284 中华口腔医学研究杂志（电子版）2021 年 10 月第 15 卷第 5 期 Chin J Stomatol Res（Electronic Edition），October 2021，Vol.15，No.

·基础研究·

不同酸蚀模式对新型窝沟封闭剂
在牙釉质表面粘接耐久性的影响
王万锋 1 徐正一 2 李家硕 1 曾祥隽 1 龚兆威 1 战德松 3 付佳乐 3
1
中国医科大学口腔医学院，沈阳 110002；2 四川大学华西口腔医学院修复科，口腔疾
病研究国家重点实验室，国家口腔疾病临床医学研究中心，成都 610041；3 中国医科
大学口腔医学院口腔材料学教研室，中国医科大学附属口腔医院修复二科，沈阳
110002
通信作者：付佳乐，Email：fullers@126.com

【摘要】 目的 研究 37 ℃水浴 24 h 及冷热循环 5000 次条件下，人离体牙釉质表面不同酸蚀模

式对一种新型窝沟封闭剂粘接强度及耐久性的影响。方法 选择健康无龋的人离体第三磨牙 30 颗，
暴露牙釉质平面，最终得到 24 个离体牙试件。将试件按随机数字表法分为 2 组（n = 12），再根据不
同的酸蚀模式分为磷酸组（A 组）、通用型粘接剂组（B 组）和磷酸+通用型粘接剂组（C 组）3 个亚组
（n = 4）。按照不同酸蚀模式进行操作后，试件分别在 37 ℃恒温水浴 24 h 与冷热循环 5000 次后进行
剪切强度测试。实验数据采用 SPSS 22.0 进行三因素分析（存储条件、酸蚀模式与窝沟封闭剂颜色）
并用单因素分析 Turkey 或 Games⁃Howell 对结果进行统计学处理。利用显微镜进行牙釉质端的断裂
模式分析并进行扫描电镜观察与能谱分析。结果 37 ℃水浴 24 h 后，C 组封闭剂的剪切结合强度
（SBS）为（22.18 ± 4.55）MPa，显著高于 A 组［（16.07 ± 4.17）MPa］和 B 组［（16.40 ± 3.01）MPa］，差异均
有统计学意义（FA 组 = 11.779，PA 组 = 0.002；FB 组 = 13.436，PB 组 = 0.001），A 组与 B 组间 SBS 差异无统计学
意义（F = 0.068，P = 0.797）；在冷热循环 5000 次后，A 组的 SBS 为（12.69 ± 3.00）MPa，B 组为（0.00 ±
0.00）MPa，C 组为（12.17 ± 2.85）MPa，各组 SBS 均出现下降，其中 A 组的下降差异无统计学意义（F =
1.504，P = 0.225），而 B 组和 C 组的下降差异有统计学意义（FB 组 = 165.896，PB 组 ＜0.001；FC 组 = 51.665，
PC 组 ＜0.001），A 组与 C 组间 SBS 差异无统计学意义（F = 0.182，P = 0.674），但均显著高于 B 组（FA 组 =
213.353，PA 组＜0.001；FC 组 = 219.470，PC 组＜0.001）。三因素方差分析结果显示，三者交互作用差异无
统计学意义（F = 1.376，P = 0.254）。断裂模式分析显示，冷热循环 5000 次后Ⅱ类断裂模式显著增加，
B 组未出现釉柱断裂，C 组釉柱断裂的减少程度大于 A 组。结论 磷酸+通用型粘接剂能显著提高窝
沟封闭剂在牙釉质表面 37 ℃水浴 24 h 的粘接强度；而磷酸酸蚀处理牙釉质后使用窝沟封闭剂的耐
久性更优。
【关键词】 窝沟封闭； 牙科酸蚀； 表面处理； 剪切强度； 耐久性
引用著录格式：王万锋，徐正一，李家硕，等. 不同酸蚀模式对新型窝沟封闭剂在牙釉质表面粘接
耐久性的影响［J/OL］. 中华口腔医学研究杂志（电子版），2021，15（5）：284⁃291.
DOI：10.3877/cma.j.issn.1674⁃1366.2021.05.005

