UNIVERSITE BADJI MOKHTAR-ANNABA ‫جامعة باجي مختار – عنابة‬

Année 2019
Faculté des Sciences de l’Ingéniorat

Département de Génie des Procédés

Mémoire

L’extraction sans solvant assistée par

micro-ondes

Présenté en vue de l’obtention du diplôme de LICENCE

En Génie des procédés

Par

 𝐌 𝐞𝐥𝐥𝐞 CHOUABNA Meriem

 𝐌 𝐞𝐥𝐥𝐞 MAAITIA Hadjer
 𝐌 𝐞𝐥𝐥𝐞 BOUTAMMINE Bouchra

Encadrées par : Dr. Kaouther KERBOUA Enseignant-Chercheur-ESTI -Annaba

Présenté le 09/07/2019 devant le jury

Dr. Hamza FERKOUS Enseignant-Chercheur-UBMA -Annaba

 ‫ملخص‬

‫يتكون هذا العمل المتعلق بمذكرة الليسانس من دراسة ببليوغرافية لتقنية جديدة الستخراج الزيوت األساسية‬

‫وهي االستخراج بدون مذيب بمساعدة الميكرو ويفات‪ .‬أثارت هذه التقنية الجديدة اهتمامنا ألسباب عدة‬

‫كتصنيفها كتقنية بيئية وسرعتها وجودة الزيوت األساسية المتحصل عليها بهذه الطريقة‪ .‬بعد ذلك قمنا بتقسيم‬

‫عملنا إلى ثالثة أجزاء‪ ،‬الجزء األول هو مراجعة ببليوغرافية للتقنيات التقليدية والجديدة المطبقة الستخراج‬

‫الزيوت األساسية‪ ،‬ولكن أيضًا المفاهيم األساسية للموجات الكهرومغناطيسية والميكروويف‪ .‬يتناول الجزء‬

‫الثاني القوانين والمبادئ التي تحكم تقنية االستخراج الخالي من المذيبات بمساعدة الميكروويف‪ .‬أخيرًا‪ ،‬في‬

‫الجزء الثالث‪ ،‬نناقش دراسة مقارنة الستخراج الزيت األساسي للنعناع االخضر عن طريق االستخراج‬

‫بالبخار واالستخالص بدون المذيبات بمساعدة الميكروويف‪ .‬من بين النتائج الرئيسية لهذا العمل‪ ،‬نذكر أن‬

‫االستخالص بدون المذيبات بمساعدة الميكروويف يوفر عائدًا نوعيًا وكميًا أفضل من االستخراج بالبخار‬

‫في الزيت األساسي للنعناع األخضر‪.‬‬

‫‪I‬‬
 Résumé

Ce travail de mémoire de licence consiste en une étude bibliographique d’une technique

nouvelle d’extraction des huiles essentielles qui est l’extraction sans solvant assistée par micro-
ondes. Cette nouvelle technique d’extraction a particulièrement suscité notre intérêt pour
d’innombrables raisons ; sa classification en tant que technique écologique, sa rapidité et la
qualité de l’huile essentielle obtenue par cette méthode. Nous avons alors scindé notre travail
en trois parties, la première partie est une revue bibliographique sommaire des techniques
conventionnelles et nouvelles appliquées à l’extraction des huiles essentielles, mais aussi des
notions fondamentales d’ondes électromagnétiques et micro-ondes. La deuxième partie traite
des lois et principes régissant la technique d’extraction sans solvant assistée par micro-ondes.
Nous abordons finalement dans la troisième partie une étude comparative de l’extraction de
l’huile essentielle de menthe verte par hydrodistillation et par extraction sans solvant assistée
par micro-ondes. Parmi les principaux résultats de ce travail, nous mentionnons que l’extraction
sans solvant assistée par micro-ondes offre un meilleur rendement qualitatif et quantitatif que
l’hydrodistillation dans l’extraction de l’huile essentielle de menthe verte.

II
 Abstract

This work of license consists of a bibliographical study of a new technique of extraction of the

essential oils, which is the solvent free extraction assisted by microwaves. This new extraction

technique has particularly aroused our interest for several reasons; its classification as an

ecological technique, its speed and the quality of the essential oil obtained by this method. We

then split our work into three parts, the first part is a summary bibliographic review of

conventional and new techniques applied to the extraction of essential oils, but also fundamental

notions of electromagnetic waves and microwaves. The second part deals with the laws and

principles governing the technique of solvent free extraction assisted by microwaves .Finally,

in the third part, we discuss a comparative study of the extraction of spearmint essential oil by

hydrodistillation and solvent free microwave assisted extraction. Among the main results of

this work, we mention that the solvent free microwave assisted extraction offers a better

qualitative and quantitative yield as compared to the hydrodistillation in the case of extraction

of spearmint essential oil.

III
 Dédicaces

C’est grâce à dieu le tout puissant que j’ai eu le courage et la volonté d’achever
ce modeste travail. Je le dédie :
A mes chers parents.
A mon cher frère Marwan et ma très chère petite sœur Maritta.
A toute ma famille.
A tous mes amis et tous ceux qui me sont chers.

Meriem

C’est grâce à dieu le tout puissant que j’ai eu le courage et la volonté d’achever
ce modeste travail. Je le dédie :
A mes chers parents.
A mon cher frère Taki.
A toute ma famille.
A tous mes amis et tous ceux qui me sont chers.
Hadjer

C’est grâce à dieu le tout puissant que j’ai eu le courage et la volonté d’achever
ce modeste travail. Je le dédie :
A mes chers parents.
A mon cher frère Ramzii.
A toute ma famille.
A tous mes amis et tous ceux qui me sont chers.
Bouchra

IV
 Remerciements

D’abord nous remercions DIEU de nous être venu en aide pour que nous
puissions aboutir à la réussite.

Tout le respect et les mots de remerciements à notre encadreur Mme Kaouther

KERBOUA, pour son aide, ses conseils et son suivi durant la réalisation de ce
mémoire.

Nous remercions vivement tous les membres du jury qui ont bien accepté de juger
notre travail.

Nous remercions aussi tous les responsables et le personnel de notre département

de génie des procédés ainsi que tous ceux ayant participé à notre formation.

Enfin nous tenons à exprimer notre reconnaissance à tous nos amis et camarades
et tous ceux qui nous ont aidé de près ou de loin durant la réalisation de ce travail.

V
 Table des matières

Liste des figures............................................................................................................................. VII

Liste des tableaux .........................................................................................................................VIII
Abréviations ..................................................................................................................................... 1
Introduction générale ........................................................................................................................ 1
Chapitre I : Notions fondamentales .................................................................................................. 2
I.1 L’extraction en génie des procédés ................................................................................... 2
I.1.1 Techniques conventionnelles d’extraction .................................................................... 2
I.1.2 Extraction des huiles essentielles .................................................................................. 4
I.2 Onde électromagnétiques et micro-ondes ......................................................................... 7
I.2.1 Définitions et propriétés ................................................................................................ 7
I.2.2 Application des micro-ondes dans le génie des procédés ........................................... 11
Chapitre II : Extraction sans solvant assistée par micro-ondes ...................................................... 14
II.1 Fondement théorique de l’extraction sans solvant assistée par micro-ondes .................. 14
II.1.1 Mécanisme de chauffage dans l’extraction sans solvant assistée par micro-onde .. 14
II.1.2 Lois régissant le chauffage par micro-onde............................................................. 15
II.2 Matériel et méthode d’extraction sans solvant assistée par micro-ondes des huiles
essentielles .................................................................................................................................. 17
II.2.1 Principe de la technique........................................................................................... 17
II.2.2 Montage expérimental ............................................................................................. 17
Chapitre III : Etude comparative : extraction de l’huile essentielle de Mentha Spicata ................ 20
III.1 La menthe et ses variétés................................................................................................. 20
III.2 L’huile essentielle de menthe verte ................................................................................. 20
III.3 Extraction par hydrodistillation....................................................................................... 21
III.4 Extraction sans solvant assistée par micro-ondes ........................................................... 23
III.5 Etude comparative........................................................................................................... 24
III.5.1 Résultats qualitatifs ................................................................................................. 24
III.5.2 Résultats quantitatifs ............................................................................................... 25
Conclusion ...................................................................................................................................... 26
Bibliographie .................................................................................................................................. 28

