Phương pháp phân tích sắc kí

Phương Pháp phân tích sắc

ký khí (GC)

Let's be gi n
 Nội dung

Cơ sở lý Thiết bị Ứng
thuyết GC dụng
 Sắc kí là một phương pháp chia tách trong đó pha động là
một chất khí (được gọi là khí mang ) và pha tĩnh chứa trong
cột là một chất rắn hay chất lỏng phủ trên một bề mặt chất
trơ dạng rắn hay phủ đều lên thành phía trong của cột.

Cơ sở lý thuyết Sắc kí là một kỹ thuật sắc kí có thể được sử dụng để

tách các hợp chất dễ bay hơi.

Các chất hữu cơ được tách khỏi nhau nhờ sự phân bố

khác nhau giữa pha động và pha tĩnh trong cột.
Sắc kí khí là một phương pháp sắc ký mà pha động ở
dạng khí liên tục chạy qua pha tĩnh, các chất tách ra do
sự tương tác khác nhau với pha tĩnh.

Pha tĩnh : Rắn hoặc lỏng

Pha đông : chất khí
Điểm khác nhau giữa sắc ký khí và các phương pháp dùng sắc ký khác
(sắc ký cột, HPLC, TLC):

 Quá trình tách các hợp chất trong một hỗn hợp được tiến hành
giữa một pha lỏng tĩnh và một pha khí động, trong khí đó ở sắc
ký cột pha tĩnh ở dạng rắn và pha động ở dạng lỏng.
 Cột mà pha khí đi qua được đặt trong lò cột có thể điều chỉnh
được nhiệt độ khí, trong khí đó ở sắc ký cột (điển hình) không có
sự điều chỉnh nhiệt độ đó.
 Nồng độ của một hợp chất ở pha khí chỉ phụ thuộc vào áp suất
bay hơi của khí.

 So sánh Sắc ký khí với chưng cất phân đoạn:

 Giống nhau: cả hai quá trình này đều tách các hợp chất từ một
hỗn hợp chủ yếu dựa vào sự khác biệt của điểm sôi (hoặc áp suất
bay hơi).
 Khác nhau: chưng cất phân đoạn thường được dùng để tách các
hợp chất từ một hỗn hợp ở qui mô lớn còn sắc ký khí được sử
dụng ở qui mô nhỏ hơn nhiều (tức là mức độ vi lượng).
 So sánh kỹ thuật
HPLC và GC

Trong hóa học phân tích ngày nay, sắc ký khí và hệ thống sắc ký lỏng hiệu năng cao là những kỹ thuật chính được sử dụng
trong Hóa học phân tích. Trong một kỹ thuật phân tích trước đó như Sắc ký trao đổi ion, Sắc ký ái lực và Sắc ký lớp mỏng
đã được sử dụng. Cả hai kỹ thuật này đều có hiệu quả để tách chất phân tích. Sự khác biệt giữa hai kỹ thuật được thảo
luận trong các chủ đề phụ khác nhau dưới đây:
1. Pha động: Một trong những điểm khác biệt chính giữa hai phương pháp này là sự khác biệt trong các pha động của
chúng mà cuối cùng xác định nơi mỗi kỹ thuật được sử dụng.
Như tên cho thấy, sắc ký khí sử dụng khí làm pha động của nó với pha tĩnh là chất lỏng hoặc chất rắn. Mặt khác, hệ thống
sắc ký lỏng hiệu suất cao sử dụng chất lỏng làm pha động và chất rắn làm pha tĩnh trong phân tích
2. Bản chất của chất phân tích: So với Sắc ký lỏng hiệu suất cao, Sắc ký khí phân tích các mẫu dễ bay hơi hoặc bán bay hơi
do đó nó sẽ chỉ phân tích một số mẫu vì các hợp chất dễ bay hơi ít hơn các mẫu không bay hơi mà HPLC phân tích. Vô
tình, HPLC phân tích các mẫu chỉ có bản chất là chất lỏng.
3. Thiết bị: Cả hai phương pháp này đều sử dụng cột sắc ký, nhưng có sự khác biệt về kích thước của chúng. Sắc ký khí sử
dụng cột dài và dày thường có chiều dài từ 10 đến 30 mét so với cột sắc ký ngắn hơn và mỏng về cơ bản có chiều dài từ 5
đến 25 cm.
4. Bộ phát hiện: Sau khi thực hiện sắc ký trên chất phân tích, thành phần của dung dịch rửa giải phải được thực hiện. Điều
này yêu cầu các phương pháp phát hiện nghiêm ngặt để có được loại và khối lượng mẫu hoàn hảo. Mỗi kỹ thuật phân tích
có phương pháp phát hiện mẫu riêng. Đối với sắc ký khí, hai loại đầu dò được sử dụng rộng rãi nhất, đó là Đầu dò ion hóa
ngọn lửa (FID) chỉ được sử dụng để phát hiện hydrocacbon và Đầu dò dẫn nhiệt (TCD) phổ biến và phát hiện bất kỳ chất
nào.
Trong trường hợp của hệ thống Sắc ký lỏng hiệu năng cao, phương pháp duy nhất được sử dụng là thông qua máy dò
Quang phổ tử ngoại sử dụng nguyên tắc hấp thụ và truyền qua để phát hiện các loại mẫu khác nhau Trong phép đo quang
phổ, một mẫu được đặt giữa nguồn sáng và máy đọc đo quang. Lượng ánh sáng đi qua mẫu được ghi lại dưới dạng photon
bởi máy tính kết nối đầu dò. Các mẫu khác nhau có tốc độ hấp thụ khác nhau
5. Chi phí: Cuối cùng, chi phí của mỗi kỹ thuật là một yếu tố quyết định. Kỹ thuật Sắc ký khí ít tốn kém hơn so với hệ thống
HPLC sử dụng nhiều thiết bị bao gồm máy bơm cao áp để tăng độ chính xác và rút ngắn thời gian phân tích mẫu. Điều này
làm cho Sắc ký khí được sử dụng nhiều hơn so với HPLC.
Thiết bị GC
.
Nguồn cung
cấp khí mang
. Có
thể sử dụng bình chứa khí hoặc
các thiết bị sinh khí (thiết bị tách
khí N2 từ không khí, thiết bị cung
cấp khí H2 từ nước cất, bình khí
Heli…).
 Lò cột

