Professional Documents
Culture Documents
สารบัญ
หน้า
1. วัตถุประสงค์ 2
3. ขอบข่าย 2
4. เอกสารอ้างอิง 2
5. เอกสารที่ใช้ 2
6. นิยาม 3
7. หลักการ 3
8. ขั้นตอนการวิเคราะห์ทดสอบ 3
9. การควบคุมคุณภาพการวิเคราะห์ 6
10. วิธีกาจัดของเสี ย 7
11. ภาคผนวก 8
2
1. วัตถุประสงค์
เพื่อใช้เป็ นวิธีมาตรฐานสาหรับวิเคราะห์ทดสอบหาค่าสี (Colour) ของน้ าตาลทรายขาวเกรด 1 และ
น้ าตาลทรายขาวเกรด 2
2. ผู้ปฏิบัติงาน
เจ้าหน้าที่วเิ คราะห์ทดสอบ ซึ่ งเป็ นผูไ้ ด้รับมอบหมายให้วิเคราะห์หาค่าสี ของน้ าตาลทรายขาวเกรด 1
และน้ าตาลทรายขาวเกรด 2 ประจาห้องปฏิบตั ิการวิเคราะห์ของศูนย์ส่งเสริ มอุตสาหกรรมอ้อยและน้ าตาล
ทราย ภาคที่ 1 โดยผูป้ ฏิบตั ิงานต้องมีคุณสมบัติดงั นี้
2.1 มีความสามารถใช้เครื่ องมือพื้นฐานในห้องปฏิบตั ิการวิเคราะห์ได้ เช่น เครื่ อง Spectrophotometer
เครื่ อง Refractometer เครื่ องชัง่ และเครื่ องแก้ว เป็ นต้น
2.2 มีความสามารถจัดการตัวอย่างและทาการวิเคราะห์ทดสอบได้ตามขั้นตอนวิธีการทดสอบนี้
3. ขอบข่ าย
วิเคราะห์หาค่าสี (Colour) ของน้ าตาลทรายขาว (White Sugar) โดยวิธีมาตรฐานของ ICUMSA
Method GS2/3-9(2005) : The Determination of White Sugar Solution Colour at pH 7.0-Accepted
สาหรับการหาค่าสี ของ น้ าตาลทรายขาวเกรด 1 และน้ าตาลทรายขาวเกรด 2 ที่มีค่าสี ไม่เกิน 600 IU
4. เอกสารอ้างอิง
ICUMSA Method GS2/3-9(2005) : The Determination of White Sugar Solution Colour at pH 7.0-
Accepted
คู่มือการใช้เครื่ อง pH Meter (SD-CR1-MN-05)
คู่มือการใช้เครื่ อง Refractometer (SD-CR1-MN-07)
คู่มือการใช้เครื่ อง Spectrophotometer (SD-CR1-MN-08)
คู่มือการใช้เครื่ องชัง่ 3 ตาแหน่ง (SD-CR1-MN-13)
วิธีปฏิบตั ิงาน การใช้เครื่ อง Spectrophotometer (WI-CR1-W-5.5-01)
วิธีปฏิบตั ิงาน การใช้งานและบารุ งรักษาเครื่ อง Refractometer (WI-CR1-W-5.5-02)
วิธีปฏิบตั ิงาน การวัดค่าความเป็ นกรด-ด่าง (pH) (WI-CR1-W-5.5-03)
วิธีปฏิบตั ิงาน การทาแผนภูมิควบคุมคุณภาพ (WI-CR1-W-5.5-06)
วิธีปฏิบตั ิงาน การใช้งานและบารุ งรักษาเครื่ องชัง่ 3 ตาแหน่ง (WI-CR1-W-5.5-08)
5. เอกสารทีใ่ ช้
แบบบันทึกผลการวิเคราะห์ค่าสี (Colour) ของน้ าตาลทรายขาวเกรด 1 และ น้ าตาลทรายขาวเกรด 2 (FM-
CR1-5.4-03-01/00)
3
8.2 เครื่องมือและอุปกรณ์
8.2.1 เครื่ องสเปคโตรโฟโตมิเตอร์ (Spectrophotometer) ที่สามารถวัดการส่ งผ่านของแสงได้ที่ความยาว
คลื่น 420 นาโนเมตร โดยมีความกว้างของพีค (Bandwidth) น้อยที่สุด (เช่น +10 นาโนเมตร เครื่ องมือนี้จะต้อง
เป็ นเครื่ องที่เหมาะสาหรับการใช้งานกับเกรตติ้ง (Grating) ปริ ซึม (Prism) หรื อ Interference filter
monochromator
