‫استخراج‬ ‫استخراج مایع ‪ /‬مایع‬

‫استخراج مایع‪ /‬مایع‬

‫معریف‬ ‫شامل دو مایع غری قابل اختالط است ‪ .‬مایعات غری قابل اختالط در یکدیگر حل منی شوند‪ .‬زماین که در آن قرار‬
‫می گریند الیه هایی تشکیل می دهند در نتیجه ترکیب غریقطیب از خملوط جدا می شود‪( .‬طرح استخراج را در زیر‬
‫ببینید‪).‬‬
‫هرکیس که ات به حال یک فنجان قهوه‬
‫ای چای داغ درست کرده ابشد‪ ،‬این‬
‫اکر را اجنام داده است‬
‫استخراج ‪ .‬استخراج یک تکنیک‬
‫اسایس است که برای جداسازی یک‬
‫ترکیب از یک خملوط استفاده می‬
‫شود‪ .‬تبدیل شدن‬
‫آشنایی اب تئوری و استفاده حصیح از‬
‫آن رضوری است‬
‫تمکیل موفقیت آمزی بسیاری از‬
‫ارگانیک‬
‫آزمایش‪ .‬سه نوع راجی استخراج عبارتند‬
‫از‪:‬‬ ‫" مثل مانند حل می شود " عبارت لکی است که به عنوان ایدآوری این که ترکیبات اب قطبیت مشابه قابل امزتاج‬
‫هستند استفاده می شود‪ .‬این ایده که یک ترکیب مک و بیش به راحیت در یک حالل حل می شود را می توان اب‬
‫مایع‪/‬مایع ‪ ،‬مایع‪/‬جامد ‪ ،‬و اسید‪/‬ابز‬ ‫رضیب توزیع مکی سازی کرد ‪:‬‬
‫(مهچننی به عنوان استخراج فعال‬
‫شمییایی شناخته می‌شود )‪ .‬منونه های‬
‫قهوه و چای هر دو از نوع مایع‪/‬جامد‬
‫هستند که در آن یک ترکیب (اکفئنی)‬
‫از یک ترکیب جدا شده است‪.‬‬
‫خملوط جامد اب استفاده از حالل‬ ‫که می گوید اب توجه به جفت حالل و دما‪ ،‬نسبیت از غلظت امالح بنی دو فاز وجود دارد‪ .‬این رضیب در تالوت‬
‫استخراج مایع (آب)‪.‬‬ ‫بیشرت مورد حبث قرار می گرید‪.‬‬
‫یکسان‬
‫از‬ ‫ظروف شیشه ای اختالط انپذیری نتیجه دو مایع اب قطبیت متفاوت است ‪ .‬راجی ترین جفت‬
‫حالل های استخراج مورد استفاده دی اتیل اتر (اغلب به عنوان "اتر" انمیده می شود) و آب است‪ .‬قطبیت یک اصطالح نسیب است‬
‫اتر است‬ ‫‪-‬‬
‫غری قطیب و قطیب آب در نظر گرفته می شود‪ .‬این واقعیت که دو فاز اب افزودن یکی به دیگری مشاهده می شود‪ ،‬نتیجه قطبیت های متفاوت آهناست‪ .‬حمل (امع از الیه‬
‫ابال ای پاینی) یک حالل استخراج اب چگایل تعینی می شود‪ .‬چگایل اتر ‪ 0.713‬گرم بر سانیت مرت مکعب و چگایل ‪ H 2 O 1.0‬گرم بر سانیت مرت مکعب است ‪ .‬بنابراین‪ ،‬زماین‬
‫که جفت حالل استخرایج اتر و آب ابشد‪ ،‬اتر مهیشه فاز ابالیی است‪.‬‬
‫به‬ ‫چگونه‬
‫اجنام دادن‬
‫استخراج در یک قیف جداکننده اجنام می شود ‪ .‬هنگامی که دو مایع غری قابل اختالط در جداکننده قرار می گریند‬
‫قیف دو فاز به عنوان مشاهده می شود‬
‫مورد حبث قرار گرفت‬
‫هامنطور که اشاره شد‬ ‫در ابال‪.‬‬
‫از ‪،‬‬
 ‫دلیل اسایس برای اجنام یک استخراج‪ ،‬جداسازی یک ترکیب از یک خملوط است‪ .‬مثال‪،‬‬
‫پس از استخراج اب حالل جفت اتر و آب‪2 ،‬‬ ‫خملوطی متشلک از ‪ 2‬ترکیب قطیب و ‪ 1‬ترکیب غری قطیب را در نظر بگریید ‪.‬‬

‫قطیب‬
‫ترکیبات در الیه آیب (یک حالل قطیب) ایفت می شود‬
‫حل می کند ) و ترکیب غری قطیب در فاز غریقطیب ایفت می شود‬
‫(اتر)‪ .‬توجه‪ :‬فاز‬
‫از‬ ‫متشلک‬
‫‪ H 2 O‬فاز آیب انمیده می شود‪.‬‬

‫روش استخراج‬
‫روش اجنام استخراج بسیار ساده است‪:‬‬

‫حالل‌های استخراج را به قیف جداکننده اضافه کنید (مطمنئ شوید که ابتدا درچیه تفلون بسته شده است!)‪ .‬دو فاز ابید رعایت شود‪.‬‬
‫درپوش را روی قیف جداکننده قرار دهید‪.‬‬
