K THU T TH C HÀNH H U C

BÀI 1: K THU T TH C HÀNH H U C

1.1. An toàn phòng thí nghi m

1.1.1. S d ng hoá ch t
h n ch và tránh c các tai n n có th x y ra trong phòng thí nghi m, c n l u ý m t
s i m sau ây:

Các ch t d cháy không c t g n ng n l a, ngu n sinh nhi t. Không un các

ch t d cháy b ng ng n l a hay b p i n tr n.
Các ch t, dung môi c h i ph i c thao tác trong t hút.
c bi t th n tr ng khi thao tác v i acid m c, natri kim lo i, bromine (Br2),
các h p ch t cyanide (CN-) Ví d : Khi pha loãng sulfuric acid, không c cho
n c vào sulfuric acid m c.
Không c ng i tr c ti p các hoá ch t khi ch a bi t ch t ó là gì, không c cúi
m t sát nhìn khi un ho c khu y tr n các ch t.
N u b acid m c nh H2SO4, HNO3 r i trên da, l p t c r a k và nhi u b ng
n c, sau ó r a b ng dung d ch NaHCO3 3% và cu i cùng r a l i b ng n c.
N u b dính base nh KOH, NaOH trên da, l p t c r a k và nhi u b ng n c,
sau ó r a b ng dung d ch CH3COOH 1% và cu i cùng r a l i b ng n c.
N u b hoá ch t, acid, base r i vào m t l p t c r a nhi u l n b ng n c. Tr ng
h p n ng ph i i c p c u.

1.1.2. S d ng các d ng c thu tinh

Thu tinh là lo i v t li u r t d gãy, v nên khi thao tác v i các dung c thu tinh c n
ph i thao tác nh nhàng, c n th n và c n l u ý các i m sau:

Tr c khi s d ng các d ng c thu tinh c nhám, các c nhám c n ph i c bôi

tr n b ng silicone ho c vaseline.
Không làm thay i nhi t t ng t các d ng c thu tinh. Không c cho n c
nóng t ng t vào d ng c thu tinh l nh ho c làm l nh t ng t các d ng c thu
3
K THU T TH C HÀNH H U C

tinh ang nóng. Khi un các d ng c thu tinh nhi t cao c n gia nhi t t l nh
n nóng.
D ng c thu tinh r t d v khi un tr c ti p trên b p i n. S d ng b cách cát,
cách d u, cách thu ho c lót l i amiant (ami ng) khi un d ng c thu tinh.
Khi s d ng chân không, ch s d ng các dung c thu tinh riêng ch u c chân
không.
Không dùng nhi t k làm a khu y.
N ub t tay do m nh thu tinh, th ng cho máu ch y vài giây lôi cu n ch t
b n ra. Sau ó dùng ethanol sát trùng r i b ng l i Trong tr ng h p b th ng
n ng ph i i b nh vi n.

1.2. Các d ng c thu tinh c b n

1.2.1. C c, bình tam giác

a. b. c.

Hình 1.1
a. C c thu tinh (beaker) có th tích t 10ml n 20000ml
b. Bình tam giác (Erlenmeyer flask) có th tích t 5ml n 6000ml
c. ng ong (cylinder) có th tích t 5ml n 1000ml

4
K THU T TH C HÀNH H U C

1.2.2. Bình c u và bình ch ng c t

a. b. c. d. e. f. g.

h. i. k. l.

Hình 1.2

a: bình c u áy b ng (flask flat bottom) 1 c nút nhám

b, c: bình c u áy tròn (flask round bottom) 1 c nút nhám, c r ng
d: bình qu lê (flask pear shaped) 1 c nút nhám
e, f, g: bình c u áy tròn 2, 3 c nút nhám
h, i: bình ch ng c t Wurtz hình c u, qu lê
k: bình ch ng c t Claisen
l: bình ch ng c t Claisen v i c t ch ng phân o n Vigreux

5
K THU T TH C HÀNH H U C

1.2.3. ng sinh hàn

a. b. c. d. e.

Hình 1.3

a: sinh hàn không khí (air condenser)

b: sinh hàn ru t th ng (Liebig – condenser)
c: sinh hàn ru t b u (Allihn – condenser)
d: sinh hàn ru t xo n (Graham – condenser), ch t t i l nh ngoài ng xo n
e: sinh hàn ru t xo n (Graham–condenser), ch t t i l nh i trong ng xo n
1.2.4. Ph u l c

a. b. c. d. e. f.

