Professional Documents
Culture Documents
Chuong 2 Các phương pháp hiện đại nghiên cứu điện hoa 2024
Chuong 2 Các phương pháp hiện đại nghiên cứu điện hoa 2024
2
Bình đo điện hóa
3
4
5
Máy đo điện hóa đa năng PGS-HH10
Potentiostat
8
Galvanostat
9
13
14
Synthesis
0.8
Ppy(oxalate)/Pt
1.4 1
0.6
0.8 0.0
0.6 -0.2
-0.4 2
0.4
-0.6
0.2
0 100 200 300 400 500 600 700 0 200 400 600 800
0.01 M MoO42-, pH= 4.8; 0.1 M pyrrole; 0.1 M H2C2O4; 0.1 M pyrrole; i=1 mA cm-2
i=1.5 mA cm-2
-2.00
j(mA)
-3.00
-4.00
-5.00
20
Anion release in EQCM experiment
0.5 0.4
0.3
0.0
-2
current density / mA cm
-2 0.2
-0.5
mass / g cm
0.1
-1.0
0.0
-1.5
-0.1
-2.0 -0.2
-2.5 -0.3
-0.6 -0.4 -0.2 0.0 0.2 0.4
22
• Theo định luật Ohms: E= I x R (dòng 1 chiều)
• Dòng xoay chiều: E = I x Z – Z gọi là tổng trở
• Tín hiệu được áp đặt lên hệ có dạng:
E(t) = Eo sin (t)
• Et: thế tại thời điểm t; Eo: biên độ tín hiệu; : tần số góc ( =
2f)
• Dòng thu được từ hệ nghiên cứu có dạng I(t) = Io sin (t +)
• Với là độ lệch pha giữa dòng và thế.
• Chuyển sang dạng hàm phức: :
Et = Eo exp (j t)
It = Io exp (j t - )
23
Tổng trở được xác định:
Eo
Z ( ) = exp( j ) =| Z | exp( j ) =| Z | (cos + j sin ) = Z '+ jZ ' '
Io
24
25
26
Cân vi lượng thạch anh điện hóa
27
28
Anion release in EQCM experiment
0.5 0.4
0.3
0.0
-2
current density / mA cm
-2 0.2
-0.5
mass / g cm
0.1
-1.0
0.0
-1.5
-0.1
-2.0 -0.2
-2.5 -0.3
-0.6 -0.4 -0.2 0.0 0.2 0.4
30
31
32
Thế
ăn
mòn
I III
II
37
• STM nghiên cứu cấu trúc electron ở phạm vi nguyên tử
trên bề mặt chất rắn dẫn điện trong nhiều môi trường mà
không hoặc rất ít hư hại mẫu.
• Phương pháp phát triển hơn 20 năm. Là một công cụ hữu
ích để nghiên cứu vật lý chất rắn, hóa học, khoa học vật
liệu, sinh học.
• Ngoài ra STM còn được sử dụng như làm công cụ nghiên
cứu vật liệu kích thước nano.
• Đầu kim loại rất nhỏ gắn trên động cơ pizeo (pizeodrive)
Pz để khống chế chiều cao của đầu kim loại trên bề mặt
mẫu.
• Khi đầu kim loại tiến sát đến bề mặt kim loại đủ gần,
electron sẽ xuyên qua chân không giữa đầu kim loại và
mẫu đo.
• Nếu áp một điện thế lên mẫu, dòng đi xuyên qua có thể
đo được. Dòng điện này rất nhạy với khoảng cách giữa
đầu kim loại và bề mặt mẫu.
38
39
Atomic Force Microscopy
• Trong AFM, tương tác lực cơ học (mechanical force
interaction) giữa đầu dò rất sắc nhọn và mẫu sẽ vẽ được
hình ảnh bề mặt.
• Đầu dò, cantilever cơ học sẽ tương tác với bề mặt mẫu.
Mức độ tương tác của đỉnh nhọn và mẫu được xác định qua
độ dịch chuyển của cantilever.
• Hiện nay với các máy AFM hay sử dụng hệ thống quang học
để kiểm tra sự dịch chuyển này.
40
41
42
Kính hiển vi điện tử truyền qua
Máy TEM gồm 4 phần chính:
+nguồn tạo electron
+hệ thống kính điện từ
+chứa mẫu
+bộ phận ghi lưu trữ hình ảnh.
43
• Kính hiển vi điện tử quét (TEM) sử dụng chùm electron
có năng lượng cao (điện thế tăng tốc đến 300kV), tốc
độ electron chuyển động gần tốc độ ánh sáng.
• Dòng electron thể hiện tính sóng với bước sóng ngắn
hơn sóng ánh sáng. Chùm tia đi xuyên qua mẫu vật liệu
mỏng, electron bị tán xạ.
• Với hệ thống kính điện từ (electromagnetic lense) sẽ
hội tụ các electron tán xạ dạng hình ảnh hoặc dạng phổ.
• Hình ảnh thu được có thể nhìn ở kích thước nano hay
nhỏ hơn, có thể thu được những bức ảnh với độ phân
giải cao cho phép thấy được sắp xếp của nguyên tử.
44
Nguyên tắc tạo nên hình ảnh TEM
45
a
b
Ảnh TEM của (a) tinh thể TiO2 (15-30nm); (b) nanocomposite
TiO2/PAni
46