Chương 14 Xử lý mẫu 2024

Chương 14
KỸ THUẬT XỬ LÝ MẪU
(4 tiết)
TS. Vũ Ngân Bình
BM Hóa Phân Tích và Độc Chất
Hà Nội - 2024 1
Mục tiêu học tập
1. Trình bày được nguyên tắc của chiết L-L. Phân
biệt và tính được các thông số đặc trưng
2. Xây dựng được công thức tính hiệu suất chiết
và phân tích được các yếu tố ảnh hưởng.
3. Vận dụng tìm được/lựa chọn được các điều
kiện chiết thích hợp và xây dựng được quy
trình chiết.
4. Vận dụng làm được các bài tập liên quan tới
chiết L – L.
5. Trình bày được nguyên tắc, cơ chế lưu giữ, rửa
giải và quy trình chiết pha rắn.
Nội dung
1. Các kỹ thuật xử lý mẫu
2. Kỹ thuật chiết Lỏng – Lỏng
3. Kỹ thuật chiết pha rắn
Nội dung
§ Mẫu thử: R, L, K
§ Nền: có thể có nhiều thành phần, phức tạp
à Cần lựa chọn kỹ thuật xử lý thích hợp
§ Xử lý mẫu
§ Bước đầu tiên của quá trình phân tích mẫu
§ Rất quan trọng
§ Có thể là nguồn sai số lớn
§ Hai nhóm
§ Hoà tan, phân huỷ mẫu
§ Tách pha
§ Hai nhóm
§ Dùng tác nhân lý hóa chuyển mẫu có
thành phần phức tạp à đơn giản hơn
§ Phân huỷ bằng nhiệt và acid mạnh
§ Kỹ thuật vi sóng
§ Phương pháp đốt
§ Nung chảy
§ Hai nhóm
VD: PƯ Kjeldahl phân tích hàm lượng N, bước 1
§ Hai nhóm
§ Tách pha
§ Loại chất cản trở hoặc tách chất phân
tích ra khỏi mẫu
§ Cất
§ Kết tủa
§ Chiết lỏng – lỏng
§ Chiết pha rắn
§ Hai nhóm
§ Tách pha
VD: PƯ Kjeldahl phân tích hàm lượng N, bước 2
Nội dung
2. Kỹ thuật chiết lỏng - lỏng
2. Chiết lỏng – lỏng
§ Kỹ thuật phổ biến
§ Chuyển CPT hoà tan trong dung môi 1 sang
dung môi 2 không đồng tan với dung môi 1
§ Nước – dung môi hữu cơ
§ Kỹ thuật tách các chất ra khỏi hỗn hợp
§ Dựa vào sự chuyển chất tan từ dung môi này
sang dung môi khác
(không đồng tan vào nhau)
§ Phụ thuộc vào sự phân bố khác nhau của
chất đó trong hai dung môi
§ Dung môi thân nước
§ Dung môi thân dầu
§ Một số thông số
§ Hằng số phân bố D
§ Hệ số phân bố d
§ Hiệu suất chiết R
§ Hằng số phân bố D XS Dung môi
["]! Xn Nước
DX =
["]"
§ D: hằng số phân bố
§ [X]s: nồng độ mol/l của chất X trong dung môi (S)
tại thời điểm cân bằng
§ [X]n: Nồng độ mol/l của chất X trong pha nước (N)
tại thời điểm cân bằng
§ Hằng số phân bố D
§ Ở nhiệt độ xác định, D của một CPT giữa hai
dung môi là hằng số – tra tài liệu
§ D phụ thuộc vào
§ Độ tan của chất A trong dung môi,
trong nước
§ Độ phân cực của chất tan A
§ Hệ số phân bố d Σ XS Dung môi
§ Khi chất A tồn tại nhiều dạng
§ Ví dụ: acid HA
§ Trong nước: HA, A- Σ Xn Nước
§ Trong dung môi hữu cơ: HA
∑[#]!
dX =
∑[#]"
§ Σ[X]s: tổng nồng độ các dạng tồn tại của chất A
trong pha dung môi
§ Σ[X]n: tổng nồng độ các dạng tồn tại của chất A
trong pha nước
§ Ví dụ: acid HA
[HA]S Dung môi
∑[#]!
dX =
∑[#]"
[%&]!
dHA = [HA]n + [A-]n Nước
[%&]" '[&(]"
Biểu diễn dHA theo DHA?