VI
Liste des figures
Figure 1 La période d’une onde périodique .............................................................................. 8
Figure 2 La longueur d'onde d'une onde périodique ................................................................. 9
Figure 3 Le spectre électromagnétique ..................................................................................... 9
Figure 4 Action des micro-ondes sur la matière à l'échelle microscopique ............................ 10
Figure 5 Chauffage conventionnel et chauffage micro-ondes ................................................. 11
Figure 6 Hydrodistillation assistée par micro-ondes ............................................................... 12
Figure 7 Hydrodistillation assistée par micro-onde sous vide pulsé ....................................... 12
Figure 8 Extraction sans solvant assistée par micro-ondes ..................................................... 13
Figure 9 Effet d’un champ électrique sur un dipôle ................................................................ 14
Figure 10 Mentha spicata (Menthe verte) ............................................................................... 20
Figure 11 Montage d’hydrodistillation.................................................................................... 21
Figure 12 Séparation par décantation ...................................................................................... 22
Figure 13 Montage d’extraction sans solvant assistée par micro-ondes ................................. 23

VII
Liste des tableaux
Tableau 1 Les trois prototypes de l'extraction sans solvant assistée par micro-ondes ............ 18
Tableau 2 Composition chimique des huiles essentielles de menthe verte extraite par HD et
ESSAM..................................................................................................................................... 24
Tableau 3 Notes olfactives de l’huile essentielle extraite de la menthe verte ......................... 25
Tableau 4 Résultats quantitatifs de l’extraction de l’huile essentielle de menthe verte par HD
et ESSAM ................................................................................................................................. 25

VIII
Abréviations
𝜆 Longueur d’onde (m)
𝛼 Coefficient d’absorption (cm-1)
ρ Masse volumique (kg/m3)
ε0 Permittivité diélectrique du vide (F/m)
∆T Différence de température (K)
∆U Variation de l’énergie interne (J)
𝐶 Célérité de l’onde dans le vide (m/s)
𝑐 Vitesse de propagation dans le milieu (m/s)
𝐶𝑚 Capacité calorifique massique (J/g.K)
𝐸 Energie (J)
𝐸⃗ Champ électrique (V/m)
𝐸0 Champ électrique incident (V/m)
𝐸𝐻𝐹 Extremly high frequency
𝐸𝑆𝑆𝐴𝑀 Extraction sans solvant assistée par micro-ondes
𝐹 Fréquence (Hz)
𝐹 Force (N)
ℎ Constante de Planck
𝐻𝐷 Hydrodistillation
𝐼0 Intensité incidente (W/m2)
𝐼𝑡 Intensité transmise (W/m2)
𝐼𝑎𝑏 Intensité absorbée (W/m2)
𝑈𝐻𝐹 Ultra high frequency
𝐿 Epaisseur du végétal (m)
𝑛 Indice de réfraction di milieu
𝑃𝑎𝑏 Puissance absorbée (W)
𝑞 Charge électrique (C)
𝑄 Chaleur (J)
𝑆 Surface (m2)
𝑆𝐻𝐹 Super high frequency
𝑇 Période (s)
V Volume (m3)
W Travail (J)

IX
Introduction générale
L'extraction dans le génie des procédées est une technique qui consiste à séparer sélectivement
un ou plusieurs composés d'un mélange sur la base de propriétés chimiques ou physiques. Parmi
les substances les plus intéressantes à extraire, on retrouve les huiles essentielles extraites à
partir de matrices végétales telles que des herbes aromatiques. Ces huiles sont le résultat d’un
mélange complexe de substances volatiles, elles sont essentielles à beaucoup d'applications
notamment l'aromathèrapie, l'aromatologie et dans l'aromachologie. Parmi les techniques
conventionnelles les plus couramment utilisées dans l'extraction des huiles essentielles nous
citons l’hydrodistillation et l’extraction par solvant.

Dans la technique d'hydrodistillation, de la vapeur d’eau est injectée au bas d’une charge
végétale, la matrice est donc soumise à l’action d’un flux de vapeur descendant ou ascendant
sans macération préalable qui entraine les huiles essentielles contenu dans les glandes végétales.
L’extraction par solvant, par contre, consiste à placer dans un extracteur un solvant volatil et la
matrice à traiter. Grâce à des lavages successifs, les huiles essentielles sont dissoutes dans le
solvant. Malgré leur usage courant, ces techniques présentent des inconvénients de
consommation énergétiques et de risque de dégradation et contamination. D’où l’intérêt porté
aux nouvelles techniques, dont l'extraction assistée par micro-ondes, tout particulièrement sans
solvant.
Dans ce mémoire, nous nous intéressons à cette technique nouvelle, de par son aspect
écologique, son efficacité énergétique et son rendement. Nous scindons alors notre travail en
trois parties. La première partie est une étude bibliographique recensant les procédés
d’extraction des huiles essentielles dits traditionnels, et une brève présentation de la technologie
micro-ondes et ses applications dans le domaine de l’extraction des huiles essentielles. Dans la
deuxième partie, nous analysons les différents dispositifs expérimentaux utilisés dans
l’extraction des huiles essentielles sans solvant assistée par micro-ondes, ensuite nous
présenterons la théorie du chauffage par micro-ondes ainsi que sa spécificité dans le domaine
de l’extraction. Enfin, la troisième partie de ce mémoire est consacrée à l’étude d’un travail
expérimental qui a porté sur l’application de ce nouveau procédé à l’extraction de l’huile
essentielle de mentha spicata. Une analyse comparative est ensuite menée entre le procédé
d’extraction assistée par micro-ondes et l’hydrodistillation classique. Nous évaluons ainsi
l’efficacité du nouveau procédé en termes de rendement et de composition chimique des huiles
essentielles obtenues.

1
Chapitre I : Notions fondamentales
L’extraction en génie des procédés
L'extraction est un procédé de séparation en génie des procédés qui consiste à prélever une ou
plusieurs espèces chimiques initialement contenues dans un solide ou dissoutes dans un liquide.

