Ud 2. Técnicas de Toma de Mostras. Métodos e Equipos

CS Laboratorio de Análise e Control de Calidade
UD 2. TÉCNICAS DE TOMA DE MOSTRAS. MÉTODOS E

EQUIPOS.
MOSTRAXE E PREPARACIÓN DA MOSTRA

Índice.
1. Introdución.
2. Toma de mostras de sólidos.
3. Toma de mostras de líquidos.
4. Toma de mostras de gases.

1. Introdución.
Existen multitude de instrumentos e equipos coa finalidade de tomar
mostras, dende simples envases ata complexos equipos capaces de operar en
lugares de difícil acceso.
Os equipos de mostraxe teñen que ser inertes, para evitar contaminación da
mostra, fáciles de manexar, transportar e limpiar.
A elección dun ou outro equipo depende das propiedades fisicoquímicas e do
estado de agregación da mostra.
Na maioría dos casos, os protocolos de toma de mostra atópanse recollidos en
Normas como ASTM ou ISO.

1. Introdución.
Exemplos de situacións de toma de mostras de distinta natureza


As mostras sólidas atópanse como materiais compactos ou como partículas
de diferentes tamaños, grandes como os minerais ou en pó fino como a fariña.
Os sólidos son os materiais que presentan maior heteroxeneidade.
Os sistemas de partículas sólidas están formados por partículas soltas, illadas
cun tamaño máis ou menos uniforme. Poden distinguirse:
Algúns exemplos de sistemas materiais sólidos son o solo dun campo, os

sedimentos dun río, os principios activos dos medicamentos, os aditivos dos
alimentos, o cemento, os plásticos, o penso, os metais ou os tecidos animais e
vexetais.


Problemas:
En xeral: moi heteroxéneas
Poden esixirnos unha elevada precisión
A mostra pode estar constituida por partículas de gran tamaño
Moita masa ou volumen de mostra
Terá que someterse a procesos de reducción de tamaño e cuarteo
Costes elevados Alteración
Solución: Buscar equilibrio


Importante:
Materiais particulados
Estado de
agregación
Ter en conta
Materiais compactos
Estáticos/ En
movemento


A continuación veremos como levar a cabo a toma de mostra de distintos tipos
de sólidos:
2.1. Sedimentos
2.2. Material particulado
2.3. Materiais compactados
2.4. Sólidos metálicos
2.5. Sólidos en movemento

2.1. Sedimentos
As mostras de fondos mariños, ríos ou lagos tómanse con dragas ou
nucleadores.
As dragas están formadas por un par de mandíbulas que se pechan cando
chegan ao fondo para recoller os sedimentos, mostreando un área
relativamente grande.
PROBLEMA: Os sedimentos mestúranse fácilmente co que se perde información
tanto espacial como de profundidade.
https://www.youtube.com/watch?reloa
d=9&v=nmfJRg6f2HQ
https://www.youtube.com/watch?v=wiH
6HvTeQZA

2.1. Sedimentos.
Os nucleadores consisten en cilindros de borde afilado que levan un lastre na
cabeza e unha válvula de retención ou pistón interior suxeito por unha corda,
que no outro extremo leva un peso. Deíxase caer o peso ata o fondo para que
indique a profundidade deste, a continuación deíxase caer o nucleador, que se
vai introducindo no fondo de forma que ao penetrar nel a mostra desplaza ao
pistón. Cando se introduciu ata o final no fondo, (detéctase pola comparación de
lonxitudes de corda unidas a peso e a nucleador), extráese cheo de mostra de
fondo.
A mostra mantén o seu perfil vertical, pero como só se mostrea unha pequena
parte da superficie é necesario tomar varias mostras.
https://www.youtube.com/watch?v=qgf0DiuBkFg
https://www.youtube.com/watch?v=BiKy7f9BtMY MOSTRAXE E PREPARACIÓN DA MOSTRA
2.2. Material particulado.

Nos sistemas sólidos formados por partículas existe o risco de segregación por
tamaños sobre todo cando a diferencia de tamaño ou a densidade entre as
partículas é notable. As partículas máis pequenas resbalarán a través dos
espacios entre as demáis partículas concentrándose na parte inferior dos
recipientes ou depósitos.
Os sólidos con partículas grandes se mostréanse con palas tomando palas
alternas para asegurar a representatividade. Cando as partículas son de
pequeno tamaño como cereais, grans de café ou penso empréganse palas
pequenas, espátulas ou cuchariñas.
https://www.directindustry.es/prod/buerkle/product-63760-1823052.html


Otros equipos para a toma de mostra de material particulado son as sondas.
Unha sonda é un tubo, usualmente metálico, que se inserta no sistema material
retendo unha mostra cilíndrica en seccións verticais ou horizontais, de tal xeito
que se compensa a posible heteroxeneidade debido á distribución irregular das
partículas que a constitúen.
A sonda de baioneta é un tubo baleiro acanalado que acaba nunha punta
cortante e afiada.
Para tomar a mostra inrodúcese no contedor da mostra cun movemento
rotatorio obténdose unha mostra cilíndrica.


A sonda de buratos consta de dous tubos concéntricos co tubo exterior
acabado cunha punta afilada. As ranuras de ambos tubos están aliñadas
lonxitudinalmente. Para tomar mostra introdúcese no material cos buratos
pechados e unha vez no seu interior xiránse os tubos, ábrense os orificios,
tómase a mostra e volvese xirar para pechar a mostra.
https://www.directindustry.es/prod/buerkle/product-63760-1113513.html


Estes dous tipos de sonda utilízanse cando o material é fino e hai un fácil
acceso co tubo, como é o caso de sacos amoreados.
As normas comprenden lonxitudes da sonda de 1000 a 2000 mm, e diámetro
interior de polo menos tres veces a partícula de maior tamaño do lote, sendo
como mínimo de 10 mm.
De qué diámetro deberá ser unha sonda utilizada para mostrear café torrado e
moido cun diámetro de partícula medio que oscila entre 0,2 e 0,6 mm?


