You are on page 1of 23

1

การวิเคราะห์ หาค่ าสีของนา้ ตาลทรายขาวเกรด 1 และนา้ ตาลทรายขาวเกรด 2

สารบัญ

หน้า

1. วัตถุประสงค์ 2

2. ผูป้ ฏิบตั ิงาน 2

3. ขอบข่าย 2

4. เอกสารอ้างอิง 2

5. เอกสารที่ใช้ 2

6. นิยาม 3

7. หลักการ 3

8. ขั้นตอนการวิเคราะห์ทดสอบ 3

9. การควบคุมคุณภาพการวิเคราะห์ 6

10. วิธีกาจัดของเสี ย 7

11. ภาคผนวก 8
2

1. วัตถุประสงค์
เพื่อใช้เป็ นวิธีมาตรฐานสาหรับวิเคราะห์ทดสอบหาค่าสี (Colour) ของน้ าตาลทรายขาวเกรด 1 และ
น้ าตาลทรายขาวเกรด 2

2. ผู้ปฏิบัติงาน
เจ้าหน้าที่วเิ คราะห์ทดสอบ ซึ่ งเป็ นผูไ้ ด้รับมอบหมายให้วิเคราะห์หาค่าสี ของน้ าตาลทรายขาวเกรด 1
และน้ าตาลทรายขาวเกรด 2 ประจาห้องปฏิบตั ิการวิเคราะห์ของศูนย์ส่งเสริ มอุตสาหกรรมอ้อยและน้ าตาล
ทราย ภาคที่ 1 โดยผูป้ ฏิบตั ิงานต้องมีคุณสมบัติดงั นี้
2.1 มีความสามารถใช้เครื่ องมือพื้นฐานในห้องปฏิบตั ิการวิเคราะห์ได้ เช่น เครื่ อง Spectrophotometer
เครื่ อง Refractometer เครื่ องชัง่ และเครื่ องแก้ว เป็ นต้น
2.2 มีความสามารถจัดการตัวอย่างและทาการวิเคราะห์ทดสอบได้ตามขั้นตอนวิธีการทดสอบนี้

3. ขอบข่ าย
วิเคราะห์หาค่าสี (Colour) ของน้ าตาลทรายขาว (White Sugar) โดยวิธีมาตรฐานของ ICUMSA
Method GS2/3-9(2005) : The Determination of White Sugar Solution Colour at pH 7.0-Accepted
สาหรับการหาค่าสี ของ น้ าตาลทรายขาวเกรด 1 และน้ าตาลทรายขาวเกรด 2 ที่มีค่าสี ไม่เกิน 600 IU
4. เอกสารอ้างอิง
ICUMSA Method GS2/3-9(2005) : The Determination of White Sugar Solution Colour at pH 7.0-
Accepted
คู่มือการใช้เครื่ อง pH Meter (SD-CR1-MN-05)
คู่มือการใช้เครื่ อง Refractometer (SD-CR1-MN-07)
คู่มือการใช้เครื่ อง Spectrophotometer (SD-CR1-MN-08)
คู่มือการใช้เครื่ องชัง่ 3 ตาแหน่ง (SD-CR1-MN-13)
วิธีปฏิบตั ิงาน การใช้เครื่ อง Spectrophotometer (WI-CR1-W-5.5-01)
วิธีปฏิบตั ิงาน การใช้งานและบารุ งรักษาเครื่ อง Refractometer (WI-CR1-W-5.5-02)
วิธีปฏิบตั ิงาน การวัดค่าความเป็ นกรด-ด่าง (pH) (WI-CR1-W-5.5-03)
วิธีปฏิบตั ิงาน การทาแผนภูมิควบคุมคุณภาพ (WI-CR1-W-5.5-06)
วิธีปฏิบตั ิงาน การใช้งานและบารุ งรักษาเครื่ องชัง่ 3 ตาแหน่ง (WI-CR1-W-5.5-08)

5. เอกสารทีใ่ ช้
แบบบันทึกผลการวิเคราะห์ค่าสี (Colour) ของน้ าตาลทรายขาวเกรด 1 และ น้ าตาลทรายขาวเกรด 2 (FM-
CR1-5.4-03-01/00)
3

การประเมินค่าความไม่แน่นอนของการวิเคราะห์ค่าสี (Colour) ของน้ าตาลทรายขาวเกรด 1 และน้ าตาล


ทรายขาวเกรด 2 (WI-CR1-W-5.4-04)
แบบบันทึกผลการควบคุมคุณภาพประจาวัน (Daily check for quality control) (FM-CR1-5.9-01-01/00)
6. นิยาม
6.1 Transmittance of a solution (T) คือค่าสัดส่ วนความเข้มของแสงที่ส่องผ่านมาจาก absorbing species
(สารละลาย) ซึ่งคานวณได้จากสมการ
T = I2 / I1 = transmittance of the solution
โดย I1 คือความเข้มของแสงที่ตกกระทบบนชั้นของสารละลาย
I2 คือความเข้มของแสงที่เหลืออยูห่ ลังจากผ่านชั้นของสารละลาย
6.2 Transmittancy (Ts) คือสัดส่ วนของค่า Transmittance ซึ่งคานวณได้จากสมการ
Ts = Tsoln / Tsolv = transmittancy of the solution
โดย Tsoln คือค่า Transmittance ของ cell ที่ใช้บรรจุสารละลาย
Tsolv คือค่า Transmittance ของ cell ที่บรรจุตวั ทาลายบริ สุทธิ์
6.3 Absorbancy (extinction) (As) คือค่าการดูดกลืนแสงของสารละลายซึ่ งคานวณได้จากสมการ
As = -log10Ts = absorbancy of the solution
6.4 Absorbancy index (extinction index) (as) คือค่าดัชนีการดูดกลืนแสงของสารละลาย ซึ่ งคานวณได้
จากสมการ
as = As / bc = absorbancy index of the solution
โดย b คือความยาวของระยะผ่านของแสงในชั้นสารละลาย ในหน่วยเซนติเมตร
c คือความเข้มข้นของสารละลายน้ าตาล ในหน่วยกรัมต่อมิลลิลิตร
6.5 ICUMSA Colour คือค่าของ absorbancy index คูณด้วย 1000 แล้วรายงานในหน่วยของ ICUMSA
Units (IU)
7. หลักการ
การวิเคราะห์ค่าสี วธิ ี น้ ี จะนาน้ าตาลทรายขาวเกรด 1 และน้ าตาลทรายขาวเกรด 2 มาละลายใน
สารละลายบัฟเฟอร์ทาให้ได้สารละลายที่มี pH 7.0 แล้วนาสารละลายไปกรองผ่านเมมเบรน
(Membrane filter) เพื่อให้สารละลายใส นาสารละลายที่กรองแล้วไปวัดค่า Absorbancy ที่ความยาว
คลื่น 420 นาโนเมตร แล้วนาค่าที่อ่านได้ไปคานวณค่าสี ซึ่ งสามารถนามาประยุกต์ใช้กบั ผลึกน้ าตาล
หรื อผลน้ าตาลหรื อผงน้ าตาลทรายขาว รวมทั้งน้ าเชื่ อมที่มีความบริ สุทธิ์ สูงด้วย
8. ขั้นตอนการวิเคราะห์ ทดสอบ
สารเคมี
คาเตือนและข้อควรระวังความปลอดภัย ผูท้ ี่ใช้วธิ ี การนี้ควรได้รับคาแนะนาจากสถาบัน
สุ ขภาพและความปลอดภัยแห่งชาติก่อนลงมือปฏิบตั ิงานด้วยสารเหล่านี้ใช้สารเคมีเฉพาะเกรดสาหรับ
4

การวิเคราะห์เท่านั้นและน้ าที่ใช้จะต้องเป็ นน้ ากลัน่ เท่านั้นหรื อทาให้มีความบริ สุทธิ์ เทียบเท่ากับน้ า