8.2.2 Optical cell ที่มีความยาวของ cell 5 เซนติเมตร ในการวิเคราะห์ใช้ cell 2 cell หรื อ cell อ้างอิง ซึ่ง
จะต้องมีการทดสอบก่อนว่า cell ทั้งสองนั้นมีคุณสมบัติเหมือนกันโดยใช้น้ ากลัน่ ในการตรวจสอบ และเกณฑ์
ที่ยอมรับได้คือ cell ทั้งสองต้องมีความแตกต่างกันไม่เกิน 0.2%
8.2.3 เมมเบรน (Membrane filter) ชนิด Cellulose nitrate ที่มีขนาดเส้นผ่านศูนย์กลางขนาด 50มิลลิเมตร
และมี pore size ขนาด 0.45 ไมครอน
8.2.4 Membrane filter holder ที่มีตวั Support เป็ น Stainless steel
8.2.5 Ultrasonic bath เพื่อใช้ในการไล่ฟองอากาศในสารละลายน้ าตาลที่กรองแล้ว
8.2.6 เครื่ อง Refractometer
8.2.7 เครื่ องชัง่ (Electronic balance) ที่สามารถอ่านค่าได้ละเอียดถึง 0.1 กรัม
8.2.8 ปั๊ มสุ ญญากาศ (Vacuum pump)
8.2.9 เครื่ องเขย่า (Shaker)
8.2.10 เครื่ อง pH meter
8.3 สภาวะการวิเคราะห์
ควบคุมอุณหภูมิของห้องปฏิบตั ิการวิเคราะห์ให้อยูใ่ นช่วง 18 – 25 oC
และจากคานิยามค่า ICUMSA Colour ดังข้อ 6.5 สามารถคานวณค่า ICUMSA Colour ได้ดงั สมการ
ICUMSA Colour = 1000 x As = 108 x As หน่วย IU
bc b x (Corrected RDS) x
8.6 การรายงานผล
รายงานผลการวิเคราะห์หาค่าสี ดว้ ยเลขจานวนเต็ม ในหน่วย IU และมีการรายงานค่าความไม่แน่นอน
ของการวิเคราะห์ค่าสี ในกรณี ที่ผใู ้ ช้บริ การร้องขอ ที่ระดับความเชื่อมัน่ 95%
9. การควบคุมคุณภาพการวิเคราะห์
ควบคุมคุณภาพการวิเคราะห์ จะทาทุก 10 ตัวอย่างของชุดการวิเคราะห์ เศษของ 10 ตัวอย่าง
ใหันบั เป็ น 1 ชุ ด ดังต่อไปนี้
การวิเคราะห์ ซ้า (Duplicate) : เพื่อตรวจสอบความแม่นยาของกระบวนการวิเคราะห์ทดสอบ โดยการทา
การวิเคราะห์ซ้ าแบบ Repeatability คือวิเคราะห์ตวั อย่างเดียวกันในเวลาใกล้เคียงกัน โดยผูว้ เิ คราะห์คนเดียวกัน
และห้องปฏิบตั ิการเดียวกัน
7
10. วิธีกาจัดของเสี ย
มีวธิ ี การกาจัดของเสี ยประเภทต่าง ๆ แตกต่างกันดังนี้
ของเสี ยที่มีฤทธิ์ เป็ นกรดเป็ นด่าง ให้เจือจางด้วยน้ าประปาแล้วเทสารละลายลงอ่างสู่ ระบบ
บาบัดน้ าเสี ยของห้องปฏิบตั ิการวิเคราะห์
ของเสี ยทัว่ ไป (ไม่ใช่สารอันตราย) ทิ้งในถังขยะทัว่ ไป
8
11. ภาคผนวก
Table 1
SPS-4
%RDS
kg/m3
47 1213.3
48 1218.7
49 1224.2
50 1229.7
51 1235.2
52 1240.7
53 1246.3
1
สารบัญ
หน้า
1. วัตถุประสงค์ 2
3. ขอบข่าย 2
4. เอกสารอ้างอิง 2
5. เอกสารที่ใช้ 3
6. นิยาม 3
7. หลักการ 3
8. ขั้นตอนการวิเคราะห์ทดสอบ 4
9. การควบคุมคุณภาพการวิเคราะห์ 6
10. วิธีกาจัดของเสี ย 7
11. ภาคผนวก 8
2
1. วัตถุประสงค์
เพื่อใช้เป็ นวิธีมาตรฐานสาหรับวิเคราะห์ทดสอบหาค่าสี (Colour) ของน้ าตาลทรายดิบ (Raw Sugar)
และน้ าตาลทรายขาวเกรด 3
2. ผู้ปฏิบัติงาน