Hình 1.4

a. ph u l c b ng thu tinh cu ng dài (long stem funnel)

b. ph u l c b ng thu tinh cu ng ng n (short stem funnel - dùng
trong quá trình l c nóng)
c. ph u l c b ng s (Buchner funnel)
d. ph u l c thu tinh v i l p l c b ng x p thu tinh (Buchner funnel
with fritted disc)
e. ph u l c thu tinh v i v áo truy n nhi t (jacketed Buchner
funnel)
6
K THU T TH C HÀNH H U C

1.2.5. Các lo i ph u

a. b. c. d. e. f.

g. h.

Hình 1.5
a, b, c, d: ph u chi t (separatory funnel)

e, f: ph u nh gi t (addition funnel hay dropping funnel)

g,h: ph u nh gi t có b ph n cân b ng áp su t (pressure equalising

dropping funnel)

7
K THU T TH C HÀNH H U C

1.2.6. M t s h th ng thí nghi m

a. b. c. d.

Hình 1.6

a: h th ng un hoàn l u có quan sát nhi t

b: h th ng un hoàn l u có ph u nh gi t
c: h th ng un hoàn l u có l p cánh khu y c và ph u nh gi t
d: h th ng un hoàn l u có l p khu y t , nhi t k và ph u nh gi t

8
K THU T TH C HÀNH H U C

1.3. M t s k thu t c b n trong th c hành h u c

1.3.1. L c tr ng l c và l c chân không

Hình 1.7: H th ng l c tr ng l c

a. b.

Hình 1.8

a. Cách g p gi y l c hình nón

b. Cách g p gi y l c hình r qu t

9
K THU T TH C HÀNH H U C

Hình 1.9: H th ng l c chân không

1.3.2. R a và trích ly

Trích ly là quá trình chuy n m t ch t d ng hòa tan hay d ng huy n phù sang m t pha
l ng khác.

S phân b m t ch t hòa tan gi a hai pha l ng không tan vào nhau (ho c ít tan) tuân theo
nh lu t Nerst. Theo nh lu t này, nhi t xác nh t l n ng c a ch t hoà tan
trong t ng l ng A và t ng l ng B không hoà tan vào nhau tr ng thái cân b ng là m t
h ng s , g i là h ng s phân b (K).
(1.1)

Trong ó: CA: n ng ch t tan trong dung môi trích ly (A)

CB: n ng ch t tan trong dung d ch c n trích ly (B)

Mu n trích ly m t ch t (a) ra kh i ch t m t ch t khác (b), ta ph i ch n dung môi trích ly

có hoà tan ch t (a) nhi u h n ch t (b) (Ka >>Kb). N u h s phân b nh h n 100, ph i
trích ly nhi u l n.

Trong quá trình trích ly, v i m t l ng dung môi xác nh không nên trích ly m t l n v i
s dung môi ó, mà ph i chia ra nhi u l n trích ly hi u qu h n. Các dung môi th ng
dùng trích ly là diethyl ether, benzene, ether d u h a, chloroform, dichloromethane,
ethyl acetate Ngoài tính không tan trong dung d ch c n trích ly và hòa tan nhi u ch t

10
K THU T TH C HÀNH H U C

c n tách ra, dung môi dùng trích ly còn ph i có nhi t sôi th p. i u này t o s
thu n l i trong quá trình lo i dung môi thu ch t c n trích ly.

Ph ng pháp trích ly l ng – l ng dùng ph u chi t

a. b.

Hình 1.10: Ph ng pháp trích ly l ng – l ng dùng ph u chi t

1. L p h th ng ph u chi t nh hình 1.10.a.

2. Tháo n p y ph u chi t (stopper), i u ch nh khoá (stopcock) v tr ng thái óng.
3. Cho dung d ch ch t tan và dung môi trích ly vào ph u chi t sao cho t ng th tích
không quá ¾ th tích ph u.
4. y ch t n p ph u chi t. L y ph u chi t ra kh i giá.
5. C m ph u chi t nh hình 1.10.b. M khoá gi i phóng các ch t khí, h i dung
môi. Trong quá trình chi t có th có các ph n ng t o khí, ho c dung môi bay h i
làm t ng áp su t trong ph u.
6. L c ph u chi t nh nhàng và th c hi n l i b c 5 cho n khi nào không còn có
khí thoát ra.
7. Trong tr ng h p khi l c h n h p không t o thành nh t ng, l c m nh ph u chi t
kho ng 10 l n, sau ó yên cho cân b ng r i chi t ra. Trong tr ng h p khi l c