dùng để điều khiển nhiệt độ

cột phân tích
 Bộ phận tiêm mẫu
Bộ phận tiêm mẫu dùng để đưa mẫu vào cột phân
tích theo với thể tích bơm có thể thay đổi. Khi đưa
mẫu vào cột, có thể sử dụng chế độ chia dòng
(split) và không chia dòng (splitless).
Có 2 cách đưa mẫu vào cột: bằng tiêm mẫu thủ
công và tiêm mẫu tự động (Autosamper – có hoặc
không có bộ phận hóa hơi – headspace).
Cột phân tích
Có 2 loại cột: cột nhồi và cột mao quản.
– Cột nhồi (packed column): pha tĩnh được nhồi vào trong
cột, cột có đường kính 2-4mm và chiều dài 2-3m.
– Cột mao quản (capillary): pha tĩnh được phủ mặt trong (bề
dày 0.2-0.5µm), cột có đường kính trong 0.1-0.5mm và chiều
dài 30-100m.
 Đ ầ u d ò
Đầu dò dùng phát hiện tín hiệu để định tính và định lượng các chất cần phân tích. Có nhiều loại
đầu dò khác nhau tùy theo mục đích phân tích ngọn lửa (FID-Flame Ioniation Detetor), đầu dò
dẫn nhiệt (TCD-Thermal Conductivity Detector) , đầu dò cộng kết điện tử (ECD-Electron Capture
Detector), đầu dò quang hóa ngọn lửa (FPD-Flame Photometric Detector), đầu dò NPD (NPD-
Nitrogen Phospho Detector), đầu dò khối phổ (MS-Mass Spectrometry) …
Bộ phận ghi nhận tín hiệu

Bộ phận này ghi tín hiệu do đầu dò phát

hiện, lưu các thông số, sắc ký đồ, các thông
số liên quan đến peak như tính đối xứng, hệ
số phân giải,… đồng thời tính toán, xử lý các
thông số liên quan đến kết quả phân tích.
In dữ liệu

Sau khi phân tích xong, dữ liệu sẽ được in ra

qua máy in kết nối với máy tính có cài phần
mềm điều khiển.
Ứng dụng

Xác định LAMDACYHALOTRIN trong

rau bó xôi bằng phương pháp sắc ký khí
sử dụng đầu dò kết hợp điện tử
 Hóa chất :
 Axeton , tinh khiết phân tích được chưng
cất trước khi phân tích.
 Dietyl ete ,tinh khiết phân tích được
chưng cất lại trước khi phân tích.
 Etyl axat , tinh khiết phân tích được
chưng cất lại trước khi phân tích.
 Hỗn hợp dung axeton : n-hexan = 2:8
(v/v).
 Hỗn hợp dung môi dietyl ete : n-hexan =
3:7 (v/v).
 Hỗn hợp dung môi dietyl ete : n-hexan =
7:3 (v/v).
 Florisil, 60-100 mesh sấy ở 300C trong 4
giờ giảm hoạt tính 5% nước.
 Na2 SO4 tinh khiết được sấy ở 200C qua
đêm.
 NaCl tinh khiết phân tích
Thiết Bị
Qui trình phân tích
 Tài liệu Tham khảo
http://bachvietdongnai.com/linh-vuc-hoat-dong/phan-tich-moi-truong/he-thong-sac-ky-khi.html
https://www.case.vn/vi-VN/87/88/131/details.case
https://www.vinaquips.com/vi/tai-lieu/lt/su-khac-biet-giua-ky-thuat-gc-va-hplc-50.html?gidzl=AM
oET2_LkoKcSObr8CEo8IXnWd0sph5tPIVN9JIQuNetSjikDS7kApLxsNetmBWaP2lTS30mYWD
cAD6x80
https://youtu.be/UycPljfrnWo
Thank you watching