[HA]S Dung môi
["#]!
dHA =
[%&]" '[&(]"
Chia cả tử và mẫu cho [HA]n
)#$
𝟏' #( % /["#]%
HAn A-n + H+n

! "
[" ]% [# ]%
kHA =
["#]%
−
A , /[HA], = ka/[H]+
[HA]S Dung môi
["#]!
dHA =
[%&]" '[&(]"
Chia cả tử và mẫu cho [HA]n
)#$
𝟏' #( % /["#]%
HAn A-n + H+n

! "
[" ]% [# ]%
kHA =
["#]%
−
A , /[HA], = ka/[H]+
)#$
dHA = ! (*)
𝟏'-& /[" ]%
Hiệu suất chiết (R) chất A từ pha nước sang pha
dung môi:
∑Q s
R=
∑Q n0
§ Qn0: Lượng chất tan A ban đầu trong pha nước

§ Qs: Lượng chất tan A chiết vào pha dung môi
2. Chiết lỏng – lỏng Ban đầu
§ Hiệu suất chiết R a0 Nước (Vn)
Giả sử:
- Ban đầu pha nước (Vn) có a0 mmol chất A
- Thêm Vs dung môi, lắc đều, để cân bằng
Chiết lần 1
- Cân bằng: pha nước có a1 mmol A
pha dung môi có a0-a1 mmol A a0-a1 Dung môi (Vs)
Hiệu suất chiết sau khi chiết 1 lần (R1):
∑Q s a 0 − a1
R= R1 =
∑Q n0 a0 a1 Nước (Vn)
Xây dựng công thức tính R1 theo D?


Tại thời điểm cân bằng:
A ' = a1/Vn
Chiết lần 1
A ( = (a0-a1)/Vs
[#]! (/#(/$)/1% a0-a1 Dung môi (Vs)
DA = =
[#]% /$/1,
Đặt r = Vn/Vs
(*!+*")-
DA = a1 Nước (Vn)
*"
*
a1 = a0
+, *

2
a1 = a0
)' 2
+.(+/ ,
R1 = =1 - Chiết lần 1
+. -' ,
a0-a1 Dung môi (Vs)
a1 Nước (Vn)
Chiết lần 2:
- Rút phần dung môi chứa a0-a1 mmol A ra,
cho thêm Vs dung môi mới vào phần nước,
Chiết lần 2
lắc, để cân bằng.
- Cân bằng: pha nước có a2 mmol A a1-a2 Dung môi (Vs)
pha dung môi có a1-a2 mmol A
a2 Nước (Vn)
Chiết lần 2:
- Rút phần dung môi chứa a0-a1 mmol A ra,
cho thêm Vs ml dung môi mới vào

Chiết lần 2
phần nước, lắc, để cân bằng.
- Cân bằng: pha nước có a2 mmol A
pha dung môi có a1-a2 mmol A
Hiệu suất chiết sau khi chiết 2 lần (R2):
a2 Nước (Vn)
(+.(+/)'(+/(+0) +.(+0
R2 = =
+. +. [#]!
DA =
Xây dựng công thức tính R2 theo D? [#]%

Tại thời điểm cân bằng:
A ' = a2/Vn
Chiết lần 2
A ( = (a1-a2)/Vs
[&]! (+/(+0)/11 a1-a2 Dung môi (Vs)
DA = =
[&]" +0/12
Đặt r = Vn/Vs
(+/(+0), a2 Nước (Vn)
DA =
+0
, ,
a2 = a1 = ( )2 a0
-' , -' ,