Estes dous tipos de sonda utilízanse cando o material é fino e hai un fácil
acceso co tubo, como é o caso de sacos amoreados.
As normas comprenden lonxitudes da sonda de 1000 a 2000 mm, e diámetro
interior de polo menos tres veces a partícula de maior tamaño do lote, sendo
como mínimo de 10 mm.
De qué diámetro deberá ser unha sonda utilizada para mostrear café torrado e
moido cun diámetro de partícula medio que oscila entre 0,2 e 0,6 mm?
SOLUCIÓN:
Neste caso o diámetro interior da sonda debe ser polo
menos 3 veces o diámetro da maior partícula, ou sexa:
W=3x0,6 mm= 1,8 mm.
Como o mínimo diámetro dunha sonda é de 10 mm,
empregaremos unha sonda de 10 mm.
Para mostrear sacos convén que o cilindro teña un longo
suficiente para acadaar todo o longo do saco.

2.3. Material compactado.

Os sólidos compactos poden englobar un alto número de materiais, tanto de
orixe natural como antropoxénico, de diferentes densidades e tamaños.
A toma de mostra dependerá de:
Destructivo
Análise posterior
Non destructivo
Compoñente maioritario
Determinación concentración de
Compoñente minoritario
Composición global dunha zona

Establecer como varía a concentración dun
Qué queremos coñecer? determinado analito
Búscase o control dunha propiedade física do
material

2.3. Material compactado.

Os equipos para a toma de mostras compactas baséanse no uso de sondas do
tipo barrena (auger) que levan acoplado un dispositivo que facilita a perforación
e que realizan orificios a través da masa compacta, ou bem taladros de ata 30
cm de diámetro, que astillan ou cortan a mostra.
O uso dun ou outro dependerá da posibilidade de romper en partículas mais
pequenas a mostra ao utilizar taladros co risco de perda de representatividade.
https://www.infoagro.com/instrumentos_medida/medidor.asp?id=12028

2.4. Sólidos metálicos.

A obtención dunha mostra representativa dun sólido metálico require extraer
unha porción tanto da súa superficie como do seu interior.
Se a peza é grande se corta ou preselecciona recollendo as virutas. As mostras
de láminas metálicas tómanse cun punzón.
Non sempre é posible taladrar as mostras, especialmente se esta ten un valor
económico alto (metais preciosos) e a análise posterior é destrutiva.
Se a homoxeneidade da mostra pode ser considerada como moi alta, como é
o caso de materiais metálicos procedentes de metais puros ou de mesturas
fundidas, a toma de mostra pódese simplificar e basarse en tomar simplemente
unha porción dun extremo ou dunha superficie da mostra.

2.5. Sólidos en movemento.

Os sólidos en movemento, normalmente sobre unha cinta transportadora,
mostréanse manual ou automáticamente.
Un mostreador automático móvese á mesma velocidade que a cinta
transportadora, paralela, radialmente ou situado ao final da liña.
A mostra tómase perpendicularmente ao movemento da cinta transportadora
cunha anchura de tres veces o tamaño da partícula máis grande, a intervalos
regulares de tempo.


Opcións:


Cáles das seguintes opcións de mostraxe en cinta non son correctas?
a) Fracción do fluxo de material continuamente ao longo do tempo.

b) Fracción do fluxo de material nunha fracción de tempo prefixada.
c) Todo o fluxo de material nunha fracción de tempo prefixada. Modelo
estático.
d) Todo o fluxo de material nunha fracción de tempo prefixada. Modelo
dinámico con toma de mostra unidireccional.
e) Todo o fluxo de material nunha fracción de tempo prefixada. Modelo
dinámico con toma de mostra bidireccional.

Cáles das seguintes opcións de mostraxe en cinta non son correctas?
a) Fracción do fluxo de material continuamente ao longo do tempo.

b) Fracción do fluxo de material nunha fracción de tempo prefixada.
c) Todo o fluxo de material nunha fracción de tempo prefixada. Modelo
estático.
d) Todo o fluxo de material nunha fracción de tempo prefixada. Modelo
dinámico con toma de mostra unidireccional.
e) Todo o fluxo de material nunha fracción de tempo prefixada. Modelo
dinámico con toma de mostra bidireccional.
2.6. Conservación e transporte de mostras sólidas.

Os sólidos soen recollerse en bolsas de plástico de polietileno, que se atan
sen pechar herméticamente, ou contedores de vidro. O tempo máximo para a
análise depende do tipo de mostra e do analito de interese.
As mostras sólidas están suxeitas a cambios na súa composición química
debido á perda de sustancias volátiles, biodegradación e reactividade química
(reaccións redox particularmente).
A refrixeración da mostra ralentiza a biodegradación e minimiza a perda de
sustancias volátiles.
As mostras recollidas en sistemas materiais que non estiveron expostos ao
osíxeno do aire son moi susceptibles ás reaccións de oxidación. Por exemplo,
debe evitarse o contacto co aire dos sedimentos obtidos en ambientes
anaerobios.
Un contedor libre de aire evita a posible oxidación da superficie da mostra por
isto recoméndase encher completamente o contedor dunha mostra sólida.

2.6. Conservación e transporte de mostras sólidas.

Exemplo de enchido dunha bolsa de plástico.

2.7. Normas para a mostraxe da calidade do solo.

Os solos conteñen unha parte sólida constituida por material granular de orixe
natural, arxila, limo, area e grava ou de orixe antrópico, residuos de diferente
procedencia tales como plásticos, cerámicos, etc., auga ou otros líquidos, gases
e organismos vivos.
As características físicas e químicas do solo, así como a presencia de
organismos vivos, inflúe na transformación, retención e movemento dos analitos
de interese. Unha das características chave do solo é a súa extrema
variabilidade. As propiedades do so non so varían dun punto a outro, senón
tamén verticalmente nun perfil determinado.
Os factores a ter en conta para planificar correctamente a toma de mostra e a
análise dun solo son os seguintes:
- Definir a área que se vai a investigar e o obxetivo da investigación.

- Identificar onde se tomará a mostra.
- Establecer cales son os parámetros de interese.
- Os elementos propios do emprazamento que poden condicionar o deseño
da mostraxe.


A) Distribución e número de puntos de mostraxe.
A distribución e selección do número de puntos de mostraxe básase na
distribución espacial do analito de interese no emprazamento partindo de
estudios preliminares: rexistros históricos, zonas de actividade industrial dentro
do emprazamento ou datos previos de calidade do solo. Posteriormente o
emprazamento divídise en áreas ou estratos en función da probabilidade de
atopar o analito.


