếp thành những vòng đồng tâm và những dãy
xuyên tâm. Mô mềm vỏ tế bào màng mỏng méo mó,
nhiều đám khuyết to, có nhiều ống tiết tinh dầu nẳm
trong mô mềm vỏ và libe. Tầng sinh libe - gỗ gồm hai
hàng tế bào xếp thành vòng ngoằn ngoèo, phân chia
phần gỗ và libe. Bó libe - gỗ bị các tia ruột Gắt thành bó
dài. Mạch gỗ có vách dày, khoảng 7 - 1 0 mạch gỗ. Tia
ruột gồm 2 - 3 hàng tế bào xếp thành tia.
Soi bột
Có rất nhiều hạt tinh bột nhỏ đứng riêng lẻ hay từng
đám. Mảnh mạch xoắn, mạch mạng, mạch điểm.
M ảnh mô mềm chứa nhiều hạt tinh bột và ống tiết bị
vỡ, giọt dầu màu vàng nhạt.
Định tính
A. Bột dược liệu phát quang dưới ánh sáng tử ngoại ò
bước sóng 366 nm.
B. Phưong pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel G, dày 0,25 mm sấy ở 120°c
trong 1 giờ.
Hệ dung môi khai triển; Benzen - ethyl acetat (3:1).
Dung dịch thử: Lấy 2 g bột dược liệu, thêm 20 ml
aceton (TT), lắc thật kỹ, để qua đêm, lọc. Dịch lọc cô
trên cách thuỷ đến khô. Hoà tan cắn trong 1 mi
cloroform (TT).
Cách tiến hành: Chấm trên bản mỏng 10 )0,1 dung dịch
thử. Sau khi triển khai và làm bay hơi dung môi. Quan
sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 366 nm. Trên
sắc ký đồ có 4 vết phát quang màu xanh lơ sáng, có
giá trị R, : 0,22; 0,26; 0,32 và 0,50. Sau đó phun dung
dịch kali hydroxyd 1 N trong ethanol, các vết này phát
quang mạnh hơn.
Độ ẩm
Không quá 15% (Phụ lục 9.6).
Tro toàn phần
Không quá 6 % (Phụ lục 7.6).
Tro không tan trong acid
Không quá 4,5% (Phụ lục 7.5).
Tỷ lệ các bộ phận khác của cây
Thân, lá, hoa lẫn trong dược liệu không quá 2% (Phụ
lục 9.4).
Tỷ lệ tạp chất lạ
Không được quá 1% (Phụ lục 9.4).
Định lưọng
Tiến hành theo phương pháp chiết nóng trong chuyên
luận xác định các chất chiết được trong dược liệu (Phụ
lục 9.3). Hàm lượng chất chiết được trong dược liệu
bằng ethanol 50% không được ít hơn 35%.
Chếbiến
Cây trồng được 10 đến 12 tháng thì thu hoạch. Đàọ lấy
rễ củ, rửa sạch, phơi hay sấy ở 50°c - 60°c đến khô.
Bảo quản
Để nơi mát, tránh ẩm, mốc, mọt.
Tính vị, quí kỉnh
Cam, tân, ôn. Vào các kinh can, tâm, tỳ.
Công nâng, chủ trị
Bổ huyết, hành huyết, hoạt huyết điều kinh, nhuận
trưòíig thông tiện, lý khí chỉ thống. Chủ trị: Kinh
nguyệt không điều hoà,. đau bụng khi thấy kinh, thắt
lưng đau, băng lậu, đại tiện khô táo, đi lỵ đau bụng.
Cách dùng, liều ỉưọTig
Ngày dùng 6 - 1 5 g, dạng thuốc sắc.
GAI (Rễ)
R adix Boehm erìae niveae
Trữ ma căn
Rễ đã phơi hay sấy khô của cây Gai làm bánh
(Boehmena nivea (L.) Gaud.), họ Gai {Urticaceae).
Mô tả
Rễ hình trụ, hơi cong queo, dài 8-25 cm, đường kính
0,8 - 2 cm. Mặt ngoài màu nâu xám hoặc nâu sẫm, có
những vết nhăn dọc và ngang, dài, có lỗ bì đồng thời
có vết tích của rễ con. Chất cứng. Vết bẻ màu vàng có
xơ, phần vỏ màu nâu xám, phần gỗ màu nâu nhạt, một
số ở giữa có vòng đồng tâm, phần tuỷ (ruột) màu nâu,
trong rỗng, tia ruột khá rõ. Mùi nhẹ, vị nhạt, nhai hơi
dính răng.
Vi phẫu
Lớp bần gồm 3 - 4 hàng tế bào dài, màu nâu. Mô mềm
vỏ rải rác có các tế bào chứa chất nhày và tinh thể
calci oxalat hình cầu gai, đôi khi có đắm sợi. Bó libe -
gỗ bị cắt bởi các tia ruột chạy từ ruột ra tận mô mềm
vỏ, trong libe cũng có đám sợi. Mạch gỗ tròn, to, chạy
dài đến ruột. Mô mềm ruột hẹp.
Bột
Màu vàng nâu. Soi kính hiển vi thấy; Sợi dài, rời hoặc
dính ỉặi thằnh bó. Mảnh mô mềm có tế bào hình nhiều
cạnh, màng mỏng, chứa đầy tinh bột. Hạt tinh bột tròn
nhỏ. Mảnh mạch gỗ rộng. Mảnh bần màu vàng sẫm,
dày. Tinh thể calci oxalat hình cầu gai.
Độ ẩm
Không quá 10 % (Phụ lục 5.16, 1 g, 105°c, 5 giờ).
Tro toàn phần
Không qua 1% (Phụ lục 7.6).
Tạp chất
Không quá 0,5% (Phụ lục 9.4).
Chế biến
Thu hoạch vào mùa hạ hay mùa thu. Đào lấy rễ, rửa
sạch đất, cắt bỏ rẻ con, để nguyên hay thái phiến,
dùng tươi hoặc sấy khô.
Bảo quản
Để nơi khô.
Tính vị, quy kinh
Cam, hàn. Vào kinh can, tâm.
Công năng, chủ trị
Thanh nhiệt, giải độc, tán ứ, chỉ huyết, an thai, lợi tiểu.
Chủ trị: Nhiệt bệnh đại khát, đại cuồng, huyết lâm, bí
tiểu, thổ huyết, hạ huyết, xích bạch đới hạ, đan độc,
ung thũng, sưng đau do sang chấn, rắn, côn trùng cắn,
trẻ nhỏ CÓ ban đỏ, động thai ra máu.
Cách dùng, liều iượng
Ngày dùng 6 - 20 g, dạng thuốc sắc.
Dùng ngoài; Lấy rễ tươi giã lấy nước để bôi, đắp hoặc
sắc lấy nước rửa.
Kiêng kỵ
Vị hư, ỉa chảy không nên dùng.
GẪC (Hạt)
Semen M om ordicae cochinchinensỉs
M ộc miết tử
Hạt đã bóc bỏ áo hạt, phơi hay sấy khô, Ịấy từ quả
chín của cây Gấc (Momordica cochinchinensis (Lour.)
Spreng.), họ Bí {Cucurhitaceae).
Mô tả
Hạt gần tròn, dẹt, giữa hơi phồng lên, đường kính 2 -
4 cm, dày 0,5 cm. vỏ hạt cứng màu nâu đen, tưofng
đối ráp, xù xì, mép có răng tù và rộng. Trong vỏ cứng
có màng mỏng như nhung, màu lục xám, trên mặt có
những vết dài nhỏ màu nâu. Hai lá mầm màu trắng
ngà ép vào nhau, có chất dầu; M ùi đặc biệt, vị đắng.
Bột
Màu vàng xám, tế bào mô cứng hình tròn hay bầu
dục, thành dày hoá gỗ, mép lượn sóng, đường kính
51-117 Ịj,m, khoang nhìn rõ rệt, hẹp. Tế bào mô mềm
của lá mầm nhiều cạnh, chứa chất dầu béo và hạt
aleuron. Khối dầu hình tròn, đường kính 27-73 (am,
có vân lưới rõ trên bề mặt.
Định tính
Lấy 2 g bột dược liệu thô, thêm 20 ml ether (TT),
ngâm ấm khoảng 30 phút, lọc. Lấy 2 ml dịch lọc, bốc
hơi trên cách thuỷ đến khô. Thêm một ít bột natri
sulfat khan (TT) vào cặn còn lại, đun nóng, sẽ có bọt
và hơi cay màu trắng bốc lên.
B. Lấy 2 g bột dược liệu thô, thêm 20 ml nước, đun
trên cách thuỷ 30 phút, lọc. Lấy 2 ml dịch lọc cho vào
một ống nghiệm có nút mài, nút kín, lắc mạnh trong 1
phút, sẽ có nhiểu bọt bền, trong khoảng 10 phút.
Độ ẩm
Kliông quá 10 % (Phụ lục 9.6).
Chế biến
Quả gấc chín, bổ lấy hạt, bóc bỏ màng đỏ bên ngoài,
phơi hoặc sấy khô.
Bào chế
Lấy hạt khô, loại tạp chất, đập ra lấy nhân, để nguyên
hoặc giã nát trộn với giấm để bôi.
Bột mộc miết tử sương: Sao khô nhân hạt gấc sạch,
nghiền, tán nhỏ, bọc vào giấy, ép cho ra hết chất dầu,
được bột trắng nhỏ như sương.
Bảo quân
Để nơi khô.
Tính vị, quy kinh
Khổ, vi cam, ôn, có độc. Vào các kinh can, tỳ, vị.
Công năng, chủ trị
Tán kết, tiêu thũng, công độc liệu sang, tiêu tích khối,
tiêu thũng độc, tán huyết, trừ phong. Chủ trị: Mụn
nhọt sưng tấy, tràng nhạc lở loét, sưng vú, tắc tia sữa,
chấn thựơng ứ huyết, trị sang lở thũng độc, nhũ ung,
trĩ lậu.
Cách dùng, liều lưộTig
Ngày dùng 0,9 - 1,2 g, dùng ngoài mài với nước và
mài với giấm hoặc giã nát trộn với giấm để bôi.
GỪNG (Thân rễ)
Rhizoma Zingiberis
Thân rễ đã phơi hay sấy khô của cây Gừng (Zingiber
ojficinale Rosc.), họ Gừng {ZinỊỊÌheraceae).
Mô tả
Thân rễ (quen gọi là củ) không có hình dạng nhất
định, thường phân nhánh, dài 3 - 7 cm, dày 0,5 - 1,5
cm. Mặt ngoài màu trắng tro hay màu nâu nhạt, có đốt
tròn rõ rệt và vết nhăn dọc. Đính các nhánh có vết thân
khí sinh. Vết bẻ màu trắng tro hoặc ngà vàng, có bột,
vân tròn rõ. Mặt cắt ngang có nhiều chấm sáng (tế bào
chứa dầu nhựa) và có sợi thưa. Mùi thơm, vị cay nóng.
Vi phẫu
Biểu bì gồm một hàng tế bào màng mỏng tựơng đối
đều đặn. Mô mềm vỏ ngoài gồm tế bào màng hơi dày,
Lớp tựa bần gồm khoảng 5 - 6 hàng tế bào hình chữ
nhật xếp đểu đặn. Mô mểm vỏ trong gồm tế bào màng
mỏng nhăn nheo, ơ thân rê non thấy rõ vòng nội bì và
trụ bì. Các bó libe - gỗ tập trung thành vòng gần như
liên tục nằm sát trụ bì và ỏf rải rác cả trong mô mềm
vỏ, mô mềm ruột. Mỗi bó hình tròn hay hình trứng có
1 - 4 mạch gỗ ở giữa, libe bao bọc xung quanh. Mô
mềm ruột gồm tế bào tròn, to hơn tế bào mô mềm vỏ.
Những tế bào chứa tinh dầu và tế bào chứa tinh bột rải
rác khắp trong mô mềm ruột và mô mềm vỏ.
Soi bột
Mảnh mô mềm gồm những tế bào hình nhiều cạnh, rải
rác có tế bào chứa tinh dầu màu vàng nhạt. Những hạt
tinh bột hình trứng, có vân rõ. Mảnh bần gồm các tế
bào hình nhiều cạnh, màng hơi dày, màu vàng nhạt.
Sợi có thành mỏng. Mảnh mạch vạch, mạch vòng.
Định tính
A. Lấy khoảng 5 g bột dược liệu, thêm 10 ml ethanol
70% (TT), đun sôi, lắc đều, lọc.
Lấy 1 ml dịch lọc, thêm 5 giọt dung dịch natri
nitroprusiat 1% (TT), thêm 3 giọt dung dịch natri
hydroxyd 10% (TT), xuất hiện màu đỏ, thêm 2 giọt
acid acetic băng (TT), có tủa chuyển sang màu vàng.
B. Lấy 1 ml dịch lọc, thêm 3 giọt dung dịch para
nitroanilin (TT), thêm 0,5 ml dung dịch natri '
hydrocarbonat 5% (TT), 4 ml nước, đun sôi, để nguội,’
dung dịch có màu nâu đỏ.
Độ ẩm
Không quá 13% (Phụ lục 9.6).
Tro toàn phần
Không quá 6 % (Phụ lục 7.6).
Tro không tan trong acid hỵdrocloric
Không qua 3% (Phụ lục 7.5).
Tạp chất (Phụ lục 9.4)
Tạp chất: Không quá 1% .
Tỷ lệ non, xốp : Không quá 1%.
Định lượng
A. Chất chiết được trong dược liệu: Tiến hành theo
phương pháp chiết lạnh ghi trong chuyên luận xác
định chất chiết được trong dược liệu (Phụ lục 9.3).
Dược liệu phải chứa ít nhất 10% chất chiết được trong
nước hoặc 45% chất chiết được trong ethanol 90%.
B. Định lượng tinh dầu; Tiến hành theo phương pháp
định lượng tinh dầu trong dược liệu (Phụ lục 9.2).
Dùng 30 g bột dược liệu, thêm 150 ml nước, cất trong
Chế biến
Đào lấy củ gừng già, rửa sạch, phơi hoặc sấy đến khô
(can khương).
Bảo quản
Để nơi khô, mát.
Tính vị, quy kinh
Tân, nhiệt. Vào các kinh tâm, phế, tỳ, vị, thận.
Công năng, chủ trị
Ôn trung tán hàn, hổi dương, thông mạch, táo thấp
tiêu đàm. Chủ trị: Đau bụng lạnh, đầy trướng không
tiêu, nôn mửa ỉa chảy, tứ chi lạnh, mạch yếu, đàm ẩm,
ho suyễn.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 4 - 20 g, dạng thuốc sắc hoặc hoàn tán.
Thường phối hợp với các vị thuốc khác.
Kiêng kỵ
Âm hư nội nhiệt sinh ho, biểu hư làm ra mồ hôi nhiều
hoặc mất máu không nên dùng.
HÀ THỦ Ô Đ ỏ (Rễ)
R adix P allopiae multiflorae
Rễ củ phơi hay sấy khô của cây Hà thủ ô đỏ {Pallopia
rìudĩifloTa (Thunb.) Haraldson, họ Rau răm
{Polygonaceưe).
Mô tả
Rễ củ hình tròn, dài, không đều, củ nhỏ để nguyên, eủ
to bổ đôi theo chiều dọc, hay chặt thành từng miếng
toỊ Mặt ngoài có những chỗ lồi lõm do các nếp nhăn
ăn sâu tạo thành. Mặt cắt ngang có lớp bần mỏng màu
nâu sẫm, mô mềm vỏ màu đỏ hồng, có nhiều bột, ở
giữa có ít lõi gỗ. Vị chát.
Vi phẫu
Lớp bần gồm 3 - 4 hàng tế bào màng dày. Mô mềm vỏ
phát triển nhiều, rải rác có nhiều tinh thể calci oxalat
hình cầu gai và hình thoi. Ngoài ra có các bó libe cấp I
mới được hình thành, nằm riêng lẻ hoặc chụm với
nhau thành nhiều vòng libe - gỗ mới trong mồ mềm
vỏ. Từng đám libe cấp II rời nhau xếp theo một vòng
tròn ứng với các nhánh gỗ cấp II ở bên trong. Tầng
sinh libe - gỗ. Gỗ cấp II chạy vào đến tâm. Tia ruột
chạy từ tâm cắt gỗ cấp II thành từng nhánh và cắt libe
cấp II thành từng đám.
Soi bột
Màu nâu hồng, vị hơi chát, nhiều hạt tinh bột hình bán
nguyệt hay hình tròn, đường kính 5 - 25 )Lim, rốn hình
sao hay vạch, hay phân nhánh. Có khi hai ba hạt tinh
bột tụ họp với nhau. Mảnh bần màu nâu. Tinh thể calci
oxalat hình cầu gai, đường kính 20 - 50 |Lim. Mảnh mô
mềm có tế bào màng mỏng chứa tinh bột. Mảnh mạch
mạng ít gặp.
Định tính
A. Lấy 2 g bột cho vào ống nghiệm, ngâm
nước trong 30 phút, gạn lấy 5 ml, thêm 3 - 4
dịch natri hydroxyd (TT) sẽ có màu đỏ sẫm,
B. Lấy 0,1 g bột, thêm 10 ml dung dịch natri hydroxyd
10% (TT) đun cách thủy trong 5 phút, để nguội, lọc,
dịch lọc được acid hóa bằng dung dịch acid
hydrocloric 10% (TT) đến môi trường acid (thử bằng
giấy quỳ), sau đó lắG với 20 ml ether ethylic (TT), lóp
ether ethylic có màu vàng cam, gạn lấy 5 ml ether,
thêm 5 ml dung dịch amoniac đậm đặc, lớp amoniac
sẽ có màu đỏ.
c. Lấy 0,2 g bột dược liệu đun cách thủy với 10 ml
ethanol 96% trong 5 phút, để nguội, lọc, lấy 5 ml dịch
lọc để bay hơi đến khô, thêm 2 ml dung dịch antimoni
clorid (TT) sẽ có màu đỏ hay tím đỏ.
D. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại lát cắt có màu
vàng xám.
Độ ẩm
Không quá 13% (Phụ lực 5.16).
Tạp chất
Không quá 0,5% (Phụ lục 9.4).
Tỷ lệ xơ gỗ
Không quá 1% (Phụ lục 9.4).
Địnhlưọtig
Tiến hành theo phương pháp chiết nguội trong chuyên
luận xác địĩih các chất chiết được trong dược liệu (Phụ
lục 9.3). Dược liệu phải chứa không ít hơn 20% chất
chiết được bằng ethanol 30% (tính theo dược liệu
khô).
Chế biến
Thu hoạch vào mùa thu, khi lá khô úa, đào lấy củ cắt
bỏ hai đầu, rửa sạch, củ to cắt thành miếng, phơi hay
sấy khô. Nếu đồ chín rồi phơi thì tốt hơn.
Bào chế
Chế Hà thủ ô: Rửa sạch củ, ngâm nước vo gạo 1 ngày
1 đêm, sau đó rửa lại. Đổ nước đậu đen cho ngập (cứ 1
kg Hà thủ ô cần 100 g đậu đen, 2 lít nước, nấu đến
khi đậu đen nhừ nát), nấu đến khi gần cạn, eần đảo
luôn cho chín đều. Khi củ đã mềm, lấy ra, bỏ Ịõi (nếu
cổ). Thái hoặc cạo mỏng rổi phơi khô. Nếu còn nước
đậu đen thì tẩm phơi cho hết.
Nếu đồ, phơi 9 lần (cửu chưng cửu sái) thì càng tốt. Khi
đun nên đặt vỉ ở đáy nồi cho khỏi cháy dược liệu.
Bảo quản
Để nơi khô, mốc, mọt.
Tính vị, quy kinh
Khổ, cam, sáp, ôn. Vào các kinh can, tâm, thận.
Công năng, chủ trị
Giải độc, tiêu ung, nhuận trấng, thông đại tiện. Chủ
trị: Tràng nhạc nhọt độc, phong chẩn ngứa, trường ráo
táo bón, chứng lipid huyết táng.
Cách dùng, liều lưọTig
Ngày dùng 6 - 12 g Hà thủ ô đã chế, dạng thuốc sắc
hoặc rượu thuốc.
HẠ KHÔ THẢO (Cụm quả)
Spica Prunellae
Cụm quả đã phơi hay sấy khô của cây Hạ khô thảo
{Prunella vulgaris L.), họ Hoa môi {Lamiaceae)
Mô tả
Dược liệu hình chuỳ do bị ép nên hơi dẹt, dài 1,5-8
cm, đường kính 0,8-1,5 cm; màu từ nâu nhạt đến nâu
đỏ, Toàn cụm quả có hơn 10 vòng đài còn lại và lá
bắc, mỗi vòng Ịại có hai lá bắc mọc đối trên cuống hoa
hay quả như hình quạt, đỉnh nhọn, có gân gợii rõ, mặt
ngoài phủ lông trắng. Mỗi lá bắc có 3 hoa nhỏ, tràng
hoa thường bị rụng, đài có 2 môi, với 4 quả hạch nhỏ
hình trứng, màu nâu với vết lồi trắng ở đầu nhọn. Thể
nhẹ, chất giòn, mùi nhẹ, vị nhạt.
Định tính
A. Lấy 1 g bột dược liệu, thêm 15 ml ethanol (TT),
đun hồi lưu trong cách thuỷ 1 giờ, lọc. Lấy dịch lọc để
thử các phản ứng sau:
Lấy 1 ml dịch lọc vào 1 bát sứ nhỏ, bốc hơi trên cách
thuỷ tới khô. Hoà tan cắii bằng 1 giọt acid sulfuric (TT)
sẽ xuất hiện màu đỏ tía chuyển dần sang màu lục tối.
Nhỏ I ít dịch lọc lên 1 tờ giấy lọc rồi phun hỗn hợp
dung dịch sắt (III) clorid 0,9% (TT) và dung dịch kali
fericyanid 0,6% (TT) theo tỷlệ (1:1), sẽ xuất hiện màu
xanh lơ.
B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng; Silicagel G, hoạt hoá ở 1 10°c trong 1 giờ.
Dung môi khai triển: Cyclohexan - cloroform -
ethylacetat - acid acetic băng (20;5;8;0,5).
Dung dịch thử: Lấy 1 g bột dược liệu, thêm 20 ml
ethanol (TT), đun hồi lưu trên cách thuỷ 1 giò, lọc.
Bốc hơi dịch lọc tới khô, ngâm cắn 2 lần, mỗi lần với
15 ml ether dầu hoả (30°c - ÓO^C) (TT) trong khoảng
2 phút, gạn bỏ dung dịch ether dầu hoả. Hoà tan cắn
trong 1ml ethanol (TT).
Dung dịch đối chiếu: Lấy 1 g Hạ khô thảo, tiến hành
chiết như dung dịch thử.
Cách tiến hành: Ghấm riêng biệt lên bản mỏng 2 |ul
dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Sau khi triển
khai, lấy bản mỏng để khô trong không khí rồi phun
dung dịch acid sulfuric 10% trong ethanol (TT), sấy
bản mỏng ở 100°C tới khi hiện rõ các vết. Quan sát sắc
ký đồ dưới ánh sấng thường sau đó dưới ánh sáng tử
ngoại ở bước sóng 366 nm. Trên sắc ký đồ của dung
dịch thử phải có các vết phát huỳnh quang cùng màu
sắc và cùng giá trị Rf với các vết trên sắc ký đồ của
dung dịch đối chiếu.
Đ ộẩm
Không quá 12 % (Phụ lục 5.16, 1 g, 105°c, 4 giờ).
T ro toàn phần
Không quá 10,0% (Phụ lục 7.6).
Tạp chất (Phụ lục 9.4)
Thân cây: Không quá 5%.
Tạp chất khác: Không quá 1%.
C hế biến
Vào mùa hạ, hái khi cụm quả có màu đỏ nâu, phơi
hoặc sấy khô.
Bảo quản
Để nơi khô.
T ính vỊ, quy kinh
Tân, khổ, hàn. Vào các kinh can, đởm.
Công năng, chủ trị
Thanh hoả, minh mục, tán kết, tiêu thũng. Chủ trị:
Mắt đỏ sưng đau, đau con ngươi vào ban đêm, nhức
đầu, chóng mặt, bươií cổ, tràng nhạc, tuyến vú tăng
sinh, nhọt vú sưng đau, huyết áp cao.
Cách dùng, liều lưọng
Ngày dùng 9 - 15 g. Dạng thuốc sắc.
HẬU PHÁC (Hoa)
Flos M agnoliae officinalis
Nụ hoa phơi hay sấy khô của cây Hậu phác {Magnolia
ojficinalis Rehd. et Wils.) hoặc cây Ao diệp Hậu phác
{Magnolia ojficinalis Rehd. et Wils. var. biloba Rehd.
et Wils.), họ Ngọc lan (Magnoliaceae)
Mô tả
Nụ hình nón dài, dài 4 - 7 cm, gốc nụ có đưòfng kính
1,5 - 2,5 cm; màu nâu đỏ đến nâu thẫm. Bao hoa
thường có 12 cánh, chất thịt, các cánh hoa vòng ngoại
hình trứng ngược, các cánh hoa vòng trong hình thìa.
Nhiều nhị, bao phấn hình dải, chỉ nhị rộng và ngắn.
Nhiều lá noãn rời nhau đính theo hình xoắn ốc trên
một đế hình nón. Cuống hoa dài 0,5- 2cm, phủ đầy
lông nhung màu vàng xám. Chất giòn, dễ gẫy. Mùi
thơm, vị nhạt.
Bột
Màu nâu đỏ, tế bào biểu bì của cánh hoa hình đa giác
hoặc bầu dục, mặt ngoài có các nốt nhô lên, mật độ
dày, có vân nhỏ. Tế bào đá nhiều, phận nhánh không
đều, thành dày 7 - 1 3 |Lim, có thành có lỗ rõ và một
khoang to. Tế bào dầu hình tròn hoặc bầu dục, đưòtig
kính 37 - 85 (im, thành hơi dày, bên trong chứa chất
màu nâu vàng. Hạt phấn hoa hình bầu dục, dài 48 - 68
|j.m, đường kính 37 - 48 |u,m, có một rãnh, mặt ngoài
có vân lưới nhỏ. Lông che chở có 1 - 3 tế bào, dài 820
- 2300 )j,m, thành rất dày, đôi khi mặt ngoài có vân
dạng xoắn, có chất cutin. Lông đơn bào dài, đầu nhọn,
đáy hơi phình to. Tế bào đáy của lông đa bào ngắn
hoìi, phình to rõ, thành mỏng.
Định tính
Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng silií^gel G, đã sấy ở 110°c khoảng 1 giờ.
Dung môi khạí triển; Benzen - methanol (27: 1).
Dung dịch thử: Lấy khoảng 1 g bột dược liệu, thêm 8
ml methanol (TT), lắc trong 30 phút, lọc, được dung
dịch thử.
Dung dịch đối chiếu: Hoà tẵn chất đối chiếu magnolol
và honokiol trong methanol để àứợc dung dịch có
chứa I mg mỗi chất trong 1 ml. Nếu không có chất đối
chiếu, dùng 1 g bột thô hoa Hậu phác, rồi chiết như
dung dịch thử.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5|ịI
mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Sau khi
triển khai sắc ký xong, lấy bản mỏng ra để khô ờ nhiệt
độ phòng, phun dung dịch vanilin 1% trong acid
sulfuric. Sấy bản mỏng ở 100“C khoảng 10 phút, sắc
ký đồ của dung dịch thử phải có các vết có cùng màu
và giá trị Rf với cáe vết trên sắc ký đồ của dung dịch
đối chiếu.
Độ ẩm
Không quá 12 % (Phụ lục 5.16, 1 g, 85“C, 4 giờ).
Tạp chất
Bộ phận khác của cây (cành, lá): Không quá 2% (Phụ
lục9.4).
Chế biến
Thu hoạch vào mùa xuân, khi hoa chưa nở, hái lấy nụ, đồ
khoảng 10 phút, lây ra phơi hay sấy khô ở nhiệt độ thấp.
Bảo quản
Để nơi khô mát, trong bao bì kín, tránh sâu, mọt.
Tính vị, quy kinh
Khổ, vi ôn. Vào các kinh tỳ, vị.
Công năng, chủ trị
Lý khí, hoá thấp. Chủ trị; Thượng vị bĩ tức, đầy
chướng, chán ăn.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 3 - 9 g, dạng thuốc sắG. Thường phối hợp
với các loai thuốc khác.
HẬU PHÁC (Vỏ)
Cortex Magnoliae officinalis
Vỏ phơi hay sấy khô của cây Hậu ỹhác {Magnolia
officinalis Rehd. et Wils.) hoặc cây Ao diệp hậu phác
(Magnolia officinalis Rehd. et Wils. var. biloba Rehd.
et Wils.), Họ Ngọc lan (Magnoliaceae)
Mô tả
Vỏ thân: Vỏ khô cuộn thành ống đơn hoặc ống kép,
dài từ 30 - 35 cm, dày 0,2 - 0,7 cm, thường gọi là
"đồng phác" (ống hậu phác). Đầu vỏ khô gần phần rễ
loe ra như loa kèn, dài từ 13 - 25 cm, dày 0,3 - 0,8 cm,
thường gọi là "hoa đồng phác". Mặt ngoài màu nâu
xám, thồ, âôi khi dạng vẩy dễ bóc ra, có lỗ bì hình bầu
dục và có vân nhăn dọc rõ. Cạo bỏ vỏ thô hiện ra màu
nâu vàng; mặt trong màu nâu tía hoặc nâu tía thảm,
tương đối trơn, có sọc dọc nhỏ, cạo ra có vết dầu rõ.
Chất cứng khó bẻ gãy. Mặt gẫy sần sùi, lấm tấm hạt,
tầng ngoài màu nâu xám, tầng trong màu nâu tía hoặc
nâu, có chất dầu, đôi khi có đốm sáng nhỏ. Mùi thơm,
vị cay hơi đắng.
Vỏ rễ (căn phác): Dạng ống đơn hoặc phiến lát không
đều, có khi cong queo giống ruột gà gọi là kê trưcmg
phác. Chất cứng, dễ bẻ gẫy, mặt gẫy có xơ.
Vỏ cành (chi phác): Dạng ống đoíi, dài 10 - 20 cm,
dày 0,1 - 0,2 cm. Chất giòn, dễ bẻ gẫy, mặt gẫy có xơ.
Vi phẫu
Lớp bần có trên 10 hàng tế bào, có khi thấy tầng vỏ
khô bong ra. Phía ngoài vỏ có vòng tế bào đá và phía
trong rải rác nhiều tế bào chứa dầu và nhóm tế bào đá.
Tia libe có 1 - 3 hàng tế bào rộng, phần nhiều sợi xếp
thành bó; rải rác có tế bào chứa dầu.
Bột
Màu nâu, có nhiều sợi, đưòíng kính 15 - 32 |0.m, vách
rất dày, đôi khi có hình lượn sóng hoặc hình răng cưa
ở một cạnh, hoá gỗ, ống lỗ không rõ. Tế bào đá hình
vuông, hình bầu dục, hình trứng, hoặe dạng phân
nhánh không đều, đường kính từ 11 - 65 |j,m, đôi khi
có vân sọc rõ. Tế bào dầu hình bầu dục hoặc hơi tròn,
đường kính 50 - 85 jxm, chứa chất dầu màu nâu vàng.
Độ ẩm
Không quá 15 % (Phụ lục 9.6).
Tạp chất (Phụ lục 9.4)
Tỷ lệ vỏ chết: Không quá 2%.
Tạp chất khác : Không quá 1 %
Tro toàn phần
Không quá 6 % (Phụ lục 7.6).
Tỷ lệ vụn nát
Mảnh dưới 3 cm: Không được có (Phụ iục 9.5).
Định tính
Phương pháp sắc ký lóp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng silicagel G đã hoạt hoá ở 110°c trong 1 giờ.
Dung môi khai triển: Benzen - methanol (27:1)
Dung dịch thử: Lắc 0,5 g bột dược liệu với 5 ml
methanol (TT) trong 30 phút, lọc, lấy dịch lọc làm
dung dịch thử.
Dung dịch đối chiếu: Pha dung dịch magnolol và
honíẰioÌ 0,1% trong methanol (TT). Nếu không có
các chất đối chiếu, dùng 0,5 g bột vỏ Hậu phác, chiết
như dung dịch thử.
Cách tiến hành: ơ iấ m riêng biệt lên bản mỏng 5 |J,1
dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Sau khi triển
khai, phơi khô bản mỏng trong không khí, phun dung
dịch vanilin 1% trong acid sulfuric (TT). Sấy bản
mỏng ở 100°c trong 10 phút, màu sắc và vị trí của các
vết trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải tương đương
với các vết trên sắc ký đồ của dung dich đối chiếu.
Chê biên
Tháng 4 - 6 , bóc lấy vỏ rễ, vỏ thân và vỏ cành cây Hậu
phác, phơi âm can, vỏ đã khô cho vào nước sôi đun
qua, vớt ra chất đống để nơi ẩm cho ra mồ hôi, đến khi
màu mặt trong vỏ biến thành màu nâu tía hoặc màu
nâu, đem đồ mềm, lấy ra cuộn thành ống, phơi khô.
DẸO ene
Vỏ hậu phác cạo bỏ vỏthô, rửa sạch, ủ mềm, thái lát
mỏng, phơi khô.
Khương hậu phác: Lấy Sinh khương (gừng sống) thái
lát, sắc lấy nước, cho Hậu phác sạch vào nước gừng,
nấu kỹ, âến khi nước gừng được hút hết, lấy ra thái
thành miếng mỏng“ phơi h S c sấy khô. Cứ 100 kg Hậu
p h l dù7g 10 kg Sinhkhương.
Bảo quản
Để nơi khô, mát.
. I• u
Tinh VỊ, quy kinh
Khổ, tân, ôn. Vào các kinh tỳ, vị, phế, đại trường.
, ,
Công năng, chủ trị , .
Táo thấp, tiêu đàm, hạ khí, trừ đầy trướng. Chủ trị;
Thấp trệ, tổn thưcmg trung tiêu, thượng vỊ bĩ tức, nôn
lyiứa, tiêu chảy, thực tích khí trệ, bụng chướng, đàm
ấm, ho suyên.
Cách dùng, liều lưọng
Ngày dùng 3 - 9 g, dang thuốc sắc.
Kiêng kỵ
Tỳ vị hư yếu, nguyên khí kém, phụ nữ có thai thận
trọng khi dùng.
Khi dùng kiêng ăn Đậu, không dùng với Trạch tả, Hàn
thuỷ thạch, Tiêu thạch.
H O À N G BÁ (V ỏ th â n )
Cortex Phelỉođendri
Vỏ thân và vỏ cành (đã cạo bỏ lớp bần) phơi hay sấy
khô của cây Hoàng bá (Phellodenclron chínense
Schneid.), họ Cam (ÄMtoceae).
]y|ộ
Vỏ thân màu vàng nâu, dày 0,3 - 0,5 cm, dài 20 - 40
cm, rộng 3 - 6 cm. Mặt ngoài còn sót lại lóp bần màu
nâu đất, có những vết lõm sần sùi và rãnh dọc, mặt
trong màu nâu nhạt, có nhiều các vêt nhăn dọc nhỏ,
dài, vết bẻ lởm chởm, chất rắn, nhẹ, màu vàng rơm.
Vỏ .cành cây dày 0,15 - 0,20 cm, mảnh dài cuộn lại
thành hình ống. Mặt ngoài có lớp thụ bì màu nâu xám,
khi bong ra để lộ lớp bần màu nâu sẫm, trên có lấm
tấm nhiều vết lỗ vỏ, mặt trong màu nâu nhạt hơn, có
những vết nhăn nhỏ, dọc. Chất giòn, dễ bẻ, mặt bẻ lởm
chởm, để lộ mô mềm màu vàng rofm.
Vi phau
Lớp bần còn sót lại rất mỏng gồm vài hàng tế bào hình
chư nhật dẹt. Mô mềm vỏ chiếm 1/3 bề dày vỏ thân,
gồm những tế bào có màng mỏng, nhiều đám sợi rải
rác và có tinh thể calci oxalat hình thoi. Lớp libe cấp 2
dày, chiếm 2/3 bề dày vỏ thân, có nhiều đám sợi nằm
trong libe, có màng dày, khoang hẹp; bên cạnh có tinh
thể calci oxalat hình thoi. Tia ruột gồm 2 - 4 dãy tế
bào hình chữ nhât, màng mỏng, xếp ngoằn ngoèo theo
hướnơ xuyên tâm
tươi, không mùị, vị rất đăng. Soi kính hiển
thấỵ: Rất nhiều đám sợi mang tinh thể cạlci oxalat
lăng trụ, có đám sợi mà^ vàng nâu h(gc v à n |
'7 ’
mềm vỏ với các tê bào hình gần tròn. Mảnh bần (còn
sót lại) gồm các tế bào hình chữ nhật, màng hơi uốn
lượn, màu vàng nâu.
Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại mặt cắt ngang dược
quang màu vàng tươi sáng.
Định tính
A. Lấy 0,2 g bột dược liệu, thêm 3 ml nước, đun nhẹ,
2 ml dịch lọc, thêm 1 ml dung dịch acid
sulfuric 1% (TT), thêm dần dung dịch bão hòa clor
(TT). Để yên 10 phút, chỗ tiếp xúc giữa 2 lớp chất
Ịỏng Ị vòng màu đỏ sẫm.
Lấy 0,2 g bột dược liệu, thêm 1 ml ethanol (TT),
đun nhẹ, lọc.
Lấy 1 - 2 giọt dịch lọc nhỏ trên lam kính, hơ nhẹ trên
đèn cồn đến gần khô, thêm 1 giọt dung dịch acid nitric
25% (TT), đậy lá kính mỏng lên. Sau 20 phút soi kính
hiển vi thấy những tinh thể hình kim to, xếp thành
chùm, màu vàng tươi.
Lấy 1 - 2 giọt dịch lọc nhỏ trên lam kính, hơ nhẹ trên
đèn cồn đến gần khô, thêm 1 giọt acid hydrocloric
đậm đặc (TT), đậy lá kính mỏng lên. Sau 20 phút, soi
kính hiển vi thấy có tinh thể hình kim ngắn, màu
vàngtuơi.
Độ ẩm
Không quá 13% (Phụ lục 5.16).
T ạp chất
Không quá 1% (Phụ iục 9.4).
Định lượng
Ị)uj^g dịch thử: Cân chính xác khoảng 0,5 g bột dữợc
liệu (Jã nghiền nhỏ qua rây có kích thước mắt rây 1
mm, cho vào bình nón nút mài dung tích 100 ml (song
song tiến hành xác định độ ẩm), thêm 0,5 ml dung
dịch natri hydroxyd 25% (TT), dùng đOa thủy tinh
trộn đều, đậy nút, để ở nhiệt độ phòng 2 giờ, thêm vào
bình 50 ml ether ethylic (TT), lắc 15 phút, rồi để yên
 17 giờ, lắc 15 phút, lọc qua giấy lọc vào bình định
mức 50 ml, tráng bình và giấy lọc bằng ether ethylic
cho đến vạch, lắc đều. Hút chính xác 10 ml dịch
ether cho vào bình lắng gạn có dung tích 50 ml và
tiến hành chiết hết berW rin bằng cách lắc 3 lần (20,
10, 10 ml) với dung dịch sulfuric 2% (TT) [kiểm
tra bằng thuốc thử là acid slJicowolframic 5% (TT)].
Gộp dịch chiết acid vào bìnlAđịnh mức 50 ml, thêm
dung dịch acid sulfuric 2% ( T Ỉ\đ ế n vạch, lắc đều và
đo mật độ quang của dung dịch ơ bước sóng 420 nm
(Phụ lục 3.1).
Dung dịch chuẩn: Dung dịch berberin 0,2% trong
dung dịch acid sulfuric 2% (TT) (dung dịch A). Hút
chính xác 1 ml dung dịch A (tương đương với 2 mg
berberin chuẩn) cho vào bình định mức 50 ml, thêm
dung dịch acid sulfuric 2% (TT) đến vạch, lắc đều, đo
mật độ quang ở bước sóng 420 nm.
Mẫu trắng là acid sulfuric 2%. Hàm lượng berberin
được tính theo công thức:
Dm X 100
% berberin = -
D c x a (lO O -b )
Dm: Mật độ quang của dung dịch mẫu thử.
Dc; Mật độ quang của dung dịch mẫu chuẩn,
a: Lượng cân dược liệu (g)
b: Độ ẩm dược liệu.
Hàm lượng berberin chứa trong dược liệu khô không
được ít liơn 2,5%.
Chế biến
Vỏ thân và vỏ cành cạo sạch lớp bần, cắt thành từng
miếng, phơi hoặc sấy khô ở 50°c.
Bảo quản
Để nơi thoáng gió, khô mát, tránh mốc mọt.
Tính vị, quy kinh
Khổ, hàn. Vào hai kinh thận, bàng quang.
Công năng, chủ trị
Tlianh nhiệt táo thấp, tả hoả trừ chưng, giải độc. Chủ trị:
Đái đục, đại tiện ra máu, mắt đỏ, ù tai, phụ nữ có khí
hư, tả lỵ thấp nhiệt, hoàng đản, đới hạ, nhiệt lâm, cước
khí, uỷ tích (chân teo què), cốt chưng lao nhiệt, mồ hôi
trộm, di tinh, lở ngứa, thũng độc, thấp chẩn sang dương.
Cách dùng, liều Iưọng
Ngày dùng 6 - 12 g, dạng thuốc sắc hoặc hoàn tán.
Thường phối hợp với các vị thuốc khác.
Kiêng kỵ
Tỳ hư không nên dùng.
HOÀNG GẤM (Rễ)
R adix Scutellariae
Rễ đã phơi hay sấy khô và cạo vỏ của cây Hoàng cầm
(Scutellaria haicalensis Georgi), họ Hoa môi
(Lamiaceae).
Mô tả
Rễ hình chùy, vặn xoắn, dài 8 - 25 cm, đưcmg kính 1 -
3 cm. Mặt ngoài nâu vàng hay vàng thẫm, rải rác có
các vết của rễ con hơi lồi, phần trên hơi ráp, có các vết
dọc vặn vẹo hoặc vân dạng mạng; phần dưới có các
sọc dọc và có các vết nhăn nhỏ. Rễ già gọi là Khô
cầm, mặt ngoài vàng, trong rỗng hoặc chứa các vụn
mục màu nâu đen hoặc nâu tối. Rễ con gọi là Điều
cầm,chất cứng chắc, mịn, ngoài vàng, trong màu xanh
vàng, giòn, dễ bẻ. Hoàng cầm không mùi. Vị hơi
đắng. Rễ to, dài, rắn chắc màu vàng đã nạo sạch vỏ là
tốt. Rễ ngắn, chất xốp màu thẫm, thô, nhỏ là loại xấu.
Soi bột
Màu vàng hay vàng nâu, sợi libe rải rác hoặc tập hợp
thành bó, hình thoi, dài 60 - 250 |am, đường kính 9 -
33 |im, thành dày, ống lỗ nhỏ. Tế bào đá hơi tròn hoặc
hình vuông hay hình chữ nhật, thành dày hay rất dày.
Tế bào bần màu vàng nâu, nhiều cạnh. Mạch nhiều,
hình mạng lưới, đưcmg kính 24 - 72 |u.m. Sợi gỗ thường
đứt gẫy, đường kính 12 ịam với các lỗ xiên rải rác.
Nhiều hạt tinh bột, hạt đon hình cầu đưcmg kính 2 - 1 0
ịim, có rốn nổi rõ, có khi hạt kép 2 - 3
Định tính
A. Lấy 2 g bột dược liệu, cho vào bình Sohxlet, thêm
20 ml ethanol (TT), đun hồi lưu trên cách thuỷ 15
phút, lọc.
Lấy 1 ml dịch lọc nhỏ thêm 2 - 3 giọt thuốc thử chì
acetat (TT), sẽ có tủa màu vàng.
Lấy 1 ml dịch lọc khác, cho thêm một ít bột magnesi
và 3 - 4 giọt aeid hydrocloric (TT) sẽ có màu đỏ.
B. Lấy 0,5 g bột dược liệu, thêm 20 ml ether (TT), đun
hồi lưu trên cách thuỷ 5 phút, để nguội, lọc. Bốc hơi
dịch lọc đến khô, hoà tan cắn trong 10 ml ethanol
(TT). Lấy 3 ml dung dịch, nhỏ thêm 1 - 2 giọt dung
dịch thuốc thử sắt (III) clorid loãng (TT), xuất hiện
màu lục xám sau chuyển thành màu nâu tía.
Độ ẩm
Không quá 12 % (Phụ lục 5.16, 1 g, 105°c, 5 giờ).
Tro toàn phần
Không quá 6 % (Phụ lục 7.6).
Định lượng
Trong một bình thủy tinh đã biết trọng lưcmg, cân
chính xác khoảng 0,5 g bột dược liệu đã rây qua rây
có kích thước mắt rây 355 J^m. Cho thêm đúng 100 ml
nước, cân. Đun hồi lưu trong 2 giờ, để nguội. Cân lại
bình trên, bổ sung lượng nước hao hụt trong khi đun.
Lắc bình đều, lọc qua giấy lọc khô, loại bỏ phần dịch
lọc đẩu. Lấy chính xác 20 ml dịch lọc tiếp sau, cho
vào cốc có mỏ, điểu chỉnh bằng acid hydrocloric(TT)
đến pH 1 -2. Bốc hơi dịch lọc trong cách thuỷ đến còn
khoảng 2 ml, đổ vào một ống ly tâm có dung tích 10
ml, rửa cốc có mỏ bằng nước, mỗi lần 5 giọt, chuyển
hết cắn từ cốc vào ống, đem ống quay ly tâm, cắn sẽ
bám chặt đáy ống. Rửa cắn bằng aceton (TT) mỗi lần
0,5 ml, lại quay ly tâm và rửa đến khi aceton không có
màu. Loại bỏ dịch aceton. Cạo tủa cho vào bình định
mức 100 ml cùng với ethanol (TT), đun nóng nhẹ để
hoà tan tủa. Để nguội ở nhiệt độ phòng. Thêm ethanol
(TT) vào bình cho vừa đủ dung tích 100 ml, lắc đều.
Lấy chính xác 5 ml dung dịch trên, cho vào một bình
định-mức 50 ml, cho thêm ethanol (TT) vừa đủ 50 ml,
lắc đều. Tiến hành đo quang phổ hấp thụ ở bước sóng
279 ± 1 nm. Tính hàm lượng CiiHigOii, lấy 673 là giá
trị của A (1%, Icm). Bột dược liệu phải chứa không
dưới 4% flavonoid tính theo baicalin (QiHigOii).
Chế biến
Thu hoạch vào mùa xuân, mùa thu, đào lấy rễ, loại bỏ
thân, lá, rễ con, đất cát, phơi khô, đập bỏ lớp ráp ngoài
(vỏ thô), đến khi vỏ màu nâu vàng thì đem phơi khô.
Bào chế
Hoàng cầm: Loại bỏ tạp chất, thân còn sót lại, ngâm
vào nước lạnh hoặc ngâm vào nước sôi 10 phút, hoặc
đồ trong 30 phút, lấy ra ủ cho mềm, thái phiến mỏng,
phơi hoặc sấy khô (tránh phơi nắng to). Dược liệu là
phiến mỏng hình tròn hoặc hình không đều, vỏ ngoài
màu vàng nâu đến màu nâu, mặt cắt màu vàng nâu đến
vàng lục có vân xuyên tâm. Hàm lượng baicalin không
d ư ớ i4 ’o%.
Tửu Hoàng cầm (chế rượu): Hoàng cầm đã thái phiến
mỏng, phun rượu cho ướt, trộn đểu. Dùng lửa nhỏ sao
qua, đem phơi khô. Cứ 10 kg Hoàng cầm dùng 1,5 lít
rượu.
Bảo quản
Để nơi khô, mát, tránh mốc, mọt.
Tính vị, quy kinh
Khổ, hàn. Vào các kinh tâm, phế, đại trường, tiểu
trường.
Công năng, chủ trị
Thanh nhiệt, táo thấp, tả hoả, giải độc, chỉ huyết/an
thai. Chủ trị: Thấp ôn, thử ôn, ngực tức, buồn nôn,
nôn, thấp nhiệt, đầy bĩ, kiết lỵ, tiêu chảy, hoàng
đản, phế nhiệt ho, sốt cao, bứt rứt khát nựớc, huyết
nhiệt, thổ ra máu, chảỹlm ạu cam , ung thũng sang
độc, động thai.
Cách dùhg^lỉều lượng
Ngày dùng 3 - 9 g, dạng thuốc sắc.
Kiêng kỵ
Người tỳ vị hư hàn, không có thấp nhiệt, thực hoả thì
không nên dùng.
HOÀNG ĐẰNG (Thân và rễ)
Caulis et Radix'Fibraureae
Thân và rễ đã phơi hay sấy khô của cây Hoàng đằng
{Fihraurea recisa Pierre và Fihraurea tinctoria
Lour.), họ Tiết dê (Menispermaceae).
Mô tả
Những đoạn thân và rễ hình trụ thẳng hoặc hơi cong,
dài 10 - 30 cm, đường kính 1 - 3 cm, có khi tới 10 cm.
Mặt ngoài màu nâu có nhiều vân dọc và sẹo của cuống
lá (đoạn thân) hay sẹo của rễ con (đoạn rê). Mặt cắt
ngang có màu vàng gồm 3 phần rõ rệt; phần vỏ hẹp,
phần gỗ có những tia ruột xếp thành hình nan hoa
bánh xe, phần ruột ở giữa tròn và hẹp; thể chất cứng,
khó bẻ gãy, vị đắng.
Vị phẫu
Cả 2 loài có cấu tạo thân và rễ giống nhau.
Thân; Lớp bần còn sót lại gồm nhiều hàng tế bào hình
chữ nhật xếp đều đặn. Mô mềm vỏ gồm những tế bào
mẵng mỏng có hình gần tròn, hình trứng hay hình chữ
nhật, rải rác có những tế bào mô cứng, màng dày,
khoang rộng có nhiều vân rõ. Tinh thể calci oxalat
hình lập phương, hình chữ nhật hay hình thoi nằm
trong các tế bào mô cứng hoặc gần các tế bào mô
cứng. Vòng mô cứng liên tục, uốn lượn, lồi lõm theo
các bó libe - gỗ, gồm những tế bào màng dày, khoang
rộng, rải rác cũng có tinh thể calci oxalat. Bó libe nằm
sát vòng mô cứng, phân cách nhau bởi các tia ruột
hẹp, gồm 2 - 3 hàng tế bào hình chữ nhật. Bó gỗ gồm
nhiều mạch gỗ to, phân cách nhau bởi những tia ruột,
rải rác cũng có vài tế bào mô cứng. Mô mềm ruột gồm
những tế bào tròn hay nhiều cạnh.
Rễ: Lớp bần còn sót lại gồm những tế bào hình chữ
nhật màng dày. Tầng phát sinh ngoài gồm 1 lớp tế
bào màng mỏng xếp đều đặn. Mô mềm vỏ cấu tạo
bởi những tế bào màng mỏng, vòng mô cứng liên tục
gồm những tế bào Itìàng dày hóa gỗ, có vân rõ, rải
rác nhiều tinh thể calci oxalat hình lập phương hoặc
hình thoi. Libe và gỗ cấp II chia thành 2 hoặc 3 cánh
quạt. Mỗi cánh quạt bị các tia ruột rộng cắt thành
nhiều nhánh.
Soi bột
Bột màu vàng. Soi dưới kính hiển vi thấy: Tế bào mô
cứng hình chữ nhật, hình thoi hoặc gần như tròn màu
vàng. Mảnh mạch điểm, mạch vạch. Mảnh mô mềm
có tế bào chứa tinh bột. Tinh thể cạlci oxalat hình lập
phương hay hình khối chữ nhật. Cầc hạt tinh bột có
dạng tròn, hình chuông hay hình trái xoan, có nhiều
hạt kép đôi, rốn rõ, đưòmg kính 10 - 23 )j.m.
 Định tính
A. Quan sát lát cắt dược liệu dưới ánh sáng tử ngọại ở
bước sóng 365 nm sẽ thấy phát quang màu vàng tưcíi.
B. Lắc mạnh 0,10 g bột dược liệu với 3 - 4 ml nước,
lọc vào ống nghiệm. Thêm vào dịch lọc theo thành
ống nghiệm I ml acid sulfuric đậm đặc (TT), rồi thêm
từ từ 1 ml nước clor hoặc nước brom (TT), giữa 2 lớp
dung dịch sẽ có m ột vòng màu đỏ.
c. Ngâm 0,20 g bột dược liệu trong 2 ml ethanol 90%
(TT) trong 1 giờ. Nhỏ lên phiến kính 1 giọt dịch chiết,
rồi nhỏ vào đó 1 giọt acid nitric 32% (TT). Sau 5 - 1 0
phút đem soi kính hiển vi sẽ quan sát thấy những tinh
thể hình kim màu vàng.
D. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng; Silicagel G.
Dung môi khai triển; n - butanol - acid acetic - nước
(7: l ĩ 2).
Dung dịch thử: Lấy 0,1 g bột dược liệu, thêm 5 ml
ethanol 90% (TT), đun cách thủy 2 - 3 phút, lọc.
Dung dịch đối chiếu; Dung dịch palmatin hydroclorid
0,1% trong ethanol 90% (TT).
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 20 ỊJ,1
mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai xong, để khô
bản mỏng ở nhiệt độ phòng. Quan sát dưới ánh sáng tử
ngoại ở bước sóng 365 nm, trên sắc ký đồ của dung
dịch thử phải có ít nhất 2 vết màu vàng, trong đó có 1
vết có cùng màu và giá trị Rf với vết palmatin
hydroclorid trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.
Khi phun lên bản mỏng thuốc thử Dragendorff, trên
sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết có cùng màu
đỏ cam và giá trị Rr với vết palmatin hydroclorid trên
sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.
Độ ẩm
Không quá 14% (Phụ lục 5.16).
Tro toàn phần
Không quá 5% (Phụ lục 7.6).
Tạp chất
Không quá 1% (Phụ lục 9.4).
Định Iưọmg
Cân chính xác khoảng 10 g bột dược liệu, cho vào
bình Soxhlet có dung tích 125 ml, chiết bằng ethanol
96% (TT) đến khi dịch chiết ethanol hết màu vàng.
Cất thu hồi dung môi. Hoà tan cắn trong 20 ml nước
cất nóng. Để trong tủ lạnh 6 giờ cho tủa hết nhựa. Lọc
lấy dịch trong, rửa bình và phễu 2 lần, mỗi lần dùng 5
ml nước. Thêm vào dịch lọc dung dịch acid
hydrocloric 10% (TT) cho đến pH 1 - 2 . Để trong tủ
lạnh 10 - 12 giờ, lọc lấy tủa màu vàng qua phễu lọc
xốp số 4 (đường kính lỗ xốp 10 - 16 Jim), dùng 5 ml
nước để kéo hết tủa trong bình vào phễu. Hoà tan tủa
trong 20 ml ethanol 90% nóng (TT), lọc vào 1 bình đã
cân bì, rửa phễu bằng 5 ml ethanol 90% (TT) nóng,
làm bốc hơi ethanol. Sấy cắn ở 100°c đến khối lượng
không đổi rổi cân.
Hàm lưcmg alcaloid toàn phần (X%) của Hoàng đằng
được tính theo công thức:
X% = -xl OO
b
a: Cấn thu được tính bằng g.
b: Khối lượng bột dược liệu đem định lượng đã trừ độ
ẩm tính bằng g.
Dược liệu phải chứa ít nhất 1% alcaloid toàn phần tính
theo palmatin hydroclorid (C 21H 22CINO 4).
Chế biến
Lấy rễ và thân cây Hoàng đằng, rửa sạch, cạo sạch lớp
bần, cắt thành từng đoạn phơi hoặc sấy khô.
Bảo quản
Để nơi khô, tránh mốc, mọt.
Tính vị, quy kinh
Cam, khổ, hàn, có tiểu độc. Vào các kinh tâm, can,
đỏm, vị.
Công năng, chủ trị
Thanh nhiệt tiêu viêm, giải độc, lợi thấp, lợi tiểu,
thông đại tiện, sát trùng. Chủ trị: Mắt đỏ nhăm đau,
họng sưng đau, mụn nhọt, mẩn ngứa, sốt nóng, kiết lỵ,
tâm phiền, nôn, viêm bàng quang, ngộ độc thức ăn.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 6 - 12 g, dạng thuốc sắc
Kiêng kỵ
Bệnh hàn, mạch trì không nên dùng.
HOÀNG KỲ (Rễ)
R adix A stragali m em branacei
Rễ phơi hay sấy khô của cây Hoàng Kỳ Mông c ổ
{Astragalus memhranaceus (Fisch.) Bge. var.
mongholicus (Bge.) Hsiao, hoặc cây Hoàng Kỳ Mạc
Giáp {Astragalus memhranaceus (Fisch.) Bge.), họ
Đậu (Fahaceae).
Mô tả
Rễ hình trụ, đôi khi phân nhánh, phần trên to, phần
dưới nhỏ dần, dài 30 - 90 cm, đường kính 1 - 3,5 cm.
Mặt ngoài màu vàng hơi nâu nhạt hoặc màu nâu nhạt,
với nếp nhăn dọc và rãnh dọc không đều. Chất cứng,
dai, không dễ bẻ gãy, mặt gẫy nhiéu sợi và nhiều tinh
bột; phần vỏ màu trắng hơi vàng, gỗ màu vàng nhạt
với những vết nứt và tia hình nan quạt. Phần giữa của
rễ già, đôi khi có dạng gỗ mục nát, màu nâu hơi đen
hoặc rỗng. Mùi nhẹ, vị hơi ngọt và hơi tanh như mùi
đâu khi nhai.
Vi phẫu
Mặt cắt ngang rễ: Bần gồm nhiều hàng tế bào; lục bì
có 2 - 3 hàng tế bào mô dày. Phần ngoài của libe
thường cong và có khe nứt, có các sợi xếp thành bó,
thành tế bào dày ỉên và hoá gờ hoặc hơi hoá gỗ, sắp
xếp xen kẽ với các bó mạch rây. Tế bào đá đôi khi
thấy rõ ở gần lục bì. Tầng phát sinh libe - gỗ thành
vòng liên tục. Mạch gỗ rải rác, dạng mạch đơn hay tụ
họp thành nhóm 2 - 3 cái; có sợi gỗ ở giữa các mạch;
tế bào đá, đơn chiếc hoặc họp thành những nhóm 2 - 3
cái, đôi khi nhìn thấy từng dãy. Tế bào mô mềm có
chứa các hạt tinh bột.
Soi bột
Màu trắng hơi vàng, các sợi hợp thành bó hoặc rải rác,
đường kính 8 - 30 ỊLim, thành sợi dày có khe nút dọc
trên bề mặt, thành sơ cấp thường tách ra khỏi thành
thứ cấp, hai đầu sợi thưòng bị gẫy thành dạng tua hoặc
hình hơi cụt. Các mạch có lỗ viền không màu hoặc
màu đỏ da cam, xếp sát vào nhau; thỉnh thoảng thấy rõ
tế bào đá hình tròn, hơi dài hoặc hình không đều,
thành hơi dày.
Định tính
Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4)
Bản mỏng: Silicagel G, dày 0,25 mm, đã hoạt hoá ở
110 °c trong 1 giờ.
Hệ dung môi khai triển: Cloroform - methanol - nước
(65: 35: 10)
Dung dịch thử: Lấy khoảng 3 g bột dược liệu, thêm 20
ml methanol (TT), đun sôi hồi lưu 1 giờ trên cách
thuỷ, để nguội, lọc. Dịch lọc cho chảy qua 1 cột sắc ký
đã được nhồi 5 g nhôm oxyd trung tính, có cỡ hạt từ
100 - 120 |j.m, cột có đường kính trong 10 - 15 mm.
Phản hấp phụ bằng 100 ml methanol 40 % (TT); dịch
phản hấp phụ được bốc hơi trên cách thuỷ đến khô.
Cắn được hoà trong 30 ml nước rồi được chiết bằng n -
butanol đã bão hoà nước (TT) 2 lần, mỗi lần 20 ml.
Gộp cáe dịch chiết n - butanol, rửa bằng nước 2 lần,
mỗi lần 2 0 ml, loại bỏ nước rửa, bốc hơi dịch chiết n -
butanol trên cách thuỷ đến khô. Hoà cắn trong 0,5 ml
methanol (TT), được dung dịch thử.
Dung dịch đối chiếu: Hoà tan chất đối chiếu
astragalosid IV trong methanol (TT) để đừợc dung
dịch đối chiếu có nồng độ 1 mg/ml. Nếu không có
astragalosid IV thì lấy khoảng 3 g bột Hoàng kỳ
chuẩn, tiến hành chiết giống như dung dịch thử.
Cách tiến hành: Chấm riêng rẽ lên bản mỏng 2 ịo.1 mỗi
dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký lấy bản mỏng
ra, để khô ở nhiệt độ phòng, phun thuốc hiện màu là
dung địẻh acid sulfuric 10% trong ethanol (TT). Sấy
bản mỏng ở 105°c trong 5 phút, sắc ký đồ của dung
dịch thử phải cho các vết cùng màu và cùng giá trị Rf
với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.
Độ ẩm
Không quá 12% (Phụ lục 5.16, 1 g, 105“C, 5 giờ).
Tro toàn phần
Không quá 5% (Phụ lục 7.5).
Chế biến
Thu hoạch rễ vào mùa xuân, mùa thu, loại bỏ rễ con
và thân rồi phơi khô.
Bào chế
Hoàng kỳ: Loại bỏ tạp chất, phân loại to, nhỏ, rửa
sạch, ủ mềm, thái phiến dày, phơi khô.
Mật chích Hoàng kỳ (chế mật): Hoàng kỳ đã thái
phiến, lấy mật ong, hoà với ít nước sôi, trộn đều, ủ cho
ngấm, sao nhỏ lửa cho vàng, khi sờ không dính tay thì
lấy ra để nguội. Gứ 10 kg Hoàng kỳ dùng 2,5 - 3,0 kg
mật ong.
Bảo quản
Để nơi khô, thoáng, tránh mốc, mọt.
Tính vị, quy kinh
Cam, ôn. Vào các kinh phế, tỳ.
Công năng, chủ trị
Bổ khí cố biểu, lợi tiểu trừ độc, trừ mủ, liễra iniệng
nhọt, sinh cơ. Chủ trị: Khí hư kém sức, ăn ít; phân
lỏng, trung khí hạ hãm, tiêu chảy lâu ngày, sa trực
tràng, tiện huyết, dong huyết, biểu hư tự hãn, khí hư
thuỷ thũng, nhọt độc khó vỡ, huyết hư vàng úa; nội
nhiệt tiêu khát; viêm thận mạn, đi tiểu ra đản bạch,
bệnh tiểu đưèmg.
Mật chích Hoàng kỳ; Trị khí hư kém sức, ăn ít, phân
lỏng.
Cách dùng, liều iượng
Ngày dùng 9 - 30 g, dạng thuốc sắc hoặc hoàn tán.
HO ÀNG TINH (Thân rễ)
Rhizom a Polygonati
Củ cây cơm nếp
Thân rễ phơi hay sấy khô của cây Điền hoàng tinh
{Poìy^onatum kingianum Coll. et Hemsl.), cây Hoàng
tinh {Polygonatum sihiricum Red.) hoặc cây Hoàng
tinh nhiều hoa {Poìygonatum cyrtonema Hua.), họ Tóc
tiên (Convaỉìariaceae).
Dựa vào hình thái khác nhau, người ta còn phân biệt
Đại hoàng tinh, Hoàng tinh đầu gà, Hoàng tinh dạng
gừng.
Mô tả
Đại hoàng tinh: Củ có đốt, chất thịt dày, dài tới trên 10
cm, rộng 3 - 6 cm, dày 2 - 3 cm. M ặt ngoài vàng nhạt
đến vàng nâu, có mấu vòng, nếp nhăn và vết rễ, trên
mấu có vết thân, dạng vòng tròn, lõm vào, bộ phận
giữa lồi lên. Chất cứng và dai, khó bẻ gẫy. Mặt cắt
trồng như sừng, màu từ vàng nhạt đến vàng nâ% Mùi
nhẹ, vị ngọt, nhai dính.
Hoàng tinh đầu gà (Kê đầu hoàng tinh): Củ cong hình
trụ, có đốt, dài 3 - 1 0 cm, đứcmg kính 0,5 - 1,5 cm.
Đốt dài 2 - 4 cm, có đạng chuỳ, thường phân nhánh.
Mặt ngoài tĩ:ắng vàng hoặc vàng xám, trong mờ, có vết
nhãn dọc. Sẹo của thân hình tròn đường kính 5 - 8 mm.
Hoàng tinh dạng gừng (Khương hình hoàng tinh): Củ
có đốt dài, ngắn không đều nhau, thường có mấy đốt
liền nhau. Mặt ngoài vàng xám hoặc vàng nâu, thô,
phía trên đốt có vết thân, hình tròn lồi, đườiig kính 0,8
- 1,5 cm. Loại có vị đắng không dùng được.
Vi phẫu
Đại hoàng tinh: Lóp tế bào biểu bì có thành hơi dày.
Nhiều tế bào nhày to, rải rác trong mô mềm, chứa tinh
thể calci oxaỉat hình kim. Bó mạch gỗ phân tán khắp
nơi thường bao quanh ỉibe.
Hoàng tinh đầu gà, Hoàng tinh dạng gừng: Các bó
mạch thường có dạng bó chồng chất.
Độ ẩm
Không quá 14 % (Phụ lục 9.6).
Tạp chất (Phụ lục 9.4)
Phần gốc rễ còn sót và củ già đã xơ cứng: Khỏng quá
Tạp chất khác: Không quá 1 %.
C hế biến
Thu hoạch vào mùa xuân, m ùa thu, đào lấy thân rễ, Gắt
bỏ thân cây và rễ con, rửa sạch, luộc hoặc đồ đến hết
lõi trắng, lấy ra phơi hoặc sấy khô.
Bào chế
Hoàng tinh; Lấy hoàng tinh sạch, ủ mềm, thái phiến
dày, phơi hoặc sấy khô.
Tủìi Hoàng tinh (chế rượu): Lấy Hoăng tinh sạch, trộn
với rượu, cho vào thùng đậy nắp, đun trong cách thuỷ
để dược liệu hút hết rượu, lấy ra cắt lát dày, phơi khô.
Cứ 100 kg Hoàng tinh dùng 20 lít rượu.
Bảo quản
Để nơi khô mát, tránh mốc, mọt.
Tính vị, quy kinh
Cam, bình. Vào các kinh tỳ, phế, thận.
Công năng, chủ trị
Bổ khí dưỡng âm, kiện tỳ, nhuận phế, ích thận. Chủ
trị: Tỳ vị hư nhược, cơ thể mệt mỏi, sức yếu, miệng
khô, ăn kém, phế hư ho khan, tinh huyết bất túc, nội
nhiệt tiêu khát.
Cách dùng, liều Iưọng
Ngày dùng 9 - 15 g, dạng thuốc sắc hoặc hoàn tán.
Thường phối hợp với các loại thuốc khác.
Kiêng kỵ
Người phế vị có đờm thấp nặng, không nên dùng.
HOẠT THẠCH
Talcum
Khoáng thạch thiên nhiên có thành phần chủ yếu là
silicat ngậm nước [Mg 3(SÌ4O | 0)(OH) 2].
Mô tả
Cục to nhỏ không đều, màu trắng, vàng, hoặc xám, lam
nhạt, sáng óng ánh như sáp. Chất mềm, trơn mịn, không
hút ẩm, không tan trong nước. Không mùi, không vị.
Định tính
Đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận bột talc.
Bào chê
Loại bỏ đá tạp, rửa sạch, nghiền thành bột mịn hoặc
dùng phươiig pháp thuỷ phi làm ra bột mịn, phơi khô
nơi mát.
Bảo quản
Để nơi khô.
Tính vị, quy kinh
Cam, đạm, hàn. Vào các kinh bàng quang, phế, vị.
Công năng, chủ trị
Thanh nhiệt, giải thử, trừ thấp, lợi tiểu, thông lâm, thu
miệng nhọt. Chủ trị: Nhiệt lâm, thạch lâm, tiểu tiện rít
đau, thử thấp, bứt rứt khát nước, thấp nhiệt tiêu chảy.
Dùng ngoăi trị thấp chẩn, thấp sang, trứng cá, rôm sẩy,
chàm, mụn lở loét ri dịch.
Cách đùng, liều lượng
Ngày dùng 9 - 24 g, dạng bột nhỏ mịn, sắc nước hoặc
hoà với nước, uống. Thường phối hợp với các loại
thuốc khác. Dùng ngoài với lượng thích hợp.
Kiêng kỵ
Người có chứng dương hư thì cấm dùng.
HOẮC HƯƠNG
H erba Pogostem onis
Bộ phận trên mặt đất, đã phơi khô của cây Hoắc hương
{Pogostemon c*c//?//77. (Blanco) Benth.), họ Hoa môi
{Lamiaceae)
Mô tả
Thân hình trụ vuông, phân nhiều cành, cành hơi
cong, dài 30-60 cm, đường kính 2-7 mm, CÓ lông tơ.
Chất giòn, dễ gẫy, ở mặt gẫy thấy tuỷ rõ. Thân già
gần hình trụ, đường kính 10 - 12 mm, lớp bần màu
nâu xám. Lá mọc đối, hình trứng, thường là một khối
nhàu nát; lá nguyên hình trứng hoặc hình elip, dài 4
- 9 cm, rộng 3 - 7 cm, cả hai mặt lá màu trắng xám
có lông mượt như nhung, chóp lá hơi nhọn hoặc tròn,
gốc lá vát nhọn hoặc tròn, mép lá có răng cưa ngắn.
Mùi thơm đặc biệt, vị hơi đắng.
Vi phẫu
Lá; Biểu bì lá có nhiều lông che chở đa bào, gồm 2-5
tế bào dài, đầu thuôn nhọn. Lông tiết tròn hay tròn
dẹt. Biểu bì dưới có nhiều lỗ khí, lông che chở và
lông tiết nhiểu hơn biểu bì trên. Đám mô dày góc xếp
sát biểu bì trên và biểu bì dưới của gân lá. Mô mềm
vỏ có tế bào thành mỏng. Bó libe - gỗ ở giữa gân lá
có libe phía dưới, gỗ phía trên. M ô giậu ở trên, mô
khuyết ơ dưới.
Bột
Mầu nâu nhạt hoặc xanh xám, mùi thơm. Tế bào biểu
bì to nhỏ không đều, lỗ khí có 2 tế bào kèm thẳng góc
với lỗ khí, kiểu trực bào. Lông chẹ chở có 2 - 5 tế bào,
thẳng hay cong, dài tới 590 ịim , thành có gai nhỏ, một
số tế bào chứa khối màu vàng nâu. Lông tiết hình cầu,
có 8 tế bào, đường kính 37-70 |im, chân đoíi bào rất
ngắn. Những lông tiết ở khoảng giữa các gian bào cửa
mô giậu hay mô mềm có đầu đơn bào, hình túi, không
đều, đường kính 13-15 p,m, dài tới 113 ịj.m, chân ngắn,
đcfn bào. Những lông tiết nhỏ, đầu có hai tế bào. Tinh
thể calci oxalat hình kim dài tới 27 )j.m, nằm rải rác
trong tế bào thịt lá.
Định tính
A. Dưới ánh sáng tử ngoại, bột Hoắc hương có màu
nâu gụ.
B. Phương pháp sắc ký lớpm ỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel G đã hoạt hoá ở 110°c trong
khoảng 1 giờ.
Dung môi khai triển: Benzen.
Dung dịch thử: Lấy 0,5 g dược liệu đã cắt nhỏ, thêm
10 rnl ethanol 96% (TT) và 5 ml cloroform (TT). Đun
hỗn hợp đến sôi, lọc, bốc hơi dịch lọc còn 1-2 ml.
Chiết lại dịch này bằng 5 ml benzen, lấy dung dịch
benzen chấm sắc ký.
Dung dịch đối chiếu: Lấy 0,5 g Hoắc hương đã cắt
nhỏ, tiến hành chiết như dung dịch thử.
Cách tiến hành: Chầm riêng biệt lên bản mỏng 10 Jil
mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Sau khi
khai triển xong, lấy bản mỏng ra để khô ở nhiệt độ
phòng rồi phun dung dịch vanilin 1% trong acid
sulfunc (TT). Sấy bản mỏng ở 120°c cho tới khi xuất
hiện vểt. Sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết
có cùng màu sắc và giá trị Rf với các vết trên sắc ký đồ
của dung dịch đối chiếu.
Độ ẩm
Không quá 12% (Phụ lục 9.6).
Tỷ lệ vụn nát
Qua rây có kích thước mắt rây 3,150 mm; Không quá
10% (Phụ lục 9.5).
Tạp chất
Không quá 1% (Phụ lục 9.4).
Định lượng
Tiến hành theo phương pháp "Định lượng tinh dầu
trong dược liệu" (Phụ lục 9.2). Hàm lượng tinh dầu
trong dược liệu không được ít hcfn 3%, tính theo dược
liệu khô kiệt.
Chê biến
Khi cây có cành lá xum xuê, cắt lấy phần cây trên mặt
đất, ngày phơi, đêm đậy kín, làm nhiều lần như vậy
cho đến khi dược liệu khô.
Bào chế
Loại bỏ rễ còn sót lại và các tạp chất, lấy lá sạch để
riêng. Rửa sạch thân, ủ mềm, cắt đoạn, phơi khô, rồi
trộn đều thân với íá.
Bảo quản
Để nơi mát, khô.
Tính vị, quy kinh
Tân, vi ôn. Vào các kinh tỳ, vị, phế.
Công năng, chủ trị
Phương hương, hoá trọc, khai vị, chỉ nôn, giải biểu,
giải thử. Chủ trị; Hoắc loạn, thấp trọc làm chướng ngại
trung tiêu, thượng vị bĩ tức, nôn mửa, thử thấp, mệt
mỏi, ngực tức, hàn thấp bế thử, bụng đau, nôn mửa, ỉa
chảy, chảy nước mũi, nhức đầu.
Cách dùng, liều lưọìig
Ngày dùng 3 - 9 g, dạng thuốc sắc, hãm hay bột.
Kiêng kỵ
Cơ thể háo nhược, thiếu máu, huyết áp cao, ngủ kém,
đại tiện khó, tiểu tiện ít, vàng đỏ, không nên dùng.
HOÈ (Hoa)
Fỉos Styphnolobii japonici
Nụ hoa đã phơi hay sấy nhẹ đến khô của cây Hoè
{Styphnolobium ja p o n ic u m (L.) Schott; Syn.
Sophora japónica L.), họ Đậu {Fahaceae).
Mô tả
Nụ hoa hình trứng có cuống nhỏ, ngắn, một đầu hơi
nhọn, dài 0,3 - 0,6 cm, rộng 0,1 - 0,2 cm, màu vàng xám.
Hoa chưa nở dài từ 0,4 - 1,0 cra, rộng 0,2 - 0,4 cm. Đài
hoa hình chuông, màu vàng xám, dài bằng 1/2 đến 2/3
chiều dài của nụ hoa, phía trên xẻ tìiành 5 răng nông.
Cánh hoa chưa nở màu vàng. Mùi thơm, vị h d đắng.
Soi bột
Có nhiều hạt phấn hình cầu, đưòmg kính 12 - 16 |j,m.
Lông che chở đa bào gồm 2 - 4 tế bào, tế bào ở phía
đầu dài và thuởn nhọn, tế bào ở chân ngắn. M ảnh biểu
bì cánh hoa gồm những tế bào hình nhiểu cạnh nhiều
vân nhỏ, xít nhau. Mảnh biểu bì đài hoa gồm những tế
bào hình nhiều cạnh có mang lỗ khí (kiểu thập tự) và
lông che chở. Mảnh mạch xoắn.
Định tính
Lây 0,5 g bột dược liệu, thêm 10 ml ethanol (TT). Đun
sôi trọng 3 phút, để nguội, lọc. Dịch lọc (dung dịch A)
dùng làm các phản ứng sau và dịch chấm sắG ký lớp
mỏng.
A. Lấy 2 ml dung dịch A pha loãng với 10 ml ethanol
90% (TT) rồi chia vào 3 ống nghiệm:
Ông 1: Thêm 5 giọt acid hydrocloric đậm đặc (TT) và
ít bột magnesi (TT), dung dịch chuyển dần từ màu
vàng nhạt sang màu hồng rồi tím đỏ.
Ống 2: Thêm 2 giọt dung dịch natrl hydroxyd 20%
(TT), xuất hiệii tủa vàng cam, tủa sẽ tan trong lượng
dư thuốc thử.
Ống 3: Thêm 2 giọt dung dịch sắt (III) clorid 5% (TT),
dung dịch có màu xanh rêu.
B. Nhỏ 2 - 3 giọt dung dịch A lên tờ giấy lọc, để khô,
soi dưới đèn tử ngoại (ở bước sóng 366 nm) sẽ quan
sát thấy huỳnh quang màu vàng nâu.
c . Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bẳn mỏng: Silicagel G.
Dung môi khai triển: n- butanol- acid acetic- nước (4:
1: 5V _ _
Dung dịch thử: Dung dịch A
Dung dịch chuẩn: Hoà tan rutin trong ethanol 90%
(TT) để được dung dịch có chứa 1 mg/ml.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 20 |J,1
mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai xong, để khô
bản mỏng ở nhiệt độ phòng. Quan sát dưới ánh sáng tử
ngoại ở bước sóng 366 nm, trên sắc ký đổ của dung
dịch thử phải có vết cùng phát quang màu nâu và cùng
giá trị Rf với vệt rutin trên sắc ký đồ ciía dung dịch đối
chiếu. Hiện màu bằng hơi amoniac đậm đặc (TT), trên
sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết cùng màu
vàng có cùng giá trị Rf với vết rutin chuẩn (Rfi 0,5 -
0,54) trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.
Độ ẩm
Không quá 12 % (Phụ lục 9.6).
Tro toàn phần
Không qua 10% (Phụ lục 7.6).
Tỷ lệ hoa đã nở
Không quá 10% (Phụ lục 9.4).
Tỷ lệ hoa sẫm màu
Không quá 1% (Phụ lục 9.4).
Các bộ phận khác của cây
Không quá 2% (Phụ lục 9.4).
Định lưọiĩg
Dung dịch chuẩn: Cân chính xác khoảng 0,2 g rutin
chuẩn đã sấy khô (trong chân không) tới khối lượng
không đổi, cho vào một bình định mức 100 ml. Hoà
tan trong 70 ml methanol (TT) bằng cách làm ấm trên
cách thuỷ. Để nguội, thêm methanol đủ 100 ml, lắc
kỹ. Lấy chính xác 10 ml dung dịch này cho vào một
bình định mức 100 ml khác. Thêm nước tới vạch, lắc
kỹ (mỗi ml chứa 0,2 mg rutin khan).
Xây dựng đường cong chuẩn: Lấy chính xác 1,0; 2,0;
3,0; 4,0; 5,0; và 6,0 ml dung dịch chuẩn cho vào bình
định mức 25 ml riêng biệt, thêm nước cho tới 6 ml ở
' mỗi bình rồi thêm 1 ml dung dịch natri nitrit 5% (TT),
trộn kỹ. Đe yên 6 phút, thêm 1 ml dung dịch nhôm
nitrat 10% (TT), trộn kỹ, lại để yên 6 phút. Thêm 10
ml dung dịch natri hydroxyd 10% (TT)j thêm nước tới
vạch, trộn kỹ và để yên trong 15 phút. Đo độ hấp thụ ở
bước sóng 500 nm (Phụ lục 3.1). Vẽ đường cong
chuẩn, lấy độ hấp thụ là trục tung, nồng độ là trục
hoành.
Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 1 g bột dược
liệu thô đã sấy khô ở 60“C trong 6 giờ cho vào bình
Soxhlet. Thêm 120 ml ether (TT), chiết tới khi dịch
chiết không màu. Để nguội và gạn bỏ ether. Thêm 90
ml methanol (TT) và chiết tới khi dịch chiết không còn
màu. Chuyển dịch chiết vào một bình định mức 100
ml, rửa bình chiết bằng một lượng nhỏ methanol rồi
cho tiếp vào bình định mức. Thêm methanol cho tới
vạch và lắc kỹ. Lấy chính xác 10 ml dung dịch trên
cho vào bình định mức 100 ml, thêm nước tới vạch và
trộn kỹ. Lấy chính xác 3 ml cho vào bình định mức 25
ml, thêm 3 ml nước rồi thêm 1 rhl dung dịch natri
nitrit 5% (TT), trộn kỹ. Để yên 6 phút, thêm 1 ml dung
dịch nhôm nitrat 10% (TT), trộn kỹ, để yên 6 phút.
Thêm 10 ml dung dịch natri hydroxyd 10% (TT),
thêm nước tới vạch, trộn kỹ và để yên trong 15 phút.
Đo độ hấp thụ ở bước sóng 500 nm (Phụ lục 3.1). Tính
khối lượng rutin (|Lig) của dung địch thử từ nồng độ
đọc được trên đường cong chuẩn và tính hàm lượng
phần trăm rutin trong dược liệu.
Hàm lượng rutin trong nụ hoa Hoè không ít hơn 20%.
Chế biến
Khi trời khô ráo (thường vào buổi sáng), ngắt các
chùm hoa chưa nở, tuốt lấy nụ, loại bỏ các bộ phận
khác của cây, phơi nắng hoặc sấy nhẹ cho đến khô.
Chế biến
Hoa hoè; Lấy hoa hoè khô, loại bỏ tạp chất, đem dùng.
Hoa hoè sao: Lấy hoa hoè khô, sạch cho vào chảo sao
lửa vừa cho đến khi mặt ngoài vàng thẫm, lấy ra để
nguội.
Hoa hoè sao cháy; Lấy hoa hoè khô, sạch cho vào
chảo, sao lửa mạnh cho đến khi mặt ngoài có màu
nâu, lấy ra để nguội.
Bảo quản
Để nơi khô, tránh mốc, mọt.
Tính vị, quy kinh
Khổ, vi hàn. Vào hai kinh can, đại trường.
Công năng, chủ trị
Lưoíig huyết chỉ huyết, thanh can tả hoả. Dùng hoa
Hoè sống chữa huyết áp cao. Dùng hoa Hoè sao chữa
chảy máu cam, ho ra máu, băng huyết, tiện huyết, trĩ
ra máu, can nhiệt, nhức đầu xây xẩm.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 8 - 16 g, dạng thuốc hãm hoặc thuốc sắc.
H ổ TIÊU (Quả)
Fructus Piperìs nigri
Quả của cây Hồ tiêu {Piper nigrum L.) gồm hai loại;
Toàn bộ quả gần chín hoặc chín phơi khô (Hồ tiêu
đen) hay quả chín, đã bỏ thịt quả, phơi khô (Hồ tiêu
trắng hay hồ tiêu sọ), họ Hồ tiêu (Piperaceae)
Mô tả
Hồ tiêu đen: Quả hình cầu, đường kính 3,5-5 mm. Mặt
ngoài màu nâu đen, có nhiều vết nhăn hình vân lưới
nổi lên. Đỉnh đầu quả có vết của vòi nhụy nhỏ hơi nổi
lên, gốc quả có vết sẹo của cuống quả. Chất cứng, v ỏ
qùả ngoài có thể bóc ra được, v ỏ quả trong màu trắng
tro hoặc màu vàng nhạt; mặt cắt ngang màu trắng
vàng. Quả có chất bột, trong có lỗ hổng nhỏ. Mùi
thơm, vị cay.
Hồ tiêu sọ: Mặt ngoài màu trắng tro hoặc màu trắng
vàng nhạt, nhẵn.
Vi phẫu
Vỏ quả ngoài cấu tạo bởi một lớp tế bào xếp không
đều và hơi uốn lượn. V òng mô cứng xếp sát vỏ quả
ngoài. T ế bào mô cứng hình nhiều cạnh, thành dày,
khoang hẹp, có ống trao đổi rõ, xếp thành đám sát
nhau thành nhiều vòng liên tục. v ỏ quả giữa: vùng
ngoài cấu tạo bởi tế bào nhỏ, m àng mỏng, nhăn
nheo, bị bẹp, kéo dài theo hướng tiếp tuyến, có
nhiều tế bào chứa tinh dầu. v ỏ quả trong gồm tế bào
mô cứng thành dày phía trong và hai bên thành hình
chữ u . M ột lófp tế bào vỏ hạt xếp đều đặn, m àng
mỏng. Vùng ngoại nhũ rất rộng, phía ngoài gồm 2 -
3 lớp tế bào nhỏ m àng m ỏng, ở sát vỏ hạt; phía
trong gồm tế bào lớn hơn, màng mỏng chứa nhiều
tinh bột và tế bào tiết tinh dầu. Đối diện với cuống
quả có một vùng nội nhũ rất nhỏ, cây mầm nằm gọn
trong nội nhũ,
Bột
Hồ tiêu đen: Bột màu tro thẫm, tế bào đá ở vỏ quả
ngoài hình gần vuông, chữ nhật hoặc không đều,
đường kính 19-66 |4,m, thành tương đối dày. Tế bào đá
vỏ quả trong hình đa giác, đường kính 20-30 )j,m, nhìn
mặt bên có hình vuông, thành tế bào có một mặt
mỏng. Tế bào vỏ hạt hình đa giác, màu nâu, thành dày
mỏng không đều và có hình chuỗi hạt. Giọt dầu tương
đối ít, hình tròn, đường kính 51-75 |u.m. Hạt tinh bột
rất nhỏ, thường tụ tập lại thành khối.
Định tính
A. Lấy một ít bột mịn Hồ tiêu, thêm 1 giọt acid
sulfuric (TT) sẽ hiện ra màu đỏ, dần dần biến thành
nâu đỏ, sau cùng chuyển thành nâu thẫm.
B. Lấy một ít bột Hồ tiêu cho lên tấm kính, thêm 1-2
giọt ethanol 90% (TT), hơi khô, nhỏ thêm 1 giọt nước,
đậy lá kính mỏng lèn, spi kính hiển vi, có tinh thể hình
nhiều cạnh, kích thước không đểu nhau (piperin).
c . Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel G đã hoạt hoá ở 110°c trong
khoảng 1 giờ.
Dung môi khai triển; Benzen - ethylacetat - aceton (7;
2 ; 1).
Dung dịch thử; Lấy khoảng 0,5 g bột dược liệu thô,
thêm 20 ml ethanoí, lắc siêu âm 30 phút, lấy dịch lọc
làm dung dịch thử.
Dung dịch đối chiếu: Dung dịch piperin trong ethanol
có hàm lượng 4 mg/ml. Nếu không có piperin, lấy
khoảng 0,5 g bột Hồ tiêu, chiết như dung dịch thử.
Cách tiến hành; Chấm riêng biệt lên bản m ỏn g 2 |il
mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Sau khi
khai triển xong, lấy bản mỏng ra để khô ở nhiệt độ
phòng rồi phun dung dịch acid sulfuric 10 % trong
ethanol (TT). Sấy bản mỏng ở 110°c cho tới khi xuất
hiện vết. Sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết
có cùng màu sắc và giá trị Rf với các vết trên sắc ký đồ
của dung dịch đối chiếu.
Độ ẩm
Không quá 11 % (Phụ lục 9.6).
Tỷ lệ vụn nát
Hạt lép; 100 hạt hồ tiêu phải cân được ít nhất 4 g.
Hàm ỉượng tinh dầu
Không dưcí ỉ % (Phụ lục 9.2).
Chế biến
Thu hoạch vào cuối mùa thu hoặc đầu mùa xuân năm
sau. Hái lấy quả chín có màu đỏ, ngâm nưộc mấy
ngày, sát bỏ thịt quả, phơi khô, gọi là Bạch hồ tiêu (Hồ
tiêu sọ). Khi thấy trên chùm quả xuất hiện 1 - 2 quả
chín đỏ, hay vàng, hái về, phơi hoặc sấy khô ở 40 -
50°c, màu quả ngả sang đen (Hồ tiêu đen).
Bào chế
Loại bỏ tạp chất, vụn nát, khi dùng nghiền thành bột
mịn.
Bảo quản
Để nơi khô, để trong bao bì kín, tránh nóng.
Tính vị, quy kinh
Tân, nhiệt. Vào các kinh vị, đại tràng.
Công năng, chủ trị
Ôn trung, tán hàn, hạ khí, tiêu đàm. Chủ trị: Vị hàn,
nôn mửa, đau bụng, tiêu chảy, chán ăn, động kinh do
hàn, đờm nhiều.
Cách dùng, liều iuợng
Ngày dùng 0,6 -1,5 g, tán bột uống.
Kiêng kỵ
Âm hư hoả vượng, không nên dùng.
HỒNG HOA (Hoa)
Flos Carthami tiỉictorii
Hoa đã phơi khô của cây Hồng hoa {Carthanius
tinctoríus L.), họ Cúc {Astevaceae)
Mô tả
Hoa dài 1-2 cm, mạt ngoài màu vàng đỏ hay đỏ. Tràng
hoa hình ống thon, phía trên xẻ làm 5 cánh hẹp, dài
0,5-0 ,8 cm, 5 nhị. Bao phấn dính liền thành ống, màu
vàng, núm nhụy hình trụ, hơi phân đôi, nhô ra khỏi
cánh hoa. Chất mềm, mùi hơi thơm, vị hơi đắng.
Soi bột
Màu vàng Ccun, thườiig thấy mảnh cánh hoa, chỉ nhị,
núm nhụy, những tế bào tiết hình ống dài, kèm theo
các mạch, đường kính tới 66 ]Lim, chứa chất tiết, màu
từ vàng nâu đến đỏ nâu. M àng ngoài tế bào biểu bì của
đầu cánh hoa nhô lên như những lông tơ. Tế bào biểu
bì trên của núm nhụy và vòi nhụy biệt hoá thành
những lông đơn bào hình nón nhỏ hay hơi tù ở đỉnh.
Hạt phấn hình cầu, hình bầu dục hoặc trái xoan, đường
kính 60-70 ịtm , có 3 lỗ nảy mẩm, vỏ ngoài hạt phấn có
gai. Tinh thể calci oxalat hình lăng trụ. Mảnh mô mềm
gồm những tế bào đường kính 2-6 |j.m. Mảnh đầu cánh
hoa gồm nhiều tế bào kết hợp lên nhau như lợp ngói.
Tế bào chỉ nhị màng mỏng, hình chữ nhật. Mảnh
mạch vạch, mạch mạng.
Định tính
A. Ngâm 1 g bột dược liệu trong 10 ml ethanol 50%
(TT). Gạn dịch ngâm (phần trển) vào một cốc có mỏ,
treo một bãng giấy lọc và ngâm vào dịch này. Sau 5
phút lấy băng giấy lọc ra, ngâm vào nước rồi nhấc ra
ngay. Phần trên băng giấy lọc có màu vàng nhạt, phần
dưới băng giấy lọc có màu đỏ nhạt.
B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bẳn mỏng: Silicagel H có chứa 0,5% natd carboxy-
methyl celulose.
Dung môi khai triển: ethylacetat - acid formic - nước -
methanol (7:2:3:0,4).
Dung dịch thử: Ngâm 0,5 g bột dược liệu trong 5 ml
aceton 80% (TT), lắc đều trong 15 phút, lọc. Dịch lọc
được dùng làm dung dịch thử.
Dung dịch đối chiếu: Lấy 0,5 g bột Hồng hoa, tiến
hành chiết như dung dịch thử.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 )Lil
mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Sau khi
khai triển, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng.
Sắc ký đồ của dung dịch thử phải cho các vết có cùng
màu sắc và cùng Rf với các vết trên sắc ký đồ của dung
dịch đối chiếu.
c. Độ hấp thụ
Sắc tố màu vàng: Làm khô dược liệu trong 24 giờ với
silicagel trong bình hút ẩm, sau đó nghiền thành bột
mịn. Cân chính xác 0,1 g bột dược liệu, ngâm và lắc
trong 150 ml nước khoảng 1 giờ, lọc dung dịch vào 1
bình định mức dung tích 500 ml bằng phễu lọc xốp
thuỷ tinh số 3. Rửa giấy lọc và cắn bằng nước tới khi
nước rửa không còn màu, thêm nước tới vạch và lắc
kỹ. Đo độ hấp thụ của dung dịch ở bướe sóng 401 nm
(Phụ lục 3.1). Độ hấp thụ không được dưới 0,40.
Sắc tố màu hổng: Cần chính xác khoảng 0,25 g bột mịn
dược liệu, ngâm ấm với 50 ml dung dịch aceton 80%
(TT) ở 5QPC trên cách thuỷ trong 90 phut, để nguội, lọc
qua phễu lọc xốp thuỷ tinh số 3 vào bình định mức
dung tích 100 ml. Rửa cắn với 25 ml dung dịch aceton
80% (TT) bằng cách chia thành nhiều lần. Chuyển nước
rửa vào bình định mức, thêm dung dịch aceton 80% (TT)
tới vạch, lắc kỹ. Đo độ hấp thụ của dung dịch ở bước
sóng 518 nm (Phụ lục 3.1). Độ hấp thụ không dưới 0,20.
Độ ẩm
Không quá 13% (Phụ lục 9.6)
Tạp chất (Phụ lục 9.4)
Tỷ lệ hoa biến màu nâu đen: Không quá 0,5%.
Tạp chất khác : Không quá 2%.
Tro toàn phần
Không quá 15% (Phụ lục 7.6).
Chế biến
Thu hoạch vào mùa hạ, hái lây hoa đang nở và cánh
hoa chuyển từ vàng sang đỏ, để nơi râm mát, thoáng
gió hoặc pHởi nắng nhẹ cho khô dẩn.
Bảo quản
Để nơi khô, mát, tránh ẩm và mốc mọt.
Tính vị, quy kinh
Tân, ôn. Vào các kinh tâm, can.
Công năng, chủ trị
Hoạt huyết, thông kinh, tán ứ, chỉ thọng. Chủ trị: Kinh
nguyệt bế tắc, hành kinh đau bụng, máu hôi không ra,
hòn cục, bĩ khối, sưhg đau do sang chấn, mụn nhọt
sưng đau.
Cách dùng, liều Iưọng
Ngày dùng 3 - 9 g, dạng thuốc sắc, thường phối hợp
với các vị thuốc khác.
Kiêng kỵ
Phụ nữ có thai không nên dùng.
HÚNG CHANH (Lá)
Folium plectm n th i
Lá tươi của cây Húng chanh {Plectranthus amhoinicus
(Lour.) Spreng.; Syn. Coleus aromatlcus Benth.) họ
ĩiodim ồìiLam iaceae).
Mô tả
Lá hình bầu dục hay hình trứng rộng, đẩu hơi nhọn
hoặc tù, gốc hình nêm. Phiến lá dày, mọng nước, dài
6-10 cm, rộng 4-8 cm, mép khía tai bèo. Cả 2 mặt lá
đều có lông tiết, mặt dưới nhiều hơn, cuống lá dài 2-4
cm. Gân chính to, gân bên nhỏ, nổi rõ ở mặt dưới lá.
Mùi thơm dễ chịu như mùi chanh, vị chua.
Vi phẫu
Biểu bì trên và biểu bì dưới có lông che chở đa bào
gồm 3-6 tế bào. Lông tiết có 2 loại; Loại đầu có 2 tế
bào, chân đơn bào rất ngắn và loại đầu đơn bào, chân
đơn bào. Phần gân lá có mô dày sát biểu bì trên và
biểu bì dưới. Tế bào mô mềm màng mỏng, ,to. Nhiều
bó libe- gỗ hình trái xoan xếp thành vòng tròn ở phần
gân chính. Những bó phía trên nhỏ, những bó phía
dưới to. Tất cả các bó đểu quay gỗ vào phía trong.
Phiến lá chỉ có một loại mô khuyết.
Định tính
Phưcmg pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel G đã hoạt hoá ở 110°c trong
khoảng 1 giờ.
Dung môi khai triển; Benzen - ether dầu hoả (8:2).
Dung dịch thử; Cất tinh dầu từ 100 g dựơc liệu bằng
phương pháp cất kéo bằng hơi nước. Pha một giọt tinh
dầu trong Iml ether dầu hoả (TT).
Dung dịch đối chiếu: Cất tinh dầu từ 100 g lá Húng
chanh bằng phương pháp cất kéo bằng hơi nước. Pha
một giọt tinh dầu trong 1 ml ether dầu hoả (TT).
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 20 |J,1
mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Triển khai
xong, lấy tấm sắc ký ra để khô ờ nhiệt độ phòng, phun
thuốe thử vanilin 1% trong acid sulfuric (TT), sấy ở
120°c cho đến khi các vết xuất hiện. Trên sắc ký đồ
của dung dịch thử phải có các vết có cùng màu sắc và
cùng giá trị Rf với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch
đối chiếu.
Tính vị, quy kinh
Tân, toan, ôn. Vào các kinh can, phế.
Công nấng, chủ trị
Lợi phế, trừ đởm, giải cảm, phát hãn, thoái nhiệt, tiêụ
độc. Chủ trị: Cảm cúm, ho hen, sốt cao, không ra mồ
hôi, đổ máu cam.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 10 - 1 6 g, dạng thuốc sắc, xông hoặc giã
nát, vắt lấy nước uống, thường dùng lá tươi.
HUYỂN SÂM (Rễ)
R adix Scrophulariae
Rễ đã phơi hay sấy khô của cây Huyền sâm {Scrophularia
huer^enana Miq. và loài Scrophulana nìngpoensis
HemsL), họ Hoa m ỗm sói {Scrophuỉariaceae).
Mô tả
Rễ củ nguyên, phần trên hơi phình to, phần dưới thuôn
nhỏ dần, một số rễ hơi cong, dài 3 - 15 cm, đường
kính 0,5 - 1,5 cm. Mặt ngoài màu nâu đen, có nếp
nhàn và rănh lộn xộn, nhiều lỗ bì nằm ngang và nhiều
vết tích của rễ çon hay đoạn rễ nhỏ còn lại. Mặt cắt
ngang màu đen, phía ngoài cùng có lớp bần mỏng,
phía trong có nhiều vân toả ra (bó libe - gỗ). Mùi đặc
biệt giống mùi đường cháy, vị hơi ngọt và hơi đắng.
Vi phẫu
Lớp bần có 3 - 4 hàng tế bào nhăn nheo, có chỗ bị
rách nút. Mô mềm vỏ gồm những tế bào có màng
mỏng. Trong mô mềm có những đám mô cứng gồm 1
- 2 tế bào có màng dày xếp rải rác. Libe cấp 2 hình
chuỳ cấu tạo bởi những tế bào nhỏ xếp đều đặn, bị
những tia tuỷ rộng phân cách. Gỗ cấp 2 có những
mạch gỗ xếp thẳng hàng từ trong ra ngoài, tia tuỷ
rộng, màng không hoá gỗ, ở miền tuỷ có một đám mô
mềm gỗ hoá gỗ.
Soi bột
Màu nâu đen, vị hơi mặn, nhiều tế bào mô cứng riêng
lẻ hay tụ lại thành đám, đa S ố hình thoi. Mạch gỗ hầu
hết là mạch vạch. Mảnh bần gồm những tế bào nhiều
cạnh đều đặn có thành dày. Mảnh mô mềm. Tinh bột
nhỏ, hình tròn, nằm rải rác.
Định tính
Cho 1 g dược liệu vào ống nghiệm chứa 5 ml ethanol
96% (TT). Đun cách thuỷ trong 5 phút, để nguội và
lọc. Lấy dịch làm các phản ứng sau;
A. Lấy 1 ml dịch lọc cho vào ống nghiệm, thêm vài
giọt dung địch anhydrid acetic (TT), thêm từ từ 1ml
acid sulfuric (TT) xuống đáy ống. Giữa hai lóp chất
lỏng có vòng màu nâu đỏ.
B. Nhỏ một giọt dịch lọc lên giấy, quan sát dưới ánh
sáng tử ngoại thấy có hai quầng sáng, quầng ngoài
màu xanh nhạt. Nhỏ tiếp lên trên một giọt dung dịch
natri hydroxyd 10% (TT), để khô, quan sát dưới ánh
sáng tử ngoại thấy có vòng sáng màu vàng lục,
Độ ẩm
Không quá 14% (Phụ lục 5.16).
Tro toàn phần
Không quá 4% (Phụ lục 7.6).
Chế biến
Đào lấy rễ, rửa sạch, cắt bỏ rễ con, cắt đầu chồi thừa 3
mm, tách riêng từng rễ, phân loại to nhỏ. Phơi hoặc
sấy ở 50 - 60°c đến gần khô. Đem ủ 5 “ 10 ngày đến
khi trong ruột có màu đen hoặc nâu đen, rồi tiếp tục
phơi đến khô.
Cách ủ: Dược liệu sau khi phơi gần khô đem tãi ra
trong nong nia thành một lớp dày chừng 15 cm, để chỗ
mát, hàng ngày đảo vài lần, có thể đậy lên trên bằng
một lớp rơm mỏng hay bằng một cái nong hoặc nia
khác. Trong khi ủ phải đảo luôn, không để dày quá,
không đậy kín quá dễ bị hấp hơi, hỏng thối.
Khi dùng rửa sạch, ủ mềm, thái lát phơi khô.
Bảo quản
Để nơi khô, tránh mốc mọt.
Tính vị, quy kinh
Đạm, lương. Vào hai kinh phế, thận.
Công năng, chủ trị
Tư âm giáng hỏa, lương huyết, giải độc. Chủ trị: Các
ehứng ôn phiền khát, phát ban, sốt nóng về chiều,
miệng lưỡi khô, mẩn ngứa, viêm họng, táo bón, mụn
nhọt, lở loét.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 4 - 12 g, dạng thuốc sắc.
Kiêng kỵ
Tỳ vị hư hàn, tiêu hóa rối loạn không dùng.
Không dùng chung với Lê lô.
HUYẾT GIÁC (Lõi gỗ)
Lignum D racaenae cam bodianae
Lõi gỗ phần gốc thân phơi hay sấy khô của cây Huyết
giác {Dracaena camhodiana Pierre ex Gagnep.), họ
Huyết giác (Dracaenưceae).
Mô tả
Lõi gỗ hình trụ rỗng ở giữa hoặc đôi khi là những
mảnh gỗ có hình dạng và kích thước khác nhau, màu
đỏ nâu. Chất màu đỏ tan được trong ethanol, aceton,
biến đổi theo độ pH, ở môi trưèmg kiềm nó chuyển, từ
đỏ vàng sang đỏ nâu, ở môi trường acid màu đỏ
chuyển sang màu da cam. Chất cứng chắc không mùi,
vị hơi chát.
Độ ẩm
Không quá 12% (Phụ lục 5.16, 1 g, 105°c, 5 giò).
Tạp chất
Vụn đen; Không quá 2% (Phụ lục 9.4)
Chế biến
Thu hoạch quanh năm, lấy gỗ của những cây già đã
chết và bị đổ nát; gỗ đã chuyển thành màu đỏ; bỏ phần
gỗ mục và dác trắng, phơi hay sấy khô.
Bảo quản
Để nơi thoáng, khô, mát.
Tính vị, quy kinh
Khổ, cam, đạm, bình.
Công năng, chủ trị
Thông huyết hành huyết, tiêu ứ huyết, trừ phong, chỉ
huyết, chỉ lỵ. Chủ trị; Ho ra máu, thổ ra máu, đổ máu
cam, đại tiểu tiện ra máu, lỵ, hen suyễn, chứng cam trẻ
em, bị đánh bị ngã máu tím bầm, kinh bế, phong thấp
tê mỏi, gãy xương, bong gân.
Cách dùng, lượng dùng
Ngày dùng 10 - 20 g, ngâm rượu uống hoặc xoa bóp
bên ngoài.
Kiêng kỵ
Gó thai kiêng dùng.
HƯƠNG NHU TÍA
H erba Ocim ỉ tenuiflori
Đoạn đầu cành có mang hoa được phơi trong bóng
râm hoặc sấy nhẹ đến khô của cây Hương nhu tía
{Ocimum tenuiflorum L.), họ Hoa môi (Lamiaceae).
Mô tả
Đoạn đầu thân và cành có thiết diện vuông, mặt ngoài
màu tím, có nhiều lông. Lá mọc đối chéo chữ thập,
cuống dài 1- 2 cm. Phiến lá hình trứng, đầu thuôn
nhọn, dài 2 - 4 cm, rộng 1,5 - 3,5 cm, mép có răng
cưa, màu xanh hoặc phớt tím đậm ở mặt dưới, có lông.
Hoa mọc tập trung ở ngọn cành xếp thành từng vòng 6
- 8 hoa tạo thành xim co. Dược liệu khô thường có một
số lá và hoa đã rơi rụng, để lại cuống ở trên cành. Quả
bế, với bốn phân quả đựng trong đài tồn tại. Quả khô,
ngâm vào nước sẽ trưotig nở một lớp chất nhày màu
trắng bao xung quanh. Toàii cây có mùi thơm đặc
trưng, vị hơi cay, tê.
Vi phẫu
Lá: Biểu bì trện và biểu bì dưới có Ịông che chở đa bào
gồm 2 - 10 tế bào xếp thành dãy dài, tế bào của lông
có màng khá dày, chỗ chân lông dính vào biểu bì các
tế bào nhô cao tạo thành u lồi. Lông tiết có chân đơn
bào ngắn, đầu thưèíng có 2 - 4 tế bào chứa tinh dầu
màu vàng, ở vùng gân chính có mô dày nằm sát biểu
bì trên và biểu bì dưới. Cung libe - gỗ thường chia làm
hai, phần trên có hai bó libe - gỗ nhỏ quay xuống đổi
diện với cung libe - gỗ to. Cuhg mô dày dính kèm theo
phía dưới của cung libe. Phần phiến lá có một lớp mô
giậu ỏf sát biểu bì trên, kế đến là mô khuyết.
Soi bột
Lông che chở đa bào có nhiều đoạn thắt, bể mặt lấm
tấm. Lông tiết chân đcfn bào, đầu có 2 - 4 tế bào chứa
tinh dâu màu vàng. Mảnh biểu bì lá có lỗ khí (kiểu
trực bào). Mảnh mạch vạch, mạch xoắn, mạch mạng,
mạch chấm. Hạt phấn hoa hình cầu hoặc bầu dục.
Mảnh biểu bì cánh hoa có màng tế bào ngoằn ngoèo,
mang nhiều lông tiết. Sợi đứng riêng lẻ hay chụm
thành từng đám. Tế bào mô cứng có thành dày và ống
trao đổi rõ.
Định tính
Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel G, hoạt hoá ở 110°c trong một
ỖÌÒÍ.
Dung môi khai triển: Benzen.
Dung dịch thử; Tinh dầu cất từ cành lá, pha loãng
trong xylen (tỷ lệ 1: 1).
Cách tiến hành: Chấm lên bản mỏng 20 JÍ.1 dung dịch
thử. Sau khi triển khai sắc ký, để khô bản mỏng ở
nhiệt độ phòng, phun lên bản mỏng dung dịch vanilin
1% trong acid sulfuric (Lấy 10 ml dung dịch vanilin
1% trong ethanol 96%, thêm 10 giọt acid sulfuric đậm
đặc, chỉ pha khi dùng), sau đó đem sấy bản m ỏng ờ
1 10°c trong 5 phút sẽ xuất hiện ít nhất 3 vết có giá trị
Rf khoảng 0,7 (màu xanh tím); 0,3 (vết eugenol, có
màu vàng cam); 0,2 (màu tím). Trong đó, vết có Rf
khoảng 0,7 là vết to nhất và đậm nhất.
Phun lên bản mỏng dung dịch sắt (III) clorid 1%
trong ethanol (TT) để phát hiện riêng vết eugenol có
màu nâu.
Độ ẩm
Không quá 13% (Phụ lục 9.6).
Tro toàn phần
Không quá 16% (Phụ lục 7.6).
Tro không tan trong acid hydrocloric
Không quá 2,6% (Phụ lục 7.5).
Tạp chất
Không quá 1% (Phụ lục 9.4).
Định lưọng
Tiến hành theo phương pháp định lượng tinh dầu trong
dược liệu (Phụ lục 9.2). Dùng 40 g dược liệu khô đã
cắt nhỏ, thêm 300 ml nước, 0,5 ml xylen (TT), cất
trong 4 giờ. Hàm lượng tinh dầu không ít hơn 0,5%
(tính theo dược liệu Khô).
Chế biến
Thu hái vào lúc cây đang ra hoa, rửa sạch, cắt thành
từng đoạn 3 - 4 cm, phơi âm can đến khô.
Bảo quản
Để nơi khô mát, tránh làm mất tinh dầu.
Tính vị, quy kinh
Tân, ôn. Vào hai kinh phế, vị.
Công năng, chủ trị
Phát hãn, thanh thử, tán thấp, hành thuỷ. Chủ trị: Cảm
nắng, sốt nóng sợ rét, nhức đầu, đau bụng, đi ngoài,
tức ngực, nôn mửa, chuột rút, cước khí, thuỷ thũng.
Cách dừng, liều lưọtig
Ngày dùng 6 - 12 g, dạng thuốc sắc, thuốc hãm.
Kiêng kỵ
Ho lao mạn tính không nên dùng.
HƯƠNG NHU TRẮNG
H erba Ocim i gratìssim i
Đoạn đầu cành có mang hoa được phơi trong bóng
râm hoặc sấy nhẹ cho đến khô của cây Hương nhu
trắng {Ocimum ^ratissinmm L.), họ Hoa môi
(Lamiaceae).
Mô tả
Đoạn đầu thân và cành có thiết điện vuông, màu xanh
lục, phủ lông mịn. Lá mọc đối chéo chữ thập, cuống
dài 3 - 7 cm. Phiến lá hình trứng nhọn, mép có răng
cưa, mặt trên màu xanh lục, mặt dưới màu nhạt hoìi, lá
phủ lông mịn, dài 8 - 14 cm, rộng từ 3 - 6 cm. Hoa
mọc tập trung ở ngọn cành thành xim co, 6 hoa xếp
thành xim ở các mấu. Quả bế với 4 phân quả đựng
trong đài hoa tồn tại. Quả khô ngâm vào nước sẽ có
chất nhầy trương nở bao xung quanh. Toàn cây có mùi
thơm đặc trưng.
Vi phẫu
Tương tự như Hương nhu tía, nhưng tiết diện gân
chính của lá thưèíng to hơn và có nhiều bó libe-gỗ nhỏ
xếp thành một hàng đối diện với cung libe - gỗ to. Chỗ
lỗ chân lông dính vào biểu bì không có các u lồi (kháo
với Hưofng nhu tía).
Soi bột
Giống như Hưcíng nhu tía. Xem chuyên luậrt Hương
nhu tía
Định tính
Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel G, hoạt hoá ở 1 10°c trong 1 giờ.
Dung môi khai triển: Benzen.
Dung dịch thử: Tỉnh dầu cất từ cành lá, pha loãng
trong xylen (tỷ lệ 1 : 1).
Cách tiến hành: Chấm lên bản mỏng từ 20 |J.1 dung
dịch thử. Triển khai sắc ký xong, để khô bản mỏng ở
nhiệt độ phòng, ohun lên bản mỏng dung dịch vanilin
1% trong acid sulfuric đậm đặc (Lấy 10 ml düng dịch
vanilin 1% trong ethanol 96%, thêm 10 giọt acid
sulfuric đậm đặc, chỉ pha khi dùng), sấy bản mỏng ở
1 10°c trong 5 phút. Trên sắc ký đồ sẽ xuất hiện ít nhất
5 vết có Rf khoảng 0,7 (màu xanh tím); 0,3 (vết
eugenol, có màu vàng cam); 0 ,2 (màu tím); 0,1 (màu
tím); 0,05 (màu tím). Trong đó, vết có Rf khoảng 0,3
(vết eugenol) là vết to nhất và đậm nhất.
Phun dung dịch sắt (III) clorid 1% trong ethanol (TT)
lên bản mỏng để phát hiện riêng vết eugenol có màu
nâu.
Độ ẩm
Không quá 13% (Phụ lục 9.6).
Tro toàn phần
Không q u h 5% (Phụ lục 7.6).
Tro không tan trong acid hydrodoric
Không qua 2,0% (Phụ lục 7.5).
Tạp chất
Không quá 1% (Phụ lục 9.4).
Định lượng
Tiến hành theo phương pháp định lượng tinh dầu trong
dược liệu (Phụ lục 9.2). Dùng 40 g nguyên liệu đã cắt
nhỏ, thêm 300 ml nước, 0,5 ml xylen, cất trong 4 giờ.
Hàm lượng tinh dầu không ít hơn I % (tính theo dược
liệu khô).
Chế biến
Thu hái khi cây ra hoa, rửa sạch, để nguyên hoặc cắt
thành từng đoạn 2-3 cm, phơi âm can đến khô. Có thể
cất lấy tinh dầu để dùng. Nếu cất tinh dầu, thu hái vào
lúc cây Hương nhu đã phát triển đầy đủ, có nhiều íá và
hoa.
Bảo quản
Dược liệu để nơi khô mát, tránh làm mất tinh dầu.
Tinh dầu: Tránh ánh sáng, đựng đầy lọ, nút kín, để nơi
mát.
Tính vị, quy kinh
Hương nhu trắng: Tân, ôn. Vào hai kinh phế, vị.
Công nãng, chủ trị
Dược liệu: Phát hãn, thanh thử, tán thấp, hành thuỷ,
hành khí chỉ thống, kiện tỳ ngừng nôn. Chủ trị: cảm
nắng, sốt nóng sợ rét, nhức đầu, đau bụng đi ngoài, tức
ngực, nôn mửa, chuột rút, cước khí thuỷ thũng, tỳ hư
ỉa chảy, thấp chẩn, viêm da, rắn độc cắn.
Tinh dầu Hưcíng nhu trắng: Tinh dầu lỏng, màu vàng
nhạt, mùi thơm, vị cay, tê, để ngoài không khí biến
màu nâu đen. có tác dụng giảm đau tại chỗ, sát trùng,
dùng làm thuốc phòng chữa thối rữa (phòng hủ), thuốc
chữa đau răng.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 6 - 12 g dược liệu khô, dạng thuốc sắc hay
thuốc hãm.
HƯƠNG PHỤ (Thân rễ)
R h iiom a Cyperì
Củ gấu,Củ gấu biển,Củ gấu vườn
Thân rễ đã loại bỏ rễ con và lông, phơi hay sấy khô
của cây Hương phụ vườn (Cyperus rotundus L.), hoặc
cây Hưcíng phụ biển (Cỵperus stoloniỷerus Retz.), họ
Có\{Cyperaceae).
Mô tả
Thân rễ (thường quen gọi là củ) hình thoi, thể chất
chắc; dài 1 - 3 cm (Hương phụ vườn), 1 - 5 cm (Hương
phụ biển); đường kính 0,4 - 1 cm (Hương phụ vưòn),
0,5 - 1,5 cm (Hưofng phụ biển). Mặt ngoài màu xám
đen (Hương phụ vườn), màu nâu hay nâu sẫm (Hương
phụ biển); có nhiều nếp nhăn dọc và đốt ngang (mỗi
đốt cách nhau 0,1 - 0 ,6 cm ); trên m ỗi đốt có lông cứng
mọc thẳng góc với củ, màu xám đen (Hương phụ
vườn), mọc nghiêng theo chiều dọc, về phía đầu củ,
màu nâu hay nâu sẫm (Hương phụ vườn) và có nhiều
vết tích của rễ con. Vết bẻ có sợi bóng nhoáng, c ắ t
ngang thấy rõ phần vỏ Itiàu xám nhạt, trụ giữa màu
xám đen (Hương phụ vườn); phần vỏ màu hồng nhạt,
trụ giữa màu nâu sẫm (Hương phụ biển). Mùi thơm, vị
hơi đắng ngọt, sau đó có vị cay.
Vi phẫu
Biểu bì gồm một hàng tế bào hình trái xoan, to nhỏ
không đểu. Hạ bì gồm 2 - 3 hàng tế bào màng dày
hình vuông hay chữ nhật, rải rác có các đám sợi hóa
gỗ. Mô mềm vỏ khoảng hai ba chục hàng tế bào
mỏng, hình hơi tròn hay trái xoan, xếp lộn xộn, trong
đó có nhiều hạt tinh bột và tế bào tiết hình tròn hoặc
teo lại thành nhiều cạnh. Trong mô mềm vỏ còn có
các bó libe - gỗ, mỗi bó gồm mạch gỗ bao quanh libe.
Nội bì gồm một vòng tế bào hình vuông, nhỏ, màng
hơi dày. Trụ bì gồm một hàng tế bào hình chữ nhật,
màng mỏng, xếp sát nội bì. Mô mềm ruột gồm những
tế bào hình tròn to, màng mỏng, trong đó cũng chứa
tinh bột và các bó libe - gỗ.
Soi bột
Tế bào mô cứng hình chữ nhật hay nhiều cạnh, màu
vàng nhạt, màng dày, có ống trao đổi rõ. Tế bào tiết
hình tròn hay bầu dục, trong có chất tiết màu vàng,
xung qúanh có 5 - 8 tế bào xếp tỏa ra rất đặc biệt. Hạt
tinh bột hình tròn hay bầụ dục rộng 4 - 25 ịim , rốn và
vân không rõ. Tế bào nội bì màu vàng, hình chữ nhật,
màng dày. Mảnh mạch vạch, mạch mạng.
Định tính
Lấy 3 g bột dược liệu, làm ẩm bằng 6 ml dung dịch
amoniac (TT), rồi chiết bằng 20 ml clọroíorm (TT).
Gạn lấy lớp cloroíorm, bốc hơi trên cách thủy tới cắn.
Hoà cắn vào 15 ml dung dịch acid hydrocloric 1%
(TT). Lọc, lấy dịch lọe chia đều vào 3 ống nghiệm để
làm các phản ứng sau:
Ống 1; Thêm 1 - 2 giọt thuốc thử íviayer (TT) sẽ xuất
hiện tủa trắng đục lờ.
Ống 2: Thêm 1 - 2 giọt thuốc thự Bouchardat (TT) sẽ
xuất hiện tủa đỏ nâu.
Ống 3: Thêm 1 - 2 giọt thuốc thử Dragendoiff (TT)
cho tủa vàng cam.
Độ ẩm
Không quá 13% (Phụ lục 9.6).
Tạp chất (Phụ lục 9.4)
Tỷ lệ dược liệu còn lông và phần gốc thân còn gắn vào
củ (dài quá 0,5 - 1 cm): Không quá 8%.
Tỷ lệ dược liệu cháy đen; Không quá 1%.
Tạp chất khác: Không quá 0,5%.
ĐỊnhlưọtig
Tiến hành theo phương pháp định lưọfng tinh dầu trong
dược liệu (Phụ lục 9.2). Dùng 100 g bột dược liệu thô,
thêm 400 ml nước, cất trong 4 giờ. Hàm lượng tinh
dầu trong dược liệu không ít hơn 0,35%.
Chế biến
Thu hoạch vào mùa thu, lấy dược liệu về, đốt bỏ lông
và rễ con rồi phơi khô hoặc luộc hay đồ kỹ rồi phơi
khố.
Bào chế
Hương phụ loại bỏ lông và tạp chất, nghiền vụn hoặc
thái lát mỏng.
Thố Hương phụ (chế giấm): Lấy lát Hương phụ hoặc
mảnh vụn Hương phụ, đổ thêm giấm vào khuấy đều, ủ
một đêm, đợi chọ hút hết giấm, cho vào chảo sao lửa
nhẹ đến màu hơi vàng, lấy ra, phơi khô. Cứ 10 kg
Hương phụ dùng 2 lít giấm.
Bảo qúản
Để nơi khô, mát, tránh mốc, mọt.
Tính vỊ, quy kinh
Tân, vi khổ, vi cam, bình. Vào các kinh can, tỳ, tam
tiêu.
Công năng, chủ trị
Hành khí, giải uất, điểu kinh, giảm đau. Chủ trị: Can
uất khí trệ, ngực, sườn thượng vị đau trưóng, tiêu hóa
kém; thượng vị bĩ tức, hàn sán, đau bụng, bầu vú đau
trướng, kinh nguyệt không đều, bế tắc, hành kinh đau
bụng.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 6 - 9 g, dạng thuốc sắc.
Kiêng kỵ
Âm hư huyết nhiệt không nên dùng.
H Y T H IÊ M
H erba Siegesbeckiae
Bộ phận trên mặt đất đã phơi hay sấy khô của cây Hy
thiêm {Siegesheckia orientaỉis L.), họ Cúc
{Asteraceae).
Mô tả
Thân rỗng ở giữa, đường kính 0,2 - 0,5 cm. Mặt ngoài
thân màu nâu sẫm đến nâu nhạt, có nhiều rãnh dọc
song song và nhiều lông ngắn xít nhau. Lá mọc đối, có
phiến hình mác rộng, mép răng cưa tù, có ba gân
chính. Mặt trên lá màu lục sẫm, mặt dưới màu lục
nhạt, hai mặt đều có lông. Cụm hoa hình đầu nhỏ,
gồm hoa màu vàng hình ống ở giữa, 5 hoa hình lưỡi
nhỏ ở phía ngoài. Lá bắc có Ịông dính.
Vi phẫu
Lá: Biểu bì trên và dưới của hai mặt lá có lông che chở
và lông tiết. Lông che chở đa bào một dãy 4 - 5 tế bào,
trong đó một tế bào ở giữa bị thắt lại, tế bào ở đầu
lông dài thì nhọn. Những đám mô dày góc nằm sát
biểu bì trên và biểu bì dưới. Mô mềm gồm những tế
bào hình tròn, màng mỏng. Ba bó libe gỗ ở giữa gân
chính xếp theo hình vòng cung, ở hai đầu của các bó
libe có cung mô dày (đối với lá non) hoặc mô cứng
(đối với lá già).
Soi bột
Màu lục xám. Lông che chở đa bào thường gãy thành
từng đoạn dài 0,5 mm hoậc ngắn hơn, 1 tế bào ở giữa
bị teo lại, tế bào ở đầu lông dài và nhọn. Hai loại lông
tiết: loại đầu hình cầu đa bào, chân đa bào và loại đầu
hình cầu đơn bào, chân đa bào. Mảnh biểu bì dưới có
lỗ khí. Mảnh mô mềm thân (tế bào hình chữ nhật), và
mô mềm lá (tế bào trong). Hạt phấn hoa hình cầu gai
màu vàng nhạt, đường kính khoảng 30 ỊJ,m: Mảnh
cánh hoa gồm tế bào màu vàng nhạt, màng mỏng.
Mảnh mạch vạch, mạch mạng.
Định tính
Lấy 3 g dược liệu đã tán nhỏ. Thêm 2 ml dung dịch
amoniac 5% (TT), trộn cho thấm đều. Thêm 20 ml
cloroform (TT). Lắc, để 4 giờ. Lọc vào bình gạn.
Thêm 10 mỉ dung dịch acid sulfuric 10% (TT). Lắc,
rổi để yên cho dung dịch tách thành 2 lớp. Gạn lấy
khoảng 3 ml dịch chiết acid cho vào 3 ống nghiệm để
làm các phản ứng sau:
Ống nghiệm 1: Thêm 1 giọt thuốc thử M ayer (TT) sẽ
cho tủa trắng.
Ông nghiệm 2; Thêm 1 giọt thuốc thử Bouchardat
(TT) sẽ cho tủa đỏ.
Ông nghiệm 3; Thêm 1 giọt dung dịch acid picric 1%
(TT), cho tủa vàng.
Độ ẩm
Không quá 12% (Phụ lục 5.16).
Tạp chất
Không quá 1% (Phụ lục 9.4).
Tỷ lệ lá trong dược liệu
Không ít hơn 40% (Phụ lục 9.4).
Tỷ lệ vụn nát
Qua rây có kích thước mắt rây 4 mm: Không quá 5%
(Phụ lục 9 5).
Chếbiến
Khi trời khô ráo, cắt lấy cây có nhiều lá hoặc mới ra
hoa, cắt bỏ gốc và rễ, phơi hoặc sấy đến khô ở 50 -
60°c.
Bảo quản
Để nơi khô, mát.
Tính vị quy kinh
Tân, khổ, hàn. Vào cáe kinh can, thận.
Công năng, chủ trị
Khu phong thấp, lợi quan tiết (khớp xưcfng), giải (Jộc.
Chủ trị: Phong thấp tê đau (thuộc nhiệt), gân cốt mềm
yếu, lưng gối mỏi rời rã, tứ chi tê buốt, bán thân bất
toại, phong chẩn thấp sang (thuộc nhiệt).
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 9 - 12 g, dạng thuốc sắc.
ÍCH MÂU
H er ba Leonurí ja p o n ici
Dược liệu là đoạn thân, cành có nhiều lá, thu hái khi
cây chớm ra hoa, phơi hay sấy khô của cây ích mẫu
{Leonurus japonicus Houtt.), họ Hoa môi
(Laniiaceae).
Mô tả
Thân vuông, thẳng, xốp, đưòrng kính 0,2 - 0,8 cm, dài
không quá 40 cm kể từ ngọn xuống. Mặt ngoài có
nhiều rãnh dọc và lông mịn. Lá mọc đối ehéo chữ
thập, chia làm 3 thùy hình chân vịt, mỗi thuỳ lại chia
nhỏ nữa. Càng về gần phía ngọn thùy càng xẻ sâu. Mặt
trên lá màu lục, mặt dưới màu lục nhạt, hai mặt đều có
lông. Cụm hoa mọc vòng ở kẽ lá phía đầu cành, tràng
hoa hình môi, khi tươi có màu tím nhặt, khi khô có
màu nâu nhạt và thường bị rụng hết. Đài hình chuông
chia làm 5 thùy tồn tại xung quanh 4 quả đóng. Dược
liệu có mùi thơm hắc, vị đắng.
Vi phẫu
Lá: Biểu bì trên và dưái mang lông che chở và lông
tiết đa bào. Phía trên và dưới của gân chính là mô dày.
Bó libe - gỗ xếp thành hình vòng cung ở giữa gân lá,
thường có hai bó phụ nằm ở trên. Nếu ở lá già có thể
thấy vòng mô cứng bao quanh libe. Phần phiến lá gồm
một hàng tế bào mô giậu, bên dưới là mô khuyết.
Thân: Thiết diện vuông, có 4 góc lồi. Biểu bì mang
lông che chở đa bào, tập trung nhiều ở 4 góc lồi, ngoài
ra còn các lông tiết rải rác khắp biểu bì. Các đám mô
dày góc sát dưới biểu bì. Mô mềm vỏ có 3 - 4 hàng tế
bào màng mỏng, xếp thành vòng. Vòng nội bì có một
hàng tế bào hình chữ nhật xếp đều đặn hcfn ở 4 góc.
Trong cùng là mô mềm ruột, tế bào tròn to, màng
mỏng.
Soi bột
Lông che chở đa bào một dãy gồm 2 - 4 tế bào bề mặt
lấm tấm. Mảnh biểu bì dưới gồm những tế bào có vách
ngoằn ngoèo mang lỗ khí kiểu trực bào, lông che chở
và lông tiết đa bào. Mảnh phiến lá có kèm gân lá.
Mảnh mạch vạch, mạch xoắn. Đám sợi có vách dày.
Đôi khi thấy cả hạt phấn hoa hình cầu, bề mặt lấm
tấm, mang lỗ nảy mầm.
Định tính
A. Lấy khoảng 5 g bột dược liệu, thấm ẩm bằng 5 - 7
ml amoniac đậm đặc (TT). Để yên 5 phút, chiết bằng
50 ml ether (TT). Để yên 2 giờ, thỉnh thoảng lắc. Lọc.
Lắc dích lọc với 2 ml dung dịch acid sulfuric 1 N
(TT). Lấy phần dịch acid chia vào 3 ống nghiêm:
Ống 1: Nhỏ 2 giọt thuốc thử Mayer (TT), dịch chiết
cho tủa trắng.
Ông 2: Nhỏ 2 giọt thuốc thử Dragendorff (TT), dịch
chiết cho tủa màu vàng cam.
Ống 3: Nhỏ 2 giọt thuốc thử Bouchardat (TT), dịch
chiết cho tủa màu vàng nâu.
B. Phương pháp sắc ký giấy (Phụ lục 4.1).
Giấy sắc ký FN4 hay Whatman có kích thước 22 X 5cm.
Dung môi khai triển: n - butanol - aceton - acid acetic
- nước (70: 70: 20; 40).
Dung dịch thử; Đun sôi 10 g dược liệu đã cắt nhỏ với
50 mỉ nước cất cho đến khi thu được 5 ml dịch chiết.
Lấy 2 ml dịch chiết trộn với 6 g bột oxyd silic thô,
nhồi vào một cột nhỏ đã lót bông và khoảng 1 g bột
oxyd silic thô. Dùng alcol isopropylic (TT) chiết lấy
khoảng 25 ml dung dịch chiết qua cột. Lọc.
Dung dịch đối chiếu: Đun sôi 10 g ích mẫu đã cắt nhỏ
với 50 mKnước cất, rồi tiếp tục làm như trên.
Cách tiến hành; Chấm riêng biệt lên giấy sắc 30 |J,1
mỗi dung dịch trên, triển khai sắc ký trong 12 giờ. Lấy
giấy sắc ký ra, để khô ở nhiệt độ phòng. Phun dung
dịch A vừa đủ ẩm giấy, rồi phun tiếp dung dịch B.
Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải cho vết có cùng
màu sắc và giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của
dung dịch đối chiếu.
Ghi chú:
Dung dịch A; Hoà tan 16 g lire (TT) trong 100 ml
nước cất.
Dung dịch B; Hoà tan 0,2 g a - naphthol (TT) trong
100 ml ethanol 90% (TT).
Độ ẩm
Không quá 13% (Phụ lục 9.6).
Tro toàn phần
Không qua 10% (Phụ lục 7.6).
Tỷ lệ vụn nát
Qua rây có kích thước mắt rây 4 rrim: Không quá 10%
(Phụ lục 9.5).
Tạp chất (Phụ lục 9.4)
Đoạn ngọn cành dài quá 40 cm. Không quá 5%
Tạp chất khác; Không quá I %.
Tỷ lệ lá trên toàn bộ dược liệu
Không ít hơn 55%.
Định lượng
Tiến hành theo phương pháp chiết nóng ghi trong
chuyên luận xác định các chật chiết được trong dược
liệu (Phụ lục 9.3). Dược liệu phải chứa ít nhất 20%
chất chiết được trong nước tính theo dược liệu khô
kiêt.
Chế biến
Cắt lấy cây bắt đầu ra hoa (khoảng một nửa số hoa của
cây), giũ sạch đất, rồi phơi hay sấy nhẹ đến khô sao
cho vẫn giữ được màu xanh của lá.
Bảo quản
Để nơi khô, mát.
Tính vị quy kinh
Khổ, lương. Vào hai kinh can, tâm bào.
Công năng, chủ trị
Khí hư, sinh tân huyết, điều kinh, lợi thủy. Chủ trị;
Kinh nguyệt bế tắc, máu ứ tích tụ sau khi sinh đẻ,
trước khi thấy kinh đau bụng hoặc kinh ra quá nhiều.
Cách dùng, nều lượng
Ngày dùng 8 - 1 6 g, dạng thuốc sắc.
ÍCH TRÍ (Quả)
Fructus Alpiniae oxyphyllae
Quả chín đã phơi hay sấy khô của cây ích trí (Alpinia
oxyphyỉìa Miq.), họ Gừng {Zingiheraceae).
Mô tả
Quả hình bầu dục, hai đầu hơi nhọn, dài 1 , 2 - 2 cm,
đường kính 1 - 1 , 3 cm. vỏ quả mỏng màu nâu hoặc
nâu xám, có 13 - 20 đường gờ nhỏ, trên bề mặt lồi lõm
không đều, ở đỉnh có vết bao hoa, gốc có vết cuống
quả. Hạt dính thành khối 3 múi có màng mỏng ngăn
cách; mỗi múi có 6 - 11 hạt.
Hạt hình tròn dẹt hoặc nhiều cạnh, không đều, đường
kính chừng 3 mm, màu nâu sáng hoặc vàng sáng, áo
hạt mỏng, màu nâu nhạt, chất cứng, phôi nhũ màu
trắng. Mùi thofm, vị cay, hơi đắng.
Vi phẫu
Mặt cắt ngang hạt: Tế bào mô mềm áo hạt đôi khi còn
sót lại. Tế bào vỏ hạt có hình gần tròn, gần vuông hoặc
hình chữ nhật, hơi xếp theo hướng xuyên tâm, thành
tương đối dày. Hạ bì gồm một hàng tế bào mô mềm,
có chứa chất màu vàng nâu. Một hàng các tế bào chứa
dầu hình gần vuông hoặc hình chữ nhật có chứa các
giọt dầu màu vàng. Lớp sắc tố gồm những hàng tế bào
chứa chất màu vàng nâu, rải rác có 1 - 3 hàng các tế
bào chứa dầu, tương đối lớn, hình gần tròn có chứa các
giọt dầu màu vàng, v ỏ lụa gồm một hàng tế bào mô
cứng xếp đều đặn (giống mô giậu) có chứa chất màu
vàng hoặc màu đỏ nâu, thành bên và thành phía trong
rất dày, khoang nhỏ có chứa hạt silic. Tế bào ngoại
nhũ chứa đầy các hạt tinh bột. T ế bào nội nhũ chứa hạt
aleuron và các giọt dầu.
Soi bột
Màu vàng nâu. Tế bào vỏ hạt dài khi nhìn trên bề mặt,
đường kính tói 29 ịim , thành hơi dày, thưcmg xếp
thẳng đứng với hạ bì. Các tế bào của lófp sắc tố nhăn
nheo và giới hạn không rõ, chứa chất màu nâu đỏ hay
nâu sẫm, thường bị vỡ vụn tạo thành các mảng sắc tố
không đều. Tế bào chứa dầu hình gần vuông hay hình
chữ nhật phân tán ở giữa các lớp tế bào của lóíp sắc tố.
Tế bào mô cứng của vỏ lụa màu nâu hoặc vàng nâu,
hình đa giác khi nhìn trên bề mặt, thành dày, không
hoá gỗ, trong có chứa hạt silic khi nhìn trên bề mặt;
khi nhìn ở phía bên, thấy một hàng tế bào xếp đều đặn
(giống mô giậu), thành phía trong và thành bên dày
hơn khoang lệch tâm có chứa hạt silic. Các tế bào
ngoại nhũ chứa đầy các hạt tinh bột tụ lại thành khối
tinh bột. Các tế bào nội nhũ chứa các hạt aleuron và
giọt dầu.
Định tính
Phương pháp sắc ký lófp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản m ỏ n g : Silicagel G F 2 5 4
Dung môi khai triển: n-hexan - ethylacetat (9: 1).
Dung dịch thử: Hoà tan I lượng tinh dầu của dược liệu
(thu được ở phần định lượng) trong ethanol (TT) để
thu được dung dịch có chứa 10 ịứ tinh dầu trong ỉ ml.
Dung dịch đối chiếu: Hoà tan một lượng tinh dầu ích
trí trong ethanol (TT) để thu được dung dịch có chứa
10 p.1 tinh dầu trong 1 ml.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5- 10
|J.1 mỗi dung dịch thử và dung dịch đốí chiếu. Sau khi
triển khai, lấy tấm sắc ký ra để khô ở nhiệt độ phòng,
quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm.
Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết có
cùng màu sắc và cùng giá trị RfVỚi các vết trên sắc ký
đồ của dung dịch đối chiếu.
Độ ẩm
Không quá 11 % (Phụ lục 9.6).
Tạp chất
Không quá 0,5 % (Phụ lục 9.4).
Định íưọTig
Tiến hành theo phưcmg pháp định lượng tinh dầu trong
dược liệu (Phụ lục 9.2). Hàm lượng tinh dầu không
dưới 1,0 %.
Chếbiến
Thu hoạch vào mùa hạ, mùa thu, hái lấy quả chuyển từ
màu xanh lục sang màu đỏ, phơi hay sấy khô ở nhiệt
độ thấp.
Bào chế
Dùng sống: Loại bỏ tạp chất và vỏ ngoài, khi dùng giã
nát.
Diêm ích trí nhân (chế muối): Lấy cát, sao to lửa cho
tơi, sau đó cho ích trí nhân vào, sao cho phồng vỏ, có
màu vàng. Lấy ra rây sạch cát, giã bỏ vỏ, sẩy sạch.
Lấy nhân trộn với nước muối. Sao khô, lấy ra để
nguội, khi dùng giã nát (cứ 50 g ích trí nhân dùng
1,40 kg muối, cho nước sôi vào pha vừa đủ, lọc trong
để dùng).
Bảo quản
Để nơi khô, mát, trong bao bì kín, tránh ẩm, nóng làm
bay mất tinh dầu.
Tính vị, quy kinh
Tân, ôn. Vào các kinh tỳ, thận.
Công năng, chủ trị
Ôn tỳ, ấm thận, cố tinh, chỉ tả, cầm được chảy nước
bọt, súc niệu. Chủ trị; Tỳ hàn tiêu chảy, đáu bụng cảm
giác lạnh, miệng nhiều bọt dãi, thận hư, tiểu són, tiểu
vặt, di tinh, đái dầm.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 3 - 9 g, dạng thuốc sắc.
Kiêng kỵ
Bệnh thực hoả, các chứng thuộc táo nhiệt, người bệnh
âm hư không nên dùng.
KÉ ĐẦU NGỰA (Quả)
Pructus X anthii strum arii
Thương nhĩ tử
Quả già đã phơi hoặc sấy khô của cây Ké đầu ngựa
(Xanthium strumarium h .), họ Cúc {Asteraceae).
Mô tả
Quả hình trứng hay hình thoi, dài 1,2 - 1,7 cm, đưòng
kính 0,5 - 0,8 cm. Mặt ngoài màu xám vàng hay xám
nâu, có nhiểu gai hình móc câu dài 0,2 - 0,3 cm, đầu
dưới có sẹo của cuống quả. vỏ quả rất cứng và dai.
Cắt ngang thấy có hai ngăn, mỗi ngăn chứa một quả
thật (quen gọi là hạt). Quả thật hình thoi có lớp vỏ rất
mỏng, màu xám xanh rất dễ bong khi bóc phần vỏ quả
giả. Hạt hình thoi, nhọn hai đầu, vỏ hạt màu xám nhạt
có nhiều nếp nhăn dọc, gồm hai lá mầm dày, bao bọc
cây mầm, rễ và chồi mầm nhỏ nằm ở phía đẩu nhọn
củ ah ạt.
Vi phẫu
Vỏ quả giả (thực chất là lá bắc biến đổi đặc biệt tạo
nên). Biểu bì gồm một lớp tế bào hình chữ nhật đểu
đặn, phía ngoài phủ lớp cutin, có nhiều lông che chở đa
bào, gai móc và lông tiết kiểu chân đa bào, đầu đa bào.
Mô mểm gồm vài lớp tế bàọ hình nhiều cạnh màng
mỏng. Mô cứng gồm 8 - 1 0 hàng tế bào hình nhiều
cạnh. Trong phần mô mềm có các bó libe-gỗ nhỏ.
Quả thật: Vỏ quả gồm 4 - 5 lớp tế bào hình chữ nhật
nhỏ xếp sít nhau, vỏ hạt gồm hai hàng tế bào nhỏ
tương đối đều nhau. Bên trong chứa hai lá mầm hình
thuôn nhọn.
Soi bột
Màu nâu nhạt hay xám lục, có mùi thơm, vị hơi béo.
Soi kính hiển vi thấy: Mảnh biểu bì cộ lông che chở,
lông tiết. Mảnh mạch gỗ, tế bào mô cứng, gai móc và
hạt tinh bột tròn nhỏ.
Độ ẩm
Không quá 12% (Phụ lục 5.16).
Tro toàn phần
Không quá 7% (Phụ lục 7.6).
Bộ phận khác của cây
Không quá 3% (Phụ lục 9.4).
Tỷ lệ quả non lép
Không quá 10% (Phụ lục 9.4).
Chếbiến
Thu hoạch vào mùa thu, khi quả già chín, lúc trời khô
ráo, hái lấy quả, loại bỏ tạp chất và cuống lá, phơi
hoặc sấy nhẹ ở 40 - 45°c cho đến khô.
Bào chế
Thương nhĩ tử: Loại bỏ tạp chất và gai, sàng hết dược
liệu vụn.
Sao thưcmg nhĩ tử: Lấy quả Ké đầu ngựa sạch, cho vào
nổi rang đun nhỏ lửa, sao đến màu vàng sẫm, lấy ra để
nguội, xát bỏ hết gai, giã dập khi bốc thuốc thang.
Bảo quản
Để nơi khô, thoáng mát, tránh ẩm.
Tính vị, quy kinh
Tân, khổ, ôn, có độc. Vào kinh phế.
Công năng, chủ trị
Tán phong thấp, thông tỵ khiếu. Chủ trị: Nhức đầu do
phong hàn, viêm mũi, chảy nuớc mũi, phong chẩn
ngứa, thấp tê đau co rút.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 3 - 9 g, dạng thuốc sắc, thuốc viên hoặc
cao. Thường phối hợp với các vị thuốc khác.
Kiêng kỵ
Nhức đầu do huyết hư không nên dùng.
KÊ HUYẾT ĐẰNG (Thân)
Caulis spath olobi
Huyết đằng
Thân leo phơi hay sấy khô của cây Kê huyết đằng
(Spatholohus suherectus Dunn), họ Đậu {Pahaceae).
Mô tả
Dược liệu hình trụ to dài hoặc phiến thái vát hình bẩu
dục hình bầu dục không đều, dày 0,3 - 1 cm. Bần màu
nâu hơi xám, có khi thấy vết đốm màu trắng hơi xám;
nơi bần rơi rụng sễ hiện ra màu nâu hơi đỏ. Mặt cắt
ngang: Bộ phận gỗ màu nâu hơi đỏ hoặc màu nâu, lộ
ra nhiều lỗ mạch; libe CÓ chất nhựa cây tiết ra, màu
nâu hơi đỏ đến màu nâu hơi đen, xếp xen kẽ với gỗ
thành 3 - 8 vòng, hình bán nguyệt, lệch tâm; bộ phận
tuỷ lệch về một bên. Chất cứng. Mùi nhẹ, vị chát.
Vi phẫu
Mặt cắt ngang: Bần gồm một số lớp tế bào chứa chất
đỏ hơi nâu. Vỏ tương đối hẹp, có những nhóm tế bào
đá với lỗ chứa đầy các chất đỏ hơi nâu; tế bào mô
mểm chứa tinh thể calci oxalat hình lăng trụ. Các bó
mạch khác thường do libe xen kẽ với gỗ, xếp thành
một số vòng. Phía ngoài cùng libe là một lớp tế bào
mô cứng gồm những tế bào đá và những bó sợi; đa số
tia bị nén lại; nhiều tế bào tiết chứa đầy chất đỏ hơi
nâu, thường có từ vài tế bào đến 10 tế bào hoặc nhiều
hơn, xếp lớp theo chiều tiếp tuyến. Bó sợi tương đối
nhiếu, không hoá gỗ hoặc hơi hoá gỗ, vây tròn chung
quanh có các tế bào chứa các tinh thể calci oxalat hình
lăng trụ tạo thành những sợi tinh thể; màng của tế bào
chứa tinh thể hoá gỗ và dày lên; có các nhóm tế bào đá
rải rác. Đôi khi tia gỗ chứa chất đỏ hơi nâu, các mạch
gỗ đa số là mạch đơn, gần tròn, đường kính tới 400
[im, xếp rải rác, các bó sợi gỗ cũng thành hình các sợi
tinh thể. Một số tế bào mô mềm gỗ có chứa chất màu
nâu đỏ.
Độ ẩm
Không quá 13% (Phụ lục 5.16, 1 g, 105“C, 5 giờ)
Chế biến
Vào mùa thu, đông, chặt lấy thân leo, loại bổ cành và
lá, thái phiến, phơi khô.
Bào chế
Dược liệu dạng trụ dài, loại bỏ tạp chất, rửa sạch, ủ
thật mềm, thái phiến, phơi khô.
Bảo quản
Để nơi thoáng, khô, tránh mốc mọt".
Tính vị, quy kinh
Khổ, cam, ôn. Vào các kinh can, thận.
Gông năng, chủ trị
Bổ huyết, hoạt huyết, thông kinh lạc. Chủ trị; Kinh
nguyệt không đều, huyết hư, da vàng, tê bại, liệt,
phong thấp tê đau.
Cách dùng, lưọtig dùng
Ngày uống 9 - 15 g, dạng thuốc sắc.
KÊ NỘI KIM
Endothelium Corneum Gigeriae G alli
Màng mề gà
Lóp màng trong đã phơi hoặc sấy khô của mề con Gà
{GaììiíS iịaỉlus domesticus Brisson), họ Chim trĩ
(Phasianidae).
Mô tả
Màng gần nguyên vẹn hoặc từng mảnh khô cong, cuộn
lại. Màng nguyên dài 3,5 cm, rộng 3 cm, dày 0,2 cm.
Mặt ngoài màu vàng, lục vàng hoặc nâu vàng, màng
mỏng trong mờ, có nếp nhăn dọc. Chất giòn dễ vỡ, vết
bẻ có cạnh sáng bóng như sừng. Mùi hơi tanh, vị hơi
đắng.
Độ ẩm
Không quá 12 % (Phụ lục 5.16, 1 g, 105°c, 4 giờ).
Tạp chất
Không quá 1 % (Phụ lục 9.4).
Chê' biến
Mổ gà, bóc lấy màng mề gà khi còn nóng, rửa sạch,
phơi hoặc sấy khô.
Bào chê
Sao Kê nội kim: Lấy Kê nội kim sạch, rang với cát,
đến khi phồng lên, lấy ra, để nguội.
Thố Kê nội kim (chế giấm); Lấy Kê nội kim sạch, sao
đến khi phồng lên, phun giấm, lấy ra phơi hoặc sấy
khô. Cứ 100 kgKê nội kim dùng 15 lít giấm.
Bảo quản
Để nơi khô, trong bao bì kín, tránh mốc, mọt.
Tính vị, quy kinh
Cam, bình. Vào các kinh tỳ, vị, tiểu trường, bàng quang.
Công năng, chủ trị
Kiện vị, tiêu thực, sáp tinh. Chủ trị: Thực tích không
tiêu, bụng đầy trướng, nôn mửa, kiết lỵ, di tinh. Trẻ
em cam tích, đái dầm.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 3 - 9 g, dạng thuốc tán.
Kiêng kỵ
Không bị tích trệ không nên dùng.
KHA TỬ (Quả)
F ructus Terminaliae chebulae
Quả chín phơi hay sấy khô của cây Kha tử
(Terminaỉia chehula Retz.) hoặc cây Kha tử lông
nhung Ợ erminalia chehula Retz. var. tomentella
Kurt.), họ Bàng (Combretaceae).
Mô tả
Dược liệu hình quả trám hoặc hình trứng thuôn, dài 2 -
4 cm, đường kính 2 - 2,5 cm. Mặt ngoài màu nâu hơi
vàng hoặc màu nâu thẫm, hơi sáng bóng; có 5 - 6 cạnh
dọc và vân nhăn không đều; phần đáy có vết sẹo
cuống quả, hình tròn. Chất chắc, thịt quả dày 0,2 - 0,4
cm, màu nâu hơi vàng, hoặc vàng nâu thẫm; hạch quả
dài 1,5 - 2,5 cm, đường kính 1 - 1,5 cm, màu vàng
nhạt, thô và cứng. Hạt hình thoi hẹp, dài chừng 1 cm,
đường kính 0,2 - 0,4 cm, vỏ cứng màu vàng nâu, đôi lá
mầm màu trắng, chồng lên nhau và cuộn xoắn lại.
Không mùi, vị chua, chát, sau ngọt.
Tạp chất
Không quá 2% (Phụ lục 9.4).
Tỷ lệ vụn nát
Qua rây có kích thước mắt rây 3,15 mm: Không quá 3
% (Phụ lục 9.5).
Định tính
Gân 3 g bột dược liệu cho vào bình nón, làm ẩm bằng
dung dịch amoniac đậm đặc (TT), thêm 50 lĩil hỗn hợp
đồng thể tích ether và cloroform, lắc, lọc. Chuyển dịch
lọc vào bình gạn, thêm 10 ml dung dịch acid sulfuric
10% (TT). Lắc, gạn lấy phần dịch acid (dung dịch A)
và làm các phản ứng sau:
Lấy 1 ml dung dịch A, thêm 1 giọt thuốc thử
Bouchardat (TT), xuất hiện tủa nâu.
Lấy 1 ml dung dịch A, thêm 1 giọt dung dịch acid
picric 1% (TT), xuất hiện tủa trắng.
Chế biến
Thu hoạch quanh năm, lúc trời khô ráo, cắt lấy cây,
loại bỏ gốc rễ, đất, đem phơi hay sấy ở 40-50°C đến
khô.
Bảo quản
Để nơi khô, tránh làm rụng lá, mất màu và mùi thơm.
Tính vị, quy kinh
Tân, ôn, mùi thơm. Vào các kinh tỳ, phế.
Công năng, ch ủ trị
Ôn trung tán hàn, hạ khí chỉ thống. Chủ trị; Phong hàn
thấp, chân tay lạnh, tê bại. Rối loạn tiêu hoá, nôn mửa,
đầy hơi, đau bụng ỉa chảy, thận và bàng quang lạnh,
đau răng, đau đầu, chảy nước mũi hôi.
Cách dùng, liều lưọtig
Ngày dùng 8 - 12 g, dạng thuốc sắc.
Dùng ngoài: sắc đặc, ngậm chữa đau răng, có thể
dùng lá tươi.
Kiêng kỵ
Vị nhiệt táo bón không nên dùng.
LẠC TIÊN
Herba Passißorae
Phần trên mặt đất đã phơi hoặc sấy khô của cây Lạc tiện
{Passiflora foetida L.), họ Lạc tiên (Passißoraceae).
Mô tả
Đoạn thân rỗng, dài khoảng 5 cm, mang tua cuốn và
lá, có thể có hoa và quả. Thân và lá có nhiều lông.
Cuống lá dài 3 - 4 cm. Phiến lá màu lục hay hơi vàng
nâu, dài và rộng khoảng 7 - 1 0 cm, chia thành 3 thuỳ
rộng, đầu nhọn. Mép lá có răng cưa nông, gốc lá hình
tim. Lá kèm hình vẩy phát triển thành sợi mang lông
tiết đa bào, tua cuốn mọc từ nách lá.
Vi phẫu lá
Phiến lá gổm biểu bì trên, mô giậu, mô mềm và biểu
bì dưới. Biểu bì trên và dưới có lông che chở và lông
tiết. Lông che chở đơn bào, nhỏ. Lông tiết có chân đa
bào gồm nhiều dãy tế bào xếp thành hàng dọc, thon
dần về phía ngọn, đầu đơn bào hình trứng, chứa chất
tiết màu vàng.
Gân lá chính gồm biểu bì trên và đưới, mô dầy dưới
biểu bì, mô mềm và ở giữa là bó libe- gỗ. Trong libe
và rải rác trong mô mềm có tinh thể calci oxalat hình
cầu gai có đường kính 7 - 1 2 ịim.
Soi bột
Có nhiều lông che chở đơn bào, lông tiết đa bào còn
nguyên hay bị gãy. Mảnh biểu bì có lỗ khí kiểu hỗn
bào. Mảnh mô mềm hay libe có chứa tinh thể calci
oxalat hình cầu gai. Mảnh mạch xoắn, mạch vạch.
Định tính
Lấy khoảng 20 g bột dược liệu cho vào bình nón 250
ml, thêm 100 ml ethanol 90% (TT), lắc đều và đun hồi
lưu cách thuỷ khoảng 30 phút. Lọc, lấy dịch lọc chia
đều thành 2 phần và cô cách thuỷ tới cặn khô.
A. Thêm vào phần cặn thứ nhất 10 ml n - hexan (TT)
hoặc ether dầu hoả (TT), dùng đũa thuỷ tinh khuấy kỹ
rồi gạn bỏ lófp dung môi. Làm như vậy thêm một lần
nữa. Hoà tan cặn còn lại trong 4 ml ethanol 90% (TT),
đun nóng nhẹ cho tan. Lọc, lấy 2 ml dịch lọc cho vào
ống nghiệm, thêm một ít bột magnesi kim loại rồi
thêm từ từ 0,5 ml acid hydrocloric đậm đặc (TT). Lắc
nhẹ. Dung dịch sẽ có màu đỏ cam.
B. Thêm vào phần cắn thứ hai 4 giọt amoni hydroxyd
đậm đặc (TT) và 5 ml cloroform (TT), khuấy kỹ, lọc
vào bình gạn 50 ml. Thêm vào bình gạn 4 ml dung
dịch acid sulfuric 1% (TT). Lắc kỹ và gạn lóp acid vào
ba ống nghiệm. Thêm riêng rẽ vào mỗi ống nghiệm
một giọt của 3 thuốc thử: Mayer (TT), Bouchardat
(TT) và Dragendorff (TT), lần lượt các ống nghiệm sẽ
có kết tủa màu trắng đục, đỏ nâu và vàng cam.
Độ ẩm
Không quá 13% (Phụ lục 5.16).
Tro toàn phần
Không quá 10% (Phụ lục 7.6).
Tro không tan trong acid hydrocloric
Không quá 2% (Phụ lục 7.5).
Tạp chất (Phụ lục 9.4)
Tạp chất vô cơ: Không quá 0,5%.
Tạp chất hữu cơ; Không quá 1%.
Tỷ lệ vụn nát
Không quá 5% (Phụ lục 9.5).
Tỷ ỉệ lá trên toàn bộ dược liệu
Không ít hơn 25%.
Chế biến
Thu hoạch vào mùa xuân, hạ. cắt lấy dây, lá, hoa Lạc
tiên, thái ngắn, phơi hoặc sấy khô.
Bảo quản
Để nơi khô, tránh mốc, tránh ánh sáng làm biến màu.
Tính vị, quy kinh
Cam, vi khổ, lương. Vào các kinh tâm, can.
Công năng, chủ trị
An thần, thanh tâm, dưỡng can, thanh nhiệt, giải độc,
lợi thuỷ, chỉ thống kinh. Chủ trị: Suy nhược thần kinh,
tim hồi hộp, mất ngủ, hay nằm mơ, phụ nữ hành kinh
sóm, đau bụng do nhiệt táo, ho do phế nhiệt, phù
thũng, bạch trọc.
Cách dùng, liều lưọTig
Ngày dùng 20 - 40 g, dạng thuốc sắc. Ngoài ra có thể
uống cao lỏng, siro, rượu thuốc với lượng tương ứng.
Nên uống trước khi đi ngủ.
LÃOQUÁNTHẢO
H erba G eranii thunbergii
Bộ phận trên mặt đất đã phơi hoặc sấy khô của cây
Lão quán thảo {Geranium thunher^ii Siebold et
Zucc.), họ Mỏ hạc {Geraniaceaé).
Mô tả
Thân cây mảnh, màu xanh bạc, dài 50-80 cm. Thân và
lá có phủ một lófp lông ngắn mịn. Lá mọc đối, dài từ 2-
5 cm, có cuông lá dài mảnh, phiến lá tròn, xẻ 3-5 thuỳ
sâu. Không có mùi, vị nhạt.
Vi phẫu
Vi phẫu lá:
Biểu bì trên và dưới mang lông che chở và rải rác có
lông tiết. Lông che chở đem bào, lông tiết đa bào. Sát
dưới biểu bì gân lá là mô dày. Bó libe-gỗ ở gân chính
nằm gần sát biểu bì trên gổm cung libe ở phía dưới,
cung gỗ ở phía trên. Các tế bào mô mềm to, thành
mỏng. Phần phiến lá có mô giậu gồm một hàng tế bào
hình chữ nhật xếp dọc, trong rải rác có tinh thể calci
oxalat hình cầu gai.
Vi phẫu
Mặt cắt thân thưòfng tròn. Biểu bì gồm một hàng tế
bào nhỏ, rải rác có ỉông che chở và lông tiết. Sát dưới
lớp biểu bì là mô dày gồm 2 - 3 hàng tế bào có thành
dày. Mô mềm vỏ gồm các tế bào hình trứng, thành
mong. M ô cứng gồm 3 - 5 hàng tế bào có thành dày
hoá gỗ tạo thành vòng tròn. Phía trong gồm có 8 bó
libe - gỗ hình trứng xếp thành 2 vòng xen kẽ, các bó
libe - gỗ vòiỊg ngoài nhỏ hơn bó libe - gỗ vòng trong.
Mỗi bo libe - gỗ gồm có phần libe hướng ra phía
ngoài, gỗ hưóng vào trong. Mô mềm ruột gồm những
tế bào hình nhiều cạnh thành mỏng.
Soi bột
Bột dược liệu có màu lục xám, mùi ngái, vị hơi chát.
Soi kính hiển vi thấy; Lông che chở đơn bào bề mặt
lấm tấm, đầu thuôn nhọn. Lông tiết có chân dài hoặc
ngắn. Mảnh biểu bì lá gồm các tế bào thành mỏng
mang lỗ khí, tinh thể calci oxalat hình cầu gai và mạch
Xóắỉi. Mảnh mô mềm chứa nhiều hạt tinh bột; có
nhiều bó sợi, mạch xoắn, mạch mạng. Tinh thể calci
oxalat hình cầu gai, đưèmg kính khoảng 25 - 30 ịxm.
Ngoài ra còn có hạt phấn, mảnh biểu bì cánh hoa.
Định tính
Lấy 1 g bột dược liệu thêm 10 ml nước, đun sôi
khoảng 5 phút. Lọc, dịch lọc để làm các phản ứng:
A. Lấy 1 ml dịch lọc cho vào ống nghiệm, thêm vài
giọt dung dịch sắt (III) clorid 5%, sẽ xuất hiện tủa
màu xanh đen.
B. Lấy 1 ml dịch lọc cho vào ống nghiêm, thêm vài
giọt dung dịch gelatin 2%, sẽ xuất hiện tủa bông trắng.
Độ ẩm
Không quá 12% (Phụ lục 5.16)
Tro toàn phần
Không quá 10% (Phụ lục 7.6).
Tro không tan trong acid
Không quá 6% (Phụ lục 7.5).
Tạp chất
Rễ và các vật lạ khác có trong dược liệu: Không được
quá 2% (Phụ lục 9.4).
Định lượng
Định lượng taninoid trong dược liệu (Phụ lục 9.1).
Không đìíợc ít hơn 13%
Chế biến
Thu hoạch vào tháng 6-7, khi cây ra nhiều hoa. Loại
bỏ rễ và tạp chất, phơi hay sấy khô.
Bào chế
Loại bỏ tạp chất và rễ còn sót lại, rửa sạch, cắt đoạn,
phơi khô.
Bảo quản
Nơi khô, thoáng mát.
Tính vị, quy kinh
Tân, khổ, bình. Vào các kinh can, thận, tỳ.
Công năng, chủ trị
Trừ phong thấp, hoạt huyết, thông kinh lạc, mạnh gân
cốt, chỉ tả, thanh nhiệt giải độc. Chủ trị: Phong thấp,
bại liệt co rút, gân xương đau, tiêu chảy, kiết lỵ lâu ngày.
Cách dùng, liểu lượng
Ngày dùng 9 - 12 g, dạng thuốc sắc.
LIÊN KIỂU (Quả)
F ructus Forsythiae
Quả chín đã phơi hay sấy khô của cây Liên kiều
{Forsythia suspensa Váh\.), họ Nhài (Oỉeaceae).
Mô tả
Qúả hình, trứng dài, đến hình trứng, hơi dẹt, dài 1,5 -
Định tính
Ngâm 3 g bột dược liệu trong 30 ml nước, sau 3 giờ,
lọc được dung dịch A.
A. Lấy 2 ml dung dịch A, thêm 1 giọt thuốc thử sắt
(III) cĩorid 5% (TT), sẽ có tủa màu xanh da trời sẫm.
Thuốc thử gelatìn - natri clorid: Hoà tan 1 g gelatin
(TT) và 10 g natri clorid (TT) trong 100 ml nước bằng
cách đun nóng trên cách thuỷ ở nhiệt độ dưới 60° c .
Chi’ pha trước khi dùng.
B. Lấy 2 ml dung dịch A, thêm 1 giọt thuốc thử
gelatin - natri clorid (TT) sẽ có tủa màu trắng.
Độ ẩm
Khôngquá 13% (Phụ lục 5.16, 1 g, 105°c,5 giờ)
Sơ chê
Thu hái lấy quả chín vào mùa thu, đông, loại bỏ tạp
chất, phơi kho.
Bào chế
Kha tử đã loại bỏ tạp chất, rửa sạch, phơi khô, khi
dùng đập nát.
Thịt quả Kha từ; Lấy Kha tử sạch, ngâm qua nước, ủ
mềm, bỏ hạch, phơi thịt quả đến khô.
Bảo quản
Để nơi khô.
Tính vị, quy kinh
Khổ, toan, sáp, bình. Vào các kinh phế, đại trường.
Công năng, chủ trị
Sáp trường, lỊễm phế, giáng hoả, thông lợi yết hầu.
Chủ trị: Tiêu chảy, lỵ lâu ngày, đại tiện ra máu, thoát
giang (sầ trực tràng); phế hư, ho, suyễn, ho lâu ngày
không ngừng; yết hầu đau, tiếng khàn.
C ách dùng, liều lưọTig
Ngày dùng 3 - 9 g, dạng thuốc sắc hay thuốc viên.
K H IẾ M THỰC (Hạt)
Sem en Euryales
Hạt của quả chín đã phơi hay sấy khô của cây Khiếm
thực (Euryale ferox Salisb.), họ Súng (Nymphaeaceae).
Mô lả
Hình cầu, phần lớn là hạt vỡ. Hạt hoàn chỉnh đưòtig
kính 5 - 8 mm. vỏ hạt màu đỏ nâu, một đầu màu trắng
vàng, chiếm độ 1/3 hạt, có vết lõm rốn hạt dạng điểm.
Khi bỏ vỏ lụa hạt sẽ hiện màu trắng, chất tương đối
cứng. Mặt gẫy màu trắng, chất bột. Không mùi, vị nhạt.
Soi bột
Màu trắng, chủ yếu là hạt tinh bột, gồm;
Hạt đơn: Hình gần tròn, đường kính 1 - 4 |Lim, điểm
rốn hình chữ T rộng, nhìn không rõ.
Hạt kép: Đa số do trên 100 hạt đơn hợp thành khối
hình cầu, đường kính 1 3 - 3 5 |Lim . Một số ít do 2 - 3
hạt hợp thành.
Độ ẩm
Không quá 13 % (Phụ 5.1 6, 1 g, 105”c, 4 giờ).
Tạp chất (Phụ lục 9.4)
Tỷ lệ nhân hạt biến màu: Không quá 1 %.
Tạp chất khác; Không quá 0,5 %.
Tỷ lệ vụn nát
Qua rây có kích thước mắt rây 4 mm; Không quá 30
%, (Phụ lục 9.5).
C hế biến
Thu hoạch vào cuối thu, đầu đông. Thu hái quả chín,
loại bỏ vỏ quả, lấy hạch cứng, rửa sạch, loại bỏ vỏ
cứng, lấy hạt, phơi khô.
Bào chế
Dùng hạt khô sống hoặc sao.
Khiếm thực sao: Lấy cám rang nóng đợi lúc khói bay
lên, cho Khiếm thực sạch vào, sao cho tới màu hơi
vàng, lấy ra sàng bỏ cám, để nguội (10 kg Khiếm thực
c ầ n lk g c á m ) .
Bảo quản
Để nơi thoáng, khô, tránh mọt.
Tính vị, quy kinh
Cam, sáp, bình. Vào các kinh tỳ, thận.
Công năng, chủ trị
ích thận, cố tinh, bổ tỳ, trừ thấp, ngừng tiêu chảy,
ngừng đới hạ. Chủ trị; Mộng tinh, di tinh, hoạt tinh,
bạch trọc, đới hạ, tỳ hư, tiêu chảy lâu ngày, di niệu.
Cách dùng, liều lưọTig
Ngày dùng 9 - 15 g, dạng thuốc sắc hoặc hoàn tận.
Thường phối hợp với các loại thuốc khác.
Kiêng kỵ
Đại tiện táo bón, tiểu tiện bí không nên dùng.
KH OẢN ĐÔNG HOA
Flos Tussilaginis farfarae
Cụm hoa chưa nở đã phơi hay sấy khô của cây Khoản
âòngỢ ussiỊagofarfara\..),\ìọC úc{A steraceae).
Mô tả
Cụm hoa hình chuỳ dài, thường là 2 - 3 cum hoa cùng
mọc trên 1 cành hoặc mọc đơn độc, dài 1 - 2,5 cm,
đưòíig kính 0,5 - 1 crh, phần trên rộng hơn và p)hần
dưới thon dần. Đỉnh cuống cụm hoa có nhiẻu lặ bắc
dạng vẩy. Mặt ngoài của lá bắc đỏ tía hoặc đỏ nhạt,
mặt trong được phủ kín bởi những đám lông trắng như
bông. Mùi thơm, vị hơi đắng và cay.
Soi bột
Màu vàng hơi nâu nhạt, thô, không mịn, bết vào nhau
thành từng mảng do có nhiều lông quyện vào. Soi kính
hiển vi thấy: Nhiều mảnh biểu bì cánh hoa có tế bào
hình đa giác to trong tế bàò lác đáe có sắc tố màu vàng
nâu nhạt. Nhiều mảnh biểu bì lá bắc có các tế bào
hình đa giác và các lỗ khí; trong một số tế bào có sắc
tố màu đỏ hơi nâu. Nhiều lông đơn bào xoắn xít, trắng
bông. Hạt phấn hình cầu màu vàng, màng ngoài có
gai. Bó mạch gỗ màu đỏ cam. Mảnh đầu nhụy.
Định tính
A. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại, mặt cắt dọc
Khoản đông hoa phát quang màu trắng sáng.
B. Lấy 0,2 g bột dược liệu, thêm 2 ml cloroform (TT),
lắc đểu, để yên 30 phút, lọc. Lấy 1 ml dịch lọc, thêm
0,2 nnl anhydrid acetic (TT), lắc 5 phút, thêm từng giọt
acid sulfuric (TT), tại lớp phân cách giữa 2 dung dịch
hiện ra vòng màu nâu.
c . Lấy 1 g bột dược liệu, thêm lOml nước đun sôi, lắc
kỹ, lọc, lấy dịch lọc làm các phản ứng sau.
Lấy Iml dịch lọc, thêm 1 giọt dung dịch sắt (III)
clorid 5% (TT), có tủa xám đen.
Lấy Iml dịch lọc, thêm 1 giọt dung dịch phèn sắt
amoni (TT) có tủa xanh đen.
Lấy 1ml dịch lọG, thêm 1 giọt dung dịeh đồng acetat
10% (TT) có tủa nâu.
Độ ẩm
Không quá 14 % (Phụ lục 9.6).
Tạp chất
Nụ hoa biến thành màu đen: Không quá 0,5 % (Phụ
lục 9.4).
Chê biến
Thũ hoạch vào mùa đông, lấy nụ hoa, loại bỏ cuống
hoa, đất cát, phơi khô trong bóng râm.
Bào chế
Mật đông hoa (Tẩm mật): Lấỵ Khoản đông hoa đã trừ
bỏ tạp chất, thêm mật ong và một ít nước sôi, trộn đều,
ủ cho ngấm, sao lửa nhỏ đến hơi vàng, sờ không dính
tay, lấy ra để nguội. Cứ 10 kg Khoản đông hoa dùng
2,5 kg mật ong.
Bảo quản
Để nơi khô, mát, tránh mốc, mọt.
Tính vị, quy kinh
Tân, vi khổ, ôn. Vào kinh phế.
Công năng, chủ trị
Nhuận phế, hạ khí, ngừng ho, trừ đcím. Chủ trị: Ho
mới, ho lâu ngày, ho suyễn đèím nhiều, ho lao (do lao
lực), ho ra máu.
Cách dùng, liều lưọTig
Ngày dùng 5 - 9 g, đạng thuốc sắc hoặc hoàn tán.
Thường phối hợp với các loại thuốc khấc.
KHÔ HẠNH NHÂN
Sem en Ãrm eniacae am arum
Hạnh đáng, Hạnh nhân đáng
Hạt lấy ở quả ehín phơi khô của cây Sơn hạnh (Prunus
armeniaca L. var. ansu M axim.), cây Hạnh Sibíri
{Prunus sihirica L.), cây Hạnh M andshuri {Prunus
mandshurica (Maxim.) Koehne) hoặc cây Hạnh
(Prunus armeniaca L.), họ Hoa hồng {Rosaceae).
Mô tả
Hạt hình tim dẹt, dài l - 1,9 cm, rộng 0,8 - 1,5 cm, dày
0,5 - 0,8 cm. Mặt ngoài màu nâu vàng đến màu nâu
thẫm, một đầu hơi nhọn, một đầu tròn, 2 bên trái và
phải không đối xứng, ở đầu nhọn có rốn vạch ngẩn
nổi lên. ớ phía đầu tròn có 1 hợp điểm với nhiều vân
màu nâu sẫm toả lên. v ỏ hạt mỏng, hạt có 2 lá mầm
màu trắng kem, nhiều dầu béo. Không mùi, vị đắng.
Vi phẫu
Vỏ hạt có những tế bào đá hình gần tròn tập họfp thành
khối, thành tế bào dày, rõ rệt và đồng.nhất, đưòng kính
60 - 90 |u,m. Nhìn phía trên, tế bào đá có hình tam giác
tù, thành tế bào rất dày ở đỉnh.
Định tính
A. Nghiền vài hạt dửợc liệu với nước, ngửi thấy mùi
đặc biệt của benzaldehyd.
B. Lấy 0,1 g bột dược liệu cho vào một ống nghiêm,
nhỏ vào mấy giọt nước, treo một băng giấy nhỏ có tẩm
dung dịch trinitrophenol vào phía trên mặt dược liệu;
nút kín ống nghiệm, ngâm ống trong cách thuỷ
khoảng 10 phút, băng giấy thuốc thử sẽ chuyển sang
màu đỏ gạch.
c . Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel G đã hoạt hoá ở 110°c trong
khoảng 1 giờ.
Dung môi khai triển: cloroform - ethylacetat -
methanol - nước (15; 40: 22; 10), sau khi pha để ở 5 -
10°c trong 12 giờ.
Dung dịch thử: Lấy 1 g bột dược liệu, thêm 50 ml
ether (TT). Đun hồi lưu trên cách thuỷ 1 giờ, gạn
dịch chiết ether, rửa phần bã bằng ether, gộp dịch
chiết và dịch rửa, bốc hơi trên cách thuỷ tới cắn.
Thêm vào cắn 30 ml methanol (TT), đun hồi lưu trên
cách thuỷ 30 phút, để nguội, lọc, cô dịch lọc trên
cách thuỷ còn 1 ml.
Dung dịch đối chiếu; Lấy 1 g bột Khổ hạnh nhân, tiến
hành chiết như dung dịch thử.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 |Lil
mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Sau khi
khai triển xong, lấy bản mỏng ra phun ngay dung dịch
acid phosphomolybdic trong acid sulfuric (lấy 2 g acid
phosphomolybdic, thêm 20 ml nước để hoà tan rồi
thêm từ từ 30 ml acíd sulfuric và trộn kỹ). Sấy bản
mỏng ở 105°c khoảng 10 phút, sắc ký đồ của dung
dịch thử phải có các vết có cùng mău sắc và giá trị Rf
với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.
 Độ ẩm Kiêng kỵ
Không quá 1% (Phụ lục 9.6). Ho do âm hư không nên dùng; phế có nhiệt đờm dùng
vKhông
u- u-
bị 01’ trọng.
Nghiền vài hạt dược liệu với nước nóng, không được
ngửi thấy mùi ôi của dầu. KHƯƠNG HOẠT (Thân rễ hoặc rễ)
Tạp chất R hiiom a seu R adix N otopterygii
Không được có tạp chất và lẫn những mảnh vụn của vỏ Thân rễ hoặc rễ đã phơi khô của cây Khương hoạt
quả trong (Phụ lục 9.4). (Notopterygium in á sum Ting ex H. T. Chang) hoặc
Đinh lưong Khương hoạt lá rộng (Nơfopto-xẹ/i/m/ỡ;-/7é’ổ7/Boiss.),
Cân chinh xác khoảng 15 g bột dược liệu thô, cho vào họ Hoa tán (Apiaceae).
bình cổ dài Kjeldahl, thêm 150 ml nước, nút kín ngay Mô tả
miệng bình, để yên trong 2 giờ. Tiến hành cất kéo hơi Khương hoạt; Thân rễ hình trụ, hơi cong queo, dài 4-
nước, hứng dịch nước cất được vào một bình hứng 13 cm, đưcmg kính 0,6-2,5cm, đầu rễ có sẹo gốc thân
chứa 10 ml nước, 2 ml dung dịch amoniac 10% và cây. Mặt ngoài màu nâu đến nâu đen. Nơi bị tróc vỏ
được làm lạnh trong nước đá. Cất hết acid hydrocyanic ngoài màu vàng, khoảng giữa các đốt ngắn, có vòng
{Lấy 2 ml dịch cất, kiềm hoá bằng dung dịch natri mấu nhỏ, gần liền nhau, tựa như hình con tầm (quen
hydroxyd 40% (TT), cho thêm vài giọt dung dịch gọi là Tàm khưoíng), hoặc khoảng giữa cổ các đốt kéo
trinitrophenol (TT) (Dung dịch bão hoà trong nước), dài dạng đốt tre (gọi là Trúc tiết khưcmg). Trên đốt có
không xuất hiện màu đỏ là được}. Cho thêm chính xác nhiều sẹo rễ con, dạng điểm hoặc dạng bươú và vẩy,
2 ml dung dịch kali iodid 16,5% (TT) vào dịch đã cất, màu nâu. Thể nhẹ, chất giòn xốp, dễ bẻ gẫy. Mặt bẻ
chuẩn độ bằng dung dịch bạc nitrat 0,1M cho đến khi không phẳng, có nhiều kẽ nứt. v ỏ màu từ vàng nâu
tủa đục màu trắng vàng xuất hiện. nâu tối, có chất dầu, có điểm chấm dầu, mầu nâu.
1 ml' bạc nitrat 0,1M tương'đương với 91,48 mg Gỗ màu trắng vàng, tia ruột xếp theo hướng xuyên tâm
amygdaiin (C2oH2,NO,,). ‘‘Õ- Lõi (ruột) màu vàng đến vàng nâu. Mùi thơm, vị
Dươc liêu phảĩ chứa ít nhất 3,0% amygdalin hơi đăng và cay.
(Co'h ^ n o Khương hoạt lá rộng (Khoan diệp khương hoạt): Rễ
II) dạng chuỳ tròn, có vân nhăn dọc và bì khổng dọc, mặt
Chê biến ngoài Itíàu nâu, nơi gần thân rễ, có vân tròn sát liền
Thu hoạch vào mùa hạ, hái quả khổ hạnh chín, loại bỏ nhau, dài 8-15 cm, đường kính 1-3 cm (quen gọi ì à
phần thịt và vỏ quả trong, lấy hạt phơi khô. điều khưcíng). Thân rễ thô, hình trụ to, dạng có đốt, có
gv mấu không đều, đỉnh có nhiều vết gốc thân cây và rễ
1 14 T 1V 11 • J.s___ tương đối nhỏ còn sót lại (gọi là Đại đầu khượng), chất
Khổ hạnh nhân: Loại bỏ tạp chất, khi dùng giã nát. , „ r ú . ù ; T ỉ „X Lĩ
1T 1’ 1 I 1r T ĩ i 1’ I _ 1 1 I ° i 1 ií- giòn, xốp, dê bẻ, mặt bẻ hơi phang: v ỏ màu nâu nhạt,
Đàn khổ hanh nhân: Lấy khổ hanh nhân sach, luôc X u u 4-
1 , ■/ Ciô màu trăng vàng. MÙI nhẹ, vị nhạt,
đến khi vó ngoài hơi nhăn, vớt ra ngâm nước lạnh, sát . . .
bỏ vỏ, phơi khô, khi dùng giã nát. Bột
Sao khổ hạnh nhân: Lấy đàn khổ hạnh nhân, sao nhỏ Màu nâu, mùi thơm hắc, vị đắng. Soi kính hiển vi thấy
lửa đến vàng, để nguội khi dùng giã nát. mảnh bần, tế bào chứa tinh dầu, khối tinh dầu màu
vàngi ống tiết.
Bảo quản.
Để nơi khô mát, kín, tránh mốc, mọt. Độ ẩm
Độ ẩm
Không quá 15 % (Phụ lục 9.6).
T ính vị, quy kinh
Khổ, vi ôn, ít độc. Vào các kinh phế, đại trường. T ạp chất
Không quá 1 % (Phụ lục 9.4).
Công năng, chủ trị
Giáng khí, chỉ khái, bình suyễn, nhuân tràng, thông
tiện. Chủ trị: Ho khí suyễn, ngực đầy Tức,đờm nhiều, Th« hoạch vào mùa xuân mùa thu đào lấy rễ hoặc
huyết hư, tân dịdi khô, táó bón. thân rễ, loại bỏ rễ con và đất,phai hoặc sấy khô.

C ách dùng, liều lưọTig .

Ngày dùng 4,5 - 9 g, dạng thuốc sắc. Thường phối hợp tạp "hất, rửa sạch, ủ mềm, thái lát dày, phơi
với các loại thuốc khác, sắc các thuốc khấc gần được
mới cho khổ hạnh nhân vào. Bảo quản
Chú ý: Không đùng qúa liều, tránh trúng độc. Để nơi khô, tránh mốc mọt.
Tính vỊ, quy kinh
Tân, khổ, ôn. Vào các kinh bàng quang, cạn, thận.
Công năng, chủ trị
Tán hàn, khu phong, trừ thấp, chỉ thống. Chủ trị; Cảm
mạo phong hàn nhức đầu, phong thấp, tê đau vai, lưng
đau mỏi.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 3 - 9 g, dạng thuốc sắc hoặc hoàn tán,
,thưòfng phối hợp với các vị thuốc khác.
Kiêng kỵ
Huyết hư không có phong hàn thực tà, không nên
dùng.
KIM ANH (Quả)
Fructus Rosae laevigatae
Quả già đã phơi hay sấy khô của cây Kim anh {Rosa
laevigata Michx.). Họ Hoa hồng ỊRosaceae).
Mô tả
Quả già (đế hoa lõm biến thành) bổ dọc, hình bầu dục,
dài 2 - 4 cm, rộng 0,3 - 1,2 cm. Mép cắt thường quăn
gập lại. Mặt ngoài màu da cam, nâu đỏ hoặc nâu sẫm
bóng, hơi nhăn nheo, có vết của gai đã rụng. Đầu trên
mang vết tích của lá đài, nhị và nhụy. Đầu dưới còn sót
lại một đoạn cuống ngắn. Phần lóĩi đã được nạo sạch
hạt (quả đóng) và lông. Quả đóng có góc, màu vàng
nâu nhạt, rất cứng, có nhiều lông tơ. Vị hơi ngọt, chát.
Định tính
Lấy 2 g bột quả Kim anh, thêm 15 ml nước cất, đun
cách thuỷ 5 phút, lắc đều, lọc. Dùng dịch lọc để thử
các phản ứng sau;
A. Lấy 1 ml dịch lọc, thêm 0,5 ml dung dịch natri
hydrocarbonat 20% (TT), thêm một giọt dung dịch sắt
(III) clorid 5% (TT). Lắc, dung dịch có màu tím đậm.
Thêm 5 ml dung dịch acid hydrocloric 10% (TT),
dung dịch mất màu.
B. Lấy 0,5 ml dịch lọc, thêm 1 ml thuốc thử Fehling
(TT), đun sôi, xuất hiện tủa đỏ gạch.
c. Nhỏ 1 giọt dịch lọc trên phiến kính, thêm 2 giọt
dung dịch phenylhydrazin hydroclorid 10% (TT), đậy
lá kính lên. Vài phút sau soi kính hiển vi thấy có tinh
thể hình kim màu vàng.
D. Lắc mạnh 2 'm l dịch lọc trong 1 phút, xuất hiện
nhiều bọt.
Độ ẩm
Không quá 15% (Phụ lục 5.16)
Tro toàn phần
Không quá 3% (Phụ lục 7.6).
T ạp chất (Phụ lục 9.4)
Tỷ lệ quả không nạo sạch "Hạt" và "Lông”; Không
quá 3%.
Tạp ehất khác: Không quá 1%.
Chế biến
Thu hái vào tháng 10 - 11, khi ‘quả’ chín tới biến
thành màu đỏ, phơi khô, loại bỏ gai cứng.
Bào chế
Kim anh: Loại bỏ tạp chất, rửa sạch, sấy khô.
Kim anh nhục (thịt ‘quả’ Kim anh): Lấy quả Kim anh
sạch, ngâm mềm, bổ đôi, nạo hết ‘hạt’ (quả đóng) và
lông ở trong, phơi hoặc sấy khô.
Bảo quản
Để nơi khô, thoáng, tránh mốc, mọt.
Tính vỊ, quy kinh
Toan, cam, sáp, bình. Vào các kinh thận, bàng quang,
đại trường.
Công năng, chủ trị
Cố tinh, súc niệu, sáp trưòng, ngừng tiêu chảy. Chủ trị:
Di tinh, hoạt tinh, di niệu, niệu tần; băng huyết, dong
huyết, đới hạ; tiêu chảy lâu ngày, lỵ lâu ngày.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 6 - 12 g, dạng thuốc sắc hoặc hoàn tán;
thưòng phối họfp vói các vị thuốc khác.
Kiêng kỵ
Bệnh mới phát sốt, người nhiệt táo kết không nên
dùng.
KIM NGÂN (Hoa)
F los Lonỉcerae
Nụ hoa có lẫn một số hoa phơi hay sấy khô của cây
Kim ngân {Lonicera japónica Thunb.) và một số loài
khác cùng chi như L. dasystyỉa Rehd.; L. confusa DC.
và L. camhodiana Pìũnc, họ Kim ngân (CaprifoUaceae).
Mô tả
Nụ hoa hình ống hơi cong queo, dài 1 - 5 cm, đầu to,
đường kính khoảng 0,2 - 0,5 cm. Mặt ngoài màu vàng
đến nâu, phủ đầy lông ngắn. Phía dưới ống tràng có 5
lá đài nhỏ, màu lục. Bóp mạnh đẩu nụ sẽ lộ ra 5 nhị và
1 vòi nhụy. Mùi thơm nhẹ, vị hơi đắng.
Hoa đã nở dài từ 2- 5 cm, tràng chia thành 2 môi cuộn
ngược lại. Môi trên xẻ thành 4 thuỳ, môi dưới nguyên.
Nhị và vòi nhụy thường thò ra ngoài tràng hoa.
Soibột
Bột màií vàng nâu nhạt, có mùi thoín nhẹ. Hạt phấn
hình cầu, màu vàng, có 3 lỗ nảy mầm rõ. Lông tiết
gồm 2 loại: Lông tiết đầu hình chuỳ cấu tạo bởi 20 -
30 tế bào và lông tiết đầu hình cầu gồm khoảng 10 tế
bào. Lông che chở đơn bào cũng gồm 2 loại: M ột loại
thành dầy, nhẵn hoặc có những chấm lồi nhỏ, một loại
thành mỏng, vết lồi rất rõ. Mảnh biểu bì cánh hoa có
lông tiết, lông che chở.
Định tính
A. Lấy 5 g bột dược liệu cho vào bình nón có dung
tích 100 ml, thêm 20 ml ethanol 90% (TT). Lắc kỹ,
đun cách thuỷ trong 15 phút, lọc. Cô dịch lọc trên
cách thuỷ đến khi còn khoảng 5 ml. Lấy 1 ml dung
dịch vào ống nghiệm, thêm 2 - 3 giọt dung dịch acid
hydrocloric đậm đặc (TT) và một ít bột magnesi (TT)
hoặc bột kẽm (TT), dung dịch chuyển từ màu vàng
sang da cam đến đỏ.
B. Lấy 1 g bột dược liệu cho vào ống nghiệm, thêm 10
ml nước cất, lắc nhẹ trong 5 phút, lọc. Cho vào 2 ống
nghiệm, mỗi ống 2 ml dịch lọc. Thêm 2 - 3 giọt dung
dịch natri hydroxyd 10% (TT) vào ống nghiệm thứ
nhất, dung dịch có màu vàng đậm hoìì so với ống
nghiệm thứ hai không thêm dung dịch natri hydroxyd
10%.' ...
Độ ẩm
Không quá 12% (Phụ lục 5.16, 1 g, 85°c, 4 giờ).
Tro toàn phần
Không quá 9% (Phụ lục 7.6)
Tro không tan trong acid hydrocloric
Không quá 1,5% (Phụ lục 7.5).
T ạp chất (Phụ lục 9.4)
Tỷ lệ cành lá: Không quá 2%.
Tạp chất khác: Không quá 0,5%.
Tỷ lệ hoa đã nở
Không quá 10% (cân 100 g Kim ngân, chọn riêng hoa
đã nở, cân và tính tỷ lệ phần trăm).
Chế biến
Hái nụ hoa có lẫn ít hoa đã nở, loại bỏ tạp chất, phơi
trong bóng râm hay sấy nhẹ đến khô.
Bảo quản
Để nơi khô mát, tránh sâu mọt.
Tính vị, quy kinh
Cam, hàn. Vào các kinh phế, vị, tâm.
Công năng, chủ trị
Thanh nhiệt, giải độc, tán phong nhiệt. Chủ trị: Ung
nhọt, ban sởi, mày đay, lở ngứa, nhiệt huyết độc lỵ, ho
do phế nhiệt, đan độc (viêm quầng), cảm mạo phong
nhetẹ, ôn bệnh phát nhiệt.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 12 -1 6 g, đạng thuốc sắc hoặc hãm. Có thể
ngâm rượu hoặc làm hoàn tán.
Kiêng kỵ
Tỳ vị hư hàn không thực nhiệt, hoặc mồ hôi ra nhiều
không nên dùng.
KIM TIÊN THẢO
Herba Desm odii styraciýolii
Đồng tiền lô n g ,y ẩ y rồng, Mát trâu
Phần trên mặt đất đã phơi hay sấy khô của cây Kim
tiền thảo {Desmodium styracifoỉium (Osb.) Merr.), họ
Đậu {Pahaceaè).
Mô tả
Dược liệu có thân hình trụ, dài đến 1 m, phủ đầy
lông mềm, ngắn, màu vàng. Ghất hơi giòn, m ặt bẻ
lởm chởm. Lá mọc so le, 1 - 3 lá chét, tròn hoặc
thuôn, đường kính 2 - 4 cm, đỉnh tròn, tù, đáy hình
tim hoặc tù, mép nguyên, m ặt trên màu lục hơi vàng
hoặc màu lục xám, nhẵn, m ặt dưới hơi trắng, có
lông; gân bên hình lông chím ; cuống dài từ 1 - 2
cm, 2 lá kèm hình mũi mác dài khoảng 8 mm. Mùi
hơi thơm, vị hơi ngọt.
Định tính
A. Lấy 2 g bột thô dược liệu, thêm 30 ml nừớc, đun
sôi trong 10 phút, lọc, bốc hơi dịch lọc trong cách thuỷ
đến khô, thêm 2 ml methanol (TT) để hoà tan cặn rồi
thêm một ít bôt magnesi và 0,5 ml acid hydrocloric
đậm đặc, sẽ có màu nâu đỏ xuất hiện.
B. Lấy 2 g bột dược liệu thố, thêm 20 ml dung dịch
acid hydrocloric 1% trong ethanol 70% (TT), đun hồi
lưu 10 phút, lọc, bốc hơi dịch lọc trên cách thuỷ đến
hết ethanol, thêm 5 ml nước hoà tan cặn và lọc.
Lấy 1 ml dịch lọc, thêm 2 giọt thuốc thử Dragendorff
(TT), sẽ có tủa màu da cam.
Lấy 1 ml dịch lọc, thêm 2 giọt trinitrophenỏl (TT) sẽ
có tủa màu vàng.
Độ ẩm
Không quá 13% (Phụ lục 5.16, 1 g, 85°c, 5 giờ).
Chế biến
Thu hoạch vào mùa hạ, mùa thu, rửa sậch dược liệu,
loại bỏ tạp chất, cắt đoạn, phơi khô.
Bảo quản
Để nơi khô ráo, thoáng mát.
Tính vị, quy kinh
Cam, đạm, lương. Vào các kinh can, thận, bàng quang.
Công năng, chủ trị
Thanh nhiệt, trừ thấp, lợi tiểu. Chủ trị: Đái dắt nhiệt
tính, sa lâm, thạch lâm, tiểu tiện đau rít, phù thũng tiểu
ít, hoàng đản tiểu đỏ.
Cách dùng, lượng dùng
Ngày dùng 15 - 30 g, dạng thuốc sấc.
KINH GIỚI
H erba E lsholtziae ciliatae
Kinh giới V iệt N am , Bán biên tô, Tiểu kinh
giới, Bài hương thảo
Đoạn ngọn cành mang lá, hoa, đã phơi hay sấy khô
của cây Kinh giới {Elsholtzia ciliata (Thunb.)
Hyland.), họ Hoa môi (L<3OT/are<3e).
Mô tả
Đoạn thân cành dài 30-40 cm, thân vuông, có lông
mịn, khi già biến thành màu nâu tía. Lá mọc đối hình
trứng, dài 3-9 cm, rộng 2-5 cm, mép có răng cưa, gốc
lá dạng nêm, men xuống cuống lá thành cánh hẹp,
cuống dài 2-3 cm. Cụm hoa là một xim co có dạng
bông ở đầu cành, dài 2-7 cm, rộng 1,3 cm. Hoa nhỏ,
không cuống, màu tím nhạt. Quả bế nhỏ, thuôn, nhẵn
bóng, dài 0,5 cm. Dược liệu mùi thodn đặc biệt, vị cay.
VI phẫu
Thân: Biểu bì gồm inột hàng tế bào hình chữ nhật, có
lông che chở đa bào gồm 5-7 tế bào và lông tiết chân
đơn bào đầu đa bào. Mô dày sát biểu bì, ở những chỗ
lồi của thân lóp mô dày thường dày hơn. Mô mềm vỏ.
Libe cấp 2. Tầng sinh libe-gỗ. Gỗ cấp 2 tạo thành một
vòng liên tục. Mô mềm ruột.
Bột
Màu nâu đen, mùi thơm. Soi kính hiển vi thấy mảnh
biểu bì lá, nhiều lỗ khí và lông tiết, tế bào bạn của lỗ
khí giống tế bào biểu bì, thành tế bào ngoằn ngèo.
Mảnh thân, tế bào hình đa giác. Hạt phấn hoa màu
vàng. Mảnh mạch mạng, mạch vạch.
Độ ẩm
Không quá 12 % (Phụ lục 9.6).
Tạp chất (Phụlục 9.4)
Đoạn ngọn cành dài quá 40 cm: Không quá 4%.
Tạp c h ẵ khác: Không quá 1%
Chế biến
Lúc trời khô ráo, cắt lấy đoạn cành có nhiều lá và hoa,
đem phơi hoặc sấy ở 40°-50°C đến khô.
Bào chế
Kinh giới rửa sạch, thái ngắn 2-3 cm để dùng sống, có
thể sao qua hoặc sao cháy cho bót thơm cay.
Bảo quản
Để nơi khô mát, trong bao bì kín.
Tính vị, quy kinh
Tân, vi khổ, ôn. Vào các kinh can, phế.
Công năng, chủ trị
Phát hãn, giải thử, hoá .thấp, lợi tiểu, tán hàn, thanh
nhiệt, khu phong, chỉ ngứa. Chủ trị; Cảm mạo mùa hạ,
say nắng, phát sốt không ra mồ hôi, ngực tức, bụng đau,
nôn mửa, tiêu chảy, bệnh sởi, viêm thận, phù thũng,
tiểu tiện bí, phong thấp, đaũ xương, đau mình, viêm
họng, trúng gió, cấm khẩu, bại liệt, mụn nhọt, dị ứng.
Sao đen: Chỉ huyết. Chủ trị: Dong huyết, băng huyết,
thổ huỹết, đại tiện ra máu.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 10 - 16 g dược liệu khô, hoặc 30 g dược
liệu tươi, dưới dạng thuốc sắc hoặc hãm. Dùng ngoài,
lượng thích hợp, giã nát, đắp nơi đau.
Kiêng kỵ
Biểu hư, tự ra mồ hôi nhiều, không có ngoại cảm,
phọng hàn không nên dùng.
LÁ LỐT
H erba Piperìs lolot
Phần trên mặt đất tươi hay phơi sấy khô của cây Lá lốt
(ỹiper lolot C.DC.), họ Hồ tiêu {Piperaceae).
Mô tả
Đoạn ngọn cành dài 20-30cm. Lá nhăn nheo, nhàu
nát. Mặt trên lá màu lục xám, dưới lục nhạt. Lá hình
tim dài 5-12 cm, rộng 4-11 cm. Đầu lá thuôn nhọn,
gốc hình tim, phiến mỏng, mép nguyên, có 5 gân
chính toả ra từ cuống lá, gân giữa thẳng, dài, rõ, các
gân bên hình cung, gân cấp I hình lông chim, gân cấp
2 hình mạng. Cuống dài 2-3,5cm, có bẹ ở gốc ôm lấy
thân. Thân hình trụ, phình ra ỏf các mấu, mặt ngoài có
nhiều đường rãnh dọc.
Vi phẫu
Biểu bì trên và dưới gồm một lớp tế bào xếp đều đặn,
biểu bì dưới của gân lá mang lông che chở đơn bào và
đa bào ngắn, đầu nhọn cố từ 2-3 tế bào xếp thành dãy,
lỗ khí ở mặt dưới phiến lá. Đám mô dày xếp sát biểu
bì trên và biểu bì dưới. Mô mềm gồm tế bào tròn,
màng mỏng. Một bó libe gỗ to nằm giữa gân lá, gồm
có vòng mô dày bao bọc xung quanh, bó gỗ có nhiều
mạch to xếp phía trên, cung libe ờ phía dưới. Phiến lá
có mô mềm đồng hoá xếp giữa 2 ìớp hạ bì, tế bào nhỏ,
thành mỏng xếp lộn xộn. Rải rác có tế bào tiết tinh
dầu trong mô mềm và trong libe.
Bột
Màu lục xám, mùi thơm, vị hơi đắng. Soi kính hiển vi
thấy: Mảnh biểu bì trên của lá gồm tế bào màng
mỏng, hình nhiều cạnh, mang tế bào tiết. Mảnh biểu bì
dưới là tế bào màng mỏng, nhăn, mang lỗ khí và tế
bào tiết. Tế bào tiết màu vàng, xung quanh có khoảng
6 tế bào sắp xếp toả ra. Tế bào biểu bì dưới gân lá hình
nhiều cạnh, màng mỏng, mang lông che chở đơn hay
đa bào ngắn, đầu nhọn. Mảnh thân cây: tế bào hình
nhiều cạnh, mang lỗ vỏ, lông che chở và tế bào tiết, có
khi lông đã rụng để lại những vết tròn nhỏ. Sợi mô
cứng thành mỏng hay hơi đày, khoang rộng. Mảnh
mạch xoắn, mạch mạng, mạch điểm.
Độ ẩm
Không quá 13 % (Phụ lục 9.6).
T ạpchấí
Không quá 2% (Phụ lục 9.4).
Tỷ ỉệ vụn nát
Qua rây có kích thước mắt rây 3,15 mm; Không quá 3
% (Phụ lụ.c 9.5). ,
Định tính
Cân 3 g bột dược liệu cho vào bình nón, làm ẩm bằng
dung dịch amoniac đậm đặc (TT), thêm 50 ml hỗn hợp
đồng thể tích.ether và cloroform, lắc, lọc. Chuyển dịch
lọc vào bình gạn, thêm 10 ml dung dịch acid sulfuric
10% (TT). Lắc, gạn lấy phần dịch acid (dung dịch A)
và làm các phản ứng sau:
Lấy 1 ml dung dịch A, thêm 1 giọt thuốc thử
Bouchardat (TT), xuất hiện tủa nâu.
Lấy 1 ml dung dịch A, thêm 1 giọt dung dịch acid
picric 1% (TT), xuất hiện tủa trắng.
Chế biến
Thu hoạch quanh năm, lức trời khô ráo, cắt lấy cây,
loại bỏ gốc rễ, đất, đem phơi hay sấy ở 40-50°C đến
khô.
Bảo quản ■ rồi gạn bỏ lớp dung môi. Làm như vậy thêm^ một lần
Để nơi khô,, tránh làm rụng lá, mất màu và mùi thơm.
Tính vị, quy kinh
Tân, ôn, mùi thcfm. Vào các kinh tỳ, phế.
Công ĩiăng, chủ trị
Ôn trung tán hàn, hạ khí chỉ thống. Chủ trị: Phong hàn
thấp, chân tay lạnh, tê bại. Rối loạn tiêu hoá, nôn mửa,
đầy hơi, đau bụng ỉa chảy, thận và bàng quang lạnh,
đau răng, đau đầu, chảy nước mũi hôi.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 8 -1 2 g, dạng thuốc sắc.
Dùng ngoài; sắc đặc, ngậm chữa đau răng, có thể
dùng lá tươi.
Kiêng kỵ
Vị nhiệt táo bón không nên dùng.
LẠC TIÊN
H erbaPassiflorae
Phần trên mặt đất đã phcá hoặc sấy khô của cây Lạc tiên
(Passiflora foetida L.), họ Lạc tiên {Passifloraceae).
Mô tả
Đoạn thân rỗng, dài khoảng 5 cm, mang tua cuốn và
lá, có thể có hoa và quả. Thân và lá có nhiều lông.
Cuống lá dài 3 - 4 cm. Phiến lá màu lục hay hơi vàng
nâu, dài và rộng khoảng 7 - 1 0 cm, chia thành 3 thuỳ
rộng, đầu nhọn. Mép lá có răng cưa nông, gốc lá hình
tim. Lá kèm hình vẩy phát triển thành sợi mang lông
tiết đa bào, tua cuốn mọc từ nách lá.
Vi phẫu lá
Phiến lá gồm biểu bì trên, mô giậu, mô mềm và biểu
bì dưới. Biểu bì trên và dưới có lông che chở và lông
tiết. Lông che chở đơn bào, nhỏ. Lông tiết có chân đa
bào gồm nhiều dãy tế bào xếp thành hàng dọc, thon
dần về phía ngọn, đầu đơn bào hình trứng, chứa chất
tiết màu vàng.
Gân lá chính gồm biểu bì trên và dưới, mô dầy dưới
biểù bì, mô mềm và ở .giữa là bó libe- gỗ. Trong libe
và rải rác trong mô mềm có tinh thể calci oxalat hình
cầu gai có đường kính 7 - 12 ịim .
Soi bột
Có nhiều lông che chở đơn bào, lông tiết đa bào còn
nguyên hay bị gãy. Mảnh biểu bì có lỗ khí kiểu hỗn
băo. Mảnh mô mềm hay libe có chứa tinh thể calci
oxalat hình cầu gai. Mảnh mạch xoắn, mạch vạch.
Định tính
Lấy khoảng 20 g bột dược liệu cho vào bình nón 250
ml, thêm 100 ml ethanol 90% (TT), lắc đều và đun hổi
lưu cách thuỷ khoảng 30 phút. Lọc, lấy dịch lọc chia
đều thành 2 phần và cô cách thuỷ tới cặn khô.
A. Thêm vào phần cặn thứ nhất 10 ml n - hexan (TT)
hoặe ether dầu hoả (TT), dùng đũa thuỷ tinh khuấy kỹ
nữa. Hoà tan cặn còn lại trong 4 ml ethanol 90% (TT),
đun nóng nhẹ cho tan. Lọc, lấy 2 ml dịch lọc cho vào
ống nghiệm, thêm một ít bộí magnesi kim loại rồi
thêm từ từ 0,5 ml acid hydrocloric đậm đặc (TT). Lắc
nhẹ. Dung địch sẽ có màu đỏ cam.
B. Thêm vào phần cắn thứ hai 4 giọt amoni hydroxyd
đậm đặc (TT) và 5 ml cloroform (TT), khuấy kỹ, lọc
vào bình gạn 50 ml. Thêm vào bình gạn 4 ml dung
dịch acid sulfuric 1% (TT). Lắc kỹ và gạn lớp acíd vào
ba ống nghiệm., Thêm riêng rẽ vào mỗi ống nghiệm
một giọt của 3 thuốc thử: Mayer (TT), Bouchardat
(TT) vàDragendorff (TT), lần lượt các ống nghiêm sẽ
có kết tủa màu trắng đục, đỏ nâu và vàng cam.
Độ ẩm
Không quá 13% (Phụ lục 5.16).
Tro toàn phần
Không quá 10% (Phụ lục 7.6):
T ro không tan trong acid hyđrocỉoric
Không quá 2% (Phụ lục 7.5).
Tạp chất (Phụ lục 9.4)
Tạp chất vô cơ: Không quá 0,5%.
Tạp chất hữu cơ: Không quá 1%.
Tỷ lệ vụn nát
Không quá 5% (Phụ lục 9.5).
Tỷ lệ lá trên toàn bộ dược liệu
Không ít hơn 25%.
C h ế b iế n
Thu hoạch vào mùa xuân, hạ. Gắt lấy dây, lá, hoa Lạc
tiên, thái ngắn, phịơi hoặc sấy khô.
Bảo quảĩi
Để nơi khô, tránh mốc, tránh ánh sáng làm biến màu.
Tính vỊ, quy kinh
Cam, vi khổ, lương. V ào các kinh tâm, can.
Công năĩìg, chủ trị
A n thần, thanh tâm, dưỡng can, thanh nhiệt, giải độc,
lợi tíiuỷ, chỉ thống kinh, ơ iủ trị: Suy nhược thần kinh,
tim hồi hộp, mất ngủ, hay nằm mơ, phụ nữ hành kinh
sớm đau bụng do nhiệt táo, ho do phế nhiệt, phù
thũng, bạch trọc.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 20 - 40 g, dạng ứiuốc sắc. Ngoài ra có thể
uống cao lỏng, siro, rượu thuốc với ỉượng tương ứng.
Nên uống trước khi đi ngủ. ,
LÃO QUÁN THẢO
Herba Geraniỉ thunbergii
Bộ ữhận trên mặt đất đã phơi hoặc sấy khô của cây
Lão quán thảo {Geranium thunhergii Siebold et
Zucc.), họ M ỏ hạc {Geraniaceae).
Mô tả
Thân cây mảnh, màu xanh bạc, dài 50-80 cm. Thân và
ỉá có phủ một lớp lông ngắn mịn. L á m ọc đối, dài từ 2-
5 cm, có cuống lá dài mảnh, phiến lá tròn, xẻ 3-5 thuỳ
sâu. Không có m ùi, vị nhạt.
V i ph ẫu
V i phẫu lá:
Biểu bì trên và dưới mang lông che chcí và rải rác có
lông tiết. Lông che chở đơn bào, lông tiết đa bào. Sát
dưới biểu bì gân lá là mô dày. Bó libe-gỗ ở gân chính
nằm gần sát biểu bì trên gồm cung libe ở phía dưới,
cung gỗ ở phía trên. C ác tế bào mô mềm to, thành
mỏng. Phần phiến lá có mô giậu gồm một hàng tế bào
hình chữ nhật xếp dọc, trong rải rác có tinh thể ca lci
oxalat hình cầu gai. ,
V i ph ẫu
M ặt cắt thân thường ừ-òn. B iểu bì gổm một hàng tế
bào nhỏ, rải rác có lông che chở và lông tiết. Sát dưới
lớp biểu bì là mô dày gồm 2 - 3 hàng tế bào có thành
dày. M ô mềm vỏ gổm các tế bào hình trứng, thành
mỏng. M ô cứng gồm 3 - 5 hàng tế bào có thành dày
hoá gỗ tạo thành vòng tròn. Phía trong gồm có 8 bó i
ỉibe - gỗ hình trứng xếp thành 2 vòng xen kẽ, các bó
ỉibe - gỗ vòng ngoài nhỏ hc® bó libe - gỗ vòng trong.
M ỗ i bó libe - gỗ gồm có phần libe hướng ra phía
ngoài, gỗ hướng vào trong. M ô mềm ruột gồm những
tế bào hình nhiều cạnh thành mỏng.
Soi bột
Bột dược liệu có màu lụ c xám, m ùi ngái, vị hơi chát.
Soi kính hiển v i thấy; L ôn g che chở đơn bào bề mặt
lấm tấm, đầu thuôn nhọn. Lông tiết có chân dài hoặc
ngắn. M ảnh biểu bì lá gồm các tế bào thành mỏng
mang ỉỗ khí, tinh thể calci oxalat hình cầu gai yà mạch
xoắn. M ảnh mô mềm chứa nhiểu hạt tinh bột; có
nhiểu,bó sợi, mạch xoắn, mạch mạng. Tinh thể ca lci
oxalat hình cầu gai, đường kính khoảng 25 - 30 fim.
Ngoài ra còn có hạt phấn, mảnh biểu bì cánh hoa.
Định tính
L ấ y I g bột dược liệu thêm 10 m l nước, đun sôi
khoảng 5 phút. Lọc, dịch lọc để làm các phản ứng:
A . L ấ y 1 m l dịch lọc cho vào ống nghiệm, thêm vài
giọt dung dịch sắt (III) clo rid 5% , sẽ xuất hiện tủa
màu xanh đen.
B. Lấy 1 ml dịch lọc cho vào ống nghiệm, thêm vài
giọt dung dịch geỉatin 2% , sẽ. xuất hiện tủa bông trắng.
Độ ẩm
K hông quá 12% (Phụ lục 5.16)
Tro toàn phần
Không quá 10% (Phụ lục 7.6).
Tro không tan trong acid
K hông quá 6% (Phụ lục 7.5).
Tạp chất
R ễ và các vật lạ kh ác có trong dược liệu: Không được
quá 2% (Phụ lục 9.4).
Định lượng
Đ ịnh lượng taninoid trong dược ỉiệu (Phụ lục 9.1).
Không được ít hoT! 13%
Chê biến
Thu hoạch vào tháng 6-7, khi cây ra nhiêu hoa. L oại
bỏ rễ và tạp chất, phơi hay sấy khô.
Bào chế
Loại bỏ tạp chất và rễ còn sót ỉại, rửa sạch, cắt đoạn,
phơi khô.
Bảo quản
Nơi khô, thoáng mất.
Tính vị, quy kinh
Tân, khổ, bình. V ào các kinh can, thận, tỳ.
Công năng, chủ trị
Trừ phong thấp, hoạt huyết, thông kinh lạc, mạnh gân
cốt, chỉ tả, thanh nhiệt giải độc. Chủ trị: Phong thấp,
bại liệt co rút, gân xương đau, tiêu chảy, kiết lỵ lâu ngày.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 9 - 12 g, dạng thuốc sắc.
LIÊN KIỂU (Quả)
Fructus Forsythiae
Quả chín đã phơi hay sấy khô của cây L iên kiều
{Forsythia suspensaYẩũì.), họ Nhài (Oleaceáe).
Mô tả
Qúả hình, trứng dài, đến hình trứng, hơi dẹt, dài 1,5 -
 2,5 cm, đường kính 0,5 - 1,3 cm. Mặt ngoài có vết
nhăn dọc không đều và nhiều chấm nhỏ nhô lên. Mỗi
mặt có một rãnh dọc. Đỉnh nhỏ, nhọn, đáy có cuống
quả nhỏ hoặc vết euống đã rụng. Có hai loại quả Liên
kiều là Thañh kiêu và Lão Kiều. Thanh kiều thường
không nứt ra, màu nâu lục, chấm nhỏ màu trắng sáng
nhô lên ít, chất cứng, hạt nhiều, màu vàng lục, nhỏ
dài, một bên có cánh. Lão kiều nứt ra từ đỉnh hoặc
nứt thành hai mảnh, mặt ngoài màu nâu vàng hoặc
nâu đỏ, mặt trong màu vàng nâu nhạt, trơn phẳng, có
một vách ngăn dọc. Chất giòn dễ vỡ. Hạt màu nâu,
dài 5 - 7 mm, một bên có cáiih, phần lớn đã rụng.
Mùi thơm nhẹ, vị đắng.
V ip h ẫ u
Mặt cắt ngang vỏ quả: v ỏ quả ngoài là một hàng tế
bào biểii; bì có phủ một lớp cutin, thành phía ngoài và
bên dày dần lên. v ỏ qủa giữa gổm tế bào mô mềm ở
phía ngoài với các bó mạch tả i rác và nhiều hàng tế
bào đá ở phía trong, tế bào hình dây dài, hình gần tròn
hoặc hình bầu dục, thành dày mỏng không đều,
thường xếp theo dạng tiếp tuyến xen kẽ, kéo đài tới
vách ngăn dọc.
Định tính
A . Lấy 0,2 g bột dược liệu, thêm 2 ml anhydrid acetic
(TT) lắc đều, để yên 2 phút, lọc. Lấy 1 ml dịch lọc cho
vào ống nghiệm rồi cẩn thận cho thêm từ từ 0,5 ml
,-acid sulfuric (TT). Màư tía đỏ xuất hiện giữa 2 lớp
dung dịch.
B. Lấy 1 g bột được liệu, cho thêm vào 10 ml
methanol (TT), đùn cách thuỷ 2 phút, lọc, lấy 5 mỉ
dịch lọc cho vào ống nghiệm, cho thêm 0 ,lg bột
magnesi (TT) và 1 ml acid hydrocloric (TT), để yên,
sẽ xuất hiện màu từ đỏ nhạt đến đỏ vàng.
c. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel G đã hoạt hoá ở 110°c trong
khoảng 1 giờ.
Dung môi khai triển: cyclohexan - cloroform - benzen
- methanol (5: 3: 5:1).
Dung dịch thử: Chiết 1 g dược liệu trong bình
Shoxhlet với ether (TT) cho tới khi dịch chiết không
còn màu. Chuyển dịch chiết ether vào một bình gạn,
rửa dịch chiết 3 lần bằng dung dịch natri carbonat
5% (TT), mỗi lần với 15 ml, bỏ nước rửa. Chiết dịch
chiết ether 3 lần bằng dung dịch natri hyđroxyd 1%
(TT), mỗi lần với 20 ml. Gộp các dịch chiết, acid
hoá bằng dung địch acid hydrocloric loãng, chiết lại
bằng ethep 3 lần, mỗi lần 20 mi. Bốc hơi các dịch
chiết ether tới cắn. Hoà cắn trong 1 ml ethanol làm
dung dịch thử.
Dung dịch đối chiếu; Lấy 1 g bột Liêe kiều, tiến hành
chiết như dung dịch thử.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 |J,1
mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Sau khi
khai triển xong, lấy bản mỏng ra để khô ở nhiệt độ
phòng rồi phun dung dịch sắt (III) clorid đã được
aciđ hoá bằng acid hydroelorie (TT). Thổi khô bẳn
mỏng bằng máy sấy tới khi các vết xuất hiện rõ. sắc
ký đồ của dung dịch thử phải có các vết có cùng màu
sắc và giá trị Rf với các vết trên sắc ký đồ của dung
dịch đối chiếu.
Độ ẩm
Không quá 10 % (Phụ lục 5.16, 1 g, 105°c, 4 giờ).
Tạp ehất
Không quá 3 % (đối với Thanh kiều), không quá 9 %
(đối với Lão kiều)(Phụ lục 9.4).
Tro toàn phần
Khồng được quá 4,0 % (Phụ lục 7.6).
Chất chiết được trong dược liệu
Tiến hành theo phương pháp chiết lạnh ghi troĩlg
chuyên luận "Xác định chất chiết được trong dược
liệu" (Phụ lục 9.3). Dược liệu phải chứa không được
đưới 30% (đối với Thanh kiều) và không dưới 16 %
(đối với Lão kiều) chất chiết được bằng ethanol 65%.
Ghế biến
Thu hoạch vào mùa thu, thu hái quả chín còn màu lục,
loại bỏ tạp chất, đồ chín, phơi khô gọi là Thanh kiều.
Thu hái quả chín nục, loại bồ tạp chất, phơi khô gọi là
Lão kiều.
Bào chế
Loại bỏ tạp chất và cành, sát cho nứt quả, bỏ hạt, sàng
bỏ lõi, phơi hay sấy khô.
Bảo quản
Để nơi khô, mát.
T ính vỊ, quy kinh
Khổ, vi hàn. Vào các kinh phế, tâm, tiểu trường.
Công năng, chủ trị
Thanh nhiệt, giải độc, tiêu thũng, tán kết. Chủ trị:; ưng
nhọt, tràng nhạc, nhũ ung, đan độc, cảm mạo phong
nhiệt, ôn bệnh mới phát, sốt cao bứt rứt khát nước, tinh
thần hôn 4m, phát ban, nhiệt lâm, bí tiểu tiện.
Cáeh dùng, liều lượng
Ngày đùng 6 - 15 g, đạng thuốc sắc hoặc hoàn tán.
Thường phối hợp với các loại thuốc khác.
Kiêng kỵ ;
Âm hư, nội nhiệt, nhọt đã vỡ không dùng.
LO N G ĐỞ M (Rễ, th ân rễ)
R adix et rhizoma Gentianae
Rễ và thân rễ đã phơi hay sấy khô của cây Điều diệp
long đởrri {Gentiana manshurica Kitag.), cây Long
đởm {Gentkệia scahra Bge.),'Cây Tam hoa long đởm
{Gentíana triflora Pall.) hoặc cây Kiên long đỏfm
{Gentỉana rìgescens Franch.), họ Long đởm
(ßentianaceae). Ba loại dược liệu trên gọi trên là Long
đởm, loại cuối cùng gọi là K iê n long đởm.
Mô tả '
Long đởm; Thân rễ cuộn thành từng cục không đều,
dài 1-3 cm, đường kính 0,3-1 era, mặt ngoài màu nâu
xám thẫm hoặc nâu thẫm, phần trên có những vết sẹo
thân hoặc phần còn sót lại của thẩn cây, phần xung
quanh và phía dưới mang nhiều rễ mảnh. R ễ hình trụ
hơi vặn, dài 10-20 cm, đường kính 2-5 mm, mặt ngoài
màu vàng nhạt hay nâu vàng, phần nhiều phía trên có
những vết nhăn ngang rõ rệt, phía dưới hẹp hợn, có
những nếp nhăn dọc và vết sẹo của rễ con. Chất giòn,
dễ bẻ gẫy, mặt gẫy hơi bằng phẳng, vỏ trắng vàng
hoặc nâu vàng, gỗ màu nhạt hơn vỏ rẽ dưới dạng vòng
chấm chấm. M ù i nhẹ, v ị hơi đắng.
K iên long đởm; Lớp bên ngoài có màng, dễ rơi rụng,
không thấy nếp nhăn ngang. G ỗ màu trắng vàng, dễ
tách khỏi vỏ.
Vi phẫu
Long đởm: Đ ô i khi thấy tế bào biểu bì, thành ngoài
hơi dày, vỏ ngoài mỏng, tế bào vỏ quả ngoài hơi
vuông, íhấnh hơi dày, hoá bần. T ế bào nội bì kéo dài
ra theo tiếp tuyến. L ib e rộng và có khe, tầng phát'
sinh không rõ. M ạ ch được xếp thành từ 3-10 nhóm.
T uỷ rõ rệt, tế bào mô mềm chứa tinh thể ca ỉci oxalat
hình kim nhỏ.
K iê n long đởm: C ác mô ngoài nội bì phần lá n 'b ị rơi
rụng. Không có ngoại bì. C ác mạch trong gỗ được
D h â n bố đểu đặn và dày đặc. K h ô n ? có tuỷ.
Bột
M àu nâu vàng. Soi kính hiển v i thấy;
Trong bột Long đởm có tế bào vổỂ^uả ngoài hình thoi
khi nhìn trên bề mặt. T ế bào nội bì hình chữ nhật khá
rộng. T ế bào mô mềm có chứa tinh thể caỉci oxalat
hình kim nhỏ. M ạch hình vân lưới và hình thang,
đường kính dài khoảng 45 ỊLim.
Trong bột Kiên ỉong đởm; Kliông cd-ngoại bì.
Định tính ,
A-. y i thăng hoa, dùng 0,1 g bột L ong đởm đã làm khô
trong bình hút ẩm chứa silicag el 48 giờ. Thấy có tinh
thể vàng nhạt, thăng hoa bám vào lam kính. Các tinh
thể này không tan trong nước và trong ethanol (T T ),
nhưng tan trong đung dịch kali hydroxyd (T T).
B. Phương pháp sắc Jcý lớp m ỏng (Phụ lục 4.4).
10°c
Bản mỏng: Silicageỉ G F 2 5 4 , hoạt hoá ở 1 trong 3 giờ.
D ung môi khai t ìể n : Ethylacetat - methanol - nước
(20:. 2:1).
D ung dịch íhử: Ngâm 0,5 g bột dữợc liệu trong 5 ml
methanol trong khoảng 4 -5 giờ, lọc, cô dịch ỉọc trên
cách thuỷ còn khoảng 2 m l được dung dịch thử.
D ung dịch đối chiếu: L ấ y 0,5 2 : bột Long đởm, tiến
hành chiết như dung dịch thừ.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 ỊIỈ
m ỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Sau khi
triển khai xong, lấy bản mỏng ra để khô ở nhiệt độ
ohòng rồi quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng
254 nm. sắc ký đổ của dung dịch thử phải có các vết
có cùng màu sắc và giá trị Rf với các vết trên sắc ký đồ
của dung dịch đối chiếu.
Độ ẩm
Không quá 12 % (Phụ lụ c 5.16, 1 g, 105°c, 5 giờ).
Tro toàn phần
Không quá 1% (Phụ lục 7.6).
Tạp chất
Không quá 1% (Phụ lục 9.4).
Chế biến
H ai vụ xuân, mùa thu, đào lấy thân rễ và rễ, rửa sạch,
phơi khô trong râm.
Bào-chế
Dược liệu khô, loại bỏ tạp chất, rửa sạeh, ủ mềm, thái
từng khúc ngắn 2-3 cm, phơi khô.
B ảo quản
Để nơi khô, mát.
Tính vỊ, quy kinh'
Khổ, hàn. V ào các kinh can, đởm.
Công năng, chủ trị
Thanh nhiệt, táo thấp, tả hoả. Chủ trị: Hoàng đản thấp
nhiệt, bộ phận sinh dục ngoài sưng ngứa, đới hạ, thấp
chẩn ngứa, mắt đỏ, tai điếc (điếc cơ năng), sườn đau,
m iệng đắng, kinh phong co giật.
Cách dùng, liều ỉượng
N gày dùng 3 - 6 g, dạng thuốc sắc hoặc hoàn tán.
Thường phối hợp với các loại thuốc khác.
Kiêng kỵ
Chứng hư hàn, -tỳ vị hư nhược, ỉa chảy và không có
thực hoả thấp nhiệt thì không nên dùng.
LONG NHÃN
Ả rìllus Longan
Á o hạt (cùi) đã phơi sấy hay khô của cây Nhãn
ểJ)imocarpus ỉongan Lour.), họ Bồ hòn {Sapindaceae).
Mô tả
C ù i quả nhãn dày mỏng không đểu, rách nứt theo thớ
dọc, màu vàng cánh gián hay màu nâu, trong mờ, mệt
mặt nhăn khổng phẳng, một mặt sáng bóng, có vân
dọc nhỏ, thường thấy cùi kết dính (dài 1,5 cm, rộng 2-
4 cm, dầy chừng'0,1 cm ). Thể chất mềm nhuận, dẻo
dai, sờ không dính tay. M ù i thcím nhẹ, vị ngọt đậm.
Độ ẩm
K hông quá 18 % (Phụ lục 9.6).
Tạp chất
Tỷ lệ màu nâu sẫm không quá 5% (Phụ lục 9.4).
Chế biến
M ùa hạ, thu, hái quả nhãn đã chín, cùi dày, ráo nước
đem phơi nắng to hoặc sấy nhẹ ở nhiệt độ 40-50“C đến
khi lắc quả có tiếng kêu lóc cóc, mang ra bóc vỏ, lấy
cùi đã nhăn vàng, rồi sấy ở 50 - 60°c đến khi nắm mật
không dính tay (độ ẩm dược liệu dưới 18%) thì bỏ ra,
tách rời từng cùi một. Chú ý giữ vệ sinh khi bóc cùi và
khi sấy, phơi.
Chùm quả trước khi phơi hoặc sấy có thể nhúng nước
sôi 1-2 phút.
Bảo quản
Đóng gói trong các thùng, hòm kín, có lót thêm chất
chống ẩm. Để nơi khồ, mát, thoáng, tránh mốc, mọt,
đề phòng dược liệu bị ẩm ướt, chua và biến màu.
Tính vị, quy kinh
Cam, ôn. Vào các kinh tâm, tỳ.
Còng năng, chủ trị
Bổ ích tâm tỳ, dưỡng huyết, an thần. Chủ trị: Khí
huyết bất túc, hồi hộp, tim đập mạnh, hay quên, mất
ngủ, huyết hư vàng úa.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 9 - 15 g.
Kiêng kỵ
Bên ngoài cảm mạo, bên trong uất hoả, đầy bụng, ăn
iiống đình trệ, cấm dùng.
JLÔ HỘI (Nhựa)
A loe
Chất dịch đã cô đặc và sấy khô, lấy từ lá cây Lô hội
{Aloe vera L. hoặc Aloe fero x Mili.), họ Lô hội
(Asphodelaceae).
Mô tả
Khối nhựa có kích thưóc không đồng đều, màu nâu
đen bóng, dễ vỡ vụn, chỗ vỡ óng ánh như thuỷ tinh.
Mùi hơi khó chịu, vị đắng nồng.
Định tính
A. Lấy 0,5 g bột dược liệu cho vào bình nón 250 ml.
Thêm 50 ml nước vào bình nón trén, lắc kỹ trong 5
phút. Lọc (dung dịch A).
Lấy 5 ml dung dịch A cho vào ống nghiệm và thêm
0,2 g natri borat (TT), đun nóng cho tan. Lấy 1 ml
dịch trong ống nghiệm pha loãng với 30 ml nước
cất, lắc kỹ. Quan sát dưới ánh sáng đèn tử ngoại ở
bước sóng 365 nm sẽ có huỳnh quang màu vàng
sáng xuất hiện.
Lấy 2 ml dung dịch A vào ống nghiệm, thêm 2 ml acid
nitric đậm đặc (TT), lắc đều. Nếu có màu đỏ nâu tạo
thành là Aloe vera, và màu xanh hơi vàng là Aloe ferox.
Lấy 2 ml dung dịch A cho vào ống nghiệm, thêm 20
ml nước bão hoà brom (TT) sẽ có tủa màu vàng.
B. Lấy 0,1 g bột dược liệu cho vào bình nón dung tích
100 ml. Thêm 5 ml dung dịch sắt (III) clorid 3% (TT)
và 5 ml dung dịch acid hydrocloric 10% (TT). Lắc đẻu
rồi đun trên cách thuỷ 10 phút, để nguội, thêm 15 ml
dung địch ether ethylic, lắc kỹ trong 1 phút. Gạn lấy
lớp ether và lắc dịch chiết ether với 5 ml dung dịch
amoniac 10% (TT). Lớp amoniac có màu hồng tím.
Định lượng
Cân chính xác khoảng 0,3 g bột Aỉoe vera hoặc 0,4 g
bột Aloe ỷerox ảã. qua rây có kích thước mắt rây 0,18
mm vào một bình nón dung tích 250 ml. Làm ẩm dược
liệu với 2 ml methanol (TT) và thêm 5 ml nước cất đã
đun nóng 60°c, lắc đều. Thêm 75 ml nước và đun
trong cách thuỷ 60°c trong 30 phút, thỉnh thoảng lắc.
Để nguội, lọc vào bình định mức có dung tích 1000
ml, tráng bình nón và rửa giấy lọc với 20 ml nước và
hứng vào bình định mức trên. Thêm nước tới vạch.
Trộn đều. Lấy chính xác 10 ml dịch ehiết trên cho vào
một bình cầu có dung tích 100 ml. Thêm 1 ml dung
dịch sắt (III) clorid 60% và 6 ml acid hydrocloric
(TT). Đun hồi lưu trong cách thuỷ 4 giờ. Để nguội, rồi
chuyển toàn bộ đung dịch vào một bình gạn, rửa bình
cầu lần lượt bằng 4 ml nước, 4 ml dung dịch natri
hydroxyd 1 N và 4 ml nước. Gộp tất cả dịch các lần
rửa vào bình gạn trên. Chiết hỗn hợp trên với ether
ethylic (TT) ba lần, mỗi lần 20 mỉ. Gộp tất cả dịch
chiết ether vào một bình gạn khác và rửa 2 lần với
nước, mỗi lần 10 ml. Gạn lớp ether vào một bình định
mức có dung tích 100 ml. Thêm ether etbylic tới vạch.
Lấy chính xác 20 lĩil dung dịch ether ethylic và bốc
hơi tới cắn trên nồi cách thuỷ. Hoà tan cắn bằng 10 ml
dung dịch magnesi acetat 0,5 % trong methanol (TT)'.
Đo độ hấp thụ ở bước sóng 512 nm (Phụ lục 3.1),
dùng methanol làm mẫu trắng. •
Hàm lượng dẫn chất hydroxyanthracen tính theo
barbaloin:
(A x l9 ,6 )
x% =
m
A: Độ hấp thụ đo được b bước sóng 512 nm.
m: Lượng bột dược liệu đã trừ độ ẩm tính theo (g).
X: Hàm lượng dẫn chất hydroxyanthracen tính theo
barbaloin.
Nhựa của loài M oe vera L. có hàm lượng dẫn chất
hydroxyanthracen không dưới 28%.
Nhựa của loài Aloe ferox Mì\\. có hàm lượng dẫn chất
hydroxyanthraeen không dưới 18 %.
Chế biến
Cắt lá cây, ép lấy chất dịch ở trong, đem cô khô.
Bảo quản
Để nơi khô mát, trong lọ kín.
 T ính vị, quy kinh Bào chế
Khổ, hàn. Vào các kinh can, vị, đại trường. Rửa sạch gạc, cưa thành khúe, ngâm tẩm trong nước
_ u’ • ấm, vớt gac ra, chẻ thành phiến, phơi âm can đến khô,
Còng nang, chù trr ^ , ^_ ^^, hoặc tán thành bỊuhô.
Thanh can nhiệt, thông tiện. Chútrị: Can có thực
nhiệt, đại tiện bí, tiểu nhi cam tích kinh phong, can quan
nhiệt, bế kinh, làm giảm độc ba đậu. khô, mát.
Cách dùng, liều lưọTig Tính vị, quy kinh
Ngày dùng 0,06 - 0,20 g. Dùng để tẩy, mỗi lần 1 - 2 g. ồ"- các kinh can, thận.
Dạng thuốc sắc hoặc hoàn tán. Công năng, chủ trị
Kiêng ky ôn th^ dương, mạnh gân xưcíng, hành huyết, tiêu thũng.
Tỳ V suy yếu, đang ỉa lỏng hoặc phụ nữ có thai không í ’
o . r .o â m th ư , m ụ n n h ọ t , n h ọ t VÚ m ớ i p h á t, ứ h u y ế t s ư n g đ a u .

Cách dùng, liều lượng

Ngày dùng 6 - 15 g, dạng thuốc cao, chế tễ lộc giác
L Ộ C G IÁ C giao, lộc giác sương.
C orn u C ervi
ạ c ươ u Người thận hư có hoả không nên dùng, người thưọmg
Sừng già đã hoá xương hay gốc sừng (giác cơ) sau khi tiêu có đòím nhiệt, trung vị có hoả không nên uống,
đã cưa lấy nhung của Hươu sao đực (Cervus nippon
Temminck), họ Hươu {Cervidae). Người ta quen gọi là _____ ^ ,
gạc Hươu sao (Mai hoa lộc giác) và gốcgạc hươu rụng LỌC GIAC GIAO
(Lộc giác thoát bàn) C oỉla C o rn u s C ervi
Cao gạc Hươu,Cao Ban long
Gạc Hưoai sao: Thường chia thành 3 - 4 nhánh, dài 30 - Chế phẩm dạng keo rắn, chế từ gạc hưofu, đun nấu với
60 cm, đường kính 2,5 - 5 cm, hai bên đối xứng. Đa số nước, cô đặc lại.
nhánh cạnh phát triển hướng về hai bên, nhánh thứ nhất Ịyjộ
tương đối gần gốc sừng (Trân châu bàn) nhánh thứ hai khối vuông dẹt, cạnh dài 3 - 4 cm, dày^
gần nhárih thứ nhất. Đầu nhánh chủ (nhánh chính) chia 0^6 ^ nâu vàng hoặc nâu đỏ, trong mờ, đôi khi
thành hai nhánh nhỏ. Mặt ngoài màu nâu vàng hoặc nâu trên có một tầng bọt; màu vàng nhạt. Ghất giòn,
xám. Đầu nhánh màu trắng xám không có lông. Bộ dễ giy^ mặt cắt sáng bóng. Vị hơi ngọt.
phận giữa và dưới thường có dạng bướu hay mấu nhỏ . ^
nổi lên, thường gọi là cốt đinh (đinh xương). Từ đầu 1 ,
nhánh xuống dưới hiện rõ các côí đinh. Cốt đinh xăp Theo tiêu chuẩn ca sở đã được Bộ y tế xét duyệt.
xếp thành cạnh (lăng) dọc, không liên tục, ở dưới gốc Bảo quản
sừng có mầm lồi lên gọi là Trân châu bàn. ơ iấ t rắn Để nơi khô, mát, trong lọ kín.
chắc. Cắt ra vòng ngoài màu trắng, giữa màu xám, có T ' Ii • ừ’ h
- “ - 1 V X r* 1 * l ĩ l i ĩ V I5 Q U .y K I I I 1 Ì
những lô dang tỗ ong nhó. Vi hơi măn ^ _ t/ - 1'
—' ỉ=> , ^ , s X TT- 1 ~ Cam, hàm, ôn. Vào các kinh thân, can.
Gốc gạc hươu rụng (Lộc giác thoát bàn): Hình mũ trụ '
hoặc mũ trụ dẹt, đường kính 3 - 6 cm. Trân châu bàn, Công năng, chủ trị
đường kính 4,5 - 6,5 cm, cao 1,5 - 4 cm. Mặt ngoài ô n bổ càn, thận, ích tinh, dưỡng huyết. Chủ trị: Liệt
màu nâu xám hay nâu vàng xám, sáng bóng. Phần dương hoạt tinh, thắt lưng đầu gối mỏi có cảm giác
giữa có lỗ dạng tổ ong. M ặt đáy phẳng, giống hình tổ lạnh, hư lao gày còm, đại tiểu tiện ra máu, âm thư
ong, hầu hết màu trắng vàng hoặc nâu vàng. Mép thũng độc, băng huyết, dong huyết,
chung quanh Trân châu bàn thường có lỗ nhỏ thưa. C ách dùng liều lương
Mặt trên hơi phẳng, hình bán cầu không đểu, chất Ngày dùng 3 - 6 g, iioà với nước ấm uống hoặc ăn với
cứng. Vòng ngoài mặt cắt có chất xưcíng màu trắng cháo nóng (làm chảy ra mới uống),
xám, phần giữa màu trắng. Vị hơi mặn. K '" k.
C hế biến Người thực nhiệt không nên dùng.
Thường thu lấy gạc hưcru vào mua xuân, sau khi đã .
cưa lấy nhung hươu năm trước, sừng (gạc) còn lại, sẽ
rụng vào mùa xuân năm sau.
LỘC GIÁC SƯƠNG
Cornu Cervi degelaủnatum
Bã gạc hươu sau khi nấu cao, đã loại chất keo, phơi
hoặc sấy khô, khi nghiền hoặc tán nhỏ sẽ thành bột
trắng.
Mô tả
Khối hình trụ tròn dài hoặc chẻ thành từng miếng, bị
vỡ, lớn nhỏ không đều nhau. Mặt ngoài màu trắng, có
chất bột, thường có cạnh dọc, đôi khi có điểm chấm
nhỏ, màu xám hoặc nâu xám. Thể nhẹ, chất xốp, giòn.
Mặt bẻ gẫy có phần ngoài tương đối đặc, màu trắng
hoặc trắng xám, phần giữa có lỗ dạng tổ ong, màu nâu
xám hoặc vàng xám. Có tính hút ẩm. Vị nhạt, nhai có
cảm giác dính ráng.
Chếbiến
Mùa xuân và mùa thu, lấy sừng hoá xương (lộc giác),
nấu bỏ chất keo, lấy riêng xương, phơi hoặc sấy khô.
Bào chế
Trước khi dùng, phơi khô, đập vụn, tán nhỏ.
Bảo quản
Để nơi khô, tránh ẩm.
Tính vị, quy kinh
Hàm, ôn. Vào các kinh can, thận.
Công nãng, chủ trị
Ôn thận, trợ dương, thu liễm, chỉ huyết. Chủ trị: Tỳ
thận dương hư, án ít, nôn mửa, tiêu chảy, bạch đói, di
niệu, băng huyết, dong huyết, hạ huyết, ung nhọt, đờm
hạch.
Cách dùng, liều lưọìig
Ngày dùng 6 - 15g, dạng thuốc hoàn, tán.
LỘC NHUNG
C orn u C ervi P antotrìchum
Nhung hươu
Sừng non có lông nhung, chưa xương hoá của Hươu
sao đực (Cervus nippon Temminck), họ Hưooi
{Cervidae).
Mò tả
Nhung hươu sao (Hoa lộc nhung): Hình trụ, phân
nhánh. Loại gạc có 1 nhánh phụ thườiig được gọi là
"nhánh đôi”, ^ á n h chính hay nháĩih 1 ^ dài 17 - 20
cm, đường kính mặt cắt từ 4 -5 cm; nhánh mọc ra cao
hơn mặt cắt khoảng 1 cm được gọi là "nhánh phụ", dài
9 -15 cm, đường kính nhỏ hơn nhánh chính. Da mặt
ngoài của gạc non màu nâu đỏ hoặc nâu, thường bóng,
được phủ một lớp lông mềm dày màu vàng nâu hoặc
vàng đỏ, phần đầu lông dày hơn phần dưới, có 1 vân
màu đen xám ở đế giữa nhánh chính và nhánh phụ, da
và lông dính chặt vào nhau. Mặt cắt màu trắng vàng,
phần ngoài không có xương, phần giữa có những lỗ
nhỏ dày đặc. Thể nhẹ, mùi hơi tanh, vị hơi mặn.
Loại có 2 phân nhánh phụ được gọi là "nhánh ba", dài
23 - 33 cm, đường kính nhỏ hơn loại "nhánh đôi", hình
cong hơn và dẹt, đỉnh hơi nhọn, phần dưới thường có
vân dọc nổi lên như gân và có các cục bướu. Da màu
vàng đỏ, lông hơi thưa và thô. Lông nhung ở mùa thu
tương tự như mùa hè, nhưng nhánh lớn thì dài hơn và
không tròn hoặc phần dưới thô hơn phần trên và có
các vân dọc nổi lên như gân. Da màu vàng xám, lông
mềm và tương đối dày. Phần ngoài của mặt cắt
thường bị xương hoá. Thể chất tương đối nặng,
không có mùi tanh.
Định tính
A. Trộn khoảng 0,1 g bột nhung hươu với 4 ml nước,
đun nóng 15 phút, để nguội,lọc. Dịch lọc để làm các
phản ứng sau:
Nhỏ 3 giọt thuốc thử ninhydrin (TT) vào 1 ml dịch lọc
trên, trộn đều, đun sôi vài phút, sẽ hiện ra màu tím
lam.
Nhỏ 2 giọt dung dịch natri hydroxyd 10% (TT) vào 1
ml dịch lọc, lắc mạnh, nhỏ thêm 1 giọt dung dịch
đồng sulfat 0,5% (TT), sẽ hiện ra màu tím lam,
B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel có chứa earboxymethyl celulose.
Dung môi khai triển: n-butanol-acid acetic băng- nước
(3:1:1).
Dung dịch thử: Lấy 0,4 g bột chế phẩm, thêm 5 ml
ethanol 70% (TT), lắc siêu âm 15 phút, iọc, dùng dịch
lọc làm dung dịch thử.
Dung dịch đối chiếu: Lấy 0,4 g Lộc nhung, tiến hành
chiết như đối với dung dịch thử.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 |Lil
mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Sau khi
triển khai, lấy bản mỏng ra, để khố ở nhiệt độ phòng.
Phun dung dịch ninhydrin 2% trong aceton (TT) và
sấy ở 105®c trong vài phút, sắc ký đồ của dung dịch
thử phải cho các vết có cùng màu sắc và giá trị Rf với
các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.
Chế biến
Thu hoạch vào mùa xuâĩi, cưa lấy Lộc nhung, cưa
xong khâu mép mặt cắt ĩạí, treo trên bếp than hồng,
vẩy nước nóng vừa phải, quay trở luôn, để khô dần,
nhung sẽ bị không nứt. Sấy liên tục 3 - 4 ngày đẽm
đến khi khô hẳn, cũng có thể sấy nhung đến khô dẻo,
lấy dao sắc thái ra từng miếng, tiếp tục Sầo nhỏ lửa
cho khô hẳn.
Bào chế
Lộc nhung phiến: Lấy lộc nhung khồ, đốt cháy hết
lông, cạo sạch, lấy băng vải cuốn quanh thân nhung.
Đổ rượu trắng đã đun nóng vào các lỗ nhỏ mặt miệng
nhung đã cưa đến khi nhung mềm hoặc tẩm rượu rồi
đồ cho mềm, đem thái ngang thành lát tròn, mỏng, ép
phẳng, sấy khô.
Bột lộc nhung: Lấy Lộc nhung hươu, đốt bỏ lông, cạo
sạch, cắt thành mảnh nhỏ, nghiền thành bột mịn.
Bảo quản
Để nơi khô, trong bao bì kín, có kèm chất hút ẩm,
tránh mọt.
Tính vị, quy kinh
Cam, hàm, ôn. Vào các kinh thận, can.
Công năng, chủ trị
Mạnh thận dương, ích tinh huyết, mạnh gân xương,
điều hoà hai mạch xung, nhâm, trừ nhọt độc. Chủ trị:
Liệt dương, họạt tinh, tử cung lạnh, khó thụ thai, gầy
còm, tinh thần mệt mỏi, sợ lạnh, chóng mặt, tai ù, tai
điếc (cơ năng), thắt lưng cột sống đau lạnh, gân xương
mềm yếu, dong huyết, âm thư không kín miệng.
Cách dùng, liều lưọtig
Ngày dùng 1 - 2 g, tán bột hoà vào nước thuốc uống.
Kiêng kỵ
Tliực nhiệt không nên dùng.
LỨC (Rễ)
R adix Plucheae pteropodae
Hải sài
Rễ phơi hay sấy khô của cây Lức {Pluchea pteropoda
Hemsl.), họ Cúc {Asteraceae).
Mô tả
Rễ nguyên hoặc đã chặt thành đoạn, đường kính 0,5-2
cm, dài 1-3 cm. vỏ ngoài màu nâu xám, có nhiều nếp
nhăn dọc, có vết tích của rễ con hay đoạn rễ con còn
sót lại. Mặt cắt ngang màu vàng nâu, gỗ chiếm phần
lóiì. Chất cứng, khó bẻ gẫy.
Vi phẫu
Lớp bần màu xám, không nhìn rõ từng tế bào. Mô
mềm vỏ gồm những tế bào hình nhiều cạnh. Libe cấp
II có hình nón, ngoài libe có một đám mô cứng. Tầng
phát sinh libe - gỗ. Gỗ cấp 2 gồm mạch gỗ nhỏ xếp
rải rác trong mô mềm gỗ. Tia ruột gồm 1-3 dãy tế
bào hình chữ nhật chạy qua vùng gỗ và loe rộng ra ở
vùng libe.
Độ ẩm
Không quá 12 % (Phụ lục 5.16, 1 g, 105°c, 5 giờ).
T ạp chất (Phụ lục 9.4)
Thân còn sót lại: Không quá 2%.
Tạp chất khác: Không quá 1 %.
Chế biến
Đào lấy rễ, bỏ rễ con, rửa sạch đất cát, phơi hoặc sấy
khô.
Bảo quản
Để nơi khô, tránh mốc.
Tính vị, quy kinh
Khổ, vi hàn. Vào các kinh can, đởm.
Công năng, chủ trị
Phát tán phong nhiệt, giải uất. Chủ trị: Ngoại cảm
phong nhiệt phát sốt, hơi rét, nhức đầu, khát nước, tức
ngực, khó chịu.
Cách dùng, liều lưọng.
Ngày dùng 8 - 20 g, dạng thuốc sắc hay hoàn tán.
Thường phối hợp với các vị thuốc khác.
Kiêng kỵ
Hư hoả không nên dùng.
MA HOÀNG
Herba Ephedrae
Bộ phận trên mặt đất đã phơi hoặc sấy khô của cây
thảo Ma hoàng {Ephedra sínica Staff.), Mộc tặc ma
hoàng {Ephedra equisetina Bunge.), Trung gian ma
hoàng {Ephedra intermedia Schrenk. et C. A. Meyer);
họ M a hoàng {Epìiedraceae).
Mô tả
Thảo ma hoàng: Là những nhánh hình trụ tròn, đường
kính 1 - 2 mm, ít phân nhánh. Mặt ngoài màu xanh lá
cây nhạt đến xanh vàng, có nhiều rãnh dọc, hơi ráp
tay. Thân chia thành nhiều đốt và dóng rõ, mỗi dóng
dài 2,5 - 3 cm; lá hình vẩy nhỏ, dài 3 - 4 mm, mọc đối
ít khi mọc vòng, phía trên đầu lá nhọn và cong. Thể
chất giòn, dễ gẫy, vết bẻ có xơ, ruột có màu nâu đỏ.
Mùi thơm nhẹ. Vị hơi đắng, chát.
Mộc tặc ma hoàng; Thân có đưòng kính 1 - 1 , 5 mm,
không ráp tay, thường phân nhánh nhiều. Dóng dài 1 -
3 cm. Lá là những vẩy hình tam giác, dài 1 - 2 mm,
màu trắng xám, đầu lá không cuộn lại; ruột có màu
đỏ nâu đến nâu đen. Trung gian m a hoàng: Đường
kính 1 , 5 - 3 mm, thưèmg phân nhánh, ráp tay, dóng
dài 2 - 6 cm. Lá là vẩy dài 2 - 3 mm, thường mọc
vòng, đầu lá nhọn.
Vi phẫu
Thảo Ma hoàng: Biểu bì ngoằn ngoèo, có lớp cutin
dày, lỗ khí thường ở những chỗ lõm. Tại các góc lồi
nằm sát biểu bì có những bó sợi thành rất dày không
hoá gỗ. Vùng mô mềm vỏ khá rộng, có những bó sợi
nhỏ nằm rải rác. Trụ bì có hình uốn khúc và ở dưới
những góc lồi có những bó sợi. Vòng libe-gỗ gồm 8 -
15 bó, libe ở phía ngoài, gỗ ở phía trong (mạch gỗ
chưa phân hoá). Mô mềm, ruột chứa những khối có
màu nằm rải rác, đôi khi có những đám sợi.
Mộc tặc ma hoàng; Có 8 - 10 bó sợi ở vùng trụ bì.
Tầng sinh libe - gỗ là một vòng liên tục. Không có sợi
trong ruột. Trung gian ma hoàng: Có 12 - 15 bó sợi
nằm ở vùng trụ bì. Tầng sinh libe - gỗ có đạng tam
giác. Sợi trong mô mềm ruột nằm rải rác, riêng lẻ hay
thành bó.
Soi bột
Màu vàng xanh hay vàng nâu. Soi kính hiển vi thấy:
Mảnh biểu bì thân mang lỗ khí, lớp cutin có u lồi. Sợi
dài có vách dày nằm riêng lẻ hay chụm thành bó.
Mảnh mô mềm gồm có những tế bào hình chữ nhật,
vách mỏng. Khối màu cam, nâu, nâu đen. Mảnh mạch
vạch có kích thước nhỏ.
Định tính
A. Lấy 0,5 g bột dược liệu, thêm 5 ml nước và vài giọt
dung dịch acid hydrocloric 5% (TT), đun sôi 2-3 phút.
Lọc. Chuyển dịch lọc vào một bình gạn, thêm vài giọt
amoni hydroxyd đậm đặc (TT) để kiềm hoá, rồi chiết
với 5 ml cloroform (TT). Gạn dịch cloroform vào hai
ống nghiệm, ống 1 thêm dung dịch đồng (II) clorid
kiềm (TT) và carbon disulfid (TT), mỗi loại 5 giọt, lắc
đều và để yên, lớp cloroform có màu vàng đậm. ống 2
dùng để làm ống kiểm chứng, thêm 5 giọt cloroform
(TT) thay vì carbon disulfid, lắc đều và để yên, lớp
cloroform không có màu hay có màu vàng rất nhạt.
B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel G,
Dung môi khai triển: cloroform - methanol - amoni
hydroxyd đậm đặc (20: 5: 0,5).
Dung dịch thử: Lấy 1 g bột dược liệu, thêm vài giọt
amoni hydroxyd đậm đặc (TT) và 10 ml cloroform
(TT), đun hồi lưu 1 giờ, lọc. Bốc hơi dịch lọc tới cắn,
thêm 2 ml methanol (TT) vào cắn rồi khuấy đều. Lọc,
được dung dịch thử.
Dung dịch đối chiếu: Hoà tan một lượng epheđrin
chuẩn trong methanol (TT) để được dung dịch có iiồng
độ 1 mg/ml.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 |Lil
mỗi dung dịch trên, triển khai sắc ký xong, để khố
bản mỏng ở nhiệt độ phòng, phun dung dịeh
ninhydrin (TT) và sấy ở khoảng 5 phút. Trên
sắc ký đồ của dung địch thử phải có vết cùng mău
sắc và giá trị Rf với vết ephedrin trên sắc ký đồ của
dung dịch đối chiếu.
Độ ẩm
Không quá 10% (Phụ lục 5.16).
T ro toàn phần
Không quá 10% (Phụ lục 7.6).
T ro không tan trong acid h y d ro d o ric
Khồng quá 2% (Phụ lục 7.5).
Tỷ lệ nát vụn
Không quá 5% (Phụ lục 9.5).
T ạp chất
Không quá 1% (Phụ lục 9.4).
Định lượng
Cân chính xác khoảng 5 g bột dược liệu cho vào bình
Soxhlet, thêm 3 ml amoni hyroxyd đậm đặc (TT), 10
ml ethanol và 20 ml ether. Để yên 24 giờ, thêm ether
và đun hồi lưu trên cách thuỷ trong 4 giờ cho đến khi
hết alcaloid. Chuyển dịch chiết vào một bình gạn, rửa
bình chiết bằng một lượng nhỏ ether. Lắc dịch chiết
với dung dịch acid hydrocloric 0,5 M lần đầu 20 ml,
sau đó lắc tiếp 4 lần, mỗi lần 10 ml. Gộp hết dịch acid
lại, kiềm hoá bằng dung dịch natri hydroxyd 40%
(TT), bão hoà bằng natri clorid, lắc với ether lần đầu
20 ml và 4 lần tiếp theo mỗi lần 10 ml. Gộp các dịch
ether lại, rửa 3 lần mỗi lần 5 ml dung dịch natri clorid
bão hoà. Gộp các nước rửa lại và lắc với 10 ml ether.
Gộp hết các dịch ether lại, thêm chính xác 30 ml dung
dịch acid sulfuric 0,01 M, lắc đều, để yên lớp acid
trong bình gạn cho phân lớp; lấy riêng lớp acid cho
vào bình nón 250 ml, dịch ether được rửa 3 lần, mỗi
lần với 5 ml nước. Gộp nước rửa vào bình nón đựng
acid trên, đun cách thuỷ đuổi hết ether và để nguội,
chuẩn độ acid thừa bằng dung dịch natri hydroxyd
0,02 M, dùng 2 giọt đỏ methyl làm chất chỉ thị màu. 1
ml acid sulfuric 0,01 M tương đương với 3,305 mg
ephedrin (CioHjsNO). Dược liệu phải chứa không dưới
0,8% alcaloid toàn phần tính theo ephedrin CịoHịsNO.
C hế biến
Thu hoạch vào mùa thu, khi thân còn hơi xanh, cắt về,
phơi khô, bó lại thành từng bó.
Bào chế
Ma hoàng: Bỏ phần gốc thân hoá gỗ, rễ còn sót và tạp
chất, cắt đoạn, phơi khô.
Mật ma hoàng: Lấy Ma hoàng, thêm mật ong và ít
nước sôi, tẩm đều, ủ một lúc rồi sao nhỏ lửa cho đến
khi sờ không dính tay, lấy ra để nguội. Cứ 100 kg Ma
hòàng đùng 20 kg mật ong.
Bảo quản
Để nơi khô, thoáng, tránh ẩm.
Tính vị quy kinh
Tân, vi khổ, ôn. Vào các kinh phế, bàng quang.
Công năng, chủ trị
Phát hãn, tán hàn, tuyên phế, bình suyễn, lợi thuỷ, tiêu
thũng. Chủ trị: Cảm mạo phong hàn, ngực tức, ho
suyễn, phong thủy phù thũng, hen phế quản.
Mật Ma hoàng: Nhuận phế ngừng ho; thường dùng
trong trường hợp biểu chứng đã giải, khí suyễn ho.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 1,5 - 9 g, dạng thuốc sắc, thưcmg phối hợp
với các vị thuốc khác. /
Kiêng kỵ
Đương hư tự ra mồ hôi, không nên dùng.
MÃ ĐỂ (H ạt)
Semen Plantaginỉs
Xa tiền tử .
Hạt đã phơi hay sấy khô của cây Mã đề {Plantado
major L.), họ Mã đề {Plantaginaceae).
Mô tả
Hạt rất nhỏ, hình bầu dục, hơi dẹt, dài rộng khoảng 1
mm. Mặt ngoài màu nâu hay tím đen. Nhìn gần thấy
trên mặt hạt có chấm nhỏ màu trắng khá rõ. Nhìn qua
kính lúp còn thấy những vân lăn tăn trên mặt hạt. Rốn
hạt lõm.
Soi bột
Bột màu nâu xám, có chất nhầy. Soi kính hiển vi thấy
mảnh vỏ ngoài tế bào đa giác hoặc hình chữ nhật,
màng tương đối dày, chứa chất dự trữ màu vàng xám.
Mảnh nội nhũ tế bào hình đa giác màng rất dày và
trong suốt, giữa tế bào có chất dự trữ lổn nhổn màu
vàng nâu. Nhiều giọt dầu.
Độ ẩm
Không quá 10% (Phụ lục 9.6).
H ạt lép
Không quá 2% (Phụ lục 9.4).
Chỉ số nở
Hạt Mã đề phải có chỉ số nở ít nhất là 3 (Phụ lục 9.10).
Dùng 1 g hạt mã đề để thử.
Chế biến
Hái quả già, giũ lấy hạt, phơi hay sấy khô.
Bảo quản
Để nơi khô ráo, mát.
Tính vị, quy kinh
Cam, lương. Vào các kinh: Can, thận, tiểu trường và
bàng quang.
Công năng, chủ trị
Lợi thủy, thông lâm, thanh nhiệt, làm sáng mắt. Chủ
trị: Lâm lậu, tiểu tiện bế tắc, ỉa chảy, kiết lỵ do thử
thấp, đau mắt đỏ có màng sưng.
Cách dùng, liều lưọng
Ngày dùng 12 - 14 g, dạng thuốc sắc hay hoàn tán.
Thưòíng phối hợp với các vị thuốc khác.
Kiêng kỵ
Không phải thấp nhiệt dùng thận trọng.
M ÃĐỂ(Lá)
Polium Plantaginis
Lá đã phơi hay sấy khô của cây Mã đề {Pìantago
major L.) họ Mã đề (Pluntaginơceae).
Mô tả
Lá nhăn nheo, nhàu nát, hình trái xoan, giống như cái
thìa, đỉnh tù, dài 7 - 10 cm, rộng 5 - 7 cm. Mặt trên lá
màu lục sẫm, mặt dưới màu lục nhạt, phiến lá dày,
nhẵn, mép nguyên có 3 - 5 gân hình cung, chạy dọc
theo gân chính và chụm lại về phía đầu gốc lá, gân lồi
về phía mặt dưới lá rất rõ. Cuống dài 5 - 10 cm, rộng
ra về phía gốc.
VI phẫu
Biểu bì trên và dưới gồm một lớp tế bào hình gần
vuông, xếp đều đặn có chứa lỗ khí và lông tiết. Lớp
mô dày góc dưới gân lá xep sát biểu bì, gồm những tế
bào hình nhiều cạnh. Mô mềm gồm những tế bào hình
tròn hoặc nhiều cạnh, thành mỏng và hơi uốn lượn, có
khoảng gian bào hình nhiều cạnh. Bó libe - gỗ hình
tròn xếp giữa gân lá gồm: Vòng nội bì bao bọc xung
quanh, cung libe xếp sát cung mô dày dưới, gỗ ở trên
libe, mạch gỗ xếp nối nhau thành dãy thẳng |iàn^.
Bột
Màu xám nâu nhạt, vị hơi chát, hơi đắng, hơi mặn. Soi
kính hiển vi thấy mảnh biểu bì trên và dưới gồm tế bào
màng mỏng ngoằn ngoèo mang lỗ khí và lông tiết. Lỗ
khí có tế bào bạn hình dạng thay đổi, biểu bì trên có
nhiều hofn ở biểu bì dưới. Lông tiết có đầu 2 tế bào,
chân đa bào đính trên tế bấo tròn, thành mỏng, xung
quanh có nhiều đường vân toả ra, có khi lông đã rụng
để lại vết tích của chân lông. Mảnh cuống lá gồm tế
bào hình nhiều cạnh mang lông tiết đầu 2 tế bào.
Mảnh mạch.
Định tính
A. Lấy 1 g bột được liệu, tiến hành vi thăng hoa, soi
kính hiển vi thấy có tinh thể hình kim.
B. Lấy 0,5 g bột dược liệu, thêm 5 ml nưóc, đun sôi 1
phút rồi để nguội, lọc. Lấy 1 giọt dịch lọc nhỏ lên
phiến kính, hơ nhẹ trên đèn cồn cho khô, đem soi kính
hiển vi thấy có tinh thể hình vuông và hình chữ nhật,
c . Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại, thấy bột dược liệu
có phát quang màu nâu.
Độ ẩm
Không quá 13% (Phụ lục 5.16).
Tạp chất
Không quá 1% (Phụ lục 9.4).
Chế biến
Hái lá lúc cây sắp ra hoa hay đang ra hoa, rửa sạch,
phơi hay sấy khô ở 40 - 50°c.
Bão quản
Để nơi khô.
T ính vị, quy kinh
Cam, hàn. Vào các kinh can, phế, thận, tiểu trường.
Công năng, chủ trị
Thanh nhiệt, lợi tiểu, khử đàm, lương huyết, lợi phế,
tiêu thũng, thông lâm. Chủ trị: Phế nhiệt, đàm nhiệt,
ho lâu ngày, viêm khí quản, viêm thận và bàng quang,
bí tiểu tiện, tiểu tiện đau rít ra máu hoặc ra sỏi, phù
thũng, mắt đau nhặm sưng đỏ (sung huyết), thử thấp ỉa
chảy, nôn ra máu, chảy máu cam, sang độc.
Cách dùng, iiều lượng
Ngày dùng 16 - 20 g, dạng thuốc sắc, cao thuốc. Dùng
ngoài để chữa bỏng (lấy bông nhúng vào cao thuốc
đắp lên chỗ bỏng, băng lại, mỗi ngày thay một lần).
2,5 cm, đường kính 0,5 - 1,3 cm. Mặt ngoài có vet
nhăn dọc không đều và nhiều chấm nhỏ nhô lên. Mỗi
mặt có một rãnh dọc. Đỉnh nhỏ, nhọn, đáy có cuống
quả nhỏ hoặc vết cuống đã rụng. Có hai loại quả Liên
kiềụ là Thanh kiều và Lão Kiều. Thanh kiều thường
không nứt ra, màu nâu lục, chấm nhỏ màu trắng sáng
nhô lên ít, chất cứng, hạt nhiều, màu vàng lục, nhỏ
dài, một bên có cánh. Lão kiều nứt ra từ đỉnh hoặc
nứt thành hai mảnh, mặt ngoài màu nâu vàng hoặc
nâu đỏ, mặt trong màu vàng nâu nhạt, trơn phẳng, có
một vách ngăn dọc. Chất giòn dễ vỡ. Hạt màu nâu,
dài 5 - 7 mm, một bên có cáiih, phần lớn đã rụng.
Mùi thơm nhẹ, vị đắng.
Vi phẫu
Mặt cắt ngang vỏ quả: vỏ quả ngoài là một hàng tế
bào biểu bì có phủ một lớp cutin, thành phía ngoài và
bên dày dần lên. vỏ qua giữa gồm tế bào mô mềm ở
phía ngoài với các bó mạch tả i rác và nhiều hàng tế
bào đá ở phía trong, tế bào hình dây dài, hình gần tròn
hoặc hình bầu dục, thành dày mỏng không đều,
thường xếp theo dạng tiếp tuyến xen kẽ, kéo dài tới
vách ngán dọc.
Định tính
A. Lấy 0,2 g bột dược liệu, thêm 2 ml anhydrid acetic
(TT) lắc đều, để yên 2 phút, lọc. Lấy 1 ml dịch lọc cho
vào ống nghiệm rồi cẩn thận cho thêm từ từ 0,5 ml
acid sulfuric (TT). Màư tía đỏ xuất hiện giữầ 2 lớp
dung dịch.
B. Lấy 1 g bột dược liệu, cho thêm vào 10 ml
methanol (TT), đun cách thuỷ 2 phút, lọc, lấy 5 ml
dịch lọc cho vào ống nghiệm, cho thêm 0 ,lg bột
magnesi (TT) và 1 ml acid hydrocloric (TT), để yên,
sẽ xuất hiện màu từ đỏ nhạt đến đỏ vàng.
c . Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel G đã hoạt hoá ở 1 lO^C trong
khoảng 1 giờ.
Dung môi khai triển: cyclohexan - cloroform - benzen
- methanol (5: 3: 5: 1).
Dung địch thử; Chiết 1 g dược liệu trong bình
Shoxhlet với ether (TT) cho tới khi địch chiết không
còn màu. Chuyển dịch chiết ether vào một bình gạn,
rửa dịch chiết 3 lần bằng dung dịch natri carbonat
5% (TT), mỗi lần với 15 ml, bỏ nước rửa. Chiết dịch
chiết ether 3 lần bằng dung dịch natri hydroxyd 1%
(TT), mỗi lần với 20 ml. Gộp các dịch chiết, acid
hoá bằng dung dịch acid hydrocloric loãng, chiết lại
bạng ether 3 lần, mỗi lần 20 mỉ. Bốc hơi các dịch
chiết ether tới cắn. Hoà cắn trong 1 ml ethanol làm
dung dịch thử.
Dung dịch đối chiếu: Lấy 1 g bột Liên kiều, tiến hành
chiết như dung dịch thử.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 |Líl
mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Sau khi
khai triển xong, lấy bản mỏng ra để khô ở nhiệt độ
phòng rồi phun dung dịch sắt (III) clorid đã được
acid hoá bằng acid hydrocloric (TT). Thổi khô bản
mỏng bằng máy sấy tới khi các vết xuất hiện rõ. sắc
ký đồ của dung dịch thử phải có các vết có cùng màu
sắc và giá trị Rf với cáe vết trên sắc ký đồ của dung
dịch đối chiếu.
Độ ẩm
Không quá 10 % (Phụ lục 5.16, 1 g, lOS^'C, 4 giờ).
Tạp chất
Không quá 3 % (đối với Thanh kiều), không quá 9 %
(đối với Lão kiều)(Phụ lục 9.4).
Tro toàn phần
Không được quá 4,0 % (Phụ lục 7.6).
Ghất chiết được trong dược liệu
Tiến hành theo phương pháp chiết lạnh ghi trong
chuyên luận "Xác định chất chiết được trong dược
liệu" (Phụ lục 9.3). Dược liệu phải chứa không được
dưới 30% (đối với Thanh kiều) và không dưới 16 %
(đối với Lão kiều) chất chiết được bằng ethanol 65%.
Chếbiến
Thu hoạch vào mùa thu, thu hái quả chín còn màu lục,
loại bỏ tạp chất, đổ chín, phơi khô gọi là Thanh kiếư.
Thu hái quả chín nục, loại bỏ tạp chất, phơi khô gọi là
Lão kiều.
Bào chế
Loại bỏ tạp chất và cành, sát cho nứt quả, bỏ hạt, sàng
bỏ lõi, phơi hay sấy khô.
Bảo qùản
Để nơi khô, mát.
Tính vị, quy kinh
Khổ, vi hàn. Vào các kinh phế, tâm, tiểu trường.
Công năng, chủ trị
Thanh nhiệt, giải độc, tiêu thũng, tấn kết. Chủ trị: ư ng
nhọt, tràng nhạc, nhũ ung, đan độc, cảm mạo phong
nhiệt, ôn bệnh mới phát, sốt cao bút rứt khát nước, tinh
thần hôn ắm, phát ban, nhiệt lâm, bí tiểu tiện.
C ách dùng, liều lượng
Ngày dùng 6 - 15 g, dạng thuốc sắc hoặc hoàn tán.
Thường phối hợp với các loại thuốc khác.
Kiêng kỵ
Am hư, nội nhiệt, nhọt đã vỡ không dùng.
LO N G ĐỞ M (Rễ, th ân rễ)
Radix et rhizoma Genãanae
Rễ và thân rễ đã phơi hay sấy khô của cây Điều diệp
long đởm {Gentiana manshurica Kitag.), cây Long
đởm {Gentiana scahrci Bge.), cây Tam hoa long đởm
(Gentiana triflora Ỹãìỉ.) hoặc cây Kiên long đởm
{Gentiana rigescens Franch.), họ Long đởm
(Gentianaceae). Ba loại dược liệu trên gọi trên là Long
đởm, loại cuối cùng gọi là Kiên long đởm.
Mô tả
Long đởm: Thân rễ cuộn thành từng cục không đều,
dài 1-3 cm, đường kính 0,3-1 cm, mặt ngoài màu nâu
xám thẫm hoặc nâu thâm, phần trên có những vết sẹo
thân hoặc phần còn sót lại của thân cây, phần xung
quanh và phía dưới mang nhiều rễ mảnh. Rễ hình trụ
hơi vặn, dài 10-20 cm, đưòng kính 2-5 mm, mặt ngoài
màu vàng nhạt hay nâu vàng, phần nhiều phía trên có
những vết nhăn ngang rõ rệt, phía dưới hẹp hơn, có
những nếp nhăn dọc và vết sẹo của rễ con. Chất giòn,
dễ bẻ gẫy, mặt gẫy hơi bằng phẳng, vỏ trắng vàng
hoặc nâu vàng, gỗ màu nhạt hơn vỏ rễ dưới dạng vòng
chấm chấm. Mùi nhẹ, vị hơi đắng.
Kiên long đởm: Lớp bên ngoài có màng, dễ rơi rụng,
không thấy nếp nhăn ngang. Gỗ màu trắng vàng, dễ
tách khỏi vỏ.
Vi phẫu
Long đởm: Đôi khi thấy tế bào biểu bì, thành ngoài
hơi dày, vỏ ngoài mỏng, tế bào vỏ quả ngoài hơi
vuông, thành hơi dày, hoá bần. Tế bào nội bì kéo dài
rai theo tiếp tuyến. Libe rộng và có khe, tầng phát
sinh không rõ. Mạch được xếp thành từ 3-10 nhóm.
Tuỷ rõ rệt, tế bào mô mểm chứa tinh thể calci oxalat
hình kim nhỏ.
Kiên long đởm: Các mô ngoài nội bì phần lóti bị rơi
rụng. Không có ngoại bì. Các mạch trong gỗ được
phân bố đều đặn và dày đặc. Không có tuỷ.
Bột
Màu nâu vàng. Soi kính hiển vi thấy:
Trong bột Long đởm có tế bào vcfflua ngoài hình thoi
khi nhìn trên bề mặt. Tế bào nội bì hình chữ nhật khá
rộng. Tế bào mô mềm có chứa tinh thể calci oxalat
hình kim nhỏ. Mạch hình vân lưới và hình thang,
đường kính dài khoảng 45 |a.m.
Trong bột Kiên long đởm: Không có-ngoại bì.
Định tính
A. Vi thăng hoa, dùng 0,1 g bột Long đởm đã làm khô
trong bình hút ẩm chứa siỉicagel 48 giờ. Thấy có tinh
thể vàng nhạt, thăng hoa bám vào lam kính. Các tính
thể này khôxig tan trong nước và trong ethanol (TT),
nhưng tan trong dung dịch kali hydroxyd (TT).
B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel GF-,54, hoạt hoá ở 110°c trong 3 giờ.
Dung môi khai triển: Ethylacetat - methanol - nước
(20: 2:1).
Dung dịch thử; Ngâm 0,5 g bột dược liệu trong 5 ml
methanol trong khoảng 4 -5 giờ, lọc, cô dịch lọc trên
cách thuỷ còn khoảng 2 ml được dung dịch thử.
Dung dịch đối chiêu: Lấy 0,5 g bột Long đởm, tiến
hành chiết như dung dịch thử.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 )J,1
mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Sau khi
triển khai xong, lấy bản mỏng ra để khô ở nhiệt độ
phòng rồi quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng
254 nm. sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết
có cùng màu sắc và giá trị Rf với các vết trên sắc ký đồ
của dung dịch đối chiếu.
Độ ẩm
Không quá 12 % (Phụ lục 5.16, 1 g, 105°c, 5 giờ).
Tro toàn phần
Không qua 7% (Phụ lục 7.6).
Tạp chất
Không quá 1% (Phụ lục 9.4).
Chế biến
Hai vụ xuân, mùa thu, đào lấy thân rễ và rễ, rửa sạch,
phơi khô trong râm.
Bào-chê
Dược liệu khô, loại bỏ tạp chất, rửa sạch, ủ mềm, thái
từng khúc ngắn 2-3 cm, phơi khô.
Bảo quản
Để nơi khô, mát.
Tính vị, quy kinh
Khổ, hàn. Vào các kinh can, đởm.
Công năng, chủ trị
Thanh nhiệt, táo thấp, tả hoả. Chủ trị: Hoàng đản thấp
nhiệt, bệ phận sinh dục ngoài sưng ngứa, đái hạ, thấp
chẩn ngứa, mắt đỏ, tai điếc (điếc cơ năng), sườn đau,
miệng đắng, kinh phong co giật.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 3 - 6 g, dạng thuốc sắc hoặc hoàn tán.
Thường phối hợp vói các loại thuốc khác.
Kiêng kỵ
Chứng hư hàn, tỳ vị hư nhược, ỉa chảy và không có
thực hoả thấp nhiệt thì không nên dùng.
LONG NHÃN
Ảrillus Longan
Áo hạt (cùi) đã phơi sấy hay khô của cây Nhãn
{Dimocarpus longan Lour.), họ Bồ hòn {Sapindaceae).
Mô tả
Cùi quả nhãn dày mỏng không đều, rách nứt theo thớ
dọc, màu vàng cánh gián hay màu nâu, trong mờ, một
mặt nhăn không phẳng, một mặt sáng bóng, có vân
dọc nhỏ, thường thấy cùi kết dính (dài 1,5 cm, rộng 2-
4 cm, dầy chừng 0,1 cm). Thể chất mềm nhuận, dẻo
dai, sò không dính tay. Mùi thơm nhẹ, vị ngọt đậm.
Độ ẩm
Không quá 18 % (Phụ lục 9.6).
 Kiêng kỵ
Phụ nữ có thai dùng phải thận trọng. Người già thận
kém, đái đêm nhiều không nên dùng.
M Ã T IỂ N (H ạ t)
Sem en Strychni
Hạt đã phơi hay sấy khô lấy từ quả chín của cây Mã
tiền (Strycknos nux-vomica L.), hoặc một số loài dây
leo khác cùng chi, họ Mã tiển (Loganiaceae).
Mô tả
Loài Strychnos nux - vomica L.: Hạt hình đĩa dẹt, hơi
dày lẽn ở mép; một số hạt hơi méo mó, cong không
đều, đường kính 1,2-2,5 cm, dày 0,4-0,6 cm, hơi bóng,
màu xám nhạt đến vàng nhạt. Mặt hạt phủ một lớp
lông tơ bóng mượt mọc ngả theo chiều từ tâm hạt toả
ra xung quanh. Rốn hạt là một chỗ lồi nhỏ ở giữa một
mặt hạt. Sống noãn hơi lồi chạy từ rốn hạt đến lỗ noãn
(là một điểm nhô cao lên ở trên mép hạt). Hạt có nội
nhũ sừng màu vàng nhạt hay hơi xám, rất cứng. Cây
mầm nhỏ nằm trong khoảng giữa nội nhũ phía lỗ
noãn. Hạt không mùi, vị rất đắng.
Vi phẫu
Vỏ hạt có các tế bào biến đổi thành lông che chở đơn
bào, thon dài, ngả theo chiều từ tâm hạt ra ngoài, gốe
lông phình to. Lớp tế bàọ mô cứng dẹt, màng rất dày.
Nội nhũ gồm những tế bào to hình nhiều cạnh.
Soi bột
Rất nhiều lông che chở đơn bào dài và mảnh, thườiig
bị gẫy thành nhiều đoạn. Mảnh gốc lông phình to,
màng dày. M ảnh tế bào mô cứng có ống trao đổi rõ.
Mảnh nội nhũ gồm những tế bào hình nhiều cạnh
'màng dày, một vài tế bào chứa dầu và hạt aleuron.
Định tính
A. Trên mặt cắt ngang của dược liệu, nhỏ 1 giọt acid
nitric đậm đặc (TT), mặt cắt sẽ nhuộm màu đỏ cam.
Trên một mặt cắt khác, nhỏ một giọt dung dịch amoni
vanadat 1% trong acid sulfuric (TT), mặt cắt sẽ có
màu tím.
B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel G đã được hoạt hoá ở 1 10°c trong
1 giờ.
Dung môi khai triển: Toluen - aceton - ethanol -
amoniae đậm đặc (4: 5: 0,6: 0,4).
Dung dịch thử; Cho 0,5 g bột dược liệu vào bình nón
nút mài, thêm 5 ml hỗn hợp cloroform - ethanol (10:1)
và 0,5 ml amoniac đậm đậc (TT). Đậy nắp và lắc trong
5 phút, để yên trong 1 giờ, thỉnh thoảng lắc đều. Lọc,
dịch lọc làm dung dịch thử.
Dung dịch đối chiếu: Dung dịch strychnin và brucin
chuẩn có nồng độ 2 mg/ml trong clorofoim.
Cách tiến hành: Chấm riêng rẽ lên bản mỏng 10 p,l
mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiêu. Sau khi
triển khai, để khô bản mỏng và hiện màu bằng thuốc
thử Dragendorff (TT). Trên sắc ký đồ của dung dịch
thử phải cế các vết tương ứng vể giá trị Rf và màu sắc
với các vết strychnin và brucin chuẩn trên sắc ký đồ
của dung dịch đối chiếu.
Độ ẩm
Không quá 12% (Phụ lục 5.16)
Tro toàn phần
Không qua 3,5% (Phụ lục 7.6)
Tro không tan trong acid hydrocloríc
Không qua 0,6% (Phụ lục 7.5)
Tạp chất (Phụ lục 9.4)
Hạt lép và đen: Không quá 1%.
Các tạp chất khác: Không quá 0,2%.
Định lượng
Cân chính xác khoảng 0,4 g dược liệu qua rây số 355
(Phụ lục 2.6) vào bình nón nút mài 100 ml. Thêm
chính xác 20 mỉ cloroform (TT) và 0,3 ml amoniac
đậm đặc (TT). Đậy kín bình và cân. Đun hồi lưu trên
cách thuỷ trong 3 giờ, hoặc 40 phút trong bể siêu âm
(350 w , 35 kHz). Cân, bổ sung lượng cloroform hao
hụt. Lắc đều, lọc nhanh vào bình nón. Lấy chính xác
10 ml dịch lọc cho vào bình gạn 50 ml. Chiết 4 lần,
mỗi lần với 10 mỉ dung dịch acid sulfuric 0,5 M. Lọc
dịch acid qua giấy lọc đã thấm ướt trước bằng dung
dịch acid sulfuric 0,5 M vào một bình định mức 50 ml.
Rửa giấy lọc bằng một lượng đủ dung dịch acid
sulfuric 0,5 M, gộp dịch rửa vào bình định mức và
thêm cùng dung môi cho tới vạch, lắc kỹ. Xác định độ
hấp thụ ciia dung dịch ở bước sóng 262 nm vấ 300 nm
(Phụ lục 3.1). Hàm lượng strychnin được tính theo
công thức;
5 (0 ,321a-0,467b )
%strychnin =
m x(l-X)
a: Độ hấp thụ ở 262 nm
b: Độ hấp thụ ở 300 nm
m; Khối lượng mẫu thử (g)
X; Độ ẩm của dược liệu (g)
Hàm lượng strychnin (C21H 22N 2O 2) không ít hơn 1,2%
tính theo dừợc liệu khô kiệt.
Chế biến
Thu hoạch vào mùa đông, hái những quả già, bổ ra lấy
hạt, loại bỏ com quả, hạt lép, non hay đen ruột, phơi
nắng hoặc sấy ở nhiệt độ 50 - 60°c đến khô. Lấy hạt
mã tiền sạch, sao với cát sạch cho phồng đến khi có
màu nâu thẫm hoặc màu hạt dẻ sẫm. Khi ngoài vỏ có
đường tách nẻ, thì đổ hạt và cát ra; rây bỏ hết cát, cho
hạt vào máy quay cho sạch lông nhung đã bị cháy.
Hạt M ã tiền tẩm dầu vừng: Cho hạt M ã tiền sạch vào
nước hoặc nước vo gạo, ngâm một ngày đêm; hay cho
hạt Mã tiền vào nước đun sôi, lấy ra, lại ngâm nước rồi
lại lấy ra vài lần như vậy khi thấy mểm. Lấy hạt, cạo
bỏ vỏ hạt, bỏ cây mầm, thái mỏng, sấy khô, tẩm dầu
vừng (mè) một đêm; lấy ra sao đến màu vàng, để
nguội, cho vào lọ đậy kín.
Bảo quản
Độc bảng A. Để nơi khô ráo, tránh mốc, mọt.
Tính vị, quy kinh
Khổ, ôn, eó đại độc. Vào các kinh can, tỳ.
Công năng, chủ trị
Thông (kinh) lạc, giảm đau, tán kết, tiêu thũng, trừ
phong thấp và tê bại, mạnh tỳ vị, mạnh gân cốt. Chủ
trị: Phong thấp, tê, bại liệt, di chứng bại liệt trẻ em,
đau khớp dạng phong thấp, nhức mỏi chân tay, đau
dây thần kinh, sưng đau do sang chấn, nhọt độc sưng
đau, khí huyết tích tụ trong bụng (uống trong và xoa
bóp bên ngoài), tiêu hóa kém.
Cách dùng, liều lượng
Dùng Mã tiền chế.
Ngày dùng trung bình: Người lớn 0,05 g/ lần, 3 lần
trong 24 giò, liều tối đa 0,10 g/ lần, 3 lần trong 24 giò.
Trẻ em từ 2 tuổi trở xuống không được dùng. Trẻ em
từ 3 tuổi trở lên, dùng 0,005 g cho mỗi tuổi. Dùng
dưới dạng thuốc sắc hay thuốc bột. Không dùng quá
liều quy định
Kiêng kỵ
Bệnh di tinh, mất ngủ, không dùng.
M ẠCH M Ô N (R ễ)
R ađix O phiopogonis ja p o n ici
Rễ củ đã phơi hay sấy khô của cây Mạch môn đông
{Ophiopogon japonicus (L.f.) Ker-Gawl), họ Thiên
môn (Asparagaceae).
Mô tả
Rễ hình thoi, ở mỗi đầu còn vết tích của rễ con, dài 1,5
- 3,5 cm, đường kính 0,2 - 0,8 cm, để nguyên hay bổ
đôi theo chiều dọc. Mặt ngoài có màu vàng nâu nhạt,
có nhiều nếp nhăn dọc. Mặt cắt ngang có lớp vỏ mỏng
màu nâu nhạt, phần ruột trắng ngà, có lõi nhỏ ở chính
giữa. Mùi thơm nhẹ, vị hơi ngọt sau đó hơi đắng.
Vi phẫu
Lớp bần mỏng cấu tạo bởi những tế bào có màng dày,
có những chỗ bị rách bong ra. Hạ bì gồm vài lốp tế
bào nhỏ màng hơi dầy. Vùng mô mềm vỏ rộng hơn
khoảng 3 - 4 lần vùng mô mềm tuỷ. Các tế bào mô
mềm có màng mỏng; ở phần ngoài tế bào mô mềm có
hình tròn hay nhiều cạnh, ở phần trong, tế bào kéo dài
theo hướng xuyên tâm; rải rác có tinh thể calci oxalat
hình kim hay đôi khi là hình cầu gai. T ế bào nội bì có
màng dày ở phía trong và hai bên như hình chữ u . Tế
bào trụ bì gồm 1 lớp tế bàọ có màng mỏng. Các bó gỗ
cấp 1 thành dãy, mạch lớn phía trong và mạch nhỏ
phía ngoài xếp xen kẽ với bó libe cấp 1. Vùng mô
mềm ruột hẹp gồm các tế bào có màng mỏng, kích
thước nhỏ hơn tế bào mô mềm vỏ, rải rác có tế bào
chứa bó tinh thể calci oxalat hình kim thường nhỏ hơn
các tế bào xung quanh.
Soi bột
Mảnh bần gồm những tế bào nhiều cạnh có màng dày.
Mảnh mô mềm gồm tế bào có màng mỏng, hình trồn
hoặc nhiều cạnh, có chứa tinh thể calci oxalat hình
kim dài 40 - 70 |j.m, rộng 2 - 4 ịim , đứng riêng rẽ hay
xếp thành bó. T ế bào mô cứng hình chữ nhật có thành
dày, khoang rộng, có ống trao đổi rõ, thường xếp
thành từng đám, có nhiều tinh bột.
Định tính
A. Quan sát mặt cắt ngang của dược liệu dưới ánh
sáng tử ngoại ở bước sóng 365 nm, thấy có phát quang
vàng xanh nhạt sáng, mạnh nhất ở vùng lõi và giảm
dần ở vùng vỏ.
B. Lấy 1 g bột dược liệu, thêm 15 ml ethanol 70%
(TT), đun hồi lưu trên cách thuỷ 15 phút, lọc. Lấy
khoảng 1 ml dịch lọc pha loãng với nước cất thành 10
ml. Lắc mạnh 15 giây, có bọt bền.
c . Lấy 1 g bột dược liệu, thêm 15 ml nước, đun trong
cách thuỷ 15 phút, lọc. Lấy 1 ml dịch lọc thêm 1 ml
thuốc thử Fehling, đun sôi, có kết tủa đỏ gạch.
Chất chiết được trong dược liệu
Tiến hành theo phương pháp chiết nóng ghi trong
chuyên luận xác định các chất chiết được trong dược
liêu (Phụ lục 9.3). Dùng 1,0 g dược liệu, thêm 40 ml
nước, chiết 3 lần, mỗi lẩn 30 phút, gộp các dịch chiết,
cô trong cách thuỷ đến cắn. Dược liệu phải chứa
không được ít hơn 60 % chất chiết được bằng nước.
Độ ẩm
Không quá 18% (Phụ lục 5.16).
Tro toàn phần
Không quá 5% (Phụ lục 7.6).
Tro không tan trong acid hydrocloric
Không qua 1% (Phụ lục 7.5).
Chế biến
Thu hoạch vào mùa hạ. Đào lấy rễ củ, rửa sạch, phơi
nắng, xếp đống nhiều lần cho gần khô (khô khoảng 70
- 80%), loại bỏ rễ tua; Rễ củ nhỏ để nguyên, rễ củ to
bổ đôi theo chiều dọc, phơi hay sấy nhẹ đến khô.
Bào chế
Loại bỏ tạp chất, rửa sạch, ủ mềm, đập dẹt, rút bỏ lõi,
phơi khô.
Bảo quản
Để nơi khô mát, tránh mốc.
Tính vị, quy kinh
Cam, vi khổ, vi hàn. Vào các kinh tâm, phế, vỊ.
Công năng, chủ trị
Dưỡng âm, sinh tân (dịch), nhuận phế, thanh tâm. Chủ
trị: Phế ráo, ho khan, ho hư lao, tân dịch thương tổn,
khát nước, tâm bứt rứt mất ngủ, nội nhiệt tiêu khát,
trường ráo táo bón, bạch hầu.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 6 - 12 g. Dạng thuốc sắc.
Kiêng kỵ
Tỳ vị hư hàn, ăn uống chậm tiêu, ỉa chảy không nên
dùng.
M ẠCH NHA
Pructus H ordei germ inatus
Quả chín nảy mầm phơi khô của cây lúa Đại mạch
(Hordeum vulí^are h .) ,h ọ h ú ã (Poaceae).
Mô tả .
Mạch nha hình thoi dài 8 - 12 mm, đường kính 3 - 4
mm, mặt ngoài màu vàng nhạt, trên lưng có mày bao
quanh với 5 đường gân và râu dài đã gẫy rụng. Phía
bụng được bao trong mày hoa, bóc bỏ vỏ ngoài thấy
mặt bụng có một rãnh dọc, phần dưới mọc ra mầm
non và rễ con, mầm non dài dạng mũi mác, dài 0,5 cm
với vài sợi rễ nhỏ cong queo. Chất cứng, mặt bẻ gẫy
màu trắng có tinh bột. Không mùi, vị hơi ngọt.
Tỷ lệ mọc mầm
Lấy 10 g hạt lúa đại mạch, chia làm 2 phần. Mỗi phần
trải trên một nửa bề mặt phẳng, có đường ngăn chép.
Đếm số hạt mọc mầm trên tổng số hạt Đại mạch, tính
ra tỷ lệ phần trăm số hạt mọc mầm. Tỷ lệ mọc mầín
của dược liệu không được dưới 85%.
Độ ẩm
Không quá 13% (Phụ lục 5.16, 1 g, 105”c, 4 giờ).
Chế biến
Lấy hạt đại mạch đã nhặt sạch, ngâm nước cho thấm
6/10 - 7/10. Vớt ra, bỏ vào rá, đậy kín. Mỗi ngày vẩy
nước 1 lần, giữ độ ẩm cho đến khi hạt lúa nứt mầm dài
độ 0,5 cm, lấy ra phơi khô gọi là sinh mạch nha.
Bàọ chế
Mạch nha sao; Lấy sinh mạch nha sạch, rang nhỏ lửa,
sao đến màu vàng nâu, lấy ra để nguội, sẩy sạch bụi
tro vụn là được.
Tiêu mạch nha; Lấy mạch nha sạch, cho vào nồi, đun
to lửa, sao cho vàng sém, lấy ra để khô, sẩy hết tro bụi.
Bảo quản
Để nơi khô, mát, trong bao bì kín, tránh mốc, mọt.
T ính vị, quy kinh
Cam, bình. Vào các kinh tỳ, vị.
Công năng, chủ trị
Sinh mạch nha; Kiện tỳ, hoà vị, thự can, thông sữa.
Chủ trị: Tỳ hư, kém ăn, sữa uất tích.
Mạch nha sao: Hành khí, tiêu thực, làm mất sữa. Chủ
trị; Thực tích không tiêu, bầu vú đau trướng (phụ nữ
cai sữa).
Tiêu mạch nha; Tiêu thực hoá trệ. Chủ trị: Thực tích
không tiêu, thượng vị trưótig đau.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 9 - 15 g. Làm mất sữa; 60 g, dạng thuốc
sắc. Thường phối họíp với các loại thuốc khác.
Kiêng kỵ
Phụ nữ có thai, hoặc đang thời kỳ cho con bú không
nên dùng.
MAI Mực
Os Sepiae
Ô tặc cốt
Mai rửa sạch phơi hay sấy khô của con Cá mực (Sepia
esculenta Hoyle), họ Mực nang {Sepiidae).
Mô tả
Mai mực hình bầu dục dài 13-23 cm, rộng 6,5-8 cm và
dẹt, mép mỏng, giữa dày 2-4 cm. Lưng cứng, màu
trắng hay trắng ngà, hai bên có rìa màu vàng đậm hơn.
Trên mặt lưng có u hạt nổi lên, xếp thành những
đường vân hình chữ u mờ. Mặt bụng màu trắng, xốp,
có những đường vân ngang nhỏ, dày đặc, tựa như
những làn sóng gợn, có 1 rãnh dọc nông ở giữa mặt
bụng. Mép như sừng của phần đuôi mở rộng dần và
uốn cong về phía bụng, tận cùng phần đuôi có gai như
chất xương, thường bị gẫy và rơi rụng. Trừ phần lưng
và mép bụng, có thể chất cứng, còn toàn bộ mai mực
có thể dùng móng tay nghiền dễ dàng thành bột mịn.
Vị hơi mặn và chát. Mùi hơi tanh.
Bột
Phần nhiều màu trắng, dưới kính hiển vi thấy: £)a số ở
dưới dạng phiến mỏng trong suốt, không đều, một sô
có gợn nhỏ. Những mảnh vỡ không đềụ, mặt có hình
vân lưới hay đốm nổi gợn lên.
Định tính
Lấy bột Mai mực, thêm dung dịch aeid hydrcxĩloric
10% (TT), sẽ có sủi bọt và tan gần hết.
Độ ẩm
Không quá 5% (Phụ lục 5.16, 1 g, 105°c, 4 giờ).
Tạp chất
Không quá 1% (phụ lục 9.4).
Chế biến
Mổ cá mực lấy mai, rửa sạch, phơi hoặc sấy khô.
Bào chê
Loại bỏ tạp chất, rửa sạch, phơi khô, khi dùng đập
thành m iếng nhỏ. Dược liệu phần lớn là m iếng nhỏ
hình vuông hay hình không đều, màu trắng hoặc hơi
vàng.
Bảo quản quả ngoài hình nhiều cạnh, có đưòng vân kẻ của cutin
Để nơi khô. và vết tích lông đã rụng, có lông tiết và lông che chở;
• 1• u Lông tiết có 2 loai, loailông đơn bào ở đầu và 1 - 2 tế
T ính vị, quy kinh ,r ^ I , ,, I " “V
Ô” » w" - I • u »u- bào ở chân và loai lông có 2 - 6 tê bào ơđầu và 1 tê
Sáp, ôn. Vào các kinh tỳ, thận. ,“ ; '“ ' , , , ^ ‘ ,7
■ bào ở chân. Lông che chở có 2 - 4 tế bào, dài 14 - 68
Công năng, chủ trị l^rn, thường cong, thành núm lồi. T ế bào vỏ qủa giữa
Thu liễm, chỉ huyết, liễm sang, sáp tinh, chỉ đới, giảm hình hơi tron hay bầu dục, thành hơi hoá gỗ, có lo rõ.
acid dịch vị. Chủ trị: Bệnh loét dạ dày, tá tràng do tăng Tế bào tiết thường bị vỡ, có chứa các chất tiết, tế bào
tiết acid dịch vị, ợ chua, thổ huyết, nục huyết, băng kề bên chứa giọt dầu màu vàng nhạt. T ế bào đá của vỗ
huyết, dong huỵết, tiểu tiện ra máu, di tinh, hoạt tinh, quả trong hình bầu dục hoặc hình vuông, đường kính
xích bạch đới hạ. . , 10 - 3 5 Ịim. Tế bào vổ hạt hình tròn hoặc hơi tròn,
Dùng ngoài: Tổn thương chảy máu, nhọt nhiểu mủ. đường kính 42 - 73 ịim, thành có vân lưới, hoá gỗ.
Cách dùng, iiều lượng Độ ẩm
Ngày dùng 5 - 9 g, dạng thuốc sắc hoặc tán. Dùng Kliông quá 11 % (Phụ lục 9.6).
nsoài lượng thích hợp, tán bột đắp nơi đau. _ *
^ T ạp chất (Phụ lục 9.4)
K iêng kỵ Tỷ lệ quả non, quả lép; Không quá 5 %.
Không dùng kết hợp với Bạch cập, Bạch liễm, Phụ tử. -pạp chất khác; Không quá 0.5 %.