เจ้าหน้าที่วเิ คราะห์ทดสอบ ซึ่ งเป็ นผูไ้ ด้รับมอบหมายให้วเิ คราะห์หาค่าสี ของน้ าตาลทรายดิบและ
น้ าตาลทรายขาวเกรด 3 ประจาห้องปฏิบตั ิการวิเคราะห์ของศูนย์ส่งเสริ มอุตสาหกรรมอ้อยและน้ าตาลทราย
ภาคที่ 1 โดยผูป้ ฏิบตั ิงานต้องมีคุณสมบัติดงั นี้
2.1 มีความสามารถใช้เครื่ องมือพื้นฐานในห้องปฏิบตั ิการวิเคราะห์ได้ เช่น เครื่ อง Spectrophotometer
เครื่ อง pH Meter เครื่ อง Refractometer เครื่ องชัง่ และเครื่ องแก้ว เป็ นต้น
2.2 มีความสามารถจัดการตัวอย่างและทาการวิเคราะห์ทดสอบได้ตามขั้นตอนวิธีการทดสอบนี้
3. ขอบข่ าย
วิเคราะห์หาค่าสี (Colour) ของน้ าตาลทรายดิบ (Raw Sugar) และน้ าตาลทรายขาวเกรด 3 โดยวิธีมาตรฐาน
ของ ICUMSA Method GS1/3-7(2002) : The Determination of Raw Sugars, Brown Sugars and Coloured
Syrups at pH 7.0
วิธีน้ ีใช้สาหรับการหาค่าสี ของน้ าตาลทรายดิบ และน้ าตาลทรายขาวเกรด 3 ในช่วง 250 IU7.0 ขึ้นไป
4. เอกสารอ้างอิง
ICUMSA Method GS1/3-7(2002) : The Determination of Raw Sugars, Brown Sugars and Coloured
Syrups at pH 7.0-Official
คู่มือการใช้เครื่ อง pH Meter (SD-CR1-MN-05)
คู่มือการใช้เครื่ อง Refractometer (SD-CR1-MN-07)
คู่มือการใช้เครื่ อง Spectrophotometer (SD-CR1-MN-08)
คู่มือการใช้เครื่ องชัง่ 3 ตาแหน่ง (SD-CR1-MN-13)
วิธีปฏิบตั ิงาน การใช้เครื่ อง Spectrophotometer (WI-CR1-W-5.5-01)
วิธีปฏิบตั ิงาน การใช้งานและบารุ งรักษาเครื่ อง Refractometer (WI-CR1-W-5.5-02)
วิธีปฏิบตั ิงาน การวัดค่าความเป็ นกรด-ด่าง (pH) (WI-CR1-W-5.5-03)
วิธีปฏิบตั ิงาน การทาแผนภูมิควบคุมคุณภาพ (WI-CR1-W-5.5-06)
วิธีปฏิบตั ิงาน การใช้งานและบารุ งรักษาเครื่ องชัง่ 3 ตาแหน่ง (WI-CR1-W-5.5-08)
3
5. เอกสารทีใ่ ช้
แบบบันทึกผลการวิเคราะห์ค่าสี ของน้ าตาลทรายดิบ และน้ าตาลทรายขาวเกรด 3 (FM-CR1-5.4-04-01/01)
การประเมินค่าความไม่แน่นอนของการวิเคราะห์ค่าสี (Colour) ของน้ าตาลทรายดิบและน้ าตาลทรายขาว
เกรด 3 (WI-CR1-W-5.4-05)
แบบบันทึกผลการควบคุมคุณภาพประจาวัน (Daily check for quality control) (FM-CR1-5.9-01-01/00)
6. นิยาม
6.1 Transmittance of a solution (T) คือค่าสัดส่ วนความเข้มของแสงที่ส่องผ่านมาจาก absorbing species
(สารละลาย) ซึ่งคานวณได้จากสมการ
T = I2 / I1 = transmittance of the solution
โดย I1 คือความเข้มของแสงที่ตกกระทบบนชั้นของสารละลาย
I2 คือความเข้มของแสงที่เหลืออยูห่ ลังจากผ่านชั้นของสารละลาย
6.2 Transmittancy (Ts) คือสัดส่ วนของค่า Transmittance ซึ่งคานวณได้จากสมการ
Ts = Tsoln / Tsolv = transmittancy of the solution
โดย Tsoln คือค่า Transmittance ของ cell ที่ใช้บรรจุสารละลาย