A) Distribución e número de puntos de mostraxe.
Unha vez dividido o emprazamento deberase seleccionar o modelo de
distribución dos puntos de mostraxe que se vaia a utilizar. MALLAS DE
LIÑAS
Mostraxe ao azar en zig zag Mostraxe sistemática en cuadrícula


B) Profundidade da mostraxe.
A decisión sobre a profundidade da mostraxe dependerá das condicións
específicas do emprazamento definidas a partir dos obxectivos do estudio e a
información de partida.
As mostras de solo tomadas a profundidades de ata 30 cm recóllense
fácilmente con palas; a maiores profundidades obtéñnese cun tubo de aceiro de
parede delgada (sonda) que se introduce verticalmente no solo conservándoo
no seu interior.
Na mostraxe dun solo debe quedar un rexistro en cada un dos puntos da
profundidade total acadada e de toma de mostra como o espesor das capas
atravesadas.
Profundidade da mostraxe


C) Tipo de mostras.
As mostras puntuais tomaranse naqueles casos nos que interesa caracterizar a
distribución espacial dos analitos. Por exemplo, cando se queira obter
información acerca da distribución vertical dun analito determinado, ou ben ao
longo dunha determinada superficie cando se pretendan identificar posibles
zonas afectadas.
Se se desexa a obtención de datos relativos á concentración media dun ou
varios analitos, deberán tomarse mostras compostas. Por exemplo, para
determinar a concentración media dunha capa ou estrato nun perfil de solo. As
mostras compostas formaranse a partir da toma de mostra de incrementos
mostrales (é recomendable polo menos 15 incrementos mostrales).
Non é recomendable tomar mostras compostas cando vaian a analizarse
compostos volátiles, posto que o proceso de preparación das mesmas
(homoxeneización, triturado e mestura) pode conlevar a pérdida parcial ou total
dos compostos que se pretenden analizar.


D) Toma de submostras.




A cantidade de mostra dependerá dos obxectivos da mostraxe. Normalmente

500 g de mostra considéranse suficientes para a maioría das análises, ainda que
para algúns, como en ensaios granulométricos, pode ser necesario obter unha
cantidade maior.

E) Conservación, almacenamento e envasado, etiquetado e transporte de
mostras de solo.
As mostras de solo que se toman nun emprazamento poden alterarse como
consecuencia das reaccións físicas, químicas ou biolóxicas entre o momento da
toma de mostra e a súa análise. Por isto é fundamental tomar precaucións antes
e durante o transporte, así como durante o tempo no que as mostras estén
almacenadas antes da súa análise. A selección duns métodos ou outros depende
dos analitos que vaian a ser analizados, os obxectivos da investigación e a
precisión analítica requerida.
A selección do envase é de gran importancia e debe asegurar que a mostra
non sufra modificacións na súa composición por adsorción, volatilización ou
contaminación por elementos externos.
Outros factores que deben tomarse en consideración ao elexir un envase ou
outro son a súa resistencia a temperaturas extremas, fraxilidade,
permeabilidade á auga ou gases, facilidade de manipulación, tamaño, forma,
peso, dispoñibilidade e posibilidade de reutilización. Os envases deben encherse
sempre de maneira que exista o menor espacio libre posible, con obxecto de
evitar perdas por volatilización.

E) Conservación, almacenamento e envasado, etiquetado e transporte de
mostras de solo.
É fundamental identificar convenientemente os recipientes que conteñan as
mostras. O rotulado debe ser claro e duradeiro para que non poida sufrir
modificacións entre o momento da toma da mostra en campo e a súa recepción
e análise no laboratorio, co fin de evitar erros derivados dunha incorrecta
identificación.
O etiquetado deberá incluir a anotación daqueles detalles que permitan unha
adecuada interpretación da información (data e hora da mostraxe, lugar,
proxecto, código da mostra, nome da persoa que efectuou a mostraxe, natureza
e cantidade de conservantes engadidos, etc.).
A identificación das mostras pode realizarse por medio de etiquetas,
formularios, etc. Así mesmo, deberán indicarse con claridade aquelas mostras
que poidan conter sustancias perigosas.
No transporte ata o laboratorio as mostras deben estar protexidas e seladas
de forma que non se deterioren, perdan o seu contido ou poidan verse
contaminadas. As mostras conservaranse a unha temperatura arredor dos 5ºC e
protexeranse da luz.
https://www.youtube.com/watch?v=EJzODtqy15U
https://media.upv.es/player/?id=9cdce51b-700b-
4db8-941b-993b8d83a8f4&autoplay=true
https://www.youtube.com/watch?v=mPYEZhM4I28

En xeral é máis sinxela que a toma de mostras sólidas.
Exemplo: mostras duna única fase ou pequenas.
Os casos nos que pode haber PROBLEMAS DE REPRESENTATIVIDADE serían:
- Mostras de gran volume.
- Mestura de líquidos de diferentes densidades.
- Mostras con materia particulada en suspensión.
Volume de [analito] na
mostra mostra

En movemento
Clasificación dos sitemas

líqudos
Estáticos


A continuación veremos os seguintes puntos:
3.1. Mostras líquidas en movemento en sistemas abertos.
3.2. Mostras líquidas en movemento en sistemas pechados.
3.3. Líquidos almacenados en contedores cerrados.
3.4. Líquidos estancos en sistemas abertos.
3.5. Aparatos para toma de mostras líquidas.
3.6. Toma de mostras de augas.
3.7. Transporte, almacenamento e conservación da mostra.


Exemplos: océanos, ríos, canais, afluentes industriais,……
A composición pode cambiar significativamente en función de parámetros

moitas veces incontrolables.
temperatura, caudal, profundidade, distancia a fonte, etc.