Chế biến
M AN K IN H TỬ hoạch vào mùa thu, lấy quả đã già, loại bỏ tạp
F m ctu s Vitìcis trifoliae chất, phơi hay sấy khô.
Quan âm biển Bào chế
Quả chín đã phơi hay sấy khô của cây Mạn kinh (yitex Lấy mạn kinh tử sạch, cho vào nồi, dùng lửa nhỏ sao
trifolia L.) hay cây M ạn kinh đơn diệp (V /to trifolia đến vàng Hoặc vàng sém,_ mặt bẻ màu sẫm là được.
L. var. sim plicifolia Cham.), họ c ỏ roi ngựa Khi sao sém dược liệu dễ cháy có thể phun ít nước
(Verhenaceae). sạch, lại sao khô hoặc phơi khô.
Mô tả Bảo quản
Quả hình cầu, đường kính 4 - 6 mm, mặt ngoài màu Để nơi mát, khô ráo, trong lọ kín, tránh sâu, m ọt.
xám đen hoặc nâu đen, phủ lông nhung màu xám nhạt Xính vi quy kinh
Tân, khổ, vi hàn Y ào kinh bàng quang, can, vị.
đài tồn tại màu xám nhạt và cuống quả ngân. Đài hoa
bao bọc Ì/3 - 2/3 quả, có 5 răng, trong đó có 2 răng xẻ Công năng, chủ trị
tưofng đối sâu, được phủ kín lông tơ mượt. Chất nhẹ và Sơ tán phong nhiệt, thanh lợi đầu, mắt. Chủ trị: Cảm
cứng, khó đập vỡ. M ặt cắt ngang quả có 4 ô, mỗi ô có mạo phong nhiệt, nhứe đầu, đỏ mắt, nhiều nước mắt,
một hạt. Mùi thơm đặc biệt, vị nhạt, hơi cay. mắt m ờ nhìn không rõ, chóng mặt, hoa mắt, lợi răng
v ip h ỉu • • ■ • ' ^
Vỏ quả ngoài gồm 2 lớp: Biểu bì và hạ bì. Biểu bì có 1 C ách dùng, liều lượng
lớp cutin khá dày, rải rác có lông tiết hình cầu. Hạ bì Ngày dùng 5 - 9 g, dạng thuốc sắc.
tế bào dài, dẹt, m àng cũng tưong đối dày. K '" k
Vỏ quả giữa: Phía ngoài tế bào không đều, hình nhiểu U u- -
1 J ủ n Huyết hư không nên dùng,
cạnh, bầu dục hoặc tròn, màng móng ; phía trong tê J c o
bào dài xếp dọc, m àng dày hơn.
Vỏ quả trong, cấu tạo bởi tế bào mô cứng hình chữ ]vjẦ N t ư ớ i
nhật hoặc bầu dục, m àng rất dày, càng vào phía trong H e rb a E u p a to r ii
màng tế bào càng dày. "
Lớp vỏ hạt cấu tạo bởi 1 - 2 hàng tế bào hình mạng. Đoạn ngọn cành lá, phơi hay sấy khô của cây Mần
Lớp nội nhũ gồm 1 - 4 lớp tế bao hình bầu dục, trong tưới (Eupatorium fortunei Turcz.), họ Cúc
có chứa những hạt lổn nhổn. (Asteraceae).
Bột Mô tả
Màu nâu xám, tế bào biểu bì của đài hoa hình hơi tròn, Dược liệu là đoạn ngọn, cành dài, ngắn không đểu,
màng tế bào thưcmg lượn sóng. Lông che chở có 2 -3 thưòng dài khoảng 20-30cm, đường kính 0,2-0,5cm,
tế bào, tế bào ở đỉnh lớn hơn, có hình bướu. T ế bào vỏ mặt ngoài nhẵn, màu hơi nâu, rỗng giữa, có những
rãnh nhỏ chạy dọc, lá mọc đối hình mác, mép lá có Kiêng kỵ
răng cưa to và nông, phiến lá hẹp, dài 10-15cm, rộng Băng huyết, lậu huyết không nên dùng.
1,5-2,5 cm, gân chính nổi rõ, nhiều gân phụ phân
nhánh. Cụm hoa là ngù đầu. Hoa màu trắng hoặc phớt
tím hồng. Quả đóng màu đen nhạt, 5 cạnh. Thân, lá, M AU ĐƠN BI
hoa có mùi thơm đặc biệt, vị hơi đắng, hơi cay. Cortex Paeoniae suffruticosae
Vi phẫu Vỏ rễ phơi khô của cây Mẫu đơn {Paeonia
Gân la: Biểu bì trên và biểu bì dưới gồm một hàng tế sujfrutkosa Andr.), họ Mẫu đcfn (Paeoniaceae)
bào hình chữ nhật xếp đều đặn. Mô dày nằm sát biểu ]yjộ
bì trên và biểu bì dưới, tế bào mô dày^hơi^ dày lên ở M iu đơn bì hình ống hoặc nửa hình ống, có khe nứt
góc. Tế bào mô mềm hình đa giác màng mỏng. Nhiêu thu-¿yng cuộn cong vào trong hoặc mở ra,
bó libe - gỗ hình trái xoan, xêp thành hình cung ở giữa ¿ iị 5_20 cm, đường kính 0,5-1,2 cm, dày 0,Ì-0,4 cm.
gân lá. Libe ở phía ngoài, gỗ phía trong gồm những Mặt „goài màu nâu hay vàng nâu, có nhiều lỗ bì nằm
mạch xếp đều đặn liên tiếp. Phiến lá cấu tạo đồng thể yà vết sẹo rễ nhỏ, nơi tróc vỏ bần, có màu phấn
chỉ có mô mêm khuyêt tê bào to, xêp lộn xộn. hồng. Mặt trong của vỏ màu vàng tro hoặc nâu nhạt,
Ẹ ột CÓ Vằn dọc nhỏ, rõ, thường CÓ nhiều tinh thể nhỏ sáng.
Màu nâu gụ, mùi thơm, vị hơi cay. Soi kính hiển vi Chất cứng giòn, dễ bẻ gẫy. Mặt gẫy gần phẳng, có tinh
thấy: Những mảnh biểu bi trên và biểu bì dưới với bột, màu phớt hồng. Vị hơi đắng và se. Mùi thơm đặc
những tế bào ngoằn ngoèo, có lỗ khí. Mảnh tế bào biệt,
kèm không bằng nhau, nhiểu lỗ khí đứng riêng lẻ. ßgj
Nhiều mảnh mạch vạch và mạch xoắn. ^
Định tính hình tròn hoặc hình đa giác, đường kính 3-16 |u,m, rốn
Ngâm 1 g bột lá trong 10 ml ethanol (TT), đun trên có dạng điểm hoặc kẽ nứt hoặc hình chữ V, hạt kép có
cách thuỷ khoảng 20 phút, lọc. Lấy 2 ml dịch lọc, từ 2-6 hạt hợp thành. Những bó tinh thể calci oxalat có
thêm 2 ml dung dịch natri carbonat 3% (TT), đun sôi, đường kính 9-45 |j.m, đôi khi các tế bào chứa các tinh
để nguội, thêm 2 giọt thuốc thử Diazo (TT) sẽ xuất thể này lại đứng liền nhau, xếp thành các cụm bó tinh
hiện màu đỏ anh đào. thể, có khi 1 tế bào lại chứa nhiều bó calci oxalat. Tế
bào bần hình chữ nhật, thành hơi dày, màu đỏ nhạt.
Không quá 13% (Phụ lục 5.16, 1 g, 105°c, 5 giờ). Định tính
^ A. Lắc 0,15 g bột dược liệu với 25 ml ethanol trong
1 4 P Iidi TruA__ _ - crữ /nt. vài phút rồi lọc. Pha loãng Iml dịch lọc với ethanol
Đoan ngon cành dài quá 30 cm: Không quá 5% (Phụ ^ 7 ■ ' ■ ¿ Ỉ T .- 1 V
J ộ ■ thành 25 ml dung dịch. Đo quang phỗ hấp thụ, dung
dịch thu được phải có cực đại hấp thụ ở bước sóng 274
C h ế biến +1 nm (Phụ lục 3.1).
Thu hái vào mùa hạ, mùa thu, cắt lấy đoạn ngọn cành B. Lắc 0,5 g bột dược liệu với 5 ml ether trong 10
có mang lá, rửa thật sạch, phơi trong bóng râm hoặc phút, lọc; bốc hơi dịch lọc trên cách thuỷ đến khô, hoà
sấy ở 45-50°C đến khô. cắn trong 3 ml ethanol, cho thêm 1 giọt dung dịch sắt
Bào chế clorid 5% (TT), xuất hiện ra màu tía đỏ.
Dược liệu khô, loại bỏ tạp chất, ủ mềm nhanh, cắt c . Phương pháp sắc ký lórp mỏng (Phụ lục 4 4)
đoan và phơi khô. mỏng: Silicagel G đã hoạt hoá ở l i o c trong
_ khoảng 1 giờ.
Bảo quản Dung môi khai triển: Cyclohexan - ethylacetat (3:1).
Để nơi khô, mát. Dung dịch thử: Lấy 1 g bột dược liệu, thêm 10 ml
Tính vi quy kinh ether, lắc kỹ, để yên 10 phút, lọc. Bốc hơi dịch lọc trên
K hó' vi ôn. Vao cae kinh tỳ, vị, phế. cách thuỷ đến khô, cho thêm 2 ml aceton để hoà tan
cắn khô, làm dung dịch thử.
Công năng, chủ trị ^ Dung dịch đối chiếu: Hoà tan paeonol trong aceton
Phương hương, hoá thấp, tỉnh tỳ, khai Vị, phát biêư, . dung dịch có nồng độ 5 m g/m l. Nếu không có
giải thử. Chủ trị: Thấp trọc trở ngại trung tiêu thượng paeonol, lấy ì g bột M ẫu' đơn bì, chiết như dung
vỊ bĩ tức, buồn nôn, nôn mửa, miệng hôi nhiều nước
dãi, biểu chứng thử thấp, ngực tức, đầu trướng. bản mỏng 10
Cách dùng liều iương mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Sau khi
Ngày dùng 3 - 9 g, dạng thuốc sắc. triển khai, lấy tấm sắc ký ra, để khô trong không khí,
rồi phun dung dịch sắt (III) clorid 5% trong ethanol
(TT). Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết
cùng màu sắc và giá trị Rf với vết trên sắc ký đồ của
dung dịch đối chiếu.
Độ ẩm
Không quá 13 % (Phụ lục 5.16, 1 g, 105°C).
T ạp chất (Phụ lục 9.4)
Tỷ lệ gỗ lẫn; Không quá 5%.
Tạp chất khác: Không quá 1 %.
Tro toàn phần
Không quá 5% (Phụ lục 7.6).
Định lượng
Cân chính xác khoảng 0,2 g bột dược liệu cho vào
trong bình, cất kéo hơi nước cho đến khi dịch cất ra
được chừng 450 ml, thêm nước cho đủ 500 ml, lắc
đều. Đo quang phổ hấp thụ của dung dịch này ở bước
sóng 274 nm (Phụ lục 3.1). Tính hàm lượng paeonol
trong dược liệu dựa vào A (1%, Icm). Lấy 862 là giẩ
trị A (1%, 1 cm) của paeonol ở bước sóng 274 nm.
Dược liệu phải chứa paeonol (CgHjoOj) không dưới
1,2% ựnh theo dược liệu khô kiệt.
Chế biến
Thu hoạch vào mùa thu. Đào lấy rễ, loại bỏ rễ nhỏ và
đất, bóc lấy vỏ rễ, phơi khô.
Bào chế
Rửa sạch nhanh vỏ rễ, ủ mềm, thái đoạn, phơi khô.
Bảo quản
Trong bao bì kín, để nơi khô, mát, tránh nóng để giữ
hương vị,
Tính vị, quy kinh
Khổ, tân, vi hàn. Vào các kinh tâm, can, thận.
Công năng, chủ trị
Thanh nhiệt, lương huyết, hoạt huyết, hoá ứ. Chủ trị;
Ôn độc phát ban, thổ huyết, nục huyết, đêm sốt buổi
sáng mát, cốt chưng, không ra mồ hôi, kinh bế, thống
kinh, nhọt độc sưng, đau do sang chấn.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 6 - 12 g, dạng thuốc sắc hay hoàn tán,
thường phối hợp với các vị thuốc khác.
Kiêng kỵ
Nếu nhiệt ở phần khí, hoặc tỳ vị hư hàn ỉa chảy thì
cấm dùng. Không nên dùng hoặc dùng thận trọng với
phụ nữ có thai và trường hợp kinh nguyệt ra nhiều.
MẪU LỆ
Concha Ostreae
Vỏ hàu, vỏ hà
Vỏ đã phơi khô của nhiều loại Hàu như: Hàu ống hay
Trường mẫu lệ {Ostrea gi gas Thunberg), Hàu sông
hay Cận giang mẫu lệ (Ostrea rivularis Gould) hay
Hàu (vịnh) Đại liên (Đại liên loan mẫu lệ) {Ostrea
talienwhanensis Crosse), họ Hàu {Ostreidae)
Mô tả
Hàu ống (ỡ . gigas)-. Dược liệu có hình dạng phiến
thon dài, hai vỏ, gân ở lưng và bụng hầu hết song
song, dài 10 - 50 cm, dày 4 - 15 cm. v ỏ bên trái lớn
hơn vỏ bên phải; vỏ bên phải tương đối nhỏ, vẩy cứng,
dày, xếp thành lớp hoặc tầng vân đều đặn, mặt ngoài
vỏ phẳng hoặc có m ột vài chỗ lõm màu tía nhạt, trắng
xám, hoặc nâu vàng; mặt trong màu trắng sứ. Hai cạnh
của vỏ không có răng cưa nhỏ. v ỏ trái lõm rất sâu, vân
thô và to hofn vỏ bên phải. M ặt gắn ở đỉnh nhỏ. Chất
cứng nặng, m ặt gẫy có dạng tầng, màu trắng tinh,
không mùi, vị hơi mặn.
Hàu sông {0. nvularis)-. Thường dài 15 - 25 cm, hình
tròn trứng hoặc hình tam giác, vỏ trái lớn hơn vỏ phải,
yỏ phải plổng hơn. Mặt ngoài vỏ bên phải hơi gồ ghề,
có màu xám, tía, nâu, vàng. Có vảy đồng tâm, vảy non
mỏng, giòn, vảy sinh trưỏrng đã lâu năm nhiều tầng,
mặt trong màu trắng, mép có khi có màu tía nhạt.
Hàu Đại liên (ơ. talienwhanensisy. Vĩmh tam giác,
mép lưng, bụng có hình chữ V. Mặt ngoài vỏ bên phải
có màu vàng nhạt, có vảy đồng tâm thưa, gợn sóng lên
xuống, mặt trong màu trắng bóng; vỏ bên trái, vảy
đồng tâm, dày, cứng; từ bộ phận đỉnh vỏ, toả ra tia
sườn rõ rệt, mặt trong lõm có dạng của một cái hộp,
mặt khớp nối nhổ.
Độ ẩm
Không quá 5% (Phụ lục 5.16, 1 g, 105°c, 4 giờ).
Tạp chất
Không quá 1% (Phụ lục 9.4).
Chế biến
Có thể thu hoạch quanh năm, loại bổ thịt, lấy vỏ rửa
sạch, phơi hoặc sấy khô.
Bào chế
Mẫu lộ khô, khi dùng rửa sạch, làm khô, tán vụn thành
bột hoặc nung rồi mới tán bột.
Mẫu lệ nung (Đoạn mẫu lệ): Lấy mẫu lệ đã rửa sạch,
đặt trên lò than, nung đến khi thành màu trắng tro xốp,
lấy ra để nguội, nghiền nhỏ.
Bảo quản
Để nơi khô.
Tính vị, quy kinh
Hàm, vi hàn. Vào các kinh can, đởm, thận.
Công năng, chủ trị
Mẫu lệ: Trọng trấn an thần, tiềm dương bổ âm, làm
mềm chất rắn, tán kết khối, thu liêm, cố sáp. Chủ trị;
Đánh trống ngực, mất ngủ, chóng mặt, ù tai, tràng
nhạc, đờm đặc, hòn cục bĩ khối.
Đoạn mẫu lệ: Cố sáp. Chủ trị: Tự hãn, đạo hãn, di tinh,
băng huyết, đới hạ, đau dạ dày ợ chua.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 9 - 30 g, dạng thuốc sắc (cho vào túi vải
màn sắc mẫu lệ trước), dạng thuốc tán.
Kiêng kỵ
Nếu âm hư mà không có hoả và ỉa chảy thuộc hàn khí
thì cấm dùng.
MẬT ONG
M el
M ật ong là mật của Ong mật gốc Á {Apis cerana
Fabricius) hay Ong mật gốc Âu {Apis mellifera L.), họ
Ong mật {Apidae).
Mô tả
Chất lỏng, đặc sánh, hơi trong, dính nhớt, có màũ
trắrig đến màu vàng nhạt (gọi là mật trắng) hoặc có
màu hơi vàng cam đến màu hổ phách (gọi là mật
vàng). Mùa hạ, mật ong sáng bóng, trong như dầu. v ề
m ùa đông, khi nhiệt độ xuống thấp, mật kết tinh một
phần, giống như dầu sáp, chứa các hạt. Mùi thcím, vị
rất ngọt .
Tỷtrọngở20"c
M ật ong nguyên chất: Không dưới 1,38 (Phụ lục 5.15).
Nếu m ật ong nguyên chất có đường kết tinh cần
đun nóng trên cách thuỷ ở nhiệt độ không quá 60“c
cho tan hết đường, trộn đều, để nguội và tiến hành
đo tỷ trọng.
C h ế phẩm H3 (kl/kỉ) tron^ nước: Không dưới 1,115
(Phụ lục 5.15).
Độ acid
Hoà tan 10 g mật ong với 100 ml nước cất đun sôi để
nguội, thêm vài giọt dung dịch phenolphtalein(CT), rồi
chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxyd 0,1N đến khi
có màu hồng. Lượng dung dịch natri hydroxyd 0,1 N
dùng không được quá 5 ml, nghĩa là không có quá
0,23 % acid formic trong sản phẩm.
Tinh bột và dextrin
Đun sôi 2 g Mật ong với 10 ml nước, để nguội, thêm 1
giọt đung dịch iod - iodid (TT) không được có màu
xanh lơ, màu lục hay màu nâu đỏ.
Tạp chất
Trộn đều 1,0 g mật ong với 2,0 ml nước, ly tâm hỗn
hợp. Gạn lấy cặn đem soi dưới kính hiển vi, ngoài hạt
phấn hoa ra không được có tạp chất khác.
Tro toàn phần không
Không quá 0,4%. (Phụ lục 7.6).
TroSulfat
TừO,l đến 0,4 % (Phụ lục7.7).
Clorid
Không quá 0,02 % (Phụ lục 7.4.5).
Dung dịch A: Hoà tan 4,0 g mật ong trong nước, thêm
nước vừa đủ 40 ml và lọc.
Lấy 2,5 ml dung dịch A để tiến hành thử
Calci
Không quá 0,06 %.
Lấy 1 ml dung dịch A, pha loãng với nước cất thành
10 ml. Dung dịch thu được không được chứa calci
nhiều hơn 6 ml dung dịch calci mẫu 10 phần triệu
thêm nước vừa đủ 10 ml (Phụ lục 7 4.3).
Sulfat
Không quá 0,02 %.
Lấy 7,5 ml dung dịch A để tiến hành thử (Phụ lục
7.4.12).
Chất nhầy tổng họp
Mật ong pha loãng khoảng 8 lần với nước cất đun
nóng. Nếu có chất nhầy tổng hợp sẽ xuất hiện tủa. Tủa
này có khuynh hướng tan lại khi để nguội. Tủa tạo
thành khi đun nóng, đem lọc, hoà tan tủa trong nước
cất và thêm dung dịch fuchsin (TT), dung dịch sẽ
chuyển sang màu hồng. Làm bão hoà dung dịch bằng
natri sulfat (TT) sẽ cho tủa bông màu đỏ đậm.
Sacarin
Phưcmg pháp chuyển sácarin thành acid salicylic.
Acid hoá 50 ml mât ong với dung dịch acid
hydrocloricló % (TT). Chiết 3 lần, mỗi lần với 25 ml
ether (TT), gộp các dịch chiết éther rồi rửa với 5 ml
nước cất. Bốc hơi ether, hoà tan cắn với ít nước nóng.
Thêm nước cất cho vừa đủ 10 ml, thêm 2 giọt dung
dịch acid sulfuric 38% (TT). Đun sôi, thêm từng giọt
dung dịch kali perm anganat 5% (TT) (cho quá thừa 1
giọt đến khi co màu hổng). Để nguôi, hoà tan 1 g
natri hydroxyd (TT) vào dung dịch, lọc vào một chén
sứ, đun cách thuỷ đến khô, rồi nung ở 210-215°c
trong 20 phút.
Hoà cắn với nước cất và acid hoá với dung dịch acid
hydrocloric 16 %(TT), chiết với ether (TT) và cho bốc
hơi ether. Nhỏ vào cắn 2 giọt dung dịch sắt (III) clorid
1% (TT) không được xuất hiện màu tím.
Đường tráo nhân đạo
Lắc 5 g mật ong với 20 ml ether (TT). Lọc lấy dịch
ether vào 1 ống nghiệm. Thêm 2 ml thuốc thử Fischer
( 1 g resorcin (TT) hoà trong acid hydrocloric đậm đặc
(TT) vừa đủ 100 ml). Lắc mạnh, quan sát màu của lớp
dung dịch phía dưới, khôngđược có màu đỏ cánh sen
rõ rệt trong vòng 20 phút.
Vết gỉ sát
Lấy 1 ml mật ong, thêm 4 ml nưóc cất và 4 giọt acid
hydrọcloric (TT). Lắc đều. Nhỏ vài giọt dung dịch kali
ferocyanid 5% (TT), không được xuất hiện màu xanh.
Định ĩưọtig
Dung dịch thuốc thử Fehling: Gồm dung dịch A và
dung dịch B.
Dung dịch A:
Đồng sulfat tinh thể (TT) 34,66 g.
Dung dịch acid sulfuric 15% (TT) 2-3 giọt.
Nước cất vừa đủ 500 mỉ.
Dung dịch B:
Natri kali tartrat(TT) 173 g.
Natri hydroxyd (TT) 50 g.
Nước cất vừa đủ 500 ml.
Dung dịch glucose chuẩn 1%: Cân chính xác khoảng 1
g glucose chuẩn (đã sấy ở 100 - 105°c đến khối lượng
không đổi) cho vào bình định mức 100 ml, thêm nước
để hoà tan và bổ sung nước đến vạch, lắc đều.
Xác định độ chuẩn T: Lấy chính xác 10,0 ml dung
dịch Fehling A, 10,0 ml dung dịch Fehling B và 5 ml
dung dịch kali ferocyanid 5% trong nước cho vào một
bình nón. Đun sôi dung dịch Fehling trong bình nón
rồi chuẩn độ bằng dụng dịch glucose chuẩn 1% (nhỏ
từng giọt) cho đến khi chuyển màu từ xanh lơ sang
nâu xám. Thời gian từ khi bắt đầu chuẩn độ cho đến
khi kết thúc là 4 phút và luôn giữ cho dung dịch sôi
đểu trong suốt quá trình định lượng.
Tính độ chuẩn T {lượng glucose khan (g) tương đương
với 1 ml thuốc thử Fehling đã dùng}.
Thông thường độ chuẩn T từ 0,00345 - 0,00375 g
(tưorng ứng với 6,9 - 7,5 ml dung dịch glucose chuẩn
1%)
Tiến hành định lượng:
Cân chính xác khoảng 2 g mật ong cho vào bình định
mức 100 ml. Thêm nước để hoà tan và bổ sung nước
đến vạch, lắc đều.
Tiến hành định lượng như phần xác định độ chíiẩn T,
bắt đầu từ "Lấy chính xác 10,0 ml dung dịch Fehling"
nhưng dùng dung dịch mật ong 2% để chuẩn độ thay
cho dung dịch glucose chuẩn 1%.
Hàm lượng (%) đưòtig khử tự do trong mật ong được
tính theo công thức;
Tx20xl00xl00
x%=
VxP
Trong đó;
T là lượng glucose khan (g) tương ứng với 1 ml thuốc
thử Fehling chuẩn độ.
V là thể tích dung địch mật ong đã tiêu thụ (ml),
p là khối lượng mật ong đem thử (g).
Hàm lượng đường khử tự do tính theo glucose khan
trong mật ong không được dưới 64% (kl/kl).
Bảo quản
Đựng trong bình, lọ, chai nút kín, không đựng trong
thùng sắt. Để nơi mát, xa các mùi hôi, tránh ẩm, ruồi,
bọ, chuột.
Tính vị, quy kinh
Cam, bình. Vào các kinh phế, tỳ, đại trường.
Công năng, chủ trị
Bổ trung, nhuận táo, chỉ thống, giải độc. Chủ trị;
Thưọfng vị đau hư tính, người suy nhược, phế ráo, ho
khan, ruột ráo, táo bón.
Cách dùng, liều Iưọng
Ngày dùng 15 - 30 g. Đùng ngoài điều trị mụn nhọt
không thu miệng, bỏng nước, bỏng lửa, liều lượng
thích hợp.
Kiêng kỵ
Tỳ vị hư hàn (ỉa chảy) và hay đầy bụng thì không nên
đùng.
MIÊN TỲ GIẢI (Thân rễ)
Rhizoma Dioscoreae septemlobae
Thân rễ đã phơi hay sấy khô của eây Tỳ giải
{Dioscorea septemloha Thunb. hoặc Dioscorea
futschauensis ưline ex R. Knuth), , họ Củ nâu
(Dioscoreaceae).
Mô tả
Dược liệu: Phiến vát không đều, cạnh không đều, kích
thước không đồng nhất, dày 2 - 5 mm. Mặt ngoài màu
nâu hơi vàng hoặc đen hơi nâu, có rải rác vết của rễ
nhỏ, dạng hình nón nhô lên. Mặt cắt màu trắng hơi
xám đến màu nâu hơi xám, các đốm màu nâu hơi vàng
của các bó mạch rải rác. Chất xốp hơi có dạng bọt
biển. Mùi nhẹ, vị hơi đắng.
Soi bột
Màu nâu hơi vàng nhạt, nhiều hạt tinh bột, các hạt tinh
b ộ t đ ofn, h ì n h t r ứ n g , h ì n h b ầ u d ụ G , h o ặ c g ầ n h ì n h c ầ u ,
hình tam giác hoặc các loại hình bất định; một số hạt
nhọn ở một đầu; một số có nhiều mắt hay mấu, đường
kính 1 0 - 7 0 (J.m; rốn hạt là khe hình chữ V, hình
điểm, đa số có vân không rõ. Tinh thể calci oxalat
hình .kim, xếp thành bó, dài 90 - 210 |j,m. Các tế bào
mô mềm hình nhiều cạnh, hình bầu dục hoặc hình chữ
nhật, màng hơi dày, có lỗ rõ rệt. Các tế bào bần màu
vàng hơi nâu, hình nhiểu cạnh, thành tế bào thẳng.
Độ ẩm
Không quá 12% (Phụ lục 5.16, I g, 105°c, 5 giờ).
Chế biến
Thu hoạch vào mùa thu, mùa đông. Đào lấy thân rễ,
loại bỏ các rễ con, rửa sạch, thái phiến, phơi khô.
Bảo quản
Để nơi khô, tránh mốc.
Tính vị, quy kinh
Khổ, bình. Vào các kinh thận, vị.
Công năng, chủ trị
Lợi thấp, trừ trọc, khu phong, trừ tê đau. Chủ trị: Bệnh
lâm (bệnh đái són đau), bạch trọc, bạch đới quá nhiều;
nhọt độc thấp nhiệt, thắt lưng đau, đầu gối tê đau.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 9 - 15 g, dạng thuốc sắc.
M IẾT G IÁ P
C arapax Trìonycis
Mai ba ba
Mai đã phơi hay sấy khô của con Ba ba (Trionyx
sinensis W iegmann), họ Ba ha (Tríonychidae).
Mô tả
Miết giác.hình bầu dục hoặc hình trứng, mặt lưng cong
lên, dài 10 - 15 cm, rộng 9 - 14 cm, mặt ngoài nâu đen
hoặc lục sẫm, hơi sáng óng ánh, có vân lưới nhỏ, đốm
màu vàng xám hoặc trắng tro, ở giữa sống lưng có
đường gờ thẳng theo chiều dọc. Hai bên phải và trái có
8 đường lõm ngang đối xứng. Khi bóc lớp da bên ngoài
có thể thấy các đường nối hình răng cưa. Mặt trong màu
trắng, ở giữa nhô lên đốt sống, đốt sống cổ cong vào
phía trong có 8 đôi xưcmg sườn xếp 2 bên đốt sống
thẳng ra mép. Chất cứng, mùi hơi tanh, vị mặn.
Độ ẩm
Không quá 5 % (Phụ lục 5.16, 1 g, 105“c, 5 giờ).
Tạp chất
Không quá 1 % (Phụ lục 9.4).
Chếbiến
Ba ba bắt được quanh năm, phần lớn thu hoạch vào
mùa thu và mùa đông. Mổ lấy phần eứng ở trên lưng,
cho vào nước sôi, đun 1 - 2 giờ cho đến khi lóp da trên
mai có thể bong ra. Vót lấy mai, bóc hết thịt còn dính
lại, rửa sạch, phơi hoặc sấy khô.
Bào chế
M iết giáp: Lấy m iết giáp khô, cho vào nồi đồ
khoảng 45 phút, lấy ra để vào nước nóng, lập tức
dùng bàn chải cứng chải sạch da thịt còn sót lại, rửa
sạch, phơi khô.
Thố miết giáp (chế giâm): Lấy cát cho vào nồi rang
cho tới khi cát tơi ra, cho M iết giáp vào, sao tới khi
mặt ngoài hơi vàng. Lấy ra, loại bỏ cát, ngâm qua
giấm, để khô, khi dùng giã nát. Cứ 10 kg mai Ba ba
dùng 2 lít giấm.
Bảo quản
Để nơi khô, tránh sâu,mọt, thỉnh thoảng đem phơi lại.
Tính vị, quy kinh
Hàm, vi hàn. Vào các kinh can, thận.
Công năng, chủ trị
Tư âm, tiểm dương, nhuyễn kiên, thoái nhiệt, trừ
chưng. Chủ trị; Dùng điều trị âm hư phát sốt, lao nhiệt
nóng trong xương, hư phong nội động, phụ nữ kinh bế,
hòn cục, sốt rét lâu ngày sưng lá lách.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 9 - 24 g, dạng thuốc sắc hoặc hoàn tán.
Thường phối hợp với các loại thuốc khác.
Kiêng kỵ
Hư mà không nhiệt, vị yếu hay nôn mửa, tỳ hư có tiết
tả, phụ nữ có thai không nên dùng.
MINH GIAO
C ollaB ovis
Chất keo chế từ da trâu, bò.
Mô tả
Miếng keo da hình chữ nhật, dài 6 cm, rộng 4 cm, dày
0,5 cm, màu nâu đen, bóng, nhẵn vắ rắn. Khi trời nóng
thì dẻo, trời hanh khô thì giòn, dễ vỡ, trời ẩm thì hơi
mềm. Mỗi miếng nặng khoảng 20 g. Vết cắt nhẵn,
màu nâu đen hay đen bóng, dính.
Định tính
A. Dung dịch nước 1/10, thêm ethanol (TT) cho tủa
đục.
B. Điiiíg dịch nước 1/10, thêm dung dịch tanin 1%
(TT), cho tủa bông màu nâu.
Độ ẩm
Cân chính xác 1 g Minh giao, hoà tan trong 2 ml nước
nóng, bốc hơi trên cách thuỷ đến khô, giữ cho lóp keo
không không dày quá 2 - 3 mm, tiếp tục tiến hành xác
định độ ẩm (Phụ lục 5.16, IGO - 105°c, 5 giờ). Không
được quá 15 %.
Tro toàn phần
Không qua 1 % (Phụ lục 7.6).
Kim loại nặng
Không quá 30 phần triệu.
Lấy 1 g chế phẩm, tiến hành , theo phụ lục 7.4.7,
phương pháp 3. ố n g mẫu đối chiếu, lấy 3 ml dung
dịch ion chì mẫu 10 phần triệu.
Arsen
Không được quá 3 phần triệu.
Lấy 2 g Minh giao, thệm 1 g calci hydroxyd (TT) và
một ít nước, trộn đều, làm khô, đốt nhẹ cho cháy hết
carbon, rồi nung ở 500 - 600“c đến hoàn toàn thành
tro. Để nguội, hoà tan cặn tro trong 3 ml acid
hydrocloric (TT), cho thêm nước vừa đủ 30 ml. Lấy 10
ml dung dịch, tiến hành theo phương pháp thử giới hặn
arsen (Phụ lục 7.4.2, phưoíng pháp A).
C hế biến biệt. Cụm hoa do các xim nhỏ tập hợp thành chuỳ ở
Ngâm da bò, trâu vào nước vôi cho mềm khoảng 1 đỉnh thân, phủ dẩy lông màu hung, dài 1 ì - 15 cm. Lá
ngày 1 đêm, cạo sạch lông, loại bỏ thịt mỡ còn lại, rửa bắc hình trái xoan hoặc hình mũi mác. Hoa màu trắng
sạch và luộc chín, thái nhỏ, thêm nước ngập xâm xấp hoặc vàng ngà. Nhị và vòi nhụy thò dấi. Quả hạch
rồi đun cho tan hết ra nước keo, lọc nóng. Nước keo hình cầu, đen bóng, có tồn tại lẩ đài màu đỏ.
đã lọc được đem cô cách thuỷ tới khi đổ một ít ra, để Dược liệu đã cắt đoạn: Đoạn thân, cành lá được cắt
n g u ộ i, s ờ k h ô n g d ín h ta y (k h i c ô đ ặ c n ê n k h u ấ y lu ô n th à n h đ o ạ n d à i k h o ả n g 1 c m .
tay). Đổ ra khay men đã bôi một lớp dầu hoặc mỡ, sau V' h ‘
3 ^eiờ,’ cắt thành từng
& miếng
* 6 theo kích thước M
quy
J định.
; T * Biếu
Lá- Ö:-? bì
U' trên và dưới mang
_ __ lông che chở đa lís_____
bào, I - .1 í.
Bào chế có 3 - 8 tế bào. Lông tiết đa bào nằm sâu trong biểu
Chế với bột vỏ sò: Lấy bột vỏ sò rang cho nóng, cho bì, chân ngắn, đầu to, tròn, gồm 6 - 8 tế bào xếp xoè
Minh giao đã thái nhỏ vào, tiếp tục rang đến khi Minh ra, ngoài có lớp cutin bao bọc, phồng lên hình đầu.
giao nổ giòn thì lấy ra, rây bỏ bột, ehế như vậy Minh Tuyến tiết đa bào to, hình dĩa, nằm sát biểu bì. Mặt
giao sẽ bồt dính, mùi thơm hơn. dưới gân chính lồi nhiều hơn. Hai đám mô dày ở 2
° , chỗ lồi của gân chính. Có 9 - 11 bó libe - gỗ xếp
ao . 7 thành môt vòng tròn ở gân giữa. Libe ở bên ngoài,
Để nơi khô, trong bao bì kín, tránh nóng ẩm. gần như nối liền nhau. T i 2 thể calci oxalat hình chữ
T ính vị, quy kinh nhật, thường ở mô mềm ruột của gân giữa. Mô giậu
Vi cam, bình. Vào các kinh phế, can, thận. gồm một hàng tế bào.
Công năng, chủ trị Bột
Tư âm, dưiìig huyết, bổ phế, nhuận táo, chỉ huyết, an Màu íục xám, mảnh lông che chở, lông tiết đa bào
thai, ả i ủ trị: Huyết suy, hư lao, gầy yếu, thổ huyết, nhìn thẳng từ trên xuống có hình tròn, nhìn nghiêng
băng huyết, đờm có lẫn huyết, sản hậu, huyết hư, kinh đầu to, chân bé, tuyến tiết hình đĩa đa bào, có khi vỡ
nguyệt không đều thành từng mảnh. Mảnh biểu bì dưới có nhiều .lỗ khí
gồm 2 - 4 tế bào kèm, có khi có cả lông tiết và vết tích
C ách dùng, liều lượng ^ lông che chở. Lỗ khí bị tách riêng. Tinh thể calci
Ngày dùng 4 - 12 g, khi dùng Minh giao phải làm cho hoặc hình chữ nhật. M ảnh mô mềm
chảy ra rôi hòa với nước thuôc khác đê uông. Săc khó gân lá gồm các tế bào hình chữ nhât.
ra niiỚG cốt, hiệu quả điều trị không cao. Hoặc có thể
ngâm ruooi uống. Thường phối hợp với các vị thuốc Đinh tinh
' ■ Lấy 3 g bột lá cho vào bình nón có nút mài, dung tích
100 ml. Thêm 1 ml dung dịch amoniac 10% (TT).
Kiêng kỵ , , Trộn đểu. Thêm vào bình 20 ml cloroform (TT), lắc
Tỳ vị suy nhược, ăn không tiêu hoặc đang ỉa lỏng 10 phút, để yên 1 giờ vào 1 bình gạn, thêm 3 ml
n h ẹ

không nên dùng. dung dịch acid sulfuric 10% (TT), lắc nhẹ vài phút, để
lắng. Gạn lấy lớp dung dịch acid cho vào ống nghiệm,
V _ ____ ị . nhỏ vài giọt thuốc thử Dragendorff (TT) sẽ có kết tủa
M ò HOA TRẮNG _ màu v à „ ic a m .
H erba C lerodendrì ph ilippin ỉ
Bạch đồng nữ, Bấn tráng,Lẹo trắng, Mò mâm Độ ẩm n ,
soi Không quá 13 % (Phụ lục 5.16, 1 g, 105“c , 4 giờ).

Thân, cành mang lá đã phơi hay sấy khô của cây Mò

hoa trắng (Clerodendrum philỉppinum var. Symplex Không quá 1 % (Phụ lục 9.4).
'Wü etF a n g ),h ọ Cồ roi ngựa (Verhenaceae). C hế biến
Thu hái cành lá quanh năm, tốt nhất vào lúc cây sắp ra
Được liệu còn nguyên: Đoạn thân non vuông, đoạn hoa hoặc đang ra hoa, rửa sạch, phơi hoặc sấy khô.
thân già tròn, dài 20 - 40 cm, đưcmg kính 0,3 - 0,8 cm, Bào chế
có lông vàng nhạt. Thân chia thành nhiểu gióng dài 4- Khi dùng thái nhỏ, sao vàng, sắc uống. Có thể nấu cao
7cm, quanh mấu có m ột vòng lông tơ mịn. Lá mọc đặc.
đối, gốc tròn hoặc hình tim, đầu nhọn, dài 10 - 20 cm, ß’ ’
rộng 8 - 1 5 cm, mép nguyên hoặc có răng cưa rất nhỏ, "
có ít lông cứng và ở mặt dưới thường có tuyến nhỏ O-
tròn, màu vàng, gân lá nổi rõ, gân phụ có hình mạng T ính vị, quy kinh
lưới, cuống lá phủ nhiều lông. Lá vò có mùi hăng đặc Vị đắng, mát. Vào các kinh tâm, tỳ, can, thận.
 Công năng, chủ trị
Thanh nhiệt giải độc, khu phong, trừ thấp, tiêu viêm.
Chủ trị; Bạch đới, k h l hư, tử cung viêm íoét, kinh
nguyệt không đều, mụn nhọt, lở ngứa, viêm mật vàng
da, gân xương đau nhức, lưng mỏi, huyết áp cao.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 12 - 16 g, dạng thuốc sắc hoặc hoàn tán.
Thường phối hợp với các loại thuốc khác.
M ộc HƯƠNG (Rễ)
R adix Saussureae lappae
Rễ đã phơi hay sấy khô của cây Mộc hương còn gọi là
Vân mộc hương, Quảng mộc hương (Saussurea lappa
Clarke), họ Cúc (Ai'tom 'gae).
Mô tả
Rễ hình trụ tròn hoặc hình chuỳ, dài 5 -1 5 cm, đường
kính 0,5 - 5 cm. M ặt ngoài màu vàng nâu đến nâu
nhạt. Phần lớn lớp bần đã được loại đi, đôi khi còn sót
lại một ít. Gó vết nhăn và rãnh dọc khá rõ, đôi khi có
vết của rễ cạnh. Chất cứng rắn, khó bẻ, vết bẻ không
phẳng, màu vàng nâu hoặc nâu xám. Có mùi thơm hắc
đặc biệt.
Vi phẫu
Lớp bần màu vàng nâu, thành tế bào mỏng. Mô mềm
vỏ mỏng gồm các tế bào nhiều cạnh. Dải libe cấp 2 ròi
nhau, ngoằn ngoèo, xếp thành dãy xuyên tâm. Trong
.và ngoài các dải libe rải rác có các túi tiết tinh dầu.
Tầng sinh libe - gỗ gồm một vòng hoàn chỉnh. Gỗ cấp
2 xếp thành dãy xuyên tâm, hçfp thành từng dải ứng
với các dải libe. Tia ruột gồm 6 - 1 0 hàng tế bào.
Soi bột
Màu vàng nâu, vị cay hơi đắng. Soi kính hiển vi thấy;
mảnh bần màu nâu vàng. Mảnh mô mềm chứa những
hạt inulin màu hơi vàng. M ảnh mạch vạch, mạch xoắn
và mạch mạng. Sợi hợp thành từng bó, tui tiết tinh dầu
hình tròn, chứa chất tiết màu vàng. Ngoài ra có nhiểu
hạt inulin bắn ra ngoài, hình chuông, màu hơi vàng, có
vân mờ.
Định tính
Lấy một ít bột dược liệu, trải trên lam kính, nhỏ một
giọt glycerin (TT). Soi kính hiển vi thấy những tinh
thể hinh cầu.
Độ ẩm
Không quá 15% (Phụ lục 9.6).
Tạp chất
Không quá .1% (Phụ lục 9.4).
Định lượng
Tiến hành theo phương pháp định lượng tinh dầu trong
dược liệu (Phụ lục 9.2). Hàm lượng tinh dầu không ít
hơn 0,4%.
Chê biến
Đào lấy rễ, rửa sạch, bỏ rễ con và thân lá còn sót lại
hoặc bỗ cả vỏ ngoài (lớp bần) rồi cắt thành khúc dài 5
- 15 cm, phơi trong bóng râm hoặc sấy b nhiệt độ thấp
đến khô.
Bảo quản
Để nơi khô, mát, tránh mốc mọt.
Tính vị, quy kinh
Khổ, tân, ôn. Vào các kinh tỳ, vị, đại trường.
Công năng, chủ trị
Hành khí, chỉ thống, kiện tỳ, hòa vị, khai uất, giải độc,
lợi tiểu. Chủ trị; Cảm lạnh khí trệ, thưẹrtig vị trướng
đau, lỵ, ỉa chảy, nôn mửa, tiểu tiện bí tắc, đầy bụng
không tiêu, khồng muốn ăn.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 3 - 6 g, mài với ít nước sắc của thuốc thang
hoặc tán thành bột cho vào nước sắc để uống chung.
Kiêng kỵ
Các chứng bệnh do khí yếu hoặc huyết hư mà táo thì
không dùiig.
MỘC QUA (Quả)
Fructus Chaenom elis speciosae
Quả chín đã chế biến phơi hay sấy khô củà cây Mộc
qua, còn gọi là Thiếp ngạnh Hải đưòng (Chaetiomeles
speãósa (Sweet) Nakai), họ ĩẩosL hồn^ {Rosaceaè).
Mô tả
Quả thuôn dài, bổ dọc thành hai nửa đối nhau, dài 4 -
9 em, rộng 2 - 5 cm, dày 1 - 2,5 cm. Mặt ngoài màu đỏ
tía hoặc nâu đỏ, có nếp nhăn sâu, không đểu; mép mặt
bổ cong vào phía trong, cùi quả màu nâu đỏ, phần giữa
lõm xuống, màu vàng nâu, hạt dẹt hình tam giác dài,
thường rơi ra ngoài; mặt ngoài nhẵn bóng. Chất cứng,
mùi thơm ngát, vị chua, hơi chát.
Soi bột
Màu nâu tía. Soi kính hiển vi thấy: Mảnh biểu bì tế
bào hình chữ nhật. Mảnh mô mçrn tế bào hình nhiều
cạnh, rải rác có te bào mô cứng. Tế bào mô cứng màu
vàng hình trái xoan, thành dày, có ống trao đổi rõ,
đứng riêng hay họp thành từng đám, mảnh mạch
mạng. Tinh thể calci oxalat hình khối chữ nhật.
Định tính
Lấy ì g bột dược liệu, thêm 10 ml ethanol 70% (TT),
đun hồi lưu 1 giờ, lọc, được địch lọc A dùng để làm
các phản ứng sau: *
A.Bốc hơi 1 ml dịch lọc A đến khô, hoà tan cắn
trong 1 ml dung dịch anhydrid aGetic (TT) trong ống
nghiệm . Cho thẽrn (theo dọc thành ống, thận trọ n g |l
- 2 giọt acid suỉfuric (TT)Vor giữa hai lớp dịch long
sẽ hiện ra màu đỏ tím , lớp dịch lỏng trẽn có Iimu
vàng nâu.
B. Chấm dịch lọc A lên miếng giấy lọc, hong khô, nhạt, có răng cưa ôm lấy cành. Thường lá dạng sợi
phun dung dịch nhôm clorid 1%trong ethanol (TT) rụng đi chỉ còn bẹ. ở mỗi mấu có nhiều nhánh con
lên giấy lọc; để khô rồi quan sát dưới ánh sáng tử mọc vòng, gốc mỗi nhánh con có 1 bẹ hình ống
ngoại ở bước sóng 365 nm sẽ có vết huỳnh quang ngắn, màu nâu. Chất giòn, dễ bẻ gẫy. M ặt ngoài
xanh lơ. cành sò ráp tay do biểu bì có chất silic. Bẻ đôi cành
J)5 acid
Lấy 5 g bột dược liệu, thêm 50 ml nước, lắc mạnh, để Vi phẫu
lắng 1 giờ, lọc lấy dịch lọc, tiến hành thử độ pH (Phụ Biểu bì có 1 lớp tế bào xếp đều đặn, tầng cutin dày.
lục 5.10), pH phải từ 3 đến 4. Vòng mô dày liên tục sát biểu bì, phát triển nhiều ờ
những chỗ lồi, tế bào màng dày đều. Mô mềm vỏ chia
^ i->m ^ni 1 . c làni 2 phần: Phần ngoài hình nhiều cạnh, hơi kéo dài
ông qua o ( ụ ục . ). theo hướng xuyên tâm, màng mỏng, tế bào chứa nhiều
T ạp chất lạp lục; phần trong có các bó libe - gỗ xếp theo một
Không quá 1% (Phụ lục 9.4). vòng xen kẽ với các mô khuyết. Mỗi bó libe - gỗ gồm:
r 'k - 'h " ' Vòng nội bì, libe xếp giữa 2 dãy mạch gỗ, một khuyết
Chê biên ^ _ Î sát phía trong bo libe. Khuyet trW g tâm rộng,
5 “ " " íl ì I éhiê'm khoảng 2/3 thiết diện vi phẫu,
vàng lục, luộc 5 phút cho đến khi vỏ ngoài có màu
trắng xám thì vớt ra, phơi đến khi vỏ ngoài có nếp Bột
nhăn, bổ đôi theo chiểu dọc, phơi tiếp đến khô. Màu lục nhạt, vị hơi ngọt, hơi đắng chát. Soi kính hiển
VI thấy: Mảnh biểu bì ở phần gốc thân màu da cam, tế
Bào chê . . . bào hình chữ nhật dài, màng lưọfn sóng đều đặn. Mảnh
Mộc qua khô, rửa sạch, ủ mềm hoặc đồ kỹ rồi thái lát thang. Mảnh mô dày dọc, tế bào hình
mỏng, phơi khô. chữ nhật màng dày. Mảnh mô dày ngang, tế bào hình
Bảo q uản Mảnh biểu bì ở phần giữa thân màu
Để nơi mát, khô, tránh mốc mọt. lục nhạt tế bào hình chữ nhật ngấn hoặc gần vuông.
Mảnh biểu bì thân với các lỗ khí đặc biệt.
T ính vị, quy kinh Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại, bột Mộc tặc phát
Tốan, ôn. Vào các kinh can, tỳ. quang lấm tấm vàng. .
Công năng, chủ trị Định tính
Bình can, thư cân, hoà vị, hoá thấp,điều hoà tỳ khí. a ! Lấy 1 g bột dược liệu, thêm 5 ml ethanol (TT),
Chủ trị: Thấp tý co rút, khóp, thắt lưng, đầu gối đau ngâm trong 3 giờ, lắc, lọc. Lấy 1 ml dịch lọc, thêm 0,5
nhức, ê ẩm, nạng nề, hoắc loạn, nôn mửa, tiêu chảy, ml anhydrid acetic (TT), thêm từ từ 0,5 ml acid
chuột rút, cữớc khí, phù thũng. sulfuric (TT), lốp phân cách giữa 2 dung dịch xuất
Cách dùng, liỂu lượng ¡ i ' í ỉ " ' í ' ' i f ’Ï '
Ngày dùng 6 . 9 g. D m g thuôc sic. 18 1 f ». thêm 15 ml dung dich „atri
clorid 1% (TT), đun sôi nhẹ, lắc, lọc. Dịch lọc cho vàọ
K iêng kỵ ống nghiệm, lắc mạnh, xuất hiện bọt bền trong 5 phút.
Bí tiểu, trường vị tích nhiệt không nên dùng. c . Lắy 3 g bột dược liệu, thêm 2 ml dung dịch
amoniac đậm đặc (TT), trộn cho thấm đều, thêm 10 ml
____ ___ cloroform (TT), lắc, đậy kín, để yên trong 1 giờ, lọc.
M ỘC TẶC Oio dịch lọc vào bình gạn, thêm 10 ml acid sulfuric
H erba E quiseti debilis loãng (TT), lắc để yên cho dung dịch tách thành 2 lớp,
Phần trên mặt đít đã phoi hay síy khô cia cây Mộc PM" ạcid làm các p h Ä g sau:
ặ c ( E ^ u i Z Z , d M le Roxb ), họ Mộc tặc “ y > f 2 á ? ' ‘h“* ‘I’*
, ’ Bouchardat, sẽ CÓ tủa đỏ nâu.
quise ateae . J chiết acid, thêm 2 giọt thuốc thử
M ô tả Dragendorff (TT), sẽ có tủa vàng cam.
Nhiều đoạn thân và cành hình ống dài 7 - 15cm, có Lấy l ml dịch chiết acid, thêm 2 giọt acid picric (TT),
khi tới 30 cm, đường kính 0,1- 0,2 cm,màu nâu sẫm. sẽ có tủa vang.
Cành màu lục nhạt, hơi vàng hay xám tro, có nhiều n
rtoh dọc song sóng, môi rãnh này ứng V« 1 lõ 12 * (Ph„ 5 , 16 , ị g, 105»C, 4 giừ).
khuyết trong phần vộ, Càrin chia thành nhiều đốt.
ĩvíỗi mấu mang m ột vòng lá nhỏ, hình sợi màu nâu, T ạp chất
dẹt ở gốc và dính liền nhau thành một bẹ màu lục Không quá 1 % (Phụ lục 9.4).
Chế biến
Thu hoạch vào mùa hạ hoặc thu. cắt lấy phần trên mặt
đất, loại bỏ tạp chất, phơi âm can đến khô.
Bào chế
Loại bỏ tạp chất còn sót lại, phun nước, ủ cho hơi
mềm, cắt đoạn, phơi âm can đến khô.
Bảo quản
.Để nơi khô.
Tính vị, quy kinh
Cam, khổ, bình. Vào các kinh phế, can.
Còng năng, chủ trị
Tán phong nhiệt, trừ mắt có màng (thoái ế). Chủ trị:
Mắt đỏ phong nhiệt, ra gió chảy nước mắt, mắt kéo
màng.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 6 - 9 g, dạng thuốc sắc hoặc hoàn tán.
Thường phối hcfp với các loại thuốc khác.
MỘC THÔNG (Thân)
Caulis Clematidis
Thân leo đã phơi hay sấy khô của cây Tiểu Mộc
Thông {Clematis armanãii Franch.), hoặc cây Tú cầu
âìĩìỊ, {Clematis montana Buch. - Ham. ex DC), họ
\ỉoầ.ĩigX\tn{Ranuncuìaceae).
Mô tả
Dược liệu hình trụ tròn dài, hơi cong, dài 50 - 100
cm, đường kính 2 - 3,5 cm. Mặt ngoài màu nâu hơi
vàng, có rãnh nứt dọc và góc nông. Mấu thường
phình to, có vết sẹo của lá và cành, vỏ còn sót lại dễ
bóc, rách. Chất cứng, không dễ bẻ gẫy. Phiến thái
dày 2 - 4 mm, mép không đều, vỏ còn sót lại màu
nâu hơi vàng, gỗ màu nâu hơi vàng hoặc màu vàng
nhạt, có vân xuyên tâm màu trắng hơi vàng và có khe
nứt, có nhiều lỗ mạch rải rác. Tuỷ tưofng đối nhỏ,
màu hơi trắng hoặc nâu hơi vàng, đôi khi có khoang
rỗng. Không mùi, vỊ nhạt.
Định tính
Lấy 1 g bột dược liệu, thêm 10 ml ethanol (TT), ngâm
trong 1 giờ. Đun 3 phút, để nguội, lọc. Bốc hơi 0,5 ml
dịch lọc đến khô. Hoà cặn trong 2 giọt dung địch acĩd
phosphomolybdic 2% (TT), thêm 1 giọt dung dÌGh
amoniac đậm đặc (TT), sẽ xuất hiện màu xanh da trời.
Chếbiến
Thu hoạch vào mùa xuân, thu. Lấy dược liệu, cạo bỏ
vỏ thô ngoài, phơi khô hoặc tịiái phiến mỏng lúc tươi,
phơi khô.
Bào chế
Thân mộc thông chưa thái lát, ngâm qua, ủ thật mềm,
thái phiến mỏng, phơi khô.
Bảo quản
Để nơi thoáng, khô, tránh ẩm.
Tính vị, quy kinh
Đạm, khổ, hàn. Vào các kinh tâm, phế, tiểu trường,
bàng quang.
Công năng, chủ trị
Thanh nhiệt, lợi tiểu, thông kinh, tăng sữa. Chủ trị:
Phù thũng, đái dắt, đái ít nước tiểu, đái són đau, khớp
tê đau, kinh nguyệt bế tắc (vô kinh), ít sữa.
C ách dùng, liều lượng
Ngày uống 3 - 6 g, dạng thuốc sắc.
MỘT DƯỢC (Gôm nhựa)
Myrrha
Chất gôm nhựa của cây Một dược [Commiphora
myrrha (Nees) Engl.] và cây ái luân bão Một dược
{Bahamodendron chrenhergianum Berg.), họ Trám
{Burseraceae).
Mò tả
Một dược thiên nhiên: Có dạng khối, cục, hạt không
đều, cục lớn dài 6 cm. Mặt ngoài màu nâu vàng hoặc
nâu đỏ, có khi trong mờ. Một số khối có màu nâu đen
rõ, nhiều dầu, trên phủ bụi phấn màu vàng. Chất cứng
giòn. Mặt bị vỡ không phẳng. Có mùi thơm đặc biệt.
VỊ đắng hơi cay. Loại có màu nâu vàng, mặt v5 hơi
trong, tinh dầu nhuận, hương thơm nồng, vị đắng,
không có tạp là tốt.
Định tính
Lấy vài hạt nhỏ một dược, cho thêm acid hydrocloric
(TT) và một ít vanilin, lắc đều, sẽ có màu đỏ thắm.
Độ ẩm
Kliông quá 5 % (Phụ lục 9.6).
Tạp chất
Vỏ cây còn sót lại không quá 2 % (Phụ lục 9.4).
Tro toàn phần
Không quá 9% (Phụ lục 7.6).
Chế biến
Thu hoạch từ tháng 7 - 9 là tốt nhất, khi đó lượng Một
dược nhiều, phẩm chất t ố t ; năm sau, từ tháng 1 - 3 lại
có thể thu hoạch được. Nhựa cây thường có từ vết nứt
tự nhiên ở vỏ cây chảy ra, muốn tăng khối lượng nhựa,
người ta rạch sâu vào vỏ thân và cành to. Nhựa mới
chảy ra thành giọt, sền sệt như dầu đặc, màu trắng
hoặc vàng nhạt, dần dần biến thành khối cục cứng
trong không khí, có màu vàng sẫm, màu nâu vàng
hoặc có khi màu đỏ nhạt, cuối cùng lắ đỏ sẫm. Thu lấy
khối nhựa, loại bỏ tạp chất. '
Bào chế
Loại bỏ tạp ehất, giã thành khối vụn, sao qua với Đăng
tâm thảo rồi đem tán bột. Cứ 40 g Một dược dùng 1 g
Đăng tâm thảo. Cho một ít rượu vào nghiền nát, thuỷ
phi, phơi khô.
Cách khác: Lấy Một dược sạch, sao nhỏ lửa đến mặt
ngoài hơi tan, lấy ra để nguội hoặc sao đến khi mặt
ngoài hơi tan thì phun giấm, tiếp tục sao đến khi mặt
ngoài sáng bóng, lấy ra để nguội. Cứ 100 kg Một dược
dùng 6 lít giấm.
Bảo quản
Để nơi khô, mát, tránh ẩm, trong bao bì kín.
T ính vị, quy kinh
Khổ, bình. Vào các kinh can, tâm, tỳ.
Công năng, chủ trị
Tán huyết, khứ ứ, tiêu thực, chỉ thống. Chủ trị: Nhọt
độc sưng đau, sưng đau do sang chấn, gân xương đau,
kinh nguyệt bế tắc, hòn cục, ngực bụng đau, trĩ dò,
mục chướng (đục thuỷ tinh thể). Dùng ngoài có thể
thu miệng nhọt, lên da non.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 4 - 12 g, dạng thuốc sắc hoặc hoàn tán.
Dùng ngoài tán bột để bôi, đắp.
K iêng kỵ
Phụ nữ có thai không nên uống.
M ơ M UỐI
Fructus M um e praeparatus
Diêm mai, Bạch mai
Quả già màu vàng đã chế muối của cây Mơ (Prunus
mume Sieb, et Zucc.), họ Hoa hồng (Rosaceae).
Mô tả
Quả hạch hình cầu dẹt, to nhỏ không đều, đường kính
1 - 3 cm. Mặt ngoài màu nâu nhạt có nhiều nếp nhăn.
Đáy có vết cuống quả hình tròn lõm sâu. Thịt quả
mềm dính muối, thịt quả bị rách để lộ vỏ quả trong
cứng rắn, màu nâu nhạt. Hạt hình trứng dẹt, màu vàng
nhạt. Vị chua, mặn.
Độ ẩm
Không quá 15 % (Phụ lục 5.16, 1 g, 105°c, 4 giờ).
C hế biến
Diêm mai (Bạch mai): Hái quả M ơ gần chín vàng,
không bị rụng, phơi héo, dùng nước rửa sạch, để ráo,
sau đó cho vào vại sành, muối như muối cà (không đổ
nước). Được. 3 ngày, 3 đêm, vớt ra, phơi khô tai tái rồi
lại cho vào vại muối lẫn thứ 2 một ngày một đêm nữa.
Sau đó lấy ra, phơi, sấy đến độ ẩm dưới 15%, trên quả
M ơ muối kết tinh thành lớp màu txắng là được.
Bảo quản
Để nơi khô, tránh ẩm.
T ính vị, quy kinh
Toan, hàm, ôn. Vào các kinh can, tỳ, phế, đại trường.
Công năng, chủ trị
Nhuận phế, sinh tân dịch, sáp tràng. Chủ trị: Phế hư,
ho lâu ngày, lỵ lâu ngày, ỉa chảy kéo dài, hư nhiệt tiêu
khát, hổi quyết (chữa đau bụng giun đũa).
Cách dùng, liều !ượng
Ngày dùng 3 - 6 g, dạng thuốc sắc. Thưèmg phối hợp
với các loại thuốc khác. Bạch mai dùng thịt quả bỏ
hạch cứng, dùng sắc thuốc thì không cần bỏ hạch
cứng.
K iêng kỵ
Bệnh cần phát tán không nên dùng.
M UỐNG TRÂU (Lá)
F olium Cassiae alatae
Lá chét đã phơi hay sấy khô của cây Muồng trâu
{Cassia alata L.), họ Đậu (Fahaceae).
Mô tả
Lá chét hình trứng dài 1 0 - 1 2 cm, rộng 5 - 6 cm, tù ở
gốc lá và đầu lá, cuống ngắn hơi phình to ở gốc. Gân
lá hình lông chim. Mặt trên lá màu xanh đậm, mặt
dưới lá màu xanh nhạt hơn. Mép lá nguyên.
Vi phẫu
Gân giữa của lá có mặt trên phẳng, m ặt dưới lồi. Biểu
bì trên và biểu bì dưới cả phần gân lá và phần phiến
lá có lông che chở đơn bào ngắn, đầu nhọn. Riêng
phần phiến lá có u lồi cutin và lỗ khí ở cả hai mặt.
Các tế bào mô dày góc xếp thành đám nằm sát biểu
bì ở phần gân lá. Một cung libe - gỗ nằm giữa gân lá,
hai đầu cung cuộn vào phía trong nhưng không giáp
nhau. Phía ngoài cung libe - gỗ có m ột vòng mô cứng
bao quanh. Phía trong cung libe - gỗ có một phần mô
mềm. Tinh thể calci oxalat hình khối lập phương nằm
trong những tế bào mô mềm ven theo cung mô cứng.
Phần phiến lá có hai lóp mô giậu, chiếm 1/2 bề dày
của phiến lá.
Soi bột
Bột màu xanh, chất xốp nhẹ. Soi kính hiển vi thấy:
Mảnh biểu bì trên và biểu bì dưới của lá có tế bào
màng mỏng mang lông che chở đơn bào ngắn, lỗ khí
kiểu song bào và u lồi cutin. M ảnh biểu bì của cuống
lá và gân lá có mang lông che chở đơn bào. Mảnh lông
đơn bào bị gẫy, mảnh mô mềm. Sợi kèm tinh thể calci
oxalat hình khối lập phương riêng lẻ. Mảnh mạch điểm,
mạch mạng, mạch xoắn, mạch vạch.
Định tính
Lấy 1 g bột lá, thêm 10 ml dung dịch acid sulfuric
25% đun sôi trong 2 phứt, để nguội, lọc vào bình
gạn. Cho vào dịch lọc 5 ml cloroform , lắc. Để lắng,
gạn lấy lófp cloroform, thêm 2 ml dung dịch natri
 hydroxyd 10% (TT), lắc, để lắng, lớp kiềm có màu
hồng hoặc đỏ.
Độ ẩm
Không quá 13% (Phụ lục 5.16).
T ro toàn p h ần
Không qua 5% (Phụ lục 7.6).
T ro không ta n tro n g dung dịch acid hydrocloric
Không quá 0,7% (Phụ lục 7.5).
T ạp chất
Không quá 0,5% (Phụ lục 9.4).
Định lượng
Lấy 0,500 g bột lá M uồng trâu cho vào bình nón 100
ml. Thêm 5 ml acid acetic băng (TT). Đun hỗn hợp 20
phút với ống sinh hàn ngược trong cách thuỷ sôi. Để
nguội, thêm vào bình nón 40 ml ether ethylic (TT) và
đun hồi lưu trên cách thuỷ 15 phút. Để nguội, lọc qua
bông vào một bình gạn 250 ml, rửa bông bằng 10 ml
ether ethylic. Cho bông trở lại vào bình nón, lặp lại
cách chiết như trên 2 lần, mỗi lần dùng 10 ml ether
ethylic và đun hồi lưu cách thuỷ với nước ở sinh hàn
ngượe được làm lạnh bằng nước đá trong 10 phút. Để
nguội, lọc qua bông. Tráng bình nón bằng 10 ml ether
ethylic, lọc qua bông trên. Tập trung các dịch lọc ether
ethylic vào bình gạn trên.
Thêm cẩn thận 50 ml dung dịch kiềm - amoniac (TT)
vào dịch chiết ether ethylic đựng trong bình gạn, lắc
trong 5 phút. Sau khi hỗn hợp đã phân lớp hoàn toàn,
gạn lófp nước màu đỏ trong suốt vào bình định mức
250 ml. Tiếp tục chiết lớp ether 3 lần, mỗi lần với 40
ml dung dịch kiểm - amoniac. Tập trung các dịch chiết
kiềm vào bình định mức và thêm dung dịch kiềm -
amoniac tới vạch.
Hút 25 ml đung dịch thu được cho vào một bình nón
và đun nóng 15 phút trong cách thuỷ với ống sinh hàn
ngược. Để nguội, đo mật độ quang ở bước sóng 520
nm (Phụ lục 3.1), so sánh với mẫu trắng là dung dịch
k iề m - a m o n ia c .
Nồng độ anthranoid trong dung dịch cần đo được biểu
thị bằng 1,8 dihydro anthraquinon và xác định bằng
' đường cong chuẩn xây dựng theo cobalt clorid (TT).
Để có đường cong chuẩn, pha một dãy dung dịch
cobalt clorid (CoGl,. 6 H 2O) có nồng độ từ 0,2 đen 5%
và đo mật độ quang các dung dịch này ở bước sóng
520 nm (Phụ lục 3.1). Trên trục tung ghi mật độ quang
■đo được. Trên trục hoành ghi nồng độ dẫn chất
anthranoid tương ứng với nồng độ cobalt GỈorid, tính ra
mg trong 100 ml.
Theo quy ước, mật độ quang cùa dung dịch cobalt
clorid 1% bằng mật độ quang của 0,36 mg 1,8
dihydroxy anthraquinon trong 100 ml dung dịch kiềm
- amoniac.
Hàm lượng phần trăm dẫn chất anthranoid so với dược
liệu tính theo công thức:
250c
x=-
lOax(lOO-h)
c: Nồng độ dẫn chất anthranoid bằng mg/100 ml tính
theo đường cong chụẩn.
a: Khối lượng dược liệu (g).
h: Độ ẩm dược liệu (%).
Lá Muồng trâu phải chứa ít nhất 0,2% dẫn chất
anthranoid biểu thị bằng 1,2 dihydroxy anthraquinon.
Ghi chú: Dung dịch kiềm - amoniac: Lấy 5 g natri
hydroxyd (TT) thêm 2 ml amoniac đậm đặc (TT),
thêm nước vừa đủ 100 ml.
C hế biến
Thu hoạch vào mùa hạ, hái lấy lá, phơi âm can, hoặc
sấy nhẹ hay sao đến khô.
Bảo quản
Để nơi khô, mát, tránh ánh sáng.
T ính vị, quy kinh
Tân, ôn. Vào các kinh can, đại trường
Công năng, chủ trị
Nhuận gan, tiêu độc, tiêu viêm, tiêu thực, nhuận tràng,
sát trùng, chỉ dưoíng (ngừng ngứa). Chủ trị: Chứng táo
bón, nhiều đờm, phù thũng, đau gan, da vàng. Dùng
ngoài chữa hắc lào, viêm da thần kinh, thấp chẩn.
C ách dùng, liều lượng
Ngày đùng 4-5 g (nhuận tràng), dạng thuốc sắc.
Dùng ngoài; Lượng thích hợp, rửa sạch và cạo tróc vẩy
hắc lào, giã nát lá, lấy nưóc cốt bôi, một ngày 2 lần,
hoậc lấy lá tươi vò, sát vào ehỗ bị hắc lào.
K iẽ n g k ỵ
Phụ nữ có thai không nên dùng.
NGA TRUẬT (Thân rễ)
R hizom a Curcum ae zedoariae
Tam nại, Nghệ đen, Ngải tím
Thân rễ đã chế biến khô của eây Nga tm ẫt (Curcuma
zedoaria (Berg.) Roscoe), họ Gừqg (Zingiheraceae).
M ô tả
Thân rễ hình trứng, dài 4 - 6 cm, đường kính 2,5 - 4
cm, mặt ngoài màu nâu, vàng xám đến màu nâu xám,
có những mấu nhô lên, hình vòng, các đốt dài khoảng
5 - 8 mm có những vân nhăn dọc nhỏ, những vết sẹo
của fễ đã loại đi và vết nhô ra của nhánh ngang. Nhìn
qua kính lúp, thấy mặt ngoài thân rễ phủ những lông
thô. Chất rắíi như sừng, khó C ắ t. Mật cắt ngang màu
nâu xám, có một vòng nâu xám nhạt ở giữa, phân cách
trụ dày với phần vỏ dày 2 - 5mm. Mùi thơm nhẹ đặc
biệt, vị mát lạnh, hăng cay, đắng.
Vi phẫu
Mặt cắt ngang thân rễ: Một số lớp vỏ bao (chu bì), lớp
vỏ rộng, phân hoá gỗ, với những bó mạch, nhỏ và to,
rải rác, lớp tương tự nội bì hoá bần, thành mỏng, tiếp
ngay sau là một đám rối những bó mạch, không đều, ở
chu vi của trung trụ. Trong mô mềm rải rác có những
tế bào chứa tanin và nhữiig ống dầu to, dễ thấy. Tế bào
mô mềm chứa đầy những hạt tinh bột đơn, có vết
chấm ở cuối và vết rốn lệch tâm.
Độ ẩm
Kliông quá 13% (Phụ lục 9.6).
T ạp chất (Phụ lục 9.4)
Gốc thân, vảy lá còn sót lại; Không quá 1%.
Tạp chất khác: Không quá 1%.
Tro toàn phần
Không qua 7,0% (Phụ lục 7.6).
Định lượng
Tiến hành theo phương pháp định lượng tinh dầu trong
dược liệu (Phụ lục 9.2). Hàm lượng tinh dầu không
được ít hơn 1%.
Chế biến
Thu hoạch vào mùa đông, khi phần trên mặt đất khô
héo. Đào lấy thân rễ, rửa sạch, đồ chín đến thấu lõi,
rồi phơi khô hoặc sấy khô ở nhiệt độ thấp, sau đó loại
bỏ rễ con và tạp chất.
Bào chế
Nga truật: Lấy Nga truật khô, ngâm qua, rửa sạch, đồ
mềm, thái lát mỏng, phơi hay sấy khô.
Thố Nga truật (chế giấm): Lấy lát Nga truật sạch, tẩm
giấm một đêm, 600 g Nga truật, ngâm trong 160 ml
giấm, 160 ml nước, đun đến thấu lõi (cạn chất lỏng),
sao đến khô.
Bảo quản
Để nơi khô, tránh mọt.
Tính vị, quy kinh
Khổ, tân, ôn. Vào các kinh can, tỳ.
Công năng, chủ trị
Hành khí, phá huyết, chỉ thống, tiêu tích. Chủ trị: Hòn
cục bĩ khối, ứ huyết kinh nguyệt bế tắc, thực tích đau
trướng.
Cách dùng, liều Iưọng
Ngày dùng 6 - 9 g, dạng thuốc sắc hay hoàn tán.
Thưòng phối hcfp với các vị thuốc khác.
Kiêng kỵ
Phụ nữ có thai không nên dùng.
Cơ thể hư yếu có tích trệ không nên dùng, muốn dùng
phải phối hợp với Nhân sâm, Bạch truật.
NGẢI CỨU
Herba Artemisiae vulgaris
Thân mang ngọn và lá đã phơi hay sấy khô của cây
Ngải cứu {Artemisia vulgaris L.), họ Cúc (Asteraceae).
M ô tả
Thân mang ngọn dài không quá 30 cm, có khía dọc,
màu vàng nâu hay nâu xám, có lông tơ. Lá mọc SÖ le,
có cuống hoặc không, thưcmg nhăn nheo, cuộn vào
nhau. Lá có nhiều dạng: Lá trên ngọn nguyên, hình
dáo; lá phía dưới xẻ lông chim một hoặc hai lần. Mặt
trên lá màu xám đến xanh đen, nhẵn hay có rất ít lông
tơ, mặt dưới lá màu tro trắng, có rất nhiều lông tơ
trắng như mạng nhện nằm dẹp, cụm hoa đầu, gồm
nhiều hoa hình ống.
Vi phẫu
Lá: Biểu bì trên và dưới đều mang 2 loại lông che chở:
Lông đa bào một dãy và lông đa bào hình ehữ T (đầu
lông có 1 tế bào hình thoi nằm ngang, chân lông đa
bào đính vào giữa tế bào hình thoi). Tương ứng với 2
phía lồi của gân lá có đám mô dày) 3 hoặc 5 bó libe -
gỗ rời nhau xếp hình cung cân đối; Bó giữa to nhất,
các bó hai bên nhỏ dần (cấu tạo libe - gỗ chồng kép).
Lỗ khí gồm 2 tế bào hình hạt đậu nhô hẳn ra ngoài
biểu bì. Dưới lớp biểu bì trên của phần phiến lá có 1
hàng mô giậu, kế đến là mồ khuyết.
Thân: Mặt cắt ngang gần như hình đa giác do có nhiều
chỗ lồi. Biểu bì mang lông che chở đa bào một dãy và
lông đa bào hình chữ T. Đám mô dày tập trung'ở các
chỗ lồi. Mô mềm vỏ xen kẽ giữa các đám mô dày.
Từng đám mô cứng hình thoi, hai đầu nhỏ, ở giữa
phình to, nằm sát mô dày và úp lên phần libe. Vòng
libe cấp 2 uốn lượn, lồi lõm theo đám mô cứng. Tầng
sinh libe - gỗ cũng uốn lưcm theo libe - gỗ cấp 2 , có
nhiều chỗ lồi lõm bên ngoài và bên trong. Mạch gỗ tập
trung nhiều ồ chỗ lồi ứng với đám mô cứng bên ngoài.
Mô mềm ruột cấu tạo bởi những tế bào tròn màng
mỏng, càng vào tâm tế bào càng to hơn.
Soi bột
Lông che chở (bị gẫy hoặc còn nguyên) đa bào một
dãy hoặc đa bào hình chữ T (đầu đem bào hình thoi,
chân lông đa bào một dãy). Lông tiết: Đầu có một tế
bào, chân có 3 tế bào. Mảnh biểu bì thân gồm tế bào
hình chữ nhật. Mảnh biểu bì lá gồm tế bào có màng
mỏng, ngoằn ngoèo. Lỗ khí thường tách rời khỏi biểu
bì và đứng riêng lẻ. Sợi dài, thành hơi dày, đứng riêng
lẻ hoặc tụ họp thành từng đám. T ế bào mô cứng hình
trái xoan màng dày, khoang rộng, có ống trao đổi rõ.
Mảnh mạch điểm, mạch vạch, mạch xoắn.
Định tính
Lấy 5 g dược liệu cắt nhỏ, cho vào bình nón có nút
mài dung tích 50 ml, thêm khoảng 30 ml nước. Đun
sôi 3 - 5 phút. Gạn lấy dịch nước cho vào chén sứ, cô
còn khoảng 1 ml. Thêm 5 ml ethanol 96% (TT). Lọc
qua giấy lọc. Lấy dịch chiết (Dung dịch A) làm các
phản ứng mục A, B và c.
A. Nhỏ vào 3 lỗ của khay sứ trắng, mỗi lỗ 3 giọt dung
dịch A, lần lượt làm như sau:
Lỗ 1: Thêm 1 giọt dung dịch sắt (III) clorid 5% (TT),
dung dịch chuyển màu xanh đen.
Lỗ 2: Thêm 1 giọt dung dịch natri hydroxyd 10%
(TT), xuất hiện tủa màu vàng, tủa tan trong lượng thừa
thuốc thử.
Lỗ 3: Thêm 1 giọt thuốc thử Diazo và 2 giọt dung dịch
natri hydroxyd 10% (TT), xuất hiện màu đỏ tươi.
B. Nhỏ 2 - 3 giọt dung dịch A lên tờ giấy lọc, để khô.'
Quan sát dưới đèn tử ngoại ở bước sóng 366 nm, thấy
huỳnh quang vàng lục. Hiện màu bằng hơi amoniac,
xuất hiện màu vàng tươi,
c. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel G dày 0,25 cm, sấy ở 120°c trong
1 giờ.
Dung môi khai triển: Toluen - ethyl acetat - acid
formic (4; 10; 5).
Dung dịch thử: Dung dịch A
Dung dịch đối chiếu; Lấy 5 g bôt Ngải cứu (mẫu
chuẩn), tiến hành chiết như đối với dung dịch thử.
Cách tiến hành: Chấm riêng rẽ 10 |xl mỗi dung dịch
trên lên bản mỏng. Sau khi triển khai, lấy bản mỏng ra
để bay hơi hểt dung môi, quan sát dưới ánh sáng tử
ngoại ở bước sóng 366 nm. Trên sắc ký đồ của dung
dịch thử phải cho 2 vết có cùng màu sắc (phát quang
màu vàng lục) và cùng giá trị Rf với các vết trên sắc ký
đổ của dung dịch đối chiếu.
Sau đó, phun lên bản mỏng hỗn hợp dung dịch acid
boric 10% (TT) - acid oxalic 10% (2; 1). Quan sát dưới
ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 366 nm. Trên sắc ký đồ
của dung dịch thử phải có 2 vết vàng đậm và phát
quang màu lục sáng có cùng màu sắc và giá trị Rf với
các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.
Độ ẩm
Không quá 13% (Phụ lục 9.6).
Tro toàn phần
Không quá 9% (Phụ lục 7.6).
Tạp chất
Không quá 0,5% (Phụ lục 9.4).
Tỷ lệ thân và cành
Không quá 35% (Phụ lục 9.4).
Tỷ lệ vụn nát
Qua rây có kích thước mắt rây '4 mm: Không quá 5%
(Phụ lục 9.5).
Địnhlưọng
Tiến hành theo phương pháp định lượng tinh dầu trong
dược liệu (Phụ lục 9.2). Dùng 40 g dược liệu đã cắt
nhỏ, thêm 200 ml nước, cất trong 3 giờ. Hàm lưọĩig
tinh dầu không ít hơn 0,25%.
Chế biến
Thường thu hái vào tháng 5 - 6 (lúc chưa ra hoa), chặt
lấy đoạn cành dài không quá 40 cm, mang nhiều lá,
loại bỏ tạp chất, phơi âm can hay sấy nhẹ tới khô.
Bào chế
Ngải cứu khô: Loại bỏ tạp chất và cành, rây bỏ chất
vụn, thu được Ngải diệp, rửa qua nước cho mềm, thái
ngắn, phơi khô.
Ngải thán (hoặc Thố Ngải thán); Chọn Ngải diệp sạch
cho vào nồi sao to lửa đến khi đa phần (khoảng 7 phần
10 ) chuyển thành màu đen, trộn đều với giấm, sao khô
hoặc lấy ra phơi ở chỗ mát 2 - 3 ngày cho khô. Cứ 100
kg lá Ngải cứu dùng 15 lít giấm.
Ngải nhung dùng để (châm) cứu: Lá Ngải cứu sạch
phơi khô, sao qua, để cho mềm, cho vào cối giã kỹ,
khi nào mịn như nhung là được, bỏ xơ và bột vụn.
Bảo quản
Để nơi khô, thoáng mát.
Tính vị, quy kinh
Khổ, tân, ôn. Vào các kinh can, tỳ, thận.
Công năng, chủ trị
Điều hòa khí huyết, trừ hàn thấp, điều kinh, an thai,
cầm máu. Chủ trị: Kinh nguyệt không đều, bụng lạnh
đau, băng huyết dong huyết, thai động không yên,
bạch đới ở phụ nữ do tử cung lạnh, thổ huyết, đổ máu
cam, đi lỵ, đại tiện ra máu, viêm ruột, dây thần kinh
đau, phong thấp, sưng đau do sang chấn, trị ghẻ lở.
Cách dùng, ỉiều lượng
Ngày dùng 6 - 12 g, dạng thuốc sắc.
Ngải cứu dùng tươi: Rửa sạch, giã, vắt lấy nước uống
hoặc đắp nơi đau với liều thích hợp.
Kiêng kỵ
Am hư huyết nhiệt, khôilg nên dùng.
NGHỆ (Thân rễ)
Rhizoma Curcumae longae
Khương hoàng
Thân rễ đã phơi khô hay đồ chín rồi phơi hoặc sấy khô
của cây Nghệ vàng {Curcuma longa L.), họ Gừng
(Zingiheraceae).
Mô tả
Thân rễ (qụen gọi là củ) hình trụ, dài 2 - 5 cm, đường
kính 1 - 3 cm. Mặt ngoài màu xám nâu, nhăn nheo, có
những vòng ngang sít nhau, đôi khi còn vết tích của
các nhánh và rễ. Mặt cắt ngang thấy rồ 2 vùng vỏ và
trụ giữa; trụ giữa chiếm gần 2/3 đường kính. Chất chắc
và nặng. Mặt bẻ bóng, có màu vàng cam. Mùi thơm
hắc, vị hơi đắng, hơi cay.
Vi phẫu
Tiêu bản mới cắt, chưa nhuộm tẩy thấy rõ lóp bần dày,
gồm nhiều hàng tế bào dẹt, trong đó rải rác có những
tế bào màu vàng hoặc xanh xám, phía ngoài rải rác
còn có lông đơn bào dài. Mô mềm vỏ gồm những tế
bào tròn to, màng mỏng, chứa hạt tinh bột (dược liệu
đã đồ chín thì tinh bột ở trạng thái hồ). Rải rác trong
mô mềm còn có tế bào tiết tinh dầu màu vàng và các
bó libe - gỗ nhỏ. Nội bì và trụ bì rõ. Mô mềm ruột có
cấu tạo giống mô mềm vỏ. Trong mô mềm ruột có
những bó libe - gỗ rải rác nhiều hơn, một số bó tập
trung sát cạnh trụ bì, gần như tặo thành một vòng tròn.
Soi bột
Mảnh mô mềm gồm những tế bào màng mỏng chứa
các hạt tinh bột. Nhiều hạt tinh bột hình trứng dài 12
- 50 |j.m, rộng 8 - 2 1 |j,m, có vân đồng tâm và rốn
lệch tâm. Tế bào chứa tinh dầu và nhựa tạo thành
những đám lổn nhổn màu vàng. M ảnh mạch mạng và
mạch vạch.
Định tính
A. Lắc 0,5 g bột dược liệu với 3 ml ethanol 90% (TT),
nhỏ 3 - 4 giọt dịch chiết trên giấy lọc. Để khô, trên
giấy lọc còn lậi vết màu vàng. Tiếp tục nhỏ từng giọt
dung dịch acid boric 5% (TT) rồi acid hydrocloric
loãng (TT), làm như vậy vài lần và hơ nóng nhẹ cho
khô, vết vàng sẽ chuyển thành màu đỏ. Sau đó thêm 3
giọt dung dịch amoniac (TT), sẽ tiếp tục chuyển sang
màu xanh đcn.
B. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại, bột được liệu có
huỳnh quang màu vàng tươi.
c. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lụe 4.4).
Bẳn mỏng: Silicagel G dày 0,25 cm, đã sấy ở 120°
trong 1 giờ.
Dung rriôi triển khai; Clorpform - acid acetic (9:1).
Dung dịch thử: Lấy 0,1 g bột dược liệu cho vào cốc
thuỷ tinh, thêm vào cốc 5 ml methanol, đun tới sôi rồi
để nguội, lọc lấy dung dịch để thử.
CácỊi tiến hành: Chấm lên bản mỏng 20 |al dung dịch
thử, triển khai xong, lấy bản mỏng ra, để bay hơi hết
dung môi, phun lên bản mỏng dung dịch gồm 15 ml
dung dịch acid boric 3% (TT) trộn với 5 ml dung dịch
acid oxalic 10% (TT). Xuất hiện 3 vết; 1 vết đỏ gạch
tương ứng với giá trị Rf = 0,8; 1 vết vàng cam tương
ứng với giá trị Rf = 0,70 và 1 vết vàng tương ứng với
giá trị Rf = 0,46.
Độ ẩm
Không quá 12% (Phụ lục 9.6).
Tạp chất
Không quá 1% (Phụ lục 9.4).
Tỷ lệ non, xốp
Không quá 1% (Phụ lục 9.4).
Tro toàn phần
Không qua 8 % (Phụ lục 7.6).
Định lượng
A. Định lượng tinh dầu : Tiến hành theo phương pháp
định lượng tinh dầu trong dược liệu (Phụ lục 9.2).
Dùng 30 g bột dược liệu thô, thêm 150 ml nước, cất
trong 3 giờ. Hàm lượng tinh dầu không ít hơn 1,5%.
B. Định lượng các chất chiết được trong dược liệu
(Phụ lục 9.3). Dược liệu phải chứa không ít hơn 8 %
chất chiết được trong ethanol 90%.
Ghế biến
Đào lấy thân rễ, phơi khô, cũng có thể đồ hoặc hấp
trong 6 - 12 giờ rồi đem phơi hoặc sấy khô.
Bào chế ■
Rửa sạch, ngâm 2 - 3 giờ, ủ mềm, thái lát rhỏng, phơi
khô.
Ngâm trong đồng tiện 3 ngày 3 đêm (ngày thay đồng
tiện một lần), thái lát, phơi khô, sao vàng (hành
huyết).
Bảo quản
Để nơi khô, trong bao bì kín, tránh bay mất tinh dầu.
Cần phơi sấy luôn để tránh mốc, mọt.
Tính vị, quy kinh
Tân, khổ, ôn, mùi thơm hắc. Vào các kinh can, tỳ.
Công năng, chủ trị
Hành khí, chỉ thống, phá huyết, thông kinh, tiêu mủ,
lên da non.’Chủ trị: Kinh nguyệt không đều, b ế kinh, ứ
máu, vùng ngưc bung khi trướng đau tức, đau liên
sườn dưới .khó thở, sau khi đẻ máu xấu không ra, kết
hòn cục “đau bụng, bị đòn, ngã tổn thưcxng ứ huyết, dạ
dày viêm loét, ung nhọt, ghe lở, phong thấp, tay chân
đau nhức.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 4 - 1 2 g, dạng thuốc sắc. Dùng ngoài;
Nghệ tươi giã nhỏ vắt lấy nước để bôi ung nhọt, vết
tấy lở loét ngoài da.
Kiêng kỵ
Cơ thể suy nhược, không có ứ trệ không nên dùiig.
NGỌC TRÚC (Thân rễ)
R hizom a Polygonati odorati
Thân rễ đã phơi khô của cây Ngọc trúc {Polygonatum
odoratum (Mill.) Druce), họ Tóc tiễa {Convallariaceae).
Mô tả
Dược liệu hình trụ tròn, hơi dẹt, ít phân nhánh, dài 4 -
18 cm, đưòíng kính 0,3 - 1,6 cm. Mặt ngoài màu trắng
hơi vàng hoặc hơi vàng nâu, trong mờ, có vân nhăn
dọc và vòng đốt tròn hơi lồi, có vết sẹo của rễ con,
dạng điểm tròn, màu trắng và vết thân dạng đĩa tròn.
Chất cứng giòn hoặc hơi mềm, dễ bẻ gãy, mặt bẻ có
tính chất sừng. Mùi nhẹ, vị hơi ngọt, nhai có cảm giác
nhớt dính.
Vi phẫu
Mặt cắt ngang: Tế bào bần, dẹt ở hai đầu, hoặc hình
chữ nhật nén dẹt, thành ngoài hơi dày lên, chất như
sừng. Nhiểu tế bào chứa chất nhầy rải rác trong mô
mềm, đưòng kính 80 -140 |j.m, có tinh thể calci oxalat
hình kim; rải rác có các bó mạch xếp đối xứng, một
v à i b ó m ạ c h g ỗ b a o q u a n h lib e .
Sơ chế
Thu hoạch vào mùa thu, đào lấy thân rễ, loại bỏ rễ
con, rửa sạch, phơi cho mềm, đem ra lăn và phơi, cứ
làm như vậy, lăn đi lăn lại rồi phơi, đến khi không còn
lõi cứng, phơi khô là được, hoặc đem đổ Ngọc trúc
tươi, rồi vừa lăn, vừa phơi, đến khi trong mờ thì phơi
khô là được.
Bào chế
Loại bỏ tạp chất, rửa sạch, ủ mềm, thái lát dày hoặc
cắt đoạn và phơi khô.
Bảo quản
Để nơi khô, thoáng mát, tránh mốc, sâu mọt.
T ính vị, quy kỉnh
Cam, vi hàn. Vào các kinh phế, vị.
Công năng, chủ trị
Dưỡng âm, nhuận táo, sinh tân, chỉ khát. Chủ trị: Phần
âm phế, vị thương tổn, ho nhiệt ráõ, họng khô, miệng
khát, nội nhiệt tiêu khát.
C ách dùng, liều Iưọng
Ngày dùng 6 - 12 g, dạng thuốc sắc.
NGÔ THÙ DU (Quả)
Prụctus Euodiae rutaecarpae
Quả gần chín, phơi khô của cây Ngô thù du {Euodia
rutaecarpa Hemsl. et Thoms.), họ Cam {Rutaceae).
Mô tả
Quả hình cầu hòặc hình cầu dẹt, đường kính 0,2 - 0,5
cm, mặt ngoài màu lục vàng thẫm đến màu nâu, thô,
xù xì. Có nhiều điểm chấm dầu nhô lên hoặc trũng
xuống. Đầu đỉnh quả có kẽ nứt hình sao 5 cánh, chia
quả thành 5 mảnh. Gốc quả còn sót lại cuống phủ lông
tợ vàng. Chất cứng, giòn. Mặt cắt ngang quả thấy rõ 5
ô, mỗi ô chứa 1 - 2 hạt màu vàng nhạt. Mùi thơm ngát.
Vị'cay, đắng.
Soi bột
Màu nâu, lông che chở gồm 2 - 6 tế bào, đường kính
140 - 350 [im, vách có mấu bướu rõ rệt. Một số
khoang tế bào chứa các chất màu vàng nâu đến đỏ
nâu. Lông tiết cộ đầu hình bầu dục, gồm 7 - 14 tế bào
thường chứa chất màu vàng và chân có 2 - 5 tế bào.
Cụm tinh thể calci oxalat có đường kính 10 - 25 ỊLim
thường thấy hơn là tinh thể calci oxalat hình lăng trụ.
T ế bào đá hình tròn hoặc hình chữ nhật, đưèíng kính
35 - 70 Ịim. Đôi khi còn thấy các mảnh vỡ màu vàng
của các khoang dầu.
Định tính
Lấy 0,5 g bột dược liệu, cho vào ống nghiệm, thêm 10
ml dung dịch acid hydrocloric 1% (TT), lắc mạnh vài
phút, lọc. Lấy dịch lọc làm các phản ứng sau;
Lây 2 ml địch lọc, thêm 1 giọt thuốc thử Mayer (TT),
lắc đều, sẽ có tủa màu trắng ngà.
Lấy 1 ml dịch lọc, thêm từ từ 2 ml dung dịch p -
dimethyl aminobenzaldehyd (TT), đun nóng trên
cách thuỷ, giữa hai lớp"aung dịch sẽ hình thành vòng
nâu đỏ.
Độ ẩm
Không quá 5 % (Phụ lục 9.6).
Tạp chất
Cuống quả đã tách rời và tạp chất khác: Không quá 3
% (Phụ lục 9.4).
Định lượng
Tiến hành theo phưcmg pháp định lượng tinh dầu (Phụ
lục 9.2). Dùng 100 g dược liệu. Hàm lượng tinh dầu
không ít hơn 0,25%, tính theo dược liệu khô kiệt.
Chế biến
Thu hoạch từ tháng 8 tháng 11, khi quả chưa nứt, cắt
cành có quả, phơi hoặc sấy khô ở nhiệt độ thấp
(khoảng 50” C), loại bỏ tạp chất như cành, lá, cuống
quả.
Bào chế
Lấy Cam thảo, giã nát, thêm lượng nước thích hợp, sắc
lấy nước, vớt bỏ bã, cho Ngô thù du sạch vào, ủ eho
hút hết nước rổi sao cho hơi khô, lấy ra phơi khô. Gứ
100 kg Ngô thù du dùng 6 kg Cam thảo.
Bảo quản
Để nơi khô, mát, trong bao bì kín.
Tính vị, quy kinh
Khổ, ôn, hơi độc. Vào các kinh tỳ, yị, can, thận
Công năng, chủ trị
Tán hàn, chỉ thống, giáng nghịch,chỉ nôn, trợ dương,
chỉ tả. Chủ trị: Quyết âm đầu thống (kinh quyết âm
chướng ngại gây nhức đầu), hàn sán đau bụng, hàn
thấp cưỚG khí, thuỷ thũng, hành kinh đau bụng, thượng
vị đau chướng, nôn, ợ chua, ngũ canh tiết tả, tiêu chảy.
Dùng ngoài điều trị viêm miệng, lưỡi.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 1,5 - 4,5 g, dạng thuốc sắc hoặc hoàn tán.
Thường phối hợp với các loại thuốc khác. Dùng ngoài,
lượng vừa đủ.
Kiêng kỵ
Không hàn thấp không nên dùng.
NGŨ BỘI TỬ
Galla chinensis
Tổ đã phơi hay sấy khô của ấu trùng sâu Ngũ bội tử
{Melaphis chinensis (Beil.) Baker = Schlechtendalia
chinensis Bell.) ký sinh trên cây Muối tức Diêm phu
mộc {Rhus chinensis Muell.), họ Đào lộn hột
{Anacardiaceae).
Mó tả
Túi hìiìh trứng (Đỗ bội) hoặc hình củ ấu (Giác bội),
phân nhánh nhiều hay ít, nguyên hoặc vỡ đôi, vỡ ba.
Đỗ bội: Hình tròn dài, hoặc hình thoi, dạng nang, dài
2,5 - 9 cm, đường kính 1,5 - 4 cm. Mặt ngoài màu nâu
xáiBị hời có lông tơ mềm. Chất cứng giòn, dễ vỡ vụn.
Mặt gẫy có dạng chất sừng, sáng bóng, thành dày 0,2 -
0,3 cm; mặt trong phẳng, trơn, khoang rỗng, có xác
chết của ấu trùng, màu nâu đen, và chất bột bài tiết ra,
màu xám. Mùi đặc biệt, vị se.
Giác bội: Hình củ ấu, có phân nhánh, dạng sừng,
không đều, lông tơ mềm rõ rệt, thành tưcmg đối mỏng.
Vi phẫu
Biểu bì có nhiều lông che chở, thành dày. Mô mểm,
chứa hạt tinh bột nhỏ và tinh thể calci oxalat hình cầu
gai. Bó libe - gỗ rải rác, đôi khi có ống nhựa đi kèm.
Bột
Màu vàng nâu, vị chát. Soi kính hiển vi thấy lông che
chở cấu tạo bởi 1 - 2 tế bào, dài 70 - 350 ¡am. Mảnh
mô mềm chứa hạt tinh bột, đưòmg kính 10 fj,m. Tinh
thể calci oxalat hình cầu gai, đường kính khoảng 25
|j,m; ống nhựa ít gặp. Mảnh mạch xoắn.
Định tính
Lấy khoảng 0,5 g bột dược liệu, thêm 4 ml nước, đun
nóng nhCj lọc. Lấy 1 ml dịch lọc, thêm 1 giọt sắt (III)
clorid 5% (TT), sẽ có tủa đen lơ.
Lấy 1 ml dịch lọc trên, thêm 2 giọt dung dịch kali stibi
tartrat (TT), sẽ có tủa trắng.
Độ ẩm
Không quá 11 % (Phụ lục 5.16, 1 g, 105“c , 5 giờ).
Tro toàn phần
Không quá 2% (Phụ lục 7.6).
Tạp chất
Mảnh lá, mẩu cành; Không quá 0.5% (Phụ lục 9.4).
Tỷ lệ yụn nát (Phụ lục 9.5)
Vỡ đôi, vỡ ba: Không quá 50%.
Mảnh dưới 2 mm: Không quá 5%
Định lượng
Lấy chính xác khoảng 2 g bột dược liệu (qua rây có số
rây là 355 (Phụ lục 2.6), tiến hành theo phương pháp
định lượng taninoid trong dược liệu (Phụ lục 9.1).
Hàm lượng tanin không được ít hơn 50%.
Chế biến
Thu hoạch vào mùa thu, lấy về, luộc qua hoặc đồ cho
đến khi mặt ngoài có màu tro, diệt chết nhộng sâu, lấy
ra, phơi hoặc sấy khô. Dựa theo hình dạng bên ngoai
mà chia ra Đỗ bội và Giác bội.
Bào chế
Đập vỡ Ngũ bội tử, loại bỏ tạp chất, đem dùng.
Bảo quản
Để nơi khô, tránh giập vỡ, vụn nát.
Tính vị, quy kinh
Toan, sáp, hàn. Vào các kinh phế, đại trưòng, thận.
Công năng, chủ trị
Sáp trường, chỉ tả, liễm hãm, chỉ huyết, trừ thấp, liễm
sang, giải độc, liễm phế, giáng hoả. Chủ trị; Tiêu chảy
lâu ngày, lỵ lâu ngày, mồ hôi trộm, tiêu khát (tiểu
đường), tiện huyết, nôn ra máu, trĩ huyết, ngoại
thương xuất huyết, ung thũng nhọt độc sưng, sang độc,
ngoài da loét do thấp, phế hư ho lâu ngày, phế nhiệt ho
có đờm,
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 3 - 6 g, dạng thuốc sắc. Dùng ngoài lượng
thích hợp.
NGŨ GIA BÌ CHÂN CHIM (Vỏ)
Cortex Schefflerae heptaphyllae
Vỏ thân và vỏ cành đã phơi hay sấy khô của cây Ngũ
gia bì chân chim {Schejflera heptaphylla (L.) Frodin),
họ Nhân sâm (Araliaceae).
Mô tả
Mảnh vỏ hơi cong kiểu hình máng, dài, 20 - 50 cm.
Rộng 3 - 1 0 cm, dày khoảng 0,3 - 1 cm. Dược liệu đã
được cạo lớp bần, có màu nâu nhạt, lốm đốm vết xám
trắng nhạt. Mặt cắt ngang gồm lớp ngoài lổn nhổn như
có sạn, lófp trong có sợi xốp và đễ tách dọc. v ỏ nhẹ và
giòn. Mùi thơm nhẹ, vị hơi đắng.
Vi phẫu
Lớp bần còn sót lại gồm khoảng 10 hàng tế bào hình
chữ nhật nằm ngang, màng hơi dày, xếp chồng lên
nhau thành dãy xuyên tâm đều đặn.
Tầng sinh bần - lục bì: Gồm một lớp tế bào hình chữ
nhật nằm ngang, xếp đều đặn. Tế bào mô cứng xếp
thành từng đám, màng rất dày, hình chữ nhật hay hình
nhiều cạnh, nằm ngang, khoang hẹp, có ống trao đổi rõ.
Mô mềm vỏ tế bào màng mỏng, hẹp và kéo dài theo
hướng tiếp tuyến, trong mô mềm vỏ có các ống tiết rải
rác. Vòng libe cấp 2 dày, tế bào libe màng m ỏng. Sợi
libe xếp thành đám, xen kẽ thành nhiều tầng trong
libe. Tế bào sợi tròn màng dày. Cạnh đám sợi có tinh
thể calci oxalat, tia tuỷ hẹp gồm 3 dãy tế bào đi xuyên
qua vùng libe cấp 2 , theo hướng xuyên tâm, khoang
sợi rộng, tầng sinh libe - gỗ.
Soi bột
Nhiều tế bào mô cứng hình chữ nhật hoặc hình nhiều
cạnh màu vàng nhạt, màng rất dày, có ống trao đổi rõ,
đứng riêng lẻ hay tụ họp thành từng đám. Sợi màng
dày, có ống trao đổi rõ. Mảnh bần gồm tế bào chữ
nhật, xếp đều đặn, màng dày. Tế bào mô mểm hình
nhiều cạnh, màng mỏng. Tinh thể calci oxalat hình
chữ nhật, hình lập phuofng, chiều rộng khoảng 40 fa,nn.
Hạt tinh bột nhỏ, đường kính 4 |im, đôi khi tới 16 )am.
Định tính
A. Lấy 5 g bột dược liệu cho vào bình nón, thêm 20
ml ethanol 96% (TT), đun sôi, lắc, để nguội rồi lọc.
Lấy 1 ml dịch lọc, thêm 1 ml thuốc thử Fehling (TT),
đun sôi, xuất hiện tủa đỏ gạch.
Lấy 1 ml dịch lọc, cho vào ống nghiệm khác, thêm 5
giọt anhydrid acetic (TT), thêm từ từ theo thànỊi ống
nghiệm 0,5 ml acid sulfuric đậm đặc (TT). Lớp phân
cách giữa hai dung dịch có vòng màu đỏ nâu.
B. Lấy 1 g bột dược liệu cho vào ống nghiệm, thêm 10
mỉ nước, lắc, sẽ có bọt bển trong khoảng 10 phút.
c . Lấy 1 g bột dược liệu (hoặc 1 mảnh dược liệu).
Thêm 1 giọt dung dịch đồng acetat 10% (TT), sau 4
giờ xuất hiện màu lục.
Độ ẩm
Không quá 12%, dùng ỊO g bột dược liệu thô (Phụ lục
9.6). ■ ‘ ■ ' ' .
Tro toàn phần
Không quá 4,5% (Phụ lục 7.6).
Tạp chất
Không quá 1% (Phụ lục 9.4).
Chế biến
Vỏ thân, vỏ cành thu hái quanh năm, chủ yếu vào mùa
xuân và mùa thu; lúc trời khô ráo, bòc lấy vỏ cây theo
kích thước qụy định, rửa sạch, bỏ lõi, cạo bỏ lóp bần ở
ngoài, phơi trong bóng râm, ủ với lá chuối 7 ngày
(thỉnh thoảng đảo cho đều, để nổi mùi hương) rồi lấy
ra phơi hoặc sấy nhẹ (50 - 60°C) cho khô.
Bào chế
Vỏ rửa sạch, đồ mềm, thái miếng phơi khô.
Bảo quản
Để nơi khô mát, tránh mốc mọt.
T ính vị, quy kinh
Khổ, sáp, lương. Vào hai kinh can, thận.
Công năng, chủ trị
Phát hãn, giải biểu, khu phong, trừ thấp, mạnh gân cốt,
tăng trí nhớ. Chủ trị; Đau lưng do phong hàn thấp,
nhức xương, tê Ịiệt hoặc gân xương co quắp, phong
thấp sựng đau, bị đánh, bị ngã, ứ tích sưng đau, cảm,
sốt, họng sưng đau, tiêu hóa kém, bí tiểu tiện, phù
thũng, trẻ con chậm lớn, còi xương.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 10 - 20 g vỏ khô, dạng thuốc sắc hoặc
rượu thuốc.
NGŨ GIA BÌ GAI (Vỏ rễ, vỏ thân)
Cortex Acanthopanacis trifoliati
Vỏ rễ và vỏ thân đã phơi hay sấy khô của cây Ngũ gia
bì gai (Acanthopanax trifoliatus (L.) M err.), họ Nhân
sẫm (Araliaceaẹ).
M ô tả
Mảnh vỏ cuộn hình lòng máng, dài 10 - 20cm, chiều
rộng 0,5 - Icm, dày khoảng 1 - 3mm. M ật ngoài có
lớp bần mỏng, màu vàng nâu nhạt có nhiều đoạn rách
nứt, để lô lớp trong màu nâu thẫm. Mặt cắt ngang lởm
chỏím. Chất nhẹ, giòn, hơi xốp. Mùi thơm nhẹ.
Vi phẫu
Lớp bần gồm nhiều hàng tế bào hình chữ nhật, xếp
chồng lên nhau thành dãy xuyên tâm đều đặn. Tầng
phát sinh bần lục bì gồm một lớp tế bào hình chữ nhật.
Mô mềm có tế bào màng mỏng, hình dạng méo mó.
Trong mô mềm vỏ rải rác CQ ống tiết và tinh thể calci
oxalat hình cầu gai. Sợi mô cứng xếp thành từng đám
rải rác theo một vòng không liên tục giữa ranh giới mô
mềm và libe. Vùng libe dày có các tia tuỷ xuyên tâm.
Tầng sinh libe - gỗ.
Soi bột
Nhiều tế bào mộ cứng hình chữ nhật hoặc hình nhiều
cạnh rriàu vàng nhạt, màng rất dày, ống trao đổi rõ,
đứng riêng lẻ hoặc tụ lại từng đám. Sợi màng dày, có
ống trao đổi rõ. Mảnh bần tế bào hình nhiều cạnh,
màng dày, màu vàng nhạt. Tế bào mô mềm hình nhiều
cạnh, màng mỏng, chứa nhiều hạt tinh bột nhỏ hình
nhiểu cạnh, đơn hoặc kép. Tinh thể calci oxalat hình
cầu gai, có đường kính 12 - 40 |a,m.
Định tính
Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản lĩỊỏng: Silicagel G, dày 0,25 mm, sấy ở 120°c
trong 1 giờ.
Dung môi khai triển: n - butanol - ethanol - düng dịch
amoniac (7; 2: 5).
(Pha dung dịch amoniac; Trộn 1 thể tích amoniac đậm
đặc (TT) với 3 thể tích nước).
Dung dịch thử: Ngâm 0,5 g bột dược liệu với 5 ml
ethanol 80% (TT), đun trong cách thủy khoảng 15
phút, lọc lấy phần dịch trong.
Dung dịch đối chiếu; Hoà tan acid oleanolic trong
cloroform để được dung dịch chứa 0,5 mg/ml.
Cách tiến hành: Châm riêng biệt lên bản mỏng 20 ịil
dung dịch thử và 10 |J.1 dung dịch đối chiếu. Sau khi
triển khai khoảng 12 cm, lấy bản mỏng ra để khô ở
nhiệt độ phòng. Phun dung dịch vanilin 1% trong hỗn
hợp cùng thể tích methanol và acid phosphoric đâm
đặc. Sấy bản mỏng ở 120°c khoảng 5 phút, xuất hiện 3
vết màu tím cùng màu với vết của acid oleanolic và có
Rr, = 0,80; Rr, = 0,95; Rrj = 1,06.
Độ ẩm
Không quá 12% (Phụ lục 9.6).
Tro toàn phần
Không qua 6,5% (Phụ lục 7.6).
Trơ không tan trong acid
Không quá 4% (Phụ lục 7.5)
Tạp chất
Không quá 1% (Phụ lục 9.4)
C hế biến
Thu hoạch vỏ rễ, vỏ thân vào mùa hạ, mùa thu. ủ cho
thơm, phơi trong bóng râm, chỗ thoáng gió hoặc sấy
nhẹ ở 50°c đến khô.
Bảo quản
Để nơi khô, mát.
NGŨ VỊ TỬ
Fructus Schisandràe
Quả chín phơi hoặc sấy khô của cây Ngũ vị bắc
{Schisandra chinensis (Turcz.) Baill.) hoặc cây Hoa
trung ngũ vị hay Ngũ vị Hoa nam {Schisandra
sphenanthera Rehd. et Wils.), họ Ngũ vị
(Schisancỉraceae).
M ô tả
Ngũ vị Bắc: Quả hình cầu không đều hoặc hình cầu
dẹt, đường kính 5 - 8 mm. M ặt ngoài màu đỏ, đỏ tía
hoặc đỏ thẫm, nhăn nheo, có dầu, thịt quả mềm. Có
trường hợp mặt ngoài màu đỏ đen hoặc phủ lớp phấn
trắng. Có 1 - 2 hạt hình thận, mặt ngoài màu vàng
nâu, sáng bóng, vỏ hạt mỏng, giòn. Thịt quả mùi
nhẹ, vị chua. Sau khi đập vỡ, hạt có mùi thơm. VỊ
cay, hơi đắng. • ml cloroform (TT). Đun hồi lưu trên cách thuỷ khoảng
Ngũ vị Hoa nam: Quả tương đối nhỏ, mặt ngoài màu
đỏ nâu đến nâu, khô héo, nhăn nheo. Thịt quả thường
dính chặt vào hạt.
Vi phẫu
Ngu vị bắc: Vỏ quả ngoài gổm một hàng tế bào hình
vuông hoặc hình chữ nhật, vách hơi dày, bên ngoài
phủ lớp cutin, rải rác có tế bào dầu.
Vỏ quả giữa có 10 hàng tế bạo mô mềm hoặc hơn,
vách mỏng chứa hạt tinh bột, rải rác có những bó
mạch chồng chất, nhỏ.
Vo quả trong gồm 1 hàng tế bào hình vuông nhỏ. vỏ
hạt có 1 hàng tế bào đá xếp xuyên tâm kéo dài, vách
dảy, có các lô nhỏ dày đặc và cac ống. Ngay bên dưới
vỏ hat có 3 hàng tế bào đá hoặc hơn, hình tròn, hình
tam giác, hoặc hình đa giác có lỗ tương đối lớn. Bên
dưới lớp tế bào đá, có mấy hàng tế bào mô mềm.
Phần sống noãn của hạt có các bó mạch; có một hàng
tế bào hình chữ nhật chứa tinh dầu màu vàng nâu, dưới
nữa là 3 - 5 hàng tế bào nhỏ.
Tế bào vỏ trong của hạt nhỏ, vách hơi dày. Tế bào nội
nhũ chứa giọt dầu và hạt aleuron.
Soi bôt
Ngũ vị bắc:
Màu tía thẫm, tế bào đá của vỏ hạt có hình đa giác
hoặc đa giác kéo dài khi nhìn trên bề mặt, đường kính
18 - 50 |j.m, vách dày với các ống iỗ nhỏ, sít nhau; các
khoang chứa chất dầu màu nâu sẫm vô định hình. Tế
bào đá của lớp trong vỏ hạt có hình đa giác, hình tròn
hoặc các dạng hình không đều, đưcmg kính tới 83 )0,m,
vách hơi dày với lỗ to. Tế bào vỏ quả hình đa giác khi
nhìn trên bề mặt, thành tế bào phía ngoài lồi lên tạo
thành lớp tế bào dạng chuỗi hạt, phủ lóp cutin, có vân
sọc. Trong vỏ quả rải rác có tế bào dầu. Tế bào vỏ quả
giữa nhăn nheo, chứa chất màu nâu vô định hình và
hạt tinh bột.
Định tính
A. Lấy 1 g bột dược liệu thô, cho vào ống nghiêm,
thêm 10 ml nước, ngâm 10 phút, thỉnh thoảng lắc đều,
lọc. Cô bốc hơi dịch lọc đến còn 2 - 3 ml, cho tiiêm 10
- 15 ml ethanol (TT), lắc mạnh trong 5 phút, lọc. Bốc
hơi hết ethanol, thêm nước đến 10 ml, thêm 1 ít bột
than hoạt, lắc đều, lọc. Lấy 2 ml dịch lọc, trung hoà
bằng dung dịch natri hydroxyd 5% (TT), thêm 1 giọt
dung dịeh đồng Sulfat (TT), đun sôi, lọc, thêm 1 giọt
dung dịch kali permanganat (TT), màu tím biến mất,
xuất hiện kết tủa trắng.
B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel GF 254 đã hoạt hoá ở 1 10°c trong
khoảng 30 phút.
Dung môi khai triển; Lấy lóp trên của hỗn hợp ether
dầu hoả (30° - 60°) - ethyl format - acid fom iic (15:
5:1).
Dung dịch thử; Lấy 1 g dược liệu đã cắt nhỏ, thêm 20
30 phút, lọc, bốc hơi dịch lọc tới cắn. Hoà tan cắn
trong 1 ml cloroform (TT) được dung dịch thử.
Dung dịch đối chiếu; Lấy 1 g bột Ngũ vỊ tử, tiến hành
chiết như dung dịch thử.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 2 ịil
mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Sau khi
triển khai xong, lấy bản mỏng ra để khô ở nhiệt độ
phòng rồi quan sát bản mỏng dưới ánh sáng tử ngoại ở
bước sóng 254 nm. sắc ký đồ của dung dịch thử phải
có các vết có cùng màu sắc và giá trị Rf với các vết
trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.
Đ ộẩm
Không quá 13 % (Phụ lục 9.6).
Tạp chất
Không quá 1 % (Phụ lục 9.4).
Tỷ lệ vụn n á t .
Qụả cộ đường kính dưới 0,5 cm: Không quá 5% (Phụ
lue 9.4).
Chê biên
Thu hoạch vào mùa thu, hái lấy khi quả chín, nhặt bỏ
cành, cuống quả, loại bỏ tạp chất, phơi khô hoặc sau
khi đồ phơi khô.
Bào chế
Ngũ vị tử đã loại bỏ tạp chất, khi dùng giã vụn.
Thố ngũ vị tử (chế giấm): Lấy Ngũ vị tử sạch! trộn với
giấm cho thấm đều, đậy kín. Sau đó đồ đến có màu
đen, phơi hoặc sấy khô, khi dùng giã nát. Cứ 100 kg
Ngũ vị tử cần 20 lit giấm, nếu cần pha loãng thêm. Sau
khi chế mặt ngoài Ngũ vị tử bắc có màu đen, nhuận do
có tính dầu, hơi sáng bóng, thịt quả mềm, dính. Mặt
ngoài vỏ quả trọng màu nâu đỏ, sáng bóng.
Ngũ vỊ tử nam, sau khi chế giấm, mặt ngoài màu đen
nâu, khi khô nhăn nheo, thịt quả thường dính chặt
vào hạt. Mặt ngoài vỏ quả trong màu nâu, không
sáng bóng.
Bảo quản
Để nơi khô, mát, tránh mốc mọt.
T ính vị, quy kinh
Toan, cam, ôn. Vào các kinh phế, tâm, thận.
Công năng, chủ trị
Thu liễm, cố sáp, ích khí, sinh tân, bổ thận, an thần.
Chủ trị; Ho lâu ngày hư suyễn, mộng tinh, di tinh, hoạt
íĩ" ’
Î “ .1"; t , s ■ kW, 5 p nhẹ iíý qũả, loại bò tặp chấÌ ríi lại pW khô
mạch hư, rriỏi mệt, nội nhiệt tiêu khát. Đánh trống
ngực, mất ngủ.
, ___
L/ í f ’ • Ngưu bàng tử sao: Cho Ngưu bàng tử sạch vào nổi, sao.
Thường phối hợp với các loại thuốc khác.
Kiêng kỵ
Đang cảm sốt cao, đang lên sởi hoặc sốt phát bán,
không dùng. ; Để nơi S ô , mát.
NGƯU BÀNG TỬ
Fructus A rctii
n ’ IV K'
Q u a gưu ang
Quả chín phơi khô của cây Ngưu hàng {Arctium lappa
'L.),họCúc{Asteraceae).
, đan độc, nhọt độc sưng lở.
M ô tả
Quả hình trứng ngược dài, hơi dẹt, hơi cong, đài 5 - 7
mm, rộng 2 - 3 mm. Mặt ngoài màu nâu hơi xám, có
đốm màu đen, có vài cạnh dọc, thường có 1 - 2 cạnh
giữa tương đối rõ. Đỉnh tròn tù, hơi rộng, CÓ vòng tròn
ở đỉnh và vết vòi nhụy nhọn còn sót lại ở chính giữa.
Đáy quả hơi hẹp lại. v ỏ quả tương đối cứng, khi nứt
ra, trong có một hạt. v ỏ hạt mỏng, hai lá mầm màu
trắng hơi vàng, có dầu, Không mùi, vị đắng, hơi cay
vàtêlưỡ i.
„ .,
Soi bột
Màu nâu hơi xanh lục; tế bào đá của vỏ quả hơi dẹt,
hình thoi, thon nhỏ dần, hình bầu dục dài hoặc hình
trứng thon dần, thấy có khảm nhỏ khi nhìn trên bề
mặt. Nhìn từ phía bên, thấy hình gần chữ nhật hoặc
thon dài, hơi cong, dài 7 0 - 2 2 4 |am, rộng 13 - 70 |Lim;
thành tế bào dày tới 20 p,m, hoá gỗ, có các lỗ, bề
n p n g rộng ra-_Khi nhìn ngang, thấy tế bào vân lưới
giöä, có hình đa giác, thành tế bào có
những đốm dày. Nhìn dọc, thấy tế bào thon dài,
thành tế bào có vân nhỏ, dày đặc, đan chéo. Tinh thể
calci oxalat hình lăng trụ có đường kính 3 - 9 p,m, có
nhiều trong tế bào mô mềm màu vàng của vỏ quả
§iũ’â, đường yiển của các tế bào đắ nhìn không rõ.
Các tế bào lá mầm chứa đầy hạt aleuron, một số tế
bào chứa những cụm tinh thể calcị oxalat và những
tiho.
Định tính
Quan sát bột dược liệu dưới ánh sáng tử ngoại (365
nm) thấy có huỳnh quang màu lục.
Độ ẩm
Không quá 12% (Phụ lục 5.16, I g, 105“C, 5 giờ).
T ro toàn phần
Không quá 7% (Phụ lục 7.6)
C hế biến
h»“ !' thu, hái lỉy chùm q u ỉ chín, phơi
Bào chế
Ngưu bàng tử: Loại bỏ tạp chất, rửa sạch, phơi khô,
khi dùng đập t h à n M t o g ^ n h
nhỏ lửa đến khi hơi phồng lên“ hơi có mùi thơm' KW
dùng giã nát.
Bảo quản
Tính vị, quy kinh
Tân, khổ, han. Vào các kinh phế, vị.
Công năng, chu trị
Sơ tán phong nhiệt, tuyẽn pHế, thấu chẩn, giâi độc,
thông lợi yết hầu. Chủ trị: Cam mạo phong nhiệt, ho
đờm nhiều, sởi, phong chẩn, yết hầu sưng đẩu, quai bị,
^ ^ ■' ■
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 6 - 12 g, dạng thuốc sắc.
; •
NGƯU HO ÀNG
Calculus Bovis
Sỏi mật khô của Bò {Bos taurus domesticus Gmelin),
thuộc họ Bò {Bovidae).
Mô tả
Nguxi hoàng có hình trứng, hình cầu không đều, hình
tam giác, hoặc hình khối lón nhỏ không đều, đường
kính 0,6 - 4,5 cm, một số ít có hình ống hoặc mảnh
vụn. Mặt ngoài màu vàng đỏ đến vàng nâu; đôi khi
mặt ngoài có một lóp màng mỏng, sáng bóng, màu
đen thường gọi là " ồ kim y" (áo vàng đen). Ngưu
hoàng đôi khi có hòn hơi thô, có vết rạn, có mấu nhô
lên, đôi khi có vân nứt như mai rùa. Thể nhẹ, chất
giòn, dễ bóc, mặt bẻ màu vàng kim, có thể thấy lớp
vân đồng tâm, nhỏ, dày đặc, đôi khi có tâm trắng. Mùi
thơm mát, vị đắng sau ngọt, có cảm giác mát lạnh.
Cắn dễ vỡ nhưng không dính răng.
Định tính
A. Lấy 1 lượng nhỏ dược liệu, hoà vào nước trong, bôi
lên móng tay, nhuộm thành màu vàng.
B. Lấy 1 lượng nhỏ dược liệu hoà với dung dịch clorai
hydrat (TT), không đun nóng, soi dưới kính hiển vi
thấy các khối không đều, chứa nhiều hạt nhỏ màu nâu
vàng, nâu hoặc đỏ nâu kết thành, gặp clorai hydrat, sắe
tố này sẽ tan và hiện màu vàng kim sáng, để lâu biến
thành màu lục.
c . Lấy 1 lượng nhỏ bột dược liệu trộn với 1 ml
cloroform (TT), lắc đều, thêm 2 giọt acid sulfuric (TT)
và 2 giọt dung dịch nước oxy già 30% (TT), lắc đểu,
xuất hiện màu lục.
D. Lấy 0,1 g bột dược liệu cho vào ống nghiệm, thêm
Iml acid hydrõcloríc 10% (TT) và 10 ml cloroform
(TT), lắc kỹ. Lớp cloroform có màu nâu vàng, tách lớp
cloroform vào một bình gạn, thêm 5 ml dung dịch bari
hydroxyd (TT), lắc đều, có kết tủa màu nâu vàng.
Tach, loại lớp nước và tủa, lấy ra 1 ml dung dịch
cloroform, thêm vào 1 ml anhydrid acetic (TT), nhỏ
thêm 2 giọt acid sulfuric (TT), lắc đểu, để yên, đung
dịch sẽ có màu lục.
E. Phưcmg pháp sắc ký lóp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng silieagel G đã hoạt hoá ở 110°c trong
khoảng 1 giờ.
Dung môi khai triển: isooctan - ethyl acetat - acid
acetic băng (15:7:5).
Dung dịch thử; Lấy 10 g bột dược liệu, thêm 20 ml
cloroform (TT), lắc siêu âm 30 phút lọc, bốc hơi dịch
lọc đến cắn, hoà tan cắn trong 1 ml ethanol (TT).
Dung dịch đối chiếu: Hoà tan acid cholic và acid
deoxycholic trong ethanol (TT) để được dung dịeh có
nồng độ 2 mg mỗi chất trong 1 ml.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 2 |al
mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Sau khi
triển khai, lấy bản mỏng ra để khô ở nhiệt độ phòng.
Phun dung dịch acid sulfuric 10% trong ethanol (TT),
sấy ở 105®c trong 5 phút, quan sát dưới ánh sáng tử
ngoại ở bước sóng 365 nm. Trên sắc ký đồ, dung dịch
thử phải cho các vết phát quang cùng màu và eùng Rf
với các vết của dung dịch đối chiếu.
Độ ẩm
Không quá 9 % (Phụ lục 5.16, 1 g, 105°c, 5 giờ).
Chế biến
Khi mổ bò, lấy túi mật, chú ý nắn túi và ống mật nếu
thấy có cục rắn, cứng thì rạch ngay túi m ật ra, lọc qua
rây, lấy ngưu hoàng, bỏ màng mỏng bên ngoài, phơi
âm can. Nếu để lâu, dịch mật ngấm vào Ngưu hoàng
sẽ làm Ngưu hoàng đen, phẩm chất kém. Lấy Ngưu
hoàng, rửa qua rượu, bọc kín, phơi trong bóng râm cho
khô. Có nơi tẩm bằng rượu rồi lại tẩm nước gừng
loãng, phơi trong bóng râm cho khô. Không được phơi
nắng hay sấy lửa, không phơi chỗ có gió mạnh, không
để ra ánh sáng để tránh Ngưu hoàng bị nứt vỡ, sẫm
đen lại.
Bảo quản
Để nơi khô, mát, tránh ánh sáng, trong bao bì kín,
tránh bị đè ép.
Tính vị, quy kinh
Cam, lương. Vào các kinh tâm, can.
Công năng, chủ trị
Thanh tâm, trừ đàm, khai khiếu, mát gan, trừ phong,
giải độc. Chủ trị: Nhiệt bệnh, tinh thần hôn ám, trúng
p h o n g , đ à m m ê , k in h g iả n , c o g iậ t, đ iê n G U ồng, h ọ n g
sưng đau, viêm miệng lưỡi, nhọt độc sưng.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 0,15 - 0,35 g, dạng thuốc bột hoặc hoàn
tán. Đùng ngoài, lượng thích hợp, tán bột, đắp nơi đau.
Kiêng kỵ
Phụ nữ có thai không được dùng.
NGƯU TẤT (Rễ)
R adix Achyranthis bidentatae
Rễ đã chế biến và phơi hay sấy khô của cây Ngưu tất
di thực {Achyranthes hidentata Blume), họ Rau giền
{Amaranthaceae).
Mô tả
Rễ hình trụ, dài 15 - 30 cm, đưòng kính 0,3 - 1,0 cm.
Đầu trên m ang vết tích của gốc thân, đầu dưới thuôn
nhỏ. M ặt ngoài màu vàng nâu, có nhiều nếp nhăn
dọc nhỏ và vết tích của rễ con. M ặt cắt ngang ngoài
cùng có lớp bần m ỏng, màu nâu, rồi đến phần mô
mềm có nhiều chấm vàng nhạt (bó libe - gỗ cấp 3).
Vị đắng, chua.
Vi phẫu
Lớp bần gồm 3 - 4 hàng tế bào hơi dẹt và sần sùi, có
chỗ bị bong ra. Mô mềm vỏ gồm khoảng 10 hàng tế
b à ỡ trò n to , m à n g m ỏ n g , lib e - g ỗ x ế p c h ồ n g lê n n h a u ,
từng bó riêng lẻ thành nhiều vùng, xen kẽ không đều
nhau. Tại trung tâm có 3 bó libe - gỗ to giống như ba
hình tam giác cân có đỉnh gặp nhau ở tâm điểm. Libe -
gỗ có cấu tạo cấp 3; mỗi bó libe - gỗ gồm: Libe phía
ngoài (đáy của tam giác cân), tế bào libe nhỏ, màng
mỏng, xếp tương đối đều đặn, tầng sinh libe gỗ khá rõ,
gỗ ở phía trong (phía đỉnh tam giác cân và chiếm phần
lớn diện tích tam giác) gồm mạch gỗ to màng dày hoá
gỗ rất rõ, mô mềm gỗ rất ít; tia ruột rộng hẹp không
đều, đi xuyên qua phần libe - gỗ, màng tế bào không
hoá gỗ.
Soi bột
Mảnh bần vụn nát, màu vàng nâu, rời nhau hoặc tụ
thành từng đám, mảnh mô mềm màu vàng nhạt hơn,
gồm những tế bào nhiều cạnh, màng mỏng. Rất nhiều
mạch điểm. Tinh thể calci oxalat hình khối. Rải rác có
hạt tinh bột hình đầu hay hình mũ.
Định tính
A. Lấy 2 g bột dược liệu, thêm 50 ml dung dịch natri
clorid 1% (TT), đun sôi nhẹ, lọc, cho dịch lọc vào ống
nghiệm, lắc, xuất hiện nhiều bọt bền vững (saponin).
B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4)
Bản mỏng: Silicagel G, dày 0,25 mm, đã được hoạt
hoá ở 1 IO°C trong 1 giờ.
Hệ dung môi khai triển: Cloroform - methanol (40: 1)
Dung dịch thử: Cân 2 g bột dược liệu, thêm 20 ml
ethanol (TT), đun cách thuỷ hồi lưu trong 40 phút, rồi
để yên. Lấy 10 ml dung dịch ở phía trên, thêm 10 ml
dung dịch acid hydrocloric đậm đặc (TT), đun hồi lưu
trong 1 giờ, cô dịch chiết còn khoảng 5 ml, rồi thêm
10 ml nước, chiết với 20 ml ether dầu hoả (độ sôi ở 60
- 90“C). Bốc hơi dịch chiết ether dầu hoả tới cắn, hoà
cắn trong 2 ml ethanol để dùng làm dịch thử.
Dung dịch đối chiếu: Dung dịch acid oleanolic chuẩn
0,1 % trong ethanol. Nếu không có acid oleic chuẩn có
thể dùng 2 g bột Ngưu tất, tiến hành chiết như dung
dịch thử.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 fil
dung dịch đối chiếu và 10 - 20 ịil dung dịch thử. Sau
khi triển khai, để khô bản mỏng ngoài không khí rồi
phun thuốc thử hiện màu là dung dịch acid
phosphomolypdic 5% trong ethanol (TT) và sấy ở
110 °c trong 10 phút, sắc ký đồ của dung dịch thử phải
có vết có cùng màu sắc và giá trị Rf với vết của acid
oleanolic trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Nếu
dùng Ngưu tất chiết dung dịch đối chiếu thì trên sắc
ký đồ của dung dịch thử phải có các vết có cùng màu
sắc và giá trị Rf với các vết trên sắc ký đồ của dung
dịch đối chiếu.
Độ ẩm
Kliông quá 15% (Phụ lục 5.16).
T ro toàn phần
Không quá 9% (Phụ lục 7.6).
T ạp chất (Phụ lục 9.4)
Tỷ lệ gốc thân còn sót lại: Không quá 1%
Tạp chất khác: Không quá 0,5%.
C hế biến
Thu hoạch vào mùa đông, khi thân và lá khô héo, đào
lấy rễ, chọn loại rễ to, cắt bỏ rễ con, loại bỏ đất, buộc
thành bó nhỏ, phơi đến khi héo, khô nhăn, xông lưu
huỳnh 2 lần cho mềm. cắt bằng phần đầu, phơi khô.
Bào chế
Ngưu tất đã loại bổ tạp chất, rửa sạch, ủ mềm, trừ bỏ
gốc thân còn sót, cắt khúc, phcfi khô; hoặc thái mỏng 1
- 2 mm, phơi hoặc sấy khô.
Bảo quản
Để nơi khô mát, tránh ẩm và mốc mọt.
T ính vị, quy kinh
Khổ, toan, bình. Vào các kinh can, thận.
Gông năng, chủ trị
Bổ can thận, mạnh gân xương, trục huyết ứ, thông
kinh mạeh. Chủ trị; Thắt lưng, đầu gối đau mỏi, gân
xương yếu, kinh nguyệt bế tắc, hòn cục, can dương
huyễn vựng (chóng mặt do can dương nghịch lên),
C ách dùng, liều lượng
Ngày dùng 4,5 - 9 g, dạng thuốc sắc.
Kiêng kỵ
Phụ nữ Gố thai, băng huyết, dùng cẩn thận.
NHA ĐẢM TỬ
Fructus Bruceae
Xoan rừng, Sầu đâu cứt chuột
Quả chín đã phơi hay sấy khô của cây sầu đâu cứt
chuột (Brucea javanica (L.) M err.), họ Thanh thất
{Simaruhaceae)
M ô tả
Quả nhỏ hình trứng hay trái xoầíi, dài 6 - 10 mm,
đưòtig kính 4 - 7 mm. Mặt ngoài màu đen hoặc nâu.
Trên mặt vỏ quả có những nếp nhăn hình mạng,
khoang hình đa giác không đều, cả hai mặt đều có gân
rõ, đỉnh quả nhọn, đáy có vết cuống quả, vỏ cứng và
giòn. Hạt hình trứng, dài 5 - 6 mm, đường kính 3 - 5
mm, mặt ngoài màu trắng hoặc trắng ngà, có vân lưới,
vỏ hạt cứng mỏng, mặt trong vỏ hạt màu vàng nhẵn
bóng, nhân hạt (lá mầm) màu trắng kem, cổ dầu.
Không mùi, vị rất đắng.
Vi phẫu
Ngoài cùng là lóp biểu bì dắy, tiếp theo là mô mềm
vỏ quả giữa gồm nhiều hàng tế bào dẹt hình đa giác,
trong có các mạch gỗ. Vòng mô cứng được tạo bởi
các tế bào đa giác đều đặn, có thành dày. Trong cùng
là mô mềm của nội nhũ, gồm các tế bào đa giác hoặc
hơi tròn.
Soi bột
Bột vổ quả: Màu nâu, tế bào biểu bì hình đa giác, chứa
chất màu nâu, tế bào mô mềm hình đa giác, chứa cụm
tinh thể calci oxalat, đường kính tới 30 |j,m các tinh
thể calci oxalat và hình lăng trụ. Tế bào đá tròn hoặe
hình đa giác, đường kính 14 - 38 |am.
Bột hạt: Màu trắng ngà, tế bào vỏ hạt cứng hình đa
giác, hơi kéo dài. T ế bào nội nhũ và lá mầm chứa hạt
aleuron.
Độ ẩm
Không quá 8 % (Phụ lục 9.6).
Tạp chất (Phụ lục 9.4)
Tỷ lệ quả có màu nâu nhạt: Không quá 50%.
Tỷ lệ quả non lép: Không quá 5%
Cành, cuống quả: Không quá 1%.
Chế biến
Thu hoạch vào mùa thu, hái lấy quả chín, loại bỏ tạp
chất, rửa sạch, phơi hoặc sấy nhẹ đến khô.
Bào chê
Bóc vỏ quả và loại các tạp chất, lấy hạt dùng.
Bảo quản
Để nơi khô.
Tính vị, quy kinh
Khổ, hàn, hơi độc. Vào các kinh đại trường, can.
Công năng, chủ trị
Thanh nhiệt, giải độc, triệt ngược, chỉ lỵ, hủ thực. Chủ
trị; Bệnh lỵ, sốt rét.
Dùng ngoài: Điều trị thịt mọc thừa, trai chân.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 0,5 - 2 g, dùng Long nhãn bọc ngoài hoặc
cho vào nang keo để nuốt, có thể ép bớt dầu để tránh
bị nôn.
Chú ý: Uống quá liều có thể gây đau bụng, nôn mửa,
kém ăn, người mệt.
Dùng ngoài: Luợng thuốc thích hợp, giã nát hạt hoặc
ép lấy dầu đắp và bôi ngoài.
Kiêng kỵ
Suy nhược toàn thân, tỳ vị hư hàn không nên dùng.
NHÂN SÂM (Rễ)
Radỉx Ginseng
Rễ đã phơi hay sấy khô của cây Nhân sâm {Panax
ginseng C.A.Mey), họ Nhân sẫm {Araliaceae). Sâm
trồng gọi là viên sâm, sâm mọc hoang gọi là sơn sâm.
Mô tả
Viên râm ; Sâm trồng, phơi hoặc sấy khô; rễ cái có
hình thoi hoặc hình trụ tròn, dài khoảng 3 - 1 5 cm,
đưòng kính 1 - 2 cm, mặt ngoài màu vàng hơi xám,
phần trên hoặc toàn bộ rễ có nếp nhãn dọc rõ, có khía
vân ngang, thô, không liên tục, rải rác và nông, phần
dưới có 2 - 3 rễ nhánh và nhiều rễ con nhỏ, dài, thường
có mấu dạng củ nhỏ không rõ. Thân rễ (Lô đầu) sát ở
đầu rễ, dài 1 - 4 cm, đường kính 0,3 - 1,5 cm, thưòng
cong và co lại, có rễ phụ (gọi là Đinh) và có vết sẹo
thân, tròn, lõm, thưa (gọi là Lô uyển). Chất tương đối
cứng, mặt bẻ màu trắng hơi vàng, có tinh bột rõ; tầng
phát sinh vòng tròn, màu vàng hơi nâu; vỏ có ống tiết
nhựa, dạng điểm, màu vàng nâu và những kẽ nút dạng
xuyên tâm. Mùi thơm đặc trưng, vị hơi đắng và ngọt.
Hồng săm: Hấp, sấy và phơi khô rễ viên sâm thu được
Hồng sâm; Hồng sâm có dạng rễ cái hình thon hờặc
hình trụ, dài khoảng 3 - 1 5 cm, đường kính 1 - 2 cm,
mặt ngoài trong mờ, màu nâu hơi đỏ, đôi khi có một
vài vết đốm màu nâu hơi vàng thẫm, có rãnh dọc, vân
nhăn và các vết sẹo rễ con; phần đầu rễ cái có các
vòng tròn gián đoạn, không rõ nét; phần đuôi rễ cái
mang 2-3 rễ nhánh vặn xoắn, chéo nhau và nhiều rễ
con cong queo, hoặc chỉ mang những vết sẹo thân,
tròn, lõm (Lô uyển); một số thân rễ mang 1 - 2 rễ phụ,
còn nguyên dạng hoặc đã gẫy (gọi là đinh). Chất cứng
và giòn, mặt bẻ gẫy nhẵn, tựa như sừng. Mùi thơợi đặc
trưng, vị ngọt và hơi đắng.
Sơn sảm: Nhân sâm mọc hoang, phơi hay sấy khô.
Dược liệu là rễ cái, dài bằng hoặc ngắn hơn thân rễ; có
hình chữ V, hình thoi hoặc hình trụ, dài 2 - 10 cm; mặt
ngoài màu vàng hơi xám, có vân nhăn dọc, đầu trên có
các vòng vân ngang, trũng sâu, dày đặc; thựờng có 2
rễ nhánh; các rễ con trông rõ ràng, mảnh dẻ, nhỏ sắp
xếp có thứ tự; có mấu nổi lên rõ gọi là 'mấu hạt trân
châu'. Thân rễ mảnh dẻ, nhỏ, dài; bộ phận trên có các
vết sẹo thân, dày đặc, các rễ phụ tương đối dày đặc,
trông tựa như hình hạt táo.
Vi phẫu
Mặt cắt ngang: Tầng bần có một số hàng tế bào. v ỏ
hẹp; phía ngoài libe có khe nứt, phía trong libe có tế
bào mô mềm, sắp xếp tương đối dày hoặc rải rác, với
những ống nhựa ehứa chất tiết màu vàng. Tầng phát
sinh hình vòng tròn; tia gỗ rộng, các mạch rải rác, đofn
hoặc tụ họp lại, xếp thành dãy xuyên tâm, gián đoạn,
đôi khi có kèm theo các sợi không hoá gỗ; tế bào mô
mềm có chứa những cụm tinh thể calci oxalat.
Soi bột
Bột viên sâm; Màu trắng hơi vàng, mảnh vụn ống
nhựa dễ nhìn thấy, chứa chất tiết dạng khối, màu vàng.
Cụm tinh thể calci oxalat có góc nhọn đưòfng kinh từ
20 - 68 ịim . Tế bào bần gần hình vuông, hoặc hình
nhiều cạnh, thành mỏng, hơi nhăn. Các mạch hình vân
lưới và hình thang, đường kính 1 0 - 56 |j,m. Khá nhiểu
hạt tinh bột, hạt đoti gần hình cầu, hình bán nguyệt
hoặc hình nhiều cạnh, không đều; đường kính 4 - 20
|j,m, rốn dạng điểm hoặc dạng khe; hạt kép do 2 - 6 hạt C ách dùng, liều lượng
đơn hợp thành. Ngày dùng 3 - 9 g. Dạng thuốc hãm hoặc lấy dịch
Vi phẫu và bột của Hồng sâm: Giống như đã mô tả chiết bằng cách: Thái lảt mỏng cho vào chén sứ,
ở trên, trừ phần các hạt tinh bột. thêm ít nước, đậy nắp, đun cách thuỷ đến khi chiết
, hết mùi vi.
Định tính
Lấy 0,5 g bột dược liệu, thêm 5 ml ethanol 96% Kiêng kỵ
(TT), lắc 5 phút; lọc. Lấy một ít dịch lọc, bốc hơi đến Không được dùng phối hợp với Lê lô.
cắn khô; nhỏ giọt vào cắn dung dịch cloroform bão
hoà stibi triclorid (TT), rồi bốc hơi đến khô, sẽ có màu ^ ^
tím NHÂN TRẦN
B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4). H e rb a A d e n o sm a tìs caerulei
Ban mong; Silicạgel G, bê dày 500 fxm. ^ ___ Thân, cành mang lá và hoa đã phơi hay sấy khô của
Dung môi khai triín; c^oroform - ethyl acetal - eäy Nhân trín ẩ i r ), ho Hoa

Dung dich thử: Lấy 1 g bột dược liệu, thêm 40 ml

cloroform (TT), đun hồi lưu cách thủy 1 giờ, bốc hơi M ô tả
đến cắn khô; thêm 0,5 ml nước vào cắn và thêm 10 ml Thân hình trụ, rỗng giữa, màu nâu đen, có lông nhỏ,
n - butanol bão hoà nước (TT), lắc siêu âm 30 phút; mịn. Lá mọc đối, nhăn nheo, hình trái xoan, dài 3,5 -
lấy phần dịch lỏng nổi lên trên, thêm 3 thể tích dung 4,5 cm, rộng 2 - 3 cm. Mặt trên lá màu nâu sẫm, mặt
dịch amoniac (TT), trộn đều rồi để yên, bốc hơi dịch dưới màu nâu nhạt, hai mặt đều có lông. Mép lá khía
này đến khô, hoà tan cặn khô còn lại với 1 ml răng cưa tù. Gân lá hình lông chim. Cuống lá dài 0, 3-
methanol và dùng làm dung dịeh thử. 0,5 cm. Cụm hoa chùm hoặc bông ờ kẽ lá. Cánh hoa
Dung dịch đối chiếu; Lấy 1 g bột rễ Nhân sâm, tiến thường rụng, còn lá bắc và đài xẻ 5 thuỳ. Quả nang,
hành chiết như đối với dung địch thử. nhiểu hạt nhỏ (ít gặp). Dược liệu có mùi thom nhẹ, vị
Cách tiến hành: Chấm riêng biêt lên bản mỏng 1 - 2 |ll cay mát, hơi đắng,hơi ngọt,
mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký xong, lây ban V . '
mỏng ra, hong khô ngoài không khí, phun dung dich V1 pnạu , •
acid su l^ ric 10% trong ethanol 96% (TT). Sây bản Lá- mểu bì trên và dướimang lông che chở đa bào
mỏng ở 105°c trong vàĩphút, quan sát ả ư á ánh sáng dãy, riêng biểu bì dưới có lông tiết và lỗ khí. Mô
mặt trời và đưới ánh sáng tử ngoại ở bưóc sóng 365 dfy góc nằm sát biểu bì trên của phần gân giữa. Bó
niĩi. Trên sắc ký đổ, dung dịch thử phải có cẩc vết libe - gỗ hình cung nằm giữa gân lá, gồm cung libe ở
thưòng và các vết có huỳnh quang cùng giá trị Rf và phíâ dưới, cụng gô ớ phía trên. Mô mềm gô có màng
màu sac với các vết của dung dịch đối chiếu. hoá gỗ. Dưới bó libe - gỗ có mô cứng (từng đám 3 - 6
tế bào hay từng tế bào riêng lẻ). Mô mềm giậu, gồm
C h ế biến một lớp tế bào hình chữ nhật xếp dọc.
Thường thu hoạch Nhân sâm vào mùa thu (tháng 9- Thân: Mặt cắt thân tròn. Biểu bì gồm lớp tế bào hình
10), ở những cây trồng từ 4 nam trở lên, rửa sạch, phơi lông tiết.
nắng nhẹ, hoặc sấy nhẹ đến khô. Mô mềm vo gồm nhữĩig tế bào màng mỏng. Nội W rõ,
Bào chế gồm một lớp tế bào hình chữ nhật xếp đều đặn. Libe
Viên sâm; ủ mềm, thái phiến mỏng, phơi khô. mong, tế bào libe nhỏ, màng mỏng. Trong libe rải rác
Sơn sâm: Khi dùng tán thành bột hoặc giã nát, hay có các đám sợi. Tầng phát sinh libe - gỗ Mạch gỗ
phân ra thành miếng nhỏ. ' hình nhiều cạnh xếp thành dãy tföng mô mềm gỗ. Tế
, , bào gỗ có màng dày hoá gỗ xếp đều đặn thành dãy
Bảo quản ^ xuyên tâm. Mô mềm ruột gồm tế bào hình gần tròn
Đựng trong hộp kín, để nơi khô, mát, tránh mốc, mọt.
Tính vị, quy kinh Soi bột
Cam, khổ, bình. Vào kinh tỳ, phế, tâm. bì lá gổm tế bào màng mỏng ngoằn ngoèo,
Công năng chủ trị mang lông che chở, riêng mảnh biểu bì dưới có lông
Đại bổ nguyên khí, phục mạch cố thoát, bổ tỳ ích phế, tiết và lỗ khí. Lông che chở đa bào một dãy, hoặc lông
sinh tân, an thần. Chủ trị: Cơ thể suy nhược, có thoát ngắn, hình nón có 1 - 2 tế bào. Lông tiết cũng gồm hai
chứng, chân tay lạnh, mạch vi, tỳ hư, ăn ít, phế hư ho loại, loại đầu đơn bào hình trái xoan hay hình phễu,
suyễn, tân dịch thưcíng tổn, miệng khát nước, nội nhiệt chân đa bào một dãy và loại đầu đa bào hình cầu
tiêu khát, đái tháo, bệnh lâu ngày gầy yếu, đánh trống (thưcmg là 8 tế bào), chân ngẵn đơn bào. Mảnh biểu bì
ngực, mất ngủ; liệt dưcmg, tử cung lạnh, suy tim kiệt thân gồm tế bào hình chữ nhật màng mỏng, có vân,
sức, ngất do bị bệnh tim. mang lông che chở, lông tiết. T ế bào mô cứng hình
chữ nhật, màng dày, khoang rộng, có ống trao đổi rõ.
Sợi dài, màng hơi dày, khoang rộng. Mảnh mạch xoắn.
Mảnh đài hoa gồm các tế bào màng mỏng, ngoằn
ngoèo, cũng mang hai loại lông tiết.
Định tính
Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel G
Dung môi khai triển: Ether dầu hoả -benzen - ethyl
acetat (100; 15: 5).
Dung dịch thử: Đun sôi 5 g dược liệu đã được cắt nhỏ
với 50 ml nước, cất kéo hơi nước trong bộ cất tinh dầu
khoảng 2 giờ, hứng lấy 10 ml dịch chiết. Để nguội, lắc
với 2 ml benzen, gạn lấy phần dịch chiết benzen làm
dung dịch thử.
Dung dịch đối chiếu: 2 (J.1 cineol hoà tan trong 1 ml
cloroform.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 |J.1
mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai, lấy bản mỏng
ra, để khô ngoài không khí, phun dung dịch vanilin
Ị % trong acid sulfuric (TT) (Cách pha: cứ 1 ml dung
dịch vanilin 1% trong ethanol, thêm 1. giọt acid
sulfuric đậm đặc, chỉ pha trước khi dùng), sấy bản
mỏng ở lOS^G trong 5 phút, sắc ký đồ của dung dịch
thử phải cỏ 4 vết có màu từ xanh đến xanh tím, trong
đó CÓ một vết có cùng màu và giá trị Rf với vết của
cineol trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.
Độ ẩm
Không quá 13% (Phụ lục 9.6).
Tạp chất
Không quá 1% (Phụ lục 9.4)
Tỷ lệ vụn n át
Qua rây có kích thước mắt rây 4 mm: Không quá 5%
(Phụ lục 9.5).
Định lượng tinh dầu
Tiến hành theo phưoíng pháp định lượng tinh dầu trong
dược liệu (Phụ lục 9.2). Dùng 40 g dược liệu đã cắt
nhỏ. Cất kéo hơi nước với 200 ml nước trong 3 giờ.
Hàm lượng tinh dầu không ít hcín 0,35%.
Chế biến
TTiu hái khi cây đang ra hoa, phơi trong bóng râm hay
sấy ở 40 - 50“G đến khô. Tránh sấy quá nóng làm bay
mất tinh dầu.
Bảo quản
Để nơi khô, thoáng mát.
Tính vị, quy kinh
Tân, ôn. Vào các kinh can, đởm.
Công năng, chủ trị^
Khu phong trừ thấp, hành khí chỉ thống, tán ứ tiêu
thũng, giải độc ngừng ngứa. Chử trị; Phong thấp đau
xương, khí trệ đau bụng, mụn ghẻ Ịở, thũng độc, bì
phu thấp chẩn, ngứa, sưng đau do sang chấn, hoàng
đản, tiểu tiện ít vàng đục.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 10 - 15 g, dạng thuốc sắc.
Dùng ngoài: Lượng thích hợp, sắc lấy nước rửa hoặc
giã nhỏ đắp nơi đau.
NHÂN TRẦN TÍA
H erba Adenosm atìs bracteosỉ
Thân, cành mang lá và hoa đã phơi hay sấy khô của
cây Nhân trần tía (còn gọi là Nhân trần Tây Ninh)
{Adenosma hracteosum Bonáti), họ Hoa mõm chó
{Scrophulariaceae).
Mô tả
Thân mảnh có 4 cánh ở 4 góc, nhẵn, màu tía. Lá thuôn
dài 2 - 4 cm, rộng 0,6 - 0,9 cm mép lá có răng cựa, đầu
lá nhọn. Lá mỏng thường cuộn lại và dễ rụng. Cụm
hoa chùm, đặc, dài 1,5- 5 cm. Cánh hoa màu tím nhạt,
thường rụng, chỉ còn lại lá bắc và đài. Quả nang 2
mm, hạt nhỏ li ti màu đen hay màu nâu tía.
Dược liệu có mùi thơm nồng, vị cay mát và hơi đắng.
Định tính
Phương pháp sắc ký lóíp mỏng (Phụ lục 4.4)
Bản mỏng: Silicagel G .
Dung môi khai triển: Ether dầu hỏa - benzen - ethyl
acetat (100:15:5).
Dung dịch thử: Đun sôi 5 g dược liệu đã được cắt nhỏ
với 50 ml nước, cất kéo hơi nước trong bộ cất tinh dầu
khoảng 2 giờ, hứng lấy 10 ml dịch chiết. Để nguội, lắc
với 2 ml benzen, gạn lấy phần dịch chiết benzen làm
dung dịch thử.
Dung dịch đối ehiếu: 2 \ủ cineol hoà trong 1 ml
cloroform.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 |J,1
mỗi dung dịch trên, sau khi triển khai xong, lấy bản
mỏng ra, để khô ngoài không khí, phun dung dịch
vanilin 1% trong acid sulfuric (Cách pha: cứ 1 ml
dung dịch vanilin 1% trong ethanol, thêm 1 giọt acid
sulfuric đậm đặc, chỉ pha trước khi dùng), sấy bản
mỏng ở 105°c trong 5 phút. Trên sắc ký đồ, dung dịch
thử phải có 4 vết có màu từ xanh đến xanh tím, trong
đó có một vết có cùng màu và giá trị Rf với vết của
cineol của dung dịch đối chiếu.
Độ ẩm
Không quá 13% (Phụ lục 9.6)
Tạp chất
Không quá 1% (Phụ lục 9.4)
Định lượng tinh dầu
Tiến hành theo phưomg pháp định lượng tinh dầu trong
dược liệu (Phụ lục 9 2). Dùng 40 g dược liệu đã cắt
nhỏ, thêm 200 ml nước, cất trong 3 giờ. Hàm lượng
tinh dầu không ít hơn 0,25%.
 Chế biến
Thu hái khi cây đang ra hoa, phơi hoặc sấy ở 40 - 50°c
đến khô.
Bảo quản
Để nơi khô ráo, thoáng mát.
NHŨ HƯƠNG (Gôm nhựa)
G um m i resina O libanum
Chất gôm nhựa lấy từ các cây Nhũ hưcíng {Boswellia
carterii Birdw.), họ Trám (Burseraceae).
Mó tả
Nhựa cây khô có dạng hạt hình cầu nhỏ, dạng giọt
nước hoặc khối nhỏ không đều dài 0,5 - 3 mm, có khi
dính thành cục, màu vàng nhạt và thường có pha màu
lục nhạt, màu lam hoặc màu đỏ nâu, trong mờ, mặt
ngoài có một tầng bụi phấn màu trắng, sau khi bỏ lớp
bụi phấn mặt ngoài vẫn không sáng bóng. Chất cứng
giòn, mặt gẫy dạng sáp không sáng bóng, cũng có một
số nhỏ mặt gẫy sáng bóng dạng pha lê. Mùi thơm nhẹ,
vị hơi đắng. Nhai dược liệu lúc đầu vỡ vụn, sau đó
nhanh chóng mềm thành khối keo, nước bọt thành
dạng sữa và có cảm giác cay thơm nhẹ. Khi gặp nhiệt
dược liệu mềm ra, đốt có mùi thotti nhẹ (nhưng không
được có mùi tùng hưoìig), bốc khói đen và để lại tro
màu đen. Hoà trong nước, nhũ hưong cho một dịch
lỏng đục như sữa, nhũ hưcíng tan trong một phần
ethanol, ether, cloroform.
Định tính
Phân biệt nhũ hưcíng thật với chất giả mạo, lẫn tinh
dầu thông, côlôphan: Hoà nhũ hương vào acid acetic,
nhỏ giọt acid sulfuric đậm đặc vào, không được có
màu đỏ.
Tro toàn phần
Không quá 3 % (Phụ lục 7.6).
Chế biến
M ùa xuân và mùa hạ có thể thu gom, nhưng mùa xuân
tốt hofn, rạch các rạch dọc nhỏ trên thân cây lần lưọrt từ
dưới lên trên, hứng lấy nhựa, lúc nhựa khô lấy về. Nếu
nhựa khô rơi xuống đất thường dính tạp chất, phẩm
chất kém.
Bào chế
Lấy nhũ hương sạch, sao nhỏ lửa cho đến khi mặt
ngoài thấy chảy ra, hơi có màu vàng, lấy ra để nguội
hoặc sao đến khi mặt ngoài chảy ra, phun giấm và tiếp
tục sao đến khi mặt ngoài sáng trong, lấy ra để nguội.
Cứ 10 kg nhũ hương dùng 0,6 lít giấm.
Bảo quản
Để trong bao bì kín, nơi mát, tránh bụi.
Tính vị, quy kinh
Tân, khổ, ôn. Vào các kinh tâm, can, tỳ.
Công năng, chủ trị
Điều khí. hoat huyết, chỉ thống, trừ độc. ơ iủ trị: Khí
huyet ngưng trệ, thượng vị đau, ung nhọt sưng, sưng
đau ao sang chấn, hành kinh đau bụng, sau khi sinh đẻ
huyết ứ đau.
Cách dùng, lượng dùng
Dùng 4 - 12 g, sắc uống hoặc dạng hoàn tán. Dùng
ngoài tán bột mịn, bôi hoặc đắp lượng thích họíp.
Kiêng kỵ
Phụ nữ có thai không nên dùng.
NHỤC ĐẬU KHẤU (Hạt)
Semen M yristicae
Hạt đã phơi khô của cây Nhục đậu khấu {Myristica
fragrans Houtt.), họ Nhục đậu khấu {Myristicaceae).
M ô tả
Hạt hình trứng hoặc hình bầu dục, dài 2 - 3 cm, đường
kính 1,5 - 2,5 cm. Mặt ngoài màu nâu tro hoặc vàng
xám, có khi phủ phấn trắng. Toàn thể hạt có rãnh dọc,
mờ nhạt và nếp nhăn hình mạng lưới không đều. Có
rốn ở đầu tù (rốn ở vị trí rễ mầm) cho thấy 1 điểm lồi
tròn, màu nhạt. Hợp điểm lõm và tối, noãn nhăn dọc
nối hai đầu hạt. Ngoài cùng là lớp vỏ hạt rồi đến lớp
ngoại nhũ sát lớp vỏ hạt. Phần ngoại nhũ gấp nếp ăn
sâu vào nội nhũ, màu nâu đỏ. Cây mầm nằm trong một
khoang rộng. Chất cứng, mặt gẫy hiện ra vân hoa đá,
lẫn với màu vàng nâu, đầu tù, có thể thấy phôi nhăn,
khô, nhiều dầu, mùi thơm nồng, vị cay.
Vi phẫu
Ngoài cùng là lớp vỏ hạt, tế bào có màng hơi dày. Lớp
ngoại nhũ sát lớp vỏ hạt, tế bào nhỏ và kéo dài theo
hướng tiếp tuyến, tế bào chứa chất màu nâu, rải rác có
những bó mạch, những tinh thể calci oxalat hình nhiều
cạnh trong phần vỏ. Phần ngoại nhũ ăn sâu vào nội
nhũ có màu nâu đỏ, tế bào to nhỏ không đều, tế bào
nội nhũ chứa hạt tinh bột, giọt dầu và giọt aleuron.
Bột
Màu nâu đỏ đến nâu xám, mùi^ thơm hắc, vỊ cay
đắng. Soi kính hiển vi thấy nhiều mảnh nội nhũ có
chứa hạt tinh bột, giọt dầu và hạt aleuron. Mảnh vỏ
hạt đôi khi có chứạ tinh thể calci oxalat hình nhiều
cạnh. Rải rác có tinh thể calci oxalat tách rời. Giọt
dầu. .Mảnh tế bào ngoại nhũ chứa chất màu nâu.
Mảnh mạch ít gặp. Tinh bột đa số là hạt đơn, đưèmg
kính 25 - 30 |Lim, điểm rốn rõ.
Định tính
A. Sau khi xử lý (nhuộm) vi phẫu bang dung dịch iod
(TT), nhỏ glycerin (TT) lên vi phẫu, quan sát ngay
dưới kính hiển vi, thấy hạt aleuron tưctìg đối lón giữa
các tinh bột màu xanh lam. Nếu tháy glycerin bằng
cloral hydrat (TT), quan sát thấy dầu béo hiện ra dưứi
dạng khối phiến, dạng lát vẩy, hơ nóng lập tức biến
thành giọt dầu.
B. Phương pháp sắc ký lóp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bẳn mỏng: Silicagel G
Dung môi khai triển; Ether dầu hoả (60 - 90°) - benzen
( 1: 1).
Dung dịch thử; Hoà tan tinh dầu của dược liệu trong
clorofoirn (TT) để được dung dịch chứa 0,2 ml tinh
dầu trong 1 m l .
Dung dịch đối chiếu; Hoà tinh dầu của cây Nhục đậu
khấu trong cloroform (TT) để được dung dịch chứa 0,2
ml tinh dầu trong 1 ml.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 |J,1
mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Triển khai
xong, lấy bản mỏng ra để khô ở nhiệt độ phòng, phun
dung dịch thuốc thử anisaldehyd (TT), sấy ở 105°c
cho đến khi các vết hiện rõ. sắc ký đồ của đung dịch
thử phải có các vết có cùng màu sắc và giá trị Rf với
các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.
Độ ẩm
Không quá 12% (Phụ lục 9.6).
Tỷ lệ vụn nát
Qua ráy có kích thước mắt rấy 3,150 mm; Không quá
5% (Phụ lục 9.5).
Định lượng
Tiến hành theo phương pháp định lượng tinh dầu trong
dược liệu (Phụ lục 9.2). Dùng 20 g bột dược liệu.
Dược liệu phải chứa ít nhất 6 % tinh dầu.
Bào chế
Nhục đậu khấu loại bỏ tạp chất, rửa sạch, phơi khô.
Nhục đậu khấu lùi (ổi nhục đậu khấu); Lấy bột mỳ
hoà với lượng nước thích hợp, thêm Nhục đậu khấu,
khuấy đều hoặc dùng nước làm mềm Nhục đậu khấu
bên ngoài rồi dùng bao 3 - 4 lớp bột mỳ. Đổ nhục đậu
khấu đã chuẩn bị ở trên vào bột hoạt thạch hoặc cát đã
sao nóng, sao dược liệu đến khi mặt ngoài có màu
vàng xém, lấy ra, rây bỏ bột hoạt thạch hoặc cát, bóc
vỏ ngoài, để nguội. Cứ 100 kg Nhục đậu khấu dùng 50
kg hoạt thạch hoặc ( 2 / 1).
Bảo quản
Để nỡi khô, mát, tránh mọt.
Tính vị, quy kinh.
Tân, ôn. Vào các kinh tỳ, vị, đại trường.
Công năng, chủ trị „ „
Ôn trung, hành khí, sáp trưcmg, chỉ tả. Chủ trị: Tỳ vị
hư hàn, tiêu chảy lâu ngày không cầm, thượng vị đau
trưóng, nôn mửa.
C ách dùng, liều lượng.
Ngày dùng 3 - 9' g, dạng thuốc sắc. Thường phối hợp
với các vị thuốc khác.
Kiêng kỵ
Nhiệt tả, nhiệt lỳ không dùng.
NHỤC THUNG DUNG (Thân)
H erba C istanches
Thân có chất thịt, có vảy, đã phơi khô của cây Nhục
thung dung {Cistanche deserticoỉa Y.C.Ma), họ Lệ
dưcíng (Orohanchaceae).
Mô tả
Dược liệu hình trụ dẹt, hơi cong, dài 3 - 15 cm, đường
kính 2 - 8 cm. Mặt ngoài màu nâu hoặc nâu xám, phủ
đầy những phiến vảy, chất thịt, sắp xếp như ngói Ịợp,
thường đỉnh vảy nhọn bị gãy. Chất thịt và hơi dẻo, thể
nặng, khó bẻ gẫy, mặt gãy màu nâu có những đốm nâu
nhạt của những bó mạch xếp theo vòng lượn sóng.
Mùi nhẹ, vị ngọt hơi đắng.
Định tính
Lấy 1 g bột dược liệu, thêm 8 ml dung dịch acid
hydrocloric 0,5% trong ethanol (TT), đun hổi lưu trên
cách thuỷ 10 phút, lọc nóng. Trung hoà dịch lọc bằng
dung dịch amoniac (TT) và bốc hơi dịch lọc đến khô.
Hoà tan cặn trong 3 ml dung dịch acid hydrocloric 1%
(TT), lọc. Lấy 1 ml dịch lọc thêm 1 - 2 giọt thuốc thử
Dragendorff (TT), sẽ có kết tủa đỏ cam hay nâu đỏ.
Độ ẩm
Không quá 12% (Phụ lục 5.16, 1 g, 105°c, 5 giờ).
Chế biến.
Thu hoạch vào mùa xuân, lấy dược liệu về, loại bỏ tập
chất, rửa sạch, cắt khúc, phơi khô.
Bào chế
Dược liệu khô, loại bỏ tạp chất, rửa sạch, ủ mềm, thái
lát dày, phơi khô.
Tửu thung dung (Chế rượu): Lấy phiến nhục thurig
dung sạch, thêm rượu, trộn đều, cho vào trong bình
thích hợp, đậy kín, nấu cách thuỷ hoặc đồ cho ngấm
hết rượu, lấy ra, phơi khô. Cứ 10 kg Nhục thung dung
dùng 3 lít rượu.
Bảo quản
Để nơi khô, mát, tránh mốc mọt.
Tính vị, quy kinh
Cam, hàn, ôn. Vào các kinh thận, đại trường.
Công nằng, chủ trị
Bổ thận dưoíng, ích tinh huyết, nhuận tràng thông tiện.
Chủ trị: Liệt dương, khó thụ thai, thắt lưng đầu gối đau
mỏi, gân xưoĩig vô lực, táo bón.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 6 - 9 g, dạng thuốc sắc. Thường phối hợp
với các vị thuốc khác.
Kiêng kỵ
Thận hoả vượng, di tinh, ỉa lỏng không nên dùng.
Ô D ư ợ c (Rễ)
Radix Linderae
Rễ khô của cây Ô dược ỤLindera aggregata (Sims)
Kosterm.), họ Long não (Lauraceae).
Mô tả
Hình thoi, hơi cong, có chỗ phình to ở giữa, hai đầu
hơi lõm vào thành hình chuỗi hạt, dài 6 - 15 cm,
đường kính chỗ phình to 1 - 3 cm, mặt ngoài màu vàng
nâu, có vết nhăn dọc, nhỏ và còn lại ít vết tích của rỗ
con. Chất cứng. Thái lát 0,2 - 2 mm, mặt cắt ngang có
màu trắng vàng hoặc vàng nâu nhạt, có tia gỗ toả ra,
có thể nhìn thấy các vòng gỗ hàng năm, màu gỗ phần
trung tâm thẫm hcfn. Mùi thơm, vị hơi đắng, cay, với
cảm giác mát lạnh. Rễ thẳng, già cứng, không có hình
thoi, không dùng làm thuốc được.
Soi bột
Màu trắng vàng, có nhiều hạt tinh bột, hạt đơn hình
cầu, hình thuôn hoặc hình trứng, đường kính 4 - 39
|j,m, rốn hình chữ V, chữ Y hoặc dạng kẽ nứt; hạt tinh
bột kép do 2 - 4 hạt đơn ghép thành. Sợi gỗ màu vàng
nhạt, phần lón xếp thành bó, đưcfng kính 20 - 30 fj,m,
vách dày khoảng 5 p,m với những lỗ đơn. Sợi libe hầu
như không có màu, hình thoi dài, phần nhiều rải rác
và đơn lẻ, đường kính 1 5 - 1 7 |Lim, vách rất đày, với
các thành ống có lỗ không rõ rệt. Những mạch có lỗ
ở bò cạnh có đưòíig kính khoảng 68 |Lim xếp thành
hàng dày ầít nhau. Vách tế bào của sợi gỗ hơi dày lên
và có lỗ dày đặc. T ế bào dầu hình thuôn, chứa chất
tiết màu nâu.
Độ ẩm
Không quá 12 % (Phụ lục 9.6).
Tạp chất
Rễ già sơ cứng không quá 3 % (Phụ lục 9.4).
C hế biến
Thu hoạch rễ Ô dược quanh năm. Loại bỏ tạp chất, bỏ
rễ con, rửa sạch, thái lát, phơi hoặc sấy khô.
Bào chế
Dược liệu chưa thái lát thì loại bỏ tạp chất, bỏ rễ con,
phân loại lớn nhỏ, ủ mềm, thái lát mỏng, phơi hoặc
sấy khô.
Bảo quản
Để nơi khô, mát, tránh mọt.
Tính vị, quy kinh
Tân, ôn. Vào các kinh phế, tỳ, thận, bàng quang.
Công năng, chủ trị
Thuận khí, chỉ thống, ôn thận, tán hàn. Chủ trị: Ngực
và bụng đau trướng, khí nghịch phát suyễn, bàng
quang hư lạnh, di niệu, sán khí, hành kinh đau bụng.
Cách dùng, liều lưọng
Ngày đùng 3 - 9 g, dạng thuốc sắc hoặc hoàn tán.
Kiêng kỵ
Suy nhược nhiệt tính không nên dùng.
Ô ĐẦU (Rễ củ)
R adix A coniti
Ô đầu là rễ củ mẹ đã phơi hay sấy khô của cây Ô đầu
{Aconitum fortunei Hemsl.), họ Hoàng liên
(Ranuncuỉaceae).
Mô tả
Rễ củ hình củ ấu hay hình con quay, dài 3 - 5 cm,
đường kính 1 - 2,5 cm, phía trên củ có vết tích của gốc
thân. Mặt ngoài màu nâu hay nâu đen, có nhiều nếp
nhăn dọc và vết tích của rễ con đã cắt ra. Cứng chắc,
rắn và dai, khó bẻ, vết cắt màu nâu xám nhạt. Vị nhạt
sau hơi chát và hơi tê lưỡi.
VI phẫu
Cắt ngang phần chóp củ thấy có; Lớp bần màu nâu.
Mô mềm vỏ gồm 3 - 4 hàng tế bào màng mỏng, hình
nhiều cạnh, dẹt, nằm ngang. Nội bì gồm 1 hàng tế bào
rõ. Trụ bì gồm 2 - 3 hàng tế bào xếp đều đặn, sát với
nội bì. Trong mô mềm rải rác có nhiều đám mạch rây
và cả hạt tinh bột. Libe khá phát triển và bị các tia ruột
cắt ra thành từng dãy xuyên tâm. Tầng sinh libe - gỗ
gồm 1 - 2 hàng tế bào nhỏ. Gỗ cấp 2 xếp thành những
hình chữ V. Tia ruột rộng và mô mềm ruột phát triển.
Soi bột
Mảnh bần màu nâu, màng dày. Mảnh mô mềm gồm tế
bào hình nhiều cạnh, màng mỏng, trong chứa các hạt
tinh bột. Các hạt tinh bột nhỏ, hình đia, hình chuông
hay hình đa giác, đường kính 2 - 25 |j,m, đứng riêng lế
hay kép đôi, kép ba. Mảnh mạch mạng, mạch vạch. Tế
bào m ô'cứng màng dày. Rải rác có tinh thể calci
oxalat hình kim hay hình khối. Sợi dài.
Định tính
A. Gho khoảng 2 g bột dược liệu vào một bình nón có
dung tích 50 ml, có nút mài, thấm ẩm bằng amoniac
đậm đặc. Sau 10 phút thêm 20 ml ether (TT), lắc đểu,
nút kín và để yên 30 phút, thỉnhij|:hoảng lắc. Gạn lấy
lớp ether, làm khan bằng natri sufat khan (TT), lọc và
bốc hơi trên cách thuỷ tới khô. Hoà tan cắn với 5 ml
acid sulfuric loãng (TT).
Đung dịch chiết này để làm các phản ứng sau:
Lấy 1 ml dịch chiết, thêm 2 giọt thuốc thử M ayer sẽ
xuất hiện tủa trắng.
Lấy 1 ml dịch chiết, thêm 2 giọt thuốc thử Bouehardat
sẽ xuất hiện tủa nâu.
Lấy 1 ml dịch chiết, thêm 2 giọt thuốc tìiử
Dragendorff sẽ xuất hiện tủa đỏ cam.
Lấy 2 ml dịch chiết đem cách thuỷ sối trong 5 phút
rồi cho vào vài tinh thể resọrcin, tiếp tục đun cách
thuỷ trong 20 phút sẽ xuất hiện màu đỏ với huỳnh
quang xanh.
B. Phưoíng pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel G.
Dung môi khai triển; Cloroform - methanol (9:1).
Dung dịch thử; Lấy 2 g bột dược liệu, thấm ẩm bằng
amoniac đậm đặc, để yên 20 phút, chiết bằng
cloroform trong bình Soxhlet đến kiệt alcaloid. Cất thu
hổi dung môi. cắn còn lại hoà tan trong 2 ml ethanol
(TT), được dung dịch thử.
Dung dịch đối chiếu; Hoà tan aconitin trong ethanol
(TT) để được dung dịch có nồng độ 1 mg/ml.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 20 )Lil
mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản
mỏng ra, để bay hết hơi dung môi ở nhiệt độ phòng.
Phun thuốc thử Dragendorff (TT). Trên sắc ký đồ, dịch
thử có 8 vết, trong đó phải có vết cùng màu và cùng
giá trị Rf với vết aconitin của dung dịch đối chiếu.
Độ ẩm
Không quá 13% (Phụ lục 5.16).
Tro toàn phần
Không quá 10% (Phụ lục 7.6).
Tạp chất
Không quá 1% (Phụ lục 9.4).
Định lượng
Cân chính xác khoảng 6 g bột dược liệu đã xác định
độ ẩm, cho vào bình nón có nút mài dung tích 150
ml. Thêm 70 ml ether (TT) và 2,5 ml amoniac đậm
đặc (TT), lắc mạnh trong 30 phút. Thêm 2,5 ml nước
cất, lắc mạnh và để yên cho tách thành lớp. Gạn lấy
lớp ether và lọc qua bông. Lấy một lượng chính xác
dịch chiết ether (tương ứng với 4 g bột dược liệu) cho
vào bình nón có dung tích 150 ml. Làm bốc hơi trên
cách thủy đến khô; Thêm 5 ml ether (TT), lại làm
bốc hơi trên cách thuỷ đến khô. Tiếp tục làm như vậy
với 5 ml ether (TT) nữa. Hoà tan cắn trong 5 ml
ethanol 96% (TT), lắc nhẹ trên cách thuỷ sôi 5 phút.
Thêm 30 ml nước cất mới đun sôi để nguội. Cho
thêm 8 giọt dung dịch đỏ methyl và 1 giọt dung dịch
xanh methylen 0,15% trong ethanol (TT) rồi chuẩn
độ bằng dung dịch acid hydrocloric 0,01 N đến khi
chuyển sang màu tím tro.
1 ml dung dịch acid hydrocloric 0,01 N tươrig đương
với 6,46 mg alcaloid toàn phần tính theo aconitin
(C34H„0„N ).
Hàm lượng phần trăm alcaloid toàn phẫn (X%) của
dược liệu khô kiệt tính theo aconitin được tính bằng
công thức:
0,00646 xn xioo
x% =
a; Khối lượng được liệu khô kiệt, tưoíig ứng với 4 g
dược liệu đem định lượng.
n: Số mì dung dịch acid hydrocloric 0,01 N đã dùng.
Ô đầu phải chứa ít nhất 0,3% alcaloid toàn phần tính
theo aconitin.
Chế biến
Thu hoạch từ tháng 6 đến tháng 8, trước khi hoa nở,
đào lấy rễ củ, bỏ rễ con, rễ tua, rửa sạch, phơi hoặc
sấy khô.
Bảo quản
Độc bảng A. Để nơi khô ráo, tránh sâu mọt.
Tính vị, quy kinh
Tân, khổ, nhiệt, rất độc. Vào 12 kinh, chủ yếu các
kinh tâm, can, thận, tỳ.
Công năng, chủ trị
Khu phong trừ thấp, ôn kinh giảm đau, gây tê. Chủ trị:
Phong hàn tê thấp, khóp đau.
Cách dùng, liều lượng
Sinh Ô đầu thái nhỏ ngâm rượu, hoặc giã nát, nghiền
mịn, tẩm rượu, bôi vào chỗ đau (dùng xoa bóp bên
ngoài để giảm đau, đỡ nhức mỏi chân tay), lượng dùng
thích hợp (không dùng khi có vết thương hở).
Không được uống. Dược liệu có chất độc, dùng thận
trọng.
Kiêng kỵ
Phụ nữ có thai không dùng.
Ô đầu phản Xuyên bối mẫu, Triết bối mẫu, Bán hạ, Bạch
cập, Bạch liễm, ITiiên hoa phấn, Qua lâu, kỵ tê giác.
PHÂN TỲ GIẢI (Thân rễ)
R hizom a D ioscoreae hypoglaucae
Thân rễ phơi khô của cây Phấn bối thự dự (khoai mài
vai phấn) (Dioscorea hypoglauca Palibin), họ Củ nâu
{Dioscoreaceae).
Mô tả
Dược liệu là phiến mỏng không đếu, kích thước
không đồng nhất, dày khoảng 0,5 mm. v ỏ ngoài màu
đen hơi nâu hoặc màu nâu hơi xám. M ặt phiến màu
trắng hơi vàng hoặc màu nâu hơi xám nhạt, có bó
mạch rải rác. Chất xốp, hơi đàn hồi. Mùi nhẹ; vị hăng
cay hơi đắng.
Vi phẫu
Mặt cắt ngang: Lớp bần gồm nhiều lớp tế bào. vỏ hẹp,
tế bào kéo dài ra theo đường tiếp tuyến, màng hơi dày,
có lỗ rõ; tế bào nhầy rải rác, chứa tinh thể calci oxalat
hình kim. Các bó mạch chồng chất và bó mạch bao
quanh, rải rác trong trụ; các tế bào mô mềm màng hơi
dày lên, có các lỗ, có chứa hạt tinh bột.
Soi bột
Màu trắng hơi vàng.‘ Hạt tinh bột đơn hình tròn, hình
trứng hoặc hình bầu dục dài, đường kính 5 - 3 2 |0,m,
có khi tới 40 |im; rốn dạng điểm hay dạng khe, ít hạt
kép, đa số là hạt kép đôi; nhiều tế bào mô cứng,
màng hoá gỗ, có lỗ rõ, một số giống như tế bào đá
hình nhiều cạnh, hình thoi hoặc hình gần chữ nhật,
đường kính 40 - 80 |j^m, có khi tới 224 |Lim. Tinh thể
calci oxalat hình kim dài 64 - 84 ụm.
Định tính
Ngâm qua đêm 10 g bột dược liệu trong 100 ml nước
rồi đun cách thuỷ ở 60“C, trong 10 phút. Lọc nóng.
Cho vào ống nghiệm thứ nhất 2 ml dịch lọc, thêm 2 ml
dung dịch natri hydroxyd (TT). Cho vào ống nghiệm
thứ hai 2 ml dịch lọc, thêm 2 ml acid hyđrocloric 5%
(TT). Nút kín và lắc mạnh cả hai ống trong 1 phút, bọt
trong ống dung dịch kiểm cao hơn bọt trong ống dung
dịch acid.
Chế biến
Thu hoạch vào mùa thu, đông. Đào lấy thân rễ, loại bỏ
các rễ con, rửa sạch, ngâm nước cho mềm đều, thái
phiến, phơi hoặc sấy khô.
Bảo quản
Để nơi khô, thoáng, tránh ẩm mốc.
Tính vị, quy kinh
Khổ, bình. Vào các kinh thận, vị.
Công năng, chủ trị
Lợi thấp, trừ trọc, khu phong, trừ tê đau. Chủ trị: Cao
lâm (chứng đái dưỡng trấp), bạch trọc, bạch đới quá
nhiều, phong thấp tê đau, khớp xương đau khó cử
động; thắt lưng, đầu gối đau.
Cách dùng, liếu lưọTig
Ngày dùng 9 - 15 g, dạng thuốc sắc.
PHÒNG KỶ
R adix Stephaniae tetrandrae
Phòng kỷ bắc, Phân phòng kỷ.
Rễ khô của cây Phấn phòng kỷ (Stephania tetrandra
s. Moore), họ Tiết dê {Menispernuiceae).
Mô tả
Rễ hình trụ không đều, hoặc hình nửa trụ, thưcmg cong
queo, dài 5 - 10 cm, đường kính 1 - 5 cm. Mặt ngoài
màu vàng, nơi uốn cong thường có rãnh ngang, trũng
sâu, có mấu và mắt gỗ. Thể nặng, chất rắn chắc, mặt
b ẻ g ẫ y p h ẳ n g , m à u tr ắ n g x á m , rả i rá c
Mùi nhẹ, vị đắng.
Vi phẫu
Lớp bần đôi khi còn sót lại. Trong phần vỏ rải rác có
nhóm tế bào đá xếp theo hướng tiếp tuyến. Dải libe
tương đối rộng. Tầng phát sinh libe - gỗ là 1 vòng. Gỗ
chiếm đại bộ phận với các tia gỗ rộng; mạch thưa, xếp
theo hướng xuyên tâm, bên cạnh các mạch có kèm
theo các sợi gỗ. Tế bào mô mềm chứa đầy hạt tinh bột
và tinh thể calci oxalat hình que nhỏ.
Định tính
Lấy khoảng 2 g bột dược liệu, thêm 20 ml dung
dịch acid sulfuric 0,5 M, đun nóng trong 10 phút, lọc.
Điều chính dịch lọc đến pH 9 bằng dung dịch amoniac
(TT). Chiết dịch lọc với 25 ml benzen. Lấy 5 ml dịch
chiết benzen, bốc hơi đến khô, cho thêm vài giọt thuốc
thử molybdo - acid sulfuric (TT) vào cắn khô sẽ hiện
ra màu tím, chuyển dần thành màu lục, màu lục bẩn
rồi thẫm lại.
B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel G đã hoạt hoá ở 1 10°c trong 1
giờ.
Dung môi khai triển: Cloroform - aceton - methanol
(6 : 1: 1).
Dung dịch thử: Lấy 1 g bột dược liệu, thêm 15 ml
ethanol (TT), đun hồi lưu trên cách thuỷ trong 1 giờ,
để nguội, lọc và bốc hơi dịch lọc tới khô. Hoà tan cắn
trong 5 ml ethanol (TT).
Dung dịch đối chiếu: Lấy 1 g Phòng kỷ, tiến hành
chiết như đối với dung dịch thử.
Cách tiến hành; Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 |a.I
mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Sau khi
triển khai, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng
rồi phun thuốc thử Dragendorff (TT). Trên sắc ký đồ,
dung dịch thử phải cho các vết có cùng màu và giá trị
Rf với các vết của dung dịch đối chiếu.
Độ ẩm
Không quá 13 % (Phụ lục 5.1 6, 1 g, 105°c, 5 giờ).
T ạp chất (Phụ lục 9.4)
Loại xơ nhiều, nhẹ xốp, ít bột, xám đen: Không quá
2 %.
Tạp chất khác: Không quá 1 %.
Chế biến
Thu hoạch vào mùa thu, đào lấy rễ, rửa sạch, cạo bỏ
vỏ ngoài, phơi tái, cắt khúc 5 - 20 cm, rễ nhỏ để
nguyên, rễ to bổ dọc, phơi hoặc sấy khô.
Bào chế
Loại bỏ tạp chất, ngâm nước cho mềm, rửa sạch, thái
lát dày, phơi khô.
Bảo quản
Để nơi khô, tránh mốc, mọt.
T ính vị, quy kinh
CÓ t i n h b ộ t ,.
Khổ, hàn. Vào các kinh bàng quang, phế.
Công năng, chủ trị
Lợi thuỷ tiêu thũng, khu phong, chỉ thống. Chủ trị:
Thuỷ thũng, cước khí, tiểu tiện không thông lợi,
thấp chẩn, nhọt độc, phong thấp tê đau, chứng cao
huyết áp.
Cạch dùng, liều Iưọng
Ngày dùng 4,5 - 9 g, dạng thuốc sắc hoặc hoàn tán.
Thường phối hợp với các loại thuốc khác.
Kiêng kỵ
Suy nhược hàn tính không nên dùng.
PHÙ BÌNH
H erba Spirodelae polyrrhizae
Tử B ìn h , Bèo tấm tía
Toàn thân đã phơi hay sấy khô của cây Bèo tấm tía
(Tử bình) {Spirodeki polyrrhiza (L.) Schleid.), họ Bèo
tấm {Lemnaceae).
Mô tả
Dược liệu dậng lá phẳng, dẹt, hình trứng hoặc hình
trứng tròn, đường kính dài 2 - 5 mm; phần lớn lá đơn
hoặc 2 - 3 phiến lá mọc chụm lại, mặt trên màu lục
nhạt hoặc lục xám, cạnh lệch có một chỗ trũng nhỏ,
mép nguyên, hơi cong. Mặt dưới màu lục tía hoặc tía
nâu, có ít sợi rễ nhỏ dài 2 - 3 mm. Thể nhẹ, chất mềm
dễ vỡ nát. Mùi nhẹ, vị nhạt.
Độ ẩm
Kliông quá 12% (Phụ 5.16, 1 g, S5°c, 4 giờ)
Chế biến
Thu hoạch vào tháng 6 - 9 , vớt lấy Bèo tấm tía, rửa
sạch, loại bỏ tạp chất, phơi khô.
Bão chế
Loại bỏ tạp chất, sàng bỏ những mảnh vụn, rửa sạch,
phỡi khô.
Bảo quản
Để nơi khô, thoáng mát, tránh mốc.
Tính vị, quy kinh
Tân, hàn. Vào kinh phế.
Công năng, chủ trị
Tuyên tán phong nhiệt, thấu chẩn, lợi tiểu, phát hãn,
thoái nhiệt. Q iủ trị; Sởi không mọc, phong chẩn ngứa,
phù thũng, tiểu ít.
Cách dùng, liều lượng
Ngày uống 3 - 9 g dạng thuốc sắc, hoặc hoàn tán. Dùng
ngoài: Lượng thích hợp sắc lấy nước để ngâm, rửa.
PHỤ TỬ
R adix A conỉti lateralis praeparata
Phụ tử là rễ củ con đã chế biến và phơi hay sấy khô
của cây Ô đầu {Aconitum carmichaeli Đebx.), họ
Hoàng Viẽn {Ranunculaceae).
Mô tả
Sinh phụ t ử : Hình nón, dài 4 - 7 cm, đưòng kính 3 ■—
5 cm. Bên ngoài màu xám đen được phủ một lÓỊ) bột
muối nhỏ, đỉnh có vết sẹo lõm, bao quanh là các rễ
con ngắn hoặc các vết sẹo của rễ con. Chất chắc. Mặt
cắt ngang cố màu nâu xám, viền ngoài có các đường
nứt chứa đầy bột muối nhỏ và vòng phát sinh libe-gỗ
nhiều cạnh, trong vòng phát sinh libe-gỗ có các bó
mạch gỗ tập hợp thành đẳm không đều.Mùi nhẹ, vị
mặn, cay, tê.
Hắc phụ tử : Lát cắt dọc rộng ở phía trên, hẹp dần vể
phía dưới, dài 1 , 7 - 5 cm, rộng 0,9 - 3 cm, dày 0,2 -
0,5 cm. Vỏ ngoài màu nâu đen, mặt cắt màu vàng
sẫm, có dầu và bóng láng, trong mờ và có các bó
mạch chiều dọc. Chất cứng và dễ gẫy. Mặt gẫy như
sừng, mùi nhẹ, vị nhạt.
Bạch phụ tử : Không có vỏ ngoài, màu trắng vàng,
trong mờ, lát đày khoảng 3 mm.
Định tính
Lấy khoảng 4 g bột thô Hắc phụ tử hoặc Bạch phụ tử,
thêm 30 ml ether (TT) và 5 ml dung dịch amoniac
(TT), lắc 20 phút, lọc, chuyển dịch lọc vào một bình
chiết và chiết với với 20 ml dung dịch acid sulfuric
0,25 M, tách lấy dịch acid. Tiến hành đo độ hấp thụ
của dịch chiết acid (Phụ lục 3.1), dịch chiết acid phải
có cực đại hấp thụ ánh sáng ở bước sóng 231 nm và
274 nm.
Giói hạn aconitin
Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Nhôm oxyd kiềm.
Dung môi khái triển; n - hexan - etHylacetat (1:1).
Dung dịch thử: Lấy 20 g bột thô Hắc phụ tử, Bạch phụ
tử, Đạm phụ phiến cho vào một bình nón, thêm 150 ml
ether (TT), lắc 10 phút, thêm 10 ml dung dịch
amoniac (TT), lắc 30 phút, để yên 1 - 2 giò. Tách lấy
lớp dịch chiết ether và làm bay hơi dung dung môi đến
cắn. Hoà tan cắn trong 2 ml ethanol.
Dung dịch đối chiếu: Hoà tan aconitin trong ethanol
(TT) để được dung dịch có nồng độ 2 mg/ml.
Cách tiến hành; ChỂứn riêng biệt lên bản mỏng 6 |al
dung dịch thử và 5 |0,1 dung dịch đối chiếu. Sau khi
triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra, để bay hết hơi
dung môi ở nhiệt độ phòng. Phun dung dịch là hỗn
hợp đồng thể tích của dung địch kali iodid (Hoà tan
16,5 g kali iodid trong vừa đủ 100 ml nước) và thuốc
thử Dragendorff (TT). Kích thước của vết trên sắc ký
đồ của dung dịch thử không được lớn hơn vết aconitin
trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu hoặc không có
vết nào xuất hiện trên sắc ký đồ của dung dịch thử.
Chế biến
Thu hoạch vào mùa thu, khi tròfi nắng ráo, đào về, loại
bỏ rễ củ mẹ và rễ tua, thu lấy rễ củ con, rửa sạch
(thường được gọi là Nê phụ tử), chế biến thành Phụ tử.
A. Diêm phụ tử hay Sinh phụ 'tử: Rễ củ con, loại to,
rửa sạch bỏ vào vại, thêm magnesi clorid, muối ăn và
nước (cứ 100 kg Phụ tử dùng 40 kg magnesi clorid, 30
kg muối ăn, 60 lít nước), ngâm 10 ngày, lấy ra phơi
khô rồi lại cho vào vại. Cứ thế, ngày phơi, tối ngâm
nước bao giờ cũng sâm sấp trên củ. Thỉnh thoảng thêm
magnesi clorid, muối ăn, nước để đảm bảo nồng độ
ban đầu. Cuối cùng vớt ra phod nắng để muối thấm tới
phần giữa củ. Mặt ngoài thấy kết tinh trắng là được
(đỘG bảng B). Trước khi dùng thái lát mỏng 5 mm, rửa
nước đến hết vị cay tê, đem phơi hoặc sấy khô.
B. Hắc phụ tử: Rễ củ con loại trung bình, rửa sạch, cho
vào vại, thêm magnesi clorid, nước ngâm vài ngày
(100 kg Phụ tử dùng 40 kg magnesi clorid, 20 lít
nước). Sau đó đun sôi 2 -3 phút, lấy ra rửa sạch, để cả
vỏ, thái lát mỏng theo chiều dọc, dày khoảng 5 mm.
Lại ngâm trong nước magnesi clorid. Cuối cùng thêm
đường đỏ và dầu hạt cải để tẩm đến khi lát mỏng có
mầu nước chè đặc. Sau đó rửa nước đến hết vị cay,
phơi hoặc sấy khô.
c. Bạch phụ tử: Rễ củ con loại nhỏ, rửa sạch cho vào
vại, ngâm trong nước magnesi clorid vài ngắy (pha
như trên). Sau đó đun tới chín đến giữa củ, lấy ra bóc
vỏ bỏ. Thái lát mỏng theo chiếu dọc, dày khoảng 3
mm, rửa hết vị cay tê, hấp chín, phơi khô, xông hơi
diêm sinh, rồi phơi đến khô.
Bào chế
Phụ phiến gồm: Hắc phụ, Bạch phụ đều được dùng
trực tiếp.
Đạm phụ phiến: Lấy Diêm phụ tử, ngâm nước, mỗi
ngày thay nước 2 - 3 lần để tẩy hết muối, nấu kỹ cùng
với Cam thảo, Đậu-đen và nước cho đến khi không còn
lõi trắng và bổ ra nếm không thấy tê cay thì thôi. Lấy
dược liộụ ra, loại bỏ Cam thảo, Đậu đen, thái lát, phơi
khô (100 kg Diêm phụ tử dùng 5 kg Cam thảo, 10 kg
Đậu đen).
Phụ phiến sao: Lấy cát rang nóng, cho Hắc phụ tử và
Bạch phụ tử vàb sao cho đến khi phồng lên và hơi biến
màu. Lấy ra sàng bỏ cát, để nguội.
Bảo quản
Để nơi khô mát, trong bình kín, tránh ẩm. Thuốc độc
BảngB.
Tính vị, quy kinh
Tân, cam, đại nhiệt, có độc. Vào các kinh tâm, thận, tỳ.
Công năng, chủ trị
Hồi dương cứu nghịch, bổ hoả trợ dương, trừ phong
hàn thấp tà. Chủ trị: Vong dương hư thoát, chân tay
lạnh, mạch vi, liệt dương, tử cung lạnh, thượng vị đau
lạnh, hư hàn nôn mửa, tiêu chảy, âm hàn phù thũng,
dương hư ngoại cảm, hàn thấp tê đau.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 3 - 9 g.
Klêngkỵ
Không phải trung hàn không nên dùng; có thai cấm
dùng.
Không nên phối hợp với Bán hạ, Qua lâu, Bối mẫu,
Bạch cập, Bạch liễm.
PHỤC LINH
Porìạ
Bạch linh
Thể quả nấm đã phơi hay sấy khô của nấm Phục linh
(Poria cocos (Schw.) Wolf), họ Nấm lỗ
(Polyporaceae), mọc ký sinh trên rễ một số loài
Thông.
Mô tả
Thể quả nấm Phục linh khô: Hình cầu, hình thoi, hình
cầu dẹt hoặc hình khối không đều, lớn, nhỏ không
đồng nhất, mặt ngoài màu nâu đến nâu đen, có nhiều
vết nhăn rõ và lồi lõm. Thể nặng, rắn chắc. Mặt bẻ ra
có tính chất hạt và có vết nứt, lớp viền ngoài màu nâu
nhạt, phần trong màu trắng, số ít có màu hồng nhạt.
Có loại bên trong còn thấy đoạn rễ thông (Phục thần).
Nấm phục linh không mùi, vị nhạt, cắn dính răng.
Phục linh bì; Là lớp ngoài Phục linh tách ra, ióìi, nhỏ
không đổng nhất. Mặt ngoài từ nâu đến nâu đen, mặt
trong màu trắng hoặc nâu nhạt. Chất tưcíig đối xốp,
hơi có tính đàn hồi.
Phục linh khối: Sau khi tách lớp ngoài, phần còn lại
được thái, cắt thành phiến hay miếng, lớn nhỏ không
đồng nhất, màu trắng, hồng nhạt hoặc nâu nhạt.
Xích phục linh: Là lóp thứ hai sau lớp ngoài, hơi hổng
hoặc nâu nhạt.
Bạch phục linh; Là phần bên trong, màu trắng.
Phục thần: Là phần nấm Phục linh ôm đoạn rễ thông
bên trong.
Soi bột
Màu trắng tro, có những khối sợi nấm dạng hạt không
đều và những khối phân nhánh, không màu, nhỏ dung
dịch cloral hydrat, sẽ tan dần. Soi kính hiển vi thấy:
Sợi nấm không mầu hoặc màu nâu nhạt, mảnh dẻ, nhỏ,
dài, hơi cong, phân nhánh, đưòtig kính 3 - 8 |Lim, ít khi
có sợi nấm đường kính tới 16 jam.
Định tính
A. Lấy 1,0 g bột Phục linh, thêm 10 ml aceton (TT),
đun hồi lưu trên cách thuỷ 10 phút, lọc. Bốc hơi dịch
lọc đến khô, hoà tan cặn trong 1 ml acid acetic băng
(TT), cho thêm 1 giọt acid sulfuric (TT), xuất hiện
màu đỏ nhạt, sau chuyển thành màu nâu nhạt.
B. Nhỏ 1 giọt dung dịch kali iodid (TT) lên bột Phục
linh sẽ có màu đỏ thẫm.
c. Lấy 0,5 g bột dược liệu cho vào ống nghiệm, thêm
5 ml dung dịch natri hydroxyd 20% (TT), đun nóng 30
phút, lọc, thêm 1 ml dung dịph acid nitric 50% (TT).
Sau đó thêm vài giọt dung dịch iod (TT) và vài giọt
dung dịch acid sulfuric 50% (TT) sẽ có màu đỏ tím.
D. Lấy 1,0 g dược liệu, thêm 5 ml acid hydrocloric
(TT), đun sôi 15 phút, để 24 giờ, sẽ thành chất dính
(phân biệt với Trư linh).
Độ ẩra
Không quá 12 % (Phụ lục 5.16, 1 g, 105°c, 5 giờ).
 Tạp chất
Không quá % (Phụ lục 9.4).
Tỷ lệ vụn nát
Tỷ lệ qua rây có kích thước mắt rây 3,150 mm:
Không quá 5% (Phụ lục 9.5).
C hế biến
Thu hoạch vào tháng 7 - 9, lấy dược liệu, loại bỏ đất
cát, chất đống trong phòng thoáng gió, dùng rơm hoặc
lá phủ kín, cho ra mồ hôi, sau rải ra chỗ râm mát, phơi
đến khi mặt ngoài khô ráo, rồi lại ủ cho ra mồ hôi, làm
như vậy mấy lần cho mặt ngoài biến thành màu nâu,
nhăn nheo, nước đã mất đi phần lớn, rồi để vào chỗ
rậm mát, phơi âm can đến khô thành củ gọi là "củ”
Phục linh khô hay Phục linh cá.
Hoặc lấy Phục linh từơi, thái lát theo các phần khác
nhau, phơi âm can. Do cách thái, chế và màu sắc các
bộ phận Phục linh khác nhau nên gọi là Bạch phục
linh, Xích phục linh, Phục linh bì, Phục linh khối,
Phục linh phiến.
Bào chế
Lấy thể quá nấm Phục linh khô (Phục linh cá), rửa
sạch, ngâin mềm, đem đồ và kịp thời gọt lấy lớp ngoài
và phần còn lại thái phiến dày, phơi khô.
Bảo quản
Để nơi khô, mát, tránh để khô quá bị nứt vụn, mất
dính.
T ính vị, quy kinh
Cam, đạm, bình. Vào các kinh tâm, phế, thận, tỳ, vị.
Công năng, chủ trị
Lợi thuỷ, thấm thấp, kiện tỳ, ninh tâm. Chủ trị: Thuỷ
thũng, tiểu tiện ít, đàm ẩm, chóng mặt, đánh chống
ngực, tỳ hư, ăn ít, phân nát lỏngytâm thần không yên,
tim đập mạnh, mất ngủ.
C ách dùng, liều lượng
Ngày dùng 9 - 15 g, dạng thuốc Sắc.
Kiêng kỵ
Âm hư không thấp nhiệt, không nên dùng.
QUA LÂU (H ạt)
Sem en Trichosanthis
Q ua lâu tử
Hạt đã phơi hay sấy khô của cây Qua lâu
(Trichosanthes kirilowii Maxim.) hoặc cây Song biên
qua lâu Ợ richosanthes rosthornii Harm.), họ Bí
(Cucuvhĩtưceae).
Mô tả
Hạt Qua lâu; Hình bầu dục dẹt, phẳng, dài 12 - 15
nrim, rộng 6 - 10 mm, dày 3,5 mm. Mặt ngoài màu nâu
nhạt đến nâu thẫm, trơn nhẵn. Xung quanh mép hạt có
rãnh tròn. Đỉnh hạt tương đối nhọn, có rốn hình điểm,
lõm xuống. Đáy hạt tròn tù. v ỏ hạt ngoài cứng, vỏ hạt
trong là màng mỏng, màu lục xám, bọc lấy 2 lá mầm
dày màu trắng vàng, chứa nhiều dầu. Mùi nhẹ. Vị hơi
ngọt dịu, hơi đắng.
Hạt Song biên qua lâu: Tương đối to hơn hạt Qua láu
và dẹt hơn, dài 15 - 19 mm, rộng 8 - 1 0 mm, dày 2,5
mm. Mặt ngoài màu nâu. Mép hạt có rãnh rõ, tương
đối sâu vào phía trong. Đỉnh hạt rộng và phẳng hơn.
Độ ẩm
Không quá 10 % (Phụ lục 9.6).
T ạp chất
Tỷ lệ hạt thối lép: Không quá 5 % (Phụ lục 9.4).
C hế biến
Thu hoạch vào mùa thu, hái lấy quả chín, bổ đôi lấy
hạt, loại bỏ tạp chất, rửa sạch, phơi hoặc sấy khô.
Bào chế
Qua lâu sống: Lấy Qua lâu, loại bỏ tạp chất và hạt lẻp
khô, rửa sạeh, phơi khô, khi dùng giã vụn.
Qua lâu sao: Lấy hạt qua lâu sạch, sao nhỏ lửa cho hạt
hơi phồng lên, lấy ra để nguội, khi dùng giã vụn.
Bảo quản
Để nơi khô, mát, tránh mốc, mọt.
Tính vị, quy kinh
Cam, hàn. Vào các kinh phế, vị, đại tràng.
Công năng, chủ trị
Nhuận phế, hoá đàm, hoạt trường, thông đại tiện. Chủ
trị: Ho khan, đờm dính, trường táo, đại tiện bí kết.
Cách dùng, liều luọng
Ngày dùng 9 - 15 g, dạng thuốc sắc.
Kiêng kỵ
Không nên dùng với thuốc loại Ô đầu, Thiên hùng.
QUA LÂU (Quả)
Fructus Trichosanthis
Quả chín đã phơi hay sấy khô của cây Qua lâu
(Trichosanthes Ả7/77ớM77 Maxim.) hoặc cây Song biên
qua lâu Ợ richosanthes rosthorniị Harm.), họ Bí
{Curcuhitaceae).
Mô tả
Qủa hình bầu dục rộng hoặc hình cầu, dài 7 “ 15 cm,
đường kính 6 - 10 cm. Mặt ngoài màu đỏ cam hoặc
vàng cam, nhăn nheo hoặc nhẵn bóng. Đỉnh quả còn
sót lại gốc vòi nhụy hình sợi tròn. Đáy quả hơi nhọn
với cuống quả còn sót lại. Quả nặng nhẹ khác nhau
không đồng nhất. Chất xốp, dễ vỡ. Mặt trong màu
trắng vàng, có các xơ hình mắt lưới màu vàng đỏ.
Ruột quả màu vàng cam, dính, đặc sệt, có nhiều hạt
kết dính lại thành đám. Có mùi như mùi đường cháy.
Độ ẩm
Không quá 12 % (Phụ lục 5.16, 1 g, 105°c, 4 giờ).
Chế biến
Thu hoạch vào mùa thu, hái lấy quả chín, cắt cẳ cuống
mang vể hong khô nơi thoáng gió, phơi âm can.
Bào chế
Loại bỏ tạp chất và cuống qủa, ép dẹt, thái thành sợi
hoặc cắt thành miếng.
Bảo quản
Để nơi khô, mát, tránh mốc, mọt.
Tính vị, quy kinh
Cam, vi khổ, hàn. Vào các kinh phế, vị, đại tràng.
Công năng, chủ trị
Thanh nhiệt, trừ đàm, khoan hung tán kết, nhuận táo,
hoạt trường. Chủ trị: Phế nhiệt ho, đờm vàng đặc, ngực
tê đau, tâm đau, kết hung đầy bĩ, nhũ ung, phế ung,
trưòtig ung, thũng đau, đại tiện bí kết.
Cách dùng, liều iựợng
Ngày dùng 9 - 1 5 g, dạng thuốc sắc, hoặc hoàn tán,
thường phối hợp vơi các loại thuốc khác.
Kiêng kỵ
Không nền dùng với thuốc loại Ô đầu, Thiên hùng.
QUÊ (Vỏ thân, vỏ cành)
Cortex Cinnamom i
Vỏ thân hoặc vỏ cành đã chế biến phơi khô của cây
Quế (Cinnaniomiim cassia Presl.) hoặc một số lòài
Q uế khác (Cinnơmomum spp.), họ Long não
(Lauraceae).
Mô tả
Mảnh vỏ dày từ 1 mm trở lên, dài trên 50 cm, thường
cuộn tròn thành ống. Mặt ngoài màu nâu đến nâu xám,
có các lỗ vỏ và vết cuống lá. Mặt trong màu nâu hai
đỏ đến nâu sẫm, nhẩn. Dễ bẻ gãy, mặt bẻ màu nâu đỏ,
có ít sợi. Sau khi đã ngâm nước, mặt cắt ngang thấy rõ
mộí vòng mô cứng màu trắng ngà. Mùi thofm đặc
trưng, vị cay ngọt.
Vi phẫu
Lóp bần gồm những hàng tế bào màng dày, màu nâu,
có chỗ nứt rách và bong ra. Mô mềm vỏ gồm những tế
bào màng mỏng, rải rác có tế bào tiết tinh dầu, tế bào
chứa chất nhầy và nhiều tế bào mô eứng đứng riêng rẽ
hoặc chụm thành từng đám, màng dày, khoang rộng.
Nhiều tế bào mô cứng có màng dày lên hình chữ u.
Sát libe là vòng mô cứng với tế bào có màng dày,
khoang hẹp. Libe cấp hai phát triển nhiều, bị tia tuỷ
cách thành từng bó hình nón. Những tia tuỷ gồm
1-3 CKv tế bào chạy xuyên qua phần libe và phát triển
rộng ra v; Ịíhi đến mô mềm vỏ. Rải rác trong libe còn
có những tế bào tiết tinh dầu, tế bào chứa chất nhầy, tế
bào chứa hạt tinh bột và những sợi thiết diện vuông,
màng dày riêng rẽ.
Soi bột
Nhiều sợi màu vàng nhạt dài 200 - 600 (J,m, đường
kính 20 - 50 |am, màng dày, khoang hẹp. Mô cứng
gồm 2 loại: Một loại tế bào hình trái xoan hay chữ
nhật, m à n g dày khoang rộng có ống trao đổi rõ; một
loại tế bào có màng dày lên thành hình chữ u , khoang
hẹp hơn, ống trao đổi rõ. Các tế bào mô cứng thường
đứng riêng rẽ hoặc tụ lại thành từng đám, dài 60 - 120
|j,m, rộng 30 - 50 |j.m. Mảnh mô mềm, tế bào màng
mỏng, trong chứa hạt tinh bột. Hạt tinh bột nhỏ, hình
gần tròn hoặc nhiều cạnh, đường kính 6 - 1 5 ịim, đứng
riêng lẻ hoặc kép đôi, kép ba. Mảnh bần màu vàng
nâu, gồm tế bào hình nhiều cạnh, màng dày.
Định tính
Phưoiig pháp sắc ký lóp mỏng (Phụ lục 4.4)
Bản mỏng: Silicagel G, dày 0,25 mm, hoạt hoấ ờ
110°c trong 1 giờ
Dung môi khai triển: n-hexan - cloroform - ethyl
acetat (4:1:1).
Dung dịch thử: Lắc 2,0 g bột dược liệu với 10 ml
ether trong 3 phút, lọc. Dùng dịch lọc làm dung dịch
thử.
Dung dịch đối chiếu: Dung dịch aldehyd cinamic 1
m g/lm l ether.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 I-Ịl
mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung
môi đi được 1 0 - 1 2 cm, lấy bản mỏng ra, để khô ơ
nhiệt độ phòng. Phun dung dịch 2,4 dinitrophenyl
hydrazin (TT). Trên sắc ký đồ, dung dịch thử phải có 5
vết màu da cam, trong đó có một vết có cùng màu và
giá trị Rf với vết alđehyd cinamic của dung dịch đối
chiếu.
Độ ẩm
Không quá 14% (Phụ lục 9.6).
Tro toàn phần
Không qua 5% (Phụ lục 7.6).
Tạp chất
Không quá 1% (Phụ lục 9.4).
Định lượng
Định lượng tinh dầu trong dược liệu (Phụ lục 9.2). Cho
20 g dược liệu vào bình cầu có dung tích 500 ml của
bộ dụng cụ dùng định lượng tinh dầu trong dược liệu.
Thêm 200 ml dung địch acid hydrocloric^,! N. Cho
0,5 ml xylen vào ống hứng CĐ khắc vạch và tiến hành
cất trong 3 giờ với tốc độ 2,5 ml đến 3,5 ml/phúi.
Dược liệu phải chứa ít nhất 1% tinh dầu.
Chế biến
Vào tháng 4 - 5 và tháng 9 - 10, chọn những cây Quế
sống 5 năm trở lên (càng lâu năm càng tốt) bóc vỏ.
Khi bóc lấy lạt buộc quanh thân và cành to, cứ 4 0 - 5 0
cm buộc một vòng để cắt cho đều. Dùng dao nhọn sắc
cắt đứt vỏ quanh thân cây và cành, rồi cắt dọc từng
đoạn. Sau đó lấy nứa vót nhọn và mỏng lách vào khe,
tách vỏ Quế ra, để riêng từng loại. Chú ý khi bóc vỏ
Quế không được làm sót lại gỗ vì như vậy Quế sẽ
giảm giá trị.
Vỏ Quế to dày phải ủ, ngâm nước một ngày, rửa sạch,
để ráo nước. Lấy lá chuối tưởi, hơ mềm lót quanh sọt
dày độ 5 cm, xếp vỏ Quế vào đầy sọt, đậy bằng lá
chuối (cũng dày 5 cm). Buộc chặt để 3 ngày (mùa
nóng) hoặc 7 ngày (mùa lạnh), hàng ngày đảo trên
xuống dưới, dưới lên trên cho nóng đều. Dỡ Quế ở sọt
ra, đem ngâm nước 1 giờ nữa. Vớt ra, đặt lên phên
nứa, lấy một phên nứa khác đè lên, ép cho phẳng, để
chỗ khô mát đến khi Quế se. Lấy từng thanh Quế,
buộc ép vào ống nứa tròn thẳng (để cho dáng thẳng và
đẹp), trong thời gian buộc ép như vậy, hàng ngày cởi
ra 2 lần, lau chùi mặt trong cho bóng, rồi lại buộc vào.
Cứ làm như vậy hàng ngày cho đến khô là được. Thời
gian ủ Quế đến khi được phải 15 - 16 ngày (mùa
nóng), hoặc 1 tháng (mùa lạnh) và có khi hơn.
Bào chế
Loại bỏ tạp chất, gọt bỏ lớp bẩn, nếu làm thuốc hoàn
tán thì giã nát tán thành bột; với thuốc thang thì mài
với nước thuốc để uống.
Bảo quản
Để nơi khô mát, trong bình kín.
Để tránh mất hương vị của Quế, lấy sáp ong miết vào
2 đầu của thanh Quế, bọc giấy polyetylen, cho vào
thùng kín để nơi khô mát.
Tính vị, quy kinh
Tân, cam, đại nhiệt. Vào các kinh thận, tỳ, tâm, can.
Công nâng, chủ trị
Bổ hỏa trợ dương, dẫn hỏa quy nguyên, tán hàn, giảm
đau, hoạt huyết thông kinh. Chủ trị: Liệt dương, tử
cung lạnh, thắt lưng và đầu gối lạnh đau, thận hư phát
suyễn, dương hư chóng mặt, mắt đỏ họng đau, hư hàn
nôn mửa, tiêu chảy, hàn sán bôn đồn, kinh nguyệt bế
tắc, hành kinh đau bụng.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 1 - 4 g, dạng thuốc hãm, thuốc hoàn tán
hoặc mài vào nước sắc thuốc thang.
Kiêng kỵ
Chứng âm hư, dương thịnh và phụ nữ có thai không
nên dùng.
QUI GIÁP VÀ QUI BẢN
Carapax et Plastrum Testudinis
Mai rùa và yếm rùa
Mai và yếm đã phơi khô của con Rùa đen (Ô quy)
{Chinemys reveesii (Gray), họ Rùa (Emydidưe)
Mô tả
Mai và yếm rùa liền nhau nhờ các cầu xương. Mai hơi
dài hơn yếm. M ai có hình bầu dục hẹp, khum khum,
dài 8 - 15cm, rộng 5 - 8cm, phần phía trước hơi hẹp
hơn phía sau, mặt ngoài màu nâu hoặc màu đen, đầu
phía trước có một khối sừng cổ, giữa sống lưng có 5
khối sừng đốt. ở 2 bên mai có .4 khối sừng sườn, đối
nhau, cạnh mỗi bên lại có 11 khối sừng rìa. Phần đuôi
có 2 khối sừng mông (đồn giáp). Yếm rùa có dạng
phiến (tấm) gần như hình bầu dục, hình chuỳ viên,
hình chữ nhật dài, mặt ngoài yếm màu nâu vàng nhạt
đến nâu có 12 tấm khối sừng, mỗi tấm có vân dạng tia
sạ, màu nâu tía. Mặt trong màu trắng vàng đến màu
trắng tro, có vết máu hoặc thịt còn sót lại. Sau khi cạo,
làm sạch, có thể thấy ở phía trong có 9 khối xương dẹt
(9 bản), mép nối các tấm có răng cưa khớp vào nhau.
Phía đầu hình tròn tù hoặc bằng, phía đuôi có 1 khía
hình tam giác, 2 cạnh đều, có dạng cánh, hướng chếch
lên ở 2 bên, cong queo. Chất cứng, rắn, có mùi hơi
tanh, vị hơi mặn.
Chế biến
Thu bắt quanh nám, nhưng vào mùa thu, đông rùa có
nhiều. Sau khi bắt được rùa, giết, bóc lấy mai và yếm,
loại bộ thịt còn sót lại, phơi khô (gọi là huyết bản).
Hoặc sau khi bắt được rùa, luộc qua rồi bóc lấy mai và
yếm, cạo sạch thịt còn sót lại, phơi khô (thang bản).
Huyết bản bóng láng, không bóc da, CÓ khi còn vết
mẬu. Thang bản màu thẫm hơn, có vết da bị lóc. Mặt
trong màu trắng tro, hoặc màu vàng nhạt, không bóng.
Bào chế
Quy giáp và quy bản: Lấy mai rùa và yếm rùa, đồ 45
phút, lấy ra để trong nước nóng, cạo sạch ngay thịt da
còn sót lại, rửa sạch, phơi khô.
Thố Quy giáp và quy bản (chế giấm): Cho cát sạch
vào nồi, sao to lửa cho khô, cho Quy giáp và Quy bản
vào, sao đến khi mặt ngoài hơi vàng, lấy ra, loại bỏ
cát, ngâm qua giấm, phơi khô (10 kg Qui giáp, Qui
bản dùng 2 lít giấm). Khi dùng giã vụn
Bảo quản
Để nơi khô, tránh mọt.
Tính vị, quy kinh
Hàm, cam, vi hàn. Vào các kinh can, thận, tâm.
Công năng
Tư âm, tiềm dương, ích thận, cường cốt, dưỡng huvết;
bổ tâm. Chủ trị: Âm hư trào nhiệt, cốt chưng, đao
(mồ hôi trộm), chóng mặt, hoa mắt, hư phorií
động, gân xương teo mềm, tâm hư hay quên
C ách dùng, liều lưọìig
Ngày dùng 9 - 24 g, sắc trước các vị thuốc khác.
Thường dùng phối hợp với các vị thuốc khác.
Kiêng kỵ
Người bệnh hư nhược mà không có hoả, người hư hàn,
ỉa lỏng không được dùng. Phụ nữ có thai dùng phải
thận trọng.
RAU MÁ
Herba Centellae asiaticae
T inh tuyết thảo
Toàn cây tươi hoặc phơi khô của cây Rau má
{Centella ũsiaticaUĩh.), họ Hoa tán (Apiciceae).
Mô tả
Rau má là loại cỏ mọc bò, có rễ ở các mấu; Lá hình
mắt chim, khía tai bèo, rộng 2 - 4 cm, cuống lá dài 2 -
4 cm ở những nhánh mang hoa và 8 - 12 cm ở những
nhánh thường. Dược liệu khô thường cuộn lại thành
khồL Rễ dài 2 - 4 cm, đường kính 1 - 1,5 mm; mặt
ngoài màu nâu vàng nhạt hoặc màu vàng xám. Thân
dài nhỏ, cong queo, màu vàng nâu, cồ vân nhăn dọc,
trên mấu thương thấy rễ. Phiến lá có nhiều vết nhãn
rách, đường kính 1 - 4 cm, màu lục xám, cạnh có răng
thô. Cuống lá dài 3 - 6 cm, cong queo. Cụm hoa ngắn,
hình tán đơn, mọc ở nách lá, quả rủ mọc đôi, dẹt, tròn,
rộng 3-5mm, có cạnh dọc nhô lên và vân lưới nhỏ rõ
rệt, cuống quả rất ngắn. Mùi nhẹ, vị nhạt.
Vi phẫu
Thân: Biểu bì gồm 2 - 3 hàng tế bào hình chữ nhật.
Mô dày ở những chỗ lồi của thân, ố n g tiết ở sát biểu
bì. Mô mềm ruột. Các bó libe - gỗ chồng kép, xếp
theo vòng tròn liên tục, mỗi bó gồm: Một đám mô
cứng, libe và gỗ. Tầng sinh libe - gỗ gồm một lớp tế
bào xếp đều đặn giữa libe và gỗ. Mô mềm ruột.
Định tính
Lấy 5 g bột dược liệu, thêm 50 ml ethanol 20% (TT),
để qua đêm. Lọc, dịch lọc thêm dung dịch chì acetat
10% (TT), đến khi tủa hết. Lọc lấy dung dịch, sau đó
loại chì thừa bằng 5 ml dung dịch natri sulfat bão hoà
(TT). Lọc, lấy dịch lọc cho vào bình gạn, thêm cùng
một thể tích hỗn hợp ethanol - cloroform (;3). Lắc, để
lắng, gạn lấy phần ethanol - cloroform. Làm khan
nước trong 12 giờ với natri sulfat khan, bốc hơi dung
môi trên cách thuỷ cho đến khô. cắn hoà với 2 ml
ethanol (TT) được dung dịch A dùng làm các phản
ứng sau;
Lấy 0,5 ml dung dịch A cho vào ống nghiệm, cho một
vài tinh thể a - naphtol (TT) rồi thêm 1 ml acid sulfuric
(TT), xuất hiện màu đỏ carmín.
Lấy 0,5 ml dung dịch A, thếm 0,5 ml thuốc thử mới
pha, gồm hộn hợp 0,5 ml dung dịch natri hydroxyd
10% (TT) và 9,5 ml dung dịch acid picric (TT) bão
hoà trong nước, xuất hiện màu đỏ da cam.
Bột
Mùi cỏ khô. Soi kính hiển vi thấy: Rất nhiều mạch
chấm, mạch mạng, sơi đứng riêng rẻ. Tinh thể calci
oxalat hình cầu gai. ô n g tiết. Hạt phấn hoa. Tế bào vỗ
quả.
Độ ẩm
Không quá 14 % (Phụ lục 5.16, 1 g, 85®c, 4 giờ).
T ạp chất
Không quá 1% (Phụ lục 9.4).
C hế biến
Hái toàn cây, rửa sạch, loại bỏ tạp chất, dùng dược
liệu tươi hoặc phơi khô, khi dùng cẳt đoạn.
Bảo quản
Để nơi khô.
Tính vị, quy kinh
Khổ, tân, hàn. Vào các kinh can, tỳ, thận.
Công năng, chủ trị
Thanh nhiệt trừ thấp, giải độc, tiêu thũng. Chủ trị:
Hoàng đản thấp nhiệt, trúng thử tiêu chảy, sa lâm,
huyết lâm, nhọt độc sưng, sưng đau do sang chấn.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 30 - 40 g Rau má tươi, vò nát, lấy nước
hoặc sắc uống, Dùng dược liệu khô, ngày 15 - 3 0 g.
Dạng thuốc sắc.
Dùng ngồài: Dùng dược liệu tươi, giã nát, đắp chữa vết
thương do ngã, gãy xương, bong gân và làm tan ung
nhọt, lượng thích hợp.
RÂU M ÈO
Herba Orthosiphonis spiralis
Thân, cành mang lá, hoa đã phơi hoặc sấy khô của cây
Râu mèo {Orthosiphon spiralis (Lour.) Merr.), họ Hoa
môi (Lamiaceae).
Mô tả
Thân non vuông, nhẹ, xốp, dài 20 - 50 cm, đường kính
0,1 ” 0,3 cm, mặt ngoài thân màu nâu tím, có rãnh dọc
và có lông trắng nhỏ. Lá mọc đối, cuống ngắn, phiến
hình mũi mác dài 4 - 6 cm, rộng 2 - 3 cm, mép có răng
cưa, đầu lá thuôn nhọn, hai mặt lá màu lục sẫm, phần
gân chính có phủ lông mịn. Cụm hoa là xim co ở ngọn
thân và ở đầu cành. Dược liệu có mùi hăng, vị hơi mặn
và sau hơi đắng,
Vi phẫu
Biểu bì trên và dưới mang lông che chở và lông tiết.
Lông che chở có nhiều ở phần gân giữa, gồm 2 - 6 tế
bào, mặt lông phủ cutin lởm chởm. Lông tiết có chân
ngắn 1 - 2 tế bào, đầu 2 - 4 tế bào, chân ngắn một tế
bào nằm sâu trong lớp biểu bì. Hai đám mô dày nằm
sát biểu bì trên và dưới ở phần gân chính. Bó libe - gỗ
xếp hình vòng cung tách đôi nằm giữa phần mô mềm
của gân chính. Phần phiến lá có mô mềm giậu gồm
một hàng tế bào hình chữ nhật xếp thẳng đứng dưối
lớp biểu bì trên. Mô mềm khuyết gồm 4 - 6 hàng tế
bào hình tròn.
Soi bột
Mảnh biểu bì và lỗ khí kiểu trực bào, lông che chở và
lông tiết có dạng như đã mô tả ò phần vi phẫu. Mảnh
mạch vạch, mạch xoắn, mạch mạng.
Định tính
Phươiig pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel G, dày 0,10 mm, sấy ở lio ^ c
trong ĩ giờ.
Dung môi khai triển: Toluen - ethyl acetat - aceton -
acid formic (5:2:2; 1).
Dung dịch thử: Ngâm và lắc kỹ 1 g bột dược liệu với
5 ml cloroform trong khoảng 10 phút. Lọc và dùng
dịch trong.
Cách tiến hành: ơ iấ m lên bản mỏng 10 |J,1 dung dịch
thứ. Sau khi triển khai sắc ký, làm khô bản mỏng và
phun hỗn hcyp dung dịch acid boric 10% - dung dịch
acid oxalic 10% (2:1), sau đó sấy ở 105°c. Trên sắc ký
đồ sẽ xuất hiện 6 vết có màu nâu nhạt, hồng, vàng,
hồng tím, xanh lá và hồng; quan sát dưới ánh sáng tử
ngoại ở bước sóng 366 nm riêng vết màu vàng cho
phát quang màu xanh lá m ạ sáng.
Độ ẩm
Không quá 12% (Phụ lục 5.16)
T ro toàn phần
Không quá 12% (Phụ lục 7.6)
T ro không tan tro n g acid
Không quá 6% (Phụ lục 7.5)
T ạp chất
Khống quá 2% (Phu lục 9.4)
Định lượng
Tiến hành theo phương pháp chiết nóng ghi trong
chuyên luận xác định chất chiết được trong dược liệu
(Phụ lục 9.3). Dược liệu phải chứa không dưới 20%
chất chiết được trong nước và không dưới 10% chất
chiết được trong ethanol.
C hế biến
Thu hái vào tháng 3 - 4, lúc cây có nụ, trước khi nở
hoa, lấy lá, thân và ngọn eó nụ hoa về phơi hoặc sấy
khô.
Bào chế
Dược liệu khô, loại tạp chất, rửa sạch, cắt đoạn, phơi
khô.
Bảo q u ản
Nori khô rấo, tránh ánh sáng.
T ính vị, quy kinh
Cam, đạm, vi khổ, lương. Vào kinh thận, bàng quang.
Công năng, chủ trị
Thanh nhiệt, khứ thấp, lợi tiểu. Chủ trị: Bí tiểu (trong
bệnh viêm thận cấp, mạn tính, viêm bàng quang, sỏi
thận), sỏi túi mật, viêm khớp, phong thấp (nhiệt tính),
phù, sốt phát ban, cúm, viêm gan vàng da.
C ách dùng, liều lượng
Ngày dùng 5 - 6 g, hãm với nửa lít nước sôi, chia
làm 2 lần uống trước khi ăn cơm 15 - 30 phút, nên
uống lúc còn nóng. Thưémg uống trong 8 ngày, nghỉ
2 - 4 ngày.
RẺ QUẠT (Thân rễ)
Rhizom a Belam candae
Xạ can
Thân rễ đã phơi hay sấy khô của cây Rẻ quạt
{Belamcanda chinensis (L.) DC.), họ La dơn
(Ịridaceae).
M ô tả
Đoạn thân rễ màu vàng nâu nhạt đến nâu, có nhiều
nếp nhãn dọc, nhiều nốt sần nhỏ là vết tích của rễ cơn,
dài 3 - 10 cm, đường kính 1 - 2 cm, hay những phiến
có dạng hình trái xoan hay tròn, dài 1 - 5 cm, rộng 1 -
2 cm, dày 0,3 - 1 cm, mép lồi lõm không đều, màu
vàng nâu nhạt đến vàng nâu. M ặt cắt ngang nhẵn, màu
trắng ngà hay vàng nhạt, nhìn rõ hai phần: Phần ngoài
màu sẫm, phía trong nhạt hơn, có nhiều điểm nhỏ của
các bó libe - gỗ. Mùi thơm nhẹ, vị đắng, hơi cay.
Vi phẫu
Lớp bần dày, gồm những tế bào hình chữ nhật xếp đều
đặn. Mô mềm vỏ cấu tạo bởi những tế bào màng
mỏng, chứa nhiều hạt tinh bột và tinh thể calci oxalat
hình lăng trụ, rải ráe có thể có các bó libe — gỗ là vết
tích bó mạch của lá. Nội bì gồm một lớp tế bào nhỏ
bao quanh phần trụ giữa. Các bó libe - gỗ đồng tâm
(gỗ bao bọc libe) tập trung ở vùng sát nội bì, thưa hơn
ở phần trung tâm. Mô mém ruột gồm những tế bào
màng mỏng có chứa hạt tinh bột và tinh thể calci
oxalat hình lăng trụ.
Soi bột
Mảnh bần gồm những tế bào nhiều cạnh, màng dày,
màu nâu. Mảnh mô mềm gồm những tế bào chứa hạt
tinh bột. Hạt tinh bột nhỏ, hình tròn và hơi trái xoan,
đưèmg kính 2 - 17 |am, thỉnh thoảng gặp những hạt
tinh fo t kép gồm 2 - 5 hạt đơn Tinh thể calci òxalat
hình lăng trụ nguyên hay bị gãy.
Đ ịnh tính
Lấy 5 g bột dược liệu, thêm 40 ml ethanol (TT), đun
hồi lưu cách thuỷ trong 30 phút. Lọc, cô dịch löG còn
khoảng 10 ml.
Nhỏ dịch chiết lên giấy lọc thành 2 vết riêng biệt,
nhỏ tiếp lên một vết dịch chiết 1 giọt dung dịch
natri hydroxyd 10% (TT), để khô, soi dưới ánh sáng
tử ngoại ở bước sóng 365 nm. v ế t dịch chiết không
có natri hydroxyd cho huỳnh quang vàng carrt nhạt,
vết dịch chiết có natri hydroxyd cho huỳnh quang
vàng sáng.
Lấy 2 ml dịch chiết vào ống nghiệm, thêm một ít bột
magnesi (TT) và 2 - 3 giọt dung dịch acid hydrocloric
đậm đặc (TT). Dung dịch có màu đỏ cam.
Lấy 2 ml dịch chiết vào ống nghiệm, thêm 2 ml
cloroíorm (TT) và 2 ml duiig dịch natri hydroxyd 10%
(TT), lắc mạnh. Đun trên cách thuỷ 2 phút, lắc đều.
Lớp nước kiềm có màu đỏ.
Độ ẩm
Không quá 12% (Phụ lục 9.6)
Tro toàn phần
Không quá 8,5% (Phụ lục 7.6)
Tro không tan trong acid hýdroclorÌG
Không quá 2,0% (Phụ lục 7.5).
Tỷ lệ vụn n á t
Qua rây cỏ kích thước mắt rây 4 mm: Không quá 5%
(Phụ lục 9.5).
Định lượng
Tiến hành theo phương pháp chiết nóng ghi trong
chuyên luận xác định chất chiết được trong dược liệu
(Phụ ỉục 9.3). Dược liệu phải chứa ít nhất 18,0% chất
chiết được bằng ethanol 90%.
Chế biến
Thu hoạch vào đầu mùa xuân, khi cây mới nảy mầm
hoặc cuốị thu, khi lá khô héo, đào lấy thân rễ, loại bỏ
rễ con, rửa sạch, phơi khô.
Bào chê
Dược liệu khô đã loại bỏ tạp chất rửa sạch, ủ mềm,
thái lát phơi khô.
Bảo quản
Để nơi khô, mát, trong bao bì kín, tránh mốc, mọt.
T ính vị, quy kinh
Khổ, hàn. Vào kinh phế.
Công năng, chủ trị
Thanh nhiệt, giải độc, tiêu đàm, thông lợi yết hẩu. Chủ
trị: Nhiệt độc đòm hoả uất kết, họhg sưng đau, đờm
dãi nhiều gây tắc nghẽn, ho suyễn, sang độc sưng đau,
trong tai đau nhức.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 3 - 6 g, dạng thuốc sắc hoặc bột; làm viên
ngậro, uống. Thường dùng phối hợp với các vị thuốc
khác.
Kiêng kỵ
Phụ nữ có thai không nên dùng.
RIỀNG (Thân rễ)
Rhỉzoma Alpiniae officinarum
Cao lương khưoìig, Riềng ấm, Riềng núi
Thân rễ đã phơi khô của cây Riềng {Aỉpinia
officinứrumỉỉaĩìce),họGờng(Zingiheraceae).
Mô tả
Thân rễ hình trụ, thường cong và phân nhánh nhiều,
dài 5 - 9 cm, đường kính 1 - 4 cm. M ặt ngoài màu đỏ
nâu đến nâu thẫm, có nhiều nếp vân nhăn dọc và
những mấu vòng lượn như làn sóng, màu xám; mỗi
mấu dài 0,2 - 1 cm, mặt dưới có vết của rễ nhỏ, tròn.
Chất dai, chắc, khó bẻ gẫy. M ặt gẫy màu nâu xám hay
nâu đỏ. Trụ chiếm 1/3 mặt cắt của thân rễ. Mùi thơm,
vị hăng, cay.
Vi phẫu
Tế bào biểu bì thành ngoài dày, một số tế bào chứa
khối màu nâu đỏ, không kết tinh. Bó mạch của vết
cuống lá, tương đối nhiều trong mô mềm vỏ. Nội bì
thấy rõ rệt. Bổ mạch bên có nhiều ở trụ, bó mạch có
các sợi bao quanh thành vòng trốn và hoá gỗ. Nhiều tế
bào tiết, rải rác trong mô mềm vỏ và trụ giữa. Những
tế bào chứa chất nhựa màu vàng hoặc nâu đỏ, tế bào
mô mểm chứa đầy hạt tinh bột:
Chếbiến
Thu hoạch vào cuối mùa hạ, đầu mùa thu. Đào lấy
thân rễ, loại bỏ rễ sợi và bóc bỏ các màng, bẹ vảy lá
còn sót lại, rửa sạch, cắt đoạn, phơi khô.
Bào chế
Lấy dược liệu khô, rửa sạch, ủ mềm, thái lát mỏng và
phoi khô.
Bảo quản
Để nơi khô, mát.
Tính vị, quy kinh
Tân, nhiệt. Vào các kinh tỳ, vị.
Công năng, chủ trị
Ôn vị, tán hàn, tiêu thực, giảm đau. Chủ trị: Thượng yị
đau lạnh, vị hàn, nôn mửa, ợ hoi nuốt chua.
Cách dùng, liều lượng
Ngày đùng 3 - 6 g, dạng thuốc sắc.
Kiêng kỵ
Nôn do vị hoả và ỉa chảy do tràng nhiệt không nên
dùng.
RONG M ơ
Sargassum
Hải tảo
Toàn bộ tảo rửa qua nước ngọt phơi khô của Rong mơ
(Sargassum sp.), họ Rong đuôi ngựa {Sargassaceae).
Mô tả
Loại phao hình cầu hay hình bầu dục; Tản cấu tạo bởi
những sợi phân nhánh màu đỏ nâu đến nâu đen; đường
kính khoảng 0,1 cm, khô, giòn dễ gẫy. Những sợi này
mang những bộ phận mỏng dẹt như lá. Kích thước
thay đổi, nhỏ nhất dài 0,8 - l cm, rộng khoảng 0,2 cm,
loại to nhất dài 10 - 12 cm, rộng khoảng Icm, có 1 gân
giữa, soi lên ánh sáng có màu nâu đỏ và có những
chấm đen. Mép có răng cưa. Rải rác từng quãng có
những phao để rong mọc đứng trong nước. Phao hình
cầu hay hình bầu dục, kích thước phao thay đổi tuỳ
theo từng loại rong, loại nhỏ nhất dài khoảng 0,2 cm,
đường kính khoảng 0,1 cm, loại to nhất dài khoảng
Icm, đưòtĩg kính khoảng 0,6cm, màu đỏ nâu đến nâu
đen, trong chứa đẫy khí. Gốc tản rộng.
Loại phao hình hạt gạo: Hình dạng chung như trên,
nhưng phần dẹt như lá, dài khoảng 2 cm, rộng khoảng
0,3 cm. Phao hìrĩh hạt gạo dài khoảng 0,8 cm, đường
kính khoảng 0,1 cm, đầu nhọn, mặt ngoài cũng có
chấm đen.
Mùi tanh, vị hơỉ mặn
Vi phẫu
Bộ phận dẹt như lá: Ngoài cùng có một lớp tế bào nhỏ
xếp đều đặn màu nâu tím bao xung quanh từng quãng
có bộ phận sinh sản ăn sâu vào trong gọi là bào phòng.
Trong bào phòng có lông. Lớp ruột gồm tế bào hình
nhiều cạnh, to, không đều xếp sít nhau. Trong tế bào
ruột còn có 1 hoặc nhiều hạt hình bầu dục chứa chất
dự trữ. ở giữa ruột có 1 đám tế bào nhỏ hơn.
Bộ phận hình sợi: v ề cấu tạo bên trong giống như bộ
phana det nói trên, chỉ khác hình dang bên ngoài,
không có bộ phận sinh sản. ở gốc tản lớp ngoài gồm
những tế bào hình sợi xoắn chặt với nhau thành từng
lớp ngang dọc tucfng đối đều.
Bộ phận như quả (phao): Phía ngoài gồm 1 lớp tế bào
nhỏ, xếp xít nhau bắt màu nâu sẫm. ở giữa gồm tế bào
to tròn, màng mỏng, xếp sít nhau (không có khoảng
gian bào). Trong cùng gồm l lớp tế bào dẹt.
Định tính
A. Lấy 1 g dược liệu, cắt vụn, thêm vấo 20 ml nước,
ngâm lạnh vài giờ, lọc, dịch lọc cô đặc trên cách thuỷ
còn khoảng 3 - 5 ml, thêm 3 giọt dung dịch sắt (III)
clorid 5% (TT), sẽ xuất hiện tủa màu nâu lắng xuống.
B. Cho 5 g bột dược liệu vào trong chén sứ, đốt thành
than trên ngọn lửa, để nguội, chiết 2 lần mỗi lần dùng
5 ml nưóc, lọc, cho vào dịch lọc 1 ml acid sulfuric
(TT), 3 ml clorofonn (TT), thêm từng giọt dung dịch
cloramin T 0,5% trong nước, lắc cho đến khi lớp
cloroform có màu tím đỏ.
Độ ẩm
Không quá 15 % (Phu lục 5.16, 1 g, 85°c, 4 giờ).
Tro toàn phần
Không qua 18% (Phụ lục 7.6)
Tỷ lệ vụn nát
Qua rây số 315; Không quá 15%, (Phụ lục 9.5).
Tạp chất
Không quá 3%, không được có tạp chất độc (Phụ Ịục
9.4).
Định lượng
Cân chính xác khoảng 1 g dược liệu, cho vào chén
nung sứ đưcíng kính 5 - 6 cm, thêm 3 ml dung dịch
natri hydroxyd 15 N và 1 g kali carbonat. Đốt cẩn
thận hỗn hợp trên cho đến khi có màu đen. Sau đó cho
vào lò nung và nung ở nhiệt độ 880° - 920° trong 15
phút. Để nguội, thêm vào chén nung 10 ml và đun cẩn
thận đến sôi. Lọc qua gấy lọc vào một bình nón nút
mài dung tích 200 ml. cấn còn lại trong chén nung rửa
6 lần, môi lần với 10 ml, lọc như trên.
Cạo sạch cắn còn bám ở thành chén bằng một đũa
thuỷ tinh. Rửa cắn và phễu bằng 30 ml nước sôi. Tập
trung các dịch lọc, thêm 2 giọt methyl da cam (CT) rồi
cho acid sulfuric 6 N vào chỏ đến khi chuyển màu.
Sau đó thêm 2 giọt acid sulfuric 6 N và 1 m ĩ nước
brom (TT). Để yên 5 phút, lần lượt thêm 0,5 iril dung
dịch phenol mới pha 10% (TT), 5 ml dung dịch acid
phosphoric 3 M, 0,2 g kali iodid (TT). Đậy bình nón
lại và lắc hỗn hợp cho đến khi kali iodid tan hết. Để
trong chỗ tối 5 phút. Thêm vào dung dịch trên 2 ml
dung dịch hồ tinh bột (CT) và chuẩn độ bằng dung
dịch natri thiosulfat 0,01 N (dùng vi buret).
Tỷ lộ phần trăm iod tính theo khối lượng dược liệu
khô kiệt;
ax2,115
px(ioo-b)
a: Số ml dung dịch natri thiosulfat 0,01 N đã dùng,
p: Khối lượng của dược liệu (g).
b: Khối lượng bị hao đi khi làm khô tính theo phần
trăm.
Dược liệu phải chứa 0,025 - 0,08 % iod tính theo dựơc
liệu khô kiệt.
Chếbỉến
Vớt lấy Rong mơ (còn dính muối), xóc, rửa bằng nước
ngọt 2 - 3 lần thật nhanh để loại muối và tạp chất. Phơi
hoặc sấy ở 40 - 50“C đến khô.
Bào chế
Loại bỏ tạp chất, rửa sạch, phơi qua, cắt đoạn phơi khô.
Bảo quản
Để nơi khô ráo, tránh mốc, mọt.
Tính vị, quy kinh
Khổ, đạm, hàn-V ào các kinh can, vị, thận.
Công năng, Chủ trị
Nhuyễn kiên, tán kết, tiêu đàm, lợi thuỷ, thanh nhiệt.
Chủ trị: Bướu cổ, tràng nhạc, sán khí, tinh hoàn sưng
đau, đàm ẩm, phù thũng.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 6 - 12 g, dạng thuốc sắc, thuốc bột, thuốc
viên, có thể dùng dược liệu tươi.
Kiêng kỵ
Không nên dùng với Cam thảo, Nguyên hoa, Đại kích,
hoặc nếu tỳ vị hư hàn thấp trệ không dùng.
SA NHÂN (Quả)
F ructus A m om i
Quả gần chín đã bóc vỏ và phơi khô của cây Sa nhân
{Amomum ovoideum Pierre) và một số loài khác trong
c\ú Am om um ,\\ọG hĩ\g(Zingiheraceae).
Mô tả
Bên ngoài; Khối hạt hình bầu dục hay hình trứng, dài
0,8 - 1,5 cm, đường kính 0,6 - I cm, màu nâu nhạt hay
nâu sẫm, có 3 gờ tù (vách ngăn); mỗi ngăn có chứa 7 -
16 hạt. Bên ngoài mỗi hạt có mọt màng mỏng, màu
trắng mờ (áo hạt) chụm thành một khối. Hạt màu nâu
sẫm, cứng nhăn nheo, dính theo lối đính noãn trụ giữa.
Cắt ngang thấy vỏ hạt màu nâu sẫm, hình khối nhiểu
mặt, ngoại nhũ màu trắng, nội nhũ màu trắng ngà.
Mùi thcrm, vị hơi cay.
Vỉ ph ẫu
Thiết diện vỏ hạt có hình tam giác hoặc hình vuông
tuỳ theo chỗ cắt, góc tròn.
a) Vỏ hạt: Gồm lớp vỏ ngoài và vỏ trong, vỏ ngoài
gồm 3 lớp: Lớp tế bào biểu bì có màng hơi dày, xếp
đểu đặn thành một đãy theo hưótig tiếp tuyến, ngoài
có tầng cutin. Lớp tế bào hạ bì có màng dày, màu tím
sẫm. Lớp tế bào chứa tinh dầu hình vuông, màng
mỏng, xếp theo hướng tiếp tuyến, vỏ trong gồm tế bào
mô cứng màu nâu, có màng dày. Tại sống noãn có bó
libe - gỗ.
b) Nhân hạt gồm: Ngoại nhũ cấu tạo bởi những lớp tế
bào màng mỏng, trông như có mạng lưới ở bên trong,
hình chữ nhật xếp dài theo hướng xuyên tâm, có chứa
hạt tinh bột. Xung quanh có một lớp tế bào xếp đều
đặn. Ngoại nhũ chiếm phần lớn nhân hạt. Nội nhũ ít
hcm, nằm giữa khối ngoại nhũ, cấu tạo bởi những tế
bào nhỏ hơn và có chứa nhiều chất dự trữ. Cây mầm
gồm những tê' bào non chưa phân hoá rõ rệt.
Soi bột
Mảnh biểu bì có các tế bào hĩnh nhiều cạnh, màng
dày, màu vàng nâu. Mảnh hạ bì có các tế bào màng
nhăn nheo. Mảnh nội nhũ có các tế bào hình nhiều
cạnh, chứa nhiều chất dự trữ. Sợi dài, màng dày,
khoang hẹp. Mảnh tế bào màng mỏng, có tế bào chứa
tinh dầu. Hạt tinh bột tròn nhỏ, đứng riêng lẻ hay
chụm lại từng đám.
Định tính
Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại, bột dược liệu phát
quang màu tím nâu.
Độ ẩm
Không quá 14% (Phụ lục 9.6).
Tro toàn phần
Không quá 7% (Phụ lục 7.6).
T ạp chất (Phụ lục 9.4)
Tỷ lệ hạt rời: Không quá 10%.
Tạp chất hữu cơ: Không quá 1%.
Tỷ lệ hạt non: Không quá 2%.
Định lượng
Tiến hành theo phương pháp định lượng tinh dẩu trong
dược liệu (Phụ lục 9.2), dung 20 g bột dược liệu và
150 ml nước, cất trong 4 giờ. Dược liệu phải ehứa ít
nhất 1,5 % tinh dầu.
Chế biến
Thu hoạch vào mùa hạ, mùa thu, lúc trời khô ráo, hái
lấy quả chín, để cả vỏ, tãi phơi ngay cho thật khô; nếu
không gặp nắng phải sấy kịp thời; tốt nhất ngày phơi,
đêm sấy, khoảng 4 - 5 ngày thì khô. Quả Sa nhân khô
kiệt đem bóc bỏ vỏ, lấy hạt đem phơi hoặc sấy nhẹ (40
- 45°C) đến khô.
Bào chế . '
Loại bỏ tạp chất, khi dùng gịã vụn
Bảo q uản •■
Để nơi khô mát, thoáng gió, tránh nóng ẩm.
Tính vị, quy kinh
Tân, ôn. Vào các kinh tỳ, vị, thận
Công năng, chủ trị
Trừ thấp, tiêu thực, ôn tỳ, ngừng tiêu chảy, lý khí, an
thai. Chủ trị: Thấp trọc, trở ngại^^trung tiêu, thượng vị
bĩ tức, tỳ vị hư hàn, nôn mửa, tiêu chảy.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 3 - 6 g, dạng thuốc sắc (khi sắc thuốc nên
cho vào sau) hoặc dạng hoàn tán; thưòng phối hợp với
các yị thuốc khác.
Kiêng kỵ
Âm hư nội nhiệt không nên dùng.
SA SẢM
R adix Glehniae
Sa sâm bác
Rễ đã phơi hay sấy khô của cây San hô Thái (Glehnia
littoralis Fr. Schmidt ex Miq.), họ Hoa tán {Apiaceae).
Mô tả
Rễ hình trụ, đôi khi phận nhánh, dài 15 - 45 cm,
đường kính 0,4 1,2 cm. Đầu trên hơi nhỏ, phần giữa
hơi to, phần dưới nhỏ dần. Mặt ngoài màu trắng vàng
nhạt, hơi thô, đôi khi còn sót lại lớp ngoài. Nếu không
bỏ lớp ngoài, bên ngoài có màu nâu vàng, toàn thể có
vân hay nếp nhăn dọc nhỏ hoặc rãnh dọc, còn vết rễ
con lốm đốm màu vàng nâu. Đầu rễ nhọn dần, cổ rễ
thường mang gốc thân màu vàng nâu, chất giòn, dễ bẻ
gẫy. Mặt bẻ gẫy: phần ngoài màu trắng vàng nhạt,
phần gỗ ở trong màu vàng. Mùi đặc biệt. Vị hơi ngọt.
Vi phẫu
Mô mềm gồm mấy hàng tế bào, có ống tiết rải rác
(nếu không bỏ lớp ngpài sẽ thấy tầng bần), phần libe
rộng, tia ruột rõ ràng, nhóm ống rây đổ ra phía ngoài
sắp xếp như hình dải hẹp; ống tiết rải rác, đường
kính 20 - 65 Ịim, bên trong chứa chất tiết màu vàng
nâu, có 5 - 8 tế bào tiết bao quanh. Tầng phát sinh
libe-gỗ có hình vòng tròn. Những tia gỗ gồm 2 - 5
hàng tế bào, mạch gỗ phần lớn sắp xếp theo hình chữ
V, tế bào mô mểm chứa hạt tinh bột đã hồ hoá.
Soi bột
Màu trắng ngà. Mảnh libe hoặc tế bào libe tách riêng.
Mảnh mạcH vạch. Mảnh mô mềm gỗ tế bào hẹp, dài,
có khi dính cẵ mạch gỗ.
Độ ẩm
Không quấ 13 % (Phụ lục 5.16, 1 g, 105“c, 5 giờ).
Tạp chất
Mẩu gốc thân còn sót lại và tạp chất khác: Không quá
2 % (Phụ lục 9.4).
Tro toàn phần
Không quá 6% (Phụ lục 7.6).
Tro không tan trong acid
Không qụa 1,5 % (Phụ lục 7.5).
C hế biến
Thu hoạch vào mùa hè hoặc mùa thu, đào lấy rễ, cắt
bỏ thân cây và rễ con, rửa sạch, phơi hoặc sấy khô
hoặc phơi đến se, nhúng vào nước sôi, bỏ lớp ngoài,
phơi hoặc sấy khô.
Bào chế
Loại bỏ tạp chất và phần thân còn sót lại, ủ hơi mềm,
cắt thành đoạn, phơi khô.
Bảoquản
Để nơi khô, tránh sâu mọt.
Tính vị, quy kinh
Cam, vi khổ, vi hàn. Vào các kinh phế, vị.
Công năng, chủ trị
Dưỡng âm, thanh phế, trừ hư nhiệt, ích vị, sinh tân.
Chủ trị; Phế nhiệt ho táo, lao thấu, đòm huyết, nhiệt
bệnh tân dịch tổn thương, miệng khô khát nước.
Cách dùng, liều lưọĩig
Ngày dùng 4,5 - 9 g, dạng thuốc sắc. Thường phối hợp
với các vị thuốc khác.
Kiêng kỵ
Không dùng kết hợp với Lê lô.
SÀ SÀNG (Quả)
Fructus Cnỉdii
Giần sàng
Quả chín đã phơi khô của cây Sà sàng, còn gọi là Giần
sàng {Cnỉdium monnieri (L.) Cuss.), họ Hoa tán
(Apiaceae).
Mô tả
Quả đóng đôi, hình trứng tròn, dài 2 - 4 mím, đường
kính 1 - 2 mm. Mặt ngoài nhẵn, màu vàng sẫm hoặc
nâu. Đỉnh có 2 vòi mảnh, gốc quả đôi khi mang cuống
quả nhỏ. Mỗi phần quả có 5 sưòn lồi nhỏ, ngăn cách
bởi 4 rãnh nhỏ. Mặt tiếp hợp phẳng, ờ giữa có một vết
lõm. Cắt ngang thấy có 6 ống tiết và 1 hạt hình thận.
Mùi thơm, vị cay.
Vi phẫu
Vỏ quả ngoài và vỏ quả trong cấu tạo bởi một lớp tế
bào dẹt. Vỏ quả giữa có 6 ống tiết: 4 ống tiết ở dưới
các rãnh nhỏ và 2 ống tiết ở m ặt tiếp hợp. Trong mỗi
sườn lồi có một bó libe - gỗ. vỏ hạt gồm một \óp tế
bào màu nâu nhạt, có một bó libe - gỗ (sống noấn)
trên mặt tiếp hcíp. Nội nhũ cấu tạo bởi tế bào hình
nhiều cạnh chứa nhiều hạt alơron, trong có tinh thể
calci oxalat nhỏ.
Soi bột
Màu nâu sẫm. Soi kính hiển vi thấy: Mảnh vỏ quả
ngoài tế bào hình đa giác, mảnh vỏ quả giữa tế bào
hình chữ nhật có những chấm màu vàng, ống tiết tròn
màu nâu, mảnh mạch vạch.
Định tính
A. Lấy 2 g bột dược liệu, thêm 20 ml ethanol, đun
trong cách thuỷ dưới ống sinh hàn ngược trong 30
phút, lọc bằng phễu sứ, lấy dịch lọc làm các thí
nghiệm sau:
Dịch lọc đem quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở 365
nm, có huỳnh quang màu đỏ tía - xanh.
Lấy 2 ml dịch lọc, thêm đồng thể tích dung dịch natri
carbonat 3% (TT), đun trong 5 phút. Để nguội, thêm Ị
- 2 giọt dung dịch diazo p - nitroanilin, màu đỏ anh
đào xuất hiện.
Cách pha hỗn hợp diazo p - nitroanilin; Hoà tan 0,4 g
p - nitroanilin trong một hỗn hợp gồm 20 ml dung
dịch acid hydrocloric loãng và 40 ml nước, làm lạnh ở
15“C (TT) và thêm dung dịch acid ríitric 10% (TT) cho
đến khi một giọt dung dịch làm giấy hồ tinh bột có
iodid chuyển thành màu xanh.
B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4):
Bẳn mỏng: Silicagel G có chứa natri carboxy-
methylcelulose
Hệ dung môi khai triển: Benzen - etliyl acetat (30: 1).
Dung dịch thử: Lấy khoảng 0,3 g bột dược liệu thô,
thêm 5-ml ethanol, lắc siêu âm trong 5 phút, lấy phần
dịch trong ở trên làm dung dịch thử.
Dung dịch đối chiếu: Hoà tan osthol trong ethanol đế
thu được dung dịch có chứa 1 mg osthol/ml. Nếu
không có chất đối chiếu osthol thì dùng 0,3 g bột Sà
sàng, tiến hành chiết như với dung dịch thử.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 20 1-1.1
mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản
mỏng ra để khô ngoài không khí. Quan sát dưới ánh
sáng tử ngoại ở 365 nm. Trên sắc ký đồ dung dịch thử
phải có vết cùng giá trị Rf và màu sắc với vết trên sắc
ký đồ của dung dịch đối chiếu.
Độ ẩm
Không quá 13% (Phụ lục 9.6).
T ạp chất
Không quá 1% (Phụ lục 9.4).
Định Ịưọng
Tiến iĩành theo phương pháp định lượng tinh dầu trong
dược liệu (Phụ lục 9.2). Ham iưcmg tinh dầu không ĩt
hơn 1% tính theo dược liệu khô.
Chế biến
Nhổ hay cắt cả cây, phơi khô, đập lấy quả, loại bỏ tạp
chất, phơi khô.
Bảo quản
Để nơi khô mát, tránh làm mất tinh dầu.
T ính vị, quy kinh
Khổ, vi tân, mùi thơm hắc, ôn, hơi có độc. Vào hai
kinh thận, tam tiêu.
Công năng, chủ trị
Cường dương, ôn thận, sát trùng, tán hàn. Chủ trị: Liệt
dương, di tinh, mộng tinh, hoạt tinh, viêm loét âm đạo,
âm hộ ngứa, ra khí hư đỏ lẫn trắng, phong thấp, đau
khớp, nhiễm trùng ngoài da.
Cách dùng, liều lưọng
Ngày dùng 3 - 9 g, dạng thuốc sắc.
Đùng ngoài: Nấu nước xông, rửa, lượng thích hợp.
Kiêng kỵ
Người thận suy, hoả bốc hay cường dương không nên
dùng.
S À IĐ Â T
H erb a W edeliae
Phần trên mặt đất còn tươi hoặc phơi hay sấy khô của
cây Sài âất (Wedelia chinensis (Osbeck) Merr.), họ
Cúc {Asteniceae).
Mô tả
Những đoạn thân ngắn không đểu, mang lông cứng.
Lá mọc đối gần như không có cuống. Phiến lá hình
bầu dục thon, hai đầu hơi nhọn, dài i,5 - 5 cm, rộng
0,8 - 2 cm. Hai mặt có lông nhám, mặt trên màu lục
xám, có đốm trắng, mặt dưới màu nhạt hơn. Gân chính
và cặp gân phụ đầu tiên nổi rõ. Mép lá có 3 - 5 đồi
răng cưa rất thưa và nông. Cụm hoa hình đầu, màu
vàng, mọc ở ngọn cành, cuống cụm hoa dài 5 - iO cm.
Hoa ở vòng ngoài hình lưỡi nhỏ, đofn tính (hoa cái),
hoa ở giữa hình ống, lưỡng tính. Dược liệu có mùi hơi
thơm. Vị hơi mặn.
Vi phẫu
Lá: Biểu bì trên và biểu bì dưới có lông che chở gồm 3
- 6 tế bào chứa nang thạch, gốc hơi phình to, đầu
nhọn. Mặt ngoài lông che chở xù xì, trừ tế bào đầu
lông nhọn và nhẵn. Rất hiếm loại lông nhẵn. Biểu bì ở
lá non có thể mang lông tiết chân đơn bào, đầu đa bào.
Phần gân giữa: Tương ứng với hai phần lồi của gân
chính có hai đám mô dày ở ngay sát lớp biểu bì. ỏr giữa
có một bó libe - gỗ chính, có thể kèm theo một hoặc 2
bó libe - gỗ phụ, có cấu tạo giống libe - gỗ chính
nhưng nhỏ hơn. Bó libe - gỗ có kèm 2 đám mô dày ở
phía trên và dưới, libe xếp sát mô dày bên dưới, gỗ
gồm một í ố mạch gỗ xếp sát đám mô dày phía trên.
Phần phiế:i lá: Mô giậu nằm sát biểu bì trên, có một
hoặc hai l'5p tế bào hình chữ nhật, xếp dọc, sát nhau.
Dưới mô giậu là mô khuyết.
Soi bột
Có nhiều lông che chở, nguyên vẹn hoặc gãv thành
từng đoạn. Mỗi lông có 3 - 6 tế bào, chứa nang thạch,
đầu nhọn, gốc hơi phình to, chứa chất màu vàng nhạt.
Mặt ngoài lông xù xì. Riêng tế bào ở đầu lông nhọn.
Lông tiết chân đơn bào, đầu đa bào (rất ít). Mảnh biểu
bì gồm những tế bào màng hơi nhăn, thường có kèm lỗ
khí và lông che chở. Lỗ khí có 3 - 4 hoặc 5 - 6 tế bào
kèm (kiểu hỗn bào). Nơi chân lông che chở dính với
biểu bì có khoảng 11 - 15 tế bào biểu bì xếp toả như
hình hoa thị. Mảnh mạch mạng, mạch chấm, mạch
xoắn. Sợi màng dày, khoang rộng. Tế bào mô dày hình
nhiều cạnh, có ống trao đổi. Mảnh cánh hoa gồm tế bào
màng mỏng hơi nhăn. Hạt phâii hoa hình cầu, màu vàng,
mặt ngoài xù xì, có thể nhìn thấy rõ 3 lỗ nảy mầm ở một
số hạt phấn.
Định tính
Cho khoảng 5 - 6 g dược liệu đã Gắt nhỏ vào bình nón
250 ml, thêm khoảng 50 ml ethanol 90% (TT). Lắc
đều. Đun hồi lưu trong 30 phút. Lấy dịch lọc cô cách
thuỷ còn khoảng 5 - 6 ml để làm các phản ứng sau:
A. Lấy 1 - 2 ml dịch lọc, thêm 5 giọt dung dịch acid
hydrocloric đậm đặc (TT) và một ít bột magnesi (TT)
hoặc bột kẽm (TT); dung dịch từ màu xanh chuyển
sang đỏ cam, để lâu màu nhạt dần.
B. Lấy 1 - 2 ml dịch lọc, thêm 5 giọt đung dịch natri
carbonat 10% (TT), 3 - 4 ml nước, đun sôi, để
nguội, thêm 3 giọt thuốc thử diazo (TT) sẽ xuất hiện
màu đỏ thẫm.
c . Nhỏ lên giấy lọc 1 - 2 giọt dịch lọc đã cô. Thêm 1
giọt dung dịch kali hydroxyd 0,5 N trong ethanol
(TT). Để khô. Quan sát dưới ánh đèn tử ngoại sẽ thấy
huỳnh quang màu vàng nhạt (so sánh với vết dịch lọc
trên giấy không nhỏ dung dịch kali hydroxyd 0,5 N
trong ethanol).
Độ ẩm
Không quá 15% (Phụ lục 5.16, 1 g, 105°c, 5 giờ)
Tro toàn phần
Không quá 20% (Phụ lục 7.6)
Tỷ lệ vụn n át
Qua rây có kích thước lỗ mắt rây 4 mm: Không quá
5% (Phụ lục 9.5)
Tạp ehất (Phụ lục 9.4)
Tỷ lệ lá biến màu (cháy đen): Không quá 1%
Tỷ lệ gốc rễ còn sót lại; Không quá 1%.
Chế biến
Thu hái quầnh năm. c ắ t những đoạn thân trên mặt
đất, loại bỏ rác bẩn, rửa sạch, dùng tươi hoặc phơi
hay sấy khô.
Bảo quản
Để nơi khô, thoáng mát.
T ính vị, quy kinh
Vi hàm, vi khổ, lương. Vào ba kinh: Tâm, phế, vị.
Công năng, chủ trị
Thanh nhiệt, giải độc, tiêu thũng, chỉ thống. Chủ trị;
Đinh độc, mụn nhọt, sưng vú, ngứa lở, sốt phát ban,
sốt ho.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 20 - 40 g, dạng thuốc sắc hoặc cao lỏng.
Có thể dùng tươi, vò lấy nước, lọc sạch để uống.
SÀI HỔ (Rễ)
Radix Bupleuri
Rễ đã phơi hay sấy khô của cây Bắc Sài hồ
(Bupleurum chínense DC.) hoặc cây Hoa nam Sài hồ,
còn gọi là Hồng Sài hồ {Bupleurum scorzonerifoUum
Willd.), họ Hoa tán (Apiaceaẹ).
Mô tả
Bắc Sài hồ; Rễ hình trụ hoặc hình nón thon dài, dài
6 - 1 5 cm, đường kính 0,3 - 0,8 cm, đầu rễ phình to, ở
đỉnh còn lưu lại gốc thân, dạng sợi ngắn. Phần dưới
phân nhánh. Mặt ngoài màu nâu đen hoặc nâu nhạt,
có vết nhăn dọc, vết sẹo của rễ con và lỗ vỏ. Chất
cứng và dai, khó bẻ gẫy, mặt gẫy có những lớp sợi,
vỏ màu nâu nhạt, phần gỗ mau trang vàng. Mùi thoin
nhẹ, vị hơi đắng.
Hoa nam Sài hồ; Rễ tương đối nhỏ, hình nón, đầu rễ
có gốc thân còn sót lại. Đầu rễ to hơn, đường kính tới
I,5 cm; đoạn cuối rễ dài, thon hơn. Phần dưới thường
ít hoặc không phân nhánh. Mặt ngoài màu nâu đỏ
hoặc nâu đen, đôi khi có nếp nhãn sâu. Nơi sát đầu rễ,
thường có vân lưới tròn, ngang, nhô lên, nằm sít nhau.
Chất hơi mềm, dễ bẻ gẫy. Mặt gẫy không có sợi, hơi
phẳng. Mùi ôi khét.
Định tính
A. Lắc mạnh 0,5 g bột dược liệu với 10 ml nước, cho
bọt bền.
B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng silicagel G đã hoạt hoá ở lio ^ c trong
khoảng 1 giờ.
Dung môi khai triển; Ethylacetat - ethanol - nước (8;
2: 1).
Dung dịch thử: Lấy khoảng 0,5 g bột dược liệu thô,
thêm 20 ml methanol, đun hồi lưu ở 80°c trong
khoảng 1 giờ, để nguội, lọc, Bốc hơi dịch lọc còn
khoảng 5 ml, được dung dịch thử.
Dung dịch đối chiếu: Lấy khoảng 0,5 g Sài hồ, chiết
như dung dịch thử.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 (il
mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Sau khi
triển khai xong, lấy bản mỏng ra để khô ở nhiệt đọ
phòng rồi phun dung dịch p - dimethyl amino
benzaldehyd 5% trong acid sulfuric 40% (TT). Sấy
bản mỏng ở 60°c cho tới khi xuất hiện vết. Quan sát
bản mỏng dưới ánh sáng tự nhiên và dưới ánh sáng tử
ngoại ở bước sóng 365 nm. sắc ký đồ của dung dịch
thử phải có các vết có cùng màu sắc và giá trị Rf với
các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.
Độ ẩm
Không quá 12% (Phụ lục 5.16, 1 g, 105°c, 5 giờ).
T ạp chất (Phụ lục 9.4)
Thân, lá con sot iại: Không quá 10%.
Tạp chất khác: Không quá 1%.
Tro toàn phần
Không quá 8% (Phụ lục 7.6).
Chất chiết được trong dược liệu
Tiến hành theo phưcíng pháp chiết nóng ghi trong
chuyên luận "xác định chất chiết được trong dược
liệu" (Phụ lục 9.3). Dược liệu phải chứa không ít hơn
II,0% chất chiết được trong ethanol.
Chế biến
Thu hoạch vào mùa xuân, thu, đào lấy rễ, bỏ thân, lá,
rửa sạch, phơi hay sấy khô.
Bào chê
Lấy rễ Sài hồ, loại bỏ tạp chất, thân, lá còn sót lại,
rửa sạch, ủ mềm, thái lát dày, phơi khô hoặc sấy ở
40 - 50°c cho khô.
Thố Sài hồ (chế giấm); Lấy Sài hồ đã thái lát, tĩồ^ đ ề u
với giấm, cho vào nồi, sao lửa nhỏ cho đến khi Sài hồ
hút hết giấm, hơi khô thì lấy ra, phơi nắng cho khô. Gứ
100 kg Sài hồ thái lát thì dùng 12 lít giấm.
Bảo quản
Để nơi khô, thoáng, tránh mốc, mọt.
Tính vị, quy kinh
Khổ, vi hàn. Vào các kinh can, đởm.
Công năng, chủ trị
Thoái nhiệt (giảm sốt), thư can, thăng dương. Chủ trị:
Cảm mạo phát sốt, hàn nhiệt vãng lai, sốt rét, ngực
sưòfn đau trướng, rối loạn kinh nguyệt, sa dạ con, thoát
giang.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 3 - 9 g, dạng thuốc sắc hay hoàn tán,
thường phối hợp với các vị thuốc khác.
Kiêng kỵ
Hư hoả không nên dùng.
Chú ý: Rễ cây Sài hồ lá to {Bupleurum longiradiatum
Turcz) bề mặt ngoài có nhiều mấu tròn dày đặc, có
độc, không thể dùng làm vị thuốc Sài hồ được.
SÁP ONG TRẮNG
Cera alba
Sáp ong trắng là sáp ong vàng đã được tẩy màu.
Mô tả
Những khối sáp GÓ hình dáng không nhất định, kích
thước không đều nhau, thể rắn, màu trắng đục, cứng
và giòn hem Sáp ong vàng, không eòn mùi mật ong,
không vị, không tan trong nước, tan trong ethanol 96%
và ether nóng.
Tỷ trọng
ở 20”C khoảng 0,96 (Phụ lục 5.15).
Độ chảy
6 2 -69°c (Phụ lục 5.19).
Mỡ, acid béo, nhựa và xà phòng
Đạt yêu cầu giống như chuyên luận "Sáp ong vàng".
Chỉsốacid
Từ 17 đến 24. Tiến hành giống như chuyên luận "Sáp
ong vàng".
Chỉ số xà phòng hóa
Từ 80 đến 100. Tiến hành giống như chuyên luận "Sáp
ong vàng".
Bảo quản
Để nơi thoáng mát, tránh nhiệt độ cao.
SÁP ONG VÀNG
Cera flava
Chất sáp lấy từ tổ các loài Ong mật {Apis cerana
Fabr., Apis mellifera L.) hoặc các loài Ong mật khác
thuộc chi Ap/5’, họ Ong (Apidae).
Mô tả
Những mảnh hoặc cục to nhỏ khồng đều nhau, hình
dáng không nhất định, màu vàng hoặc nâu nhạt. Dùng
tay bóp sáp mềm ra và vặn được. Thể chất giòn hơn
khi để ở nhiệt độ lạnh. Thoảng mùi mật ong, không vị.
Không tan trong nước, tan được một phần trong
ethanol 96% nóng, tan trong ether nóng, tan trong
cloroform, dầu béo và tinh dầu.
Tỷ trọng
ở 20°G: hoảng 0,96 (Phụ lục 5.15).
Độ chảy
6 2 - 6 6 “C (Phụ lục 5.19).
Mỡ, acid béo, nhựa, xà phòng
Lấy 2 g mẫu thử vào một cốc có mỏ dung tích 250 ml,
thêm 7Ó ml dung dịch natri hydroxyd 3,5 N (TT), đun
sôi cẩn thận trong 30 phút. Duy trì thể tích bằng cách
thêm nước cho đủ. Để hỗn hợp nguội ở nhiệt độ phòng
trong khoảng 2 giờ. Chất lỏng phải trong hoặc chỉ hofi
mò. Lọc qua bông thủy tinh, acid hóa dịch lọc bằng
acid hydrocloric đậm đặc (TT), địch lọc không được
đục, không tủa.
C hỉsốacid
1 7 - 2 4 (Phụ lục 5.2).
Cân chính xác khoảng 3 g mẫu thử, cho vào bình nón
có dung tích 250 ml, thêm 50 ml ethanol tuyệt đối
(TT) đã làm trung tính. Đun nóng đến khi chảy tan
hỗn hợp, lắc đều, thêm 0,5 ml đung dịch
phenolphtalein và chuẩn độ khi còn nóng bằng dung
dịch kali hydroxyd 0,1 N trong aíhanol (CĐ) đến khi
dung dịch có màu hồng nhạt, bền vững trong 30 giây,
ghi số n ml dung dịch kali hydroxyd 0,1 N đã dùng.
Chỉ số acid của mẫu thử được tính theo công thức;
n X 5,61
ƠIỈ số acid = -
Lượng mẫu thử (g)
Chỉ số xà phòng
8 0 - 100 (Phụ lục 5.10).
Cân chính xác khoảng 3 g mẫu thử, eho vào một bình
nón nút mài có dung tích 250 ml, thêm chính xác 25
ml dung địch chuẩn độ kali hydroxyd 0,5 N trong
ethanol (CĐ) và 50 ml ethanol 96%. Lắp sinh hàn hồi
liru. Đun hỗn hợp 4 giò trong nồi cách thủy sôi, lấy ra
và tiếp tục tiến hành như mục xác định chỉ số xà
phòng hóa.
( b - a ) x 28,05
Chí số xà phòng hóa =
Lượng mẫu thử (g)
a: Số ml dung dịch acid hydrocloric 0,5 N dùng cho
mẫu thử.
b: Sô' mỉ dung dịch acid hydrocloric 0,5 N dùng cho
mẫu trắng.
Bảo quản
Để nơi khô mát, tránh nhiệt độ cao.
SẮN DÂY (Rễ củ)
Radix Puerariae
C át căn
Rễ củ đã phơi hay sấy khô của cây sắn dây {Pueraria
thomsonii Benth.), họ Đậu (Fabaceae).
Mô tả
Rễ củ đã cạo lớp bần bên ngoài, cắt thành từng khúc
hình trụ, dài 10 - 15 cm, đường kính 2 cm trở lên. Có
khi là những miếng dày 0,5 - 1,0 cm (chế biến từ
những củ lớn). Mặt cắt màu trắng hoặc màu ngà vàng.
Mặt ngoài đôi khi còn sót lại ở các khe một ít lớp bần
màu nâu. Mặt cắt dọc có nhiều sợi màu vàng nhạt
bóng, xen lẫn với những phẩn có bột màu trắng, tạo
thành những vân dọc. Mặt cắt ngang có vòng libe rõ,
vị hơi ngọt, mát.
Vi phẫu
Lớp bần còn sót lạí từng mảng màu nâu, gổm nhiều tế
bào hình chữ nhật. M ô mềm vỏ tế bào hình nhiều cạnh
không đểu, màng mỏng. Trong mô mềm vỏ có libe -
gỗ cấp 3 xếp thành một vòng đồng tâm hoặc thành
từng vòng nhỏ. Libe cấp 2 hình nón, trong có nhiều
đám sợi. Tầng sinh libe - gỗ thành vòng liên tục, gồm
nhiều tế bào dẹt, có màng mỏng. Gỗ cấp 2 ít phát
triển, rải rác có mạch gỗ với lớp mỏng mô mềm gỗ và
những đám sợi nhỏ. Tia ruột khá rộng, loe ra ở phần
mô mểm vỏ. Trong mô mềm vỏ còn chứa nhiều hạt
tinh bột và rải rác có tinh thể calci oxalat hình khối.
Soi bột
Mảnh bần gồm tế bào hình nhiều cạnh, màng dày màu
vàng nâu. Mảnh mô mềm gồm tế bào nhiều cạnh,
màng mỏng, chứa nhiểu tinh bột. Hạt tinh bột hình
khối nhiểu cạnh, hình cầu, hình chỏm cầu, xếp riêng
rẽ hay tụ hop thành từng đám, kích thước 2 - 3 |i,m, sợi
màng dày, khoang hẹp. Tinh thể calci oxalat hình
khối, mảnh mạch mạng.
Độ ẩm
Không quá 12% (Phụ lục 5.16)
T ro toàn phần
Không quá 5% (Phụ lục 7.6).
T ạp chất
Không quá 0,5% (Phụ lục 9.4).
C hế biến
Cây trồng được một năm, thu hoạch vào khoảng từ
cuối tháng 10 đến tháng 3 - 4 năm sau, đào lấy rễ củ,
rửa sạch, cạo bỏ lớp vỏ giấy bên ngoài (lótp bần), ủ
mềm thái phiến dày hoặc cắt khúc dài 10 - 15 cm; củ
to bổ dọc, phơi sấy kết hợp với xông hơi lưu huỳnh
đến khô.
Bào chế
Loại bỏ tạp chất, rửa sạch, ủ mềm, thái phiến dày phơi
khô.
Bảo quản
Để nơi khô, thoáng mát, tránh mốc mọt, vàng hay đen
ruột.
Tính vị, quy kinh
Cam, tân, lưcfng. Vào các kinh tỳ, vị.
Công năng, chủ trị
Giải cơ, thoái nhiệt, sinh tân, thấu chẩn, thăng dương,
cầm tiêu chảy. Chủ trị; Ngoại cảm phát sốt nhiic đầu,
khát nước, tiêu khát (tiểu đưòng), sởi không mọc, lỵ
nhiệt tính, tiêu chảy, cao huyết áp cổ gáy đau cứng.
Cách dùng, iiều lưọng
Ngày dùng 9 - 15 g, dạng thuốc sắc, thường dùng phối
hợp với các vị thuốc khác.
SÂM BỐ C H ÍN H (Rễ)
Radix Hibisci sagittifolü
Bố chính sâm , Thổ hào sâm
Rễ củ đã phơi hay sấy khô của cây Sâm bố chính
{Hibiscus sagittifoiius Kurz. var. quinqueìohiis
Gagnep.), họ Bông (Malvaceae).
Mô tả
Rễ củ hình trụ, đầu dưới thuôn nhỏ, đôi khi phân
nhánh, dài 10 cm trở lên, đường kính 0,5 - 1,5 cm.
Mặt ngoài màu trắng ngà, có nhiều vết nhãn và vết sẹo
của rễ con. Vết bẻ màu trắng, có nhiều bột, không có
xơ. Mùi hơi thcím, vị nhạt và nhày.
Vi phẫu
Lớp bần gồm 2 - 3 lóp tế bào, mô mềm vỏ cấu tạo bởi
tế bào hình nhiều cạnh, chứa hạt tinh bột. Rải rác
trong mô mềm có các tinh thể calci oxalat hình cầu
gai và các túi tiết chất nhầy. Bó libe hình nón, rải rác
có vài đám sợi. Bó gỗ cấu tạo bởi những đám mạch gỗ
rải rác trong mô mềm gỗ. Tia ruột gồm 2 - 3 hàng tế
bào từ vùng gỗ ra tới vùng libe thì loe thành phễu. Tế
bào tia ruột cũng chứa tinh bột.
Soi bột
Bột màu trắng ngà, có nhiểu hạt tinh bột riêng lẻ, hình
dạng thay đổi, kích thước từ 12 - 34 |am, có khi 2 - 3
hạt dính với nhau. Sợi libe có thành hơi dày, rộng
khoảng 20 |j.m. Mảnh mạch điểm. Tinh thể calci
oxalat hình cầu gai. Mảnh mô mềm gổm nhiều tế bào
chứa tinh bột.
Định tính
Lấy 1 g bột dược liệu, thêm 10 ml nước cất, lắc
trong 15 phút, lọc qua bông, thu được dung dịch A.
Lấy 1 ml dung dịch A, thêm 1 ml dung dịch natri
hydroxyd 10% (TT). Dung dịch có màu vàng chanh.
Lấy 2 - 3 ml dung dịch A, thêm vài giọt dung dịch chì
acetat 20% (TT), sẽ có tủa trắng.
B. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại (bước sóng 366
nm), bột dược liệu phát quang màu trắng sáng,
c . Lấy 2 g bột dược liệu, thêm 10 ml ethanol 96%
(TT), đun cách thuỷ 10 phút, để nguội, lọc. Lấy 1 ml
dịch lọc, thêm 1 ml dung dịch natri hydrocarbonat 5%
(TT), đun cách thuỷ 3 phút, để nguội. Thêm I - 2 giọt
thuốc thử Diazo (TT), màu đỏ cam xuất hiện.
Độ ẩm
Không quá 13% (Phụ lục 5.16).
Tro toàn phần
Không quá 12% (Phụ lục 7.6).
Tro không tan trong acid hydrocloric
Không qua 7% (Plụi lục 7.5).
Tạp chất
Không quá 1% (Phụ lục 9.4).
Định lưọng
Cân chính xác khoảng 2 g bột dược liệu đã qua rây có
kích thước mắt rây 2 mm, cho vào bình ngấm kiệt.
Chiết bằng ethanol 25% (TT) cho hết chất nhầy (kiểm
ra bằng dung dịch chì acetat 20% (TT): lấy 1 ml dịch
chiết lần cuối cùng, thêm vài giọt dung dịch chì acetat,
không còn tủa nữa là được). Gộp các dịch chiết lại,
bốc hơi dịch chiết trên cách thuỷ đến dạng cao lỏng
(1/5). Kết tủa chất nhầy bằng dung dịch chì acetat
20% (TT) (dùng 15 - 20 ml). Lọc qua giấy lọc đã cân
bì trước. Rửa tủa trên giấy lọc đến khi nước rửa hết
phản ứng của chì (kiểm tra bằng dung dịch natri sulfat
10% (TT): lấy 1 ml dịch lọc, thêm vài giọt dung dịch
natri Sulfat 10% (TT), khi không còn tủa trắng là
được). Sấy khô tủa ở 110°c đến khối lượng không đổi
và cân.
Dược liệu phải chứa không ít hơn 30% chất chiết được
bằng ethanol 25%.
Chế biện
Thu hoạch vào mùa thu, đông. Đào lấy rễ củ, loại bỏ
rễ con, phơi hoặc sấy khô. Có thể đồ chín hoặc ngâm
nước gạo, vớt ra rửa sạch, đồ chín rổi phơi khô.
Bào chế
Rẽ khô đã loại bỏ tạp chất, rửa sạch, thái phiến phơi
khô.
Bảo quản
Để nơi khô, tránh mốc, mọt.
Tính vị, quy kinh
Cam, đạm, vi ôn. Vào hai kinh tỳ, phế.
Công năng, chủ trị
Tu dưỡng, cường tráng, bổ khí, ích huyết, chỉ khát,
sinh tân dịch, Chủ trị; Cơ thể suy nhược, hư lao, ăn ít,
ngủ kém, thần kinh suy nhược, hoa mắt, chóng mặt,
đau lưng, đau dạ dày, tiêu chảy, kinh nguyệt không
đều, khí hư, đới hạ. Trẻ em suy dinh dưỡng, gầy còm,
chậm lớn, sốt ho dai dẳng, viêm họng, viêm phế quản.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 16 - 20 g, dạng thuốc sắc, tán bột, hoặc
ngâm rượu uống.
Kiêng kỵ
Thể tạng hư hàn, phải sao kỹ. Không dùng chung với
Lê lô.
SÂM ĐẠI HÀNH (Thân hành)
Bulbus Eleutherìnis subaphyllae
Sâm cau, Tỏi lào, Hành lào
Thân hành đã phơi hay sấy khô của cây Sâiĩi đại hành
{Eleutherine suhaphylla Gagnep.), họ La dcfn
{Iridaceae).
Mô tả
Thân hành (quen gọi là củ) tròn như củ hành hay dài,
đường kính chỗ lớn nhất 1 - 2 cm, dài 4 - 5 cm, bên
ngoài có một vài “lofp" vẩy khô phần trên màu nâu,
phần dưới màu đỏ, các lóp bên trong màu đỏ tươi như
máu. Cắt ngang củ thấy màu đỏ nhạt xen lẫn những
vòng đồng tâm màu trắng. Củ còn mang một ít rễ nhỏ,
khô, dài 1 - 3 cm.
Vi phẫu
Cắt ngang lớp vẩy mọng nước thấy: Biểu bì ngoài gồm
một hàng tế bào hình chữ nhật xếp đều đặn. Mộ mềm
có nhiều hạt tinh bột và tinh thể calci oxalat hình que.
Bó - libe gỗ chồng kép hình trái xoan nằm giữa lớp mô
mềm, libe bao bọc hai đầu, gỗ ở giữa, mạch gỗ ít, xếp
lộn xộn, lớp biểu bì trong gồm một hàng tế bào hình
chữ nhật, mỏng hơn biểu bì ngoài.
Soi bột
Bột màu hồng, vị lúc đầu hơi đắng, sau ngọt. Soi kính
hiển vi thấy nhiều hạt tinh bột đa dạng, kích thưức mỗi
hạt 1,6 - 40 |Li,m, nhiều hạt nhìn rõ rốn. Tinh thể calci
oxalat hình que, có loại đầu nhọn trông như đầu bút
chì, có loại đầu tày. Mảnh mạch. M ảnh mô mềm chứa
hạt tinh bột. Mảnh biểu bì ngoài. Mảnh biểu bì trong.
 Độ ẩm
Không quá 10% (Phụ lục 9.6).
Tạp chất
Không quá 1% (Phụ lục 9.4).
Chế biến
Thu hoạch ở cây mọc từ một năm trở lên, đào lấy củ
(thân hành) khi cây tàn lụi; rửa sạch, thái ngang củ
thành lát, phơi hoặc sấy nhẹ (dưới 50°C) đến khô; để
nguyên miếng hoặc tán bột. Có thể dùng củ tươi.
Bảo quản
Củ tươi để trong cát ẩm hoặc chỗ mát; củ khô để nơi
khô .mát; tránh mốc mọt.
Tính vị quy kinh
Vi cam, vi ôn. Vào ba kinh can, tỳ, phế.
Công năng, chủ trị
Tư âm dưỡng huyết, chỉ huyết sinh cơ, chỉ khái. Chủ
trị: Thiếu máu, vàng da, hoa mắt, nhức đầu; ho ra
máu, băng huyết, thưoíng tích lưu huyết (giã tươi đắp);
ho gà, viêm họng, mụn nhọt, chốc lở, ngứa; tê bại do
th.ếu dinh dưỡng.
Cách dùng, liều lưọng
Ngày dùng 4 - 12 g, dạng thuốc sắc, thuốc hãm, bột
hoặc thuốc viên.
Dùng ngoài; Lượng thích hợp.
SÂM VIỆT NAM (Thân rễ và rễ)
R hizom a et R adix Panacis 'vietnamensis
Sâm Ngọc Lỉnh, Sâm K5
Thân rễ và rễ củ đã phơi hay sấy khô của cây Sâm Việt
Nam (Panưx vietnamensis Ha et Grushv.), họ Nhân
sẫm (Araliaceae).
Mô tả
Thân rễ thường nhiều đốt, cong ngoằn ngèo, ít khi có
hình trụ thẳng; dài 3 - 15 cm, đường kính 0,5 - 1,5 cm.
Mặt ngoài màu nâu hay màu vàng xám, có những vết
nhăn dọc mảnh, những vết vân ngang nổi rõ chia thân
rễ thành nhiều đốt; đặc biệt có nhiều vết sẹo do thân
khí sinh tàn lụi hàng năm để lại. Thể chất cứng, chắc,
giòn, dễ bẻ, mặt bẻ lởm chởm, màu xám nhạt. Mùi
thợm nhẹ đặc trưng. Vị đắng hơi ngọt.
Rễ. củ có dạng hìhh con quay dài 2,4 - 4 cm, đường
kính 1,5 - 2 cm (ở cây mọc hoang); thường hợp thành
bó 2 -4 rễ củ hình thoi, đôi khi có rễ trụ dài (ở cây
trồng). Rễ củ có màu nâu nhạt, có những vân ngang và
nốt các rễ con.'T hể chất nạc, chắc, khó bẻ gẫy. Vị
đắng, hơi ngọt.
Vi phẫu
Thân rễ: Lớp bần gồm 4 - 6 hàng tế bào hình chữ nhật,
vách hơi cong, màu lục, Ịớp ngoài thường bị bong rách
ra. Mô mềm vỏ gồm những tế bào hình nhiều cạnh
thường dày lên ở góc, chứa nhiều ống tiết và tinh thể
calci oxalat hình cầu gai. Tầng sinh libe - gỗ liên tục,
các bổ libe - gỗ có dạng hình thoi, phân cấch nhau bởi
tia tuỷ rộng. Gỗ gồm những tế bào vách dày, đặt trong
mô mềm gỗ ít hoá gỗ. Ruột cấu tạo bởi các tế bào eó
vách dày lên ở góc hay để hở những khoảng gian bào.
Ông tiết thưcmg ở vị trí ứng với các bó libe - gỗ ở cả
phía trong lẫn phía ngoài.
Rễ củ: Lớp bần gồm 4 - 7 lớp tế bào hình chữ nhật,
các lớp ngoài thường bị bong ra. Mô mềm vổ rộng
chiếm một nửa bán kính của rễ gồm nhiều tế bào
màng mỏng, kích thước và hình dạng thay đổi, chứa
nhiều ống tiết và tinh thể calci oxalat hình cầu gai.
Ông tiết chứa chất tiết màu nâu đen hay vàng nâu tập
trung ở vùng libe và xếp theo ríhiều vòng. Tầng sinh
libe - gỗ liên tục gồm một lớp tế bào hỉnh chư nhật
dẹt. Libe - gỗ xếp thành bó riêng lẻ, kéo dài theo
hướng xuyên tâm. Tế bào gỗ vách dày, mô mềm gỗ
không hoá gỗ. Tia tuỷ rộng gồm nhiều tế bào xếp theo
hướng xuyên tâm.
Soi bột
Màu vàng nâu. Soi kính hiển vi thấy: Những hạt tinh
bột riêng lẻ hay hợp thành đám, hình bầu dục, hình
cầu, kích thước không đều, rốn hạt là một vạch. Mảnh
bần với những tế bào hình nhiều cạnh, vách dày màu
vàng nâu. Mảnh mô mềm gồm những tế bào màng
mỏng, màu trắng hay vàng nhạt. M ảnh mạch vạch,
mạch mạng. Rẳi rác có chất tiết màu vàng nâu hay nâu
đen. Tinh thể calci oxalat hình cầu gai hay hình khối.
Định tính
A. Lấy 1 g bột dược liệu, cho thêm 5 ml methanol
(TT). Đun cách thũỷ trong 10 phút, để nguội, lọc,
được dịch chiết A.
Cho vào ống nghiệm vài giọt dịch chiết A, thêm 3 - 5
ml nước cất. Lắc đều: bọt cao và bền sau 15 phút.
Cho vào ống nghiệm 0,5 ml dịch chiết A, cô đến cắn.
Thêm dung dịch stibi triclorid bão hoà trong
cloroform (TT), khuấy đều. Quan sát dưứi ánh sáng tử
ngoại, dung dịch có huỳnh quang xanh.
B. Phuofng pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel G, hoạt hoá ở 110°c trong 1 giờ.
Dung môi khai triển: Cloroform - methanol - nước
(66:35:10).
Dung dịch thử; Dùng dịch chiết A.
Dung dịch đối chiếu; Dùng 1 g Sâm Việt Nam, chiết
như dung dịch thử.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 20 1^1
mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Sau khi
khai triển xong, lấy bản mỏng ra để khô ở nhiệt độ
phòng, phun dung dịch acid sulfuric 10% (TT). Sây
bản mỏng ở 110°G trong 10 phút. Trên sắc ký đồ của
dung dịch thử phải có các vết cùng màu và cùng giá trị
Rf với các vết trên sắc ký đồ của đung dịch đối chiếu.
Độ ẩm
Không quá 13% (Phụ lục 5.16).
Tro toàn phần
Không quá 10% (Phụ lục 7.6).
Tỷ !ệ vụn nát
Quá rây có kích thước mắt rây 2 mm: Không quá 5%
(Phụ lục 9.5);
Tạp chất
Không quá 1% (Phụ lục 9.4).
Chế biến
Thu hoạch thân rễ và rễ củ vào tháng 9 - 12 trong năm,
lấy về rửa sạch, phơi nắng hay sấy khô ở nhiệt độ dưới
60"c.
Bảo quản
Để nơi khô ráo trong các thùng đậy kín có chứa chất
hút ẩm, tránh mốc mọt.
SEN (Hạt)
Semen N elum binis
Liên nhục
Hạt còn màng mỏng của 'quả già đã phơi hay sấy khô
của cây Sen {Neìiinibo niicifera Gaertn.), họ Sen
{Nelumhonaceae).
Mỏ tả
Hạt hình trái xoan, dài 1,1 - 1,3 cm, đường kính 0,9 -
1,1 cm. Mặt ngoài còn màng mỏng màu nâu, có nhiều
đường vân dọc. 0 đầu trên có núm màu nâu sẫm. Bóc
màng ngoài màu nâu để lộ hai lá mầm bằng nhau và
xếp úp vào nhau, màu trắng ngà, hạt chứa nhiều tinh
bột. Giữa hai lá mầm có hai đuờng rãnh dọc đối xứng
nhau, ơ iồ i mầm màu xanh lục, nằm ở giữa đường
rãnh dọc của hai lá mẩm.
Soi bột
Có nhiều hạt tinh bột hình trứng, rộng 2 - 6 Ị0,m, dài 4 -
14 Jim, có khi dài tới 32 i-im; hoặc hình tròn có đường
kính 2 - 19 |Lim, rốn phân nhánh, vân không rõ. Mảnh
mô mềm của lá mầm gồm tế bào chứa tinh bột. Mảnh
vỏ hạt rải rác có tinh thể calci oxalat hình cầu gai, đôi
khi có mảnh mạch.
Định tính
A. Đặt một ít bột dược liệu lên phiến kính, nhỏ một
giọt dung dịch ninhydrin 2% (TT), hơ nóng, đậy một
lá kính lên, soi kính hiển vi thấy bột có màu tím; nhỏ
thêm một giọt alcol isoamylic (TT) bột chuyển sang
màu hơi hồng.
B. Đặt một ĩi bột dược liệu lên phiến kính, nhỏ một
giọt dung dịch 2,4 - dinitrophenyl hydrazin
hydroclorid (TT), rồi đậy lá kính lên, soi kính hiển vi
thấy ở mép kính có tinh thể hình kim màu vàng.
c. Lấy khoảng 1 g bột dược liệu cho vào ống
nghiệm rồi thêm 10 ml ethanol 90% (TT), đun sôi 5
phút, lọc, dịch lọc có màu vàng nhạt. Lấy 1 ml dịch
lọc, them 1 ml thuốc thử Fehling (TT), đun sôi, xuất
hiện tủa đỏ gạch.
Độ ẩm
Không quá 11 % (Phụ lục 5.16)
Tro toàn phần
Không quá 5% (Phụ-lục 7.6)
Tạp chất
Không quá 0,15% (Phụ lục 9.4)
Hạt vỡ
Kliông quá 5% (Phụ lục 9.4).
Chế biến
Lấy quả bế ở gương sen già, bóc vỏ eứng bên ngoài,
phơi nắng hoặc sấy ở 50 - ÓO^C cho đến khô.
Bào chế
Lấy hạt ngâm nước, ủ mềm, thông hay chích tâm sen
ra, phơi khô hạt.
Bảo quản
Để nơi khô mát, tránh niốc mọt.
Tính vị, quy kinh
Cam, sáp, bình. Vào các kinh tỳ, thận, tâm.
Công năng, chủ trị
Bổ tỳ, bổ thận sáp tinh, dưỡng tâm, an thần. Chủ trị:
Tỳ hư, tiêu chảy, lâu ngày, di tinh, đới hạ, hồi hộp tim
đập mạnh, mất ngủ, kém ăn, cơ thể suy nhược.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 6 - 15 g, dạng thuốc sắc hoặc hoàn tán,
thường phối hợp với các vị thuốc khác.
Kiêng kỵ
Thực nhiệt, táo bón không nên dùng.
SEN (Lá)
Folium N elum binis
Lá bánh tẻ đã bỏ cuống, phơi hoặc sấy khô của cây Sen
{Nelumho nucífera Gaertn.), họ Sen iNelumhonaceaẹ).
Mô tả
Lá nguyên tròn, nhăn nheo, nhàu nát, đường kính 30 -
60 cm, mặt trên màu lục tro, hơi nháp, mặt dưới màu
lục nâu nhẵn bóng, mép nguyên, ở giữa lá có vết tíeh
của cuống lá lồi lên màu nâu. Lá có từ 1 7 - 2 3 gân toả
tròn hình nan hoa. Gân lồi về phía mặt dưới lá. Lá
giòn, dễ vụn nát, có mùi thơm.
Vi phẫu
Biểu bì trên gồm một lớp tế bào hình chữ nhật nhỏ,
mặt ngoài có núm lồi lên. Biểu bì dưới eó tầng cutỉn
dày. Mô mềm giậu có một lớp tế bào xếp sắt biểu bì
trên, chạy từ phiến lá qua gân lá. Mô dày ò gân lá cấu
tạo bởi tế bào màng hơi dày, xếp thành đám sát biểu bì
dưới. Tế bào mô mềm có màng mỏng. Xen kẽ giữa
nhũtig tế bào mồ mềm có nhiều khuyết to, kích thước
không đều, xung quanh mỗi khuyết có nhiều tinh thể
calci oxalat hình cầu gai. Nhiều bó libe - gỗ kích
thước khác nhau, ớ giữa gân có 2 bó libe - gỗ to,
những bó libe - gỗ nhỏ xếp rải rác xung quanh. Mỗi
bó libe - gỗ có vòng mô cứng bao bọc, gỗ phía trên,
libe phía dưới.
Soi bột
Mảnh biểu bì trên gồm tế bào hình nhiều cạnh, kích
thước không đều, màng ít ngoằn ngoèo, có lỗ khí ở
dạng biến thiên. M àng phía ngoài của tế bào biểu bì
có nhiều núm lồi lên. Núm nhìn phía dưới mặt là
những vòng tròn nhỏ, rải rác có những núm bị tách
khỏi biểu bì hình ba cạnh hay hình chuông. Mảnh biểu
bì dưới gồm tế bào màng ngoằn ngoèo. Sợi màng hơi
dày, có khoang rộng. Có mảnh mạch mạng, mạch
xoắn. Tinh thể calci oxalat hình cầu gai, đường kính
25 - 36 |j.m.
Định tính
A. Lấy 1 g bột dược liệu, thêm 10 ml nước đun sôi,
lắc, lọc. Lấy 1 ml dịch lọc thêm 1 - 2 giọt dung dịch
sắt (III) clorid 5% sẽ xuất hiện tủa xanh đen.
B. Lấy 5 g bột dược liệu cho vào bình nón có dung
tích 100 ml thêm 50 ml ethanol 90% (TT), lắc kỹ, rồi
đun cách thuỷ sôi trong 30 phút, lọc. Cô dịch lọc còn
khoảng 3 ml để làm 2 phản ứng sau:
Nhỏ 1 giọt dịch lọc lên giấy thấm, để khô rồi hơ lên
trên miệng bình đựng amoniac đậm dặc (TT), sẽ có
màu vàng đậm hơn.
Lấy 1 ml dịch lọc thêm 4 - 5 giọt acid hydrocloric
đậm đặc (TT) và một ít bột magnesi hoặc bột kẽm.
Đun cách thuỷ 2 - 3 phút, dung dịch chuyển từ màu
vàng sang đỏ.
c . Lấy 2 g bột dược liệu thêm 20 ml acid hydrocloric
10% (TT), lắc 15 phút, lọc. Kiềm hoá dịch lọc bằng
dung dịch amoniac 10% (TT) đến pH 9 - 10. Chiết
alcaloid bằng 15 ml cloroform (TT). Lắc dịch chiết
cloroform với 10 ml dung dịch acid hydrocloric 10%
(TT) gạn lấy phần acid để làm các phản ứng:
1 ml dịch chiết, thêm 1 giọt thuốc thử Mayer (TT) sẽ
xuất hiện tủa trắng.
1 ml dịch chiết, thêm 1 giọt thuốc thử Bouchardat sẽ
xuất hiện tủa đỏ nâu.
1 ml dịch chiết, thêm 1 giọt thuốc thử Dragendorff sẽ
xuất hiện tủa đỏ.
1 ml dịch chiết thêm 1 giọt thuốc thử acid picric sẽ
xuất hiện tủa vàng.
Định lưọng
Cân chính xác khoảng 2 g bột dược liệu đã sấy khô,
thâm ẩm bằng amoniac đậm đặc, để 1 giờ, sau đó cho
vào túi làm bằng giấy lọc, đặt vào bình Soxhlet, chiết
bằng ethanol 96% cho đến kiệt alcaloid. Cất thu hồi
dung môi, hòa tan cắn trong dung dịch acid
hydrocloric 5% (5 lần, mỗi lần 5 ml). Lọc, rửa dịch
chiết acid bằng ether dầu hỏa 3 lần, mỗi lần 10 ml.
Kiềm hóa dịch chiết acid bằng amoniac đậm đặc (TT)
đến pH 10, sau đó lắc với eloroform 5 lần, mỗi lần 10
ml. Gộp dịch chiết cloroform , rửa dịch Gloroform bằng
nước cất đến pH trung tính, rồi bốc hơi dung môi tới
khô. Hòa tan cắn với một lượng chính xác 10 ml acid
hydrocloric 0,1 N. Thêm 5 ml nước cất và 2 giọt
methyl đỏ. Chuẩn độ dung dịch acid hydrocloric 0,1 N
thừa bằng dung dịch natri hydroxyd 0,1 N.
Hàm lượng alcaloid toàn phần (X) trong lá Sen tính
bằng phần trăm theo công thức:
(1 0 -n )x 2 ,9 5
x% =
n: Số ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 N đã dùng,
a: Khối lượng bột dược liệu đem định lượng đã trừ độ
ẩm.
Dược liệu phải chứa ít nhất 0,80% alcaloid toàn phần
tính theo nuciferin (C 19H 21O 2N).
Độ ẩm
Không quá 13% (Phụ lục 9.6).
Tạp chất
Cuống lá còn sót lại: Không quá 2% (Phụ lục 9.4).
Tỷ iệ vụn nát
Không quá 5% (Phụ lục 9.5).
Chế biến
Thu hái vào mùa hạ, thu, khi cây bắt đầu nở hoa, cắt
lấy lá, phơi nắng cho đến khô 7 - 8 phần 10, cắt bỏ
cuống, gấp lá thành hình bán nguyệt heặc thành hình
dẹt, phơi tiếp đến khô.
Bào chế
Lá Sen (hà diệp) khô, phun nước cho hơi mềm, thái
sợi, phơi khô.
Than lá Sen (Hà diệp thán): Lấy lá Sen sạch, xếp đầy
trong nổi nung, úp một cái nồi khác lên miệng, lấy đất
sét trát kín vào chỗ tiếp giáp 2 nồi, trên để một vật
nặng đè lên. Đun vừa lửa cho đến khi tờ giấy trắng dán
trên đáy nồi có màu vàng thì thôi, sau khi nguội lấy ra
dùng (đốt tồn tính).
Bảo quản
Để nơi khô, mát.
Tính vỊ, quy kinh
Khổ, bình. Vào ba kinh can, tỳ, vị.
Công náng, chủ trị
Thanh nhiệt giải thử, thăng phát, thanh dương, lợi
thấp, tán ứ, mát huyết, chỉ huyết. Chủ trị: Thử nhiệt,
bứt rứt khát nước, thử thấp tiêu chảy, tỳ hư tiêu chảy;
huyết nhiệt nôn ra máu, đổ máu cam, đại tiểu tiện ra
máu, băng huyết, dong huyết.
Thán lá Sen: Thu sáp, hoá ứ, chỉ hụyết. Dùng điểu trị
nhiểu loại chứng xuất huyết, huyết vựng (chóng mặt)
sau khi sinh.
Cách dùng, liều lưọTig
Ngày dùng 3 - 9 g dược liệu khô, dược liệu tươi dùng
15-30g. ■ ' ■ ■ . Dung dịch đối chiếu: Hoà tan nuciferin vào methanol
Thán lá sen dùng 3 - 6 g, dạng thuốc sắc hay hoàn tán.
SEN (Tâm)
Em bryo Nelumbinis
Tâm sen là cây mầm lấy từ hạt cây Sen {Nelumbo
nitcifera Gaertn.), liọ Sen {NeìumhonaceUe).
Mô tả
Tâm sen dài khoảng 1 cm, rộng khoảng 0,1 cm, phần
trên là chồi mầm màu lục sẫm, gồm 4 lá non gấp vào
tròng. Phần dưới là rễ và thân mầm hình trụ màu vàng
nhạt, mặt cắt ngang có nhiều lỗ hổng (xem bằng kính
lúp).
Vỉ phẫu
Biểu bì gồm một lớp tế bào xếp đều đặn. Tế bào mô
mềm tròn màng mỏng. Có nhiều bó libe - gỗ kích
thước to dần tại những bó libe - gỗ ở vòng phía trong.
Mỗi bó libe - gỗ gồm libe phía ngoài, gỗ phía trong.
Có nhiều khuyết to xếp thành một vồng xen giữa hai
vòng bó libe - gỗ trong cùng.
Soi bột
Màu lục sẫm, vị đắng. Soi kính hiển vi thấy mảnh mô
mềm gồm nhiều tế bào chứa diệp lục. Hạt tinh bột
hình cầu hay hình trứng, đường kính 4 - 6 |j.m có khi
tới 15 fam. Mảnh biểu bì.
Định tính
A. Cân khoảng 1 g bột tâm sen, thêm 20 ml ethanol
90% (TT), đun cách thuỷ 5 phút, sau đó gạn lọc qua
bông. Dịch lọc đem cô đến cắn và hoà tan cắn với 5 ml
dung dịch acid sulfuric 5%, lọc lấy dịch lọc. Cho vào
4 ống nghiệm mỗi ống 1 ml dịch lọc để làm Các phản
ứng sau:
Ông 1; Thêm 2 giọt thuốc thử M ayer (TT), có tủa
trắng.
Ông 2: Thêm 2 giọt thuốc thử Dragendorff (TT), có
tủa đỏ.
Ống 3; Thêm 2 giọt thuốc thử Bouchardat (TT), có tủa
nâu
Ống 4: Thêm 2 giọt thuốc thử acid picric (TT), có tủa
vàng
B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4)
Bản mỏng: Silicagel G.
Hệ dung môi khai triển: Cloroform - methanol -
amoniac đậm đặc (50;9:1).
Dung dịch thử; Lấy khoảng 1 g bột dược liệu, thấm
ẩm bằng 1 ml amoniac đậm đặc (TT). Thêm 10 ml
cloroform (TT) để yên trong 20 phút, thỉnh thoảng lắc,
sau đó lọc qua bông. Chuyển dịch lọc vào bình gạn
nhỏ, lắc lại với dung dịch acid sulfuric 5% (TT), tách
lớp acid, kiềm hoá rồi lắc lại với cloroform và cô cách
thuỷ dịch lọc còn khoảng 0,5 ml.
để được dung dịch có nồng độ 1 mg/ml. Nếu không có
nuciferin, có thể dùng Tâm sen, tiến hành chiết như
dung dịch thử.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 20 fj,l
mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, để khô
bản mỏng ở nhiệt độ phòng, phun thuốc thử
Dragendorff (TT). Trên sầc ký đồ ít nhất có 5 vết màu
đỏ cam, trong đó phải có vết có cùng màu và giá trị Rf
với vết nuciferin trên sắc ký đổ của dung dịch đối
chiếu. Nếu dùng Tâm sen để chiết dung dịch đối chiếu
thì trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết
cùng màu và giá trị Rf với các vết trên sắc ký đồ của
dung dịch đối chiếu.
Định lưọng
Tiến hành như trong chụyên luận “Sen (lá)”. Tâm sen
phải chứa ít nhất 1% alcaloid toàn phần tính theo
nuciferin.
Độ ẩm
Không quá 12% (Phụ lục 9.6).
Tro toàn phần
Không quá 5% (Phụ lục 7.6).
Tro không tan trong acid hydrocloric
Không quá 0,3% (Phụ lục 7.5).
Tạp chất
Không quá 0,5% (Phụ lục 9.4).
Chế biến
Lấy hạt già ở gương sen, bóc vỏ cứng bên ngoài, ngâm
ngập nước, bóc lớp màng đỏ, thông lấy tâm sen, phơi
hay sấy nhẹ (40 - 50°C) đến khó.
Bàochế
Sàng bỏ tạp chất, thu lấy tâm sen khô.
Bảo quản
Để nơi khô ráo, thoáng mát.
Tính vị, quy kinh
Khổ, hàn. Vào các kinh tâm, thận.
Công năng, chủ trị
Thanh tâm, an thần, thông giao tâm thận, sáp tinh chỉ
huyết, trừ nhiệt. Chủ trị; Nhiệt nhập tâm bao, tinh thần
hôn ám, nói sảng, tâm thận bất giao, mất ngủ, huyết
nhiệt, thổ huyết.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 2 đến 5 g, dạng thuốc sắc, hãm hoặc hoàn
tán.
Thường phối hợp với các vị thuốc khác.
Kiêng kỵ
Người tâm hỏa hư nhược thì không nên dùng.
SƠN ĐẬU CẢN
Radix Sophorae tonkinensis
Rễ phơi hay sấy khô của cây Sơn đậu hay ”Hoè Bắc
bộ" iSophora tonkinensis Gagnép.), họ Đậu
(Fahaceae).
Mô tả
Rễ có hình trụ, dài, thường chia nhánh, dài, ngắn khác
nhau, đường kính 0,7 - 1,5 cm. Mặt ngoài có màu nâu
đến màu nâu xỉn, có nếp nhăn dọc không đều và
những lỗ bì nổi lên theo chiều ngang. Chất cứng, bền,
dai, khó bẻ gẫy. Mặt gẫy màu nâu nhạt, gỗ màu vàng
nhạt. Mùi đặc biệt (mùi đậu). Vị hơi đắng.
Vi phẫu
Lớp bần có vài hàng đến 10 hàng tế bào, có khi hơn.
Phía ngoài của lớp vỏ, có 1 - 2 hàng tế bào hoá gỗ
thành dày chứa tinh thể calci oxalat hình lăng trụ, tạo
thành một vòng không liên tục. Mô mềm vỏ và libe
rải rác có các bó sợi. Tầng sinh libe *- gỗ thành vòng
tròn. Phần gỗ phát triển. Tia gỗ rộng, có 1 - 8 tế bào;
mạch hình tròn, thường rải rác đơn lẻ, 2 hoặc nhiều
mạch hơn họp thành đám, một số chứa chất màu nâu.
Sợi gỗ xếp thành đám rải rác. T ế bào mô mềm chứa
đầy hạt tinh bột. M ột số chứa tinh thể calci oxalat
hình lăng trụ.
Bột
Hạt tinh bột to nhỏ không đều, đơn hoặc kép 2 - 6 hạt.
Mảnh mạch điểm, mạch vạch, tinh thể calci oxalat
hình lăng trụ, mảnh bần, mảnh mô mềm có chứa hạt
tinh bột.
Định tính
A. Nhỏ 1 giọt dung dịch natri hydroxyd (TT) vào bên
ngoài rễ, sẽ hiện màu đỏ cam đến đỏ huyết để lâu
không phai.
B. Lấy khoảng 2 g bột dược liệu, thêm 20 ml ethanol
70 % (TT), đun hồi lưu trong cách thuỷ 30 phút, lọc,
bốc hơi dịch lọc đến cắn, thêm 5 ml dung dịch acid
hydrocloríc 1% (TT) để hoà tan cắn, lọc. Lay 1 ml
dịch lọc, thêm 1 giọt thuốc thử M ayer (TT), sẽ có tủa
màu vàng nhạt.
c . Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4.).
Bản mỏng: Silicagel G, đã hoạt hoá ở 110°c trong 30
phút.
Dung môi khai triển: Cloroform - methanol - amoniac
đậm đặc (8: 2: 0,2).
Dung dịch thử: Lấy khoảng 0,5 g bột thô dược liệu,
thêm 5 ml cloroform (TT) và 0,2 ml amoniac đặc
trong khoảng 15 phút, lọc. Bốc hơi dịch lọc tới cắn.
Hoà tan cắn trong 0,5 ml cloroform.
Dung dịch đối chiếu: Lấy khoảng 1 g bột Sơn đậu căn,
chiết như dung dịch thử.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 2 |Ltl
mỗi dung dịeh thử và dung dịch đối chiếu. Sau khi
triển khai xong, lấy bản m ỏng ra để khô ở nhiệt độ
phòng, phun dung dịch thuốc thử D ragendorf (TT).
Trên sắc ký đổ, dung dịch thử phải cho các vết có
cùng m àu và giá trị Rf với các vết eủa dung dịch
đối chiếu.
Độ ẩm
Không quá 13% (Phụ lục 5.16, 1 g, 105^c, 5 giờ).
T ạp ch ất (Phụ lục 9.4)
Cổ rễ và mảnh thân còn sót lại: Không quá 2%.
Tạp chất khác: Không quá ì %.
C h ế biến
Thu hoạch vào mùa thu, đào lấy rễ, loại bỏ tạp chất,
rửa sạeh, phơi hay sấy khổ.
Bào chế
Loại bỏ thân còn sót lại và các tạp chất khác, ngâm
nước, rửa sạch, ủ mềm, thái lát dày, phơi hay sấy khô.
Bảo quản
Để nơi khô.
T ính vị, quy kinh
Khổ, hàn, có độc. Vào các kinh phế, vị.
Công nầng, chủ trị
Thanh nhiệt, giải độc, tiêu thũng thông lợi yết hầu
(họng). Chủ trị: Hoả độc uất kết, họng và lợi răng sưng
đau.
C ách dùng, liều lưọìig
Ngày dùng 3 - 9 g, dạng thuốc sắc hoặc hoàn tán.
Kiêng kỵ
Tỳ vị hư hàn không dùng.
SƠN TH Ù (Quả)
F ructus Corni
Q uả Sơn thù du
Quả chín đã phơi hay sấy khô, bỏ hạt của cây Sơn thù
du (Cornus officinalis Sieb, et Zucc.), họ Thù du
(Cornaceae).
M ô tả
Quả bị vỡ, nhăn nheo do bị tách bỏ hạt. Quả hình
trứng, dài 1 - 1,5 cm, rộng 0,5 - 1 cm. Mặt ngoài màu
đỏ tía đến tím đen, nhăn nheo, sáng bóng. Đỉnh quả có
vết hình tròn của đài bển, đáy quả có vết của cuống
quả. Chất mềm, mùi nhẹ, vị chua, sáp, hơi đắng.
Bột
Màu nâu đỏ. Tế bào biểu bì vỏ quả có hình đa giác
hoặc hình chữ nhật, đường kính 16 - 30 ]bim, thành tế
bào ở mặt ngoài biểu bì dày, sần sùi, cutin hoá.
Khoang chứa sắc tố màu vàng cam nhạt. Tế bào vỏ
quả giữa màu nâu vàng cam, phần nhiều bị nhãn. Cụm
tinh thể calci oxalat có đường kính 1 2 - 3 2 |Lim ít thấy.
T ế bào đá hình vuông, hình trứng, hình chữ nhật, các
lỗ rõ và có một khoang lớn. Nhiều hạt tinh bột hình
trứng, đôi khi có rốn phân nhánh và vân mờ. Mảnh
mạch điểm, mạch thẳng.
Định tính
Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel G, đã hoạt hoá ở 110“c trong 1
giờ.
Dung môi khai triển: Cyclohexan - cloroform -
ethylacetat (20:5:8).
Dung dịch thử; Cân khoảng 1 g bột dược liệu thô, cho
vào bình chiết Soxhlet rồi chiết bằng ether (TT) trong
4 giờ. Bốc hơi dịch chiết đến cắn. Ngâm rửa cặn 2 lần,
mỗi lần 2 phút với 15 ml ether dầu hoả (độ sôi 30 -
60°C), gạn bỏ ether dầu hoẳ. cắn còn lại được hoà tan
trong hỗn hợp ethanol - cloroform (3:2) bằng cách đun
nóng nhẹ.
Dung dịch đối chiếu: Cân một lượng acid ursolic
chuẩn, hoà tan trong ethanol (TT) để được dung dịch
chứa 0,5 mg/ml. Nếu không có chất chuẩn, dùng
khoảng 1 g bột Sơn thù rổi chiết như dung dịch thử.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 |J,1
mỗi dung dịch thử và dung dịch chất đối chiếu. Sau
khi triển khai xong, để khô bẳn mỏng ngoằi không khí
rồi phun dung dịch acid sulfuric 10% trong edianol
(TT), sấy ở 110°c trong 5 - 7 phút tới khi xuất hiện vết
màu đỏ tía. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải cho
các vết có cùng màu và giá trị Rf với các vết trên sắc
ký đồ của dung dịch đối chịếu.
Độ ẩm
Không quá 12 % (Phụ lục 9.6).
T ạp chất (Phụ lục 9.4)
Hạt và cuống quả còn sót lại: Không quá 3 %.
Tạp chất khác: Không quá 0,5 %.
Chế biến
Thu hoạch vào cuối thu, đầu mùa đông, thu hái khi vỏ
quả chưa chuyển sang màu đi, sấy ở nhiệt độ thấp
hoặc nhúng vào nước sôi cho chín tái rồi kịp thời bóc
bỏ hạt, lấy cùi, phơi hoặc sấy nhẹ đến khô.
Bào chế
Sơn thù nhục: Loại bỏ tạp chất và hạt quả còn sót lại.
Tửu Sơn thù nhục (sao rượu); Lấy Sơn thù nhụe sạch
trộn đều với rượu, cho vào lọ hoặc bình, đậy kín, đun
cách thuỷ đến khi hút hết rưcm, lấy ra, sao idiô là được.
Cứ 10 kg Sơn thù nhục, dùng khoảng 0,60 - 1 lít rượu.
Bảo quản
Để nơi khô, mát.
Tính vị, quy kinh
Toan, sáp, vi ôn.Vào các kinh can, thận.
Công năng, chủ trị
ích can, thận, sáp tinh, cố thoát. Chủ trị; Huyễn vậng
tai ù, thắt lưng đầu gối đau mỏi, dương hư di tinh, nỉệu
tần, băng huyết, dong huyết, đới hạ, ra mồ hôi nhiều,
nội nhiệt tiêu khát.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 6 - 12 g, dạng thuốc sắc hoặc hoàn tán.
Thường phối hợp với các loại thuốc khác.
Kiêng kỵ
Táo bón, tiểu tiện không thông lợi, thực tính không
nên dùng.
SƠNTRA
Fructus M ali
Chua chát
Quả chín đã thái phiến phơi hay sấy khô của cây Chua
chát {Malus doumeri (Bois. A. Chev.), họ Hoa hồng
{Rosaceae).
Mó tả
Quả thịt hình cầu, đã thái phiến ngang, dày 0,2 - 0,5
cm, cong queo, đường kính 1,5 - 3 cm, trên chỏm có
khi còn vết đài sót lại. vỏ ngoài bóng nhăn nheo, màu
nâu có những vân lốm đốm. Thịt quả mềm, hơi bồng,
giữa có 5 hạch cứng, mỗi hạch chứa 4 - 5 hạt không
nội nhũ. Hạt thường có cạnh góc, mặt ngoài màu đỏ
nâu, dài 0,6 - 0,7 cm, đường kính 0,4 cm. Thịt quả vị
chua hơi ngọt.
Vi phẫu
Quả: Ngoài cùng có một màng sáp dày bao bọc. v ỏ
quả gồm 3 - 4 lớp tế bào hình chữ nhật hẹp, kéo đài
theo hướng tiếp tuyến. T ế bào mô mềm thịt quả to,
nhiều cạnh, trong chứa nhiều nội chất. Tế bàq mô
cứng đứng riêng lẻ hoặc tụ họp 2 - 3 tế bào có khoang
rộng tập trung nhiều ở phía ngoài gần vỏ.
Hạt: Phần vỏ hạt; Biểu bì là một lớp tế bào dài màng
mỏng xếp theo hưóng xuyên tâm. Lớp tế bào tiếp theo
màu nâu, hình chữ nhật kéo dài theo hướng tiếp tuyến
gồm 3 - 4 hàng. Lớp trong cùng gồm 3 - 4 hàng tế bào
hình nhiều cạnh.
Phần nhân hạt: Có 2 lá mầm. Một hàng tế bào biểu bì
bao quanh lá mầm. Phần mô mềm lá mầm có 2 loại tế
bào; tế bào hình giậu ở 2 mặt lá mầm, mỗi mặt có 3 -
5 hàng tế bào, những tế bàọ ở giữa hình nhiều cạnh.
Bó libe - gỗ chưa phát triển rõ rệt, xếp rời nhau theo
một hàng ở giữa lá mẩm.
Bột
Soi kính hiển vi thấy: T ế bào vỏ quả hình chữ nhật
nhỏ, màu nâu, thưòíng tách rời. M ảnh tế bào mô mềm
thịt quả hình đa giác, trong chứa nội nhũ chất đỏ nâu.
Tế bào mô cứng của thịt quả đứng riêng lẻ hoặc tụ
thành 2 - 3 tế bào có khoang rộng. Tế bào mô cứng
của hạch quả dài, khoang hẹp hơn.
Độ ẩm
Không quá 13 % (Phụ lục 5.16, 1 g, 105°c, 4 giờ).
Tỷ lệ vụn nát
Các miếng đường kính dưới 1,5 cm; Không quá 2 %
(Phụ lục 9.5).
Tỷ lệ nâu đen
Không quá 1% (Phụ lục 9.4).
Chế biến
Thu hoạch vào tháng 7 - 8 đối với Táo mèo, tháng 9 -
10 đối với Chua chát. Hái quả chín vừa, cắt ngang, bỏ
phần chỏm có vết đài sót lại, phơi hoặc sấy khô.
Bảo quản
Để nơi khô, mát, tránh môc mọt.
Tính vị, qui kinh
Toan, cam, vi ôn. Vào các kinh tỳ, vị, can.
Công năng, chủ trị
Tiêu thực tích, hành ứ, hoá đàm. Chủ trị : Ăn không
tiêu, đau bụng, đầy trướng, ợ chua, đàm ẩm, bụng kết
hòn cục, sản hậu ứ huyết đau bụng.
Cách dùng, liều lưọng
Ngày dùng 8 - 2 0 g, dạng thuốc sắc, bột hoặc viên.
Thường phối hẹyp với các vị thuốc khác.
TAM LĂNG
Rhizom a Sparganii
Thân rễ phơi hay sấy khô của cây Hắc Tam lăng
{Sparganium stoloniferum Buch.- Ham.), họ Hắc Tam
lăng (Sparganiaceqe).
Mô tả
Dược liệu hình nón, hơi dẹt, dài 2 - 6 cm, đường
kính 2 - 4 cm. M ặt ngoài m àu trắng ngà hoặc vàng
xám, nhăn, sần sùi, có vết dao cắt và những đốm
sợi, sẹo của rễ sợi nhỏ xếp theo vòng ngang. Chất
rắn chắc, nặng. K hông m ui, vị nhạt, nhấm hơi có
cảm giác tê lưỡi.
Vi phẫu
Mô khí của vỏ gồm những tế bào mô mểm có nhánh,
các đầu nhánh nối liền với nhạu tạo thành những
khoảng gian bào. T ế bào nội bì sắp xếp dày đặc. Tế
bào mô mềm ở trụ tròn, thành hơi dày, chứa những hạt
tinh bột, rải rác có những bó mạch đôi ờ bên, mạch
không bị hoá gỗ. Tế bào tiết rải rác trong vỏ và trụ
chứa chất tiết màu đỏ nâu nhạt.
Độ ẩm
Không quá 12 % (Phụ lục 5.16, 1 g, 105°c, 5 giờ).
Chế biến
Thu hoạch vào mùa đông đến mùa xuân, đào lấy rễ,
rửa sạch, cạo lớp vỏ ngoài, phơi khô.
Bào chế
Loại bỏ tạp chất, ngâm, ủ mềm, thái lát mỏng, phơi
khô.
Thố Tam lăng (chế giấm): Lấy Tam lăng phiến, tẩm
giấm, ủ mềm, sao đến khi màu biến thành thâm. Hoặc
lấy Tam lăng sạch, luộc chín đến 5/10 đến 6/10, thêm
giấm vào lại đun chín 8/10, ngừng cho nước (lúc này
không nên còn nhiều nước), ngừng đun, đậy kín vung
và ủ cho mềm. Ngâm xong, lấy ra phơi nắng cho vỏ
ngoài ráo nước, thái thành phiến, phơi khô. Cứ 10 kg
Tam lăng cần 1,5 lít giấm.
Bảo quản
Để nơi khô, tránh mọt.
Tính vị, quy kinh
Tân, khổ, bình. Vào các kinh can, tỳ.
Công năng, chủ trị
Phá huyết, hành khí, tiêu tích, chỉ thống. Q iủ trị:
Trưng hà bĩ khối, ngực bụng đầy, ứ huyết, kinh nguyệt
bế tắc sau khi đẻ, đau bụng do thực tích.
Cách dùng, liều lưọtig
Ngày dùng 4,5 - 9 g, dạng thuốc sắc.
Kiêng kỵ
Phụ nữ có thai cấm dùng.
TAM TH ẤT (Rễ củ)
R adix N otoginseng
Rễ củ đã phơi hay sấy khô của cây Tam thất {Panax
notoginseng (Burk.) F. H. Chen), họ Nhân sâm
{Araliạceae).
Mô tả
Rễ củ có hình dạng thay đổi, hình trụ hay hình chùy
ngược, dài 1,5 - 4,0 cm, đường kính 1,2 - 2,0 cm. Mặt
ngoài màu vàng xám nhạt, có khi được đánh bóng,
trên mặt có những vết nhăn dọc rất nhỏ. Trên một đầu
có những bưóíu nhỏ là vết tích của những rễ con, phần
dưới có khi phân nhánh. Trên đỉnh cồn vết tích của
thân cây. Chất cứng rắn, khó bẻ, khó cắt, khi đập vỡ,
phần gỗ và phần vỏ dễ tách rời nhau. Mặt cắt ngang có
lớp vỏ màu xám nhạt, có những chấm nhỏ màu nâu
(ống tiết), phần gỗ ở trong màu xám nhạt, mạch gỗ
xếp hình tia toả tròn. Mùi thơm nhẹ đặc biệt, vị đắng
hơi ngọt.
Vi phẫu
Lớp bần gồm 4 - 5 hàng tế bào hình chữ nhật. Mô
mềm vỏ chứa nhiều tinh bột, rải rác có chứa những
ống tiết chứa chất nhựa đôi khi thấy tinh thể calci
oxalat hình cầu gai. Tầng sinh libe - gỗ thành vòng
liên tục, các bó libe - gỗ cách nhau bởi những tia ruột
rộng, gồm nhiều hàng tế bào (cũng chứa hạt tinh bột).
Rất ít mạch gỗ.
Soi bột
Nhiều hạt tinh bột hình tròn, hình chuông hay hình
nhiều cạnh, đường kính 3-13 p.m, đôi khi có hạt kép
2 - 3 . Mảnh mô mềm gồm tế bào hình nhiều cạnh,
hoặc tròn, màng mỏng, có chứa tinh bột. Đ ôi kW tJiay
ống tiết trong có chất tiết màu vàng nâu. M ảnh bần tế
bào hình chữ nhật hay nhiều cạnh. Đ ôi khi có tinh thể
ca lcỉ oxalat hình cầu gai. M ảnh mạch mạng.
Đ ịnh tính
A. Đặt một ít bột dược liệu trên khay sứ, nhỏ 1 - 2 giọt
acid acetic băng (TT) và 1 - 2 giọt acid sulfuric đậm
đặc (T T ) sẽ xuất hiện màu đỏ, để yên màu đỏ sẽ sẫm
dần lại.
B. Lấy 1 g bột dược liệu, thêm 15 ml ethanol 70%
(T T ) đun trên cách thuỷ 10 phút, lọc. Lấy khoảng 1 ml
dịch lọc pha loãng với nước cất thành 10 ml. L ắc
mạnh 15 giây, có bọt bền.
c . Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4)
Bản mỏng: Silicagel G đã được hoạt hoá ở 105°c trong
1 g iờ . .
Dung môi khai triển: Lắc đều hỗn hợp cloroform -
ethyl acetat - methanol - nước (15: 40: 22; 10), gạn lấy
lớp dưới.
Dung dịch thử: Lấy 1 g bột dược liệu, trộn đều với 10
ml nước, thêm 10 ml n - butanol đã bão hoà nước vào
hỗn hợp trên, lắc trong 10 phút, để yên trong 2 giờ.
L ọ c lấy dịch chiết butanol cho vào bình gạn. Thêm
vào bình gạn 30 ml nước đã bão hoà butanol, lắc kỹ,
để yên cho tách lớp. Gạn lấy lớp butanol, cô trên cách
thuỷ đến cạn. Hoà tan cắn trong 1 ml methanol.
Dung dịch đối chiếu: L ấy 1 g bột Tam thất, tiến hành
như với dung dịch thử.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 ịxl
mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký được
khoảng 1 2 - 1 4 cm, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ
phòng, phun dung dịch acid sulfuric 10 % trong
ethanol (TT), sấy ở 120''C cho đến khi xuất hiện rõ vết.
C ác vết trện sắc ký đồ của dung dịch thử phải có màu
sắc và giá trị Rị giống các vết trên sắc ký đồ của dung
dịch đối chiếu.
Độ ẩm
Không quá 13% (Phụ lục 5.16)
C hế biến
Thu hoạch vào mùa thu trước khi hoa nở. Đào lấy rễ,
rửa sạch, chia ra rễ chủ, rễ nhánh và gốc thân, phơi
khô. Rễ nhánh quen gọi là cân điều, gốc thân gọi là
tiễn khẩu.
Bào chế
Tam thất bột: Lấy Tam thất rửa sạch, phơi sấy khô, tán
thành bột mịn
Bấo quản
Để nơi khô mát, tránh mốc, mọt.
T ính vị, quy kinh
Cam, vi khổ,- ôn. V ào các kinh can, vị.
Công năng, chủ trị
Tán ứ, chỉ huyết, tiêu sưng, giảm đau. Chủ trị: Thổ
huyết, khạc huyết, chảy máu cam, đại tiểu tiện ra máu;
ngoại thương chảy máu, ngực, bụng đau nhói, sưng
đau do sang chấn.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 3 -9 g tán bột uống, m ỗi lần 1 - 3 g. Dùng
ngoài lượng thích hợp.
Kiêng kỵ
Có thai kiêng dùng.
T A N G K Ý S IN H
H e rb a L o r a n th i
Tầm gửi cây Dâu
Những đoạn thân cành và lá đã phơi khô, lấy từ cây
Tầm gửi {Taxillus Gracilifoiius (Schult.) Ban =
Loranthus gracilifolius Schult.), họ Tẩm gửi
(Loranthaceae), sống ký sinh trên cây Dâu tằm
{Morus aỉha L.), họ Đâu tằm (Moraceae).
M ô tả
Những đoạn thân cành hình trụ, dài 3 - 4 cm, đườiig
kính 0,3 - 0,7 cm, có phân nhánh, những mấu lồi là vết
của cành và lá. M ặt ngoài màu nâu xám, có nhiều lỗ bì
nhỏ, đôi khi có những vết nứt ngang. Chất cứng rắn.
M ật cắt ngang thấy rõ ba phần: phần vỏ mỏng màu
nâu, gỗ trắng ngà, ruột màu xám và xốp. L á khô nhãn
nhúm, nguyên hoặc bị Cắt thành từng mảnh. Lá hình
trái xoan, đầu và gốc phiến lá hợi nhọn, màu nâu xám,
dài 3,5 - 4,5 cm, rộng 2,5 - 3,5 cm, cuống lá dài 0,4 -
1,2 cm, gân lá hình mạng lưới.
Vi phẫu
Thân: Lớp bần gồm nhiều hàng tế bào nhỏ màu nâu,
hình chữ nhật. Có những lỗ bì rải rác nổi lên. M ô mềm
vỏ hẹp, tế bào to hơn tế bào bần và hơi kéo dài theo
hướng tiếp tuyến. Có những đám sợi hình dạng không
cố định làm thành một vòng quanh mô mềm vỏ và
chứa tinh thể calci oxalat hình khối chữ nhật. L ib e
hẹp, bị tia ruột cắt ra thành từng đám đứng trước bó
gỗ. G ỗ rất rộng, bị tia ruột chia thành từng bó, mạch
gỗ thưa, mô mềm gỗ hoá gỗ rõ rệt. T ia ruột thường có
2 - 4 dãy tế bào. M ô mềm ruột tế bào to, hình đa giác
hoặc hơi tròn. Trong mô mềm ruột rải rác có những
đám sợi chứa tinh thể calci oxalat.
Lá: Tầng cutin tương đối dày. Biểu bì ít thấy lỗ khí.
M ô mềm thịt lá chỉ có một loại tế bào hình đa giác.
M ô mềm gân giữa lá tế bào hình đa giác, to nhỏ không
đều. Libe - gỗ có khi rải thành hình cung, có khi thành
bó, có khi chưa thành bỏ. Nhiều đám sợi ở rải rác
trong mô mềm gân, có khi xen vào bó libe - gỗ.
Độ ẩm
Không quá 13% (Phụ lục 5.16, 1 g, 105°c, 5 giờ).
T ạp chất hữu cơ và các cây khác
K hong quá 3% (Phụ lục 9.4).
C hế biến
Hái lấy dược liệu, loại bỏ tạp chất, cắt ngắn, phơi khô
trong bóng râm. K h i dùng có thể tẩm rượu sao qua.
Bảo quản
Để nơi khô m át, tránh mốc.
Tính vị, quy kinh
Khổ, bình. V ào hai kinh can, thận.
Công nâng, chủ trị
Bổ can thận, mạnh gân xương, an thai, lợi sữa. Chủ trị:
Gân cốt tê đau, động thai, phụ nữ sau khi đẻ ít sữa.
Cách dùng, liều IưọTig
Ngày uống 12 - 20 g, dạng thuốc sắc. Thường phối
hợp với các vị thuốc khác.
TÁO (Hạt)
Semen Ziziphi m auritíanae
Táo nhận, Toan táo nhâĩi
Hạt già đã pHơi hay sấy khô của cây táo ta hay còn gọi
là cây táo chua (Ziziphus niauntiưna Lam k.), họ Táo
idL{Rhamnaceae).
Mô tả
Hạt hình tròn dẹt hay hình trứng dẹt có một đầu hơi
nhọn, một mặt gần như phẳng, một mặt khum hình
thấu kính, dàí 5 - 8 mm, rộng 4 - 6 mm, dày 1 - 2 mm.
ở đầu nhọn CÓ rốn hạt hơi lõm xuống, màu nâu thẫm.
Mặt ngoài màu náu đỏ hay nâu vàng, đôi khi có màu
nâu thấm. Chất mềm, dễ cắt ngang.
Vỉ phẫu
V ỏ hạt GÓ hai lớp tế bào: Bên ngoài là lớp tế bào biểu
bì xếp đều đặn, bên trong là lớp tế bào mô cứng hình
chữ nhật, màng dày, xếp đứng theo hướiig xuyên tâm.
Sát với tế bào mô cứng có vài hàng tế bào mô mềm
màng mỏng bị bẹp, rải rác có một vặi bó libe - gỗ. Nội
nhũ gồm tế bào hình nhiều cạnh, màng mỏng xếp lộn
xộn, trong tế bào có những giọt dầu và các chất dự trữ,
mặt trong gồm một lóp tế bào hình bầu dục dài. Trong
cùng là hai lá mầm bằng nhau, xếp úp vào nhau.
Soi bột
M ảnh mô cứng của vỏ ngoài gồm tế bào khá to, màu
vàng hay vàng nâu. M ảnh mô mềm vỏ giữa là những
tế bào màng mỏng, không đều. M ảnh vỏ trong gồm tế
bào màu vàng, hình nhiều cạnh, màng dày và lượn
sóng. M ảnh nội nhũ gồm những hạt tinh bột nhỏ và
chất dự trữ. M ảnh lá mầm gồm những tế bào có nhiều
cạnh tương đối đều, màng mỏng, trong có những giọt
dầu. R ải rác bên ngoài cũng cổ những giọt dầu.
Định tính
A. L ấy 2 g bột dược liệu, thêm 20 ml ethanol (T T ).
L ắc đều, đun hổi lưu trên cách thuỷ trong 1 giờ, để
nguội. Lọc, dịch lọc đem cô cách thuỷ đến khi còn lại
5-6 ml, dùng dung dịch này làm các phản ứng sau:
L ấy 2 ống nghiệm, cho vào mỗi ống 1 ml dịch trên.
Ố ng 1 thêm 1 ml dung dịch natri hydroxyd 10% (T T )
và đun nhẹ. Sau đó cho vào mỗi ống 5 ml nước. Dung
dịch trong ống 1 trong suốt hoặc ít đục hơn ống 2.
Sau đó cho vào ống 1 hai giọt dung dịch acid
h yd ro clo ric 10% (T T ), lập tức có vẩn đục rồi kết tủa
bông lắng xuống.
B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel G hoạt hoá ở 1 lO^C trong 1 giờ.
Dung môi khai triển: n-butanol đã bão Hoà nước
D ung dịch thử; Lấy khoảng 2 g bột dược liệu, thêm
40 ml ether (T T ), đun hồi lưu trên cách thuỷ 1 giờ,
lọc, rửa bã trên giấy lọc bằng 10 m ỉ ether. G ộp các
dịch chiết ether, bốc hơi đến cắn. H oà tan cắn trng 30
ml n-buthanol, đun hồi lưu trên cách thuỷ 1 giờ, lọc.
Bốc hơi dịch lọc đến cắn. Hoà tan cắn trong ỉ mỉ
metanol (T T ).
Dung dịch đối chiếu: Lấy khoảng 2 g bột Táo nhân,
tiến hành chiết như đối vội dung dịch thử.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bẳn mỏng 10 ịxì
mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Sau khi
khai triển, sấy khô bản m.ỏng ở 80^c rồi phun thuốc
thử hiện màu là dung dịch acid phosphom olybdic 10%
trong ethanol (T T ), sấy bản mỏng ở lio^c trong 5
phút. Sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết có
cùng màu sắc và Rị- với các vết trên sắc ký đồ của
dung dịch đối chiếu.
Độ ẩm
Không quá 8% (Phụ lục 9.6)
Tỷ lệ h ạt dập võ
Không quá 10% (Phụ lục 9.5)
C hế biến
Thu hoạch quả táo ta chín vào cuối thu đến mùa xuân
năm sau, loại bỏ thịt quả, lấy hạch cứng rửa sạch, phơi
khô, xay vỡ vỏ hạch cứng, sàng lấy hạt, phơi hõặc sấy
ở 50-60°C đến khô.
Bào chế
Toan táo nhân: Loại bỏ vỏ trong còn sót lại, khi dùng
giã nát
Toan táo nhân sao: L ấy loại Toan táo nhân sạch, cho
vào nồi, sao lửa nhỏ đến khi vỏ ngoài phồng lên, màu
hơi vàng thì lấy ra, để nguội, khi dùng giã nát.
Bảo quản
Để nơi khô, mát, tránh sâu mọt.
Tính vị, quy kinh
Cam, toan, bình. Vào các kinh can, đởm, tâm.
Công năng, chủ trị
Bổ can, ninh tâm, liễm hãn, sinh tân. Chủ trị: Trừ hư
phiền mất ngủ, hồi hộp, đánh trống ngực, hay ngủ mê,
cơ thể hư nhược, nhiều mồ hôi, tân dịeh thương tổn,
miệng khát.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 9 - 15 g, dạng thuốc sắc hoặc hoàn tán.
Thường phối hợp với các loại thuốc khác.
Kiêng kỵ
Người có thực tà, uất hoả không dùng.
TẮC KÈ
Gekko
Cả con đã chế biến của con Tắc kè (Gekko gekko L.),
họ Tầc kè (Gekkonidae).
Mô tả
Tắc kè có 4 ehân. Toàn thân dẹt, do đã chế biến nên có
hình dáng đặc biệt. Đầu dài từ 3 đến 5 cm, trên có 2
mắt, miệng có rãng nhỏ và đều. Thân dài từ 8 đến 15
cm, rộng 7 - 10 cm. Đuôi dài 1 0 - 1 5 cm, nguyên và
liền. Toàn thân có vẩy nhỏ, mỏng, màu sắc tuỳ loại
(màu tro xanh với điểm vàng, đỏ hay xám nâu). Hai
chân trước và 2 chân sau được căng thẳng trên 2 que
ngang. Từ đầu con Tắc kè đến cuối đuôi cũng được
căng bởi một que dọc. Phần thân được căng vuông vắn
và cân đối bởi 2 que chéo. Mùi hơi tanh vị hơi mặn.
Tắc kè nguyên con, đủ đuôi, không vụn nát, chắp vá,
sâu mọt là loại tốt.
Độ ẩm
Không quá 10% (Phụ lục 5.16).
Bảo quản
Để trong thùng kín, có xuyên tiêu, tuyệt đối không
được sấy bằng lưu huỳnh. Tránh làm gẫy nát, đặc biệt
không được gẫy đuôi (dùng giấy bản cuốn chặt đuôi
với nẹp tre). Để nơi khô, mát, tránh sâu mọt.
Chếbiến
Quanh năm có thể bắt Tắc kè, đập chết, rửa lau sạch,
mổ bụng, moi bỏ nội tạng, dùng vải hoặc giấy bản lau
khô, dùng nẹp tre căng giữ cho thân mình Tắc kè thật
thẳng, dẹt ngay ngắn, dùng dải giấy trắng cuốn buộc
chặt đuôi, sát với nẹp tre để phòng mất đuôi, sau đó
phơi hoặc sấy nhẹ đến khô.
Bào chế
Dùng tươi: Tắc kè nhúng vào nước sôi, cạo sạch vẩy,
chặt bỏ đầu từ mắt trợ lên, chặt bỏ bàn chân, bỏ ruột
gan, rửa sạch, nấu cháo.
Dùng khô: Tắc kè khô, chặt bỏ đầu từ mắt trở lên, và
bàn chân, cắt thành miếng nhỏ.
Tửu cáp giới: Lấy những m iếng Tắc kè trên đây,
dùng rượu tẩm mềm, nướng vàng hay sấy khô vàng.
Có thể ngâm rượu 40% để uống hoặc tán thành bột
làm hoàn tán.
Tính vị, quy kinh
Hàn, bình. Vào các kinh phế, thận.
Công năng, chủ trị
Bổ phế, ích thận, nạp khí, trừ suyễn, trợ dương, ích
tinh. Chủ trị: Suyễn hư tính, thở dồn, ho lao ra máu,
liệt dương, di tinh.
Cách dùng, iiều lượng
Ngày dùng 3 - 6 g, ngâm rượu hoặc dạng hoàn tán. Có
thể nấu cháo ăn.
TẦM VÔI
Bom byx Botryticatus
Bạch cương tàm, Cương tàm
Toàn thân phơi hoặc sấy khô của Tằm nhà nuôi giai
đoạn 4-5 {Bombyx mori L.), họ Tằm X.Ơ{Bomhycydae)
bị nhiễm vi nấm Bạch cương {Botrytis hassiana Bals.),
họ Mucedinaceae, phân ngành Nấm bất toàn
{Deuter omycotina).
Mô tả
Tằm vôi hình trụ, thường cong queo, nhãn nheo, dài 2-
5 cm, đường kính 0,5-0,7 cm, mặt ngoài màu vàng tro,
bao phủ bởi sợi nấm khí sinh và băo tử dạng phấn
trắng. Toàn thân chia đốt rõ rệt. Đầu tương đối tròn,
mắt ở 2 bên, hai bên 1ườn bụng có 8 đôi chân giả, đuôi
hơi chẻ đôi. Chất cứng giòn, dễ bẻ gẫy, mặt gẫy bằng
phẳng, sáng bóng, lớp ngoài trắng như bột, lớp giữa có
4 vòng tuyến tơ màu đen sáng hay nâu sáng. Mùi hời
tanh, vị hơi mặn.
Bột
Màu nâu xám hoặc nâu xám thẫm. Sợi nấm hầu như
không màu, cong queo hoặc hình dấu ngoặc, với các
sợi xoắn ốc màu nâu hoặc nâu thẫm. M ặt ngoài, mô
biểu bì có vân nhăn nheo, hình lưới và những điểm
nhỏ nhọn mọc cao lên từ những đường sọc, với những
lỗ lông cứng tròn, mép của các ỉỗ này màu vàng.
Lông cứng màu vàng hoặc màu nâu vàng, mặt ngoài
trơn bóng, thành hơi dày. Trong mô lá Dâu tằm chưa
tiêu hoá hết, phần lớn chứa tinh thể calci oxalat hình
lăng trụ.
Độ ẩm
Không quá 11% (Phụ lục 5.16, 1 g, 105^c, 4 giờ).
Tạp chất
Không quá 0,5% (Phụ lục 9.4).
Tro toàn phần
Không quá 7,0% (Phụ lục 7.6).
Chế biến
Chọn những con tằm nguyên vẹn chết cứng do bị
nhiễm VI nắm Botrytis hassiana Bals., rửa sạch, đem
phơi nắng (có phủ vải màn) hoặc sấy nhẹ đến khô.
Bào chế
Tẩm vôi sao: Rắc cám vào nồi, rang cho đến khi bắt
đầu bốc khói, cho Tằm vôi ẩạch và khô vào, sao đến
vàng, loại bỏ cám, để nguội. Cứ 10 kg tầm vôi dùng 1
kg cám.
Bảo quản
Để nơi khô, tránh mọt.
Tính vị, quy kinh
Hàm, tân, bình. Vào các kinh can, phế, vị.
Công năng, chủ trị
Trừ phong, định kinh, hoá đàm, tán kết. Chủ trị; Kinh
phong, co giật, họng sưng đau, viêm hạch lâm ba dưới
hàm (tràng nhạc), liệt thần kinh mặt, da ngứa.
Cách dùng, liều lưọtig
Ngày dùng 5 - 9 g, dạng thuốc sắc hoặc bột. Trẻ em
dùng liều lượng thích hợp theo chỉ dẫn của thầy thuốc.
TẦN G IẠ O (Rễ)
Radix Gentìanae macrophyllae
Rễ đã được phơi hay sấy khô của các cây Tần giao
gồm: Tần giao {Gentiana macrophylla Ỹ&\\.) và Thô
kinh tần giao (Gentiana crassicaulis Duthie ex Burk.);
Ma hoa tần giao - Ma hoa giao (Gentiana straminea
Maxim:), Tiểu tần giao {Gentiana dahurica Fisch.), họ
Long đởm {Gentịanaceae).
Mó tả
Tần giao: Rễ hình trụ, trên to, dưới nhỏ, xoắn vặn, dài
10 - 30 cm, đường kính 1 - 3 cm. Mặt ngoài màu vàng
nâu hoặc màu vàng sáng, có nếp nhăn theo chiều dọc
hoặc vặn. Đầu rễ còn sót lại mẩu gốc thân. Qhất cứng,
giòn, dễ bị bẻ gẫy. Mặt gẫy mềm; Phần vỏ có màu
vàng hoặc vàng nâu, phần gỗ màu vàng. Mùi đặc biệt,
vị đắng, hơi chát.
Ma hoa giao: Rễ hơi hình nón, thường do mấy rễ nhỏ
tụ lại, đườrig kính tới 7 cm. Mặt ngoài màu nâu, thô,
có vết nứt với lỗ vân dạng mạng lưới. Chất giòn, dễ bẻ
gẫy, mặt bẻ gậy thô.
Tiểu tần giao; Rễ hơi hình nón hoặc trụ, dài 8 - 1 5 cm,
đường kính 0,2 - 1 cm. Mặt ngoài có màu vàng nâu.
Rễ chính thường Ịà một rễ, đầu rễ còn sót lại gốc thân
cộ cành lá dạng sợi. Phần dưới của rễ thưòng phân
nhánh. Mặt gẫy có màu trắng vàng.
Định tính
À. Lấy 2 g bột dược liệu thô, thêm 30 ml hỗn họtp
cloroform - methanol - dung dịch amoniac đậm đặc
(75: 25; 5), ngâm 2 giờ, lọc. Cô dịch lọc trên cách
thuỷ còn khoảng 1 ml, thêm 2 ml dung dịch acid
hydrocloric IM và tiếp tục bốc hơi cloroform, để
nguội, lọc. Cho dịch lọc vào 2 ống nghiệm; ô n g 1,
thêm vài giọt thuốc thử Mayer (TT), xuất hiện tủa màu
trắng vàng nhạt, ô n g 2, thêm vài giọt thuốc thử
Dragendorff (TT), xuất hiện tủa màu đỏ nâu.
B. M ặt cắt ngang của dược liệu quan sát dưới ánh sáng
tử ngoại (365 nm) có huỳnh quang màu trắng vàng
hoặc vàng kim.
Độ ẩm
Kliông quá 12 % (Phụ lục 9.6).
Tạp chất (Phụ lục 9.4)
Hạt và cuống quả còn sót lại: Không quá 3 %.
Tạp chất khác: Không quá 0,5 %.
Chế biến
Thu hoạch vào mùa xuân, thu, đào lấy rễ, rửa sạch.
Tần giao, Ma hoa giao; Phơi mềm dược liệu, xếp đống
cho ra mồ hôi và đến khi mặt ngoài có màu vàng đỏ
hoặc vàng xám, lấy ra dàn mỏng phơi khô, hoặc không
để đổ mồ hôi mà phơi khô ngay.
Tiểu tần giao: Lúc còn tươi, gọt bỏ vỏ đen, phơi khô.
Bào chế
Lấy dược liệu, bỏ tạp chất, rửa sạch ủ mềm, thái lát
dày, phơi khô.
Bảo quản
Để nơi khô.
Tính vị, quy kinh
Tân, khổ, bình.Vào các kinh vị, can, đởm.
Công năng, chủ trị
Trừ phong thấp, thanh thấp nhiệt, ngừng tê đau. Chủ
trị: Phong thấp tê đau, gân mạch co rút, khớp đau bứt
rứt, sốt vào buổi chiều. Trẻ em cam tích phát sốt.
Cách dùng, liều lưọng
Ngày dùng 3 - 9 g, dạng thuốc sắc hoặc hoàn tán.
Thường phối hợp với các loại thuốc khác.
TẤT BÁT (Quả)
Frucius Piperis longỉ
Tiêu thất, tiêu lá tim
Cụm quả chín hoặc gần chín, phơi khô của cây Tiêu
thất, còn gọi là cây Tất bát hay cây Tiêu lá tim {Piper
loníỊuin h.), họ ĩìồ tièu (Piperaceae).
Mô tả
Cụm quả hình trụ, hơi cong, do đa số quả mọng nhỏ
tập hợp thành, dài 1,5 - 3,5 cm, đưèmg kính 0,3 - 0,5
cm, mặt ngoài màu nâu đen hoặc nâu, có nhiều quả
nhô lên, sắp xếp, đều đặn và xiên chéo. Gốc cụm quả
có cuống còn sót lại hoặc vết cuống đã rụng. Chất
cứng, giòn, đễ vỡ, mặt vỡ (gẫy) không phẳng. Quả
mọng nhỏ hình cầu, đường kính 1 mm. Mùi thơm, vị
cay.
Bột
Màu nâu xám, tế bào đá hình gần tròn, hình trứng dài
hoặc hình đa giác, đường kính 25 - 61 fìm, có khi tới
170 |J.m, thành tương đối dày, đôi khi có đường sọc kẻ
rõ. Túi tiết hình gần tròn, đưòfng kính 25 - 66 ịim. Tế
bào vỏ hạt màu nâu đỏ hình đa giác dài, thành có dạng
chuỗi hạt. Hạt tinh bột nhỏ, thưèfiig tụ tập thành khối.
ĐỊnhtính
A. Lấy một lượng nhỏ bột dược liệu, cho vào ống
nghiệm, thêm 1 giọt acid sulfuric (TT) sẽ hiện ra màu
đỏ tươi, dần dần biến thành màu nâu đỏ, sau cùng
chuyển thành màu nâu.
B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel G, đã hoạt hoá ờ 110°c trong 1
giờ.
Dung môi khai triển; Benzen - ethyl acetat - aceton
[7:2: 1).
Dung dịch thử; Lấy khoảng 1 g bột dược liệu, thêm 5
ml ethanol (TT), lắc siêu âm 30 phút, lọc, được dung
dịch thử.
Dung dịch đối chiếu: Lấy khoảng 1 g bột Tất bát, chiết
như dung dịch thử.
Cách tiến hành; Chấm riêng biệt lên bản mỏng 2 |il
mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Sau khi
khai triển xong, lấy bản mỏng ra để khô ở nhiệt độ
phòng. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng
365 nm hoặc phun dung dịch acid sulfuric 10% trong
ethanol (TT), sấy bản mỏng ở 110°c tới khi các vết
hiện rõ. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải cho các
vết có cùng màu và giá trị Rf với các vết trên sắc ký đồ
eủa dung dịch đối chiếu.
Độ ẩm
Kliông quá 11 % (Phụ lục 9.6).
Tạp chất
Không quá 3% (Phụ lục 9.4)
Tro toàn phần
Không qua 0,5% (Phụ lục 7.6).
Chế biến
Thu hoạch khi cụm quả chuyển từ màu lục sang màu
đen, loại bỏ tạp chất, phơi khô.
Bào chế
Loại bỏ tạp chất và cuống, sàng hết bụi, lúc dùng giã
nát.
Bảo quản
Để nơi khô, mát, tránh mọt.
T ính vị, quy kinh
Tân, nhiệt. Vào các kinh vị, đại trường.
Công năng, chủ trị
Ôn trung, tán hàn, hạ khí, chỉ thống. Chủ trị: Thượng
vị đau lạnh, nôn mửa, tiêu chảy, thiên đáu thống.
Dùng ngoài chữa đau răng.
Cách dùng, liều IưọTig
Ngày dùng 1,5 - 3 g, dạng thuốc sắc hoặc hoàn tán.
Thường phối hợp với các loại thuốc khác.
Dùng ngoài: Lượng thích hợp, tán bột, cho vào lỗ răng
sâu.
Kiêng kỵ
Nếu phế, tỳ có thực nhiệt uất hoả và tràng vị táo nhiệt
gây đau thì cấm dùng.
TẾ TÂN
Herba Asarì
Liêu tế tân, Hoa tế tân.
Toàn cây đã phơi khô của cây Bắc tế tân ịAsarum
heterotropoides Fr. var. mandshuricum (Maxim.)
Kitag.), cây Hán thành tế tân {Asarum sieholdii Miq.
VĨLĨ. seoulense Nakai), hoặc Hoa tế iẫĩ\ {Asarum
sieholdii Miq.) cùng họ Mộc hưong
(Aristolochiaceae). Hai loài trên còn gọi là Liêu tế tân.
Mô tả
Bắc tế tân; Thường cuộn lại thành một khối lỏng lẻo.
Thân rễ mọc ngang hình trụ, không đều, phân nhánh
ngắn, dài 1 - 10 cm, đường kính 2 - 4 mm, m ặt ngoài
màu nâu xám, xù xì, với những mấu vòng, đốt dài 2 -
3 mm, có vết hình đĩa của các sẹo thân ở đầu nhánh.
Rễ mảnh dẻ, mọc gần nhau ở các mấu, dài 10 - 20
cm, đưòỉng kính 1 mm; mặt ngoài màu vàng xám,
nhẵn, có vết nhăn dọc, với những rễ con nhỏ hoặc vết
sẹo. Có 2 - 3 lá mọc ở gốc thân khí sinh, cuống dài,
mặt nhẵn, phiến lá phần nhiều bị gẫy, lá nguyên hình
tim hay hình thận, mép nguyên, đầu lá nhọn, gốc lá
hình tim, dài 4 - 10 cm, mặt trên màu lục nhạt. Một
số dược liệu có hoa, phần nhiều nhăn dúm lại, hình
chuông, màu tía thẫm, thuỳ của bao hoa cong về phía
gốc, phần nhiểu bị nén ép, xát vào ống bao hoa. Quả
nang, hình cầu. Mùi thcím hắc, vị hăng cay, nếm có
cảm giác tê lưỡi.
Thân rễ của cây trồng, có nhiều nhánh, dài 5 - 15 cm,
đường kính 2 - 6 mm. Rễ dài 15 - 40 cm, đường kính 1
- 2 mm, có nhiều lá hơn.
Hán thành tế tân: Đường kính thân rễ 1 - 5 mm, đốt
dài 0,1 - 1 cm. Phần nhiểu có 2 lá gốc, cuống có lông,
phiến lá dày hơn. Thuỳ bao hoa căng ra. Quả nang,
hình bán cẩu.
Hoa tế tân; Thân rễ dài 5 - 20 cm, đường kính 1 - mm,
đốt dài 0,2 - 1 cm. Có 1 - 2 lá gốc, phiến lá mỏng hơn,
hình tim, đầu lá nhọn. Thuỳ bao hoa căng ra. Quả
nang, gần hình cầu. Mùi và vị tương đối nhẹ.
Độ ẩm
Không quá 13% (Phụ lục 9.6)
Tạp chất
Không quá 1% (Phụ lục 9.4). ■
Tro toàn phần
Không quá 12% (Phụ lục 7.6).
Định lượng
Tiến hành theo phưoíig pháp định lượng tinh dầu trong
dược liệu (Phụ lục 9.2). Hàm lượng tinh đầu trong
dược liệu không được dưới 2,0%.
Chế biến
Thu hoạch vào mùa hạ và đầu mùa thu, khi quả chín,
đào lấy cả cây Tế tân, rửa sạch, phơi âm can.
 Bào chế
Dược liệu khố, loại bỏ tạp chất, vẩy nước vào cho
rnềm, cắt thành từng đoạn, phơi khô.
Bảo quản
Để nơi khô mát.
Tính vị, quỵ kinh
Tân, ôn. Vào các kinh tâm, phế, thận.
Công nărig, chủ trị
Khu phong, tán hàn, thông khiếu, ngừng đau, ôn phế,
hoá ẩm (tiêu đòìTi). Chủ trị: Cảm mạo phong hàn, nhức
đầu, đau răng, ngạt mũi, chảy nước mũi, phong thấp
đau tê, đàm ẩm, ho suyễn.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 1 - 3 g, dạng thuốc sắc, bột, hay viên.
Thường phối hợp với các vị thuốc khác.
Dùng ngoài: Lượng thích hợp.
Kiêng kỵ
Không dùng phối hơp với Lê lô. Người âm hư hoả
vừợng và không có thực tà phong hàn thì không nên
dùng.
TH A N H BÌ
Pericarpium Citri retìculatae viride
Vỏ quả nón rụng hoặc vỏ quả chưa chín, phơi hay sấy
khô của cây Quýt {Citrus reticulata Blanco), họ Cam
(Rutaceae). Có 2 loại vỏ: Tứ hoa thanh bì và Cá thanh
bì.
Mô tả
Tứ hoa thanh bì; vỏ quả được bổ thành 4 miếng đến
đáy gốc, 4 mảnh này hình thái không giống nhau,
phần lớii cong vào phía trong, vỏ mỏng, hình bầu dục
dài, chiều dài miếng 4-6 cm, dày 0,1-0,2 cm. Mặt
ngoài màu lục xám hoặc màu lục đen, hơi ráp, có
nhiều túi tiết, mặt trong màu trắng hoặc trắng vàng,
ráp, có các gân trắng ngà hoặc nâu vàng nhạt. Chất hơi
cứng, dễ bẻ gẫy, mặt cắt có 1-2 hàng túi tiết ở phần
ngoài. Mùi thơm ngát, vị đắng, cay. vỏ màu lục đen,
mặt trong trắng nhiểu tinh dầu là tốt.
Cá thanh bì: Gần hình cầu, đường kính 0,5-2 cm. Mặt
ngoài lục xám hay lục đen, hơi ráp, có nhiều túi tiết
nhỏ và chìm, ớ đỉnh quả có vồi nhụy hơi nhô lên, ở
gốc quả có vết sẹo tròn của cuống quả. Chất cứng, mặt
cắt màu trắng ngà hoặc màu nâu vàng nhạt, dày I -2
.mm, có 1-2 hàng túi tiết ở phần ngoài. Mùi thofm ngát,
vị đắng cay.
Bột
Tứ hoa thanh bì: Bột màu lục xám hoặc nâu xám,
nhiều tế bào mô mềm không đều nhau, thành hơi dày,
một số dạng chuỗi hạt. T ế bào biểu bì vỏ quả hình đa
giác hoặc hình gần vuông khi nhìn trên bề mặt, thành
dày ĩổi lên. Tinh thể calci oxalat hình lăng trụ có
trong tế bào mô mềm gần biểu bì, tế bào hình nhiều
cạnh, hình thoi, hoặc vuông, đưòfiig kính 8-28 ịim ,
dài 24-32 )!im. Tinh thể hesperidin vàng nâu nhạt,
hình bán cầu, trốn hoặc khối không đểu. Mạch xoắn
và mạch lưới nhỏ.
Cá thanh bì: Tế bào biểu bì của múi cơm quả dài, hẹp,
thành mỏng, một số hơi uốn luợn, có chứa tinh thể
calci oxalat hình lăng trụ kỉch thước tương tự như ở vỏ
quả; cũng có tinh thể hesperidin.
Độ ẩm
Không qúa 12% (Phụ lục 9.6).
Định tính
A. Lấy 0,3 g bột dược liệu, thêm 10 mỉ méthanol (TT),
đun hồi lưu trên cách thuỷ 20 phút, lọc. Lấy 1 mỉ dịch
lọc, thêm một ít bột magnesi (TT) và vài giọt ácid
hydrocloric (TT), màu đỏ anh đào sẽ hiện dần ra.
B, Phương pháp sắc ký lófp mỏng (Phụ lục 4.4)
Bắn mỏng: Silicagel G đã hoạt họá ở 110 “G trong 30
phút.
Dung môi khai triển: Cloroform - methanol - acid
acetic băng - butanol (13;0,4:0,1:0,1).
Dung dịch thử: Dùng 5 ml dịch lọc ở phản ứng A, CÔ
trên cách thuỷ còn I ml.
Dung dịch đối chiếu; Dung dịch hesperidin bão hoà
methanol. Nếu không có hesperidin, lấy 0,3 g bột
Thanh bì rồi tiến hành chiết như dung dịch thử.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 |.il
mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Triển khai
sắc ký xong, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ
phòng, phun dung dịch nhôm clorid 1% trong
methanol (TT), quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước
sóng 365 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải
cho các vết có cùng màu và giá trị Rf với các vết trêrì
sắc đồ của dung dịch đối chiếu.
Chế biến
Thu hoạch vào tháng 5-6, thu thập các quả quít non tự
rơi rụng, rửa sạch, phới khô (thường gọi là Cá thanh
bì). Tháng 7-8 thu hái quả chưa chín rửa sạch, bổ dọc
thành 4 mảnh vỏ dính nhau ở đáy quả, loại bỏ hoàn
toàn ruột, phơi khô (thường gọi là Tứ hoa thanh bì).
Bào chế
Lấy thanh bì, loại bỏ tạp chất, rửa sạch, ủ mềm, thái
lát dày hoặc thành sợi, phơi khô.
Thố thanh bì (chế giấm): Trộn đểu miếng hoặc sợi
Thanh bì với giấm, cho vào nồi, sao nhỏ lửá đến có
màu hơi vàng, lấy ra phơi khô. Cứ 100 kg Thanh bì
dùng 15 lít giấm.
Bảo quản
Để nơi khô.
Tính vị, quy kinh
Khổ, tân, ôn. Vào các kinh can, đởm, vị.
Công năng, chủ trị
Sơ can, phá khí, tiêu tích, hoá trệ. Chủ trị: Ngực sườn
đau trướng, sán khí, hạch vú, nhọt vú, thực tích đau
bụng.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 6 - 9 g, dạng thuốc sắc hoặc hoàn tán.
Thucfng phối hợp với các vị thuốc khác.
Kiêng kỵ
Người can huyết hư không có khí trệ thì kiêng dùng.
THANH CAO
Herba Artemisiae apiaceae
Phần trên mặt đất đã phơi hay sấy khô của cây Thanh
cao {Artemisia apiacea Hance), họ Cúc {Asteraceae).
Mô tả
Cành hình trụ, nhẵn, có rãnh dọc nông, màu vàng nâu,
đường kính 0,2 - 0,6 cm, dài 40 - 60 cm, mang nhiều
hoa và lá. Phần trên thân phân nhánh nhiều. Chất nhẹ,
dễ bẻ gẫy, ruột trắng. Phiến lá và hoa hay bị rụng. Lá
hoàn chỉnh có hình bầu dục dài, xẻ sâu dạng lông
chim hai thuỳ, phiến xẻ nhỏ hình bầu dục dài, hoặc
dạng răng cưa, hình tam giác nhọn đầu. Gụm hoa đầu
hình bán cầu, đường kính 0,3 - 0,4 cm màu vàng nhạt,
gồm nhiều hoa nhỏ. Mùi thơm đặc biệt, vị hơi đắng.
Vi phẫu
Thân: Biểu bì. Lớp mô mềm vỏ tương đối hẹp. Nội bì
có tế bào kéo dài theo hướng tiếp tuyến, màng hơi dày,
Sợi mô cứng từng đám xếp thành một vòng. Phần gỗ
ứng với đám mô cứng phát triển rộng hơn phía trong
mạch gỗ nhiều và to hơn. Mô mềm ruột.
Soi bột
Mảnh lá bắc tế bào gần như hình chữ nhật, Mảnh lá
đài tế bào dài. Sợi dài, thành khá dày, đứng riêng hoặc
tụ thành đám. Mảnh mạch điểm, mạch vạch.
Độ ẩm
Không quá 13 % (Phụ lục 9.6). ' hàng tế bào gần vuông hoặc hình eljö nhật; dài 42 -
T ạp chất (Phụ lục 9.4)
Các bộ phận khác của cây: Không quá 2%.
Phần cụm hoa và lá: Không ít hcfn 35%.
Tỷ lệ vụn n át
Hoa, lá rụng; Không quá 10% (Phụ lục 9.5).
Bào chế
Chặt cả cây, bỏ rễ, loại bỏ tạp chất, chặt nhỏ, phoi khô
(dùng sống) hoặc sao qua (dùng chín). Thường dùng
cây có nhiều lá, hoa, cây khô chắc, có mùi thơm là tốt.
Bảo quản
Để nơi khô, mát, tránh vụn nát và rụng lá, hoa.
Tính vị, quỷ kinh
Khổ, vi tân, hàn, Vào các kinh can, đởm.
Công năng, chủ trị
Thanh nhiệt, trừ uế khí, sát trùng, giải thử, lương
huyết, trừ hư nhiệt. Chủ trị: ơ iữ a bệnh lao nhiệt, một
số chứng sốt do phế lao, ra mồ hôi trộm. Trị ôn bệnh
(bệnh nóng gần giống như thương hàn), trúng thử, lở,
ngiía.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 5 - 12 g, dạng thuốc sắc hoặc hoàn tán.
Thường phối hợp với các loại thuốc khác.
Kiêng kỵ
Người khí hư, ỉa lỏng không nên dùng.
THẢO QUẢ (Quả)
F ructus Amomi aromatici
Quả chín đã phơi khô eủa cây Thảo quả {Amomum
aromaticum Roxb.), họ Gừng {Zinụheraceae).
Mô tả
Quả hình bầu dục dài, đôi khi có 3 góc tù, dài 2 - 4
cm, đường kính 1 - 2,5 cm. Mặt ngoài màu nâu đến
nâu hơi đỏ, có rãnh và cạnh gò dọc, đầu quả có gốc
vòi nhụy hình tròn nhô lên, phần đáy có cuống qúả
hoặc sẹo cuống quả. vỏ quả, chất bền, dai. Bóc lốp vỏ
quả thấy bên trong ở phần chính giữa có màng vách
ngăn màu nâu hơi vàng, phân chia khối hạt thành ba
phần, mỗi phần có khoảng 8 - 1 1 hạt; các hạt hình
nón, đa diện, đường kính khoảng 5 mm, mặt ngoài
màu nâu có màng áo hạt trắng hơi xám phủ ngoài. Hạt
có một sống noãn có rãnh dọc và một rốn hạt lõm ở
đỉnh nhọn. Chất cứng, nội nhũ màu trắng hơi xám. Có
mùi thơm đặc trưng, vị cay và hơi đắng.
Vi phẫu '
Mặt cắt ngang của hạt; Tế bào mô mểm của áo hạt
chứa hạt tinh bột. Tế bào biểu bì của vỏ cứng màu nâu
hình chữ nhật với màng tưcíàg đối dày, hạ bì gồm một
lớp tế bào mô mềm có chứa các chất màu vàng; một
162 ]um theo chiểu tiếp tuyến và 48 - 68 fj,m dài theo
hướng xuyên tâiĩí; có chứa những giọt tinh dầu màu
vàng; lófp sắc tố gồm có vài hàng nhỏ tế bào màu nâu,
vỏ lụa gồm một hàng tế bào đá, hình giậu, màu nâu
hơi đỏ ở thành bên, thành trong dầy lên nhiều, khoang
nhỏ chứa viên silic. Tế bào ngoại nhũ chứa hạt tinh bột
và một số cụm tinh thể calci oxalat hình lăng trụ. Tế
bàp nội nhũ chứa hạt alơron và hạt tinh bột.
Định tính
Phương pháp sắc ký lóỊ) mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel G.
Dung môi khai triển: n-hexan - ethyl acetat (17; 3).
Dung dịch thử: Lấy phần tinh dầu sau khi định lượng
(xem mục định lượng) hoà tan trong ethanol (TT)
thành dung dịch có chứa 50 |il trong 1 ml.
Dung dịch đối chiếu: Hoà tan cineol trong ethanol để
được dung dịch có nông độ 20 ỊU.1 trong 1 ml. Có thể
dùng tinh dầu Thảo quả, pha như dung dịch thử.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 1 ụl
mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Triển khai
sắc ký xong, để khô bản mỏng ở nhiệt độ phòng, phun
dung dịch vanilin 5% trong ạcid sulfuric (TT), sấy bản
mỏmg ở 105°c trong vài phút. Trên sắc ký đồ của
dung dịch thử phải vết màu xanh da trời có cùng giá trị
Rf với vết cineol trên sắc ký đồ của dung dịch đối
chiếu. Nếu dùng tinh dầu Thảo quả làm dung dịch đối
chiếu thì trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải cho
các vết có cùng màu và giá trị Rf với các vết trên sắc
ký đồ của dung dịch đối chiếu.
Định lượng
Tiến hành theo phương pháp định lượng tinh dầu trong
dược liệu (Phụ lục 9.2). Hàm lượng tinh dầu không ít
hơn 1,4%. ' ’
Chế biến
Thu hoạch vào mùa thu, hái quả chín, loại bỏ tạp chất,
phơi hoạc sấy khô ở nhiệt độ thấp.
Bào chế ‘ Không quá 12% (Phụ lục 9.6).
Thảo quả nhân: Lấy Thảo quả, loại bỏ tạp chất, cho
vào nồi sao lửa nhỏ đến màu vàng xém và hơi phồng,
lấy ra để nguội, bỏ vỏ cứng, sàng lấy hạt. Khi dùng giã
nát.
Khưcmg thảo quả nhân: Lấy hạt Thảo quả, thêm nước
gừng, trộn đều, cho vào nồi sao nhỏ lửa đến khô, để
nguội. Khi dùng giã nát. Cứ 10 kg hạt Thảo quả dùng
1 kg gừng tươi.
Bảo quản
Để nơi khô, mát, tránh mốc, mọt.
Tính vị, quy kinh
Tân, ồn. Vào các kinh tỳ, vị.
Công năng, chủ trị
Táo thấp, ôn trung, trừ đàm, triệt ngược. Chủ trị; Hàn
thấp, chướng ngại bên trong thượng vỊ, đau trướng dạ
dày, tức bĩ nôn mửa, sốt rét.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 3 - 6 g, dạng thuốc sắc.
THẢO QUYẾT MINH (Hạt)
Semen Cassiae torae
Hạt già đã phơi hay sấy khô của cây Thảo quyết minh
còn gọi là Quyết minh, Muồng (Cassia tora L.), họ
Đậu (Fahaceae).
Mô tả
Hạt hình trụ, đôi khi hình tháp, hai đầu vát chéo, dài
3 - 6 mm, rộng 1 - 2,5 mm. Mặt ngoài màu nâu nhạt
hay lục nâu, bóng. Bốn cạnh bên thường nổi rõ thành
đường gờ, một đường gờ nhô lên thành ngấn.
Thể chất cứng, khó tán vỡ. c ắ t ngang thấy nội nhũ
màu xám trắng hay vàng nhạt, lá mầm màu vàng hay
nâu nhạt. Không mùi, vị hơi đấng.
Định tính
A. Lấy khoảng 0,5 g bột dược liệu, thêm 10 ml dung
dịch acid sulfuric 10% (TT), đun cách thuỷ sôi 10
phút, lọc. Sau khi nguội, thêm 10 ml cloroform (TT)
vào dịch lọc trên, lắc đều, để yên cho tách thành hai
lớp. Gạn lấy lớp cloroform, thêm 2 - 3 ml dung dịch
amoniac 10% (TT), lắc, lớp nước sẽ có màu đỏ.
B. Lấy 0,5 g bột dược liệu cho vào một chén nung
nhỏ bằng sứ hay kim loại. Hơ nóng nhẹ trên ngọn lửa
đèn cồn và khuấy đều lớp bột cho bay hết hơi nước.
Sau đó đậy chén nung bằng một phiến kính thích hợp
và đặt lên trên tấm kính túm bông tẩm nước lạnh rồi
đốt mạnh trong khoảng 5 phút. Lấy tấm kính ra soi
dưới kính hiển vi sẽ quan sát thấy những tinh thể
hình kim màu vàng. Nhỏ lên đám tinh thể một giọt
dung dịch natri hydroxyd 10% (TT), dung dịch sẽ có
màu hồng.
Độ ẩm
Tro toàn phần
Không quá 7% (Phụ lục 7.6).
Tạp chất (Phụ lục 9.4)
Hạt lép: Không quá 1%.
Tạp chất khác: Không quá 2%.
Chế biến
Thu hoạch vào cuối mùa thu, khoảng tháng 9 - 11, khi
quả già, cắt lấy cây, phơi khô, đập lấy hạt, loại bỏ tạp
chất, rửa sạch, phơi khô.
Bào chế
Quyết minh tử: Loại bỏ tạp chất, rửa sạch, phơi khô,
khi dùng giã vụn.
Sao Quyết minh tử: Lấy Quyết minh tử đã sạch và khô
cho vào chảo sao nhỏ lửa tới khi có mùi thơm, lấy ra
để nguội.
Bảo quản
Để nơi khô ráo, thoáng mát.
Tính vị, quy kinh
Cam, khổ, hàm, vi hàn. Vào các kinh can, đại trường.
Công năng, chủ trị
Thanh nhiệt, thanh can hoả, minh mục, nhuận tràng.
Chủ trị: Can nhiệt sinh nhức đầu, chóng mặt, mắt
mờ, mắt đỏ đau, sợ ánh sáng, chảy nửớc mắt, đại tiện
bí kết.
C ách dùng, liều lưọng Calcỉ:
Ngày dùng 5 - 1 0 g, dạng thuốc sắc hoặc hoàn tán. Tẩm thạch cao (dược liệu) với acid hydrocloric (TT),
Thường phối hợp với các vị thuốc khác. lấy que dây Bạch kim (Pt) chấm vào, hơ lên ngọn lửa
không màu, sẽ thấy màu đỏ vàng nhạt
Kiêng kỵ
Trung hoà hoặc hơi kiềm hoá dung dịch thử trên, thêm
Người hay bị ỉa lỏng không nên dùng.
vài giọt dung dịch amoni oxalat (TT), sẽ có tủa trắng
không tan trong acid hydrocloric (TT) nhưng tan trong
THẠCH CAO acid acetỉc (TT).
Gypsum fibrosum Định lưọìig
Đại thạch cao, Băng thạch Cân chính xác 0,200 g bột chế phẩm mịn, cho vào
Chất khoáng thiên nhiên có thành phần chủ yếu là một bình nón, thêm 10 ml dung dịch acid hydrocloric
calci sulfat ngậm 2 phân tử nước (C a S 0 4 . 2 H 2 O). loãng (TT), đun cho tan bột, thêm 100 ml nước và 1
giọt th u ố G thử đỏ methyl, thêm nhỏ giọt dung dịch
M é tả kali hydroxyd 10% (TT) đến khi dung dịch chuyển
Thạch cao là 1 khối tập hợp của các sợi theo chiều dài, sang màu vàng nhạt, sau đó thêm tiếp 5 ml. Thêm
hình phiến hoặc các miếng không đều, màu trắng, một lượng nhỏ hỗn hợp chỉ thị màu calcein, chuẩn độ
trắng xám hoặc vàng nhạt, đôi khi trong suốt. Thể bằng dung dịch dinatri .edetat 0,05 M đến khi huỳnh
nặng, chất xốp, mặt cắt dọc có sợi óng ánh. Thạch cao quang lục vàng nhạt mất đi và chuyển sang màu da
màu trắng, bóng, mảnh to, xốp, mặt ngoài như sợi tơ, cam. 1 ml dung dịch dinatri edetat 0,05 M tương
không lẫn tạp chất là tốt. Không mùi, vị nhạt. đương với 8,608 mg CaS0 4 2 H 2O. Hàm lượng calci
Kim loại nặng sulfat hydrat (CaS 0 4 2 H 2O) không được dưới 95,0%.
Lấy 16 g bột chế phẩm thêm 4 ml acid acetic băng C hế biến
(TT) và 36 ml nước, đun sôi 10 phút, để nguội, cho Lấy thạch cao, rửa sạch, phơi khô, đập ra thành miếng
thêm nước sao cho vừa đúng thể tích ban đầu, lọc. Lấy nhỏ, loại bỏ các đá tạp, sau nghiền thành bột thô, gọi
25 ml dịch lọc, được dung dịch thử. Chuẩn bị dung là sinh thạch cao.
dịch so sánh gồm 2 ml dung dịch chì mẫu ỈO phần
triệu, 25 ml dung dịch acid acetic 10 % (TT) và nước Bào chê
vừa đủ 25 ml. Thêm 2 ml dung dịch bari clorid 5% Đoạn thạch cao: Lấy sinh thạch cao sạch, đập thành
(TT) vào dung dịch thử và dung dịch so sánh, trộn đều, khối nhỏ, bỏ vào lò lửa không khói, nung đến khi tơi
để yên 10 phút. Dung dịch thử không được đục hơn bở, lấy ra, để nguội, đập vụn.
dung dịch so sánh. Bảo quản
A rsen Để nơi khô.
Lấy 1 g chế phẩm, thêm 15 ml acid hydrocloric (TT)
Tính vị, quy kinh
và nước đến 40 ml, đun nóng, hoà tan, Tiến hành thử
Sinh thạch cao: Cam, tân, đại hàn. Vào các kinh phế,
giới hạn arsen (Phụ lục 7.4.2). Dung dịch so sánh
vị, tam tiêu, tâm bào.
dùng 2 ml dung dịch arsen mẫu 1 phần triệu. Không
Đoạn thạch cao: Cam, tân, sáp, hàn.
được quá 2 phần triệu.
Công năng, chủ trị
Định tính
Sinh thạch cao: Thanh nhiệt, tả hoả, trừ phiền, chỉ
A.Lấy một miếng thạch cao (chế phẩm) cho vào một
khát. Chủ trị: Sốt cao, bứt rút, khát nước, phế nhiệt ho
ống nghiệm có nút bần đã đục lỗ, đốt lên, hơi ẩm sẽ
suyễn, vị hoả thịnh, nhức đầu, đau rãng.
đọng lại ở thành ống nghiệm , m iếng thạch cao trở nên
Đoạn thạch cao; Thu thấp, sinh cơ, liễm sang, chỉ
trắng đục.
huyết. Chủ trị: Dùng ngoài điều trị vết loét không thu
B. Lấy khoảng 0,2 g bột chế phẩm, thêm 10 ml acid
miệng, ngứa do thấp chẩn, bỏng nước, bỏng lửa, ngoại
hydrocloric loãng (TT), đun nóng, hoà tan được dung
thương chảy máu.
dịch thử, tiến hành thử phản ứng calci và Sulfat:
Suifat: Cách dùng, liều lưọng
Thêm 1 ml dung dịch bari clorid (TT) vào 3 ml dung Sinh thạch cao: Ngày dùng 12-40 g, dạng thuốc sắc
dịch thử, có tủa trắng, tủa không tan trong acid (sắc trước các loại thuốc khác).
hydrocloric (TT) và acid nitric (TT). Đoạn thạch cao: Tán bột đắp nơi đau, lượng thích hợp.
Thêm vài giọt dung dịch chì acetat (TT) vào 3ml dung
Kiêng kỵ
dịch thử, có tủa màu trắng, tủa này tan trong dung dịeh
Chứng hư hàn khỗng đùng.
amoni acetat hoặc dung dịch natri hydroxyd (TT).
T H Ạ C H H Ộ C (T hân)
H erba Dendrobii
Thân tươi hay khô của cây Thạch hộc: Hoàn thảo
thạch hộc {Dendrobium ỉoddigesii Rolfe), Mã tiên
thạch hộc {Dendrobium fim hriatum Hook.), Hoàng
thảo thạch hộc (Dendrobium chrysanthum Wall, ex
Lindl.), Thiết bì thạch hộc {Dendrobium candidum
Wall, ex Lindl.) hoặc Kim thoa thạch hộc
(Dendrobium nohile Lindl), họ Lan {Orchidaceae).
Mô tả
Hoàn thảo thạch hộc: Hình trụ, mảnh khảnh, thưcmg
uốn cong hoặc cuộn thành một khối, dài 15 - 35 cm,
đường kính 0,1 - 0,3 cm, đốt dài 1 - 2 cm. Mặt ngoài
màu vàng kim sáng bóng, có vân dọc nhỏ. Chất mềm,
dai, chắc. Mặt bẻ gẫy tương đối bằng phẳng. Không có
mùi, vị nhạt.
Mã tiên thạch hộc; Hình nón dài, dài 40 - 120 cm,
đường kính 0,5 - 0,8 cm, đốt dài 3 - 4,5 cm. Mặt ngoài
màu vàng đến vàng tối. Có rãnh dọc sâu. Chất xốp,
mặt bẻ gẫy có xơ dạng sợi. Vị hơi đắng.
Hoàng thảo thạch hộc: Dài 30 - 80 cm, đưòfng kính 0,3
- 0,5 cm, đốt dài 2 - 3,5 cm. Mặt ngoài màu vàng kim
đến màu nâu vàng nhạt. Có rãnh đọc. Nhẹ và chắc, dễ
bẻ gẫy, mặt bẻ gẫy hơi có xơ. Nhai có cảm giác dính.
Nhĩ hoàn thạch hộc (Thiết bì thạch hộc sau khi cắt bỏ
rễ phơi hoặc sấy khô): Hình xoáy ốc hoặc hình lò so,
thường có 2 - 4 vòng xoáy. Sau khi kéo thẳng ra đài
3,5 - 8 cm, đưòng kính 2,2 - 0,3 cm. Mặt ngoài màu
lục vàng có vân nhăn dọc nhỏ. Chất rắn chắc, dễ bẻ
gẫy, mặt bẻ gẫy phẳng. Nhai có cảm giác dính.
Kim thoa thạch hộc; Hình trụ tròn dẹt, dài 20 - 40 cm,
đường kính 0,4 - 0,6 cm, có rãnh dọc sâu. Chất cứng,
giòn. Mặt bẻ tương đối phẳng. Vị đắng.
Độ ẩm
Không quá 12% (Phụ lục 5.16, 1 g, 105°c, 4 giờ).
Tỷ lệ dược liệu có màu nâu, xám
Không quá 1% (Phụ lục 9.4).
C hế biến
Quanh năm đều có thể thu hái.
Nếu dùng tươi, sau khi thu hái, loại bỏ tạp chất.
Nếu dùng khô, sau khi thu hái, loại bỏ tạp chất, luộc
quạ hoặc sấy mềm, vừa đảo vừa sấy cho đến khi bao lá
khô. Lấy TTiiết bì thạch hộc cắt bỏ rễ con, vừa sao vừa
vặn cho đến khi có hình soắn ốc hoặc lò so, sấy khô
quen gọi là Nhĩ hoàn thạch hộc (thạch hộc vòng tai).
Bào chế
Lấy được liêu khô, loại bỏ tạp chất còn sót lại, rửa
sạch, cắt đoạn, phơi hay sấy khô.
Bảo quản
Dược liệu khô: Để nơi kho,
Được liệu tươi: Để nơi mát, ẩm.
T ính vị, quy kinh
Cam, vi hàn. Vào eác kinh vị, thận.
Công năng, chủ trị
ích vị, sinh tân, tư âm, thanh nhiệt. Chủ trị: Bệnh nội
nhiệt âm suy, tân dịch khô, miệng khô, bứt rút khát
nước, ăn kém, nôn khan, sau khi hết bệnh hư nhiệt vẫn
còn, mắt mò nhìn không rõ.
C ách dùng, liều lưọTig
Ngày dùng 6 - 12 g dược liệu khô, 15 - 30 g dược liệu
tươi, dạng thuốc sắc hoặc hoàn tán. Thường phối hợp
với các loai thuốc khác.
T H Ạ C H XƯƠNG BỔ LÁ TO (T hân rễ)
Rhizoma Acori graminei macrospadici
Thân rễ đã phơi khô của cây Thạch xưcíng bồ lặ to
(Acorus gramineus Soland. var. macrospadiceus
Yamamoto Contr.), họ Ráy (/Irac eae).
Mô tả '
Thân rễ hình trụ dẹt, dài 20 - 35 cm, dầy 5 - 7 mm, đốt
dài 7 - 8 mm, hoặc 1 cm về phía ngọn. Phía ngọn đôi
khi phân 2 “ 3 nhánh phụ, mỗi nhánh dài khoảng 5 cm,
ở mỗi đốt có các rễ thưa và cứng. Khi khô vỏ thân rễ
có màu nâu gỉ sắt. Thể chất cứng, vết bẻ có nhĩểu xơ.
Thân rễ có mùi thơm đặc trưng của Xưong bố.
Vi phẫu
Thiết diện của thân rễ hình trái xoan. Tỷ lệ giữa phần
từ lóp bần đến vòng nội bì và từ nội bì vào trung tâm
là 2: 1.
Lớp bần gồm những tế bào màu hơi nâu. Phần mô
mềm vỏ có nhiều bó sợi hình tròn, đường kính khoảng
102 )am. Nhiều bó sợi bên ngoài có tinh thể calci
oxalat. Có nhiều tế bào chứa tinh dầu, kích thước
khoảng 50 ịam, Nhiều hạt tinh bột đơn hoặc kép. Sát
vòng nội bì có một lớp bó libe gỗ xếp thưa. Mỗi bó có
đưòng kính khoảng 336 |4.m. Libe ở hai đầu, gỗ ở giữa.
Vòng nội bì có một lóp tế bào hình chữ nhật. Phần mô
ruột có nhiều bó libe gỗ. Gỗ ờ ngoài, libe ở trong, có
một vòng bó libe - gỗ thưa xếp sát vòng nội bì. Bên
trong vòng nội bì có nhiều bó libe - gỗ xếp không có
quy luật.
Soi bột
Bột hơi màu vàng, mùi thơm đặc trưng của Thạch
xương bồ. Mảnh mô mềm gồm tế bào màng mỏng có
nhiều hạt tinh bột đơn hoặc kép. Các tế bào chứa tinh
dầu màu nâu nhạt. Nhiều đám sợi có tinh thể calci
oxalat hình khối lăng trụ.
Định tính
Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4)
Bản mỏng: Silicagel G.
Hệ dung môi khai triển; n - hexan - ethyl acetat
(85:15).
Dung dịch thử: Lấy phần tinh dầu sau khi định lưcmg
(xem mục định lượng) hoà tan trong methanol (TT)
thành dung dịch 5 % (tt/tt).
Cách tiến hành: Chấm lên bản mỏng khoảng 20 )0,1
dung dịch thử! Sau khi triển khai sắc ký, để khô bản
mồng ngoài không khí, phun dung dịch vanilin 2%
trong methanol có acid sulfuric đặc (TT). sắc ký đồ
cho 15 vết. Vết số 7 cho màu tím đậm và diện tích
lófn nhất và có giá trị Rf = 0,44 (tương ứng vói hợp
chất asaron).
Độ ẩm
Kliông quá 12% (Phụ lục 9.6)
Tạp chất
Không quá 1% (Phụ lục 9.4)
Định lượng
Tiến hành theo phương pháp định lượng tinh dầu trong
dược liệu, đối với tinh dầu nặng hơn nước (Phụ lục
9.2). Hàm lượng tinh dầu không ít hơn 1,5%.
Chế biến
Thu hoậch vào mùa thu, đào lấy thân rễ, rửa sạch, loại
bỗ rễ con, phơi khô.
Bào chế
Loại bỏ tạp chất, ngâm dược liệu trong nước cho mềm,
cắt thành miếng, phơi khô.
Bảo quản
Để nơi khô, mát, tránh mốc mọt.
Tính vị, quy kinh
Tân, ôn. Vào các kinh tâm, can, tỳ.
Công năng, chủ trị
Thông khiếu, trục đờm, thêm trí nhớ, tán phong,
khoan trung khử thấp, giải độc, sát trùng. Chủ trị:
Bệnh phong điên giản, đỏfm tắc hôn mê, hay quên,
mộng nhiều, phong hàn tê thấp, khí tắ, tai điếc, đi lỵ
đau bụng không ăn được, sưng đau do sang chấn.
Dùng ngoài, trị mụn nhọt, ghẻ lở chảy nước.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 2,5 - 5 g, dạng thuốc sắc hoặc hoàn tán,
thường phối hợp với các vị thuốc khác.
Kiêng kỵ
Âm hư, hoạt tinh, ra nhiều mồ hôi, không nên dùng.
THÃNG MA (Thân rễ)
Rhizoma Cimicifugae
Thân rễ đã phơi hay sấy khô của một trong các loài;
Đại tam diệp Thăng ma (Cimicifuga heradeifolia
Kom.), Hưng an Thăng ma (Cimicifuga dahurica
(Turcz.) Maxim.), Thăng ma {Cimicifuga foetida L.),
họ Hoàng liên (Ranunculaceae).
Mô tả
Thân rễ là những khối dài không đều, thường phân
nhánh nhiều, có nhiều mấu nhỏ, dài 10 - 20 cm, đường
kính 2 - 4 cm. Mặt ngoài màu nâu đen hoặc nâu, thô,
nháp, còn sót lại rễ nhỏ, cứng, bền. Phần trên thân rễ
có một số vết sẹo của thân, dạng lỗ tròn, vách lỗ có
các vân rãnh dạng mạng lưới. Phần dưới thân rễ lồi
lõm không phẳng, có vết sẹo của các rễ nhỏ. Chất nhẹ,
cứng, bền, khó bẻ gẫy. Mặt bẻ gẫy không phẳng, có
sợi xơ, màu vàng lục hoặc vàng nhạt. Mùi nhẹ, vị hơi
đắng và chát.
Độ ẩm
Không quá 12% (Phụ lục 5.16, 1 g, 105°c, 5 giờ).
Tro toàn phần
Không quá 8 % (Phụ lục 7.6).
Chế biến
Mùa thu đào ttìận rễ về, rửa sạch, cắt bỏ thân mầm,
phơi đến khi rễ con khô. Dùng lửa đốt hoặc cắt bỏ rễ
con rồi phơi đến khô.
Bào chế
Loại bỏ tạp chất, rửa sạch, ngâm qua, ủ mềm, thái lát
dày, phơi khô.
Bảo quản
Để nơi khô, thoáng.
T ính vị, quy kinh
Tân, vi cam, vi hàn. Vào các kinh phế, tỳ, vị, đại tràng.
Công năng, chủ trị
Phát biểu, thấu chẩn, thanh nhiệt, giải độc, thăng
dương. Chủ trị: Phong nhiệt, nhức đầu, đau răng, lỗ
miệng, họng sưng đau, sởi không mọc, dương độc phát
ban, sa trực tràng, sa dạ con.
C ách dùng, liều lượng
Ngày dùng 3 - 9 g, dạng thuốc sắc hoặc hoàn tán.
Thưòng phối hợp với các vị thuốc khác.
THẦN KHÚC
Massa medicata fermentata
Lục thần khúc
Thần khúc thưòíng được chế biến từ một số vị thuốc
đông y phối hợp với bột mỳ hoặc bột gạo, trộn đều, ủ
kín cho lên mốc vàng rồi phơi khô thành bánh thuốc.
Công thức
Công thức Lục thần khúc thường có; Bột mỳ, bột
Hạnh nhân, bột Xích tiểu đậu, nước ép cây Thanh hao,
cây Thương nhĩ (ké), cây Dã liệu (nghể) tươi. Trộn
đều, ủ kín cho lên mốc vàng, đem phơi khô. Thần
khúc thường đóng thành bánh hoặc nắm thành từng
thỏi, thời gian chế biến, sản xuất thần khúc tốt nhất
vào mùa hè. Số vị thuốc ch ế thần khúc, lúc đầu chỉ có
6 vị, sau tăng dần lên tới 30 - 50 vị.
T ính vị, quy kinh
Tân, cam, ôn. V ào các kinh tỳ, vị.
Công náng, chủ trị
Tiêu thực, hoà vị, hành khí, kiện tỳ, dưỡng vị, phát
biểu, hoà lý. Chủ trị: Chữa ăn uống tích trệ, đầy
trướng, nôn, ỉa chảy, đi lỵ phát nhiệt, cảm lạnh, cảm
nắng. Ngoài ra còn làm lợi sữa
Cách dùng liều lưọìig
Ngày dùng 4 - 12 g, dạng thuốc sắc hay thuốc bột,
thường dùng phối hợp với các vị thuốc khác.
THỊ ĐẾ
C aìyxK aki
Tai Hồng
Đài đồng trưởng đã phơi hay sấy khô thu được từ quả
chín của cây Hồng {Diospyros kaki L.f.), họ Thị
{Ehenaceae).
Mô tả
Dược liệu hình tròn dẹt, đường kính 1,5 - 2,5 cm, ở
giữa hơi dày, hơi nhô lên, có sẹo tròn của cuống quả
rụng, mép tương đối mỏng, xẻ tư, phiến xẻ thường uốn
cong lên, dễ gẫy nát. Phần đáy còn cuống quả hoặc chỉ
còn vết cuống quả, dạng lỗ tròn, mặt ngoài màu vàng
nâu hoặc nâu đỏ, mặt trong (phía bụng) màu nâu vàng,
phủ đầy lông nhung nhỏ. Chất cứng và giòn, không
mùi, vị chát.
Độ ẩm
Không quá 12% (Phụ lục 5.16, 1 g, 105°c, 4 giờ)
C hế biến
Thu hái quả Hồng chín vào mùa thu, mùa đông, bóc
lấy tai hổng hoặc thu thập tai quả H ồng sau khi ăn
quả, rửa sạch, phơi khô.
Bào chế
Rửa sạch, loại bỏ tạp chất và cuống quả, phơi khô
hoặc đập nát vụn, phơi khô.
Bảo quản
Để nơi khô, thoáng mát, tránh mốc, mọt.
Tính vị, quy kỉnh
Khổ, sáp, bình. V ào kinh vị.
Công năng, chủ trị
G ián g nghịch, hạ khí. Chủ trị: N ấc (ách nghịch).
Cách dùng, liều ỉưọtig
Ngày uống 4,5 - 9 g. Dạng thuốc sắc.
THIÊN HOA PHÃN
R adix Trichosanthis
Rễ đã bỏ vỏ ngoài phơi hoặc sấy khô của cây Qua lâu
Ợrichosanthes kirílowii Maxim.) hoặc cây Qua lâu
Nhật bản {Tricbosaỉithes japónica Regel), họ Bí
{Cucurhitaceae).
Mô tả
R ễ có hình trụ không đều, hình thoi hoặc hình khối,
dài 8 - 16 cm, đường kính 1,5 - 5,5 cm. Mặt ngoài
màu vàng nhạt hoặc màu nâu vàng nhạt, có vết nhăn
dọc, vết rể nhỏ, lỗ vỏ ngang hơi lõm. Đ ôi khi sót lại vỏ
ngoài màu vàng nâu. Chất rắn chắc. M ặt gẫy có màu
trắng hoặc vàng nhạt, nhiều bột. M ặt cắt ngang có gỗ
màu vàng xếp xuyên tâm, toả tròn. Mặt cắt dọc có
khía, gợn màu vàng. Không mùi, vị hơi đắng.
Bột
M àu trắng, nhiều tinh bột. Hạt tinh bột đơn, hình Gầu,
hình bán nguyệt hoặc hình chuông, đường kính 6 - 4 8
Ịuim. R ốn hình điểm , hình khe ngắn, hoặc hình chữ V .
Hạt tinh bột kép do 2 - 8 hạt đơn hợp thành, ố n g
mạch to, CÓ vân lỗ, phần nhiều bị vỡ, một số ống
mạch hình 6 cạnh hoặc hình vuông, sắp xếp sát nhaụ.
T ế bào đá màu lụ c vàng, hình chữ nhật, hình bầu dục,
gần hình vuông, hình nhiều cạnh hoặc hình thoi,
đường kính 27 - 72 ỊLim, vách tương đối dàỹ, lỗ nhỗ
dày đặc.
Định tính
Phươiig pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel G, đã hoạt hoá ở 1 lO^C trong 1 giờ.
Dung môi khai triển: n- butanol - ethanol - acid acetic
băng - nước (8: 2: 2: 3).
Dung dịch thử: Lấy khoảng 2 g bột dược liệu, thêm 20
ml ethanol 5 0 % (T T ), lắc siêu âm 30 phút, lọc, được
dung dịch thử.
Dung dịch đối chiếu: L ấy khoảng 2 g bột Thiên hoa
phấn, chiết như dung dịch thử.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 6 ỊLil
mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Sau khi
khai triển xong, lấy bản mỏng ra để khô ở nhiệt độ
phòng, phun düng dịch ninhydrin 2% trong ethanol
(TT), sấy bản mỏng ở 105^c tới khi các vết hiện rõ.
Trên sắc ký đồ của dung dịch-thử phải cho các vết có
cùng màu và giá trị Rf với các vết trên sắc ký đồ của
dung dịch đối chiếu.
Độ ẩm
Không quá 11% (Phụ lục 5.16, 1 g, 105®c, 5 giờ).
Tạp chất
Không quá 1 % (Phụ lục 9.4).
Chê biến
Thu hoạch vào mùa thu, đông, đào lấy rễ củ, rửa sạch,
cạo bỏ vỏ ngoài. Củ nhỏ để nguyên. C ủ to cắt đoạn
hoặc bổ dọc thành 2 hoặc 4 mảnh, phơi hoặc sấy khô.
Bào chế mềm chứa polysacarid gelatin hoá không màu và các
Ngâm dược liệu vào nước cho mểm, cắt lát dày, phơi tế bào chứa hạt nhỏ hình trứng dài, bầu dục dài hoặc
khô. gần híiih tròn, cho màu nâu hoặc tía hơi nâu với dung
dịch iod. Mảnh mạch xoắn, mạch mạng, đường kính
Bảo quản
Để nơi khồ, tránh sâu, mọt. 8 - 30 ^m.