11
K THU T TH C HÀNH H U C

h n h p t o thành nh t ng, không phân l p ra c thì không c l c m nh

ph u chi t. thúc y quá trình phân l p thì ta th ng thêm ít mu i n tinh khi t
làm thay i t tr ng, t ng l c ion c a dung d ch, cân b ng thi t l p nhanh h n
ho c cho vào dung d ch vài gi t r u (ho c aceton) làm gi m s c c ng b m t
phân l p s nhanh h n.

L u ý: Trong quá trình chi t, không nên b b t c l p dung d ch nào n u không ch c

ch n âu là l p dung d ch c n l y.

Trong quá trình trích ly, ta có th xác nh âu là l p dung d ch n c, âu là l p dung

d ch k n c b ng các ph ng pháp sau ây:

1. Màu s c dung d ch. N u ch t có màu tan trong dung d ch n c t t h n trong dung

môi k n c thì l p dung d ch n c s có màu và ng c l i.
2. T tr ng c a dung d ch, l p dung d ch nào có t tr ng nh s n m trên l p dung
d ch có t tr ng l n. Tuy nhiên trong m t s tr ng h p r t khó xác nh t tr ng
dung d ch nh dung d ch c a nhi u ch t .
3. L y vài gi t dung d ch c a b t k l p nào cho vào ng nghi m ch a m t ít n c,
l c nh . N u t o thành dung d ch ng th thì l p ó là l p dung d ch n c. Ng c
l i n u t o thành h n h p không tan l n (phân l p ho c t o h n h p m c) thì
l p ó là l p dung d ch k n c.

R a và trích ly là hai quá trình t ng t nhau. S khác nhau duy nh t gi a hai quá trình
này là trong trích ly ch t c n l y tan trong dung môi trích và c tách ra kh i h n h p có
ch a ch t b n ban u, còn trong quá trình r a ch t b n tan trong dung môi r a và c
l y i kh i h n h p ban u.

M t s cách th ng dùng r a:

R a acid m nh nh HCl, H2SO4 b ng dung d ch Na2CO3 10%.

R a acid r t y u nh phenol và các d n xu t c a phenol b ng dung d ch NaOH
5-10%.
R a các base h u c nh aniline, trimethylamine b ng dung d ch HCl 5-10%.
R a các h p ch t trung tính dùng ph ng pháp trích ly v i các dung môi khác
nhau.

Ph ng pháp trích ly r n – l ng

Khi trích ly các ch t n m trong các nguyên li u r n, các nguyên li u này th ng c

nghi n nhuy n nh m t ng di n tích ti p xúc gi a nguyên li u v i dung môi trích ly giúp
quá trình trích ly x y ra nhanh h n. Dung môi trích ly c ch n có phân c c phù h p
12
K THU T TH C HÀNH H U C

v i phân c c c a ch t c n trích ly, sao cho ch hòa tan ch t c n trích mà không ho c ít

hoà tan các ch t t p khác. quy mô phòng thí nghi m, ng i ta th ng trích ly r n - l ng
b ng d ng c Soxhlet.

Hình 1.11: H th ng trích ly Soxhlet

1.3.3. un nóng

Trong t ng h p h u c , nhi u quá trình c th c hi n nhi t cao h n nhi t

phòng, do v y c n gia nhi t. Trong ph m vi phòng thí nghi m, gia nhi t ng i ta
th ng dùng b p i n, èn dùng gas, un cách th y, h i n c

un các ch t d bay h i, d cháy t t nh t un b ng h i n c, un cách thu ho c b p

i n kín. Các ch t có nhi t sôi trên 100oC, các quá trình th c hi n nhi t trên
o
100 C có th un tr c ti p b ng b p i n ho c b ng gas có l i amiant t d i dung c
c n un, ho c un gián ti p cách d u Glycerin, d u khoáng, parafin, cát th ng
o
c dùng làm ch t truy n nhi t. Dùng glycerin có th un n 200 C; un v i nhi t
cao h n 300oC t t nh t là un cách cát.