3.2. Mostras líquidas en movemento en sistemas pechados.

3.3. Líquidos almacenados en contedores pechados.

3.4. Líquidos estáticos en sistemas abertos.

Exemplos: ainda que estrictamente non sexan sistemas totalmente estáticos,
poden considerarse como tales os lagos e embalses.
Ao igual que no caso anterior: é necesario tomar mostras a diferentes

profundidades.
En moitos casos, resulta convinte construir estacións permanentes con tomas

a diferentes profundidades, ou instalar sistemas automáticos

3.5. Aparatos de toma de líquidos.

Os aparatos empregados na toma de mostras líquidas poden consistir en
simples botellas colocadas nun cestiño lastrado:
- Dispoñen dun tapón suxeito á corda que se emprega para

baixar e subir o cestillo.
- Por un tirón seco destápanse (permite abrila a unha
determinada profundidade regulada pola corda).
- Ao abrila énchese con mostra a esa profundidade,
izándose despois.
Por un, que chega ata o fondo do recipiente,
Poden dispoñer de dous tubos estreitos entra o líquido.
Polo outro, que só atravesa o tapón, púrgase o
aire da botella.
O líquido flúe ao interior da botella máis lentamente
Permiten tomar mostras dende o fondo ata a superficie, destapando a botella no fondo
e izándoa a velocidade constante


Cando se quere ter a total seguridade de que non se
produce alteración da mostra polo líquido de capas menos
profundas, empréganse sistemas máis sofisticados con
peches controlados a distancia, mecánica ou
hidrostáticamente.
Un dos contedores máis utilizados para tomar mostras en
profundidade é o contedor de tipo Niskin, que consiste nun
cilindro de PVC, teflón ou aceiro inoxidable, capaz de pechar
os seus dous extremos con sendas tapas que van unidas
entre elas por un muelle que pasa polo interior do cilindro. A
botella descende ata a profundidade desexada e acciónase
un mecanismo para tomar a mostra. Poden levar
termómetros acoplados e tamén poden montarse baterías
de contedores.
En cada operación será posible tomar un número importante

de mostras a distintas profundidades.

Mostreador tipo Bacon
Emprégase para mostrear depósitos de almacenamento, cisternas, etc.
O principio de funcionamento básase en que mantén o émbolo pechado ata
que toca o fondo ou se tira da cuerda no nivel desexado. A continuación, o
mostreador énchese e o émbolo cae de novo automáticamente, pechando a
mostra e previndo calquer contaminación nun nivel superior.
https://www.fluimos.com/productos/medicion/muestreadores/


Mostreador Bailer
Consta de dous tubos huecos cilíndricos cun dispositivo na parte superior para
subir ou baixar cunha corda, e un dispositivo, chamado válvula de retención tipo
bola na parte inferior para permitir que a muestra entre e permaneza no
mostreador mentras se saca do recipiente.
A pesar da súa simplicidade, este equipo é un dos dispositivos máis fáciles de
utilizar para tomar mostras representativas das augas subterráneas.
Unha vez que o mostreador chega ao nivel da capa desexada, levántase a bola
do orificio de entrada, deixando entrar a auga no mostreador. Cando se retira o
mostreador, a presión da columna de auga despraza a bola hacia abaixo,
pechando a apertura de forma estanca.


A toma de mostra de auga tamén se realiza mediante equipos que bombean
continuamente a mostra, con equipos de filtración se é necesario.
Esquema de estacións automatizadas
Constan de:
- Unha sonda de lonxitude variable por onde
se aspira a mostra.
- Unha bomba de succión.
- Un distribuidor automático de mostras
aspiradas conectado a diferentes contedores.


No caso de mostras de líquidos almacenados en contedores pechados:
Contedor basado nun sistema cilíndrico con émbolo que sube ata unha altura
determinada, permitindo o paso do líquido, pechándose unha vez se encheu o
contedor.


A análise da agua é moi importante tanto en procesos industriais, en entornos
naturais ou para o uso e consumo doméstico.
Os analitos de interés son distintos en cada situación pero sempre se debe
tomar unha mostra representativa do sistema de estudio para determinar as
súas características físicas, químicas ou biolóxicas.
Seguidamente describirase o método de toma de mostras de auga aplicable a
manantiais, pozos, ríos, lagos, redes de distribución de augas, depósitos, etc.
A) Materiais e equipos
Exceptuando o material específico que poida utilizarse para determinacións
especiais, os recipientes en que se recollen as mostras deberán ser de vidro
neutro ou material plástico e terán que cumplir os seguintes requisitos:


- Non desprender materia orgánica, elementos alcalinos, boro, sílice ou outros
que podan contaminar a mostra recollida.
- A adsorción exercida polas súas paredes será mínima sobre cualquera dos
compoñentes presentes na mostra de auga.
- O material constituínte do recipiente non reaccionará cos compoñentes
presentes na mostra de auga.
- Deberán poder pecharse e selarse herméticamente.
Os envases de plástico utilizaranse para tomar as mostras nas que se deban
determinar elementos alcalinos ou radioactividade.
Os envases de vidro borosilicatado utilizaranse cando se analicen gases e
deberán ser de cor topacio cando se investiguen elementos alterables pola luz.


Todo o material que se use para a toma de mostras deberá estar
escrupulosamente limpo, debendo enxuagarse con auga destilada ou
desmineralizada.
Os factores que afectan á toma de mostra de auga en sistemas abertos (mar,
lago, etc.) son a profundidade, o fluxo de corrente e a distancia á orilla.
É recomendable obter mostras compostas e, de non ser posible, tomar
mostras simples nos lugares máis apropiados da masa de auga como o centro, as
orillas e a distintas profundidades para caracterizar o sistema material.
Para evitar a contaminación e a falta de representatividade das mostras
sempre se tomarán 10 m por delante dunha embarcación e evitaranse puntos
superficiais, próximos ao fondo ou zonas de estancamento.