I.1.1 Techniques conventionnelles d’extraction [1]

Dans ce qui suit, nous nous intéressons tout particulièrement aux techniques conventionnelles
d’extraction à partir de matrices solides, ce choix se justifie par l’objectif de cette revue
bibliographique, qui est d’identifier les techniques les plus couramment utilisées dans
l’extraction des huiles essentielles à partir de matrices végétales.

a. Filtration
La filtration est un procédé de séparation permettant de séparer les constituants d’un mélange
qui possède une phase liquide et une phase solide au travers d’un milieu poreux. En faisant
passer le mélange par une membrane ou un chiffon fin, à l’aide d’un entonnoir.
L’utilisation d’un filtre permet de retenir les particules du mélange hétérogène qui sont plus
grosses que les trous du filtre. Le liquide ayant subi la filtration se nomme filtrat, et ce que le
filtre retient se nomme un résidu .C’est une technique très utilisée dans le domaine de l’agro-
alimentaire et de la pharmacie.

b. Pressage
Le pressage consiste à exercer une pression ou à écraser une matrice végétale pour en extraire
les essences ou les arômes, cette technique est surtout appliquée aux fruits et aux fleurs.
Actuellement, les fruits sont compressés à froid ; l’huile essentielle et le jus recueillis sont
séparés par centrifugation. Cette méthode rapide et efficace donne une essence de bonne qualité.
c. Enfleurage
L’enfleurage est une forme d’extraction utilisée en parfumerie. Elle repose sur le pouvoir
d’absorption d’une huile essentielle par les corps gras. Par exemple, les fleurs fragiles sont
posées sur des cadres enduits de graisse animale très pure et inodore qui absorbe le parfum des
fleurs au contact ; en fin de séchage, les graisses sont imprégnées de substances odorantes.
Les fleurs les plus fragiles qui ne supportent pas la chaleur sont disposées sur des châssis de
verre enduit de graisse et renouvelées tous les 3 à 7 jours selon les espèces. Lorsque le
parfumeur considère que la graisse est saturée, elle est grattée et mélangée à un peu d’alcool
pour obtenir des pommades, ou bien épuisée par de l’alcool. On obtient alors un liquide nommé
l’absolu.

2
d. Expression
L’expression à froid est une technique d’extraction sans chauffage spécifiquement utilisée pour
l’extraction des huiles essentielles à partir des écorces d’agrumes. Elle est basée sur la rupture
des parois des sacs oléifères contenues dans l’écorce des fruits et sur la pression du contenu de
ces sacs. L’huile essentielle ainsi libérée est entraînée par un courant d’eau. Une émulsion
constituée d’eau et d’essence se forme. L’essence est alors isolée par décantation.
Cette technique a l’inconvénient d’utiliser de grandes quantités d’eau, ce qui peut altérer les
qualités des huiles essentielles par hydrolyse, par dissolution des composés oxygénés et par
transport de micro-organismes.
e. Macération
La macération dans l’huile, consiste à faire infuser les fleurs (ou autres éléments odorants) dans
des matières grasses (huiles végétales ou graisses). Le procédé de macération ne permet
d’extraire que des substances lipophiles. Cette technique consiste à verser l’eau à température
ambiante sur la plante et laisser en contact 30 min à 4 heures (parfois jusqu’à 12 heures). Le
mélange obtenu est filtré à travers des tissus ou d’un tamis. Afin d’obtenir ce que l’on appelle
communément les « huiles florales ». Une extraction du gras de ces huiles florales par l’alcool,
suivie d’une concentration sous pression réduite, permet d’obtenir « l’absolue ».

f. Infusion
Elle consiste à verser de l’eau bouillante sur des plantes (les feuilles ou les fleurs) finement
broyées puis les laisser tremper pour dissoudre leurs principes actifs.
g. Décoction
Cette méthode est très ancienne. Elle consiste à chauffer la racine ou l’écorce d’une plante avec
de l’eau jusqu’à ce que cette dernière soit bouillante et les constituants se dissolvent.
h. Entrainement à la vapeur d’eau (hydrodistillation)
L’entrainement à la vapeur est une technique d’extraction principalement utilisée dans
l’extraction des huiles essentielles. Dans ce système, la matrice est soumise à l’action d’un flux
de vapeur ascendant ou descendant. Le plus souvent, de la vapeur d’eau est injectée au bas
d’une charge végétale. Les vapeurs chargées en composés volatils sont condensées avant d’être
décantées et récupérées dans un essencier. Dans le cas des huiles essentielles superficielles
contenues dans des glandes situées à la surface du matériel végétal, la vapeur provoque la
rupture d’un grand nombre de ces glandes dont le contenu se répand à l’extérieur du végétal.
Dans le cas des huiles essentielles contenues à l’intérieur du matériel végétal, l’huile essentielle
doit diffuser à travers le végétal pour entrer en contact avec la vapeur d’eau. La diffusion de

3
l’huile essentielle étant le facteur qui limite la vitesse de l’extraction, la vapeur d’eau se charge
en huile essentielle mais sans atteindre la saturation. Par conséquent, l’extraction des huiles
essentielles non superficielles est plus longue et exige plus de vapeur que celle des huiles
essentielles superficielles.
L’avantage de cette technique réside en l'abaissement de la température de distillation ; les
composés sont donc entraînés à des températures beaucoup plus basses que leur température
d’ébullition, ce qui évite leur décomposition.
i. Entrainement à la vapeur sèche
La distillation « sèche », consiste à chauffer de façon très modérée les plantes ou parties de
plantes sans ajout d’eau ni de solvants organiques, la masse végétale repose sur une grille vers
laquelle la vapeur sèche est pulsée, ainsi, les cellules se distendent et les particules d’essences
se libèrent, les substances volatiles sont ensuite condensées. L’avantage de cette méthode est la
température à laquelle se déroule l’extraction : inférieure à 100°C, ce qui évite la dénaturation
de certaines molécules thermosensibles.
j. Extraction par solvant
La technique d’extraction par solvant compte parmi ses applications l’extraction des huiles
essentielles à partir des matrices végétales, elle consiste à placer dans un extracteur un solvant
volatil et la matrice à traiter. Grâce à des lavages successifs, le solvant va se charger en solutés
extraits, avant d’être envoyé au concentrateur pour y être distillé à pression atmosphérique. Le
produit ainsi obtenu est appelé concrète. Cette concrète pourra être par la suite brassée avec de
l’alcool absolu, filtrée et glacée puis après une dernière concentration, on obtient une absolue.
Les rendements sont généralement plus importants par rapport à la distillation et cette technique
évite l’action hydrolysante de l’eau ou de la vapeur d’eau. Cependant, l’intervention de solvants
organiques peut entraîner des risques d’artéfacts et des possibilités de contamination de
l’échantillon par des impuretés parfois difficile à éliminer.

I.1.2 Extraction des huiles essentielles [2]

a. Les huiles essentielles
Les huiles essentielles extraites à partir des herbes aromatiques et d’épices sont le résultat d’un
mélange complexe de substances volatiles. Elles sont généralement présentes à de très faibles
concentrations dans les plantes à parfum. Elles sont ensuite séparées de la phase aqueuse par
des procédés physiques. L'huile ainsi obtenue possède certaines caractéristiques physico-

4
chimiques qu'il est possible de mesurer au laboratoire à l'aide de techniques simples ou
d'appareillages plus complexes.

