Professional Documents
Culture Documents
THẨM ĐỊNH NA K TRONG ORESOL 1
THẨM ĐỊNH NA K TRONG ORESOL 1
ĐỊNH TÍNH, ĐỊNH LƯỢNG NATRI, KALI TRONG THUỐC BỘT ORESOL
BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THU NGUYÊN TỬ (AAS)
*Natri:
Dung dịch chuẩn gốc Natri: cân chính xác 254,2 mg Natri Clorid (99,94 mg Natri) vào
bình định mức 1000ml, thêm nước chất đến vạch. Dung dịch chuẩn gốc có nồng độ 0,1
mg/ml = 100 ppm.
Dung dịch chuẩn làm việc Natri: hút chính xác 5ml chuẩn gốc Natri vào bình định mức
100ml, thêm nước cất đến vạch. Nồng độ chuẩn Natri làm việc là 5ppm.
Dung dịch mẫu thử Natri: Ta có 1 đơn vị thuốc bột Oresol (27,9 g) có chứa 1,6g Natri,
cân chính xác khoảng 1,74g Oresol (100 mg Natri) vào bình định mức 1000ml, thêm
nước cất đến vạch. Hút chính xác 5ml dịch lọc trên vào bình định mức 100ml, thêm nước
cất đến vạch. Nồng độ mẫu thử Natri 5ppm.
Dung dịch placebo: tiến hành giống dung dịch mẫu thử mà không có lượng chế phẩm.
*Kali:
Dung dịch chuẩn gốc Kali: cân chính xác 190,7mg KCl ( 99,83mg Kali) vào bình định
mức 1000ml, thêm nước chất đến vạch. Dung dịch chuẩn gốc Kali có nồng độ 0,1 mg/ml
= 100 ppm.
Dung dịch chuẩn làm việc Kali: hút chính xác 5ml chuẩn gốc Kali vào bình định mức
100ml, thêm nước cất đến vạch. Nồng độ chuẩn kali làm việc là 5ppm
Dung dịch mẫu thử Kali: Ta có 1 đơn vị thuốc bột Oresol (27,9 g) có chứa 0,785g Kali,
cân chính xác khoảng 3,554g Oresol (100 mg Kali) vào bình định mức 1000ml, thêm
nước cất đến vạch. Hút chính xác 5ml dịch lọc trên vào bình định mức 100ml, thêm nước
cất đến vạch. Nồng độ mẫu thử Kali 5ppm.
Dung dịch placebo: tiến hành giống dung dịch mẫu thử mà không có lượng chế phẩm.
Bảng 1b. Độ hấp thu của dung dịch chuẩn làm việc Kali
Bảng 3a: Kết quả khảo sát tính tuyến tính của Natri
Nồng độ
STT Độ hấp thụ
(g/ml)
1 3
2 4
3 5
4 6
5 7
Bảng 3b: Kết quả khảo sát tính tuyến tính Kali
Nồng độ
STT Độ hấp thụ
(g/ml)
1 3
2 4
3 5
4 6
5 7
- Dùng excel vẽ đồ thị y= ax+b biểu
diễn mối tương quan giữa nồng
độ và độ hấp thụ.
Khảo sát sự tương quan giữa y (độ hấp thụ) và x (nồng độ), Bằng phương pháp bình
phương cực tiểu, kết quả cho thấy hệ số tương quan r =......
Kết luận:
4. Độ đúng
Chuẩn bị 9 mẫu placebo (theo quy trình định lượng), thêm chính xác khoảng 80%, 100%,
120% tương ứng Natri (Kali) chuẩn vào mẫu placebo, mỗi nồng độ thêm thực hiện với 3
mẫu và tiến hành định lượng.
Tiến hành:
+ Mẫu 1: hút chính xác 5ml placebo và 4 ml chất chuẩn gốc Natri (Kali) cho vào bình định
mức 100 ml, pha loãng bằng chất pha loãng vừa đủ đến vạch và trộn đều.
+ Mẫu 2: hút chính xác 5ml placebo và 5 ml chất chuẩn gốc Natri (Kali) cho vào bình định
mức 100 ml, pha loãng bằng chất pha loãng vừa đủ đến vạch và trộn đều.
+ Mẫu 3: hút chính xác 5ml placebo và 6 ml chất chuẩn gốc Natri (Kali) cho vào bình định
mức 100 ml, pha loãng bằng chất pha loãng vừa đủ đến vạch và trộn đều.
Thực hiện 2 lần thử độ đúng. Lần 1 cho Natri, lần 2 cho Kali.
Bảng 4a: Kết quả khảo sát độ đúng của Natri
Nồng độ Na Độ Nồng độ Na Tỷ lệ
Mức ban đầu hấp tìm lại phục hồi RSD
(ppm) thu (ppm) (%) %
4
80% 4
4
100% 5
5
5
6
120 % 6
6
TB 5
RSD
Phương pháp đạt độ đúng ….. (Đạt yêu cầu quy định 95 % - 105 %)
5. Khoảng xác định
Khoảng xác định ………………xác định theo kết quả khảo sát tính tuyến tính, độ
đúng, độ chính xác; độ chính xác trung gian.
6 . Độ chính xác
6.1. Độ lặp lại
Tiến hành định lượng theo quy trình trên mẫu thử Natri, Kali có nồng độ 5ppm
Bảng 5a: Kết quả khảo sát độ lặp lại Natri
Thể tích mẫu Nồng độ Na Hàm lượng
Mẫu thử Độ hấp thụ
thử (ml) (ppm) (%)
1 5
2 5
3 5
4 5
5 5
6 5
TB
RSD
Bảng 6a: Kết quả khảo sát độ lặp khác KNV Kali
Thể tích mẫu Nồng độ Hàm lượng
Mẫu thử Độ hấp thụ
thử (ml) Kali (ppm) (%)
1 5
2 5
3 5
4 5
5 5
6 5
TB (%)
RSD (%)
Bảng 7a: Kết quả độ chính xác trung gian của Natri
Hàm lượng ( %)
Mẫu thử KNV 1 KNV 2
1
2
3
4
5
6
TB
RSD (%)
6 Độ chính xác
6.1 Độ lặp lại RSD ≤ 2 % (n = 6) RSD =
6.2 Độ chính xác RSD ≤ 2 % (n = 12) RSD =
trung gian
Kết quả thẩm định: Độ đặc hiệu, độ lặp lại của hệ thống, độ đúng, độ chính xác, đường
chuẩn và khoảng tuyến tính cho thấy phương pháp đã được xây dựng đáp ứng các yêu
cầu của một phương pháp phân tích định lượng thuốc trong chế phẩm. Phương pháp
thẩm định áp dụng để định tính, định lượng Natri, Kali trong thuốc bột Oresol bằng
phương pháp quang phổ hấp thu nguyên tử (AAS)