You are on page 1of 9

BỘ CÔNG THƯƠNG

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG THƯƠNG THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH


---------------o0o---------------

BÁO CÁO TIỂU LUẬN


MÔN: PHÂN TÍCH HÓA LÝ THỰC PHẨM 1

CẤU TẠO VÀ HOẠT ĐỘNG THIẾT BỊ CHƯNG


CẤT ĐẠM KJElDAHL TỰ ĐỘNG

GVHD: Vũ Hoàng Yến


NHÓM SVTH: 08
SVTH: Đào Thị Thu Thảo
Phạm Duy Thúy Vy
Phạm Như Thương
Nguyễn Thị Kim Mai
Nguyễn Thị Trà My

Tp Hồ Chí Minh, Tháng 3/2024


LỜI CẢM ƠN
Em xin gửi lời cảm ơn chân thành đến Trường Đại học Công Thương đã đưa
môn học Phân tích hóa lý thực phẩm 1 vào trương trình giảng dạy. Đặc biệt, em xin
gửi lời cảm ơn sâu sắc đến giảng viên bộ môn – Cô Vũ Hoàng Yến đã giảng dạy,
truyền đạt những kiến thức quý báu cho em. Trong thời gian tham gia lớp học Phân
tích hóa lý thực phẩm 1 của thầy, em đã có thêm cho mình nhiều kiến thức bổ ích, tinh
thần học tập hiệu quả, nghiêm túc. Đây chắc chắn sẽ là những kiến thức quý báu, là
hành trang để em có thể vững bước sau này.
Bộ môn Phân tích hóa lý thực phẩm 1 là môn học thú vị, vô cùng bổ ích và có
tính thực tế cao. Đảm bảo cung cấp đủ kiến thức, gắn liền với nhu cầu thực tiễn của
sinh viên. Tuy nhiên, do vốn kiến thức còn nhiều hạn chế và khả năng tiếp thu thực tế
còn nhiều bỡ ngỡ. Mặc dù em đã cố gắng hết sức nhưng chắc chắn bài tiểu luận khó
có thể tránh khỏi những thiếu sót và nhiều chỗ còn chưa chính xác, kính mong thầy
xem xét và góp ý để bài tiểu luận của em được hoàn thiện hơn
Em xin chân thành cảm ơn.
TP. HỒ CHÍ MINH, ngày tháng năm 2024
NHÓM SVTH

i
MỤC LỤC

LỜI CẢM ƠN..................................................................................................................i


MỤC LỤC.....................................................................................................................ii
1. Tìm hiểu chung...........................................................................................................1
2. Thiết bị Kjeldahl.........................................................................................................2
3. Những yếu tố có thể ảnh hưởng đến kết quả..............................................................4
4. Khả năng ứng dụng.....................................................................................................4
5. Các yếu tố ảnh hưởng quá trình phá mẫu...................................................................5
6. Ứng dụng....................................................................................................................5

ii
1. Tìm hiểu chung
Phương pháp kjeldahl là phương pháp giúp xác định hàm lượng nito trong các
hợp chất hữu cơ và vô cơ amoniac và amoni (NH3/NH4+). Sử dụng mối quan hệ thực
nghiệm giữa hàm lượng nito Kjeldahl và hàm lượng protein, đây là một phương pháp
quan trọng để phân tích protein. Phương pháp kjeldahl được phát triển bởi nhà hóa
học người Đan Mạch Johan Kjeldahl vào năm 1883. Đây là một phương pháp phổ
biến và được nhiều tổ chức công nhận như AOAC, USEPA, ISO, DIN,
Pharmacopeias. Phương pháp tiêu chuẩn để đánh giá tất cả các phương pháp khác.
* Phương pháp kjeldahl gồm ba bước:
- Chuyển đổi nito amin thành ion amoni trong môi trường H2SO4. Đây còn gọi là quá
trình tiêu hóa.
- Chưng cất: chuyển đổi ion amoni thành khí amoniac.
- Chuẩn độ: Lượng amoniac được xác định bằng cách chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn.
Sau đó ta sẽ xác định được hàm lượng nito.
* Nguyên tắc của phương pháp kjeldahl:
Dưới tác dụng của H2SO4 đặc ở nhiệt độ cao, các hợp chất có chứa Nito bị
phân hủy và oxy hóa thành CO2 và H2O còn nito chuyển thành amoniac (NH3) và
tiếp tục kết hợp với H2SO4 tạo thành muối amoniac sulfat.
Quy trình được thực hiện theo các bước sau:
- Bước 1: Vô cơ hóa mẫu
Mẫu được vô cơ hóa bằng H2SO4 đặc ở nhiệt độ cao và có chất xúc tác.
- Bước 2: Chưng cất đạm
Các ion amoni (NH4+) được chuyển thành amoniac (NH3) bằng cách thêm kiềm
(NaOH). Amoniac (NH3) được chuyển vào bình thu bằng phương pháp chưng cất hơi
nước.
NH3 được giải phóng và di chuyển đến bình tiếp nhận, nơi chứa một lượng dư dung
dịch acid boric.
- Bước 3: Chuẩn độ
Định lượng OH- sinh ra bằng dung dịch acid chuẩn (acid sunfuaric hoặc acid
clohydric)
Tính kết quả:
N = (0,0014*V 0 - V 1*100m)/m
+ 0,0014: lượng nito (g) tương ứng với 1ml H2SO4 0.1N