Effect of different etching modes on the bonding durability of a new pit and fissure sealant on
enamel surface
Wang Wanfeng1，Xu Zhengyi2，Li Jiashuo1，Zeng Xiangjun1，Gong Zhaowei1，Zhan Desong3，Fu Jiale3
1
School of Stomatology，China Medical University，Shenyang 110002，China；2Department of Prosthetics，
West China Hospital of Stomatology，Sichuan University，State Key Laboratory of Oral Diseases，National
Clinical Research Center for Oral Diseases，Chengdu 610041，China；3Department of Dental Materials，
China Medical University School of Stomatology，Department of Prosthodontics，China Medical University
Hospital of Stomatology，Shenyang 110002，China
Corresponding author：Fu Jiale，Email：fullers@126.com
中华口腔医学研究杂志（电子版）2021 年 10 月第 15 卷第 5 期 Chin J Stomatol Res（Electronic Edition），October 2021，Vol.15，No.5 285

【Abstract】 Objective To compare the effect of different etching modes on the bond strength and
durability of a new type of pit and fissure sealant on the surface of human enamel in vitro after storage in
water（37 ℃）for 24 h and thermocycling for 5000 times. Methods In the present study，a total of 30
caries⁃free human third molars were selected and the enamel plane was exposed，of which 24 specimens
were used for this experiment. The specimens were divided into two groups according to random number
table method（n = 12），and further divided into 3 subgroups（n = 4）according to different etching modes：
phosphoric acid group（group A），universal adhesive group（group B）and phosphoric acid + universal
adhesive group（group C）. After specimen preparation，the shear bond strength（SBS）test was carried out
after 37 ℃ water storage for 24 h and after thermocycling for 5000 times，respectively. The data from SBS
were analyzed by using Three⁃Way ANOVA（storage condition，etching mode and color of pit and fissure
sealant），and Turkey/Games⁃Howell（α = 0.05）. The fracture mode was analyzed by light microscope and
fracture surface on enamel was observed by scanning electron microscope（SEM）with the application of
energy spectroscopy. Results After storage in 37 ℃ water for 24 h，the SBS of group C was（22.18 ±
4.55）MPa，which was significantly higher than that of group A（16.07 ± 4.17）MPa（F = 11.779，P =
0.002）and group B（16.40 ± 3.01）MPa（F = 13.436，P = 0.001）. No significant difference was detected
between group A and group B（F = 0.068，P = 0.797）. After thermocycling for 5000 times，the SBS of group
A was（12.69 ± 3.00）MPa，that of group B was（0.00 ± 0.00）MPa，and group C was（12.17 ± 2.85）MPa，
all of which decreased. There was no statistical difference in the change of SBS in group A（F = 1.504，P =
0.225），whereas significant decrease was found in group B and C（FB group = 165.896，PB group＜0.001；FC group =
51.665，PC group＜0.001）. No statistical difference was found between group A and group C（F = 0.182，P =
0.674），both of which were significantly higher than that of group B（FA group = 213.353，PA group＜0.001；FC
group = 219.470，PC group＜0.001）. Three⁃Way ANOVA analysis of variance revealed that the interaction within
these three factors was not statistically significant（F = 1.376，P = 0.254）. After thermocycling for 5000
times，the type Ⅱ fracture mode was significantly increased，but no enamel prisms fracture was detected
in group B. The downtrend of enamel prisms fracture in group C was greater than that in group A.
Conclusions The bond strength of pit and fissure sealant on enamel could be significantly enhanced by
the combination of phosphoric acid etching and universal adhesive after storage in 37 ℃ water for 24 h. The
durability of pit and fissure sealant after acid etching of dental enamel was improved.
【Key words】 Pit and fissure sealant； Dental etching； Surface treatment； Shear strength；
Durability
DOI：10.3877/cma.j.issn.1674⁃1366.2021.05.005