e lm . Vi’S vi hàn. Vào các kinh phế, vị. 1 g bột dưgc liệu, thêm 10 ml nước ngâm 4
giờ, thỉnh thoang lại lac đéu, lọc. Thệm vào dịch lọc 2
Gông năng, chủ trị - 4 giọt dung dịch iod (TT), sẽ hiện màu đỏ tím hay
Thanh nhiệt, sinh tân, tiêu thũng, trừ mủ. Chủ trị; màu rữợu vang đỏ
Nhiệt bệnh bứt rứt, khát nước, phê nhiệt, ho khan, nội B. Lấy 0,2 g bột dược liêu, thêm 10 ml ethanol, đun
nhiệt tiêu khát, mụn nhọt, thũng độc. hồi lưu 1 giờ rổi lọc. Cho 1 ml dịch lọc vào bình định
C ách dùng, liều lượng mức dung tích 10 ml, thêm ethanol (TT) đến vạch.
Ngày dùng 10 - 15 g, dạng thuốc sắc hoặc hoàn tán. Trộn, lắc đều. Đo phổ hấp thụ ánh sáng của dung dịch,
Thường phối hợp với các vị thuốc khác. ' phải có cực đại ở khoảng 270 nm (Phụ lục 4.1).
, Lấy 1 ml dịch lọc trên, cho vào bình định mức 25 ml.
^ ^ Thêm ethanol (TT) .đến vach. Trôn đểu. Phổ hấp thu
Không dùng phối hợp với loại thuốc 0 đầu, Phụ tử. ” ¿ 7 ả n g 219-
224 nm.

T H IÊN MA (Thân rễ) C hế biến

Rhizom a Gastrodiae elatae Thu hái dược liệu từ sau lập đông năm trước đến tết
^ - ,, , ^ ^ thanh minh năm sau, rửa sach ngay, đồ kỹ, trải ra phơi
Thân rễ khô của cây Thiên ma (GaiY/W/a e/ato BL), khô ở nhiet đo thấp
\iỌ‘L an {Orchidaceae).
M t’ Bào chế
_ , , , , , , , , , , . Rửa sạch, ủ mềm hoặc đồ mềm rồi thái lát mỏng, phơi
™ n rỉ hinh báu dục hoặc dạng thanh mông quăn lạ ichô hoặc síy nhẹ « „ khô.
và hơi cong queo, dài 3 - 1 5 cm, rộng 1,5 - 6 cm, dày ■
0,5 - 2 cm. Mặt ngoài màu trắng đến hơi vàng, hoặc Bảo quản
nâu hơi vàng, có vân nhãn dọc và nhiều vân vòng tròn Để nơi khô, thoáng mát, tránh mốc mọt.
ngang của những chồi búp tiềm tàng, đôi khi là những T ' Ii • f Ii
cuống noãn màu nâu hiện ra rõ rệt. Đỉnh dược liệu có Quy in
những chồi hình mỏ vẹt, màu nâu đỏ đến nâu sẫm Cam, bình. Vào kinh can.
hoặc có những vết cùa thân; phía dưới có một vết sẹo Công năng chủ trị
tròn. Chất cứng rắn như^ sừng, khó bẻ gẫy, mặt bẻ K nh can, trừ phong, chống co giật, ngừng co cứng,
tương đối phăng, màu trắng hơi vàng đến màu nâu. Chủ trị: Đau đầu, chóng mặt, chân tay tê bại, trẻ em co
MÙI nhẹ, VỊ hơi ngọt. giật động kinh, phá thương phong (uốn ván).
Vi phậu , ■ , Cách dùng, liều lương
Mặt cắt ngang: Có yé^tích của biêu bì hạ bV ró Ngày dùng 3 - 9 g, ỉ n g thuốc sắc.
hàng tế bào hoá bần kéo dài theo đưèmg tiếp tuyến.
Mô mềm vỏ có trên 10 hàng tế bào nhiều cạnh, một
số chứa tinh thể calci oxalat hình kim. ở thân rễ già, T H IÊ N M ÔN ĐÔNG (Rễ củ)
c ó 2 - 3 h à n g t ế b à o m ô c ứ n g h ì n h b ầ u d ụ c , m àngdày R adix Asparagi
hoá gỗ và CÓ lỗ ở ben trong sát vỏ tới hạ Thiên đông, TÓC tiên leo.
bì. Trung trụ to, có nhiều bó mạch nhỏ, libe - gô rải
rác; tế bào mô mềm chứa tinh thể calci oxalat, tế bào Rễ củ đã đồ chín, rút lõi, phơi hay sấy khô của cây
tuỷ xốp, gần tròn và có khuyết. Thièn mồn đông {Asparagus cochinchinensis (Lom.)
^ Merr.), ho Thiên môn đông
Soi bột
Màu trắng hơi vàng đến màu nâu hơi vàng. Tế bào mô Mô tả
mềm hình bầu dục hoặc đá số có hình nhiều cạnh, Dược liệu hình thoi, hơi cong, dài 5-18 cm, đường
đường kính 70 - 180 )j.rn; màng dày 3 - 8 ^irn, hoá gỗ, kính 0,5-2 cm. Mặt ngoài màu vàng nhạt đến vàng nâu
có lỗ rõ rệt. Tinh thể calci oxalat hình kim, xếp thành (màu hổ phách), trong, mờ, sáng bóng hoặc có vân
bó hay rải rác, dài 25 - 75 - 93 jxm. Khi ngậm trong dọc sâu hoặc nông không đều, có khi còn sót lại vỏ
thuốc thử tinh bột Smith (TT), thấy các tế bào mô ngoài màu nâu xám. Chất eứng, dai, có chất nhày
dính, mặt cắt dạng chất sừng, trụ giữa màu trắng ngà. THIÊN NAM TINH (Thân rễ)
Mùi nhẹ, vị ngọt hơi đắng. R hizom a Arìsaem atìs
Vi phẫu Thân rễ khô đã cạo vỏ ngoài của cây Thiên nam tinh
Đôi khi còn vết của lớp ngoài cùng của rễ. vỏ dày, các {Arisaema eruhescens (Wall.) Schott.), cây Dị diệp
tế bào đá ở phía ngoài màu nâu vàng nhạt, hình chữ nhật thiên nam tinh {Arisaema heterophyllum BL), hoặc
thuôn, hình bầu dục dài, đường kính 32 - 110 ụm, thành cây Đông bắc Thiên nam tinh {Arisaema amurense
dày, có những lỗ nhỏ sít nhau và ống trao đổi rõ, một số Maxim.), họ Ráy (Aracé^aé^).
sắp xếp theo hình vòng không liên tục, rải rác có tế bào Mô tả
chứa chất nhày trong có chứa tinh thể calci oxalat hìiih Thân rễ dạng củ hình cầu dẹt, dày 1 - 2 cm, đường
kim, nội bì rõ rệt. Sợi libe và sợi gỗ có khoảng 31-135 kính 1,5 - 6,5cm. Mặt ngoài màu trắng hoặc nâu nhạt,
sợi, sắp xếp xen kẽ với một số mạch rộng dần về phía tương đối nhẵn, bóng, một số eủ lại nhãn nheo. Đỉnh
tuỷ. Tế bào tuỷ cũng chứa tinh thể calci oxalat hình kim. còn vết lõm của gốc thân. Xung quanh có những chấm
Bột nhỏ là vết của rễ con. Có khi quanh vết lõm gốc thân
Màu trắng vàng, tinh thể calci oxalat hình kim xếp có các chồi thân rễ nhỏ hình cầu dẹt. Chất cứng rắn,
thành bó hay rải rác, dài 40-99 |im. Tế bào đá hình khó bẻ, mặt bẻ phẳng, màu trắng, có tinh bột, hơi có
chữ nhặt dài, bầu dục dài hoặc tròn, có loại dài 460 mùi cay nhẹ, vị cay tê.
|j,m, đường kính 32-110 |j.m, thành hơi dày hạy đày Bột
nhiều, với các lỗ nhỏ sát nhau và các ống lỗ. Tế bào Màu trắng, hạt tinh bột ehủ yếu là hạt đơn, hình cầu
mô mềm gỗ hình chữ nhật, một số có phần cuối vát hoặc hình trứng, đường kính 2 - 17,]Lim, rốn có dạng
nhọn, thành tế bào hơi dày. Mạch gỗ có lỗ viền, đường điểm, dạng kẽ nứt, có thể trông thấy lờ mờ đường vân
kính 18-110 ^m. táng trưởng ở các hạt lớn. Có ít hạt tinh bột kép do 2 -
Độ ẩm 12 hạt đơn hợp thành. Tinh thể calci oxalat hình kim
Không quá 16% (Phụ lục 5.16, 1 g, 105°c, 5 giờ). dài 63 - 131 ụm nằm rải rác hoặc thành bó trong tế
bào chứa dịch nhày. Tinh thể calei oxalat hình lãn.g trụ
Tạp chất có trong tế bào mô mềm, kèm theo những ống mạch
Rễ non teo; Không quá 2% (Phụ lục 9.4). đường kính 3 - 20 ịxm.
Chế biến Độ ẩm
Thu hoạch rễ củ ở cây đã mọc trên 2 năm vào mùa Không quá 14 % (Phụ lục 5.16, 1 g, 105°c, 5 giờ).
thu, đông (thường là tháng 10-12), đào lấy rễ củ, rửa
Tạp chất
sạch, bỏ gốc thân và rễ con, luộc hoặc đồ đến khi
Không quá 1 % (Phụ lục 9.4).
mềm, trong lúc nóng loại bỏ vỏ ngoài, rút lõi, phơi hay
sấy khô. Chếbiến
Thu hoạch vào mùa thu, mùa đông, khỉ thân, lá khô
Bào chế
héo, đào lấy thân rễ, loại bỏ rễ con, cạo vỏ ngoài, rửa
Loại bỏ tạp chất, nhanh chóng rửa sạch, thái lát mỏng,
sạch, phơi hay sấy khô.
phơi khô.
Bào chê
Bảo quản
Sinh thiên nam tinh: Loại bỏ tạp chất, rửa sạch làm
Để nơi khô, tránh mốc mọt.
khô.
T ính vị, quy kinh Chế thiên nam tinh: Lấy Thiên nàm tinh sạch, phân
Cam, khổ, hàn. Vào các kinh phế, thận. loại lớn, nhỏ, ngâm nước ĩạnh, mỗi ngày thay nước 2 -
3 lần. Số ngày ngâm căn cứ vào chất lượng dược liệu
Công năng
và cỡ củ to nhỏ. Ngâm đến khỉ nổi bọt trắng. Sau khi
Dưỡng âm, nhuận táo, thanh phế, sinh tân.
thay nước, cho thêm bạch phàn, cứ 100 kglnhiên nam
Chủ trị tỉnh cần 2 kg Bạch phàn. Sau khi ngâm 1 ngày lại thay
Phế ráo ho khan, ho gà đcím dính, họng khô, miệng nước, cho đến khi bổ ra, nhấm, lươi hơi có cảm giác tê
khát, ruột ráo táo bón. thì lấy ra. Xếp đều củ vào nồi thành từng lớp cùng với
các lát Sinh khương và Bạch phàn lót trong nồi, cho
C ách dùng, liều lượng
thêm nước (lượng thích hợp), đun sôi cho đến khi củ
Ngày dùng 6 - 12 g, dạng thuốc sắc, thuốc cao hay •
mềm (trong củ không còn lõi trắng). Nhặt bỏ gừng,
thuốc bột. Thường phối hợp với các vị thuốc khác.
phơi khô đến không dính tay (khô 4 hoặc 6 phần 10),
Kiêng kỵ thái lát mỏng, phơi hoặc sấy khô. Cứ 100 kg Thiên
Tỳ vị hư hàn, ỉa chảy không nên dùng. nam tinh cần 125 kg Sinh khương, 12,5 kg Bạch phàn.
Bảo quản
Để nơi khô, thoáng, tránh sâu, mọt.
Tính vị, quy kinh
Khổ, tãn, ôn, có độc. V ào các kinh phế, can, tỳ.
Công năng, chủ trị
Táo thấp, hoá đờm, khu phong, ngừng co cứng, tán
kết, tiêu thũng. Chủ trị: Ngoan đàm ho, phong tật
chóng mặt, trúng phong đòm nghẽn, liệt mặt, bại liệt
nửa người, động kinh, co giật, phá thương vong (uốn
ván).
Dược liệu sống chỉ dùng ngoài trị ung thũng, rắn cắn,
côn trùng cắn gây thương tổn.
Cách dùng, liều lưọTig
Thiên nam tinh chế: N gày dùng 3 - 9 g, dạng thuốc
sắc hoặc hoàn tán. Thường phối hợp với các vị thuốc
khác.
Dùng ngoài: Tán bột, hoà với giấm hoặc rượu đắp nơi
đau, lượng thích hợp.
Kiêng kỵ
Phụ nữ có thãi dùng phải cẩn thận.
THIÊN NIÊN KIỆN (Thân rễ)
R hizom aH om alom enae
Thân rễ đã phơi hay sây khô của cây Thiên niên kiện
{Homaìomena occulta (Lou r.) Schott), họ Ráy
(Arưceae).
Mô tả
Thân rễ thẳng hay cong queo, có nhiều xơ, chắc, cứng,
dài 10 - 30 cm, đườiig kính 1 - 1,5 cm, hai đầu đều
nhau. M ặt ngoài màu nâu nhạt hay nâu sẫm, có nhiều
nếp nhăn dọc hay vết tích của rễ con. Bẻ ngang dược
liệu hơi dai, vết bẻ có màu nâu nhạt hay nâu sẫm, có
một số sợi màu vàng ngà lởm chởm như bàn chải và
có một ít lỗ nhỏ. M ù i thơm hắc, vị cay.
Vi phẫu
Lớp bần màu vàng nâu. M ô mềm gồm các tế bào tròn,
có màng mỏng. Từ ngoài vào trong quan sát thấy: Các
đám sợi lớn, thành dày; các bó libe - gỗ. Sự sắp xếp
giữa gỗ và libe cũng co nhiều dạng khác nhau: những
bó libe - gỗ lớn thường libe nằm ở giữa, mạch gỗ xếp
xung quanh thành một vòng; những bó libe - gỗ nhỏ,
mạch gỗ thường không khép kín, nằm ở hai phía đối
diện của libe, một phía chỉ có một đến hai mạch gỗ,
phía đối diện nhiều mạch tập trung thành hình vòng
cung. Những bó libe - gỗ này thường sắp xếp gần với
các bó sợi. Trong mô mềm có thể .thấy các tế bào chứa
tinh dầu, tế bào chứá tinh thể calci oxalat hình kim và
hinh cầu gai, các khoẵng trống tự nhiên.
Soi bột
M àu vàng nâu. Soi kính hiển vi thây:M iiều bó sợị gồm
các tế bào dài, thành hơi dày, khoang rộng, có ống
trao đổi rõ. T ế bào mô cứng có thành hơi dày, khoang
hơi rộng, có ống trao đổi rõ. M ảnh tế bào mô mềm
gồm những tế bào hình chữ nhật, hình bầu dục hoặc
hình tròn, bên trong có chứa tinh thể calci oxalat hình
cầu gai hoặc các bó tinh thể hình kim, các tế bào chứa
tinh dầu màu vàng đậm, màng mỏng, hình trái xoan.
Nhiều mảnh mạch vạch, mạch mạng, mạch xoắn. Hạt
tinh bột hình trái xoan. Các tinh thể calci oxalat hình
cầu gai và hình kim nằm rải rác bên ngoài.
Độ ẩm
Không quá 14% (Phụ lục 9.6).
T ro toàn phần
Không qua 4% (Phụ lục 7.6).
Định lưọTig
Tiến hành theo phương pháp định lượng tinh dầu trong
dược ĩiệu (Phụ lục 9.2). Dùng bình cầu 1 lít, 50 g dược
liệu đã được tán thành bột thồ, 300 ml nước, cất trong
4 giờ. Hàm lượng tinlr dầu trong dược liệu không ít
hơn 0,5% .
C hế biến
Thu hái quanh năm, nhưng thường về hai mùa xuân,
thu, lấy thân rễ già, rửa sạch, chặt thành từng đoạn
ngắn 10 - 27 cm. Sấy nhanh ở nhiệt độ dưới cho
khô đều mặt ngoài, bóc vỏ ngoài và các rễ con, tiếp
tục phơi hoặc sấy ở 50 - 60°c đến khô.
Bào chế
Loại bỏ tạp chất, rửa sạch, ủ mềm, thái lát, phơi trong
râm hay sấy nhẹ cho khô.
Bảo quản
Để nơi khô mát, tránh mốG, mọt.
Tính vị, quy kinh
Khổ, tân, ôn. V ào các kinh can, thận.
Công năng, chủ trị
Trừ phong thấp, mạnh gân xương. Chủ trị: Phong hàn
tê đau, thắt lưng đầu gối lạnh đau, chân co rút tê bại.
Cách dùng, liều lưọng
Ngày dùng 4,5 - 9 g, mài với nước, hoặc mài với rượu
hay ngâm rượu để uống.
Dùng ngoài: Thân rễ tươi giã nát, sao nóng, bóp vào
chỗ đau nhức, hoặc ngâm Thiên niên kiện khô với
rượu, xoa bóp chỗ đau nhức, tê bại và phong thấp.
Kiêng kỵ
A m hư nội nhiệt, táo bón, nhức đầu không nên dùng.
THIÊN TRÚC HOÀNG
Concretìo Silicea N eohouzeauaé dulloae
Phấn nứa
,,Căn đong ở đốt cây Nứa bi bênh {Neohouieaua
(•/;í//oư A. Cam us), họ Lúà (PoơíríVỂ')
M ôtả
Cặn được tạo thành là những cục trắng tro hoặc nâu
tro, hình dáng và kích thước không nhất định, thường
là những mảnh nhỏ 1 - 2 cm, hoặc bị vỡ vụn nát. Chất
nhẹ, hơi bóng, dễ vỡ, khi nếm thấy dính vào lưõi.
Độ ẩm
Không quá 10% (Phụ lục 5.16, 1 g, 105“c , 4 giờ).
Tạp chất
Khong quá 0,5 % (Phụ lục 9.4).
Chếbiến
Thu thập dược liệu vào mùa thu, đông, loại bỏ tạp
chất, phơi hoặc sấy khô.
Bảo quản
Để nơi khô, trong bao bì kín.
T ính vị, quy kinh
Cam, hàn, Vào các kinh tâm.
Công năng, chủ trị
Thanh nhiệt, trừ đàm, thanh tâm, trấn kinh. Chủ trị;
Nhiệt bệnh, tinh thần hôn ám, trúng phong đàm mê
tâm khiếu, đờm vít tắc cổ họng, trẻ em đàm nhiệt co
giật.
Cách dùng, liều lưọng
Ngày dùng 4 - 6 g, dạng thuốc sắc hoặc hoàn tán.
Thường phối hợp vởi các vị thuốc khác.
THỎ TY TỬ
Semen Cuscutae
Hạt lấy ở quả chín đã phcd hay sấy khô của dây Tơ hồng
{Cuscuta chinensis Lamk.), họ Tơ hồng (Cuscutaceae).
Mô tả
Hạt gần hình cầu, đưòfng kính 0,10 - 0,15 cm. Mặt
ngoài có màu nâu xám hoặc nâu vàng, có những điểm
nhỏ nhô lên, dày. Một đầu có rãnh hình dải hẹp, hơi
trũng xuống. Chất rắn chắc, khó bóp vỡ. Hơi có mùi
thơm. Vị nhạt.
Định tính
Lấy một lượng nhỏ hạt này, ngâm vào nước sôi, trên
mặt nước sẽ có chất nhày dính. Đun nóng thêm đến
khi vỏ hạt nứt ra, để lộ phôi có hình cuộn tròn màu
trắng vàng giống như hình sợi tơ nhỏ.
Độ ẩm
Không quá 12% (Phụlục 5.16, 1 g, 105°c, 4giờ).
Tro toàn phần
Không quá 10% (Phụ lực 7.6).
Chế biến
Thu hoạch vào mùa thu, hái lấy quả chín, phơi khô,
đập lấy hạt rồi loại bỏ tạp chất, phơi khô.
Bào chế
Thỏ ty tử: Loại bỏ tạp chất, rửa sạch, phơi khô.
Diêm thỏ ty tử (chế muối): Phun nước muối lên dược
liệu sạch, trộn đều cho hạt ngấm nước, sao nhỏ lửa đến
khi hạt hơi phồng lên, lấy ra để nguội. Cứ 100 kg dược
liệu cần 2 kg muối. Dược liệu sau khi chế mặt ngoài
màu vàng nâu, khi nứt ra có mùi hơi thơm, ngâm vào
nước sôi thấy mặt ngoài của hạt có chất nhày, sau khi
sắc có thể lộ ra phôi cuộn màu vàng đến màu nâu
thẫm.
Bảo quản
Để nơi khô, thoáng.
Tính vị, quy kinh
Cam, ôn. Vào các kinh can, thận, tỳ.
Công năng, chủ trị
Tư bổ can thận, cố tinh súc niệu, an thai, sáng mắt,
cầm tiêu chảy. Chủ trị: Điều trị liệt dưofng, di tinh,
niệu tần, lưng và đầu gối đau mỏi, mặt mày xây xẩm,
tai ù, thận hư, động thai ra máu, tiêụ chảy do tỳ thận
hư. Dùng ngoài trị lang ben.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 6 - 12 g, dạng thuốc sắc hoặc hoàn tán.
Thường phối hợp vởi các vị thuốc khác.
Dùng ngoài: Lượng thích hợp.
THÔNG THẢO (Lõi thân)
MeduliaTetrapanacis
Lõi thân khô của thân cây Thông thảo (Tetrapanax
papyriferm (Hook.) K. Koch), họ Nhân sâm
(Araỉiaceae).
Mô tả
Hình trụ, dài 20 - 40 cm, đường kính 1 - 2,5 cm, Mặt
ngoài có màu trắng hoặc vàng nhạt, có rãnh dọc nông.
Thể nhẹ, chất mềm, xốp, hợi có tính đàn hồi, dễ bẻ
gẫy, mặt bẻ bằng phẳng, có màu trắng bạe, sáng bóng,
phần giữa có tâm rỗng, đường kính 0,3 - 1,5 cm, hoặc
có màng mỏng trong mờ, sắp xếp hình thang khi nhìn
trên mặt cắt dọc, ruột đặc ít thấy. Không mùi, vị.
Vi phẫu
Toàn bộ là tế bào mô mềm hình bầu dục, hình tròn
hoặc hình đa giác. Tế bào phía ngoài nhỏ hơn, lỗ vân
rõ. Một số tế bào chứa cụm tinh thể calci oxalat hình
cầu gai có đưcmg kính 15 - 64 Ịj,m.
Độ ẩm
Không quá 13 % (Phụ lục 5.16, 1 g, 85°c, 4 giờ).
Tạp chất
Không quá 1 % (Phụ lục 9.4).
Chế biến
Chặt lấy thân cây thông thảo vào mùa thu, cắt thành
từng đoạn dài 30 - 50 cm, phơi hơi héo. Dùng gậy gỗ
tròn gần bằng lõi thông thảo đẩy lõi ra, làm cho thẳng,
phơi khô. Khi dùng phải loại tạp chất và thái lát.
Bảo quản
Để nơi khô mát.
T ính vị, quy kinh
Cam, đạm, vi hàn. Vào các kinh phế, vị.
Công năng, chủ trị
Thanh nhiệt, lợi tiểu, thông khí, ra sữa. Chủ trị: Thấp
ôn, nước tiểu đỏ, ngũ lâm, tiểu đau rít, thuỷ thũng, đi
tiểu ít, không ra sữa.
Cách dùng, liều lưọTig
Ngày dùng 3 - 5 g, dạng thuốc sắc hoặc hoàn tán.
Thường phối hợp với các vị thuốc khác.
THỔ HOÀNG LIÊN (Thân rễ)
Rhizom a Thalictri
Thân rễ đã phơi hay sấy khô cửa cây Thổ hoàng liên
(Thaìictrum foliolosum DC.), họ Hoàng Liên
(Ranunculaceae).
Mô tả
Dược liệu là đoạn thân rễ có kèm theo rễ. Đoạn thân rễ
màu nâu sẫm dài 2 - 8 cm, đường kính 0,3 - 1,1 cm,
thường cong queo, có nhiều đốt khúc khuỷu to. Dễ bẻ
gẫy, vết bẻ có màu vàng nhạt, không phẳng. Mặt cắt
ngang có 2 phần rõ rệt: Phần vỏ màu nâu sẫm, phần gỗ
màu vàng, ruột màu xám. Rễ dài 3 - 15 em, đường
kính 0,1 - 0,4 cm, mặt ngoài màu nâu nhạt, có các nếp
nhăn dọc. Rễ mềm hơn thân rễ và mặt cắt ngang cũng
có hai phần rõ rệt, phần ngoài màu vàng nhạt, lõi gỗ
phía trong màu vàng đậm. Vị rất đắng.
Vi phẫu
Lớp bần gồm vài hàng tế bào bị bẹp, màng hơi dày và
nhăn nheo. Mô mềm vỏ gồm những tế bào hình chữ
nhật hay hình nhiều cạnh, màng mỏng. Có đám sợi
xếp thành một vòng trong mô mềm vỏ, mỗi bó đặt
trước một lớp libe - gỗ. Libe và gỗ cấp 2 xếp thành
từng bó. Libe ở phía ngoài, gồm những tế bào nhỏ
hình đa giác xếp đều đặn thành dãy liên tục hay gián
đoạn. Gỗ ở phía trong, mỗi bó có thể không phân
nhánh hay phân ra nhiều nhánh. Tia ruột xen kẽ giữa
các bó libe - gỗ. Mô mềm ruột gồm những tế bào to
hơn mô mềm vỏ.
Soi bột
Mảnh bần màu vàng nâu. Mảnh mô mềm gồm những
tế bạo hình chữ nhật hay hình nhiều cạnh, màng
mỏng. Sợi đứng riêng lẻ hay tập trung thành từng bó.
Tinh thể calci oxalat hình cầu gai và hình khối hình
chữ nhật. Mảnh mạch mạng, mạch điểm. Tế bào mô
cứng thành dày có ống trao đổi rõ. Các hạt tinh bột
hình chuông hoặc hlnh trứng, hình tròn.
Định tính
Lấy khoảng 3 g bột dược liệu cho vào bình nón 100
ml, thêm 30 ml ethanol 90% (TT), đun sôi cách thuỷ 5
phút. Lọc, lấy dịch chiết ethanol (dung dịch A).
A. Lấy khoảng 5 ml dung dịch A cho vào chén sứ, cô
cách thuỷ đến khô, hoà tan cắn với 3 ml dung dịch
acid sulfuric 2% (TT) rồi chuyển vào một ống nghiệm,
cho thêm vài giọt nước clor hoặc nước brom hay dung
dịch cloramin T 10% (TT), lắc đều sẽ thấy dung dịch
chuyển từ màu vàng sang màu đỏ.
B. Lấy 2 giọt dung dịch A đặt lên phiến kính, để bốc
hơi cho khô, thêm 1 giọt acid hydrocloric đậm đặc
(TT) hay acid nitric 25% (TT). Đậy lá kính ĩên để yên
khoảng 1 5 - 2 0 phút rồi đem quan sát dưới kính hiển
vi sẽ thấy những tinh thể hình kim màu vàng.
c Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4)
Bản mỏng: Silicagel G
Hệ dung môi khai triển: Cloroform - methanol -
amoniae đậm đặc (80:20:1),
Dung dịch thử: Dung dịch A
Dưng dịch đối chiếu: Dung dịeh berberin hydroclorid
1% trong ethanol 90% (TT) và dung dịch palmatin
hydroclorid 1% trong ethanol 90% (TT).
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 20 ịỉl
mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, để bay
hết dung môi, phun lên bản mỏng thuốc thử
Dragendorff (TT). Trên sắc ký đồ của dung dịch thử, ít
nhất có hai vết có màu đỏ cam và có cùng giá trị RfVỚi
vết berberin và palmatin trên sắc ký đồ của dung dịch
đối chiếu.
Độ ẩm
Không quá 12% (Phụ lục 5.16, 1 g, 105°c, 5 giờ).
T ro toàn phần
Không qua 5,5% (Phụ lục 7.6).
T ạp chất (Phụ lục 9.4)
Tạp chất hữu cơ: Không quá 1%.
Tạp chất vô cơ : Không quá 0,5%.
Định lượng
Cân. chính xác khoảng 2,5 g bột dược liệu cho vào
bình Zaitchenko hoặc Soxhlet, chiết bằng 50 ml
ethanol 90% (TT) cho đến khi hết màu vàng. Cất thu
hồi ethanol trên cách thuỷ cho tới khi còn khoảng 1/10
thể tích ban đầu. Thêm 30 ml nước và 2 - 3 g magnesi
oxyd (TT), tiếp tục đun trên cách thuỷ ở 60 - 70°c
trong 15 phút, thỉnh thoảng lắc bình. Lọc lấy dịch lọc
và cắn bằng hút chân không, rửa cắn bằng 30 - 40 ml
nước nóng, rửa làm nhiều lần cho đến khi nước rửa
không còn màu vàng nữa. Gộp các nước rửa với dịch
lọc vào một bình có dung tích 200 ml; Để nguội, thêm
5 ml dung dịch kali iodid 50% (TT) và khuấy để kết
tủa berberin iodid. Ly tâm, gạn bỏ dịch trong ở phía
trên. Thêm văo tủa còn lại 20 ml dung dịch kali iodid
2% (TT) và khuấy thật kỹ, ly tâm, bỏ địch trong ở phía
trên. Dùng 10 ml nước cất chia làm nhiều lần chuyển
tủa vào một t>ình nón có nút mài dung tích 250 ml.
Đun trên cách thuỷ, lắc bình cho berberin iodid phân
tán đều trong nước. Khi nhiệt độ trong bình lên tới
70°c, thêm aceton (TT) (khoảng 8 - 9. ml), vừa thêm
vào lắc tới khi tủa berberin iodid vừa tan hết thì
ngừng ngay. Đậy nút bình, tiếp tục đun 1 - 2 phút.
Sau đó thêm thật nhanh 3 ml dung dịch amoniac
(TT), lắc bình cho đến khi berberin - aceton kết tủa.
Để ở chỗ mát một đêm. Lọc tủa berberin - aceton vào
phễu xốp thuỷ tinh G, (đường kính lỗ xốp 1 6 - 4 0
ịtim) đã cân trước. Hứng dịch lọc vào một bình khác,
đo thể tích dịch lọc. Rửa tủa bằng 10 ml ether (TT),
sấy khô ở 105°c trong 3 giờ, để nguội trong bình hút
ẩm rồi cân.
1 g tủa tương ứng với 898,2 mg berberin.
1 ml dịch lọc tương ứng với 0,0272 mg berberin.
Hàm lượng phần trăm berberin trong dược liệu khô
tính theo công thức:
(898,2 xa) + (0,0272 xV )
x% =
l Ox P
P: Khối lượng dược liệu định lượng đã trừ độ ẩm (g).
a: Khối lượng tủa thu được (g).
V: Thể tích dịch lọc đo được (ml).
Dược liệu ít nhất phải chứa 1% berberin (tính theo
dược liệu khô kiệt).
Chế biến
Thu hoạch vào khoảng tháng 6 - 8 , lúc trời khô ráo,
đào lấy thân rễ, rửa nhanh cho sạch đất cát, cắt bỏ rễ
và gốc thân, phơi hay sấy khô.
Bào chế
lấy dược liệu khô, loại bỏ tạp chất, rửa sạch, ủ mềm,
thái mỏng, phơi khô hoặc tẩm rưọoi, sao khô.
Bảo quản
Để nơi khô, trong bao bì kín.
Tính vị, quy kinh
Khó, lương. Vào các kinh can, tâm, vị.
Công năng, chủ trị
Tiêu viêm, thoái nhiệt, thanh tâm, tả hoả, ráo tỳ thấp,
sát khuẩn. Chủ trị: Viêm họng, gan và phổi nhiệt, sốt
cáo, mắt đau nhặm, sung huyết, huyết áp cao, việm
ruột, đi lỵ ra mũi máu, viêm gan vàng da, tim nhiệt hồi
hộp, ngủ kém, cam tích trẻ em.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 4 - 12 g, dạng thuốc sắc, dạng bột và thuốc
viên.
Dùng ngoài: Trị lở loét ở miệng (sắc nưỚQ, ngậm), trị
trĩ ở hậu môn (tán Thổ hoàng liên và Đậu đỏ đắp nơi
đau).
Kiêng kỵ
Bệnh thiếu máu, ăn chậm tiêu, cơ thể hàn lạnh, không
nên dùng.
THỔ PHỤC LINH (Thân rễ)
R hizom a Smilacis glabrae
Khúc khác
Thân rễ đã phơi hay sấy khô của cây Thổ phục linh
còn có tên là Dây khúc khấc (Smilax glahra Roxh.),
họ Khúc khấc {Smilacaceae),
Mô tả
Thân rễ hình trụ hơi dẹt hoặc khối dài ngắn không
đều, có các chồi mọc như mấu và các cành ngắn, dài
5-22 cm, đường kính 2-7 cm. Mặt ngoài màu nâu vàng
hay nâu tro, lồi lõm không phẳng, còn lại rễ nhỏ bền,
cứng; đỉnh nhánh có vết sẹo chồi hình tròn, vỏ rễ có
vân nứt không đều, có vẩy còn sót ĩại. Chất cứng. Thái
lát có hình hơi tròn dài hoặc hình bất định, dày 1-5
mm, cạnh không bằng phẳng. Mặt cắt màu trắng đến
màu nâu đỏ nhạt, có tính chất bột, có thể thấy bó
mạch điểm và nhiều điểm sáng nhỏ. Chất hơi dai, khó
bẻ gẫy, có bụi bột bay lên, khi tẩm nước có cẩm giác
trơn, dính. Không có mùi, vị hơi ngọt và làm se.
Vi phẫu
Bên ngoài là lớp bần, tế bào có màng dày, màu nâu
đen. Mô mềm có 2 lớp: Lớp ngoài hẹp, không chứa
tinh bột, chứa chất màu từ nâu đến đỏ, tế bào thường
có hình nhiều cạnh, có khi có lớp tế bào mô cứng hẹp,
nằm sát phía trong lớp mô mềm ngoài. Lớp mô mềm
trong chiếm cả phần còn lại, tế bào hình nhiểu cạnh
hoặc kéo dài, chứa nhiều hạt tinh bột, đôi khi có
những tế bào chứa chất màu. ở cả 2 lớp mô mềm có
những tế bào chứa tinh thể calci oxalat hình kim, tụ
họp lại thành từng bó. Các bó libe gỗ xếp rải rác trong
mô mềm. Rải rác có những đám sợi và mạch gỗ bị cắt
theo chiều dọc.
Bột
Màu nâu nhạt, có rất nhiều hạt tinh bột. Hạt đơn hình
cầu, hình đa giác hoặc hình vuông, đường kính 8-48
|Lim, rốn có dạng kẽ nứt, hình sao, hình chữ Y hoặc
dạng điểm. Hạt lớn có thể thấy gợn vân. Hạt kép có
từ 2-4 hạt hợp thành. Tinh thể calci oxalat hình kim,
dài 40-144 ỊLim, ở trong tế bào chứa chất nhày hoặc
nằm rải rác khắp nơi. Tế bào đá dạng bầu dục, vuông
hay tam giác, đường kính 25-128 )Lim, có dày đặc ống
lỗ, ngoài ra có tế bàỏ đá màu nâu thẫm dạng sợi dày,
dài, đường kính 50 |j.m, 3 mặt thành dày, 1 mặt
mỏng. Những sợi họp thành bó hoặc nằm rải rác,
đường kính 22-67 ịxm. Có nhiều ống mạch điểm và
những quản bào, đa số có mạch điểm kéo dài thành
hình thang.
Độ ẩm đến cạn. Trong khi đun, cứ khoảng 1 giờ lại múc nước
Không quá 13 % (Phụ lục 5.16, 1 g, 105°c, 5 giờ). ở đáy nồi, tưới lên các củ cho thấm đểu. Sau lấy ra
phơi 3 ngày, rồi lại đem nấu lần thứ 2 với nước gừng.
Tạp chất (Phụ lục 9.4)
Dùng 2 kg Gừng tươi giã nhỏ cho vào nước, khuấy
Tỷ lệ non xốp: Không quá 2%.
đều, lọc lấy nước, nấu với Sinh địa. Sau đó lại vớt Sinh
Tạp chất khác: Không quá 1 %.
địa ra phơi, rồi lại nấu. Làm như vậy 5 - 7 lần, đến khi
Tro toàn phần dược liệu có màu đen nhánh.
Không quá 5% (Phụ lục 7.6). Cách 2: (Tửu thục địa)
Lấy Sinh địa đã rửa sạch, thêm rượu, trộn đều, rồi cho
Chế biến
vào vò hoặc bình đậy nút, đặt trong nồi nước, đun cách
Mùa hạ, thu, đào lấy thân rễ, loại bỏ rễ con, rửa sạch,
thuỷ tới khi củ Sinh địa hút hết rượu, lấy ra phơi tới
phơi, sấy khô hoặc đang lúc. tươi, thái lát mỏng, phơi
khi không dính tay, thái phiến dày, phơi hoặc sấy khô.
hoặc sấy khô.
Cứ 100 kg Sinh địa dùng 30 - 50 lít rượu.
Bào chế Cách 3: (Đồ thục địa)
Lấy dược liệu khô chưa thái lát, loại bỗ tạp chất, rửa Lấy Sinh địa đã rửa sạch, đồ tới khi đen nhuận, lấy ra
sạch, ủ mềm, thái lát mỏng, phơi khô dùng. phơi khô đến 8 phần 10, thái thành phiến dày, lại phơi
ichô.
Bảo quản
Để nơi khô, thoáng, tránh mốc mọt. Bảo quản
Đựng trong thùng gỗ để, nơi khô, tránh mốc.
Tính vị, quy kinh
Cam, đạm, bình.Vào các kinh can, vị. Tính vị, quy kinh
Cóng năng, chủ trị Cam, vi ôn. Vào các kinh can, thận.
Trừ thấp, giải độc, thông lợi các khớp. Chủ trị: Thấp Công năng, chủ trị
nhiệt, lâm trọc, đới hạ, ung thũng, tràng nhạc, lở ngứa, Tư âm, b a huyết, ích tinh, thêm tuỷ. Chủ trị: Can,
giang mai, trúng độc thuỷ ngân gây ra chân tay co thận, âm hư, thắt lưng đầu gối mỏi yếu, cốt chưng,
quắp, gân xương đau nhức. trào nhiệt, mồ hôi trộm, di tinh, nội nhiệt tiêu khát,
huyết hư vàng úa, đánh trống ngực hồi hộp, kinh
Cách dùng, liều lượng
nguyệt không đều, băng huyết, dong huyết hạ huyết,
Ngày dùng 15 - 60 g, dạng thuốc sắc, cao thuốc hoặc
chóng mặt ù tai, mắt mờ, râu tóc sớm bạc, đại tiện
hoàn tán.
ra máu. .
Kiêng kỵ
Cách dùng, liều lượng
Không nên uống nước chè khi dùng thuốc.
Ngày dùng 9 - 15 g, dạng thuốc sắc hoặc hoàn.
Thưòíig phối hợp với các vị thuốc khác.
THỤC ĐỊA Kiêng kỵ
R adix Rehm anniae gỉutìnosae praeparata Kỵ sắt.
Rễ củ đã chế biến của cây Địa hoàng {Rehmannia
glutinosa (Ga&Ttn.) Libosch.), họ Hoa mõm chó
(Scrophulariaceae). THUYỀN THOÁI
Periostracum Cicadae
Mô tả
Xác ve sầu
Phiến dày hoặc khối không đều. Mặt ngoài bóng, ơ iấ t
mềm, dai, khó bẻ gẫy. Mặt cắt ngang đen nhánh, mịn Xác lột của con Ve sầu lúc có cánh {Cryptotympana
bóng. Không mùi, vị ngọt. ; pustulataV3búc\\xs),\iọVQ>sầ\x{Cicadidae).
Độ ẩm Mô tả
Không quá 18 % (Phụ lục 9.6). Thuyền thoái hình bầu dục, hơi cong, dài chừng 3,5
cm, rộng 2 cm. Mặt ngoài màu nâu vàng, trong mờ,
Tro toàn phần
sáng bóng. Đầu có một đôi râu dạng sợi, thường bị
Không quá 5 % (Phụ lục 9.4). a . Ể
rụng, hai mắt lồi mọc ngang, trán lồi ra ở phía trước,
Chếbiến miệng rộng, môi trên rộng, ngắn, môi dưới dài ra
Cách 1: (Thục địa) thành vòi hình ống. ồ lưng có vết nứt hình chữ thập,
Lấy Sỉnh địa đã rửa sạch, cho vào thùng, xếp củ to ở miệng nứt rách cuộn vàọ phía'trong, hai bên sông lưng
dưới, củ nhỏ ở trên. Cứ 9Q kg Sinh địa thêm 10 lít có hai đôi cánh nhỏ, ở ngực và phía bụng có 3 đôi
rượu. Đun đến sôi, tiếp tục đun nhỏ lửa 6 - 8 giờ cho chân phủ lông nhỏ màu nâu vàng, đôi chân trước to,
khoẻ, có răng cưa; hai đồi chân sau hơi nhỏ, dài. Bụng
tròn, tù, có 9 đốt. Thể nhẹ, chất mỏng, trong rỗng, dễ
vỡ. Không mùỊ, vị nhạt.
Độ ẩm
Không quá 10 % (Phụ lục 5.16, 1 g, 85°c, 4 giờ).
Tỷ lệ vụn n át
Qua rây có kích thước mắt rây 4 mm; Không quá 5 %
(Phụ lục 9.5).
C hế biến
Vào mùa hè, thu, lấy xác ve sầu, loại bỏ đất cát, rửa
sạch, phơi khô.
Bảo quản
Để nơi khô, thoáng, trong lọ kín, tránh làm vụn nát,
tránh sâu, mọt.
T ính vị, quy kinh
Cam, hàn. Vào các kinh phế can.
Công năng, chủ trị
Tán phong, trừ nhiệt, thông lợi yết hầu, thấu chẩn,
thoái ế, ngừng co cứng. Chủ trị: Cảm mạo phong
nhiệt, đau họng, tiếng khàn, sởi không mọc, phong
chẩn ngứá, mắt đỏ có màng, kinh phong.
C ách dùng, liều lượng
Ngày dùng 3 - 6 g, dạng thuốc sắc hoặc hoàn tán.
Thucfng phối hợp với các vị thuốc khác.
Kiêng kỵ
Chứng hư không do phong nhiệt, phụ nữ có thai không
nên dùng.
THUỶ XƯƠNG BỔ (Thân rễ)
Rhizom a A corì calam i
Thân rễ đã phơi khô được chế biến của cây Thuỷ
xưcmg bổ {Acorus calamus L. var. angustatus Bess),
họ Ráy {Araceae).
Mô tả
Thân rễ hình trụ hơi dẹt, cong queo, có khi dài tới 1
m, phân nhánh ở phần đầu thân rễ, mỗi nhánh dài 5-8
cm. Bề dày thân rễ 0,5 - 2 cm. Mặt ngoài màu vàng
nâu, mặt cắt ngang có lóíp bần màu nâu, vòng nội bì
rõ màu nâu nhạt nhiều chấm vàng (bó libe -gỗ) và lỗ
khuyết nhỏ.
Vi phẫỉi
Vi phẫu cắt ngang có hình tròn hơi dẹt. Tỷ lệ giữa
phần từ lớp bần đến vòng nội bì và từ nội bì vào trung
tâm là 0,7: 1. Lớp bần có những tế bào hình chữ nhật
màu hơi nâu, dễ bong ra. Phần mô mềm vỏ có nhiều
khuyết, đường kính khuyết trung bình 102 |im, có
nhiều bó sợi hình tròn, đường kính 102 |im. Nhiều tế
bào chứa tinh dầu màu vàng nhạt. Nhiều hạt tinh bột
đơn hoặc kép trong tế bào mô mềm. Sát vòng nội bì
có một lớp bó libe - gỗ xếp thưa, mỗi bó đường kính
trung bình 306 ịim, ở giữa; có các tế bào chứa các tinh
thể calci oxalat bám sát ở'bên ngoài các bó sợi. Vòng
nội bì có một lófp tế bào hình chữ nhật. I
Phần mô ruột: Sát vòng nội bì có một lớp bó libe-gỗ,
kích thước tương tự nhau (306 |j,m) xếp đều đặn. Bên
trong ruột cũng có các bó libe-gỗ sắp xếp không có
quy luật.
Bột
Màu nâu nhạt, mùi thơm đặc trưng của Xương bồ. Soi
kính hiển vi thấy; Nhiều hạt tinh bột đơh hoặc kép,
đường kính 3-5 |j.m. Mảnh mô mềm gồm nhiều tế bào
màng mỏng. Rải ráe có sợi và một ít tinh thể calci
oxalat hình nhiều cạnh. T ế bàò chứa tinh dầu màu nâu
nhạt. Mảnh bần gồm tế bào nhiều cạnh, màu nâu.
Độ ẩm
Không quá 12% (Phụ lục 9.6).
T ạp chất
Không quá 1% (Phụ lục 9.4).
Định tính
Phưoỉng pháp sắc ký lổfp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel G đã hoạt hoá ở 105“c trong 1
giờ.
Dung môi khai triển: n-hexan- ethylacetat (85:15).
Dung dịch thử: Lấy phần tinh dầu sau khi định lượng
(xem mục định lượng) hoà tan trong methanol (TT)
thành dung dịch 5% (tt/tt).
Dung dịch đối chiếu: Lấy thân rễ Xương bồ, cất lấy
tinh dầu, hoà tan trong methanol để được dung dịch
5% (tt/tt). \
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bần m ỏng 20 |Lil
mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, để
khô bản mỏng ngoài không khí, phun dung dịch
vanilin 2% trong m ethanol có acid sulfuric đặc.
Trên sắc ký đồ của dung dich thử phải có các vết
cùng màu sắc và giá trị Rf với các vết trên sắc ký đồ
của dung dịch đối chiếu.
(Ghi chú: sắc ký cho 14 vết. vết sô' 6 cho màu tím
đậm, và diện tích lớn nhất, Rf = 0,44 tương ứng với
họfp chất asaron).
Định lưọTig
Định lượng tinh dầu theo phương pháp "Định lượng
tinh dầu trong dược liệu" đối với tinh dầu nặng hofn
nước (Phụ lục 9.2).
Dược liệu phải chứa ít nhất 2% tinh dầu.
C hế biến
Thu hái vào mùa xuân, thu. Đào lấy rễ già, rửa sạch,
cho lên giàn và đốt lửa ở dưái để cháy hết các bẹ, rễ
con và giảm thủy phần. Sau đó cắt thành từng đoạn dài
8 - 1 5 cm, cắt bỏ rễ con còn sót lại, phơi nắng hay sấy
ở 5 0 -6 0 °C đ ế n k h ô .
Bào chê
Lấy dược liệu khô, rửa sạch, ngâm qua, ủ mềm, bào
hay thái lát, phơi khô hoặc sao khô.
Bảo quản
Để ở nơi khô, trong bao bì kín, tránh mốc, tránh ẩm,
nóng.
Tính vị, quy kinh
Tân, ôn. Vào các kinh tâm, can, đởm.
Công năng, chủ trị
Khai khiếu, hóa đàm, giải độc, sát trùng, tán phong trừ
thấp, khai vị. Chủ trị: Đàm nghịch, kinh giản, phong
hàn tê thấp, viêm dạ dày mạn, chán ăn.
Dùng ngoài: Trị nhọt, lở ngứa, đắp nơi đau.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 3 - 8 g, dạng nước sắc hoặc hoàn tán.
Thường phối hợp với các vị thuốc khác.
Dùng ngoài: Lượng thích hợp.
Kiêng kỵ
Am hư, hoạt tính, ra nhiều mồ hôi không nên dùng.
THƯỜNG SƠN (Rễ)
R adix Dichroae
Rễ phơi hay sấy khô của cây Thường sơn {Divhroa
fehrifuịfa Lom .), họ Tú cầu (Hydraníỉeaceae).
M ôtả-
Rễ hình trụ, thưòng cong queo hoặc phân nhánh, dài 9
- 15 cm, đường kính 0,5 -2 cm. Mặt ngoài có màu
vàng nâu, có sọc dọc nhỏ. v ỏ ngoài dễ bóc, chỗ bóc
để lộ ra phần gỗ màu vàng nhạt. Chất cứng, khó bẻ
gẫy, khi bẻ gẫy có bột bay ra. Mặt cắt ngang có màu
trắng vàng, tia có màu trắng, xắp xếp theo hướng
xuyên tâm. Không'mùi, vị đắng.
Vi phẫu
Lớp bần gồm vài hàng tế bào. vỏ mỏng, có vài tế bào
chứa khối nhựa hoặc tinh thể calci oxalat hình kim.
Dải libe hẹp, có nhiểu tinh thể calci oxalat hình kim.
Tầng phát sinh libe - gỗ thành vòng lượn sóng không
đều, gỗ chiếm phần chủ yếu (tất cả đều hoá gỗ). Tia
gỗ rộng, hẹp khác nhau. Mạch hình nhiều cạnh, rải
rác, đơn lẻ hay tập hợp lại, một số có chứa thể nút màu
vàng. Tế bào mô mềm chứa hạt tinh bột.
Định tính
Lấy 2 g bột dược liệu, thêm -10 ml ethanol 70% (TT),
đun hồi lưu trong cách thuỷ 15 phút, để nguội, lọc.
Bốc hơi dịch lọc đến khô, cho thêm 2 ml dung dịch
acid hydrocloric 1% (TT) vào cắn, khuấy và lọc. Nhỏ
2 giọt thuốc thử Dragendorff (TT) vào dịch lọc, sẽ có
tủa màu đỏ nâu.
Độ ẩm
Không quá 12% (Phụ lục 5.16, 1 g, I05°c, 5 giờ).
Ghế biến
Thu hoạch vào mùa thu, đào lấy rễ, cắt bỏ rễ con, rửa
sạch, phốfỉ hoặc sấy khô.
Bào chế
Bỏ tạp chất, phân loại rễ to, nhỏ, ngâm nước, ủ mểm,
thái lát mỏng phơi hoặc sấy khô.
Sao tửu Thường sơn (chế rưcm): Rễ thái lát tẩm rượu
cho ướt đều, ủ cho ngấm, sao nhỏ lửa đến khi rễ có
màu vàng thẫm, lấy ra để nguội. 100 kg rễ Thưòfng
scín cần 10 lít rượu.
Bảo quản
Để nơi khô ráo, thoáng.
Tính vị, quy kỉnh
Khổ, tân, hàn, có độc. Vào các kinh phế, can, tâm.
Công năng, chủ trị
Triệt ngược, trừ đàm. Chủ trị: Sốt rét.
Cách dùng, liều lưọng
Ngày dùng 5 - 9 g, dạng thuốc sắc hoặc hoàn tán.
Thường phối hợp với các vị thuốc khác.
Chú ý
Dược liệu có tác dụng phụ là gây nôn, không dùng quá
liều, có thai phải dùng thận trọng.
THƯƠNG TRUẬT
R hizom a Atractylođis
Thân rễ đã phơi khô ciía cây Mao thương truật
{Atractylodes lancea Thunb.), hoặc cây Bắc thương
truật {Atractylodes chinensis (DC.) Koidz), họ Cúc
(Asteraceae).
Mô tả
Mao thương truật: Dược liệu dạng chuỗi hạt không
đều hoặc những mẩu nhỏ hình trụ, hơi cong, có khi
phân nhánh, dài 3 - 1 0 cm, đường kính 1 - 2 cm. Mặt
ngoài màu nâu xám, có vân nhăn và những đưèmg vân
xoắn ngang và vết tích của rễ con. Phần đỉnh có những
vết sẹo của thân và vết của gốc thân để lại. Chất cứng,
chắc, mặt bẻ màu vàng nhạt hoặc trắng xám, rải rác có
nhiều khoang dầu màu vàng da cam hoặc đỏ nâu, để
hở lâu ngoài không khí sẽ có kết tinh thành hình kim
nhỏ, màu trắng. Mùi đặc trưng, vị hơi ngọt, cay và
đắng.
Bắc thương truật: Có dạng nhiều bướu dẹt hoặc hình
trụ, dài 4 - 9 cm, đường kính 1 - 4 cm. Mặt ngoài màu
nâu hơi đen, khi gọt vỏ ngoài có màu nâu hơi vàng,
ơ iấ t xốp, mặt bẻ rải rác có túi dầu màu vàng. Mùi
thơm nhẹ, vị cay và đắng.
Soi bột
Bột màu nâu. Soi kính hiển ví thấy; Có nhiều tinh thể
hình kim rất nhỏ, dài 5 - 30 |u,m trong tế bào mô mềm.
Đa số sợi họp thành bó, sợi dài hình thoi, đường kính
tói 40 |im, màng tế bào đày, hơi hoá gỗ. Khá nhiểu tế
bào đá, đôi khi kết nối với tế bào bần, có nhiều cạnh,
hình gần tròn hoặc gần hình chữ nhật, đường kính 20 -
80 |j,m, màng rất dày, thường thấy rõ chất inulin.
Định tính
A. Ngâm 1 g bột dược liệu trong 5 ml ether (TT)
khoảng 5 phút, lọc. Nhỏ vài giọt dịch lọc trên một đĩa
sứ men trắng. Sau khi ether bốc hơi hết, thêm 1 - 2
giọt dung dịch mới pha gồm 2 g p - dimethylamino-
benzaldehyd (TT), 3,3 ml acid sulfuric (TT) và 0,4 ml
nước; sau đó thêm 2 giọt ethanoỉ (TT) xuất hiện màu
đỏ hồng.
B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4)
Bản mỏng: Silicagel G, dày 0,25 mm, hoạt hoá ở
110°c trong 1 giờ.
Hệ dung môi khai triển; Ether dầu hoả (60 - 90°) -
ethyl acetat (20:1)
Dung dịch thử; Lấy 0,5 g bột dược liệu, thêm 2 mỉ n -
hexan, lắc siêu âm 15 phút, lọc, lấy dịch lọc làm dung
dịch thử.
Dung dịch đối chiếu: Lấy 0,5 g bột Thương truật, tiến
hành chiết như dung dịch thử.
Cách tiến hành: Chấm riêng rẽ 10 |al mỗi dung dịch
trên lên bản mỏng. Khai triển sắc ký xong, lấy bản
mỏng ra để khô ở nhiệt độ phòng. Phụn dung dịch 5%
p-dimethylarninobenzaldehyd trong ethanol có chứa
10% acid sulfuric, sấy bản mỏng bằng máy sấy tóc tới
khi hiện rõ vết. sắc ký đồ của dung dịch thử phải cho
các vết có cùng màu và giá trị Rf với các vết trên sắc
ký đồ của dung dịch đối chiếu.
Tro toàn phần
Không quá 7% (Phụ lục 7.6).
Chế biến
Thu hoạch vào mùa xuân, thu. Đào lấy thân rễ, loại bỏ
đất cát và rễ con, phơi hoặc sấy khô.
Bắo chế
Thương truật đã loại bỏ tạp chất, rửa sạch, ủ mềm, thái
lát dày, phơi khô.
Thưcfng truật sao cám: Cho cám vào chảo, đun nóng,
đợi khi khói bốc lên, cho phiến thương truật vào, sao
cho tới khi mặt ngoài chuyển thành màu vàng thẫm,
lấy ra, sàng bỏ cám. Cứ 100 kg Thương truật phiến
dùng 10 kg cám gạo.
Bảo quản
Để nơi khô, thoáng mát.
Tính vị, quy kinh
Tân, khổ, ôn. Vào các kinh tỳ vị, can.
Công năng, chủ trị
Trừ thấp, mạnh tỳ, khu phong, tán hàn, sáng mắt. Chủ
trị; Thượng vị đầy trưóng, tiêu chảy, phù thũng cước
khí, phong thấp tê đau, phong hàn cảrn mạo, quáng gà
(dạ manh).
Cách dùng, liều IưọTig
Ngày dùng 3 - 9 g, dạng thuốc sắc.
Kiêng kỵ
Huyết áp cao, người thuộc âm hư có nhiệt và táo kết ra
nhiều mồ hôi không nên dùng.
TÍA TÔ (Lá)
Folium Perillae
Tô diệp
Lá (hoặc có lẫn nhánh non) đã phơi hay sấy khô của-
cây Tía tô (Perilla fnitescens (L.) Britt.)j họ Hoa môi
{Lamiaceae).
Mô tả
Phiến lá thường nhàu nát, cuộn lại và gẫy, lá được dàn
phẳng có hình trứng, dài 4-11 cm, rộng 2,5-9 cm, chóp
nhọn, gốc lá tròn hoặc vát nhọn, rộng, mép lá cỏ răng
tròn. Hai mặt lá đểu có màu tía hoặc mặt trên màu lục,
mặt dưới màu tía với lông màu trắng xám mọc rải rác.
Mặt dưới lá có nhiều vảy tuyến dạng điểm. Cuống lá
dài 2-7 cm, màu tía hoặc lục tía. Chất-giòn. Cành
nhánh non đường kính 2-5 mm, màu lục tía, mặt cắt
ngang có tuỷ ở giữa. Mùi thơm, vị hơi cay.
Vi phẫu
Biểu bì trên và dưới gồm một lớp tế bào dẹt và nhỏ.
Lỗ khí có nhiều hơn ở biểu bì dưới. Lông tiết hình
bán nguyệt nằm trong những chỗ lõm của biểu bì.
Lông che chở đa bào một dãy có chỗ thắt lại.'M ô dày
nằm ở những chỗ lồi của gân giữa. Mô mềm vỏ. Bó
libe- gỗ hình cung ở giữa gân lá gồm có cung gỗ ở
phía trên, cung libe ở phía dưái. ■ ,
Phiến lá gồm có mô mềm giậu chứa chất màu vàng,
chiếm 2/3 phiến lá ở phía trên, mô mềm khuyết mỏng
ở phía dưới.
Bột
Màu nâu, mùi thơm. Soi kính hiển vi thấy: Lông che
chở đa bào, bề mặt lấm tấm. Lông tiết đầu đa bào,
cuống rất ngắn. Mảnh biểu bì trên và dưới gồm tế bào
thành ngoằn ngoèo, có lỗ khí và lông tiết. Phiến lá
gồm tế bào chứa diệp lục, có tinh thể calci oxaỉat hình
cầu gai nhỏ. Mảnh mạch mạng, mạnh vòng, mạch xoắn.
Độ ẩm
Không quá 13% (Phụ lục 9.6).
Tạp chất
Khong quá 2% (Phụ lục 9.4).
Tro toàn phần
Không quá 9% (Phụ lục 7.6).
Tỷ lệ vụn nát
Qua rây có kích thước mắt rây 3,150 mm: Không quá
5% ( P ¿ lục 9.5). L Để nơi khô, mát, tránh mốc, mọt.
Chế biến
Thu hoạch vào mùa hạ, khi cành lá Tía tô mọc xum
xuê, bỏ lá sâu, để riêng lá hoặc nhánh non, loại bỏ tạp
chất, phới Tía tô trong bóng râm đến khô.
Bào chế
Loại bỏ tạp chất và cành già, phun nước cho mềm, thái
vụn, phơi khô.
Bảo quản
Để nơi mát, khô.
Tính vị, quy kinh
Tân, ôn. Vào các kinh phế, tỳ.
Công năng, chủ trị
Giải biểu, tán hàn, hành khí, hoà vị. Chủ trị; Cảm mạo
phong hàn, ho, buồn nôn, có thai nôn mửa, chữa trúng
độc cua cá.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 5 - 9 g, dạng thuốc sắc.
Kiêng kỵ
Ho khan, ho ra máu, người âm hư hàn nhiệt, hoặc
nóng trong, mồ hôi ra nhiều và không phải ngoại cảm
phong hàn không nên đùng.
TÍA TÔ (Quả)
F ructus Perỉlíae
Tử tô tử
Quả chín già phơi khô của cây Tía tô {Perilla
frutescens (L.) Britt.), họ Hoa môi (Lamiaceae).
Mô tả
Quả hình trứng hoặc gần hình Cầu, đưòng kính khoảng
1,5 mm. Bên ngoài màu nâu xám hoặc màu vàng xám,
có các gợn hình vân lưới hơi lồi, nâu thẵm. Gốc quả
hơi nhọn, có chấm sẹo màu trắng xám của cuống quả.
Vỏ quả mỏng, giòn, dễ vỡ. Hạt màu trắng ngà, vỏ hạt
có màng, trong hạt có hai lá mầm màu trắng ngà, có
dầu. Đập vỡ hạt có mùi thơm, vị hơi cay.
Độ ẩm
Không quá 12% (Phụ lục 9.6).
Tạp chất
Không quá 1% (Phụ lục 9.4).
Chế biến
Thu hoạch vào mùa thu, khi quả chín già, cắt cả cây
Tía tô, đập lấy quả, loại tạp chất, phơi khô.
Bào chế
Tử tô tử: Loại bỏ tạp chất, rửa sạch, phơi khô.
Tử tô tử sao: Lấy tử tô tử cho vào chảo, sao nhỏ lửa
đến khi có mùi thơm hoặc nổ đểu, lấy ra để nguội, khi
dùng giã dập.
Bảo quản
Tính vị, quy kinh
Tân, ôn. Vào kinh phế.
Công năng, chủ trị
Giáng khí, tiêu đờm, bình suyễn, nhuận trường. Chủ
trị: Đờm nghẽn, khí nghịch, ho khí suyễn, ruột ráo táo
bón.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 3 - 9g, dạng thuốc sắc.
TÍA TÔ (Thân)
Caulis Perillae
Thân đã phơi hay sấy khô của cây Tía tô {Perilla
frutescens (L.) Britt.), họ Hoa môi (Lamiaceae).
Mô tả
Dược liệu hình trụ vuông, bốn góc tù, dài ngắn không
đều nhau, đường kính 0,5 - 1,5 cm. Mặt ngoài màu
nâu hơi tía hoặc tía thẫm, bốn mặt có rãnh và vân dọc
nhỏ, mấu hơi phình to, có các vết sẹo cành và vết sẹo
lá mọc đối. Thể nhẹ, chất cứng, mặt gẫy có dạng phiến
xẻ. Phiến thái dày 2 - 5 mm, thưcmg giống hình thoi
dài, vát, gỗ màu trắng hơi vàng, tia tủy nhỏ và dày đặc,
tỏa ra từ trung tâm; tủy màu trắng mềm và thưa thớt.
Mùi thcím nhẹ, vỊ nhạt.
Độ ẩm
Không quá 12% (Phụ lục 9.6)
Chế biến
Mùa thu, sau khi quả chín, cắt phần trên mặt đất, bỏ
cành con và lá, loại bỏ tạp chất, phơi khô, hoăc thái
khúc hay phiến, rồi phơi khô.
Bào chế
Thân Tía tô khô chưa thái, loại bỏ tạp chất, nhúng vào
nước, vót ra, ủ mềm, thái khúc hoặc phiến dày, phơi
khô.
Bảọ quản
Để nơi khô mát.
Tính vị, quy kinh
Tân, ôn. Vào các kinh phế, tỳ.
Công năng, chủ trị
Lý khí, khoan trung, chỉ thống, an thai. Chủ trị: Vùng
ngực, cơ hoành bĩ tức, thượng vị đau, ợ hơi, nôn mửa,
động thai.
Cách dùng, liều lượng
Ngày uống 4,5 - 9 g, dạng thuốc sắc.
TIỀN HỔ (Rễ)
R adix Peucedani
Rễ đã phơi khô của cây Bạch hoa tiền hồ
{Peucedanum praeruptorum Dunn.), hoặc cây Tử hoa
tiền hồ {Peuceđanum decursivum Maxim.), họ Hoa
tán (Apiaceae).
Mô tả
Rễ Bạch hoa tiền hồ: Dược liệu hình trụ không đều,
hình nón hoặc hình thoi, hơi vặn, phần dưới thường
phân nhánh, dài 3 - 1 5 cm, đường kính 1 - 2 cm. Mặt
ngoài màu nâu hơi đen hoậc vàng hơi xám; đầu rễ
thường có vết sẹo của gốc thân có vết tích của bẹ lá.
Có nhiều vân vòng tròn nhỏ ở phần trên của rễ và
những rãnh dọc hoặc những vân nhăn dọc và các lỗ vỏ
ngang ở phần dưới. Chất tương đối mềm, khi khô lại
cứng, dễ bẻ gãy, vết gãy không phẳng, màu trắng hơi
vàng nhạt, rải rác ở vỏ có nhiều đốm dầu màu vàng
nâu, tầng phát sinhlibe - gỗ là một vòng màu nâu. Mùi
thơm, vị hơi đắng và cay.
Rễ Tử hoa tiền hồ: Đôi khi có những vết của gốc thân
còn sót lại ở đầụ rễ có vết tích của bẹ lá dạng màng.
Mặt bẻ màu trắng, các tia xuyên tâm không thấy rõ.
Độ ẩm
Không quá 13% (Phụ lục 9.6)
Định tính
A. Ngâm 1 g bột dược liệu trong 10 ml ether (TT)
trong 2 giờ, lọc.
Lấy 2 miếng giấy lọc, nhỏ 2 giọt dịch lọc lên mỗi
miếng. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng
365 nm, sẽ hiện ra vết huỳnh quang xanh da trời nhạt.
Thêm vài giọt dung dịch natri hydroxyd 15% (TT) lên
các vết đó, sau 2 phút, vết huỳnh quang sẽ biến mất.
Lấy hai miếng giấy lọc, nhỏ 2 giọt dịch lọc lên mỗi
miếng, che ánh sáng lên một miếng giấy lọc, còn
miếng kia phơi ra ánh sáng, sau 3 giờ đem quan sát
dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 365 nm, tấm phơi
ra ánh sáng có vết huỳnh quang xanh da trời rất rõ,
còn miếng bị che ánh sáng không có vết huỳnh quang.
B. Đun hổi lưu 5 g bột dược liệu trong 30 ml ethanol
(TT) trong 10 phút, lọc, lấy 2 ml dịch lọc, bốc hơi đến
cắn, hòa tan cắn trong 1 ml acid acetic băng, thêm 5
giọt acetyl clorid và một yài tinh thể kẽm clorid (TT)
đun trong cách thuỷ 1 - 2 phút, màu đỏ sẽ xuất hiện.
Định lưọng
Tiến hành theo phương pháp chiết lạnh trong chuyên
luận xác định chất chiết được trong dược liệu (Phụ lục
9.3). Dược liệu phải chứa không được ít hơn 20% chất
chiết được bằng ethanol 50%.
Chê biến
Từ m ùa đông năm trước đến m ùa xuân năm sau, khi
thân cây và lá héo, hoặc trước khi cây có hoa, đào
lấy rễ, loại bỏ rễ con, rửa sạch, phơi hoặc sấy ở
nhiệt độ thấp.
Bào chế
Tiền hồ: Loại bỏ tạp chất và thân cây còn sót lại, rửa
sạch, ủ mềm, thái lát mỏng, phơi khô.
Mật tiền hồ: Lấy phiến Tiền hồ, cho Mật ong và ít
nước sôi vào, trộn đều, ủ qua, cho vào nồi sao nhỏ lửa
đến khi sò không thấy dính tay, lấy ra để nguội. Cứ
100 kg phiến Tiền hổ, cần 20 kg Mật ong.
Bảo quản
Để nơi khô, mát, tránh mốc, mọt.
Tính vị, quy kinh
Khổ, tân, vi hàn. Vào kinh phế.
Công năng, chủ trị
Tán phong, thanh nhiệt, giáng khí, trừ đàm. Chủ trị:
Phong nhiệt, ho đàm nhiều, đàm nhiệt, suyễn, đầy
trưóng, khạc ra đờm vàng đặc, dính.
Cách dùng, liều lưọiĩg
Ngày dùng 3 - 9 g, dạng thuốc sắc.
TIỂU HỔI (Quả)
F ructus F oeniculi
Quả chín đã phơi hay sấy khô của cây Tiểu hồi
{Foeniculum vulgare Mill.), họ Hoa tán (Apiaceae).
Mô tả
Quả bế đôi, hình trụ, hơi cong (giống hạt thóc), dài 8
mm, đường kính 1,5 - 2,5 mm. Mặt ngoài màu vàrig
lục hoặc vàng nhạt. Quả hơi thuôn về hai đầu. Đỉnh
mang chân vòi nhụy nhô ra, màu vàng nâu, đôi khi có
gốc cuống quả nhỏ, mảnh, dài khoảng 4 mm. Mỗi mặt
lưng của quả có 5 gân lồi rõ. Mặt cắt ngang hình 5
cạnh, 4 cạnh của mặt lưng gần đểu nhau. Giữa có 1 hạt
hình thận. Mùi thơm đặc biệt, vị ngọt hơi cay.
Vi phẫu
Mặt cắt ngang quả: v ỏ quả ngoài gồm 1 lớp tế bào
dài, dẹt, có vân, trên phủ tầng cutin. v ỏ quả giữa có 5
gân, mỗi gân có một bó mạch libe gỗ được bao quanh
bởi nhiều tế bào lưới hoá gỗ ở phần lưng, giữa 2 gân
có 1 ống tiết ở mỗi rãnh, màu nâu, hình trái soan, to.
Mặt tiếp giáp có 2 ống tiết, toàn vỏ quả giữa có 6
ống tiết. Vỏ quả trong gồm 1 lớp tế bào bẹt, màng
mỏng, độ dàí khác nhau. T ế bào vỏ hạt dài, dẹt có
chứa chất màu nâu. Tế bào nội nhũ hình nhiều cạnh,
chứa đầy hạt aleuron và cụm nhỏ tinh thể calci oxalat.
Tiếp giáp vở quả trong và vỏ hạt có sống noãn hình
bán nguyệt.
Bột
Màu vàng bẩn, mùi thơm. Soi kính hiển vi thấy; Mảnh
vỏ quả ngoài gồm tế bào hình nhiều cạnh, mảnh vỏ
quả giữa gồm tế bào có lỗ nằm xiên, có khi có mạng.
Mảnh vỏ quả trong có tế bào dài và hẹp, xếp lộn xộn.
Tế bào nội nhũ màng dày, hlnh nhiều cạnh chứa hạt
aleuron và các tinh thể calci oxalat nhỏ. Mảnh mô
mểm có ống tiết chứa chất màu vàng nâu.
Định tính
A. Cân 3 g dược liệu, thêm 10 ml ethanol 80% (TT),
ngâm 3 giờ, lắc, lọc, lấy dịch lọc làm các phản ứng sau:
Lấy 1 ml dịch lọc, thêm 0,5 ĩĩil nước, dung dịch đục
trắng như sữa.
Lấy 1 ml dịch lọc, thêm 3 giọt dung dịch sắt (III)
clorid (TT), dung dịch có màu vàng sẫm.
B. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại, mặt cắt ngang của
quả, bột quả có màu trắng sáng.
Độ ẩm
Không quá 13 % (Phụ lục 9.6).
Tạp chất ‘ Góc quay cực riêng
Không quá 1% (Phụ lục 9.4).
Tro toàn phần
Không qua 10 % (Phụ lục 7.6).
Định lưọTig
Tiến hành theo phương pháp “Định lượng tinh dầu
trong dược liệu” (Phụ lục 9.2). Hàm lượng tinh dầu
trong dược liệu không ít hơn 1,5 %.
Chế biến
Thu hoạch vào mùa thu, khi quả chín cắt cây về phơi
khô trong bóng râm, đập lấy quả, loại bỏ tạp chất.
Bào chê
Diêm tiểu hồi (Chế muối): Hoà muối vào một lượng
nước thích hợp, trộn đều với dược liệu, để cho ngấm
hết nước muối, cho vào nồi sao nhỏ lửa đến màu hơi
vàng, lấy ra để nguội. 10 kg Tiểu hồi cần 0,2 kg muối.
Bảo quản
Để nơi khô, mát.
T ính vị, qui kinh
Tân, ôn. Vào các kinh can, thận, tỳ, vị.
Công năng, ch ủ trị
Tán hàn, chỉ thống, lý khí, hoà vị. Chủ trị: Hàn sán
đau bụng, tinh hoàn thiên truỵ, màng tinh hoàn tích
nước, hành kinh đau bụng, bụng dưới lạnh, thượng vị
đau trướng, kém ăn, nôn mửa tiêu chảy.
Cách dùng, liều lưọiig
Ngày 3 - 6 g, dạng thuốc sắc hoặc hoàn tán. Tliường
phối họp với các dạng thuốc khác.
Kiêng kỵ
Am hư hoả vượng không dùng.
T IN H D Â U B Ạ C H À
O leu m M e n th a e
Được lấy từ các bộ phận trên mặt đất của cây Bạc hà
{Mentha arvensis L.), họ Hoa môi (Lamiaceae) bằng
phương pháp cất kéo hơi nước và đã được làm khan
nước.
Tính chất
Chất lỏng, trong, không màu hoặc vàng nhạt, mùi
thơm đặc biệt, vị cay mát.
Rất dễ tan trong ethanol, cloroform và ether, tan trong
2 - 3 thể tích ethanol 70%.
Tỷ trọng
ở 20°C: Từ 0,890 đến 0,922 (Phụ lục 5.15).
Chỉ số khúc xạ
ở 20°C: Từ 1,455 đến 1,465 (Phụ lục 5.7).
ở 20“C; Từ - 20 đến - 40° (Phụ lục 5.13).
Định tính
Nhỏ 1 giọt tinh dầu lên lỗ khay sứ, thêm 3 - 5 giọt
acid sulfuric (TT) và vài tinh thể vanilin (TT), sẽ xuất
hiện màu đỏ cam, thêm 1 giọt nước sẽ chuyển sang
màu tím.
Kiểm tra các chất pha trộn trong tinh dầu
A.Ethanol: Lấy 5 ml tinh dầu cho vào ống nghiệm.
Nhỏ từ từ từng giọt nước cất vào (không lắc). Phần
tinh dầu ở trên phải trong suốt, không được đục.
B. Nhựa và dầu béo: Nhỏ vài giọt tinh dầu lên giấy
lọc, hơ nóng giấy lọc trên bếp điện, giấy phải không
có vết dầu loang.
c. Dầu hoả, dầu mazut: Trong một ống đong đựng
khoảng 80 ml ethanol 80% (TT), nhỏ từng giọt
(không lắc) cho đến hết 10 ml tinh dầu, dung dịch
phải trong, không có phần không tan nổi ở trên.
Định lượng
A. Định lượng menthol este hoá
Cân chính xác khoảng 3 g tinh dầu, thêm 6 ml ethanol
96% (TT) và trung hoà bằng duíig dịch kali hydroxyd
0,5N trong ethanol 96% (TT), chỉ thị là
phenolphtalein. Thêm 20 ml dung dịch kali hydroxyđ
0,5 N trong ethanol 96% (TT) và đun nóng 60 phút
trong cách thuỷ có lắp ống sinh hàn ngược. Để nguội,
pha loãng với 50 ml nước cất mới đun sôi để nguội,
rồi chuẩn độ bằng dung dịch acid hydrocloric 0,5N
cho đến khi mất màu.
1 ml dung dịch kali hydroxyd 0,5N tương ứng với
0,09915 g menthyl acetat C|2H ,,0,. Hàm lượng phần
trăm menthol este của tinh dầu được tính theo công
thức:
V x 9,915
V: Số ml dung dịch kali hydroxyd 0,5 N dùng để xà
phòng hoá tinh dầu.
G; Khối lưcmg tinh dầu lấy để thử (g).
B. Định lượng menthol toàn phần.
Lấy chính xác 0,5 mỉ tỉnh dầu cho vào một bình
acetyỉ hoá, thêm 5 g anhydrid acetic (TT) và 1 g natri
acetat khan (TT), đun sôi 60 phút. Sau khi nguội,
thêm 20 ml nước cất, vừa đun vừa lắc 15 phút trên
cách thuỷ. Để nguội, chuyển vào bình gạn, loại bỏ lớp
nước, rửa ìớp tinh dầu 2 lần, mỗi lần 20 ml dung dịch
natri clorid 10% (TT). Sau đó, rửa lại nhiều lần bằng
nước cất, mỗi lần 10 ml, cho đến khi nước rửa có phản
ứng trung tính với giấy quỳ. Làm khan tinh dầu bằng
natri sulfat khan (TT). Lọc.
Cân chính xác khoảng 1,5 g tinh dầu đã acetyl hoá,
hoà tan trong 3 ml ethanol 96 % (TT) và trung hoà
bằng dung dịch kali hydroxyd 0,5 N trong ethanol
96% (TT), với chỉ thị màu là phenolphtalein. Sau đó
thêm 20 ml dung dịch kali hydroxyd 0,5 N trong
ethanol 96% (TT). Đun sôi 60 phút với ống sinh hàn
ngược. Để nguội, thêm 50 ml cất, rổi chuẩn độ bằng
dung dịch acid hydrocloric 0,5N cho đến khi mất màu.
1 ml dung dịch kali hydroxyd 0,5N tương ứng với
0,07814 g menthol (CioHjiO). Hàm lượng phần trăm
menthol toàn phần tròng tinh dầu được tính theo công
thức:
V x 7,814
G -(0 ,0 2 1 x V )
V: Số ml dung dịch kali hydroxyd 0,5N dùng để xà
phòng hoá tinh dầu đã acetyl hoá.
G: Khối lưcmg tinh dầu (g).
Tinh dầu Bạc hà phải chứa ít nhất 60% menthol toàn
phần và từ 3 - 9 % menthol este hoá, biểu thị bằng
menthyl acetat.
TINH DẤU BẠCH ĐÀN
Oleum Eucalypti
Lấy từ lá của nhiều loài Bạch đàn {Eucalyptus
camaldulensis Dehnh, Eucalyptus exserta F. Muell.)
và một số loài Bạch đàn khác, họ Sim (Myrtaceae),
bằng cách cất kéo hơi nước, sau đó tinh chế bằng
phưctìg pháp cất lại.
Tính chất
Chất lỏng trong, không màu hay màu vàng nhạt, mùi
đặc biệt, vị cay sau mát. Dễ tan trong ethanol 70%.
Tỷ trọng
ở 20°C; Từ 0,900 đến 0,925 (Phụ lục 5.15).
Chỉ số khúc xạ
ở 20°C: Từ 1,454 đến 1,470 (Phụ lục 5.7).
Aldehyd
Cho 10 mỉ tinh dầu vào bình nón nút mài dung tích
100 ml. Thêm vào đó 5 ml toluen và 4 ml dung dịch
hydroxylamin hydroclorid trong ethanol 60% (TT).
Lắc mạnh và chuẩn độ bằng dung dịch kali hydroxyd
0,5 N trong ethanol 60% (TT) đến khi thu được dung
dịch ở lớp dưới có màu vàng. Tiếp tục lắc và chuẩn độ
để thu được dung dịch có màu vàng bền vững và
không được biến đổi sau khi lắc mạnh 2 phút, phẳn
ứng hoàn toàn sau khoẳng 15 phút.
Lượng dung dịch kali hydroxyd 0,5 N trong ethànol
60% dùng cho chuẩn độ không được quá 2 ml.
Định lưọng
Dùng bình Cassia có dung tích 100 ml, ỡ cổ có khắc
ngấn 4 ml và chia độ từng 0,1 ml. Cho vào bình 3,0 ml
tinh dầu và 75 ml dung dịch resorcin (TT). Lắc hỗn
hợp trong 15 phút. Để yên cho tách thành 2 lớp, cho
thêm dung dịch resorcin (TT) vào bình sao cho lốfp
tinh dầu nằm vào khoảng chia độ ở cổ bình. Sau 1 giờ,
đọc thể tích tinh dầu không kết hợp với resorcin. Nhiệt
độ của tinh dầu lấy để thử và nhiệt độ của phần tinh
dầu không kết hợp với resorcin (TT) lúc đọc kết quả
phải giống nhau.
Hàm lượng phần trăm cineol trong tinh dầu tính theo
công thức:
x% ^
b
a: Thể tích tinh dầu đọc được tính bằng ml
b: Số ml mẫu thử.
Hàm lượng cineol (C|ũHgO) trong tinh dầu Bạch đàn
phải có ít nhất 60% (tt/tt).
Bảo quản
Tránh ánh sáng, đựng đầy lọ, đậy nút kín, để nơi râm,
mát.
TINH DẦU HỔI
Oleum A nisi stellati
Lấy từ quả chín và khô của cây Hồi ụilicium verum
Hook.f,), họ Hồi Ợlliciaceae) bằng cách eất kéo hơi
nước.
Tính chất
Chất lỏng không màu hay màu vàng nhạt, mùi hơi đặc
biệt, vị ngọt. Kết tinh khi để lạnh.
Tan trong 1 đến 3 thể tích ethanol 90% (TT) (dung
dịch trong suốt hoặc hơi đục), trong ether, ether dầu
hoả.
Tỷ trọng
ở 20°C: Từ 0,978 đến 0,988 (Phụ lục 5.15).
Chỉ số khúc xạ
ở 20“C: Từ 1,552 đến 1,560 (Phụ lục 5.7).
Góc quay cực riêng
ở 20°C: Từ - 2° đến đến 1° (Phụ lục 5.13).
Định tính
A. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4)
Bản mỏng: Silicagel G dày 0,25 cm, sấy ở 120°c trong
1 giở. . dịch phải có màu xanh rêu thẫm.
Dung dịch thử: Dung dịch tinh dầu trong elöröform
,^
0 1
Dung ^ dịch đối chiếii: Dung dịch anethol trong
cloroform 0,1% hoặc dung dịch tinh dầu Hồi mới cất
0,1% trong cloroform.
Dung môỉ khai triển: Ẹther dầu hoả - ether (95: 5).
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bắn mỏng 20 ịủ
mỗi dung dịch trên. Tiến hành chạy sắc ký đến khi
dung môi đi được 10 cm. Để khô bản mỏng ở nhiệt độ
phòng, phun dung dịch mới pha vanilin 1% trong acid
sulfuric (TT), sấy bản mỏng ở 105^c trong 5 phút.
Trên sắc ký đồ của dung dịch thử sẽ xuất hiện một vết
lớn nhất màu đỏ, sau chuyển sang màu tím với Rf =
0,49 - 0,50 cùng màu sắc và giá trị Rf với dung dịch
anethol chuẩn trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.
Nếu dùng tinh dầu Hồi để chuẩn bị dung dịch đối
chiếu thì trên sắc ký đỏ của dung dịch thử phải có các
vết cùng màu và giá trị Rf với các vết trên sắc ký đồ
của dung dịch đối chiếu.
B. Điểm đông đặc: Tinh dầu phải có điểm đông đặc
không dưới +15°c (Phụ lục 5.18) tương ứng với hàm
lượng 85 đến 95% C 10H 12O.
Bảo quản
Đựng trong bình đóng đầy, nút kín. Để chỗ mát, tránh
ánh sáng.
Chúý
Nếu bị đục hoặc kết tinh, đun nóng trên cách thuỷ và
lắc trước khi dùng.
TINH DẦU HƯƠNG NHU TRẮNG
Oleum Ocimi gratissim i
Lấy từ cành mang lá, hoa, quả của cây Hương nhu
trắng {Ocimum gratissimum L.), họ Hoa môi
{Lamiưceae) bằng cách cất kéo hơi nước.
Tính chất
Chất lỏng trong, màu vàng nhạt. Mùi thơm đặc trưng,
vị cay, nóng, nếm có cảm giác tê lưỡi.
Dễ tan trong ethanol, ether hoặc acid acetic băng.
Thực tố không tan trong nước.
Tỷ trọng
ở 20“C: Từ 1,030 đến 1,050 (Phụ iục 5.15).
C hỉ số khúc xạ
ở 20°C: Từ 1,530 đến 1,540 (Phụ lục 5.7).
Góc quay cực riêng
ở 20°C: Từ 20,2° đ ê n -15,6“ (Phụ lục 5.13).
Định tính
A.Hoà tan 2 giọt tinh dầu trong 5 ml ethanol 90° (TT),
thêm 2 giọt dung dịch sắt (III) clorid 3% (TT), dung
B. Phtrớỉig pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4)
Bản mỏng; Silicagel G.
Dung môi khai triển: Benzen - ethylacetat (9:1)
Dung dịch thử: Dung dịch tinh dầu 0,1% trong cloroform.
Dung dịch đối chiếu: Dùng eugenol chuẩn hoặc tinh
dầu cất từ Hương nhu trắng làm dung dịch đối chiếu
với nồng độ tương đương dung dịch thừ.
Cách tiến hành: Chấm 20 ỊLil mỗi dung dịch trên lên
bản mỏng, triển khai sắc ký được khoảng 10 cm, lấy
bản mỏng ra, phun đung dịch sắt (III) clorid 3% (TT),
Trên sắc ký đồ, dung dịch thử xuất hiện vết màu nâu
sẫm với Rf = 0,81 - 0,82 tương ứng với vết eugenol,
hoặc dung dịch thử và dung dịch đối chiếu xuất hiện
các vết có cùng màu sắc và giá trị Rf.
Định lưọTig
Lấy một lượng chính xác 5,0 ml tinh dầu vào một bình
Cassia 100 ml. Thêm 75 ml dung dịch kali hydroxyd
5% (TT), iắc trong 5 phút. Đun nóng trên cách thuỷ
trong 10 phút, thỉnh thoảng lắc. Để nguội đến khi 2
lớp chất lỏng tách ra, thêm từ từ dung dịch kali
hydroxyd 5 % (TT) đến khi lớp tinh dầu không phản
ứng vào phần chia độ ở cổ bình. Quay tròn và vỗ nhẹ
bình để các giọt tinh dầu bám vào thành bình nổi lên.
Sau khi để yên 12- 24 giờ, đọc thể tích tinh dầu không
phản ứng (a) (ml),
Hàm lượng phần trăm eugenol toàn phần trong tinh
dầu được tính theo công thửc:
(5-a)xĩOO
Tinh dầu phải chứa ít nhất 60% (tt/tt) eugenol toàn
phsn C ịqỉỉp Ot .
Bảo quản
Đựng trong bình nút kín, đóng đầy. Để nơi khô, mát,
tránh ánh sáng.
TINH DẦU LONG NÃO
Oleum Cinnam om i cam phorae
Lấy từ gỗ và lá của cây Long não {Cinnamomum
camphora (L.) Presl.), họ Long não (Lauraceae) bằng
cách cất kéo hơi nước.
Tính chất
Chất lỏng không màu hay màu vàng nhạt, mùi thơm
đặc biệt của long não.
Tỷ trọng
ở 20°C: Từ 0,923 đến 0,930 (Phụ lục 5.15).
Chỉ sô khúc xạ
ở 20°C: Từ 1,461 đến 1,470 (Phụ lục 5.7).
Góc quay cực riêng
ở 20‘’G: T ừ + 17 đến + 22° (Phụ lục 5.13).
Kiếm tra các chất pha trộn trong tinh dầu
A. Ethanol: Lấy 1 ml tinh dầu cho vào ống nghiệm,
đậy bằng nút bông xốp, ở giữa bông có tinh thể
fuchsin (TT), rồi đun nóng tinh dầu, nếu có ethanol sẽ
làm bông chuyển sang màu đỏ.
B. Dầu béo: Nhỏ vài giọt tinh dầu lên giấy lọc, hơ
nóng giấy lọc, giấy phải không có vết dầu loang.
c. Dầu mỏ: Lấy 1 ml tinh dầu cho vào ống đong 10 ml
chia vạch, cho tiếp 9 ml ethanol 80% (TT). Dung dịch
phải trong suốt không vẩn đục.
Địnhlưọng
Trong một bình cầu 300 ml có nút mài, cân chính xác
khoảng 0,45 g tinh dầu và hoà tan trong 15 ml ethanol
không có aldehyd (TT). Thêm từ từ 80 ml dung dịch
2,4 dinitrophenylhydrazin (TT). Lắp ống sinh hàn
ngược, đun trên cách thủy 4 giờ. Để nguội, thêm 100
ml dung dịch acid sulfuric 2% (TT). Để yên 24 giờ ở
chỗ tối. Lọc lấy tủa trên một phễu thuỷ tinh xốp đã
cân trước . Tráng bình cầu 2 lần (mỗi lần với 10 ml
dịch lọc) để lấy hết tủa. Rửa tủa và bình 6 lần, mỗi lần
với 10 ml nước. Sấy phễu thuỷ tinh xốp chứa tủa trong
tủ sấy ở 80°c trong một giờ. Để nguội trong bình hút
ẩm, rồi cân tủa 2,4 - dinitrophenyl hydrazon thu được.
1 g tủa tương ứng với 0,458 g camphor CioHigO.
Hàm lượng phần trăm camphor trong tinh dầu được
tính bằng công thức:
(a x 45,8)
b
a: Khối lượng tủa thu được (g).
b: Khối lượng tinh dầu lấy để thử (g).
Tinh dầu phải chứa ít nhất 35% camphor.
Bảo quản
Đựng trong lọ thuỷ tinh nút kín. Để chỗ mát, tránh ánh
sáng.
TINH DẦU QUẾ
Oleum Cinnam om i
Lấy từ vỏ thân hoặc vỏ cành Q uế (Cinnamomum
cassia Presỉ.) hoặc một số loài Quế khác
(Cinnamomum spp.), họ long não {Lauraceae), bằng
cáoh cất kéo hơi nước.
Tính chất
.Chất lỏng trong, màu vàng đến nâu đỏ (chuyển màu
dần theo thời gian). Mùi thơm, vị cay nóng rất đặc
trưng. Dễ tan trong ethanol 70% và aeid acetic khan.
Tỷ trọng
ở 20“C: Từ 1,040 đến 1,072 (Phụ lục 5.15).
Chỉ số khúc xạ
ở 20“C: Từ 1,590 đến 1,610 (Phụ lục 5.7).
Góc quay cực riêng
ở 20“C: Từ -1 đến +1 (Phụ lục 5.13).
Định tính
A. Lấy 4 giọt tinh dầu trộn với 4 giọt acid nitric (TT)
ở nhiệt độ dưới 5°c, sẽ xuất hiện tinh thể trắng hoặc
vàng sáng.
B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bẳn mỏng: Silicagel G.
Dung môi khai triển: Benzen: ethylaeetat (9:1).
Dung dịch thử: Dung dịch tinh dầu 0,1% trong
cloroform.
Dung dịch đối chiếu: Dung dịch tinh dầu Q uế 0,1%
trong cloroform.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 |J,1
mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Triển khai
sắc ký đến 10 cm, lấy bản mỏng ra, để khô ngoài
không khí, phun là dung dịch 2,4 “ dinitrophenyl
hydrazin. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử có các vết
có cùng màu sắc (màu da cam) và giá trị Rf với các
vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.
Kim loại nặng
Lấy 10 ml tinh dầu, thêm 10 ml nước và 1 giọt acid
hydrocloric (TT), lắc. Sau đó bão hoà dung dịch với
khí hydrogen sulfid (TT), màu ở cả lớp nước và lớp
tinh dầu không thay đổi.
Định lưọng
Lấy chính xác 10,0 ml tinh dầu, cho vào bình Cassia
100 ml, thêm 50 ml dung dịch natri sulfit bão hoà
(TT) mới pha đã trung tính (thêm từng giọt dung
dịch natri bisulfit 30% (TT) vào dung dịch natri
sulfit cho đến khi trung tính, thuốc thử
phenolphtalein), trộn đểu. Thêm 2 giọt phenolphtalein
(CT) và đun nóng ngay trong cách thuỷ, lắc liên tục.
Thêm từng giọt dung dịch natri bisulfit 30% (TT)
để làm m ất màu dung dịch đang đun, thêm vài giọt
phenolphtalein nữa và tiếp tục đun trong 15 phút.
Khi dung dịch đun m ất màu hoàn toàn, lấy bình ra,
để nguội ở nhiệt độ phòng; hoặc thêm từng giọt
dung dịch natri bisulfit 30% (TT) để làm m ất màu
đỏ tạo thành khi đun nóng. Làm lại quá trình trên
cho đến khi không có màu đỏ trong dung dịch đun,
lấy bình ra để nguội và để yên cho tách lớp. Thêm
dung dịch natri sulfid trung tính bão hoà (TT) cho
đến khi lớp tinh dầu nổi lên phần chia vạch ở cổ
bình. Để yên 18 giờ cho đến khi phân lớp rõ. Đọc
thể tích của lớp tinh dầu đã tách ra (a). Hàm lượng
phần trăm của aldehyd cinnamic trong tinh dầu tính
theo công thức sau:
(lO -a ) x lO
Tinh dầu Quế phải chứa ít nhất 85,0 % (tt/tt) aldehyd
cinnamic.
Bảo quản
Đựng trong bình nút kín, đóng đầy. Để nơi khô, mát,
nhiệt độ không quá 25°c. Tránh ánh sáng.
TINH DẤU TRÀM
Oleum Cạịuputì
Lấy từ lá tươi của cây Tràm gió, còn gọi là cây Chè
đồng {Melaleuca cajuputi Powell), họ Sim
{Myrtciceae), bằng cách cất kéo hơi nước.
Tính chất
Chất lỏng trong, không màu hay màu lục nhạt đến
vàng nhạt. Mùi đặc biệt.
Tan trong 1 đến 2 thể tích ethanol 80%.
Tỷ trọng
ở 20°C: Từ 0,900 đến 0,925 (Phụ lục 5.15)
Chỉ số khúc xạ
ở 20°C: Từ 1,466 đểiì 1,472 (Phụ lục 5.7)
Góc quay cực riêng
ở 20°C: Từ - 3" đến -l" (Phụ lục 5.13)
Aldehyd
Cho 5 ml tinh dầu và 20 ml dung dịch hydroxylam in
hydroclorid 0,5% (TT) vào bình nón 100 ml. Đặt
bình vào nước đá và chuẩn độ bằng dung dịch kali
hydroxyd 0,5 N trong ethanol (TT) đến khi có màu
vàng. Sau đó thêm 5 ml dung dịch kali hydroxyd 0,5
N trong ethanol (TT), để lạnh 15 phút trong nước đá
và chuẩn độ bằng dung dịch acid hydrocloric 0,5 N
(TT) đến khi có màu vàng cam. Sự chênh lệch giữa
số ml dung dịch kali hydroxyd 0,5 N trong ethanol
và dung dịch acid hydrocloric 0,5 N không được
quá Iml.
Định lưọng
Tiến hành theo mục định lượiig của chuyên luận 'Tinh
dầu Bạch đăn".
Hàm lượng cineol CịoHgO trong tinh dầu Tràm phải
không ít hơn 60% (tt/tt).
Bảo quản
Đựng trong bình nút kín, để chỗ mát, tránh ánh sáng.
TỎI (Hành)
Bulbus A llii
Tỏi là lá dự trữ được phơi khô của cây Tỏi (Allium
sativum L.), họ Hành {Aìlìacẻae).
Mô tả
Các lá dự trữ (hành) quen gọi là củ gần hình cầu, rộng
3-5 cm, chứa khoảng 8-20 hành con. Bao xung quanh
củ gồm 2-5 lớp lá vẩy trắng mỏng, do các bẹ lá trước
tạo thành, gắn vào một đế hình tròn dẹt (thân hành).
Các hành con hình trứng, 3-4 mặt, đỉnh nhọh, đế cụt.
Mỗi hành con được phủ những lớp lá vẩy trắng và một
lớp biểu bì màu trắng hồng dễ tách khỏi phần rắn bên
trong. Các hành con xếp úp thìa nhiều lớp quanh một
sợi dài, đường kính 1“3 mm mọc từ giữa đế. Phần rắn
bên trong của các hành con chứa nhiều nước, mùi
thơm, vị híăng và bền.
Vi phẫu
Những lá vẩy ngoài cùng có biểu bì vòng ngoài gồm
những tế bào gần như hình chữ nhật thon dài với các
thành hình chuỗi hạt, những tế bào ở dưới thuôn dài,
thành dày. Mỗi tế bào có chứa một tinh thể calci
oxalat hình láng trụ, đường kính 20-50 |Lim. Biểu bì
trong gồm những tế bào thành hình hạt thuôn dài, các
tế bào ở phía dưới thon dài, thành dày với những gian
bào hình tam giác ở các góc, những tế bào lá vẩy hoá
gỗ. Những lá dự trữ dày có những biểu bì thành
mỏng, một lớp thịt gồm những tể bào mô mềm hình
oval và các mạch dẫn hình xoắn, hình vòng hơi hoá
gỗ.
Tro toàn phần
Không quá 5% (Phụ lục 7.6).
Tro không tan tròng acid hydrocloric
Không qua 2% (Phụ lục 7.5).
Chếbiến
Thu hoạch vào tháng 4-5, lúc lá khô héo, đào lấy củ,
rửa sạch, dùng tươi hoặc phơi khô.
Bảo quản
Để nơi khô, mát.
Tính vị, quy kinh
Tân, ôn. Vào các kinh tỳ, vị, phế.
Công năng, chủ trị
Hành khí, ấm tỳ vị, tiêu tích kết, giải độc, sát trùng.
Chủ trị: Ăn uống tích trệ, thượng vị đau lạnh, tiêu
chảy, ngược tật, ho gà, nhọt độc sưng, hói trán, côn
trùng cắn.
Cảch dùng, liều IưọTig
Ngày dùng 6 - 12 g, dạng thuốc sắc.
Ngoài ra còn dùng ăn sống, án nướiig, giã làm hoàn,
dùng ngoài (giã đắp) hoặc thái lát cứu.
Kiêng kỵ
Ăn lâu ngày tổn hại can và mắt.
Phế vỊ có nhiệt, can, thận có hoả, khí hư, huyết nhiệt
tránh dùng.
Cước khí (thấp tim), phong bệnh sau khi mắc phải thì
cấm dùng.
TÔ MỘC (GỖ)
Lignum Sappan
Go vang
Gỗ lõi chẻ nhỏ rồi phơi hay sấy khô của cây Vang
{Caesalpinia sappanh.),\\ọĐ ầ\x (Fahaceae).
Mô tả
Dược liệu có hình trụ dài hay nửa trụ tròn, tuỳ theo
cách chặt, dài 10-100 cm, đường kính 3-12 cm. M ặt
ngoài màu đỏ vàng đến đỏ nâu, có vết dao đẽo và vết
cành, thường có khe nứt dọc. Mặt cắt ngang hơi bóng,
vòng tuổi thấy rõ rệt (màu da cam), có thể thấy màu
nâu tối, có các lỗ nhỏ (mạch gỗ). Dễ tách thành từng
mảhh theo thớ gỗ, tuỷ có lỗ rõ. Chất cứng, nặng,
không mùi, vị hơi se.
Vi phẫu
Mặt cắt ngang có tia gồm 1-2 hàng tế bào rộng. Mạch
tròn, đường kính tới 160 (im, thường chứa chất màu
vàng nâu hay nâu đỏ. Sợi gỗ thường có hình nhiều
cạnh, thành rất dày. Tế bào mô mềm trong gỗ thành
dày hoá gỗ, một số chứa tinh thể calci oxalat hình lăng
trụ. Mô mềm tuỷ gồm các tế bào hình nhiều cạnh
không đều, thành hơi hoá gỗ, có lỗ.
Bột
Màu da cam, nhiều mảnh mạch chấm, kích thước
thay đổi. Mảnh mô mềm tuỷ tế bào có màng mỏng,
đôi khi thành hơi hoá gỗ, có lỗ thủng. Sợi dài khoảng
400 |j,m, rộng khoảng 12 ]um, màng dày, khoang hẹp,
đứng riêng lẻ hay chụm lại thành từng bó. Tia ruột
hợp thành góc với bó sợi, tạo thành các ô vuông,
mảnh mô mềm thành dày hoá gỗ, ít thấy tinh thể
calci oxalat.
Định tính
A. Lấy một miếng dược liệu, thêm dung dịch calci
hydroxyd (TT), xuất hiện màu đỏ thẫm.
B. Lấy 10 g bột dược liệu, thêm 50 ml nước, thỉnh
thoảng lắc đều, để yên 4 giờ, lọc. Dịch lọc có màu đỏ
da cam, qủan sát dưới ánh sáng tử ngoại (365 nm) có
ấnh lục vàng. Lấy 5 ml dịch lọc, thêm 2 giọt dung
dịch natri hydroxyd 10% (TT) xuất hiện màu đỏ
thắm, quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng
365 nm dung dịch có ánh màu xanh lơ. Khi acid hoá
dung dịch này với dung dịch acid hydrocloric 10%
(TT) sẽ có màu da cam, quan sát dưới ánh sáng tử
ngoại (365 nm) sẽ có ánh lục vàng.
c. Lấy 2 g bột dược liệu, thêm 5 ml nước, đun sôi, lắc,
lọc. Lấy dịch lọc làm các phản ứng sau:
Lấy Iml dịch lọc, thêm 1 giọt dung dịch natri
hydroxyđ 10% (TT) dung dịch màu đỏ cam chuyển
sang đỏ thẫm, thêm 2 giọt dung dịch acid hydrocloric
10% (TT), dung dịch chuyển sang màu vàng.
Lấy Iml dịch lọc, thêm 1 giọt thuốc thử M ayer trong
acid acetic 10% (TT), dung dịch chuyển từ đỏ cam
sang vàng nhạt, thêm 1 giọt dung dịch natri hydroxyd
10% (TT), dung dịch chuyển sang màu đỏ tím.
Độ ẩm
Không quá 11% (Phụ lục 5.16, 1 g, 105“c, 5 giờ).
Tro toàn phần
Không quầ 1% (Phụ lục 7.6).
Chê biến
Thu hoạch vào mùa thu, chặt những cây gỗ già, đẽo
bỏ phần gỗ giác trắng, lấy gỗ lõi đỏ bên trong, cưa
thành khúc và chẻ ra thành m ảnh nhổ, đem phơi
hoặc sấy khô.
Bào chế
Lấy gỗ vang cưa nhỏ ra thành đoạn dài 3 cm, chẻ nhỏ
thành phiến hay tán thành bột thô.
Bảo quản
Để nơi khô.
Tính vị, quy kinh
Cam, hàm, bình. Vào các kinh tâm, can, tỳ.
Công năng, chủ trị
Hành huyết, tiêu ứ, tiêu thũng, chỉ thống. Chủ trị:
Kinh nguyệt bế tắc, hành kinh đau bụng, sau khi đẻ có
ứ trở, ngực và bụng đau nhói, sưng đau do sang chấn.
Cách dùng, liều IưọTig
Ngày dùng 3 - 9 g, dạng thuốc sắc hay hoàn tán hoặc
cao lỏng.
K iêng kỵ
Phụ nữ có thai, huyết hư không ứ trệ.không nên dùng.
TRÀM (Cành lá)
R am ulus cum fo lio M elaleucae
Cành mang lá đã phơi hay sấy khô của cây Tràm gió
còn gọi là Chè đồng (Melaleuca cajuputi Powell), họ
Sim {Myrtaceae).
Mô tả
Cành màu trắng nhạt, có lông mềm, lá màu xanh lục
nhạt. Phiến lá hình mác nhọn, cứng, dễ gãy, dài 6 - 12
cm, rộng 2 - 3 cm với nhiẹu gân, gân chính chạy dọc
theo lá, gân phụ hợp thành mạng.
Vi phẫu
Lá: Thiết diện lá thường lồi ở những chỗ có gân lá.
Biểu bì có lóp cutin dày mang nhiểu lỗ khí ở cả hai
mặt lá và có thể gặp lông che chở ở các lá non. Mô
mềm giậu ở phiến lá có từ 1 - 2 lớp tế bào ò cả hai mặt
lá. Rải rác trong phần phiến lá còn có các thể cứng
hình đa giác. Dưới lớp biểu bì của phần gân giữa có
mô dày, nhưng thưòng không có ở lá non. Các bó libe
- gỗ nằm cách đều nhau, được bao bọc bởi một vòng
nội bì rõ và vòng sợi trụ bì. Libe - gỗ chồng kép.
Ngoài ra còn các túi tiết tinh dầu rải rác trong mô
mềm và các tinh thể calci oxalat hình kim thường tập
trung quanh các bó libe - gỗ.
Soi bột
Mảnh biểu bì tế bào đa giác chứa những lỗ khí hình
hạt đậu và có lông che chở đơn bào. Tinh thể calci
oxalat hình kim, hình khối. Sợi. Mảnh mạch điểm,
mạch vạch, mạch xoắn.
Định tính
Lấy 5 g bột dược liệu cho vào 1 bình nón có đung tích
200 ml. Thêm 80 ml nước và đun sôi trong 10 phút,
lọc, để nguội dịch lọc rồi lắc với 25 ml ethyl acẹtat.
Gạn lấy lớp ethyl acetat, bốc hơi trên cách thũỷ cho
đến cắn. Hoà tan cắn bằng 10 ml ethanol 96% và chia
ra làm 3 phần để làm các pliảĩi ứng sau:
A. Lấy 2 ml dịch chiết, thêm 0,5 ml acid hydrocloric
đậm đặc (TT) và một ít bột magnesi, sau vài giây sẽ
xuất hiện màu đỏ hồng.
B. Lấy 2 ml dịch chiết, thêm vài giọt dung dịch natri
hydroxyd 10% (TT), sẽ xuất hiện màu vàng cam và
một ít tủa.
c. Lấy 2 ml dịch chiết, thêm vài giọt dung dịch sắt
(III) clorid 5% (TT), sẽ xuất hiện màu xanh đen.
Độ ẩm
Không quá 13% (Phụ lục 9.6).
Tro toàn phần
Không quá 6,5% (Phụ lục 7.6).
Định lưọng
Tiến hành theo phương pháp định lượng tinh dầu trong
dược liệu (Phụ lục 9.2). Dùng 50 g dược liệu đã cắt
nhỏ (0,5 cm) và 300 ml nước, cất trong 3 giờ. Hàm
lưẹmg tinh dầu không ít hơn 1% tính theo dược liệu
khô kiệt.
Chế biến
Hái cành non mang lá, rửa sạch, phơi hoặc sấy nhẹ
cho đến khô.
Bảo quản
Để nơi khô, mát.
TRẠCH TẢ (Thân rễ)
Rhizom a Alism atìs
Thân rễ khô đã cạo sạch vỏ ngoài của cây Trạch tả
(Alisma Pỉantago - aquatica L. var. orientale
(Sammuels) Juzep.), họ Trạch tả {Aỉismataceae).
Mô tả
Thân rễ hình cầu, hình trứng hay hình con quay, dài 2
- 7 cm, đường kính 2-6 cm. Mặt ngoài màu trắng vàng
hay nâu vàng nhạt, có vằn rãnh nông, dạng vòng
không đều ở ngang củ, rải rác cổ vết rễ nhỏ hoặc vết
lồi dạng bướu, ở đầu thân rễ có vết của thân cây còn
lại, chất rắn chắc. Mặt bẻ gẫy màu trắng vàng có tinh
bột, nhiều lỗ nhỏ. Mùi thơm nhẹ, vị hơi đắng.
Bột
Màu vàng nâu nhạt. Có nhiều hạt tinh bột, hạt tinh bột
đơn hình trứng dài, hình cầu hoặc hình bầu dục, đường
kính 3 - 1 4 |im , rốn hình chữ Y, hình khe ngắn hoặc
hình chữ V. Hạt tinh bột kép gồm 2 hoặc 3 hạt đcín. Tế
bào mô mềm hình gần tròn có nhiều lỗ hình bầu dục
tụ tập thành các khoảng lỗ trống. Tế bào nội bì có
thành lổi lên, tương đối dày, hoá gỗ, có ống lỗ nhở,
thưa. Khoang chứa dầu phần lớn bị vỡ. Các khoang
còn nguyên vẹn có hình gần tròn, đường kính 54 - 110
|j,m. Đồỉ khi thấy trong tế bào tiết có giọt dầu.
Độ ẩm
K hông quá 12 % (Phụ lục 5.16, 1 g, 105°c, 4 giờ).
Tro toàn phần
Không quá 5 % (Phụ lue 7.6).
Chếbiến
Thu hoạch vào mùa đông, khi thân, lá bẳt'đầu khô
héo, lấy thân rễ, rửa sạch, bỏ rễ con và vỏ ngoài, phơi,
sấy khô.
Bào chế
Trạch tả: Loại bỏ tạp chất, phân loại to nhỏ, tẩm nước,
ủ mềm, thái lát dày, phơi hoặc sấy khô.
Diêm trạch tả (Chế muối): Lấy thân rễ Trạch tả đã thái
phiến khô, phun nước muối cho ẩm, ủ kỹ, sao nhỏ lửa
đến khi mặt ngoài có màu vàng, lấy ra phơi khô. Gứ
100 kg trạch tả dùng 2 kg muối.
Báo quản
Để nơi khô, tránh mốc, mọt.
T ính vị, quy kinh
Cam, hàn.Vào các kinh thận, bàng quang .
Công năng, chủ trị
Lợi tiểu tiện, thanh thấp nhiệt. Chu trị: Tiểu tiện
không thông lợi, phù thũng, đầy chướng, tiêu chảy,
tiểu tiện ít, đàm ẩm chóng mặt, nhiệt lâm đau rít,
chứng mỡ trong máu cao.
Cách dùng, liều lượng
Ngày đùng 6 - 9 g, dạng thuốc sắc hoặc hoàn tán.
Kiêng kỵ
Thận hoả hư, tiểu tiện không cầm, tỳ hư khồng nên
dùng.
TRẮC BÁCH DIỆP
Cacumen Platycladi
Đầu cành và lá đã phơi hay sấy khô của cây Trắc bá
{Platydadus orìentalis (L.), Franco), họ Hoàng đàn
{Cupressaceae).
Mô tả
Dược liệu thường chia nhiều nhánh, cành nhỏ, dẹt,
các lá hình vẩy nhỏ, mọc đối giao chéo chữ thập,
dính sát vào cành, lá màu lục thẫm hoặc màu lục hơi
vàng. Chất giòn, dễ gãy. M ùi thơm nhẹ. Vị đắng,
chát và hơi cay.
Soi bột
Màu lục hơi vàng. Soi kính hiển vi thấy: Tế bào biểu
bì trên hình chữ nhật, thành dày. Tế bào biểu bì dưới
hình gần vuông, nhiều lỗ khí, lõm, tế bào phụ trợ
tưong đối lớn, nhìn từ phíá bên có hình quả tạ. Tế bào
mô mềm chứa các giọt dầu nhỏ. Các sợi mảnh dẻ,
đưcmg kính khoảng 18 |j,m. Đôi khi có các quản bào
có lỗ viền.
Độ ẩm
Không quá 12% (Phụ lục 9.6).
Chế biến
Thu hái vào mùa hạ và thu. Lấy dược liệu về, chặt lấy
cành nhỏ và lá, phơi trong râm.
Bào chế
Trắc bách diệp: Loại bỏ tạp chất và cành cứng, đem
dùng.
Trắc bách thán: Lấy Trắc bách diệp đã nhặt sạch, cho
vào nồi, đun to lửa, sao cho có màu sém nâu bên ngoài
và màu sém vàng bên trong (sao tồn tính).
Bảo quản
Để nơi khô mát, đậy kín.
Tính vị, quy kinh
Khổ, sáp, hàn. Vào các kinh phế,can tỳ.
Công năng, chủ trị
Lương huyết, chỉ huyết, làm mọc tóc đen. Chủ trị: Thổ
ra máu, chảy máu caiĩi, khái huyết, đại, tiểu tiện ra
máu, băng huyết, dong huyết, huyết nhiệt rụng tóc,
râu, tóc bạc sớm (huyết chứng).
Cách dùng, liều lưọTig
Ngày uống 6 - 12 g; dùng ngoài với lượng thích hợp.
TRẦM HƯƠNG (Gỗ)
Lignum Aquilarìae resinatum
Gỗ có nhựa của cây Trầm hương (Trầm dó) (Aquilaria
agallocha Roxb.) hay (Aqiiiỉaria crassna Pierre ex
Lee.), hoặc của cây Bạch mộc hưong (Aquilaria
sinensis (Lour.) Gilg), họ Trầm (Thymelaeaceae).
Mô tả
Gỗ của cây Trầm dó: Dược liệu là những thanh hoặc
mảnh, hình dạng không Gố định, dài 10 - 20 cm, rộng
3 - 5 cm, có khi như thanh gỗ mục, rải rác có lỗ của
sâu đục. Mặt ngoài lồi lõm, màu xám đất. vết chẻ dọc
màu nâu xám, thớ gỗ rõ. Chất rắn chắc, nặng, thả vào
nước sẽ chìm hoặc nửa chìm nửa nổi. Đốt cháy có dầu
chảy sùi ra, mùi thotn.
Gỗ của cây Bạch mộc hưcíng: Dược ĩiệu hình khối
không đều, hình phiến hoặc hình mũ, có gỗ vụn, mặt
ngoài lồi lõm, không phẳng, có vết dao chặt đẽo, có
khi có lỗ hổng, có thể thấy nhựa màu nâu đen và bộ
phận gỗ màu vàng nhạt, ở giữa có vân. Bề mặt xung
quanh lỗ hổng và những chỗ lõm xuống thưèmg có
vụn gỗ mục nát. Chất tưcíng đối bền chắc, mặt bẻ gãy
như gai, phẩn lớn không chìm xuống nước. Thứ nặng
chắc chứa nhiều dầu, có thể chìm xuống nước, mùi
thơm sực nức, vị đắng.
Vi phẫu
Gỗ của cây Trầm dó; Mạch gỗ rất to, thưa, đứng riêng
lẻ hoặc dính liền 2 -3 mạch. Mô mềm gỗ tế bào nhỏi
xếp đều đặn, hoá gỗ nhiều. Tia ruột hẹp, gồm 1 -2 dãy
tế bào. Sợi khó phân biệt với gỗ hoá mô cứng.
Gỗ của cây Bạch mộc hương: Tia gỗ có 1 - 2 hàng tế
bào chứa đẩy nhựa màu nâu. Mạch hình đa giác tròn,
đường kính 42 - 128 ^m, một số chứa nhựa màu nâu.
Sợi gỗ hình đa giác, đường kính 20 - 45 )j.m, thành hơi
dày và hoá gỗ. Libe ở giữa khoảng gỗ, dạng bầu dục
dài, dẹt, hoặc dạng dây đai, thưcmg giao nhau với tia
gỗ, tế bào màng mỏng không hoá gỗ, bên trong chứa
nhựa màu nâu; rải rác có một ít sợi, một số tế bào mô
mềm chứa tinh thể calci oxalat hình lăng trụ.
Bột
Gỗ của cây Trầm dó: Màu nâu bẩn, mùi thơm. Soi
kính hiển vi thấy: Tế bào mô mềm gỗ màng không dày
lắm, có lỗ trao đổi. Mảnh sợi to nhổ không đều, riêng
lẻ hoặc từng đám. Mảnh mạch đổng tiển.
Định tính
Tiến hành vi thăng hoa cao trầm hưcmg chiết xuất
bằng ethanol sẽ có chất dạng dầu màu nâu vàng,
hương thơm ngát. Nhỏ vào 1 giọt acid hýdrocloric
(TT) với một ít vanilin và 1 -2 giọt ethanol (TT), sẽ
dần dần hiện ra màu đỏ anh đào, màu này sẽ thẫm lại
sau khi để yên.
Độ ẩm
Không quá 14 % (Phụ lục 9.6).
Tạp chất
Phần gỗ mục và các tạp chất khác: Không quá 4 %
(Phụ lục 9.4).
Chất chiết được trong dược liệu bằng ethanol
Tiến hành theo phưcíng pháp chiết nóng trong chuyên
luận xác định chất chiết được trong dược liệu (Phụ lục
9.3). Dược liệu phải chứa không được ít hcín 15% chất
chiết được bằng ethanol.
Chếbiến
Có thể thu hoạch Trầm hưoíig quanh năm, chặt lấy gỗ
có chứa nhựa cây, loại bỏ tạp chất và phần gốc không
chứa nhựa, phơi âm can đến khô.
Bào chế
Loại bỏ phần gỗ trắng khô, mục nát, chải rửa sạch, chẻ
thành mảnh nhỏ, khi dùng giã vụn hoặc nghiền thành
bột mịn, hoặc mài với nước, lấy bột phơi khô để dùng.
Cũng có thể lấy Trầm hương đồ nóng cho mềm, thái
lát mỏng cho yào thuốc sắc hoặc nghiền nhỏ để dùng.
Bảo quản
Để nơi khô, mát, trong bao bì kín, tránh nóng.
Tính vị, quy kinh
Tân, khổ, vi ôn. Vào các kinh tỳ, vị, thận.
Công năng, chủ trị
Hành khí, chỉ thống, ôn trung ngừng nôn, thu nạp khi,
bình xuyễn. Chủ trị: Ngực bụng trướng tức đau, vị hàn,
nấc, thận hư, khí nghịch phát suyễn.
Cách dùng, liều lượiig
Ngày dùng 1,5 - 4,5 g, dạng thuốc sắc hoặc hoàn tán.
Dùng thuốc sắc nên cho vào sau. Thường phối hợp với
các vị thuốc khác.
Kiêng kỵ
Âm hư, hoả vượng không nên dùng.
TRI M Â U (Thân rễ)
Rhizom a Anem arrhenae
Thân rễ khô của cây Tri mẫu (Anemarrhena
asphodeỉoides Bge.), họ Loa kèn trắng (LUiaceae s.l.)-
Mõ tả
Hình khúc dẹt hoặc trụ, hơi cong queo, có khi phân
nhánh, dài 3 - 1 5 cm, đường kính 0,8 - 1,5 cm. Một
đầu còn sót lại gốc thân và vết cuống lá màu vàng
nhạt. Mặt ngoài có màu vàng nâu đến nâu. Mặt trên
của thân rễ, mặt ngoài có một rãnh lớn và có nhiều đốt
vòng xếp sít nhau, trên đốt có nhiều gốc lá còn sót lại
màu nâu vàng mọc ra 2 bên, mặt dưới có nếp nhăn và
nhiều vết rễ nhỏ hình chấm tròn lồi lõm, đôi khi còn
có lông nhung. Chất cứng, dễ bẻ gẫy. Mặt gẫy màu
vàng nhạt. Mùi nhẹ. Vị hơi ngọt, đắng, nhai có chất
nhớt.
Định tính
A. Trộn 2 g bột dược liệu với 10 ml ethanol (TT), lắc,
để lắng 20 phút. Lấy 1 ml dịch trong ở bên trên; cô
bốc hơi đến cắn. Nhỏ 1 giọt acid sulfuric (TT) vào
cắn, lúc đầii hiện ra màu vàng, sau biến thành màu đỏ,
màu tím, rồi màu nâu.
B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel G đã hoạt hoá ở 110°c trong 1
giờ.
Dung môi khai triển: B enzen- aceton (9: 1).
Dung dịch thử: Lấy 2 g bột dược liệu, thêm 20 ml
ethanol (TT), đun hồi lưu 40 phút, để nguội cho lắng
xuống. Lấy 10 ml dung dịch ở trên, thêm Iml acid
hydrocloric (TT), lại đun hồi lưu tiếp 1 giờ. Cô đặc lại
còn khoảng 5 ml, thêm 10 ml nước, chiết bằng 20 ml
benzen (TT), lấy lớp địch chiết benzen bốc hơi đến
khô. Hoà tan cắn trong 2 ml benzen.
Düng dịch đối chiếu: Hoà tan sarsasapogenin trong
benzen để dược dung dịch chứa 5 mg/ml làm dung
dịch đối chiếu. Nếu không có sarsasapogenin, lấy 2 g
bột Tri mẫu rồi chiết như dung dịch thử.
Cách tiến hành; Chấm riêng biệt lên bản mỏng 7 |J,1
mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Triển khai
xong, lãy Bản mỏng ra phơi khô ngoài không khí.
Phun hỗn hợp của dung dịch vaniĩin 8% trong ethanol
khan (TT) và dung dịch acid sulfuric 7/10 (0,5: 5). Sấy
bản mỏng 5 phút ở 100°c. Trên sắc ký đổ của dung
dịch thử phải có các vết cùng màu sắc và giá trị Rf với
các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.
Độ ẩm
Không quá 12 % (Phụ lục 5.16, 1 g, 105°c, 5 giờ).
Tạp chất
Không quá 1 % (Phụ lục 9.4).
Tro toàn phần
Không quá 8,5% (Phụ lục 7.6).
Chếbiến
Thu hoạch vào mùa xuân, thu. Đào lấy thân rễ, rửa
sạch, cắt bỏ rễ con, phơi khô.
Bào chế
Tri mẫu: Loại bỏ tạp chất, rửa sạch, ủ mềm, thái lát
dày, phơi khô, bỏ lông và chất vụn.
Diêm tri mẫu (chế muối): Lấy Tri mẫu, rang nhỏ lửa
đến khô, lấy ra tẩm nước muối, lại sao khô, lấy ra để
nguội. Cứ 100 kg Tri mẫu phiến dùng 2,8 kg muối.
Bảo quản
Để nơi khô, tránh ẩm, sâu mọt.
Tính vị, quy kinh
Khổ, cam, hàn. Vào các kinh phế, vị, thận .
Công năng, chủ trị
Thanh nhiệt, tả hoả, sinh tân chỉ khát, nhuận táo. Chủ
trị: Ngoại cảm nhiệt bệnh sốt cao, khát nước, phế nhiệt
ho, cốt chưng, trào nhiệt, nội nhiệt tiêu khát, ruột ráọ
táo bón.
Cách dùng, liều ỉượng
Ngày dùng 6 - 12 g, dạng thuốc sắc hoặc hoàn tán.
Thưòfng phối hợp với các vị thuốc khác.
Kiêng kỵ
Người hư hàn không nên dùng.
TRIẾT BỐI MẪU
Bulbus Prìtìllarìae thunbergii
Lá dự trữ đã phơi hay sấy khô của cây Triết bối mẫu
(Fritillaria thunhergii Miq.), họ Loa kèn trắng
{Liliaceae). Có 3 loại dược liệu Triết bối mẫu: Đại bối,
Chu bối, Triết bối phiến.
Mô tả
Đại bối: Lá dự trữ bên ngoài của hành đặc hình bán
nguyệt, cao 1 - 2 cm, đường kính 2 - 3,5 cm. Mặt
ngoài màu trắng đến vàng nhạt, phủ bột trắng, mặt
trong màu trắng đến nâụ nhạt. Chất cứng, giòn, đễ
gẫy, mặt gẫy có màu trắng đến trắng ngà, nhiều tinh
bột. Mùi iihẹ, vị hơi đắng.
Chu bối; Thân hành hình cầu dẹt, cao 1 - 1 , 5 cm,
đưèỉng kính 1 - 2,5 cm. Bên ngoài hơi trắng, hai vẩy
ngoài dày, hình thận, dính vào nhau có.chứa 2 - 3 vẩy
nhỏ và có vết rõ của thân khô còn lại.
Triết bối phiến: Những lát thái từ lá dự trữ ngoài vào
trong của Triết bối mẫu có hình bầu dục hoặc hơi tròn,
đường kính 1 - 2 cm, mặt cạnh có màu vàng nhạt, mặt
bẻ có màu trắng hồng, nhiều tinh bột.
Soi bột
Màu trắng ngà. Soi kính hiển vi thấy: Nhiều hạt tinh
bột đơn, hình trái xoan hoặc bầu dục, đường kính 6 -
56 p,m, rốn dạng điểm hoặc hình khe ngắn, hình chữ V
hoặc chữ ư ở đầu nhỏ hơn, đa số có vân rõ, đôi khi
thấy có hạt kép đôi. Tế bào biểu bì hình nhiều cạnh
hoặc hình chữ nhật, vách hơi lồi, đôi khi trông rõ lỗ
khí với 4 - 5 tế bào kèm. Tinh thể calci oxalat nhỏ, đa
số dạng hạt, một số ít hình thoi, hình vuông hoặc hình
que. Nhiều mạch xoắn, đường kính tới 18 Ịim.
Định tính
A^ Nhỏ 2 - 3 giọt dung dịch iod (TT) lên mặt cắt
ngang dược liệu sẽ có màu tía lam, viền trắng ở cạnh.
B. Lấy 1 g bột dược liệu thô, thêm vào 20 ml ethanol
70% (TT), đun hồi lưu trong cách thuỷ 30 phút, lọc,
bốc hơi dịch lọc đến cắn. Hoà tan cắn trong 5 ml dung
dịch acid hydrocloric 1% (TT), lọc, cho dịch'lọc vào 2
ống nghiệm. Nhỏ vào ống nghiệm thứ nhất 3 giọt
thuốc thử Dragendorff (TT) sẽ có tủa màu da cam.
Nhỏ vào ống , nghiệm thứ hai 1-3 giọt acid
silicotungstic (TT), sẽ có tủa bông trắng,
c . Quan sát bột dược liệu dưới ánh sáng tử ngoại ở
bước sóng 365 nm, có huỳnh quang màu lục nhạt.
D. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel có chứa natri carboxymethyl
celulose.
Dụng môi khai triển: ethylacetat - methanol - amoniac
đậm đặc (17: 2:1).
Dung dịch thử: Lấy 5 g bột dược liệu, cho thêm 2 ml
dung dịch amoniac đậm đặc (TT) và 20 ml benzen
(TT). Ngâm qua đêm, lọc, bốc hơi 8 ml dịch lọc đến
khô. Hoà tan cắn trong Iml cloroform (TT).
Dung dịch đối chiếu: Lấy 5 g bột Triết bối mẫu, tiến
hành chiết như đối với dung dịch thử.
Cách tiến hành; Chấm riêng biệt lên bản mỏng 20 |0,1
mỗi dung dịch chuẩn và dung dịch đối chiếu. Sau khi
triển khai xong, lấy bản mỏng ra để khô ở nhiệt độ
phòng rồi phun thuốc thử D ragendorff (TT). sắc ký
đổ của dung dịch thử phải cho các vết có cùng màu
sắc và giá trị Rf với các vết trên sắc ký đồ của dung
dịch đối chiếu.
Độ ẩm
Không quá 12 % (Phụ lục 5.16, 1 g, 105°c, 5 giờ).
Tạp chất
Không quá 0,5% (Phụ lục 9.4).
Tỷ lệ vụn nát
Qua rây có kích thước mắt ray 3,150 mm: Không quá
5% (Phụ lục 9.5).
Chế biến
Thu hoạch vào đầu mùa hạ, khi cây héo, đào lấy dược
liệu, rửa sạch, loại bỏ tạp chất, phân loại theo kích
thước. Loại to đem loại bỏ mầm chồi giữa gọi là Đại
bối. Loại nhỏ không loại chồi giữa gọi là Chu bối. Cả
hai loại này, đều được trà sát để loại bỏ vỏ ngoài, rồi
trộn với bột vỏ sò đã nung khô, để hút dịch nước củ
chảy ra sau đó đem phơi hoặc sấy khô.
Lấy triết bối mẫu (không kể to hay nhỏ), đem loại bỏ
chồi giữa, thái lát dày khi còn tươi, rửa sạch, phơi khô,
gọi là Triết bối phiến.
Bào chế
Lấy Triết bối mẫu, loại bỏ tạp chất, rửa sạch, ủ mềm,
thái phiến, phơi khô hoặc đập thành vụn nhỏ.
Bảo quản
Để nơi khô, tránh mốc, mọt.
Tính vị, quy kinh
Khổ, hàn. Vào các kinh phế, tâm.
Công năng, chủ trị
Thanh nhiệt hoá đàm, thông uất khí, tán kết tụ. Chủ
trị: Phong nhiệt, đàm nhiệt, ho phế ung, tràng nhạc,
nhũ ung (viêm vú), nhọt độc.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 4,5 - 9 g, dạng thuốc bột, hoà bột vào nước
sắc của thuốc thang để uống hoặc dùng dưới dạng
thuốc hoàn.
Kiêng kỵ
Không nên dùng chung với dược liệu loại Ô đầu.
T R Ư L IN H
Polyporus
Hạch nấm phơi hay sấy khô của nấm Trư Linh
(Polyporus umhellatus (Pers.) Fries) họ Nấm lỗ
{Polyporaceae).
Mô tả
Dược liệu hình dải, gần hình cầu, hoặc khối dẹt, có khi
phân nhánh, dài 5 - 25 cm, đường kính 2 - 6 cm. Mặt
ngoài màu đen, xám đen hoặc nâu đen, nhăn nheo
hoặc có mấu, bướu nhô lên. Thể nhẹ, chất cứng, mặt
gãy màu trắng hoặc vàng nhạt, hơi có dạng hạt. Mùi
nhẹ, vị nhạt.
Vi phẫu
Mặt cắt: Có các sợi nấm dày đặc, xen lẫn nhau. Lớp
ngoài dày 27 - 54 |a,m, có các sợi nấm màu nâu, khó
tách ra, các sợi nấm lớp trong không màu, ngoằn
ngoèo, đường kính 2 - 10 um; đôi khi có vách ngăn rõ,
có các nhánh hoặc hạch phồng lén. Có nhiều tinh thể
calci oxalat hình lăng trụ trong các sợi nấm, đa số có
hình khối 8 mặt, hình nón kép tám mặt hoặc hình khối
đa diện không đều, đường kính 3 - 6 0 ỊIIĨI, có khi tới
68 |im, đôi khi có những tinh thể hợp nhất lại.
Định tính
A. Lấy 1 g bột dược liệu, thêm 10 ml dung dịch acid
hydrocloric loãng (TT), đun sôi trong cách thuỷ
khoảng 15 phút, khuấy đều, sẽ sinh ra chất nhớt.
B. Lấy một ít bột dược liệu, thêm một lượng vừa đủ
dung dịch natri hydroxyd 20% (TT) khuấy đều sẽ có
một thể vẩn, huyền phù.
Độ ẩm
Không quá 13% (Phụ lục 5.16, 1 g, 85“C, 4 giờ)
Tro toàn phần
Không quá 12% (Phụ lục 7.6).
Chế biến
Thu hoạch vào mùa xuân thu. Lấy dược liệu về, loại
bỏ đất cát, phơi khô.
Bào chê
Dược liệu đã loại tạp chất, ngâm tẩm với nước, rửa
sạch, ủ mềm, thái lát dày, phơi khô.
Bảo quản
Để nơi khô, thoáng mát. -
Tính vị, quy kinh
Cam, đạm, bình. Vào các kinh thận, bàng quang.
Công năng, chủ trị
Lợi thuỷ, thấm thấp. Chủ trị; Tiểu tiện không thông
lợi, phù thũng, tiêu chảy, đái rắt, tiểu đục, đới hạ.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 6 - 12 g.
Kiêng kỵ
Bệnh nhân đau thận, phụ nữ có thai dùng phải cẩn
thận.
Tỳ vỊ hư nhược mà không có thấp nhiệt thì kiêng
dùng.
TỤC ĐOẠN (Rễ)
Radix D ipsaci
Rễ k ế
Rễ đã phơi hay sấy khô của cây Tục đoạn (Dipsacus
ịaponicus Miq.), và các loài Dipsacus k h ic , họ Tục
âom {D ipsacaceae).
Mô tả
Rễ hình trụ, hơi cong queo, đầu trên to, đầu dưới
thuôn nhỏ dần, dài 8-20 cm, rộng 0,4-1 cm. Mặt ngoài
màu nâu nhạt đến nâu xám, có nhiều nếp nhăn và rãnh
dọc, có nhiều lỗ bì nằm ngang và những đoạn rễ con
còn sốt lại. Dễ bẻ gãy, mặt bẻ lởm chỏrm. Mặt cắt
ngang có lớp bần mỏng, tầng sinh libe-gỗ màu nâu, bó
libe-gỗ màu nâu nhạt, sắp xếp thành tia toả ra.
Vi phẫu
Lớp bần cấu tạo bởi nhiều hàng tế bào, có màng hoá
bần. Mô mềm vổ gồm những tế bào nhỏ, có màng
mỏng nhăn nheo, rải rác có nhiều tinh thể calci oxálat
hình cầu gai. Libe cấp hai cấu tạo bởi những tế bào
nhỏ, xếp đều đặn thành một vòng tròn. Tầng sinh libe-
gỗ. Gỗ cấp 2 cấu tạo bởi những mạch gỗ to, có màng
dày, xếp nối tiếp thành từng dãy rời nhau trong mô
mềm gỗ. Mô mềm gỗ gồm những tế bào không hoá
gỗ. Mô mềm tuỷ gồm những tế bào có màng dày hoá
mô cứng.
Soi bột
Màu nâu nhạt, mùi thơm, vị đắng sau chát. Soi kính
hiển vi thấy: Nhiều tinh thể calci oxalat hình cầu gai,
màu xám nhạt, đường kính 38 -50 |im, rải rác ở ngoài
hay ở trong tế bào mô mểm hình chữ nhật, có màng
mỏng. Mảnh bần màu vàng nâu. Nhiều mảnh mạch
mạng, mạch chấm, đường kính 3-40 )j,m. Mạch ngăn.
Định tính
A. Dưói ánh sáng tử ngoại, bột Tục đoạn có màu nâu
đen.
B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel G.
Dung môi khai triển: Benzen.
Dung dịch thử: 0,5 g dược liệu đã thái nhỏ, thêm 20
ml hỗp hợp ethanol - dorofonn (1: 2), đun sôi trên
cách thuỷ khoảng 2 phút, để nguội, lọc. Bốc hơi dịch
lọc đến còn lại 2 ml.
Cách tiến hành: Chấm lên bản mỏng khoảng 20 )j,m
dung dịch trên. Sau khi triển khai xong, để khô bản
mỏng ở nhiệt độ phòng, phun dung dịch vanilin 1%
trong hỗn hợp đồng thể tích acid sulfuric và ethanol,
sấy bản mỏng khoảng 20 phút ở 120°c. Trên sắc ký đồ
xuất hiện các vết sau:
2 vết màu đen: Rf| = 0,66; R f 2 = 0,15.
1 vết màu tím sẫm: Rf = 0,1
1 vết màu hổng: Rf = 0,04.
Độ ẩm
Không quá 13% (Phụ lục 9.6). Dùng 10 g dược liệu
cắt nhỏ.
Tạp chất
Dược liệu còn sót gốc thân: Không quá 5% (Phụ lục
9.4).
Ché biến
Thu hoạch vào mùa thu, đào* lấy rễ già, rửa sạch, bỏ
gốc thân và các rễ tua, phơi hoặc sấy nhẹ đến khô-(5Ơ
- 6 0 ”C).
Đối với Xuyên tục đoạn (D. asperoides c . Y. Cheng et
T.M. Ai), thu hoạch yào mùa thu, đào lấy rỗ, bỏ gốc
thân và rể tua, rửa sạch, dùng lửa nhỏ sấy đến khi khô
một nửa, xếp đống cho ra mổ hôi đến khi bên trong
biến thành màu lục, lại sấy đến khô.
Bào chế
Rửa sạch, ủ mềm, thái lát mỏng, phơi hoặc sấy khô.
Bảo quản
Để nơi khô mát, tránh mốc mọt.
Tính vị, quy kinh
Khổ, tân, vi ôn. Vào các kinh can, thận.
Công năng, chủ trị
Bổ gan thận, mạnh gân xương, nối chiết thương (làm
liền vết gẫy, dập xương) chỉ huyết. Chủ trị: Thắt lưng,
đầu gối mỏi yếu, phong thấp tê đau, băng huyết, dong
huyết, kinh nguyệt nhiều, có thai ra máu, sưng đau do
sang chấn.
Cách dùng, liều lưọiig
Ngày dùng 4-12 g, dạng thuốc sắc.
TỬ, UYỂN (Rễ)
R a d ix A s ie n s
Rề và thân rễ đã phơi hay sấy khô của cây Tử uyển
(Aster tataricusL.f.), họ Cúc {Asteraceae).
Mô tả
Dược liệu là thân rễ và rễ; thân rễ là những khối lófn,
nhỏ không đều, đỉnh có vết tích của thân và lá. Chất
hơi cứng. Các thân rễ mang nhiều rễ chùm nhỏ, dài 3 -
15 cm, đường kính 0,1 - 0,3 cm, thưòtìg tết lại thành
bím. Mặt ngoài màu đỏ hơi tía hoặc màu đỏ hơi xám,
có vân nhăn dọc. Chất rễ tương đối dai, mềm. Mùi
thơm nhẹ, vị ngọt, hơi đắng.
VI phẫu
Mặt Gắt ngang của rễ: Tế bào biểu bì thường bị khô và
đôi khi tróẹ ra, có chứa sắc tố đỏ hơi tía. Tế bào hạ bì
xếp thành một hàng,, kéo dài theo hướng tiếp tuyến,
một số có chứa sắc tố đỏ hơi tía, thành tế bào bên và
bên trong hơi dày lên. y ỏ rộng, có những khoảng gian
bào; trong vỏ có 4 - 6 ống tiết. Nội bì thấy rõ. Trung
trụ nhỏ, gỗ hình đa giác, xếp xen kẽ các bó libe. ơ
trung tâm thường là ruột.
Thân rễ: Biểu bì mang lông tiết, rải rác trong vỏ có tế
bào đá rải rác và tế bào mô cứng.
Các tế bàọ mô mềm của rễ và thân rễ có chứa inulin,
đôi khi có chứa cụm calci oxalat.
Định tính
A^ Lấy 2 g bột dược liệu, thêm 20 ml nựớc, đun trong
cách thuỷ ở 60°G trong 10 phút, lọc nóng, để nguội.
Lấy 2 ml dịch lọc vào ống nghiệm có nút mài, lắc
mạnh trong một phút, sẽ xuất hiện bọt bền trong 10
phút.
B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel G, đã hoạt hoá ở 110°c trong 1
giờ.
Dung môi khai triển: Benzen
Dung dịch thử; Lấy 2 g bột dược liệu, thêm 20 ml
ether dầu hoả (60 - 90°) (TT), đun hồi lưu 30 phút, lọc,
bốc hơi dịch lọc còn 2 ml, dùng làm dung dịch thử.
Dung dịch chuẩn: Lấy 2 g rễ Tư uyển, tiến hành chiết
như dung dịch thử.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bẳn mỏng 2
các dung dịch trên. Sau khi khai triển sắc ký, lấy bẳn
mỏng ra phơi khô ngoài không khí, phun thuốc thử 2,4
- dinitrophenylhydrazin (TT), trên sẳc ký đồ, các vết
của dung dịch thử phải tưcmg ứng về màu sắc và giá trị
Rf với các vết của dung dịch đối chiếu. Sấy bản mỏng
ở 105°c trong 10 phút, trên sắc ký đồ của dung dịch
thử phải có các vết cùng giá trị Rf và màu sắc với c á c .
vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.
Độ ẩm
Không quá 12% (Phụ lục 5.16, 1 g, 105°c, 5 giờ)
Tro toàn phần
Không được quá 15% (Phụ lục 7.6).
Tro không tan trong add
Không quá 8,0% (Phụ lục 7.5).
Chế biến
Thu hoạch vào mùa xuân, thu. Đào lấy rễ và thân rễ,
loại bỏ thân rễ có mắt mấu, rửa sạch, tết, bó lại, phơi
nắng đến khô.
Bào chế
Tử uyển: Loại bỏ tạp chất, rửa sạch, ủ qua, thái phiến
dày, phơi khô.
Mật Tử uyển: Lấy Tử uyểoi cho thêm Mật ong, trộn
đều, ủ qua; cho vào nồi sao nhỏ lửa cho đến khi không
dính tay, lấy ra để nơi mát. Cứ 10 kg Tử uyển dùng 2,5
kg Mật ong.
Bảo quản
Để nơi khô, mát, tránh ẩm, mốc.
T ính vị, quy kinh
Tân, khổ, ôn. Vào kinh phế.
Công năng, chủ trị
Nhuận phế, hạ khí, tiêu đàm, ngừng ho. Chủ trị: Đòm
nhiều, ho suyễn, ho lao, ho ra mặu.
Cách dùng, liều lượng
Ngày uống 4,5 - 9 g, dạng th.uốc sắc và viên.
TỲ BÀ (Lá)
Folium E ỉiobotryae japon icae
Lá phơi hoậc sấy khô của cây Tỳ bà (cây Nhót tây hay
Nhót Nhật bản) {Eriohotrya japónica (Thunb.)
Lindl.), họ Hoa hồng (Rosaceae).
Mô tả
Lá hình thuôn hay hình trứng dài, dài 12 - 30 cm,
rộng 4 - 9 cm, chóp lá nhọn, gốc lá hình nêm, mép
lá có răng cưa thưa hoặc nguyên về phía gốc lá. Mặt
trên lá màụ lục xám, màu vàng nâu hoặc màu đỏ
nâu, tương đối nhẵn. M ặt dưới lá màu nhạt hơn, có
nhiều lông nhung màu vàng, mọc dày. Gân lá hình
lông chim, gân giữa lồi lên ở m ặt dưới, gân bên có
15 - 20 đôi. Cuống lá rất ngắn, phủ lông mao màu
vàng nâu. Lá dày, chất cứng, giòn, dễ bẻ gẫy; không
mùi, vị hơi đắng.
Vi phẫu
Tế bào biểu bì trên hình chữ nhật, bên ngoài là lófp
cutin dày. Tế bào biểu bì dưới mang nhiều lông che
chở đơn bào, thường bị cong, phần nhiều có hình chữ
V gần gân giữa lá, lỗ khí nhìn thấy rõ. Mô giậu có 3 -
4 hàng tế bào, mô khuyết thưa, chứa tinh thể calci
oxalat hình lăng trụ, đôi khi cụm lại thành từng đám.
Bó mạch của gân giữa gần như 1 vòng tròn. Sợi xếp
thành vòng tròn không liên tục, vách hoá gỗ, bao
quanh là các tế bào mô mềm có chứa các tinh thể
calci oxalat hình lãng trụ hợp thành sợi tinh thể. Các
tế bào chứa chất nhày và các tinh thể calci oxalat
hình lăng trụ rải rác trong mô mềm.
Độ ẩm
Không quắ 13 % (Phụ lục 5.16, I g, 85°c, 4 giờ).
Tạp chất
Không quá 1 % (Phụ lục 9.4).
Tro toàn phần
Không quá 7% (Phụ lục 7.6).
Tỷ lệ vụn nát
Qua rây có kích thước mắt rây 3,150 mm: Không quá
5 % (Phụ lục 9.5).
Chất chiết được trong dược liệu
Tiến hành theo phương pháp chiết nóng ghi trong
chuyên luận xác định các chất chiết được trong dược
liệu (Phụ lục 9.3). Dược liệu phải chứa không ít hoo
10,0 % chất chiết được trong nước.
Chếbiến
Có thể thu hái lá quanh năm, phơi gần khô (khô 7/10
hoặc 8/10) rồi bó thành bó nhỏ, lại phơi khô.
Bào chế
Tỳ bà diệp; Trừ bỏ lông nhung, phun nước cho mềm,
thái sợi, phơi khô.
Mật tỳ bà diệp (chế mật): Lấy dược liệu thái sợi, tẩm
mật luyện ướt đều, để ráo, sao đến khi sờ không dính
tay. Cứ 100 kg dược liệu khỗ dùng 20 kg mật luyện.
Bảo quản
Để nơi khô.
Tính vị, quy kinh
Khổ, vi hàn. Vào các kinh phế, vị.
Công năng, chủ trị
Thanh phế, chỉ ho, giáng nghịch, trừ nôn. Chủ trị:
Dùng điều trị ho do phế nhiệt, khí nghịch phát suyễn,
vị nhiệt gây nôn, nóng bứt rứt, miệng khát.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 6 - 9 g, dạng thuốc sắc.
Kiêng kỵ
Ho do hàn không nên dùng.
UY LINH TIÊN (Rễ)
R adix Clematìdis
Rễ và thân rễ đã phơi khô của cây Uy linh tiên
{Clematis chinensis Osbeck), cây Miên đoàn thiết
tuyến liên {Clematis hexapetala PalL), hoặc Đông bắc
thiết tuyến liên {Clematis manshurica Rupr.), họ
Hoàng liên {Ranunculaceae).
Mô tả
Uy linh tiên: Thân rễ hình trụ, dài 1,5 - 1 0 Gm, đường
kính 0,3 - 1,5 cm, mặt ngoài màu vàng hơi nhạt, gốc
thân còn sót lại ở đỉnh, phần dưới thân rễ mang nhiều
rễ nhỏ. Chất tương đối bền dai, mặt bẻ có sơ sợi..
Rễ hình trụ thon hơi cong, dài 7 -1 5 cm, đưòng kính 1
- 3 mm, mặt ngoài màu nâu đen, có vân dọc nhỏ, đôi
khi vỏ ngoài thoái hoá rơi rụng, để lộ ra gỗ màu vàng
nhạt. Chất cứng và giòn, dễ gẫy, vết gẫy có phần vỏ
tương đối rộng, gỗ màu hơi vàng, hơi vuông, thưòíng
có khe nứt giữa phần vỏ và phần gỗ. Mùi nhẹ, vị nhạt.
Miên đoàn thiết tuyến liên; Thân rễ ngắn, hình trụ, dài
1 - 4 cm, đường kính 0,5 - 2,5 cm. Rễ dài 4 - 20 cm,
đưcíng kính 0,1 - 0,2 cm, mặt ngoài màu nâu đến nâu
đen, phần gỗ ở mặt gẫy hình hơi tròn. VỊ mặn.
Đông bắc thiết tuyến liên: Thân rễ hình trụ, dài 1 - 11
cm, đưèfng kính 0,5 - 2,5 cm. Rễ tương đối dày đặc,
dài 5 - 2 3 cm, đường kính 0,1 - 0,4 cm, mặt ngoài màu
nâu đen, phần gỗ ở mặt gẫy hình hơi tròn. Vị cay.
VI phẫu (rễ)
Uy linh tiên: Màng ngoài tế bàọ biểu bì dày lên, màu
nâu đen. v ỏ rộng, có tế bào mô mềm, ngoại bì kéo dài
ra theo đường tiếp tuyến; nội bì thấy rõ. Phía ngoài
libe thường có các bó sợi và các tế bào đá, đường kính
sợi 18 - 43 ]ufn. Tầng phát sinh thấy rõ, phần gỗ hoàn
toàn hoá gỗ. Tế bào mô mềrn chứa các hạt tinh bột.
Miên đoàn thiết tuyến liên; Tế bào ngoại bì đa số kéo
dài theo hướng xuyên tâm và 1 - 2 hàng tế bào nằm kề
bên có màng hơi dày, phần phía ngoài libe không có
bó sợi và tế bào đá.
Đông bắc thiết tuyến liên: Các tế bào ngoại bì xếp kéo
dài theo hướng xuyên tâm; trong rễ già eác tế bào này
xếp hơi kéo dàị theo đường tiếp tuyến. Đôi khi phần
phía ngoài của libe có các bó sợi và tế bào đá, đường
kính sợi 20 - 32 |j.m.
Độ ẩm
Không quá 12% (Phụ lục 5.16, 1 g, 105°c, 5 giờ).
T ro toàn phần
Không quá 10,0% (Phụ lục 7.6).
C hất tan trong ethanol
Tiến hành theo phương pháp chiết nóng trong chuyên
luận xác định chất chiết được trong dược liệu (Phụ lục
9.3). Dựợc liệu phải chứa không ít hơn 15,0% chất
chiết được bằng ethanol.
C hế biến
Thu hoạch vào mùa thu. Đào lấy rễ, loại bỏ thân, lá,
rửa sạch, phơi khô.
Bào chế
Loại bỏ tạp chất và thân còn sót lại, rửa sạch, ủ cho
mềm, cắt khúc, phơi khô.
Bảo quản
Để nỡi khô.
Tính vỊ, quy kinh
Tân, hàm, ôn. Vào kinh bàng quang.
Công năng, chủ trị
Khu phong, trừ thấp, thông kinh lạc, ngừng đau. Chủ
trị: Phong thấp tê đau các chi, thân thể tê bại, gân
mạch co rút khó cử động, họng hóc xương cá.
Cách dùng, liều luỢng
Ngày uống 6 - 9 g, dạng thuốc sắc.
VÀNG ĐẮNG (Thân)
Caulis Coscinii fen estraü
Thân đã phới hoặc sấy khô của cây Vàng đắng
{Coscinium fenestratum Colebr.), họ Tiết dê
{Menispermaceae).
Mô tả
Thân hình trụ tròn, đường kính 2 cm trở lên, gần
thẳng hoặc hơi cong, đôi khi có bướu phình to. Mặt
ngoài màu vàng đất hoặc nâu, có khi loang lổ, nhiều
vết nhăn dọc, nông, đôi khi có vết sẹo tròn do vết
tích của cành con. Mặt cắt ngang để lộ lớp vỏ mỏng,
vòng gỗ dày chiếm khoảng 4/5 đường kính thân,
màu vàng rơm, có tia hình nan hoa bánh xe, lỗ chỗ
nhiều chấm nhỏ (mạch gỗ). Chất cứng khó bẻ,
không m ùi, vị đắng.
Vi phẫu
Lớp bần tế bào hình chữ nhật đẹt xếp đều đặn. Mô
mềm vỏ rải rác có nhiều đám tế bào mô cứng, màng
dày, có ống trao đổi. Đám sợi đứng trước libe (cách
vòng mô cứng), vòng mô cứng ngoài liên tục, bao trên
đầu các đám libe hình bán nguyệt. Tầng sinh gỗ. Gỗ
cấp 2, mạch gỗ tròn to, tế bào mô mềm gỗ, màng dày.
Tia tuỷ rộng. Vòng mô cứng trong liên tục gồm tế bào
màng dày có vân đồng tâm, trong tuỷ rải rác có tế bào
mô cứng riêng lẻ.
Soi bột
Mảnh mạch mạng, mạch chấm, nhiều tế bào mô cứng
màu vàng tươi hình thoi, hình nhiều cạnh, hình chữ
nhật màng dày khoang rộng hay hẹp. Sợi màu vàng
tươi nhạt, màng dày có ống trao đổi rõ hoặc không có.
Hạt tinh bột hình chuông đứng riêng lẻ hay kép đôi,
kép ba, đường kính 8-10 |Lim, tinh thể calci oxalat hình
que nhỏ, dài khoảng 8 |u.m ở trong tế bào mô mềm
hình chữ nhật, màng mỏng, đôi khi có tinh thể calci
oxalat hình lăng trụ trong khoang tế bào mô cứng.
Độ ẩm
Không quá 13% (Phụ lục 5.16).
T ạp chất (Phụ lục 9.4)
Dược liệu bị biến màu: Không quá 2%.
Tỉ lệ thân đường kính dưới 2 cm: Không quá 2%.
Tạp chất khác: Không quá 1%
Định tính
A. Lấy 0,10 g bột dược liệu cho vào ống nghiệm, thêm
10 ml nước ngâm khoảng 2 giờ, lọc lấy 2 ml dịch lọc
cho vào ống nghiệm khác, nhỏ thêm 1 ml acid sulfuric
đậm đặc (TT), để nguội, nhỏ từ từ theo thành ống 1 ml
nước brom bão hoà (TT), ở giữa hai lổíp dung dịch
xuất hiện một vòng đỏ sẫm.
B. Lấy 0,10 g bột dược liệu cho vào ống nghiệm, thêm
1 ml ethanol 90%, ngâm 1 0 - 1 5 phút, \ắy \ - 2 giọt
dịch ethanol này nhỏ lên bản kính, hơ nóng nhẹ đến
gần khô, thêm 1 giọt acid hydrocloric đậm đặc, đậy lá
kính, để yên 5 - 1 0 phút, soi kính hiển vi thấy nhiều
tinh thể hình kim màu vàng riêng lẻ và xếp thàrih bó.
c. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 365
nm bột dược liệu phát quang màu vàng sáng.
Định Iưọng
Dụng dịch thử: Cân chính xác khoảng 0,5 g bột dược
liệu (qua rây có kích thước mắt rây 1 mm), cho vào
bình nón nút mài có dung tích 100 ml (song song xác
định độ ẩm), thêm 1 ml dung dịch natri hydroxỵd
25%, dùng đũa thuỷ tinh trộn đeu, đậy nút, đe ở nhiệt
độ phòng 2 giờ, thêm vào bình 50 ml ether, lắc 15
phút rồi để yên 17 giờ, lắc 15 phút, lọc qua giấy lọc
vào bình định mức có dung tích 50 ml, tráng bình và
giấy lọc bằng ether, thêm ether đến vạch, lắc đều. Hút
chính xác 10 ml dịch chiết ether, cho vào bình lắng
gạn có dung tích 50 ml và tiến hành ehiết berberin

bằng dung dịch acid sulfuric 2% ba lần với 20, 10, 10
ml, dùng thuốc thử là dung dịch acid silicovolfranTiic
5% (TT). Gộp dịch chiết aciđ vào bình định mức 50
ml, thêm duiig dịch acid sulfuric 2% đến yạch, lắc đều
và đo độ hấp thụ của đung dịch ở bước sóng 420 nm
(Phụ lục 31).
Dung dịch chuẩn: Dung dịch berberin 0,2% trong
dung dịch acid sulfuric 2% (dung dịch A). Hút chính
xác 1 ml đung dịch A (tương đưoíng với 2 mg berberin
chuẩn) cho vào bình định mức 50 ml, thêm dung dịch
acid sulfuric 2% đến vạch, lắc đều, đo mật độ quang ở
bước sóng 420 nm.
Mẫu trắng là dung dịch acid sulfuric 2%.
Hàrin lượng berberin được tính theo công thức:
Dm X 100
% berberin =
D c x a x ( lO O - b )
Dm: Mật độ quang của dung dịch thử.
Dc: Mật độ quang của dung dịch chuẩn
a: Lượng cân dược liệu (g)
b: Độ ẩm dược liệu
Hàm lượiig berberin chứa trong dược liệu khô không
được ít hon 1,5%.
Chế biến
Thu hái gần như quanh năm, mang về thái mỏng, phơi
hay sấy khô.
Bảo quản
Để nơi khô, mát, tránh mốc, mọt.
VIỄN CHÍ (Rễ)
Radix Polygalae
Rễ phơi hãy sấy khô của cây Viễn chí lá nhỏ hay cây
Viễn chí Xiberi tức viễn chí lá trứng {Polygala sihirica
L .),h ọ Viễn chí (Polỵgaỉaceae).
Mô tả
Rễ đã bỏ lõi gỗ hình ống hoặc từng mảnh, thường
cong queo, dài 5 - 15 cm, đường kính 0,3 - 0,8 cm,
đầu rễ có khi còn sót phần gốc thân, m ặt ngoài
m àu xám hoặc xám tro, có những nếp nhăn và
đường nứt ngang, các vết nhăn dọc nhỏ, vết rễ
nhánh như núm nhỏ. Mặt cắt ngang có lớp vỏ màu
nấu nhạt, ruột rỗng (đã bỏ gỗ). Đối với rễ chưa bỏ
lõi gỗ, khi cắt ngang thấy lớp gỗ trẵng xám và có
chỗ rách. Lớp vỏ dễ tách khỏi gỗ. Vị đắng, hơi cay,
kích thích khi nhấm.
Vi phẫu
Rễ đã bỏ lõi gỗ: Lớp bần khoảng 10 hàng tế bào. Tế
bàỡ_ mô mềm vỏ chứa nhiều giọt dầu, đôi khi chứa
tinh thể calci oxalat hình lăng trụ. Trong mô mềm có
những chỗ rách ngang. T ế bào libe nhỏ nhăn nheo, ở
♦
gần tầng phát sinh gỗ có nhiều chỗ rách nằm theo
hướng xuyên tâm. Rễ chưa bỏ lõi có phần gỗ tạo bởi
vòng ống mạch, sợi gỗ và mô mềm gỗ. Tia ruột gồm
1 - 3 dãy tế bào.
Soi bột
Bột màu nâu nhạt. Soi kính hiển vi thấy: Mảnh bần
màu vàng nâu nhạt. Nhiều mảnh mô mềm tế bào dài
hoặc hơi tròn chứa nhiều giọt dầu. Có những giọt dầu
đứng riêng lẻ. Mảnh ống mạch, mạch vạch, đôi khị
kèm theo sợi gỗ. Nếu bỏ hết lõi gỗ thì không thấy
mảnh mạch ở bột.
Định tính
A. Lấy 0,5 g bột dược liệu, cho vào ống có nút mài,
thêm 10 ml nước nóng, duy trì nhiệt độ khoảng 10
phút, lắc nnạnh trong I phút, bọt hình thành bền ít nhất
10 phút.
B. Nước sắc dược liệu trong dung dịch natri clorid
đẳng trương trộn với dung dịch máu đã loại fibrin, sẽ
gây hiện tượng phá huyết.
c. Lấy 0,5 g bột dược liệu, thêm 2 ml anhydrid acetic
(TT), lắc mạnh, để lắng 2 phút, lọc. Lấy dịch lọc thêm
1 ml acid sulfuric (TT) để có hai lớp dung dịch phân
tách rõ, phần tiếp giáp giữa 2 dung dịch này sẽ hiện ra
màu nâu đỏ rồi chuyển dần sang màu lục đen.
Độ ẩm
Kliông quá 14 % (Phụ lục 9.6).
Tro toàn phần
Không quá 6% (Phụ lục 7.6).
T ạp chất (Phụ lục 9.4).
Lõi gỗ còn sót lại: Không quá 3%.
Thân lá còn sót iại: Không quá 2%.
Tạp chất khác: Không q u a i %.
Chế biến
Thu hoạch vào mùa xuân, mùa thu, đào lấy rễ Viễn
chí, loại bỏ rễ con và tạp chất, rửa sạch, phơi hoặc sấy
khô.
Bào chế
Lấy rễ Viễn chí, rửa nhanh, ủ mềm, cắt đoạn, phơi
hoặc sấy khô.
Viễn chí chế: Lấy Cam thảo, thêm nước thích hợp, sắc
lấy nước bỏ bã, cho Viễn chí sạch vào đun nhẹ cho hút
hết hết nước sắc Cam thảo, lấy ra phơi hoặc sấy khô. Cứ
100 kg Viễn chí dùng 6 kg Cam thảo.
Bảo quản
Để nơi khô.
Tính vị, quy kinh
Khổ, tân, ôn. Vào kinh tâm, thận, phế.
Công năng, chủ trị
An thần, ích trí, trừ đờm, tiêu thũng, ơ iủ trị: Tâm thận
bất giao, hoảng hốt mất ngử, hay mê, hay quên, hồi
hộp đánh trống ngực, tinh thần hoảng hốt, ho đờm
lỏng, mụn nhọt thũng độc, vú sưng đau.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 3 - 9 g, dạng thuốc sắc hoặc hoàn tán,
thường phối hợp với các vỊ thuốc khác.
Kiêng kỵ
Cơ thể thực nhiệt không nên dùng.
V ỏ QUẢ L ự u
Perìcarpỉum Granati
Thạch íựu bì
Vỏ quả phơi hay sấy khô của cây Lựu {Púnica
granatum L.), họ Lựu (Punicaceae).
iviô tả
Vỏ hình phiến hoặc hình quả bầu không đều, lớn nhỏ
không đồng nhất, dày 1 , 5 - 3 mm. Mặt ngoài màu nâu
đỏ, màu vàng nâu hoặc màu nâu tối, hơi sáng bóng,
thô, có nhiều núm nhô lên, đôi khi có đài không rụng
hình ống nhô lên và cuống quả ngắn, thô hoặc vết
cuống quả. Mặt trong màu vàng hoặc màu nâu đỏ, có
vết còn sót lại của cuống quả dạng lưới nhô lên. Chất
cứng, giòn, mặt bẻ màu vàng hơi có dạng hạt nhỏ.
Không mùi, vị đắng, se.
Soi bột
Màu nâu đỏ, tế bào đá hình gần tròn, hình chữ nhật, ít
khi có dạng phân nhánh, đưòng kính 27 - 102 fom, thành
tế bào tương đối dày, khoang bào lón, một số chứa chất
màu nâu. Tế bào biểu bì hình vuông hoặc hình gần
vuông, thành tương đối dày. Tinh thể calci oxalat hình
lăng trụ có đường kính 10 -2 5 Ịim. Mạch xoắn và mạch
lưới, đường kính 12 - 18 ^m. Hạt tinh bột gần tt-òn,
đường kính 2-10 |im.
Định tính
Lấy khoảng 1 g bột dược liệu, thêm 10 ml nước, đun
cách thuỷ khoảng 10 phút ở 60°c. Lọc nóng, lấy 1 ml
dịch lọc, nhỏ 1 giọt dung dịch sắt (III) clorid 1% trong
ethanol (TT), sẽ hiện màu lục thăm.
Độ ẩm
Không quá 12% (Phụ lục 5.16, 1 g, 105°c, 5 giờ).
Tạp chất
Không quá 6% (Phụ lục 9.4).
Chế biến
Thu hoạch vào mùa thu, khi quả chín, thu thập vỏ
quả, rửa sạch, bóc bỏ màng sót lại, phơi khô.
Bào chế
Thạch lựu bì: Loại bỏ tạp chất, rửa sạch, thái miếng,
phơi hoặc sấy khô.
Thạch lịru bì thán: Lấy Thạch lựu bì, sao to lửa đến khi
mặt ngoài dược liệu đen xém, bên trong có màu nâu,
để nguội.
Bảo quản
Để nơi khô.
Tính vị, quy kinh
Toan, sáp, ôn. Vào kinh đại trường.
Công năng, chủ trị
Sáp tràng, chỉ tả, chỉ huyết, khu trùng. Chủ trị: Đau
bụng tiêu chảy lâu ngày, lỵ lâu ngày, đại và tiểu tiện ra
máu, sa trực tràng, sa dạ con, băng huyết, dong huyết,
bạch đới, trùng tích (giun, sán).
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 3 - 9 g, dạng thuốc sắc.
Kiêng kỵ
Mới bị đi lỵ thì không nên dùng.
V ỏ QUÍT
Pericarpium C itrí reticulatae perenne
Trần Bì
Vỏ quả chín đã phơi hoặc sấy khô và để lâu năm của
cây Quít (Citrus reticulata Blanco), họ Cam
{Rutaceaè).
Mô tả
Vỏ cuốn lại hoặc quăn, dày 0,1 - 0,15 cm, có mảnh
còn vết tích của cuống quả. Mặt ngoài màu vàng nâu
hay nâu nhạt, có nhiều chấm màu sẫm hcfn, lõm xuống
(túi tiết). Mặt trong xốp, màu trắng ngà hoặc hồng
nhạt, thường lộn ra ngoài, v ỏ nhẹ, giòn, dễ bẻ gãy.
Mùi thơm, vị hơi đắng, hơi cay.
Vi phẫu
Vỏ quả ngoài gồm một hàng tế bào nhỏ hình vuông,
phía ngoài có lớp cutin và lỗ khí. Mô mềm vỏ quả giữa
là những tế bào hình chữ nhật, màng mỏng. Rải rác có
tinh thể calci oxalat hình khối, hình quả trám, túi tiết
tinh dầu to tròn hay hình trái xoan. Đôi khi nhìn thấy
bó libe-gỗ theo chiều dọc. Lớp trong của vỏ quả giữa
cấu tạo bởi những tế bào hơi uốn lượn.
Soi bột
Tế bào vỏ ngoài hình nhiều cạnh, màu vàng nhạt,
màng hơi dày. Mảnh mô mềm vỏ quả giữa gồm những
tế bào màng mỏng, hình chữ nhật. Mảnh mạch vòng,
mạch xoắn. Tinh thể calci oxalat hình khối hay hình
quả trám.
Định tính
Cho 2 g bột dược liệu vào một bình nón 100 ml, thêm
10 ml ethanol 96%, đun sôi hồi lưu trên cách thuỷ
trong 10 phút. Lọc lấy dịch lọc chia làm ba phần và
làm các phản ứng sau:
A. Lấy 2 ml dịch lọc, thêm một ít bột magnesi (TT),
10 giọt acid hydrocloric đậm đặc (TT), sau vài phút,
xuất hiện màu đỏ hồng.
B. Lấy 2 ml dịch lọc, thêm vài giọt dung dịch sắt (III)
clorid 5% (TT), sẽ xuất hiện màu xanh đen.
c . Lấy 2 ml dịch lọc, thêm vài giọt dung dịch natri
hydroxyd 10% (TT), sẽ xuất hiện màu vàng cam kèm
theo một ít tủa.
Độ ẩm
Không quá 13% (Phụ lục 9.6).
T ro toàn phần
Không qua 5% (Phụ lục 7.6).
Tro không tan trong acid hydrocloric
Không qua 1% (Phụ lục 7.5).
T ạp chất (Phụ lục 9.4).
Tỷ lệ vỏ cam trộn lẫn: Không quá 10%.
Tạp chất khác; Không quá 1%.
Định IưọTig
Cân chính xác khoảng 1 g bột dược liệu (qua rây có
kích thước mắt rây là 1,250 mm), cho vào bình
Soxhlet, thêm 100 ml ether dầu hoả (sôi 30 - 60°C)
(TT), đun hổi lưu trên cách thuỷ trong một giờ và loại
bỏ dịch chiết ether. Sau đó chuyển dược liệu sang một
bình nón 200 ml và chiết tiếp bằng cách đun hồi lưu
trên cách thuỷ với methanol (TT) trong 30 phút (50 ml
X 3 lần). Cho dịch chiết vào một chén sứ (hoặc chén
thuỷ tinh), tráng bình nón bằng m ethanol (10 ml X 2
lần) và gộp chung vào chén sứ trên. Bốc hơi dịch chiết
trên cách thuỷ cho đến cắn khô. Thêin vào cắn 5 ml
nước, khuấy và để yên 10 phút, lọc qua phễu lọc xốp,
tiếp tục rửa cắn bằng nước (5 ml X 4 lần) và loại bỏ
nước rửa. Hoà tan cắn bằng dung dịch natri hydroxyd
0,1% trong ethanol 75% (TT) và điểu chỉnh đến thể
tích 100 ml trong bình định mức (dung dịch A). Lắc
kỹ, lấy chính xác 2 ml dung dịch A, cho vào một bình
định mức 25 ml, thêm dung dịch natri hydroxyd 0,1%
trong ethanol 75% (TT) cho đến vạch và lắc kỹ. Sau
một giờ kể từ khi bắt đầu hoà tan cắn, đo độ hấp thụ ở
bước sóng 362 ± 2 nm (Phụ lục 3.1). Tính hàm lượng
hesperidin (C28H 35O 15. HịO), lấy 166 là giá trị của A
(1%, lem).
Hàm lượng hesperidin trong vỏ quả không được thấp
hơn 3 ,0 % tính theo dược liệu khô kiệt.
C hế biến
Từ mùa đông năm trước đến mùa xuân năm sau, hái
quả chín, bóc lấy vỏ phơi hay sấy nhẹ đến khô.
Bào chế
Loại bỏ tạp chất, tẩm nước, ủ mềm, thái sợi, phơi âm
can đến khô.
Bảo quản
Để nơi khô mát, tránh mốc mọt.
Tính vị, quy kinh
Khổ, tân, ôn. Vào hai kinh phế, tỳ.
Còng năng, chủ trị
Lý khí, kiện tỳ, táo thấp, tiêu đàm. Chủ trị: Thượng vị
đầy trướng, ăn kém, nôn mửa, tiêu chảỵ, ho đờm
nhiều.
Cách dùng, liều lưọng
Ngày dùng 3-9 g, dạng thuốc sắc.
VÔNG NEM (Lá)
Polium Erythrìnae
Lá đã phơi khô của cây Vông nem {Erythrina variei^ata
L.), họ Đậu {Pahưceae).
Mô tả
Lá có cuống dài gồm ba lá chét. Mỗi lá chét hình
gần như ba cạnh, đầu lá thuôn nhọn, đáy vát tròn,
mép lá nguyên, mặt lá nhẵn. Mỗi lá chét dài 6 - 1 3
cm, rộng 6 - 1 5 cm. Lá chét giữa thường có chiều
rộng lớn hơn chiều dài, lá khô có màu lục xám,
nhãn nheo, nhàu nát. Thường cắt bỏ cuống hoặc để
cuống dài dưới 1 cm.
Vi phẫu
Phần gân giữa: Biểu bì trên và biểu bì dưới gồm một
lớp tế bào xếp đều đặn, riêng biểu bì dưới có mang lỗ
khí và lông tiết hình trứng, đầu đa bào, chân đơn bào
rất ngắn. Sát lớp biểu bì trên và dưới có mô dày.
Trong mô mềm rải rác có calci oxalat hình thoi và
hình đa giác. Libe - gỗ xếp thành một vòng ở chính
giữa gân lá. Vòng mô cứng bao bọc bên ngoài các bổ
libe - gỗ. Mô mềm gồm những tế bào hình tròn to,
màng mỏng.
Phần phiến lá: Dưới biểu bì trên là mô mềm giậu
gồm 2 lóp tế bào dài, dưới là mô mềm khuyết. Từng
quãng có những bó libe - gỗ của gân nhỏ nối liền
biểu bì trên và biểu bì dưới, cắt ngang mồ mềm giậu
và mô mềm khuyết. Rải rác có calci oxalat hình thoi
và hình đa giác.
S o ib ộ t
Mảnh biểu bì trên gồm tế bào nhiều cạnh, ngoằn
ngoèo, màng mỏng. Mảnh biểu bì dưới có lỗ khí kiểu
cà phê và lông tiết hình trứng đầu đa bào (gồm 4 - 6
tế bào xếp chồng lên nhau), chân đơn bào rất ngắn,
mảnh gân lá tế bào hình chữ nhật màng mỏng, có
chứa calci oxalat hình thoi và hình đa giác. Mảnh mô
mềm giậu, bó sợi màng hơi dày. Mảnh mạch mạng,
mạch xoắn.
Định tính
Lấy 2 g bột dược liệu cho vào bình nón dung tích 50
ml, thấm ẩm bằng amoniac đậm đặc (TT), rồi cho vào
bình 1 5 - 2 0 ml cloroform (TT), lắc nhẹ, đặt trên cách
thuỷ sôi trong 2 - 3 phút, lọc vào bình gạn qua giấy lọc
đã được thấm ẩm bằng cloroform. Lắc 2 lần, mỗi lần
với 5 ml dung dịch acid hydrocloric 0,1 N. Để yên cho
dung dịch tách thành 2 lớp, gạn lấy lớp acid. Gộp dịch
chiết acid rồi chia vào 3 ống nghiệm để làm cầc phản
ứng sau:
Ông 1: Thêm 2 giọt thuốc thử Bouchardat (TT) sẽ xuất
hiên tủa nâu
Ống 2: Thêm 2 giọt thuốc thử Mayer (TT) sẽ xuất hiện
tủa vàng nhạt
Ống 3: Thêm 2 giọt thuốc thử Dragendorff (TT) sẽ
xuất hiện tủa vàng cam
Định ỉưọtig
Gân chính xác khoảng 10 g bột dược liệu cho vào bình
nón 250 ml, thêm 100 ml ethanol 96% (TT), đun hồi
lưu cách thuỷ trong 30 phút. Lọc qua bỗng. Làm lại như
trên vài lần cho đến hết alcaloid (thử bằng thuốc thử
Mayer). Gộp toàn bộ dịch chiết, bốc hơi dung môi đến
cắn. Hoà tan cắn với dung dịch acid sulfuric 2% (TT) (3
lần, mỗi lần 10 ml). Lọc dung địch acid này qua bông
vào bình lắng gạn, rửa bồng với một ít dung dịch acid
sulfuric 2%. Kiềm hoá dịch acid này bằng amoniac
đậm đặc (TT) đến pH 10. Sau đó chiết lại bằng
cloroform (TT) (5 lần, mỗi lần 10 ml). Gộp toàn bộ
dịch chiết cloroform , làm khan nước bằng natri Sulfat
khan (TT), lọc vào chén cân đã sấy khô và cân bì trước,
rửa natri Sulfat bằng 5 ml clorofoiTn rồi lọc vào chén
cân, đem bốc hơi cloroform trên cách thuỷ đến cắn. Sấy
ở 100°c đến khối lượng không đổi và đem cân. Hàm
lượng alcaloid toàii phần ít nhất là 0,15%.
Độ ẩm
Không quá 13% (Phụ lục 5.16).
T rò toàn phần
Không quá 8% (Phụ lục 7.6).
T ro không tan tro n g acid hydrocloric
Không quá 2,5% (Phụ lục 7.5).
Tạp chất
Không quá 1% (Phụ lục 9.4).
C h ế b iế n
Thu hòạch vào tháng 3 - 5 , khi trời khô ráo, cắt lấy lá
bánh tẻ không bị sâu, phơi hoặc sấy đến khô (phơi âm
can).
Bảo quản
Để nơi khô, mát.
T ính vị, quy kinh
Khổ, bình. Vào các kinh tâm, can, tỳ.
Công năng, chủ trị
Khứ phong thấp, thông kinh lạc, an thần, thông huyết,
tiêu độc, sát trùng, tiêu tích. Chủ trị: Hồi hộp, ít ngủ,
mất ngủ, trẻ em cam tích, viêm ruột, ỉa chảy, kiết lỵ,
phong thấp, ung độc, viêm da, lở chảy nước.
Liều lượng, cách dùng
Ngày dùng 4 - 6 g, dạng thuốc sắc.
XẠ H Ư Ơ N G
M o sc h u s
Chất tiết ra trong túi thơm đã khô của các loài Hươu
xạ đực trưởng thành: Lâm xạ {Moschus herezovski
Flerov), Mã xạ {Moschus A7/c//?/(7Y.v Przewalski),
Nguyên xạ {Moschus moschiferus Linnaeus), họ Hươu
(Moscbidae).
Về mặt dược liệu, chia ra 2 loại: Túi nguyên vẹn xạ
hương (Mao xác xạ hương) và hạt, bột xạ hương (Xạ
hương nhân).
Mô tả
Mao xác xạ hương: Túi hình tròn dẹt hay bầu dục,
đườiig kính 3 - 7 cm, dày 2 - 4 cm. Da ở miệng túi
màu nâu, hơi phẳng có lông nhỏ, mịn, màii nâu xám
hoặc màu trắng mọc dày sít nhau vòng quanh từ 2 phía
một cái lỗ nhỏ nằm ở trung tâm. Dưới lông là lớp da
mỏng trong có các tuyến và sản phẩm tiết ra là xạ
hương. Túi xạ nặng khoảng 15 -4 5 g, có khi nặng tới
60 g, 60% là chất xạ hương. M ặt kia, có màng da màu
nâu hơi pha màu tía, không có long, hơi có vết nhăn,
sợi cơ có tính đàn hồi. Dùng kéo cắt ra thấy lớp màng
da giữa có màu nâu, hoặc nâu xám, trong suốt, lớp
màng da trong GÙng màu nâu, bên trong có chứa hạt
hay bột xạ hương (xạ hương nhân) có lẫn một ít biểu
mô bong ra (ngân bì). Chất tương đối mểm, mùi thơm
đặc biệt.
Xạ hương nhân của Hươu xạ hoang dã: Chất mềm, có
dầu, nhuận, xốp. Dạng hạt bên trong gọi là "Dương
môn tử", hình cầu, không đểu, đường kính 3 mm. Mặt
ngoài màu đen tím, sáng bóng, dầu nhuận, hơi có vân.
Mặt bẻ có màu nâu thẫm hay nâu vàng. Dạng bột
thường có màu nâu hoặc nâu vàng, có lẫn ít biểu mô
bong ra và lông nhỏ.
Xạ hương nhân của Hươu xạ nuôi: Hạt hình dải ngắn
hoặc hình khối không đểu. Mặt ngoài không phẳng,
đen tím hay nâu thẫm, có dầu hơi sáng bóng, có lẫn
một ít lông và biểu mô bong ra, hương thơm ngát khác
thường. Vị hơi cay, hơi đắng pha mặn.
Đ ịnh tính
A. Dùng kim đặc chế có rãnh máng gọi là " tào châm"
cắm vào miệng lỗ túi mao xác xạ hương, quay kim
một vòng, lấy xạ hương nhân ra để quan sát kiểm
nghiệm ngay: Xạ hương nhân nở dần lên trong máng
tiêm, phồng lên trên mặt máng, gọi là "mao tào". Xạ
hương nhân nhuận dầu, mặt xốp, không có góc nhọn,
hương thơm ngát, không lẫn vật lạ như sợi lông và
không có mùi khác thường.
B. Lấy một ít bột Xạ hương nhân, để trong lòng bàn
tay, cho them nước cho mềm, vê thành khối rồi ấn nhẹ
ngón tay lên trên, xạ hương tan không dính ngón tay,
không bám vào tay hay kết lại thành khối.
c. Lấy một ít bột Xạ hương nhân, cho vào chén nung,
đốt. Lúc đầu hạt nứt ra sau chảy và phồng lên tựa hạt
châu, mùi thơm ngát toả ra, không khét như mùi thịt
và lông cháy, không bốc lửa, hoặc không xuất hiện
đốm lửa. Sau khi nung xong, cắn còn lại màữ trắng
hoặc màu trắng xám.
D. Bột Xạ hương nhân có màu nâu hoặc nâu vàng, soi
kinh hiển vi thấy: Nhiều hạt vô định hình tập hợp
thành khối trong suốt hoặc trong mờ, màu vàng nhạt
hay nâu nhạt. Trong khối có tinh thể không đều, hình 8
cạnh hay hình trụ vuông, nằm rải rác hay tụ lại, có giọt
dầu tròn, đôi khi thấy có sợi lông nhỏ và biểu mô bong
ra.
E. Tliả bột Xạ hương nhân vào nước sôi, bột tan ngay,
mùi thơm toả mạnh, nước có màu hơi vàng, không có
cặn.
F. Lấy 0,1 g Xạ hương nhân, thêm 10 ml ethanol
loãng (3 phần ethanol (TT) với 5 phần nước), đun hồi
lưu trong cách thuỷ 15 phút, lọc. Lấy 3 ml dịch lọc
cho vào cốc cao 3 cm, đường kính 3 cm, trên miệng
cốc treo một băng giấy lọc 20 mm X 300 mm, nhúng
một đầu giấy lọc vào dịch lọc, để trong 1 giờ. Lấy giấy
lọc ra, để khô ở nhiệt độ phòng, đem quan sát dưới
ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 365 nm, thấy phần trên
của giấy lọc có huỳnh quang vàng sáng, phần giữa có
huỳnh quang màu lơ tím, đôi khi cả 2 phần trên và
giữa của giấy lọc đều eó huỳnh quang màu vàng sáng
đến vàng lục (xạ hương nhân của con Nguyên xạ).
Tạp chất
Xạ hưong nhân: Không có lông hoặc có ít hoặc lẫn rất
ít lông của mao xác xạ hương. Soi kính hiển vi:
Không được lẫn tạp chất và biểu mô động vật khác
hoặc thực vật.
Chất màu
Quan sát duới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 365 nm
không được có dải huỳnh quang nâu đỏ và tối hoặc
các dải huỳnh quang sáng bóng khác.
Độ ẩm
Lấy 0,3 g được liệu, làm khô 24 giờ trong bình hút ẩm
bằng phospho pentoxyd (có hút chân không), độ ẩm
không được quá 35%.
Tro toàn phần
Không được quá 6,5% (Phụ lục 7.6). Dùng 0,2 g Xạ
hưcmg nhân.
Chếbiến
Xạ hương của hươu xạ hoang dã thường thu hoạch vào
mùa đông và mùa xuân. Sau khi săn được hươu xạ, cắt
lấy túi thơm, phơi âm can gọi là Mao xác xạ hương.
Mổ túi thơm, trừ bỏ da bìu được Xạ hương nhân.
Xạ hương của hươu xạ nuôi: Lấy Xạ hưcmg trực tiếp từ
trong túi thơm ra phơi âm can hoặc để trong dụng cụ
làm khô thích hợp đến khô được Xạ hương nhân.
Bảo quản
Để nơi khô, mát, trong bao bì kín, tránh ánh sáng,
tránh sâu mot.
Tính vị, quy kinh
Tân, ôn. Vào các kinh tâm, tỳ.
Công năng, chủ trị
Khai khiếu, tỉnh thần, hoạt huyết, thông kinh, tiêu
thũng, chỉ thống. Chủ trị; Nhiệt bệnh, tinh thần hôn
ám, trúng phong, đàm quyết khí uất bạo quyết, trúng
ác hôn mê (chân tay lạnh ngắt, mê man đột ngột), kinh
nguyệt bế tắc, hòn cục, khó đẻ, tử thai, thượng vị đau
dữ dội, ung thũng, tràng nhạc, họng sưng đau, sưng
đau do sang chấn, đau tê bại liệt.
Cách dùng, liều lưọBg
Ngày dùng 0,03 - 0,1 g, dạng hoàn tán. Có khi dùng
bôi ngoài da với lượng thích hợp .
Kiêng kỵ
Phụ nữ có thai không được dùng.
XÍCH THƯỢC (Rễ)
Radix Paeoniae
Rễ đã phơi khô của cây Thược dược {Paeoniu
iactiflora Pall.) hoặc cây Xuyên xích thược {Paeonia
veitchii Lynch), họ Hoàng Liên {Ranimculaceae).
Mô tả
Dược liệu hình trụ hơi cong, dài 5 - 4 0 cm, đường kính
0,5 - 3 cm. Mặt ngoài màu nâu, thô, có vân nhăn và
rãnh dọc, có vết của rễ con và lỗ vỏ nhô lên theo chiều
ngang, đôi khi vỏ ngoài dễ bị tróc. Chất cứng và giòn,
dễ bẻ gẫy, mặt bẻ màu trắng phấn hoặc hồng, v ỏ hẹp,
gỗ có vân xuyên tâm rõ, đôi khi có khe nứt. Mùi hơi
thơm, vị hơi đắng, chua và chát.
Vi phẫu
Bần gồm vài hàng tế bào nâu. Tế bào mô mềm của vỏ
dạng kéo dài ra theo hướng tiếp tuyến. Libe tương đối
hẹp. Tầng phát sinh xếp thành một vòng. Tia gỗ tương
đối hẹp, mạch gỗ xếp theo hưÓTng xuyên tâm, kèm theo
có các sợi gỗ. Các tế bào mô mềm chứa các cụm tinh
thể calci oxalat và hạt tinh bột.
Định tính
A. Lấy 0,5 g bột dược liệu, thêm 10 ml nước, đun sôi
và lọc. Lấy dịch lọc, thêm 1 giọt thuốc thử sắt (III)
clorid (TT), sẽ xuất hiện tủa đen hơi xanh da trời.
B. Phưorng pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4)..
Bản mỏng: Silicagel G, hoạt hoá ở 110“C trong 1 giờ.
Hệ dung môi khai triển: Cloroform- ethyl acetat -
methanol - acid formic (40:5:10:0,2).
Dung dịch thử: Lấy 0,5 g bột dược liệu, thêm 10 ml
ethanol (TT), lắc kỹ trong 5 phút, lọc. Bốc hơi dịch lọc
đến khô, hoà tan cặn trong 2 ml ethanol (TT) được
dung dịch thử.
Dung dịch đối chiếu: Hoà tan chất đối chiếu
paeoniflorin trong ethanol (TT) thành dung dịch có
chứa 2 mg paeoniflorin trong 1 ml. Nếu không GÓ
paeoniflorin thi dùng 0,5 g bột Xích thược, chiết như
dung dịeh thử.
Cách tiến hành: Chấm riêng rẽ 4 1^1 mỗi dung dịch
trên lên bản mỏng. Triển khai sắc ký xong, lấy bản
mỏng ra phơi khô ngoài không khí. Phun dung dịch
vanilin 5% trong acid sulfuric đậm đặc (TT), hơ nóng
đến khi xuất hiện rõ vết sắc ký. Trên sắc ký đồ, dung
dịch thử phải có vết cùng giá trị Rf và màu sắc với vết
trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.
Chế biến
Thu hái vào mùa xuân, thu. Đào lấy rễ, loại bỏ thân, rễ
con, đất cát, phơi khô.
Bào chê
Loại bỏ tạp chất, phân loại lớn nhỏ, rửa sạch, ủ mềm,
thái phiến mỏng, phơi khô. Dược liệu dạng phiến, hình
trụ, đường kính 0,3 - 3 cm, dày 0,3 - 0,5 cm, mặt cắt
có màu trắng hơi vàng hoặc màu hồng.
Bảo quản
Để nơi khô, thoáng mát.
Tính vị, quy kinh
Khổ, vi hàn. Vào kinh can.
Công nầng, chủ trị
Thanh nhiệt, lương huyết, tán ứ, ngừng đau. Chủ trị:
Ôn độc phát ban, thổ ra máu, chảy máu cam, mắt đỏ
sưng đau, can uất, sườn đau, kinh bế, hành kinh đau
bụng, hòn cục đau bụng, sưng đau do sang chấn nhọt
độc sưng đau.
Cách dùng, lỉều lưọng
Ngày dùng 6 - 12 g, dạng thuốc sắc.
Kiêng kỵ
Không dùng phối hợp với Lê lô.
XUYÊN BỐI M ẪU (Thân hành)
Bulbus Pritilỉarìae
Thân hành đã phơi hay sấy khô của cây Xuyên bối
mẫu {Pritillaria árrhosa D. Don), Ám tử bối mẫu
{Pritillaria imihracteata Hsiao et K.C.Hsia), Cam túc
bối mẫu {Pritìlluria przewalskii Maxim.), hoặc Thoa
sa bối mẫu {Prừilìaria delavayi Pranch.), họ Loa kèn
trắng {Liỉiaceae).
Tuỳ theo đặc tính khác nhau của các ioại Bối mẫu
nguừi ta chia ra 3 loại dược liệu: Tùng bối, Thanh bối,
Lỗ bối tưcmg ứng với 3 loài dược liệu ở trên.
Mô tả.
Tùng bối: Hình nón hoặc hình cầu, cao 0,3 - 0,8 cm,
đường kính 0,3 - 0,9cm. Mặt ngoài màu trẳng ngà, 2
vẩy ngoài kích thước rất khác nhau, v ẩ y ngoài lớn hơn
bao lấy vẩy trong, phần vẩy không bị bao bọc có hình
trăng lưỡi liềm, phần này có tên là "hoài trung bảo
nguyệt" (ôm trăng trong tay). Đỉnh thân hành kín, chồi
hình cầu hơi thon, có 1 - 2 vẩy nhỏ; đỉnh tù hoặc hơi
nhọn, gốc bằng, hơi lõm, ở giữa có chấm tròn màu nâu
xám, thỉnh thoảng thấy vết tích rễ sợi. Chất cứng,
giòn, vết bẻ trắng, có chất bột. Vị hơi đắng.
Thanh bối: Tròn dẹt, cao 0,4 - 1,4 cm, đường kính 0,4
- 1,6 cm. Có 2 vẩy ngoài đồng dạng, bọc lấy nhau.
Đỉnh mở ra có chồi và 2 - 3 vẩy nhỏ bên trong, có vết
tích của thân hình trụ, mảnh khảnh.
Lỗ bối: Hình nón dài, cao 0,7 - 2,5 cm, đường kính 0,5
- 2,5 cm. Mặt ngoài màu trắng ngà, hoặc vàng nâu, hơi
lốm đốm nâu, 2 vẩy ngoài đồng dạng. Đinh mở ra và
hơi thon, gốc hơi nhọn hoặc tương đối tù.
Soi bột
Bột màu trắng ngà. Soi kính hiển vi thấy:
Tùng bối và Thanh bối: Nhiều hạt tinh bột hình trứng
rộng, hình cầu dài hoặc bất định hình, có một số hơi
phân nhánh, đường kính 5 - 6 4 |im. Rốn hạt tinh bột
hình khe ngắn hay điểm, hoặc hình chữ V hay chữ u , có
vân mờ. Tế bào biểu bì hình chữ nhật, thành lượn sóng
nhất là ở bề mặt, đôi khi thấy lỗ khí tròn hay tròn dẹt, tế
bào không đều. Mạch xoắn, đường kính 5 - 2 6 fxm.
Lỗ bối: Hạt tinh bột hình trứng to, hình vỏ sò, hình
thận hay hình bầu dục, đường kính tới 60 |j,m, rốn hình
chữ V, hình sao hoặc hình điểm, thấy rõ vân. Mạch
xoắn và mạch lưới, đường kính 64 |j,m.
Độ ẩm
Kliông quá 12 % (Phụ lục 5.16, 1 g, 105“c , 5 giờ).
Tạp chất
Không quá 0,5% (Phụ lục 9.4).
Tỷ lệ vụn nát
Qua rây có kích thước mắt rây là 3,150 mm: Không
quá 5% (Phụ lục 9.5).
Chế biến
Thu hoạch vào mùa hè, thu, đào lấy thân hành, loại bỏ
rễ con, vỏ thô, rửa sạch, phơi hoặc sấy khô ở nhiệt độ
thấp.
Bảo quản
Để nơi khô, đựng trong thùng hoặc lọ kín, tránh mốc
mọt.
T ính vị, quy kinh
Khổ, cam, vi hàn. Vào các kinh phế, tâm.
Công năng, chủ trị
Thanh nhiệt, nhuận phế, hoá đờm, chỉ khái. Chủ trị:
Ho ráo do phế nhiệt, ho khạn ít đòfm, ho đcím có máu,
ho do mệt mỏi (lao).
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng.3 - 9 g, dạng thuốc sắc hoặc dùng bột, hoà
với nước thuốc thang đã sắc, uống mỗi lần ĩ -2 g.
Kiêng kỵ
Không dùng phối hợp với dược liệu loại Ô đầu, Phụ
tử.
XUYÊN KHUNG (Thân rễ)
Rhizom a Ligustici wallichii
Thân rễ đã phơi hay sấy khô của cây Xuyên khung
(Ligusĩìciỉm wal li chi ị Fvanch.), họ Họa tản (Aịiịaceae).
Mô tả
Thân rễ (quen gọi là củ) có hình khối méo mó, nhiều
dạng, đường kính 2 - 5 cm, có nhiều đốt nhiều u
không đều nổi lên. Bề ngoài màu nâu đất, có nếp nhãn
xù xì, có vết tích của rễ con còn sót lại. Phía đỉnh có
vết thân cây cắt đi, hình tròn, lõm xuống. Chất cứng,
khó bẻ gẫy. Mặt cắt ngang màu vàng nâu, Mùi thơm,
vị cay hơi tê.
Vi phẫu
Lớp bần gồm nhiều tầng tế bào. Mô mềm vỏ tế bào
hình tròn, rải rác cổ những đám khuyết to và có ống
tiết màu vàng nâu nhạt, tầng sinh libe - gỗ. Gỗ cấp 2
gồm nhiều mạch gỗ rải rác, trong mô mềm gỗ có
màng hoá gỗ. Libe cấp 2 dày, bị cắt thành từng nhánh.
Tia ruột rộng chạy xuyên qua gỗ và libe. Mô mềm
ruột rải rác có các ống tiết màu vàng nhạt.
Soi bột
Nhiều hạt tinh bột hình tròn, bẩu dục, hình thận,
đường kính 5 - 1 6 |Lim. Rốn hình chấm, hình Y, thỉnh
thoảng có hạt kép do 2 - 4 hạt đơn tạo thành. Trong tế
bào thành mỏng có tinh thể calci oxalat dưới dạng
từng đám hình tròn, hoặc bỏ tinh thể, thỉnh thoảng có
mảnh vỡ túi tinh dầu, giọt dâu màu vàng nhạt. Mảnh
mạch mạng, mạch thang.
Định tính
A. Lấy 3 g bột dược liệu trộn với 0,5 ml amoniac 10%
(TT) thêm 20 ml cloroform (TT), ngâm 4 giờ, lắc, lọc.
Dịch lọc cho vào bình gạn, thêm 5 ml dung dịch acid
sulfuric 10% (TT), lắc, để yên cho dung dịch tách
thành 2 lớp, gạn lấy dịch acid cho vào hai ống nghiệm,
mỗi ống 1 ml dịch lọc.
Ống 1: Thêm 1 giọt thuốc thử Dragendorff (TT) có tủa
đỏ gạch.
Ông 2: Thêm 1 giọt thuốc thử Bouchardat có tủa đỏ
nâu.
B. Lấy 1 g bột dược liệu, thêm vào 5 ml ether dầu hỏa,
để yên 10 phút ở nhiệt độ phòng, thỉnh thoảng lắc rồi
để yên. Lay 1 ml dịch chiết (phần trên) bốc hơi đến
khô, thêm 3 giọt dung dịch 2% acid 3,5 - dinitro -
benzoic trong methanol (TT) và 2 giọt methanol bão
hoà kali hydroxyd (TT) sẽ có màu tím hồng.
Độ ẩm
Không quá 13% (Phụ lục 9.6).
Tro toàn phần
Không qua 6% (Phụ lục 7.6).
Tạp chất
Không quá 1% (Phụ lục 9.4).
Chế biến
Lấy thân rễ, cắt bỏ gốc thân, rửa sạch, phơi hoặc sấy
nhẹ cho khô.
Bảo quản
Để nơi khô mát, tránh mốc mọt.
Tính vị, quy kỉnh
Tân, ôn. Vào các kinh can, đởm, tâm bào.
Công năng, chủ trị
Hành khí hoạt huyết, trừ phong, giảm đau. Chủ trị;
Điều kinh, dưỡng huyết, nhức đầu, hoa mắt, cảm mạo,
phong thấp nhức mỏi, ngực bụng đầy trướng, ung
nhọt.
Cách dùng, liều Iưọìig
Ngày dùng 6 - 12 g, dạng thụốc sắc, thuốc bột hay
rượu thuốc.
Kiêng kỵ
Người âm hư hoả vượng không nên dùng.
XUYÊN TIÊU (Quả)
Fructus Zanthoxyli
Hoa tiêu
Quả đã phơi khô của nhiều loại Xuyên tiêu
Ợ,anthoxylum Sỹ.), họ Csm {Rutaceae).
Mô tả
Quả nhỏ, khô, thưcmg tập trung từ 1 - 3 - 5 quả trên
một cuống chùm quả, xếp thành hình sao. Quả nang,
đựờng kính 3 - 5 mm, khi chín nứt thành hai mảnh vò,
mặt ngoài màu nâu xám, có nhiều điểm tinh dẩu và
vân sần sùi hình mạng; mặt trong màu trắng xám,
nhẵn bóng. Hạt hình trứng, đường kính 2 - 3 mm, màu
đen, nhẵn bóng. Mùi thơm, vị cay tê lưỡi.
Soi bột
Màu nâu hơi ánh vàng, vị cay. Soi kính hiển vi thấy:
Đám sợi dài của vỏ quả ngoài, tế bào mô mềm của vỏ
quả hình chữ nhật hoặc đa giác dài, không màu. Mảnh
vỏ hạt màu nâu đen khó nhìn rõ tế bào, đôi khi thấy rõ
từng đám tế bào gần như hình nhiều cạnh, màu vàng
nâu. Các mảnh mạch cua cuống quả. Mảnh nội nhũ
chứa hạt aleuron và các giọt dầu.
Độ ẩm
Không quá 12% (Phụ lục 9.6).
Tỷ lệ hạt đã rời hẳn ra ngoài
Không quá 2% (Phụ lục 9.4).
Định lượng
Tiến hành theo phương pháp định lượng tinh dầu trong
dược liệu (Phụ lục 9.2). Hàm lưcmg tinh dầu không ít
hơn 2%.
Chế biến
Hái các chùm quả già đã chín khi các vỏ quả đã mỏ,
đem phơi khô (chỉ lấy quả, tuốt bỏ các nhánh mang phơi hoặc sấy khô, loại bỏ quả non lép, rồi xay xát,
quả). thu lấy nhân trắng, phơi hoặc sấy khô.
Bảo quản Bảo quản
Để nơi khô mát. Để nơi khô thoáng, tránh mốc, mọt.
Tính-vị, quy kính Tính vị, quy kinh
Tân, ôn. Vào ba kinh: Phế, tỳ, thận. Cam, đạm, lương. Vào các kinh tỳ, phế.
Công năng, chủ trị Công nãng, chủ trị
Ôn trung, tán hàn, trục thấp, sát trùng. Chủ trị: Đau Lợi thuỷ, thanh nhiệt, bài nùng, kiện tỳ, thẩm thấp, trừ
bụng lạnh, ho nôn mửa, ỉa chảy, có giun đũa, phong tý (tê), ngừng ỉa chảy, bổ phế. Chủ trị: Tê thấp co rút,
thấp, đau răng. viêm ruột, viêm phổi, phù thũng, cước khí, ỉa chảy do
tỳ hư, tiểu tiện không thông lợi.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 4 - 12 g, dạng thuốc sắc hoặc bột. Khi Cách dùng, liều lượng
chữa đau rãng, dùng nước sắc đặc ngậm 30 phút rồi Ngày dùng 10 - 30 g, dạng thuốc sắc hoặc hoàn tán.
nhổ đi. Thường phối hợp với các vị thuốc khác.
Kiêng kỵ Kiêng kỵ
Huyết áp cao, âm hư hoả vượng, táo bón không nên Không thấp nhiệt không nên dùng.
dùng.

Ý pĩ(H ạt)
Semen Coicis
Hạt của quả chín đã phơi hay sấy khô của cây Ý dĩ
{Coix ìachryma-Johi L.), họ Lúa (Poaceae).
Mô tả
Hạt hình trứng ngắn hay hơi tròn, dài 0,5 - 0,8 cm,
đường kính 0,2 - 0,5 cm. Mặt ngoài màu trắng hay
trắng ngà, hơi bóng, đôi khi còn sót lại những mảnh vỏ
quả màu đỏ nâu. Mặt trong có rãnh hình máng, đôi khi
còn sót lại vỏ, ở đầu rãnh có một chấm màu nâu đen.
Đôi khi nhìn rõ vết của cuống quả. Rắn chắc. Chỗ vỡ
màu trắng ngà, có bột.
Vỉ phẫu
Cắt dọc theo rãnh: Nội nhũ chiếm phầir lón, màu
trắng, có nhiểu tinh bột, phôi hẹp và dài, nằm ở một
bên rãnh.
Soi bột
Hạt tinh bột hình đĩa, một số hạt hình nhẫn, đường
kính 2 - 2 1 |a.iĩi, rốn thường phân nhánh hình sao.
Độ ẩm
Không quá 12% (Phụ lục 5.16).
Tro toàn phần
Không quá 2% (Phụ lục 7.6).
Tạp chất
Khống quá 0,5% (Phụ lục 9.4).
Tỉ lệ vụn nát
Qua rây có kích thước mắt rây 2 mm: Không quá 2%
(Phụ lục 9.5).
Chế biến
Khi quả già chín, cắt lấy cả cây, phơi khô, đập lấy quả
CÁC CHÊ PHẨM ĐÔNG Dược
BỘT BÌNH VỊ
Công thức
Thương truật {Rhizoma Atractylodis}(tẩm nước vo
gạo) ^ 8g
Hậu phác {Cortex M agnolia officinalis}(tẩm gừng)
4g
Trần bì fPericarpium Citri reticulatae) (khứ bạch) 4 g
Cam thảo [Radix Glycyrrhizae} (chích) 4g
Bào chế
Tán các vị thuốc trên thành bột mịn, rây và trộn kỹ,
sấy khô đến độ ẩm qui định.
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận
"Thuốc bột dùng để uống" (Phụ lục 1.6) và các yêu
cầu sau;
Tính chất
Bột màu vàng, mùi thơm nhẹ, vị đắng hơi ngọt.
Định tính
Cam thảo, Trần bì: Soi bột thuốc bằng kính hiển vi
với thị kính 5, vật kính 40 có đối chiếu với bột Cam
thảo và Trần bì chuẩn. Chế phẩm phải có các sợi
tinh thể calci oxalat của Cam thảo và các tinh thể
calci oxalat hình khối vuông hoặc hình quả trám của
Trần bì.
Độ ẩm
Không quá 9% (Phụ lục 5.16, I g, 105°C).
Độ mịn
Lấy 20 g chế phẩm, rây qua rây số 355(Phụ lục 2.16),
phần còn lại không quá 5%.
Độ đồng nhất
Lấy 20 g chế phẩm eho vào một khay giấy, dùng một
thìa nhẵn ấn nhẹ trên mặt bột thành một vệt lõm, quan
sát thấy màu của chế phẩm phải đồng nhất, không
được co màu lốm đốm.
Độ nhiễm khuẩn
Đạt yêu cầu ghi trotig phụ lục 10.7.
Bảo quản
Để nơi khô mát, trong bao bì kín.
Công năng, chủ trị
Điều hoà phủ vị, trừ thấp, mạnh tỳ, hành khí, tiêu đàm.
Chủ trị: Tỳ có đàm và thấp trưóng ngại, ăn uống
không tiêu gây bí tức, đầy truófng, nôn mửa, tiêu chảy.
Cách dùng và liều lượng
Ngày dùng 12g, chia làm 2 lần trong ngày, uống với
nước hoặc thêm nước, sắc lấy nưức uống.
BỘT CAM SÀI
Công thức
Cam thảo (Radix Glycyrrhizae) 160 g
Lưu huỳnh (Sulphur) 120 g
Hoàng liên (Rhizoma Coptidis) 180 g
Mộc qua (Fructus Chaenomelis ) 120 g
Lô hội (Aloe) 300 g
Vô di (Fructus Ulmi macrocarpae) 120 g
Bào chế
Các dược liệu trên được loại bỏ tạp chất, tán thành
bột mịn (qua rây có kích thước m ắt rây 0,315 mm),
trộn đều, sấy ở 50°c đến khi đạt độ ẩm quy định.
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên
luận "Thuốc bột dùng để uống" (Phụ lục 1.6) và các
yêu cầu sau;
Tính chất
Dạng bột kép mịn, màu vàng nhạt hơi xám, đồng nhất,
mùi vị đặc biệt.
Định tính
A. Lấy 0,1 g chế phẩm cho vào 1 ống nghiệm, đốt
nóng sẽ thấy mùi khí SO2 xông lên. Khí này làm mất
màu dung dịch rất loãng của kali permanganat (TT).
B. Lấy 10 g chế phẩm cho vào 1 bình nón, thêm 20
ml nước, khuấy đều và đun sôi. Để nguội, thêm 0,3 g
bột talc, khuấy đều, lọc. Lấy 2 ml dịch lọc, thêm 0,1
g natri borat (TT), đun nóng cho tan. Thêm dần từng
giọt khoảng 5 ml nước, sẽ xuất hiện huỳnh quang
xanh lá cây.
c. Soi kính hiển vi với độ phóng đại thích hợp thấy:
Sợi mang tinh thể calci oxalat hình lăng trụ của Cam
thảo, so sánh với bột Cam thảo.
Độ mịn
Lấy 10 g chế phẩm rây qua rây có kích thước mắt rây
0,315 mm, phần còn lại trên rây không được quá 3%.
Độ đồng nhất
Lấy 20 g chế phẩm cho vào một khay giấy, dùng một
thìa nhẵn ấn nhẹ trên mặt bột thành một vệt lõm, quan
sát thấy màu của chế phẩm phải đồng nhất, không
được có màu lốm đốm.
Độ ẩm
Không quá 9% (Phụ lục 5.16).
Định lượng
Cân chính xác khoảng 0,4 g chế phẩm vào 1 bình nón
có nút mài, thêm 8 ml benzen (TT), lắc mạnh trong 12
phút. Lọc qua giấy lọc đã được thấm ướt bằng benzen
(TT) vào cốc đã cân bì. Dùng 5-7 ml benzen (TT) để
tráng bình, tráng 3 lần. Tập trung dịch lọc vào cốc
trên. Đem bốc hơi trên cách thuỷ ở 90°c tới cắn khô
(chú ý dễ cháy).
Để khô cốc có cắn lưu huỳnh trong bình hút ẩm có
chứa acid sulfuric đậm đặc đến khối lượng không đổi.
Hàm lượng lưu huỳnh trong 100 g chế phẩm phải đạt Bảo quản
10-12 g.’ Đóng gói kín, để nơi khô mát.
Độ nhiễm khuẩn Công năng, chủ trị
Đạt yêu cầu ghi trong phụ lục 10.7. Tán phong hàn, thanh giải nhiệt độc. Chủ trị; cảm
mạo, phát nóng lạnh, nhức đầu, hắt hơi, sổ mũi, đau
Bảo quản
người không có mồ hôi.
Trong bao bì kín, để nơi khô mát.
Cách dùng, liều lượng
Công năng, chủ trị
Ngày dùng 6 g, chia hai lần.
Tiêu cam, thanh nhiệt, giải độc, sát khuẩn. Chủ trị:
Trẻ em dùng 1/4 - 1/2 liều người lớn, tuỳ theo tuổi.
Cam sài trẻ em (toét mắt, thối tai, chốc đầu, lở mũi,
hôi mồm, bụng to, da vàng). Kiêng kỵ
Không nên ăn các chất khó tiêu. Nên ăn cháo trong
Cách dùng, liều lưọiĩg
thời gian uống thuốc.
Ngày dùng 1- 6 g tuỳ theo tuổi, chia 2-3 lần.
Kiêng kỵ
Trong khi dùng thuốc kiêng ăn cấc thứ cay, tanh, mỡ, BỘT HOẮC HƯƠNG CHÍNH KHÍ
tiết súc vật.
Công thức
Bạch chỉ (Radix Angelicae dahuricae) 120 g
Hậu phác {Cortex Magnoliae officinalis Ị(chế gừng)
BỘT CẢM CÚM
80g
Công thức Bán hạ {Rhizoma Pinelliae} (chẽ) 80 g
Bạc hà (Herba Menthae) 50g Hoắc hương (Folium Pogostemi) I 20g
Thanh cao (Herba Artemisiae carvifoliae) 300 g Cam thảo (Radix Glycyrrhizae) 40 g
Địa liền (Rhizoma Kaempferiae) 150 g Phục linh (Poria cocos) , 120 g
Thích gia đằng (Caulis Solani procumbentis) 150 g Cát cánh (Radix Platycodi) 80 g
Kim ngân (Ros Lonicerae) 150 g Thương truật (Rhizoma Atractylodis) 80 g
Tía tô (Folium Perillae) 150 g Đại phúc bì (Pericarpium Arecae) 120 g
Kinh giới ( Spica Elsholtziae cristatae) 150 g Tía tô (Folium Perillae) 120 g
Đại táo (Fructus Ziziphi jujubae) '65 g
Điều chê Vỏ quít (Pericarpium Cỉtri reticulatae perenne) 80 g
Thích gia đằng sấy khô ở 60°C; các vị khác sấy khô ở Gừng (Rhizoma Zingiberis) 65 g
45 °-5 0 °C .
Các vị trên được tán thành bột mịn qua rây có kích Bào chế
thước mắt rây 0,315 mm. Sau đó sấy ở 50°c đến khi Bạch chỉ: Loại bỏ tạp chất, rửa sạch, thái phiến dày 5
đạt độ ẩm quy định. mm, sấy khô nhẹ (50 - 70°C).
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận Bán hạ: Tẩm nước gừng tươi 10%, sao vàng.
"Thuốc bột dùng để uống” (Phụ lục 1.6) và các yêu Cam thảo; Cạo bỏ lớp vỏ ngoài, thái phiến, sấy khô ở
cầu sau: 7 0 -8 0 °C ,
Đại phúc bì: Loại bỏ tạp chất, rửa sạch, sấy khô, thái
Tính chất phiến dày 3 mm sao vàng.
Dạng bột kép mịn, màu xám đồng nhất, thoím mùi Bạc Đại táo: Bỏ hạt, sấy khô ơ 70 - 80°c.
hà, vị hơi cay. Gừng (khô): Rửa sạch, thái phiến dày 3 mm, sấy khô ở
Độ mịn 70-80°C .
Lấy 10 g chế phẩm rây qua rây có kích thước mắt rây Hậu phác: Cạo bỏ vỏ Ịóíp ngoài, làm sạch, thái phiến
0,315 mm, phần còn lại trên rây không được quá 3%. dày 5 mm, sấy khô ở 70 - 80°c.
Hoắc hương: Rửa sạch, sấy khô ở 50°c.
Độ đồng nhất Phục linh: Rửa sạch, thái phiến dày 5 mm, sấy khô ở
Lấy 20 g chế phẩm cho vào một khay giấy, dùng một 70°c - 80°c.
thìa nhẵn ấn nhẹ trên mặt bột thành một vệt lõm, quan Thương truật: Loại bỏ tạp chất, rửa sạch, thái phiến
sát thấy màu của chế phẩm phải đồng nhất, không dày 3 mm, dùng nước vo gạo đặc, tẩm vừa đủ ướt, ủ 3
được eó màu lốm đốm. giờ rồi sao vàng.
Tía tô: Loại bỏ tạp chất, rửa sạch, sấy khô ở 50°c.
Độ ẩm
Vỏ quít; Loại bỏ tạp chất, rựa sạch thái phiến nhỏ,
Không quá 9% (Phụ lục 5.16).
dùng 5% cám gạo, trộn đều, sao khô vàng rồi loại
Độ nhiễm khuẩn bỏ cám.
Đạt yêu cầu ghi trong phụ lục 10.7. Các dược liệu trên được tán thành bột mịn qua rây có
kích thước mắt rây 0,315 mm. Trộn đều, sau đó sấy ở Kiêng kỵ
50^C, đến khi đạt độ ẩm quy định. Không ăn các thứ khó tiêu và chất tanh, lạnh, trong
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyêri luận khi dùng thuốc. Người tân dịch khô ráo, âm hư, dùng
"Thuốc bột dùng để uống" (Phụ lục 1.6) và các yêu nên thận trọng.
cầu sau:
Tính chất CAO B ổ PH Ổ I
Dạng bột kép mịn, màu xám hơi vàng, thơm mùi Hoắc
hương, vị cay, hơi đắng. Công thức
Bách bộ (Radij( Stemonae) 50 g
Độ mịn Thạch xương bổ (Rhizoma Acori graminei) 22 g
Lấy lOg bột, rây qua rây kích thước mắt rây 0,315 Bọ mắm (Herbà Pouzolziae) 120 g
mm. Phần còn lại trên rây không được quá 3%. Tinh dầu bạc hà (Oleum Menthae) 0,2 ml
Cam thảo (Radix Glycyrrhizae) 11 g
Độ đồng nhất
Vỏ quýt (Pericarpium Citri recticulatae perenne) 17 g
Lấy 20 g chế phẩm cho vào một khay giấy, dùng một
Cát cánh (Radix Platycodi) 12 g
thìa nhẵn ấn nhẹ trên mặt bột thành một vệt lõm, quan
Acid benzoic (Acidum benzoicum) 2g
sát thấy màu của chế phẩm phải đồng nhất, không Mạch môn (Radix Ophiopogonis) 50 g
được có màu lốm đốm. Đường trắng'(Saccharum) 900 g
Độ ẩm Menthol (Mentholum) 0,2 g
Không quá 9% (Phụ lục 5.16). Nước (Aquạ) vđ 1000 g
Điều chế
Định tính
Vỏ quýt rửa sạch, thái nhỏ ngâm với 90 ml ethanol
Soi kính hiển vi thấy: Các khối phân nhánh không đều,
50% trong 7 ngày, ép kiệt, bỏ bã.
không màu, tan trong dung dịch cloral hydrat, các sợi
Menthol và acid benzoic hoà tan với 20 ml ethanol
nấm không màu hoặc màu nâu nhạt, đường kính 4 - 6 50%.
ịam. Thịt lá chứa tinh thể calci oxalat hình kim nhỏ rải Các vị còn lại (trừ đưòng trắng và tinh dầu bạc hà) nấu
rác, đường kính 4 - 6 |uim và những đám tinh thể calci 3 lần với nước, mỗi lần 2-3 giờ. Hai lần đầu gạn nước,
oxalat, đường kính 4 - 8 fim. Mô mềm chứa nhiều tinh lọc, để riêng, lần thứ 3 ép kiệt, để lắng, lọc trong. Trộn
thể calci oxalat hình lãng trụ. Trong các tế bào mô đều 3 nước, cô đặc tới khi còn khoảng 1000 ml, cho
mềm không đều đặn chứa đầy các tinh thể calci oxalat đứờng vào khuấy tan, tiếp tục cô tới khi còn khoảng
hình kim nhỏ, dài 10 - 32 |Lim. Các tinh thể calci oxalat 950 ml. Lọc nóng, để nguội, cho cồn vỏ quýt,
hình kim thành bó dài từ 12 - 14 ịiĩĩì có trong các tế menthol, acid benzoic, tinh dầu bạc hà vào khuấy đều
bào chứa chất nhầy hoặc rải rác. Các tế bào mô mềm và đóng chai.
bao quanh các bó sợi chứa những lãng trụ calci oxalat Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận
tạo thành các sợi tinh thể. Các tế bào đã phân nhánh "Cao thuốc" (Phụ lục 1.1) và các yêu cầu sau:
có màng dày, với những vân rõ rệt. Các mảnh tế bào Tính chất
biểu bì của vỏ quả màu nâu, hơi vàng đến nâu hơi đỏ, Chất lỏng sánh, màu vàng nâu cánh gián, thơm mùi
hình nhiều góc khi nhìn từ bề mặt, các lớp cutin dày bạc hà, vị ngọt hơi cay.
tới 10 ỊLim trên bề m ặt bị bẻ gãy.
Độ trong và độ đồng n h ất
Độ nhiễm khuẩn Sánh, đồng nhất, không được có váng mốc, bã dược
Đạt yêu cầu ghi trong phụ lục 10.7. liệu và vật lạ (Phụ lục 1.1).