กลัน่
8.1.1 สารละลายไตรเอธาโนลามีน (Triethanolamine) (TEA) ความเข้ มข้ นโดยประมาณที่ 0.1 โมลต่ อลิตร
ละลาย 7.460 กรัม ของ ไตรเอธาโนลามีน (Triethanolamine) ในน้ ากลัน่ ถ่ายใส่ ขวดวัดปริ มาตร
ขนาด 500 มิลลิลิตร ปรับปริ มาตรด้วยน้ ากลัน่
8.1.2 สารละลายกรดเกลือ ความเข้ มข้ น 0.1 โมลต่ อลิตร
ปิ เปตกรดเกลือเข้มข้น (1.18 กรัมต่อมิลลิลิตร) 8.9 มิลลิลิตร ใส่ ในขวดปริ มาตรขนาด 1 ลิตร ที่มี
น้ ากลัน่ อยูป่ ระมาณ 3 ใน 4 ส่ วน ปิ ดฝาผสมให้เข้ากัน โดยแกว่งขวดหมุนเป็ นวงกลมตามแนว
ระนาบ ปรับปริ มาตรเป็ น 1 ลิตร ด้วยน้ ากลัน่ ถ้ากรดเกลือมีความเข้มข้นมากหรื อน้อยกว่าที่กล่าว
มาให้หาปริ มาตรกรดเกลือก่อนที่จะนาไปผสมด้วยน้ ากลัน่ ให้ครบ 1 ลิตร โดยใช้สูตรคานวณ
ดังนี้
ปริ มาตรกรดเกลือ = ( M x mw x V x 100 ) / ( 1,000 x d x C ) มิลลิลิตร
เมื่อ M = ความเข้มข้นของสารละลายกรดเกลือที่ตอ้ งการ = 0.1 โมลาร์
mw = น้ าหนักโมเกุลของกรดเกลือ
V = ปริ มาตรสารละลายกรดเกลือที่ตอ้ งการ = 1 ลิตร
D = ความถ่วงจาเพาะสารละลายกรดเกลือ
C = เปอร์เซนต์ความเข้มข้นของสารละลายกรดเกลือ
8.1.3 สารละลายบัฟเฟอร์ ไตรเอธาโนลามีน (Triethanolamine) /กรดเกลือ (TEA/HCl Buffer)
นาสารละลายไตรเอธาโนลามีน (Triethanolamine) 500 มิลลิลิตร (จากข้อ 8.1.1) ลงในบีกเกอร์
ขนาด 1 ลิตร คนสารละลายไตรเอธาโนลามีน (Triethanolamine)ให้เข้ากัน ทาการปรับ pH ให้ได้
7.0 ด้วยสารละลายกรดเกลือ (จากข้อ 8.1.2) ซึ่ งโดยทัว่ ไปใช้สารละลายกรดเกลือ 420 มิลลิลิตร
จะได้ปริ มาตรสุ ดท้ายของสารละลายบัฟเฟอร์ (TEA/HCl Buffer) เป็ น 920 มิลลิลิตร ให้เตรี ยม
สารละลายบัฟเฟอร์ ล่วงหน้าเอาไว้ 1 วันก่อนใช้ ก่อนใช้นาสารละลายบัฟเฟอร์ ต้ งั ทิ้งไว้จนมี
อุณหภูมิเท่ากับอุณหภูมิหอ้ ง วัดค่า pH ของสารละลายบัฟเฟอร์ ก่อนใช้ทุกครั้งโดยจะต้องมีค่า pH
= 7.0 ถ้าไม่เท่าให้ทาการปรับ pH ด้วยสารละลายกรดเกลือหรื อสารละลายทีอีเอ (TEA)
หมายเหตุ: สารละลายบัฟเฟอร์ เมื่อเก็บที่ 4 องศาเซลเซี ยส จะสามารถเก็บไว้ได้ 1 สัปดาห์

8.1.4 สารช่ วยกรอง ใช้ในการกรองสารละลายผงน้ าตาลที่ผสมสารป้ องกันการจับเป็ นก้อนแข็งของ


น้ าตาล
5

8.2 เครื่องมือและอุปกรณ์
8.2.1 เครื่ องสเปคโตรโฟโตมิเตอร์ (Spectrophotometer) ที่สามารถวัดการส่ งผ่านของแสงได้ที่ความยาว
คลื่น 420 นาโนเมตร โดยมีความกว้างของพีค (Bandwidth) น้อยที่สุด (เช่น +10 นาโนเมตร เครื่ องมือนี้จะต้อง
เป็ นเครื่ องที่เหมาะสาหรับการใช้งานกับเกรตติ้ง (Grating) ปริ ซึม (Prism) หรื อ Interference filter
monochromator
8.2.2 Optical cell ที่มีความยาวของ cell 5 เซนติเมตร ในการวิเคราะห์ใช้ cell 2 cell หรื อ cell อ้างอิง ซึ่ง
จะต้องมีการทดสอบก่อนว่า cell ทั้งสองนั้นมีคุณสมบัติเหมือนกันโดยใช้น้ ากลัน่ ในการตรวจสอบ และเกณฑ์
ที่ยอมรับได้คือ cell ทั้งสองต้องมีความแตกต่างกันไม่เกิน 0.2%
8.2.3 เมมเบรน (Membrane filter) ชนิด Cellulose nitrate ที่มีขนาดเส้นผ่านศูนย์กลางขนาด 50มิลลิเมตร
และมี pore size ขนาด 0.45 ไมครอน
8.2.4 Membrane filter holder ที่มีตวั Support เป็ น Stainless steel
8.2.5 Ultrasonic bath เพื่อใช้ในการไล่ฟองอากาศในสารละลายน้ าตาลที่กรองแล้ว
8.2.6 เครื่ อง Refractometer
8.2.7 เครื่ องชัง่ (Electronic balance) ที่สามารถอ่านค่าได้ละเอียดถึง 0.1 กรัม
8.2.8 ปั๊ มสุ ญญากาศ (Vacuum pump)
8.2.9 เครื่ องเขย่า (Shaker)
8.2.10 เครื่ อง pH meter
8.3 สภาวะการวิเคราะห์
ควบคุมอุณหภูมิของห้องปฏิบตั ิการวิเคราะห์ให้อยูใ่ นช่วง 18 – 25 oC

8.4 วิธีวเิ คราะห์


ชัง่ ตัวอย่างน้ าตาลมา 50.0+0.1 กรัม ใส่ ลงในขวดรู ปชมพู่ (Conical Flask) ขนาด 250 มิลลิลิตร แล้วเติม
สารละลายบัฟเฟอร์ (TEA/HCl Buffer)ลงไปให้มีน้ าหนัก 50.0+0.1 กรัม เขย่าให้น้ าตาลละลายที่อุณหภูมิห้อง
หมายเหตุ : ตัวอย่างที่เป็ นน้ าตาลชนิดผงซึ่ งผสมสารป้ องกันการจับตัวแข็งเป็ นก้อนให้เติมสารช่วย
กรอง 0.2 กรัม (8.1.4) ผสมให้เข้ากันเป็ นอย่างดี ก่อนการกรองสารละลายตัวอย่าง
กรองสารละลายที่ได้จากข้อ 8.4.1 ผ่านเมมเบรน ภายใต้ความดันสุ ญญากาศลงในขวดรู ปชมพูท่ ี่แห้งและ
สะอาด
กาจัดฟองอากาศในสารละลายน้ าตาลจากการกรองโดยนาขวดรู ปชมพูท่ ี่มีสารละลายตัวอย่างอยูไ่ ปแช่ใน
Ultrasonic bath เป็ นเวลา 3 นาที
นาสารละลายตัวอย่างไปวัดค่า Refractometric dry substance (RDS) โดยให้มีความถูกต้องอยูใ่ นช่วง +0.1
กรัม/100 กรัม โดยใช้วธิ ี การวัดตามวิธีปฏิบตั ิงานการวัดค่า Refractometric dry substance (RDS)
(เอกสารอ้างอิงข้อ 4.5)
6

ปรับเครื่ อง Spectrophotometer ให้ถูกต้องตามคูม่ ือการใช้เครื่ องและวิธีปฏิบตั ิงานการใช้เครื่ อง