1
+ V 0: dung dịch H2SO4 dùng cho mẫu trắng (ml)
+ V 1: dung dịch H2SO4 dùng cho mẫu thử (ml)
+ m: khối lượng mẫu thử (g)
2. Thiết bị Kjeldahl
Hiện tại trên thị trường có rất nhiều thiết bị chưng cất đạm tự động do nhiều nhà sản
xuất khác nhau. Sau đây nhóm chúng tôi xin giới thiệu về máy chưng cất đạm tự động
Model: UDK149.
Đây là máy chưng cất đạm tự động hoàn toàn bằng phương pháp Kjeldahl do
hãng Velp – Ý sản xuất.
a, Cấu tạo
Thiết bị bao gồm:
1. Hệ thống máy tính
2. Ống thủy tinh đựng mẫu
3. Bình nhựa chứa hóa chất
4. Các dây nối cần thiết
b, Thông số kỹ thuật:
Nguồn điện chính: 230V, 50/60Hz
Điện tiêu thụ: 2200W
Trọng lượng: 16,5kg
Kích thước: 360x660x400mm (rộng x cao x sâu)
Hiệu suất thu hồi : 99,5%
Giới hạn xác định: 0,1mg Nitrogen
Thời gian chưng cất: 2-5 phút/mẫu
c, Nguyên tắc hoạt động
Mẫu được đưa vào buồng đốt (hệ thống vô cơ hóa mẫu) thông qua các ông
Kjeldahl, Sau khi vô cơ hóa mẫu xong, toàn bộ mẫu ống + ống kjeldahl được đưa qua
hệ thống chưng cất NH3 toàn bộ sản phẩm được đưa qua thiết bị chuẩn độ. Máy tính
hiện kết quả
Thiết bị chưng cất đạm Kjeldahl tự động bao gồm các thành phần chính sau:
 Đầu Tiên Hóa: Đây là phần nơi mẫu thực phẩm được tiền xử lý trước khi bắt
đầu quá trình chưng cất. Đầu tiên hóa thường bao gồm việc phân hủy mẫu thực
phẩm bằng các hóa chất như axit clohydric (HCl) và axit sulfuric (H2SO4).
2
 Hệ Thống Chưng Cất: Bao gồm bình chứa mẫu và dung dịch chứa acid
sulfuric, bình chưng cất, và hệ thống cung cấp nhiệt. Quá trình chưng cất được
kiểm soát bằng cách điều chỉnh nhiệt độ và thời gian.
 Hệ Thống Đóng Điện: Bao gồm các cảm biến nhiệt độ và các thiết bị điều
khiển nhiệt độ để đảm bảo quá trình chưng cất diễn ra ổn định.
 Hệ Thống Làm Lạnh: Để làm nguội hỗn hợp chưng cất sau khi hoàn thành để
tiến hành quá trình định lượng.
 Hệ Thống Định Lượng: Bao gồm các thiết bị định lượng như titrator và các
cảm biến để xác định lượng đạm trong mẫu.
Quá trình hoạt động của thiết bị chưng cất đạm Kjeldahl tự động diễn ra theo các bước
sau:
Tiền Xử Lý Mẫu: Mẫu thực phẩm được tiền xử lý để chuyển đổi protein thành
indole nitrogen bằng cách sử dụng axit sulfuric và các hợp chất hữu cơ khác.
Chưng Cất: Hỗn hợp tiền xử lý được đưa vào bình chưng cất, nơi nhiệt độ được
tăng dần để chưng cất acid sulfuric. Quá trình chưng cất này làm phá vỡ các liên kết
peptide trong protein và chuyển đổi nitrogen trong protein thành indole nitrogen.
Làm Lạnh và Thủy Phân: Sau khi chưng cất hoàn tất, hỗn hợp được làm lạnh
và thủy phân bằng nước oxit bari (Ba(OH)2) để chuyển đổi indole nitrogen thành
ammonium sulfate.
Định Lượng: Ammonium sulfate được định lượng bằng cách sử dụng titrator
và dung dịch acid để xác định lượng nitrogen, từ đó suy ra lượng protein trong mẫu
thực phẩm.
d, Ưu điểm:
- Thiết bị nhỏ gọn, dễ điều khiển.
- Thích hợp với các ống chưng cất có chiều cao khác nhau hoặc bình Kjeldahl có thể
tích 500ml
- Bộ phận chưng cất bên trong được làm bằng vật liệu nhựa đặc biệt và titanium nên
rất bền và dễ làm sạch
- Tự động hút mẫu tồn dư sau chưng cất
- Chỉ thị hiện số LCD, 2 dòng. Có 5 ngôn ngữ tùy chọn trên máy
- Có giao diện RS 232C để kết nối máy tính, ghi các dữ liệu vận hành theo tiêu chuẩn
GLP
- Cuối chu trình chưng cất có báo hiệu bằng âm thanh