13
K THU T TH C HÀNH H U C

i u hòa s sôi, c n ph i thêm t 2-4 h t bi thu tinh x p ho c á b t (boiling stone)

cho vào tr c khi un, tuy t i không c cho vào i m g n sôi, dung d ch s b sôi
bùng lên và trào ra

Hình 1.12: H th ng un hoàn l u b ng b cách d u có khu y t

1.3.4. Làm l nh

Có nhi u ch t k t tinh nhi t th p, nhi u ph n ng hoá h c to nhi t nhi u, c n ph i

c gi i nhi t, nhi u ph n ng th c hi n nhi t th p c n ph i làm l nh làm
l nh trong phòng thí nghi m, có th s d ng các h n h p sau:
Ba ph n n c á (nghi n nhuy n) + m t ph n mu i n: t nhi t t -5oC ÷ -
20oC
B n ph n n c á (nghi n nhuy n) + n m ph n b t CaCl2: t nhi t -50oC
Dùng CO2 r n ho c CO2 r n + ethanol tuy t i: t nhi t -70oC
CO2 r n + ether: t nhi t -77oC
CO2 r n + acetone: t nhi t -78oC

1.3.5. Làm khan

Các ch t l ng tr c khi em i ch ng c t ho c l u tr c n ph i c làm khan n c b ng

cách x lý các ch t l ng này v i các ch t làm khan (desiccant ho c drying agent).
Các ch t th ng c s d ng làm khan n c:

14
K THU T TH C HÀNH H U C

Anhydrous calcium chloride (CaCl2): ây là ch t có kh n ng làm khan cao, r

ti n. Tuy nhiên, do CaCl2 có t c h p ph n c ch m nên c n ph i gia nhi t nh
h n h p khi làm khan n c b ng CaCl2. L u ý: trong s n ph m CaCl2 ngoài th
tr ng v n còn l n m t ít Ca(OH)2 nên không dùng CaCl2 làm khan các acid
ho c dung d ch có tính acid; CaCl2 có kh n ng hình thành h p ch t v i alcohol,
phenol, amine, aminoacid, amide, ketone, ester và m t vài aldehyde nên không th
dùng CaCl2 làm khan dung d ch ch a các ch t này.
Anhydrous magesium sulfate (MgSO4): kh n ng làm khan n c t t nh t, nhanh
và trung tính nên có kh n ng làm khan c h u h t các ch t h u c .
Anhydrous sodium sulfate (Na2SO4): kh n ng gi nhi u n c (t o thành
Na2SO4.10H2O 32.4oC), trung tính nên c s d ng làm khan nhi u ch t h u
c . Tuy nhiên, Na2SO4 có t c làm khan ch m và làm khan không hoàn toàn (
o
nhi t cao h n 32.4 C, Na2SO4 có kh n ng làm khan kém).

B ng 1.1: Các tác nhân làm khan th ng dùng

H p ch t h u c Tác nhân làm khan

R-X (X=Cl, Br, I) CaCl2, CaSO4, P2O5, MgSO4

Alcohol CaSO4, MgSO4, K2CO3, CaO
Ether, hydrocarbon no,
CaCl2, CaSO4, P2O5
hydrocarbon th m
Aldehyde CaCl2, MgSO4, NaSO4
Ketone CaSO4, MgSO4, Na2SO4, K2CO3
Acid h u c MgSO4, Na2SO4, CaSO4
Amine KOH, NaOH, K2CO3, CaO

Làm khan ch t l ng: L c m t ch t l ng v i m t l ng nh ch t tác nhân làm khan trong

erlen. L c cho n khi l p ch t l ng tr nên trong su t và các tác nhân làm khan vón c c.
N u không x y ra hi n t ng trên, ti p t c thêm m t l ng nh tác nhân làm khan và ti p
t c l c cho n khi ch t l ng c làm khan hoàn toàn. G n ho c l c l y ph n ch t l ng
trong su t. L u ý: trong tr ng h p làm khan v i CaCl2, có th t ng t c quá trình làm
khan b ng cách gia nhi t nh h n h p làm khan.