Bảo quản Tỷ trọng

Đóng gói trong bao bì kín, để nơi khô mát.
Công nảng, chủ trị
Giải biểu hoá thấp, lý khí .hoà trung. Chủ trị: Ngoại
cảm phong hàn, nội thương thấp trệ đau đầu, sốt cao
sợ lạnh, vùng ngực và cơ hoành bĩ tức; thượng vị đau
trướng, nôn mửa, tiêu chảy (không vi khuẩn).
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 6 - 8 g, chia làm hai lần, mỗi lần 3 - 4g,
uống với nước nóng. Trẻ em, tuỳ theo tuổi, giảm bớt
liểu dùng.
ở 20°C: Từ 1,31 - 1,32 (Phụ lục 5.15, phương pháp
dùng tỷ trọng kế).
Định tính
A. Định tính menthol
Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel G đã hoạt hoá ở 110°c trong 1
giờ.
Dung môi khai triển: Benzen - ethylacetat (95:5).
Dung dịch thử; Lấy 100 ml chế phẩm, chiết với ether 2
lần, mỗi lần 30 ml. Gộp các dịch chiết và để bay hơi tự
nhiên tới cắn. Hoà tan cắn trong 1 ml ethanol.
 Dung dịch đối chiếu: Hơà tan 0,05 g menthol trong 2
ml ethanol .
Cách tiến hành; Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 |Lil
mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Sau khi
khai triển xong, để khô bản mỏng ở nhiệt độ phòng rồi
phun dung dịch vanilin 1% trong acid sulfuric (TT).
Sấy bản mỏng ở 120°c trong 5 phút.'Trẽn sắc ký đồ
của dung dịch thử phải cho vết có cùng màu và giá trị
với các vết trên sắc ký đổ của dung dịch đối chiếu.
B. Định tính Bách bộ
Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel G đã hoạt hoá ở lio ^ c trong 1
giờ.
Dung môi khai triển: ethylacetat - methanol - nước -
amoniac đậm đặc (100: 17: 13: 3).
Dung dịch thử: Lấy 60 ml chế phẩm, pha loãng với 60
ml nước, kiểm hoá bằng amoniac đặc tới pH 11. Chiết
bằng cloroform 2 lần, mỗi lần, mỗi lần 30 ml. Gộp các
dịch chiết và để bay hơi tự nhiên tới cắn. Hoà tan cắn
trong I ml cloroform.
Dung dich đối chiếu: Lấy khoảng 3 g bột thô Bách bộ,
thấm ẩm bằng 2 ml amoniac đặc, để yên khoảng 30
p h ú t, tiế n h à n h c h iế t n h ư d u n g d ịc h th ử , b ắ t đ ầ u từ "
chiết bằng cloroform 2 lần ....hoà tan cắn trong 1 ml
cloroform".
Cáeh tiến hành; Chấm riêng biệt lên bản mỏng 60 ịxì
mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Sau khi
triển khai xoiĩg, để khô bẳn mỏng ở nhiệt độ phòng rồi
phun thuốc thử Dragendorff. Trên sắc ký đồ của dung
dịch thử phải cho các vết có cùng màu và giá trị Rf với
các vết trên sắc ký đổ của dung dịch đối chiếu,
c Định tính Cát cánh
Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
. Bản mỏng: Silicagel G đã hoạt hoá ở 1 lO^C trong 1
giờ.
Đung môi khai triển: Cloroform - methanol (9: 1).
Dung dịch thử: Lấy 100 ml chế phẩm, pha loãng với
50 ml nước, chiết yới hỗn hợp ether dầu hoả -
methanol (4:1) 2 lần, mỗi lần 40 ml. Gộp các dịch
chiết, cô trên cách thuỷ tới cắn. Hoà tan cắn trong 1
ml ethanol.
Dung dịch đối chiếu: Lấy khoảng 1 g bột thô Cát
cánh, tiến hành chiết như dung dịch thử.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 30 ỊLil
mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Sau khi
triển khai xong, để khô bản mỏng ở nhiệt độ phòng rồi
phun thuốc thử là dung dịch vanilin 1% trong acid
phosphoric đậm đặc. Sấy bản mỏng ở 120°c trong 5
phút cho đến khi hiện rõ các vết. Trên sắc ký đồ của
dung dịch thử phải cho vết có cùng màu và giá trị Rf
với các vết trên sắc ký đổ của dung dịch đối chiếu.
D. Đính tính Bọ mắm
Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mong: Silicagel ỏ đã lìoạt hoá ở lio ^ c trong 1
giờ.
Dung môi khai triển: n-Butanol - acid acetic - nước (4;
5: 1).
Dung dịch thử: Lấy 25 ml chế phẩm, pha loãng với 25
ml nước, chiết bằng ethyl acetat 2 lần, mỗi lần 25 ml.
Gộp các dịch chiết, cô trên cách thuỷ tới cắn. Hoà tan
cắn trong l ml ethanol.
Dung dịch đối chiếu: Lấy khoảng 3 g Bọ mắm, cắt
nhỏ, chiết trên cách thuỷ 30 phút, 2 lần, mỗi lần với 40
ml ethanol 50%. Gộp các dịch chiết, cô trên cách thuỷ
tới cắn. Hoà tan cắn trong 1 ml ethanol.
Cách tiến hành; Chấm riêng biệt lên bản mỏng 30 |il
mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Sau khi
triển khai xong, để khô bản mỏng ở nhiệt độ phòng rồi
hơ trong hơi amoniac bão hoà. Trên sắc ký đồ của
dung dịch thử phải cho vết có cùng màu và giá trị R|
với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiêii.
Bảo quản
Đựng trong lọ kín, để nơi mát.
Công năng, chủ trị
Nhuận phế, giảm ho. Chủ trị: Các chứng ho gió, ho lâu
ngày đờm đặc, rát cổ, ráo phổi.
Cách dùng, liều Iưọtig
Ngày dùng 50 ml, ehia 2 - 3 lần. Trẻ em tuỳ theo tuổi.
CAO HY T H IÊM
Công thức
Hy thiêm (Herba Siegesbeckiae) 1000 g
Thiên niên kiện (Rhizoma Homalomenae) 50 g
Ethanol 90% (Ethanolum) 235 ml
Đường trắng (Saccharum) 130 g
Nước (Aqua) vđ 1000 ml
Bào chê
Hy thiêm: Loại bỏ tạp chất, rửa sạch, thái dài 10-15
cm.
Thiên niên kiện: Loại bỏ tạp chất, rửa sạch, thái mỏng.
Cho dược liệu vào thùng, đổ nước ngập 10 cm, dùng vi
ghìm cho dược liêu khỏi bồng lên. Đun sôi đều trong 4
giờ, thưòỉng xuyên thêm nước sôi để bù lượng nước đã
bay hơi. Gạn lấy dịch chiết, để lắng, lọc trong. Thêm
đường, cô còn khoảng 800 ml, lọc lại lần thứ hai.
Thêm ethanol 90% và điều chỉnh thể tích, khuấy đều
rồi đóng chai.
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận
"Cao thuốc" (Phụ lục 1.1) và các yêu cầu sau:
T ính chất
Chất lỏng màu nâu đen, mùi thơm Thiên niên kiện, vị
ngọt.
Đính tính
Định tính Hy thiêm:
Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel G đã hoạt hoá ở 110°c trong 1
giờ.
Dung môi khai triển: Cloroform - methanol ( 9:1).
Dung dịch thử: Lấy 25 ml chế phẩm, pha loãng với 25
ml nước, chiết bằng ethyl acetat 2 lần, mỗi lần 25 ml.
Gộp các dịch chiết, cô trên cách thuỷ tới cắn. Hoà tan
cắn trong 1 ml ethanol.
Dung dịch đối chiếu: Lấy khoảng 25 g Hy thiêm, cắt
nhỏ, đun sôi với 100 ml nước trong khoảng 1 giờ (luôn
bù nước bốc hơi), gạn, lọc dịch chiết, cô eòn khoảng
50 ml rồi tiếp tục chiết bằng ethyl acetat như dung
dịch thử.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 20 )J,1
mỗi dung dịch thử và dung dịch đối cliiếu. Sau khi
triển khai xong, để khô bản mỏng ở nhiệt độ phòng rồi
phun dung dịch acid sulfuric 10% (TT), sấy bản mỏng
ở 1 10°c tới khi xuất hiện các vết. Trên sắc ký đồ của
dung dịch thử phải cho vết có cùng màu và giá trị Rf
với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.
Độ trong và độ đồng nhất
Sánh, đồilg nhất, không được có váng mốc, bã dược
liệu và vật lạ. (Phụ lục 1.1).
Hàm lượng ethanol
19% ± 1% (Phụ lục 6.15)
Tỷ trọng
ở 20°C: 1,05 - 1,10 (Phụ lục 5.15, phương pháp dùng
tỷ trọng kế).
Bảo quản
Đựng trong lọ kín, để nơi mát.
Công năng , chủ trị
Tán phong, thông kinh lạc, hoạt huyết, trừ thấp. Chủ
trị; Các chứng phong thấp đau nhức, chân tay tê bại,
đau lưng mỏi gối, lở loét do thấp nhiệt.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 60 ml, chia 3 lần. Bệnh nặng dùng nhiều
hơn.
Kiêng kỵ
Kiêng ăn các thứ tanh, lạnh trong khi dùng thuốc.
CAO ÍCH MẪU
Còng thức
Hương phụ {Rhizoma Cyperi} (chế) 250 g
2g
Acid benzoic (Acidum benzpicum)
ích mẫu (Herba Leonuri) 800 g
Ethanol 90% (Ethanolum 90%) 180 ml
Ngải cứu (Herba Artemisiae vulgaris) 200 g
Nước (Aqua) vd 1000 ml
Đường trắng (Saccharum) 600 g
Điều chế
Hương phụ chế (Xem chuyên luận "Hương phụ") sao
vàng, xay thành bột khô.
ích mẫu, Ngải cứu; Loại bỏ tạp chất, rửa sạch, thái dài
5-10 cm, trộn đểu, chia đôi. Một nửa cho xuống đáy
thùng, giữa để hương phụ (dựng trong túi vải thưa),
trên cùng cho nốt phầiì ích mẫu, Ngải cứu còn lại. Đổ
nước ngập dược liệu 10 cm, có vỉ ghim cho khỏi bồng
lên. Đun sôi đều trong 4 giờ, thường xuyên thêm nước
sôi để bù lượng nước đã bay hơi. Gạn lấy dịch chiết,
để lắng, lọc trong. Thêm đường, cô còn khoảng 800
ml. Lọc lại lần thứ hai. Thêm ethanol 90% và điều
chỉnh thể tích, khuấy đều rồi đóng chai.
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận
"Cao thuốc" (Phụ lục 1.1) và các yêu cầu sau:
Tính chất
Chất lỏng màu nâu đen, mùi thoìn dược liệu, vị ngọt
hơi đắng.
Độ trong và độ đồng nhất
Chất lỏng sánh, đồng nhất, không được có váng mốc,
bã dược liệu và vật lạ (Phụ lục 1.1).
Thêm cùng thể tích nước không được đục.
Hàm Iưọng ethanol
14% -17% (Phụ lục 6.15)
Tỷ trọng
ở 20°C: Từ 1,20 - 1,23, (Phụ lục 5.15, phương pháp
dùng tỷ trọng kế).
Định tính
Định tính ích mẫu:
Phương pháp sắc ký giấy(Phụ lục 4.1).
Giấy sắc ký FN4 hay Whatman 1.
Dung môi khai triển: n- butanol - aceton - acid acetic -
nước (70: 70; 20; 40).
Dung dịch thử; Lấy 30 ml chế phẩm, cô trên cách
thuỷ đến dạng cao mềm. Để nguội, thêm 20 g bột
nhôm oxyd trung tính (loại dùng cho sắc ký cột),
nghiền nhẹ và trộn kỹ thành hỗn hợp đồng nhất, khô
tơi (nếu cần có thể sấy nhẹ ở 50°c đến khô). Sau đó
nhồi vào một cột thuỷ tinh (dài khoảng 30 cm, đường
kính trong khoảng 2cm) đã được lót bông và có sẩn
Ig nhôm oxyd trung tính. Phản hấp phụ bằng
isopropanol với tốc độ 20 - 25 giọt /phút. Hứng lấy
khoậng 50 - 60 ml dịch chiết isopropanol, cô trên
cách thuỷ tới cạn. cắn được rửa .2 lần, mỗi lần với 3
ml ether dầu hoả (TT) bằng cách lắc nhẹ. Gạn bỏ ỉófp
ether dầu hoả. Làm khô tới cắn trên cách thuỷ, sau đó
hoà tan cắn trong 1 ml nước.
Dung dịch đối chiếu: Lấy 20 g ích mẫu đã cắt nhỏ,
thêm 150 ml nước, đun sôi hồi lưu trong 1 giờ. Gạn và
lọc lấy dịch chiết nước, cô trong cách thuỷ đến dạng
cao mềm rồi trộn đều với 5 g bột nhôm oxyd trung
tính, nghiền nhẹ và trộn kỹ thành hỗn hợp đồng nhất,
khô tơi (nếu cần có thể sấy rihẹ ở 50°c đến khô). Sau
đó tiếp tục tiến hành như đối với mẫu thử, bắt đầu từ
‘nhồi vào cột thuỷ tinh ....1 ml nước”.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên giấy sắc ký 30 |J,1 Công thức II
mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Đoạn triển Ô đẩu {Radix Aconiti Ị(Hai mươi gam) 20 g
khai 14 - 15 cm. Sau khi khai triển xong, sấy nhẹ ở Riềng ấm (Rhizoma Alpiniae officinaliss) 50 g
50°c - 60°c cho khô rồi phun thuốc thử 1 cho vừa đủ Đại hồi (Fructus Anisi stellati) 30 g
ẩm giấy, sấy nhẹ ở 50°c - 60°c trong 5 phút, sau đó Thiên niên kiện (Rhizoma Homalomenae) 50 g
phun tiếp thuốc thử 2. Trên sắc ký đồ của dung dịch Địa liền (Rhizoma Kaempferiae) 50 g
thử phải cho vết có cùng màu và giá trị Rf với các vết Tinh dầu long não (Oleum cinnamomi camphorae) 20 ml
trên sắc ký đổ của dung dịch đối chiếu. Huyết giác (Lignum Dracaenae) 30 g
Tliuốc thử hiện màu; Quế (Cortex Cinnamomi) 20 g
Dung dịch A: Hoà tan 16 g ure (TT) trong 100 ml Ethanol 90% (Ethanolum) vđ 1000 ml
nước.
Điều chế
Dung dịch B: Hoà tan 0,2 g alpha naphthol (TT) trong
Các dược liệu (trừ tinh dầu Long não) được tán thành
100 ml ethanol 90% (TT).
bột thô.
Thuốc thử 1; Trộn 5 thể tích dung dịch A với 1 thể tích
Lấy 1000 ml ethanol 90% cho vào dược liệu, ngâm 7-
dung dịch B.
Thuốc thử 2: Hoà tan 5 g natri hydroxyd (TT) trong 10 ngày trong bình kín, hàng ngày khuấy. Gạn, ép bỏ
100 ml nước, thêm 0,66 ml nước brom. bã, lọc, cho Long não vào hoà tan, thêm ethanol 90%
vừa đù 1000 ml.
Bảo quản Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận
Đựng trong lọ kín, để nơi mát. "Cồn thuốc" (Phụ lục 1.2) và các yêu cầu sau:
Công năng, chủ trị Tính chất
Bổ huyết, điều kinh. Chủ trị; Kinh nguyệt không đều, Chất lỏng trong, màu đỏ nâu, thofm mùi Quế, vị đắng.
khí hư bạch đới, băng huyết, hành kinh đau bụng, làm
cho tử cung chóng hồi phục sau khi sinh đẻ. Hàm lưọTig ethanol
Không ít hơn 70% (Phụ lục 6.15).
Cách dùng, liều luọlỉg
Ngày dùng 50 ml chia 2 lần. Bệnh nặng dùng gấp đôi. Độ trong và độ đồng nhất
Chế phẩm trong, không có bã dược liệu và vật lạ (Phụ
Kiêng kỵ lục 1.2). ‘
Phụ nữ có thai dùng nên thận trọng, kiêng ăn các thứ Chế phẩm đục khi thêm cùng một thể tích nước.
lạnh trong khi dùng thuốc.
Định tính
Chế phẩm cho phản ứng với các thuốc thử alcaloid.
CỚN XOA BÓP Bảo quản
Công thức I Bảng A, dùng ngoài. Đậy kín, để nơi mát.
Mã tiền (Semen Strychni) (Mười gam) 10 g Công năng, chủ trị
Huyết giác (Lignum Dracaenae) 10 g Tán hàn, tiêu viêm trừ thấp, tiêu ứ, thông kinh lạc, thư
Ô đầu (Radix Aconiti) (Mười gam) 10 g cân, hoạt cốt. Chủ trị:Sưng nóng đỏ đau, sưng đau do
Long não (Camphora) 10 g sang chấn, đau nhức các khớp xương, gân, bắp thịt.
Đại hồi (Fructus Illicii veri) 10 g
Một dược (Myrrha) 10 g Cách dùng, liều IưọTig
Địa liền (Rhizoma Kaempferiae) 10 g Dùng xoa bóp ngoài, liều lượng thích hỢp.
Nhũ hương (gu mmiresina Olibanum) 10 g
Kiêng kỵ
Đinh hương (Flos Syzygii aromatici) 10 g Không dùng xoa lên chỗ bị trầy da hay lở loét.
Quế (Ramulus Cinnamomi) 10 g
Gừng (Rhizoma Zingiberis) 10 g
Ethanol 90% (Ethanolum 90%) vđ 1000 ml ĐỘC HOẠT KÝ SINH THANG
Bào chế Thuốc sắc Độc h oạt ký sinh
Mã tiền đồ mềm, thái nhỏ, sấy nhẹ cho khô, rồi tán
thành bột thô cùng với các vị khác (trừ long não). Công thức
Lấy 500 ml ethanol 90% cho vào dược liệu, ngâm 5 Độc hoạt (Radix Angelicae pubescentis) 15 g
ngày trong bình kín, hàng ngày khuấy kỹ. Gạn lấy Quế (Cortex Cinnamomi) 9.g
dịch trong, bã ngâm lại lần thứ hai như trên. Gộp hai Phòng phong (Radix Saposhnikoviae) 9g
dịch chiêt, lọc, cho Long não vào hoà tan, thêm Đương quy {(Radix Angelicae sinensis) tẩm rượu}9 g
ethanol 90% vừa đủ 1000 ml. Tế tân (Herba Asari) 6g
 Xuyên khung {Rhizoma Ligustici w allichii} (tẩm Vỏ quýt (Pericarpium Citri reticulatae) 20 g
rượu) 9g Mật ong (Mel) và tá dược vđ 1000 g
Tần giao (Radix Gentianae macropyllae) 10 g
Thược dược ( Radix Paeoniaẹ lactifloraeị(sao rượu) Bào chế
'30g Ngải cứu: Loại bỏ tạp chất, tẩm ethanol 35% - 40%, ủ
Tang ký sinh (Herba Loranthi) 24 g vài giờ rồi sao đen.
Can địa hoàng (Radix Rhemanniae) 18 g Tục đoạn: Loại bỏ tạp chất, tẩm ethanol 35% - 40%, ủ
' Đỗ trọng {Cortex Euco mmiae} (tẩm gừng sao) 15 g vài giờ rồi sao vàng.
Nhân sâm (Radix Ginseng) 12 g Củ mài, Gai, Hương phụ (chế) (xem chuyên luận
Ngưu tất (Radix Achyranthis bidentatae) 15 g tương ứng). Sa nhân, Tía tô, vỏ quýt đều sao vàng.
Phục linh (Poria cocos) 12 g Các dược liệu được làm khô, tán thành bột mịn (qua
Cam thảo (Radix Glycyrrhizae) 6g rây có kích thước mắt rây 0,200 mm). Dùng mật ong
pha loãng (mật nấu kỹ, vớt hết bọt rồi pha nước, cứ 1
Bào chê lít mật ong cho thêm 200 ml nước) để làm hoàn.
Chế biến các vị thuốc trên theo cách đã nêu trong từng Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu ghi trong chuyên
chuyên luận dược liệu. luận ‘Thuốc hoàn” (Phụ lục 1. 16) và các yêu cầu sau:
Tính chất Tính chất
Các vị thuốc trong thang phải khô, sạch, không mốc Hoàn hình cầu, đường kính 6-7 mm, màu đen bóng,
mọt. thơm mùi Hương phụ, vị ngọt đắng.
Tạp chất Định tính
Không được có. Soi bột chế phẩm bằng kính hiển vi với độ phóng đại
Độ ẩm thích hợp thấy: Những hạt tinh bột hìiih chuông của
Lấy 3 vị dược liệu bất kỳ trong thang thuốc, xác địiíh Hoài sơn; lông che chở hình chữ T rất đặc biệt của
độ ẩm theo phụ lục 9.6 (đối với dược liệu chứa tinh Ngải cứu
dầu) hoặc theo phụ lục 5.16 (đối với dược liệu khác). Bảo quản
Các vị thuốc phải đạt yêu cầu về độ ẩm đã qui định ở Đựng trong bao bì kín, để nơi mát.
từng chuyên luận.
Công năng, chủ trị
Sai số khối lượng An thai, dưỡng huyết, chỉ huyết. Chủ trị: Động thai,
Đối với từng vị thuốc; ± 10% (đối với vị có khối lượng dong huyết, khi có thai mệt nhọc, nôn, hoa mắt váng
< 10 g) hoặc ± 7,5% (đối với vị có khối lượng > 10 g). đầu, tiểu tiện vàng, đại tiện táo bón.
Đối với thang thuốc: ±10%.
Cách dùng, iiều lượng
Công năng, chủ trị Ngày dùng 60 viên, chia 2 lần. Khi động thai dùng
Khu phong, thắng thấp. Chủ trị; Can, thận đều hư, nhiều hơn. Nên dùng với trứng gà.
phong hàn, thấp tý, thắt lưng, đầu gối đau nhức, cảm
giác nặng nề, sợ lạnh, thích nóng, rêu lưỡi trắng,
mạch trì, đau khớp mạn tính do phong thấp (thiên về HOÀN BÁT TRÂN
chi dưới).
Công thức
Cách dùng, liểu lượng Đảng sâm (Radix Codonopsis) 100 g
Sắc uống mỗi ngày 1 thang. Đương quy (Radix Angelicae sinensis) 150 g
Bạch truật (Rhizoma Atractylodis macrocephalae)
100 g
HOÀN AN THAI Bạch thược (Radix Paeoniae alba) 100 g
Bạch linh (Poria cocos) lOOg
Công thức
Xuyên khung (Rhizoma Ligustici wallichii) 75 g
Cao ban long (Colla Comus cervỉ) 16 g
Cam thảo (Radix Glycyrrhizae) 50 g
Sa nhân (Fructus Asini stellati) 20 g
Thục địa (Radix Rehmanniae praeparata) 150 g
Hoài sơn ( Radix Dioscoreae) 120 g
Thục địa (Radix Rehmanniae praeparata) 80 g Bào chê
Gai (Radix Boehmeriae) 80 g Tán 8 vị thuốc trên thành bột thật mịn, rây, trộn đểu.
Tía tô (Caulis et ramulus Perillae) 12 g Nếu làm hoàn cứng thì lấy 100 g bột thuốc, thêm 40 -
Hương phụ (Rhizoma Cyperi) 20 g 50 g mặt đã luyện và lượng nước thích hợp. Nếu làm
Tục đoạn (Radix Dipsaci) 42 g hoàn mềm thì lấy 100 g bột thuốc, thêm 110 - 140 g
Ngải cứu (Herba Artemisiae vulgaris) 80 g mật đã luyện.
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu ghi trong chuyên Bảo quản
luận ‘Thuốc hoàn” (Phụ lục 1. 16) và các yêu cầu sau: Trong bao bì đóng kín, phòng chống ẩm.
Tính chất Công năng, chủ trị
Hoàn cứng màu đen nâu. Bổ khí, ích huyết. Chủ trị: Khí huyết đều hư sắc mặt
Hoàn mềm màu nâu hơi đen, nhuyễn mịn. vàng úa, chán ăn, tay chân mệt mỏi, kinh nguyệt quá
Vị ngọt, hơi đắng. nhiều.
Định tính Cách dùng, liều íưọng
A. Bạch linh, Cam thảo; Soi bột chế phẩm bằng kính Uống 2 lần/ngày. Hoàn mật ong-nước mỗi lần 6 g
hiển vi thị kính 5, vật kính 40, có so sánh với bột Cam hoặc hoàn mật ong to mỗi lần 1 hoàn (9 g).
thảo và Bạch linh chuẩn, chế phẩm phải có các sợi
nấm đặc trưng của Bạch linh và các sợi tinh thể calci
oxalat của Cam thảo. HOÀN BÁT VỊ
B. Đương quy:
Công thức
Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Hoài sơn (Radix Dioscoreae) 96 g
Bản mỏng: Silicagel G đã hoạt hoá ở 1 10°c trong 1
Sơn thù (Fructus Corni) 88 g
giờ.
Dung môi khai triển; Benzen: ethylacetat (95; 5). Đơn bì (Cortex Moutan) 65 g
Dung dịch thử; Lấy 10 g chế phẩm, tán bột thô hoặc Thục địa (Radix Rehmanniae praeparata) 105 g
cắt nhỏ, thêm 30 ml ether ethylic, lắc siêu âm 30 phút, Phụ tử (Radix Aconiti lateralis praeparata) 22 g
gạn lọc lấy dịch chiết. Chiết như trên thêm một lần Trạch tả (Rhizoma Alismatis) 65 g
nữa. Gộp các dịch chiết, để bay hơi tự nhiên đến khô. Phục linh (Poria Cocos) 65 g
Hoà cắn trong 1 ml ethanol. Quế (Cortex Cinnamomi) 22 g
Dung dịch đối chiếu: Lấy khoảng 0,5 g bột Đưofng Mật ong, đưcmg trắng (Mel,SaccharuiTi) vđ 1000 g
qui, thèm 15 ml ether ethylic rồi tiến hành tiếp như Bào chế
dung dịch thử. Q uế (nhục) cạo sạch vỏ, thái mỏng tán bột. Nếu là
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 15 quế thường phải gọt vỏ, tẩm nước Ngưu tất, Ngũ vị
mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếư. Sau khi (100 ml nước sắc dùng 1 g Ngũ vị, 3 g Ngưu tất) ủ 12
triển khai xong, để khô bản mỏng ở nhiệt độ phòng rồi giờ cho ngấm, sấy nhẹ (40 - 50°C) cho khô, thái nhỏ,
quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 366 nm. tán bột.
Trên sắc ký đổ của dung dịch thử phải cho các vết có Thục địa thái mỏng ( 2 - 3 mm), tẩm rượu cho ưlềm,
cùng màu và giá trị R, với các vết trên sắc ký đồ của trộn với các vị khác, giã và luyện đều với nhau, cho ra
dung dịch đối chiếu. khay, sấy khô, tán thành bột mịn, rây qua rây có kích
D. Đính tính Thục địa thước mắt rây 0,200 mm. Nấu kỹ mật ong, vớt hết bọt,
Phương pháp sắc ký lófp mỏng (Phụ lục 4.4). cứ 1 lít mật ong, thêm 200 ml nước, dùng trộn với bột
Bản mỏng; Silicagel G đã hoạt hoá ở 110°C trong 1 trên, làm thành hoàn, phơi hoặc sấy khô.
giờ. Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu ghi trong chuyên
Dung môi khai triển: cloroform - ethylacetat (9:1). luận ‘Thuốc hoàn” (Phụ lục 1. 16) và các yêu cầu sau:
Dung dịch thử: Lấy 15 g chế phẩm, tán bột thô hoặc
cắt nhỏ, chiết bằng methanol 3 lần, mỗi lần 40 ml Tính chất
bằng cách đun sôi trên cách thủy 15 phút, để nguội, Hoàn hình cầu, đường kính 5 mm, màu đen bóng, mùi
gạn lọc dịch chiết, gộp các dịch chiết, cô trên cách thơm, vị ngọt.
thuỷ tới cạn. cắn được chiết bằng n- butanol 3 lần, Định tính
mỗi lần 5 ml bằng cách dùng đũa thuỷ tinh khuấy kỹ, Soi kính hiển vi với độ phóng đại thích hợp thấy: Các
gộp các dịch chiết n - butanol, lọc, bốc hơi dịch lọc hạt tinh bột hình chuông của hoài sơn, các sợi nấm
trên cách thuỷ tới cạn. Hoà tan cắn trong 1 ml ethanol. không màu của Phục linh, các sợi dài đặc biệt hình
Dung dịch đối chiếu: Lấy 1,5 g Thục địa, tiến hành thoi, màu vàng nâu, màng dày khoang hẹp của Quế.
chiết như dung dịch thử.
Cách tiến hành: Chấm.riêng biệt lên bản mỏng 20 |lì1 Độc tính bất thưòng
mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Sau khi Đạt yêu cầu ghi trong phụ lục 10.6.
khai triển xong, để khô bản mỏng ở nhiệt độ phòng rồi
Bảo quản
phun dung dịch acid sulfuric 10% (TT), sấy bản mỏng Để nơi khô, trong bao bì kín.
ở 110°c đến khi hiện rõ Các vết. Trên sắc ký đồ của
dung dịch thử phải cho vết có cùng màu và giá trị Rf Công năng, chủ trị
với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. ích thận khí, bổ mệnh môn hoả. Chủ trị; Mệnh môn
hoả suy, tỳ vị hư hàn, thận dương suy kém, đau lưng
mỏi gối, nửa người dưới thường lạnh, đại tiện không
rắn, rốn bụng quặn đau, đêm đi tiểu nhiều, hoặc mạch
hư nhược; hoặc hoả hư, đờm thịnh, chân hàn giả nhiệt,
suyễn thở, cước khí, phù thũng.
Thuốc dùng chủ yếu cho người già yếu.
C ách dùng, liều lưọTig
Ngày uống 15 g, chia làm hai lần, uống lúc đói; uống
xong một lúc, có thể ăn tiếp.
K iêng kỵ
Gảm sốt mới phát, có thai, táo bón, trẻ em dưới 15 tuổi
l^hông nên dùng.
HOÀN BỔ TRUNG ÍC H K H Í
Công thức
Bạch truật (Rhizoma Atractylodes macrocephalae)
23
Hoàng kỳ (Radix Astragali) 102
Cam thảo (Radix Glycyrrhizae) 23
Sài hồ (Radix Bupleuri) 23
Đại táo (FruGtus Ziziphi jujubae) 102
Thăng ma (Rhizoma Cimicifugae) 23
Đảng sâm (Radix Campanumoeae) 128
Trần bì (Pericarpium Citri reticulatae perenne) 23
Đương quy (Radix Angelicae sinensis) 23
Gừng (Rhizoma Zingiberis recens) 12
Mật ong (Mel )và tá dược vđ 1000
Bào chê
Bạch truật tẩm hoàng thổ sao, Đẳng sâm tẩm gừng
sao, Cam thảo sao. Hoàng kỳ tẩm mật sao, Trần bì
thái nhỏ sao, các vị trên được sấy khô, tán thành bột
mịn qua rây có kích thước mắt rây 0,200 mm. Đại táo
cắt nhỏ bỏ hạt, gừng cắt nhỏ, cả hai vị được nấu với
300 mỉ nước đến khi táo nhừ tiết hết nước ngọt. Lọc
bỏ bã, lấy dịch lọc cô với 77 g mật ong cho tới khi
dung dịch còn khoảng 280 g. Dùng hỗn hợp này trộn
với bột thuốc trên để làm hoàn. Sấy đến khi đạt độ
ẩm quy định.
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu ghi trong chuyên
luận ‘Thuốc hoàn” (Phụ lục 1. 16) và các yêu cầu sau:
T ính chất
Hoàn hình cầu màu đen, mùi thơm, vị ngột sau hơi
■truặt, thêm 10 ml ether ethylic (TT), lắc kỹ 10 phút,
đắng, cay. Khối lượng mỗi hoàn 10 - 12 g.
Định tính
A. Định tính Hoàng kỳ: Soi kính hiển vi có độ phóng
đại thích hợp thấy: Sợi thành bó hay rải rác, màng dày
với kẽ nút dọc trên bề mặt và nút nẻ dạng chổi hoặc
cụt ở cả hai đầu. Tế bào mô mềm với các bó sợi chứa
tinh thể calci oxalat hình lăng trụ, màng hơi hoá gỗ.
B. Định tính Đảng sâm:
Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bẳn mỏng: Silicagel ,G đã hoạt hoá ở 1 lO^C trong 1
giờ.
Dung môi khai triển: n- hexan - ethylacetat (4:2).
Dung dịch thử: Lấy 15 g chế phẩm, tán bột thô hoặc
cắt nhỏ, thêm 20 ml nước, dùng đũa thủ tinh dần
nhuyễn, thêm 40 ml butanol (TT), khuấy đều rồi đun
trên cách thuỷ 30 phút, gạn, lọc. Bã được chiết như
trên 2 lần nữa. Tập trung các dịch lọc, cô cạn trên cách
thuỷ tới cạn. Hoà tan cắn trong 5 ml methanol, thêm
40 ml dung dịch acid sulfuric 20% (TT), đun sôi hồi
lưu 4 giờ, để nguội, lọc, rửa cắn đến khi nước rửa
trung tính. Sấy khô cắn ở 60°c. Hoà cắn trong 20 ml
cloroform (TT) bằng cách đun nóng trên cách thuỷ,
lọc, cô dịch lọc trên cách thuỷ tới cắn. Hoà cắn trong 1
ml ethanol.
Dung dịch đối chiếu: Lấy 2 g Đảng sâm, cắt nhỏ, thêm
20 ml methanol, đun sôi trên cách thuỷ 20 phút, lọc,
bã được chiết như trrên 2 lần. Tập trung các dịch lọc,
cô cạn trên cách thuỷ còn khoảng 5 ml rồi tiếp tục tiến
hành chiết như dung dịch thử bắt đầu từ câu “thêm 40
ml dung dịch acid sulfuric 20% (TT)...hoà cắn trong 1
ml ethanol”
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 20 ỊLil
mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Sau khi
triển khai xong, để khô bản mỏng ở nhiệt độ phòng rồi
phun dung dịch vanilin 1% trong acid phosphoric
(TT), sấy bản mỏng ở lOO^C đến khi hiện rõ cac vết.
Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải cho vết có cùng
màu và giá trị Rf với các vết trên sắc ký đồ của dung
dịch đối chiếu.
c. Định tính Đương qui và Bạch truật:
Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel G đã hoạt hoá ở lio ^ c trong 1
giờ.
Dung môi khai triển: Benzen - ethylacetat (95: 5).
Dung dịch thử: Lấy 12 g chế phẩm, tán bột thô hoặc
cắt nhỏ, thêm 10 ml ether ethylic (TT), dùng đũa thủy
tinh dần nhuyễn, lắc kỹ 10 phút, lọc. Bã được chiết
như trên 1 lần nữa. Gộp các dịch chiết ether, cô trên
cách thuỷ đến cắn. Hoà cắn trong 1 ml ethanol
Dung dịch đối chiếu Đương quy: Lấy 0,3 g bột Đương
quy, thêm 10 ml ether ethylic (TT), lắc kỹ 10 phút,
lọc. Cô dịch lọc trên cách thuỷ tới cắn. Hoà cắn trong
1 ml ethanol.
Dung dịch đối chiếu bạch truật; Lấy 0,3 g bột Bạch
lọc. Cô dịch lọc trên cách thuỷ tới cắn. Hoà cắn trong
1 ml ethanol.
Cách tiến hành: Chấm lần lượt riêng biệt lên bản mỏng
20 1^1 mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Sau
khi triển khai xong, để khô bản mỏng ở nhiệt độ
phòng rồi quan sát bản mỏng dưới ánh sáng tử ngoại ở
bước sóng 366 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử
phải cho vết phát quang cùng màu và giá trị Rf với các
vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu Đương quy.
Sau đó, phun lên bản mỏng dung dịch vanilin 1%
trong acid sulfuric (TT), sấy bản mỏng ở lOO^C đến
khi hiện rõ các vết. Trên sắc kỷ đồ của dung dịch thử
phải cho vết có cùng màu và giá trị Rf với các vết trên
sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu Bạch truật.
Độ ẩm
Không quá 13% (Phụ lục 9.6).
Bảo quản
Để nơi khô, tronơ bao bì kín.
Công năng, chủ trị
Bổ trung ích khí, bổi bổ trung tiêu, tăng khí lực, thăng
dương cử hãm. Chủ trị; Tỳ vị suy nhược, trung khí hạ
hãm, thân thể mệt mỏi, yếu sức, ăn ít, bụng trướng tiêu
chảy lâu ngày, sa trực tràng, sa dạ con.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 20 g chia làm hai lần, cách bữa ăn hai giờ.
K iêng kỵ
Nhiệt lỵ mới phát, ra mồ hôi trộm, suyễn cấp, đau đầu
mất ngủ do huyết áp cao, nôn ra máu, thổ máu cam, có
hiện tượng khí nghịch lên không nên dùng. Kiêng ăn
các thứ sống, lạnh trong khi dùng thuốc.
HOÀN C H Ỉ TH Ự C T IÊ U Bĩ
Công thức
Chỉ thực {Fructus Aurantii immàturus} (sao cám) 20 g
Nhân sâm (Radix Ginseng) 12 g
Hoàng liên {Radix Coptidis)} (tẩm gừng, sao) 20 g
Bạch truật {Rhizonna Atractylodis macrocephalae}
(thổ sao) 12 g
Hậu phác {Cortex M agnoliae officinalis} (tẩm gừng,
sao) 10 g
Bạch linh (Poria cocos) 12 g
Bán hạ (Rhizoma Pinelliae) Ỉ2 g
Cam thảo {Radix Glycyn*hizae } (sao) 8g
Mạch nha {Fructus Hordei germinatus}(sao) 12 g
Can khươiig (Rhizoma Zingiberis) 8g
Bào chê
Sấy khô, tán nhỏ các vị thuốc trên thành bột mịn, rây,
trộn đều, chế với nước hồ (bột) thành hoàn, sấy khô.
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu ghi trong chuyên
luận ‘Thuốc hoàn” (Phụ lục 1. 16) và các yêu cầu sau:
Tính chất
Hoàn nước màu nâu nhạt tới nâu thẫm, mùi hơi thơm,
vị đắng.
Định tính
A. Định tính Bạch linh, Cam thảo: Soi kính hiển vi với
thị kính 5, vật kính 40 có so sánh với bột Bạch linh và
cam thảo chuẩn, chế phẩm phải có các sợi nấm đặc
trưng của Bạch linh và có cẩc sợi tinh thể calci oxalat
của Cam thảo.
B. Định tính Nhân sâm;
Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel G đã hoạt hoá ở lio ^ c trong 1
giờ.
Dung môi khai triển: cloroform - ethylacetat -
methanol - nước (15: 40: 22: 10).
Dung dịch thử: Lấy khoảng ] 5 g chế phẩm, tán bột thô
hoặc cắt nhỏ, thêm 50 ml cloroform (TT), lắc siêu âm
30 phút, bỏ dịch chiết cloroform, bốc hơi hết
cloroform ở phần còn lại, sau đó cho thêm 5 ml nước
rồi chiết với n -butanol đã bão hoà nước 2 lần, mỗi lần
với 50 ml bằng cách lắc siêu âm 30 phút, gạn, lọc.
Gộp các dịch chiết n - butanol, rửci sạch dịch chiết với
đồng lượiig dung dịch amoniac Ỉ0% (TT) bằng cách
lắc kỹ, tách lấy lớp butanol ở trên, cô trên cách thuỷ
tới eắn. Hoà cắn trong 1 ml methanol.
Dung dịch đối chiếu: Lấy 1 g bột thô Nhân sâm, tiến
hành chiết như dung dịch thử, số lượng các dung inôi
lấy bằng 1/3 so với dung dịch thử.
Cách tiến hành: Chấm riêng .biệt lên bản mỏng 20 ỊLil
mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Sau khi
triển khai xong, để khô bản mỏng ở nhiệt độ phòng rồi
phun dung dịch acid sulfuric 10% (TT), sấy bản mỏng
ở 105^C đến khi hiện rõ các vết. Trên sắc ký đồ của
dung dịch thử phải cho vết có cùng màu và giá trị Rf
với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu,
c . Định tính Hoàng liên:
Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel G đã hoạt hoá ở lio ^ c trong 1
giờ.
Dung môi khai triển: n-butanol - acid acetic - nước (7:
h2).
Dung dịch thử: Lấy 10 g chế phẩm, tán bột thô, thấm
ẩm bằng dung dịch amoniac 10% (TT), để 30 phút,
chiết bằng ether ethylic 2 lần, mỗi lần với 40 ml, để
lắng, gạn, lọc. Gộp các dịch lọc ether, bốc hơi trên
cách thủy tới cắn. Thêm vào cắn 1 giọt dung dịch acid
hydrocloric 10% (TT) rồi hoà tan Cắn trong 1 ml
ethanol 96%.
Dung dịch đối chiếu: Lấy 1,5 g bột thô Hoàng liên,
thấm ẩm bằng dung dịch amoniac 10% (TT), để 30
phút, rồi tiếp tục chiết như dung dịch thử.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 20 |Lil
mỗi dung dịeh thử và dung dịch đối chiếu. Sau khi
triển khai xong, để khô bản mỏng ở nhiệt độ phòng rồi
quan sát dưới ánh sáng tử ngoại, ở bước sóng 366 nm.
Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải cho vết phát
quang có cùng màu và giá trị Rf với các vết trên sắc ký
đồ của dung dịch đối chiếu.
Bảo quản
Để nơi khô, trong bao bì kín.
Công năng, chủ trị Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Kiện tỳ, tiêu thực, hành khí, hoá thấp, trừ bĩ mãn. Bản mỏng; Silicagel G đã hoạt hoá ở lio ^ c trong 1
Chú trị: Bĩ tức (hư tính), đau thượỉig vị, chán ăn, mệt giờ.
moi. Dung môi khai triển: cloroform - ethylacetat (2:1).
Dung địch thử: Lấy 10 g chế phẩm, cắt nhỏ, thêm 10
Cách dùng, liều lưọììg
ml nước cho rã ra, thêm 50 ml hỗn hợp cloroform -
Mỗi lần 6g, ngày 2 - 3 lần.
methanol (9:1), lắc kỹ trong 1 giờ, lọc, bã được chiết
như trên một lần nữa, tập trung dịch lọc , rửa với nước
3 lần, mỗi lần 25 ml. Bốc hơi dịch chiết cloroform -
HOÀN HÀ XA ĐẠI TẠO
methanol trên cách thuỷ tới cắn. Hoà cắn trong 30 ml
Công thức ethanol 90% đã bão hoà ether dầu hoả, rồi rửa bằng
Nhau thai nhi (Tử hà xa) { Plcicenta H o m in is}(sấy khô) ether đầu hoả đã bão hoà ethanol 2 lần, mỗi lần với 20
20 g ml. Bốc hơi dịch chiết ethanọl trên cách thuỷ tới cắn.
N s^li'u tất (Radix Achyranthis bidentatae) 50 g Hoà cắn trong 1 ml ethanol.
Đảng sâm (Radix Campanumoeae) 50 g Dung địch đối chiếu: Lấy 0,4 g tử hà xa đã tán thành
Thiên môn (Radix Asparagi) 65 g bột, thêm 25 ml hỗn hợp cloroform - methanol (9:1),
Đỗ trọng (Cortex Euco mmiae) 60 g lắc kỹ trong 1 giờ, lọc Bã được chiết như trên một lần
Thục địa (Radix Rehmanniae praeparata) 100 g nữa. Tập trung dịch chiết, rồi tiếp tục như dung dịch
Hoàng bá (Coitex Phellodendri) 60 g thử bắt đầu từ “ rửa với nước 3 lần ....hoà tan cắn trong
Yếm rùa (Carapax et plastrum Testudinis) 75 g 1 ml ethanol”.
Mạch mỏn (Radix Ophiopogonis) 65 g Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 20 ]Lil
Mật ong (Mel) và tá dược vđ 1000 g mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Sau khi
triển khai xong, để khô bản mỏng ở nhiệt độ phòng rồi
Bào chê phun dung dịch acid sulfuric 10% (TT), sấy bản mỏng
Nhau thai nhi (của người khoẻ mạnh, không có bệnh ở lOO^C tới khi xuất hiện các vết (theo dõi các vết lần
truyền nhiễm, bệnh hoa liễu, đã thử HIV âm tính): Bóc lượt xuất hiện để so sánh giữa 2 sắc ký đồ vì có vết có
hít màng mỏng, lấy dao khía ngang dọc cho các mạch thể sẽ mất đi nếu sấy lâu). Trên sắc ký đồ của dung
máu vỡ ra, dùng dung dịch natri clorid 9% rửa nhiều dịch thử phải cho vết có cùng m àu và giá trị R ị với các
lần cho sạch hết liiáu. Đun sôi 2-3 phút trong nước vết trên sắc ký đổ của dung dịch đối chiếu.
Xuyên tiêu ( 15g Xuyên tiêu đựng trong túi vải, nấu sôi B. Định tính Thục địa:
30 phút, lấy nước dùng cho 10 cái nhau thai), lấy ra để Phương pháp sắc ký lóp mỏng (Phụ lục 4.4).
ráo nước rồi cho ethanol 40% vào (10 nhau thai dùng Bản mỏng: Silicagel G đã hoạt hoá ở 110°c trong 1
300 ml ethanol 40%). Tiếp tục chưng cách thuỷ 30 giờ.
phút chồ chín kỷ. Vót ra, cắt từng miếng 5-10 cm, sấy Dung môi khai triển: cloroform - ethylacetat (9:1).
khô, tán thành bột mịn. Dung dịch thử; Lấy 10 g chế phẩm, cắt nhỏ, thêm 20
Yếm rùa: u cát ướt 15 ngày, bóc lớp màng bao, sấy ml methanol, dùng đũa thiiỷ tinh khuấy kỹ, đun sôi
khô, chặt nhỏ, tẩm gừng, sao vàng, nấu thành cao trên cách thuỷ 10 phút, lọc. Bã được chiết như trên 1
lỏng. lần nữa. Tập trung các dịch chiết rồi cô cạn trên cách
Đảng sâm: Rửa sạch, hấp chín, sấy khô. thiiỷ , cắn được khuấy kỹ với butanol 2 lần, mỗi lẩn 10
Đỗ trọng, Hoàng bá: Cạo sạch vỏ, thái mỏng, tẩm ml. Tập trung dịch chiết butanol, cô trên cách thuỷ tới
nước muối 3% sao vàng. cắn. H oàcắn trong 1 ml ethanol.
Mạch môn, Thiên môn: Rửa sạch, bỏ lõi, sao khô. Dung dịch đối chiếu: Lấy 1 g Thục địa, cắt nhỏ, thêm
Ngưu tất: Bỏ đầu sấy khỏ 15 ml methnol, đun sôi trên cách thuỷ 10 phút, lọc.
Thục địa: Sấy klĩô. Tiếp tục tiến hành như dung dịch thử bắt đẩu từ “bã
Các vị trên đều tán thành bột mịn (qua rây có kích được chiết như trên,...hoà tan cắn trong 1 ml ethanol”.
thước mắt rây 0,200 mm), trộn đều với bột nhau thai Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 20 ịi\
nhi, làm hoàn vởi mật ong và cao lỏng yếm rùa. mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Sau khi
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu ghi trong chuyên triển khai xong, để khô bản mỏng ở nhiệt độ phòng rồi
luận T h u ố c hoàn” (Phụ lục 1. 16) và các yêu cầu sau: phun dung dịch vanilin 1% trong acid phosphoric đậm
đặc (TT), sấy bản mỏng ở lOO^C tới khi xuất hiện các
Tính chất vết. Trêii sắc ký đồ của dung dịch thử phải cho vết có
Hoàn hình cầu, màu đen nhánh, mềm, mịn, mùi đặc
cùng màu và giá trị Rf với các vết trên sắc ký đồ của
biệt, vị ngọt hơi đắng. Khối lượng mỗi hoàn 10-12g.
dung dịch đối chiếu,
Định tính c . Định tính Ngưu tất:
A. Đinh tính tử hà xa: Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng; Silicagel G đã hoạt hoá ở 110“c trong 1
giờ.
Dung môi khai triển: n-hexan- ethylacetat (2; 1). Dung
dịch thử: Lấy 20 g chế phẩm, cắt nhỏ, thêm 30 ml
methanol, đun sôi 10 phút trên cách thuỷ (khuấy kỹ),
lọc, bã được chiết như trên một lần nữa, tập trung dịch
chiết methanol, cô trên cách thuỷ còn khoảng 10 ml,
thêm 10 ml acid hydrocloric (TT), đun sôi hồi lưu
trong 2 giờ, để nguội, lọc. Rửa cắn bằng nước cất cho
hết acid, sấy cắn ở 60 °c đến khô. Hoà cắn trong 10
ml cloroform (TT), lọc. Cô dịch lọc trên cách thiiỷ tới
cắn. Hoà cắn trong 1 ml ethanol.
Dung dịch đối chiếu; Lấy 1 g Ngưu tất đã cắt nhỏ, rổi
tiến hành chiết như dung dịch thử.
Cách tiến hành; Chấm riêng biệt lên bản mỏng 20 f.il
mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Sau khi
triển khai xong, để khô bản mỏng ở nhiệt độ phòng rổí
phun dung dịch vanilin 1% trong acid phosphoric đặc
(TT), sấy bản mỏng ở 100“c tới khi xuất hiện các vết.
Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải cho vết phát
quang có cùng màu và giá trị Rf với các vệt trên sắc ký
đồ của dung dịch đối chiếu.
Độ ẩm
Không quá 13% (Phụ lục 9.6).
Bảo quản
Đóng gói kín, để nơi mát.
Công năng, chủ trị
Bồi bổ khí huyết. Chủ trị: Hư lao thương tổn, huyết
khô tinh ráo, thần kinh suy nhược, mỏi mệt hay quên,
người già yếu gân cốt, khí lực suy kém.
Cách dùng, liều lưọTig
Ngày dùng 2 hoàn, chia 2 lần.
Kiêng kỵ
Người đang cảm mạo hoặc người tạng hàn không nên
dùng.
HOÀN LONG ĐỞM TẢ CAN
Cóng thức
Long đởm thảo (Radix Gentianae) 120 g
Sài hồ (Radix Bupleuri) 120 g
60 g
Hoàng cầm (Radix Scutellariae)
60 g
Chi tử {Fructus GardeniaeỊ(sao)
120 g
Trạch tả (Rhizoma Alísrnatis)
Quan Mộc thông (Caulis Aristolochiae manshuriensis)
60g
Xa tiền tử {Semen Plantaginis Ị (sao muối) 60 g
Đương quy {Radix Angelicae sinensis} (sao rượu)
60g
Địa hoàng (Radix Rehmanniae) 120g
Cam thảo {Radix Glycyrrhizae} (mật chích) 60 g
Bào chế
Sấy khô, tán các vị thuốc trên thành bột thật mịn, rây,
trộn đều, hoà với nước chế thành hoàn, sấy khô. Che
phẩm phải đáp ứng các yêu cầu ghi trong chuyên luận
‘Thuốc hoàn” (Phụ lục 1.16) và các yêu cầu sau:
Tính chất
Hoàn cứng, màu vàng sẫm, vị đắng.
Định tính
Soi kính hiển vi thấy: Các tế bào mô mềm kề sát với
các bó sợi chứa các lăng trụ calci oxalat. Các sợi màu
hơi vàng, hình thoi, màng dày với các ống lỗ nhỏ. Các
quản bào, sợi phần ỉớn thành bó, các lỗ viển rõ rệt với
các miệng lỗ hình kẽ hở hoặc hình chũ' thập. Các tế
bào đá của vỏ ngoài màu vàng hoặc hơi nâu, phần lớn
bị gãy; những tế bào nguyên vẹn thuôn dài, nhiều góc
hình chữ nhật hay hình đa giác, màng dày với lỗ tròn
lớn; khoang tế bào chứa chất màu đỏ nâu. Các tế bào
mô mềm gần tròn với các lỗ hình bầu dục tụ họp thành
các khu lỗ. Các tế bào hạ bì của vỏ ngoài hẹp, kéo dài,
khi nhìn từ bề mặt có màng hơi lưọn sóng, một phần
nào đó như lát ván, xếp thành nhóm nhiều tế bào. Mô
mềm màu nâu hơi xám đến nâu sẫm với tế bào phần lớn
teo lại và chứa các chất dạng nhân. Các tế bào ngoại bì
hình con thoi khi nhìn từ bề rtiặt. ô n g dầu chứa các chất
tiết màu vàng hoặc màu vàng nâu.
Bảo quản
Để nơi khô, trong bao bì kín.
Công năng, chủ trị
Thanh can đởm, lợi thấp nhiệt. Ghủ trị: Can đởm thấp
nhiệt, chóng mặt, mặt đỏ, tai ù, tai nghe không rõ, tai
sưng đau, sườn đau, miệng đắng, nước tiểu đỏ, đi tiểu
đau rít, đới hạ thấp nhiệt.
Cách dùng, lưọTig dùng
Mỗi lần 3 - 6 g, ngày dùng 2 lần.
Chú ý
Có thai nên dùng thận trọng.
HOÀN LỤC VỊ
Công thức
Hoài scín (Radix Dioscoreae) 80 g
Thục địa {Radix Rehmanniae praeparata) 160 g
Đơn bì (Cortex Moutan) 60 g
Trạch tả (Rhizoma Alismatis) 60 g
Phục linh (Poria cocos) 60 g
Sơn thù (Fructus Corni) , 80 g
Mật ong(Mel), tá dược vđ 1000 g
Bào chê
Các vị thuốc trên được tán thành bột mịn, rây, trộn
đều. Nếu làm hoàn cứng thì lấy 100 g bột thuốc, thêm
35-50 g mật đã luyện và lượng nước thích họp. Nếu Bảo.quản
làm hoàn inềm thì lấy 100 g bột thuốc, thêm 80-110 g Để nơi khô, trong bao bì kín.
mạt đã .luyện.
Công năng, chủ trị
C h ế phẩm phái đáp ứng các yêu cầu ghi trong chuyên
Tư âm bổ thận. Chủ trị: Thận âm suy tổn, chóng mặt,
luận ‘Thuốc hoàn” (Phụ lục 1. 16) và các yêu cầu sau:
ù tai, thắt lưng đầu gối mỏi yếu, cốt chưng trào nhiệt,
Tính chất mồ hôi trộm, di tinh, tiêu khát.
Hoàn cứn": C h ế phẩm là hoàn hình cầu, màu đen
Cách dùng, liều lưọìig
nhánh. M ùi thơm dược liệu. V ị ngọt hơi chua.
Ngày dùng hai lần. M ỗi lần 6 - 9 g hoàn.
Hoàn mềm: Ch ế phẩm mềm nhuyễn mịn. hình cầu,
màu đen, mùi thơm dược liệu. V ị ngọt hơi chua. Kiêng kỵ
Ản không tiêu, đại tiện lỏng do hư hàn hoặc cảm sốt
Định tính
không nên dùng.
A. Soi kính hiển vi bột chế phẩm với độ phóng đại
thích hợp thấy: Các hạt tinh bột hình chuông của Hoài
sơn, các sợi nấm không màu của Phục linh. Các hạt
HOÀN M INH MỤC ĐỊA HOÀNG
tinh bột hình tam giác trái xoan hay bầu dục đường
kính 24-40|Lim, rốn chẻ ngắn hoặc hình chừ V. Các Công thức
khối phân nhánh không đều, không màu, hoà tan trong Thục địa (Radix Rehmanniae praeparata) 160 g
dung dịch cloral hydrat, các sợi nấm không màu, Sơn thù du ( Fructiis Corni) (chê) 80 g
đường kính 4-6 ị.im. Mô mềm màu nâu hơi xám đến Mẫu đơn bì (Cortex Moutan) 60 g
nâu hơi đen, phần lớn các tế bào bị teo và chứa những Hoài sơn (Rhizom a Dioscoreae) 80 g
chất dạng nhân, màu nâu. Các cụm calci oxalat có Bạch linh (Poria cocos) 60 g
trong các tế bào mô mềm, không màu, đôi khi nhiều Trạch tả (Rhizom a AlỊsm atis) 60 g
đám xếp thành dãy. Các tế bào biểu bì của vỏ quả màu Câu kỷ tử (Fructus L y c ii) 60 g
vàng da cam gần như nhiều góc khi nhìn từ bề mặt, có Cúc hoa (Flos Chrysanthemi) 60 g
các màng nếp lồi dẩy lên, xâu thành chuỗi. Các tế bào Đương quy (Radix Angelicae sinensis) 60 g
mô mềm gần như tròn, với lỗ hình bầu dục, tụ họp Bạch thược (Radix Paeoniae alba) 60 g
thành các vùng lỗ. Tật lê (Fructus T rib uli) 60 g
B. Cất kéo bằng hơi nước 10 g hoàn và hứng lấy 20 ml Thạch quyết minh {Concha Haliotidis}(nung) 80 g
dịch cất, lấy 2 ml dịch cất, thêin 0,5 ml acid Mật ong (M e l) vđ làm hoàn.
benzosLilfonic đã diazo hoá, 1-2 giọt natri carbonat Bào chê
(T T ) xuất hiện dần đần màu đỏ da cam. Tán 12 vị thuốc trên thành bột mịn, rây và trộn đều.
c , Định tính Thục địa: Nếu làm hoàn cứng thì lấy 100 g bột thuốc, thêm 35-
Phương pháp sắc ký lóp mỏng (Phụ lục 4.4). 50g mật đã luyện và lượng nước thích họp. Nếu làm
Bản mỏng: Silicagel G đã hoạt hoả ở 110°c trong 1 hoàn mềm thì lấy lOOg bột thuốc, thêm 80-110 g mật
giờ. đã luyện. Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu 2ỳiị
Dung môi khai triến:CloroforiTi - ethylacetat (9:1). trong chuyên luận ‘Thuốc hoàn” (Phụ lục 1. 16) và các
Dung dịch thử: Lấy khoảng 10 g chế phẩm, tán thành yêu cầu sau:
bột thô, nếu là hoàn mềm thì thái nhỏ, chiết bằng cách
đun sôi trên cách thuỷ 15 phút với methanol 3 lần, mỗi Tính chất
lần 30 ml. Gộp dịch chiết methanol, cô trên cách thuý Hoàn cứng: Chế phẩm là hoàn hình cầu, màu đen
đến cắn. Cắn được chiết bằng n- butanol 3 lần, mỗi lần nhánh. M ù i thơm dược liệu. V ị trước ngọt sau hơi
5 ml, gộp dịch chiết n-butanol rồi lọc, cô dịch lọc trên đắng, se.
Hoàn mềm: Ch ế phẩm mềm nhuyễn mịn, hình cầu,
cách thuỷ đến cán. Hoà cắn trong 1 ml ethanol
màu đen. M ùi thơm dược liệu. V ị trước ngọt sau hơi
Dung dịch đối chiếu: L ấy 1,5 g Thục địa thái nhỏ, rồi
đắng, se.
tiến hành chiết như dung dịch thử, bắt đầu từ chiết
bằng cách đun sôi ....hoà cắn trong 1 ml ethanol “ . Định tính
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 20 ịú A. Soi kính hiển vi với độ phóng đại thích hỢp thấy:
mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Đoạn triển Các hạt tinh bột điển hình của Hoài sơn, Trạch tả, các
khai 1 2 - 1 5 cm. Lấy bản mỏng ra để khô ở nhiệt độ sợi nấm không màu của Bạch linh, có đối chiếu với
phòng, phun dung dịch acid sulfuric 10% trong bột Hoài sơn, Trạch tả, Bạch linh chuẩn.
ethanol (T T). Sấy bản mỏng ở lio ^ c đến khi hiện rõ B. Định tính Cúc hoa:
vết. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải cho vết có Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
cùng màu và giá trị Rf với các vết trên sắc ký đồ của Bản mỏng: Silicagel G đã hoạt hoá ở 110°c trong 1
dung dịch đối chiếu. giờ.
Dung môi khai triến; Benzen- ethylacetat (95: 5).
Dung dịch thử: Lấy khoảng 10 g chế phẩm, thái nhỏ,
thêm 30 ml butanol, lắc trong 2 giờ, nếu là hoàn mềm
thì đun sôi nhẹ trên cách thuỷ 30 phút, gạn, lọc lấy
dịch chiết , Bã được chiết như trên một lần nữa. Gộp
các dịch chiết, cô trên cách thuỷ tới cắn. Hoà cắn
trong 1 inl ethanol.
Dung dịch đối chiếu: Lấy 0,6 g Cúc hoa, cắt nhỏ, thêm
15 iTìl ethanol tuyệt đối, ngâm , thỉnh thoảng lắc trong
2 giờ, gạn, lọc lấy dịch chiết. Cô trên cách thuỷ tới
cắn. Hoà cắn trong 1 ml ethanol.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 15 jll1
mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Sau khi
triển khai xong, để khỏ bản m ỏng ở nhiệt độ phòng,
phun dung dịch vanilin 1% trong acid sulfuric (TT).
Sấy bản m ỏng ở 120^c đến khi hiện rõ vết. Trên sắc
ký đồ của dung dịch thử phải cho vết có cùng màu
và giá trị Rị với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch
đối chiếu.
c. Định tính Thcich quyết minh: Rửa 2 g hoàn trong
một cốc có mỏ với nước, một ít tủa màu trắng hơi xám
đọng ở đáy cốc thành đứng. Thêm 2 giọt dung dịch
acid hydrocloric loãng (TT) vào tủa, thấy sủi bọt và
giải phóng carbon dioxyd, và trở thành đục khi thêm
calci hydroxyd. Thêm 2 ml nước, khuấy và lọc. Điều
chỉnh dịch lọc đến kiềm yếu rồi thêm mỗt giọt amoni
oxalat, xuất hiện tủa trắng.
D. Định tính Thục địa: Xem chuyên luận “Hoàn lục
vị”.
Bảo quản
Để nơi khô, trong bao bi kín.
Công năng, chủ trị
Tư thận dưỡng can, minh mục. Chủ trị; Can, thận âm
hư, khô mắt, sợ ánh sáng, nhìn nhoà mờ, khi ra gió
chảy nước mắt.
Cách dùng, liều lượng
Ngày uống hai lần, mỗi lần 6 - 9 g hoàn.
HOÀN NGÂN KIỂU GIẢI ĐỘC
Còng thức
Kim ngân hoa (Flos Lonicerae) 200 g
200 g
Liên kiều (Fructus Forsythiae)
120 g
Bạc hà^CHerba Menthae)
Kinh giới tuệ (Spica Schizonepetae hoặc Spica
80 g
Elsholtziae)
Đạm đậu xị (Semen Sojae praepaíata) 100 g
Ngưu bàng tử {Fructus Arctii Ị (sao) 120 g
Cát cánh (Radix Platycòdi) 120 g
Đạm trúc diệp (Herba Lophatheri) 80 g
Cam thảo (Radix Glycyrrhizae) 100 g
Mật ong vđ (Mel q.s.)
Bào chế
Tán Kim ngân hoa và Cát cánh thành bột thật mịn,
rây. Cất lấy tinh dầu Bạc hà và Kinh giới để riêng và
hứng lấy nước chảy ra cùng tinh dầu. Thêm Liên kiều
và 4 vị thuốc còn lại vào bã Bạc hà, Kinh giới (sau khi
chưng cất), thêm nước, sắc hai lần, mỗi lần 2 giờ, gộp
các nước sắc lại và lọc. Gộp dịch lọc này với nước
chảy ra cùng tinh dầu ở trên, cô lại thành dạng cao
đặc. Thêm bột Kim ngân hoa, Cát cánh trộn đều, sấy
khô, tán thành bột mịn và rây. Phun tinh dầu Bạc lià và
Kinh giới vào bột này rồi trộn đều. Cứ 100 g bột hỗn
hợp, thêm 80 - 90 g mật ong tinh luyện (mật giọt) để
chế thành hoàn.
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu ghi trong chuyên
Ịuận ‘Thuốc hoàn” (Phụ lục 1. 16) và các yêu cầu sau:
Tính chất
Hoàn màu nâu, mùi thơm, vị hơi ngọt, đắng và cay.
Mỗi hoàn 3 g.
Định tính
A. Soi kính hiển vi: Hạt phấn màu vàng, hình cầu,
đường kính 54 - 68 )j,m. Nhiều đám calci oxalat,
đường kính 5 - 1 7 |im, trong mảnh mô mềm có ống
nhựa mủ nối liền nhau, đường kính 1 4 - 2 5 |.im, chứa
hạt nhỏ, màu vàng nhạt.
B. Tán 4 hoàn, thêm 3 g diatomit, trộn đều. Phượng
pháp thử giống như phép thử ghi trong mục định tính
(B), (C), (D) mô tả trong chuyên luận: "Viên nén Ngân
Kiều giải độc".
Bảo quản
Để nơi khô, mát, trong bao bì kín.
Công năng, chủ trị
Tân lương, giải biểu, thanh nhiệt giải độc. Chủ trị:
Cảm mạo phong nhiệt, phát sốt nhức đầu, ho, miệng khô
họng đau.
C ách dùng, liều lưọTig
Uống với nước sẳc Lô căn hoặc nước đun sôi còn ấm,
mỗi lần uống một hoàn (3 g), ngày 2 - 3 lần.
HOÀN NHỊ TRẦN
Công thức
Trần bì (pericarpium Citri reticulatae) 250 g
Bán hạ {Rhizoma Pinelliae j(che) 25Ü g
Bạch linh (phục linh) ỊPoria cocos} 150 g
Cam thảo (Radix Glycyrrhizae) 75 g
Bào chế
Tán bốn vị thuốc trên thành bột thật mịn, rây và trộn
đều. Ngoài ra, lấy 50 g Sinh khương, giã nát, thêm
lượng nước thích hợp, ép lấy nước. Trộn dịch sinh
khương với bột thuốc nói trên, chế thành hoàn và sấy
khô đến độ ẩm qui định.
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu ghi trong chuyên
luận ‘Thuốc hoàn” (Phụ lục 1. 16) và các yêu cầu sau:
T ính chất
Hòàn màu nâu tro đến màu nâu vàng; mùi thơm nhẹ;
vị ngọt, hơi cay.
Độ ẩm
Không quá 9%, phụ lục 5.16, sấy ở 60 - 70°C; 1 g.
Định tính
A. Soi kính hiển vi với độ phóng đại thích hợp thấy:
Các sợi nấm không màu của Bạch linh, các sợi tinh thể
calci oxalat của Cam thảo. Có đối chiếu với bột Bạch
linh, Cam thảo chuẩn.
B. Lấy 4 g bột kép (hoặc viên hoàn), nếu là viên hoàn
thì tán nhỏ. Cho vào ống nghiệm, thêm 10 ml ethanol
70% (TT). Lắc đều. Đun nóng trên cách thiiỷ 10 phút.
Lọc, dịch lọc cho vào 3 ống nghiệm nhỏ, bay hơi bớt
dung môi trên cách thuỷ, còn 1 ml.
Ông 1: Thêm ít bột magnesi và cho từ từ acid
hydrocloric đậm đặc. Xuất hiện màu đỏ cam.
Ông 2: Thêm 1 mỉ anhydric acetic lắc đều, thêm vài
giọt acid sulfuric đậm đặc, xuất hiện màu hồng.
Ông 3: Thêm vài giọt vanilin 1% trong acid
hydrocloric (TT). Đun trên cách thuỷ, xuất hiện màu
hoa cà.
Bảo quản
Để nơi khô, mát, trong bao bì kín.
Công năng, chủ trị
Táo thấp, trừ đờm, lý khí, hoà vị. Chủ trị: Ho, đờm
nhiều, ngực và thượng vị trướng tức, buồn nôn, nôn
mửa.
Cách dùng, liều lưọìig
Uống ngày 2 lần, uống mỗi lần 9 - 15 g.
HOÀN NINH KHÔN
N inh khôn chỉ bảo hoàn
Công thức
A giao (Colla Corii Asini)
Mộc hương (Radix Aucklandiae)
Bạch linh (Poria cocos)
Ngưu tất (Radix Achyranthis bidentatae)
Bạch thược (Radix Paeoniae)
0 dược (Radix Linderae )
Bạch truật (Rhizoma Atractylodis macrocephak
Vò quít (PericarpÌLim Citri reticulatae peieniìe)
Cam thảo (Radix Glycyrrhizae)
Sa nhân (Fructus Amomi)
Đảng sâm (Radix Campanumoeae)
Sinh.địa (Radix Rehmamiae)
Đương quy (Radix Angelicae sinensis)
Thục địa (Radix Rehmamiae praeparata)
Hoàng cầm (Radix Scutellariae) 24 g
Tía tô (Folium Perillae) 24 g
Hổ phách (Succinum) 24 g
Trầm hương (Lignum Aquilariae) 5g
Hương phụ {Rhizoma Cyperi }(ché) 49 g
Xuyên khung (Rhizoma Ligustia Wallichii) 49 g
ích mẫu (Herba Leonuri) 291 g
Mật ong (Mel) và tá dược vđ 1000 g
Bào chế
Đươiig quy, ích mẫu, Xuyên khung: Đồ chín, sấy khô,
sao vàng.
A giao: Thái phiến mỏng, sao văn cáp cho phồng.
Các dược liệu khác đều được loại bỏ tạp chất, sấy khô.
Tất cả các vị thuốc được tán thành bột mịn (qua răy có
kích thước mắt rây 0,200 mm). Trộn đều và luyện với
mật ong thành hoàn. Chế phẩm phải đáp ứng các yêu
cầu ghi trong chuyên luận ‘Thuốc hoàn” (Phụ lục 1.16) và
các yêu cầu sau:
Tính chất
Hoàn hình cầu, màu đen bóng, mềm dẻo, thơm mùi
dược liệiì, vị ngọt hơi đắng, cay. Khối lượng mỗi hoàn
^ ^
Độ ẩm
Không quá 13% (Phụ lục 9.6).
ĐỊnh tính
A. Định tính ích mẫu bằng sắc ký giấỹ.
Phương pháp sắc ký giấy (Phụ lục 4.1).
Giấy sắc ký FN4 hay Whatman 1.
Dung môi khai triển: n- butanol - aceton - acid acetic -
nước (70: 70: 20: 40).
Dung dịch thử: Lấy 60 g chế phẩm, nghiền mịn, thêm
200 ml nước, khuấy kỹ, để yên 30 phút, lọc. Bã dược
liệu chiết tiếp một lần nữa với 200 mi nước, gộp các
dịch chiết lại, lọc, cố dịch lọc trên cách thuỷ đến dạng
cao mềm. Để nguội, thêm 20 g bột nhôm oxyd trung
tính (loại dùng cho sắc ký cột), nghiền nhẹ và trộn kỹ
thành hỗn hợp đồng nhất, khô tơi (nếu cần có thể sấy
nhẹ ở 50°c đến khô). Sau đó nhồi vào một cột thuỷ
24 g tinh (dài khoảng 30 cm, đường kính trong khoảng 2
24 g cm) đã được lót bône: và có sẩn ỉ g nhôm oxyd trung
49 g tính. Phản hấp phụ bằng isopropanol với tốc độ 20 - 25
19 g giọt/phút. Hứng lấy khoảng 50 “ 60 ml dịch chiết
49 g isopropanol, cô trên cách thuỷ tới cạn. cắn được rửa 2
49 g Ịần, mỗi lần với 3 ml ether dầu hoả (TT) bằng cách íắc
49 g nhẹ. Gạn bỏ lớp ether dầu hoả. Làm khô tới cắn trên
49 g cách thuỷ, sau đó hoà tan cắn trong 1 ml nưóc.
14 g Dung dịch đối chiếu: Lấy 20 g ích mẫu đã cắt nhỏ,
24 g thêm 150 ml nước, đun sổi hồi liai trong 1 giờ. Gạn và
39 g lọc lấy địch chiết nước, cô trong cách thuỷ đến dạng
49 g cao mềm rồi trộn đều với 5 g bột nhôm oxyd trung
49 g tính, nghiền nhẹ và trộn kỹ thành hỗn hợp đồng nhất,
49 8 khô tơi (nếu cần có thể sấy nhẹ ở 50°c đến khô). Sau
đó tiếp tục tiến hành như đối với mẫu thử, bắt đầu từ
‘nhồi vào cột thuỷ tinh.... 1 ml nước”.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên giấy sắc ký 30 |J.1
mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Đoạn triển
khai 14 - 15 cm. Sau khi triển khai xong, sấy nhẹ ở 50
°c - 60 °c cho khô rồi phun thuốc thử 1 cho vừa đủ ẩm
giấy, sấy nhẹ ở 50 "c - 60 °c trong 5 phút, sau đó phun
tiếp thuốc thử 2. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử
phải cho vết có cùng màu và giá trị Rf với các vết trên
sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.
Thuốc thử 1 và 2: Xem chuyên luận “Cao ích mẫu”.
B. Định tính Phục linh
Quan sát bột chế phẩm dưới kính hiển vi có độ phóng
đại thích hợp thấy: Có các sợi nấm không màu hoặc
hơi nâu, đường kính 4-6 )j.ni; đối chiếu với bột Bạch
linh.
Bảo quản
Để nơi khô mát, trong bao bì kín.
Công năng, chủ trị
Điều hoà khí huyết, thông kinh giảrn đau. Chủ trị;
Phụ nữ kinh nguyệt không đều, hành kinh đau lưng,
đau bụng, cơ thể suy nhược.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 2 lần, mỗi lẫn 6 g hoàn.
Kiêng kỵ
Phụ nữ đang hành kinh hoặc có thai không dùng.
HOÀN PHÌNHI
Công thức
Nhục đậu khấu {Semen M yristicae} (nướng) 50 g
Mộc hương (Radix Aucklandiae) 20 g
Lục thần khúc {Massa medicátafermentataỊ(sao) 100 g
Mạch nha {Fructus Hordei germinatus }(sao) 50 g
Hồ hoàng liên (Rhizoma Picrorhizae) 100 g
Binh lang (Semen Arecae) 50 g
Sử quân tử (Semen Quisqualis) 100 g
Mật ong (Mel) vđ
Bào chế
Tán 7 vị thuốc ti'ên thành bột mịn, rây và trộn đều,
luyện với mật ong, cứ 100 g bột thuốc thêm 100 - 130
g mật ong tỉnh luyện, trộn đều, chế thành hoàn mềm.
Q iế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu ghi trong chuyên
luận ‘Thuốc hoàn” (Phụ lục I. 16) và các yêu cầu sau:
Tính chất
Hoàn màu nâu hơi đen đến màu nâu đen nhuyễn mịn,
vị hơi ngọt và đắng. Mỗi hoàn 3 g.
Định tính
Soi kính hiển vi: Hạt tinh bột gần như tròn hoặc hình
bầu dục, đường kính 8 -1 0 |j,m, rốn dạng he. Các khối
inulin hình dáng không đều, đôi khi nhìn thấy các vân
nhỏ xuyên tâm. Các giọt dầu béo có nhiều với tinh thể
hình cầu khi để lắng. Các tế bào biểu bì của vỏ ngoài
màu hơi vàng, hình nhiều góc, màng mỏng và gập lại
với tế bào mạng lưới ở bêri dưới. Các mạch xoắn,
đường kính 14-17 |Lim với màng dày 5 p,m. Các mảnh
nội nhũ không màu, có các tế bào màng dày hơn với
nhiều lỗ gần tròn, lổn.
Độ ẩm
Không quá 13% (Phụ lục 9.6).
Bảo quản
Để nơi khô mát, trong bao bì kín. .
Công năng, chủ trị
Kiện vị, khu tích (loại bỏ thức ăn không tiêu tích lại),
khu trùng (tẩy giun, sán). Chủ trị: Trẻ em tiêu hoá
kém, bị giun sán, đau bụng, mặt vàng, cơ bắp gáy yếu,
kém ăn, bụng trướng, tiêu chảy.
Cách dùng, liều IưọTig
Uống mỗi lần 3 g hoàn, ngày 1-2 lần. Đối với trẻ em
dưới 3 tuổi giảm liều cho thích hợp.
HOÀN QUY TỲ
Công thức
Đảng sâm (Radix Codonopsis) 80 g
Bạch truật {Rhizoma Atractylodis macrocephalae Ị
(sao) 160 g
Hoàng kỳ {Radix Astragali}(mật chích) 80 g
Cam thảo {Radix Glycyrrhizae} (mât chích) 40 g
Bạch linh (phục linh) {Poria cocos} 160 g
Viễn chí {Radix Polygalae Ị(chế) 160 g
Toan táo nhân {Semen Ziziphi mauritianae }(sao) 80 g
Long nhãn (Arillus Longan) 160 g
Đương quy (Radix Angelicae sinensis) 160 g
Mộc hương ( Radix Aucklandiae) 40 g
Đại táo {Fructus Ziziphi jujubae ) (bỏ hạt) 40 g
Mật ong (Mel) vđ
Bào chế
Tán 11 vị trên thành bột mịn, rây và trộn đều. Nếu
làm hoàn cứng thì lấy 100 g bột thuốc, thêm 25- 40 g
mật ong đã luyện và lưcmg nước thích hợp. Nếu làm
hoàn mềm thì lấy 100 g bột thuốc, thêm 80-90 g mật
đã luyện.
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu ghi trong chuyên
luận ‘Thuốc hoàn” (Phụ lục 1. 16) và các yêu cầu sau:
Tính chất
Hoàn cứng, hình cầu mùi nhẹ, vị ngọt sau hơi đắng,
cay.
Hoàn mềm màu nâu, nhuyễn mịn, mùi nhẹ, vị ngọt
sau hơi đắng, cay.
Định tính
A. Định tính Hoàng kỳ: Soi kính hiển vi có độ phóng
đại thích hợp thấy: Sợi thành bó hay rải rác, màng dày Nhân sâm (Radix Ginseng) 3,6 g
với kẽ nút dọc trên bề mặt và nứt nẻ dạng chổi hoặc Bạch linh (Poria cocos) 20 g
cụt ở cả hai đầu. Tế bào mô mềm với các bó sợi chứa Nhung thung dung (Herba Cistanches) 12 g
tinh thể calci oxalat hình lăng trụ, màng hơi hoá gỗ. Bạch triiật (Rhizoma Atractylodis macrocephalae) 18 g
Có đối chiếu với bột Hoàng kỳ. Nhung hươu (Cornu Cervi pantotrichum) 1,2 g
B. Định tính Bạch linh, Cam thảo: Soi kính hiển vi với Cam thảo (Radix Glycyrrhizae) 2,5 g
độ phóng đại thích hợp thấy: Các sơi nấm không màu Hạt sen (Semen Nelumbinis) 44 g
của Bạch linh, cấc sợi tinh thể calci oxálat của Cam Cao Ban long (Colla Cornus cervi) 3,6 g
thảo. Có đối chiếu với bột Bạch linh, Cam thảo chuẩn, Thỏ ty tử (Semen CuscLitae) 20 g
c. Định tính Toan táo nhân: Câu kỷ tử (Fructus Lycii) 20 g
Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4). Thục địa (Radix Rehmanniae praeparata) 129 g
Bản mỏng: Silicagel G đã hoạt hoá ở 1lO^C trong 1 Cẩu tích (Rhizoma Cibotii) 15 g
giờ. Trạch tả (Rhizoma Alismatis) 15 g
Dung môi khai triển: Ether dầu hoả - Benzen- Củ mài (Radix Dioscoreae) 38 g
ethylacetat (100; 15: 5). Tục đoạn (Radix Dipsaci) 29 g
Dung dịch thử; Lấy khoảng 30 g chế phẩm, tán hoặc Đảng sâm (Radix campanumoeae) 12 g
thái nhỏ, thêm 50 ml ethanol, lắc siêu âm 30 phút, Xuyên khung (Rhizoma Ligustici wallichii) 14 g
gạn, lọc lấy dịeh chiết. Bã được chiết như trên một lần Đỗ trọng (Cortex Eucommiae) 12 g
nữa. Gộp các dịch chiết, cô trên cách thuỷ tới cắn. cắn Viển chí (Radix Polygalae) 8g
được lắc với ether dầu hoả 2 lần, mỗi lần với 5 ml, bỏ Đương quy (Radix Angelicae sinensis) 20 g
dịch ether dầu hoả, phần dịch còn lại được bốc hơi Mật ong (Mel) vđ làm hoàn mềm
trên cách thuỷ tới cắn. Hoà cắn tronR 1 ml ethanol,
Bào chế
gạn lấy phần trong để chấm sắc ký.
Ba kích: Rửa sạch, bỏ ruột, thái nhỏ, tẩm nước muối,
Dung dịch đối chiếu: Lấy 2,5 g bột thô Toan toán
sấy khô.
nhân, thêm 20 ml ethanol, tiếp tục chiết như dung
dịch thử. Bách hợp: Rửa sạch, sấy khô.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 20 |il Bạch linh: Cạo vỏ, đồ chín, thái phiến, sấy khô.
mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Sau khi Bạch truật: Rửa sạch, đồ chín, thái phiến, sấy khô, tẩm
triển khai xong, để khô bản mỏng ở nhiệt độ phòng, nước gạo, sao vàng.
phun dung dịch vanilin 1% trong acid sulfuric (TT). Cam thảo: Rửa sạch, cạo vỏ, ủ mềm, thái mỏng, sấy
Sấy bản mỏng ở 120^c đến khi hiện rõ vết. Trên sắc khô, tẩm mật, sao vàng.
ký đồ cửa dung dịch thử phải cho vết có cùng màu Câu kỷ tử: Tẩm rượu, sấy khô.
và giá trị R| với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch Cẩu tích: Cạo sạch lông, ngâm cho mềm, tẩm rượu,
đối chiếu. hấp, thái phiến, sấy khô.
D. Định tính Đương quy (xem chuyên luận Hoàn bát Củ mài; Rửa sạch, ngâm, đồ cho mềm, thái mỏng, sấy
trân). khô, sao vàng.
Đảng sâm: Hấp chín, sấy khô.
Bảo quản Đỗ trọng: Rửa sạch, cạo vỏ, tẩm nước muối, hấp kỹ,
Để nơi khô mát, trong bao bì gói kín. thái nhỏ, sấy hoặc sao nhỏ lửa đến khô.
Công năng, chủ trị Đương quy: Rửa sạch, tẩm rượu, đồ qua, thái phiến,
ích khí, kiện tỳ, dưỡng huyết, an thẩn. Chủ trị: Tâm tỳ sấy khô.
đều hư, hơi thở ngắn, tim đập mạnh, mất ngủ, ngủ hay Hà thủ ô đỏ: Ngâm cho mểm, cạo sạch vỏ ngoài, thái
mê; chóng mặt, xây xẩm, ù tai, tay chân mệt mỏi, yếu phiến. Đậu đen (lượng Đậu đen bằng 1/10 lượng Hà
sức, chán án/bãng huyết, rong huyết, đại tiểu tiện ra thủ ô) nấu lấy nước bằng lượng Hà thủ ô, thêm Hà thủ
máu, cơ thể suy nhược thần kinh; thiếu máu. ô và nấu cạn hết nước, lấy ra sấy khô.
Nhân sâm: Thái mỏng, sấy khô.
Cách dùng, liều lưọng Nhục thung dung: Rửa sạch bằng nước phèn, ngâm 3
Dùng nước ấm hoặc nước gừng (sinh khương thang) giờ cho sạeh muối, hấp chín, thái mỏng, sấy khô.
uống ngày 3 lần; mỗi lần 6 - 9 g hoàn. Nhung Hươu: Cạo sạch lông, rửa nhanh bằng rượu,
quấn giấy hấp chín, thái lát, sấy khô.
Hạt sen: Rửa sạch, bỏ vỏ sấy khô.
HOÀN SÂM NHUNG B ổ THẬN
Thỏ ty tử: Rửa sạch, thêm rượu bằng 1/2 lượng thuốc,
Công thức nấu nhỏ lửa cho cạn hết rượu, sao nhỏ lửa, sấy khô.
Ba kích (Radix Morindae officinalis) 30 g Tliục địa: Thái lát mỏng, sấy khô.
Hà thủ ô đỏ (Radix Polygoni multiflori) 29 g Trạch tả: Rửa sạch, thái phiên, tẩm nước muối,, sao
Bách hợp (Bulbils Lilii) 30 g vàng.
Tục đoạn: Rửa sạch, ủ mềm, thái nhỏ, sấy khô.
Xuyên khung: Rửa sạch, ngâm và đồ cho mềm, thái
mỏng, phơi khô, tẩm rượu, sao khô.
Tất cả các vị thuốc trên đều được tán thành bột mịn
qua rây có kích thước mắt rây 0,2 mm. Trộn đều. Làm
hoàn với mật ong và cao Ban long đã hoà tan trong
mật ong nóng.
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu ghi trong chuyên
luận ‘Thuốc hoàn” (Phụ lục 1.16 )và các yêu cầu sau:
Tính chất
Hoàn hình cầu màu đen nhánh, mềm, nhuyễn mịn,
mùi thơin đặc biệt, vị ngọt hợi đắng. Khối lượiig mỗi
hoàn khoảng 10 g.
Độ ẩm
Không qua 12 % (Phụ lục 9.6).
Bảo quản
Để nơi khô mát, troríg bao bì kín.
Công riàng, chủ trị
Bổ thận, cố tinh. Chủ trị: Thận hư, phòng sự yếu, đàn
ông di mộng tinh; kinh nguyệt không đều, khí hư,
bạch đới, mệt nhọc do thận suy.
Cách dùng, liều lưọĩig
Ngày dùng 20 g hoàỉi, chia 2 lần.
Kiêng kỵ
Trong khi đang ngoại cảm, kiết lỵ không nên dùng.
Kiêng ãn các thứ cay nóng, kích thích trong khi dùng
thuốc.
HOÀN TH Ậ P TOÀN ĐẠI B ổ
Công thức
Bạch thược {Radix Paeoniae lactiflorae)(sao rượu) 80 g hơi đến khô. Hoà tan cắn trong 10 ml dung dịch acid
Phục linh (Poria cocos) 80 g sulfuric
Bạch truật (Rhizoma Atractylodis macrocephalae) 80 g
Quế (Cortex Ginnầmomi) 20 g
Cam thảd {Radix GlycyiThizae) (mật chích) 40 g
Thục địa (Radix Rehmanníae praeparata) 120 g
Đảng sâm (Radix Campanumoeae) 80 g
Xuyên khung (Rhizoma Ligustici wallichii) 40 g
Đương quy (Radix Angelicae sinensis) 120 g
Hoàng kỳ {Radix Astragali} (tẩm mật) 80 g
Mật ong (Mel) vđ
Bào chế
Tất cả các vị thuốc được sấy khô và tán thành bột mịn, tan cặn khô trong 20 mỉ nước, chiết bằng n- butanol
rây, trộn đều. Nếu làm hoàn cứng thì lấy 100 g bột bão hoà nước 3 lần, mỗi lần 20 ml. Gộp các dịch chiết,
thuốc, thêm 30- 50 g mật ong đã luyện và lượng nước
thích hợp. Nếu làm hoàn mềm thì lấy 100 g bột thuốc,
thêm 100-120 g mật đã luyện.
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu ghi trong chuyên
luận ‘Thuốc hoàn” (Phụ lục 1. 16) và các yêu cầu sau:
Tính chất
Hoàn cứng, hình cầu mùi thơm, vị ngọt hơi cav.
.H oàn m ềm m àu nâu, nhuyễn m ịn, m ùi thơiTi, vị ngọt
cay.
Định tính
A. Soi kính hiển vi thấy: Các khối phân nhánh không
đều, không màu, tan trong dung dịch clorai hydrat, các
sợi nấm không màu hoặc hơi nâu, đường kính 4-6 ịim.
Các ống nhựa mủ nối với nhàu, đường kính 12-15 (im,
chứa chất dạng hạt nhỏ. Mô mềm màu nâu hơi xám
đến nâu hơi đen, với đa số các tế bào nhăn co lại và
chứa những hạt nhỏ nhân màu nâu. Các sợi thành bó
hoặc rải rác với màng dày lên và những kẽ nút dọc
trên bề mặt, hai đầu nút rạn của sợi dạng chổi hoặc hơi
phẳng. Các tế bào mô mềm xung quanh các bó sợi
chứa những tinh thể calci oxalat hình lăng trụ hình
thành sợi tinh thể. Tinh thể calci oxalat nhỏ dài 10 - 32
|Lim , không đều, chứa đầy trong các tế bào mô mềm.
Các eụm calci oxalat, đường kính 18-32 Ịim rải rác
trong các tế bào mô mềm thường sắp xếp thành dãy
hoặc mấy đám trong một tế bào mô mềm hình thoi
(con suốt) với màng hơi dày lên, có vân rất nhỏ, xiên
đan chéo. Các tế bào đá hình gần tròn hay hình chữ
nhật với màng tế bào dày lên không bằng phẳng,
mỏng về một phía. Các mạch xoắn ốc có đường kính
8-23 với màng dày nối với nhau một phần giống
như các mạch mạng xoắn.
B. Tán nhỏ 10 g hoàn, thêm 50 ml dung dịch acid
sulfuric 10% trong ethanol (TT), đun sôi hồi lưu 1 giờ,
lọc, trung hoà dịch lọc bằng dung dịch amoniac, bốc
hơi đến khô. Hoà tan cắn trong 10 ml dung dịch acid
sulfuric 2% (TT), lọc, chuyển dịch lọc vào bình gạn,
thêm dung dịch amoniac (TT) tới pH 10, chiết bằng 10
ml cloroform (TT), gạn, tách lấy lớp cloroform, bốc
2% (TT), lọc, lấy ra một phần dịch lọc thêm
thuốc thử Dragendorff, sẽ có tủa màu nấu hơi đỏ; lấy
một phần dịch lọc khác, them thuốc thử Mayer sẽ có
tủa màu trắng hơi vàng.
c. Định tính Bạch thược:
Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel G đã hoạt hoá.
Dung môi khai triển: Cloroform-ethyl acetat -
methanol - acid formic (40:5:10:0,2).
Dung dịch thử: Nghiền 18 g hoàn với 10 g Kieselguhr,
thêm 80 ml ethanol (TT), lắc siêu âm 20 phút, lọc, lấy
1/2 dịch lọc bốc hơi trên cách thuỷ đến cạn khô, hoà
rửa bằng nước 3 lần, mỗi ĩần 15 ml, gạn bỏ nước rửa,
bốc hơi dịch chiết còn lại đến kho. Hoà tan cắn trong
ethanol (TT).
Dung dịch đối chiếu: Hoà tan paeoniflorin trong
ethanol để được dung dịch có nồng độ 2 mg/ ml. Nếu
không có paeoniflorin, lấy 2 g bột thô Bạch thược,
chiết bằng n- butanol bão hoà nước 3 lần, mỗi lần 10
ml, rồi tiếp tục tiến hành như dung dich thử bắt đầu từ
“gộp các dịch chiết....hoà tan cắn trong 1 ml ethanol
Cách tiến hành; Chấm riêng rẽ trên bản mỏng lần lượt
dung dịch thử và đung dịch đối chiếu 5 và 10 |.lL Triển
khai sắc ký xong, lấy bẳn mỏng ra để khô ờ nhiệt độ
phòng, phun dung dịch vanilin ]% trong acid sulfuric
(TT). Sấy bản mỏng cho đến khi các vết xuất hiện.
Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải cho vết có cùng
màu và giá trị Rị với các vết trên sắc ký đồ của dung
dịch đối chiếu.
Bảo quản
Để nơi khô mát, trong bao bì kín.
Công năng, chủ trị
Ôn bổ khí huyết. Chủ trị: Khí và huyết đều hư, sắc mặt
trắng xanh, hơi thở ngắn, đánh trống ngực, chóng mặt,
dễ ra mồ hôi, sức yếu, mệt mỏi, tay chân khồng ấm,
kinh nguyệt ra nhiều.
Cách dùng, liều lưọTig
Uống n^ày 2 lần, mỗi lần 6 - 9 g hoàn.
HOÀN T H IÊ N VƯƠNG B ổ TÂM
Công thức
Đan sâm (Radix Salviae miltiorrhizae) 25 g
Huyền sâm (Radix Scrophulariae) 25 g
Đương quy (Radix Angelicae sinensis) 50 g
Viễn chí {Radix PolygalaeỊ (chế) 25 g
Thạch xương bồ (Rhizoma Acori graminei) 25 g
Toan táo nhân {Semen Ziziphi mauritianaeỊ(sao) 50 g
Đảng sâm (Radix Codonopsis) 25 g
Bá tử nhân (Semen Biotae) 50 g
Bạch linh (Poria cocos) 25 g
Cát cánh (Radix Platycodi) 25 g
Ngũ vị tử (Fructus Schisandrae) 50 g
Cam thảo (Radix Glycyrrhizae) 25 g
Mạch mon đông (Radix Ophiopogonis) 50 g
Chu sa (Cinnabaris) 10 g
Thiên môn đông (Radix Asparagi) 50 g
Địa hoàng (Radix Rehmanniae) 200 g
Mật ong (Mel) vđ
Bào chế
Chu sa đem thuỷ phi hay tán thành bột rất mịn. Sấy
khô và tán 15 vị thuốc còn lại thành bột mịn. Nghiền,
rây và trộn thật đều các vị với Chu sa. Nếu làm hoàn
cứng thì lấy 100 g bột thuốc, thêm 20- 30 g mật ong và
lượng nước thích hợp. Nếu làm hoàn mềm thì lấy 100
g bột thuốc, thêm 50- 70 g mật ong đã luyện.
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu ghi trong chuyên
luận ‘Thuốc hoàn” (Phụ lục 1. 16) và các yêu cầu sau:
Tính chất
Hoàn cứng màu đeii hơi nâu; hoàn mềm màu đen nâu,
mùi thơm nhẹ, vị ngọt, hơi đắng.
Định tính
A. Soi kính hiển vi thấy: Những khối phân nhánh
không đều, không màu, tan trong dung dịch clorai
hydrat, sợi nấm không màu hoặc nâu nhạt, đường kính
4-6 |.im. Tế bào đá hình thoi hoặc hình nhiều góc với
một đầu hơi nhọn và màng dáy hơn, có những hố xếp
rải rác. Tế bào đá màu nâu vàng nhạt hoặc không màu,
gần giống hình chữ nhật, hoặc hình gần tròn, hoặc
không đều đặn, đường kính khoảng 94 Ịim. Tế bào đá
hình chữ nhật hoặc hình dải dài, đường kính 50-110
|im với nhiều hố nhỏ. Tế bào đá của vỏ biểu bì màu
nâu vàng nhạt, phần nhiều hình nhiều cạnh khi nhìn
theo bề mặt, màng dày với nhĩrng hố nhỏ, khoang chứa
những chất màu nâu thẫm. Những tinh thể calci oxalat
hình kim thành bó hoặc rải rác, dài 24-50 ỊLim, đường
kính khoảng 3 Ịuim. Tế bào bần màu nâu đỏ nhạt, hình
nhiều cạnh với những màng mỏng, ô n g nhựa mủ nối
liền nhau, đường kính 14-25 |Lim, chứa chất dạilg nhân
màu vàng. Những tế bào hình gần tròn, chứa chất dầu
màu vàng hoặc màu nâu vàng nhạt. Những tế bào mô
mềm kề với những bó sợi chứa lãng trụ calci oxalat tạo
thành sợi tinh thể. Những tế bào eủa vỏ quả trong màu
vàng nâu nhạt, hình chữ nhật hoặc hình gần tròn khi
nhìn theo bề mặt với những màng dày kết lại. Những
hạt nhỏ không đều nhau, màu đỏ nâu nhạt, tối, bóng
láng với mép màu sẫm.
B. Tán 1 g hoặc 1/2 hoàn, rải trong một chén kim loại
và đậy bằng một phễu cổ dài. Hơ nóng nhẹ cho tới khi
gần thành than, để nguội, lấy phễu ra và dùng nước
rửa phía trong của phễu. Quan sát nước rửa dưới ánh
sáng tử ngoại (365 nm), xuất hiện huỳnh quang màu
lục lơ nhạt.
c. Rửa 1 g hoặc 1/2 hoàn bằng nước, sẽ thu được một
ít tủa màu đỏ son. Lấy tủa ra, tẩm ựớt bằng acid
hydrocloric và cọ lên bề mặt nhẵn của một miếng
đồng, quan sát thấy màu trắng bạc bóng láng. Màu
này sẽ mất đi khi hơ nóng hoặc nung.
Bảo quản
Để nơi khô mát, trong bao bì kín.
Công năng, chủ trị
Tư âĩĩi, dưỡng huyết, bổ tâm, an thần. Chủ trị: Tâm âm
bất túc, tâm quý (tim đập nhanh, đánh trống ngực),
hay quên, mất ngủ, ngủ hay mê, táo bón.
Cách dùng, liều lưọìig
Uống một ngày hai lần, mỗi lần 6- 9 g hoàn.
HOÀN TIÊU DAO HU YẾT PHỦ TRỤC ứ THANG
T h u ố c sắc H u y ế t p h ủ trụ c ứ
Công thức
Sài hổ (Radix Bupleuri) 100 g
Công thức
Bạch linh (Poria cocos) 100 g
Đào nhân (Semen Persicae) 10 g
Đương quy (Radix Angelicae sinensis) 100 g
Hồng hoa (Flos Carthami) 10 g
Cam thảo {Radix Glycyrrhizae Ị (mật chích) 80 g
Đương quy (Radix Angelicae sinensis) 12 g
Bạch thược (Radix Paeoniae alba) 100 g
Bạc hà (Herba Menthae) 20 g Xuyên Khung (Rhizoma Ligustici wallichii) 10 g
Bạch truật jRhizom a Atractylodis macrocephalae) Xích thược (Radix Paeoniae rubra) 10 g
(sao) 100 g Sinh địa (Radix Rehmanniae) 12 g
Chỉ xác (Pructus Aurantii) 10 g
Bào chê Sài hồ (Radix Bupleuri) 10 g
Tán 7 vị thuốc trên thành bột mịn, rây và trộn đều. Lấy Cát cánh (Radix Platycodi) 6g
100 g Sinh khương, thêm nước, sắc đặc, lọc qua, lấy Cam thảo (Radix Glycyrrhizae) 3g
dịch lọc trộn với bột thuốc trên làm thành hoàn, phơi
hay sấy khô. Bào chế
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu ghi trong chuyên Các vị thuốc trên phải theo cách chế biến đã nêu trong
luận ‘Tliuốc hoàn” (Phụ lục 1. 16) và các yêu cầu sau: từng chuyên luận dược liệu, rồi đem sắc uống.

Tính chất Tính chất

Hoàn cứng có mầu nâu vàng tới màu nâu, vị ngọt hơi Các vị thuốc trong thang phải khô, sạch, không mốc
cay. mọt.

Định tính Tạp chất

A. Định tính Cam thảo, Bạch linh, Đương quy '(xem
chuyên luận Hoàn bát trân).
B. Định tính Bạch thược.
Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel G đã hoạt hoá ở 110°G trong 1
giờ.
Dung môi khai triển: Benzen - ethyl acetat (95:5).
Dung dịch thử: Lấy dung dịch thử ở mục định tính
Đương quy.
Dung dịch đối chiếu: Lấy 1 g bột thô Bạch thược,
thêm 20 ml ether ethylic (TT), lắc 30 phút, để lắng,
gạn và lọc dịch chiết, để bay hơi tự nhiên đến khô.
Hoà cắn trong 1 ml ethanol (TT).
Cách tiến hành: Chấm riêng rẽ trên bản mỏng 30 |J,1
dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Triển khai sắc
ký xong, lấy bản mỏng ra để khô ở nhiệt độ phòng,
phun dung dịch vanilin 1% trong acid sulfuric (TT),
Sấy bản mỏng ở 110 “c cho đến khi các vết hiện rõ.
Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải cho vết có cùng
màu và giá trị Rf với các vết trên sắc ký đồ của dung
dịch đối chiếu.
Bảo quản
Để nơi khỗ, trong bao bì kín, tránh ẩm.
Không được có.
Độ ẩm
Lấy 3 vị dược liệu bất kỳ trong thang thuốc, xác định
độ ẩm theo phụ lục 9.6 (đối với dược liệu chứa tinh
dầu) hoặc theo phụ lục 5.16 (đối với dược liệu khác).
Các vị thuốc phải đạt yêu cầu về độ ẩm đã qui định ở
từng chuyên luận.
Sai số khối lưọtig
Đối với từng vị thuốc: ±10% (đối với vị có khối lượng
< 10 g) hoặc ±7,5% (đối với vị có khối lượng > 10 g).
Đối với thang thuốc; ±10%.
Công năng, chủ trị
Hoạt huyết, hoá ứ, phá huyết, tán kết. Chủ trị: ư
huyết, đầu đau, ngực đau, hoặc- vùng tim đau tức; mất
ngủ, ngủ hay mê, hồi hộp tim đập mạnh, nóng nẩy hay
cáu giận, sườn đau lâu ngày không khỏi, phụ nữ kinh
nguyệt không đều (thuộc thực), đau mắt đỏ, đột nhiên
nhìn không rõ (bạo manh).
Cách dùng, liều Iưọtig
Tliang thuốc sắc nước uống, chia làm ba lần trong ngày,
uống ấm. Mỗi ngày 1 thang.

Công năng, chủ trị

Sơ can, kiện tỳ, dưỡng huyết điểu kinh. Chủ trị:Can RƯỢU BỔ HUYẾT TRỪ PHONG
khí không thư thái, suy yếu, ngực sưcrn đau trướng, Công thức
hoa mắt, chóng mặt, kinh nguyệt không đểu, chán ăn. Cẩu tích (Rhizoma Cibotii) 20 g
Cách dùng và liều lưọng Ngũ gia bì (Cortex Acanthopanacis) 10 g
Uống ngày 2 lần, mỗi lần 6-9 g hoàn. Tang chi {Ramulus Mori) 30 g
Ngưu tất (Radix Achyranthis bidentatae) 10 g
Hà thủ ô đỏ (Radix Polygoni multiflori) 40 g
Thiên niên kiện (Radix Homaloĩĩienae) 30 g Hà thủ ô đỏ (Radix Polygon] multiflori) 80 g
Hoàng tinh (Rhizoma Polygonati) 20 g Vỏ quýt (Pericarpium Citri reticulatae percnne) 30 g
Thổ phục linh (Rhizoma Smilacis glabrae) 10 g Kê huyết đằng (Caulis Spatholobi) 120 g
Huyết giác (Lignum Dracaenae) 10 g Đường kính (Saccharum) 660 g
Tục đoạn (Radix Dipsaci) 20 g Ngũ gia bì (Cortex Acanthopanacis) 80 g
Hy thiêm (Herba Siegesbeckiae) 30 g Ethanol 60% (Ethanolum 60%) 3-4 lít
Đường trắng (Saccharum) Ỉ3 0 g Thiên niên kiện (Radix Homalomenae) 80 g
Kê huyết đằng (Caulis Spatholobi) 40 g Ethanol 40% (Ethanolum 40% ) vđ10lít
Ethanol 28% (Ethanolum 28%) 1300 ml Khối lượng rắn khoảng 600 g ± 10 g. Nếu khối lượng
cao hơn hoặc thấp hơn quy dịnh trên phải điều chỉnh
Bào chê
các vị khác vă thành phẩm cho tương đương với tỷ lệ
Các dược liệu đã được loại bỏ tạp chất, xay thành bột
công thức trên.
thô qua rây có kích thước mắt rây 10 mm, ngâm vơi
1130 ml ethanol 28% chia 2 lần, mỗi lần 8 ngày, Bào chê
hàng ngày khuấy kỹ. Để lắng, gạn, ép và lọc. Lấy Rắn được rửa sạch, ngâm trong 3-4 lít ethanol 60%
dịch ngâm, thêm siro, để lắng 48 giờ, lọc trong, thêm chia 2 lần, mỗi lần 50 ngày, mỗi tuần khuấy 1 lần rồi
nước vừa đủ 1000 ml. gạn, ép, lọc, trộn đều dịch lọc 2 lần ngâm.
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu ghi trong chuyên Vỏ quýt, Tiểu hồi: Sao vàng, đã tán thành bột thô,
luận ‘Rượu thuốc” (Phụ lục 1.17) và các yêu cầu sau: chiêt bằng phương pháp ngấm kiệt với ethanọl 40%.
Cẩu tích: Bỏ lông cùng với dược liệu còn lại tán thành
Tính chất bột thô, ngâm với 5 lít ethanol 40% trong 10 ngày,
Chất lỏng trong, màu đỏ nâu, mùi đặc biệt, vị ngọt
khuấy hàng ngày rồi gạn, ép, lọc.
cay.
Trộn lẫn các dịch chiết trên, thêm đường và ethanol
Độ trong 40% vừa đủ 10 lít.
Chế phẩm phải trong. Xem chuyên luận "Rượu thuốc"
Tính chất
(Phụ lục 1.17).
Chất lỏng trong, màu vàng nâu, mùi thơm của Tiểu hồi
H àm lưọng ethanol và Vỏ quýt, vị hơi cay ngọt, hơi tanh.
20% (-1% ;+3% ) (Phụ lục 6.15).
Độ láng cặn
Tỷ trọng Lóp cặn không được quá 0,5 ml (Phụ lục 1. J7).
ở 20"C: Từ 1,02-1,04 (Phụ lục 5.15, phương pháp
H àm lưọTig ethanol
dùng tỷ trọng kế).
40% (-2%*+2%) (Phụ lục 6.15).
Độ láng cận Tỷ trọng
Lớp cặn không được quá 0,5 ml (Phụ lục 1.17). ở 20°C: Từ 0,96 - 0,98 (Phụ lục 5.15, phương pháp
Bảo quản dùng tỷ trọng kế).
Đựng trong chai kín, để nơi mát.
Định iuọìig nitrogen
Công năng, chủ trị Hút chính xác 10 ml chế phẩm cho vào bình Kjeldahl
Bổ huyết, trừ phong thấp. Chủ trị: Trị đau xương, đaụ dung tích 200 ml, cô trên cách thuỷ còn khoảng 1 ml;
lưng, đau bắp thịt, đau khớp xương, đau gân. thêm 1 g hỗn hợp kali sulffat và đồng sulfat tỷ lệ (10:
1) đã được tán nhỏ, 7 ml acid sulfuric (TT), vàivtinh
Cách dùng, liều lượng
thể selen rồi tiếp tục tiến hành theo phương pháp định
Ngày dùng 30 ml trước bữa ăn hoặc trước khi đi ngủ.
lượng nitrogen trong hợp chất hữu cơ (Phụ lục 6.5).
Kiêng kỵ Song song tiến hành 1 mẫu trắng trong cùng điều kiện.
Phụ nữ có thai, trẻ em dưới 15 tuổi không nên dùng. Hàm lượng phần trăm nitrogen trong mẫu thử được
tính theo công thức:

RƯỢU RẮN ( a - b ) x 0,0007x100

x%-
Công thức 10
Rắn hổ mang (Naja hay Agkistrođon) 1 con Trong đó:
Rắn cạp nong ỴBungarus fasciatusj 1 con a: Số ml dung dịch natri hydroxyd 0,05 N dùng cho
Rắn ráo (Zamenis mucosus) 1 con mẫu trắng.
Cẩu tích (Rhizoma Cibotii) 50 g b; Số ml đung dịch natri hydroxyd 0,05 N dùng cho
Tiểu hồi (Fructus Foeniciili) 30g mẫu thử.
Hàm lượng nitrogen trong chế phẩm phải không đượe Định IưọTig nitrogen
ít hcín 0,03%. Xem chuyên luận "Rượu rắn".
Hàm lượng nitrogen trong chế phẩm phải không được
Bảo quản
ít hơn 0,03%.
Đựng trong chai kín, để nơi mát.
Bảo quản
Công nặng, chủ trị
Đựng trong chai kín, để nơi mát, tránh ánh sáng.
Trừ phong tê thấp Chủ trị: Phong tê thấp, đau xương,
nhức cơ, bán thân bất toại, chân tay đổ mồ hôi. Công năng, chủ trị
Còn dùng cho người già yếu, lao động nhiều, gặp thời Bổ phế, ích khí, tráng dưcmg. Chủ trị; Các bệnh hư tổn,
tiết biến chuyển đau nhức gân xưong. ho suyễn, thận suy hay đái rắt, chân tay phù thũng,
người già sức khoẻ kém sút.
Cách dùng, liều lưọTig
Ngày dùng 15-20 ml trước khi đi ngủ. Cách dùng, liều lưọng
Ngày dùng 30 ml trước khi đi ngủ.
Kiêng kỵ
Phụ nữ có thai không nên dùng.
TANGCÚCẨM
T h u ố c u ố n g T a n g C úc
RƯỢU TẮC KÈ
Công thức Công thức
Tắc kè (Gecko) 24 g Tang diệp (Folium Mori) 10 g
Vỏ quýt (Pericarpium Citri reticulatae) 3g Cúc hoa (Flos Chrysanthemi) 4g
Đảng sâm (Radix Gampanumoeae) 40 g Liên kiều (Fructus Forsyth iae) 6g
Bạc hà (Herba Menthae) 3g
Đường trắng (Saccharum) 60 g
Cam thảo (Radix Glycyrrhizae) 3g
Huyết giác (Lignum Dracaenae) 3g
Hạnh nhân (Semen Armeniacae amarum) 8g
Ethanol 70% (Ethanolum 70%) 150 ml
Khổ cát cánh (Radix Platycodi) 8g
Tiểu hồi (Fructus Foeniculi) Ig
Vi căn (Radix Phragmitis) 8g
Ethanol 40% (Ethanolum 40%) vđ 1000 ml
Bào chế
Bào chế
Chế biến các vị thuốc trên theọ cách đã nêu trong từng
Tắc kè nguyên cả con đã sấy khô, chặt bỏ đầu từ dưới
chuyên luận dược liệu.
mắt, chặt bỏ móng chân, cắt lát, sao vàng, làm thành
bột thô. ' Tính chất
Tiểu hồi và Vỏ quýt (đã cắt nhỏ) trộn với bột Tắc kè, Các vị thuốc trong thang phải khô, sạch, không mốc
ngâm trong 150 ml ethanol 70% trong 20 ngày, mỗi mọt.
ngày khuấy kỹ 2 lần. Để yên 2 ngày, gạn lấy dịch Tạp chất
ngâm, bã để riêng. Không được có.
Huyết giác tán thành bột thô, Đảng sâm hấp chín,, sấy
khô, xay thành bột thô. Trộn bột Huyết giác, Đảng Độ ẩm
sâm với bã Tắc kè rồi ngâm với 700 ml ethanol 40%, Lấy 3 vị dược liệu bất kỳ trong thang thuốc, xác định
chia 2 lần, mỗi lần 8 ngày, mỗi ngày khuấy kỹ 2 lần. độ ẩm theo phụ lục 9.6 (đối với dược liệu chứa tinh
Để lắng, gạn lấy dịch ngâm. dầu) hoặc theo phụ lục 5.16 (đối với dược liệu khác).
Các vị thuốc phải đạt yêu cầu về độ ẩm đã qui định ở
Gộp 2 dịch ngâm trên, thêm siro, thêm nước cho vừa
từng chuyên luận.
đủ 1000 ml, lọc trong.
Sai sô khối lượng
Tính chất
Đối với từng vị thuốc: ±10% (đối với vị có khối lượng
Chất lỏng trong, màu hổ phách, mùi thoím của Tiểu
< 10 g) hoặc ±7,5% (đối với vị có khối lượng > 10 g).
hồi và Vỏ quýt, vị cay ngọt.
Đối với thang thuốc: ±10%.
Hàm lưọiĩg ethanol
Công năng, chủ trị
35% ± 1% (Phụ lục 6.15).
Thanh khí nhiệt, nhuận phế táo. Chủ trị: Thái âm (phế
Tỷ trọng tỳ) phong ôn, ho, sốt (không cao), hơi khát nước,
ở 20°C: Từ 0,94 - 0,98 (Phụ lục 5.15, phương pháp phong tà còn ở phần biểu, trị cảm mạo phong nhiệt.
dùng tỷ trọng kế). Gách dùng, liều lượng
Độ iắng cặn Dạng thuốc sắc, chia làm hai lần, mỗi ngày 1 thang.
Lóp cặn không được quá 0,5 ml (Phụ lục 1.17).
THANG TỨ N G H ỊC H Cam thảo {Radix Glycyrrhizae} (chích) 0,4 g
Cương tàm {Bombyx Botryticatus}(sao vằng) 20 g
Công thức Xuyên khung {Radix Ligustici wallichii) 0,4 g
Phụ tử chế (Radix Aconiti lateralis praeparata) 300 g
Xạ hương {MoschusỊ (tán) 4g
Can khươiig (Rhizoma Zingiberis) 200 g
Cam thảo {Radix Glycyrrhizae) (mật chích) 300 g Bào chế
Chế biến các vị thuốc trên theo cách đã nêu trong từng
Bào chê chuyên luận dược liệu.
Phụ tử chế và Cam thảo: Thêm nước, sắc hai lần, lần
thứ nhất trong 2 giờ, lần thứ hai trong 1,5 giờ. Gộp các Tính chất
nước sắc lại và lọc. Các vị thuốc trong thang phải khô, sạch, khỗng mốc
Can khương: Cất lấy tinh dầu gừng và nước đã tách mọt.
tinh dầu để riêng. Tạp chất
Thêm nước vào bã gừng và sắc trong 1 giờ. Nước sắc Khồng được có.
này trộn với nước đã tách tinh dầu, lọc, sau đó thêm
Độ ẩm
nước sắc Phụ tử và Cam thảo, cô đặc còn khoảng 400 Lấy 3 vị dược liệu bất kỳ trong thang thuốc, xác định
iTil. Để nguội, thêm 1200 ml ethanol và khuấy đều; để độ ẩm theo phụ lục 9.6 (đối với dược liệu chứa tinh
lắng trong 24 giờ, lọc và cô đặc ở áp suất giảm tới cao dầu) hoặc theo phụ lục 5.16 (đối với dược liệu khác).
đặc, pha loãng với nước vừa đủ, để nơi mát trong 24 Các vị thuốc phải đạt yêu cầu về độ ẩm đã qui định ở
giờ và lọc. Thêm 300 ml siro đơn, chất bảo quản và từng chuyên luận.
tinh dầu gừng. Thêm nước tới đủ 1000 ml, khuấy đều.
Sau đó đóng đầy vào lọ và đậy kín. Sai sô khối lưọìig
Đối với từng vị thuốc: ± 10% (đối với vị có khối lượng
Tính chất < 10 g) hoặc ± 7,5% (đối với vị có khối lượng > 1 0 g).
Chất lỏng, màu vàng hơi nâu, mùi thơm, vị ngọt cay. Đối vơi thang thuốc: ± 10%.
Đóng lọ nhỏ 10 mỉ.
Công năng, chủ trị
Sai số thể tích Kiện tỳ, hoá đàm, trừ phong, ngừng co giật. Chủ trị:
± 5 % (Phụ lục 8.1). Trẻ em nôn mửa, tiêu chảy, tỳ vị hư mà sinh phong,
biến thành mạn kinh, trẻ em động kinh, nhức đầu, phát
Độc tính b ất thưòng
sốt co giật.
Đạt yêu cầu ghi trong phụ lục 10.6.
Cách dùng, liều lưọiìg
Bảo quản
Các vị thuốc được tán thành bột, trộn đều (trừ vị Câu
Đóng kín, để nơi khô, mát.
đằng vì phải cho sau khi sắc thuốc gần được).
Công năng, chủ trị Ngày dùng 2 lần, mỗi lần dùng 8g.
Ôn trung, khu hàn, hồi dương cứu nghịch. Chủ trị: Hư
dương sắp thoát, ra mồ hôi lạnh, tay chân quyết lạnh,
tiêu chảy sống phân, mạch vi khó thấy (mạch đập yếu, T ô TỬ GIÁNG K H Í THANG
khó nhận biết). Thuốc sắc tô tử giáng kh í

Cách dùng và liều lưọìig Công thức

Uống mỗi lần 10-20 ml, ngày 3 lần hoặc theo chỉ dẫn của Tô tử (Pructus Perillae) 4g
thầy thuốc. Bán hạ (Rhizoma Pinelliae) 4g
Tiền hồ (Radix Peucedani) 4g
Hậu phác {Cortex M agnoliae}(khương sao) 4g
TH IÊN MA CÂU ĐẲNG THANG Quất hồng (Pericarpium Citri reticulatae) 4g
Thuốc sắc thiên ma câu đằng Đương quy (Radix Angelicae sinensis) 4g
Cam thảo {Radix Glycyrrhizae Ị(chích) 2g
Công thức Nhục quế (Cortex Cinnamomi) 2g
Câu đằng (Ramulus Uncariae cum Uncis) 1,5 g
Thiên ma (Rhizoma Gastrodiae) 20 g Bào chê
Thuyền thoái (Periostracum Cicadae) 20 g Chế biến các vị thuốc trên theo cách đã nêu trong từng
chuyên luận dược liệu.
Phòng phong (Radix Saposhnikoviae) 20 g
Nhân sâm (Radix Ginseng) 20 g T ính chất
Yết vĩ {Scorpio Ị(Khử độc, sao) 20 g Các vị thuốc trong thang phải khô, sạch, không mốc
Ma hoàng (Herba Ephedrae) 20 g mot.
Tạp chất
Không được có.
Độ ẩm
Lấy 3 vị dược liệu bất kỳ trong thang thuốc, xác định
độ ẩm theo phụ lục 9.6 (đối với dược liệu chứa tinh
dầu) hoặc theo phụ lục 5.16 (đối với dược liệu khác).
Các vị thuốc phải đạt yêu cầu về độ ẩm đã qui định ở
từng chuyên luận.
Sai sô khối lượng
Đối với từng vị thuốc: ± 10% (đối với vị có khối lượng
< 10 g) hoặc ± 7,5% (đối với vị có khối lượng > 10 g).
Đối với thang thuốc: ± 10%.
Công năng, chủ trị
Giáng khí, lìoá đàm, giải biểu.Chủ trị: Hư dương
không lên, khí không thăng giáng được, thượng thịnh
hạ hư, đờm rãi nghẽn tắc, ho suyễn, nôn ra máu hoặc
đại tiện không thông lợi, cảm mạo phong hàn khí
suyễn.
Cách dùng, liều lưọĩig
Dùng mỗi ngày một thang, sắc lấy nước uống chia làm
hai lần trong ngày, khi sắc thêm vài lát Sinh khương.
VIÊN NÉN NGÂN KIỂU GIẢI ĐỘC
Công thức
Kim ngân hoa (Flos Lonicerae) 200 g
Liên kiều (Fructus Forsythiae) 200 g
Bạc hà (Herba Menthae) 12 g
Cam thảo (Radix Glycyrrhizae) lOOg
Kinh giới (Herba Schizonepetae hoặc Herba
Elsholtziae) 80 g
Đạm đậu xị (Semen Sojae praeparata) 100 g
Ngưu bàng tử {Fructus Arctii)(sao) 120 g
Cát cánh (Radix Platycodi) 120 g
Đạm trúc diệp (Herba Lophatherỉ) 80 g
Bào chế
Tán riêng từng vị Kim ngân hoa và Cát cánh thành bột
mịn, rây. Cất lấy tinh dầu Bạc hà và Kinh giới, hứng
lấy tinh dầu vào bình riêng và nưỚG đã tách tinh dầu
vào một bình khác. Bã Bạc hà, Kinh giới sau khi cất,
cho thêm Liên kiều, Ngưu bàng tử, Đạm trúc diệp và
Cam thảo, sắc với nước 2 lần, mỗi lần 2 giờ, gộp các
nước sắc lại và lọc. Đun sôi Đạm đậu xị với nước rồi
ngâm nóng ở 80“c hai lần, mỗi lần 2 giờ, gộp các
nước hãm lại và lọc. Gộp các dịch chiết các vị thuốc ở
trên lại rồi cô thành nước sắc đậm đặc, thêm bột Kim
ngân hoa, bột Cát cánh, tá dược rồi trộn đều. Xát cốm,
sấy khô, rồi để nguội. Phun vào cốm tinh dầu Bạc hà
và tinh dầu Kinh giới, trộn đều và dập thành 1000 viên
nén. Chế phẩm phải đáp útig yêu cầu ghi trong chuyên
luận ‘Thuốc viên nén” (Phụ lục 1.15) và các yêu cầu
sau;
Tính chất
Viên nén màu nâu nhạt đến màu nâu, mùi thơm, vị
đắng và cay.
Định tính
A. Soi kính hiển vi thấy; Hạt phấn màu vàng, hình cầu,
đường kính 54 - 68 fxm. Nhiều đám calci oxalat,
đường kính 5 - 7 )Lim, tổn tại trong mô mềm. ố n g nhựa
mủ nối liền nhau, đường kính 14 - 25 ịuim, chứa những
hạt nhỏ màu vàng nhạt.
B. Định tính Kinh giới, menthol.
Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng: Silicagel G có chứa natri carboxymethyl
cellulose đã hoạt hoá.
Dung môi triển khai: n-hexan- ethyl acetat (17:3).
Dung dịch thử: Tán 10 viên nén thành bột mịn, thêm
20 ml ether dầu hoả (60 - 90°C), nút kín, lắc luôn tay,
ngâm qua đêm, lọc, bốc hơi dịch lọc trên cách thuỷ
còn 1-ml, dùng làm dung dịch thử.
Dung dịch đối chiếu: Lấy 0,8 g Kinh giới. Cho 20 ml
ether dầu hoả (60 - 90°C), chiết như dung dịch thử.
Hoà tan menthol trong ethanol để được dung dịch có
hàm lượng 2 m g /ml.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lần lượt lên bản mỏng
10 |0,1 mỗi dung dịch thử và các dung dịch đối chiếu.
Sau khi triển khai xong, để khô bản mỏng ở nhiệt độ
phòng, rồi phun dung dịch anisaldehyd (TT). Sấy bản
mỏng ở 105°c trong 10 phút. Trên sắc ký .đồ của dung
dịch thử phải cho vết có cùng màu và giá trị RfVỚi các
vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu,
c . Định tính Liên kiểu.
Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng silicagel G có chứa natri carboxymethyl
cellulose đã hoạt hoá.
Dung môi khai triển: Qoroform - methanol (20: 1).
Dung dịch thử; Tán 10 viên nén thành bột mịn, thêm
20 ml ethanol, đun hồi lưu I giờ để nguội và lọc. Bốc
hơi dịch lọc cho khô, hoà tan cắn trong 2 ml ethanol.
Dung dịch đối chiếu: Lấy 2 g Liên kiều, thêm 40 ml
nước, ngâm trong cách thuỷ 1 giờ rồi lọc. Bốc hơi dịch lọc
tói khô, hoà tan cắn trong 20 ml edianol.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lần lượt lên bản mỏng
10 |il mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Sau
khi triển khai xong, để khô bản mỏng ờ nhiệt độ
phòng, rồi phun dung dịch gồm anhydrid acetic - acid
sulfuric (20:1). Sấy bản mỏng ở 105°c trong 10 phút.
Quan sát bản mỏng dưới ánh sáng tử ngoại (365 nm).
Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải cho vết huỳnh
quang có cùng màu và giá trị Rf với các vết trên sắc ký
đồ của dung dịch đối chiếu.
D. Định tính Ngưu Bàng tử, Cạm thảo.
Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4).
Bản mỏng; Silicagel G có chứa natri carboxymethyl
celulose đã hoat hoá.
Dunơ môi khai triển: Cloroform - methanol - nước
(40: 10: 1).
Dung địch thử: Dùng dung dịch thử của mục c
Dung dịch đối chiếu: Tán lần lượt 1,2 g Ngưu bàng tử
và 1 g Cam thảo thành bột, rồi thêm vào mỗi loại bột
20 ml ethanol, đun hổi lưu trong cách thuỷ 1 giờ rồi
lọc. Bốc hơi dịch lọc tới khô, hoà tan cắn vào ethanol,
mỗi loại 10 ml, lọc và lấy dung dịch lọc làm các dung
dịch đối chiếu.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lần lưọt lên bản mỏng
10 |Lil mỗi dung dịch thử và các dung dịch đối chiếu.
Sau khi triển khai xong, để khô bản mỏng ở nhiệt độ
phòng, rồi phun dưng dịch acid sulfuric loãng (TT).
Sấy bản mỏng ở 105^c đến khi các vết hiện rõ. Trên
sắc ký đồ của dung dịch thử phải cho vết có cùng màu
và giá trị R|^ với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch
đối chiếu.
Bảo quản
Để nơi khô, trong lọ kín.
Công nầng, chủ trị
Tân lương giải biểu, thanh nhiệt giải độc. Chủ trị;
Cảm mạo phong nhiệt, phát sốt, nhức đầu, ho, miệng
khô, họng đau.
Cách dùng, liều lưọìig
Uống mỗi lần 4 viên, ngày 2 - 3 lần.
MỤC LỤC TRA cứu
Theo tên Việt Nam

Aceton (T T ), PL-34
Acetonitril (TT), PL-34
Acetonitril dùng trong phưong pháp quang phổ (TT),
PL-34 , Acid hydrocloric, dung dịch trong ethanol (TT), PL-36
Acetonitril dùng trong phương pháp sắc ký (TT),PL-35
Acetyl clorid (TT), PL-35
Acid acetic (TT), PL-35
Acid acetic băng (TT), PL-35
Acid acetic khan (TT), PL-35
Acid acetic kết tinh được (TT), PL-35
Acid acetic loãng (TT), PL-35
Acid acetic, dung dịch 2 M (TT), PL-35
Acíd acetic, dung dịch 5 M (TT), PL-35
Acid acetic, dung dịch xM (TT), PL-35
Acid acetic, dung dịch 6% (TT), PL-35
Acid acetic, dung dịch 12% (TT), PL-35
Acid acetic, dung dịch 30% (TT), PL-35
Acid acetylsalicylic, 3. PĐC 002, F-4
Acid acetylsalicylic, viên nén, 4
Acid 4 - aminobenzoic (TT), PL-35
Acid 4 - aminobenzoic, dung dịch (TT), PL-35
Acid ascorbic, 4 , PĐC 003, P-4
Acid ascorbic, thuốc tiêm, 6
Acid ascorbic, viên nén, 6
Acid benzoic, 7, PĐC 004. P-5
Acid benzoic (TT), PL-35
Acid boric, 8
Acid boric (TT), PL-35
Acid boric, dung dịch (TT), PL-35
Acid boric, dung dịch 3%, 9
Acid boric, dung dịch 3% (TT), PL-35
Acid boric, dung dịch 5% (TT), PL-35
Acid boric, thuốc mỡ 10%, 9
Acid citric (TT), PL-35
Acid citric ngậm một phân tử nước, 9
Acid citric, dung dịch 18% (TT), PL-35
Acid cloroplatinic (TT), PL-35
Acid cromic (dung dịch) (TT), PL-35
Acid cromotropic, dung dịch (TT), PL-56
Acid dodecamolybdophosphoric (TT), PL-37
Acid formic (TT), PL-36
Acid formic khan (TT), PL-36
Acid hydrocloric, 10
Acid hydrocloric (TT), PL-36
Acid hydrocloric đã brom hoá (TT), PL-36
Acid hydrocloric đậm đặc (TT), PL-36
Acid hydrocloric loãng, 11
Acid hydrocloric, dung dịch xM (TT), PL-36
Acid hydrocloric, dung dịch 0,1 N trong methanol
(CD), PL-26.
Acid hydrocforic, dung dịch 0,1N (CD), PL-26
Acid hydrocloric, dung dich 0,5 N (CD), PL-26
Acid hydrocloric, dung dịch 1 N (CD), PL-26
Acid hydrocloric, dung dich 1% (TT), PL-36
Acid hydrocloric, dung dịch 10% (TT), PL-36
Acid hydrocloric, dung dịch 16% (TT), PL-36
Acid hydrocloric, dung dịch 25% (TT), PL-36
Acid hydrocloric, dung dịch đã thiếc hoá (TT), PL-36
Acid hydrocloric, dung dịch loãng (TT), PL-36
Acid hydrocloric, dung dịch trong methanol (T ĩ), PL-36
Acid L - ascorbic, 4 , PĐC 003 P-4
Acid mercaptoacetic(TT), PL-36
Acid nicotinic, 11
Acid nitric (TT), PL-36
Acid nitric đậm đặc (TT), PL-36
Acid nitric bốc khói (TT), PL-36
Acid nitric không có cadmi và chi (TT), PL-37
Acid nitric không có chì (TT), PL-37
Acid nitric loãng (TT), PL-36
Acid nitric, dung dịch 2 M (TT), PL-36
Acid nitric, dung dịch xM (TT), PL-36
Acid nitrie, dung dịch 10% (TT), PL-36
Acid nitric, dung dich 12,5% (TT), PL-36
Acid nitric, dung dịch 16% (TT), PL-36
Acid nitric, dung dịch 25% (TT), PL-36
Acid nitric, dung dịch 32% (TT), PL-36
Acid nitric, dung dịch 50% (TT), PL-36
Acid orthophosphoric (TT), PL-37
Acid oxalic (TT), PL-37
Acid oxalic, dung dịch 4% (TT), PL-37
Acid oxalic, dung dịch 5% (TT), PL-37
Acid oxalic, dung dịch 6,3% (TT), PL-37'
Acid oxalic, dung dịch 10% (TT), PL-37
Acid oxalic, dung dich trong acid sulifonic (TT), PL-37
Acid percloric (TT), PL-37
Acid percloric, dung dịch (TT), PL-37
Acid percloric, dung dịch xM (TT), PL-37
Acid percloric, dung dịch 0,1 N trong acid acetic khan
(CD), PL-26
Acid phenoldisulphonic, dung dịch (TT), PL-61
Acid phosphomolybdÌG (TT), PL-37
Acid phosphomolybdic, dung dich 5% trong ethanol
(TT)! PL-37
Acid phosphoric (TT), PL-37
Acid phosphoric, dung dịch 3% (TT), PL-37
Acid phosphoric, dung dịch 10% (TT), PL-37
Acid phosphoric, dung dịch 25% (TT), PL-37
Acid phosphoric đậm đặc (TT), PL-37
Acid picric (TT), PL-37
Acid picric, dung dịch (TT), PL-38
Acid picric, dung dịch 1% (TT), PL-37
Acid picric, dung dịch bão hòa (TT), PL-37
Acid salicylic, 12, PĐC 005, P-5
Acid salicylic (TT), PL-38
Acid salicylic, dung dịch 0,01% (TT), PL-38
Acid salicylic, dung dịch 0,024% (TT), PL-38
Acid silicotungstic (TT), PL-38
Acid silicowolframic (TT), PL-38
 Acid silicowolframic, dung dịch 0,2% (TT), PL-38
Acid silicowolframic, dung dịch 5% (TT), PL-38
Acid silicowolframic, dung dịch 10% (TT), PL-38
Acid sulfamic (TT), PL-38
Acid sulfanilic (TTX PL-38
Ackl sulfanilic, dung dịch đã được diazo hoá (TT), PL-38
Acid sulfanilic, dung dịch 2,5% (TT), PL-38
Acid sulfosalicylic (TT), PL-38
Acid sulfosalicylic, dung dịch (TT), PL-38
Acid sulfuric (TT), PL-38
Acid sulfuric đậm đặc (TT), PL-38
Acid sulfuric, dung dịch xM (TT), PL-38
Acid sulfuric, dung dịch 0,1 N (CĐ), PL-26
Acid sulfuric, dung dịch 0,5 N (CĐ), PL-26
Acid sulfuric, dung dịch 1 N (CĐ), PL-26
Acid sulfuric, dung dịch 1% (TT), PL-39
Acid sulfuric, dung dịch 2% (TT), PL-38
Acid sulfuric, dung dịch 5% (TT), PL-38
Acid sulfuric, dung dịch 10% (TT), PL-38
Acid sulfuric, dung dịch 20% (TT), PL-38
Acid sulfuric, dung dịch 38% (TT), PL-38
Acid sulfuric, dung dịch 50% (TT), PL-38
Acid sulfuric, dung dịch loãng (TT), PL-38
Acid sulfuric, dung dịch trong ethanol (TT), PL-39
Acid sulfuric, dung dịch trong methanol (TT), PL-39
Acid tanic (TT), PL-64
Acid tartric (TT), PL-39
Acid taitric, dung dịch 20% (TT), PL-39
Acid thioglycolic (TT), PL-36
Acid tricloracetic (TT), PL-39
Acid tricloracetic, dung dịch 10% trong methanol
(TT), PL-39
Actisô (Lá), 307
Adrenalin, 13. PĐC 006, P-6
Adrenalin bitartrat, 13
Adrenalin, thuốc tiêm, 15
Agar agar (TT), PL-64
Agiao, 307
Albendazol, 15
Albendazol, viên nén, 16
Alcol amylic (TT), PL-39
Alcol isoamylic (TT), PL-39
Alcol khan, 116
Alcol methylic (TT), PL-55
Alcol tuyệt đối, 116
Alizarin đỏ s (TT), PL-39
Alizarin s (TT), PL-39
Alizarin s, dung dịch (TT), PL-39
Alpha tocopherol, 282
Alpha tocopherol acetat, 283
Amaranth s (TT), PL-39
Amaranth, dung dịch s 0,2% (TT), PL-39
4 - Aminophenazon (TT), PL-39
Aminophylin,!6
3- Aminopropan-l-ol (TT), PL-39
3 - Aminopropanol (TT), PL-39
Aminopyrazolon (TT), PL-39
Amoni acetat (TT), PL-39
Amonỉ acetat, dung dịch 2 M (TT), PL-39
Amoni carbonat (TT), PL-39
Amoni carbonat, dung dịch 20% (TT), PL-40
Amoni carbonat, dung dịch bão hoà (TT), PL-40
Amoni carbonat, dung dịch loãng (TT), PL-40
Amoni clorid, 18
Amoni clorid (TT), PL-40
Amoni clorid, dung dịch 10% (TT), PL-40
Amoni meta vanadat (TT), PL-41
Amoni molybdat (TT), PL-40
Amoni molybdat, dung dịch (TT), PL-40
Amoni molybdat, dung dịch 5% trong acid sulfuric
(TT), PL-40
Amoni molybdat -acid sulfuric, dung dịch (TT), PL-40
Amoni oxalat (TT), PL-40
Amoni oxalat, dung dịch 2,5% (TT), PL-40
Amoni oxalat, dung dịch 3,5% (TT), PL-40
Amoni oxalat, dung dịch 4% (TT), PL-40
Amoni oxalat, dung dịch 5% (TT), PL-40
Amoni oxalat, dung dịch bão hoà (TT), PL-40
Amoni persulfat (TT), PL-40
Amoni persulfat, dung dịch 1,0% (TT), PL-40
Amoni persulfat, dung dịch 20% (IT), PL-40
Amoni pyrolidin dithiocarbamat (TT), PL-40
Amoni pyrolidin dithiocarbamat, dung dịch (TT), PL-40
Amoni sulfamat (TT), PL-40
Amoni sulfat (TT), PL-41
Amoni sulfocyanid (TT), PL-41
Amoni sulfocyanid, dung dịch (TT), PL-41
Amoni sulfocyanid, dung dịch 0,1 M (TT), PL-41
Amoni sulfocyanid, dung dịch 0,1 N (CĐ), PL-25
Amoni tetramethylen dithiocarbamat (TT), PL-40
Amoni thiocyanat (TT), PL-41
Amoni thiocyanat, dung dịch 0,1 N (CĐ), PL-25
Amoni vanadat (TT), PL-41
Amoni vanadat, dung dịch 1% trong acid sulfuric (TT),
PL-41
Amoniac (TT), PL-41
Amoniac đậm đặc (TT), PL-41
Amoniac, dung dịch 5% (TT), PL-41
Amoniac, dung dịch 10% (XT), PL-41
Amoniac, dung dịch loãng (TT), PL-41
Amoniac, dung dịch xM (TT), PL-41
Amoxicilin trihydrat, 18, PĐC 007. P-6
Amoxicilin, thuốc nang, 19
Amoxicilih, vièn nén, 20
Ampicilin, 21, PĐC 008, P-7
Ampicilin trihiydrat, 22, PĐC 009, P-7
Ampicilin, thuốc nang, 22
Ampicilin, viên nén, 23
An tức hương, 329
Anhydrid acetic (TT), PL-41
Anilin (TT), PL-41 _____
Anilin, dung dịch 2,5% (TT), PL-41
Anisaldehyd (TT), PL-41 Bari clorid, dung dịch 6,1% (TT), PL-42
Anisaldehyd, dung dịch (TT), PL-41 Bari hydroxyd (TT), PL-42
Anisaldehyd, dung dịch trong acid sulfuric (TT), PL-41 Bari hýdroxýd, dung dịch (TT), PL-42
Anisaldehyd, dung dịch trong ethanol (TT), PL-41 Bari sulfat, 29
Aralen,73 , PĐC017, P-12 Basic red 5 (CT), PL-70
Argyrol, 29 Basis red 9 (TT), PL-61
Arsen trioxyd (TT), PL-42 Basic violet 10 (TT), PL-63
Artemisinin, 2 4 , PĐC 010, P-8 Băng thạch, 417
Artemisinin, thuốc nang, 25 Bấn trắng, 416
Artemisinin, viên nén, 25 Benzen - 1,3,5- triol (TT), PL-62
Artesunat, RĐp 011, P-9 Benzen (TT), PL-51
Aspirin, 3, PĐC 002, P-4 Benzen -1,4-diol (TT), PL-62
Atropin Sulfat, 27 - Benzen-1,2,3-trioì (TT), PL-62
Atropin Sulfat, thuốc tiêm, 28 Benzen-l,2-diol (TT), PL-62
Benzen-l,3-diol (TT), PL-62
B Benzoyl clorid (TT), PL-42
B.A.L.99 Benzylpenicilin kali, 30
Ba gạc (Vỏ rễ và rễ), 308 Benzylpenicilin natri, 32
B ak ỉch(R ẻ),310 Benzylpenicilin, thuốc tiêm, 32
Bá tử nhân, 311 Bèo cái, 356
Bạc h à, 311 Bèo tấm tía, 440 /
Bạc nitrat, 28 Berberin clorid, 33
Bạc nitrat (TT), PL-42 Berberin clorid, viên nén, 35
Bạc nitrat, dung dịch 0,1 N (CĐ), PL-27 Betamethason valerat, 35, K )C 012, P-10
Bạc nitrat, dung dịch 2% (TT), PL-42 BHT (TT), PL-43
Bạc nitrat, dung dịch 4% (TT), PL-42 Bismuth nitrat base (TT), PL-42
Bạc nitrat, dung dịch 4,25% (TT), PL-42 Bismuth oxynitrat (TT), PL-42
Bạc nitrat, dung dịch 5% (TT), PL-42 Bismuth subnitrat (TT), PL-42
Bạc vitelinat, 29 Bình vôi, 321
Bach bộ (RễX 312 Borax (TT), PL-59
Bách hợp (Thân hành), 313 Bồ bồ, 322
Bạch biển đậu, 359 Bồ công anh; 323
Bạch cập (Thân rễ), 314 Bồ kết (Gai), 324
Bạch chỉ (Rễ), 314 Bồ kết (Quả), 325
Bạch cương tàm, 465 Bồ kết ràng lợn, 325
Bạch đàn (Lá), 315 Bố chính sâm, 454
Bạch đậu khấu (Quả), 316 Bổ cốt chi (Quả), 325 ,
Bạch đồng nữ, 416 Bộ dây truyền dịch, PL-212
Bạch giới tử, 316 Bông sứ, 351
Bạch linh, 441 Bông tinh khiết hút nước, 37
Bạch mai, 420 Bông tinh khiết hút nước tiệt khụẩn, 38
Bạch maocãn, 337 Bột bình vị, 511
Bạch quả (Hạt), 317 Bọt bó, 38’
Bạch tật lê (Quả), 317 Bột cảm cúm, 512
Bạch thược, 318 Bột cam sài, 511
Bạch truật (Thân rễ), 319 Bột hoắc hương chính khí, 512
Bài hương thảo, 396 Bột talc, 38
Bán biên tô, 396 Brom (TT), PL-42
Bán hạ (Thân rễ), 320 Brom, dung dịch (TT), PL-42
Bán hạ bắc, 320 Brom, đung dịch 0,1 N (CĐ), PL-27
Bảng nguyên tử lượng các nguyên tố, PL-217 Brom, dung dịch bão hoà (TT), PL-40
Bari clorid (TT), PL-42 Butan-l-ol (1T), PL-42
Bari clorid, dung dịch 0,1 M (CĐ), PL-27 Butanol (TT), PU 42
Bari clorid, dung dịch 0,25 M (TT), PL-42 n - Butanol (TT), PL-42
Bari clorid, dung dịch 0,5 M (TT), PL-42 Butyl acetat (TT), PL-42
Bari clorid, dung dịch 5% (TT), PL-42 Butyl hydroxytolueri (TT), PL-43
Butylamin (TT), PL-43 Carbon disulfid (TT), PL-43
n - Butylamin (TT), PL-43 Carbon tetraclorid (TT), PL-43
Cát cánh (Rễ), 330
Cát căn, 454
Cát sâm (Rễ), 331
Cà độc dược (Hoa), 326
Catechol (TT), PL-62
Cá ngựa, 327
Cau (Vỏ quả), 331
Các chất chí thị, PL-68
Cân và xác định khối lượng, PL-32
Các chất đối chiệu, PL-24
Câu đằng, 332
Các dung dịch chuẩn độ, PL-24
Câu kỷ tử, 333
Các dung dịch đệm, PL-30
Cẩu tích, 333
Các dung dịch mẫu, PL-31
Cây loét mồm, 343
Các đệm phosphat, PL-31
Cephalexin, 52, PĐC 014, P-11
Các ethanol loãng, 117
Cephalexin, thuốc nang, 53
Các huyết thanh miễn dịch dùng cho người, 295
Cephalexin, viên nén, 54
Các phản ứng định tính, PL-118
Ceri amoni sulfat (TT), PL-43
Các phương phắp tiệt khuẩn, PL-202
Ceri sulfat (TT), PL-43
Các vaccin dùng cho người, 297
Chi tử, 344
Cafein, 39, PĐC 013, P-10
Qiì acetat (TT), PL-43
Cafein, thuốc tiêm, 40
Chì acetat, dung dịch 20% (TT), PL-44
Cải củ (Hạt), 327
Chì acetat, dung dịch 9,5% (TT), PL-44
Calci carbonat, 41
Chì nitrat (TT), PL-44
Calci carbonat (TT), PL-43
Chì nitrat, dung dịch (TT), PL-44
Calci clorid, 42
Chì nitrat, dung dịch 0 ,1M (CĐ), PL-27
Calci clorid (TT), PL-43
Chỉ khâu phẫu thuật không tiêu, 55
Calci clorid khan (TT), PL-43
Chỉ khâu phẫu thuật tự tiêu, 56
Calci clorid tetra hydrat (TT), PL-43
Chỉ thị sinh học dùng cho tiệt khuẩn, PL-202
Calci clorid, dung dịch (TT), PL-43
Chi’ thực, 334
Calci clorid, dung dịch 10% (TT), PL-43 Chỉ xác, 335
Calci clorid, thuốc tiêm 10%, 42 Chó đẻ răng cưa, 336
Calci gluconat, 43
Chromotrop 2B (TT), PL-44
Calci gluconat để pha thuốc tiêm, 43 Chromotrop IIB (TT), PL-44
Calci glycerophosphat, 45 Chromotrop IIB, đung dịch (TT), PL-44
Calci hydroxyd, 46 Chua chát, 461
Calci hydroxyd (TT), PL-43 Cimetidin, 58, PĐC015, P-11
Calci hydroxyd, dung dịch bão hoà (TT), PL-43 Cimetidin, viên bao, 59
Calci lactat pentahydrat, 47 Cimetidin, viên nén, 59
Calci lactat trihydrat, 48 Cineol, 60
Calci pantothenat, 48 Ciprofloxacin hydroclorid, 61
Calci phosphat, 49 Ciprofloxacin, viên nén, 62
Calci Sulfat (TT), PL-43 Clor (TT), PL-44
Calci sulffat khô, 38 Clor, dung dịch bão hoà (TT), PL-44
Calciferol, 110 Cloral hydrat, 65
Calcon (CT), PL-68 Cloral hydrat (TT), PL-44
Calcon, hỗn hợp (CT), PL-68 Cloramin T, 66
Cam thảo (Rễ), 328 Cloramin T (TT), PL-44
Camphor, 50 Cloramin T, dung dịch 0,02% (TT), PL-44
Cánh kiến trắng, 329 Cloramin T, dung dịch 2% (TT), PL-44
Cao Ban long, 402 Cloramphenicol, 67
Cao bổ phổi, 513 Cloramphenicol palmitat, 70
Cao đặc actisô, 51 CloramphenicoỊ sucinat natri, 71
Cao gạc hươu, 402 Cloramphenicol, thuốc nang, 68
Cao hy thiêm, 514 Cloramphenicol, thuốc nhỏ mắt 0,4%, 68
Cao ích mẫu, 515 Cloramphenicol, viên nén, 69
Cao lương khương, 447 Cloroform, ^ PĐC 016, P-12
Cao thuốc, PL-9 Cloroform (TT), PL-44
Carbomer (TT), PL-43 Cloroform được ổn định với amylen (TT), PL-44
 Cloroform IR (TT), PL-44 Cúc hoa vàng, 343
Cloroform khan (TT), PL-44 Curcumin (TT), PL-45
Cloroform không có ethanol (TT), PL-44 Cương tàm, 465
Cloroquin diphosphat, 73, PĐC 017, P-12 Cữu ma, 339
Cloroquin phosphat, 73,PĐC 017, P-12 Cyanocobalamin, 85
Cloroquin phosphat, viên nén, 74 Cyanocobalamin, thuốc tiêm ,-86
Clorpheniramin maleat, 75 , PĐC 018, P-13 Cyanogen bromid (Dung dịch) (TT), PI4-45
Clorpheniramin, viên nén, 76 Cyclohexan (TT), PL-45
Clorpromazin hydroclorid, 63, PĐC 019, P-13 Cyclohexan (TTi), PL-45
Clorpromazin hydroclorid, thuốc tiêm, 64 Cyclohexan dùng cho phưong pháp quang phổ (TT),
Clorpromazin hyd;:ọcloriđ, viêii bao, 65 PL-45
Cloxacilin natri, 77. PĐC 020, P-14
Cloxacilin, thuốc nang, 78
Cỏ bấc đèn, 358
D
Cỏ dùi trống, 339 Da cam methyl (GT), PL-68
Cỏ lá tre, 356 Da cam methyl, dung dịch (CT), PL-69
Cỏ mực, 337 Da cam xylenol (CT), PL-69
Cỏ nhọ nồi, 337 Da cam xylenol, dung dịch (CT), PL-69
Cỏ tranh (Thân rễ), 337 Da cam xylenol, hỗn hợp (CT), PL-45
Cỏ xước (Rễ), 338 Dạ cẩm, 343
Cobalt acetat (TT), PL-44 Dành dành (Quả), 344
Cobalt acetat, dung dịch 0,2% trong methanol (TT), Dapson,86-PĐ C023, P-I5
PL-44 .Dâm dưcíng hoắc, 345
Cobalt clorid (TT), PL-44 Dâu (Cành), 346
Cobalt clorid, dung dịch ì% trong methanol (TT), PL-45 Dâu (Lá), 346
Cobalt cỉorid, dung dịch 2% (TT), PL-44 Dâu (Quả), 347
Cobalt nitrat (TT), PL-45 Dâu (Vỏ rê), 347
Cobalt nitrat, dung dịch (TT), PL-45 Dây đau xương (TTiân), 348
Cocain hydroclorid, 78 Dây ruột gà, 310
Codein, 79, P Đ C 02Ì,P -I4 Dexamethason, 87, HĐC 024. P-Ì6
Codein monohydrat, 79 . PĐC021, P-14 Dexamethason acetat, 89
Codein phosphat, 80 Dexamethason natri phosphat, 90 >PĐC 025, P-16
Colecalciferol, 82 Dexamethason, viên nén, 92
Cortison acetat, 83, K)C 022, P-15 Dexpanthenol, 93
Cotrimoxazol, viên nén, 268 Dextromethorphan hydrobromid, 94- PĐC 026, P-17
Cốc tinh thảo, 339 Dextromethorphan hydrobromid, viên nén, 95
Cối xay, 339 Dextrose, 128
Cồn nghệ (TT), PL-59 Dextrose ngậm một phân tử nước, 129
Cồn thuốc, PL-9 Di-isopropyl ether (TT), PL-46
Cồn xoa bóp, 5 16 2.4-Diamiao-4-ethoxyazobenzen hydrocloriđ (CT),
Cốt khí (Rễ), 340 PL-70
Cốt toái bổ (Thân rễ), 341 1.2-Diaminoethan (TT), PL-49
Cỡ bột và rây, PL-33 Diazepam, 95, PĐC 027, P-18
Cresol (TT), PL-45 Diazepam, viên nén, 96
o-Cresol (TT), PL-45 1.4-Diazobicyclo [2,2,2] octan (TT), PL-67
m-Cresolsulfonphthalein (CT), PL-70 Dibromo-o-cresolsulfonphthalein (CT), PL-70
o-Cresolsulfonphtha!ein (CT), PL-69 3,3'-Dibromothymolsulfonphthalein (CT), PL-73
Crom (VI) oxyd (TT), PL-45 Dibutyl ether (TT), PL-45
Crom trioxyd (TT), PL-45 Dibutyl phtalat (TT), PL-45
Củ cây C0fm nếp, 376 Di-n-biityl phtalat (TT), PL-45
Củ gâu, 385 2.6-Di-tert-butyl-p-cresol (TT), PL-43
Củ gấu biển, 385 Diclofenac natri, 97 ^PĐC 028, P-Ỉ8
Củ gấu vườn, 385 Diclofenac, viên bao, 98
Củ mài (Thân rễ), 341 1.2-Dicloroethán (TT), PL-49
Củ súng, 342 Diclorofluorescein (CT), PL-69
Cúc hoa, 343 2.7-Diclorofluorescein (CT), PL-69
 Dicloromethan (TT), PL-45 Dung dịch acid acetic 6% (TT), PL-35
2.6-DiclorophenoI-indophenol natri (TT), PL-45 Dung dịch acid acetic 12% (XT), PL-35
2.6-Diclorophenol-indophenol, dung dịch (TT), PL-45 Dung dịch acid acetic 30% (TT), PL-35
2.6-Dicloroquinon clorimid (TT), PL-45 Dung dịch acid acetic xM (TT), PL-35
2.6-Dicloroquinon clorimid dung dịch (TT), PL-45 Dung dịch acid 4-aminobenzoic (TT), PL-35
2.5-Diethoxytetrahydrofuran (TT), PL-46 Dung dịch acid boric (TT), PL-35
Diethyl phtalat, 98 Dung dịch acid boric 3%, 9
Diethylamin (TT), PL-46 Dung dịch acid boric 3% (TT), PL-35
Diethylether (TT), PL-48 Dung dịch acid boric 5% (TT), PL-35
Diêm mai, 420 Dung dịch acid citric 18% (TT), PL-35
Diên hồ sách (Thân rễ), 349 Dung dịch acid cromic (TT), PL-35
Diếp cá, 350 Dung dịch acid cromotropic (TT), PL-56
Diệp hạ châu, 336 Dung dịch acid hydrocloric đã thiếc hoá (TT), PL-36
1,3-Dihydroxynaphthalen (TT), PL-46 Dung dịch acid hydrocloric xM (TT), PL-36
Dikali hydrophosphat (TT), PL-46 Dung dịch acid hydrocloric 0,1N (CD), PL-26
Dikali sulfat (TT) Dung dịch acid hydrocloric 0,1 N trong methanol
Dimercaprol, 99 (CD), PL-26
Dimethyl benzen (TT), PL-68 Dung dịch acid hydrocloric 0,5 N (CD), PL-26
Dimethylacetamid (TT), PL-46 Dung dịch acid hydrocloric 1 N (CD), PL-26
p-Dimethylamino benzaldehyd (TT), PL-46 Dung dịch acid hydrocloric 1% (TT), PL-36
4-Dimethylaminobenzaldehyd (TT), PL-46 Dung dịch acid hydrocloric 10% (TT), PL-36
p-Dimethylaminobenzaldehyd, dung dịch (TTi), PL-46 Dung dịch acid hydrocloric 16% (TT), PL-36
p-Dimethylaminobenzáldehyd, dung dịch (TTi), PL-46 Dung dịch acid hydrocloric 25% (TT), PL-36
p-Dimethylaminobenzaldehyd, dung dịch 2% trong Dung dịch acid hydrocloric loãng (TT), PL-36
ethanol (TT), PL-46 Dung dich acid hydrocloric trong ethanol (TT), PL-36
Dimethylformamid (TT), PL-46 Dung dịch acid hydrocloric trong methanol (TT), PL-36
Dinatri 4,5-d ih yd roxynaphthalen -2,7-disulfonat Dung dịch acid nitric 2 M (TT), PL-36
dihydrat (TT), PL-56 Dung dịch acid nitric xM (TT), PL-36
Dinatri dihydro ethylendiamin tetraacetat (TT), PL-67 Dung dịch acid nitric 10% (TT), PL-36
Dinatri hydrophosphat (TT), PL-46 Dung dịch acid nitric 12,5% (TT), PL-36
Dinatri hydrophosphat, dung dịch 12% (TT), PL-46 Dung dịch acid nitric 16% (TT), PL-36
Dinatri hydrophosphat, dung dịch 4% (TT), PL-46 Dung dịch acid nitric 25% (TT), PL-36
Dung dịch natri clôrid 0,2 M (TT) Dung dịch acid nitric 32% (TT), PL-36
Dinitrobenzoyl clorid (TT), PL-46 Dung dịch acid nitric 50% (TT), PL-36
3.5-Dinitrobenzoyl clorid (TT), PL-46 Dung dịch acid oxalic 4% (TT), PL-37
2.4-Dinitrophenylhydrazin (TT), PL-47 Dung dịch acid oxalic 5% (TT), PL-37
2.4-Dinitrophenylhydrazin, dung dịch trong acid Dung dich acid oxalic 6,3% (TT), PL-37
hydrocloric (TT), PL-47 Dung dich acid oxalic 10% (TT), PL-37
Dioxan (TT), PL-47 Dung dịch acid oxalic trong acid sulfuric (TT), PL-37
1.4-Dioxan (TT), PL-47 Dung dịch acid percloric (TT), PL-37
Diphenylamin (TT), PL-47 Dung dich acid percloric xM (TT), PL-37
Diphenylcarbazon (TT), PL-47 Dung dịch acid percloric 0,1 N trong acid acetic khan
1.5-Diphenylcarbazon (TT), PL-47 (CD), PL-26
1.5-Diphenylthiocarbazon (TT), PL-47 Dung dịch acid phenoldisulphonic (TT), PL-61
Diphenylthiocarbazon-thuỷ ngân, thuốc thử (TT), Pl-47 Dung dịch acid phosphomolybdic 5% trong ethanol
Dithizon (TT), PL-47 (TT), PL-37
Dithizon, dung dịch 0,025% trong ethanol tuyệt đối,
Dung dich acid phosphoric 3% (TT), PL-37
PL-47 ’ _ . . .
Dung dịch acid phosphoric 10% (TT), PL-37
Divanadi pentoxyd (TT), PL-47
Dung dịch acid phosphoric 25% (TT), PL-37
Divanadi pentoxyd, dung dịeh trong acid sulfuric (TT),
Dung dich acid picric (TT), PL-38
PL-47
Dung dịch acid picric 1% (TT), PL-37
Doxycyclin hyclat, 100
Dung địch acid salicylic 0,01 % (TT), PL-38
Doxycyclin hydroclorid, 100
Doxycyclin, thuốc nang, 102 Dui\g dịch acid salicylic 0,024% (TT), PL-38
Dung dịch, PL-10 Dung dịch acid silicowolframic 0,2% (TT), PL-38
Dung dịch acid acetic 2 M (TT), PL-35 Dung dịch acid silicowolframic 5% (TT), PL-38
Dung dịch acid acetic 5 M (TT), PL-35 Dung dịch acid silicowolframic 10% (TT), PL-38
 Dung dịch acid sulfanilic 2,5% (TT), PL-38
Dung dịch acid sulfanilic đã được diazo hoá (TT), Ị?L-38
Dung dịch acid sulfosalicylic (TT), PL-38
Dung địch acid sulfuric xM (TT), PL-38
Dung dịch acid sulfuric 0,1 N (CD), PL-26
Dung dịch acid sulfuric 0,5 N (CD), PL-26
Dung dịch acid sulfuric 1 N (CD), PL-26
Dung dịch acid sulfuric 1% (TT), PL-39
Dung dịch acid sulfuric 2% (TT), PL-38
Dung dich acid sulfuric 5% (TT), PL-38
Dung dich acid sulfuric 10% (TT), PL-38
Dung dịch acid sulfuric 20% (TT), PL-38
Dung dich acid sulfuric 38% (TT), PL-38
Dung dich acid sulfuric 50% (TT), PL-38
Dung dịch acid sulfuric loãng (TT), PL-38
Dung dịch acid sulfuric trong ethanol (TT), PL-39
Dung dịch acid sulfuric trong methanol (TT), PL-39
Dung dịch acid tartric 20% (TT), PL-39
Dung dịch acid triclorạcetic 10% trong methanol (TT),
PL-39 '
Dung dich alizarin s (TT), PL-39
Dung dịch amaranth s 0,2% (TT), PL-39
Dung dịch amoni acetat 2 M (TT), PL-39
Dung dịch amoni carbonat 20% (TT), PL-40
Dung dịch amoni carbonat loãng (TT), PL-40
Dung dịch amoni clorid 10% (TT), PL-40
Dung dịch amoni mẫu 1 phần triệu NH4, PL-31
Dung dịch amoni mẫu lOO phần triệu NH4, PL-31
Dung dịch amoni molybdat (TT), PL-40
Dung dịch amoni molybdat - acid sulfuric (TT), PL-40
Dung dich amoni molybdat 5% trong acid sulfuric
(TT),PLUo
Dung dịch amoni oxalat 2,5% (TT), PL-40
Dung dich amoni oxalat 3,5% (TT), PL-40
Dung dịch amoni oxalat 4% (TT), PL-40
Dung dịch amoni oxalat 5% (TT), PL-40
Dung dịch amoni oxalat bão hoà (TT), PL-40
Dung dịch amoni persulfat 10% (TT), PL-40
Dung dịch amoni persulfat 20% (TT), PL-40
Dung dịch amoni pyrolidih dithiocarbamat (TT), PL-40
Dung dịch amoni sulfocyanid (TT), PL-41
Dung dịch amoni sulfocyanid 0,1 M (TT), PL-41
Dung dịch amoni sulfocyanid 0,1 N (CD), PL-25
Dung dich amoni thiocyanat 0,1 N (CD), PL-25
Dung dịch amoni vanadat 1% trong acid sulfuric (TT),
PL-4 1 '
Dung dịch amóniac xM (TT), PL-41
Dung dịch amoniac 5% (TT), PL-41
Dung dịch amoniac 10% (TT), PL-41
Dung dịch amoniac loãng (TT), PL-41
Dung dịch anilin 2,5% (TT), PL-41
Dung dịch anisaldehyd (TT), PL-41
Dung dịch anisaldehyd trong acid sulfuric (TT), PL-41
Dung dich anisaldehyd trong ethanol (TT), PL-41
Dung dịch arsen mẫu I phần triệu As, PL-31
Dung djch arsen mẫu 10 phần triệu As, PL-31
Dung djch arsen mẫu 1000 phần triệu As, PL-31
Dung dịch bạc nitrat 0,1 N (CD), PL-27
Dung dịch bạc nitrat 2% (TT), PL-42
Dung dịch bạc nitrat 4% (TT), PL-42
Dung dịch bạc nitrat 4,25% (TT), PL-42
Dung dịch bạc nitrat 5% (TT), PL-42
Dung dịch bão hòa acid picric (TT), PL-37
Dung dịch bão hoà amoni carbonat (TT), PL-40
Dung dich bão hoà brom (TT), PL-42
Dung dịch bão hoà calci hydroxyd (TT), PL-43
Dung dịch bão hoà dor (TT), PL-44
Dung dich bão hoà kali hydrocarbonat trong methanol
(TT), PL-53
Dung dịch bão hòa kali iodid (TT), PL-53
Dung dịch bari clorid 0,1 M (CD), PL-27
Dung dich bari clorid 0,25 M (TT), PL-42
Dung dịch bạri clorid 0,5 M (TT), PL-42
Dung dịch bari clorid 5% (TT), PL-42
Dung dich bari clorid 6,1% (TT), PL-42
Dung dịch bari hydroxyd (TT), PL-42
Dung dịch brom (TT), PL-42
Dung dịch brom 0,1 N (CD), PL-27
Dung dịch calci ciorid (TT), PL-43
Dung dich calci clorid 10% (TT), PL-43
Dung dịch calci mẫu 10 phần triệu Ca, PL-31
Dung dịch calci mẫu 100 phần triệu Ca trong ethanol
96%,PL-31
Dung dịch calci mẫu 1000 phần triệu Ca, PL-31
Dung dịch ceri sulfat 0,1 N và dung dịch ceri amoni
sulfatỏ,l N (CĐ),PL-27
Dung dịch chì acetat 9,5% (TT), PL-44
Dung dịch chì acetat 20% (TT), PL-44
Dung dịch chì mẫu 1 phần triệu Pb, PL-32
Dung dịch chì mẫu 2 phần triệu Pb, PL-32
Dung dịch chì mẫu 10 phần triệu Pb, PL-32
Dung dịch chì mẫu 100 phần triệu Pb, PL-31
Dung dịch chì mẫu Ĩ00.0 phần triệu Pb, PL-31
Dung dịch chì nitrat (TT), PL-44
Dung dịch chì nitrat 0,1M (CĐ), PL-27
Dung dịch chromotrop IIB (TT), PL-44
Dung dịch cloramin T 0,02% (TT), PL-44
Dung dịch cloramin T 2% (TT), PL-44
Dung dịch clorid mẫu 5 phần triệu Cl, PL-31
Dung dịch clorid mẫu 500 phần triệu Cl, PL-31
Dung dịch cobalt acetat 0,2% trong methanol (TT), PL-44
Dung dịch cobalt clorid 2% (TT), PL-44
Dung dịch cobalt clorid 1% trong methanol (TT), PL-45
Dung dịch cobalt nitrat (TT), PL-45
Dung dịch đa cam methyl (CT), PL-69
Dung dịch da cam xylenol (CT), PL-69
Dung dịch 2,6 diclorophenol - indophenol (TT), PL-45
Dung dịch 2,6-dicloroquinon clorimid (TT), PL-45
Dung dịch p-dimethylaminobenzaldehyd (TTi), PL-46
Dung dịch p-diméthylaminobenzaldehyd (TT2), PL-46
Dung dịch p-dimethylaminobenzaldehyd 2% trong
ethanol (TT), PL-46
 Dung dịch dinatri dihydro ethylendiamintetraacetat
0,05 m '(CĐ), PL-30
Dung dịch dinatri dihydro ethylendiamintetraacetat
0,1 M (C Đ ),PL-30 _____
Dung dịch dinatri hydrophosphat 4% (TT), PL-46
Dung dịch dinatri hydrophosphat 12% (TT), PL-46
Dung dịch dinitrophenylhydrazin - aceto-hydrocloric
(TT),PL-47
Dung dịch 2,4-dinitrophenylhydrazin trong acid
hydrocloric (TT), PL-47
Dung dịch diphenylamin (TT), PL-47
Dung dịch dithizon 0,025% trong ethanol tuyệt đối
(TT), PL-47
Dung dịch divanadi pentoxyd trong acid sulfuric (TT),
PL-47'
Dung dịch đen eriocrom T (CT), PL-69
Dung dịch đệm acetat pH 3,5 , PL-30
Dung dịch đệm acetat pH 4,6 , PL-30
Dung dịch đẹm acetat pH 6,0 , PL-30
Dung dịch đệm amoni clorid pH 10,0 , PL-30
Dung dịch đệm borat pH 9,0 , PL-30
Dung dịch đệm kali biphtalat pH 5,6 , PL-31
Dung dịch đệm phosphat pH 6,0 , PL-31
Dung dịch đệm phosphat pH 6,8 , PL-31
■Dung dịch đỏ congo (CT), PL-69
Dung dịch đỏ cresol (CT), PL-69
Dung dịch đỏ methyl (CT), PL-70
Dung dịch đỏ phenol (CT), PL-70
Dung dịch đỏ phenol (CT2X PL-70
Dung dịch đỏ rutheni (TT), PL-47
Dung dịch đỏ tía bromocresol (CT), PL-70
Dung dịch đỏ trung tính (CT), PL-70
Dung dịch đồng acetat 5% (TT) , PL-48
Dung dịch đồng - citrat (TT), PL-48
Dung dịch đồng sulfat 0,01 M (TT), PL-48
Dung dịch đồng sulfat 0,5 M (TT), PL-48
Dung dịch đồng sulfat 4% (TT), PL-48
Dung dịch đồng sulfat 5% (TT), PL-48
Dung dịch đồng sulfat 10% (TT), PL-48
Dung dịch đồng sulfat 12,5% (TT), PL-48
Dung dịch ethan - 1,2 - diol 50% (TT), PL-48
Dung dịch ethoxycrysoidin (CT), PL-70
Dung dịch ethoxycrysoidin hydroclorid 0,1% trong
ethanoi (TT), PL-49
Dung dịch ferroin sulfat (CT), PL-71
Dung dịch formaldehyd, 103
Dung dịch formaldehyd trong acid sulfuric (TT), PL-49
Dung dịch formol (TT), PL-49
Dung dịch fuchsin đã khử mặu (TT), PL-49
Dung dịch glyceryl trinitrat đậm đặc, 103
Dung dịch haemoglobin (TT), PL-50
Dung dịch hồ tinh bột (CT), PL-72
Dung dịch hồ tinh bột có kali iodid (CT), PL-73
Dung dịch hỗn hợp đỏ methyl (CT), PL-70
Dung dịch hydrogen peroxyd 10 tt (TT), PL-50
Dung dịch hydrogen peroxyd 20 tt (TT), PL-50
Dung dịch hydrogen peroxyd 100 tt (TT), PL-50
Dung dịch hydrogen peroxyd 200 tt (TT), PL-50
Dung dịch hydrogen peroxyd loãng (TT), PL-50
Dung dịch hydrogen peroxyd đậm đặc (TT), PL-50
Dung dịch hydrogen sulfid (TT), PL-50
Dung dịch hydroquinon 1% trong ethanol (TT), PL-51
Dung dịch hydroxylamin hydroclorid (TT), PL-51
Dung dịch hydroxylamin hydroclorid 0,5 N (TT), PL-51
Dung dịch hydroxylamin hydroclorid 0,5% (TT), PL-51
Dung dịch hydroxylamin hydroclorid 7% (TT), PL-51
Dung dịch hydroxylamin hydroclorid 20% (TT), PL-51
Dung dịch hydroxylamin hydroclorid trong ethanol
(TT),PL-51
Dung dịch hydroxylamin trong kiềm (TT), PL-51
Đung dịch hydroxyquinolin 0,5% trong cloroform
(TT),PL-51
Dung dịch hypophosphit (TT), PL-58
Dung dịch iod - iodid (TT), PL-51
Dung dịch iod 0,1 N (CĐ), PL-27
Dung dịch iod Ị %, 145
Dung dịch iod 5% trong ethanol (TT), PL-51
Dung dịch kali bromat 0,1 N (CĐ), PL-27
Dung dịch kali bromid 0,0015% (TT), PL-52
Dung dịch kali bromid 10% (TT), PL-52
Dung dịch kali clorid 10% (TT), PL-52
Dung dịch kali cromat (CT), PL-71
Dung dịch kali cromat 5% (TT), PL-52
Dung dịch kali cyanid 10% (TT), PL-52
Dung dịch kali dicromat 0,1 N (CĐ), PL-27
Dung dịch kali dicromat 5% (TT), PL-52
Dung dịch kali fericyanid 5% (TT), PL-52
Dung dịch kali ferocyanid (TT), PL-52
Dung dịch kali ferocyanid 10% (TT), PL-53
Dung dịch kali hydrophtalat 0,1 M (CĐ), PL-27
Dung dịch kali hydroxyd 0,1 M trong methanol (TT),
PL-53
Dung dịch kali hydroxyd 0,1M trong ethanol (T t),
PL-53
Dung dịch kali hydroxyd 1,5 M trong ethanol (TT),
PL-53
Dung dịch kali hydroxyd 2 M trong ethanol (TT), PL-53
Dung dịch kali hydroxyd 0,5 N trong ethanol (CĐ),
PL-27' '
Dung dịch kali hydroxyd 5% (TT), PL-53
Dung dịch kali hydroxyd 30% (TT), PL-53
Dung dịch kali hydroxyd 1% trong ethanol (TT), PL-53
Dung dịch kali hydroxyd 3% trong methanol (TT),
PL-53
Dung dịch kali hydroxyd 10% trong methanol (TT),
PL-5 3 '
Dung dịch kali hydroxyd trong ethanol (TT), PL-53
Dung dịch kali iodat 0,1 N (CĐ), PL-28
Dung dịch kali iodat 5% (TT), PL-53
Dung dịch kali iodid (TT), PL-53
Dung dịch kali iodid 2% (TT), PL-54
Dung dịch kali iodid 10% (TT), PL-54
 Dung dịch kali iodid 50%, PL-53
Dung dịch kali iodid loãng (TT), PL-54
Dung dịch kali iodid - hồ tinh bột (TT), PL-54
Dung dịch kali iodobismuthat (TT), PL-65
Dung dịch kali iodomercurat (TT), PL-65
Dung dịch kali mẫu 20 phần triệu K, PL-32
Dung dịch kali mẫu 100 phần triệu K, PL-32
Dung dịch kali mẫu 2000 phần triệu K, PL-32
Dung dịch kali periođat 0,1 % (TT), PL-54
Dung dịch kali permanganat 0,1 N (CĐ), PL-28
Dung dịch kali permanganat 5% (TT), PL-54
Dung dịch kali permanganat trong acid phosphoric
(TT>, PL-54
Dung dịch kali sulfat 0,001 M (TT), PL-54
Dung dich kali sulfocyanid 10% (TT), PL-54
Dung dịch kali tetraiodo mercurat kiềm (TT), PL-54
Dung dịch kẽm clorid 0,05 M (CD), PL-28
Dung dịch kẽm sulfat 0,1 M (CD), PL-28
Dung dich kiềm pyrogalol (TT), PL-62
Dung dịch lanthan nitrat 5% (TT), PL-55
Dung dịch lithi methoxyd 0,1 M (CD), PL-28
Dung dịch lục bromocresol (CT|), PL-71
Dung dịch lục bromocresol (CT2),PL-71
Dung dich lục malachit 0,5% (CT), PL-71
Dung dịch lưu huỳnh kết tủa 1% trong carbon disulfid
(TT), PL-55
Dung dịch Lugol, 145
Dung dịch magnesi clorid 0,1 M (CD), PL-28
Dung dịch magnesi mẫu 10 phần triệu Mg, PL-32
Dung dịch magnesi mẫu 100 phần triệu Mg, PL-32
Dung dịch magnesi sulfat 0,05 M (CD), PL-28
Dung dịch magnesi sulfat 5% (TT), PL-55
Dung dịch magnesi sulfat 12% (TT), PL-55
Dung dịch magnesi sulfat 25% (TT), PL-55
Dung dịch magnesi uranyl acetat (TT), PL-55
Dung dịch murexid (CT), PL-71
Dung dich 1-naphthobenzein CT), PL-71
Dung dịch N - (I - naphthyl - ethylendiamin
dihydroclorid 0,5% (TT), PL-56
Dung dịch 1-naphtol (TT), PL-56
Dung dịch 2-naphtol trong kiềm (TT), PL-56
Dung dich natri acetat 20% (TT), PL-56
Dung dịch natri acetat 40% (TT), PL-56
Dung dich natri arsenit 0,1 M (TF), PL-42
Dung dịch natri bicarbonat 5% (TT), PL-57
L>ung dich natri carbonat 5% (TT), PL-57
Du ng dịch natri carbonat 10% (TT), PL-56
Dung d|ch natri carbonat 20% (TT), PL-56
Duiiig dịch natri cárbonat 30% (TT), PL-56
Dung dịch natri carbonat bão hoà (TT), PL-56
Dung d(ch natri clorid 0,2 M (TT), PL-57
Dung aịch natri clorid 1% (TT), PL-57
Dung dịch natri clorid 10% (TT), PL-57
Dung dich natri clorid bão hoà. (TT), PL-57
Dung dịch natri clorid đẳng trương (TT), PL-57
Dung dịch natri clorid - gelatin (TT), PL-57
Dung dịch natri cobaltinitrit 10% (TT), PL-57
Dung dịch natri fluorid 2,5% (TT), PL-57
Dung dịch natri hydroxyd 2 M (TT), PL-57
Dung dịch natri hydroxyd 5 M (TT), PL-57
Dung dịch natri hydroxyd 10 M (TT), PL-57
Dung dịch natri hydroxyd 0,1 N (CD), PL-29.
Dung dịch natri hydroxyd 0,5 N (CD), P ư ĩ ề
Dung dịch natri hydroxyd 1 N (CD), PL-1§^.
Dung dich natri hydroxyd 0,1N trong'^hanol (CD),
PL-29
Dung dịch natri hydroxyd 2% (TT), PL-58
Dung dịch natri hydroxyd 5% (TT), PL-58
Dung dich natri hydroxyd 10% (TT), PL-58
Dung dịch natri hydroxyd 20% (TT), PL-57
Dung dịch natri hydroxyd 30% (TT), PL-57
Dung dich natri hydroxyd 40% (TT), P t-57
Dung dịch natri hydroxyd loãng (TT), PL-58
Dung dịch natri hypoclorit (3% Cl) (TT), PL-58
Dung dịch natri hypodorit mạnh (TT), PL-58
Dung dịch natri kali tartrat 5% (TT), PL-58
Dung dich natri methoxid 0,1 N (CD), PL-29
Dung dịch natri methylat 0,1N trong toluen (CD), PL-29
Dung dịch natri nitrit 0,1 M (CD), PL-29
Dung dịch natri nitrit 1% (TT), PL-58
Dung dịch natri nitrit 5% (TT), PL-58
Dung dịch natri nitrit 10% (TT), PL-58
Dung dich natri nitroprusiat 0,5% (TT), PL-59
Dung dịch natri nitroprusiat 1% (TT), PL-58
Dung dịch natri periodat 2,14% (TT), PL-59
Dung dịch natri picrat kiềm (TT), PL-38
Dung dich natri sulfat 10% (TT), PL-59
Dung dịch natri sulfid (TT), PL-59
Dung dịch natri sulfid 2% (TT), PL-59
Dung dịch natri sulfit 20% (TT), PL-59
Dung dịch natri sulfit 40% (TT), PL-59
Dung dịch natri tetraphenylborat 1% (TT), PL-59
Dung dịch natri thiosulfat 0,1 N (CD), PL-29
Dung dịch nhôm mẫu 2 phần triệu Al, PL-32
Dung dịeh nhôm mẫu 200 phần triệu Al, PL-32
Dung dịch nhôm nitrat 10% (TT), PL-59
Dung dịch nickel mẫu 10 phần triệu Ni, PL-32
Dung dịch nickel mẫu 1000 phần triệu Ni, PL-32
Dung dịch ninhydrin (TT), PL-60
Dung dịch ninhydrin 0,1% (TT), PL-60
'Dung dịch ninhydrin 0,25% (TT), PL-60
Dung dịch ninhydrin 0,3% trong ethanol (TT), PL-60
Dung dịch ninhydrin 2% (TT), PL-60
Dung dịch nitrat mẫu 2 phần triệu N03, PL-32
Dung dịch nitrit mẫu 20 phần triệu NO 2, PL-32
Dung dịch nitrat mẫu 100 phần triệu NO 3, PL-32
Dung dịch nitrat mẫu 1000 phần triệu NO 3, PL-32
Dung dịch p-nitroanilin diazo hoá (TT), PL-60
Dung dịch nitrobenzaldehyd (TT), PL-60
Dung dịch pararosanilin đã khử màu (TT), PL-61
Dung dịch phenolphtalein (CT), PL-71
Dung dịch phenylhydrazin - acid sulfuric (TT), PL-62
Dung dịch phèn chua 2% (TT), PL-6Ỉ
Dung dịch phloroglucinol (TT), PL-62 Dung dịch tím tinh thể (CT), PL-72
Dung dịch phosphat mẫu 5 phần triệu PO4, PL-32 Dung dịch Trilon B 0,05M (CĐ), PL-30
Dung dịch phosphat mẫu 500 phần triệu PO4, PL-32 Dung dịch Trilon B 0,1 M (CD), PL-30
Dung dịch quỳ (CT), PL-72 Dung dịch triphenyl tetrazolium clorid (TT), PL-67
Dung dịch resorcin (TT), PL-62 Dung dịch vàng alizarin (CT), PL-73
Dung dịch resorcin 2% (TT), PL-63 Dung dịch vàng metanil (CT), PL-73
Dung dịch resorcin 5% trong ethanol (TT), PL-63 Dung dịch vàng titan (CT), PL-73
Dung dịch sắt (III) amoni sulfat (CT), PL-72 Dung dịch vanilin 1% trong acid sulfuric đậm đặc
Dung dịch sắt (III) clorid - fericyanid - arsenit (TT), (TT),PL-67
PL-63
Dung dịch vanilin trong acid hydrocloric (TT), PL-67
Dung dịch sắt (III) clorid 1,3% (TT), PL-63
Dung dịch vanilin trong acid phosphoric (TT), PL-67
Dung dịch sắt (III) clorid 5% (1T), PL-63
Dung dịch vanilin trong ethanol 96% (TT), PL-67
Dung dịch sắt a il) clorid 10,5% (TT), PL-63
Dung dịch xanh bromophenol (CT), PL-73
Dung dịch sắt (III) clorid 5% trong acid nitric 50%
Dung dịch xanh bromothymol (CT), PL-73
(TT), PL-63
Dung dịch xanh methylen 0,15% (TT), PL-67
Dung dịch sắt (III) clorid trong ethanol (TT), PL-63
Dung dịch xanh methylen 0,37% (TT), PL-67
Dung dịch sắt (III) nitrat 0,1 % trong acid nitric 0,1 %
(TT), PL-63 Dung dịch xanh tetrazolium (TT), Pl-68
Dung dịch sắt mẫu 1 phần triệu Fe, PL-32 Dung dịch xanh thymol (CT), PL-74
Dung dịch sắt mẫu 20 phần triệu Fe, PL-32 Dung dịch xanh thymol trong dimethylformamid (CT),
Dung dịch sắt mẫu 200 phần triệu Fe, PL-32 PL-74 '
Dung dỉch sắt (II) sulfat (TTi), PL-63 Dung dịch Zirconyl nitrat (TT), PL-67
Dung dịch sắt (II) sulfat (TT2), PL-63 Dụng cụ đo thể tích, PL-34
Dung dịch sắt (II) sulfat 1,5% (TT), PL-63 Dừa cạii (Lá), 351
Dung dịch sắt (II) sulfat 8% (TT), PL-63
Dung dịch stibini triclorid (TT), PL-41 Đ
Dung dịch sudan (III) (T T )>L -64
Dung dịch sulfat mẫu 10 phần triệu SO4, PL-32 Đại (Hoa), 351
Dung dịch sulfat mẫu 10 phần triệu SO4 trong ethanol, Đại (Vỏ thân), 353
PL-3 2 ' Đại hoàng (Thân rễ), 353
Dung dịch sulfat mẫu 1000 phần triệu SO4, PL-32 Đại hồi (Quả), 355
Dung dịch sulfat mẫu 1000 phần triệu SO4 trong Đại phù bình, 356
ethanoi, PL-32 Đại phúc bì, 331
Dung dịch sulphomolybdic (TT), PL-40 Đại phúc mao, 331
Dung dịch taninoid 5% (TT), PL-64 Đại táo (Quả), 356
Dung dịch tetrabutylamoni hydroxyd 0,1 M (CD), PL-29 Đại thạch caố, 471
Dung dịch tetramethyl amoni hydroxyd (TT), PL-64 Đạm trúc diệp, 356
Dung dịch tetramethyl amoni hydroxyd loãng (TT), Đan sâm (Rê), 357
PL-64 ’ Đào (Hạt), 358
Dung dịch thioacetamid (TT), PL-65 Đăng tâm thảo, 358
Dung dịch thioacetamid 4% (TT), PL-65 Đảng sâm (Rễ), 359
Đậu miêu, 325
Dung dịch thiếc (II) clorid (TT), PL-65
Đậu ván trắng (Hạt), 359
Dung dịch thiếc (II) clorid 4% (TT), PL-64
Đen eriocrom T (CT),PL-69
Dung dịch thiếc (II) clorid 40% trong acid hydrocloric
Đen eriocrom T, dung dịch (CT),PL-69
(TT),PL-64
Đen eriocrom T, hỗn hợp (CT), PL-69
Dung dịch thiếc (II) clorid AsT (TT), PL-65
Đệm acetat pH 3,5 , PL-30
Dung dịch thioure 10% (TT), PL-65
Đệm acetat pH 4,6 , PL-30
Dung dịch thủy ngân (II) acetat (TT), PL-66
Đệm acetat pH 6,0 , PL-30
Dung dịch thuỷ ngân (II) acetat 5% (TT), PL-66 Đệm amoniac pH 10,0 , PL-30
Dung dịch thuỷ ngân diclorid 5% (TT), PL-66 Đệm boric pH 9,0 , PL-30
Dung dịch thuỷ ngân (II) nitrat (TT), PL-66 Đệm citro - phosphat pH 7,0 , PL-31
Dung dịch thuỷ ngân (II) nitrat 0,02 M (CĐ), PL-30 Đệm hiệu chỉnh lực ion toàn phần, PL-31
Dung dịch thuỷ ngân (II) sulfat (TT), PL-66 Đệm kaii biphtalat pH 5,6 , PL-31
Dung dịch thuỷ ngân (II) thiocyanat (TT), PL-66 Đệm phosphat 0,025 M, PL-31
Dung dịch thymolphtalein (CT), PL-72 Đệm phosphat pH 6,0 , PL-31
Dung dịch tím pyrocatechin (CT), PL-72 Đệm phosphat pH 6,8 , PL-3 Ĩ
Địa cốt bì, 360 Đồng Sulfat, 104
ĐÌa du (Rễ), 360 Đồng sulfat (TT), PL-48
Địa hoàng (Rễ), 361 Đồng Sulfat khan, 105
Địa liền (Thân rễ), 362 Đồng sulfat khan (TT), PL-48
DÌethylether (TTX PL-48 Đồng Sulfat, dung dịch 0,01 M (TT), PL-48
Điện di miễn dịch đối với huyết thanh miễn dịch, PL-223 Đồng sulfat, dung dịch 0,5 M (TT), PL-48
Đinh hương (Nụ hoa), 363 Đồng sulfat, dung dịch 4% (TT), PL-48
Định lượng aldehyd, PL-106 Đồng Sulfat, dung dịch 5% (TT), PL-48
Định lượng các kháng sinh họ penicilin bằng phương Đồng Sulfat, dung dịch 10% (TT), PL-48
pháp iod, PL-106 Đồng Sulfat, dung dich 12,5% (TT), PL-48
Định lượng các Steroid bằng tétrazolium, PL-107 Đồng tiền lông, 395
Định lượng cineol trong tinh dầu, PL-106 Đốt trong oxygen, PL-104
Định lượng nitrogen trong hợp chất hữu cơ, PL-107 Đưcfng quy (Rễ), 365
Định lượng nước bằng thuốc thử Karl Fisher, PL-109 Đương quy di thực (Rẻ), 366
Định lượng taninoid trong dược liệu, PL-141 Đường trắng, 106
Định lượng tinh dầu trong dược liệu, PL-141
Định lượng vitamin A, PL-111
Định tính các penicilin, PL-123
E
Định tính dược liệu và các chế phẩm bằng kính hiển Emetin hydroclorid, 1Ọ7
vi,PL-144 Ephedrin hydroclorid, 108 , PĐC 029 P-19
Đỏ congo (CT), PL-69 Ephedrin hydroclorid, thuốc tiêm, 109
Đỏ congo, dung' dịch (CT), PL-69 Ephedrin hydroclorid, viên nén, 110
Đỏ cresol (CT), PL-69 Epinephrin, 13, PĐC Ọ06, P-6
Đỏ cresol, dung dịch (CT), PL-69 Epinephrin bitartrat, 13
Đỏ methyl (CT), PL-69 Ergocalciferol, 110
Đỏ methyl, dung dịch (CT), PL-70 Erythromycin stearat, 112 , PĐC 030, P Í9
Đỏ methyl, dung dịch hỗn hợp (CT), PL-70 Erythromycin stearat, thuốc nang, 113
Đỏ phenol (CTX PL-70 Erythromycin stearat, viên bao, 114
Đỏ phenol, düng dịch (CT), PL-70 Erythromycin stearat, viên nén, 114
Đỏ phenol, dung dịch (CT2), PL-70 Erythromycin, viên bao, 113
Đỏ rutheni (TT), PL-47 Ethambutol hydroclorid, 115, PDC 031, P-2Ö
Đỏ rutheni, dung dịch (TT), PL-47 Ethan - 1,2 - diol (TT), PL-48
Đỏ tía bromocresol (CT), PL-70 Ethan - 1,2 - diol, dung dich 50% (TT), PL-4.8
Đỏ tía bromocresol, dung dịch (CT), PL-70 Ethanol, 116
Đỏ tía cresol (CT), PL-70 ' Ethanol (TT), PL-48 •
Đỏ tía phtalein (CT), PL-70 Ethanol 96%, 116
Đỏ trung tính (CT), PL-70 Ethanol 96% (TT), PL-48
Đỏ trung tính, dung dịch (CT), PL-70 Ethanol không có aldehyd (TT), PL-48
Đỗ trọng (Vỏ thân), 364 Ethanol tuyệt đối (TT), PL-48
Đồ đựng^, PL-204 Ether (TT), PL-48
Đồ đựng bằng chất dẻo dùng cho chế phẩm nhỏ mắt, Ether dầu hoả (TT), PL-48
PL-212 Ether ethylic (TT), PL-48
Đồ đựng bằng chất dẻo dùng cho chế phẩm tiêm, PL-207 Ether không có peroxyd (TT), PL-48
Đồ đựng bằng chất dẻo dùng cho những chế phẩm Ether mê, 118
không phải thuốc tiêm, PL-207 Ether thường, 118
Đồ đụmg và nút bằng chất dẻo, PL-206 Ethoxycrysoidin hydroclorid (GT), PL-70
Đồ đựng bằng kim loại cho thuốc mỡ tra mắt, PL-206 p-Ethoxycrysoidin hydroclorid (TT), PL-49
Đồ đựng bằng thuỷ tinh dùng cho chế phẩm dược, Ethoxycrysoidin hydroclorid, dung dịch 0,ỉ% trong
PL-204 ethanol (TT), PL-49
Độ bền đối với nước ở mặt trong đồ đựng, PL-205 Ethoxycrysoidin, dung dịch (CT), PL-70
Độc hoạt (Rễ), 364 4-p-Ethoxyphenylazo-m-phenylendiamin hydroclorid
Độc hoạt ký sinh thang, 516 (TT), PL-49
Đồng acetat (TT), PL-47 Ethyl acetat (TT), PL-49
Đồng acetat, dung dịch 5% (TT), PL-48 Ethyl cyanoacetat (TT), PL-49
Đồng-citrat, dung dịch, PL-48 Ethylen clorid (Tr), PL-49
Đồng phôi (TT), PL-48 Ethylen diamin (IT ), PL-49
Ethylen glycol (TT), PL-49
Ethylen oxyd (TT), PL-49
Eucalyptol, 60
H
Eugenol, 119 Hà thủ ô đỏ (Rễ), 369
Hạ khô thảo (Cụm quả), 370
Hạ liên thảo, 337
Haemoglobin (TT), PL-50
Ferroin Sulfat, dung dịch (CT), PL-71 Haemoglobin, dung dịch (TT), PL-50
Fibrin đỏ Congo (TT), PL-49 Hải sài, 404
Fluocinolon acetonid, 120 Hải tảo, 448
Fluocinolon acetonid dihydrat, 122, PĐC 032, P-20 Haloperidol, 133 , PĐC 035, P-22
Formaldehyd (TT), PL-49 Hành lào, 455
Formaldehyd, đung dịch, 103 Hạnh đắng, 392
Formaldehyd, dung dịch trong acid sulfuric (TT), Hạnh nhân đắng, 392
PL-49 Hạt cải trắng, 316
Formalin (TT), PL-49 Hậu phác (Hoa), 370
Fuchsin (TT), PL-49 Hậu phác (Vỏ), 371
Fuchsin base (TT), PL-49 Helianthin (CT), PL-68
Fuchsin, dung dịch đã khử màu, PL-49 Heptan (TT), PL-50
Furosemid, 122 PĐC 033, P-2,1 n-Heptan (TT), PL-50
Furosemid, viên nén, 123 Hexahydropyridin (TT), PL-62
Hexamethylentetramin (TT), PL-67
G 2,6,10,15,19,23-Hexamethyltetracosan (TT), PL-64
Hexamin (TT), PL-67
Gạc hươu, 402
Hexan (TT), PL-50
Gai (Rễ), 367
n-Hexan (TT), PL-50
Gai ma vương, 317 Hexan dùng chD phưong pháp quang phổ (TT), PL-50
Gai sầu, 317 Hexylamịn (TT), PL-50
Gấc (Hạt), 367 Hoa sứ trắng, 351
Gelatin, 123 , Hoa tế tân, 467
Gelatin (TT), PL-50 Hoa tiêu, 507
Gelatin thủy phân (TT), PL-50 Hoá chất và thuốc thử, PL-34
Gentamicin Sulfat, 125 Hoài sơn, 341
Gentamycin Sulfat, thuốc tiêm, 127 Hoàn an thai, 517
Gentialviolet (CT), PL-72 Hoàn bát trân, 517
Giần sàng, 450 Hoàn bát vị, 518
Giấy hồ tinh bột có iodid (CT), PL-73 Hoàn bổ trung ích khí, 519
Giấy quỳ đỏ (CT), PL-72 Hoàn chỉ thực tiêu bĩ, 520
Giấy quỳ xanh (CT), PL-72 Hoàn hà xa đại tạo, 521
Giấy tẩm chì acetat (TT), PL-44 Hoàn long đởm tả can, 522
Giấy tẩm mangan bạc (TT), PL-55 Hoàn lục vị, 522
Hoàn minh mục địa hoàng, 523
Giới hạn cho phép về thể tích, nồng độ, hàm lượng
Hoàn ngân kiều giải độc, 524
thuốc, PL-131
Hoàn nhị trần, 524
Glucose khan, 128
Hoàn ninh khôn, 525
Glucose ngậm một phân tử nước, 129
Hoàn phì nhi, 526
Glucose, thuốc tiêm, 129 Hoàn quy tỳ, 526
Glucose, thuốc tiêm'truyền, 129 Hoàn sâm nhung bổ thận, 527
Glycerin, 130 Hoàn thập toàn đại bổ, 528
Glycerin (IT), PL-50 Hoàn thiên vương bổ tâm, 529
Glycerol, 130 Hoàn tiêu dao, 530
Gỗ vang, 491 Hoàng bá (Vỏ thân), 372
Griseofulvin, 131, PĐC Õ34, P-2ì Hoàng cầm (Rễ), 373
Griseofulvin, viên nén, 132 Hoàng đằng (Thân và rễ), 374
Gừng (Thân rễ), 368 Hoàng kỳ (Rễ), 375
Hoàng tinh (Thân rễ), 376
Hoạt thạch, 377
Hoắc hương, 377
Hoè (Hoa), 378
Hồ tiêu (Quả), 380
Hồ tinh bột, giấy có iodid (CT), PL-73
Hồ tinh bột, dung dịch (CT), PL-73
Hồ tinh bột, dung dịch có kali iodid (CT), PL-73
Hỗn hợp calcon (CT), PL-68
Hỗn hợp da cam xylenol (CT), PL-69
Hỗn hợp đen eriocrom T (CT), PL-69
Hỗn hợp murexid (CT), PL-71
Hổng hoa (Hoa), 381
Húng chanh (Lá), 381
Huyền hồ sách, 349
Huyền sâm (Rễ), 382
Huyết đằng, 389
Huyết giác (Lõi gỗ), 383
Huyết phủ trục ứ thang, 530
Huyết thanh kháng Bạch hầu, 296
Huyết thanh kháng Dại, 296
Huyết thanh kháng Uốn ván, 296
Hương nhu tía, 383
Hương nhu trắng, 384
Hương phụ (Thâii rễ), 385
Hy thĩêm, 386
Hydrazin sulfat (TT), PL-50
Hydroclorothiazid, 134 . PDC 036. P-22
Hydrocortison acetat, 135, PĐC 037, P-23
Hydrogen peroxyd (TT), PL-50
Hydrogen peroxyd, dung dịch 10 tt (TT), PL-50
Hydrogen peroxyd, dung dịch 20 tt (TT), PL-50
Hydrogen peroxyd, dung dich 100 tt (TT), PL-50
Hydrogen peroxyd, dung dịch 200 tt (TT), PL-50
Hydrogen peroxyd, dung dịch đậm đặc (TT), PL-50
Hydrogen peroxyd, dung dịch loãng (TT), PL-50
Hydrogen sulfid (TT), PL-50
Hydrogen sulfid, dung dịch (TT), PL-50
Hydroquinon (TT), PL-51
Hydroquinon, dung dịch 1% trong ethanol (TT),
PL-51
Hydroxocobalamin acetat, 137
Hydroxocobalamin clorid,'138
Hydroxocobalamin sulfat, 139
4-Hydroxy-3-methoxy benzaldehyd (TT), PL-67
Hydroxylamin hydroclorid (TT), PL-51
Hydroxylamin hydroclorid, dung dịch 0,5 N (TT),
PL-51 . '
Hydroxylamin hydroclorid, dung dich 0,5% (TT),
PL-51 __
Hydroxylamin hydroclorid, dung dịch 7% (TT), PL-51
Hydroxylamin hydroclorid, . dung dịch 20% (TT),
PL-51
Hydroxylamin hydroclorid, dung dịch íróng ethanol
(IT), PL-51
Hydroxylamin, dung dịch trong kiểm (TT), PL-51
Hydroxylamin hydroclorid, dung dụch, PL-51
Hydroxyquinolin (TT), PL-51
8-Hydroxyquinolin (TT), PL-51
Hydroxyquinolin, đung dịch 0,5% trong cloroform
(TT), PL-51
Ibuprofen, 140, PĐC038, P-23
Ibuprofen, viên bao, 141
ích mẫu, 387
ích trí (Quả)j 388
Indomethacin, 142, PĐC039 P-24
Indomethacin, thuốc nang, 143
Indomethacin, viên nén, 143
Inosito calci, 221
lod, 144
lod - iodid, dung dịch, PL-51
lod (TT), PL-51
lod pentoxyd (TT), PL-51
lod pentoxyd kết tinh lại (TT), PL-51
lod, dung dịch 0,1 N (CĐ), PL-27
lod, dung dỊch 1%, 145
lod, dung dịch 5% trọng ethanol .(TT), PL-51
Isomazid, 145, PĐC 040, P-24
Isoniazid, viên nén, 146
Isopropanol (TT), PL-51
Isopropyl ether (TT), PL-46
K
Kali bicarbonat (TT), PL-53
Kali biphtalat (TT), PL-52
Kali bisulfat (TT), PL-53
Kali bromat (TT), PL-52
Kali bromat, dung dịch 0,1 N (CĐ), PL-27
Kali bromid, 147
Kali bromid (TT), PL-52
Kali bromid tinh ídiiết IR (TT), PL-52
Kali bromid, dung dịch 0,0015% (TT), PL-52
Kali bromid, dung địch 10% (TT), PL-52
Kali carbonat (TT), PL-52
Kali carbonat khan (TT), PL-52
Kali clorat (TT), PL-52
Kali clorid, 147
Kali clorid (TT), PL-52
^ Kali clorid, dung dịch 10% (TT), PL-52
Kali cromat (CT), PL-71
Kali cromat (TT), PL-52
Kali cromat, dung dịch (GT), PL-71
Kali cromat, dung dịch 5% (TT), PL-52
Kali cyanid (TT), PL-52
Kali cyanid, dung dịch 10% (TT), PL-52
Kaỉi dicromat (TF), PL-52
Kali dicromat, dung dịch 0,ỉ N (CĐ), PL-27
Kali dicromat, dung dịch 5% (TT), PL-52 Kali sulfat, dung dịch 0,001 M (TT), PL-54
Kali dihydrophosphat (TT), PL-52 Kali sulfocyanid (TT), PL-54
Kali fericyanid (TT), PL-52 Kali sulfocyanid, dung dịch 10% (TT), PL-54
Kali fericyanid, dung dịch 5% (TT), PL-52 Kali tetraiod mercurat, dung dịch kiềm (TT), PL-54
Kali ferocyanid (TT), PL-52 Kali thiocyanat (TT), PL-54
Kali ferocyanid, dung dịch (TT), PL-52 Kaolin nặng, 150
Kali ferocyanid, dung dịch 10% (TT), PL-53 Kaolin nhẹ, 151
Kali hydrocarbonat (TT), PL-53 Kaolin nhẹ thiên nhiên, 152
Kali hydrocarbonat, dung dịch bão hoà trong methanol Ké đầu ngựa (Quả), 389
(IT), PL-53 Kẽm (Bột)‘(TT), PL-54
Kali hydrophtalat (TT), PL-52 Kẽm clorid (TT), PL-54
Kali hydrophtalat, dung dịch 0,1M (CD), PL-27 Kẽm clorid, dung dịch 0,05 M (CĐ), PL-28
Kali hydrosulfat (XT), PL-53 Kẽm kim loại không có arsen (TT), PL-54
Kali hydroxyd (TT), PL-53 Kẽmoxyd, 152
Kali hydroxyd, dung dịch 0,1 M trong methanol (TT), Kẽm oxyd, thuốc mỡ, 153
PL-53 Kẽm sulfat, 154
Kali hydroxyd, dung dich 0,1M trong ethanol (TT), Kẽm sulfat (TT), PL-54
PL-53 Kẽm sulfat, dung dịch 0,1 M (CĐ), PL-28
Kali hydroxyd, dung dich 1,5 M trong ethanol (TT), Kẽm sulfat, thuốc nhỏ mắt, 154
Kê đản hoa, 353
PL-53
Kê huyết đằng (Thân), 389
Kali hydroxyd, dung dịch 2 M trong ethanol (TT),
Kê nội kim, 390
PL-53
Kha tử (Quả), 390
Kali hydroxyd, dung dịch 0,5 N trong ethanol (CD),
Khiếm thực (Hạt), 391
PL-21
Khoản đông hoa, 391
Kali hydroxyd, dung dịch 1% trong ethanol (TT),
Khoảng pH và sự chuyển màu của các chất chỉ thị,
PL-53 PL-74
Kali hydroxyd, dung dịch 3% trong methanol (TT), Khổ hạnh nhân, 392
PL-53 Khúc khắc, 480
Kali hydroxyd, dung dịch 5% (TT), PL-53 Khưong hoàng, 423
Kali hydroxyd, dung dịch 10% trong methanol (TT), Khưcmg hoạt (Thân rễ hoặc rễ), 393
PL-53 Kiểm tra chất gây sốt trong vaccin và sinh phẩm,
Kali hydroxyd, dung dịch 30% (TT), PL-53 PL-224
Kali hydroxyd, dung dich trong ethanol (TT), PL-53 Kiểm tra chất lượng môi trường thioglycolat, PL-224
Kali iodat (TT), PL-5 3 ’ Kiểm tra đậm độ vi khuẩn Ho gà bằng bộ soi độ đục,
Kali iodat, dung dịch 0,1 N (CD), PL-28 PL-220
Kali iodat, dung dịch 5% (TT), PL-53 Kiểm tra độc tính bất thường của vaccin Bại liệt uống,
Kali iodid, 149 PL-221
Kali iodid (TT), PL-53 Kiểm tra tính an toàn chung vaccin và sinh phẩm,
Kali iodid, dung dich (TT), PL-53 PL-224
Kali iodid, dung dich 2% (TT), PL-54 Kiểm tra tính an toàn vaccin DTP, PL-220
Kali iodid, dung dịch 10% (TT), PL-54 Kiểm tra tính vô khuẩn áp dụng cho các chế phẩm
Kali iodid, dung dich 50% (TT), PL-53 vaccin và sinh phẩm, PL-221
Kali iodid, dung dịch bão hòa (TT), PL-53 Kim anh (Quả), 394
Kali iodid, dung dịch ỉoãng (TT), PL-54 Kim cúc, 343
Kali iodid-hồ tinh bột, dung dịch, PL-54 Kim ngân (Hoa), 394
Kali meta-periodat (TT), PL-54 Kim tiền thảo, 395
Kali periodat (TT), PL-54 Kinh giới, 396
Kali periodat, dung dịch 0,1% (TT), PL-54 Kinh giới Việt Nam, 396
Kali permanganat, 149
Kali permanganat (TT), PL-54
Kali permanganat, dung dịch 0,1 N (CD), PL-28
Kali permanganat, dung dịch 5% (TT), PL-54 La bặc tử, 327
Kali permanganai, dung dịch trong acid phosphoric Lá l ả , 396
( m , PL-54 Lạc tiên, 397
Kali sulfat (TT), PL-54 Lactose, 154
Lai phục tử, 327 Magnesi oxyd (TT), PL-55
Lanolin khan, 156 Magnesi oxyd nặng, 167
Lanthan nitrat (TT), PL-54 Magnesi oxyd nậng (TT), PL-55
Lanthan nitrat, dung dịch 5% (TT), PL-55 Magnesi oxyd nhẹ, 167
Lão quán thảo, 398 Magnesi oxyd nhẹ (TT), PL-55
Lấy mẫu dược liệu, PL-143 Magnesi stearat, 168
Lẹo trắng, 416 Magnesi sulfat, 169
Levamisol hydroclorid, 157 Magnesi Sulfat (TT), PL-55
Levothyroxin natpi, 158 Magnesi sulfat, dung dịch 0,05 M (CĐ), PL-28
Lidocain hydroclorĩd, 159, PĐC 041, P-25) Magnesi Sulfat, dung dịch 5% (TT), PL-55
Magnesi Sulfat, dung dịch 12% (TT), PL-55
Lidocain, thuốc tièm, 160
Magnesi sulfat, dung dịch 25% (TT), PL-55
Liên kiều (Quả), 398
Magnesi uranyl acetat, dung dịch (TT), PL-55
Liên nhục, 457
Magnesi trisilicat, 169
Liêu tế.tân, 467 Mai ba ba, 415
Lincomycin hydrodorid/460, PĐC 042, P-25 Mai mực, 409
Lincomycin, thuốc nang, 162 Mai rùa và yếm rùa, 444
Lincomycin, thuốc tiêm, 162 Mạn kinh tử, 410
Lithi methoxyd, dung dịch 0,1 M (CĐ), PL-28 Mẩng mề gà, 390
Long đởm (Rễ, thân rễ), 399 Mangan Sulfat (TT), PL-55
Long não, 50 Manitol, 170
Long nhãn, 400 Mắt trâu, 395
Lô hội (Nhựa), 401 Mần tưới, 410 ■
Lộc giác, 402 Mật ong, 413
Lộc giác giao, 402 Mẩu đơn bì, 411
Lộc giác sưong, ệÓ3 Mẫu lệ, 412
Lộc nhung, 403 Mebendazol, 172
Lục bromocresol (CT), PL-71 Mebendazol, viên nén, 172
Lục bromocresol, dung dịch (CTi), PL-71 (-)-p-Menthan-3-ol (TT), PL-55
Lục bromocresol, dung dịch (CT2), PL-71 (±)-p-Menthan-3-ol (TT), PL-55
Lục malachit (CT), PL-71 Menthol, 173
Lục malachit, dung dịch 0,5% (CT), PL-71 (-) Menthol (TT), PL-55
Lục thần khúc, 473 (±) Menthol (TT), PL-55
Luminal, 213 Meprobamat, 174
Lức (Rễ), 404 _____ Mercurocrom, 175
Lưu huỳnh kết tủa (TT), PL-55 Metalphtalein (CT), PL-70
Lưu huỳnh kết tủa, dung dịch 1% trong carbon Methanol (TT), PL-55
disulfid (TT), PL-55 Methanol dùng cho phưcmg pháp quang phổ (TT),
PL-55
Methanol khan (TT), PL-55
M DL- Methionin, 176
Ma bàn thảo, 339 Methionin, viên nén, 177
Ma hoàng, 404 4-Methoxybenzaldehyd (TT), PL-41
Mã đề (Hạt), 405 Methyl benzen (TT), PL-66
M ãđề(L ắ)r406 Methyl cyanid (TT), PL-34
Mã tiền (Hạt), 407 Methyl isobutyl ceton (TT), PL-55
Mạch môn (Rễ), 408 Methyl saücylat, 177
Mạch nha, 409 Methylen clorid (TT), PL-45
Macrogol 1500 (TT), PL-62. 4-Methylpentan-2-on (TT), PL-55
Magnesi (TT), PL-55 Metronidazol, 178 , ro C 043, P:26
Magnesi acetat (TT), PL-55 Metronidazol, viên nén, 179
Magnesi carbonat nặng, 163 Miên tỳ giải (Thân rễ), 414
Magnesi carbonat nhẹ, 164 . Miết giáp, 415
Magnesi clorid, 164 Minh giao, 415
Magnesi clorid, dung dịch 0,1 M (QĐ), PL-28 Mò hoa trắng, 416
Magnesi hydroxyd, 165 Mò mâm sôi, 416
Magnesi - Nhôm hydroxyd, viên nén, 166 Mordant black 11 (CT), PL-69
Mordant black 17 (CT), PL-68 Natri acetat, dung dịch 20% (TT), PL-56
Morphin hydroclorid, 180 Natri acetat, dung dịch 40% (TT), PL-56
Morphin hydroclorid, thuốc tiêm, 181 Natri arsenit, dung dịch 0,1 M (TT), PL-42
Mộc hương (Rễ), 417 Natri benzoat, 182
Mộc miết tử, 367 Natri benzoat (TT), PL-56
Mọc qua (Quả), 417 Natri bicarbonat (TT), PL-57
Mộc tặc, 418 Natri bicarbonat, dung dịch 5% (TT), PL-57
Mộc thông (Thân), 419 Natri bismuthat (TT), PL-56
Môi trường dùng để phát hiện vi khuẩn hiếu khí, kỵ Natri bromid, 183
khí và nấm Natri calci edetat, 184
Một dược (Gôm nhựa), 419 Natri camphosulfonat, 185
M ơm uoi,420 Natri carbonat khan (TT), PL-56
Muối Berthollet (TT), PL-52 Natri carbonat, dung dịch 5% (TT), PL-57
Muối natri của acid cromotropic (TT), PL-56 Natri carbonat, dung dịch 10% (TT), PL-56
Muối natri của N-clorotoluen-p-suIfonamid (TT), Pl-44 Natri carbonat, dung dịch 20% (TT), PL-56
Muối Seignette (TT), PL-58 Natri carbonat, dung dịch 30% (TT), PL-56
Muối tetrazolium (TT), PL-67 Natri carbonat, dung dịch bão hoà (TT), PL-56
Muồng trâu (Lá), 420 Natri citrat, 186
Murexid (CT), PL-71 Natri citrat (TT), PL-57
Murexid, dung dịch (CT), PL-71 Natri cloramphenicol sucinat, 71
Murexid, hỗn hợp (CT), PL-71 Natri clorid, 186
Natri clorid (TT), PL-57
N Natri clorid, dung dịch 0,2 M (TT), PL-57
Natri clorid, dung dịch 1% (TT), PL-57
Nang amoxỊcilin, 19 Natri clorid, dung dịch 10% (TT), PL-57
Nang ampicilin, 22 Natri clorid, dung dịch bão họà (TT), PL-57
Nang artemisinin, 25 Natri clorid, dung dịch đẳng trương (TT), PL-57
Nang cephalexin, 53 Natri clorid - gelatin, dung dịch (TT), PL-57
Nang cloramphenicol, 68 Natri clorid, thuốc tiêm truyền đẳng trương, 188
Nang cloxacilin, 78 Natri cobaltinitrit (TT), PL-57
Nang doxycyclin, 102 Natri cobaltinitrit, dung dịch 10% (TT), PL-57
Nang erythromycin stearat, 113 Natri dihydrophosphat (TT), PL-57
Nang inđomethacin, 143 Natri dithionit (TT), PL-57
Nang lincomycin, 162 Natri dodecyl sulfat (TT), PL-58
Nang mềm vitamin A, 291 Natri edetat (TT), PL-67
Nang paracetamol, 209 Natri fluorid (TT), PL-57
Nang piroxicam, 228 Natri fluorid, dung dịch 2,5% (TT), PL-57
Nang rifampicin, 249 Natri heptansulfonat (TT), PL-57
Nang tetracyclin hydroclorid, 275 Natri hydrocarbonat, 188 — '
Naphazolin nitrat, 181 Natri hydrocarbonat (TT), PL-57
Naphtalen (TT), PL-56 Natri hydrocarbonat, dung dịch 4,2% (TT), PL-57
Naphthalen-l,3-diol (TT), PL-46 Natri hydrocarbonat, dung dịch 5% (TT), PL-57
l-Naphthobenzein (CT), PL-71 Natri hydroxyd (TT), PL-57
1-Naphthobenzein, dung dịch CT), PL-71 Natri hydroxyd, dung dịch 2M (TT), PL-57
Naphthoresorcin (TT), PL-46 Natri hydroxyd, dung dịch 5 M (TT), PL-57
N-(l-Naphthyl) - ethylendiamin dihydroclorid (TT), Natri hydroxyd, dung dịch 10 M (TT), PL-57
PL-56 Natri hydroxyd, dung dịch 0,1 N (CĐ), PL-29
N-(l-Naphthyl) - ethylendiamin dihydroclorid, dung Natri hydroxyd, dung dịch 0,1 N trong ethanol (CĐ),
dịch 0,5% (TT),PL-56 PL-29
1-Naphtol (TT), PL-56 Natri hydroxyd, dung dịch 0,5 N (CĐ), PL-28
2-Naphtol (TT), PL-56 Natri hydroxyđ, dung dịch 1 N (CĐ), PL-28
a - Naphtol (TT), PL-56 Natri hydroxyd, dung dịch 2% (TT), PL-58
p - Naphtol (TTX PL-56 Natri hydroxyd, dung dịch 5% (TT), PL-58
1-Naphtol, dung dịch (IT), PL-56 Natri hydroxyd, dung dịch 10% (TT), PL-58
2-Naphtol, dung dịch trong kiềm (TT), PL-56 Natri hydroxyd, dung dịch 20% (TT), PL-57
Natri acétat (TT), PL-56 Natri hydroxyd, dung dịch 30% (TT), PL-57
Natri hydroxyđ, dung dịch 40% (TT), PL-57 Nghệ đen, 421
Natri hydroxyd, dung dịch loãng (TT), PL-58 Ngọc trúc (Thân rễ), 424
Natri hypobromid (dung dịch) (TT), PL-58 Ngô thù du (Quả), 425
Natri hypoclorit (dung dịch) (TT), PL-58 Ngũ bội tử, 426
Natri hypoclorit, dung dịch 3% C1 (TT), PL-58 Ngũ gia bì chân chim (Vỏ), 426
Natri hypoclorit, dung dịch mạnh (TT), PL-58 Ngũ gia bì gai (Vỏ rễ7 vỏ thân), 427
Natri hypophosphit (TT), PL-58 Ngũ vị tử, 428
Natri hypophosphit, dung dịch (TT), PL-58 Nguyên hồ, 349
Natri hyposulfit (TT), PL-58 Ngư tinh thảo, 350
Natri kali tartrat (TT), PL-58 Ngưu bàng tử, 429
Natri kali tartrat, dung dịch 5% (TT), f*L-58 Ngưu hoàng, 430
Natri kim loại (TT),PL-58 Ngưu tất (Rễ), 430
Natri lauryl sulfat (TT), PL-58 Nha đảm tử, 431
Natri meta bisulfit (TT), PL-58 Nhân sâm (Rễ), 432
Natri metaperiodat (TT), PL-59 Nhân trần, 433
Natri methoxid, dung địch 0,1 N (CĐ), PL-29 Nhân trần tía, 434
Natri methylat, dung dịch 0,1N trong toluen (CĐ), Nhôm - nickel hợp kim (TT), PL-60
P L - 2 9 _____ Nhôm (Dây) (TT), PL-59
Natri nitrit (TT), PL-58 Nhôm hydroxyđ khô, 194
Natri nitrit, dung dịch 0,1 M (CĐ), PL-29 Nhôm kali sulfat dodecahydrat (TT), PL-61
Natri nitrit, dung dịch 1% (TT), PL-58 Nhôm nitrat (TT), PL-59
Natri nitrit, dung dịch 5% (TT), PL-58 Nhôm nitrat, dung dịch 10% (TT), PL-59
Natri nitrit, dung dịch 10% (TT), PL-58 Nhôm phosphat khô, 195
Natri nitroprusiat (TT), PL-58 Nhũ hương (Gôm nhựa), 435
Natri nitroprusiat, dung dịch 0,5% (TT), PL-59 Nhục đậu khấu (HạtX 435
Natri nitròprusiat, dung dịch 1% (TT), PL-58 Nhục thung dung (Thân), 436
Natri periodat (TT), PL-59 Nhung hươu, 403
Natri periodat, dung dịch 2,14% (TT), PL-59 Nhựa trao đổi ion acid mạnh (TT), PL-60
Natri phosphinat monohydrat (TT), PL-58 Nickel (II) sulfat (TT), PL-60
Natri pyrophosphat (TT), PL-59
Nicotinamid, 196, PĐC 044, P-26
Natri pyrosulfit (TT), PL-58
Nicotinamìđ, viên nén, 196
Natri salicylat, 189
Nikethamid, 197 PĐC 045 P-27
Natri sulfacetamid, 190
Ninhydrin (TT), PL-60
Natri sulfat, 191
Ninhydrin, dung dịch (TT), PL-60
Natri sulfat (TT), PL-59
Ninhydrin, dung dịch 0,1% (TT), PL-60
Natri sulfat khan, 191
Ninhydrin, dung dịch 0,25% (TT), PL-60
Natri sulfat khan (TT), PL-59
Ninhydrin, dung dịch 0,3% trong ethanol (TT), PL-60
Natri sulfat, dung dịch 10% (IT ), PL-59
Ninhydrin, dung dịch 2% (TT), PL-60
Natrisu!fid(TTXPL-59
p-Nitroanilin (TT), PL-60
Natri sulfid, dung dịch 2% (TT), PL-59
p-Nitroanilin diazo hoá, dung dịch (TT), PL-60
Natri sulfit (TT), PL-59
2-Nitrobenzaldehyd (TT), PL-60
Natri sulfit, dung dịch 20% (IT), PL-59
Nitrobenzaldehyd(TT), PL-60
Natri sulfit, dung dịch 40% (TT), PL-59
Nitrobenzaldehyd, dung dịch, PL-60
(+)-Natri tartrat (TT), PL-59
Nitrobenzen (TT), PL-60
Natri tetraborat (TT), PL-59
Nitromethan (TT), PL-60
Natri tetraphenylborat (TT), PL-59
Natri tetraphenylborat, dung dịch 1% (TT), PL-59 Nivaquin phosphat, 73,PĐC 017 P-12
Nút cao su dùng cho chai đựng dung dịch tiêm ứuyền,
Natri thiopental và natri carbonat, 192
PL-215
Natri thiosulfat, 193
Natri thiosulfat (TT), PL-59 Nước (TT), PL-60 .
Natri thiosulfat, dung dịch 0,1 N (CĐ), PL-29 Nước brom (TT), PL-42
Nga truật (Thân rễ), 421 Nước cất, 198
Ngải cứu, 422 Nước cất (TT), PL-61
Ngải tím, 421 Nước clor (TT), PL-44
Nghệ (Thân rễ), 423 Nước dùng cho sắc ký (TT), PL-61
Nghệ (TT), PL-59 Nước để pha thuốc tiêm, 198
Nước không có amoniac (TT), PL-60 Phenol, 214
Nước không có các tiểu phân (TT), PL-61 Phenol (TT), PL-61
Nước không có carbon dioxyd (TT), PL-60 Phenolphtalein (CT), PL-71
Nước không có nitrat (TT), PL-61 Phenolphtalein, dung dịch (CT), PL-71
Nước oxy già (TT), PL-50 Phenolsulfonphthalein (CT), PL-70
Nước oxỵ già đậm đặc, 198 Phenoxyethanol (TT), PL-61
Nước oxy già loãng, 199 2-Phenoxyethanol (TT), PL-61
Nước tinh khiết, 199 Phenoxymethylpenicilin, 214
Nước vô khuẩn để tiêm, 200 Phenoxymethylpeniciiin kali, 215
Nystatin, 201 l-(4-Phenylazophenylazo)-2-naphthol (TT), PL-64
Phenylhydrazin - acid sulfuric, dung dich (TT), PL-62
o Phenylhydrazin hydroclorid (TT)vRL-61
Phenytoin, 218, PĐC 049, P-29 V
Oresol, 201 Phép thử độ đồng đều hằm lượng, PL-131
Ouabain, 204 Phép thử độ đồng đều khối lượng, PL-132
Oxiran (TT), PL-49 Phép thử độ hoà tan của viên nén và viên nang, PL-133
Oxygen, 205 Phép thử độ rã của thuốc đạn và thuốc trứng, PL-135
ộ dược (Rễ), 437 Phép thử đô rã của viên bao tan trong ruột, PL-137
Ô đầu (Rễ củ), 437 ’ Phép thử độ rã của viên nén và viên nang, PL-136
Ô tặc cốt, 409 Phép thử histamin, PL-175
Phép thử nội độc tố vi khuẩn, PL-175
Phễu lọc thuỷ tinh xốp, PL-68
Phloroglucinol (TT), PL-62
Papaverin hydroclorid, 206
Phloroglucinol, dung dịch (TT), PL-62
Papaverin hydroclorid, viên nén, 207
Phòng kỷ, 439
Paracetamol, 207', PĐC 046, P-27
Paracetamol, thuốc nang, 207 Phòng kỷ bắc, 439
Phthalaldehyd (TT), PL-62_____
Paracetamol, viên nén, 210
Phthalaldehyd, thuốc thử (TT), PL-62
Pararosanilin hydrocỉorid (TT), PL-61
Phthalylsulfathiazol, 219
Pararosanilin hydroclorid, dung dịch đã khử màu (TT),
Phthalylsulfathiazol, viên nén, 220
PL-61
Phù bình, 440
Penicilin V, viên nén, 216
Phụ tử, 440
Penicilin V kali, viên nén, 217
Phục linh, 441
Pentan (TT), PL-61
Phương pháp chế biến đông dượG, PL- 146
n-Pentan (TT), PL-61
Phương pháp chuẩn độ bằng nitrit, PL-113
Pentan dùng cho phương pháp quang phổ (TT), PL-61
Phương pháp chuẩn độ complexon, PL-113
Pentan-l-ol (TT), PL-61
Phương pháp chuẩn độ đo ampe, PL-112
Pentanol (TT), PL-61
Phương pháp chuẩn độ đo điện thế, PL-114
n-Pentanol (TT), PL-61
Phương pháp chuẩn độ trong mối trưcmg khan, PL-114
Pepsin, 210
Phương pháp lấy mẫu và lưu mẫu, PL-226
Pethidin hydroclorid, 211, PÎ)Ç 047, P-28
Phương pháp phân tích acid amin, PL-114
Phá cố chí, 325
Phương pháp quang phổ hấp thụ tử ngoại và khả kiến,
Phản ứng màụ của các penicilin và các cephalosporin,
PL-75
PL-124
Phương pháp quang phổ hồng ngoại, PL-76
Phát hiện Mycobacteria gây bệnh (an toàn đặc hiệu),
Phương pháp quang phổ huỳnh quang, PL-78
PL-223'
Phương pháp quang phổ nguyên tử phát xạ và hấp thụ,
Phân tích thống kê kết quả thử nghiệm sinh học, PL-149
PL-79
Phấn nứa, 477 Phương pháp sắc ký giấy, PL-81
Phấn phòng kỷ, 439 Phương pháp sắc ký khí, PL-82
Phấn tỳ giải (Thân rễ), Phưong pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao, PL-84
Phèn chua (TT),PL- 6 I Phương pháp sắc ký lớp mỏng, PL-86
Phèn chua, dung dịch 2% (TT), PL-61 Phytin, 221
Phèn sắt amonị (cr), PL-72 Phytomenadion,‘222
o-Phenanthrolin (CT), PLr7 i Pilocarpin nitrat, 223, PĐC 050, P-2^
Phénobarbital, 212 , ppc 048, P-2S ; Piperazin adipat, 224
Phénobarbital, viên nen, 213 ^ Piperazin citrat, 225
Piperazin hydrat, 225
Piperazin phosphat, 226
Piperazin, siro, 226
R
Piperidin (TT), PL-62 Rau má, 445
Piroxicam, 227 Râu mèo, 445
Piroxicam, thuốc nang, 228 Reserpin, 246
Piroxicam, viên nén, 229 Resorcin (TT), PL-62
Poly ethylen glycol 1500 (TT), PL-62 Resorcin, dung dịch (TT), PL-62
Polysorbat - 80 (TT), PL-62 Resorcin, dung dịch 2% (TT), PL-63
Potio, PL-10 Resorcin, dung dịch 5% trong ethanol (TT), PL-63
Prednisolon, 229, PĐC 031. P-30 Rẻ quạt (Thân rễ), 446
Prednisolon, viên nén, 231 Rễ kế,'497
Primaquin diphosphat, 232 Rhodamin B (TT), PL-63
Procain hydroclorid, 233 Riboflavin, 247
Procain hydroclorid, thuốc tiêm, 234 Riboflavin, viên nén, 248
Procainamid hydroclorid, 234, PĐC 052, P-30 Riềng (Thân rễ), 447
Progesteron, 235 , PĐC 053, P-31 Riềng ấm, 447
Promethazin hydroclorid, 236 , PĐC 054, P-31 Riềng núi, 447
Promethazin hydroclorid, viên bao, 237 Rifampicin, 248, PĐC 058, P-33
Propan - 2 - on (TT), PL-34 Rifampicin, thuốc nang, 249
Propan-1,2,3 triol (TT), PL-50 Rifampicin, viên bao, 250
Propan - 1-ol (TT), PL-62 Rong mơ, 448
Propan-2 - oKTTi), PL-51 Rutin, 251
Propanol (TT), PL-62 Rutin, vièn nén, 252
n-Propyl alcol (TT), PL-62 Rutosid, 251
Pyrazinamid, 238.PĐC 055, P-32 Rửa dụng cụ thuỷ tinh, PL-137
Pyridin (TT), PL-62 Rượu bổ huyết trừ phong, 530
Pyridoxin hydroclorid, 239 , PĐC 056, P-32 Rượu rắn, 531
Pyridoxin hydroclorid, thuốc tiêm, 240 Rượu tắc kè, 532
Pyridoxin hydroclorid, viên nén, 240 Rượu thuốc, PL-22
Pyrimethamin, 241, PĐC 057, P-33
Pyrocatechinsulfonphthalein (TT), PL-72
Pyrocatechol (TT), PL-62
Pyrogalol (TT), PL-62 Sa nhân (Quả), 449
Pyrogalol, dung dịch kiểm (TT), PL-62 Sa sâm, 450
Sa sâm bắc, 450
Sà sàng (Quả), 450
Q Sài đất, M
Qua lâu (H ạt), 442 Sài hồ (Rễ), 452
Qua lâu (Quả), 442 Salbutamol, 253. PĐC 059, P-34
Qua lâu tử, 442 Salbutamol, viên nến, 254
Quả ngưu bàng, 429 Sáp ong trắng, 453
Quả sơn thù du, 460 Sáp ong vàng, 453
Quan âm biển, 410 Sắn dây (Rỗ củ), 454
Qui giáp và qui bản, 444 Sắt (ĩlí) amoni sulfat (CT), PL-72
Quinin bisulfat, 242 Sắt (III) amoni sulfat, dung dịch (CT), PL-72
Quinin dihydroclorid, thuốc tiêm, 243
Sắt (III) clorid (TT), PL-63
Quinin hydrocloriđ, 244
Sắt (III) clorid, dung dịch 1,3% (TT), PL-63
Quinin Sulfat, 245
Sắt (III; clorid, dung dịch 5% (TT), PL-63
Quinin Sulfat, viên nén, 246
Sắt (III) clorid, dung dịch 10,5% ( W , PL-63
Quinol (TT), PL-51
Quinolin-8-ol(TT),PL-51 Sắt (III) cỉorid, dung dịch 5% trong acid nitric 50%
Quế (Vỏ thân, vỏ cành), 443 (TT), PL-63
Quỳ (CT), PL-72 Sắt (ĨII) clorid, dung dịch trong ethanol (TT), PL-63
Quy, dung dịch (CT), PL-72 Sắt (III) clorid - fericyanid - arsenit, dung dịch (TT),
Quỷ kiến sầu, 317 PL-63
Sắt fumarat, 255
Sắt (III) nitrat (TT), PL-63
Sắt (III) nitrat, dung dịch 0,1% trong acid nitric 0,1%
(TT), PL-63 Tai Hồng, 474
Sat (II) Sulfat, 256 Tam lăng, 462
Sắt (II) sulfat (TT), PL-63 Tam nại, 421
Sắt (II) Sulfat khô, 257 Tam thất (Rễ cử), 462
Sắt (II) Sulfat, dung dịch (TTi), PL-63 Tang bạch bì, 347
Sắt a i) Sulfat, dung dich (TT2), PL-63 Tang chi, 346
Sắt (II) Sulfat, dung dich 1,5% (TT), PL-63 Tang cúc ẩm, 532
Sắt a i) Sulfat, dung dich 8% (TT), PL-63 Tang diệp, 346
Sâm bố chính (Rễ), 454 Tang ký sinh, 463
Sâmcau, 455 - Tang thầm, 347
Sâm đại hành (Thân hành), 455 Taninoid (TT), PL-64
Sàm gỗ. 331 Taninoid, dung dịch 5% (TT), PL-64
Sâm nam, 331 Táo (Hạt), 464
Sâm ngọc linh, 456 Táo nhân, 464
Sâm K5,'456 Tạo giác, 325
Sâm Việt Nam (Thân rễ và rễ), 456 Tạo giác thích, 324
Sầu đâu cứt chuột, 4 3 1 T ẩckè,465 _
Sen (Hạt), 457 ’ Tầm gửi cây Dâu, 463
Sen (Lá), 457 Tầm vôi, 465
Sen (Tâm), 459 Tần giao (Rễ), 466
Silicagel G (TT), PL-63 Tất bát (Quả), 466
Silicagel GF254 (TT), PL-64 Terpin hydrat, 271
Tetrabromo-m-cresolsulfonphthalein (CT), PL-71
Silicagel H (TT), PL-64
3, 3' - 5, 5' Tetrabromophenolsulfönphthalein (CT),
Silicagel HF254 (TT), PL-64
PL-73
Siro,PL -ll
Tetrabutylamoni hydroxyd, dung dịch 0,1 M (CĐ),
Siro đơn, 257
PL-29
Siro piperazin, 226
Tetracain hydroclorid, 272 .
Solochrọm dark blue (TT), PL-68
Tetracloromethan (TT), PL-43
Sorbitol, 258
Tetracyclin hydroclorid, 273
Sơn đậu căn, 460
Tetracyclin hydroclorid, thuốc nâng, 275
Sơn liên ngẫu, 331
Tetracyclin hyđroclorid, viên nén, 276
Sem thù (Quả), 460
Tetramethyl amoni hydrosulfat (TT), PL-64
Sơn tra, 461
Tetramethyl amoni hydroxyd pentahydrat (TT), PL-64
Spartein Sulfat, 259
Tetramethyl amoni hydroxyd, dung dịch, PL-64
Squalan (TT), PL-64
Tetramethyl amoni hydroxyd, dung dịch loãng, PL-64
Stibi triclorid (TT), PL-41
Stibi triclorid, dung dịch (TT), PL-41 Tế tân, 467
Stibi triclorid, thuốc thử (TT), PL-41 Thạch cao, 471
Streptomycin sulfat, 260 Thạch hộc (Thân), 472
Strychnin Sulfat, 262 Thạch lựu bì, 502
Sudan (III) (TT), PL-64 Thạch trắng (TT), PL-64
Sudan (III), dung dịch (TT), PL-64 Thạch xương bồ lá to (Thân rễ), 472
Sudan đỏ (TT), PL-64 Than hoạt tính, 276
Sulfadiazin, 263 , PĐC 060, P-34 Thang tứ nghịch, 533
Sulfadimidin, 264. r o c 064, P-36 Thanh bì, 468
Sulfadoxin, 265, PĐC 061, P-35 Thanh cao, 469
Sulfaguanidin, 266 Thảo quả (Quả), 469
Sulfaguanidin, viên nén, 267 Thảo quyết minh (Hạt), 470
Sulfamethoxazol, 267, PĐC 062, P-35 Thăng ma (Thân rễ), 473
Sulfamethoxazol, viên nén, 269' Thần khúc, 473
Sulfamethoxypyridazin, 269 Theophylin, 278, PĐC 065, P-37
Sulfathiazol, 270 , PĐC 063, P-36 ■ Theophylinvàethylendiamin, 16
Theophylin, viên nén, 279
Thị đế, 474
Thiamin hydroclorid, 279 . PĐC 066, P-37
Thiamin hydroclorid, thuốc tiêm, 281
Thiamin nitrat, 280, PĐC 067, P-38
Thiazol yellow (CT), PL-73
Thích Tật lê, 317
Thiếc (lÌ) clorid (TT), PL-64
Thiếc (II) clorid (TT), dung dịch (TT), PL-65
Thiếc (II) clorid, dung dịch 4% (TT), PL-64
Thiếc (II) clorid, dung dịch 40% trong
hydrocloric (TT), PL-64
Thiếc (II) cloridi dung dịch AST (TT), PL-65
Thiên đông, 475
Thiên hoa phấn, 474
Thiên ma (Thân rễ), 475
Thiên môn đông (Rễ củ), 475
Thiên ma câu đằng thang, 533
Thiên nam tinh (Thân rễ), 476
Thiên niên kiện (Thân rễ), 477
Thiên trúc hoảng, 477
Thioacetamid (TT), PL-65
Thioacetamid, dung dịch 4% (TT), PL-65
Thioacetamid, dung địch (TT), PL-65
Thioure (TT), PL-65
Thioure, dung dịch 10% (TT), PLr65
Thỏ ty tử, 478
Thổ hào sâm, 454
Thông thảo (Lõi thân), 478
Thổ hoàng liên (Thân rễ), 479
Thổ phục linh (Thân rễ), 480
Thục địa, 481
Thuốc bột, PL-11
Thuốc bột uống bù dịch, 201
Thuốc cốm, PL-12
Thuốc dán, PL-13
Thuốc đạn và thuốc trứng, PL-13
Thuốc đỏ, 175
Thuốc hoàn, PL-21
Thuốc mỡ. PL-13 J-----
Thuốc mỡ Acid boric 10%, 9
Thuốc mỡ Benzosali, 7
Thuốc mỡ Kẽm ọxyd, 153
Thuốc nang, PL-14
Thuốc nhỏ mắt, PL-15
Thuốc nhò mắt Cloramphenicol 0.4%. 68
Thuốc nhỏ mắt Kẽm Sulfat, 154
Thuốc rửa mắt, PL-16
Thuốc thang, PL-23
Thuốc thử Bertrand (TT), PL-38
Thuốc thử Bouchardat (TT), PL-51
Thuốc thử Diazo (TT), PL-65
Thuốc thử diphenylcarbazon-thuỷ ngân (TT), PL-47
Thuốc thử Dragendorff (TT), PL-65
Thuốc thử Erdmann (TT), PL-65
Thuốc thử Fehling (TT), PL-65
Thuớc thử Polin ciocalteau phenol (TT), PL-66
Thuốc thử iodoplatinat (TT), PL-65
Thuốc thử kẽm dithiol (TT), PL-65
Thuốc thử Mayer (TT), PL-65
Thuốc thử methylaminophenól - Sulfit (TT), PL-65
, Thuốc thử Millon, 317
ilỊiuốc thử Molybdovanadic (TT), PL-65
; Thuốc thử Nessler (TT), PL-65
Thuốc thử phosphomolybdotungstÌG (TT), PL-66
Thuốc thử phthalaldehyd (TT), PL-62
acid Thuốc thử Schweitzer (TT), PL-66
Thuốc thử stibi tricỉorid (TT), PL-41
Thuốc thử Tilé (TT), PL-58
Thuốc thử Tween-80 (TT), PL-62
Thuốc tiêm Acid ascorbic, 6
Thuốc tiêm Adrenalin, 15
Thuốc tiêm Atropin sulfat, 28
Thuốc tiêm Benzylpenicilin, 32
Thuốc tiêm Cafein, 40
Thuốc tiêm Calci clorid 10%, 42
Thuốc tiêm Clorpromazin hydroclorid, 64
Thuốc tiêm Cyanocobalamin, 86
Thuốc tiêm Ephedrin hydroelorid, 109
Thuốc tiêm Gentamycin sulfat, 127
Thuốc tiêm Glucose, 129
Thuốc tiêm Lidocain, 160
Thuốc tiêm Lincomycin, 162
'Thuốc tiêm Morphin hydroclorid, 181
Thuốc tiêm Procain hydroclorid, 234
Thuốc tiêm Pyridoxin hydroclorid, 240
Thuốc tiêm Quinin dihydroclorid, 243
Thuốc tiêm Thiamin hydroclorid, 281
Thuốc tiêm, thuốc tiêm truyền, PL-16
Thuốc tiêm truyền Glucose, 129
Thuốc tiêm truyền Natri clorid đẳng trương, 188
Thuốc tiêm Vitamin B 1, 281'
Thuốc tiêm Vitamin B ị 2, 86
Thuốc tiêm Vitamin Bó, 240
Thuốc tiêm Vitamin c, 6
Thuốc viên nén, PL-18
Thuỷ ngân (II) acetat (TT), PL-66
Thuỷ ngân (II) acetat, dung dịch (TT), PL-66
Thuy ngân (II) acetat, dung dịch 5% (TT), PL-66
Thuỷ ngân (II) clorid (TT), PL-66
Thuỷ ngân diclorid (TT), PL-66
Thuỷ ngân diclorid, dung dịch 5% (TT), PL-66
Thuỷ ngân (II) nitrat (TT), PL-66
Thuỷ ngân (II) nitrat, dung dịch (TT), PL-66
Thuỷ ngân (II) nitrat, dung dịch 0,02 M (CĐ), PL-30
Thuỷ ngân oxyd vàng (TT), PL-66
Thuy ngân (II) Sulfat (TT), PL-66
Thuỷ ngân (II) sulfat, dung dịch (TT), PL-66
Thuỷ ngân (II) thiocyanat (TT), PL-66
Thuỷ ngân (II) thiocyanat, dung dịch (TT), PL-66
Thuỷ xương bổ (Thân rễ), 482
Thuyền thoái, 481
Thử các chất hạ áp, PL-180 Triethylamin (TT), PL-67
Thử chất gây sốt, PL-180 Triethylendiamin (TT), PL-67
Thử độc tính bất thường, PL-181 Triết bối mẫu, 495
Thử giới hạn các tạp chất, PL-125 Trilon B (TT), PL-67
Thử giới hạn carbon monoxyd trong khí y tế, PL-130 Trilon B, dung dịch 0,05 M (CĐ), PL-30
Thử giới hạn nhiễm khuẩn, PL-182 Trilon B, dung dịch 0 ,1 M (CĐ), PL-30
Thử nghiệm nhận dạng thành phần bạch hầu - uốn ván Trimethoprim, 285, PĐC 068, P-38
- ho gà trong vaccin DTP, PL-23Q 2,4,6-Trinitrophenol (TT), PL-37
Thử nghiệm phát hiện độc tính thần kinh tồn dư trong Triphenyl tétrazolium clorid (TT), PL-67
vaccin Bại liệt uống, PL-231 2,3,5-Triphenyl tétrazolium clorid (TT), PL-67
Thử vô khuẩn, PL-189 Triphenyl tétrazolium clorid, đung dịch (TT), PL-67
Thương truật, 483 Trư linh, 496
Thương nhĩ tử, 389 Trữ ma eăn, 367
Thường sơn (Rễ), 483 Trư nha tạo, 325
Thymolphtalein (CT), PL-72 Tục đoạn (Rễ), 497
Thymolphtalein, dung dịch (CT), PL-72 Tử bình, 440
Thymolsulfonphthalein (CT), PL-73 Tử tô tử, 485
Tía tô (Lá), 484 Tử uyển (Rễ), 498
Tía tô (Quả), 485 Tỳ ba (Lá), 499
Tía tô (Thân), 485
Tiền hồ (Rễ), 486
u
Tiêu lá tim, 466
Tiêu thất, 466 Uranyl acetat (TT), PL-67
Tiểu hồi (Quả), 486 Ure (TT), PI^67
Tiểu kinh giới, 396 Urotropin (TT), PL-67
Tím catechol (CT), PL-72 Uy linh tiên (Rễ), 499
Tím pyrocatechin (CT), PL-72
Tím pyrocatechin, dung dịeh (CT), PL-72
Tím tinh thể (C T ),F L -72'____
Tím tinh thể, dung dịch (CT), PL-72
Vaccin Bạch hầu - Uốn ván - Ho gà hấp phụ (DTP), 298
Tinh bột (CT), PL-72
Vaccin Bạch hầu hấp phụ, 298
Tinh dầu Bạc hà, 487
Vaccin Bại liệt uống, 299
Tinh dầu Bạch đàn, 488
Vaccin BCG, 300
Tinh dầu Hồi, 488 Vaccin Dại, 301
Tinh dầu Hương nhu trắng, 489
Vaccin Uốn ván hấp phụ, 302
Tinh dầu Long não, 489
Vaccin viêm gan B điều chế từ huyết tương người, 302
Tinh dầu Quế, 490
Vaccin viêm não Nhật Bản, 303
Tinh dầu Tràm, 491
Vanadi oxyd (TT), PL-47
Tinh tuyết thảo, 445
Toan táo nhân, 464 Vàng alizarin (CT), PL-73
Tóc tiên leo, 475 Vàng alizarin, dung dịch (CT), PL-73
Tỏi (hành), 491 Vàng đắng (Thân), 500
Tỏi lào, 455 Vàng metanil (CT), PL-73
Toluen (TT), PL-66 Vàng metanil, đung dịch (CT), PL-73
Tô diệp, 484 Vàng titan (CT), PL-73
Tô mộc (Gỗ), 491 Vàng titan, dung dịch (CT), PL-73
Tô tử giáng khí thang, 533 Vanĩlin, 286
Trạch tả (Thân rễ), 493 Vanilin (TT), PL-67
Trảm (Cành lá), 492 Vanilin, dung dịch 1% trong acid sulfuric đậm đặc
Trắc bách diệp, 493 (TT),PL-67
Trầm hương (Gỗ), 494 Vanilin, dung dịch trong acid hydrocloric (TT), PL-67
Trần bì, 502 Vanilin, dung dịch trong acid phosphoric (TT), PL-67
Tri mẫu (Thân rễ); 495 Vanilin, dung dịch trong ethanol 96% (TT), PL-67
Tricloromethan, 72, PĐC 016, P-I2 Vaselin, 286
Tricloromethan (TT), PL-44 Vẩy rồng, 395
Triethanolamin (TT), PL-66 Victoria green (CT), PL-71
Viên bao Cimetidin, 59
Viên bao Clorpromazin hydroclorid, 65
Viên bao Diclofenac, 98
Viên bao Erythromycin, 113
Viên bao Erythromycin stearat, 114
Viên bao Ibuprofen, 141
Viên bao Promethazin hydroclorid^ 237
Viên bao Rifampicin, 250
Viên nén Acid acetylsalicylic, 4
Viên nén Acid ascorbic, 6
Viên nén Albendazol, 16
Viên nén Amoxicilin, 20
Viên nén Ampicilin, 23
Viên nén Artemisinin, 25
Viên nén Aspirin, 4
Viên nén Berberin clorid, 35
Viên nén Cephalexin, 54
Viên nén Cimetidin, 59
Viên nén Ciprofloxacin, 62
Viên nén Cloramphenicol, 69
Viên nén Cloroquin phosphat, 74
Viên nén Clorpheniramin, 76
Viên nén Cotrimoxazol, 268
Viên nén Dexamethason, 92
Viên nén Dextromethorphan hydrobromid, 95
Viên nén Diazepam, 96
Viên nén Ephedrin hydroelorid, 110
Viên nén Erythromycin stearat, 114
Viên nén Furosemid, 123
Viên nén Gardenal, 213
Viên nén Griseofulvin, 132
Viên nén Indomethacin, 143
Viên nén Isoniazid, 146
Viên nén Magnesi - Nhôm hydroxyd, 166
Viên nén Mebendazol, 172
Viên nén Methionin, 177
Viên nén Metronidazol, 179
Viên nén Ngân kiều giải độc, 534
Viên nén Nicotinamid, 196
Viên nén Papaverin hydroclorid, 207
Viên nén Paracetamol. 210
Viên nén Penicilin V, 216
Viên nén Penicilin V - kali, 217
Viên nén Phénobarbital, 213
Viên nén Phtalylsulfathiazol, 220
Viên nén Piroxicam, 229
Viên nén Prednisolon, 231
Viên nén Pyridoxin hydroclorid, 240
Viên nén Quinin sulfat, 246
Viên nén Riboflavin, 248
Viên nén Rimifon, 146
Viên nén Rutin, 252
Viên nén Salbutamol, 254
Viên nén Sulfaguanidin, 267
Viên nén Sulfamethoxazol, 269
Viên nén Tetracyclin hydroclorid, 276
Viên nén Theophylin, 279
Viên nén Vitamin Bi, 281
Viên nén Vitamin B2,248
Viên nén Vitamin B6, 240
Viên nén Vitamin c , 6 '
Viễn chí (Rễ), 501
Vinblastin sulfat, 287
Vincristin sulfat, 288
Vitamin A, 289
Vitamin A, nang mềm, 291
Vitamin A tổng hợp đậm đặc (dạng bột), 290
Vitamin A tổng hợp đậm đặc (dạng dầu), 291
Vitamin Bi, viên nén, 281
Vitamin Bó, 23^PĐC 056, P-32
Vitamin c, 4,PĐC 003, P-4
Vitamin Di, 110
Vitamin D 3 , 82
Vitamin K 1,222
Vitamin p, 251
Vỏ hà, 412
Vỏ hàu, 412
Vỏ quả lựu, 502
Vỏ quít, 502
Vỏ re dâu, 347
Vông nem (Lá), 503
X
Xạ can, 446
Xa tiền tử, 405
Xạ hương, 504
Xác định các chất chiết được trong dược liệu, PL-142
Xác định các chất không bị xà phòng hoá, PL-88
Xác định chỉ số acetyl, PL-89
Xác định chỉ số acid, PL-88
Xấc định chỉ số ester, PL-89
Xác định chỉ số hydroxyl, PL-89
Xác định chỉ số iod, PL-90
Xác định chỉ số khúc xạ, PL-91
Xác định chỉ số peroxyd, PL-91
Xác định chỉ số pH, PL-92
Xác định chỉ số trương nở, PL-148
Xác định chỉ số xà phòng hoá, PL-93
Xác định công hiệu của giải độc tố Uốn ván hoặc
thành phần Uốn ván trong vaccin DTP, PL-233
Xác định công hiệu của giải độc tố Bạch hầu hoặc
thành phần Bạch hầu trong vaccin DTP; PL-234
Xác định công hiệu của vaccin Bại liệt uống, PL-232
Xác định công hiệu thành phần ho gà trong vaccin
DTP,PL-236 ’ _ „
Xác định độ chân không của vaccin BCG, PL-220
Xác định độ nhớt của chất lỏng, PL-93
Xác định độ phân tán của vaccin BCG, PL-220
Xác định độ sống của vaccin BCG, PL-219
Xác định độ trong của dung dịch, PL-95
Xác định formaldehyd tự do trong vaccin và sinh Xanh methylen, dung dịch 0,15% (TT), PL-67
phẩm', PL-237 Xanh methylen, dung dịch 0,37% (TT), PL-67
Xác định giới hạn tiểu phân, PL-138 Xanh tétrazolium (TT), PL-67
Xác định góc quay cực và góc quay cực riêng, PL-95 Xanh tétrazolium, dung dịch (TT), PL-68
Xác định hàm lượng chất bảo quản thimerosal trong Xanh thymol (CT), PL-73‘
vaccin và sinh phẩm, PL-239 Xanh thymol, dung dịch (CT), PL-74
Xác định hàm lượng ethanol, PL-115 Xanh thymol, dung dịch trong dimethylformamid
Xác định hàm lượng methanol và propan-2-ol, PL-110 (CT), PL-74
Xác định hàm lượng natri clorid với sự có mặt của Xích thược, 505
protein, PL-238 Xoan rừng, 431
Xác định hàm lưcrtig nhôm (Ar'^'^) trong vaccin và sinh Xuyên bối mẫu (Thân hành), 506
phẩm,PL-238 Xuyên khung (Thân rễ), 507
Xác định hàm lượng nước bằng phương pháp cất với Xuyên tiêu (Quả), 507
dung môi, PL-143 Xylen (TT), PL-68
Xác định hàm lượng phenol trong vaccin và sinh
phẩm^ PL-239
Xác định hàm lượng protein toàn phần của vaccin và Y
sinh phẩm bằng phương pháp Lowry, PL-243
Ý dĩ (Hạt), 508
Xác định hiệu giá của huyết thanh kháng Dại, PL-229
Xác định hiệu giá của huyết thanh kháng độc tố Bạch
Hầu,'PL-228
Xác định hiệu giá của huyết thanh kháng độc tố Uốn
ván, PL-228 Zirconyl nitrat (TT), PL-68
Xác định hiệu lực vaccin Dại theo phuofng pháp Habel, Zirconyl nitrat, dung dịch (TT), PL-68
PL-240
Xác định hiệu lực vaccin Dại theo phương pháp NIH,
PL-241
Xác định hiệu quả kháng khuẩn của chất bảo quản,
PL-193
Xác định hoạt lực thuốc kháng sinh bằng phương pháp
thử vi sinh vật, PL-194
Xác định khối lượng riêng và tỷ trọng, PL-97
Xác định lưu huỳnh dioxyd, PL-96
Xác định màu sắc của dung dịch, PL-98
Xác định mất khối lượng do làm khô, PL-98
Xác định nhiệt độ đông đặc, PL-100
Xác định nhiệt độ nóng chảy, khoảng nóng chảy và
điểm nhỏ giọt, PL-101
Xác định nhiệt độ sôi và khoảng chưng cất, PL-103
Xác định nitrogen toàn phần của vaccin và sinh phẩm
bằng thuốc thử Nessler, PL-230
Xác định nitrogen trong vaccin Dại fluenzalida bằng
thuốc thử Nessler, PL-242
Xác định pH của vaccin và sinh phẩm, PL-242
Xác định tạp chất lẫn trong dược liệu, PL-142
Xác định tro không tan trong acid, PL-128
Xác định tro Sulfat, PL-129
Xác định tro tan trong nước, PL-129
Xác định tro toàn phần, PL-129
Xác định tỷ lệ vụn nát của dược liệu, PL-142
Xác ve sầu, 481
Xanh bromophenol (CT), PL-73
Xanh bromophenol, dung dịch (CT), PL-73
Xanh bromothymol (CT), PL-73
Xanh bromothymol, dung dịch (CT), PL-73
Xanh methylen (TT), PL-67
MUC LUC TRA CÜtJ
Theo ten Latin
 Angelica puhescens Maxim., 364
A Angelica sinensis (Oliv.) Diels, 365
Acanthopanax trifoliatus (L.) Merr., 427 Apis cerana Fabricius, 413, 453
Achyranthes aspera L., 338 Apis mellifera L., 413, 453
Achyranthes hidentata Blume, 430 Aqua destillata, 198
Acidum acetylsalicylicum, 3 Aqua pro injectione, 198
Acidum ascorbicum, 4 Aqua purificata, 199
Acidum benzoicum, 7 Aqua sterilis pro injectione, 200
Acidum boricum, 8 Aquilaria agallocha Roxb., 494
Acidum citricum monohydricum, 9 Aquilaria crassna Pierre ex Lee., 494
Acidum hydrochloricum, 10 Aquilaria sinensis (Lour.) Gilg, 494
Acidum hydrochloricum dilutum, 11 Arctium lappa L., 429
Acidum nicotinicum, 11 Areca catechu L., 331
Argenti nitras, 28
Acidum salicylicum, 12
Argentum vitellinicum, 29
Aconitum carmichaeli Debx., 440
Aconitum fortunei licm sl,, 437 Arillus Longan, 400
Acorus calamus L. var. angustatus Bess, 482 Arisaema amurense Maxim., 476
Acorus gramineus Soland. var. macrospadiceus Arisaema eruhescens (Wall.) Schott., 476
Yamamoto Contr., 472 Arisaema heterophyllum Bl., 476
Adenosma hract eo sum Bonati, 434 Artemisia apiacea Hance, 469
Adenosma caeruleum R.Br., 433 Artemisia vulgaris L., 422
Adenosma indianum (Lour.) Merr., 322 Artemisininum, 24
Adrenalini bitartras, 13 Artesunatum, 26
Adrenalinum, 13 Asarum heterotropoides Fr. var. mandshuricum
Aether anaesthesicus, 118 (Maxim.) Kitag., 467
Aether medicinalis, 118 Asarum sieholdii Miq., 467
Albendazolum, 15 Asarum sieholdii Miq. var. seoulense Nakai, 467
Alcoolaturae, PL-22 Asparagus cochinchinensis (Lour.) Merr., 475
Aster tataricus L.f., 498
Alisma Plantago - aquatica L. var. orientale
Astragalus memhranaceus (Fisch.) Bge., 375
(Sammuels) Juzep., 493
Astragalus memhranaceus (Fisch.) Bge. var.
Allium sativum h .,A 9 \
Aloe, 401 mongholicus (Bge.) Hsiao, 375
Atractylodes chinensis (DC.) Koidz, 483
Aloeferox Mill., 401
Aloe vera h., 401 Atractylodes lancea Thunb., 483
Alpha tocopheroli acetas, 283 Atractylodes macrocephala Koidz. ,319
Alpha tocopherolum, 282 Atropini sulfas, 27
Alpinia officinarum. Hance, 447
Alpinia oxyphylla Miq., 388 B
Aluminii hydroxydum siccum, 194 Balsamodendron chrenhergianum Berg., 419
Aluminii phosphas siccum, 195 Barii sulfas, 29
Aminophyllinum, 16 Belamcanda chinensis (L.) DC., 446
Amomum aromaticum Roxb., 469 Benzoinum, 329
Amomum cardamomum auct. non L., 316 Benzylpenicillinum kalicum, 30
Amomum comp actum Soland. ex Maton, 316
Benzylpenicillinum natricum, 32
Amomum ovoideum Pierre, 449
Amonii chloridum, 18 Berberini chloridum, 33
Amoxiciljinum trihydricum, 18 h Betamethasoni valeras, 35
Ampicillinum, 21 Bletilla striata (Thunb.) Reichb. f., 314
Boehmeria nivea (L.) Gaud., 367
Ampicillinum trihydratum, 22
Bombyx Botryticatus, 465
Anemarrhena asphodeloides B gt,, 495
Angelica acutiloha (Sieb, et Zucc.) Kitagawa, 366 Bombyx morí L., 465
Angelica dahurica (Fisch, ex Hoffm.) Benth. et Hook, Bos taurus domesticas Gmelin, 430
f. V3T. formosana (Boiss.) Shan et Yuan, 314 Boswelliä carterii Birdw., 435
Angelica dahurica (Fisch, ex Hoffm.) Benth. et Brassica alha Boissier, 316
H ook.f.,314 ßrMceayavamcfl (L.) Merr., 431
Bulbus Aim, 491
Bulbus Eleutherinis subaphyllae, 455
Bulbus Fritillariae, 506
Bulbus Fritillariae thunbergii, 495
Bulbus Lilii brownii, 313
Bupleurum chínense DC., 452
Bupleurum scorzonerifoHum ^iWá., 452
Cacumen Platycladi, 493
Caesalpinia sappanh., A9\
Caffeinum, 39
Calcii carbonas, 41
Calcii chloridum, 42
Calcii gluconas, 43
Calcii gluconas ad injectabile, 43
Calcii glycerophosphas, 45
Calcii hydroxydum, 46
Calcii lactas pentahydricus, 47
Calcii lactas trihydricus, 48
Calcii pantothenas, 48
Calcii phosphas, 49
Calcii sulfas ustus, 38
Calculus Bovis, 430
Calyx Kaki, 474
Camphora, 50
Capsulae, PL-14
CapsulaeAmoxicillini, 19
Capsulae Ampicillini, 22
Capsulae Artemisinini, 25
Capsulae Cephalexini, 53
Capsulae Chloramphenicoli, 68
Capsulae Cloxacillini, 78
Capsulae Doxycyclini, 102
Capsulae Erythromycini stearas, 113
Capsulae Indomethacini, 143
Capsulae Lincomycini, 162
Capsulae Paracetamoli, 209
Capsulae Piroxicami, 228
Capsulae Rifampicini, 249
Capsulae Tetracyclin hydrrochloridi, 275
Carapax et Plastrum Testudinis, 444
Carapax Trionycis, 415
Carbo activatus, 276
Carthamus tinctorius L,, 381
Cassia alata L., 420
Cassia tora L., 470
Catharanthus roseus (L.) G. Don, 351
Caulis Clematidis, 419
Caulis Coscinii fenestrati, 500
Caulis et Radix Fibraureae, 374
Caulis Perillae, 485
Caulis Spatholobi, 389
Caulis Tinosporae tomentosae, 348
Centella asiaticaUrh,, 44-5
Cephalexinum, 52
Cera alba, 453
Cera flava, 453
Cervus nippon Temminck, 402, 403
Chaenomeles speciosa (Sweet) Nakai, 417
Chinemys reveesii (Gray), 444
Chlorali hydras, 65
Chloraminum T, 66
Chloramphenicoli natrii succinas, IJ"
Chloramphenicoli palmitas, 70 ,
Chloramphenicolum, 67
Chloroformium, 72
Chloroquini phosphas, 73
Chlorpheniramini maleas, 75
Chlorpromazini hydrochloridum, 63
Cholecalciferolum, 82
Chrysanthemum indi cum L .fi4 3
Cihotium harometz (L.) J. Sm., 333
Cimetidinum, 58
Cimicifuga dahurica (Turcz.) Maxim., 473
Cimicifuga foetida L.y 473
Cimicifuga heracleifolia Kom., 473
Cineolum, 60
Cinnamomum camphora (L.) Presl., 489
Cinnamomum. cassia Presl., 443, 490
Cinnamomum spp., 443, 490
Ciprofloxacini hydrochloridum, 61
Cistanche deserticola Y.C.Ma, 436
Citrus aurantium L., 334, 335
Citrus reticulata Blanco, 468, 502
Citrus sinensis Osbeck., 334
Clematis armandii Franch., 419
Clematis chinensis Osbeck, 499
Clematis hexapetala P slIL, 499
Clematis manshurica Ruipr., 499
Clematis montana Buch. — Ham. ex DC, 419
Clerodendrum philippinum var. symplex Wu et Fang,
416
Cloxacillinum natricum, 77
Cnidium. monnieri (L.) Cuss., 450
Cocaini hydrochloridum, 78
Codeinum monohydricum, 19
Codeini phosphas,.80
Codonopsis pilosula(¥r 2inQ\\.)^dimif.,359
C oixlachrym a-Johi L., 50S
Coleus aromaticus Benth., 381
Colla Bovis, 415
Colla Corii Asini, 307
Colla Cornus Cervi, 402
Collyria, PL-15
Collyrium Chloramphenicol], 68
Collyrium Zinci sulfatis, 154
Commiphora myrrha (Nees) Engl., 419
Concha Ostreae, 412
Concretio Silícea Neohouzeauae dulloae, 477
Cornu Cervi, 402
Cornu Cervi degelatinatum, 403
Cornu Cervi Pantotrichum, 403
Cornus officinalis Sieb. et Zucc., 460
Cortex Acanthopanacis trifoliati, 427
Cortex Cinnamomi, 443
Cortex et Radix Rauvolfiae, 308
Cortex Eucommiae, 364
Cortex Lycii, 360
Cortex Magnoliae officinalis, 371
Cortex Mori albae radicis, 347
Cortex Paeoniae suffruticosae, 411
Cortex Phellodendri, 372
Cortex Plumeriae rubrae, 353
Cortex Schefflerae heptaphyllae, 426
Cortisoni acetas, 83
Corydalis turtschaninovii Bess., 349
Coscinium fenestratum Colebr., 500
Cryptotympana pustulaîaVdibùoms, 481
Cupri sulfas, 104
Cupri sulfas anhydricus, 105
Curcuma longa L., 423
Curcuma zedoaria (Berg.) Roscoe, 421
Cuscuta chinensis Lamk., 478
Cyanocobalaminum, 85
Cynara scolymus L., 307
Cy per us rotundus L., 385
Cyperus stoloniférus Retz., 385
D Epimedium hrevicornum. Maxim., 345
Dapsonum, 86
Datura metel L., 326
Dendrobium candidum Wall, ex Lindl., 472
Dendrohium chrysanthum Wall, ex Lindl., 472
Dendrobium fimhjiatum Hook., 472
Dendrobium loddigesii Rolfe, 472
Dendrobium nobile Lindl., 472
Desmodium styracifolium (Osb.) Merr., 395
Dexamethasoni acetas, 89
Dexamethasoni natrii phosphas, 90
Dexamethasonum, 87
Dexpanthenolum, 93
Dextromethorphan! hydrobromidum, 94
Diazepamum, 95
Dichroafebrifuga Lour., 483
Diclofenacum natricum, 97
Diethylis phthalas, 98
Dilutum ethanolum, 117
Dimercaprolum, 99
Dimocarpus longan Lour, 400
Dioscorea futschauensis Uline ex R. Knuth, 414
Dioscorea hypoglauca Palibin, 438
Dioscorea persimilis Prain et Burkill, 341
Dioscorea sepîemloba Thunb., 414
Diospyros kali L f., 474
Dipsacus japonicus Miq., 497
DL-Methioninum, 176
Dolichos lablabL., 359
Doxycyclini hydrochloridum, 100
Dracaena cambodiana Pierre ex Gagnep., 383
Dragee Chlorpromazini hydrochloridi, 65
Dragee Cimetidini, 59
Dragee Diclofenaci natrii, 98
Dragee Erythromycini, 113
Dragee Erythromycini stearas, 114
Dragee Promethazini hydrochloridi, 237
Dragee Rifampicini, 250
Drynaria bonii H. Christ, 341
Drynaria fortunei (Mett.) J.Sm., 341
E
Eclipta prostrata (L.) L, 337
Eleutherine subaphylla Gagnep., 455
Elsholtzia ciliata (Thunb.) Hyland., 396
Embryo Nelumbinis, 459
Emetini hydrochloridum, 107
Emplastra, PL-13
Endothélium Corneum Gigeriae Galli, 390
Ephedra equisetinaBxxngG.., 404
Ephedra intermedia Schrenk. et C. A. Meyer, 404
Ephedra sínica Staff., 404
Ephedrini hydrochloridum, 108
Epi medium koreanum Nakai, 345
Epimedium. pubescens Maxim., 345
Epimedium sagittatum (Sieb, et Zucc.) Maxim, 345
Epimedium wushanense T.S Y'mg^?>A5
Equisetum debile Roxb., 418
Equus asinus L., 307
Ergocalciferolum, 110
Eriobotrya japónica (Thunb.) Lindl., 499
Eriocaulon sexangulare L., 339
Erythrina varie gata L., 503
Erythromycini stearas, 112
Ethambutoli hydrochloridum, 115
Ethanolum, 116
Ethanolum 96%, 116
Eucalyptus camaldulensis Dehn., 315
Eucalyptus camaldulensis Dehnh, 488 Fructus Amomi cardamomi, 316
Eucalyptus exserta F. MuelL, 315, 488 Fructus Arctii, 429
Eucommia ulmoldes Oliv, 364 Fructus Aurantii, 335
Eugenia caryophyllus (C. Spreng.) Bull, et Harr., 363
Fructus Aurantii immaturus, 334
Eugenolum, 119
Fructus Bruceae, 431
Euodia rutaecarpa Hemsl. et Thoms., 425
Eupatorium fortunei Tnvcz., AlO Fructus Chaenomelis speciosae, 417
EuryaleferoxSdilish.,391 Fructus Cnidii, 450
Extracta, PL-9 Fructus Comi, 460
Extractum Cynarae spissum, 51 Fructus Euodiae rutaecarpae, 425
Fructus Foeniculi, 486
Fructus Forsythiae, 398
Fallopia multiflora (Thunb.) Haraldson, 369 Fructus Gardeniae, 344
Ferrosi fumaras, 255 Fructus Gleditsiae australis, 325
Ferrosi sulfas, 256 Fructus Hordei germinatus, 409
Ferrosi sulfas siccum, 257 Fructus Illicii veri, 355
Fihraurea recisa Pierre va Fihraureatinctoria hour., Fructus Lycii, 333
374 Fructus Mali, 461
Flos Carthami tinctorii, 381 Fructus Mori albae, 347
Flos Chrysanthemi indici, 343 Fructus Mume praeparatus, 420
Flos Daturae, 326 Fructus Perillae, 485
Flos Eriocauli, 339 Fructus Piperis longi, 466
Flos Lonicerae, 394 Fructus Piperis nigri, 380
Flos Magnoliae officinalis, 370 Fructus Psoraleae corylifolia, 325
Flos Plumeriae rubrae, 351 Fructus Rosae laevigatae, 394
Flos Styphnolobii japonici, 378 Fructus Schisandrae, 428
Flos Syzygii aromatici, 363 Fructus Terminaliae chebulae, 390
Flos Tussilaginis farfarae, 391 Fructus Tribuli terrestris, 317
Fluocinoloni acetonidum dihydricum, 122 Fructus Trichosanthis, 442
Fluocinolonum acetonidum, 120 Fructus Viticis trifoliae, 410
Foeniculum vulgare Mill., 486 Fructus Xanthii strumarii, 389
Folium Cassiae alatae, 420 Fructus Zanthoxyli, 507
Folium Catharanthi rosei, 351 Fructus Ziziphi Jujubae, 356
Folium Cynarae Sceolymi, 307 Furosemidum, 122
Folium Eriobotryae japonicae, 499
Folium Erythrinae, 503 G
Folium Eucalypti, 315
Galla chinensis, 426
Folium Mori albae, 346 Gallus gallus domesticus Brisson, 390
Folium Nelumbinis, 457 Gardenia jasminoides Ellis, 344
Folium Perillae, 484 Gastrodia elata Bl., 475
Folium Plantaginis, 406 Gekko, 465
Folium Plectranthi, 381 Gekko gekko L., 465
Formaldehydi solutio, 103 Gelatinum, 123
Forsythia suspensa Vahl., 398 Gentamicini sulfas, 125
Fritillaria cirrhosa D. Don, 506 Gentiana crassicaulis Duthie ex Burk., 466
Fritillaria delavayi Franch., 506 Gentiana dahurica Fisch., 466
Fritillaria przewalskii Maxim., 506 Gentiana macrophylla Pall., 466
Fritillaria thunhergii Miq., 495 Gentiana manshurica Kitag., 399
Fritillaria unihracteata Hsiao et K.C.Hsia, 506 Gentiana rigescens Franch., 399
Fructus Alpiniae oxyphyllae, 388 Gentiana scahra Bge., 399
Fructus Amomi, 449 Gentiana straminea Maxim., 466
Fructus Amomi aromatici, 469 Gentiana triflora Pall., 399
Geranium thunbergii Siebold et Zucc., 398 Herba Pistiae, 356
Ginkgo biloba L., 317 Herba Pogostemonis, 377
Gleditsia australis HemsL, 324, 325 Herba Siegesbeckiae, 386
G lehnia littoralis¥x. Schmidt ex Miq., 450
Herba Spirodelae polyrrhizae, 440
Glucosum anhydricum, 128
Herba Wedeliae, 451
Glucosum monohydricum, 129 Hibiscus sagittifolius Kurz. var. quinquelohus
Glycerinum, 130 Gagnep., 454
Glycyrrhiza glabra L., 328 Hippocampus, 327
Glycyrrhiza inflata Bat., 328 Hippocampus sp., 327
Glycyrrhiza uralensis Fisch., 328 Homalomena occulta (Lour.) Schott, 477
Granulae, PL-12 Hordeum vulgare L., 409
Griseofulvinum, 131 Houttuynia cordata Thunb., 350
Gummi resina Olibanum, 435 Hydrochlorothiazidum, 134
Gypsum fibrosum, 471 Hydrocortisoni acetas, 135
Hydroxocobalamini acetas, 137
H Hydroxocobalamini chloridum, 138
Haloperidolum, 133 Hydroxocobalamini sulfas, 139
Hedyotis capitellata WalL ex G. Don, 343
Herba Abutili indici, 339
Herba Adenosmatis bracteosi, 434 Ibuprofenum, 140
Herba Adenosmatis caerulei, 433 Illicium verum Hook.f., 355,488
Herba Adenosmatis indiani, 322 Immunosera ad usum humanum, 295
Immunoserum diphthericum, 296
Herba Artemisiae apiaceae, 469
Immunoserum tetanicum ad usum humanum, 296
Herba Artemisiad vulgaris, 422
Imperata cylindrica P. Beauv, 337
Herba Asari, 467
Indomethacinum, 142
Herba Centellae asiaticae, 445
Infusio Natrii chloridi isotonica, 188
Herba Cistanches, 436
Injectio Acidi ascorbici, 6
Herba Qerodendri philippini, 416
Injectio Adrenalini, 15
Herba Dendrobii, 472
Injectio Atropini sulfatis, 28
Herba Desmodii styracifolii, 395
Injectio Benzylpenicillini, 32
Herba Ecliptae, 337
Injectio Caffeini, 40
Herba Elsholtziae ciliatae, 396
Injectio Calcii chloridi 10%, 42
Herba Ephedrae, 404
Injectio Chlorpromazini hydrochloridi, 64
Herba Epimedii, 345
Herba Equiseti debilis, 418 Injectio Ephedrini hydrochloridi, 109
Injectio Gentamicini sulfatis, 127
Herba Eupatorii, 410
Injectio Glucosi, 129
Herba Geranii thunbergii, 398
Injectio Lidocaini, 160
Herba Hedyotidis capitellatae, 343
Injectio Lincomycini, 162
Herba Houttuyniae cordatae, 350
Injectio Morphini hydrochloridi, 181
Herba Lactucae indicae, 323
Injectio Procaini hydrochloridi, 234
Herba Leonuri japonici, 387
Injectio Pyridoxini hydrochloridi, 240
Herba Lophatheri, 356
Injectio Quinini dihydrochloridi, 243
Herba Loranthi, 463
Injectio 'rhiamini hydrochloridi, 281
Herba Menthae arvensis, 311
Injectio Vitamini B12, 86
Herba Ocimi gratissimi, 384
Injectiones, infusiones, PL-I6
Herba Ocimi tenuiflori, 383
lodum, 144
Herba Orthosiphonis spiralis, 445
Isoniazidum, 145
Herba Passiflorae, 397
Herba Phyllanthi urinariae, 336
Herba Piperis lolot, 396
Juncus ejfusus L., 358
 Mannitolum, 170
K
Massa medicata fermen tata, 473
Kaempferia galanga L., 362 Mebendazolum, 172
Kalii bromidum, 147 Medulla Junci effusi, 358
Kalii chloridum, 147 Medulla Tetrapanacis, 478
Kalii iodidum, 149 Mel, 413
Kalii permanganas, 149 Melaleuca cajuputi Powell, 491, 492
Kaolinum leve, 151 Melaphis chinensis (Bell.) Baker, 426
Kaolinum leve naturale, 152 Mentha arvensis L., 311, 487
Kaolinum ponderosum, 150 Mentholum, 173
Meprobamatum, 174
Mercuresceinum natrium, 175
Methylii salicylas, 177
Lablah vulgaris Savi., 359
Metronidazolum, 178
Lactosum, 154
Millettia speciosa Chdmỹ., 331
Lactuca indicah., 323
Moles capsulae Vitamini A, 291
Lanolinum anhydricum, 156
Momordica cochinchinensis (Loxxx.) Spreng, 367
Lanugo gossypii absorbens, 37 Morinda officinalis How., 310
Lanugo gossypii absorbens sterilis, 38 Morphini hydrochloridum, 180
Leonurus japonicus Houtt., 387
Morus a lb a U 3 A 6 ,3 A l
Levamisoli hydrochloridum, 157 Moschus, 504
Levothyroxinum natricum, 158 Moschus berezovski Flerov, 504
Lidocaini hydrochloridum, 159 Moschus moschiferus Linnaeus, 504
Lignum Aquilariae resinatum, 494 Moschus sifanicus Przewalski, 504
Lignum Dracaenae cambodianae, 383 Myristica fragrans Houtt., 43 5
Lignum Sappan, 491 Myưha, 419
LigusticumwallichiiFTaLnch.,501
Lilium hrownii F.E.Brow, ex Mill, 313 N
Lincomycini hydrochloridum, 160
Naphazoiini nitras, 181
Lindera aggregata (Sims) Kosterm., 437
Lonicera cambodiana Pierre, 394 Natrii benzoas, 182
Lonicera confusa DC., 39A Natrii bromidum, 183
Lonicera dasystyla Rehd., 394 Natrii calcii edetas, 184
Lonicera japónica Thunb., 394 Natrii camphosulfonas, 185
Lophatherum gracile Brongn. ,3 5 6 Natrii chloridum, 186
Loranthus grácil ifolius Schult., 463 Natrii citras, 186
Lycium barbarum L., 333, 360
Natrii hydrocarbonas, 188 - ' /
Lycium chínense Mill., 333, 360
Natrii salicylas, 189
•M Natrii sulfacetamidum, 190
Natrii sulfas, 191
Magnesii chloridum, 164
Natrii sulfas exsiccatus, 191
Magnesii hydroxydum, 165 Natrii thiosulfas, 193
Magnesii oxydum leve, 167 Nelumho nucífera Gaeitn., 457, 458, 459
Magnesii oxydum ponderosum, 167 Neohouzeaua dulloa A. Camus, 477
Magnesii stearas, 168 Nicotinamidum, 196
Magnesii subcarbonas levis, 164 Nikethamidum, 197
Magnesii subcarbonas ponderosus, 163 Notopterygium incisum Ting ex H. T. Chang, 393
Notopterygium forhesii Boiss., 393
Magnesii sulfas, 169
Nymphaea st eilata Willd., 342
Magnesii trisilicas, 169
Nystatinum, 201
Magnolia officinalis Rehd. et Wils. var. biloba Rehd.
et Wils., 370, 371
Magnolia officinalis Rehd. et Wils.), 370 o
Malus doumeri (Bois. A. Chev., 461 Ocimum gratissimum L., 384,489
Ocimum tenuißorum L., 383
Oleum Anisi stellati, 488
Oleum Cajuputi, 491
Oleum Cinnamomi camphorae, 489
Oleum Cinnamomi, 490
Oleum Eucalypti, 488
Oleum Menthae, 487
Oleum Ocimi gratissimi, 489
Ophiopogon japonicus (L.f.) Ker-Gawl, 408
Orthosiphon spiralis (Lour.) Merr., 445
Os sepiae, 409
Ostrea gigas Thunberg, 412
Ostrea rivularis Gould, 412
Ostrea talienwhanensis Crosse, 412
Ouabainum, 204
Oxygenium, 205
Paeonia lactiflora Pall., 318, 505
Paeonia suffruticosa Andr. ,411
Paeonia veitchii Lynch, 505
Panax ginseng C.A.Mey, 431
Panax notoginseng (Burk.) F. H. Chen, 462
Panax vietnamensis Ha et Grushv., 456
Papaverini hydrochloridum, 206
Paracetamolum, 207
Passiflorafoetidah., 391
Pepsinum, 210
Pericarpium Arecae catechi, 331
Pericarpium Citri reticulatae perenne, 502
Pericarpium Citri reticulatae viride, 468
Pericarpium Granati, 502
Perilla frutescens (L.) Britt., 484, 485
Periostracum Cicadae, 481
Pethidini hydrochloridum, 211
Peucedanum decursivum Maxim., 486
Peucedanum praeruptorum Dunn., 486
Phellodendron chinense Schneid., 372
Phenobarbitalum, 212
Phenolum, 214
Phenoxymethylpenicillinum, 214
Phenoxymethylpenicillinum kalicum, 215
Phenytoinum, 218
Phthalylsulfathiazolum, 219
Phyllanthus urinaria L., 336-
Phytinum, 221
Phytomenadionum, 222
Pilocarpini nitras, 223
Pinellia ternata (Thunb.) Breit., 320
Viper lolot CJDC,, 396
Piper longum L., 466
P ipern igru m L .,3W
Piperazini adipas, 224
Piperazini citras, 225
Piperazini hydras, 225
Piperazini phosphas, 226
Piroxicamum, 227
Pistia stratiotes L., 356
Plantago majör L., 405, 406
Platycladus orientalis (L.), Franco, 311, 493
Platycodon grandiflorum (Jacq.) A.DC., 330
Plectranthus amhoinicus (Lour.) Spreng.; Syn., 381
Pluchea pteropoda HemsL, 404
Plumería rubra L. var. acutifolia (Poir.) Bailey, 351, 353
Pogostemon cablin (Blanco) Benth., 377
Polygala sibiricaL,, 50\
Polygonatum cyrtonema Hua., 376
Polygonatum kingianum Coll. et HemsL-, 376
Polygonatum odoratum (Mill.) Druce, 424
Polygonatum sibiricum Red., 376
Polygonum cuspidatum Sieb, et Zucc., 340
Polyporus, 496
Polyp or US umbellatus (Pers.) Fries, 496
Poria, 441
Poria cocos (Schw.) Wolf, 441
Potiones, PL-10
Prednisolonum, 229
Primaquini diphosphas, 232
Procainamidi hydrochloridum, 234
Procaini hydrochloridum, 233
Progesteronum, 235
Promethazini hydrochloridum, 236
Prunella vulgaris h., 310
Prunus arme niac a L., 392
Prunus armeniaca L. var. ansu Maxim., 392
Prunus davidiana (Carr.) Franch,, 358
Prunus mandshurica (Maxim.) Koehne, 392
Prunus mume Sieb, et Zucc., 420
Prunus pérsica (L.) Batsc]}, 35^
Prunus sihirica L., 392
Psoralea corylifoliah., 325
Puer aria thomsonii Benth., 454
Pulveres, PL-11
Púnica granatum L., 502
Pyrazinamidum, 238
Pyridoxini hydrochloridum, 239
Pyrimethaminum, 241
Q
Quinini bisulfas, 242
Quinini hydrochloridum, 244
Quinini sulfas, 245

R Radix Stephaniae tetrandae, 439
Radix Achyranthis asperae, 338
Radix Achyranthis bidentatae, 430
Radix Aconiti, 437
Radix Aconiti lateralis praeparata, 440
Radix Angelicae acutilobae, 366
Radix Angelicae dahuricae, 314
Radix Angelicae pubescentis, 364
Radix Angelicae sinensis, 365
Radix Asparagi, 475
Radix Asteris, 498
Radix Astragali mebranacei, 375
Radix Bletillae striatae, 314
Radix Boehmeriae niveae, 367
Radix Bupleuri, 452
Radix Clematidis, 499
Radix Codonopsis pilosulae, 359
Radix Dichroae, 483
Radix Dipsaci, 497
Radix et rhizoma Gentianae, 399
Radix Fallopiae multiflorae, 369
Radix Gentianae macrophyllae, 466
Radix Ginseng, 432
Radix Glehniae, 450
Radix Glycyưhizae, 328
Radix Hibisci sagittifolii, 454
Radix Linderae, 437
Radix Millettiae speciosae, 331
Radix Morindae officinalis, 310
Radix Notoginseng, 462
Radix Nymphaeae stellatae, 342
Radix Ophiopogonis japonici, 408
Radix Paeoniae, 505
Radix Paeoniae lactiflorae, 318
Radix Peucedani, 486
Radix Platycodi grandiflori, 330
Radix Plucheae pteropodae, 404
Radix Polygalae, 501
Radix Polygon! cuspidati, 340
Radix Puerariae, 454
Radix Rehmanniae glutinosae, 361
Radix Rehmanniae glutinosae praeparata, 481
Radix Salviae miltioưhizae, 357
Radix Sanguisorbae, 360
Radix Saussureae lappae, 417
Radix Scrophulariae, 382
Radix Scutellariae, 373
Radix Sophorae tonkinensis, 460
Radix Stemonae tuberosae, 312
Radix Trichosanthis, 474
Ramulus cum folio Melaleucae, 492
Ramulus cum Unco Uncariae, 332
Ramulus Mori albae, 346
Raphanus sativus L., 327
Rauvolfia vomitoria Afz., 308
Rauvolfia canes cens L., 308
Rehmannia glutinosa (Gaertn.) Libosch., 361, 481
Reserpinum, 246
Rheum officinale Bâillon, 353
Rheum palmatum L., 353
Rhizoma Acori calami, 482
Rhizoma Acori graminei macrospadici, 472
Rhizoma Alismatis, 493
Rhizoma Alpiniae officinarum, 447
Rhizoma Anemarrhenae, 495
Rhizoma Arisaematis, 476
Rhizoma Atractylodis, 483
Rhizoma Atractylodis macrocephalae, 319
Rhizoma Belamcandae, 446
Rhizoma Bletillae striatae, 314
Rhizoma Cibotii, 333
Rhizoma Cimicifugae, 473
Rhizoma Corydalis, 349
Rhizoma Curcumae longae, 423
Rhizoma Curcumae zedoariae, 421
Rhizoma Cyperi, 385
Rhizoma Dioscoreae hypoglaucae, 438
Rhizoma Dioscoreae persimilis, 341
Rhizoma Dioscoreae septemlobae, 414
Rhizoma Drynariae, 341
Rhizoma et Radix Panacis vietnamensis, 456
Rhizoma Gastrodiae elatae, 475
Rhizoma Homalomenae, 477
Rhizoma Imperatae cylindricae, 337
Rhizoma Kaempferiae galangae, 362
Rhizoma Ligustici wallichii, 507
Rhizoma PineJliae, 320
Rhizoma Polygonati, 376
Rhizoma Polygonati odorati, 424
Rhizoma Rhei, 353
Rhizoma seu Radix Notopterygii, 393
Rhizoma Smilacis glabrae, 480
Rhizoma Sparganii, 462
Rhizoma ITialictri, 479
Rhizoma Zingiberis, 368
Rhus chinensis Muell., 426
Riboflavinum, 247
Rifampicinum, 248
Rosa laevigata Michx., 394 Sophora japónica L., 378
Rutinum, 251 Sophora tonkinensis Gagnep., 460
Sorbitolum, 258
Sparganium stoloniferum Buch.- Ham., 462
Saccharum, 106 Sparteini sulfas, 259
Salbutamolum, 253 Spatholobus suberectus Dunn, 389
Salvia miltiorrhiza Bunge, 357 Spica Prunellae, 370
Sanguisorba officinalis h., 360 Spina Gleditsiae australis, 324
Sanguisorba officinaíis L. var. longifolia (Bert.) Yii et Spirodela polyrrhiza (L.) Schleid., 440
Li),^360 Stemona tuberosa Lour., 312
Sargassum, 448 Stephania glabra (Roxb.) Miers, 321
Sargassum sp., 448 Stephani a tetrandra S. Moore, 439
Saussurea lappa Clarke, 417 Streptomycini sulfas, 260
Schefflera heptaphylla (L.) Frodin, 426 Strychnini sulfas, 262
Schisandra chinensis (Turcz.) BailL, 428 Strychnos nux-vomica L., 407
Schisandra sphenanthera Rehd. et Wils., 428 Styphnolbium japonicum (L.) Schott; Syn., 378
Schlechtendalia chinensis Beil.), 426 Styrax tonkinensis Pierre, 329
Scrophularia huergeriana Miq., 3S2 Sulfadiazinum, 263
Scrophularia ningpoensis}ioms\.,3S2 Sulfadimidinum, 264
Scutellaria baicalensis G&orgi, 373 Sulfadoxinum, 265
Semen Armeniacae amarum, 392 Sulfaguanidinum, 266
Semen Cassiae torae, 470 Sulfamethoxazolum, 267
Semen Coicis, 508 Sulfamethoxypyridazinum, 269
Semen Cuscutae, 478 Sulfathiazolum, 270
Semen Euryales, 391 Suppositoria, Ovula, PL-13
Semen Ginkgo, 317 Syzygium aromaticum (L.) Merill et L.M. Perry, 363
Semen Lablab, 359
Semen Momordicae cochinchinensis, 367 T\
Semen Myristicae, 435
Tabeilae, PL-18
Semen Nelumbinis, 457
Tabellae Acidi acetylsalicylici, 4
Semen Plantaginis, 405
Tabeilae Acidi ascorbici, 6
Semen Platycladi orientalis, 311
Tabellae Albendazoli, 16
Semen Pruni, 358
Tabellae Aluminii hydroxydum - Magnessi
Semen Raphani sativi, 327 hydroxydum, 166
Semen Sinapis albae, 316 Tabellae Amoxicillini, 20
Semen Strychni, 407 Tabellae Ampicillini, 23
Semen Trichosanthis, 442 Tabellae Artemisinini, 25
Semen Ziziphi mauritianae, 464 Tabellae Berberini chloridi, 35
Sepia esculenta Hoyle, 409
Tabellae Cephalexini, 54
Serum antirabicum, 296
Tabellae Chloramphenicoli, 69
Siegesbeckia orientalis L., 386
Tabellae Chloroquini phosphatis, 74
Sinapis alba L., 316
Tabellae Chlorpheniramini, 76
Sirupi, PL-11
Tabellae Cimetidini, 59
Sirupus Piperazini, 226
Tabellae Ciprofloxacini, 62
Sirupus simplex, 257
Tabellae Cotrimoxazoli, 268
Smilax glabra Roxb.,4 8 0
Tabellae Dexamethasoni, 92
Solutio Acidi borici 3%, 9
Tabellae Dextromethorphani hydrobromidi, 95
Solutio glycerylis trinitras concentrata, 103
Tabellae Diazeparni, 96
Solutio Hydrogenii peroxydi concentrata, 198
Tabellae Ephedrini hydrochloridi, 110
Solutio Hydrogenii peroxydi diluta, 199
Solutio Iodo lodidata 1%, 145 Tabellae Erythromycini stearas, 114
Solutiones, PL-10 Tabellae Furosemidi, 123
 TabellaeGriseofulvini, 132
Tabellae Ibuprofeni, 141 u
Tabellaeindomethacini, 143 Uncaria sp., 332
Tabellae Isoniazidi, 146 Unguenta, PL-13
Tabellae Mebendazoli, 172 Unguentum Acidi borici 10%, 9
Tabellae Methionini, 177 Unguentum Benzosalicylici, 7
Tabellae Metronidazoli, 179 Unguentum Zinci oxydi, 153
Tabellae Nicotinamidi, 196
Tabellae Papaverini hydrochloridi, 207
Tabellae Paracetamoli, 210 Vaccina ad usum humanum, 297
Tabellae Phenobarbitali, 213 Vaccinum BCG cryodesiccatum, 300
Tabellae Phenoxymethylpenicillini, 216 Vaccinum Diphtheriae adsorbatum, 298
Tabellae Phenoxymethylpenicillini kalii, 217 Vaccinum Diphtheriae Tetani et Pertussis adsorbatum, 298
Tabellae Phthalylsulfathiazoli^ 220 Vaccinum Encephalitidis japonicae, 303
Tabellae Piroxicami, 229 Vaccinum Hepatidis B ex plasma humanum, 302
Tabellae Prednisoloni, 231 Vaccinum Poliomyelitidis per orale, 299
Tabellae Pyridoxini hydrochloridi, 240 Vaccinum Rabiei, 301
Tabellae Quinini sulfatis, 246 Vaccinum Tetani adsorbatum, 302
Tabellae Riboflavini, 248 Vanilinum, 286
Tabellae Rutini, 252 Vaselinum album, 286
Tabellae Salbutamoli, 254 Vinblastini sulfas, 287
Tabellae Sulfaguanidini, 267 Vincristini sulfas, 288
Tabellae Sulfamethoxazoli, 269 Vitamini A densatum olesum, 291
Tabellae Tetracyclini hydrochloridi, 276 Vitamini A pulvis, 290
Vitaminum A, 289
Tabellae Theophyllini, 279
Vitex trifolia L., 410
Tabellae Thiamini, 281 Vitex trifolia L. var. simplicifolia Cham., 410
Talcum, 38, 377
TaxUlus Gmcilifolius (Schult.) Ban, 463 w
Terminalia chehula Retz., 390 Wedelia (Osbeck) Merr., 451
Terminalia chehula Retz. var. tomentella Kurt., 390
Terpinum hydratum, 271 X
Tetracaini hydrochloridum, 272
Xanthium strumarium L., 389
Tetracyclini hydrochloridum, 273
Tetrapanax papyrifems (Hook.) K. Koch, 478
Thalictrum foliolosum DC., 479
Zinci oxydum, 152
Theophyllinum, 278
Zinci sulfas, 154
Thiamini hydrochloridum, 279 Zingiber officinale Rose., 368
Thiamini mononitras, 280 Ziziphus jujuha Mill. var. inermis (Bge) Rehd., 356
Thiopentalum natricum et natrii carbonas, 192 Ziziphus mauritiana Lamk., 464
Tincturae, PL-9
Tinospora tomentosa (Colebr.) Miers, 348
Trihulus terrestris L., .317
Trichosanthes japónica Regel, 474
Trichosanthes kirilowii Maxim., 442, 474
Trichosanthes rosthornii Harms, 442
«Trimethoprimum, 285
Trionyx sinensis Wiegmann, 415
Tuber Stephaniae glabrae, 321
Tussilago farfara L., 391
 NHÀ XUẤT BẢN Y HỌC

Dược ĐIỂN VIỆT NAM

Chịu trách nhiệm xuất bản:

HOÀNG TRỌNG QUANG
ÌSÍGUYỄN THI KIM LIÊN

Biên tập và sửa bản ỉn:

DS - CKL CAO THỊ MAI PHƯƠNG

ThS. NGUYỄN THỊ PHƯƠNG MAI

DS. NGUYỄN THỊ HƯƠNG
Trình bày bìa:

NXB Y HOC - HÔI ĐỒNG D ư ơ c ĐIỂN

In 1200 cuốn, khổ 20,5 X 29 cm.
In tại Xưởng in Nhà xuất bản Y học và Xí nghiệp in Á Phi.
Giấy phép xuất bản số 145-96/XB-QLXB câp ngày 28/01/2002
In xong và nộp lưu chiểu quý II năm 2002
PHỔ HỔNG NGOẠI
CHUẨN BỊ PHỔ HỔNG NGOẠI DÙNG ĐỂ Đ ố l CHIẾU

Tất cả các phổ có trong phụ lục này được ghi trên máy quang phổ hồng
ngoại tán sắc Perkin Elmer model 682 hoặc ghi trên máy quang phổ hồng
ngoại chuyển hoá Fourier Perkin Elmer model 16 PC.
Đĩa nén có đường kính 13 mm được chuẩn bị với kali bromid hoặc kali
clorid.
Bột nhão parafin và phim mỏng được chuẩn bị giữa 2 tấm phẳng kali bromid.
Đ ối với khí và dung dịch, dùng cóng đo có cửa sổ bằng kali bromid.
Phổ của dung dịch được ghi đối chiếu với dung môi, còn tất cả các phổ khác
được ghi đối chiếu với không khí.
Đối với phổ của dung dịch, dải phổ mà ở đó sự hấp thụ của dung môi rất
mạnh thì không cần quan tâm. Dải phổ này trong phổ đối chiếu là một đường
thẳng nằm ngang.
 PĐC 001: Polystyren
Polystyren Máy tán sắc Pha: phim mỏng Độ dày: 0,038 mm
100

80

60

. 11
40

20
111
1

4000 3600 3200 2800 2400 2000

2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400

Số sóng (cm ■”’)
PĐC 002: Acid acetylsalicylic
Acid acetylsalicylic Máy FTIR Pha: Đĩa kali bromid

PĐC 003: Acid ascorbic

Acid ascorbic Mẩy FTỈR Pha: Đĩa kali bromid
PĐC 004: Acid benzoic

2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400

PĐC 005: Acid salicylic

PĐC 006: Adrenalin (Epinephrin)

PĐC 007: Amoxicilin trihydrat

Amoxicilin trihydrat Máy tán sắc Pha: Đĩa kali bromid
PĐC 008: Ampicilin

2000 1500 1000 400

PĐC 009: Ampicilin trihydrat

PĐC 010: Artemisinin
Artemisinin MẦy FTỈR Pha: Đĩa kali bromiđ

Số sóng (cm ■'’)

PĐC 011: Artesunat
Artesunat Mấy FTIR Pha: Đĩa kali bromid
PĐC 012: Betamethason valerate
Betamethason valerate Máy tán sắc Dung dịch cloroform 5% Dày 0,1 mm

PĐC 013: Cafeinkhan

Cafein khan Máy FTIR Pha: Đĩa kali bromid
PĐC 014: Cephalexin

2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400

PĐC 015: Cimetidin

PĐC 016: Cloroforin
Cloroíorm Máy tán sắc Pha: Phim mỏng

PĐC 017: Cloroquin

aoroquìn Máy tán sắc Pha: Dung dịch cloroform 5% (kl/tt), dày 0,1 mm
PĐC 018: Clorpheniramin maieat

2000 1500 1000 400

PĐC 019: Clorpromazin hydrodorid

PĐC 020: Cloxadlin natri
Cloxaciliĩi natri Máy tán sậc Pha: Đĩa kali bromid

PĐC 021: Codein

Codein Máy tán sắc Pha: Đĩa kali bromid
PĐC 022: Cortison acetat
Cortison acetat Máy tán sắc Pha: Đĩa kali bromid

PĐC 023: Dapson

Dapson Máy tán sắc Pha: Đĩa kali bromid
PĐC 024: Dexamethason
Dexamethason Máy tán sắc Pha: Đĩa kali bromid

PĐC 025: Dexamethason natrỉ phosphat

PĐC 026: Dextromethorphan hydrobromid
Dextromethorphan hydrobromide Máy FTIR Pha: Đĩa kali bromid

Số sóng (cm
PĐC 027: Diazepam
Diazepam Máy FTIR Pha: Đĩa kali bromid

PĐC 028: Diclofenac natri

Diclofenac natri Máy tán sắc Pha: Đĩa kali bromid
PĐC 029: Ephedrin hydrochlorid
Ephedrin hydrochlorid MẤy FTIR Pha: kalibromid

PĐC 030: Erythromycin stearat

Erythromycin stearat Máy tán sắc Pha: Đĩa kali bromid
PĐC 031: Ethambutol hydroclorid
Ethambutol hydroclorid Máy tán sắc Pha: Đĩa kali bromid

PĐC 032: Fiucinolon acetonid dihydrat

PĐC 033: Furosemid
Furosemid Máy táii sắc Pha: Đĩa kali bromid

PĐC 034: Griseofulvin

Griseofulvin Máy tán sắc Pha: Dung dịch 1,5% kl/tt chloroform phim mỏiíg
PĐC 035: Haloperidol
Haloperidol Máy tán sắc Pha: Đĩa kali bromid

PĐC 036: Hydroclorothiazid

Hydroclorothiazid Máy tán sắc Pha: Đĩa kali bromid
PĐC 037: Hydrocortison acetat
Hydrocortison acetat Máy tán sắc Pha: Đĩa kali bromid

PĐC 038: Ibuprofen

Ibuprofen Máy tận sắc Pha: Đĩa kali bromid
PĐC 039: Indomethadn
Indomethaciii Máy tán sắc Pha: Vữa paraffin

PĐC 040: Isoniazid

Isoniazid Máy tán sắc Pha: Đĩa kali bromid
PĐC 041: Lidocaỉn hydroclorid
Lidocain hydroclorid Pha: Đĩa kali bromid

PĐC 042: Lincomỵcin hydroclorid

Lincomycin hydroclorid Máy tán sắc Pha: Đĩa kali bromid
PĐC 043: Metronidazol
Metronidazol Máy tán sắc Pha: Đĩa kali bromid

PĐC 044: Nicotinamid

Nicotinamid Máy tán sắc Phase: Đĩa kali brómid
PDC 045: Niketamid
Niketamid May tan sdc Pha: Dia kali bromid

PDC 046: Paracetamol

Paracetamol May tan sac Pha: Dia kali bromid
PĐC 047: Pethidin hydroclorid
Pethidin hydroclorid Máy tán sắc Pha: Đĩa kali bromid

PĐC 048: Phénobarbital

Phénobarbital Máy tán sắc Pha: Đĩa kali bromid
PĐC 049: Phenytoin
Phenytoin Máy tán sắc Pha: Đĩa kali bromid

ppc 050: Pilocarpin nitrat

Pilocarpin nitrat Máy tán sắc Pha: Đĩa kali bromid
PHỔ HỒNG NGOẠI Dươc ĐIỂN yiÊT NAM III

PĐC 051: Prednisolon

Prednisolon Máy tán sắc Pha: Đĩa kali bromid

PĐC 052: Procainamid hydrodorid

Procainamid hydroclorid Máy tán sắc Pha: Đĩa kali bromid
 PĐC 053: Progesteron
Progesteron Máy tán sắc Pha: Đĩa kali bromid

PĐC 054: Promethazin hydrodorid

Promethazin hydroclorid Máy FTIR Pha: Đĩa kali bromid
100

80

60 ũ

40

Ö)
I 20

Q 0
2000
PĐC 055: Pyrazinamid
Pyrazinamid Máy tán sắc Pha: Đĩa kali bromid

PĐG 056; Pyridoxin hydroclorid

Pyridoxin hydroclorid Máy tán sắc Pha: Đĩa kali bromid
PĐC 057: Pyrimethamin
Pyrimethamin Máy táĩi sắc Pha: Đĩa kali bromid

PĐC 058: Rifampicin

Rifampicin Máy tán sắc Pha: Đĩa kali bromid
PĐC 059: Salbutamol
Salbutamol Máy tán sắc Pha: Đĩa kali bromid

PĐC 060: Sulfadiazin

Sulfadiazin Máy tán sắc Pha: Đĩa kali bromid
PĐC 061: Sulfadoxin
Sulfadoxin Mé.y FTIR Pha: Đĩa kali bromid

PĐC 062: Sulfamethoxazol

Sulfamethoxazol Máy tán sắc Pha: Đĩa kali bromid
PĐC 063: Sulfathiazol
Sulfathiazol Máy tán sắc Pha: Đĩa kali bromid

PĐC 064: Suifadimidin

Sulfadimidin Máy tán sắc Pha: Đĩa kali bromid
PĐC 065; Theophylin
Theophyllin Máy tán sắc Pha: Đĩa kali bromid

PĐC 066; Thiamin hydrodorỉd

PĐC 067: Thiamin mononitrat
Thiamin mononitrat (3) Máy FTIR Pha: Đĩa kali bromid

PĐC 068: Trimethoprim

Trimethoprim Máy tán sắc Pha: Đĩa kali bromid
CÁC PHỤ LỤC
 NỘI DUNG CÁC PHỤ LỤC

PHỤ LỤC 1
1.1 Cao thuốc PL-9
1.2 Cồn thuốc PL-9
1.3 Dung dịch PL-10
1.4Potio PL-10
1.5Siro PL-11
1.6 Thuốc bột PL-11
1.7 Thuốc cốm PL-12
1.8 Thuốc dán PL-13
1.9 Thuốc đạn và thuốc trứng PL-13
1.10 Thuốc mỡ PL-13
1.11 Thuốc nang PL-14
1.12 Thuốc nhỏ mắt PL-15
1.13 Thuốc rửa mắt PL-16
1.14 Thuốc tiêm, thuốc tiêm truyền PL-16
1.15 Thuốc viên nén PL-18
1.16 Thuốc hoàn PL-21
1.17 Rượu thuốc PL-22
1.18 Thuốc thang PL-23

PHỤ LỤC 2
2.1 Các chất đối chiếu PL-24
2.2 Các dung dịch chuẩn độ PL-24
2.3 Các dung dịch đệm PL-30
2.4 Các dung dịch mẫu PL-31
2.5 Cân và xác định khối lượng PL-32
2.6 Cỡ bột và rây PL-33
2.7 Dụng cụ đo thể tích PL-34
2.8 Hoá chất và tỉiuốc thử PL-34
2.9 Phễu lọc thuỷ tinh xốp PL-68
2.10 Các chất chỉ thị PL-68
PHỤ LỤC 3
3.1 Phương pháp quang phổ hấp thụ tử ngoại và khả kiến PL-75
3.2 Phưoìig pháp quang phổ hồng ngoại PL-76
3.3 Phương pháp quang phổ huỳnh quang PL-78
3.4 Phưcmg pháp quang phổ nguyên tử phát xạ và hấp thụ PL-79
PHỤ LỤC 4
4.1 Phương pháp sắc ký giấy PL-81
4.2 Phưoíig pháp sắc ký khí PL-82
4.3 Phưong pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao PL-84
4.4 Phưotig pháp sắc ký lóp mỏng PL-86
PHỤ LỤC 5
5.1 Xác định các chất không bị xà phòng hoá PL-88
5.2 Xác định chỉ số acid PL-88
5.3 Xác định chỉ số acetyl PL-89
5.4 Xác định chỉ số ester PL-89
5.5 Xác định chí số hydroxyl PL-89
5.6 Xác định chi số iod PL-90
5.7 Xác định chi số khúc xạ PL-91
5.8 Xác định chỉ số peroxyd PL-91
5.9 Xác định chỉ số pH PL-92
5.1 Xác định chỉ số xà phòng hoá PL-93
5.11 Xác định độ nhót của chất lỏng PL-93
5.12 Xác định độ trong của dung dịch PL-95
5.13 Xác định gộc quay cực và góc quay cực riêng PL-95
5.14 Xác định lưu huỳnh dioxyd PL-96
5.15 Xác định khối lượng riêng và tỷ trọng PL-97
5.16 Xác định mất khối lượng do làm khô PL-98
5.17 Xác định màu sắc của dung dịch PL-98
5.18 Xác định nhiệt độ đông đặc PL-100
5.19 Xác định nhiệt độ nóng chảy, khoảng nóng chảy và điểm nhỏ giọt PL-101
5.20 Xác định nhiệt độ sôi và khoảng chưng cất PL-103
5.21 Đốt trong oxygen PL-104
PHỤ LỤC 6
6.1 Định lưọfiig aldehyd PL-106
6.2 Định lượng cineol trong tinh đầu PL-106
6.3 Định lượng các kháng sinh họ penicilin bằng phương pháp iod PL-106
6.4 Định lượng các steroid bằng tétrazolium PL-107
6.5 Định lượng nitrogen trong hợp chất hữu cơ PL-107
6.6 Định lượng nước bằng thuốc thử Karl Fisher PL-109
6.7 Xác định hàm lựợng methanol và propan-2-ol PL-110
6.8 Định lượng vitamin A PL-111
6.9 Phương pháp chuẩn độ đo ampe PL-112
6 . Ỉ0 Phương pháp chuẩn độ bằng nitrit PL-113
6 .11 Phương pháp chuẩn độ complexon PL-113
6 .12 Phương pháp chuẩn độ đo điện thế PL-114
6.13 Phương pháp chuẩn độ trong môi trường khan PL-114
6.14 Phương pháp phân tích acid amin PL-114
6.15 Xác định hàm lượng ethanol PL-115

PHỤ LỤC 7
7 .1 Các phản ứng định tính PL-118
7.2 Định tính các penicilin PL-123
7.3 Phản ứng màu của các penicilin và các cephalosporin PL-124
7.4 Thử giới hạn các tạp chất PL-125
 7.4.1 Amoni PL-125
7.4.2 Arsen PL-125
7.4.3 Calci PL-126
7.4.4 Chì trong đường PL-126
7.4.5 Clorid PL-126
.7.4.6 Kali PL-126
7.4.7 Kim loại nặng PL-126
7.4.8 Nhôm PL-127
7.4.9 Nickel trong polyols PL-128
7.4.10 Phosphat PL-128
7.4.11 Sắt PL-128
7.4.12 Sulfat PL-128
7.4.13 Magnesi PL-128
7.4.14 Magnesi và kim loại kiềm thổ PL-128
7.5 Xác định tro không tan trong acìd PL-128
7.6 Xác định tro toàn phần PL-129
7.7 Xác định tro Sulfat PL-129
7.8 Xác định tro tan trong nước PL-129
7.9 Thử giới hạn carbon monoxyd trong khí y tế PL-130

PHỤ LỤC 8
8.1 Giới hạn cho phép về thể tích, nồng độ, hàm lượng thuốc PL-131
8.2 Phép thử độ đồng đểu hàm lượng PL-131
8.3 Phép thử độ đồng đều khối lượng PL-132
8.4 Phép thử độ hoà tan của viên nén và viên nang PL-133
8.5 Phép thử độ rã của thuốc đạn và thuốc tríợig G H
8.6 Phép thử độ rã của viên nén và viên nang^ PLJ36
8.7 Phép thử độ rã của viên bao tan trong ruột PL-137
8.8 Rửa dụng cụ thuỷ tinh PL-137
8.9 Xác định giới hạn tiểu phân PL-138

PHỤ LỤC 9
9.1 Định lượng tạninoid trong dược liệu PL-141
9.2 Định lượng tinh dầu trong dược liệu PL-141
9.3 Xác định các chất chiết được trong dược liệu PL-142
9.4 Xác định tạp chất lẫn trong dược liệu PL-142
9.5 Xác định tỷ lệ vụn nát của dược liệu PL-142
9.6 Xác định hàm lượng nước bằng phương pháp cất với dung môi PL-143
9.7 Lấy mẫu dược liệu PL-143
9.8 Định tính dược liệu và các chế phẩm bằng kính hiển vi PL-144
9.9 Phương pháp chế biến đông dược PL-146
9.10 Xác định chỉ số trương nở PL-148
PHỤ LỤC 10
10.1 Phân tích thống kê kết quả thử nghiệm sinh học PL-149
10.2 Phép thử histamin PL-175
10.3 Phép thử nội độc tố vi khuẩn PL-175
10.4 Thử các chất hạ áp PL-180
10.5 Thử chất gây sốt PL-180
10.6 Thử độc tính bất thường PL-181
10.7 Thử giới hạn nhiễm khuẩn PL-182
10.8 Thử vô khuẩn PL-189
10.9 Xác định hiệu quả kháng khuẩn của chất bảo quản PL-193
10.10 Xác định hoạt lực thuốc kháng sinh bằng phương pháp thử vi sinh vật PL-194

PHỤ LỤC 11
11.1 Các phương pháp tiệt khuẩn PL-202
11.2 Chỉ thị sinh học dùng cho tiệt khuẩn PL-202

PHỤ LỤC 12
12.1 Đồ đựng bằng thuỷ tinh dùng cho chế phẩm dược PL-204
12.2 Độ bền đối với nước ở mặt trong đồ đựng PL-205
12.3 Đồ đựng bằng kim loại cho thuốc mỡ tra mắt PL-206
12.4 Đồ đựng và nút bằng chất dẻo PL-206
12.4.1 Đồ đựng bằng chất dẻo cho những chế phẩm không phải thuốc tiêm PL-207
12.4.2 Đ ồ đựng bằng chất dẻo cho chế phẩm tiêm PL-207
12.4.3 Đồ đựng bằng chất dẻo cho chế phẩm nhỏ mắt PL-212
12.5 Bộ dây truyền dịch PL-212
12.6 Nút cao su dùng cho chai đựng dung dịch tiêm truyền PL-215

PHỤ LỤC 13
Bảng nguyên tử lượng các nguyên tố PL-217

PHỤ LỤC 14
14.1 Xác định độ sống của vaccin BCG PL-219
14.2 Xác định độ chân không của vaccin BCG PL-220
14.3 Xác định độ phân tán của vaccin BCG PL-220
14.4 Kiểm tra tính an toàn vaccin DTP PL-220
14.5 Kiểm tra đậm độ vi khuẩn Ho gà bằng bộ soi độ đục PL-220
14.6 Kiểm tra độc tính bất thường của vaccin Bại liệt uống PL-221
14.7 Kiểm tra tính vô khuẩn áp dụng cho các chế phẩm vaccin và sinh phẩm PL-221
14.8 Môi trường dùng để phát hiện vi khuẩn hiếu khí, kỵ khí và nấm PL-222
14.9 Phát hiện Mycobacteria gây bệnh (an toàn đặc hiệu) PL-223
14.10 Điện di miễn dịch đối với huyết thanh miễn dịch PL-223
14.11 Kiểm tra tính an toàn chung vaccin và sinh phẩm PL-224
14.12 Kiểm tra chất gây sốt trong vaccin và sinh phẩm PL-224
14.13 Kiểm tra chất lượng môi trường thioglycolat PL-224
14.14 Phưoíng pháp lấy mẫu và lưu mẫu PL- 226
14.15 Xác định hiệu giá của huyết thanh kháng độc tố Bạch hầu PL-228
14.16 Xác định hiệu giá của huyết thanh kháng độc tố Uốn ván PL-228
14.17 Xác định hiệu giá của huyết thanh kháng Dại PL-229
14.18 Xác định nitrogen toàn phần của vaccin và sinh phẩmbằng thuốc thử Nessler PL-230
14.19 Thử nghiệm nhận dạng thành phần bạch hầu - uốn ván - ho gà trong vaccin DTP PL-230
14.20 Thử nghiệm phát hiện độc tính thần kinh tồn dư trong vaccin Bại liệt uống PL-231
14.21 Xác định công hiệu của vaccin Bại liệt uống PL-232
14.22 Xác định công hiệu của giải độc tố Uốn ván hoặcthành phần Uốn ván trong
vaccin DTP PL-233
14.23 Xác định công hiệu của giải độc tố Bạch hầu hoặc thành phần Bạch hầu
trong vaccin DTP PL-234
14.24 Xác định công hiệu thành phần ho gà trong vaccin DTP PL-236
14.25 Xác định formaldehyd tự do trong vaccin và sinli phẩm PL-237
14.26 Xác định hàm lượng natri clorid với sự có mặt của protein PL-238
14.27 Xác định hàm lượng nhôm (AI trong vaccin và sinh phẩm PL-238
14.28 Xác định hàm lượng phenol trong vaccin và sinh phẩm PL-239
14.29 Xác định hàm lượng chất bảo quản thimerosal trong vaccin và sinh phẩm PL-239
14.30 Xác định hiệu lực vaccin Dại theo phương pháp Habel PL-240
14.31 Xác định hiệu lực vaccin Dại theo phưong pháp NIH PL-241
14.32 Xác định nitrogen trong vaccin Dại fluenzalida bằngthuốc thử Nessler PL-242
14.33 Xác định pH của vaccin và sinh phẩm PL-242
14.34 Xác định hàm lượng protein toàn phần của vaccin và sinh phẩm bằng
phương pháp Lowry PL-243