Les huiles essentielles sont liquides à température ambiante, de consistance huileuse mais non
grasse, leur densité est inférieure à celle de l’eau à l’exception de quelques cas (cannelle et
sassafras), volatiles, insolubles dans l’eau, rarement colorées, et solubles dans les huiles
végétales, dans l’éther et dans l’alcool jusqu'à un certain pourcentage. Elles sont peu polaires,
et il convient de les conserver à l’abri de l’air et de la lumière. Les huiles essentielles se
localisent dans toutes les parties vivantes de la plante et se forment dans le cytoplasme de
certaines cellules végétales spécialisées. Les huiles essentielles sont des mélanges complexes
et variés, constitués de composés organiques de structures et de fonctions chimiques très
diverses.

b. Critères de choix de la technique d’extraction des huiles essentielles

Dans le cas idéal, une technique d'extraction des huiles essentielles devrait respecter les critères
suivants :
 Réduire le temps d'extraction : un temps d’extraction court empêche la destruction des
molécules sensibles.
 Utiliser un minimum de solvant ou éliminer carrément le solvant : cela afin d’éliminer
l’étape de séparation de l’extrait du solvant et éviter la contamination de l’extrait.
 Viser la pureté de produit : en n’ayant pas de traces résiduelles à traiter dans le distillat.
 Veiller à la non-toxicité de l’huile essentielle : en réduisant les risques liés à la toxicité de
certains solvants.
 Viser un produit de meilleure qualité : reconnaissable à sa couleur (vive non brune), son
odeur (teneur élevé en composés oxygénés), sa saveur, sa densité, sa solubilité et son état
physique à différentes températures.

c. Techniques usuelles et nouvelles d’extraction des huiles essentielles

Comme vu plus haut, parmi les procédés conventionnels d’extraction à partir d’un matériel
solide, l’entrainement à la vapeur d’eau, l’extraction par solvant et l’expression à froid
demeurent les techniques les plus couramment utilisées dans l’extraction des huiles essentielles
à parti de matrices végétales. Cependant, chacune d’entre elles pose certaines contraintes de
rendement, de temps, de consommation de ressources, de pureté ou de risques de
contamination. De nouvelles techniques ont alors vu le jour pour surpasser ces contraintes, nous
citons entre autres :
5
 Extraction par CO2 supercritique

L’extraction par CO2 supercritique consiste à envoyer dans une enceinte fermée contenant les
plantes un courant de CO2, qui, par augmentation de pression, fait éclater les « poches à essence
», le CO2 est libéré sous forme gazeuse et le composé recherché (les substances aromatiques)
sous forme liquide. L'originalité de ce procédé d'extraction réside dans le type de solvant
employé: le CO2 supercritique. Au-delà du point critique (P = 73,8 bars et T = 31,1 °C), elle
fournit des extraits volatils de très haute qualité et qui respecte intégralement l'essence originelle
de la plante.
 Extraction assistée par ultrasons

L’extraction assistée par ultrasons est une méthode simple, efficace et peu couteuse, elle offre
une augmentation du rendement d’extraction. Elle permet de travailler à des températures
relativement basses et d’éviter la thermodestruction des composés. L’extraction par ultrasons
permet d’utiliser une large gamme de solvant afin d’obtenir différents composés naturels.
Cependant, l’effet de l’extraction par ultrasons sur le rendement et la cinétique d’extraction est
lié à la nature de la matrice végétale. La présence d’une phase dispersée mène à l’atténuation
des ondes ultrasonores et les zones actives dans l’extracteur restent à proximité de l’émetteur
d’ultrasons. Cette méthode ne permet pas de renouveler le solvant pendant le processus.

 Extraction Assistée par micro-ondes

Cette technique relativement nouvelle repose sur l’interaction des micro-ondes avec la matière.
En effet, lorsque des micro-ondes irradient une matrice végétale, les molécules absorbent l’onde
et la transforment en chaleur. Ainsi, les molécules les plus chargées en eau connaissent
une remontée subite de température. Le mélange entre donc rapidement en ébullition et la
pression qui en résulte va provoquer un éclatement de la structure cellulaire des végétaux et
c’est ici que le processus d’une hydrodistillation simple va se mettre en marche. La vapeur
entraine le contenu hors des cellules puis elle va se condenser afin de rendre l’état liquide à la
substance .Cette technique permet la libération plus rapide de la structure cellulaire, c'est-à-dire
de l’ouverture des glandes et des poils sécréteurs. Dans ce qui suit, nous feront l’étude détaillée
des différentes techniques d’extraction assistée par micro-ondes, nous nous focaliseront
particulièrement sur l’extraction sans solvant, dont nous traiterons le principe, le mécanisme et
un cas d’application tiré de la bibliographie.

6
 Onde électromagnétiques et micro-ondes
I.2.1 Définitions et propriétés
a. Les ondes électromagnétiques
Une onde électromagnétique peut être définie suivant deux approches : l’approche ondulatoire
et l’approche corpusculaire.

Dans son caractère ondulatoire, une onde électromagnétique est une perturbation périodique
qui se propage dans le vide à une vitesse d'environ 300 000 km/s. La longueur d'onde λ d'une
onde est la distance entre deux crêtes ou deux creux de l'onde, elle est inversement
proportionnelle à la fréquence F de l'onde.

Dans son caractère corpusculaire, par contre, l’onde électromagnétique est un ensemble de
particules appelées photons qui circulent pour transporter d'e l’énergie électromagnétique
concentrée en un rayonnement qui se propage. Le photon est une particule ne possédant pas de

masse. Il se déplace à la vitesse de la lumière qui est d'environ 300 000 km/s.

Les applications de ces ondes sont nombreuses et très diverses :

 La détection électromagnétique ou radar

 La poursuite des satellites
 La mesure des dimensions d’un objet en cavités résonnantes
 L’évaluation de la température par radiométrie
 La mesure de l’humidité d’un matériau par le biais de ses caractéristiques
 La télévision et les télécommunications par liaisons hertziennes et spatiales.

Les applications énergétiques reposent sur le fait que l’onde est utilisée comme vecteur de
puissance électromagnétique. Cette dernière catégorie est rencontrée aussi bien dans les foyers
domestiques (chauffage, cuisson, décongélation) que dans l’industrie (séchage, réticulations,
extraction)

b. Propriétés des ondes

Comme toutes les ondes périodiques, les ondes électromagnétiques sont caractérisées par :

 La fréquence F :

La fréquence est le nombre de périodes par seconde, elle est notée (F), c'est l'inverse de la
période et s'exprime dans le système internationale d’unités (SI), en hertz (HZ).

7
Sa relation est donnée par :

1
F=
T

 La période T :

La période est la plus petite durée qui sépare deux reproductions à l'identique du phénomène,
elle est notée T et s'exprime en seconde (s)

Figure 1 La période d’une onde périodique

La période est par conséquent l'inverse de la fréquence :

𝟏
𝐓=
𝐅

En mécanisme, la période peut correspondre au temps que met une roue à faire un tour, et la
fréquence correspondant alors au nombre de tours par seconde.

 La longueur d'onde λ :

Chaque onde électromagnétique est définie par sa longueur d'onde λ qui représente la
périodicité spatiale des oscillations (distance entre deux oscillations maximales par exemple).
La longueur d'onde, qui est aussi la distance parcourue par l'onde pendant une période
d'oscillation est inversement proportionnelle à la fréquence et s'exprime en mètres. Elle est
donnée par la relation :

𝛌=𝐂×𝐓

Mais on peut également l'exprimer en fonction de la fréquence par :

𝐂
𝛌=
𝐅

8
 Figure 2 La longueur d'onde d'une onde périodique

 L'énergie électromagnétique :

L'énergie électromagnétique est l'énergie du champ magnétique continue dans un volume donné
de l'espace à un instant donné. C’est une grandeur extensive s'exprime en joule (j). Sa relation
est donnée par :

𝐸 =ℎ×𝐹

Ainsi, plus la longueur d'onde est courte, plus elle est énergique.

c. Les micro-ondes
Les micro-ondes ou hyperfréquences sont des ondes électromagnétiques non ionisantes
couvrant les gammes des ondes décimétriques UHF, centimétriques SHF et millimétriques
EHF. Les fréquences des micro-ondes se situent dans le domaine des fréquences allant de 300
GHz à 300 MHz. Les longueurs d’ondes associées s’étalent de 1 millimètre à 1 mètre. Elles
sont donc du même ordre grandeur que les dimensions des objets qui nous entourent.