‫درپوش و قیف را حممک نگه دارید‪ ،‬قیف جداکننده را برعکس کنید‪.‬‬
‫ختلیه کنید ‪ :‬در حایل که قیف معکوس شده (و درپوش حممک شده است)‪ ،‬درچیه تفلون را ابز کنید ات فشار اجیاد شده اکهش ایبد‪.‬‬
‫درچیه را ببندید و به آرامی تاکن دهید قیف جداکننده‬
‫‪ .‬مراحل تاکن دادن و هواگریی را چندین ابر تکرار کنید‪.‬‬
‫‪ .7‬پس از اجنام مراحل فوق‪ ،‬الزم است فازی که ترکیب مورد نظر برای جداسازی را حل کرده است‪ ،‬مجع آوری کرد‪ .‬تصممی گریی در مورد اینکه این فاز واقع ًا کدام‬
‫فاز است نیاز به دانشی در مورد قطبیت ترکیب هدف دارد‪ .‬در صورت شک‪ ،‬هر دو مرحهل را ذخریه کنید و اب مریب مشورت کنید‪ .‬هرگز یک فاز را دور نیندازید ات‬
‫زماین که اکم ًال مطمنئ شوید که دیگر مورد نیاز نیست!!!‬
‫‪ .‬برای برداشنت یک فاز از قیف جداکننده‪ ،‬قیف را به حالت معودی برگردانید و آن را روی یک گریه حلقه قرار دهید‪ .‬درپوش را از قیف جداکننده بردارید و دو فاز را‬
‫ختلیه کنید در دو لیوان خمتلف‬
 ‫‪ .9‬تصممی بگریید که کدام حالل حاوی ترکیب مورد نظر است و لیوان مناسب را در یک "ماکن امن" قرار دهید (احامت ًال در گوشه ای از نمیکت‪ ،‬اما مهیشه در هود)‪.‬‬
‫معمو ًال لک فرآیند استخراج چندین ابر تکرار می شود ات اطمینان حاصل شود که حداکرث مقدار مولکول هدف جدا شده است‪ .‬به مهنی دلیل الزم است فاز را نزی ذخریه‬
‫کنید‬
‫حاوی خملوط اصیل‬ ‫سوالات راجی‬
‫منبع خطای راجی‬ ‫(که اکنون حاوی ترکیب هدف است)‪ .‬پس از ختلیه اتر‪ ،‬فاز آیب به قیف‬
‫جداکننده ابزگردانده می شود و لک فرآیند تکرار می شود ات حداکرث ابزاییب‬
‫راجی ترین منبع رسدرگمی برای دانش آموزان اغلب زماین رخ می دهد که تصممی می‬ ‫ترکیب مورد نظر را تضمنی کند‪ .‬سپس الیه‌های اتر اب مه ترکیب می‌شوند و‬
‫گریند کدام حالل در قیف جداکننده حاوی مولکول هدف است‪ .‬این نیاز به دانشی‬ ‫استخراج اکمل می‌شود‪ .‬استخراج چندگانه اب جحم مک مهیشه اکرآمدتر از یک‬
‫در مورد قطبیت مولکول هدف و حالل های استخراج مورد استفاده دارد‪ .‬اگر‬ ‫استخراج اب جحم زاید است‪ .‬این یک نتیجه مستقمی از رضیب توزیع است و‬
‫اتر و آب حالل‌های استخراج ابشند و مولکول هدف غریقطیب ابشد‪ ،‬پس از‬ ‫در الکس مورد حبث قرار خواهد گرفت‪.‬‬
‫اولنی استخراج‪ ،‬الیه اتر بیشرت ترکیب مورد نظر (مثل حملول‌های مشابه) را در‬
‫خود دارد‪ .‬اگر این یک استخراج واقعی بود‪ ،‬الیه زیرین (آیب) ختلیه می شد و در‬
‫یک فنجان جدا از اتر ذخریه می شد‪.‬‬
‫من فکر می کمن قیف جدایی من خراب است‪ .‬در را ابز کردم ات الیه ها ختلیه شوند و هیچ اتفایق نیفتاد‪ .‬قیف جداکننده ممکن است در واقع آسیب دیده ابشد‪ .‬گاهی‬
‫اوقات ممکن است یک آالینده در اکلسکه گری کند‪ .‬به مهنی دلیل مهیشه مترین خویب است که قیف جداکننده را قبل از اقدام به استخراج بشویید و برریس کنید که از‬
‫ختلیه مناسب آن اطمینان حاصل کنید‪ .‬اما مشلک راجی این است که هنگام تالش برای ختلیه‪ ،‬الکهک به اشتباه روی قیف جداکننده رها شده است‪ .‬این یک خالء در‬
‫داخل قیف جداکننده اجیاد می کند و اجازه منی دهد هیچ مایعی ختلیه شود‪.‬‬
‫"چرا من سه الیه دارم؟" بسیاری از اوقات دانش آموزان معتقدند که سه الیه وجود دارد که فقط دو الیه وجود دارد‪ .‬گاهی اوقات یک الیه سوم "ظاهری" بنی الیه‬
