BÁO CÁO THÍ NGHIỆM HÓA HỮU CƠ

BÀI 7 : PHẢN ỨNG ESTER HÓA – TỔNG HỢP ETYLACETAT

A. PHẦN RIÊNG CHO MỖI SINH VIÊN: 5 điểm
(Chuẩn bị trước khi thí nghiệm)

Họ Tên: Nguyễn Huỳnh Vân Thanh MSSV:62000894

Lê Nguyễn Bảo Trang MSSV:62000927
Phan Huỳnh Bảo Trân MSSV:62000922
Nhóm:N1-04
Ngày Thực hành: 2/10/2022

Điểm Lời phê

1.Mục đích
- Ôn tập kiến thức và cơ chế của phản ứng ester hóa.
- Điều chế entylactat bằng phản ứng ester hóa.
2. Thực hành
2.1 Phương trình phản ứng

2.2 Bảng tính chất vật lý*

HÓA CHẤT-SẢN K/L NHIỆT TỶ TÍNH CHẤT/ĐỘC TÍNH

PHẨM P/TỬ ĐỘ SÔI TRỌNG
(G/MOL) (OC) (G/ML)
Acid acetic (95%) 60.05 118 1.062 Là chất lỏng không màu có vị chua,
CH3COOH là một acid yếu. Còn gọi là dấm
công nghiệp, có tính ăn mòn kim
 loại như sắt, mangan và kẽm.
Ethanol (92%) 46.07 78.4 0.812 Không màu , dễ cháy, dễ bay hơi, hút
C2H5OH ẩm, tan vô hạn trong nước, tan trong
ete, clorofom
Trong cơ thể người sẽ chuyển hóa
thành acetandehyde là nguy cơ gây
bệnh xơ gan, ung thư,…Tạo điều kiện
thuận lợi cho vi khuẩn viêm màn não,
viêm phổi phát triển
Acid sulfuric đậm đặc 98.079 337 1.84 - Là acid mạnh, không màu, không mùi
H2SO4 và sánh, không bay hơi, tỏa nhiệt
nhanh.
- Khi cần phải pha loãng axit sufuric
với nước thì phải cho từ từ axit vào
nước, khuấy đều, tuyệt đối không được
làm ngược lại.
- Có tính khử và tính oxy hóa.
Sodium carbonate 105.9884 1600 2.54 - Tinh thể màu trắng, có tính base,
Na2CO3 trong phản ứng thủy phân thành CO2
và H2O.
- Gây độc cho phần trên hệ hô hấp, da,
mắt, tiếp xúc lâu dài sẽ gây hại cho
các cơ quan trong cơ thể,
Sodium sulfate khan 142.04 1429 2664 - Tinh thể màu trắng, hút ẩm.
Na2SO4 - Bụi của Na2SO4 có thể gây hen suyễn
tạm thời hoặc kích ứng mắt. Khi tiếp
xúc với Na2SO4 nên dùn kính bảo hộ
và mặt nạ giấy
Etyl acetat 88.11 77 0.897-0.902 - Chất lỏng không màu, mùi giống như
CH3COOC2H5 mùi sơn móng tay, dễ bay hơi, không
hút ẩm.
- Tương đối không độc
* The Merck Index
2.3 Tính hiệu suất:
Ban đầu: (mol) 0.498 0.631 0 0.227
Phản ứng: (mol) x x x x
Cân bằng: (mol) 0.498 - x 0.631 - x x 0.227 + x
C % 10 dV 95 x 10 x 1.05 x 0.03
nCH COOH = = = 0.5 mol
3
M 60
=> mCH COOH =¿ nCH COOH x M = 0.5 x 60 = 30g
3 3

C % 10 Dv 92 x 10 x 0.789 x 0.04
nC H 5OH = = =0.63 mol
2
M 46
=> mC H OH =nC 2 5 2 H 5OH x M= 0.63x 46= 28.98g
mct x 100 30 x 100
mdd CH COOH = = =31.58 g
3
C% 95
mct x 100 28.98 x 100
mdd C H OH = = = 31.5g
2 5
C% 92
Số mol nước ban đầu khi chưa phản ứng là số mol nước trong 2 dung dịch CH3COOH và C2H5OH, trong đó:

mdd=mct +m H O =>¿ ∑
mdd−∑ mct ( 31. 5+31 .58 )−( 28 . 98+30 )
= =0 . 227 mol
M 18
2

