Phương pháp phân tích

vật liệu polymer-cao su

Dynamic Light Scattering
Dynamic Light Scattering
(Tán xạ ánh sáng động)

• Là kỹ thuật dùng để đo kích thước

hạt (đặc biệt cho các hạt có kích
thước hạ micron (submicron) hoặc
nano).
• Kỹ thuật xác định kích thước hạt này
dựa trên sự tán xạ của các hạt trong
chuyển động Brown.
Chuyển động Brown (Brownian motion)
• Kích thước hạt càng lớn, chuyển động Brown càng chậm.
• Nhiệt độ cần phải xác định chính xác trong DLS vì nó sẽ ảnh
hưởng đến độ nhớt.
• Nhiệt độ cũng cần phải ổn định vì dòng đối lưu trong mẫu có
thể gây ra các chuyển động không ngẫu nhiên và sẽ làm sai
lệch kết quả tính toán kích thước hạt
• Vận tốc của chuyển động Brown được định nghĩa bằng một
thông số gọi là hệ số khuếch tán tịnh tiến (translational diffusion
coefficient - D)
Phương trình Stoke-Einstein

• d(h): đường kính thủy động lực học (hydrodynamic diameter)

• D: hệ số khuếch tán tịnh tiến
• K: hằng số Boltzmann
• T: nhiệt độ tuyệt đối
• η: độ nhớt
Các yếu tố ảnh hưởng
• Nồng độ ion: Môi trường có độ dẫn điện thấp sẽ tạo ra lớp ion
kép xung quanh hạt làm giảm tốc độ khuếch tán và kết quả sẽ
có kích thước thủy động lực học lớn. Ngược lại, môi trường có
độ dẫn điện cao sẽ ngăn cản sự hình thành lớp điện tích kép.
• Cấu trúc bề mặt: bất kỳ sự thay đổi bề mặt của hạt đều ảnh
hưởng đến tốc độ khuếch tán và sẽ thay đổi kết quả kích thước
hạt
• Các hạt không phải dạng cầu: Đường kính thủy động lực học
của một hạt không phải dạng cầu sẽ là đường kính của một hạt
cầu có cùng tốc độ khuếch tán
 Nguyên lý DLS

• Trong DLS, tốc độ khuếch tán của hạt

theo chuyển động Brown được đo
đạc thông qua đo đạc tốc độ mà
cường độ của ánh sáng tán xạ bị dao
động
Correlator
Correlation function
• Với số lượng lớn các hạt đơn phân tán

• Trường hợp đa phân tán

Kết quả DLS
• d(intensity) > d(volume) > d(number)
Yêu cầu của DLS
• Phải khuếch tán mẫu trong chất lỏng
• Mẫu không được hòa tan hoặc phản ứng với môi trường
khuếch tán
• Độ nhớt và nhiệt độ của chất lỏng phải được biết trước và là
hằng số
• Phải có sự khác nhau về chỉ số khúc xạ ánh sáng giữa mẫu và
dung dịch khuếch tán
• Chỉ số khúc xạ ánh sáng của chất lỏng cần được biết trước
• Nồng độ hạt không được phép quá cao hoặc quá thấp
• Không bị lắng tụ hoặc có dòng đối lưu
• Không được lẫn bụi
• Không có huỳnh quang
 Chuẩn bị mẫu

• Mẫu bột cần được khuếch tán và ổn

định
• Kiểm tra lắng tụ
• Nồng độ thích hợp
• Độ nhớt thích hợp
Khối lượng phân tử