龋病是一种多因素慢性口腔常见病。第四次 效果，脱落后及时发现，以及便于患者个性化选择。
全国口腔健康流行病学调查报告结果显示：5 岁儿 目前，常规的窝沟封闭剂需要用磷酸酸蚀牙面
童乳牙患龋率为 71.9%，12 岁儿童年轻恒牙患龋率 后涂布窝沟封闭剂，而无需应用粘接剂。磷酸处理
为 34.5% 。由于恒牙解剖结构的特殊性，牙体点
［1］

隙窝沟相对于平滑面更易患龋［2］。
表1 本研究使用窝沟封闭剂的结构组成
窝沟封闭技术作为预防乳牙及年轻恒牙窝沟
类别 结构组成
龋的有效方法已被普遍接受，在临床上应用广泛［3］。 1. 甲基丙烯酸 二⁃2⁃甲基丙烯酸酰氧乙基⁃2，2，4⁃三甲基己烷二
研究表明，窝沟封闭能有效地减少龋齿的发生，并 酯类单体 氨基甲酸酯；1，6⁃己二醇二甲基丙烯酸酯；双酚
且窝沟封闭剂的有效性与其保留率有关，而在众多 A 二缩水甘油二甲基丙烯酸酯
2. 无机填料 锶玻璃粉、钡玻璃粉、硅粉
窝沟封闭剂类型中树脂类封闭剂保留效果较好 。 ［4］

