Professional Documents
Culture Documents
روشهای جداسازی مورفین ⏰⏰⏰
روشهای جداسازی مورفین ⏰⏰⏰
توصیه شده
مواد و روش ها
برای آزمایش
ترایک ،مورفنی
و هروئنی
کتاچبه راهامنی
برای استفاده توسط میل
آزمایشگاه های آزمایش مواد خمدر
سازمان ملل
برانمه بنی امللیل کنرتل مواد خمدر سازمان ملل متحد
وین
توصیه شده
مواد و روش ها
برای آزمایش
ترایک ،مورفنی
و هروئنی
کتاچبه راهامنی
برای استفاده توسط میل
آزمایشگاه های آزمایش مواد خمدر
خبش آزمایشگاه
سازمان ملل
نیویورک1998 ،
ST/NAR/29/Rev.1
تصدیق
آقای ،RP Bianchiآزمایشگاه ویژه آزمایش و حتقیقات ،وزارت دادگسرتی اایالت متحده ،مواد خمدر
اداره اجرا ،مکلنی ،ویرجینیا ،اایالت متحده آمریاک
آقای دی کوپر ،آزمایشگاه ویژه آزمایش و حتقیقات ،وزارت دادگسرتی اایالت متحده
اداره مبارزه اب مواد خمدر ،مکلنی ،ویرجینیا ،اایالت متحده آمریاک
خامن جاان اسکوپک ،آزمایشگاه های حتلییل دولت اسرتالیا ،سواکنی سنت پ میبل ،اسرتالیا
معریف
SP 1
تولید ترایک غریجماز ccc ccc .00.0را وارد کنید انهتا 3
حتلیل و برریس
nn Een EEE EERO ENTE EEE Cnn E EERE ESE EERE EEE EES 24
خواص فرآورده های ترایک ©eee ent e eee e eee 24 ...0.0.6.0 ...
برریس میکروسکوپی ترایک ES 24 .....
تست رنگ ccc erence nee eee nent e beer a ener .220واقعی ee eenes 25
تکنیک های تست رنگ
اسید مکونیک
پورفریوکسنی ..
سایر مواد افیوین..
ایدداشت
تست های آنیون
پایه های eee ee eee .00یکی eee e tener nee ee teen e es
سایت های هیدرولکراید
سولفات .........
کروماتوگرایف الیه انزک eee Cece eee ... 0.0.0 .چادر eet e ee eee cent eee nes
کروماتوگرایف مایع اب اکرایی ابال cece eee cee een eee 0.0.00 ..0 ........
روش الف .2 ......
هتیه منونه و حملول های استاندارد ....
ایدداشت -..........
در طول دو دهه اخری ،افزایش قابل توهجی در تعداد وجود داشته است
موادی که به اتزگی حتت کنرتل بنی امللیل قرار گرفته اند .در عنی حال مقادیری از
داروهایی که در حال حارض حتت کنرتل هستند نزی افزایش هشدار دهنده ای را در مناطق خایص نشان داده اند .این
وضعیت جدید ،شامل افزایش قابل توهجی از انواع مواد خمدر و مقادیر کشف شده،
چالشی را مه برای مقامات جمری قانون میل و مه برای اکرکنان علمی کشور اجیاد می کند
آزمایشگاه های پزشکی قانوین
امروزه ،حتلیلگران ابید بتوانند طیف وسیعی از مواد و آماده سازی ها را جتزیه و حتلیل کنند.
و از روشهای رسیعتر ،دقیقتر و خاصتر برای شناسایی و جتزیه و حتلیل استفاده کنید
به منظور مقابهل اب افزایش تومور جتزیه و حتلیل و الزامات میل سفت تر
قواننی مواد خمدر عالوه بر این ،ماهیت بنی امللیل قاچاق مواد خمدر مستلزم به موقع بودن آن است
تبادل داده های حتلییل بنی آزمایشگاه ها و مقامات جمری قانون در
سطوح میل ،منطقه ای و بنی امللیل .به این دالیل ،خبش آزمایشگاه UNDCP
از اوایل دهه هشتاد به شدت برانمه هامهنگی و هامهنگی را دنبال کرده است
اجیاد روش های توصیه شده برای آزمایش برای آزمایشگاه های میل تست دارو.
مکیسیون مواد خمدر در مناسبت های خمتلف اب رضایت خاطر نشان می دهد
پیرشفت این گونه تالش ها و اب اتکید بر امهیت تشکیل گروه اکرشنایس
جلسات در مورد جنبه های خمتلف علمی و فین کنرتل مواد خمدر و معیل ابال
ارزش خرویج آهنا برای اجرای قانون میل و خدمات آزمایشگاهی ،به شدت
توصیه کرد که چننی جلسایت و انتشار دستورالعمل های فین ادامه ایبد
به صورت منظم
یک جلسه مشوریت متشلک از چهارده اکرشناس در ماه دسامرب تشکیل شد
1996در پکن توسط خبش آزمایشگاه UNDCPاب مهاکری و اب دولت
مجهوری خلق چنی در مورد «توسعه ره منودهایی برای اعتبارسنجی
روش حتلییل برای روش های توصیه شده برای آزمایش داروها و برریس
روش شنایس شناسایی و جتزیه و حتلیل مواد افیوین در مواد ضبط شده .این راهامن
نتاجی آن جلسه را منعکس می کند و مکک های معیل به میل ارائه می کند
مقامات اب ترشحی روش های توصیه شده برای استفاده در آزمایشگاه های تست دارو برای
شناسایی و جتزیه و حتلیل ترایک ،مرفنی و هروئنی و مهچننی ممکن است به عنوان یک راهامن ابشد
در ارزاییب روش های مورد استفاده در آزمایشگاه های تست دارو.
این راهامن یکی از مجموعهای از انتشارات مشابه است که به شناسایی هویت میپردازد
و جتزیه و حتلیل گروه های خمتلف مواد خمدر حتت کنرتل بنی امللیل .ترکیب می شود و جایگزین می شود
دستورالعملهای منترش شده قبیل در مورد روشهای توصیهشده برای آزمایش هروئنی ( )ST/NAR/6
و روشهای توصیه شده برای آزمایش ترایک و مرفنی خام ( .)ST/NAR/11دیگر
کتاچبه راهامنی روش های تست توصیه شده عبارتند از ST/NAR/7 :در مورد کواکئنی ST/NAR/8 ،در
شاهدانه ST/NAR/9 ،در مورد آمفتامنی و متامفتامنی ST/NAR/12 ،در مورد حلقه غریقانوین-
مشتقات آمفتامنی جایگزین ST/NAR/15 ،روی متاکوالون /ملکوکوالون ،
ST/NAR/16در مشتقات بزنودایزپنی حتت کنرتل بنی امللیل ST/NAR/17 ،در ،LSD
ST/NAR/18در مشتقات ابربیتورات حتت کنرتل بنی امللیل ST/NAR/19 ،در Peyote
اککتوس (دمکه های مساکل)/مساکلنی و قارچ سیلوسایب /سیلوسایبنی ST/NAR/27 ،در
تشخیص و سنجش هروئنی و اکانبینوئیدها ،کواکئنی ،آمفتامنی،
مت آمفتامنی و مشتقات آمفتامنی جایگزین حلقه در منونه های بیولوژیکی،
و ST/NAR/28در تشخیص و سنجش ابربیتورات ها و بزنودایزپنی ها در بیولوژیکی
2
منونه ها این راهامنها را می توان از خبش آزمایشگاه UNDCPدرخواست کرد (به آدرس مراجعه کنید
زیر).
کتاچبه راهامنی فعیل و قبیل روش هایی را پیشهناد می کند که ممکن است به حتلیلگران دارو در این زمینه مکک کند
انتخاب روش های مناسب اب منونه حتت برریس .روش ها
رشح داده شده در آن در ادبیات علمی منترش شده است و برای تعدادی از آهنا استفاده شده است
سالها در آزمایشگاه های معترب در شناسایی آن روش ها ،جلسه مشوریت صورت گرفت
آ گاه است که تعدادی دیگر از روش های منترش شده در ادبیات پزشکی قانوین نزی می ابشد
نتاجی قابل قبویل تولید کند.
