ЗАТВЕРДЖЕНО

В.о. директора
Інституту сцинтиляційних
матеріалів НАН України

____________ А.Ю. Бояринцев

«____» ___________2020 р.

ЛАБОРАТОРНА МЕТОДИКА № :2020

ОДЕРЖАННЯ ШИХТИ МОЛІФБДАТА ЛІТІЮ

Інститут сцинтиляційних матеріалів

Національної академії наук України

РОЗРОБЛЕНО
Зав. лаб. 2302-2
ІСМА НАН України

___________ І.А. Тупіцина

«___»_____________2020 р.

Чинна до 2025 р.
Харків
 2

ЗМІСТ

1 Загальна характеристика………………………………………………………. 3
2 Характеристика продукції, що випускається.................................................... 3
3 Характеристика вхідної сировини, матеріалів та напівпродуктів.................. 4
4 Опис технологічного процесу............................................................................ 5
5 Щорічні норми витрат всіх видів сировини та матеріалів.............................. 7
6 Норми технологічного процесу......................................................................... 8
7 Перелік обов’язкових інструкцій...................................................................... 9
8 Специфікація основного технологічного обладнання.................................... 9
9 Безпечна експлуатація …………….................................................................. 10
10 Вимоги безпеки та індивідуальні засоби захисту......................................... 11
11 Правила зберігання і транспортування вхідної сировини та кінцевого
продукту................................................................................................................ 13
12 Відходи, стічні води і викиди в атмосферу................................................... 14
13 Перелік нормативних документів, на які є посилання................................. 15
 3

1 ЗАГАЛЬНА ХАРАКТЕРИСТИКА
Назва методики: Одержання шихти молібдата літію.
Організація-розробник лабораторної методики: Інститут сцинтиляційних
матеріалів НАН України.
Тривалість одержання 1 кг молібдата літію складає 35 год 45 хв.

2 ХАРАКТЕРИСТИКА ПРОДУКЦІЇ, ЩО ВИПУСКАЄТЬСЯ

2.1 Найменування продукту

Шихта молібдата літію.
Емпірична формула: Li2MoO4
2.2 Технічні вимоги
Зовнішній вигляд - порошок білого кольору.
2.3 Основні фізико-хімічні властивості

Таблиця 1 – Фізико-хімічні властивості Li2MoO4.

Назва властивості (константа) Значення фізичної величини з Джерело
та одиниця вимірювання граничними відхиленнями інформації
1 2 3

Температура плавлення, °С 705°С

Кристалічна структура Тригональна Справочник химика / Редкол.:

Розчинність у воді Розчинний Никольский Б.П. и др.. — 3-е
Гігроскопічність Гігроскопічний изд., испр. — Л.: Химия,
Реагує з мінеральними 1971. — Т. 2. — 1168 с.
Взаємодія з мінеральними
кислотами з утворенням
кислотами
відповідних солей
Реагує з утворенням
Взаємодія з лугами
гідроокису літію
 4

2.4 Галузь застосування

Шихта молібдата літію використовується для вирощування
монокристалів, які застосовуються для створення сцинтиляційних кріогенних
болометрів для детектування рідкісних ядерних процесів.

3 ХАРАКТЕРИСТИКА ВХІДНОЇ СИРОВИНИ, МАТЕРІАЛІВ ТА

НАПІВПРОДУКТІВ
Таблиця 3.1 – Характеристика вхідної сировини та матеріалів

Позначення та
(або) назва
Назва та хімічна нормативного Показники, Норми показників,
формула (для хімічних документа, якому обов’язкові для що
№ речовин) сировини, повинні перевірки (назва і регламентуються з
матеріалів та відповідати одиниці допустимими
напівпродуктів сировина, вимірювання) відхиленнями
матеріали,
напівпродукти
1 2 3 4 5
Виготовлений Порошок зеленого
Зовнішній вигляд
Молібдену (VI) окис згідно відповідної кольору
1
MoO3 технічної
Приймається згідно паспорта виробника
документації
Виготовлений Зовнішній вигляд Жовті кристали
згідно відповідної
2 Літію карбонат Li2CO3
технічної Приймається згідно паспорта виробника
документації
Виготовлений Зовнішній вигляд Прозора рідина
Ізопропіловий спирт згідно відповідної
3
CH3CH(OH)CH3 технічної Приймається згідно паспорта виробника
документації
Розчин аміаку водний ДСТУ ISO Зовнішній вигляд Прозора рідина
4
NH3∙H2O 7108:2005 Приймається згідно паспорта виробника
Приймається У відповідності з
5 Вода дистильована ДСТУ ISO 3696 згідно паспорта ДСТУ
виробника
6 Рукавички латексні ДСТУ EN 374-1 Приймається У відповідності з
відповідно до ДСТУ
паспорта
 5

