XAY NGHIỀN, KHUẤY TRỘN, SẤY

VÀ QUÁ TRÌNH NÉN DẬP VẬT LIỆU

Đối tƣợng: DSĐH hệ 5 năm

Ths. Nguyễn Thị Linh Tuyền

1
 XAY NGHIỀN, KHUẤY TRỘN, SẤY VÀ
QUÁ TRÌNH NÉN DẬP VẬT LIỆU
Mục tiêu
1. Trình bày định nghĩa; phân tích các phương pháp xay
nghiền vật liệu
2. Phân biệt khuấy trộn trong môi trường lỏng, môi trường
rắn, bột nhão. Phân tích các yếu tố ảnh hưởng; ứng dụng
quá trình khuấy trộn trong công nghệ sản xuất thuốc
3. Trình bày cơ chế và các giai đoạn chính của quá trình sấy
vật liệu
4. Trình bày quá trình nén dập hình thành viên và phân bố
lực trong quá trình nén dập
2
 XAY NGHIỀN VẬT LIỆU
Xay nghiền là gì???

Quá trình làm giảm kích thước vật liệu

Các vật liệu nào cần xay nghiền???

Dược liệu, Hoạt chất khó tan → tạo tiểu phân có

kích thước nhỏ

3
 xay nghiền

Mục đích: chiết kiệt hoạt chất trong dược liệu 4

Dược chất khó tan

- Curcumin
Bột mịn
xay nghiền

- Griseofulvin
Bột siêu mịn
- Phenacetin

Mục đích: ↑ độ tan → ↑ tốc độ hấp thu → ↑ SKD

5
 PHƢƠNG PHÁP XAY NGHIỀN

 Phương pháp cơ học

→ sử dụng lực cơ học (va đập, nén ép, nghiền, cắt, xé)

để phá vỡ cấu trúc vật liệu đến kích thước mong muốn

 Các phương pháp đặc biệt

6
 CÁC THIẾT BỊ TRONG PP CƠ HỌC
 Lực va đập
 Quy mô nhỏ
 Lực nén ép

 Lực nghiền
 Quy mô công nghiệp
 Lực cắt

 Lực xé

7
 CÁC THIẾT BỊ TRONG PP CƠ HỌC
Quy mô nhỏ Nghiền và trộn hỗn hợp
 Cối chày công thức paracetamol

Paracetamol 250mg

Lactose 800mg

Thao tác nghiền Đỏ carmin 100mg

Nguyên tắc nghiền ???

8
 CÁC THIẾT BỊ TRONG PP CƠ HỌC
Quy mô công nghiệp
 Máy xay búa
 Máy xay cắt
 Máy xay đinh
 Máy xay đĩa
 Máy nghiền bi
 Máy nghiền trục
 Máy xay keo
9
Máy xay búa
 Ứng dụng:

 Xay sơ bộ

 Xay vật liệu có độ

ẩm < 15%

10
Máy xay cắt

 Ứng dụng: xay

dược liệu

11
Máy xay đinh

 Ứng dụng: xay nghiền

hoạt chất khó tan

12
Máy xay dĩa

 Ứng dụng: xay nghiền

hoạt chất khó tan

13
Máy nghiền bi
 Ưu điểm: nghiền mịn,
ít bay bụi

 Ứng dụng:

 Nghiền khô

 Nghiền ướt

14
Máy nghiền trục

 Ứng dụng: xay nghiền

hoạt chất khó tan,

nghiền viên trong xát

hạt khô
15
  Ứng dụng:
Máy xay keo

 Nghiền huyền phù

 Nghiền nhũ tương

 Không dùng xay vật

liệu khô
16
 CÁC THIẾT BỊ TRONG PP CƠ HỌC
 Máy xay búa  Lực va đập
 Máy xay cắt
 Lực nén ép
 Máy xay đinh
 Lực nghiền
 Máy xay đĩa
 Máy nghiền bi  Lực cắt
 Máy nghiền trục  Lực xé
 Máy xay keo
17
 CÁC PHƢƠNG PHÁP ĐẶC BIỆT