‫های ابال و پاینی ظاهر می شود‪ .‬این الیه سوم در واقع یک رابط بنی دو الیه است و به طور لکی تنها زماین که الیه ها در حال جدا شدن هستند ظاهر می شود‪ .‬قیف‬
‫جداکننده را برای چند دقیقه بدون مزامحت رها کنید ات الیه ها اکم ًال جدا شوند معمو ًال مشلک را برطرف می کند‪ .‬از طرف دیگر‪ ،‬تاکن دادن آرام قیف جداکننده راه‬
‫حل مناسب دیگری است‪ .‬اگر هیچ یک از این پیشنهادات اکر منی کند‪ ،‬اب ‪ TA‬خود برریس کنید ‪ -‬دالیل زایدی برای ظاهر شدن سه الیه وجود دارد‪.‬‬
‫"من برای استخراج دومم جدل دوم اتر را به قیف جداکننده اضافه کردم‪ ،‬اما فقط یک الیه را می بیمن‪ ".‬تنها یک دلیل ممکن است‪ :‬شام اتر را به اتر اضافه کرده اید!!! به‬
‫اید داشته ابشید که هنگام استخراج متوایل "چشم خود را به جایزه نگاه دارید"‪ .‬اگر می خواهید ترکییب را از خملوط آب به اتر منتقل کنید‪ ،‬استخراج را هامنطور که در‬
‫ابال توضیح داده شد اجنام دهید و هر دو الیه را نگه دارید‪ .‬الیه آیب را برای استخراج دوم به قیف جداکننده برگردانید‪ .‬این ابعث حذف بیشرت مولکول هدف از فاز آیب‬
‫می شود‪ .‬استخراج اتر اب اتر هیچ فایده ای ندارد‪.‬‬
‫"فراموش می کمن کدام الیه اتر و کدام ‪ H 2 O‬است‪ ".‬ای "منی توامن بفهمم کدام الیه آیب است‪ ".‬به اید داشته ابشید که موقعیت یک الیه اب چگایل تعینی می شود‪ .‬اگر‬
‫از اتر و آب به عنوان حالل های استخراج استفاده می کنید‪ ،‬اتر مهیشه الیه ابالیی است زیرا چگایل مکرتی نسبت به آب دارد‪ .‬اگر فراموش کردید ای از حالل‌های‬
‫انآشنا استفاده می‌کنید‪ ،‬اکیف است مکی اتر (ای آب ای هر حالیل که استفاده می‌کنید) را به قیف جداکننده اضافه کنید و ببینید کدام الیه از نظر جحم بیشرت می‌شود‪.‬‬
‫من الیه اتر خود را اب یب کربنات سدمی ‪ 5‬درصد می شوم‪ 2 .‬الیه چیست؟ او ًال‪ ،‬شستشو اب استخراج مکی متفاوت است‪ .‬هنگامی که اب یب کربنات سدمی ‪ 5‬درصد‬
‫شستشو می دهید‪ ،‬معمو ًال سعی می کنید یک ترکیب واکنش نداده (معموال اسید) را در حملول اتر خنیث کنید‪ .‬بنابراین‪ ،‬یک الیه معموال اتر است‪ .‬حملول یب کربنات‬
‫سدمی ‪ %95 %5‬آب است‪ .‬بنابراین‪ ،‬الیه دیگر آیب است‪ .‬عالوه بر این‪ ،‬شستشو اب یب کربنات سدمی ‪ 5‬درصد ممکن است گاز دی اکسید کربن در قیف جداکننده‬
‫تولید کند‪ .‬بسیار همم است که قیف را بالفاصهل پس از معکوس کردن و قبل از تاکن دادن ختلیه کنید‪ .‬هتویه مکرر الزم است‪....‬‬

‫قسمت دوم از کتاب آزاد سازی آلاکلوئیدهای آزاد‬

‫آزادسازی پایه آلاکلوئیدی آزاد‬
‫مشاهده شده است‬
‫که آلاکلوئیدها مهیشه در منابع گیاهی به صورت منک اسیدها مانند اگزالات ها‪ ،‬اتانت ها و غریه وجود دارند‪ .‬بنابراین‪ ،‬هنگامی که ماده گیاهی در معرض یک حمیط‬
‫قلیایی قرار می گرید‪ ،‬منک های آلاکلوئیدی به راحیت به آلاکلوئید مربوطه تبدیل می شوند‪ .‬پایه ها‬
‫انتخاب قلیایی در واقع‪ ،‬انتخاب یک پایه معدین مناسب (قلیایی) برای سهولت آزادسازی آلاکلوئید از منک ها نه تنها بسیار حیایت است‪ ،‬بلکه به هامن اندازه همم است و‬
‫ات حد زایدی به عوامل زیر بستگی دارد‪:‬‬