3
- Dung dịch chưng cất được thu nhận qua bình tam giác đã đặt sẵn trong máy cho việc
chuẩn độ tiếp theo hay dùng cho việc khác
- Hệ thống chưng cất hoàn toàn kín tránh việc thất thoát mẫu làm sai lệch kết quả
- Các bộ phận an toàn; thông báo ống chưng cất chưa đặt đúng vị trí, nắp bảo vệ phía
trước chưa đóng kín và khi thiếu nước giải nhiệt
e, Nhược điểm:
Sản phẩm có giá thành cao
3. Những yếu tố có thể ảnh hưởng đến kết quả
- Chất lượng mẫu: Sự khác biệt trong chất lượng của mẫu thực phẩm có thể ảnh
hưởng đến kết quả. Mẫu không được làm sạch hoặc chứa các tạp chất có thể làm sai
lệch kết quả.
- Tiền xử lý mẫu: Quá trình tiền xử lý mẫu là một bước quan trọng trong phương pháp
Kjeldahl. Việc không thực hiện tiền xử lý đúng cách hoặc sử dụng các hóa chất không
chất lượng có thể dẫn đến kết quả không chính xác.
- Chất lượng dung môi và hóa chất: Sự sạch sẽ và chất lượng của dung môi và hóa
chất sử dụng trong quá trình chưng cất có thể ảnh hưởng đến sự phân hủy protein và
chuyển đổi nitrogen thành dạng có thể định lượng.
- Nhiệt độ và thời gian chưng cất: Điều chỉnh nhiệt độ và thời gian chưng cất là rất
quan trọng. Nhiệt độ quá cao có thể gây mất mát nitrogen trong quá trình chưng cất,
trong khi nhiệt độ quá thấp có thể làm giảm hiệu suất phân hủy protein.
- Chất lượng thiết bị: Sự chính xác và độ tin cậy của thiết bị Kjeldahl cũng ảnh hưởng
đến kết quả. Thiết bị phải được bảo dưỡng và kiểm tra định kỳ để đảm bảo hoạt động
chính xác.
- Phương pháp định lượng: Quá trình định lượng nitrogen sau khi chưng cất cũng cần
được thực hiện một cách chính xác để đảm bảo kết quả chính xác.
- Độ ổn định của mẫu: Việc lưu trữ và xử lý mẫu một cách đúng cách để đảm bảo sự
ổn định của các thành phần trong mẫu cũng là yếu tố quan trọng.
- Sự thay đổi về thành phần mẫu: Sự biến đổi trong thành phần của mẫu thực phẩm,
chẳng hạn như thay đổi tỷ lệ protein so với các chất khác, cũng có thể ảnh hưởng đến
kết quả.
4. Khả năng ứng dụng
Phương pháp kjeldahl được sử dụng phân tích, kiểm tra thực phẩm, đất, nước
thải, phân bón, thức ăn chăn nuôi và các vật liệu khác.