 Dùng dung môi dễ bay hơi (long não, terpin + cồn)

 Dùng dung môi là nước (chu sa, thần sa)

 Dùng nhiệt độ (CuSO4.5H2O, Na2SO4.10H2O)

 Dùng phương pháp sấy phun

18
Dùng dung môi dễ bay hơi

 Áp dụng cho dược chất rắn dai, bền, trơn, khó

nghiền mịn

 Nghiền long não và terpin hydrat với cồn cao

độ hoặc ether

19
Dùng dung môi là nƣớc (thủy phi)

 Áp dụng nghiền khoáng vật (chu sa, thần sa)

 Dược chất + nước → nghiền mịn, gạn lấy các

phân tử nhỏ phân tán lơ lửng trong nước. Các

tiểu phân to dưới đáy tiếp tục nghiền mịn cho

đến hết →lọc qua vải → sấy khô.

20
Dùng nhiệt độ

 Áp dụng cho muối ngậm nước như

CuSO4.5H2O, Na2SO4.10H2O

 Khi sấy mất nước kết tinh thu được bột

mịn.
21
Dùng phƣơng pháp sấy phun

 Áp dụng: hỗn hợp tá

dược, dịch chiết dược

liệu → bột mịn, hình

cầu, trơn chảy tốt

22
RÂY

→ Thu được sản phẩm có kích thước có kích thước

mong muốn tương đối đồng nhất.

23
PHÂN LOẠI CỠ RÂY
DĐVN IV phân ra 12 cỡ rây và 5 cỡ bột

o Bột thô (1400/355)  Hình dạng, kích thước

o Bột nửa thô (710/250)  Bề dày vật liệu

o Bột nửa mịn (355/180)  Độ ẩm

o Bột mịn (180/125)
 Vận tốc chuyển động
o Bột rất mịn (125/90)
 Không được chà xát mạnh
24
 KHUẤY TRỘN VẬT LIỆU

 Khuấy trộn trong môi trường lỏng

 Khuấy trộn trong môi trường rắn, xốp, nhão

25
Khuấy trộn trong môi trƣờng lỏng
 Thiết bị khuấy trộn kín hoặc hở

 Cơ chế phụ thuộc

 Nồng độ pha phân tán

 Loại cánh khuấy

 Hình dạng thùng khuấy

 Dòng chuyển động chất lỏng

26
Các dạng cánh khuấy
 Cánh khuấy tốc độ nhanh  Cánh khuấy tốc độ chậm

27
Hiệu quả quá trình khuấy trộn
mức độ đồng nhất của hỗn hợp
 Phụ thuộc loại cánh khuấy

 Thời gian khuấy trộn ngắn nhất

 Chi phí năng lượng thấp nhất

28
Khuấy trộn trong môi trƣờng rắn và bột nhão
 Ứng dụng để điều chế thuốc bột, thuốc viên

 Quy mô nhỏ: cối chày và trộn theo nguyên tắc đồng

lượng

 Cho bột có KL nhỏ vào trước, thêm dần các chất có

KL nhiều hơn vào sau. Lượng bột thêm vào =
lượng bột trong cối

 Dược chất có tỷ trọng nặng cho vào trước, tỷ trọng

nhẹ cho vào sau. 29
Nguyên tắc đồng lượng
 Trong thành phần trộn có chứa dược chất KL nhỏ cần lót
cối bằng một khối lượng TD hoặc hoạt chất có khối
lượng nhiều hơn.
 Nếu có chất màu, cần lót cối bằng chất không màu
 Trong thành phần có kháng sinh thì các thành phần khác
trong công thức phải khô, không hút ẩm, bào chế và đóng
gói trong điều kiện vô khuẩn
 Nếu có chất tương kỵ trong thành phần công thức thì bao
riêng từng chất lại
30
Quy mô công nghiệp: thiết bị khuấy trộn có cánh

quay và thùng trộn

Thùng trộn có cánh quay

Nguyên tắc khuấy trộn hồi chuyển

31
Thùng trộn

• Trộn đối lưu

• Trộn trượt

• Trộn khuếch tán

32
Cơ chế trộn trong thùng trộn
• Trộn đối lưu: sự di chuyển một khối vật liệu từ
phần này đến phần khác

• Trộn trượt: khi giữa các vùng vật liệu có thành

phần khác nhau và song song với bề mặt phân cách
lớp sẽ làm giảm phạm vi phân cách