Dans le spectre électromagnétique les micro-ondes se situent dans les hyperfréquences, entre
les ondes radios et l’infrarouge. La fréquence de 2.45 GHz (λ = 12,2 cm) est généralement la
plus utilisée pour les applications industrielles afin d’éviter le risque d’interférence avec les
radiocommunications et les radars.

Figure 3 Le spectre électromagnétique

9
d. Interaction de la matière avec les micro-ondes : approche microscopique
Dans cette partie, nous allons décrire l’interaction des micro-ondes avec la matière à l’échelle
microscopique, pour cela, nous allons d’abord modéliser l’action d'un champ électrique sur un
dipôle permanent, puis nous nous intéresserons au cas d’un champ oscillant

⃗ , la charge ԛ est soumise une force ⃗⃗⃗⃗

Sous l'action du champ électrique E FP orientée dans le même
sens que ⃗E, tel que :

⃗⃗⃗⃗
FP = +q. ⃗E

⃗⃗⃗⃗N orientée dans le sens opposé à ⃗E, tel

Tandis que la charge opposée -ԛ est soumise une force F
que :

⃗⃗⃗⃗N = −q. ⃗E
F

la matière soumise à un champ électrique se polarise, c’est-à-dire qu’elle se comporte comme

une ensemble de dipôles électrostatiques. Une molécule polaire comme l’eau se trouve donc
orientée dans un sens imposé par le champ électrique dans lequel elle est plongée. Si ce champ
est oscillant, l’orientation de la molécule s’inverse chaque demi période du à l’inversion du sens
su champs électrique. Ce mouvement oscillant des molécules à la fréquence du champ génère
une déperdition de chaleur, c’est exactement ainsi que les micro-ondes réchauffe la matière à
l’échelle microscopique.

Figure 4 Action des micro-ondes sur la matière à l'échelle microscopique

10
I.2.2 Application des micro-ondes dans le génie des procédés [3]
a. Le chauffage micro-ondes
Le transfert de chaleur sous chauffage micro-ondes est complètement inversé par rapport au chauffage
conventionnel. Le transfert de chaleur classique st transmet de l’extérieur vers l’intérieur du récipient.

Sous chauffage micro-ondes, le volume traité devient lui-même source de chaleur. On parle de
dégagement de la chaleur de l’intérieur vers l’extérieur du récipient. .C’est une méthode de chauffage
instantané en volume et non en surface. Les phénomènes thermiques de convection et de conduction ne
jouent plus qu’un rôle secondaire d’équilibrage de la température. Des surchauffes locales peuvent
également se produire. L’une des applications les plus connues à l’échelle industrielle est le séchage
par micro-ondes. La figure suivante illustre la différence entre le chauffage conventionnel et le
chauffage par micro-ondes.

Figure 5 Chauffage conventionnel et chauffage micro-ondes

b. L’hydrodistillation assistée par micro-ondes
. Ce procédé, basé entièrement sur le principe de l’hydrodistillationclassique ,consiste à placer
une partie du montage d’hydrodistillation dans le four à micro-ondes comme le montre la figure.
La matière végétale est donc placée en présence d’une quantité d’eau suffisante dans un réacteur
disposé dans l’enceinte du four à micro-ondes.Le système de réfrigération ainsi que la partie
prévue pour la récupération des essences sont situés à l’extérieur du four.

Cette technique a été appliquée pour l’extraction des huiles essentielles à partir de plusieurs
plantes aromatiques et épices. Cette techniquepermet un temps d’extraction plus court pour un
rendement et une composition chimique de l’huile similaire. Cette technique rapide apparait
compatible avec l’environnement et offre une économie en énergie par rapport à
l’hydrodistillation classique (HD).

11
 Figure 6 Hydrodistillation assistée par micro-ondes
c. L’hydrodistillation assistée par micro-ondes sous vide pulsé
Ce procédé, basé sur l’utilisation conjointe des micro-ondes et d’un vide pulsé, les micro-ondes
accélérant le transfert des molécules à extraire vers le milieu extérieur, le vide pulsé permettant
d’extraire rapidement les vapeurs générées. La figure représente le schéma de principe d’un
pilote VHMD, constitué principalement d’un réacteur double enveloppe équipée d’un
agitateur ; muni d’un générateur micro-ondes, d’un condenseur et d’un système de régulation
de la pression à l’intérieur du réacteur ainsi que de la température de la double enveloppe.

Ce procédé d’extraction s’effectue en deux étape : le matériel végétal à traiter, frais ou sec
(auquel cas on lui rajoute une quantité d’eau requise), est chauffé durant un temps t1 à l’aide des
micro-ondes, puis durant un tempst2 un vide pulsé (d’environ 100à 200mbar) permet
l’entrainement du mélange eau-huile. Pendant toute la durée de l’extraction, la puissance micro-
onde est maintenue constante.

Figure 7 Hydrodistillation assistée par micro-onde sous vide pulsé

12
En 1989,Craveiro et coll. ont proposé une technique originale d’extraction de l’huile essentielle
de Lippiasidoides (verveine) par chauffage micro-ondes sans solvant en utilisant un
compresseur à air. L’huile essentielle extraite en 5 minute sous chauffage micro-ondes était
présentée comme qualitativement identique à celle obtenue par entrainement à la vapeur en 90
minute.

Basée sur un principe relativement simple, l’extraction sans solvant assistée par microonde
consiste à placer le matériel végétal dans un réacteur micro-onde sans ajout d’eau ou de solvant
organique. Le chauffage de l’eau contenue dans la plante permet la rupture des glandes
renfermant l’huile essentielle. Cette étape libère l’huile essentielle qui est ensuite entrainée par
la vapeur d’eau produite par la matière végétal. Un système de refroidissement à l’extérieur du
four micro-onde permet la condensation du distillat, composé d’eau et d’huile essentielle, par
la suite facilement séparable par simple décantation

Figure 8 Extraction sans solvant assistée par micro-ondes

13
Chapitre II : Extraction sans solvant assistée par micro-ondes
Fondement théorique de l’extraction sans solvant assistée par micro-ondes
L’avènement du chauffage micro-ondes a permis d’apporter une réponse de choix dans le
domaine de la chimie verte quant au problème de la lenteur du chauffage solaire appliqué à
l’extraction d’huile essentielle d’origine végétale. Le chauffage micro-onde, à la fois rapide et
écologique a donné lieu à de nombreuses applications en le combinant aux techniques
conventionnelles. En effet, les avantages de différentes techniques d’extraction élaborées au fil
des siècles combinés aux performances du chauffage micro-onde ont abouti à l’élaboration
d’une nouvelle technique d’extraction : l’extraction sans solvant assistée par micro-onde.

II.1.1 Mécanisme de chauffage dans l’extraction sans solvant assistée par micro-ondes
[4]
Dans l’extraction sans solvant assistée par micro-ondes, l’énergie contenue dans l’onde
électromagnétique se dégrade en chaleur au sein de substances dites à perte diélectrique. Pour
dégrader cette énergie en chaleur, ces substances se doivent d’être constituées de molécules
polaires avec des dissymétries de charges.