Tsolv คือค่า Transmittance ของ cell ที่บรรจุตวั ทาลายบริ สุทธิ์
6.3 Absorbancy (extinction) (As) คือค่าการดูดกลืนแสงของสารละลายซึ่ งคานวณได้จากสมการ
As = -log10Ts = absorbancy of the solution
6.4 Absorbancy index (extinction index) (as) คือค่าดัชนีการดูดกลืนแสงของสารละลาย ซึ่ งคานวณได้
จากสมการ
as = As / bc = absorbancy index of the solution
โดย b คือความยาวของระยะผ่านของแสงในชั้นสารละลาย ในหน่วยเซนติเมตร
c คือความเข้มข้นของสารละลายน้ าตาล ในหน่วยกรัมต่อมิลลิลิตร
6.5 ICUMSA Colour คือค่าของ absorbancy index คูณด้วย 1000 แล้วรายงานในหน่วยของ ICUMSA
Units (IU)
7. หลักการ
การวิเคราะห์ค่าสี ของน้ าตาลทรายดิบ และน้ าตาลทรายขาวเกรด 3 นี้ นาตัวอย่างน้ าตาลทรายมาละลาย
ในน้ ากลัน่ ปรับ pH ของสารละลายน้ าตาลให้มี pH = 7 แล้วกรองผ่านเมมเบรน (Membrane filter) เพื่อให้
สารละลายใส นาสารละลายที่กรองแล้วไปวัดค่า Absorbancy ที่ความยาวคลื่น 420 นาโนเมตร แล้วนาค่าที่
อ่านได้ไปคานวณค่าสี
ซึ่ งวิธีน้ ีจะเหมาะสมสาหรับน้ าตาลทรายดิบและน้ าตาลทรายขาวเกรด 3ที่มีค่าสี มากกว่า 250 ICUMSA
Units ที่ค่า pH 7.0 (IU7.0) และสามารถใช้ได้กบั น้ าตาลทรายขาวเกรด 3
4
8. ขั้นตอนการวิเคราะห์ ทดสอบ
8.1 สารเคมี จะใช้สารเคมี Analytical grade และใช้น้ ากลัน่ หรื อน้ าที่มีความบริ สุทธิ์ เทียบเท่ากันในการ
วิเคราะห์
8.1.1 สารละลายกรดไฮโดรคลอริ ก (Hydrochloric acid solution) ความเข้มข้นประมาณ 0.1 โมล/ลิตร
8.1.2 สารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ (Sodium hydroxide solution) ความเข้มข้นประมาณ 0.1 โมล/ลิตร
8.1.3 สารช่วยกรอง (Filter aid) เช่น Filter Cel (Celite Corp)
8.2 เครื่องมือและอุปกรณ์
8.2.1 เครื่ องสเปคโตรโฟโตมิเตอร์ (Spectrophotometer) ที่สามารถวัดการส่ งผ่านของแสงได้ที่ความยาว
คลื่น 420 นาโนเมตร โดยมีความกว้างของพีค (Bandwidth) น้อยที่สุด (เช่น +10 นาโนเมตร
เครื่ องมือนี้ จะต้องเป็ นเครื่ องที่เหมาะสาหรับการใช้งานกับเกรตติ้ง (Grating) ปริ ซึม (Prism) หรื อ
Interference filter monochromator และไม่ควรใช้ Colour glass หรื อ Gelatin filter กับเครื่ องมือนี้ )
8.2.2 Optical cell โดยใช้ cell ที่มีความยาว 1.0+0.001 เซนติเมตร, 2.0+0.001 เซนติเมตร หรื อ 5.0+0.001
เซนติเมตร หากใช้ cell ที่มีความยาวขนาดเดียวกัน 2 cell จะต้องมีการตรวจสอบก่อนว่า cell ทั้ง 2
นั้นมีคุณสมบัติเหมือนกัน โดยใช้น้ ากลัน่ ในการตรวจสอบซึ่ งค่าที่ได้ตอ้ งมีความแตกต่างกันไม่เกิน
0.2%
8.2.3 เมมเบรน (Membrane filter) ชนิด cellulose nitrate ที่มีขนาดเส้นผ่านศูนย์กลาง 47 มิลลิเมตร และมี
pore size ขนาด 0.45 ไมครอน