Spectrophotometer (เอกสารอ้างอิงข้อ 4.6) ปรับความยาวคลื่นไปที่ 420 นาโนเมตร ล้าง cell ที่ใช้วดั ด้วย
สารละลายตัวอย่างน้ าตาล แล้วเติมสารละลายตัวอย่างน้ าตาลลงใน cell นั้น เช็ด cell ให้สะอาด แล้ววัดค่า
Absorbancy (As) ของสารละลายตัวอย่างน้ าตาล โดยใช้สารละลายบัฟเฟอร์ (TEA/HCl Buffer)ที่ผา่ นการกรอง
และไล่ฟองอากาศแล้วเป็ นมาตรฐานอ้างอิงที่ค่าสี เป็ น 0
บันทึกผลการวัดค่า RDS และค่า Absorbancy ลงในแบบบันทึกผลการวิเคราะห์ค่าสี (Colour) ของน้ าตาล
ทรายขาว (FM-CR1-5.4-03-01/01)
8.5 การคานวณผลการวิเคราะห์
คานวณหาความเข้มข้นของตัวอย่างของแข็งในสารละลาย c โดยใช้ค่า RDS ที่วดั ได้จากข้อ 8.4.5
ไปเปิ ดตาราง SPS-4 ใน ICUMSA method book (Table 1 ภาคผนวก) ในการทดสอบค่าความเข้มข้นของ
สารละลายบัฟเฟอร์ (TEA/HCl Buffer) ในสารละลายทดสอบ การวัดค่า RDS จะต้องคูณด้วยแฟคเตอร์
0.989 เพื่อที่จะได้ค่า Corrected RDS เพื่อหาค่าความหนาแน่นของสารละลายน้ าตาล () ในหน่วย
กิโลกรัมต่อลูกบาศก์เมตร(kg/m3) ของสารละลายทดสอบ นาค่าความหนาแน่นที่ได้จากตารางมา
คานวณหาค่าความเข้มข้นของสารละลายน้ าตาลในหน่วย กรัมต่อลิตร

c = (Corrected RDS) x  กรัมต่อมิลลิลิตร


105

และจากคานิยามค่า ICUMSA Colour ดังข้อ 6.5 สามารถคานวณค่า ICUMSA Colour ได้ดงั สมการ
ICUMSA Colour = 1000 x As = 108 x As หน่วย IU
bc b x (Corrected RDS) x 

8.6 การรายงานผล
รายงานผลการวิเคราะห์หาค่าสี ดว้ ยเลขจานวนเต็ม ในหน่วย IU และมีการรายงานค่าความไม่แน่นอน
ของการวิเคราะห์ค่าสี ในกรณี ที่ผใู ้ ช้บริ การร้องขอ ที่ระดับความเชื่อมัน่ 95%

9. การควบคุมคุณภาพการวิเคราะห์
ควบคุมคุณภาพการวิเคราะห์ จะทาทุก 10 ตัวอย่างของชุดการวิเคราะห์ เศษของ 10 ตัวอย่าง
ใหันบั เป็ น 1 ชุ ด ดังต่อไปนี้
การวิเคราะห์ ซ้า (Duplicate) : เพื่อตรวจสอบความแม่นยาของกระบวนการวิเคราะห์ทดสอบ โดยการทา
การวิเคราะห์ซ้ าแบบ Repeatability คือวิเคราะห์ตวั อย่างเดียวกันในเวลาใกล้เคียงกัน โดยผูว้ เิ คราะห์คนเดียวกัน
และห้องปฏิบตั ิการเดียวกัน
7

เกณฑ์การยอมรับคือค่าสี ของสารละลายตัวอย่างน้ าตาลไม่เกิน 50 IU ค่าความแตกต่างสัมพัทธ์ของ


ผลการวิเคราะห์ซ้ าต้องไม่มากกว่า 3 IU
เกณฑ์การยอมรับคือค่าสี ของสารละลายตัวอย่างน้ าตาลระหว่าง 50-200 IU ค่าความแตกต่าง
สัมพัทธ์ของผลการวิเคราะห์ซ้ าต้องไม่มากกว่า 9 IU
เกณฑ์การยอมรับคือค่าสี ของสารละลายตัวอย่างน้ าตาลระหว่าง 200-600 IU ค่าความแตกต่าง
สัมพัทธ์ของผลการวิเคราะห์ซ้ าต้องไม่มากกว่า 44 IU
หากผลการวิเคราะห์ทดสอบของตัวอย่างที่วิเคราะห์ซ้ าแบบ Repeatability ไม่อยูใ่ นเกณฑ์ที่ยอมรับ
ได้ ให้ยกเลิกผลการวิเคราะห์ในชุดของการวิเคราะห์น้ นั แล้วดาเนิ นการหาสาเหตุที่เกิดขึ้นและดาเนิ นการ
วิเคราะห์ทดสอบซ้ าทั้งชุดของการวิเคราะห์
การวิเคราะห์ ทดสอบตัวอย่ างควบคุมคุณภาพ (Quality control sample) : เพือ่ ตรวจสอบความถูกต้อง
ของผลการวิเคราะห์ทดสอบ โดยนาน้ าตาล Pure Sucrose ที่ทราบค่าสี แล้ว มาผ่านกระบวนการวิเคราะห์
เพื่อหาค่าสี เช่นเดียวกับการวิเคราะห์ตวั อย่าง ผลวิเคราะห์ที่ได้ค่า Repeatability ต้องไม่เกิน 3 IU
การตรวจสอบสู ตร : เพื่อให้มนั่ ใจว่าสู ตรคานวณค่าสี ในตารางคานวณ predsheet มีความถูกต้องแม่นยา
จึงต้องตรวจสอบสู ตรคานวณอย่างสม่าเสมอ โดยการแทนค่าข้อมูลผลการวัดค่าสี ที่ทราบค่าแล้วและมัน่ ใจว่า
ถูกต้อง (โดยใช้เครื่ องคิดเลข)ลงในสู ตรคานวณ โดยทาหลังจากที่ได้ลงข้อมูลครบชุดแล้ว
การตรวจสอบแบลงก์ (Blank) : เพือ่ ตรวจสอบการปนเปื้ อนและความเสถียร (Stability) ของเครื่ องมือ
โดยใช้สารละลายบัฟเฟอร์ (TEA/HCl Buffer) ที่ผา่ นการกรองและไล่ฟองอากาศแล้วเป็ นมาตรฐานอ้างอิงที่ค่า
สี เป็ น 0 ซึ่ งการตรวจสอบแบลงก์น้ ี ต้องทาการตรวจสอบทุกครั้งก่อนเริ่ มการใช้งานของเครื่ อง
Spectrophotometer และหลังจากการวัดค่า Absorbancy ของตัวอย่างไปแล้ว ซึ่งเกณฑ์การยอมรับค่าสี ของแบ
ลงก์ค่าที่ได้ตอ้ งเป็ น 0 หากค่าไม่อยูใ่ นเกณฑ์ที่ยอมรับได้ให้ยกเลิกผลการวิเคราะห์ทดสอบในชุดของการ
วิเคราะห์น้ นั ดาเนินการหาสาเหตุที่เกิดขึ้น และวิเคราะห์ทดสอบของตัวอย่างในชุ ดการวิเคราะห์น้ นั ๆ ซ้ าอีก
ครั้ง

10. วิธีกาจัดของเสี ย
มีวธิ ี การกาจัดของเสี ยประเภทต่าง ๆ แตกต่างกันดังนี้
ของเสี ยที่มีฤทธิ์ เป็ นกรดเป็ นด่าง ให้เจือจางด้วยน้ าประปาแล้วเทสารละลายลงอ่างสู่ ระบบ
บาบัดน้ าเสี ยของห้องปฏิบตั ิการวิเคราะห์
ของเสี ยทัว่ ไป (ไม่ใช่สารอันตราย) ทิ้งในถังขยะทัว่ ไป
8

11. ภาคผนวก
Table 1
SPS-4
%RDS 
kg/m3
47 1213.3
48 1218.7
49 1224.2
50 1229.7
51 1235.2
52 1240.7
53 1246.3
1