2 2 a
a2 = (
)' 2
) 0
+.(+0 ,
R2 = =1–( )2 Chiết lần 2
+. -' ,
a2 Nước (Vn)
+.(+0 ,
R2 = =1–( )2
+. -' ,
Công thức tính hiệu suất chiết chất A trong Vn ml nước sau
n lần chiết (Rn), mỗi lần dùng Vs ml dung môi:
2
Rn = 1 – ( )n (*)
)' 2
Trong đó: D là hằng số phân bố; r = Vn/Vs, n là số lần chiết
2
Sai số chiết: Dn= an/a0 = ( )n
)' 2
,
Ví dụ 1: Rn = 1 – ( )n
-' ,
Chất A có D trong nước và cloroform là 10,0.
Chiết 50,00 mL dung dịch chứa 0,050 M chất A
bằng cloroform
Hãy tính:
§ Hiệu suất chiết R sau 1,2,3 lần chiết, mỗi lần với
20 mL cloroform? Tính số lần chiết để đạt hiệu
suất chiết 99%
§ Hiệu suất chiết R sau 1 lần chiết với 60 mL
cloroform?
§ Nhận xét?
( n
Rn = 1 – ( )
)* (
Trong đó: D- hằng số phân bố; r = Vn/Vs, n- số lần chiết
Để tăng R:
§ Chọn dung môi: hệ số D lớn
§ Chọn V dung môi: Vs/Vn lớn (r nhỏ)
§ Cùng V dung môi: chiết nhiều lần
§ Thời gian tiếp xúc đủ lớn
§ Diện tích tiếp xúc bề mặt 2 pha lớn
§ pH của dung dịch phù hợp
§ Các dạng chiết
§ Chiết acid
§ Chiết base
§ Chiết cặp ion
§ Chiết acid
§ Chiết base
§ Chiết acid
Xây dựng công thức tính hiệu suất
[HA]S Dung môi
chiết HA từ pha nước (Vn, C0)
sang pha dung môi (Vs)
HAs Pha dung môi [HA]n + [A-]n Nước
----------------------------------------------------
HAn A-n + H+n Pha nước
Nồng độ cân bằng:

- Pha nước: [HA]N ; [A]n-
- Pha dung môi: [HA]S
§ Chiết acid
∑Q s
Dung môi
R= [HA]S
∑Q n0
["#]2 12
RHA = ["#] 3
2 12 '["#]% 1% '[# ]% 1%
Chia cả tử và mẫu cho tử số

[HA]n + [A-]n Nước
4
RHA = 4'["#] 3
% 1% /["#]2 12 '[# ]% 1% /["#]2 12
["#]! 4!
DHA = ; r=
["#]% 4"
4
RHA =
4'2/)'2 [#3 ]% /["#]2
§ Chiết acid
4
RHA =
4'2/)'2 [#3 ]% /["#]2 [HA]S Dung môi
HAn A-n + H+n
! "
[" ]% [# ]%
kHA =
["#]%
−
A , = [HA], ka/[H]
+ [HA]n + [A-]n Nước
4
à RHA =
4'2/)'2["#]% -& /["5 ]/["#]2
[#$]!
DHA =
[#$]"
4
à RHA =
4'2/)'2/) -& /["5 ]
4
à RHA = 6 8& (*)
4' (4' 5 )
7 [# ]
7
Ví dụ 2: RHA = 0 3 2
7' (7' 6 )
1 [5 ]
Acid HA có ka = 1,00 x 10-5 và D trong nước và
hexan là 10
§ Tính hiệu suất chiết khi chiết 20 mL dung dịch

HA nồng độ 0,025M, đệm pH 3 với 25 mL hexan
§ Tính hiệu suất chiết nếu thay dung dịch đệm pH

3 bằng dung dịch đệm pH1, pH 5 và pH 7
§ Nhận xét về sự thay đổi R thi thay đổi pH?
§ Chiết acid
4
RHA = 6 & 8 [HA]S Dung môi
4' (4' 5 )
7 [# ]
Để làm tăng hiệu suất chiết acid?

pH?
pH = pka + lg [A-]n/[HA]n
pH = pka à 50% A-, 50% HA
pH < pka: nhiều HA hơn
pH = pka – 2 à [A-]/[HA] =1/100
§ Chiết acid
4
4' (4' 5 )
7 [# ]
Để làm tăng hiệu suất chiết acid?

pH?
pH = pka + lg [A-]n/[HA]n
pH = pka à 50% A-, 50% HA
pH < pka: nhiều HA hơn
pH = pka – 2 à [A-]/[HA] =1/100
pH > pka: nhiều A- hơn
pH = pka + 2 à [A-]/[HA] =100/1
à chọn pH thấp, pH £ pka – 2
§ Chiết acid
4
4' (4' 5 )
7 [# ]
Xây dựng R theo d?