4 ОПИС ТЕХНОЛОГІЧНОГО ПРОЦЕСУ

4.1 Хімізм процесу:
Шихту малібдата літію одержують методом високотемпературного
твердофазного синтезу з вихідних компонентів (карбонату літія та окису (VI)
молібдена) з введенням надлишка MoO3 0,5 ваг. %.:
Li2CO3 + MoO3 → Li2MoO4 + CO2
4.2 Одержання шихти Li2MoO4
4.2.1 Підготовка MoO3 для синтеза шихти Li2MoO4
Зважують на вагах лабораторних відповідно до інструкції з
експлуатації вагів порожній платиновий човник місткістю 1,5 л. Ваги
налаштовують на режим «Тарокомпенсація». Наважку MoO3 масою 850 г,
відібрану ложкою пластиковою з поліетиленового пакунку з відповідним
маркуванням, зважують в платиновому човникові. Потім човник з наважкою
MoO3 розміщують в муфельній печі типу СНОЛ-40/1300. Муфельну піч
підключають до електромережі 220 В, встановлюють на режим 450°С. Через
6 год піч відмикають від електромережі та чекають на охолодження човника з
сировиною до кімнатної температури. Зважують на вагах лабораторних
наважку MoO3 масою 832,2 г, відібрану ложкою пластиковою з човника.
Наважку MoO3 висипають до барабана, виготовленого з оргскла з
маркуванням «Li2MoO4», який попередньо візуально перевіряється на
цілісність.
4.2.2 Підготовка Li2CO3 для синтеза шихти Li2MoO4
Зважують на вагах лабораторних відповідно до інструкції з
експлуатації вагів платиновий човник об’ємом 1,5 л. Ваги налаштовують на
режим «Тарокомпенсація». Наважку Li2CO3 масою 500 г, відібрану ложкою
пластиковою з поліетиленового пакунку з відповідним маркуванням,
зважують в платиновому човникові. Потім човник з наважкою Li 2CO3
розміщують в муфельній печі типу СНОЛ-40/1300. Муфельну піч
підключають до електромережі 220 В, регулятор встановлюють на режим
 6

450°С. Через 6 год піч відмикають від електромережі та чекають на

охолодження човника з сировиною до кімнатної температури. Охолоджений
човник виймають з печі для взяття необхідної наважки сировини. Зважують
на вагах лабораторних наважку Li2CO3 масою 425,07 г, відібрану ложкою
пластиковою з човника. Наважку Li2CO3 висипають до барабана, в якому вже
знаходиться підготовлений MoO3.
4.2.3 Синтез шихти Li2MoO4
Перемішування зважених компонентів шихти проводять на кульковому
млині в барабані, заповненому трьома стрижнями, навантаженими свинцем
та попередньо підготовленими оксидом молібдену та карбонатом літію.
Барабан встановлюють у млин та підключають до електромережі
(220 В). Через 1 год млин відмикають від електромережі, сировину з барабана
висипають у платиновий човник місткістю 1,5 л, який розташовують у
муфельній печі типу СНОЛ-40/1300. Вмикають муфельну піч в
електромережу (220 В), регулятор температури встановлюють на режим
450°С. Через 5 год вимикають піч, чекають на охолодження човника з
сировиною до кімнатної температури. Світло-зелений порошок пересипають
з платинового човника до барабана, який розміщують на кульковому млині та
вмикають в електромережу (220 В), перемелюють протягом 1 год. Млин
відмикають від електромережі, сировину пересипають в платиновий човник,
який знов розташовують у муфельній печі. Вмикають муфельну піч в
електромережу (220 В) на режим 600°С. Через 12 год вимикають піч, чекають
на охолодження човника з сировиною до кімнатної температури. Готову
шихту білого кольору пересипають з платинового човника в поліетиленовий
пакунок з маркуванням із зазначенням назви шихти, дати виробництва та
характеристикою вихідної сировини для синтезу. Пакунок з шихтою
розміщують в ексикаторі. Після закінчення роботи барабан промивають 10%-
м розчином аміака, платинові човники – 50%-м розчином ізопропілового
спирта, які після використання зливають у бочку з маркуванням «Відходи».
 7