• Trộn khuếch tán: chuyển động ngẫu nhiên của các

hạt trong khối bột gây thay đổi vị trí tương đối
33
Hiệu quả trộn trong thùng trộn
 Tốc độ vòng

 Loại vật liệu

 Lượng vật liệu

 Thời gian trộn

34
SẤY

 Là quá trình tách pha lỏng bằng nhiệt

 Mục đích: giảm khối lượng của vật liệu, tăng độ

bền vật liệu, bảo quản trong thời gian dài

35
SẤY
Có 2 phương thức sấy:

 Sấy tự nhiên: use năng lượng tự nhiên như

mặt trời, gió…

 Sấy nhân tạo: cung cấp nhiệt cho vật liệu ẩm

36
Sấy nhân tạo

 Sấy đối lưu: nhiệt tiếp xúc trực tiếp với vật liệu

sấy. Tác nhân sấy là không khí nóng, khói lò…

 Sấy tiếp xúc: nhiệt không tiếp xúc trực tiếp với

vật liệu sấy. Tác nhân sấy là không khí nóng 37

Sấy nhân tạo
 Sấy bằng tia hồng ngoại: dùng năng lượng tia hồng
ngoại truyền cho vật liệu sấy

 Sấy bằng dòng điện cao tầng: sử dụng năng lượng

điện trường có tần số cao

 Sấy thăng hoa: sấy trong môi trường áp suất cao và

nhiệt độ thấp

38
Cơ chế quá trình sấy
 Dòng nhiệt cung cấp cho bề mặt vật liệu

 Dòng nhiệt dẫn từ bề mặt vào trong vật liệu

 Dòng ẩm di chuyển từ bên trong ra ngoài

 Dòng ẩm từ bề mặt vật liệu tách vào môi trường

xung quanh
39
Môi trƣờng không khí ẩm
 K2 khô tuyệt đối: 78% N2+21% O2+1% khí trơ

 Các thông số vật lý không khí ẩm

 Nhiệt độ bầu khô (tk, oC)

 Nhiệt độ bầu ướt (tư, oC)

 Nhiệt độ điểm sương (ts, oC)

 Độ ẩm tuyệt đối của không khí

 Độ ẩm tương đối 40
Cân bằng vật liệu trong quá trình sấy

Ẩm liên kết trong vật liệu, chia 3 liên kết chính

 Liên kết hóa học

 Liên kết hóa lý

 Liên kết cơ lý

41
Cân bằng vật liệu trong quá trình sấy

 Liên kết hóa học: thể hiện dưới dạng lk ion hay lk

phân tử, chiếm tỷ lệ nhất định. Khi tách ẩm tính

chất sẽ thay đổi. Sấy 120-150oC không tách ẩm

42
Cân bằng vật liệu trong quá trình sấy
 Liên kết hóa lý: thể hiện dưới dạng lk hấp phụ và

lk thẩm thấu, không theo tỷ lệ nhất định. Năng

lượng nhiệt tách được 2 liên kết này nhưng tiêu

tốn năng lượng lk hấp phụ > lk thẩm thấu

43
Cân bằng vật liệu trong quá trình sấy
 Liên kết cơ lý gồm lk cấu trúc, lk mao dẫn, lk

thấm ướt, không theo tỷ lệ nhất định.

 Ẩm được tách khỏi quá trình sấy gồm lk cơ lý, lk

thẩm thấu và 1 phần lk hấp phụ

44
Động học của quá trình sấy
 Động học của quá trình sấy thể hiện qua đường
cong sấy và đường cong tốc độ sấy.

 Đường cong sấy là đường biểu diễn mối quan

hệ giữa hàm ẩm vật liệu và thời gian sấy.