PHỤ LỤC 1
1.1 CAOTHUỔC
Extracta
Định nghĩa
Cao thuốc là chế phẩm điều chế bằng cách cô hoặc
sấy đến thể chất quy định các dịch chiết thu được từ
dược liệu thực vật hay động vật với các dung môi
thích hợp.
Các duợc liệu trước khi chiết xuất, được xử lý sơ bộ
(sấy khô và chia nhỏ đến kích thước thích hợp). Với
một số dược liệu đặc biệt, có chứa men phân huỷ hoạt
chất, cần phải diệt men trước khi sử dụng làm nguyên
liệu chiết xuất bằng hơi cồn sôi, hơi nước sôi, hoặc
phương pháp thích hợp khác để bảo vệ hoạt chất trong
dược liệu.
Cao thuốc được chia thành ba loại
Cao lỏng: Có thể chất lỏng hơi sánh, có mùi vị đặc
trưng của dược liệu dùng để điều chế cao. Nếu không
có chỉ dẫn khác, qui ước 1 ml cao lỏng tương ứng với
1 g dược liệu dùng để chế cao thuốc.
Cao đặc: Là một khối đặc quánh. Hàm lượng dung môi
dùng để chiết xuất còn lại trong cao không quá 20%.
Cao khô: Là một khối hoặc bột khô, đồng nhất nhưng rất
dễ hút ẩm. Cao khô không được có độ ẩm lớn hơn 5%.
PhưoTig pháp điều ch ế
Quá ữình điều chế cao thuốc có 2 giai đoạn:
Giai đoạn ỉ
Chiết xuất dược liệu bằng các dung môi thích họfp.
Tuỳ thuộc vào bản chất dược liệu, dung môi, tiêu
chuẩn chất lượng của thành phẩm cũng như điều kiện,
quy mô sản xuất và trang thiết bị, có thể sử dụng các
phưoíig pháp chiết xuất: Ngâm, hầm, hãm sắc, ngấm
kiệt, chiết xuất ngược dòng, chiết xuất bằng thiết bị
siêu âm, chiết xuất bằng phương pháp sử dụng điện
trường và các phương pháp khác.
Giai đoạn II
Cao lỏng: Sau khi thu được dịch chiết, tiến hành lọc,
cô dịch chiết bằng các phương pháp khác nhau để thu
được cao lỏng có tỷ lệ đúng qui ước (1 ml cao iỏng
tương, ứng với 1 g dược liệu). Trong trường hợp điều
chế cao lỏng bằng phương pháp ngâm nhỏ giọt thì
phải để riêng phần dịch chiết đầu đậm đặc bằng 4/5
lưọrng dược liệu đem chiết. Sau đó cô đặc các phần
dịch chiết tiếp theo trên cách thuỷ hoặc cô dưới áp
suất giảm ở nhiệt độ không quá 60°c, cho đến khi loại
hết dung môi. Hoà tan cắn thu được trong dịch chiết
đầu đậm đặc và nếu cần thì thêm dung môi tới khi thu
được cao lỏng đạt tỷ lệ hoạt chất quy định. Để cao
lỏng ở chỗ mát trong thời gian ít nhất 3 ngày, rồi lọc.
Cao đặc và cao khô:
Dịch chiết được cô đặc để độ ẩm còn lại không quá
20%. Trong trường hợp chế cao khô, tiếp tục sấy khô
để độ ẩm còn lại không quá 5%.
Để đạt đến thể chất quy định, quá trình cô đặc và sấy
khô dịch chiết thu được thường được tiến hành trong
các thiết bị dưới áp suất giảm ở nhiệt độ không quá
60°c. Nếu không có các thiết bị cô đặc và sấy dưới áp
suất giảm thì được phép cô cách thuỷ và sấy ở nhiệt độ
không quá 80°c. Tuyệt đối không được cô trực tiếp
trên lửa.
Trường hợp muốn thu cao thuốc chứa tí lệ tạp chất
thấp, phải tiến hành loại tạp chất bằng phương pháp
thích hợp tuỳ thuộc vào bản chất của dược liệu, dung
môi và phưoíng pháp chiết xuất.
Yêu cầu chất lượng
Đạt yêu cầu qui định trong chuyên luận riêng và các
yêu cầu chung sau đây:
Cao lỏng:
Độ tan: Cao lỏng phải tan hoàn toàn trong dung môi
đã dùng để điều chế cao.
Độ trong, độ đổng nhất và màu sắc: Cao thuốc phải
đúng màu sắc đã mô tả trong chuyên luận riêng, phải
đồng nhất, không có váng mốc, không có cặn bã
dược liệu và vật lạ.
Cách tiến hành: Lấy riêng phần phía trên của chai
thuốc chỉ để lại khoảng 1 0 -1 5 ml. Chuyển phần còn
lại trong chai vào một bát sứ men trắng, nghiêng bát
cho thuốc chảy từ từ trên thành bát tạo thành một lớp
dễ quan sát. Quan sát dưới ánh sáng tự nhiên, thuốc
phải đạt các yêu cầu qui định. Nếu không đạt phải thử
lại lần thứ 2 với chai thuốc khác, nếu không đạt coi
như lô thuốc không đạt chỉ tiêu này.
Cao đặc, cao khô:
Mẵt khối lượng do làm kliô (nếu không có chỉ dẫn khác).
Cao đặc không quá 20%.
Cao khô không quá 5%.
Độ nhiễm khuẩn
Đạt yêu cầu qui định về độ nhiễm khuẩn theo (phụ lục
1Õ.7).
Bảo quản
Cao thuốc được đựng trong bao bì. Để nơi thoáng mát,
khô ráo, nhiệt độ ít thay đổi.
1.2 CỔN THUỐC
Tincturae
Định nghĩa
Cồn thuốc là những chế phẩm lỏng, được điều chế
bằng cách ngâm chiết dược liệu thực vật, động vật
hoặc hòa tan cao thuốc, dược chất theo tỷ lệ qui định
trong ethanol ở các nồng độ khác nhau.
Cồn thuốc được điều chế từ inột nguyên liệu gọi là cồn
thuốc đơn.
Cồn thuốc được điều chế từ nhiều nguyên liệu khác
nhau gọi là cồn thuốc kép.
Phương pháp điều ch ế
Cồn thuốc có thể được điều chế theo ba phương pháp:
Ngâm, ngâm nhỏ giọt và hoà tan.
Phương pháp ngâm
Cho dược liệu đã chia nhỏ vào một dụng cụ thích hợp
và thêm khoảng 3/4 lượng ethanol sử dụng. Đậy kín,
để ở nhiệt độ thường, ngâm từ 3 đến 10 ngày, thỉnh
thoảng khuấy trộn. Sau đó gạn lọc, thu dịch chiết. Rửa
bã và ép bã bằng lượng ethanol còn lại. Gộp dịch
chiết, dịch ép và bổ sung ethanol để thu được lượng
địch chiết quy định, để yên 1 - 3 ngày, gạn lọc lấy
dịch trong.
Phương pháp ngâm nhỏ giọt
Dùng những bình ngâm nhỏ giọt có thể tích thích hợp
với khối lượng dược liệu đem dùng. Cho dược liệu đã
chia nhỏ vào một dụng cụ thích hợp, trộn với ethanol
vùa đủ ẩm. Đậy nắp kín, để yên 2 - 4 giờ ở nhiệt độ
phòng. Cho dược liệu ẩm vào bình ngâm nhỏ giọt đến
khoảng 3/4 thể tích của bình, đặt trên mặt dược liệu
những vật liệu thích hợp để tránh xáo trôn khi đổ dung
môi vào. Mở khoá rút dịch chiết, đổ ethanol lên khối
lượng dược liệu, khi có vài giọt dịch chiết chảy ra,
đóng khoá và tiếp tục thêm ethanol ngập mặt dược
liệu. Để ngâm trong 2 - 3 ngày, sau đó rút dịch chiết.
Tốc độ rút dịch chiết từ 1 đến 3 ml trong một phút.
Thêm ethanol và tiếp tục rút dịch chiết đến khi thu
được lượng dịch chiết quy định. Trộn đều và để yên
trong 2 - 3 ngày, gạn lọc lấy dịch trong. Thời gian
ngâm và tốc độ rút dịch chiết có thể thay đổi phụ
thuộc vào từng loại dược liệu khác nhau và số lượng
dược liệu sử dụng.
Phương pháp hoà tan
Hoà tan các cao thuốc, dược chất, tinh dầu vào ethanol
có nồng độ quy định.
Trong khi điều chế cao thuốc những tủa tạo thành sau
khi để lắng được loại bằng cách lọc.
Y êu cầu chất lượng
Tỷ trọng, tạp chất, hàm lượng hoạt chất, hàm lượng
ethanol: Tuân theo quy định trong chuyên luận riêng.
Xác định cắn sau khi bay hơi
Giới hạn quy định theo chuyên luận riêng.
Cách tiến hành; Lấy chính xác 5,0 ml hoặc 5,000 g cồn
thuốc cho vào một cốc có đường kính 5 - 7 cm và cao 2
- 3 cm đã cân bì trước, bay hơi đến khô trên cách thuỷ
và sấy khô ở 100 - 105°c tì-ong 3 giờ, để nguội trong
bình hút ẩm có chứa diphosphor pentoxid và cân. Tính
khối lượng % hay số g cắn trong 1 lít chế phẩm.
Bảo quản
Cồn thuốc được đựng trong bao bì kín, bảo quản tránh
ánh sáng và ở nơi thoáng mát.
1.3 D U N G DỊCH
Solutiones
Định nghĩa
Dung dịch là những chế phẩm lỏng trong suốt, chứa
một hoặc nhiều dược chất hoà tan trong một dung môi
hay hỗn hợp nhiều dung môi thích hợp (nước, dầu,
ethanol, glycerin v.v...).
Phương pháp điều ch ế
Dung dịch thường được điều chế bằng cách hoà tan
dược chất trong dung môi. Ngoài dược chất và dung
môi trong thành phần dung dịch còn có thể thêm các tá
dược để ổn định dược chất (chống oxy hoá, chống thủy
phân...), các chất diệt khuẩn và nấm mốc, các chất phụ
làm tăng độ tan với một tỷ lệ thích hợp cần thiết.
Các dung dịch dùng ngoài theo cách đùng còn có tên
là thuốe nhỏ mũi, thuốc nhỏ tai, thuốc rà họng, thuốc
súc miệng, thuốc bôi xức...
Các dung dịch dùng để uống, ngoài dung dịch thuốc
nưóc thông thưcmg, còn có loại uống theo giọt (thuốc
giọt), theo thìa như siro, potio...
Các dung dịch dùng để tiêm hoặc nhỏ mắt ngoài các
điều kiện quy định chung cho dung dịch còn phải đáp
ứng những yêu cầu về pH, độ vô khuẩn, độ đẳng
trương v.v... quy định trong chuyên luận "Thuốc tiêm,
thuốc tiêm truyền", "Thuốc nhỏ mắt".
Yêu cầu chất lượng
Đạt yêu cầu chất lượng theo các chuyên luận riêng.
B ảo quản
Thuốc đựng trong bao bì kín, để nơi khô mát, ữánh
ánh sáng.
1.4 PO TIO
Potìones
Potio là dạng thuốc nước có vị ngọt, chứa một hay
nhiều dược chất, dùng uống từng thìa. Dung môi hay
chất dẫn của potio có thể là nước, nước thơm, nước
hãm hay nước sắc dược liệu. Potio thường chứa 20%
siro (siro đon, siro gôm, siro thuốc,...).
Phương pháp điều ch ế
Potio dung dịch được điều chế bằng cách hoà tan dược
chất vào dung môi rồi lọc dung dịch này vào chai đã
chứa sẵn siro7trộn đều. Nếu có cồn thuốc thì phối hợp
cồn thuốc vào siro trước khi lọc dung dịch.
Potio hỗn dịch và potio nhũ dịch được điều chế theo
kỹ thuật bào chế các dạng thuốc tưcmg ứng và phối
hợp với siro ở giai đoạn thích hợp để đảm bảo độ ổn
định của chế phẩm. Những potio dạng này không được
lọc và phải có nhãn phụ "lắc trước khi dùng".
Potio được đựng trong các chai lọ có dung tích thích
hợp chứa từ 10 - 20 thìa canh (dùng cho người lớn,
một thìa canh tương đương với 15 ml chế phẩrn) hay
thìa cà phê (dùng cho trẻ em, một thìa cà phê tứớng
đương với 5 ml chế phẩm).
Yêu cầu chất lượng
Đạt yêu cầu chất lượng theo các chuyên luận riêng.
Bảo quản
Potio phải đựng trong bao bì kín, để nơi khô, mát
tránh ánh sáng.
1.5 SIRO
Sirupi
Định nghĩa
Siro là dung dịch đậm đặc của đưòng trắng (sucrose)
trong nước, có chứa các dược chất hoặc các dịch chiết
từ dược liệu và các chất thơm.
Phưong pháp điều ch ế và yêu cầu chất lưọTig
1. Síro phải chứa không dưới 60 % đường trắng (trừ
những tính chất khác).
2. Điều chế
Điều chế dịch thuốc: Các dược liệu được chiết xuất,
lọc và làm đậm đặc theo những phưoỉng pháp thích
hợp. Các dược chất được hoà tan trong nước mới đun
sôi để nguội.
Điều chế siro thuốc: thêm siro đơn vào dịch thuốc,
trộn đều. Nếu siro được điều chế từ đường thì thêm
nước theo quy định vào đường, đun sôi và lọc; trộn với
dịch thuốc, thêm nước mới đun sôi để nguội vừa đủ để
đạt được dung dịch có nồng độ hoạt chất quy định như
đã ghi trên nhãn. Trộn đều.
3. Điểu chế siro trong điều kiện sạch, lọc và bảo quản
trong chai, lọ và đồ đựng khô sạch.
4. Một số chất phụ gia thích hợp có thể được thêm vào
siro như sau;
Chất bảo quản (nếu cần): Acid sorbic và acid benzoic
hàm lượng không quá 0,3 % (dạng muối natri hay kali
của các acid này cũng được dùng và tính theo dạng
acid) hoặc các ester acid p - hydroxybenzoic hàm
lượng không quá 0,05%.
Việc sử dụng các chất phụ gia khác phải tuân theo quy
định của Bộ Y tế, phải không ảnh hưởng đến độ ổn
định và các phép thử của chế phẩm liên quan. Một
lượng thích hợp của ethanol, glycerin, có thể được
thêm vào siro nế^u^cần thiết.
5. Siro phải trongỳkhông được có mùi Ịá, bọt khíj hoặc
sự biến chất khác trong quá trình bảỡ quản.
6. Giá trị pH, tỷ trọng, nồng độ hoạt chất, độ nhiễm
khuẩn và các chỉ tiêu khác... đạt theo quy định trong
chuyên luận riêng.
7. Sừo được đựng ữong chai lọ kín, bảo quản ở nơi mát.
Sai sô' lượng đóng gói
Siro đóng gói liều đon cần được xác định sai số lượng
đóng gói.
Cách tiếri hành: Lấy 5 đơn vị đóng gói, đổ lượng siro
trong từng chai (riêng biệt) vào dụng cụ kiểm tra đã
được làm khô, phép thử tiến hành ở nhiệt độ phòng.
Không được quá một chai có lượng thuốc ít hơn lượng
ghi trên nhãn và không được dưới 95 % của lượng ghi
trên nhãn. Ị
1.6 THUỐC BỘT
Pulveres
Định nghĩa
Thuốc bột là dạng thuốc rắn, gồm các hạt nhỏ, khô tơi,
có độ mịn xác định, có chứa một hay nhiều hoạt chất.
Ngoài hoạt chất, trong thuốc bột còn có thể có thêm các
tá dược như chất điều hương, chất màu, tá dược độn...
Tùy mục đích sử dụng, có thể phân biệt một số loại
thuốc bột sau: Thuốc bột để uống, thuốc bột để pha
tiêm, thuốc bột dùng ngoài: Đắp trực tiếp hoặc pha
dung dịch, hỗn dịch dùng rửa, thụt, tra m ắt...
Các yêu cầu chất lượng chung:
Tính chất
Bột phải khô tơi, không bị ẩm, vón, màu sắc đổng
nhất. Quan sát màu sắc bằng mắt thường, dưới ánh
sáng tự nhiên, với một lượng bột vừa đủ, được phân
tán đều lên một tờ giấy trắng, mịn.
Độ ẩm
Xác định độ ẩm trong các thuốc bột theo phucfng pháp
làm khô (Phụ lục 5.16), hoặc phương pháp Karl
Fischer (Phụ lục 6.6), tùy theo chỉ dẫn trong chuyên
luận riêng.
Các thuốc bột không được chứa hàm lượng nước quá
9,0%, trừ chỉ dẫn khác.
Độ mịn
Nếu không có chỉ dẫn khác, phép thử này áp dụng cho
tất cả các thuốc bột kép, các thuốc bột dùng để đắp, các
thuốc bột dùng để pha chế thuốc dùng cho mắt, tai.
Độ mịn của thuốc bột được xác định qua phép thử cỡ
bột và rây (Phụ lục 2.6).
Thuốc bột phải đạt độ mịn quy định trong chuyên luận.
Độ đồng đều hàm lượng (Phụ lục 8.2)
Trừ khi có chỉ dẫn khác, ohép thử này áp dụng cho các
thuốc bột để uống, để tiêm được ừình bày ttong các đơn
vị đóng gói 1 liều có chứa một hoặc nhiều hoạt chất,
trong đó có các hoạt chất có hàm lượng nhỏ dưới 2 mg
hoặc dưới 2% (kl/kl) so với khối lượng thuốc một liều.
Phép thử đồng đều hàm lượng được tiến hành sau phép
thử định lượng (trong mẫu đã làm đồng nhất) và hàm
lượng hoạt chất đã ở trong giới hạn quy định.
Độ đồng đểu khối lượng (Phụ lục 8.3)
Những thuốc bột không quy định phải thử độ đồng
đều hàm lượng thì phải thử độ đồng đều khối lượng.
Nếu thuốc bột chứa nhiều hoạt chất, thì chỉ khi tất cả
các hoạt chất đã được thử độ đồng đều hàm lượng mới
không cần thử độ đống đểu khối lượng. ■
Khi co chỉ dẫn riêng, độ chênh lệch có thể được tính
theo tỉ lệ phần trăm so với khối lượng trung bình bột
thuốc trong 1 đơn vị đóng gói.
Định tính
Theo chuyên luận riêng.
Định lượng
Theo chuyên luận riêng.
Giới hạn nhiễm khuẩn
Các thuốc bột có nguồn gốc dược liệu eần đáp ứng yêu
cầu "Giới hạn nhiễm khuẩn" quy định trong các chuyên
luận riêng.
Ghi nhãn
Đối với thuốc bột trong đoíi vị đóng gói một liều,
phải ghi tên và lượng hoạt chất; trong đơn vị đóng
gói nhiều liều phải ghi tên và lưọng hoạt chất trên
tổng khối lượng. Trên nhãn cũng phải ghi tên và
lưcmg chất bảo quản chống vi khuẩn, hạn dùng, điều
kiện bảo quản.
Thuốc bột để uống
Thuốc bột để uống được sử dụng sau khi đã hòa tan
hoặc phân tán trong nước hoặc chất lỏng thích hợp,
cũng có thể dùng nuốt trực tiếp.
Thuốc bột để uống phải đáp ứng các yêu cầu chất
lượng chung cửa thuốc bột. Ngoài ra thuốc bột sủi
phải đạt yêu cầu sau;
Độ tan
Tliả một lượng thuốc bột tương ứng với một liều vào
một cốc thủy tinh chứa 200 ml nước ở 15- xuất
hiện nhiều bọt khí bay ra. Khi hết bọt khí bay ra,
thuốc phải tan hoàn toàn. Thử như vậy vói 6 liều đơn.
Mẫu thử đạt yêu cầu nếu mỗi liểu thử đều tan trong
vòng 5 phút, trừ khi có chỉ đẫn riêng.
Thuốc bột dừng ngoài
Thuốc bột dùng ngoài được đóng gói một liều hoặc
nhiều liều. Nó có thể được dùng đắp, rắc trực tiếp lên
da, vết thưcmg hoặc được hòa tan, phân tán trong dung
môi thích hợp để nhỏ, rửa hoặc thụt.
Thuốc bột dùng ngoài phải đáp ứng các yêu cầu
chung của thuốc bột, ngoài ra phải đạt các yêu cầu
riêng sau đây;
Độ vô khuẩn (Phụ lục 10.8)
Thuốc bột để đắp, dùng cho vết thương rộng hoặc
trên da bị tổn thương nặng, thuốc bột dùng cho mắt
phải vô khuẩn.
Độ mịn
TTÌuốc bột dùng đắp hoặc rắc phải là bột mịn hoặc rất
mịn (Phụ lục 2^6).
Thuốc bột đế pha tiêm
Phải đáp ứng các yêu cầu chất ỉượng đối với thuốc
tiêm, thuốc tiêm truyền dạng bột (Phụ lục 1.14).
1.7 THUỐC CỐM
Granulae
Định nghĩa
Thuốc cốm là dạng thuốc rắn có dạng hạt nhỏ xốp hay
sợi ngắn xốp, thường dùng để uống, chiêu với nước hay
một chất lỏng thích hợp hoặc pha thành dung dịch, hỗn
dịch hay siro. Ngoài dược chất, thuốc cốm còn chứa tá
dược. Tá dược trong thuốc cốm có thể là những chất
điều hương vị như bột đường, lactose, chất thơm,...
Trừ chỉ dẫn riêng, thuốc cốm phải đạt các yêu cầu chất
lựợng chung sau đây:
Hình thức. Thuốc cốm phải khô, đồng đều về kích
thước hạt, không có hiện tượng hút ẩm, bị mềm và
biến màu.
Kích thước hạt
Nếu không có chỉ dẫn khác, cân 5 đơn vị đóng gói.
Rây qua rây số 2000 và rây số 250. Toấn bộ cốm phải
qua rây số 2000. Tỷ lệ vụn nát qua rây số 250 không
quá 8% khối lượng toàn phần.
Độ ẩm
Xác định nước trong các thuốc cốm nói chung theo
phương pháp íàm khô (Phụ lục 5.16), trong các thuốc
cốm chứa tinh dầu theo phương pháp cất với dung môi
(Phụ lục 9.6). Các thuốc cốm không được chứa quá
5,0% nước trừ khi có chỉ dẫn khác.
Tính hoà tan hoặc phân tán
Thêm 20 phần nước nóng vào một phần thuốc cốm,
khuấy trong 5 phút, loại thuốc cốm tan phải hoàn toàn
tan hết, loại thuốc cốm hỗn dịch phải lơ lửng đều
trong nước, không có những tạp chất lạ.
Độ đồng đều khối lượng (Phụ lục 8.3).
Những thuốc cốm không nằm trong quy định phải
thử độ đồng đều hàm lượng thì phải thử độ đồng đều
khối lượng.
Độ đổng đều hàm ỉưọlig (Phụ lục 8.2).
Trừ khi có chỉ dẫn khác, phép thử này áp dụng cho cảe
thuốc cốm đóng gói một liều, có chứa một hoặc nhiều
hoạt chất, trong đó có các hoạt chất có hàm lượng nhỏ
dưới 2 mg hoặc dưới 2 % (kl/kl) so với khối lượng
thuốc cốm trong một liều.
Định tính và định lượng
Theo chuyên luận riêng.
Bảo quản
Thuốc cốm phải được bảo quản trong các đồ dựng kín,
đóng từng liều hoặc nhiều liều, có nhãn đúng quy
định. Để nơi khô mát.
 1.8 TH UỐ C D Á N
Emplastra
Định nghĩa
Thuốc dán là dạng thuốc dùng dán trên đa, có thể chất
mềm hay cứng ở nhiệt độ thường, trở thành dẻo và bắt
dính khi hơ nóng hoặc tiếp xúc với nhiệt độ cơ thể,
thường được phân tán đểu trên giấy hay vải.
Phân loại và phưong pháp điều ch ế
Thuốc dán đen: Chứa dược liệu thảo mộc, dầu thực vật
và hồng đơn. Khi điểu chế, cho dược liệu vào dầu
chiết ở khoảng 200°c cho đến lúc dược liệu khô giòn,
lọc bỏ bã. Tiếp tục cô dầu ở khoảng 250”c cho đến lúc
thành "châu". Cho thêm từ từ lượng hồng đơn quy
định (bằng khoảng 30 - 35% lưcmg dầu), vừa cho vừa
quấy cho đến hết sủi bọt. Để nguội và ngâm vào nước
lạnh 5 - 7 ngày (hàng ngày thay nước). Lấy cao ra,
đun chảy, cho thêm các chất ít chịu nhiệt trong công
thức, quấy trộn đều và phết lá thuốc theo khối lượng
quy định.
Thuốc dán cao su: Chứa tinh dầu, nhựa cao su và một
số chất phụ gia. Thuốc dán cao su điều chế bằng cách
hoà tan nhựa cao su trong một dung môi hữu cơ thích
hợp, sau đó phối hợp với tinh dầu; hoặc bằng cách ép
nóng nhựa cao su với tinh dầu có trong công thức. Sau
đó trải đều lên vải và cắt thành lá thuốc có khối lượng
quy định. Thuốc dán cao su có thể đục lỗ.
Yêu cầu chất lưọtig
Thuốc dán phải đạt các yêu cầu qui định trong chuyên
luận riêng và các yêu cầu sau đây:
Thuốc dán phải đổng nhất, có độ bắt dính thích hợp
(dễ dính và dễ bóc), không gây kích ứng trên da.
B ảo quản
Thuốc dán phải đựng trong bao bì kín, bảo quản ở chỗ
mát, tránh ánh sáng.
1.9 T H U Ố C Đ Ạ N , TH U Ố C TRÚNG
Suppositorìa, Ovula
Thuốc đạn, thuốc trứng: Là các chế phẩm rắn, thuốc
đạn dùng để đặt vào trong đoạn ruột thẳng và thuốc
trứng dùng đặt trong âm đạo. Thuốc có hình dạng và
kích thước thích hợp cho việc sử dụng. Thuốc đạn để
đưa vào trực tràng thường có hình nón hoặc hình con
suốt, khối lượng 1 - 3 g, dài 3 - 4 cm. Thuốc trứng để
đặt âm đạo thường có hình cầu hoặc hình trái xoan,
khối lượng 2 - 4 g.
Thuốc đạn, thuốc trứng bị chảy và mềm ra ở thân nhiệt
hoặc hoà tan chậm trong những dịch tiết.
Trừ các chỉ dẫn khác, thuốc đạn thuốc trứng diưòng được
điều chế bằng cách ữôn đều các hoạt chất thuốc đã được
nghiền nhỏ với các tá dược rủiư glycerid béo bán tổng
họp, bơ ca cao, glycerin - gelatin, polyethylen glycol, nếu
cần với các tác nhân hoạt động bề mặt, để nhào trộn hỗn
hợp thành một khối đồng nhất, rồi đúc thẵnh hình dạng
thích hợp. Nếu cần thiết có thể thêm các chất bảo quản.
Để đáp ứng các điều kiện vế nhiệt độ, các công thức
thuốc có thể thay đổi để điểu chỉnh các tính chất vật
lý, miễn là yêu cầu tỷ lệ thành phần các chất có hiệu
lực vẫn được duy trì.
Bảo quản thuốc trong các bình kín, để ncd mát dưới 30°c.
Độ đồng đều khối lưọng
Đạt theo phép thử “Độ đồng đều khối lượng”, mục
thuốc đạn và thuốc trứng (Phụ lục 8.3).
Độ rã
Đạt theo phép thử độ rã của thuốc đạn và thuốc trứng
(Phụ lục 8.5)!
Định tính, định lưọtig
Theo qui định chuyên luận riêng.
1.10 THUỐC MỠ
Unguenta
Định nghĩa
Thuốc mỡ là dạng thuốc có thể ehất mềm, dùng để bôi
lên da hay niêm mạc nhằm bảo vệ da hoặc đưa thuốc
thấm qua da. Bột nhão bôi da là loại thuốc mỡ có chứa
một tỷ lệ lớn các dược chất rắn không tan.
Thành phần của thuốc mỡ gồm một hay nhiều hoạt
chất, được hoà tan hay phân tán đồng đều trong một tá
dược hoặc hỗn hợp tá dược. Tuỳ cách phối hợp và sử
dụng tá dược, mỡ được chia làm 3 loại: Mỡ không
thân nước, mỡ thân nước và mỡ nhũ tương hoá nước,
Mỡ nhũ tương hoá nước được coi là kem.
Kem bôi da có tìiể chất mềm và mịn màng do sử dụng các
tá dược nhũ tương dầu/nước (D/N) hoặc nước/dầu (N/D).
Các tá dược dùng để bào ch ế thuốc m ỡ
Dầu thực vật, mỡ động vật, sáp ong, lanolin, vaselin,
dầu parafin, parafin rắn, các acid béo cao, alcol béo
cao, glycerid bán tổng hợp, polyalkylsiloxan,
carboxymethylcelulose natri, polyethylen glycol, alcol
cetylic, glycerinat - gelatin...
Để bào chế thuốc mỡ, các hoạt chất được hoà tan
thành dung dịch hoặc phân tán thành hỗn dịch hay nhũ
dịch trong các tá dược thích hợp. Hoạt chất ở dạng rắn
hay bột tinh thể phải được nghiền thành bột mịn rồi
mới trộn vào tá được.
T huốc mỡ phải đạt những yêu cầu sau
Thuốc mỡ phải mịn, đồng nhất, không được có mùi lạ,
không biến màu, không cứng lại hoặc tách lớp ở điều
kiện thường, không được chảy lỏng ở nhiệt độ 37°c và
phải bắt dính được trên da hay niêm mạc khi bôi.
Cách kiểm tra đánh giá sự đồng nhất của thuốc mỡ
Lấy 4 đơn vị đóng gói, mỗi đcm vị khoảng 0,02 - 0,03
g, trải chế phẩm lên 4 tiêu bản, bên trên đặt một phiến
kính. Đậy mỗi phiến kính bằng một phiến kính thứ 2
và ép mạnh cho đến khi tạo thành một vết có đường
kính khoảng 2 cm. Quan sát vết thu được bằng mắt
thường (cách mắt khoảng 30 cm), ở 3 trong 4 tiêu bản
không được nhận thấy các tiểu phân. Nếu có các tiểu
phân nhìn thấy ở trong phần lóti số các vết thì phải
làm lại với 8 đơn vị đóng gói. Trong số các tiêu bản
này, các tiểu phân cho phép nhận thấy, không được
vưẹrt quá 2 tiêu bản.
Độ đồng đều khối lượng
Đạt theo phép thử “Độ đồng đều khối lượng” mục
thuốc mỡ và cao xoa (Phụ lục 8.3).
Định tính, định lượng
Theo qui định trong chuyên luận riêng.
T huốc m ỡ tra m ắt
Phải được xếp vào các chế phẩm vô khuẩn vì vậy quy
trình pha chế, sản xuất phải bảo đảm điều kiện vô
kh Jẩn. Hỗn hợp tá dược được đun nóng chảy, lọc và tiệt
trùng ở 150°G trong 1 giờ. Thuốc mỡ ừa mắt phải vô
khuẩn và không được phát hiện thấy có Staphylococcus
aureus vầ. Pseudomonas aeruginosa trong thành phẩm
cuối cùng.
Ngoài yêu Gầu của thuốc mỡ nói chung, thuốc mỡ tra
mắt phải đạt các yêu cầu sau đây:
Các phần tử kim loại; Trừ trường hợp có chỉ dẫn
riêng, lấy 10 ống thuốc, bóp hết thuốc chứa bên trong
vào từng đĩa Petri riêng có đưcmg kính 6 cm, đáy
bằng, không có các vết xước và các phần tử lạ nhìn
thấy được. Đậy các đĩa, đun nóng đến 80 - 85°c trong
2 giờ và để cho thuốc mỡ phân tán đồng đều. Làm
nguội cho thuốc mỡ đông lại, lật ngược mỗi đĩa đặt lên
bản soi của kính hiển vi thích họfp; Chiếu sáng từ trên
x u ^ g bằng một đèn chiếu đặt ở góc 45° so với mặt
phẳng của bản soi. Quan sát và đếm các phần tử kim
loại sáng bóng, lớn hơn 50 |am ở bất kỳ kích thước
nào. Không được có quá một ống trong 10 ống thuốc
đem thử chứa nhiều hơn 8 phần tử và không được quá
50 phần tử tìm thấy trong 10 ống. Nếu chế phẩm không
đạt ở lần thử thứ nhất thì làm lại lần thứ 2 vói 20 ống
thuốc khác. Mẫu thử được coi là đạt yêu cầu nếu không
có quá 3 ống chứa quá 8 phần tử trong mỗi ống và tổng
số không quá 150 phần tử trong 30 ống thử.
Giới hạn kích thước các phần tử
Trải một lượng nhỏ chế phẩm thành một lớp mỏng
trên bản soi của kính hiển vi, phủ phiến kính lên trên
và soi. Không được có phần tử nào của thuốc có kích
thước lớn hcfn 75 |j.m.
Bảo quản
Đựng trong hộp, lọ hay ống có nắp hoặc nút kín. Để
nơi khô mát, tránh ánh sáng.
Bao bì dùng đựng thuốc mỡ bằng kim loại, sứ, thuỷ
tinh hoặc chất dẻo không được ảnh hưởng tới chất
lượng của thuốc.
1.11 TH UỐ C NANG
Capsulae
Các yêu cầu của chuyên luận này chỉ áp dụng cho
những thuốc nang dùng để uống.
Thuốc nang là dạng thuốc uống chứa một hay nhiều
hoạt chất trong vỏ nang cứng hay mềm với nhiều kiểu
dáng và kích thước khác nhau, vỏ nang được làm từ
gelatin và có thể được thêm các phụ gia không gây
độc hại cho cơ thể người.
Thuốc chứa trong nang.có thể ở dạng rắn, lỏng hay
dạng kem.
Người ta phân biệt một số loại thuốc nang như sau:
Thuốc nang cứng. I
Thuốc nang mềm.
Thuốc nang tan trong ruột.
Thuốc nang giải phóng hoạt chất đặc biệt.
Yêu cầu chất lưọng chung
Độ đồng đều hàm lượng (Phụ lục 8.2)
Nếu như không có các chỉ dẫn khác, yêu cầu này áp
dụng cho các thuốc nang có chứa một hay nhiều hoạt
chất, trong đó có các hoật chất có hàm lượng iứiỏ hơn 2
mg hay nhỏ hơn 2% (kl/kl) so với khối lượng thuốc trong
nang. Yêu cầu này không áp dụng đối với các thuốc có
chứa nhiều vitamin và các nguyên tố vi lượng.
Độ đồng đều khối lượng (Phụ lục 8.3)
Nếu phép thử độ đồng đều hàm ìượng đã được tiến
hành vói tất cả các hoạt chất có trong nang, thì không
cần phải thử độ đồng đều khối lượng.
Định tính, định lượng, tạp chất (nếu có)
Theo qui định trong chuyên luận riêng.
Bảo quản
Bảo quản trong bao bì thật kín, ở nhiệt độ không quá
30°c.
T huốc nang cứng
Thuốc nang cứng có vỏ nang gồm hai phần hình trụ
lồng khít vào nhau, mỗi phần có một đầu kín, đầu kia
hở. Thuốc đóng trong nang íhưòng ở dạng rẵn (bột
hay cốm).
Ngoài cáo yêu cầu chung của thuốc nang, thuốc nang
cứng phải đạt yêu cầu sau:
Độ rã (Phụ lục 8.6)
Nếu không có chỉ dẵn khác, dùng nước làm chất lỏng;
thời gian tan rã phải trong vòng 30 phút.
T huốc nang m ềm
Thuốc nang mềm có vỏ nang dày hcín vỏ nang cứng, là
một khối mềm với các hình dạng khác nhau. Thuốc
đóng trong nang thường ở dạng dung dịch, hỗn dịch
hay nhũ tương.
Ngoài các yêu cầu chung của thuốc nang, thuốc nang
mềm phải đạt yêu cầu sau:
Độ rã (Phụ lục 8.6)
Nếu không có chrdẫn khác, dùng nước Ịàm chất lỏng;
thời gian tan rã phải trong vòng 30 phút.
Thuốc nang tan trong ruột
Thuốc nang tan trong ruột thường là các nang cứng
hay nang mềm, có vỏ nang bền vững với dịch dạ dày
và chỉ tan trong dịch ruột, hoặc là các nang có đóng
cốm được bao lớp chỉ tan trong dịch ruột. Đối với các
thuốc nang đóng cốm được bao lớp chỉ tan trong dịch
ruột, phải tiến hành thử độ hoà tan (Phụ lục 8.4) để
kiểm tra khả năng giải phóng hoạt chất.
Ngoài các yêu cầu chung của thuốc nang, thuốc nang
tan trong ruột phải đạt yêu cầu sau:
Độ rã (Phụ lục 8.6)
Giai đoạn 1:
Dùng dung dịch acid hydrocloric 0,1 M làm chất lỏng.
Thời gian thử: 2 giờ.
Yêu cầu: Sau 2 giờ, không được có nang nào nứt, sứt
mẻ hay có dấu hiệu bị rã.
Giai đoạn 2;
Thay dung dịch acid hydrocloric 0,1 M bằng dung
dịch đệm phosphat pH 6,8.
Thời gian thử; 60 phút.
Mẫu thử đạt yêu cầu nếu trong vòng 60 phút cả 6 viên
đều rã hết.
Thuốc nang giải phóng hoạt chất đặc biệt
Thuốc nang giải phóng hoạt chất đặc biệt thường là các
nang cứiig hay mểm, trong đó vỏ nang hay thuốc trong
nang (hoặc cả hai) được bào chế đặc biệt, để kiểm soát
hay chưcmg trình hoá tốc độ hoặc vị trí giải phóng hoạt
chất trong cơ thể. Cần tiến hành các thử nghiêm thích
hợp để kiểm tra khả năng giải phóng hoạt chất của loại
thuốc nang này.
1.12 THUỐC NHỎ MẮT
Collyrìa
Thuốc nhỏ mắt là dung dịch nước, dung dịch dầu hoặc
hỗn dịch vô khuẩn của một hay của nhiều hoạt chất để
nhỏ vào mắt. Khi có yêu cầu, chế phẩm được pha chế
ở dạng khô, vô khuẩn để có thể hoà tan hoặc làm
thành huyển phù trong một chất lỏng vô khuẩn thích
hcfp trước khi dùng.
Thuốc nhỏ mắt có thể chứa các chất phụ như để điều
chỉnh tính đẳng trương hoặc độ nhớt, điều chỉnh hoặc
ổn định pH, tăng độ hoà tan của hoạt chất hoặc để ổn
định chế phẩm.
Các chất phụ đó không được ảnh hưỏíng xấu đến tác
dụng của thuốc và cũng không được gây ra kích thích
tại chỗ ở nồng độ sử dụng. Các chế phẩm pha trong
nước đóng gói nhiều liều phải chứa các chất bảo quản,
chống vi khuân ở nổng độ thích hợp, trừ khi chế phẩm
đã có tính chất chống vi khuẩn đẩy đủ. Những chất
bảo quản chống vi khuẩn phải tương hqyp với các thành
phần khác của chế phẩm và giữ được hiệu lực trong
suốt thời gian sử dụng thuốc.nhỏ mắt.
Nếu thuốc nhỏ mắt được quy định không có chất bảo
quản chống vi khuẩn thì phải pha chế trong điều kiện
vô khuẩn đóng gói một liều. Các thuốc nhỏ mắt dùng
trong phẫu thuật không được chứa chất bảo quản
chống vi khuẩn và phải đóng gói một liều.
Dung dịch thuốc nhỏ mắt phải trong và không có các
tiểu phân khi quan sát bằng mắt thường.
Hỗn dịch thuốc nhỏ mắt có thể lắng đọng, nhưng khi
lắc phải phân tán ngay, phân tán đều để có thể sử
dụng đúng liều.
Các thuốc nhỏ mắt được điều chế bằng các nguyên
liệu và các phương pháp đảm bảo vô khuẩn, tránh bị
nhiễm các chất bẩn và các vị khuẩn sinh trưỏtig.
Yêu cầu chất lượng
Thuốc nhỏ mắt thường có các yêu cầu chung sau dây:
Độ trong, màu sắc, pH, giới hạn các tiểu phân, độ nhớt,
độ thẩm thấu, độ vô khuẩn, định tính, định lượng.
Giới hạn các tiểu phân
Thuốc nhỏ mắt là hỗn dịch thì phải theo các thử
nghiệm sau đây: Cho một thể tích thích hẹyp vào cốc
đo hoặc ngăn đếm của kính hiển vi, dùng kính hiển vi
quan sát một diện tích tương ứng 10 |j,g pha rắn.
Không được có quá 20 tiểu phân có kích thước lớn hơn
25 ^m, không được có quá 2 tiểu phân có kích thước
lớn hơn 50 |u,m, và không có tiểu phân nào có kích
thước lớn hơn 90 (J.m.
Độ vô khuẩn
Tiến hành như mô tả ở phần “Thử vô khuẩn” (Phụ lục
10.8).
Đồ đựng
Đồ đựng thuốc nhỏ mắt phải làm từ vật liệu không ảnh
hưởng đến chế phẩm.
Các chế phẩm nhiều liều phải được đóng gói trong
những đổ đựng cho phép lấy chế phẩm ra nhiều lần
liên tiếp. Trừ khi có các chỉ dẫn khác, các đơn vị đóng
gói này không chứa quá 10 ml.
Ghi nhãn
Đối với đơn vỊ đóng gỏi nhiều liều, nhãn ghi thời gian
sử dụng tính từ khi thuốc được sử dụng lần đầu, sau
thờị gian đó không được dùng thuốc nữa. Thời gian
này không qụá 4 tuần trừ khi có các chỉ dẫn khác.
Đối với đơn vị đóng gói một liều, nhãn ghi tên hoạt
chất và nồng độ của nó trong chế phẩm.
1.13 THUỐC RỬA MẮT
Thuốc rửa mắt là các dung dịch nưởc vô khuẩn dùng
để rửa, ngâm mắt hoặc để thấm vào băng mắt, Các
thuốc rửa mắt có thể chứa các chất phụ để điều chỉnh
tính đẳng trương, độ nhớt của chế phẩm, để điều chỉnh
hoặc ổn định pH. Các chất này không được ảnh hưởng
ngược với mục đích tác dụng của thuốc hoặc không
được gây kích ứng mắt ở nồng độ đem dùng.
Nếu thuốc rửa mắt được quy định không có chất bảo
quản chống vi khuẩn, thì phải pha chế vô khuẩn và
đỏng gói một liều. Thuốc rửa mắt dùng trong phẫu
thuật hoặc trong điều trị sơ cứu, phải pha chế vô
khuẩn, không được chứa chất bảo quản chống vi
khuẩn, và đóng gói một liều.
Thuốc rửa mắt đóng gói nhiều liều phải chứa chất bảo
quản chống vi khuẩn ở nồng độ thích hợp, trừ khi chế
phẩm chứa dược chất chống vị khuẩn. Những chất bảo
quản chống vi khuẩn phải tương hợp với các thành
phần khác của chế phẩm và phải có hiệu lực trong suốt
thời gian sử dụng.
Thuốc rửa mắt phải trong và không có các tiểu phân
khi quan sát bằng mắt thường.
Trừ khi có các chỉ dẫn khác, thuốc rửa mắt đóng gói
nhiều liều không được chứa quá 200 ml chế phẩm.
Thuốc rửa mắt được điều chế bằng các nguyên liệu và
các phương pháp đảm bảo vô khuẩn, tránh bị nhiễm
các chất bẩn.
Độ vô khuẩn
Tiên hành như mô tả ở phần “Thử vô khuẩn” (Phụ lục
10.8)
Các yêu cầu khác: Theo qui định trong tùng chuyên luận,
Ghi nhăn
Chế phẩm một liều thì nhãn phải ghi: “chỉ sử dụng
một lẩn”.
Chế phẩm nhiều liều trên nhãn phải ghi thời hạn sử
dụng tính từ khi sử dụng lần đầu, sau thời hạn đó
không được dùng thuốc nữa. Thời hạn này không quá
4 tuần trừ khi có các chỉ dẫn khác.
1.14 THUỐC TIÊM, THUỐC TIÊM TRUYỂN
Injectiones, infusiones
Thuốc tiêm, thuốc tiêm truyển là chế phẩm vô khuẩn
dùng cho đường tiêm hoặc truyền tĩnh mạch.
Có thể phân loại như sau:
Thuốc tiêm: Dung dịch nước hoặc dầu, nhũ tương
hoặc hỗn dịch.
Thuốc truyền tĩnh mạch: Dung dịch nước hoặc nhũ
tương dầu trong nước.
Bột hoặc dung dịch đậm đặc để pha thuốc tiêm hoặc
truyền tĩnh mạch, khi sử đụng phải pha loãng trong
dung môi thích hợp.
A - Các yêu cầu chung về pha chế thuốc tiêm, thuốc
tiêm truyền
Thuốc tiêm, thuốc tiêm truyền phải được pha chế bằng
các phương pháp thích hợp và trong điều kiện chế
phẩm phải đảm bảo vô khuẩn.
Thuốc tiêm và thuốc tiêm truyền không được có chí
nhiệt tố và nội độc tố vi khuẩn.
Nguyên liệu
Hoạt chất phải là nguyên liệu dùng để pha thuốc tiêm,
thuốc tiêm truyền.
Các phụ liệu dược dụng để làm đẳng trương dung
dịch, điều chỉnh pH, làm tăng độ hoà tân hoạt chất,
táng sự ổn định của thuốc, bảo quản, nhũ hoá,...
Dung môi thường dùng là nước để pha thuốc tiêm,
ngoài ra có thể là dầu thực vật trung tính tinh chế hoặc
các dung môi thích họp khác.
Dung môi cũng như các phụ liệu phải đảm bảo an toàn
ở liều sử dụng, không làm thay đổi hiệu lực điều trị
của thuốc. Không được dùng các chất màu chỉ với
mục đích nhuộm màu chế phẩm. Không được cho chất
bảo quản khi liều dùng lớn hơn 15 ml. Khi hoạt chất
dễ bị oxy hoá có thể cho các chất chống oxy hoá thích
hợp hoặc/và phải đóng ống dưới khí nitơ hay các khí
trơ thích hợp.
Tiệt khuẩn
Các thuốc tiêm, thuốc tiêm truyền phải được tiệt
khuẩn theo phương pháp quy định (Phụ lục 11). Đối
với các thuốc không tiệt khuẩn được thì phải sử dụng
nguyên liệu vô khuẩn, dụng cụ đã tiệt khuẩn và pha
chế trong điều kiện tuyệt đối vô khuẩn.
Đồ đựng thuốc tiêm, thuốc tiêm truyền
Đổ đựng (chai, lọ, ống, túi) (Phụ lục 12).
Ông, chai đựng thuốc tiêm, thuốc tiêm truyển thường
được làm từ các nguyên liệu trong suốt cho phép có
thể kiểm soát được qui định bên trong.
Bao bì một liều phải thích hợp cho mọi dạng thuốc
tiêm, tiêm truyền, có khả năng chứa đủ lượng thuốc
quy định và cho phép lấy ra đủ liều sử dụng với các kỹ
thuật thông thường.
Núĩ chai lọ thuốc tiêm, thuốc tiêm truyền (Phụ lục 12.6)
Nút làm bằng nguyên liệu cao su hay nhựa tổng hợp
đạt tiêu chuẩn quy định, đủ bền và đàn hồi cho phép
đưa mũi kim tiêm qua để hút thuốc ra và kín ừở lại khi
rút kim tiêm ra khỏi nút.
Trước khi sử dụng, nút cần được rửa sạch bằng chất
tẩy rửa thích hợp và được đun sôi vài lần trong nước
tinh khiết. Khi thuốc cỏ chất bảo quản chống vi khuẩn
và các chất phụ khác có thể bị nút hấp thụ thì nứt phải
được đun trong dung dịch các chất này với nồng đệ
gấp 2 lần nồng độ trong thuốc ở nhiệt độ và thời gian
thích hợp.
Ghi nhãn
Nhãn thuốc tiêm cần được ghi theo quy chế, nhãn
không che hết ống đựng để có thể kiểm soát bên trong.
Trong trường hợp chế phẩm thuốc tiêm, thuốc tiêm
truyền dạng bột và dạng dung dịch đậm đặc thì trên
nhãn phải ghi rõ thành phần và lượng dung môị cần
dùng để phă trước khi sử dụng, điểu kiện bảo quản và
thời gian sử dụng sau khi pha thành dung dịch. Nếu có
ống dung môi kèm theo thì trên ống cũng phải có nhãn
ghi thành phần và thể tích dung môi.
B- Các dạng thuốc tiêm, thuốc tiêm truyền
Thuộc tiêm
Định nghĩa
Thuốc tiêm là các dung dịch, hỗn dịch hoặc nhũ
tương, vô khuẩn, được điều chế bằng cách hoà tan
hoặc nhũ hoá, phân tán các hoạt chất và các chất phụ
trong nước để pha thuốc tiêm hoặc trong một dung
môi vô khuẩn thích hợp.
Yêu cầu chất lượng
Độ trong:
Dung dịch để tiêm khi kiểm tra bằng mắt thưòng ở
điều kiện thích hợp phải trong và hầu như không có
các tạp cơ học (Phụ lục 8.9, mục B).
Nhũ tương để tiêm không được thấy dấu hiệu của sự
tách lóp.
Hỗn dịch để tiêm có thể lắng cặn nhưng phải phân tán
ngay khi lắc đều và giữ được sự đồng đều khi lấy đủ
liều thuốc ra khỏi ống. Kích thước các tiểu phân
không lớn quá 15 |0,m, không quá 10% số hạt có kích
thước 15-20 ¡J.m và rất hiếm các hạt có kích thước 20 -
50 ịim.
Màu sắc: Không màu hoặc có màu do hoạt chất
(chuyên luận riêng).
pH: Trung tính hoặc gần trung tính (chuyên luận riêng).
Độ vô khuẩn: Phải vô khuẩn (Phụ lục 10.8).
Nội độc tô'vi khuẩn: (Phạìục Ì03).
Phép thử nội độc tố vi khuẩn thực hiện trong những
trưèmg hợp có qui định trong chuyên luận hoặc theo
yêu cầu qui định riêng (trừ chỉ dẫn khác).
Khi chuyên luận có qui định thử nội độc tố vi khuẩn thì
không phải thử chất gây sốt, trừ những qui định khác.
Chất gây sốt: Không được có (Phụ lục 10.5).
Phép thử chất gây sốt thực hiện trong những trường
hợp sau;
Với các thuốc tiêm đóng ỉiều đơn lẻ có thể tích 15 ml
hoặc hơn và không có qui định phép thử nội độc tố trừ
những chỉ dẫn khác.
Với các thuốc tiêm có liều đơn lẻ thể tích nhỏ hơn
15 ml nếu trên nhãn có ghi ‘'không có chất gây sốt” và
không có qui định thử nội độc tố.
Thể tích:
Thuốc tiêm có thể tích không lớn hơn 5 ml (đáp ứng
yêu cầu của phưcmg pháp 1).
Thuốc tiêm có thể tích lớn hơn 5 ml (đáp ứng yêu cầu
của phương pháp 2).
Thuốc tiêm đem đo thể tích phải để thăng bằng với
nhiệt độ phòng và phải được phân tán đồng đều.
Phương pháp 1
Lấy 6 ống: 5 ống để thử, 1 ống để tráng bơm tiêm.
Kiểm tra bằng cảm quan 5 ống để thử phải chứa thể
tích thuốc tiệm gần bằng nhau.
Dùng bơm tiêm khô sạch có gắn kim tiêm thích hợp,
có dung tích không lớn hom 2,5 lần so với thể tích cần
đo. Lấy thuốc vào bơm tiêm sao cho trong bom tiêm
không có bọt khí và trong kim tiêm vẫn chứa đầy
thuốc tiêm. Lần lưọt lấy hết thuốc trong từng ống để
đo théo cách đó.
Kết quả thể tích trung bình của 5 ống phải từ 100 -
115% của thể tích ghi trên nhãn.
Phương pháp 2
Lấy 4 ông, 3 ống để thử, 1 ống để tráng bơm tiêm.
Cách thử theo quy định như phương pháp 1.
Kết quả thể tích trung bình của 3 ong phải từ 100 -
110% của thể tích ghi trên nhãn.
Đối với thuốc tiêm nhiều liều trong Họ thì thể tích
phải lớn hơn so với số liều quy định được lấy ra.
Định tính, định lượng: Theo qui định trong chuyên
luận riêng.
Độ đổng đều hàm lượng
Trừ các quy định trong chuyên luận riêng, đối với hỗn
dịch để tiêm đóng ống từng liểu mà hàm lượng hoạt
chất nhỏ hơn 2 mg hoặe nhỏ hơn 2% so với khối lượng
của toàn bộ thì phải đáp ứng yêu cầu về độ đồng đều
hàm lượng (Phụ lục 8.2). Nếu chế phẩm có nhiều
thành phán hoạt chất, yêu cầu này chỉ áp dụng cho
thành phần hoạt chất nhỏ hon 2 mg hoặc nhỏ hơn 2 %
so với khối lưcmg của toàn bộ, yêu cầu này không áp
dụng đối với thuốc tiêm chứa nhiều vitamin hoặc các
nguyên tố vi lượng.
Thuốc truyền tĩnh mạch
Định nghĩa
Thuốc truyền tĩnh mạch là dung dịch nước hoặc nhũ
tương dầu trong nước vô khuẩn, không có chất gây
sốt, không có nội độc tố vi khuẩn và thường đẳng
trương với máu, không chứa chất bảo quản diệt
khuẩn, dùng để tiêm vào tĩnh mạch với thể tích lớn,
tốc độ chậm.
Yêu cầu chất lượng
Thuốc truyền tĩnh mạch phải đạt các yêu cầu của
thuộc tiêm và các yêu cầu sau đây :
Độ trong:
Phải đạt quy định về độ trong của thuốc tiêm khi kiểm
tra bằng mắt thưòtig (Phụ lục 8.9, mục B).
Các dung dịch có thể tích liểu truyền từ 100 ml trở lên
phải đáp ứng yêu cầu về giới hạn kích thước và số
lượng cac tiểu phân (Phụ lục 8.9, mục A).
Các nhũ tương để tiêm truyền không được có dấu hiệu
tách lớp và kích thước các giọt phân tán phải được
quyết định bởi yêu cầu sử dụng của chế phẩm (chuyên
luận riêng).
Thể tích: Lấy một chai để thử, dùng bơm tiêm hoặc
Ống đong khô có thể tích không lớn hơn 2,5 lần so với
thể tích cần đo, chuyển toàn bộ dung dịch trong chai
vào bơm tiêm hoặc ống đong, thể tích đo được không
được nhỏ hơn thể tích ghi trên nhãn.
Chất gây sốt: Không được có (Phụ lục 10.5).
Nếu trong qui định không yêu cầu thử nội độc tố vi
khuẩn, phải tiến hành thử chất gáy sốt, trừ những chỉ
dẫn khác.
Thuốc tiêm truyền dạng bột, dạng dung dịch đậm đặc
Định nghĩa
Thuốc tiêm, tiêm truyền dạng bột hoặc dạng dung
dịch đậm đặc vô khuẩn (cả những chất đông khô)
được đỏng thành từng liều vào lọ, ống, túi, hoặc dưới
dạng viên nén... và khi trộn lẫn với những thể tích quy
định của chất lỏng vô khuẩn thích họị) thì phải trở
thành các dung dịch trong không có các tiểu phân lạ,
hoặc các hỗn dịch đồng nhất.
Chế phẩm phải tuân theo các yêu cầu của thuốc tiêm
hoặc thuốc truyền tĩnh mạch.
Yêu cầu chất lượng
Độ đồng đều khối lượng: Theo chuyên luận thử độ
đồng đểu khối lượng (Phụ lục 8.3).
Yêu cẩu này không áp dụng với các chế phẩm cần thử
độ đồng đều hàm lượng.
Độ đồng đều hàm lượng: Theo chuyên luận “Thử độ
đổng đều hàm lượng” (Phụ lục 8.2), trừ khi có các yêu
cầu ở chuyên luận riêng.
Chất ^ây sốt: Không được có (Phụ lục 10.5)
Nếu trong qui định không có yêu cầu thử nội độc tố vi
khuẩn thì phải thử chất gây sốt. Sau khi hoà tan hay
làm thành hỗn dịch trong một thể tích chất lỏng thích
hợp, chế phẩm phải đạt yêu cầu thử chất gây sốt đối
với thuốc tiêm hay tiêm truyền tĩnh mạch.
1.15 T H U Ố e V I Ê N NÉN
Tabellae
Viên nén là chế phẩm rắn dùng để uống, nuốt hoặc
nhai, có thể hoà với nước uống hoặc ngậm
trong miệng. Mỗi viên chứa m ôniều của một hay
nhiều hoạt chất, được điều chế bằng cách nén nhiều
khối hạt nhỏ đồng đều của các chất.
Các khối hạt nhỏ này chứa một hay nhiều hoạt chất, có
cho thêm hoặc không cho thêm các tá dược như chất
pha loãng, chất kết dính, chất làm rã, làm trơn, các chất
làm thay đổi tác động của hoạt chất trong bộ máy tiêu
hoá, các chất màu, cấc chất làm thơm đã quy định.
Khi các hạt nhỏ đó không có tính chất lý học tự nhiên
như kết tụ được dưới lực nén để sản xuất được viên
nén đạt yêu cầu thì các hạt đó được xử lý trưức bằng
phương pháp thích hợp như kết hạt.
Do thành phần cấu tạo, phương pháp sản xuất hoặc mục
đích sử đụng, viên nén được chia thành nhiều loại.
DT 1Q
Viên nén, viên bao, viên nén sủi bọt, viên nén bền với
dịch dạ dày, viên nén làm thay đổi giải phóng hoạt
chất, viên nén dùng trong miệng.
Các thuốc viên dùng khác đường uống như viên cấy,
viên đặt vào âm đạo, cũng có thể trình bày như viên
nén. Những chế phẩm đó có thể có yêu cầu công thức
đặc biệt, phương pháp sản xuất hoặc có dạng trình bày
thích hợp cho sử dụng riêng, nên có thể không tuân
theo một số yêu cầu trong chuyên luận này.
Yêu cầu kỹ thuật chung của thuốc viên nén
Tính chất
Viên nén thường có thể chất rắn, hình trụ, hai mặt nhẵn
bóng, mặt đáy phẳng hoặc lồi, trên mặt viên có thể có
rãnh, chữ hoặc ký hiệu, cạnh và thành viên lành lặn.
Viên nén có loại được bao. Viên nén phải đủ rắn để bảo
quản và sử dụng. Không bị gãy, vỡ khi vận chuyển.
Độ rã
Thử theo chuyên luận "Thử độ rã của viên nén và viên
nang" (Phụ lục 8.6). \
Trừ chỉ dẫn khác, viên nén phải đạt yêu cầu thử độ rã.
Viên nén và viên bao đã thử độ hoà tan thì không áp
dụng thử độ rã.
Độ đồng đều khối lượng
Thử theo "Ỵiên-«én". Trừ chỉ dẫn khác, viên nén phải
đạt yêu cầu thử độ đồng đều khối lượng (Phụ lục 8.3).
Viên bao và viên nén đã thử độ đồng đều hàm lượng
của tất cả hoạt chất có trong thành phần thì không thử
độ đồng đều khối lượng.
Độ đổng đều hàm lượng
Phương pháp xác định và dụng cụ thử được ghi trong
Phụ lục 8.2 và quy định trong chuyên luận riêng.
Phương pháp thử chỉ được tiến hành sau khi hàm lượng
hoạt chất trong mẫu thử đã được xác định đạt yêu cầu
trong giới hạn chấp nhận của hàm lượng theo nhãn.
Trừ chỉ dẫn khác, viên nén có hàm lượng hoạt chất
dưới 2 mg hoặc dưới 2% (klA:l) thì phải thử độ đồng
đều hàm lượng.
Cách thử như sau: Lấy 10 viên bất kỳ, xác định hàm
lượng hoạt chất từng viên bằng phương pháp đã chỉ
dẫn trong chuyên luận.
Chế phẩm đem kiểm tra đạt yêu cầu phép thử nếu giá
trị hàm lưọtng từng viên đều ở trong giới hạn 85 đến
115% của giá trị trung bình. Nếu có một viên ở ngoài
giới hạn 85 đến 115% nhưng ở trong giới hạn 75 đến
125% của giá trị trung bình thì thử lại 20 viên khác lấy
bất kỳ. Chế phẩm đạt yêu cầu phép thử nếu trong tổng
số 30 viên đã thử có không quá 1 viên nằm ngoài giới
hạn 85 đến 115% và không có viên nào ngoài giới hạn
75 đến 125% của giá írị trung bình.
Chế phẩm đem kiểm tra không đạt yêu cầu nếu có quá
1 viên ở ngoài giới hạn 85 đến 115% của giá trị trung
bình hoặc có một viên ở ngoài giới hạn 75 đến 125%
của giá trị trung bình.
 Đối với thuốc viên nén chứa nhiều vitamin và các vết
nguyên tố thì không yêu cầu thử độ đồng đều hàm lượng.
Độ hoà tan
Khi có yêu cầu, sẽ chỉ dẫn trong chuyên luận riêng.
Phương pháp thử theo chuyên luận "Phép thử độ hoà
tan của viên nén và viên nang" (Phụ lục 8.4).
Định lượng và các yêu cầu kỹ thuật khác
Thử theo qui định trong chuyên luận riêng.
Bảo quản - ghi nhãn
Thuốc viên nén phải đựng trong bao bì kín, chống ẩm
và chống va chạm cơ học.
Ghi nhãn theo qui định của Bộ Y tế. Nếu là viên bao
thì ghi rõ: Viên bao hay viên bao phim, viên bao tan
trong ruột.
ị' Viên nén
Viên nén gồm các loại viên điều chế bằng cách nén
các hạt nho của một dược chất hay nhiều dược chất
thành viên nén một lớp hay viên nén nhiều lớp. Các tá
dượe cho thêm vào viên, không được làm thay đổi
hoặc hạn chế việc giải phóng hoạt chất trong các dịch
tiêu hoằ.
Tính chất Định lượng và các yêu cầu kỹ thuật khác
Viên nén phải đáp ứng yêu cầu có tính chất chung của Theo yêu cầu chung của thuốc viên nén và theo
thuốc viên nén. y:huyên luận riểng.
Độ rã
Theo yêu cầu ở mục "Thuốc viên nén. Yêu cầu kỹ
thuật chung". Trừ viên nhai, viên nén không bao phải
thử "Độ rã" phương pháp thử theo chuyên luận "Thử
độ rã của viên nén và viên nang” (Phụ lục 8.6).
Dùng chất lỏng là nưố£jcất và cho đĩa vào ống của
dụng cụ - Thử 6 viên, thòi gian rã trong 15 phút, trừ
khi có chỉ dẫn khác. Nếu viên đem thử không đáp ứrig
yêu cầu do viên bị dính vào đĩa thì thử lại 6 viên khác,
nhưng không cho đĩa vào ống.
Chế phẩm đem kiểm ữa đạt yêu cầu phép thử nếu 6 viên
rã hết. Đối với viên nhai, không yêu cầu tìiử độ rã.
Độ đồng đều khối lượng
Cân chính xác 20 viên bất kỳ và xác định khối lượng
trung bình của viên. Cân riêng khối lượng từng viên và
so sánh với khối lượng trung bình, tính độ lệch theo tỷ
lệ phần trăm của khối lượng trung bình từ đó tính
khoảng giới hạn của khối lượng trung bình. Không
được quá 2 viên có khối lượng chênh lệch quá khoảng
giới hạn của khối lượng trung bình và không được có
viên nào có chênh lệch quá gấp hai độ lệch tính theo
tỷ lệ phần trăm.
Khối lượng trung bình Độ lệch tính theo
của viên tỷ lệ phần trăm
Tới 80 mg 10
Trên 80 mg đến 250 mg 7,5
Trên 250 mg 5 bao phim, nếu không đạt yêu cầu do viên bị dính vào
Độ đồng đểu hàm lượng
Theo yêu cầu ở mục "Độ đồng đều hàm lượng - Yêu
cầu kỹ thuật chuiig của thuốc viên nén".
Định lượng và các yêu cầu kỹ thuật khác
Theo yêu cầu chung của thuốc viên nén và yêu cầu
của chuyên luận riêng, nếu có.
Viên nén sủi bọt
Viên nén sủi bọt là viên nén không bao, thường chứa
các chất acid và muối carbonat hoặc hydrocarbonat,
phản ứng khi có nước để giải phóng khí carbon
dioxyd. Viên được hoà tan hoặc phân tán trong nước
trước khi uống.
Độ rã
Cho một viên vào cốc chứa 250 ml nước ở 15 - 20°c,
phải có nhiều bọt khí bay ra. Viên được coi là tan rã nếu
đã hoà tan hoặc phân tán hết trong nước, không còn các
hạt nhỏ chồng chất lên nhau.
Thử thêm 5 viên khác như trên, chế phẩm kiểm tra đạt
yêu eầu phép thử nếu mỗi viên tan rã trong 5 phút, trừ
khi có chỉ dãn khác trong chuyên luận riêng.
Viên bao
Viên bao là viên nén được bao bằng một hay nhiều lớp
của hỗn hợp các chất khác nhau như các chất nhựa
thiên nhiên hoặc tổng hợp, gôm, gelatin, các tá dược
không có hoạt tính và không tan, đường, chất hoá dẻo,
alcol đa chức, sáp ong, các chất màu và các chất làm
thơm đã quy định.
ơiất dùng để bao thường được điều chế dưới dạng dung
dịch hoặc hỗn dịch, trong quá trình sản xuất sẽ bay hơi
dung môi. Khi lớp bao rất mỏng, viên được gọi là viên
bao phim.
Tính chất
Viên bao có bề mặt nhẵn, thường có màu, được đánh
bóng. Lấy một phần viên đã bẻ gẫy, đem quan sát dưói
thấu kính, thấy rõ nhân được bao bằng một lớp hay
nhiều iớp.
Độ rã
Trừ viên dùng để nhai, viên bao phải đáp ứng yêu cầu
thử độ rã theo chuyên luận "Thử độ rã của viên nén và
viên liang” (Phụ lục 8.6).
Trừ khi có chỉ dẫn khác, viên bao phim phải tan rã trong
30 phút. Các viêm^ao khác phải tan rã ữong 60 phút.
Đối với các viên bao khác viên bao phim, nếu có viên
nào không tan rã thì thử lại 6 viên khác, thay nước
bằng dung dịch acid hydrocloric 0,1 M.
Chế phẩm đem kiểm tra đạt 'yêu cầu phép tìĩử nếu cả
6 viên đều tan rã hết. Đối vói các viên bao gổm cả viên
đĩa, thì thử lại 6 viên khác nhưng không cho đĩa vào
ống của dụng cụ.
Chế phẩm đem kiểm tra đạt yêu cầu nếu cả 6 viên đểu
tan rã hết.
Độ đồng đều khối lượng
Nếu không có chỉ định khác thì viên bao phim phải đạt
yêu cầu độ đồng đều khối lượng ở mục "Viên nén".
Đối với Viên bao phim nếu có yêu cầu thử độ đồng đều
hàm lượng với tất cả những hoạt chất thì không phải
thử độ đồng đều khối lượng.
Định lượnp v à các yêu cầu kỹ thuật khác
Theo yêu cầu chung của thuốc viên nén và theo qui
định trong chuyên luận riêng.
Viên nén bền với dạ dày (Viên bao tan trone ruốrt
Viên nén bền với dạ dày là viên nén không rã dưới tác
dụng của dịch vị trong dạ dày, nhưng phải giải phóng
được hoạt chất và các thành phần khác trong dịch ruột
non. Viên được điều chế bằng cách bao viên bằng một
lóp bao bền với dạ dày hoặc từ các hạt nhỏ đã được
bao bằng một lớp bao bền với dạ dày. Viên điều chế
bằng các hạt nhỏ được bao phải có phương pháp thử
độ rã thích h(?p để chứng tỏ các thành phần đã được
giải phóng.
Tính chất
Viên được bao bằng lớp bao bền với dạ dày phải đạt
các tính chất chung của viên bao.
Độ rã
Viên được bao bằng lớp bao bền với dạ dày, được thử
bằng dụng cụ như viên nén không bao, nhưng dùng
các chất lỏng như sau:
Cho viên vào mỗi ống của dụng cụ, không dùng đĩa,
nhúng ống thử vào trong bình đựng dung dịch acid
hydrocloric 0,1 N. Vận hành máy trong 2 giờ, trừ khi
có chỉ dẫn khác. Quan sát các viên, không được có
viên nào có dấu hiệu tan rã (tách ra từ các mảnh bao)
hoặc nứt làm cho các chất bên trong thoát ra. Sau đó
thay acid hydrocloric 0,1 N bằng dung dịch đệm
phosphat pH 6,8, cho đĩa vào mỗi ống, vận hành dụng
cụ ừong 60 phút. Lấy dụng cụ ra khỏi chất lỏng và
quan sát các viên.
Mẫu thử đạt yêu cầu nếu cả 6 viên đều rã hết. Nếu
viên không đạt yêu cầu do bị dính vào đĩa thì làm lại
thử nghiệm trên 6 viên khác nhưng không dùng đĩa,
chất lỏng là dung dịch đệm phosphat pH 6,8-
Mẫu thử đạt yêu cầu phép thử nếu cả 6 viên đều rã hết.
Độ đồng đều hàm lượng, định lượng, và các yêu cầu
kỹ thuật khác
Theo yêu cầu chung của thuốc viên nén và theo qui
định trong chuyên luận riêng.
Viên nén thay đổi giải phóng hoạt chất
Viên nén thay đổi giải phóng hoạt chất là viên nén được
bao hoặc không bao có chứa các chất đặc biệt, hoặc
điểu chế bằng phương pháp đặc biệt có mục đích thay
đổi tốc độ hoặc vị trí của các thành phần giải phóng.
Các yêu cầu kỹ thuật
Theo yêu cầu chung của thuốc viên nén và theo
chuyên luận riêng.
Viên ngậm
Viên ngậm thường là viên nén không bao được điều
chế để các thành phần và hoạt chất giải phóng dần và
tác dụng tại chỗ, giải phóng và hấp thụ ở dưới lưỡi
hoặc ở các phần khác trong miệng.
Các yêu cầu kỹ thuật
Theo yêu cầu của thuốc viên nén và theo chuyên luận
riêng.
Viên nén tan trong nước
Viên nén tan trong nước là viên nén không bao hoà tan
trong nước. Dung dịch tạo thành có thể hơi đục nhẹ do
các chất cho thêm trong sản xuất.
Độ rã
Viên nén phải tan rã trong 3 phút, thử theo chuyên ỉuận
"Thử độ rã của viên nén và viên nang” (Phụ lục 8.6).
Dùng nước ở 19 - 21°c trừ khi có chỉ dẫn khác.
Độ đồng đều khối lượng
Nếu không có chỉ định khác thì viên nén tan ừong
nước phải đạt yêu cầu độ đồng đều khối lượng theo
mục “viên nén”.
Viên nén tan trong nước thử độ đồng đều hàm lượng
các hoạt chất thì không phải thử độ đồng đều khối
lượng.
Các yêu cầu kỹ thuật khác
Theo yêu cầu chung của thuốc viên nén và theo
chuyên luận riêng.
Viên nén phân tán trong nước
Viên nén phân tán trong nước là viên nén không bao,
phân tán đồng đều trong nước.
Độ rã
ITieo yêu cầu của mục "Viên nén tan trong nước".
Độ đồng đều phân tán
Cho 2 viên vào 100 ml nước và quấy cho đến khi hoàn
toàn phân tán. Độ phân tán đạt yêu cầu khi cho dung
dịch phân tán chảy qua hết lỗ mắt rây có kích thước
710 |j,m.
Độ dồng đều khối lượng
Theo mục "Viên nén" những viên nén phân tán trong
nước thử độ đồng đều hàm lượng các hoạt chất thì
không phải thử đổng đều khối lượng.
Các yêu cầu kỹ thuật khác
Tlieo yêu cầu chung của thuốc viên nén và theo
chuyên luận riêng.
 1.16 TH UỐ C H O À N
Định nghĩa
Hoàn là dạng thuốc rắn hình cầu mềm hoặc cứng, khối
lượng có thể thay đổi thường từ 4 mg đến 12 g. Thành
phần của hoàn gồm các bột mịn của dược liệu hoặc các
dịch chiết dược liệu, các chất dính hoặc các tá dược
thích hợp. Hoàn dùng để uống, nhai hoặc ngậm.
Phân loại
Hoàn được phân loại theo thể chất hoặc theo các chất
dính.
Theo thể chất: Yíomcứĩìgvầhókn mềm.
Theo chất dính: Hoàn được chia thành hoàn mật ong,
hoàn mật ong - nước, hoàn nước, hoàn hồ, hoàn cao
đậm đặc.
Hoàn mật ong được làm từ bột mịn dược liệu và dùng
mật ong làm chất dính.
Hoàn mật ong - nước được làm từ bột mịn dược liệu,
dùng mật ong và nước làm chất dính.
Hoàn nước được làm từ bột mịn dược liệu và dùng
nước (hoặc rượu gạo, giấm, dịch chiết dược liệu, nước
đường) làm chất dính.
Hoàn hồ được làm từ bột mịn dược liệu và dùng hồ
gạo hoặc hồ bột mì làm chất dính.
Hoàn cao đậm đặc được làm từ dịch chiết hoặc dịch
chiết dược liêu cô đặc trộn với tá dược thích hợp hoặc
bột mịn dược liệu; có thể thêm nước hoặc mật ong làm
chất dính.
. Phương pháp điều ch ế
Bột dược liệu để làm hoàn phải đạt độ mịn qua rây có
kích thước mắt rây 0,250 mm (Phụ lục 2.6).
Mật ong dùng để làm hoàn phải được chế biến trước
khi dàYig. Tuỳ thuộc vào mức độ chế biến mà nó được
chia thành mức 1, mức 2 và mức 3.
Để điều chế hoàn mểm mật ong thì phải thêm mật ong
vào bột thuốc khi còn nóng và trộn kỹ (trừ những chỉ
dẫn riêng biệt khác).
Để điều chế hoàn mật ong trong công thức có các
dược liệu chứa nhựa, gôm, tinh dầu thì phải thêm mật
ong đang nóng khoảng 60°c vào bột thuốc.
Để điều chế hoàn mật ong - nước bằng phương pháp
quay và phun nước thì mật ong phải được chế bằng
cách pha loãng với nước sôi trước khi đùng.
Dịch chiết hoặc dịch chiết đậm đặc dược liệu để chế
hoàn cao đậm đặc phải được chế bằng cách cô đặc các
dịch ngấm kiệt hoặc nước sắc dược liệu theo phương
pháp thích hợp.
Trừ những chỉ dẫn đặc biệt khác, hoàn mật ong nưóc,
hoàn nước, hoàn cao đậm đặc phải được sấy khô ở
nhiệt độ 80°c. Hoàn có chứa nhiểu tinh dầu và hoàn
hồ phải được sấy khô ở nhiệt độ dưới 60°c. Hoàn dễ bị
hỏng bởi nhiệt phải được sấy khô theo các phương
pháp thích hợp khác.
Đối với những hoàn cần bao áo và đánh bóng thì
nguyên liệu để bao, đánh bóng được quy định trong
chuyên luận riêng.
Yêu cầu chất lượng
Hình thức
Hoàn phải tròn, đểu, đồng nhất về hình dáng và màu
sắc. Hoàn mềm mật ong phải mịn trơn bóng, nhuyễn
dẻo với độ cứng thích hợp.
Độ ẩm
Hoàn mềm mật ong không được chứa nhiều hơn 15%
nước.
Hoàn mật ong nước (hoàn cứng) không được chứa
nhiều hơn 12% nước.
Hoàn nước, hoàn hồ (hoàn cứng) không được chứa
nhiều hơn 9% nước.
Hoàn cứng: Tiến hành theo phương pháp xác định mất
khối lượng do làm khô (Phụ lục 5.16).
Hoàn mềm và hoàn cứng trong thành phần có chứa
nhiều tinh dầu hoặc đường; Xác định nước bằng
phương pháp cất với dung môi (Phụ lục 9.6).
Độ rã
Chỉ áp dụng cho hoàn cứng.
Đô rã không quá 1 giờ cho các loại hoàn, riêng hoàn
hồ được phép rã không quá 2 giờ, thử theo phép thử độ
rã của viên nén và viên nang (Phụ lục 8.6).
Độ đồng đều khối lượng
Phương pháp 1 : Áp dụng cho các hoàn được uống
theo số lượng viên.
Cách tiến hành: Cân khối lượng của 10 hoàn, xác định
khối lượng trung bình của 1 hoàn. Cân riêng rẽ từng
hoàn và so sánh với khối lượng trung bình hoàn. Sự
chênh lệch khối lưcKng của từng hoàn phải nằm trong
giới hạn sai số cho phép ở bảng dưới đây. Không được
có quá 2 hoàn vượt giới hạn cho phép. Không được có
hoàn nào vượt gấp đôi giớỊ hạn sai số cho phép.
Khối lượng trung bình Giới hạn sai số cho phép
của 1 hoàn
Từ 0,05 g đến 1,5 g ± 12%
Trên 1,5 g đến 5 g ± 10%
Trên 5 g đến 9 g ±7%
Trên 9 g ±5%
Phương pháp 2: Áp dụng cho hoàn được uống theo
khối lượng.
Cách tiến hành; Cứ 10 hoàn được coi là 1 phần. Cân
riêng rẽ 10 phần và tính khối lưọng trung bình của một
phần. Khối lượng của từng phần so với khối lượng
trung bình phải nằm trong giới hạn sai số quy định ở
bảng dưới đây. Không được có quá hai phần vượt quá
giới hạn sai số ehcLphép. Không được có phần nào
vượt gấp đôi giói hạn cho phép.
 Khối lượng trung bình của Giới hạn sai số cho ethanol loãng. Tỷ lệ dung môi và hàm lượng ethanol
1 phần hoàn phép theo công thức quy định.
Từ 0,05 g đến 0,1 g ± 12%
Ngâm lạnh: Dược liệu đã được chia nhỏ tới kích
Trên 0,1 g đến 1 g ± 10% thước thích hợp, ngâm với dung môi. Thời gian ngâm
Trên 1 g ±7% tuỳ theo công thức quy định, thường là 10 ngày, có khi
tới 3 tháng hoặc lâu hơn nữa. Để rút hêít hoạt chất,
Phương pháp 3 : Áp dụng cho đơn vị đóng gói hoàn đã thường ngâm làm 2 hoặc 3 giai đoạn. Đầu tiên ngâm
chia liều hoặc đóng gói theo liều uống một lần hoặc với 70% dung môi trong 7 - 1 0 ngày, gạn lấy, dịch
uống hàng ngày. ngâm. Bã ngâm với phần dung môi còn lại trong 2 - 5
Cách tiến hành: Lấy 10 đofn vị đóng gói, cân riêng biệt ngày, gạn lấy dịch ngâm. Nếu ngâm 3 lần thì chia
từng đơn vị đóng gói; sai số giữa khối lượng cân được phần dung môi còn lại làm 2 phần và ngâm như trên.
và khối lượng qui định trên nhãn phải trong giới hạn sai Trộn lẫn các dịch ngâm, để lắng 48 giờ trong bình đậy
số quy định ở bảng dưới đây. Không quá 2 đơn vị đóng kín. Lọc trong. Thêm đưòíig và điều chỉnh hàm lượng
gói vượt quá giới hạn sai số cho phép và không có đơn ethanol nếu cần.
vị đóng gói nào vượt gấp đôi giới hạn cho phép.
Ngâm nóng: Dược liệu đã chia nhỏ tới kích thước
Khối lượng theo nhãn của đơn Giới hạn sai sô thích hợp, cho vào bình ngâm, có nắp đậy kín. Rượu
vị đóng gói cho phép hoặc ethanol được đun nóng đến nhiệt độ quy định rồi
Từ 0,5 g trở xuống ± 12 % đổ ngay vào bình ngâm, đậy kín. Thời gian ngâm tuỳ
Trên 0,5 g đến 1 g ±11% theo công thức quy định. Sau đó gạn lấy dịch ngâm, ép
Trên 1 g đến 2 g ± 10% kiệt bỏ bã. Để lắng 48 giờ trong bình đậy kín, lọc
Trên 2 g đến 3 g + 8% trong, thêm đường và điều chỉnh hàm lượng ethanol.
Trên 3 g đến 6 g ±6% Yêu cầu chất lượng
Trên 6 g đến 9 g ±5%
Trên 9 g ±4% Màu sắc: Đạt yêu cầu theo quy định trong chuyên
luận riêng.
Độ nhiễm khuẩn Cách tiến hành: Lấy ở 2 chai rượu trong mỗi lô sản
Các hoàn phải đạt yêu cầu về giới hạn độ nhiễm khuẩn xuất, mỗi chai 5 ml, cho vào 2 ống nghiệm (thủy tinh
(Phụ lục 10.7). không màu, đồng cỡ). Quan sát màu của hai ống ở ánh
Định tính, định lượng và các chỉ tiêu khác sáng thiên nhiên bằng cách nhìn ngang, màu sắc của
Đạt yêu cầu qui định trong chuyên luận riêng. hai ống phải như nhau và đúng như màu sắc đã quy
định trong từng chuyên luận.
Độc tính bất thường
Đạt yêu cầu qui định trong chuyên luận riêng. Mùi vị: Đạt yêu cầu theo quy định trong chuyên luận
Thử theo chuyên luận Thử độc tính bất thường (Phụ riêng.
lục 10.6). Độ trong và độ đồng nhất: Rượu thuốc phải trong,
đồng nhất, không có cặn bã dược liệu và vật lạ.
Cách tiến hành; Quan sát toàn chai rượu, không được
1.17 RƯỢ U T H U Ố C có váng mốc. Hút 5 ml rượu thuốc ở vị trí cách đáy
Alcoolaturae '
chai khoảng 2 cm, cho vào ống nghiệm (thủy tinh
không màu, dung tích 1 0 -2 0 ml), quan sát ở ánh sáng
Định nghĩa thiên nhiên bằng cách nhìn ngang. Thuốc phải trong
Rượu thuốc là dạng thuốc lỏng có mùi thcím và vị và đồng nhất. Nếu không đạt yêu cầu, thử lại lần thứ
ngọt, điều chế bằng cách ngâm dược liệu thực vật hoặc hai với một chai thuốc khấc. Lần này không đạt thì lô
động vật (đã chế biến) trong rượu hoặc ethanol loãng thuốc coi như không đạt tiêu chuẩn.
trong một thời gian nhất định (tuỳ theo quy định của
từng công thức) rồi gạn lấy rượu thuốc. Hàm lượng Hàm lượng ethanol: Đạt yêu cầu theo quy định trong
chuyên luận riêng. Xác định hàm lưcmg ethanol theo
ethanol trong rượu thuốc không quá 45%.
Phụ lục 6. Ì5.
Phương pháp điều ch ế
Tỷ trọng: Đạt yêu cầu theo quy định trong chuyên
Rượu thuốc có thể điều chế theo một trong hai phương
luận. Xác định tỷ trọng theo (Phụ lục 5.15).
pháp sau đây;
Ngâm lạnh Độ lắng cặn: Đạt yêu cầu theo quy định trong từng
Ngâm nóng chuyên luận.
(Trừ trưòmg họp đặc biệt có quy định riêng) Cách tiến hành; Quan sát toàn chai rượu, nếu thấy có
Dung môi để ngâm thường dùng rượu trắng hoặc cặn thì để yên khoảng 48 giờ, sau đó mở nút và thận
cặn thì để yên khoảng 48 giờ, sau đó mở nút và thận
trọng dùng ống cao su hay ống nhựa làm xiphông, hút
phần rượu ở phía trên, để còn lại 15 - 20 ml (đối với
rượu có thể tích cặn không quá 0,5 ml) hoặc 40 - 50
ml (đối với rượu có thể tích cặỉi trên 0,5 ml). Lắc cặn
trong chai cho tan, rót hết sang ống đong 25 ml (chia
độ 0,5 ml) hoặc 50 ml (chia độ 1 ml) có nút. Lấy phần
rượu trong đã hút xiphông để tráng chai, đổ vào ống
đong rồi thêm rưcm thuốc vừa đủ 25 ml hoặc 50 ml.
Để lắng 48 giờ, đọc kết quả trên vạch chia của ống
đong. Mỗi loại rượu phải đạt được yêu cầu của tiêu
chuẩn đế ra.
Sau khi đọc kết quả, nghiêng ống đong nhẹ để gạn lớp
rượu ở trên, lấy lớp cặn ra bát sứ trắng để quan sát.
Trong lớp cặn phải không được có bã dược liệu và vật
lạ...
Định tính, định lượng và các chỉ tiêu khác: Đạt yêu
cầu quy định trong chuyên luận riêng.
Bảo quản
Rượu thuốc được dựng trong bao bì kín, bảo quản
tránh ánh sáng, ở nơi khô mát.
1.18 TH UỐ C T H A N G
Thuốc thang là một trong những dạng thuốc của y học
cổ truyền được cấu tạo từ dược liệu đã chế biến và được
bào chế bằng cách sắc với nước uống được ở nhiệt độ
bằng hoặc thấp hơn 100°c. Thuốc thang có thể ngâm
vói rượu ở nhiệt độ thường trong thời gian dài.
Đ ặc điểm
Là dạng thuốc rất thông dụng, được dùng rộng rãi.
Được hấp thu nhanh qua đường tiêu hoá, do đó đưa lại
hiệu quả nhanh.
Dễ gia giảm theo triệu chứng của bệnh và người bệnh,
do đó dễ đạt hiệu quả trong điều trị.
Cấu tạo
Thuốc thang được cấu tạo dựa trên nguyên lý của y
học cổ truyền, theo nguyên tắc có đủ các thành phần
Quân, Thần, Tá, Sứ trong thang (cổ phương, tân
phương). Đôi khi những phương thuốc gia truyền hoặc
các phương thuốc trong y học dân gian cũng không
hoàn toàn theo nguyên tắc trên song phải đảm bảo tính
hiệu quả và tính an toàn cho người sử dụng.
D ụng cụ để sác thuốc
Dụng cụ để sắc thuốc rất đa dạng, tốt nhất là dùng siêu
đất, có thể dùng dụng cụ bằng thép không ri, nhôm.
Không dùng các dụng cụ bằng đồng, gang hoặc sắt để
sắc thuốc vì ảnh hưởng đến nhiều Ihành phần trong
thang thuốc. Hiện nay có nhiều dụng cụ sắc thuốc được
đun nóng bầng điện (ấm điện, phích điện...) cần chú ý
theo dõi để không ảnh hưởng về chất lượng của thuốc.
Nước dùng để sắc thuốc
Nước dùng để sắc thuốc phải là nước uống được. Lưcmg
nước cho vào mỗi thang cần vừa đủ. Tuỳ theo dung tích
của dụng cụ sắc, thường cho nước cao hơn mặt thoáng
của thuốc khoảng 2 cm.
N hiệt độ và thời gian thuốc sắc
Nhiệt độ sắc thuốc phụ thuộc vào tính chất của thang
thuốc. Nếu thang thuốc lấy khí là chính (thuốc giải
biểu, thuốc có chứa nhiều tinh dầu, chất thơm...), lửa
lúc đầu thường to (lửa vũ) để nhanh chóng nâng nhiệt
độ của thuốc đến sôi, sau đó giảm lửa, duy trì ở 70 -
80°c trong 1 0 - 1 5 phút. Nếu thang thuốc lấy vị là
chính (thuốc bổ, thuốc thanh nhiệt...) có thể đun sôi
trong 1 - 3 giờ. Tuy nhiên trên thực tế, trong một thang
thuốc thưòng có cả các vị thuốc lấy khí và lấy vị, do
đó trong quá trình sắc cần chú ý giữ đểu nhiệt độ trong
một thòi gian thích hợp, không đun quá sôi.
Có thể dùng củi để sắc thuốc nhưng tránh các củi có
mùi khó chịu hoặc củi có tính độc. Khi dùng than để
sắc thuốc cần điều chỉnh nhiệt độ thích hợp, tránh
nhiệt độ quá cao làm cháy thuốc. Nếu dùng bếp gas,
bếp điện cũng cần điều chỉnh nhiệt độ thích hợp.
Cách uống thuốc
Tuỳ theo bệnh và tính chất của thang thuốc mà cách
uống có khác nhau:
Các bệnh thuộc hàn (cảm mạo phong hàn, trúng
hàn...), tính chất của thang thuốc thường ôn nhiệt, cần
uống nóng.
Các bệnh thuộc nhiệt (huyết nhiệt, trúng thử...), tính
chất của thang thuốc thưòng hàn lương, Cần uống ấm
hoặc mát.
Các thang thuốc mang tính chất tả, cần uống lúc đói
(tuy nhiên nếu đói quá sẽ buồn nôn...).
Các thang thuốc mang tính chất bổ, cần uống sau khi
ăn 1 ,5-3 giờ.
K iêng ky khi uống thuốc
Khi uống thuốc sắc cũng kiêng kỵ theo tính chất
chung của y học cổ truyền. Nếu uống thuốc mang tính
ôn nhiệt cần kiêng ăn các thức ăn sống lạnh: Ôc, rau
sống, rau dền.... Nếu uống thuốc mang tính hàn lương,
cần kiêng ăn các thức ăn cay nóng và kích thích;
Rượu, hạt tiêu, ớt.... Một số thang thuốc có các vị
thuốc kiêng cho phụ nữ có thai và trẻ em như Phụ tử
chế, Quế chi... cần chú ý.
Lưu ý
Để phát huy được hiệu quả của thang thuốc, ngưòi ghi
đcfn cần ghi rõ thứ nào phải sắc sau và ngưòi cân thuốc
có thể để riêng.
Không cho các vị “tưcttig phản” trong thuốc thang.
Để có thể phối hợp hài hoà khi sắc thuốc: Lần 1, đun
sôi (kể từ lúc sôi) 20 - 30 phút; lần 2, đun sôi 40 phút
đến 1 giờ; lần 3, đun sôi 1 giờ đến 2 giờ.
Dịch thuốc sắc của mỗi lần lấy độ 1 bát (100 ml); có
thể lần nào uống riêng lần đố hoặc uổng riêng lẩn 1,
còn lần 2 và 3 trộn đều, chia 2 lần hoặc trộn cả 3 lần
lại, rồi chia đều uống 3 lần trong ngày.

PHỤ LỤC 2
2.1 CÁC CHẤT ĐỐI CHIẾU
Chất đối chiếu là chất đồng nhất đã được xác định là
đúng để dùng trong các phép thử đã được quy định về
hoá học, vật lý và sinh học. Trong các phép thử đó các
tính chất của chất đối chiếu được so sánh với các tính
chất của chất cần thử. Qiất đối chiếu phải có độ tinh
khiết phù hợp với mục đích sử dụng.
Chất đối chiếu được dùng trong các phép thử sau:
Định tính bằng phương pháp quang phổ hấp thụ hồng
ngoại.
Định lượng bằng phương pháp quang phổ hấp thụ tử
ngoại và khả kiến, quang phổ huỳnh quang.
Các phép thử định tính tạp chất và định lượng bằng
phưcíng pháp sắc ký.
Định lượng bằng phưong pháp vi sinh vật.
Các phép chuẩn độ thể tích, phân tích trọng lượng.
Các phép thử sinh học.
Một số phép thử khác có hướng dẫn trong các chuyên
luận riêng.
Cách sử dụng chất đối chiếu
Để đáp ứng mục đích sử dụng, chất đối chiếu phải
được bảo quản, theo dõi và sử dụng đúng. Theo qui
định thông thường, chất đối chiếu phải được đựng
trong bao bì gốc, kín, có nhãn rõ ràng, được thưcíng
xuyên bảo quản ở nhiệt độ thấp, tránh ánh sáng và ẩm;
nếu cần có điều kiện bảo quản đặc biệt khác thì có
hướng dẫn trên nhãn.
Trước khi mở bao gói để dùng, chất đối chiếu cần được
để một thòi gian để đạt tới nhiệt độ phòng thí nghiệm.
Các phép thử được tiến hành đồng thời trên mẫu thử và
mẫu đối chiếu đã được chuẩn bị trong cùng điều kiện
ghi trong chuyên luận.
Nếu trên nhãn của chất đối chiếu không có chi dẫn
phải làm khô và nếu trong phép thử riêng của chuyên
luận không chỉ định phải làm khô thì có thể sử dụng
ngay chất đối chiếu mà không phải làm khô. Trong
trường hợp này cần hiệu chỉnh lại lượng cân của chất
đối chiếu do khối lượng bị giảm khi làm khô hoặc do
hàm lượng nước. Mất khối lượng do làm khô hoặc
hàm lượng nước được xác định theo hướng dẫn ở
chuyên luận của chất thuốc tương ứng. Khi chất đối
chiếu có nước kết tinh, có thể có hướng dẫn đặc biệt
trong một phép thử riêng.
Nếu không thể thực hiện được việc xác định hàm lượng
nước của chất đối chiếu bằng phương pháp chuẩn độ
(phương pháp Karl Fischer) và nếu chuyên luận thuốc
tương ứng không có phép thử mất khối lượng do làm
khô, thì nên làm khô chất đối chiếu trên một chất hút
ẩm thích hợp để chuyển lượng cân của chất đối chiếu
thành chất khan, trừ khi có hướng dẫn khác.
Dược điển này cho phép sử dụng các chất đối chiếu
quốc gia Việt Nam được thiết lập, bảo quản và phân
phối tại Viện Kiểm nghiệm theo sự phân công của Bộ
Y tế. Những chất đối chiếu quốc tế, khu vực hay quốc
gia khác được sử dụng sẽ do Bộ Y tế quy định.
2.2 CÁC DUNG DỊCH CHUẨN đ ộ (CĐ)
Quy định chung
Những dung dịch chuẩn độ là những dung dịch có
nồng độ được biết chính xác dùng trong phân tích định
lượng theo thể tích.
Nồng độ của các dung dịch chuẩn độ thường được
biểu thị bằng;
Nồng độ đưoiig lưcmg gam N; Số đương lượng gam
chất tan trong 1000 ml đung dịch.
Nồng độ phân tử gam M: Số phân tử gam chất tan
trong 1000 ml dung dịch.
Nếu nồng độ thực của dung dịch không đúng với nồng
độ lý thuyết thì cần tính thêm hệ số hiệu chỉnh K. Hệ
số này là tỷ số của nồng độ thực và nồng độ lý thuyết.
Khi nhân hệ số K với thể tích của một dung dịch
chuẩn độ ta được thể tích đúng của dung dịch chuẩn
độ đó với hệ số k = 1,000 .
Phương pháp chung để pha chế các dung dịch
chuẩn độ
Đối với mỗi loại dung dịch chuẩn độ, phương pháp
pha chế và chuẩn hoá những dung dịch ở cắc nồng độ
hay được sử dụng nhất sẽ được mô tả dưới đây. Các
dung dịch đậm đặc hcfn được pha chế và chuẩn hoá
bằng cách tăng lượng thuốc thử lên tương ứng. Các
dung dịch nước có nồng độ loãng hơn được điều chế
bằng cách pha loãng chính xác một dung dịch đậm
đặc hơn với nước không có carbon dioxyd. Hộ số hiệu
chỉnh của những dung dịch này chính là hệ số hiệu
chỉnh của dung dịch đã dùng để pha loãng. Các duiig
dịch nước có nồng độ mol nhỏ hofn 0,1 M phải được
pha chế với nước không có carbon dioxyd.
Khi pha chế các dung dịch kém bền vững như kali
permanganat, natri thiosulíat, phải dùng nước mới đun
sôi để nguội. Đối vói dung dịch chuẩn độ được dùng
trong định lượng mà điểm tưcíng đương được xác định
bằng phương pháp điện hoá thì kỹ thuật xác định điểm
tương đương này cũng phải được dùng trong chuẩn
hoá dung dịch đó.
Dưới đây là phưcíng pháp pha chế và chuẩn hoá các
dung dịch chuẩn độ được dùng trong Dược điển:
Pha chế từ chất chuẩn độ gốc
Cân chính xác một lượng chất chuẩn độ gốc tương ứng
với lượng chất lý thuyết được tính dựa vào nồng độ và
thể tích dung dịch chuẩn độ cần pha, hoà tan trong
dung môi vừa đủ thể tích đó (dung môi thường dùng là
nước cất không có carbon dioxyd). Hệ số hiệu chinh K
của dung dịch này được tính bằng lượng cân thực tê
chia cho lượng chất lý thuyết.
Pha gần đúng rồi chuẩn hoá bằng chất chuẩn độ gốc
hoặc một dung dịch chuẩn độ khác có hệ sô'K đã biết
Dùng cìuĩt chuẩn cíộ gốc: Các hoá chất jo ạ i tinh khiết
phân tích sau đây, sau khi đã làm khô trong những điều
kiện được chỉ dẫn thì được dùng làm chất chuẩn độ gốc
để xác định độ chuẩn của các dung dịch chuẩn độ:
Acid benzoic (CgHjCOOH): Làm khô trong bình hút
ẩm có silicagel trong 24 giờ.
Acid suỊphanilic (QH4NH2SO3H); Sấy ở 100 - 105°c
đên khối lượng không đổi.
Ạrsen trioxyd (AsnOj): Nghiền nhỏ, sấy ở 105 c trong
3 đen 4 giơ.
Kali bromat (KB1O3); Nghiền nhỏ, sấy ở 100 - 1 10 c
trọng 3 đên 4 giờ. , . o ^1^1^
Kali dicromat (K.Cr.O^): Nghiền nhỏ, sấy ở 120 c
trong giơ. _ _
Kali liydrophtMat (Q H ẠK ): Sây ỏ I05»c trong 4 giò.
Kali iodat (KIO,): Siy Ỡ 120 - 140"Ctrong I gi6 30
phut đen 2 giơ ^ I
Trong đó:
Co là nồng độ lý thuyết và K(, là hệ số hiệu chỉnh của
dung địch chuẩn độ dùng để chuẩn hoá.
Vqlà thể tích, tính bằng ml, của dung dịch trên,
c là nồng độ lý thuyết của dung dịch chuẩn độ cần pha.
V thể tídi, tính bằng ml, dung dịch chuẩn độ cần
xác định hệ số K.
Những dung dịch chuẩn độ khi để lâu nồng độ có thể
bị thay đổi. Vì vậy, nồng độ của dung dịch chuẩn độ
(mol hoặc N) phải được định kỳ xác định lại và phải
không chênh lệch quá 10% so với nồng độ quy định.
Nên dùng những dung dịch chuẩn độ chỉ chênh lệch
3% so với nồng độ quy định (hệ số k ở trong khoảng
0,970 - 1,030. Nồng độ dung dịch chuẩn độ phải được
xác định với độ chính xác 0,2%.
thích ■
chỉnh xác đinh nằm ngoài giới han quy
thì cần phái pha loãng hay làm đậm đặc thêm dung
Trong trường hợp cần pha loãng, lấy hiệu
J000; tích thu được là lượng dung môi
tính bằns ml cần thêm vào 1 lít dune dịch; Trons trườiis;
I,™ j!;;; I™ ™
hoá cMt Tin liy di piia1 111 dung djch; tich thu dưiK la

^5 tí ĨT ĩ !
Trước khi dune, rửa kẽm hat băng d u n g dich acỉd
S u k l thêm I n g môi hly ho< cha" phai lăcđểu ròi
... , , .,. J __
, , , . ^ v; o r- - xac ainh lai hệ so hiệu chinh cua dung dich thu được,
nydroclonc 2 M sau đó rưa băng nước, aceton, lam • • • •
khô ở 1 lO^^C trong 5 phút. Pha loãng những dung dịch chuẩn độ có nồng độ cao
Natri carbonat khan (Na.co^): Sấy khô ở 270 -300^c Dùng những dụng cụ đong, đo thể tích chính xác để
đến khối lượng không đổi. pha loãng các dung dịch chuẩn độ có nồng độ cao
Natri clorid (NaCI): Nuiig ở 500 -650^c trong 40 đến thành dung dịch có nồng độ thấp hơn 2 lần, 5 lần, 10
50 phút. lần v.v... bằng dung môi tương ứng.
Cách tiến hành xácđịnh độchuẩn: Hệ số hiệu chỉnh của dung dịch chuẩn độ pha được
Cân chính xác mộtlượngchất chuẩn độ gốc, cho vào chính là hệ số hiệu chỉnh của dung dịch đã dùng để
bình nón hoà tan bằng dung môi thích họp, chuẩn độ pha loãng. Những dung dịch chuẩn độ có nồng độ nhỏ
bằng dung dịch chuẩn độ mới pha rồi tính hệ số hiệu hơn 0,1 N thì chỉ được điều ch ế theo cách này ngay
chỉnh theo công thức: trước khi dùng.
Dùng những ống chuẩn pha sẵn
(1) Những ống chuẩn pha sẵn (fixanal) có chứa một lượiìg
hoá chất hay dung dịch hoá chất đủ để pha thành một
thể tích dung dịch chuẩn độ quy định. Dùng dung môi
Trong đó: pha chế theo đúng kỹ thuật ghi trên nhãn ống, tạ sẽ
a: Lượiig chất chuẩn độ gốc đã cân, tính bằng gam. được dung dịch chuẩn độ có một độ chuẩn xác định.
T: Độ chuẩn lý thuyêt của chất chuẩn độ gốc tính bằng Cách tiến hành pha chế một số dung dịch chuẩn độ

V:"^T^ể tích dung dịch chuẩn độ đã dùng, tính bằng ml. sulfocyanid 0,1 N (Dung dịch
Dùĩĩi^ một lượng dung dịch chuẩn độ khác có hệ sô'Kf) 1^1 1 -I _
f- ' ' ' 1 nil dung dịch chứa 0,007612 g amoni sulfocyanid
cia niei. ^ (NH SCN)
Trons trường hợp này, hệ số hiệu chỉnh K được tính ^ _ -7 _ _ _ • ir .t
^ y . Điều chế: Hoà tan 7,63 g amoni sulfocyanid (TT) trong
t eocong t iưc: nưôc và pha loãng với nước vừa đủ 1 lít.
y Chuẩn độ: Lấy đúng 20 ml dung dịch bạc nitrat 0,1 N,
^2) thêm 25 mỉ nước, 2 ml acid nitric 25% (TT), 2 ml
V. Cq dung dịch sắt (III) amoni Sulfat (CT); lắc mạnh và
chuẩn độ bằng dung dịch amoni sulfocyanid đã điều
chế cho đến khi dung dịch thành màu hổng da cam.
Hệ số hiệu chỉnh được tính theo công thức (2).
Dung dịch acid hydrocloric I N
1 ml dung dịch chứa 0,03646 g acid hydrocloric (HCl).
Điều chế: Lấy 85 ml acid hydrocloric đậm đặc (TT)
pha loãng với nước vừa đủ 1 lít.
Chuẩn đọ: Cân chính xác khoảng 0,50 g chất chuẩn
gốc natri carbonat, hoà tan trong 50 ml nước, thêm 2
giọt dung dịch da cam methyl (CT). Chuẩn độ bằng
dung dịch acid hydrocloric đã điều chế cho đến khi
chuyển màu sang hổng da cam. Đun sôi 2 phút, để
nguội rồi chuẩn độ tiếp đến màu hồng da cam.
Hệ sô' hiệu chỉnh được tính theo công thức (1), trong
đo T = 0,053 g/ml.
Dung dịch acid hydrocloric 0,5 N
1 ml dung dịch chứa 0,01823 g acid hydrocloric (HCl).
Điều chế: Lấy 42 ml acid hydrocloric đậm đặc (TT)
pha loãng với nước vừa đủ 1 lít.
Chuẩn độ: Cân chính xác khoảng 0,250 g chất chuẩn
gốc Iiatri carbonat, hoà tan trong 50 ml nước, thêm 2
giọt dung dịch da cam methyl (CT). Chuẩn độ bằng
dung dịch acid hydrocloric đã điều chế cho đến khi
chuyển màu sang hồng da cam. Đuíi sôi 2 phút, để
nguội, chụẩn độ tiếp đến màu hồiig da cam.
Hệ số hiệu chỉnh được tính theo công thức ( 1), trong
đó T = 0,0265 g/ml. ’
Dung dịch acid hydroclotic 0,1N
ỉ mỉ dung dịch chứa 0,003646 g acid hydroeloric (HQ).
Điều chế; Lấy 8,5 ml acid hydrocloric đậm đặc (TT)
pha loãng với nước vừa đủ 1lít.
Chuẩn độ: Cân chính xác khoảng 0,10 g chất chuẩn
gốc natri carbonat, hoà tan trong 50 ml nước, thêm 2
giọt dung dịch da cam methyl (CT). Chuẩn độ bằng
dung dịch acid hydrocloric đã điều chế cho đến khi
chuyển màu sang hồng da cam. Đun sôi 2 phút, để
nguội, chuẩn độ tiếp đến màu hổng da cam.
Hệ số hiệu chỉnh được tính theo công thức ( 1), trong
đó T = 0,0053 g/ml. '
Dung dịch acid hydrocloric 0,1 N trong methanol
1 ml dung dịch chứa 0,003646 g acid hydrocloric (HQ).
Điều chế: Lấy 8,5 ml acid hydrcKloric đậm đặc (TT)
pha loãng với methanol vừa đủ 1 lít.
Chuẩn độ: Cân chính xác khoảng 0,50 g chất chuẩn
gốc natri carbonat, hoà tan trong 50 ml nước, thêm 2
giọt dung dịch da cam methyl (CT). Chuẩn đổ bằng
dung dịch acid hyđrocloric đã điều chế cho đến khi
chuyển màu sang hồng da cam. Đun sôi 2 phút, để
nguội, chuẩn độ tiếp đến màu hồng da cam.
Hệ số hiệu chỉnh được tính theo công thức ( 1), trong
đó T = 0,0053 g/ml. ’
Dung dịch acid perclorìc 0,1 N trong acid aceãc khan
1 ml dung dịch chứa 0,01005 g acid percloric (HGIOJ.
Điểu chế: Cho vào bình định mức dung tích 1 lít, 800
ml acid acetic khan (TT), 8,5 ml acid perdone (TT).
Trộn đều, để nguội rồi thêm 30 ml anhydrid acetic
(TT). Thêm acid acetic khan (TT) vừa đủ đến vạch.
Lắc đều, rồi để yên 24 giờ. Xác định hàm lưcíng nước
của dung dịch trên theo Phụ lục 6.6 mà không thêm
methanol, và nếu cần thì điều chỉnh hàm lượng nước
của đung dịch trong khoảng 0,1 - 0,2% bằng anhydrid
acetic hoặc nước. Sau đó, để yên 24 giờ.
Chuẩn độ: Cân chính xác khoảng 0,35 g chất chuẩn
gốc kali hydrophtalat, hoà tan trong 50 ml acid acetic
khan (TT) trong một bình nón có nút mài, đun nóng
nếu cần. Thêm vài giọt chi’ thị tím tinh thể (CT), rồi
chuẩn độ bằng dung dịch acid percloric đã điều chế
cho đến khi chuyển màu từ tím sang xanh lơ.
Tiến hành chuẩn độ song song một mẫu trắng.
Hệ số hiệu chỉnh được tính theo công thức (1), trong
đó’T = 0,02042 g/ml.'
Ghi lại nhiệt độ lúc tiến hành chuẩn hoá. Nếu nhiệt độ
khi định lượng khác với nhiệt độ lúc chuẩn hoá dung
dịch, thể tích dung dịch chuẩn độ acid percloric được
hiệu chỉnh lại theo biểu thức sau:
V „= V [ 1 + 0,0011(t,-tọ)]
Trong đó:
t| là nhiệt độ lúc chuẩn hoá.
tj ỉà nhiệt độ khi sử dụng để định lượng.
V là thể tích dung dịch sử dụng khi định lượng.
Vqlà thể tích hiệu chính.
Dung dịch acid sulfuric I N
1 ml dung dịch chứa 0,04904 g acid sulfuric (H2SO4).
Điều chế: Rót từ từ, cẩn thận, vừa lắc đều, 30 ml acid
sulfuric đậm đặc (TT) vào nước, làm mát đến nhiệt độ
phòng và pha loãng với nước vừa đủ 1000 ml, trộn đều.
Chuẩn độ; Tiến hành như đối vói dung dịch acid
hydrocloric 1 N.
Hệ số hiệu chỉnh được tính theo công thức (1), trong
đó'T = 0,053 g/ml.
Dung dịch acid sulfuric 0,5 N
1 ml dung dịch chứa 0,02452 g acid sulfuric (H2SO4).
Điểu chế: Rót từ từ, cẩn thận, vừa lắc đều, 15 ml acid
sulfuric đậm đặc (TT) vào nước, làm mát đến nhiệt độ
phòng và pha loãng với nước vừa đủ 1000 ml, trộn đều.
Chuẩn độ: Tiến hành như đối với dung dịch acid
hydrocloric 0,5 N.
Hệ số hiệu chỉnh được tính theo công thức (1), trong
đó'T = 0,0265 g/ml. ’
Dung dịch acid sulfuric 0,1 N
1 ml dung dịch chứa 0,004904 g acid sulfuric ( H 2 S O 4 ) .
Điều chế: Rót từ từ, cẩri thận, vừa lắc đều, 3 ml acid
sulfuric đậm đặc (TT) vào nước, làm mát đến nhiệt độ
phòng và pha loãng với nước vừa đủ 1000ml, trộn đểu.
Chuẩn độ: Tiến hành như đối với dung dịch acid
hydrocloric 0,1 N.
Hệ số hiệu chỉnh được tính theo công thức (1), trong
đó T = 0,0053 g/ml. ’
Dung dịch bạc nitrat 0,1 N
1 ml dung dịch chứa 0,01699 g bạc nitrat (AgNO^).
Điều chế: Hoà tan 17,5 g bạc nitrat (TT) trong nước và
pha loãng với nước vừa đủ 1 lít.
Chuẩn độ: Cân chính xác khoảng 0,12 g chất chuẩn gốc
natri clorid, hoà tan trong 50 ml nước, thêm vài giọt
dung dịch kali cromat (CT). Chuẩn độ bằng dung dịch
bạc nitrat đã điều chế đến khi xuất hiện tủa đỏ nhạt.
Hệ số hiệu chỉnh được tính theo công thức (1), trong
đo T = 0,005845 g/mi.
Bảo quản trong lọ thuỷ tinh màu hổ phách hay nâu,
tránh ánh sáng.
Dung dịch bari clorìd 0,1 M
1 ml dung dịch chứa 0,02443 g bari clorid (BaQi.lHiO)
Điểu chế: Hoà tan 24,43 g bari clorid (TT) trong nước
và thêm nước vừa đủ 1000 ml.
Chuẩn độ; Lấy 10,0 ml dung dịch bari clorid đã điều
chế, thêm 60 ml nước, 3 ml dung dịch amoniac
13,5 M và 0,5 - 1,0 mg tía phthalein (CT), rồi chuẩn
độ bằng dung địch trilon B 0,1 M. Khi dung dịch bắt
đầu nhạt màu, thêm 50 ml ethanol 96% và chuẩn độ
cho đến khi mất màu tím xanh.
Hệ số hiệu chinh được tính theo công thức (2).
Dung dịch brom 0,1 N
1 ml dung dịch chứa 0,00799 g brom (Bii).
Điều chế: Hoà tan 2,7835 g chất chuẩn gốc kali
bromat và 13 g kali bromid (TT) trong nước vừa đủ
1000 ml.
Bảo quản dung dịch trong bình thuỷ tinh màu nâu.
Dung dịch ceri suựat 0,1 N và dung dịch cerì amoni
sulfat 0,1 N
I ml dung dịch chứa 0,03322 g ceri sulfat (Ce(S04)2).
Điều chế: Hoà tan 42 g ceri sulfat (TT) vào một hỗn
hợp gồm 28 ml acid sulfuric đậm đặc (TT) và 500 ml
nước, có thể đun nóng nhẹ nếu cần. Để nguội rồi thêm
nước đến vừa đủ 1 lít.
Nếu không tan hoàn toàn thì để yên hỗn hợp trong vài
ngày, sau đó gạn lấy lớp dung dịch phía trên và lọc.
Cũng có thể điểu chế bằng cách hoà tan 65 g ceri
amoni sulfat (TT) trong dung dịch acid sulfuric 1 N
vừa đủ 1 lít.
Chuẩn độ: Tiến hành chuẩn độ ngay trước khi dùng ở
điều kiện nhiệt độ dưới 25°c. Lấy 10 ml dung dịch
kali iodid 20% (TT), thêm đúng 25,0 ml dung dịch
ceri sulfat đã điều chế, 5 ml dung dịch acid sulfuric
20% (TT) và khoảng 50 ml nước. Chuẩn độ iod giải
phóng bằng dung dịch natri thiosulfat 0,1 N, dùng
dung dịch hồ tinh bột (CT) làm chỉ thị. Song song tiến
hành một mẫu kiểm tra trắng.
Hệ số hiệu chỉnh được tính theo công thức (2).
Bảo quản dung dịch trong lọ thuỷ tinh màu, tránh ánh
sáng.
Dung dịch chì nitrat 0,1 M
1 ml dung dich chứa 0,033 g chì (II) nitrat (Pb (N03)ọ).
Điêu chê- Hoa tan 33,0 g chì (II) nitrat (TT) trong
nước và thêm nưóc vừa đủ đến 1000 ml.
Chuẩn độ: Lấy chính xác 20,0 ml dung dịch chì nitrat
0,1 M, thêm 300 ml nước và tiến hành định lưcmg chì
bằng phưcmg pháp chuẩn độ complexon áp dụng cho
chì (Phụ lục 6.11).
Hệ số hiệu chình được tính theo công thức (2).
Dung dịch iod 0,1 N
1 ml dung dịch chứa 0,01269 g iod (I2).
Điều chế: Hoà tan 13 g iod tinh thể (TT) vào một dung
dịch chứa 20 g kali iodid (TT) trong 50 ml nước Pha
loãng với nvrớc vừa đủ 1 lít.
Chuẩn độ: Hòa tan 0,080 g arsen trioxid chất chuẩn
gốc vào 20 ml dung dịch natri hydroxyd IN (CĐ),
thêm 10 ml acid hydrocloric (TT) và 3 g natri
hyđrocarbonat (TT) và chuẩn độ với dung dịch iod vừa
điều chế.
Hệ số hiệu chỉnh tính theo công thức (1)
Trong đo T = 0,004946 g/ml.
Chú ý: Bảo quản tránh ánh sáng, nếu để lâu thì trước
khi dùng phải chuẩn độ lại.
Dung dịch kali bromat 0,1 N
1 mỉ dung dịch chứa 0,002784 g kali bromat (K BrOj).
Điều chế; Cân chính xác 2,7840 g chất chuẩn gốc kali
bromat, hoà tan vào nước trong một bình định mức
1 lít và thêm nước vừa đủ đến vạch.
Dung địch kali dicromat 0,1 N
1 ml dung dịch chứa 0,004904 g kaỉi dicromat
(KọCrọO^).
Điều chế: Cân chính xác 4,9037 g chất chuẩn gốc kali
dicromat đã tán nhỏ, hoà tan vào nước trong một bình
định mức 1 lít và thêm nước vừa đủ đến vạch.
Dung dịch kali hydrophtalat 0,1 M
1 ml dung dịch chứa 0,02042 g kali hydrophtalat
(C8H5O4K):
Điều chế; Hoà tan 20,42 g chất chuẩn gốc kali
hydrophtalat trong khoảng 800 ml anhydrid acetÌG
khan (TT), đun nóng trên cách thuỷ đến khi tan hoàn
toàn, tránh hơi ẩm thâm nhập vào, làm nguội đến 20°c
rổi thêm anhydrid acetic khan vừa đủ 1000 ml.
Dung dịch kali hydroxyd 0,5 N trong ethanol
1 ml dung dịch chứa 0,02805 g kali hydroxyd (KOH).
Điều chế: Hoà tan 34 g kali hydroxyd (TT) trong
ethanol 96 % không có aldehyd (TT) vừa đủ 1 lít. Để
yên dung dịch trong 24 giờ. Gạn nhanh phần dung
dịch trong ở trên sang một bình chứa có nút cao su.
Chuẩn độ; Lấy đúng 25,0 ml dung dịch acid
hydrocloric 0,5 N, thêm 50 ml nước và 2 giọt dung dịch
phenolphtalein (CT). ơiuẩn độ bằng dung dịch kali
hydroxyd đã điều chế đến khi chuyển màu hồng nhạt.
Hệ số hiệu chỉnh được tính theo công thức (2).
Bảo quản; Trong lọ thuỷ tinh màu có nút cao su.
Cần chuẩn hoá lại dung dịch trước mỗi lần sử dụng.
Dung dịch kali ịodat 0,1 N
1 ml dung dịch chứa 0,003567 g kali iodat (KIO,).
Điều chế: Cân chính xác 3,5670 g chất chuẩn gốc kali
iodat, hoà tan vào nước trong bình định mức 1 lít và
thêm nước vừa đủ đến vạch.
Dung dịch kali permanganat 0,1 N
1 ml dung dịch chứa 0,003161 g kali peưnanganat
(KMn04 )
Điều chế: Hoà tan 3,20 g kali peiTnanganat (TT) trong
1000 ml nước, đun nóng trên cách thuỷ 1 giờ. Để
nguội rồi lọc qua phễu thuỷ tinh xốp.
Chuẩn độ; Lấy đúng 20,0 ml dung dịch kali
permanganat đã điều chế, thêm 20 ml dung dịch kali
iodid (TT) và 10 ml dung dịch acid sulfuric loãng
(TT). Chuẩn độ iod giải phóng bằng dung dịch natri
thiosulfat 0,1 N, chỉ thị hồ tinh bột. Song song tiến
hành một mẫu kiểm tra trắng.
Hẹ số hiệu chỉnh tính theo công thức (2).
Bảo quản: Đựng trong chai, lọ thủy tinh màu hổ
phách. Xác định lại độ chuẩn trước khi dùng.
Dung dịch kẽm clorid 0,05 M
1 ml dung dịch chứa 0,00682 g kẽm clorid (ZnClj).
Điều chế: Gân chính xác 6,82 g kẽm clorid (TT), hoà
tan trong nước. Nếu cần thêm từng giọt dung địch acid
hydrocloric 2 M cho đến khi hết đục, pha loãng với
nước thành 1000 ml.
Chuẩn độ: Lấy chính xác 20,0 ml dung dịch kẽm
clorid đã điều chế, thêm 5 ml dung dịch acid acetic 2
M và tiến hành định lượng kẽm bằng phương pháp
chuẩn độ complex on áp dụng cho kẽm (Phụ lục 6.11).
Hệ số hiệu chỉnh tính theo công thức (2).
Dung dịch kẽm sulfat 0,1 M
1 ml dung dịch chứa 0,006538 g kẽm (Zn'^).
Điều chế: Cân chính xác 6,538 g chất chuẩn gốc kẽm
kim loại, hoà tan trong 80 ml dung dịch acid sulfuric
loãng (TT) trong một bình định mức 1000 ml và thêm
nước vừa đủ đến vạch.
Dung dịch lithi methoxyd 0,1 M
1 ml dung dịeh chứa 0,003797 g lithi methoxyd
(LÌOCH3).
Điều chế: Hoà tan từng ít một 0,694 g lithi kim loại
(TT) trong 150 ml methanol khan (TT) rồi thêm toluen
(TT) vừa đủ 1000 ml.
Chuẩn độ: Thêm 0,05 ml dung dịch xanh thymol 0,3%
trong methanol (CT) vào 10 ml dimethylformamid
(TT) rồi chuẩn độ bằng dung dịch lithi méthoxyd 0,1
M mới điều chế cho đến khi xuất hiện màu xanh lơ.
Thêm ngay 0,2 g chất chuẩn gốc acid benzoic, lắc để
hoà tan rồi chuẩn độ bằng dung dịch lithi methoxyd
0,1 M cho đến khi màu xanh lơ xuất hiện trở lại. Chú
ý giữ cho carbon dioxyd của khí quyển không thâm
nhập vào dung dịch trong quá trình chuẩn độ. Thể tích
dung dịch lithi methoxyd 0,1 M dùng trong lần chuẩn
độ sau biểu thị lượng thuốc thử cần thiết cho phản ứng
với chất chuẩn gốc.
Hệ số hiệu chỉnh được tính theo công thức (1), trong
đóT = 0,01221 g/ml.'
Dung dịch magnesi clorid 0,1 M
1 ml dung dịch chứa 0,02033 g magnesi clorid
(M gCụ.6H,0)’
Điều chế; Hoà tan 20,33 g magnesi clorid (TT) trong
nước và thêm nước vừa đủ 1000 ml.
Chuẩn độ: Lấy chính xác 25,0 ml dung dịch magnesi
clorid đã điều chế, tiến hành định lượng bằng phưoíng
pháp chuẩn độ complexon áp dụng cho magnesi (Phụ
lục 6 . 11).
Hệ số hiệu chỉnh tính theo công thức (2).
Dung dịch magnesi sulfat 0,05 M
1 ml dung dịch chứa 0,01232 g magnesi sulfat
(MgS 04 . 7HọO).
Điều chế: Hoà tan 12,5 g magnesi sulfat (TT) trong
nước, rồi pha loãng với nước vừa đủ 1 lít.
Chuẩn độ: Lấy đúng 20,0 ml dung dịch magnesi sulfat
đã điều chế, tiến hành chuẩn độ bằng phương pháp
complexon áp dụng cho magnesi (Phụ lục 6.11).
Hệ số hiệu chỉnh tính theo công thức (2).
Dung dịch natrì hydroxyd 1 N
1 ml dung dịch chứa 0,0400 g natri hyđroxyd (NaOH).
Điều chế; Hoà tan 45 g natri hydroxyd (TT) trong
50 mỉ nước. Đậy kín bình chứa bằng nứt cao su, để
yên 1 ngày rồi gạn lấy dung dịch trong ở phía trên
và pha loãng với nước cất mới đun sôi để nguội đến
vừa đủ 1 lít.
Chuẩn độ: Lấy đúng 20,0 ml dung dịch natri hydroxyd
đã điều chế, thêm 2 giọt da cam methyl (CT) và chuẩn
độ bằng dung dịch acid hydrocloric 1 N đến khi
chuyển màu sang hồng da cam.
Hệ số hiệu chỉnh tính theo công thức (2).
Bảo quản trong lọ thuỷ tinh trung tính nút kín bằng nút
cao su, hoặc chai nhựa tổng hợp polyvinyl, hoặc
polyolefin nút kín. Cần thường xuyên chuẩn độ lại
dung dịch.
Dung dịch natri hydroxyd 0,5 N
1 ml dung dịch chứa 0,0200 g natri hydroxyd (NaOH).
Điều chế: Hoà tan 25 g natri hydroxyd (TT) trong 25
ml nước và tiến hành tiếp như đối với dung dịch natri
hydroxyd ] N.
Chuẩn độ; Lấy đúng 20,0 ml dung địch natri hydroxyd
đã điều chế, thêm 2 giọt da cam methyl (CT) và chuẩn
độ bằng dung dịch acid hydrocloric 0,5 N đến khi
chuyển màu sang hồng da cam.
Hộ số hiệu chỉnh tính theo công thức (2).
Bảo quản như đối với dung dịch natri hydroxyd 1 N,
Cần thường xuyên chuẩn độ lại dung dịch.
Dung dịch natri hydroxyd 0,1 N
1 ml dung dịch chứa 0,0040 g natri hydroxyd (NaOH).
Điều chế: Hoà tan 4,50 g natri hydroxyd (TT) trong 5
ml nước và tiến hành tiếp như đối với dung dịch natri'
hydroxyd 1 N.
Chuẩn độ: Lấy đúng 20,0 ml dung dịch natri hydroxyd
đã điều chế, thêm 2 giọt da cam methyl (CT) và chuẩn
độ bằng dung dịch acid hydrocloric 0,1 N đến khi
chuyển màu sang hồng da cam.
Hệ số hiệu chỉnh tính theo công thức (2).
Bảo quản như đối với dung dịch natri hydroxyd 1 N.
Cần thường xuyên chuẩn độ lại dung dịch.
Dung dịch ĩiatri hydroxyd 0,1 N trong ethanol
I ml dung dịch chứa 0,0040 g natri hydroxyd (NaOH)
Điều chế; Hoà tan 3,3 g dung dịch natri hydroxyd 10
M với ethanol (TT) thành 250 ml.
Chuẩn độ: Hoà tan 0,2 g chất chuẩn gốc acid benzoic
trong một hỗn hợp gồm 10 ml ethanol 96% (TT) và 2
ml nước. Chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxyd 0,1
N trong ethanol mới được điều chế, dùng chỉ thị màu
là 0,2 ml dung dịch thymolphtalein (TT).
Hệ số hiệu chỉnh được tính theo công thức (1), trong
đóT = 0 ,0 0 1 2 2 1 g/mi.
Cần chuẩn độ lại dung dịch trước mỗi lần sử dụng.
Dung dịch natri nitrit 0,1 M
i inl dung dịch chứa 0,0069 g natri nitrit (NaNOo).
Điều chế: Hoà tan 7,30 g natri nitrit (TT) trong'nước
và thêm nước vừa đủ 1 lít.
Độ chuẩn được xác định ngay trước khi dùng, theo
cách sau: Hoà tan 0,3 g acid sLilfanilic trong 36 ml
dung dịch acid hydrocloric 10% (TT), thêm 3 g kali
bromid (TT), làm lạnh trong nước đá và tiến hành theo
phương pháp chuẩn độ đo ampe.
Hệ số hiệu chỉnh được tính theo công thức (1), trong
đó T = 0,01732 g/mỉ.*
Bảo quản: Đựng trong chai lọ thuỷ tinh màu, nút kín.
Dung dịch có nồng độ nhỏ hơn được pha loãng từ
dung dịch natri nitrit 0,1 N với nước.
Dung dịch natri thiosiiựat 0,1 N
1 ml dung dịch chứa 0,02482 g natri thiosulfat
(NaọSnO^. SHọO).
Điều chế: Hoà tan 26 g natri thiosulfat (TT) và 0,1 g
natri carbonat (TT) trong nước không có carbon
dioxyd (TT) vừa đủ 1 lít.
Chuẩn độ: Cân chính xác khoảng 0,15 g chất chuẩn
gốc kali dicromat hoà tan trong 50 ml nước trong một
bình nón có nút mài, thêm 10 ml dung địch kali iodid
20% (TT), 5 ml acid hydrocloric (TT). Đậy nút và để
yên ở chỗ tối 10 phút. Thêm 200 ml nước rổi chuẩn độ
bằng dung dịch natri thiosulfat điều chế ở trên cho đến
khi màu chuyển sang vàng lục. Thêm 2 ml đung dịch
hồ tinh bột (CT) và tiếp tục chuẩn độ đến khi màu
chuyển từ xanh sang lục nhạt.
Hệ số hiệu chỉnh được tính theo công thức (1), trong
đó T = 0,004904 g/mi.
Bảo quản tránh ánh sáng và tránh khí carbon dioxyd
trong không khí. Tliường xuyên xác định lại độ chuẩn
của dung dịch.
Diing dịch natrỉ methylat 0,1N trong toluen (Dung
dịch natri methoxid 0,1 N)
1 ml dung dịch chứa 0,005402 g natri methylat
(CH.ONa).
Điều chế: Làm lạnh trong nước đá 200 ml methanol
(TT) đựng trong một bình định mức 1 lít. Cho thêm
từng ít một 2,5 g natri kim loại (TT) mới cắt thành
từng mảnh nhỏ. Khi natri kim loại đã tan hết, cho
thêm toluen (TT) vừa đủ đến vạch, lắc đều.
Nên bảo quản dung dịch này trong một lọ có buret tự
động, có lắp thiết bị chống ẩm và carbon dioxyd.
Chuẩn độ: Cần chính xấc khoảng 0,12 g chất chuẩn gốc
acid benzoic, hoà tan trong 25 ml dimethylformamid
(TT), thêm 2 giọt dung dịch xanh thymol 1% trong
dimethylfomiamid (CT). Chuẩn độ bằng dung dịch natri
methylat đã điều chế đến khi chuyển sáng màu xanh.
Chuẩn độ song song một mẫu trắng có 25 ml
dimethylfoiTnamid (TT).
Hệ số hiệu chỉnh được tính theo công thức (1), trong
đó T = 0,01221 g/ml và V là hiệu số thể tích, tính
bằng ml, dung dịch natri methylat dùng chuẩn độ mẫu
thử và mẫu trắng.
Ghi chú: Nếu dung dịch có hiện tượng đục khi hoà tan
trong toluen thì cho thêm methanol cho đến khi dung
dịch trở nên trong (thường dùng 25 - 30 ml).
Cần xác định lại độ chuẩn của dung dịch ngay trước
khi sử dụng.
Dung dịch tetrabutylamoni hydroxyd 0,1 M
1 ml dung dịch chứa 0,02595 g tetrabutylamoni
hydroxyd (C,6H37NO).
Điều chế: Hoà tan 40 g tetrabutylamoni iodid (TT)
trong 90 ml methanol khan (TT), thêm 20 g bạc oxyd
(TT) và lắc mạnh trong 1 giờ. Ly tâm vài ml hỗn hợp
và thử phản ứng iodid của dung dịch trong phía trên.
Nếu phản ứng còn dương tính, thêm 2 g bac oxyd nữa
và lắc 30 phút. Lặp lại quá trình này cho đến Kííi hỗn
hợp không còn thể hiện phản ứng của iodid. Lọc hỗn
hợp qua phễu lọc thuỷ tinh xốp, rửa bình và phễu lọc
bằng toluen (TT) 3 lần mỗi lần 50 ml. Thêm dịch rửa
vào dịch lọc rồi thêm toluen vừa đủ 1000 ml. Gho một
luồng khí nitrogen không có carbon dioxyd sục qua
dung dịch.
Chuẩn độ: Thêm 0,05 ml dung dịch xanh thymol 0,3%
trong methanol (CT) vào 10 ml dimethylformamid (TT)
rồi chuẩn độ bằng dung dịch tetrabutylamoni hydroxyd
0,1 M mới điểu chế cho đến khi xuất hiện màu xanh lơ.
Thêm ngay 0,2 g chất chuẩn gốc acid benzoic, lắc để
hoà tan rồi chuẩn độ bằng dung dịch tetrabutylamoni
hydroxyd 0,1 M cho đến khi màu xanh lơ xuất hiện trở
lại. Chú ý giữ cho carbon dioxyd của khí quyển không
thám nhập vào dung dịch trong quá trình chuẩn độ.
Thể tích dung dịch tetrabutylamoni hydroxyd dùng
trong lần chuẩn độ sau biểu thị lượng thuốc thử cần
thiết cho phản ứng với chất chuẩn gốc.
Hệ số hiệu chỉnh được tính theo công thức (1), trong
đóT = 0,01221 g/ml.
Dung dịch thuỷ ngân (II) nitrat 0,02 M
1 ml dung dịch chứa 0,006672 g thuỷ ngân (II) nitrat
(Hg(NO.03. 0,5HọO).
Điều chế: Hoà tan 6,85 g thuỷ ngân (II) nitrat (TT)
trong nước có chứa 10 ml dung dịch acid nitric 2 M
(TT) và pha loãng với nước vừa đủ 1000 ml.
Chuẩn độ: Cân chính xác khoảng 0,15 g chất chuẩn
gốc natri clorid, chuyển vào bình định mức 100 ml,
thêm 50 ml nước. Lắc cho tan hoàn toàn rồi thêm nước
vừa đủ 100 ml, lắc đều.
Lấy đúng 10 ml dung dịch natri clorid trên cho vào
một cốc thuỷ tinh có dung tích 100 ml. Thêm 4 ml
nước rồi chuẩn độ bằng dung dịch thuỷ ngân (II) nitrat
0,02 M đã điều chế; điểm tương đương được xác định
bằng phương pháp đo điện thế với điện cực so sánh là
điện cực thuỷ ngân - thuỷ ngân (I) sulfat và điện cực
chỉ thị là điện cực platin hoặc điện cực thuỷ ngân.
Hệ số hiệu chỉnh được tính theo công thức (1), trong đó:
m
T = 0,002338g/ml vàa = -
10
m: Khối lượng natri clorid đã cân, tính bằng gam.
Dung dịch Trìlon B 0,05M (dung dịch dinatri dihydro
ethylendiamintetraacetat 0,05 M)
1 mỉ dung dịch chứa 0,01861 g dinatri dihydro
ethylendiamintetraacetat (C,oH|4N 208Na2. 2HịO).
Điều chế: Hoà tan 18,8 g dinatri dihydro
ethylendiamintetraacetat (TT) trong nước rồi pha
loãng với nước vừa đủ 1 lít.
Chuẩn độ: Cân chính xác khoảng 3,27 g chất chuẩn
gốc kẽm hạt, hoà tan vào 40 ml acid sulfuric loãng
(TT) trong một bình định mức 1 lít và thêm nước vừa
đủ đến vạch.
Lấy đúng 25,0 ml dung dịch kẽm đã điều chế, thêm 5
ml dung dịch đệm amoniac (TT), khoảrig 0,1 g hỗn
họfp chi' thị đen eriocrom T (CT) (hay 5 giọt dung dịch
chỉ thị đó), 70 ml nước. Lắc đểu cho tan chỉ thị và
chuẩn độ bằng dung dịch dinatri dihydro
ethylendiamintetraacetat 0,05 M đã điều chế cho đến
khi chuyển màu từ tím sang xanh tươi (không được
còn ánh tím).
Hệ số hiệu chỉnh được tính theo công thức (I) trong
đó:
m
T = 0,003269 g/ml và a =
40
m: Khối lượng kẽm đã cân tính bằng gam.
Dung dịch Trìlon B 0,1 M (đung dịch dinatri dihydro
ethylendiamintetraacetat 0, IM)
1 ml dung dịch chứa 0,03722 g dinatri dihydro
ethylendiamintetraacetat (C|oH|4N, 08Na^. 2HiO).
Điều chể: Hoà tan 37,2 g dinatri dihydro
ethylendiamintetraacetat (TT) trong nước và thêm
nước vừa đủ 1 lít.
Chuẩn độ; Tiến hành như đối với dung dịch Trilon B
0,05 M.
Hệ số hiệu chỉnh được tính theo công thức (1), trong đó:
m
T = 0,006538 g/ml và a = ■
40
m: Khối lượng kẽm đã cân tính bằng gam.
2.3 CÁC DUN G D ỊC H ĐỆM
Các dung dịch đệm phải được pha trong nước không
có carbon dioxyd.
Đệm acetat pH 3,5 (Dung dịch đệm pH 3,5)
Hoà tan 25 g amoni acetat (TT) trong 25 ml nước,
thêm 38 ml dung dịch acid hydroclorid 7 M (TT).
Điều chính pH đến 3,5 bằng dung dịch acid
hydrocloric 2 M (TT) hay bằng dung dịch amoniac 6
M (TT), rồi pha loãng với nước vừa đủ 100 ml.
Đệm acetat pH 4,6 (Dung dịch đệm acetat pH 4,6)
Hoà tan 5,4 g natri acetat (TT) trong 50 ml nước, thêm
2.4 g acid acetic băng (TT) và thêm nước vừa đủ 100
ml. Điều chỉnh pH nếu cần.
Đệm acetat pH 6,0 (Dung dịch đệm acetat pH 6,0)
Hoà tan 100 g amoni acetat (TT) trong 300 ml nước,
thêm 4,1 ml acid acetic băng (TT). Nếu cần, điều
chỉnh pH bằng dung dịch amoniac 10 M (TT) hay
dung dịch acid acetic 5 M (TT) và pha loãng với nước
thành 500 ml.
Đệm amoniac pH 10,0 (Dung dịch đệm amoni clorid
pH 10,0)
Hoà tan 5,4 g amoni clorid (TT) trong 20 ml nước,
thêm 35 ml dung dịch amoniac 10 M (TT) và thêm
nước vừa đủ 100 ml.
Đệm borỉc pH 9,0 (Dung dịch đệm borat pH 9,0)
Hoà tan 6,20 g acid boric (TT) trong 500 ml nước,
điểu chỉnh pH tới 9,0 bằng dung dịch natri hydroxyd
lM(TT)(khoẳng41,5ml)vàthêmnướcvừađủ lOOOml. 2.4 CÁC DUNG D ỊC H M ẪU
Đệm citro - phosphat pH 7,0
Trộn 82,4 ml dung dịch dinatri hydrophosphạt 7,15% Các dung dịch sau đây được sử dụng làm mẫu so sánh
(kl/tt) với 17,6 ml dung dịch acid citric 2,1% (kl/tt). trong các phép thử giới hạn tạp chất:

Đệm hiệu chỉnh lực ion toàn phán Dung dịch am oni m ẫu 100 phần triệu N H 4
Hoà tan 58,5 g natri clorid (TT), 57 ml acid acetic Cân chính xác 0,297 g amoni clorid (TT) đã sấy khô ở
băng (TT), 61,5 g natri acetat (TT) và 5,0 g acid 100 - 105°c đến khối lượng không đổi, hoà tan vào
cyclohexylen dinitril tetraacetic (TT) trong nước và nước trong một bình định mức ỉ 000 ml. Thêm nước
thêm nước vừa đủ 500 ml. Điều chỉnh pH của dung vừa đủ đến vạch.
dịch thu được đến 5,0 - 5,5 bằng dung dịch natri Dung dịch am oni mẫu 1 phần triệu N H 4
hydroxyd 30% (TT), rồi pha loãng với nước vừa đủ Pha loãng 1 thể tích dung dịch amoni mẫu 100 phần
1000 ml. triệu NH4thành 100 thể tích với nước ngay trước khi
Đệm kali biphtalat ẹH 5,6 (Dung dịch đệm kali sử dụng.
biphtalat pH 5,6) Dung dịch arsen mẫu 1000 phần triệu As
Hoà tan 40,843 g kali biphtalat (TT) trong nước vừa đủ
Hoà tan 0,330 g arsen trioxyd (TT) trong 5 ml dung
1000 ml. Lấy 50 ml dung dịch thu được, thêm 39,7
dịch natri hydroxyd 2 M và thêm nước vừa đủ 250 ml.
ml dung dịch natri hydroxyd 0,2 N (CĐ) và thêm nước
vừa đủ 200 ml. Dung dịch arsen mẫu 10 phần triệu As
Pha loãng 1 thể tích dung dịch arsen mẫu 1000 phần
Đệm ịỉhosphat pH 6,0 (Dung dịch đệm phosphat pH 6,0)
Hoà tan 2,0 g dikali hydrophosphat (TT) và 8,0 g kali triệu As thành 100 thể tích với nước ngay trước khi
dihydrophosphat (TT) trong nước vừa đủ lOOOml: sử dụng.
Điều chỉnh pH đến 6,0 ± 0,05 bằng acid phosphoric Dung dịch arsen m ẫu 1 phần triệu As
đậm đặc (TT) hoặc bằng dung dịch kali hydroxyd Pha loãng 1 thể tích dung dịch arsen mẫu 10 phần triệu
3Ò% (TT). As thành 10 thể tích với nước ngay trước khi sử dụng.
Đệm phosphat pH 6,8(Dung dịch đệm phosphat pH 6,8) Dung dịch caleí mẫu 1000 phần triệu Ca
Hoà tan 28,80 g dinatri hydrophosphat (TT) và 11,45 g Cần chính xác 0,625 g calci carbonat (TT) đã sấy khô ở
kali dihydrophosphat (TT) trong nước vừa đủ 1000 ml. 100 - 105°c đến khối lượng không đổi, cho vào bình
Đệm phosphat 0,025 M định mức 250 ml. Thêm 3 ml dung dịch acid acetic 5 M
Hoà tan 3,40 g kali dihydrophosphat (TT) và 3,55 g (TT). Lắc cho tan. Thêm nước vừa đii đến vạch, lắc đều.
dinatri hydrophosphat khan (TT), cả hai đã được sấy D ung dịch calci m ẫu 100 phần triệu Ca trong
khô trước ở 110 - 130°c trong 2 giờ, trong nước vừa eth an ol96%
đủ 1000 ml.
Pha loãng 1 thể tích dung dịch calci mẫu 1000 phần
Các đệm phosphat triệu Ca thành 10 thể tích với ethanol 96% ngay trước
Các dung dịch đệm phosphat pH từ 5,8 đến 8,0 có thể khi sử dụng.
pha bằng cách hoà trộn 50 ml dung dịch kali
Dung dịch calci m ẫu 10 phần triệu Ca
dihydrophosphat 0,2 M với lượng dung dịch natri
hydroxyd 0,2 M (CĐ) như bảng chỉ dẫn ở dưới và Pha loãng 1 thể tích dung dịch calci mẫu 1000 phần
thêm nước vừa đủ 200 ml. triệu Ca thành 100 thể tích với nước ngay trước khi
ở 20°c các dung dịch này được sử dụng làm các dung sử dụng.
dịch pH chuẩn. Dung dịch d o rid m ảu 500 phần triệu C1
Cân chính xác 0,0824 g natri clorid (TT) đã sấy khô ờ
PH Số ml dung dịch natri hydroxyd 0,2 M 100 - 105°c đến khối lượng không đổi, cho vào bình
5,8 3,72 định mức 100 ml, hoà tan với nước và thêm nước vừa
6,0 5,70 đủ đến vạch, lắc đều.
6,2 8,60
o,ị 12,60 D ung dịch clorid m ẫu 5 phần triệu C1
6,6 17,80 Pha loãng 1 thể tích dung dịch clorid mẫu 500 phần triệu
6,8 _ - ^ ^ ~ 23,65 Q diành 100thể tích với nước ngay trước khi sử dụng.
7,0 29,63 Dung dịch chì mẫu 1000 phần triệu Pb
7,2 ' ,35,00 Hoà tan 0,400 g chì (II) nitrat (TT) trong nước và thêm
7,4 39,50 nước vừa đủ 250 ml, lắc đều.
7,6 42,80
7,8 ' 45,20 Dung dịch chì m ẫu 100 phần triệu Pb
8,0 40,80 Pha loãng 1 thể tích dung dịch chì mẫu 1000 phần triệu
Pb thành 10 thể tíeh với nước ngay nước khi sử dụng.
Dung dịch chì m ẫu 10 phần triệu Pb
Pha loãng 1 thể tích dung dịch chì mẫu 100 phần triệu
Pb thành 10 thể tích với nước ngay trước khi sử dụng.
Dung dịch chì m ẫu 2 phần triệu Pb
Pha loãng 1 thể tích dung dịch chì mẫu 100 phần triệu
Pb thành 50 thể tích với nước ngay trước khi sử dụng.
Dung dịch chì m ẫu 1 phần triệu Pb
Pha loãng 1 thể tích dung dịch chì mẫu 100 phần triệu
Pb thành 100 thể tích với nước ngay trước khi sử dụng.
Dung dịch kali m ẫu 2000 phần triệu K
Hoà tan 0,446 g kali sulfat (TT) trong nước vừa đủ lOOml
D ung dịch kali m ẫu 100 phần triệu K
Pha loãng 1 thể tích dung dịch kali mẫu 2000 phần triệu
K thành 20 thể tích với nước ngay trước khi sử dụng.
Dung dịch kali m ẫu 20 phần triệu K
Pha loãng 1 thể tích dung dịch kali mẫu 100 phần triệu
K thành 5 thể tích với nước ngay trước khi sử dụng.
Dung dịch m agnesi m ẫu 100 phần triệu M g
Pha loãng 1 thể tích dung dịch magnesi Sulfat 1,010%
thành 10 thể tích với nước ngay trước khi sử dụng.
Dung dịch m agnesi m ẫu 10 phần triệu M g
Pha loãng 1 thể tích dung dịch magnesi mẫu 100
phần triệu Mg thành 10 thể tích với nước ngay trước
khi sử dụng.
Dung dịch nhôm m ẫu 200 phần triệu AI
Hoà tan 0,352 g nhôm kali Sulfat (phèn chua) (TT)
trong dung dịch acid sulfuric 0,1 M vừa đủ 100 ml.
Dung dịch nhôm m ẫu 2 phần triệu AI
Pha loãng 1 thể tích dung dịch nhôm mẫu 200 phầi triệu
AI thành 100 thể tích với nưóc ngay trước khi sử dụng.
D ung địch nickel m ẫu 1000 phần triệu Ni
Hoà tan 0,478 g nickel (II) Sulfat (TT) trong nước vừa
đủ 100 ml
D ung dịch nickel m ẫu 10 phần triệu Ni
Pha loãng 1 thể tích dung dịch nickel mẫu 1000
phần triệu Ni thành 100 thể tích vói nước ngay trước
khi sử dụng.
Đ ung dịch nitrat m ẫu 1000 phần triệu N O 3
Hoà tan 0,163 g kali nitrat (TT) với nước vừa đủ lOOml.
D ung dịch nitrat m ẫu 100 phần triệu N O 3
Pha loãng 1 thể tích dung dịch nitrat mẫu 1000 phần
triệu NO3 thành 10 thể tích với nước ngay trước khi
sử dụng.
Dung dịch nitrat m ẫu 2 phần triệu N O 3
Pha loãng 1 thể tích dung dịch nitrat mẫu 100 phần triệu
NO, thành 50 thể tích với nước ngay trước khi sử dụng.
Dung dịch nitrit mẫu 20 phần triệu N O 2
Hoà tan 0,6 g natri nitrit (TT) trong nước vừa đủ thành
100 ml và pha loãng 1 ml dung dịch này thành 200 ml
với nước.
Dung dịch phosphat m ẫu 500 phần triệu PO 4
Hoà tan 0,0716 g kali dihydrophosphat (TT) trong
nước vừa đủ thành 100 ml
Dung dịch phosphat m ẫu 5 phần triệu PO 4
Pha loãng 1 thể tích dung dịch phosphat mẫu 500 phần
triệu PO4 thành 100 thể tích với nước ngay trước khi
sử dụng.
Dung dịch sát mẫu 200 phần triệu Fe
Hoà tan 0,863 g sắt amoni sulfat (phèn sẳt amoni)
(TT) trong nước có chứa 25 ml dung dịch acid sulfuric
1 M và thêm nước vừa đủ 500 ml.
Dung dịch sát m ẫu 20 phần triệu Fe
Pha loãng 1 thể tích dung dịch sắt mẫu 200 phần triệu
Fe thành 10 thể tích với nước ngay trước khi sử dụng.
D ung dịch sát m ẫu 1 phần triệu Fe
Pha loãng 1 thể tích đuns; dịch sắt mẫu 20 phần triệu
Fe thành 20 thể tích với nước ngay trước khi sử dụng.
D ung dịch sulfat m ẫu 1000 phần triệu SO 4
Hoà tan 0,181 g kali sulfat (TT) trong nước vừa đủ 100 ml.
Dung dịch sulfat m ẫu 10 phần triệu SO 4
Pha loãng 1 thể tích dung dịch sulfat mẫu 1000 phần
triệu SO4thành 100 thể tích với nước ngay trước khi
sử đụng.
Dung dịch sulfat mẫu 1000 phần triệu SO 4 trong
ethanol
Hoà tan 0,181 g kali sulfat (TT) trong ethanol 30%
vừa đủ 100 ml.
D ung dịch sulfat m ẫu 10 phần triệu SO4 trong
ethanol
Pha loãng 1 thể tích dung dịch sulfat mẫu 1000 phần
triệu SO4trong ethanol thành 100 thể tích với ethanol
30% ngay trước khi sử dụng.
2.5 CÂN V À XÁC Đ ỊN H K H Ô I LƯ Ợ NG
Trong công tác kiểm tra chất lượng thuốc, phải düng
cân phân tích có sức tải tối đa và độ nhạy thích hợp để
xác định khối lượng.
Muốn cân dúiig các khối lượng bằng hoặc itÁi hơn 50
mg, phải dùng cân phân tích có sức fii tối đa 100 đến
200 g và có độ nhạy tới 0,1 mß. Muốn cân đúng các
khối lượng nhỏ hơn 50 mg, càn dùnơ các cân vi phân
tích có sức tải tối đa 20 g và có độ nhạy tới 0,001 mg.
Có thể dùng các cân kém nhạy hoii khi chỉ cần xác
định gần đúng các khối ỉượng.
Một cân phân tích tốt phải có tính; Đúng, tin và nhạy.
Một cân đúng là khi cân, kết quả thu được đúng với Người ta dùng những ký hiệu sau đây để quy định các
khối lượiig thực của mẫu đặt trên đĩa cân. cơ bột:
Một cân tin tới 0,1 mg là khi cân đi cân lại nhiều lần Bột thô (1400/ 355) lẳ bột mà không ít hơn 95% phần
mọt mẫu có khối lượng nhất định, nó cho những kết tử qua được rây số 1400 và không quá 40% qua được
quả không sai khác tới 0,1 rng. rây số 355.
Một cân nhạy tới 0,1 mg là cân khi đang thăng bằng, Bột nửa thô (710/ 250) là bột mà không ít hơn 95%
nếu thêm hay bớt một khối lượng là 0,1 mg ở dĩa cân, phần tử qua được rây số 710 và không quá 40% qua
thì đã đủ nhận biết sự thay đổi khỏi vị trí thăng bằng. được rây số 250.
Để đảm bảo kết quả Gân tốt, phải định kỳ kiểm định ba Bột nửa mịn (355/ 180) là bột mà không ít hơn 95%
tính nói trên của cân. Việc kiểm định phải do cán bộ phần tử qua được rây số 355 và không quá 40% qua
kỹ thuật chuyên môn tiến hành và phải dùng các quả được rây số 180.
cân chuẩn. Bột mịn (180/ 125) là bột mà không ít hơn 95% phần
Cân phải được đạt trên bàn chắc chắn, chống rung tử qua được rây số 180 và không quá 40% qua được
động, xa hơi ẩm, hơi acid ăn mòn. Không đặt cân gần rây số 125.
cửa sổ, gần lò sưởi, dưới ánh mặt trời hoặc nơi có Bột rất mịn (125/ 90) là bột mà không ít hơn 95%
luồng gió. Thường xuyên phải kiểm tra bọt nước thăng phần tử qua được rây số 125 và không quá 40% qua
bằng của cân. được rây số 90.
Khi không sử dụng phải hãm đòn và đĩa cân. Các cửa Rây
của lồng kính phải đóng. Lưới rây có thể dệt bằng sợi kim loại hoặc sợi các vật
Cách tiến hành liệu^ khác thích hợp vạ dệt thành những mắt vuông.
Trước khi cân phải mở cửa hai bên của lồng kính 10 Lưới của rây dùng để rây bột thuốc được phân loại
phút để độ ẩm và nhiệt độ trong và ngoài cân điều hoà. bằng những con số, nó biểu thị kích thước lỗ rây quy
Phải kiểm tra 3 - 5 lần vị trí thăng bằng của cân khi định tính bằng lam.Vật liệu để làm lưới rây khong
không có tải. được tạo ra một phản ứng nào với những bột đem rây.
Khi cân, không ngồi gần cân quá, phải mở cân và hãm Khi rây, tránh kéo dài thời gian vì sẽ làm tăng độ mịn
của bột. Khi không dùng vào rnục đích phân tích, có thể
cân hết sức nhẹ nhàng.
dùng rây có mắt tròn, có đường kính trong bằng 1,25
Các mẫu muốn cân phải được đưa về nhiệt độ phòng
lần chiều rông mắt vuông của rây có cỡ tương ứng.
hay nhiệt độ quy định của chuyên luận riêng. Các
Đối với bột thô hoặc nửa thô thì lấy 25 g tới 100 g bột
quả cân và các mẫu cân phải đặt chính giữa đĩa cân.
để thử. Cho vào rây thích hợp, lắc rây theo chiều
Mỗi khi thêm hay bớt mẫu thử trên đĩa cân, phải hãm
ngang quay ưòn ít nhất 20 phút và rây tới khi xong.
cân lại. Các mẫu đem cân phải được đựng trong bình
Cân đúng số lượng còn lại ở trên rây và số thu được
cân tiiích hợp, không được để trực tiếp mẫu len đĩa
trong hộp hứng.
cân. Không làm bẩn đĩa cân và bàn cân. Các chất dễ
Đối với bột nửa mịn, mịn hay rất mịn thì tiến hành như
bay hơi, dễ hút ẩm, các chất nguy hiểm, ăn mòn phải
bột thô, nhưng mẫu bột lấy để thử không quá 25 g và
được đựng trong các bình cân có nắp mài đậy kín.
lắc rây ít nhất 30 phút rồi rây tới khi xong.
Phải gắp quả cân bằng các kẹp riêng, tuyệt đối không
Trưcmg hợp phải rây những chất có dầu hay những bột
được cầm trực tiếp quả cân bằng tay. khác có xu hướng bít mắt rây thì trong quá trình rây
Khi nói "đã cân trước" (đối với chén nung, bình vại, thỉnh thoảng chải cẩn thận mắt rây, tách rời những
phễu) có nghĩa là phải xử lý dụng cụ đó theo yêu cầu đống tụ lại khi rây.
của chuyên luận (hay phương pháp thử) rồi cân đến
khối lượng không đổi. Bảng cỡ rây (kim loại)
Sau khi cân xong, phải hãm cân, làm vệ sinh cân sạch
sẽ và đưa cân trở lai vi trí trước khi cân. Số rây Cỡ mắt rây Đường kính sợi dây
(|j.m) (mm) (mm)
2000 2,000 0,900
2.6 C ỡ BỘT VÀ RÂY 1400 1,400 0,710
710 0,710 0,450
Bột 500 0,500 0,315
Các cỡ bột được quy định dựa vào các số của rây. Trừ 355 0,355 0,224
khi có chỉ dẫn khác, khi quy định dùng một rây để xác 250 0,250 0,160
định cỡ bột thì không được có dưới 97% khối lượng 180 0,180 0,125
thuốc bột qua được cỡ rây đó. Khi quy định dùng hai 150 .0,150 0,100
rây để xác định cỡ bột thì để một rây lên trên rây kia và 125 0,125 0,090
tiến hành rây; không được có dưới 95% khối lượng 90 0,090 0,063
thuốc bột qua rây có số rây cao hơn và không được quá 75 0,075 0,050
40% khối lượng thuốc bột qua rây có số rây thấp hơn. 45 0,045 0,032
Những quy định mắt rây bằng sợi kim loại chủ yếu Pipeí kiểu đổ ra
được lựa chọn từ trong tiêu chuán ISO 565 - 1975.
Dung tích (mỉ) Sai số cho phép (ml)
Ghi chứ: Đối với dược liệu có khi cần dùng các cỡ rây
0,5 ± 0,005
to hcfn so với bảng cỡ rây trên, trong trường hợp này
chí cần nêu rõ kích thước của cỡ mắt rây. 1 ± 0,007
2 ± 0,01
5 ±0,015
2.7 DỤN G CỤ Đ O T H Ể TÍC H 10 ± 0,02
20 ± 0,03
25 ± 0,03
Hầu hết các dụng cụ đo thể tích dùng trong phân tích 50 ±0,05
được xác định dung tích ở 20°c, mặc dù nhiệt độ quy 100 ± 0,08
định cho các phép thử và định lượng trong Dược điển 200 ± 0,10
thường là 25°c. Sự khác nhau này không quan trọng,
miễn là nhiệt độ phòng thí nghiệm tương đối hằng định. Pipet chia độ
Khi cần tiến hành thử nghiệm đúng ở 20°c thì yêu cầu
Dung tích (ml) Sai số cho phép (mỉ)
này được ghi trong chuyên luận riêng.
Để đạt được độ chính xác yêu cầu trong nhiều phưcmg
1 ± 0,006
pháp định lượng của Dược điển có các phép đo thể tích 2 ± 0,01
5 ±0,03
chính xác, cần phải biết lựa chọn và sử dụng cẩn thận
các dụng cụ. Muốn đo thể tích một dung dịch chuẩn
10 ± 0,05
độ dưới 10 ml thì phải dùng buret 10 ml hoặc vi buret.
25 ± 0,1
Chiều dài phần chia độ của ống trụ buret không được
Buret
nhỏ hom 5 lần đường kính trong của ống; các đầu pipet
và buret phải cấu tạo sao cho hạn chế được dòng chảy
chất lỏng không quá 500 |J,1 mỗi giây.
Thể tích xác địiứi (ml) 10 (vi buret) 25 50
Dung sai thể tích đối với các loại bình định mức, các
Phân đô ml 0,02 0,10 0,10
pipet kiểu đổ ra, pipet chia độ và các buret ỉà dung sai Sai số cho phép (ml) ± 0,02 ±0,03 ±0,05
đã được thừa nhận của Tổ chức Tiêu chuẩn hoá quốc
tế (ISO) ghi trong bảng kèm theo dưới đây.
2.8 H O Á C H ẤT VÀ T H U Ố C T H Ử
Khi sử dụng các pipet được định cỡ theo kiểu đổ ra
phải giữ pipet thẳng đứhg và đầu pipet phải chạm vào Aceton
thành bình hứng rồi cho chất lỏng chảy ra. Propan - 2 - Oil
Các số đọc thể tích trên buret phải được lượng giá tới C3HeO = 58,08
0,1 ml đối với buret 25 và 50 ml, và tới 0,05 ml đối với Dùng loại tinh khiết phân tích.
buret 5 và 10 ml. Chất lỏng dễ bay hơi, dễ bắt lửa.
Trong các trường hợp đặc biệt như đo thể tích chất Điểm sôi: Khoảng 56°c.
lỏng nhớt như siro, dùng pipet được định cỡ theo kiểu Khối lượng riêng: Khoảng 0,79 g/ml.
đổ vào hoặc bình định mức. Sau khi đã đổ chất lỏng Hàm lượng nước: Không được quá 0,3% kl/kl. Xác
định bằng phương pháp Karl Fischer, dùng pyridin
ra, phải rửa sạch thành trong của dụng cụ và gộp nước
khan làm dung môi.
rửa vào phần chất lỏng đã lấy.
A cetonitril
Binh định mức
Methyl cyaniíì
Q H 3N = 41,05
Dung tích (ml) Sai số cho phép (ml)
Dùng loại tinh khiết hóa học.
5 ± 0,025
Chất lỏng không màu.
10 ± 0,025
Tỷ trọng ở 20°C: Khoảng 0,78.
25 ±0,04
Chỉ sô'tóúc xạ ở 20°C: Khoảng 1,344.
50 + 0,06
Phần chưng cất được trong khoảng 80 đến 82°c không
100 ± 0,10
được ít hơn 95%.
200 ±0,15
250 ±0J5 Acetonitril dùng trong phương pháp quang phổ
500 ±0,25 Độ truyền qua: Không được nhỏ hơn 98% trong
1000 + 0,40 khoảng bước sóng từ 255 đến 420 nm, dùng nước làm
2000 ± 0,60 mẫu trắng.
Acetonitril dùng trong phương pháp sắc ký
Hàm lưcmg C2H3N không được ít hơn 99,8%.
Độ truyền qua: Không được nhỏ hơn 98% ở bướe sóng
240 nrn, dùng nước làm mẫu trắng.
Acetyl clorid
C2H3CIO = 78,50
Dùng loại tinh khiết phân tích.
Tỷ trọng Ở20°C: Khoảng 1,10.
Phần chưng cất được trong khoảng 49 đến 53“c không
được ít hơn 95%.
Acid acetic băng
Aácl CHetic kết tinh được
CH,COOH = 60,1
Dùng loại tinh khiết phân tích.
Chất lỏng không màu, mùi hăng cay.
Khối lượng riêng: Khoảng 1,05 g/ml.
Điểm đông đặc: Khoảng I6°c.
Hàm lưọmg CH3COOH: Không được nhỏ hơn 98,0%
kl/kl.
Dung dịch acid acetic xM
Pha loãng 57x ml (60x g) acid acetic băng với nước
vừa đủ 1000 ml.
Acid acetic (Dung dịch acid acetic 30% - Dung dịch
acid acetic 5 M)
Pha loãng 30 g acid acetic băng (TT) với nước vừa đủ
100 ml.
Hàm lượng CHjCOOH khoảng 29,0 - 31,0%.
Acid acetic loăng (Dung dịch acid acetic 12% - Dung
dịch acid acetic 2 M)
Pha loãng 12 g acid acetic băng (TT) với nước vừa đủ
100 ml.
Hàm lượng CH3COOH khoảng 11,5 - 12,5%.
Dung dịch acid acetic 6%
Lấy 100 ml dung dịch acid acetic 30% (TT), pha loãng
nước tới vừa đủ 500 ml.
Acid acetic khan
CH3COOH = 60,1
Acid acetic băng dùng trong chuẩn độ môi trưòng
khan phải có hàm lượng CH3COOH không ít hơn
99,6% (kl/kl).
Tỷ trọng ở 2Ó°C; Từ 1,052 đến 1,053.
Điểm soi: 117 đến 119°c.
Hàm lượng nước: Không được quá 0,4% (kl/kl). Xác
định bằng phương pháp Karl Fischer. Nếu hàm lượng
nước lớii hơn 0,4% có thể làm khan bằng cách cho
thêm anhydrid acetic (cứ 7 ml anhydrid acetic cho mỗi
gam nước). Cất hỗn hợp, thu lấy phần sôi ở khoảng
118 - 120°c, hoặc đun sôi hồi lưu trong vòng 20 phút.
Bảo quản tránh ánh sáng.
Acid 4 - aminobenzoic
Q H ,N 03= 137,1
Dùng loại tinh khiết hóa học.
Điểm chảy; Khoảng 188°c.
Bảo quản tránh ánh sáng.
Dung dịch acid 4-aminobenzoic
Hòa tan 1 g acid 4-aminobenzoic (TT) trong hỗn hợp
gồm 18 ml acid acetic khan (TT), 20 ml nước và 1 ml
acid phosphoric (TT). Trước khi dùng trộn 2 thể tích
dung dịch trên với 3 thể tích aceton (TT).
Acid Benzoic
QH,COOH= 122,1
Dùng loại tinh khiết phân tích.
Tinh thể nhẹ, không màu hay bột màu trắng.
Điểm chảy; Khoảng 121 °c.
Add boric
H,B03 = 61,83
Dùng loại tinh khiết phân tích.
Tinh thể hay vẩy màu trắng hơi bóng, hoặc bột kết
tinh trắng. Tan trong nước, dễ tan trong nước sôi, tan
trong ethanol và trong glycerin.
Hàm lượng H3BO3 tối thiểu: 99%.
Dung dịch acid boric 5%
Hoà tan 5 g acid boric (TT) trong nước nóng rồi thêm
nước vừa đủ 100 ml.
Dung dịch acid boric 3%
Hoà tan 3 g acid boric (TT) trong nước nóng rồi thêm
nước vừa đủ 100 ml.
Dung dịch acid boric
Hòa tan 5 g acid boric (TT) trong hỗn hợp 20 ml nước và
20 ml ethanol (TI). Thêm etìianoĩ (Tĩ) tới vừa đủ 250 ml.
Acid citric
QH 80,.H ,0 = 210,1
Dùng loại tinh khiết phân tích.
Acid citric dùng trong phép thử giới hạn sắt phải thoả
mãn yêu cầu sau:
Hoà tan 0,5 g acid citric (TT) trong 10 ml nước, thêm
0,1 ml acid mercaptoacetic (TT), trộn đều, kiềm hoá
bằng dung dịch amoniac 10 M và thêm nước vừa đủ
20 ml. Màu hồng không được xuất hiện.
Dung dịch acid citric 18%
Hoà tan !8g acid citric (TT) vói nước vừa đủ 100 ml.
Acid d orop latinic
HjPtClft + nước
Đùng loại linh khiết hoá học có hàm lượng ít nhất là
37%(k!/Ìcl)R
Khối tinh thể màu nâu, dễ chảy nước.
Định lưcmg: Nung 0,2 g hoá chất đến khối lượng
không đổi ở 900“C và cân cắn còn lại (platin).
Bảo quản tránh ánh sáng.
Ạcid crom ic (dung dịch)
Hoà tan 84 g crom trioxyd (TT) trong 700 ml nước và
vừa thêm vừa khuấy vói 400 ml acid sulfuric 98% (TT).
Acid formic
HCOOH = 46,03
Dùng loại tinh khiết phân tích.
Chất lỏng không màu, mùi hăng cay và rất ăn da.
Khối lượng riêng: Khoảng 1,20 g/ml.
Hàm lượng HCOOH: Khoảng 90% (kl/kl).
Acid formic khan
HCOOH = 46,03
Dùng loại tinh khiết phân tích.
Chất lỏng không màu, mùi hăng cay và rất ăn da.
Tỷ trọng ở 20°C: Khoảng 1,22
Hàm lượng HCOOH: Không ít hơn 98,0% (kl/kl).
Định lượng: Cân chính xác một bình nón đã chứa sẵn
10 ml nước, cho nhanh vào khoảng 1 ml acid formic
rồi cân lại. Thêm 50 ml nước và chuẩn độ bằng dung
dịch natri hydroxyd 1 N (CĐ), dùng 0,5 ml dung địch
phenolphtalein (CT) làm chỉ thị.
1 ml dung dịch natri hydroxyd I N tưoíig đương vứỉ
46,03 mg HCOOH.
Acid hydrocloric (Acid hydroclorỉc đậm đặc)
HCl = 36,46.
Dùng loại tinh khiết phân tích.
Chất lỏng trong, không màu, bốc khói.
Tỷ trọng ở 20°C: Khoảng 1,18
Hàm lượng HCl; 35 - 38% (kl/kl), khoảng 11,5 M
Bảo quản ở nlíiệt độ không quá 30°c, trong bao bì
bằng polyethylen hoặc vật liệu không phản ứng với
acid hydrocloric.
Dung dịch acid hydrocloric xM
Pha loãng 85x ml acid hydrocloric đậm đặc với nước
vừa đủ 1000 ml.
Dung dịch acid hydrocloric 25%
Pha loãng 61 ml acid hydrocloric đậm đặc với nước
vừa đủ 100 ml.
Dung dịch acid hydrocloric 16%
Pha loãng 39 ml acid hydrocloric đậm đặc (TT) với
nước vừa đủ 100 ml.
Dung dịch acid hydrocloric 10%
Pha loãng 24 mỉ acid hydrocloric đậm đặc (TT) với
nước vừa đủ 100 ml.
Dung dịch acid hydrocloric loãng
Pha loãng 17 ml acid hydrocloric đậm đặc (TT) với
nước vừa đủ 100 ml.
Dung dịch acid hydrocloric i %
Pha loãng 2,4 ml acid hydrocloric đậm đặc (TT) với
nước vừa đủ 100 ml.
Acid kydrocloríc đã brom hoá
Dùng loại thương mại có hàm lượng arsen thấp hay
pha bằng cách thêm 1 ml dung dịch brom (TT) vào
100 ml acid hydrocloric (TT).
Dung dịch acid hydroclorìc đã thiếc hoá
Dùng loại thương mại có hàm lượng arsen thấp hay
pha bằng cách thêm 1 ml dung dịch thiếc (II) clorid
(TT) vào 100 ml acid hydrocloric (TT).
Dung dịch acid hydroclorìc trong ethanol
Pha theo chỉ dẫn trong phần pha các dung dịch acid
hydrocloric chỉ khác là thay nước bằng ethanol 96%.
Nếu không ghi cụ thể số M thì dùng dung địch được
pha bằng cách pha loãng 5 ml dung dịch acid
hydrocloric 1 M với ethanol 96% để được 500 mi.
Dung dịch acid hydrocloric trong methanol
Pha theo chì dẫn trong phần pha các dung dịch acid
hydrocloric chí khác là thay nước bằng methanol.
Acid mercaptoacetic
Acid thioíỊlycoIic
HSCHọCÔốH = 92,12.
Dùng loại tinh khiết hóa học.
Chất lỏng không màu, có mùi khó ngửi.
Khối lượng riêng: Khoảng 1,33 g/ml.
Acỉd nitric (Acid nitric đậm đặc)
HNO., = 63,01
Dùng loại tinh khiết phân tích.
Chất lỏng bốc khói, ăn mòn, có nồng độ mol khoảng
16M.
Khối lượng riêng: Khoảng 1,42 g/ml.
Hàm lượng HNO,: Khoảng 70% (kl/kl).
Bảo quản tránh ánh sáng.
Dung dịch acid nitric xM
Pha loãng 63x ml acid nitric đậm đặc với nước vừa đủ
1000 ml.
Dung dịch acid nitric 50%
Pha loãng 80 g acid nitric (TT) với nước vừa đủ 100 ml.
Dung dịch acid nitric 32%
Pha loãng 46 g acid nitric (TT) với nước vừa đủ 100 ml.
Dung dịch acid nitric 25%
Pha loãng 40 g acid nitric (TT) với nước vừa đủ 100 ml.
Dung dịch acid nitric 16%
Pha loãng 23 g acid nitric (TT) với nước vừa đủ 100 ml.
Dung dịch acid nitric 12,5% (dung dịch acid nitric 2M,
acid nitric loãng)
Pha loãng 20 g acid nitric (TT) với nước vừa đủ 100 ml.
Dung dịch acid nitric 10%
Pha loãng 15 g acid nitric (TT) với nước vừa đủ 100 ml.
Acid nitric bốc khói
HNƠ3 = 63,01
Dùng loại tinh khiết phân tích.
Chất lỏng màu vàng, bốc khói, ăn mòn.
Tỷ trọng ở 20°C: Khoảng 1,5.
Hàm lượng HNO3: Khoảng 95% (kl/kl).
Acid nitric không có chì
Đáp ứng phép thử sau:
Ghì: không quá 0,1 phần triệu khi xác định bâng
quang phổ hấp thụ nguyên tử (Phụ lục 3.4), đo độ hấp
thụ ở 283,3 nm hoặc 217 nm, dùng đèn cathod rỗng
chì, ngọn lửa acetylen - không khí; Dung dịch thử
chuẩn bị như sau: Thêm 0,1 g natri carbonat khan (TT)
vào 100 g acid nitric (IT) và bốc hơi tới khô. Hòa tan
cắn trong nước, đun nóng nhẹ và pha loãng tới 50 ml
bằng nước.
Acid nitric không có cadmi và chì
Phải đáp ứng phép thử sau:
Cadmi: Không được quá 0,1 phần triệu khi xác định
bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (Phụ
lục 3.4). Đo độ hấp thụ ở 228,8 nm, dùng đèn cathod
rỗng cadmi và ngọn lửa acetylen - không khí hay
không khí - propan. Dung dịch thử được chuẩn bị như
sau: Thêm 0,1 g natri carbonat khan (TT) vào 100 g
acid nitric (TT) và bốc hơi tới khô. Hoà tan cắn trong
nước bằng cách đun nóng nhẹ rồi pha loãng với nước
vừa đủ 50 ml.
Chì: Không quá 0,1 phần triệu, xác định như acid
nitric không có chì.
Acid oxalic
(COOH)2.2HọO = 126,07
Dùng loại tinh khiết hóa học.
Tinh thể trắng. Tan trong nước, dễ tan trong ethanol.
Dung dịch acid oxalic 10% (TT)
Hoà tan 10 g acid oxalic (TT) trong nước và thêm
nước vừa đủ 100 ml.
Dung dịch acid oxalic 6,3%
Hòa tan 6,3 g acid oxalic (TT) trong nước và thêm
nước vừa đủ 100 ml.
Dung dịch acid oxalic 5%
Hoà tan 5 g acid oxalic (TT) trong nước và thêm nước
vừa đủ 100 ml.
Dung dịch acid oxalic 4%
Hòa tan 4 g acid oxalic (TT) trong nước và thêm nước
vừa đủ 100 ml.
Dung dịch acid oxalic trong acid sulfuric
Hoà tan 5 g acid oxalic (TT) trong 1 hỗn hợp đã để
nguội gồin 50 ml nước và 50 ml acid sulfuric (TT).
Acid percloric
HC104= 100,46
Dùng loại tinh khiết phân tích.
Chất lỏng trong, không màu, hỗn hợp được với nước.
Rất ăn mòn, có thể gây cháy nổ khi tiếp xúc với chất
dễoxyhoá.
Khối lượng riêng: Khoảng 1,7 g/ml.
Hàm lượng HCIO4: 70,0 - 73,0% (kl/kl).
Bảo quản trong lọ thuỷ tinh có nút mài, để xa chất dễ
cháy.
Dung dịch acid percloric xM
Pha loãng 82x ml acid percloric (TT) với nước vừa đủ
1000 ml.
Dung dịch acid percloric
Pha loãng 8,5 ml acid percloric (TT) với nước vừa đủ
100 ml (khoảng 0,1 M)
Acid ph osph om olybdÌG
A cid dodecamoìyhdophosphoric
H3PO4. I 2 M0 O3. 24H3O = 2258
Đùng loại tinh khiết phân tích.
Tinh thể mịn, màu vàng cam.
Dung dịch acid phosphomolybdic 5% trong ethanol
Hòa tan 5 g acid phosphomolybdic (TT) trong ethanol
96% (TT) và thêm ethanol 96% vừa đủ 100 ml.
Acid phosphoric (Acid phosphoric đậm đặc)
A cid orthophosphoỉìc
H3P04 = 98,00
Dùng loại tinh khiết phân tích.
Chất lỏng ăn mòn.
Khối lượng riêng: Khoảng 1,75 g/ml.
Hàm lượng H3PO4: Không được nhỏ hơn 84% (kl/kl).
Dung dịch acid phosphoric 25%
Pha loãng 30 g acid phosphoric đậm đặc (TT) với nước
vừa đủ 100 ml.
Dung dịch acid phosphoric 10%
Pha loãng 12 g aeid phosphoric đậm đặc (TT) với nước
vừa đủ 100 ml.
Dung dịch acid phosphoric 3%
Pha loãng 3,5 g acid phosphoric đậm đặc (TT) với
nước vừa đủ 100 ml.
Acid picric
2,4,6 - T rim trophenol
QH 3ơ,N 3= 22^,11
Dùng loại tinh khiết phân tích.
Tinh thể hình vẩy nhỏ hay lăng trụ, hay bột kết tinh
màu vàng nhạt, bóng, không mùi, được làm ẩm với
đồng lượng nước để đảm bảo an toàn; nổ khi đun nóng
nhanh hoặc bị va đập.
Bảo quản ẩm với nước.
Dung dịch bão hòa acid picric
Cho lOÒ ml nước vào 12,3 g acid picric (TT), vừa cho
vừa lắc rồi để tới ngày hôm sau, thỉnh thoảng lắc đều.
Bảo quản trong lọ tìiuỷ tinh màu nút mài, ừánh ánh sáng.
Dung dịch acid picric 1%
Hoà tan ỉ g acid picric (TT) trong nước và thêm nước
vừa đủ 100 ml.
Dung dịch acid picric
Thêm 0,25 ml dung dịch natri hydroxyd 10 M (TT)
vào 100 ml dung dịch bão hoà acid picric.
Dung dịch natri picrat kiềm
Trộn 20 ml dung dịch acid picric 1% (TT) với 10 ml
dung dịch natri hydroxyd 5% (TT) và thêm nước vừa
đủ 100 ml.
Dung dịch chỉ dùng trong vòng 2 ngày.
Acid salicylic
Q H A = 138,1
Dùng loại tinh khiết phân tích.
Tinh thể không màu.
Điểm chảy; khoảng 160°c.
Dung dịch acid salicylic 0,024%
Hoà tan 0,24 g acid salicylic (TT) trong nước và thêm
nước vừa đủ 1000 ml.
Dung dịch không bảo quản được lâu.
Dung dịch acid salicylic 0,01%
Hoà tan 0,10 g acid salicylic (TT) trong nước và thêm
nước vừa đủ 1000 ml.
Dung dịch không bảo quản được lâu.
Acid silicowolframic
Acid siỉicotungstic
H4[Si(W3 0 ,o)4] . x ạ o = 2878,29 (khan)
Dùng loại tinh khiết hóa học.
Tinh thể trắng hay trắng hơi vàng, dễ chảy nước.
Bảo quản trong đổ đựng kín.
Dung dịch acid silicowolframic 10%
Hoà tan 10 g acid silicowolframic (TT) trong nước và
thêm nước vừa đủ 100 ml.
Dung dịch acỉd silicowolframic 5% (thuốc thử Bertrand)
Hoà tan 5 g acid silicowolframic (TT) trong nước và
thêm nước vừa đủ 100 ml.
Dung dịch aciđ silicowolframic 0,2%
Hoà tan 0,2 g acid silicowolframic (TT) trong nước và
thêm nước vừa đủ 100 ml.
Acid sulfamic
H3N03 S = 97,1
Dùng loại tinh khiết hoá học.
Tinh thể hay bột kết tinh trắng. Dễ tan trong nước. Hơi
tan trong aceton, ethanol 96% và methanol, thực tế
không tan trong ether.
Điểm chảy: khoảng 205°c cùng với phân huỷ.
Acid sulfanilic
QH,N03S= 173,2
Dùng loại tinh khiết phân tích.
Dung dịch acid sulfanilic 2,5%
Hoà tan 2,5 g acid sulfanilic (TT) trong 100 ml nước.
Dung dịch acid sulfanilic đã được diazo hoá
Hoà tan 0,9 g acid sulfanilic (TT) trong 9 ml acid
hydrocloric (TT) bằng cách đun nóng, pha loãng với
nước để được 100 ml. Lấy 10 ml dung dịch này, làm
lạnh trong nước đá và thêm 10 ml dung dịch natri
nitrit 4,5% (TT) đã làm lạnh trước. Để trong nước đá
15 phút và truúc khi dùng thêm 20 ml dung dịch natri
carbonat 10% (TT).
Acid sulfosalicylic
QH, (OH) (S0,i^H)C00H.2H,0 = 254,22
Dùng loại tinh khiết phân tích.
Bột kết tinh màu trắng hay tinh thể.
Điểm chảy: Khoảng 109°c.
Dung dịch acid sulfosalicylic
Hoà tan 100 g acid sulfosalicylic (TT) trong nước và
thêm nước vừa đủ 1000 ml
Bảo quản trong lọ thuỷ tinh màu da cam, tránh ánh sáng.
Acid sulfuric (Acid sulfuric đậm đặc)
HọS04 = 98,08
Dùng loại tinh khiết phân tích.
Chất lỏng sánh như dầu, ăn mòn mạnh.
Khối lượng riêng: Khoảng 1,84 g/ml.
Hàm lượng H2SO4: Khoảng 96% (kl/kl).
Dung dịch acid sulfuric xM
Cho cẩn thận 54x ml acid sulfuric (TT) vào đồng thể
tích nước và thêm nước vừa đủ 1000 ml.
Chú ỷ: Khi trộn lẫn acid sulfuric đậm đặc với các chất
lỏng khác phải đổ acid vào chất lỏng rất cẩn thận, chứ
không đổ chất lỏng vào acid.
Dung dịch acid sulfuric 50%
Cho từ từ, cẩn thận và lắc luôn 285 ml acid sulfuric
(TT) vào 500 ml nước. Sau khi làm lạnh, thêm nước
vừa đủ 1000 ml.
Dung dịch acid sulfuric 38%
Cho từ từ, cẩn thận và lắc luôn 22 ml acid sulfuric
(TT) vào 60 ml nước. Làm nguội, thêm nước vừa đủ
100 ml.
Dung dịch acid sulfuric 20%
Cho từ từ, cẩn thận và lắc luôn 11,5 ml acid sulfuric
(TT) vào 80 ml nước. Làm nguội, thêm nước vừa đủ
100 ml.
Dung dịch acid sulfuric 10% (Acid sulfuric loãng)
Cho từ từ, cẩn thận và lắc luôn 6 ml acid sulfuric (TT)
vào 50 ml nước. Làm nguội, thêm nước vừa đủ 100 ml.
Dung dịch acid sulfuric 5%
Pha loãng gấp đôi dung dịch acid sulfuric 10% (TT)
với nước.
Dung dịch acid sulfuric 2%
Pha loãng gấp 5 lần dung dịch acid sulfuric 10% (TT)
với nước.
 Dung dịch acid sulfuric 1%
Pha loãng gấp 10 lần dung dịch acid sulfuric 10%
(TT) với nước.
Dung dịch acid sulfuric trong ethanol ■
Là dung dịch thu được bằng cách trộn acid sulfuric
đậm đặc với ethanol 96%, pha tương tự như các dung
dịch trong nước.
Nếu không ghi rõ nồng độ thì dùng đung dịch pha như
sau: Cẩn thận và làm lạnh, khuấy 20 ml acid sulfuric
đậm đặc (TT) với 60 ml ethanol 96% (TT), để lạnh và
pha loãng với ethanol 96% vừa đủ 100 ml.
Dung dịch chỉ pha khi dùng.
Dung dịch acid sulfuric trong methanol
Là dung dịeh thu được bằng cách trộn acid sulfuric
đậm đặc với methanol, pha tương tự như các dung dịch
trong nước.
A cid tartric
C4H A = 150,09
Dùng loại tinh khiết phân tích.
Tinh thể không màu hay bột kết tinh trắng. Dễ tan
trong nước.
Dung dịch acid tartric 20%
Hoà tan 20 g acid tartric (TT) trong nước và thêm
nước vừa đủ 100 ml.
Dung dịch chỉ pha khi dùng.
Acid tricloracetic
Q H C 1A = 163,4
Dùng loại tinh khiết phân tích
Tinh thể không màu, dễ chảy nước, có mùi hăng cay.
Rất dễ tan trong nước và ethanol.
Bảo quản trong đồ đựng kín.
Dung dịch acid trìcloracetic 10% trong methanol
Hòa tan 10 g acid tricloracetic (TT) trong methanol
vừa đủ 100 ml.
A lco la m y lỉc
Alcol isoamylic
C5H,20 = 88,15
Chứa chủ yếu 3 - methylbutan - 1 - ol cùng một lượng Dung dịch amonỉ acetat 2 M
nhỏ 2 - methylbutan - 1 - ol.
Dùng loại tinh khiết phân tích.
Chất lỏng không màu.
Điểm sôi: Khoảng 130°c.
Khối lượng riêng; Khoảng 0,81 g/ml.
A liz a r in s “ ễ » Í N ạ C O O M l. = 7 8 ,ir
Alizarin đỏ s
C,4H7Na07S. HọO = 360,3
Dùng loại tinh khiết hóa học.
Bột màu nâu vàng hay vàng da cam. Dễ tan trong nước Bảo quản trong đồ đựng kín, ở nhiệt độ không quá
và ethanol 96%.
Dung dịch alizarin s
Dung dịch alizarin s 0,1%, phải đáp ứng phép thử sau:
Độ nhạy với bari:
Thêm 5 ml nước, 50 ml dung dịch đệm acetatfe,7 và 0,5
ml dung địch alizarin s (TT) vào 5 ml dung dịch acid
sulfuric 0,05 M. Thêm từng giọt dung dịch bari
perclorat 0,05 M. Màu chuyển từ vàng sang đỏ da cam.
Khoảng chuyển màu; pH 3,7 (vàng) đến pH 5,2 (tím).
Amaranth s
CoqHị|N-?Na30|()S3 ~ 604
Dùng loại tinh khiết hóa học.
Bột mịn màu nâu đậm hoặc màu nâu đỏ đậm.
Khi dùng để chuẩn độ iod và iodid bằng kali iodat,
màu chuyển từ đỏ da cam sang vàng.
Dung dịch amaranth s 0,2%
Hoà tan 0,2 g amaranth s (TT) trong nưóc vừa đủ 100 ml.
3-A m inopropanol
3-Aminopropan-I-ol
C3HọNO = 75,1
Dùng loại tinh khiết hoá học.
Chất lỏng sánh, không màu, trong.
Tỷ trọng ở 20°C: Khoảttg 0,99.
Chỉ số khúc xạ ở 20°C: Khoảng 1,461.
Điểm chảy: Khoảng 1rc .
Am inopyrazolon
4-Aminophenazon
C,,H,3M30 = 203,3
Dùng loại tinh khiết hoá học.
Bột hay tinh thể hình kim màu vàng nhạt.
Điểm chảy: Khoảng 108°c.
A m oni acetat
CH3CO2NH4= 77,08
Dùng loại tinh khiết phân tích.
Tinh thể không màu, rất dễ chảy nuớc, rất dễ tan trong
nước và ethanol.
Bảo quản trong đồ đựng kín.
Hoà tan 154 g amoni acetat (TT) trong nước và thêm
nước vừa đủ 1000 ml.
A m onỉ carbonat
Amoni carbonat là hỗn hợp các tỷ lệ khác nhau của
_amoni hydrocarbonat (NH4HCO3 = 79,1) và amoni
Dùng loại tinh khiết phân tích.
Hàm lượng NH3giải phóng ra không được ít hơn 30%
(kl/kl).
20°c.
Dung dịch amoni carbonat 20% Bảo quản trong chai lọ polyethylen.
Hoà tan 20 g amoni carbonat (TT) trong nước và thêm
Amoni oxalat
nưóc vừa đủ 100 ml.
(C00NH4)2. H, 0 = 142,11
Dung dịch bão hoà amoni carbonat Dùng loại tinh khiết phân tích.
Hoà tan amoni carbonat (TT) trong nước đến khi thu Tinh thể không màu, tan trong nước.
được dung dịch bão hoà.
Dung dịch amonỉ oxalat bão hoà
Dung dịch amoni carbonat loăng Hoà tan amoni oxalat (TT) trong nước đến khi thu
Hòa tan 5 g amoni carbonat (TT) trong hỗn hợp 7,5 ml được dung dịch bão hoà, lọc.
dung dịch amoniac 5 M (TT) và 50 ml nước, pha loãng
với nước tới 100 ml và lọc nếu cần. Dung dịch amoni oxalat 5%
Hoà tan 5 g amoni oxalat (TT) trong nước và thêm
Amoni clorid nước vừa đủ 100 ml.
NH4C U 53,49
Dùng loại tinh khiết phân tích. Dung dịch arnoni oxalat 4%
Tinh thể trắng không mùi, vị mát và hơi mặn. Hoà tan 4 g amoni oxalat (TT) trong nước và thêm
nước vừa đủ 100 ml.
Dung dịch amoni clorìd 10%
Hoà tan 10 g amoni clorid (TT) trong nước và thêm Dung dịch amoni oxalat 3,5%
nước vừa đủ 100 ml. Hoà tan 3,5 g amoní oxalat (TT) trong nước và thêm
nước vừa đủ 100 ml.
Amoni molybdat
(NH4)6M o A 4-4HọO = 1235,86 Dung dịch amoni oxalat 2,5%
Dùng loại tinh khiết phân tích. Hoà tan 2,5 g amoni oxalat (TT) trong nước và thêm
Tinh thể không màu hoặc hơi vàng hay lục, tan trong nước vừa đủ 100 ml.
nước. Amoni persulíat
Dung dịch amoni molybdat (NH4)S,08 = 228,20
Hoà tan 15 g amoni molybdat (TT) trong 40 ml nước. Dùng loại tinh khiết phân tích.
Rót từ từ dung dịch đã pha vào 130 ml acid nitric Bột tinh thể trắng, dễ tan trong nước.
loãng (TT), vừa rót vừa khuấy. Để yên hỗn hợp trong Dung dịch amoni persuựat 20%
24 giờ, sau đó gạn lấy lớp nước trong. Hoà tan 20 g amoni persulfat (TT) trong nước và thêm
Dung dịch không được vẩn đục khi đun tới 50°c. nước vừa đủ 100 ml.
Trộn 5 ml dung dịch với 2 ml dung dịch natri
hydrophosphat 1: 10000 và đun nhẹ. Tủa vàng phải Dung dịch amoni persuựat 10%
xúất hiện rõ. Nếu kết tủa ít, cần phải pha dung dịch Hoà tan 10 g amoni persulíat (TT) trong nước và thêm
amoni molybdat mới. nước vừa đủ 100 ml.
Bảo quản dung dịch ở chỗ tối. Nếu trong quá trình bảo Amoni pyrolidin dỉthiocarbamat
quản thấy xuất hiện tủa thì gạn bỏ, lấy phần nước trong. Amoni tetramethyìen dithiocarhamat
Dung dịch amoni molybdat 5% trong acid sulfuric C,H,2N,S, = 164,3
Hoà tan 0,5 g amoni molybdat (TT) trong 10 ml acid Dùng loại tinh khiết hóa học.
sulfuric (TT). Bột tinh thể trắng đến vàng nhạt. Hơi tan trong nước,
Dung dịch chỉ pha khi dùng. rất khó tan trong ethanol 96%.
Bảo quản trong lọ có chứa miếng amoni carbamat để ở
Dung dịch amoni molybdat - acid sulfuric
trong túi mút-xơ-lin.
Hoà tan 10 g amoni molybdat trong nước và thêm nước
vừa đủ 100 ml. Thêm từ từ dung dịch nạy vào 250 ml Dung dịch amoni pyrolidin dithiocarbamat
dung dịch acid sulfuric 10 M đã được làm lạnh. Dung dịch amoni pyrolidin dithiocarbamat 1,0% được
Bảo quản trong chai nhựa, tránh ánh sáng. rửa trước khị dùng 3 lần, mỗi lần với 25 ml 4-
methyIpentan-2-on.
Dung địch sulphomolybdic
Hoà tan bằng cách đun nóng 2,5 g amoni molybdat Amonỉ sulfaưiat
(TT) trong 20 ml nước (dung dịch 1). Thêm cẩn thận NHọS03NH4= 114,1
từ từ 28 ml acid sulfuric đậm đặc (TT) vào 50 ml nước Dùng loại tinh khiết hoá học.
và làm lạnh (dung dịch 2). Trộn dung dịch 1 vào dung Bột kết tinh màu trắng hay tinh thể không màu, hút ẩm.
dịch 2 , thêm nước vừa đủ 100 ml. Dễ tan trong nước, khó tan trong ethanol 96%.
Điểm chảy: Khoảng 130“C. Dùng loại tinh khiết phân tích.
Bảo quản trong đồ đựng kín. Chất lỏng sánh như dầu, không màu hay màu vàng nhạt.
Tỷ trọng ở 20°C: Khoảng 1,02.
Amoni sulfat Điểm soi: Khoảng 183 - 186°c.
(NH4)ọS04= 132,14 Bảo quản tránh ánh sáng.
Dùng loại tinh khiết phân tích.
Tinh thể không màu hay bột cốm màu trắng, rất dễ tan Dung dịch artilin 2,5%
trong nước. Hoà tan 2,5 g anilin (TT) trong 80 ml nước và thêm
nước vừa đủ 100 rnl.
Amoni sultbcyanid
Amoni tbiocyunat Anisaldehyd
NH4SCN = 76,12 4 - Metiioxyhenzaldehyd
Dùng loại tinh khiết phân tích. QH803= 136,2
Bảo quản trong đồ đựng kill. Dùng loại tinh khiết hóa học.
Chất lỏng sánh như dầu, không màu đến vàng nhạt, có
Dung dịch amoni suựocyanid (Dung dịch amoni mùi thơm.
sulfocyanid 0,1 M) Điểm sôi: Khoảng 248°c.
Hoà tan 7,6g amoni sulfocyanid (TT) trong 50 ml nước và Khối Iưọìig riêng: Khoảng 1,125 g/ml.
thêm nước vừa đií 100ml.
Dung dịch anisaldehyd
Amoni vanadat Trộn đểu theo thứ tự 0,5 ml anisaldehyd (TT), 10 ml
Anìoni nieta voìĩadcit acid acetic băng (TT), 85 ml methanol (TT) và 5 ml
NH4VO3= ỉ 16,98 acid sulfuric đậm đặc (TT).
Dùng loại tinh khiết phân tích.
Bột tinh thể trắng đến hơi vàng. Khó tan trong nước, Dung dịch anisaldehyd trong ethanol
tan trong dung dịch amoniac loãng. Thêm 90 ml ethanol 96” (TT) vào 10 ml anisaldehyd
(TT), trộn đều. Tliêm 10 ml acid sulfuric đậm đặc
Dung dịch amoni vanadat 1% trong acid sulfuric (TT) và trộn đều.
Hoà tan 0,1 g ạmoni vanadat (TT) trong 10 ml acid
sulfuric (TT). Dung dịch anisaldehyd trong acid sulfuric
Trộn ló ml acid sulfuric đậm đặc (TT) vào 5 ml
Amoniac (Amoniac đậm đặc) anisaldehyd (TT).
NH,= 17,03
Dùng loại tinh khiết phân tích. Stibỉ tricỉorid
SbClj =228,1
Chất lỏng trong, không màu, mùi mạnh đặc biệt.
Tỷ trọng ở 20°C: Khoảng 0,91. Dùng loại tinh khiết phân tích.
Hàm lượng NH,: Khoảng 25% (13,5 M). Tinh thể hay vẩy không màu, bốc khói trong không
khí ẩm.
Dung dịch amoniac xM Baỏ quản trong đồ đựng kín, tránh ẩm.
Pha loãng 75x ml amoniac đậm đặc với nước thành
Dung dịch stìbi trìclorid
1000 ml. Rửa nhanh 30 g stibi triclorid (TT) vói 2 X 15 ml
Dung dịch amoniac loãng (Dung dịch amoniac 10%) cloroform không có ethanol (TT). Bỏ dung dịch rửa,
Lấy 440 ml amoniac đậm đặc (TT) hoà vào nước và hòa tan ngay các tinh thể đã rửa trong 100 ml
thêm nước vừa đủ 1000 ml. cloroform không có ethanol (TT) (làm nóng nhẹ).
Bảo quản với vài gam natri sulfat khan.
Dung dịch amoniạc 5%
Lấy 500 ml dung dịch amoniac loãng (TT) hoà vào Thuốc thử stibi trìclorìd (TT)
nước và thêm nước vừa đủ 1000 ml. Chuẩn bị 2 dung dịch gốc bằng cách sau:
Anhydrid acetic Dung dịch A: Hoà tan 110 g stibi triclorid (TT) trong
(CH3CO)ọO= 102,09 400 ml ethylen clorid (TT), thêm 2 g nhôm oxyd khan
Dùng loại tinh khiết phân tích. (TT), trộn đểu, lọc qua phễu xốp vào bình định mức
Chất lỏng trong, không màu, mùi hắc. Dung dịch 500 ml, pha loãng thành 500 ml bằng ethylen clorid và
trong nước bị thuỷ phân nhanh và toả mùi acid acetic. trộn đều. Độ hấp thụ của dung dịch thu được đo trong
Điểm sôi; 136 - 142°c. cốc dầy 2 cm (Phụ lục 3.1) không được lớn hơn 0,07,
Hàm lượng (CHjCO)^©: Không được nhỏ hơn 97,0%. dùng ethylen clorid làm mẫu trắng.
Anilin Dung dịch B: Trộn 100 mỉ acetyl clorid (TT) đã cất
QH,NH, = 93,13 lại, không màu với 400 ml ethylen clorid (TT) và bảo
 quản ở chỗ lạnh. Bari hydroxyd
Trộn đều 90 ml dung dịch A với 10 ml dung dịch B. Ba(OH).. 8H.O = 315,5
Bảo quản trong chai nút mài, màu nâu và dùne^ trong Dùng loại tinh khiết phân tích.
vòng 7 ngày. Không dùng thuốc thử nếu có màu. Tinh thể không màu, tan trong nước.
Arsen trioxyd Dung dịch bari hydroxyd
A s A = 197,84 Hoà tan 4,73 g bari hyđroxyd (TT) trong nước vừa đủ
Dùng loại tinh khiết phân tích. 100 ml.
Bột kết tinh hay bột màu trắng. Khó tan trong nước,
tan trong nước sôi.
Benzen
QH, = 78,11
Dung dịch natri arsenit 0,1 M Dùng loại tinh khiết phân tích.
Hoà tan 4,946 g arsen trioxyd (TT) trong hỗn hợp gồm Chất lỏng không màu, dễ bắt lửa.
20 ml đung dịch natri hydroxyd 10 M (TT) và 20 ml Điểm sôi: Khoảng 80^C.
nước, pha loãng với nước để được 400 mi, thêm dung
dịch acid hydrocloric 2 M (TT) đến khi trung tính với Benzoyl clorid
giấy quỳ. Hoà tan 2 g natri hydrocarbonat (TT) trong C7H5CIO = 140,6
dung dịch này vấ thêm nước vừa đủ 500 ml. Dùng loại tinh khiết phân tích.
Chất lỏng không màu, gây chảy nước mắt, bốc khói
Bạc nitrat trong không khí ẩm.
AgNƠ3 = 169,87
Tỷ trọng ở 20"C: Khoảng 1,21.
Dùng loại tinh khiết phân tích.
Điểm sôi: Khoảng 197^c.
Ti ih thể không màu hay màu trắng, chuyển thành màu
xám, nâu hay đen khi để ngoài ánh sáng và có mặt của Bismuth nitrat base
chất hữu cơ. Bismuth oxynitrat, Bismuth suhnitrat
4[BiN03(0«3). BiO(QH)] = 1462
Dung dịch bạc nitrat 5%
Muối base CÓ chứa khoảng 80% BÌ2 O3 .
Hoà tan 5 g bạc nitrat (TT) trong nước và thêm nước
vừa đủ 100 ml. Brom
Bảo quản trong lọ thuỷ tinh màu, có nút mài. Br, = 159,8
Dùiig; loại tinh khiết phân tích.
Dung dịch bạc nừrat 4,25%
Chất lỏng nặng, bốc khói, màu đỏ nâu, ãn da mạnh.
Hòa tan 4,25 g bạc nitrat (TT) trong nước và thêm
nước vừa đủ 100 ml. Tỷ trọng ở 20^C: Khoảng 3,1.
Bảo quản trong chai lọ thủy tinh màu, có nút mài. Bảo quản trong lọ thuỷ tinh màu da cam, có nút mài,
trên đậy thêm một cái chụp bằng thuỷ tinh màu, tránh
Dung dịch bạc nitrat 4% ánh sáng.
Hoà tan 4 g bạc nitrat (TT) trong nước và thêm nước
vừa đủ 100 ml. Nước brom (Dung dịch bão hoà brom)
Bảo quản trong lọ thuỷ tinh màu, có nút mài. Điều chế bằng cách thỉnh thoảng lắc 3 ml brom (TT)
với 100 ml nưỚG trong 24 giờ, rồi để yên cho tách lớp.
Dung dịch bạc nitrat 2% Bảo quản trong lọ thuỷ tinh màu da cam, cổ nút mài,
Hoà tan 2 g bạc nitrat (TT) trong nước và thêm nước tránh ánh sáng và ở trên một lượng dư brom (TT)
vừa đủ 100 ml.
Bảo quản trong lọ thuỷ tinh màu, có nút mài. Dung dịch brom
Hoà tan 30 g brom (TT) và 30 g kali bromid (TT)
Bari clorid trong nước để được 100 ml.
Bacụ. 2 H3O = 244,28.
Dùng loại tinh khiết phân tích. Butanol
Tinh thể không màu, dễ tan trong nước. Ii-Biitaiwl, Butan-l-ol
CH3(CHọ)ọCH30 H = 74,12
Dung dịch barì clorid 5%
Dùng loại tinh khiết phân tích.
Hoà tan 5 g bari clorid (TT) trong nước vừa đủ 100 ml.
Chất lỏng trong, không màu.
Dung dịch bari clorid 0,5 M Tỷ trọng ở 20^C: Khoảng 0,81.
Hoà tan 12,2 g bari clorid (TT) trong nước vừạ đủ lOOml. Điểm soi: 116 đến
Dung dịch bari clorid 0,25 M (6,1%) Butyl acetat
Họà tan 6,1 g bari clorid (TT) trong nước vừa đủ lOOml. CH3C0 0 (CH,)3CH3 = 116,2
D ư ợ c ĐIỂN VIỆT N A M III
Dùng loại tinh khiết phân tích. Dùng loại tinh khiết phân tích.
Chất lỏng không màu, dễ bắt lửa, có mùi hoa quả Bột màu trắng, tan gần như hoàn toàn trong 600 phần
mạnh. nước.
Tỷ trọng ở 20“C: Khoảng 0,88.
Dung dịch bão hoà calci hydroxyd
Chí số khúc xạ ở 20°C: Khoảng 1,395.
Lắc kỹ 10 g calci hydroxyd (TT) vởi 1000 ml nước và
Butylamin để yên đến khi được dung dịch trong.
n-hntylamin
C a lclsu líầ t
C4H,,N = 73,1
Dùng loại tinh khiết hóa học. CaS04- 1/2 H30= 145,15
Chất lỏng không màu, có mùi amoniac. Bột màu trắng, khi trộn 1 phần bột với l/ĩHiước, bột bị
Điểm sôi; Khoảng 78°c. rắn lại thành khối cứng và xốp.
Chi' số khúc xạ ở 20°C: Khoảng 1,401. Dung dịch calci Sulfat
Cất và dùng trong vòng I tháng. Lắc 5 g calci sulfat (TT) với 100 ml nước trong 1 giờ
và lọc.
Butyl hydroxytoluen
BHT, 2,ố-Di-tert-hutyl-p-cresol Carbom er
CisHyO = 220,4 Polymer liên kết ngang của acid acrylic có chứa 56-
Dùng loại tinh khiết hoá học, 68% nhóm acid carboxylic (COOH) sau khi sấy ở
Bột kết tinh màu trắng hay tinh thể không màu. 80“C trong 1 giờ.
Điểm chảy: Khoảng 70“C. Dùng loại tinh khiết hoá học.
Khối lượng phân tử tương đối trung bình khoảng 3 X 10^.
Calci carbonat
CaC03 = 100,09 Carbon dỉsulíld
Dùng loại tinh khiết phân tích. cs, = 76,14
Bột mịn màu trắng. Thực tế không tan trong nước Dùng loại tinh khiết phân tích.
nhưng khi có mặt carbon dioxyđ thì hoà tan, tan trong Chất lỏng không màu, dễ bay hơi, dễ bắt lửa, mùi khó
acid loãng và sủi bọt. chịu.
Khối lượng riêng; Khoảng 1,26 g/ml.
Calci clorid
Điểm sôi: Khoảng 46°c.
CaCụ. 2H,0 = 147,0
Dùng loại tinh khiết phân tích. Carbon tetraclorid
Tinh thể không màu. Dễ tan trong nước. Tetraclorometluin
Dung dịch calci cloríd 10% CCl4= 153,82
Hoà tan 100 g calci cỉorid (TT) trong nước và thêm Dùng loại tinh khiết phân tích.
nước vừa đủ 1000 ml. Chất lỏng không màu, có mùi đặc trưiỊg.
Tỷ trọng ở 20°C: Khoảng 1,59.
Dung dịch calci clorid ĐiểmsÔ^i:Từ76đến77°C.
Hoà tan 7,35 g calci clorid (TT) trong nước và thêm
nước vừa đủ 100 ml. Ceri amoni Sulfat
CeCSOJ.. 2(NH4),S04- 2HọO = 632,6
Calci clorid khan
Dùng loại tinh khiết hóa học.
CaClọ= 110,99
Bột kết tinh hay tinh thể màu vàng cam, tan chậm
Dùng loại tinh khiết hoá học.
trong nước, tan nhanh hơn khi có mặt acid vô cơ.
Hạt màu trắng, dễ chảy nước.
Hàm lượng CaQi không được ít hom 98,0% tính theo Ceri Sulfat
chế phẩm đã sấy khô. Ce(S04),. 4H.O = 404,3
Giảm khối lượng do làm khô: Không được quá 5,0%, Dùng loại tinh khiết hóa học.
làm đến khối lượng không đổi ở 200°c. Tinh thể hoặc bột kết tinh màu vàng hay vàng cam, rất
Bảo quản trong lọ kín, tránh ẩm. ít tan trong nước lạnh, tan chậm trong các dung dịch
Calci clorid tetra hydrat acid vô cơ loãng lạnh, tạn nhanh hofn trong các dung
CaCụ.4H20= 183,1 môi này khi đun nóng.
Dùng loại tinh khiết hoá học, chứa không quá 0,05 C h ìa ceta t
phần triệu Fe.
Pb(CH,COO),. 3H ,0 = 379,35
Calci hydroxyd Dùng loại tinh khiết phân tích.
Ca(OH)ọ = 74,09 Tinh thể không màu, lên hoa ngoài không khí. Dễ tan
trong nước, tan trong ethanol. Chỉ pha trứớc khi dùng.
Giấy tẩm chi acetat Dung dịch cloramin T 0,02%
Nhúng giấy lọc trắng vào hỗn hợp gồm 10 thể tích Hoà tan 0,02 g cloramin T (TT) trong 100 ml nước.
dung dịch chì acetat 9,5% (TT)và 1 thể tích acid acetic Chỉ pha trước khi đùng.
2 M, để ráo rồi hong khô, tránh ánh sáng. Để ở nơi
khôns có acid hay kiểm, cắt giấy thành từng băng dài Cloroform
khoảng 5 cm, rộiig 6 inm. Tricloromethan
Báo quản trong lọ thuỷ tinh nút mài, tránh ánh sáng. CHG1,= 119,38
Dung dịch chì acetat 20% Dùng loại tinh khiết phân tích có chứa 0,4 đến 1,0%
Hoà tan 20 g chì acetat (TT) trong nước, thêm acid (kl/kl) ethanol.
acetic tới khi được dung dịch trong, thêm nước vừa đủ Chất lỏng trong, không màu, mùi đặc biệt.
100 ml. Điểm sôi: Khoảng 60”c.
Dung dịch chi acetat 9,5% Tỷ trọng ở 20°C: 1,475- 1,481.
Hòa tan 9,5 g chì acelat (TT) trong vừa đii 100 ml Cloroform không có ethanol
nước không có carbon dioxyd (TT). Rửa cloroform (TT) với nước nhiều lần, làm khan
Chì nitrat bằng natri Sulfat khan (TT) rồi cất lại.
Pb(NO.,), = 331,2 Thử lại bằng phép thử sau: Xác định khối lyợiiíĩ riêng,
Dùng loại tinh khiết phân tích. phải không được thấp hơn 1,49 g/ml.
Bột kết tinh màu trắng hay tinh thể không màu, dễ tan Cloroform không có ethanol chỉ điều chế trước khi
trong nước.
dùng.
Dimg dịch chỉ nitrat
Hòa tan 3,3 g chì nitrat (TT) trong nước và thêm nước Cloroform khan
vừa đủ 100 ml. Cho vào 1000 ml cloroform (TT) 100 g calci clorid
khan (TT), lắc mạnh, để yên 24 giờ. Gạn chất lỏng vào
Chromotrop II B một bình khô có nút mài.
Chromotrop 2B
C|,HoN.,Na,0|oS, = 513,4 Cloroform IR
Dùng loại tinh khiết hóa học Dùng loại tinh khiết quang phổ.
Bột màu nâu đỏ.
Cloroform được ổn định với amylen
Dung dịch chromotrop I I B Dùng loại tinh khiết phân tích, chứa không ít hơii
Hoà tan 0,005 g chromotrop II B (TT) trong 100 ml 99,8% CHCl, được xác định bằng phương pháp sắc ký
acid sulfuric đậm đặc (TT). khí, phải đáp ứng các yêu cầu sau;
Clor Nước: Không quá 0,05%.
cụ = 70,91 Cắn sau khi bốc hơi; Khồng quá 0,001%.
Nước clor (Dung dịch bão hoà clor) Độ truyền qua: Không ít hơn 50% ở 255 nm, 80% ở
Điều chế bằng cách cho một luồng khí clor chạy qua 260 nm và 98% ở 300 nm, dùng nước làm mẫu trắng.
nước đến bão hoà. Cobalt acetat
Đóng đầy trong chai lọ thuỷ tinh màu da cam có nút
(CH3C03)ọCo. 4H,0 = 249,1
mài, để chỗ mát, tránh ánh sáng.
Dùng loại tinh khiết hóa học.
Dung dịch không bảo quản được lâu.
Dung dịch cobalt acetat 0,2% trong methanol
Cloral hydrat
Q H A A = 165,40 Hoà tan 0,2 g cobalt acetat (TT) trong methanol (TT)
Dùng loại tinh khiết hóa học. vừađũlOOml.
Tinh thể không màu, mùi đặc biệt, dễ hút ẩm. Cobalt clorid
Điểm chảy; Khoảng 55‘^c. CoCụ. 6 H P = 237,93
Cloramin T Dùng loại tinh khiết phân tích.
Muối natrị của N-cỉorotoìuen-p-suỉfonamid Bột kết tinh màu đỏ hay tinh thể đỏ đậm, rất dễ tan
QH7CINNa03S. 3H.0 = 281,7 trong nước, tan trong ethanol.
Dùng loại tinh khiết hóa học. Dung dịch cobalt cloríd 2%
Dung dịch ẹloramin T 2% Hoà tan 2 g cobalt clorid (TT) trong nước và thêm
Hoà tan 2 g cloramin T (TT) trong 100 ml nước. nước vừa đủ 100 ml.
Dung dịch cobalt clorìd 1% trong methanol phổ và đáp ứng phép thử sau:
Hoà tan 1 g cobalt clorid (TT) trong methanol (TT) Huỳnh quang: Dưới bức xạ ở bước sóng 365 nm,
vừa đủ 100 ml. huỳnh quang đo được ở bước sóng 460 nm, trong cốc
đo dày 1 cm không được lớn hơn huỳnh quang của
Cobalt nitrat
Co(NO,),.6 H.O = 291,04 dung dịch chứa 0,002 Ịig quinin trong 1 ml dung dịch
Dùng loại tinh khiết phân tích. acid sulfuric 0,05 M.
Tinh thể nhỏ màu đỏ ngọc, rất dễ tan trong nước. Dibutyl ether
Dung dịch cobalt nitrat CgH.sỐ =130,2
Hoà tan 5 g cobalt nitrat (TT) trong nước và thêm Dùng loại tinh khiết hóa học.
nước vừa đủ 100 ml. Chất lỏng không màu,dễ bắt lửa.
Điểm sôi: Khoảng 140“c.
Cresol Tỷ trọng ở 20“C: Khoảng 0,77.
o-Cresoỉ Chỉ số khúc xạ ở 20°C: Khoảng 1,399.
Q H 8ơ = 108,1 Chú ý: Cẩn thận khi cất hoặc làm bay hơi dibutyl ether
Dùng loại tinh khiết hóa học. vì có thể giải phóng peroxyd
Tinh thể rắn không màu tới màu nhạt hoặc chất lỏng
quá lạnh, có mùi phenol-hắc ín Dibutyl phtalat
Điểm đông đặc: Không dưới 30,5°c. Di-n-hutyì phtalat
Tỷ trọng ở 20°C: Khoảng 1,05. c „ ạ ,0 4 = 278,3
Chỉ so khúc xạ ở 20°C: 1,540 đến 1,550. Dùng loại tinh khiết hoá học.
Điểm sôi: Khoảng 190°c. Chất lỏng không màu hay có màu rất nhạt.
Bảo quản tránh ánh sáng, ẩm, oxy. Trước khi dùng cất lại Tỷ trọng ở 20°C; 1,043-1,048.
Chỉ số khúc xạ ở 20°C; 1,490-1,495.
Crom (VI) oxyd, crom trỉoxyd
Cr03 = 99,99. Dỉcloromethan
Dùng loại tinh khiết phân tích. Methylen cìoriíỉ
Tinh thể hình kim hay cốm màu đỏ nâu thẫm, dễ chảy CH,Cụ = 84,93
nước. Dùng loại tinh khiết phân tích.
Bảo quản trong đồ đựng kín. Chất lỏng dễ bay hơi, ngửi thấy ngọt.
Curcumin Điểm sôi: Khoảng 40°c.
QiHọoOs = 368,4 Khối lượng riêng: Khoảng 1,32 g/ml.
Dùng loại tinh khiết hoá học. 2.6 Diclorophenol-indophenol natri
Bột kết tinh màu nâu vàng, tan trong acid acetic băng,
thực tế không tan trong nước và ether. Ci^HeCụNNaOọ = 290,08.
Điểm chảy: Khoảng 183°c. Là muối natri của 2,6 dicloro-N-(4-hydroxyphenyl)-1,4-
benzoquinon morioimin.
Cyanogen bromid (Dung dịch) Dùng loại tinh khiết phân tích.
Tliêm từng giọt dung dịch amoni thiocyanat 0,1 M Bột màu lục thẫm. Dung dịch nước có màu xanh đậm,
(TT) vào nước brom (TT) trong điều kiện làm lạnh cho chuyển sang màu hồng khi acid hoá.
tới khi mất màu.
Pha ngay trước khi dùng. Dung dịch 2,6 diclorophenol - indophenol
Đun ấm 0,1 g 2,6 diclorophenol - indophenol natri
Cyclohexan
(TT) với 100 ml nước và lọc.
QH,2 = 84,16
Dung dịch chỉ dùng trong vòng 3 ngày.
Dùng loại tinh khiết phân tích.
Chất lỏng không màu. 2.6 dicloroquinon clorimid
Điểm sôi; Khoảng 8 l°c. QH,CỈ3NO = 210,45
Tỷ trọng ở 20°C: Khoảng 0,78. Dùng loại tinh khiết hoá học.
Cyclohexan dùng cho phương pháp quang phổ Bột kết tinh màu vàng hay da cam. Không tan trong
Độ truyền qua: Không được nhỏ hơn 45% ở 220 nm; nước, tan trong ethanol và các dung dịch kiềm loấng.
7Õ% ở 235 nm; 90% ở 240 nm và 98% ở 250 nm, Điểm chảy: Khoảng 66°c.
dùng nước làm mẫu trắng.
Dung dịch 2,6 - dicloroquinon clorimid
Cyclohexan (TT ị) Hoà tan 0,02 g 2,6-dicloroquinon clorimid (TT) vào
Dùng loại cyclohexan dùng cho phương pháp quang 50 ml n-butanol (TT) hay alcol isopropylic (TT).
Bảo quản trong lọ thuỷ tinh màu, ở chỗ mát. p-Dimethylamino benzaldehyd
Dung dịch đã có màu hồng thì không nên dùng. 4-Diniéthylaminohenzaldehvd
2,5 Diethoxytetrahydroturan (CH3)3NC6H4CH0 = 149,19
Q H ,A v= 160,2 Dùng loại tinh khiết phân tích.
Dùng loại linh khiết hoá học, chứa hỗn hợp đồng phân Bột kết tinh màu trắng hay vàng nhạt, tan trong acid
cis và trans. loãng.
Chất lỏng không màu hay vàng nhạt. Điểm chảy: Khoảng 74°c.
Tỷ trọng ở 20°c Khoảng 0,987 Dung dịch p-dimethylaminobenzaldehyd 2% trong
Chỉ số khiíc xạ ở 20°C: Khoảng 1,418. ethanol
Diethylamin Hoà tan 2 g p-dimethylaminobenzaldehyd (TT) trong
(QH,) 2NH = 73,14 ethanol 96% (TT) vừa đủ 100 ml.
Dùng loại tinh khiết phân tích. Dung dịch p-dimethylaminobenzaldehyd (TT ị)
Chất lỏng không màu, dễ bay hơi.
Hoà tan 0,2 g p-dimethylaminobenzaldehyd (TT)
Điểm sôi: Khoảng 55‘^c.
trong 20 ml ethanol 96% (TT) và thêm 0,5 ml acid
Tỷ trọng ở 20”C: Khoảng 0,71.
hydrocloric (TT). Lắc dung dịch với than hoạt và lọc.
1,3-Dihydroxynaphthaien Màu của dung dịch không được đậm hơn màu của
Naphtìưileiì-U-diol, Ncipỉìthoresorcin dung dịch iod pha như sau: Lấy 10 ml dung dịch iod
C ,„H A = 160,2 0,1 N (CĐ), thêm 0,6 g kali iodid (TT) và nước vừa đủ
Dùng loại tinh khiết hoá học. 100,0 ml. Lấy 2,0 ml đung dịch này pha loãng với
Tinh thể không màu. nước thành 100,0 ml.
Dể tan trong nước và ethanol 96%. Pha ngay trước khi dùng.
Điểm chảy: Khoảng 125“C.
Dung dịch p-dimethylaminobenzaldehyd (TT,)
Di - isopropyl ether Hoà tan 0,2 g p-dimethylaminobenzaldehyd (TT)
ỉsopropyl ether
trong hỗn hợp gồm 4,5 ml nước và 5,5 ựil acid
Q H ,40 = 102,2
hydrocloric đâm đặc (TT).
Dùng loậi tinh khiết hoá học.
Pha ngay trước khi dùng.
Chất lỏng không màu, có mùi đặc trưng.
Điểm sôi: Từ 67“ đến 69“C. Dimethylformamid
Tỷ trọng ở 20“C: Từ 0,723 đến 0,728. HCON(CH.,)ọ = 73,10
Không được cất trừ phi đáp ứng phép thử peroxyd: Diậng loại tinh khiết phân tích.
Perọxyd; Cho 8 ml dung dịch hồ tinh bột có kali iodid Chất lỏng không màu, mùi đặc biệt, hoà lẫn với nước,
(TT) vào ống đong nút mài dung tích 12 ml, đường ethanol.
kính khoảng 1,5 cm, đổ đầy ống đong bằng dung môi Điểm sôi: Khoảng 153°G.
trên, lắc mạnh yà để chỗ tránh ánh sáng trong 30 phút. Tỷ trọng ở 20°C: Khoảng 0,95. '
Không được có màu tạo thành. Nữớc: Không được quá 0,1%. Xác định bằng phương
Bảo quản tránh ánh sáng. Trên nhãn phải ghi tên và pháp Karl Fischer.
nồng độ chất bảo quản đưa vào. Dinatri hydrophosphat
Dikali hydrophosphat Na2HP04. 12H20 = 358,17.
K.HP04 = 17^2 Dùng loại tinh khiết phân tích.
Dùng loại tinh khiết hoá học. Tinh thể trong suốt, không màu, lên hoa ngoài không
Bột kết tinh trắng, dễ hút ẩm, rất dễ tan trong nước, ít khí, tan trong nước.
tan trong ethanol.
Dung dịch dinatrì hydrọphosphat 12%
Bảo quản trong đồ đựng kín.
Hoà tan 12 g dinatri hydrophosphat (TT) trong nước
Dimethylacetamid và thêm nước vừa đủ 100 ml.
C4H9N0 = 87,12
Dung dịch dinatri hydrophosphat 4%
Dùng loại tinh khiết hoá học, chứa không ít hơn
Hoà tan 4 g dinatri hydrophosphat (TT) trong nước và
99,5%C4HạNÒ.
thêm nước vừa đủ 100 ml.
Chất lỏng không màu.
Điểm sôi: Khoảng 165°c. Dinitrobenzoyl clorid
Tỷ trọng ở 20“C: Khoảng 0,94. 3,5-Dinứrohenzoyì clorid
Chỉ số khúc xạ ở 20°C: Khoảng 1,437. C7H3C IN A = 230,6
Dùng loại tinh khiết hoá học.
Tinh thể hình kim, màu vàng, phân huỷ trong không
khí ẩm.
Điểm chảy: Khoảng ÓS^^C.
2.4 - Dinitrophenylhydrazin
QH,(N0,)3NHNH,= 198,14
Dùng loại tinh khiết phân tích.
Bột kết tinh hay tinh thể màu da cam đỏ, ít tan trong
ethanol, rất khó tan trong nước.
Điểm chảy: Khoảng 203°c.
Dung dịch 2,4 - dinitrophenylhydrazin trong acid
hydroclorìc
Thêm 4 ml acid hydrocloric đậm đặc (TT) vào 0,10 g
2.4 - dinitrophenylhydrazin (TT) rồi thêm 20 ml nước
nóng để hoà tan.
Dung dịch chỉ pha khi dùng.
Dung dịch dinitrophenylhydrazin - aceto-hydroclorìc
Hoà tan 0,2 g 2,4-dinitrophenylhydrazin (TT) trong 20
ml methanol và thêm 80 ml hỗn hợp gồm đồng thể
tíc^cetic 30% (TT)và acid hydrocloric 25%(TT).
Dung dịch chỉ pha ngay trước khi dùng.
Dioxan
1,4-Dioxun
C4H80 , = 88,11
Dùng loại tinh khiết phân tích.
Chất lỏng không màu, có mùi ether.
Điểm đông đặc: 9 - 1l°c.
Tỷ trọng ở 20°C: Khoảng 1,03.
Nước: không được quá 0,5%.
Chú ỷ: Chỉ cất 1,4-dioxan khi đạt được thử nghiệm
peroxyd sau đây:
Cho vào một ống nghiệm có nút mài, dung tích 12 ml,
đưòng kính 1,5 cm, 8 ml dung dịch hồ tinh bột có kali
iodid (CT). Thêm dioxan cần thử vào đầy ống nghiệm.
Đậy nút rồi lắc mạnh, để đứng yên trong 30 phút ở chỗ
tránh ánh sáng; lớp dung dịch hồ tinh bột phải không
được có màu.
Diphenylamin
C,.H,|N= 169,2
Dùng loại tinh khiết phân tích.
Tinh thể trắng, có mùi đặc biệt,
ít tan trong nước, tan trong ethànol.
Điểm chảy: Khoảng 55°c.
Bảo quản tránh ánh sáng.
Dung dịch diphenylamin
Hoà tan 0,5 g diphenylamin (TT) trong một hỗn hợp
gồm 100 ml acid sulfuric đậm đặc (TT) và 20 ml nước.
Diphenylcarbazon
l ,5 - Diphenylcarhazon
C,3H|2N40 = 240,3
Dùng loại tinh khiết hoá học.
Bột kết tinh màu da cam. Thực tế không tan trong
nước, dễ tan trong ethanol 96%.
Điểm chảy: Khoảng 157°Ccùng với phân huỷ.
Tkuổc thử diphenylcarbazon-thuỷ ngân
Hoà tan 0,1 g diphenylcarbazon (TT) trong ethanol
(TT) vừa đủ 50 ml.
Hoà tan 1 g thuỷ ngân (II) clorid trong ethanol (TT)
vừa đủ 50 ml.
Trộn đều đồng thể tích hai dung dịch trên.
Dithizon
/ ,5 - Diphenylthiocarhazon
C|3H,ọN4S = 256,3
Dùng loại tinh khiết phân tích.
Bột màu xanh đen, nâu đen hay đen. Thực tế không
tan trong nước, tan trong ethanol
Bảo quản tránh ánh sáng.
Dung dịch dithizon 0,025% trong ethanol tuyệt đối
Hoà tan 25 mg dithizon (TT) trong ethanol tuyệt đối
(TT)vừađủ 100 ml.
Divanadi pentoxyd
Vanacli oxycl
V A = 1 8 1 ,9
Dung loại tinh khiết hoá học chứa ít nhất 98,5% V,Oj.
Bột màu nâu vàng đến màu gỉ. Khó tan trong nước^ tan
trong các acid vô cơ mạnh và trong dung dịeh của các
hydroxyd kiềm tạo thành muối.
Phải đáp ứng phép thử sau:
Độ nhạy với hydrogen peroxyd: Đun nóng 1 g
divanadi pentoxyd (TT) với 10 ml acid sulfuric (TT)
trong 30 phút, để nguội và bù acid sulfuric (TT) cìio
đủ 10 mỉ. Pha loãng cẩn thận 1 ml dung dịch trong
này thành 50 ml bằng nưóc. Lấy 0,5 mỉ dung dịch thu
được, thêm 0,1 ml dung dịch hydrogen peroxyd 0,01 %
(kl/tt). Màu vàng rõ xuất hiện so sánh với mẫu trắng
gồm 0,5 ml đung dịch trên và 0,1 ml nước. Thêm tiếp
0,4 ml dung dịch hydrogen peroxyd 0,01% (kl/tt), màu
chuyển sang vàng cam.
Dung dịch divanadi pentoxyd trong acid sulfuric
Hoà tan 0,2 g divanadi pentoxyd (TT) trong 4 ml acid
sulfuric (TT) và thêm nước vừa đủ 100 ml.
Đỏ rutheni
H42C16N,402RU3.4H20 = 858
Dùng loại sàng lọc vi khuẩn.
Bột màu đỏ nâu. Tan trong nước.
Dung dịch đỏ rutheni
Hòa tan 0,08 g đỏ rutheni (TT) trong dung dịch <Dhì
acetat 9,5 (TT) vừa đủ 100 ml.
Đồngacetat
Cu (CHjCOO),. H2O = 199,65.
Dùng loại tinh khiết phân tích.
Tinh thể xanh lục thẫm hay bột kết tinh. Dễ tan trong Ethanol
nước sôi, tan trong nước và ethanol, ít tan trong ether Ethanol tuyệt đối
và glycerin 85%. C2H50H = 46,07
Đùng loại tinh khiết phân tích, có chứa ít nhất 99,5%
Dung dịch đồng acetat 5%
(tt/tOCÁOH.
Hoà tan 5 g đồng acetat (TT) trong nước đã acid hoá
bằng vài mililit acid acetic loãng (TT) và thêm nước Chất lỏng trống, không màu, dễ hút nước, có mùi đặc
biệt.
vừađủlOOml.
Đ i'ểm sôi:78-79°c.
Đồng phôi Tỷ trọng ở 20°C: 0,791-0,794.
Cu = 63,54 Bảo quản tránh ánh sáng, ở nhiệt độ không quá 30°c.
Dùng loại tinh khiết hoá học.
Ethanol 96%
Đồng Sulfat C H 5OH = 46,07
CUSO4. 5H,0 = 249,69 Dùng loại tinh khiết phân tích, chứa 95,1% - 96,9%
Dùng loại tinh khiết phân tích. (tt/tOQHjOH.
Tinh thể màu xanh đậm hay bột màu xanh. Rất dễ tan Chất lỏng không màu.
trong nước, ít tan trong ethanol. Khối lượng riêng: Khoảng 0,81 g/ml.
Dung dịch đồng Sulfat 10% Ethanol không có aldehyd
Hoà tan 10 g đồng sulfat (TT) trong nước và thêm Lấy 1 lít ethanol 96%(TT) cho vào một bình có nút
nước vừa đủ 100 ml. mài, thêm dung dịch chứa 2,5 g chì acetat (TT) trong 5
Dung dịch đồng Sulfat 5% ml nước. Lắc đểu. Trong một bình khác, hoà tan 5 g
Hoà tan 5 g đồng Sulfat (TT) trong nước và thêm nước kali hydroxyd (TT) trong 25 ml ethanol 96%(TT) đã
vừa đủ 100 ml. làm ấm. Để nguội rồi thêm nhẹ nhàng dung dịch này
vào lít ethanol có chì acetat ỏ trên. Sạu một giờ để yên,
Dung địch đồng Sulfat 4% lắc mạnh hỗn hợp rồi để qua đêm. Gạn lấy phần dung
Hoà tan 4 g đồng Sulfat (TT) trong nước và thêm nước dịch trong ở phía trên đem cất ngay trước khi dùng.
vừađủlOOml.
Ether
Dung dịch đồng Sulfat 0,5 M (12,5%) Ether ethylic, Diethylether
Hoà tan 12,5 g đồng Sulfat (TT) trong nước và thêm C4H,oO = 74,12
nước vừa đủ 100 ml. Dùng loại tinh khiết phân tích.
Dung dịch đồng Sulfat 0,01 M Chất lỏng không màu, trong suốt, dễ bắt lửa, dễ bay
Hoà tan 2,5 g đồng Sulfat (TT) trong nước và thêm hơi, mùi đặc biệt.
nước vừa đủ 1000 ml. Tỷ trọng ở'20°C: 0,713-0,715.
Điểm sôi: 34 - 35°c.
Dung dịch đồng - citrat Chú ý: Không được cất lại nếu ether không đáp ứng
Hoà tan 2,5 g đồng Sulfat (TT), 5 g acid citric (TT) và phép thử peroxyd: cho 8 ml dung dịch kali iodid và hồ
14,4 g natri carbonat khaiị (TT) trong nước để được tinh bột (TT) vào ống thuỷ tinh nút mài dung tích 12
100 mí. . ml, đường kính khoảng 1,5 cm. Đổ đầy ống bằng
Đồng Sulfat khan ether. Lắc mạnh và để trong chỗ tối 30 phút. Không
CuSỏ 4 = 159,6 được có màu tạo thành.
Dùng loại tinh khiết phân tích hoặc điều chế bằng Bảo quản tránh ánh sáng, ở nhiệt độ không quá 15“c.
cách sấy đồng sulfat (TT) ở 230°c đến khối lượng Nhãn phải ghi tên và nồng độ chất ổn định cho thêm.
không đổi.
Ether không có peroxyd
Ethan -1,2 - diol Lắc 1000 ml ether (TT) với 20 ml dung dịch của 30 g
Ethylen glycoỉ sắt (II) sulfat (TT) trong 55 ml nước và 3 ml acid
HOCHrCHjOH = 62,07 sulfuric(TT). TÍếp tục lắc tới khi lấy một Iưọfng nhỏ
Dùng loại tinh khiết phân tích. mẫu thử lắc với một thể tích tương đưcíng của dung
Chất lỏng sánh, không màu. dịch kali iodid 2%(TT) và 0,1 ml dung dịch hồ tinh
Tỷ trọng ở 20°C: 1,113-1,115. bột(CT) mà không tạo ra màu xanh lâu bền.
Chỉ số khúc xạ ở 20°G; 1,430-1,433.
Ether dầu hoả
Điểm sôi; Khoảng 196°c.
Dùng loại tinh khiết phân tích.
Dung dịch ethan -1,2 - diol 50% Chất lỏng trong không màu, dễ bay hơi, rất dễ bắt lửa,
Hoà tan 50g ethan-1,2-diol (TT) trong nước vừa đủ lOOml. chứa hỗn hợp các dãy hydrocarbon parafin bậc thấp
chia thành các phân đoạn sau;
Khoảng sôi 30 - 40°C; khối lượng riêng: Khoảng 0,63^ml
Khoảng sôi 40 - 60°C; khối lượng riêng: Khoảng 0,64g/ml
Khoảng sôi 50 - 70°C; khối lượng riêng: Khoảng 0,66g/ml
Khoảng sôi 60 - 80°C; khối lượng riêng: Khoảng 0,67g/ml
Khoảng sôi 80 - 100“C; khối lượng riêng; Khoảng 0,70g/ml
Khoảng sôi 100 - 20°C; khối Iượiig riêng; Khoảng G,72g/ml
Khoảng sôi 120 - 160°C; khối lượng riêng: Khoảng
0,75g/ml.
p-Ethoxycrysoidin hydroclorid
4-p-Etho.xyphetiylazo-ni-phetiylendiamin hydroclorid
C|4H,6N40. HCl = 292,8
Dùng loại tinh thiết hoá học.
Bột màu đỏ, tan trong ethanol.
Dung dịch ethoxycrysoỉdin hydroclorid 0,1% trong
ethanol
Hòa tan 0,1 g p - ethoxycrysoidin hydroclorid (TT)
trong ethanol 96% (TT) và thêm ethanol 96% (TT) vừa
đủ 100 ml.
Dung dịch phải đạt phép thử sau:
Độ nhậy với brom: Tliêm 0,05 ml dung dịch brom 0,1
N vào hỗn hợp của 0,05 ml dung địch trên và 5 ml
dung dịch acid hydrocloric 2 M (TT). Màu chuyển từ
đỏ sang vàng nhạt trong vòng 2 phút.
Ethyl acetat
CHjCOOQHj^SS,!!
Dùng loại tinh khiết phân tích.
Chất lỏng không màu, mùi thơm hoa quả.
Tan trong nước, hoà lẫn với ethanol.
Tỷ trọng ở 20°C: 0,901 - 0,904.
Điểm sôi: 76 - 78°c.
Ethylcyanoacetat
C5H7N0,= 113,1
Dùng loại tinh khiết phân tích.
Chất lỏng không màu hoặc gần như không màu, tan
trong nước, hoà lẫn được với ethanol và ether.
Điểm sôi; 205 - 209°c cùng với sự phân huỷ.
Ethylen clorid
1,2 - D icỉo ro eth a n
C2H4CI2 = 98,96
Dùng loại tinh khiết phân tích.
Chất lỏng không màu, có mùi giống mùi cloroform.
Điểm sôi; Khoảng 83°c.
Tỷ trọng ở 20°C: Khoảng 1,25.
Lưọíig cất được trong khoảng 82° đến 84“C không ít
hơn 95%.
Ethylen diamin
ỉ ,2-Diaminoethan
C H 8R = 60, 10
Dùng loại tinh khiết hoá học.
Điểm sôi: Khoảng 116°c.
Khối lượng riêng: Khoảng 0,90 g/ml.
Chi SỐkhuc xạ ơ 20°C: Khoảng 1,457.
Ethylen oxyd
Oxiran
QH 4O = 44,05
Dùng loại tinh khiết hoá học.
Khỉ không màu.
Điểm hoá lỏng: Khoảng I2°c.
Fibrin đỏ congo
Ngâm fibrin đã được cắt vụn và rửa sạch qua đêm
trong dung dịch đỏ congo 2% trong ethanol 90%. Lọc,
rửa fibrin đã ngâm bằng nước và bảo quản trong ether.
Formaldehyd
DuníỊ clịch form ol, Formalin
CH2O = 30,03
Dùng loại tinh khiết phân tích, có chứa 34,0 đến
37,0% CHọO.
Chất lỏng trong, không màu hay gần như không màu,
mùi hăng đặc biệt.
Khối lượng riêng: Khoảng 1,08 g/ml.
Bảo quản trong lọ kín, ở nhiệt độ 15 - 25°c.
Dung dịch formaldehyd trong acỉd sulfuric
Hoà tan 0,2 g formaldehyd (TT) trong 10 mỉ acid
sulfuric đậm đặc (TT).
Fuchsin
Fuchsin base
Hỗn hợp rosanilin hydroclorid (C70H 19N3. HCl =
337,9) và para-rosanilin hydroclorid (C19H17N3. HCl =
323,8).
Bột đỏ đậm hay tinh thể lục có ánh kim. Tan trong
nước và ethanol.
Bảo quản tránh ánh sáng.
Dung dịch fuchsin đã khử màu
Hoà tan 0,1 g fuchsin base trong 60 rnl nước và thêm 1
g natri sulfit khan (TT) đã hoà tan trong 10 ml nước.
Thêm từ từ 2 ml acid hydrocloric đậm đặc (TT), ỉắc
liên tục và pha ỉoãng với nước vừa đủ 100 ml. Để dung
dịch ở chỗ tối, ít nhất 12 giờ. Lắc với 0,2 g - 0,3 g than
hoạt (TT) để khử màu và lọc ngay lập tức. Nếu dung
dịch bị đục, thì lọc trước khi sử dụng. Trong quá trình
bảo quản, nếu dung dịch chuyển thành màu tím, thì lại
khử màu bằng than hoạt.
Dung dịch phải đạt yêu cầu sau:
Độ nhạy với formaldehyd: Lấy 1,0 ml dung dịch trên,
thêm 1,0 ml nước và 0,1 ml ethanol không có aldehyd
(TT). Thêm 0,2 ml dung dịch có ehứa 0,01%
formaldehyd (kl/tt), phải xuất hiện màu hồng nhạt
trong vòng 5 phút.
Bảo quản tránh ánh sáng.
Gelatin Chất lỏng không màu, dễ cháy.
Dùng loại tinh khiết hóa học. Điểm sôi: Khoảng 68 °c.
Khối lượng 1 ml khoảng 0,66 g.
Gelatin thủy phân
Hòa tan 50 g gelatin (TT) trong 1000 ml nước. Hấp Hexylamin
trong nồi hấp bão hòa hơi nước ở 1 2 1 ° c trong 90 phút QH, 5N = 101,2
và làm đông khổ. Dùng loại tinh khiết hoá học.
Chất lỏng không màu.
Glycerin
Điểm sôi; 1 2 7 - 131°c.
Propan-1,2,3 trioỉ
C,H803 = 92,10 Tỷ trọng ở 20°C: Khoảng 0,766.
Dùng loại tinh khiết phân tích. Chí số khúc xạ ở 20°C: Khoảng 1,418.
Chắt lỏng sánh, không màu. Hydrazin sulfat
Khối lượng riêng: Khoảng 1,26 g/ml. N2H4.H,S04= 130,1
Glycerin 85% Dùng loại tinh khiết phân tích.
Là glycerin (TT) có chứa 12,0 - 16,0% (kl/kl) nước. Tinh thể không màu.
Khối lượng riêng: 1,22 - 1,24 g/ml. Hợi tan trong nước lạnh, tan trong nước nóng 50°c và dễ
Haemoglobin tan trong nước sôi, thực tế không tan trong ethanol 96%.
Dùng loại tinh khiết hoá học. Hydrogen peroxyd
Hàm lượng sắt từ 0,2 đến 0,3%- Nước ơxy ^ià
Hàm lượng nitơ từ 15 đến 16%.
H A =34,02
Mất khối lượng do làm khô không quá 2%.
Tro sulfat không quá 1,5%. Dung dịch hydrogen peroxyd 200 tt
Dùng loại tinh khiết phân tích chứa khoảng 60% kl/tt
Dung dịch haemoglobin
H,o Ị
Khuấy 2 g haemoglobin (TT) với 75 ml dung dịch acid
Chất lỏng không màu, khối lượng riêng; Khoảng
hydrocloric 0,03 M (TT) đến khi tan hoàn toàn, chính
I,18g/ml.
pH của dung dịch tới từ 1,5 đến 1,7 bằng dung dịch
acid hydrocloric 1 M (TT), pha loãng thành 100 ml Dung dịch hydrogen peroxyd 100 tt (Dung dịch
bằng dung dịch acid hydrocloric 0,03 M và thêm 25 hydrogen peroxyd đậm đặc)
mg thiomersal (TT). Dùng loại tinh khiết phân tích chứa khoảng 30% kl/tt
Dung dịch pha trong ngày, bảo quản ở nhiệt độ từ 2°c UọOỊ
đến 8° c và chỉnh lại pH đến 1,6 trước khi dùng. Chất lỏng không màu, khối lượng riêng; khoảng l,10g/ml.
Heptan Dung dịch hydrogen peroxyd 20 tt
n-Heptan Dùng loại tinh khiết phân tích chứa khoảng 6 % kl/tt
C,H,1= 100,2 H2O2 hay pha loãng dung dịch hydrogen peroxyd 100 tt
Dùng loại tinh khiết hoá học. (TT) với 4 thể tích nước.
Chất lỏng không màu, dễ cháy. Chất lỏng không màu, khối lượng riêng: Khoảng
Tỷ trọng ở 20“C; 0,683-0,686. l, 0 2 g/ml
Chỉ số khúc xạ ở 20°C: Khoảng 1,387 - 1,388.
Dung dịch hydrogen peroxyd 10 tt (dung dịch hydrogen
Hexan peroxyd loãng)
Q H ,4 = 86,2 Pha loãng dung dịch hydrogen peroxyd 20 tt (TT) với
Chất lỏng không màu, dễ cháy. một lượng thể tích nước tương đưcmg.
Tỷ trọng ỏ 20“C: Từ 0,659 đến 0,663.
Hydrogen Sulfid
Chỉ sô' khúc xạ ở 20“C: Từ 1,375 - 1,376.
H,s =34,08
Không ít hơn 95% được cất ở 67 - 69°c.
Dùng loại thương phẩm sử dụng cho phòng thí nghiệm
Hexan dùng cho phương pháp quang phổ hay điều chế bằng cách eho sắt Sulfid tác dụng với
Độ truyền qua: ít^hất là 97% trong khoảng 260 - 420 acid hydrocloric đã pha loãng gấp đôi và rửa khí thu
nm, dùng nước làm mẵu trắng. được bằng cách cho chạy qua nước.
Khí độc, không màu, có mùi đặc trưng, khó chịu.
n - Hexan
Hydrogen Sulfid (TT) chứa ít nhất 99,7% (tt/tt) H2S.
Q H ,4 = 86,2
Dùng loại tinh khiết phân tích, chứa ít nhất 99% đồng Dung dịch hydrogen suựĩd
phân tinh khiết. Dung dịch bão hoà khí hydrogen sulfid trong nước
mới điều chế.
Dung dịch này chứa khoảng 0,45% (kl/tt) HịS ở 20°C.
Bảo quản trong đồ đựng kín, tránh ánh sáng.
Dung dịch không bảo quản được lâu.
Hydroquinon
Qiiiiioỉ, henzen - ỉ ,4-diol
QH 6ơọ= 110,1
Dùng loại tinh khiết phân tích.
Bột tinh thể hay tính thể không màu hay gần như
không màu, bị sẫm màu khi tiếp xúc với không khí và
ánh sáng. Tan trong nước, ethanol 96% và ether.
Điểm chảy; Khoảng 173°c.
Bảo quản tránh ánh sáng và không khí.
Dung dịch hydroquinon I % trong ethanol
Hòa tan 1,0 g hydroquinon (TT) trong ethanol 96%
(TT) vừa đủ 100 ml.
Hydroxylamin hydroclorid
NH,OH. HCl = 69,49
Dùng loại tinh khiết phân tích.
Bột kết tinh ữắiig, rất dễ tan trong nưốc, tan trong ethanol.
Dung dịch hydroxylamin hydroclorỉd 20%
Hoà tan 20 g hydroxylamin hydroclorid (TT) trong
nước vừa đủ 100 ml.
Dung dịch hydroxylamin hydrocloríd 0,5 N
Hoà tan 6,95 g hydroxylamin hydroclorid (TT) trong
50 mỉ nước trong một bình định mức 200 ml rồi thêm
nước đến vạch.
Dung dịch hydroxylamin hydroclorid 7%
Hoà tan 7 g hydroxylamin hydroclorid (TT) trong
nước vừa đủ 100 ml.
Dung dịch hydroxylamin hydroclorid 0,5%
Hoà tan 0,5 g hydroxylamin hydroclorid (TT) trong
nước vừa đủ 100 ml.
Dung dịch hydroxylamin hydroclorìd trong ethanol
Hoà tan 3,5 g hydroxylamin hydroclorid (TT) trong 95
ml ethanol 60%, thêm 0,5 ml dung dịch da methyl
eaeEK),2% trong ethanol 60% (CT), sau đổ thêm dung
dịch kali hydroxyd 0,5 N trong ethanol 60% (CD) đến
khi xuất hiện màu vàng hoàn toàn, thêm ethanol 60%
để được 100 ml.
Dung dịch hydroxỵlamỉn trong kiềm
Trước khi dùng, trộn đều đồng thể tích dung dịch
hydroxylamin hydroclorid 13,9% với dung dịch natrí
hydroxyd 15% (TT).
Dung dịch hydroxylamỉn hydroclorid (TT)
Hoà tan 3,5 g hydroxylamin hydroclorid (TT) trong
ethanol 60% (TT) vừa đủ 100 ml.
Hydroxyquinolin
8-Hydroxyquinolin, Quinolin-8-ol
G,h’,NO= 145,2
Dùng loại tinh khiết phân tích.
Bột kết tinh trắng hay trắng ngà
Điểm chảy: Khoảng 74°c.
Dung dịch hydroxyquinolin 0,5% trong cloro/orm
Hoà tan 0,5 g hydroxyquinolin (TT) trong 100 ml
cloroíorm (TT). Chỉ pha trước khi dùng.
lod
lọ = 253,8
Dùng loại tinh khiết phân tích.
Dung dịch iod-iodid {thuốc thử Bouchardat)
Hoà tan 2 g iod (TT) và 4 g kali iođid (TT) trong 10
ml nước trong bình định mức 100 ml. Lắc, để yên cho
tan rồi thêm nước vừa đủ 100 ml.
Dung dịch iod 5% trong ethanol
Hoà tan 5 g iod (TT) trong ethanol 96% (TT) vừa đủ
100 ml.
lod pentoxyd
lod pentoxycl kết tinh lại
I Á = 333,8.
Dùng loại tinh khiết hoá học được kết tinh lại theo
phương pháp sau; Đun dung dịch bão hoà iod
pentoxyd thương phẩm trong acid nitric đậm đặc trong
1 giờ, rồi để yên trong 24 giò. Loại bỏ chất lỏng phía
trên vắ làm khô các tinh thể thu đửợc ban đầu bằng
luồng không khí ở nhiệt độ phòng, sau đó sấy trên
phospho pentoxyd ở áp suất không quá 5,2 rrimHg (0,7
kPa).
Bột kết tinh màu trắng, dễ hút ẩm, chứa không ít hơn
99,5% I2O5.
Định lượng: Hoà tan 0,1 g chế phẩm trong 50 ml nước,
thêm 3,0 g kali iodid (TT) và 10 ml dung dịch acid
hydrocloric 2 M (TT). Định lượng iod giải phóng bằng
dung dịch natri thiosulíat 0,1 M (CĐ), dùng 1 ml dung
dịch hồ tinh bột (CT) làm chỉ thị.
1 ml dung dịch natri thiosulĩat 0,1 M tưofng đương với
2,782 mg I2O5.
Bảo quản trong bao bì kín, tránh ánh sáng.
Isopropanol
Propan-2-oì
C3H80 = 60,1
Dùng loại tinh khiết phân tích.
Chất lỏng không màu, có mùi đặc biệt. Hõà tan trong
nước và ethanol.
Tỷ trọng ở 20°C; Khoảng 0,785.
Điểm soi; 81 - 83°c.
Propan- 2 - ol (TTi)
Propan-2-ol thoả mãn các yêu cầu sau;
Chỉ số khúc xạ; Khoảng 1,378. Kali clorid
Độ truyền qua: Không nhỏ hơn 25% ở 210 nm, 55% ở KCl = 74,55
220 nm, 75% ở 230 nrn, 95% ở 250 nm và 98% ở 260 Dùng loại tinh khiết phân tích.
nm, dùng nước .làm mẫu trắng. Bột kết tinh trắng, dễ tan trong nước.
Nước: Không quá 0,05% (kl/kl). Xác địiih bằng
Dung dịch kali clorid 10%
phương pháp Karl Fischer, dùng 10 g.
Hoà tan 10 g kali clorid (TT) trong nước và thêm nước
Kali biphtalat vừa đủ 100 ml.
Kali hydrophtakit
Kali cromat
QH5ố4K = 204,23
K,Cr04 = 194,20
Dùng loại tinh khiết phân tích.
Dùng loại tinh khiết phân tích.
Tinh thể trắng, tan trong nước, ít tan trong ethanol.
Tinh thể màu vàng.
Kali bromat
Dung dịch kali cromat 5%
KBrO3=167,0I
Hoà tan 5 g kali cromat (TT) trong nước và thêm nước
Dùng loại tinh khiết phân tích. vừa đủ 100 ml.
Bột cốm hay tinh thể màu trắng, tan trong nước, ít tan
trong ethanol. Kali cyanid
KCN = 65,12
Kaiỉ bromid Dùng loại tinh khiết phân tích.
KBr= 119,01 Bột kết tinh hay tinh thể màu trắng
Dùng loại tinh khiết phân tích.
Tinh thể hay bột cốm trắng, không mùi. Tan trong Dung dịch kali cyanid 10%
nước, ít tan trong ethanol 96 %. Hoà tan 10 g kali cyanid (TT) trong nước và thêm
nước vừa đủ 100 ml.
Kali bromid tinh khiết ỈR
Viên nén dày 2 mm được chuẩn bị từ kali bromid vừa Kali dicromat
mới được sấy khô ở 250*^0 trong 1 giờ phải cho đường KọCrọO, = 194,20
nền phẳng trong khoảng từ 4000 đến 620 em ', không Dùng loại tinh khiết phân tích.
được có cực đại có độ hấp thụ lớn hơn 0,02 so với Tinh thể màu da cam, tan trong nước, thực tế không
đường nền, trừ cực đại của nước ở 3440 và 1630 cm''. tan trong ethanol.

Dung dịch kali bromid 10% Dung dịch kali dicromat 5%

Hoà tan 10 g kali bromid (TT) trong nước và thêm Hoà tan 5 g kali dicromat (TT) trong nước và thêm
nước vừa đủ 100 ml. nước vừa đủ 100 ml.
Bảo quản trong lọ thuỷ tinh màu nâu, có nút mài, tránh Kali dihydrophosphat
ánh sáng. KH2PƠ4 = 136,09
Dung dịch kali brotnid 0,0015% Dùng loại tinh khiết phân tích.
Hoà tan 0,15 g kali bromid (TT) trong nước vừa đủ Tinh thể không màu, tan trong nước.
lOO ml. Lấy 1 ml dung dịch này pha loãng với nước
Kaỉi fericyanid
thành 100 ml. KjFeCCN)^ = 329,26
Đung dịch chỉ pha khi dùng
Dùng loại tinh khiết phân tích.
Kalicarbonat Tinh thể màu đỏ. Dễ tan trong nước.
K2C03.1,5H,0= 165,2
Dung dịch kali ferìcyanid 5%
Dùrtg loại tinh khiết hoá học.
Hoà tan 5 g kali fericyanid (TT) trong nước và thêm
Kali carbonat khan nước vừa đủ 100 mỉ.
K2CO3 = 138,2
Kali ferocyanid
Dùng loại tinh khiết phân tích.
K4Fe(CN)6 . 3 H, 0 = 422,41
Bột cốm trắng, dễ hút ẩm.
Bảo quản trong đồ đựng kín. Dùng loại tinh khiết phân tích.
Tinh thể trong, màu vàng. Dễ tan trong nước, thực tế
Kali clorat không tan trong ethanol.
Muối Berthoìlet
KC103= 122,55 Dung dịch kali ferocyanid
Dùng loại tinh khiết phân tích. Hoà tan 5,3 g kali ferocyanid (TT) trong nước và thêm
Bột, hạt hay tinh thể trắng. nước vừa đủ 100 ml.
Dung dịch kali ferocyanid 10%
Hoà tan 10 g kali ferocyanid (TT) trong nước và thêm
nước vừa đủ 100 ml. ,
Kali hydrocarbonat
Kali hicarhoncit
KHCƠ3 = 100,1
Dùng loại tinh khiết phân tích.
Tinh thể không màu trong suốt. Dễ tan trong nước,
thực tế không tan trong ethanol 96%.
Dung dịch bão hoà kali hydrocarbonat trong methanol
Hoà tan 0,1 g kali hydrocarbonat (TT) trong 0,4 ml
nước bằng cách đun nóng trên cách thuỷ. Thêm 25
ml methanol và khuấy, để trên cách thuỷ đến khi tan
hoàn toàn.
Dung dịch chi pha khi dùng.
Kali hydrosulfat
Kali hisulfat
KHSƠ4 = 136,17
Dùng loại tinh khiết phân tích.
Tinh thể không màu, trong suốt. Dẻ tan trong nước
cho dung dịch có tính acid mạnh.
Bảo quản trong đổ đựng kín.
Kali hydroxyd
KOH = 56,ll
Dùng loại tinh khiết phân tích chứa hàm lượng kiềm
không được nhỏ hơn 85,0% tính theo KOH và không
được có quá 2,0% KọCOv
Hạt que hay phiến màu trắng, dễ chảy nước.
Bảo quản trong đồ đựng kín.
Dung dịch kali hydroxyd 30%
Hoà tan 300 g kali hydroxyd (TT) trong nước và sau
khi để nguội, thêm nước vừa đủ 1000 ml. Để lắng và
gạn lấy phần nước trong.
Bảo quản trong lọ, nút kín bằng nút cao su.
Dung dịch kali hydroxyd 5%
Hoà tan 50 g kali hydroxyd (TT) trong nước và thêm
nước vừa đủ 1000 mi.
Bảo quản trong lọ, nút kín bằng nút cao su.
Dung dịch kali hydroxyd 1% trong ethanol
Hoà tan 10 g kali hydroxyd (TT) trong ethanol (TT) và
thêm ethanol vừa đủ 1000 ml.
Dung dịch kali hydroxyd 2 M trong ethanol
Hòa tan 12 g kali hydroxyd (TT) trong 10 ml nước và
thêm ethanol 96% vừa đủ 100 ml.
Dung dịch kaìi hydroxyd 1,5 M trong ethanol
Hoà tan 84 g kali hydroxyd (TT) trong ethanol (TT)
vừa đủ 1000 ml.
Dung dịch chỉ pha khi dùng.
Dung dịch kalỉ hydroxyd 0,1M trong ethanol
Hoà tan 5,6 g kali hydroxyd (TT) trong ethanol 96%
vừa đủ 1000 ml.
Dung dịch kalỉ hydroxyd trong ethanol (TT)
Hoà tan 3 g kali hydroxyd (TT) trong 5 ml nưóc và
pha loãng đến 100 ml bằng ethanol không có aldehyd
(TT). Gạn lấy dung dịch trong, dung dịch gần như
không màu. Pha loãng I thể tích dung dịch này với 5
thể tích ethanol không có aldehyd (TT).
Dung dịch kali hydroxyd 0,1 M trong methanol
Hoà tan 5,6 g kali hydroxyd (TT) trong methanol vừa
đủ 1000 nil
Dung dịch kali hydroxyd 10% trong methanol
Hoà tan 100 g kali hydroxyđ (TT) trong methanol
(TT) vừa đủ 1000 ml.
Dung dịch chỉ pha khi dùng.
Dung dịch kali hydroxyd 3% trong methanol
Hoà tan 3 g kali hydroxyd (TT) trong methanol (TT)
vừa đủ 100 ml.
Dung địch chi pha khi dùng.
Kali iodat
KIO., = 214,0
Dùng loại tinh khiết phân tích.
Bột kết tinh trắng.
Dung dịch kali iodat 5%
Hoà tan 5 g kali iodat (TT) trong nước và thêm nước
vừa đủ 100 ml.
Kaliiodid
KI = 166,01
Dùng loại tinh khiết phân tích.
Tinh thể không màu hay bột kết tinh trắng. Rất dễ tan
trong nước, tan được trong ethanol.
Dung dịch bão hòa kali iodid
Dung dịch bão hòa kali iodid trong nước không có
carbon dioxyd (TT), có chứa một vài tinh thể không tan.
Bảo quản tránh ánh sáng và bỏ đi nếu không đáp ứng
phép thử sau:
Thêm 0,1 ml dung dịch hồ tinh bột (CT) vào 0,5 ml
thuốc thử trên trong 30 ml hỗn hợp gồm 3 thể tích
dung dịch acid acetic 6 M và 2 thể tích cloroform
(TT). Nếu có màu xanh thì màu phải mất khi cho thêm
không quá 0,05 ml dung dịch natri thiosulfat 0,1 M.
Dung dịch kali iodid 50%
Hoà tan 50 g kali iodid (TT) trong nước mới đun sôi
để nguội và thêm nước vừa đủ 100 ml, Dung dịch
không được có màu.
Bảo quản trong lọ thuỷ tinh màu, nút mài, tránh ánh
sáng.
Dung dịch kali ỉodỉd
Hoà tan 16,6 g kali icdiđ (TT) ừong nước mới đun sôi để
nguội vừa đủ 100 ml. Dung dịch không được có màu.
Bảo quản trong lọ thuỷ tinh màu, nút mài, tránh ánh
sáng.
Dung dịch kali iodid 10% (Dung địch kali iodid loãng)
Hoà tan 10 g kali iodid (TT) trong nước mới đun sôi để
nguội vừa đủ 100 ml. Dung dịch không được có màu.
Bảo quản trong lọ thuỷ tinh màu, nút mài, tránh ánh
sáng.
Dung dịch kali iodid 2%
Hoà tan 2 g kali iodid (TT) trong nước mới đun sôi để
nguội vừa đủ 100 ml. Dung dịch kViông được có màu.
Bảo quản trong,lọ thuỷ tinh màu, nút mài, tránh ánh
sáng.
Dung dịch kali iodid ■hồ tinh bột
Hoà tan 0,75 g kali iodid (TT) trong 100 ml nước, đun
sôi. Vừa thêm vừa khuấy dung dịch gồm 0,5 g hồ tinh
bột trong 35 ml nước. Đun sôi 2 phút và để nguội.
Độ nhạy với iod: Lấy 15 ml dung dịch kali iodid - hồ
tinh bột, thêm 0,05 ml acid acetic băng và 0,3 ml dung
dịch iod 0,0005 M, màu xanh phải xuất hiện.
Dung dịch kali tetraiodo mercurat kiềm
Hoà tan 11 g kali iodid (TT) và 15 g thuỷ ngân (II)
iodid (TT) trong nước vừa đủ 100 ml. Trước khi dùng,
trộn đều đồng thể tích dung dịch trên với dung dịch
natri hydroxyd 25% (TT).
Kali periodat
Kaìi meta-perìodat
KIO4 = 230,0
Dùng loại tinh khiết phân tích.
Bột kết tinh màu trắng hay tinh thể không màu, tan
trong nước.
Dung dịch kali períodat 0,1%
Hoà tan 1 g kali periodat (TT) trong nước vừa đủ 1000 ml.
Kali permanganat
KMn04 = 158,04
Dùng loại tinh khiết phân tích.
Tinh thể màu tím sẫm. Tan trpng nước.
Dung dịch kali permanganat 5%
Hoà tan 5 g kali permanganat (TT) trong nước và thêm
nước vừa đủ 100 ml.
Bảo quản trong lọ thuỷ tinh màu có nút mài, tránh ánh
sáng.
Dung dịch kali permanganat trong acid phosphoric
Hoà tan 3 g kali permanganat (TT) trong hỗn hợp 15
ml acid phosphoric đậm đặc (TT) và 70 ml nước, rồi
thêm nước vừa đủ 100 ml.
Kali sulfat
Dikaìi sulfiit
K,SƠ4 = 174,27
Dùng loại tinh khiết phân tích.
Tinh thể không màu, tan trong nước.
Dung dịch kali Sulfat 0,001 M
Hoà tan 0,174 g kali Sulfat (TT) trong nước vừa đủ
1000 ml.
Kali sulfocyanid
Kali thiocyancit
KSCN = 97,18
Dùng loại tinh khiết phân tích.
Tinh thể không màu, dễ chảy nước.
Bảo quản trong đồ đựng kín.
Dung dịch kali sulfocyanid 10%
Hoà tan 10 g kali sulfocyanid (TT) trong nừớc vừa đủ
100 ml.
Kẽm (Bột)
Zn = 65,37.
Dùng loại tinh khiết phân tích, chứa không được ít hơri
99,5% Zn.
Bột mịn, xanh xám nhạt. Tan trong acid sulfuric và
acid hydrocloric loãng để giải phóng khí hydrogen.
Kẽm clorid
Z n c ụ = 136,3
Dùng loại tinh khiết hóa học.
Bột cốm màu trắng hay gầìi hhư trắng.
Kẽm kim loại không CÓ arsen
Hạt màu trắng bạc, mỗi hạt nặng không quá 2 g. 0
ngoài không khí, có phủ một lớp Gxyd hay carbonat để
tự bảo vệ chống lại sự oxy hoá. Tan trong acid
sulfuric, acid hydrocloric, acid acetic loãng, trong các
dung dịch kiềm đậm đặc để giải phóng khí hydrogen.
Tim arsen: Cho khoảng 5 g kẽm vào một bình thử
arsen (Phụ lục 7.4.2). Thêm 80 ml acid sulfuric loãng
(1 phần acid đậm đặc và 7 phần nước). Đậy nút bình
và để ở chỗ tối. Sau 1 giờ không thấy xuất hiện màu
vàng ở phía dưới của băng giấy.
Việc kiểm tra xem kẽm có thể dùng để phát hiện arsen
được hay không cũng tiến hành như trên, nhưng trong
trường hợp này trước khi cho acid sulfuric vào bình thì
cho 2 ml dung dịch arsen mẫu 1 phần triệu As (có
0,002 mg arsen). Một giờ sau khi cho acid sulfuric, ở
phần dưới của băng giấy đặt trong ống có màu vàng rõ
thì kẽm đem thử có thể dùng để phát hiện arsen.
Kẽm Sulfat
ZnS04 - 7H.0 = 287,5
Dùng loại tinh khiết phân tích.
Lanthan nitrat
La(N03 ).v6 H,0 = 433,0
Dùng loại tinh khiết sử dụng cho quang phổ hấp thụ
nguyên tử.
Bảo quản trong đồ đựng kín.
Dung dịch lanthan nitmt 5% Dùng loại tinh khiết phân tích.
Hoà tan 5 g lanthan nitrat (TT) trong nước vừa đủ 100 ml. Tinh thể hay bột tinh thể màu hổng nhạt. Dễ tan trong
Lưu huỳnh kết tủa nước, thực tế không tan trong ethanol 96%.
s =32,06 Phải đáp ứng phép thử;
Dùng loại tinh khiết hoá học. Mất khối lượng do nung: 10,0 đến 12,0%. Xác định
Bột xốp, màu vàng xám nhạt hay vàng lục nhạt. trên 1,000 g ở 500°c.
Dung dịch lưu huỳnh kết tủa 1% trong carbon Giấy tẩm mangan bạc
disulfid Ngâm các dải giấy lọc chậm trong dung dịch chứa
Hoà tan 1 g lưu huỳnh kết tủa (TT) trong carbon 0,85% mangan Sulfat (TT) và 0,85% bạc nitrat (TT),
disulfid (TT) vừa đủ 100 ml. để vài phút. Làm khô giấy đã tẩm trên phosphor
Magnesi pentoxyd tránh hơi acid và kiềm.
Mg = 24,3ỉ
Dùng loại tinh khiết hoá học. (-) Menthol
Bột màu xám hoặc vỏ bào màu trắng bạc. (-}-p-Menthan-3-ol
G ,oH .oO = 156,3
Magnesi acetat Dùng loại tinh khiết hoá học.
C4H6Mg04.4H20 = 2l4,5
Bột kết tinh trắng, mùi thơm bạc hà.
Dùng loại tinh khiết phân tích.
Điểm chảy: Khoảng 44°c.
Tinh thể không màu, dễ chảy nước, dễ tan trong nước
và trong ethanol. Năng suất quay cực ở 20°C: Khoảng - 50° (dung dịch
Bảo quản trong đồ đựng kín. 5% kl/tt trong ethanol).

Dung dịch magnesi uranyl acetat (±) Menthol

Đun nóng trên cách thuỷ 3,2 g uranyl acetat (TT), 10 g (±)-p-Menthan-3-oỉ
magnesi acetat (TT), 2 ml acid acetic băng (TT) và C, oH3oO = 1 5 6 , 3
khoảng 30 ml nước. Sau khi tan hết để nguội. Thêm 50 Dùng loại tinh khiết hoá học.
ml ethanol (TT) và nước vừa đủ 100 ml. Để yên 24 giờ Điểm chảy: Khoảng 34°c.
rồi lọc. Methanol
Magnesi oxyd Alcoì nielhylic
Magnesi oxyd nhẹ CH3ốM = 32,04
M gỏ = 40,31 Dùng loại tinh khiết phân tích.
Dùng loại tinh khiết hoá học. Chất lỏng trong, không màu, dễ bắt lửa. Trộn lẫn với
Bột trắng vô định hình, nhẹ, không mùi, vị hơi kiềm. nước và ethanol.
Rất khó tan trong nước, tan trong các dung dịch acid Tỷ trọng ở 20°C: 0,791 - 0,793
loãng. Điểmsôi:64-65°c.
Magnesi oxyd nặng Methanol khan
Dùng loại tinh khiết hoá học. Dùng cho phương pháp Karl Fischer và các phương
pháp chuẩn độ môi trường khan.
Magnesi sul£at
Hàm lượng nước không được quá 0,03% (kl/tt). Xác
MgS04.7H,0 = 246,8
định bằng phương pháp Karl Fischer.
Dùng loại tinh khiết phân tích.
Có thể điều chế bằng phương pháp sau;
Dung dịch magnesi Sulfat 25% Xử lý 1000 ml methanol với 5 g magnesi. Nếu cần
Hoà tan 25 g magnesi Sulfat (TT) trong nước và thêm thiết để khơi mào phản ứng, thêm 0,1 ml dung dịch
nước vừa đủ 100 ml. thuỷ ngân (II) diclorid 5% (TT). Khi bọt khí đã bay
Dung dịch magnesi Sulfat 12% hơi hết, cất yà thu dịch cất vào bình khô, để tránh ẩm.
Hoà tan 12 g magnesi Sulfat (TT) ừong nước và thêm Methanol dùng cho phương pháp quang phổ
nước vừa đủ 100 ml. Phải có độ truyền qua tối thiểu là 20% ở 210 nm, 50%
Dung dịch magnesi suựat 5% ở 220 nm, 75% ở 230 nm, 95% ở 250 nm và 98% ở
Hoà tan 5 g magnesi Sulfat (TT) trong nước và thêm 260 nm, dùng nước làm mẫu trắng.
nước vừa đủ 100 ml. 4-Methylpentan-2-on
Mangan sulfat Methyì isohutyỉ ceton
MnS04.H20= 169,0 (c h 3)2GH.ch Ị c o .c h 3 = 100,2
Dùng loại tinh khiết phân tích. Bột kết tinh trắng hay hồng nhạt. Khó tan trong nước,
Chất lổng không màu. dễ tan trong ethanol.
Điểm sôi: Khoảng 1is^’c. Điểm chảy: Khoảng 122“c.
Tỷ trọng ở 20°G: Khoảng 0,80. Bảo quán tránh ánh sáng.
Muối natri của acíd cromotropic Dung dịch 2-naphtol trong kiềm
Dinatri 4 ^-di hvílroxytìaphthaìen-2,7-disulfonat cỉihvdrat Hoà tan 0,20 g 2-naphtol (TT) trong 2 ml dung dịch natri
C,oH6NaAS2.2H20 = 400,3 hydroxyd 10% và pha loãng với nưóc vừa đủ lOOml.
Dùng loại tinh khiết hóa học Dung dịch chỉ pha khi dùng.
Bột màu trắng vàng. Tan trong nước, thực tế không tan Natri acetat
trong ethanol. CH,COONa. 3H,0 = 136,08
Dung dịch acid cromotropic Dùng loại tinh khiết phân tích.
Hoà tan 5 mg muối natri của acid cromotropic (TT) Tinh thể trong suốt, không màu, chảy nước ở ngoài
trong 10 ml dung dịch của 9 ml acid sulfuric (TT) và 4 không khí, rất dễ tan trong nước.
ml nước. Dung dịch trên phải đáp ứng phép thử sau:
Dung dịch natri acetat 40%
Độ nhạy với fonmaldehyd; Thêm 5 ml dung dịch
Hoà tan 40 g natri acetat (TT) trong nướcvàthêm
formaldehyd có nồng độ 1 fjg/ml vào 13 ml dung dịch
nước vừa đủ 100 ml.
trên, đun nóng trong cách thuỷ 30 phút. Màu tím xuất
hiện, so sánh với mẫu trắng xử lý tưcmg tự với nước Dung dịch không bảo quản được lâu.
thay cho dung dịch formaldehyd. Dung dịch natrì acetat 20%
Naphtãlen Hoà tan 20 g natri acetat (TT) trong nướcvàthêm
C,oHh= 128,2 nước vừa đủ 100 ml.
Dùng loại tinh khiết hoá học. Dung dịch không bảo quản được lâu.
Tinh thể trắng. Natri benzoat
Điểm chảy: Khoảng 81°c. QHsNaO, = 144,11
N - (1-Naphthyl) - ethylendiamỉn dihydroclorìd Dùng loại dược dụng.
Ci^H^N.. 2HC1 = 259,2. Natri bismuthat
Dùng loại tinh khiết hoá học, có thể chứa methanol NaBi0 3 = 280,0
của sự kết tinh Dùng loại tinh khiết phân tích, chứa ít nhất 85%
Bột trắng hay màu kem. NaBiO, ’
Điểm chảy: không thấp hơn 188°c. Bột màu vàng tới nâu hơi vàng, phân huỷ chậm khi
Dung dịch N - (1-Naphthyl) - ethylendiamin gặp ẩm hoặc nhiệt độ cao.
dihydroclorid 0,5% Natrỉ carbonat khan
Hoà tan 0,5 g N - (1-Naphthyl) - ethylendiamin Na,C03 = 106,00
dihydroclorid (TT) trong 100 ml nước. Dùng loại tinh khiết phân tích.
1-Naphtol Bột màu trắng, dễ hút ẩm.
a -Naphtol Khối lượng mất đi không được quá 1% khi nung ở
QoHsÒ = 144,17 300°c. '
Dùng loại tinh khiết phân tích. Bảo quản trong đồ đựng kín.
Tinh thể không màu, có mùi phenol. Dung dịch natri carbonat bão hoà
Điểm chảy: Khoảng 95°c. Hoà tan natri carbonat khan (TT) trong nước đến bão
Bảo quản tránh ánh sáng. hoà, lọc.
Dung dịch I-naphtol Dung dịch natri carbonat 30%
Hoà tan 0,1 g 1-naphtol (TT) trong 3 ml dung dịch Hoà tan 30 g natri carbonat khan (TT) trong nước vừa
natri hydroxyd 15% (TT) và pha loãng thành 100 ml đủ 100 ml.
bằng nước. Dung dịch natrì carbonat 20%
Chỉ pha trước khi dùng. Hoà tan 20 g natri carbonat khan (TT) trong nước vừa
2-Naphtol đủ 100 ml.
p-Naphtoỉ Dung dịch natrì carbonat 10%
C,oH7ƠH= 144,17 Hoà tan 10 g natri carbonat khan (TT) trong nước vừa
Dùng loại tinh khiết phân tích. đủ 100 ml.
Dung dịch natrì carbonat 5% Dùng loại tinh khiết phân tích.
Hoà tan 5 g natri carbonat khan (TT) trong nước vừa
Dung dịch natri ýluorìd 2,5%
đủIOOml.
Hoà tan 2,5 g natri fluorid (TT) trong nước vừa đủ
Natrí citrat 100 ml.
QHsNa.O,. 2H.O = 294,10
Dùng loại tinh khiết phân tích. Natri heptánsulíbnat
Tinh thể nhỏ không màu hay bột kết tinh trắng, không QHisNaO^S = 202,3
mùi. Dễ tan trong nước, không tan trong ethanol. Đíing loại tinh khiết sắc ký chứa ít nhất 96,0%
Natri clond QHisNaO^S.
NaCl = 58,44 Khối tinh thể trắng hay gần như trắng, dễ tan trong
Dùng loại tinh khiết phân tích. nước, tan trong methanol.
Dung dịch natrì clorìd bão hoà Natri hydrocarbonat
Hoà tan 400 g natri clorid (TT) trong 1000 ml nước và N atri bicarhonut
để yên đến ngày hôm sau, thinh thoảng lắc. Lọc. NaHCO, = 84,01
Dùng loại tinh khiết phân tích.
Dung dịch natri clorid 10% Bột kết tinh trắng, dễ tan trong nước.
Hoà tan 10 g natri clorid (TT) trong nước vừa đủ 100 ml.
Dung dịch natrì bicarbonat 5%
Dung dịch natri clorìd 1%
Hoà tan 5 g natri bicarbonat (TT) trong nước vừa đủ
Hoà tan 1 g natri clorid (TT) trong nước vừa đủ 100 ml.
100 ml.
Dung dịch natrí cloríd đẳng trương
Dung dịch natri hydrocarbonat 4,2%
Hoà tan 9,0 g natri clorid vào 1000 ml nước. Lọc và
Hòa tan 4,2 g natri hydrocarbonat (TT) trong nước vừa
tiệt khuẩn.
đủlOOml.
Dung dịch natrì clorìd 2 M
Natri hydroxyd
Hòa tan 11,688 g natri clorid (TT) trong nước vừa đủ
NaOH = 40,00
100Jíml.
Dùng loại tinh khiết phân tích có chứa hàm lượng
Dung dịch natri clorìd - gelatìn kiềm toàn phần không nhỏ hơn 97% tính theo NaOH
Hòa tan 1 g gelatin và 10 g natri clorid trong 100 ml và không được có quá 2,0% Na^co,.
nước bằng cách đun nóng trên cách thủy ở nhiệt độ Cục trắng hay thỏi hình trụ, dễ hút ẩm.
dưới 60“c.
Bảo quản trong đồ đựng kín.
Dung dịch chỉ pha khi dùng.
Dung dịch natrì hydroxyd 40% (Dung dịch natri
Natri cobaltinitrit
Na3[Co(NO,)6] = 403,9 hydroxyd lOM)
Dùng loại tinh khiết phân tích. Hoà tan 400 g natri hydroxyd (TT) trong nước và để
Bột màu vàng cam, dễ tan trong nước, khó tan trong nguội, thêm nước vừa đủ 1000 ml. Để lắng và gạn lấy
ethanol. phần trong.
Bảo quản trong lọ thuỷ tinh nút kín bằng nút cao su.
Dung dịch natrì cobaltiniừit 10%
Hoà tan 10 g natri cobaltinitrit (TT) trong nước vừa đủ Dung dịch natri hydroxyd 30%
100 ml. Hoà tan 300 g natri hyđroxyd (TT) trong nước, để
Dung dịch chỉ pha khi dùng. nguội, thêm nước vừa đủ 1000 ml. Để lắng và gạn lấy
phần trong.
Natri dihydrophosphat Bảo quản trong lọ thuỷ tinh nút kín bằng nút cao su.
NaH,P04 . 2H2 0 = 156,01.
Dùng loại tinh khiết phân tích. Dung dịch natrì hydroxyd 20% (Dung dịch natri
Tinh thể trắng hay không màu, tan trong nước. hydroxyd 5 M)
Hoà tan 200 g natri hydroxyd (TT) trong nước, để
Natri dithionit
nguội, thêm nước vừa đủ 1000 ml. Để lắng và gạn lấy
Na3Sọ04=174.
Dùng loại tinh khiết hoá học. phần trong.
Bột kết tinh màu trắng hay trắng xám. Bảó quản trong lọ thuỷ tinh nút kín bằng nút cao su.
Bảo quản trong đồ đựng kín. Dung dịch natrì hydroxyd 2 M
Natri Auorid Hoà tan 80 g natri hydroxyd (TT) trong nước và thêm
NaF = 41,99 nước vừa đủ 1000 ml.
Dung dịch natri hydroxyd 10% Bảo quản trong lọ thuỷ tinh có nút mài.
Hoà tan 100 g natri hydroxyd (TT) trong nước, để
Natri kali tartrat
nguội, thêm nước vừa đủ 1000 ml. Để lắng và gạn lấy
Muối Seignette
phần Irong.
C4H40,NaK. 4H,0 = 282,23
Bảo quản trong lọ thuỷ tinh nút kín bằng nút caọ su.
Dùng loại tinh khiết phân tích.
Dung dịch natri hydroxyd loãng Tinh thể hình lăng trụ không màu. Rất dễ tan trong nước.
Hoà tan 8,5 g natri hydroxyd (TT) trong nước và thêm
Dung dịch natri kali tartrat 5%
nước vừa đủ 100 ml.
Hoà tan 5 g natri kali tartrat (TT) trong nước vừa đủ
Dung dịch natri hydroxyd 5% 100 ml.
Hoà tan 5 g natri hydroxyd (TT) trong nước và thêm
Natri kim loại
nước vừa đủ 100 ml.
Na = 22,99
Dung dịch natri hydroxyd 2% Dùng kim loại tinh khiết hóa học.
Hoà tan 2 g natri hydroxyd (TT) trong nước và thêm Kim loại mềm, màu xám bạc.
nước vừa đủ 100 ml. Bảo quản trong ether dầu hỏa hoặc parafin lỏng.
Natri hypobromid (dung dịch) Natri lauryl Sulfat
Trộn 20 ml dung dịch natri hydroxyd 10 M (TT) với Natri docỉecyì sidfat
500 ml nước, để lạnh trong nước đá. Thêm 5 ml dung C,,H25Na04S = 288,4
dịch brom (TT) và khuấy nhẹ đến khi được dung dịch Dùng loại tinh khiết phân tích, chứa không ít hofn
trong. 99,0% C,3H25Na04S.
Dung dịch chỉ pha khi dùng. Mảnh tinh thể màu trắng.
Natri hypoclorid (dung dịch) Natri meta bisulílt
Dùng loại tinh khiết hoá học, chứa từ 10 đến 14% clor. Natri pyrosulfit
NajSA = 190,1
Dung dịch natri hypoclorìt (3% ct) (Dung dịch natri
Dùng loại tinh khiốt phân tích, chứa không ít hơn
hypoclorit mạnh)
95,0% Na^SPj.
Pha loãng dung dịch natri hypoclorit (TT) để được
dung dịch có chứa từ 2,5 đến 3% Cl. Natri nitrit
Định lượng: Cho vào bình nón lần lượt 50 ml nước, Ig NaNO, = 69,00
kali iodid (TT) và 12,5 ml dung dịch acid acetic 2 M Dùng loại tinh khiết phân tích có chứa không được ít
(TT). Pha loãng dung dịch cần định lượng thành 100 hơn 97,0% NaNO,.
ml bằng nước. Cho 10 ml dung dịch thu được vào bình Bột cốm trắng hay bột kết tinh trắng ngà. Dễ tan trong
nón đã chuẩn bị trên và chuẩn độ bằng dung địch natri nước.
thiosulíat 0,1 N (CĐ) dùng 1 ml dung dịch hồ tinh bột
Dung dịch natrì nitrìt 10%
(CT) làm chỉ thị.
Hoà tan 100 g natri nitrit (TT) trong nước và thêm
I ml dung dịch natri thiosulíat 0,1 N tương đương với
nước vừa đủ 1000 ml.
3,546 mg Cl.
Bảo quản tránh ánh sáng. Dung dịch naừi nitrit 5%
Hoà tan 50 g natri nitrit (TT) trong nước và thêm nước
Natri hypophosphỉt vừa đủ 1000 ml.
Natri phosphinat monohydrat
NaạPOọ. H ,0 = 106,0 Dung dịch natri nitrit 1%
Dùng loại tinh khiết hoá học. Hoà tan 10 g natri nitrit (TT) trong nước và thêm nước
Bột kết tinh màu trắng hay tinh thể không màu, dễ hút vừa đủ 1000 ml.
ẩm, dễ tan trong nước, tan trong ethanol. Natri nitroprusiat
Bảo quản trong đồ đựng kín. Na,[Fe(CN)5(N0)]. 2H2O = 297,95.
Dung dịch hypophosphitỢ^l[Wi6ci\\ừTúé) Dùng loại tinh khiết phân tích.
Hoà tan 20 g natri hypophosphit (TT) trong 40 ml Bột hay tinh thể màu nâu đỏ, dễ tan trong nước, khó
nước. Đổ dung dịch này vào trong 180 ml acid tan trong ethanol.
hydrocloric đậm đặc (TT) và để yên 24 giờ. Sau khi Dung dịch natrì nitroprusiat 1%
các tinh thể natri clorid hình thành đã lắng cặn, gạn Hoà tan 1 g natri nitroprusiat (TT) trong nước và thêm
lấy phần nước. Dung dịch phảỉ không có màu. nước vừa đủ 100 ml.
Dung dịch natri nừroprusiat 0,5% Dung dịch natri Sulfit 20%
Hoà tan 0,5 g natri nitroprusiat (TT) trong nước và Hoà tan 20 g natri Sulfit (TT) trong nước và thêm nước
thêm nước vừa đủ 100 ml. vừa đủ lỡO rnl.
Natri periodat Dung dịch chỉ dùng trong một thời gian ngắn.
Natri metaperiodat Dung dịch natrí Sulfit 40%
NaI04 = 213,9 Hoà tan 40 g natri Sulfit (TT) troiig nước và thêm nước
Dùng loại tinh khiết phân tích có chứa không ít hơn vừa đủ 100 ml.
99,0% Naĩ04 . Dung dịch không bảo quản được lâu.
Bột kết tinh hay tinh thể trắng, tan trong nước và các
acid vô cơ. Natri (+) -tartrat
Q H A N a,.2 H ,0 = 230,1
Dung dịch natrì periodat 2,14% Dùng loại tinh khiết phân tích.
Hoà tan 2,14 g natri metaperiodat (TT) trong nước vừa Tinh thể hay cốm màu trắng, rất dễ tan trong nước,
đủ 100 ml. thực tế không tan trong ethanol.
Natri pyrophosphat Natri tetraborat
Na4P Â . lOH,0 = 446,1 Borax
Dùng loại tinh khiết phân tích. Na^BA. 10H,0 = 381,4
Tinh thể không màu, hơi lên hoa. Dễ tan trong nước. Dùng loại tinh khiết phân tích.
Natri Sulfat Natrỉ tetraphenylborat
Na,S04. 10HọO = 322,2 (QH,) 4BNa = 342,2
Dùng loại tinh khiết phân tích. Dùng loại tinh khiết hóa học.
Bột màu trắng hay hơi vàng. Dễ tan trong nước và
Dung dịch natrì Sulfat 10%
aceton.
Hoà tan 10 g natri Sulfat (TT) trong nước vừa đủ 100 ml.
Dung dịch natri tetraphenylborat 1%
Natri Sulfat khan
Hoà tan 1,0 g natri tetraphenylborat (TT) trong nưác
Nạ§04= 142,0
vừa đủ 100 ml.
Dùng loại tinh khiết phân tích. Dùng trong vòng một tuần và lọc trước khi dùng nếu cần.
Bột kết tinh không màu, tan trong nước.
Mất khối lượng khi sấy khô ở 130°c không âược quá Natri thiosulfat
0,5%. N a,S A -5H ,0 = 248,2
Dùng loại tinh khiết phân tích.
Natrisulfid
Na,S.9H,0 = 240,19. Nghệ
Dùng loại tinh khiết phân tích. Phẩm màu lấy từ thân rễ cây Curcuma longa L, họ
Tinh thể không màu, dễ chảy nước. Rất dễ tan trong Gừng {Zingiheraceae).
nước, bị vàng trong quá trình bảo quản. Cồn nghệ
Bảo quản trong đơn vị đóng gói kín. Lấy 20 g bột thân rễ đã sấy khô, ngâm 4 lần, mỗi lần
Dung dịch natrì suựỉd 2% với 100 ml nước. Mỗi lần đểu gạn nước trong bỏ đi.
Hoà tan 2 g natri sulfici (TT) trong nước, thêm 2 -3 giọt Cắn được sấy khô ở 100 - 105”c rồi ngâm với 100 ml
glycerin (TT) và pha loãng với nước vừa đủ 100 ml. ethanol 90% (TT) trong 3 ngày, lọc.
Bảo quản trong lọ nhỏ, đổ đầy, nút kín và để chỗ mát, Nhôm (Dây)
tránh ánh sáng. AI = 26,98
Dung dịch natrì suựid Dùng loại tinh khiết phân tích.
Hoà tan nóng 12 g natri sulfid (TT) trong 45 ml hỗn Nhôm nitrat
hợp gồm 10 thể tích nước và 29 thể tích glycerin 85%, A1(N03)3.9Họ0 = 375,1
để nguội và pha loãng tới 100 ml với cùng dung môi. Dùng loại tinh khiết phân tích.
Dung dịch phải không màu. Tinh thể dễ bị chảy nước.
Natri sulíìt Bảò quản trong đồ đựng kín.
Na2S03.7H20 = 252,l5. Dung dịch nhôm nitrat 10%
Dùng loại tinh khiết hoá học, có chứa không ít hơn Hoà tan 10 g nhôm nitrat (TT) trong nước và thêm
95,0% Na.SOj. 7H,0. nước vừa đủ 100 ml.
Nhôm - nicke! hợp kim
Chứa 48% đến 52% nhôm và 48 đến 52% nickel.
Trước khi dùng tán thành bột mịn.
Thực tế không tan trong nước, tan trong các acid vô cơ.
Nhựa trao đổi ion acid mạnh
Là những viên tròn kích thước 0,3 mm đến 1,2 mm.
Hiệu xuất: 4,5 mmol đến 5 mmol cho 1 gam với hàm
lượng nước 50 đến 60%.
Qiuẩn bị cột;
Dùng ống thuỷ tinh (40 cm X 20 mm) phía dưới lót đĩa
thuỷ tinh xốp và chiều cao của cột nhồi nhựa khoảng
20 cm. Trộn nhựa vói nước và đổ vào cột sao cho
không có bọt khí giữa các viên nhựa và khi dùng chất
lỏng chảy qua được bề mặt nhựa xuống dưới.
Nếu nhựa ở dạng bị proton hoá, rửa bằng nước đến khi
cần không quá 0,05 ml dung dịch natri hydroxyd 0 ,1
M để trung hoà 50 ml dịch rửa với chỉ thị da cam
methyl. Nếu nhựa ở dạng natri hoặc cần phải hoàn
nguyên, cho 100 ml hỗn hợp đồng thể tích dung dịch
acid hydrocloric 7 M và nước chảy chậm qua cột, sau
đó rửa cột giống như trên.
Nickel (II) sulfat
NÌSO4. 7HọO = 280,9
Dùng loại tinh khiết phân tích.
Bột kết tinh hay tinh thể màu xanh.
Ninhydrin
C9H4Ò3.H,0= 178,15
Dùng loại tinh khiết phân tích.
Bột kết tinh trắng hay vàng nhạt, tan trong nước và
ethanol, ít tan trong ether.
Điểm chảy; Khoảng 255°c.
Bảo quản tránh ánh sáng.
Dung dịch ninhydrin 2%
Hoà tan 2 g ninhydrin (TT) trong nước và thêm nước
vừa đủ 100 ml.
Dung dịch ninhydrìn 0,25%
Hoà tan 0,25 g ninhydrin (TT) trong nước và thêm
nước vừa đủ 100 ml.
Dung dịch ninhydrìn 0,1%
Hoà tan 0,1 g ninhydrin (TT) trong nước và thêm nước
vừa đủ 100 ml.
Dung dịch ninhydrìn 0,3% trong ethanol
Hoà tan 0,3 g ninhydrin (TT) trong ethanol (TT) và
thêm ethanol vừa đủ 100 mỉ.
Dung dịch ninhydrin
Hoà tan ] ,0 g ninhydrin (TT) trong 50 ml ethanol 96%
(TT) và thêm 10 mí acid acetic băng (TT).
p-Nitroanilỉn
C „H ,N A = 138,13
Dùng loại tinh khiết phân tích.
Bột kết tinh màu vàng. Rất khó tan trong nước, tan
trong ethanol 96 % và ether.
Điểm chảy: Khoảng 148^c.
Dung dịch p-nitroaniUn diazo hoá
Hoà tan 0,4 g p-nitroanilin (TT) trong 60 mỉ dung dịch
acid hydrocloric 1 M (TT) bằnẹ cách đun nóng, làm
lạnh đến 15°c và nhỏ dung dịch natri nitrit 10% (TT)
đến khi 1 giọt hỗn hợp này làm xanh giấy hồ tinh bột
có iodid (CT).
Dung dịch p-nitroanilin diazo hoá chỉ pha khi dùng.
Nitrobenzaldehyd
2-N itroheinaỉdebyd
Q H 5N0 3 = 151,r
Dùng loại tinh khiết hoá học.
Tinh thể hình kim vàng, có mùi hạnh nhân.
Điểm chảy: Khoảng 42”c.
Dung dịch nitrobenzaldehyd
Thêm 0,12 g bột mịn nitrobenzaldehyd (TT) vào 10 ml
dung dịch natri hydroxyd 2 M (TT). Lắc đều. Để 10
phút, thỉnh thoảng lắc. Lọc. Dung dịch được điều chế
ngay trước khi dùng.
Nitrobenzen
QH5N02= 123,1
Dụng loại tinh khiết phân tích.
Chất lỏng màu vàng nhạt, có mùi hạnh nhân.
Điểm sôi: khoảng 21 l°c.
Phải đạt thử nghiệm sau đây:
Dinitrohenzen: Thêm 5 ml aceton (TT), 5 ml nước và
5 ml natri hydroxyd 10 M (TT) vào 0,1 ml nitrobenzen,
lắc và để yên. Lớp ở trên phải gần như không màu.
Nitromethan
CH3N02 = 61,04
Dùng loại tinh khiết hoá học.
Chất lỏng không màu.
Tỷ trọng ở 20“C: Từ 1,132 đến 1,134.
Chỉ số khúc x ạ ở 2 0 “C: Từ 1,381 đến 1,383.
Điểm sôi: Khoảng 102°c.
Nước
Xem chuyên luận “Nước tinh khiết”.
Nước không có amoniac
Lấy 100 ml nước thêm 0,1 ml acid sulfuric đậm đặc
(TT), và tiến hành cất (dùng dụng cụ cất như đã mô tả
trong phụ lục 5.20) bỏ 10 ml dịch cất đầu và lấy 50 ml
dịch cất tiếp theo.
Nước không có carbon dioxyd
Đun sôi một lượng nước cần thiết trong 10 phút rồi
làm nguội đến 20°c, tránh sự thâm nhập cửa carbon
dioxyd từ không khí. Nước không có carbon dioxyd
phải đáp ứns; yêu cầu sau: Thêm vào 10 ml nước 1 giọt
dung dịch phenolphtalein (CT) và 0,05 ml dung dịch
kali hydroxyd 0,01 N; hỗn họp phái có màu hổiìíỊ bền
trong ít nhất 12 0 giây.
Nước không có nitrat
Lấy 100 mỉ nước thêm kali permanganat (TT) và bari
hydroxyđ (TT) mỗi loại 5 mg và tiến hành câl (dùng
dun" cụ cất như đã mô tả trong phụ lục 5.20), bỏ 10
ml dịch cất đầu và lấy 50 ml dịch cất tiếp theo.
Nước không có các tiểu phân
Là nước đã được lọc qua màng lọc cỡ 0,22 |_im.
Nước dùng cho sắc ký
Là nước khử ion có điện trở suất không ít hơn 0,18
Mohm-m
Nước cất
Xein chuyên luận “Nước cất”.
Pararosanilỉn hydroclorid
Basis red 9
C„H„C1N3- 323,8
Dùng loại tinh khiết hoá học.
Bột kết tinh màu đỏ xanh.
Điểm cháy: Khoảnơ 270X cùng với phân huỷ.
D ung dịch pararosanilin đã kh ử màu
Lấy 0,1 g pararosanilin hydroclorid (TT), thêm 60 ml
nước và dung dịch của 1,0 2Ị natri Sulfit khan (TT) hoặc
2,0 " natri Sulfit (TT), hoạc 0,75 g natri metabisulfit
(TT) trong 10 inl nước. Thêm từ từ và khuấy 6 ml dung
dịch acid hydrocloric 2 M (TT). Đậy nắp bình và tiếp
tục khuấy cho tan hoàn toàn, pha loãng với nước thành
100 ml. Để yên 12 giờ trước khi dùng.
Bảo quản tránh ánh sáng.
Pentan
// - Penlaiì
C,H,0= 72,15
Dùng loại tinh khiết hoá học.
Chất lỏng khôns: màu, dể bay hơi.
Điểm sôi: Khoảng 36"C. “ Dùim loại tinh khiết hoá lìọc-
Tỷ trọng ở 20‘’C: Khoảng 0,63,
Chí số khúc xạ ở 20‘'C: Khoảng 1,359.
Pentan dùng cho phương pháp quang phổ
Phải đáp ứng phép thử sau:
Độ truyền qua: không ít hơn 20% ở 200 nm, 50% ở
210 nm, 85% ở 220 nm, 93% ở 230 nm, 98% ở 240
nm. Dùng nước làm inẫu trắng.
Pentanol
Peutaiì-I-ol, n-PeììtaiioI
Q H j20 = 88,15
D ù n ơ loại tin h k h iế t h o á họ c.
Chất lỏiìg không màu.
Điểm sỗi: Khoảng 137"C.
Năng suỂÍt quay cực ở 20"C: Khoang 1,410.
Phèn chua
Nhôỉiĩ kaỉi siiỉỷat doíỉecaììvcỉrat
AlKiSOJ,. Ỉ2H ,0^474,4
Dùng loại tinh khiết phân tích.
D ung dịch phèn chua 2%
Hoà tan 2 g phèn chua (TT) trong nước cất vừa đủ
1 0 0 ml.
Phenol
Q H ,0 = 94,11
Dùng loại tinh khiết phân tích.
Tinh thể dể chảy nước, ăn đa, có mùi đặc trưns;.
Điểm đông đặc: Không thấp hơn 40^t.
Điểm sôi: Khoảng 180%
Báo quán tránh ánh sáng, ở nơi ĩĩiát.
D ung dịch a cid phenoldisulphoĩiic
Châ't lỏng trong, có thế có màu nâu nhạt trong quá
trình bảo quản. Được điều chế bằng cách đun nóng 3,0
g phenol (TT) với 20 ml acid sulfuric đậm đặc (TT)
trên nồi cách thủy tron^ 6 giờ và chuyển dung dịch thu
được vào bình nút mài hoạc bằng cách pha loãnc; diino;
dịch thương phẩm 25% phenol với acid sulfuric đậm
đặc (TT) thành duns; dịch có chứa 15% phenol.
Dung dịch phải đạt phép thử sau;
Độ nlìọy với nitraĩ: Cho bay hơi trong chén sứ một
lượng düng dịch có chứa 0,1 ing kali nitrat đến khỏ
trên nồi cách thủy. Tliêm vào cắn đã nguội 1 ml dung
dịch trên và để yên 10 phút. Thêm 10 ml nước, làm
lạnh, thêm 10 ml dung dịch amoniac 5 M (TT) và pha
loãng với nước vừa đủ 25 ml. Xuất hiện màu vàng
phân biệt rõ so với dung dịch được pha tường tự nhưiií;
không có kali nitrat.
Phenoxyethanol
2-PhenoxyeĩhanoỊ
Q H,00.-138,2
Chất lỏng sánh, không màu.
Tỷ trọng ở 2ữ"C: Khoảng 1,11.
Chỉ số kluic xạ ở 20"C: Khoảng 1,537.
Điểm đông đạc: Không thâp hơn 12^c.
Phenylhydrazin hydroclorid
QH.NH-NH.. HCỈ = 144,61
Dùng loại tinh khiết phân tích.
Bột kết tinh màu trắnơ hay ơần như trắng, bị biến màu
trở thành nâu khi tiếp xúc với không khí, tan trong
nước và ethanol.
Điểm chảy: Khoảng 245^c kèm theo phân huỷ.
Bảo quản tránh ánh sáng.
 Dung dịch Phenylhydrazin - acid sulfuric Chất lỏng sánh, màu vàng hoặc màu hổ phách.
Hoà tan 65 mg phenylhydrazin hydroclorid (TT) đã Khối lượng riêng: Khoảng 1,10 g/ml.
được kết tinh lại từ ethanol 85% (TT) trong hỗn hợp
Propanol
gồm 80 ml nước và 170 ml acid sulfuric đậm đặc (TT)
Propan-I-oỉ, n-Propyl alcol
để được 100 ml.
C3H80 = 60,1
Dung dịch chỉ pha khi dùng.
Dùng loại tinh khiết phân tích.
Phloroglucinol Chất lỏng không màu.
Benzen - 1,3,5-triol Điểm sôi: Khoảng 97°c.
C6H503.2 H,0 = 162,1 Tỷ trọng ở 20°C: 0,802 - 0,806.
Dùng loại tinh khiết phân tích. Lượng cất được ở khoảng từ 96° đến 99°c không được
Tinh thể màu trắng hay màu kem nhạt. Khó tan trong ít hơn 95%.
nước, tan trong ethanol 96%.
Pyridln
Điểm nhảy: Khoảng 223°G (Phụ lục 5.19, phương
QH5N = 79,10
pháp 3).
Dùng loại tinh khiết phân tích.
Dung dịch phloroglucinol Chất lỏng không màu, mùi đặc biệt khó chịu. Rất hút
Thêm 9 ml acid hydrocloric (TT) vào 1 ml dung dịch ẩm. Hoà lẫn được với nước và ethanol.
phloroglucinol 10% trong ethanol 96%. Điểm sôi: Khoảng 115°c.
Bảo quản tránh ánh sáng. Bảo quản ữong lọ thuỷ tinh có niít mài, tránh ánh sáng.
Phthalaldehyd Ghi chú: Nếu chỉ định dùng pyridin khan, hoá chất chỉ
có hàm lượng nước tối đa 0,01 % (kl/kl).
Q H A = 1 3 Ì1
Dùng loại tinh khiết hoá học. Pyrocatechol
Bột kết tinh màu vàng. Catechol, Benzen-1,2-diol
Điểm chảy: Khoảng 55°c. Q H 60 ,= 110,1
Bảo quản tránh ánh sáng và không khí. Dùng loại tinh khiết hoá học.
Thuốc thử phthalaìdehyd Bột kết tinh trắng.
Hoà tan 2,47 g acid boric (TT) trong 75 ml nước, điều Tan trong nước, aceton, ethanol 96% và ether.
chỉnh pH đến 10,4 bằng dung dịch kali hydroxyd 45% Điểm chảy; Khoảng I03°c.
(TT) và thêm nước vừa đủ 100 ml. Bảo quản tránh ánh sáng.
Hoà tan 1,0 g phthalaldehyd (TT) trong 5 ml methanol Pyrogalol
(TT), thêm 95 ml dung dịch acid boric trên và 2 ml Benzen-1,2,3-trioì
acid mercaptoacetic (TT), điều chỉnh pH đến 10,4 Q H A = 126,1
bằng dung dịch kali hydroxyd 45%. Dùng loại tinh khiết phân tích.
Bảo quản tránh ánh sáng và dùng trong vòng 3 ngày. Tinh thể màu trắng, chuyển sang màu nâu khi tiếp xúc
Piperidin với không khí và ánh sáng.
Hexahydropyridin Điểm chảy: Khoảng 131^c.
C5H„N = 85,2 Bảo quản tránh ánh sáng.
Dùng loại tinh khiết hoá học. Dung địch kiềm pyrogalol
Chất lỏng có tính kiềm, không màu đến hơi vàng. Trộn Hoà tan 0,5 g pyrogalol (TT) trong 2 ml nước không
lẫn được với nước, ethanol 96%, ether và dầu hoả nhẹ. có carbon dioxyđ (TT). Hoà tan 12,0 g kali hydroxyd
Điểm sôi: Khoảng 106“C. (TT) trong 8 ml nước không có carbon dioxyd (TT).
Poly ethylen glycol 1500 Trộn hai dung dịch này ngay trước khi dùng.
Macrogol 1500 Resorcỉn
Dùng loại tinh khiết hoá học. Benzen-1,3-dioì
Khối sáp màu trắng. QH 4(0 H)2 = 110,1
Điểm động đặc: Khoảng 43 đến 48°c. Dùng loại tinh khiết phân tích.
Độ nhót; Khoảng 70 mPas đối vói dung dịch 50% Tinh thể hay bột kết tinh không màu.
(ki/ki). Điểm chảy: Khoảng 11 l°c.
Polysorbat - 80 Dung dịch resorcỉn
Thuôc thử Tween-80 Họà tan 50 g resorcin (TT) trong 50 ml nước và để đến
. Dùng Ipại tinh khiết hoá học. ngày hôm sau, thỉnh thoảng lắc rồi lọc.
Bảo quản trong lọ thủy tinh màu, nút kín, tránh ánh sáng.
Dung dịch resorcin 2%
Hoà tan 2 g resorcin (TT) trong nước vừa đủ 100 ml.
Dung dịch resorcỉn 5% trong ethanol
Hoà tan 5 g resorcin (TT) trong ethanol (TT) vừa đủ
100 ml.
Rhodamin B
Basic violet 10
CjgHjiCINA = 479,0
Dùng loại tinh khiết hoá học.
Tinh thể màu xanh lá hay bột màu tím đỏ.
Sát (III) dorid
FeClj. 6H,0 = 270,30
Dùng loại tinh khiết phân tích.
Khối kết tinh màu vàng nâu hay. da cam, dễ chảy
nước. Rất dễ tan trong nước, tan trong ethanol và
ether.
Bảo quản trong đổ đựng kín.
Dung dịch sắt (III) clorìd 10,5%
Hoà tan 10,5 g sắt (III) clorid (TT) trong nước vừa đủ
100 ml.
Dung dịch sất (III) clorid 5%
Hoà tan 5 g sắt (III) clorid (TT) trong nước vừa đủ
lOOml.
Dung dịch sắt (III) cloríd 1,3%
Hoà tan 1,3 g sắt (III) clorid (TT) trong nước vừa đủ
100 ml.
Dung dịch sắt (III) clorìd trong ethanol
Hoà tan 1 g sắt (III) clorid (TT) trong ethanol 96 %
(TT) vừa đủ 100 ml.
Dung dịch sất (III) clorìd 5% trong acid nitric 50%
Hoà tan 5 g sắt (III) clorid (TT) trong acid nitric 50%
(TT) vừa đủ lOOml.
Dung dịch sắt (III) clorìd -fericyanid - arsenit
Dung dịch A: Hoà tan 2,7 g sắt (III) clorid (TT) trong
100 ml dung dịch acid hydrocloric 2 M (TT).
Dung dịch B: Hoà tan 3,5 g kali fericyanid (TT) trong
100 ml nước.
Dung dịch C: Hoà tan 3,8 g arsen trioxyd (TT) ứong
25 ml dung dịch natri hydroxyd 2 M (TT) nóng. Để
nguội, thêm 50 ml dung dịch acid sulfuric 1 M (TT)
và pha loãng với nước thành 100 ml.
Trước khi dùng trộn đều 5 thể tích dung dịch A, 5 thể
tích dung dịch B và 1 thể tích dung dịch c với nhau.
Sát (III) nitrat
FeCNOjij. 9H,0 = 404,0
Dùng loại tinh khiết phân tích.
Dung dịch sắt (III) nitrat 0,1% trong acid nitric 0,1%
Hoà tan 0,1 g sắt (III) nitrat (TT) trong dung dịch acid
nitric 0,1% (TT) vừa đủ 100 ml.
Sát (II) sulfat
FeS04 - VH.O = 278,0
Dùng loại tinh khiết phân tích.
Dung dịch sắt (II) Sulfat 8 %
Hoà tan 8,0 g sắt (II) Sulfat (TT) trong nước mới đun
sôi để nguội vừa đủ 100 ml.
Dung dịch chỉ pha khi dùng.
Dung dịch sắt (II) Sulfat 1,5%
Hoà tan 1,5 g sắt (II) Sulfat (TT) trong nước mới đun
sôi để nguội vừa đủ 100 ml.
Dung dịch chí pha khi dùng.
Dung dịch sất (II) Sulfat (TTj)
Hoà tari 3 g sat ýl) Sulfat (TT) trong hỗn hợp 3 ml
dung dịch acid sulfuric 16% (TT) và 3 ml nước không
có carbon dioxyd (TT).
Dung địch Sắt (II) Sulfat (TT ị)
Hoà tan 0,45 g sắt (II) sulfat (TT) trong 50 ml dung
dịch acid hydrocloric 0, l M (TT) và pha loãng thành
100 ml bằng nước không có carbon dioxyd (TT).
Chỉ pha trước khi dùng.
Silicagel G
Bột trắng mịn, đồng nhất, kích thưóc hạt trung bình 10
- 40 I^m, có chứa khoảng 13% CaS04 . l/ZHjO.
Xác định hàm lượng CaSO4. H2H^0
Cân chính xác khoảng 1 g silicagel G, thêm 200 ml
nước và 4 ml acid hydrocloric loãng (TT). Lắc trong
khoảng nửa giờ rồi lọc qua phễu thưỷ tinh xốp số 4
(đường kính lỗ xốp 1 0 -1 6 lim). Rửa phễu bằng nước
2 lần, mỗi lần 15 ml. Thêm nước vào dịch lọc và nước
rửa vừa đủ 250 ml. Lấy 50 ml, chuẩn độ bằng dung
dịch trilon B 0,05 M, hết 3 ml dung dịch chuẩn độ thì
thêm 5 ml dung dịch natri hydroxyd 30% (TT) và 0,1
g hỗn hợp calcon (CT), rồi chuẩn độ tiếp đến khi màu
chuyển sang xanh.
1 ml dung dịch trilon B 0,05 M tượng đương với
0,00726 gCaS 04 . I/2 H2O.
Độ acid- kiềm
Lắc 1 g bột với 10 ml nước không có carbon đioxyd
(TT) trong 5 phút, pH của hỗn dịch thu được vào
khoảng 7.
Khả năng tách
Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 4.4)
Dung môi khai triển: Toluen (TT)
Cách tiến hành;
Chấm vào bản mỏng 10 |a,l dung dịch có 0,01%
indophenol và 0,01% sudan (III) trong dicloromethan
và dung dịch vàng dimethyl 0,01% trong toluen. Cho
dung môi khai triển di chuyển từ dưới lên 10 cm. sắc
ký đồ phải có 3 vết tách rõ rệt: vết indophenol ở gần
đường xuất phát, vết vàrig dimethyl ở giữa sắc ký đồ,
còn vết sudan (III) thì ở giữa 2 vết trên.
Silicagel GF,54
Bột trắng mịn, đồng nhất kích thước hạt khoảng 15
l^m, có chứa khoáng 13% CaSOị. 1/2 HịO và khoảng
1,5% chỉ thị huỳnh quang có huỳnh quang cực đại ở
254 nm. Silicagel GF 254 phải đáp ứng yêu cầu về hàm
lượng calci Sulfat và độ acid - kiềm như phần silicagel
G và phép thử sau:
Huỳnh quang: Thử bằng phương pháp sắc ký lớp
mỏng (Phụ lục 4.4)
Dung môi khai triển: là hỗn hợp acid formic khan:
propan-2-ol (1: 9). Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10
vết với lượng chấm từ 1 ịil, 2 |il, v.v. đến 10 (J.1 dung
dịch acid benzoic 0,1% trong pha động. Cho dung môi
triển khai được 10 cm. Làm khô bản mỏng bằng luồng
khí nóng và quan sát dưới ánh sáng tử ngoại 254 nm.
Các vết của acid benzoic nằm ở 1/3 phía trên của sắc
đồ và phát hiện được ở vết chấm từ 2 i-il trở lên.
Silicagel H
Bột đồng nhất, mịn, màu trắng, có kích thước hạt trung
bình khoảng 15 f.tm, đáp ứng phép thử "Độ acid -
kiềm" ở chuyên luận "Silicagel G".
Silicagel HF254
Bột đồng nhất, mịn, màu trắng, có kích thước hạt trung
bình khoảng 15 p,m, chứa 1,5% chỉ thị huỳnh quang
có huỳnh quang cực đại ở 254 nm, đáp ứng phép thử
"Độ acid - kiềm" ở chuyên luận "Silicagel G" và
"Huỳnh quang" ở chuyên luận "Silicagel GF254 ".
Squaian
2, 6, ỉỡ , Ỉ 5 , 1 9 ,2 3 - Hexamethyìteti acosan
C30H62 = 422,8
Dùng loại tinh khiết sắc ký khí.
Chất lỏng sánh, không màu.
Tỷ trọng ở 20“C: 0,811-0,813.
Chi sô' khúc xạ ở 20“C; 1,451 - 1,453.
Sudan (III)
Sudan đỏ, ỉ-(4-phenylazophenvìazo)-2-naphrhol
ạ,H,6N40 = 352,4
Dùng loại tinh khiết hóa học.
Bột màu nâu đỏ.
Dung dịch sudan (III)
Dung dịch sudan (III) 0,5% trong acid acetic khan.
Taninoid
A à d tanic
Dùng loại tinh khiết hoá học.
Bột vô định hình hay dạng vẩy lấp lánh, màu vàng tới
nâu nhạt.
Bảo quản tránh ánh sáng.
Dung dịch taninoid 5%
Hoà tan 5 g taninoid (TT) trong nước vừa đủ 100 ml.
Tetramethyl amoni hydrosulfat
C4H|,N04S= 171,2.
Đùng loại tinh khiết sắc ký.
Tetramethyl amoni hydrosulfat dùng cho sắc ký lỏng
phải thoả mãn yêu cầu sau:
Độ truyền qua: Không được ít hơn 50% ở 200 nm và
90% ở 220 nm. Dùng dung dịch 0,005 M để xác định.
Tetramethyl amoni hydroxyd pentahydrat
C4H,3N0. 5 H A = 181,2.
Dùng loại tinh khiết hoá học.
Điểm chảy: Khoảng 66 ° c
Dung dịch tetramethyl amoni hydroxyd
Dùng loại tinh khiết hoá học, eó chứa không ít hơn
10,0 % C4H|,N 0 (kl/kl).
Chất lỏng trong, không màu hoặc có màu rất nhạt.
Định lượng; Lấy 1,0 g chế phẩm, thêm 50 ml nước và
định lượng bằng dung dịch acid sulfuric 0,1 N (CĐ),
dùng dung dịch đỏ methyl (CT) làm chỉ thị.
1 ml dung dịch H2SO4 0,1 N tương đương với 9,115
mg C 4 H 1 3 NO.
Dung dịch tetramethyl amoni hydroxyd loãng
Pha loãng 10 ml dung dịch tetramethyl amoni
hydroxyd (TT) với ethanol không có aldehyd (TT)
thành 100 ml. Dung dịch có chứa khoảng 1%
C4 H 13NO (kl/tt). ’
Pha ngay trước khi dùng.
Thạch tráng
Agar agar
Có 3 dạng: Phiến, bột và sợi. Phiến và sợi màu vàng
nhạt hay không màu, gần như trong suốt. Bột màu
trắng ngà, sờ ráp tay. ít tan trpng nước lạnh, nở nhiều
trong nước sôi và để lâu sẽ tan.
Tỷ lệ tạp chất tối đa: Độ ẩm 20%; tro toàn phần 6 %;
cắn không tan trong nước 1%; tinh bột và gelatin
không được có.
Thiếc (II) clorid
Sncụ. 2H.0 = 225,63
Dùng loại tinh khiết phân tích có chứa hàm lượng
SncC 2H ,0 không ít hơn 97,0%.
Tinh thể không màu, rất dễ tan trong nước, tan trong
ethanol, acid acetic băng, acid hydrocloric loãng và
đậm đặc.
Dung dịch thiếc (II) cỉorìd 4%
Hoà tan 4 g thiếc (II) clorid (TT) trong 4 ml acid
hydrocloric đậm đặc (TT), pha thêm nước vừa đủ 100 ml.
Dung dịch chỉ pha khi dùng.
Dung dịch thiếc (II) cloìid 40% trong acid hydrocloric
Hoà tan 4G g thiếc (II) clorid (TT) trong acid
hydrocloric (TT) vừa đủ 100 ml.
Bảo quản trong lọ thuỷ tinh. Dùng trong vòng 3 tháng.
Dung dịch thiếc ịlỉ) clorid
Đun nóng 20 g thiếc với 85 ml acid hydrocloric (TT)
đến khi không còn khí hydro bay ra.
Dung dịch thiếc (II) clorid AsT
Pha loãng gấp đôi dung dịch thiếc (II) clorid (TT)
bằng acid hydrocloric (TT).
Bốc hơi dung dịch trên đến khi thu được thể tích ban
đầu và lọc qua giấy lọc mịn.
Dung dịch phải thoả mãn phép thử sau:
Lấy 10 ml dịch lọc thêm 6 ml nước và 10 inl aciđ
hydrocloric (TT), cất lấy 16 ml dịch cất để thử arsen
theo phụ ỈỊIC (7.4.2). Dùng I ml dung dịch arsen mẫu 1
phần triệu As để chuẩn bị mẫu đối chiếu.
Thioacetamid
CH3CSNHọ = 75,13
Dùng loại tinh khiết hoá học.
Tinh thể trắng hay bột kết tinh.
Điểm chảy: Khoảng 113”c.
Dung dịch thioacetamid 4%
Hoà tan 4 g thioacetamid (TT) trong nước vừa đủ 100 ml
Dung dịch thioacetamid
Thêm 1 ml hỗn hợp của 15 ml dung dịch natri
hydroxyd 1 N (TT), 5 ml nước và 20 ml glycerin
(85%) (TT) vào 0,2 ml đung dịch thioacetamid 4%
(TT), đun nóng trong cách thuỷ 20 giây, làm lạrih và
dùng ngay.
Thioure
NHọ.CS.NH, = 76,12
Dùng loại tinh khiết phân tích.
Bột kết tinh hay tinh thể trắng, tan trong nước và
ethanol.
Điểm chảy: Khoảng 178°c.
Dung dịch thioure 10%
Hoà tan 10 g thioure (TT) trong nước vừa đủ 100 lĩiỊ
Thuốc thử Diazo
Cho vào một bình định mức 100 ml đã làm lạnh ở
ngoài bằng nước đá, 5 ml dung dịch acid suifanilic
(4,5 g acid sulíanilic (TT) và 45 ml acid hydrocloric
đậm đặc (TT) trong 500 ml nưóc). Thêm 2,5 ml dung
dịch natri nitrit 10% (TT). Để yên trong nước đá 5
phút và lại thêm 10 ml đung dịch natri nitrit 10% (TT)
rồi thêm nước vừa đủ đến vạch.
Bảo quản trong nước đá.
Thuốc thử Dragendorff
Diiriíị dịch kali io(]ohisniiựìuit
Dung dịch 1: Hoà tan 0,85 g bismuth nitrat base (TT)
trong 40 ml nước và 10 ml acid acetic (TT).
Dung dịch 2; Hoà tan 8 g kali iodid (TT) trong 20 ml
nưốc.
Trộn lẫn ểilng dịch I với dung dịch 2 theo thể tích
bằng nhau. Gứ 10 ml hỗn hợp thu được thêm 100 ml
nước và 20 ml acid acetic (TT).
Thuốc thử P3rdinann
Trộn lẫn 20 ml acid sulfuric đậm đặc (TT) với 10 giọt
hỗn hợp của 10 giọt acid nitric đậm đặc (TT) và
lOOmlnước.
Thuốc thử Fehling
Dung dịch A: Hoà tan 34,66 g đồng Sulfat (TT) trong
nước đã acid hoá bằng 2 - 3 giọt acid sulfuric loãng
(TT) và thêm nưởc vừa đủ 500 ml.
Dung dịch B; Hoà tan 173 g natri kali tartrat (TT) và
50 g natri hydroxýd (TT) trong 400 ml nước, sau khi
làm nguội thêm nước vừa đủ 500 ml.
Khi dùng, trộn lẫn dung dịch A với dung dịch B theo
thể tích bằng nhau.
Pha loãng 5 ml thuốc thử Fehling với 5 ml nước và
đun sôi, dung dịch phải trong suốt, không được xuất
hiện vết tủa.
Thuốc thử iodoplatinat
Thêm 97 ml nước và 100 mỉ dung dịch kali iodid 6 %
vào 3 ml dung dịch acid cloroplatinic (TT) 10%.
Bảo quản tránh ánh sáng.
Thuốc thử kẽm dithiol
Hòa tan 0,2 g toluen - 3,4 dithiol - kẽm phức hợp trong
dung dịch natri hydroxyd 1% có 0,25 ml ethanol 95%.
Thêm 1 ml acid thioglycolic và thêm dung dịch natri
hydroxyd vừa đủ 100 ml. Dung dịch chỉ pha khi dùng.
Thuốc thử Mayer
Dung (Ịịcb kaỊi iodomercurat
Hoà tan 1,358 g thuỷ ngân diclorid (TT) trong 60 mĩ
nước, thêm dung dịch chứa 5 g kali iodid (TT) trong
10 ml nước và thêm nưóc vừa đủ 100 ml.
Thuốc thử methylaminophẹnol - sulfit
Hoà tan 0,1 g 4 - methylaminophenol Sulfat, 20 g natri
metabisulfit và 0,5 g natri Sulfit khan trong nước và
thêm nước vừa đủ 100 mỉ.
Thuốc thử Molybdovanadic
Nghiền trộn để hoà tan 4 g amoni molybdat (TT) đã tán
thành bột mịn và 0,1 g amoni metavanadat (TT) cũng
đã tán thành bột mịn trong 70 ml nước. Thêm 20 ml
acid nitric đậm đặc (TT) và thêm nưóc vừa đủ 100 ml.
Thuốc thử Nessler
Hoà tan 10 g kali iodid (TT) trong 10 ml nước và thêm
từng ít một, vừa cho vừa khuấy đều, dung dịch bão hoà
thuỷ ngân diclorid (TT) cho tới khi xuất hiện tua đỏ
bển. Thêm 30 g kali hydroxyd (TT), sau khi tan hết lại
thêm 1 ml đung dịch bão hoà thuỷ ngân diclorid. Pha
loãng với nước vừa đủ 200 ml. Để yên và gạn lấy phần
nước trong.
Cho 3 giọt thuốc thử Nessler vào 10 ml dung dịch
amoni mẫu 2 phần triệu NH4, màu vàng cam phảị xuất
hiện ngay tức khắc.
Bảo quản trong lọ thuỷ tinh màu da cam có nút mài,
tránh ánh sáng.
Thuốc thử phosphomolybdotungstic
Thuốc thử Folin àocalteau phenol
Hoà tan 100 g natri tungstat (TT) và 25 g natri
molybdat (TT) trong 700 ml nước, thêm 100 ml acid
hydrocloric đậm đặc (TT) và 50 ml acid phosphoric
đậm đặc (TT), đun nóng hỗn hợp dưới ống sinh hàn
ngược trong 10 giờ. Thêm 150 g lithi sulfat (TT),
50 ml nước và 0,2 ml brom (TT), đun sôi để đuổi brom
thừa (khoảng 15 phút), để nguội, pha loãng với nước
thành 1000 ml, lọc. Thuốc thử có thể có màu vàng.
Nếu thuốc thử có màu xanh thì không dùng được. Xử
lý bằng cách đun sôi với 0,2 ml brom. Cần cẩn thận
khi đun sôi để đuổi brom thừa.
Bảo quản ở nhiệt độ từ 2°c đến 8°c.
Thuốc thử Schweitzer
Hòa tan 10 g đồng sulfat (TT) trong 100 ml nước và
thêm một lượng dung dịch natri hydroxyd (TT) vừa đủ
để kết tủa đồng hydroxyd. Lọc lấy tủa này trên giấy
lọc và rửa bằng nước cho tới khi không còn phản ứng
của sulfat. Hòa tan tủa còn ướt trong một lượng tối
thiểu dung dịch amoniac.
Bảo quản trong lọ thủy tinh có nút mài.
Thuỷ ngân (II) acetat
Hg(CH 3 COO), = 3I8,68
Dùng loại thuốc thử tinh khiết.
Tinh thể trắng, dễ tan trong nước, tan trong ethanol.
Dung dịch thuỷ ngán (II) acetat 5%
Hoà tan 5 g thuỷ ngân (II) acetat (TT) với acid acetic
khan (TT) trong bình định mức 100 ml. Sau khi làm
nguội thêm acid acetic khan đến vạch.
Bao quản trong lọ thuỷ tinh màu, tránh ánh sáng.
Dung dịch chỉ pha khi dùng.
Dung dịch th ủy ngân (II) acetat
Hoà tan 3,19 g thủy ngân (II) acetat trong acid acetic
khan và thêm acid acetic khan vừa đủ 100 ml.
Thuỷ ngân diclorid
Thuỷ ngân (II) clorid
Hgấ, = 271,50
Dùng loại tinh khiết phân tích.
Khôi k ầ tinh không màu hoặc bột kết tinh trắng,
nặng, không mùi. Dễ tan trong nước sôi, ethanol, tan
trong nước lạnh. / khí và ánh sáng.
Dung dịch thuỷ ngân dicloríd 5%
Hoà tan 5,00 g thuỷ ngân diclorid (TT) trong nước và
thêm nước vừa đủ 100 ml.
Thuỷ ngân (II) nỉtrat
Hg(N0.r)2. ạ o = 342,6
Dùng loại tinh khiết phân tích.
Tinh thể không màu, dỗ hút ẩm, tan trong nước với sự
có mặt của một lượng nhỏ acid nitric.
Bảo quản trong đồ đựng kín, tránh ánh sáng.
Dung dịch thuỷ ngân (II) nitrat
Hoà tan 40 g thuỷ ngân pxyd vàng (TT) trong hỗn hợp
gồm 32 ml acid (TT) và 15 ml nước.
Thuỷ ngân oxyd vàng
HgO = 216,6
Dùng loại tinh khiết hoá học.
Bột vô định hình màu vàng tới vàng cam, thực tế
không tan trong nước và ethanol.
Bảo quản tránh ánh sáng.
Thuỷ ngân (II) Sulfat
HgSồ4 = 296,7
Dùng loại tinh khiết hoá học.
Bột kết tinh hay cốm màu trắng, không mùi.
Dung dịch,thuỷ ngân (II) Sulfat
Trộn 5 g thuỷ ngân oxyd vàng (TT) với 40 ml nước,
vừa khuấy vừa thêm 20 ml acid sulfuric đậm đặc (TT)
và 40 ml nước, tiếp tục khuấy cho tan hoàn toàn.
Thuỷ ngân (II) thiocyanat ị Ii
Hg(SCN), = 316,8
Dùng loại tinh khiết hoá học.
Bột kết tinh màu trắng.
Rất khó tan trong nước, khó tan trong ethanol 96% và
ether, tan trong các dung dịch của natri clorid.
Dung dịch thuỷ ngân (II) thiocyanat
Hoà tan 0,3 g thuỷ ngân (II) thiocyanat (TT) trong
ethanol (TT) vừa đủ 100 ml. Dùng trong vòng một tuần.
Toluen
Methyl henzen
QH 5CH3 = 92,14
Dùng loại tinh khiết phân tích.
Chất lỏng trong, không màu, dễ cháy. Rất ít tan trong
nước, hỗn hợp được với ethanol.
Điểm sôi; Khoảng 110°c.
Tỷ trọng ở 20“C: 0,865 - 0,870.
Triethanolamin
C^H.sNOj = 149,2
Dùng loại tinh khiết hóa học.
Qiất lỏng nhớt, không màu, rất hút ẩm, hơi có mùi
amoniac, chuyển sang màu nâu khi tiếp xúc với không
Tỷ trọng ở 20°C: Khoảng 1,13.
Bảo quản trong đồ đựng kín, tránh ánh sáng.
 Triethylamin Dùng loại tinh khiết phân tích.
Q H , 5N = 101,2 Tinh thể hay bột kết tinh màu trắng. Tan trong nưóc,
Dùng loại tinh khiết hoá học. ethíuiol và benzen, thực tế không tan trong cloroform
Chất lỏng không màu, có mùi amoniac và ether.
Tỷ trọng ở 20°C: Khoang 0,727.
Điểm chảy: Khoảng 133°c.
Chỉ số khúc xạ ở 2(fC: Khoảng 1,401.
Điểm sôi: Khoảng 90°c. Urotropỉn
Trỉethylendiamin Hexamin, Hexamethylentetramin
1,4-Diazohicydo [2,2,2] octan (CH,)eN4 = 140,2
Q H , 2N2 = 112,17 Dùng loại tinh khiết phân tích.
Dùng loại tinh khiết hoá học. Vanilin
Tinh thể dễ hút ẩm, thăng hoa ờ nhiệt độ phòng. Dẻ
4-Hydroxy-3-methoxy hemaldehyd
tan trong nước, aceton và ethanol
Q H 8 0 3= 15 2,2
Điểm ctóy: Khoảng 158°c.
Điểm sôi: Khoảng 174°c. Dùng loại tinh khiết phân tích.
Bột kết tinh hay tinh thể hình kim trắng hoặc màu
TrilonB kem, có mùi thơm vani.
Dinatri dihycỉro ethylendiamin tetraacetat, Natri
Điểm chảy: Khoảng 81°c, xác định bằng cách không
sấy trước.
C|oH|4N2Na208- 2H,0 = 372,24
Muối dinatri của aeid ethylendiamintetraacetic Dung dịch vanilin 1% trong acid sulfuric đậm đặc
Dùng loại tinh khiết phân tích. Hoà tan 1 g vanilin (TT) trong acid sulfuric đậm đặc
Bột kết tinh trắng, rất tan trong nước, không tan trong (TT) vừa đủ 100 ml.
các dung môi hữu cơ thông thường. Hoá chất không Dung dịch chỉ pha khi dùng.
hút ẩm, bền vững ở thể khô cũng như ở thể dung dịch.
Dung dịch vanilỉn trong acid hydroclorỉc
Trlphenyl tétrazolium clorid Hoà tan 0,2 g vanilin (TT) trong 10 ml acid hydrocloric
2,3,5- Triphenyl tétrazolium cỉorid, Muối tétrazolium đậm đặc (TT).
C,9H,5aN4 = 334,8. Dung dịch chỉ pha khi dùng.
Dùng loại tinh khiết phân tích, có chứa không ít hơn
Dung dịch vanilin trong ethanol 96%
98,0% Q 9H,5a N 4.
Thêm từng giọt cẩn thận 2 ml acid sulfuric (TT) vào
Bột màu kem hay vàng nhạt.
dung dịch vanilin 1% trong ethanol 96%.
Điểm chảy: Khoảng 240°c kèm phân hủy.
Định lượng: Hoà tan 1,0 g trong hỗn hợp 5 ml aciđ Dung dịch vanilin trong acid phosphoric
nitric 2 M (TT) và 45 ml nước, thệm 50 ml dung dịch Hòa tan i g vanilin trong 25 ml ethanol 96%, thêm 25
bạc nitrat 0,1 M (CĐ) và đun đến sôi. Để nguội, thêm ml nước và 35 ml acid orthophosphoric (TT).
3 ml dibutyl phthalat (TT), lắc mạnh và định lượng Xanh methylen
bằng dung dịch amoni thiocyanat 0,1 M, dùng 2 ml CieH.gNjGlS. 3H ,0 = 373,90
dung dịch amoni sắt sulfat 10% (CT) làm chỉ thị. Bột kết tinh xanh xám, gần như không mùi. Tan trong
1 ml dung dịch bạc nitrat 0,1 M tương đương với nước, hơi tan trong ethanol.
33,48 mg C„H,5CIN4.
Dung dịch xanh methylen 0,15%
Bảo quản tránh ánh sáng.
Hoà tan 0,15 g xanh methylen(TT) trong nước vừa đủ
Dung dịch tHphenyl tétrazolium clorỉd 100 ml.
Hoà tan 0,5 g triphenyl tétrazolium clorid (TT) trong Dung dịch xanh methylen 0,37%
100 ml ethanol không có aldehyđ (TT). Hoà tan 0,37 g xanh methylen (TT) trong nước vừa đủ
Bảo quản tránh ánh sáng. 100 ml.
Uranyl acetat Xanh tetrazoiium
(CH3C00),U02. 2H2O = 424,15 C4oH3,C1,N80, = 727,7
Dùng loại tinh khiết hoá học. Dùng loại tinh khiết hoá học.
Tinh thể vàng lục, tan trong nưóc, khó tan ữong ethanol.
Tinh thể màu vàng, ít tan ừong-nước, dễ tan ứong’ethanol
Ure và metìianol, thực tế không tan trong aceton và ether.
CỌÍNH,)^ = 60,06 Điểm chảy: khoảng 245°c cùng với phân huỷ.
'Dung dịch xanh tétrazolium Bủiìg 2. Bảng so sánh các phễu lọc xốp (những giới
Hoà lẫn 1 thể tích dung dịch xanh tétrazolium 0,2% hạn chỉ dẫn là gần đúng)
trong methanol (TT) với 3 thể tích dung dịch natri
Số Đường kính
hydroxyd 12% trong methanol (TT)
độ xốp tối đa của các Đức Pháp Anh
Dung địch chỉ pha khi dùng.
lỗ xốp (ụm)
Xyien 1,6 dưới 1,6 5f - -
Dimethyỉ henzen - 1 -2,5 5 . - 5
QH 4(CH3),= 106,17 4 1,6-4 - - -
Dùng loại tinh khiết phân tích.
- 4 -6 - 5 -
Hỗn hợp của ortho, meta và para-xylen.
10 4 - 10 4f - 4
Chất lỏng trong không màu, dễ bắt lửa.
Tỷ trọng 0 20^^0: Khoảng 0,867. 16 1 0 - 16 4 4 -
Chỉ số khúc xạ ở 20 “C: Khoảng 1,497. 40 16-40 3 3 3
Điểm sôi; Khoảng 138°c. - 4 0 -5 0 - - 2
100 40 - 100 2 2 -
Zirconyl nitrat
Công thức khoảng: ZrO(NOj)i + nước. - 100 - 120 - - I
Dùng loại tinh khiết hóa học, thườiig chứa khoảng 160 100 - 160 1 1 -
44,5% ZrOọ. - 150-200 0 0 -
Bảo quản trong đồ đựng kín. 250 160-250 - - -
Dung dịch Zirconyl nitrat ^- 200 - 500 - 00 -
Hoà tan 0,1 g zirconyl nitrat (TT) trong hỗn hợp 60 ml
acid hydrocloric đậm đặc (TT) và 40 mi nước.
2.10 CÁC CHẤT CHỈ THỊ
Calcon
2.9 PHỄU LỌC THỦY TINH XỐP Soìochrom dark bỉue, Mordant black 17
Bủn^ 1 QoH|3N,Na05 S = 416,38
Bột màu nâu đen có ánh tím.
Đường kính Trong môi trường kiềm, dung dịch calcon có màu
tối đa của Cách dùng chính xanh, còn phức chất của chi’ thị với ion caỉci trong điều
các lỗ xốp kiện đó có màu đỏ tía.
(ụm)
Hỗn hợp calcon
4-10 Lọc cực mịn, phân tách các vi sinh vật Nghiền trộn 0,1 g calcon (TT) với 9,9 g natri sulfat
có đường kính lớn. khan (TT).
10-40 Lọc dùng trong phân tích, lọc thủy Thử độ nhạy: Hoà tan 0,2 g hỗn hợp calcon (CT) trong
5 nil nước. Lấy 1 ml dung dịch này, thêm 50 ml nước,
ngân rất mịn, phân tán rất nhỏ các khí.
10 ml dung dịch natri hydroxyd 1 N và 1 ml dung dịch
40- 100 Lọc mịn, lọc thủy ngân, phân tán nhỏ magnesi sulfat ì %; dung dịch có màu xanh. Thêm 0,1
các khí. ml dung dịch calci clorid 0,15% (kl/tt): Dung dịch
chuyển sang màu tím và khi tiếp tục cho thêm 0,1 ml
100-160 Lọc các chất thô, phân tán và rửa khí, dung dịch trilon B 0,01 M, dung dịch lại chuyển sang
làm giá lọc cho các vật liệu lọc khác. màu xanh.
160-500 Lọc các chất rất thô, phân tán và rửa khí. Da cam methyl
Heỉianthin
Ghi chú: Đường kính lỗ xốp (^m) < 2,5: dùng cho lọc 4-Dimethylaminoazobenzen-4'-natri sulfonat
gọi là "lọc vi khuẩn". C,4H,4N3NaO.,S = 327,3
Bột kết tinh màu da cam, đôi khi có ánh nâu. Khó tan
trong nướe, dễ tan trong nước nóng, không tan trong
ethanol.
Vùng chuyển màu: pH 3,0 (đỏ) đến pH 4,4 (vàng).
Dung dịch da cam methyl (CT)
Hoà tan 0,1 g da cam methyl trong 80 ml nước và
thêm ethanol 96% vừa đủ 100 ml.
Thử độ nhạy: Lấy 100 ml nước không có carbon
dioxyd, thêm 0,1 ml dung dịch da cam methyl (CT),
hỗn hợp có màu vàng. Khi thêm không quá 0,1 ml
dung dịch acid hydrocloric 0,1 N, màu của hỗn hợp
phải chuyển sang đỏ.
Da cam xylenol
Tetranatri 3,3’- (3H - 2, 1 - benzoxathiol - 3 - yliden) bis
[(6 - hydroxy - 5 - methyl - 3, 1 - phenylen)
methyleneiminobisacetat] s, s - dioxid.
C,|HÍsN2Na4 0 ,,S = 761
Bột kết tinh màu nâu hơi đỏ. Tan trong nước.
Trong các dung dịch kiềm, phức chất của chi thị với
ion thiiỷ ngân, chì, kẽm và một số ion kim loại khác
cho màu tím. Khi không có mặt các ion kim loại, ví dụ
như có một lượng dư trilon B, dung dịch có màu vấng.
Hỗn họp da cam xylenol (CT)
Nghiền trộn đều 1 phần da cam xylenol với 99 phần
kali nitrat.
Tliử độ nhạy: Thêm 50 mg/íla cam xylenol vào một
hỗn hợp gồm 50 ml nước, 1 ml acid acetic 2 M và
0,05 ml dung dịch chì nitrat. Thêm vừa đủ một lượng
hexamin để làm chuyển màu từ màu vàng sang màu
đỏ tím, thêm 0,1 ml dung dịch trilon B 0,1 M, màu
chuyển sang vàng.
Dunạ^ dịch da cam xylenol
Lắc 0,1 g da cam xylenol với 100 ml nước và lọc nếu cần.
Diclorotluorescein
2,7-Diclorofluorescein
2-(2,7-Dichloro-6-hydroxy-3-oxo-3H-xanthen-9-yl)
benzoic acid.
CọoH,oClA = 401,2
Bột có màu từ nâu hơi vàng đến da cam vàng. ít tan
trong nước, dễ tan trong ethanol 96% và trong các
dung dịch hydroxyd kiềm loãng cho dung dịch có
huỳnh quang màu xanh hơi vàng, thực tế không tạn
trong ether.
Đen eriocrom T
M ordant hỉack ỉ 1
1-(1 -Oxynaphthylazo-2)-2-oxy-5-nitronaphtalin-4-natri
sulfonat
CoH|,N3Na07S = 461,4
Bột màu đen hơi nâu có óng ánh kim loại, ít tan trong
nước lạnh. Tan trong ethanol và methanol. Trong môi
trường kiềm (pH 9,5 - 10,0), dung dịch đen eriocrom
T có màu xanh, còn phức chất của chỉ thị với ion calci,
magnesi, kẽm trong điều kiện đó có màu tím đỏ. Khi
chuẩn độ những cation trên bằng Trilon B với chí thị
này, màu chuyển từ tím đỏ sang xanh.
Dung dịch đen eríocrom T
Hoà tan 0,1 g đen eriocrom T trong ethanol 96 % vừa
đủ 100 ml. Đung dịch chí pha khi đùng.
Hỗn hợp đen eriocrom T
Nghiền trộn đều 0,1 g đen eriocrom T với 9,9 g natri
clorid (TT). ,
Thử độ nhạy: Hoà tan 0,05 g hỗn hợp đen eriocrom T
(CT) trong 100 ml nước, dung dịch có màu tím nâu.
Thêm 0,3 ml dung dịch amoniac 10% (TT), dung dịch
chuyển thành màu xanh; khi thêm tiếp 0,1 ml dung dịch
magnesi sulfat 1% (TT), màu phải chuyển sang tírn.
Đỏ congo
Diphenyl-4-4-bis-(2-azo-1-aminonaphtalein-4-natri
sulfonat)
= 697
Bột màu nâu thẫm.
Khó tan trong nước lạnh, kiềm và ethanol, dễ tari trong
nước nóng.
Vùng chuyển màu: pH 3,0 (xanh) đến pH 5,0 (đỏ).
Dung dịch đỏ congo I
Hoà tan 0,25 g đỏ congo trong 50 ml ethanol 90%
(TT) rồi thêm nước vừa đủ 250 ml.
Thử độ nhạy; Lấy 100 ml nước không có carbon
đioxyd, thêm 0,2 ml dung dịch đỏ congo (CT) và 0,3
ml dung dịch acid hydrocloric 0,1 N, hỗn hợp phải có
màu xanh. Khi thêm không quá 0,3 ml dung dịch natri
hydroxyd 0,1 N, màu của hỗn hợp phải chuyển sang
hồng đỏ.
Đỏ cresol
o-Cresolsulfonplưhalein
4,4'-(3H-2,l-benzoxathiol-3-yliden) di-o-cresol S,S-
đioxyd
QiH.gOsS = 382,4
Bột màu đỏ nâu. ít tan trong nước, tan trong ethanol.
Tan trong các dung dịch kiềm, carbonat và
hydrocarbonat kiềm.
Vùng chuyển màu: pH 7,0 (vàng) đến 8,8 (đỏ dâu).
Dung dịch đỏ cresol
Đun nóng nhẹ 0,1 g đỗ cresol với 2,65 ml dung dịch
natri hydroxyd 0,1 N và 20 ml ethanol 96% (TT). Khi
đã hoà tan hết, thêm nước vừa đủ lOỌ ml.
Thử độ nhạy: Lấy 100 ml nước không có carbon
dioxyd, thêm 0,1 ml dung dịch đỏ cresol (CT) và 0,15
ml dung dịch natri hydroxyd 0,02 N, hỗn hợp phải có
màu đỏ tía nhạt. Khi thêm không quá 0,15 ml dung
dịch acid hydrocloric 0,02 N, màu của hỗn hợp phải
chuyển sang vàng.
Đỏ methyl
4-Dimethylammo-2'-carboxyazobenzen
C.sH isN Ấ = 269,3
Tinh thể óng ánh hay bột kết tinh màu đỏ nâu.
Gần như không tan trong nước, khó tan trong ethanol,
tan trong các dung dịch kiềm và carbonat kiềm.
Vùng chuyển màu: pH 4,4 (đỏ) đến pH 6,0 (vàng).
Dung dịch đỏ methyl
Hoà tan 50 mg đỏ methyl trong một hỗn hợp của 1,86
ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 N và 50 mỉ ethanol
96%(TT). Sau khi tan hết, thêm nước vừa đủ 100 ml.
Thử độ nhạy: Lấy 100 ml nước không có carbon
dioxyd, thêm 0,05 ml dung dịch acid hydrocloric
0,02 N và 0,1 ml dung dịch đỏ methyl (CT), hỗn hợp
có màu đỏ. Khi thêm không quá 0,1 ml dung dịch
natri hydroxyd 0,02 N, màu của hỗn hợp phải chuyển
sang vàng.
Dung dịch hỗn họp đỏ methyl
Hoà tan 0,1 g đỏ methyl và 0,05 g xanh methylen
trong IGO ml ethanol.
Đỏ phenol
Phenolsuifonphthalein
4,4’-(3H-2,l-Benzoxathiol-3-yliden) diphenol S,S-
dioxyd
C „H ,A S = 354,4
Bột màu đỏ. Khó tan trong nước, ethanol và aceton, dễ
tan trong các dung dịch kiềm và carbonat kiềm.
Vùng chuyển màu: 6,8 (vàng) đến pH 8,4 (đỏ).
Dung dịch đỏ phenol ịCT)
Hoà tan 0,1 g đỏ phenol với 2,82 ml dung dịch natri
hydroxyd 0,1 N và 20 ml ethanol 96% (TT). Sau khi tan
hết, thêrrt nước vừa đíi 100 ml.
Thử độ nhạy: Lấy 100 mỉ nước không có carbon
dioxyd, thêm 0,1 ml dung dịch đỏ phenol (CT), hỗn
hợp phải có màu vàng. Khi thêm không quá 0,1 ml
dung dịch natri hydroxyd 0,02 N, màu của hỗn hợp
phải chuyển sang tím đỏ.
Dung dịch đỏ phenol (CTị)
Dung dịch l: Hoà tan 33 mg đỏ phenol (CT) trong 1,5
ml dung dịch natri hydroxyd 2 M (TT) rồi thêm nước
vừa đủ 100 ml.
Dung dịch 2: Hoà tan 25 mg amoni sulfat (TT) trong
235 ml nước, thêm 105 ml dung dịch natri hydroxyd 2
M (TT) và 135 ml dung dịch acid acetic 2 M (TT).
Thêm 25 ml dung dịch 1 vào dung dịch 2. Nếu cần
điểu chỉnh pH của hỗn hợp tới 4,7.
Đỏ tía bromocresol
Dihromo-o-cresoỉsulfonphthaỉein
4,4'-(3H-2,1-Benzoxathiol-3-yliden) bis
(6 -bromo-o-cresol) S,S-dioxyd.
C,,H.eBrA S = 540,2
Bột phớt hồng. ít tan trong nước, tan trong ethanol,
trong dung dịch amoniac, dung dịch kiềm hay
carbonat kiềm.
Vùng chuyển màu: pH 5,2 (vàng) đến pH 6,8 (xanh tím).
Dung dịch đỏ tía bromocresol (CT)
Hoà tan 0,05 g đỏ tía bromocresol trong 0,92 ml natri
hydroxyd 0,1 N, thêm 20 ml ethanol 96% và thêm nước
vừa đủ 100 ml.
Thử độ nhạy: Lấy 100 ml nước không có carbon
dioxyd, thêm 0,2 ml dung dịch đỏ tía bromocresol
(CT) và 0,05 ml dung dịch natri hydroxyd 0,02 N, hỗn
hợp có màu xanh tím. Khi thêm không quá 0,20 ml
dung dịch aciđ hydrocloric 0,02 N, màu phải chuyển
sang vàng.
Đỏ tía cresol
m-Cresoìsuìfonphthaìein
Q ,H , A S = 382,4
Bột màu xanh hơi nâu hoặc màu vàng hơi đỏ. Dễ tan
trong methanol, ethanol hoặc dung dịch natri
hydroxyd, khó tan trong nước.
Đỏ tía phtalein
Metalphtaìein
(1,3-Dihydro-3-oxo-isobenzofuran-1-yliden)bisỊ (6 -
hydroxy-5-methyl-3, 1-phenylen)bis(methyleneimino)
diacetic acid].
C32H32N2O 12 + nước.
Bột có màu từ trắng kem đến màu nâu. Thực tế không
tan trong nước, tan trong ethanol 96%.
Thử độ nhạy; Hoà tan 10 mg đỏ tía phtalein trong ỉ ml
amoniac 13,5 M và pha loãng thành 100 ml bằng
nước. Lấy 5 ml dung dịch thu được thêm 95 ml nước,
4 ml amoniac 13,5 M, 50 ml ethanol 96% và 0,1 ml
dung dịch bari clorid 0, l M; dung dịch có màu tím hơi
xanh. Thêm 0,15 ml dung dịch trilon B 0,1 M, dung
dịch chuyển thành không màu.
Đỏ trung tính
Basic red 5
2 - Methyl -3- amino -7- dimethylaminophenazin
hydroclorid.
C,5H„C 1N4 = 288,8
Bột màu đỏ nhạt. ít tan trong nước và ethanol.
Vùng chuyển màu: pH 6,8 (đỏ) đến pH 8,0 (da cam).
Dung dịch đỏ trung tính '
Hoà tan 0,1 g đỏ trung tính trong ethanol 50% vừa đủ
100 ml.
Ethoxycrysoidin hydroclorid
2,4-Diamino-4 '-ethoxyazohenzen hydrodoncl.
C,4H,6N40. HCl = 2 9 Ì8
Bột màu đỏ. Tan trong ethanol 96%.
Dung dịch ethoxycrysoỉdin
Dung dịch ethoxycrysoidin hydroclorid 0,1% trong
ethanol 96%.
Thử độ nhạy: Thêm 0,05 ml dưng dịeh brom 0,0167 M
vào hỗn hợp gồm 0,05 ml dung dịch ethoxycrysoidin
(CT) và 5 ml acid hydrocloric 2 M. Màu của dung
dịch chuyển từ đỏ sang vàng sáng trong vòng 2 phút.
Kali cromat
K.Cr04 = 194,20
Tinh thể màu vàng, dễ tan trong nước, không tan trong
ethanol. Trong môi trường trung tính, tác dụng với bạc
nitrat cho tủa đỏ.
Dung dịch kali cromat
Hoà tan 5 g kali cromat trong nước và thêm nước vừa
đủ 100 ml.
Khi dùng, cứ 100 ml dung dịch lúc cuối chuẩn độ, cho
1 - 2 ml dung dịch chỉ thị.
Lục bromocresol
Tetrahroivo-w-cresoìsulfoiìplitluiìein
4,4’- (3H-2,l-Benzoxathiol-3-yliden) bis (2,6-
dibromo-m-cresol) S,S-dioxyd.
ạ ,H , 4Bi-405S = 698
Bột màu nâu hay vàng nhạt. ít tan trong nước, tan nhiều
hơn trong ethanol, tan trong các dung dịch kiềm loãng.
Vùng chuyển màu: pH 3,6 (vàng) đến pH 5,2 (lam).
Dung dịch lục bromocresol (CT ị)
Hoà tan 0,05 g lục bromocresol trong 0,72 ml đung
dịch natri hydroxyd 0,1 N (TT) và 20 ml ethanol 96%
(TT). Sau khi tan hoàn toàn, thêm nước vừa đủ lOỌml.
Thử độ nhạy: Lấy 100 ml nước không có carbon
dioxyd, thêm 0,2 ml dung dịch lục bromocresol (CTị ),
hỗn hợp phải có màu xanh. Khi thêm không quá 0,2
ml dung dịch acid hydrocloric 0,02 N, màu của hỗn
hợp phải chuyển sang vàng.
Dung dịch lục bromocresol (CT2)
Nghiền kỹ 0,2 g lục bromocresol với 2,8 ml dung dịch
natri hydroxyd 0,1 N (TT), sau đó chuyển vào bình
định mức 200 ml bằng nước. Thêm nước vừa đủ đến
vạch và lọc nếu cần.
Lục malachit
Victoria green
CỌ3H25CINỌ = 364,9
Dùng loại thuốc thử tinh khiết.
Tinh thể màu lục, có ánh kim loại. Dung dịch 0,001%
trong ethanol 96 % (TT) có một cực đại hấp thụ ở
617nm. V
vx ...
Dung dịch lục malachit 0,5%
Hoà tan 0,5 g lục malachit (TT) trong acid acetic khan
(TT) và thêm acid acetic khan vừa đủ 100 ml.
Murexỉd
Hydrat của muối amoni của acid purpuric.
QHsNPe- H ,0 = 302,20
Bột màu đỏ thẫm, thực tế không tan trong nước, trong
ethanol 95% và trong ether. Trong môi trường kiềm
(pH > 11,0), dung dịch murexid có màu tím, còn phức
chất với calci trong điểu kiện đó có màu đỏ. Khi chuẩn
độ trực tiếp dung dịch muối calci bằng Trilon B với
chỉ thị này, màu chuyển từ đỏ sang tím.
Dung dịch murexid
Hoà tan 0,25 g murexid trong 100 ml nước. Dung dịch
chi’ pha khi dùng.
Hỗn họp murexid
Nghiền trộn đều 0,25 g murexid với 25 g natri clorid
(TT).
1-Naphthobenzein
C Â o , = 392,5
Bột màu đỏ nâu nhạt hoặc tinh thể óng ánh, màu nâu
đen nhạt.
Dung dịch l-naphthobenzein
Hoà tan 0,2 g 1-naphthobenzein trong 100 ml acid
acetic khan.
Thử độ nhạy: Lấy 50 ml acid acetic khan, thêm
0,25 ml dung dịch Ị-naphthobenzein (CT), hỗn hợp
phải có màu vàng nâu. khi thêm không quá 0,05 ml
dung dịch acid percloric 0,1 N, màu của hỗn hợp phải
chuyển sang xanh lục.
Ó-Phenạnthrolin
ỉ,ĨO - Phenanthrolin hydroclorid
CiọHgNọ. HCl. H ,0 = 234,7
Dùng loại thuốc thử tinh khỉết.
Bột trắng hoặc gần như trắng.
Nhiệt độ nóng chảy: Khoảng 215°c, có sự phân huỷ.
Dung dịch feroin sulfat (CT)
Hoà tan 0,7 g sắt (II) sulfat và l,76g o-phenanthrolin
trong 70 ml nước và thêm nước vừa đủ 100 ml.
Phenolphtalein ; c ^ ' * n ^ '
3,3' - Bis (4 - hydroxyphenyl) phthalid.
C2oH,404 = 318,3
Bột kết tinh trắng hay vàng nhạt. Không tan trong
nước, tan trong ethanol.
Vùng chuyển màu: pH 8,2 (không màu) đến pH 10,0
(đỏ).
Dung dịch phenolphtalein (CT)
Hoà tan 0,1 g phenolphtalein trong 80 ml ethanol 96%
(TT) và thêm nước vừa đủ 100 ml.
Thử độ nhạy: Lấy 100 ml nước không có carbon
dioxyd, thêm 0,1 ml dung địch phenolphtaJein (CT),
hỗn hợp phải không màu. Khi thêm không quá 0,2 ml
dung dịch natri hyđroxyd 0,02 N, hỗn hợp phải
chuyển sang màu hồng.
Quỳ
Là sắc tố màu chàm chiết từ các loại địa y như
Rocella, Lecanora v.v....
Mảnh nhỏ màu lục thẫm. Tan một phần trong nước và
ethanol tạo thành dung dịch có màu lục nhạt.
Vùng chuyển màu: pH 5,0 (đỏ) đến pH 8 (xanh).
Giấy quỳ xanh (CT)
Đun sôi 10 phần quỳ đã tán thành bột thô với 100
phần ethanol 96% (TT) dưới ống ngưng hồi lưu trong
1 giờ. Gạn bỏ phần ethanol. Thêm vào cắn hỗn hợp
của 45 phần ethanol 96% (TT) và 55 phần nước. Để
yên 2 ngày, gạn lấy phần dịch trong. Tẩm dung dịch
đó vào những mảnh giấy lọc, rồi để khô.
Thử độ nhạy: Nhúng một mảnh giấy quỳ xanh, kích
thước 10 mm X 60 mm vào một hỗn hợp gồm 100 ml
dung dịch acid hydrocloric 0,0005 N và 90 ml nước.
Khi lắc nhẹ, mảnh giấy phải chuyển sang màu đỏ
trong vòng 45 giây.
Giấy quỳ đỏ (CT)
Lấy dỊch chiết thu được như trong mục điều chế giấy
quỳ xanh, thêm từng giọt dung dịch acid hydrocloric 2
N cho đến khi màu xanh chuyển thành đỏ. Tẩm những
mảnh giấy lọc vào dung dịch đó rồi để khô.
Thử độ nhạy: Nhúng một mảnh giấy quỳ đỏ, kích
thước 10 ứim X 60 mm vào 100 ml dung dịch natri
hydroxyd 0,0005 N. Khi lắc nhẹ, giấy phải chuyển
sang màu xanh trong vòng 30 giây.
Dung dịch quỳ (CT)
Đun sôi 25 g quỳ đã tán thành bột thô với 100 ml
ethanol 90% dưới ống ngưng hồi lưu trong 1 giờ. Gạn
bỏ phần dịch trong và lặp lại quá trình này 2 lần mỗi
lần với 75 ml ethanol 90%. Hoà lượng quỳ đã được
chiết vào 250 ml nước và lọc.
Sát (III) amoni Sulfat
Phèn sắt amoni
FeNH4(S04),. 12H20 = 482,2
Tinh thể tím nhạt, lên hoa ngoài không khí. Tan trong
0,8 phần nước, không tan trong ethanol. Dung dịch
nước có phản ứng acid. Cho màu đỏ thẫm với dung
dịch sulfocyanid.
Dung dịch sắt (III) amoni Sulfat (CT)
Hoà tan 30,0 g sắt (III) amoiii Sulfat với 40 ml acid
nitric và thêm nước vừa đủ 100 ml. Nếu dung dịch đục
thì phải lọc hoặc ly tâm.
Dung dịch cần bảo quản tránh ánh sáng.
Thymolphtalein
3,3-Bis (4-hydroxy-5-isopropyl-2-methylphenyl) phthalid.
(¿ 8 H30 O4 = 430,5
Bột kết tinh màu trắng đến hơi vàng. Không tan trong
nước, tan trong ethanõí và aceton.
Vùng chuyển màu; pH 9,3 (không màu) đến pH 10,5
(xanh).
Dung dịch thymolphtaleỉn ịCT)
Hoà tan 0,10 g thymolphtalein đã tán nhỏ trong
ethanol 96% (TT) và thêm ethanol 96% vừa đủ lOOml.
Thử độ nhạy: Lấy 100 ml nước không có carbon
dioxyd, thêm 0,2 ml dung dịch thymolphtalein (CT),
hỗn hợp không có màu. Khi thêm không quá 0,05 ml
dung dịch natri hydroxyd 0,1 N, hỗn hợp phải chuyển
sang màu xanh.
Tím pyrocatechin
Pyrocatechinsuìỷonphthaìein, Tím catechol
4,4'-(3H-2,1-Benzoxanthiol-3-yliden) dipyrocatechol
S,S-dioxyd
C.ạHiẤS = 386,38
Dung dịch tím pyrocatechin trong môi trường acid nhẹ
(pH 2 - 3) có màu vàng. Khi có mặt ion bismuth thì
dung dịch chỉ thị có màu xanh trong điểu kiện đó.
Trong môi trường kiềm dung dịch có màu tím đỏ. ó
môi trường này, phức chất với magnesi và kẽm có màu
xanh lục.
Dung dịch tím pyrocatechỉn (CT)
Hoà tan 0,1 g tím pyrocatechin (TT) trong nước và
thêm nưởc vừa đủ 100 ml.
Tím tinh thể
Gentialviolet
Hexamethyl - p - rosanilin clorid
C35H30CIN3 = 408,00
Tinh thể óng ánh nâu đỏ hay bột kết tinh lục thâm.
Tan được trong nước, ethanol, acid acetic khan.
Dùng trong chuẩn độ trong môi trường khan, màu
chuyển từ tím (môi trường kiềm) qua xanh lục (môi
trường trung tính) sang vàng lục (môi trường acid).
Dung dịch tím tinh thể ịCT)
Hoà tan 0,50 g tím tinh thể trong acid acetic khan (TT)
vừa đủ 100 ml.
Thử độ nhạy: Lấy 50 ml acid acetic khan, thêm 0,1 ml
dung dịch tím tinh thể (CT), hỗn hợp phải có màu tím
xanh nhạt. Thêm 0,10 ml dung dịch acid percloric 0,1
N, màu của hỗn hợp phải chuyển sang xanh lục.
Tinh bột
Bột rất mịn, không mùi, không vị.
Dung dịch hồ tình bột (CT)
Nghiên 1 g tinh bột trong cối với 5 ml nước cho đến
khi thành một hỗn hợp đồng nhất rồi vừa đổ vừa khuấy
vào 100 ml nước sôi. Đun sôi tiếp 2 - 3 phút cho đến
khi thu được một chất lỏng chỉ hơi đục.
Dung dịch chì pha để dùng trong 2 - 3 ngày. Muốn dùng
được lâu hơn phải thêm 10 mg thuỷ ngân (II) iodid.
Thử độ nhạy: Lấy 5 ml dung dịch hồ tinh bột (CT) pha
loãng với nước thành 100 ml, thêm 2 giọt dung dịch
iod 0,1 N, dung dịch phải có màu xanh.
Dung dịch hổ tình bột có kali iodid (CT)
Hoà tan 0,5 g kali iodid (TT) vào 100 ml dung dịch hồ
linh bột (CT) mới pha.
Dung dịch này chi’dùng trong 24 giờ.
Giấy hồ tinh bột có iodid (CT)
Lấy giấy lọc đem tẩm ướt bằng dung dịch hồ tinh bột
có kali iodid (CT) và để khô ở chỏ tối không có hơi
acid. Cắt giấy thành những băng dài 50 mm, rộng
6 mm. Khi nhỏ 1 giọt dung dịch acid hydrocloric 0,1
N vào một băng giấy chỉ thị trên, phải không được
xuất hiện màu xanh ngay.
Bảo quản trong lọ thuỷ tinh màu nâu, nút mài.
Thử độ nhạy: Trộn 0,05 ml dung dịch natri nitrit 0,1
M và 4 ml acid hydrocloric đậm đặc (TT), cho nước
vừa đủ 100 ml. Nhỏ 0,05 ml dung dịch trên lên một
băng giấy hồ tinh bột có iodid (CT), băng giấy phải
xuất hiện một chấm xanh ngay.
Vàng alizarin
4-Nitro-4'-oxyazobenzen-3'-natri carboxylat
CijHgNjNaOj = 309,2
Bột kết tinh màu vàng nhạt hay đỏ nâu. ít tan trong
nước và ethanol.
Vùng chuyển màu: pH 10,1 (vàng) đến pH 12,1 (tím
hổng).
Dung dịch vàng alizarin (CT)
Đun cách thuỷ để hoà tan 0,1 g vàng alizarin đã tán
nhỏ trong một ít nước; để nguội và thêm nước vừa đủ
100 ml.
Vàng metani!
Natri 3-[4-(phenylamino) phenylazo] benzensulphonat.
C,8H,4N3Na03S = 375,4
Bột vàng hơi nâu. Tan trong nước và ethanol 96%, rất
ít tan trong ether.
Khi dùng trong chuẩn độ môi trưòng khan, màu
chuyển từ vàng (kiềm) sang đỏ tươi (acid).
Dung dịch vàng metanil (CT)
Dung dịch 0,1 % vàng metanil trong methanol.
Thử độ nhạy: Dung dịch gồm 0,1 ml dung dịch vàng
metanil (CT) trong 50 ml acid acetic khan có màu đỏ
hơi hồng. Thêm 0,05 ml dung dịch acid percloric 0,1
M, màu của dung dịch chuyển sang tíưi (Vùng chuyển
màu: pH 1,2 (đỏ) đến pH 2,3 (vàng - da cam)).
Vàng titan
Thiazol yellow
Dinatri 2,2’-[(l-triazen-l,3-diyl)di-4,]-phenylen] bis-
[6-methylbenzothiazol-7-sulfonat]
C38H,9N,NaAS4 = 696
Bột màu nâu hơi vàng. Dễ tan trong nước và ethanol 96%.
Dung dịch vàng ứtan (CT)
Dung dịch vàng titan 0,05%.
Thử độ Ịihay: Thêm vào 0,1 ml dung dịch vàng titan
(CT): 10 ml nước, 0,2 ml dung dịch magnesi mẫu 10
phần triệu Mg và 1,0 ml natri hydroxyd 1 M. Dung
dịch có màu hồng rõ rệt so sánh với dung dịch đối
chiếu được chuẩn bị tương tự nhưng không thêm vào
dung dịch magnesi.
Xanh bromophenol
3.3 -5,5 T etrahromophenolsulfonphthalein
4,4' - (3H-2,1 -Benzoxathiol-3-yliden) bis (2,6-Dibromo
phenol) S,S-dioxyd.
C|9H|oBr405S = 670
Bột màu vàng cam sáng.
Khó tan trong nước, ít tan trong ethanol, dễ tan trong
các dung dịch kiềm.
Vùng chuyển màu: pH 2,8 (vàng) đến pH 4,6 (tím ĩơ
nhạt).
Dung dịch xanh bromophenol (CT)
Hoà tan 0,1 g xanh bromophenol trong 1,5 ml dung
dịch natri hydroxyd 0,1 N và 20mỉ ethanol 96% (TT).
Sau khi đã tan hoàn toàn, thêm nước vừa đủ 100 ml.
Thử độ nhạy: Lấy 20 ml nước không có carbon
dioxyd, thêm 0,05 ml dung dịch xanh bromophenol
(CT) và 0,05 ml dung dịch acid hydrocloric 0 ,1 N, hỗn
hợp phải có màu vàng. Khi thêm không quá 0,10 ml
dung dịch natri hydroxyd 0,01 N, màu của hỗn hợp
phải chuyển sang tím - lơ nhạt.
Xanh bromothymol
3.3 '-Dihromothymolsulfonphthalein
4,4’ - (3H-2,l-BenzoxathioI-3-yliden) bis (2-bromo-
thymol) S,S-dioxyd.
= 624
Bột màu hồng nhạt hay nâu nhạt.
Không tan trong nước; tan trong ethanol, dung dịch
kiềm hay carbonnat kiềm.
Vùng chuyển màu: pH 6,0 (vàng) đến pH 7,6 (xanh).
Dung dịch xanh bromothymol (CT)
Hoà tan 50 mg xanh bromothymol trong một hỗn hợp
của 4 ml dung dịch natri hydroxyd 0,02 N và 20 ml
ethanol 96% (TT). Sau khi tan hoàn toàn, thêm nước
vừa đủ 100 ml.
Thử độ nhạy: Lấy 100 ml nước không có carbon
dioxyd, thêm 0,3 ml dung dịch xanh bromothymoỉ
(CT), hỗn hợp phải có màu vàng. Khi thêm không quá
0,10 ml dung dịch natri hydroxyd 0,02 N, màu của
hỗn hợp phải chuyển sang xanh.
Xanh tliymol
Thynioisuifonphthalein
4,4’'-(3H-2,l-Benzoxathiol-3-yliden) dithymol S,S-
dioxyd
C,,H3o05S = 466,6
Bột kết tinh màu xanh lá ánh nâu đến xanh lục nhạt.
Khó tan trong nước, tan trong ethanol, ether và acid
acetic. Dễ tan trong các dung dịch kiềm loãng.
Vùng chuyển màu: pH 1,2 (đỏ) đến pH 2,8 (vàng); và
pH 8,0 (xanh lục) đến pH 9,6 (xanh).
Dung dịch xanh thymol ịCT)
Hoà tan 0,1 g xanh thymol với 2,15 mỉ dung dịch natri
hydroxyd 0,1 N và 20 ml ethanol 96% (TT). Sau khi
tan hết, thêm nưóc vừa đủ 100 ml.
Thử độ nhạy: Lấy 100 ml nước không có carbon
dioxyd, thêm 0,1 ml dung dịch xanh thymol (CT) và
0,2 ml dung dịch natri hydroxyd 0,02 N, hỗn hợp có
màu xanh. Khi thêm không quá 0,1 ml dung dịch acid
hydrocloric 0,02 N, màu của hỗn hợp phải chuyển
sang vàng.
Dung dịch xanh thymol trong dimethyựormamỉd
ịCT)
Hoà tan 1 g xanh thymol trong dimethylformamid
(TT) và thêm dimethylformamid vừa đủ 100 ml.
K hoảng pH và sự chuyển m àu cửá các chất chỉ thị

