TỔNG LIÊN ĐOÀN LAO ĐỘNG VIỆT NAM

TRƯỜNG ĐẠI HỌC TÔN ĐỨC THẮNG

KHOA KHOA HỌC ỨNG DỤNG

THÍ NGHIỆM HÓA HỬU CƠ

BÀI 3: PHẢN ỨNG SUNFO HÓA – TỔNG

HỢP ACID SUNFANILIC

Người hướng dẫn : ThS. TRẦN HOÀI KHANG

Người thực hiện: NGÔ DANH NHÂN – 61502174
NGUYỄN THỊ DIỄM SƯƠNG – 61502044
LÊ THỊ HỒNG NHUNG – 61502029

NHÓM: C2-04

THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH, NĂM 2017

 I/ Tổng quan
Khối
Chất tham Nhiệt độ
lượng Nhiệt độ Tỷ trọng
gia phản ứng nóng Lý tính
phân tử sôi ( (g/ml)
– Sản phẩm chảy ( )
(g/mol)
Là chất lỏng không
màu có mùi đặt
trưng- khi mới chưng
cất rồi chuyễn sang
Anilin 93 184,4 -6,15 1,022 và đỏ nâu trong
không khí và ánh
sáng. Tan tốt trong
dietyete và benzen,
tan ít trong nước.
Là acid mạnh
không mùi, không
màu không bay
H2SO4đđ 98,073 338 1,84
hơi – tỏa nhiệt
mạnh tác dụng với
nước.
Dung dịch không
màu có tính kiềm
NaOH 39,996 1390 318 2,1
mạnh gây ăn mòn
cao.
 Tinh thể không màu
Acid Sunfanilic mất nước ở nhiệt độ
(acid p- Phân hủy cao hơn 100 độ
173 1,18
aminobenzen (280-300) tan 1,1g/100g nước
sunfonic lạnh; 6,7g/100g nước
nóng, không ăn mòn.

Than hoạt tính Không độc

II/ Hóa chất và thiết bị

1. Hóa chất
Cho 9 ml Anilin (mới cất lại) , 18 ml H2SO4đđ , 4 ml NaOH 2N, 1g than hoạt
tính.
2. Thiết bị
+ Bình cầu hai cổ 100ml
+ Nhiệt kế 300
+ Sinh hàn ruột bầu
+ Dụng cụ hổ trợ đun hoàn lưu (bếp, ống dẩn nước,..)
+ Dụng cụ lọc chân không
+ Nước đá

III/ Thực nghiệm

 9ml 18ml
Anilin H2SO4

Bình đặt trong thau chứa

nước lạnh – trong tủ hood
Lắc đều

Nhiệt độ 185 -
190 trong 2 giờ
Đun hoàn lưu
Thử phản ứng kết thúc bằng
NaOH 2N

70-90
Để nguội

Kết tinh bằng 100g nước

đá – khuấy đều hổn hợp
Kết tinh
Để yên 5-6 phút

Lọc chân không

Rửa sản phẩm thô bằng nước

Hút khô

150-200ml nước sôi

Hòa tan với nước sôi

Đun nóng 4-5 phút

Đun sôi
Cho 1g than hoạt tính

Lọc nóng

Rửa với nước lạnh

 Hút khô

Acid
Sunfanilic

- Ta dùng tác nhân sunfo hóa H2SO4 đđ để làm tăng hiệu suất phản ứng thuận
nghịch. Khi cho acid vào bình chứa 9ml Anilin thì ta phải để bình vào trong
thau nước và trong tủ hood vì phản ứng sinh ra nhiệt lớn và khí, xuất hiện
kết tủa là Anilin sunfat và khói trắng là khí H2SO4 .

- Sau khi cho xong hết 18ml H2SO4 thì ta tiến hành thí nghiệm lắp ráp ống
sinh hàn và nhiệt kế (bầu thủy ngân vào bình cầu vào chìm trong hổn hợp
phản ứng). Vì khi tiến hành thí nghiệm Anilin sẻ bị bay hơi ở nhiệt độ 184
trong khi đun hoàn lưu hổn hợp ở nhiệt độ 185 - 190 trong 2 giờ. Chính vì
thế ta sử dụng ống sinh hàn để thu lại Anilin. Acid sunfanilic còn gọi là acid
p-aminobenzensunfonic cần điều chế ở nhiệt độ trên để tránh tao sản phẩm
phụ o- aminbenzensunfonic (60 ).
 + Anilin tạo muối sunfat với acid sunfuric và được sunfo hóa ở nhiệt độ 185-
190 thành acid sunfanilic:

- Trong quá trình trên ta thử xem phản ứng kết thúc chưa bằng cách lấy mẩu
hổn hợp (1-2 giọt) hòa tan với 3-4ml NaOH 2N . Ta thử đến khi dung dịch
trong, ngừng đun để hổn hợp nguội, nguyên nhân của điều này là do nhóm –
SO3H là một nhóm chức có tính acid mạnh hòa tan với NaOH .
- Sau khi phản ứng kết thúc ta đẻ nguội phản ứng đến 70- 90 , chuẩn bị kết
tinh acid – Ta đổ hổn hợp vào cốc 500ml có sẳn chứa 100g nước đá rồi
khuấy đều, để yên hổn hợp đợi acid Sunfanilic kết tinh. Ta cho nước đá vào
hổn hợp nhằm tránh phản ứng tách HSO3- tạo các chất ban đầu.

- Lọc chân không và rửa sản phẩm bằng nước đẻ sản phẩm được hút khô.

- Cho sản phẩm thô vào cốc chứa 500ml hòa tan với khoảng 150-200 ml nước
nóng, đun sôi hổn hợp khoảng 4-5 phút – cho 1g than hoạt tính vào hổn hợp
nóng.