6.

ĐỘ ĐÚNG:
6.1. Định nghĩa:
Độ đúng của một quy trình phân tích là mức độ sát gần của các giá trị tìm thấy với giá trị
thực, khi áp dụng quy trình đề xuất trên cùng một mẫu thử đã được làm đồng nhất trong
cùng điều kiện xác định.

Độ đúng bị ảnh hưởng bởi sai số hệ thống.

6.2. Yêu cầu:

Tỷ lệ thu hồi trong khoảng 98% - 102%

6.3. Cách tiến hành:

Pha 9 mẫu tự tạo (3 mẫu 80%, 3 mẫu 100%, 3 mẫu 120%)

- Cân chính xác m1 = 0,075 g paracetamol chuẩn.

- Cân chính xác m2 = 0,02295 g bột tá dược (đã trộn lúc pha mẫu placebo)

- Cho paracetamol chuẩn và bột tá dược vào bình định mức 100 ml, thêm 25 ml dung dịch
NaOH 0,1 M và 50 ml H2O vào bình, lắc kỹ trong 15 phút cho tan hết, sau đó thêm nước
đến vạch định mức. Lắc đều, lọc dung dịch qua giấy lọc khô, bỏ 20 ml dịch lọc đầu, thu
được dịch lọc X.

- Hút chính xác 5 ml dịch lọc X cho vào bình định mức 50 ml, thêm nước vừa đủ đến vạch,
lắc đều, thu được dung dịch Y.

- Với 3 mức nồng độ 80%, 100% và 120%, tại mỗi mức nồng độ tiến hành pha như sau:

+ Mẫu tự tạo ở nồng độ 100%: hút 5 ml dung dịch X cho vào bình định mức 50 ml, thêm 5
ml dd NaOH 0,1 M và thêm nước vừa đủ đến vạch, lắc đều

+ Mẫu tự tạo ở nồng độ 80%: hút 4 ml dung dịch X cho vào bình định mức 50 ml, thêm 5
ml dd NaOH 0,1 M và thêm nước vừa đủ đến vạch, lắc đều

+ Mẫu tự tạo ở nồng độ 120%: hút 6 ml dung dịch X cho vào bình định mức 50 ml, thêm 5
ml dd NaOH 0,1 M và thêm nước vừa đủ đến vạch, lắc đều

- Cân m1, m2 và pha tương tự như trên thêm 2 lần nữa ta thu được 9 mẫu (3 mẫu tự tạo
80%, 3 mẫu tự tạo 100%, 3 mẫu tự tạo 120%)
 Khối lượng paracetamol chuẩn và tá dược trong 3 lần pha

LẦN m1 m2

1 0.075mg 0,023mg

2 0.075mg 0,023mg

3 0.075mg 0,023mg

- Đo độ hấp thụ của 9 mẫu trên ở bước sóng 257nm, dùng cốc dày 1cm. Mẫu trắng là dung
dịch NaOH 0.01M. Lấy 715 là giá trị A (1%, 1cm) ở bước sóng 257 nm.

- Tính tỉ lệ thu hồi

6.4. Báo cáo kết quả:

x hàmlượng đo được
Tỷ lệ thu hồi = = X 100%
μ hàmlượng của chất chuẩn cho vào

Lần cân Khối lượng (g) C ( μg/ml ¿

1 0.0750 7.5
2 0.0750 7.5
3 0.0750 7.5

- Lần cân 1

C chuẩn C1 C2 (80% C1) C3 (120% C1)

100.00% 100.4% 80.32 % 120.48%

0.0750g 0.0753g

7.5 μg/ml 7.53 μg/ml 6.02 μg/ml 9.04 μg/ml

-Lần cân 2
 C chuẩn C1 C2 (80% C1) C3 (120% C1)

100% 100.8 % 80.64 % 120.96%

0.0750g 0.0756g

7.5 μg/ml 7.56 μg/ml 6.05 μg/ml 9.07 μg/ml

-Lần cân 3

C chuẩn C1 C2 (80% C1) C3 (120% C1)

100.00% 100.4% 80.32 % 120.48%

0.0750g 0.0753g

7.5 μg/ml 7.53 μg/ml 6.02 μg/ml 9.04 μg/ml

Mẫu tự Giá trị C ( Tỷ lệ thu

Nồng độ A đo A
tạo μg/ml ) hồi
0.553568
7.74199538
1 0.553549 0.55355267 128.6%
5
0.553541
0.566082
7.91696503
80% C1 2 0.566048 0.566063 130.86%
5
0.566060
0.324506
4.53917482
3 0.324567 0.324551 75.4%
5
0.324580
100% C1 1 0.517017 0.517116333 7.23239627 101.43%
0.517159
0.517173
 0.502389
2 0.502324 0.502379 7.02627972 98.13%
0.502424
0.490629
6.85875990
3 0.490283 0.490401333 98.26%
7
0.490292
0.619520
8.66391142
1 0.619429 0.619469667 101.21%
2
0.619460
0.615553
8.61129603
120% C1 2 0.615759 0.615707667 100.24%
7
0.615811
0.622551
8.70686247
3 0.622479 0.622540667 101.72%
1
0.622592

Ở nồng độ khảo sát, các mẫu cho tỷ lệ thu hồi từ

Tỷ lệ thu hồi của mẫu khảo sát nằm ngoài khoảng 98% - 102%.

Kết luận: Quy trình phân tích không đạt độ đúng theo ICH.