‫حالت طبیعی آلاکلوئیدها‪ :‬مشاهده شده است که منک یک آلاکلوئید قوی ابزی اب یک اسید معدین معمو ًال حتت تأثری یک ابز قوی تر متحمل شاکف‬ ‫( ‪)a‬‬
‫می شود‪ .‬به مهنی ترتیب‪ ،‬منک مربوط به یک آلاکلوئید ابزی ضعیف و یک اسید آیل نسبتا ضعیف ابید به ‪ a‬پایه نسبتا ضعیف تر برای برش آن‪.‬‬
‫خصوصیات شمییایی پایه آلاکلوئیدی‪ :‬به دلیل اینکه بریخ آلاکلوئیدها در متاس طوالین مدت اب یک ابز قوی حتت هیدرولزی قرار می گریند‪ ،‬ابید ات حد‬ ‫( ‪)b‬‬
‫اماکن از استفاده از قلیایی قوی مانند ‪ NaOH‬ای ‪ KOH‬اجتناب شود‪.‬‬
‫مثال‬
 ‫هیدرولزی اسرت آلاکلوئیدها‪ ،‬به عنوان مثال ‪ ،‬کواکئنی‪ ،‬هیوسیامنی‪.‬‬ ‫( ‪)i‬‬
‫آلاکلوئیدهای فنیل مانند سفالنی‪ ،‬مورفنی‪ .‬این آلاکلوئیدها معمو ًال در متاس اب یک قلیایی قوی حل می شوند و بنابراین معرف های قلیایی مالمی تر مانند‬ ‫( ‪)ii‬‬
‫حملول آمونیاک رقیق برای آزادسازی آهنا رضوری است‪.‬‬
‫ج ) وجود مواد چرب‪ :‬استفاده از قلیایی قوی در مورد مواد گیاهی حاوی چریب به دلیل تشکیل حمصوالت صابوین شده که ابعث اجیاد امولسیون های دردرسساز می‬
‫شود‪ ،‬اکید ًا ممنوع است‪ .‬در چننی مواردی‪ ،‬مهیشه ترجیح داده می شود که ماده گیاهی قبل از آزادسازی آلاکلوئیدهای آزاد‪ ،‬چریب زدایی شود‪.‬‬
‫حملول هیدروکسید آمونیوم حملول آیب رقیق هیدروکسید آمونیوم یکی از قلیایی های انتخایب است که اغلب برای آزادسازی آلاکلوئیدها از منابع گیاهی استفاده می شود‪ .‬از‬
‫مزیت دو برابری برخوردار است‪ .‬اول‪ ،‬قلیایی بودن آن برای آزادسازی بیشرت آلاکلوئیدهای راجی‪ ،‬و دوم به دلیل ماهیت فرار آن به طوری که ممکن است اب تبخری حالل‬
‫حذف شود‪ .‬از آجنایی که متایل دارد توسط اتر حالل از حملول آیب استخراج شود‪ ،‬بنابراین تقریب ًا رضوری است که اب تبخری و شستشوی مکرر از رش آن خالص شود‪.‬‬
‫در معل معمویل‪ ،‬معمو ًال حیت آخرین آاثر آمونیاک زماین که عصاره ترکییب اتری به نصف جحم اصیل خود در خالء اکهش می ایبد‪ ،‬حذف می شود‪.‬‬
‫حملول ‪ NaOH‬ای ‪ KOH‬آلاکلوئیدهایی که به طور طبیعی به عنوان منک های اتانت آهنا وجود دارند‪ ،‬به ویژه به حملول ‪ NaOH‬ای ‪ KOH‬برای آزادسازی بعدی خود‬
‫نیاز دارند‪ .‬در بریخ از منونه های معمویل حیت استفاده‬

‫)‪ ALKALOID (5) ALKALOIDS (137‬جایگزین و‬

‫اخبار سالمت گیاهی ( ‪ )2‬داروهای جایگزین ( ‪ )6‬حیواانت ( ‪ )42‬آنیت بیوتیک ها ( ‪ )12‬آنیت اکسیدان ( ‪ )4‬اصول تلخ ( ‪ )22‬گیاه شنایس ( ‪ )5‬ماکرو گیاه شنایس (‬
‫‪ )22‬کربوهیدرات ها ( ‪ )32‬کومارین ( ‪OILESS ) 13‬‬
‫( ‪)2‬‬ ‫جینسینگ‬ ‫( ‪)1‬‬ ‫غذا‬ ‫( ‪)10‬‬ ‫فالونوئید‬
‫‪GLYCOSIDES (97) HERBAL AZ‬‬
‫گیاهی‬ ‫( ‪ )424‬طب گیاهی ( ‪)17‬‬
‫مایع اب اکرایی ابال‬ ‫( ‪)33‬‬ ‫فارماکوپه‬
‫کروماتوگرایف ( ‪MATERIA MEDICA (1) MEDICINAL )1‬‬
‫)‪ PLANT (6‬گیاهان دارویی در ویتنام ( ‪NATURAL )9‬‬
‫( ‪)3‬‬ ‫درمان های طبیعی‬ ‫تولید ‪ -‬حمصول ( ‪)2‬‬
‫( ‪)476‬‬ ‫فارماکولوژی‬
‫( ‪)64‬‬ ‫اخبار فارماکولوژی‬
‫فنیل پروپانوئیدها ( ‪ )21‬فیتومدیسنی ( ‪)2‬‬
‫گیاهان مسی ( ‪ )253‬رزین‬
‫( ‪ )38‬اتنن ( ‪ )9‬ترپنوئیدها ( ‪THE )106‬‬
‫(‪) 5‬‬ ‫اسانس‬ ‫شمیی‬
‫اسانس ( ‪TLC (2) )85‬‬
‫تبلیغات توسط گوگل‬
‫اکرخانه استخراج نفت‬
‫روش های کروماتوگرایف‬
‫ما را دنبال کنید‬