8.2.4 Membrane filter holder ที่มีตวั Support เป็ น Stainless steel
8.2.5 เครื่ องวัดค่าความเป็ นกรด-ด่าง (pH Meter) ที่สามารถวัดได้ละเอียดถึง 0.01
8.2.6 เครื่ อง Refractometer
8.2.7 เครื่ องกวนแม่เหล็ก (Magnetic stirrer) และแท่งกวนแม่เหล็ก (Magnetic bar)
8.2.8 Ultrasonic bath เพื่อใช้ในการไล่ฟองอากาศในสารละลายน้ าตาลที่กรองแล้ว
8.2.9 เครื่ องชัง่ (Electronic balance) ที่สามารถอ่านค่าได้ละเอียดถึง 0.1 กรัม
8.2.10 ปั๊ มสู ญญากาศ (Vacuum Pump)
8.3 สภาวะการวิเคราะห์
ควบคุมอุณหภูมิของห้องปฏิบตั ิการวิเคราะห์ให้อยูใ่ นช่วง 18 – 25 oC
5
8.5 การคานวณผลการวิเคราะห์
คานวณหาความเข้มข้นของตัวอย่างที่เป็ นของแข็งในสารละลาย (c) โดยใช้ค่า RDS ที่วดั ได้จากข้อ
8.4.5 ไปเปิ ดตาราง SPS-4 ใน ICUMSA method book (Table 1 ภาคผนวก) เพื่อหาค่าความหนาแน่นของ
สารละลายตัวอย่างน้ าตาล () ในหน่วยกิโลกรัมต่อลูกบาศก์เมตร (kg/m3) แล้วนาค่าความหนาแน่นที่ได้จาก
ตารางมาคานวณหาค่าความเข้มข้นของสารละลายน้ าตาล ในหน่วยกรัม/มิลลิลิตร ดังสมการ
c = RDS x กรัม/มิลลิลิตร
105
และจากคานิยามค่า ICUMSA Colour ดังข้อ 6.5 สามารถคานวณค่า ICUMSA Colour ได้ดงั สมการ
ICUMSA Colour = 1000 x As = 108 x As หน่วย IU7.0
bc b x RDS x
8.6 การรายงานผล
รายงานผลการวิเคราะห์หาค่าสี ดว้ ยเลขจานวนเต็มสิ บ ในหน่วย IU7.0 และมีการรายงานค่าความไม่
แน่นอนของการวิเคราะห์ค่าสี ในกรณี ที่ผใู้ ช้บริ การร้องขอ ที่ระดับความเชื่อมัน่ 95%
9 การควบคุมคุณภาพการวิเคราะห์
ควบคุมคุณภาพการวิเคราะห์ จะทาทุก 10 ตัวอย่างของชุดการวิเคราะห์ เศษของ 10
ตัวอย่าง ใหันบั เป็ น 1 ชุด ดังต่อไปนี้
9.1 การวิเคราะห์ ซ้า (Duplicate) : เพื่อตรวจสอบความแม่นยาของกระบวนการวิเคราะห์ทดสอบ โดยการ
ทาการวิเคราะห์ซ้ าแบบ Repeatablity คือวิเคราะห์ตวั อย่างเดียวกันในเวลาใกล้เคียงกัน โดยผูว้ เิ คราะห์
คนเดียวกัน และห้องปฏิบตั ิการเดียวกัน ซึ่งมีเกณฑ์ยอมรับแสดงดังตารางที่ 2
7
ตารางที่ 2
ช่ วงค่ าสี ของสารละลายตัวอย่ างนา้ ตาล เกณฑ์ ยอมรับของความแตกต่ างสั มพัทธ์
ของ 2 ตัวอย่าง
(IU7.0) (IU7.0)
500-2,000 ไม่มากกว่า 110
2,000-7,000 ไม่มากกว่า 300
10. วิธีกาจัดของเสี ย
มีวธิ ี การกาจัดของเสี ยประเภทต่าง ๆ แตกต่างกันดังนี้
10.1 ของเสี ยที่มีฤทธิ์ เป็ นกรดเป็ นด่าง ให้เจือจางด้วยน้ าประปาแล้วเทสารละลายลงอ่างสู่ ระบบ
บาบัดน้ าเสี ยของห้องปฏิบตั ิการวิเคราะห์
10.2 ของเสี ยทัว่ ไป (ไม่ใช่สารอันตราย) ทิ้งในถังขยะทัว่ ไป
8
สารบัญ
หน้า
1. วัตถุประสงค์ 2
3. ขอบข่าย 2
4. เอกสารอ้างอิง 2
5. เอกสารที่ใช้ 2
6. นิยาม 3
7. หลักการ 3
8. ขั้นตอนการวิเคราะห์ทดสอบ 3
9. การควบคุมคุณภาพการวิเคราะห์ 5