3. 光引发剂 樟脑醌
常见的窝沟封闭剂均为白色，与牙齿颜色相似，脱落
4. 稳定剂 对羟基苯甲醚
后不易察觉。本实验所用的新型窝沟封闭剂（结构 5. 颜料 氧化铁；某蓝色无机颜料
组成如表 1 所示）提供了白色、粉色、蓝色 3 种不同 注：氧化铁为粉色剂型的颜料；蓝色无机颜料的具体成分厂商
颜色的产品，与牙色不同的封闭剂有助于确认封闭 未公布。
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后的釉质，粗糙度增加，有助于材料与釉质的物理
锚固，增强了剪切结合强度 （shear bond strength，
［5］
SBS），以保证窝沟封闭剂与釉质持久的结合，从而
达到封闭深窝沟、预防龋病的目的 。但因椅旁操
作步骤多、时间长、患者的依从性差、唾液分泌旺
盛，导致隔湿困难，牙面易被唾液污染，影响窝沟封
闭的临床疗效 。自酸蚀粘接技术能较好应对以上
［6］
问题，提高临床效率，尽管有文献报道，在应用窝沟
封闭剂之前使用粘接剂可以提高其保留率和粘接
强度 ，但是采用磷酸酸蚀冲洗技术仍为釉质粘接
［7］
的金标准 ，而且在使用通用型粘接剂的自酸蚀与
［8］
酸蚀-冲洗方法下评估窝沟封闭剂与釉质面粘接耐
久性的研究报道较少。
本实验将常规的窝沟封闭剂酸蚀模式作为对
照组，以自酸蚀模式和酸蚀-冲洗模式作为实验组，
探究其在不同酸蚀模式和储存条件下的粘接强度
和耐久性变化。
材料与方法
一、主要材料和仪器
人离体第三恒磨牙 30 颗（中国医科大学附属口
腔医院口腔颌面外科门诊），环氧树脂（DL⁃002，温
州亦晨实业有限公司），600 目碳化硅砂纸（991A，
MATADOR，德国），窝沟封闭剂（白色、蓝色、粉色，
DX.Seal，吉林省登泰克牙科材料有限公司），磷酸酸
蚀剂（窝沟封闭专用，吉林省登泰克牙科材料有限
通用型粘接剂（DX.BOND UNI，
公司）， 吉林省登泰克
牙科材料有限公司），LED 光固化灯（KerrDemiPlus，
Kerr，美国），模型修整机（MT3⁃18080000，Renfert，德
国），恒温水浴锅（Polystat，美国），冷热循环机（SD
Mechatronik，德国），多功能测试仪（WDS⁃200 型，温
州韦度电子有限公司），电镜能谱一体机（Phenom
Desktop SEM，Phenom Prox，荷兰）。
二、方法
1. 试件制备：于中国医科大学附属口腔医院口
腔颌面外科门诊收集健康无龋的成人第三恒磨牙
30 颗并满足以下要求：
（1）牙体完整，冠部无龋坏，
（2）显微镜下（× 40）观
无釉质发育不全和矿化不全；
察无明显裂纹及隐裂；
（3）釉质表面无白斑。
超声洁治器去除离体牙牙冠表面的菌斑、牙石
和软垢后，使用模型修整机将牙冠牙合面釉质层修整
为釉质平面。环氧树脂包埋制备好釉质平面的离
体牙，并制成边长为 2 cm 的立方体试件。去除试件
牙合面残留的环氧树脂，并用 600 目碳化硅砂纸在流
水下打磨 60 s，制备均一的釉质平面，冲洗吹干检
查。将制备过程中有牙本质暴露的试件抛弃，最终
［2］
得到 24 个离体牙试件，备用。
2. 分组方法：使用随机数字表法将 24 个离体牙
试件分为 2 组（每组 12 个）：
（1）置于 37 ℃恒温水浴
锅储存 24 h；
（2）置于冷热循环机进行冷热循环处理
（5 ℃和 55 ℃水中各停留 30 s，传递时间为 5 s）循环
5000 次。
各组根据不同的酸蚀模式分为 A、B、C 共 3 个亚
组（每组 4 个）。（1）A 组：w = 37%磷酸酸蚀剂酸蚀
30 s，冲洗吹干；
（2）B 组：涂布通用型粘接剂处理
釉质平面 10 s，无油无水空气轻吹 10 s，光照 20 s；
（3）C 组：A 组+B 组操作。
将内径为 2 mm、外径为 3 mm、高度为 3 mm 的
透明圆柱形模具（硅胶透明胶管），无压力置于经过
酸蚀处理的釉质平面，要求透明模具之间相互平行
并与釉质平面相垂直。按产品说明书要求，通过注
射头在不同的透明模具内分别注入不同颜色的窝沟
封闭剂，每个釉质平面 3 个试件小柱，每种颜色 1 个，
要求粘接面无气泡，4 个方向均匀光照 20 s，去除透
明模具，最终得到每个储存条件组 36 个，组内每种
颜色各 12 个的窝沟封闭剂试件小柱。按照分组，试
件经 37 ℃恒温水浴 24 h 及冷热循环处理（图 1）。
3. 剪切结合强度测试：将完成上述实验的试件
固定于多功能测试仪上，加载头以 1 mm/min 的速度
垂直加载窝沟封闭剂试件小柱，工作头对准窝沟封
闭剂小柱并紧贴其与试件的根部粘接面结合处，直
至试件小柱脱落。测试精度为 0.1 N，准确记录试件
小柱脱落时的最大破坏载荷（N）。粘接面积 S 粘接和
窝沟封闭剂的粘接强度 P 粘接计算公式如下
S 粘接 = πr2，
P 粘接 = N/S 粘接，
式中 r 为透明模具内半径，π = 3.14。
分析 37 ℃恒温水浴 24 h 及冷热循环后试件的
SBS 可以探究实验材料的耐久性变化。
4. 断裂界面类型：根据断裂界面残留封闭剂的
（1）Ⅰ类（釉质平面残
多少，将断裂模式分为两类：
留树脂面积≥粘接面积 1/2）；
（2）Ⅱ类（釉质平面残
留树脂面积＜粘接面积 1/2）。根据是否有釉柱断
裂 ，将 断 裂 模 式 分 为 有 釉 柱 断 裂 和 无 釉 柱 断 裂
两类。
5. 扫描电镜观察及能谱分析：离体牙试件经干
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图1 实验分组流程图 SBS 为剪切结合强度