Les interactions des ondes électromagnétiques avec une matrice sont caractérisées par les
propriétés diélectriques intrinsèques du produit traité. La constante diélectrique traduit la faculté
d’une molécule à s’orienter dans le sens du champ électrique, ce mécanisme est appelé rotation
dipolaire. Il dépend de l’existence de molécules polaires dans le matériau. Dans le cas des
matrices végétales, l’eau est généralement la composante polaire majeure. Pour la molécule
d’eau, les différences d’électronégativités des atomes individuels conduisent à l’existence d’un
dipôle électrique. Lorsqu’ un champ électromagnétique oscillant est généré, les molécules d’eau
tendent à se réaligner suivant la direction du champ électrique. En raison du champ électrique
à haute fréquence, ce réalignement se produit un million de fois par seconde et provoque un
frottement interne des molécules conduisant à un échauffement volumique du contenu des
glandes végétales dans le cas de l’extraction des huiles essentielles assistée par micro-ondes.

Figure 9 Effet d’un champ électrique sur un dipôle

14
II.1.2 Lois régissant le chauffage par micro-onde : approche macroscopique [4]
Dans cette partie, nous exposons une approche macroscopique permettant de décrire
mathématiquement le chauffage par micro-ondes. Soit une portion infiniment petite d’une
matrice végétale d’épaisseur L, nous allons estimer dans ce qui suit par un calcul assez simple
l’élévation de température dans les glandes végétales. Pour cela, nous supposons que le faisceau
a une intensité I0 avant d’interagir avec la matrice végétale dans le four à micro-onde, suite à
l’interaction du champ électrique avec les molécules polaires contenues dans les glandes
végétales, une partie de l’énergie est absorbée et l’intensité transmise est notée It et donné par
la loi de Beer-Lambert :

It = I0 e−αL

Où α est le coefficient d’absorption (cm -1)

L’intensité absorbée est alors donné par la relation :

Iab = I0 − I0 e−αL

Si αL ≪ 1 alors:

Iab = I0 αL

Et

Pab = Iab S = I0 αLS

donc :

Pab = Iab S = I0 αLS

nε0 c
Pab = E02 αV
2

A partir de l’expression précédente on peut calculer l’énergie absorbée Qab pendant un temps
Δt:

Qab = Pab ∆t = E02 ᾶV∆t

Pour estimer l’élévation de température ∆T, nous allons utiliser le premier principe de la
thermodynamique :

∆U = ρV𝐶𝑚 ∆T = Q + W

ρ : masse volumique (kg /m3)

15
V : volume (m3)

𝐶𝑚 : Capacité calorifique massique (J.K-1 Kg-1)

Dans notre cas il n’y a que le flux de chaleur dû à l’absorption des ondes micro-ondes

On obtient alors une expression pour l’élévation de température en fonction du coefficient

d’absorption, du champ électrique et des propriétés thermodynamiques de la substance
chauffée :

∆U = Qab

Donc :

ρVCm ∆T = E02 ᾶV∆t

Donc :

∆t
∆T = ᾶ E02
ρcm

Avec :

nε0 c
ᾶ= α
2

Les glandes des matières végétales contiennent principalement de l’eau et l’huile essentielle à
extraire, l’eau est donc la substance polaire principale susceptible d’être chauffée par micro-
ondes. Nous allons exposer dans ce qui suit un exemple d’application nous permettant
d’apprécier l’élévation de température à l’intérieur d’une glande végétale au bout de 30 s
d’irradiation continue micro-ondes :

ρ=1000 Kg / m3

Cm = 4180 J K-1 Kg-1

α = 0.5 cm donc ᾶ = 0.8 Usi

E0 = 3.103 V/ m

Au bout de 30 s on obtient :

T0 =25°C donc Tf = T0 + 51.7=76.7°C

16
 Matériel et méthode d’extraction sans solvant assistée par micro-ondes des huiles
essentielles
II.2.1 Principe de la technique [5]
La méthode d'extraction sans solvant assistée par micro-ondes est basée sur un principe
relativement simple, cette méthode décrit une distillation sèche assistée par micro-ondes qui
consiste à placer le matériel végétal dans un réacteur micro-ondes sans ajouter ni eau ni solvant
organique. Le chauffage de l'eau interne à la plante permet la rupture des glandes contenant
l’huile essentielle. Cette étape libère l'huile essentielle qui est ensuite entrainée par la vapeur
d'eau produite à partir de l'eau de la matière végétale. Un système de refroidissement à
l'extérieur de four micro-ondes permet la condensation de distillat, composé d'eau et d' huile
essentielle, de façon continue et le retour de l'excès d'eau à l'intérieur du ballon afin de
maintenir le taux d'humidité propre au matériel végétale.

II.2.2 Montage expérimental

Les éléments de bases nécessaires à la constitution d’un montage d’extraction sont les suivants :

 Un réacteur dans lequel est uniquement placée la matière végétale à traiter

 Un système de condensation des vapeurs chargées en molécules aromatiques
 Un essencier où est recueillie l’huile essentielle

Cependant, le choix et l’assemblage des pièces constituant le montage de l’extraction assistée

par micro-ondes se doit d’être réfléchi. Chaque prototype présente certains avantages mais aussi
certaines limites, c’est pourquoi il est impératif de bien analyser le montage à adopter afin
d’obtenir le degré de performance souhaité. Nous nous proposons de détailler dans ce qui suit
trois prototypes d’extraction sans solvant assistée par micro-ondes.

17
 Tableau 1 Les trois prototypes de l'extraction sans solvant assistée par micro-ondes [6]

1er prototype 2ème prototype 3ème prototype

Schéma

18
 Ce prototype est constitué d’un réacteur placé dans
l’enceinte du four micro-ondes surmonté d’une colonne
assurant la liaison avec la partie du montage située à
spécificités
l’extérieur de la cavité du four. Le système de
condensation des « vapeurs aromatiques » est composé
de deux réfrigérants ; l’un à boules orienté
verticalement et le second, droit, orienté de manière
horizontale. Le piège permettant de recueillir l’huile
essentielle et de la séparer de la phase aqueuse
ressemble sensiblement à une ampoule à décanter.
Le système de réfrigération de ce prototype permet
Avantages
d’assurer une condensation maximale des vapeurs
saturées en molécules aromatiques et d’obtenir un
condensât le moins chaud possible pour éviter une
dégradation thermique éventuelle des molécules
aromatiques composant l’huile essentielle.
Inconvénients
. Les essais sur ce montage ont abouti à de très faibles
rendements (seulement 0,006% au bout de 20 minutes Le flux de fluide subit des contraintes lors de sa
d’extraction). De plus, le milieu réactionnel semble très circulation à cause du réfrigérant droit horizontal ne
rapidement s’assécher et une odeur de « cuit » s’installe respectant pas le sens naturel du flux (sens vertical).
aussitôt.
Dans ce prototype, le réfrigérant droit horizontal a
Ce montage se rapproche sensiblement d’un montage
laissé place à un réfrigérant à boules, relativement long
d’hydrodistillation classique. Le réacteur contenant
orienté verticalement. Ainsi, il a été nécessaire de
seulement le matériel végétal est chauffé par les micro-
placer le retour du piège de vapeur directement à la
ondes à l’intérieur du four, les vapeurs sont ensuite
sortie du four. Cette petite pièce déjà présente dans le
entraînées dans le col de cygne avant d’être condensées
premier montage est situé entre le réfrigérant et le
dans le réfrigérant puis recueillies dans un essencier. Ce
réacteur. Elle permet au mélange « vapeur d’eau - huile
prototype possède aussi un système de cohobation
essentielle » de se diriger vers le réfrigérant afin d’être
permettant d’assurer un retour de l’eau condensée dans
condensé avant d’être piégé puis dirigé vers l’essencier
le réacteur.
équipé du système de cohobation.
Dans ce prototype, le réfrigérant à boules a été éliminé,
et le système de piégeage de la vapeur à la sortie de ce
même réfrigérant a aussi été supprimé, ce qui facilite la Dans ce prototype, le système de réfrigération vertical
circulation du fluide. permet de respecter l’orientation initiale du flux de
Le système de cohobation permet de préserver un taux vapeur provenant du réacteur et limite ainsi les
d’humidité constant au sein du réacteur. Les graines sont contraintes. Aussi, le système de cohobation permet de
ainsi en permanence humides, ce qui ne laisse aucune garder un taux d’humidité en permanence dans le
chance à la réalisation d’éventuelles réactions réacteur.
secondaires de Maillard, néfastes à la qualité du produit
obtenu.
19
Chapitre III : Etude comparative : extraction de l’huile essentielle de Mentha
Spicata
La menthe et ses variétés
La menthe, qui appartient à la grande famille des Lamiacées, est une plante herbacée vivace
rustique et aromatique très certainement parmi les plus connues, les plus populaires et les plus
utilisées. Non seulement, il en existe de nombreuses espèces, mais en plus, la menthe a fait
l’objet de nombreuses hybridations et créations originales à l’odeur toujours mentholée mais
plus ou moins subtile et forte.
La dénomination « menthe » regroupe donc plusieurs espèces différentes du genre Mentha
parmi lesquelles la menthe poivrée (Mentha piperita), menthe aquatique (Mentha aquatica),
menthe pouliot (Mentha pulegium), menthe des champs (Mentha arvensis), menthe à feuilles
rondes (Mentha suaveolens ou rotundifolia), menthe à longues feuilles ou menthe sylvestre
(Mentha longifolia), menthe de corse (Mentha requienii) et la menthe des jardins ou menthe
crépue, Mentha crispa. Celle-ci. dépasse 60 cm de hauteur, ses fleurs sont mauves pâles au
printemps et ses feuilles d’un vert vif sont ridées et frisées d’où son surnom de crépue.