Làm khan ch t r n: Các ch t r n có th c lo i m b ng cách hong khô ngoài không

khí, trong t s y. Các ch t kém b n nhi t th ng c s y khô trong chân không. Các

15
K THU T TH C HÀNH H U C

ch t d hút m c s y khô và b o qu n trong các bình hút m (desiccator) v i s hi n

di n c a silica gel ho c các tác nhân làm khan k trên (hình 1.13).
Vòi hút chân không

V m u

Khu v c ng ch t
hút m

a. b.

Hình 1.13:
a. Bình hút m th ng
b. Bình hút m có vòi n i v i h th ng chân không

1.4. Các ph ng pháp tinh ch h p ch t h u c

1.4.1. Ch ng c t
Ch ng c t là quá trình tách m t h n h p l ng thành các c u t riêng bi t d a vào bay
h i khác nhau c a c u t trong h n h p. cùng m t nhi t thì c u t nào có áp su t h i
l n h n s d bay h i h n, hay cùng m t áp su t c u t nào có nhi t sôi th p h n s
d bay h i h n.

Trong th c t th ng s d ng các ph ng pháp ch ng c t sau ây:

Ch ng c t n gi n (simple distillation)
Ch ng c t chân không (vacuum distillation)
Ch ng c t phân o n (fractional distillation)
Ch ng c t lôi cu n h i n c (steam distillation): ch ng c t lôi cu n h i n c tr c
ti p (internal steam distillation), ch ng c t lôi cu n h i n c gián ti p (external
steam distillation)

16
K THU T TH C HÀNH H U C

Thermometer Claisen - Vigreux Three-way

adapter Multiple adapter Claisen adapter adapter adapter

multi-limb
vacuum receiver

Wurtz flask Claisen flask Vacuum distillation

Receiver adapter
adapter

Hempel column
Vigreux column Dufton column (c t m)

Raschig ring
(vòng m Raschig)

Hình 1.14: Các d ng c thu tinh dùng trong ch ng c t

17
K THU T TH C HÀNH H U C

1.4.1.1. Ch ng c t n gi n
Ch ng c t n gi n c dùng phân riêng các c u t có nhi t ôi sôi d i 150oC ( 1
atm). i u ki n ch ng c t th ng:

Các c u t trong h n h p em ch ng c t ph i tan l n hoàn toàn vào nhau.

Ch nh l ch nhi t sôi ( 1atm) gi a c u t c n phân riêng v i các c u t khác
o
ph i l n h n 25 C.
Các c u t không b phân hu nhi t sôi.

b.

a.

Hình 1.15:

a. H th ng ch ng c t n gi n
b. V trí nhi t k

Các b c ti n hành ch ng c t n gi n

1. Rót dung d ch c n ch ng c t vào bình c u (dung d ch không chi m quá ½ th tích

bình), cho vào bình c u 2-4 viên á b t giúp i u hoà s sôi.
2. L p h th ng nh hình 1.15.a. (l p h th ng t trái qua ph i và t d i lên trên).

18
K THU T TH C HÀNH H U C

L u ý:
V trí nhi t k : nhi t k c l p sao cho toàn b b u nhi t k n m ngay
d i nhánh ch c 3 (hình 1.15.b), b u nhi t k không ch m thành dung c .
Sinh hàn ch ng c t (sinh hàn th ng): c l p n m nghiêng d c v phía
bình h ng, n c vào sinh hàn v trí th p, ra v trí cao; n u ch t l ng sau
ch ng c t d bay h i thì bình h ng c n c làm l nh b ng n c á.
o
i v i các ch t có nhi t sôi d i 180 C, dùng sinh hàn n c; các ch t
o
có nhi t sôi cao h n 180 C, dùng sinh hàn không khí; các ch t có nhi t
sôi cao h n 200oC không c n sinh hàn.
Vacuum adapter c n c h tránh s gia t ng áp su t làm phá v h
th ng.
Ngu n nhi t: i v i các dung d ch d bay h i, d cháy thì c n ph i ch n
ngu n nhi t thích h p nh un cách thu , cách d u b ng b p i n kín, s
dung b p cách cát.
3. Ki m tra l i h th ng m b o h th ng c l p ch t, không b h t i các kh p
n i.
4. Th c hi n quá trình ch ng c t:
Gia nhi t ch m, ch nh t c gia nhi t sao cho t c nh gi t t i bình h ng
kho ng 10gi t/phút. T c này quy t nh tinh khi t c a s n ph m thu
c.
Ki m tra nhi t o c t i nhi t k , khi ch ng c t ph i có xu t hi n gi t
l ng ng ng t b u nhi t k . N u không x y ra hi n t ng này thì ki m tra
xem nhi t cung c p ã hay ch a ho c cung c p nhi t quá m c.
Ch n phân o n c n l y. Ví d : mu n ch ng l y 1 ch t có nhi t sôi (
o o
1atm) là 70 C thì phân o n c n l y là 69-71 C. V i kho ng chênh l nh
nhi t là 2 thì phân o n thu c là khá tinh khi t.
5. Sau quá trình ch ng c t h th ng c n c làm ngu i hoàn toàn tr c khi tháo ra.
Tháo h th ng theo th t t ph i qua trái và t trên xu ng d i (th t ng c l i
khi l p h th ng).