Hằng số căn bằng cho phản ứng trên Kc = 4:

n H O x nCH COOH ( 0.227+ x ) . x
K C= 2 3
= =4
nC 2 H 5 OH x n CH COOH 3
( 0.498−x ) . (0.631−x)

 0.227x + x 2=4 ( x 2−1.129 x +0.314 )

 -3 x 2+ 4.743 x−1.256=0

=> { x=1.24 ( loại )

x=0.336(nhận)

Ban đầu: (mol) 0.498 0.631 0 0.227

Phản ứng: (mol) 0.336 0.336 0.336 0.336
Cân bằng: (mol) 0.162 0.295 0.336 0.563
mCH COOC 3 2 H5 =¿n x M= 0.336 x 88= 29.57g

m 29 .57 x 10−3
V ¿= = =0 . 3275 L =32.75Ml
d 0 . 903
V tt 19.26
H(%)= x 100= x100= 58.8%
V¿ 32.75
2.4 Hình vẽ lắp ráp dụng cụ: Đun hồi lưu và chưng cất

2.5 Sơ đồ thí nghi

3. Trả lời câu hỏi

1. Tại sao chưng cất lần 1 phải lấy sản phẩm dưới 90 oC? hỗn hợp chưng cất thu được gồm
những chất nào (chất nào nhiều, chất nào ít)?

Chưng cất lần 1 phải lấy sản phẩm dưới 90C vì khi đó các chất cần bốc hơi ở nhiệt độ cao
sẽ tách ra dễ dàng, ở nhiệt độ đó thì sự bốc hơi của nước, acid acetic, acid sunlfuaric sẽ rất ít. Hỗn
hợp chưng cất thu được sẽ là ester và etanol kèm tạp chất là phân tử nhỏ của acid và nước bị bay hơi.
2. Nếu tăng lượng acid sulfuaric đậm đặc có được không? Tại sao không đươc đun mạnh
lúc tiến hành phản ứng

Không nên cho lượng acid sulfuaric đậm đặc quá nhiều vì đây là acid mạnh, tính ăn mòn cao, dễ
tạo phản ứng phụ, H2SO4 chỉ đóng vai trò làm chất xúc tác sinh H+ , chỉ nên cho vừa đủ để xúc tác
phản ứng với C2H5OH. Không được đun mạnh lúc tiến hành phản ứng vì sẽ làm phân hủy ester, acid
háo nước.
3. Thế nào là hỗn hợp cộng phí (đẳng phí)?

Hỗn hợp đẳng phí là hỗn hợp gồm 2 cấu tử sôi ở nhiệt độ nhất định, tại điểm đẳng phí pha lỏng và
pha hơi có cùng thành phần cấu tử nên đun sôi hỗn hợp đẳng phí sau cũng sẽ có cùng thành phần cấu
tử
4. Tại sao phải làm khan trước khi chưng cất lần hai? Cho biết hỗn hợp chưng cất được
gồm những chất nào? Hàm lượng của chúng?

Phải làm khan trước khi chưng cất lần 2 bằng Na2SO4 khan là để hút nước trong hỗn hợp, phá hỗn
hợp cộng phí của ethyl acetate + H2O + ethanol.
- Chưng cất lần 1: chủ yếu là loại bỏ acid dư.
- Chưng cất lần 2: chủ yếu là loại bỏ ethanol dư.
Hỗn hợp chưng cất được gồm ester và etanol nồng độ thấp hơn ban đầu.

5. Làm thế nào để phá hỗn hợp cộng phí?

Để phá hỗn hợp cộng phí có các cách:

- Chưng cất ở áp suất thấp.
- Thêm chất làm khan như Na2SO4, MgSO4, CaCl2…(ta nên dung Na2SO4 vì dễ kiếm, rẻ,
làm khan tốt…)
 - Thêm cấu tử

6. Cho biết vai trò của soda 10% sử dụng trong bài thí nghiệm? Tăng hay giảm nồng độ
của dung dịch soda được không? Lượng soda 10% tăng hay giảm đi có được không?
Thay soda 10% bằng dung dịch NaOH loãng được không? Tại sao?