5 ЩОРІЧНІ НОРМИ ВИТРАТ ВСІХ ВИДІВ СИРОВИНИ ТА

МАТЕРІАЛІВ
Таблиця 5 – Матеріальний баланс на 1000 г шихти молібдата літію Li2MoO4
Витрачено Отримано
Найменування Маса, г Найменування Маса, г
продуктів та продуктів та
компонентів компонентів
Літію карбонат Li2CO3 425,07 Молібдат літія з 1000
Молібдена (VI) окис 832,2 надлишком окису
MoO3
молібдена (0,05 ваг.%)
6 НОРМИ ТЕХНОЛОГІЧНОГО ПРОЦЕСУ
Таблиця 6.1 – Стадії технологічного процесу приготування шихти молібдата
літію Li2MoO4
Найменування Номінальне
параметру і значення з Межі
Найменування стадій одиниця допустимими допустимих
технологічного процесу вимірювання відхиленнями або значень
діапазон параметрів
регулювання
1 2 3 4
Взяття наважки MoO3 для 5±1 Від 4 до 6
Час, хв
висушування
Висушування в камерній печі Температура, оС 450 ± 10 Від 440 до 460
MoO3 6 ± 0,5 Від 5,5 до 6,5
Час, год
Взяття точної наважки MoO3 Час, хв 5±1 Від 4 до 6
Взяття наважки Li2CO3 Час, хв 5±1 Від 4 до 6
Температура, оС
Висушування Li2CO3 в 450 ± 10 Від 590 до 610
камерній печі Час, год 6 ± 0,5 Від 5,5 до 6,5

Взяття точної наважки Li2CO3 Час, хв 5±1 Від 4 до 6

Перемелювання суміші Li2CO3
Час, год 1 ± 0,5 Від 0,5 до 1,5
та MoO3 на кульковому млині
Температура, оС
Прожарювання суміші окисів 450 ± 10 Від 440 до 460
в камерній печі 5 ±0,5 Від 4,5 до 5,5
Час, год
Охолодження шихти до
Час, год 2 ± 0,5 Від 1,5 до 2,5
кімнатної температури
 8

Перемелювання шихти на 1 ± 0,5 Від 0,5 до 1,5

кульковому млині Час, год

Температура, оС
Прожарювання шихти в 600 ± 10 Від 590 до 610
камерній печі Час, год 12 ± 1 Від 11 до 13

Охолодження шихти до Час, год

2 ± 0,5 Від 1,5 до 2,5
кімнатної температури
Миття посуду після Час, хв
25 ± 1 Від 24 до 26
закінчення роботи

Загальній цикл становить 35 год 45 хв.

 9

7 ПЕРЕЛІК ОБОВ’ЯЗКОВИХ ІНСТРУКЦІЙ

7.1 Інструкція з охорони праці № 33/08 «Загальні вимоги безпеки праці для
працівників ІСМА».
7.2 Правила внутрішнього трудового розпорядку працівників Інституту
сцинтиляційних матеріалів (ІСМА).
7.3 Положення про організацію роботи з охорони праці в Інституті
сцинтиляційних матеріалів НАН України № 2/ІСМА-05.
7.4 Інструкція №26/12 «По протипожежному режиму на території та об’єктах
Інституту сцинтиляційних матеріалів».
7.5 Інструкція №25/12 «По утриманню та застосуванню первинних засобів
пожежогасіння»
7.6 «Інструкція з охорони праці №22/15 під час виконання роботи з
легкозаймистими рідинами (ЛЗР) та горючими рідинами (ГР).
7.7 Правила охорони праці під час роботи в хімічних лабораторіях №1192 від
11.09.2012.
7.8 Інструкція з експлуатації печі КО-14.
7.9 Інструкція з експлуатації вагів лабораторних електронних.