در جتزیه و حتلیل مواد خمدر قانوین ،اشیایی که برای برریس ارسال می شوند بسیار حم متل است
مه در شلک فزییکی/ظاهر و مه از نظر ترکیب ش مییایی تغیریات قابل توهجی را نشان می دهند
و نه روشهای توصیف شده در این راهامن ،الزم است برای منونه هایی که مشکوک به وجود هستند اعامل شود
ترایک ،مورفنی ای هروئنی ای حاوی آن ابشد . .انتخاب روش و رویکرد به
جتزیه و حتلیل آهنا در اختیار حتلیلگر است و به نوع دارو بستگی دارد
درگری ،در دسرتس بودن مواد مرجع و ابزار دقیق مناسب و مهچننی
در سطح مدرک قابل قبول قانوین در حوزه قضایی که حتلیلگر در آن اکر می کند.
روش های پیچیده فقط برای بریخ الزامات پزشکی قانوین مانند مقایسه مورد نیاز است
منونه ها ای تعینی منبع دارو
در تالش برای احراز هویت یک داروی کنرتل شده در مواد مشکوک ،آن است
پیشهناد کرد که حداقل از دو روش حتلییل مستقل استفاده شود .به عنوان مثال ،دو
سیسمت های TLCغری مهبسته به عنوان دو روش به حساب می آیند .سیسمت های TLCانمرتبط در این
منت به معنای سیسمت های حالل خمتلف ای پوشش های خمتلف صفحه است .در صورت اماکن،
ابید از سه تکنیک حتلییل اکمًال متفاوت استفاده شود ،به عنوان مثال :تست رنگ ،
کروماتوگرایف ( TLC، GLCای )HPLCو طیف سنجی ( IRای .)UV
مهچننی توجه به امهیت حیایت در دسرتس بودن برای حتلیلگران دارو جلب می شود
کتاب های مرجع در مورد مواد خمدر سوء مرصف و تکنیک های حتلییل .عالوه بر این ،حتلیلگر ابید از
الزم است اب روندهای فعیل در جتزیه و حتلیل دارو مهراه ابشید و به طور مداوم از روند فعیل پریوی کنید
ادبیات حتلییل و پزشکی قانوین.
خبش آزمایشگاه
A-1400وین ،اتریش
تولید ترایک غریجماز
التکس ترایک از کپسول بذر خشخاش در حایل که کپسول هنوز است به دست می آید
در مرحهل سزب ،معموًال هفت روز ای بیشرت پس از گدلهی و ریزش گلربگ ،از نظر فزییکی،
التکس ترایک در رگ های شبکه ای وجود دارد که درست در زیر اپی اکرپ قرار دارند .
کپسول بذر التکس اب اجیاد یک رسی برش های مک معق از طریق آن برداشت می شود
epicarpکه ابعث می شود التکس بر روی سطح کپسول بذر "خونریزی" کند .اکرث
معموًال التکس روی سطح کپسول ات حدی خشک می شود و سپس برداشته می شود
اب تراشیدن کپسول اب ابزار دسیت خمصوص طرایح شده .التکس خشک شده چکش خوار است
مصغی که به رنگ قهوه ای روشن ات تریه است و به ترایک خام معروف است .رسگرد
اجزای تشکیل دهنده ترایک خام قطعات گیاهی ،رزین ها ،اسرتول ها ،اللک های تری ترپنوئید ،چرب
اسیدها ،اللک ها ،پیل سااکریدها و بیش از یس آلاکلوئید.
متام ترایک های تولید شده غریقانوین در ساخت هروئنی به اندازه بزرگ استفاده منی شود
مقادیری ترایک خام برای تولید "ترایک آماده" استفاده می شود .استفاده اصیل
ترایک آماده شده برای کشیدن است .مهچننی مقادیر قابل توهجی خشخاش وجود دارد
برای اهداف قانوین رشد کرده است .این اکربردها شامل جداسازی آلاکلوئیدهای ترایک برای
اهداف دارویی ،استخراج روغن از دانه ،و استفاده از دانه به عنوان غذا .برای
به عنوان مثال ،اب پرس رسد دانه خشخاش ،روغن سفید رنگی حاصل می شود که ات حدی به عنوان
یک رقیق کننده در روغن زیتون و به عنوان یک عامل طعم دهنده در پخت و پز .دومنی پرس گرم دانه
روغین می دهد که خاصیت خشک کنندگی خویب دارد و در سال های گذشته در رنگ های روغین بسیار استفاده می شد
و الک ها عالوه بر این ،استفاده از دانه خشخاش به عنوان چاشین در حمصوالت اننوایی است
بسیار گسرتده است و کیک دانه ای که پس از فشار دادن ابیق می ماند می تواند به عنوان حیوان استفاده شود
غذا.
خشخاش تقریبًا در هر منطقه معتدل هجان اب این مقدار رشد خواهد کرد
و زمان ابرندگی ،دمای متوسط و نوع خاک از عوامل اصیل هستند
تعینی زیستگاه مناسب برای رشد دلیل این امر اب این واقعیت است که مرشوع است
کشت خشخاش در روسیه ات 55درجه عرض جغرافیایی و در شامل روسیه شناخته شده است
آرژانتنی ات جنوب 40درجه '.در این مقطع زماین ،تقریبًا متام ترایک غریقانوین است
تولید در جنوب آسیا (جنوب رشق و جنوب غرب) ،آمریاکی جنویب ،جنوب واقع شده است
آمریاکی شامیل (مکزیک) و آمریاکی مرکزی.
حمتوای آلاکلوئید ترایک
حمتوای آلاکلوئیدی التکس ترایک حیت از گیاهی به گیاه دیگر متفاوت است
در هامن زمینه از این رو ،اکمًال واحض است که واراینس های زراعی بر آلاکلوئید تأثری می گذارد
ترکیب بندی .مهچننی به طور گسرتده پذیرفته شده است که تفاوت های واریته در Papaver somniferumوجود دارد
می تواند منجر به تفاوت های قابل توهجی در ترکیب آلاکلوئیدی شود .اب این وجود ،در ترایک
هامن پنج آلاکلوئید تقریبًا مهیشه خبش معده ای از کرس آلاکلوئیدی را تشکیل می دهند .از این پنج ات
آلاکلوئیدهای اصیل ،سه مورد به عنوان آلاکلوئیدهای فنانرتن (مورفنی ،کدئنی و
تبائنی ) و دو مورد به عنوان آلاکلوئیدهای ایزوکینولنی ( پاپاورین و نوساکپنی) .جدول Iلیست می کند
حمدوده غلظت این پنج آلاکلوئید برای 1414منونه ترایک خام تعینی شده است
منشاء شناخته شده ششمنی آلاکلوئید ،انرسئنی ،در متون قدمییتر بهطور مکرر بهعنوان aذکر شده است
آلاکلوئید اصیل در ترایک ،اما اغلب در حمدوده غلظیت خوب وجود دارد
زیر پنج آلاکلوئید دیگر .اب وجود اینکه متام مناطق کشت غریقانوین ترایک در این مناطق حضور دارند
جدول ،Iآهنا به طور مساوی نشان داده نشده اند ،زیرا شامل غریب اتیلند تقریبًا به حساب می آید
1100مجموعه داده اب این وجود ،داده ها برای توصیف حداقل و حداکرث استفاده می کنند
مقادیر برای پنج آلاکلوئید اولیه اکرث داده ها اب استفاده از Highبه دست آمدند
کروماتوگرایف مایع معلکردی ( :HPLCروش Bرا ببینید) در حایل که بقیه بودند
بدست آمده توسط گاز کروماتوگرایف ( )GCاب استفاده از روش اسپرلینگ*.
جتزیه و حتلیل نوساکپنی توسط GCمی تواند مشلک ساز ابشد ،تباین به طور گسرتده دستخوش می شود
ابزآرایی و جتزیه در پورت تزریق GCو مورفنی نیاز دارد
مشتق سازی قبل از جتزیه و حتلیل .GCبه این دالیل ،استفاده از روش های GCنیست
برای تعینی مکیت آلاکلوئیدهای ترایک ترجیح داده می شود .اب این حال ،در معل مشخص شده است که
هنگامی که منونههای ترایک آانلزی شده توسط GCجمددًا توسط HPLCآانلزی میشوند ،مهبستگی بنی
مجموعه داده ها می توانند بسیار خوب ابشند ،حیت برای این ترکیبات مشلک ،به رشط مراقبت اکیف
برای اطمینان از معلکرد هبینه GCو مشتق سازی اکمل مورفنی استفاده می شود.
