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2019 年 7 月 ACTA METALLURGICA SINICA Jul. 2019
基于同步辐射 X 射线成像的选区激光熔化
Ti-6Al-4V 合金缺陷致疲劳行为
吴正凯 1 吴圣川 1 张 杰2 宋 哲1 胡雅楠 1 康国政 1 张海鸥 3
1 西南交通大学牵引动力国家重点实验室 成都 610031
2 中国航空制造技术研究院 北京 100024
3 华中科技大学数字制造装备与技术国家重点实验室 武汉 430074
摘 要 基于自主研制的原位疲劳试验机和高分辨同步辐射 X 射线三维成像技术,
采用 Feret 直径和极值统计方
法定量表征选区激光熔化 Ti-6Al-4V 合金的缺陷特征尺寸、数量、位置及形貌,
原位观测疲劳裂纹的萌生与扩
展行为,
通过辨识疲劳断口源区的缺陷特征,
开展缺陷诱导的疲劳损伤评价研究,
从而建立缺陷特征与疲劳寿
命之间的关系。分析表明 ,缺陷主要为未熔合和气孔 ,等效直径小于 50 μm 的频率为 90%,球度分布于 0.4~
0.65 之间;
在不考虑表面粗糙度的情况下,
疲劳裂纹优先在试样表面或近表面缺陷处萌生,
呈现出典型的半椭
圆形貌;
同时缺陷特征尺寸越大,
疲劳寿命越低。研究结果为增材高性能部件的疲劳性能及寿命评估提供了
重要的理论参考。
关键词 增材制造,
疲劳寿命评价,
缺陷演化表征,
同步辐射三维成像,
高周疲劳
中图分类号 TG146.2 文章编号 0412-1961(2019)07-0811-10
ABSTRACT As a very promising additive manufacturing (AM) technique, selective laser melting (SLM)
has gained considerable attentions due to the feasibility of producing light-weight metallic components di-
rectly from virtual design data. On the other hand, high strength, low density and high corrosion resis-
tance Ti-6Al-4V alloy has been a preferred AM used material for the aviation and military industries. How-
ever, the fatigue damage behaviors of SLMed or AMed components usually suffer from interior defects
such as incomplete fusion and gas pores due to unstable process or unsuitable processing parameters.
Therefore, thorough investigations on process-induced and metallurgical defects and its influence on the
fatigue behavior is required for robust designs and engineering applications of high performance SLM
components. As an advanced characterization approach, synchrotron radiation micro computed X-ray to-
mography (SR - μCT) has been recently to investigate the fatigue damage behaviors of critical compo-
nents with defects. Based on self-developed in situ fatigue testing rig fully compatible with the BL13W1 at
Shanghai Synchrotron Radiation Facility (SSRF), several AMed specimens were prepared for in situ fa-
tigue SR - μCT. The Feret diameter and extreme values statistics were then adopted to characterize the
defect size, morphology, population, location and the influence on fatigue life. Fatigue fractography was
also examined to further identify the defect to really initiate a fatigue crack. Results show that two types of
defects including gas pores and the lack of fusion can be clearly distinguished inside SLM Ti-6Al-4V al-
loys. Fatigue crack with a typical semi-ellipse usually initiates from the defects at the surface and near the
surface. Besides, the defects less than 50 μm and sphericity of 0.4~0.65 dominate for the SLM Ti-6Al-4V
alloys. It is also found that the larger the characteristic size of the defect, the lower the fatigue life. Cur-
rent results can provide a theoretical basis and support to predict the fatigue performance of SLM Ti-6Al-
4V alloys. Further investigations should be performed on the relationship between the critical defect and
fatigue strength by introducing the Kitagawa-Takahashi diagram.