การวิเคราะห์ หาค่ าสีของนา้ ตาลทรายดิบ และนา้ ตาลทรายขาวเกรด 3

สารบัญ

หน้า

1. วัตถุประสงค์ 2

2. ผูป้ ฏิบตั ิงาน 2

3. ขอบข่าย 2

4. เอกสารอ้างอิง 2

5. เอกสารที่ใช้ 3

6. นิยาม 3

7. หลักการ 3

8. ขั้นตอนการวิเคราะห์ทดสอบ 4

9. การควบคุมคุณภาพการวิเคราะห์ 6

10. วิธีกาจัดของเสี ย 7

11. ภาคผนวก 8
2

1. วัตถุประสงค์
เพื่อใช้เป็ นวิธีมาตรฐานสาหรับวิเคราะห์ทดสอบหาค่าสี (Colour) ของน้ าตาลทรายดิบ (Raw Sugar)
และน้ าตาลทรายขาวเกรด 3

2. ผู้ปฏิบัติงาน
เจ้าหน้าที่วเิ คราะห์ทดสอบ ซึ่ งเป็ นผูไ้ ด้รับมอบหมายให้วเิ คราะห์หาค่าสี ของน้ าตาลทรายดิบและ
น้ าตาลทรายขาวเกรด 3 ประจาห้องปฏิบตั ิการวิเคราะห์ของศูนย์ส่งเสริ มอุตสาหกรรมอ้อยและน้ าตาลทราย
ภาคที่ 1 โดยผูป้ ฏิบตั ิงานต้องมีคุณสมบัติดงั นี้
2.1 มีความสามารถใช้เครื่ องมือพื้นฐานในห้องปฏิบตั ิการวิเคราะห์ได้ เช่น เครื่ อง Spectrophotometer
เครื่ อง pH Meter เครื่ อง Refractometer เครื่ องชัง่ และเครื่ องแก้ว เป็ นต้น
2.2 มีความสามารถจัดการตัวอย่างและทาการวิเคราะห์ทดสอบได้ตามขั้นตอนวิธีการทดสอบนี้

3. ขอบข่ าย
วิเคราะห์หาค่าสี (Colour) ของน้ าตาลทรายดิบ (Raw Sugar) และน้ าตาลทรายขาวเกรด 3 โดยวิธีมาตรฐาน
ของ ICUMSA Method GS1/3-7(2002) : The Determination of Raw Sugars, Brown Sugars and Coloured
Syrups at pH 7.0
วิธีน้ ีใช้สาหรับการหาค่าสี ของน้ าตาลทรายดิบ และน้ าตาลทรายขาวเกรด 3 ในช่วง 250 IU7.0 ขึ้นไป

4. เอกสารอ้างอิง
ICUMSA Method GS1/3-7(2002) : The Determination of Raw Sugars, Brown Sugars and Coloured
Syrups at pH 7.0-Official
คู่มือการใช้เครื่ อง pH Meter (SD-CR1-MN-05)
คู่มือการใช้เครื่ อง Refractometer (SD-CR1-MN-07)
คู่มือการใช้เครื่ อง Spectrophotometer (SD-CR1-MN-08)
คู่มือการใช้เครื่ องชัง่ 3 ตาแหน่ง (SD-CR1-MN-13)
วิธีปฏิบตั ิงาน การใช้เครื่ อง Spectrophotometer (WI-CR1-W-5.5-01)
วิธีปฏิบตั ิงาน การใช้งานและบารุ งรักษาเครื่ อง Refractometer (WI-CR1-W-5.5-02)
วิธีปฏิบตั ิงาน การวัดค่าความเป็ นกรด-ด่าง (pH) (WI-CR1-W-5.5-03)
วิธีปฏิบตั ิงาน การทาแผนภูมิควบคุมคุณภาพ (WI-CR1-W-5.5-06)
วิธีปฏิบตั ิงาน การใช้งานและบารุ งรักษาเครื่ องชัง่ 3 ตาแหน่ง (WI-CR1-W-5.5-08)
3

5. เอกสารทีใ่ ช้
แบบบันทึกผลการวิเคราะห์ค่าสี ของน้ าตาลทรายดิบ และน้ าตาลทรายขาวเกรด 3 (FM-CR1-5.4-04-01/01)
การประเมินค่าความไม่แน่นอนของการวิเคราะห์ค่าสี (Colour) ของน้ าตาลทรายดิบและน้ าตาลทรายขาว
เกรด 3 (WI-CR1-W-5.4-05)
แบบบันทึกผลการควบคุมคุณภาพประจาวัน (Daily check for quality control) (FM-CR1-5.9-01-01/00)

6. นิยาม
6.1 Transmittance of a solution (T) คือค่าสัดส่ วนความเข้มของแสงที่ส่องผ่านมาจาก absorbing species
(สารละลาย) ซึ่งคานวณได้จากสมการ
T = I2 / I1 = transmittance of the solution
โดย I1 คือความเข้มของแสงที่ตกกระทบบนชั้นของสารละลาย
I2 คือความเข้มของแสงที่เหลืออยูห่ ลังจากผ่านชั้นของสารละลาย
6.2 Transmittancy (Ts) คือสัดส่ วนของค่า Transmittance ซึ่งคานวณได้จากสมการ
Ts = Tsoln / Tsolv = transmittancy of the solution
โดย Tsoln คือค่า Transmittance ของ cell ที่ใช้บรรจุสารละลาย
Tsolv คือค่า Transmittance ของ cell ที่บรรจุตวั ทาลายบริ สุทธิ์
6.3 Absorbancy (extinction) (As) คือค่าการดูดกลืนแสงของสารละลายซึ่ งคานวณได้จากสมการ
As = -log10Ts = absorbancy of the solution
6.4 Absorbancy index (extinction index) (as) คือค่าดัชนีการดูดกลืนแสงของสารละลาย ซึ่ งคานวณได้
จากสมการ
as = As / bc = absorbancy index of the solution
โดย b คือความยาวของระยะผ่านของแสงในชั้นสารละลาย ในหน่วยเซนติเมตร
c คือความเข้มข้นของสารละลายน้ าตาล ในหน่วยกรัมต่อมิลลิลิตร
6.5 ICUMSA Colour คือค่าของ absorbancy index คูณด้วย 1000 แล้วรายงานในหน่วยของ ICUMSA
Units (IU)
7. หลักการ
การวิเคราะห์ค่าสี ของน้ าตาลทรายดิบ และน้ าตาลทรายขาวเกรด 3 นี้ นาตัวอย่างน้ าตาลทรายมาละลาย
ในน้ ากลัน่ ปรับ pH ของสารละลายน้ าตาลให้มี pH = 7 แล้วกรองผ่านเมมเบรน (Membrane filter) เพื่อให้
สารละลายใส นาสารละลายที่กรองแล้วไปวัดค่า Absorbancy ที่ความยาวคลื่น 420 นาโนเมตร แล้วนาค่าที่
อ่านได้ไปคานวณค่าสี
ซึ่ งวิธีน้ ีจะเหมาะสมสาหรับน้ าตาลทรายดิบและน้ าตาลทรายขาวเกรด 3ที่มีค่าสี มากกว่า 250 ICUMSA
Units ที่ค่า pH 7.0 (IU7.0) และสามารถใช้ได้กบั น้ าตาลทรายขาวเกรด 3
4

ค่า Transmittance ของสารละลายน้ าตาลที่ทาการวิเคราะห์ ควรจะอยูใ่ นช่วง 20 – 80% โดยจะเลือกใช้