جدول
آلاکلوئیدهای اصیل موجود در ترایک خام
آلاکلوئیدها حداقل ٪میانگنی ٪حداکرث٪
از اواخر دهه 1940و ات به امروز ،تعداد زایدی از آهنا وجود داشته است
حتقیقات علمی که هدف آهنا ارتباط حمتوای نسیب و/ای مطلق آلاکلوئید بود
ترایک به منبع جغرافیایی ترایک .بسیاری از حتقیقات اولیه بودند
توسط سازمان ملل متحد تشویق شد ،و در نتیجه مجموعه ای از اکرها مک امهیت نبود
منترش شده در بولنت ملل متحد مواد خمدر در طول دهه ".1950ایهنا و موارد دیگر
مقاالت بعدی که بعدًا منترش شد ،نسبت به دستیایب به این هدف خوش بنی بودند .اب این حال ،ات به امروز
هیچ روش علمی اثبات شده ای برای تعینی منشا جغرافیایی مرصف ترایک وجود ندارد
حمتوای آلاکلوئید اب این حال ،بریخ از روندهای اثبت وجود دارد که قابل توجه است )1 ( :ترایک
معموًال از اتیلند و میامنار (الئوس ممکن است به خویب در پایگاه داده ما نشان داده نشود).
مکرتین مقدار پاپاورین را دارند )2 ( ،ترایک پاکستان و افغانستان متایل دارند
ابالترین مقدار نوساکپنی )3 ( ،بیشرتین مقدار تبائنی به طور مداوم در ترایک ایفت می شود
از ایران )4 ( ،ترایک به دست آمده در آمریاک به طور مداوم دارای مکرتین تبائنی و
ابالترین سطح پاپاورین ،و ( )5هیچ رابطه آماری معین داری بنی
حمتوای مورفنی ای کدئنی و منشا ترایک .به طور لکی پذیرفته شده است که واریته
تفاوت ها ابعث تولید مقادیر نسیب متفاویت از آلاکلوئیدهای ترایک می شود .اب این حال
شواهد مجع آوری شده ات به امروز نشان می دهد که تفاوت های زراعی و اقل میی می تواند
بسیاری از روندهای ذکر شده را به خود اختصاص می دهند.
ترایک به طور لکی در یکی از چهار شلک شناخته شده ایفت می شود :ترایک خام ،هتیه شده
ترایک ،تفاهل ترایک و ترایک دارویی.
در خالص ترین شلک خود ،ترایک خام به سادگی التکس ترایک خشک شده است .اب این حال ،مهیشه خواهد بود
حاوی مقداری از قطعات گیاهی به عنوان یک نتیجه طبیعی از روش های برداشت است
استفاده می شود و می توان آن را اب آرد ،خاک ،لکوفون ای مخری موز برش داد .چه زماین
اتزه ،قوام قری مانند دارد ،بسیار چسبنده است و معموًال به رنگ قهوه ای متوسط است .
اب ابال رفنت سن ترایک خام به تدرجی سفت و شکننده می شود و رنگ آن تغیری می کند
تریه تر ،به خصوص در سطح .از ویژگی های مامتیز ترایک خام از ویژگی های آن است
بو ،وجود قطعات گیاهی و وجود اسید مکونیک و پورفریوکسنی .
ترایک آماده (مهچننی به عنوان ترایک پخته شناخته می شود) اغلب از طریق حل کردن تولید می شود
ترایک خام را در آب داغ صاف کرده ات مواد انحملول از آن خارج شود و ات زماین که به حالت تبخری درآید
فیلرت دوابره تبدیل به مخری جامد می شود .این مواد تقریبًا به طور احنصاری برای
اهداف سیگار کشیدن ترایک هتیه شده نزی مانند ترایک خام ،تست رنگ مثبت می دهد
مکونیک اما آشاکرا اب ترایک خام در غیاب ای تقریبًا غیاب گیاه تفاوت دارد
قطعات عالوه بر این ،یک ترایک آماده شده ،آزمایش رنگ مثبیت برای آن منی دهد
پورفریوکسنی ،و بوی مشخص ترایک خام اغلب وجود ندارد.
تفاهل ترایک ابقامینده پس از دود شدن ترایک است .حمیل زایدی وجود دارد
چاندو " شناخته می شود ،در حایل که در -
سوخته » معروف است .تفاهل مه خورده می شود و مه بعد از اضافه شدن دوابره دود می شود
ترایک هتیه کرد .وجود تفاهل در ترایک هتیه شده معومًا به صورت زغایل مشهود است
مواد داخل ترایک آماده شده و بوی «سوخته» اغلب وجود دارد Dross .اینطور نیست
رنگ مثبت برای اسید مکونیک ای پورفریوکسنی بدهید ".
یک ترایک دارویی به طور لکی یکی از سه فرآورده است .اویل "گرانول" است
ای ترایک "پودر شده" (بسته به اندازه مش هنایی حمصول) و یک ترایک است.
که در دمای 70درجه سانتیگراد اکمًال خشک شده و اب الکتوز رقیق شده است ات حمتوای مورفنی بدست آید.
بنی 10ات 10.5درصد (در آملان 9.8ات 10.2درصد) وزین .دومنی ترایک دارویی است
6
به عنوان "ترایک بو داده شده" ای " ترایک غریخمدر شده " شناخته می شود .این مواد توسط
درمان ترایک اب پرتولیوم اتر ،که مه انرکوتنی (نوساکپنی) و مه
بوی مشخص ترایک غلظت مرفنی در ترایک غری خمدر نزی وجود دارد
10ات 10.5درصد وزین .سومنی ترایک دارویی نسبتًا زاید اصالح شده است و
معموًال در اایالت متحده اب انم جتاری Pantoponشناخته می شود .این آماده سازی است
مهچننی به عنوان "ترایک غلیظ" ، Omnopon ،ای شاید بیشرت Papaveretum ،شناخته می شود .
این ترکییب از مرفنی ،کدئنی ،پاپاورین و نوساکپنی به عنوان منک هیدرولکراید است.
حمتوای مورفنی تقریبًا 50درصد وزین تنظمی شد.
ترایک را در سه برابر وزن خود آب داغ حل کرده و صاف می کنند .ابیق مانده است
دوابره استخراج می شود و دو فیلرت اب مه ترکیب می شوند .جحم لک فیلرت به نصف اکهش می ایبد
و سپس در حملول جوشان هیدروکسید لکسمی رخیته می شود .رسوب دهنده های اضایف تشکیل می شوند،
و اب فیلرتاسیون جذب می شوند .ابقامینده های گرفته شده جمددًا اب سه قسمت استخراج می شوند
آب ،و دوابره فیلرت شده ات یک فیلرت متزی به دست آید .فیلرتها اب مه ترکیب می شوند و ابیق مانده ها
از فرآیند حذف می شوند .لک فیلرتهای ترکییب به یک وزن م مترکز می شوند
تقریبًا دو برابر ترایک اصیل ،و حملول حاصل دوابره فیلرت می شود.
اب حذف هر گونه ابقامینده از فرآیند .سپس حملول به آورده می شود
اپراتور خمفی به ندرت مواد انحملول را از مه جدا می کند ،بلکه آهنا را به داخل منتقل می کند
گام بعدی.
bاکهش جحم حملول معموًال در معلیات خمفی اجنام منی شود و آهک اجنام می شود
به طور لکی بالفاصهل پس از افزودن ترایک به حملول داغ ،به صورت جامد به فیلرت اضافه می شود
اب.
7
یک جوش ،و لکرید آمونیوم اضافه می شود .پس از رسد شدن ،حملول برای مجع آوری فیلرت فیلرت می شود
پایه مورفنی رسوب کرده سپس مورفنی در حداقل جحم گرم حل می شود
اسید هیدرولکریک .اب رسد شدن حملول ،مورفنی هیدرولکراید رسوب می کند و در نتیجه آن رسوب می کند
اب فیلرتاسیون جدا می شود.
در زمینه استخراج خمفی ترایک ،اختالف زایدی در تالش وجود دارد
برای تولید یک مورفنی خالص مرصف می شود و چندین روش خمتلف تصفیه شناخته شده است
استخدام شدن .اب این حال ،به طور لکی ،می توان گفت که یک حمصول اب خلوص ابال اغلب
تولید شده توسط آزمایشگاه هایی که مورفنی را به عنوان منک هیدرولکراید و/ای جایی که تولید می کنند
مورفنی حمصول هنایی است .در بریخ موارد ،حمصول نزدیک به کیفیت دارویی است.
برعکس ،به طور لکی ،آزمایشگاه هایی که از ترایک به هروئنی فرآوری می کنند و ترایک را تولید می کنند
مرفنی میاین به عنوان پایه آزاد ،حمصویل را می سازد که اغلب به طور قابل مالحظه ای خالص تر است.