Phần hệ số phân bố ta đã có:
)#$
dHA = & 8
4' 5
[# ]
Thay vào R:
4 5 2
R= 6 = 5'2 = 1 - 5'2
4'
;
,
,sai số chiết Dn= (
2
Chiết n lần: R = 1 – ( )n )n
5'2 8' ,
§ Chiết acid
4
R1 HA = 6 & 8 [HA]S Dung môi
4' (4' 5 )
7 [# ]
2
R1 HA = 1 -
5'2
2
Chiết n lần: Rn HA = 1 – ( )n [HA]n + [A-]n Nước
5'2
So với công thức chiết phân tử A
đã xây dựng trong phần trước. Có gì giống và khác nhau?
-
R1 A = 1 –
<= -
2
Rn A = 1 – ( )n
)' 2
§ Chiết acid
§ Chiết base
§ Chiết base
Xây dựng công thức tính hiệu suất
[B]S Dung môi
chiết base B từ pha nước (Vn, C0)
sang pha dung môi (Vs)
Bs [B]n + [BH+]n Nước
Pha dung môi
----------------------------------------------------
Bn + H2O BH+n + OH-n Pha nước
Nồng độ cân bằng:
- Pha nước: [B]N ; [BH+]n
- Pha dung môi: [B]S
§ Chiết base
∑Q s
Dung môi
R= [B]S
∑Q n0
[6]2 12
RB = [6] 5
2 12 '[6]% 1% '[6" ]% 1%
Chia cả tử và mẫu cho tử số:

[B]n + [BH+]n Nước
4
RB = 4'[6] 5
% 1% /[6]2 12 '[6" ]% 1% /[6]2 12
[>]" 4!
DB = ; r=
[>]! 4"
4
RB =
4'2/)'2 [6"5 ]% /[6]2
§ Chiết base
4
RB = [B]S Dung môi
4'2/)'2 [6"5 ]% /[6]2
Bn + H2O BH+n + OH-n

! "
[6" ]% [7" ]%
kb = [6]%
+
BH '= [B]' kb/[OH-]n
4
à RB =
4'2/)'2[6]% -? /[7"3 ]&/[6]2
§ Chiết base
4
RB =
4'2/)'2 [6"5 ]% /[6]2 [B]S Dung môi
Bn + H2O BH+n + OH-n
! "
[6" ]% [7" ]%
kb =
[6]%
BH
+
' = [B]' kb/[OH ]n
- [B]n + [BH+]n Nước
4
à RB =
4'2/)'2[6]% -? /[7"3 ]/[6]2
[>]'
DB = [>](
4
à RB =
4'2/)'2/) -? /[7"3 ]
4
à RB = 6 8 (*)
4' (4' ?3 )
7 [@# ]
§ Chiết base
4
RHA = 6 8? [B]S Dung môi
4' (4' )
7 [@#3 ]
Để làm tăng hiệu suất chiết base?

pH?
§ Chiết base
4
RHA = 6 8? [B]S Dung môi
4' (4' )
7 [@#3 ]
Để làm tăng hiệu suất chiết base?

pH?
pH = 14-pkb + lg [B]n/[BH+]n
pH = 14-pkb à 50% B, 50% BH+
pH < 14-pkb: nhiều BH+ hơn
pH = 14-pkb – 2 = 12 - pkbà [B]/[BH+] =1/100
pH > 14-pkb: nhiều B hơn
pH = 14- pkb + 2 = 16 - pkb à [B]/[BH+] =100/1
à chọn pH cao, pH ³ 16-pkb
§ Chiết base
[B]S Dung môi

