I.

Nội dung:
Mở đầu 01
Thực nghiệm - Phương pháp nghiên cứu 02

Kết quả và thảo luận 03

Kết luận và kiến nghị 04

Tài liệu tham khảo 05
I.1 MỞ ĐẦU
 Vaccine
Cảm biến
Khử trùng sinh học

Hình 1.2. Pin lithium-ion

Điều trị kết hợp Vận chuyển thuốc

Liệu pháp tích cực

dựa trên kháng thể

Nguồn: “Could Nanotechnology Help to End the Fight Against COVID-19? Review of Current
Findings, Challenges and Future Perspectives,” by Yayehrad, T. A., Siraj, A. E., Wondie, B. G.,
Alemie, A. A., Derseh, T. M., and Ambaye, S. A., 2021, International Journal of
Nanomedicine, 16, p. 5713-5743. Hình 1.3. Cảm biến lượng tử

Hình 1.1. Ứng dụng công nghệ nano trong y học

3
 Phântổng
Phương pháp loại vật
hợp:liệu (theo Tholkappiyan và Vishista,
2015)
• Phương pháp hoá ướt: Thuỷ nhiệt, sol-gel, sol-gel tạo phức,…
• Phương pháp cơ khí
•Hexaferrites
Phương pháp đồng kết tủa
Garnets Orthoferrites Spinel

Chromium ferrite
- Kích thước tinh thể giảm dần
Phân
Vật liệu nano CuFe 2O4
loại vật
Tỉ lệliệu
phaspinel (theo
tạp tăng Vedrtnam
dần - Đặc trưng từ tính:
cùng cộng sự, 2020) Aluminium ferrite
pha tạp La, Ce, Sm, Gd, Dy • Lực kháng từ lớn
• Độ từ dư và độ từ hoá nhỏ
Spinel ferrite

Hệ vật liệu nano CuFe2O­4 pha tạp nguyên tố đất hiếm

Holmium: Nghiên cứu tổng hợp, xác định cấu trúc và tính chất

4
I.2 THỰC NGHIỆM
PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
I.2.a. Thực nghiệm
• Thêm 450 mL nước cất và đun sôi,
đưa sang máy khuấy từ gia nhiệt Hệ màu đỏ cam
• Nhỏ từ từ 50 mL dung dịch hỗn hợp
muối đã hoà tan với nước vào cốc
nước sôi đang khuấy
• Để nguội

Tỉ lệ mol Cu2+ : Fe3+ : Ho3+ là 1:(2-x):x • Pha 50 mL dung dịch NaOH và

(với x = 0; 0,1; 0,15; 0,2) nhỏ từ từ vào hệ
• Dùng giấy quỳ tím kiểm tra hệ
đạt pH đạt từ 8 ÷ 9
Cốc thuỷ tinh  Khuấy thêm trong 60 phút
1000 mL • Tắt máy và để lắng từ 15 phút

6
I.2.b. Thực nghiệm

Tiền chất tổng hợp

• Lọc và rửa kết tủa
• Phơi khô tự nhiên,
nghiền mịn

Nung ở nhiệt độ cao

800oC trong 60 phút

Hệ kết tủa Vật liệu nano
màu nâu đỏ - Ghaani và Saffari (2016) CuFe2-xHoxO4
- Abu-Elsaad và Abdel-hameed
(2019)
- Vaid cùng cộng sự (2020) 7
2.b. Phương pháp nghiên cứu

Phương pháp đo nhiễu xạ tia X (XRD)

Phương pháp sử dụng kính hiển vi điện tử truyền qua

(TEM)

PHƯƠNG PHÁP Phương pháp đo phổ tán sắc năng lượng tia X (EDX)
NGHIÊN CỨU
Phương pháp đo phổ hấp thu tử ngoại khả kiến (UV-
Vis)

Phương pháp đo từ kế mẫu rung (VSM)