Os equipos ou aparatos que se utilicen elexiranse en función das condicións
físicas do lugar de mostraxe, así como dos parámetros que se desexe
determinar.
Elexiranse entre os seguintes:
- Directamente mediante a botella ou recipiente que se vai a enviar ao
laboratorio ou que se utilice para as determinaciones in situ.
- Equipo tomamostras.
- Equipos automáticos.
Tomador automático de mostras

B) Procedemento
O obxectivo fundamental da toma de mostra de augas é conseguir que a
porción de auga tomada sexa representativa e dado que se da unha enorme
variedade de situacións diferentes, en todos aqueles casos en que sexa posible
fixaranse para cada un deles as condicións máis apropiadas nunha entrevista
mantida entre o persoal de laboratorio e o responsable de tomar a mostra.
En fontes, redes de distribución, pozos dotados de bomba de extracción e
casos similares será necesario deixar fluir a auga durante o periodo de tempo
que se estime convinte para conseguir que a mostra sexa verdadeiramente
representativa.
En ríos, embalses, etc., será preciso considerar diversos factores, tales como
profundidade, fluxo de corrente, distancia á orilla, etc., recomendándose
nestes casos a obtención de mostras integradas e de non ser posible tomarase
unha mostra simple no centro da corrente ou varias mostras simples nos lugares
máis apropiados da masa de auga.
O volume da mostra dependerá do número de ensaios e determinacións que
se pretendan realizar.

C) Conservación da mostra
Non é posible acadar unha completa e perfecta conservación da mostra, pois
nunca se consegue unha total estabilización de cada constituinte; como máximo
as técnicas de conservación retrasan os procesos químicos ou biolóxicos, os
cales despois de tomada a mostra continúan.
En canto ao tempo entre recollida e a súa análise pode dicirse, como norma
xeral, que canto menor sexa este intervalo, mellores serán os resultados da
análise.
Normalmente os contedores son dun só uso, pero se se reutilizan para
eliminar trazas límpanse con auga e deterxente, ácidos nítrico ou clorhídrico,
solucións de hidróxido de sodio ou disolventes orgánicos, segundo o caso.
Cando o recipiente estivo en contacto con auga residual cun alto contido en
materia orgánica é mellor limpalo con mestura crómica (K2Cr2O7/H2SO4).
Obtidas as mostras pecharanse convintemente e precintaranse, no seu caso,
de forma que quede garantizada a súa inviolabilidade, etiquetándoas para a súa
perfecta identificación.
Condicións de conservación da mostra

3.7. Transporte, almacenamento e conservación da mostra

Os contedores para tomar mostras líquidas son de vidro ou de plástico.
Os contedores de vidro de borosilicato poden esterilizar, limpiar fácilmente e
son prácticamente inertes a todas as solucións, a excepción das fortemente
alcalinas.
As principais desvantaxes dos contedores de vidro son:

- O seu elevado coste.
- O peso.
- A probabilidade de rotura en caso de golpes.
Nalgúns casos, en mostras líquidas, pode ocurrir que os

catións se perden por adsorción nas paredes dos
contedores de vidro ou por intercambio iónico (Al, Cd, Cr,
Cu, Fe, Pb, Mn, Ag, Zn, etc).


Os contedores de plástico están feitos dunha variedade de polímeros,
incluíndo polietileno, polipropileno, policarbonato, cloruro de polivinilo e teflón
(politetrafluoroetileno).
As principais vantaxes dos contedores de plástico son a súa lixereza,
durabilidade e baixo coste (a excepción dos de teflón).
A interacción dalgúns analitos coa superficie de plástico non permite o uso
destes contedores para mostras líquidas con pesticidas, aceites, graxas ou otros
compostos orgánicos.


- Os contedores de boca ancha facilitan o enchido e a súa forma cadrada
optimiza o espacio de almacenamento e transporte.
- Os contedores de boca estreita utilízanse cando a exposición da mostra á tapa
do recipiente ou ao ambiente exterior é indesexable.
A menos que a exposición ao plástico sexa un problema, as tapas para os

contedores fabrícanse a partir de polietileno. Cando hai que evitar o uso do
polietileno, a tapa do recipiente inclúe un interior inerte (forro de neopreno ou
teflón). Os contenedores de vidro ou plástico de cor topacio protexen a mostra
dos efectos da luz.


Para pequenos volumes de mostra utilízanse viais con tapón de rosca ou
encapsulables.
Unha vez tomada unha mostra líquida, a súa composición pode cambiar como
resultado de procesos físicos, químicos ou biolóxicos. A conservación
conséguese controlando o pH e a temperatura, así como evitando a exposición á
luz ou adicionando un conservante.

4. Toma de mostras de gases

Un factor de especial importancia para a toma de mostra de gases é o feito de
que a masa de gas presente nun volume dado depende da temperatura e da
presión.
O obxectivo da análise das mostras gaseosas pode ser o gas en sí ou ben
analitos presentes no gas, tanto en forma de partículas como en suspensión.
Son exemplos típicos de mostras gaseosas as emisións das chimeneas das
industrias, os fumes de combustión dos automóviles, os gases da atmósfera e os
aerosois.
O modo máis sinxelo de tomar unha mostra gaseosa é
enchendo un recipiente con unha porción do gas. Unha
bomba de succión axuda a introducir o gas no recipiente
que posteriormente se pecha herméticamente. Debido á
dificultade do almacenamento de gases moitas mostras
gaseosas recóllense usando unha trampa que contén un
reactivo.
4. Toma de mostras de gases

A continuación veremos os seguintes puntos:
4.1. Captación activa
A) Captación con filtros
B) Captación con soluciones absorbentes (impingers o borboteadores)
C) Captación con sólidos adsorbentes
D) Instrumentos colorimétricos
E) Toma de muestra de gases y vapores con bolsas
4.2. Toma de muestras con captadores pasivos
4.3. Muestras de gases licuados en cilindros
4.4. Muestras de gases en la atmósfera
4.5. Conservación y preparación de muestras gaseosas


Se denomina captación activa a aquela que requiere da utilización dun sistema
activo, normalmente unha bomba, encargada de vehicular o aire a través do
captador ou de encher un recipiente inerte.
A captación activa directa consiste en recoller unha mostra do gas de interés

para, sen ningún tratamento, remitila ao laboratorio. Para isto, empréganse
distintos instrumentos como xeringas, “canisters”, tubos de toma de mostras ou
bolsas. A súa principal condición é que poidan almacenar suficiente cantidade e
que sexan completamente inertes frente ao gas ou vapor que se mostrea.