燥、喷金镀膜、抽真空，使用扫描电镜（SEM）观察断 表2 酸蚀模式、颜色和储存条件 3 个变量的三因素方差

裂界面的形貌，并检测断裂界面钙（Ca）、磷（P）、硅 分析结果

（Si）元素的分布情况，观察元素质量分数的差异，分 方差来源 平方和 自由度 均方 F值 P值

酸蚀模式 761.161 2 380.581 41.761 0.000
析在不同酸蚀模式和储存条件下实验材料发生断
颜色 41.457 2 20.729 2.275 0.113
裂的位置，以及断裂界面的材料残留。 储存条件 1270.712 1 1270.712 139.433 0.000
三、统计学处理方法 酸蚀模式*颜色 139.486 4 34.871 3.826 0.008
实 验 数 据 使 用 SPSS 22.0 软 件 进 行 统 计 学 分 酸蚀模式*储存条件 525.127 2 262.564 28.811 0.000

析。使用 K⁃S 检验证实所有数据符合正态分布，并 颜色*储存条件 9.904 2 4.952 0.543 0.584

酸蚀模式*颜色*储存条件 50.159 4 12.540 1.376 0.254
对每个亚组数据进行单因素方差分析，若方差齐采
“*”代表 3 个变量中两两之间的交互作用或 3 个变量的整体
用 Tukey 法对结果进行两两比较，若方差不齐采用
注：
交互作用。
Games⁃Howell 法进行比较。使用三因素方差分析法
（Three⁃Way ANOVA）分析酸蚀模式、颜色和储存条 表3 3 组试件剪切结合强度（SBS）试验的统计学分析结果
件 3 个变量对 SBS 的影响以及三者之间的交互作 （MPa，x ± s）
用。P＜0.05 为差异具有统计学意义。 组别 试件数 24 h 5000 次
A组 4 16.07 ± 4.17 Aa
12.69 ± 3.00Aa
结 果 B组 4 16.40 ± 3.01 Aa
0.00 ± 0.00Bb
C组 4 22.18 ± 4.55Ab 12.17 ± 2.85Ba
一、剪切结合强度分析
注：相同大写字母表示同行内数据差异无统计学意义，相同小
三因素方差分析结果如表 2 所示，
（1）不同的酸 写字母表示同列内数据差异无统计学意义（P＞0.05）。
蚀模式和储存条件对窝沟封闭剂 SBS 的影响差异有
统计学意义（P＜0.001），而不同的颜色间差异无统 显著高于 A 组［（16.07 ± 4.17）MPa］和 B 组［（16.40 ±
计学意义（P = 0.113）；
（2）不同的酸蚀模式和颜色之 3.01）MPa］，
差异均有统计学意义（FA组 = 11.779，
PA组 =
间（P = 0.008），以及不同的酸蚀模式和储存条件之 0.002；FB 组 = 13.436，PB 组 = 0.001），A 组与 B 组之间差
间（P＜0.001）存在交互作用；
（3）其他结果的交互作 异无统计学意义（F = 0.068，P = 0.797）。
用差异均无统计学意义。 2. 冷 热 循 环 5000 次 ：A 组 的 SBS 为（12.69 ±
各组的 SBS 结果见表 3。B 组试件在冷热循环 3.00）MPa、B 组为（0.00 ± 0.00）MPa、C 组为（12.17 ±