KEY WORDS additive manufacturing, fatigue life assessment, defect evolution characterization,
synchrotron radiation three-dimensional tomography, high cycle fatigue
疲劳寿命的影响,
对机械加工后的试样表面进行打 首先对所有 X 射线成像试样进行初始未加载状
响,
磨抛光处理。 X射
态扫描成像。成像区位于疲劳试样的中间段 ,
线成像扫描高度约为 2 mm,扫描体积约为 6 mm3。
为了获取 SLM 成形态 Ti-6Al-4V 合金的高周疲
光子能量 60 keV,
成像参数为 : 曝光时间 3.5 s,
空间
劳 寿 命 曲 线 和 断 口 源 缺 陷 特 征 ,依 据 标 准 GB / T
像素尺寸 3.25 μm,一次成像得到 720 张射线照片。
3075-2008 制 备 高 周 疲 劳 试 样 ,具 体 尺 寸 如 图 2 所
为了弥补图 3a 中微型疲劳试验机加载能力的不足,
成像完成后首先采用 MTS
以尽可能增大成像区域,
Bionix 858 微力拉扭试验机进行疲劳实验 ,具体参
R=0.1,
数为 : f=0.5 Hz。疲劳加载至一定循环周次 ,
准确记录试样的载荷和循环周次。然后,
将试样转
至原位疲劳试验机施加一定静载荷,
为确保损伤或
者裂纹呈现张开状态,
加载力选择试样离线疲劳实
图 1 试样成形及制备位置示意图
Fig. 1 Schematic of samples forming and location se‐ 图 2 高周疲劳试样尺寸图
lection Fig.2 High cycle fatigue specimen size (unit: mm)
图 3 同步辐射 X 射线原位成像实验工作原理及原位成像疲劳试样尺寸示意图
Fig.3 Schematic of in situ fatigue experiment based on synchrotron radiation X-ray micro computed tomography (SR-mCT)
showing the principle diagram of operation (a) and in situ fatigue specimen size (unit: mm) (b)
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验加载峰值力的 90%,
避免形成实质性二次加载,
对
试样进行二次扫描成像。成像完成后再次进行离线
疲劳加载,
重复上述步骤直至试样失效。为最大程
度上减少操作过程中导致的误差,
每次移动试样都
对其进行严格标记,
保证每个试样多次实验加载条
件基本一致。
实验完成后 ,基于上海光源开发的 PITRE3 和
PITRE3B 图像处理软件对成像数据进行切片处理,
获得试样的 8 位切片数据。然后基于商业三维重 图 4 X 射线原位成像疲劳试样缺陷三维重构结果
构软件 Amira 提取并重构试样内部缺陷和疲劳裂 Fig. 4 3D rendering of the defects within the gauge of
in situ fatigue specimen
结合开源软件 ImageJ 对切片中的缺
纹的三维形貌,
陷进行标记、分割和三维特征参数的测量与统计分
析 。 测 量 的 参 数 包 括 缺 陷 的 体 积 (V)、表 面 积 (S)、
Feret 直 径 (即 缺 陷 空 间 形 貌 上 最 远 两 点 的 直 线 距
离)等 [20] 。
考虑到 X 射线成像质量和精度的问题 ,
经常出
现提取的图像尺寸与实际情况存在一定噪声和误
差。为了确保裂纹萌生源缺陷尺寸和位置的准确
性 ,采用 Quanta FEG 250 型扫描电子显微镜(SEM)
观测 X 射线成像疲劳试样和标准高周疲劳试样的断
并借助图像分析软件 ImageJ 测量统计疲劳
口形貌, 图 5 缺陷等效直径的频率直方图及累积频率曲线
断口裂纹源及缺陷尺寸,
以定量表征和分析疲劳源 Fig.5 Distribution of effective diameter of defects and
its cumulative frequency curve
缺陷尺寸与疲劳性能的关系。
图 6 给出了缺陷球度的频率直方图 ,并由正态
2 结果分析
分布函数对其频率直方图的外轮廓进行拟合,
拟合
2.1 缺陷成像与表征 函数表达式为:
基 于 前 述 实 验 ,共 得 到 10 组 SLM 成 形 态 Ti- A
y = y0 + exp ( -2 ( x - x c )2 /w2 ) (2)
6Al-4V 合金试样内缺陷的初始状态三维成像信息。 w π/2