حدود هفتاد سال پس از اولنی جداسازی مرفنی از ترایک قبل از این بود
سنزت دی استیل مورفنی در سال 1874گزارش شد ".تولید جتاری توسط Bayer
رشکیت که این ماده خمدر جدید را هروئنی انمگذاری کرد ،در سال 1898رشوع به اکر کرد
در قرن بیسمت ،هروئنی به طور گسرتده توسط حرفه پزشکی پذیرفته شده بود ،و به طور معمول
به عنوان جایگزیین برای کدئنی و مورفنی در درمان سل و غریه استفاده می شود
بامیری های تنفیس .مهچننی در مهنی زمان بود که هروئنی برای اولنی ابر در چنی ظاهر شد .تعداد مکی
سال ها پس از کنوانسیون بنی امللیل مواد خمدر در سال ،1925کنرتل های بنی امللیل آغاز شد
عرضه هروئنی را حمدود کرد و تولید خمفیانه هروئنی آغاز شد.
سنزت هروئنی
حداقل دو منطقه در هجان وجود دارد که در آن به طور خمفیانه هروئنی تولید می شود
اب روش های غری سنیت تولید می شود .یکی از ایهنا در نیوزیلند رخ می دهد ،جایی که چیست
شناخته شده به عنوان "پخت خانگی" فرآیند مترین است '.پخت خانگی شامل دمتیالسیون است
کدئنی اب پرییدین هیدرولکراید به دنبال استیالسیون مورفنی به دست آمده است
استفاده از انیدرید استیک منونه دوم در بریخ مناطق روسیه و
لهستان ،جایی که "ترایک استیهل" از ین خشخاش تولید می شود ".هر دوی ایهنا
تصور می شود که رویه ها منحرصًا برای تولید مقادیر مک برای افراد مورد استفاده قرار می گریند
مرصف.
در جنوب غریب آسیا ،هروئنی اغلب به عنوان پایه رایگان بدون هیچ چزی دیگری فروخته می شود
تطهری در سایر نقاط هجان ،هروئنی اغلب به هروئنی تبدیل می شود
منک هیدرولکراید ،و ممکن است حتت فرآیندهای خالص سازی گسرتده قرار گرید.
تغیریات در فرآیند استیالسیون بسیار زاید است ،اما معموًال به استفاده از آن حمدود می شود
حالل های خمتلف در طول و بعد از مرحهل استیالسیون ،استفاده از خمازن واکنش متفاوت
ترکیب ،مدت زمان واکنش و شلک منک مرفنی .در بریخ
در مواردی ،این متغریها بیشرت بر اساس اتفاق تعینی می شوند ات طرایح.
انیدرید استیک ات حد زایدی راجی ترین معرف استیهل کننده است که در آن استفاده می شود
تولید هروئنی اب این حال ،در موارد اندر ،استفاده از دو معرف استیل کننده دیگر
اب استیل لکرید و اتیلیدین مواجه شده اند دی استات ( -1،1ااتندیول
دی استات ).
در مورد اتیلیدین دی استات ،عامل استیهل کننده واقعی نیست .نسبتا،
اتیلیدین دی استات ابتدا اب حرارت دادن اب اکاتلزیور به انیدرید استیک جتزیه می شود
مقدار اسید سولفوریک ای هالید روی.
اب فراکنس ات حدودی بیشرت ،مقادیر مکی استیل لکرید ،در ارتباط
اب مقادیر بیشرتی انیدرید استیک ،در آزمایشگاه های غریقانوین هروئنی ایفت شده است .که در
در این موارد ،تصور می شود که مقدار مکی از استیل لکرید بسیار واکنش پذیر
به عنوان آغازگر واکنش به خملوط انیدرید استیک -مورفنی اضافه می شود .اب این حال ،در
در گذشته اخری نشانه هایی مبین بر استفاده از استیل لکرید وجود داشته است
افزایش فراواین در جنوب غریب آسیا در بریخ از این موارد ،تصور می شود که
استیل لکرید برای تولید انیدرید استیک از طریق واکنش اب سدمی یب آب استفاده می شود
استات
عالوه بر این ،در جنوب غریب آسیا ،اخریًا پیشهنادایت مبین بر خیبندان وجود دارد
اسید استیک برای استیالسیون مورفنی استفاده می شود .اسرتی شدن ساده
اللک ها اب استفاده از اسید استیک خیبندان و یک اسید معدین به عنوان اکاتلزیور شناخته شده است و بوده است
برای تولیدات جتاری در مقیاس بزرگ استفاده می شود .سنزت -6استیل مورفنی از طریق
واکنش مورفنی اب اسید استیک خیچایل توسط رایت منترش شد! در سال 1874و در سال 1984
Sy et afاکر رایت را کپی کرد .هیچ کدام هروئنی را اب ابزده قابل توهجی تولید نکردند ،اما در
هر دو مورد -6استیل مورفنی اب معلکرد تقریبا 50درصد هتیه شد .اخریًا اب استفاده از دور
عوامل مکآیب قویتر از هر یک از اکرهای قبیل ،تالش شد
تولید هروئنی از مورفنی اب استفاده از اسید استیک خیبندان ،اب نتاجی اساسًا یکسان
این موارد قبیل از این هجت اکر میکردند که حمصول اولیه -6استیلمورفنی و/ای جتزیه بود
حمصوالت ”.اگرچه فراتر از حیطه آچنه ممکن است نیست ،بعید به نظر می رسد
اسید استیک خیبندان جایگزین مناسیب برای انتخاب الکسیک استیک خواهد بود
انیدرید برای استیالسیون مورفنی
ابزده -حمصول
ختمنی معلکرد پذیرفته شده برای فرآیند اکمل ،ترایک به مورفنی به هروئنی،
به رشح زیر 10 :کیلوگرم ترایک تقریبًا 1کیلوگرم پایه مورفنی تولید می کند که به نوبه خود
تقریبًا 1کیلوگرم پایه هروئنی تولید می کند .برآورد ابزده مورفنی به هروئنی است
بسیار معقول؛ اب این حال ،تولید ترایک به مورفنی ،حداقل ابید در نظر گرفته شود
خوش بینانه
در بریخ از منونه های هروئنی اب خلوص ابال ،وجود سایر آلاکلوئیدها ابالتر از ٪0.5
نسبت به هروئنی به استیل کدئنی و 6استیل مورفنی حمدود می شود .برعکس ،اینطور نیست
غری معمول برای منونه هروئنی حاوی مقدار بیشرتی از انخالیص های آلاکلوئیدی و
حمصوالت جانیب نسبت به هروئنی در این موارد ،نوساکپنی اغلب آلاکلوئیدال غالب است
انخالیص ،اما چننی منونه های هروئنی حاوی مقادیر قابل توهجی پاپاورین نزی می ابشد .
استیل کدئنی (گاهی مقدار مکی کدئنی) و دو ایزومر
مونو استیل مورفنی ها ؛ اب این حال ،تباین تقریبا هرگز شناسایی منی شود .عالوه بر مکوننی ،
مقادیر مکی از چهار حمصول جانیب مصنوعی گاهی اوقات شناسایی می شوند ،به ویژه)1 ( :
استیل ثباول (فرآورده اصیل جتزیه از واکنش تبائنی و استیک
انیدرید)-16،17 )2 ( * ،دهیدروهرینیوم (اگرچه این ترکیب به عنوان یک ماده واقعی تشخیص داده می شود.
9
انخالیص سنزت در بریخ از منونههای هروئنی ،معموًال به صورت تزریق GCمشاهده میشود
مصنوع بندر)،؟* ( -1 (-1 [-3 )3کربومتوکیس-اتیل)]-6 -استیل مورفنی (انخالیص جزیئ)
هنگامی که اتیلیدین مشاهده شد از دی استات برای استیالسیون مورفنی استفاده می شود *».و ( -1 )4
لکروهروئنی (مشاهده می شود زماین که مرفنی اب استفاده از استیل لکرید آلوده استیهل می شود "،ای
هنگامی که هروئنی در لکروهیدروکربن های خایص که در معرض آن قرار گرفته اند حل می شود
اکسژین امتسفر) *».بسیاری از آلاکلوئیدهای دیگر در ترایک وجود دارند ،اما وجود دارند.
معموًال در سطوح پاینی نسبت به مورفنی وجود دارد و تقریبًا هرگز ابالتر از ٪0.5نیست.