‫‪ KOH‬ای ‪ NaOH‬به دلیل پیوند قوی آهنا اب آلاکلوئید و طبیعت بسیار انحملول‪ ،‬در جدا کردن منکهای اتانت اناکم است‪.‬‬
‫مثال‬
 ‫پوست سنجد‪ :‬ابتدا ابید اب حرارت دادن اب هیدرولکراید رقیق تصفیه شود ات منک ها جتزیه شوند و آلاکلوئیدها به شلک هیدرولکریدهای حملول در آب‬ ‫( ‪)i‬‬
‫آزاد شوند‪.‬‬
‫پوست اانر‪ :‬اتنن آن چنان حممک به آلاکلوئیدها متصل نیست که در مورد پوست سینچوان وجود دارد‪ .‬از این رو‪ ،‬حملول ‪ NaOH‬به اندازه اکیف قوی‬ ‫( ‪)ii‬‬
‫آ‬ ‫آ‬ ‫آ‬ ‫آ‬
‫است که ابعث تقسمی مؤثر منک های لاکلوئیدی شود‪ .‬مهچننی برای کنرتل حاللیت لاکلوئیدهای حملول در ب اانر اب جلوگریی از جتزیه هنا معل می کند‪.‬‬
‫‪ 1.7.3‬استخراج ابز آلاکلوئیدی‬
‫استخراج پایه آلاکلوئیدی ممکن است توسط سه نوع حالل خمتلف اجنام شود که در زیر مورد حبث قرار می گریند‪ ،‬یعین‪:‬‬
‫[ ‪ ]A‬استخراج اب حالل های قابل اختالط اب آب تعداد زایدی از آلاکلوئیدها و منک های مربوطه آهنا در اللک ها حملول هستند‪ ،‬مانند‪ :‬متانول‪ ،‬ااتنول‪ ،‬ایزوپروپانول‪.‬‬
‫بنابراین‪ ،‬مهنی حالل ها ممکن است برای استخراج مواد گیاهی نزی مورد استفاده قرار گریند‪ .‬از پیش تصفیه معمول داروی خام اب قلیایی ممکن است اکم ًال اجتناب شود‪،‬‬
‫زیرا به نظر می رسد اللک بر احنالل نه تنها منک های آلاکلوئیدی بلکه بر پایه های آزاد موجود در مواد گیاهی نزی تأثری می گذارد‪ .‬اب این حال‪ ،‬اعتقاد بر این است که‬
‫اللک معد ًات یک اثر هیدرولزی بر روی اتانت های آلاکلوئیدی و سایر منک ها اعامل می کند‪ .‬در معل واقعی‪ ،‬نه پیش تصفیه داروی خام اب یک قلیایی و نه اسیدی کردن‬
‫اللک اب مقدار مکی اسید معدین ای یک اسید آیل الزم نیست‪.‬‬
‫توجه داشته ابشید‬
‫نفوذ و در نتیجه استخراج بعدی داروی خام تقریب ًا اب مکک چهار استخراج متوایل اب اللک اجنام می شود‪ .‬عالوه بر این‪ ،‬از دست دادن حالل نسبت ًا مکرت‬ ‫‪.1‬‬
‫از حالل های لکردار مانند لکروفرم است‪.‬‬
‫استخراج آلاکلوئیدهای لک اب اللک به دلیل حداکرث اکرایی و رصفه اقتصادی آن بسیار توصیه می شود‪.‬‬ ‫‪.2‬‬
‫استخراج اب حالل های غری قابل امزتاج در آب در حقیقت‪ ،‬پراکربردترین حالل های غری قابل امزتاج در آب برای استخراج آلاکلوئیدها عبارتند از‪:‬‬ ‫[ ‪]B‬‬
‫لکروفرم‪ ،‬دی اتیل اتر (حالل اتر) و ایزوپروپیل اتر‪ .‬اب این حال‪ ،‬چند حالل آیل خاص دیگر‪ ،‬یعین‪ :‬اتیلن لکرید‪ ،‬ترتالکرید کربن و بزنن* ممکن است اب یک مزیت آشاکر‬
‫برای بریخ از آلاکلوئیدهای خاص استفاده شود‪ .‬جالب اینجاست که لکروفرم به عنوان برگزیده ترین حالل غری قابل امزتاج اب آب برای طیف وسیعی از آلاکلوئیدهای‬
‫موجود در قلمرو گیاهی در نظر گرفته می شود و آهنا را اب درجات خمتلفی از سهولت استخراج می کند‪.‬‬

‫توجه‪ :‬لکروفرم برای استخراج آلاکلوئیدهای چهاراتیی مانند توبوکورارین مناسب نیست‪.‬‬
‫‪ H2SO4‬ای ‪ CH3COOH‬اسیدی شده است‪ ،‬استخراج می‌شود‪ ،‬که متعاقب ًا قلیایی می‌شود‪ ،‬ترجیح ًا اب حملول ‪ NH 4 OH‬رقیق و در هنایت اب‬ ‫[ ‪]C‬‬
‫یک حملول غریقابل اختالط آب استخراج می‌شود‪ .‬حالل هامنطور که در [ ‪ ]B‬در ابال ذکر شد‪.‬‬
‫بدون شک‪ ،‬آب یک حالل قطیب عایل و اکم ًال ارزان برای استخراج آلاکلوئیدها است‪ ،‬اما اگر جحم زایدی از معایب را به مهراه داشته ابشد‪ ،‬زیرا تعداد زایدی از‬