图 4 给出了其中一组试样重构后的缺陷空间分布特 y0 、xc 和 A 为尺度参数;
式中, w 为拟合曲线的形状参
征。结果显示,
试样中缺陷数量较多,
尺寸较小,
具 w 值越小 ,
数, 曲线的峰就越尖锐 ,
表明该特征值响
有显著的分层分布特点,
既有几何形貌复杂的缺陷, 应的分布就越集中。曲线拟合效果可由判定系数
也有较为规则的缺陷,
呈球形或椭球形。 (R2)表示,
其值越接近于 1,
表明曲线拟合效果越好。
为了定量表征缺陷尺寸及其分布 ,图 5 给出了 图 6 中正态分布曲线拟合参数为:
y=0.05761,
xc =
缺陷等效直径的频率直方图及其累积频率曲线。等 0.53367,w=0.16627,A=4.97249,R2=0.95308。可知 ,
效直径定义为与缺陷具有相同体积的圆球直径,
这 球度分组概率使用正态分布函数拟合效果较好。缺
种方法可以有效表征缺陷尺寸 [18,20]
。由图 5 可知,
等 陷球度均分布在 0.8 以下,
w 值较小,
说明球度分布较
效直径小于 50 μm 的缺陷频率高达 90%,且主要分 主要在 0.4~0.65之间,
为集中, 整体上缺陷球度较小。
布于 10~40 μm 之间。随着等效直径的增大,
缺陷的 为了进一步定量考察缺陷形貌的复杂程度 ,
应
等效直径在 70 μm 以上的数量
存在频率逐渐降低 , 用 ImageJ 软件测量并统计缺陷的 Feret 直径 ,并将
仅占缺陷总数量的 0.26%。
较少, Feret 直径与缺陷等效直径的比值定义为缺陷的扁
缺陷的三维形貌特征可用球度参数(Ψ)表示。 平度,
以此参数来表示缺陷在空间某一方向的延伸
缺陷球度定义为与缺陷具有相同体积的圆球面积与 程度[20]。缺陷扁平度越大,
则说明缺陷越偏离球形,
缺陷实际面积的比值[20] : 即在某一方向具有更大的尺寸。图 7 给出了缺陷的
3
36πV 2 球度随其等效直径的变化规律,
并采用不同颜色标
Ψ= (1)
S 记出不同扁平度值域内的缺陷,
给出了缺陷扁平度
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图 8 X 射线成像试样裂纹三维形貌重构结果及相应断口形貌
Fig.8 3D rendering of the crack induced by defects and corresponding fracture morphology of in situ fatigue specimen
(a) 3D X-ray tomography schematic diagram of crack
(b) 3D rendering results of defects and crack propagation after 1850 cyc
(c) fatigue fracture morphology of the corresponding sample failed at maximum fatigue stress σmax=1175 MPa, fatigue
life Nf=1970 cyc, with the region marked in red circle representing the defect on the crack surface, and white dotted
line representing the stable crack extension zone
(d) projection of 3D rendering results along the principal stress direction, with yellow representing the crack, blue
representing the defects, and red representing the defects on the crack surface
表面缺陷(图 11b);
当 h>Feret 直径时,
定义其为内部 究的重点。此外,
尽管疲劳寿命具有一定的分散性,
缺陷(图 11a)。 但仍具有材料疲劳的一般分布规律,
即随着应力的
根据这一定义 ,
综合分析裂纹源缺陷对疲劳寿 提高和缺陷尺寸的增大 ,疲劳寿命呈现下降趋势。
命的影响。图 12 给出了高周疲劳试样裂纹源缺陷特 缺陷的特征尺寸和位置共同决定着 SLM
综上所述,
征尺寸、
类型、
位置和疲劳加载应力与寿命之间的关 成形态 Ti-6Al-4V 合金试样的疲劳寿命。
系。分析表明,
疲劳裂纹均从试样表面缺陷或近表面 2.3 缺陷特征尺寸
缺陷处萌生。从图 11a 中也可以看出,
当表面缺陷和 综上分析,
缺陷尺寸对疲劳寿命有较大影响,
且
内部缺陷同时存在且尺寸相近时,
疲劳裂纹优先从表 大尺寸缺陷数量较少,