Trong m t s tr ng h p, dung d ch ch ng c t ch a h n h p ng phí. Tr ng h p này

không th tách riêng các c u t b ng ph ng pháp ch ng c t n gi n c.

Ví d : 1 atm, n c sôi 100oC, ethanol sôi 78.3oC, nhi t sôi c a h n h p là

78.15oC. Hàm l ng c a n c trong h n h p là 4.4%.

19
K THU T TH C HÀNH H U C

1.4.1.2. Ch ng c t chân không

Ch ng c t chân không th ng c dùng phân riêng các c u t có nhi t ôi sôi l n h n
150oC ( 1 atm). i u ki n ch ng c t chân không:

Các c u t trong h n h p em ch ng c t ph i tan l n hoàn toàn vào nhau.

Ch nh l ch nhi t sôi ( 1atm) gi a c u t c n phân riêng v i các c u t khác
o
ph i l n h n 25 C.
Nhi t sôi c a các c u t c n phân riêng l n h n 150oC ( 1 atm).
Các c u t trong h n h p em ch ng c t d b phân hu t i nhi t sôi c a chúng
( 1atm).

a. b.

Hình 1.16
a. H th ng ch ng chân không
b. H th ng ch ng chân không có quan sát nhi t

1.4.1.3. Ch ng c t phân o n

Ch ng c t phân o n dùng phân riêng các c u t tan l n vào nhau và chênh l ch nhi t
sôi gi a c u t c n tách và các c u t khác nh h n 25oC ( 1 atm). Ch ng c t phân o n
là s t h p liên ti p nh ng quá trình bay h i và ng ng t trong c t ch ng c t phân o n.
B ng cách ch ng c t phân o n l p l i nhi u l n, có th tách riêng các c u t l ng ra
riêng bi t d ng tinh khi t.

20
K THU T TH C HÀNH H U C

Hình 1.17: H th ng ch ng c t phân o n

1.4.1.4. Ch ng c t lôi cu n h i n c

Ch ng c t lôi cu n h i n c c dùng tách ch t ch t h u c không tan (ho c ít tan)

trong n c, không ph n ng v i n c, có áp su t h i l n ( 100oC, 1atm).

Khi ch ng c t lôi cu n h i n c thì nhi t sôi c a h n h p th p h n nhi t sôi c a

o
các c u t thành ph n và th p h n 100 C (nhi t sôi c a n c) do ó các ch t không b
phân hu do nhi t cao. Ph ng pháp ch ng c t lôi cu n h i n c th ng dùng
ch ng các ch t có nhi t sôi cao nh d u , các ch t d b nh a hoá, tinh d u t th c
v t

Các ch t có th c tách ra kh i h n h p c a nó b ng cách un tr c ti p h n h p ó v i

n c (ch ng lôi cu n h i n c tr c ti p), n c bay h i s lôi cu n nó theo và c làm
l nh ng ng t l i; ho c là d n h i n c vào h n h p ó (ch ng lôi cu n h i n c gián
ti p), h i s lôi cu n ch t ra, sau ó h i c làm l nh ng ng t l i. S n ph m c a quá
trình ch ng c t lôi cu n h i n c là h n h p không tan l n vào nhau c a n c và các ch t
h u c k n c, chi t l y l p ch t h u c k n c ch a các c u t c n tách.

