TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI

VIỆN KHOA HỌC VÀ KỸ THUẬT VẬT LIỆU

Hội nghị sinh viên nghiên cứu khoa học năm 2018
ĐỀ TÀI

CHẾ TẠO GỐM TRONG SUỐT MgAl2O4 TỪ MUỐI NITRAT

Nhóm thực hiện: 1. Đào Anh Tú KTVL K59

2. Nguyễn Ngọc Yến CTTT K58
GV hướng dẫn: TS. Lê Minh Hải

1
 NỘI DUNG

1. Đặt vấn đề

2. Quy trình thực nghiệm

3. Kết quả và thảo luận

4. Kết luận và kiến nghị

2
 GỐM ĐA TINH THỂ TRONG SUỐT

Vật liệu gốm tổng hợp có khả năng cho ánh sáng truyền qua
Oxit
( Al2O3,ZrO2,Y2O3..)

Gốm trong
Liên Oxit Lựa chọn
( Spinel MgAl2O4, YAG
suốt Y3Al5O12)
MgAl2O4

( AlON, AlN, MgF2..)

Ứng dụng

3
Đèn laze Đèn hồ quang Kính quan sát nhiệt Phương tiện quân sự
 Magnesium Aluminate MgAl2O4
Cấu trúc tinh thể MgAl2O4
Tính chất
• Ánh sáng truyền qua từ vùng
tử ngoại đến giữa vùng hồng
Mg với 4 ngoại (200- 6500 nm)
nguyên tử O • Hệ số chiết suất ánh sáng
liền kề -> vị trí nhỏ(n = 1.71)
tứ diện • Cơ tính cao

Al với 6 nguyên tử O
liền kề -> vị trí bát diện
Phổ truyền quang lý thuyết của một số vật liệu gốm trong suốt

4
YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN TÍNH TRUYỀN QUANG

Tia tới Tia phản xạ (Rs)

(I0) Tia phản xạ khuếch tán
(RD)
Khúc xạ Lỗ
xốp
Tán xạ (S)
Tạp
chất
Hấp thụ (A)

Khúc xạ kép

Truyền
Truyền trực tiếp
khuếch tán
(IILT)
(IDT)
Các yếu tố ảnh hướng đển độ truyền quang
của gốm đa tinh thể trong suốt
Tỷ phần xốp Độ nhám bề mặt

Tạp chất Cấu trúc tinh thể

Pha thứ hai Biên giới hạt

5
 QUY TRÌNH CÔNG NGHỆ

Điều kiện để vật liệu gốm trở

nên trong suốt:
• Độ sạch ( >99,5%)
• Tỷ trọng tương đối ( >99,9%)
• Kích thước hạt ( < 1 μm)

Chế tạo bột Thiêu kết

Kích thước Kích Tỷ trọng

Độ sạch hạt bột thước hạt tương đối
>99,5% (~nm) (< 1 μm) ( >99,9%)
6
 QUY TRÌNH CÔNG NGHỆ

TẠO BỘT Compaction

• Nhiệt độ bắt cháy thấp ( 300 – 500oC)
Phương pháp đốt cháy: Phương pháp tổng hợp hóa học
• Nhiệt độ bốc cháy cao ( 900 – 1300oC)
tạo phản ứng nhiệt phân tự lan truyền
• Thời gian phản ứng ngắn( 150 – 180s)

Nhiệt độ

•Độ hòa tan cao

Lửa • Độ hòa tan cao
•Nhiệt độ bắt cháy thấp • Nhiệt độ phân hủy
•Giải phóng lượng khí lớn thấp
Nhiên liệu Oxit kim loại Chất oxi hóa
•Bắt cháy với chất oxy • Khả năng oxy hóa
hóa mạnh
 Urea, glyxin, axit citric,  Muối nitrate
… Dạng bông xốp 7
 QUY TRÌNH CÔNG NGHỆ

TẠO BỘT THIÊU KẾT

Thiêu kết xung điện plasma Thiêu kết xung điện: Sử dụng lực ép đồng
trục và dòng điện xung một chiều (DC)
Lực ép
Ưu điểm:
Xung điện 1 • Chế tạo được gốm trong suốt có cỡ hạt
chiều Chày graphit nhỏ mịn
• Nhiệt độ thấp và thời gian làm việc ngắn
Bột
 Nhược điểm:
• Sử dụng khuôn graphite
 Nhiễm tạp cacbon

Buồng
chân không Khuôn graphit
Lực ép

Thiêu kết 2 bước Thiêu kết 1 bước Thiêu kết 2 bước

t2 • Nhiệt độ tăng, • Tỷ trọng cao, kích
T2
kích thước hạt thước hạt nhỏ
t1 phát triển theo sự
Nhiệt độ

T1
tăng tỷ trọng
• Phân bố kích • Phân bố kích
thước hạt kém thước hạt đồng
đồng đều đều
8
Thời gian
 MỤC TIÊU ĐỀ TÀI

• Tổng hợp bột nano spinel MgAl2O4 bằng phương

pháp đốt cháy từ muối nitrat kim loại
• Nghiên cứu chế tạo gốm MgAl2O4 trong suốt
bằng thiêu kết xung điện từ bột nano MgAl2O4
tổng hợp được

9
 NỘI DUNG

1. Đặt vấn đề

2. Quy trình thực nghiệm

3. Kết quả và thảo luận

4. Kết luận và kiến nghị

10
 QUY TRÌNH THỰC NGHIỆM

Phản ứng Nghiền Nung trong

Sấy khô
đốt cháy t=48h không khí
120oC/24 h
500oC/2h Bi/bột=20/1 900oC/1h

Al(NO3)3.9H2O
Mg(NO3)2.6H2O
Urea

3Mg(NO3)2 (aq) + 6Al(NO3)3 (aq) + 20CH4N2O (aq)