‫اجزای دیگر گیاهی را مهراه خود دارد‪ ،‬به عنوان مثال‪ :‬شکر‪ ،‬رنگدانه ها (مث ًال لکروفیل ها ) نشاسته‪ ،‬اتنن‪ ،‬پروتئنی و غریه‪ ،‬که در هنایت ابعث اتالف عظمی زمان‪،‬‬
‫انرژی و مواد شمییایی می شود‪ .‬از این رو‪ ،‬استفاده از آن به حداقل سطح اکهش ایفته است‪.‬‬
‫به طور لکی‪ ،‬آلاکلوئیدها ممکن است اب هر یک از سه فرآیند اکم ًال تعریف شده و پذیرفته شده زیر استخراج شوند‪ ،‬یعین‪:‬‬
‫فرآیند استخراج سوکسهل‬ ‫( ‪)a‬‬
‫فرآیند استاس‪-‬اتو‪ ،‬و ( ج ) فرآیند کیپنربگر‪.‬‬ ‫( ‪)b‬‬
‫مهه این سه فرآیند اکنون ابید به طور خالصه در خبش های زیر مورد حبث قرار گریند‪:‬‬
‫فرآیند استخراج سوکسهل‪ :‬مجموعه سوکسهل یک استخراج کننده پیوسته است که به طور لکی برای استخراج آلاکلوئیدها از مواد گیاهی پودر شده اب‬ ‫( ‪)a‬‬
‫مکک حالل های آیل مناسب است‪ .‬در این مثال‪ ،‬داروی پودر شده معمو ًال اب حملول آمونیاک رقیق مرطوب می شود و سپس به صورت آزاد در انگشتانه دستگاه‬
‫سوکسهل بسته بندی می شود‪ .‬و حالل آیل نفوذ معیق داروی مرطوب را فرامه می کند و در نتیجه اماکن استخراج حداکرث ممکن آلاکلوئیدها از سطوح در معرض سلول‬
‫ها و ابفت های داروی خام را فرامه می کند‪ .‬هنگامی که مشخص شد استخراج به پااین رسیده است‪ ،‬حالل فیلرت شده و در یک تبخری کننده الیه انزک رواتری‬
‫تبخری می شود و ابقامینده بیشرت برای جداسازی آلاکلوئیدهای منفرد تصفیه می شود‪.‬‬
‫فرآیند ‪ :Stas-Otto‬فرآیند ‪ Stas-Otto‬اساس ًا شامل تصفیه ماده دارویی پودر شده و الک شده اب ‪ )v/v ( ٪95 -90‬ااتنول است که قب ًال اب اسید‬ ‫( ‪)b‬‬
‫اتراتریک اسیدی شده است‪ .‬نسبت داروی خام به حالل ابید ‪ 1‬کیلوگرم ات ‪ 1‬لیرت حفظ شود‪ .‬اللک در خالء تقطری می شود و ابقامینده آیب حاصل اب نفت‪-‬اتر ( ‪80 -60‬‬
‫درجه سانتیگراد) تصفیه می شود ات اجزای چریب به طور اکمل حذف شوند‪ .‬اگر هر آلاکلوئیدی توسط اتر نفیت حذف شود‪ ،‬ابید اب تصفیه آن اب اسید معدین رقیق‬
‫ابزاییب شود‪ .‬بنابراین‪ ،‬عصاره آیب حاصل اب قسمت معده عصاره آیب خملوط می شود‪ .‬عصاره آیب ترکیب شده فیلرت شده و ترجیح ًا در رواتری ات خشک شدن تبخری می‬
‫شود اواپراتور الیه انزک حتت خالء‪ .‬ابقامینده اب ااتنول مطلق استخراج می شود و در نتیجه لک آلاکلوئیدها حل می شود‪.‬‬

‫ج ) فرآیند کیپن برگر‪ :‬در فرآیند کیپن برگر‪ ،‬ماده گیاهی پودر شده و الک شده ابتدا اب حملول اتنن ( ‪ 100‬گرم) در گلیرسول ( ‪ 500‬گرم) در دمای اثبت‬
‫‪ 40‬درجه سانتیگراد به مدت ‪ 48‬ساعت هضم می شود‪ .‬خملوط حاصل بیشرت ات دمای ‪ 50‬درجه سانتیگراد گرم می شود ات به انعقاد اکمل مواد پروتئیین مکک کند‪ ،‬ات‬
 ‫دمای حمیط خنک شده و در هنایت فیلرت می شود‪ .‬فیلرت به دست آمده به طور اکمل اب اتر نفت تاکن داده می شود ات از رش مواد معیوب (روغن‪ ،‬چریب و موم)‬
‫خالص شود و آخرین آاثر اتر نفیت اب حرارت دادن روی حامم آب (الکرتیکی) ای قرار گرفنت در معرض اینفرا از عصاره پاک می شود‪- .‬المپ قرمز عصاره گیاه خام بدون‬
‫چریب متعاقب ًا اسیدی شده و اب لکروفرم تاکن داده می شود ات قسمت معده ای از آلاکلوئیدها‪ ،‬یعین آتروپنی‪ ،‬کدئنی‪ ،‬لکشی سنی‪ ،‬انرکوتنی‪ ،‬نیکوتنی‪ ،‬پاپاورین‪ ،‬اسپارتننی‬