- Công thức tính dB theo DB?
- Xây dựng công thức tính [B]n + [BH+]n Nước

hiệu suất chiết base B theo d?
§ Chiết acid
§ Chiết base
Chú ý:
§ Khi thay đổi pH của dung dịch
àThay đổi phân bố chất tan
§ Xác định pH chiết từ pka, pkb
§ Muốn chiết được nhiều CPT acid, base sang
pha dung môi à Chọn pH để CPT tồn tại nhiều
ở dạng phân tử
§ Muốn giữ được nhiều CPT acid, base trong
pha nước, loại tạp sang pha dung môi à Chọn
pH để CPT tồn tại nhiều ở dạng ion
§ Chiết acid
§ Chiết base
Hai ion tích điện trái dấu trong dd [X+Y-]S Dung môi
chuyển động nhiệt
à Kết hợp tạo cặp ion
Không mang điện tích, [X+Y-]n,
Nước
[Y- ]n, [X+]n
mất lớp vỏ bọc hydrat hoá
à dễ tan trong dung môi hc
à chiết được sang pha dung môi
Y-(n) + X+(n) « X+Y-(n) « X+Y-(s)
Yêu cầu: [X+Y-]S Dung môi
§ Một trong hai ion tạo cặp
phải có khối lượng lớn, kỵ nước
§ Duy trì pH [X+Y-]n,
Nước
để các chất tồn tại dưới dạng ion [Y- ]n, [X+]n
VD: Heliantin (methyl da cam) (acid) Novocain (base)

[BH+A-]S
Giả sử chiết cặp ion từ nước [HA]s Dung môi
[B]s
sang dung môi
Cặp ion được tạo từ
anion A- (từ acid HA) [BH+A-]n,
Nước
[A- ]n, [HA]n
cation BH+ (từ base hữu cơ B)
[BH+]n, [B]n
HA(n) « H+(n) + A-(n)
B(n) + H2O(n) « BH+(n) + OH-(n)
A-(n) + BH+(n) « BH+A-(n) « BH+A-(s)
2. Chiết lỏng – lỏng A-
B
Điều kiện pH cần:
BH+
Có A-, BH+ trong dung dịch HA
HA(n) « H+(n) + A-(n)
B(n) + H2O(n) « BH+(n) + OH-(n)
Xét HA: pH = pka HA + lg [A-]n/[HA]n
Để có ít nhất 1%A- à pH ³ pka HA - 2
Xét B: pH = 14-pkb B + lg [B]n/[BH+]n
Để có ít nhất 1%BH+ à pH £ 14-pkb B + 2
pH £ 16-pkb B
ĐK cần: pka HA - 2 £ pH £ 16-pkb B (hoặc pka BH+ +2)
B
Điều kiện pH tối ưu:
BH+
Ít nhất 99% A-, BH+ trong dd HA
HA(n) « H+(n) + A-(n)
B(n) + H2O(n) « BH+(n) + OH-(n)
Xét HA: pH = pka HA + lg [A-]n/[HA]n
Để có ít nhất 99%A- à pH ³ pka HA + 2
Xét B: pH = 14-pkb B + lg [B]n/[BH+]n
Để có ít nhất 99%BH+ à pH £ 14-pkb B - 2
pH £ 12-pkb B
ĐK tối ưu: pka HA + 2 £ pH £ 12-pkb B (hoặc pka BH+ -2)
B
Điều kiện pH cần: BH+

pka HA - 2 £ pH £ 16 - pkb B HA
Điều kiện pH tối ưu:
pka HA + 2 £ pH £ 12 - pkb B
Chú ý: nếu không chọn được pH tối ưu
à chọn pH để chất phân tích tồn tại chủ yếu dưới dạng
ion, còn thuốc thử chỉ cần có dạng ion trong dung dịch
(cho dư thuốc thử)
Ví dụ: tìm đk pH cần và tối ưu để chiết base hữu cơ
novocain (pka = 8,05) từ nước sang dung môi cloroform,
sử dụng tác nhân tạo cặp ion là heliantin (là một acid hữu
cơ, pka = 3,5)? Lựa chọn đệm, trình bày các bước chiết
cặp ion đo quang UV-VIS theo pp so sánh điểm để định
lượng novocain?
§ Các kỹ thuật chiết lỏng – lỏng
§ Chiết gián đoạn
§ Chiết liên tục
§ Chiết ngược dòng
§ Chiết gián đoạn
§ Chiết bằng bình chiết 1 hay nhiều lần lặp lại từ
một mẫu
Cho hh chất PT Thêm dung môi phù hợp, lắc Thêm dung môi mới, lắc
Lấy lớp
vào 1pha Để yên phân lớp dung môi ra Để yên phân lớp
§ Chiết liên tục
§ Dung môi liên tục đi qua mẫu chiết
§ Bình Soxhlet dùng cho chiết mẫu rắn
§ Bình Lormand dùng cho chiết mẫu lỏng
Bình Soxhlex chiết mẫu rắn
Nước ở sinh hàn làm lạnh