 3MgAl2O4(s) + 20CO2(g) + 40H2O(g) + 12N2(g)

Kiểm tra Mài mẫu và Gốm Thiêu kết

đánh bóng trong suốt xung điện
sản phẩm
Al2O3 0.05 μm
80 h

Tốc độ nhiệt 100oC/min

Lực ép 100MPa
Chân không < 5x10-3 Pa 11
 KIỂM TRA SẢN PHẨM

XRD SEM-EDX Tỷ trọng

Quang phổ UV-Vis Quang phổ chuyển đổi

hồng ngoại Fourier Độ cứng HV
( FTIR)

12
 NỘI DUNG

1. Đặt vấn đề

2. Quy trình thực nghiệm

3. Kết quả và thảo luận

4. Kết luận và kiến nghị

13
 Tổng hợp bột bằng phương pháp đốt cháy
Bột nhận được ở dạng bông xốp Kết quả chụp XRD bột MgAl2O4

Intensity (a.u.)
(511)

(o)
Kết quả EDX bột sau chế tạo Ảnh SEM bột sau chế tạo
Nguyên tố Khối lượng % Nguyên tử % 8 ± 3 μm
O 49.68 61.70
Mg 15.35 12.55
Al 34.97 25.76
Tổng 100.00

5 μm

Bột tổng hợp bằng phương pháp đốt cháy:

Một pha đồng nhất MgAl2O4, độ sạch cao 14
Ảnh hưởng của quá trình nghiền đến kích thước hạt bột

Ảnh SEM của bột sau khi nghiền Phân bố kích thước hạt bột sau nghiền

d  27 nm

200 nm
200nm

Đạt được bột kích thước hạt nano và phân bố kích thước
hạt đồng đều sau quá trình nghiền cơ học

15
 Ảnh hưởng của thiêu kết đến tổ chức tế vi

Ảnh SEM bề mặt mẫu sau thiêu kết Phân bố kích thước hạt mẫu sau thiêu kết

d  0,48 μm

Số lượng hạt (%)

1μm
Kích thước hạt (μm)

Kích thước hạt sau thiêu kết đạt ~ 0,48 μm, phân
bố kích thước hạt đồng đều
16
Ảnh hưởng của thiêu kết đến tính chất quang học

T bước 1 (oC)/ 60p

1050 1100 1150
T bước 2 (oC)/20p
1300 X
1350 X
1400 X X X

Ảnh chụp các mẫu gốm sau khi thiêu kết khi cho ánh sáng truyền qua

1100oC/60p 1100oC/60p 1050oC/60p 1100oC/60p 1150oC/60p

1300oC/20p 1350oC/20p 1400oC/20p 1400oC/20p 1400oC/20p

Đã chế tạo thành công gốm trong suốt MgAl2O4 17

 Ảnh hưởng của thiêu kết đến tính chất quang học
Công thức chuyển đổi chiều dày mẫu:

0   x
1/ x τ0 : Độ truyền quang mẫu dày 1mm ( %)
τx : Độ truyền quang mẫu dày x mm ( %)
Phổ truyền quang mẫu sau thiêu kết
Phổ UV – Vis Phổ FTIR
(280 – 1000 nm) (3500 – 8000 nm)

1050/60’-1400/20’
1100/60’-1400/20’
T (%)

1150/60’-1400/20’

T (%)

Bước sóng (nm) Bước sóng (nm)

Vật liệu MgAl2O4 đã trong suốt trong dải ánh sáng nhìn thấy và
ánh sáng hồng ngoại
18
 Ảnh hưởng của thiêu kết đến cơ tính

Độ cứng Vickers (GPa) Độ bền chống phá hủy

HV2 (P =20N)

35 2.5
30
2
25

KIC (MPa.m1/2)
HV (GPa)

20 1.5 50 μm
50 μm

15
1
10
0.5
5 50 μm

0 0
1050 1100 1150 1050 1100 1150
Nhiệt độ thiêu kết bước 1 (oC) Nhiệt độ thiêu kết bước 1 (oC)

Độ cứng Vickers [14,2 – 29,3] Gpa

Độ bền chống phá hủy [1,1 – 2,1] MPa.m1/2
19
 THẢO LUẬN

Đặc điểm của gốm MgAl2O4 cấu trúc nano được chế tạo bằng thiêu kết
xung điện (S. Benaissa và cộng sự, 2016)
• Nguyên liệu: Bột MgAl2O4 thương mại (S30R, Baikowski, Pháp)
• Thông số thiêu kết: T = {1300, 1350, 1400oC}; t = 1h; P = 73 MPa

20
 NỘI DUNG

1. Đặt vấn đề

2. Quy trình thực nghiệm

3. Kết quả và thảo luận

4. Kết luận và kiến nghị

21
 KẾT LUẬN
• Bột gốm tổng hợp bằng phương pháp đốt cháy:
 Tồn tại một pha duy nhất MgAl2O4
 Kích thước hạt đồng đều d  27 nm.

• Gốm trong suốt chế tạo bằng thiêu kết xung điện:
 Độ truyền quang > 50% (trong suốt) trong dải ánh sáng nhìn
thấy và ánh sáng hồng ngoại ( = 400-6500 nm)
 Độ cứng HV: 29.32 Gpa
 Độ bền chống phá hủy: 2.12 MPa.m1/2
KIẾN NGHỊ
• Khảo sát ảnh hưởng và tối ưu hóa các thông số của quá trình tổng
hợp bột và thiêu kết để tăng độ truyền quang của vật liệu

22
CÁM ƠN THẦY CÔ VÀ CÁC BẠN ĐÃ LẮNG NGHE!

23