O sistema de captación sobre filtros baséase en facer pasar un volume de aire
a través dun filtro montado nun portafiltro ou cassette. A retención das
partículas do contaminante prodúcese por fenómenos de tamizado, inercia,
gravidade e forzas electrostáticas, sobre un soporte material ou membrana
porosa, denominado filtro. A unidade de captación básica constitúena:
• Filtro: a súa natureza pode ser moi variada (ésteres de celulosa, PVC, fibra de
vidro, prata, policarbonato, teflón, etc.), e o seu tamaño de poro oscila entre
0.45 y 5 micras (o máis utilizado é o de 0.8 micras).
• Soporte: xeralmente de celulosa, non é un soporte de captación, a súa
utilización é básicamente para soster, evitar que se arrugue o filtro debido ao
baleiro, adaptar mellor o filtro dentro del cassette.
• Portafiltros ou cassette: xeralmente de poliestireno, e puede estar constituido
por dous ou tres corpos ou seccións.


Vantaxes:
- Fácil manexo.
- Fiable.
- Fácil transporte.
- Fácil conservación das mostras.
Limitacións:
por debaixo do límite de
- Cantidad de mostra moi pequena
detección do método analítico
- Cantidad de muestra moi grande saturación del filtro
https://www.insst.es/documents/94886/326853/ntp_
020.pdf/41d919a4-acf5-4ab1-9d18-317891c98696


B) Captación con solucións absorbentes (impingers ou borboteadores)
Os impingers ou borboteadores con solucións absorbentes baseanse en facer
pasar un volume determinado de aire a través dunha solución absorbente.
O aire entra polo cabezal do impinger ata chegar a solución absorbente
apropiada contida no vaso. Cando o contaminante entra en contacto con esta
solución queda retido por absorción.
A unidade de captación está constituida por:
- Impinger ou borboteador.
- Solución absorbente.
- Trampa para protexer o equipo mostreador de posibles arrastres ou
reabsorcións da solución absorbente.
Cada impinger consta de dos piezas: el cuerpo o vaso (generalmente de 30 ml)
y el cabezal (con el borboteador terminal simple o de vidrio fritado).
https://www.insst.es/documents/94886/326853/ntp_022.pdf/f6df7876-befa-
4426-8409-e7bbb9a1189a

B) Captación con solucións absorbentes (impingers ou borboteadores)
Vantaxes:
- Preparación rápida da mostra.
- Metodoloxía analítica simple.
Limitacións:
- Dificultade de manexo.
- Facilidade de contaminación.
- Dificultade de transporte.
- Inestabilidade das mostras en disolución.
Aplicacións:
- Aerosois líquidos.
- Vapores.
- Gases.

C) Captación con sólidos absorbentes
No caso dos tubos adsorbentes, faise pasar un volumen determinado de aire a
través dun tubo de vidro recheo dun material sólido, xeralmente carbón activo,
que retén, mediante adsorción gases e vapores. Ademáis, este tubo inclúe un
filtro de lana de vidro que impide o paso a outro tipo de contaminantes en
forma particulada.
O modelo de tubo máis corrente é o que dispón de dúas seccións adsorbentes

separadas entre sí: unha sección frontal, que actúa como verdadeiro soporte da
mostra, e unha sección posterior. O gas aspirado pola bomba circula
consecutivamente por elas. A ausencia ou moi pequena presencia de
contaminante na parte posterior é indicativa de que a captación foi correcta.


Existe un número moi amplo de posibilidades en canto a adsorbente, tamaño

e especificacións, así como numerosos captadores específicos para
determinados compostos.
Está moi extendida a utilización de tubos adsorbentes que permiten a
recuperación do analito retenido por desorción térmica.
Adaptador de caudal
A toma de mostras con tubos adsorbentes require o uso dun adaptador de
baixo caudal xa que con tubos de carbón activo debe mostrearse a un caudal tan
baixo que a bomba non sería capaz de manterse estable.

Vantaxes:
- Aplicación a un gran número de contaminantes.
- Alto grao de selectividade elixindo un adsorbente adecuado.
- Gran sencillez e baixo custo.
- Método eficaz e fiable.
- Boa estabilidade das mostras.
- Fácil manexo.
Limitacións:
- A presencia simultánea doutros contaminantes e a humidade ambiental
elevada, poden chegar a saturar o material adsorbente do tubo.
- Poden ter lugar interferencias entre os analitos captados, tanto polo que se
refiere a reaccións entre eles, como desprazamento duns por outros.
Aplicacións:
- Vapores.
- Gases.

Os instrumentos colorimétricos son sinxelos, fáciles de utilizar e cubren unha
amplia gama de analitos.
Estes dispositivos baséanse no cambio de cor que sufre un reactivo específico
ao reaccionar cun analito determinado.
Existen tres tipos de dispositivos colorimétricos de lectura directa:
- Papeis reactivos.
- Líquidos reactivos.
- Tubos indicadores con reactivo sólido.
Os tubos indicadores con reactivo sólido (tubos colorimétricos) son os máis
utilizados e mepréganse acoplados a bombas de aspiración.
Consisten en tubos de vidro que conteñen un soporte inerte granulado
impregnado cun reactivo químico capaz de reaccionar co contaminante que se
vai a determinar cambiando a cor.

O aire contaminado faise penetrar no tubo e prodúcese un cambio de cor que
se inicia no extremo de entrada e progresa ao longo do tubo en función da
concentración do contaminante presente. Sobre a parede do tubo está impresa
unha escala na que, para un volume determinado de aire mostreado, o frente da
zona coloreada sinala a medida da concentración.
Poden determinarse máis de cen contaminantes diferentes con tubos

colorimétricos específicos existentes no mercado.


E) Toma de mostras de gases e vapores con bolsas
A toma de mostra de gases coa bolsa consiste simplemente en encher unha
bolsa preparada ao efecto co aire que contén o analito que se vai a estudiar.
Existen no mercado diferentes tipos de bolsas tanto pola súa forma
(rectangulares ou cadradas), como pola súa capacidade (normalmente de 1 a 15
litros) ou a calidade do material co que están fabricadas.
Todas as bolsas levan adosada unha válvula para o enchido e baleirado e
unha pastilla de goma (septum) para poder extraer aire do seu interior mediante
unha xeringa.
En canto a súa calidade, son as do tipo “cinco capas” as que maiores garantías
de estanqueidade e non reactividade presentan e por isto as máis
recomendables e utilizadas. So se recurre a tipos máis sinxelos cando existen
suficientes garantías de non reactividade por parte do analito obxecto de
estudio, exemplo: gases inertes.