سطح در منونه های هروئنی
متام منونههای هروئنی حاوی انخالیصهای مرتبط اب آلاکلوئیدهای خنیث هستند که عبارتند از
در طی واکنش استیالسیون تولید می شود .این انخالیص ها ای دچار از دست دادن شده اند
سیسمت حلقه آمنی ای به آمید تبدیل شده است .در هر صورت ،این ترکیبات
به صورت خنیث رفتار می کنند و بنابراین به راحیت از کرس اصیل معده جدا می شوند .یکبار ایهنا
ترکیبات از خبش معده منونه جدا می شوند ،می توان آهنا را اب سهولت نسیب جتزیه و حتلیل کرد
توسط .GCهنگامی که نسبت به حمتوای هروئنی بیان می شود ،غلظت این ترکیبات متفاوت است
از چند قسمت در صد برای هروئنی خام تصفیه شده ات مکرت از یک قسمت در هر
صد هزار برای هروئنی بسیار تصفیه شده .جتزیه و حتلیل GC/FIDاین خنیث
ترکیبات اب موفقیت برای تعینی منشا منونه و برای منونه استفاده شده است
مقایسه°?.
هر منطقه اصیل منبع جغرافیایی هروئنی تولید می کند که به طور متوسط متفاوت است
از آهنایی که در سایر مناطق تولید کننده ایفت می شوند .در نتیجه ،هر منطقه منبع اصیل
هروئیین تولید می کند که معموًال می تواند به عنوان یک نوع ش مییایی مامتیز شناخته شود .هامنطور که در
جدول 2زیر ،در حال حارض چهار منطقه از هجان وجود دارد که به طور لکی به عنوان شناخته شده است
منابع اصیل ترایک و هروئنی هستند .در گذشته ترایک و هروئنی جنوب رشیق آسیا
تولید معومًا مک و بیش حمدود به «طالیی» تلقی می شد
منطقه مثلث» که معدًات از چهار منطقه مرزی مشرتک اتیلند تشکیل شده است.
میامنار ،چنی و الئوس .در سالهای اخری گسرتش مداوم ترایک وجود داشته است
در رسارس هجان در حال رشد است و آسیای جنوب رشیق نزی از این قاعده مستثین نبوده است .اب این حال ،اتیلند بوده است
قادر به معکوس کردن روند است و تولید or'umرا به مزیان قابل توهجی در خود اکهش داده است
مرز ها .در جنوب غریب آسیا ،تولید غریقانوین ترایک بیشرت در این منطقه م مترکز شده است
افغانستان ،در حایل که تولید مکزیک بیشرت در مناطق غریب م مترکز می شود،
و به ویژه در جنوب غریب شامل گوامتاال می شود .چهارمنی و آخرین منطقه تولید
در آمریاکی جنویب ایفت می شود ،جایی که در حال حارض تولید ترایک ات حد زایدی به آن حمدود شده است
مناطق خایص در شامل رشیق پرو و در امتداد دامنه های رشته کوه آند در
لکمبیا
هروئنی آسیای جنوب رشیق ( )SEAتقریبا مهیشه یک رنگ سفید و گاهی مکی مایل به سفید است
پودر هنگامی که برش خنورده و به عنوان منک هیدرولکراید وجود دارد ،منونه های هروئنی SEAاغلب اجنام می شود
اندازه ذرات و ظاهری شبیه به مواد شوینده لباسشویی دارند ،اگرچه اخریًا a
حمصول ریزتر و مرتامک تر اب فراکنس فزاینده مواجه می شود .در بیشرت موارد،
هروئنی هیدرولکراید SEAبرش خنورده دارای خلوص 80درصد ای ابالتر است ،فقط به ندرت حاوی
نوساکپنی و پاپاورین تقریبًا مهیشه وجود ندارد .پایه هروئنی از SEAاغلب مکرت است
خالص از هیدرولکراید مربوطه ،و افزایش در احامتل وجود دارد
حمتوای کدئنی ابالتر و احامتل افزایش حضور نوساکپنی در
10
منونه های هروئنی جنوب غریب آسیا ( )SWAبسیار متغریتر از منونه های SEAهستند.
راجی ترین شلک پودری قهوه ای متوسط ،جراین آزاد و ات حدودی دانه ای است که
بسیار شبیه به انم راجی خیاابن آمریاک" ،شکر قهوه ای" است .به طور معمول ،هنگامی که بریده نشده،
هروئنی به عنوان پایه آزاد اب خلوص ٪60 -40وجود خواهد داشت .اب این حال ،در این برهه از زمان
مقداری در ماکن های خارج از منبع به منک هیدرولکراید تبدیل می شود
کشورها .ترکیب ابیق مانده از این منونه های هروئنی معموًال ٪30 -20است.
نوساکپنی ٪6 -2 ،پاپاورین ٪9 -5 ،استیل کدئنی ،به عالوه بسیاری از آلاکلوئیدهای مرتبط اب سطح مکیاب
انخالیص ها دومنی هروئنی راجی ،SWAقهوهای مایل به زرد ات قهوهای روشن و آزاد است.
پودر ات حدودی دانه ای که وقیت برش خنورده ابشد ،معموًال دارای خلوص هروئنی ٪85 -60است.
حمتوای نوساکپنی ،٪20 -2حمتوای پاپاورین بنی < 1ات ٪4و یک استیل کدئنی
حمتوای .٪7 -4این منونهها شلک واقعی منک مشخیص ندارند و چننی بوده است
به عنوان پایه آزاد ،منک هیدرولکراید ،منک سیرتات ،منک اترترات و هر
ترکییب از این اشاکل؛ اب این حال ،آهنا معموال ایفت می شود
هیدرولکراید نوع هنایی هروئنی SWAیک پودر سفید اب جراین آزاد ات مایل به سفید است که
تقریبًا مهیشه به عنوان منک هیدرولکراید دیده می شود .منونه برش خنورده از این بسیار
ماده تصفیه شده می تواند دارای خلوص هروئنی بیش از 90درصد اب حمتوای استیل کدئنی بنی -2ابشد.
5درصد
هروئنی مکزیکی
هروئنی مکزیکی معموًال یکی از دو نوع است که انم خیاابن "سیاه" را دارد
اتر» و «قهوه ای مکزیکی» .اتر سیاه ،اب حاشیه قابل توهجی ،راجی ترین است
هروئنی اتر سیاه رنگ قهوه ای تریه است
رنگ نزدیک به سیاه ،یک ماده چسبنده یب شلک قری مانند است و اغلب دارای آن است
بوی مشخصه اسید استیک اشاره به هروئنی اتر سیاه به عنوان برش خنورده
(بدون تقلب) گمراه کننده خواهد بود ،زیرا تقریبًا متام منونه های هروئنی اتر سیاه حاوی آن هستند
مقادیر قابل توهجی از مواد قریی آمورف غری مرتبط اب ترایک .ات به امروز ،تعداد مکی از پزشکی قانوین
آزمایشگاهها تالش کردهاند ات این رقیقکنندههای آمورف قریی را شناسایی کنند .هروئنی اتر سیاه
شناخته شده است که از طریق چندین روش خمتلف تولید می شود .یک روش شامل اضافه کردن
یک قند ،مانند الکتوز ،بالفاصهل پس از استیل شدن وارد خملوط استیهل می شود
مورفنی اکمل شده است .این فرآیند به طور موثر واکنش را می کشد ،و تقریبا
فورًا یک حمصول قری مانند تولید می کند .گفته شده است که هروئنی اتر سیاه مدیون آن است
حمبوبیت به این تصور که تقلب در آن دشوار است .یک قری سیاه معمویل "برش خنورده".
دارای خلوص هروئنی %60 -30اب استیل کدئنی %6 -1و پاپاورین %3 -0.5است.
و نوساکپنی ٪4 -1اضایف به لک حمتوای آلاکلوئیدی اضافه می کند .نه به ندرت،
پاپاورین بیشرت از نوساکپنی خواهد بود .یک هروئنی قهوه ای مکزیکی به طور لکی است
رنگ قهوه ای تریه و پودر دانه ای درشت است .اغلب ،هروئنی قهوه ای مکزیکی
خلوص مکرتی نسبت به هروئنی اتر سیاه دارد در حایل که سایر نسبت های آلاکلوئیدی مشابه هستند .این می شود
مطمئنًا رابطه نزدیک بنی این دو نوع منونه را نشان می دهد ،اما جزئیات آن
رابطه هنوز برقرار نشده است
هروئنی برش خنورده از آمریاکی جنویب تقریبًا مهیشه اب خلوص ابال (بیش از )٪90جراین آزاد دارد
11
پودر سفید .به طور معمول ،استیل کدئنی مکرت از ٪3.5خواهد بود ،به طور متوسط تقریبا
2.3درصد هنگامی که هر دو ایزومر موضعی استیل مرفنی مجع شوند ،به ندرت
بیش از ٪5از لک منونه را تشکیل می دهد و -3استیل مورفنی گاهی اوقات در
فراواین ابالتر از ایزومر 6استیل مورفنی .اگرچه این انشناخته نیست
وقوع در منونه های هروئنی از سایر نقاط هجان ،به خصوص ات حدودی غری معمول است
در مورد منونه های هروئنی اب خلوص ابال.