基于同步辐射三维成像的缺
面缺陷处萌生。在统计的 9 个疲劳源缺陷中,
仅有 2 陷统计结果为缺陷与疲劳行为研究提供了关键的数
个为气孔型缺陷,
且尺寸相对较小,
可见未熔合型缺 据支撑[25,26]。为了确定一定体积内缺陷尺寸,
利用极
陷对疲劳寿命的影响相对更大,
是增材制件疲劳研 值 统 计 方 法 (extreme values statistical method,
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EVSM)估算最大缺陷值。 进行线性拟合,
则拟合直线的斜率和截距分别为参
Berreta 和 Murakami 最 早 使 用 EVSM 估 算 高
[26]
数 α 和 λ 的值。为估计一定体积 SLM 成形态 Ti-6Al-
强度钢中最大夹杂物的尺寸。极值统计理论的基本 4V 合金中最大的缺陷特征尺寸,
定义:
思想是当采集的数据点服从某一分布时,
其最大值 T = M/M 0 (6)
则服从一个特定的 Gumbel 分布函数 : [27]
式中 ,M0 为单个小试样成像体积 ;
M 为待测的 SLM
G ( z )= exp [ -exp ( -( z - λ ) /α ) ] (3) 成形态 Ti-6Al-4V 合金体积。通过以下方程:
G(z)为尺寸小于或等于最大缺陷特征尺寸(z)
式中 , G ( z M ) = 1 - 1/T (7)
α 为尺寸参数;
的概率; λ 为位置参数。 可以解出:
采用 EVSM 推测 SLM 成形态 Ti-6Al-4V 合金中 z M = -ln ( -ln ( T - 1 ) /T )⋅ α + λ (8)
最大缺陷特征尺寸时 ,首先选取 n 个原位成像小试 zM 为待测体积 M 中最大缺陷特征尺寸。
式中,
将 Feret
样子样。为了与断口疲劳源缺陷进行对比, 对随机选取的 10 个 SLM 成形态
基于上述理论,
直径作为缺陷的特征尺寸参数,
测量每个子样中所 Ti-6Al-4V 合金子样进行最大缺陷特征尺寸统计,
每
有三维缺陷在主应力方向投影的 Feret 直径,
并记最 个子样的成像体积 M0=6 mm3 ,
数据拟合结果如图 13
大 Feret 直径为 z,重复测量 n 个小试样 ,并根据 z 值 所示。由图 13 可知,
各点分布显示出良好的直线关
则第 i 个子样的最大缺陷特
大小对其进行升序排列, 系 ,说明子样最大缺陷尺寸较好地符合 Gumbel 分
征尺寸(zi)的累积概率表示为: 布。结合式(8)得到图 14 所示的最大缺陷特征尺寸
G ( z i ) = i/ ( n + 1 ) = exp [ -exp ( -( z i - λ ) /α ) ] (4) 与体积之间的关系。结合 X 射线成像小试样及高周
假设 y=(zi-λ)/α 并标准化处理为: 疲劳试样断口疲劳源缺陷的特征尺寸,
对极值统计
y = -ln ( -ln ( i/ ( n + 1 ) ) ) (5) 方法的可靠性进行验证。由图 14 可知 ,
2 种试样断
根据计算所得 y 值与相应 z 值作散点图,
并对其 口缺陷特征尺寸的测量值均在 EVSM 预测曲线下
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图 11 缺陷位置表征示意图
Fig.11 Schematics of the defect position classification (h—the minimum distance between the boundary of the crack initiation
defect and the free surface of the specimen)
(a) h=0, as surface defect ; h>Feret diameter, as internal defect
(b) h≤Feret diameter, as sub-surface defect
方,
出现此结果的原因一方面是试样疲劳裂纹源皆 果更加保守。
位于试样表面或近表面的较大缺陷处,
测量值忽略 综上所述 ,
采用极值统计法可有效估算出更大
了试样内部的缺陷;
另一方面也表明,
采用极值统计 体积 SLM 成形钛合金内部缺陷的最大特征尺寸,
可
方法估测大体积试样内缺陷的最大特征尺寸时,
估 为钛合金 SLM 成形过程中的缺陷控制和服役构件
测值略高于实际值,
将会使得疲劳强度估计降低,
结 的疲劳性能评估提供有效参考。
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2017, 98: 14
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(责任编辑:肖素红)