Họ và Tên: Hồ Thị Thùy Linh

MSSV: 20005981
Lớp: DHHO16A
Ngày Th:
GVHD: Lê Thiết Hùng
Bài 6: CÂN BẰNG LỎNG – RẮN
Điểm Lời phê

I. Mục đích thí nghiệm

- Làm quen với phương pháp phân tích nhiệt.
- Thiết lập “giản đồ - thành phần”. Hệ hai cấu tử kết tinh không tạo hợp
chất hóa học và dung dịch rắn. (diphenylamine – naphtalen)
- Xác định trạng thái ecutecti của hệ.
II. Nguyên tắc, cơ sở lí thuyết
- Về lí thuyết cân bằng lỏng – rắn cũng giống lí thuyết cân bằng lỏng –
hơi. Điểm khác nhau cân bằng lỏng – rắn phụ thuộc vào áp suất.
- Ở áp suất nhất định, nhiệt độ kết tinh của một chất nguyên chất có giá
trị không đổi và giữ nguyên trong suốt quá trình kết tinh.
- Đối với dung dịch, nhiệt độ ban đầu kế tinh phụ thuộc thành phần
dung dịch ( thành phần khác nhau nhiệt độ ban đầu kết tinh kết tinh
khác nhau) và trong quá trình kết tinh cấu tử thứ nhất, nhiệt độ giảm
dần cho đến khi xuất hiện cấu tử thứ hai cùng kết tinh thì nhiệt độ giữ
nguyên ( ứng với nhiệt độ ecutecti) cho đến khi quá trình kết tinh kết
thúc. Sau đó nhiệt độ tiếp tục giảm.
- Đối với hệ 2 cấu tử kết tinh không tạo hợp chất hóa học và dung dịch
rắn, ở áp suất không đổi giản đồ pha T-x và đường cong nguội lạnh sẽ
có dạng sau:
 Hình 1: giản đồ “T-t” và “T-x” cuả hệ 2 cấu tử
- Các đường (1), (2), (3), (4), (5), (6) gọi là các đường cong nguội lạnh
ứng với thành phần cấu tử trong hỗn hợp khác nhau.
- Đường (1), (6): ứng với A và B nguyên chất
- Đường (2), (4), (5): ứng với hỗn hợp của thành phần B tăng dần
- Đường (3): ứng với hỗn hợp có thành phần đúng bằng thành phần
eutecti.
- Điểm a, b: Nhiệt độ bắt đầu két tinh cấu tử A hoặc B nguyên chất.
- Đoạn nằm ngang x, y, z, t: ứng với quá trình kết tinh eutecti
Ở hình (b)
- Đường aeb gọi là đường lỏng.
- Đường arr’b gọi là đường rắn.
Ở vùng phía trên đường lỏng: hệ tồn tại ở hai trạng thái dung dịch
đồng nhất AB lỏng.
Ở vùng phía dưới đường rắn: hệ dị thể gồm 2 pha: rắn A và rắn B.
Ở vùng được giới hạn bởi 2 đường: hệ tồn tại 2 pha cân bằng lỏng -
rắn A hoặc lỏng – rắn B.
III. Dụng cụ - Hóa chất

1. Dụng cụ.
- 8 ống nghiệm lớn có nút - Bếp đun, đồng hồ bấm giây
- 4 ống bao - 8 nhiệt kế 100° C
- 2 cốc đun 500ml - 8 đũa khuấy

2. Hóa chất.
- Diphenylamin
- Naphtalen
IV. Tiến hành thí nghiệm
Bảng 1: Khối lượng các hóa chất trong ống nghiệm 1-8
Ống 1 2 3 4 5 6 7 8

Diphenilanmin 0 2 4 5,5 7 7,5 9 10

(g)
Naphtalen (g) 10 8 6 4.5 3 2,5 1 0

- Đun 1 cốc nước sôi, nhúng lần lượt ống nghiệm vào
- Khi hỗn hợp trong ống chảy lỏng hoàn toàn thì lấy ra lau khô ống
nghiệm và bắt đầu theo dõi sự hạ nhiệt độ theo thời gian, cứ 1 phút
ghi nhiệt độ 1 lần.
- Khuấy nhẹ hỗn hợp bằng que khuấy đồng thời quan sát khi tinh thể
đầu tiên xuất hiện thì ngừng khuấy, ghi nhiệt độ này.
- Tiếp tục theo dõi nhiệt độ cho đến khi hỗn hợp đông cứng lại.
- Sau khi hỗn hợp đông cứng, theo dỗi khi nhiệt độ xuống đến 29 - 30
° C thì ngưng ( giai đoạn này ghi nhiệt độ thêm khoảng 5,6 lần nữa).

Chú ý:
- Đối với ống 1 và 8 là nguyên chất nên chỉ cần theo dõi nhiệt độ đến
khi bắt đầu kết tinh, ghi thêm 1, 2 điểm nữa là ngưng.
- Các ống còn lại khi nhiệt dộ hạ xuống đến khoảng 40° C thì ngâm
chúng vào trong nước lạnh và theo dõi cho đến khi nhiệt độ hạ xuống
29 - 30° C .
V. Trả lời câu hỏi.