جدول Iاب استفاده از داده های گردآوری شده از 2247منونه هروئنی شناخته شده اجیاد شد
اصل و نسب .داده ها اب استفاده از روش HPLCرشح داده شده در روش HPLC Bبه دست آمد.
حداقل ،میانه و حداکرث داده های نشان داده شده در جدول IIتوسط
تبدیل راییض اجزای خمتلف آلاکلوئیدی در منونه هروئنی به
آلاکلوئیدهای اسایس ترایک { ،. icکه بر حسب مورفنی لک ( )Mبه صورت
پایه یب آب که در آن %( = Mهروئنی %( + )x 285.34/369.42پایه استیل مورفنی x
%( + )285.34/327.38پایه مورفنی)} .به طور مشابه "C " ،نشان دهنده کدئنی لک یب آب است
پایه به رویش مشابه اب آچنه برای داده های مورفنی مربوطه استفاده می شود بیان می شود ،در حایل که
" "pو " "Nبه ترتیب نشان دهنده پاپاورین و نوساکپنی هستند که هر دو به صورت
پایه یب آب
جدول اگر!
نسبت های آلاکلوئیدی اسایس برای منونه های هروئنی
آلاکلوئیدی :جنوب غریب جنوب رشیق مکزیک جنویب
نسبت آسیا آسیا آمریاک
حداقل 0.2 2.8 5.9 1.9
C™ x 100میانه 22 3 12.6 66دالر
حداکرث 45 97 83.5 154
حداقل < 0.1 03 0.2 0.1
O6/M x 100میانه 2.0 45 13 27
حداکرث 50.3 13 475 46.0دالر
حداقل < 0.1 < 0.2 0.1 < 0.1
P/M x 100میانه 0.2 2.3 0.1 < 3.3
حداکرث 13.2 5.6 ).0 < 12.9
حداقل < 0.1 < 0،1 < 0.1 < 0.1
N/M x 160میانه 0.2 13 0.1 < 40.2
حداکرث 112 149.0 2.6 303.4
جدول IIنشان می دهد که نسبت های میانه برای نوساکپنی به طور قابل مالحظه ای متفاوت است.
پاپاورین ،و به ویژه کدئنی (هر کدام اب توجه به مورفنی) برای منونه های هروئنی
به دست آمده از هر یک از این مناطق منبع اولیه .جای تعجب نیست که واراینس برای هر یک از آهنا
این نسبت ها بسیار قابل توجه هستند و مهپوشاین زایدی برای هر یک از مجموعه داده ها در مهه وجود دارد
چهار منطقه منبع از این رو ،داده های جدول IIروش امین شکست ~ را ارائه منی دهد
شناسایی منطقه منبع منونه هروئنی داده شده؛ در عوض ،جدول IIفقط می تواند به عنوان یک
نشان منطقه منبع اب توجه به موارد فوق ،بدهیی است که هنوز وجود دارد
مواردی که جدول IIمی تواند بینش قابل توهجی در مورد منشاء هروئنی ارائه دهد
منونه.
12
این خبش اطالعات فزییکی را برای اجزای اصیل آلاکلوئیدی ارائه می دهد
منونه های ترایک و هروئنی دادههای مربوط به هر یک از آلاکلوئیدهای ارائهشده در زیر a
انم راجی داده ها شامل سایر انم های ش مییایی ،معومی و جتاری است که
مک و بیش معموال اب ساختار ش مییایی ،جتریب مواجه می شوند .فرمول ،مولکویل
وزن (پایه یب آب) ،و برای راجی ترین اشاکل منک و هیدرات ،نقطه ذوب و
دادههای حاللیت زماین که مواد استاندارد در دسرتس بود و تضاد ای عدم وجود آن
مقادیر ادبیات مواجه شد ،نقطه ذوب از طریق اسکن تفاضیل تعینی شد
اکلری سنجی ( .)DSCفهرسیت به مراتب اکمل تر از مواد ش مییایی ،ژنریک راجی و جتارت
انم در یکی دیگر از نرشایت سازمان ملل موجود است .داده های حاللیت مطابق اب
تعاریفی که توسط «فورموالر میل» و «اایالت متحده آمریاک» ارائه شده است
فارماکوپیا ،و در جدول IILبه تفصیل آمده است.
جدول Nl
تعاریف حاللیت
توضیحات قطعات Soiventمورد نیاز است
برای 1قسمت حل شده
بسیار حملول ( )v solمکرت از 1
آزادانه حملول ( } fsolاز 1ات 10
حملول ( )solاز 10ات 30
مک حملول ( )sp solاز 30ات 100
مکی حملول ( )sl solاز 100ات 1000
بسیار مکی حملول ( )v sl solاز 1000ات 10000
معًال انحملول { insol ) 10000و بیشرت
ای انحملول
از هفت ترکیب بعدی ،شش ترکیب واقعًا اصیل در ترایک هستند:
مورفنی ،کدئنی ،تباین ،پاپاورین ،نوساکپنی و اسید مکونیک .هفمت
ترکیب ،پورفریوکسنی ،به طور لکی تصور می شود که جزء جزیئ نسبت به لک است
حمتوای آلاکلوئید ترایک ،اگرچه مزیان آن در ترایک به خویب شناخته شده نیست .اب این حال،
پورفریوکسنی یک ماده بسیار همم است ،اب توجه به حمتوا ،به دلیل مرکزی
نقش آن در متایز ترایک خام از سایر فرآورده های ترایک ایفا می کند.
HO
;C,3H,,NO
مگاوات = 299.37
13
)H,SO, (5H,0
( 250دسامرب )
,HCl H,S0O
sol sol
)vsol v sol (80°c
sp sol sl sol
fsol (6@c) slسال ( )6e'c
insol insol
insol insol
insol insol
پایه ( )1H,0
154-156
حاللیت ها ( )gm/1پایه
آب sl sol
آب ،منک در حال جوش
متانول fsol
ااتنول fsol
ااتنول ،جوش v sol
لکروفرم vsol
دی اتیل اتر fsol
بزنن سل
استون fsol
HCl (2H,0)
) ( دسامرب280 ~
HCl
سل
fsol
sp sol
sl sol
H,SO, (3H,0)
) ( دسامرب278
،H، SO
سل
fsol
vsl sol
insol
insol
14
ثباین [{ پارامورفنی ]
. . | .CH30
نقاط ذوب (درجه سانتیگراد)
ابز (در اسیدهای معدین دیل جتزیه می شود)
193
ees 0
حاللیت ( )/gmپایه هیدرولکراید
آب vsisol sol
ااتنول vsol sol
CH;0ااتنول vsol ،جوشان :
لکروفرم v sol sol
دی اتیل اتر sl sol
،C، H، NOبزنن سل
مگاوات = 311.38
نوساکپنی [ انرکوتنی -a -/ ،انرکوتنی ،انرکوزین ،متوکیس هیدراستنی ،اپیان ،اوپیاننی ]
نقاط ذوب (درجه سانتیگراد)
HClپایه
( No 176 220دسامرب )
به طور لکی منک ها انپایدار هستند
کفی آب fsol
بزنن سل
,C,,H,;NOاستون سل
MW = 413.43
PAPAVERIN
CH30. tS
CH30
Ss
OCH3
OCH3
,C,9H,NO
مگاوات = 339.38
پورفریوکسنی
، CyoHpNO
مگاوات = 371.39
15
( پاپاورین )
حاللیت ها
اب
ااتنول
ااتنول ،در حال جوش
لکروفرم
دی اتیل اتر
بزنن
استون
[ پاپاوروبنی ]D
حاللیت ها
اب
ااتنول
لکروفرم
دی اتیل اتر
insol sp sol
fsol
سل (گرم)
سل
پایه
238-240
پایه
insol
سل
سل
سل
اسید مکونیک { اکیس چلیدونیک اسید]
نقطه ذوب ( COOHدرجه سانتیگراد)
| | اسید آزاد ( )1H,0
( 120دسامرب )
اوه
حاللیت ها
آب سل
آب fsol ،در حال جوش
،C، H، Oمتانول sp sol
MW= 200.10ااتنول fsol
اتیل استات sp sol
بزنن fsol
به جز موارد اندر ،یک منونه هروئنی حاوی مقداری قابل تشخیص است
هر دو 3و 6استیل مورفنی و استیل کدئنی .در یک روش طرایح شده برای جتزیه و حتلیل
از هروئنی ،مقدار -3استیل مورفنی اغلب در حد ای نزدیک به حد روش خواهد بود.