8
I.3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
I.3.1. Kết quả đo nhiễu xạ tia X (XRD)

- Vật liệu có cấu trúc lập phương với

x = 0; 0,1 và 0,15
 Phù hợp với mẫu vật liệu chuẩn
CuFe2O4 (JCPDS > 04-001-9258:
Copper Iron Oxide)
-Với x = 0,2 thì vật liệu có thêm các
peak ứng với pha tinh thể
 CuO (JCPDS > 04-004-5685: Copper
Oxide); HoFeO3 (JCPDS > 01-084-
8725: Holmium Iron Oxide)
Hình 3.1. Kết quả phân tích nhiễu xạ tia X (XRD)
của mẫu hệ vật liệu nano CuFe2-xHoxO4 10
I.3.a. Kết quả đo nhiễu xạ tia X (XRD)

Bảng 3.1. Kích thước tinh thể của hệ vật liệu CuFe 2-xHoxO4 sau
khi được nung ở 800oC trong 60 phút
Vật liệu Góc nhiễu xạ Kích thước tinh thể
2θ, o D, nm
CuFe2O­4 36,0510 54,6
CuFe1,9Ho0,1O4 36,0301 46,2
CuFe1,85Ho0,15O4 36,0119 37,8
CuFe1,8Ho0,2O4 33,5856 42,9

Kết quả
Công tương
thức tự với hệ vật liệu CuFe2-xCexO4 khi DXRD giảm từ 25,36
Scherrer:
nm đến 18,53 nm (Elayakumar et al., 2019)
11
I.3.b. Kết quả phân tích từ kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM)

Hình 3.2. Kết quả phân tích từ kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM)
của mẫu vật liệu nano CuFe2O4 (A) và CuFe1,85Ho0,15O4 (B)

 Đường kính của hạt khoảng 40 - 70 nm

12
I.3.c. Kết quả đo phổ tán sắc năng lượng tia X (EDX)

- Chỉ xuất hiện các peak tương ứng,

không xuất hiện các peak chứa
nguyên tố tạp chất;
- Phần trăm khối lượng và phần trăm
nguyên tử của các nguyên tố xấp xỉ
với giá trị của mẫu vật liệu dự kiến.

Hình 3.3. Kết quả đo phổ tán sắc năng lượng tia X (EDX) 13
của CuFe2O4 (A) và CuFe1,85Ho0,15O4 (B)
3.4. Kết quả đo phổ hấp thu tử ngoại khả kiến (UV-Vis)

Hình 3.4. Phổ chồng UV-Vis của hệ vật liệu nano CuFe 2-xHoxO4 tổng hợp 14
bằng phương pháp đồng kết tủa
3.4. Kết quả đo phổ hấp thu tử ngoại khả kiến (UV-Vis)

Hình 3.5. Giá trị năng lượng vùng cấm của mẫu vật liệu nano CuFe 2O4 15
3.4. Kết quả đo phổ hấp thu tử ngoại khả kiến (UV-Vis)

Hình 3.6. Giá trị năng lượng vùng cấm của mẫu vật liệu nano CuFe 1,9Ho0,1O4 16
3.4. Kết quả đo phổ hấp thu tử ngoại khả kiến (UV-Vis)

Hình 3.7. Giá trị năng lượng vùng cấm của mẫu vật liệu nano CuFe 1,85Ho0,15O4 17
3.4. Kết quả đo phổ hấp thu tử ngoại khả kiến (UV-Vis)

Hình 3.8. Giá trị năng lượng vùng cấm của mẫu vật liệu nano CuFe 1,8Ho0,2O4 18
3.4. Kết quả đo phổ hấp thu tử ngoại khả kiến (UV-Vis)

Bảng 3.2. Các giá trị peak cao và giá trị năng lượng vùng cấm (Eg) của hệ vật liệu nano