Khoảng pH
Tên chất chỉ thị chuyển Màu chuyển
màu
Đỏ cresol 0,2 - 1,8 Đỏ - Da eam
Xanh thymol 1,2 - 2,8 Đỏ - Vàng
Tropeolin 00 1 ,3-3,2 Đỏ - Vàng
Da cam methyl 3,0-'4,6 Đỏ - Vàng
Xanh bromophenol 2 ,8 -4 ,6 Vàng - Tím lơ nhạt
Đỏ congo 3,0 - 5,0 Lam - Đỏ
Luc bromocresol 3,6 - 5,2 Vàng - Lam
Đỏ methyl 4 ,4 -6 ,0 Đỏ - Vàng
Đỏ tía broinocresol 5 , 2 - 6,8 Vàng - Xanh tím
Xanh bromothymol 6,0 - 7,6 Vàng - Lam
Đỏ trung tính 6,8- 8,0 Đỏ - Da cam
Đỏ phenol 6,8-8,4 Vàng - Đỏ
Đỏ cresol 7,2 - 8,8 Vàng - Đỏ
Xanh thymol 8 ,0 -9 ,6 Vàng - Lam
Phenolphtalein 8,2 - 10,0 Không màu - Hồng
Thymolphtalein 9,3 - 10,5 Không màu- Lam
Vàng alizarin 10, 1 - 12,1 Vàng -Tím hồng
 Ngoại trừ các chỉ dẫn trong chuyên luận riêng, cậc'
phép đo được tiến hành so sánh với dung môi hoặc với
hỗn họfp dung môi đã dùng để chuẩn bị mẫu thử. Độ
PHỤ LỤC 3 hấp thụ của dung môi hoặc hỗn hợp dung môi <Ịo đối
chiếu với không khí không được vượt quá 0j4 và tốt
nhất là dưới 0,2.-Khi vẽ phổ hấp thụ đăt độ hấp thụ
3.1 PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HÂP THỤ hoặc hàm số của độ hấp thụ ở trục tung đối chiếu với
TỬ NGOẠI VÀ KHẢ KIẾN độ dài sóng hoặc hàm số của độ dài sóng ở trục hoành.
Khi một chuyên luận riêng đưa ra một trị số riêng lẻ
Phương pháp quang phổ hấp thụ tử ngoại và khả kiến cho vị trí của một cực đại, điều này được hiểu là trị sô'
còn được gọi là phương pháp quang phổ hấp thụ điện khảo sát được có thể lệch không quá ± 2 nm.
tử, là một trong các phương pháp phân tích dựa trên sự Thiết bị
hấp thụ bức xạ điện từ. Máy quang phổ thích hợp dùng cho việc đo phổ vùng
Xác định độ hấp thụ tử ngoại và khả kiến bao gồm một hộ thống quang
Độ hấp thụ A của một dung dịch là logarit thập phân học có khả năng cung cấp ánh sáng đơn sắc trong dải
của nghịch đảo độ truyền quang T khi cho ánh sáng từ 200 đến 800 nm và một bộ phận phù hợp để đo độ
đơn sắc đi qua. Nó được biểu thị bằng phương trình: hấp thụ. Hai cóng đo dùng cho dung dịch mẫu thử và
dung dịch mẫu đối chiếu cần phải có đặc tính quang
1 lo học như nhau, ở máy tự ghi hai chùm tia, cóng đựng
A = Log,0 — =Logio —
T I dung dịch đối chiếu được đặt ở bên có chùm tia đối
chiếu đi qua.
Trong đó: Kiểm tra độ dài sóng
I: Cường độ ánh sáng đơn sắc sau khi đã truyền qua
Kiểm tra thang độ dài sóng bằng cách sử dụng cực đại
dung dịch. hấp thụ của dung dịch holmium perclorat. Vạch phổ
I;,: Cường độ ánh sáng đoín sắc tới.
của đèn nguồn hydro hoặc đèn deuterium và cảc vạch
T: Độ truyền quang.
phổ của đèn hơi thủy ngân được chí ra ở dưới đây:
Khi không kể đến sự có mặt của các yếu tố lý hoá học,
Giới hạn cho phếp là + 1 nm cho vùng tử ngoại và + 3
độ hấp thụ A tỷ lệ với độ dài quang trình d của ánh
nm cho vùng khả kiến.
sáng truyền qua dung dịch (bề dày lớp dung dịch) và
nồng độ c của dung dịch chất khảo sát. Sự phụ thuộc 241.15 nm (Ho) 404,66 nm (Hg)
này được biểu thị bằng phương trình: 253,70 nm (Hg) 435,83 nm (Hg)
A=8Xc Xd 287.15 nm (Ho) 486,00 nm (Dp)
ở đây s là độ hấp thụ mol, nếu d được biểu thị bằng 302,25 nm (Hg) 486J0 nm (HP)
cm và c biểu thị bằng mol/lít. 313J6nm (H g 536,30 nm (Ho)
Biểu thức A (1%, 1 cm) là độ hấp thụ riêng của một 334.15 nm (Hg) 546.07 nm (Hg)
chất tan. Nó có thể được coi là độ hấp thụ của dung 361,50 nm (Ho) 576,96 nm (Hg)
dịch chất tan ở nồng độ 1% (kl/tt) hay 10 g/1 trong một 365,48 nm (Hg) 579.07 nm (Hg)
cốc có chiều dày 1 cm và đo ở một bước sóng xác định.
Do vậy: Kiểm tra độ hấp thụ
Kiểm tra độ hấp thụ của dung dịch kali dicromat ở các
10 X 8 độ dài sóng chỉ ra ở bảng sau. Trong bảng mỗi độ dài
A(l%, 1 cm) = - sóng có một giá trị chính xáe của độ hấp thụ riêng A
M
( 1%, 1 cm) và các giói hạn cho phép.
M là trọng lượng phân tử của mẫu thử. Dung sai độ hấp thụ là ± 0,01
Bởi vậy, độ hấp thụ riêng của một chất là độ hấp thụ
của một lớp dung dịch chất hấp thụ đó có chiều dầy Độ dài sóng
A(l% , Icm) Giới hạn cho phép
Icm, nồng độ 1% (kl/tt), trị số của nó ở một bước (nm)
sóng riêng trong một dung môi xác định là một đặc • 235 124,5 122,9-126,2
tính của chất đó. Trừ những chỉ dẫn khác trong chuyên 257 144,0 142,4- 145,7
luận riêng, người ta đo độ hấp thụ ở độ dài sóng quy 313 48,6 47,0 - 50,3
định và sử dụng quang trình dài 1 cm ở 19°c đến 21 °c 350 106,6 104,9 - 109,2
Để kiểm tra độ hấp thụ, dùng một dung dịch kali
dicromat được chuẩn bị theo cách sau: Hoà tan 57,0
đến 63,0 mg kali dicromat đã được sấy khô đến trọng
lượng không đổi ở 130°c trong một lượng vừa đủ dung
dịch acid sulfuric 0,005M để tạo thành 1000 ml dung
dịch. Độ hấp thụ của dung địch kali dicromat chứa
đúng 60,06 mg K2Cr,Ơ7 trong 1000 ml acid sulfuric
0,005 M được dùng làm gốc của bảng trên. Đo trên
máy với cóng đo có quang trình dài 1 cm, độ hấp thụ
của dung dịch này được chỉ ra ở bảng sau:
Độ dài sóng (nm) Độ hấp thụ
235 0,748
257 0,865
313 0,292
350 0,640
Giói hạn ánh sáng lạc
Ánh sáng lạc có thể được phát hiện ở độ dài sóng đã
cho bằng kính lọc thích hợp, hoặc dung dịch hoá chất
thích hợp, thí dụ độ hấp thụ của dung dịch 1,2 % kali
clorid (TT) trong một cóng có quang trình dài Icm
phải lớn hơn 2,0 ở độ dài sóng 200 nm khi so sánh với
nước cất.
Độ phân giải (cho phân tích định tính)
Khi được quy định trong chuyên luận yêu cầu, tiến
hành đo độ phân giải của máy như sau: ghi phổ của
dung dịch toluen (TT) 0,02% trong hexan (TT) (tt/tt).
Giá trị tối thiểu của tỷ số giữa độ hấp thụ ở cực đại
269 nm và độ hấp thụ ở cực tiểu 266 nm được quy
định trong chuyên luận riêng.
Độ rộng khe phổ (cho phân tích định lượng)
Để tránh sai số gây ra bởi độ rộng khe phổ, khi sử
dụng một máy có độ rộng khe phổ thay đổi ở độ dài
sóng đã chọn thì độ rộng khe phổ phải nhỏ so với nửa
độ rộng của băng hấp thụ. Nhưng độ rộng này phải đủ
lÓTi để thu được giá trị cao của cữờng độ ánh sáng I và
việc thu hẹp độ rộng khe phổ phải không làm cho độ
hấp thụ đọc được tăng lên.
Cóng đo (cốc đo)
Dung sai về độ dài quang trinh của cóng đo là ± 0,005 cm.
Khi đã được nạp đầy cùng một dung môi, các cóng đo
có ý định sử dụng để chứa dung dịch mẫu thử và để
chứa dung dịch mẫu trắng phải có độ truyền quang
như nhau. Nếu tiêu chuẩn này không đáp ứng được thì
cần có sự hiệu chỉnh thích hợp.
Các cóng đo cần được làm sạch và thao tác thận trọng.
Phương pháp phổ đạo hàm bậc hai
Phương pháp phổ đạo hàm là sự chuyển dạng của phổ
hấp thụ sang phổ đạo hàm bậc một, bậc hai hoặc bậc
cao hcrn. Phổ đạo hàm bậc một là đồ thị của gradient
đường cong hấp thụ (tốc độ của sự thay đổi hấp thụ
với độ dài sóng, àA/ảX). Đối với độ dài sóng phổ đạo
hàm bậc hai là đổ thị của độ cong của phổ hấp thụ
(d'A/ dẦ"). Nếu độ hấp thụ tuân theo định luật
Lambert Beer, đạo hàm bậc hai tại bất kỳ độ dài sóng
hào (X) cũng liên quan tới nồng độ bởi phương trình
sau:
d-A
Xc Xd
ál-
Trong đó:
A; Độ hấp thụ ở bước sóng Ầ
A( 1%, Icm): Độ hấp thụ riêng ở bước sóng Ằ
c: Nồng độ của chất hấp thụ biểu thị dưới dạng %
(kl/tt)
d: Bề dày của lớp chất hấp thụ tính bằng cm.
Thiết bị
Là một máy quang phổ đáp ứng các yêu cầu về kiểm
tra độ dài sóng, kiểm tra độ hấp thụ ở trên, được ghép
nối thêm một m odul V! phân trở - tụ cho tín hiệu tương
tự, hoăc một vi phân kế kỹ thuật số, hoặc một thiết bị
khác thích hợp, tạo ra được phổ đạo hàm bậc hai. Máy
được sử dụng theo sự hướng dẵn của hãng sản xuất.
Một vài phương pháp tạo phổ đạo hàm bậc hai đưa đến
sự trôi bước sóng so với vị trí bước sóng ở phổ bậc
không, điều này cần được tính đến khi cần thiết. Trừ
những chỉ dẫn trong chuyên luận riêng, độ rộng khe
phổ của máy phải được điều chỉnh như chỉ dẫn trong
mục độ rộng khe phổ b trên.
Các cóng đo sử dụng phải đáp ứng các yêu cầu quy
định trong mục Cóng đo.
Nhiệt độ của tất cả các dung dịch dùng trong phép thử
không được khác nhau quá 0,5°c.
Độ phán giải
Khi được quy định trong chuyên luận riêng, người ta
ghi phổ đạo hàm bậc hai của dung dịch toluen trong
methanol 0,020%, trong dải phổ từ 255 nm đến 275 nm,
dùng methanol trong cóng đối chiếu. Phổ phải thấy rõ
cực âm nhỏ (hoặc hõm) ở giữa hai cực âm lớn (hoặc
các hõm) ở khoảng 261 nm và 268 nm.
3.2 PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HỔNG NGOẠI
Máy quang phổ
Máy quang phổ tự ghi trong vùng hồng ngoại bao gồm
một hệ tliống quang họG có khả năng cung cấp ánh
sáng đơn sắc trong dải phổ từ 4000 cm"' đến 670 em''
(khoảng 2,5 )Lim đến 15 ịim) hoặc trong một vài trường
hợp tới 200 cm"' (50 ỊLim) và một phương tiện đo tỷ số
giữa cường độ ánh sáng truyền qua và ánh sáng tới.
Chuẩn bị mẫu khảo sát
Mẫu thử được khảo sát dưới một trong các dạng
sau:
Chất lỏng
Khảo sát một chất lỏng dưới dạng phim (một lớp
mỏng) kẹp giữa 2 tấm phẳng hoặc trong một cóng có
quang trình thích hợp. Các tấm phẳng và cóng được
chế tạo từ những nguyên liệu trong suốt với tia hồng
ngoại trong vùng phổ khảo sát.
Càc chất lỏng hoặc chất rắn chuẩn hị dưới dạng dung
dịch
Chế tạo mẫu thử thành một dung dịch trong một dung
môi thích hợp. Dung dịch này phải có nồng độ và bề
dày thích hợp để có thể ghi được một phổ đẹp trên một
dải phổ vừa đủ để khảo sát. Bổ chính sự hấp thụ gây ra
bởi dung môi bằng cách đặt bên tia đối chiếu một
cóng đo giống như cóng đo mẫu thử chứa dung môi đã
sử dụng. Nồng độ thích hợp cho chất rắn thay đổi tùy
theo chất khảo sát nhưng thường từ 1 % đến 1 0 % cho
một quạng trình từ 0,5 đến 0 ,1 mm.
Các chất rắn
Khảo sát chất rắn sau khi đã phân tán nó trong một
chất lỏng thích hợp (bột nhão) hoặc một chất rắn thích
hợp (đĩa halid). Nếu có quy định trong chuyên luận
riêng, làm một phim mỏng từ khối chất rắn nóng chảy
giữa hai tấm phẳng trong suốt với tia hồng ngoại.
Bột nhão: Nghiền một lượng nhỏ chế phẩm với một
lượng tối thiểu dầu parafin hoặc chất lỏng khác phù
hợp. Dùng 5 đến 10 mg chế phẩm là vừa đủ để tạo một
bột nhão tốt. Ép bột nhão giữa hai tấm phẳng trong
suốt với tia hồng ngoại.
Đĩa nén: Trừ khi có chỉ dẫn khác, nghiền trộn 1 - 2 mg
mẫu thử với 0,3 - 0,4 g bột mịn kali bromid hoặc kali
clorid đã sấy khô. Số lượng này thường thích hợp cho
một dĩa nén có đường kính 13 mm và cho một phổ có
cường độ phù hợp. Nghiền hỗn hợp cẩn thận và rải đều
nó trong một khuôn thích hợp. Nén khuôn có hỗn hợp
chất thử dưới điều kiện chân không ở áp lực khoảng
800 MPa. Các khuôn bán ở thị trường có thể sử dụng
được nhưng khi thao tác cần phải theo cách chỉ dẫn
của nhà sản xuất. Một vài yếu tố như nghiền không
kỹ, nghiền thái quá, độ ẩm, các tạp chất trong môi
trường phân tán, có thể làm cho đĩa nén không đạt yêu
cầu. Đĩa nén phải loại bỏ nếu kiểm tra bằng mắt thấy
không đồng nhất, không trong suốt hoặc khi độ truyền
quang ở khoảng 2000 cm‘ ‘ (5 )j.m) thấp hơn 75% lúc
không có băng hấp thụ đặc hiệu nào khác ở vùng này
và không có bù trừ bên tia đối chiếu. Những thành
phần khác của thuốc viên, thuốc tiêm hoặc của các
dạng phân liều khác chưa loại khỏi chế phẩm khảo sát
có thể ảnh hưởng tới phổ của nó.
Các chất khí
Khảo sát một khí trong một cóng trong suốt với tia
hồng ngoại và có quang trình dài khoảng 100 mm. Tạo
chân không trong cóng và nạp đầy khí đến áp lực yêu
cầu nhờ một chốt xoay hoặc một van kim với đửờng
chuyển khí thích hợp nối cóng với bình chứa khí cần
khảo sát. Nếu cần chỉnh áp lực, dùng một chất khí
trong suốt với tia hồng ngoại, thí dụ khí nitrogen hoặc
argon. Để tránh ảnh hưởng hấp thụ gây ra bởi hơi
nước, carbon dioxyd hoặc những khí khác lẫn trong
bầu khí quyển, đặt bên tia đối chiếu một cóng tương tự
như cóng đựng khí cần khảo sát. Cóng này đã được
làm chân không hoặc đựng đầy khí trong suốt với tia
hồng ngoại.
Ghi phổ bằng phản xạ nhiều lần
Khi có chỉ định trong chuyên luận riêng, chuẩn bị mẫu
khảo sát (mẫu thử) bằng một trong những cách sau:
Dung dịch
Hoà tan mẫu thử trong dung môi thích hợp dưới những
điều kiện đã quy định trong chuyên luận riêng. Bốc hơi
dung dịch trên tấm thalium bromo - iodid hoặc tấm
phẳng khác phù hợp.
Chất rắn
Đặt mẫu thử trên tấm thalium bromo - iodid sao cho
có sự tiếp xúc đồng đều.
Định tính
Định tính bằng chất đổi chiếu hoá học
Trừ những chỉ dẫn khác đă ghi trong chuyên luận
riêng, chuẩn bị mẫu khảo sát (mẫu thử) và mẫu chất
đối chiếu trong cùng một điều kiện và ghi phổ từ
4000 em ' đến 670 cm ‘ (2,5 |Lim đến 15 ịim) dưới
những điều kiện đo như nhau. Cực đại hấp thụ trong
phổ của mẫu thử phải tương ứng về vị trí và cường độ
tương đối như phổ của chất đối chiếu. Khi phổ ghi
được của mẫu thử và của chất đối chiếu ở dưới dạng
rắn khác nhau về vị trí của cực đại hấp thụ, phải xử lý
mẫu thử và chất đối chiếu trong cùng một điểu kiện
kết tinh, hoặc điều chế chúng để có cùng một dạng,
hoặc tiến hành theo các chỉ dẫn như đã mô tả trong
chuyên luận riêng rồi mới ghi phổ.
Định tính bằng phổ đối chiếu của Dược điển Việt Nam
Độ phân giải của máy: Ghi lại phổ của phim
polystyren chiều dày 0,038 mm. Hiệu số X giữa phần
trăm truyền quang ở cực tiểu hấp thụ A ở 2870 cm *
(3,48 ịiYũ) và cực đại hấp thụ B ở 2851 cm‘‘ (3,51 |Lim)
cần phải lớn hơn 18. Hiệu số y giữa phần trăm truyền
quang ở cực tiểu hấp thụ C ở 1589 em'* (6,29 ỊLim) và
cực đại hấp thụ D ở 1583-cm’^ (6,32 |LLm) cần phải lớn
hơn 1 2 .
Kiểm tra thang số sóng: Thang số sóng cần phải kiểm
tra bằng cách dùng phim polystyren. Phim này có các
cực đại ở các số sóng (tính bằng cm"') như sau (những
con SỐ ở trong ngoặc đơii chi độ chính xác của các trị
số đã thiết lập):
3027,1 (± 0,3) 1-583,1 (±0,3)
2924 (± 2 ) 1181,4 (±0,3)
2850,7 1154,3
(± 0,3) (±0,3)
1944 (± 1) 1069,1
(± 0,3)
1871,0 (±0,3) 1028,0 (±0,3)
1801,6 (±0,3) 906,1 (±0,3)
1601,4 (±0,3) 698,9 (±0,5)
Phương pháp: Trừ những chỉ dẫn khác ghi trong
chuyên luận riêng hoặc trên phổ đối chiếu, chuẩn bị
mẫu thử đã phân tán trong kali bromid dưới dạng đĩa
nén và ghi phổ từ 2000 đến 625 cm'' ( 5 - 1 6
trong một vài trường hợp phổ cần được quét từ 4000
em ' (2,5 ^m) (ở đây yêu cầu in tách biệt vùng từ 4000
đến 2000 em ' trong phổ đối chiếu). Phổ cần phải được
quét trong những điều kiện như đã dùng để kiểm tra
máy.
Khi phổ của mẫu thử được so sánh với phổ đối chiếu,
các vị .trí và cường độ tương đối của các dải hấp thụ
của mẫu thử cần phải giống như ở phổ đối chiếu. Khi
so sánh hai phổ với nhau phải chú ý đến sự khác nhau
có thể có về độ phân giải của nguồn giữa máy dùng
ghi phổ đối chiếu và máy đã dùng để khảo sát mẫu
thử. Phổ đối chiếu của phim polystyren được ghi trên
máy dùng để ghi phổ đối chiếu cho chế phẩm được
kèm thèo để đánh giá sự khác nhau này. cần chú ý
rằng: Sự thay đổi lớn nhất gáy ra bởi sự khác nhau
trong độ phân giải của nguồn xảy ra ở vùng giữa 4000
và2000 cm"'(2,5 đến 5
Tạp chất trong các khí
Để phân tích các tạp chất, cần sử dụng một cóng trong
suốt với tia hồng ngoại. Cóng này có một quang trình
phù họp (thí dụ 1 đến 20 m). Nạp khí vào cóng như đã
quy định ở mục khí để phátí-hiện và định lượng tạp
chất theo quy định trong chuyên luận riêng.
3.3 PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỒ HUỲNH
QUANG
Phương pháp quang phổ huỳnh quang là phương pháp
phân tích dựa trên phép đo cường độ ánh sáng phắt ra
từ một chất hoá học khi nó được kích thích do hấp thụ
bức xạ tử ngoại, khả kiến hoặc các bức xạ điện từ
khác. Trong phương pháp này, cường độ huỳnh quang
của chất thử được so sánh với cường độ huỳnh quang
của chất chuẩn đo trong cùng điều kiện.
Phương pháp quang phổ huỳnh quang được áp dụng để
phân tích các chất có khả năng phát huỳnh quang tự
nhiên hoặc các chất có thể tạo ra dẫn chất thích hợp có
khả năng phát huỳnh quang. Phươiìg pháp quang phổ
huỳnh quang thường nhạy hofn phương pháp quang
phổ hấp thụ, có thể phát hiện được nồng độ chất từ 10"^ -
10-'m ol/l/
Các khái niệm
Cường độ huỳnh quang (1): Là biểu hiện thực nghiệm
hoạt tính phát huỳnh quang của một chất hoá học khi
nó được kích thích do hấp thụ các bức xạ thích hợp.
Phổ huỳnh cỊỉẲan^: Là đường biểu diễn mối quan hệ
giữa cường độ huỳnh quang của chất đã được hoạt hoá
và bước sóng của bức xạ huỳnh quang.
P hổ kích thích phát huỳnh quan^: Là đường biểu diễn
phổ hoạt hoá của một chất, đó là mối liên quan giữa
cường độ hấp thụ của chất đó và bước sóng của bức xạ
hấp thụ.
Máy
Phép đo quang phổ huỳnh quang có thể được thực hiện
bằng máy đo huỳnh quang đơn giản (huỳnh quang kế)
hoặc máy quang phổ huỳnh quang. Các cốc đo được
sử dụng trong phép đo quang phổ huỳnh quang có thể
là hình khối chữ nhật, bốn mặt cốc đều trong suốt,
cạnh và đáy của chúng được làm bóng, hoặc Gốc có
dạng hình ống trụ với đáy bằng được làm bóng. Kích
thước của chúng thích hợp với từng máy.
Vận hành máy đo huỳnh quang hoặc máy quang phổ
huỳnh quang theo chỉ dẫn của hãng sản xuất máy.
Chuẩn máy
Máy đo huỳnh quang và máy quang phổ huỳnh quang
phải được chuẩn hoá thường xuyên bằng chất chuẩn
huỳnh quang ổn định để đảm bảo độ lặp lại của kết
quả. Tiến hành chuẩn máy theo chỉ dẫn đã được ghi rõ
trong tài liệu hướng dẫn của hãng sản xuất máy.
Phưong pháp tiến hành
Chuẩn bị dung dịch như mô tả trong chuyên luận,
chuyển vào cốc đo của máy quang phổ huỳnh quang
(hoặc huỳnh quang kế) và chiếu vào nó tia sáng kích
thích với bước sóng đơn sắc đã được ghi trong
chuyên luận. Đo cường độ huỳnh quang của dung
dịch ở bước sóng phát huỳnh quang đã được ghi
trong chuyên luận.
Để định lượng, đưa vào máy cốc đựng dung môi dùng
để hoà tan chất thử (mẫu trắng) và đặt máy ở điểm 0 .
Đưa dung dịch chuẩn đã được chuẩn bị như mô tả
trong chuyên luận vào máy và hiệu chỉnh độ nhạy của
máy cho đến khi kết quả là tối ưu. Nếu thay đổi khe
sáng để hiệu chỉnh lần thứ hai, một điểm 0 mới được
đặt lại thì cường độ huỳnh quang của chuẩn cũng phải
được đo lại. Cuối cùng, đưa mẫu thử vào máy, đo bộ phận hoá hơi là ngọn lửa, nước là dung môi được
cường độ huỳnh quang và tính nồng độ của dung dịch lựa chọn để pha dung dịch thử và dung dịch chuẩn.
thử theo công thức sau: Tuy nhiên, dung môi hữu cơ cũng được sử dụng nếu
đảm bảo chắc chắn rằng nó không ảnh hưởng đến độ
ổn định của ngọn lửa.
c =- Q
Phưongpháp tiến hành
Vận hành máy quang phổ phát xạ nguyên tử theo như
Trong đó: chỉ dẫn của hăng sản xuất về cách đặt bước sóng quy
Q và Q là nồng độ của dung dịch chuẩn và dung dịch định. Đưa dung dịch mẫu trắng vào bộ phận hoá hơi
thử. nguyên tử và hiệu chỉnh tín hiệu đọc được về "0". Đưa
và 1^ là cường độ huỳnh quang của dung dịch chuẩn dung dịch chuẩn đặc nhất vào buồng hoá hơi nguyên
và dung dịch thử. Tỷ lệ I^/Ie nên lựa chọn sao cho tử và hiệu chỉnh độ nhạy của máy để có trị giá đọc
không nhỏ hơn 0,40 và không lớn hơn 2,50. Điều này thích hợp.
là cần thiết để đạt được một đường chuẩn có mối Việc định lượng được thực hiện bằng cách so sánh các
tương quan tuyến tính giữa cường độ huỳnh quang (đã dung dịch thử chưa biết nồng độ với các dung dịch
được hiệu chỉnh với mẫu trắng) và nồng độ. chuẩn của nguyên tố cần xác định bằng phương pháp
Khi cường độ huỳnh quang không thật sự tỷ lệ thuận xác định trực tiếp (phương pháp 1) hoặc bằng phương
với nồng độ, việc định lượng có thể được thực hiện pháp thêm chuẩn (phương pháp 2 ).
dựa trên đồ thị chuẩn. Đồ thị chuẩn này được thiết lập Sử dụng phương pháp 1, trừ khi có chỉ dẫn khác.
nhờ đo một dãy dung dịch chuẩn có nồng độ khác Phương pháp I : Phươiìg pháp xác định trực tiếp
nhau được đo trong cùng điểu kiện với mẫu thử. Chuẩn bị dung dịch chất để thử (dung dịch thử) như
Trong một s ố trường hợp, phép định lượiig CÓ thể được được mô tả trong chuyên luận riêng sao cho nồng độ
so sánh với một mẫu chuẩn đối chiếu có bản chất hoá của nguyên tố cần xác định nằm trong khoảng nổrig
học khác mẫu thử (Ví dụ: thủy tinh phát huỳnh quang độ của các dung dịch chuẩn. Chuẩn bị không ít hơn ba
hoặc dung dịch một chất phát huỳnh quang khác với dung dịch chuẩn của nguyên tố cần xác định có nồng
mẫu thử). Trong trường hợp này, nồng độ của chất thử độ nằm trong khoảng phụ thuộc tuyến tính giữa nồng
phải được xác định bằng đồ thị chuẩn đo trong cùng độ và cường độ vạch phát xạ của nguyên tố Gần phẫii
điều kiên với mẫu thử. tích. Bất kỳ thuốc thử nào được dùng trong việc chuẩn
bị các dung dịch thử đều phải được thểm vào các dung
dịch chuẩn và dung dịch mẫu trắng ở cùng nồng độ.
3.4 PHƯƠNG PHÁP QUANG PH ổ NGUYÊN TỬ Đưa dung dịch mẫu trắng vào máy, điều chỉnh tíri hiệu
PHÁT XẠ VÀ HẤP THỤ đọc được vế "0". Đưa lần lượt dung dịch thử và từng
dung dịch chuẩn vào máy, ít nhất mỗi dung dịch iàm
Các phương pháp quang phổ nguyên tử phát xạ và hấp ba lần, ghi lại kết quả đọc ổn định. Rửa máỵ bằng
thụ được sử dụng để xác định nồng độ của các ion kim dung dịch mẫu trắng sau mỗi lần đo cho đểh khị tín
loại bằng phép đo cường độ phát xạ hoặc hấp thụ ánh hiệu trở về giá trị đọc ban đầu của mẫu trắng. Từ
sáng ở bước sóng đặc trưng bởi hơi nguyên tử của cường độ vạch phát xạ đọc được của các dung dịch
nguyên tố được hoá hơi từ chất cần phân tích, ví dụ, chuẩn, thiết lập đường chuẩn biểu thị sự thay đổi
bằng cách đưa một dung dịch của chất phân tích vào cường độ vạch phát xạ theo nồng độ nguyên tố cần
ngọn lửa. xác định và từ đường chuẩn này xác định nồng độ
nguyên tố trong dung dịch thử.
Phương pháp quang phổ phát xạ nguyên tử
2; Phương pháp thêm chuẩn
Phương pháp quang phổ phát xạ nguyên tử là phương
Cho vào ít nhất ba bình định mức CÓ dung tích như
pháp xác định nồng độ của một nguyên tố trong một
nhau, các thể tích bằng nhau của dung dịch chất đem
chất bằng cách đo cường độ các vạch phát xạ cửa hơi
thử (dung dịch thử) được chuẩii bị như chỉ dẫh trong
nguyên tử của nguyên tố được hoá hơi từ chất đó. Việc
chuyên luận. Thêm vắo tất cả các bình, trừ một binh,
xác định nồng độ nguyên tố được tiến hành ở bước
các thể tích lớn dần củá duhg dịch chuẩn có nồng độ
sóng tương ứng với các vạch phát xạ này.
đã biết của nguyên tố cần xảc định sao cho nống độ
Thiết bị của nguyên tố này trong các bình đều riằrn troĩỊg
Máy quang phổ phát xạ nguyên tử bao gồm các bộ kịioậng tuyến tính gịữạ nồng độ và cường độ phặt xạ.
phận chủ yếu là bộ phận hoá hơi nguyên tử của các Pha loãng các dung dịch có chứa trong bĩnh đến yừa
nguyên tố cần xác định (ngọn lửa, plasma, hồ quang đủ thể tích bằng dung môỊ.
điện v.v...), bộ đơn sắc hoá và bộ phận phát hiện. Nếu Đưa dung dịch mẫu trắng vào máy, điều chỉnh tín hiệu
đọc được về "0". Đưa lần lượt dung dịch thử và từng
dung dịch chuẩn vào máy, ít nhất mỗi dung dịch làm
ba lần, ghi lại kết quả đọc ổn định. Rửa máy bằng
dụng dịch mẫu trắng sau mỗi lần đo cho đến khi tín
hiệu trở về giá trị đọc ban đầu của mẫu trắng. Tính
phương trình hồi quy của đường thẳng chuẩn bằng
cách dùng phương pháp bình phương tối thiểu và xác
định từ đường thẳng này nồng độ của nguyên tố cần
xác định trong dung địch thử. Một cách khác, vẽ đồ thị
biểu diễn sự liên quan giữa giá trị đọc được và lượng
thêm vào của nguyên tố cần xác định. Nối các điểm
trên đồ thị và kéo dài về phía trái cho đến khi nó gặp
trục nồng độ. Khoảng cách giữa điểm này và điểm
giao nhau của trục tọa độ là nồng độ của nguyên tố
cần xác định trong dung dịch thử.
Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử
Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử là phương
pháp xác định nồng độ của nguyên tố trong một chất
bằng cách đo độ hấp thụ bức xạ bởi hơi nguyên tử tự
do của nguyên tố đó được hoá hơi từ chất thử. Việc
định lượng được tiến hành ở bước sóng của một trong
những vạch hấp thụ eủa nguyên tố cần xác định.
Thiết hị
Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử chủ yếu bao gồm
nguồn bức xạ, bộ phận hoá hơi nguyên tử của nguyên
tố cần xác định (ngọn lửa, lò graphit v.v...), bộ đơn sắc
hoá và bộ phận phát hiện.
Phương pháp đưa các chất vào để phân tích phụ thuộc
vào kỹ thuật nguyên tử hoá mẫu. Nếu nguyên tử hoá
bằng ngọn lửa, các chất sẽ được hoá hơi và nước là
dung môi được chọn để chuẩn bị các dung dịch chuẩn
và thử, tuy nhiên các dung môi hữu cơ cụng có thể
được sử dụng nếu đảm bảo chắc chắn là dung môi
không ảnh hưởng đến độ ổn định của ngọn lửa. Nếu
nguyên tử hoá không ngọn lửa (sử dụng lò graphit),
các chất đưa vào có thể được hoà tan trong nước hoặc
trong dung môi hữu cơ.
Quá trình hoá hơi nguyên tử cung có thể được tạo ra
bên ngoài máy quang phổ, ví dụ, phưỡng pháp hoá hơi
lạnh cho thủy ngân hoặc một số hydrid. Đối với thủy
ngân, nguyên tử được hoá hơi bằng sự khử hoá học và
hơi nguyên tử được dẫn bằng một dòng khí trơ đến
một COC đo được đặt trong đường quang trục của máy.
Gác hydrid được dẫn bằng hỗn hợp khí đốt hoặc bằng
khí trơ đến một cốc đo đã được đốt nóng, tại đây
chúng được nguyên tử hóa.
Phương pháp tiến hành
Vận hanh máy quang phổ hấp thụ nguyên tử theo các
chỉ dẫn của hang sản xuất may ve cach đặt bước sóng
quy định. Đưa dung dịch mẫu trắng vào buồng hoá hơi
nguyên tử và hiệu chỉnh kết quả sao cho độ hấp thụ
đọc đươc trên may bằng "0". Đưa dung dịch chuẩn đôi
chiếu đặc nhất vào máy và hiệu chỉnh độ nhạy để đạt
được một phép đọc độ hấp thụ thích hợp.
Việc định lượng được thực hiộĩi bằng cách so sánh với
các dung dịch ehuẩn đối chiếu đã biết nồng độ của
nguyên tố cần xác định bằng phương pháp xác đinh
trực tiếp (phương pháp 1) hoặc bằng phương pháp
thêm chuẩn (phương pháp 2 ).
Sử dụng phương pháp 1 trừ khi có chỉ dẫn khác.
Phương pháp 1: Phương pháp xác định trực tiếp
Chuẩn bị dung dịch chất để thử (dung dịch thử) như
được mô tả trong chuyên luận riêng sao cho nồng độ
của nguyên tố cần xác định nằm trong khoảng nồng
độ của các dung dịch chuẩn. Chuẩn bị không ít hơn ba
dung dịch chuẩn của nguyên tố cần xác định có nồng
độ nằm trong khoảng tuyến tính giữa nồng độ và độ
hấp thụ của nguyên tố cần phân tích. Bất kỳ thuốc thử
nào được dùng trong việc chuẩn bị các dung dịch thử
đều phải được thêm vào các dung dịch chuẩn và dung
dịch mẫu trắng ở cùng nồng độ. Đưa dung dịch mẫu
trắng vào máy, điều chỉnh tín hiệu đọc được về "0 ".
Đưa lần lượt dung dịch thử và từng dung dịch chuẩn
vào máy, ít nhất mỗi dung dịch làm ba lần, ghi lại kết
quả đọc ổn định. Rửa máy bằng dung dịch mẫu trâng
sau mỗi lần đo cho đến khi tín hiệu trở về giá trị đọc
ban đầu của mẫu trắng. Nếu sử dụng kỹ thuật nguyên
tử hoá không ngọn lửa, lò graphit phải được đốt lại
giữa các lần phân tích. Từ cường độ vạch hấp thụ đọc
được của các dung dịch chuẩn, thiết lập đường chuẩn
biểu thị sự thay đổi cưởng độ vạch hấp thụ theo nồng
độ nguyên tố cần xác định và từ đường chuẩn này xác
định nồng độ nguyên tố trong dung dịch thử.
Phương pháp 2: Phương pháp thêm chuẩn
Cho vào ít nhất ba bình định mức có dung tích như
nhau, các thể tích bằng nhau của dung dịch chất đem
thử (dung dịch thử) được chuẩn bị như chỉ dẫn trong
chuyên luận. Thêm vào tất cả các bình, trừ một bình,
các thể tích lớn dần của dung dịch chuẩn có nồng độ
đã biết của nguyên tố cần xác định sao cho nồng độ
của nguyên tố cần xác định trong các bình đều nằm
trong khoảng tuyến tính giữa nồng độ và cường độ hấp
thụ. Pha loãng các dung dịch có chứa trong bình đến
vừa đủ thể tích bằng dung môi.
Đưa dung dịch mẫu trắng vào máy, điều chỉnh tín hiệu
đọc được về "0". Đưa lần lượt dung dịch thử và từng
dung dịch chuẩn vào máy, ít nhất mỗi dung dịch ba
lẫn, ghi lại kết quả đọc ổn định. Rửa máy bằng dung
dịch mẫu trắng sau mỗi lần đo cho đến khi tín hiệu trở
về giá trị đọc ban đầu của mẫu trắng. Nếu sử dụng kỹ
thuật nguyên tử hoá không ngọn lửa, lò graphit phải
được đốt lại giữa các lần phân tích.
Tính phương trình hồi quy của đường thẳng chuẩn
bằng cách dùng phương pháp bình phương tối thiểu và
xác định từ đường thẳng này nồng độ của nguyên tố
cần xác định trong dung dịch thử. Một cách khác, vẽ
đồ thị biểu diễn sự liên quan giữa giá trị đọc được và
lượng thêm vào của nguyên tố cần xảc định. Nối các
điểm trên đồ thị và kéo dài về phíá trái cho đến khi nổ
gặp trục nồng độ. Khoảng cách giữa điểm này và điểm
giạo nhau của trụe tọa độ là nồng độ của nguyên tố
cần xác định trong dung dịch thử.

PHỤ LỤC 4
4.1 PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ GIÂY
Phương pháp sắc ký giấy, cũng như phương pháp sắc
ký lớp mỏng, được áp dụng trong kiểm nghiệm chất
lượng thuốc để định tính, thử tinh khiết, bán định
lượng và định lượng.
Sự tách các chất bằng phương pháp sắc ký giấy dựa
chủ yếu trên sự khác nhau vể hệ số phân bố của chúng
giữa hai pha lỏng; Một pha tĩnh và một pha động. Pha
tĩnh ở đây là nước có sẵn trong sợi celulose của giấy,
hoặc thành phần thân nước từ hỗn hợp dung môi của
pha động được hút chọn lọc vào giấy. Pha động là một
hệ dung môi thích hợp cho sự tách đã được quy định
trong các chuyên luận.
Mức độ di chuyển của một chất được đặc trưng bởi hệ
số dị chuyển (Rf) và tính bằng tỷ lệ giữa khoảng cách
di chuyển củá chất đó và khoảng cách di chuyển của
dung môi:
Rf=a/b
trong đó: a là khoảng cách di chuyển của chất phân
tích,
b là khoảng cách di chuyển của dung môi.
Giá trị Rf bao giờ cũng nhỏ hơn 1.
Trong'trường hợp sắc ký liên tục không còn xác định
được giới tuyến của dung môi, người ta dùng hệ số di
chuyển (Rr). Rr là tỷ số giữa khoảng cách di chuyển
của chất phân tích và khoảng cách di chuyển của chất
dùng làm chuẩn so sánh. Giá trị Rr có tìiể nhỏ hon hay
lớn hon 1.
Cách tiến hành
Chuẩn hi hình sắc ký\ Bình sắc k ý là những bình thủy
tinh hình trụ hoặc hình hộp dẹt, có kích thước thích
hợp, có nắp đậy kín. Nắp có lỗ ở giữa để lắp bình gạn
có khoá đựng đung môi. Trong bình có các giá để
máng đựng dung môi và treo gỉấy sắc ký được thiết kế
thích hợp cho kiểu sắc ký đi lên hay sắc ký đi xuống.
Chuẩn hi dung môi: Thằiìh phần và tỷ lệ các hệ dung
môi được quy định trong các chuyên luận, v iệc trộn
các thành phần được tiến hành trong bình gạn, sau khi
lắc đều, để yên. Nếu có tách lóp thì gạn lấy lớp pha
thân nước, thường là ỉớp dưới, làm dung môi pha tĩnh
để bão hoà giấy sắc ký sau khi đã châưn các chất phân
tích, còn lớp trên dùng làm dung môi pha động. Nếu
dung môi không tách lớp thì dùng chính dung môi đó
để bão hoà giấy sắc ký.
Chuẩn hi giấy: Giấy sắc ký là loại giấy đặc biệt dành
riêng cho sắc ký, có bề dày thích hợp. Tuỳ theo kích
thước của bình và số lượng các vết cần chấm mà cắt
những khổ giấy hình chữ nhật thích hợp, chiều dài dọc
theo thớ giấy. Chiều rộng phải nhỏ hơn chiều dài của
máng dung môi nhưng không được nhỏ hơn 2,5 cm.
Bề dài phải tính sao eho khi treo giấy vào bình không
được để đầu dưới chạm vào máng dung môi trong khi
bão hoà dung mồi. Trưcmg hợp bình sắc ký có hình
chuông úp thì giấy phải cuộn tròn và cố định bằng
móc thủy tinh hoặc khâu bằng chỉ. Đường kính của
cuộn giấy phải nhỏ hơn đường kính của đĩa để giấy
(đĩa này sau khi đã bầG hoà sẽ rót dung môi vào) để
tránh giấy chạm vào thành đĩa.
Chấm sắc kỷ: Kẻ một đường chì mảnh song song với
mép giấy (đường vạch để chấm sắc ký) theo chiều
l ộng và cách mép giấy 3 cm đối với sắc ký đi lên để
sao cho các vết châán không bị ngập vào dung môi, 6 cm
đối với sắc ký đi xuống để vạch chấm không trùng với
đũa thủy tinh đỡ giấy mà thấp hơn 2 cm khi đặt giấy
treo vào máng ở phần trên của bình.
Dùng micropipet chia độ tới 0,001 - 0,002 ml hoặc
mao quản có dung tích xác định (2 |Lil; 5 fj.l; 10 ụl) để
chấm các dung dịch chất cần sắc ký thành vết có
đường kính không quá 8 mm. Muốn giữ đường kính
của vết chấm nhỏ, phải chấm nhanh nhiều lần, đợi giọt
trướe khô mới chấm tiếp.
Lượng chấm và nồng độ dung dịch chất thử được quy
định trfffjg chuyên luận.
Khi chán nhiều vết trên một dải giấy thì vết châin nọ
phải cách vết chấm kia ít nhất là 30 mm.
Triển khai sắc ký:
Phương pháp sắc ký đi lên: Rót dung môi làm pha
động vào máng dung môi để được một lófp dung môi
cao 2,5 cm, và trong trường hợp pha tĩnh được chỉ định
(là phần tách lớp phía dưới khi trộn hỗn hợp dung
môi) thì rót pha tĩnh vào khe giữa máng dung môi và
thành bình sắc ký. Đậy kín nắp bình, để yên trong 24
giof ở nhiệt độ 20 - 25°c và duy trì ở nhiệt độ này trong
quá trình tiếp theo. Sau đó treo giấy đã chuẩn bị vào
bình; đậy nắp, để yên tiếp 1 giờ 30 phút. Tiếp theo
dùng tay vặn ở ngoài bình để hạ tờ giấy sắc ký vào
máng dung môi sao cho vạch chấm không ngập vào
dung môi. Triển khai sắc ký đến một thời gian hoặc
một khoảng cách quy định trong chuyên luận. Lấy
giấy ra, đánh dấu ngay giới tuyến dung môi và để khô
ngoài không khí hoặc làm khô bằng không khí nóng
của máy quạt sấy. Phải chú ý ữánh ánh sáng trong
suốt quá trình triển khai. Làm hiện vết bằng cách phun
thuốc thử màu thích hợp, hoậc soi dưới đèn tử ngoại
theo quy định của ehụyên luận. Tính ?ịá trị Rf và đánh
giákếíquả.
PL ^l
Phương phcíp sắc ký đi xiiỡỉig: Cũng tiến hành tương tự
như sắc ký đi lên, chỉ khác các điểm sau đây:
Rót dung môi làm pha tĩnh vào đáy bình, tạo một lớp
cao khoảng 2 cm; đặt giấy vào máng dung môi pha
động ở phần trên bình, dùng một đũa thủy tinh để
chèn giấy, gác đầu giấy treo qua đũa thủy tinh để
không cho giấy chạm vào mép máng và chạm vào
thành bình. Thường sắc ký đi xuống được áp dụng cho
các hỗn hợp khó tách và phải chạy sắc ký liên tục nên
phải tính kết quả theo Rr.
4.2 PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ
Sắc ký khí là một phương pháp tách trong đó pha động
là chất khí (khí mang) và pha tĩnh chứa trong cột là
một chất rắn, hoặc một chất lỏng phủ trên một chất
mang tính trơ dạng rắn, hoặc một film lỏng phủ đều
trên thành phía trong của cột. Phương pháp sắc ký khí
dựa trên cơ chế hấp phụ và/hoặc phân bố.
Thiết bị
Thiết bị gồm nguồn cung cấp khí, bộ phận nạp mẫu,
cột sắc ký, hệ thống phát hiện và ghi sắc đồ.
Cột thưèmg làm bằng thủy tinh hoặc thép không gỉ
chứa pha tĩnh. Kích thước của cột (chiều dài, đường
kính trong) được quy định trong chuyên luận riêng.
Dòng khí mang qua cột với một tốc độ và áp lực hằng
định và sau đó qua detector. Cột sắc ký cần phải sử
dụng theo đúng sự hướng dẫn của nhà sản xuất. Có thể
sử dụng những cột sắc ký mang tên thương mại, tương
đương về bản chất, phù hợp với mục đích phân tích
nhưng cần kiểm tra lại bằng chất đối chiếu.
Nhiệt độ của cột hoặc được giữ ở một giá trị không
đổi, hoạc thay đổi theo một chưong trình quy định
trong chuyên luận riêng. Khi cần thiết, nhiệt độ của
buồng tiêm và của cổng detector cũng phải được chỉ
định trong chuyên luận. Detector sử dụng phải có khả
nang phát hiện được lượng các chất cần quan tâm của
mẫu thử có trong khí rửa giải sau khi khí đã qua cột.
Nguyên lý hòạt động của detector thưcmg dựa vào hiện
tượng ion hoá ngọn lửa, độ dẫn nhiệt, nhiệt ion, hoặc
hiện tượng cộng kết điện tử....
Các đại lưọng đặc trưng của quá trình sác ký
Sô' đĩa lý thuyết: Khi trong chuyên luận quy định hiệu
lực cột, ta phải xác định số đĩa lý thuyết (nj trên một
đơn vị độ dài của cột (tính bằng mét) hoặc số đĩa lý
thuyết trển toàn cột.
Số đĩa lý thuyết trên một mét của cột được tính toán từ
số liệu thu được trong điều kiện đẳng nhiệt bằng biểu
thức:
5,54
n=■
Trong đó: tR là khoảng cách dọc theo đường nền eủa
sắc ký đồ tính từ lúc bắt đầu tiêm mẫu đến chân đường
vuông góc hạ từ cực đại của pic cần quan tâm.
L là chiều dài cột, tính bằng mét.
Wh là độ rộng của pic cần quan tâm ở nửa chiều cao pic,
đoTi vị giống ír.
Số đĩa lý thuyết trên một cột (gọi tắt là "đĩa lý thuyết")
được tính toán từ số liệu thu được trong điều kiện đẳng
nhiệt bằng biểu thức:
5,54 Xtp,-
n=
Hệ sô' dung lượng: Khi hệ số dung lượng k' (cũng có
thể hiểu là tỷ số phân bố khối lượng D,„) được quy
định trong chuyên lúận, ta xác định bằng biểu thức:
Qs
D,^ = k '= K
Vm Qm
Trong đó:
K: Hằng số phân bố.
V^; Thể tích pha tĩnh.
v,„: Thể tích pha động.
Qs! Lượng chất trong pha tĩnh.
Q,,,: Lượng chất trong pha động.
Hệ số dung lượng (tỷ số phân bố khối lượng) của một
chất thành phần được xác định từ sắc đồ theo công thức;
Trong đó:
Ir là khoảng cách dọc theo đường nền từ lúc bắt đầu
tiêm mẫu đến chân đường vuông góc hạ từ cực đại của
pic cần quan tâm.
là khoảng cách dọc theo đường nền từ lúc bắt đầu
tiêm mẫu đến chân đường vuông góc hạ từ cực đại của
thành phần không lưu giữ trên cột.
Các giá trị của Ir và to phải được biểu thị cùng một
đơn vị.
Hệ sô'phân ^iải: Trừ khi có các chí dẫn khác quy định
trong chuyên luận riêng, độ phân giải hay hệ số phân
giải (Rs) giữa các pic định lượng trên sắc ký đồ phải
lớn hơn 1,0. Hệ số này được tính bằng biểu thức;
l,18x(tRb ~tRa)
w„a+-w„.
Trong đó: tRb và là các khoảng cách dọc theo đường
nền tính từ lúc bắt đầu tiêm mẫu đến chân đường
vuông góc hạ từ cực đại của hai pic liền kề nhau (b và a).
 W|,h và W|,a là độ rộng pic tương ứng đo ở một nửa Trừ những chỉ dẫn khác quy định trong chuyên luận
chiều cao của các pic. riêng, dùng nitrogen làm khí mang và detector ion hoá
Các giá trị W|,„ Whb, tRb và tR„ phải được biểu thị theo ngọn lửa. Thỉnh thoảng tiến hành thí nghiệm kiểm tra
cùng một đơn vị. . với chất đối chiếu và kỹ thuật tiêm on-column, trong
Hệ số đối xứng của một pic tính bằng biểu thức: đó mẫu được tiêin trực tiếp vào chất nhồi cột không sử
dụng bộ chia dòng. Khi mẫu thử là nguyên liệu không
bay hơi được tiêm vào cột, nên dùng tiền GỘt phù hợp,
2A loại có thể thay đổi được.
Chương trình sắc ký riêng biệt có thể đòi hỏi những
Trong đó: là độ rộng đáy pic đo ờ 1/20 chiều cao pic, thay đổi chút ít về điều kiện chạy sắc ký đã ghi trong
A là khoảng cách từ đường vuông góc hạ từ cực đại chuyên luận riêng. Trong những trường hợp như vậy,
của pic đến mép đường cong phía trước, ở tại 1/20 kiểm nghiệm viên sẽ đưa ra những thay đổi này để có
chiều cao pic. những kết quả sử dụng và tính toán được. Nếu cần
Trong một số trường hợp cần tiến hành với chất chuẩn thiết, chỉnh tốc độ dòng khí mang để thu được một
đối chiếu để xác định tỷ Aồ giữa tín hiệu và nhiễu. Tỷ sắc đồ đẹp hoặc để thay đổi thời gian lưu của các pic
số này được tính theo công thức: quan tâm.
2H Thuốc thử
Các thuốc thử và các dung môi sử dụng trong việc
chuẩn bị các dung dịch khảo sát cần có chất lượng phù
Trong đó: hợp với quá trình phân tích trên sắc ký khí. Có rất
H là chiểu cao pic của thành phần cẩn quan tâm trong nhiêu chất hoá học được dùng làrn pha tĩnh như các
sắc đồ thu được từ dung dịch đối chiếu quy định (pic polyethylen glycol, các ester và các amid trọng lượng
C). phân tử cao, các hydrocarbon, các Silicon dạng gôm
h„ là giá trị tuyệt đối của chiều cao nhiễu lớn nhất hay dạng lỏng (polysiloxan đã được thế bằng nhóm
lệch khỏi đường nền trong khoảng sắc đồ thu được sau methyl, phenyl, nitril, vinyl hoặc íluoroalkyl, hoặc hỗn
khi tiêm một dung dịch mẫu trắng. Khoảng sắc đồ cần hợp của cHúhg) và các vi hạt rỗng cấu tạo đa nhân
quan sát có độ dài bằng 20 lần độ rộng đáy ở 1/2 chiều
thofm liên kết chéo. Pha tĩnh phù hợp khi nổng độ của
cao củạ pic c và điểm giữa của nó là vị trí tưofng
nó, bản ehất và bậc của chất mang rắn theo đúng quy
đương với vị trí của pic c (vị trí của pic thành phần
định của chuyên luận riêng.
cần quan tâm).
Phương pháp tiến hành Chuẩn nội
Ôn định cột, buồng tiêm và detector ở nhiệt độ quy Các thuốc thử được dùng làm chuẩn nội không được
định chứa bất kỳ tạp chất nào gây ra các pic có ảnh hưởng
Chuẩn bị các dung dịch theo quy định của chuyên tới việc xác định các thành phần của mẫu thử đã mô tả
luận. Dùng dung dịch chuẩn để xác định các điều kiện trong chuyên luận riêng.
đo phù hợp đặt trên thiết bị và thể tích dung dịch mẫu
Chuẩn hoá
tiêm cần dùng để tạo ra một đáp ứng phù hợp. Tiến
hành các lần tiêm lặp lại để kiểm tra độ lặp lại của đáp Trong một số tí-ường hợp cần tiến hành trên mẫu
ứng và kiểm tra số đĩa lý thuyết, nếu có yêu cầu. chuẩn để chuẩn hoá việc đánh giá một hoặc nhiều
Tiêm các dung dịch thử và ghi lại sắc đồ thu được. thành phần hoặc các chất liên quan. Trong những
Tiến hành tiêm lại nhiều lần để kiểm tra độ lặp lại của trường hợp này, diện tích toàn bộ của một pic hay các
đáp ứng. Xác định diện tích pic của các thành phần pic của các thành phần hoặc các chất liên quan được
cần quan tâm khi không có chỉ dẫn khác. Cũng co thể biểu thị dưới dạng tỷ lệ phần trăm so với tổng diện tích
xác định chiều cao của pic tương ứng với các thành
của tất cả các pic thu được từ mẫu đem thử. Trong quá
phần chất cần quan tâm khi hệ số đối xứng từ 0,80 đến
1,20. Từ những giá trị thu được tính ra hàm lượng của trình xác định cần sử dụng bộ khuếch đại để mở rộng
một thành phần hay nhiều thành phần có trong mẫu thang đo và bộ tính tích phân tự động.
đem thử. - Pie thứ cấp
Khi dùng một chất làm chuẩn nội, pic của chất này
Làm trên mẫu chuẩn để xác định pic thứ cấp. Một pic
không được che phủ pic của mẫu thử. Nếu có pic bị
ảnh hưởng cần phải có sự bổ chính thích hợp. Trong thứ cấp là một pic có trên sắc đồ nhưng không phải là
những áp dụng có yêu cầu chương trình nhiệt độ, phải pic chính hay pic chuẩn nội hoặc pic của dung môi và
tính kết quả theo diện tích pic. các thuốc thử tạo dẫn xuất.
4.3 PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG HIỆU
NÃNG CAO
Sắc ký lỏng hiệu năng cao là phương pháp tách trong
đó pha động là một chất lỏng, còn pha tĩnh - chứa
trong cột - là một chất rắn đã phân chia dưới dạng tiểu
phân, hoặc là một chất lỏng phủ trên một chất mang
dạng rắn, hay một chất mang rắn đã được biến đổi
bằng liên kết hoá học với các nhóm hữu cơ. Quá trình
sắc ký lỏng dựa trên cơ chế hấp phụ, phân bố, trao đổi
ion hay loại trừ theo kích cỡ.
Thiết bị
Thiết bị gồm có một hệ thống bơm, bộ phận tiêm mẫu
(bơm tiêm hoặc van tiêm), cột sắc ký, detector và máy
ghi.
Pha động được nạp vào cột dưới một áp lực từ một
hoặc vài bình chứa và chảy qua cột với một tốc độ
không đổi, sau đó qua detector. Nhiệt độ của cột sắc
ký được giữ hằng định. Thành phần và tốc độ pha
động được quy định trong chuyên luận riêng. Thành
phần pha động có thể hằng định trong suốt quá trình
sắc ký (rửa giải đẳng dòng) hoặc thay đổi theo một
chương trình định trước (rửa giải gradient). Pha động
là hỗn hợp dung môi được đuổi khí bằng bơm chân
không hoặc bằng một thiết bị đuổi khí khác phù hợp
nhưng không ảnh hưởng đến thành phần của pha động.
Trong quá trình định lượng, khi trong chuyên luận
không quy định dùng chuẩn nội, nên sử dụng bộ phận
tiêm mẫu có thể tích cố định.
Cột sắc ký thường đượG làm bằng thép không rỉ có
kích thước được quy định trong chuyên luận riêng
(chiều dài X đường kính trong). Trong các chuyên luận
riêng, pha tĩnh được ký hiệu bằng một chữ cái. Đường
kính danh , định của các tiểu phân pha tĩnh được để
trong ngoặc đơn ngay sau ký hiệu chữ cái này. Có thể
sử dụng những cột sắc ký mang tên thương mại, tương
đương về bản chất, phù hợp với mục đích phân tích
nhưng cần kiểm tra lại bằng chất đối chiếu. Nếu không
có các chỉ dẫn khác trong chuyên luận riêng quá trình
sắc ký được tiến hành ở điều kiện nhiệt độ môi trường
xung quanh hằng định.
Detector phải có khả năng phát hiện được lượng các
chất cần quan tâm có trong dịch rửa giải sau khi qua
cột. Nguyên lý hoạt động của detector thường dựa trên
Rguyên lý của phương pháp đo quang phổ hấp thụ;
ngoài ra, phương pháp đo khúc xạ vi sai, phương pháp
đo huỳnh quang, hay phương pháp điện hoá.... cũng
được ứng dụng để phát hiện.
Trừ khi có các chỉ dẫn khác, bộ phận detector gồm một
detector đo quang phổ gắn với một cóng đo quang kiểu
dòng chảy, dung lượng nhỏ (khoảng 10 |Lil thì phù hợp);
Đặt bước sóng theo chỉ dẫn trong chuyên luận riêng.
Chương trình chạy sắc ký riêng biệt có thể đòi hỏi
những thay đổi chút ít về điều kiện chạy sắc ký đã ghi
trong chuyên luận, Trong trường hợp như vậy, kiểm
nghiệnn viên sẽ đưa ra những thay đổi này để có những
kết quả sử dụng được.
Phuoìig pháp tiến hành
Cân bằng cột bằng pha động theo quy định
Chuẩn bị các dung dịch theo quy định cùa chuyên
luận. Các dung dịch phải được loại các tiểu phân rắn.
Dùng các dung dịch chuẩn đối chiếu để xác định các
điều kiện đo phù hợp đặt trên thiết bị và lượng dung
dịch mẫu tiêm cần dùng để tạo ra được một đáp ứng
đầy đủ. Tiến hành các lần tiêm lặp lại để kiểm tra độ
lặp lại của đáp ứng và kiểm tra số đĩa lý thuyết nếu
cần thiết. Tiêm các dung dịch và ghi lại sắc đồ thu
được. Tiến hành tiêiĩì lại nhiều lần để kiểm tra độ lặp
lại của đáp ứng. Xác định diện tích pic của các thành
phần chất cần quan tâm nếu không có chỉ dẫn khác.
Cũng có thể xác định chiều cao của pic tương ứng với
các thành phần chất cần quan tâm khi hệ số đối xứng ở
trong khoảng từ 0,80 đến 1,20. Trong một số trường
hợp ngoại lệ, khi trong chuyên luận chỉ dẫn tính theo
chiều cao pic thì sẽ không cần lưu ý đến hệ số đối xứng.
Trong những trường hợp mà quá trình rửa giải tiến
hành theo chương trình dung môi thì phải tính kết quả
theo diện tích pic. Khi dùng một chất làm chuẩn nội,
pic của chất này không được che phủ pic của mẫu thử.
Từ những giá trị thu được, tính ra hàm lượng của một
thành phần hay những thành phần có trong mẫu đem
thử. Phần trám của một hoặc các thành phần của mẫu
thử được tính bằng cách xác định diện tích cna một pic
hay các pic biểu thị dưới dạng phần trăm so với tổng
diện tích của tất cả các pic, trừ pic gây ra bởi dung
môi hoặc các thuốc thử thêm vào. Trong quá trình xác
định, cần sử dụng bộ khuyếch đại để mở rộng thang
đo và bộ tích phân tự động.
Các đại lưọng đặc trưng của quá trình sác ký
Số đĩa lý thuyết: Khi trong chuyên luận quy định hiệu
lực cột, ta phải xác định số đĩa lý thuyết (n) trên một
đơn vị độ dài của cột (tính bằng mét) hoặc số đĩa lý
thuyết trên toàn cột.
Số đĩa lý thuyết trên một mét của cột được tính toán từ
số liệu thu được trong điều kiện đẳng nhiệt bằng biểu
thức:
5,54 xtR
n=
Trong đó; t|Ị là khoảng cách dọc theo đường nền của
sắc ký đồ tính từ lúc bắt đầu tiêm mẫu đến chân đường
vuông góc hạ từ cực đại của pic cần quan tâm.
L là độ dài cột, tính bằng mét.
Wh là độ rộng đáy của pic cần quan tâm ở nửa chiều cao
pic, đơn vị giống Ír.
Số đĩa lý thuyết trên toàn cột (gọi tắt là "dĩa lý
thuyết") được tính toán từ số liệu thu được trong điều
kiện đẳng nhiệt bằng biểu thức:
5 ,5 4 x t l
W,?
cực đại của hai pic liền kề nhau (b và a).
W|,^ và W|,(, là độ rộng pic tưcmg ứng đo ở một nửa
chiểu cao của các pic.
Các giá trị W^_, Whb, Irj, và tfja phải tính theo cùng một
đơn vị.
Hệ số đối xứng của một pic tính bằng biểu thức:
Wv
2A

Hệ sô dung ìượng: Trong đó:

Khi hệ số íỉuniị lượng k' (cũng có thể hiểu là tỷ sô' là độ rộng pic đo ở 1/20 chiều cao pic.
phán hố khối ìượng D,„) được quy định trong chuyên A là khoảng cách từ đường vuông góc hạ từ cực đại
luận, ta xác định bằng biểu thức: của píc đến mép đường cong phía trước, ở tại 1/20
chiều cao pic.
Vs Trong một số trường hợp cần tiến hành với chất chuẩn
Dm =k'=K dc'ỉ chiếu để xác định số giữa tín hiệu và nhiễu. Tỷ
Vm Qm
số nằy được tính theo công thức:
Trong đó; 2H
K: Hằng số phân bố.
V,; Thể tích pha tĩnh.
v,„; Thể tích pha động. Trong đó: H là chiều cao pic của thành phần cần quan
Q„: Lượng chất trong pha động. tâm trong sắc đồ thu được từ dung dịch đối chiếu quy
Q^: Lưcmg chất trong pha tĩnh. định (pic C),
Hệ số dung lượng (tỷ số phân bố khối lượng) của một h„ là giá trị tuyệt đối của chiều cao nhiễu lớn nhất lệch
chất thành phần được xác định từ sắc đồ theo công khỏi đường nền trong khoảng sắc đồ thu được sau khi
thức; tiêm một dung dịch mẫu trắng. Khoảng sắc đồ cần
quan sát có độ dài bằng 20 lần độ rộng đáy ở 1/2 chiều
cao của pic c và điểm giữa của nó là vị trí tương
đương vứi vị trí của pic c (vị trí của pic thành phần
cần quan :âm).
Trong đó:
Pic thứ Cííp
tR là khoảng cách dọc theo đường nền từ lúc bắt đầu
Làm trên mẫu chuẩn để xác định pic thứ cấp. Pic thứ
tiêm mẫu đến chân đưcíng vuông góc hạ từ cực đại của
Gấp là một pic có trên sắc đồ nhưng không phải là pic
pic cần quan tâm.
chính hay pic của chuẩn nội hoặc pic của dung môi và
là khoảng cách dọc theo đường nền từ lúc bắt đầu
tiêm mẫu đến chân đưòng vuông góc hạ từ cực đại cuả các thuốc thử tạo dẫn xuất.
thành phần không lưii giữ trên cột. Vật liệu và thuốc thử
Các giá trị của t|Ị và to phải được biểu thị cùng một đơn Gác đung môi và thuốc thử sử dụng trong quá trình
vị. chuẩn bị mẫu để thử phải là loại tinh khiết đạt tiêu
Độ phân giải: Trừ khi có các chỉ dẫn khác trong chuẩn chất lượng dùng cho sắc ký lỏng.
chuyên luận riêng, độ phân giải hay (Rg) giữa các pic Khi trong chuyên luận riêng chỉ định việc sử dụng pha
định lượng trên sắc ký đồ phải lớn hơn 1,0. Hộ số này tĩnh ký hiệu bằng một chữ cái thì có thể áp dụng được
được tính bằng biểu thức; cho những pha tĩnh dưới đây:
Pha tĩnh A: Những tiểu phân silica
l,18x(tR|^ ~tRa) Pha tĩnh B: Những tiểu phân silica mà trên bề mặt của
R,
w„3 +w,hb nó được biến đổi bằng liên kết hoá học với các nhóm
octylsilyl.
Trong đó: . Pha tĩnh C: Những tiểu phân silica mà trên bề mặt của
Iri, và tR„ là các khoảng cách dọc theo đường nền túih từ nó được biến đổi bằng liên kết hoá học với các nhổỊr.
lúc bắt đầu tiêm mẫu đến chân đưòng vuông góc Ịiạ từ ocíadecylsilyị.
4.4 PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỞP MỎNG
Phương pháp sắc ký lóp mỏng được dùng để định tính,
thử tinh khiết và đôi khi để bán định lượng hoặc định
lượng hoạt chất thuốc.
Sắc ký lớp mộng Ịà một kỹ thuật tách các chất được
tiến hành khi cho pha động di chuyển qua pha tĩnh
trên đó đã đặt hỗn hợp các chất cần tách. Pha tĩnh là
chất hấp phụ được chọn phù hợp theo từng yêu cầu
phân tích, được trải thành lớp mỏng đồng nhất và được
cố định trên các phiến kính hoặc phiến kim loại. Pha
động là một hệ dung môi đơn hoặc đa thành phần
được trộn với nhau theo tỷ lộ quy định trong từng
chuyên luận. Trong quá trình di chuyển qua lớp hấp
phụ, các cấu tử trong hỗn hợp mẫu thử được di chuyển
trên lớp mỏng, theo hướng pha động, với những tốc độ
khác nhau. Kết quả, ta thu được một sắc ký đổ trên lớp
mỏng. Cơ chế của sự chia tách có thể là cơ chế hấp phụ,
phân bố, trao đổi ion, sàng lọc phân tử hay sự phối hợp
đồng thời của nhiều cơ chế tùy thuộc vào tính chất của
chất làm pha tĩnh và dung môi làm pha động.
Đại lượng đặc trưng cho mức độ di chuyển của chất
phân tích là hệ số di chuyển Rf được tính bằng tỷ lệ
giữa khoảng dịch chuyển của chất thử và khoảng dịch
chuyển eủa dung môi:
trong đó; a là khoảng cách từ điểm xuất phát đến tâm
của vết mẫu thử, tính bằng cm.
b là khoảng cách từ điểm xuất phát đến mức dung môi
đo trên cùng đường đi của vết, tính bằng cm.
Rf: Chỉ có giá trị từ 0 đến 1.
Ngoài ra, khi sắc ký liên tục không xác định được
tuyến dung môi, vị trí vết chất thử trên sắc đồ có thể
xác định bằng hệ số dịch chuyển tương đối Rr. Hệ số
dịch chuyển tương đối Rr được xác định bằng tỷ số
giữa khoảng cách dịch chuyển của vết chất thử và
khoảng cách dịch chuyển của vết chất chuẩn đối chiếu
được sắc ký trong cùng điều kiện và trên cùng bản
mỏng với mẫu thử:
c hoặc lắc mạnh trong bình nón có dung tích 200 - 250 ml,
Trong đó: a là khoảng cách từ điểm xuất phát đến tâm
của vết mẫu thử, tính bằng cm.
c là khoảng cách từ điểm xuất phát đến tâm của vết
chất chuẩn, tính bằng cm.
Giá trị Rr có thể lớn hay nhỏ hơn 1.
Cách tiến hành
Dụn^ cụ
Bình triển khai, thường bằng thuỷ tinh trong suốt có
kích thước phù hợp với các phiến kính cần dùng và có
nắp đậy kín.
Đèn tử ngoại, phát các bức xạ có bước sóng ngắn 254 nm
và bước sóng dài 365 nm.
Dụng cụ để phun thuốc thử.
Tủ sấy điều nhiệt để hoạt hóa và sấy bản mỏng và sắc
ký đồ, hoặc để sấy nóng đối với một số phản ứng phát
hiện.
Tủ hút hơi độc.
Máy sấy dùng để sấy khô sắc ký đồ và cho phép chấm
nhanh nhiều lần những dung dịch pha loãng chất cần
phân tích.
Một máy ảnh tốt có thể chụp lưu giữ sắc ký đồ ở ánh
sáng ban ngày với khoảng cách 30 - 50 cm.
Tủ lạnh để bảo quản những thuốc thử dễ hỏng.
Micropipet nhiều cỡ từ 1, 2, 5, 10 đến 20 |Lil, các ống
mao quản hoặc dụng cụ thích hợp.
Bản mỏng tráng sẵn chất hấp phụ có chất phát quang
thích hợp.
Trường họp phòng thí nghiệm không có điểu kiện
trang bị các loại bản mỏng tráng sẵn thì tự chuẩn bị
lấy bản mỏng với các dụng cụ sau đây:
Các tấm kính phẳng có kích thước phù hợp đã được xử
lý trước bằng hóa chất rổi rửa sạch bằng nước và sấy
khô.
Thiết bị trải chất hấp phụ lên tấm kính thành một lóp
mỏng đồng đều, có chiều dày thích hợp.
Giá để xếp các tấm kính đã trải.
Chuẩn hị bản mỏng
Sắp xếp các bản mỏng và chuẩn bị thiết bị: Các phiến
kính phải được lau chùi cẩn thận và tẩy sạch hoàn toàn
các chất béo bằng cách ngâm trong dung dịch
sulfocromic. Sau đó, sát kỹ bằng bàn chải dưới tia
nước máy rồi tráng nước cất và sấy khô trên giá ỏr
nhiệt độ thường hay trong tủ sấy. Đặt lên khung trải
5 phiến kính 20 X 20 cm (hay phiến kính 10 X 20 cm)
dày bằng nhau. Điều chỉnh độ dày của lớp hấp phụ
bằng các thông số trên thiết bị trải.
Điều chế vữa của chất hấp phụ: Chất hấp phụ được
chọn lọc sao cho phù hcíp với yêu cầu phân tích như:
Silicagel G, kieselguhr, ce lu lose, nhôm oxyd, trong
số đó silicagel G được dùng thông dụng nhất. Trộn
25g silicagel G vói 50 ml nước cất và nhào trong cối
nút kín, trong 30 - 45 giây. Dịch treo tạo được ở dạng
lỏng và đồng nhất, se lại trong vài phút sau đó, vì có
bột bó. Rót ngay vào thiết bị trải đã điều chỉnh độ dày
cho bản mỏng khoảng 0,25 mm (nếu không có chỉ dẫn
trong chuyên luận riêng). Sau khi rót dịch treo vào
thiết bị trải, lật tay đòn 180° về phía trái và chờ cho
đến khi dịch treo chảy ra thì bắt đầu trải. Khi đã trải
đến phiến cuối cùng, lật tay đòn về phía phải để giữ
 cho dịch treo không chảy xuống. của lượng chất thử đưa lên bản mỏng, tức là thể tích
Để ngụyên các phiến kính tại chỗ khoảng 10 phút tới dung dịch chấm lên bản mỏng. Do đó, với những
khí mặt trên hết bóng, hoặc để khô tự nhiên qua đêm trường hợp phân tích bán định lượng phải dùng các
tại nhiệt độ phòng. mao quản định mức chính xác. Khi khồng cần định
Hoạt hóa: Cho các bản mỏng đã khô mặt vào tủ sấy và lượng dùng micropipet hoặc ống mảo quản thưòmg.
sấy ở 105 - 110°c trong 30 phút (nếu không có chỉ dẫn Triển khai sắc ký: Đặt bản mỏng gần như thẳng đứng
ở chuyên luận riêng). Để nguội rồi bảo quản trong với bình triển khai, các vết chấm phải ở trên bề mặt
bình hút ẩm. Khi dùng, nếu cần thì hoạt hóa lại bằng của lớp dung môi khai triển. Đậy kín bình và để yên ở
cách sấy ở 105 - 110°c trong 1 giờ rồi cạo bỏ một dải nhiệt độ không đổi. Khi dung rnôi đã triển khai trên
chất hấp phụ dọc hai bên cạnh của tấm kính. bản mỏng được một đoạn theo quy định trong chuyên
Chuẩn hi hình khai triển: Các bình khai triển thường luận, lấy bản mỏng ra khỏi bình, đáhh dấu mức dung
là bình thủy tinh, hình hộp hay hình trụ, có nắp đậy môi, làm baỵ hơi dung môi còn đọng lại trên bản
kín, kích thước thay đổi tùy theo yêu cầu của các bản mỏng rồi hiện vết theo chỉ dẫn trong chuyên luận
mỏng sử dụng. Bão hòa hơi dung môi vào khí quyển riêng. Quan sát các vết Xuất hiện, tính giá trị Rf hoặc
trong bình bằng cách lót giấy lọc xung quanh thành Rr và tiến hành định tính, phát hiện tạp chất hoặc định
trong của bình, rồi rót một lượng vừa đủ dung môi vào lượng như quy định trong chuyên luận riêng.
bình, lắc rồi để giấy lọc thấm đều dung môi. Lượng
dung môi sử dụng sao cho sau khi thấrn đều giấy lọc
còn lại một lớp dày khoảng 5 mm đến 10 mm ở đáy
bình. Đậy kín nắp bình và để yên 1 giờ ở nhiệt độ 20 -
25"C. Muốn thu được những kết quả lặp lại, ta chí nên
dùng những dung môi thật tinh khiết, loại dùng cho
sắc ký. Những dung môi dễ bịến đổi về hóa học chỉ
nên pha trước khi đùng. Nếu sử dụng những hệ pha
động phức tạp phải chú ý đến những thành phần dễ
bay hơi làm thay đổi thành phần của hệ pha động dẫn
đến hiện tượng không lặp lại của trị số Rf.
Chấm chíít phủìì tích lên hản niổng: Lượng chất hoặc
hỗn hợp chất đưa lên bản mỏng eó ý nghĩa quan trọííg
đối với hiệu quả tách sắc ký, đặc bịệt ảnh hưởng rất
lớn đến trị số Rf. Lượng chất quá lớn làm cho vết sắc
ký lớn và kéo dài, khi đó, vết của các chất có trị số Rf
gần nhau sẽ bị chồng lấp. Lượng chất nhỏ quá có thể
không phát hiện được do độ nhạy của thuốc thử không
đủ (thông thưòng độ nhạy của các thuốc thử trên 0,005
f0,g). Lượng mẫu thông thường cần đưa lên bản mỏng
là 0,1 - 50 fj.g ở dạng dung dịch trong ether, clorofomn,
nước hay dung môi thích hợp khác. Thể tích dung dịch
từ 0,001 ml đến 0,005 ml đối với trường hợp đưa mẫu
lên bản mỏng dưới dạng điểm và từ 0,1 - 0,2 ml khi đưa
mẫu lên bản mỏng dưới dạng vạch như trong trưcmg
hợp sắc ký điểu chế. Đối với sắc ký điều chế thì lưcmg
chất có thể lên tới 10 - 50 mg. Đối với các dung dịch có
nồng độ rất loãng thì có thể làm giàu trực tiếp trên bản
mỏng bằng cách chấm nhiều lẩn ở cùng một vị trí và
sấy khô sau mỗi lần chấm.
Đườiig xuất phát phải cách mép dưới của bản mỏng
l,5cm - 2 cm và cách bề mặt dung môi từ 0,8 - 1 cm.
Các vết chấm phải nhỏ, có đưòng kính 2 - 6 mm và
cách nhau 15 mm. Các vết ở bìa phải cách bờ bên của
bản mỏng ít nhất 1 cm để tránh hiệu ứng bờ. Khi lăm
sắc ký lớp mỏng bán định lượng, độ chính xác của kết
quả phân tích phụ thuộc rất nhiều vào độ chính xác

PHỤ LỤC 5
5.1 XÁC ĐỊNH CÁC CHÂT KHÔNG BỊ XÀ
PHÒNG HOẦ
Tỷ lệ chất không bị xà phòng hoá là tỷ lệ phần trăm
chất không bay hơi ở 100 - 105”C thu được bằng cách
chiết từ một lượng chất thử đã được xà phòng hoá với
một dung môi hữu cơ.
Áp dụng phương pháp 1 trừ khi có chỉ dẫn riêng trong
chuyên luận.
Phưong pháp 1
Cân chính xác một lượng khoảng 2,000 đến 2,500 g
chất cần thử cho vào bình có dung tích 250 ml, thêm
25 ml dung dịch kali hydroxyd 0,5 N trong ethanol
(TT) và đun hồi lưu dưới sinh hàn ngược trong cách
thủy sôi 1 giờ, thỉnh thoảng lắc bình. Sau đó, chuyển
dung dịch trong bình sang một bình gạn có dung tích
250 ml, tráng bình bằng 50 ml nước. Tập trung nước
tráng vào bình gạn. Chiết khi dung dịch còn hơi ấm
bằng cách lắc mạnh 3 lần, mỗi lần 50 ml ether không
có peroxyd (TT) dùng 50 ml ether lần đầu để tráng
bình đun. Tập trung dịch chiết ether vào một bình gạn
khác có chứa sẵn 20 ml nước (TT). Nếu dịch chiết
ether có chứa các tiểu phân chất rắn lơ lửng thì phải
lọc qua giấy lọc loại không có chất béo rồi rửa giấy
lọc bằng ether không có peroxyd. Quay nhẹ nhàng
bình gạn trong vài phút (không lắc mạnh), để yên cho
hỗn hợp tách lớp rồi loại bỏ lớp nước. Rửa dịch chiết
ether bằng cách lắc mạnh với nước 2 lần, mỗi lần 20 mỉ
và sau đó 3 lần, mỗi lần 20 ml dung dịch kali
hydroxyd 0,5 N trong nước. Sau mỗi lần xử lý với kali
hydroxyd lại rửa bằng 20 ml nước. Cuối cùng rửa
nhiều lần với nước, mỗi lần 20 ml, cho đến khi nước
rửa không còn phản ứng kiềm với dung dịch
phenoỉphtalein (CT). Chuyển dịch chiết ether vào một
bình đặ cân bì trước và tráng bình gạn bằng ether
không có peroxyd. Cất bay hơi hết ether rồi thêm 3 ml
aceton (TT) vào bình. Dùng mộí luồng không khí nhẹ
đuổi hết dung môi ra khỏi bình bằng cách ngâm bình
trong nước sôi và nahiêng bình quay tròn. Sấy khô
bình chứa cắn đến khối lượng không đổi ở nhiệt độ
không quá 80“C.
Hoà tan cắn trong bình với 10 ml ethanol 96% (TT)
mới đun sôi và đã được trung hoà trước (dùng dung
dịch phenolphtalein làm chỉ thị). Chuẩn độ bằng dung
dịch natri hydroxyd 0,1 N trong ethanol (CĐ) với chỉ
thị là dung dịch phenolphtalein.
Nếu lưcmg dung dịch natri hydroxyd 0,1 N trong ethanol
tiêu thụ không quá 0,1 ml thì khối lượng cắn cân được là
lượng chất kliông bị xà phòng hoá. Tỉnh tỷ lệ phần trăm
chất không bị xà phòng hoá có trong chất thử.
Nếu lượng dung dịch natri hydroxyd 0,1 N trong
ethanol tiêu thụ quá 0,1 ml thì khối lượng cắn cân
được không được coi là lượng chất không bị xà phòng
hoá và phải làm lại thí nghiệm.
PhưoTỉgphápl
Cân chính xác một lượng chất cần thử theo chỉ dẫn
trong chuyên luận (P g) cho vào một bình có dung tích
250 ml, thêm 50 ml dung dịch kali hydroxyd 2 M
trong ethanol (TT) và đun hồi lưu dưới sinh hàn ngược
trên cách thủy trong khoảng 1 giờ, thỉnh thoảng lắc
bình. Làm nguội bình xuống dưới 25°c, chuyển dung
dịch trong bình vào bình gạn 250 ml, tráng bình với
100 ml nước rồi chiết cẩn thận 3 lần, mỗi lần 100 ml
ether không có peroxyd (TT). Tập trung dịch chiết
ether vào một bình gạn khác đã có sẵn 40 ml nước, lắc
nhẹ vài phút, để yên cho tách lớp rồi loại bỏ lớp nước.
Sau đó rửa dịch chiết ether bằng nước 2 lần, mỗi lần
40 ml nước và 3 lần bằng dung dịch kali hydroxyd 3%
(TT) Cuối cùng, rửa nhiều lần với nước, mỗi lần 40 ml,
cho đến khi lớp nước rửa không còn phản ứng kiềm
với dung dịch phenolphtalein (CT). Chuyển dung dịch
ether vào bình đã cân bì trước, rửa bình gạn bằng ether
không có peroxyd. Cất cẩn thận cho bay hơi hết ether
rồi thêm 6 ml aceton (TT) vào cắn. Dùng một luồng
khí nhẹ đuổi hết dung môi ra khỏi bình và sấy khô cắn
đến khối lượng không đổi ở nhiệt độ 100°c - 105°c.
Để nguội bình trong bình hút ẩm rồi cân lại bình để
xác định khối lượng cắn (A g). Tỉnh tỷ lệ phần trăm
chất không bị xà phòng hoá trong mẫu thử theo công
thức 100 A/P.
Tiếp tục hoà tan cắn trong 20 ml ethanol 96% (TT) đã
được trung hoà trước, dùng dung dịch phenolphtalein
(CT) làm chỉ thị, rồi chuẩn độ bằng đung dịch natri
hydroxyd 0,1 N trong ethariol (CĐ).
Nếu lượng dung dịch natri hydroxyd 0,1 N trong
ethanol tiêu thụ quá 0,2 ml chứng tỏ quá trình chiết
tách không hoàn toàn, như vậy lượng cắn cân được
không được coi là các chất không bị xà phòng hoá và
phải làm lại thí nghiệm.
5.2 XÁC ĐỊNH CHỈ s ố ACID
Chỉ số acid là số miligam kali hydroxyd cần thiết để
trung hoà các acid tự do chứa trong 1 gam chất thử.
Cách xác định
Nếu không có chỉ dẫn đặc biệt thì cân chính xác một
lượng p gam mẫu thử ghi trong bảng dưới đây, cho
vào một bình thủy tinh nút mài có dung tích 250 ml.
Thêm 50 ml hỗn hợp có thể tích bằng nhau của
ethanol 96% (TT) và ether ethylic (TT). Dụng môi
phải vừa mới được trung tính bằng dung dịch kali
hydroxyd 0,1 N trong ethanol (CĐ) với chỉ thị là 0,5 ml
dung dịch phenolphtalein trong ethanol 96% (CT). Lắc
để hoà tan mẫu thử; nếu chất thử khó tan, có thể đun
hồi lưu trên cách thủy tới khi tan hoàn toàn. Chuẩn độ
bằng dung dịch kali hydroxyd 0,1 N trong ethanol
(CĐ), lắc liên tục cho đến khi xuất hiện màu hổng bền
vững trong 15 giây. Ghi số mililit dung dịch kali
hydroxyd 0,1 N trong ethanol đã dùng (a).
Tính chỉ số acid bằng công thức sau:
5,610 x a
Chỉ số acid =
Chú thích: Nếu lượng mẫu thử đem dùng là 20 g thì
phải dùng 100 ml dung môi hỗn hợp để hoà tan.
Chỉ số acid Lượng mẫu thử (g)
Nhỏ hơn 5 20
5 tới 15 10
15 tới 30 5 5.4 XÁC ĐỊNH CHỈ s ố ESTER
30 tới 100 2,5
Trên 100 1,0
Ghi chú: Nếu mẫu thử là dầu đã được bão hoà với
carbon dioxyd vì mục đích bảo quản thì trước khi
chuẩn độ phải đun hồi lưu cẩn thận 10 phút dung dịch
của mẫu thử trong hỗn hợp dung môi ethanol 96% và
ether. Cũng có thể làm cho dầu không còn carbốn
dioxyd bằng cách cho dầu vào một đĩa nông rồi để
trong bình chân không 24 giờ trước khi cân mẫu thử.
5.3 XÁC ĐỊNH CHỈ s ố ACETYL
Chỉ số acetyl là số miligam kali hydroxyd cần thiết để
trung hoà acid acetic được giải phóng sau khi thủy
phân 1 gam chế phẩm đã acetyl hoá.
Cách xác định
a) Xác định chỉ số xà phòng hoá của chế phẩm theo
phương pháp ghi trong chuyên luận "Xác định chỉ số
xà phòng hoá".
b) Acetyl hoá chế phẩm theo phưong pháp sau: Lấy 10 g
chế phẩm cho vào một. bình cầu đáy tròn, cổ dài, có dung
tích 200 ml, thêm 20 ml anhydrid acetic (TT). Lắp ống
sinh hàn ngược không khí (nguồn làm lạnh của ống
sinh hàn là không khí). Giữ bình trên lưới thép có phủ
chất chịu nhiệt có khoét một lỗ tròn đường kính 4 cm.
Đun nóng bình bằng một ngọn lửa nhỏ có chiểu cao
không quá 25 mm và được đặt sao cho ngọn lửa không
chạm vào đáy bình cầu. Đun sôi nhẹ nhàng trong 2
giờ. Để nguôi, rót chế phẩm đã acetyl hoá vào một cốc
to đã chứa 600 ml nước. Thêm 0,2 g đá bọt và đun sôi
lại 30 phút. Làm nguội, chuyển sang' một bình gạn,
gạn bỏ lớp dưới. Rửa chế phẩm đã acetyl hoá 3 lần
hoặc nhiều hơn bằng dung dịch natri clorid bão hoà
(TT) ấm, mồi lần 50 ml, cho đến khi nước rửa không
còn phản ứng acid với giấy quỳ. Cuối cùng, lắc với 20 ml
nước ấm và loại thật kiệt nước. Rót sản phẩm đã acetyl
hoá vào một bát sứ nhỏ, thêm 1 g bột natri sulfat khan
(TT), khuấy kỹ rồi lọc qua giấy ỉọc khô gấp nếp.
c) Xác định chỉ số xà phòng hoá của chế phẩm đã
acetyl hoá theo phương pháp ghi trong chuyên luận
"Xác định chỉ số xà phòng hoá".
d) Tính chỉ số acetyl của chế phẩm theo công thức:
(b -a )x 1335
ƠIỈ số acetyl =
1335 - a
a: Chỉ số xà phòng hoá của ché' phẩm chưa acetyl hoá
b; Chỉ số xà phòng hoá của chế phẩm đã acetyl hoá
i
Chỉ số ester là số miligam kali hydroxyd cần thiết để
xà phòng hoá các ester chứa trong I gam chất thử. Chỉ
số ester được xác định bằng cách lấy chỉ số xà phòng
hoá trừ đi chỉ số acid của chất thử.
5.5 XÁC ĐỊNH CHỈ s ố HYDROXYL
Chi số hydroxyl là số miligam kali hydroxyd cần thiết để
trung hoà acid acetic tổ hợp do acyl hoá 1 gam chế phẩm.
Sử dụng phương pháp A, trừ khi có những quy định
khác ghi trong chuyên luận riêng.
Phưotig pháp A
Nếu không có chỉ dẫn gì khác trong chuyên luận
riêng, cân chính xác một lượng chế phẩm (như ghi
trong bảng dưới đây) cho vào một bình acetyl hoá
dung tích 150 ml có lắp ống sinh hàn ngược, thêm một
thể tích tướng ứng thuốc thử pyridin - anhydrid acetic
(như ghi trong bảng dưới đây). Đun sôi 1 giờ trong
cách thủy, khi đun chú ý điều chỉnh mực nước của nồi
cách thủy cao hon. mực chất lỏng trong bình từ 2 đến
3 cm. Làm nguội, thêm 5 ml nước qua ống sinh hàn.
Nếu hỗn hợp bị đục thì thêm pyridin (TT) vừa đủ để
làm trong. Ghi lại số ml pyridin (TT) đã thêm (để sau
cho vào mẫu trắng). Lắc, lại đun trong cách thủy 10
phút nữa rồi lấy ra làm nguội. Rửa ống sinh hàn và
thành bình bằng 5 ml ethanol 96% (TT) đã trung hoà
trước với chỉ thị phenolphtalein. Chuẩn độ bằng dung
dịch kali hydroxyd 0,5 N trong ethanol (CĐ) với chỉ
thị là 0,2 ml phenolphtalein (CT). Song song trong
cùng một điều kiện như trên tiến hành thí nghiệm với
một mẫu trắng (không có chế phẩm).
Chỉ số hydroxyl của chế phẩm được tính theo công
thức sau:
Song song trong cùng một điều kiện như trên, tiến hành
thí nghiệm với một mẫu trắng không có chế phẩm.
Chỉ số hydroxyl của chế phẩm được tính theo công
thức sau:
( b - a )x 5,610
Chỉ số hydroxyl =

(b - a) X 28,05
Chỉ số hydroxyl = ------------------ + chỉ số acid a; Số ml dung dịch acid percloric 0,1 N cần dùng trong
mẫu thử
b: Số ml dung dịch acid percloric 0,1 N cần dùng trong
a: Số ml dung dịch kali hydroxycỊ0,5 N trong ethanol mẫu trắng
đã dùng trong mẫu thử p: Khối lượng chế phẩm đã cân đem thử tính bằng
b: Số ml dung dịch kali hydroxy(á0,5 N trong ethanol đã gam.
dùng trong mẫu trắng Xác định hàm lượng % nước có trong chế phẩm (A%)
p: Khối lượng chế phẩm đã cân đem thử tính bằng theo phụ lục 6 .6 . Tính chỉ số hydroxyl hiệu chỉnh theo
gam. công thức sau:
Chỉ số hydroxyl hiệu chỉnh = chỉ số hyđroxyl -31,1 X A
Chỉ số Lượng chế Thể tích thuốc thử
hydroxyl phẩm (g) Pyridin - anhydrid
acetic (ml) 5.6 XÁC ĐỊNH CHỈ s ố lOD
10 - 100 2,0 5,0
Ghỉ số iod của một chế phẩm là số gam iod bị hấp thụ
100-150 . 1,5 5,0
bởi 100 g chế phẩm được xác định bằng một trong
150-200 1,0 5,0
những phưcmg pháp dưới đây:
200-250 0,75 5,0
250-300 0,60 hay 1,20 5,0 hay 10,0 Phưong pháp iod bromid
Trừ khi có những quy định khác trong chuyên luận
300-350 1,0 10,0
riêng, lượng chế phẩm đem thử được lấy theo bảng sau:
350 - 700 0,75 15,0
700 - 950 0,5 15,0 Chỉ số iod dư đoán Lượng chế phẩm cần thử (g)
Dưới 20 1,0
Thuốc thử pyridin - anhydrid acetic Từ 20 đến 60 0,25 đến 0,5
Thêm cẩn thận và vừa thêm vừa làm lạnh 25 ml
60 - 100 0,15-0,25
anhydrid acetic (TT) vào 50 ml pyridin khan (TT).
Trên 100 0,10-0,15
Làm nguội rồi pha loãng với pyridin khan (TT) thành
100 ml. Thuốc thử chỉ pha trước khi dùng.
Hoà tan một lưcmg quy định chế phẩm trong 15 ml
Phương pháp B Gloroform (TT) trong một bình đo chỉ số iod có nút
Cho một lượng quy định chế phẩm cần thử vào trong thủy tinh mài, đã được làm khô trước hoặc được tráng
một bình thủy tinh hình nón có dung tích 5 ml hoàn bằng acid acetic băng (TT) (trừ khi có những quy định
toàn khô, thêm 2 ml thuốc thử anhydrid propionic. khác). Thêm từ từ 25 ml dung dịch iod bromid (TT)
Đậy bình bằng nút thủy tinh mài hoặc một nút thích vào, đậy kín và để ở chỗ tối trong 30 phút (trừ khi có
hcfp bằng chất dẻo và lắc nhẹ nhàng cho đến khi hòa những quy định khác trong chuyên luận riêng), thỉnh
tan chế phẩm. Để yên trong 2 giò khi không có những thoảng lắc. Sau đó thêrn 10 ml dung dịch kali iodid
quy định khác. Tháo nắp bình và chuyển toàn bộ 10% (TT), 100 ml nước cất và chuẩn độ bằng dung
lượng chất chứa trong bình vào trong một bình hình dịch natri thiosulfat 0,1 N (CĐ), lắc mạnh đến khi
nón rộng miệng, dung tích 500 ml, có chứa 25,0 ml dung dịch có màu vàng nhạt, thêm 5 ml dung dịch hồ
dung dịch anilin 0,9% (kl/tt) trong cyclohexan (TT) và tinh bột (CT) và tiếp tục chuẩn độ đến khi dung dịch
30 ml acid acetic băng (TT). Lắc tròn, để yên trong 5 mất màu xanh.
phút và chuẩn độ bằng dung dịch acid percloric 0,1 N, Song song trong cùng điều kiện như trên, tiến hành thí
dùng 0,05 ml dung dịch tím tinh thể (CT) làm chỉ thị, nghiệm với một mẫu trắng (mẫu không có chế phẩm).
cho đến khi dung địch có màu xanh lục. Tính chỉ số iod bằng biểu thức:

1,269 X(b - a)
Chỉ số iod =
a: Số ml dung dịch natri thiosulíat 0,1 N đã dùng trong
mẫu thử.
b: Số ml dung dịch natri thiosulfat 0,1 N dùng trong
mẫu trắng.
p: Khối lượng chế phẩm đã cân đem thử tính bằng
gam.
Phưotig pháp iod monoclorid
Nếu chuyên luận quy định dùng bình đo chỉ số iod,
bình này phải có dung tích danh định 250 ml và đáp
ứng các tiêu chuẩn quốc gia, trừ khi có những quy
định khác.
Hoà tan một lượng quy định chế phẩm khảo sát trong
10 ml dicloromethan (TT) trong một bình đo chỉ số
iod đã làm khô. Thêm 20 ml dung dịch iod monoclorid
(TT). Đậy nút bình đã được làm ướt trước bằng dung
dịch kali iodid 10% (TT), để yên trong chỗ tối ở 15°
đến 25°c trong 30 phút. Cho 15 ml dung dịch kali
iodid 10% (TT) vào phần lõm vành khãn của miệng
bình, cẩn thận mở nút. Rửa nút và thành bình bằng
100 ml nước cất, lắc và chuẩn độ bằng dung dịch natri
thiosulfat 0,1 N (CĐ), lắc mạnh đến khi dung dịch có
màu vàng nhạt, thêm 5 ml dung dịch hồ tính bột (CT)
và tiếp tục chuẩn độ đến khi dùng dịch mất màu xanh.
Song song trong cùng một điều kiện như trên, tiến
hành thí nghiệm với một mẫu trắng (mẫu không có
chế phẩm).
Tính chỉ số iod bằng biểu thức:
1,269 x(b - a)
Chỉ số iod -
a: Số ml dung dịch natri thiosulíat 0,1 N đã dùng trong
mẫu thử.
b: Số ml dung dịch natri thiosulíat 0,1 N đã dùng trong
mẫu trắng.
p: Khối lượng chế phẩm đã cán đem thử tính bằng
gam,
Lượng chế phẩm lấy đem thử (tính bằng gam) cũng có
thể tính được bằng cách lấy chỉ số iod dự đoáii cao
nhất của chế phẩm thử chia cho 20, Nếu số lượng
thuốc thử iod monoclorid bị hấp thụ bởi lượng chế
phẩm đã lấy để thử lớn hơn một nửa lượiig thuốc thử
iod monoclorid cho vào, phải làm lại thí nghiệm với
lượng chế phẩm thử nhỏ hơn.
5.7 XÁC ĐỊNH CHỈ s ố KHÚC XẠ
Chỉ số khúé-xạ (n\) của một chất so với không khí là
tỷ lệ giữa sin của góc tới và sin của góc khúc xạ của
chùm tia sáng từ không khí truyền vào chất đó.
Chỉ số khúc xạ có giá trị trong việc định tính hay để
xác định độ tinh thiết của chất.
Chỉ số khúc xạ được đo ở 20°c ± 0,5°c với chùm tia
đo có bước sóng tương ứng với vạch D của natri
(Ầ = 589,3 nm), ký hiệu
Khi sử dụng nguồn sáng trắng, khúc xạ kế được trang
bị hệ thống bổ chính và được hiệu chuẩn lại để cho kết
quả đọc tưcfng ứng với vạch D của đèn natri.
Khúc xạ kế dùng để xác định góc tới hạn của môi
trường. Khi đo, phần chủ yếu của lăng kính có chỉ số
khúc xạ biết trước đặt tiếp xúc với môi trường được
khảo sát.
Để đạt được độ chính xác lý thuyết ± 0,0001, Cần thiết
phải hiệu chuẩn lại máy với các chất chuẩn do nhà sản
xuất cung cấp hay bằng cách xác định chỉ sồ' khúc xạ
của nước cất tại 25“C là 1,3325 và tại 20°c là 1,3330
và phải thường xuyên kiểm tra nhiệt độ và độ sạch của
khoang do.
5.8 XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ PEROXYD
Chỉ số peroxyd là số mili đương lượng gam oxygen
hoạt tính biểu thị lượng peroxyd chứa trong 1000 g chế
phẩm khi được xác định theo phương pháp dưới đây.
Cách xác định
Cân chính xác 5 g chế phẩm cho vào bình nón nút mài
dung tích 250 ml, thêm 30 ml hỗn hợp gồm 30 thể tích
acid acetic băng (TT) và 20 thể tích cloroform (TT),
lắc cho tan rồi thêm 0,5 ml dung dịch kali iodid bão
hoà (TT). Lắc đều trong thời gian đúng 1 phút, thêm
30 ml nước rồi vừa lắc vừa chuẩn độ chậm bằng dung
dịch natri thiosulíat 0,0IN cho đến khi có màu vàng
rất nhạt thì thêm 0,5 ml dung dịch hồ tinh bột (CT),
tiếp tục chuẩn độ đến mất màu xanh.
Tiến hành làm một mẫu trắng trong cùng một điều
kiện như trên. TTiể tích dung dịch natri thiosulíat 0,01 N
dùng để chuẩn độ mẫu trắng không được vượt quá
0,1 ml. ’ .
Chỉ số peroxyd của chế phẩm được tính theo công
thức sau:
( a-b)xi o
Chỉ số peroxyd =
a: Số mỉ dung dịch natri thiosulíat 0,01 N dùng để
chuẩn độ mẫu thử.
 b; Số ml dung dịch natri thiosulfat 0,01 N dùng để
chuẩn độ mẫu trắng.
p: Số gam chế phẩm đem thử.
5.9 XÁC ĐỊNH CHỈ s ô pH J pH so vói trị số pH tưcmg ứng ghi trong bảng 2.
pH là một số biểu thị quy ước nồng độ ion hydrogen
của dung dịch nước. Trong thực hành, định nghĩa trên
là một định nghĩa thực nghiệm. pH của một dung dịch
liên quan với pH của một dung dịch đối chiếu theo
biểu thức sau:
pH = p H ,-
K Khi đo các dung dịch có pH trên 10 phải đảm bảo rằng
Trong đó:
E: Điện thế, tính bằng von, của pin chứa dung dịch
được khảo sát.
E^: Điện thế, tính bằng von, của pin chứa dung dịch đã
biết pH (dung dịch đối chiếu).
pHsi Là pH của dung dịch đối chiếu.
k: Hệ số, thay đổi theo nhiệt độ ghi ở bảng 1.
Bản^ 1: Giá trị k ở các nhiệt độ khác nhau
Nhiêt đô k Các dung dịch đệm chuẩn
15° 0,0572
20 ° 0,0582
25° 0,0592
30° 0,0601
35“ 0,0611
Máy
Trị số pH của một dung dịch được xác định bằng cách
đo thế hiệu giữa điện cực chỉ thị nhạy cảm với ion
hydrogen (thường là điện cực thủy tinh) và một điện
cực so sánh (thí dụ điện cực calomel bão hoà).
Máy đo là một điện thế kế có trở kháng đầu vào gấp ít
nhất 100 lần trở kháng của các điện cực sử dụng. Nó
thường được phân độ theo đơn vị pH và có độ nhạy
vừa đủ để phát hiện được những thay đổi cỡ 0,05 đơn
vị pH hoặc ít nhất 0,003 V. Các điện cực thủy tinh phù
hợp và các kiểu máy đo pH kể cả máy đo pH hiện số
đều phải đáp ứng yêu cầu trên.
Vận hành máy đo pH và hệ thống điện cực tuỳ theo sự
chỉ dẫn của hãng sản xuất.
Tất cả các phép đo đều cần phải tiến hành trong cùng
một điều kiện nhiệt độ khoảng từ 20 đến 25°G, trừ những
trưòng hợp có quy định khác trong chuyên luận riêng.
Hiệu chuẩn máy: dùng dung dịch đệm chuẩn D ghi
trong bảng 2 là chuẩn thứ nhất, đò và chỉnh máý để
đọc được trị số pH của chuẩn ghi ở bảng tương ứng vói
nhiệt độ của dung dịch.
/r
Dùng một dung dịch đệm chuẩn thứ 2 (chọn một trong
các dung dịch quy định ghi ở bảng 2 ) để chỉnh thang đo.
Trị số pH đo được của dung dịch đệm chuẩn 3, dung
dịch có trị số pH nằm giữa trị số pH của đệm chuẩn 1
và 2, phải không được sai khác nhiều hcín 0,05 đcfn vị
Phương pháp đo
Nhúng sâu các điện cực vào trong đung dịch cần khảo
sát và đo trị số pH ở chính nhiệt độ đo của các dung
dịch đệm chuẩn khi hiệu chuẩn máy. Sau cùng đo lại
trị số pH của dung dịch đệm chuẩn dùng để hiệu
chuẩn máy và điện cực. Nếu sự khác nhau giữa lần
đọc này và trị số gốc của dung dịch đệm chuẩn ấy lớn
hơn 0,05 thì các phép đo phải làm lại.
điện cực thủy tinh đang dùng là phù hợp, chịu được
các điều kiện kiềm và cẩn áp dụng hệ số điều chỉnh
trong phép đo.
Khi máy được dùng thường xuyên, việc kiểm tra thang
đo pH phải đựợc thực hiện định kỳ. Nếu máy không
thường xuyên dùng, việc kiểm tra cần thực hiện trước
mỗi phép đo.
Tất cả các dung dịch và dịch treo của chế phẩm khảo
sát và các dung dịch đệm chuẩn, phải được pha chế
với nước không có lẫn carbon dioxyd.
Dung dịch đệm A: Hoà tan 12,61 g kali tetraoxalat
(TT) trong nước vừa đủ để có 1000 ml dung dịch
(0,05M).
Dung dịch đệm B: Lắc kỹ một lượng thừa kali hydro
(+)-tartrat (TT) với nước ờ 25°c. Lọc hoặc để lắng
gạn. Pha ngay trước khi dùng.
Dung dịch đệm C: Hoà tan 11,41 g kali dihydrocitrat
(TT) trong nước vừa đủ để có 1000 ml dung dịch
(0,05 M). Pha ngay trước khi dùng.
Dung dịch đệm D: Hoà tan 10,13 g kali hydrophtalat
(TT) đã sấy khô trưốc & 110 đến 135°c trong nước vừa
đủ để có 1000 ml dung dịch (0,05 M),
Dung dịch đệm E: Hoà tan 3,39 g kalỊ dihydrophosphat
(TT) và 3,53 dinatri hydrophosphat khan (TT) (cả hai đã
được sấy khô trước ở 110 đến 130°c trong 2 giờ) trong
nước vừa đủ để có 1000 ml dung dịch (0,025 M cho mỗi
muối).
Dung dịch đệm F: Hoà tan 1,18 kali dihydrophosphat
(TT) và 4,30 g dinatri hydrophosphat khan (TT) (cả
hai đã được sấy khô trước ở 110 đến 130 °c trong
2 giờ) trong nước vừa đủ để có 1000 mỉ dung dịch
(0,0087 M và 0,0303 M mỗi muối theo thứ tự kể trên).
Dung dịch đệm G: Hoà tan 3,80 g natri tetraborat (TT)
trpng nước vừa đủ để có 1000 ml dung dịch (0,01 M).
Bảo quản tránh carbon dioxỳd của không khí.
Dung dịch đệm H: Hoà tan 2,64 g natri carbonat khan
(TT) và 2,09 g natri hydrocarbonat (TT) trong nưóc vừa
đủ để có 1000 ml dung dịch (0,025 M cho mỗi muối).
Bcìti^ 2: pH của dung dịch đệm chuẩn ở nhiệt độ khác nhau.
Nliiêt đô Dung dịch đệm
t"
1,67 3,80 4,00 6,90 7,45 9,28 10,12
20" 1,68 3,79 4,00 6,88 7,43 9,23 10,06
25‘> 1,6X 3,56 3,78 4,01 6,87 7,41 9,18 10,01
30” 1,68 3,55 3,77 6,85 7,40 9,14 9,97
35‘’ 1,69 3,55 3,76 4,02- 6,84 7,39 9,10 9,93
ApH/Al + 0,001 -0,0014 - 0,0022 + 0,0012 - 0,0028 -0,0028 - 0,0082 - 0,Ơ096

ApH/At là độ lệch pH trên 1

5.10 XÁC ĐỊNH CHỈ s ố XÀ PHÒNG HOÁ /
Chỉ SỐ xà phòng hoá là số mili gam kali hydroxyd cần
thiết để trung hoà các acid tự do và để xà phòng hoá
các ester chứa troníí Ig chất thử.
Cách xác định
Nếu khồng có chỉ dẫn đặc bịệt thì cân chính xác 2 g
mẫu thử, chuyển vào một bình nón nút mài có dung
tích 200 - 250 ml. Thêm chính xác 25,0 ml duiig dịch
kali hydroxyd 0,5 N trong ethanol (CĐ) và vài viên bị
thuỷ tinh. Đun hồi lưu trên cách thuỷ sôi trong
30 phút, hay trong một khoảng thời gian quy định
trong chuyên luận, thính thoảng lắc theo chuyển động
tròn. Thêm 1 ml dung dịch phenolphtalein (CT) và
chuẩn độ ngay kali hydroxyd dư bằng dung dịch acid
hydrocloric 0,5 N (CĐ). Ghi số mililit dung dịch acid
hydrocloric 0,5 N đã dùng cho mẫu thử (a).
Tiến hành thử với mẫu trắng trong cùng điều kiện như
trên và ghi số mililit dung dịch acid hydrocloric 0,5 N
đã dùng cho mẫu trắng (b).
Tính chỉ số xà phòng theo công thức sau:
28,05 x (b -a )
Chỉ số xà phòng = ------ ------- ^-----
Lượng mẫu thử (g)
Ghi chú:
Nếu dầu đã được bão hoà với carbon dioxyd vì mục
đích bảo quản thì cho đầu vào một đĩa nông rồi để
trong một bình chân không 24 giờ trước khi cân mẫu
thử..
5.11 XÁC ĐỊNH Đ ộ NHỚT CỦA CHẤT LỎNG
Độ nhớt của chất lỏng là một đặc tính của chất lỏng Khi tính độ nhớt động học của một chất lỏng theo stốc
liên quan chặt chẽ đến lực ma sát nội tại cản lại sự 4 L hay centistốc, đi từ độ nhớt tuyệt đối tính theo poazơ
động tương đối của các lớp phân tử trong lòng chất hay centipoazơ thì khối lượng riêng của chất lỏng đó
lỏng đó. Cần phân biệt độ nhót tuyệt đối hay độ nhớt phải tính theo g/cin\
lực học với độ nhớt tươiig đối và độ nhớt ,động học. Độ
nhớt tuyệt đối ký hiệu là T| là lưc tiếp tuyến trên một
đơn vị bề mặt, được biết như một ứng suất trượt I
(biểu thị bằng pascal) cần thiết để chuyển động một
lớp chất lỏng Im' song song với mặt phẳng trượt ở tốc
độ (v) là Im/s so với lớp chất lỏng song song ở một
khoảng cách (x) là Im. Tỷ lệ dv/dx là gradient vận tốc
cho tốc độ trượt D, biểu thị là nghịch đảo của giây (s ‘‘)
và r| = t/D .
Đơn vị của độ nhớt tuyệt đối là pascal-giây hoặc
newton-giây trên mét vuông (Pa.s = N.s/m") và ước số
hay dùng là milipaseal-giây. Trong hệ C.G.S, đơn vị
độ nhớt cơ bản là poazơ (P) và ước số hay dùng là
ceiiíipoazơ (cP).
1 Pa.s= 1000mPa.s= 1 N.s/m-
1 p = 0,1 Pa.s = lOOcP = 100 mPa.s
Độ nhớt tuyệt đối của nước cất ở 20°c xấp xỉ bàng
1 centipoazơ
Độ nhớt tương đối là tỷ lệ độ nhớt tuyệt đối của hai
chất lỏng ở cùng một nhiệt độ. Độ nhớt tương đối là
một số không có thứ nguyên.
Độ nhớt động học (v) là tỷ số giữa độ nhớt tuyệt đối
(biểu thị bằng Pa.s) và khối lượng riêng (p) của chất
lỏng (biểu thị bằng kg/m"^), cả hai đều được xác định ở
cùng nhiệt đệ t.
Đơn vị độ nhót động học là mVs, ước số là mmVs.
Trong hệ C.G.S, đơn vị độ nhớt động học là stốc (St)
và ước số hay dùng là centistốc (cSt).
l S t = 10'"mVs
1 cSt = 10'^mVs = 1 mmVs
Độ nhớt động học của nước cất ở 20°c xấp xỉ bằng
lcSt.
Độ nhót thay đổi rõ rệt khi nhiệt độ thay đổi. Nhiệt độ máy. Thời gian cần thiết để chất lỏng đem thử chuyển
tăng thì độ nhớt giảm và ngược lại. Vì vậy, phải xác dịch từ ngấn a đến ngấn b sẽ được tự động ghi lại.
định độ nhót của chất lỏng ở nhiệt độ ổn định, dao
động không quá ± 0 , r c .
Phương pháp xác định độ nhớt của chất lỏng
Phương pháp đo thời ỊỊÌan chảy của chất /ỏ/7ự qua ống
mao qucin
Nhiều nhót kế mao quản với những kích thước khác
nhau, thích hợp cho việc xác định độ nhót của các chất 1’; Bđu đong chất thử
lỏhg khác nhau. Mỗi loại có một hằng số dụng cụ (k) V: Bđu chứa chất thử
riêng. Trong số những nhớt kế mao quản, nhóít kế l: Mao quân
Ostwald thường hay được sử dụng nhất (hình 5.11 - Ị) a,h: Vạch chuẩn
Cách xác định độ nhớt bằng nhót kế Ostwald:
Rửa sạch nhớt kế bằng hỗn hợp sulfocromic, sau đó
bằng nước thường rồi bằng nước cất, ethanol. Cuối
cùng rừa bầng ether hoặc aceton và làm khô.
Dùng pipet dài để chuyển qua miệng ống B chất lỏng
cần xác định độ nhót đã được ổn định nhiệt độ ở 20 °c Hình 5.11-1: Nhớt k ế Ostwald
± 0,1 °c (trừ khi có chỉ dẫn khác) vào bầu chứa y , sao
cho không dính hoặc chỉ dính rất ít chất lỏng đem thử Phương pháp đo thời giưn rơi của trái cầu
vào thành ống B ở phía trên bầu V. Đặt nhớt kế thẳng Phương pháp này thích hợp cho các chất lỏng trong
đứng và chìm hết bầu V trong môi trường điểu nhiệt ở suốt và có độ nhớt cao (từ 8 đến 1000 poazơ).
nhiệt độ ở 20°c + 0 , r c (trừ khi có chỉ dẫn khác) trong Dụng cụ: (hình 5.11-2) Gồm 1 ống thử a, dài 30 cm,
30 phút. Sau đó dùng quả bóp cao su (phụ kiện của đường kính trong là 2 cm ± 0,05 cm. Trên thành ống
dụng cụ đo độ nhớt) thổi từ miệng ống B để chất lỏng có khắc 5 ngấn vòng quanh, mỗi ngấn cách nhau 5 cm.
dâng lên quá ngấn chuẩn a thì ngừng bcfm, bỏ qủa bóp Ong thử a được đặt trong bình điều nhiệt b có chứa
cao su khỏi miệng ống B để chất lỏng đem thử chảy tự nước, phía trên có nắp đậy. Trên nắp có các lỗ để đặt
do về bầu V. Ghi thời gian cần thiết để vòng khum nhiệt kế chia độ đến 0 , r c , que khuấy c và phễu g.
dưới của chất lỏng đem thử chuyển dịch từ ngấn a đến Trái cầu là những viên bi bằng thép có đường kính
ngấn b. Làm như vậy 5 lần, lấy trung bình cộng của 0,15 cm. Viên bi sẽ được thả vào ống thử a qua một
các kêt quả đo được làm thời gian t cần xác định. Sai ống nhỏ d có đường kính trong là 0,3 cm. ông d có
số các kết quả đo không vượt quá 0,5%. Để đỡ mắc sai một lỗ ngang cao hoíi mực chất thử trong ống a, đầu
số lớn, cần chọn nhớt kế thích hợp sao cho thời gian t dưới của ống d ở ngang ngấn trên cìing của ống a và
không được dưới 200 giây. thấp hơn mặt chất thử 3 cm.
Tính độ nhớt tuyệt đối Ĩ1 hoặc độ nhớt động học V lần Khi không có dụng cụ như trên có thể dùng các nhớt
kế khác có tính năng tưong tự, đảm bảo Gung cấp giá
lượt theo công thức sau:
trị độ nhót với độ chính xác và độ đúng như những
ri = k.p.t(l)
nhớt kế đã mô tả ở trên (ví dụ: nhót kế Höppler).
V = k.t (2)
Phương pháp đo\ Đổ chất lỏng cần xác định độ nhớt
Trong đó:
vào ống thử a sao cho mực chất lỏng cao hơn đầu dưới
r|: Độ nhớt tuyệt đối (mPa.s hoặc cP)
của ống d 3 cm. Đặt các viên bi vào một ống thử
v: Độ nhót động học (mmVs hoặc cSt)
nghiệm nhỏ lồng qua lỗ đạt phễu g. Giữ chất lỏng cần
k: Hằng số dụng cụ đo thử và các viên bi trong môi trường điều nhiệt có nhiệt
p; Khối lượng riêng của chất lỏng đem thử (g/cm^) độ ở 20°c ± 0 , r c trong 30 phút (trừ khi có chỉ dẫn
t: Thời gian chảy (giây) J khác). Sau đó thả từng viên bi vào tròng chất lỏng đeiTÌ
Khi không có giá trị k, cố thể tự 'xác định hằng số k thử qua ống d. Ghi thời gian rơi của 5 viên bi từ ngấn
bằng cách dùng một chất lỏng đã biết trước độnhớt r| thứ hai đến ngấn thứ năm (15 cm). Lấy trung bình
hoặc V và tính k theo công thức (1) hoặc (2). Nhớt kế cộng của 5 lần đo này làm thời gian t cần xác định.
đã bị sửa chữa thì khi sử dụng lại, phải được chuẩn lại. Tính độ nhớt tuyệt đối T| của chất lỏng đem thử theo
Nếu dùng nhớt kế mao quản với máy đo tự động thì vận công thức:
hành niáy theo quy trình hướng dẫn của hãng sản xuất TI = k.t (p^ - p)
Trong đó:
tị: Độ nhớt tuyệt đối (mPa.s hoặc cP)
k: Hằng số của viên bi
PkI Khối lượng riêng cua viên bi (g/cm^)
p: Khối lượng riêng của chất lỏng đem thử (g/cm*^)
t: Thời gian rơi của viên bi (giây).
Hình 5.11-2: Dụng cụ đo độ nhớt
hằỉìg câch đo tììời gian roi của trciì cầu
5.12 XÁC ĐỊNH Đ ộ TRONG CỦA DUNG DỊCH
Độ trong của các dung dịch được xác định bằng cách so
sánh các dung dịch đó với các hỗn dịch mẫu đối chiếu.
Pha hỗn dịch mẫu
Chuẩn đục: Hoà tan i,0 g hydrazin sulfat trong nước
vừa đủ 100,0 ml và để yên trong 4 đến 6 giờ. Thêm
25.0 ml dung dịch thu được vào một dung dịch chứa
2,5 g hexamin trong 25,0 ml nước, lắc kỹ và để yên
trong 24 giờ.
Nếu được bảo quản trong lọ thuỷ tinh tốt (không có
khuyết tật ở bề mặt) thì hỗn dịch thu được bền vững
trong vòng 2 tháng.
Hỗn dịch này phải không được bám dính vào thuỷ tinh
và phải đượe lắc kỹ trước khi dùng.
Để có chuẩn đục, pha loãng^i5,0.nil hỗn dịch trên tới
1000.0 ml với nước. Chuẩn đục này chỉ sử dụng trong
vòng 24 giờ.
Hỗn dịch chuẩn đối chiếu
Các hỗn dịch chuẩn đối chiếu từ I tới IV được c'huẩn
bị như chỉ dẫn trong bảng.
Mỗi hỗn dịch phải được trộn kỹ và lắc trước khi sử dủpg-
I II III IV
Chuẩn đục (ml) 5,0 10,0 30,0 50,0
Nước 95,0 90,0 70,0 50,0
Cách thử
Việc so sánh được tiến hành trong các ống nghiệm
giống nhau, bằng thuỷ tinh trung tính, trong, không
màu, đáy bằng, có đường kính trong khoảng từ 15 đến
25 mm. Chiều dày của lớp dung dịch thử và của hỗn
dịch chuẩn đối chiếu là 40 mm. Hỗn dịch chuẩn đối
chiếu sau khi pha 5 phút phải được so sánh ngay với
dung dịch cần thử bằng cách quan sát từ trên xuống
chất lỏng trong các ống nghiệm trên nền đen dưới ánh
sáng khuyếch tán ban ngày.
Cách đánh giá kết quả
Một chất lỏng được coi như trong nếu nó tương đương
với độ trong của nước hay của dung môi đã dùng khi
khảo sát trong những điều kiện như đã mô tả, hoặc nếu
chất lỏng đó hơi đục nhẹ thì cũng không được đục quá
hỗn dịch chuẩn đối chiếu số I.
Các yêu cầu khác nhau về độ đục được biểu thị theo
hỗn dịch chuẩn đối chiếu số I, II, III, và IV.
5.13 XÁC ĐỊNH GÓC QUAY c ự c VÀ GÓC
QUAY c ự c RIÊNG
Góc quay cực của một chất là góc của mặt phẳng phân
cực bị quay đi khi ánh sáng phân cực đi qua chất đó
nếu là chất lỏng, hoặc qua dung dịch chất đó nếu là
chất rắn.
Chất làm quay mặt phẳng phân cực theo cùng chiều
kim đồng hồ được gọi là chất hữu tuyền, ký hiệu là
(+). Chất làm quay mặt phẳng phân cực ngược chiều
kim đồng hồ, được gọi là chất tả tuyền, ký hiệu là (-).
Nếu không có hướng dẫn riêng, góc quay cực a được
xác định ở nhiệt độ 20“C và với chùm tia đơn sắc có
bước sóng ứng với vạch D (589,3 nm) của đèn natri
qua lớp chất lỏng hay dung dịch có bề dày 1 dm.
Góc quay cực riêng a P của một chất lỏng là góc
quay cực đo được khi chùm ánh sáng D truyền qua lớp
chất lỏng đó có bể dày !à 1 dm ở 20°c, chia cho tỷ
trọng của chất ở cùng nhiệt độ.
Góc quay cực riêng a của một chất rắn là góc
quay cực đo được khi chùm ánh sáng D truyền qua lớp
dung dịch có bề dày là i dm và có nồng độ là 1 g/ml, ở
20°c. Góc quay cực riêng của chất rắn luôn được biểu
thị cùng với dung môi và nồng độ dung* dịch đo. Góc
quay cực riêng của một chất phải được hiểu là góc
quay cực của chất này đã được sấy khô hoặc khan, trừ
những trường họỊ) có hướng dẫn riêng. Có thể sử dụng
kết quả của việc xác định sự giảm khối lượng do sấy
khô hoặc hàm lượng nước trong các chuyên luận vào 5.14 XÁC ĐỊNH Lưu HUỲNH DIOXYD
việc tính toán kết quả của góc quay òực riêng.
Áp dụng phưcmg pháp 1 trừ khi có chỉ dẫn khác.
Phân cực kế
Các phân cực kế thường dùng nguồn sáng là đèn hơi PhưoMg pháp 1
natri hay hơi thuỷ ngân. Trong một số trưòng hợp, có Dụn^ cụ
thể cần thiết phải sử dụng phân cực kế quang điện cho Một bình cầu 3 cổ dung tích từ 1000 đến 1500 ml
phép đo lường ở các bước sóng riêng biệt. Phân cực kế được lắp sinh hàn hồi lưu mà đầu trên của nó được nối
phải cho phép đọc chính xác tới gần 0,01°. Thang đo liên tiếp vào hai ống hấp thụ, mỗi ống có chứa 10 ml
phải thường xuyên được kiểm định bằng các bản thạch dung dịch hydrogen peroxyd 20 thể tích (TT) vừa mới
anh chuẩn. Độ tuyến tính của thang đo phải được kiểm được trung hòa bằng dung dịch natri hydroxyd 0,1 N
tra bằng các dung dịch sucrose. (CĐ) với chỉ thị xanh bromophenol (CT). Một vòi sục
khí được nối vào bình cầu, có đầu vòi gần chạm tới
Cách tiến hành
đáy bình.
Xác định góc quay cực của chất thử ở nhiệt độ 19°5
đến 20°5, dÍMig tia D của ánh sáng đèn natri phân cực,
nếu không có chỉ dẫn gì khác trong chuyên luận riêng.
Có thể đo ở nhiệt độ khác nếu chuyên luận riêng chỉ ra
cách hiệu chỉnh nhiệt độ cho góc quay cực đo được.
Tiến hành đo ít nhất 5 lần và lấy giá trị trung bình.
Xác dịnh điểm "0" của phân cực kế với ống đo rỗng
khi đo chất lỏng và với ống đo chứa đầy dung môi khi
đo dung dịch chất rắn.
Tính góc quay cực riêng theo các biểu thức sau:
Cho chất lỏng:
a
a
Id
Cho chất rắn:
20 _ ^ i nn
a
l.c

Trong đó:
a: Góc quay cực đo được.
Hỉnh 5.14: Dụng cụ xác định lưu huỳnh dioxyd
1: Chiều dài ống đo của phân cực kế, tính bằng dm.
d; Tỷ trọng của chất thử (lỏng).
Cách tiến hành
c: Nồng độ phần trăm của chất thử (rắn) trong dung
Cho 500 ml nước và 20 ml acid hydrocloric (TT) vào
dịch.
bình cầu rồi sục vào bình một luồng khí nitơ hoặc khí
Căn cứ vào góc quay cực đo được, có thể tính nồng độ
carbon dioxyd đã đi qua dung dịch natri carbonat 10%
phần trăm (kl/tt) của chất thử trong dung dịch theo
(TT) và đun nóng từ từ dung dịch trong bình cầu cho
biểu thức:
đến sôi. Duy trì luồng khí sục vào bình Gầu và đun
c (kl / tt) = ■ 20
X 100 dung dịch sôi trong 10 phút, làm nguội bằng cách
Ix a : d nhúng bình từ từ vào nước. Mở nắp cổ bình neay, cho
vào bình cầu khoảng 50 đến,10Ò g ả i ằ cần phân tích,
hoặc nồng độ phần trăm (kl/kl) của chất thử trong đậy nắp bình và đu.rr nóng cẩn thận cho sôi trong
duiiR dịch
dung dich theo biểu thức: 45 phút. Tháo ^Jai ống hấp thụ trước khi ngừng luồng
khí nitơ hay carbon didxyd. Gộp dung dịch trong hai
c (kl/kl)= xioo ống hấp chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxyd
1X P2 0 X a 0 , 1 N(CỈ));
1 ml dU;ng dịch natri hydroxyd 0,1 N tương đương với
Trong đó P2 0 là tỷ trọng của dung dịch ở 20°c. 3,203 r„g sOọ.
Lặp lại phép thử trên nhưngkhông có chất cầnphân
tích. Dung dịch trong hai ống hấp thụ vẫn phải giữ
được trung tính như trước.
PhưoTig pháp 2
Cho vao bình cầu (A) 150 ml nước và sục luồng khí
carbon dioxyd qua toàn bộ hệ thống trong 15 phút với
tốc độ 100 mi mỗi phut. Cho 10 nìĩ dung dịch
hydrogen peroxyd 10% (TT) đã được M ng hòa với
dung dịch xanh bromophenol 0,1% (CT) vào ống
Duy ĩ . ^luLg khí, tháo bình gạn (B), dùng 100 ml
Iiước chuyển 25,0 g chất cần phân tích vàò bình cầu
(A). Lắp bình ơạn, cho qua bình gạn 80 ml dung dịch
acid hydrocloric 10% (TT) vào bình cầu và đun sồi
trong ;1 giờ. Mơ
‘7, lkhóa
u Jbìnhu gạn, ngừng
^ luồng Ỉkhí,
ngừng đun nóng và nước sinh hàn. Chuyển dung dịch
hấp thụ trong ống ngliiệm(D) sang một bình nón dung
ưch 200 nil, dùng một ít nưóc trâng ống nghiệm (D)
rồi gộp vàỏ bình nón. Đun trên cách thủy trong
15 phcít và đ ê ^ .g u r W r n 0,1 ml
bromophenol 0,1% (CT) và chuẩn độ bằng dung dịch
natri hydroxyd 0,1 N (CĐ) cho đến khi màu chuyển từ
vàng sang xanh tím.
Hàm lượng lưu huỳnh dioxyd (phần triệu) được tính
theo công thức: 128.a
Trong đó: a là số mililit dung dịch natri hydroxyd 0,1
N đa dung.
5.15 XÁC ĐỊNH KHỐI LƯỢNGRIÊNG VÀ TỶ
TRONG
Khối Iượiig riêng
Khối lượng riêng của một chất ở nhiệt độ t (Pi)là khối
lượng một đơn vị thể tích của chất đó, xáe định ở nhiệt trọng
p _
' V
M: Khối lượng của chất, xác định ở nhiệt độ t.
V; Thể tích chất, xác định ở nhiệt độ t.
Trong hệ đơn vị quốc tế S.I, đơn vị của khối lượng
riêng là kg/cml Trong ngành dược thường xác định
khối lượng riêng ở nhiệt độ 20 °c (p2o) có tính đến ảnh
hưởng của sức đẩy của không khí (tức là quy về giá trị
xác định trong chân không) và dùng đofn vị kg/1 hoặc
ể/niỉ-
Tỷ trong tương đối
Tỷ trọng tương đối d ịl của một chất là tỷ số giữa khối
lượng của một thể tích cho trước của chất đó, và khối
lượng của cùng thể tích nưóc cất, tất cả đều cân ở 20°c.
Tỷ trọng biểu kiến
Đại lượng “tỷ trọng biểu kiến” được dùng trong các
chuyên luận ethanoí, ethanol 96% và loãnghcmĩ.., là
lưọng cân trong không khí của một đơn vị thể
tích chất lỏng. Tỷ trọng biểu kiến được biểu thị bằng
đơn vị kg m'-’ và được tính toán theo biểu thức sau đây:
Tỷ trọng biểu kiến = 997,2 X d ll
đó ¿/ỉ“ là tỷ trọng tưang đối của chất thử.
997,2 là khối lượng cân trong không khí của 1
nước, tính bằng kg.
o , ,
Xác đinh
• tỷ trong^ 20 của môt
“ V chất lỏngs
đinh ty trọng của một chất lỏng theo phương pháp
rõ trong chuyên luận. Nếu chuyên luận
^ ?
?. iÍ!®’
Phương pháp dùng picnomet: Cân chính xác picnomet
rỗng, khô và sạch. Đổ vào picnomet mẫu thử đã điều
chỉnh nhiệt độ thấp hơn 20“C, chú ý không để có bọt
khí. Giữ picnomet ở nhiệt độ 20“C trong khoảng 30
pỊ^ịịt Dùng một băng giấy lọc để thấm hết chất lỏng
trên vạch mức, làm khô mặt ngoài của picnomet.
khô'i lượng chất lỏng chứa trong picnomet.
Tiếp đó đổ mẫu thử đi, rửa sạch picnomet, lạm khõ
cách tráng ethanol rồi trárig aceton, thổi không
không khí nóng đuổi hết hơi aceton, sau
đó xác định khối lượng nước cất chứa trong picnomèt
ở nhiệt độ 20“C như làm với mẫu thử. Tỷ số giữa khối
lượng mẫu thử và khối lứỡng nước cất thu được là tỷ
cin xác định
Phương pháp này cho kết quả với 4 chữ số lẻ thập phân.
Phương pháp ẩùng cân thủy fính Mohr-Westphal:
Đặt cân trên mặt phẳng nằm ngang. Mắc phao vào đòn
cân, đặt phao chìm trong nước cất ở nhiệt độ 20 °c và
chỉnh thăng bằng bằng các con mã đặt ở các vi trí
thích hợp, thu được giá trị M. Lấy phao ra, thấm khô
rồi đặt lại phao chìm trong chất lỏng cần xác định tỷ
trọng, ở cùng nhiệt độ 20°c, chú ý sao cho phần dây
treo chìm trong chất lỏng một đoạn bằng đoạn đã
chìm trong nước cất. Chỉnh lại thăng bằng bằng các
con mã đặt ở vị trí thích hợp, thu được giá trị M|. Tỷ
số M|/M là tỷ trọng ¿/,^0 cần xác định.
Phưcíng pháp này cho kết quả 3 chữ số lẻ thập phân.
Phương pháp dùng tỷ trọng kế: Làự sạeh tỷ ưọp.g kế
bằng ethanol hoặc ether. Dùng đũa thuỷ tinh trộn đều
chất lỏng cần xác định tỷ trọng. Đặt nhẹ nhàng tỷ trọng
kế vào chất lỏng đó sao cho tỷ trọng kế không chạm
vào thành và đáy của dụng cụ đựng chất thử. Chỉnh
nhiệt độ tới 20°c và khi tỷ trọng kế ổn định, đọc kết quả
theo vòng khum dưới của mức chất lỏng. Đối với chất
lỏng không trong suốt, đọc theo vòng khum trên.
Phưcmg pháp này cho kết quả với 2 hoặc 3 chữ số lẻ
thập phân.
Xác định tỷ ừọng d^l của mỡ, sáp, nhựa, nhựa thơm:
Dùng picnomet: Đầu tiên cân chính xác picnomet rỗng
(M|) rồi cân picnomet đổ đầy nước cất ở 20°c (M4).
Sau đó đổ nước đi, làm khô picnomet, dùng ống hút
hoặc phễu cuống nhỏ, cho vào trong picnomet mẫu thử
đã được đun chảy khoảng 1/3-1/2 thể tích của
picnomet. Để 1 giờ trong nước nóng, không đậy nút.
Làm nguội đến 20°c, đậy nút. Lau khô mặt ngoài
picnomet rồi lại cân (M2). Cuối cùng thêm nước cất
đến vạch, lau khô mặt ngoài picnomet rồi lại cân (M3).
Chú ý không được để bọt khí còn lại giữa lớp nước và
mẫu thử.
Tính kết quả theo công thức:
_ M 2 -M,-
«20 =■
(M 4 + M 2) - ( M ,+ M 3)
5.16 XÁC ĐỊNH MÂT KHỐI LƯỢNG DO LÀM
KHÔ
Mất khối lưcmg do làm khô là sự giảm khối lưcmg
của mẫu thử biểu thị bằng phần trăm (klẠ:!) khi được
làm khô trong điều kiện xác định ở mỗi chuyên luận.
Sự giảm khối lượng thu được sau khi làm khô biểu thị
sự mất đi lượng nước ẩm, một phần hoặc toàn bộ
lượng nước kết tinh và lượng chất dễ bay hơi khác
trong mẫu thử.
Việc xác định mất khối lượng do làm khô không được
làm thay đổi tính chất lý hoá cơ bản của mẫu thử, vì
vậy mỗi chuyên luận riêng sẽ có quy định cách làm
khô thèo một trong các phưcmg pháp sau đây:
Phương pháp 1: Sấy trong tủ sấy ở áp suất thường.
Phưcfng pháp 2: Sấy ở áp suất giảm.
Phương pháp 3; Làm khô trong bình hút ẩm vói những
chất hút nước mạnh như acid sulfuric đậm đặc,
phosphor pentoxyd, calci clorid khan, silicagel V..V..
Với mỗi phưomg pHáp, các điều kiện tiến hành cụ
thể được quy định riêng trong mẫu thử. Nếu chuyên
luận ghi;
"Không quá 1% (1 g, 105°c, 4 giờ)" có nghĩa là dùng
phương pháp 1: một gam mẫu thử đem sấy trong tủ
sấy ở áp suất thucfng trong thời gian 4 giờ; khối lượng
giảm đi không quá 10 mg.
"Không quá 0,5% (1 g, 105°ọ, phosphor pentoxyd
24 giờ)" có nghĩa là dùng phựơng pháp 2: một gam
mẫu thử đem sấy 24 giờ trong dụng cụ sấy ở áp suất
giảm (2 kPa) có chất hút ẩm phosphor pentoxyd, khối
lượng giảm đi không quá 5 mg.
"Không quá 0,2% (1 g, silicagel, 24 giờ)" có nghĩa là
dùng phương pháp 2: một gam mẫu thử đem sấy 24
giờ trong dụng cụ sấy ở áp suất giảm (2 kPa) có chất
hút ẩm silicagel, khối lượng giảm đi không quá 2 mg.
Nếu chuyên luận không quy định thời gian làm khô có
nghĩa là phải làm khô đến khối lượng không đổi, tức là
sự chênh lệch khối lưcmg sau khi sấy thêm 1 giờ trong
tủ .sấy hoặc 6 giờ trong bình hút ẩm so với lần sấy
trước đó không quá 0,5 mg.
Cách tiến hành
Dùng hộp lồng thuỷ tinh hoặc chén cân có nắp mài
làm bì đựng mẫu thử; làm khô bì trong thời gian 30
phút theo phương pháp và điều kiện quy định trong
chuyên luận rồi cân để xác định khối lượng bì. Cân
ngay vào bì này một lượng chính xác mẫu thử bằng
khối lượng quy định trong chuyên luận với sai số
± 10%. Nếu không có chỉ dẫn gì đặc biệt thì lượng
mẫu thử được dàn mỏng thành lófp có độ dày không
quá 5 mm. Nếu mẫu thử có kích thước lóìi thì phải
nghiền nhanh tới kích thước dưới 2 mm trước khi cân.
Tiến hành làm khô trong điều kiện quy định của
chuyên luận và trong cùng một dụng cụ đã làm khô bì.
Nếu dùng phương pháp sấy thì nhiệt độ cho phép chỉ
chênh lệch ± 2°c so với nhiệt độ quy định. Sau khi sấy
phải làm nguội tới nhiệt đô phòng cân trong bình hút
ẩm có silicagel rồi cân ngay.
Nếu mẫu thử bị chảy ở nhiệt độ thấp hơn nhiệt độ sấy
quy định thì trước khi đưa lên nhiệt độ đó, cần duy trì
từ 1 đến 2 giờ ò nhiệt độ thấp hơn nhiệt độ nóng chảy
của mẫu thử từ 5°c đến 10 °c.
Nếu mẫu thử ở dạng viên nang hoặc viên bao thì phải
bỏ vỏ và nghiền nhanh tới kích thước dưới 2 mm rồi
lấy lượng bột viên tương đương không ít hơn 4 viên
đem thử.
Nếu mẫu thử là dược liệu, khi chuyên luận riêng
không có chỉ dẫn gì đặc biệt thì tiến hành theo phương
pháp 1. Dửợc liệu phải được làm thành mảnh nhỏ
đưòng kính không quá 3 mm; lượng đem thử từ 2 g
đến 5 g; chiều dày lớp mẫu thử đem sấy là 5 mm và
không quá 10 mm đối với dược liệu có cấu tạo xốp.
Nhiệt độ và thời gian sấy theo yêu cầu của chuyên
luận riêng.
5.17 XÁC ĐỊNH MÀU SẮC CỦA DUNG DỊCH
Việc xác định màu sắc của dung dịch trong phạm vi
nâu - vàng - đỏ được tiến hành theo một trong hai
phương pháp dưới đây, tuỳ theo chỉ dẫn trong chuyên là 0,5 ml dung dịch hồ tinh bột (CT) cho vào lúc gần
luận. Một dung dịch được coi là không màu nếu nó cuối chuẩn độ. Dung dịch chuyển thành màu hồng
giống như nước cất hay dung môi dùng để pha dung nhạt khi chuẩn độ đến điểm tương đương.
dịch đó, hoặc không thẫm màu hơn dung dịch màu 1 ml dung dịch natri thiosulíat 0 , 1N tương đương với
chuẩn Nọ. 23,79 mg CoCụ. 6 H A
Phưong pháp 1 Duiiíị dịch màu xanh: Hoà tan 63 g đồng (II) sulfat
Dùng những ống thủy tinh trung tính, không màu, (TT) trong dung môi A cho vừa đủ 1000 ml. Chuẩn
trong suốt và giống hệt nhau, có đường kính ngoài độ, rồi điều chỉnh bằng dung môi A để có dung dịch
12 mm để so sánh 2,0 ml dung dịch thử với 2,0 ml chứa 62,4 mg GUSO4. 5 H2O trong 1 ml.
nước cất, hoặc dung môi, hoặc dung dịch màu chuẩn Chuẩn độ: Cho vào một bình nón dung tích 250 ml có
(Bảng 2a tới 2e) theo chỉ dẫn trong chuyên luận. Quan nút mài 10 ml dung dịch màu xanh, 50 ml nước, 12 ml
sát dung dịch dọc theo trục ống trong ánh sáng dung dịch acid acetic 2 M (TT) và 3 g kali iodid (TT).
khuyếch tán, trên nền trắng. Chuẩn độ iod giải phóng bằng dung dịch natri thiosulíat
0,1 N đến khi có màu nâu nhạt, ehỉ thị là 0,5 ml dung
Phưong pháp 2
dịch hồ tinh bột (CT) cho vào lúc gần cuối chuẩn độ.
Dùng những ống thủy tinh trung tính, đáy bằng,
1 ml dung dịch natri thiosulíat 0,1 N tương tương với
không màu, trong suốt, giống hệt nhau và có đưòng
24,97 mg CUSO4. 5H,0,
kính trong từ 1 5 -2 5 mm để so sánh lớp dung dịch
thử có bề dày 40 mm với lớp chất lỏng có bề dày Pha chế các dung dịch gốc màu
40 mm của nước cất, hoặc dung môi, hoặc dung Dùng 3 dung dịch đầu để pha 5 dung dịch gốc màu
dịch màu chuẩn (Bảng 2a tới 2e) theo chỉ dẫn trong theo bảng 1.
chuyên luận. Quan sát dung dịch dọc theo trục ống
Bảng ỉ - Các dung dịch gốc màu
trong ánh sáng khuếch tán trên nền trắng.
Cách pha chế dung dịch màu chuẩn Dung dịch Dung dịch đầu cần lấy Dung dịch
gốc màu để pha (ml) acid
Pha chế các đung dịch đầu
Màu Màu Màu hydrcx:loric
Duiìịị môi A: 25 ml acid hydrocloric (TT) hoà tan vào
975 ml nước cất. vàng đỏ xanh 1% (kl/tt (ml)
Dun^ dịch nùiu vàng: Hoà tan 46 g sắt (III) clorid (TT) N(nâu) 30 30 24 16
„trong dung môi A cho vừa đủ 1000 ml. Chuẩn độ rồi VN (vàng nâu) 24 10 4 62
điều chỉnh bằng dung môi A để có dung dịch chứa 45 V(vàng) 24 6 0 70
mg FeClj. 6 HịO trong 1 ml. Bảo quản tránh ánh sáng. VL (vàng lục) 96 2 2 0
Chuẩn độ; Cho vào một bình nón dung tích 250 ml có Đ (đỏ) 10 20 0 70
nút mài 10 ml dung dịch màu vàng, 15 ml nước, 5 ml
acid hydrocloric (TT) và 4 g kali iodid (TT). Lắc đều Pha chế các dung dịch màu chuẩn
rồi để yên 15 phút ở chỗ tối. Thêm vào bình 100 ml Dùng 5 dung dịch gốc màu pha các dung dịch màu
nước và chuẩn độ iod giải phóng bằng dung dịch natri chuẩn theo các bảng sau:
thiosulfat 0,1 N, chỉ thị là 0,5 ml dung dịch hồ tinh bột Bảng 2a- Dung dịch màu chuẩn N.
(CT) cho vào lúc gần cuối chuẩn độ.
1 ml dung dịch natri thiosulfat 0,1 N tương đương với Dung dịch màu Dung dịch gốc Dung dịch acid
27,03 mg FeClj.eHjO. chuẩn màu N (ml) hydrocloric 1%
Dung dịch màu đỏ: Hoà tan 60 g Gobalt (II) clorid (kl/tt) (ml)
(TT) trong dung môi A cho vừa đủ 1000 ml. Chuẩn N, 75,0 25,0
độ, rồi điều chỉnh bằng dung môi A để có dung dịch N, 50,0 50,0
chứa 59,5 mg CoCụ. 6 H2O trong 1 ml. N3 37,5 62,5
Chuẩn độ: Cho vào một bình nón dung tích 250 ml có N4 25,0 75,0
nút mài 5 ml dung dịch màu đỏ, 5 ml nước oxy già 10
Ns 12,5 87,5
thể tích và 10 ml dung dịch natri hydroxyd 30% (TT).
N6 5,0 95,0
Đun sôi nhẹ trong 10 phút, để nguội rồi thêm 60 ml
dung dịch acid sulfuric IM (TT) và 2 g kali iodid N, 2,5 . 97,5
(TT). Đậy bình và lắc nhẹ cho tan, ehuẩn độ iod giải Ns 1,5 98,5
phóng bằng dung dịch natri thiosulfat 0,1 N với chỉ thị N, 1,0 99,0
Bảng 2h- Dung dịch màu chuẩn VN Bảo quản
Với phương pháp 1, các dung dịch màu chuẩn cần
Dung dịch màu Dung dịch gốc Dung dịch acid được bảo quản trong những ống thủy tinh trung tính,
chuẩn màủ VN (ml) hydrocloric không màu, trong suốt có đường kính ngoài 12 mm,
1% (kl/tt) (ml) được hàn kín và tránh ánh sáng.
VN, 100,0 0,0
Với phương pháp 2, các dung dịch màu chuẩn phải được
chuẩn bị ngay trước khi dùng từ dung dỊch gốc màu.
VN, 75,0 25,0
VN, 50,0 50,0
VR 25,0 75,0 5.18 XÁC ĐỊNH NHIỆT ĐỘ ĐÔNG ĐẶC
VN, 12,5 87,5
VN. 5,0 95,0 Nhiệt độ đông đặc, gọi tắt là điểm đông của một chất
VN, 2,5 97,5 lỏng hoặc một chất rắn nóng chảy, là nhiệt độ cao
nhất, giữ nguyên không đổi trong quá trình chuyển từ
trạng thái lỏng sang trạng thái rắn.
Bảng 2c- Dung dịch màu chuẩn V Điểm đông của một chất lỏng chính là điểm chảy của
chất đó khi ở trạng thái rắn, nhưng vì một chất lỏng có
Dung dịch màu Dung dịch gốc Dung dịch acid thể chậm đông (vẫn ở trạng thái lỏng ngay ở nhiệt độ
chuẩn màu V (ml) hydrocloric 1% thấp hơn điểm đông) nên phải xác định điểm đông của
(kl/tt) (ml) một chất lỏng hoặc một chất rắn nóng chảy theo
V, 100,0 0,0 phương pháp dưới đây;
V, 75,0 25,0
1. Dụng cụ
V3 50,0 50,0 Một ống nghiệm (a) 150 mm X 25 mm đặt vào bên
V4 25,0 75,0 trong một ống nghiệm lớn (b) khoảng 160 mm X 40
V5 12,5 87,5 mm. Hai ống nghiệm không chạm vào nhau và cách
Ve 5,0 95,0 nhau một lớp không khí. ông nghiệm bên trong được
V, 2,5 97,5 đậy bằns; một nút có mang một que khuấy và một
nhiệt kế (dài khoảng 175 mm, chia độ tới 0,2 °C),
Bảnịỉ 2d- Dung dịch màu chuẩn VL được cố định sao cho bầu nhiệt kế cách đáy ống
khoảng 15 mm. Que khuấy được làm bằng một đũa
Dung dịch màu Dung dịch gốc Dung dịch acid thuỷ tinh hoặc bằng thép, đầu dưới uốn thành một
vòng tròn có đường kính khoảng 18 mm, vuông góc
chuẩn màu VL (ml) hydrocloric 1%
với que khuấy.
(kl/tt) (ml) ^Nhiệt kế
VL, 25,0 75,0
VL. 15,0 85,0
v l ; ...... 8,5 91,5
VL4 5,0 95,0
VLs 3,0 97,0
VL, 1,5 98,5 20
vl; 0,75 99,25

Bảne 2e- Dung dịch màu chuẩn Đ

150

Dung dịch màu Dung dịch gốc Dung dịch acid

chuẩn màu Đ (ml) hydrocloric 1%
(kl/tt) (ml)
Đ, 100,0 0,0
Đ, 75,0 25,0
Đ3 50,0 50,0
Đ4 37,5 62,5
Đs 25,0 75,0
Đe 12,5 87,5 Hình 5.18. Dụng cụ XÍU' định nhiệt độ đông đặc
Đ, 5,0 95,0 (Đườn^ kính tính hằng mm)
Ống nghiệm (a) và ống bọc nó (b) được giữ ở giữa một rộng hơn quy định.
cốc hình vại (c) có dung tích 1 lít, chứa một chất lỏng Điểm eutectic Ịà nhiệt độ đã hiệu chỉnh, tại đó một
làm lạnh thích hợp. Mức chất lỏng làm lạnh cách hỗn hợp hai thành phần bắt đầu nóng chảy. Điểm
miệng ống khoảng 20 mrri. Một nhiệt kế bổ trợ được eutectic không phụ thuộc vào tỷ lệ thành phần của hỗn
giữ trong chất lỏng làm lạnh. hợp thử và đối với nhiều chất, cũng hằng định như
điểm chảy.
2. Cách tiến hành
Muốn xác định điểm eutectic, ta nghiền bằng cách
Lấy một lượng chế phẩm (đã được làm nóng chảy nếu
thích hợp, một hỗn hợp thành phần bằng nhau của chất
cần thiết), cho vào ống nghiệm (a) của dụng cụ sao
thử và chất chỉ dẫn trong chuyên luận, sau đó tiến hành
cho bầu thuỷ ngân của nhiệt kế ngập trong lớp chế
xác định nhiệt độ bắt đầu nóng chảy của hỗn hợp đó.
phẩm và xác định sơ bộ khoảng nhiệt độ đông đặc Để'xác định khoảng chảy và điểm chảy, tuỳ theo tính
bằng cách làm lạnh nhanh. Đặt ống nghiệm (a) đã chất lý học của từng chất, áp dụng một trong các
chứa chế phẩm vào trong một bể cách thuỷ có nhiệt độ phương pháp 1, 2 hay 3, còn để xác định điểm nhỏ
trên nhiệt độ đông đặc dự kiến khoảng 5°c cho đến giọt thì sử dụng phương pháp 4.
khi các tinh thể chế phẩm chảy hoàn toàn. Làm đầy
cốc (c) bằng nước hoặc dung dịch bão hoà natri clorid Phương pháp 1
ở nhiệt độ thấp hơn nhiệt độ đông đặc dự kiến khoảng (Ảp dụng cho các chất rắn dễ nghiền nhỏ).
5°c. Lồng ống nghiệm (a) vào ống nghiệm (b) và đặt Dụng cụ
vào cốc (c). Khuấy liên tục nhẹ nhàng và cứ 30 giây Một bình thuỷ tinh chịu nhiệt, trong bình chứa một
lại đọc nhiệt độ trên nhiệt kế một lẫn. Lúc đầu nhiệt chất lỏng thích hợp, thường dùng là dầu parafin, hoặc
độ hạ thấp dần, rồi giữ nguyên một thời gian hoặc tăng để xác định ở nhiệt độ cao dùng dầu Silicon, lượng
một chút, rồi giữ nguyên không đổi trong suốt thời chất lỏng đủ để nhúng chìm được nhiệt kế và mẫu. thử
gian đông. sao cho bầu thuỷ ngân cách đáy bình 2 cm.
Để tránh hiện tượng chậm đông, khi gần đến điểm đông, Một dụng cụ khuấy có khả năng duy trì sự đồng nhất
có thể cho vào ống nghiệm một tinh thể nhỏ chế phẩm đã về nhiệt độ trong chất lỏng.
có sẵn, hoặc cọ nhẹ thành trong của ống nghiệm. Một nhiệt kế đã được hiệu chuẩn và chia độ đến 0,5°c,
có khoảng nhiệt độ đo từ thấp nhất đến cao nhất không
được quá 100“c. ống mao quản, hàn kín một đầu, dài
5.19 XÁC ĐỊNH NHIỆT i ) ộ , NÓNG GHẲY, 6 - 8 cm, đường kính trong 1,0 ± 0,1 mm, thành ống
KHOẢNG NỐNG CHẢY VÀ ĐIỂM n h ỏ g i ọ t đày khoảng 0,10 - 0,15 mm.
Nguồn nhiệt, có thể điều chỉnh được.
Khoảng nóng chảy (gọi tắt là khoảng chảy) của một
Dụng cụ C(> thể được hiệu chuẩn với các chất chuẩn có^
chất là khoảng nhiệt độ đã hiệu chỉnh, kể từ khí chất
điểm chảy được chứng nhận của Tổ chức y tế thế giới
rắn bắt đầu nóng chảy và xuất hiện những giọt chất
hay những chất thích hợp khác.
lỏng đầu tiên, đến khi chất rắn chuyển hoàn toàn sang
trạng thái lỏng, Nhiệt độ nóng chảy (gọi tắt là điểm Cách xác định
chảy) của một chất là nhiệt độ đã hiệu chỉnh, tại đó Nghiền thành bột mịn chất thử đã làm khô 24 giờ
hạt chất rắn cuối cùng của chất thử nghiệm chuyển trong bình với chất hút ẩm thích hợp, hoặc sấy khô 2
thành trạng thái lỏng, bắt đầu biến màu, hoá than hoặc giờ ở 100 - 105°c, trừ trường hợp có chỉ dẫn riêng
sủi bọt. trong chuyên luận.
Khi phải xác định khoảng chảy, nếu nhiệt độ bắt đầu Cho bột vào ống mao quản, lèn bột bằng cách gõ nhẹ
hoặc nhiệt độ kết thúc nóng chảy không xác định rõ ống mao quản xuống mặt phẳng cứng để có một lớp
ràng, ta có thể chỉ xác định nhiệt độ kết thúc, hoặc chế phẩm cao 4 - 6 mm. Giữ ống mao quản trong bình
nhiệt độ bắt đầu nóng chảy. Nhiệt độ này phải nằm hút ẩm trước khi tiến hành xáe định.
trong giới hạn quy định trong chuyên luận riêng của Đun nóng bình đựng chất lỏng đến khi nhiệt độ thấp
chế phẩm. hơn điểm chảy dự kiến của chất thử khoảng 10°c, điều
Để việc định tính hoặc thử tinh khiết của một chế chỉnh nhiệt độ sao cho nhiệt độ tăng l°c trong 1 phút
phẩm được tốt hơn, cần tiến hành xác định khoảng .(trừ trường họfp có chỉ dẵn riêng trong chuyên luận của
chảy của một hỗn hợp gồm các phần bằng nhau của chế phẩm), hoặc cho nhiệt độ tăng 3°c trong 1 phút khi
chế phẩm đó (mẫu thử) và của mẫu đối chiếu (mẫu thử các chất không bền vì nhiệt.
chuẩn). Nếu mẫu thử và mẫu đối chiếu khắc nhau, Khi nhiệt độ đạt thấp hơii điểm chảy dự kiến khoảng
hoặc nếu mẫu thử có lẫn tạp chất thì hỗn hợp sẽ bắt 5°c, lấy nhiệt kế ra, nhanh chóng buộc ống mao quản
đầu nóng chảy ở nhiệt độ thấp hơn, và khoảng chảy sẽ có chế phẩm vào nhiệt kế, sao cho lớp chế phẩm
ngang với phần giữa bầu thuỷ ngân của nhiệt kế. Đặt
lại nhiệt kế vào bình.
Nhiệt độ mà tại đó nhìn thấy cột chất thử xẹp xuống,
so sánh với một điểm nào đó trên thành ống, được xác
định là điểm bắt đầu nóng chảy và nhiệt độ mà tại đó
chất thử trở thành chất lỏng hoàn toàn, được xác định
là điểm cuối của sự chảy hay điểm chảy. Tiến hành
xác định ít nhất 3 lần. Các kết quả đo được phải không
chênh lệch quá l°c. Lấy kết quả trung bình của các
lần xác định. Nếu kết quả các lần đo khác nhau quá
l°c thì tiến hành đo thêm 2 lần nữa và lấy trung bình
của 5 lần thử nghiệm.
Hiệu chỉnh nhiệt độ quan sát được nếu nhiệt kế đo có
sai số với nhiệt kế chuẩn và sự khác biệt nếu có giữa
nhiệt độ của đoạn cệt thuỷ ngân ở ngoài chất lỏng
trong điếu kiện thí nghiệm và của đoạn cột thuỷ ngân
ngoài chất lỏng trong điều kiện hiệu chuẩn. Nhiệt độ
của đoạn cột thuỷ ngân ở ngoài chất lỏng được xác
định bằng cách đặt bầu thuỷ ngân của nhiệt kế phụ ở
điểm giữa của phần cột thuỷ ngân lộ ra ngoài chất
lỏng của nhiệt kế chính.
Tính nhiệt độ đã hiệu chỉnh theo công thức sau;
T hiệu chỉnh = T + 0,00016N (Ts - 1)
Trong đó:
T : Nhiệt độ đọc trên nhiệt kế chính.
T^: Nhiệt độ trung, bình của đoạn cột thuỷ ngân ở
ngoài chất rỏng của ĩĩlĩĩẹr kế chính trong điều kiện
chuẩn hoá.
t: Nhiệt độ của đoạn cộtáh-uS^agần ở ngoài chất lỏng
đọc trên nhiệt kế phụ tại điểm chảy.
N: Số khoảng chia độ (°C) của đoạn cột thuỷ ngân của
nhiệt kế chính ở ngoài chất lỏng.
Phương pháp 2
(Áp dụng cho các chất không nghiền thành bột được
như mỡ, sáp, acid béo, parafm rắn, lanolin và chất
tương tự, không tan trong nước):
Dụng cụ
Dung dụng cụ như phưofng pháp 1, riêng ống mao
quản hở hai đầu, dài 80 - 100 mm, đường kính trong
0,8 -1,2 mm, thành dày 0,1 - 0,3 mm.
Cách xác định
Cẩn thận làm chảy chất thử ở nhiệt độ thấp tối thiểu.
Cắm ống mao quản vào chất thử sao cho lấy được một
cột chất thử cao 10 mm không có bọt. Dùng khăn sạch
láu sạch phía ngoài mao quản, để nguội ở 10°c hay
thấp hơn trong 24 giờ, hoặc để tiếp xúc với nước đá ít
nhả 2 giờ.
Đổ nước cất vào cốc thuỷ tinh đến chiều cao 6 CỈĨI.
Treo nhiệt kế vào giá và nhúng vào chính giữa cốc
nưóc. Đun nóng cốc nước đến nhiệt độ thấp hơn điểm
chảy dự kiến 10°c, lấy nhiệt kế ra nhanh chóng buộc
mao quản vào nhiệt kế bằng phương tiện thích hợp sao
cho cột chất thử ngang với phần giữa bầu thuỷ ngân
của nhiệt kế, điểu chỉnh nhiệt kế để đầu dưới của ống
mao quản cách đáy cốc 1 cm. Điều chỉnh tốc độ gia
nhiệt không quá l°c trong một phút. Trong lúc đó
luôn khuấy nước nhẹ nhàng và quan sát cột chất thử,
khi cột chất thử bắt đầu dâng lên trong ống mao quản
thì đọc nhiệt độ. Kết quả đọc giữa 2 lần đo liên tiếp
không được chênh lệch nhau quá 0,5°c. Lấy kết quả
trung bình. Nhiệt độ này được coi là điểm chảy và
phải nằm trong khoảng nóng chảy quy định của
chuyên luận.
Phương pháp 3
(Áp dụng cho chất rắn đễ nghiền nhỏ, giống như
phưcmg pháp 1).
Dụng cụ
Một khối kim loại (như đổiìg) không bị ăn mòn bởi
chất thử nghiệm, khả năng truyền nhiệt tốt, bề mặt
trên được đánh bóng cẩn thận. Khối kim loại này được
đun nóng toàn khối và đồng đều bằng một dụng cụ
như đèn ga nhỏ điếu chỉnh được hay dụng cụ đun
nóng bằng điện có thể điều chỉnh chính xác. Khối kim
loại có một khoang hình ống nằm song song, bên dưới
và cách bề mặt đánh bóng khoảng 3 mm, có kích
thước thích hợp để chứa được một nhiệt kế thuỷ ngân,
đặt ở vị trí giống vị trí khi hiệu chuẩn.
Dụng cụ được hiệu chuẩn bằng một chất chuẩn thích
hợp đã ghi trong phương pháp 1.
Cách xác định
Đun nóng khối kim loại với một tốc độ thích hợp tới
nhiệt độ dưới điểm nóng chảy dự kiến khoảng 10°c thì
điểu chỉnh nhiệt độ tăng l°c / phút, tại những khoảng
thời gian đều nhau, thả một vài hạt chất thử đã được
làm khô bằng phương pháp thích hợp hay theo sự chỉ
dẫn trong chuyên luận và nghiền thành bột mịn lên bề
mặt khối kim loại gần vị trí của bầu thuỷ ngân của nhiệt
kế, lau sạch bề mặt sau mỗi lần thử nghiệm. Ghi lại
nhiệt độ mà tại đó chất thử tan chảy lần đầu tiên ngay
khi nó chạm tới bề mặt kim loại (t|) và ngừng đun ngay.
Trong khi để nguội dần, lại thả một vài hạt chất thử
trong khoảng thời gian đều đặn, lau sạch bề mặt sau
mỗi lần thử. Ghi lại nhiệt độ mà tại đó chất thử ngừng
tan chảy ngay khi tiếp xúc với bế mặt tấm kim loại (t,).
Điểm chảy tức thời được tính theo công thức:
( t,+ t ,)/2
Phương pháp 4
Xác định điểm nhỏ giọt (áp dụng cho vaselin và những
chất tương tự).
Điểm nhỏ giọt là nhiệt độ mà tại đó giọt đầu tiên của
chất thử nóng chảy rơi xuống từ một cái chén nhỏ
trong điều kiện xác định dưới đây:
Dụng cụ
Một ống kim loại (A) bao bọc nhiệt kế thuỷ ngân và
được vặn vào một ống kim loại thứ hai (B), một chén
nhỏ bằng kim loại (F) được gắn cố định vào phần dưới
của ống (B) bằng hai cái đai xiết chặt (E), vị trí chính
xác của chén được xác định bằng hai giá đỡ (D) dài
2 mm và cũng dùng để giữ cho nhiệt kế ở chính giữa.
Có một lỗ (C) xuyên qua thành của ống kim loại thứ
2 (B), được dùng để cân bằng áp suất.
Bề mặt lỗ thoát ở đáy chén phải phẳng và vuông góc
với thành trong của nó. Nhiệt kế cổ đường kính trong
của bầu thuỷ ngân từ 3,3 - 3,7 mm, dài 5,7 - 6,3 mm,
được chuẩn hoá từ 0 - 1 10°c chia vạch 1 mm tương
ứng 1®C. Dụng cụ được đặt theo chiều dọc của một
ống có kích thước khoảng 20 cm X4 cm, được cố định
bằng một cái nút và nhiệt kế xuyên qua nút theo một
đường rãnh. Miệnệ lỗ thoát của chén cách đáy của ống
khoảng 15 mm. ông được nhúng vào một cái cốc vại
có dung tích 1 lít, chứa nước sao cho đáy của ống cách
đáy của cốc khoảng 25 mm, mặt thoáng của nước
bằng với đầu trên của ống kim loại thứ nhất (A). Một
dụng cụ khuấy được dùng để giữ cho nhiệt độ của
nước đổng nhất.
3±0.05
Hình 5.19: Dụng cụ xác định điểm nhỏ giọt
Cách xác định
Nếu khồng có chỉ dẫn gì khác trong chuyên luận, đổ
chất thử tói miệng chén mà không làm nóng chảy nó.
dùng thìa xúc hoá chất để loại bỏ những phần dư ở
miệng và đáy chén. Ân chén vào vị trí của nó trong lớp
vỏ kim loại (B) cho tới khi chạm tới giá đỡ, dùng thìa
xúc bớt chất thử để lấy chỗ cho nhiệt kế. Đun nóng
cốc nước, khi nhiệt độ đạt tới thấp hơn nhiệt độ nóng
chảy hay nhỏ giọt khoảng 10°c thì điều chỉnh tốc độ
tăng nhiệt độ khoảng l“c /phút và ghi nhiệt độ giọt
chất lỏng đầu tiên rơi xuống. Tiến hành ít nhất 3 lần,
mỗi lần thử với mẫu thử mới. Sự khác biệt giữa các lần
đọG không quá 3°c. Nhiệt độ trung bình của 3 lần xác
định là điểm chảy hay điểm nhỏ giọt của mẫu thử.
5.20 XÁC ĐỊNH NHIÊT ĐỘ SÔI VÀ KHOẢNG
CHƯNG CẤT
Nhiệt độ sôi hay điểm sôi của một chất lỏng là nhiệt
độ đã hiệu chỉnh, tại đó một ehất lỏng sôi ở áp suất
bình thường, nghĩa là khi đó áp suất hơi của chất lỏng
bằng áp suất bìiih thưèíng của khí quyển (101,3 kPa
hoặc 760 miĩiHg). Nhiệt độ sôi là nhiệt độ đã hiệu
chỉnh khi giọt chất lỏng đầu tiên được chưng cất sang
bình hứng.
Khoảng chưng cất của một chất lỏng là khoảng nhiệt
độ đã hiệu chỉnh, tại đó toàn bộ hoặc một phần xác
định (nếu có chỉ dẫn trong chuyên luận) của chất lỏng
được chưng cất trong điều kiện áp suất bình thường;
giới hạn dưới của khoảng chưng cất là nhiệt độ đã hiệu
chỉnh khi giọt chất lỏng đầu tiên được chưng cất sang
bình hứng, còn giới hạn trên của khoảng chưng cất là
nhiệt độ đã hiệu chỉnh, khi giọt chất lỏng cuối cùng
bốc hơi khỏi đáy bình cất (không kể đến các hạt chất
lỏng bám trên thành bình cất), hoặc khi một phần xác
định (theo chi' dẫn trong chuyên luận) của chất long đã
được chưng cất.
Xác định điểm sôi
Dụng cụ
Bình ehưng cất: Binh chưng cất đáy tròn, bằng thuỷ
tinh chịu nhiệt có dung tích 50 - 60 ml, cổ bình cao
10-12 cm, đường kính trong của cổ bình từ 14 - 16 mm,
ở khoảng giữa chiều eao của cổ bình có một ống
nhánh dài 10 -1 2 cm, đường kính trong 5 mm và tạo
với phần dưới của cổ bình một góc 70 - 75°c.
Ông ngưng ruột thẳng: Một ống thuỷ tinh thẳng dài
55 - 60 cm, phần được cung cấp nước lạnh dài khoảng
40 cm. ở cuối ống ngưng lắp một ống nối cong để dẫn
chất lỏng cất được vào bình hứng.
Bình hứng: Là một ống đong thích hợp có dung tích
25 - 50 ml, chia độ đến 0,5 ml.
Nguồn nhiệt có thể điều clíỉnh được cường độ đốt
nóng, có thể dùng bếp khí đốt, đèn cồn. Khi dùng bếp
khí .đốt hay đèn cồn phải dùiig một lựới thép có phủ
chất chịu nhiệt hình vuông, mỗi chiều dài 14-16 cm,
ở giữa có một lỗ tròn sao khi đặt bình cất vào, phần lọt
xuống dưới lưới thép có phủ chất chịu nhiệt có dung
tích 3 - 4 mỉ.
Nhiệt kế đã hiệu chuẩn chia độ đến 0,5° c hoặc tói
0,2°c. Lắp nhiệt kế ở đúng giữa cổ bình và để đáy của
bầu thuỷ ngân ngang với mức thấp nhất của cổ bình.
Cách xác định
Cho cẩn thận vào bình cất 25 ml chất thử, không được
làm rớt chất thử vào ống thoát. Thêm vào bình cất vài
viên bi thuỷ tinh hay đá bọt. Lắp các bộ phận của thiết
bị theo hình 5.20. Che nguồn nhiệt và bình cất khỏi bị
ảnh hưởng của gió. Đốt nóng bình cất sao cho hơi
nóng bốc lên từ từ trên cổ bình và cần từ 5 - 10 phút kể
từ khi bắt đầu đến khi có giọt chất lỏng đầu tiên chảy
vào bình hứng. Đọc nhiệt độ khi giọt chất lỏng đầu
tiên hứng được.
Hiệu chỉnh nhiệt độ đọc được với áp suất khí quyển
bằng công thức sau:
t,= t,+ k (101,3-b)
chia độ tới 1 ml. Làm lạnh ống ngưng bằng nước tuần
hoàn đối với các chất chưng cất dưới 150°c. Đun bình
sao cho chất lỏng sôi nhanh và ghi nhiệt độ tại đó giọt
chất lỏng đầu tiên cất được nhỏ vào ống đong. Điều
chỉnh nguồn nhiệt để có tốc độ cất 2-3 ml/phút và ghi
lại nhiệt độ mà tất cả chất thử hay một phần quy định
chất thử ở 20°c được chưng cất hết.
Hiệu chỉnh nhiệt độ đọc được với áp suất khí quyển
bằng công thức sau:
t|= t 2 + k(101,3-b)
Trong đó:
t,: Nhiệt độ đã được hiệu chỉnh
t2'. Nhiệt độ đọc được ở áp suất b
b: Áp suất không khí tại thời điểm thử nghiệm (tính
theo kPa)
k: Hệ số hiệu chỉnh ở bảng trong mục xác định điểm
sôi, nếu không có hệ số nào khác được quy định trong
chuyên luận riêng.

Trong đó:
t,: Nhiệt độ đã được hiệu chỉnh
t,: Nhiệt độ đọc được ở áp suất b
b: Áp suất không khí tại thời điểm thử nghiệm (tính
theo kPa)
k: Hệ số hiệu chỉnh ở bảng dưới đây

Nhiệt độ sôi (°C) Hê số hiêu chỉnh

Dưới 1Ọ0°G 0,30
Trên 100°Ctới 140“C 0,34
Trên 140°Ctới 190“G 0,38
Trên 190°Ctới240“C 0,41
Trên 240°c 0,45 Hình 5.20: Dụng cụ xác định điểm sôi, khoảng chưng
cất (kích thước tính hằng mm)
Xác định khoảng chưng cất
Khoảng chưng cất là khoảng nhiệt độ được hiệu chỉnh
ở áp suất 101,3 kPa (760 Tor), trong khoảng đó một 5.21 ĐỐT TRONG OXYGEN
chất lỏng hay một phần xác định chất lỏng chưng cất
được txong điều kiện dưới đây: Thiết bị
Trừ những qui định khác trong chuyên luận riêng,
Dụng cụ bình đốt là một bình hình nón bằng thuỷ tinh boro -
Dụng cụ giống như dụng cụ xác định điểm sôi, chỉ
silicat dung tích ít nhất là 500 ml, nút thuỷ tinh mài có
khác là bình cất có dung tích 200 ml và nhiệt kế lắp
gắn một bộ phận mang mẫu thích hợp hoặc bằng
sao cho đầu trên của bầu thuỷ ngân thấp hcfn thành
dưới của ống nhánh 5 mm. Nhiệt kế được chia vạch tới platin - iridium.
0,2°c và có khoảng thang đo được 50°c, trong khi Phưongpháp
chưng cất bình và cổ bình được bảo vệ để tránh gió lùa Nghiền nhỏ mẫu định khảo sát. Đặt một lượng qui
bằng một tấm màn chắn thích hợp. định vào giữa một mảnh giấy lọc không tro (40 mm X
Cách xác định 30 mm). Gói, buộc chặt gói vào bộ phận chứa mẫu và
Cho vào bình cất 50 mỉ chất lỏng thử nghiệm và vài cài đầu cuối của dải giấy lọc hẹp (10 mm X 30 mm)
viên đá bọt. Hứng dịch cất vào một ống đong 50ml vào trong cuộn. Nếu giấy lọc được qui định tẩm bằng
 lithi carbonat thì làm ẩm vùng giữa giấy lọc bằng dung
dịch bão hoà lithi carbonat rồi sấy khô ở lOO^C đến
105^C trước khi dùng.
Cho chất lỏng hấp thụ vào trong bình. Bơm khí oxygen
vào bình qua một ống tube mà đầu cuối của nó đặt ở
phía trên với khoảng cách vừa đủ so với mặt thoáng
của chất lỏng hấp thụ. Làm ẩm cổ bình bằng nước.
Nạp đầy khí oxygen vào bình. Đốt đầu cuối tự do của
dải giấy lọc hẹp bằng một dụng cụ thích hợp và cẩn
thận đậy ngay nút bình lại. Giũ’ chắc nút. Khi bắt đầu
cháy mạnh, lật ngược bình để tạo ra một lớp ngăn cách
bằng nước nhưng cần chú ý ngăn không cho những
sản phẩm cháy chưa hoàn toàn rơi xuống chất lỏng.
Ngay sau khi đốt cháy xong, lắc bình thật mạnh để
hoà tan hoàn toàn những sản phẩm đốt. Làm lạnh. Nếu
không có những chỉ dẫn gì khác, sau khoảng 5 phút,
cẩn thận tháo nút ra. Rửa nút, dây, lưới platin và thành
bình bằng nước rồi tiến hành tiếp như qui định dưới
đây hoặc theo chuyên luận riêng.
Đối với mẫu thử là chất lỏng, cho một lượng mẫu thử
vào nang làm bằng methylcelulose có cỡ thích hợp đã
có chứa sẩn khoảng 15 mg bột giấy lọc không tro. Đậy
nắp nang, kẹp đầu cuối của dải giấy lọc hẹp vào giữa
2 phần thân và nắp. Buộc nang vào Iướỉ platin.
Đối với mẫu thử là thuốc mỡ, cần phải bọc trong tờ
giấy khổng thấm mỡ trước khi bọc trong giấy lọc.
Áp dụng cho những chê phẩm chứa iod
Đốt một lượng qui định mẫu thử, sử dụng chất lỏng
hấp thụ là hỗn hợp 10 ml nước và 2 ml dung dịch natri
hydroxyd IM. Khi quá trình đốt đã hoàn thành, thêm
vào bình một lượng thừa dung dịch brom trong acid
acetic (TT) (khoảng 5 -1 0 ml) và để yên trong 2 phút.
Loại brom thừa bằng cách thêm acid formic (0,5 - 1 ml).
Rửa thành bình với nước cất. Đuổi hơi brom ở trên lớp
chất lỏng bằng một luồng khí động. Thêm 1 g kali
iodid (TT) và chuẩn độ bằng dung dịch natri thiosulfat
0,02 M, dùng chỉ thị hồ tinh bột (CT) thêm vào lúc
cuối của quá trình chuẩn độ.
1 ml dung dịch natri thiosulfat 0,02 M tươiig đương
với 0,4230 mg iod.

/ Đ iể m đốt
Mau thử trong
giấy gói

Bộ phận mang
mẫu thử bằng Platin
Chất ỉỏng hấp thụ

Nút bình

Hình 5 2 1: Tlíiếr hi đốt trong oxygen

 hợp cineol - o - cresol, tính phần trăm( kl/kl) của cineol
từ biểu thức 2(A - 50); ở đây A là giá trị tương úng cho
một điểm đông của tj được lấy từ bảng này.
PHỤ LỤC 6
Cineol % Cineol % (kl/kl)
(kl/kl)
24 45,5 40 67,0
6.1 ĐỊNH LƯỢNG ALDEHYD 25 47,0 41 68,5
26 48,5 42 70,0
27 49,5 43 72,5
Cho 1 g tinh dầu cần xác định aldehyd vào một ống thuỷ 28 50,5 44 74,0
tinh CÓ nút mài (kích thước khoảng 150 mm X 25 mm), 52,0
29 45 76,0
thêm 5 ml toluen (TT) và 15 ml dung dịch hydroxylamin 30 53,5 46 78,0
trong ethanol 60% (TT), lắc mạnh và định lưọng ngay 31 54,5 47 80,0
với dung dịch chuẩn độ kali hydroxyd 0,5 N trong 32 56,0 48 82,0
ethanol 60% (CĐ) cho tới khi màu đỏ chuyển sang 33 57,0 49 84,0
màu vàng. Tiếp tục lắc và trung hoà tới khi lớp dưới có 34 58,5 50 86,0
măú vàng bền vững của chỉ thị, sau khi đã lắc mạnh 35 60,0 51 88,5
2 phút và để yên cho tách lớp; phản ứng xẩy ra hoàn 36 61,0 52 91,0
toàn trong khoảng 15 phút. Kết quả chuẩn độ cho một 37 62,5 53 93,5
giá trị xấp xỉ về hàm lượng aldehyd trong mẫu. 38 63,5 54 96,0
Lặp lại quy trình định lượng trên, dùng chất lỏng đã 39 65,0 55 99,0
được định lượng của lần trước và cho thêm 0,5 ml
dung địch chuẩn độ kali hydroxyd 0,5 N trong ethanol
60% (CĐ) lầm chuẩn màu cho điểm kết thúc định 6.3 ĐỊNH LƯỢNG CÁC KHÁNG SINH HỌ
lượng. Tính hàm lượng aldehyd từ lần xác định thứ PENICILIN BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐO lOD
hai, dùng đương lượng đã cho trong chuyên luận riêng.
Phương pháp sau đây được dùng để định luợng một số
lớn thuốc kháng sinh họ penicillin trong Dược điển và
6.2 ĐỊNH LƯỢNG CINEOL TRONG TINH DẦU những dạng bào chế của chúng mà phép chuẩn độ
bằng đo iod là đặc biệt thích hợp. Tiến hành thí
Cân 3,00 g mẫu thử vừa được làm khan bằng natri nghiệm ở nhiệt độ 25 ± 2°c.
Sulfat khan (TT) vào một ống nghiệm khô, thêm 2,10g
o - cresol đã chảy lỏng. Đặt ống nghiệm vào trong Dung dịch chuẩn
thiết bị xác định nhiệt độ đông đặc (Phụ lục 5.18) và Cân chính xác một lượng thích hợp chất chuẩn quy
làm lạnh, khuấy liên tục. Khi sự kết tinh bắt đầu, nhiệt định trong từng chuyên ĩuận vừa mới được làm khô
độ hơi tăng lên một chút; ghi nhiệt độ cao nhất đạt trone những điều kiện cụ thể của từng chuyên luận,
được (t|). hoà tan vào dung môi đã được ghi trong bảng 1 và pha
Làm chảy hỗn hợp trên nồi cách thuỷ nhưng không loãng với cùng dung môi đó để được một dung dịch có
được để nhiệt độ vượt quá 5°c so với nhiệt độ t|. Đặt nồng độ ở khoảng nồng độ quy định trong bảng 1.
lại ống nghiệm vào trong thiết bị đã được duy trì ở
Dung dịch thử
nhiệt độ dưới t| 5°c.
Nếu không có chỉ định gì khác trong chuyên luận
Khi sự kết tinh lại xẩy ra hoặc khi nhiệt độ của hỗn
riêng, cân ehính xác một lượng mẫu thử thích hợp hoà
hợp hạ xuống 3°c dưới t|, khuấy liên tục; ghi nhiệt độ
tan trong dung môi ghi trong bảng 1 và pha loãng với
cao nhất mà hỗn hợp đông lại (ti). Lặp lại quá trình
dung môi đó để được một dung dịch có nồng độ cuối
này cho tới khi 2 giá trị cao nhất thu được (t,) chênh
cùng ở vào khoảng nồng độ ghi trong bảng 1.
nhau không quá 0,2°c. Nếu xẩy ra quá trình chậm
đông, thêm 1 tinh thể nhỏ của hỗn hợp gồm 3,00 g Phương pháp tiến hành
cineol và 2,10 g o - cresol đã chảy lỏng, để tạo sự kết Lcim mất hoạt tinh và chuẩn độ: Hút 2,0 ml duRg dịch
tinh. Nếu tj thấp hơn 27,4°c, lặp lại thí nghiệm sau khi chuẩn cho vào một bình nón nút mài và 2,0 ml dung
thêm 5,10 g hỗn hợp này. dịch thử cho vào một bình nón nút mài khác, thêm vào
Xác định phần trăm cineol (kl/kl) tương ứng với điểm mỗi bình 2,0 ml dung dịch natri hydroxyd 1 N, lắc đều
đông (tj) từ bảng dưới đây và ta có các giá trị trung gian và để yên 15 phút. Tiếp tục cho vào mỗi bình 2,4 ml
bằng phương pháp nội suy. Nếu có cho thêm 5,1 g hỗn dung dịch acid hydrocloric 1 N, thêm 10,0 ml dung
dịch iod 0,01 N, đậy ngay nút bình và để yên 15 phút. 6.4 ĐỊNH LƯỢNG CÁC STEROID BẰNG
Chuẩn độ bằng dung dịch natri thiosulfat 0,01 N đến TETRAZOLIUM
gẩn điểm kết thúc, thêm 1 giọt dưng dịch hồ tinh bột
(CT) và tiếp tục chuẩn độ đến khi hết màu xanh. Phương pháp này được áp dụng để định lượng các
steroid chứa các nhóm chức có tính khử.
Mẫu tráng Các sản phẩm của phản ứng màu này có khuynh
Hút 2,0 ml dung dịch chuẩn cho vào một bình nón nút
hướng hấp phụ lên bề mặt của thuỷ tinh. Để tránh sự
mài, thêm 10,0 ml dung dịch iod 0,01 N. Nếu dung
sai lệch kết quả, nên xử lý các bình phản ứng thuỷ tinh
dịch chuẩn là amoxicilin hay ampicilin thì thêm ngay
bằng cách để chúng chứa chính các sản phẩm của
lập tức 0 ,12 ml dung dịch acid hydrocloric 1 N. Chuẩn
phản ứng màu này trước khi dùng. Nên giữ các bình
độ ngay bằng dung dịch natri thiosulfat 0,01 N đến gần
thuỷ tinh đã được xử lý để dùng riêng cho phép định
điểm kết thúc, thêm 1 giọt dung dịch hồ tinh bột (CT)
và tiếp tục chuẩn độ đến khi hết màu xanh. Cũng làm lượng Ììày và chi rửa bình bằng nước giữa các lần định
như vậy đối với bình có chứa 2 , 0 ml dung dịch thử. lượng. Phương pháp này được tiến hành trong điểu
kiện tránh ánh sáng.
Tính toán
Tính số microgam (hay đon vị) kháng sinh chuẩn D ungdịchthử
tương đương (F) với mỗi ml dung dịch natri thiosiilfat Trừ khi có chỉ dẫn cụ thể trong chuyên luận riêng, hoà
0,01 N bằng công thức : tan một lượng chất cần kiểm ira trong ethanol không
có aldehyd (TT) để thu được một dung dịch thử có
2 x(C xP ) nồng độ từ 30 đến 35 |J,g/ml.
B -I Dung dịch chuẩn
Trong đó : Chuẩn bị một dung dịch chất chuẩn tương ứng trong
c là nồng độ chất chuẩn tính bằng mg trong 1 ml của ethanol không có aldehyd (TT) có nồng độ tương
dung dịch chuẩn. đưoiig với nồng độ của dung địch thử.
p là hoạt lực tính bằng microgam (hay đơn vị ) trong
1 mg của chất chuẩn.
Tiến hành
B là thể tích tính bằng ml của dung dịch natri Lấy chính xác 10 ml mỗi dung dịch thử và dung dịch
thiosuIfat 0,01 N tiêu thụ trong mẫu trắng của dung chuẩn cho vào hai bình định mức 25 ml riêng biệt và
dịch chuẩn. cho 10 ml ethanol không có aldehyd (TT) vào một
I là thể tích tính bằng ml của dung dịch natri thiosulíat bình định mức 25 ml thứ bạ. Lần lượt thêm vào các
0,01 N tiêu thụ trong phép thử làm mất hoạt tính và bình 2 ml dung dịch triphenyltetrazolium clorid (TT),
chuẩn độ của dung dịch chuẩn. 2 ml dung dịch tetramethylamoni hydroxyd loãng
Tính hàm lượng của mẫu thử bằng công thức được cho (TT). Đậy bình, trộn đều bằng cách lắc xoay tròn nhẹ
trong từng chuyên luận. nhàng và ngâm các bình phản ứng này trong cách thuỷ
ở 30“C trong 1 giờ, trừ khi có quy định cụ thể trong
BàuAị Ị- Những dung môi và nồng độ cuối cùng của chuyên luận riêng. Làm lạnh nhanh, thêm ethanol
dung dịch kháng sinh khỏng có aldehyd (TT) đến định mức 25 ml. Lẳe đều
Chất kháng sinh Dung môi Nồng độ cuối cùng và đo ngay độ hấp thụ ánh sáng của các dung dịch thu
được trong hai bình đầu (theo thứ tự khi cho thuốc thử)
Amoxicilin Nước l,OiTig / I m ỉ
ở cực đại 485 mm (Phụ lục 3 .1), trong cốc đo có nắp
Ampicilin Nước l,25mg/Iml
đậy, lấy dung dịch thu được trong bình thứ ba làm
Ampicilin natri Đêm phosphat l,25mg/lml
mẫu trắng.
* pH 6,0
Cloxacilin natri Nirớc l,25mg/lml Kết quả được tính toán dựa vào các độ hấp thụ đo được.
Dicloxacilin natri Đêm phosphat l,25mg/lml
' pH 6,0
Methicilin natri Đêm phosphat l,25mg/lml 6.5 ĐỊNH LƯỢNG NITROGEN TRONG HỢP
' pH 6,0 CHẤT HỮU C ơ
Oxacilin natri Đêm phosphat l,25mg/lml
pH 6,0 Nitrogen trong hợp chất hữu cơ được định lượng dưới
Penicilin G kali Đêm phosphat 2000 đơn vị /Iml dạng amoniac tạo thành từ amoni sulfat thú được khi
' pH 6,0 vô cơ hoá các hợp chất hữu cơ có chứa nitrogen với
Penicilin G natri Đêm phosphat 2000 đơn vị /Iml acid sulfuric.
‘ pH 6,0
Penicilin V kaỉi Đêm phosphat 2000 đơn vị /Iml Dụng cụ
’ pH 6,0 Bộ dụng cụ định lượng nitrogen có thể được chế tạo
nguyên bộ chuyên dùng cất amoniac hoặc được lắp
ghép từ các dụng cụ thuỷ tinh cần thiết với nhau sao
cho đảm bảo đủ các bộ phận và yêu cầu như hình 6.5.
Các phần bằng cao su của thiết bị nên được xử lý bằng
cách đun sôi 10 - 30 phút trong dung dịch natri
hydroxyd 1 M (TT), tiếp theo 30 - 60 phút trong nước,
cuối cùng rửa lại bằng nước trước khi dùng.
A. Bình Kjeldahl để vô cơ hoá mẫii thử và thực hiện
phản ứng. • được khoảng 100 ml dịch cất. Hạ thấp bình hứng và
B. Bình cầu để cung cấp hơi nước,
c. Bình bảo hiểm.
D. Phễu cấp nước vào bình B.
E. Ông dẫn hơi nước từ bình B sang bình phản ứng A.
F. Phễu cấp dung dịch kiểm vào bình phản ứng A.
G. Ông nối bằng cao su có kẹp khóa.
H. Lỗ nhỏ có đường kính bằng đường kính ống cấp hơi.
J. Ông sinh hàn.
K. Bình hứng dịch cất được.
Ghi chú; Đơn vị đo ghi trong hình tính bằng milimet
(mm).
c.T iến hìmh ccứ
Khi việc chuẩn bị cất đã hoàn tất, cho nước lạnh chảy
qua ống sinh hàn và bắt đầu đun nước trong bình B.
Khi nước sôi thì cho vào bình phản ứng A qua phễu F
từng ít một 30 ml dung dịch natri hydroxyd 40 % (TT)
(đổ hết lượng kiềm này vào phễu F và dùng kẹp G
điều chỉnh cho dung dịch kiềm chảy xuống từ từ, khi
xong khoá chặt kẹp lại). Tiếp tục cất đến khi hứng
rửa đầu sinh hàn với một ít nước cất.
í/. Chu ¿ỉn độ
Đem cả bình hứng dịch cất đi chuẩn độ acid sulfuric
thừa bằng dung dịch natri hydroxyd 0,02 N tới khi
chuyển sang màu vàng, ghi số ml dung dịch natri
hydroxyd 0,02 N đã dùng (a ml).
Tiến hành song song một mẫu trắng theo trình tự trên.
Ghi số ml dung dịch natri hydroxyd 0,02 N đã dùng
(b ml).
Tính kết quả: Lượng nitrogen trong mẫu thử (X) tính
bằng gam theo công thức;

Cách tiến hành X = (a - b) X 0,00028

Nếu chuyên luận riêng không có chí dẫn gì đặc biệt thì
tiến hành như sau: Phưong pháp 2
Áp dụng cho mẫu thử có lẫn nitrat và nitrit.
Phưong pháp 1 Tiến hành tương tự phương pháp 1 nhưng giai đoạn vô
a. Vô cơhoá cơ hoá cần tiến hành loại trừ ảnh hưỏfng của nitrat và
Lấy chính xác một lượng mẫu thử có chứa khoảng nitrit như sau:
5 mg nitrogen cho vào bình Kjeldahl A, thêm 1 g hỗn Sau khi cho mẫu thử vào bình Kjeldahl A, thêm 10 ml
hợp kali sulfat (hoặc natri Sulfat) khan (TT) và đồng acid sulfuric (TT) đã hoà tan 0,4 g acid salicylic (TT),
Sulfat (TT) (tỷ lệ 10:1) đã được tán nhỏ, 7 ml acid lắc đều và để yên 30 phút (thỉnh thoảng lắc đều).
sulfuric đậm đặc (TT) và vài viên bi thuỷ tinh. Đậy Thêm' 2 g natri thiosulfat (TT), lắc đều, thêm 200 mg
bình bằng một phễu có cuống dài. Đặt bình nghiêng bột đồng Sulfat khan (TT) rồi tiến hành vô cơ hoá
45“ trên ngọn lửa nhỏ để hỗn hợp nóng lên từ từ rồi giống phưcíng pháp 1 bắt đầu từ đoạn "đặt bình
tăng dần nhiệt độ tới khi sôi và tiếp tục đun tới khi nghiêng 45°.. "
chất lỏng trong bình có màu lục tươi và không còn
những đốm đen của chất hoá than trên thành bình. Nếu
chất lỏng trong bình chưa chuyển sang màu lục tươi,
có thể thêm 1 - 2 ml hydrogen peroxyd sau khi đã để
nguội và đun tiếp đến khi thu được màu này. Đun
thêm 30 phút nữa, để nguội.
h. Chuẩn hị cất
Thêm 20 nil nước cất vào bình Kjeldahl đã vô cơ hoá,
để nguội trở lại rồi lắp bình này vào bộ dụng cụ cất đã
được làm sạch trước bằng cách cho hơi nước chạy qua.
Nếu bộ dụng cụ cất amoniac có bình phản ứng A gắn
liền thì dung 20 ml nước cất để chuyển hỗn hợp từ
bình Kjeldahl vào bình phản ứng.
Cho nước cất vào khoảng 2/3 bình cấp hơi nước B,
thêm vài giọt acid sulfuric để acid hoá chống sự thâm
nhập của amoniac từ không khí. '
Lấy chính xác 30,0 ml dung dịch acid sulfuric 0,02 N
và 2 giọt chỉ thị đỏ methyl (CT) cho vào bình hứng K
Lắp nối các bộ phận với nhau như hình vẽ sao cho tạo
thành một hộ thong kín, đầu cuối của ống sinh hàn thu
dịch cất được phải ngập sâu trong dung dịch của bình Hình 6.5: Dụng cụ định lượng nitrogen
hứng K.
6.6 ĐỊNH LƯỢNG N ư ớ c BẰNG THUỐC THỬ theo thời gian nên trước khi dùng phải xác.định lại và
KARL FISCHER phải đạt tôl thiểu 3,5 rìig nước cho 1 ml thuốc thử. Có
thể xắc địrth theo 2 cách;
^ ^ a. Dùng một hoá chất có hàm lượng nước, kết tinh xác
guyen tac định, sau khi đã sấy ở nhiệt độ quý định đến khối
Phưong pháp định luç»,g nujSc này dựa Mn phản ứng “ 7. ;-■ -
toàn luçmg cạa n u * V« ưu huỳnh dioxyd và iod trong d” ng natri
dung môi khan chứa mot chất base hữu cơ thích hơp. ' " ^T.r , ' . WU XT ou
" ., “ ,l , , ,, . tartrat dihydrat,( C4H4Na2,2 H20 ).
Dung môi hữu cơthông dụng là methanol khan nước, Cách üên hành như sau:
S ù’! " ! . ? “ í Cho môt Ị ư ^ g 'methanol hoặc dung môi thích hạp
: ! í.! " " L ĩ : '"„ íỉ!ỉ ui dùng cha t S thử Karl Ficher z cộc chuẩn độ đủ
í ' Ĩ ngập điẹn cự^píatin T ^nhỏ th u ï: thử Karl Fischer
. i:"' ^ ’ đến điểứi d ừ r g S điện
2 - methylaminopyridin. Cho nhanh,khoảng từ 250 mg đến 350 mg natri tartrat
Dụng cụ dihydrat đã cân chính xẩc váo cổc và chuẩn độ bằng
Hiện nay có nhiều loại dụng cụ, nhưng nguyên tắc đều thuốc thử Karl Fischer đếh điểm dừng, tính đựơng
phái cấu tạo sao cho thao tác thuận tiện và tránh ẩm. lượrig củạ thuốc thử F theo công thức:
Dụng cụ gồm có một cốc chuẩn độ dung tích khoảng
60 ml, có nắp gắn điện cực kép platin, một ống dẫn , F —2. (18,02/230,08). (WẠ^)
khí nitrogen, có lỗ cắm với buret và lỗ cắm ống thông
hơi chứa chất hút ẩm, có gắn máy khuấy điện hoặc Trqngđó:
khuấy từ. Chất thử cho vào bình chuẩn độ qua lỗ trên và 230,08'là khốiỊượng phân tử của nước và của
nắp hoặc miệng bên cạnh có nút mài. Điểm kết thúc natri tartrat dihydrat.
phản ứng được xác định bằng điện kế gắn trong mạch lu'ợnễ natri tartrat dihydrat (tính băng mg).
có biến trở 2000 ôm’ nối với một nguồn pin 1,5 von. V: Thểìích của thuốc thử đã dùng (tính bằng ml).
Lúc bắt đầu kim điện kế chi điểm không, vì dòng điện Trường hợp nàý áp dụng cho.việc xác định hàm lượng
chạy qua 2 điện cực platin không đáng kể. Khi nhỏ nước nhỏ dưới 1%/ • ^
thuốc thử Karl' Fischer vào dung dịch, do hiện tượng b- Trường hợp để xác dịnh một lượng nước lớii hơn
khử cực nên kim điện kế lệch đi nhưng lập tức trở yề vị ngườ. ta dùng nưỚG tinh khiêt đã chựng cất đạt
trí ban đầu, chỉ khi đến điểm dừng thì một giọt thuốc tíêu chuẩn làm chất chuẩn hoà vào ^methanol hoặc
thử thừa sẽ làm kim lệch đi và duy trì ít nhả 30 giây. »"öjjhfch hợp loại dùng cho :thuôc thừ Karl
Fischer rồi dùng thuốc thử Karl Fischer đế chuấn độ.
Thuốc thử Cách làm như sau:
Thuốc thử Karl Fischer gốc gồm 4 thành phần chính là Chõ 25 ml methanol vào CỐG chuẩn độ, ehuẩn độ bằng
lưu huỳnh dioxyd, iod, pyridin hoặc một base hữu cơ . thuốc tHử .Kárl Fisfeher đến điểm dừng. Thêm nhanh
khác và methanol pha thành một dung dịch, hoặc hai khoảng *50 m.g nước tinh khiết đã cân chính xác vào
dung dịch. Trường hợp pha thành hai dung dịch thì cốc chuẩn độ'trên và chuẩn độ bằng thúốc thử Kar]
dung dịch A chứa lưu huỳnh dioxyd và pyridin pha Fischer đến'điểm dừhg. Tính đương lượng nước F tjieo
trong methanol khan, dung dịch B chứa iod pha trong cống thức:
methanol khan. TrưỚG khi dùng 1 giờ, trộn đều 1 thể
tích dung dịch A với I thể tích dung dịch B, sau đó : F=W/V
xác định đương lưọìig nước của thuốc thử. Lượng ' đ'-
thuốc thử thu được chỉ dùng trong ngày. Hiện nay trên ____ , ^ /.í. 1 . i_____X
: I“ _ .r -V , Tu r .U.Ç ũ . - ,1 ' W: Khối lượng nước đã cho vào (tính bằng mg).
thi trường vừa có các loai thuốc thử như trên, vừa có , U/ú " rũ' J- j ' 7^' ũ Ü'-
, \ , ... . ,, , , r ‘ .1' ; , 1 1 V; Thể tích thuốc thử đã dùng (tính bằng ml).
loại đã thay pyridin và methanol băng chất base hữu ' •
cơ khác và dung môi hữu cơ khác. Do vậy, cần kiểm Tiến hàiịh định lượng
tra kỹ thành phần thuốc thử và cách sử dụng cho đúng Chuẩn hì mẫu thử
mục đích. Các thuốc thử Karl Fischer và dung môi Nếu không có chỉ dẫn gì khác trong chuyên ỉuận,
dùng trong phương pháp đều phải khan nước, bảo người ta cân hoặc lấy chính xác một lượng mẫu ước
quản trong lọ màu, tránh ánh sáng, chống ẩm và phải lượng chứa khoảng 10 mg đến 50 mg nước đem định
xác định lại đương lượng nước trước khi dùng. lượng. Thao tác phải nhanh và thực hiện trong phòng
Mc áịnh âươn^ lượng vủa.thuốc thử có độ ẩm thấp để tránh ẩm ờ ngoài ảnh hưởng đến chất
Đương lượng của thuốc thử Karl Fischer dễ bị thay đổi phân tích.
Phươníị pháp định lượng trực tiếp
Nếu không có chỉ dẫn gì khác trong chuyên luận,
người ta cho khoảng 20 ml methanol khan vào cốc
chuẩn độ, nhỏ thuốc thử Karl Fischer đến điểm dừng,
cho nhanh lượng chất thử đã cân vào cốc chuẩn độ,
đóng nút ngay, khuấy đều để phản ứng tác dụng trong
khoảng 1 phút rồi tiếp tục chuẩn độ bằng thuốc thử
Karl Fischer đến điểm dừng, ghi số N ml thuốc thử đã
dùng sau khi đã cho chất thử. Tính kết quả theo công
thức:
X (mg nước có trong lượng mẫu đem thử) = N.F
Trong đó:
N: Số ml thuốc thử đã dùng cho lần chuẩn độ sau khi
cho chất thử.
F: Hệ số đương lượng nước của thuốc thử Karl
Fischer.
Phươii^pháp định lượng gián tiếp
Pha dung dịch nước chuẩn; Cho 500 ml methanol hoặc
dung môi thích hợp vào bình định mức 1 lít, lấy chính
xác 2,0 ml nước tinh khiết cho vào bình trên và bổ
sung dung môi đủ 1000 ml. Lấy chính xác 25,0 ml
dung dịch này cho vào cốc định lượng và chuẩn độ
bằng thuốc thử Karl Fischer vừa mới xác định độ
chuẩn. Ghi số V ml thuốc thử Karl Fischer đã dùng.
Tính hàm lượng nước của dung dịch nước chuẩn theo
công thức:
W(mg/ml) = V.F/25
Trong đó:
V: Số ml thuốc thử Karl Fischer đã dùng.
F; Hệ số đưcmg lượng nước của thuốc thử Karl
Fischer.
Tiến hành; Nếu không có chỉ dẫn gì khác, người ta
cho một lượng methanol, hoặc dung môi thích hợp
khan vào cốc định lượng vừa đủ ngập điện cực, chuẩn
độ bằng thuốc thử Karl Fischer đến điểm dừng. Cho
nhanh lượng chất thử đã cân vào, đóng nút ngay, cho
tiếp một lượng thuốc thử Karl Fischer chính xác vào
cốc sao cho thừa khoảng 1 ml, hoặc theo một lượng đã
quy định trong chuyên luận. Đóng nút để yên 1 phút,
tránh ánh sáng, thỉnh thoảng khuấy. Chuẩn độ phần
thuốc thử Karl Fischer thừa bằng dung dịch nước
chuẩn vừa mới ph.a trên. Tính hàm lượng nướtí (mg) có
trong mẫu thử theo công thức:
A (mg) = F.v,-W.Vọ
Trong đó;
F: Đương lượng nước của thuốc thử Karl Fischer.
V |: Số ml thuốc thử Karl Fischer đã cho vào mẫu thử
V,: Số ml dung dịch nước chuẩn đã dùng.
W: Hàm lượng nước tính bằng mg/ml của dung dịch
nước chuẩn ở trên.
Chú ý:
Cần phải kiểm tra xem chất thử có tương kỵ với thuốc
thử Karl Fischer không trước khi áp dụng phương
pháp này. Những chất có khả năng phản ứng với một
hay nhiều thành phần của thuốc thử như acid ascorbic,
các mercaptan, các Sulfid, các muối hydrocarbonat và
carbonat kiềm, các oxyd và hydrat của oxyd kim loại.,
không áp dụng được phương pháp này. Đối với các
aldehyd và ceton, hiện nay đã có loại thuốc thử dành
riêng để định lượng nước trong các chất này.
Những dung môi hữu cơ sau đây có thể dùng thay thế
methanol trong thuốc thử Karl Fischer khi chất thử
khôhg tan trong methanol; Cloroform, methyl celosolve,
diethylen glycol monoethyl ether. Trước khi sử dụng
phải làm khan bằng zeolit đạt tiêu chuẩn cho định lượng
nước.
Những chất base hữu cơ sau đây có thể thay pyridin
trong thuốc thử Karl Fischer: Imidazol,
2- methylaminopyridin. Phải kiểm tra hàm lượng nước
trước khi dùng.
6.7 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG METHANOL VÀ
P R 0 P A N -2 -0 L
PhưoTig pháp
Tiến hành phưofng pháp sắc ký khí (Phụ lục 4.2), sử
dụng các dung dịch sau:
Dun^ dịch thử
Thêm 2,0 ml dung dịch chuẩn nội vằo trong bình định
mức dung tích 50 ml có chứa dịch cất mẫu (dịch cất
thu được từ phương pháp 3, chuyên luận xác định hàm
lượng ethanol, phụ lục 6.15), điểu chỉnh hàm lượng
ethanol tới 10,0 % (tt/tt) bằng cách pha loãng vói nưóc
hoặc bằng ethanol 90% (tt/tt) vừa đủ để đạt tới 50 ml
dung dịch thử, tuỳ theo hàm lượng ethanol trong dịch
cất cao hoặc thấp hơn 10,0 % (tt/tt).
Dung dịch chuẩn đối chiếu
(Thuẩn bị 50 ml dung dịch chứa 2,0 ml dung dịch
chuẩn nội, 10% (tt/tt) ethanol (TT), 0,05% (tt/tt)
propan - 2 - ol (TT) và một lượng methanol khan vừa
đủ để có nồng độ tổng cộng của methanol trong dung
dịch này là 0,05% (tt/tt) kể cả lượng methanol chứa
trong ethanol (TT)
Dung dịch chuẩn nội
Chuẩn bị một dung dịch chứa propan -l-ol 2,5% (tt/tt).
Quá trình sác ký
Cổ thể thực hiện bằng cách sử dụng cột thủy tinh đã
nhồi hạt xốp ethylvinylbenzen divinylbenzen
copolymer (125 đến 150 ịim) với nhiệt độ lò cột đặt và
duy trì ở 130“C, buồng tiêm 200°c, detector 220°c
Tiêm l ịxl mỗi dung dịch trên. Từ các sắc đổ thu được
tính hàm Iượiig methanol và propan - 2 - ol có trong
chế phẩm gốc.
Độ nhạy của phưotig pháp
Với phưoiig pháp này có thể phát hiện được hàm lượng
của methanol và propan - 2 - ol tới 0,025% (tt/tt).
6 .8 ĐỊNH LƯỢNG VITAMIN A
Vitamin A có cấu tạo phân tử với hệ thống 5 dây nối
đôi liên hợp nên có khả năng hấp thụ bức xạ tử ngoại
rất lớn, vì thế, người ta thường dùng phương pháp đo
quang phổ tử ngoại để định lượng. Dung dịch vitamin
A có phổ hấp thụ tử ngoại rất đặc trưng, nhưng khi có
mặt các chất khác, đặc biệt là sản phẩm phân huỷ của
vitamin A thì phổ hấp thụ bị biến dạng. Vì vậy, tùy
theo đặc điểm của vitamin A trong eác thuốe và
nguyên liệu làm thuốc mà áp dụng 1 trong 2 phương
pháp dưới đây để định lượng.
Vitamin A rất dễ bị oxy hoá nên điều kiện tiến hành
chung là phải nhanh chóng, tránh ánh sáng và sử dụng
kèm theo chất chống oxy hoá.
Hoạt lực của vitamin A được tính theo đơn vị quốc tế
(ký hiệu LU). 1 LU vitamin A tương đương với 0,3 ỊLig
retinol, 0,344 ¡.Ig retinyl acetat, hoặc 0,550 ¡Ầg retinyl
palmitat.
Phưong pháp 1
(Phương pháp đo quang trực tiếp)
Áp dụng đối với các nguyên liệu vitamin A ester
(retinyl acetat, retinyl palmitat...) và các dầu hoặc
nang mềm chứa vitamin A ester với hàm lượng lớn
(>5000 I.u/g). Hoà tan chế phẩm trong cyclohexan để
có dung dịch chứa chính xác khoảng 8 đến 10 LU
vitamin A trong 1 ml. Xác định bước sóng có hấp thụ
cực đại và độ hấp thụ của dung dịch tại các bước sóng
300 nm, 316 nm, 328 nm, 340 nm và 360 nm trong
cốc đo dày I cm, dùng cyclohexan làm mẫu trắng.
Nếu cực đại hấp thụ nằm trong dải sóng từ 326 nm
đến 329 nm và tỷ lệ độ hấp thụ tại các bước sóng
300 nm, 316 nm; 340 nm; và 360 nm so với độ hấp
thụ tại bước sóng 328 nm đáp ứng bảng dưới đây:
Bước sóng i Ty lệ Aj/Aj28
300 nm 0,555 + 0,02
316 nm 0,907 + 0,02
340 nm 0,811+0,02
360 nm 0,299 + 0,02
thì tính kết quả số đơn vị quốc tế vitamin A trong 1
gam chế phẩm theo công thức:
X 1900
X{ ỉ . u / g ) ( 1)
c
Trong đó c là lượng chế phẩm (g) tính được trong
100 ml dung dịch đem đo.
Nếu cực đại hấp thụ nằm trong dải sóng từ 326 nm
đến 329 nm nhưitg các tỷ lệ khổng đáp ứng bảng trẽn
thì phải tính A328 hiệu chỉnh (A328(K)).‘
^ 328(K). “ 3,52 X (2 A 3 2 8 “ A 3 Ị5 - A 34 0 )
A328{K)
TínhB= ------- -X 100
^328
Tùy theo giá trị của B có các cách tính sau:
Nếu 97 < B < 103 thì kết quả số Lư vitamin A trong 1
gam chế phẩm vẫn tính theo công thức (1).
Nếu 85 < B < 97 thì kết quả vẫn tính theo công thức
(1) nhưng thay A 3 2 8 bằng A^2my
Nếu B < 85 hoặc B > 103 hoặc cực đại hấp thụ nằm
ngoài dải sóng từ 326 nm đến 329 nm thì không tính
được kết quả, phải tiến hành định lượng chế phẩm này
theo phương pháp 2 .
Phưoìig pháp 2
(Phương pháp đo quang sau khi chiết tách vitamin A)
Áp dụng cho đa số các dạng.thuốc chứa vitamin A:
Viên nang, viên nén, thuổc bột, thuốG mỡ, dầu gan cá...
Lấy chính xác 1 lượng chế phẩm không ít hơn 500 LU
vitamin A và không nhiều hơn 1 gam chất béo cho vào
bình nút mài, thêm 30 ml ethanol tuyệt đối (TT), 3 ml
dung dịch kali hydroxyd bão hòa (TT), vài viên đá
mầm sôi, đun sôi 30 phút trên cách thuỷ có lắp ốns;
sinh hàn ngược, dưới dòng khí nitrogen không có
oxygen. Làm nguội nhanh rồi dùng 30 ml nước cất
chuyển hết hỗn hợp sang bình gạn, thêm 4 gam natri
sulfat khan (TT) đã nghiền mịn. Chiết vitamin A với
150 ml ether ethylic (TT) và lắc 2 phút, nếu tạo thành
nhũ tương thì chiết thêm 3 lần nữa, mỗi lần với 25 ml
ether. Tập trung dịch chiết lại rồi rửa dịch chiết 4 lần,
mỗi lần 50 ml nước cất, chú ý lắc rất nhẹ nhàrig ở 2
lần đầu để tránh tạo thành nhũ tường. Làm bay hơi
dịch chiết ether trên cách thuỷ đến còn khoảng 5 ml,
sau đó lấy ra khỏi eách thuỷ để loại tiếp dung môi còn
lại bằng cách thổi một ỉuồng khí nitrogen không có
oxygen. Hoà tan cắn trong một lượiig isopropanol (TT)
vừa đủ để thu được dung dịch chứa 9 -1 5 LU vitamin A
trong 1 mỉ.
Đo mật độ quang GÌỈa dung dịch này ở các bước sóng
300 nm, 310 nm, 325 nm, và 334 nm trong cốc dày
Icm với mẫu trắng là isopropanol, sau đó xác định
bước sóng có hấp thụ cực đại.
Nếu cực đại hấp thụ .nằm trong dải sóng từ 323 nm
đến 327 nm và tỷ lê -- — ^^0,73 thì kết quả đươc tính
'-325
như sau:
Tính độ hấp thụ hiệu chỉnh A 325(K):
^325(K)~ " 2,555A3io "• 4,260A334
T ínhG 100
"3 2 5
Nếu 97< G < 103 thì tính kết quả số đơn vị quốc tế
vitamin A trong 1 gam chế phẩm theo công thức:
■A325-1830
C ban đầu và các giá trị cường độ đòng khác thu được
Trong đồ G lằ íượng chế phẩm được tính bằng gam (g)
có trọng 1 0 0 ml dung dịch đem đo.
Nốu G < 97 hoặc G > 103 thì kết quả vẫn tính theo
công thức (2) nhưng thay A 325 bằng A 325(K)-
Nếu cực đại hấp thụ nằm ngoài khoảng 323 - 327 nm
■Ạ
hoặc tỹ lệ —^ > 0,73 thì phần không xà phống hoá
-^325
phải được tiếp tục làm tinh khiết bằng phương pháp
sắc ký. J
Chú ý:
Trong cách tiến hành phương pháp 2 nếu chế phẩm ở
dạng viên nang, viên nén hoặc chất rắn khác nhau sau
khi đã bỏ vỏ, nghiền thành bột mà vẫn không xà
phòng hoá được thì phải xử lý trước bằng cách đun
nóng trên cách thủy 5 phút, với 10 ml nước cất, dùng
đũa thủy tinh nghiền nhỏ các chất rắn còn lại và giữ
nóng 5 phút nữa.
Khi tiến hành xà phòng hóa, nếu không có khí nitrogen
có thể thay thế bằng cách cho chất chống oxy hóa vào
bình phản ứng như 3 ml dung dịch hydrcxỊuinon 1%
trong ethanol, hoặc 50 mg BHT (butyl hydroxytoluen).
Để chiết vitamin A có thể thay diethyl ether bằng
ether dầu hoả hoăc n- hexan.
6.9 PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ ĐO AMPE
Trong chuẩn độ đo ampe, điểm kết thúc được xác định
bằng cách quan sát sự biến đổi của cường độ dòng
điện đo giữa hai điện cực ( 1 điện cực chỉ thị và 1 điện
cực so sánh hoặc hai điện cực chỉ thị) nhúng trong
dung dịch khảo sát và duy trì một thế hiệu không đổi.
Cường độ dòng điện này là một hàm số mà biến số là
lượng dung dịch chuẩn độ thêm vào. Thế của điện cực
đo cần phải đủ để đảm bảo dòng khuếch tán của chất
điện hoạt.
Máy
Máy gồm có một nguồn cung cấp điện thế điều chỉnh
được và một đồng hồ đo microampe nhạy. Hệ thống
để phát hiện nói chung gồm một điện cực chỉ thị (thí
dụ; Điện cực platin, điện cực giọt thuỷ ngân, điện cực
có đĩa quay hoặc điện cực than) ghép đôi với một điện
cực so sánh như điện cực calomel hoặc điện cực bạc -
bạc clorid.
Có thể dùng máy có 3 điện cực, máy này ngoài điện
cực chỉ thị và điện cực so sánh còn có điện cực bổ trợ
phân cực.
Cách tiến hành
Chỉnh thế của điện cực chỉ thị theo các chỉ dẫn trong
chuyên luận riêng. Lập đồ thị biểu diễn cường độ dòng
trong khi chuẩn độ, dưới dạng một hàm số với biến số
là lượng dung dịch chuẩn độ thêm vào. Khi tổng lượng
dung dịch chuẩn độ thêm vào đạt xấp xỉ 80% thể tích
lý thuyết dung dịch chuẩn độ cần dùng để đạt điểm
tương đương, thêm dung dịch chuẩn độ không ít hơn 3
lần liên tiếp để tiến dần tới điểm tương đương. Các giá
trị thu được này cần phải ở trên một điấừng thing. Tiếp
tục thêm dung dịch chuẩn độ đến quá điểm tương
đương và lạỉ thêm không ít hơn ba lần liên tiếp dung
dịch chuẩn độ nữa, các giá trị thu được lần này phải ở
trên 1 đường thẳng khác. Điểm kết thúc của phép
chuẩn độ là giao điểm của hai đường thằng nói trên.
Trong trường hợp chuẩn độ đo ampe bằng hai điện cực
chỉ thị nên ghi lại toàn bộ đường cong chuẩn độ và
dùng đồ thị này để xác định điểm tương đương.
A: Nguồn cung cấp dòng
có thế không đổi
B: Micro - ampe kế
C: Điện thế kế D
D: Dung dịch chuẩn độ
E: Điện cực bổ trợ
F: Điện cực chỉ thị
G: Điện cực so sánh
H: Khuấy từ
" -L
E-
- F G
H
Hình 6.9: Sơ đồ chuẩn độ đo ampe
6.10 PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ BẰNG NITRIT
Chuẩn độ bằng nitrit là phương pháp định lượng thể
tích, trong đó dung dịch chuẩn độ là dung dịch natri
nitrit.
Phưoiig pháp này được dùng chủ yếu để định lượng các
chế phẩm có chứa nhóm amin thơm bậc nhất hoặc
những chế phẩm khác mà qua biến đổi hoá học chuyển
được thành hợp chất có nhóm am in thơm bậc nhất.
Cách tiến hành
Cân chính xác 1 lượng chế phẩm tương ứng với
khoảng 0,002 phân tử gam hoạt chất (hoặc tùy theo
chuyên luận riêng) hoà tan trong 20 ml acid
hydrocloric loãng (TT), và 80 ml nước. Cho thêm 2 g
kali broưiid (TT), làm lạnh đến nhiệt độ khoảng 15°c
rồi chuẩn độ bằng dung dịch natri nitrit 0,1 M (CĐ)
(nhỏ từ một buret có chuôi dài để chuôi của buret ngập
dưới mặt dung dịch trong bình chuẩn độ). Trong quá
trình chuẩn độ phải lắc bình liên tục, nhẹ nhàng sao
cho không tạo ra dòng xoáy không khí trong dung
dịch (tốt nhất là dùng que khuấy từ). Nhỏ dung dịch
chuẩn độ với tốc độ lúc đầu chừng 2 ml trong một
phút, đến trước điểm tương đương khoảng 1 ml thì nhỏ
từng 0,1 ml một và để yên ít nhất một phút sau mỗi lần
thêm dung dịch.
Điểm tương đương xác định bằng phương pháp đo
điện theo hướng dẫn trong các chuyên luận "Chuẩn độ
đo ampe" hoặc "Chuẩn độ đo điện thế".
6.11 PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ COMPLEXON
Nhôm (Al)
Lấy một lượng dung dịch như chỉ dẫn trong chuyên
luận riêng cho vào một bình nón 500 ml. Thêm 25 ml
dung dịch trilon B 0,1 M (CĐ) và 10 ml hỗn hợp đồng
thể tích của dung dịch amoni acetat 15,5% (kl/tt) và
acid acetic 2 M (TT). Đun sôi dung dịch 2 phút, để
nguội, thêm 50 ml ethanol và 3 ml dung dịch dithizon
0,025% (kl/tt) mới pha trong ethanol (CT) rồi chuẩn
độ dung dịch trilon B 0,1 M thừa bằng đung dịch kẽm
sulfat 0,1 M (CĐ) đến khi màu của dung dịch chuyển
từ xanh sang tím đỏ.
1 ml dung dịch trilon B 0,1 M tương đưofng vói
2,698 mgAl. '
Bismuth (Bi)
Nếu không có chi dẫn gì khác, pha ioãng 1 lượng dung
dịch chế phẩm trong acid nitric 2 M (TT), như chỉ dẫn
trong chuyên luận với nước để thành 250 ml. Vừa lắc
vừa thêm từng giọt amoniac 13,5 M (TT) cho đến khi
tủa bắt đầu xuất hiện. Thêm 0,5 ml acid nitric (TT) và
đun nóng đến 70”C, duy trì nhiệt độ này cho đến khi
dung dịch trong suốt. Thêm khoảng 50 mg hỗn họp da
cam xylẹnol (CT) rồi chuẩn độ bằng dung dịch trilonB
0,1 M (CĐ) đến khi màu của dung dịch chuyển từ tím
hồng sang vàng.
1 ml dung dịch trilon B 0,1 M tương đương với
20,90mg Bi.
Calci(Ca)
Lấy một lượng dung dịch chế phẩm như chỉ dẫn trong
chuyên luận cho vào một bình nón 500 ml rồi pha
loãng với nước cất thành 300 ml. Thêm 6 ml dung
dịch natri hydroxyd 10 M (TT) và khoảng 15 mg hỗn
hợp calcon (CT) rồi chuẩn độ bằng dung dịch trilon B
0,1 M (CĐ) đến khi màu của dung dịch chuyển từ tím
sang xanh hoàn toàn.
1 ml dung dịch trilon B 0,1 M tương đương với
4,008mg Ca.
Chì (Pb)
Lấy một lưọmg dung dịch chế phẩm như chỉ dẫn trong
chuyên luận cho vào một bình 500 ml rồi pha lòãng
với nước cất thành 200 ml. Thêm khoảng 50 mg hỗn
họp da cam xylenol (CT) và một lượng hexamin (TT)
vừa đủ để thu được dung dịch có màu hồng tím rồi
chuẩn độ bằng dung địch Irilon B 0,1 M (CĐ) đến khi
dung dịch chuyển sang màu vàng. \
1 ml dung dịch trilon B 0,1 M tương đưoìig với
20,72 mg Pb. ■ ^
Magnesi (Mg)
Cho vào một bình nón 500 ml một lượng dung dịch
chế phẩm như cHỈ dẫn trong chuyên luận và pha loãng
với nước thành 300 ml /Ẻoặc họà tan mốt lưgyng chế
phẩrn như chỉ dẫn trong 'chuvẻnjuân trong 5 - 10 ml‘
nửức hoặc trong một lượng nhỏ acid hydrocloric 2 M
(TT) rồi pha loãng với nước thành 50 ml. Thêm 10 ml
dung dịch đêm ạmõHĩãG^^H]j5,ƠJ]IT) và, khoảng
50 mg hồn hợp đen eriocrom T (CT) vào dung dịch
cuối cùng. Đun nóng dung dịch đến 40°c và chuẩn độ
ở nhiệt độ đó bằng dung dịch trilon B 0,1 M (GĐ) đến
khi màu của dung dịch chuyển từ tím sang xanh lam
hoàn toàn.
1 ml dung dịch trilon B 0,1 M tương đương với
2,431mgMg.
Kẽm(Zn)
Cho vào một bình nón 500 ml một lượng dung dịch
như đã chỉ dẫn trong chuyên luận rồi pha loãng với
nước thành 200 ml. Thêm khoảng 50 mg hỗn hợp da
cam xylenol (CT) và một lượng hexamin (TT) vừa đủ
để làm dung dịch chuyển sang màu hồng tím. Thêm
2 g hexamin (TT) nữa rồi chuẩn độ bằng dung dịch
trilon B 0,1 M (CĐ) đến khi màu của dung dịch
chuyển sang vàng. ■
1 ml đung dịch trilon B 0,1 M tương đương với
6,54 mg Zn.
 6.12 PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ ĐO ĐIỆN THÊ
Trong chuẩn độ đo điện thế, điểm kết thúc của chuẩn
độ được xác định bằng cách quan sát sự biến đổi hiệu
số điện thế đo đứợc giữa hai điện cực (1 điện cực chỉ
thị và 1 điện cực so sánh hoặc hai điện cực chỉ thị)
nhúng trong dung dịch khảo sát. Sự biến đổi này như
là một hàm số mà biến số là lượiig dung dịch chuẩn độ
thêm vào. Điện thế thường được đo ở cường độ dòng
điện bằng không hoặc thực tế bạng không.
Máy
Máy được sử dụng (máy đo thế đơn hoặc máy có tổ
hợp mạch điện tử) gồm có một von kế cho phép đọc
được tới 1 mV.
Tuỳ theo bản chất của hợp chất cần định lượng mà
chọn điện cực chỉ thị, có thể là điện cực thuỷ tinh hoặc
điện cực kim lóại (như platin, vàng, bạc, thuỷ ngân....).
Điện cực so sánh thườiig là điện cực là calomel hoặc
điện cực bạc - bạc clorid.
Trong chuẩn độ acid kiềm, trừ trường hợp có những
chỉ dẫn khác của chuyên luận riêng, người ta thường
dùng hệ thống các điện cực thuỷ tinh - calomel hoặc
thuỷ tinh - bạc - bạc clorid.
Cách tiến hành
Lập đồ thị biểu diễn những biến đổi về điện thế tương
ứng với lượiig dung dịch chuẩn độ thêm vào cho đến
và vượt điểm tươiig đương giả định. Điểm kết thúc của
chuẩn độ tương ứng với điểm mà ở đó có sự thay đổi
đôt biến về điên thế.
6.13 PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ TRONG MÔI
TRƯỜNG KHAN
ơiuẩn độ trong môi trường khan là phương pháp chuẩn
độ acỊd và base yếu hoặc những muối của chúng trong
môi trường không phải là nước.
Phưong pháp 1
(Áp dụng cho base và muối của chúng)
' Hoà tan một lượng xác định chế phẩm trong một
lượng thích hợp acíd acetic khan (TT) vừa mới được
trung tính hoá với chỉ thị quy định trong chuyên luận
riêng, nếu cần thiết có thể làm ấm hay làm lạnh, hoặc
chuẩn bị một dung dịch như chỉ dẫn ở chuyên luận.
Khi chế phẩm là muối của acid hydrocloric hoặc acid
hydrobromic thì thêm 15 ml dung dịch thuỷ ngân (II)
acetat 5% (TT) trước khi trung tính dung môi, trừ khi
có những chỉ d& khác ghi trong chuyên luận riêng.
Chuẩn độ bằng dung dịch acid percloric 0,1 N trong
acid acetic khan (CĐ) đến khi có sự thay đổi màu của
chỉ thị, điểu này tương ứng với giá trị tuyệt đối cao
nhất của dE/dV trong chuẩn độ đo thế của chế phẩm
thử, ở đây E là thế điện động và V là thể tích dung
dịch chuẩn độ (Phụ lục 6.12).
Việc trung tính hoá dung dịch thuỷ ngân (II) acetat và
chuẩn hoá dung dịch chuẩn độ acid percloric cũng
phải dùng cùng một chi thị như chỉ thị dùng cho chuẩn
độ chế phẩm thử.
Khi nhiệt độ ti của dung dịch chuẩn độ ở thời điểm
định lượng khác với nhiệt độ t| của dung dịch chuẩn
độ lúc nó được xác định độ chuẩn thì tính kết quả định
lượng căn cứ vào thể tích dung dịch chuẩn độ đã hiệu
chỉnh.
Thể tích dung dịch chuẩn độ hiệu chỉnh = thể tích
dung dịch chuẩn độ đã được dùng nhân với [1 +
0,0011 (t,-t,)].
Thực hiện chuẩn độ mẫu trắng khi cần thiết.
Phưong pháp 2
(Áp dụng cho acid yếu)
Dung dịch chuẩn độ, dung môi và chỉ thị được chỉ dẫn
trong chuyên luận riêng
Bảo vệ dung dịch thử,dung dịch chuẩn độ khỏi sự
thâm nhập của carbon dioxyd, độ ẩm của khí trời
trong suốt quá trình chuẩn đọ.
Hoà tan chế phẩm khảo sát trong một thể tích thích
hợp dung môi đã trung tính hoá trước với chỉ thị quy
định, nếu cần có thể làm ấm hay lạnh, hoặc chuẩn bị
một dung dịch chế phẩm như đã chỉ dẫn trong chuyên
luận riêng.
Chuẩn độ cho đến khi có sự thay đổi màu của chỉ thị,
điều này tương ứng với giá trị tuyệt đối cao nhất của
dE/dV trong chuẩn độ đo thế của chế phẩm khảo sát, ở
đây E là thế điện động và V là thể tích dung dịch
chuẩn độ (Phụ lục 6.12).
Dung dịch chuẩn độ được chuẩn hoá bằng cách sử
dụng chính dung môi và chỉ thị đã sử dụng cho chế
phẩm.
Thực hiện chuẩn độ mẫu trắng khi cần thiết.
6.14 PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ACID AMIN
Thiết bị
Vận hành máy phân tích acid amin theo chỉ dẫn của
nhà sản xuất. Nếu không có chỉ dẫn riêng trong chuyên
luận, chuẩn hoá thiết bị với hỗn hợp chuẩn do nhà sản
xuất cung cấp hoặc với hỗn hợp có chứa đồng lượng
phân tử gam của arhoniac, glycin, dạng L của các acid
amin sau: lysin, threonin, methionin, histidin, serin,
isoleucin, arginin, prolin, leucin, acid aspartic, alanin,
tyrosin, acid glutamic, valin, phenylalanin, và một nửa
lượng phân tử gam của L - cystin
Phương pháp thử
Cho một lưcmg chính xác mẫu thử vào một. ống thuỷ
tinh sạch (10 cm X 6 mm) thêm không ít hơn 0,5 ml
acid hydrocloric 6 M (TT), nhúng ống thuỷ tinh trong
một hỗn hợp làm lạnh ở - 5°c, hút chân không tới áp
suất không quá 0,133 kPa rồi đậy kín lại. Khi trong
chuyên luận có chỉ dẫn phải dùng chất chuẩn nội thì
chất này được thêm vào acid hydrocloric 6M và dùng
một thể tích đã biết chính xác của dung dịch này. Đun
nóng trong 16 giờ ở 110 - 115°c, nếu không có chỉ
dẫn riêng. Làm nguội, mở ống rồi chuyển toàn bộ hỗn
họfp vào một bình có dung tích 10 ml bằng cách rửa
với nước 5 lần, mỗi lần 0,2 ml và bốc hơi đến khô trên
kali hydroxyd ở áp suất 2 kPa. Chuyển tủa vào nước
và lại làm khô vài lần như trên. Hoà tan cắn trong
dung dịch đệm thích hợp (pH 2,2) và hoà loãng đến
một thể tích thích hợp với cùng dung dịch đệm trên,
Dùng một phần của dung dịch này để phân tích trên
máy phân tích acid amin. Chọn các điều kiện sao cho
pic của acid amin có diên tích hoăc chiều cao lớn nhất
, "I ' _u;
dao động tối đa trên giấy ghi.
6.15 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ETHANOL
Sử dụng phương pháp 1 hoặc phương pháp 2 trừ khi có
những chỉ dẫn khác trong chuyên luận riêng.
^ Hàm lượng ethanol chứa trong một chất lỏng được
Phương phap 1
Tiến hành phưcmg pháp sắc ký khí (Phụ lục 4.2) sử
dụng các dung dịch sau:
Dung dịch ỉ: Chứa ethanol chuẩn (ethanol tuyệt đối)
5% (tt/tt) và propan l-ol 5% (tt/tt) (chuẩn nội).
<ry/í7; 2: Hoà loãng một thể tích chế phẩm thử
bằng nước để có một dung dịch chứa ethanol 4,0 -
6,0% (tt/tt)
ỠM/7ẹ dịch 3: Chuẩn bị như dung dịch 2 nhưng thêm
vừa đủ chất chuẩn nội để tạo ra nồng độ cuối cùng của
chuẩn nôi chứa trong dung dịch này là 5,0% (tt/tt).
Quá trình sắc ký có thể thực hiện bằng cách dùng cột
(1,5 m X 4 mm) đã nhồi hạt xốp polymer (100 - 120
mesh) (Porapak Q và Chromosorb 101 là thích hợp)
với nhiệt độ 1Òcột đặt Ở 150°c, nhiệt độ buồng tiêm và
detector ở 170°c.
Tính hàm lượng phần trăm ethanol căn cứ vào các diện
tích của pic ethanol trong sắc ký đồ thu được từ dung
dịch 1 và dung dịch 3.
Phưong pháp 2 ^
Với những chế phẩm thử mà trong đó theo quy định
của chuyên luận riêng đã sử dụng côn công nghiệp,
xác định hàm lượng ethanol giống như phưcmg pháp ỉ
nhưng chuẩn bị dung dịch 2 bằng cách hoà loãng một
thể tích chế phẩm thử với nước để tạo một dung dịch
có nồng độ tổng cộng của methanol và ethanol từ 4,0
đến 6,0% (tt/tt).
Xác định hàm lưcmg methanol bằng cách thực hiện
quá trình sắc ký như đã mô tả ở phương pháp 1 nhưng
chuẩn bị các dung dịch như sau:
Dung dịch ỉ: Chứa methanol chuẩn 0,25% (tt/tt) và
propan l-ol 0,25% (tt/tt) (chuẩn nội).
Dung dịch 2: Hoà loãng một thể tích chế phẩm thử
bằng nước để có một dung dịch chứa methanol từ 0,2
đến 0,3% (tt/tt).
Dung dịch 3: Chuẩn bị như dung dịch 2 nhưng thêm
vừa đủ chất chuẩn nội để có nồng độ cuối cùng của
chuẩn nội chứa trong dung dịch này là 0,25%.
Tổng lượng ethanol và methanol phải ở trong giới hạn
quy định của chuyên luận riêng và tỷ số giữa lượng
methanol và lượng ethanol tìm được phải tương ứng
với cồn công nghiệp đã sử dụng,
pjj h' 3
.. . . , 7, , , ’ ._ , ,
■ Phưcíng
,J j ; J ' ,2 /4 t , , 4^
phám dược dạng lỏng, chảc chan chứa ethanol đồng
thời với các chất tan khác nhưng các chất chất này
phải được tách khỏi ethanol khi đem cất.
Khi cất nếu trong mẫu thử ngoài ethanol và nướe còn
có lẫn các chất bay hơi khác thì các hướng dẫn thích
trong chuyên luận riêng.
thị bằng số thể tích ethanol trong 100 thể tích
chất lỏng ấy ở 20°c ± 0 , r c . Điều này được hiểu là
phần trăm ethanol tính theo thể tích/thể tích.
Hàm lượng cũng có thể biểu thị bằng gam ethanol cho
100 g chất lỏng: Điều này được hiểu là phần trăm
ethanol tính theo khối lượng,
Liên quan giữa tỷ trọng ở 20“C ± 0 ,r c , tỷ trọng tương
đối (đã hiệu chỉnh theo chân không) và hàm lượng
ethanol của hỗn hợp nước và ethanol được ghi trong
bảng của tổ chức Quốc tế về đo lường hợp pháp(1972)
* Khuyến cáo Quốc tế N° 22**
f (International Organisation for Legal Metrology)
(1972)
** (International Recommendation) No 22
Thiết bị
Thiết bị (hình 6.15) bao gồm một bình cầu thuỷ tinh
đáy tròn (A) gắn với một đắu cất có bộ phận bẫy hơi
(B), bộ phận này được nối với một ống sinh hàn (C)
đặt thẳng đứng. Tiếp theo là một ống dẫn gắn vào
phần thấp của ống sinh hàn để dẫn dịch cất vào bình
hứng (D). Bình hứng có vạch định mức dung tích 100
250 ml. Trong suốt quá trình cất, bình này
được nhúng trong hỗn hợp đá và nước đá (E). Ngoài ra
còn có thêm một đĩa có khoét thủng một lỗ tròn đường
kính khoảng 6cm đặt dưới bình cất để bảo hiểm.
Phưotig pháp xác định dùng lọ đo tỷ trọng nhân với 4 sẽ thu được hàm lượng phần trăm ethanol
(Pycnometer) tính theo thể tích/thể tích chứa trong mẫu thử. Sau khi
Chuyển 25 ml mẫu thử đã điều chỉnh ở 20°c ± 0, l°c tính toán lượng ethanol bằng cách đối chiếu với bảng,
vào trong bình cất (A), hoà loãng với 100 - 150 ml báo cáo kết quả ở dạng số có một số lẻ thập phân.
nước cất, thêm vài mảnh đá bọt. Lần lượt lắp nối tiếp
Phưotig pháp cân thuỷ tĩnh (Hydrometer)
đầu cất B và ống sinh hàn (C) vào bình cất (như hình
Chuyển 50 ml mẫu thử đã điều chỉnh nhiệt độ ở 20°c
vẽ). Tiến hàilh cất và hứng lấy ít nhất 90 ml dịch cất
± 0,1°C vào trong bình cất (A), hoà loãng với 200 -
vào trong bình hứng có vạch định mức 100 ml (D).
300 ml nước cất thêm vài mảnh đá bọt. Lắp máy và cất
Điều chỉnh nhiệt độ dịch cất được đến 20°c ± 0 ,r c ,
như đã mô tả ở trên. Hứng lấy ít nhất 180 ml dịch cất
hoà loãng bằng nước cất 20“C ± 0,1 °c đến 100 ml.
vào trong bình hứng có vạch định mức 250 ml (D).
Xác định tỷ trọng tương đối ở 20°c ± 0,1°C bằng lọ đo
Điều chỉnh nhiệt độ dịch cất đến 20"C ± 0,1°C, hoà
tỷ trọng.
loãng bằng nước 20°c ± 0,1 “C đến 250 ml.
Các giá trị được chỉ ra trong cột 3 của bảng 1 được
Bân^ l - Liên quan giữa tỷ trọng, tỷ trọng tương đối và hàm lượng ethanol

Tỷ trọng tương đối Hàm lượng Tỷ trọng tương đối Hàm lưọng
p20 của dịch ethanol tính p20 của dịch cất đo ethanol tính
(kg/m-’) cất đo trong không khí ở theo % (tt/tt) ở (kg/m-’) trong không khí ở theo % (tt/tt) ở
20“C(d20) 20“C 20“C (dỉ^) 20“C
1 2 3 ỉ 2 3
968,0 0,9697 25,09 983,5 0,9853 11,02
968,5 0,9702 24,64 984,0 0,9858 10,60
969,0 0,9707 24,19 984,5 0,9863 - 10,18
969,5 0,9712 23,74 985,0 0,9868, 9,76
970,0 0,9717 23,29 985,5 0,9873 9,35
970,5 0,9722 22,83 986,0 0,9878 8,94
971,0 0,9727 22,37 986,5 0,9883 8,53
971,5 0,9733 21,91 987,0 0,9888 8,13
972,0 0,9738 21,45 987,5 0,9893 7,73
972,5 0,9743 20,98 988,0 0,9898 7,34
973,0 0,9748 20,52 988,5 0,9903 6,95
973,5 0,9753 20,05 989,0 0,9908 6,56
974,0 0,9758 19,59 989,5 0,9913 6,17
974,5 0,9763 19,12 990,0 0,9918 5,79
975,0 0,9768 18,66 990,5 0,9923 5,42
975,5 0,9773 18,19 991,0 0,9928 5,04
976,0 0,9778 17,73 991,5 0,9933 4,67
976,5 0,9783 17,25 992,0 0,9938 4,30
977,0 0,9788 16,80 992,5 0,9943 3,94
977,5 0,9793 16,34 993,0 0,9948 3,58
978,0 0,9798 15,88 993,5 0,9953 3,22
978,5 0,9803 15,43 994,0 0,9958 2,86
979,0 0,9808 14,97 994,5 0,9963 2,51
979,5 0,9813 14,52 995,0 0,9968 2,16
980,0 0,9818 14,07 995,5 0,9973 1,82
980,5 0,9823 13,63 996,0 0,9978 1,47
981,0 0,9828 13,18 996,5 0,9983 1,13
981,5 0,9833 12,74 997,0 0,9988 0,80
982,0 0,9838 12,31 997,5 0,9993 0,46
982,5 0,9843 11,87 998,0 0,9998 0,13
983,0 0,9848 11,44
Hình 6.15: DụníỊ cụ để xác định hàm lượiiíị ethanol
(Kích thước tính hâníị mm)

Chuyển dịch cất vào trong một bình chứa đường kính
rộng hơn ít nhất 6 mm so với bầu của cân thuỷ tĩnh.
Nếu thể tích dịch cất không đủ, dùng gấp đôi lượng
mẫu thử và hoà loãng dịch cất thu được đến 500 ml
bằng nước cất ở 20°c ± 0 ,r’C. Nhân giá trị thu được
trên cân với 5 (độ pha loãng trong khi xác định). Sau
khi tíiìh toán lượng ethanol bằng cách đối chiếu với
bảng,-báo cáo kết quả ở dạng số có một số lẻ thập phân.

PHỤ LỤC 7
7.1 CÁC PHẢN ÚNG ĐỊNH TÍNH
Acetat
A. Đun nóng chế phẩm với cùnơ một lượns; acid
oxalic (TT). Hơi xônơ ra CÓ mùi acid acetic.
B. Hoà tan khoảng 30 mg chế phẩm tronơ 3 ml niiức,
hoặc lấy 3 ml đunơ dịch theo chỉ dẫn trong chuyên
luận. Thêm 0,25 ml dung dịch lanthan nitrat (TT),
0,1 ml dung dịch iod 0,1 N và 0,05 ml dung dịch
amoniac 2 M (TT) và đun nóng hỗn hợp cẩn thận đến
sỏi, sau vài phút xuấí hiện tủa màu xanh hay màu
xanh thẫm.
Nhóm acetyl
Lấy một ống nghiệiTi (kích thước 18 mm X 180 mm),
cho vào khoảng 15 ing chế phẩm hay một lượng theo
chỉ dẫn trong chuyên luận và 0 ,15 ml acid phosphoric
(TT). Đậy ống nghiêm bằỉig một nut có mang bên trong
một ống nghiêm nhỏ hơii (kích thước 100 X 10 mm),
^ ống nghiệm nằy chứa nước để làm sinh hàn. Cho một
giọt duhg dịch lanthan nitrat (TT) bám vào thành đáy
ngoài của ống nghiệm nhỏ (sao cho giọt thuốc thử này
không bị rơi xuống ống nghiệm chứa chế phẩm trong
suốt quá trình thí nghiệm, nếu rơi phải làm lại thí
nghiệm từ đầu). Đặt thiết bị trong cách thuỷ sối 5 phút
^ (trừ trường hợp chế phẩm khó thủy phân), sau đó lấy
ống nghiệin nhỏ ra, gạt chất lỏnơ thu được ở đáy ngoài
ống nghiệm vào một tấm sứ trắng đã chứa sẩn 0,05 ml
dung dịch iod 0,02 N, thêm vào cạnh đó 0,05 ml dung
dịch amoniac 2 M (TT). Sau 1 - 2 phút, ở vòng tiếp
xúc giữa hai dung dịch xuất hiện màu xanh lam dần
dần thẫm lên và bền trong một thời gian ngắn.
Đối vói các chế phẩm khó thuỷ phân, tiến hành theo
chỉ dẫn ờ trên, nhưng đun hỗn hợp từ từ tới sôi trên
ngọn lửa, thay cho việc đun trong cách thuỷ.
Alcaioid
Hoà tan vài mg chế phẩm hoặc một lượng chế phẩm
theo chỉ dản trong chuyên luận trong 5 ml nước, thêm
dung dịch acid hydrocloric 2 M (TT) đến khi có phản
ứng acid, thêm 1 mỉ thuốc thử Dragendorff (TT), xuất
hiện tủa màu cam hay đỏ cam.
Amin thotn bậc nhất
Acid hoá dung dịch chế phẩm theo chỉ dẫn trong
chuyên luận bằng dung dịch acid hydrocloric 2 M (TT),
hoặc hoà tan 0 , 1 g chế phẩm trong 2 ml dung dịch acid
hydrocloric 2 M (TT). Thêm 0,2 ml dung dịch natri
nitrit 10% (TT), sau 1 đến 2 phút thêm 1 ml dung; dịch
2 - naphthol trong kiềm (TT). Hỗn hợp có inàu cam
thẫm hay màu đỏ và thường có tủa cùng màu.
Ạmoni (muối) _
A. Hoà tan khoảng 0,2 g chế phẩm trong 2 ml nước,
hoặc Icĩy một lượníĩ dung dịch theo chỉ dẫn trong
chuyên luận, thêm 2 ml dung dịch natri hydroxyd 2 M
(TT), đun nóng, sẽ xông ra khí có mùi đặc biệt và làm
xanh giấy quỳ đỏ đã thấm nước.
B. Hoà tan khoáng 10 mg chế phẩm trong 5 ml nước,
hay một lượng dung dịch theo chỉ dẫn trong chuyên
luận, thêm 0,2 ml thuốc thử Nessler (TT), hỗn họp có
màu vàng hay tủa vàn^ nâu.
Arseniat
A. Đun cách thuỷ 5 ml dung dịch chế phẩm 5%, hoặc
5 ml dung dịch chế phấm theo chỉ dẫn trong chuyên
luận với cùng thể tích dung dịch hypophosphit (TT)
(thuốc thử Tile ), sẽ cho tủa màu nâu.
B. Hoà tan khoảng OJO g chế phẩm trong 2 ml nước,
hoặc lấy 2 ml dung dịch theo chỉ dẫn trong chuyên
luận, thêm 1 ml dung dịch bạc nitrat 2% (TT) sẽ tạo
thành tủa màu nâu đỏ, tủa năy tan khi thêm một lượng
acid nitric loãng (TT) hoặc một lượng dung dịch
amoniac (TT).
c. Hoà tan khoảng 0,20 g chế phẩm trong 5 ml nước
hoặc lấy 5 ml dung dịch theo chỉ dẫn trong chuyên
luận, thêm 5 ml dung dịch amoni clorid (TT), ' l ml
dung dịch amoniac (TT) và vài giọt đung dịch magnesi
sulfat (TT) sẽ cho tủa kết tinh trắnơ.
Arsenit
A. Phản ứng A trong mục arseniat.
B. Hoà tan khoảng 0,10 g chế phẩm trong 2 ml nước,
hoặc lấy 2 ml dung dịch theo chỉ dẫn trong chuyên
luận, thêm ỉ ml dung dịch bạc nitrat 2% (TT) sẽ tạo
thành tủa màu trắng hơi vàng, tủa nằy tan khi thêm
một lượng dung dịch amoniac (TT) hoặc một lượng
acid nitric loãn^ (TT).
c. Hoà tan 0,1 g chế phẩm trong 2 ml nước, hoặc lấy
2 ml dung dịch chế phẩm theo chỉ dẫn trong chuyên
luận, thêm 1 ml dung dịch đồng Sulfat ("IT), tủa màu
xanh lục sẽ được tạo thành, tách tủa và đun với dung
dịch natri hydroxyd (TT), tủa sẽ chuyển thành màu
nâu đỏ.
Bạc (muối)
A. Hoà tan khoảng 10 mg chế phẩm trong 5 ml nước,
hoặc lấy một lượng dung dịch theo chỉ dẫn trong
chuyên luận, thêm 3 s;ỉọt dung dịch acid hydrocloric
10% (TT) sẽ xuất hiện tủa trắng lổn nhổn, tủa này
không tan trong acid nitric loãng (TT) nhưng tan trong
dung dịch amoniac (TT).
B. Hoà tan 20 mg chế phẩm trong 5 ml nước, hoặc lấy
một lượng dung dịch theo chỉ dẫn trong chuyên luận,
thêm một lượng dung dịch ainoniac (TT) sẽ có tủa
màu nâu xám, tiếp tục thêm dung dịch amoniac (TT),
tủa sẽ tan. Sau đó thêm vài giọt formalin (TT), đun
nóng dung dịch sẽ có tủa bạc kim loại bám vào thành
ốnơ nghiệm (phản ứng tráng gương).
Barbiturat
A. Lấy khoảng 5 mg chế phẩm, hoà tan trong 3 ml
dung dịch cobalt (II) acetat 0,2% trong methanol (TT),
thêm 20 - 30 mg natri tetraborat (TT) đã được tán mịn,
đun sôi sẽ xuất hiện màu xanh tím.
B. Barbiturat có hydro ở nhóm NH không bị thay thế:
Hoà tan khoảng 5 lĩig chế phẩm trong 3 inl methanol
(TT), thêm 0,1 ml dtinơ dịch có chứa 10% (kl/tt)
cobalt (II) nitrat (TT) và 10% (kl/tt) calci clorid (TT).
Trộn đều, và vừa lắc vừa thêm 0,1 ml dung dịch natri
hydroxyd 2 M (TT), sẽ xuất hiện màu và tủa xanh tím.
Bari (muôi)
A. Lấy một lượng dung dịch muối bari như chỉ dẫn
trong chuyên luận, thêm vài giọt acid sulfuric loãng
(TT) sẽ xuất hiện tủa trắng, tủa này không tan trong
acid hydrocloric 10% (TT) và acid nitric loãng (TT).
B. Dùng một dây bạch kim hoặc đũa thuỷ tinh lấy một
lượng chất thử đốt trên ngọn lửa không màu, ngọn lửa
sẽ nhuộm thành màu xanh lục hơi vàng, khi nhìn qua
kính thuỷ tinh màu lục ngọn lửa sẽ có màu xanh.
Benzoat
A. Lấy 1 ml dung dịch trung tính 10% của chế phẩm,
hoặc một lượng chế phẩm theo chỉ dẫn trong chuyên
luận, thêm 0,5 ml dung dịch sắt (III) clorid 10,5% (TT)
sẽ xuất hiện tủa vàng thẫm, tủa này tan trong ether (TT).
B. Lấy khoẳns; 0,2 g chế phẩm hoặc một lượng chế
phẩm theo chỉ dẫn trong chuyên luận, làm ẩm bằng
0,2 ml đến 0,3 ml acid sulfuric (TT) và đun nóng nhẹ
ở đáy ống nghiệm, sẽ có thăng hoa trắng bám ở thành
trong của ống.
c. Hoà tan 0,5 g chế phẩm trong 10 ml nước hoặc
dùng 10 ml dung dịch theo chỉ dẫn trong chuyên luận,
thêm 0,5 ml acid hydrocloric (TT), sẽ cho tủa. Kết tinh
lại tủa trong nước rồi làm khô dưới áp suất giảm, tủa
thu được có nhiệt độ chảy từ 120°c đến 124°c (Phụ
lục 5.19). - hydroxyd (TT), sao cho đầu ống thuỷ tinh nhỏ phải
Bismuth (muôi)
A.Thêm 10 ml acid hydrocloric 10% (TT) vào 0,5 g
chế phẩiĩi, hoặc dùng 10 ml dung dịch theo chỉ dẫn-
trong chuyên luận. Đun sôi trong Ì phut, để nguội rồi
lọc nếu cần. Thêm 20 ml nước vào 1 ml dung dịch thu
được ở trên, xuất hiện tủa trắng hay hơi vàng, tủa này
sẽ chuyển thành nâu khi thêm 0,05 ml đến 0,1 ml
duno; dịch natri siilfid (TT).
B. Thêm 10 ml dung dịch acid nitric 2 M (TT) vào
40 mg đến 50 mg chế phẩm, hoặc dùng 10 ml chế
phẩm đẫ được xử lý theo chỉ dẫn trong chuyên luận.
Đun sôi trong 1 phút, để nguội rồi lọc nếu cần. Thêm
2 Ịja\ dung địch thioure 10% (TT) vào 5 nil dịch lọc
thề được ở trên, xuất hiện màu vàng da cam hay tủa da
cam. Tliêm 4 ml dung dịch natri fluorid 2,5% (TT),
dung dịch không được mất màu trong vòng 30 phút.
Borat
A. Hoà tan khoảng 0,1 g chế phẩm vào 0,1 mi acid
sulfuric (TT) trong một chén sứ, thêm 3 ml methanol
(TT), trộn đều rồi châm lửa vào hỗn hợp, hỗn hợp cháy
với ngọn lửa màu lục.
B. Lấy 5 ml dung dịch chế phẩm 10%, thêm 0,5 ml
acid hydrocloric loãng (TT) và 0,5 ml cồn nghệ (CT),
sẽ cho màu nâu; thêm 1 ml dung dịch natri hydroxyd
10% (TT), màu nâu chuyển thành lam hay lục.
%
Bromid
A. Hoà tan một lượng chế phẩm có chứa khoảng 3 mg
ion bromid trong 2 mỉ nước, hoặc dùng 2 ml dung
dịch theo chỉ. dẫn trong chuyên luận. Acid hoá bằng
acid nitric loãng (TT) và thêm 0,4 ml dung dịch bạc
nitrat 4% (TT). Lắc và để yên sẽ tạo tủa lổn nhổn màu
vàng nhạt. Lọc lấy tủa, rửa tủa ba lần, mỗi lần với 1 ml
nước. Phân tán tủa trong 2 ml nước, thêm 1,5 ml dung
dịch amoniac 10 M (TT) tủa khó tan.
B. Hoă tan một lượng chế phẩm có chứa khoảng 5 mg
ion bromid trong 2 ml nước, hoặc lấy một lượng dung
dịch theo chỉ dẫn trong chuyên luậrì, acid hoá dung
dịch bằng acid sulfuric loãng (TT), thêm 1 inl nước
clor (TT) và 2 ml cloroform (TT), lắG. Lớp cloroform
sẽ có màu đỏ nâu.
C arbonatvàhydrocarbonat
A. Cho vào ống nghiêm khoảng 0,1 g chế phẩm, thêm
2 ml nước, hoặc lấy 2 ml dung dịch chế phẩm đã được
chỉ dẫn trong chuyên luận. Thêm 2 ml dung dịch acid
acetic 2 M (TT). Đậy ngay nút đã lắp sẩn một ống
thuỷ tinh nhỏ uốn góc.
Đun nhẹ ống nghiệm, khí thoát ra được dẫn vào một
ống nghiệm khác có chứa sẩn 5 ml dung dịch calci
ngập trong dung dịch này; sẽ cho tủa trắng, tủa này
tan trong acid hydrocloric (TT) quá thừa.
B. Cho vào ống nghiệm khoảng 0,! g chế phẩm, thêm
2 ml nước, hoặc lấy 2 ml dung dịch chế phẩm đã âiỊơc
chỉ dẫn trong chuyên luận. Thêm 2 mỉ dung dịcỉK
magnesi sulfat (TT), sẽ cho íủa trắng nếu là carbonat,
không tạo tủa nếu là hydrocarbonat, nhưng khi đun sôi
cũng cho tủa trắng.
Caici (muối)
A. Lấy khoảng 20 mg chế phẩm, hoặc một lượng chế
phẩm theo chỉ dẫn trong chuyên luận, hoà tan trong
5 ml dung dịch acid acetic 5 M (TT), thêm 0,5 ml
dung dịch kali ferocyanid (TT), dung dịch vẫn trong,
thêm khoảng 50 mg ainoni clorid (TT), tạo thành tủa
kết tinh trắng.
B. Thêm vào dung dịch chế phẩm theo chí dẫn troiig
chuyên.luận vài giọt dung dịch amoni oxalat 4% (TT),
tạo thành tủa trắng, tủa này ít tan trong acid acetic 6 M
(TT), nhưng tan trong acid hydrocỉoric (TT).
Chì (muốỉ)
A. Hoà tan 0,1 g chế phẩm trong 1 ml dung dịch acid
acetic 5 M (TT), hoặc lấy 1 ml dung dịch theo chỉ ảẵn
trong chuyên luận, thêm 2 ml dung dịch kali croinat
(TT), tủa vàng sẽ tạo thành, tủa này tan trong dung
dịch natri hydroxyd 10 M (TT).
B. Hoà tan 50 lĩig chế phẩm trong 1 ml dung dịch acid
acetic 5 M, hoặc 1 ml dung dịch theo chỉ dẫn trong
chuyên luận. Thêm 10 ml nước và 0,2 ml dung dịch
kali iodid 10% (TT), tủa vàng sẽ tạo thành; đun sôi 1
đến 2 phút cho tủa tan ra, để nguội, tủa lại xuất hiện
như những mảnh vàng.
Citrat
A. Hoà tan khoảng 0,1 g chế phẩm trong 2 ml nước,
nếu cần có thể trung tính hoá dung dịch bằng amoniac
(TT), hoặc dùng một lượng dung dịch theo chỉ dẫn
trong chuyên luận. Thêm 1 ml dung dịch calci clorid
10% (TT), dung dịch vẫn trong. Đun sôi dung dịch sẽ
xuất hiện tủa trắng, tan trong acid acetic 6 M (TT).
B. Hoà tan khoảng 0,1 g chế phẩm trong 2 ml nước,
hoặc lấy 2 ml dung dịch theo chỉ dẫn trong chuyên
luận, thêm vài giọt dung dịch acid sulfuric loãng (TT),
đun đến sôi, sau đó thêm vài giọt dung dịch kali
permanganat (TT), lắc, màu tím sẽ biến mất. Chia
dung dịch làm hai phần, một phần dung dịch thêm vài
giọt dung dịch thuỷ ngân (II) siilfat (TT), phần thứ hai
them vài giọt dung dịch nước brom (TT), tủa trắng
được tạo thành ở cả hai dung dịch.
Clorat
A. Đun nóng 0,2 g chế phẩm với 1 ml acid hydrocloric
10% (TT), hỗn hợp nhuộm màu vàng chanh và khí
cỉor bay ra.
B. Hoà tan khoảng 0,05 g chế phẩm trong 5 ml nước,
thêm 0,5 ml dung dịch bạc nitrat 2% (TT), không xuất
hiện tủa. Khi thêm 2 - 3 giọt dung dịch natri n i t r i t (TT)
và 2 - 3 giọt acid nitric loãng (TT), sẽ có tủa trắng tạo
thành, tủa này tan trong dung dịch amoniac (TT).
Clorid
A. Hoà tan một lượng chế phẩm tươiig ứng với 2 mg
ion clorid trong 2 nil nước hoặc dùng 2 ml dung dịch
theo chỉ dẫn trong chuyên luận. Acid hoá bằng dung
dịch acid nitric 2 M (TT), thêm 0,4 ml dung dịch bạc
nitrat 2% (TT). Lắc và để yên, sẽ tạo tủa trắng lổn
nhổiì. Lọc lấy tủa, rửa tủa 3 lần, mỗi lẩn với 1 ml
nước, hoà tủa trong 2 ml nước, và thêm 1,5 ml dung
dịch amoniac 10 M, tủa tan ra dễ dàng.
B. Cho vào ống nghiệm một lượng chế phẩm tương
ứng khoảng từ 10 đến 50 mg ion clorid hay một lượng
theo chỉ dẫn trong chuyên luận. Thêm 1 mỉ kali
permanganat 5% và I ml acid sulfuric (TT), đun
nóng, sẽ giải phóng khí clor có mùi đạc biệt, khí này
làm xanh giấy tẩm hồ tinh bột có kali iodid (CT) đã
thấm nước.
Đồng (muôi)
A. Hoà tan khoảng 10 mg chế phẩm trong 2 ml nước,
hoặc dùng 2 ml dung dịch theo chỉ dẫn trong chuyên
luận, thêm vài giọt dung dịch kali ferocyanid (TT), sẽ
có tủa màu đỏ nâu không tan trong acid acetic (TT).
B. Hoà tan khoảng 10 mg chế phẩm trong 2 ml nước,
hoặc dùng 2 iTìl dung dịch theo chỉ dẫn trong chuyên
luận. Thêm vài giọt dung dịch amoniac (TT), sẽ có tủa
màu xanh, tủa này tan trong thuốc thử quá thừa tạo
thành dung dịch màu xanh lam thẫm.
Ester
Lấy khoảng 30 mg chế phẩm, hoặc một lượng chế
phẩm theo chỉ dẫn trong chuyên luận, thêm 0,5 mỊ dung
dịch hydroxylamin hydroclorid 7% trong methanol
(TT) và 0,5 ml dung dịch kali hydroxyd 10% trong
ethanol (TT). Đun sôi, để nguội, aciđ hoá dung dịch
bằng dung dịch acid hydrocloric 2 M (TT), rồi thêm vài
giọt dung dịch sắt (III) clorid ị% (TT), sẽ xuất hiện
màu đỏ hay màu đỏ có ánh lam.
lodid
A. Hoà tan một lượng chế phẩm tương ứng khoảng
4 mg ion iodid trong 2 ml nuức, hoặc dùng 2 ml dung
dịch theo chỉ dẫn trong chuyên luận. Acid hoá bằng
dung dịch acid nitric 2 M (TT), thêm 0,4 ml dung dịch
bạc nitrat 4% (TT). Lắc và để yên, có tủa tạo thành
màu vàng nhạt, lổn nhổn. Lọc lấy tủa. Phân tán tủa
trong 2 mỉ nước, thêm 1,5 ml dung dịch amoniac 10 M
(TT), tủa không tan.
B. Hoà tan một lượng chế phẩm tươiig ứng với 4 mg ion
iodid trong 2 ml nước, hoặc dừng 2 ml dung dịch theo
chỉ dẫn trong chuyên luận. Thêm vài giọt dung dịch sắt
(III) clorid 3% (IT), 2 giọt acid hydrocloric (TT), 1 ml
cloroform (TT) và lắc, để yên. Lóp cloroform có màu
tím.
Kali (muôi)
A. Hoà tan 0,1 g chế phẩm trong 2 ml nước, hoặc
dùng 2 ml dung dịch theo chỉ dẫn trong chuyên luận.
Thêm 1 ml dung dịch natri carbonat 10% (TT) rồi
 đun nóng, không tạo thành tủa. Thêm vào trong lúq
nóng 0,05 ml dung dịch natrì Sulfid (TT), không tạo
thành tủa. Làm nguội trong nước đá và thêm 2 ml
dung dịch aciđ tartric 15% (TT). Để yên, tạo thành
tủa kết tinh trắng.
B. Hoà tan khoảng 40 mg chế phẩm trong 1 ml nước
hoặc dùng 1 ml dung dịch theo chỉ dẫn trong chuyên
luận. Thêm 1 ml dung dịch acid acetic 2 M (TT) và
I ml dung dịch natri cobaltinitrit 10% (TT) mới pha,
tạo thành tủa vàng hay da cam.
Kẽm (muối)
Hoà tan 0,1 g chế phẩm trong 5 ml nước, hoặc dùng
5 ml dung dịch theo chỉ dẫn trong chuyên luận. Thêm
0,2 ml dung dịch natri hydroxyd 10 M (TT), tạo thành
tủa trắng, tủa này tan khi thêm 2 ml natri hydroxyd
10 M (TT). Thêm 10 ml dung dịch amoni clorid (TT),
dung dịch vẫii trong, thêm 0,1 ml dung dịch natri
Sulfid (TT), tủa bông trắng được tạo thành.
Lactat
Hoà tan một lượng chế phẩm tưong ứng khoảng 5 mg
acid lactic trong 5 ml nước, hoặc lấy 5 ml dung dịch
theo chi’ dẫn trong chuyên luận. Thêm 1 ml nước brom
(TT) và 0,5 ml dung dịch acid sulfuric 1 M (TT). Đun
trong cách thuỷ đến khi mất màu, thỉnh thoảng khuấy
bằng đũa thuỷ tinh. Thêm 4 g amoni Sulfat (TT) và
trộn đều. Tliêm từng giọt theo thành ống 0,2 ml dung
dịch natri nitroprusiat 10% trong acid sulfuric 1 M
(TT) (chú ý không trộn) và 1 ml amoniac đậm đặc
(TT). Để yên 30 phút, sẽ xuất hiện một vòng màu lục
giữa bề mặt của hai chất lỏng.
P^Magnesi (muối)
Hoà tan khoảng 15 mg chế phẩm trong 2 ml nước,
hoặc lấy 2 ml dung dịch theo chỉ dẫn trong chuyên
luận. Thêm I ml dung dịch amoniac 6 M (TT), tạo
thành tủa trắng, tủa này tan khi thêm 1 ml dung dịch
amoni clorid (TT). Thêm 1 ml dung dịch dinatri
hydrophosphat (TT), sẽ có tủa kết tinh trắng.
Natri (muối)
A. Dùng một dây bạch kim hay đũa thuỷ tinh, lấy một
hạt chất thử hay một giọt dung dịch chế phẩm, đưa vào
ngọn lửa không màu, ngọn lửa sẽ nhuộm thành màu
vàng.
B. Hoà tan khoảng 50 mg chế phẩm trong 2 ml nước,
hoặc lấy 2 ml dung dịch theo chỉ dẫn trong chuyên
luận. Acid hoá dung dịch bằng acid acetic loãng (TT),
thêm 1 ml dung dịch magnesi uranyl acetat (TT), cọ
thành ống nghiêm bằng một đũa thuỷ tinh nếu cần, sẽ
có tủa kết tinh vàng.
Nhỏm (muối)
Hoà tan khoảng 0,1 g chế phẩm trong 2 ml nước, hoặc
dùng 2 mi dung dịch theo chi' dẫn trong chuyên luận.
Thêm từng giọt dung dịch amoniac (TT) cho tới khi
tạo tủa keo trắng, tủa này chuyển thành đỏ khi thêm
vài giọt dung dịch alizarin s (TT).
Nitrat
A. Hoà tan 0,1 g chế phẩm trong 2 ml nước, hoặc
dùng 2 ml dung dịch theo chỉ dẫn trong chuyên luận.
Thêm từ từ 2 ml acid sulfuric (TT), trộn và để nguội.
Cho cẩn thận (không trộn) dọc theo thành ống nghiệm
1 ml dung dịch sắt (II) sulfat (TT). ở miền tiếp giáp
giữa hai chất lỏng có một vòng màu nâu.
B. Trộn 0,1 mỉ nitrobenzen (TT) với 0,2 ml acid
sulfuric (TT), thêm một lượng chế phẩm đã tán nhỏ
tưcfng ứng với khoảng 1 mg ion nitrat hoặc một lượng
dung dịch theo chỉ dẫn trong chuyên luận, để yên
5 phút, làm lạnh trong nước đá vài phút, vừa lắc vừa
thêm từ từ 5 ml nước, sau đó 5 ml dung dịch natri
hydroxyd 10 M (TT) và 5 ml aceton (TT), lắc rồi để
yên. Lớp chất lỏng ở trên có màu tím thẫm.
Oxalat
A. Hoà tan khoảng 0,1 g chế phẩm trong 5 ml nước,
hoặc dùng 5 ml dung dịch theo chỉ dẫn trong chuyên
luận. Thêm 0,5 ml dung dịch calci clorid 10% (TT),
tạo tủa trắng, tủa tan trong acid vô cơ, không tan trong
dung dịch acid acetic 6 M (TT).
B. Hoà tan khoảng 0,1 g chế phẩm trong 5 ml nước,
hoặc dùng 5 ml dung dịch theo chi dẫn trong chuvên
luận. Acid hoá dung dịch bằng acid sulfuric 10%
(TT), dung dịch này sẽ làm mất màu dung dịch kali
permanganat (TT) khi đun nóng.
Peroxyd
A. Nhỏ 1 giọt dung dịch chế phẩm vào 10 ml dung
dịch acid sulfuric 2% (TT), thêm 2 ml ether (TT) và
1 giọt dung dịch kali dicromat (TT), lắc. ở lófp ether
hiện màu xanh.
B. Lấy 1 ml dung dịch chế phẩm, acid hoá nhẹ bằng
acid sulfuric 10% (TT), thêm từng giọt dung dịch kali
iodíd (TT), sẽ giải phóng iod, làm xanh hồ tỉnh bột
(CT).
Phosphat
A. Hoà tan khoảng 50 mg chế phẩm trong 3 ml nước,
hoặc dùng 3 ml dung dịch theo chỉ dẫn trong chuyên
luận. Acid hoá dung dịch bằng acid nitric loãng (TT),
thêm 2 ml dung dịch amoni molybdat (TT) sẽ hiện tủa
vàng.
B. Hoà tan khoảng 0,1 g chế phẩm trong 2 ml nước,
hoặc dùng 2 ml đung dịch theo chỉ dẫn trong chuyên
luận. Trung tính hoá dung dịch bằng acid nitric loãng
(TT) hoặc dung dịch natri hydroxyd (TT). Thêm 1 ml
dung dịch bạc nitrat 4% (TT) sẽ tạo tủa vàng, màu của
tủa không thay đổi khi đun sôi, tủa tan khi thêm dung
dịch amoniac 10 M (TT).
Salỉcylat •^ u lfa t
A. Lấy 1 mi dung dịch 10% trun^ tính của chế phẩm A. Hoà tan 45 mg chế phẩm trong 5 ml nữơc, hoặc
trong nước, hoặc dùng 1 ml dung dịch theo chỉ dẫn
trong chuyên luận. Thêm 0,5 ml dung dịch sắt (III)
clorid 10,5% (TT), xuất hiện màu tím, màu không bị
mất khi thêm 0,1 ml dung dịch acid acetic 5 M (TT).
B. Hoà tan khoảng 0,5 g chế phẩm trong 10 ml nước,
hoặc dùng 10 ml dung dịch theo chỉ dẫn của chuyên
luận. Thêm 0,5 ml acid hydrocloric (TT); sẽ xuất hiện
tủ a k ế t tin h trắ n g . LọG lấ y tủ a , rử a tủ a b ằ n g n ư ớ c đ ến
phản ứng trung tính với giấy quỳ và làm khô ở bình
hút ẩm với acid sulfuric (TT). Nhiệt độ nóng chảy của
tủatừ 156”Cđến 16r c (Phụ lục 5.19) *
Sắt (II) (muối)
Hoà tan một lượng chế phẩm tương ứng với 10 mg sắt
(II) trong 1 mỉ nựớc, hoặc dùng 1 ml dung dịch theo
chỉ dẫn trong chuyên luận. Tliêm 1 ml dung dịch kalỉ
fericyanid (TT), tạo tủa xanh lam, tủa này không tan
trong dung địch acid hydrocloric 2 M (TT).
Sät (III) (muối)
A. Hoà tan một lượng chế phẩm có chứa khoảng 0;l mg
sắt (III) trong 3 ml nước, hoặc đùng 3 ml dung dịch
theo chỉ dẫn trong chuyên luận. Thêm 1 ml dung dịch
acid hydrocloric 2 M (TT) và 1 ml dung dịch kali
thiocyanat (TT), dung dịch có màu đỏ. Dùng 2 ống
nghiệm, cho vào mỗi ống 1 ml dung dịch thu được ở
trên. Một ống cho thêm 5 ml alcol amylic (TT) hoặc
ether (TT), lắc và để yên, lớp dung môi có màu hồng.
Gho vào ống nghiệm kia 3 ml dung dịch thuỷ ngân (II)
clorid (TT), màu đỏ sẽ biến mất.
B. Hoà tan một lượng chế phẩm tương ứng với 1 mg
sắt (III) trong 1 ml nước, hoặc dùng I ml dung dịch
theo chỉ dẫn trong chuyên luận. Thêm 1 ml dung dịch
kali ferocyanid (TT) sẽ tạo tủa xanh lam, tủa này
không tan trong dung dịch acid hydrocloric 2 M (TT).
Silicat
Trong một chén nung bằng chì hay bằng bạch kim,
dùng một sợi dây đồng trộn đều một lượng chất để thử
với 10 mg natri fluorid (TT) và 0,2 ml acid sulfuric
đậm đặc (TT). Đậy chén bằng một nắp nhựa dẻo
trong, mỏng; dưới nắp nhựa có một giọt nước. Đun
nóng nhẹ, sẽ thấy xuất hiện một vòng màu trắng xung
quanh giọt nước.
Stibi (muối)
Hoà tan bằng cách đun nóng nhẹ khoảng 10 mg chế
phẩm trong một dung dịch của 0,5 g natri kali tartraí
(TT) trong 10 ml nước và để nguội. Lấy 2 ml đung
dịch này hoặc 2 ml dung dịch chế phẩm theo chỉ dẫn
trong chuyên ìuận, nhỏ vào đó từng giọt dung dịch
natri Sulfid (IT), tủa đỏ cam được tạo thành, tủa này
s ẽ tan k h i th ê m d u n g d ịc h n atri h y d r o x y d 2 M (T T ).
dùng 5 ml dung dịch theo chỉ dẫn trong chuyên luận,
thêm 1 ml dung dịch acid bydrocloric 2 M (TT) và
1 ml dung địch bari clorid 5% (TT), sẽ có tủa trắng
được tạo thành.
B. Thêm 0,1 ml iod 0,1 N vào hỗn áịch thu được ở
phản ứng trên, hỗn dịch có màu vàng (phäfi "'biệt với
Sulfit và dithionit) nhưng m ất tn à u khi thêm tò n g giọt
dung dịch thiếc (II) clorid (TT) (phân biệt với iodat).
Đun sôi hỗn hợp, không được tạo thành tủa có màu
(phân biệt với selenat và tungstat).
Sulfid
Hoà tan 0,1 g chế phẩm trong 2 ml nước, hoặc dùng
2 ml dung dịeh theo chỉ dẫn trong chuyên luận. Tliêm
1 ml acid hydrocloric 10% (TT), khí bay ra có mùi của
hydrosulfid, khí này sẽ làm nâu hoặc đen giấy tẩm chì
acetat (CT) đã thấm nước.
Bisulfit và Sulfit
A. Hòa tan khoảng 0,1 g chế phẩm trong 2 ml nước,
hoặc dùng 2 ml dung dịch theo chỉ dẫn trong chuyên
luận. Thêm I ml dung dịch acid sulfuric 10% (TT).
Đun nóng nhẹ, sẽ có mùi đặc biệt của khí lưu huỳnh
dioxyd.
B. Nhỏ từng giọt dung dịch iod 0,1 N (TT) vào dung
dịch chế phẩm, màu của dung dịch iod sẽ mất.
Tartrat
A. Hoà tan khoảng 15 mg chế phẩm trong 5 ml nước,
hoặc dùng 5 ml dung dịch theo chỉ dẫn trong chuyên
luận, thêm 0,05 ml dung dịch sắt (II) Sulfat 1% (TT) và
0,05 ml dung dịch hydrogen peroxyd (10 thể tích) (TT);
màu vàng không bền vững được tạo thành, sau khi màu
vàng biến mất, thêm từng giọt dung dịch natri hydroxyd
2 M (TT), màu xanh lam đậm sẽ được tạo thành.
B. Lấy 0,1 ml dung dịch chế phẩm tương ứng khoảng
15 m g acid tartric hoặc dùng 0,1 ml dung dịch theo
chỉ dẫn trong chuyên luận. Thêm 0,1 ml dung dịch
kali bromid (TT), 0,1 ml dung dịch resorcin 2% (TT)
và 3 ml acid sulfuric (TT). Đun trong cách tlìuỷ 5 đến
10 phút sẽ xuất hiện màu lam thẫm. Để nguội và rót
dung dịch vào nước, màu chuyển thành đỏ.
Thiosulfat
A. Hoà tan 0,10 g chế phẩm trong 2 ml nước, hoặc dùng
2 ml dung dịch theo chỉ dẫn trong chuyên luận, thêm vài
giọt dung dịch iod 0,1 N. Màu của iod biến mất.
B. Hoà tan 0,10 g chế phẩm trong 2 ml nước, hoặc
dùng 2 ml dung dịch theo chỉ dẫn trong chuyên luận.
Thêm vài giọt acid hydrocloric 10% (TT). Sau vài phút
sẽ có mùi lưu huỳnh dioxyd xông ra và tủa lưu huỳnh
đục trắng, để lâu tủa sẽ chuyển màu vàng.
c. Hoà tan 0,10 g chế phẩm trong 2 ml nước, hoặc dùng
2 mi dung dịch theo chí dẫn trong chuyên luận. Thêm peroxyd (100 thể tích) (TT) và 0,3 ml dung dịch acid
1 ml dung dịch bạc nitrat 4% (TT). Tủa trắng xuất hiện, hydrocloric 2 M (TT), đun nóng nhẹ trên cách thuỷ tới
chuyển nhanh sang vàng rồi dần dần sang đen. khô, sẽ có cắn màu đỏ hơi vàng, thêm 0 , 1 ml dung
dịch amoniac 2 M (TT), màu của cắn sẽ chuyển thành
Thuỷ ngân (muối) tím đỏ.
A. Nhỏ 2 - 3 giọt đung dịch thử lên một miếng đồng
phôi (TT) đã được cọ sạch, sẽ xuất hiện vết hoen màu
xám tối; vết này sáng ra khi được lau nhẹ. Đốt nóng
phôi đồng đó trong ống nghiệm thì vết hoen sẽ mất. 7.2 ĐỊNH TÍNH CÁC PENICILIN
B. Hoà tan khoảng 0,10 g chế phẩm trong 2 ml nước,
nếu là thuỷ ngân oxyd thì hoà tan trong 2 ml acid Phưong pháp sắc ký lóp mỏng
hydrocloric 10% (TT), hoặc dùng 2 ml dung dịch theo Tiến hành phương pháp sắc ký lớp mỏng, pha tĩnh là
chỉ dẫn trõng chuyên luận. Thêm từng giọt dung dịch silicagel H đã được si lan hoá, dùng pha động A nếu
kali iođid (TT) sẽ cho tiia đỏ, tủa tan trong thuốc thử như không có chỉ dẫn gì đặc biệt trong các chuyên
quá thừa (đối với muối thuỷ ngân (II)).
luận riêng.
Nếu là muối thuỷ ngân (I), khi thêm từng giọt dung
Chấm riêng biệt lên bản mỏng 2 |Lil của ba dung dịch
dịch kali iodid (TT) sẽ cho tủa vàng, sau đó chuyển
sau:
sang màu lục.
Dung dịch (1): Dung dịch thử.
Nhóm xanthin Dung dịch (2) và (3): Các dung dịch có chứa các
Trộn vài mg chế phẩm hoặc lấy một lượng chế phẩm nguyên liệu chuẩn tương úìig trong b ảng 1 .
theo chỉ dẫn trong chuyên luận với Ó, 1 ml hydrogen
Bảỉiịy ỉ - Đinh tính các penicilin bằng sắc ký ớp mỏng
Dung
Tên mẫu moi' để Nồng đô Nguyên liệu chuẩn“ trong Nguyen liệu chuẩn trong Đánh giá*^
hoà tan % kl/tt’ dung dịch (2 ) dung dịch (3)
AmoxyciỊin natri A 0,25 Amoxycilin trihydrat Ampicilin trihydrat + A
Amoxycilin trihydrat
Amoxycilin A 0,25 Amoxycilin trihydrat Amoxycilin trihydrat + A
trihydrat Ampicilin trihydrat
Ampicilin A 0,25 Ampicilin khan Ampicilin khan + A
Amoxycilin trihydrat
Ampicilin natri A 0,25 Ampicilin trihydrat Ampicilin trihydrat + A
Amoxycilin trihydrat
Ampicilin để tiêm A 0,25 Ampicilin trihydrat Ampicilin trihydrat + A
Amoxyciiin trihydrat
Ampicilin A 0,25 Ampicilin trihydrat Ampicilin trihydrat + A
trihydrat Amoxycilin trihydrat
Benethamin B 0,5 Benethamin penicillin^ B
penicilin"^
Benzathin c 0,5 Benzathin benzyl- B
penicillin Penicillin
Benzylpenicilin kali D 0,5 Benzylpenicilin kali Benzylpenicilin kali A
+Phenoxymethylpeni-
cilin kali
Benzylpenicilin D 0,5 Benzylpenicilin natri BenzylpeniciJin kali A
natri +Phenoxymethylpeni-
cilin kali
Cloxacilin natri D 0,5 Cloxacilin natri Cloxacilin natri + c
Dicloxacilin natri 4-
Flucloxacilin natri
Dicloxacilin natri D 0,5 Dicloxacilin natri Cloxaciiin natri + c
Dicloxacilin natri +
Flucloxacilin natri
Flucloxacilin natri D 0,5 Flucloxacilin natri Cloxacilin natri + c
Dicloxacilin natri +
Flucloxacilin natri
Phenoxymethyl- E' 0,5 Phenoxymethylpenicilin Phenoxymethylpenicilin kali A
penicilin + Benzylpenicilin kali
Phenoxvmethyl- D 0,5 Phenoxymethylpenicilin kali Phenoxymethylpeniciiin kali A
penicilin kali + Benzyipenicilin kali
Procain penicilin'^ E .0,5 Procain Denicilin B
ri-m
Sau khi triển khai sắc ký, để khô bản mỏng ngoài
không khí, đặt bản mỏng vào bình có hơi iod cho đến
khi xuất hiện các vết. Xác định các vết dưới ánh sáng
thường. Trên sắc ký đồ vết chính thu được của dung
dịch ( 1 ) phải tương ứng về vị trí, màu sắc và kích
thước vói vết thu được của dung dịch (2). Phép thử
chỉ có giá trị khi đạt các quy định được chỉ ra trong
bảng I.
Các pha động
A: Hỗn hợp của dung dịch amoni acetat 15,4% (TT)
và aceton (TT) (70; 30), được điều chỉnh tới pH 5,0
bằng acid acetie khan (TT) nếu như không có các chỉ
dẫn khác trong bảng.
B: Hỗn hợp của dung dịch amoni acetat 15,4% (TT) và
aceton (TT) (90: 10) đữợc điều chỉnh tới pH 5,0 bằng
acid acetic khan (TT).
Ghi chú:
' A : Dung dịch natri hydro carbonat 4,2% kl/tt.
B: Hỗn hợp aceton - methanol (1; 1).
C; Methanol.
D: Nưóc.
E: Aceton.
'Các nguyên liệu đạt tiêu chuẩn Dược điển Châu Âu
1997.
■^A: Phép thử chi’ có giá trị khi trên sắc ký đồ dung dịch
(3) tách ra 2 vết rõ ràng, riêng biệt.
B: Phép thử chỉ có giá trị khi trên sắc ký đồ dung dịch
( 2 ) tách ra 2 vết rõ ràng, riêng biệt.
C: Phép thử chỉ có giá trị khi trên sắc ký đồ dung dịch
(3) tách ra 3 vết rõ ràng, riêng biệt.
''Điều chỉnh pH của pha động tới 7,0 bằng dung dịch
amoniac, chí áp dụng cho dung dịch ( 1 ) và ( 2 ). Yj-gp
sắc ký đồ của dung dịch ( 1 ) có 2 vết chính phải tương
ứng về vị trí, màu sắc và kích thước với các vết thu
được của dung dịch ( 2 ).
^Benethamin penicilin nguyên liệu đạt tiêu chuẩn
Dược điển Anh 1998.
^Dùng nước là dung môi cho dung dịch (3).
7.3 PHẢN ỨNG MÀU CỦA CÁC PENICILIN VÀ
CEPHALOSPORIN
A. Cho 2 mg chế phẩm vào một ống nghiệm (kích
thước 15 cm X 1,5 cm), làm ẩm với 0,05 ml nước,
thêm 2 ml acid sulfuric (TT). Lắc đều hỗn hợp và quan
sát màu của dung dịch. Đặt ống nghiệm trong cách
thuỷ sôi trong một phút và lại quan sát màu. Màu sắc
của dung dịch được quy định trong Bảng 1.
B. Lặp lại cách thử như phản ứng A, nhưng thay 2 ml
acid sulfuric (TT) bằng 2 ml dung dịch formaldehyd
trong acid sulfuric (TT). Màu sắc của dung dịch được
quy định trong Bảng 1.