تشخیص ،در حایل که -6استیل مورفنی از چند دمه ات 50درصد ای بیشرت نسبت به
هروئنی وجود -3استیل مورفنی در یک منونه هروئنی به طور لکی به آن نسبت داده می شود
استیالسیون انقص مورفنی ،در حایل که حضور -6استیل مورفنی به طور لکی
مربوط به هیدرولزی هروئنی است .سایر انخالیص های آلاکلوئیدی مرتبط اب ترایک ایفت شده است
در منونه هروئنی به دلیل وجود آهنا در مورفنی قبل از استیالسیون است .از آجنا که
پاپاورین حاوی هیدروژن حساس نیست و اکمًال پایدار است و بدون تغیری ابیق می ماند
فرآیند استیالسیون در نتیجه پاپاورین در حمصول هنایی هروئنی در ای وجود دارد
نزدیک به هامن سطوح مشاهده شده در مورفنی قبل از استیالسیون .اب این حال ،نوساکپنی است
نسبت به رشایط استیالسیون شدید پایدار نیست و اگر این رشایط طوالین شود ،ماژور
مقادیری از نوساکپنی موجود در مورفنی قبل از استیالسیون را می توان به آن تبدیل کرد
حمصوالت خنیث گاهی اوقات ،کدئنی در منونه هروئنی تشخیص داده می شود ،در حایل که استیل کدئنی
معال مهیشه در سطوح قابل توهجی وجود دارد .در واقع ،مانند -6استیل مورفنی ،استیل کدئنی
می تواند در سطوح بیش از 50درصد نسبت به هروئنی وجود داشته ابشد .در این موارد ،حتلیلگر ابید
توجه داشته ابشید که عدم وجود مهزمان پاپاورین و نوساکپنی می تواند نشان دهنده وجود هروئنی ابشد
از مورفیین هتیه شد که از طریق روش دمتیالسیون کدئنی به دست آمد.
17
،C، sH ،، NO
MW = 327,37
18
-3استیل مورفنی
مگاوات = 341.41
HCl
HCl
)HCI (1H,0
( 345دسامرب )
HCl
سل
سل
سل
سل
19
منونه گریی
اب این حال ،چند دستورالعمل واحض وجود دارد که ابید بر هر منونه گریی برتری داشته ابشد
طرح .اوًال ،در هیچ موردی نباید منونه های انتخاب شده از یک منایشگاه قبل از ترکیب بندی شوند
منونه های انتخاب شده "غرابلگری" می شوند .غرابلگری ابزریس برصی هر واحد فرعی است
تفاوت در رنگ ،عالمت گذاری ،و سایر خواص مورفولوژیکی ،مهراه اب احامتیل
آزمایش برای تشخیص شباهت ها و/ای تفاوت ها بنی واحدهای منفرد انتخاب شده.
عالوه بر این ،ممکن است الزم ابشد که حتلیلگر پزشکی قانوین در مورد موقعیت های فردی اب او حصبت کند
افرس ترصف و پرسنل حقویق برای اطمینان از انطباق اکیف اب نیازهای خود
سیسمت های اجرای قانون مربوطه به عنوان مثال ،حتلیلگر ممکن است نیاز به حفظ بریخ از آهنا داشته ابشد
خبشی از یک منایشگاه به عنوان شواهد برصی ،ای ممکن است الزم ابشد که سنجش های جداگانه روی آن اجنام شود
دو مورد ،به جای ترکیب آهنا قبل از اجنام یک سنجش واحد بر روی اکمپوزیت
خملوط مهچننی همم است که به اید داشته ابشید که مهگن بودن منونه یک مسئهل است و در
رویدادهایی که منونه را منی توان یکدست کرد ،ابید ایدداشیت که این واقعیت را بیان می کند
در گزارش هنایی حتلیلگر گنجانده شود.
منونه ها را می توان تقریبًا به هر شلکی که بتوان تصور کرد روبرو شد .ترایک معموال
توسط حتلیلگر پزشکی قانوین به عنوان یک مصغ ن میه خشک ،چسبنده و چکش خوار اب آن مواجه می شود ،اما می تواند
به عنوان التکس مایع ای در صورت یک فرآورده دارویی ،به عنوان پودری اب جراین آزاد استفاده می شود.
به طور مشابه ،هروئنی ،که معموًال به عنوان یک پودر جراین آزاد اب آن مواجه می شود ،نزی می تواند در آن وجود داشته ابشد
به شلک مایع ای به صورت مصغ ن میه خشک ،چسبنده و چکش خوار .اب توجه به مطالب فوق واحض است که خری
طرح منونه گریی واحد برای مهه منونه ها قابل اجرا خواهد بود و حتلیلگر ابید بتواند آن را اصالح کند
طرح منونه برداری در صورت لزوم اب این حال ،متام احنرافات از یک طرح منونه گریی مصوب
ابید به طور اکمل توسط حتلیلگر مستند شود.
برای نشان دادن بریخ مسائل راجی منونه گریی ،مناسب است بر روی ساده ترین موارد مترکز کنمی -
وضعیت منونه گریی این زماین اتفاق می افتد که آیمت ارسایل از یک بسته واحد تشکیل شده ابشد
مواد اولنی قدم پس از درایفت و افتتاح منایشگاه ،به دست آوردن وزن خالص است.
در صورت معیل ،مواد ابید از ظرف ای بسته بندی آن خارج شده و در آن قرار داده شود
یک ظرف جایگزین وزن شده قبیل و وزن خالص مواد ثبت شده .را
مرحهل بعدی اطمینان از اینکه منونه قبل از جتزیه و حتلیل اکمًال خملوط شده است (مهگن) است.
بریخ استفاده از مواد ساخته شده از پالستیک ای شیشه ( یعین عایق های الکرتیکی) را پیشهناد کرده اند
ظروف خملوط کردن اگر چه استفاده از ظرف شیشه ای ای پالستیکی به عنوان حمفظه اختالط می تواند
نتاجی قابل قبویل اجیاد می کند ،مهچننی می تواند منجر به اجیاد ابر استاتیک بر روی دیواره ظرف شود
20
در طول اختالط ،که در واقع جداسازی اجزای منونه را به جای افزایش می دهد
خملوط کردن .بنابراین ،اگر ابید از یک ظرف اختالط مستقل از شواهد استفاده شود ،یک ظرف فلزی،
ترجیحًا فوالد ضد زنگ ،انتخاب بسیار عاقالنه تری نسبت به اکرث شیشه ها و به خصوص پالستیک است
ظروف رصف نظر از روش های به اکر گرفته شده ،در صورت اماکن ،حتلیلگر ابید
قبل از جتزیه و حتلیل از مهگن بودن منونه اطمینان حاصل کنید .به رمسیت شناخته شده است که ،توسط خود آهنا
طبیعت ،بریخ از منونه ها انمهگن هستند ،مثًال ترایک خام ،و هیچ چزیی وجود ندارد
حتلیلگر می تواند برای هببود مهگین بدون تغیری ماهیت منونه اجنام دهد .برای ایهنا
انواع مواد ،در صورت اماکن ،حتلیلگر ابید واحدهای بسته را از چندین واحد منونه برداری کند
ماکن ها ،ترجیحًا اب استفاده از تکنیک هسته سازی ،به منظور به دست آوردن تقریبًا مناینده
منونه ات حد اماکن مهچننی مشخص شده است که در صورت عدم نیاز به تعینی مکیت یک منایشگاه،
الزام برای به دست آوردن یک منونه مهگن ممکن است اب دقت مکرتی اعامل شود.
