5.

Kết quả thực nghiệm

a) Thông tin thiết bị, mẫu chuẩn và mẫu phân tích
– Máy sắc kí: ACQUITY UPLC® H-CLASS PLUS, Waters
– Cột sắc kí: cột C18 1,7 μm, kích thước 2,1 × 50 mm
– Đầu dò: PDA Detector
– Tên thuốc: Ibuprofen 200
– Nơi cung cấp: Nhà thuốc Pharmacity (146 Hồng Lạc, P. 11, Q. Tân Bình, Tp. Hồ Chí Minh)
– Hàm lượng IBU ghi nhãn: 200 mg
– Nhà sản xuất: Công ty Cổ phần Dược phẩm 2/9 – Nadyphar
b) Dựng đường chuẩn
Khối lượng cân chất chuẩn IBU = 0,0171 g.

STT CIBU (mg⋅L‒1) Số lần tiêm Diện tích peak trung bình S (μAU⋅phút)
1 55 1 4610.762
2 55 1 4651.439
3 82.5 1 7042.429
4 82.5 1 7087.115
5 110 1 9324.274
6 110 1 9330.599
7 137 1 11694.276
8 137 1 11686.374
9 198 1 17313.555
10 198 1 17312.383
 20000
18000
16000 f(x) = 88.4343909324919 x − 297.285943635306
R² = 0.999516351431594
14000
12000
10000
8000
6000
4000
2000
0
40 60 80 100 120 140 160 180 200 220

Đồ thị biểu sự phụ thuộc của diện tích peak vào nồng độ IBU
Phương trình hồi quy: S = 88,434 × CIBU – 297,29.
R2 = 0,9995.
c) Giới hạn định lượng (LOD) và giới hạn phát hiện (LOQ)
Nồng độ IBU
Diện tích peak trung Nồng độ IBU
Số lần tiêm trung bình SD (mg/L)
bình S (μAU⋅phút) (mg/L)
(mg/L)
4650.877 2 55.953
4668.189 2 56.150
6745.547 2 79.639 67.636 16,383
6671.617 2 78.803

LOD = 67.636 + 16,383 × 3 ≈ 116,785 mg⋅L‒1

LOQ = 67.636 + 16,383 × 10 ≈ 231,466 mg⋅L‒1
d) Phân tích mẫu thuốc
Khối lượng 5 viên nén IBU = 1,7055 g
Khối lượng trung bình 1 viên = 0,3411 g
Khối lượng thuốc ứng với 10 mg IBU (lí thuyết) = 17,10 mg
Hàm lượng IBU trong mẫu thuốc được tính theo công thức:
S−b m1 viên 100 %
%X = ×V× ×
a mthuốc HLT

Trong đó:
X% là hàm lượng IBU (so với hàm lượng nhãn).
 S là diện tích peak IBU của dung dịch phân tích.
a và b là độ dốc và hệ số chặn của đường chuẩn.
V là thể tích định mức của dung dịch phân tích.
m̅1 viên là khối lượng trung bình một viên nén.
m̅thuốc là khối lượng bột thuốc đem phân tích.
HLN là hàm lượng IBU ghi trên nhãn ứng với 1 viên.
Khối lượng
Số lần Diện tích peak trung bình S
STT thuốc phân tích Hàm lượng X (%)
tiêm (μAU⋅phút)
(g)
1 0,0171 2 4650.877 83,9
2 0,0171 2 4668.189 84,2
3 0,0171 2 6745.547 119,5
4 0,0171 2 6671.617 118,2
Hàm lượng X = 101,5%