ความเข้มข้นของสารละลายน้ าตาล และความยาว cell ที่เหมาะสม

8. ขั้นตอนการวิเคราะห์ ทดสอบ
8.1 สารเคมี จะใช้สารเคมี Analytical grade และใช้น้ ากลัน่ หรื อน้ าที่มีความบริ สุทธิ์ เทียบเท่ากันในการ
วิเคราะห์
8.1.1 สารละลายกรดไฮโดรคลอริ ก (Hydrochloric acid solution) ความเข้มข้นประมาณ 0.1 โมล/ลิตร
8.1.2 สารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ (Sodium hydroxide solution) ความเข้มข้นประมาณ 0.1 โมล/ลิตร
8.1.3 สารช่วยกรอง (Filter aid) เช่น Filter Cel (Celite Corp)
8.2 เครื่องมือและอุปกรณ์
8.2.1 เครื่ องสเปคโตรโฟโตมิเตอร์ (Spectrophotometer) ที่สามารถวัดการส่ งผ่านของแสงได้ที่ความยาว
คลื่น 420 นาโนเมตร โดยมีความกว้างของพีค (Bandwidth) น้อยที่สุด (เช่น +10 นาโนเมตร
เครื่ องมือนี้ จะต้องเป็ นเครื่ องที่เหมาะสาหรับการใช้งานกับเกรตติ้ง (Grating) ปริ ซึม (Prism) หรื อ
Interference filter monochromator และไม่ควรใช้ Colour glass หรื อ Gelatin filter กับเครื่ องมือนี้ )
8.2.2 Optical cell โดยใช้ cell ที่มีความยาว 1.0+0.001 เซนติเมตร, 2.0+0.001 เซนติเมตร หรื อ 5.0+0.001
เซนติเมตร หากใช้ cell ที่มีความยาวขนาดเดียวกัน 2 cell จะต้องมีการตรวจสอบก่อนว่า cell ทั้ง 2
นั้นมีคุณสมบัติเหมือนกัน โดยใช้น้ ากลัน่ ในการตรวจสอบซึ่ งค่าที่ได้ตอ้ งมีความแตกต่างกันไม่เกิน
0.2%
8.2.3 เมมเบรน (Membrane filter) ชนิด cellulose nitrate ที่มีขนาดเส้นผ่านศูนย์กลาง 47 มิลลิเมตร และมี
pore size ขนาด 0.45 ไมครอน
8.2.4 Membrane filter holder ที่มีตวั Support เป็ น Stainless steel
8.2.5 เครื่ องวัดค่าความเป็ นกรด-ด่าง (pH Meter) ที่สามารถวัดได้ละเอียดถึง 0.01
8.2.6 เครื่ อง Refractometer
8.2.7 เครื่ องกวนแม่เหล็ก (Magnetic stirrer) และแท่งกวนแม่เหล็ก (Magnetic bar)
8.2.8 Ultrasonic bath เพื่อใช้ในการไล่ฟองอากาศในสารละลายน้ าตาลที่กรองแล้ว
8.2.9 เครื่ องชัง่ (Electronic balance) ที่สามารถอ่านค่าได้ละเอียดถึง 0.1 กรัม
8.2.10 ปั๊ มสู ญญากาศ (Vacuum Pump)

8.3 สภาวะการวิเคราะห์
ควบคุมอุณหภูมิของห้องปฏิบตั ิการวิเคราะห์ให้อยูใ่ นช่วง 18 – 25 oC
5

8.4 วิธีวเิ คราะห์


8.4.1 ชัง่ ตัวอย่างน้ าตาลและน้ าตามสัดส่ วนที่กาหนดในตารางที่ 1 ใส่ ในขวดรู ปชมพู่ (Conical Flask)
ขนาด 250 มิลลิลิตร แล้วเขย่าให้น้ าตาลละลายที่อุณหภูมิหอ้ ง
ตารางที่ 1 แสดงสัดส่ วนของปริ มาณน้ าตาลและน้ ากลัน่ เมื่อใช้ความยาวของขนาดต่าง ๆ กัน

ช่วงของค่าสี ปริ มาณน้ าตาล ปริ มาณน้ ากลัน่ ความยาวของเซล (b)


(ICUMSA Units) (กรัม) (กรัม) (เซนติเมตร)
250 – 500 50 + 0.1 50 + 0.1 2*
250 – 500 30 + 0.1 70 + 0.1 5*
500 – 2,000 30 + 0.1 70 + 0.1 1
2,000 – 7,000 10 + 0.1 90 + 0.1 1
7,000 – 13,000 5 + 0.1 95 + 0.1 1

* หมายเหตุ ในกรณี ที่เตรี ยมสารละลายน้ าตาลให้มีความเข้มข้น 50%w/w แล้วกรองสารละลายไหลช้า


อาจเตรี ยมสารละลายน้ าตาลที่มีความเข้มข้นต่าสุ ดได้ถึง 30%w/w สาหรับใช้ในการวิเคราะห์
8.4.2 ทาการปรับเทียบเครื่ อง pH Meter ตามวิธีปฏิบตั ิงานการวัดค่าความเป็ นกรด-ด่าง (pH)
(เอกสารอ้างอิงข้อ 4.8) หลังจากนั้นทาความสะอาดอิเล็คโทรดของ pH Meter และเช็ดให้แห้ง
แล้วจุ่มอิเล็คโทรดลงในสารละลายตัวอย่างน้ าตาล ปรับ pH ของสารละลายตัวอย่างน้ าตาล
ให้สารละลายมี pH อยูใ่ นช่วง 7.0+0.1 โดยการเติมสารละลายกรดไฮโดรคลอริ ก ความ
เข้มข้น 0.1 โมล/ลิตร หรื อสารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ ความเข้มข้น 0.1 โมล/ลิตร ทีละ
หยด และในขณะปรับ pH ให้กวนสารละลายอย่างต่อเนื่องตลอดเวลาด้วยเครื่ องกวนแม่เหล็ก
8.4.3 กรองสารละลายที่ได้จากข้อ 8.4.2 ผ่านเมมเบรน ภายใต้ความดันสู ญญากาศลงในขวดรู ป
ชมพูท่ ี่แห้งและสะอาด หากสารละลายที่กรองได้ไหลช้าให้ใช้สารช่วยกรอง (Filter aid) โดย
ใช้สารช่วยกรองปริ มาณ 1% ของน้ าหนักน้ าตาล หรื อเตรี ยมสารละลายน้ าตาลที่ความเข้มข้น
30%w/w หากสารละลายที่กรองได้ส่วนแรกมีลกั ษณะขุ่น ก็ให้ทิ้งไปแล้วทาการกรองใหม่
8.4.4 ในกรณี ที่มีฟองอากาศอยูใ่ นสารละลายน้ าตาลที่กรองแล้ว ให้กาจัดฟองอากาศออกโดยนา
ขวดรู ปชมพูท่ ี่มีสารละลายตัวอย่างอยูไ่ ปแช่ใน Ultrasonic bath เป็ นเวลา 3 นาที
8.4.5 นาสารละลายตัวอย่างไปวัดค่า Refractometric dry substance (RDS) โดยให้มีความถูกต้องอยู่
ในช่วง +0.1 กรัม/100 กรัม โดยใช้วธิ ีการวัดตามวิธีปฏิบตั ิงานการวัดค่า Refracometric dry
substance (RDS) (เอกสารอ้างอิงข้อ 4.7)
8.4.6 ปรับเครื่ อง Spectrophotometer ให้ถูกต้องตามคู่มือการใช้เครื่ องและวิธีปฏิบตั ิงานการใช้
เครื่ อง Spectrophotometer (เอกสารอ้างอิงข้อ 4.6) ปรับความยาวคลื่นไปที่ 420 นาโนเมตร
6

กลั้ว cell ที่ใช้วดั ด้วยสารละลายตัวอย่างน้ าตาล แล้วเติมสารละลายตัวอย่างน้ าตาลลงใน cell


นั้น เช็ด cell ให้สะอาด แล้ววัดค่า Absorbancy (As) ของสารละลายตัวอย่างน้ าตาล โดยใช้
น้ ากลัน่ ที่ผา่ นการกรองและไล่ฟองอากาศแล้วเป็ นมาตรฐานอ้างอิงที่ค่าสี เป็ น 0
8.4.7 บันทึกผลการวัดค่า RDS และค่า Absorbancy ลงในแบบบันทึกผลการวิเคราะห์ค่าสี
(Colour) ของน้ าตาลทรายดิบ (FM-CR1-5.4-04-01/01) และน้ าตาลทรายขาวเกรด 3
(FM-CR1-5.4-03-01/01)

8.5 การคานวณผลการวิเคราะห์
คานวณหาความเข้มข้นของตัวอย่างที่เป็ นของแข็งในสารละลาย (c) โดยใช้ค่า RDS ที่วดั ได้จากข้อ
8.4.5 ไปเปิ ดตาราง SPS-4 ใน ICUMSA method book (Table 1 ภาคผนวก) เพื่อหาค่าความหนาแน่นของ
สารละลายตัวอย่างน้ าตาล () ในหน่วยกิโลกรัมต่อลูกบาศก์เมตร (kg/m3) แล้วนาค่าความหนาแน่นที่ได้จาก
ตารางมาคานวณหาค่าความเข้มข้นของสารละลายน้ าตาล ในหน่วยกรัม/มิลลิลิตร ดังสมการ
c = RDS x กรัม/มิลลิลิตร
105

