BÁO CÁO THỰC HÀNH

ĐỊNH LƯỢNG ĐỒNG THỜI PARACETAMOL VÀ CAFEIN TRONG

CHẾ PHẨM BẰNG ĐIỆN DI MAO QUẢN
Lớp: DUOC20A Nhóm: 3 Tổ: 2
Họ và tên: Dương Thị Hoài Phương Đinh Thị Sách
Dương Nguyễn Hoàng Phương Trương Xuân Sáng
Nguyễn Hoàng Quân Nguyễn Thị Sen
Nguyễn Lê Như Quỳnh Nguyễn Thị Sương
I. Cách tiến hành:
1. Chuẩn bị:
- Chọn đúng cột: Cột mao quản fused silica (EL: 40 cm, TL: 48,5 cm, OD: 360 μm,
ID: 50 μm)
- Cắt cột:
+ Đo cột, đánh dấu ở vị trí TL = 48,5 cm
+ Đặt thước cắt vuông góc với cột, tạo với mặt phẳng bàn một góc 45o rồi cắt
- Đốt cột:
+ Lấy mảnh giấy bạc cắt hình thoi ở giữa sao cho độ dài đốt khoảng 2mm
+ Đặt cột vào sao cho vị trí nằm ở cửa sổ phát hiện ở chính giữa hình thoi
+ Đốt trong 15 – 20s đến khi lớp polymer hoá tro
+ Dùng tay vuốt nhẹ làm bay lớp tro thu được 1 đoạn bóc tách khoảng 2mm
- Tháo cột ra khỏi Cassette:
+ Mở nắp, tháo cột
+ Chọn Alignment interface phù hợp
- Lắp cột vào Cassette
- Dung dịch điện li nền (BGE): Hòa tan 953,43 mg natri tetraborat decahydrat và
2,88 g SDS vào 100 ml nước deion, điều chỉnh pH 9,3 bằng acid boric. Lọc qua
màng lọc 0,45 μm, siêu âm đuổi bọt khí.
- Dung dịch tiêm CE: Dung dịch mẫu chuẩn và mẫu thử đã chuẩn bị ở bài HPLC
được đưa về nhiệt độ phòng. Pha loãng dung dịch chuẩn và thử này 4 lần bằng
dung dịch BGE.
2. Hoạt hoá cột:
- Hoạt hoá cột lần đầu: NaOH 1M trong 30 phút – NaOH 0,1M trong 15 phút –
Nước trong 15 phút – BGE trong 2 phút
- Luyện cột giữa các lần tiêm: NaOH 0,1M trong 2 phút – Nước trong 2 phút –
BGE trong 2 phút
3. Tiến hành điện di:
- Mở hệ thống: Mở máy CE  mở phần mềm
- Thay Cassette: Lệnh thay Cassette  Thao tác thay Cassette
- Cài đặt: Cài Methol  Bỏ vial vào khay  Cài đặt tiêm mẫu
+ Chạy máy
+ Xử lí kết quả
+ Xuất Report
II. Định tính Paracetamol và Cafein:
- Dựa vào tgian lưu:
+ tR chuẩn Paracetamol = 4,747 min
+ tR thử Paracetamol = 4,746 min
+ tR chuẩn Cafein = 5,489 min
+ tR thử Cafein = 5,491 min
 Sơ bộ kết luận mẫu thử chứa Paracetamol và Cafein
- Dựa vào phổ UV – Vis:
+ Phổ UV - Vis Paracetamol:
 + Phổ UV – Vis Cafein:

 Có sự tương đồng đỉnh cực đại giữa phổ UV – Vis của mẫu thử và tài liệu
thao khảo
 Kết luận: trong mẫu thử có chứa Paracetamol và Cafein
III. Tính tương thích hệ thống:
Paracetamol tR S h As N Rs
1 4,747 7,64392 2,37861 1,0 43821 -
2 4,747 7,61221 2,38015 1,0 45064 -
3 4,748 7,56855 2,37721 1,0 45064 -
TB 4,747 7,60823 2,37866 1,0 44650 -
%RSD 0,0122 0,4974 0,0618 0 1,6073 -

Cafein tR S h As N Rs
1 5,488 2,61611 0,69474 0,9 47549 7,7
2 5,488 2,48975 0,67852 0,9 48760 7,8
3 5,491 2,57527 0,68589 0,9 47549 7,8
TB 5,489 2,56038 0,68638 0,9 47953 7,767
%RSD 0,0316 2,5185 1,1832 0 1,4580 0,7434
- % RSD của tR paracetamol = 0,0122 < 3%  Đạt
- % RSD của S paracetamol = 0,4974 < 3%  Đạt
- As paracetamol = 1,0 nằm trong khoảng 0,8 – 1,5  Đạt
- % RSD của tR cafein = 0,0316 < 3%  Đạt
- % RSD của S cafein = 2,5185 < 3%  Đạt
- As cafein = 0,9 nằm trong khoảng 0,8 – 1,5  Đạt
 Kết luận: độ thích hợp hệ thống đạt
IV. Kết quả:
Cparacetamol chuẩn = 49,964 (g/ml)
Ccafein chuẩn = 6,506 (g/ml)
- Hàm lượng parcetamol:
S T CT S T .C C 7,9569× 49,964
= → CT = = =52,2538(g/ml)
SC C C SC 7,60823

mpara trong mẫu thử = 52,2538.4.10.100 = 209015,5 g = 209,016 mg

 mTBviên . m paracetamolthử 0,7325 ×209,016
mpara trong 1 viên = = =522 , 54 mg
mbột 0,293
522, 54
% Hàm lượng paracetamol = 500 .100 %=104 , 51 %

- Hàm lượng cafein:

S T CT S T .C C 2,61136×6,506
= → CT = = =6,6355(g /ml )
SC C C SC 2,56038

mcafein trong mẫu thử = 6,6355.4.10.100 = 26542 g = 26,542 mg

mTBviên . mcafeinthử 0,7325× 26,542
mcafein trong 1 viên = = =66,355 mg
mbột 0,293
66,355
% Hàm lượng cafein = .100 %=102 , 08 %
65