CuFe2-xHoxO4 (với x = 0; 0,1; 0,15; 0,2) nung ở nhiệt độ 800°C trong 60 phút
Peak 1 Peak 2 Peak 3 Năng lượng vùng cấm
Vật liệu Eg (eV)
(nm) (nm) (nm)
CuFe2O4 196 229 252 1,73 ÷ 2,66
CuFe1,9Ho0,1O4 217 226 234 1,79 ÷ 2,80
CuFe1,85Ho0,15O4 209 229 - 1,86 ÷ 2,85
CuFe1,8Ho0,2O4 228 361 751 1,81 ÷ 2,87

19
3.4. Kết quả đo phổ hấp thu tử ngoại khả kiến (UV-Vis)

Bảng 3.3. Giá trị năng lượng vùng cấm (Eg) của hệ vật liệu nano CuFe2-xHoxO4
(với x = 0; 0,1; 0,15; 0,2) so với một số vật liệu khác đã công bố
Năng lượng vùng cấm Eg
Vật liệu
(eV)
x=0 1,73 ÷ 2,66
x = 0,1 1,79 ÷ 2,80
CuFe2-xHoxO4
x = 0,15 1,86 ÷ 2,85
x = 0,2 1,81 ÷ 2,87
CuFe2O4 (Hammad et al., 2018) 3,10 ÷ 3,64
CuFe2O4 (Dhineshbabu et al., 2017) 3,32
La-CuFe2O4 (Dhineshbabu et al., 2017) 3,39
CuFe2-xSmxO4 (Ahmadi et al., 2016) 3,40
CoFe2O4 (Vinosha et al., 2017) 2,14 20
3.4. Kết quả đo phổ hấp thu tử ngoại khả kiến (UV-Vis)

- Hấp thụ mạnh ở vùng UV và giảm dần ở vùng Vis

- Giá trị năng lượng vùng cấm (Eg) nhỏ (1,80 ÷ 2,80 eV)

 Phù hợp làm vật liệu bán dẫn (Simon, Protasenko, Lian, Xing, & Jena, 2010)

Simon, J., Protasenko, V., Lian, C., Xing, H., and Jena, D. (2010). Polarization Induced Hole Doping in Wide-Band-Gap 21
Uniaxial Semiconductor Heterostructures. Science, 327(5961), 60-64. doi:10.1126/science.1183226.
3.5. Kết quả đo từ kế mẫu rung (VSM)