 Đường cong tốc độ sấy là đường biểu diễn mối

quan hệ giữa tốc độ sấy và độ ẩm vật liệu.
45
Động học của quá trình sấy

Wth1: độ ẩm tới hạn thứ 1

Wth2: độ ẩm tới hạn thứ 2

Wcb: độ ẩm cân bằng

Hình . Đường cong nhiệt độ vật liệu sấy

Giai đoạn 1: đốt nóng vật liệu (đoạn AB)

Giai đoạn 2: sấy đẳng tốc (đoạn BC)

Giai đoạn 3: sấy giảm tốc (đoạn CE)

46
Các yếu tố ảnh hƣởng đến quá trình sấy
o Bản chất vật liệu: cấu trúc, thành phần hóa học, đặc
tính liên kết ẩm…

o Hình dạng vật liệu: kích thước mẫu sấy, chiều dày
lớp vật liệu sấy…

o Độ ẩm: ở thời điểm đầu, cuối của vật liệu và độ ẩm

tới hạn của vật liệu.

o Độ ẩm không khí, nhiệt độ và tốc độ của không khí.

o Tác nhân sấy, phương thức sấy và chế độ sấy. 47

Thiết bị sấy
Thiết bị sấy đối lưu (tủ sấy, phòng sấy, hầm sấy)
Ưu điểm: tiện lợi, đơn giản, dễ vận
hành. Áp dụng cho quy mô nhỏ và quy
mô lớn.

Nhược điểm: thời gian sấy phụ thuộc

bản chất vật liệu sấy, không đồng nhất
nếu không được đảo trộn.
Phạm vi áp dụng: sấy bột, hạt, sấy dược liệu…
48
Thiết bị sấy
Thiết bị sấy tầng sôi
• Ưu điểm: thời gian sấy nhanh, nhiệt độ
sấy thấp, sản phẩm sau khi sấy đồng
nhất, tiết kiệm lao động và diện tích sàn.

• Nhược điểm: thiết bị mắc tiền.

• Phạm vi áp dụng: sấy hạt, bao hạt.

49
Thiết bị sấy phun
• Ưu điểm: thời gian sấy nhanh, quá
trình trao đổi nhiệt xảy ra ở từng giọt
chất lỏng nên sản phẩm thu được
đồng nhất ở dạng bột mịn.
• Nhược điểm: tốn nhiều năng lượng,
cấu tạo thiết bị phức tạp. Thiết bị sấy phun
• Phạm vi áp dụng: dùng sấy dung dịch, huyền phù ở
trạng thái phân tán. 50
QUÁ TRÌNH NÉN DẬP VẬT LIỆU

 Quá trình nén dập hình thành viên: hạt trải qua 3

trạng thái

 Biến dạng

 Đàn hồi

 Định hình
51
Trạng thái biến dạng

 Các hạt được phân liều với một thể tích trong

buồng nén và bị nén một lực. Khi đó không khí

giữa các hạt thoát ra và các hạt được dồn nén lại

trượt lên nhau theo 2 chiều: thẳng đứng và nằm

ngang.

52
Trạng thái đàn hồi

 Khi lực nén tác động chấm dứt, xuất hiện phản

lực tạo cho các hạt biến dạng linh động và sắp

xếp cấu trúc.

53
Trạng thái định hình
 Lực nén và phản lực tạo ra một cân bằng nột hạt,

hình thành liên kết chắc chắn giữa các hạt tạo viên

nén. Viên nén chịu tác động của lực đẩy chày dưới

để nâng viên lên khỏi cối và gạt ra ngoài.

54
Phân bố lực trong quá trình nén dập

 Đơn vị đo lực nén là Newton (N) hay Pascal (Pa).

 Ngoài ra, quá trình xả nén và lực tháo đẩy viên

đóng vai trò quan trọng

55
Hiệu ứng ma sát trong quá trình nén

 Ma sát giữa các hạt: do tiếp xúc giữa các hạt, sử

dụng aerosil

 Ma sát thành cối: sử dụng talc, magnesi stearat

56