และจากคานิยามค่า ICUMSA Colour ดังข้อ 6.5 สามารถคานวณค่า ICUMSA Colour ได้ดงั สมการ
ICUMSA Colour = 1000 x As = 108 x As หน่วย IU7.0
bc b x RDS x 

8.6 การรายงานผล
รายงานผลการวิเคราะห์หาค่าสี ดว้ ยเลขจานวนเต็มสิ บ ในหน่วย IU7.0 และมีการรายงานค่าความไม่
แน่นอนของการวิเคราะห์ค่าสี ในกรณี ที่ผใู้ ช้บริ การร้องขอ ที่ระดับความเชื่อมัน่ 95%

9 การควบคุมคุณภาพการวิเคราะห์
ควบคุมคุณภาพการวิเคราะห์ จะทาทุก 10 ตัวอย่างของชุดการวิเคราะห์ เศษของ 10
ตัวอย่าง ใหันบั เป็ น 1 ชุด ดังต่อไปนี้
9.1 การวิเคราะห์ ซ้า (Duplicate) : เพื่อตรวจสอบความแม่นยาของกระบวนการวิเคราะห์ทดสอบ โดยการ
ทาการวิเคราะห์ซ้ าแบบ Repeatablity คือวิเคราะห์ตวั อย่างเดียวกันในเวลาใกล้เคียงกัน โดยผูว้ เิ คราะห์
คนเดียวกัน และห้องปฏิบตั ิการเดียวกัน ซึ่งมีเกณฑ์ยอมรับแสดงดังตารางที่ 2
7

ตารางที่ 2
ช่ วงค่ าสี ของสารละลายตัวอย่ างนา้ ตาล เกณฑ์ ยอมรับของความแตกต่ างสั มพัทธ์
ของ 2 ตัวอย่าง
(IU7.0) (IU7.0)
500-2,000 ไม่มากกว่า 110
2,000-7,000 ไม่มากกว่า 300

หากผลการวิเคราะห์ทดสอบของตัวอย่างที่วเิ คราะห์ซ้ าแบบ Repeatability ไม่อยูใ่ นเกณฑ์ที่ยอมรับได้


ให้ยกเลิกผลการวิเคราะห์ในชุดของการวิเคราะห์น้ นั แล้วดาเนินการหาสาเหตุที่เกิดขึ้นและ
ดาเนินการวิเคราะห์ทดสอบซ้ าทั้งชุดของการวิเคราะห์
9.2 การตรวจสอบสู ตร : เพือ่ ให้มนั่ ใจว่าสู ตรคานวณค่าสี ในตารางคานวณ predsheet มีความถูกต้องแม่นยา
ต้องตรวจสอบสู ตรคานวณอย่างสม่าเสมอ โดยการแทนค่าข้อมูลผลการวัดค่าสี ที่ทราบค่าแล้วและ
มัน่ ใจว่าถูกต้อง (โดยใช้เครื่ องคิดเลข) ลงในสู ตรคานวณ โดยทาหลังจากที่ได้ลงข้อมูลครบชุดแล้ว
หากผลที่ได้ไม่ถูกต้องให้แก้ไขสู ตรให้ถูกต้องก่อนที่จะลงข้อมูลผลการวิเคราะห์ชุดต่อไป
9.3 การตรวจสอบแบลงก์ (Blank) : เพื่อตรวจสอบการปนเปื้ อนและความเสถียร (Stability) ของเครื่ องมือ
โดยใช้น้ ากลัน่ ที่ผา่ นการกรอง และไล่ฟองอากาศแล้วเป็ นมาตรฐานอ้างอิงที่ค่าสี เป็ น 0 ซึ่งการ
ตรวจสอบ blank นี้ ต้องทาการตรวจสอบทุกครั้งก่อนเริ่ มการใช้งานของเครื่ อง Spectrophotometer
และหลังจากการวัดค่า Absorbancy ของตัวอย่างไปแล้ว ซึ่งเกณฑ์การยอมรับค่าสี ของแบลงก์ค่าที่ได้
ต้องเป็ น 0 หากค่าไม่อยูใ่ นเกณฑ์ที่ยอมรับได้ให้ยกเลิกผลการวิเคราะห์ทดสอบในชุ ดของการ
วิเคราะห์น้ นั ดาเนินการหาสาเหตุที่เกิดขึ้น และวิเคราะห์ทดสอบของตัวอย่างในชุ ดการวิเคราะห์น้ นั ๆ
ซ้ าอีกครั้ง

10. วิธีกาจัดของเสี ย
มีวธิ ี การกาจัดของเสี ยประเภทต่าง ๆ แตกต่างกันดังนี้
10.1 ของเสี ยที่มีฤทธิ์ เป็ นกรดเป็ นด่าง ให้เจือจางด้วยน้ าประปาแล้วเทสารละลายลงอ่างสู่ ระบบ
บาบัดน้ าเสี ยของห้องปฏิบตั ิการวิเคราะห์
10.2 ของเสี ยทัว่ ไป (ไม่ใช่สารอันตราย) ทิ้งในถังขยะทัว่ ไป
8

11. ภาคผนวก Table ASPS - 4 (1994)


w  w 
% kg/m3 % kg/m3
8.000 1029.904 10.600 1040.600
8.100 1030.311 10.700 1041.016
8.200 1030.720 10.800 1041.431
8.300 1031.128 10.900 1041.847
8.400 1031.536 11.000 1042.264
8.500 1031.945 11.100 1042.680
8.600 1032.355 11.200 1043.097
8.700 1032.764 11.300 1043.514
8.800 1033.174 11.400 1043.932
8.900 1033.584 11.500 1044.350
9.000 1033.994 11.600 1044.768
9.100 1034.405 11.700 1045.186
9.200 1034.816 11.800 1045.605
9.300 1035.227 11.900 1046.024
9.400 1035.639 12.000 1046.443
9.500 1036.051 12.100 1046.862
9.600 1036.463 12.200 1047.282
9.700 1036.875 12.300 1047.702
9.800 1037.288 12.400 1048.123
9.900 1037.701 12.500 1048.544
10.000 1038.114 12.600 1048.965
10.100 1038.528 12.700 1049.386
10.200 1038.942 12.800 1049.808
10.300 1039.356 12.900 1050.230
10.400 1039.770 13.000 1050.652
10.500 1040.185
9
1

การวิเคราะห์ หาค่ าสีของนา้ ตาลทรายขาวบริสุทธิ์

สารบัญ

หน้า

1. วัตถุประสงค์ 2

2. ผูป้ ฏิบตั ิงาน 2

3. ขอบข่าย 2

4. เอกสารอ้างอิง 2

5. เอกสารที่ใช้ 2

6. นิยาม 3

7. หลักการ 3

8. ขั้นตอนการวิเคราะห์ทดสอบ 3

9. การควบคุมคุณภาพการวิเคราะห์ 5

10. วิธีกาจัดของเสี ย 5

11. ภาคผนวก 6
2

1. วัตถุประสงค์
เพื่อใช้เป็ นวิธีมาตรฐานสาหรับวิเคราะห์ทดสอบหาค่าสี (Colour) ของน้ าตาลทรายขาว (White
Sugar) ประเภทน้ าตาลทรายขาวบริ สุทธิ์
2. ผู้ปฏิบัติงาน
เจ้าหน้าที่วเิ คราะห์ทดสอบ ซึ่ งเป็ นผูไ้ ด้รับมอบหมายให้วิเคราะห์หาค่าสี ของน้ าตาลทรายขาว ประจา
ห้องปฏิบตั ิการวิเคราะห์ของศูนย์ส่งเสริ มอุตสาหกรรมอ้อยและน้ าตาลทราย ภาคที่ 1 โดยผูป้ ฏิบตั ิงานต้องมี
คุณสมบัติดงั นี้
2.1 มีความสามารถใช้เครื่ องมือพื้นฐานในห้องปฏิบตั ิการวิเคราะห์ได้ เช่น เครื่ อง Spectrophotometer
เครื่ อง Refractometer เครื่ องชัง่ และเครื่ องแก้ว เป็ นต้น
2.2 มีความสามารถจัดการตัวอย่างและทาการวิเคราะห์ทดสอบได้ตามขั้นตอนวิธีการทดสอบนี้