Hình 3.9. Đồ thị đường cong từ trễ (M-H) của hệ vật liệu nano CuFe2-xHoxO4
sau khi được nung ở 800oC trong 1 giờ 22
3.5. Kết quả đo từ kế mẫu rung (VSM)
Bảng 3.4. Các đăc trưng từ tính của hệ vật liệu nano CuFe2-xHoxO4
(với x = 0; 0,1; 0,15; 0,2) so với một số vật liệu khác đã công bố
Lực kháng từ Độ từ dư Độ từ hoá
Vật liệu
(Hc), Oe (Мr), emu/g (Мs), emu/g
CuFe2O4 940,72 13,03 23,64
CuFe1,85Ho0,15O4 1320,11 10,81 21,32
CuFe1,7Ho0,3O4 1501,12 9,15 18,29
CuFe1,5Ho0,5O4 1317,82 6,40 13,14
CuFe2O4 (Ghaani & Saffari, 2016) 133,50 2,680 32,43
CuFe2O4 (Rayan & Ismail, 2018) 71,489.103 2,3627 33,623
CuFe2-xSmxO4 (Ahmadi et al., 2016) 1200 9 15
CuFe2O4 (Elayakumar et al., 2019) 25,45 9,25 4,668
CuFe1,9Ce0,1O4 (Elayakumar et al., 2019) 24,98 8,36 4,548
CuFe1,8Ce0,2O4 (Elayakumar et al., 2019) 23,86 7,63 3,856
CuFe1,7Ce0,3O4 (Elayakumar et al., 2019) 22,68 6,85 3,365
23
CuFe1,6Ce0,4O4 (Elayakumar et al., 2019) 21,83 5,43 2,964
3.5. Kết quả đo từ kế mẫu rung (VSM)
- Lực kháng từ lớn (Hc = 940,72 ÷ 1501,12 Oe)
- Độ từ dư và độ từ hoá bão hoà nhỏ
(Mr = 13,03 ÷ 6,40 emu/g; Ms = 23,64 ÷ 13,14
emu/g)
 Ứng dụng: làm nam châm vĩnh cửu
(Abraime et al., 2018); vật liệu ghi từ trong
các ổ cứng cơ (viết tắt là HDD hay Hard Disk
Drive) (Shah et al., 2018); sợi truyền trong
các thiết bị âm thanh;…
Hình 3.9. Đồ thị đường cong từ trễ (M-H) của hệ vật liệu
nano CuFe2-xHoxO4 sau khi được nung ở 800oC trong 1 giờ
Abraime, B., Mahmoud, A., Boschini, F., Tamerd, A. M., Benyoussef, A., Hamedoun, M., Xiao, Y., Kenz., E., A., and Mounkachi, O. (2018). Tunable maximum
energy product in CoFe2O4 nanopowder for permanent magnet application. Journal of Magnetism and Magnetic Materials, 467, 129-134.
doi:10.1016/j.jmmm.2018.07.063.
Shah, S. M., Ali, K., Ali, I., Mahmood, A., Ramay, M. S., and Farid, T. M. (2018). Structural and magnetic properties of praseodymium substituted barium- 24
based spinel ferrites. Materials Research Bulletin, 98, 77-82. doi:10.1016/j.materresbull.2017.09.063.
4. KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ
Kết luận về đề tài
- Tổng hợp thành công hệ vật liệu nano spinel copper ferrites pha tạp nguyên
tố đất hiếm Holmium CuFe2-xHoxO4 (với x = 0; 0,1; 0,15; 0,2 tính theo lí thuyết)
bằng phương pháp đồng kết tủa.
- Hệ vật liệu thu được sau khi nung ở 800°C trong 60 phút:
• Kích thước hạt đạt từ 40 ÷ 70 nm, giới hạn pha tạp Holmium trong mạng
tinh thể nano spinel CuFe2O4 là x = 0,15;
• Khi hàm lượng ion Ho3+ tăng từ x = 0 đến x = 0,15, kích thước tinh thể giảm
từ DXRD = 54,6 nm đến DXRD = 37,8 nm;
• Kết quả đo phổ UV-Vis cho thấy vật liệu CuFe2-xHoxO4 hấp thụ mạnh ở vùng
tử ngoại và giảm dần ở vùng ánh sáng khả kiến, giá trị năng lượng vùng
cấm (Eg) nằm khoảng 1,80 ÷ 2,80 eV → Phù hợp làm vật liệu bán dẫn;
• Giá trị lực kháng từ lớn, độ từ dư và độ từ hoá bão hoà nhỏ → Phù hợp làm
26
vật liệu từ cứng.
Kiến nghị

- Xác định các đặc trưng quang học và từ tính của hệ vật liệu sau khi nung ở các
nhiệt độ khác nhau và thời gian khác nhau (nghiên cứu ảnh hưởng của nhiệt
độ và thời gian nung) để tìm điều kiện tổng hợp tối ưu, ổn định;
- Nghiên cứu ảnh hưởng của sự pha tạp các nguyên tố đất hiếm khác như Nd,
Pr, Tb đến xu hướng biến đổi các thông số cấu trúc và tính chất quang từ của
vật liệu nano CuFe2O4 tổng hợp bằng phương pháp đồng kết tủa;
- Nghiên cứu ứng dụng hệ vật liệu tổng hợp được trong xúc tác quang phân
huỷ các hợp chất hữu cơ độc hại, hấp phụ ion kim loại nặng trong môi trường
nước và thu hồi bằng từ trường thích hợp.