过程中并未出现脱落，SBS 测试时多功能测试仪的 2.85）MPa，其中 A 组和 C 组的 SBS 均显著高于 B 组，
测试精度为 0.1 N，工作头加载过程中所有试件小柱 差异有统计学意义（FA 组 = 213.353，PA 组＜0.001；FC 组 =
的最大破坏载荷（N）均显示为 0 N，因此其 SBS 为 219.470，PC 组 ＜0.001），A 组与 C 组间 SBS 差异无统
0 MPa。 计学意义（F = 0.182，P = 0.674）。
1. 37 ℃水浴24 h：
C组的SBS为（22.18±4.55）MPa， 3. 冷热循环后 SBS 下降统计结果：与水浴 24 h
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相比，
冷热循环后各组SBS均出现下降，
其中A组的下 经冷热循环 5000 次处理后，断裂界面中釉质面主要
降了（3.38 ± 5.14）MPa，
差异无统计学意义（F = 1.504， 分布有 Ca、P，残留的窝沟封闭剂主要分布有 Si。
P = 0.225），而 B 组下降了（16.40 ± 3.01）MPa 和 C 组
讨 论
的下降了（10.01 ± 5.37）MPa，差异均有统计学意义
（FB组 =165.896， FC组 =51.665，
PB组＜0.001； PC组＜0.001）。 为了控制实验试件的粘接面积和 SBS 测试中力
二、断裂模式 的加载角度，本实验磨除了天然牙釉质表面的无釉
各组的断裂模式见图 2。水浴 24 h 后，各组试 柱釉质和高度矿化牙釉质（约 20 ~ 100 μm）以制备
件断裂界面以Ⅱ类为主，A 组和 C 组多数出现釉柱 成均一的釉质平面。由于深层的釉质矿化程度相
断裂，B 组釉柱断裂较少；冷热循环 5000 次后，A 组 对较低，其酸蚀过程均匀且快速［9］，与天然牙表面的
和 B 组的断裂界面全部变为Ⅱ类，C 组Ⅰ类断裂界 酸蚀模式和速度不同。而临床窝沟封闭技术无需
面增加，B 组未出现釉柱断裂，C 组釉柱断裂的减少 磨除牙体组织，因此本实验结果只能作为实验材料
程度大于 A 组。 的基础性能研究结果。实验中采用内径 2 mm、外径
3 mm、高度 3 mm 的透明圆柱形模具［10］，得到圆柱状
高度为 3 mm 的窝沟封闭剂小柱，而在临床实际操作
中，窝沟封闭剂的形态分布不规则且所需厚度明显
小于 3 mm，但在 SBS 实验过程中，3 mm 的高度仅仅
起到防止加载头滑脱的作用，加载头始终紧贴试件
小柱的根部，以降低小柱杠杆作用带来的误差，而
且圆柱状的小柱能让剪切力的方向始终垂直于试
件小柱并指向其横截面圆心。
窝沟封闭的疗效既与其保留率有关，也与边缘
微渗漏有关，细菌、液体、分子和离子通过边缘微渗
图2 3 组试件剪切结合强度（SBS）测试后各组断裂模式统计图 漏区进入并与牙面接触，促使龋病在封闭材料下方
发展，导致窝沟封闭失败［11］。有研究认为，树脂基
三、扫描电镜及能谱分析 质的窝沟封闭剂流动性好、渗透性强，能起到较好
SEM 结 果 如 图 3 所 示 ，能 谱 分 析（energy 的边缘封闭效果，微渗漏发生率低［12］。本实验中窝
dispersion spectrum，EDS）如图 4 所示。离体牙试件 沟封闭剂为树脂基质，其在不同酸蚀模式和储存条