Bảng I- Hiản ứng màu của các penicilin và cephalosporin

Acid sulfuric Dung địch Dung dịch
Tên mẫu Acid sulfuric ('I'l') sau 1 formaldehyd trong foimaldehyd trong
(T I) phútơlOO°C acid sulfuric (TT) acid sulfuric (TT)
sau Iphút ở 100°c
Amoxicilin natri Hầu như không màu Vàng sẫm
Amoxicilin trihydrat Hầu như không màu Vàng sẫm
Ampicilin Hầu như không màu Vàng sẫm
Ampicilin natri Hầu như không màu Vàng sẫm
Ampicilin trihydrat Hầu như không màu Vàng sẫm
Benzathin penicilin Hầu như không màu Nâu đỏ
Benzylpenicilin kali Hầu như không màu Nâu đỏ
Benzylpenicilin natri Hầu như không màu Nâu đỏ
Cephalexin Vàng nhạt Vàng sẫm
Cephaloridin Vàng nhạt Hầu như Đỏ Đỏ nâu
không màu
Cephalothin natri Vàng (màu Hồng nâu Đỏ Đỏ nâu
chuyển nhanh)
Cloxacilin natri Vàng xanh ỉá nhạt Vàng
Dicloxacilin natri Vàng xanh lá nhạt Vàng
Flucloxacilin natri Vàng xanh lá nhạt Vàng
Phenoxymethyl penicilin Nâu đỏ Nâu đỏ sẫm
Phenoxymethyl penicilin kali Nâu đỏ Nâu đỏ sẫm
Procain penicilin Hầu như không Hầu như Hầu như không màu Nâu đỏ
màu không màu .......
 7.4 THỬ GIỚI HẠN CÁC TẠP CHAT
f 7.4.1. A m o n i ^
^B4i:i.g..phtrỡng pháp A, trừ khi có chỉ dẫn khác trong
chuyên luận.
Phương pháp A
Hoà tan một lượng chế phẩm thử như chỉ dẫn trong
chuyên luận với 14 ml nước trong một ống nghiệm,
kiềm hoá nếu cần bằng dung dịch natri hydroxyd 2 M
(TT), thêm nước vừa đủ 15 ml. Thêm 0,3 ml thuốc thử
Nessler (TT), lắc đều rồi để yên 5 phút. So sánh màu
tạo thành trong ống thử với màu mẫu được chuẩn bị
đồng thời. Khi so màu, quan sát dọc theo trục ống
nghiệm trong ánh sáng khuếch tán trên nền trắng- Màu
trong ống thử không được đậm hơn màu trong ống
mẫu.
Màu mẫu: Lấy chính xác 10 ml dung dịch ion amoni
mẫu 1 phần triệu NH 4 cho vào một ống nghiệm, pha
loãng với nước thành 15 ml. Thêm 0,3 ml thuốc thử
Nessler (TT), lắc đều rồi để yên 5 phút.
Phưong pháp B
Cho một lượiìg theo chỉ dẫn chế phẩm thử đã nghiền
mịn vào một bình 25 ml có nút đậy bằng polyethylen
và hoà tan hoặc phân tán trong 1 ml nước. Thêin 0,3 g
magnesi oxyd nặng (TT). Đậy bình ngay sau khi đã
đặt xuống dưới nắp polyethylen một mẩu giấy tẩm
mangan bạc (TT) rộng 5 mm đã được làm ẩm bằng vài
giọt nước. Lắc xoay tròn bình, tránh chất lỏng bắn lên
và để yên ở 40°c trong 30 phút.
Màu xám nếu xuất hiện trên mẩu giấy tẩm mangan
bạc ở bình thử không được đậm hơn ở bình mẫu được
tiến hành đồng thời trong cùng điểu kiện với lượng
dung dịch amoni mẫu đã được chỉ dẫn trong chuyên
luận, 1 ml nước và 0,3 g magnesi oxyd nặng (TT).
7,4.2, Arsen
Dùng phương pháp A, trừ khi có chỉ dẫn khác trong
chuyên luận
PhưoBg pháp A
Dụng cụ : Bộ dụng cụ thử arsen (hình 7.4.2) gồm một
bình nón nút mài cỡ 1 0 0 ml được đậy bằng nút thuỷ
tinh mài, xuyên qua nút có một ống thuỷ tinh dài
khoảng 200 mm, đường kính trong là 5 mm. Phần dưới
của ống thuỷ tinh được kéo nhỏ lại để có đường kính
trong là 1 mm.
Cách đầu ống 15 mm có một lỗ trên thành ống với
đường kính 2 - 3 mm. Khi gắn ống thuỷ tinh vào nút
thì lỗ này phải ở cách mặt dưới của nút ít nhất là
3 mm. Đầu trên của ống thiiỷ tinh có một đĩa tròn
phẳng, mặt phẳng của dĩa vuông góc với trục ống.
Một ống thuỷ tinh thứ hai dài 30 mm, có cùng đưòng
kính và cũng có đĩa tròn phẳng tươiig tự như ống thứ
nhất, đặt tiếp xúc mặt đĩa tròn với ống thứ nhất và
được giữ chặt với ống thứ nhất bằng 2 dây lò xo.
Tiến hành: Cho vào ống thuỷ tinh dài khoảng 50 - 60 mg
bông tẩm chì acetat (TT). Đặt một miếng giấy tẩm
thuỷ ngân (II) bromid (TT), hình tròn hay hình vuông,
có kích thước đủ để phủ kín lỗ tròn giữa 2 ống thuỷ
tinh, giữ chặt 2 ống thuỷ tinh bằng 2 dây lò xo.
Cho vào bình nón một lượng chế phẩm thử theo chí dẫn 9
trong chuyên luận. Hoà tan hoặc pha loãng với nước
thành 25 ml. Thêm 15 ml acid hydrocloric (TT), 0,1 ml
dung địeh thiếc (II) clorid AsT (TT) và 5 ml dung dịch
kali iódid 20% (TT). Để yên 15 phút rồi thêm 5 g kẽm
hạt không có arsen (TT). Đậy ngay bình nón bằng nút
đã lắp sẵn giấy thử ở trên. Ngâm bình trong nước ở
nhiệt độ sao cho khí được giải phóng đều đặn.
Song song tiến hành một mẫu so sánh trong cùng điều
kiện, dùng 1 ml dung dịch arsen mẫu 1 phần triệu As
hoà loãng với nước thành 25 ml thay cho chế phẩm thử.
Sau ít nhất 2 giờ lấy các miếng giấy tẩm thuỷ ngân (II)
bromid ra so sánh các vết màu. Vết màu nếu có trên
miếng giấy của bình thử phải không được đậm hơn vết
màu trẽn miếng giấy của bình mẫu.
Phưoìig pháp B
Lấy một lượiig chế phẩm thử theo chỉ dẫn trong
chuyên luận cho vào một ống nghiệm chứa 4 ml acid
hydrocloric (TT) và khoảng 5 mg kali iodid (TT),
thêm 3 ml dung dịch hypophosphit (TT). Đun cách
thuỷ hỗn hợp trong 15 phút, thỉnh thoảng lắc.
Tiến hành song song một mẫu kiểm tra trắng trong
cùng điều kiện, thay chế phẩm thử bằng 0,5 ml dung '
dịch arsen mẫu 10 phần triệu As.
So sánh màu trong hai ống. Màu trong ống thừ không
được đậm hơn màu trong ống chuẩn,
--Ỉ h - 5
é
30
170
Hình 7.4. 2. Dụng cụ thửarsen
 7 .^^/cã ĩc^
TherĩTrTTrri dung dịch amoni oxalat 4% (TT) vào
0,2 lĩil dung dịch calci mẫu 100 phần triệu Ca trong
ethanol 96%. Sau 1 phút, thêm hỗn hợp gồm 1 ml
dung dịch acid acetic 2 M (TT) và 15 ml dung dịch
chế phẩm thử như Ghỉ dẫn trong chuyên luận và lắc.
Sau 15 phút, so sánh độ đục tạo thành trong ống thử
với độ đục mẫu được chuẩn bị đồng thời trong cùng
điều kiện nhưng thay dung dịch chế phẩm thử bằng
hỗn hợp gồm 10 ml dung dịch calci mẫu 10 phần triệu
Ca và 5 ml nước.
Độ đục trong ống thử phải không đậm hơn độ đục chuẩn.
7.4.4. Chì trong đường
Tiến hành theo phương pháp II của quang phổ hấp thụ
nguyên tử (Phụ lục 3.4), dùng ngọn lửa acetylen -
không khí, đèn chì catod rỗng và các dung dịch sau :
Dung dịch thử : Hoà tan 20,0 g chế phẩm thử trong
acid acetic 1 M (TT) để được 100,0 ml. Thêm 2,0 ml
dung dịch bão hoà amoni pyrolidindithiocarbamat
(khoảng 1% kl/tt) và 10,0 ml 4 “ methylpentan - 2 -
on, lắc trong 30 giây, tránh ánh sáng. Để yên cho tách
lớp và lấy lớp methylpentanon.
Các dung dịch đối chiếu: Chuẩn bị 3 dung dịch đối
chiếu trong cùng điều kiện như dung dịch thử, dùng
0,5 ml, 1,0 ml, 1,5 ml tương ứng của dung dịch chì
mẫu 10 phần triệu Pb và 20,0 g chế phẩm thử.
Qiuẩn bị một dung dịch trắng trong cùng điều kiện
giống như dung dịch thử nhưng không có chế phẩm thử.
Phân tích dung dịch thử, 3 dung dịch đối chiếu và
dung dịch trắng ở cực đại 283,3 nm, dùng dung dịch
trắng để hiệu chỉnh điểm 0 của máy. Vẽ đường cong
hiệu chỉnh và xác định hàm lượng của chì trong chế
phẩm thử.
Hàm lượng chì không được lớn hơn 0,5 phần triệu, trừ
khi có chỉ dẫn khác.
' - I ,
lung dịch thử như chỉ dẫn trong chuyên
luận, cho vào một ống nghiệm, pha ỉoãng với nước đến
15 ml. Thêm 1 ml dung dịch acid nitric 2 M (TT) và
Iml dung dịch bạc nitrat 2% (TT). Để yên 5 phút,
tránh ánh sáng. So sánh độ đục tạo thành trong ống
thử với độ đục chuẩn được chuẩn bị đồng thời, quan
sát dọc theo trục ống nghiệm trong ánh sáng khuếch
tán trên nền đen. Độ đục trong ống thử không được
lơn hơn độ đục chuẩn.
Độ đục chuẩn: Chuẩn bị trong cùng điều kiện với ống
thử, nhưng thay dung dịch thử bằng hỗn hợp gồm 10 ml
dung dịch clorid mẫu^ pháh triệu C1 và 5 ml nước.
7.4,6. Kali
Thêm 2 ml đung dịch mới pha natri tetraphenylborat
1% (kl/tt) vào 10 ml dung dịch chế phẩm thử đã chỉ dẫn
trong chuyên luận, để yên 5 phút. So sánh độ đục tạo
thành trong ống thử với độ đục chuẩn được chuẩn bị
đồng thời trong cùng điều kiện với một hỗn hợp của
5 ml dung dịch ktili mẫu 20 phần triệu K và 5 ml nước.
Độ đục trong ống thử không được đậm hơn độ đục
trong ống chuẩn.
7,4,7, Kim loại nặng
Dùng một trong các phương pháp sau đây, tuỳ theo chỉ
dẫn trong chuyên luận riêng.
Phưoìig pháp 1
Lấy 12 ml dung dịch chế phẩm thử được pha chế như
chỉ dẫn trong chuyên luận, cho vào một ống nghiệm,
thêm 2 ml dung dịch đệm acetat pH 3,5. Lắc đều.
Tliêm 1,2 ml dung dịch thioacetamid (TT), lắc ngay
rồi để yên 2 phút. Chuẩn bị đồng^ thời ống mẫu dùng
hỗn hợp ] 0 ml dung_dich ion chì mẫu 1 phần triệu Pb
hoặc dung dịch chì mẫu 2 phần triệu Pb tuỳ theo chỉ
dẫn trong chuyên luận, và 2 ml dung dịch chế phẩm
thử. So sánh màu tạo thành trong ống thử và ống
chuẩn. Màu nâu trong ống thử không được đậm hơn
màu trong ống mẫu. Ong chuẩn có màu nâu nhạt khi
được so sánh với ống trắng được chuẩn'bị đồng thời
trong GÙng điều kiện, dùng 10 ml nước và 2 ml dung
dịeh chế phẩm thử. ^ y kI _ í
Phưong pháp 2
Hoà tan một lượng chế phẩm thử như chỉ dẫn trong
chuyên luận trong một dung môi hữu cơ có chứa một
tỷ lệ nước tối thiểu như 1,4 - dioxan (TT) hoặc aceton
(TT) có chứa 15% nước. Thực hiện giống như phương
pháp 1, nhưng chuẩn bị dung dịch ion chì mẫu bằng
cách pha loãng dung dịch chì mẫu 100 phần triệu Pb
với dung môi được dùng để pha chế phẩm thử thành
các dung dịch chì mẫu 1 phần triệu Pb hoặc 2 phần
triệu Pb tuỳ theo chỉ dẫn trong chuyên luận.
Phương pháp 3
Lấy một lượng chế phẩm thử như chỉ dẫn trong
chuyên luận (không nhiểu hơn 2 g) cho vào một chén
nung sứ. Thêm 4 ml dung dịch magnesi sulfat 25%
trong acicl sulfuric 2 N (TT). Trộn đều bằng một đũa
thuỷ tinh nhỏ rồi đun nóng cẩn thận. Nếu hỗn hợp là
một chất lỏng thì làm bay hơi từ từ trên cách thuỷ đến
khô. Đốt dần dần để than hoá, chú ý đốt ở nhiệt độ
không cao quá SOO^'C, tiếp tục đốt cho đến khi thu
được cắn màu trắng hay xám nhạt. Để nguội, làm ẩm
cắn bằng khoảng 0,2 ml dung dịch acid sulfuric 2 N
(TT), bốc hơi rồi đốt lại, sau đó để nguội. Toàn bộ thời
gian đốt không nên quá 2 giờ. Hoà tan Cắn, dùng 2
lượng, mỗi lượng 5 ml dung dịch acid hydrocloric 2 N
(TT). Thêm 0,1 ml dung dịch phenolphtalein (CT), rồi
ề c h o từng giọt dung dịch amoniac đậm đặc (TT) đến
khi có màu hồng. Làm nguội, thêm acid acetic băng
(TT) đến khi mất màu dung dịch, rồi thêm 0,5 ml nữa.
Lọc nếu cần, rồi pha loãng dung dịch với nước thành Hoà tan một lượng chê phẩm thử như chỉ dẫn trong
20 ml. chux ên luận vào trong 30 ml nước, nếu không có quỹ
Lấy 12 ml dung dịch thu được ở trên cho vào một ống định gì khác. Lọc dung dịch qua màng lọc nhờ một áp
nghiêm, thêm 2 ml dung dịch đệm acetat pH 3,5, lắc lực nhẹ.
đều. Thêm 1,2 ml dung dịch thioacetamiđ (TT), lắc Tháo bộ giữ màng lọc ra và kiểm tra xem màng lọc có
đều rồi để yên 2 phút. So sánh màu của ống thử với bị nhiễm bẩn không; nếu cần thì thay màng lọc và lọc
màu của ống mẵu được chuẩn bị đồng thời trong cùng lại. Lấy toàn bộ hay một phần dịch lọc như chỉ dẫn ở
điểu kiện. Màu của ống thử không được đậm hơn màu chuyên luận, thêm 2 ml dung dịch đệm acetat pH 3,5
của ống mẫu. và 1,2 ml dung dịch thioacetamid (TT), lắc đều và để
Ông mẫu được chuẩn bị như sau : Lấy một thể tích yên 10 phút. Đảo trật tự màng lọc và màng lọc phụ rồi
dung dịch chì mẫu 10 phần triệu Pb như đã chỉ dẫn lọc dung dịch phản ứng qua màng với một áp lực nhẹ
trong chuyên luận, cho vào chén nung sứ, thêm 4 ml và chậm. Lấy màng lọc ra, làm khô bằng cách ép trên
dung dịch magnesi sulíat 25% trong acid sulíuric 2 N giấy lọc. Đậm độ của vết màu tạo thành trên màng lọc
(TT), sau đó tiếp tục xử lý như cầch xử lý mẫu ghi ở không được đậm hơn màu mẫu thu được với một thể
trên, bắt đầu từ câu: “Trộn đều bằng một đũa thuỷ tinh tích dung dịch chì mẫu 1 phần triệu Pb như đã chỉ dẫn
nhỏ...” đến câu: “Lọc nếu cần, rồi pha loãng dung dịch trong chuyên luận và được chuẩn bị như cách làm với
với nước thành 20 ml”. Lấy 2 ml dung dịch thu được mẫu thử, bắt đầu từ câu:"thêm 2 ml dung dịch đệm
từ xử lý chế phẩm thử cho vào một ống nghiệm, thêm acetat pH 3,5....”.
10 ml dung dịch thu được từ xử lý dung dịch chì mẫu,
2 ml dung dịch đệm acetat pH 3,5. Lắc đều, thèm
l,2ml dung dịch thioacetamid (TT). Lắc ngay, rồi để
yên 2 phút.
PhưoTig pháp 4
Trộn đều một lượng chế phẩm thử như chỉ dẫn trong
chuyên luận với 0,5 g magnesroxyd (TT) trong một
chén sứ. Nung đỏ thẫm cho đến khi thu được một khối
A. Chỗ nối
đồng nhất màu trắng hay trắng xám nhạt. Nếu sau khi
B. Lọc phụ
nung 30 phút mà hỗn hợp vẫn có màu thì để nguội, c. Màng lọc
dùng đũa thuỷ tinh trộn đều rồi nung lại. Nếu cần, lại
lặp lại thao tác đó. Cuối cùng nung ở soo^c trong 1
giờ. Hoà tan cắn, dùng 2 lượng, mỗi lượng 5 ml dung
dịch acid hydrocloric 5 N (TT), sau đó tiếp tục tiến
Hìnlì 7.4.7: Dụng CIỊ thử giới hạn kim loại nậníỊ
hành như mô tả ở phương pháp 3, bắt đầu từ câu :
(Phương phcip 5J
“Thêm 0,1 ml dung dịch phenoiphtalein (CT)..”.
Chuẩn bị dung dịch màu mẫu như sau; Lấy một thể
7.4.8. Nhôm
tích dung dịch chì mẫu 10 phần triệu Pb (ĐC) như chỉ
Chuyển dung dịch chế phẩm thử đã chí đẫn trong
dẫn trong chuyên luận, cho vào một chén nung sứ,
chuyên luận vào một bình gạn và chiết với lần lượt các
trộn với 0,5 g magnesi oxyd (TT). Làm khô hỗn hợp
lượng 20 , 20 và 10 ml dung dịch 8 - hydroxyquinolin
trong tủ sấy ở 100°c - lOS^C, nung như mô tả ở trên.
0,5% trong cloroíonn (TT). Gộp các dịch chiết
Hoà tan cắn, dùng 2 lượng, mỗi lượng 5 ml dung dịch
cloroform và pha loãng tới 50,0 ml bằng cloroíorm
acid hydrocloric 5 N (TT) rồi tiếp tục tiến hành như
(dung dịch thử).
mô tả ở phương pháp 3, bắt đầu từ câu: “Thêm 0,1 ml
Trừ khi có chỉ đẫn khác, chuẩn bị dung dịch trắng và
dung dịch phenolphtalein (CT)...”. Dùng 10 ml dung
dung dịch chuẩn trong cùng điều kiện như dung dịch
dịch thu được từ xử lý dung dịch ion chì mẫu và 2 ml
thử.
dung dịch thu được từ xử lý chế phẩm thử để làm phản
Dung dịch trắng là hỗn hợp 10 ml dung dịch đệm
ứng chuẩn bị dung dịch màu chuẩn.
acetat pH 6,0 và 100 ml nước.
Phưoiĩg pháp 5 Dung dịch chuẩn là hỗn hợp 2 ml dung dịch nhôm
Dùng một bộ giữ màng lọc có kích thước như ghi trên mẫu 2 phần triệu Al, 10 ml dung dịch đệm acetat pH
hình vẽ, lắp với một bơm tiêm cỡ 50 ml. Màng lọc (C) 6,0 và 98 ml nước.
được làm từ một chất liệu thích hợp có đường kính lỗ Đo huỳnh quang của dung dịch thử (I|), dung dịch
là 3 |j.m và được bảo vệ bởi một màng lọc phụ (B) chuẩn (I2) và dung dịch trắng (I3) (Phụ lục 3.3) với
bằng sợi ihuỷ tinh borosilicat. bước sóng kích thích là 392 nm và một kính lọc phụ
có dải truyền quang tập trung ở 518 nm, hoặc đặt một
thiết bị làm đơn sắc ánh sáng để truyển quang ở chính
bước sóng đó.
Cường độ huỳnh quang của dung dịch thử (I| - I 3 )
không được lớn hơn của dung dịch chuẩn (I2- 13).
7.4.9. Nickel trong polyols
Tiến hành theo phương pháp II của quang phổ hấp thụ
nguyên tử (Phụ lục 3.4), dùng ngọn lửa acetylen -
không khí, đèn nickel catod rỗng và các dung dịch
sau:
Duĩì^ cìịcìì thử: Hoà tan 20,0 g chế phẩm thử trong
dung dịch acid acetic 1 M (TT) và pha loãng tới 1Ơ0,0 ml
với cùng dung môi. Thêm 2,0 ml dung dịch bão hoà
amoni pyrolidindithiocarbamat (khoảng 1% kl/tt) và
10.0 ml 4 - methylpentan - 2 - on (TT) lắc trong 30
giây, tránh ánh sáng. Để yên cho tách lớp và lấy lớp
methylpentanon.
Dun^ dịch đối chiếu: Chuẩn bị 3 dung dịch đối chiếu
như đã mô tả ở phần dung dịch thử, dùng 0,5 ml; 1,0 ml;
1,5 ml dung dịch nickel mẫu 10 phần triệu Ni trộn với
20.0 g c h ế p hẩm thử.
Chuẩn bị một dung dịch trắng trong cùng điều .kiện
giống như dung dịch thử, nhưng không có chế phẩm
thử và dùng dung dịch này để hiệu chỉnh điểm “0 ” của
máy.
Phân tích dung dịch thử, 3 dung dịch đối chiếu và
dung dịch trắng ở cực đại 232,0 nm. Vẽ đường cong
hiệu chỉnh và xác định hàm lượng của nickel trong chế
phẩm thử. Hàm lượng nickel không lớn hơn 1 phần
triệu, trừ khi có chỉ dẫn khác.
7.4.10. Phosphat
Thêm 4 ml thuốc thử sulphomolybdic (TT) vào 100 ml
dung dịch đã được chuẩn bị, nếu cần thì trung hoà như
chỉ dẫn. Lắc và thêm 0,1 ml dung dịch thiếc (II) clorid
Rl (TT). Chuẩn bị dung dịch chuẩn trong cùng điều
kiện, dùng 2 ml dung dịch phosphat mẫu 5 phần triệu
PO4 và 98 ml nước. Sau 10 phút, lấy mỗi dung dịch
20 ml và so sánh màu.
Màu trong ống thử phải không được đậm hơn màu
trong ống chuẩn.
7.4.11. Sắt
Hoà tan một lượng chế phẩm thử quy định trong nước
rồi pha loãng với nước tới 10 ml, hoặc lấy 10 ml dung
dịch chế phẩm thử như chỉ dẫn trong chuyên luận cho
vào một ống Nessler. Thêm 2 ml dung dịch acid citric
20% (TT) và 0,1 ml acid mercaptoacetic (TT). Lắc đều,
kiềm hoá bằng dung dịch amoniac 10 M (TT) và pha
với nước tới 20 ml. Chuẩn bị một dung dịch màu chuẩn
trong cùng điều kiện, dùng 10 ml dung dịch sắt mẫu
1 phần triệu Fe thay .cho dung dịch chế phẩm thử.
Sau 5 phút, màu hồng tạo thành trong dung dịch thử
không được đậm hơn màu chuẩn,
7.4.12, Sulfat f
Thêm 1 ml dung dịch .bari clorid 25% (TT) vào 1,5 ml
dung dịch Sulfat mẫu 10 phần triệu SO4, lắc và để yên
1 phút. Thêm 15 ml dung dịch chế phẩm thử đã được
chỉ dẫn trong chuyên luận, hoặc thêm một lượng chế
phẩm thử quy định đã hoà tan trong 15 ml nước và
0,5 ml dung dịch aciđ acetic 5 M (TT). Để yên 5 phút.
Độ đục tạo thành trong ống thử không được đậm hơii
trong ống chuẩn được chuẩn bị đổng thời trong cùng
đ i ề u k i ệ n , nhưng d ù n g 15 ml d u n g dịch S u l f a t mẫu 10
phần triệu SO4 thay cho dung dịch chế phẩm thử.
7.4.13, Magnesi
Lấy 10 ml dung dịch thử được pha như chỉ dẫn của
chuyên luận, thêm 0,1 g natri tetraborat(TT). Nếu cần
thì điều chỉnh pH của dung dịch đến 8,8 - 9,2 bằng
dung dịch acid hydrocloric 2 M hoặc dung dịch natri
hydroxyd 2 M. Lắc 2 lần với mỗi lần 5 ml dung dịch
8 - hydroxyquinolin 0,1% trong cloroform (TT), mỗi
lần lắc 1 phút, để yên cho tách lớp rồi gạn bỏ lớp
cloroform phía đưới. Thêm vào lớp nước 0,4 ml n -
butylamin (TT) và 0,1 ml triethanolamin (TT). Nếu
cần thì điều chỉnh pH đến 10,5 - 11,5. Thêm 4 ml
dung dịch 8 - hydroxyqụịnolin 0,1% trong cloroform,
lắc 1 phút rồi để yên cỂo tách lớp. Nếu lớp cloroform
có màu thì không được đậm hơn màu mẫu thu được
khi tiến hành như trên với 1 ml dung dịch magnesi
mẫu 10 phần triệu Mg và 9 ml nước.
7.4.14, Magnesi và kim loại kiềm thổ
Lấy 200 ml nước, thêm 0,1 g hydroxylamin hydroclorid
(TT); 10 ml dung dịch đệm amoniac pH 10,0; 1 ml
dung dịch kẽm Sulfat 0,1 M (CĐ) và khoảng 15 mg hỗn
họp đen eriocrom T (CT). Đun nóng tới 40°c và chuẩn
độ với dung dịch trilon B 0,01 M (CĐ) đến khi màu tím
chuyển hẳn sang xanh. Thêm vào dung dịch một lượng
chế phẩm đã được hoà tan trong 100 ml nước, hoặc một
thể tích dun^ dịeh chế phẩm, như chỉ dẫn trong chuyên
luận. Nếu màu dung dịch chuyển sang tím, thì chuẩn độ
tiếp với dung dịch trilon B 0,01 M (CĐ) đến khi màu
hoàn toàn trở lại xanh. Thể tích dung dịch trilon B
0,01 M dùng trong lần chuẩn độ thứ hai không được
quá lượng quy định.
7.5 XÁC ĐỊNH TRO KHÔNG TAN TRONG ACID
Nếu không có hướng dẫn khác trong chuyên luận thì
dùng phương pháp-1.
Phưoìig pháp 1
Cho 25 ml acid hydrocloric 2 M (TT) vào tro toàn phần,
đun sôi 5 phút, lọc để tập trung những chất không tan
vào một phễu thuỷ tinh xốp đã cân bì, hoặc vào một
giấy lọc không tro, rửa bằng nước nóng rồi đem nung.
Tính tỷ lệ phần trăm của tro không tan trong acid so với
dược liệu đã làm khô trong không khí.
Phương pháp 2
Để tro toàn phần hay tro Sulfat như quy định trong
chuyên luận vào một chén nung, thêm 15 ml nước và
10 ml acid hydrocloric (TT). Đậy chén bằng một mặt
kính đồng hồ, đun sôi cẩn thận 10 phút rồi để nguội.
Rửa mặt kính đồng hồ với 5 ml nước nóng rồi cho vào
chén nung. Tập trung chất không tan vào một phễu lọc
thuỷ tinh xốp đã cân bì hoặc vào một giấy lọc không
tro, rửa bằng nước nóng tới khi dịch lọc cho phản ứng
trung tính. Làm khô rồi nung tới đỏ tối, để nguội trong
bình hút ẩm rồi cân. Nung tiếp tới khi giữa 2 lần cân
khối lượng chênh lệch nhau không vượt quá 1 mg.
Tính tỷ lệ phần trăm của tro không tan trong acid so
với dược liệu đã được là khô trong không khí.
7.6 XẤC ĐỊNH TRO TOÀN PHẦN
Nếu không có hưóìig dẫn khác trong chuyên luận thì
áp dụng phưcmg pháp I.
Phưong pháp 1 ,
Với mẫu thử là thảo mộc: Cho 2 - 3 g bột đem thử vào
một chén sứ hoặc chén platin đã nung và cân bì. Nung
ở nhiệt độ không quá 450°c tới khi không còn carbon,
làm nguội rồi cân. Bằng cách này mà tro chưa loại
được hết carbon thì dùng một ít nước nóng cho vào
khối chất đã than hoá, dùng đũa thuỷ tinh khuấy đều,
lọc qua giấy lọc không tro. Rửa đũa thuỷ tinh và giấy
lọc, tập trung nước rửa vào dịch lọc. Cho giấy lọc và
cắn vào chén nung rồi nung đến khi thu được tro màu
trắng hoặc gần như trắng. Cho dịch lọc vào cắn trong
chén nung, đem bốc hơi đến khô rồi nung ở nhiệt độ
không quá 450°c đến khi khối lượng không đổi. Tính
tỷ lệ phần trăm của tro toàn phần theo dược liệu đã
làm khô trong không khí.
Với các mẫu thử khác: Cũng thực hiện như trên nhưng
chỉ dùng 1 g mẫu thử nếu không có chỉ dẫn gì khác
trong chuyên luận.
Phưoìig pháp 2
Lấy một chén sứ hoặc chén platin nung tới đỏ trong
30 phút. Để nguội trong bình hút ẩm rồi cân. Nếu
trong chuyên luận riêng không có hưóTíg dẫn gì khác
thì lấy 1 g mẫu thử rải đều vào chén nung, sấy 1 giờ ở
100 - 105°c rồi đem nung trong lò nung ở 575 *
625°c. Sau mỗi lần nung, lấy chén nung cùng cắn tro
đem làm nguội trong bình hút ẩm rồi cân. Trong quá
trình thao tác không được để tạo thành ngọn lửa. Nếu
sau khi đã nung kéo dài mà vẫn chưa loại hết carbon
của tro thì lại dùng nước nóng để lấy cắn ra, lọc qua
giấy lọc không tro rồi lại nung cắn và giấy lọc trong
chén nung. Hợp dịch lọc vào tro ở trong chén, làm bốc
hơi cẩn thận tới khô rồi nung đến khối lượng không
đổi. Tính tỷ lệ phần trăm của tro toàn phần so với mẫu
thử đã làm khõ trong không khí.
7.7 XÁC ĐỊNH TRO SULFAT
Áp dụng một trong các phương pháp sau đây nếu
trong chuyên luận riêng không có hướng dẫn khác.
Phương pháp 1
Nung một chén sứ hoặc chén platin tói đỏ troing
10 phút, để nguội trong bình hút ẩm rồi cân. Nếu
không có chỉ dẫn gì đặc biệt trong chuyên luận riêng
thì cho I g mẫu thử vào chén nung, làm ẩm với acid
sulfuric (TT), đốt cẩn thận rồi lại làm ẩm với acid
sulfuric và nung ở khoảng 800°c. Làm nguội rồi cân.
Nung lại 15 phút, làm nguội rồi cân nhắc lại. Lặp lại
quá trình này cho đến khi hai lần cân liên tiếp, khối
lượng không chênh lệch nhau quá 0,5 mg.
Nếu cắn được dùng để thử kim loại nặng thì phải giữ
nhiệt độ nung ở khoảng từ 500 - 600°c.
Phương pháp 2
Nung một chén nung sứ hoặc platin tới đỏ trong
30 phút, để nguội ữong bình hút ẩm rồi cân. Cho vào
chén nung một lượng phù hợp mẫu thử, thêm 2 ml
dung dịch acid sulfuric 1 M (TT) và đun nóng. Trước
hết, đun trên nồi cách thuỷ, sau đó đun cẩn thận trên
ngọn lửa rồi từ từ nâng nhiệt độ lên khoảng 600°c.
Tiếp tục đốt tới khi không còn những tiểu phân màu
đen, rồi để nguội. Thêm vài giọt dung địch acid
sulfuric I M (TT), đốt và nung lại như trên rồi để
nguội. Thêm vài giọt dung địch amoni carbonat 15,8%
(TT), làm bốc hơi tói khô. Nung cẩn thận, để nguội rồi
cân. Nung lại 15 phút và nhắc lại quy trình tới khối
lượng không đổi.
7.8 XÁC ĐỊNH TRO TAN TRONG N ư ớc
Đun sôi tro toàn phần (Phụ lục 7.6) với 25 ml nước
trong 5 phút. Tập trung những chất không tan vào một
phễu thuỷ tinh xốp, hoặc vào trong một chén lọc thuỷ
tinh xốp, hoặc trên một giấy lọc không tro, rửa bằng
nước nóng rồi nung 15 phút ở nhiệt độ không quá
450°c. Để nguội rồi cân để xác định khối lượng cắn
không tan trong nước. Lấy khối lượng tro toàn phần
trừ đi khối lượng cắn không tan trong nước, được
khối lưọfng tro tan trong nước. Tính tỷ lệ phần trăm
tro tan trong nưức so với dược liệu đã làm khô trong
không khí.
7.9 THỬ GIỚI HẠN CARBON MONOXYD
TRONG KHÍ Y TÊ

Thiết bị
Thiết bị gổm các phần sau được mắc nối tiếp với nhau:
a. Ông hình chữ u chứa silicagel khan được tẩm crom
(VI) oxyd (TT).
b. Bình rửa chứa 100 ml dung dịch kali hydroxyd 40%
(T ^.
c. Ông hình chữ u chứa các hạt kali hydroxyd (ống
này không cần khi thử carbon dioxyd).
d. Ống hình chữ u chứa phosphor pentoxyd được phân
tán trên đá bọt.
e. Ong hình chữ u chứa 30 g các hạt iod pentoxyd đã
được sấy trước ở 200°c và duy trì ở 120°c trong suốt
quá trình thử. lod pentoxyd được nhồi trong một ống
thành các cột 1 cm được phân cách bằng các cột bông
thuỷ tinh 1 cm để được một đoạn hữu hiệu dài 5 cm.
f. Ông phản ứng chứa 2,0 ml dung dịch kali iodid
16,6% (TT) và 0,15 ml dung dịch hồ tinh bột (CT).
Tiến hành
Rửa thiết bị bằng 5,0 lít argon và nếu cần, làm mất
màu của đung dịch iodid bằng cách thêm lượng ít nhất
dung dịch natri thiosulfat 0,002 N (CĐ) mới pha. Tiếp
tục rửa đến khi lượng dung dịch natri thiosulíat 0,002 N
cần dùng không quá 0,045 ml sau khi cho 5,0 lít argon
chạy qua.
Cho khí cần kiểm tra chạy qua thiết bị, dùng thể tích
và tốc độ dòng theo qui định trong chuyên luận riêng.
Rửa vết ỉod giải phóng vào bình phản ứng bằng cách
cho 1,0 lít argon chạy qua. Chuẩn độ iod giải phóng
bằng dung dịch natri thiosuIfat 0,002 N.
Tiến hành mẫu trắng trong cùng điều kiện, dùng thể
tích argon theo qui định trong chuyên luận riêng. Thể
tích dung dịch natri thiosulíat 0,002 N chênh lệch giữa
hai lần chuẩn độ không được quá giới hạn qui định
trong chuyên luận riêng.
 Thể tích mỗi đơn vị phải nằm trong giới hạn cho phép.
Nếu có một đơn vị không đạt thì phải kiểm tra lại lần
thứ hai giống như lần đẩu. Nếu lần thứ hai có quá một
PHỤ LỤC 8 đofn vị không đạt thì lô thuốc không đạt yêu cầu.
Giới hạn cho phép về nồng độ, hàm lượng thuốc
Nếu không có quy định đặc biệt ở chuyên luận riêng,
8.1^ GIỚI HẠN CHO PHÉP VỂ THỂ TÍCH, trừ vitamin và chất khoáng trong thuốc đa thành phần,
NỚNG ĐỘ, HÀM LƯỢNG THUỐC các thành phẩm GÓ giới hạn cho phép về nồng độ, hàm
lượng các hoạt chất ghi trong bảng 2:
Lượng hoạt chất có trong các chế phẩm bào chế được
biểu thị ở các tiêu chí: Thể tích, nồng độ, hàm lượng Bảng 2: Giới hạn cho phép về nồng độ, hàm lượng
thuốc...
Do thực tế có sai số của các dụng cụ, trang thiết bị và Giới hạn
Loại thuốc Lượng ghi trên nhãn
quá trình sản xuất mà mỗi dạng bào chế được phép có cho phép
một khoảng chênh lệch về lượng so với quy định ghi Thuốc tiêm truyền Dạng dung dịch ±5%
trên nhãn. Dạng bột ± 10%
Đó là giới hạn cho phép về thể tích, nồng độ, hàm Dung dịch, rượu Thuốc độc A, B ±5%
thuốc.
lượng thuốc...
Siro và cao thuốc Thuốc thưcmg ±10%
Giới hạn cho phép về thể tích Thuốc viên (nén, Tới 50 mg ±10%
Trừ thuốc tiêm đơn liều và các thuốc có quy định đặc nang)
biệt, các thuốc dạng dung dịch có giới hạn cho phép về Trên 50 mg đến 100 mg ± 7,5%
thể tích ghi trong bảng 1: Trên 100 mg ±5%
Bảng 1: Giới hciìĩ cho phép về thể tích Hoàn, bột, cốm Tới 100 mg ± 15%
Trên 100 mg đến 1 g ± 10%
Giới hạn Trên 1 g đến 5 g ±5%
Loại thuốc Thể tích ghi trên cho phép Trên 5 g ± 1%
nhãn (% chênh Thuốc mỡ, cao xoa Tới 200 mg ± 15%
lệch) Trên 200 mg đến 1 g ± 10%
Thuốc tiêm Tới 50 ml + 10% Trên 1 g đến 5 g ± 7,5%
nhiều liều và Trên 5 g ±3%
thuốc tiêm truyền Trên 50 ml + 5%
tĩnh mach Cách thử:
Thuốc nước để Tới 20 ml + 10% Nồng độ, hàm lưcmg của các hoạt chất trong chế phẩm
uống và được thử ở tiêu chí “Định lượng” ghi ồ chuyên luận
rượu thuốc Trên 20 ml - 50 ml + 8% riêng. Về lượng chất đem thử được lấy từ một số lượng
Trên 50 ml - 150 ml + 6% đcín vị chế phẩm đã được làm đồng đều theo quy định
Trên 150 ml + 4% tính khối lượng trung bình ở phụ lục 8.3 “Độ đồng đều
+ 10% khối lượng”, đối với cao thuốc có nồng độ hàm lượng
Sừo và cao thuốc Tới 100 ml
tính theo khối lượng trên thể tích (kl/tt) thì tuân theo
(trừ cao động Trên 100 ml -250 ml + 8%
quy định ở phần “Giới hạn cho phép vể thể tích”.
vật)
Trên 250 ml + 6%
Thuốc nhỏ mắt Mọi thể tích + 10%
8 .2 PHÉP THỬ Đ ộ ĐỒNG ĐỂU HÀM LƯỢNG
và thuốc nhỏ
mũi Nếu không có quy định đặc biệt ở chuyên luận riêng
Thuốc dùng Tất cả các loại + 10% thì các thành phẩm tính theo đơn vị bào chế nhỏ nhất
ngoài như viên, nang, ống, gói, lọ, đạn, trứng... có chứa một
hoặc nhiều hoạt chất, trong đó có các hoạt chất có
Lấy 5 đơn vị bất kỳ (ống, lọ...), riêng thuốc tiêm hàm lượng nhỏ dưới 2 mg họặc dưới 2% (kl/kl) so với
truyền có thể tích trên 100 ml thì lấy 3 đơn vị. Xác khối lượng trung bình thì phải đáp ứng yêu cầu "Độ
định thể tích từng đơn vỊ bằng bơm tiêm chuẩn hoặc đồng đều hàm lượng". Riêng thuốc để pha tiêm hoặc
ống đong chuẩn sạch, khô, có độ chính xác phù hợp. truyền tĩnh mạch nếu khối lượng nhỏ hơn hoặc bằng
truyền tĩnh mạch nếu khối lượng nhỏ hơn hoặc bằng giá trị hàm lượng nằm ngoài giới hạn 75 đến 125 %
40 mg cũng phải đáp ứng yêu cầu "Độ đồng đều hàm của hàm lượng trung bình.
lượng".
Yêu cầu này không áp dụng cho các chế phẩm chứa từ
hai liều dùng trở lên, các thuốc truyền tĩnh mạch không 8.3 PHÉP THỬ ĐỘ ĐỔNG ĐỂU KHỐI l ư ợ n g
phân liều, các chế phẩm chứa nhiểu vitamin, nguyên tố ■
vi lượng và các trường hợp được phép miễn trừ. Độ đồng đều phân liều tính theo các đon vị bào chế
Phương pháp thử "Độ đồng đều hàm lượng” dựa trên nhỏ nhất như viên, nang, ống, gór, lọ, hộp, đạn,
cơ sở của phương pháp định lượng các hoạt chất hoặc trứng... được biểu thị ở các tiêu chí "Độ đồng đều khối
phương pháp ghi trong mục "Độ đồng đều hàm lượng" lượng" và "Độ đồng đều hàm lượng".
của chuyên luận riêng. Những chế phẩm nào không nằm trong quy định phải
Trừ các chỉ dẫn trong chuyên luận riêng, phép thử "Độ thử độ đồng đểu hàm lượng thì phải thử độ đồng đều
đổng đều hàm lượng" phải tiến hành trên 10 đơn vị khối lưcmg.
riêng rẽ được lấy bất kỳ, kết quả được đánh giá theo Bảng quỵ định độ đồníỊ đều khối lượng:
phương pháp sau:
Dạng bào chế Khối lương trung % chênh
PhưoTig pháp 1 bình (KLTB) lêch so
Ap dụng cho viên nén, viên bao, viên nang cứng, viên với KLTB
nang mềm, thuốc bột, thuốc cốm, thuốc nước để uống, Viên nén Nhỏ hơn hoặc bằng
siro, thuốc đạn, thuốc trứng... 80 mg
Chế phẩm đem kiểm tra đạt yêu cầu phép thử nếu Viên bao phim Trên 80 mg - 250 mg Lấ
khống qua 1 đgajVjLcá_.giá tri hàm lương iĩằm ngoài Lớn hơn 250 mg
giới han 85 đen 115% của hàm lương trung bình và Viên nang cứng Nhỏ hơn 300 mg
không co đơn VỊ nào nằm ngoài giới hạn 75 đến 125% Viên nang mềm Lớn hơn hoạc bằng ^ 5 /
của hàm lượng trung bình. 300 mg
Chế phẩm khống dat yẽu^cáu phép thử nêu guá3 đơn Thuốc để pha Lớn hơri 40 mg 10
v^có giá trị hàm lượng nằm ngoài giới hạn 85 đểĩi tiêm hoặc truyền
115% của hàm lượng trung bình hoặc 1 đơn vị trở lên tĩnh mạch (đơn
nằm ngoài giới hạn 75 đến 125% của hàm lượng trung liều) dạng bột,
bình. hoặc dung dịch
Nếu hai hoăc ba đơn vị cổ giá ưị hàm lượng nằm đâm đăc
ngoài giới hạn 85 đến 115% nhưng ở giữa giới hạn Viên nén bao Tất cả các loại 10
T5 3ễn 125% của hàm lượng trung bình thì thử lại trên đường
20 đơn vị khác, lấy ngẫu nhiên. Chế phẩm đạt yêu cầu Viên hoàn
nếu không quá 3 đơn vị trong tổng sổ 30 đơn vị đem Thuốc đạn Tất cả các loại 5
thử có giá trị hàm lượng nằm ngoài giới hạn 85 đến Thuốc trứng
115% của hàm lượng trung bình và không cỏ đơn vị Cao dán
nào có giá trị hàm lượng nằm ngoài giới hạn 75 đến Riêng thuốc để pha tiêm hoặc truyền tĩnh mạch, nếu
125% cua hàm lượng trung bình. khối lượng nhỏ hơn hoặc bằng 40 mg thì không phải
Phương pháp 2 thử độ đồng đều khối lượng nhưng phải đáp ứng yêu
Ap dụng cho thuốc tiêm, thuốc truyền tĩnh mạch, cầu độ đồng đều hàm lưọng.
thuốc dạng bột, dạng viên nén hoặc dạng dung dịch Bảng quy định hiến thiên khối lượng:
đậm đặc để pha thuốc tiêm, truyền tĩnh mạch. Dạng bào Khối lương ghi trên nhãn % chênh
Chế phẩm đạt yêu cầu phép thử nếu giá trị hàm lượng chế '(KLN) lêch so
từng đơn vị đều ở trong giới hạn 85 đến 115% của với KLN
hàm lượng trung bình. Thuốc bột Dưới hoặc bằng 0,50 g 10
Chế phẩm không đạt yêu cầu nếu có quá một đơn vị Trên 0,5Ò g — 1,50 g 7
có giá trị hàm lượng nằm ngoài giới hạn trên hoặc nếu Trên 1,50g - 6,00 g 5
có một đơn vị có giá trị hàm lưọng nằm ngoài giới hạn Trên 6,00 g 3
75 đến 125% của hàm lượng trung bình. Thuốc cốm Tất cả các loai 5
Nếu một đơn vị có giá írị hàm lượng nằm ngoài giới Thuốc mỡ Dưới 10,0 g 15
hạn 85 đến 115% nhưng trong giới hạn 75 đến 125% Cao xoa 10,0g-20:0g 10
của hàm lượng trung bình thì thử lại trên 20 đơn vị Trên 20,0 g - 50,0 g 8
khác, lấy ngẫu nhiên. Chế phẩm đạt yêu cầu phép thử Trên 50,0 5
nếu không quá một đơn vị trong 30 đơn vị đem thử có Cao động vật Dưới hoăc bằng 100,0 g 5
giá írị hàm lượng nằm ngoài giới hạn 85 đến 115% Trên 100,0 - 200,0 g 3
của hàm lượng trung bình và không có đơn vị nào có Trên 200,0 g 2

Pĩ -119
Phương pháp thử
Phương pháp 1
(Áp dụng cho viên nén, viên bao, đạn, trứng, cao dán).
Cân 20 đon vị bất kỳ, tính khối lượiig trung bình, cân
riêng khối lượng từng đơn vị. Cho phép không quá
2 đơn vị có khối lượng lệch ra ngoài quy định trong
bảng A, nhưng không được có đơn vị nào lệch gấp
2 lần.
Phưong pháp 2 ^
(Áp dụng cho viên nang cứng, nang mềm)
Cân khối Ịượng của mọt nang, sau đó với viên cứng thì
tháo rời hai nửa vỏ nang thuốc đó ra, dùng bông lau
sạch vỏ rồi cân khối lượng của vỏ; với viên nang mềm
thì cắt mơ nang, bóp thuốc ra rỗi dùng ether hoặc
dung môi hữu cơ thích hơp để rửa sạch vỏ nang, để
khô tự nhiên tới khi hết mùi dung môi, cân'khối lượng
của vỏ. Khối lượng thuốc trong nang được tính bằng
hiệu giữa khối lượng nang thuốc và vỏ nang. Làm như
vậy với 19 nang khác được lấy bất kỳ. Kết quả được
đánh giá dựa vào bảng A giống như phương pháp 1.
Phương pháp 3
(Áp dụng cho thíiốc tiêm hoặe truyền tĩnh mạch (đơn
liều) dạng thuốc bột hay dung dịch đậm đặc).
Loại bỏ hết nhãn, rửa sạch và làm khô bên ngoài, loại
bỏ hết các nút nếu có và cân ngay khối lượng cả thuốc
và vỏ; lấy hết thuốc ra, dùng bông lau sạch, nếu Cần
thì rửa bằng nước, sau đó rửa bằng ethanol 96% rồi
sấy ở 100°c đến 105°c trong 1 giờ; nếu vỏ đựng
không chịu được nhiệt độ đó thì làm khô ở nhiệt độ
thích hợp tới khối lượng không đổi, để nguội trong
bình hút ẩm và cân. Hiệu số khối lượng 2 lần cân là
khối lượng của thuốc. Làm như vậy với 9 đơn vị khác
được lấy bất kỳ. Tính khối lượng trung bình. Cho phép
không quá 1 đơn vị có khối lượng lệch ra ngoài quy
định bảng A, nhưng không lệch trên 20%. ^
Phương pháp 4 ' ^
(Áp dụng cho thuốc bột, thuốc cốm, thuốc mỡ, cao
xoa, cao động vật)
Cân từng đơn vị trong số 5 đcín vị đóng gói nhỏ nhất
được lấy bất kỳ. Tất cả các đơn vị phải đạt quy định
trong bảng B. Nếu có 1 đơiỊ vị có khối lượng lệch ra
ngoài quy định này thì phải thử lại VỚ! 5 đơn vị khác,
nếu lần thử lại có quá 1 đơn vị không đạt thì ỉô thuốc
không đạt yêu cầu.
Đối với các chế phẩm đóng gói trong hộp hoặc ỉọ thì
sau khi cân cả vỏ phải bỏ hết thuốc ra, dùng bông lau
sạch thuốc, cân vỏ rồi tính theo lượng thuốc trong từng
hộp hoặc lọ.
8.4 PHÉP THỬ Đ ộ HOÀ TAN CỦA VIÊN NÉN
VÀ VIÊN NANG
Phép thử độ hoà tan của viên nén và viên nang là phép
thử xác định tốc độ hoă tan hoạt chất của hai dạng
thuốc rắn có phân liểu là yiên nén và viên nang.
Nếu như không có chỉ dẫn gì khác thì sử dụng thiết bị
kiểu giỏ quay như mô tả ở phẩn sau để thử. Tất cả các
bộ phận của thiết bị có thể tiếp xúc với chế phẩm thử
hoặc với môi trường hoà tan đều phải trơ về mặt hoá
học, không hấp thụ, không phản ứng hoặc gây trờ ngại
cho chế phẩm thử. Những bộ phận, chi tiết bằng kim
loại của thiết bị có thể tiếp xúc với chế phẩm hoặc môi
trường hoà tan đều phải được làm bằng một loại thép
không gỉ thích hợp hoặc được phủ-bằng một chất liệu
thích họfp sao cho chúng không phản ứng hay gây trở
ngại cho chế phẩm thử hoặc môi trường hoà tan.
Không một chi tiết nào của thiết bị, kể cả nơi đặt thiết
bị, làm tăng đáng kể sự rung động, lắc lư hoặc dao
động để sao cho những chuyển động này chỉ còn do
chính hộ thống quay của thiết bị hoặc đo dòng chảy
của môi trường hoà tan gây ra.
Nên dùng những thiết bị cho phép quan sát được chế
phẩm thử trong quá trình thử.
Môi trường hoà tan được chỉ dẫn trong từng chuyên
luận riêng. Nếu là một dung dịch đệm thì cần phải
điều chỉnh pH của nó sao cho không sai khác quá
0,05 đơn vị so với pH được chỉ định trong chuyên
luận. Môi trường hoà tan phải được loại khí trước khi
dùng. Các kích thước và dung sai của các thiết bị được
mô tả trong các hình 8.4-l(a - d) và 8.4-2(a - c).
Thiết bị kiểu giỏ quay
(a) Một bình hình trụ c bằng thuỷ tinh borosilicat
hoặc bằng chất liệu trong suốt thích hợp khác, có đáy
hình bán cầu và có dung tích danh định 1000 ml (hình
8.4-la). Miệng bình này có viền rộng, được đậy bằng
nắp có một số lỗ nhỏ, trong đó có một lỗ trùng vào
tâm của nắp.
(b) Một động cơ với bộ phận điều tốc có khả năng duy
trì tốc độ quay của giỏ trong phạm vi ± 4% tốc độ
được chỉ định trong chuyên luận riêng. Động cơ này
gắn với bộ phận khuấy bao gồm trục quay A và giỏ
hình ống trụ B (hình 8.4-ỉb). Trụ kim loại phải quay
được một cách nhẹ nhàng, không bị lắc lư đáng kể
trong khi quay. Bộ phận giỏ gồm cổ 2 phần: Phần
nắp trên có một lỗ thoát iihc^ được gắn với trục.
Nắp này được lắp 3 cái nhíp đàn hồi, hay bằng một
cách nào đó thích hợp để có thể giữ chắc chắn phần
dưới của giỏ đồng trục với trục của bình trong khi
quay và cũng có thể tháo phần dưới ra dễ dàng khi cần
cho chế phẩm thử vào giỏ. Phần dưới tháơ lắp được là
một giỏ hình ống trụ được ỉàm bằng vải rây kim
loại, mép khâu được hàn ỉiền, có đường kính sợi rây là
 ầ m
AO 168 + 8 (9.7 ±0.3)
è.4±0.1
Z Z
ì
5.1 ±0.5
102±4 25 ±2
(Đường kinh trong)
Hình 8 .4 -ìa
Hình 8.4-Ih 20.2^1
Hình 8.4- ỉ(a -d ): Thiết hị thử độ hòa tan của viên nén VCI viên nanỵ,
(kiểu giỏ quay Víỉ kiểu cánh khuấy) (Kích thước tính hần^ nwì)
0,254 mm và có cạnh hình vuông của lỗ rây là 0,381
mm; giỏ hình ống trụ này có vành kim loại bao quanh
đáy trên và đáy dưới. Giỏ có thể được mạ một lớp
vàng kim loại dày 2,5 |j,m để làm việc trong môi
trường acid. Khoảng cách từ giỏ đến đáy trong của
bình luôn được giữ trong khoảng 23 đến 27 mm trong
quá trình thử.
(c) Một chậu cách thuỷ để duy trì môi trưèíng hoà tan
ơ nhiệt độ 36,5 -37,5"C.
Thiết bị kiểu cánh khuấy
Thiết bị này giống như thiết bị kiểu giỏ quay mô tả ở
trên, chỉ khác là giỏ được thay bằng cánh khuấy D
(hình 8.4-lc và 8.4-Id). Cánh khuấy được lắp đặt sao
cho đi qua tâm của trục và cạnh dưới của nó ngang
bằng với mặt đáy của trục. Trục cánh khuấy được sắp
đặt ở vị trí sao cho không lệch quá 2 mm so với trục
của bình và cạnh đáy của cánh khuấy cách mặt đáy
trong của bình từ 23 đến 27 mm. Thiết bị được vận
hành sao cho cánh khuấy quay tròn một cách nhẹ
nhàng và không có rung động rõ rệt.
Thiết bị kiểu dòng chảy -
Một bình chứa môi trườhg hoà tan (hình 8.4-2a)
Một bơm đẩy môi trưÒTìậ tíoà tan lên trên qua buồng
dòng chảy (hình 8.4-2a)
Một buồng dòng chảy lằm bằng vật liệu trong suốt lắp
thẳng đứng có kèm theo mộí hệ thống lọc để ngăn các
tiểu phân không hoà tan (hình 8.4-2b và 8.4-2c).
Một chậu cách thuỷ để duy trì môi trường hoà tan ở
36Ĩ5 đến 37,5“C.
% -m
i
168^8
// 9.75 ±0,35
Ũ
102i 4 25*2
(Đường kính trong)
36,8±3
Hình 8.4-1 c
35.8
4.0 ±1
25.4±3
Hình 8.4-1 d
Phương pháp thử
Cho một thể tích quy định môi trường hoà tan đã
đuổi khí vào bình. Làm ấm môi trường hoà tan đến
nhiệt độ trong khoảng 36,5 - 37,5°c. Nếu không có
chỉ dẫn gì khác thì dùng một viên nén hay viên nang
cho một lần thử.
Khi sử dụng thiết bị kiểu giỏ quay, trước tiên cho viên
nén hay viên nang vào trong giỏ khô. Hạ thấp giỏ vào
đúng vị trí rồi mới cho giỏ quay. Trong trường họrp
dùng thiết bị kiểu cánh khuấy, cho viên nén hay viên
nang chìm xuống đáy bình trước khi cho quay cánh
khu^y. Có thể dùng một dây xoắn bằng kim loại hay
thủy tinh để giữ cho viên thuốc nằm ngang dưới đáy
bình. Cần chú ý loại trừ bọt không khí khỏi bế mặt
viên. Sau đó, cho thiết bị vận hành ngay ở tốc độ quay
được chí dẫn trong chuyên luận riêng. Nếu dùng thiết
bị kiểu dòng chảy, cho vào buồng dòng chảy một ít bi
thuỷ tinh có đường kính khoảng 0,9 - 1,1 mm, trong đó
có một hạt đường kính 4,5 - 5,5 mm đặt ở đáy bình nón,
cho viên thuốc để thử vào trong hoặc đặt lên trên lớp bi
thuỷ tinh, cũng có thể giữ viên thuốc trên giá đỡ như
mô tả ở hình vẽ. Lắp nối đầu lọc và cố định các bộ phận
với nhau bằng một cái cặp thích hợi3. Làm ấm môi
trường hoà tan ò nhiệt độ trong khoảng từ 36,5 đến
37,5“C và bơm nó qua đáy của buồng để có được một
dòng chảy liên tục ở tốc độ quy định (± 5%).
Tuỳ theo chỉ dẫn ở chuyên luận riêng mà lấy mẫu ra
để thử ở phút thứ 45, hoặc sau những khoảng thời gian
quy định, hoặc lấy mẫu ra liên tục. Điểm hút mẫu ở
khoảng giữa bề mặt môi trường hoà tan và mặt trên
 của giỏ hay cạnh trên của cánh khuấy; điểm này phải
cách thành bình ít nhất 10 mm. Trong trường hợp
dùng thiết bị kiểu dòng chảy thì lấy mẫu ở dòng chảy

ị sau khi đi ra khỏi buồng. Ngoại trừ các trưòfng hợp

phân tích mẫu liên tục với thiết bị kiểu giỏ quay hay
ỵ thiết bị kiểu cánh khuấy, khi đó mẫu lấy ra sau khi
phân tích lại trở về bình hoà tan, cũng như trong
trường hợp lấy mẫu phân tích một lần, còn trong các
Bình chứa Bơm Buồng dòng chảy "cốc hứng mẫu trường hợp khác còn lại đều phẳi thêm một thể tích
mõi trường được ổn nhiệt để phân tích
hòa tan và bộ phận ỉọc môi trường hoà tan bằng thể tích mẫu thử đã lấy để
phân tích, hoặc cũng có thể dùng phép tính hiệu chỉnh.
Hình 8.4-2a Lọc mẫu lấy phân tích ở 36,5 - 37,5°c và xác định
lượng hoạt chất chứa trong mẫu bằng phương pháp
được chỉ dẫn trong chuyên luận riêng. Cần dùng màng
lọc trơ, không hấp thụ đáng kể hoạt chất trong mẫu,
không chứa các chất bị môi trường hoà tan chiết ra
gây trở ngại cho phươiig pháp phân tích và phải có cỡ
lỗ xốp thích hợp.
Làm lại toàn bộ thí nghiệm trên 5 lần nữa. Trong
trường hợp mỗi thí nghiệm dùng một viên để thử theo
chỉ định, ở mỗi một trong 6 viên được thử lượng hoạt
chất đi vào dung dịch không được ít hơn 70% lượng
hoạt chất quy định, trừ phi CÓ chỉ dẫn khác trong
chuyên luận. Nếu có một viên không đáp ứng yêu cầu
này thì phải thử lại với 6 viên khác, lần này tất cả
Hình 8A-2b
6 viên phải đạt yêu cầu.
20± 0.2 Khi số viên được chỉ định để thử một lần là hai hay
nhiều hơn thì toàn bộ số lần phải thử là 6 lần và trong
mỗi lần thử, lượng hoạt chất đi vào dung dịch tính cho
một viên không được ít hơn 70% lượng hoạt chất quy
định, trừ phi có chỉ dẫn khác trong chuyên luận.
Trường hợp này không được phép thử lại khi có viên
không đạt yêu cầu.
Nếu vỏ viên nang gây trở ngại cho kỹ thuật phân tích,
lấy ít nhất sáu viên nang, loại bỏ toàn lượng thuốc
trong nang, hoà tan vỏ nang rỗng trong một thể tích
môi trường hoà tan được chỉ dẫn trong chuyên luận
riêng rồi tính hiệu chỉnh. Hệ số hiệu chỉnh không được
lớn hơn 25% hàm lượng ghi trên nhãn.

8.5 PHÉP THỬ Đ ộ RÃ CỦA THUỐC ĐẠN VÀ

2.5 ± 0 .2 5
THUỐC TRỨNG

Phép thử độ rã của thuốc đạn và thuốc trứng là phép

Giá đỡ cho buổng cỡ 12,00mm
Hình 8A-2C
Hình 84-2(a-c): Thiết hị thử độ hoà tan của viên nén
vcì viên naiĩi^ (kiểu hiiồng dòng chảy)
Kích thước tính hằng mm
thử xác định xem thuốc đem thử có rã hoặc mềm ra
khi được đặt trong môi trường lỏng trong khoảng thời
gian và dưới những điểu kiện thử quy định.
Thiết bị
a) Một ống trong suốt bằng thuỷ tinh hay bằng chất
dẻo, có thành dày thích hợp, có đường kính trong
52mm và chiều cao 60 mm (hình 8.5-1)
b) Một bộ phận kim loại gồm 2 đĩa làm bằng thép
không gỉ, mỗi đĩa có 39 lỗ tròn có đường kính 4 mm
 và được phân bố như trên hình vẽ. Các đĩa thép này có rm
đường kính gần tương tự như đường kính trong của 15
ống. Hai đĩa bằng thép được bố trí cách nhau khoảng 50

30 mm. Bộ phận kim loại này được treo vào ống thuỷ
tinh bằng 3 móc cách đều nhau. 30

Để thử độ rã của viên nén đặt âm đạo thì dùng dụng cụ

trong đó bộ phận kim loại này không được treo mà lại
đỡ bằng những móc ngược, như mô tả hình 8.5-2. 15

Cách thử
50
Thuốc đạn: Nếu không có chỉ dẫn khác thì làm như
52
sau: Đặt một viên lên đĩa dưói của bộ phận bằng kim
loại rồi lắp bộ phận này vào ống. Đưa thiết bị đã có
viên thuốc thử vào một chậu chứa 4 lít nước ấm 36 -
37^C gắn với một máy khuấy chậm; giữ thiết bị ở vị trí
thẳng đứng chìm dưới mặt nước 90 mm bằng một bộ
phận thích hợp. Gứ sau 10 phút lại đảo ngược thiết bị
thử một lần mà vẫn giữ chìm trong nước.
Thử lại như trên với 2 viên khác nữa.
Thuốc được coỊ là rã khi:
a) Hoà tan hoàn toàn; hoặc
b) Phân tán thành những tiểu phân rồi tập trung trên
mặt nước (các chất mỡ), chìm xuống đáy (bột không
tan) hay hoà tan trong nước (thành phẩn hoà tan
được), hoặc có thể phân tán theo 1 hay 2 - 3 cách nêu
ở trên; hoặc
c) Trở nên mềm ra kèm theo biến dạng mà không
nhất thiết phải bị phân tán hoàn toàn thành những Hình 8.5-1: Mây thử độ rã của thuốc đạn và thuốc
tiểu phân, nhưng trong trường hợp này thì khối viên trứng (kích thước tíỉih hằng nmi)
không được có nhân rắn chịu được sức ép của một
đũa thuỷ tinh.
Thuốc đạn có tá dược thân mỡ phải rã trong thời gian
không quá 30 phút, còn thuốc đạn tan trong nước thì
thời gian đó là 60 phút, trừ khi có quy định khác.
Viên nang đặt trực tràng: Thử giống như mục "Thuốc
đạn". Viên thuốc được coi là rã ra khi vỏ nang gelatin
vỡ ra và giải p h ó n g các ch ất chứa bên trong.
Thời gian rã không được quá 30 phút.
Thuốc trứng: Tiến hành thử như mục "Thuốc đạn" và
đánh giá như mục "Viên nang đặt trực tràng".
Thời gian tan rã không được quá 30 phút.
Viên nén đặt âm đạo: Đặt thiết bị thử vào một bình có Hình 8.5-2: Máy thử độ rã của viên nén đặt âm đạo
đường kính phù hợp, chứa một ít nước ấm 36 - 37^c. A- Viên nén đặt âm đạo; B- Tấm kính; C- Mặt nước
Thêm dần nước đã làm ấm 36 - 37^c cho đến khi mặt
lỗ của dĩa kim loại vừa được phủ bằng một lớp nước.
Đặt 1 viên thuốc thử ỉên trên đĩa kim loại rồi đậy dụng 8.6 PHÉP THỬ ĐỘ ^ CỦA VIÊN NÉN VÀ
cụ bằng một tấm kính để giữ độ ẩm bên trong. Lặp lại VIÊN NANG
phép thử với 2 viên khác nữa.
Viên thuốc được coi là rã khi: Phép thử này xác định viên nén hay viên nang có rã
a) Không còn cắn trên đĩa kim loại, hoặc hay khôp.g trong khoảng thời gian quy định khi đặt
b) Nếu còn cắn trên dĩa kim loại thì đó chỉ là một khối trong môi trường lỏng dưới những điểu kiện thực
mềm hay rỗng xốp, không có nhân rắn chắc tới mức nghiệm quy định.
chịu được sức ép của một đũa thuỷ tinh. Mẫu thử được coi là đạt yêu cầu về độ rã khi không
Thời gian rã không được quá 30 phút, trừ khi có quy còn cặn., trừ những mảnh vỏ bao không tan của viên
đinh khác. nén hoặc vỏ nang, còn lại trên mặt lưới của thiết bị thử
hoặc dính vào bề mặt dưới của đĩa đậy. Nếu có cặn
còn lại thì nó chí là một khối mềm không được có 21.5
nhân khô rắn sờ thấy được.
Thiết bị
a) Một giá đỡ ống thử thích hợp, đỡ 6 Ống thuỷ tinh
hình trụ CÓ chiều dài 75,0 đến 80,0 mm, đưòíig kính 77.5
trong 21,5 mm và chiều dày của thành ống khoảng 2.55
2 mm (hình 8.6).
b) Một đĩa hình trụ đậy trên mỗi ống, có đường kính
20,55 - 20,85 mm và chiều dày 9,35 - 9,65 mm, được 9.5
Lưới dây
làm bằng chất dẻo trong suốt có tỷ trọng 1,18 - 1,20. kim loại 90
Đĩa có 5 lỗ hổng, đường kính mỗi lỗ là 2 mm, 1 lỗ ở 20.7
giữạ và 4 lỗ còn lại đặt cách đều nhau trên một vòng
tròn có bán kính 6 mm tính từ tâm đĩa. Có 4 rãnh cách
đều nhau được cắt bên cạnh đĩa sao cho ở mặt trên đĩa,
rãnh có chiểu rộng là 9,5 mm và chiều sâu là 2,55 mm,
còn tại mặt dưới của đĩa, rãnh là một hình vuông có
cạnh 1,6 mm.
c) Các ống được giữ ở vị trí thẳng đứng trong 6 lỗ trống
của 2 tấm nhựa cứng trong suốt có đưòng kính 90 mm
và chiểu dày 6 mm. Các lỗ cách đều nhau và cách đều
tâm. Mặt dưới của tấm nhựa phía dưới được gắn l tấm Hình 8.6: Thiết hi đo độ rã của viên nén và viên nang
lưới đan bằng các sợi thép không gỉ có đưcmg kính (Kích thước tính hằng mm)
0,635 mm và kích thước mắt lưới là 2,00 mm.
d) Hai tấm nhựa được cố định cách đều nhau 77,5 mm
bằng các thanh kim loại được chốt thẳng đứng ỏf ngoại 8.7 PHÉP THỬ Đ ộ RÃ CỦA VIÊN BAO TAN
biên và một thanh kim loại được gắn chặt vào tâm tấm TRONG RUỘT
nhựa phía trên, sao cho giá đỡ ống thử có thể lắp ráp
với một bộ phận cơ có khả năng vận hành thiết bị Thiết bị
chuyển động lêit xuống một khoảng từ 50 - 60 mm với Mồ tả trong phép thử độ rã của viên nén và viên nang
một tần số cố định 28 - 32 lần/phút.
e) Giá đỡ ống thử được nhúng chìm trong một bình Phưotig pháp thử
Cho vào trong mỗi ống một viên thuốc cần thừ, không
thích hợp, thường là cốc thuỷ tinh có dung tích
dùng đĩa chất dẻo đặt lên trên, nhúng thiết bị vào trong
lOOOml chứa chất lỏng đã được quy định. Thể tích
chất lỏng phải đủ để sao cho khi giá ống thử ở vị trí cốc chứa dung dịch acid hydrocloric 0,1 N (CĐ) vả
cao nhất thì lưới kim loại phải ở dưới bề mặt chất lỏng cho vận hành thiết bị trong 120 phút, trừ khi có chỉ
phía trên ít nhất là 15 mm và khi giá ống thử ở vị trí dẫn riêng trong chuyên luận. Lấy thiết bị ra khỏi chất
thấp nhất thì lưới kim loại phải cách đáy cốc thuỷ tinh lỏng và quan sát, không được có viên nào có dấu hiệu
ít nhất là 25 mm và miệng của các ống thuỷ tinh phải bị nứt làm cho hoạt chất bị hoà tan hoặc bị rã, trừ các
còn ở phía trên bề mặt chất lỏng. mảnh vỏ của lớp bao.
f) Một thiết bị phù hợp để duy trì nhiệt độ của chất Thay chất lỏng trong cốc bằng dung dịch đệm
lỏngtừ36đến38‘’C (37°C ± 1°C). phosphat pH 6,8, cho đĩa chất dẻo vào mỗi ống rồi vận
Giá đỡ ống thử có thể thay đổi nhưng quy cách kỹ hành thiết bị trong 60 phút. Lấy thiết bị ra khỏi chất
thuật của ống thuỷ tinh và lỗ mắt lưới phải đảm bảo lỏng và quan sát. Mẫu thử đạt yêu cầu nếu tất cả
6 viên đều rã hết.
đúng quy định.
Phương pháp thử
Trừ khi có chỉ dẫn khác trong chuyên luận riêng, cho 8 .8 RỬA DỤNG CỤ THUỶ TINH
vào mỗi ống một viên nén hoặc một viên nang rồi đạy
đĩa chất dẻo vào mỗi ống. Nhúng thiết bị vào trong Độ sạch của đụng cụ thuỷ tinh đem dùng có ảnh
cốc có chứa chất lỏng và vận hành thiết bị theo thời hưởng rất lớn đến kết quả của một phép thử hoặc một
gian quy định. Lấy giá đỡ ống thử ra khỏi cốc chất phép định lượng. Các dụng cụ thuỷ tinh như cốc vại có
lỏng. Mẫu thử đạt yêu cầu nếu cả 6 viên rã hết. mỏ, buret, pipet, bình nón, bình cầu v.v... đều phải thật
 sạch, đặc biệt là khi được dùng để định lượng bằng dịch chế phẩm, đặc biệt khi rót chế phẩm vào dụng cụ
phưcmg pháp vi sinh vật, thử chí nhiệt tố, hoặc khi để tiến hành đếm tiểu phân.
dùng để lấy một thể tích nhỏ chất lỏng hay dung dịch. Phải kiểm tra môi trường thí nghiệm, độ sạch của
Một trong những chất làm sạch dụng cụ thuỷ tinh tốt dụng cụ, nước không có tiểu phân bằng phép thử cần
nhất là acid nitric đun nóng. Hỗn hợp acid cromic thiết sau đây:
cũng là tác nhân làm sạch rất tốt dùng để loại sạch Kiểm tra sự thâm nhập của các tiểu phân trên 5 mẫu
chất hũu Cơ khỏi bề mặt thuỷ tinh mà không phải đun nước không có tiểu phân, mỗi mẫu 5 ml theo phương
nóng. Hỗn hợp này được pha chế bằng cách hoà tan pháp mô tả aưới đây. Nếu tổng số 25 ml mẫu nước
200 g natri dicromat hoặc kali dicromat vào khoảng thử này có trên 25 tiểu phân kích thước > 10 |Lim thì
100 ml nước, làm lạnh trong nước đá rồi thêm từ từ không đạt yêu cầu để tiến hành phép thử, phải xử lý
1500 ml acid sulíuric, vừa thêm ỵừa khuấy. Việc pha lại cho đến khi môi trường,nước, dụng cụđạt yêu
chế phải được thực hiện trong cốc vại bằng thuỷ tinh cầu quy định,
boro - silicat và cần đeo kính bảo hô khi thêm acid.
Hỗn hợp acid cromic là chất rất ăn mòn và hút nước, w
vi thí! phải đ u Ị Mo quản trong những bình Ihùỷ tinh .“¡í':''' ; ? ■ ’’’’S
có núi mài và để ả „ỏi an toàn Khi dí yên, tinh thể " L i í i ' “ '."l u. ' í í . í
acid cromic có thí đưọc lạò thành, tách ra khối hôn í í “ u ? í. í “:' .
h ^ , khi đó cỉn gạn để loại ái. Nêiu hôn h<í ácid p“ í ĩ ‘‘l"*’ '‘ỳ
cromic có màu xanh thlkhôẨg dùng nữa. !i“'' .íi .
Ĩ-I ^ 4-' u A 1- u- u- dung các hat chuấn có kích thước từ 5 Lim đến 25 um
Dụng cụ thuỷ tinh được xử lý bang hôn hợp acid , Ị ^ TM . . , , t .
3 u ’* .V ú: ' -' đê ^tránh
' u đế chuấn máy. Phân tán các hạt chuấn trong dung môi
cromic cân phái rứa băng nước rât nhiêu 1lân , 1 . V , . . *. . , ,
,‘A U’ u định cua từng loại máy. Chú ý tránh sự thâm
acid cromic bị hút bám lên bé mặt. Không dùng hôn ' , :; ; ^ V. ,,
, ___ V , 1 1 nnâp cua các tiêu phân từ bên ngoài khi phân tán các
hợp này đe lam sach những binh đưng dùng cho các " 1
hạt chuẩn.
phép đo quang học.
Để rửa sạch dụng cụ thuỷ tinh, người ta còn có thể Phương pháp tiến hành
dùng những dung dịch tẩy rửa tổng hợp hoặc những Trộn đều chế phẩm bằng cách lộn ngược nhẹ nhàng eả
hoá chất tẩy có tính kiềm như trinatri phosphat; dùng chai hoặc ống 5 lần liên tiếp, Nếu cần thì tháo bỏ phần
những chất này cũng có yêu cầu phải rửa nhiều lần bảo vệ phía ngoài nắp đậy, rửa mặt ngoài của nắp và
bằng nước. bình dưới tia nước không có tiểu phân (TT), mở nắp
Tất cả dụng cụ thuỷ tinh cuối cùng đều được tráng bình cẩn thận, tránh sự thâm nhập của các tiểu phân từ
bằng nước cất và làm khô trước khi dùng. bên ngoài. Loại trừ bọt khí bằng cách để yên 2 phút.
Cho chế phẩm vào 4 cốc đo, mỗi cốckhông dưới 5 ml
^ phẩm và đưa vào máy đếm tiểu phân theo kích
8.9 XAC ĐỊNH GIƠI HẠN TIEU PHAN thước đã chọn được quy định trong chuyên luận riêng,
Loại bỏ kết quả của cốc thứ nhất và tính kết quả trung
A. Tiêu phân không nhìn thấy bằng mát thường của 3 cốc còn lại
Các tiểu phân khôngnhìn thấy được bằngmắt thường
có trong thuốc tiêm và dung dịch tiêm truyền là các Đánh giá kết quả
hạt nhỏ chuyển động được, không hoà tan, không nhìn chuyên luận riêng, các chê phâm
thấy bằng mắt thường, không phải là bọt khí, có nguồn nằm trong yêu cầu của chuyên luận chung phải thử
gốc ngẫu nhiên từ bên ngoàiT hạn tiểu phân sẽ đạt yêu cầu kiểm tra nếu cổ
Phép th ử này áp dụng cho các chế phẩm có yêu cầu không quá 100 tiểu phân kích thước lớn hơn 5 ịxm và
của chuyên luận chung và riêng. không quá 50 tiểu phân kích thước lớn hơn 10 |Lim
trong 1 ml chế phẩm.
Quy định chung
Thử nghiệm đ V tiến hành trong điểu kiện môi B. Vật thể nhìn thấỵ bằng mát thường
trường đạt giới hạn quy định về tiểu phân, có thể là Các vật thể nhìn thấy được trong thuốc tiêm và dung
trong tủ lọc khí vô khuẩn. dịch truyền tĩnh mạch cũng là nhỮDg tiểu phân chuyển
Rửa các dung cụ thủy tinh và dụng cụ lọc cẩn thận (trừ động, không hoà tan, nhìn thấy được bằng mắt thường,
màng lọc) bằng dung dịch tẩy rửa ấm, sau đó tráng lại không phải là bọt khí, có nguồn gốc từ bên ngoài iỊioặc
bằng nước cho hết chất tẩy. Ngay trước khi dùng cần xuất hiện trong quả trình sản xuất và bảo quản. -
tráng lại các dụng cụ cả trong và ngoài, từ trên xuống Phép thử này là cách đơn giản để xác định các tạp chất
dưới bằng nước không có tiểu phân. cơ học nhìn thấy được. Phưcmg pháp được thực hiện
Trong khi thử cần tránh tạo thành bọt khí trong dung theo yêu cầu của thực hành tốt sản xuất thuốc.
Dụng cụ
Dụng cụ (hình 8.9) là một bộ dụng cụ để soi bao gồm;
Một bảng màu đen không bóng có kích thước thích
hợp gắn thẳng đứng.
Một bảng màu trắng không loá (không bóng) có kích
thước thích hợp gắn thẳng đứng bên cạnh bảng màu đen.
Hộp cắm đèn có màng chắn thích hợp.
Nguồn ánh sáng trắng với độ chiếu sáng cần thiết
(gồm 2 ống đèn huỳnh quang, mỗi ống dài 525 mm là
vừa). Girờiig độ chiếu sáng tại vùng soi phải duy trì từ
2000 lux đến 3750 ỉux (đơn vị chiếu sáng) có thể phải
có cường độ cao hơn khi vỏ đựng dung dịch là thủy
tinh màu hoặc nhựa tổng hợp.
Hình 8.9: Dụng cụ để soi tiểu phân
L Bàng màu đen mờ
2, 3. Bảng màu trắng không loủ
4. Hộp cắm đèn có mcin^ chắn
thích hợii
Phưong pháp tiến hành
Quay tròn nhẹ nhàng hoặc dốc ngược chai hay ống
thuốc sao cho không tạo thành bọt khí trong dung dịch,
quan sát khoảng 5 giây phía trước bảng màu trắng. Tiến
hành lặp lại như vậy phía trưóc bảng màu đen.
Đánh giá kết quả
Các thuốc tiêm thể tích ít hơn hoặc bằng 5 ml: Soi
20 ống, không được có quá 2 ống có nhiều nhất một
vật the.
Các thuốc tiêm thể tích lớn hơn 5 ml và rihỏ hơn
100 ml: Soi 10 ống, không được quá I ống có nhiều
nhất một vật thể.
Các thuốc tiêm và truyền tĩnh mạeh thể tích từ 100 ml
trở lên: Soi 3 ống hoặc chai, không được có một vật
thể nào.
c . Các tỉểu phân nhìn thấy dưói kính hiển vi
Các tiểu phân có trong thuốc tiêm và dung dịch truyểii
tĩnh mạch có thể nhìn thấy được bằng kính hiển vi
cũng là hạt nhỏ chuyển động, không hoà tan,, không
nhìn thấy bằng mắt thưòmg, không phải là bọt khí, có
nguồn gốc từ bên ngoài.
Phép thử nấy^nhằm xác định số lượng theo kích thước
và hình dạng, đặc điểm của các tiểu phân bất kỳ, có
trong dung dịch, kết quả có thể thay thế khi không có
máy đếĩĩì tiểu phân, ngoài ra còn giúp cho yiệc xáe
định nguồn gốc của các tiểu phân, từ đó các nhà sản
xuất có thể biết cách tránh được sự thâm nhập của các
tiểu phân vào chế phẩm trong quá trinh sản xuất.
Quy định chung
Phải tiến hănh phép thử trong tủ lọc khí vô khuẩn.
Chuẩn bị vật liệu: Cẩn thận rửa các dụng cụ thủy tinh
v à d ụ n g c ụ lọG ( t r ừ m à n g l ọ c ) b ằ n g d u n g d ị c h t ẩ y r ử a
ấm, sau đó rửa lại bằng nước cho sạch hết chất tẩy.
Ngay trước khi dùng cần tráng lại các dụng cụ cả
trong và ngoài, từ trên xuống dưới bằng nước không
có tiểu phân.
Dụng cụ
Dùng hệ thống chân không bằng thép không gỉ hoặc
thủy tinh với màng lọc có kích thước lỗ lọc và màu
thích hợp.
Kính hiển vi phải có các điều kiện sau;
Vật kính tiêu sắc với độ phóng đại 10 lần.
Tliị kính với độ phóng đại 10 lần.
Trong kính hiển vỉ được lắp thước đo ehữ thập để đo
kích thưóc các hạt từ 10 ỊLim trở lên.
Hệ thống chiếu sáng để quan sát với ánh sáng chiếu
tới hớặc ánh sáng phản xạ.
Các hạt micromet chuẩn để chuẩn hoá thước đo của máy.
Phương pháp tiến hành
Lắp đặt hộ lọc và màng lọc tế hào: Tráng rửa các bộ
phận của dụng cụ lọc bằng nước không có tiểu phân.
Để phễu lọc ở vị trí thẳng đứng và dùng tia nước
không có tiểu phân, phun nước rửa từ trên xuống để
loại bỏ các tiểu phân.
Dùng cặp thép không gỉ đã được rửa sạch bằng nước
không có tiểu phân để gắn màng lọc đặt vào chính
giữa đế lọc, lắp phễu lọc lên trên màng lọc và kẹp chặt
sao cho màng lọc được nằm chính giữa trung tâm và
khít giữa đế lọc và phễu lọc, đảm bảo nước không rò rỉ
ra ngoài qua khe có màng lọc. Lật ngược bộ lọc đã lắp,
dùng tia nước không có tiểu phân để phun vào trong
phễu lọc khoảng 15 giây. Lắp bộ lọc đã được lắp đặt và
xử lý như trên vào hệ thống hút chân không.
Lọc mẫu thử: Lắc đều chai hoặc ống thuốc, chuyển
25ml chế phẩm vào phễu lọc, để yên 1 phút. Hút chân
không để lọc hết chế phẩm và hút tiếp để dùng tia
nước không có tiểu phân đẩy các tiểu phân bám trên
thành phễu xuống màng lọc, (tránh tia nước vào giữa
màng lọc) và làm khô sơ bộ màng lọc. Ngừng hút chân
không, tháo phễu lọc ra, dùng cặp thép không gỉ sạch
để gắp màng lọc cho vào một hộp ỉồng Petri sạch, đặt
hộp vào buồng không khí lọc để cho màng lọc khô tự
nhiên từ từ, tránh tạo ra nếp nhăn trên màng lọc. Cuối
cùng đặt hộp lồng vào kính hiển vi để soi và đếm các
tiểu phân có trên màng lọc theo cách mô tả dưới đây:
Chuẩn hoá thước ảo: Dùng các hạt micromet chuẩn.
Cách đọc trên kính hiển vi: Trước tiên kiểm tra sự
nguyên vẹn của màng lọc: với độ phóng đại và ánh
sáng quy định trong phần “Dụng cụ”. Sau đó đếm và
phân loại các tiểu phân có trên toàn bộ màng lọc theo
kích thước đã chọn trước lớn hơn hoặc bằng 10 ịxm.
Mỗi loại trên mẫu thử phải được tính trừ đi mẫu trắng.
Nếu mẫu trắng có quá 5 tiểu phân kích thước lớn hơn
hoặc bằng 25 |Lim thì điều kiện thí nghiệm không đảm
bảo, phải tiến hành xử lý lại.
Xác định loại tiểu phân phát hiện được, đặc tính của
chúng và ghi lại cả SỐlượng tiểu phân phát hiện được.
Đánh giá kết quả
Dun^ dịch tiêm truyền tĩnh mạch:
Không được quá 20 tiểu phân có kích thước lớn hơn
hoặc bằng 10 |im trong 1 ml chế phẩm.
Không được quá 5 tiểu phân có kích thước lớn hơn
hoẬc bằng 25 |Lim trong 1 ml chế phẩm.
Không có tiểu phân nào có kích thước bằng 50 |Lim.
Ngoài ra kết quả đọc trên kính hiển vi còn cho biết
hình dạng, đặc điểm, loại tiểu phân giúp cho việc xác
định nguồn gốc của chúng.
 Hàm lượng tinh dầu được biểu thị bằng phần trăm
(U/kl). '
Định lưọBg tinh dầu có tỷ trọng nhỏ hon 1
PHỤ LỤC 9 Cân chính xác tới 0,01 g một lượng mẫu (đã được chia
nhỏ qua rây số 2000 sao cho có thể cất được 0,5 đến
1 ml tinh dầu) cho vào bình cất. Thêm 300 đến 500 ml
9.1 ĐỊNH LƯỢNG TAP^INOID TRONG DƯỢC LỆU nước và vài mảnh đá bọt. Lắp bĩnh cất với đầu A của
bộ dụng cụ cất. Thêm nước qua phễu N tới mức B.
Cân chính xác một khối lượng bột dược liệu đã rây
Đun bình cho đến sôi, sau đó nếu không có chỉ dẫn
qua rây số 355 (kích thước mắt rây 0,355 mm) và chứa
khác thì điều chỉnh tốc độ cất sao cho cất được 2 - 3 ml
khoảng I g taninoid, cho vào một bình nón, thêm
dịch cất trong 1 phút. Xác định tốc độ cất như sau: mở
150 ml nước và đun trên cách thủy trong 30 phút. Để
nguội, chuyển hỗn hợp vào bình định mức 250 ml. vòi 3 nhánh M để hạ mức dịch cất trong ống đến vạch
Thêm nước vừa đủ tới ngấn, lọc. Dịch lọc này dùng J, khoá vòi M lại, đồng thời bấm đồng hồ cho chạy.
làm dung dịch thử. Khi mức dịch cất đến ngang vạch H thì bấm dừng
đồng hồ và đọc thời gian. Sau đó mở vòi M và tiếp tục
Định lưọTig toàn phần chất chiết dược trong nước cất trong khoảng 5 giờ (nếu không có chỉ dẫn gì khác)
Lấy chính xác 25 ml dung dịch thử đem bốc hơi đến cho tới khi thể tích tinh dầu không tăng nữa. Ngừng
khô, sấy cắn ở 105° c trong 3 giờ. Cân, được khối cất, sau ít nhất 10 phút đọc thể tích tinh dầu cất được
lượng T| (g). trong ống hứng chia độ.
Định ỉưọtig chất chiết được trong nước không liên
kết vói bột da
Lấy chính xác 100 ml dung dịch thử, thêm 6 g bột da
khô (TT). Lắc đều trong 15 phút và lọc. Lấy chính xác
25 ml dịch lọc đem bốc hơi đến khô, sấy cắn ở 105°c
trong 3 giờ. Cân, được khối lượng (g).
Định lượng chất chiết được trong nước liên kết vói
bột da
Lấy chính xác 100 ml nước cất, thêm 6 g bột da khô
(TT). Lắc đều trong 15 phút và lọc. Lấy chính xác
25 ml dịch lọc bốc hơi đến khô, sấy cắn ở 105°c trong
3 giờ. Cân, được khối lượng To (g).
Hàm lượng phần trăm (%) taninoid trong dược liệu
tính theo công thức:

(T ,-T j+ T JxlO
x ioo

a: Khối lượng dược liệu khô kiệt (g)

Hình 9.2: Dụng cụ đinh lượníỊ tinh dầu
9 .2 ĐỊNH LƯỢNG TINH DẦU TRONG Dược LBỆU

Tinh dầu trong dược liệu được định lượng bằng cách
cất kéo hơi nước trong dụng cụ eất như mô tả ở hình
vẽ. Dịch cất được hứng vào một ống chia độ được phân
độ tới 1/20 ml và pha nước được chảy tự động trở lại
bình cất. Thể tích tinh dầu cất được có thể đọc trực tiếp
ở phần chia độ của ống này hoặc có thể dùng xylen hoà
tan tinh dầu để đưa tinh dầu nổi lên phần chia độ của
dụng cụ (đối với tinh dầu có tỷ trọng lớn hơn 1) rồi đọc
thể tích tổng cộng của xylen và tinh dầu.
Định lượng tinh dầu có tỷ trọng lớn hơn 1
Lắp bình cất có chứa khoảng 300 ‘ 500 ml nước và vài
mảnh đá bọt vào đầu A của dụng cụ cất. Thêm nước
qua phễu N tới mức B. Dùng pipet cho 1 ml xylen
(TT) vào bình qua lỗ K (tựa đầu pipet vào phía dưới
của lỗ K). Đun bình cho đến sôi rồi điều chỉnh tốc độ
cất như quy định ở phần định lượng tinh dầu có tỷ
trọng nhỏ hơn 1. Cất khoảng 30 phút thì ngừng cất,
sau 10 phút đọc thể tích xylen ở phần ống hứng chia
độ. Cho vào bình cất 1 lượng mẫu (đã được chia nhỏ
qua rây số 2000) sao cho có thể cất được từ 0,5 - 1 ml
tinh dầu. Tiến hành cất với tốc độ 2 - 3 ml dịch cất
được trong 1 phút. Cất trong khoảng 5 giờ (nếu không
có chỉ dẫn gì khác) cho tới khi thể tích tinh dầu không
tăng nữa. Ngừng cất, sau ít nhất 10 phút đọc thể tích
hỗn hợp tinh dầu và xylen trong ống hứng chia độ.
Thể tích đọc được lần này trừ đi thể tích xylen sẽ cho
thể tích tinh dầu trong mẫu định lượng. Từ thể tích
tinh dầu cất được và khối lượng dược liệu đem cất tính
ra hàm lượng tinh dầu có trong mẫu.
9.3 XẨC ĐỊNH CÁC CHÂT CHEẾT đ ư ợ c t r o n g
DƯỢC LIỆU
Phương pháp xác định các chất chiết được bằng
nước
Phương pháp chiết lạnh: Nếu không có chỉ dẫn đặc
biệt trong chuyên luận riêng, cân chính xác khoảng
4.000 g bột dược liệu có cỡ bột nửa thô cho vào trong
bình nón 250 - 300 ml. Thêm chính xác 100,0 ml
nước, đậy kín, ngâm lạnh, thỉnh thoảng lắc trong 6 giờ
đầu, sau đó để yên 18 giờ. Lọc qua phễu lọc khô vào
một bình hứng khô thích hợp. Lấy chính xác 20 ml
dịch lọc cho vào một cốc thuỷ tinh đã cân bì trước, cô
trong cách thủy đến cắn khô. Sấy cắn ở 105°c trong
3 giờ, lấy ra để nguội trong bình hút ẩm 30 phút, cân
nhanh để Xịác định khối lượng cắn sau khi sấy, tính
phần trăm lứợng chất chiết được bằng nước theo dược
liệu khô.
Phương pháp chiết nón^: Nếu không có chỉ dẫn đặc
biệt trong chuyên luận riêng, cân chính xác khoảng
2.000 - 4,000 g bột dược liệu có cỡ bột nửa thô cho
vào bình rión 100 hoặc 250 ml. Thêm chính xác 50,0
hoặc 100,0 ml nước, đậy kín, cân xác định khối lượng,
để yên 1 giờ, sau đó đun hồi lưu trong cách thủy 1 giờ,
để nguội, lấy bình nón ra, đậy kín, cân để xác định lại
khối lượng, dùng nước để bổ sung phần khối lượng bị
giảm, lọc qua phễu lọc khô vào một bình hứng khố
thích hợp. Lấy chính xác 25 ml dịch lọc vào cốc thủy
tinh đã cân bì trước, cô trong cách thủy đến cắn khô,
cắn thu được sấy ở 105°c trong 3 giờ, lấy ra để nguội
trong bình hút ẩm 30 phút, cân nhanh để xác định khối
lượng cắn. Tính phần trăm lượng chất chiết được bằng
nước theo dược liệu khô.
Phương pháp xác định các chất chiết được bằng alcol
Dùng các phương pháp tương tự như phương pháp xác
định các chất chiết được bằng nước. Tuỳ theo chỉ dẫn
trong chuyên luận riêng mà dùng ethanol hoặc
methanol có nồng độ thích hợp để thay nước làm dung
môi chiết.
9.4 XÁC ĐỊNH TẠP CHAT LAN TRONG D ư ợ c
LIỆU
,Tạp chất lẫn trong dược liệu bao gồm tất cảcácchất
ngoài quy đinh của dược liệu đó như: Đất,đá,rơm rạ,
cây cỏ khác, các bộ phận khác của cây không quy
định làm dược liệu, xác côn trùng...
Cách xác định
Cân một lượng mẫu vừa đủ đã được chi’ dẫn trong
chuyên luận, dàn mỏng trên tờ giấy, quan sát bằng mắt
thường hoặc kính lúp, khi cần có thể dùng rây để phâi)
tách tạp chất và dược liệu.
Cân phần tạp chất và tính phần trăm như sau;
x% = - x lO O
p
a: SỐ lưcmg tạp chất tính bằng gam
p: Số lượng mẫu thử tính bằng gam.
Ghi chú:
1. Trong một số trường hợp nếu tạp chất rất giống với
thuốc có thể phải làm các phản ứng định tính hoá học,
phương pháp vật lý hoặc dùng kính hiển vi để phát
hiện tạp chất. Tỷ lệ tạp chất được tính toán bao gồm cả
tạp chất được phát hiện bằng phương pháp này.
2. Lượng mẫu lấy thử nếu chuyên luận riêng không
quy định thì lấy như sau:
Hạt và quả rất nhỏ (như hạt Mã đề): 10 g
Hạt và quả nhỏ: 20 g
Dược liệu thái thành lát: 50 g
9.5 XÁC ĐỊNH TỶ LỆ VỤN NÁT CỦA D ư ợ c LỆU
Cân một lưcrtig dược liệu nhất định (P gam) đã được
loại tạp chất. Rây qua rây có số quy định theo chuyên
luận riêng. Cân toàn bộ phẩn đã lọt qua rây (a gam).
Tính tỷ lệ vụn nát (x%) theo công thức;
x% = - x l OO
p
Ghi chú:
Lượng dược liệu lấy để thử (tuỳ theo bản chất của
dược liệu) từ 100 đến 200 g.
Đối với dược liệu mỏng manh thì chỉ lắc nhẹ, tránh
làm vụn nát thêm.
Phần bụi và bột vụn không phân biệt được bằng mắt
thường được tính vào mục tạp chất.
9.6 XÁC ĐỊNH HÀM LƯ^ỢNG N ư ớ c BẰNG
PHƯƠNG PHÁP CẤT VỚI DUNG MÔI
Dụng cụ
Dụng cụ xác định hàm lượiig nước (hình 9.6) gồm có
bình cầu (A) nối qua ống (D) với ống hình trụ (B); ống
này gắn với ống hứng chia độ (E) ở phía dưới và lắp
với ống sinh hàn ngược (C) ở phía trên, ông hứng (E)
được chia độ đến 0,1 ml để cho sai số của phép đọc
thể tích không vượt quá 0,05 ml. Nguồn nhiệt thích
hợp là bếp điện có biến trở hoặc đun cách dầu.
Hình 9.6: Dụng cụ xác định hàm lượng nước hằng
phương pháp cất với dung môi
Cách tiến hành
Rửa sạch ống hứng và ống sinh hàn với nước rồi làm
khô. Thêm 200 ml toluen (TT) và khoảng 2 ml lìước
vào bình cầu khô. Cất khoảng 2 giờ, để nguội trong
30 phút rồi đọc thể tích nước cất được ở ống hứng,
chính xác đến 0,05 ml.
Thêm vào bình cầu một lượng mẫu thử đã cân chính
xác tới 0,01 g có chứa khoảng 2 - 3 ml nước. Thêm vài
mảnh đá bọt. Đun nóng nhẹ trong 15 phút; khi toluen
bắt đầu sồi thì điểu chỉnh nguồn cấp nhiệt để cất với
tốc độ khoảng 2 giọt dịch cất trong 1 giây. Khi đã cất
được phần lón nước sang ống hứng thì nâng tốc độ cất
lên 4 giọt dịch cất trong 1 giây. Tiếp tục cất cho đến
khi mực nước cất được trong ống hứng không tăng lên
nữa, dùng 5 - 10 ml toluen rửa thành trong ống sinh
hàn rồi cất thêm 5 phút nữa. Sau đó, tách bộ cất khỏi
nguổn cấp nhiệt, để cho ống hứng nguội đến nhiệt độ
phòng. Nếu có những giọt nước còn đọng trên thành
ống sinh hàn thì dùng 5 ml toluen để rửa kéo xuống.
Khi lớp nước và lớp toluen đã được phân tách hoàn
toàrt, đọc thể tích nước trong ống hứng và tính tỷ lệ
phần trăm nước trong mẫu thử theo công thức sau:
100 ( V ,- V ,)
m
Vị: Số ml nứớc cất được sau lần cất đầu
V,: Số ml nước cất được sau lần cất thứ hai
m: Số g mẫu đã cân đem thử.
9.7 LẤY MẪU DƯỢC LIỆU
Lấy mẫu dược liệu là phương pháp dùng để lựa chọn
phân loại các mẫu dược liệu đem khảo sát.
Sự đại diện của các mẫu đem thử ảnh hưởng trực tiếp
đến độ chính xác và độ đúng của việc kiểm tra.
Khi lấy mẫu cần chú ý các chi tiết sau đây;
a) Xem xét đúng tên, nguồn gốc của nguyên liệu, đặc
điểm và hình dạng bao gối của các mẫu trước khi lấy
mẫu. Xem xét bao gói có đầy đủ, sạch sẽ, nhiễm mốc
và chất lạ không, cần ghi chếp tất cả các chi tiết. Các
bao gói không bình thường phải xem xét chặt chẽ, kỹ
càng hơn.
b) Các ỵcu cầu chung về việc lấy mẫu dược liệu như
sau;
Số bao gói dưới 5: Lấy mẫu từng bao gói.
Tổng số bao gói dưới 100: Lấy mẫu 5 bao gói.
Từ 100 đến 1000 bao gói: Lấy mẫu 5% tổng số bao
gói.
Trên 1000 bao gói, lấy 50 bao gói cộng thêm số bao
gói bằng 1% của số lượng bao gói vượt trội so với
1000 bao gói.
Dược liệu quý lấy mẫu từng bao gói, không kể đến số
lượiig các bao gói.
c) Nếu nguyên liệu bị gẫy vụn, hoặc dưới dạng bột,
hoặc thành các mảnh có kích thước dưới Icm thì lấy
mẫu ít nhất 2 - 3 phần ở những chỗ khác nhau của mỗi
bao gói bằng các phương tiện thích hợp. Nếu số bao
gói là những lượng nhỏ thì số lượng lấy mẫu không
được ít hơn 3 lần số lượng đem thử nghiệm. Nếu số
bao gói là những lượiĩg lớn thì lấy mẫu như sau:
Thuốc thông thưồng : 100 - 500 g.
Tliuốc bột: 25 g.
TIiuốc quý; 5 - 10 g (trừ khi có quy định khác trong
chuyên luận riêng).
Về phần thuốc có kích thước lớn, thì lấy mẫu đại diện
thích hợp. Có thể lấy từ những phần và vị trí khác nhau
của 1 bao gói (đối với bao gói lớn thì lấy sâu 10 cm
dưới bề mặt của bao gói).
d) Trộn đểu các mẫu đã lấy tuỳ theo yêu cầu của mẫu
để thử nghiệm. Nếu kích thước mẫu nhỏ thì lấy mẫu
bằng phương pháp chia 4 như sau:
San bằng mẫu thành hình vuông, chia mẫu theo 2 đường
chéo thành 4 phẫn bằng Iihau. Lấy ra 2 phần đối diện và
trộn đều. Làm lại thao tác chia 4 cho đến khi thu được số
lượng vừa đủ để làm mẫu thử và mẫu lưii và coi như một
mẫu trung bình. Trường hợp các thuốc có số lượng lơn
thì lấy mẫu trung bình bằng các phương pháp kliác thích
hơp. Số lượiig của mẫu trung bình không được ít hơn
3 lần số lượng của mẫu đem thử nghiệm, số lượng mẫu
trung bình này dùng 1 phần ba để phân tích, 1 phần ba
khác để kiểm tra và số còn lại làm mẫu lưu giữ lại ít
nhất 1 năm.
9.8 ĐỊNH TÍNH DƯỢC LIỆU VÀ CÁC CHÊ
PHẨM BẰNG KÍNH HÌỂN VI
Định tính bằng kính hiển vi là phương pháp sử dụng
kính hiển vi để nhận biết các đặc điểm của các mô, tế
bào hoặc các chất chứa trong tế bào, ở các lát cắt, bột,
các mô đã được làm rã ra, hoặc các tiêu bản bề mặt của
dược liệu và các chế phẩm. Việc chọn mẫu đại điện để
định tính và sự chuẩn bị tiêu bản phải phù hợp với
những yêu cầu về định tính của mỗi loại thuốc. Các tiêu
bản của các chế phẩm được chuẩn bị sau những xử lý
thích hợp tuỳ theo các dạng thuốc khấc nhau.
Lát cát ngang hoặc dọG
Chọn lấy một mẩu được liệu thích hợp sao cho có đủ
các đặc điểm thực vật như sau:
Thân và rễ nhỏ: Lấy một đoạn có đủ mặt cắt ngang.
Thân, rễ to và rễ củ: Lấy một phần có mặt cắt ngang
hình quạt (có cấu tạo từ biểu bì đến tâm).
Vỏ thân; Lấy một phần cắt ngang hình chữ nhật (có
cấu tạo từ bần đến tầng phát sinh libe - gỗ).
Lá: Lấy một đoạn gân giữa có dính mỗi bên một ít
phiến lá.
Hoa: Bóc biểu bì hay cắt ngang từng bộ phận.
Quả và hạt nhỏ: Lấy nguyên cả quả và hạt.
Quả và hạt to: Lấy một phần, chọn vị trí cắt có đủ các
đặc điểm.
Dùng lưỡi dao cạo, ống cắt vi phẫu cầm tay hay máy
cắt vi phẫu cắt mẩu dược liệu thành từng lát mỏng.
Cũng có thể kẹp mẫu trong parafin rắn, củ khoai lang,
củ đậu v.v .. để cắt. Lát cắt có thể được soi ngay nếu
không có quy định riêng hoặc phải qua các bước xử lý
sau đây trước khi đem soi kính:
Ngâm các lát cắt vào dung dịch cloramin T 5% (TT)
đến khi lát cắt trắng ra thì rửa sạch cloramin bằng
nước cất.
Ngâm lát cắt vào thuốc thử clorai hydrat khoảng
10 phút rồi rửa sạch bằng nước cất.
Ngâm lát cắt trong dung dịch acid acetic 1% (TT)
trong khoảng 2 phút rồi rửa thật kỹ lại bằng nước cất,
Ngâm lát cắt trong dung dịch lục iod (TT) hoặc xanh
methylen (TT) trong khoảng từ 1 - 5 giây, rửa nhanh
bằng ethanol 60% (TT) rồi rửa lại bằng nước cất.
Ngâm lát cắt trong dung dịch caiTnin 40 (TT) tới khi
thấy màu bắt rõ thì rửa bằng nước cất.
Tiêu bản bột
Lấy một lượng nhỏ bột cho vào một giọt dung dịch soi
(như nước, glycerin, clorai hydrat hay thuốc thử khác
tiiỳ thuộc vào mục đích soi) đã có sẵn trên lam kính,
dùng kim mũi mác dàn đều cho bột thấm dung dịch,
đậy lam kính, di nhẹ lam kính rồi quan sát dưới kính.
Tiêu bản bề mặt
Làm ẩm và làm mềm mẫu (nếu cần thiết), cắt lấy một
mẩu nhỏ hoặc tước lấy một đoạn biểu bì, đặt lên một
lam kính, thêm thuốc thử thích hợp rồi soi kính.
Tiêu bản mô đã làm ră
Nếu mẫu thử là mô mềm hoặc chỉ có ít, lẻ tẻ các mô
gỗ thì có thể dùng phương pháp kali hydroxyd. Nếu
mẫu thử cứng, có nhiều mô gỗ hoặc các mô gỗ tụ lại
thành bó lớn thì dùng phương pháp acid cromic - nitric
hay phương pháp kali clorat. Mẫu thử cẩn được cắt
thành miếng nhỏ dày khoảng 2 mm trước khi làm rã.
Phương pháp kali hydroxyd: Cho mẫu thử vào một
ống nghiệm, thêm dung dịch kali hydroxyd 5% (TT)
vừa đủ, ngâm đến khi ép bằng đũa thuỷ tinh thì mẫu bị
vỡ ra. Gạn bỏ dung dịch kiềm, rửa bằng nước rồi đặt
mẫu lên lam kính. Dùng kim phẫu thuật xé mẫu ra rồi
quan sát trong glycerin (TT).
Phương pháp acid cromic - nitric: Cho mẫu thử vào
một ống nghiệm, thêm vừa đủ thuốc thử acid cromie -
nitric, ngâm đến khi ép bằng đũa thuỷ tinh thì mẫu bị
vỡ ra. Gạn bỏ dung dịch acid, rửa bằng nước rồi làm
tiếp như phương pháp a.
Phương pháp kali clorat: Cho mẫu thử vào trong ống
nghiệm, thêm dung dịch acid nitric 50% và một ít bột
kali clorat (TT), đun nóng đến khi giảm sủi bọt. Thêm
một lượng nhỏ kali clorat đúng lúc để duy trì sủi bọt
nhẹ cho đến khi mẫu bị vỡ ra khi ép bằng đũa thuỷ
tinh. Gạn bỏ dung dịch acid, rửa bằng nước rồi làm
tiếp như phương pháp a.
Tiêu bản phấn hoa và bào tử
Nghiền phấn hoa, bao phấn, hoa nhỏ hoặc túi bào tử
(được làm mềm trong acid acetic băng (TT)) bằng đũa
thuỷ tinh và lọc vào một ống ly tâm, ly tâm bỏ phần
nước. Thêrri vào cắn 1 - 3 ml hỗn hợp mới pha của
thuốc thử anhydrid acetic ~ acid sulfuric (9 : 1), đun
nóng 2 - 3 phút trên cách thuỷ, ly tâm. Rửa cắn bằng
nước 2 lần, thêm 3 - 4 giọt glycerin 50% và dung dịch
phenol 1%, làm tiêu bản trong fuchsin - glycerin -
gelatin và soi. Có thể dùng cloral hydrat (TT) thay cho
fuchsin - glycerin gelatin để soi.
Đo tê bào và các thành phần của tế bào
Để đo kích thước tế bào và các thành phần của tế bào
dưới kính hiển vi, có thể dùng trắc vi kế thị kính.
Trước hết, lắp trắc vi kế thị kính vào thị kính, sau đó
định cỡ bằng bàn soi trắc vi kế. Để định cỡ, xoay thị
kính và di chuyển bàn soi để cho các vạch trên 2 thang
chia độ song song với những vạch "O" bên trái của
chúng trùng nhau, sau đó tìm những vạch khác ở bên
phải. Giá trị (|J.m) của một vạch trắc vi kế thị kính có
thể được tính toán trên cơ sở những vạch chia của
2 thang chia độ giữa những dòng trùng nhau. Để đo
mẫu, đerrl nhân số vạch đo được của trắc vi kế thị kính
với giá trị (|u.m) của mỗi vạch. Nói chung, phép đo
được thực hiện dưới một vật kính có độ phóng đại lớn,
tuy nhiên, để đo những kích thước lớn hơn của sợi,
lông v.v... thì nên dùng vật kính có độ phóng đại nhỏ.
Ghi lại các giá trị cực đại và cực tiểu Cho phép
có một vài giá trị cao hơn hay thấp hơn chút ít so với
yêu cầu quy định trong chuyên luận dược điển. '■
Phát hiện màng tế bào
Màng tế hào hoá 'ịỗ: Thêm 1 - 2 giọt thuốc thử
phloroglucinol, để yên một lúc, thêm \ giọt acid
hydrocloric (TT), vùng hoá gỗ xuất hiện màu đỏ tía.
Màniị tê'hào hoá hắn hay hoá cutin: Thêm thuốc thử
Sudan III, để yên một lúc hay làm ấm nhẹ xuất hiện
màu đỏ cam hay màu đỏ.
Màng celulose: Thêm thuốc thử kẽm clorid - iod, hoặc
lúc đầu thêm dung dịch iợd 1% để làm ẩm, để yên một
phút rồi thêm dung dịch acid sulfuric (33 ml acid
sulfuric đậm đặc pha với nước cất vừa đủ 50 ml), sẽ
xuất hiện màu xanh lam hay xanh tím.
Mảng tế hào siìic: Không có sự thay đổi gì khi thêm
acid sulfuric.
Phát hiện các thành phần của tế bàọ
Tinh bột: Thêm dung dịch iod (TT), sẽ xuất hiện màu
xanh lam hay xanh tím.
Đặt mẫu trong dung dịch glycerin - acid acetic, quan
sát dưới kính hiển vi phân cực thấy hiện tượng phân
cực chéo cùa các hạt tinh bột, hiện tượng này mất đi ở
những hạt tinh bột bị hoá hồ.
Hạt aleuron: Tliêm dung dịch iod (TT), sẽ xuất hiện
màu nâu hay inàu vàng nâu.
Thêm dung dịch thuỷ ngân (II) nitrat (TT), xuất
hiện màu đỏ gạch. Nếu dược liệu có dầu béo, phải
loại dầu béo bằng ether (TT) hay ether dầu hoả (TT)
trước khi thử.
Dầu héo, tinh dầu hay nhựa:
Thêm dung dịch Sudan III (TT), sẽ xuất hiện màu đỏ
da cam, màu đỏ hoặc đỏ tía.
Trong ethanol 90% (TT), dầu béo không hoà tan (trừ
dầu thầu dầu và dầu bông), trong khi đó tinh dầu thì
hoà tan được.
Inulin: Thêm dung dịch 1- naphthol 10% trong
ethanol (TT), sau đó thêm acid sulfuric (TT), các tinh
thể inulin chuyển sang màu đỏ tía và hoà tan nhanh.
Tinh thể calci oxalat:
Không hoà tan trong acid acetic loãng (TT), tan trong
acid hydrocloric loãng (TT), không sủi bọt.
Hoà tan Ghậm trong acid sulfuric 50% (TT), nhưng sau
khi để yên một lúc thì tách ra những tinh thể calci
sulfat.
Calci carhonat: Hoà tan trong dung dịch acid
hydrocloric loãng (TT) sủi bọt.
Silic: Không hoà tan trong dung dịch acid sulfuric.
Để định tính chế phẩm là dược liệu bột, chuẩn bị các
tiêu bản bột như mô tả ở trên. Đối với viên tròn và
viên nén v.v..., nghiền 2 - 3 viên thành bột mịn, lấy
một ít bột, thêm từng giọt thuốc thử theo yêu cầu,
khuấy kỹ để làm tách rời các tế bào hay tổ chức bị
dính, sau đó tiến hành như phương pháp định tính các
đặc điểm của bột. Tiêu bản là viên tròn có mật ong có
thể được chuẩn bị trực tiếp với một ít mẫu hoặc cũng
có thể loại mật ong đi bằng nước nóng.
Các thuốc thử dùng cho phân tích vi thể
Dung dịch sắt (III) clorid: Hoà tan 1 g sắt (III) clorid
(TT) trong nưỚG và thêm nước vừa đủ 100 ml.
Thuốc thử cloraỉ hydrat; Hoà tan 50 g cloral hydrat
(TT) trong 15 ml nước và 10 ml glycerin (TT).
Dung dịch glycerin - acid acetic: Hoà lẫn các thể tích
bằng nhau của glycerin (TT), acid acetic băng (TT)
và nước.
Dung dịch Sudan III: Hoà tan 0,01 g Sudan III (TT)
trong 5 ml ethanol 90% (TT), thêưi 5 ml glycerin
(TT), lắc kỹ. Bảo quản trong lọ thuỷ tinh màu nâu và
sử dụng trong thời gian 2 tháng.
Dunv, dịch đỏ rutheni: Cho một lượng vừa đủ đỏ
rutheni (TT) vào 1 - 2 ml dung dịch natri acetat 10%
(TT) để tạo thành màu đỏ vang. Dung dịch chỉ pha khi
dùng. J
Dung cìịch phloroglucinol: Hoà tan 1 g phloroglucinol
(TT) trong 100 ml ethanol 90% (TT), lọc. Bảo quản trong
lọ thuỷ tinh màu nâu, tránh ánh nắng.
Thuốc thử acid cromic - nitric:
Hoà tan 10 ml acid nitric đậm đặc (TT) trong 100 ml
nước.
Hoà tan 10 g acid cromic (TT) trong í 00 ml nước.
Trộn lẫn các thể tích bằng nhau của 2 dung dịch trên
trước khi dùng.
Fuchsin glycerin gelatin: 'Lấy 1,0 g gelatin (TT), thêm
6 ml nước, ngâm. Thêm 7 ml glycerin (TT), đun nóng
và khuấy nhẹ để được hỗn hợp đồng nhất. Lọc qua gạc
vào một hộp lồng, thêm một lượng vừa đủ fuchsin
base (lấy 0,1 g fuchsin base (TT), thêm 600 ml ethanol
tuyệt đối (TT) và 80 ml dầu long não để hoà tan), trộn
đều và để cho rắn lại.
Dung dịch 1 - naphthol: Lấy 10,5 ml dung dịch
1 - naphthol 15% trong ethanol (TT), thêm chậm 6,5 ml
acid sulfuric đậm đặc (TT), trộn đều, thêm 40,5 ml
ethanol (TT) và 4 lít nước. Trộn đều.
Dung dịch thuỷ ngân ịll) nitrat: Lấy 4,5 g thuỷ ngân
(TT), thêm 3 ml acid nitric bốc khói, trộn đều. Bảo
quản trong lọ thuỷ tinh màu nâu, tránh ánh sáng.
Dung dịch kẽm dorid - iod: Lấy 8 g kali iodid (TT),
thêm 8,5 ml nước để hoà tan. Sau đó thêm 2,5 g kẽm
clorid khan (TT), hoà tan rồi thêm iod (TT) cho đến bão
hoà. Bảo quản trong lọ thuỷ tinh màu nâu có nút mài.
Dung dịch lục iod: Hoà tan 0,3 g lục iod (TT) trong
100 ml nước, thêm 10 ml ethanol 90% (TT), trộn đều.
Dun\ị dịch carmin 40: Hoà tan 1 g carmin 40 (TT),
5 g kali sulfat (TT) và 0,5 g phenol (TT) trong 100 ml
nước.
9.9 PHƯƠNG PHÁP CHẾ BIẾN ĐÔNG D ư ợ c
Trong đông y, các vị thuốc được dùng để uống bao giờ
cũng qua khâu chế biến.
Sơ chế (chế biến sơ bộ) : Nhằm loại bỏ các bộ phận
không dùng làm thuốc (rễ con, lõi, gốc, hạch...) hoặc
để ổn định dược liệu ngay từ đầu (phơi, sấy, xông
diêm sinh...). Như vậy qua sơ chế, ta có nguyên liệu
ban đầu được gọi là “thuốc sống”, tuy nhiên phải đáp
ứng được các yêu cầu nhất định về chất lượng đã đề ra.
Phức chế (chế biến hoàn chỉnh); Quá trình chế biến
phức tạp hơn, nhằm giảm bót độc tính, tác dụng không
mong muốn hoặc thay đổi tính năng, tăng sự quy kinh
thuốc, nhiều khi còn ảnh hưởng đến cấu trúc của hoạt
chất và tác dụng của vị thuốc đem chế. Như vậy qua
phức chế ta thu được nguyên liệu mang ý nghĩa dược
dụng và gọi là “thuốc chín”, đáp ứng được các yêu cầu
trong điều trị.
Phương pháp dùng nước
/?«a: Nhằm làm sạch dược liệu, loại bỏ tạp chất. Nước
dùng để rửa phải đạt tiêu chuẩn nước sạch, thời gian
rửa phụ thuộc vào tính chất của các dược liệu. Dược
liệu có cấu tạo mỏng manh (Bạc hà, Ngải diệp...) hoặc
co thành phần dễ tan trong nước, hoặc có các chất
nhầy cần rửa nhanh (Cát cánh, Sa sâm...). Dược liệu có
cấu trúc rắn chắc, có mùi vị khó chịu có thể rửa kỹ
(xương động vật, gạc nai....). Các dược liệu dễ bị nát
thì không rửa (Cúc hoa, Hồng hoa...).
Ngâm: Nhằm làm mềm dược liệu, giúp cho việc bào
thái dễ dàng (Cẩu tích, Cốt toái bổ Ngâm để ỉoại
muối bám vào dược liệu (Rong biển ...). Ngâm để
giảm tính độc (Sinh phụ tử, Hoàng nàn..), ngâm để
loại nhớt, ngứa (Hoài sơn, Bán hạ...). Nước để ngâm
phải đạt tiêu chuẩn nước sạch, hoặc các dung dịch
m uối: Natri clorid, m agnesi clorid, natri Sulfat, calci,
hydroxyd, magnesi Sulfat, phèn chua, nước sắc bồ kết,
cam thảo, nước gạo, nước gừng..., thời gian ngâm phụ
thuộc vào nhiệt độ của mùa, mùa hè ngâm nhanh hơn
mùa đông. Dụng cụ để ngâm dược liệu là thạp sành,
bể xi măng, chậu thùng nhựa, không dùng các dụng cụ
bằng kim loại như tôn, sắt..., quá trình ngâm phải
thường xuyên quấy đảo và thay nước nhiều lần.
ủ: Nhằm làm mềm, giúp cho việc bào thái dễ dàng, để
tạo điểu kiện lên men cho một số dược liệu khi chế
biến (Sinh địa, chế thần khúc...), ủ để làm thcnn dược
liệu (gạc nai ủ Gừng tươi...), ủ để phụ liệu chế ngấm
vào thuốc. Thời gian ủ phụ thuộc vào mục đích của
từng loại ủ, nói chung nằm trong khoảng 30 phút đến
2 giờ. Trong quá trình ủ, có thể dùng vải sạch hoặc
bao tải sạch thấm ẩm đậy lên mặt dụng cụ đựng thuốc.
Thuỷ phi: Là phưong pháp tán, nghiền dược liệu trong
nước với mục đích thu được bột mịn không bay lên
được khi tán, tránh nhiệt tạo ra khi tán làm hỏng
thuốc. Cho dược liệu vào dụng cụ tán, đổ ngập nước,
thưcmg lượng nước gấp 10 lần lượng thuốc. Sau khi tán
kỹ, hót bỏ bụi rác bên trên, gạn lấy lớp nước bột huyền
phù sang một dụng cụ khác, phần còn lại tiếp tục làm
như thế nhiều lần. Gộp tất cả nước bột, để lắng, Gạn
bỏ lớp nước, lấy cắn đem phơi âm can hoặc sấy nhẹ
đến khô. Dược liệu thường chế theo cách này như
Thần sa, Chu sa, Thạch quyết minh....
Phương pháp dùng lửa (Hoả chế)
Sao: Dược liệu đem sao cần có sự phân chia đến kích
thước thích hợp. Nếu là thuốc phiến thường có kích
thước dài 3 - 5 cm, dày 1 - 3 mm, đồng thời phân ra to
nhỏ khác nhau để khi sao đạt được sự đồng đều của
thuốc và tránh cháy.
Thanh sao'. Sao không cho thêm phụ liệu.
Vi sao: Nhằm làm khô và dậy mùi thơm đối với dược
liệu có cấu tạo mỏng manh (hoa, lá...), hoặc dược liệu
chứa các chất thơm, tinh dầu....Nhiệt độ sao nằm trong
khoảng 50 - 80°c, sau khi làm nóng chảo, cho dược
liệu vào, đảo đều đến khô hoặc có mùi thơm.
Sao vàng'. Nhằm giảm bớt tính hàn, làm cho thuốc trở
lên thofm, làm tăng quy kinh tỳ. Sau khi làm nóng
chảo, cho dược liệu vào đảo đều, đến khi mặt ngoài
của dược liệu chuyển màu vàng, nhiệt độ sao khoảng
100- 150°c
Sao vàng hạ thổ: Nhằm giảm bớt tính hàn của thuốc,
đổng thời giảm bớt “hoả độc” của thuốc, mặt khác làm
giảm mùi khó chịu của thuốc (Muồng trâu, Gối hạc,
Cỏ xước...). Sau khi sao thuốc tới vàng, nhân lúc còn
nóng lấy ra đổ úp thuốc xuống nền đất đã quét sạch,
đôi khi còn đào một hố sâu 10 cm, rộng 30 cm. Dụng
cụ sao úp trên thuốc. Thời gian hạ thổ thường từ
10-15 phút.
Sao vàng xém cạnh: Nhằm khử các mùi vị khó chịu
của thuoc, tăng tác dụng tiêu thực của vị thuốc. Sau
khi nóng chảo, cho dược liệu vào, đảo đểu cho đến khi
mặt ngoài xém cạnh là vừa, màu ruột thuốc vẫn giữ
nguyên. Nhiệt độ sao vào khoảng 170“c - 200“c.
Thường tiến hành với các vị thuốc chua, chát hoặc
tanh lợm như Binh lang, Thần khúc, Hoè giác....
Sao tốn tính (hắc sao): Nhằm tăng tác đụng tiêu thực,
chỉ huyết của vị thuốc hoặc làm thay đổi tính năng của
thuốc (hắc táo nhân, Tliảo quyết minh...). Sau khi chảo
nóng già, cho thuốc vào, đảo đều cho đến khi toàn bộ
mặt ngoài bị đen đi, khi bỏ ra bên trong vẫn eòn màu
vàng. Nhiệt độ sao khoảng 200°c.
Sao cháy (thán sao) : Nhằm tăng tác dụng chỉ huyết
của vị thuốc. Sau khi chảo nóng già, cho thuốc vào,
đảo đều đến khi toàn bộ mặt ngoài của thuốc cháy đen
(có mùi cháy) bên trong có màu nâu. so với sao tồn
tính thì mức độ cháy cháy hơn. Nhiệt độ sao khoảng
200 - 240°c . Kể cả sao tồn tính và sao cháy, trước khi
đổ thuốc ra thường phun vào một ít nước lạnh để trừ
hoả đôc
Tẩm sao (chích): Sau khi tẩm với phụ liệu (gừng,
giấm...) rồi đem sao, nhằm tăng sự qui kinh, tăng tác
dụng cua vị thuốc
Tẩw M sao: Nhằm dùng rượu để đẫn thuốc lên
thượng tiêu (tác dụng thăng đề), để giảm bớt tính lạnh
(Hoàng bá, Hoàng cầm...), giảm bót mùi vị khó chịu,
tăng thêm sức âm chò vị thuốc (Tục đoạn, Nhục thung
dung...). Dùng rượu trắng 35 - 40% , vói iượng 10 - 15%
(tmh theo khối lượng). Sau khi tẩm, ủ ti^ốc 30 phút -
1 giờ, đem sao ả n S t độ sao vàng’ khi có mùi thơm
của rượu bô'c lên là được
T S n ĩá r i Z o (th á c h Ặ Nhằm tăng dẫn thuốc vào kinh
i,
can đởm, »- í-
tăng J
tác dụng giảm đau, ^ - ứí. uhuyết,
tiêu -'t giảm
bớt mùi tanh và tính kích thích của thuốc (Hương phụ,
Huyền hồ...). Tẩm dược liệu với 10 - 15% giấm ăn
(theo tt/kl), ủ 30 phút - 2 giờ, rồi sao vàng.
Tẩm nước muối sao {diêm chế) : Nhằm dẫn thuốc vào
kinh thận và hạ tiêu (Đỗ trọng, Ba kích ...). Tẩrri dược
liệu với 10 -15% dung dịch muối ăn 5% (tí/kl). Sau
khi tẩm đều, ủ 30 phút - 1 giờ, rồi sao vàng.
Tẩm mật sao (mật chê'): Dùng mật ong để chế thuốc,
Nhằm tăng tác dụng dẫn thuốc vào kinh tỳ, tăng tác
dụng bổ khí, nhuận phế và tăng tác dụng hoãn giải,
Dược liệu thường được tẩm mật như Hoàng kỳ, Gam
thảo, Ma hoàng.... Lấy mật ong dược dụng pha với
đồng lưẹíng nước sạch, đun sôi. Tẩm thuốc với lượng
nhất định (qui định trong từng chuyên luận) khoảng
5 - 10% ('IT). Trộn đều, ủ 4 - 6 giờ. Sao vàng tới lúc
không đính tay.
Tẩm mrớc gừng sao ịkhĩMng chế): Ì^ ằ m gìkmhởíiíĩủì
hàn, tăng sức phát tán, tăng khả năng tiêu thực, ôn
trung (Cát cánh, Đảng sâm...). Tẩm dược liệu với
10 - 15 % dịch nước gừng tươi (tt/kl), ủ 0,5 - 1 giờ,
đem sao vàng. Gừng già tươi 100 g, rửa sạch, giã nhỏ,
thêm nước sạch, vắt lấy dịch đủ 100 ml.
Tẩm hoàng thổ Nhằm tăng tác dụng quy tỳ vị,
giảm bót tứih háo của thuốc (Bạch truật, Thương truật...).
Lấy hoàng thổ (đất sét), đất vá(jh lâu ngày (Trần lịch
thổ), hoặc đất lòng bếp (Phục long can), nghiền mịn,
cứ 100 g đất thêm 1 lít nước đun sôi, quấy đểu, gạn bỏ
lớp trên, bỏ cặn, lấy lớp giữa. Cứ 100 g dược liệu tẩm
với 400 ml nước hoàng thổ, trộn đều, ủ 2 - 3 giờ. Sao
vàng, chà sát rây bỏ hoàng thổ.
Tẩm sữa: Dùng sữa người (nhũ nhân chế), sữa dê tươi
(dương nhũ chê) hoặc sữa bò tươi. Nhằm tăng tính
dưỡng huyết, bổ âm và giảm bót tính háo của thuốc
(Bạch linh, Hoài sơn...). Dùng sữa tươi với tỷ lệ 10 - 15%
(tt/kl) để tẩm vào dược liệu, ủ 30 phút. Vi sao tới
thơm.
Tẩm nước: vo sạo (mễ cam chế) : Nhằm giảm tính háo
của thuốc (Thưomg truật ...). Dùng nước vo gạo đặc
mới vo, với tỷ lệ 10 -15 % (tt/kl), sau khi tẩm ủ 4 - 6giờ,
sao vàng.
Tẩn đồng tiện sao: Nhằm tăng dẫn thuốc vào huyết và
giáng hõả (Hượng phụ ...). Dùng nước tiểu trẻ em từ 5
- 12 tuổi, khoẻ mạnh nước tiểu mới đi, bỏ đoạn đầu
f ö'i> số lượng từ 10 -1 5 % (tt/kl). Sau khi tẩm
^ ^ vang,
nưá^ đậu đen, nước cam thảo: Nhằm giảm bót
của thuốc (đậu đen yới Hà thủ Ô đỏ,Trâu
g năng giải độc (tẩm với Cam thảo) Lấy
± f " (100 g choJ lít dịch sắc) vào
5°’ 1 đêm, hoặc sắc ì ỳ nước. Sau
khi
g tam với dươc
V Y > u cho ngấm
liêu, & khoangö 30
t '
phút,
Sao qua chất trung gian
5aơ rác/ĩ cấí : Do nhiệt độ nâng cao, pbá vỡ cấu trúc
rắn của dược liệu, giúp cho việc bào chế (nghiền, sắc
thuốc ...) thuận lợi, đồng thòi giảm mùi khó chịu, hoặc
giảm bót tính độc của dược liệu. Nhiệt độ sao nằm
trong khoảng 250 - 300°c. Cát phải được làm sạch,
sấy khô. Đun cát nóng già, cho dược liệu vào đảo đểu,
đến lúc mặt ngoài phổng nứt (Cẩu tích, Xuyên sơn
giáp...); hoặc phồng thơm (Mạch môn...), lấy ra sàng
bỏ cát.
Sao cách hột hoạt thạch hay văn cáp (vỏ hàu) : Nhằm
khử mùi hôi tanh khó chịu của thuốc, đồng thời giúp
cho dược liệu dễ tán. Thường dùng với các vị thuốc có
thể chất dẻo, dính như A giao, cao ban long, lông
nhím.... Đun nóng già bột trung gian, cho dược liệu
vào đảo đều đến khi phồng giòn, sàng lấy dược liệu.
Nướng (ổi): Nhằm tăng tính ấm và tăng khả năng dẫn
thuốc vào tỳ vị. Dùng bột gạo nếp thêm nước làm áo
bọc thuốc hoặc giấy bản ẩm hoặc đất sét bọc thuốc,
vùi vào tro nóng hay nưótig trên bếp than (Cóc, Mộc
hương...).
Đốtrượii
Dùng đối với dược liệu không chịu được nhiệt độ sôi
cao như dùng ethanol 90% để đốt, hơ nhung của hươu
nai, làm như vậy vừa đốt cháy lông vừa làm thơm vị
thuốc.
Nung
Nhằm phá vỡ cấu trúc rắn chắc của thuốc, tiện cho
việc phân chia, hoặc làm biến tính hoặc làm giảm độc
tính của thuốc.
Nung trực tiếp : Cho thuốc tiếp xúc trực tiếp với than
hồng trong lò (nhiệt độ 800 - 1000 °c ), nung cho đỏ
đềụ (Mẫu lệ, lồ cam thạch...), có thể xếp xen kẽ, cứ
một lớp dược liệu một lớp than.
Nung gián tiếp : Thuốc được cho vào nồi nung rồi đậy
nắp, trát kín bằng đất sét ẩm (nung tóc rối, lá Sen...),
có khi bọc thuốc vào đất sét rồi nung (Cóc).
Sấy
Nhằm làm khô dược liệu, để chế biến, bảo quản trong
quá trình phân phối, sử dụng thuốc.
Sấy khô trong tủ sấy ở áp suất thường: Tuỳ theo tính
chất của dược liệu để điểu chỉnh nhiệt độ sấy cho thích
hợp.
Sấy trên hếp hoặc lò than: Trải đểu dược liệu lên dụng
cụ như nong, nia... rồi gác phía trên bếp, định kỳ đảo
để dược liệu khô đều.
Phưong pháp kết họp nước - lửa.
Chưng
Nhằm thay đổi tính năng, giảm bói: tác dụng phụ phục
vụ cho điều trị tốt hơn. Cho dược liệu vào dụng cụ
chưng thích họp, có thể thêm phụ liệu (Sa nhân, Gừng...).
Đậy kín, đặt dụng cụ chưng này vào một dụng cụ lớn
hơn, thêm nước vừa đủ để đun theo thời gian quy định
cho mỗi dược liệu. Lấy dược liệu ra phơi hay sấy khô,
có trường hcíp phải chưng, phơi nhiều lần (cửu chưng,
cửu sái), cho đến lúc dược liệu mềm nhuận, đen bóng
(Thục địa).
Đồ
Nhằm diệt men trong dược liệu để tránh thuỷ phân
hoạt chất, để làm mềm dễ bào thái. Xếp dược liệu vào
một dụng cụ (chõ) loại to xếp dưới, loại nhỏ xếp trên.
Nếu có phụ liệu thl xếp xen kẽ một lớp thuốc, rnột ỉóp
phụ liệu (Hà thủ ô đỏ, Đậu đen), đậy chõ. Bắc chõ lên
một nồi đáy, trát kín chỗ tiếp xúc bằng đất sét hay bột
nhão của cám và lá khoai (đổ Thiên môn Hoàng
cầm...), rồi đồ trong khoảng thời gian qui định, đến lúc
dược liệu chín mềm.
Nấu
Nhằm làm mềm dược liệu, tăng tác dụng của thuốc,
giảm tác dụng không mong muốn (Hoàng tinh...), lihiều
khi nấu với phụ liệu khác (Nga truật nấu giấm ...). Cho
dược liệu vào dụng cụ nấu có dung tích thích hợp, loại
to xếp dưới, loại nhỏ xếp trên để dược liệu chín đểu.
Đáy dụng cụ có thể lót vỉ để tránh tiếp xúc dược liệu
với đáy nồi nấu. Đổ nước sạch hay dịch phụ liệu ngập
thuốc 10 cm. Đun sôi và duy trì theo thời gian quy định.
Lấy ra phơi hoặc sấy khô tới độ ẩm qui định.
Tôi
Nhằm làm giòn dược liệu, giúp cho việc nghiền, tán dễ
dàng, đồng thời khử các mùi khó chịu của thuốc. Dược
liệu được rang cách cát hoặc nung tới khi đạt yêu cầu,
khi đổ ra thì cho vào một chất dịch như giấm hoặc
nước Hoàng liên (tôi xuyên sơn giáp).
9.10 XÁC ĐỊNH CHỈ s ố TRƯƠNG NỞ
Chỉ số trương nở là thể tích (ml) chiếm giữ của 1 g
thuốc, sau khi để trương nở trong nước hoặc một dung
môi khác đã được quy định trong 4 giờ, gồm tất cả các
chất nhầy bám dính.
Cân chính xác khoảng 1 g thuốc, để nguyên hoặc
nghiền nhỏ ồ mức độ thích hợp theo chỉ dẫn trong
chuyên luận, cho vào 1 ống nghiệm thuỷ tinh có nút
mài, có chiều cao 120 đến 130 mm, và chia độ 0,5 ml.
Trừ những chỉ dẫn khác, làm ẩm thuốc với 1,0 ml
ethanol 96%, thêm 25 ml nước và đậy nút. Lắc kỹ
10 phút một lần trong 1 giờ đầu, sau đó để yên 3 giờ.
ớ 1,5 giờ sau khi bắt đầu thí nghiệm, loại bỏ những
thể tích tự do của chất lỏng còn lại trong lóp thuốc và
những tiểu phân thuốc nổi lên bề mặt của chất lỏng
bằng cách quay ống nghiệm theo trục thẳng đứng.
Đo thể tích chiếm giữ của thuốc bao gồm toàn bộ các
chất nhầy bám dính. Mỗi mẫu tiến hành 3 lần thí
nghiệm. Tính hệ số trương nở từ kết quả trung bình
của 3 lần thí nghiệm đó.
 Sự biến thiên
Nhiều nghiên cứu sinh học khác nhầu đã chỉ ra rằng
sự biến thiên của các thử nghiệm sinh học phụ thuộc
vào loại mẫu, đụng cụ, hoạt chất và phương pháp. Các
PHỤ LỤC 10 thử nghiệm có thể tiến hành ở phòng thí nghiêm với
điếukiện thử nghiệm như nhau hoặc cùng một phương
pháp thử nhưng được thử ở những phòng thí nghiệm
10 1 PHÂN TÍCH THỐNG KÊ KẾT QUẢ êiá kỹ thuật, phương pháp kiểm tra
THỬ NGHIÊM OTVH HOC lượng, độ chính xác, độ đúng của phòng thí
■ nghiệm là một việc làm quan trọng. Để kiểm tra
Mở đầu những biến thiên này, các kết quả phải được so sánh
m h chính xác của thử nghiêm sinh học đổi chiếu, do đó một số lượng Ịớn các quan
nghiệm sinh học thường theo nguyên tắc so sánh cho một phân ựch thống kê tôì Những động
hiệu quả sinh học của mâu thử vói Ị chất chuẩn í .T f í ’ l f
(hay chất đối chiếu sinh học) tương s trong cùng kết quả theo cách loại trừ sẽ ít khác biệt hon.
thời điểm và điều kiện thí n íiệ m . V í ^ ỉ r ....
Hoạt tính cóđưặc từ các thử nghiệm sinh học thường Sai sô ngẫu nhỉên là oại saisốnhỏthưòmg đikèmvóiíhử
chứa sai số ngâu nhiên do khác biệt sinh học của các
đáp ứng sinh hVc. Những phương pháp bố trí thử
nghiệm và tinh 5 t quả theo thống kê sinh học là để ■Nguyên »hân sai sô>gẫu rửiiên
tính sai số ngẫu nhiên của thử nghiệm vói giả định
rằng những sai số hệ thống như : Cân trọng lư ^ g , pha thíchrđư^ yề ảnh hưởng rất nhỏ và không quy luật được
loãng không là một nguồn sai số chính của sáĩ lệch là f i số cơ bản, chúng bắt nguổn ở nhũng Aử nghiệm
trong đánh giá hoat lưc tích.Thường là tìm một
Đánh giá sai số cik thử nghiệm đã đưa ra trong mô hình thích h<^ đối với sự phân tó những sai số ngẫu
chuyên luận thuộc hai loại: Sai số hệ thống và sai số ta truy tìm ảnh hưởng của chúng ở
ngâu nhiên. Mỗi sai số của thử nghiệm đều có thể tính ý
đươc. Viêc tính toán này là môt phần quan trong của nhưng phép thông kê toán h ^ .
thực nghiệm mà dược điển qui định g iả hạn k ẵ quả hằng số đặc trưng. Chúng luôn
phải nam trong đó kết quả theo một hướng nào đó và xuất hiện
Troórmột thư nghiệm sinh học không thể ấn định một phương pháp qua sụ thiếu clựnh xác ở một vài dụng
giá trỊ chính xác giới hạn mà giá trị hoạt lực chính xác quen sử dụng thiêu chíhh xác, hay một
của chế phẩni năm trong đó, vì vậy trong thực tế qui số thuốc thử không khiêt hoặc nhiầi yếu tố
ước “chắc chắn” của một kết quả thử nghiệm khi khác.Thông thường có thể xác minh nguyên nhto của một
p = 0,95 và khả năng này được dùng trong tính toán. sai số hệ thống và loại bỏ sai số bằng cách cải tiến quy
ước lượng sai số co thể tự nhận biết sai số nếu dựa trình, sử dụng dụng cụ khác hoặc thay thế một phần máy
trên một số rất lớn quan sát. Các tính toán có thể dẫn móc, dùng thuốc thử có nguồn gốc khác hoặc thực nghiệm
đến kết luận sai lầm nếu không tính giới hạn tin cậy. đối chứng. Tuỵ nhiên chúng ta chỉ sử dụng ừong những
Những phương pháp tính giới hạn tin cậy được chỉ dẫn trường hợp chấp nhận được.
trong phần bố trí thí nghiẹm. Những kết quả tính toán Những sai số thô khác với hai loại sai số trên. Chúng
có thể khác nhau nhưng cả một qua trình thì hoạt lực bắt nguồn từ các lỗi trong quá trình phân tích hoặc bởi
thật có thể hy vọng nằm trong vụng tính toán ở 95 sự thiếu cẩn thận của người phân tích. Sai số thô cũng
phần trăm thực nghiệm. có thể gây bởi việc bảo quản mẫu không thích họfp,
- phương pháp lựa chọn không chính xác hoặc sai về số
xtPĨ.**-*'4*^** ; -6 ^ 1 2 /I 1_ ^liêu trong tính toán kết quả phân tích. Xuất hiện một
Những t o vị riêng lé (khay íng nghiệm đỹng vặt 2
v.v...). Đối với những nhóm thực nghiệm khác nhau , r
cẩn ià mộ, quá trinh ngíú nhiên hoàn loàn, i a i chộn ““ s *">’ ''“*"8 "8'’'®"’
lưa môt điều kiên thí nghiêm bất kỳ mà những điều f cung.
kiện mới chọn 'chưa có qui định trong bố trí thí Ịập một phân loại an toàn của sai số cho kêt quả
nghiệm cần phải chọn một cách ngẫunhiên.Những phân tích sinh học tất nMên là rặt quan trọng vì có một sự
chỉ định ngẫu nhiên có thể chọn theobảngchuẩn số dịch chuyển liên tục giữa các kiểu riêng của các sai số.
ngẫu nhiên. Việc phân loại thành sai số ngẫu nhiên, sai số hệ ứiống và
Bảng các chữ ký hiệu

Kí hiệu Ý nghĩa
b Độ dốc đường hồi qui của đáp ứng theo log liều ở tất cả các chế phẩm trong thử
nghiệm .
d Số mức liều cho mỗi chế phẩm trong thử nghiệm đã được cân chỉnh
f Đô tư do
g Chỉ số hồi qui có ý nghĩa
h Số chế phẩm trong thử nghiệm gồm cả chế phẩm chuẩn
k Số xử lí khác nhau trong một thử nghiệm ( k = dh)
n Số lặp lại cho mỗi xử lí hoặc số khối (block)
n' Số trị số hoạt lực riêng
Phương sai cho bởi bình phương trung bình của sai số dư trong phân tích phương sai
s' Trung bình của các phưong sai
s,; s,; S3 Tổng đáp ứng đối với các liều thấp, liều trung bình và liều cao của chế phẩm chuẩn.
Đối với một thử nghiệm chỉ với 2 mức liều $2 ứng với liều cao
Sm Độ lệch chuẩn của log hoạt lực (M)
Sm Sai số chuẩn của hoạt lực trung bình
t Mức phần trăm của phân bố t (Bảng 19)
Ui; u^; U3....; Liều của các chế phẩm thử u....z đo đươc như chỉ dẫn trong các chuyên luân riêng

y Đáp ứng riêng

y’ Đáp ứng được tính để thay thế một giá trị bị lỗi
B' Tổng đáp ứng còn lại trong một khối hoặc một hàng chứa một giá trị lỗi
C' Tổng đáp ứng còn lại trong một cột bố tri hình vuông Latin chứa một giá trị lỗi
Mức phần trăm của phân bố khi bình phương (X") (Bảng 20)
E Tổng hồi qui bình phương
F„ Giá tri F tính đươc
F, Mức phần tràm của phân bố F (Bảng 21)
G’ Tổng đáp ứng còn lại trong một thử nghiệm có một giá trị lỗi
I Ti' số khoảng liều tính bằng logarit
K Hệ số hiệu chỉnh dùng trong phân tích phưcmg sai
L Tổng của các tương quan đường thẳng
Lj5 L u» Các tương quan đường thẳng đối với những chế phẩm thử và chuẩn
M ước đoán log hoạt lực
M Logarit hoạt lực trung bình đã cân chỉnh
N Tổng số đáp ứng trong một thử nghiệm
K;K;K; Tổng số các đáp ứng cho các chế phẩm s, u , z.
p Khả năng cưc đai để loại bỏ giả thiết không
Q Đô cong toàn phần
Q.; Q„ ;Q, Hiêu đô cong đối với chuẩn và những chế phẩm thử
T' Tổng đáp ứng còn lai đối với môt xử lí từ giá tri sai
ư.....z Các chế phẩm chưa biết của thí nghiệm
u .... z Tổng các đáp ứng đôi với các chế phẩm thử nghiệm [/...z
u ,; u ,; Tổng các đáp ứng của chế phẩm chưa biết ơ... z, ở liều thấp, liều trung bình và liều
Z |5 1ji \ Z3 cao. Đối với thử nghiêm chỉ 2 mức liều U-, và z , ứng với những đáp ứng liều cao
w Cân chỉnh thống kê đươc dùng trong kễt hợp một vài ước đoán độc lập của log hoạt lực
sai số thô sẽ thuận tiện cho việc áp dụng phương pháp Các loại thử nghiệm
thống kê toán, xử lí tốt các thử nghiệm thống kê. Một phép thử gồm một chất chưa biết với một chất
chuẩn gọi là thử nghiệm đơn. Nếu có một vài chất
Tính hiệu quả và các điều kiện khác
chưa biết so với một chất chuẩn, mỗi một chất có thể
Một thử nghiệm bao gồm việc đo hiệu quả một lượng
làm một thử nghiệm nhỏ riêng. Hoặc có thể chọn làm
đúng của thuốG trên hệ sinh học riêng như: Một canh
một thử nghiệm phức hợp, thí dụ 2 hoặc 3 liều chuẩn
trùng vi khuẩn, một động vật nguyên vẹn hoặc một cơ
và một thử nghiệm gồm 3 chất chưa biết có thể được
quan tách từ động vật.
sát nhập trong một thử nghiệm gồm cả thảy 8 hoặc 12
Mỗi một xử lí ứng với một liều cố định của chuẩn '
liều. Một thử nghiệm phửc hợp thường khó thực hành
hoặc của một chất chưa biết cần thử nghiệm tiến hành
và nguy cơ mắc lỗi nhiều hơn thử nghiệm đơn, tuy
với (n) đơn vị thực nghiệm nào đó (môi trường, ống
nhiên nó cũng có lợi ích đáng kể về kinh tế.
nghiệm , ống trụ, động vật V.V. .) và đã ghi nhận đượG
n đáp ứng (các đáp ứng có thể là cỡ vòng ức chế sự Để đơn giản cho việc phân tích thống kê ở đây đưấ ra
phát triển của vi khuẩn hoặc độ đục của môi trường...). cả hai loại thử nghiệm: Thử nghiệm đơn giản và thử
Các phương pháp được mô tả ở đây có thể được dùng nghiệm phức hợp; Khi tiến hành phải tuân thủ về bố trí
để đánh giá những kết quả của thực nghiệm miễn là thí nghiệm như sau :
tuân thủ đầy đủ các điều kiện sau: a. Mỗi chế phẩm trong thử nghiệm phải được thử với
a. Các đơn vị thực nghiệm được phân chia một cách cùng một số độ pha loãng.
ngẫu nhiên đối với những xử lí khác nhau. b.TỈ lệ giữa các liều kể sát nhau phải là hằng số cho
b. Các đáp ứng đối với mỗi xử lí theo phân bố chuẩn. mọi xử lí trong thử nghiệm.
c. Độ lệnh chuẩrícủa đáp ứng là độc lập với mức độ c. Có số những đáp ứng bằng nhau đối với mỗi xử lí.
đáp ứng, nghĩa là nó là hằng số cho mỗi xử lí. Tính đối xứng về số lượng, khoảng cách của liều và sự
d. Quan hệ giữa logarit liều lượng và đáp ứng có thể phân bố của đối tượng đối với các liều thường làm
biểu diễn được bằng một đường thẳng qua vùng táng sự chính xác và làm dễ dàng cho việc tính toán.
liều đã dùng. Thử nghiệm đạt 3 yêu Cầu và đưa ra những qui định
e. Trong thử nghiệm: Đường thẳng của mỗi chế phẩm hạn chế như trên được gọi là “Bố trí thí nghiệm đối
đem thử (đã được xác định ở mục d) phải song xứng”. Tuỷ lỉhiên khi những qui định có thể bỏ qua thì
song với đường chuẩn. “Bố trí thí nghiệm không đối xứng” thích hợp hơn.
Nếu không đạt được điều kiện c và d thì có thể dùng Thử ngỊitóm không đối xứng có phần kém chính xác
nhũtig đáp ứng khác nghĩa là có thể chuyển dịch đáp hơii, nó được thực hiện một cách thuận lợi khi ít
ứng, thí dụ như bằng cách lấy binh phương hoặc nguyên liệu.
logarit trước khi tiến hành tính toán. Sơ đồ chỉ dẫn những cách thử nghiệm
Có thể chấp nhận tổng các điều kiện b,c, và d từ các
Thử nghiệm
nghiên cứu sơ bộ của phương pháp. Điều kiện d (quan
hệ đườiig thẳng) chỉ có thể thẩm tra được trong thử
nghiệm có ít nhất 3 độ pha loãng của mỗi chế phẩm đã í ì
được thử, những chuyên luận dùng chỉ 2 độ pha loãng Thử nghiêm đofn Thử nghiêm phức hơp
thì đường thẳng được thiết lập đã được nghiên cứu í ■ 1
trước về đường biểu diễn log liều đáp ứng. Điều kiện e ị l ị , ị
Không đối Đối xứng Không đối Đối xứng
(tính song song) cần phải thữ ở mỗi một thử nghiệm
.. ... xứng
nghĩa là không bao giờ có ít hơn 2 độ pha loãng của
mỗi một chế phẩm. Người ta khuyên rằng các chế ị
Khối ngẫu Hình Khôa ngẫu Hình
phẩm thử nên thử ở những liều cho đáp ứng gần bằng nhiên vuông nhiên vuông
đáp ứng đạt được của chế phẩm chuẩn. Latin Latin
Khi một điều kiện bất kỳ trong số 5 điều kiện trên
không đạt được thì phương pháp tính toán là không tin Bô trí thí nghiệm
Tuỳ theo từng thí nghiêm có thể có bố trí theo những
cậy và sẽ cần có ý kiến quyết định bởi chuyên gia
cách khác nhau
thống kê. Bô' trí ngẫu nhiên : Gác đơn vị thí nghiệm hiện diện là
Khi phép thử có giá trị, hoạt lực của chế phẩm chưa như nhau vì mỗi đơn vị đã được chọn một cách ngẫu
b iết so với c h ế phẩm chuẩn được tính bằng tỉ Số hoạt
nhiên được ấn định đối yới các xử lí khác nhau. Chọn
lực hoặc theo một đơn vị đo nào đó của chế phẩm thử, ngẫu nhiên có thể thực hiện bằng cách dùng bảng số
ví dụ là đơn vị quốc tế (IU). Những giới hạn tin cậy ngẫu nhiên
cũng có thể ước đoán được từ mỗi một tập hợp số liệu Các khối ngẫu nhiên: 'Khổi này có thế cô lập nguồn
thử nghiệm. biến thiên nhất định sau đó các đơn vị thực nghiệm
được phân chia vào những khối khác nhau vì thế sự
biến thiên của các đơn vị trong các khối về căn bản sẽ
nhỏ hơn toàn bộ biến thiên giữa các khối như thế các
khối (các nhóm) đồng đều phải được hình thành trước
khi thực nghiệm bắt đầu. Tất cả mọi xử lí phải được
thử trên các đơn vị thực nghiệm, ở mỗi một khối và
trong từng khối riêng biệt phải thực hiện theo cách
ngẫu nhiên.
Hầu hết các bố trí thử nghiệm phân tích thống kê các
số liệu dùng phương pháp phân tích phương sai. Các
phương pháp này giả thiết rằng trong các bố trí khác
nhau, các chế phẩm thử và chuẩn được thử ở mức
2 liề u h o ặ c 3 l iề u (Sj, S2, S3, v à U|, U 2, Ư 3 ).
Phân tích phương sai
Một bố trí thực nghiệm thường có một hay nhiều
nguồn sai lệch được ước đoán từ việc so sánh trung
bình của một vài xử lí. Kiểm tra thống kê các kết quả
phải sao cho thích hợp để loại bỏ nguồn gốc sai lệch.
Với một số bố trí thực nghiệm điều này có thể thực
hiện bằng phép “Phân tích phương sai”. Có thể nói
rằng phân tích phương sai là phép tính bổ xung để
kiểm tra giá trị của thử nghiệm. Phân tích phương sai
dựa trên sự phân chia tổng bình phương độ lệch của tất
cả các giá trị biển thiên từ giá trị trung bình của chúng
đưa vào một vài tổng bình phương tương ứng với
những nguồn khác nhau của sự thay đổi và một tổng
bình phươiig du\ ứng với sự biến đổi không ước đoán
được. Phương pháp có thể dùng để ước đoán sai số
thực nghiệm.
Độ chính xác của các kết quả thực nghiệm và mức độ
dễ dàng của phép tính phụ thuộc vào bố trí thực
nghiệm. Hai thuật ngữ được dùng thường xuyên là đơii
vị thực nghiêm và xử lí. Một đơn vị thực nghiệm là
một đối tượng hoặc một tập hợp những đối tượng nhận
một xử lí tại một thời điểm. Một xử lí là việc làm đối
với một đơn vị thử nghiệm ở trong tiến trình thực
nghiệm. Mỗi một đơn vị có cùng sự may rủi để tiếp
nhận bất kỳ một xử lí nào vì thế việc phân chia xử lí
đối với những đơn vị khác nhau phải được thực hiện
một cách ngẫu nhiên.
Bảng 1. Mô hình bố trí thử nghiệm 2 liều
Kiểu mô hình I II
u, s. s,
Cách bố trí trong
mô hình s, u. s,
Thí dụ 1: Thử nghiệm 2 liều
Thử giá trị
Để đánh giá ý nghĩa của nguồn biến thiên như chế
phẩm, độ hồi quy, tính song song, độ cong toàn phần
và hiệu độ cong, đối với việc thử giá trị có thể áp dụng
phân tích phương sai. Bình phương trung bình của mỗi
biến thiên đạt được bằng tổng bình phương độ lệch
chia cho độ tự do tương ứng. Sau đó tính test F của
mỗi nguồn biến thiên là tỉ số giữa bình phương trung
bình của biến thiên đó với bình phương trung bình của
sai số dư ở mức ý nghĩa 0,05; 0,01 (có ý nghĩa hoặc
không có ý nghĩa) bằng cách sử dụng bảng 21. Nếu
giá trị F đã tính toán bằng hoặc lớn hơn giá trị bảng,
thì thí nghiệm đạt được ý nghĩa ở mức tương ứng
(Ọ,05 hoặc 0,01). Nếu không thì không có ý nghĩa.
Kết quả thực nghiệm được coi là “có giá trị thống kê“
nếu thoả mãn những điều kiện sau:
a. Khả năng hồi qui phải có ý nghĩa cao, nghĩa là
F tính toán (Fjj) phải lớii hơn F tra bảng khi
p = 0,01. Điểu này chứng tỏ rằng độ dốc của đường
đáp ứng - log liều là thoả mãn.
b. Độ cong toàn phần phải không có ý nghĩa. Nghĩa là
giá trị F,ị không được nhỏ hơn khi p = 0,05. Điều
này chứng tỏ rằng điều kiện d mục ‘Tính hiệu quả và
các điều kiện khác” được thoảmãn.
c. Tính song song phải có ý nghĩa (xem điều kiện e
mục “Tính hiệu quả và các điều kiện khác”).
Thử nghiêm đối xứng đon
Thử nghiệm đối xứng đơn gồm một chuẩn và một chất
chưa biết, mỗi một chất với một vài nồng độ, số lượng
nồng độ chuẩn và nồng độ chất chưa biết bằng nhau.
Thử nghiệm này thường áp dụng dễ dàng nhất trong
thực hành và phân tích thống kê. Một số hạn chế đã
được đề cập trong bố trí thử nghiệm.
B ố trí khối ngẫu nhiên
Trong bố trí này có khả năng cô lập một nguồn biến
thiên có thể nhận biết được. Bố trí đòi hỏi mỗi một xử
lí chỉ áp dụng một lần ở mỗi khối và chỉ thích hợp khi
khay đủ lớn đủ chứa toàn bộ các xử lí.
III IV
ư. s, u, Uọ Si
ư, ư, s, u, S2
Báng 2a

Khối Chuẩn Thử Tổng khối

s, s. u, Ư2
I 19,0 25^0 16,0 20,5 80,5
2 19,1 19,0 15,5 22,0 75,6
3 18,2 21,9 14,0 18,0 72,1
4 19,8 25,0 18,5 19,8 83,1
Trung bình = 19,025 22,725 16,0 20,075
Tổng = 76,1 90,9 64,0 80,3
Tổng đáp ứng ỉ st= S| + S-I = 167,0 u = U|+ ưọ = 144,3
■Tương quan i
iđường thẳng 1 Ls = ^ = 14,8 Lu= u ,-u, = 16,3 1

Bảng 2b. Phân tích phương sai

Bình
Nguồn gốc sai số Đô tu' do Tổng bình phương F(bảng) Giá tri
(d f) phương trung bình F(tt) p = 0,05 p
S-+Ư-
Chế phẩm 1 32,20563 32,2056
2n
(L.+ L „)-
H íiq„i(E ) 1 60,45063 60,4506 20,3115
(L,)-+(LJ-
Song song 2 ■ i 0,140625 0,14063 0,04725
Xử lí 3 92,79688 30,9323 10,3933
Khối 3 18,17687 6,05896 2,03582
Sai số dư 9 26,78563 2,97618
Tổng 15 137,7594

Bình phương trung bình = tổng bình phương / độ tự do

F(tt) = Bình phương trung bình / bình phưofng trung bình của sai số dư.

(Ey)V (311,3)^
Hệ số hiệu chỉnh K= = 6056,7306
N 16

Tính tổng bình phương của các biến thiên

S -+ Ư -
Chê phẩm = -K
2n

(167)^ +(144,3)^
-6056,7306 = 32,2056
(2)(4)

Hồi qui (L +L,

E =- ^ ^
2 hn

(14,8 + 16,3)'
(2)(2)(4)
 ứ + lI
Tính song song =
2n

(14,8)-+ (16,3)- - 60,4506 = 0,140625

(2)(4)

Cácxửlí = ^ (Tổng đáp ứngy___ .

= )-+(90,9)-+■.. + (80,3)- _ 6056,7306 = 92,79688

4

(80,5)'+(75,6)-+...+ (83,1)-
- 6056,7306= 18,17687

Tổng = I Y- - K
= [(19)'+ (19,1)V ....+ (19,8)' ] - 6056,7306
= 137,7594
Sai số dư = Tổng - các xử lí - khối
= 137,7594-92,79688-18,17687
= 26,78563
Tính ti’ 0 ' hoạt lực và giới hạn tin cậy
Tính độ dốc (b):
Ls + L(J
b=
hn log(tỉ số liều)

14,8 + 16,3
b= = 12,9153
(2)(4)log(2)
Tính log tỉ số hoạt lực (M):
Ũ - S
M=

144.3 167
8 18,0375 - 20,875
M= = -0,2197
(2)(4) (6,4576) 12,9153
Tỉ số hoạt lực = Antilog M = Antilog (- 0,2197) = 0,6030
Tính giới hạn tin cậy theo công thức sau:

= 1,337 x (-0 ,2197) ±V (1,377 - 1). [(1,337). (- 0,2197)'+ 1,337.(0,301')]

 = - 0,2937 ± V0,05228
= - 0,2937 + 0,2286 nghĩa là - 0,5223 đếit - 0,0651
Giới hạn tin cậy theo tỉ lệ hoạt lực
Ml = Antiỉog (- 0,5223) = 0,3004
M h = Antilog (- 0,0651) = 0,8608
ở đây c được tính như sau:
E
c=
(E - s^t^)

60,4056
c= = 1,337
(60,4056 - 2,662- X 2,9762)

Bảng 2c. Hằng số c’ dùng cho tính giới hạn tin cậy ở thử nghiêm mỗi chế phẩm 2 liểu

Độ tự do của chế phẩm (h - I) 1 2 3 4 5

Giá trị c’ = 1 3/2 2 5/2 3

Thí dụ 2.
Bố trí khối ngẫu nhiên thử nghiệm phức họfp hai liều
Thử tác dụng đông máu của heparin dùng hai mức liều chuẩn là 1,4 và 2,0 lU/ml, chế phẩm được pha hai liều
ước đoán tương đưcíng với chuẩn(bảng 2d ghi kết quả thời gian đông máu đã chuyển đổi thành logarit).

Bảng 2d.

Khối Chuẩn(S) Chế phẩm (U) Chế phẩm (Z) Tổng khối
s, s. u, u. z, , Zọ
1 2,348 2,591 2,352 2,588 2,335 2,578 14,792
2 2,371 2,571 2,365 2,582 2,352 2,568 14,809
3 2,342 2,580 2,380 2,601 2,339 2,565 14,807
4 2,358 2,594 2,377 2,618 2,346 2,577 14,870

Bảng 2e. Tổng đáp ứng và các tương quan

Chế phẩm
Chuẩn(S) Chế phẩm (U) Chế phẩm (Z) Tổng chung
Liều thấp s, = 9,419 ư, = 9,474 z ,= 9,419
Liều cao s, = 10,366 Uọ= 10,389 z , = 10,366

Tổng chế phẩm s = 19,755 u = 19,863 z = 19,755 E y = 59,257

Tương quan đường thẳng u = 0,917 L„ = 0,915 L, = 0,916 Z L = 2,748
Bảng 2f. Phân tích phưcíng sai

Nguồn gốc sai số Đô tư do Tổng bình Bình phương Pbáiig Giá tri
(d f) phương trung bình F(tt) p = 0,05 p
(S-+U-+...Z-)
Chế phẩm Ị/- 2 0,00258 0,00129
n 2

(Ls+Lu+...Lz)"
Hồi qui ÍEÌ 1 0,31465 0,31465 2689 <0,01
2nh
iLr+K^-+...u:-)
Song song £ 2 0,0000 0,0000 0 >0,05
2n
Xử lí (Sr+S,-+...Z2')
5 0,31723 0,06345 10,3933
2„ '
Khối (R,-+R,-+...R„-)
3 0,00060 0,00020 2,03582
2n
Sai số dư 15 0,00176 0,000117
Tổng Z y --K 23 0,31959

Bình phương trung bình = tổng bình phương / độ tự-do

F(tt) = Bình phưcíng trung bình / bình phươiig trung bình của sai số dư.

(Iy)2 (59,278)^
Hệ số hiệu chỉnh K= - 146,41172
N 24
Tính tỉ số hoạt lực và giới hạn tin cậy
Tính độ dốc (b):’
Lg "í" IL-U"ỉ" Lz
b=
h n (d-l)log(tỉ số liều)
0,917 + 0,915 + 0,916
b=
(2)(4x3)(2-l)log(2,0/l,4)
Tính log tỉ số hoạt lực (M):
u - s
M=

19.863 19.755
2,4829-2,4694
8 ' 8
M,.= = 0,00913
1,4784 1,4784

Tỉ số hoạt lực = Antilog M„ = Antilog(0,00913) = 1,02

Tính giới hạn tin cậy theo công thức sau:
Antilog[C.M ± V(C - 1)(C.M- + cM')]
c = E/(E - s\-) = 0,31465/[0,31465 - (0,000117)(2,13)-] = 1,00170
Tra bảng c’ = 3/2 <theo bảng 2c >
= aníilog[l,0017 X (0,00913) ± V (0,0017). [(0,000835 + 0,0359910)]
= antilog[( 0,009146)+ (0,007831 ) ]
Giới hạn tin cậy của chế phẩm u trong khoảng 1,00 đến 1,04.
Bằng cách tính tương tự ta tính được hoạt lực của chế phẩm z bằng 0,98 và giới hạn tin cậy của z ở trong
khoang 0,96 đến 1,00 .
Thí dụ 3: Thử nghiêm đơn, ba liều, bố trí khối ngẫu nhiên

Bảng 3. Một mô hình bố trí thí nghiệm 3 mức liều

Số vị trí
Số khối l 2 3 4 5 6
l S3 ư. s, u, S. ư,
2 S, ui S3 s; U3
3 sĩ Ư3 S2 ui S3 u.
4 U3 S2 U, S3 u. s,
6 u. si Ư3 s. u; S3
7 u; _ _........ „S3 .. . U. ....... s;.. ..... ắ ....
Bảng 4. Dường kính vòng ức chế (mm X 10)
Chuẩn Chất cần thử
Số dĩa Tổng đĩa
s, Sọ S3 ư, U. Ư3
1 156 180 202 158 176 204 1076
2 157 182 202 152 178 206 1077
3 152 184 204 158 181 205 1084
4 154 178 203 152 180 206 1073
5 156 178 204 156 182 204 1080
6 158 180 202 158 179 203 1080
Tổng đáp úng 933 1082 1217 934 1076 1228 6470
Báng 5. Tổng đáp ứng và các tưcmg phản
Chuẩn Chế phẩm
Liều thấp s, = 933 u, = 934
Liều trung bình S, = 1082 Uọ = 1076
Liều cao S3 = 1217 = 1228
Tổng chế phẩm s - s,+ S2+ s, = 3232 u = u,+u ,+ u , = 3238
Tương quan đường thẳng L, = S3 - S, = 284 L„ =U3-U,'=294
Tưoiig quan toàn phần Q, = 8,- 283 + S3 = -14 Q„ = U , + 2 ư 3- U 3= 10

Bảng 6. Phân tích phưoíng sai

Nguồn gốc biến thiên df Tổng bình Bình phương F„ Pbảiig Giá trị p
phưcíng trung bình
Chế phẩm l 1,000 1,0000
Hồi qui(E) 1 13920,1667 13920,1667 2963,1246 4,26 < 0,01
Tính song song 1 4,1666 4,1666 0,88690 4,26 >0,05
Độ cong (Q) 1 0,2222 0,2222 0,0473 4,26 > 0,05
Hiệu độ cong 1 8,0000 8,0000 1,7029 4,26 >0,05
Xử lí 5 13933,5555 2786,7111 593,1949
Khối 5 12,2222 2,4444 0,5203 2,62 >0,05
Sai số dư 25 117,4445 4,6978
Tổng 35 14063,2222
 Tổng bình phương
Bình phương trung bình =
Độ tự do (df)

Bình phương trung bình

F„ = Bình phương trung bình của sai số dư

Hệ số hiệu chỉnh (K)

N
Tính tổng bình phương của độ lệch

K= = 1162802,7778
36

3n

(3232)' + (3238)'
--------- 1162802,7778 = 1,0000
13X6)

Hồi qui (E) E=

2hn

(284 + 294)^
= 13920,1667
( 2 )( 2 )(6 )

Tính song song = ^— E = V --^3920,1667 = 4,1666

2hn (2X6)

Đô cong Q = .^ -1 .91 ^
6hn
izlỹy.+
(6X2X6)
^ 0^2222

Hiệu độ cong ^ Qs + Qu _ Q ^ (- + 0 0 )' _ 0 2222 = 8,000

6n (6X6)

Cácxửlý ^ .^ C T Ổ n g đ á p ứ n ^ .
n

^ (933 (1082(1228 )■ . „62802,7778= 13933,5555

n
I (Tổng khối)-
Các khối _/ --------------------------- - iv
n
 (1076 )-+(1077 )-+ ...+ (1080 )-
- 1162802,7778 = 12,2222

Tổng

= [(156)' + (157)' + ... + (203)- ] - 1 162 802,7778 = 14 063,2222

Sai số dư = Tổng - xử lí - khối
= 14 063,2222 - 13933,5555 - 12,2222 = 117,4445
Tính tỉ số hoạt lực và giới hạn tin cậy

Tính độ dốc (b):

U + L„
b=
2nh(log tỉ số liều)

284 + 294
b= = 80,0031
(2)(2)(6)(log 2)

Tính log tỉ số hoạt lực (M):

u -s
3nb

3238 - 3232
= 0,004166
- (3)(6)(80,0031)
Tỉ số hoạt lực = Antilog M = 1,0096
Tính chi số hổi quị có ý nghĩa (g) cho tính chính xác của giới hạn tiií cậy

s-t-
g=

ở đây t = 2,060. Theo bảng 19 với 25 độ tự do của sai số dư ( khi p = 0,05)

S' = Bình phương trung bình của sai số dư = 4,6978

V .v ây g = (4.6978X2.06Ọ )=_ ^ 32
13920,1667

Tính và áp dụng log giới hạn tin cậy đối với log tỉ số hoạt lực ( Mlv M u):

1 , , ts M-
M± —
1 -g 2hn(logtỉ số liều)^

1 ■ (2,060)74,6978 (0,004166)
0,;004166± ^ - ---- (l-0,001432Ỉ — + — = -0,014440và 0,02278
1 - 0,001432 80,0031 \ị \l8 18 j (2)(2)(6)(log2)^

Giới hạn tin cậy được eho bằng antilog M l ; M h

Antilog Ml = 0,9672 ; Antịlog Mh = 1,0539
Như vậy hoạt lực ước đoán là 100,96% với giới hạn tin cậy trong khoảng 96,72% và 105,39%.
Nếu độ chính xác của phép thử bị giới hạn không ít hơn 95,0% của hoạt lực ước đoán thì giới hạn tin cậy của sai
số sẽ là 9 5 ,9 1% và 106,01%.
Như vậy chứng tỏ phép thử đủ chính xác.
BỐ trí hình vuôn^ Latin
Một bố trí hình vuông Latin thích hợp khi đáp ứng bị mắc hai nguồn sai số khác nhau, mỗi một nguồn có thể giả
thiết k vị trí hoặc mức độ khác nhau. Các xử lí có thể được tổ chức trong k X k đường khác nhau ở một khay
vuông lớn (cỡ 25 cm X 25 cm) hoặc khay hình chữ nhật (cỡ 28,8 cm X 19,8 cm); Mỗi một xử lí chỉ xuất hiện một
lần trên mỗi hàng và xuất hiện một lần trên mỗi cột. Bố trí thích hợp khi số hàng, số cột, và số xử lí bằng nhau.
Các đáp ứng được ghi nhận trong một khuôn vuông. Giá trị biến thiên khác nhau của đáp ứng dọc theo hàng k và
dọc theo cột k là độc lập như vậy sẽ giảm được sai số.
Thử nghiệm gồm 3 nồng độ của chuẩn kí hiệu là S|, 8 3 , S3 tương ứng 5,0; 10,0 và 20,0 ưl/ml so sánh với 3 nồng
độ tương ứng của thử (chế phẩm) kí hiệu là U|, Ư2, U3 •
Tất cả 6 nồng độ của chuẩn và của thử được phân bố vào một khay với mô hình 6 x 6 theo cách mỗi cột và mỗi
hàng đều gồm 6 xử lí.
Thí dụ 3: Bố trí hình vuông Latin, ba liều, thử nghiệm đơn

Bảng 7. Một mỏ hình bố trí thí nghiệm hình vuông latin, 3 mức liều
Các cột
Hàng 1 2 3 4 5 6

1 U2 S2 U3 Ư1 S3 SI
2 S3 U2 UI SI S2 U3
3 U3 TI U2 S2 SI S3
4 SI S3 S2 U2 Ư3 UI
5 UI U3 SI S3 U2 S2
6 S2 SI S3 Ư3 Ư1 U2

Bảng 8 . Các đáp ứng của thử nghiệm ở hàng và cột (mm X 10)
Các côt
Hàng I 2 3 4 5 6 Tổng hàng
1 152 152 172 138 172 132 918
2 172 150 140 130 150 170 9 12
3 170 132 152 146 136 172 908
4 132 164 152 152 170 132 902
5 136 174 138 174 152 152 926
6 156 134 172 172 134 154 922
Tổng cột 918 906 926 9 12 914 9 12 5488

Bảng 9. Đưcmg kính của vùng ức chế (mm X 10)

Chuẩn Thử
Hàng s, s. S3 u, u. Ư3 Tổng hàng
1 132 152 172 138 152 172 918
2 130 150 172 140 150 170 9 12
3 136 146 172 132 152 - 170 - 908 ' •
4 132 152 164 132 152 170 , 902 '
5 138 152 174 136 152 174 :
6 134 156 172 134 154 172 922
Tổng đáp ứng 802 908 1026 812 9 12 1028 5488
Bảng 10. Tổng đáp ứng và tương quan

Liều thấp s, = 802 u ,= 812

Liểu trung bình 908 u ,= 912
Liều cao 1026 u ,= 812
Tổng chế phẩm s = Sj + = 2736 ư.= u, + U.+ Ư3 = 2752
Tương quan đường thẳng Ls = S3-S 1 = 224 Lu = ư ,- u ,= 216
Tương quan đô cong Qs = s, -2S, + s, = 12 Q„ = ư, -2U ,+ U, = 16

Bảng 11. Phân tích phương sai

Nguồn gốc sai số Đô tư do Tổng bình Bình phương F„ p báng

^ Giá trị p
(d f ) phương trung bình (P = 0,05)

Chế phẩm 1 7,111111 7,111111 1,072386

Hồi quy (E) 1 8066,667 8066,667 1216,488 4,26 < 0,01
Tính song song 2,666667 2,666667 0,402145 4,26 >0,05
Độ cong (Q) 1 10,88889 10,88889 1,642991 4,26 >0,05
Hiệu độ cong I 0,222222 0,222222 0,033512 4,26 >0,05
Số thí nghiêm 5 8087,556 1617,511 243,9276
Các hàng 5 67,55556 13,51111 2,037534 2,62 >0,05
Các cột 5 38,2333 7,7667
Sai số dư 25 127,5444 6,631111
Tổng 35 8320,889
Tổng bình phương
Bình phương trung bình =
Độ tự do(df)

Bình phương trung bình_____

F,.= Bình phương trung bình của sai số dư

2
Hệ số hiệu chỉnh (K) K = (£y)
N

K ,< y i^ = 8 3 6 6 ,5 .,
36
Tính tổng bình phương của độ lệch

S -+ U -
Chế phẩm: -K
3n
(2376)- + (2752)-
-836615,1-7,1111
(3)(6)

Hồi qui (E):

2 hn
 = ,8 0 6 6 ,6 6 7
(2X 2X 6 )

ứ +ứ
Tính song song = ^ r_iL _E
2n

224^+216^
-8066,667 = 2,6667
° (2X 6 )

Độcong q ^ (Q .+ Q .,)
6 hn

=10,8889
(6 X2 X6 )
+q I
Hiêuđôcong -Q
6n

= -10,8889 = 0,2222
(6X6)

s (Tổng đáp ứng)-

Các xử lý = -------------- —---------- . k;

(802 )-+(908)V....+(1028)-
----- ---------836615,1 =8087,556
6
s (Tổng háng )-
Các hàng = ------------ ---------------- K

(918)-+(912)-+.... + (922)-
— - 836615,1 = 67,556
6
z (Tổng cột)"
Các cột = -----------------------------K

(918)’- + (9 0 6 )'+ .... + (912)-

= 6 -836615,1 = 38,2333

Tổng = I y '- K
= [(132)-+ (130)-+....+(172)-]-836615,1 = 8320,889
Sai số dư = Tổng - xử lí - hàng - cột
8320,889 - 8087,556 - 67,556 - 38,2333 = 127,5444
Tính tỉ số hoạt lực và giới hạn tin cậy

Tính độ dốc (b):

L, + L„
b=
2nh(log tỉ số liều)
224 + 216
b= = 60,9020
(2)(2)(6)(log2)
Tính log tỉ số hoạt lực (M):

u-s
M= 3nb
2752 - 2736
= 0,0415954
(3)(6)( 60,9020)

Tí số hoạt lực = Antilog M = 1,03418

Tính chỉ số hồi qui có ý nghĩa (g) cho tính chính xác của giới hạn tin cậy

s=

ở đây t = 2,086.Thẹo bảng 19 với 20 độ tự do của sai số dư ( khi p = 0,05)

S' = Bình phương trung bình của sai số dư = 6,6311

(6,6311)(2,060)^
Vì vậy g = = 0,003577
8066,667
Tính và áp dụng log giới hạn tin cậy đối vói log tỉ số hoạt lực ( Mị,; Mh):

1
M ±- +
1 -g uy 2hn (log tỉ số liều)^

1 (2,086)76,6311 (1 - 0,003577 / 1 . (W 1S 954)

0,415954 ±
1- 0,003577 60,9020 ^ \l8 18j f2¥2Ĩ6¥loe2
(2X 2X 6X lo g 2) ^ J

= -0,01467 và 0,04397

Giới hạn tin cậy được cho bằng antilog Ml ; Mh-

Antilog Ml = 0,9667 ; Antilog Mh = 1,1065

Như vậy hoạt lực ước đoán là 103,42% với giới hạn tin cậy trong khoảng 96,67% và 110,65%.
Nếu độ chính xác của phép tìiử bị giới hạn không ít hơn 95,0% của hoạt lực ưóc đoán thì giói hạn tin cậy của sai
số sẽ là 98,25% và 108,59%.
Như vậy chứng tỏ phép thử đủ chính xác.
Thử nghiệm đa đối xứng
Một thử nghiệm gồm một chuẩn và hai hoặc nhiều chất thử được được gọi ỉà thử nghiêm phức hợp. Các nhà phân
tích thườiig thích chọn một vài thử nghiệm đơn hơn là chọn một thử nghiệm phức hợp như đượG chỉ ra ở bố trí thí
nghiệm, nhưng cuối cùng một loại thử nghiệm đôi khi được dùng và còn có ý nghĩa nào đó. Cũng như trong một
thử nghiệm đơn số nồng độ mỗi một chất thử là bằng nhau.
B ố trí kbối u^ẫii nhiẻìì
Thí dụ 4: Thử nghiệm phức hợp ba liều, bố trí khối ngẫu nhiên
Thử nghiệm gồm một chuẩn và hai thử, các liểii chuắn là 2; 4 và 8 đơn vị. Các liều thử được pha chế có hoạt lực
của chế phẩm giống như của chuẩn.
Thử nghiệm cần 6 đĩa (20 mm X 150 mm) mỗi dĩa chứa 9 ống trụ được bố trí một cách ngẫu nhiên theo một mô
hình như chỉ dẫn ở bảng 12.

Bảng 12. Một mô hình bố trí của các xử lý

Số đĩa Số vi trí
1 2 3 4 5 6 7 8 9
1 S3 ư. z, u, s, Z3 Sv u,
2 s. ui ư. zĩ s., zộ s; Ư3
3 si Ụ, z. ui s, zĩ s, ưí
4 u., z, s, So u' S3 u. Z|
5 u. z. s. z. si s. uĩ
6 ui Z3 S3 Ư2 si U3 Zọ

Bảng 13. Đường kính của vòng ức chế

Số đĩa Chuẩn(S) Chế phẩm (U) Chế phẩm (Z) Tổng
(khối) đĩa
s, S2 S3 u, Ư2 U3 z, z. Z3
1 176 205 235 174 202 232 176 205 234 1839
2 178 208 238 175 206 234 176 207 237 1859
3 178 207 237 177 203 236 175 204 236 1853
4 175 205 235 173 201 232 175 208 236 1840
5 176 206 235 174 204 231 176 206 237 1845
6 174 204 236 170 202 229 178 205 234 1832
Tổng
đáp ứng 1057 1235 1416 1043 1218 1394 1056 1235 1414 11068

Bảng 14. Tổng đáp ứng và tương quan

Chuẩn (S) Chế phẩm (U) Chế phẩm (Z) Tổng
Liều thấp s,= 1057 u ,= 1043 Z|=1056
Liều trung bình s,= 1235 u .= 1218 z ,= 1235
Liều cao 8 3 = 1416 Ư3= 1394 Z,= Ì4Ỉ4 l Y = 11068
Tổng chế phẩm s = S|+ Sọ+ S3 ư = u,+ u,+ U3 z = Z|+ Zi+ Z3
= 3708 = 3655 = 3705 ZL=1068
Tương quan đường thẳng Ls = S3- S| L, = ư 3 -ư , Ls = Z3-Z, ZQ = 4
= 359 = 351 = 358
Tưcmg quan toàn phần Q, = s, - 2Sọ + S3 Q, = ư,- 2ƯỌ +U3 Q3 = Z|- 2Z-I + "¿Ị
=3 = 1 =0
Bảng 15. Phân tích phưong sai

Nguồn gốc Tổng binh Bình phương

biên thiên df phương trung bình F(tt) ^ báng Giá tri p
Chế phẩm 2 98,4815 49,2408
Độ hồi qui 1 31684,0000 31684,0000 16757,8146 4,08 >0,05
Tính song song 2 3,16667 1,5834 0,8374 3,23 > 0,05
Độ cong 1 0,1481 0,1481 0,0783 4,08 > 0,05
Hiệu độ cong 2 0^297 0,0648 0,0343 3,23 > 0,05
Các xử lí 8 31785,9259 3973,2407
Khối 5 543703 10,8741 5,7514 2,45 >0,01
Sai số dư 40 75,6297 1,8907
Tổng 53 31915,9259

Bình phương trung bình = tổng bình phưcmg / độ tự do

F(tt) = Bình phương trung bình / trung bình bình phưcmg của sai số dư.

(ly)^ (11 088)-

Hệ số hiệu chỉnh K = = 2 268 530,0741
N 54

Tính tổng bình phưcíng của các biến thiên

s-+ư-+ z-
Chế phẩm -K
3n

(3708)-+ (3655)- + (3705)-

-2 268 530,0741 = 98,4815
(3)(6)

( L s + L ,+ L ,ỵ
Hồi qui E =
2hn

(359 + 351+358)-
= 31 684,0
(2)(3)(6)

Tính song song iả ± IijL lỉ_ E

2n

(359)-+ (351)-+ 358)-

- 31 684,0 = 3,1667
. (2)(6)

Độ cong Q=
6hn

(3 + 1 + 0)-
Q= = 0,1481
(6)(3)(6)
 Hiệu độ cong = Q I± Q ̱ ^ _ q
6n

3 '+ l '+ 0 -
------0,1481=0,1297
(6 )(6 )

Z(Tổng đáp ứng)-

Cácxửlí = ---------------- ------- - K

(1057)-+(1235)'+...+(1414)-
------ ------------ ^---------------------- 2 268 530,0741 =31 785,9259

Z(Tổng đáp ứng)-

Các khối = --------------------------- K

(1839)-+(1859)-+...+(1832)-
---------- - 2 268 530,0741 = 54,3703
6
Tổng; = Z ỵ '- K
= 1(176)-+(178)-+....+(234)-]-2 268 530,0741
= 31 915,9259
Sai số dư: = Tổng - các xử lí - các khối
= 31 915,9259- 31 785,9259- 54,3703
= 75,6297
Tính ti’ số hoật lực và giới hạn tin cậy
Tính độ dốc (b):
IL
b= ----------------------------------
2hn log (tỉ số liều)
1068
b= -----------— ------- =98,5604
(2)(3)(6)log(2)
Tính log tỉ số hoạt lực (M):
Tv/r-U-S
M = —----
3nb

3 655 -3708
--- ---- :---- ----- =-0,029874
(2)(6) (98,5604)

Tỉ số hoạt lực = Antilog M - Antilog(- 0,029874) = 0,9335

Tính chỉ số hồi qui (g) cho tính chính xác của giới hạn tin cậy:
s^t-
^~~Ẽ r
ở đây t = 2,021 ở bảng 19 với độ tự do của sai số dư là 40 (P = 0,05)
S' = bình phương trung bình của sai số dư = 1,8907
 (1,8907)(2,021-
Vì vậy g = = 0,000244
31684,0

Tính và áp dụng log giới hạn tin cậy đối với log (tỉ số hoạt lực Ml; Mh):
Giới hạn tin cậy được cho bằng antilog Ml ; Mh
Antilog Ml = 0,9135 ; Antilog M„ = 0,9540

M± —
1 -g 2hn(log tỉ số liểuỵ

1 (2,00 l y 1,8907 (1- 0 ,0 0 0 2 4 1 .

0,029874 ±
1-0,000244 98,5604 I 8j (2X2X 6X lo g 2) "

Ml = - 0,0392 Antilog Ml = 0,9135

M„ = - 0,0392 Antilog M h = 0,9540

Như vậy hoạt lực được ước đoán là 93,35% với giới hạn tin cậy trong khoảng 91,35%% và 95,40%.
Dùng qui trình tướng tự, hoạt lực cho chế phẩm z là 99,61% với giới hạn tin cây là 97,48% và 101,79%.
Nếu độ chính xác của phép thử bị giới hạn không ít hơn 95,0% và không lớn hofn 105,0% của hoạt lực ước đoán
thì giới hạn tin cậy của sai số của chế phẩm u sẽ là 88,68% và 98,02% và của chế phẩm z là 94,63% và
104,59%. Như vậy chứng tỏ phép thử đủ chính xác.
Bô'trí hình vuông Latin.
Thí dụ 5: Bố trí hình vuông Latin, ba liều, thử nghiệm phức hợp.
Các liều chuẩn được qui định là 3 ; 6 và 12 đơn vị. Các liều tương ứng của mẫu thử được pha sao cho có hoạt lực
tương đương liều chuẩn.

Bảng 16.
Các côt
Hàng 1 2 3 4 5 6 7 8 9
1 S3 z, Ư2 Z3 Z2 s, s. u,

2 ư, s, Ư2 Z3 Z2 S3 S, Ư3 z,
3 z, Z3 Z2 S3 S2 s, Ư3 u, U3
4 S3 Uọ Ư3 Z2 s, z, u, Z3 S,
5 Z3 • u, S3 S2 Ư2 U3 z, s, Z,
6 S2 z, s. Ư3 S3 ư, Z, Ư2 Z3
7 Z, s, u, s, z, U, Z3 S3 U3
8 Ư2 Z2 Z3 U, Ư3 S2 S3 z, s,
9 s, U3 S: ư, u. Z2 S3
Bảng 17a. Các đáp ứng và xử lí áp dụng trong các hàng và các cột (mm xlO)

Hàng Các cột Tổng hàng

1 2 3 4 5 6 7 8 9
1 218 218 163 183, 220 182 168 188 164 1704
2 163 163 195 217 186 214 203 224 171 1736
3 162 228 203 223 192 162 230 178 194 1772
4 216 200 229 200 169 175 175 236 206 1806
5 233 167 230 195 205 227 175 180 211 1823
6 194 175 175 228 230 171 209 210 237 1829
7 204 207 179 165 169 194 236 237 237 1828
8 199 199 233 171 237 201 238 180 172 1830
9 166 233 196 165 167 225 207 210 224 1793
Tổng cột 1755 1790 1803 1747 1775 1751 1841 1843 1816 16121
Bảng 17b. Đưòíig kính vùng ức chế (mm xlO)

Các cột
Hàng Chuẩn(S) Chế phẩm (U) Chế phẩm (Z)

1 168 188 218 164 183 218 163 182 220

2 163 203 214 163 195 224 171 186 217
3 162 192 223 178 194 230 162 203 228
4 169 206 216 175 200 229 175 200 236
5 180 195 230 167 205 227 175 211 233
6 175 194 230 171 210 228 175 209 237
7 165 207 237 179 194 237 169 204 236
8 172 201 238 171 199 237 180 199 233
9 166 196 224 167 207 233 165 210 225
Tổng cột 1520 1782 2030 1535 1787 2063 1535 1804 2065

Bảng 18a. Tổng đáp ứng và tương quan

Chuẩn(S) Chế phẩm (U) Chế phẩm (Z) Tổng

Liều thấp s,= 1520 u ,= 1535 z ,= 1535 I Y = 16121
Liều trung bình sỊ= 1782 Uọ= 1787 z j= 1804
Liều cao 83=2030 uj=2063 zj=2065 SL = 1568
Tổng cìịế phẩm s = Sị + So+ S3 u =Ư,+ U,+ Ư3 z = Z| + Z-) + Zj
= 5332' = 5385 = 5404 EQ = 2
Tương quan U =S3-S, L„= ư 3-U, L.= Z3-S,
đường thẳng = 510 = 528 = 530

Tương quan độ Q = S|-‘2S2+S3 Q = u ,- 2ư, + U3 Q = S|- 2Z,_+Z3

cong = -14 = 24 = -8
Bảng 18b. Phân tích phương sai

Tổng bình Bình phương

Nguồn gốc biên df phương trung bình F„ p
^bảng Giá trị -P
thiên
Chế phẩm 2 103ịl35 , 51,5679
Độ hồi qui 1 45 530,0741 45 530,0741 3 025,3747 4,016 < 0,01
Tính song song 2 13,4815 6,7408 0,4479 3J66 > 0,05
Độ cong 1 0,0247 0,0247 0,0016 4,016 >0,05
Hiệu độ cong 2 15,4568 1,1284 0,5135 3,166 >0,05
Các xử lí 8 45 662,1728 5 707,7716
Hàng 8 1 867,9506 233,4938 15,5152 2,116 < 0,01
Cột 8 1 229,0617 153,6327 10,2086 2,116
Sai số dư 56 842,7655 15,0494

Tổng 80 49 601,9506

Bình phương trung bình = tổng bình phương / độ tự do

F(tt) = Bình phưcmg trung bình / trung bình bình phương của sai số dư.

(Sy)^ (Í 6 121)-
Hệ số hiệu chỉnh K = = 3 208 477,0494
N 81

Tính tổng bình phương của các biến thiên

+U^ +Z^
Chế phẩm: -K
3n

(5 332)'+ (5 385)-+ (5 404)-

-3 208 477,0494= 103,135
0X9)

(L s
Hồi qui
2hn
(510 + 528 + 530)-

l| + lV + l^ ^
Tính song song
2n
(510)-+ (528)-+ (530)-
- 45 530 0741 = 13,4815
(2)(9)

(Qs + Q u + q J
Độ cong Q =
6hn
[(-14) + (24) + (-8)]-

(6)(3)(9)
PHỤ LỤC 10 __________ _________ _______________ DƯỢCĐIỀn VIỆT NAM III

Hiệuđộcong ^ 9 l.l^ i± 9 L _ Q
6n
(-14)- +(24)- + (-8)-
-0,0247 = 15,4568
(6)(9)
z (Tổng đáp ứng)'
Các xử lí - K
n
(1 520)-+(1 782)-+...+ (2 065)-
- ,3 208 477,0494 = 45 662,1728

Các hàng = K Tdns hăng)^ _

K
(1 704)-+(I 736)-+...+(1 793)-
------ — ----- --------^ ^ — - 3 208 477,0494 = 1 867,9506

(I 7 5 5 )-+ (I 790)-+...+ ( 1 816)=

---- ---------- - 3 208 477,0494= 1 229,0617
9
Tổng: = z Y= -K
= [(1 64)-+ (188)-+ ....+ (166)-]-3 208 477,0494
= 49 601,9506
Sai số dư; - Tổng - các xử lí - cột - hàng
= 49 601,9506 - 45 662,1728 - 1 229,0617 - 1 867,9506
= 842,7655
Tính tỉ số hoạt lực và giới hạn tin cậy
Tính độ dốc (b):
IL
2 hn log(tỉ số liều)
1 568
~ (2)(3)(9) !og (2) "
Tính log tỉ số hoạt lực (M):
ư -s
M=-
3nb
5 385 - 5 332
(2X9) (96,4586) = - ».<H»50
Tỉ số hoạt lực = Antilog M = Antilog(-0,020350) = 1,0480
Tính chỉ số hồi qui (g) cho tính chính xác của giới hạn tin cậy:

® E
ở đây: t = 2,000 ở bảng 19 với độ tự do của sai số dư là 40 (P = 0,05)
S' = bình phương trung bình của sai số dư = 15,0494

(15,0494)(2,000)-
Tính và áp dụng log giới hạn tin cậy đối với log (tỉ số hoạt lực Ml; Mh):

1 ts M-
M± +
1 -g 2hn(log tỉ số liểu)"

1 (2,00X/l5,0494 1 (o,020350)^
0,0020350 ± ( l-0,001322)1— +
1-0,001322 96,4586 \1 8 18 (2X2X6Xlog2)2

M l = -0,006463 AntilogML= 0,9852

M h = 0,047217 AntilogMH= 1,1148
Giới hạn tin cậy được cho bằng antilog Ml ; Mh
Antilog M l = 0,9852 Antilog M h =1,1148
Như vậy hoạt lực được ước đoán là 104,80% với giới hạn tin cậy trong khoảng 98,52% và 111,48%.
Dùng qui trình tương tự, hoạt lực của chế phẩm z là 110,02% với giới hạn tin cậy là 103,43% và 117,06%.
Nếu độ chính xác của phép thử bị giới hạn không ít hơn 95,0% và không lớn hcm 105,0%của hoạt lực ước đoán
thì giới hạn tin cậy của sai số của u sẽ là 99,56% và 110,04%. Và của z sẽ là 104,52% và 115,52%.
Như vậy chứng tỏ phép thử đủ chính xác. Thử nghiệm phải lặp lại và sự cộng hợp của hoạt lực ước đoán theo yêu cầu.
Những giá trị bị mất
Trong thử nghiệm sinh học, mỗi một liều được nhắc lại một cách tương đương nhưng có một sự cố liên quan đến
áp dụng những xử lí có thể dẫn đến làm mất một hoặc nhiều đáp ứng ví đụ gây nên việc chồng lên nhau của các
vùng ức chế trong thử ngiệm kháng sinh, hoặc gâỳ chết động vật thí nghiệm trong thử nghiệm dược lí. Hai hoặc
nhiều trị số bị mất đi làm phân tích thống kê phức tạp thêm. Tuy nhiên nếu chỉ có một giá trị bị mất thì có thể áp
dụng một phân tích gần đúng bằng cách ưóc lượng đáp ứng đã mất (sử dụng kỹ thuật hình vuông nhỏ nhất).
Thông tin mất đi được tính bằng việc giảm độ tự do đối với tổng, ,tổng bình phương và đối với sai số dư bằng
cách đồng nhất và sử dụng một giá trị gần đúng của công thức sau eho giá trị bị mất.
B ố ừ í khối ngẫu nhiên
Giá trị bị mất (y’) đạt được bằng cách dùng công thức sau:
,_ n B’ + kT’- G’
(n-l)(k-l)
ở đây B’ và T’ là tổng của các đáp ứng còn lại trong khối và xử lí chứa giá trị bị mất.
G’ là tổng của những đáp ứng còn lại đã ghi nhận trong phép thử
n vặ k là số chỉ các khối và các xử lí ứng với giá trị bị mất.
Ví dụ như ta giả thiết rằng đáp ứng đối với liều S| ở khối đầu tiên của kết quả trong thí dụ 1 bị mất.
Tính giá trị mất đi như sau:
B’ = 180 + 202 + 158 + 176 + 204 = 920
T’ = 157+152 + 154 + 156 + 158 = 777
G’ = 6,341
Vì vậy:
6(920)+ 6(777)+ 6,314
y’= = 154,72
(5)(5)

Trị số 154,72 sẽ hiện diện trong bảng 2 thay vào vị trí của 156 và kết quả được tính tiếp như ở thí dụ 1 nhưng
riêng độ tự do đối với sai số dư và đối với tổng bình phương sẽ'là 24 và 34.
Bô'trí hình vuông [Mứn
Giá tri bi mất đươc tính như sau:
 k(B'+C'-fT')-2G
(k-lXk-2)
ở đây B’ ; C’ và T’ là tổng của đáp ứng còn lại theo hàng, cột, và xử lí, chứa giá trị bị mất. Trong trường hợp này
số hàng, cột, và xử lí là bằng nhau.
Thí dụ đáp ứng ở hàng thứ nhất, cột 1 (Uj) của các kết quả ở thí dụ 2 bị mất.
Tính giá trị mất đi như sau:
B’ = 152 + 172 + 138 + 172 + 132 = 766
C’ = 172+170+132 + 136 + 156 = 766
T’ = 150 + 152 + 152 + 152 + 154 = 760
G’ = 5 336
Vì vậy:
6(766 + 766 + 760) - 2(5 336)
“ (5X4)
Giá trị 154 sẽ xuất hiện trong bảng 6 và bảng 7 trong vị trí của 152 và việc tính toán sẽ được tiến hành như trong
ví dụ 2 nhưng với độ tự do đối với sai số dư và đối với toàn bộ tổng bình phương sẽ là 19 và 34 .
Phân tích gần đúng của thử nghiệm sinh vật có số giá trị bị mất nhiều hơn 1 không thực hiện theo cách này.
Liên họp các ước lượng hoạt lực
Khi cùng một chế phẩm được thử nghiệm một vài lần thường cần liên họfp các kết quả để th|iết lập một giá trị
trung bình đại diện tốt nhất cho hoạt lực. Tại cùng một lần ước lưqmg sai số đem giản có thể tính được từ những
khác biệt xuất hiện trong ước đoán hoạt lực.
Một phương pháp liên hợp đơn giản là thử nghiệm cùng một chế phẩm cho một số lần (n’) một cách chính xác
của cùng một phương pháp với cùng số quan sát trong mỗi một thử nghiệm. Như vậy sẽ có n’ giá trị ước đoán
của log hoạt lực (M). Sự khác biệt của chúng được đo một cách thuận tiện bằng độ lệch chuẩn (sm) của chúng và
hoạt lực tốt nhất là antilog của trung bình số học của n’ giá trị của M. Giói hạn tin cậy đối với hoạt lực trung
bình có thể đạt được khi lấy antilog ( M + t.S-).
ở đây:
C

Giới hạn này lớn hơn và rộng hơn sai số của ước đoán đơn giản của hoạt lực sẽ có. Giá trị thích hợp của t được
tra ở bảng 19 với độ tự do n -1. Người ta mong rằng 95,0% giới hạn tính được bằng cách này sẽ chứa giá trị hoạt
lực thực. Phương pháp cân chỉnh đơn giản lấy một vài tính toán của những sai lệch này. Phương pháp có thể
được áp dụng sau khi đã xem xét hai điểm như sau:
ưóc lượng log hoạt lực phầi chính xác bằng hoạt lực giả định trước khi chúng được cộng hợp.
ước đoán cần tự do, nghĩa là mỗi một ước đoán phải đạt được từ một thử nghiệm riêng rẽ mà thử nghiệm đó có
đáp ứng với chế phẩĩĩì chuẩn tốt như là với chế phẩm thử nghiêm. '
Trung bình đã cân chỉnh và gióỉ hạn tin cậy
Người ta giả thiết rằng các kết quả của mỗi một trong số n’ thử nghiệm đã được phân tích cho n’ giá trị của M
với giới hạn tin cậy đã cộng hợp bằng logarit.
Đối với mỗi thử nghiệm, khoảng giới hạn logarit (I) đạt được bằng cách loại bỏ giới hạn thấp hơn từ phía trên.
Tính sự cân chỉnh cho mỗi một giá trị của M, ở đây t là giá trị như giá trị được dùng trong tính giới hạn tin cậy:

J2 32

Logarit của hoạt lực trung bình đã cân chỉnh.

_ ẸW .M
M=
Sai số chuẩn của hoạt lực trung bình;

■5.7 =
iv
Và 95% giới hạn tin cậy là antilog của (m ± ts -
Phương pháp liên hợp gần đúng sẽ đưa ra các kết quả thuận lợi cung cấp 1/(1-g) nhỏ hơn 1,1 đốivới một tập hợp n’
thử nghiệm và cũng cho một ước đoán dạng hoạt lực riêng một tập hợp đồng nhất.
Tín/i đồng nhất của ước đoán hoạt lực
Tính đồng nhất của một tập hợp của log hoạt lực ước đoán có thể thử được bằng trungbình thống kê X‘ (khi bình
phương) theo bảng 20. Thử tính đồng nhất theo công thức:

X -= E W ( M -M )'
n'
Nếu X" không có ý nghĩa thì hoạt lực là không đồng nhất, hoạt lực trung bình và giới hạn tin cậy đạt được bằng
phương pháp cân chỉnh sẽ có ý nghĩa. Nếu nó có ý nghĩa thì trung bình đã cân chỉnh và giới hạn tin cậy không
thể áp dụng, bằng cách đó hai cách giải quyết có thể được. Trước tiên loại bỏ những giá trị quá khác biệt và thử
lại cho đến khi có một tập hợp đồng nhất. Thứ hai bao gồm thử nghiệm giữa thành phần biến thiên sẽ được ước
lượng bằng xV(n -1). ở đây X' tính được trong thử nghiệm tính đồng nhất. Cân chỉnh của mỗi một thử nghiệm
(W) được tính lại khi tổng của bình phưoíng trung bình của sai số dư (s‘) và phép thử thành phần biến thiên
xV(n -1) thay cho S‘ nếu ước đoán còn đồng nhất, những giá trị khác biệt có thể lại được loại bỏ cho đến khi có
một tập hợp đồng nhất.
Bảng 19. Tỉ lệ phầri trăm của phân bố t *

Xác suất (p) Xác suất (p)

df 0,01 0,05 0,1 df 0,01 0,05 ^0,1
1 63,657 12,706 6,314 19 2,861 2,093 1,729
2 9,295 4,303 2,920 20 2,845 2,086 1,725
3 5,841 3,182 2,353 21 2,831 2,080 1,721
4 4,604 2,776 2,132 22 2,819 2,074 1,717
5 4,032 2,571 2,015 23 2,807 2,069 1,714
6 3,707 2,447 1,943 24 2,797 2,064 1,711
7 3,499 2,365 1,895 25 2,787 2,060 1,708
8 3,355 2306 1,860 26 2,779 2,056 1,706
9 3,250 2,262 1,833 27 2,771 2,052 1,703
10 3J69 2,228 1,812 28 2,763 2,048 1,701
11 3J06 2,201 1,796 29 2,756 2,045 1,699
12 3,055 2,179 1,782 30 2,750 2,042 1,697
13 3,012 2J60 1J71 40 2J04 2,021 1,684
14 2,977 2,145 1,761 60 2,660 2,000 1,671
15 2,947 2,131 1,753 120 2,617 1,980 1,658
16 2,921 2,120 1,746 oc 2,576 1,960 1,645
17 2,898 2,110 1,740
18 2,878 2,101 1,734

*P.Armitage, Statistical Method in Medical Research, l^ed., Oxford, Blackwell Scientific Publications, 1971, pp.462-463.
Bảng 20. Tỉ lệ phần trăm của phân bố X (khi bình phương)

Xác suất (P) Xác suất (P)

df 0,01 0,05 df 0,01 0,05.
1 6,63 3,84 13 27,69 22,36
2 9,21 5,99 14 29,14 23,68
3 11,34 7,81 15 30,58 25,00
4 13,28 9,49 16 32,00 26,30
5 15,09 11,07 17 33,41 27,59
6 16,81 12,59 18 34,81 28,87
7 18,48 14,07 19 36,19 30J4
8 20,09 15,51 20 37,57 31,41
9 21,67 16,92 21 38,93 32,67
10 23,21 1831 22 40,29 33,92
11 24,72 19,68 23 41,64 35,17
12 26,22 21,03 24 42,98 36,42
25 44,31 37,65
Bảng 21 . Tỉ lệ phần trăm của phân bố F
Đô tư Độ tự do của (F|)
do(F') 1 2 3 4 5 6 7 8 12 24 oc.
12* 4,75 3,89 3,49 3,26 3,11 3,00 2,91 2,85 2,69 2,5] 2,30
9,33 6,93 5,95 5,41 5,06 4,82 4,64 4,50 4J6 3,78 3,36

14 4,60 3,74 3,34 • 3,11 2,96 2,85 2,7Ổ 2,70 2,53 2,35 2,13
8,86 6,51 5,56 5,04 4,69 4,46 4,28 4,14 3,80 3,43 3,00

16 4,49 3,63 3,24 3,01 2,85 2,74 2,66 2,59 2,42 2,24 2,01
8,53 6,23 5,29 4,77 4,44 4,20 4,03 3,89 3,55 3,18 2,75

18 4,41 3,55 3,16 2,93 2,77 2,66 2,58 2,51 2,34 2,15 1,92
8,29 6,01 5,09 4,58 4,25 4,01 3,84 3,71 3,37 3,00 2,57

20 4,35 3,49 3,10 2,87 2,71 2,60 2,51 2,45 2,28 2,08 1,84
8,10 5,85 4,94 4,43 4,10 3,87 3,70 3,56 3,23 2,86 2,42

30 4,17 3,32 2,92 2,69 2,53 2,42 2,33 2,27 2,09 1,89 1,62
7,56 5,39 4,51 4,02 3,70 3,47 3,30 3,17 2,84 2,47 2,01

40 4,08 3,23 2,84 2,61 2,45 2,34 2,25 2,18 2,00 1,79 1,51
7,31 5,18 431 3,83 3,51 3,29 3,12 2,99 2,66 2,29 1,80

60 4,00 3,15 2,76 2,53 2,37 2,25 2,17 2,10 1,92 1,70 1,39
7,08 4,98 4,13 3,65 3,34 3,12 2,95 2,82 2,50 2,12 1,60

120 3,92 3,07 2,68 2,45 2,29 2,17 2,09 2,02 1,83 1,61 1,25
635 43 3,95 3,48 3,17 2,96 2,19 2,66 2,34 1,95 1,38

oc 3,84 3,00 2,60 3,37 2,21 2,10 2,0) 1,94 1,75 1,52 1,00
6,63 4,61 3,78 3,32 3,02 2,80 2,64 2,51 2,18 1,79 l’oo

Hàng trên với p = 0,05 ; Hàng dưới ứng với p = 0,01 .

ỉ. p. Armitage, Statistical Methods in Medical Research, r' ed.,Oxford, Blackwell Scientific Publication, 1971,
pp. 466-467.
10.2PHÉP THỬ HISTAMIN
Dùng chuột lang nặng 250 - 350 g. Để chuột nhịn đối
trong 24 giờ, rồi giết chuột.
Bóc tách ruột non, cắt lấy một đoạn dài khoảng 2 cm.
Cho vào khay đựng dung dịch B (nếu làm chậm phải
sục khí carbogen). Bơm nhẹ nhàng dung dịch B vào
đoạn ruột để loại các chất còn dư thừa trong ruột,
Thay dung dịch B mới vào khay. Buộc vào mỗi đầu
của đoạn ruột một sợi chi' mảnh và rạch một đường
ngang nhỏ ở giữa đoạn ruột.
Cho đoạn ruột vào bình nuôi cơ quan cô lập có dung
tích 10 - 20 ml, chứa dung dịch B, và giữ ở nhiệt độ
hằng định 34 - 36°c. Sục một hỗn hợp khí có 95 thể
tích oxygen và 5 thể tích carbon dioxyd qua bình nuôi.
Một đầu sợi chỉ buộc vào đáy bình nuôi, đầu kia nối
với đầu ghi của một kimograph hoặc thiết bị thích hợp
để ghi sự co bóp của ruột. Nếu dùng bút ghi trên giấy
thì điều chỉnh sao cho biên độ có thể khuếch đại lên
khoảng 20 lần. Sức co của ruột nên vào khoảng
9,8 mN và điều chỉnh theo độ nhạy của một.
Thay dung dịch B trong bình nuôi cơ quan. Để yên
10 phút. Tiếp tục thay dung dịch B 2 - 3 lần như vậy
nữa.
Thêm vào bình nuôi co'quan, chính xác khoảng 0,2 -
0,5 ml dung dịch histamin dihydroclorid có nồng độ
nhất định để gây nên một đáp ứng gần tối đa có thể lặp
lại được. Liều này gọi là liều "cao".
Thay dung dịch B ở bình nuôi 3 lần trước mỗi lần
thêm histamin. Nên thêm histamin vào những khoảng
thời gian cách đều để ruột giãn hoàn toàn giữa các lần
thêm (khoảng 2 phút).
Tương tự, thêm những thể tích bằng nhau của dung
dịch có nồng độ histamin thấp để cho đáp ứng có biên
độ bằng khoảng một nửa biên độ của liều "cao" và có
thể lặp lại được. Liều này gọi là liều "thấp".
Tiếp tục thêm đều đặn các liều "cao" và liều "thấp"
histamin như đã nêu ở trên và xen kẽ thêm cùng một
thể tích dung dịch pha từ mẫu thử. Điều chỉnh độ pha
loãng của dung dịch thử để cho sức co của ruột nhỏ
hơn sức co của liều "cao".
Kiểm tra xem sức co có lặp lại vói liều cao và liều thấp
như trước không.
Tính hoạt lực của chất thử ra microgam histamin base
căn cứ vào độ pha loãng đã xác định ở trên. Lượng
histamin xác định được không được vượt quá lượng
ghi trong chuyên luận.
Nếu chất thử không gây co bóp ruột, pha một dung dịch
khác và cho thêm một lượng histamin tối đa dung nạp
được ghi trong chuyên luận và thử với dung dịch này.
Tlieo dõi tiếp xem sự co cơ của dung dịch này có tương
ứng vói lượng histamin đã thêm. Nếu dung dịch này vẫn
không gây ra sự co cơ hoặc sự co không lặp lại được,
hoặc sau khi thử chất thử rồi, thử lại vói histamin chuẩn
liềụ "cao" và liều "thấp" mà đáp ứng co giảm đi thì kết
quả thử là không có giá trị và phải thử chất hạ áp của
thuốc theo chuyên luận "Thử chất hạ áp".
Dung dịch A:
Natri clorid 160 g
Kali clorid 4.0 g
Calci clorid khan 2.0 g
Magnesi clorid khan 1,0 g
Dinatri hydrophosphat 50 mg
Nước cất pha tiêm vừa đủ 1000 ml
Dung dịch B:
Dung dịch A 50 ml
Atropin sulfat 0,5 mg
Natri hydrocarbonat 1,0 g
D - glucose 0,5 mg
Nước cất pha tiêm vừa đủ 1000 ml
Dung dịch B phải pha ngay trước khi dùng và phải
dùng trong vòng 24 giờ.
10.3 PHÉP THỬ NỘI ĐỘC T ố VI KHUẨN
Phép thử nội độc tố vi khuẩn: Dùng một dịch phân giải
tế bào dạng amip có trong máu một loài sam biển,
Limulus polỵphemus (thuốc thử lysat) để phát hiện nội
độc tố có trong mẫu thử. Khi cho thuốc thử vào một
dung dịch có chứa nội độc tố, hỗn hợp sẽ bị đục, kết
tủa hoặc tạo gel. Tốc độ phản ứng tuỳ thuộc vào nồng
độ nội độc tố, pH và nhiệt độ. Phản ứng đòi hỏi sự có
mặt của một số cation hoá trị II, một hệ men gây đônơ
và các protein có thể đông vón. Những tác nhân này
đểu có trong thuốc thử lysat.
Hiện nay có 5 phương pháp xác định nội độc tố:
Phương pháp A: Phương pháp tạo gel: phép thử giói hạn.
Phương pháp B: Phương pháp tạo gel bán định lượng
Phương pháp C: Phương pháp động học đo độ đục
Phưofiig pháp D: Phương pháp động học đo màu peptid
Phương pháp E ; Phương pháp đo màu peptid
Khi chuyên luận có phép thử nội độc tố nhưng không
đề cập đến phương pháp, phép thử được tiến hành theo
phương pháp A đã được chuẩn lioá cho sản phẩm.
Ngoài ra, phép thử có thể được thực hiện theo phương
pháp đã được chuẩn hoá cho sản phẩm và quy định
trong chuyên luận .
Các chuyên luận riêng thưòfng quy định nồng độ nội
độc tố giới hạn cho sản phẩm. Sản phẩm đạt yêu cầu
nếu lượng nội độc tố không lớn hơn giới hạn qui định.
Tuy nhiên, sự phù hợp với yêu cầu này chỉ GÓ thể được
biểu thị là nồng độ nội độc tố của sản phẩm nhỏ hơn
nồng độ nội độc tố giới hạn.
 Phép thử được thực hiện frong điều kiện tránh nhiễm khuẩn.
Trước khi tiến hành phép thử nội độc tố trên mẫu thử,
cần kiểm tra để đảm bảo :
Dụng cụ không có chứa nội độc tố và khônghấp phụ
nội độc tố.
Giá trị Ằ của thuốc thử: Giá trị Ằ là độ nhạy của thuốc
thử ghi trên nhãn (phương pháp tạo gel) hoặc nồng độ
nội độc tố thấp nhất đã dùng để xây dựng đường cong
chuẩn (phương pháp định lượng).
Không có các yếu tố ảnh hưởng.
Nếu cần, phải xử lý các dụng cụ để loại nội độc tố
tương tự như loại chất gây sốt.
Thuốc thử
Chuẩn nội độc tố: Là một chuẩn nội độc tố được biểu
thị theo đon vị nội độc tố (Endotoxin Unit - EU). Hoạt
lực của chuẩn nội độc tố được xác định bằng cách so
sánh với chuẩn nội độc tố quốc tế.
Thuốc thử lysat: Được sản xuất theo những quy định
của nước sản xuất. Pha thuốc thử lysat theo hướng dẫn
trên nhãn. Với mỗi lô, phải đảm bảo độ nhạy đã ghi
(A), biểu thị bằng số EU/ ml.
Nước để thử nội độc tố (nưóc BET): Là nước tinh khiết
cho kết quả âm tính trong phép thử nội độc tố ở điều kiện
quy định. Có thể dùng nước cất 3 lần đạt yêu cầu trên.
Dung dịch acid hydrocloríc 0,1M BET và natri hydroxyd
0,1M BET; Pha acid hydrocloric và natri hydroxyd trong
nước BET. Các thuốc thử này đạt yêu cầu nếu sau khi
điều chinh đến pH 6,0- 8,0, cho kết quả âm tính trong
điều kiện của phép thử.
Nếu không có chỉ dẫn gì khác, dùng nước BET để pha
tất cả các dung dịch và pha loãng trong phép thử.
Chuẩn nội độc tố được pha theo quy định của từng đơn
yị đóng gói, trộn trên máy trộn xoáy trong thời gian ít
nhất là 30 phút. Mỗi lần pha loãng, trộn các dung dịch
pha loãng không ít hơn 30 giây. Thuốc thử lysat được
pha theo hướng dẫn của nhà sản xuất và chỉ trộn nhẹ
nhàng sau khi pha.
Phương pháp tạo gel
Cả hai phương pháp A và B đều sử dụng sự hình thành
một gel sau khi ủ hỗn hợp dung dịch có chứa nội độc
tố vi khuẩn vói thuốc thử lysat ở 37°c. Hai phưofng
pháp này đòi hỏi độ nhạy của lysat theo quy định trên
nhãn phải được đảm bảo như mô tả trong mục “Kiểm
tra độ nhạy của lysat” và các yếu tố ảnh hưỏfng được
kiểm tra theo mục “Kiểm tra yếu tố ảnh hưởng”.
Điểm khác nhaụ giữa hai phương pháp là;
Phương pháp A đánh giá xem cả hai ống dung dịch
của mẫu thử ehứa nội độc tố có ít hơn nồng độ nội
độc tố giới hạn quy định trong chuyên luận tương
ứng hay không.
Phương pháp B : nồng độ nội độc tố của mẫu thử được
xác định bán định lượng, và trung bình nhân nồng đô
nội độc tố phải nhỏ hơn nồng độ nội độc tố giới hạn
quy định trong chuyên luận.
Quy trình thử, kiểm tra độ nhạy của lysat và kiểm tra
các yếu tố ảnh hưởng trình bày sau đây được áp dụng
chung cho cả hai phưoìig pháp A và B.
Quy trình thử:
Cho cùng một thể tích các dung dịch mẫu thử, mẫu
đối chiếu âm tính, đối chiếu dương tính vào từng ống
nghiệm. Thêm thể tích thuốc thử lysat thích hợp vào
từng ống, trộn nhẹ nhàng và đặt ngay các ống nghiệm
vào thiết bị ủ ở 37°c ± r c . (nồi cách thuỷ hoặc khay
ủ). Thuốc thử cho vào từng ống sau khoảng thời gian
ước lượng đủ để đọc mỗi kết quả. u hỗn hợp phản
ứng, tránh không làm rung động và hạn chế bay hơi
nước. Đọc kết quả sau một khoảng thời gian hằng định
và đã được xác định thích hợp trong từng điều kiện thí
nghiệm (thường từ 20 đến 60 phút, tính chính xác từ
khi đặt ống nghiệm vào ủ). Kết quả dương tính là sự
tạo thành một gel đông đặc không bị chảy khi nhẹ
nhàng dốc ngược ống nghiệm. Kết quả âm tính khi
không tạo thành gel hoặc tạo gel không đủ chắc, rất dễ
bị rã khi dốc ngược ống nghiệm.
Kiểm tra độ nhạy của lysat
Chuẩn bị ít nhất 4 dãy ống nghiệm nội độc tố chuẩn
được pha loãng theo hệ số 2 để có các nồng độ 2 Ầ; X;
1/2 A, và 1/4 Ằ,; trong đó X là độ nhạy ghi trên nhãn của
lysat đã dùng. Trong mỗi dãy, ít nhất nồng độ cuối
cùng phải cho kết quả âm tính. Tiến hành như mô tả-
trong Quy trình thử với các dãy pha loãng trên và với
một dung dịch đối chiếu âm tính (dùng nước BET).
Tính trung bình các logarit nồng độ nội độc tố thấp nhất
của mỗi dãy mà ở nồng độ đó cho kết qụả dương tính.
Lấy giá trị đối logarit ta được độ nhạy ước lượng của
lysat. Nếu độ nhạy này khác không quá 2 lần so vói độ
nhạy ghi trên nhãn thì độ nhạy của thuốc thử được coi là
đúng và lysat này được dùng trong tất cả các phép thử.
Kiểm tra yếu tô'ảnh hưởng
pH của dung dịch thử phải trong khoảng quy định của
nhà sản xuất thuốc thử, thường từ 6,0 - 8,0. Nếu cần,
dùng dung dịch acid hydrocloric 0,1M BET, natri
hydroxyd 0,1M BET hoặc một đệm thích họfp để điềa
chỉnh trước khi cho thuốc thử.
Tiến hành như hướng dẫn trong phần Kiểm tra độ nhạy
của lysat, nhưng pha các dãy nội độc tố chuẩn bằng mẫu
thử đã pha ở nồng độ không có nội độc tố có thể phát
hiện được. Sử dụng các mẫu này ở độ pha loãng không
vựợt quá độ pha loãng tối đa (MVD) được tính lihư sau:
Nồng độ nội độc tố giới hạn
.M V D = - — ——^ ^ ---- -------- —
Độ nhạy của lysat
Cả hai giá trị được biểu thị bằng EU/ ml
Nếu giới hạn nội độc tố được quy định trong chuyên
luận riêng dưới dạng EU / mg sản phẩm hoặc EU/ IU
 hoạt lực (với các sản phẩm định lượng bằng phưoTíig
pháp sinh học) thì nhân giới .hạn nội độc tố quy định
với nồng độ sản phẩm trong dung dịch đã thử (nig/ml
hoặc lU/ml) để có nồng độ nội . độc, tố giới hạn tính
theo đcfn vị nội độc tố trong một ml dung dịch mẫu thử
(EU/ml). Phép nhân nêu trên thích hợp cho một dung
dịch sản phẩm được pha theo chỉ dẫn trên nhãn.
Một số chuyên luận của dược điển khác, giới hạn nội
độc tố được quy định là nồng độ nội độc tố giới hạn
tính bằng EU/ml cho một dung dịch xác định của
nguyên liệu hoặc chế phẩm đó. Trong các trường hcỊ)
như vậy, không cần phải tính toán như trên.
Nếu độ nhạy của lysat xác định được khi có mẫu thử
không khác quá hai lần so với khi không có mẫu thử,
có nghĩa là mẫu thử không có chứa yếu tố ảnh hưởng
trong điều kiện thí nghiệm và có thể thử mà không cần
xử lý. Mặt khác, nếu mẫu thử tác động như một chất
ức chế hoặc một tác nhân hoạt hoá, thì các yếu tố ảnh
hưởng sẽ được loại bằng một phương pháp xử lý thích
hợp như pha loãng, lọc, trung hoà, thẩm tách hoặc
thêm vào những chất để tách nội độc tố đã bị hấp phụ.
Có thể dùng một thuốc thử có độ nhạy cao hơn để cho
phép pha loãng mẫu thử nhiều hơn trong khi thử.
Nếu mẫu thử không đạt ở độ pha loãng thấp hơn
MVD, làm lại thí nghiệm ở độ pha loãng bang MVD.
Có thể dùng phương pháp siêu lọc để loại các yếu tố
ảnh hưởng khi cho qua một màng lọc có giới hạn phân
tách tương ứng với khối lượng phân tử 10000 - 20000.
Có thể dùng các loại màng lọc không đối xứng bằng
celulose triacetat, nhưng phải được kiểm tra và đảm
bảo không có các thành phần có thể gây kết quả dương
tính giả. Tách nội độc tố ra khỏi mẫu thử ở trên lọc
bằng nước BET hoặc một đệm thích hợp. Thể tích
nước dùng để chiết tách lấy nội độc tố và thể tích dùng
để thử được xác định cho mỗi chế phẩrn.
Để khẳng định rằng phương pháp xử lý có thể loại
được ảnh hưcmg một cách hiệu quả mà không làm mất
nội độc tố, làm lại phép thử “Kiểm tra yếu tố ảnh
hưởng” trong đó sử dụng mẫu thử đã cho thêm nội độc
tố chuẩn và xử lý bằng phương pháp đã chọn.
Phương pháp A : Phương pháp tạo gel (thử giới hạọ)
ỵác định nội độc tố trong mẫu thử
Tiến hành thử theo quy trình với mẫu thử ở độ pha
loãng không quá độ pha loãng tối đa, mẫu thử được xử
lý để loại các yếu tố ảnh hưỏíng nếu cần. Dùng hai ống
giống nhau cho mỗi loại.
Tiến hành song song một mẫu đối chiếu âm tính düng
nước BET và hai mẫu đối chiếu dương tính. Cả hai
mẫu đối chiếu dương tính đều có chứa nội độc tố
chuẩn ở nồng độ tương ứng với hai lần độ nhạy của
thuốc thử lysat, một mẫu có thêm mẫu thử (đã xử lý để
loại yếu tố ảnh hưởng, nếu cần) ở nồng độ được dùng
trong phép thử.
Phép thử có giá trị nếu các mẫu đối chiếu âm tính ^
dương tính đều cho kết quả tương ứng.
Mẫu thử đạt yêu cầu nếu kết quả âm tính ở cả hai ống
nghiệm. Mẫu thử không đạt yêu cầu nếu dưcmg tính
trên cả hai ống nghiệm. Nếu hai ống của mẫu thử cho
kết quả khác nhau thì làm lại phép thử, mẫu thử đạt
yêu cầu nếu ở lần thử thứ hai cả hai ống đều cho kết
quả âm tính.
Phưongpháp B: Phương pháp tạo gel bán định lượng
Xác định nội độc tố tron^ mẫu thử
Xử lý mẫu thử nếu cần để loại các yếu tố ảnh hưởng.
Pha các dung dịch như sau;
a. Hai dung dịch mẫu thử pha độc lập ở đô pha loãng
không có yếu tố ảnh hưởng. Dùng nước BET để pha
2 dãy X4 ống nghiệm có chứa mẫu thử ở các nồng độ
bằng: 1; 1/2; 1/4 , 1/8 của nồng độ mà không có yếu tố
ảnh hưởng.
b. Hai dãy X 4 ống nghiệm có chứa nội độc tố chuẩn
pha trong nước BET ở nồng độ 2X\ Ằ,; 1/2Ằ; 1/4À,.
c. Hai dung dịch mẫu thử pha độc lập ở độ pha loãng
không có yếu tố ảnh hưỏtng và cho thêm nội độc tố
chuẩn ở nồng độ 2 Ằ, làm đối chiếu dưcạig tính.
d. Nước BET: dùng như một đối chiếu âm tính
Tiến hành định lượng như hướng dẫn trong phần
“Kiểm tra độ nhạy của lysat”
Phép thử có giá trị nếu đạt các yêu cầu sau:
Kết quả âm tính vói dung dịch (d)
Kết quả dương tính với dung dịch (c)
Trung bình nhân của nồng độ nội độc tố thu được với
các dung dịch (b) nằm trong khoảng 1/2A, - 2 X.
Xác định nồng độ mẫu thấp nhất cho kết quả dương
tính ở mỗi dãy (a), tức là có chứa A, EU/ ml. Nếu dung
dịch gốc của mẫu thử được pha loãng bằng một. hệ số
d|. để có dung dịch không có yếu tố ảnh hưcmg, và
dung dịch này được pha loãng tiếp với hê số d, cho
đến khi có nồng độ thấp nhất có kết quả dương tính,
tích số (A, X d| X dj) là ước lượng số đơn vị nội độc tố /ml
dung dịch gốc của mẫu thử.
Tính trung bình nhân của hai giá trị ước lượng cho
hai dãy (a). Mẫu thử đạt yêu cầu nếu trung bình
nhân của nồng độ nội độc tố thấp hơn nồng độ nội
độc tố giới hạn được quy định trong chuyên luận
tương ứng.
Phương pháp động học
Cả hai phương pháp động học đo độ đục (phương pháp
C) và động học đo mău peptid (phương pháp D) đều sử
dụng hồi quy tuyến tính logarit của đáp ứng theo
logarit nồng độ nội độc tố.
Kỹ thuật của mỗi phương pháp được mô tả theo quy
trình tiến hành riêng. Các phần “Kiểm tra đưèmg cong
chuẩn”, “Kiểm tra yếu tố ảnh hưởng” và “Xác định
nội độc tố trong mẵu thử” áp dụng chung cho cả hai
phương pháp này. •
Phương pháp C: Phưcmg pháp động học đo độ đục
Quy trình thử; Dùng một thiết bị thích hợp đo thời
gian phản ứng cần thiết để tạo độ đục của dung dịch
đã thêm thuốc thử lysat. Nồng độ nội độc tố của dung
dịch có thể được tính từ logarit thời gian phản ứng và
đường kiểm định được xây, dựng trong phần “Kiểm tra
đường cong chuân
Tốc độ thay đổi độ đục trong phần tuyến tính của
đường hồi quy có thể được dùng để xác định nồng độ
nội độc tố.
Phương pháp D Phương pháp động học đo màu
pgpfịj
Quy trình thử: Đo thời gian phản ứng cần thiết để tạo
âìxợc một đậm độ màu xác định sau khi thuốc nhuộm
giải phóng từ một peptid màu do tác động của phức
hợp nộĩ độc tố - l y ^ dùng máy quang phổ kế đo ở
m Ị bước sóng thích hợp.
Nồng độ nội độc tố của dung dịch có thể được tính từ
logarit thời gian phản ứng và đường kiểm định được
xây dưng trong phần “Kiểm tra đường cong chuẩn”.
Phương pháp c và phương pháp D
Kiểm tra đường cong chuẩn
Phần này yêu Cầu khi dùng một lô thuốc thử lysat mới
hoặc khi có thay đổi điểu kiện nào đó có thể ảnh
hưởng tới kết quả của phép thử.
Chuẩn bị 2 dãy độc lập của ít nhất 4 nồng độ nội độc
tố chuẩn vượt ra ngoài khoảng yêu cầu. Không nên
dùng ngoài giới hạn nhà sản xuất quy định. Trên mỗi
đơn vị theo thang logarit, dùng ít nhất một nồng độ và
một mẫu đối chiếu âm tính (dùng nựớc BET). Thêm
một thể tích lysat bằng nhau vào mỗi ống, nếu theo
phưcmg pháp D thì phải thêm một thể tích peptid màu
thích hợp. Đo thời gian phản ứng theo hướng dẫn
ở trên.
Với mỗi ống, vẽ đổ thị logarit của then gian phản ứng
theo hàm loga nồng độ nội độc tố và phân tích hồi quy
logarit thời gian phản ứng trên loga nồng độ nội độc
tố, dùng phương pháp phân tích chuẩn (phương pháp
tổng bình phương nho nhất).
Đ ư ^ g hồi quy phải có độ dốc và độ tuyến tính có ý
nghĩa, cả hai phải có mức ý nghĩa 95% cho khoảng
nồng độ nội độc tố mà nhà sản xuất lysat đã quy định.
cũng như trong phép thử “Xác địnhnội độc tố
trong m ẫuthử’\ Nếu số này Ia 4 h^^^
độ thứ 3 (A,3) là Ằ,m cho các phép thử này.
Ngoài ra, phải tuân theo tất cả các yêu cẩu hay các
phép thử khác nhà sản xuất thuốc thử đưa ra.
Kiểm tra yếu tố ảnh hưởng
Chuẩn bị bốn dung dịch độc lập cò chứa nội độc tố
chuẩn ở nồng độ Xm và mẫu thử với hệ số pha loãng
được tính từ biểu thức :
Nồng độ nội độc tố giới hạn
^
pH của dung dịch phải nằm trong khoảng quy định
của nhà sản xuất thuốc thử. Điều này thường đạt được
đối với sản phẩm có pH khoảng từ 6,0 - 8,0. Nêu cần,
có thể điều chỉnh pH bằng các dung dịch acid
hydrocloric 0,1M BET, natri hydroxyd 0,1M BET
hoặc một dung dịch đệm thích hợp trước khi thêm
thuôc thử.
định lưcmg với 4 dung dịch này và tính
"ồng độ nội độc tố trung bình bằng đối logarit của
trung bình logarit nồng độ nội độc tố
Nếu nồng độ nội độc tố trung bình ít nhất bằng 50%
không có chứa yếu tố ảnh hưởng tới
^ nay khong can xư ly.
Nếu nồng độ nội độc tố trung bình ít hơn 50% Ầm, cần
phải loại các yếu tố ảnh hưởng theo chỉ dẫn trong
phương pháp A.
Khi nồng độ nội độc tố trung bình vượt quá nồng độ
cao nhất trong đoạn tuyến tính của đường hồi quy, làm
lại phép thử với mẫu thử có hệ số pha loãng cao hơn,
tính theo công thức:
Nồng độ nội độc tố giới hạn
Yrong đó X, < A.m' < A,m
„Ậị tô'trong mầu thử
xử lý mẫu thử nếu cần để loại các yếu tố ảnh
hưởng. pH cửa dung dịch phải nằm trong khoảng
quy định của nhà sản xuất, điều này có thể đạt
được đối với sản phẩm có pH trong khoảng từ 6 ,0 -
8,0. Nếu cần, có thể điều chỉnh pH bằng dung dịch
acid hydrocloric 0,1M BET, natri hydroxyd 0,1M
BET hoặc một đệm thích hợp cho vào dung dịch
trước khi thêm lysat.
Chuẩn bị các dung dịch sau:
(a) Hai dung dịch mẫu thử pha độc lập ở độ pha loãng
không có yêu tô ảnh hưởng.
(b) Hai dung dịch mẫu thử pha độc lậpcó chứa
düng dich.
(d) Ntóc BET làm mẫu đối chịếu âm tính,
lượng như chỉ dẫn trong phần “Kiểm
đường cong chuẩn”. Tính nồng độ nội độc tố cho
mỗi dung dịch (a) và (b), dùng đường hồi quy được
xây dựng bơi một loạt các ống kiểm tra (c).
 Phép thử có giá trị nếu đạt 3 điều kiện sau;
Kết quả ống đối chiếu âm tính (d) không vượt quá giơi
hạn cho giá trị trắng thu được trong phép kiểm chứng
độ nhạy của lysat.
Cac ket quả của mẫu kiểm tra (c) đạt những yêu cầu
cho phép kiểm chứng “Kiểm trạ đường cong chuẩn”.
Nội độc tố tìm thấy được tính từ hiệu số trung bình
nhân nồng độ nội độc tố của các dung dịch (b) và
trung bình nhân nồng độ nội độc tố của các dung dịch
(a) phải lớn hơn 50% và nhỏ hon 200%. Tính % tìm lại
được băng cách chia hiệu số cho ^lĩi hoặc Ấm', rôi nhân
kết quả với 100.
Mẫu thử đạt yêu cầu nếu nồng độ nội độc tố của một
trong hai dung dịch nhỏ hơn ;im hoặc A-m'EU/ml.
Nếu nồng độ nội độc tố của một trong hai dung^dịch
cao Hot giới hạn này, làm lại phép thử. Mâu thử đạt
yêu cầu nếu trong lần làm lại cả hại ống (a) đều đạt
trong giới hạn.
Phưoỉng pháp E: Phương pháp đo màu peptid
Quy trình thử; Đo nồng độ thuốc nhuộm được giải
phóng từ peptid màu bởi một dung dịch có chứa nôi
độc tố, ủ vói lysat và peptid màu, dùng máy quang phổ
kế đo ở bước sóng thích hợp. Nồng độ nội độc tố eủa
dung dịch có thể được tính từ độ hấp thụ 'ở bước sóng
đã chọn và đường kiểm định được xây dựng trong
phần “Kiểm tra đường cong chuẩn”.
Kiểm tra đường cong chuẩn
Phần này yêu cầu khi dùng một lô thuốc thử lysat mới
hoặc khi có sự thay đổi một điểu kiện nào đó có thể
ảnh hưởng đến kết quả của phép thử.
Pha 4 dãy dung dịch nội độc tốchuẩn trong nước BETỞ
độ pha loãng vượt ra ngoài khoảng quy định %của nhà
sản xuất thS c Sử. Dùng một thu& thử trắng đ ư ^ pha
lu
theo hướng dân của nhà sản xuất lysãt.
’ quy đinh của nhà sản xuất, điểu này thường CÓ thể đat
/ 7 V 11-7
Thêm một thể tích lysat và peptid màu theo chỉ dẫn
V Â- I V : ĩ
vào mỗi ống và ủ trong thời gian quy định. Dừng phản
1 1 * T. l \ 21 - W 1 1/
ứng và đo độ hấp thụ ớ bước sóng thích hợp.-
' ỵ I . . . , .T . _ * , '
Với môi ống, vẽ đồ thị biếu thị tương quan độ hấp thụ
ở mỗi nồng độ của 4 dậy theo nổng độ nội độc tố
phân tích hổi quy độ hấp thụ trên nồng độ, dùng
phương pháp phân tích chuẩn (phương pháp tổng bình
phương nhỏ nhất).
Đường hồi quy phải có độ dốc và độ tuyến tính có ỷ
nghĩa, cả hai đều phải đạt mức ý nghĩa 95% trong
khoảng nồng độ nội độc tố'đã quy định của nhà sản
xuấtlysat.
Xác định nồng độ nội độc tố Xm là giá trị trung bình
cộng của nồng độ nội độc tố cao nhất (A-I,) và thấp nhất
(Ằ|)mà tại đó đường hồi quy là tuyến tính , tất cả các giá
trị đều biểu thị bằng đơn vị nội độc tố EU/ml.
Ngoài ra, phải đáp ứng những yêu cầu và các phép thử
khác mà nhà sản xuất quy định.
Kiểm tra yếu tố ảnh hưởng
Chuẩn bị 4 dung dịch độc lập có chứa nội độc tố
chuẩn ở nồng độ Im yà mẫu thử với hệ số pha loãng
được tính theo biểu thức:
Nồng độ nôi độc tố giới hạn
pH của dung dịch phải trong khoảng quy định bởi nhà
thuốc thử, điều này thường đạt được đối với
sản phẩm có pH trong khoảng từ 6,0 - 8,0. Nếu cần, có
Jj,ể điều chỉnh pH bằng các dung dịch acid hydrocloric
0, IM BET, natri hydroxyd 0,1M BET hoặc một dung
dịch đệm thích hợp trước khi thêm thuốc thử.
Tiến hành định lượng với 4 dung dịch này và tính
nồng độ nội độc tố trung bình.
Nêu nồng độ hội độc tố trung bình ít nhất bằng 50%
không lớn hơn 200% của Ằm, mẫu thử không có
tô' hưởng tới hoạt tính của lysat trong
nghiệm, mẫu thử có thể được thử nghiệm
mà không cần xử lý để loại trừ yếu tố ảnh hưởng.
Nếu nồng độ nội độc tố trung bình nhỏ hcín 50% hoặe
hơn 200% A,m, cần phải loại các yếu tô ảnh hưởng
theo chỉ dẫn trong phưoíig pháp A.
nồng độ nội độc tố trung bình vượt quá nồng độ
cao nhất trong đoạn tuyến tính của đưòng hồi quy, làm
lại phép thử với hệ số pha loãng mẫu thử cao hơn , tính
theo công thức
Nồng độ nội độc tố giói hạn
^
.-
^ ... .
U’ 2*^^
Y/ S z . TT r V
sản phẩm có pH trong khoảng từ 6,0 - 8,0.
™ ‘ ‘ J .
. ™
‘ J iA>r __ L 1 J ^ 1
hydrocloric 0,1M, natri hydroxyd 0,1M trong nước
TDcrpi « ũ u -I
BET hoặc một đệm thích hợp cho vào dung dịch trước
kh* th I t
Oiuẩn bị các dung dịch saur
(a) Hai dung dịch mẫu thử giống nhau pha độc lập ở
¿ộ pj,3 Ịoãng không có yếu tố ảnh hưởng.
(Jung dịch giống nhau có chứa nội độc tố
chuẩn ờ nồng độ nào đó thích hợp Xm hoặc Ằm' và
mẫu thử ở độ pha loãng như phẩn (a).
(c) Hai đung dịch giống nhau có chứa nội độc tố
chuẩn ở nổng độ (X,ị,) và hai dung dịch ở nồng độ (Ằ,|).
(d) Nước BET dùng làm đối chiĂi âm tính.
Tiến hành định lượng như chỉ dẫn trong phần “Kiểm
tra đưòng cong chuẩn”. Xác định độ hấp thụ sau khi ủ
cho mỗi dung dịch (a), (b), (ej và (d). Dùng độ hấp thụ
của các dung dịch (c) và (d) để tính đường hồi quy và
tính nồng độ nội độc tố của các dung dịch (a) và (b).
Phép thử có giá trị nếu đạt 3 điều kiện sau; Xác định độ nhạy của động vật với histamin bằng cách
Kết quả ống đối chiếu âm tính (đ) không vượt quá giới tiêm tĩnh mạch các liều 1 ml (0,1 ^ g) và 1,5 ml (0,15 |j,g)
hạn cho giá trị trắng thu đưọc trong phép kiểm chứng dung dịch histamin chuẩn cho mỗi kg thể trọng,
độ nhạy của lysat. Khoảng cách thời gian giữa các lần tiêm ít nhất phải
Các kết quả của mẫu kiểm tra (c) đạt những yêu cầu 1 phút sau khi hụyết áp đã trở lại mức bình thường,
kiểm chứng độ nhạy của lysat. Bình thưèmg một liều histamin 0,l)ig/kg thể trọng
Lưẹmg nội độc tố tìm lại được tính từ hiệu số trung mèo làm huyết áp hạ khoảng 20 mm Hg. Lặp lại liều
bình cộng nồng độ nội độc tố của các dung dịch (b) và thấp histamin chuẩn (1 ml/ kg) ít nhất 2 lần. Động vật
trung bình cộng nồng độ nội độc tố của các dung dịch được dùng vào thí nghiệm khi sự giảm huyết áp là
(a) phải lớn hơn 50% và nhỏ hơn 200%. Tính % tìm hằng định ở các liều 1 ml/ kg và với liều 1,5 ml/ kg
lại được bằng cách chia hiệu sô'cho Ằ,m hoặc Ầm', rồi phải có độ hạ áp lớn hơn.
nhân kết quả với 100. Sau khi đã đạt yêu cầu thử độ nhạy với histamin, tiêm
Chế phẩm đạt yêu cầu nếu nổng độ nội độc tố của một tĩnh mạch cho mỗi kg mèo 1 ml dung dịch histamin
trong hai dung dịch (a) nhỏ hơn Ầm hoặc Xm' EU / ml chuẩn. Tiếp theo tiêm 2 liều liền tục của mẫu thử theo
Nếu nồng độ nội độc tố của một dung dịch cao hơn giới chỉ đẫn của từng chuyên luận và cuối cùng lại tiêm
hạn này, làm lại phép thử. Mẫu thử đạt yêu cầu nếu . dung dịch histamin chuẩn với liều 1 ml/ kg. Thời gian
trong lần làm lại cả hai ống (a) đều đạt trong giới hạn.
giữa các lần tiêm là hằng định như đã thử ở trên. Nhắc
lại chuỗi tiêm như trên một lần nữa và kết thúc bằng
1,5 ml dung dịch histamin chuẩn cho 1 kg mèo.
10.4 THỬCÁG CHẤT HA ÁP ,
Đánh giá kết quả
Thử các chất hạ áp là phương pháp sinh học dựa vào a. Nếu độ hạ áp của dung dịch histamin chuẩn liều
tác dụng hạ huyết áp của thuốc đem thử trên mèo đã 1,5 ml/ kg không lớn hofn liều 1 ml/ kg thì thí nghiệm
được gây mê so với hoạt lực của thuốc histamin chuẩn, không có giá trị.
Chuẩn bi thí nghiêm b. Chế phẩm đạt yêu cầu về thử các chất hạ áp nếu đạt
Đông vât: Mèo khoẻ manh, trưởng thành, đưc hoăc cái ^
(^không mang thái)’ cân nặng từ i;8kg trởlên‘ ■ ö'i ^ n g bÌỊih của các độ hạ áp khi tiêm mẫu thử
Nước^mái heparin- Dung dịch chứa 50 đơn vị heparin không ló^ hơn giá trị trung bình củạ các độ hạ áp khi tiêm
trong Iml dung dịch natri ciorid 0,9% dùng đểchống dịch h is t™ chuẩn liều 1 mV kg thể trọng mèo.
đông máu. Có thể dùng một dung dịch chống đông Mức hạ áp của mỗi lần tiêm mẫu thử đểu không cao
thích hơp thay thế dung dịch histamin chuẩn liều kết
Dung Æt'A Aứtom/n t/ 2.Mẩn: Dùng histamin dihydroclorid thuc l,5ml/kg.
bảo quản trong lọ kín, làm khô bằng silicagel 2 giờ y®“ 2 điều
trước khi cân. Pha trong dung dich natri clorid 0,9% không đạt.
đã tiệt khuẩn thành dung dịch có nổng độ 0,l^g/ml Chú ý: Động vật không được dùng để thử tác dụng hạ
tính theo histamin base. ■ áp nữa nếu trong quá trình thử đã có lần mẫu thử gây
Mâu thi. Pha theo từng chuyên luận tưong ứng trong í.
dung dịch natri clorid 0,9% đã tiệt khuẩn hoặc trong ?
dung môi thích hợp, đến nồng độ cần thiết. ■ dung dịch histamin chuẩn ở liều t ó thúc 1,5 mV kg
nhỏ hcfn giá trị trung bình GÌía các liều 1 ml/ kg đã
Tiến hành tiêrn trước đó.
Mèo được gây mê bằng cloralose hoặc một loại
barbiturat thích hợp như phénobarbital v.v. để duy trì
được huyết áp đồng đều trong suốt thời gian thí 10.5 THỬ CHẤT GÂY SỐT
nghiệm. Cố định động vật trên bàn mổ sao cho không _ ,,
1-1 J i 1 7_1 tu» u-»* Thử châì; gây sốt là phương pháp sinh học dùng đế đánh
b kích thích. Có biện pháp giữ đế thân nhiệt mèo. X lt, Ï J 77_ T
,, ‘ ~ ™ , r, , , ï eià chất lượng mẫu thử dựa trên sự tăng thân nhiệt của
không giảm quá giới han sinh lý. Thông khí quản bằng I ' t ’ 1=^ I v
°° , 7 . , ị,ir il A_ _' U ■ > u; thỏ, sau khi tiêm tĩnh mạch dung dịch của mâu thứ.
một canun thuỷ tinh. Bộc lộ động mạch cảnh đế ghi ’ ‘ -í & ;
huyết áp và tĩnh mạch hai bên đùi để tiêm mẫu thử và Động vật thí nghiêm
chuẩn histamin. Lổng canun có chứa đầy nước muối Dùng thỏ khoẻ m Ịih, trưởng thành, đực hoặc cái
có heparin (hoặc dung địch chống đông) vào động không có chửa, cân nặng từ 1,5 kg trở lên chưa dùng
mạch cảnh. Nối canun với huyết áp kế thuỷ ngân hoặc vào thí nghiệm khác. Có thể dùng lại những thỏ đã thử
một thiết bị ghi huyết áp khác đạt yêu cầu về độ nhạy. chất gây sốt nhưng phải cho nghỉ hai ngày, nếu lần thử
trước âm tính, hoặc 2 tuần lễ, nếu lẩn thử trước dương
tính. Thỏ được nuôi dưỡng riêng trong chuồng bằng
thức ăn tổng hợp không có chất kháng sinh. Nhà chăn
nuôi phải sạch sẽ, thoáng, yên tĩnh và có nhiệt độ ổn
định, chênh lệch với nhiệt độ phòng thí nghiệm không
quá ± 3°c.
Thiết bị, dụng cụ
Nhiệt kế hay thiết bị điện để đo nhiệt độ phải có độ
chính xác ± 0,rc. Khi đo nhiệt độ, nhiệt kế được đặt
sâu trong trực tràng thỏ ít nhất 5 cm và tối thiểu phải
5 phút. Nếu là thiết bị điện, phải để yên trong trực
tràng ít nhất 60 phút trước khi đo nhiệt độ và giữ
nguyên ở vị trí đó trong suốt thời gian thí nghiệm.
Các dụng cụ thuỷ tinh, bơm tiêm, kim tiêm phải rửa
sạch, tráng nước cất và loại chất gây sốt bằng cách sấy
ở 250°c trong 30 phút hoặc 200“C trong 60 phút.
Tiến hành
Thí nghiệm được tiến hành ở nơi yên tĩnh, tránh các
yếu tố kích động. Độ ẩm và nhiệt độ của phòng phải
ổn định. Giữ thỏ trên bàn bằng các giá kẹp ở cổ sao
cho thỏ vẫn ở tư thế thoải mái nhất. Không cho thỏ ăn
trong thời gian thí nghiệm.
1-3 ngày trước ngày tiêm mẫu thử, kiểm tra sơ bộ với
những thỏ đạt tiêu chuẩn nhưng không được dùng thử
chất gây sốt trong vòng 2 tuần trước ^ó. Sau khi thỏ ở
vị trí ổn định, đo nhiệt độ thỏ 3 lần, rhỗi lần cách nhau
một giờ. Những thỏ có nhiệt độ chênh lệch giữa các
lần đo > 0,6°c không dùng vào thí nghiệm.
Trong ngày tiêm mẫu thử, để thỏ ổn định trong phòng
thí nghiệm ít nhất 90 phút trước khi tiêm. Ngay trước
lúc tiêm 40 phút, đo nhiệt độ thỏ 2 lần cách nhau
30 phút. Nhiệt độ ban đầu của thỏ là giá trị trung bình
của hai lần đo này. Chỉ những thỏ có nhiệt độ chênh
lệch giữa hai lần đo không quá 0,2°c và nhiệt độ bạn
đầu trong khoảng từ 38°c - mới dùng để tiêm
mẫu. Mỗi mẫu thử được tiêm cho một nhóm 3 thỏ có
nhiệt độ khác nhau không quá 1“C.
Đo nhiệt độ thỏ ở những khoảng 30 .phút trong 3 giờ
sau khi tiêm. Nhiệt độ tối đa sau khi tiêm là nhiệt độ
cao nhất đo được trong khoảng thời giạn này.
Liều lượng và eách xử lý mẫu được qui định trong các
chuyên luận riêng. Nếu mẫu thử là dung dịch nhược
trương thì phải đẳng trương bằng natri clorid không có
chất gây sốt. Thể tích dùng để tiêm có thể thay đổi từ
0,5-10 ml/ kg thỏ. Khi tiêm với thể tích lớn, nên để
nóng dung dịch đến 38°c.
Thời gian tiêm cho một thỏ không kéo dài qụá 4 phút.
Trường hợp dùng các thỉết bị đo nhiệt độ có gài đặt
chương trình, giữ nhiệt kế trong trực.tràng thỏ trong
suốt thời gian thí nghiệm. Đo nhiệt độ thỏ ở những
khoảng thời gian ít nhất 30 phút và đánh giá kết quả
như dưới đây.
Đánh giá kết quả
Đáp ứng của mỗi thỏ là hiệu số của nhiệt độ tối đa sau
khi tiêm mẫu thử và nhiệt độ ban đầu.
Đáp ứng của thỏ bằng 0 nếu nhiệt độ tối đa sau khi
tiêm thuốc đem thử chỉ bằng hoặc thấp hoíi nhiệt độ
ban đầu.
Nếu không có thỏ nào có đáp ứng bằng hoặc lớn hơn
0,6°c và nếu tổng số đáp ứng của 3 thỏ không vượt
quá 1,4°c thì mẫu thử đạt yêu cầu về thử chất gây sốt.
Nếu 1 thỏ trở lên có đáp ứng bằng hoặc lớn hơn 0,6°c,
hoặc nếu tổng số đáp ứng của 3 thỏ lớn hơn 1,4"C thì
phải làm lại thí nghiệm trên 5 con thỏ khác.
Nếu không quá 3 trong số 8 thỏ của hai lần thí nghiệm
có đáp ứng bằng hoặc lớn hơn 0,6°c và nếu tổng số
đáp ứng của 8 thỏ không vượt quá 3,7°c thì mẫu thử
đạt yêu cầu về thử chất gây sốt.
10.6 THỬ ĐỘC TÍNH BẤT THƯỜNG
Độc tính bất thường của thuốc được xác định bằng
cách theo dõi số chuột nhắt trắng sống và chết trong
thời gian 48 giò sau khi cho chuột một liều thuốc qua
đường tiêm hoặc bằng đường dùng khác.
Động vật thí nghiệm
Chuột nhắt trắng khoẻ mạnh, cân nặng 18 -22 g, chưa
dùng yào thí nghiệm, nếu là chuột cái phải không có
thai hoặc đang cho con bú, được chăn nuôi trong điều
kiện bình thường
Pha dung dịch thử
Nếu không có hưáng dẫn gì khác, hoà tan chất thử
trong dung dịch natri clorid 0,9% hoặc nước cất tiêm
để được dung dịch có nồng độ quy định trong tùmg
chuyên luận.
Tiến hành thử
Dùng 5 chuột, cho mỗi con 0,5 ml đung dịch thử bằng
một trong những đường dùng sau đây:
Tiêm tĩnh mạch : Tiêm vào tĩnh mạcH đuôi của mỗi
chuột với tốc độ hằng định trong 15 - 30 giây.
Tiêm trong màng bụng: Tiêm qua lófp da bụng vào
thẳng hốc bụng chuột.
Tiêm dưói da: Tiêm dưód da vào một chỗ ở lưng hoặc bụng.
Uống: Cho uống bằng một kim cong đầu tù hoặc một
đụng cụ khác thích hợp, phải đảm bảo đưa thuốc vào
trong thực quản hoặc dạ dày
Đánh giá kết quả
Nếu không có hướng dẫn gì khác thì quan sát chuột
48 giờ sau khi dùng thuốc
Nếu không có chuột nào chết thì mẫu thử đạt yêu cầu.
Nếu có chuột chết, phải làm lái thử nghiệm với 10 chuột
khác, mỗi con có thể trọng là 19 ± I g. Sau 48 giờ, nếu
không có chuột nàó chết thì mẫu thử đạt yêu cầu.
10.7 THỬ GIỚI HẠN NHIÊM KHUẨN Hoà tan casein pancreatic và lecithin đậu tương vào
960ml nước, đun cách thuỷ ở 48 - 50°c khoảng 30
Thử giới hạn nhiễm khuẩn nhằm đánh giá số lượng vi
phút cho tan hoàn toàn. ITiêm 40 ml polysorbat 20,
khuẩn hiếu khí, nấm, mốc có khả năng sống lại được
trộn đều, phân chia vào các dụng cụ thích hợp.
và phát hiện các vi khuẩn chỉ điểm y tế có trong thuốc.
Thí nghiệm được tiến hành trong điều kiện vô khuẩn. Môi trường thạch casein đậu tương
Trong khi làm thí nghiêm, chú ý không đưa chất khử Casein pancreatic 15,0g
khuẩn vào mẫu thử. Natri clorid 5,0 g
Thử nghiệm được áp dụng cho tất cả các dược phẩm từ Thạch 15,0 g
nguyên liệu đến sản phẩm hoàn chỉnh của các thuốc Bột đậu tương thủy phân bởi papain 5,0 g
không tiệt khuẩn trong quá trình sản xuất. Nước 1000 ml
pH sau khi tiệt khuẩn: 7,3 ± 0,2
Thử nghiệm sơ bộ
Tim chất ức chế có trong thuốc: Môi trường lỏng casein đậu tương
Thử nghiệm giới hạn nhiễm khuẩn sẽ không có giá trị Casein pancreatic 17,0 g
nếu chất ức chế có trong thuốc cản trở đến khả năng Dikali hydrophosphat 2,5 g
phát hiện các vi khuẩn. Vì vậy cần làm thí nghiệm Bột đậu tưoíng thũỷ phân bởi papain 3,0 g
Glucose 2,5 g
kiểm tra trước bằng cách lấy dung dịch chế phẩm đã
Natri clorid 5,0 g
được pha ở nồng độ thích họp vào môi trường chọn lọc Nước 1000 ml
cho Escherichia coli, Salmonella, Staphylococcus, pH sau khi tiệt khuẩn; 7,3 ± 0,2
Pseudomonas aemginosa, rồi cấy vào đó Iml canh Hoà tan các chất rắn vào nước đun nóng nhẹ để tan
trùng 24 giờ tuổi đã pha loãng với dung dịch đệm hoàn toàn. Để nguội dung dịch ở nhiệt độ phòng, phân
phosphat pH 7,2 ít nhất tới 10"^ các vi khuẩn tương chia vào các bình thích hợp đã tiệt khuẩn.
ứng. Nếu vi khuẩn không mọc, thí nghiệm cần thay
đổi bằng cách; Môi trường thạch muối - manitoỊ
1. Giữ nguyên lượng chất mang thử nhưng tăng thể Casein pancreatic 5,0 g
Thạch 15,0 g
tích môi trường.
Pepton 5,0 g
2. Cho một lượng vừa đủ chất khử hoạt tính thích hợp Đo phenol 0,025 g
vào môi trường. Cao thịt 1,0 g
3. Phối hợp một cách thích hợp cách làm (1) và (2) để Natri clorid 75,0 g
vi khuẩn mang cấy có thể mọc được. D-Manitol 10,0 g
Tuỳ theo thành phần và nồng độ của mẫu thử, có thể Nước 1000 ml
thêm vào môi trường để trung hoà chất ức chế các loại Trộn, đun nóng, khuấy đều, đun sôi khoảng 1 phút để
sau: Lecithin đậu tương 0,5 %, polysorbat 20 : 4 %. tan hoàn toàn, pH sau khi tiệt khuẩn: 7,4 ± 0,2
Nhắc lại thí nghiệm với điều kiện đã dùng một lượng Môi trường thạch Baird - Parker
thích hợp polysorbat 20 : 4% hoặc lecithin đậu tưcmg Casein pancreatic 10,0g
0,5% để trung hoà chất bảo quản’hoặc chất ức chế Cao thịt 5.0 g
trong chế phẩm. Cao men bia 1.0 g
Môi trường Lithi clorid 5,0 g
Môi trường nuôi cấỵ có thể pha theo cách dưới đây Thạch 20,0 g
hoặc có thể dùng môi trường khô do các hãng sản xuất Glycin 12,0 g
môi trưcmg vi sinh vật cung cấp. Natri pyruvat 10,0 g
Nước 950 ml
Các môi trường tự pha chế phải hấp tiệtkhuẩnbằng nồi
Đun nóng, khuấy đều sau đun sôi khoảng 1 phút, tiệt
hấp ở nhiệt độ 115°c trong 30 phút trừ khi có những
chỉ dẫn riêng đối với loại môi trưcmg đặc biệt. khuẩn, để nguội tới 45 - 50°c, thêm 10 ml dung dịch
Thạch dùng cho pha chế môi .trưòng có độ ẩm dưới 15%. kali telurit 1% vô khuẩn và 50 ml nhũ dịch lòng đỏ
Nước và các chất dùng trong các công thức phải từih khiết. trứng. Trộn kỹ, nhẹ nhàng rót vào các hộp.
Chế tạo nhũ dịch lòng đỏ trứng bằng cách: Sát khuẩn toàn
Môi trường lỏng casein lecửhin đậu tương polysorbat bộ bề mặt quả trứng, đập vơ vô khuẩn quả trứng, lấy lòng
Casein pancreatic 20 g đỏ trứng vào ống ừụ chia vạch vô khuẩn. Thêm nước
Polysorbat 20 40 ml muôi vô khuẩn để có tỷ lệ lòng đỏ trúng so vói nước muối
Lecịthin đậu tưcmg 5g là 3/7. Bỏ vào một cốc khuấy vô khuẩn, frộn với tốc độ lớn
Nước 960 ml trong 5 phút. pH sau khi tiệt khuẩn 6,8 ± 0,2.
 Gelatin pancreatic 5,0 g
Môi trường thạch Vogel - Johnson
Nước 1000 ml
Casein pancreatic lOjO g
Cao men bia 5,0 g pH sau khi tiệt khuẩn: 6,9 ± 0,2
Làm lạnh rất nhanh môi trường sau khi tiệt khuẩn.
Manitol 10,0 g
Natri pyruvat 10,0 g Môi trường lỏng Selenit - Cystin
Nước 1000 ml Casein pancreatic 5,0 g
Thạch 16,0 g Natri selenit acid 4,0 g
Glycin 10,0 g Dinatri hydrophosphat • 10,0 g
Lithi clorid 5,0 g Lactose 4,0 g
Dikali hydrophosphat . 5,0 g L - Cystin 10,0 mg
ĐỎ phenol 25,0 mg Nước 1000 ml
Đun sôi để hoà tan các chất rắn trong khoảng 1 phút. pH: 7,0 ± 0 ,2
Tiệt khuẩn, để nguội đến 45 - 50°c. Thêm 20 ml dung Đun nóng để tan hoàn toàn. Đun tiếp 15 phút nữa.
dịch kali telurit 1% vô khuần. Không cần tiệt khuẩn tiếp theo.
pH sau khi tiệt khuẩn 7,2 ± 0,2. Môi trường lỏng Tetraíhionat
Môi trường thạch Cetrimid Casein pancreatic 2,5 g
Gelatin pancreatic 20,0 g Calci carbonat 10,0 g
Cetrimid 0,3 g Muối mật 1,0 g
(Cetyl trimethylamoni bromid) Pepton 2,5 g
Magnesi clorid 1,4 g Natri thiosulfat 30,0 g
Thạch 13,6 g Nước 1000 inl
Đun nóng để hoà tan các chất rắn. Ngày cần sử dụng
Glycerin 10,0 ml
thêm vào môi trường dung dịch gồm: 5,0 g kali iodid
Nước , 1000 ml
và 6,0 g iod trong 20 ml nước. Sau đó thêm 10 ml
Hoà tan tất cả các chất rắn vào trong nước, thêm
dung dịch xanh briliant 1% và trộn đều. Không đun
glycerin. Đun nóng, khuấy đều, đun sôi 1 phút cho tan
nóng môi trường sau khi thêm dung dịch xanh briliant.
hoàn toàn.
pH sau khi tiệt khuẩn: 7,2 ± 0 ,2 Môi trường thạch xanh briliant
Môi trường thạch Pseudomonas để phát hiện Pepton 5,0 g
Đưòng trắng 10,0 g
Fluorescin
Casein pancreatic 10,0 g Cao men bia 3,0 g
Pepton 10,0 g Đỏ phenol 80,0 g
Dikali hydrophosphạt khan 1,5 g Casein pancreatic 5,0 g
Mạgnesi sulfat (MgS 0 4 - 7 H2O) 1,5 g Lactose 1 0 ,0 g
Glycerin 10,0 ml Xanh briliant 12,5 mg
Thạch 15,0 g Natri clorid 5,0 g
Nước 1000 ml Nướe 1000 ml
Hoà tan tất cả các chất rắn vào nước trước khi thêm Thạch 20,Og
glycerin. Đun nóng, khuấy đều, đun sôi 1 phút cho tan Đun sôi để hoà tan tất cả các chất rắn trong 1 phút.
hoàn toàn. pH sau khi tiệt khuẩn: 7,2 ± 0,2 Rót vào các hộp Petri và để nguội, pH sau khi tiệt
khuẩn: 6,9 ±0 ,2.
Môi trường thạch Pseudomonas đểphát hiện Pyocyanin
Gelatin pancreatic 20,0 g Môi trưòng thạch Xylose- Lysin -Desoxycholat
Kali sulfat khan 10,ọ g Xylose 3,5 g
Thạch 15,0 g Đỏ phenol 0,08 g
Magnesi blorid khan 1,4 g L -L y sin 5,0 g
Glycerin 10,0 g Thạch 13,5 g
Nước 1000 ml Lactose 7,5 g
Hoà tan các chất rắn trong nước trước khi thêm Natri desoxycholat 2,5 g
glycerin. Đun nóng, khuấy đều, đun sôi khoảng 1 phút Đường trắng 7,5 g
để tan hoàn toàn. Natri thiosulfat 6,8 g
pH sau khi tiệt khuẩn; 7,2 + 0,2 Natri clorid 5,0 g
Môi trường lỏng Lactose Săt (ni) amoni citrat 0,8 g
Cao thịt 3,0 g Cao men bia 3,0 g
Lactose 5,0 g
Đun nóng, lắc tròn để trộn đều chất rắn với nước. Chú Dikali phosphat 2,0 g
ý không để nóng quá. Chuyển ngay vào bình cách Thạch 15 g
thuỷ và giữ ở nhiệt độ 50°c. Rót vào các đĩa ngay Lactose 10,0 g
trước khi môi trường nguội hoàn toàn. pH sau khi tiệt Eọsin Y 0,4 g
khuẩn; 7,4 ± 0,2. Xanh methylen 0,065 g
Môi trường thạch Bismuth sulfit Nước 1000 ml
Cao thịt 5,0 g pH sau khi tiệt khuẩn: 7,1 ± 0,2
Sắt (II) sulfat 0,3 g Hoà tan nóng các thành phần gelatin pancreatic, dikaỉi
hydrophosphat và thạch trong nước, để lạnh. Các
Casein pancreatic 5,0 g
thành phần còn lại chỉ thêm vào khi sử dụng bằng
Bismuth sulfit 8,0 g
cách đun chảy môi trường rồi thêm vào theo tỷ lệ; Cứ
Pepton 5,0 g
100 ml môi trưòíig thêm 5 ml dung dịch lactose (1 : 5),
Thạch 20,0 g 2 ml dung dịch Eosin Y và 2 ml dung dịch xanh
Glucose 5,0 g methylen (1; 300). Môi trưòiig sau khi hoà trộn phải
Xanh briliant 25,0 g trong.
Dinatri hydrophosphat 4,0 g
Môi trường thạch Sabouraud
Nước 1000 ml
Glucosa 40,0 g
pH: 7,6 ± 0 ,2
Casein pancreatic 5,0 g
Đun nóng, lắc tròn để hoà đểu các chất rắn với nước,
Pepton 5,0 g
không để nóng quá. Chuyển ngay vào bình cách thuỷ
Thạch 15 g
và giữ ở nhiệt độ so^’c . Rót vào các đĩa để nguội.
Nước 1000 ml
Môi trường thạch - sắt - Ba đường pH sau khi tiệt khuẩn: 5,6 ± 0,2
Casein pancreatic 10,0 g Hoà tan, đun sôi cho tan hoàn toàn.
Sắt (II) amoni sulfat 0,2 g
Pepton 20,0 g . Môi trường Thạch - khoai tây - glucose
Natri clorid 5,0 g Nấu 300 g khoai tây đã bóc vỏ và thái nhỏ trong 500 ml
Lactose . 10,0 g nước cất, lọc qua vải, thêm nước cất để được 1000 ml,
Natri thiosulfat 0,3 g rồi thêm vào các thành phần sau:
Đường trắng 10,0 g Thạch 15 g; glucose 20 g. Hoà tan nóng. Tiệt khuẩn.
Thạch 13,0 g Khi dùng đun nóng chảy, để nguội đến 45°c. Điểu
D - Glucose monohydrat 1,0 g chỉnh môi trưcmg bằng dung dịch acid tartric (1 : 10)
Đỏ phenol 0,025 g đến pH 3,5 ± 0,1. Rót vào các đĩa.
Nước 1000 ml Chú ý\
pH sau khi tiệt khuẩn; 7,3 ± 0,2 Không dùng môi trưòrng đun nóng trở lại lần thứ 2.
Hoà nóng các chất rắn với nước, đun sôi một phút cho Để ức chế vi khuẩn thường gặp mọc trên môi trường
tan hoàn toàn. Chuyển vào các dụng cụ thích hợp để phát hiện nấm, mốc và men (môi trường Sabouraud
hoặc môi trường thạch - khoai tây- glucose) thêm vào
tiệt khuẩn.
một lít môi trường 0 ,lg tetracyclin hoặc 50 mg
Môi trường Mac - Conkey cloramphenicol, làm đều ngay trước khi dùng.
Casein pancreatic Ị ,5 g
Môi trường nước thịt
Natriclorid 5,0 g
Cao thịt 5 g
Gelatin pancreatic ■ 17,0 g Nước 1000 m ĩ
Thạch 13,5 g
Pepton Ị,5 g Môi trường thạch thường
Đỏ trung tính 0,03 g Pepton lOg
Lactose 10,0 g Natri clorid 5g
Tím tinh thể 1,0 mg Thạch 15 -2 0 g
Muối mật 1,5 g Nước 1000 ml
Nước 1000 ml pH sau khi tiệt khuẩn; 7,4 ± 0,2
pH sau khi tiệt khuẩn: 7,1 ± 0,2
Môi trường pepton - natrỉ clorìd
Hoà nóng các chất rắn với nước, đun sôi một phút cho
Pepton lOg
tan hoàn toàn.
Natri clorid 5g
Môi trưòng thạch Levỉne - Eosin - xanh methykn Nước 1000 ml
Gelatin pancreatic 10,0 g pH sau khi tiệt khuẩn: 7,0 ± 0,2
M òi trưòng tăng sinh cho Clostridia Pseudonìoĩicỉs a e ỉ i Ị í^ i ỉ ì 0S(í
Cao thịt 10,0 g Saìnioiìeììa
Pepton 10,0 g Esclicriclìịa co!ỉ
Cao men bia 3,0 g Chuẩn bị m ẫu
T in h bộ t d ể ta n ỉ,O g
Chế phẩm mang thử nghiệm trong quá trình hoà tan
Glucose monohydrat 5,0 g
hoặc nhũ hoá phải đảm bảo không làm thay đổi chủng
Cystein hydroclorid 0,5 g
loại vi khuẩn, nấm mốc có trong thuốc. Để có một
Natri clorid 5,0 g
dung dịch hoặc nhũ dịch thích hợp cho thử nghiệm,
Natri acetat 3,0 g
tiến hành như sau:
Thạch 0,5 g
Đối với chế phẩm rắn, hoà tan trực tiếp hoặc nghiền
Nước cất 1000 ml
mịn chế phẩm trong bình với dung môi hoặc chất nhũ
Hoà tan thạch bằng cách đun nóng tới sôi, qụấy đều
hoá thích hợp.
liên tục. Nếu cầnđiềuchỉnh pH sao cho sau khi tiệt
Đối với chế phẩm ở dạng lỏng như dung dịch thực,
khuẩn khoảng 6 ,8 . Hấp tiệtkhuẩn ỉlV^C trong 15 phút
nhũ dịch trong nước, châ't rắn hòa tan dễ dàng và hoàn
M ôi írưòng thạch Co lum bia toàn trong nước..., dùng dung dịch đệm phosphat
Casein pancreatic 1 0 ,Og pH 7,2 hoặc naíri clorid 0,9% để hoà loãng.
Thịt 5.0 g Những chế phẩm lỏng không thể hoà lãn trong nước
Dịch tim pancreatic 3.0 g như dầu, kem hoặc sấp; Chế tạo nhũ dịch bằng cách
Cao men bia 5,0 g thêm một lượng vừa đủ tác nhân nhũ hoá vô khuẩn
Tinh bột ngô l,Og thích họp như các loại polysorbat. Dùng phương pháp
Natri clorid 5.0 g quấy trộn cơ học hoặc đồng thời làm âm bằng nhiệt
Thạch bột 15,Og nhưng không được vưọt quá để có nhũ dịch chế
Nước cất 1 0 0 0 ml phẩm đồng nhất.
Hoà tan thạch bằng cách đun nóng tới sôi, quấy đều Các chế phẩm ở dạng khí dung - lỏng; Làm lạnh bình
liên tue. Nếu cần điều chỉnh pH sao cho sau khi tiệt để các khí hoá lỏng rồi mở nắp để lấy một lượng thích
khuẩn khoảng 7,3 ± 0,2. Hấp tiệt khuẩn 12 1^ t trong hợp mang thử.
15 phút. Làm lạnh tới 45^c đến 50^c. Khi cần có thể
Tiến hành
thêm 20 mg gentam ycin base và rót vào các hộp Petri.
M ôi trưòng Sulfit - lactose Đếm tổng s ố vi khuẩn hiếu k h í
Casein pancreatic 5,0 g Đối với chế phẩm lioà tan tốt hoặc tạo thành dung dịch
Cao men bia 2,5 g hơi đục, dùng phương pháp đĩa thạch. Còn các chế
Cystein hydroclorid 0,3 g phẩm khác dùng phương pháp hoà loãng trong ống
Natri clorid 2,5 g nghiệm.
Lactose 10,0 g Hoà tan hoạc làm nhũ hoá 10 g hoặc 10 ml chế phẩm
Nước cất 1000 ml vừa đủ trong 100 ml dung dịch đệm phosphat pH 7,2
Hoà tan tất cả các thành phần trong nước và điều hoặc trong 1 0 0 ml dung môi thích hợp với từng loại
chỉnh để có pH 7,1 ± 0,1. Đóng vào cấc ống nghiệm chế phẩm, để được dung dịch chế phẩm có độ pha
16 X 160 mm mỗi ống 8 ml và một ống nhỏ Durham. loãng ở tỷ lệ 1/10. Đối với những chế phẩm dạng nhầy
Hấp tiệt khuẩn 12 trong 15 phút. Bảo quản ở 4^c. không thể lấy chính xác bằng pipet ở tỷ lệ 1 / 1 0 , có thể
pha loãng tiếp để lấy được chính xác, nghĩa là có thể
Chuẩn bị thí nghiệm
pha loãng đến tỷ lệ 1/50 hoặc 1/100 v.v...
Lấy mẩu Thực hiện thử nghiệm phát hiện chất ức chế trước khi
Đối với các thử nghiệm dưới đây, mỗi thử nghiệm lấy xác định tổng số vi khuẩn hiếu khí. Chế phẩm đã pha
1 0 ml hoặc 1 0 g chế phẩm. loãng phải cho ngay vào mồi trường nuôi cấy mà
Cách thử nghiệm không được để quá 1 giờ.
Một mẫu chế phẩm đem xác định giới hạn vi khuẩn Dung dịch đệm pH 7,2:
phải thực hiện đầy đủ các thừ nghiệiTi sau: Hoà 34 g kali dihydrophosphat (KH2PO4) vào khoảng
Đếm tổng số vi khuẩn hiếu khí vSống lại được, tính ra 500 ml trong bình định mức 1000 ml. Điều chỉnh pH
số lượng vi khuẩn, nấm mốc có trong 1 g hoặc 1 ml tới 7,2 ± 0,1 bằng cách thêm dung dịch natri hydroxyd
chế phẩm. 2%. Thêm nước tới vạch. Trộn đều, phân chia vào các
Cách thử nghiệm tìm nhũiìg vi khuẩn sau: bình, tiệt khuẩn, bảo quản ở lạnh. Khi dùng hoà loãng
Sĩaphvlococcus aureus với nước cất theo tỷ lệ 1 : 800 và tiệt khuẩn.
a) Phương pháp đĩa tlìụch.
Hoà loãng chế phẩm sao cho 1 ml không vượt quá
30 đến 300 khuẩn lạc. Lấy dung dịch có độ pha loãng
cuối cùng cho vào 2 hộp Petri, mỗi hộp 1 ml. Thêm
vào mỗi hộp 1 5 - 2 0 ml môi trường thạch casein đậu
tương hoặc môi trường thạch thường đã đun chảy và
để ngưội đến 45^t. Đậy hộp, trộn đều bằng cách xociy
qua, xoay lại. Sau đó để yên cho thạch đông cứng ở
nhiệt độ phòng. Lật ngược hộp, mang ủ ở 35^c từ 24 -
48 giờ. Sau thời gian ủ kiểm tra sự mọc ở đĩa. Đếm số
lượng khuẩn lạc. Lấy giá trị của đĩa có số khuẩn lạc
lớn nha't mà số khuẩn lạc trong đĩa không lớn hơn 300
và tính ra số krọTig khuẩn lạc trong 1 2; hoặc Iml chế
phẩm. Nếu thấy không có khuẩn lạc mọc ở đĩa có độ
pha loãng 1 / 1 0 thì kết luận chế phẩm có ít hơn
1 0 khuẩn lạc trong I g hoặc 1 ml.
h) Phươiì^ị plìúp Ị)lì (í loãììiị troìì^ ôỉìiỉ ìì^hiệm
Bảng 1. Tổng số vi khuẩn tronơ chế phẩm
Số mg (hoặc |Lil) chế phẩm cho mỗi ống
100 10
3 3
3 3
3 3
3 3
g.
r-« 3 2
B
3 2
-3 3 2
3 2
> 3 1 3
'O
U 3 1 2
bữ
1 3 1 1
'á 3 1
3 0
3 0
3 0
3 0
Thử nghiệm tìm các vi khuẩn
a) Tim Stciphyìococcus aureus và Pseiulomoìuis
aeruginosa.
Cho chế phẩm vào 100 mỉ môi trường lỏng Casein đậu
tương, ủ ở 35 “ 37°c, kiểm tra sự mọc ở môi trường.
Nếu thấy mọc, dùng que cấy lấy môi trường cấy lên
dĩa thạch Volgel - Johnson (hoặc thạch Baird - Parker
hoặc thạch manitol - muối) và môi trường thạch
Cetrimid. Đậy đĩa, lật ngược hộp Petri, mang ủ. Sau
khí ủ kiểm tra nếu không thấy có những khuẩn lạc với
đcỊc tính như ghi trong bảng 2 và bảng 3 (nêu ở phần
sau) đối với từng môi trường đã sử dụng thì chế phẩm
không có Staphyìococciis aureus và Pseucìomoỉìas
Cho vào 14 ống nghiệm cỡ thông thường, mỗi ống
9,0 inl môi trường lỏng casein đậu tương. Lấy một dãy
12 ống chia thành 4 lô, mỗi lô 3 ống. Dùng một lô
3 ống để kiểm tra.
Tliêm vào lô 1 gồm 3 ống và một ống thứ 4 (ống A) 1 ml
hoặc 1 g chế phẩm và trộn đều.
Thêm vào lô 2 gồm 3 ống và một ống thứ 4 (ống B) 1 ml
dung dịch lấy từ ống A và trộn đều.
Thêm vào lô 3 gồm 3 ống, mỗi ống 1 ml dung dịch lấy
từ ống B và trộn đều.
Bỏ không sử dụng ống A và ống B.
Theo cách pha trên có lô 1, lô 2, lô 3, tương ứng với
lượng chế phẩm là: 1 0 0 ; 1 0 ; và 1 mg hoặc ị,l1 trong
mỗi ống. Đậy kín các ống mang ủ ở 32 - 35^^c trong
24 giờ, quan sát sự mọc của các ống chứa chế phẩm
mang đối chiếu với bảng 1 để biết số lượiig vi khuẩn
có trong 1 g hoạc 1 ml chế phẩm.
Số lượng vi khuẩn lớn nhất có thể
có trong 1 g hoặc 1 ml
1
3 >1100
2 110 0
1 500
0 200
3 290
2 210
1 150
0 90
160
120
70
0 40
3 95
2 60
1 40
0 23
aeruginosa. Nếu thấy có khuẩn lạc nghi ngờ thì tiếp
tục làm các phản ứng sinh hoá của Staphyìococcus
aureus hoầc Pseudoỉĩìonas aeruginosa như sau:
Phản ứng eoagulase (đối với Staphylococcus auveus)'.
Dùng que cấy chuyển khuẩn lạc nghi ngờ đặc trưng từ
mặt thạch Vogel - Johnson (hoặc thạch Baird - Parket,
hoặc thạch Manitol - muối) cho vào từng ống nghiệm,
thêm vào từng ống nghiệm, thêm vào mỗi ống 0,5 inl
huyết tương thỏ hoặc ngựa. Đem ủ cách huỷ 37^c.
Kiểm tra các ống sau 3 giờ ủ rồi tiếp tục ủ thêm
24 giờ. Nếu thấy có sự đông huyết tưong ở bất kỳ mức
độ nào, chế phẩm có Staphylococcus aureus.
Bảng 2. Đặc điểm hình thái của Staplìyìococciis aiiveus trên các môi trường lựa chọn

Môi trường Thạcli Thạch Thạch

Vogel - Johnson Manitol - muối Baird - Parker
Đặc điểm Màu đen được bao bọc bằng Khuẩn lạc màu vàng cùng với Khuẩn ỉạc màu đen bóng,
hình thái một vùng vàng một vùng vàng xung quanh viền quanh bằng một vùng
khuẩn lạc sáng rõ 2 - 5 mm

Phâìì ứìiiị oxvdase và sin lì sắc tô' (đối với PseiicloriioìUĩs
aeriiginoscí):
Lấy những khuẩn lạc nghi ngờ đặc trưng từ mặt môi
trường thạch Cetrimid cấy ria trên mặt mồi trườiìg
thạch Pseiicìorììoìuis phát hiên fliiorescin và môi
trường Pseudomoỉìas phát hiện pyocyanin trong hộp
Petrỉ. Nếu nhiều khuẩn lạc cần được cấy truyền, có thể
chia bề mặt hộp thành bốn phần, mỗi phần Gấy một
loại khuẩn lạc lựa chọn. Đậy và lật ngược hộp môi
trường đã cấy truyền và ủ ở 35 + 2^c ít nhất 3 ngày
kiểm tra đường cấy dưới ánh sáng tia tử ngoại. Kiểm
Bảng 3. Đặc điểm hình thái của Pseudomonas aeruginosa trên các môi trường lựa chọn
tra các đĩa để xác định có khuẩn lạc đặc trưng theo
bảng 3 hay không. Xác nhận bất kỳ khuẩn lạc nghi
ngờ nào mọc trên một hoặc nhiểu môi trường. Phát
hiện Pseudoìrìoììas aeni^iỉìosa bằng phản ứng
oxydase: Nhỏ ngay lên khuẩn lạc hoặc chuyển khuẩn
lạc lên một mẩu (hoặc môt khoanh) giấy đã tẩm trước
N - dimethyl - phenyỉeiì diamin dịhydroclorid. Nếu
thấy hiện màu đỏ hồng chuyển sang màu tím, chế
phẩm có Pseiidomonas aeni^iììosa. Có thể xác định
Pseiưloniỡnas aevuginosa bằng các phép thử sinh hoá
và nuôi cấy thích hợp khác.

Môi trường Tliạch Cetrimid Thạch Pseiỉdorììoììas để Thạch Pseiidomonas để

phát hiện fluorescin phát hiện pyocyanin
Đặc điểm hình thái Màu lục nhạt Không màu đến Màu vàng nhạt
khuẩn lac thông thường màu vàng nhạt
Huỳnh quang ở ánh Màu lục Màu hơi vàng Màu xanh nước biển
sáng tia cực tím
Phản ứng oxydase Dương tính Dương tính Dương tính
Nhuôm Gram Trưc khuẩn Gram âm Trực khuẩn Gram âm Trực khuẩn Gram âm

b) Tim Scỉlnìonella và Escherichia coli Bảng 4. Đặc điểm hình thái của Salmonella trên môi
Cho chế phẩm vào khoảng 100 ml mồi trường lỏng trường lựa chọn /
lactose, ủ. Kiểm tra nếu mọc, lắc nhẹ nhàng. Lấy Iml
cho vào mệt ống chứa sẵn 1 0 ml hỗn hợp môi trường Môi trường Mô tả khuẩn lạc
lỏng selenit - cystin và môi trường lỏng tetrathionat, Thạch xanh Khuẩn lạc không màu hoặc màu
trộn đều, ủ trong 1 8 - 2 4 giờ. Phần còn lại của môi briliant hồng nhạt tới trắng đục, nhỏ, rõ
trường lactose sẽ dùng để tìm Escherichia c o li. nét (thường bao quanh bằng một
Tim Saỉmonelìa: Lấy một quai cấy từ canh thang vùng màu hồng tới đỏ)
selenit cystin và tetrathionat ria lên mặt, môi trường
Thạch Xylose - Khuẩn lạc màu đỏ, có thể chấm
thạch Xanh Briliant, môi trường thạch bismuth Sulfit
lysin- esoxycholat đen ở trung tâm
trong các đĩa Petri. Đậy đĩa, lật ngược, ủ kiểm tra, nếu
không thấy có khuẩn lạc dạng như mô tả ở bảng 4, chế Thạch bismuth Khuẩn lạc màu đen hoặc màu
phẩm không chứa các nòi Salnioỉìeỉla. Sulfit xanh
Nếu thấy khủẩn lạc gồm những trực khuẩn hình gậy,
Gram âm phù hợp với mô tả ờ bảng 4, thực hiện tiếp theo màu đen ở phần dựng đứng do sinh H2S: Chế
bằng cách chuyển khuẩn lạc nghi ngờ riêng biệt sang phẩm không thấy có các nòi Salmonella.
ống thạch - sắt - ba đường( nghiêng). Trước tiên cấy Tim Escherichia coli:
ria trên mặt thạch nghiêng, sau cấy sâu xuống phần Cấy ria một quai cấy từ môi trường lactose đã có vi
đứng của thạch, ủ. Nếu kiểm tra không thấy các môi khuẩn mọc ở trên bề mặt môi trường thạch Mac
trường bị kiềm hoá (màu đỏ) phần nghiêng và acid hoá Conkey. Đậy nắp, lật ngược hộp, ủ kiểm tra nếu không
(màu vàng) phần dựng đứng, có hoặc không có kèm có khuẩn lạc phù hợp vơi mô tả ở bảng 5, chế phẩm
không có Esclìerichia coli. Nếu có khuẩn lạc phù hợp
với mô tả ờ bảng 5 thì chuyển khuẩn lạc nghi ngờ lên
mặt thạch Eosin - xanh methylen Levine trong các đĩa
Petri. Nếu nhiều khuẩn lạc nghi ngò, chia đĩa thành
4 phần, mỗi phần cấy một loại khuẩn lạc lựa chọn.
Đậy đĩa, lật ngược, ủ. Kiểm tra, nếu không có những
khuẩn lạc thể hiện cả hai đạc tính ánh kim dưới ánh
sáng phản chiếu, và màu đen xuất hiện ở ánh sáng
truyền qua, mẫu chế phẩm khôn^ có Eschericììia coli.
Kết hợp các phản ứng thử nghiêm sinh hoá và đặc
điểm nuôi cấy để kết luận sự có mặt của Escherichia
coìi trong chế phẩm.
Bảng 5. Đặc điểm hình thái của Eschericlìia coìi trên
thạch Mac Conkey
Đặc điểm hình Khuẩn lạc màu đỏ gạch, có thể
thái khuảilạc có vùng mật kết tủa bao quanh
Khuộm Gram Trực khuẩn Gram âm
Đếm tổng s ổ nấm, mốc, và m en
Dùng phương pháp đĩa thạch tương tự như đếm tổng
số vi khuẩn hiếu khí, nhưng môi trường được sử dụng
là mồi trưònơ thạch Sabouraud hoặc môi trường thạch
- khoai tây- glucose, ủ các đĩa ở nhiệt độ ở 2 0 - 25^t,
theo dõi trong 5 ngày.
Tìm Closíricìia
Thử nghiệm thứ nhất dùng cho những sản phẩm đòi
hỏi không có Clostridia. Thử nghiệm thứ hai là một
thử nghiêm bán định lượng đối với Cìostĩidiuìiì
peĩýriniịens qui định với những sản phẩm có tiêu
chuẩn về số lượng Clỡstricliỉỉm per/ringens.
Thử nghiệm tìm Clostriclia
Chuẩn bị mẫu thử như trong mục “ chuẩn bị thí
nghiêm” . Lấy hai mẫu để kiểm tra khoảng 1 g (ml)
mỗi mẫu, cho vào hai bình đã chứa sẵn 1 0 0 ml môi
trường số 24. Một mẫu đem đun nóng tới 80°c trong
1 0 phút rồi làm lạnh ngay, ủ cả hai mẫu ở điều kiện
kỵ khí ở 35 - 37°c trong 48 giờ. Sau khi ủ từ mỗi bình
cấy chuyển sang một ống môi trường số 25 đã thêm
gentamycin và tiếp tục ủ ở 35 - 37^c trong 48 giờ. Nếu
không thấy có vi khuẩn mọc, mẫu thử đạt yêu cầu. Khi
thấy vi khuẩn mọc, chọn một khuẩn lạc điển hình cấy
chuvển sang môi trường số 25 không có gentamycin
và ủ ở hai điều kiện kỵ khí và hiếu khí. Khi chỉ thấy
mọc ở điều kiện kỵ khí, trực khuẩn Gram dương, (có
chuyển sang môi trường số 25 không có gentamycin
thấy vi khuẩn mọc, chọn một khuẩn lạc điển hình cấy
hoặc không có nội bào tử); phản ứng catalase âm tính
tức là có Cỉostrĩdiiiìv spp. Nếu cần so sánh sự phát
triển của khuẩn lạc trên hai đĩa và dung thử nghiệm
catalase để loại trừ những nòi Bacillus spp kỵ khí và
hiếu khí có phản ứng catalase dươiig tính. Thử nghiệm
này cũng được dùng để phân biệt những khuẩn lạc
cùng dạng trên thạch hoặc bằng cách chuyển vi khuẩn
lên trên phiến kính và nhỏ dung dich nước oxy già
loãng, nếu thấy có sủi bọt nghĩa là phản ứng catalase
dương tính,
Đém Closĩridiimì perỊrĩììịịerìs
Tạo mẫu thử như mô tả ở mục “ chuẩn bị thí nghiệm” .
Pha loãng bằng dung dịch đệm pepton - natri clorid có
pH 7,0 đến các dung dịch chế phẩm có nồng độ 10 ^
10‘\ Tiến hành xác định tổng số vi khuẩn giống như
xác định tổng số vi khuẩn hiếu khí sống lại được mục
“ tiến hành” . Mỗi lần chuyển 1 ml đã làm đồng đều sang
một ống chứa sẵn 9 ml môi trường số 26 và một ống nhỏ
Durham. Lắc nhẹ nhàng và đem ủ ở 46 ± 0,5^t trong
khoảng 24 đến 48 giờ.
Các ống có màu đen (sắt Sulfit) và sinh hơi trong ống
Durham (ít nhất 1/10 thể tích) là có Clostridium
perfri^ens. Tính lượng Clostridium perfrin^ens theo
bảng 1 mục “ tiến hành” .
Những nòi vi khuẩn dùng để kiểm tra:
Phương pháp 1: Cìostridium sporo^enes ATCC 19404
vàN C T C 532.
Phươiig pháp 2: CìostìicìiiiỴìì perfnugens ATCC 13124
vàN C T C 6 125.
Nếu cần, phối hợp với Cìostĩìdỉum perfringens để
kiểm trạ các điều kiện nhạy cảm và kỵ khí.
Lặp lại thí nghiệm
Một kết quả nghi ngờ cần được thử nghiệm lại sẽ
được thực hiện đúng như qui định trên một lượng chế
phẩm tăng gấp đôi.
Yêu cầu giói hạn nhiễm khuẩn
Nếu không có chỉ dẫn trong chuyên luận riêng thì giới
hạn nhiễm khuẩn cho các loại thuốc trong quá trình
sản xuất không tiệt khuẩn như sau:
Bảng 6. Yêu cầu giới hạn nhiễm khuẩn
Mức Loại chế phẩm
Các chế phẩm dùng cho bỏng và các vết
loét sâu
Các chế phẩm dùng tại chỗ như chữa
xưng tấy, tổn thương, và các màng nhầy
(mũi, họng, tai, âm đạo ...)
Các chế phẩm dùng tại chỗ cho da như
kem bôi, nước thơm, dầu, dung dịch,
bôt...
Các chế phẩm dùng uống; qua trực
tràng; thấm qua da.
Các chế phẩm có chứa các nguyên liệu
có nguồn gốc thực vật, động vật không
thể xử lí theo qui trình làm giảm lượng
vi khuẩn
10.8 THỬ v ô KHUẨN
Qui định chung
Kỹ thuật này áp dụng để thử vô khuẩn nhằm phát hiện
sự có mặt của vi khuẩn, nấm mốc và nấm men trong
các nguyên liệu chế phẩm và dụng cụ mà theo tiêu
chuẩn riêng cần phải vô khuẩn. Thử vô khuẩn phải
được tiến hành trong buồng hoặc trong lồng kính thổi
khí vô khuẩn để tránh ô nhiễm. Trong quá trình thử,
mẫu không được tiếp xúc với các tác nhân có ảnh
hưởng đến vi khuẩn, nấm mốc, nấm men (như: tía tử
ngoại, chất sát trùng, nhiệt độ cao ...). Cáe dụng cụ,
dung môi, môi trường nuôi cấy phải được diệt khuẩn
trước khi dùng.
Phưong pháp thử
Nguyên tắc
Nếu vi khuẩn, nấm mốc, nấm men được Cấy vào môi
trường có chất dinh dưỡng và nước, được giữ ở điều
kiện nhiệt độ thích hợp thì chúng sẽ phát triển. Sự có
mặt của chúng làm cho môi trườiig biến đổi trạng thái
từ trong sang đục, hoặc có cặn lắng ở đáy môi trường,
hoặc thay đổi màu sắc môi trường.
Chọn một trong hai phương pháp thử thường dùng là
phương pháp màng lọc hoặc phương pháp cấy trực
tiếp. Khi tiến hành thử phải làm sạch bề ngoài của ống
Yêu cầu
Không có các vi khuẩn có thể sống lại trong 1 g (ml)
mẫu thử
Tổng số vi khuẩn hiếu khí không quá 100 trong 1 g (ml)
Mẫu thử phải khồng có Enterohacteria, Pseudoìiìonas
a e r i iỊ ịì ĩ ĩO s a , Staphyìococcỉis aureus, nấm và mốc trong
1 g (ml)
Tổng số vi khuẩn hiếu khí không quá 500 trong ỉ g (ml)
Mẫu thử phải không có Enterohacteria, Pseiidomorias
aeruí^ịnosa, Staphylococciis aiireus, nấm và mốc trong
1 g ___________________ __________
Tổng số vi khuẩn hiếu khí không quá 10^ trong 1 g (ml),
Tổng số Enteroharĩeria không quá 500 trong 1 g (ml)
Nấm và mốc khồng quá 100 troiig 1 g (ml)
Mẫu không có Escherichia coìi, Pseiulomonas
aeruginosa, Staphylococcus aureus. _________ _____
Tổng số vi khuẩn hiếu khí sống lại được 5.10"^ trong
1 g (ml)
Nấm và mốc không quá 500 trong 1 g (ml)
Tổng số Eiìĩerobacteria không quá 500 trong Ig (inl)
Mẫu không có Escherichia coH, Pseudomonas aeni^ỉììosa,
Staphylococcus aureus ____ _____________ _
(hoặc chai, lọ, bình ...), đựng chế phẩm bằng một chất
sát khuẩn thích hợp. Sau đó lấy một lượng chế phẩm
đủ dùng theo qui định, cấy trực tiếp vào môi trường
(nếu theỏ phương pháp cấy trực tiếp) hoặc theo
phưoìig pháp màng lọc: Đem chế phẩm sau khi đã
được hoà loãng thích hợp lọc qua màng lọc, rồi cắt
các màng lọc thành miếng nhỏ đem nhúng vào môi
trường, ú môi trường đã cấy chế phẩm hoặc cấy màng
lọc trong thời gian qui định.
Chuẩn bị môi trưòTig và dung mỏi
Môi trưòng để phát hiện vi khuẩn hiếu khí và ky khí
Môi trường thioglycolat có thạch (dùng cho tHử
nghiệm những chế phẩm lỏng vă trong).
Môi trường thioglycolat không có thạch (dùng cho thử
nghiệm những chế phẩm đặc hoặc đặc sền sệt dạng
cao).
Môi trưòng Soybean - casein (để phát hiện vi khuẩn
hiếu khí và nấm mốc)
Cả hai loại môi trường trên phải được pha chế và kiểm
tra chất lượng theo đúng qui định ở mục "Cách pha chế
và kiểm tra chất lượng các môi trường" trước khi dùng.
Dung môi dùng đểhoà loãng
Khi những chế phẩm thử không ở dạng đung dịch
lỏng, cần hoà loãng để thử nghiệm. Chỉ được dùng làm
dung môi hoà loãng là một chất lỏng bất kỳ không có
tính kháng khuẩn và không tác động đến độ xốp của
màng lọc. Thường dùng các dung môi sau đây:
Dung mồi A: Hoà tan I g pepton vào nước cho vừa đủ
1 lít. Lọc (hoặc ly tâm) cho trong. Điều chỉnh pH bằng
7,1 ± 0,2. Đựng vào nhiều bình, mỗi bình khoảng
100 ml. Hấp ở 121° c tro n g i S - 20 phút.
Dung môi B: Như dung môi A, nhưng thêm 1 ml
polysorbat 80 cho 1 lít dung môi, dùng để hoà loãng
những chế phẩm thử có lecithin.
Chất nhũ hoá isopropyl myrìstat
Dùng cho những cliế phẩm dạng dầu hay dung dịch dầu.
Bảng 1.
Số Loại mẫu thử
thứ tư
1 Dung dịch thuốc tiêm có chứa trong một đơn vị
đóng gói:
Dưới 1 ml
Có từ 1 đến ít hơn 4 ml
Có từ 4 đến ít hơn 20 ml
Có từ 20 đến 100 ml
Lớn hcín 100 ml
2 Dung dịch thuốc nhỏ mắt và các chế phẩm lỏng
không tiêm
3 Những chế phẩm là chất rắn, dịch treo, nhũ
dịch, kem, hoặc thuốc mỡ.
Kỹ thuật thử
Dùng dung môi A (mục chuẩn bị môi trường và dung
môi) vừa đủ để thâin ướt màng lọc. Rót lên màng lọc
một lưọng chế phẩm cần thử như qui định ở bảng 1 .
Dùng máy hút chân không để rút ngắn thời gian lọc. Rửa
màng lọc ít nhất 3 lần, mỗi lần dùng 100 ml dung môi
ửiích họp, vô khuẩn. Lấy màng lọc ra khỏi giá đỡ trong
phễu lọc. Dùng kéo cắt màng lọc thành 2 phần, nhúng
chìm mỗi phần vào một loại môi trường (mục a; b). Nếu
không có chỉ dẫn trong chuyên luận riêng, ủ môi trường
thyoglycolat ở 30°c đến 35°c và ủ môi trưèmg soybean
- casein ở 20°c đến 25°c ít nhất 7 ngày.
Nếu mẫu thử là dụng cụ (bộ dây truyền, túi lọc máu...)
thì dùng 100 ml dung môi B cho chảy qua dụng cụ.
Hứng lấy dung môi, rót lên màng lọc đã được thấm
ướt bằng dung môi A, rồi làm tiếp theo kỹ thuật ghi ở
(mục kỹ thuật thử).
Tiến hành thử theo phương pháp cấy trực tiếp
Dụng cụ:
Tiến hành thử theo phưotig pháp màng lọc
Dụng cụ
Các dụng cụ dùng trong thử nghiệm phải đảm bảo vô
khuẩn.
Bộ lọc gồm: Phễu lọc, giá đỡ màng lọc, bình hứng, và
các phụ kiện để ghép nối; hệ thống hút chân không.
Màng lọc: Thường dùng loại có đưcmg kính lỗ lọc
khoảng 0,2 - 0,45 |im.
Các ống nghiêm hoặc các bình đựng môi trưèỉng.
Kéo cắt màng lọc.
Lượng chế phẩm cần dùng cho một lần thử nghiệm
Tuỳ theo từng loại mẫu thử, lấy số lượng thích hợp
theo qui định ở bảng 1 .
Lượng tối thiểu chế phẩm cần lấy
Toàn bộ một đơn vị đóng gói
1 / 2 đơn vị đóng gói
2 ml
2 - 1 0 ml
1 / 2 đơn vị đóng gói
5 - 10 ml của dung dịch đã hoà loãng đến 10 lần
(tt/tt) bằng dung môi thích hợp (nêu ở mục Dung
môi dùng để hoà loãng)
0,5 - 1 g chế phẩm đã được hoà loãng thành dung
dịch với tí lệ 1 % (kl/tt) bằng dung môi thích hợp
(nêu ở mục Dung môi dùng để hoà loãng ).
Các dụng cụ dùng cho thử nghiệm đều phải đảm bảo
vô khuẩn mới được sử dụng vào thử nghiệm. Dụng cụ
dùng cho phương pháp cấy trực tiếp gồm; Bơm tiêm,
pipet, các ống nghiệm hoặc các bình đựng môi trường.
Lưọng chế phẩm cần dùng để thử nghiệm
Tuỳ theo từng loại mẫu thử, lấy lượng chế phẩm thích
hợp theo qui định ở bảng 2 .
Kỹ thuật thử
Dùng bơm tiêm hoặc pipet lấy chế phẩm cấy vào hai
loại môi trường theo số liệu ở bảng 2. Nếu chế phẩm
là chất rắn thì cấy trực tiếp vào môi trường và chú ý
lắc để chế phẩm phân tán đều trong môi trưèmg. Nếu
không có chỉ dẫn ở chuyên luận riêng thì ủ môi trường
phát hiện vi khuẩn ở 30°c - 35°G ; ủ môi trường phát
hiện nấm mốc ở 20°c - 25°c, thời gian ít nhất 14 ngày;
thường xuyên theo dõi các môi trưcmg đã cấy. Nếu chế
phẩm làm đục môi trưcmg, để có thể dễ dàng quan sát
sự mọc của vi khuẩn, sau khi ủ môi trường 3 - 7 ngày
nên chuyển một phần nhỏ môi trường này sang một
Bảng 2
SỐ Loại mẫu thử Lượng tối thiểu Thể tích tối thiểu Ghi chú
thứ tư chế phẩm cần lấy môi trường cần lây
1 Chế phẩm lă chất lỏng chứa Nếu chế phẩm là
trong một đơn vị đóng gói loại: dầu hay dung dịch
Dướĩ 1 ml Toàn bộ đơn vị đóng gói 15 ml dầu phải thêm vào
Từ 1 ml đến 5 ml ‘ 1 / 2 đơn vi đóng gói 15 ml môi trường 1%
Từ 5 ml đến 20 mỉ 2 ml 2 0 ml polyethoxy- ethanol
Từ 20 ml đến 50 ml 5 ml 40 ml hoặc 1 % polysorbat
Từ 50 ml đến 100 ml 1 0 ml 80 ml để nhũ hoá.