‫و تباین از بنی برود‪.‬‬
‫عصاره ابیق مانده به دست آمده ممکن است مهچنان حاوی انرسئنی‪ ،‬کورارین و مورفنی ابشد‪ .‬اب این حال‪ ،‬انرسینی و مورفنی ممکن است اب عبور دادن ‪ CO2‬اتزه تولید‬
‫شده به طور مستقمی به عصاره جدا شوند ات هیدروکسید قلیایی را به کربنات مربوطه تبدیل کنند‪ ،‬که در هنایت اب استفاده از خملوطی از اللک و لکروفرم در معرض‬
‫استخراج اب حالل قرار می گرید‪ .‬در هنایت‪ ،‬سومنی آلاکلوئید‪ ،‬کورارین‪ ،‬ممکن است اب مه زدن اب خملوطی از جحم مساوی اتر و لکروفرم استخراج شود‪.‬‬
‫اب این حال‪ ،‬ترکییب از فرآیند کیپنربگر و فرآیند ‪ Stas-Otto‬اب استفاده از آن به عصاره اللکی هنایی به‌دست‌آمده از فرآیند دوم‪ ،‬ابعث جداسازی هبرت آلاکلوئیدها می‌شود‪.‬‬
‫‪ 1.7.4‬خالص سازی عصاره آلاکلوئیدی‬
‫خبش معده عصاره آلاکلوئیدی خام مهواره اب استفاده از هر یک ای ترکییب از روش های زیر در معرض تصفیه بیشرت قرار می گرید‪:‬‬
‫( الف ) استخراج اب حملول اسید استخراج آلاکلوئید از خبش معده حملول آلاکلوئید خام در حالل آیل غریقابل امزتاج مهواره اب تاکن دادن اب حملول اسید اجنام می شود‪.‬‬
‫در معل معمول‪ ،‬زماین که لکروفرم به عنوان حالل ابیق می ماند‪ ،‬استفاده از ‪ HCl‬حمدود می شود‪ ،‬زیرا مقدار مکی از هیدرولکرایدهای آلاکلوئیدی به طور مشخص در‬
‫دومی حملول هستند‪ .‬اب این حال‪ H 2 SO 4 ،‬رقیق مهیشه بر ‪ HCl‬برای استفاده معومی در استخراج آلاکلوئیدها ترجیح داده می شود‪ .‬پس از آن‪ ،‬حملول اسید اب‬
‫حملول رقیق ‪ NH4OH‬قلیایی می شود ات آلاکلوئیدها آزاد شود که سپس اب یک حالل آیل استخراج می شود‪ .‬حالل حتت فشار اکهش ایفته حذف می شود و آاثر‬
‫رطوبت اب سولفات سدمی یب آب حذف می شود‪.‬‬
‫توجه‪ :‬دو احتیاط زیر ممکن است رعایت شود‪ ،‬یعین‬
‫( ‪ ) i‬برای جلوگریی از تشکیل امولسیون های رسخست و دردرسساز‪ ،‬اغلب حملول گومرتاگااکنت به فاز آیب اضافه می شود‪ .‬در صوریت که مهچنان ادامه داشته ابشد‪،‬‬
‫ممکن است دو فاز اب سانرتیفیوژ از مه جدا شوند‬

‫( ‪ ) ii‬برای دور انداخنت وجود اجزای استخرایج مزامح خاریج موجود در مواد گیاهی مانند‪ :‬رنگدانه‌ها‪ ،‬رزین‌ها‪ ،‬موم‌ها‪ ،‬روغن‌ها و چریب‌ها‪ ،‬از‬
‫حملول ‪ )w/v ( %5 -2.5‬استات رسب استفاده می‌شود‪ .‬عصاره آلاکلوئیدی که آهنا را به طور موثر رسوب می دهد‪ .‬مازاد رسب موجود در فیلرته ای اب عبور گاز ‪H2S‬‬
‫از دستگاه کیپ ای اب افزودن فسفات سدمی حذف می شود ‪.‬‬
‫( ب ) رسوب آلاکلوئید اب معرف ته نشیین رسوب معمول آلاکلوئید به عنوان یک ترکیب پیچیده اب افزودن یک معرف رسوب دهنده مناسب اجنام می شود‪ .‬مکپلکس‬
‫آلاکلوئیدی حاصل بیشرت اب فیلرتاسیون‪ ،‬تبلور جمدد خالص می شود و در هنایت جتزیه می شود ات آلاکلوئید(های) آزاد مورد نظر به دست آید‪.‬‬
‫مثال‬
‫‪ 2‬ای رسب ( ‪ 2 ) CO 3‬اتزه هتیه شده جتزیه می شود ‪.‬‬ ‫( ‪)i‬‬
‫رسوابت به دست آمده اب ‪ : HgC l2 , AuCl 3 , PtCl 4 , Mayer's Reagent‬این رسوابت اب عبور جرایین از گاز ‪ H 2 S‬از طریق‬ ‫( ‪)ii‬‬
‫سوسپانسیون آن جتزیه می شوند‪.‬‬
‫رسوب اب منک های مضاعف‪ :‬منک مضاعف به دست آمده اب ‪ Dragendorff's Regent‬به رسعت اب حملول ‪ BaCO 3 )w/v ( %5‬جوشانده می‬ ‫( ‪)iii‬‬
