ĐIỀU CHẾ PHẨM VÀNG BETA-NAPHTOL

I. Cơ sở lý thuyết của phản ứng

1. Phản ứng hóa học:
Giai đoạn 1: điều chế muối diazoni và muối β-naphtolat.

Giai đoạn 2: phản ứng ghép đôi azo

2. Cơ chế phản ứng:

Giai đoạn 1: điều chế muối diazoni
Phản ứng bắt đầu bằng sự proton hóa axit nitro
 Sau đó, tiến hành hành tạo thành muối điazoni.

Giai đoạn 2: phản ứng ghép đôi azo

Phản ứng tổng hợp β-naphtol da cam giữa muối điazoni và hợp chất thơm theo cơ chế
ái điện tử (electrophin).

Hợp phần diazo hợp phần azo

Tốc độ phản ứng ghép azo tăng khi trong hợp chất điazo ( như SO3-) có nhóm thế hút
electron, trong họp phần azo có nhóm thế đẩy e ( như OH-).
Phản ứng ghép azo phụ thuộc vào giá trị pH của môi trường
- Môi trường axit mạnh, phản ứng không xảy ra
- Môi trường bazo (pH>9) thì muối diazoni chuyển thành cation diazonat
( không tham gia phản ứng ghép azo).
- Phản ứng thực hiện tốt nhất ở môi trường pH tử 8 – 9
Vì phản ứng ghép đôi thực hiện ở vị trí para vì β-naphtol có nhóm OH, nếu vị trí para bị
chiếm thì phản ứng ghép đôi sẽ xảy ra ở vị trí octo.

II. Quy trình thí nghiệm

Bước thực hiện Hiện tượng Giải thích

Hòa tan 2g axit sunfanilic
vào 5ml dung dịch NaOH
2N trong cốc 100ml.
Hòa tan 1g NaNO2 trong 10
ml nước trong 1 cốc nhỏ,
Axit sunfanilic hòa tan Vì axit sunfanilic khó tan
chậm trong NaOH có trong nước, nên ta phải
màu nước gạo đục. muối hóa bằng NaOH.
Và để chuyển từ RNH3+
thành RNH2, gốc NH2
làm cho phản ứng diazo
hóa dễ dàng hơn.
Sau đó đổ 2/3 dung dịch
NaNO2 vào cốc lớn 100ml
Làm lạnh hỗn hợp trên đến
gần 0oC (từ 0-5o) bằng cách
ngâm cốc vào hỗn hợp đá –
muối.
Thêm từ từ vào hỗn hợp đã Hỗn hợp có màu cam
làm lạnh 1,5 ml HCl đặc và
giữ nhiệt độ trong khoảng
0-5oC.
Khuấy đều, đợi vài phút (5
phút) thêm từ từ 1 ml HCl
đặc nữa. Sau đó thêm tiếp
lượng NaNO2 còn lại sao
cho vừa đủ tới khi thử với
giấy KI thấm hồ tinh bột.
Tinh thể của muối diazoni
sẽ hiện ra.
Hòa tan 1,4g β-naphtol vào
16ml NaOH 5% trong 1
cốc 250 ml khác và làm
lạnh.
Sau đó, vừa khuấy vừa rót
hỗn hợp trên vào dung dịch
này. Tiếp tục khuấy 30
phút nữa.
Phản ứng xảy ra ở nhiệt
độ thấp vì nếu ở nhiệt độ
cao muối điazoni tạo
thành sẽ bị phân hủy.
Vì HNO2 không bên nên
dung nên dùng HCl và
NaNO2 tạo ra HNO2 để
tham gia phản ứng với
muối natrisunfat của axit
sunfannilic
Vì chất N+=O, và muối
diazo không bền ở nhiệt
độ cao nên phải giữ dung
dịch ở nhiệt độ từ 0-50C.
Hỗn hợp có màu cam. Vì HNO2 không bền nên
Giấy KI thấm hồ tinh đổ HCl, HNO2 2 lần để
bột có màu xanh đảm bảo HNO2 sinh ra
phản ứng hết
Dùng KI để kiểm tra môi
trường, nếu là môi trường
axit và HNO2 dư thì giấy
thấm hồ tinh bột sẽ có
màu xanh
HNO2 + KI + HCl
KCl + I2 + H2 + NO
Thu được dung dịch
màu xám.
Dung dịch đặc sệt có Phải đổ cốc chứa dung
màu đỏ cam bắt đầu dịch diazoni (đang ở môi
xuất hiện. trường axit) vào cốc β-
naphtolat vì nếu đổ
ngược lại thì β-naphtolat
chuyển thành β-naphtol
làm giảm hiệu suất. Đồng
thời phản ứng ghép đôi
xảy ra tốt nhất trong môi
trường pH từ 8-9.
Phải khuấy vì là phản
ứng dị thể nên khuấy làm
tăng diện tích tiếp xúc,
phản ứng diễn ra nhanh
 hơn.
Thêm 5g NaCl vào và Ta thu được hỗn hợp Do sản phẩm tạo thành
khuấy đều, ngâm cốc trong đặc sệp màu đỏ cam có khả năng có khả năng
chậu đá thêm 1 giờ trong dung dịch. tan trong nước nên cho
muối NaCl vào nhằm làm
giảm khả năng tan, tạo
hiệu suất cao cho phản
ứng.

Lọc kết tủa bằng phễu hút Thu được sản phầm Rửa sản phẩm bằng nước
áp suất kém, rửa bằng vài màu cam mịn. lạnh để giảm mất mát sản
ml nước lạnh, ép khô và phẩm (vì sản phẩm tan
sấy ngoài không khí. tốt trong nước).

III. Kết quả thí nghiệm

- Kết thúc thí nghiệm thu được m1= m g β-naphtol da cam
- Ta có:
 Số mol axit sunfanilic = 0,8/173
 Naoh (hòa tan sunfanilic) là 0,0025x2=0,001
 Nano2 là = 0,3/69
 Β-naphtol là 0,7/144=0,005 mol
 Và hcl đặc cho dư, naoh hòa tan β-naphtol da cam cũng cho dư
- Nên theo lí thuyết số mol β-naphtol da cam tạo thành là 0,005 mol
- Khối lượng β-naphtol da cam theo lí thuyết là m2 = 350x0,005 =1,75g
- Hiệu suất tổng hợp β-naphtol da cam là h=m1/m2= mx100%/1,75 = %.
IV. Các nguyên lí để tăng hiệu suất
- Làm lạnh dung dịch chậm để thu được β-naphtol da cam tinh khiết hơn.
- Lọc dưới áp suất thấp vừa phải để tránh thất thoát sản phẩm.
V. Một số ứng dụng
- Sử dụng làm thuốc nhuộm trong công nghiệp
- Là phụ gia thêm vào sáp, chất đánh bóng...
- Sử dụng làm chất tạo màu trong thực phầm ở mức độ nhất định.