21
K THU T TH C HÀNH H U C

Hình 1.18: H th ng ch ng c t lôi cu n h i n c gián ti p

1.4.2. K t tinh l i

K t tinh l i là ph ng pháp thông d ng tinh ch các ch t r n. K thu t k t tinh l i

c dùng tu thu c vào tan c a ch t, ch t b n trong các dung môi khác nhau theo
nhi t và tinh khi t c a h n h p em k t tinh.

i u quan tr ng trong k t tinh là ph i l a ch n c dung môi thích h p. Dung môi c

ch n ph i áp ng yêu c u sau:

Hoà tan c các ch t nhi t cao (nhi t sôi c a dung môi).

Không hoà tan các ch t nhi t th p (th p h n nhi t phòng).
nhi t th p, dung môi ph i hoà tan hoàn toàn các ch t b n ho c gi các ch t
b n k t tinh ch m h n ch t c n làm tinh.
Dung môi không ph n ng hoá h c v i ch t tan, dung môi c ch n có nhi t
o
sôi cao h n nhi t nóng ch y c a ch t r n kho ng 10-15 C.

Các ch t phân c c d tan trong dung môi phân c c; các ch t không phân c c d tan trong
dung môi không phân c c. Do ó d a vào c u trúc, phân c c c a các ch t và phân
c c c a dung môi có th d oán s b các dung môi c n dùng cho quá trình k t tinh.

22
K THU T TH C HÀNH H U C

phân c c c a dung môi thay i theo th t sau: hexane < cyclohexane <
tetrachloromethane < toluene < benzene < diethyl ether < dichloromethane < chloroform
< ethylacetate < acetone < ethanol < methanol < n c.

tìm dung môi thích h p, ta có th tra c u thông tin v tan các ch t trong s tay hoá
lý. thu n ti n cho quá trình k t tinh l i, dung môi c ch n th ng có kh n ng hoà
tan c u t c n tinh ch nhi t sôi c a dung môi cao g p n m l n so v i tan c a c u
t ó nhi t phòng. Tuy nhiên, r t nhi u tr ng h p không th tra c u c nh ng
thông tin v tan c a các ch t trong các dung môi khác nhau theo nhi t . Trong
tr ng h p ó, ng i ta l a ch n dung môi thích h p d a vào m t s thí nghi m nh sau:

L a ch n dung môi thích h p b ng th c nghi m

1. Cân 0.1g ch t r n cho ng nghi m.

2. Thêm 3ml dung môi (dung môi c n ki m tra tan) và l c m nh
3. N u h n h p r n tan hoàn toàn nhi t phòng, thì dung môi này không thích
h p dùng trong quá trình k t tinh l i.
4. N u h n h p r n không hoà tan ho c hoà tan r t ít, ti n hành un nóng (g n ho c
n nhi t sôi c a dung môi) và l c m nh ng nghi m. N u h n h p r n không
b hoà tan, dung môi này không thích h p làm dung môi k t tinh l i.
5. N u dung môi có kh n ng hoà tan h n h p r n nhi t cao và không hoà tan
nhi t phòng, dùng môi này thích h p dùng cho quá trình k t tinh l i. Ti n hành
thí nghi m ki m tra.
6. t ng nghi m trên vào b n c á (~5oC)
N u xu t hi n k t tinh thì ây là dung môi thích h p cho quá trình k t
tinh l i.
N u không xu t hi n k t tinh, dùng a khu y c nh vào thành ng
nghi m. N u v n không k t tinh, ti n hành l p l i b c 01 v i dung môi
khác thích h p h n.
7. Trong tr ng h p không ch n c dung môi n thích h p, thì ph i dùng h hai
hay nhi u dung môi.
Ví d : nhi t phòng, h n h p r n c n k t tinh hoà tan hoàn toàn trong ethanol,
không hoà tan trong n c (n c và ethanol tan vô h n vào nhau) thì h n c và
ethanol có th là h dung môi thích h p cho k t tinh l i.