4
5. Các yếu tố ảnh hưởng quá trình phá mẫu
- Chất Lượng Mẫu Thử: Chất lượng và tính chất của mẫu thử có thể ảnh hưởng đến
kết quả phân tích. Mẫu thử cần phải được lấy một cách đại diện và đảm bảo không
chứa tạp chất gây nhiễu, như các hợp chất hữu cơ khác, các khoáng chất, hoặc chất
độc hại.
- Phương Pháp Phá Mẫu: Quá trình phá mẫu phải được thực hiện một cách đồng nhất
và hiệu quả để đảm bảo tất cả các phần của mẫu được phân hủy đồng đều. Sự không
đồng đều trong quá trình phá mẫu có thể dẫn đến sai số trong kết quả phân tích.
- Lượng Acid Sulfuric: Số lượng acid sulfuric sử dụng trong quá trình phá mẫu cần
được điều chỉnh một cách chính xác. Việc sử dụng quá nhiều hoặc quá ít acid có thể
ảnh hưởng đến hiệu suất của quá trình phá mẫu.
- Thời Gian Phá Mẫu: Thời gian phá mẫu cần phải đủ để đảm bảo phân hủy hoàn toàn
protein thành indole nitrogen. Việc không duy trì thời gian phá mẫu đúng có thể dẫn
đến kết quả không chính xác.
- Nhiệt Độ Phá Mẫu: Nhiệt độ phá mẫu cũng là một yếu tố quan trọng. Việc điều
chỉnh nhiệt độ phá mẫu một cách chính xác sẽ ảnh hưởng đến tốc độ và hiệu suất của
quá trình phân tích.
- Công Nghệ Đun Nấu: Việc sử dụng công nghệ đun nấu hiện đại, chẳng hạn như việc
sử dụng hệ thống chưng cất tự động, có thể giúp đảm bảo tính đồng nhất và độ chính
xác cao hơn trong quá trình phân tích.
- Kiểm Soát Chất Lượng: Việc thực hiện kiểm soát chất lượng định kỳ và chuẩn bị các
mẫu thử kiểm tra có thể giúp xác định và giảm thiểu các yếu tố có thể ảnh hưởng đến
kết quả phân tích.
6. Ứng dụng
- Xác Định Hàm Lượng Protein: Ứng dụng chính của phương pháp Kjeldahl là xác
định hàm lượng protein trong mẫu thử. Điều này rất quan trọng trong ngành thực
phẩm và chế biến thức ăn để đảm bảo chất lượng và giá trị dinh dưỡng của sản phẩm.
- Kiểm Tra Chất Lượng Thức Ăn: Phương pháp Kjeldahl được sử dụng để kiểm tra
chất lượng của thức ăn cho các loài gia súc và gia cầm. Điều này giúp đảm bảo rằng
thức ăn cung cấp đủ protein và dinh dưỡng cho sức khỏe và phát triển của động vật.
- Kiểm Tra Chất Lượng Phân Bón: Trong nông nghiệp, phương pháp Kjeldahl được
sử dụng để đánh giá chất lượng của phân bón, đặc biệt là trong việc xác định hàm
lượng nitơ trong phân bón hữu cơ.
- Nghiên Cứu Y Học: Trong lĩnh vực y học, phương pháp Kjeldahl được sử dụng để
phân tích thành phần protein trong mẫu sinh học như máu, nước tiểu, hoặc mẫu tế bào.

5
- Điều Tra Ô Nhiễm Môi Trường: Phương pháp Kjeldahl cũng được sử dụng trong
việc đánh giá ô nhiễm môi trường, đặc biệt là đo lượng nitơ hữu cơ và nitơ không hữu
cơ trong nước và mẫu đất.
- Kiểm Soát Chất Lượng trong Công Nghiệp Thực Phẩm: Phương pháp này được sử
dụng để kiểm tra chất lượng và độ an toàn của các sản phẩm thực phẩm, đảm bảo rằng
chúng không chứa chất gây hại đến sức khỏe như aflatoksin.

You might also like