10. วิธีกาจัดของเสี ย 5
11. ภาคผนวก 6
2
1. วัตถุประสงค์
เพื่อใช้เป็ นวิธีมาตรฐานสาหรับวิเคราะห์ทดสอบหาค่าสี (Colour) ของน้ าตาลทรายขาว (White
Sugar) ประเภทน้ าตาลทรายขาวบริ สุทธิ์
2. ผู้ปฏิบัติงาน
เจ้าหน้าที่วเิ คราะห์ทดสอบ ซึ่ งเป็ นผูไ้ ด้รับมอบหมายให้วิเคราะห์หาค่าสี ของน้ าตาลทรายขาว ประจา
ห้องปฏิบตั ิการวิเคราะห์ของศูนย์ส่งเสริ มอุตสาหกรรมอ้อยและน้ าตาลทราย ภาคที่ 1 โดยผูป้ ฏิบตั ิงานต้องมี
คุณสมบัติดงั นี้
2.1 มีความสามารถใช้เครื่ องมือพื้นฐานในห้องปฏิบตั ิการวิเคราะห์ได้ เช่น เครื่ อง Spectrophotometer
เครื่ อง Refractometer เครื่ องชัง่ และเครื่ องแก้ว เป็ นต้น
2.2 มีความสามารถจัดการตัวอย่างและทาการวิเคราะห์ทดสอบได้ตามขั้นตอนวิธีการทดสอบนี้
3. ขอบข่ าย
วิเคราะห์หาค่าสี (Colour) ของน้ าตาลทรายขาวบริ สุทธิ์ โดยวิธีมาตรฐานของ ICUMSA Method
GS2/3-10(2007*) : The Determination of White Sugar Solution Colour-Official สาหรับการหาค่าสี ของ
น้ าตาลทรายขาวบริ สุทธิ์ ที่มีค่าสี ไม่เกิน 50 IU
4. เอกสารอ้างอิง
ICUMSA Method GS2/3-10(2007*) : The Determination of White Sugar Solution Colour-Official
คู่มือการใช้เครื่ อง pH Meter (SD-CR1-MN-05)
คู่มือการใช้เครื่ อง Refractometer (SD-CR1-MN-07)
คู่มือการใช้เครื่ อง Spectrophotometer (SD-CR1-MN-08)
คู่มือการใช้เครื่ องชัง่ 3 ตาแหน่ง (SD-CR1-MN-13)
วิธีปฏิบตั ิงาน การใช้เครื่ อง Spectrophotometer (WI-CR1-W-5.5-01)
วิธีปฏิบตั ิงาน การใช้งานและบารุ งรักษาเครื่ อง Refractometer (WI-CR1-W-5.5-02)
วิธีปฏิบตั ิงาน การวัดค่าความเป็ นกรด-ด่าง (pH) (WI-CR1-W-5.5-03)
วิธีปฏิบตั ิงาน การทาแผนภูมิควบคุมคุณภาพ (WI-CR1-W-5.5-06)
วิธีปฏิบตั ิงาน การใช้งานและบารุ งรักษาเครื่ องชัง่ 3 ตาแหน่ง (WI-CR1-W-5.5-08)
5. เอกสารทีใ่ ช้
แบบบันทึกผลการวิเคราะห์ค่าสี (Colour) ของน้ าตาลทรายขาวบริ สุทธิ์ (FM-CR1-5.4-03-01/00)
การประเมินค่าความไม่แน่นอนของการวิเคราะห์ค่าสี (Colour) ของน้ าตาลทรายขาวบริ สุทธิ์ (WI-CR1-W-
5.4-03)
3
6. นิยาม
6.1 Transmittance of a solution (T) คือค่าสัดส่ วนความเข้มของแสงที่ส่องผ่านมาจาก absorbing species
(สารละลาย) ซึ่งคานวณได้จากสมการ
T = I2 / I1 = transmittance of the solution
โดย I1 คือความเข้มของแสงที่ตกกระทบบนชั้นของสารละลาย
I2 คือความเข้มของแสงที่เหลืออยูห่ ลังจากผ่านชั้นของสารละลาย
6.2 Transmittancy (Ts) คือสัดส่ วนของค่า Transmittance ซึ่งคานวณได้จากสมการ
Ts = Tsoln / Tsolv = transmittancy of the solution
โดย Tsoln คือค่า Transmittance ของ cell ที่ใช้บรรจุสารละลาย