à ngưng tụ dung môi
Mẫu rắn (đặt ở phần giữa)

luôn được tiếp xúc với dung môi mới ngưng tụ
Nhánh phải: dung môi mới bay hơi
Nhánh trái: dung môi sau khi tiếp xúc với mẫu,
Đủ lượng sẽ rút xuống bình cầu
Dung môi trong bình cầu được đun nóngà bay hơi
Khi kết thúc: dung môi trong bình cầu chứa chất phân tích
Bếp gia nhiệt à bay hơi dung môi

Bình Lormand chiết mẫu lỏng
a) Dung môi chiết nhẹ hơn nước

b) Dung môi chiết nặng hơn nước
§ Chiết ngược dòng
§ Dung môi chiết và mẫu chiết di chuyển theo
chiều ngược nhau
§ Tiếp xúc liên tục
§ Dùng trong công nghiệp
Chiết L – L được dùng phổ biến
§ Tuy nhiên có những nhược điểm
§ Dùng nhiều dung môi
§ Khó khăn trong việc kết nối với các thiết bị tự
động hóa
§ Có thể nhũ hóa gây sai số
§ Kỹ thuật khác: Chiết pha rắn

Nội dung
3. Chiết pha rắn
§ Solid phase extraction - SPE
§ Nguyên tắc
Tách các chất phân tích từ mẫu
bằng một chất rắn,
sau đó dùng dung môi thích hợp

để rửa giải
§ Các loại pha rắn:
§ Tương tự như pha tĩnh trong LC
§ Hay gặp pha rắn là pha liên kết và pha không
liên kết, trên nền silica hoặc polyme
§ Các loại pha rắn (Bảng 14.3):
§ Pha liên kết: pha thuận, pha đảo, trao đổi ion
§ Pha thuận: cyano, amino, diol, silicagel…
§ Pha đảo: C18, C8, C4, C3, cyclohexyl, phenyl…
§ Trao đổi ion:
§ trao đổi cation: dẫn chất phenylsulfonic
– R – C6H4-SO3H
§ Trao đổi anion: dẫn chất amoni bậc 4 R4N+X-
§ Pha không liên kết: silicagel – SiOH,

alumina…
§ Hạt chiết pha rắn đươc giữ trong đĩa (disk),
cột (cartridge), bơm (syringe)
§ Khác cột HPLC (Bảng 14.4)
§ Cơ chế lưu giữ, rửa giải: khác nhau
§ Pha đảo:
§ Lưu giữ (giữ CPT trên cột):
§ Pha rắn kém phân cực à lưu giữ theo lực Van
der Waals, năng lượng thấp
§ CPT kém phân cực hơn à được lưu giữ tốt hơn
§ Pha đảo:
§ Pha rắn kém phân cực à lưu giữ theo lực Van
der Waals, năng lượng thấp
§ CPT kém phân cực hơn à được lưu giữ tốt hơn
§ Rửa giải (rửa CPT ra ngoài):
§ Lựa chọn dung môi ít phân cực đủ phá vỡ liên
kết do lực Van de Waals lưu giữ CPT
§ Các dung môi hay dùng: methanol, acetonitril,
ethyl acetat
§ Pha thuận:
§ Pha rắn phân cực à lưu giữ theo liên kết
hydro, liên kết p-p, tương tác lưỡng cực –
lưỡng cực
§ CPT phân cực hơn à lưu giữ tốt hơn
§ Pha thuận:
§ Pha rắn phân cực à lưu giữ theo liên kết
hydro, liên kết p-p, tương tác lưỡng cực –
lưỡng cực
§ CPT phân cực hơn à lưu giữ tốt hơn
§ Hay dùng: methanol
§ Trao đổi ion:
§ Lực hút tĩnh điện
§ CPT tích điện trái dấu với các ionit à lưu giữ
§ Trao đổi ion:
§ Lực hút tĩnh điện
§ CPT tích điện trái dấu với các ionit à lưu giữ
§ Hay dùng: dung dịch NaOH 0,1M, HCl 0,1M, hỗn
hợp NaOH hoặc đệm phosphat với acetonitril,
methanol
§ Thực hành chiết pha rắn
§ Chọn pha rắn:
§ Loại hạt pha rắn:
phù hợp để lưu giữ CPT, loại tạp
§ Lượng chất pha rắn:
Tuỳ vào lượng mẫu, nồng độ, thể tích
§ Quy trình chiết
§ Quy trình chiết:
§ Xử lý cột (Conditioning):
Dùng dung môi thích hợp để chuyển pha rắn sang
trạng thái có thể lưu giữ CPT
§ Tách chất phân tích (loading):
Cho dung dịch mẫu chảy qua cột
Cột giữ lại CPT và một số tạp chất
§ Loại tạp (washing):
Dùng dung môi thích hợp cho
qua cột để loại bỏ tạp chất
§ Rửa giải (eluting):
Dùng dung môi thích hợp đẩy CPT ra
§ Quy trình chiết vit B12 trong nước tiểu:
§ Xử lý cột (Conditioning):
Cột C18, xử lý bằng 2 mL MeOH và 2 mL H2O, sau đó
dùng NaH2PO4 0,05M
§ Tách chất phân tích (loading):
10 mL mẫu nước tiểu qua cột
§ Loại tạp (washing):
Dùng nước loại tạp
§ Rửa giải (eluting):
Dùng 2 mL hỗn hợp ethanol – dd NaH2PO4 0,05M
(1:1,v/v), sau đó bằng 3 mL nước cất
§ Ưu điểm
§ Dùng ít dung môi hơn chiết L-L
§ Có thể kết nối với HPLC, GC
§ Nhiều lựa chọn pha rắn, cơ chế đa dạng, phù
hợp với nhiều CPT, chọn lọc
§ Nhược điểm
§ Khó lưu giữ CPT phân cực mạnh
§ Tính chọn lọc dựa vào tương tác phân cực,
tương tác kỵ nước, chưa dựa vào đặc điểm
của CPT
§ Lượng dung môi đã giảm nhưng vẫn còn lớn