La menthe verte pousse dans des lieux humides, elle est couramment cultivée dans les jardins.
Elle est aussi appelée menthe romaine, baume vert ou encore menthe marocaine.

Figure 10 Mentha spicata (Menthe verte) [7]

L’huile essentielle de menthe verte

L’huile essentielle de menthe des jardins (crêpue) est caractérisée par une teneur élevée en
carvone et en limonène, elle contient :
 Des monoterpènes : limonène (environ 10 à 30%).

20
 Des cétones : carvone (environ 60%) : Qui possède l'odeur mentholée douce typique de
cette plante très utilisée en infusion en Afrique du Nord et dans la cuisine asiatique.
 Moins de 2% de menthol.

Extraction par hydrodistillation [8]

Dans cette partie, nous rapportons la démarche et les résultats du travail expérimental de Maria
Lucchesi [6] qui consiste à extraire l’huile essentielle de menthe verte des feuilles par
entrainement à la vapeur ou hydrodistillation. L’expérience réalisée peut être scindée en 5
étapes :

1ère étape : préparation

 Peser 250 g de menthe verte (sans les tiges) et mesurer 6 L d’eau distillé, volume total utilisé
pour l’hydrodistillation.
 Broyer les feuilles dans un mortier avec une quantité d’eau distillé.
 Introduire le broyat dans un ballon de 10 L.
 Rincer le pilon et le mortier, mettre les eaux de rinçage dans le ballon ainsi que le restant
d’eau distillée.
 Ajouter 3 ou 4 grains de pierre ponce.
 Sous l’effet de la chaleur, les cellules renfermant la substance odorante éclatent. Ces
substances étant volatiles, elles pourront donc être récupérées grâce à une hydrodistillation
(ou entrainement à la vapeur).

2ème partie : hydroditillation ou entrainement à la vapeur

Figure 11 Montage d’hydrodistillation

 Le chauffe-ballon de 1000 W est placé sur un support élévateur en position haute.

21
 Le système refroidissant est fixé un support à l’aide d’une pince et d’une noix et à son
extrémité.
 Placer une allonge de distillation .Utiliser des clips pour maintenir assemblées les deux
pièces en verre.
 Réaliser le montage d’hydrodistillation .Toutes les parties rodées seront graissées.
 Faire circuler l’eau dans le réfrigérant et chauffer jusqu’à ébullition pendant 4h30.
 Le faible teneur de la menthe en huile essentielle et la partielle solubilité de cette huile dans
l’eau ne permettent pas d’observer 2 phases.

3ème étape : relargage

 Les huiles essentielles que l'on désire extraire sont des composés organiques en partie
solubles dans l'eau. Le relargage consiste à les rendre moins solubles dans l'eau en ajoutant
du chlorure de sodium. De cette façon il sera plus aisé de récupérer ces huiles essentielles.
 Effectuer un relargage en saturant en sel la phase aqueuse inférieure, agiter vigoureusement
jusqu’à disparition du trouble de la solution aqueuse .Pour cela ajouter environ 10 g de
chlorure de sodium (sel) pour faciliter la séparation de l’huile essentielle.

4 ème étape : Séparation dans une ampoule à décanter

Figure 12 Séparation par décantation

 Procéder à une séparation dans une ampoule à décanter dans laquelle le mélange précédent
se sépare en deux phases non miscibles .Une phase aqueuse, en général plus dense se situe
dans la partie inférieure et une phase organique, de densité plus faible et contenant la (ou
les) huiles essentielles se situe au-dessus
 La condensation de ce mélange gazeux provoque sa séparation en deux phases liquides : la
phase organique est huileuse et très odorante. Elle correspond donc à l’huile essentielle de

22
 menthe qui contient de nombreuses substances odorantes. La phase aqueuse, odorante,
appelée eau aromatique, ne contient que très peu de composés odorante.

5ème étape : Séchage et filtration

 Faire agir de l’MgSO4 anhydre afin d’éliminer le peu d’eau susceptible d’avoir été retenue
dans la phase organique. C’est l’opération de séchage. On filtre ensuite pour ne recueillir
que la phase organique exempte d’eau.

Extraction sans solvant assistée par micro-ondes

Dans dette partie, nous rapportons la procédure suivie par Lucchesi dans l’extraction de l’huile
essentielle de menthe verte sans solvant, assistée par micro-ondes. Pour ce travail expérimental,
le 3 ème prototype ayant été présenté dans la section II.2.2 a été adopté, la démarche peut être
scindée en 3 étapes :

Première étape : préparation

 250g de feuillages frais sont introduits sans ajout d’eau ni de solvant organique dans un
réacteur de type ballon d’une contenance de 2 litres placé dans la cavité multimode du four
micro-ondes de 500 W de puissance selon la figure suivante :

Figure 13 Montage d’extraction sans solvant assistée par micro-ondes

2ème étape : extraction sans solvant assistée par micro-ondes

23
 La durée de l’extraction sans solvant assistée par micro-ondes de végétaux frais a été fixée
après observation de la quantité d’huile essentielle extraite au cours du temps. Il est apparu
qu’après 30 minutes d’extraction celle-ci cesse d’évoluer de façon significative. La durée
totale d’une extraction sans solvant assistée par micro-ondes a donc été fixée à 30 minutes,
étape de chauffage de 5 minutes comprise.
 Grâce au système de cohobation, le taux d’humidité au sein du ballon est quasiment le même
tout au long de l’extraction à hauteur de 95%.