Tsolv คือค่า Transmittance ของ cell ที่บรรจุตวั ทาลายบริ สุทธิ์
6.3 Absorbancy (extinction) (As) คือค่าการดูดกลืนแสงของสารละลายซึ่งคานวณได้จากสมการ
As = -log10Ts = absorbancy of the solution
6.4 Absorbancy index (extinction index) (as) คือค่าดัชนีการดูดกลืนแสงของสารละลาย ซึ่ งคานวณได้
จากสมการ
as = As / bc = absorbancy index of the solution
โดย b คือความยาวของระยะผ่านของแสงในชั้นสารละลาย ในหน่วยเซนติเมตร
c คือความเข้มข้นของสารละลายน้ าตาล ในหน่วยกรัมต่อมิลลิลิตร
6.5 ICUMSA Colour คือค่าของ absorbancy index คูณด้วย 1000 แล้วรายงานในหน่วยของ ICUMSA
Units (IU)
7. หลักการ
การวิเคราะห์ค่าสี วธิ ี น้ ี จะนาน้ าตาลทรายขาวบริ สุทธิ์ มาละลายในน้ ากลัน่ ให้มีความเข้มข้นร้อยละ 50
โดยน้ าหนัก แล้วนาสารละลายไปกรองผ่านเมมเบรน (Membrane filter) เพื่อให้สารละลายใส นาสารละลายที่
กรองแล้วไปวัดค่า Absorbancy ที่ความยาวคลื่น 420 นาโนเมตร แล้วนาค่าที่อ่านได้ไปคานวณค่าสี ซึ่งสามารถ
นาไปประยุกต์ใช้กบั ผลึกน้ าตาลหรื อผงน้ าตาลหรื อผงน้ าตาลทรายขาว รวมทั้งน้ าเชื่ อมที่มีความบริ สุทธิ์ สูงด้วย
8. ขั้นตอนการวิเคราะห์ ทดสอบ
8.1 สารเคมี
น้ ากลัน่ หรื อน้ าที่มีความบริ สุทธิ์ เทียบเท่ากัน
4
8.2 เครื่องมือและอุปกรณ์
8.2.1 เครื่ องสเปคโตรโฟโตมิเตอร์ (Spectrophotometer) ที่สามารถวัดการส่ งผ่านของแสงได้ที่ความยาว
คลื่น 420 นาโนเมตร โดยมีความกว้างของพีค (Bandwidth) น้อยที่สุด (เช่น +10 นาโนเมตร เครื่ องมือนี้จะต้อง
เป็ นเครื่ องที่เหมาะสาหรับการใช้งานกับเกรตติ้ง (Grating) ปริ ซึม (Prism) หรื อ Interference filter
monochromator
8.2.2 Optical cell ที่มีความยาวของ cell 5 เซนติเมตร ในการวิเคราะห์ใช้ cell 2 cell หรื อ cell อ้างอิง ซึ่ง
จะต้องมีการทดสอบก่อนว่า cell ทั้งสองนั้นมีคุณสมบัติเหมือนกันโดยใช้น้ ากลัน่ ในการตรวจสอบ และเกณฑ์
ที่ยอมรับได้คือ cell ทั้งสองต้องมีความแตกต่างกันไม่เกิน 0.2%
8.2.3 เมมเบรน (Membrane filter) ชนิด Cellulose nitrate ที่มีขนาดเส้นผ่านศูนย์กลางขนาด 47มิลลิเมตร
และมี pore size ขนาด 0.45 ไมครอน
8.2.4 Membrane filter holder ที่มีตวั Support เป็ น Stainless steel
8.2.5 Ultrasonic bath เพื่อใช้ในการไล่ฟองอากาศในสารละลายน้ าตาลที่กรองแล้ว
8.2.6 เครื่ อง Refractometer
8.2.7 เครื่ องชัง่ (Electronic balance) ที่สามารถอ่านค่าได้ละเอียดถึง 0.1 กรัม
8.2.8 ปั๊ มสู ญญากาศ (Vacuum pump)
8.2.9 เครื่ องเขย่า (Shaker)
8.3 สภาวะการวิเคราะห์
ควบคุมอุณหภูมิของห้องปฏิบตั ิการวิเคราะห์ให้อยูใ่ นช่วง 18-25 oC
8.4 วิธีวเิ คราะห์
ชัง่ ตัวอย่างน้ าตาลมา 50.0+0.1 กรัม ใส่ ลงในขวดรู ปชมพู่ (Conical Flask) ขนาด 250 มิลลิลิตร แล้วเติมน้ า