3. ขอบข่ าย
วิเคราะห์หาค่าสี (Colour) ของน้ าตาลทรายขาวบริ สุทธิ์ โดยวิธีมาตรฐานของ ICUMSA Method
GS2/3-10(2007*) : The Determination of White Sugar Solution Colour-Official สาหรับการหาค่าสี ของ
น้ าตาลทรายขาวบริ สุทธิ์ ที่มีค่าสี ไม่เกิน 50 IU

4. เอกสารอ้างอิง
ICUMSA Method GS2/3-10(2007*) : The Determination of White Sugar Solution Colour-Official
คู่มือการใช้เครื่ อง pH Meter (SD-CR1-MN-05)
คู่มือการใช้เครื่ อง Refractometer (SD-CR1-MN-07)
คู่มือการใช้เครื่ อง Spectrophotometer (SD-CR1-MN-08)
คู่มือการใช้เครื่ องชัง่ 3 ตาแหน่ง (SD-CR1-MN-13)
วิธีปฏิบตั ิงาน การใช้เครื่ อง Spectrophotometer (WI-CR1-W-5.5-01)
วิธีปฏิบตั ิงาน การใช้งานและบารุ งรักษาเครื่ อง Refractometer (WI-CR1-W-5.5-02)
วิธีปฏิบตั ิงาน การวัดค่าความเป็ นกรด-ด่าง (pH) (WI-CR1-W-5.5-03)
วิธีปฏิบตั ิงาน การทาแผนภูมิควบคุมคุณภาพ (WI-CR1-W-5.5-06)
วิธีปฏิบตั ิงาน การใช้งานและบารุ งรักษาเครื่ องชัง่ 3 ตาแหน่ง (WI-CR1-W-5.5-08)

5. เอกสารทีใ่ ช้
แบบบันทึกผลการวิเคราะห์ค่าสี (Colour) ของน้ าตาลทรายขาวบริ สุทธิ์ (FM-CR1-5.4-03-01/00)
การประเมินค่าความไม่แน่นอนของการวิเคราะห์ค่าสี (Colour) ของน้ าตาลทรายขาวบริ สุทธิ์ (WI-CR1-W-
5.4-03)
3

แบบบันทึกผลการควบคุมคุณภาพประจาวัน (Daily check for quality control) (FM-CR1-5.9-01-01/00)


แบบบันทึกอุณหภูมิและความชื้นสัมพัทธ์(FM-CR1-5.3-01-01/00)

6. นิยาม
6.1 Transmittance of a solution (T) คือค่าสัดส่ วนความเข้มของแสงที่ส่องผ่านมาจาก absorbing species
(สารละลาย) ซึ่งคานวณได้จากสมการ
T = I2 / I1 = transmittance of the solution
โดย I1 คือความเข้มของแสงที่ตกกระทบบนชั้นของสารละลาย
I2 คือความเข้มของแสงที่เหลืออยูห่ ลังจากผ่านชั้นของสารละลาย
6.2 Transmittancy (Ts) คือสัดส่ วนของค่า Transmittance ซึ่งคานวณได้จากสมการ
Ts = Tsoln / Tsolv = transmittancy of the solution
โดย Tsoln คือค่า Transmittance ของ cell ที่ใช้บรรจุสารละลาย
Tsolv คือค่า Transmittance ของ cell ที่บรรจุตวั ทาลายบริ สุทธิ์
6.3 Absorbancy (extinction) (As) คือค่าการดูดกลืนแสงของสารละลายซึ่งคานวณได้จากสมการ
As = -log10Ts = absorbancy of the solution
6.4 Absorbancy index (extinction index) (as) คือค่าดัชนีการดูดกลืนแสงของสารละลาย ซึ่ งคานวณได้
จากสมการ
as = As / bc = absorbancy index of the solution
โดย b คือความยาวของระยะผ่านของแสงในชั้นสารละลาย ในหน่วยเซนติเมตร
c คือความเข้มข้นของสารละลายน้ าตาล ในหน่วยกรัมต่อมิลลิลิตร
6.5 ICUMSA Colour คือค่าของ absorbancy index คูณด้วย 1000 แล้วรายงานในหน่วยของ ICUMSA
Units (IU)
7. หลักการ
การวิเคราะห์ค่าสี วธิ ี น้ ี จะนาน้ าตาลทรายขาวบริ สุทธิ์ มาละลายในน้ ากลัน่ ให้มีความเข้มข้นร้อยละ 50
โดยน้ าหนัก แล้วนาสารละลายไปกรองผ่านเมมเบรน (Membrane filter) เพื่อให้สารละลายใส นาสารละลายที่
กรองแล้วไปวัดค่า Absorbancy ที่ความยาวคลื่น 420 นาโนเมตร แล้วนาค่าที่อ่านได้ไปคานวณค่าสี ซึ่งสามารถ
นาไปประยุกต์ใช้กบั ผลึกน้ าตาลหรื อผงน้ าตาลหรื อผงน้ าตาลทรายขาว รวมทั้งน้ าเชื่ อมที่มีความบริ สุทธิ์ สูงด้วย

8. ขั้นตอนการวิเคราะห์ ทดสอบ
8.1 สารเคมี
น้ ากลัน่ หรื อน้ าที่มีความบริ สุทธิ์ เทียบเท่ากัน
4

8.2 เครื่องมือและอุปกรณ์
8.2.1 เครื่ องสเปคโตรโฟโตมิเตอร์ (Spectrophotometer) ที่สามารถวัดการส่ งผ่านของแสงได้ที่ความยาว
คลื่น 420 นาโนเมตร โดยมีความกว้างของพีค (Bandwidth) น้อยที่สุด (เช่น +10 นาโนเมตร เครื่ องมือนี้จะต้อง
เป็ นเครื่ องที่เหมาะสาหรับการใช้งานกับเกรตติ้ง (Grating) ปริ ซึม (Prism) หรื อ Interference filter
monochromator
8.2.2 Optical cell ที่มีความยาวของ cell 5 เซนติเมตร ในการวิเคราะห์ใช้ cell 2 cell หรื อ cell อ้างอิง ซึ่ง
จะต้องมีการทดสอบก่อนว่า cell ทั้งสองนั้นมีคุณสมบัติเหมือนกันโดยใช้น้ ากลัน่ ในการตรวจสอบ และเกณฑ์
ที่ยอมรับได้คือ cell ทั้งสองต้องมีความแตกต่างกันไม่เกิน 0.2%
8.2.3 เมมเบรน (Membrane filter) ชนิด Cellulose nitrate ที่มีขนาดเส้นผ่านศูนย์กลางขนาด 47มิลลิเมตร
และมี pore size ขนาด 0.45 ไมครอน
8.2.4 Membrane filter holder ที่มีตวั Support เป็ น Stainless steel
8.2.5 Ultrasonic bath เพื่อใช้ในการไล่ฟองอากาศในสารละลายน้ าตาลที่กรองแล้ว
8.2.6 เครื่ อง Refractometer
8.2.7 เครื่ องชัง่ (Electronic balance) ที่สามารถอ่านค่าได้ละเอียดถึง 0.1 กรัม
8.2.8 ปั๊ มสู ญญากาศ (Vacuum pump)
8.2.9 เครื่ องเขย่า (Shaker)
8.3 สภาวะการวิเคราะห์
ควบคุมอุณหภูมิของห้องปฏิบตั ิการวิเคราะห์ให้อยูใ่ นช่วง 18-25 oC
8.4 วิธีวเิ คราะห์
ชัง่ ตัวอย่างน้ าตาลมา 50.0+0.1 กรัม ใส่ ลงในขวดรู ปชมพู่ (Conical Flask) ขนาด 250 มิลลิลิตร แล้วเติมน้ า
กลัน่ ลงไปให้มีน้ าหนัก 50.0+0.1 กรัม เขย่าให้น้ าตาลละลายที่อุณหภูมิหอ้ ง
กรองสารละลายที่ได้จากข้อ 8.4.1 ผ่านเมมเบรน ภายใต้ความดันสู ญญากาศลงในขวดรู ปชมพูท่ ี่แห้งและ
สะอาด
กาจัดฟองอากาศในสารละลายน้ าตาลจากการกรองโดยนาขวดรู ปชมพูท่ ี่มีสารละลายตัวอย่างอยูไ่ ปแช่ใน
Ultrasonic bath เป็ นเวลา 3 นาที
นาสารละลายตัวอย่างไปวัดค่า Refractometric dry substance (RDS) โดยให้มีความถูกต้องอยูใ่ นช่วง +0.1
กรัม/100 กรัม โดยใช้วธิ ี การวัดตามวิธีปฏิบตั ิงานการวัดค่า Refractometric dry substance (RDS)
(เอกสารอ้างอิงข้อ 4.5)
ปรับเครื่ อง Spectrophotometer ให้ถูกต้องตามคู่มือการใช้เครื่ องและวิธีปฏิบตั ิงานการใช้เครื่ อง
Spectrophotometer (เอกสารอ้างอิงข้อ 4.6) ปรับความยาวคลื่นไปที่ 420 นาโนเมตร ล้าง cell ที่ใช้วดั ด้วย
สารละลายตัวอย่างน้ าตาล แล้วเติมสารละลายตัวอย่างน้ าตาลลงใน cell นั้น เช็ด cell ให้สะอาด แล้ววัดค่า
5