A B C

D E F

图3 5000 次冷热循环后各组试件的粘接界面扫描电镜观察 A：A 组；B：B 组；C：C 组；D：A 图方框放大图；E：B 图方框放大图；F：C 图方框放

大图；白色箭头：残留的粘接剂；黑色箭头：砂纸打磨后的釉质表面；红色箭头：釉质断裂处
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A B C D

E F G H

J K L I

图4 5000 次冷热循环后各组试件的粘接界面扫描电镜（SEM）能谱分析图 A：A 组 SEM 观察；B ~ D：分别为 A 组能谱分析硅元素（Si）、磷元素

（P）、钙元素（Ca）的分布情况；E：B 组 SEM 观察；F：NA 表示 B 组试件未检测出 Si；G ~ H：分别为 B 组能谱分析 P、Ca 的分布情况；J：C 组 SEM 观
察；K ~ I：分别为 C 组能谱分析 Si、P、Ca 的分布情况

件下微渗漏的发生率有待进一步实验探究。 同程度下降。
有研究表明，酸蚀时间对牙釉质的粗糙度和硬 本实验中，通用型粘接剂 DX.BOND UNI 的 pH
度等表面特性有显著影响，延长酸蚀时间可能会降 值为 2.9，脱矿能力远弱于磷酸。而且其化学组分
低表面硬度，从而在临床应用中降低粘接材料的粘 中含有亲水性单体成分甲基丙烯酸羟乙酯。光照
接强度，因此恒牙牙釉质酸蚀时间不宜超过 30 s 。 ［13］
固化后的甲基丙烯酸羟乙酯在水环境中依然保持
乳牙需酸蚀 60 s，是因为乳牙表层含有无釉柱层和 吸水能力，导致粘接剂吸水分解从而快速老化使
有机薄膜且有机物含量较恒牙多更耐酸蚀 。
［14］
粘接强度快速下降［17］。因此，B 组与 C 组在冷热循
本实验 SBS 结果表明，恒温水浴 24 h 后，C 组的 环 5000 次后粘接强度显著降低（PB 组＜0.001，
PC 组＜
粘接强度显著高于 A 组和 B 组（PA 组 = 0.002，PB 组 = 0.001），B 组粘接强度降为 0 MPa。
0.001），而 A 组和 B 组之间无明显差异（P = 0.797）。 尽管窝沟封闭剂渗透进入釉质微孔和微间隙
这可能不仅是因为窝沟封闭剂能够进入磷酸酸蚀所 深度有限［18］，但磷酸在牙釉质表面产生的脱矿微孔
形成的釉柱间隙与微孔中形成微机械嵌合，而且通 与微间隙使窝沟封闭剂的微机械嵌合得到充分保
用型粘接剂中的 10⁃甲基丙烯酸氧癸二氢磷酸酯 证，且窝沟封闭剂以疏水性树脂成分为主外界水环
（10 ⁃ methacryloyloxydecyl dihydrogen phosphate，10 ⁃ 境对其影响较低，因此，冷热循环后 A 组结果未有显
MDP）酸性单体可以与牙釉质中羟基磷灰石形成稳 著性降低（P = 0.225）。而在 B 组与 C 组中通用型粘
定的化学粘接 ，从而提升粘接强度。同样，由于
［15］
接剂脱矿能力远弱于磷酸，且 C 组由磷酸产生的
10⁃MDP 与釉质的化学粘接，应用通用型粘接剂的 脱矿深度和面积远大于 B 组，在使用相同亲水性通
B 组可以在水浴 24 h 后取得与单独使用磷酸酸蚀的 用型粘接剂条件下，C 组 10⁃MDP 与牙釉质中羟基磷
A 组相似的初期粘接强度。 灰石反应效率高于 B 组，因此 SBS 数值下降幅度较
冷热循环 5000 次后，A 组与 C 组差异无统计学 B 组小。
意义（P = 0.674），
但显著高于 B 组（PA 组＜0.001，
PC 组＜ 本实验三因素方差分析结果显示，不同的酸蚀
0.001）。这是由于冷热循环加速了粘接材料的老化 模式和储存条件对窝沟封闭剂的粘接强度影响差
过程，温度剧烈变化时，粘接界面的各组分热膨胀 异存在统计学意义（P＜0.001），这个结果与 SBS 测
系数不一致，产生微形变而造成应力破坏 ，因此，
［16］
试结果一致，此处不再赘述。而不同的颜色间差异
与 24 h 结果相比 3 组在冷热循环 5000 次后 SBS 有不 无统计学意义（P = 0.113）说明本实验中窝沟封闭剂