กลัน่ ลงไปให้มีน้ าหนัก 50.0+0.1 กรัม เขย่าให้น้ าตาลละลายที่อุณหภูมิหอ้ ง
กรองสารละลายที่ได้จากข้อ 8.4.1 ผ่านเมมเบรน ภายใต้ความดันสู ญญากาศลงในขวดรู ปชมพูท่ ี่แห้งและ
สะอาด
กาจัดฟองอากาศในสารละลายน้ าตาลจากการกรองโดยนาขวดรู ปชมพูท่ ี่มีสารละลายตัวอย่างอยูไ่ ปแช่ใน
Ultrasonic bath เป็ นเวลา 3 นาที
นาสารละลายตัวอย่างไปวัดค่า Refractometric dry substance (RDS) โดยให้มีความถูกต้องอยูใ่ นช่วง +0.1
กรัม/100 กรัม โดยใช้วธิ ี การวัดตามวิธีปฏิบตั ิงานการวัดค่า Refractometric dry substance (RDS)
(เอกสารอ้างอิงข้อ 4.5)
ปรับเครื่ อง Spectrophotometer ให้ถูกต้องตามคู่มือการใช้เครื่ องและวิธีปฏิบตั ิงานการใช้เครื่ อง
Spectrophotometer (เอกสารอ้างอิงข้อ 4.6) ปรับความยาวคลื่นไปที่ 420 นาโนเมตร ล้าง cell ที่ใช้วดั ด้วย
สารละลายตัวอย่างน้ าตาล แล้วเติมสารละลายตัวอย่างน้ าตาลลงใน cell นั้น เช็ด cell ให้สะอาด แล้ววัดค่า
5
และจากคานิยามค่า ICUMSA Colour ดังข้อ 6.5 สามารถคานวณค่า ICUMSA Colour ได้ดงั สมการ
ICUMSA Colour = 1000 x As = 108 x As หน่วย IU
bc b x RDS x
8.6 การรายงานผล
รายงานผลการวิเคราะห์หาค่าสี ดว้ ยเลขจานวนเต็ม ในหน่วย IU และมีการรายงานค่าความไม่แน่นอน
ของการวิเคราะห์ค่าสี ในกรณี ที่ผใู ้ ช้บริ การร้องขอ ที่ระดับความเชื่อมัน่ 95%
9. การควบคุมคุณภาพการวิเคราะห์
ควบคุมคุณภาพการวิเคราะห์ จะทาทุก 10 ตัวอย่างของชุดการวิเคราะห์ เศษของ 10 ตัวอย่าง
ใหันบั เป็ น 1 ชุ ด ดังต่อไปนี้
การวิเคราะห์ ซ้า (Duplicate) : เพื่อตรวจสอบความแม่นยาของกระบวนการวิเคราะห์ทดสอบ โดยการทา
การวิเคราะห์ซ้ าแบบ Repeatablity คือวิเคราะห์ตวั อย่างเดียวกันในเวลาใกล้เคียงกัน โดยผูว้ เิ คราะห์คนเดียวกัน
และห้องปฏิบตั ิการเดียวกัน ซึ่งเกณฑ์การยอมรับคือค่าสี ของสารละลายตัวอย่างน้ าตาลไม่เกิน 50 IU ค่าความ
แตกต่างสัมพัทธ์ของผลการวิเคราะห์ซ้ าต้องไม่มากกว่า 3 IU หากผลการวิเคราะห์ทดสอบของตัวอย่างที่
วิเคราะห์ซ้ าแบบ Repeatability ไม่อยูใ่ นเกณฑ์ที่ยอมรับได้ ให้ยกเลิกผลการวิเคราะห์ในชุดของการวิเคราะห์
นั้น แล้วดาเนินการหาสาเหตุที่เกิดขึ้นและดาเนิ นการวิเคราะห์ทดสอบซ้ าทั้งชุดของการวิเคราะห์
การวิเคราะห์ ทดสอบตัวอย่ างควบคุมคุณภาพ (Quality control sample) : เพื่อตรวจสอบความถูกต้อง
ของผลการวิเคราะห์ทดสอบ โดยนาน้ าตาล Pure Sucrose ที่ทราบค่าสี แล้ว มาผ่านกระบวนการวิเคราะห์เพื่อ
หาค่าสี เช่นเดียวกับการวิเคราะห์ตวั อย่าง ผลวิเคราะห์ที่ได้ค่า Repeatability ต้องไม่เกิน 3 IU
6
11. ภาคผนวก
Table 1
SPS-4
%RDS
kg/m3
47 1213.3
48 1218.7
49 1224.2
50 1229.7
51 1235.2
52 1240.7
53 1246.3