A manipulación das bolsas para a toma de mostras de gases e vapores farase
do seguinte modo:
1. Purgar repetidas veces utilizando aire puro ou nitróxeno e unha fonte de
baleiro.
2. Comprobar que se atopan totalmente baleiras antes de efectuar a mostraxe
(por isto deben permanecer sempre pechadas).
3. Cerrar cuidadosamente as bolsas comprobando que non existen perdas
unha vez rematada a operación de enchido.
4. Non encher excesivamente para alargar a súa vida útil.
5. Rexistrar os gases para os que se utilizaron as bolsas para previr posibles
confusións en casos de contaminación inesperada.
6. Comprobar a súa estanqueidade, enchéndoas cun gas inerte e
comprobando ao cabo duns días se existe pérdida de volume.
https://www.insst.es/documents/94886/326801/ntp_117.pdf/dba22397-3a99-
4ebc-8bdb-a39884622b33

As bolsas para a mostraxe de gases e vapores énchense
colocando a bolsa en un recipiente estanco deixando na parte
externa únicamente a válvula e faceno baleiro no recipiente
cunha pequena bomba.
A mostraxe de gases con bolsas presenta as seguintes
vantaxes:
- Mantemento do analito na súa concentración orixinal. En certos casos
interesa o mantemento do analito ou analitos na súa concentración orixinal
para evitar posibles reaccións posteriores á toma de mostra.
- Universalidade. Ante a presencia dun analito descoñecido, ou ante dúbidas
sobre a naturaleza do mesmo, esta toma de mostra é a máis adecuada posto
que garantiza a recolección dunha parte do aire co analito.
- Ausencia de manipulación. O aire recollido analízase directamente sen
manipulación algunha. Nalgúns casos pode ser interesante, unha vez
identificado o analito, proceder a determinar a súa concentración facendo
pasar o aire contido na bolsa por un adsorbente sólido ou un líquido.
Entre os inconvintes destacamos o seu alto coste e a súa corta duración.
4.2. Toma de mostras con captadores pasivos
Nos captadores pasivos é o propio contaminante o que por fenómenos de

difusión e permeación acada o soporte da mostra e se reparte uniformemente
no seu seo.
La concentración calcúlase en función da

cantidade de analito determinada no captador, o
tempo que durou a mostraxe e un factor que
representa a velocidade de captación por difusión,
obtido experimentalmente, e que depende do
coeficiente de difusión do analito no aire e da
xeometría do captador.
Os captadores pasivos aplícanse para a toma de mostras de compostos

volátiles, maioritariamente de natureza química orgánica.
https://www.insst.es/documents/94886/326801/ntp_151.pdf/581e159c-3897-
4540-9599-8cdc7dfb3a8b
A diferencia fundamental entre os distintos modelos de mostreadores pasivos
atópase nos soportes de captación, que incluen unha ampla gama de
sustancias, algunhas das cales son as mesmas que se utilizan nos sistemas
activos.
Os captadores pasivos clasifícanse en dous tipos: específicos e inespecíficos.
- Os primeiros están deseñados para a captación dun composto ou un
reducido grupo de compostos en concreto, utilizando un material captador
apropiado, que soe actuar por absorción química do analito.
- Os captadores inespecíficos, en cambio, permiten a mostraxe dun conxunto
de compostos moi amplo, utilizando material captador de tipo adsorbente,
polo xeral.
En canto á estructura física, dase unha certa

variedade de modelos, presentándose con formas
circulares, rectangulares ou cilíndricas, construidas
con materiais diversos, sempre de dimensións e
peso moi reducidos.

Cando poden estar presentes no ambiente varios analitos deberase considerar
especialmente o tempo de mostraxe, para evitar a saturación do captador polo
conxunto dos contaminantes ou a posible disminución da capacidade límite para
algún deles pola influencia doutro.
Os captadores pasivos deben mantenerse en todo momento, aparte do
periodo de mostraxe, perfectamente cerrados ou dentro dos seus envoltorios
de protección. Por esta razón, a apertura e preparación destes dispositivos
deberá realizarse de modo inmediato antes de iniciar a toma de mostras.
Transcurrido o periodo de mostraxe, péchanse os captadores con cuidado,
identificándoos adecuadamente e anotando os correspondentes tempos de
mostraxe.

A toma de mostras con captadores pasivos presenta as seguintes vantaxes:
• Simplicidade operativa do sistema e a súa mínima necesidade de man de
obra.
• Facilidade no seu emprego debida a non ser necesarias actividades de
mantemento e calibración de bombas de aire.
• Posibilidade de tempos de mostraxe prolongados.
• Mínima probabilidade de cometer erros personais.
• Fiabilidade xeral do método aceptable.
A toma de mostras con captadores pasivos presenta os seguintes inconvintes:

• Necesidade de ter un coñecemento exacto do caudal equivalente de
mostraxe para cada contaminante e tipo de captador.
• Invariabilidade do caudal equivalente de mostraxe e o seu valor
relativamente baixo.
• Sensibilidade do sistema pasivo a factores ambientais, físicos e químicos.
No transporte e conservación das mostras tomadas con mostreadores pasivos
debe terse en conta os seguintes aspectos:
• Precintar as mostras inmediatamente después da súa captación.
• Empaquetar as mostras en contedores adecuados para o seu transporte.
• Incluir en cada lote de mostras unha mostra en blanco (mostra pola que
non se pasou aire).
• Non colocar no mesmo contedor mostras ambientais e mostras de
materias primas ou productos.
• Non almacenar as mostras, envialas inmediatamente ao laboratorio polo
procedemento máis rápido posible.
• Unha vez no laboratorio conservalas adecuadamente ata o momento da
súa análise.
• Non abrir unha mostra ata o momento en que vaia a ser analizada.