2 Chế phẩm là chất rắn, thuốc Nếu mẫu thử là

mỡ hay kem, chứa trong một thuốc mỡ hay kem
đơn vị đóng gói loại: thì cần hoà loãng
Dưới 50 mg Toàn bộ 1 đon vị đóng gói 40 ml với dung môi B
Từ 50 mg đến 200 mg 1/2 khối lượng của 80 ml theo tỷ lệ 1 / 1 0
1 đơn vị đóng gói (kt/tt) trước khi cấy
Lớn hơn 200 mg 1 0 0 mg 80 ml vào môi trường.

loạt môi trường mới cùng loại. Tiếp tục ủ các ống môi
trường đã cấy lại ít nhất 7 ngày.
Trường hợp mẫu thử là băng, gạc, chỉ khâu phẫu thuật:
Nếu kích thước và hình dạng cho phép, nhúng toàn bộ
chế phẩm vào 100 ml môi trường tương ứng. Khi chế
phẩm là dụng cụ (dây truyền, ống lọc máu, ...) thì
dùng dung môi A hoặc B (mục chuẩn bị môi trường và
dung môi) cho chảy qua để thu được ít nhất 15 ml dịch
rửa, mang cấy vào ít nhất 1 0 0 ml mỗi loại mồi trưcrng
luiôi cấy. Ú và đọc kết quả như đã ghi ở trên.
Theo dõi và đánh giá kết quả
Trong suốt thời gian ủ, hàng ngày phải quan sát các
môi trường đã cấy màng lọc hoặc chế phẩm.
Nếu không thấy có vi khuẩn, nấm mốc mọc trong suốt
thời gian qui định, chế phẩm được coi là đạt tiêu
chuẩn vô khuẩn.
Nếu có từ 1 trở lên trong số các môi trường nuôi cấy,
có vị khuẩn hoặc nấm mốc mọc, cần phải;
Rà soát lại qui trình thử.
Thử lại các chế phẩm nghi ngờ.
Giữ lại các môi trường có vi khuẩn, nấm mốc mọc.
Tiến hành phân lập, so sánh vi khuẩn hoặc nấm trên
môi trường cấy lại với vi khuẩn hoặc nấm đã mọc ở
môi trường cũ.
Nếu trên tiêu bản phân lập, vi khuẩn (hoặc nấm mốc)
giống với tiêu bản làm lần đẩu, chế phẩm được coi là
không đạt tiêu chuẩn vô khuẩn.
Nếu trên tiêu bản phân lập, vi khuẩn (hoặc nấm mốc)
khác biệt so với lần thí nghiệm đầu tiên, cần thực hiện
phép thử lặp lại với số lượng mẫu gấp đôi. Nếu không
phát hiện thấy vi khuẩn (hoặc nấm mốc), chế phẩm
được coi là đạt tiêu chuẩn vô khuẩn. Nếu vẫn thấy vi
khuẩn (hoặc nấm) mọc ở lần lặp lại này, chế phẩm
được coi là không đạt tiêu chuẩn vô khuẩn.
Cách pha chế và kiểm tra chất Iưọng các môi trưòng
Môi trường đểphát hiện các vi khuẩn hiếu khí và kỵ ỉdií
Môi trườnỊị thioíịlycolal:
Dùng cho thử nghiệm những chế phẩmlỏng và trong
L - Cystin 0,50 g
Natri clorid 2,50 g
Dextrose (Q H iiO J 5,50 g
Thạch bột (có độ ẩm nhỏ hơn 15%) 0,75 g
Cao men bìa (có khả năng tan trong nước) 5,00 g
Natri thioglycolat 0,50 g
(hoặc acid thioglycolic 0,3 g )
Resazurin (dung dịch 1 % mới pha) 10 ml
Nước cất 1000 ml
pH sau khi tiệt khuẩn: 7,1 ±0 ,2
Trộn tất cả các thành phần theo thứ tự đã ghi ở trên
(trừ resazurin và thioglycolat) trong cối nghiền, them
vào một ít nước nóng, trộn kỹ, chuyển sang dụng cụ
thích hợp. Tliênn số nước còn lại, đun hỗn hợp cách
thuỷ sôi đến khi tạo thành dung dịch trong. Tliêm
natri thioglycolat, dùng dung dịch natri hydroxyd 1 N
điểu chỉnh sao cho môi trường sau khi tiệt khuẩn có
pH 7,1 ± 0,2. Đun nóng lại dung dịch (tránh đun sôi).
Lọc (nếu cần) qua giấy lọc đã thấm ướt, rồi thêm dung
dịch resazurin trộn đều. Đóng vào các ống nghiệm
(hoặc bình) thích hợp, đem hấp vô khuẩn ở 1 2 1 °c
trong 18 - 20 phút. Lấy ra làm n g u ộ i nhanh tới 25°c,
tiếp tục bảo quản ở nhiệt độ 20 - 30°G, tránh ánh sáng.
Nếu 1/3 thể tích phía trên của ống (hoặc bình) môi
trường có màu hồng, môi trường sẽ không thích hợp
để thử nghiệm. Có thể phục hồi lại môi trường bằng
cách đun cách thưỷ cho mất màu rồi làm lạnh đột
ngột. Nhưng chi’ sử dụng môi trường đã phục hổi này
một lần, không dùng môi trưòmg phục hồi lần 2. Các
môi trường thioglycolat lỏng chỉ dùng trong khoảng
3 tuần.
 Mồi ĩriỉúỉì^ ílìioí^lycolat kììôìì^ có ĩìiụcìì
Dùng cho thử nghiệm những chế phẩm đục hoặc đặc
sền sệt dạng cao.
L. Cystin 0,50 g
Natri cỊorid 2,50 g
Dextrose (Q H 12O6) 5,50 g
Cao men bia (có khả năng tan trong nước) 5,00 g
Casein pancreatic 15,0 g
Natri thioglycolat 0,50 2:
(hoặc acid thioglycolic 0,3 g )
Resazurin (dung dịch 1 % mới pha) 1 0 ml
Nước cất 1000 inl
pH sau khi tiệt khuẩn: 7, ĩ± 0,2
Cho tất cả các thành phần trên vào một dụngcụthích
hợp, đun cách thuỷ, khuấy đều đến khi thành dung
dịch, dùng dung dịch natri hydroxyd 1 N điều chỉnh
để cho pH sau khi tiệt khuẩn đạt 7,1 ± 0,2. Có thể lọc
(nếu cần). Phân ehia vào các ống nghiệm (hoặc bình),
thích hợp. Hấp tiệt khuẩn 12 l^c trong khoảng 1 8 - 2 0
phút. Sau khi tiệt khuẩn đem làm nguội nhanh tới
25^C, mổi trường không được đun nóng trở lại.
Môi trường phát hiện vi khuẩn hiếu khí và nấm
M ôi ĩnỉờn^^ Soyhecm - caseiìì
Casein pancreatic 17,0 g
Bột papaic soybean 3,0 g
Natri clorid 5,0 g
Dinatri hydrophosphat (Na2HP0 4 ) 2,5 g
Dextrose (Q H 12O6.2 H2O) 2,5 g
Nước cất 1000 ml
pH sau khi tiệt khuẩn; 7,3 ± 0,2
Hoà tan tất cả các chất rắn trong nước, đunnóng nhẹ
để cho tan hoàn toàn. Để nguội ở nhiệt độ phòng.
Dùng dung dịch natri hydroxyd 0,1N để điều chỉnh
(nếu cần) để cho pH sau khi tiệt khuẩn khoảng 7,1 đến
7,5. Lọc (nếu cần) để cho môi trường trong. Phân chia
^'ào những dụng cụ thích hợp, hấp tiệt khuẩn ở 1 2 1° c
trong khoảng 20 phút.
Kiểm tra chất ỉưọng môi trường
ư) Độ vô khuẩn:
Lấy ngẫu nhiên một vài ốríg (hoặc bình) môi trường
mới sản xuất, đem ủ ở nhiệt độ 30 - 35°c trong 4 ngày
đối với những loại môi trường dùng nuôi cấy vi khuẩn
hiếu khí và kỵ khí. ú ở nhiệt độ 2 0 - 2 5°c trong ít
nhất 7 ngày đối với những loại môi trường đùng nuôi
cấy vi khuẩn, nấm mốc. Các loại môi trường phải
không được có vi khuẩn, nấm mốe mọc.
h) Khá nâng dinh dưỡng:
Cấy vào môi trường dùng để thí nghiệm khoảng 100 tế
bào sống của những loại vi khuẩn sau:
Loại hiếu khí dùng Staphỵlocởcciis aureus ATCC
12228.
Loại vi khuẩn hiếu khí có nha bào dùng Bacillus
suhtiỉis ATCC 6633.
Loại vị khuẩn kỵ khí dùng Clostridiunì sporo^enes
ATCC 11437.
Loại nấm dùng Candida albicans ATCC 10231.
Mỗi loại chùng chỉ thị được cấy vào loại môi trường
tương ứng, rồi mang ủ ở nhiệt độ thích hợp cho từng
loại ít nhất 7 ngày. Trên mỗi loại môi trường, sau thời
gian ủ đều phải thấy vi khuẩn mọc tốt.
c) Kiểìiì tra túc ức c h ế ở c h ế plìẩiv maỉì^ thử:
Một số chế phẩm do yêu cầu của sản xuất hoặc ở
những chế phẩm mới người ta đã cho thêm chất bảo
quản. Chế phẩm có ảnh hưởng đến sự phát triển của vi
khuẩn, nấm mốc, nên cần phải kiểm tra tác dụng ức
chế của chúng đối với vi khuẩn nấm mốc.
Đối với vi khỉiẩĩì kỵ khí
Dùng 4 ống môi trường phát hiện vi khuẩn kỵ khí. Hai
ống dùng làm chứng chỉ cấy vào mỗi ống chứng này
1 0 0 nha bào vi khuẩn kỵ khí Cìosĩrídiuìiì sporo^enes
ATCC 114 37 (khoảng 0,1 ml nhũ dịch nha bào đã pha
loãng thích hợp). Hai ống còn lại cấy vào mỗi ống một
lượng bằng nhau chế phẩm cần kiểm tra, rồi cũng cấy
vào mỗi ống 100 nha bào Cìostridiunì sporogenes
ATCC 114 37. Đem ủ tất cả các ống ở 30 - 35 °c ít nhất
7 ngày.
Đối với vi khuẩn hiếu khí
Dùng 4 ống môi trường phăt hiện vị khuẩn hiếu khí.
Hai ống dùng làm chứng chỉ cấy vào mỗi ống chứng
này 100 tế bào vi khuẩn hiếu khí Staphylococcus
aureus ATCC 12228 (khoảng 0,1 ml nhũ dịch tế bào
đã pha loãng thích hợp). Hai ống còn lại cấy vào mỗi
ống một lượng bằng nhau chế phẩm cần kiểm tra, và
cũng cấy vào mỗi ống 100 tế bào Staphyìococcus
aureus ATCC 12228. Đem ủ tất cả các ống ở 30 -
35^Cít nhất 7 ngày.
Đối với nâm mốc
Dùng 4 ống môi trường phát hiện nấm, mốc. Hai ống
dùng làm chứng chỉ cấy vào mỗi ống chứng này 100 tế
bào nấm Canclitìa ưlhicans ATCC 10 231. Hai ống
dùng kiểm tra, cấy vào mỗi ống 100 tế bào nấm
Candida albicans ATCC 10231 và một lượng chế
phẩm bằng nhau. Đem ủ tất cả các ống ở 20 - 25^c ít
nhất 7 ngày.
Đánh giíi kết quà:
Nếu trong thời gian ủ, vi khuẩn, nấm mốc mọc tốt, (dễ
dàng và phong phú), đối với từng loại, mọc giống nhau
giữa ống kiểm tra và ống chứng: Chế phẩm không có
tác dụng ức chế.
Nếu trên các ống môi trường có cấy chế phẩm, vi
khuẩn, nấm, mốc mọc yếu, chậm phát triển hoặc
không phát triển so với ống chứng vẫn mọc tốt:
Chế phẩm có tác dụng ức chế. Phải loại bỏ tác
dụng này.
Tác dụng ức chế của chế phẩm có thể loại bỏ được
một cách có kết quả bằng cách cấy truyền nhắc lại
trên một loạt môi trường mới hoặc lọc qua màng lọc
vi khuẩn.
10.9 XÁC Đ ỊNH H IỆU Q U Ả K H ÁNG K H UẨN
C ỦA C H Ấ T b Ằo QUẤn
Một chế phẩm dược không có hoạt tính kháng khuẩn,
khi sản xuất những dạng thuốc nước ngưòi ta có thể
thêm vào một số chất bảo quản kháng khuẩn để tránh
sự phát triển hoặc hạn chế vi sinh vật lây nhiễm xẩy ra
với sản phẩm trong điều kiện sử dụng và bảo quẳn là
đối với loại thuốc nhiều liều, nếu không sẽ gây nguy
hiểm cho bênh nhân do dùng thuốc kém chất lượng.
Những chất bảo quản kháng sinh vật phải không được
dùng như là để thay thế cho thực hành sản xuất tốt.
Hiệu quả của một chất bảo quản kháng khuẩn có thể
tăng lên hoặc giảm đi bởi những tác động liên quan
đến chế phẩm hoặc đến sử dụng đổ chứa và nút đậy.
Hoạt tính kháng khuẩn của chế phẩm ở trong đồ chứa
khi kiểm tra giai đoạn cuối đòi hỏi vi sinh vật phải
sống để chắc chắn rằng hoạt động sống không bị cản
trở bơi tồn trữ. Việc kiểm tra như vậy được thực hiệii
trên những mẫu trực tiếp lấy khỏi đồ chứa, mang thử.
Trong quá trình sản xuất một chế phẩm dược, có thể
thêm vào một hoặc nhiều chất bảo quản thích hợp để
tránh hiệu quả phụ GÓ thể tạo nên từ nhiễm vi sinh vật
hoặc phát sinh trong khi bảo quản vằ sử dụng chế
phẩm. Hiệu quả của hoạt tính kháng vi sinh vật của
chất bảo quản có thể phát hiện được bằng thử nghiệm.
Thử nghiệm chế phẩm ở bao gói cuối cùng bằng cách
cấy một số vi khuẩn chỉ thị thích họfp theo quy định;
giữ chế phẩm và cấy truyền ở nhiệt độ thích hợp; lấy
các mẫu từ vật chứa ở các giai đoạn đặc trưng và đếm
các vi sinh vật trong các mẫu đó.
Đặc tính bảo quản của chất bảo quản là thích hợp nếu
trong các điều kiện thử nghiệm có dấu hiệu giảm hoặc
không tăng về số lượng và các vi sinh vật chỉ thị trong
chế phẩm đã được cấy truyền sau thời gian và nhiệt độ
đã được qui định.
C hủng chỉ thị
Aspergilìus niíỊeì' ATCC 16404
candida aìhicans ATCC 10231
E scheri(iĩiacoỉiA T C C S739
Pseudomonas aeniginosa ATCC 9027
Staphyìococcus auréus NCTC 10788; ATCC 6538
Thưòng dùng nhũĩig nòi đơn và những nòi vi sinh vật
đã được chấp nhận có thể dùng để kiểm tra sự lây
nhiễm đối với chế phẩm. Thí dụ như Escherichia coỉi
(ATCC 8739, CIP 53.126; N Q M B 8545) được dùng
với các chế phẩm uống và Zygosaccharomyces roiLxii
(NCYC 381; IP 2021.92) được dùng với các chế phẩm
có nồng độ đường cao.
Chuẩn bị cấy truyền
Lấy từ môi trường gốc mới mọc của từng chủng chỉ
thị, cấy vi khuẩn lên trên bề mặt thạch trypton - soya;
Nấm cấy trên thạch Sabouràud.
Vi khuẩn ií ở 30 - 35®c trong 1 8 - 2 4 giờ
Candida aỉhicans ủ ở 20 - 25®c trong 48 giờ
Aspergiỉlus niger ủ ở 20 - 2 5 °c trong 7 ngày đến khi
đạt được lượng bào tử thích hợp.
Có thể cần môi trưòng phụ sau khi phục hồi hay trưóc khi
vi sinh vật ở trạng thái thích hợp của nó, nhưng số môi
trường phụ cần duy trì ở mức nhỏ nhất.
Dùng dung dịch vô khuẩn natri clorid 0,9% để găt vi
khuẩn và nấm Candiíla alhicans. Dùng nước pepton
0 , 1 % để láng và chuyển vi khuẩn đã mọc trên bề mặt
vào bình thích hợp. Thêm lượng dung dịch thích hợp
để tạo ra nhũ dịch vi sinh vật cố khoảng 1 0 ® tế bào/ml.
Aspergilỉus nÌỊịer được gặt bằng dung dịch vô khuẩn
natri clorid 0,9% và polysorbat 80 0,05% để điều
chỉnh số lượng bào tử trong khoảng 10* bào tử/ml
bằng cách thêm đung dịch dùng để gặt.
Chuyển ngay một mẫu thích hợp từ mỗi nhũ dịch và
xác định số khuẩn lạc hình thành từ Iml nhũ dịch
bằng cách đếm trên đĩa hoặc trên màng lọc. Giá trị
này phục vụ để xác định lượng tế bào hoặc nha bào
mang cấy truyền và đưèíng cơ sở dùng trong thử
nghiệm; nhũ dịch nên dùng ngay.
Q uy trình thử nghiệm
Dùng môi trường thạch nuôi cấy gốc để đếm vi sinh
vật có khả năng sống trong các sản phẩm đã cấy
truyền.
Cấy vào mỗi lô sản phẩm để kiểm tra vói các chủng
chỉ thị; thưòng cấy truyền từ 1 0 ^ - 1 0 ® tế bào/g (ml)
của chế phẩm; thể tích nhũ dịch mang cây truyển
không được vượt quá 1 % thể tích sản phẩm; trộn cẩn
thận để phân tán đều.
Giữ sản phẩm đã cấy truyển ở 20 - 25“c , tránh ánh
sáng. Chuyển một mẫu thích hợp từ mỗi đơn vị đóng
gói những lượng đại diện 1 g hoặc 1 ml và xác định số
vi sinh vật có khả năng sống, bằng cách đếm trẽn dĩa
hoặc trên màng lọc tại không giờ và khoảng thời gian
tương đương nhau đối với sản phẩm. Kiểm tra chắc
chắn mọi khả năng kháng vi sinh vật còn lại của chất
bảo quản và phải loại bỏ chúng bằng cách hoà loãng,
hay lọc hoặc bằng cách sử dụng chất khử hoạt tính đặc
biệt. Khi dùng cách pha loãng sẽ làm giảm tính nhạy
trong việc tìm kiếm một số nhỏ vi sinh vật có khả
năng sống.
Khi dùng chất làm mất hoạt đặc biệt, cần sử dụng
những cách kiểm tra tương ứng để biết khả năng phát
triển của chủng chỉ thị.
Quy trình có giá trị để kiểm tra, phát hiện khả năng
giảm số vi sinh vật theo cách đếm vi khuẩn sống.
Tiêu chuẩn
Chất bảo quản có tác dụng trong mẫu kiểm tra nếu:
a. Nồng độ của vi khuẩn có khả năng sống không lớn
hơn 0,1% ở ngày thử thứ 14 so với nồng độ ban đầu.
b. Nồng độ nấm, mốc còn bằng hoặc thấp hơn nồng độ
gốc suốt trong 14 ngày đầu.
c. Nồng độ của mỗi loại vi sinh vật còn bằng hoặc
thấp hơn nồng độ gốc (mức đã chọn để thử) suốt trong
28 ngày thử.
M ôi trường
Thạch trvpton soya
Pancreatic casein 15,0 g
Papaic đậu tương 5.0 g
Natri clorid 5.0 g
Thạch 15,Og
Nước 1 0 0 0 ml
Hoà tan các thành phần trong nước, lọc, điểu chỉnh để
có pH sau khi tiệt khuẩn là 7,1 đến 7,,5. Tiệt khuẩn
trong nồi hấp ở 12l“c trong 15 phút.
T hạch Sahouniud
D- Glucose monohydrat 40.0 g
Pepton 10.0 g
Thạch 15 ,0 g
Nưác 1 0 0 0 ml
Hoà tan các thành phần trong nước, điều chỉnh để cho
pH sau khi tiệt khuẩn là 5,4 đến 5,8. Tiệt khuẩn trong
nồi hấp ở 1 2 l°c trong 15 phút.
10.10 XÁC ĐỊNH H O Ạ T L ực TH UỐ C KHÁNG
SINH BẰNG PHƯƠNG PH ÁP TH Ử VI SINH VẬT
Hoạt lực kháng sinh được thể hiện bằng khả năng ức
chế một loại chủng chỉ thị nào đó, ở điều kiện thích
hợp. Việc giảm hoạt tính sinh học của kháng sinh
được thể hiện một cách tinh vi trên chủng chỉ thị, vì
vậy phương pháp vi sinh vật thường giữ một vai trò
quan trọng trong việc xem xét khả năng mất hoạt lực
của kháng sinh, nhất là những loại kháng sinh có cấu
trúc phức tạp, hoặc thành phần gồm một hỗn hợp
kháng sinh cùng họ mà mức độ hoạt lực chênh lệch
nhau không lớn lắm.
Phương pháp vi sinh vật xác định hoạt lực của một
kháng sinh bằng cách so sánh sự ức chế phát triển của
một loại vi sinh vật (được gọi là chủng chỉ thị) bởi
những độ pha loãng đã biết của kháng sinh mang thử
(chưa biết rõ hoạt lực) với sự ức chế bởi nồng độ đã
biết của kháng sinh đối ehiếu (chất chuẩn đã biết rõ
hoạt lực).
Thử nghiệm thường phải dùng phân tích thông kê để
đánh giá những số liệu thu được, tức là kiểm tra hai
đường đáp ứng - liều lượng thu được bởi chất chuẩn và
chất thử phải chứng tỏ lặ thẳng và song song ở mức
cho phép.
Hai phương pháp thường được sử dụng trong kiểm
nghiệm là phương pháp tấm kính phẳng dùng môi
trường thạch và phương pháp ống nghiệm dùng môi
trường lỏng.
Phương pháp thứ nhất dựa vào sự khuếch tán của
kháng sinh từ chỗ chứa qua lớp thạch đặc ò hộp Petri
hoặc tấm kính vào khoảng phát triển của vi sinh vật
tạo ra một vòng ức chế hoàn toàn xung quanh nơi chứa
(ống trụ, lỗ thạch) dung dịch kháng sinh.
Phưoíng pháp ống nghiệm dựa vào độ đục của canh
khuẩn, biết được sự ức chế phát triển của vi khuẩn gây
ra bởi một loạt dung dịch kháng sinh trong môi trường
lỏng là môi trường thích hợp đối với sự phát triển của
vi sinh vật khi không có kháng sinh.
PhưoTig tiện và dụng cụ
Tất cả các dụng cụ phải được làm sạch hoàn toàn trước
và sau mỗi lần thí nghiệm. Những dụng cụ thuỷ tinh
và những đồ đựng khác dùng trong thí nghiệm phải
được loại hết vi khuẩn và chất ảnh hưởng. Các dụng cụ
dùng để giữ và chuyển chủng chi’ thị cần làm sạch cẩn
thận và tiệt trùng bằng sức nóng khô hoặc hơi nước ở
điều kiện thích hợp.
Kiểm tra nhiệt độ: Khi nuôi cấy một chủng chỉ thị và
chế tạo nhũ dịch tiêm chủng, cần kiểm tra nhiệt độ
trong từng giai đoạn ở nơi làm thí nghiệm. Đối với
phương pháp ống nghiệm, cần kiểm tra chặt chẽ buồng
điều khiển nhiệt độ sao cho bầu không khí hoặc nước
luôn chuyển quanh ống nghiệm và phải đạt nhiệt độ
cần thiết. Do nước có khả năng hấp thụ nhiệt lớn nên
thuận lợi hơn là không khí.
Máy đo quang phổ; Được dùng để đo sự truyền qua
hoặc hấp thụ trong khoảng dải tần khá hẹp, do đó cần
một máy đo quang thích hợp với bước sóng của nguồn
sáng có thể thay đổi hoặc được giới hạn bằng cách sử
dụng kính lọc 650 nm hoặc 580 nm để đo nhũ dịch
nuôi cấy đã pha chế có đậm độ theo yêu cầu, và dùng
kính lọc 530 nm để đo độ hấp thụ ánh sáng ở phương
pháp ống nghiệm. Cuối cùng các ống nghiệm phải
được sắp xếp đủ chỗ, hoặc dùng một tế bào hỗ trợ lắp
với một ống dẫn thuận tiện cho việc thay đổi nhanh
khối lượng ở cốc được bất động với phân tích dòng
chảy. Đặt dụng cụ ở điểm hấp thụ số không với canh
thang chưa ủ được chế tạo như làm một mẫu thử
nghiệm và thêm ngay vào đó fonnaldehyd.
Dụng cụ dùng cho phương pháp tấm kính phang:
Dùng các tấm kính hoặc các đĩa Petri bằng thuỷ tinh
hoặc plastic, đạt tiêu chuẩn bằng phẳng. Đĩa Petri có
hai loại, cỡ nhỏ đưcmg kính 1 0 0 mưi, cỡ lớn đường
kính lón hơn 160 mm. Các khay thí nghiệm đã được
tiêu chuẩn hoá, bằng kính hoặc plastic với kích thước
25 X 25 cm (loại vuông) hoặc 28,8 X 19,8 cm (loại chữ
nhật). Có thể sử dụng những chất liệu thích hợp đạt
tiêu chuẩn bằng phẳng.
 ông trụ bằng thép không ri, bằng thuỷ tinh, hoặc bằng Dextrose monohydrat 1,0 g.
sứ, có kích thước như sau: Đưòmg kính ngoài 8,0 mm; Dikali hydrophosphat (K2HPO4) 3,58 g
đường kính trong 6,0 miTi; cao 10,0 mm. Kali dihydrophosphat (KH2PO4) 1-32 g
Nguyên liệu dùng làm ống trụ phải là loại trơ, riêng Natri clorid 3,5 g
đối vưi kháng sinh nhạy cảm vơi ánh sáng phải dùng Nước cất 1000 ml
nguyên liệu có pha màu nâu. Khi dùng phải làm sạch pH: 6,0 đến 7,0
cẩn thận, loại hết cặn khử khuẩn. Đối khi rửa bằng Môi trường s ố 4:
acid như dung dịch aeid nitric 2 M, hoặc acid Giống như môi trường số 2 nhưng có pH là 7,0
SLilíocromic.
đến 8 ,0 .
Dụng cụ dùng cho phương pháp ống nghiệm: Dùng
Môi trườìì^ s ố 5:
các ống nơhiệm loại 16 X 125 mm hoặc 18 X 150 min
Giống như môi trường số Ị; nhưng có pH là 7,8
bằng thuý tinh có cùng chiều dài, đường kính và độ
đến 8 ,0 .
dày, bề mặt phải không có vết sước, không dây bẩn.
Môi trưíyn^ sốố:
Khi dùng phải sạch hoàn toàn để loại bỏ tất cả các
Casein pancreatic 17,0 g
kháng sinh còn sót lại và các vết của dung dịch dùng
Bột đậu tương papaic 3,0 g
làm sạch, tiệt khuẩn dụng cụ trước khi dùng.
Natri clorid 5,0 g
Mỏi trường, dung môi và chất pha loãng Dextrose monohydrat 2,5 g
Yêu cầu phải dùng các chất đạt từ mức tinh khiết hoá
Dikali hydrophosphat (K0HPO4) 2,5 g
học trở lên để pha chế.
Thạch 15 ,0 g
M ôi trưòng PolysorbatSO 10,0 ml
Dưới đây là công thức môi trường cần thiết dùng cho Nước C ấ t 1000 mỉ
kiểm nghiệm kháng sinh. Các loại môi trường này có
pH: 7,0 đến 7,3
thể được thay thế bằng môi trường khô tưong úĩig hoặc
bằng một loại môi trưòng thúc đẩy vi sinh vật phát Chú ý: Polysorbat 80 được thêm vào một lượng dung
triển tốt hơn mà cùng cho một đường đáp ứng tưong dịch n ó n g của các thành phần khác trước khi thêm
tự. Pha môi trườiìg bằng cách hoà tan thành phần trong nước vừa đủ dung tích cần thiết.
công thức vào nước cho vừa đủ một lít. Dùng dung Môi trườni' s ố 7:
dịch acid hydrocloric 1 N hoặc dung dịch natri Pepton khô 9,4 g
hydroxyd 1 N để điểu chỉnh môi trường sao cho sau Cao men bia 4,7 g
khi tiệt khuẩn dưới áp suất tirơng ứng ở 121"C trong Cao thịt 2,4 g
15 phút có pH như ghi trong công thức. Thời gian cần Dextrose monohydrat 10,0 g
cho việc tiệt khuẩn có thể kéo dài tới 30 phút đối với Natri clorid 10,0 g
những môi trường có thể tích lớn hơn 500 ml. Thạch 20,0 g
Môi trường sô 'ỉ : Nước cất 1000 mỉ
Pepton khô 6,0 g pH :6,0±G ,2
Casein pancreatic 4,0 g
Cao men bia 3,0 g Dung môi và chất pha loăng
Dextrose monohydrat 1 ,0 g Dung môi và chất pha loãng dùng trong thí nghiệm
Thạch 20,0 g phải không ảnh hưởng đến sự phát triển của vi sinh
Nước cất 1000 ml vật. Chúng được dùng để pha các dung dịch theo yêu
'pH: 6,0 đến 7,0 cầu trong từng thí nghiệm. Các loại dung môi như
Môi trường s ố 2: nước vô khuẩn, acid hydrocloric, ethanol,
Pepton khô 6,0 g dimethylformamid và các dung dịch đệm có dải pH
Cao men bia 3,0 g khác nhau hoặc các loại khác tuỳ thuộc vào từng
Cao thịt 1,5 g kháng sinh riêng biệt (bảng 2 ).
Thạch’ 20,0 g Các dung dịch phosphat được chế tạo bằng cách hoà
Nước cất 1000 ml tan lượng dikali hydrophosphat và kali
pH: 6,0 đến 7,0 dihydrophosphat (theo bảng 1 ) vào trong nước vừa đủ
Môi tn(ờng s ố 3: để được 1000 ml. Sau đó điều chỉnh với acid
Pepton khô 5,0 g phosphoric 18 N hoặc hatriìiydroxyd 18 N đến pH cần
Cao men bia 1,5 g thiết. Giá trị pH chỉ ra trong bảng là pH của dung dịch
Cao thịt 1,5 g sau khi đã tiệt khuẩn.
Bảng 1. bình Roux) của môi trường số 1 ịSaccharomyces
Số Dikali Kali .^pH cerevicae dùng môi trường số 8 ; Streptococcus /aeciiini
dung hydrophosphat dihydrophosphat điều chỉnh dùng môi trưcnig số 3) ủ ở 32 - 35“c trong 24 giờ (riêng
dịch &H P04fe) KH,rc»4 (g) đến với Klehsiella ¡meiimoniae va StreptOí Occiis faeáiiiỉi ủ ở
đêm 37°C) với Saccharomyces cerevisiae ủ ở 30°c. Thu vl
1 2 ,0 8 ,0 6 ,0 ± 0 ,1 khuẩn đã phát triển trên bể mặt môi trường bằng nước
2 16,73 .0,523 8,0 ± 0 ,1 muối sinh lý, rồi hoà loãng với cùng một chất hoà
3 0 13,61 4,5 ± 0 ,1 loãng tới độ đục thích hợp để được liểu đáp ứng tương
4 2 0 ,0 80,0 6 ,0 ± 0 ,1 ứng thích hợp trong phưong pháp đo độ đục, hoặc để
5 35,0 0 10,5 + 0,1 tạo ra vùng ức chế có ranh giới rõ ràng thuận lợi khi
6 13,6 4,0 7,0 ± 0,2 đo trong phương pháp tấm kính phẳng.
Chất đối chiếu và đon vị Thí dụ: Với lớp 1 cm sẽ có 50% ánh sáng truyền qua ở
Chất được dùng đối chiếu là những chất đối chiếu bước sóng 650 nm, hoặc cho vòng vô khuẩn có đường
chuẩn sinh học quốc tế hoặc chế phẩm đối chiếu sinh kính 13 mm, cốc đo độ hấp thụ sẽ cho 25% ánh sáng
học quốc tế. Một chất đối chiếu có thể được thay bởi truyền qua ở bước sóng 580 nm.
một chất chuẩn tương ứng dùng cho kháng sinh. Các Nhũ dịch vi khuẩn chế tạo như trên đem bảo quản ở
chế phẩm thích hợp khác (hiệu lực của chúng được nhiệt độ dưới 4“c có thể sử dụng trong 2 tuần.
xác định theo những chất đối chiếu tương ứng) có thể Chế tạo nhũ dịch nha bào
được dùng. B aàllus cereus
Hoạt lực của một kháng sinh được thể hiện bằng đơii Bacilỉus pumiìus
vị quốc tế. Một đơn vị quốc tế là hoạt lực đặc biệt Bacillus siihtilis
chứa trong một lượng (tính theo cân nặng) của chuẩn Cho chủng vi khuẩn mọc qua đêm trên ống thạch
sinh học quốc tế tựơng ứng hoặc chế phẩm đối chiếu nghiêng môi trường số 1 ở 37“c (riêng với Bacillus
sinh học quốc tế mà Hội đồng chuyên gia của Tổ chức cereus nuôi ở 30“C). Thu vi khuẩn đã phát triển trên
y tế thế giới về chuẩn sinh học qua từng thời gian chi' mặt thạch bằng nước muối sinh lý, rồi chuyển sang
dẫn số lượng chính xác tưoíig đưoTig mà một đơn vị một bề mặt thạch rộng hơn (như trong bình Roux) của
chấp nhận dùng làm chuẩn quốc tế. Trong một vài môi trường số 1 , trong môi trường này đã thêm vào
trưòng hợp, định nghĩa số đcm vị quốc tế có thể bao dung dịch 0 ,0 0 1 % (kl/tt) mangan sulfat (MnS0 4 ) để
gồm một tổng lượng của một vài nguyên liệu vì thực tế giúp thúc đẩy sự hình thành nha bào. Nhũ dịch vi sinh
khó cân một Iượiig nhỏ dù chính xác cùa chất chuẩn vật được trải cho phủ kín bề mặt môi trường bằng
sinh học quốc tế hoặc chất đối chiếu sinh học quốc tế. cách cho vào bề mặt thạch một vài viên bi thuỷ tinh
Hoạt lực của một vài chất kháng sinh có thể được biểu vô trùng. Đem ủ ở 37 °c (riêng với Bacillus cereus ủ ở
thị bằng ịxg. jag hoạt lực không nhất thiết tương ứng 30°C) trong 7 ngày. Dùng nước cất vô khuẩn rửa vi
với khối lượng của chất kháng sinh vì nó không thể khuẩn đã mọc (chủ yếu là nha bào) đem hoà loãng tới
bao hàm toàn bộ thực thể hoá học tinh khiết riêng của nồng độ thích hợp, thí dụ khoảng 1 0 ’ - 1 0 ® nha bào
từng kháng sinh đó. trong Iml, đun cách thủy nhũ dịch nha bào ở nhiệt độ
Chủng chỉ thị và dịch cấy truyền 70°c trong 30 phút. Dùng test phiến kính để kiểm tra
Các chủng chỉ thị dùng phải nhạy cảm, phù hợp với khả năng sống của nha bào. Xác định lượng nhũ dịch
từng kháng sinh, theo qui định ở bảng 2 . nha bào để cho vào 1 0 0 ml môi trưòíng định lượng để
tạo được vùng ức chế rõ ràng sắc nét. Nhũ dịch nha
C h ế tạo dịch cấy truyền bào có thể giữ lâu ở nhiệt độ 4°c.
Chế tạo nhũ dịch vi khuẩn không có nha bào
Escherichia coli Các loại thử nghiệm
Kìehsiella pneumoniae (không tạo v ỏ ) Thử nghiệm hai liều và ba liều.
Micrococcus ìuteus Phương pháp khuếch tán
Saccharomyces cerevisiae Pha dung dịch chuẩn và dung dịch thử: Dung dịch
Staphylococcus aureus chuẩn nồng độ đã biết và dung dịch thử được coi như
Staphylococcus epidermidis xấp xỉ nồng độ dung dịch chuẩn. Các dung dịch chuẩn
Streptococcus fa e d um và thử này ban đầu được pha vào dung môi thích hợp
Dùng chủng chỉ thị mới phát triển trên thạch nghiêng để được những dung dịch gốc. Sau đem pha loãng
sau 24 giờ, cấy truyền lại lên mặt một ống thạch bằng đung môi hoặc dung dịch đệm vô khuẩn đến
nghiêng khác hoặc một bể mặt thạch rộng (như trong nồng độ thích hợp, có pH thích hợp cho từng loại
kháng sinh (bảng 2). Để xác định hiệu lực của kháng trên mặt thạch phải sao cho khi vùng ức chế tạo thành
sinh, dùng ba liều khác nhau của chuẩn (S|, Sọ, S3) bởi các nồng đô không bị trùm lên nhau,
mang so sánh với ba liều khác nhau của thử (U|, Dùng pipet nhó vào ống trụ, hoặc lỗ thạch một lượng
U3) có hoạt lực được coi như dung dịch chuẩn. Nồng bằng nhau các dung dịch kháng sinh. Nếu dùng các
độ được pha theo cấp số nhân, thí dụ pha một loạt độ khoanh giấy phải tiêu chuẩn hoá trước thể tích chính
pha loãng theo tỷ lệ 2 : 1 hoặc 4 : I . khi mà quan hệ xác chất lỏng cho mỗi khoanh giấy. Giữ hộp petri
giữa logarit nồng độ kháng sinh và đường kính vùng hoặc khay ở nhiệt độ phòng trong khoảng 1 - 4 giờ tuỳ
irc chế đã chỉ ra gần như thẳng với hệ số đã dùng thi theo đặc tính của mỗi kháng sinh. Đối với những
phép thử có thể được sử dụng thường xuyên bằng cách kháng sinh nhạy cảm với nhiệt độ, phải được giữ ở
chỉ dùng hai nồng độ chuẩn (S,, s,) và hai nồng độ thử "hiệt độ 4°c để sự khuếch tán của kháng sinh vào môi
( ư „ u .) - Thử nghiệm hai liều. f g i t h i ể u
Chuẩn hi cấy truyền hiệu quả của sự biến đổi theo thờigian giữa các dung
/- 'l thử nghiêm
Các - ” có thế tiên u' u^
hành - những
trên U-. đĩa oPetri <Jich khác nhau. Đối với. .'colistin
. . . . và , colistin
,r
1 . 1 / 1' 1 i _ „1 ^ - u - .. r» ^ : ĩ - suiTom ethat natn nên đê 2 - 4 ữìờ ớ n hiệt đ ộ p h ò n e
hoặc tấm kính bằng phẳng. Đố vào hộp Petri hoặc tấm " ". " l ^ ^ ^ f \ • r
, . \ 1 Ị ^ ^ - ... v' _ , , , _ ‘ _ trước khi ú. Các hộp Petri hoăc khay sau thời 2Ìan đẽ
kính phắng môi trường thích hợp đã cấy truyên chủng ^ V1 ’V *1 L
.1 ' 1 • 1 _ _1 _ _ 1 1 ^
1
.... X. ^ khuêch tán, lĩiang ú ớ nhiệt độ thích hợp cho từng
chỉ th thích hợp cho từng kháng sinh. Lớp môi trường , " _ , ; ., ! _ 7i_r _ “ ĩ 17 * i
1 I

. 4.
XT1 I -
'| .V o ^ kháng sinh nêng (báng 2). Nhiệt độ ú phai được kiêm
này thườiig có độ dày 3 4 mm (riêng với r Vỹ, i r i Y 1- 1
1 ^ 1- 1 ó _ * T'^': ''
-

amphotericin B nystatin đô dày là 1 - 2 mm, đôi với /

I
để khoảng nhiệt độ chênh lệch so với quy định chi
r
I U 7 n • ^
rp , .i / V" 7 -
*
r " _•! V II „• L o ũ trong khoang ± 0,5 c. Thời gian ủ thườiig kéo dài
bleomycin, mithramycin độ dày 2 - 3 mm). Thạch ^I J ’ lu ru uL. ^ i “l I 1 ' í
11 * X' 4 1 . i7 1
dinh dưõng có thể đươc đổ thành môí lớp hoàc hai lớp
1 1 6 - 1 8 giờ. Dùng dụng cụ thích hợp đo đường kính
r / t-'^ u '• ; 7 rr t / ; u ^ u "
' J 7.
. ' X 1~ vùng ứ che tạo bới các nông độ khác nhau cua chuăn
(gém " í" ™ "“"6 «lộ nhũ ; r » : ¡Ị
dịch Cấy vào môi trường sao cho tạo được vùng ức chê J
sắc nét nhất tương ứng với cácliềulượngcủa kháng TmỈ! tocm hoơt ỉưc
Hoạ^t lực của kháng sinh mang thử được tính ra phần
"ĨV.t tram so với kh án g sinh= Antiiog
chủng Cho lOOml mỏi trường Ịà thích h^^. Kh nhũPhần trăm hoạnực
chuẩn t L 7 cô n g th ử c:
(2,0 +^
dịch chủng là loại không có nha bào, thưòfng phải cấy Xrong đó •
vào môi trưỜHg thạch đã đun chảy hoàn toàn và để ^ . ___
Tc r T l" _ . '/ / _ ,r Đối với phương pháp 3 liều lượng
nguội đến 45 - 50°c. Trường hợp nhũ dịchchủng là * ‘ ^^
nha bào, nhiệt độ cho phép khi cấy tối đa là 65 - 70°c. _ ^ ' - 3 ' ~V I 2 3JJ
Dùng một lượng thích hợp môi trường đã cấy chủng 3 1(5,+u , ) - (S| + U| )]
chỉ thị, rót một cách vô khuẩn vàođĩa petri hoặc khay
kính (trên đĩa thạch hoặc khay đã có thạchnền hoặc phương pháp 2 liêu lượng
không tuỳ theo yêu cầu) để được một lớp môi trường + Uị ) - (S| + Sị)
có độ dày thích hợp, dàn trải nhanh và đậy nắp ngay. ^ (S-I+Uo) - (S| + U| )
Trong khi đơi thach đông đăc, đăt khay kính hoăc hôp , ;
petri trên một tâm kính để tạo một mặt phẳng giúp choA U3là tổng đường kính ứng vói các nồng độ từ
môi trường L-ên khay hoặc hộp có độ dày đồng nhất. íhấp đên cao của dung dịch kháng sinh mang thử; s
Những môl trư0.ig đã chuẩn bị được để khô ở nhiệt độ 5, ^3, là tổng đường kính ứng với các nồng độ từ thấp
phòng 30 phút trưóc khi sử dụng (riêng đối vói coiistin f ^
và coiistin sulfomethat natri, đia petri hoặc khay kính ^ loãng kê tiêp nhau.
đã cấy tmyền phải để ở tủ lạnh 4°c trong vài g iờ ). Hoạt lực^ủa mẫu mang thử đưọc tinh theo công thức sau:
Tiêh ìicinhtìiư' ‘ P hẩn trăm h o ạt lực X h o ạt lực g iả địiĩh c ủ a m ẫu m a n g th ử
Đối với thử nghiệm 3 liều, dùng 6 ống trụ vô khuẩn
đặt lên mặt thạch đã cấy truyền trong một hộp petri Phương pháp đo độ đục
(với thử nghiệm 2 liều dùng 4 ống trụ cho mỗi hộp). Pha dungíìỊch chuẩn Víi dung dịch thử
Vị trí của các ống trụ trong hộp có thể tháy thế bằng Dung dịch chuẩn và dung dịch thử được pha trong
cách; Dùng dụng cụ đục lỗ đã tiệt khuẩn, đục vào môi dung môi thíeh hợp và được pha loãng bằng dung
trường thạch để tạo ra những lỗ thạch đường kính 6 - 8 dịch đệm phosphat có pH thích hợp cho từng kháng
mm (hoặc thay bằng những khoanh giấy tẩm kháng sinh theo chỉ dẫn ở bảng 2. Để đảm bảo giá trị hiệu lực
sinh). Đối với khay kính, các dung dịch chuẩn và thử của phép thử, làm thử nghiệm 3 liểu là thích hợp. Pha
được bố trí theo kiểu ngẫu nhiên nếu khay là hình chữ song song những độ hoà loãng gổm 3 liều chuẩn (S|,
nhật. V iệc bố trí ống trụ, lỗ khoan, hoặc khoanh.giấy S3, S3) và 3 liều thử (U|, ư ,, u ,).
 Cỉìểtạo CUỈÌỈÌ thaiiAị đ ể cấy íru yên
Để có được một độ đục thích hợp dùng được ngay ở
dịch cấy truyền, pha dịch cấy truyền như mô tả ở phần
chế tạo nhũ dịch cấy truyền rồi dùng ngay. Chủng chỉ
thị và điều kiện thử nghiệm của từng kháng sinh sử
dụng trong phương pháp này được ghi trong bảng 2 .
Tiến hành
Các ống nghiệm được xếp thành tùng nhóm, mỏi
nhóm 3 - 5 ống, thêm vào mỗi ống 1 ml dung dịch của
từng độ pha loãng của dung dịch chuẩn hoặc dung
dịch thử. Đặt các ống nghiệm vào giá ống nghiệm theo
quy tắc ngẫu nhiên hoặc theo hình vuông latinh. Trong
mỗi giá có 2 ống dùng kiểm tra không được có kháng
sinh, một ống chứa 1 ml dịch pha loãng, còn ống kia
chứa 1 ml dịch pha loãng và 0,5 ml dung dịch
formaldehyđ 1 2 %(tt/tt).
Thêm vào mỗi ống 9 ml canh thang đã cấy truyền. Đặt
giá đã chuẩn bị xong ngay vào tron2: tủ ấm hoặc cách
thuỷ, giữ ở nhiệt độ thích hợp, khống chế nhiệt độ ở
mức sai số ± 0,5^t so với nhiệt độ cần ủ (theo bảng 2)
trong 3 - 4 giờ. Sau khi ủ, làm ngừng sự phát triển của
vi khuẩn bằng cách thêm vào mỗi ống 0,5 ml dung
dịch formaldehyd 1 2 % (tt/tt) trừ ống kiểm tra đã thêm
formaldehyci 12% trước. Lấy từng giá ống nghiệm
khỏi nơi ủ, mang xác định độ truyền qua hoặc độ hấp
thụ của mỗi dung dịch với máy đo quang ở 530 nm.
T ính kết quà
Kết quả thử nghiệm được tính theo phương pháp
“ Phân tích thống kê kết quả xét nghiệm sinh học - mổ
hình bố trí thí nghiêm ba mức liều” phụ lục 1 0 . 1 .
Phưong pháp đưòng chuẩn
Hoà tan một lưọng cân chính xác chất đối chiếu hoặc
c h ấ t ch u ẩ n sinh h ọ c c ủ a m ộ t k h á n g sin h đ ã c h o , có th ể
phải làm khô trước theo chỉ dẫn của bảng trong dung
môi quy định. Hoà loãng thành một loạt 5 dung dịch
chuẩn theo yêu cầu. Các dung dịch được pha theo
nồng độ táng ở tỷ lệ 1: 1,25 với những chất pha loãng
theo chỉ dẫn.
Tiến lỉành
Khi tiến hành xây dựng đường chuẩn, khảo sát trên ít
nhất 12 hộp Petri. Khi xác định hàm lượng của một
kháng sinh dùng ít nhất 3 hộp Petri. Đổ vào mỗi hộp
Petri 21 ml môi trường đã đun chảy, đợi thạch đông
cứng lại tạo thành lớp có độ dày đồng đều và một bề
mặt bằng phẳng để làm nền. (Riêng với amphotericin B,
nystatin thì không dùng lớp nền). Đối với bleomycin,
cycloserin, mithramycin hoặc mytomycin dùng 1 0 ml
làm lớp nền. Lớp nuôi cấy dùng 4 ml cho mỗi hộp,
được đổ và láng đều sau khi lớp nền đã đông cứng, đặt
lên mặt thạch trong đĩa 6 ống trụ bằng thép không rỉ
hoặc những ống bằng chất liệu khác như đã quy định ở
phần dụng cụ. Các ống trụ tạo thành một hình lục giác
đều cách tâm khoảng 2,8 cm. Dùng 12 hộp Petri đc
xây dựng đườiig chuẩn, mang chia làm 4 nhóm, mỗi
nhóm 3 hộp. Dung dịch có nồng độ trung gian được
lấy làm nồng độ kiểm tra dùng hiệu chỉnh các giá trị
đo được ở mỗi nhóm. Đổ đầy dung dịch kiểm tra vào
3 ống trụ, bố trí xen kẽ trong mỗi hộp Petri. Các ống
trụ cồn lại được đổ đầy dung dịch có nồng độ của một
nhóm. Sau khi ủ các hộp ở nhiệt độ thích hợp 32 -
35^C (theo chỉ dẫn bảng 2 ) khoảng 16 - 18 giờ sẽ đo
được 9 giá trị đường kính vòng vô khuẩn của nồng độ
kiểm tra theo nhóm. Tổng số cả 4 nhóm sẽ đo được 36
giá trị đường kính vòng vô khuẩn ở nồng độ kiểm tra.
Độ chính xác của mỏi kết quả đó là ± 0,1 mm.
Ccu h tính
Giá trị trung bình các đường kính vòng vô khuẩn ở
mỗi nồng độ là a, b, d, e; giá trị trung bình các đườnơ
kính vòng vô khuẩn ở nồng độ kiểm tra của mỗi nhóm
3 hộp (9 kết quả) là Q„ Qj, Q và giá trị trung bình
các đường kính vòng vô khuẩn của nồng độ kiểm tra ở
tất cả 12 hộp (ký hiệu là C), gồm 36 kết quả .
So sánh giá trị trung bình của các đường kính vòng vô
khuẩn ở nồng độ kiểm tra của mỗi nhóm với ơịấ trị
trung bình của các đường kính vòng vô khuẩn ở nồng
độ kiểm tra của 12 hộp (C). Hiệu của chúng (C - c , ;
V. V ... ) là số hiệu chỉnh dùng để điều chỉnh giá trị
trung bình của các đường kính vòng vô khuẩn ở nồng
độ mỗi nhóm. Cộng đại số giá trị hiệu chỉnh đạt được
vào giá trị trung bình của đường kính vòng vô khuẩn ở
nồng độ của mỗi nhóm ta được các giá trị trung bình
của các đường kính vòng vô khuẩn đã hiệu chỉnh của
mỗi nồng độ là a, b, d, e.
Thí dụ: Giá trị trung bình của đường kính 36 vòng vô
khuẩn ở nồng độ kiểm tra tính được là 19,2 mm; giá
trị trung bình của đường kính vòng vô khuẩn ở nồng
độ kiểm tra của nhóm nồng độ a là = 19,Vmm. Số
hiệu chỉnh là 19,2 - 19,0 = 0,2 mm. Giá trị tking bình
của đường kính vòng vô khuẩn ở nồng độ của nhóm là
17,9 mm. Vậy giá trị trung bình của đường kính vòng
vô khuẩn ở nồng độ của nhóm sau khi đã hiệu chính là
a = 17 ,9 -f 0,2 = 18,1 mm.
Trên hai chu kỳ giấy bán logarit vẽ đưc«ig chuẩn qua
các điểm giá trị trung bình đã hiệu chỉnh. Trên trục
tung (chia theo thang logarit) lấy nồng độ kháng sinh
bằng |Lig hoặc đơn vị hoạt lực trong ml. Trên trục
hoành (chia theo thang số học) lấỹ giá trị đường kính
vòng ức chế. Như vậy đườiig chuẩn được vẽ qua điểm
tương ứng với giá trị đường kính vòng ức chế cao nhất
và thấp nhất tính được bằng phương trình sau:
3a.+ 2b -f c - e
 vr, r- »0 r' t-- «Ti
r^. r-i (^i c^. CT', rô
ÍỤ
<o- ^
r^.
(Ñ
r<s 04
r-i CM m ir-. »n
|-= r^< r<-i n-i rñ r<s (^,

(N 20^ Ỉ2
>
•6 Ó (N o (N ^I ç>
s o' o' (N
II
CN

»n »n I *n »0 •
yr, m ó
x: 5 Q Ó ri (N o 2 2 s - s - 1 B iT, o'
Ö o'
õH i
^ vT s
~ ÎË > -, oN o o oc VO
•^3 —I KT,
^1's (N Õ- < — o o' o' o' o'

c . |- g‘9 :

u
-
fcp i Q Q
(N
Q Q Q
r—
Q Q Q
r«~i r«-^.
Iz Û
CM
Q Q Q Q
(N (N

s s ^ s
E o o o o
o' o' ó o
‘Ç
E (N —
I)
—£
<-> y y
_o
y

Æ
oc
îô
oc oc
ce (N
Ç
cDÜ 1) Q Q Q2 Q Q Q Q g Ễ i 4) ë0) Q
Q "p T3 -B T3 i S s
Q Q i= i= Jc ir
T3 •o T5
z 'Õ
¿ <Ü < < <

CD<o- m c«". r^i

> Ì8 Ì8
'Cd
Ồ 1c
ct)

II
a-
<N CN <N (N (N (N »n
ictí
‘Õ z g c8 c8 c8 ■g ẵ ■«
£
D- 'S ir; — m tN (N (N (N CN CN (N <N cs >n
§1 Ì8 Ì8 Ì8
íH 'S 'í8 s s
Æ
c
CD CQ CQ OQ
Ç W) Q
'Cd

bO 1 ^
It '«o c < <
5 'S
íi¿
c t> oc
oc
* c à\r«-, Ç ờ^, c
b>
òcs , . K ôç -b
T3 =CN = ÕÌ = iẵ
Ü Iy
<(L)- y i 2 Is Ö
Ü I
I Ih
12 o
W j
ị ị< ị< 5 i<
c b ỉj Ï
'<(D ?ç ặc ễsj s
‘-6 o 6 Ỗ
o
Ü ặ t I
/Cd <ẵ co
>
S’ ço W j Ci) çp ço C
i) y) 5cP ồcí)
rC
u
E o .g
ñ'St ‘§ç S o
ç
JZ
ç
•§
c
o
y:
ç
‘§ Æ
Æ ‘9 S
ç c
o o ‘2
y:
s u
bß
^D
ü
<N
c
P.5
'ÜÖ
S -s •S X
Ồ
c

"îS
•S
"Ơ u
12 ü
£cd

I B I
< < Ớ
t+s
Ỡ
t
Ớ Ớ
-R
Ố u I I S
Ỉ
n
<p
ü
 r- ON t- o \ m ỉ> r^ ít; OS O' r- r- r- r- r-
rn r^i r<~i C-; f^. c^, à", rn rô ro 0“í r~, f^, Ò-, 0~, r<~, rn
r-
r<~.
lo r- in r' rí r-- iTi m (N r^ r- ir, in in ÍT . i/~, ‘O
rñ Ỡ -. rñ c<~i C^é í^. r^i n-. r<~i ỉ^i r«-. r^i r<s r^i r<~.

O »Ti s oc
r4 o (N 'ít O CN| O O
1 04 1 o (T) <N
1 • ir; i ir. •
m */“/ in ư-i •
o >r^ (N ON O o oĩ 04 OĨ O OI
VJD (N Ó
Ó

O IT', o — ■T3 6*
O Si
Ọ
(N o'

<N fN (N (N (N (N <N
Q Q 'I
z Q Q Q Q û Iz Q Q

e
o o o
S o" o' o'
u Ụ
•S •£ g ç
ON r-i 0‘J 'ë
5
04 'P
5
<N (N Ề -2 I
JZ 'I
_o
Q Q Q z Q Ễ d Q Q •£
(D Q Q o o z 2 Q
’S T5 'O "p
Q i:
Td -o
'5 ‘Ũ
< <

r~i (Ti
'S s 'Ä

in to w-, ir. m m oc (N — <N iTi (N ^

'Ổ? Ì8 'Ổ? c8 co co

«Ti io »n «ri »Tí it ; oc fN| (N (N ư-, (N

CQ CQ CŨ Cù

^^. ^ ?c t\ '— oc —
0C ĩ^
5c K. ệK
^ Ì; ÒN '< õ^
rỏ
^
vO ò<
K
^^Í3Ò\
^
rộ
^'O rv 5
ÍT*
^ ÒCÍ2ÕNb
'
^ ? rỉ ^ õ-i S ũ 'Ì "■ p S^

li ễJ sW i iáÌ ỵ i Ẽ i sS
I ì ặ 1. I h ö s I ễ
'< 5 V.; < > '< V-! J
á
ICs Q Oổ O Cs¿^ CIJ Q ÍIÍ < C Qfá C Q^
-ẵ
CO
i
5
>.

c|
CÍJ 5 ọp tb tij cp
ÇP
0 ỈJ cp

xI:
Ç C Ç C ç
‘§ *5 <5 'ô ‘S ‘5
Ũ 'ũ Níí íi¿: Ná

CQ
c c c c c .s
'Õ ‘Õ 'Õ c 'Õ 'o
>-» u
sCƠ c c 'í^ ^ E
cCƠ
1 II
ỹ B :2 s -o 3
o
o
c >%
Z o
y >>
o
E
i5 I
L; Đường kính vòng vô khuẩn tính cho nồng độ thấp
nhất của đường chuẩn.
H: Đường kính vòng vô khuẩn tính cho nồng độ cao
nhất của đường chuẩn.
C: Đường kính trung bình của 36 kết quả của nồng độ
kiểm tra.
a, b, d, và e: Những giá trị đường kính trung bình đã
hiệu chính cho từng dung dịch còn lại xếp theo thứ tự
từ nồng độ thấp nhất tới nồng độ cao nhất.
Ba hộp Petri dùng cho mẫu thử nghiệm ciĩng được tiến
hành đồng thời trong khi xây dựng đưòfiig chuẩn.
Trong ba hộp này nhỏ xen kẽ giữa nồng độ trung gian
của diihg dịch chuẩn với nồng độ của chế phẩm thử đã
pha loãng với dung dịch đệm thích hợp để có nồng độ
tương đương nồng độ trung gian của chuẩn.
Sau khi đo đường kính các vòng vô khuẩn của chế
phẩm, tính trung bình hiệu chinh theo giá trị đường
kính nồng độ trung gian sẽ được đường kính của chế
phẩm thử. Trên trục hoành ứng với giá trị đường kính
vừa tìm được cùa chế phẩm, kẻ đitòíig vuông góc với
trục hoành cắt đường đường chuẩn vừa vẽ được tại một
điểm và từ điểm này trên đường chuẩn hạ vuông góc
với trục tung sẽ tìm được giá trị nồng độ ứng với
đưòng kính của chế phẩm mang thử.
Hoạt lực của chế phẩm được tính ra phần trăm so với
chuẩn theo công thức sau:

Hoạt lực tìm thấy của chế phẩm X 100

. — _____' _____ ^___________________
Hoạt lực tìm thấy ở nồng độ trung gian

P H Ụ L Ụ C 11
11.1 CÁC PH Ư Ơ NG PH Á P TIỆT K H UẨN
Tiệt khuẩn là quá trình làm cho một vật, một chế
phẩm không còn có vi sinh vật sống được. Có thể diệt
vi sinh vật bằng các phương pháp vật lý, hoá học hay
bằng phương pháp lọc. Khi lựa chọn phương pháp tiệt
khuẩn phải nghĩ tới ảnh hưỏng của phưomg pháp đến
tính chất, độ bền, chất lượng của các chất cần được tiệt
khuẩn và phải đạt kết quả là toàn khối được tiệt khuẩn.
Các chất được coi là vô khuẩn nếu đạt ỹêu cầu về thử
vô khuẩn.
Mức độ nhiễm khuẩn của đối tượng cần tiệt khuẩn ảnh
hưởng đến hiệu quả của phương pháp tiệt khuẩn, vậy
cần chú ý đến các điểm sau:
Phải kiểm tra điều kiện làm việc, sản xuất, không cho
các vi sinh vật xâm nhập và phát triển vào các sản
phẩm.
Cần có những biện pháp thích hợp để giảm đến tối
thiểu sự lây nhiễm vi sinh vật gây hại vào các vật
phẩm trựóc khi tiệt khuẩn.
Tiệt khuẩn bằng hơi nước bâo hoà trong nồi hấp
Phươiig pháp này áp dụng cho các dịch nước, vật liệu
phẫu thuật. Các dung dịch nước được phân phối vào
những đồ đựng kín. Đa số dung dịch tiêm thường được
tiệt khuẩn ơ nhiệt độ 121°c trong 15 phút. Sau đây là
1 số cách phối hợp nhiệt độ và thời gian tiệt khuẩn
trong phương pháp dùng hơi nước bão hoà trong nồi
hấp.
Nhiệt độ Thời gian tiệt khuẩn
n 5 -1 1 8 °c 30 phút
121 - 124°c 15 phút
12 6 - 129°c 10 phút
13 4 - 138‘^C 3 phút
Khi đạt được nhiệt độ cần để tiệt khuẩn thì phải đuổi
hết không khí ra khỏi nồi hấp để có hơi nước bão hoà
và nhiệt độ đồng đều trong nổi.
T iệt khuẩn bằng nhiệt độ khô
Áp dụng phương pháp này cho các chế phẩm không
nước, các bột thuốc, bông băng gạc, thường tiến hành ở
1 80°c trong ít nhất 30 phút
1 70°c trong ít nhất 1 giờ
160°c trong ít nhất 2 giờ
Có thể tiến hành ở nhiệt độ và thời gian khác, nếu qua
thử nghiệm thấy có kết quả.
Thiết bị dùng để tiệt khuẩn khô (lò, tủ sấy), cần có
trang bị thông gió để cho nhiệt độ đều khắp khối cần
tiệt khuẩn.
T iệt khuẩn bằng cách lọc
Có thể áp dụng phương pháp này cho thuốc và chế
phẩm nào không bền vững ở nhiệt độ cao. Cho chảy
dung dịch thuốc qua màng có khả năng giữ lại vi
khuẩn với lỗ xốp có đường kính 0 , 2 2 I^m hoặc bé hơn.
Cần có biện pháp để tránh hao hụt thuốc do hấp thụ
vào màng lọc, và để tránh không có tạp chất từ màng
thôi ra.
Hiện nay dùng các màng lọc thuộc các loại sau:
acetat celulose, nitrat celulose, fluorocarbonat, các
polyme acrylic, polycarbonat, polyester, polivinyl
clorid và cả các màng kim loại. Một bộ màng lọc phải
được kiểm tra về tính toàn vẹn của màng và hiệu lực
lọc trước và sau khi dùng.
T iệt khuẩn bằng bức xạ
Có thể tiệt khuẩn một số vật liệu, chế phẩm trong bao
gói hoàn chỉnh bằng bức xạ ion hoá. Hiện nay dùng
2 loại nguồn bức xạ vào việc tiệt khuẩn này.
Các nguyên tố phóng xạ phát ra tia y; hay dùng nhất là
0,60.
Các máy gia tốc electron phát ra tia y,
Cần kiểm tra đều đặn liều lượng chiều xạ để bảo đảm
tính hiệu quả của "liều tiệt khuẩn" và đáp ứng bản chất
của đối tượng cần tiệt khuẩn trong đồ bao gói.
Tiệt khuẩn bằng khí ethylen oxyd
Hiệu quả tiệt khuẩn của phương pháp này liên quan
đến nồng độ khí ethylen oxyd, độ ẩm, nhiệt độ và
thời gian.
Bất lợi của ethylen oxyd là dễ nổ.
11.2 CH Ỉ THỊ SINH H Ọ C DỪNG C H O TIỆT
KHUẨN
Các chỉ thị sinh học là những chế phẩm vi sinh vật đặc
biệt có tính đề kháng cao, ổn định đối với một hoặc
nhiều qui trình tiệt khuẩn và đã được tiêu chuẩn hoá.
Chỉ thị sinh học được dùng để:
Kiểm tra một qui trình tiệt khuẩn,
Chứng minh một qui trình tiệt khuẩn có giá trị đối với
chế phẩm, dụng cụ, nguyên liệu và các phần đã đóng
gói mang tiệt khuẩn.
Có hai cách dùng chỉ thị sinh học; Cách thứ nhất,
những vi khuẩn (nha bào) được thêm vào vật mang
(khoanh giấy, băng giấy lọc, thuỷ tinh hoặc nhựa ...),
đóng gói để bảo quản, và dùng những đóng gói riêng
thích hợp này làm chỉ thị sinh học. Cách thứ hai, thêm
một ít bào tử vào ngay sản phẩm (hoặc các đơn vị
giống như sản phẩm) mang tiệt khuẩn.
Vật mang phải không có hiệu quả bất lợi đối với bào
 tử sống. Nếu nguyên liệu để tiệt khuẩn là chất lỏng và chỉ thị và số lượng bào tử sống qua kỳ hạn đề kháng là
không khả thi khi thêm vào một chỉ thị sinh hoc thì có điều rất quan trọng.
thể thêm bào tử sống vào sản phẩm mô phỏng nhưng Những chỉ thị sinh học dùng cho tiệt khuẩn:
tính đề kháng của sản phẩm mô phỏng đối với qui T iệt khuẩn bằng hoi nước
trình tiệt khuẩn không được khác so với sản phẩm Bào tử Bacillus stearothermophilus Ncrc 10007;
mang tiệt khuẩn. ATCC 7953 hoặc Clostridium sporogenen NCTC
Các điều kiện khống chế khi chọn chỉ thị sinh học: 8594; ATCC 7955. Sô' lượng bào tử sống phải lón hofn
Nòi thử nghiệm phải bềri vững và không gây bệnh. 10^ cho vật mang. Trị số D ở 1 2 1 ° c cho bào tử
Sự đề kháng của nòi thử nghiệm ở qui trình thực hành Bacillus stearothermophiliis NCTC 10007 lớn hơn 1,5
phải được so sánh kỹ càng với sự để kháng của tất cả các phút và Clostridium sporogeties NCTC 8594 khoảng
nòi vi khuẩn có thể lây nhiễm cho sản phẩm bao gồm 0 , 8 phút nhưng để đánh giá chất lượng phải kiểm tra
những hệ vi khuẩn xung quanh môi trường sản xuất. trị số D trong chất lỏng mà chỉ thị được cho vào.
Nòi thử nghiệm phải dễ dàng nuôi cấy.
T iệt khuẩn khô
Một chỉ thị sinh học dùng để kiểm tra một qui trình
Bào tử Bac illus suhtilis (yar. niger N Q M B 8058 ;
tiệt khuẩn có thể không thích hợp để đánh giá các chu
ATCC 9372) lượng bào tử sống phải lớn hơn 10^ ở vật
kỳ tiệt khuẩn mà chúng chi' cần thiết cho từng áp dụng
mang và trị số D ở 160°c phải khoảng 5 tới 10 phút.
cụ thể. Phải xác định số lượng vi khuẩn thử nghiệm
Tiệt khuẩn khô ở nhiệt độ lớn hơn 220°G thường dùng
sống sót qua quá' trình tiệt khuẩn, liên quan tới khả
để tiệt khuẩn loại bỏ pyrogen ở dụng cụ thuỷ tinh.
năng gâý chết đã định của qui trình.
Trong trường hợp này nội độc tố kháng nhiệt được
Chỉ thị sinh học phải ghi rõ tên nòi vi khuẩn dùng làm
dùng thay thế cho chỉ thị sinh học.
vi khuẩn đối chiếu, số hiệu nòi theo sưu tập gốc, số
bào tử sống cho mỗi vật mang và trị số D. Trị số D là Tiệt khuẩn bằng phóng xạ
tham số tiệt khuẩn (thời hạn hoặc liều hấp thụ) làm Bào tử Bacillus pumihìs NC TC 10327; ATCC 27142
giảm số lượng vi khuẩn sống tới 1 0 % số lượng vi có thể dùng liều cao nhất 25kGy. Mỗi Vật mang chứa
khuẩn gốc. Trong trường hợp tiệt khuẩn bằng hơi nước 10^ tới 10^ bào tử sống và trị số D khoảng 3kGy.
trị số D biểu diễn thời gian bằng phút ở nhiệt độ qui Mỗi khi tiệt khuẩn băng phóng xạ đều phải dùng chí
định thí dụ Dpi chỉ số dưới là nhiệt độ tiệt khuẩn. thị sinh học để kiểm tra hiệu quả phóng xạ đã thiết
Trong trường hợp tiệt khuẩn bằng phóng xạ trị số D lập.
biểu diễn liều hấp thụ và chỉ số dưới thường dùng là Tiệt khuẩn bằng ethylen oxyd
chỉ số log thí dụ D|0. Trong trường hợp tiệt khuẩn bằng Bacillus suhtilis var. niger NCTC 10073; ATCC 9372.
ethylen oxyd trị số D thời gian tính bằng phút và chỉ ơ iế tạo nhũ dịch bào tử gốc của các vi khuẩn yêu cầu
dưới những điều kiện tiệt khuẩn qui định chính xác có triển khai qui trình chính xác gồm khối lưcmg nuôi
ý nghĩa. cấy, gặt và duy trì nhũ dịch bào tử. Nhũ dịch gốc phải
Những chỉ thị sinh học mà tất cả những thông báo trên chứa phần lớn bào tử chưa nẩy mầm được giữ trong
nhãn về số bào tử hoặc mô tả phương pháp tiệt khuẩn chất lỏng không dinh dưỡng.
dùng chỉ thị không rõ ràng đều không thích hợp, trừ
khi người sử dụng xác định được tính chất đề kháng đã
yêu cầu và tổng số bào tử trên vật mang với sự chính
xác cần thiết ở điều kiện tiệt khuẩn của người sử dụng.
Chọn chỉ thị sinh học yêu cầu đúng giới hạn số lượng
đã cho để nhận biết vê sức đề kháng của chỉ thị đối với
qui trình tiệt khuẩn, khi dùng trong thực hành chỉ thị
cho biết một qui trình tiệt khuẩn không được chấp
nhận vì vượt quá lưọíig vi khuẩn trong hoặc trên sản
phẩm.
Chỉ thị nên đặt ở những vị trí được xem là có thể khi
tiệt khuẩn ít chịu ảnh hưởng nhất. Chú ý tại những nơi
đặt chỉ thị cần tạo cho chỉ thf một vị trí thẳng đứng
hoặc nằm ngang để chắc chắn có sự thâm nhập tối đa
tới đáy khi tiệt khuẩn. Dùng chỉ thị sinh học phải đếm
bào tử sống ban đầu và bào tử đề kháng đối với qui
trình tiệt khuẩn. Vì vậy biết số lượng bào tử sống có ở

PHỤ LỤC 12
ĐỔ ĐỰNG
Đổ đựng thuốc phải được chọn lọc cẩn thận để khi
đem dùng không được ảnh hưởiig tới bản chất của
thuốc như trong vận chuyển, bảo quản dù chỉ là thời
gian ngắn. Việc bịt kín cũng là một phần của đồ đựng.
Những yêu cầu chung về đồ đụtig của nhiều kiểu mẫu
đã được ghi trong mục những quy định chung. Chương
này cung cấp những yêu cầu đặc biệt, hướng dẫn,
thông tin và cung cấp những tiêu chuẩn đối với những
nguyên liệu chính dùng để sản xuất những đồ đựng
thuốc như thuỷ tinh, kim loại và chất dẻo.
12.1 Đ ổ ĐỤ N G B ẰNG T H UỶ TINH D Ù N G CHO
CH Ế PH Ẩ M DƯỢC
Đồ đựng thuỷ tinh dùng cho thuốc là vật dùng mà mặt
trong của chúng tiếp xúc trực tiếp với thuốc.
Có nhiều loại đồ đựng thuỷ tinh:
Ông tiêm rỗng: Là loại có thành mỏng, thường miệng
ống hẹp để dễ hàn kín bằng cách đốt nóng chảy, sau
khi đã đóng đủ thuốc. Muốn lấy thuốc ra phải bẻ đầu
ống. Thuốc ở trong chỉ lấy ra một lần.
Chai, lọ, bơm tiêm ỉà loại đồ đựng có thành tương đối
dày và được đóng kín bằng một nút thích hợp. Nút có
thể là thuỷ tinh hoặc cao su, đôi khi là chất dẻo.
Những chất đựng ở trong có thể được lấy ra một hay
nhiều lần.
Đồ đựng máu người và những sản phẩm của máu: Là
những đồ đựng hình trụ, có thành dày nhiều hoặc dày
ít, có dung tích khác nhau và là những thuỷ tinh trung
tính, trong, không màu.
Chất lượng của thuỷ tinh:
Thuỷ tinh không inàu thì rất trong ở phổ khả kiến.
Thuỷ tinh màu là có thêm một lượng nhỏ oxyđ kim
loại mà sự lựa chọn tuỳ thuộc vào sự hấp thụ quang
phổ người ta mong muốn.
Thuỷ tinh trung tính chứa một lượng đáng kể oxyd
boric, nhôm hay oxyd kim loại kiềm thổ. Do thành
phần của chúng nên thuỷ tinh trung tính có độ bền với
nhiệt cao và độ bền với nước rất cao.
Thuỷ tinh kiềm chứa oxyd kim loại kiềm, chủ yếu là
natri oxyd và oxyd kim loại kiềm thổ, chủ yếu là calci
oxyd. Do những thành phần của chúng nên thuỷ tinh
kiềm có độ bền với nước vừa phải.
Độ bền hoá họG cửa đồ đựng thuỷ tinh đối với thuốc
được biểu thị bằng độ bền với nước, ví dụ độ bền đối
với việc giải phóng những chất kim loại tan trong nước
dưới những điều kiện được mô tả của việc tiếp xúc với
nước của mặt trong bình hay thuỷ tinh tán bột. Độ bển
với nước được đánh giá bằng chuẩn độ kiềm giải
phóng ra.
Tuỳ theo độ bền với nước mà đồ đựng thuỷ tinh được
phân cấp như sau:
Đổ đựng thuỷ tinh cấp I: Là thuỷ tinh trung tính có độ
bền với nước cao do thành phần hoá học của thuỷ tinh.
Đồ đựng thuỷ tinh cấp II: Thường là thuỷ tinh kiểm và
có độ bền với nước cao do đã xử lý bề mặt thích hợp.
Đồ đựng thuỷ tinh cấp III: Thường là thuỷ tinh kiềm,
chỉ có độ bền với nước vừa phải.
Đồ đựng thuỷ tinh cấp IV: Thưòng là thuỷ tinh kiềm,
có độ bền với nước thấp.
Nhà sản xuất thuốc phải chịu trách nhiệĩĩi chọn những
đồ đựng thích hợp cho từng loại thuốc khác nhau.
Đồ đựng thuỷ tinh cấp I nói chung thích hợp với tất cả
những chế phẩm tiêm, máu và những sản phẩm của
máu.
Đồ đựng thuỷ tinh cấp II nói chung thích hợp cho
những chế phẩm có tính acid hay trung tính dùng để
tiêm.
Đồ đựng thuỷ tinh cấp III nói chung thích hợp cho
những chế phẩm không có nước dùng để tiêm, những
bột dùng để tiêm và những chế phẩm không dùng để
tiêm.
Đồ đựng thuỷ tinh cấp IV nói chung thích hợp cho
những chế phẩm rắn không dùng để tiêm và cho một
số chế phẩm lỏng hay mềrn không dùng để tiêm.
Có thể dùng thuỷ tinh màu hay không màu cho những
chế phẩm không dùng để tiêm. Chế phẩm dùng để
tiêm thường được đóng vào đồ đựng thuỷ tinh không
màu, nhưng thuỷ tinh màu lại được dùng cho những
chất nhạy cảm với ánh sáng. Những đồ đựng thuỷ tinh
cho chế phẩm lỏng và cho những bột để tiêm theo quy
định phải đảm bảo cho việc quan sát kiểm tra được
những thuốc đựng ở bên trong. ^
Những đồ đựng thuỷ tinh cho chế phẩm không được
đem dùng lại, trừ đồ đựng thuỷ tinh cấp I. Những đồ
đã dùng để đựng máu và những sản phẩm máu thi
không được dùng lại.
Mặt trong của đồ đựng thiiỷ tinh để đóng thuốc có thể
được xử lý đặc biệt để cải thiện độ bền đối với nước,
tạo ra tính không thấm nước, v.v... Mặt ngoài cũng có
thể được xử lý để làm giảm độ ma sát và tăng khả
năng chống sự mài mòn, nhưng không để nhiễm bẩn
mặt trong. Khi những bình thuỷ tinh có những bộ phận
không phải thuỷ tinh thì chỉ áp dụng những thử
nghiệm đối với phần thuỷ tinh của đồ đimg.
Tuỳ theo mục đích sử dụng, chất lượng của đồ đựng hydrocloric 0,0 IM dùng để trung hoà lượng kiềm do
thuỷ tinh được xác định bằng một hoặc nhiều phép thử bao bì thuỷ tinh nhả vào nước là hiệu số giữa kết quả
quy định ở phụ lục 1 2 .2 . của mẫu thử và mẫu trắng và được gọi là độ bền đối
với nước của mặt trong đồ đựng, được quy định theo
100 ml dung dịch sau khi hấp, đem định lượng. Giới
12.2 Đ ộ BỂN ĐỐ I VỚI NƯỚC CỦA M ẶT hạn quy định cho thử độ bển đối với nước của đồ đựng
T RO NG ĐỔ ĐỰNG thuỷ tinh đựng thuốc không được vượt giới hạn quy
định ở bảng 2.
Phép thử áp dụng cho đổ đựng mới, chưa qua sử dụng.
Số lượng mẫu thử nghiệm và thể tích dung dịch cần Bảng 2. Giới hạn quy định cho thử độ bền đối với nước
lấy để định lượng phụ thuộc vào dung tích của đồ của đồ đựng thuỷ tinh
đựng, theo chi’ dẫn ở bảng 1.
Thể tích dun g dịch
Bảng I. Số lượng mẫu và thể tích dung dịch cần Ịấy để Dung tích của acid hydrocloric 0,cIIM tính cho
định lưọiig đồ đựng (ml) 100ml dung dịc 1 thử (ml)
Thuỷ tinh cấp I Thuỷ tinh
Dung tích quy Thể tích dung
hoăc II cấp III
định của đồ Số lượng mẫu dịch để định
đựng (ml) lượng (ml)
Đến 1 2,0 20,0
Đến 5 ít nhất 10 50,0
Trên 1 đến 2 1,8 17,6
Trên 2 đến 5 13 13,2
Trên 5 đến 30 ít nhất 5 50,0
Trên 30 ít nhất 3 100,0 Trên 5 đến 10 1,0 10,2
Trên 10 đến 20 0,80 8,1
Phưong pháp thử
Trên 20 đến 50 0,60 6,1
Rửa sạch mẫu ngay trước khi thử nghiệm bằng cách
Trên 50 đến 100 0,50 4,8
súc với nước cất không có carbon dioxyd (TT) ít nhất
3 lần. Đổ hết nước rửa ra và đóng đầy đồ đựng bằng Trên 100 đến 200 0,40 3,8
nước cất không có khí carbon dioxyd. Với chai, lọ thì Trên 200 đến 500 0,30 2,9
đậy kín miệng bằng một đĩa thuỷ tinh trung tính hoặc Trên 500 0,20 2,2
giấy nhôm mà trước đó đã rửa sạch bằng nước cất
không có khí carbon dioxyd. Với ống thì hàn kín bằng Ghi chú: Lượng nước đóng đủ vào đồ đựng thuỷ tinh
đèn gas. Đặt đồ đựng đã đóng đầy nước cất trên vào khi thử nghiệm như sau:
Với chai, lọ; Đóng đến 90% dung tích tràn đầy.
khay của nồi hấp, các khay không được chạm vào
Với ống: Đóng đến vai của ống.
nước trong nồi và nước của nồi hấp phải là nước cất.
Đậy chặt nắp nồi hấp. Phân biệt thuỷ tinh cấp I và cấp II
Điều chỉnh nhiệt độ của nồi như sau: Số lượng mẫu thử nghiệm và thể tích dung dịch cần
Để ở 100°c trong 10 phút cho khí trong nồi thoát ra lấy để định lượng theo chỉ dẫn ở bảng 1
hết qua van xả. Phương pháp thử
Nâng nhiệt độ từ 100°c lên 121°c trong 20 phút. Súc sạch đồ đựng 2 lần với nước cất (TT), sau đó đóng
Duy trì nhiệt độ 121 ± l°c trong 60 phút. đầy dung dịch acid hydrofluoric 4% (tt/tt) và để yên
Hạ nhiệt độ từ 121°c xuống 100°c trong khoảng 40 10 phút ở nhiệt độ phòng rồi đổ đi, súc lại đồ đựng
phút, thông hơi để tránh chân không. bằng nước cất (TT) ít nhất 5 lần.
Lấy mẫu thử ra khỏi nồi hấp rồi theo các thao tác Tiến hành ngay thử nghiệm độ bền đối với nước của
chung và làm nguội nhanh mẫu bằng nước thưòỉng. mặt trong đồ đựng. Kết quả thu được đem so sánh theo
Thời gian tiến hành định lượng trong vòng 60 phút sau bảng 2. Mẫu thuỷ tinh đã xử lý với acid hydrofluoric
khi lấy ra khỏi nồi hấp. Lấy dung dịch ra khỏi đồ đựng đạt cấp độ:
và trộn lẫn với nhau. Cho vào một bình nón một lượng Thuỷ tinh eấp I: Nếu thể tích dung dịch acid hydrocloric
dung dịch đã chỉ dẫn ở bảng 1. Cho vào bình nón thứ 2 0,0 IM định lượng không vượt quá quy định cho phép
một lượng nước cất không có carbon dioxyd tương thuỷ tinh cấp I hoặc cấp n, ghi tại bảng 2.
đưoìig lượng dung dịch ở bình 1. Thêm vào mỗi bình Thuỷ tinh cấp II: Nếu lượng thể tích dung dịch acid
0,05 ml dung dịch đỏ methyl (CT) cho mỗi 25 ml hydrodoric 0,01M định lượng vượt quá qui định cho
dung dịch thử. Định lưcmg bằng dung dịch acid thuỷ tinh cấp I hoặc cấp II, nhưng không vượt quá
hydrocloric 0,0 IM cho tới khi chuyển sang màu dung dịch qui định cho thuỷ tinh cấp III, ghi tại
tương đương với màu của mẫu trắng. Số ml acid bảng 2.
Giói hạn arsen
Áp dụng cho đồ đựng thuỷ tinh đựng thuốc tiêm dung
môi là nước.
Những ống thuỷ tinh phải thử nghiệm như sau: Tiến
hành thử trên những ống đã được rửa 5 lần với nước
vừa mới cất. Chuẩn bị một dung dịch thử như trong
thử nghiệm "Độ bền đối với nước" với một số ống
thích hợp để tạo ra 50 ml.
Dùng ống hút để lấy 10 ml dung dịch thử từ lưọng
đựng trong những ống hợp lại cho vào một bình, thêm
1 0 ml acid nitric và làm bay hơi cho tới khô trên cách
thuỷ. Làm khô cắn trong tủ sấy ở 130°c trong 30 phút.
Để nguội, thêm vào cắn 10,0 ml hydrazin molybdat
(TT) lắc để hoà tan và đun 20 phút trên cách thuỷ có
ống sinh hàn ngược. Để nguội tới nhiệt độ phòng. Xác
định độ hấp thụ của dung dịch ở bước sóng cực đại
khoảng 840 nm (Phụ lục 3.1) và dùng mẫu trắng là
10,0 rnl hydrazin molybdat (TT).
Độ hấp thụ của dung dịch thử không được vượt quá độ
hấp thụ của dung địch chuẩn được chuẩn bị bằng cách
dù Ig 0 , 1 ml dung dịch arsen mẫu ( 1 0 phần triệu) thay
cho dung dịch thử.
Thuốc thử hydrazin molybdat;
Hoà tan 0,1 g amoni molybdat vào 10 ml nước có chứa
1,5 ml acid sulfuric. Pha loãng thành 90 ml với nước,
thêm 1 ml dung dịch hydrazin sulfat 0,15% và thêm
nước vừa đủ 1 0 0 ml.
12.3 ĐỔ ĐỰNG B Ằ N G K IM L O Ạ I D Ù N G CHO
T H U Ố C M ổ TR A M Ắ T
Đồ đựng ống kim loại phải đạt yêu cầu thử về những
tiểu phân kim loại.
Từ một lô đem thử, lấy 50 ống, đem rửa từng ống bằng
một dụng cụ thích hợp, ví dụ máy rung hoặc máy thổi.
Đóng đầy các ống với một chất mỡ làm nền cho thuốc
mỡ mắt thích hợp đã được đun chảy, đầu hở của mỗi
ống được làm kín bằng cách gấp lại hai lần và để
những ống đã đóng đầy qua đêm ở nhiệt độ 1 5°c đến
20”C.
Dùng một dụng cụ lọc vi khuẩn bằng kim loại với một
giấy lọc có lỗ xốp thích hợp, kích thước 4,25 cm đã
được làm nóng bằng một phưotìg pháp thích hợp để có
nhiệt độ cao hơn nhiệt độ nóng chảy của chất nền. Mở
nắp của những ống đã nguội, dùng một lực nén đồng
đều bóp vào đầu kín cửa ống được dốc ngược sao cho
bóp hết chất ở trong qua đầu ống hở với thời gian
không ít han 20 giây. Tập hợp chất đã lấy ra của
50 ống vào phễu lọc nóng, hút chân không để lọc. Sau
khi lọc xong, rửa thành phễu và giấy lồc liên tiếp
3 lần, mỗi lần 30 ml cloroform, để giấy lọc khô, sau
đó đặt giấy vào giữa 2 tấm kính để quan sát.
Quan sát giấy lọc dưới ánh sáng xiên bằng một kính
hiển vi có kẻ những ô vuông có cạnh 1 mm, mỗi cạnh
lại được chia nhỏ thành 0 , 2 mm và ghi (a) các tiểu
phân kim loại dài từ Imm trở lên, (b) số tiểu phân từ
0,5 mm đến 1 mm, (c) số tiểu phân từ 0,2 mm đến
0,5 mm.
Tiến hành tiếp 2 lần quan sát nữa với giấy lọc ở 2 vị trí
khác, sao cho ánh sáng đến từ chiểu khác nhau và tính
số trung bình của những tiểu phân kim loại đếm được
trong 3 thị trưèmg đã quy định. Ghi điểm cho mỗi tiểu
phân kim loại phát hiện được trên giấy lọc theo cách
dưới đây và cộng tất cả những điểm lại.
Tiểu phân từ 1 mm trở lên 50 điểm
Tiểu phân từ 0,5 mm đến dưới 1 mm 10 điểm
Tiểu phân từ 0,2 mm đến dưới 0,5 mm 2 điểm
Tiểu phân dưới 0,2 mm 0 điểm
Lô ống đạt yêu cầu nếu tất cả điểm cộng lại dưới 100
điểm; nếu trên 150 điểm thì lô thử không đạt. Nếu
tổng số điểm 100 - 150 thì thử lại trên 50 ống khác và
lô thử đạt yêu cầu nếu tổng cộng tất cả số điểm trong
2 lần thử phải ít hơn 150 điểm.
12.4 ĐỔ ĐỤN G VÀ N ÚT BẰNG C H Â T DẺO
Đồ đựng bằng chất dẻo dùng cho chế phẩm dược được
làm bằng chất dẻo, có thể tiếp xúc thẳng với thuốc.
Nút là một phần của đồ đựng. Nguyên liệu dùng cho
đồ đựng thuốc được làm từ một hay nhiểu polyme và
có thể thêm vào một số chất, những nguyên liệu này
không được có thành phần có thể chiết ra một lượng
làm giảm hoạt lực và sự ổn định hoặc làm tăng độc
tính của thuốc.
Thường dùng những polyme như polyethylen (loại tỷ
trọng thấp hoặc cao), polypropylen, polyvinyl clorid,
polyethylen terephtalat và ethylenvinyl ạcetat copolyme.
Những chất phụ gia thêm vào chất dẻo khi sản xuất để
tạo ra vật phẩm đạt mục đích sử dụng. Những chất phụ
gia thêm vào có thể là chất chống oxy hoá, chất ổn
định, chất làm dẻo, chất làm bóng, chất màu. Những
chất giảm tĩnh điện, những chất giải phóng khuôn chỉ
có thể dùng cho đồ đựng thuốc dùng ngoài khi được
phép. Những nguyên liệu lànn chất phụ gia nào được
phép dùng phải mô tả đặc tính và được ghi trong
Dược điển; những chất phụ gia khác cũng có thể được
dùng nếu được cơ quan có thẩm quyển cho phép trong
từng trưòng hợp
Để chọn một đồ đựng bằng chất dẻo thích hợp và để
có thể đánh glá được khả năng rủi ro thì cần phải biết
đầy đủ về công-lhức sản xuất của chất dẻo đó, bao
gồm tất cả những nguyên liệu cho thêm vào trong quá
trình sản xuất đồ đựng. Đồ đựng bằng chất dẻo được
lựa chọn cho bất kỳ một chế phẩm đặc biệt nào cũng
phải đảm bảo các yêu cầu sau:
 Khi những hoạt chất cúa thuốc tiếp xúc với vật liệu
chất dẻo thì sự hấp thụ của thuốc lên bề mặt chất dẻo,
thuốc ngấm vào trong chất dẻo phẳi không đáng kể.
Nguyên liệu chất dẻo không được tạo ra một lượng
chất đủ để làm ảnh hưởng đến sự bền vững của thuốc
đựng ở trong hoặc tạo ra khả năng gây độc.
Để kiểm tra sự tương hợp của đồ đựng và chất đựng ở
trong; đảm bảo không có sự thay đổi có hại đến chất
lượng chế phẩm thì phải thực hiện nhiều phép thử khác
nhau như: Kiểm tra không có sự thay đổi về tính chất
lý học; xác định chất bị mất và chất được thêm do sự
thấm hút, phát hiện sự thay đổi pH; đánh giá về những
thay đổi gây ra bởi ánh sáng; những thử nghiệm hoá
học; và những thử nghiêm sinh học cần thiết Những
đồ đựng sản xuất hàng loạt phải phù hợp với mẫu vật
về mọi phương diện. Nó phải đảm bảo không có thay
đổi về thành phần, về phương pháp sản xuất và quan
trọng hơn là không dùng nguyên liệu phế loại. Những
mẫu ỉấy từ sản xuất phải được kiểm tra để đảm bảo
phù hợp với vật mẫu. Quy trình thử nghiệm hoá học,
sinh học mô tả dưới đây được áp dụng cho đồ đựng
bằng chất dẻo dùng cho chế phẩm dược. Phải thấy
rằng những thử nghiệm này chưa đủ để xác định độ an
toàn hoặc sự thích hợp của đồ đựng bằng chất dẻo cho
việc sản xuất mà cần thiết phải xem xét kết quả những
thử nghiệm kết hợp với những thông tin ở trên. Nếu
có rủi ro, người sản xuất phải thừa nhận những quy
định của đồ đựng và sẽ xem lại nếu thành phần của
chất dẻo hoặc chất lượng của thành phần bị hư hoặc
việc xử lý quy trình bị thay đổi.
12.4.1. ĐỒ ĐỤNG BẰNG CHAT DẺO DÙNG CHO NHŨNG
CHẾ PHẨM KHÔNG PHẢI THUỐC TIÊM
Độ kín
Đóng đầy 10 bình với nước, đậy bình bằng những nút
thích hợp, lộn ngược bình và giữ ở nhiệt độ phòng
trong 24 giờ. Bất cứ bình nào cũng không có hiện
tượng rò rỉ.
Độ gấp uốn
Phép thử này áp dụng cho những đồ dựng có thể bóp
để lấy những chất đựng ở trong ra. Khi bóp ống phải
lấy ra ít nhất 90% lượng chửa danh định với tốc độ
chảy qui định ở nhiệt độ phòng.
Những thử nghiệm sau đây là để áp dụng cho những
đồ đựng dùng để đóng những chất lỏng để uống.
Độ trong của nước chiết
Chọn những phần không có nhãn , không có vết in và
không dát mỏng từ những đồ đựng thích hợp theo cách
lấy tự nhiên để cho đủ diện tích tổng công của mẫu
yêu cầu và phải tính diện tích của cả hai mặt. cắt
những phần này thành những miếng hẹp và dài, để
không có mảnh nào có diện tích tổng cộng lớn hơn
20 cm^ Rửa những mảnh đó cho hết những chất ở bên
ngoài bằng cách lắc chúng ít nhất 2 lần riêng biệt với
nước cất, 30 giây một lần; sau đó để ráo hết nước.
Chọn những phần đã cắt và đã rửa của mẫu thử với
điện tích bề mặt tổng cộng là 1250 cm" cho vào một
bình (vừa mới được làm sạch với hỗn hợp acid cromic
và rửa nhiều lần với nước cất) và thêm 250 ml nước
cất. Đậy bình bằng một cốc và hấp ở 1 2 1 ° c trong 30
phút. Làm một mẫu trắng để so sánh, dùng 250 ml
nước cất. Để nguội rồi quan sát nước chiết, nước chiết
phải không mầu, không đục.
Cán không bay hoi
Bốc hơi 100 ml nước chiết từ phép thử ” Độ trong của
nước chiết "tới khô, sấy ở 105°c tới khối lượng không
đổi. Cắn không được nhiều hơn 12,5 mg.
12.4.2 ĐỒ ĐỤNG BẰNG CHAT DẺO DÙNG CHO CHẾ PHẨM
TÍÊM
Những yêu Cầu chung
Nguyên liệu:
Chỉ những chất dẻo tinh khiết (thực tế không màu)
mới được dùng làm nguyên liệu để chế tạo những đồ
đựng cho thuốc tiêm. Có thể cho thêm những chất phụ
gia để chống oxy hoá, làm bóng, làm mềm, ổn định
nhưng không được dùng các chất để tạo màu.
Đặc điểm:
Đồ đựng phâi trong để có thể kiểm tra bằng mắt
thường các chất chứa bên trong. Đồ đựng đã đóng
thuốc cố thể tiệt khuẩn được bằng nhiệt hay bất kỳ
phương pháp nào khác mà không có đấu hiệu bị co lại,
méo mó, phai màu, mất độ trong, rạn nứt, chảy dính
hoặc bất kỳ sự hư hỏng nào khác. Đồ đựng có kích
thước, hình dáng, kiểu mẫu thích hợp cho việc sử dụng
(có thể thêm các nút gắn, dây treo khi truyền).
Nhũng thử nghiệm về tính chất của đồ đựng
Thử độ kín, độ gấp uốn
Phải đáp ứng những thử nghiệm trong chuyên luận:
"Đồ đựng chất dẻo cho những chế phẩm không phải
thuốc tiêm".
Độ trong của đồ đựng
Cho một thể tích hỗn dịch đục chuẩn bằng dung tích
qui định vào 5 đồ đựng. Độ đục của hỗn dịch khi nhìn
qua đồ đựng phải đục hơn so với nước cất đựng trong
đổ đựng tương ứng.
Hỗn dịch đục chuẩn: Hoă tan 1,0 g hydrazin sulfat
trong một ít nước, thêm nước vừa đủ 1 0 0 ml, để yên
trong 6 giờ. Thêm 25,0 mĩ dung dịch hexamin 10%
vào 25 ml dung dịch này và để yên trong 24 giờ. Pha
loãng hỗn dịch đục chuẩn để có độ hấp thụ ở bước
sóng khoảng 640 nm là 0,37 đến 0,43 (pha loãng
khoảng 16 lần).
Độ ngấnị hoi nước
Cho nước vào đổ đựng theo dung tích qui định và hàn
kín bằng một miếng polyethylen, nhôm mỏng hay một
cách khác thích hợp. Cân chính xác mỗi bình và để
yên (không phủ gì ở trên) trong 14 ngày ở độ ẩm
tương đối 60 ± 5% và ở nhiệt độ trong khoảng 20°c
và 25'"C. Cân lại các bình. Khối lượng giảm đi không
được vượt quá 0 ,2 %.
Những đồ đựng bằng chất dẻo polyvinyl clorid (PVC)
dùng cho thuốc tiêm (tiêm truyền tĩnh mạch) phải đạt
thêm những phép thử sau:
Chất dỉ (2 - ethylhexyl) phthalat chiết được: Không
quá 0 ,0 1 0 % (kl/tt).
Dùng một ống cấp, kim hoặc bộ phận nối thích hợp.
Cho vào đồ đựng một thể tích dung môi chiết bằng
khoảng một nửa dung tích. Hút hết không khí ra và
hàn kín ống cấp. Đặt đồ đựng theo hướng nằm ngang
vào một nồi cách thuỷ và giữ nhiệt độ ở 36 - 38°c
trong 60 ± 1 phút, không lắc. Lấy bình ra khỏi nồi
cách thuỷ, đảo ngược bình cẩn thận 1 0 lần và chuyển
dị :h chứa ở trong sang một bình thuỷ tinh. Đo ngay độ
hấp thụ ở bước sóng cực đại khoảng 272 nm (Phụ lục
3.1). Tính phần trâm của di (2 - ethylhexyl) phthalat
theo đường chuẩn.
Dung môi chiết; Ethanol đã pha loãng để có tỷ trọng
tương đối từ 0,9373 đến 0,9378 và đun ấm tới 37°c
trong một bình có nút kín.
Đường chuẩn di (2 - ethylhexyl) phtalat: Pha 5 dung dịch
chuẩn có chứa 0,020%; 0,010%; 0,0050%; 0,0020%;
0 ,0 0 1 0 % (kl/tt) di ( 2 - ethylhexyl) phtalat trong dung
môi chiết. Đo độ hấp thu trong cùng điều kiện.
Những thử nghiệm vể chất liệu của đồ đựng
Dùng phần đồ đựng không có nhãn, không có vết in
hoặc không bị dát mỏng.
Bari
Làm ẩm 2 g mẫu thử với acid hydrocloric và nung
trong một chén bạch kim. Hoà tan cắn trong 10 ml
dung dịch acid hydrocloric 1 M, lọc và thêm 1 ml
dung dịch acid sulfuric 1 M vào dịch lọc. Độ đục
không lớn hơn hỗn dịch đục chuẩn gồm có 1 ml dung
dịch acid sulfuric 1 M và một hỗn hợp 10 ml dung
dịch bari chuẩn (10 phần triệu Ba) và 10 ml dung dịch
acid hydrocloric 1 M.
Kim loại nặng
Cho 2,5 g mẫu thử vào một bình đáy tròn, cổ dài, thêm
2 0 ml acid sulfuric và đốt thành than khoảng 1 0 phút.
Thêm nước oxy già (100 thể tích) từng giọt vào dung
dịch nổng tới khi hết màu, đun nóng sau mỗi lần thêm
cho tới khi có khói trắng bay lên. Để nguội, dùng
1 0 ml nước cất để chuyển hết cắn từ bình sang đĩa
bach kim và bốc hơi đến khô. Hoà tan cắn vào 1 ml
dung dịch aciđ hydrocloric 1 M. Lọc nếu cần, thêm
nước để được 25 ml (dung dịch A).
Thêm 1,2 ml thioacetamid (TT) vào một hỗn hợp gồm
10 ml dung dịch A và 2 ml đệm acetat pH 3,5, trộn
ngay và để yện trong 2 phút. Nếu dung dịch tạo thành
có màu vàng, màu phải không đượe đậm hơn màu
vàng thu được bằng cách dùng 1 0 ml dung dịch
cadmium chuẩn (10 phần triệu Ccỉ) thay cho dung
dịch A; nếu là màu nâu phải không được đậm hơn màu
nâu thu được bằng cách dùng một hỗn hợp 5 ml dung
dịch chì chuẩn (10 phần triệu Pb) và 5 ml nước thay
cho dung dịch A.
Thiếc
Thêm 5 ml dung dịch acid sulfuric 20%, 1 ml dung
dịch natri dodecyl sulfat 1 % (kl/tt) và 1 ml kẽm
dithiol (TT) vào 10 ml dung dịch A trong phép thử
kim loại nặng. Để nóng trong nồi cách thuỷ đúng
1 phút. Làm nguội và để yên 30 phút. Nếu dung dịch
tạo thành có màu đỏ thì không được đậm hơn màu đỏ
thu được bằng cách dùng 1 0 ml dung dịch thiếc chuẩn
(5 phần triệu Sn) thay cho dung dịch A.
Kẽm
Lấy 1 ml đung dịch A trong phép thử kim loại nặng,
thêm nước vừa đủ 100 ml. Lấy 10 ml dung dịch thu
được, thêm 5 ml dung dịch đệm acetat pH 4,4 và 1 ml
dung dịch natri thiosulfat 0,1 M, 5 ml dung dịch
dithizon 0,001% (kl/tt) trong cloroform. Lắc và để yên
2 phút. Màu tím trong lớp cloroform không được đậm
hơn màu thu được bằng cách dùng hỗn hợp 2 ml dung
dịch kẽm chuẩn (10 phần triệu Zn) và 8 ml nước thay
cho dung dịch thử. Tiến hành một mẫu trắng kiểm tra
dùng 10 ml nước thay cho 10 ml dung dịch thử. Thử
nghiệm không có giá trị nếu lớp cloroform thu được
trong mẫu trắng có màu xanh lục.
Cắn nung
Lấy 5 g đồ đựng đã cắt nhỏ cho vào một chén nung
thích hợp đã cân bì. Nung ở 800 ± 2 5°c tới khối
lượng không đổi. Để chén nung cho nguội trong bình
hút ẩm sau mỗi lần nung, lượng cắn không được quá
0 , 1%.
T h ử n g h iệm trên d ịch chiết
T h ử nghiệm hoá lý
Những thử nghiệm sau dây thực hiện trên dịch chiết từ
đồ đựng là chất dẻo, lượng chất dẻo tính theo diện tích
bề mặt và chiết ở nhiệt độ qui định. Mẫu chất dẻo
đồng đều về chất liệu được cắt thành những miếng dài
khoảng 5 cm và rộng khoảng 3 cm. Cho mỗi 20,0 ml
dung môi chiết, lượng chất dẻo tương đương 1 2 0 cm"
diên tích bề mặt (tính cả 2 mặt). Chuyển mẫu đã chia
nhỏ vào một bình thuỷ tinh hình trụ dung tích 250 ml
có nút mài, thêm khoảng 150 ml nước tinh khiết. Lắc
khoảng 30 giây, gạn bỏ nước và rửa lại một lần nữa.
Cho vào bình chiết một lượng mẫu đã chuẩn bị có diện
tích bề mặt khoảng 1200 cm' nếu bề dày của mẫu là
0,5 mm hoặc mỏng hơn, hoặc 600 em' nếu bề dày lớn
hơn 0,5 mm. Thêm 200 ml nước tinh khiết và chiết
nóng trong nồi cách thuỷ ở 70°c trong 24 giờ hoặc
trong nồi hấp ở 12rc trong 30 phút. Làm nguội
nhưng không dưới 20”C. Lấy 20,0 ml dịch chiết vào
một bình thích hợp để dùng cho phép thử đung lượng
đệm. Gạn ngay dịch chiết còn lại vào một bình sạch vắ
đậy kín. Dùng nước tinh khiết để làm mẫu trắng trong
những phép thử sau:
Đ ộ ỉronịỊ \'ù ìvảii sắc
Dịch chiết phải không màu (Phụ lục 5.17) và trong
(Phụ lục 5.12).
Đ ộ hấp thụ ánh sảng
Lọc dịch chiết nếu cần và dịch lọc có độ hấp thụ ánh
sáng không quá 0,08 trong khoảng bước sóng từ 220
đến 240 nm và không quá 0,05 trong khoảng bước
sóng 240 đến 360 nm (Phụ lục 3.1). Dùng nước để làm
mẫu trắng.
Cứ mỗi 20 ml dịch chiết và mẫu trắng cho thêm 1 ml
dung dịch kali clorid 0,1% (kl/tt), xác định pH của
dung dịch (Phụ lục 5.9). Hiệu số pH của hai dung dịch
không được lớii hơn 1,5.
Chất không hay hơi
Cho 50,0 ml dịch chiết vào một chén nung thích hợp
đã cân bì và được làm sạeh bằng acid. Bốc hơi trên
cách thuỷ cho tới khô và sấy cắn ở 105°c trong 1 giờ.
Song song làm mẫu trắng. Hiệu số giữa cắn của dịch
chiết và mẫu trắng không được vượt quá 15 mg.
Ghi chú: Nếu là cắn dầu thì kiểm tra lại quá trình bay
hơi, giai đoạn làm khô, và giảm nhiệt nếu dầu có xu
hướiig bám vào thành của chén nung.
Cắn nun^
(Không cần phải làm thử nghiệm này nếu kết quả thử
nghiệm cắn không bay hơi không vượt quá 5 mg):
Tiến hành như với chất không bay hơi thu được từ mẫu
thử và mẫu trắng, nhưng cho thêm cùng một lượng
acid sulfuric vào mỗi chén nung. Hiệu số giữa cắn
nung của mẫu thử và mẫu trắng không vượt quá 15 mg,
Kim ìoụi nặng
Dịch chiết có thể lọc nếu cần, lấy 20,0 ml cho vào
1 trong 2 ống Nessler, điều chỉnh pH tôi khoảng giữa
3,0 và 4,0 với dung dịch acid acetic 1 M hay dung
dịch amoniac 5 M pha loãng với nước để thành 35 ml
và trộn đểu. Cho vào ống Nessler kia 2,0 ml dung dịch
chì chuẩn (1 phần triệu Pb) và 20 ml nước. Điểu chỉnh
pH vào khoảng giữa 3,0 và 4,0 với dung dịch acid
acetic 1 M hay dung dịch amoniac 5 M. Pha loãng với
nước để thành 35 ml và trộn đều.
Cho vào mỗi ống 10 nril dung dịch dihydrosulfit vừa
mới pha, thêm nước thành 50 ml và trộn đều. Trong 10
phút, nếu dịch chiết có màu nâu thì không được đậm
hơn màu trong ống chuẩn.
Dung lượĩĩg đệm
Lấy 20 ml dịch chiết đem chuẩn độ với dung dịch acid
hydrocloric 0,01 M hay dung dịch natri hydroxyd
0,01 M tới pH 7,0 xác định bằng điện thế (Phụ lục
6.12). Song song chuẩn độ với 20 ml mẫu trắng. Nếu
mẫu thử và mẫu trắng dùng cùng dung dịch chuẩn độ
thì hiệu của hai thể tích đã dùng ở trên không vượt quá
10,0 ml, nếu dùng hai dung dịch chuẩn độ khác loại
cho mẫu thử hay mẫu trắng thì tổng số thể tích không
lớn hơn 10,0 ml.
Những chất hị oxy hoá
Cho 20,0 ml dịch chiết vào một bình thuỷ tinh nút
mài, thêm 20,0 ml dung dịch kali permanganat 0,002 M
và 1 ml dung dịch acid sulfuric 10% (kl/kl), đun sôi
3 phút. Để nguội, thêm 0,1 g kali iodid, lắc trộn đều và
để yên 10 phút trong tối. Chuẩn độ bằng dung dịch
natri thiosulfat 0,01 M. Dùng 0,25 ml dung dịch hồ
tinh bột cho vào khoảng cuối chuẩn đô làm chỉ thị
màu. Song song làm mẫu trắng, hiệu số giữa hai lần
định lượng không khác nhau quá 1,0 ml.
Những thử nghiệm sinh học
Những thử nghiêm sau đây được xây dựng để đánh giá
đáp ứng sinh học của động vật với những vật liệu là
chất dẻo hay polyme khác bằng cách tiêm hay nhỏ
giọt dịch chiết từ mẫu cần thử cho động vật thí
nghiệm.
Lượng mẫu thử được lấy theo diện tích xác định cho
từng loại để chiết. Khi diện tích bề mặt không xác
định được thì dùng 0,2 g mẫu thử cho mỗi ml dịch
chiết. Để tránh nhiễm khuẩn và các chất lạ, cẩn thận
trọng khi chuẩn bị các mẫu thử để tiêm hay nhỏ giọt.
Thử nghiệm áp dụng cho các loại nhựa hoặc polyme ở
trạng thái để sử dụng. Nếu các nguyên liệu được rửa
hoặc tiệt khuẩn trước khi tạo sản phẩm cuối cùng, mẫu
thử được chuẩn bị với cùng qui trình rửa và tiệt khuẩn.
Mẫu dùng để tiêm được qui định là dịch chiết từ mẫu
cần thử. Mẫu trắng là dung môi đã dùng để chiết được
xử lý trong cùng điều kiện và qui trình với mẫu thử.
Mẫu đối chiếu âm tính là mẫu không cho phản ứng
trong cùng điều kiện thử.
a. Thử nghiệm tiêm toàn thân
Thử nghiệm này được xây dựng để đánh giá đáp ứng
toàn thân của chuột nhắt với dịch chiết của mẫu cần
thử sau khi tiêm.
Động vật thí nghiệm: Chuột nhắt trắng khoẻ mạnh,
cùng nguồn gốc, cân nặng 1 8 - 2 2 g, chưa dùng vào thí
nghiệm trước đó. Chuột được cho ăn, uống nước bình
thường.
Dụng cụ:
Nồi hấp: Dùng nồi hấp có khả năng duy trì nhiệt độ ở
1 2 r c ± 2"C, có thêm hệ thống nước làm lạnh để làm
nguội bình đựng mẫu thử đến khoảng 20 °c ngay sau
khi hấp.
Tủ sấy; Có khả năng duy trì nhiệt độ ở 50“C hoặc
70“C ± 2°c.
Dụng cụ chiết: Dùng dụng cụ thuỷ tinh loại I như các
ống nghiệm hay các ống nuôi cấy có nắp xoáy.
Chuẩn hị (lụng cụ: Rửa sạch các dụng cụ thuỷ tinh
bằng hỗn hợp acid croiĩiic hoặc acid nitric nóng nếu
cần, súc rữa kỹ với nước cho sạch. Rửa các dụng cụ để
cắt bằng phương pháp thích hợp (ví dụ: Rửa lần lượt
với aceton và dicloromethan) trước khi dùng để cắt
mẫu.
Tất cả các dụng cụ khác được rửa với chất tẩy rửa
thích hợp rồi tráng kỹ bằng nước. Làm khô và tiệt
khuẩn các dụng cụ dùng để chiết bom và kim tiêm
bằng phương pháp thích hợp.
Dung môi chiết:
Bảng 3.
Dung dịch natri clorid tiêm: Dùng dung dịch natri
clorid 0,9% trong nước để pha thuốc tiêm, vô Khuẩn và
không có chất gây sốt.
Ethanol 5% trong dung dịch natri clorid tiêm 0,9%.
Polyethylẹn glycól 400.
Dầu thực vật: Dùng dầu vừng, dầu lạc hay dầu hạt
bông mới tinh chế và phải đạt thêm các yêu cầu sau:
Dùng 3 thỏ thí nghiệm theo qui định phép thử tiêm
trong da. Tiêm trong da 0,2 ml vào mỗi điểm, tiêm
10 điểm trên mỗi thỏ. Quan sát chỗ tiêm sau 24, 48 và
72 giờ sau khi tiêm, không được có điểm nào có phản
ứng dưới dạng vết đỏ hay phồng có đường kính lớii
hơn 0,5 cm.
Chuẩn hị niãu thử: Chọn và cắt mẫu thử thành những
mảnh nhỏ theo kích thước hướng dãn trong bảng 3.
Loại bỏ những vật lạ như xơ vải và những mảnh vụn
quá nhỏ bằng cách; Cho vào ống đong 100 ml nút mài
có chia vạch, thêm 70 ml nước cất tiêm. Lắc trong
khoảng 30 giây, gạn bỏ nước, làm lại một lần nữa. Với
phần mẫu dùng chiết với dung môị là dầu thực vật,
làm khô mẫu thử bằng cách sấy ở nhiệt độ không quá
50°c.
Ghi chú: Không lau mẫu bằng khăn khô/ẩm hoặc rửa
bằng dung môi hữu cơ.

Dạng chất dẻo Bề dày Lưọtig mẫu cho mỗi 20 ml dung môi chiết Chia nhỏ thành
Film hay tờ < 0,5 mm Diện tích bề mặt ( cả hai mặt) tương đương 120 cm" Những miếng khoảng
0,5 -1 mm Diện tích bề mặt (cả hai mặt) tương ứng 60 cm" 5 X 0,3 cm
< 0,5 mm Chiều dài (cm) = 120 cmV tổng chu vi của ID và OD
ống (thành ống) Những miếng khoảng
0,5 -1 mm Chiều dài (cm) = 60 cmV tổng chu vi của ID và OD 5xO,3cm
(thành ống)
Phiến mỏng, > 1 mm Diện tích bể mặt tổng cộng tưomg ứng 60 cm" (tổng Những miếng lónhơn
ống và những bề mặt tiếp xúc) khoảng 5 X0,3 cm
kiểu khuôn
: D: Đường kính trong
OD: Đưòmg kính ngoài

Chuẩn bị dịch chiết: Cho lượng mẫu thử cần thiết đã
chuẩn bị vào dụng cụ chiết, thêm 2 0 ml dung môi
chiết. Chuẩn bị như vậy với từng loại dung môi theo
yêu cầu phép thử. Song song chuẩn bị một mẫu trắng
2 0 ml cho mỗi loại dung môi và xử lý trong cùng điều
kiện. Chiết nóng trong nồi hấp ở 12 T C trong 60 phút
hoặc 70°c trong 24 giờ, hoặc 50°c trong 72 giờ tuỳ
thuộc vào ỉoại chất dẻo đem thử. Để đủ thời gian cho
chất lỏng trong ống chiết đạt đến nhiệt độ qui định.
Làm nguội ngay đến nhiệt độ phòng nhưng không
dưới 20°G, lắc mạnh và gạn ngay mỗi dịch chiết vào
một bình khô đã tiệt khuẩn. Bảo quản các dịch chiết ở
nhiệt độ 20“C - 30°c, nhưng không dùng để thử nếu để
quá 24 giờ.
Ghi chú: Trong khi chiết, không được làm thay đổi
những tính chất lý, hoá học của mẫu thử, ví dụ như
làm chảy miếng nhựa để giảm diện tíeh bế mặt mậu
thử, có thể cho phép các mảnh dính nhẹ vào nhau. Nên
cho từng mảnh nhỏ đã rửa sạch vào dung môi chiết.
Nếu dùng các ống nuôi cấy để chiết với dầu thực vật
trong nồi hấp thì phải dán kín mép quanh nút với băng
dính tốt để ngăn hơi nước không vào trong dịch chiết.
Tiến hành:
Lắc mạnh dịch chiết trước mỗi lần lấy tiêm để đảm
bảo chất chiết được phân bố đều. Chú ý không lấy các
tiểu phân nhìn thấy được để tiêm tĩnh mạch.
Dùng 5 chuột cho một nhóm, mỗi nhóm thử với một
dịch chiết của mẫu thử hoặc mẫu trắng. Liều tiêm và
đưcmg tiêm theo hướng dẫn ở bảng 4. Riêng dịch chiết
với dung môi polyethylen glycol và mẫu trắng tưcíng
ứng cần pha loãng với 4,1 thể tích natri clorid tiêm
0 ,9 % để được dung dịch có nồng độ khoảng 2 0 0 mg
polyethylen glycol trong 1 ml.
Quan sát tất cả các chuột ngay sau khi tiêm, sau 4 giờ,
và ít nhất vào các thời điểm 24, 48 và 72 giờ sau khi
tiêm. Nếu trong thời gian theo dõi không có chuột nào
Bảng 4.
Dịch chiết hay mẫu trắng Liều cho 1 kg
Dung dịch natri clorid tiêm 0,9%
Dung dịch 5% (tt/tt) của ethanol trong dung
dich tiêm natri clorid
Polyethylenglycol 400
Dầu thưc vât
TM : Tĩnh mạch
TMB: Trong màng bụng
h. Thử nghiệm chát gáy sốt
Thử nghiệm này được qui định cho các đồ đựng bằng
chất dẻo đùng cho thuốc tiêm truyền. Dùng dung môi
chiết là dung dịch natri clorid tiêm 0,9% không có
chất gây sốt và tiến hành qui trình chiết như hướng
dẫn trong phép thử tiêm toàn thân. Các dụng cụ chiết
phải đảm bảo không có chất gây sốt.
Tiến hành theo thử nghiệm chất gây sốt (Phụ lục
10.5). Tiêm 10 ml dịch chiết cho 1 kg thỏ.
Thử nghiệm tiêm trong da
Thử nghiệm này được xây dựng để đánh giá phản ứng
tại chỗ của thỏ với dịch chiết mẫu thử sau khi tiêm vào
trong da.
Động vật thí nghiệm: Qiọn thỏ trắng, da mỏng, có thể
cắt lông thật ngắn và da không bị tổn thưcmg hoặc bị
kích ứng do cọ sát. Trong thời gian theo dõi, tránh tiếp
xúc vào những chỗ tiêm trừ khi cần phân biệt giữa nốt
phù nề với vết dầu đọng.
Ghi chú: những thỏ mới dùng cho các phép thử không
liên quan như thử chất gây sốt, hoặc thỏ đã nghỉ một
thời gian sau lần thử trước có thể dùng vào phép thử
này nếu da sạch và không bị tổn thương.
Tiến hành: Trong ngày thí nghiệm, cắt lông trên phần
lưng thỏ về cả hai bên sống lưng một khoảng đủ rộng
để thử. Tránh gây kích ứng và làm tổn thương da. Nếu
cần có thể lau nhẹ đa bằng ethanol loãng và để khở
trước khi tiêm. Mỗi loại dịch chiết cần thử trên 2 thỏ,
một bên tiêm dịch chiết và một bên tiêm mẫu trắng
theo như hướng dẫn trong bảng 5. Để tránh lãng phí,
của nhóm tiêm mẫu thử có phản ứng sinh học lớn hơn
đáng kể sọ với nhóm tiêm mẫu trắng thì mẫu thử đạt
yêu cầu. Nểu có 2 chuột hoặc nhiểu hơn bị chết, hoặc
có 2 chuột hoặc nhiều hon có biểu hiện bất thường như
co giật, suy nhược hoặc giảm cân (> 2 g) thì mẫu thử
không đạt yêu cầu.
Nếu có một chuột bị chết hoặc có dấu hiệu phản ứng
sinh học thì thử lại trên 10 chuột khác. Vóì lần thử lại,
mẫu thử đạt yêu cầu nếu tất cả 1 0 chuột đều sống và
không có biểu hiện sinh hợc khác nhau đáng kể so với
nhóm chứng.
Đường tiêm Tốc độ JJ.1 cho 1 giây
50 ml TM 10 0
50 ml TM 100
lOg TMB
50 ml TMB
trên một thỏ có thể tiêm một vài loại dịch chiết hoặc
dịch chiết của vài mẫu khác nếu các kết quả không
ảnh hưcmg lẫn nhau. Lắc mạnh mỗi dịch chiết trước
khi lấy để tiêm. Mẫu dịch chiết với polyethylen glycol
400 và mẫu trắng tưofng ứng, cần pha loãng với dung
dịch natri clorid tiêm 0,9% để có nồng độ khoảng 1 2 0
mg polyethylen glycol trong 1 ml.
Bảng 5.
Dịch chiết Số vị trí (cho mỗi Liều cho mỗi
hay mẫu thỏ) vỊtn(ịal)
trắng
Mẫu thử 5 200
Mẫu trắng 5 20
Quan sát các ehỗ tiêm để phát hiện các phản ứng của
mô như ban đỏ, phù nề hoặc hoại tử. Có thể lau nhẹ
bằng ethanol loãng để dễ quan sát và đánh giá kết quả.
Quan sát tất cả các động vật thí nghiệm tại các thời
điểm 24, 48 và 72 giờ sau khi tiêm. Chấm điểm tất cả
các chỗ tiêm của mẫu trấng và mẫu thử theo thang
điểm qui định trong bảng 6 .
Không kể những vết nề không phải viêm.
Trong thời gian theo dõi, nếu cần có thể cắt lại lông
thỏ để dễ quan sát. Tính điểm ban đỏ và phù nề trung
bình cho mẫu trắng và mẫu thử ở mỗi lần chấm điểm
(24, 48 và 72 giờ) cho mỗi thỏ. Sau 72 giòi; cộng tất cả
các điểm ban đỏ và phù nề cho riêng mẫu thử và mẫu
trắng. Chia tổng số điểm từng loại cho 12 (2 thỏ X 3
lần ghi điểm X 2 loại điểm) để xác định điểm trung
Bảng 6 -
Ban đỏ và tạo thành vẩy Ghi điểm
Không có ban đỏ 0 ĐộiiịỊ vật thí nghiệm: Chọn những thỏ trắng khoẻ
Ban đỏ rất nhẹ (vừa đủ nhận thấy)
Baii đỏ nhận thấy rõ
Ban đỏ vừa phải tói đậm
TPI JL2 4 / ? \ A ^ ^
Ban đỏ đậm (sắc đỏ) tới tạo thành
vẩy nhẹ______ ________________
Tạo thành phù né * Ghi điểm
Không có phù nể 0 Để thử sự thích ứng của mắt thỏ với thử nghiệm, dùng
Phù nề rất nhẹ (vừa đủ nhận thấy)
V 1_ ^ „1
/ ^ • V
Phù nể nhẹ (viển phù nể nổi rõ)
Phù nề vừa phải (phù nề cao khoảng
Im m )______ ____________ ______
Phù nể nặng (phù nề cao trên Imm
và lan rộng hơn khoẩng tiếp xúc)
bình chung với mỗi mẫu thử và mẫu trắng tưcmg ứng.
Phép thử đạt yêu cầu nếu hiệu số giữa điểm trung bình
của mẫu thử và mẫu trắng tương ứng nhỏ hơn hoặc
bằng 1. Nếu ở bất kỳ lần ghi điểm nào đó, điểm phản
ứng trung bình cửa mẫu thử nghi ngờ cao hofn mẫu
trắng, làm lại thêm trên 3 thỏ khác. Phép thử đạt yêu
cầu nếu điểm trung bình giữa mẫu thử và mẫu trắng
khác nhau nhỏ hofn hoặc bằng 1 ,0 .
12.4.3 ĐỒ ĐỤNG BẰNG CHẤT DẺO DÙNG CHO CHẾ PHẨM
NHỎ MẮT
Chất dẻo làm đồ đựng cho các chế phẩm nhỏ mắt được
chế từ hỗn hợp các polypropylen và polyethylen.
Ngoài ra còn có thêm các chất phụ gia để làm dẻo, ổn
định, chống oxy hoá, làm bóng, tạo màu. Để đánh giá
sự phù hợp của các loại đồ đựng này, cần phải tiến
hành những thử nghiệm đặc hiệu về công thức, qui
trình làm sậch, môi trường tiếp xúc, chất kết dính, sự
hấp thụ và tính thấm của các chất bảo quản.
Chất dẻo dùng làm đồ đựng cho chế phẩm nhỏ mắt
phải đáp ứng những thử nghiệm sau:
T hử độ kín, độ gấp uốn, độ trong của dịch chiết,
cắn không bay hơi
Phải đáp ứng những thử nghiệm qui định cho đồ đựng
bằng chất dẻo dùng cho chế phẩm không phải thuốc
tiêm.
T hử nghiệm tiêm toàn thân, tiêm trong da
Phải đáp ứng những thử nghiệm qui định cho đồ đựng
bằng chất dẻp dùng cho thuốc tiêm.
T hử độ kích ứng m ắt
Thử nghiệm này để đánh giá đáp ứng khi nhỏ dịch
chiết của mẫu thử vào mắt thỏ.
Dun^ môi chiết:
a. Dung dịch natri clorid tiêm 0,9%.
b. Dầu thực vật
mạnh, mắt không bị kích ứng và thời gian ngắn trước
đó chưa dùng để thử kích ứng mắt. Nhà chăn nuôi phải
không có chứa mùn cưa, vỏ bào hay những vật liệu
khác có thể làm kích ứng mắt thỏ. Kiểm tra cả hai mắt
thỏ trước khi thử và chỉ dùng những thỏ nào có mắt
không bị kích ứng để thí nghiêm.
một thỏ và tiến hành thử theo qui trình dưới đây:
Nhỏ 100 |J,1 nước cất vô kh.uẩn để tiêm vào một mắt
của thỏ. Mắt thỏ được coi là thích ứng nếu không nhận
thấy sự khác nhau có ý nghĩa giữa hai mắt.
Qui trình thử: Dùng 3 thỏ trắng cho mỗi dịch chiết
đem thử. Nhốt thỏ ở nơi chắc chắn nhưng cần nhẹ
nhàng và yên tĩnh. Kéo nhẹ và hạ mi mắt dưòíi xa con
ngươi để làm thành một hốc lõm và nhỏ khoảng 1 0 0 |ul
nước cất tiệt khuẩn để tiêm, giữ mi mắt khoảng
30 giây. Nhỏ vào mắt kia 100 |J,1 dịch chiết mẫu thử đã
chuẩn bị theo chi’ dẫn ở thử nghiệm tiêm toàn thân.
Quan sát mắt thỏ vào các thời điểm 24, 48, 72 giờ sau
khi nhỏ mẫu thử và mẫu trắng. Phép thử đạt yêu cầu
nếu dịch chiết của mẫu thử chứng tỏ không có kích
ứng đáng kể trong quá trình theo dõi so với mẫu trắng
và mắt thỏ thích ứng với thử nghiệm. Nếu có hiện
tượng kích ứng với mắt nhỏ nước cất tiệt khuẩn để
tiêm hoặc mắt thỏ không thích ứng với thử nghiệm thì
làm lại thí nghiệm với 3 thỏ khác. Trong lần thử lại, tất
cả các thỏ phải đạt yêu cầu thử nghiệm.
12.5 BỘ D Â Y T R U Y Ể N DỊCH
Bộ dây truyền dịch dùng để dẫn các chế phẩm như
thuốc tiêm thể tích lớn, máu và các chế phẩm từ máu
qua đường tĩnh mạch hoặc đứờng khác thích hợp trong
điều trị và đinh dưỡng.
Bộ dây truyền dịch có phần chính là một ống dẫn hình
trụ bằng chất dẻo gắn chặt với các bộ phận khác: kim
chọc nút chai, bầu đếm giọt, màng lọc máu, khoá (bộ
phận điểu chỉnh lưu lượng chảy), kim tiêm, màng lọc
không khí. Y cụ này được sản xuất với các kích cỡ
khác nhau theo yêu cầu của trị liệu.
Vật liệu dùng để chế tạo ra bộ dây truyền dịch thường
gồm nhựa dẻo như polyvinyl clorid (PVC),
ethylenvinyl acetat (EVA) và kim loại không gỉ.
Những vật liệu này phải là loại dùng cho y tế. Vật liệu
dùng làm ống dẫn, bầu đếm giọt phải là loại trong
suốt.
Việc thiết kế và chọn vật liệu cho sản phẩm phải thêm 1 ml dung dịch acid sulfuric IM (TT), 20 ml
không ảnh hưởng tới chất lượng của dịch được dẫn dung dịch kali pemnanganat 0,002 M (CĐ). Đun sôi
truyền, đặc biệt không làm ly huyết khi truyền mẩu, 3 phút, sau đó làm nguội nhanh. Thêm 1 g kali iodid
cũng như an toàn trong sử dụng. (TT), chuẩn độ bằng dung dịch natri thiosulfat 0,01 M
Bộ dây truyền dịch phải sản xuất, đóng gói yô khuẩn, (CĐ), dùng 0,25 ml dung dịch hồ tinh bột (CT) làm
sử dụng một lần, không tái chế dùng lại. chỉ thị. Song song làm mẫu trắng với 20 ml nước cất
Bộ dây truyền dịch đã tiệt khuẩn phải đáp ứng các pha tiêm. Lượng dung dịch natri thiosulfat 0,01 M (CĐ)
phép thử sau; dùng cho mẫu thử không lớn hơn quá 2,0 ml so với
Chuẩn bị dung dịch thử nghiêm (dung dịch T): Thiết lượng dùng cho mẫu trắng,
lập một hệ thống quay vòng khép kín gồm 3 bộ dây Phần tử la
truyền dịch (được nối liền với nhau) và một bình thuỷ ¿ ¿ “ g đầy dung dịch natri lauryl Sulfat trong nước có
tinh borosilicat dung tích 300 ml. Lắp một bộ phận „¿„g ¿ộ 00J% trước qua phễu thuỷ
cấp và điều chỉnh nhiệt vào bình. Rót 250 ml nước cất xốp (ị) = 10 -16 ^im và íàm nóng đến 37“c vào bộ
pha tiêm vào bình và điều nhiệt ở 37 ± l°c. Cho nước dây truyên dịch qua đường vào thông thường. Thu
lưu thông trong hệ thống qua các bộ dây theo chiều sẽ dịch từ đường ra thông thường và quan sát Dung
được dùng để truyền dịch thành một vòng khép kín phải trong suốt và thực tế không có các tiểu phân
(nước từ bình - qua dây - trớ lại bình) VỚI tốc độ 1000 hoặc sợi khi quan sát bằng mắt thường (coi các tiểu
ml/giờ trong 2 giờ. Trong quá trình chiêt rửa có thê bằng hoặc lớn hơn
dùng một kiểu nhu động thích hợp để đẩy nước 50 có thể quan sát được bằng măt thường),
lưu thông dễ dàng, nhưng không ảnh hưởng tới kết quả
các thử nghiệm sau đó. Thu toàn bộ dịch và để nguội Tôc độ dòng chảy
(dung dịch T) truyền dịch ở độ cao 1 m.
Gho 50 ml một dung dịch có độ nhót bằng 3 mPa.s
Độ trong và inàu sắc dung dịch (dung dịch 3,3% (kl/tt) của polyethylen glycol 4000
Dung dịch T phải trong suốt (Phụ lục 5.12) và không trong nước ở 20°c là thích hợp) chảy qua bộ dây với
màu (Phụ lục 5.17, phương pháp 2). khoá để ở trạng thái mở hoàn toàn. Thời gian chảy hết
Đ" h-"' th h •' lượng dung dịch thử nghiệm phải không quá 90 giây.
Đo độ hấp thụ ánh sáng của dung dịch T trongkhoảng từ Độ bền áp lực
230 đến 250 nm và trong khoảng từ 251 đến 360 nm Bịt kín một đầu của bộ dây truyền dịch, kể cả ống
(Phụ lục 3.1). Độ hấp thụ đọc được là không quá 0,3 thông khí (nếu có). Mở các khoá. Gắn đầu kia của bộ
tại bất kỳ bước sóng nào trong khoảng từ 230 - 250 dây với đầu ống thoát khí của một máy nén khí có thể
nm, và không quá 0,15 tại bất kỳ bước sóng nào trong điều chỉnh áp suất. Nhúng chìm bộ dây vào một thùng
khoảng từ 251- 360 nm. nuớc ờ 20 - 23°c. Nén khí vàọ dây với áp suất 100 kPa
trong 1 phút. Không được có bọt khí thoát ra từ
Giói hạn acid - kiềm ^ 6 V Y
Lấy 25 ml dung dịch T, thêm 0 ,15 ml dung dịch chứa 9 ây-
0,1% (kl/tt) xanh bromothymol, 0,02% (kl/tt) đỏ Độ trong suốt của dây truyền dịch
methyl và 0,2% (kl/tt) phenolphtalein trong ethanol Pha hỗn dịch mẫu; trộn đều 25 ml dung dịch hydrazin
96% (TT). Màu của dung dịch phải chuyển sang xanh siilfat 1% (kl/tt) trong nước (đã pha sau 4 - 6 giờ) với
khi thêm không quá 0,5 ml dung dịchnatri hydroxyd một dung dịch có chứa 2,5 g hexamin (TT) trong 25,0 ml
0,01 M (CĐ). Lấy 25 ml dung dịch T, thêm 0,2 ml nước và để yên trong 24 giờ. Hỗn dịch này phải được
dung dịch da cam methyl (CT). Dung dịch phải bắt bảo quản trong bình thuỷ tinh có bề mặt trong thật
đầu chuyển màu khi thêm không quá 0,5 mi dung dịch nhẵn. Nó ổn định trong vòng 2 tháng. Trước khi dùng
acid hydrocloric 0,01 M (CĐ). lắc đều rồi lấy 15 ml hỗn dịch này pha loãng với nước
r-' kh' h‘ h • cất tới định mức 1000 ml, thu được hỗn dịch chuẩn.
Căn không bay Í101 ^ dịch chuẩn 8 lẩÌi để thử các bộ dây
Bốc hơi 50 ml dung d ch T đến khô trên cách thuỷ và " » r" _ 7 -T ___*7 ” .T r ”l
•. . 0^0^ o
J-I, ,■>, >
T truyén dich co đườna kính nsoai cua ong dân nho
“f L “ , “ÿ f 2^ ■ i l 57m ; plia loâng h l dich c h l 16 lin dể thử c L z
fLương
° ! ' * can
, ^ ^
'"..'Tthu
u ." đươc
‘
i
^
I của
I mâu
_
1 *
ÎJûJ 'ü:
thứ không lơn hơn quá ,
. - ; ^
day m y^ i n d ch ^c<i ^đưỉm g idnb nỉ -go àiu cửa ến g d in
__ u u
băng hoặc lớn hơn 5 mm. Cho hôn dịch chuân đã pha
1,5 m 2 so với lương cãn thu được cua mâu trăng. 1 - ^ ‘2 _ _ •>V_- 11
^ ^ ^ ^ loãng chảy qua bộ dây cần thử. Độ đục và các bọt khí
Chất khử của hỗn dịch chuẩn đã pha loãng phải được nhận biết
Phép thử này được tiến hành trong vòng 4 giờ kể từ rõ bằng mắt thường khi so sánh với bộ dây khác cùng
khi chuẩn bị dung dịch T. Lấy 20 ml dung dịch T, lô đã đóng đầy nước cất.
Độ vỏ khuẩn
Tiến hành phép thử vô khuẩn (Phụ lục 10.8) với các
chi’ dẫn thêm sau:
Nếu bộ dây truyền dịch quy định chỉ mặttrong là vô
khuẩn; Cho 50 ml dung môi A (được chuẩn bị theo chí
dẫn ở phụ lục 1 0 .8 ) chảy qua bộ dây truyền dịch và
thu lấy toàn bộ lượng dung môi này để thử. Tiến hành
thử theo phương pháp màng lọc.
Nếu bộ dây truyển dịch quy định cả mặt trong và mặt
ngoài vô khuẩn: Mở đồ bao gói bằng các dụng cụ tiệt
khuẩn. Nếu dùng phương pháp màng lọc để thử: đặt
bộ dây vào một đồ đựng vô khuẩn thích hợp có chứa
sẵn một lượng dung môi A đủ để làm ngập bộ dây và
ngâm rửa bộ dây trong 10 phút. Nếu dùng phương
pháp cấy trực tiếp để thử: Đặt cả bộ dây vào trong một
đồ đựng vô khuẩn thích hợp có chứa sẵn một lượng
môi trưcmg đủ để ngâm chìm toàn bộ bộ dây đem thử.
Bộ dây truyền dịch phải vô khuẩn.
Chất gây sốt
Nối kết liên tiếp 5 bộ dây truyền dịch với nhau. Cho
chảy qua hệ thong nấy 250 ml dung dịch natri clorid
0,9% vô khuẩn, không có chất gây sốt với tốc độ chảy
không quá 10 ml/phút. Hứng dich rửa vào một đồ
đựng không có chất gây sốt và dùng dung dịch thu
được để tiến hành thử chất gây sốt với liều 1 0 ml/kg
thể trọng thỏ (Phụ Tục 10.5).
Bộ đây truyền dịch không được chứa chất gây sốt.
Ethylen ọxyd
Nếu trêii nhãn chỉ ra là bộ dây truyền dịch được tiệt
khuẩn bằng ethylen oxyd thì dư lượng chất này không
vượt quá 0,001%.
T i^ hành sắc ký khí (Phụ lục 4.2).
Điêu kiện sac ky:
Cột: Thép không gỉ (1 5m X 6,4 mm) nhồi diatomid
silan hoá đựợc bao với 30% (kl/kl) polyethylen glycol
Khímang: Helivớitôcđộdòng20m l/phút.
Detector: lon hoá ngọn lưa. ^
Nhiệt độ vận hành: Cột ở 40°C; buồng tiêm ở 100 C;
detector ữ 150 c .
Dung dịch thử: bộ dây tmyến dịch ra khỏị đồ bao
gói và cân. Cắt dây thành từng đoạn dài không quá
1 cm và^bỏ vào một lọ thụỷ tinh dung t í^ 2 5 0 - 500 ml
í bäo với 2 0 % (kl/kO tnscyanoethoxy^^^^^
bang một nút thích hợp va cột nut thật chăc chăn. Đặt
lọ ở 69 - 7 1 ° c trong 1 6 giờ. Dùng khí nóng thu được từ
lọ để tiêm vào cột.
Dung dịch chuẩn gốc: Tiến hành trong hút như sau:
chuyển 50 ml dimethylacetamid (TT) vào một lọ thuỷ
tinh dung tích 50 ml, nút lọ lại và cột nút chắc chắn,
Cân khối lượng lọ (chính xác đến 0,1 mg). Làm đầy
một bơm tiêm (bằng polyethylen hoặc polypropylen)
có dung tích 50 ml với khí ethylen oxyd, giư cho khí
tiếp xúc với mặt trong của bcím tiêm khoảng 3 phút rồi
đẩy hết khí ra khỏi bơm tiêm. Làm đầy lại bcfm tiêm
với 5Ọ ml khí ethylen oxyd khác. Lắp một kim tiêm
(loại dùng để tiêm dưới da) vào bơm tiêm, đẩy bớt khí
ra khỏi bcím tiêm đến khi thể tích khí trong bơm tiêm
còn 25 ml. Tiêm từ từ lượng khí trong bơm tiêm này
vào lọ đã chuẩn bị trên. Lắc nhẹ nhàng, tránh không
cho kim tiêm tiếp xúc với dirhethylacetamid trong lọ.
Cân lại khối lượng lọ. Sự tăng khối lượng lọ chính là
lượng khí ethylen oxyd đã được hoà tan. Từ sự tăng
khối lượng này (khoảng 45 - 60 mg), tính toán nồng
độ chính xác của dung dịch khí ethylen oxyd trong
dimethylacetamid (khoảng I g/lít).
Các dung dịch chuẩn từ 1 đến 7; Chuẩn bị 7 lọ (cùng
loại như đã dùng để chuẩn bị dung dịch thử), đánh
số từ 1 đến 7, trong mỗi lọ đã có sẵn 150 ml
dimethylacetamid (TT). Lần lượt cho vào các lọ, theo
íhứ tự từ 1 đến 7, các thể tích chính xác dung dịch
^huẩn gốc sau: 0; 0,05; 0,10; 0,20; 0,50; 1 ,00 và 2,00 ml
ứng với khoảng 0; 50; 100; 200; 500; 1000 yà
2000 ^g ethylen oxyd). Đậy nút các lọ và cột cho chắc
chăn. Đặt các lọ ớ 69 - 7 1 c trong 16 giờ. Dùng khí
nóng thu được từ các lọ để tiêm vào cột.
Tiến hành:
Xây dựng đường cong chuân; Lân lượt tiêm riêng biệt
1 ml khí nóng thu đươc từ các lo đưng dung dich
từ 1 đến 7 vào cột và xây dựng đường cong
^ ^
lượng ethylen oxyd có trong mỗi lọ tương ứng.
Tiêm 1 ml khí nóng thu đươc từ lô đưng dung dich
Ị^ý dung dich thử và căn cứ vào đường cong
¿ được xây dựng ở trên, tính ra lượng ethylen
oxydcó tron^ mẫu thử.
Cần kiểm tra để đảm bảo rằng không có ảnh hưcmg
của các pic khác lên pic của ethylen oxyd bằng một
trong hai cách sau: 1 ) Tiến hành sắc ký môt dung dich
dung dich thử quý định ở tr¿i,
nhưng thay bộ dây truyền dịch cần thử bằng một bộ
" ¡ỹ 4 " ^ : 2 ) Tiến hành quy
t¿ ;h sắc ký theo quy định ở trén/nhung dùng cột thép
mm) nhồi diatornid silan hoá được
h ^tđ'' ''t60°c
Đóng gói, bảo quản
Mỗi bộ dây truyền dịch được đóng trong bao bì kín
thích hợp, duy trì được trạng thái vô khuẩn. Nhãn dán
đứng quy cách và ghi rõ kỹ thuật vô khuẩn trong sản
xuất. Bảo quản nơi khô ráo, mát và tránh va chạm.
12.6 NÚT CAO SU DỦN G CH O CH AI Đ ự N G
DUNG DỊCH T IÊM T R U Y Ể N
Nút cao su dùng cho chai đựng dung dịch tiêm truyển
được làm từ các vật liệu được tạo thành do sự lưu hoá
các chất hữu cơ cao phân tử (các elastomer) cũng với
các phụ gia thích hợp. Gác elastomer được tạo thành từ
các hợp chất tự nhiên hay tổng hỢp bằng phương pháp
khuẩn hợp hay ngưng tụ. Tuỳ theo đặc tírih cần có của
thành phẩm sau cùng mà người ta lựa chọn chất nào là
thành phần chính cùng với các phụ gia thích hợp như
chất lưu hoá, chất xúc tác, chất ổn định, chất nhuộm
màu.
Nút cao su được chọn để dùng cho chai đựng dung
dịch tiêm phải đạt một số yêu cầu nhưng không được
hấp phụ dung dịch thuốc cũng như không được nhả tạp
chất vào thuốc, có đô đàn hồi tốt, bảo đảm đậy kín
chai thuốc, cho phép kim xuyên qua mà không rơi ra
các mảnh vụn làm bẩn chế phẩm thuốc, khi rút kim ra
lỗ thủng phải kín ngay không để không khí lọt vào,
thành phần của nút phải ổn định trong suốt thời gian
bảo quản và sử dụng thuốc.
Độ bền của nút
Lấy 12 chai đựng dịch truyền rửa sạch, sấy khô. Cho
vào mỗi chai một lượng nước bằng dung tích của chai
trừ đi 4 ml (nước trưóc khi đóng vào chai phải lọc qua
phễu lọc với màng lọc 0,5 |j,m). Đậy chai bằng nút cần
kiểm tra. Đóng nắp nhôm bên ngoài. Sử dụng kim
tiêm có đường kính 0,8 mm, dài 40 mm được bôi trơn,
gắn vào một bơm tiêm sạch chứa đầy nước.
Đâm kim vào nút chai, bcfm vào chai 1 ml nước và hút
ra 1 ml không khí. Tiến hành 4 lần trên mỗi nút, rhỗi
lần đâm ở một vị trí khác nhau. Mỗi kim chỉ sử dụng
cho một nút. Nếu kim bị cùn cần phải thay kim mới.
Đếm các mảnh cao su rơị ra có thể thấy đượe bằng
mắt thường. Tổng số mảnh cao su đếm được ở 12 chai
không được quá 5.
Cho nưóc vào 2/3 chai dịch truyền sạch. Đậy nút cần
thử. Đóng nắp nhôm bên ngoài. Sau khi hấp ở 120°c
trong 20 phút, nút không được biến dạng hay chảy
dính.
Độ kín của nút
Cho nước theo đúng dung tích vào 5 chai dịch truyền.
Đậy chai bằng nút cần thử. Đóng nắp nhôm bên ngoài,
hấp ở 120°c trong 30 phút, Nhúng các chai vào dung
dịch xanh methylen 0,1% (CT) trong 1 giờ ở áp suất
650 mmHg. Khi áp suất trở lại bình thường dung dịch
không được thấm vào bên trong chai.
Độ đục của dịch chiết từ nút;
Lấy thêm một số nút cao su tương ứng với diện tích bề
mặt 100 cm" cho vào bình thuỷ tinh, thêm nước cất
đến ngập nút, đun sôi 5 phút rồi đem rửa lại nút bằng
nứớc cất, tiếp tục làm lặp lại đến khi nước dùng đun
sôi không còn đục hay có màu.
Cho Cắc nút cào su đã rửa sạch vào bình thuỷ tinh có
nniệng rộng, thêm 200 ml nước đối với lOỌ cni' diện
tích bề mặt của nút và cân bình. Đậy bình bằng giấy
nhôm đã được rửa sạch. Hấp ờ 120°c trong 30 phut, để
nguội, thêm nước đến bằng khối lượng ban đầu. Lắc
đều, để lắng và gạn lấy phần dung dịch bên trên (dung
dịch A). Lắc dung địch A trước khi thực hiện mỗi
phép thử.
Dung dịch A không được đục hơn mẫu chuẩn (Phụ
lục 5.12) ’ '
M ặu sác của dịch chiết từ nút
Dung dịch A không được eó mầu đậm hơn mẫu trắng
(nước Cất hấp trong cùng điều kiện trong chai thuỷ
tinh trung tính)
Giới hạn acid - kiềm
Cho 20 ml dung dịch A vào bình nón, thêm 0,1 ml
dung dịch xanh bromothymol (CT) Dùng không quá
0,3 ml đung dịch nạtri hydroxyd 0,0 IM hay 0,8 ml
dung dịch acid hydrocloric 0,0 IM để chuyển màu dịch
chiết dần dần sang xanh hay vàng.
Giới hạn kim loại nặng
Lấy 12 ml dung dịch A cho vào ống nghiệm, thêm
2 ml dung dịch đệm acetat pH 3,5 lắc đều. Thêm
1,2 ml thuốc thử thioacetamid (TT). Để yên trong
2 phút. Màu được tạo thành không được đậm hơn mẫu
chuẩn làm trong cùng điều kiện, thay 12 ml dung dịch
A bằng 10 ml dung dịch chì chuẩn (2 phần triệu) và
2 ml dung dịch A.
Giới hạn chất khử
Lấy 20 ml dung dịch A (mới được điểu chế trong vòng
4 giờ), thêm 1 ml dung dịch acid sulfuric 1 M và 20 ml
dung dịch kali permanganat 0,002 M. Đun sôi 3 phút.
Làm nguội. Thêm Ig kali iodid và chuẩn độ bằng dung
dịch natri thiosulfat 0,01 M. ƠIỈ thị hồ tinh bột
Tiến hành song song với mẫu trắng (thay 2Ọ ml dung
dịch A bằng 20 ml nước cất đã được hấp trong bình
thuỷ tinh trung tính đậy bằng màng nhôm).
Thể tích dung dịch natri thiosulfat 0,0IM sử dụng cho
mẫu thử không được vượt quá 3 ml so với mẫu trắng.
Giới hạn cắn khô
Làm bay hơi trên cách thuỷ 50 ml dung dịch A đến
cắn, sấy cắn ở 100°c đến 105°c đến khối lượng không
đổi. Lượng cắn khô không được quá 2,0 mg.
Giới hạn am oni
Kiềm hoá 5 ml dung dịch A bằng dung dịch natri
hydroxyd 2 M, pha loãng bằng nước cất đến 15 mỉ
thêm 0,3 ml thuốc thử Nẹssler, để yên 30 giây. Màu
được tạo thành không được đậm hơn mẫu chuẩn. Mẫu
chuẩn gồm 1 0 ml dung dịch chuẩn amoni ( 1 phần
triệu N H J một thể tích dung dịch natri hydroxyd 2 M
bằng thể tích đã cho vào mẫu thử và 0,3 ml thuốc thử
Nessler.
Giói hạn su líĩd dễ bay hoi
Cho nút (có thể cắt nếu cần) với diện tích bề mặt từ
1 9 - 2 1 em' vào bình nón và thêm 50 ml dung dịch
acid citric 2%. Đặt giấy tẩm chì acetat lên trên miệng
bình và giữ giấy bằng cách úp một cốc có mỏ lên
miệng bình. Hấp ở 12 r c trong 30 phút, màu đen hiện
lên giấy không được đậm hcm màu của giấy tẩm chì
acetat đặt trên miệng bình của mẫu chuẩn (gồm
0,154 mg natri sulfid và 50 mỉ dung dịch acid citric
2%).
Độ hấp thụ ánh sáng
Lấy dung dịch A (mới được điều chế trong vòng 4 giờ)
đem đo độ hấp thụ ánh sáng trong dải sóng từ 2 2 0 đến
360 nm. Trước khi đo dung dịch được lọc qua phễu
với màng lọc 0,5 |j.m. Độ hấp thu ánh sáng không vượt
quá 0 ,2 .
G iói hạn kẽm hoà tan
Không được quá 5 ụg kẽm trong 1 ml dung dịch A.
Cách xác định như sau: Lấy 10 ml dung dịch A cho
vào bình định mức 100 ml, thêm 0,5 ml dung dịch
acid hydrocloric 0,1 M, thêm nước cất đến vạch. Lắc
đều. Đo quang phổ hấp thụ nguyên tử ở 2 14 nm, dùng
một dung dịch chuẩn được pha như sau: Lấy 10 ml
dung dịch 0 , 1 % (tt/tt) của dung dịch kẽm cho vào bình
định mức 100 mỉ, thêm 0,5 ml dung dịch acid
hydrocloric 0,1 M thêm nước cất đến vạch.
Dung dịch kẽm: Hoà tan 2,500 g kẽm trong 20 ml acid
hydrocloric 5 M, thêm nưóc cất vừa đủ 500 ml. Dung
dịch kẽm chứa 5 mg kẽm trong 1 ml.
PHỤ LỤC 13

BẢNG NGUYÊN TỬ LƯỢNG CÁC NGUYÊN TÔ

Theo tài liệu của Liên đoàn quốc tế về hoá học thuần tuý và ứng dụng xuất bản năm 1989 (Pure App.Chem.
1991, 63 , 978.)
Tên nguyên tố * Ký hiệu Nguyên tử số Nguyên tử lương
Argon Ar 18 39,948
Arsen As 33 74,9216
Bạc (Argentum) Ag 47 107,8682
Bari Ba 56 137,327
Beryll Be 4 9,0122
Bismuth Bi 83 208,9804
Boi- B 5 10,811
Brom Br 35 79,904
Cadmi Cd 48 112,411
Cesi Cs 55 132,9054
Calci Ca 20 40,078
Carbon c 6 12,011
Ceri Ce 58 140,115
Chi (Plumbum) Pb 82 207,2
Clor CI 17 35,4527
Crom Cr 24 51,9961
Cobalt Co 27 58,9332
Đồng (Cuprum) Cu 29 63,546
Pysprosi Dy 66 162,50
EÌ^bi Er 68 167,26
Europi Eu 63 151,965
Fluor F 9 18,9984
Gadolini Gd 64 157,25
Gali Ga 31 69,723
German i Ge 32 72,61
Hafni Hf 72 178,49
Heli He 2 4,0026
Holmi Ho 67 163,9303
Hydrogen H 1 1,0079
Indi In 49 114,82
lod I 53 126,9045
Iridi Ir 77 192,22
Kali K 19 39,0983
Kẽm (Zincum) Zn 30 65,39
Krypton Kr 36 83,80
Lanthan La 57 138,9055
Lithi Li 3 6,941
Luteti Lu 71 174,967
Lưu huỳnh (Sulfur) s 16 32,066
Magnesi Mg 12 24,3050
Mangan Mn 25 54,9381
Molybden Mo 42 95,94
Natri Na 11 22,9898
Neodymi Nd 60 144,24
Neon Ne 10 20,1797
 Tên nguyên tố * Ký hiệu Nguyên tử số Nguyên tử lượng
Nhôm (Aluminium) AI 13 26,9815
Nickel (Niccolum) Ni 28 58,6934
Niobi Nb 41 92,9064
Nitrogen N 7 14,0067
Osmi Os 76 190,2
Oxygen o 8 15,9994
Paladi Pd 46 106,42
Phosphor p 15 30,9738
Platin Pt 78 195,08
Prasodymi Pr 59 140,9077
Rheni Re 75 186,207
Rhodi Rh 45 102,9055
Rubidi Rb 37 85,4678 .
Rutheni Ru 44 101,07
Samari Sm 62 150,36
Sất (Iron) Fe 26 55,847
Scandi Sc 21 44,9559
Selen Se 34 78,96
Silic (Silicium) Si 14 28,0855
Stibi (Stibium) Sb 51 121,7 57
Stronti Sr 38 87,62
Tantal Ta 73 180,9479
Techneti Tc 43 (97)
Telur Te 52 127,60
Terbi Tb 65 158,9253
Thali TI 81 204,3833
Thiếc (Stanium) Sn 50 118 ,70
Thori Th 90 232,0381
Thuli Tm 69 168,9342
Thuỷ ngân (Hydragyrum) Hg 80 200,59
Titan Ti , 22 47,88
Uran ư 92 238,0289
Vanadi V 23 50,9415
Vàng (Aurum) Au 79 196,9665
Wolfram w 74 183,85
Xenon Xe 54 13 1,2 9
Yterbi Yb 70 173,04
Ytri Y 39 88,9059
Zircon i
---- ^ ----------- Zn
-------- 40 91,224
^— -

Các nguyên tố không có thành phần đồng vị đặc trưng trên trái đất thì không được ghi trong bảng này.

PHỤ LỰC 14
14.1 XÁG ĐỊNH ĐỘ SỐNG CỦA VACGIN BCG
Xác định độ sống của vaccin BCG đượe tiến hành
theo phương pháp sau;
Hoàn nguyên 5 mg vaccin BCG vào 5 ml dung dịch
Sauton loãng 1/4, vô khuẩn. Đây là hỗn dịch cơ bản
(1 mg vaccin BCG/1 ml). Sau khi hoàn nguyên, hỗn
dịch này phải giữ ở 4°c trong thời gian tối thiểu 15
phút, sau đó pha theo công thức sau:
a. 1 ml hỗn dịch cơ bản + 99 ml dung dịch NaCl
0,85% =1/100 (I)
b. 1 ml hỗn dịch pha loãng I + 99 ml dung dịch NaCl
0,85% = l/lò.oỏo (II)
c. 2 ml hỗn dịch pha loãng II + 2 ml dung dịch NaCl
0,85% = 1 /2 0 .0 0 0 (III)
d. 2 ml hỗn dịch pha loãng II + 6 ml dung dịch NaCl
0,85% = 1/40.000 (IV)
e. 2 ml hỗn dịch pha loãng II + 14 ml dung dịch NaCl
0,85% = 1/80.000 (V)
f. 2 ml hỗn dịch pha loãng II + 30 ml dung dịch NaCl
0,85% = 1/ 160.000 (VI)
Lắc đều hỗn dịch mỗi độ pha trong 20 giây, cấy vào
môi trưòfng Lowenstein - Jensen 0 ,1 ml/ống, 2 độ pha
đầu mỗi độ pha loãng cấy lên 5 ống môi trường,' độ
pha thứ 3 cấy lên 10 ống môi trưòfng Lowenstein-
Jensen. ủ 37“C trong 28 ngày, đếm số khuẩn lạc mọc
trên các ống môi trưèmg.
Đếm độ sống: Vaccin tươi (trước khi đông khô) từ 3
độ pha loãng cuối IV, V,VI, vaccin BCG đông khô giữ
ở 4°c từ 3 độ pha loãng III, IV, V; vaccin BCG đông
khô giữ ở 37°c từ 3 độ pha loãng II, III, IV. Số đơn vị
sống trong 1 ml vaccin đirợc tính theo 1 trong 4 công
thứcởbảngl.

Bảng 1
S'1'1' Điều kiện xác định C ô n g thức tính

1 2co ầ. X i + X 2 + 2X 3 ^x-x(x^+X2+2X?.)
V 2 ^ ’
dọ co .X i
' 2 X i + X 2 + 2 X 3 > 2cù > X 2 + 2X 3
V 2.(0 + X i -(X2+2X3)

do C0.X 2
3 X 2 + 2X 3 > 2co > 2X 3 ^ X ^
V 2 .CO + X 2- 2X 3
4 2X3>2® V
xX ,

Trong đó : X 3: Số khuải lạc trung bình mọc từ độ pha thứ 3

XI : Số khuẩn lạc trung bìnhỊ mọc từ độ pha thứ 1 d: Độ pha loãng
X 2: Số khuẩn lạc trung bình mọc từ độ pha thứ 2 v: Thể tích hỗn dịch cấy trên một ống
co: Hằng số tưofiig đương với số lượng tối ưu khuẩn
lạc có thể đếm được trên một ống môi trường.

Tiến hành kiểm tra độ sống ở tất cả các lô vaccin. Giới
hạn cho phép đối với số lượng đơn vị sống là từ 1 triệu
đến 6 triệu trong 1 mg vaccin BCG. Những lô vaccin
BCG có độ sống không đảm bảo với giới hạn cho phép
ở lần kiểm tra thứ nhất phải kiểm tra lại.
Nếu lần kiểm tra thứ 2 độ sống vẫn không đạt thì phải
huỷ bỏ lô vaccin BCG đó. Kiểm tra độ sống của
vaccin BCG phải tiến hành song song với mẫu chuẩn.
Kiểm tra tính ổn định nhiệt của vaccin BCG bằng
cách đếm độ sống của lô vaccin này sau khi ủ ở 4°c và
37°C/28 ngày. Tính tỷ lệ % số đơn vị sống BCG mọc ở
37'’C so v ầ ở 4 °C .

„ . Số ĐVS/mg vaccin BCG ở 4° C/28 ngày , ^

Tỉ lệ % ổn định nhiệt = —---- — --------- ———— n ^ 100(%)
Số ĐVS/mg vaccin BCG ở 37 C/28 ngày

Trong đó: ĐVS là đcfn vị sống.

 14.2 XÁC ĐỊNH ĐỘ CHÂN KHÔNG CỦA VACCIN
BCG
Vaccin BCG được đông khô và hàn kín trong điều kiện
chân không với độ chân không 0,001 mmHg.
Kiểm tra độ chân không trong các ống vaccin BCG
đông khô không sớm hơii 2 tháng sau khi hàn ống.
Khi kiểm tra chân không, được phép dùng những ống
vaccin phát ra ánh sáng màu tím nhạt đến trắng xanh
và loại bỏ những ống vaccin không phát ra ánh sáng
hoặc phát ra ánh sáng màu đỏ hình tên lửa. Trước khi
phân phát vaccin phải kiểm tra độ chân không (do đơn
vị sản xuất kiểin tra). Nếu phát hiện thấy quá 5% số
ống không còn chân không thì lô vaccin này phải lưu
lại thêm 1 tháng nữa, sau đó kiểm tra chân không lại.
Nêu vẫn có hơn 1% số ống không đạt yêu cầu chân
không thì lô vaccin đó phải bỏ đi. Những số liệu kiểm
tra này phải ghi vào hồ sơ của lô vaccin.
14 3 XÁC Đ ỊN H ĐỘ PH Â N T Á N CỦA VAC CIN
BCG
Vaccin BCG đông khô được hoàn nguyên trong nước
muối sình lý vô khuẩn để có đậm độ 1 mg/ml. Đo mật
độ quang của hỗn dịch vaccin ở 2 bước sóng 434 nm
và 630 nm sau đó tính theo công thức:
Lg 0À,| - Lg OẢ 2
Độ phân tán = —--------------------
ỉ gX. - ì g X,
Trong đó;
OA-i: Mật độ quang của hỗn dịch vi khuẩn đo được ở
bước sóng 434 nm (lọc màu xanh lam)
0 X2'. Mật độ quang của hỗn dịch vi khuẩn đo được ở
bước sóng 630 nm (lọc màu đỏ)
ở công thức này mẫu số luôn là một hằng số và bằng
0 ,1618.
Tiêu chuẩn; Đô phân tán cho phép là > 0,9.
14.4 K IỂM TRA T ÍN H A N T O À N V A C CIN DTP
Tính an toàn đặc hiệu
Đ ôỉ vói thành phẩn bạch hầu và uốn ván
Chọn 5 chuột lang, có trọng lượng 250g - 350 g tiêm
dưới da một lượng vaccin tương đương với ít nhất
5 liều đơii cho ngirời. Theo dõi chuột hàng ngày.
Vaccin đạt yêu Gầu nếu không có chuột lang nào chỉ ra
dấu hiệu liệt uốn ván hoặc triệu chứng nhiễm độc bạch
hầu và ít nhất 80 % chuột sống trong thời gian 6 tuần.
Nếu có chuột chết phải mổ để kiểm tra phủ tạng về
dấu hiệu nhiễm độc bạch hầu (tuyến thượng thận đỏ).
Đối vói thành phần ho gà
Dùng ít nhất 10 chuột có trọng lượng 14 - 16 g, cùng
giới (nếu có cả 2 giới cần phân chia đều trong các
nhóm) cho mỗi mẫu vaccin thử và cho nhóm chứng.
Chuột được ăn uống đầy đủ trước khi tiêm 2 giờ và
trong suốt thời gian thí nghiệm. Tổng trọng lượng
được xác định ngay trước lúc tiêm. Mỗi chuột được
tiêm vào phúc mạc 0,5 ml dung dịch chứa tối thiểu
nửa liều đơn vaccin cho người. Nhóm chứng được tiêm
0,5 ml nước muối sinh lý (tốt nhất chứa cùng hàm
lượng chất bảo quản như có trong dung dịch tiêm cho
nhóm thí nghiêm). Tổng trọng lượng các nhóm chuột
được xác định lại vào 72 giờ và 7 ngày sau tiêm.
Vaccin đạt yêu cầu nếu đạt cả 3 tiêu chuẩn sau:
Sau 72 giờ tổng trọng lượng chuột không ít hơn trước tiêm.
Sau 7 ngày trọng lượng trung bình mỗi chuột không ít
hơn 60 % so với nhóm chứng.
Chuột chết không quá 5 %.
Tính an toàn không đặc hiệu (Độc tính bất thường)
Thử trên chuột nhắt và chuột lang. Tiêm vào ổ bụng
cho 5 chuột nhắt có trọng lượng 17 - 22 g mỗi con một
nửa liều tiêm cho người và 2 chuột lang có trọng lượng
250 - 350 g mỗi con một liều tiêm cho người nhưng
không quá 1 ml. Vaccin được coi là không có độc tính
bất thường nếu súc vật thí nghiệm sống trong thời gian
ít nhất 7 ngày và không chi ra dấu hiệu nhiễm độc.
14.5 K IỂM TR A Đ Ậ M ĐỘ VI K H U Ẩ N HO GÀ
BẰNG B ộ SOI ĐỘ ĐỤC
N guyên tắc
Thực tế một hỗn dịch vi khuẩn ho gà có đậm độ 10 tỷ / ml,
tương ứng với 1 0 lOƯ (đơn vị độ đục quốc tế) khi nhìn
bằng mắt thườiig.
Trong quá trình sản xuất vaccin ho gà, mỗi lần gặt
sinh khối cần xác định độ đục nước cốt không muộn
hơn 2 tuần sau gặt.
Độ đục nước cốt ho gà được xác định bằng cách so
sánh với ống mẫu chuẩn quốc tế hoặc quốc gia.
Có thể sử dụng bộ so độ đục để xác định số vi khuẩn
của hỗn dịch B. pertussis 18323 trong thử nghiệm
công hiệu vaccin ho gà.
Cách tiến hành
Pha loãng nước cốt trong nước muối sinh lý cho đến
khi soi bằng mắt thường thấy tương đương với ống
chuẩn 10 lOU.
Tính độ đục của mẫu thử bằng cách nhân vởi số lần
pha loãng.
14.6 KIỂM TRA ĐỘC TÍNH BÂT THƯỜNG Khi làm việc trong buồng vô khuẩn phải bảo đảm vô
CỦA VACCIN BAI LIÊT UỐNG khuẩn trang bị và con người, hạn chế đến mức tối
V thiểu các chuyển động và nói chuyện.
Độc tính bất thường (an toàn chung) được kiêm tra Xrước khi đem ống tiêm hoặc lọ vào buồng vô khuẩn
trên chuột nhắt trắng, chuột lang và thỏ. Các động vật pỊ^^i kiểm tra độ chân không, độ kín. Sau đó ống tiêm,
thử nghiệm phải khoẻ mạnh và tăng trọng bình thường Ịọ được khử khuẩn bằng dung dịch nước oxy già
trong thời gian cách ly ít nhất là 5 ngày trước khi tiêm. 2 - 3% hoặc ethanol 70%.
Phưoìig pháp tiến hành dụng cụ vô khuẩn. Mỗi mẫu kiểm tra
Lấy 5 ml vaccin đã pha ìoãng 1/25 với nước muối sinh "ing một ống hút và cấy sâu vào môi
lý vô khuẩn, tiêm dưới da cho thỏ nặng từ 2,5 - 3 kg. trường nhưng không được bơm khí vào. Những ống
Mỗi lô vaccin tiêm 2 thỏ. “ khi dùng phải ngâm vào dung
T c „ 1 „L 1 - dịch nước khử khuấn, sau đó xử lý tiếp.
Lấy 0,5 ml vaccin đã pha loang như trên tiêm vào ‘ * , , t » 1 t
' mạc
phúc L. cho 1 1lang
u chuột . - từ 250 - 'inn
nặng 300 g. Mỗi lô Trưóc
V . , ,
khi cấy những sản phấm the long phải
^ được lắc kỹ,
, ^ ^ ' Vi Vi khuân gây nhiêm có thê lăng xuống đáy, Sán phâm
v a ccin tiêm 2 ch u ột lang. , ' ; f ;r , r. , > , V
. 1- u .^
Lấy 0,5 ml vaccin đã pha loãne như trên tiêm vào
- khô phải hoà tan bâng nước hổi chinh kèm theo và theo
^ ,Z . ,
, . _ 1__ 1/^ io 1 A/r-; đúng chí dân ghi ớ nhãn và sau đó cấy lên môi trường nụôi
phúc mạc cho chuột nhãt trãng nạng từ 16 -18 g. Môi . 1 1U i y. - ¿ỉl\ 7 1 1 í :? 1
* 7“ , Ị ,: % cấy. Tính vô khuấn của nước hồi chỉnh được kiếnn tra
lôvaccintiêm 10 chuôt nhăt trăng. ,/ /" ^ . 1 lon l ĩ ’ ^
*. T , V ^ ^ bănecáchcay z r n iv ao zo n g th io m yco la tz O m l uớnhiêt
Đồng thời tiêm cho 1 thỏ, 1 chuôt lang và 5 chuôt nhất ^7 oÂoTi V ^ VA ¿ ôn
, 1. , . .. 7:7 1 . .. __ T *7: độ 30 - 36°c và 2 ml vào 2 ống SCD roi ủ ở nhiệt độ 20 -
í í / Í .T Í . ^ S -C trong vòng 14 „gỉTy ctag V« các n,íu kiím tK M i
VƠI vaccin e o ic iu iìg . kiểm tra tính vô khuẩn cùa nưóc hổi chỉnh trước và sau khi
Tiêu chuẩn cho phép làm. Nếu khi hoà tan các sản phẩm khô, phải sử dụng một
Toàn bộ súc vật thí nghiệmvà đối chứng phải được vài chai nước thì mỗi chai nước đều phải kiểm tra tương tự
theo dõi hàng ngày. Cân trọng lượng của súc vật vào như trên.
các ngày: Trước khi tiêm, ngày thứ 3 và ngày thứ 7 Trước khi tiến hành kiểm tra tính vô khuẩn của một
sau khi tiêm. Thử nghiệm đạt yêu cầu nếu súc vật thử chế phẩm, phải xác định xem chế phẩm đó có chứa
nghiệm khỏe mạnh, tăng trọng bình thường. Nếu có các chất có khả năng diệt khuẩn hoặc ức chế sự phát
dù một súc vật thử nghiệm bị ốm hoặc chết thì phải triển cùa vi sinh vật không hoặc có chứa chất bảo quản
thử lại lần thứ 2 với số lượiig vaccin đem thử và số súc
có tính chất như trên hay không. Trong trường hợp này
vật thí nghiệm gấp đôi. phải có biện pháp thích hợp để làm mất tác dụng các
chất ức chế như dùng một lượng lớn môi trường để pha
loãng hoặc lọc qua màng lọc.
14.7 KIỂM TRA TÍNH v ô KHUẨN á p d ụ n g a. Kiem tra vô khuẩn bán thành phẩm cuối cùng phải cấy
CHO CÁC CHẾ PHẨM VACCIN VÀ SINH thành 3 mẫu, mỗi mẫu không ít hơn 2 ml vào mỗi ống
PH ẨM môi trường và ũ ở nhiệt độ 30 - 37“C và 20 - 25°C.
b. Kiểm t
Quy định chung không được ít hơn 2 ml vào 2 ống môi trưòíig
Để đề phòng lây nhiễm trong quátrình sản xuất và thioglycolat và ủ ở nhiệt độ 30 - 36°c để phát hiện vi
kiểm định, phải tuân thủ các quy chế về vô khuẩn. khuẩn hiếu khí và kị khí, 2 ml vào 2 ống môi trường
Kiểm tra vô khuẩn phải tiến hành trong phòng thiết kế SCD và ủ ở nhiệt độ 20 - 25”C để phát hiện nấm.
đặc biệt và phải có phòng trung gian. Đối với các chế phẩm không làm đục môi trường nuôi
Người phụ trách kiểm tra vô khuẩn phải có kiến thức cấy (globulin miễn dịch, dị nguyên gây bệnh và không
đầy đủ về lý thuyết và thực hành. gây bệnh, các kháng huyết thanh, các dung dịch hồi
Kiểm tra vô khuẩn chỉ được phép dùng các nguyên chỉnh...) theo dõi trongvòng 14ngày ở các nhiệt độ
liệu, chai, bình... đã được xử lý vô khuẩn. như đã nêu trên.
Để kiểm tra tính vô khuẩn của vaccin và sinh phẩm, Đối với các chế phẩm làm đục môi trường nuôi cấy
môi trường được dùng là môi trường chuyên biệt như (những chế phẩm có chất hấp phụ, sinh khối, tế bào
thioglycolat và SoybeanCasein Digest (SCD) dạng não...) cũng tiến hành như trên, nhưng trong khoảng
nước. Thành phần và yêu cầu chất lượng của môi 2 - 5 ngày phải cấy chuyển ít nhất 1 ml sang 2 ống
trường được ghi trong phụ lục 14.13 và 14.8. thioglycolat khác. Cả ống môi trường cấy lần đầu cũng
như ống môi trường cấy chuyển phải ủ ở nhiệt độ
Cách lấy mẫu và số lượng mẫu lấy (Phụ lục 14.14). 3go^ và 20 - 25°c, tổng số thk gian theo dõi ít
3 0 _

Tiến hành kiểm tra tính vô khuẩn nhất là 14 ngày. Những ống cấy lần đầu phải giữ cho
hết thời gian kiểm tra vô khuẩn.
c. Kiểm tra vô khuẩn để phát hiện Mycoplasma.
Đối với các vaccin virus được sản xuất bằng cách nuôi cấy
virus trên tế bào nuôi hoặc mô động vật, phải kiểm tra sự
có mặt của Mycopìasma trong dịch nuôi cấy tế bào, Việc
kiểm tra các môi trưòng đặc biệt dùng cho tímg chế phẩm
riêng biệt do cơ quan Kiểm định quốc gia quy định.
d. Kiểm tra vô khuẩn để phát hiện virus.
Việc kiểm tra sự có mặt của virus ngoại lai trong chế
phẩm được tiến hành theo một phương pháp đặc biệt
đối với từng loại chế phẩm riêng biệt và theo những
quy định riêng của cơ quan Kiểm định quốc gia.
e. Kiểm tra các vi sinh vật đặc biệt
Việc kiểm tra sự bất hoạt hoàn toàn của các vi sinh vật
trong một vaccin bất hoạt và các thử nghiệm bổ sung
để kiểm tra sự có mặt của các vi sinh vật ngoại lai
trong các loại chế phẩm này phải được thực hiện một
cách đặc biệt theo những tiêu chuẩn riêng của từng
loại chế phẩm. Đọc kết quả cuối cùng bằng cách quan
sá^. đại thể, trong trường hợp có nhiễm khuẩn phải
kiểm tra vi thể toàn bộ nuôi cấy trong 14 ngày theo
dõi.
Đánh giá
Thành phẩm cuối cùng được coi là vô khuẩn nếu
không có một ống môi trường nào bị nhiễm.
Trường hợp bị nhiễm dù chỉ một ống, phải kiểm tra lại
bằng mẫu lưu, kiểm tra mỗi mẫu như quy định đã nêu
trên. Trường hợp bị nhiễm, phải làm đồ phiến nhuộm
Gram soi kính hiển vi để phát hiện vi khuẩn Gram
dương hay Gram âm. Nếu không bị nhiễm ở lần kiểm
tra thứ hai thì chế phẩm được coi là vô khuẩn. Khi bị
nhiễm ở lần kiểm tra thứ hai dù chỉ 1 ống và nhiễm
cùng loại vi khuẩn như lần thứ nhất thì lô chế phẩm đó
không đạt yêu cầu về vô khuẩn, phải huỷ bỏ. Nếu ở
lần kiểm tra thứ nhất và thứ 2 phát hiện thấy các loại
vi khuẩn khác nhau, phải tiến hành kiểm tra lẫn thứ 3,
ở lần kiểm tra thứ 3 nếu không bị nhiễm, chế phẩm
được coi là vô khuẩn. Nếu trong trường hợp này phát
hiện thấy bị nhiễm dù chỉ một ống, không phụ thuộc
vào loại vi khuẩn, chế phẩm coi như không đạt yêu
cầu về vô khuẩn.
Lập hồ so
Phải ghi chép đầy đủ toàn bộ các bước tiến hành kiểm
tra vô khuẩn bao gồm nhiệt độ và thời gian ủ, toàn bộ
thông số có liên quan tới mẫu kiểm tra lấy từ các giai
đoạn của quá trình sản xuất của lô chế phẩm nào đó.
Mẫu ghi chép kiểm tra vô khuẩn phải thống nhất và do
cơ quan Kiểm định quốc gia quy định. Toàn bộ các
ghi chép tay trong khi tiến hành kiểm tra phải lưu lại
không loại trừ một thông số nào. Những số liệu này
phải được lưu lại cho đến khi hết hạn sử dụng của lô
chế phẩm đó và phải sẩn sàng cung cấp đầy đủ cho eơ
quan Kiểm định quốc gia khi cần thanh tra.
Đối với mỗi thử nghiệm kiểm tra vô khuẩn phải ghi lại
toàn bộ các .thông số về tên gọi, lô số của loại chế
phẩm, số lượng mẫu lấy kiểm tra, số lượng môi
trường, loại môi trường dùng để kiểm tra, nhiệt độ
theo dõi, ngày thực hiện, ngày đọc kết quả, thời gian
theo dõi và kết luận, tên và chức vụ người kiểm định.
14.8 M Ô I TRƯỜNG DÙN G Đ Ể PH ÁT H IỆN VI
K H UẨN HIẾU K H Í, K Ỵ K H Í VÀ N Â M
Quy định chung
Môi trường nuôi cấy dùng để kiểm tra vô khuẩn phải
do cơ quan Kiểm định quốc gia quy định. Môi trường
này phải bảo đảm sự phát triển tốt cho phần lớn các
loại vi sinh vật hiếu khí, kị khí thường có trong không
khí của cơ sở sản xuất.
Để kiểm tra tính vô khuẩn của các sinh phẩm phải
dùng môi trường thióglycolat dạng nước. Thành phần
của môi trưcmg được mô tả trong phần tiếp theo. Mỗi
loại môi trường thioglycolat mới được điều chế phải
được kiểm tra vể tính vô khuẩn, khả năng làm cho vi
sinh vật phát triển và tính trung hoà.
Để kiểm tra tính vô khuẩn của các chế phẩm không có
chất bảo quản thimerosal mới pha trong vòng 2 tuần lễ
kể từ ngày pha chế- Môi trường sau khi sản xuất phải
bảo quản ở nhiệt độ phòng (20 - 30^C) và tránh ánh
sáng.
Để kiểm tra sinh phẩm có chứa thimerosal có thể dùng
môi trường thioglycolat mới pha từ 1 đến 3 ngày, kể từ
ngày sản xuất.
Thời hạn sử dụng cụ thể của môi trưòmg thioglycolat
được xác định bằng cách kiểm tra tính chất trung hoà
của môi trường sau 1, 2, 3 ngày.
T hành phần và cách pha ch ế mồi trưòtig
thỉoglycolat lỏng
Thành phần:
L - Gystin 0,50 g
Natri clorid 2,50 g
Glucose (C6Hị2 0 6 .H2 0 ) 5,50 g
Thạch (agar) 0,75 g
Chiết xuất men (tan trong nước) 5,00 g
Casein thuỷ phân bằng men tụy 15,00 g
Nước cất 1000,0 ml
Thioglycolat natri 0,50 g
Resazurin natri (dung dịch 0,01% mới pha) 1,00 mỉ
pH cuối cùrig 7,0 - 7,2 (sau khi hấp ở 121°G từ 18 - 20 phút)
Cách pha chế:
Cho lần lượt 6 thành phần đầu vào cốc. Khuấy trong
khoảng 1 lít nước nóng, cho phần nước còn lại, sau đó
đun cách thuỷ cốc đựng mối trường, chú ý để cho
L-cystin được tan hoàn toàn. Cho thioglycolat nâtri,
tiếp đó cho dung dịch natri hydroxyd 1 N sao cho khi
hấp pH phải là 7,0 - 7,2. Đun nóng lại, không được
đun sôi, nếu cần, lọc qua giấy lọc ướt, sau đó cho thêm
resazurin natri. Phân chia vào ống nghiệm thích hợp
tuỳ theo yêu cầu. Sấy ướt ở 121°c trong thời gian từ
1 8 -2 0 phút. Khi lấy từ lò sấy ướt ra, làm lạnh ngay
dưới vòi nước lạnh cho tới 25°c. Bảo quản ở nhiệt độ
từ 20 - 30°c, tránh ánh sáng. Nếu quá 1/3 phần trên
ống môi trường đổi thành màu hổng, không nên dùng
hoặc nếu dùng phải hấp hơi nước lại một lần nữa. Môi
trường bảo quản quá 3 tuần không dùng được.
Yêu cầu về chất lưọiig của môi trưòng nuôi cấy
Môi trường thioglycolat sau khi điều chế phải đạt các
yêu cầu sau:
Tính vô khuẩn: Pliải vô khuẩn.
Tính chất pluỉĩ triển: Phải bảo đảm cho ch ủ n g
Alcali^enes /eacalis 415 phát triển chậm nhất sau 48
giờ và không thấp hơn độ pha loãng 1/10 000 000 và
chủng Cỉostriđium ììovyi (oedematiens) 198 không
thấp hơn ở độ pha 1/1000 000.
Tính chất truìì^ hoà: Phải bảo đảm cho chủng
Alcaỉi^enes feacalis 4 Ỉ5 phát triển chậm nhất vào
ngày thứ 5 trong môi trường có thimerosal ở nồng độ
1/10 000 và không thấp hơn độ pha 1/100 000 (Phụ
lục 14.13).
14.9 PHÁT HIỆN MYCOBACTERIA GÂY BỆNH
(An toàn đặc hiệu)
Dùng ít nhất 6chuột lang cùng giổd có phản ứng âm tính
với tuberculin, trọng lượng 250 - 400 g/con.Tiêm dưới da
hoặc tiêm bắp cho mỗi chuột một liều vaccin tương
đương với ít nhất 50 liều tiêm trong da cho người. Sau
khi tiêm vaccin, phải theo dõi chuột lang ít nhất là 6tuần.
Cuối thời kỳ theo dõi, tất cả chuột lang đều phải được
mổ, kiểm tra đại thể các phủ tạng xem có các dấu hiệu
của bệnh lao tiến triển không. Mặt khác, trong thời kỳ
theo dõi nếu có chuột nào chết cũng phải mổ kiểm tra
như trên. Nếu sau 6tuần theo dõi chuột đều khoẻ mạnh,
tăng cân; hoặc không có biểu hiện bệnh lao tiến triển và
ít nhất có 2/3 số chuột sống sót cho đến hết thời gian
theo dõi thì lô vaccin BCG đó được Goi là không bị
nhiễm Mycohacteria gây bệnh.
Trong vòng 42 ngày theo dõi, nếu có 1 chuột chết phải
mổ và xác định nguyên nhân không phải chết do lao.
Nếu có 2 chuột chết cũng phải mổ để xác định và phải
lặp lại thí nghiệm với 6chuột lang khác. Trong lần thử
nghiệm thứ 2 này cũng phải làm như vậy nhưng nếu
có hơn 1/3 số chuột lang chết thì lô vaccin BCG đó coi
như không an toàn. Nếu xác định chuột lang chết vì
những nguyên nhân khác không phải lao thì phải xem
xét lại ĩígiĩởn cung cấp chuột, hoặcA^à kiểm tra quy
trình sản xuất với sự xác nhận của cơ quan Kiểm định
quốc gia. Nếu phát hiện thấy chuột có biểu hiện của
bệnh lao tiến triển thì lô vaccin đó phải huỷ bỏ và phải
đình chỉ sản xuất các lô vaccin tiếp theo. Toàn bộ
vaccin trong kho phải giữ lại để tiến hành thanh tra và
tìm ra nguyên nhân. Việc sản xuất chỉ được tiếp tục
khi có sự chấp thuận của cơ quan Kiểm định quốc gia.
14.10 ĐIỆN DI MIỄN DỊCH Đ ố l VỚI HUYẾT
THANH MIỄN DỊCH
Điện di miễn dịch được dùng trong kiểm định chất
lượng huyết thanh miễn dịch.
Có thể tiến hành điện di miễn dịch theo các phương
pháp khác nhau. Dưới đây trình bày phương pháp điện
di miễn dịch đối lưu của Lang và Haan.
Nguyên lý
Dưới tác động của điện trường và trong mội trường gel
agarose, kháng nguyên tích điện âm từ giếng ở phía
cực âm và kháng thể tích điện dương từ giếng ở phía
cực dương sẽ di chuyển ngược chiều nhau, khi gặp
nhau sẽ hình thành đường tủa có thể nhìn thấy được.
Vật liệu và thiết bị
Phiến kính.
Thạch 3% trong nước cất.
Agarose 1,5% trong đệm barbital pH 8,4.
Huyết thanh miễn dịch thử nghiệm.
Kháng kháng huyết thanh đặc hiệu loài.
Máy điện di, nguồn điện.
Các dung dịch rửa, nhuộm, tẩy,v.v.,.
Tiến hành
Đổ thạch nển 3% lên phiến kính.
Đổ agarose 1,5% lên trên thạch nền.
Sau khi agarose đông, đục 2 giếng có đường kính
3mm, khoảng cách giữa 2 giếng là 4 - 5 mm.
Nhỏ huyết thanh thử nghiệm vào giếng thứ nhất và kháng
kháng huyết thanh đặc hiệu loài vào giếng thứ hai.
Đặt phiến kính vào máy điện di.
Tiếii hành điện di ở 10 v/cm từ 10 đến 60 phút tuỳ thử
nghiệm.
Ngừng điện di, quan sát kết quả
Để dễ quan sát đường tủa Cần:
Loại protein không tủa bằng cảch ngâm phiến kính
trong đệm PBS.
Phủ giấy lọc Whatman lên phiến kính và sấy ở 37®c
đến khô.
Nhuộm với xanh Coomasic trong 20 phút.
Tẩy màu, rửa với nước cất, để khô.
Nhận định kết quả.
 14.11 K IÉ M TR A TÍNH AN T O ÀN CH UNG
VA C CIN V À SIN H PH Ẩ M
Kiểm tra tính an toàn chung được tiến hành trên chuột
nhắt và chuột lang.
Trên chuột lang
Chuột lang dùng để kiểm tra cân nặng khoảng 350 g,
không có các biểu hiện bệnh lý, khoẻ mạnh và tăng
trọng bình thường trong thời gian cách ly ít nhất là
5 ngày. Mỗi thử nghiệm dùng 2 chuột lang để kiểm
tra. Tiêm 5 ml mẫu thử vào màng bụng mỗi chuột và
theọ dõi trong thời gian ít nhất là 7 ngày. Thử nghiệm
đạt yêu cầu nếu chuột khoẻ mạnh, tăng trọng bình
thường.
Trên chuột nhắt
Chuột nhắt dùng để kiểm tra có 5 tuần tuổi, không có
các biểu hiện bệnh lý, khoẻ mạnh và tăng trọng bình
thường trong thời gian cách ly ít nhất là 5 ngày. Mỗi
thử nghiệm dùng 2 chuột để kiểm tra. Tiêm 0,5 ml
mí.u thử vàọ màng bụng mỗi chuột và theo dõi trong
thời gian ít nhất là 7 ngày. Thử nghiệm đạt yêu cầu
nếu chuột khỏe mạnh và tăng trọng bình thường.
14.12 K IỂM T RA C H Ấ T G ÂY SỐ T TRO NG
V A C C IN VÀ SINH PH Ẩ M
Chất gây sốt được tiến hành kiểm tra bằng cách tiêm
mẫu thử vào tĩnh mạch thỏ và đo nhiệt độ sau khi
tiêm.
Yêu cầu về thỏ dùng đế thử
Dùng thỏ cân nặng ít nhất là 1,5 kg. Những thỏ đã
dùng rồi có thể dùng lại sau 3 ngày hoặc hơn kể từ lần
thử nghiệm trừớc, trừ những thỏ có phản ứng dương
tính ở thử nghiệm trước, hoặc dùng lại để tiêm cùng
một loại sinh phẩm như ở thử nghiệm trước. Không
dùng thỏ có thân nhiệt > 39,8°c. Cách ly thỏ 2 ngày
trước khi tiến hành thử nghiệm ở nhiệt độ 20 - 25°c.
D ụng cụ
Nhiệt kế dùng để đo thân nhiệt thỏ phải có độ phân
chia tới 0,1°C. Bơm kim tiêm phải khử khuẩn ở 250°c
trong ít nhất 30 phút trước khi dùng.
Cách tiến hành
Không cho thỏ ăn rnà chỉ cho uống nước trong vòng
16 giờ trước khi tiêm và cho đến khi kết thúc thử
nghiệm. Không nên giữ thỏ quá chặt.
Đưa nhiệt kế hoặc một dụng cụ ghi nhiệt độ nào khác
vào hậu môn thỏ với độ sâu cố định từ 6 - 9 cm. Đọc
nhiệt độ sau thời gian cần thiết. Nhiệt độ “ ban đầu”
của thỏ đo khoảng 15 phút trước khi tiêm. Mẫu thử
nghiệm phải làm ấm lên khoảng 37 °c và tiêm vào tĩnh
mạch tai. Ghi và đọc nhiệt độ ít nhất 3 lần trong vòng
3 giờ với khoảng cách giữa 2 lần không quá 60 phút.
Nhiệt độ cao nhất của thỏ được ghi nhận trong vòng
3 giờ sau khị tiêm được coi là nhiệt độ “ tối đa” . Hiệu
số giữa nhiệt.
Tiêu chuẩn đánh giá
Nhiệt độ chênh lệch của 1 thỏ phải < 0°6.
Tổng nhiệt độ chênh lệch của 3 thỏ phải < 1°3.
Thử nghiệm không đạt khi tổng nhiệt độ chênh lệch
của 3 thỏ > 2“4.
Nếu tổng nhiệt độ chênh lệch của 3 thỏ nằm trong
khoảng > 1°3 đến 2“4 thì thử nghiệm cần làm lại trên
3 thỏ khác.
Tổng nhiệt độ chênh lệch (cộng dồn) của 6 íhỏ
phải < 3°0.
Thử nghiệm không đạt khi tổng nhiệt độ chênh lệch
của 6 thỏ > 4° 1 .
Nếu tổng nhiệt độ chênh lệch của 6 thỏ nằm trong
khoảng > 3°c đến 4“ 1 thì thử nghiệm cần làm lại lần
cuối cùng trên thỏ khác.
Tổng số nhiệt độ chênh lệch (cộng dồn) của 9 thỏ
phải < 4°9.
Thử nghiệm không đạt khi tổng nhiệt độ của
9 th ỏ > 4 °9 .
14.13 K IỂM TRA CH ÂT LƯỢNG M Ô I TRƯ Ờ NG
T H IO G L Y C O L A T
K iểm tra tính vô khuẩn
Để kiểm tra tính vô khuẩn của một loạt môi trường
thioglycolat, sau khi hấp khử trùng lấy ít nhất 2 % số
ống ủ trong tủ ấm 37°c. Đọc kết quả sau 48 giờ bằng
cách xem tất cả các ống môi trường. Trong trường hợp
bị nhiễm khuẩn (đục), toàn bộ loạt môi trường đó phải
bỏ đi.
K iểm tra tính tăng sinh
Để kiểm tra tính chất này của môi trường người ta
dùng những chủng như sau:
\{\é\ì}ứiv. Aìcaligeftes ỷeacalis A\5
Kỵ khí: Clostridium novyi ịoedematiens) 198.
Các chủng gốc: Alcaligenes /eacaìis 4 15 nhận từ
Viện Lister (Luân đôn) vào năm 1946. Trực khuẩn
Gram âm di động, hiếu khí tuyệt đối, không gây bệnh
cho người và động vật.
Clostrỉdium novyi (oedematiens) 198: Phân lập được
vào năm 1930. Trực khuẩn loại to, Gram dương, tạo
nha bào. Nha bào có hình bầu dục. K ỵ khí tuyệt đối.
Không gây bệnh cho chuột lang và chuột nhắt. Chủng
kiểm tra do Viện kiểm định quốc gia cấp phát theo
yêu cầu và có lý lịch chủng kèm theo. Không được
phép thay đổi những chủng đã quy định để kiểm tra
chất lượng môi trường.
Giữ chủng và chuẩn bị chủng kiểm ữa để cấy vào
môi trường thioglycolat
Alcaliíịenes/eacalis 415
Mở ống chủng đông khô Alcaligenes ỷeacaìis 415,
dùng một ống hút vô khuẩn cho thêm khoảng 0,15ml
canh thang Hottzinger, hút trộn thật đều cho đến khi
có được một hỗn dịch đồng nhất chuyển sang một
ống canh thang Hottzinger khác và một ống thạch
nghiêng Hottzinger, ủ nuôi cấy trong 24 giờ ở 37°c.
Sau 48 giờ đọc kết quả.
Clostridium novyi (oeclenratiens) 198
Mở ống chủng đông khô, dùng một ống hút vô khuẩn
cho thêm (khoảng 1 ml) môi trường Tarozzi (đã đun
cách thuỷ lại), trộn đều và chuyển sang hai ống cùng
loại môi trưòng (chủng chuyển sang phải cấy tận đáy
ống môi trường). Nuôi cấy được ủ ở nhiệt độ 37°c,
48 giờ. Chủng nhận được ở cả hai ống đem chuyển
sang hai chai vô khuẩn có dung tích 20 - 30 ml (không
hút miếng thịt băm) và ly tâm 3000 vòng/phút trong
20 phút. Sau đó dùng pipet hút bỏ nước nổi và cho
thêm vào sinh khối thu được một ít dung dịch pha
loãng, trộn và chuyển sang ống nghiệm để đo độ đục
tương ứng với 10 đơn vị.
Sau khi đo độ đục, lấy 10 - 15 ống môi trường dinh
dưỡng đã được đun sôi để đuổi khí, cấy vào ống Iml
để có được chủng ở dạng nha bào. (Để kiểm tra độ
thuần chủng ở tất cả các ống cấy chuyển nên cấy kiểm
tra trên thạch nghiêng Hottzinger) sau đó ủ nuôi cấy
48 giờ ở 37"C, dùng pipet trộn đều ống môi trường đã
cấy chủng làm tiêu bản rồi nhuộm bằng dung dịch
1 tím gentian 1% trong 30 giây, soi kính và xác định
số lượng nha bào (M) tính bằng % theo công thức:
M = — 100%
N
Trong đó:
n: Số nha bào có trong 3 - 5 kính trường.
N: Tổng số (không ít hơn 100) tế bào (trực khuẩn và
nha bào) trong 3 - 5 kính trường.
Đậy nút cao su lên các ống môi trường cấy chủng có ít
nhất là 5% nha bào và bảo quản ở nhiệt độ 4°Cđêh 8°c.
Trong trường hợp cần thiết (kiểm tra thường kỳ) cần
phải có một số lượng lớn ống chủng, phải giữ một số
lưọtig lớn ống chủng cấy chuyển ở dạng nha bào sang
môi trường Tarozzi ( 5 - 6 ống) ủ ở nhiệt độ 37°c trong
48 giờ sau đó tiến hành tạo nha bào như phưcng pháp
đã nêu ở trên.
Để có chủng làm việc Clostrídium novyi
(oedematiens) 198, dùng pipet trộn đểu chủng ở dạng
nha bào được giữ trên môi trường thạch mềm và cấy
vào 2 - 3 ống môi trường Tarozzi, mỗi ống 1 ml. Một
ống chủng dạng nha bào Clostridium novyi
('oéTí/É’maí/éfm'j 198 dùng cho 2 - 3 cấy chuyển.
Chú thích
a) Sau khi mở ống đông khô phải kiểm tra lại đặc tính
của chủng phù hợp với lý lịch chủng kèm theo.
b) Nếu trường hợp ở môi trường thạch nghiêng không
thấy mọc có thể cấy từ canh thang Hottzinger sang
thạch nghiêng Hottzinger khác.
K iểm tra tính trung hoà
Để xác định tính chất này của môi trường thioglycolat,
người ta dùng chủng để kiểm tra Aỉcaìigenes feacalis
415, đặc điểm, cách bảo quản và chuẩn bị chủng để
cấy vào môi trường thioglycolat đã mô tả ở phần trên.
Dung dịch nước muối sinh lý vô khuẩn 0,85% phân
chia vào 3 ống nghiệm, ống thứ nhất 8 ml nước muối
sinh lý và 1 ml thimerosal, (dung dịch thimerosal nồng
độ 1/1000), còn 2 ống khác 9 ml nước muối sinh lý và
Iml dung dịch thimerosal. Trộn đều 2 ống , sau đó hút
bỏ đi 1 ml từ mỗi ống để cho ống còn lại là 9 ml
Để tiến hành pha loãng chủng kiểm tra Aìcaligenes
feacalis 415 với nồng độ thimerosal cần thiết, dùng
chủng pha loãng ở 1/100 000 có được theo phương
pháp đã mô tẳ ờ phần trên (xem phần xác định tính
tăng sinh). Từ độ pha loãng này (1/100 000) lấy 1 ml
chủng cho vào ống thứ nhất trong 3 ống eó thimerosal.
Trộn đều hỗn dịch như vậy ta có được độ pha loãng
chủng 1/1 000000với nồng độ thimerosal i /10 000.
Từ độ pha loãng này, hút 1 ml sang ống thứ hai có
nước muối sinh lý và thimerosal, ta có được độ pha
loãng 1/100000 000 cũng với nồng độ thimerosal như
thế ( 1/10 000).
Tương tự ta có được độ pha loãng 1/100 000 000
(cũng với nồng độ thimerosal 1/10 000)^
Để đánh giá khả năng trung hoà thimerosal của mồi
trường thioglỵcolat người ta dùng 3 độ pha 10 ®, 10 ’,
10* có thimerosal.
Từ mỗi độ pha, bắt đầu từ độ pha cuối cùng cấy vào
3 ống môi trường thioglycolat (cấy sâu pipet vào trong
môi trưcmg) mỗi ống 0,5 ml và đem ủ ở nhiệt độ 37°c.
Đọc kết quả sau 2 -5 ngày.
Cách đọc kết quả
Khi thời gian ủ nuôi cấy kết thúc, tiến hành xem xét
các ống môi trường đã cấy chủng. Kết quả kiểm tra
ghi vào sổ theo dõi riêng và trả lòi kết quả về chất
lượng của môi trường thioglycolat.
Môi trưòng được coi là tốt về tính tăng sinh nếu chậm
nhất là 48 giờ ủ nuôi cấy chủng kiểm tra:
a. Alcaligenes feacalis 415 phải phát triển ở độ pha
1/10 000 000. Nếu ở độ pha 1/10 000 000 không phát
triển nhưng ở độ pha 1 / 1 0 0 0 0 0 0 0 0 có chủng phát tra trong trường hợp thành phần đông khô bị nhiễm.
triển thì kết quả được coi là dương tính (vi khuẩn phát , _ s s , , -ĩ
V 1 N Lấy máu thành phấm
K 1" A PM- “ nl> phỉm đàm bảo đại diên cho cả
,'n c L ° " ^ T - í z tó ihanh phim c ín k iím ĩr L Mầu lâ ỉ kiểm ,m p h rb aô

’’í í i “" f l - pta ‘/1 “ » 0 “ “ " “ “í" đóng ống' Nếu m á Ịô Ihành phẩm chi đựng trong
phát .riển kít quả đuọc coi là dưong tính (vi khuẩn sau duy „himg lại ¿*„8 lỉlm „hiỂu ĩín,
2 4 g iồ ở dạng những khuỉii lạc hình c íu riêng biệt, sau ,hi¡Sy ^ 5ị |ịị„ (gọ i l Ị I aón g ống) phii là
48 giờ làm đục môi trường và đang lan toả có những đại diện cho toàn bộ quá trình đóng ống.
vùng trong suốt rõ rệt ở phần trên như cột môi trường). Số lượng mẫu cần lấy để kiểm tra do cơ quan Kiểm
Môi trưòng thioglycolat được coi là tốt về tính trung định quoc gia quy định.
hoà nếu chậm nhất là 5 ngày ủ nuôi cấy, phải nhìn Công thức số lượng mẫu cần lấy để kiểm tra theo quy
thấy rõ chủng y tế thế giứi là 0 ,4 V N ; N íà số
môi
môi trườnp.
trường. Những
Những loai
loại môi
môi trưòm?
trường thioglvcoìat
thioglycolat không
không íK A .^ i.í ^ » ^ành /
1 14 1 phẩm đó. Đối71 với/1 lô thành
1 t .1 V 1 ,
l ọ
ịJ l Ấ C L l l l \J-KJm
tvy . Ỉ C . ẲẴ I i-W VV Ivy CỈ KXỈ Ỉ Ỉ I

đạt
đạt về
về tính
tính chất
chất trung
trung Ị«|( nhưng đạt vể tính tăng sinh
hoà ’ phẩm có ít hơn 100 ống thV phải lấy 10% Số ống để
có thể dùng để kiểm tra vô khuẩn những sinh vật phẩm kilm tra
không chứa thimerosal.
Sô'lượng mẫu lấy
Mỗi giai đoạn phải lấy một mẫu và chia thành 2 phần:
14 .14 PHƯƠNG PH ÁP L Ấ Y M Ẫ ư v à l ư u MẪU Mẫu dùng để thử nghiệm (đủ 3 lần thử) và mẫu lưu.
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp lấy mẫu cho tnẫu
các loại sinh phẩm sau đây: Đối với một loạt thành phẩm phải lấy thêm mẫu và
Các loai vaccin làm từ vi khuẩnhoặc virus, dùng để phải lưu một sô lượng mâu này cho đến khi hết hạn sử
phòng bệnh cho người và gia súc. dụng. Phải ghi nhãn cẩn thận số lô và tên sinh phẩm.
Các dung dịch dùng để hồi chỉnh các sinh phẩm chế Đối với cơ sở sản xuất phải lưu một số lượng mẫu để
tạo dưới dạng đông khô. thế tiến hành kiểm tra vô khuẩn lại khi cần thiết.
N guyên tắc Sổ Un kiểm định
Phải lấy mẫu ở công đoạn sản xuất, với số lượng đủ kiểm tra phải bảo đảm kiểm định cho 3 cấp như sau:
tính cách đại diện. s ! '! í í " " í
Các mẫu lấy phải trong điều kiên vô khuẩn bằng ^ u ■ ' •
, J . 1, ‘ Kiẽm định cua cợquan Kiếm đ nh quốc gia.
những dụtig cụ đã vô khuấn. ‘ ‘ ‘ ^ ‘ 3 \ TT 7 , v.
Sô mẫu cần thiết để kiểm tra tính vô khuẩn là tổng sô
Cách lấy mẫu mẫu được kiểm tra ở những giai đoạn khác nhau
Mẫu được lấy trong các giai đoạn sau: (Kiểm định sản xuất, kiểm định địa phương, kiểm định

Lấy mẫu bán thành phẩm cuối cùng ' .u u • »'U - U'
^ ; ■ , ' s Khi căn thiẽt tuy theo tính Chat cua quy trình công nghê
Lấy ít nhất 6 ml bán thành phẩm cuối cùng để kiểm , ■ , ly , 1, ^ ù“ „ 1 i ' » ' lu
^ ~ \ ^ ” ,, . , " sản xuăt của từng loai chế phẫm khác nhau và tuy theo
t l t í tính chất đóng ống mà có thể lấy thêm mẫu để bảo đảm
bình chứa bán thành phẩm cuối cùng Mẫu bá^ chó việc kiểm tra vô khuẩn,
phẩm cuối cùng phải được chia thành 3 phần để cấy ¿“ ị
vào 3 Ống (mỗi phần không ít Hơn 2 ml) theo yêu cầu ¿ị sô' ống phải chuyển
mô tả ở phần tiến hành kiểm tra tính vô khuẩn, mục a, '^ịạ „gyyên nhân và khi
phụ lục 14.7. ỊỊ^ịậ-Ị Ịgjj thứ nhất lên môi trường nuôi cấy
Lấy mẩu trong quá trình đóng ống (không ít hơn 2 ml); số tiêu bản phải kiểm tra và số
Để kiểm tra tinh vô khuẩn lây ít nhất một mẫuđầu, mẫu cấy có thể không bằng nhau,
giữa và cuối quá trình đóng ống. Đểkiểm tra có thể Trong trường hợp khi lượng sinh phẩm có trong 1 ống
ỉấy mẫu vào Ống nghiệm riêng hoặc vào chai lọ dùng bằng hoặc lớn hơn 2 ml thì số tiêu bản phải kiểm tra
để đóng s Ì,ĩp Ì.Đ Ố W Ớ i quá trình đóng ống mà sau đó
J„h phỉi đông khô w phải ìĩy míi. g â ^ T lín r ‘ ''
(í±ô n g ĩt h * ¿ v à lưu m ỉu đ l i hết thòi gian kiểm m k iỉm tra (xem bảng 1).
thành phần đông khô. Những mẫu này sẽ được kiểm
Bảng 1.
Lượng sinh phẩm GÓtrong 1 ống
Số ống có 0,5 ml 1 -1 ,5 ml 2 ml và nhiều hơn
trong một Số lưọng mẫu kiểm tra Số lượng mẫu kiểm ừa Số lượng mẫu kiểm tra
lô Tổn,gsố Sản xuất KĐĐP TỔD;gsố Sản xuất KĐĐP Tổng số Sản xuất KĐĐP
M Ô M Ô M Ô M Ô M Ô M Ô M Ô M Ô M Ô
501 - 1000 4 16 2 8 2 8 6 12 3 6 3 6 12 12 6 6 6 6
1001 -2000 6 24 3 12 3 12 8 16 4 8 4 8 18 18 9 9 9 9
2001 -3000 6 24 3 12 3 12 10 20 4 10 5 10 22 22 11 11 11 11
3001 -4000 6 24 3 12 3 12 12 24 6 12 6 12 26 26 13 13 13 13
4001 -5000 8 32 4 16 4 16 14 28 7 14 7 14 28 28 14 14 14 14
5001-6000 8 32 4 16 4 16 16 32 8 16 8 16 32 32 16 16 15 15
6001 -7000 8 32 4 16 4 16 16 32 8 16 8 16 34 34 17 17 17 17
7001 -8000 10 40 5 20 5 20 18 36 9 18 9 18 36 36 18 18 18 18
8001 -9000 10 40 5 20 5 20 20 40 10 20 10 20 38 38 19 19 19 19
9001 - 10000 10 40 5 20 5 20 20 40 10 20 10 20 4Q 40 20 20 20 20
Số lượng ống cần lấy để kiểm tra vô khuẩn tuỳ thuộc Xử lý mẫu
vào tổng số ống của mỗi lô và lượng sinh phẩm có Các mẫu kiểm định phải bảo quản theo những quy định
trong ống. phù hợp cho tùng loại sinh phẩm và phải được tiến hành
Ghi chú: Trong trường hợp đóng ống không trùng với kiểm định ngay. Nếu chưa kiểm định được, nhất thiết mẫu
các loại đã ghi ở đây thì phải tính theo công thức phải được báo quản ở nhiệt độ quy định.
đã cho. Các mẫuT<iêm định phải kèm theo phiếu ghi rõ ràng câc
Số ống có trong một lô nhiều hơn 10000 thì số lượng yêu cầu kiểm định và chi tiết như sau:
mẫu lấy kiểm tra giống như số ống có trong một lô từ Tên sản phẩm.
9001 - 10000 ống. Ngày sản xuất.
M: Mẫu. Khối lượng sản xuất.
Ô: Ống Sốlô. ’
KĐĐP: Kiểm định địa phương Yêu cầu kiểm định.
Cách tiến hành cụ thể Khối lượng lấy mẫu.
Nếu sinh phẩm được đóng gói trong bao bì như hộp Ngày lấy mẫu.
cứng, hòm gỗ hoặc bìa cứng, chai, lọ trong bảng dưới Nơi gửi lấy mẫu.
đây gọi là đem vị bao gói phải tiến hành lấy mẫu thẹo Phương pháp lưu mẫu
quy định sau: Người đóng gói để lưu mẫu. Tại cơ quan kiểm định quốc gia chi’ lưu mẫu sinh
Nhiệt độ bảo quản trong thời gian lưu m,ẵu. phẩm ở dạng thành phẩm cuối cùng, mẫu lưu phải
Thời gian lưu mẫu tuỳ thuộc vào loại sinh phẩm và được bảo quản ít nhất đến hết thòi gian sử dụng.
hạn dùng của sinh phẩm. Mẫu lưu do phòng kiểm định cấp 2 nằm ngay tại viện
Số lượng đơn vị bao gói Số lượng mẫu lấy sản xuất lấy cùng một lúc với mẫu để kiểm định và gửi
cho cơ quan kiểm định và gửi cho cơ quan Kiểm định
Từ 1 đến 3 1 quốc gia bảo quản đúng nhiệt độ quy định trong suốt
Lớn hcm 3 đến 10 2 quá trình vận chuyển (trong trường hợp viện sản xuất
Lớn hofn 10 đến 20 3 ở cách xa cơ quan kiểm định).
Lófn hơn 20 10% số hòm Các mẫu lưu của từng sinh phẩm phải được đóng gói
cẩn thận, gắn si (hoặc có băng bảo đảm) ngoài bao bì
Nếu các sinh phẩm trong hòm được đóng gói trong phải ghi rõ các chi tiết sau:
những gói hoặc hộp nhỏ, lấy 10% số lượng bao gồm Tên sinh phẩm.
gói hoặc hộp trong hòm, sau đó tập trung lại, trộn đều, Sốlô.
rồi lấy để kiểm định 4 lần (3 lần kiểm định, một lần để Số lượng lưu mẫu.
lưu mẫu). Ngày lưu mẫu.
14.15 XÁC Đ ỊN H H IỆU GIÁ CỦA H UYẾT
TH ANH K H Á N G Đ Ộ C T ố BẠCH HẨU
Hiệu giá kháng độc tố bạch hầu được xác định bằng
cách so sánh khả năng trung hoà một lượng cố định
độc tố bạch hầu của kháng độc tố bạch hầu thử
nghiệm và kháng độc tố bạch hầu chuẩn thông qua
test da thỏ.
Xác định liều dộc tố bạch hầu thử nghiệm (Lr/30)
Lr/30 là lượng độc tố bạch hầu nhỏ nhất sau khi trung
hoà với 1/30 đcrti vị quốc tế (đvqt) kháng độc tố bạch
hầu chuẩn gây phản ứng Shick trên da thỏ thử nghiệm
trong 48 giờ.
Pha kháng độc tố bạch hầu chuẩn với nước muối sinh
lý để có dung dịch kháng độc tố bạch hầu chứa
l ,0 đvqt/ml.
Pha độc tố bạch hầu với dung dịch pepton 1 % để có
dung dịch độc tố bạch hầu chứa khoảng 1,0 Lf/ml.
Trong một dãy ống nghiệm, lần lượt cho vào mỗi ống:
1 . 0 ml dung dịch kháng độc tố bạch hầu chuẩn chứa
l, 0 đvqt/ml
Một thể tích thay đổi dung dịch độc tố bạch hầu
(0 , 8 ml; 0 , 9 ml ; 1 , 0 ml; 1 , 1 ml; 1 , 2 ml v.v... tuỳ vào
độc tính của độc tố bạch hầu).
Nước muối sinh lý vừa đủ 3,0 ml.
Lắc đểu các ống, để yên ở 37°c trong 90 phút, tránh
ánh sáng.
Tiêm 0,1 ml trong da thô.
Theo dõi thỏ thử nghiêm 48 giờ.
Cách xác định: Đo đường kính quầng đỏ do phản ứng
Shick gây ra trên da thỏ. Độ pha nào của độc tố bạch
hầu tạo phản ứng Shick với đường kính từ 12 - 15 mm
sẽ có chứa 30 Lr/30 trong 3,0 ml hay Lr/30 trong 0,1 ml.
Xác định hiệu giá kháng độc tố bạch hầu thử
nghiệm
Là xác định số đơn vị quốc tế kháng độc tố bạch hầu
có trong 1 ml.
Pha kháng độc tố bạch hầu chuẩn với nước muối sinh
lý để có dung dịch kháng độc tố bạch hầu chứa
l,Ođvqt/ml.
Pha độc tố bạch hầu với dung'dịch pepton 1% để có
dung dịch độc tố bạch hầu chứa 30 Lr/ntil.
Pha kháng độc tố bạch hầu thử nghiệm với nước muối
sinh lý để có dung dịch kháng độc tố bạch hầu 1/500
hoặc 1/700 (tuỳ theo hiệu giá có thể có được của
kháng độc tố bạch hầu thử nghiệm).
Trong một dãy ống nghiệm, lần lượt cho vào mỗi ống:
1.0 ml dung dịch độc tố bạch hầu chứa 30 Lr/ml.
Một thể tíeh thay đổi của dung dịch kháng độc tố bạch
hầu thử nghiệm đã pha loãng 1/500 hoặc 1/700 (ví dụ;
0,8 ml; 0,9 ml; 1,0 ml; 1,1 ml; 1,2 ml.v. V ...)
Nước muối sinh lý vừa đủ 3,0 ml.
Pha mẫu chứng: Cho vào 3 ống nghiệm lần Iưọt
1,0 ml dung dịch độc tố bạch hầu chứa 30 Lr/ml.
0 , 8 ml; 1 , 0 ml và 1 , 2 ml dung dịch kháng độc tố bạch
hầu chuẩn chứa 1 , 0 đvqt/ml.
Nước muối sinh lý vừa đủ 3,0 ml.
Lắc đếu các ống, để yên ở 37° c trong 90 phút, tránh
ánh sáng.
Tiêm 0,1 ml trong da dọc hai bên sống lưng thỏ. Một
bên tiêm kháng độc tố bạch hầu thử nghiệm và bên kia
kháng độc tố bạch hầu chuẩn. Dùng 2 thỏ trắng cho
mỗi lần thử nghiêm.
Theo dõi thỏ trong 48 giờ.
Cách tính hiệu giá
Thử nghiệm chí có giá trị khi hỗn dịch của mẫu chứng
chứa 1 , 0 ml dung dịch kháng độc tố bạch hầu chuẩn
tạo phản ứng Shick với đưcíng kính từ 12 - 15 mm.
Hỗn dịch nào chứa lượng kháng độc tố bạch hầu thử
nghiệm lớn nhất tạo phản ứng Shick với đường kính
1 2 - 1 5 mm được coi là có chứa 1,0 đvqt/ml.
Hiệu giá kháng độc tố bạch hầu thử nghiệm đường
kính:
(1,0 xN )
HG (đvqt/ml) =
V
Trong đó:
1,0: Số đvqt có trong 1,0 ml dung dịch kháng độc tố bạch
hầu chuẩn.
N; Số lần pha loãng kháng độc tố bạch hầu thử
nghiệm.
V: Thể tích dung dịch kháng độc tố bạch hầu thử
nghiệnn có trong hỗn dịch tạo phản ứng Shick với
đường kính 1 2 - 1 5 mm.
14.16 XÁC ĐỊNH H IỆ y G IÁ CỦA H UYẾT
TH ANH K H ÁNG ĐỘC T ố U Ô N VÁN
Hiệu giá kháng độc tố uốn ván được xác định bằng
cách so sánh mức độ bảo vệ giữa liều kháng độc tố
uốn ván thử nghiệm và liều kháng độc tố uốn ván
chuẩn đối với chuột nhắt trắng có trọng lượng 16 - 18g
sau khi đã trung hoà một lượng cố định độc tố
uốn ván.
Xác định liều độc tố uốn ván thử nghiệm (LVIO)
L 7 10 là lượng độc tố uốn ván nhỏ nhất sau khi trung
hoà với 0 , 1 đơn vị quốc tế (đvqt) của kháng độc tố uốn
ván chuẩn đủ để gây chết một chuột nhắt trong vòng
96 giờ.
Pha kháng độc tố uốn ván chuẩn với nước muối sinh lý
để có dung dịch kháng độc tố chứa 0,5 đvqt/ml.
Pha độc tố uốn ván với dung dịch pepton 1 % để có
dung địch độc tố chứa 3 - 5 Lf/ml.
Trong một dãy ống nghiệm, lần lượt cho vào mỗi ống ;
2 , 0 ml dung dịch kháng độc tố uốn ván chuẩn chứa
0,5đvqt/ml.
Một thể tích thay đổi dung dịch độc tố uốn ván (ví dụ;
0,075 ml; 0,1 ml; 0,125 ml; 0,150 ml; 0,175 ml; 0,200 ml;
0,225 ml; 0,25 ml vv... tuỳ theo độc tính của độc tố
uốn ván).
Nước muối sinh lý vừa đủ 5 ml.
Lắc đều các ống, để yến ở 37° c trong 45 phứt, tránh
ánh sáng.
Tiêm 0,5 ml dưới da cho mỗi chuột nhắt, dùng 6chuột
cho mỗi độ pha.
Theo dõi chuột trong 96 giờ.
Cíích xác định: Hỗn dịch nào mà sau khi tiêm gây
chết chuột trong vòng 96 giờ sẽ có chứa lượng độc tố
10 LVIO trong 5 ml hay L710 trong 0,5 ml (một liểu
tiêm/ 1 chuột).
Xác định hiệu giá kháng độc tô uốn ván thử
nghiệm
Là xác định số đofn vị quốc tế kháng độc tố uốn ván có
trong 1 ml.
Pha kháng độc tố uốn ván chuẩn với nước muối sinh lý
để có dung dịch kháng độc tố chứa 0,5 đvqt /ml.
Pha độc tố uốn ván với dung dịch pepton 1% để có
dung dịch độc tốchứa 5 L7l0/ml.
Pha kháng độc tố uốn ván thử nghiệm với nước muối
sinh lý để có các độ pha 1/1200; 1/1300; 1/1400;
1/1500; 1/1600 vv... tuỳ theo hiệu giá có thể có được
của kháng độc tố uốn ván thử nghiệm.
Trong một dãy ống nghiệm, lần lượt cho vào mỗi ống:
2.0 ml dung dịch độc tố uốn ván chứa 5 L7l0/ml.
2.0 dung dịch kháng độc tố uốn ván thử nghiệm ở mỗi
độ pha loãng.
Nước muối sinh lý vừa đủ 5 ml.
Pha mẫu chứng; Cho vào 3 ống thử nghiệm lần lượt
2.0 dung dịch độc tố uốn ván chứa 5 L7lO/ml.
1.8 ml; 2,0 ml và 2,2 ml dung dịch kháng độc tố uốn
ván chuẩn chứa 0,5 đvqt/ml.
Nước muối sinh lý vừa đủ 5 ml.
Lắc đều các ống, để yên ở 37°c trong 45 phút, tránh
ánh sáng.
Tiêm 0,5 ml dưới da cho mỗi chuột nhắt, dùng 6chuột
cho mỗi độ pha.
Theo dõi chuột trong 96 giờ.
Cách tính hiệu giá
Thử nghiệm chỉ có giá trị khi mẫu chứng có chứa
1.8 ml và 2,0 ml dung dịch kháng độc tô' uốn ván
chuẩn gây chết chuột trong vòng 96 giờ và mẫu có
chứa 2,2 ml dung dịch kháng độc tố uốn ván chuẩn thì
không gây chết chuột trong thời gian theo dõi.
Dung dịch nào có chứa lượng kháng độc tố uốn ván
thử nghiệm lớn nhất không bảo vệ được chuột trong
thời gian 96 giờ sẽ có chứa 0,5 đvqt/ml
Hiệu giá kháng độc tố uốn ván thử nghiệm được tính;
HG (đvqt/ml) = 0,5 X N
Trong đó:
N: Số lần pha loãng kháng độc tố uốn ván thử nghiệm
0,5: SỐ đvqt có trong 1 ml dung dịch kháng độc tố uốn
ván chuẩn dùng trong thử nghiệm.
14.17 XÁC ĐỊNH H IỆU G IÁ CỦA H UYẾT
TH ANH K H ÁNG DẠI
Hiệu giá huyết thanh kháng dại được xác định dựa trên
nguyên lý của phản ứng trung hoà in vivo của một liều
cố định virus thử thách vód các độ pha Ịoãng khác nhau
của huyết thanh kháng dại.
Xác định hiệu giá của chủng virus thử thách
Chủng virus thử thách được dùng trong thử nghiệm
xác định hiệu giá huyết thanh kháng dại là chủng CVS
(Challenge virus strain), được giữ ở dạng hỗn dịch
20% não, bảo quản đông băng sâu (- 70“C).
Làm tan băng nhanh ống đựng 20% não dưới vòi nước
chảy.
Pha loãng bậc 10 với dung dịch huyết thanh ngựa
thường 2% (đã bất hoạt 30 phút ở 56°C) để có nồng độ
từ 2 X 10■^ 2 X 10-^ vv... đến 2 X 10'1 ,
Trong một dãy ống nghiệm, lần lượt cho vào mỗi ống:
0,5 ml hỗn dịch virus của mỗi độ pha loãng, từ 2 X 10'^
đến 2 x l 0-l'
0,5 ml dung dịch huyết thanh ngựa thường 20%.
Lắc đều các ống, để yên ở 37°c trong 90 phút.
Các ống được giữ trong nước đá suốt quá trình tiêm.
Tiêm 0,03 ml vào não của mỗi cỊiuột nhắt, dùng
10 chuột có trọng lượng 14 - 16 g cho mỗi độ pha.
Theo dõi và ghi chép số chuột bị chết từ ngày thứ
6đến ngày thứ 20.
Tính.LDso theo phương pháp Spearman - Kaber.
Xác định hiệu giá huyết thanh kháng dại
Pha loãng huyết thanh kháng dại chuẩn quốc tế, huyết
thanh khán^ dại thử niỊhiệm và trun^ hoà với virus thử
thách
Pha huyết thanh kháng dại chuẩn quốc tế với nước
muối sinh lý để có dung dịch huyết thanh kháng dại
chuẩn chứa 10 đơn vị quốc tế (đvqt)/ml.
Pha huyết thanh kháng dại thử nghiệm với nước muối
sinh lý để có dung dịch huyết thanh kháng dại thử
nghiệm chứa khoảng 10 đvqt/ml. '
Pha loãng bậc 5 hai dung dịch trên với huyết thanh
ngựa thường 2% để có các độ pha 1/5; 1/25; 1/125;
1/625 và 1AI 25.
Pha hỗn dịch virus thử thách đã biết hiệu giá với huyết
thanh ngựa thường 2% để có 150 LD5(/0,03 ml.
Trong một dãy các ống nghiệm; lần lượt cho vào mỗi
ống:
0,5 ml huyết thanh kháng dại đã pha loãng.
0,5 ml hỗn dịch virus thử thách có chứa 150
LD5o/0,03ml.
Lắc đều các ống nghiệm và để yên ở 37°c trong
90 phút.
Giữ các ống trong nước đá suốt quá trình tiêm.
Tiêm 0,03 ml vào não mỗi chuột nhắt, dùng 10 chuột
có trọng lượng 14 - 16 g cho mỗi độ pha của kháng
huyết thanh.
Theo dõi và ghi số chuột chết từ ngày thứ 6 đến ngày
thứ 20.
]ủíc định sỐLD ị:/) của chủng virus thử nghiệm:
Từ hỗn dịch virus pha để thử thách chứa 150
LD5o/0,03 ml đã nêu ở trên, được xẽm là 10° để từ đó
pha loãng bậc 10 thành 3 độ pha 10', 10'và 10‘\
Trong một dãy ống nghiệm, lần lượt cho vào mỗi ống:
0,5 ml hỗn dịch virus từ mỗi độ pha.
0,5 ml dung dịch huyết thanh ngựa thường 20%.
Lắc đều các ống và để yên ở 37°c trong 90 phút.
Giữ trong nước đá.
Tiêm 0,03 ml vào não của mỗi chuột nhắt, dùng 10
chuột cho mỗi độ pha.
Theo dõi và ghi số chuột chết từ ngày thứ 6 đến ngày
thứ 20.
Cách tính kết quả
Thử nghiệm chỉ có giá trị khi số LDjo để trung hoà
huyết thanh kháng dại là 100 - 300 LD50 trong
0,03 ml.
Tính ED50 của huyết thanh kháng dại theo phương
pháp Spearman - Kaber.
Hiệu giá huyết thanh kháng dại được tính ra đơn vị
quốc tế trong Iml và bằng antilog (ED50 HT chuẩn -
EĐ50 HT thử nghiêm) X 2 X N .
Trong đó:
2: Số đơn vị quốc tế có trong 1 ml huyết thanh kháng
dại chuẩn dùng trong thử nghiệm.
N: Số lần, pha loãng huyết thanh kháng dại thử
nghiệm.
14.18 XÁC ĐỊNH NITROGEN TOÀN PHAN CỦA
VAC CIN VÀ SINH PH Ẩ M B A N G TH UỐ C T H Ử
N ESSLER
N guyên tác
Phương pháp dựa vào tính chất của thuốc thử Nessler
cho phản ứng màu vói ion arnoni (NHí'^) được tạo
thành sau khi vô cơ hoá các chất protein.
Phương pháp tiến hành
Cho 0,2 mr chế phẩm và 0,2 ml dung dịch acid
sulfuric đậm đặe vào một ống thuỷ tinh và đem đốt
trên bếp cật. Để tăng tốc độ phản ứng thỉnh thoảng cho
vài giọt dung dịch oxy già (H2O2) đậm đặc vào ống
đốt sau khi làm nguội. Khi chế phẩm đã được vô cơ
hoá hoàn toàn, dung dịcK mất màu, cho nưởc cất vào
đủ 10 ml thu được dung dịch A.
Lấy 1 ml dung dịch A, 8,5 ml nước cất 2 lần, 0,5 ml
thuốc thử Nessler. Được mẫu thử.
a. Song son^ tiến hành làm mẫu trẳiiiỊ íỊồm: 9,5 Mì!
nước cất 2 lần, 0,5 ml thuốc thửNessler:
Đem so màu trên máy so màu quang phổ với kính lọc
màu xanh lam (bước sóng từ 395 nm đến 405 nm).
Lượng protein toàn phần trong chế phẩm được tính
theo công thức sau (g%):
a x 1 0 0 x 6 ,2 5 X 10 . a X 6,25
x= — -----— ------- - = —— —
1,0 X 0,2 X 1000.000 200
Trong đó:
a; Lưcmg nitơ tìm được trên đường chuẩn (|ig)
6,25: Chỉ số chuyển đổi nitơ thành protein.
10: Độ pha loãng dung dịch VÔ cơ ỉioá.
100: Chuyển thành phần trăm
1,0: Lượng mẫu thử đem so màu (ml).
0,2: lượng mẫu thử đem vô cơ hoá (ml)
i 000000: Hệ số chuyển |j,g thành g.
b. Song song dipií’ đườn^ị chuẩn
Hút dung dịch chuẩn; Dung dịch amoni sulfat có hẵm
lượng 0,05 fig nitơ/ml vào các ống nghiệm theo thứ tự
sau: 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7 ml. Cho nước cất
vừa đủ 9,5 ml và 0,5 ml thuốc thử Nessler. Lắc đều và
đem so màu trên máy so màu quang phổ với kính lọc
màu xanh lam (bước sóng từ 395 nm đến 405 nm).
Vẽ đường cong chuẩn.
Tiêu cấuẩn cho phép
Theo chuyên luận riêng*
14.19 T H Ử N G H IỆ M N H Â N D Ạ N G T H ÀNH
PH ẦN BẠCH H ẦU - U ố N VÁN - HO GÀ
TRO NG V AC CIN D T P
Chuẩn bị
Vaccin DTP hấp phụ được tách gel bằng cách cho
thêm natri citrat (QH, 07Na3. 2H2O ) với nồng độ 5% ủ
ở 37® c trong 48 giờ. Sau đó ly tâm 2000 vòng/ phút
.trong 15phút. Nước nổi được dùng để nhận dạng thành
phần bạch hầu và uốn ván, cặn ly tâm dụng để nhận
dạng thành phần ho gà có trong vaccin.
Nhận dạng thành phần bạch hầu và uốn ván
Tiến hành
5 ống nghiệm có đường kính 10 mm, đánh số thứ tự từ
1 đến 5 dùng để kiểm tra sự có mặt của thành phần
bạch hầu.
5 ống nghiệm khác có đưồỉng kính 10 mm, đánh số thứ
tự từ 6 đến 10 dùng để kiểm tra sự có mặt của thành
phần uốn ván.
Cho vào mỗi ống 2 ml nước nổi. Lần lượt cho vào các phải được lưu lại trongthời gian 10năm để làm
ống từ 1 đến 5 một lượng kháng huyết thanh chuẩn bằng chứng,
bạch hầu chứa 2Ọ0 lU/ml, và các ống từ 6 đến 10 cho Số khỉ
kháng huyết thanh uốn ván theo sơ đồ sau: Vaccin thử vàmẫu ehuẩn đồngtyp cần thửnghiệm
Ông số 1: 0,18 mỉ Ong số 6; 0,08 ml song song với số lượng khỉ bằng nhau. Phân chia ngẫu
Ống số 2:0 19 ml ống số 7: 0,09 ml nhiên nhóm khỉ sẽ được tiêm vaccin thử hoặc mẫu
Ống số 3: 0,20 ml ống số 8; 0,10 ml chuẩn. Phải đạt được ít nhất 11 khỉ dương tính cho
X 1 /<__ n 11 „ 1 vaccin thử và ít nhất 11 khỉ dươne tính cho mẫu chuẩn
Ong SỐ4; 0,21 ml Ong s ố 9: 0,11 ml ^ ' r ,r ' 7 “
đôi với typ 1 và typ 2 (khi dưcmg tính là khí có những
W , V ^ , , , ,
, ^
Ông số 5: 0,22 ml Ong số 10: 0,12 ml tổn thương thần kinh đặc hiệu cho virus bại liệt ở hệ
Đậy các ống nghiêm bằng giấy parafin. Lắc đều và đặt thần kinh trung ương). Đối với typ 3 phải có ít nhất 18
vào nồi cách thuỷ ở nhiệt độ 45 °c. Quan sát liên tục khỉ dưong tính cho vaccin thử và 18 khỉ dương tính
dưới ánh đèn, khi thấy hiện tượng lên bông, ghi nhận cho mẫu chuẩn. Có thể tiêm một lúc nhiều lô vaccin
ống lên bông đầu tiên và thời gian lên bông (Kf). bán thành phẩm mà chỉ cần 1 mẫu chuẩn đồng typ.
»r» - í'. _ >
I I Để có thể có được 11 và 18 khỉ dưcmg tính thường là
Nhận định kết quả ,õ s õnTŨTI *
, ' • , 7‘ 7 , , , . , , , tiêm 12 và 20 khỉ tương ứng.
^ 'S .'’ ■ tóng team in hydroclorid hoặc „hitag
ván đuoc tinh bằng công thức: “h u íc gây mé phi. h i khác.
X ml huyết thanh X Sô đơn vị huyết thanh/ml
L f / m l = -----------— -------- —— — — ---- ------------- — H àm Iưọng virus của vaccin thử và m ẫu chuẩn
Số ml nước nổi trong liều tiêm
Hàm lưẹmg virus của vaccin thử và mẫu cHuẩn đồng
Ví dụ: Ống số 3 lên bông đầu tiên có nghĩa là hàm typ tiêm cho khỉ phải càng^ống nhau càng tốt và nằm
lượng Lf/ml của thành phần bạch hẩu có tròng 1 ml trong khoảng 10^'^ - 10*’^ CQDjo/O,! ml; Chỉ tiêm một
vaccin thử là; nông độ.
0,20 ưil huyết thanh X 200 l ư / ml Theo dõi khỉ
—— — - —20 Lf/ ml j
, , , ^ triệu chứng nghi do virus bại liệt hoặc các virus khác.
Tương tự nếu thấy ống sô 8 lên bông có nghĩa là hàm J¿ “g 24 giờ và chết trứớc 11 ngày sau
^ tiêm cần phải giải phâu để xác định xVm có p h i c M
vaccin thử là: 10 Líyml. _ ^ do virus í hay không? ^
Trong thí dụ trên hiện tượng lên bông xảy ra chứng tỏ những khỉ chết do những nguyên nhân không
trong mẫu thử nghiêm có chứa giải độc bạch hầu và phải virus bại liệt thì không tính vào kết quả nhưng
uốn ván. vẫn phải ghi vào phiếu theo dõi.
Nhán dang thành phần ho gà Những khỉ liệt nặng hoặc hấp hối và tất cả những khỉ
^ sống qua eiai đoạn theo dõi đều phải giải phẫu đại thể
Cặn của vaccin sau khi ly tâm được ngưng kết trên ‘6 é V
pliiến kính với kháng huyết thanh đặc hiệu typ 1,2,3-
Hiện tượng ngưng kết xảy ra chứng tỏ trong mẫu thử Số các tiêu bản phải đánh giá
nghiệm cổ chứa VI khuẩn ho gà kiểm tra tổ chức
■ học ít nhất các vùng sau:
Tuỷ sống: Vùng phình lưng, vùng phình cổ.
14.20 T h ử NGHỊỆM PHÁT HIỆN ĐỘC TÍNH Phần trên và phần dưới của hành tuỷ.
THẦN KINH TỔN D ư TRONG VACCIN BẠI Não giữa (mesocephalon).
LIỆT UỐNG Cầu não, tiểu não.
, Đồi thị.
Khỉ dùng để thử nghiệm eó trọng lượng khổng dưới Vùng vận động của vỗ não
1,5 kg. Dùng khỉ loài Macaca hoặc Cercopithecus. Tiêu bản cắt mỏng 8 - 15 lam và nhuộm gallocyanin
Hỗn dịch bán thành phẩm đã lọc phải thử song song nhuôm Nissl
với chế phẩm chuẩn bằng cách tiêm vào vùng thắt SốtÌêu h L t ấ M ể u ph ắi kiểm tra như sau:
lưng của tuỷ sống. Trước khi tiêm phải lấy máu khỉ và 12 tiêu bản đại diện cho vùng phình lưng
kiểm tra để chứng tỏ huyết thanh của chúng không 10 tiêu bản đại diên cho vùng phình cổ
chứa kháng thể trung hoà đối vởi từng typ virus bại 2 tiêu bản vùng hành tuỷ
liệt. Những tiêu bản tổ chức học khi đã đọc xong cẩn I tiêu bản vùng cầu nẵo và tiểu não
1 tiêu bản não giũa. Xác định hiệu giấ virus trong vaccin bán thành phẩm
Đồi thị phải và trái mỗi bên 1 tiêu bản. (đơn typ).
Vỏ não bán cầu phải và trái mỗi bên 1 tiêu bản. Xác định hiệu giá virus trong vaccin thành phẩm
Cho điểm hoạt tính virus trên tiêu bản (tam liên).
Dùilg phương pháp cho điểm theo mức độ tổn thương
Xác định hiệu giá virus trong vaccin bán thành
để đánh giá hoạt tính của virus trong từng nửa tiêu
phẩm (đoìi typ)
bản. Kiểu tổn thương như là thâm nhiễm tế bào hoặc
phá huỷ tế bào thần kinh đều quan trọng, các tổn Nguyên tắc
thương được cho điểm như sau: Công hiệu của vaccin phòng bại liệt uống được xác
Điểm 1: Chỉ có thâm nhiễm tế bào (điểm này không định bởi liều gây huỷ hoại 50% tế bào cảm thụ Hep -
đủ để tính là khỉ dương tính). 2 Cincinnati (CCID50) trong phương pháp vi lượng.
Điểm 2: Thâm nhiễm tế bào và có huỷ hoại nơron tối
thiểu. Phưong pháp tiến hành
Điểm 3: Thâm nhiễm tế bào với huỷ hoại nhiều nơron. Vật ìiệu:
Điểm 4: Hủy hoại nhiều nơron có hoặc không có thâm Trypsin 0,25%
nhiễm tế bào. Môi trường nuôi cấy và duy trì tế bào.
Ghi điểm và báo cáo theo biểu mẫu chuẩn. Vaccin bán thành phẩm cần thử
Khỉ có tổn thương nơi*on nhưng không có vết tiêm vẫn Vaccin mẫu chuẩn đơn giá
được coi là khỉ (+). Phiến nhựa 96 giếng đáy bằng và các loại dụng cụ vô
Khỉ có vết tiêm trên tiêu bản nhimg không có tổii khuẩn khác
thương nơron là khỉ (-). Tế bào H ep- 2 (Cincinnati)
Tiêu bản có tổn thương do tiêm nhưng không có tổn Pipet các loại.
thương virus đặc hiệu thì không tính điểm.
Tiến hành:
Đọc và cho điểm từng nửa tiêu bẳn (NTB) của vùng
Pha loãng bậc 10 mẫu chuẩn và vaccin cần thử từ 1 0 '
thắt lưng (L); cổ (C); não (B).
đến 1 0 '^bằng môi trường duy trì.
Điểm tổn thượng của từng con khỉ dương tính được
tính như sau: Cho 0,1 ml các đậm độ virus vào mỗi giếng của phiến
Tổng số điểm L Tổng số điểm c Tổng số điểm B nhựa, mỗi đậm độ dùng từ 8 đến 10 giếng.
----------- + ------------- ---- + -----— -------- Cho 0,1 ml hỗn địch tế bào chứa l.io"^ tế bào Hep-2
Tổng số NTB Tổng số NTB Tổng số NTB vào mỗi giếng.
LS = Đậy nắp phiến nhựa để ở tủ CO 2 nhiệt độ 36°c trong
7 ngày.
Đánh giá thử nghiệm độc tính thần kỉnh
Theo dối
Dựa trên hoạt tính ở vùng phình lưng và mức độ lan
Theo dõi sự huỷ hoại của tế bào từ ngày thứ 3 đến
truyền lên vùng phình cổ và não, so sánh hoạt tính
ngày thứ 7.
giữa vaccin thử và mẫu chuẩn.
Việc xuất xưởng hoặc huỷ bỏ vaccin dựa trên điểm Tính kết quả
tổng thể của toàn bộ súc vật thử nghiệm. Những khỉ có Đọc kết quả cuối cùng vào ngày thứ 7 và xử lý số liệu
hoạt tính cao khác thường hoặc ở vùng thắt lưng hoặc theo phương pháp thống kê Reed - Muench hoặc
ở mức độ lan truyền đều phải tính đến trong đánh giá Karber.
cuối cùng. Thí nghiệm có giá trị nếu hiệu giá của vaccin mẫu
Bán thành phẩm đã lọc đạt tiêu chuẩn nếu số khỉ chuẩn sai số trong vòng 0,51ogjo so với hiệu giá
dương tính đạt yêu cầu và không có khác biệt đáng kể
đã biết.
về lâm sàng cũng như tổ chức học giữa virus vaccin
thử và mẫu chuẩn. Công thức Karher:

1 m n rr log(-) của bậc pha loãng thấp

14.21 XÁC Đ ỊN H CÔ NG HIỆU CỦA VACCIN nhất dùng trong phản ứng
BẠI LIỆT UỐ NG

Xác định công hiệu (hiệu giá ) của vaccin bại liệt uống . Tổng số % huỷ hoại ở các nống độ Q5 ) X hệ số
gồm 2 nội dung: ^ 10 0 ’ pha loãng
Xác định hiệu giá của vaccin bại liệt uống trong hỗn dịch này vào toàn bộ các giếng của cả 4 phiến.
thành phẩm tam liên Nồng độ nàỵ thường đảm bảo tế bào sẽ mọc thành
Nguyên tắc: Vaccin bại liệt uống tam liên bao gồm 1 lớp trên phiến trong vòng 2 -3 ngày.
3 typ virus bại liệt sống giảm độc do đó cần xác định Đậy nắp phiến rồi cho vào tủ ấm CO2. Trong trường
hiệu giá của từng typ thành phần (typ 1, typ 2, typ 3) họp để ở tủ ấm thường thì dán kín bằng màng dán
và hiệu giá tổng cả 3 typ (typ 1+ typ 2 + typ 3). Muốn phiến (microtest film),
chuẩn độ hiệu giá của từng typ phải dùng kháng huyết ủ ở 36°c trong 7 ngày.
thanh (KHT) đặc hiệu để trung hoà 2 typ còn lại. Hiệu
giá của vaccin Sabin được tính bằng lượng virus Sabin Theo dối và tính kết quả
gây huỷ hoại 50% tế bào cảm thụ trong 1 liều dùng Theo dõi sự huỷ hoại củ a tế bào và tính kết quả nhLí‘đã
cho người CCID^q/O,! inl (CCID50: Cell Culture trình bày ở phần “theo dõi” và “tính kết quả”. Tế bào ở
Infective Dose). các giếng chứng huyết thanh và chứng tế bào phải phát
triển tốt.
Phưong pháp tiến hành Vaccin thành phẩm coi như đạt yêu cầu nếu:
Vật lìệìi: Typ ì có ít nhất 10'-"TCID50/0,1 ml
Môi trường nuôi cấy và duy trì tế bào. Typ 2 có ít nhất 10-^'' TCID50/0,1 ml
Trypsin 0,25% Typ 3 có ít nhất 1 0 'TCID 50/0,1 ml
Vaccin mẫu chuẩn tam liên. Gììì chú: Toán bộ qui trình xác định công hiệu của
Vaccin thành phẩm tam liên cần thử. vaccin bại liệt uống phải được tiến hành trong điều
Phiến nhựa 96 giếng đáy bằng và các dụng cụ vô kiên vô khuẩn.
khuẩn khác.
Tế bào Hep - 2 (Cincinnati).
Kháng huyết thanh polio typ 1,2,3 pha theo hiệu giá. 14.22 XÁC ĐỊNH CÔNG HIỆU CỦA GIẢI ĐỘC
Pipet các loại. TỐ UỐN VÁN HOẶC THÀNH PHẦN ÚỐN VAN
Tiến hủìììi TRONG VACCIN DTP
Pha loãng bậc 0,5 logio vaccin mẫu ehuẩn và vaccin
Công hiệu của giải độc tố uốn ván hoặc thành phần
thử bằng môi trường duy trì.
uốn ván trong vaccin DTP được xác định bằng phương
Pha hỗn dịch kháng huyết thanh số 1 chứa kháng pháp so sánh liều hữu hiệu 50% (ED50) của vaccin
huyết thanh typ 2 và typ 3. chuẩn và vaccin thử. Kết quả được tính theo phương
Pha hỗn dịch kháng huyết thanh số 2 chứa kháng pháp probit analysis.
huyết thanh typ 1 và typ 3.
Pha hỗn dịch kháng huyết thanh số 3 chứa kháng Pha vaccin gây miễn dịch
huyết thanh typ 1 và typ 2 . Pha vaccin chuẩn
Cho 0,05 ml/ giếng hỗn dịch huyết thanh số I vào Lấy một ống vaccin mẫu chuẩn quốc gia, tuỳ theo số
phiến số 1 (xác định hiệu giá typ 1). đơn vị ghi trên nhãn pha trong nước muối sinh lý để có
Cho 0,05 ml/ giếng hỗn dịch huyết thanh số 2 vào ít nhất 4 độ pha loãng bậc 2 tương úng với 10 IU/ 0,5 ml;
phiến số 2 (xác định hiệu giá typ 2). 5 IU/0,5 ral; 2,5 IU/0,5*ml; ỉ ,25 IU/0,5 mỉ.
Cho 0,05 ml/ giếng hỗn dịch huyết thanh số 3 vào Cách pha như sau:
phiến s ố 3 (xác định hiêu g iá typ 3). Ví dụ: Vaccin chuẩn quốc gia chứa 360 IU/ ống được
Cho 0,05 mỉ/ giếng môi trường duy trì vào tất cả các hoàn nguyên trong 9 ml nước muối sinh lý ( NMSL)
giếng của phiến số 4 (xác định hiệu giá tổng). để có dung dịch (*) chứa 40 lU/ml.
Cho 0,05 ml của từng độ pha loãng vaccin vào các dãy A =1/2 = 9 ml (*) +9m lN M SL
tương ứng của cả 4 phiến, mỗi độ pha loãng gây nhiễm
B = l/4 = 9 mĩ (A) + 9 mlNMSL
8 giếng. Bắt đầu gây nhiễm từ độ pha loãng cao nhất.
C = l /8 = 9 mỉ (B) +9m lN M SL
Thêm 0,05 ml môi trường duy trì vào các giếng chứng
huyết thanh (SC - serum control) và chứng tế bào D = 1/16= 9,ml (C) +9m lN M SL
(CC - cell control). Pha vaccin thủ
Đậy nắp phiến cho vào tủ ấm CO2. Trong trường hợp Cho giải độc tố uốn ván :
để tủ ấm thường thì gói kín trong giấy bạc hoặc trong A =1/15 = 2ml (*) +28mlNM SL
túi ni lông. B = l/30 = lOml (A )+ 1 0 m lN M S L
ủ ở nhiệt độ 36°c tròng vòng 3 giờ để virus và kháng C = l/6 0 = 10 ml (B) + lOmlNMSL
huyết thanh đặc hiệu kết hợp với nhau. ơiLiải bị hỗn D = 1/120= 10 ml (C) + lOmlNMSL
dịch tếbào Hep - 2 nồng độ 1 - 2 X IơVl ml rồi cho 0,1 ml Cho thành phần uốn ván trong vaccin DTP :
A - 1 / 2 5 = 1 ml (*) + 24 ml NMSL
B - 1 / 5 0 - 10 ml (A) + lO m lN M SL
c = 1 / 1 0 0 - 10 ml (B) + lO m lN M SL
D = 1/200 = 10 ml (C) + 10 ml NMSL
Tiêm m iễn dịch
Mỗi độ pha của vacGÌn mẫu chuẩn hoặc thử được tiêm
dưới da ít nhất cho 16 chuột có trọng lượiig 14 g - 16 g,
mỗi con 0,5 ml. Dùng chuột cùng giống, nếu không
phải chia đều số chuột đực cái vào các nhóm và
nhốt riêng.
Tiêm thủ thách chuột đã miễn dịch
Xác định liều độc t ố th ử thách
Chỉ sử dụng độc tố có ít nhất 10.000 LD 50/ Lf. Độc tố
được pha loãng để có cáe độ pha ví dụ như; 0,0004 Lf/
ml; 0,0002 Lf/ ml; 0,0001 Lf/ ml và 0,00005 Lf/ ml.
Mỗi độ pha tiêm cho một nhóm chuột gồm 5 con, mỗi
con có trọng lượng khoảng 16 g.
Theo dõi chuột trong 96 giờ, ghi lại số chuột còn sống
trong mỗi độ pha. Tính liều LD50 bằng phương pháp
Reed Muench.
Tiêm th ử thách
Sau 28 ngày toàn bộ chuột đã miễn dịch được tiêm
dưới da 0,5 ml với liều độc tố thử thách chứa 50 LD 50.
Từ dung dịch độc tố thử thách pha thành 3 độ pha
1/25; 1/50 và 1/100. Mỗi độ pha tiêm cho 5 chuột
chứng có trọng lượng khoảng 16 g.
Theo dõi chuột
Theo dõi qhuột thử thách hàng ngày trong 5 ngày. Ghi
lại số chuột còn sống trong mỗi độ pha miễn dịch.
Tính kết quả
Dựa vào số chuột sống sót trong mỗi độ. pha, công
hiệu được xác định bằng phương pháp Probit analysis.
Tiêu chuẩn chấp thuận
Vaccin uốn ván đạt yêu cầu công hiệu nếu có không ít
hơn 40 IU trong lliều đơn vaccin cho người với điều
kiện 9 5 % khoảng tin cậy của công hiệu tìm được nằm
trong giới hạn 50% - 200%, trừ khi giới hạn dưới của
95% khoảng tin cậy là 40 IU trong liều đon vaccin
cho người.
Tiêu chuẩn cồng hiệu ọủa thành phần uốn ván trong
vacciii DTP là 60 IU trong 1 liều đơn cho người với
điều kiện 95% khoảng tin cậy của thử nghiệm nằm
trong khoảng 50% - 200%. Nếu khoảng tin cậy lớn
hơn 50 - 200%, thì giới hạn dưới của công hiệu phải
lớii hơn 60 IU.
14^23 XÁ C ĐỊNH CÔNG HIÊU CỦA G IẢ I ĐỘC
TỐ BẠCH HẨU HOẶC THÀNH PHẨN BẠCH
HẦU TRO N G V A C C IN DTP
Công hiệu của giải độc tố hoặc thành phần bạch hầu
trong vaccin DTP được xác định bằng 1 trong 2
phương pháp: Trung hoà độc tố trên chuột lang hoặc
chuẩn độ huyết thanh chuột nhắt trên tếbào Vero.
Phưong pháp trung hoà độc tô trên chuột lang
Vật liệu
Vaccin mẫu chuẩn quốc gia và vaccin DTP thử.
Chuột lang có trọng lượng 250 - 350 g.
Độc tố bạch hầu chuẩn
Nước muối sinh lý.
Dụng cụ vô khuẩn để pha vaccin và tiêm chuột.
Pha vaccin m ẫu chuẩn và vaccin D TP th ử
Pha vaccin mẫu chuẩn
Lấy 1 ống vaccin mẫu chuẩn quốc gia, tuỳ theo số đơn
vị ghi trên nhãn pha thành ít nhất 3 độ pha bậc 2
(nhưng không quá 5 độ pha) trong nước muối sinh lý
để có các độ pha tương ứng với 10 IU/ ml; 5 IU/ ml và
2,5 lU/ml.
Cách pha như sau:
Ví dụ vaccin mẫu chuẩn quốc gia đông khô RD5 chứa
180 IU được hoàn nguyên trong 18 ml nước muối sinh
lý-
A = 1/18 = 1 ống chuẩn + 18 ml NMSL
B = 1/36 = 9 mĩ A + 9 ml NMSL
c = 1/72= 9 ml B + 9m lN M SL
Pha vaccin DTP thử
A = 1 / 2 0 = 1 ml vaccin + 19 m lN M S L
B = 1/40 = 9 ml A + 9 ml NMSL
c = 1/ 8 0 = 9m lB + 9 ml NMSL
Tiêm m iễn dịch
Chọn chuột lang khoẻ mạnh có trọng lượng 250 - 350 g
cùng giới, nếu không chia đều số chuột đực và cái vào
các nhóm và nhốt riêng. Mỗi nhóm 15 con cho một độ
pha. Tiêm dưới da cho mỗi chuột 1 ml vaccin của 1 độ
pha tươiig ứng với vaccin chuẩn hoặc vaccin thử.
D ung dịch thử thách
Độc tố bạch hầu chuẩn đông khô đã xác định được
LD50 được pha trong dung dịch Jensen để có ít nhất
50LD5o/ml. Dung dịch này dùng để thử thách cho
nhóm chuột miễn dịch-. Pha loãng để có dung dịch
chứa 1 LD 50, dùng tiêm cho nhóm chuột chứng.
Tiêm th ử thách
Sau 4 tuần, toàn bộ chuột lang đã tiêm miễn dịch được
tiêm thử thách dưới da với độc tố bạch hầu vợi liều
50 LD ^o/ mì, nhóm chứng 4 con có trọng lượỉig 250 - Mỗi độ pha của vaccin mẫu chuẩn và vaccin thử tiêm
300 g được tiêm với liều 1 LD 50/ 1TÌI, mồi con í rnl. cho 10 Ghuệl nhắt có trọng lượng 12 - 14 g. Mỗi con
Theo dõi chuột hàng ngày, ghi lại số chuột sống và 0,5 mỉ, tiêm duới da. Sau 5 tuần lấy máu tim bằng
chết trong mỗi độ pha. bơm tiêm loại 1 ml vô khuẩn. Tách huyết thanh, bất
hoạt ở 56^C trong 30 phút. Sau đó giữ ở - 20^c cho
Tính kết quả đến khi chuẩn độ huyết thanh trên tế bào.
Dựa vào số chuột sống sót vào ngày thứ 5 trong mỗi
độ pha, cồng hiệu vaccin được xác định bằng phương Chuẩn bị tế bào Vero và tìm liều độc tố ức chế tế bào
pháp probit analysis. LrllOMO
Chuẩn bị môi trường 199.
Tiêu chuẩn chấp thuận Môi trường 199 bột khô hoà tan trong nước cất 2 lần.
V a c c in đ ạ t y êu cầu về CÔ112; h iệ u b ạ c h h ầ u n ếu c ó Điều chỉnh để có pH 7 - 7,2 bằng dung dịch natri
không ít hon 30 IU trong một liều đơn vaccin cho bicarbonat. Môi trường nuôi cấy tế bào có chứa
người với điều kiện 95% k hoản g tin cậy củ a cô n g h iệu penicilin và streptomycin và 5 - 7% huyết thanh bào
tìm được nằm trong giới hạn từ 50% đến 200%, trừ khi thai bê.
giới hạn cận dưới của 95% khoảng tin cậy của công Nuôi tế bào Vero;
hiệu > 30 IU trong liều đơn vaccin cho người. Tế bào Vero giữ trong nitrogen lỏng được lấy ra và
Chuẩn độ huyết thanh chuột nhát trên tế bào Vero làm tan nhanh dưới vòi nước. Ly tâm loại bỏ nước nổi.
Cặn được hoà trong môi trường nuôi cấy và nuôi trong
Vật liệu chai nhựa ở 37^t. Sau 5 - 6 ngày, tế bào mọc thành
Chuột nhắt trắng 12 - 14 g. Số lượng 40 con cho mỗi một lóp, dùng dung dịch trypsin 0,25% tách tế bào.
loạt vaccin. Hỗn dịch tế bào dùng để chuẩn độ có số lượng là
Vaccin mẫu chuẩn bạch hầu quốc gia . 2.5 X 10 7ml.
Huyết thanh chuẩn bạch hầu 10 lU/ml .
Tim liều độc tố bạch hầu ức chế tế bào Lrì 10.000
Độc tố bạch hầu chuẩn 1000 Lf/ống .
Độc tố bạch hầu đông khô (1000 Lf/ống) được hoàn
Môi trường nuôi cấy tế bào 199 có 5 - 7% huyết thanh
nguyên trong 20 ml đệm PBS. Pha loãng tiếp thành
bào thai bê.
nhiều nồng độ khác nhau trong môi trường 199. Từ
Trypsin 0,25%. các độ pha này pha loãng bậc 2 trên phiến nhựa nuôi
Vaccin thử DTP. tế bào. Giữ lại 50 )Lil độc tố pha loãng trên phiến.
Phiến nuồi tế bào đáy bằng 96 giếng và các dụng cụ Trung hoà với 0,001 lư / 50 |l1 huyết thanh kháng độc
vô khuẩn khác. tố bạch hầu chuẩn, ủ phiến 1 giờ ở nhiệt độ phòng để
Pipet các loại. trung hoà. Thêm 50 \xì hỗn dịch tế bào có chứa
Màng dán phiến. 2.5 X 10 V rnl vào tất cả các giếng. Lắc kỹ và dán kín
Tế bào Vero. phiến bằng màng dán phiến và để ở 3T ^ c trong
5 -6 ngày.
Pha vaccin mẫu chuẩn và thử
£>ọc kết quả: Liều Lr/10.000 là liềii có nồng độ độc tố
Pha vaccin ỉvổu chuẩn
thấp nhất mà vẫn gây ức chế tế bào mọc.
Ví dụ: Vaccin mẫu chuẩn quốc gia chứa 6 8 8 IU được
hoàn nguyên trong 8 ml nước muối sinh lýđểcó hỗn Chuẩn độ kháng thể kháng bạch hầu trên tế bào
dịch (* ) chứa 88 lU/ml. Tiếp tục pha loãngbậc 2 để Vero
có 4 độ pha A - B - c - D. Tiến hành:
Cách pha như sau:
A =1/2 = 8 ml (* ) + 8 ml NMSL
B =1/4 = 8 ml A + 8 mlNMSL
c = 1/8 8ml B + 8m lN M S L
D = 1/16 = 8ml c +8mlNMSL
Pha vaccin DTP thủ
Cách pha như sau:
A = 1/5 = 4m l vaccin +16 ml NMSL
B ::.1/10 = 8 ml A + 8 mlNMSL
c = 1/20 = 8ml B + 8ml NMSL
D = 1/40 = 8ml c +8 ml NMSL
Tiêm miễn dịch và thu thập huyết thanh
 Cho vào tất cả các g iến g của phiến 50 ỊLiI môi trường
199. Trừ giếng A 11 v à 12. Riêng giếng G 11, G 12, H 11,
H 12 cho 100 |UL
Mỗi phiến dùng để chuẩn độ 8 huyết thanh của 1 độ
phavaccin.
Lấy 8 mẫu huyết thanh chuột miễn địch của mỗi độ
pha vaccin cho lần lượt vào các giếng từ AI - HI mỗi
giếng 50 )ll1. Pha loãng bậc 2 đến dãy số 10.
Cách pha chứng huyết thanh chuẩn:
Huyết thanh chuẩn kháng bạch hầu có 10 IU/ ml pha
thành 0,08 IU/ml.
Cho 50 |li1 huyết thanh này vào các giếng A 11, A 12
và B I ụ B 12. Từ B 11 và B 12 pha loãng bậc 2 xuống
c ll,c 12vàD 11, D 12.
Pha độc tố ehuẩn để có liều Lr/10.000. Cho 50 ịỉi độc
tố vào tất cả các giếng trừ giếng G 1 1, G 12, H 1 1 ,
H 12 (chứng tế bào)
Lắc phiến và ủ 1 giờ ở nhiệt độ phòng. Cho thêm vào
các giếng 50 |,l1 hỗn dịch tế bào có nồng độ 2,5 X lOV ml.
Dán kín phiến bằng màng dán phiến và để ở 37^c
trong 5 - 6 ngày. Đọc kết quả.
Cãcìi đọc vù tính kết cỊuâ
Dựa vào việc đổi màu để phân biệt giếng “ âm tính“ và
“ dương tính” .
Căn cứ vào số giếng dương tính, tính kết quả theo
phương pháp probit analysis hoặc parallel line.
Tiêu chucỉii cìuíp thuận
Vaccin đạt yêu cầu về công hiệu bạch hầu nếu có
không ít hơn 30 IU trong một liều đơii vaccin cho
người với điều kiện 95% khoảng tin cậy của công hiệu
tìm được nằm trong giới hạn từ 50% đến 200%, trừ
khi giới hạn cận dưới của 95 % khoảng tin cậy của
công hiệu > 30 IU trong liều đơn vaccin cho người.
14.24 X Á C ĐỊNH CÔNG HIỆU THÀNH PHẤN
HO GÀ TRO N G V A C C IN DTP
Công hiệu của vaccin ho gà trong vaccin DTP được
xác định bằng cách so sánh liều hữu hiệu 50% (ED 50)
của vaccin chuẩn với vaccin thử. Kết quả được tính
bằng phương pháp probit analysis.
Pha vaccin chuẩn và vaccin thử
Vaccin chuẩn
Lấy một ống vaccin chuẩn tuỳ theo số đơn vị ghi trên
nhãn, dùng nướe muối sinh lý pha thành ít nhất 3 độ
pha bậc 5 tương đương với: 1 lU/ml; 0,2 IƯ/ml và
0,04 IU/mĩ.
V í dụ: VacGÌn mẫu chuẩn ho gà quốc gia chứa 16
IU/ống, tiến hắnh pha như sau:
A = 1/16 = ỉ ống mẫu chuẩn + 16 ml NMSL
B - 1/80 = 2,5 ml A 4- ỈOml NMSL
c = 1/400 =0 ,5 ml B -+ 1 2 ml NMSL
Vaccin D TP thử
A = 1/10 = 2m\ vaccin thử + 18 ml NMSL
B = l / 50 = 2,5 ml dung dịch A + 1 0 m l N M S L
c = 1/250 = 0,5 m l dung dỊGh B + 1 2 m l N M S L
Tiêm mỉẻn dịch
Chọn chuột nhắt trắng có trọng lượng 10 - 14 g. Dùng
chuột cùng giới, nếu không phải chia đều số chuột
đực, cái vào các nhóm và nhốt riêng.
Mỗi độ pha tiêm cho một nhóm chuột, mỗi nhóm
20 - 22 con. Tiêm 0,5 ml vào phúc mạc. Bốn nhóm
chuột khác, mỗi nhóm 1 0 - 1 2 con, được nuôi song
song với nhóm chuột miễn dịch dùng để kiểm chứng
độc lực của chủng thử thách.
Tiêm thủ thách
Sau 1 4 - 1 7 ngày gây miễn dịch, chuột được thử thách
với chủng B. períussis 18323. Chủng thử thách được
pha trong dung dịch casein acid. LD50 của chủng thử
thách phải nằm trong khoảng 10 0 - 10 0 0 vi
khuẩn (vk).
Cách pha dung dịch casein acid
Hoà tan 10 g bột casein acid trong 1000 ml nước cất
2 lần, cho thêm 2,3 g natri clorid. Điều chỉnh pH bằng
dung dịch natri hydroxyd hoạc acid hydrocloric loãng
để có pH 7 - 7,2. Sấy ướt 120 trong 30 phút.
Dung dịch casein acid phải được kiểm tra an toàn bằng
cách tiêm vào não cho 5 chuột nhắt, mỗi con 0,02 ml.
Theo dõi 3 ngày, toàn bộ chuột thí nghiệm phải sống.
Nếu có 1 chuột chết phải pha lại dung dịch.
Cách pha hỗn dịch vi khuẩn đ ể kiểm tra liều LDỹ(, và
đ ể th ử thách
Chủng B. Pertussis 18323 được cấy truyền đời 2 hoặc
đời 3 trên môi trường Bordet - Gengou có chứa 30%
máu cừu hoặc ngựa, canh trùng 2 0 - 2 2 giờ được dùng
để pha thành hỗn dịch thử thách. Canh trùng vị khuẩn
này có thể bảo quản trong nitrogen lỏng dùng cho
những lần thử thách sau. Trong khi pha cũng như
trong khi tiêm thử thách, hỗn dịch vi khuẩn phải giữ
trong đá lạnh. Thời gian bắt đầu pha đến khi tiêm
xong hỗn dịch vi khuẩn thử thách không được quá
150 phút. Gặt vi khuẩn trong dung dịch casein acid. Sử
dụng ống chuẩn quốc tế 10 lOU để tính số vi khuẩn
trang hỗn dịch gặt khi so bằng mắt thườiig. Pha loãng
để có nồng độ là 10 X 10 ^ vi khuẩn/ml. (*)
Các độ pha loãng tiếp theo được pha theo sơ đồ dưới
đây trong dung dịch casein acid:
Độ pha tương ứng với hỗn dịch chứa 10.000 vk ; 2000 vk;
A = 2 ml (*) + 2ml casein = 5x 10%k/ ml 400vk và SŨvk.
B = 1ml A + 1 ml Ccisein = 5x 10%k /2m l Độ pha hỗn dịch chứa 80 vi khuẩn sẽ được cấy ít nhất
c = 1ml B + 9 ml casein = 5 x 10"vk/0,02m l trên 2 dĩa thạch Bordet - Gengou sau khi pha xong hỗn
D = 1ml c + 9 ml casein = 5x 10'vk/0,02ml dịch và sau khi kết thúc tiêm thử thách, ủ đĩa thạch ở
E - ị ml D + 4 ml casein = 100.000v k / 0,02ml 36 ± l“c trong 3 - 4 ngày, đếm số khuẩn lạc mọc.
F = 1mlE + Ọmlcasein = 10.000vk / 0,02ml Thông thường số khuẩn lạc đạt khoảng 30%.
G = 1ml F + 4 ml casein = 2000 v k /0,02 ml Theo dõi chuột hàng ngày, chuột chết trong 72 giờ đầu
sau tiêm không được tính. Vào ngày thứ 14 ghi lại. số
H = 1ml G + 4 ml casein = 400 vk/0,02ml
chuột sống sót trong mỗi độ pha.
I =1 ml H + 4 ml casein = 80 vk / 0,02ml
Tính kết quả
Tiêm thử thách
Dựa vào số chuột sống sót trong mỗi nhóm chứng,
Sau 14 - 17 ngày, toàn bộ chuột đã miễn dịch được
dùng phương pháp Reed Muench để tính LD50 của
tiêm thử thách vào não, mỗi con 0,02 ml hỗn dịch
chủng thử thách.
chứa 100.000 vi khuẩn (độ pha E) bằng 1 bơm tiêm
Xem ví dụ dưới đây (bảng 1):
bán tự động Hamilton. Nhóm chuột đối chứng, mỗi
nhóm 10 con được tiêm với các độ pha F, G, H và I
Báng 1

Số Sô' Số Số Số tích lũy Tổng số % chết

Vi khuẩn Chuôt Sống Chết Sống Chết
10.000 10 1 9 1 22 23 95
2.000(B) 10 3 7 4 13 17 76(b)
400(A) 10 6 4 10 6 16 37(a)
80 10 8 2 8 2 20 10
Tlieo thí dụ trên, LD,0nằm trong khoảng giữa 2 liều 2000 14.25 XÁC ĐỊNH PORMALDEHYD T ự DO
và 400 vi khuẩn, số % chuột chết tương úng với liều sát TRONG VACCIN VÀ SINH PHẨM
trên 50% là 76%, số % chuột chết tương ứng liều sát dưới Nguyên lý
50% là 37%.
Phương pháp dựa trên phản ứng tạo thành chất màu
Tính LD,0theo công thức sau ; chinol dưới tác dụng của thuốc thử íuchsin và aldehyd
5 0 -a hoà tan trong nước.
Log LD50 = Log A [- -] X log 5
b-a
Trong đó: Phưotig pháp tiến hành
A: Liều gây chết vừa sát dưới 50% (trong thí dụ trên là Lấy Iml tiêu bản, cho nước cất vừa đủ 5ml, thêm vào
400) đó Iml thuốc thử íuchsin acid trộn đều, đậy ống
a: % chết tương ứng vói A ( trong thí dụ trên là 37%). nghiệm bằng nút cao su và đợi 1 giờ. Đo mật độ quang
B: Liều gây chết vừa sát trên 50% (trong thí dụ trên là học của dung dịch bằng kính lọc màu tím than (bước
2000). sóng 400 ± 5 nm).
b; % chết tương ứng với B (trong thí dụ trên là 76%). Song song tiến hành làm mẫu trắng (thay I ml mẫu
thử là 1 ml nước cất).
Thay bằng con số cụ thể là: Kết quả xác định được bằng cách so màu của dung
5 0 -3 7
Log LD,0= Log 400 [- -] X log 5 dịch tiêu bản vói dung dịch chuẩn có mật độ quang
7 6 -3 7 học gần nhau nhất.
LD,0= 680 vi khuẩn Cách (ìựnịỊ đườiiỊỊ chuẩn
Dùng phương pháp probit analysis để tính công hiệu Lấy Iml dung dịch íormaldehyd chuẩn 1% và cho
của vaccin. nưóc cất vừa đủ 100 ml (dung dịch 0,01%). Lấy 0,5;
Vaccin đạt yêu cầu nếu công hiệu không ít hơn 4 IU 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 ml durig dịch chuẩn formaldehyd
trong 1 liều đơn vaccin cho người và giới hạn dưới của 0,01% cho vào các ống nghiệm và cho nước cất vừa đủ
95% khoảng tin cậy của công hiệu tìm được không ít 5 ml, thêm Iml dung dịch thuốc thử fuchsin acid, đợi
hơn 2 IU. 1 giờ, sau đó tiến hành phân tích như đã mô tả ở trên.
Cúcb pha ditn^ dich /onnalcìehycl chuẩn ỉ %
Trước khi pha tjến hành xác định sơ bộ hàm lượng
formaldehyd có trong dung dịch formaldehyd (dung
dịch phải chứa không ít hơn 37% formaldehyd). Cân
ig dung dịch formaldehyd 40% (cân chính xác, trong
trường hợp dung dịch chứa ít hơn 40% formaldehyd
thì phải tính toán lại cho thíeh hợp) và cho vào một
bình định mức 1 0 0 ml, cho nước cất vừa đủ tới vạch
(dung dịch 1%). Khi dùng pha loãng 100 lần.
Cảch pha thuốc tìiửịìichsỉn acid
Hoà tan 0,2 g fuchsin kiềm vào 120 ml nước cất đã
đun sôi, để nguội. Hoà 2 g natri S u lfit (TT) vào 20 ml
nước cất và trộn vào dung dịch trên, thêm 2 ml acid
hydrocloric (TT). Gho nước cất vừa đủ 200 ml và chờ
ít nhất 1 giờ mới đem sử dụng. Dung dịch này phải
luồn luôn mới.
Tiêu chuẩn cho phép
Hàm lượng formaldehyd tồn dư trong vaccin không
được lớn hơn 0,02%. Trừ những quy định khác.
14.26 XÁC ĐỊNH H ÀM LƯỢ NG N ATRI CLO RID
VỚI s ự c ó M ẶT CỦA PR O T E IN
N guyên tác
Phương pháp dựa trên phản ứng của ion Q ' với một
lượng bạc nitrat thừa.
Protein trong tiêu bản được oxy hoá bằng kali
permanganat trong môi trường acid.
Xác định lượng bạc nitrat thừa bằng dung dịch amoni
sulfocyanid .
Phưong pháp tiến hành
Hút 0,2 ml tiêu bản vào một bình nón dung tích 50 ml.
Thêm 5 ml dung dịch bạc nitrat 0,01 N.
Thêm ] ml acid nitric đậm đặc.
Thận trọng đun trên bếp có lưới amian đến khi sôi.
Thêm từng giọt dung dịch bão hoà kaĩi permanganat
cho đến khi có màu tím.
Tiếp tục đun sôi trong 5 phút.
Thêm một ít đường glucose bột để khử màu.
Trên đáy bình xuất hiện tủa trắng như bông.
Làm nguội.
Thêm 0,5 ml dung dịch phèn sắt amoni bão hoà.
Chuẩn độ bạc thừa bằng dung dịch amoni sulfocyanid
0,01 N cho đến khi có màu hồng.
Song song tiến hành làm mẫu trắng (thay mẫu thử
bằng nước cất).
Lượng natri clorid có trong tiêu bản tính bằng mg %
theo công thức:
(A-B)x K x 0 ,585x100
X
0,2
Trong đó:
A; Lượng ml dung dịch amoni sulfocyanid 0,01 N
dùng để chuẩn độ mẫu trắng.
B: Lượng ml dung dịch amoni sulfocyanid 0,01 N
dùng để chuẩn đô mẫu thử.
K; Hệ số điều chỉnh của dung dịch amoni sulfcx:yanid
0,01 N.
0,585: Lượng natri cỉorid tương ứng với 1 ml dung
dịch amoni sulfocyanid 0,01 N (mg).
0,2: Số ml dung dịch mẫu thử đem kiểm tra.
14.27 XÁC ĐỊNH H ÀM LƯỢNG N H Ô M (AL
TRO NG VAC CIN VÀ SINH PH ẨM
Nguyên tác
Phương pháp dựa trên phản ứng tạo thành phức chất
của một lượng thừa dung dịch muối natri của acid
ethylen diamin tetra acetic (EDTA) với ion nhốm
(Ar^^) và sau đó chuẩn độ lượng thừa EDTA bằng
dung dịch đồng sulfat 0,01 M.
Phương pháp tiến hành
Lấy 1 ml acid sulfuric đậm đặc (TT), 6 giọt acid nitric
đậm đặc (TT) và 3 ml tiêu bản thử cho vào 1 bình nón
cho đến khi thấy khói trắng dày đặc thoát ra.
Tiếp tục đun nóng và thêm vài giọt acid nitric đậm đặc
(TT) cho đến khi dung dịch trong bình mất màu. Để
nguội bình.
Thận trọng thêm 10 ml nước cất. Nếu dung dịch còn
đục, tiếp tục đun cho đến khi trong.
Thêm dung dịch natri hydroxyd 50% (TT) vào bình
cho đến khi dung dịch có màu đỏ vàng (dùng dung
dịch da cam methyl (CT) làm chỉ thị).
Nếu dung dịch đục, hoà tan tủa bằng cách thêm dung
dịch acid sulfuric 1 M (TT). Gho thêm chính xác vào
bình 25 ml dung dịch dinatri diethylen diamin tetra
acetat 0,01 M (CĐ) và 10 ml đung dịch đệm acetat
pH 4,4 (có chứa 6 8 g natri acetat (TT); 38,5 g amoni
acetat (TT); 125 m l acid acetic (TT) và nưỚG vừa đủ
500 ml). Đem đun sôi nhẹ trong 3 phút.
Thêm 1 mỉ dung dịch chỉ thị màu pyridylazonaphtol
0,1% trong ethanol 95% (TT).
Khi còn nóng chuẩn độ ngay dung dịch dinatri
diethylen diamin tetraacetat thừa bằng dung dịch đồng
sulfat 0,01 M (CĐ) cho đến khi xuất hiện màu nâu tía,
được A ml dung dịch đồng sulfat 0,01 M.
Song song tiến hành làm mẫu trắng (thay tiêu bản thử
bằng nước cất) được B ml dung dịch đồng sulfat
0,01 M.
l ml dung dịch dinatri diethylen diamin tetraacetat
(CĐ) 0,01 M tương đương với 0,2698 mg
Lượng nhôm X (Ar'^'^ mg/ml) trong tiêu bản được tính
theo công thức sau:
 B -A
x =- X 0,2689
Thể tích mẫu thử
Tiéu chuẩn cho phép
Hàm lượng trong vaccin không được quá
1,25 mg/Ar^^^Aiều đùng cho người, nếu không có quy
đinh khác.
14.28 XÁC ĐỊNH H ÀM LƯỢNG PH ENO L
TRO NG VACCIN VÀ SINH PH Ẩ M
N guyên tác
Phương pháp dựa trên nguyên tắc của thuốc thử Folin
cho phản ứng màu với phenol.
PhưoTig pháp tiến hành
Ly tâm vaccin với vận tốc 3.000 vòng/phút trong
15 phút. Bỏ cặn,' lấy 1 ml nước ở phía trên cho vào
bình định mức 100 ml và cho nước cất vừa đủ 100 ml,
lắc đều.
Lấy 0,5 ml dung dịch tiêu bản trên, thêm 9 ml nước
cất; 0,5 ml thuốc thử Folin (TT) pha loãng 2 lần; 2 ml
dung dịch natri carbonat 20% (TT). Lắc đều. Đun
cách thuỷ sôi 1 phút. Làm nguội.
Song song tiến hành xây dựng đườiig chuẩn.
Hút dung dịch phenol chuẩn 1: 1000 (TT) vào các ống
nghiệm với lượng như sau: 0,1 ml; 0,2 ml; 0,3 ml;
0,4 ml; 0,5 ml; 0,6 ml; 0,7 ml; 0,8 ml; 0,9 ml; I ml.
Thêm nước cất vừa đủ 9,5 ml. Thêm 0,5 ml thuốc thử
Folin pha loãng 2 lần; 2 ml dung dịch natri carbonat
20% (TT). Lắc đều. Đun cách thuỷ sôi 1 phút. Làm
nguội.
Song song tiến hành làm mẫu trắng (dùng nước cất
thay dung dịch sinh phẩm).
Đem so màu trên máy quang phổ với bước sóng
310 nm.
Tiêu chuẩn cho phép
Hàm lượng phenol trong chế phẩm (sản phẩm cuối
cùng) không quá 0,12 g/ỉít. Trừ những quy định khác.
14.29 XÁC Đ ỊN H H ÀM LƯỢNG GHÂT BẲỌ
Q U Ả N T H IM E R O SA L TR O N G V A C C IN VÀ
SIN H PH ẨM
Tuỳ theo khả năng hiện có về thiết bị và hoá chất tại
cơ sở để chọn 1 trong 3 phương pháp sau đây.
PhưoBg pháp đo quang phổ
Phương pháp đo quang phổ còn được Goi như một
phương pháp trọng tài. Hàm lưọĩig chất bảo quản
thimerosal được xác định bằng phương pháp đo quang
phổ với sự tham gia của diphenylthiocarbazon
(ditizon).
Cách tiến hành: Rửa các bình gạn bằng acid nitric
đậm đặc trang bằng nưóc và nước cất.
Cho tiêu ban kiểm tra và dung dịch thimerosal chuẩn
0,01% một lượng ngang nhau, ít hơn 10 ml vào 2 bình
gạn riêng biệt, thêm vừa đủ 10 ml với dung dịch
amoni acetat 1% pH 6,0 (TT).
Thêm 10 ml dung dịch ditizon 0,01% (TT) trong
cloroform mới pha vào các bình gạn và lắc mạnh
45 giây.
Cẩn thận tách lớp cloroform ra.
Chỉnh máy ở các điểm 0 và 100% ở bước sóng
490 nm bằng dung dịch ditizon pha loãng và đo phổ
của các dung dịch kiểm tra ở các bước sóng từ 470 đến
250 nm, vẽ đồ trị trên giấy bán - logarit và xác định
nồng độ thimerosal có trong mẫu kiểm tra.
Phưoiig pháp hoá học
Nguyên tắc: Dựa vào phản ứng giải phóng ion thuỷ
ngân tự do từ thimerosal, kết hợp với ditizon thành
ditizon - thuỷ ngân được xác định bằng phưoíng pháp
so màu.
Cách tiến hành: Làm song song 2 mẫu trong 2 bình
nút mài có dung tích 100 ml.
Bình 1: Cho 0,2 ml dung dịch vaccin thử (mẫu thử).
Bình 2: Cho 0,2 ml nước cất (mẫu chứng).
Cho vào mỗi bình 1,2 ml dung dịch acid sulfuric đậm
đặc (TT), pha loãng 2 lần tính theo thể tích (khi có
nhôm hydroxyd trong vaccin, bình 1 phải đun nhẹ
trong cách thuỷ cho đến khi tan hết).
Thêm vào mỗi bình 5 ml dung dịch kali permanganat
5% (IT), lắc đều và để yên 1 giờ.'
Loại bỏ kali permanganat thừa bằng cách thêm 1,5 ml
dung dịch hydroxylamin clorid 10% (TT) thêm 30 rnl
nước cất 2 lần, 5 ml dung dịch acid acetic 6M (TT) và
trộn đểu. Dùng buret thêm chi'nh xác vào mỗi bình
1 ml dung dịch 0,001% ditizon (TT) và lắc 30 giây.
Chuyển toàn bộ dung dịch thử của từng bình vào mỗi
bình lắng gạn riêng biệt.
Tách lớp cloroform qua 1 lớp bông đã luộc và sấy khô
vào các ống nghiệm.
Đo mật quang học ở bước sóng có kính lọc màu da
cam (580 nm ± 10 nm) hoặc kính lọc đỏ (597 nm ±
10 nm).
Hàm lượng thimerosal (|j,g/ml) có trong vaccin thử
được tính theo công thức:
_ axioo _ _
x = - ———^— = axlO,l
0,2x49,55
Trong đó:
a: Lượng thuỷ ngân (|j,g) tìm theo đường chuẩn.
0,2; Số ml dung dịch vaccin thử.
49,55: Hàm lượng thuỷ ngân có trong 100 phần của VỊ trí độ các độ pha phải đánh dấu cẩn thận, ủ kín
thimerosal. trong 48 giờ ở nhiệt độ 39^c
Ghi chú Đo đường kính vùng bị ức chế của vaccin kiểm tra.
a) Cách dựng đường chuổìì về Ìượìĩg tìuiỷ ngân Nồng độ thimerosal có trong vaccin kiểm tra được
Cân chính xác 0,5 g thuỷ ngân kim loại, hoà vào 15 ml biểu thị bằng nồng độ dung dịch thimerosal chuẩn có
acid nitric đậm đặc (TT) và thêm nước cất vừa đủ đường kính tương đương.
500 ml, sẽ được dung dịch thuỷ ngân có hàm lượng j j .y pj^^p
T
1 mg/ml (cách
r .1
xác định hàm lượns thuỷ ngân như sau; rn,
T- 1 •> r . ,T
/ , _ , ^
Theo quy đ nh trong chuyên luận riêng.
Lấy 10 ml dung dịch thuỷ ngân trên (1 mg/ĩĩil), thêm
10 giọt dung dịch 10% phèn sắt amoni và chuẩn độ từ
từ với dung dịch amoni sulfocyanid 0,01 N cho đến 1 4 3 0 L ự c VACCIN DẠI
khi xuất hiện màu dá cam). THEO PHƯƠNG PHÁP HABEL
1 ml dung dịch amoni sulfoeyanid 0,01 N tương
đương với 0,001003 g thuỷ ngân. Gây miễn dịch cho chuột nhắt trắng với một độ pha
Lấy 5 bình nút mài có dung tích 100 ml để tiến hành vaccin. Sau 14 ngày thử thách bằng chủng thử
song song 5 thí nghiệm với 5 mẫu: 0,4 ml, 0,6 ml, "hau.
0,8 ml, 1,0 ml, 1,2 ml dung dịch thuỷ ngân chuẩn trên. Nguyên vật liệu
Thêm vào mỗi bình 1,2 ml dung dịch acid sulfuric Chuột nhắt trắng 4 - 6tuần tuổi, trọng lượng 11 - 14 g.
đậm đặc (TT) đã pha loãng 2 lần theo thể tích, 3,0 ml Vaccin dại thử nghiệm.
nước cất 2 lần (nếu không có nước cất 2 lần thì sử Chúng CVS.
dụng nước xử lý ditizon như sau: Cho vào mỗi bình Huyết thanh ngựa thưcnig.
gan 10 ml dung dich ditizon (TT) (0,01g ditizon/1 lít Nước cất 2 lần vô khuẩn.
nước), sau đó tách'phần cloroform ra. Nước muối sinh lý 0,85%.
Nếu màu của ditizon thay đổi thì làmđi làmlại vài lần Phưotig pháp tiến hành
í i v í í i ’ ‘Ĩ " ! Pha vaccin và gáy miễn dịch
5 ml dung dịch 0^0 natn clond (TT), 5 ml dung dịch J T g "g “1 “ 3
acid acetic 6 M (TT) và titìi hành tiếp tục như đối với ^ 1 39 g
mẫu kiểm tra ghi ở phần trên. ^ Ị ạ ' J^ggy trong điều kiện lạnh.
Các kết quả thu được cho phép lập một đường chuẩn Tiêm miễn dịch cho 60 chuột, mỗi chuột 0,25 ml vào
về thuỷ ngân. phúc mạc. Tiêm 6 mũi, mỗi mũicách nhau 1 ngày.
b) Cách pha dung dịch ditizon 0,001% Song song nuôi 1 lô chuột đối chứnggồm 40 con. Đến
Cân chính xác 10 mg ditizon hoà tan vào clorofomn ngày thứ 14 kể từ khi tiêm miễn dịch mũiđầu tiên thì
(TT) vừa đủ 1000 ml. tiến hành tiêm thử thách.
Bảo quản dung dịch ở chỗ tối 4 - 8° c trong vòng một Pha chủng CVS và thử thách
tháng. Trước khi dùng pha loãng 10 lần. Hỗn dịch 20% chủng CVS bảo quản ở nhiệt độ - 70°c
Phưong pháp vi sinh vật được làm tan nhanh dưói vòi nước.

V
Kĩ
1
- ^ nu
r r.
U' A . ^
1
vU' u
Nguyên tắc: Phương p h áp dựa trên sự hình thành vòng
! ^ 7:
V ., !:
u '
! t
r
Pha loãng từ 10 đến 10' bằng dung dich huyết thanh
, no X li 11 r
ngựa 2% ( 98 ml nước cất 2 lần vô khuẩn + 2 ml huyết
1 . 1'
ức ch ê k hán g khuẩn đươc tao bởi d u n g d ich th im erosal ■1 _ " ,1 V _ ì 1 _ ’ c/r 0/^ _ or. l ĩ
, , , , ‘ ;• ■ . \ , thanh ngựa thườiig đã bất hoạt 56 c trong 30 phút).
chuẩnvàthimerosalcótrongvaccinvàsauđósosánh Tiê “ vào não7huột môi côn 0,03 ml.
đưòiig kinh của vòng ức chế 1" chuột miễn dịch, tiêm các độ pha: 10=,
Cách tiến hành'. Đổ thạch thường dày 4 mm lên một lO“' lO'-^ 10'" 10 '
phiến hình chữ nhật trong một khay kim loại. Khay Đối với lô chủột đối chứng, tiêm các độ pha: 10 ’,I0■^
này phải đặt ở một chỗ thật bằng phẳng. 10'^.
Đục trên mặt thạch các lỗ tròn có đường kính 8 mm,
khoảng cách giữa các 16 ít nhất là 30 mm. t i „ g à y 2 lô
Cấy chủng Staphyìoccoccus lên mặt thặch sao cho các yà ahi kết quả đầy đủ
vi khuân mọc đều sau 48 giờ. Những chuột chết trước ngày thứ5 sau ngày thửthách
Cho vào từng lỗ 100 ịx\ dung dịch thimerosal chuẩn không được tính trong kết quả.
chứa I g thimerosal/lít ở các độ pha loãng: 1/2,5; 1/5; Những chuột chết, liệt do dại sau ngày thứ 5được coi
1/10; 1/20; 1/40; 1/80 và 1/100 của vaccin kiểm tra như chết vì bệnh dại.
vào các lỗ khác nhau. Đọc kết quả cuối cùng vào ngày thứ 14 sau khi tiêm
thử thách. Kết quả được tính theo phưofng pháp Reed- Trong đó:
Muench. A: Độ pha loãng của CVS gây chết chuột ngay sát
LD 50 bảo vệ = LD 50 của chuột đối chứng - LD 50 của dưới 50%.
chuột nìiễn dịch. à; % chuột chết ngay sát dưới 50%,
Trong đó LD 50 của chuột đối chứng và chuột miễn b: % chuột chết ngay sát trên 50%.
dịch được tính theo công thức: k; log bậc pha loãng.
5 0 -a
logLDso = log A ----------X k
b-a

Ví dụ tính kết quả theo phương pháp Reed- Muench:

Độ pha CVS Chuột chứng Tổng số tích luỹ Số% chuôtchết

Sống Chết Sống Chết
1 0 -' 0 10 0 17 17/17=100
1 0 -' 4 6 4 7 7/11 = 64
1 0 -' 9 1 13 1 1/14 = 7

50% - 7% 43
LD 50 — = 0,75
64% - 7% 57
JL
LD đối
/J_xíịqI C chứng —
JU1 UÍỈUỈỈ^ = 7- 0,75=
/“ \J^ /Ü*—6,25
Từ đó; Log ( 50% của độ pha loãng cuối cùng) = - 6,25
v à 50% của độ pha loãng cuối cùng (hiệu giá L D 5 0 ) =

2. Lô chuột miễn dịch.

Độ pha CVS Chuôt miễn dich Tổng số tích luỹ Số % chuôt chết
Sống Chết Sống Chết
1 0 -' 4 6 4 20 20/24 = 83,83
10 - 5 5 9 14 14/23 = 61
1 0 -^ 3 7 12 9 9/21 = 4 3
1 0 -" 8 2 20 2 2/22 = 9
10 ' 10 0 30 0 0

50%-43% được Tổ chức y tế thế giới chính thức công nhận để

= 0,39
61%-43% 18
Từ đó: Log (50% của độ pha loãng cuối cùng) = -2,61
và 50% của độ pha loãng cuối cùng =
Vậy:
LD 50 bảo vệ = 6,25 - 2,61 = 3,64.
Vaccin bảo vệ được; IO'^'^^'LDso.
Tính ra bằng: 4 364 LD 50.
Lấy tròn: 4 400 LD 50 bảo vệ.
K ết luận
Theo tiêu chuẩn LD 50 bảo vệ tối thiểu phải bằng
vậy vaccin đạt yêu cầu về hiệu lực.
14.31 XÁC ĐỊNH H IỆU L ực V A C CIN DẠI
TH EO PHƯƠNG PH Ẩ P NIH
N guyên ỉý
Thử nghiệm NĨH (National Institutes of Health - USA)
kiểm tra công hiệu vaccin dại bất hoạt. Công hiệu
vaccin dại được xác định bằng cách so sánh liều hữu
hiệu bảo vệ chuột chống lại liều gây chết của virus dại
với một vaccin dại mẫu đã biết trước công hiệu
(lU/ml). Thử nghiệm được tiến hành song song
2 vaccin (mẫu thử và mẫu chuẩn), sau 14 ngày thử
thách với cùng 1 liều chủng virus thử thách CVS.
Nguyên vật !iệu
Chuột nhắt trắng 4 - 5 tuần tuổi, trọng lượng 11 - 15 g.
Vaccin dại mẫu chuẩn.
10 0 0 , Vaccin dại mẫu thử.
Nước muối sinh lý 0,85% vô khuẩn.
Nước cất 2 lần vô khuẩn.
Huyết thanh ngựa thường.
Chủng virus thử thách CVS ( hiệu giá từ 10'* đến lO'^).
Phương pbáp tiến hành
Pha vaccin vả gây miễn dịch.
Pha vaccin mẫu chuẩn bềng nước cất 2 lần vô khuẩn
 đệ’ có được độ pha có chứa 1 lU/ml. Phân chia vào các
ống 1 lượng vaccin đủ dùng cho một lần pha tiêm
miễn dịch. Bảo quản ở - 20°c.
Pha vaccin thử: Nếu là vaccin đông khô phải hoàn
nguyên bằng nước hồi chỉnh cho tới nồng độ liều tiêm
cho người.
Vaccin mẫu chuẩn và vaccin thử được pha loãng bậc
5 bằng nước muối sinh lý để có được các độ pha sau:
Độ pha loãng Ký hiệu
3 ml A + 12 ml nước muối 0,85% 1/5 B 14.32 XÁC ĐỊNH N IT R O G EN T R O N G VACCIN
3 ml B + 12 ml nước muối 0,85% 1/25 c DẠI FLUENZALIDA
3 ml c + 12 ml nước muối 0,85% 1/125 D N ESSLER
3 ml D + 12 ml nước muối 0,85% 1/625 E
Ghi chú: A là vaccin chưa pha loãng.
Mỗi độ pha được gây miễn dịch cho ít nhất 16 chuột.
Mỗi chuột tiêm 0,5 ml vào phúc mạc. Tiêm 2 mũi vào
ngày 0 và ngày 7.
Nhóm chuột đối chứng gồm 40 con được nuôi song
song trong cùng điều kiện với nhóm chuột miễn dịch.
Chuột đối chứng được dùng để chuẩn độ hiệu giá
chủng virus thử thách, mỗi độ pha loãng tiêm
1 0 chuột.
Pha chùn^ CVS Víì thửtlìủch.
Nhóm chuột miễn dịch được tiêm thử thách với liều
trong khoảng từ 10 đến 100 LDjo Thưòng dùng liều
thử thách có chứa 25 LD 50
Ví dụ : sau 5 lần chuẩn độ hiệu giá chủng CVS là
ịq-6.81 y ậ y 25 LDsophải dùng độ
pha đậm đặc hơn 1,4 log tức là độ pha 10'^ ''.
Cách pha:
Dùng huyết thanh ngựa 2% pha hỗn dịch CVS 20%
để có được hỗn dịch 10% ( hỗn dịch A). Sau đó pha
tiếp;
Độ pha loãng Ký hiệu
0,3 ml A + 2,7 ml huyết thanh 2% 10'" B a x 10 X 6,25
0,3 ml B + 2,7 ml huyết thanh 2% lO'^ c
0,3 ml c + 2,7 ml huyết thanh 2% 10-^ D Trong đó:
l m l D + 24ml huyết thanh 2% 10" E
Lấy độ pha E tiêm cho tất cả nhóm chuột miễn dịch,
mỗi chuột tiêm 0,03 ml vào não.
Để chuẩn độ hiệu giá chủng CVS thử thách thực tế
trong thử nghiệm, tiếp tục pha loãng bậc 1 0 từ hỗn
dịch E (10 để có cac độ pha 10 ’ -\ Mỗi
độ pha chủng CVS tiêm vào não cho 10 chuột, mỗi
chuột 0,03 ml.
Theo dõi và đọc kết quử.
Sau khi tiêm thử thách theo dõi các nhóm chuột trong
vòng 14 ngày. Những chuột liệt hoặc chết sau ngày
thứ 5 mới được tính vào kết quả. Những chuột có dấu
hiệu co giật, liệt, rối loạn vận động được coi như chết
vì bệnh dại. Cần ghi chép kết quả hàng ngày. Đọc kết
quả cuối cùng vào ngày thứ i4 Sáu tiêm thử thách.
Tính kết quả
Hiệu giá chủng thử thách CVS tính theo phương pháp
Reed-Muench.
Công hiệu (EDjũ) tính theo chương trình Probit
Analysis của Tổ chức y tế thế giới.
Tiêu chuẩn quy định tối thiểu về công hiệu > 1,3
lU/ml.
B ANG THUỐC TH Ử
Nguyên tác
Phương pháp dựa vào tính chất của thuốc thử Nessler
cho phản ứng màu với ion amoni (NH4)'^ được tạo
thành sau khi vô cơ hoá các chất protein.
Phưotig pháp tiến hành
Cho 1 ml chế phẩm và 1 ml dung dịch acid
tricloracetic 20% (TT) vào 1 ống ly tâm 10 ml, để ở
nhiệt độ 4 đến 8°c trong 10 đến 12 giờ. Sau đó li tâm
loại bỏ nước nổi, thêm vào cặn 0 , 2 ml acid sulfuric
đậm đặc (TT) và đem vô cơ hoá trên bếp cát cho đến
khi dung dịch mất màu. Thỉnh thoảng thêm vài giọt
dung dịch oxy già đậm đặc (TT). Sau khi dung dịch
mất màu cho nước cất vừa đủ 1 0 ml và lấy mẫu thử
đun sôi như sau:
1 , 0 ml dung dịch đã vô cơ hoá.
8,5 ml nước cất 2 lần.
0,5 ml thuốc thử nessler.
Trộn đểu. Đem so màu trên máy quang phổ với bước
sóng từ 395 - 405 nm.
Lượng nitơ protein trong chế phẩm được tính bằng
mg/ml theo công thức sau;
X = = a X 0,0625
1 ,0 x 1 ,0 x 10 0 0
a: Lượng nitrogen tìm được trên đưòng chuẩn (|j.g).
10; Độ pha loãng dung dịch vô cơ hoá.
6,25: Hệ số chuyển đổi nitrogen thành protein.
1,0; Lượng tiêu bản đem so màu (ml).
1000: Đơn vị chuyển đổi Ịj,g thành mg.
14.33 XÁC ĐỊNH pH CỦA V A C C IN VÀ SINH
PH Ẩ M
pH của vaccin và sinh phẩm được xác định bằng máy
đo pH với điện cực thủy tinh.
Số lượng mẫu tối thiểu để kiểm tra pH cho mỗi loại
chế phẩm sinh học là 2 0 ml được để ở nhiệt độ phòng
trước khi đo.
Tiêu chuẩn pH được qui định cho từng ĩoại chế phẩm
sinh học riêng biệt.

14.34 XÁC Đ ỊN H H À M LƯỢNG PRO TEIN

TỌ ÀN PH ẦN CỦA V A C C IN VÀ SINH PH ẨM
BẰNG PHƯƠNG PH Á P L O W R Y

Nguyên tắc
Hàm lượng protein được xác định bằng cách định
lượng protein có trong mẫu sau khi tủa với acid
tricloracetic nóng bằng phương pháp Lowry.
Phương pháp tiến hành
Pha loãng mẫu nếu cần thiết để chỉnh hàm lượng
protein của mẫu trong khoảng 20 - 120 lag/ml.
Thêm 1 ml dung dịch acid tricloracetic 10% (TT) vào
một ống nghiệm có chứa 1 ml mẫu thử. Đun nóng ở
80°c trong nồi cách thuỷ trong 15 phút. Làm nguội.
Sau đó thêm I ml nhôm hydroxyd và lắc đều. Ly tâm
ở tốc độ 3.500 vòng/ phút trong 30 phút, loại bỏ nước.
Thêm vào tủa 2 ml dung dịch acid tricloracetic 5%
(TT). Lắc kỹ và ly tâm lại một lần nữa.
Thêm 2 ml dung dịch Alkalin vào mỗi ống nghiêm đã
có tủa, ủ ở nhiệt độ phòng (25*^0) qua đêm để hoà tan
tủa. Thêm 2,5 ml nước cất và 0,5 ml thuốc thử Folin
(pha loãng 1/2) ủ ở 37”c trong 30 phút. Ly tâm với tốc
độ 3.500 vòng/ phút trong 30 phút. Đo mật độ quang ở
bước sóng 750 nm trên quang phổ kế.
Song song tiến hành dựng đường chuẩn với dung dịch
protein chuẩn (dung dịch albumin chuẩn ở cấc nồng
độ 25 ụg - 50 Ịig - 100 ụg/ml). Dựng đường chuẩn.
Dựa vào hàm lượng protein tìm được trên đường chuẩn
tính ra hàm lượng protein có trong mẫu thử.
Song song tiến hành thử nghiệm với mẫu trắng, thay
vào I ml mẫu thử là 1 ml nước cất.
Cách pha cỉung dịch Aỉkalin
Dung dịch 2% đổng sulfat pentahydrat: Hoà tan 2 g
đồng sulfat pentahydrat vào 100 ml nước
Dung dịch natri tartrat 4%: Hoà tan 4 g natri tạrtrat
vào 100 ml nước
Trộn lẫn 2 dung dịch trên được dung dịch A
Hoà 0,8 g natri hydroxyd và 4 g natri carbonat vào
lOOml nước được dung dịch B
Trộn 100 ml dung dịch B và 1 ml dung dịch A được
dung dịch Alkalin.