TỔNG HỢP

ASPIRIN
(ACID ACETYL SALICYLIC)
I. Mục đích thí nghiệm
01 Tìm hiểu quá trình tổng hợp Aspirin
trong phòng thí nghiệm, xác định hiệu
suất của phản ứng.

02
Nắm được nguyên tắc tổng hợp Aspirin
chính là quá trình acetyl hóa Acid
Salicylic bằng Anhydric Acetic với sự
hiện diện của H2SO4 đậm đặc.
 II. CÁC BƯỚC TIẾN HÀNH
Quy trình tiến hành thí nghiệm có 2 giai đoạn chính

A Tổng hợp Aspirin thô

B Tinh chế Aspirin thô

 A Tổng hợp Aspirin thô
2.Cho hóa chất vào
Erlen 100ml
Cho 2,5g Acid Salicylic và 3,5ml
Anhydrid Acetic vào Erlen 100ml
đã sấy khô. Thêm 1 giọt H2SO4
Đun cách thủy trong 30 phút, thỉnh
thoảng khuấy đều.

1.Chuẩn bị 3.Làm lạnh và thu Aspirin thô

bếp cách thủy 70oC
Chuẩn bị bếp cách thủy
70oC, giữ nhiệt độ này
trong suốt quá trình tổng
hợp.
Để hỗn hợp nguội và khuấy mạnh. Thêm
35ml nước cất và khuấy mạnh liên tục.
Sau cùng làm lạnh trong thau đá để kết
tinh hoàn toàn Aspirin. Lọc dưới áp suất
giảm, thu được Aspirin thô.
 B Tinh chế Aspirin thô

5.Lọc nóng Aspirin thô

Lọc nhanh hỗ hợp còn nóng
trên giấy lọc xếp nếp (Phễu và
giấy lọc được tráng trước
bằng nước sôi).

4.Hòa tan Aspirin thô
Cho Aspirin thô vào trở lại Erlen
100ml, thêm 5ml Alcol 96O , khuấy
cho tan. Thêm tiếp 20ml nước
nóng 60OC vào Erlen , nếu có tủa
xuất hiện thì đun nhẹ trên bếp
cách thủy để hòa tan.
6.Kết tinh lại và thu Aspirin tinh khiết
Để nguội dịch lọc rồi làm lạnh trong thau
nước đá. Lọc giảm áp để thu lấy Aspirin. Rửa
Aspirin trên phễu với 1 ít nước cất lạnh đến khi
dịch lọc không còn cho màu tím tức khắc với
FeCl3 10%. Lấy tủa và sấy ở 60oC. Cân xác
định khối lượng Aspirin để tính hiệu suất.
MỘT SỐ LƯU Ý Ở CÁC BƯỚC TỔNG HỢP

Chuẩn bị bếp cách thủy 70oC Hòa tan Aspirin thô

Lưu ý phải quan sát đồng hồ chỉ thị nhiệt độ trên Nếu có tủa xuất hiện thì đun nhẹ trên bếp cách
01 bếp cách thủy, đúng 70oC mới bắt đầu quá trình 04 thủy để hòa tan trở lại.
tổng hợp.

Cho hóa chất vào Erlen 100ml Lọc nóng Aspirin thô
Phải lấy đúng Erlen 100ml đã sấy khô. Phễu và giấy lọc được tráng trước bằng nước
02 05 sôi

Làm lạnh và thu Aspirin thô Kết tinh lại và thu

Phải làm lạnh trong thau có chứa nước đá Aspirin tinh khiết
03 khoảng 5 phút để Aspirin thô kết tinh hoàn toàn.
06 Phải làm lạnh từ từ thì kết tinh Aspirin sẽ đạt
cảm quan tốt.
CÂU HỎI LƯỢNG GIÁ
Câu 1
Giải thích cơ chế phản ứng tổng
hợp?
Câu 2
Có thể thay thế Anhydrid acetic bằng
Acid acetic được không? Tại sao?
Câu 3
Tại sao phải giữ nhiệt độ bếp
cách thủy ở 70OC ?
Câu 4
Giải thích hiện tượng: Hỗn hợp thoáng
đục sẽ trong lại ngay (giai đoạn 5)?
Câu 5
Giải thích: “Nước rửa không được cho
màu tím tức khắc với dung dịch FeCl3
CHÚC CÁC BẠN HỌC TỐT VÀ
ĐẠT KẾT QUẢ CAO