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图5 实验所用窝沟封闭剂光固化后的向光性聚合收缩现象
试件
的粘接强度和耐久性与颜色无关。不同颜色的窝
沟封闭剂在有助于确认封闭效果，脱落后及时发现
的同时，且不会对其粘接强度和耐久性造成影响，
从而提高了临床疗效。不同的酸蚀模式和储存条
件之间存在交互作用（P＜0.001），表明在不同的储
存条件下，酸蚀模式对窝沟封闭剂的粘接强度和耐
久性的影响作用并不一致。具体表现为，应用了通
用型粘接剂的 B 组和 C 组提高窝沟封闭剂的短期粘
接强度，从长期来看其粘接耐久性在冷热循环过程
中出现快速下降，而 A 组的粘接强度则是缓慢下降，
结合 SBS 结果可认为磷酸处理牙釉质后进行窝沟封
闭较为理想 。
［19］
受实验变量所限，关于 A 组与 C 组耐久性具体
差异有待进一步深入研究。
本实验中，窝沟封闭剂在光照后呈现出肉眼可
见的聚合收缩现象（图 5），表现为向光性收缩的特
性［20］
，与 Chuang 等 的研究发现相同。该结果是由
［21］
于窝沟封闭剂中的无机填料较少引起
断裂模式分析结果显示：37 ℃水浴 24 h 后，不
同酸蚀模式下的断裂模式均以Ⅱ类为主，B 组的Ⅰ
类破坏多于 A 组和 C 组；釉柱断裂方面，A 组和 C 组
多于 B 组。该结果表明，在 37 ℃水浴 24 h 的条件
下，磷酸酸蚀有助于窝沟封闭剂和通用型粘接剂渗
透进入脱矿的牙釉质表面与釉柱产生良好的微机
械嵌合，因此 A 组和 C 组的釉柱断裂较多。而通用
型粘接剂对牙釉质脱矿能力有限，产生的微机械嵌
合作用较弱，因此釉柱断裂较少［16］。试件经过 5000
A 组与 B 组的断裂模式全部变为
次冷热循环处理后，
Ⅱ类破坏，在 A 组与 C 组粘接强度差异无统计学意
义条件下，C 组的Ⅰ类破坏反而增多，这是因为 C 组
中通用型粘接剂可与脱矿后的牙釉质形成稳定的
微机械嵌合，同时 10⁃MDP 与羟基磷灰石形成稳定
的化学结合［15］，而通用型粘接剂与窝沟封闭剂同为
树脂基材料结合稳定，因此在 SBS 测试时有少部分
A B C
A：光照前；B：光照中；C：光照后；图中所用离体牙试件的牙本质已暴露，为废弃
窝沟封闭剂残留于牙釉质表面，即窝沟封闭剂的内
聚断裂［23］，最终导致Ⅰ类断裂模式增加。
SEM 图像可以显示出不同酸蚀模式下断裂界
面的精细形貌，但是难以分辨很多形态相似但元素
组成不同的结构，所以应该配合 EDS 对图像中的物
质元素进行检测分析［24］。由于窝沟封闭剂中无机
填料主要成分为玻璃（锶玻璃粉、钡玻璃粉、硅粉），
牙釉质主要成分为羟基磷酸钙，因此本实验选择
Ca、P、Si 3 种主要元素进行检测分析。Ca、P 含量比
例高代表断裂界面牙釉质暴露；Si 含量比例高代表
窝沟封闭剂残留。EDS 结果显示，试件在经冷热循
环处理后 A 组断裂界面均匀分布着 Ca、P、Si，表明试
件釉质微孔和微间隙之中尚有部分窝沟封闭剂残
留，而断裂界面窝沟封闭剂残留部分检测出大量 Si，
仅有少量 Ca、P，此结果与 SBS 结果一致；
B 组断裂界
面均匀分布着 Ca（11.65%）、P（17.59%）却未检测出
Si，表明其断裂存在于釉质与粘接剂之间；C 组釉柱
［22］
。 断裂部分以 Ca（10.53%）、P（5.80%）为主，仅残留少
量 Si（1.34%），表明有少量窝沟封闭剂渗入到该试
件釉柱断裂界面的釉柱间隙和微孔中。
综上所述，本实验可得出以下结论：
（1）磷酸酸
蚀后涂布通用型粘接剂可显著改善窝沟封闭剂的
短时粘接强度；
（2）磷酸酸蚀釉质面后直接涂布窝
沟封闭剂的耐久性较为稳定。
利益冲突 所有作者均声明不存在利益冲突
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（收稿日 期：2021⁃07⁃23）
（本 文 编 辑 ：王 嫚）