8 СПЕЦИФІКАЦІЯ ОСНОВНОГО ТЕХНОЛОГІЧНОГО

ОБЛАДНАННЯ
Таблиця 8.1 – Специфікація основного технологічного обладнання та засобів

Найменування
Кіль- Основні технічні
обладнання, тип, Матеріал
кість характеристики
марка

1 2 3 4
Пластик,
Діапазон зважування від 0 г до 1500 г.
Ваги лабораторні 1 нержавіюча
Дискретність 0,001 г.
сталь
Ложка мірна 3 Довжина 200 мм Пластик
Витяжна шафа 1 Тип ШВ-1 двосекційна, розмір в мм Орг.скло,
(Д×Г×В) - 1100×700×2200, робочу нержавіюча
поверхню викладено керамічною сталь
 10

плиткою, вентилятор витяжний Ø 125 мм

Кінець табл. 7.1

1 2 3 4
Місткість 5 л за кресленням 26 П.Т
Барабан 1 602000, заповнений стрижнямі, що Орг. скло
обважнено свинцем – 3 шт.
Платиновий човник 2 Місткість 2 л Платина
Нержавіюча
Кульковий млин 1 Кількість обертів на хвилину - 80
сталь
Тип КО-14 з силітовими нагрівачами,
автоматичним терморегулятором типу
Піч камерна 1 Збірна
PtRh-Pt. Номінальна температура нагріву
1300°С, потужність 4 кВт
Пакет Zip-lock 1 Розмір в мм (Д×В) - 250х300 Поліетилен

9 БЕЗПЕЧНА ЕКСПЛУАТАЦІЯ
9.1 Пожежовибухонебезпечні властивості сировини
Таблиця 9.1.1 – Пожежовибухонебезпечні властивості сировини

Концентраційна межа
Температура, 0С розповсюдження
Найменування полум’я (займання), %
сировини,
напівпродуктів,
готового продукту,
Займання

займання
Спалаху

Верхня
Нижня
Само-

відходів виробництва

Літію карбонат Не займистий Не займистий Не займистий – –

Молібдена (VI) окис Не займистий Не займистий Не займистий – –

Шихта молібдата літію Не займистий Не займистий Не займистий – –

Спирт ізопропіловий 12 - 455 2,23 10,2

Розчин аміаку водний Не займистий Не займистий Не займистий – –

 11

9.2 Токсичні властивості сировини

Таблиця 9.2.1 – Токсичні властивості сировини
Характеристика токсичності речовини
Найменування продукту
агрегатний стан особливості дії на організм
Токсичний (IV клас небезпеки). Викликає
Аморфний
Літію карбонат подразнення слизових оболонок очей, небезпечний
порошок
при попаданні всередину організму.
Токсичний (IV клас небезпеки). Подразнює
Аморфний дихальні шляхи, шкіру. У великих кількостях
Молібдена (VI) окис
порошок викликає задишку, блювання, судоми, розлади
шлунку.
Токсичний (IV клас небезпеки). Подразнює слизові
оболонки дихальних шляхів, пригнічує центральну
Спирт ізопропіловий Рідина нервову систему, викликає сп’яніння під час
вдихання. Пожежонебезпечна речовина, сприяє
самозайманню горючих матеріалів
Токсичний (IV клас небезпеки). Небезпечний для
Розчин аміаку водний Рідина
слизових оболонок і дихальних шляхів.

10 ВИМОГИ БЕЗПЕКИ ТА ІНДИВІДУАЛЬНІ ЗАСОБИ ЗАХИСТУ

Перед початком роботи необхідно ретельно перевірити чи не мають
неприпустимих дефектів прилади та посуд. Робочий посуд має бути
виготовлений із термостійкого скла та не мати тріщин.
Металеві та неметалеві електропровідні конструкції, комунікації та
обладнання повинні бути електростатично заземленими. У приміщенні
лабораторій повинні знаходитися первинні засоби пожежогасіння: азбестова
ковдра та вуглекислотний вогнегасник.
Забороняється використовувати хімічні речовини не за призначенням, а
також передавати їх із однієї лабораторії в іншу без дозволу керівника робіт
або завідувача лабораторії.
Для попередження електротравм забороняється:
 працювати на несправних електричних приладах і установках.
Про всі виявлені дефекти в ізоляції проводів, про несправності пускачів,
рубильників, штепсельних вилок, розеток тощо, а також заземлення й
огородження слід негайно повідомляти черговому електротехнічного
персоналу;
 переносити включені прилади та залишати їх без нагляду;
 12