23
K THU T TH C HÀNH H U C

K thu t k t tinh l i v i dung môi n

1. Cân và cho h n h p r n c n k t tinh l i vào erlen (không dùng beaker). Erlen thích
h p là erlen có kích th c sao cho th tích dung môi c n dùng không chi m quá ¼
th tích erlen.
2. un nóng dung môi (dung môi d cháy nên c un nóng b ng b cách thu trên
b p i n kín).
3. Thêm t t dung môi nóng vào erlen (l c ng th i) cho n khi h n h p r n v a
tan hoàn toàn. N u trong quá trình hoà tan có xu t hi n l p d u, c n thêm dung
môi ti p và un cho tan h t l p d u. Vì dung môi nóng d bay h i nên c n cho
thêm m t l ng d dung môi nóng (5-10ml) gi cho h n h p r n hoà tan hoàn
toàn.
4. N u dung d ch ch a các c n r n, các ch t không th hoà tan thì c n ti n hành l c
nóng.
5. N u dung d ch l n các ch t t p mang màu có th dùng 1-2% than ho t tính kh
màu.
Các b c kh màu
Làm ngu i dung d ch, tránh dung d ch sôi bùng khi cho than ho t tính vào.
Thêm than ho t tính vào dung d ch c n kh màu. un sôi, khu y trong 3-5
phút. Ti n hành l c nóng lo i các t p ch t không tan, ta có dung d ch
trong su t. Giai o n l c nóng c n ph i thao tác nhanh, tránh các ch t r n
k t tinh khi l c. L u ý: khi l c nóng ph i dùng ph u thu tinh cu ng ng n,
tránh s k t tinh cu ng ph u (hình 1.4b,e. hình 1.19).

24
K THU T TH C HÀNH H U C

Hình 1.19: H th ng l c nóng

6. Làm l nh t t dung d ch b ng b n c á. Tinh th s xu t hi n. Tr ng h p làm

l nh h n h p mà không k t tinh c thì c n cho thêm vào dung d ch vài h t nh
tinh th tinh khi t c a chính ch t k t tinh ho c dùng a thu tinh c vào thành
bình cho n khi tinh th xu t hi n.

K thu t k t tinh l i v i h 2 hay nhi u dung môi

1. G i dung môi 1 là dung môi hoà tan hoàn toàn ch t r n, dung môi 2 là dung môi
không hoà tan ch t r n.
2. Hoà tan ch t r n b ng dung môi 1 nóng. i v i các dung môi d bay h i, d cháy,
c h i nh methanol, chloroform thì không nên hoà tan nhi t sôi c a dung
môi.
3. Thêm t t dung môi 2 nóng vào dung d ch cho n khi dung d ch b t u xu t
hi n các h t nh li ti. Cho thêm m t ít dung d ch 1 nóng cho n khi dung d ch
trong su t tr l i.
4. Làm l nh k t tinh. Sau ó l c, làm khan.

25
K THU T TH C HÀNH H U C

H n h p dung môi th ng dùng: ethanol-n c, methanol-n c, ethylacetate-

dichloromethan... H n h p dung môi có th g m hai ho c ba dung môi nh ng ph i
hoà tan l n nhau hoàn toàn.

1.5. Cách tính hi u su t ph n ng

Tính l ng s n ph m t o thành theo lý thuy t:

xA + yB iC + jD

G i: MA, MB, MC l n l t là kh i l ng phân t c a các ch t A, B, C

Hàm l ng lý thuy t ch t C c t o thành tính theo ch t A là:

(1.2)

Trong ó: a là s mol ch t A em ph n ng.

Trong ph n ng hoá h c h u c t ng hi u su t, ng i ta th ng cho d m t trong hai

ch t tham gia ph n ng. Ch t tham gia ph n ng c cho d ph i là ch t r h n, ch t d
b lo i sau ph n ng, vì v y vi c tính hi u su t ph i c tính theo ch t tham gia ph n
ng ít h n. N u ch t B cho th a theo lý thuy t thì tính hi u su t theo ch t A và ng c l i.

Hi u su t ph n ng tính theo % = (1.3)

Trong ó: m – kh i l ng tính theo lý thuy t

m’ – kh i l ng nh n c b ng th c nghi m

Tr ng h p các ph n ng h u c thu n ngh ch có hi u su t không cao, hi u su t chính

xác ph i tính nh sau:

Thí d : ph n ng ester hoá

Ban u : a b 0 m (mol)

Cân b ng : a-x b-x x x+m (mol)

(1.4)

26
K THU T TH C HÀNH H U C

Hi u su t ph n ng tính theo % = (1.5)

Trong ó: K – h ng s cân b ng c a ph n ng

m, a, b – s mol n c, acetic acid, n c ban u

x – s mol ester t o thành theo lý thuy t

x’ – s mol ester thu c t th c nghi m

27