‫شود‪.‬‬
‫رسوابت اب اسیدهای نیرتوژن دار‪ :‬رسوابت به دست آمده اب اسیدهای نیرتوژن دار مانند اسید پیکریک و اسید پیکرولونیک معمو ًال اب تامیر ‪NH 4‬‬ ‫( ‪)iv‬‬
‫‪ OH‬ای ‪ NaOH‬جتزیه می شوند‪.‬‬

‫( ‪ ) v‬مکپلکس ‪ :Reineckate‬مکپلکس به دست آمده از آلاکلوئید اب منک راینکه ‪ ،NH 4 [Cr(NH3) 2 (SCN) 4 ] ،‬معمو ًال اب تصفیه حملول آن‬
‫در خملوطی از استون و آب ( ‪ )1:1‬اب یک حملول سولفات نقره ذکر این نکته رضوری است که آلاکلوئید آزاد شده آزاد شده از مکپلکس های ذکر شده در ابال‪ ) i ( ،‬ات‬
‫( ‪ ،) v‬ممکن است برای ابزاییب هنایی آن اب یک حالل آیل مناسب‪ ،‬مانند‪ :‬لکروفرم‪ ،‬بیشرت استخراج شود‪.‬‬
‫تصفیه آلاکلوئیدها مهچننی ممکن است اب تشکیل منک آلاکلوئیدی متبلور آن اب افزودن یک ماده معدین ای اسید آیل مناسب مانند اسیدهای‬ ‫( ‪)c‬‬
‫هیدرولکریک‪ ،‬هیدروبرومیک‪ ،‬پرلکریک‪ ،‬سولفوریک‪ ،‬اگزالیک و اتراتریک اجنام شود‪.‬‬
‫روش‌های خمتلف جداسازی شناخته‌شده‪ ،‬یعین تقسمی‌بندی‪ ،‬تبادل یوین و کروماتوگرایف ستوین مهواره برای خالص‌سازی مزیابین از آلاکلوئیدها استفاده‬ ‫( ‪)d‬‬
‫می‌شوند‪.‬‬
 ‫عالوه بر این‪ ،‬پارامرتهای فزییکی خمتلف مانند‪ :‬چرخش خاص‪ ،‬نقطه ذوب‪ ،‬حاللیت اغلب به عنوان معیار قطعی برای تعینی خلوص آلاکلوئیدها استفاده می شود‪.‬‬
‫‪ 1.7.5‬شکنش آلاکلوئیدهای خام‬
‫ات حد زایدی مشاهده شده است که بیشرت مواد گیاهی حاوی آلاکلوئید معمو ًال حاوی خملوطی از آلاکلوئیدهای نزدیک به مه هستند‪ .‬بنابراین‪ ،‬اجنام یک تقسمی موثر‬
‫آلاکلوئیدهای خام از عصاره ای حملول لک آلاکلوئیدهای خام تقریب ًا رضوری شده است‪.‬‬
‫اب این حال‪ ،‬روش های سنیت و ارتدکس جداسازی نه تنها دشوار‪ ،‬بلکه خسته کننده و دست و پا گری هستند‪ .‬روش‌های متداول جداسازی که قابل اعامتد و قابل‬
‫اعامتد هستند ممکن است به رشح زیر فهرست شوند‪:‬‬
‫تبلور کرسی‪،‬‬ ‫( ‪)i‬‬
‫تقطری کرسی و‬ ‫( ‪)ii‬‬
‫مشتق سازی اب حمصوالت مک حاللیت‪.‬‬ ‫( ‪)iii‬‬
‫جدیدترین روش‌های مورد استفاده برای جداسازی آلاکلوئیدها عبارتند از کروماتوگرایف مایع اب اکرایی ابال ( ‪ ،)HPLC‬کروماتوگرایف الیه انزک اب معلکرد ابال ( ‪HPTLC‬‬
‫)‪ ،‬کروماترون‪ ،‬توزیع جراین خمالف و سایر تکنیک‌های کروماتوگرایف از مجهل کروماتوگرایف ستوین‪ ،‬کروماتوگرایف تبادل یوین‪.‬‬
‫در زیر بریخ از موقعیت های معمویل وجود دارد که در آن خملوط آلاکلوئیدها ممکن است به طور موثر جدا شوند‪ ،‬مانند‪:‬‬
‫( الف ) خبش بزرگرتی از آلاکلوئیدها به راحیت در لکروفرم حل می شوند و نسبت ًا مکرت در سایر حالل های آیل حل می شوند‪ .‬به طور لکی‪ ،‬ترتیب حاللیت به صورت‬
‫زیر بیان می شود‪ :‬لکروفرم > استون > ااتنول > متانول > اتیل استات > اتر > ‪-n‬هگزان‪ .‬اب در نظر گرفنت مشخصات حاللیت فوق الاکلوئیدها در حالل های آیل‪،‬‬
‫اگر یکی از آلاکلوئیدها در ااتنول بسیار مکرت از لکروفرم حل شود‪ ،‬تبلور جزیئ این آلاکلوئید اماکن پذیر است‪ .‬در این منونه خاص‪ ،‬فراکسیون لکروفرم ات حد مناسیب‬
‫ممترکز شده و ااتنول داغ به مقدار مک اضافه می شود‪.‬‬

‫متام شد پااین قسمت 👍👍👍👍👍👍👍👍👍👍🖐️ ️🖐🖐️ ️🖐🖐️ 🇦🇨🇦🇨🇦🇨🇦🇨🇦🇨🇦🇨🇦🇨🔰🔰🔰🔰🔰‬