 працювати поблизу відкритих струмопровідних частин

електроустановок і торкатися до них;
 захаращувати підходи до електричних приладів і пристроїв.
У разі перерви подачі електроенергії електроприлади мають бути
негайно вимкнені.
У разі загоряння дротів або електроприладів необхідно негайно їх
знеструмити, вимкнути вентиляцію і гасити вогонь за допомогою азбестової
ковдри або вуглекислотного вогнегасника.
Для попередження загорянь, опіків і отруєнь робота повинна
проводитися у витяжній шафі за працюючої вентиляції з використанням
засобів індивідуального захисту.
Під час роботи обов’язково треба носити захисні латексні рукавички,
протипиловий респіратор типу «Пелюстка» і халат; захисні окуляри.
Послідовність дій при наданні домедичної допомоги у разі:
 вдихання парів аміаку – вивести постраждалого на повітря, в ніс
закапати теплу оливкову олію або вазелінове масло, звернутися до
лікаря;
 контакту зі шкірою водного розчина аміаку – зняти забруднений одяг і
взуття, забруднене місце промити великою кількістю води або 2%
розчином борної кислоти;
 контакту з очима водного розчина аміаку – ретельно промити водою
або 2% розчином борної кислоти протягом 15 хв, звернутися до лікаря;
 проковтування водного розчина аміаку – промити рот водою або 2%
розчином борної кислоти і звернутися до лікаря;
 вдихання парів ізопропилового спирту – вивести постраждалого на
повітря;
 проковтування водного розчина ізопропилового спирту – промити
шлунок водою.
 13

11 ПРАВИЛА ЗБЕРІГАННЯ І ТРАНСПОРТУВАННЯ ВХІДНОЇ

СИРОВИНИ ТА КІНЦЕВОГО ПРОДУКТУ
Вихідні реагенти слід зберігати у прохолодному місці при температурі
15–25°С у щільно закритій тарі у сухому і провітрюваному приміщенні.
Небезпечні речовини підлягають екологічному маркуванню та
спецмаркуванню при транспортуванні:
1) спирт ізопропіловий: «Легкозаймисті речовини», UN 1290, Ізопропіловий
спирт розчин, 3, ІІ.
 14

12 ВІДХОДИ ВИРОБНИЦТВА, СТІЧНІ ВОДИ І ВИКИДИ В АТМОСФЕРУ

12.1 Стічні води відсутні.
Таблиця 12.1 — Норми утворення відходів
Найменування відходів, Найменування використання, метод Найменування Норми утворення відходів
характеристика складу очищення або знешкодження показника, за за роками дії
або стадія утворення одиниця проекто методики
м 1 2 3 4 5
Рідкі відходи
Розчин аміаку після Аміак випаровують, а осад після л 0,1
промивання барабана висушування збирають в
поліетиленовий пакет з маркуванням
«Відходи Li2MoO4» та здають на
склад тимчасового зберігання.
Відходи ізопропілового
спирту з залишками Li2MoO4 Спирт випаровують, а осад після л 0,2
після промивання висушування збирають в
платинового човника поліетиленовий пакет з маркуванням
«Відходи Li2MoO4» та здають на
склад тимчасового зберігання.
12.2 Викиди в атмосферу відсутні.
12.3 Змиви розчинів збирають в окремі ємності. По мірі накопичення здаються на склад тимчасового зберігання
відходів для подальшої утилізації.
 13 ПЕРЕЛІК НОРМАТИВНИХ ДОКУМЕНТІВ, НА ЯКІ Є ПОСИЛАННЯ

Позначення Номер розділу, в якому

нормативних Найменування нормативних документів є посилання на
документів нормативну
документацію
ДСТУ ISO Ролзчин аміаку технічний. Технічні умови 3, 8, 9
7108:2005
ГОСТ 9805-84 Спирт изопропиловый. Технические условия 3, 8, 9

ДСТУ ISO 3696 Вода для застосовування в лабораторіях. Вимоги та 3, 9

методи перевіряння
ГОСТ 12.4.103-83 ССБТ. Одежда специальная защитная, средства 9
индивидуальной защиты ног и рук. Классификация
Засоби індивідуального захисту рук. Спеціальні
ДСТУ EN 374-1:2005 рукавички для захисту від хімічних речовин і 3, 9
мікроорганізмів. Частина 1. Терміни та технічні
вимоги (EN 374-1:2003, ІDT)

Лабораторну методику розробили

Науковий співробітник ___________ Г.Г. Якубовська

“_____”_________2020 р.
Зав. лабораторії 2302-2 ____________ І.А. Тупіцина
“_____”_________2020 р.

Узгоджено

Головний інженер ---------------- І.А. Бреславський

“_____”_________2020 р.
Зав. відділу ОП і Е ----------------_ Т.П. Петрова
“_____”_________2020 р.
В.о. зав. відділу метрології ----------------_ В.Р. Любинський
“_____”_________2020 р.
Нормоконтроль ---------------- М.М. Мамницька
“_____”_________2020 р.