Vai trò của soda 10%:

- Dùng để trung hòa lượng acid còn dư sau khi chưng cất lần 1, tạo ra môi trường trung
tính.
- Tăng hay giảm nồng độ dd của soda được vì sau khi cho soda vào mục tiêu là để lấy lớp
ester nhẹ hơn ở bên trên nên tăng hay giảm nồng độ hoặc lượng soda vẫn được.
- Thay dd soda 10% bằng dd NaOH loãng là không được vì sau khi cho NaOH vào sẽ tác
dụng với CH3COOH tạo thành CH3COONa và H2O. Khi đó ta sẽ không nhận biết được
axit đã được trung hòa hoàn toàn hay chưa. Nếu dùng Na2CO3 thì phản ứng là:
Na2CO3 + CH3COOH 2CH3COONa + H2O + CO2
Chính nhờ khí CO2 thoát ra ta có thể đoán được acid đã được trung hòa hay chưa

7. Tại sao trong bài này phải tính hiệu suất phản ứng theo phản ứng thuận nghịch? Trình
bày cách tính hiệu suất (không cần số liệu cụ thể)?

Trong bài này phải tính hiệu suất phản ứng theo phản ứng thuận nghịch vì các phản ứng
thuận nghịch thường có hiệu suất không cao.

Ban đầu: (mol) a b 0 m

Phản ứng: (mol) x x x x
Cân bằng: (mol) a-x b-x x m+x
Trong đó: x’: thu được từ thực nghiệm
m: số mol nước ban đầu.
a, b: số mol ban đầu lần lượt của acid acetic và ancol.
x: số mol ester tạo tành theo lý thuyết.
K: hằng số cân bằng của phản ứng
 B. PHẦN CHUNG CỦA NHÓM: 5 điểm
(Trong thí nghiệm)
Họ Tên: Nguyễn Huỳnh Vân Thanh MSSV:62000894
Lê Nguyễn Bảo Trang MSSV:62000927
Phan Huỳnh Bảo Trân MSSV:62000922

Nhóm: N1-04 Ngày Thực hành: 2/10/2022

Điểm Lời phê

1. Tiến hành thí nghiệm – mô tả hiện tượng và giải thích

Bước thực Hiện tượng Giải thích

hiện
- Dùng pipet hút 30 mL acid acetic - Việc thoa vazelin có tác dụng giúp
và 40 mL ethanol cho vào bình cầu, giảm ma sát khi hai bình được gia
tiếp tục thêm chậm 4 mL acid sunfuric nhiệt và trở nên giãn nở và dễ dàng lấy
Giai đoạn 1: đậm đặc vào bình. ra hơn khi kết thúc phản ứng.
Đun hồi lưu - Lắp ống sinh hàn xoắn rồi thoa một ít
vazelin ở khớp nối giữa bình cầu với
ống sinh hoàn xoắn

- Đun sôi nhẹ hỗn hợp trong 1h. Tháo - Sử dụng H2SO4 đậm đặc làm chất xúc
hệ thống cho hỗn hợp vào bình chưng tác vì acid này có nồng độ cao, tốc độ
cất. Tiến hành chưng cất chậm thu tất phản ứng nhanh hơn các loại acid khác
Giai đoạn 2: cả chất lỏng có nhiệt độ sôi dưới 90℃ và do đây là phản ứng thuận nghịch tạo
Chưng cất - Sản phẩm chưng cất được cho vào ra nhiều nước sẽ dẫn đến hiệu suất thấp
phễu chiết, rửa với khoảng 20 ml dung nên ta cần H2SO4 đậm đặc để loại bỏ
dịch soda 10%. nước.
- Cho lớp ester bên trên vào erlen, làm - Sử dụng Na2CO3 10% dùng để trung
 khan với natri sulfat khan.
- Gạn lớp ester khan vào bình
chưng cất. Chưng cất thu được sản
phẩm là hỗn hợp cộng phí:
Giai đoạn 3: to ≤ 71℃.
Sản phẩm
hòa lượng H2SO4 còn dư và lượng
CH3COOH dư để khi quá trình chiết
tách ta thu được hỗn hợp cộng phí
(ester, ethanol, nước). Na2SO4 khan
dùng để ngậm nước lại, trong hỗn hợp
còn lại 2 cấu tử là ethyl acetate và
ethanol.
Quá trình chưng cất lại ở nhiệt độ
≤ 71℃ là do lúc đầu ta cho lượng
Ethanol dư và chưng cất lại để loại
bỏ rượu dư.

2. Kết quả và thảo luận

Muốn cho hiệu suất của phản ứng ester hoá cao cần tăng nồng độ ancol và acid Giảm lượng
nước có trong dung dịch bằng cách dùng chất xúc tác là acid H2SO4 đậm đặc có tính háo nước.