Chương 14 Xử lý mẫu 2024

Uploaded by

Document Information

Original Title

Copyright

Available Formats

Share this document

Share or Embed Document

Sharing Options

Did you find this document useful?

Is this content inappropriate?

Copyright:

Available Formats

Chương 14 Xử lý mẫu 2024

Uploaded by

Copyright:

Available Formats

Chương 14

TS. Vũ Ngân Bình

BM Hóa Phân Tích và Độc Chất

Biểu diễn dHA theo DHA?

HAn A-n + H+n

HAn A-n + H+n

§ Qn0: Lượng chất tan A ban đầu trong pha nước

§ Hiệu suất chiết R a0 Nước (Vn)

Xây dựng công thức tính R1 theo D?

§ Hiệu suất chiết R a0 Nước (Vn)

Xây dựng công thức tính R1 theo D?

§ Hiệu suất chiết R a0 Nước (Vn)

Xây dựng công thức tính R1 theo D?

§ Hiệu suất chiết R a0 Nước (Vn)

§ Hiệu suất chiết R a0 Nước (Vn)

cho thêm Vs ml dung môi mới vào

§ Hiệu suất chiết R a0 Nước (Vn)

Xây dựng công thức tính R2 theo D?

§ Hiệu suất chiết R a0 Nước (Vn)

Xây dựng công thức tính R2 theo D?

HAn A-n + H+n Pha nước

Nồng độ cân bằng:

Chia cả tử và mẫu cho tử số

§ Tính hiệu suất chiết khi chiết 20 mL dung dịch

§ Tính hiệu suất chiết nếu thay dung dịch đệm pH

Để làm tăng hiệu suất chiết acid?

Để làm tăng hiệu suất chiết acid?

Xây dựng R theo d?

Chia cả tử và mẫu cho tử số:

Bn + H2O BH+n + OH-n

Để làm tăng hiệu suất chiết base?

Để làm tăng hiệu suất chiết base?

[B]S Dung môi

- Xây dựng công thức tính [B]n + [BH+]n Nước

VD: Heliantin (methyl da cam) (acid) Novocain (base)

Điều kiện pH cần: BH+

Nước ở sinh hàn làm lạnh

Mẫu rắn (đặt ở phần giữa)

Bếp gia nhiệt à bay hơi dung môi

a) Dung môi chiết nhẹ hơn nước

§ Kỹ thuật khác: Chiết pha rắn

sau đó dùng dung môi thích hợp

§ Pha không liên kết: silicagel – SiOH,

You might also like