Absorbancy (As) ของสารละลายตัวอย่างน้ าตาล โดยใช้น้ ากลัน่ ที่ผา่ นการกรองและไล่ฟองอากาศแล้วเป็ น


มาตรฐานอ้างอิงที่ค่าสี เป็ น 0
บันทึกผลการวัดค่า RDS และค่า Absorbancy ลงในแบบบันทึกผลการวิเคราะห์ค่าสี (Colour) ของน้ าตาล
ทรายขาวบริ สุทธิ์ (FM-CR1-5.4-03-01/01)
8.5 การคานวณผลการวิเคราะห์
คานวณหาความเข้มข้นของตัวอย่างที่เป็ นของแข็งในสารละลาย (c) โดยใช้ค่า RDS ที่วดั ได้จากข้อ
8.4.5 ไปเปิ ดตาราง SPS-4 ใน ICUMSA method book (Table 1 ภาคผนวก) เพื่อหาค่าความหนาแน่นของ
สารละลายตัวอย่างน้ าตาล () ในหน่วยกิโลกรัมต่อลูกบาศก์เมตร (kg/m3) แล้วนาค่าความหนาแน่นที่ได้จาก
ตารางมาคานวณหาค่าความเข้มข้นของสารละลายน้ าตาล ในหน่วยกรัม/มิลลิลิตร ดังสมการ
c = RDS x กรัม/มิลลิลิตร
105

และจากคานิยามค่า ICUMSA Colour ดังข้อ 6.5 สามารถคานวณค่า ICUMSA Colour ได้ดงั สมการ
ICUMSA Colour = 1000 x As = 108 x As หน่วย IU
bc b x RDS x 

8.6 การรายงานผล
รายงานผลการวิเคราะห์หาค่าสี ดว้ ยเลขจานวนเต็ม ในหน่วย IU และมีการรายงานค่าความไม่แน่นอน
ของการวิเคราะห์ค่าสี ในกรณี ที่ผใู ้ ช้บริ การร้องขอ ที่ระดับความเชื่อมัน่ 95%

9. การควบคุมคุณภาพการวิเคราะห์
ควบคุมคุณภาพการวิเคราะห์ จะทาทุก 10 ตัวอย่างของชุดการวิเคราะห์ เศษของ 10 ตัวอย่าง
ใหันบั เป็ น 1 ชุ ด ดังต่อไปนี้
การวิเคราะห์ ซ้า (Duplicate) : เพื่อตรวจสอบความแม่นยาของกระบวนการวิเคราะห์ทดสอบ โดยการทา
การวิเคราะห์ซ้ าแบบ Repeatablity คือวิเคราะห์ตวั อย่างเดียวกันในเวลาใกล้เคียงกัน โดยผูว้ เิ คราะห์คนเดียวกัน
และห้องปฏิบตั ิการเดียวกัน ซึ่งเกณฑ์การยอมรับคือค่าสี ของสารละลายตัวอย่างน้ าตาลไม่เกิน 50 IU ค่าความ
แตกต่างสัมพัทธ์ของผลการวิเคราะห์ซ้ าต้องไม่มากกว่า 3 IU หากผลการวิเคราะห์ทดสอบของตัวอย่างที่
วิเคราะห์ซ้ าแบบ Repeatability ไม่อยูใ่ นเกณฑ์ที่ยอมรับได้ ให้ยกเลิกผลการวิเคราะห์ในชุดของการวิเคราะห์
นั้น แล้วดาเนินการหาสาเหตุที่เกิดขึ้นและดาเนิ นการวิเคราะห์ทดสอบซ้ าทั้งชุดของการวิเคราะห์
การวิเคราะห์ ทดสอบตัวอย่ างควบคุมคุณภาพ (Quality control sample) : เพื่อตรวจสอบความถูกต้อง
ของผลการวิเคราะห์ทดสอบ โดยนาน้ าตาล Pure Sucrose ที่ทราบค่าสี แล้ว มาผ่านกระบวนการวิเคราะห์เพื่อ
หาค่าสี เช่นเดียวกับการวิเคราะห์ตวั อย่าง ผลวิเคราะห์ที่ได้ค่า Repeatability ต้องไม่เกิน 3 IU
6

การตรวจสอบสู ตร : เพื่อให้มนั่ ใจว่าสู ตรคานวณค่าสี ในตารางคานวณ predsheet มีความถูกต้องแม่นยา


จึงต้องตรวจสอบสู ตรคานวณอย่างสม่าเสมอ โดยการแทนค่าข้อมูลผลการวัดค่าสี ที่ทราบค่าแล้วและมัน่ ใจว่า
ถูกต้อง(โดยใช้เครื่ องคิดเลข) ลงในสู ตรคานวณ โดยทาหลังจากที่ได้ลงข้อมูลครบชุดแล้ว
การตรวจสอบแบลงก์ (Blank) : เพื่อตรวจสอบการปนเปื้ อนและความเสถียร (Stability) ของเครื่ องมือ
โดยใช้น้ ากลัน่ ที่ผา่ นการกรองและไล่ฟองอากาศแล้วเป็ นมาตรฐานอ้างอิงที่ค่าสี เป็ น 0 ซึ่งการตรวจสอบแบ
ลงก์น้ ี ต้องทาการตรวจสอบทุกครั้งก่อนเริ่ มการใช้งานของเครื่ อง Spectrophotometer และหลังจากการวัดค่า
Absorbancy ของตัวอย่างไปครบชุดแล้ว ซึ่งเกณฑ์การยอมรับค่าสี ของแบลงก์ค่าที่ได้ตอ้ งเป็ น 0 หากค่าไม่อยู่
ในเกณฑ์ที่ยอมรับได้ให้ยกเลิกผลการวิเคราะห์ทดสอบในชุดของการ
วิเคราะห์น้ นั ดาเนิ นการหาสาเหตุที่เกิดขึ้น และวิเคราะห์ทดสอบของตัวอย่างในชุ ดการวิเคราะห์น้ นั ๆ
ซ้ าอีกครั้ง
10. วิธีกาจัดของเสี ย
มีวธิ ี การกาจัดของเสี ยประเภทต่าง ๆ แตกต่างกันดังนี้
ของเสี ยที่มีฤทธิ์ เป็ นกรดเป็ นด่าง ให้เจือจางด้วยน้ าประปาแล้วเทสารละลายลงอ่างสู่ ระบบ
บาบัดน้ าเสี ยของห้องปฏิบตั ิการวิเคราะห์
ของเสี ยทัว่ ไป (ไม่ใช่สารอันตราย) ทิ้งในถังขยะทัว่ ไป

11. ภาคผนวก
Table 1
SPS-4
%RDS 
kg/m3
47 1213.3
48 1218.7
49 1224.2
50 1229.7
51 1235.2
52 1240.7
53 1246.3

You might also like