4.3. Mostras de gases licuados en cilindros
Na mostraxe de líquidos con elevada presión de vapor obteremos unha
mostra na que aparecerán dúas fases, unha líquida e outra gaseosa. Nestes
casos, os equipos utilizados para a mostraxe e transporte da mostra son os
cilindros metálicos.
Na industria petroquímica, nas plantas de producción de GLP (gas licuado do
petróleo), unhas instalacións de toma de mostra permiten conectar os cilindros
metálicos á liña de producción. As válvulas ábrense para o seu enchido.
A presión de vapor aumenta coa temperatura polo que o gas sobre o líquido
pode expandirse, por isto, recomendase non encher máis do 80% da capacidade
do cilindro metálico.
Como medida de seguridade os cilindros metálicos levan un
disco de ruptura e un tubo buzo para permitir a evacuación do
gas, no caso de exceder a súa capacidade.

4.4. Mostras de gases na atmósfera
O principal problema da toma de mostra dos gases atmosféricos é a gran
extensión da área de mostraxe, xa que pode haber falta de representatividade,
ainda que haiba fontes de contaminación localizadas, os fenómenos naturales
como a choiva ou o vento poden alterar o sistema material nun corto periodo de
tempo.
A exposición a corto plazo dos seres humáns,
animais e prantas aos contaminantes atmosféricos
pode ser perigosa. Dado que a composición de gases
atmosféricos sofre unha variación sustancial con
respecto ao tempo, os gases atmosféricos como O3,
CO, SO2, NH3, H2O2 e NO2 son monitorizados por
estacións de control.

4.4. Mostras de gases na atmósfera
https://www.meteogalicia.gal/Caire/estacionsCaire.action?request_locale=es
4.5. Conservación e preparación de mostras gaseosas
A conservación e preparación de mostras gaseosas non soe presentar moita
dificultade.
Cando unha mostra de gas se recolle sobre un adsorbente, cun filtro ou por
enfriamento crioxénico normalmente a súa composición é estable.
Se o adsorbente é selectivo para un solo analito, o aumento de masa pode ser
utilizado para determinar a súa concentración na mostra. Noutros casos
requírese a desorción térmica ou extracción co disolvente adecuado.
Un dos maiores problemas é a tendencia dalgúns gases a fixarse nas paredes
do contedor, la presencia de analitos en concentracións demasiado baixas para
detectar con exactitude e precisión, e a presencia de gases reactivos, tales como
o ozono e óxidos de nitróxeno, que pode cambiar a composición química da
mostra co tempo, ou reaccionar co recipiente. Cando se utiliza un recipiente de
aceiro inoxidable moitos destes inconvintes poden superarse con enfriamiento
crioxénico.

Ud 2. Técnicas de Toma de Mostras. Métodos e Equipos

Uploaded by

Document Information

Original Title

Copyright

Available Formats

Share this document

Share or Embed Document

Sharing Options

Did you find this document useful?

Is this content inappropriate?

Copyright:

Available Formats

Ud 2. Técnicas de Toma de Mostras. Métodos e Equipos

Uploaded by

Copyright:

Available Formats

CS Laboratorio de Análise e Control de Calidade

UD 2. TÉCNICAS DE TOMA DE MOSTRAS. MÉTODOS E

MOSTRAXE E PREPARACIÓN DA MOSTRA

MOSTRAXE E PREPARACIÓN DA MOSTRA

MOSTRAXE E PREPARACIÓN DA MOSTRA

MOSTRAXE E PREPARACIÓN DA MOSTRA

2. Toma de mostras de sólidos.

Algúns exemplos de sistemas materiais sólidos son o solo dun campo, os

MOSTRAXE E PREPARACIÓN DA MOSTRA

2. Toma de mostras de sólidos.

Moita masa ou volumen de mostra

Terá que someterse a procesos de reducción de tamaño e cuarteo

Costes elevados Alteración

Solución: Buscar equilibrio

MOSTRAXE E PREPARACIÓN DA MOSTRA

2. Toma de mostras de sólidos.

MOSTRAXE E PREPARACIÓN DA MOSTRA

2. Toma de mostras de sólidos.

MOSTRAXE E PREPARACIÓN DA MOSTRA

MOSTRAXE E PREPARACIÓN DA MOSTRA

2.2. Material particulado.

MOSTRAXE E PREPARACIÓN DA MOSTRA

2.2. Material particulado.

MOSTRAXE E PREPARACIÓN DA MOSTRA

2.2. Material particulado.

MOSTRAXE E PREPARACIÓN DA MOSTRA

2.2. Material particulado.

MOSTRAXE E PREPARACIÓN DA MOSTRA

2.2. Material particulado.

MOSTRAXE E PREPARACIÓN DA MOSTRA

2.3. Material compactado.

A toma de mostra dependerá de:

Composición global dunha zona

MOSTRAXE E PREPARACIÓN DA MOSTRA

2.3. Material compactado.

MOSTRAXE E PREPARACIÓN DA MOSTRA

2.4. Sólidos metálicos.

MOSTRAXE E PREPARACIÓN DA MOSTRA

2.5. Sólidos en movemento.

MOSTRAXE E PREPARACIÓN DA MOSTRA

2.5. Sólidos en movemento.

MOSTRAXE E PREPARACIÓN DA MOSTRA

2.5. Sólidos en movemento.

a) Fracción do fluxo de material continuamente ao longo do tempo.

2.5. Sólidos en movemento.

a) Fracción do fluxo de material continuamente ao longo do tempo.

2.6. Conservación e transporte de mostras sólidas.

MOSTRAXE E PREPARACIÓN DA MOSTRA

2.6. Conservación e transporte de mostras sólidas.

MOSTRAXE E PREPARACIÓN DA MOSTRA

2.7. Normas para a mostraxe da calidade do solo.

- Definir a área que se vai a investigar e o obxetivo da investigación.

MOSTRAXE E PREPARACIÓN DA MOSTRA

2.7. Normas para a mostraxe da calidade do solo.

MOSTRAXE E PREPARACIÓN DA MOSTRA

2.7. Normas para a mostraxe da calidade do solo.

MOSTRAXE E PREPARACIÓN DA MOSTRA

2.7. Normas para a mostraxe da calidade do solo.

MOSTRAXE E PREPARACIÓN DA MOSTRA

2.7. Normas para a mostraxe da calidade do solo.

MOSTRAXE E PREPARACIÓN DA MOSTRA

2.7. Normas para a mostraxe da calidade do solo.

MOSTRAXE E PREPARACIÓN DA MOSTRA