27
 5. TÀI LIỆU THAM KHẢO:
Abu-Elsaad, I. N., & Abdel-hameed, E. R. (2019). Copper ferrite nanoparticles as nutritive
supplement for cucumber plants grown under hydroponic system. Journal of Plant
Nutrition, 42(14), 1645-1659. doi:10.1080/01904167.2019.1630428.
Ahmadi , H., Shokrollah, N., Aghaei, S., Gharishvandi, S., Goodarzi, M. M., Mohebifar, A., and
Tightiz, N. (2016). Nanocrystalline CuFe2-xSmxO4: synthesis, characterization and its
photocatalytic degradation of methyl orange. Journal of Materials Science: Materials in
Electronics, 27(5), 4689-4693. doi:10.1007/s10854-016-4347-2.
Dhineshbabu, R. N., Vettumperumal, R., Narendrakumar, A., Manimala, M., and Kanna, R. R.
(2017). Optical Properties of Lanthanum-Doped Copper Spinel Ferrites Nanoparticles for
Optoelectronic Applications. Advanced Science, Engineering and Medicine, 9(7), 377-383.
doi:10.1166/asem.2017.1997.
Elayakumar, K., Manikandan, A.. Dinesh, A., Thanrasu, K., Raja, k. K., Kumar, T. R., Slimani, Y.,
Jaganathan, K. S., and Baykal, A. (2019). Enhanced magnetic property and antibacterial
biomedical activity of Ce3+ doped CuFe2O4 spinel nanoparticles synthesized by sol-gel
method. Journal of Magnetism and Magnetic Materials, 478, 140-147. 28
 5. TÀI LIỆU THAM KHẢO:
Ghaani, M., & Saffari, J. (2016). Synthesis of CuFe2O4 Nanoparticles by a new co-precipitation
method and using them as Efficient Catalyst for One-pot Synthesis of Naphthoxazinones.
Journal of Nanostructures, 6(2), 172-178. doi:10.7508/jns.2016.02.010.
Hammad, M. T., Salem, K. J., Amsha, A. A., & Hejazy, K. N. (2018). Optical and magnetic
characterizations of zinc substituted copper ferrite synthesized by a co-precipitation
chemical method. Journal of Alloys and Compounds. doi:10.1016/j.jallcom.2018.01.123.
Rayan, A. D., & Ismail, M. M. (2018). Magnetic Properties and Induction Heating Ability Studies
of Spinal Ferrite Nanoparticles for Hyperthermia Treatment of Tumors. The Egyptian
Journal of Biophysics and Biodemical Engineering, 19(1), 51-61.
doi:10.21608/EJBBE.2019.5193.1022.
Singh, V., Batoo, M. K., and Singh, M. (2021). Fabrication of chitosan-coated mixed spinel
ferrite integrated with graphene oxide (GO) for magnetic extraction of viral RNA for
potential detection of SARS-CoV-2. Applied Physics A, 127, 960. doi:10.1007/s00339-021-
05067-7.
29
 5. TÀI LIỆU THAM KHẢO:

Tholkappiyan, R., and Vishista, K. (2015). Combustion synthesis of Mg-Er ferrite nanoparticles:
Cation distribution and structural, optical, and magnetic properties. Materials Science in
Semiconductor Processing, 40, 631-642. doi:10.1016/j.mssp.2015.06.076.
Vaid, K., Rathore, D., & Dwivedi, K. U. (2020). Electromagnetic interference of nickel ferrite and
copper ferrite filled low-density polyethylene composite. Journal of Composite Materials,
54(30), 4799-4806. doi:10.1177/0021998320938836.
Vedrtnam, A., Kalauni, K., Dubey, S., and Kumar, A. (2020). A comprehensive study on
structure, properties, synthesis and characterization of ferrites. AIMS Materials Science,
7(6), 800-835. doi:10.3934/matersci.2020.6.800.
Vinosha, A. P., Mely, A. L., Mary, N. I. G., Mahalakshmi, K., and Das, J. S. (2017). Study on
Cobalt Ferrite Nanoparticles Synthesized by Co-Precipitation Technique for Photo-Fenton
Application. Mechanics, Materials Science & Engineering Journal, 9(1).
doi:10.2412/mmse.36.49.466.
30
31
32
33
34
35