3ème étape : récupération de l’huile essentielle par décantation

 L’huile essentielle obtenue est séparée de l’eau par simple décantation.

 Aucun solvant organique n’est utilisé au cours de ce protocole. L’huile essentielle est au
préalable placée sur desséchant de type sulfate de magnésium (MgSO4), afin d’éliminer
toute trace éventuelle d’eau, puis est pesée afin de calculer le rendement de l’extraction par
rapport à la masse de matériel végétal frais.

Etude comparative
III.5.1 Résultats qualitatifs
 Composition chimique des huiles essentielles extraites :

Les huiles essentielles obtenues par les deux techniques d’extraction sont analysées par
chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse CPG-MS. Les
chromatogrammes révèlent que la carvone et le limonène sont les deux composés majoritaires
de l’huile essentielle de la menthe des jardins. Leurs proportions massiques varient en fonction
de la technique d’extraction. Le tableau suivant résume ces résultats.

Tableau 2 Composition chimique des huiles essentielles de menthe verte extraite par HD et
ESSAM

Composé HD ESSAM
Carvone 52.3% 64.9%
Limonène 20.2% 9.7%
Thymol 1.9% 5.2%
Β-caryophyllène 2.1% 3.5%
1.8-cinéole et cis-calaménène 0.0% 1.8%

24
L’ESSAM permet donc une meilleure extraction des composés oxygénés (carvone) par rapport
aux composés aromatiques non oxygénés (limonène). Ces composés favorisés par l’ESSAM
sont surtout valorisables d’un point de vue aromatique et olfactif, le tableau suivant rapporte
les principales notes olfactives des composés de l’huile essentielle de menthe des jardins.

Tableau 3 Notes olfactives de l’huile essentielle extraite de la menthe verte

composés Notes olfactives

Limonène Fraiche, léger parfum d’agrume sucré.
Carvone Chaude, herbacée, épicée, pénétrante.

III.5.2 Résultats quantitatifs

Le tableau suivant rapporte les résultats quantitatifs de l’extraction de l’huile essentielle de
menthe verte, exprimés en termes de rendement massique obtenu après l’écoulement de la durée
d’extraction mentionnée sur le même tableau pour chacune des deux techniques.

Tableau 4 Résultats quantitatifs de l’extraction de l’huile essentielle de menthe verte par HD

et ESSAM

Paramètres HD ESSAM
Durée de l’extraction (min) 270 30
Rendement (%) 0,095 0,095

Nous constatons que les deux techniques d’extraction aboutissent au même rendement
massique d’huile essentielle de menthe verte, cependant, la durée de l’HD est 7 fois plus
importantes que celle de l’ESSAM, le rapport rendement/temps démontre sans aucun doute que
l’extraction sans solvant assistée par micro-ondes est une technique de choix permettant une
économie de temps et d’énergie comparée à l’HD.

25
Conclusion
Ce travail de mémoire qui avait pour objectif général de présenter la technique d'extraction des
huiles essentielles sans solvant assistée par micro-ondes, a permis de dégager d'innombrables
conclusions.
La première partie, qui a consisté en une étude bibliographique des procédés d’extraction des
huiles essentielles et extraits aromatiques a démontré que ces procédés sont basés sur des
techniques relativement anciennes. De plus, qu’il s’agisse d’hydrodistillation, d’entraînement à
la vapeur, d’expression à froid, ou d’extraction par solvants volatils, ces techniques bien
qu’universelles possèdent des limites. C’est pourquoi les techniques nouvelles commencent à
gagner du terrain, d’ailleurs le nombre de travaux relevant de l’extraction assistée par micro-
ondes pour l’obtention des huiles essentielles d’origine végétale ne cesse de croître.
La deuxième partie avait pour but de comprendre le fondement théorique et le mode d'action
des micro-ondes sur la matrice végétale, ainsi que de cerner les paramètres de la technique
d'extraction en pratique. Cette partie nous a permis de modéliser simplement le chauffage
micro-ondes des glandes végétales à l’échelle macroscopique, et de simuler ainsi un cycle de
chauffage de 30 secondes pour lesquels une élévation de température de 52 °C a été retrouvée.
En outres, nous avons pu analyser les trois prototypes d’extraction proposés par les chercheurs
et justifier leur choix d’un montage original regroupant les avantages de chacun des prototypes.
Ce montage comprend un système de cohobation, un piège à huile essentielle, un système de
réfrigération performant et un chauffage micro-ondes adapté à la matrice végétale.
Enfin, dans la 3ème partie, une comparaison a été établie entre l’extraction par hydrodistillation
et l'extraction sans solvant assistée par micro-ondes dans le cas de l'extraction de l'huile
essentielle de menthe verte, en se conférant aux résultats expérimentaux de Marie Lucchesi et
à la procédure suivi par Addadi et Ferradji. Les résultats qualitatifs ont démontré que les huiles
essentielles obtenues par ESSAM sont, dans tous les cas, beaucoup plus riches en composés
oxygénés, composés nettement plus valorisables sur le plan olfactif. Les résultats quantitatifs
ont par prouvé que l’ESSAM est nettement plus performante que l’HD pour l’extraction de
l’huile essentielle de menthe verte, car en 30 minutes, il est possible d’extraire autant d’huile
essentielle qu’en 270 minutes d’hydrodistillation.
L’extraction sans solvant assistée par micro-ondes présente donc de nombreux avantages pour
l’obtention d’huiles essentielles de qualité comparée aux méthodes traditionnelles souvent
longues et fastidieuses. La rapidité d’exécution, la spécificité du chauffage microondes,

26
l’économie d’énergie, la simplicité de mise en œuvre sont les principaux atouts de l’extraction
sans solvant assistée par micro-ondes.

27
Bibliographie
[1] P.I. Penchev, Étude des procédés d’extraction et de purification de produits bioactifs à
partir de plantes par couplage de techniques séparatives à basse et haute pressions,
Université de Toulouse-Institut National Polytechnique de Toulouse, 2010.

[2] N. Bousbia, Extraction des huiles essentielles riches en anti-oxydants à partir de produits
naturels et de co-produits agroalimentaires, Academie D’aix-Marseille Universite
D’avignon Et Des Pays De Vaucluse, Ecole Nationale Supérieure Agronomique-Alger,
2013.

[3] X. Fernandez, Vapo-Diffusion assistée par Micro-ondes : Conception , Optimisation et

Application, Academie D’aix-Marseille Universite Davignon Et Des Pays De Vaucluse,
Université De Gabès École Nationale D‟Ingénieurs De Gabès, 2010.

[4] S. Curet, Procédés de chauffage par micro-ondes : approches expérimentales et

numériques des interactions avec les produits alimentaires, 2019.

[5] F. Chemat, M. Lucchesi, Extractions assistees par micro-ondes des huiles essentielles et
des extraits aromatiques, J. Soc. Ouest-Afr. Chim. 20 (2005) 77–99.

[6] M. Lucchesi, M.L. Extraction, S. Solvant, M. Application, Extraction Sans Solvant

Assistée par Micro-ondesConception et Application à l’extraction des huiles essentielles,
Universite De La Reunion-Faculté des Sciences et Technologies, 2006.

[7] P. Carlier-loy, Mentha spicata : description et utilisations en thérapeutique et en

agriculture comme antigerminatif sur la pomme de terre, Université de Picardie Jules
Verne-UFR de Pharmacie, 2016.

[8] A. Hanaa, F.S. Milouda, Extraction d’huile essentielle d’une plante médicinale « La
Menthe », 2014.

28