اندازه -سپس خملوط کرده و روی یک سطح صاف مناسب قرار دهید ات یک خمروط تشکیل شود .خمروط صاف شده است
و به چهار ربع مساوی تقسمی می شود که ربع های متضاد برای بعدی ترکیب می شوند
گام .این فرآیند اب استفاده از ربع های انتخاب شده از خمروط و ربع قبیل تکرار می شود
معلیات ات زماین که منونه به اندازه مناسب برای جتزیه و حتلیل اکهش ایبد .پودر ایفا حاوی
ذرات بزرگ ،راحتترین روش اکهش اندازه ذرات به صورت تدرجیی در هر خمروط است
تشکیل .اکهش اندازه ذرات به طور لکی زماین اکیف است که لک منونه از aعبور کند
صفحه منایش 20مش .اگرچه هاون و هاون ابزار عایل برای اندازه ذرات است
اکهش ،برای منونه های بزرگ انمناسب است .برای منونه هایی اب اندازه ذرات ات چند
سانیت مرت ،یک روش اکرآمد برای اکهش اندازه ذرات منونه ،قرار دادن مواد روی آن است
یک سطح صاف ،و سپس مواد پودر را اب لبه ابریک یک میهل فلزی انزک اکر کنید
اب استفاده از حرکت برش معودی چننی اکری هبرت است در یک ایزوهل اب هتویه مناسب اجنام شود
منطقه ای که برای آماده سازی منونه در نظر گرفته شده است .امیین خشیص ساخت ماسک گرد و غبار ،حمافظ چشم،
دستکش و کت آزمایشگاهی ملزومات مطلق.
طرح منونه گریی زیر ،به روش "ریشه مربع" ،هر دو مورد قبول است
AOACو اکمپندای دارویی رمسی به عنوان یک ابزار منونه برداری ،و بنابراین گسرتده است
پذیرش -پذیرفته شدن.
{الف) در صورت وجود مکرت از 10بسته -مهه بسته ها ابید منونه برداری شوند.
(ب) اگر 10ات 100بسته وجود دارد -به طور تصادیف 10بسته را انتخاب کنید.
(ج) اگر بیش از 100بسته وجود دارد -به طور تصادیف تعدادی بسته را انتخاب کنید
یک رویکرد جایگزین برای تعینی تعداد منونه های گرفته شده از چندگانه
منایشگاه های بسته توسط آمار در قالب احامتل فراهندیس ارائه می شود
توزیع 4 *.اگرچه جتربه نشان داده است که روش ریشه مربع قابل اعامتد است
در نتیجه ،یک پایه آماری استاندارد ارائه منی دهد .اب این حال ،یک عارضه
مرتبط اب اکربرد توزیع احامتل فراهندیس در منونه
انتخاب این است که حماسبات مورد نیاز دست و پا گری هستند و به هبرتین وجه توسط آهنا اجنام می شود
اکمپیوتر .از این رو ،جداول زیر برای مواردی که متام منونه های انتخاب شده ارائه شده است
برای داروی مشکوک مثبت هستند (جدول ،)IVو یک ای دو منونه از منونه های انتخاب شده
منفی بودند (جدول .)Vهنگامی که یک حتلیلگر از این دستورالعمل های منونه گریی استفاده می کند و به آن دست می ایبد
تعداد مورد نیاز از نتاجی مثبت ٪95 ،احامتل وجود دارد که ٪90از منایشگاه
حاوی ترکیب شناسایی شده است .در مواردی که بیش از دو منفی هستند
در صورت مواجه شدن اب آن ،حتلیلگر ابید به صورت برصی منایشگاه را دوابره برریس کند و سعی کند آن را جدا کند.
به منایشگاه های فرعی که از نظر حمتوا یکنواخت هستند .سپس می توان از هر یک از منایشگاه های فرعی منونه برداری کرد
بصورت جداگانه .در مواردی که امیدوارم اندر ابشد ،زماین که نتاجی منفی بیش از دو ابشد
این وضعیت اب تقسمی بندی منایشگاه حل منی شود ،حتلیلگر ابید اب خود مشورت کند
انظر و/ای به طور اکمل از منایشگاه منونه برداری کند.
22
جدول IV
طرح منونه برداری زماین که هیچ نتیجه منفی انتظار منی رود
تعداد لک بسته ها در منایشگاه تعداد بسته هایی که ابید انتخاب شوند
9 10-12
10 13
II 14
12 15-16
13 .7
14 18
15 ' 19-24
16 25-26
17 27
18 28-35
29 36-37
20 3846
21 47-48
22 49-58
9-77دالر 23
24 78-88
25 89-118
26 119-178
27 179-298
28 299-1600
> 29 1600
استفاده از جدول Vمستلزم این است که منایشگاه قبًال مطابق اب منونهبرداری شده ابشد
دستورالعمل های ارائه شده در جدول ،IVو اینکه یک ای دو منونه از منونه های گرفته شده منفی است
نتاجی .اعداد مشخص شده در ستون های دو و سه جدول Vتعداد هستند
نتاجی مثبت مورد نیاز برای تعداد اضایف منونه (مثبت /منونه).
23
جدول V
37 - 13به ایدداشت زیر مراجعه کنید به ایدداشت زیر جدول مراجعه کنید
38-59به ایدداشت زیر مراجعه کنید به ایدداشت زیر جدول مراجعه کنید
در این موارد ،بسته های اضایف ابید ات زمان لک غرابلگری شوند
تعداد نتاجی آزمایش مثبت بهدستآمده در منونهگریی اول و دوم
برابر ای فراتر از 90درصد از تعداد لک بسته های موجود در منایشگاه است.
24
حتلیل و برریس
تشخیص تست رنگ مثبت برای مورفنی و تست رنگ برای دشوار است
هروئنی عالوه بر این ،سیسمت های کروماتوگرایف که برای جتزیه و حتلیل مناسب هستند
منونههای مورفنی/ترایک اغلب فقط نیاز به اصالح اندیک دارند ات مناسب ابشند
جتزیه و حتلیل منونه های هروئنی در هنایت ،واحض است که تکنیک های مورد استفاده برای
کسب اطالعات طیفی برای هروئنی و مورفنی تهنا در جزئیات جزیئ متفاوت است .برای ایهنا
دالیل ،خبش های حتلییل زیر به طور خاص به یک ترایک ،مرفنی ای
جتزیه و حتلیل هروئنی تهنا زماین که موضوع مورد حبث منحرصًا به یکی ای دیگری مربوط می شود.
ترایک خام را می توان اب وجود ترایک از سایر فرآورده های ترایک مامتیز کرد
بقاایی گیاهی ،اسید مکونیک و سطح مکی آلاکلوئید پورفریوکسنی .وصیت انمه ترایک آماده شده
حاوی مکونیک اسید ،اغلب مقداری تفاهل ،و معموًال حاوی آن نیست
قطعات گیاهی قابل تشخیص ای پورفریوکسنی .مرفنی خام را می توان از الف تشخیص داد
ترایک را اب عدم وجود قطعات گیاهی ،پورفریوکسنی ،مکونیک اسید و معموًال هتیه می کنند
عدم وجود بوی مشخص ترایک .آزمایشات رنگی احامتیل برای پورفریوکسنی
و اسید مکونیک در خبش زیر در مورد آزمایشات رنگ آورده شده است.
بقاایی گیاهی را می توان برای برریس میکروسکوپی اب شستشوی اکمل جدا کرد
ترایک اب آب ابقامینده حاوی قطعات کپسول خشخاش و گاهی گرده خواهد بود
دانه ها .قطعات کپسول خشخاش اپیدرمی هستند که از سلولهای کوچک 5ات 6طرفه تشکیل شده است
دیوارهای به شدت خضمی و گاهی اوقات اب لومینای ستاره ای .روزنه های آنوموسییت اندر ،
عرض تقریبًا 17بعد از ظهر در طول jm 25ای گاهی اوقات دایره ای است .گاه به گاه زیر کروی
دانه های گرده اب 3منافذ نزی مشاهده می شود**.
25
معرف های خمتلف معموًال برای آزمایش رنگ و آنیون استفاده می شود
مواد افیوین آماده سازی معرف های ذکر شده در این راهامن در پیوست IIتوضیح داده شده است.
به طور معمول ،آزمایش رنگ ساده ترین و رسیع ترین آزمایش ش مییایی است که یک حتلیلگر می تواند اجنام دهد
اعامل به منونه .اکرث تست های رنگ اکمال حساس هستند .از این رو ،فقط مقادیر بسیار مکی از
منونه برای تمکیل یک تست رنگ موفق رضوری است .در واقع ،تست رنگ هبرتین است
اب کوچکرتین مقادیر منونه ،اغلب بسیار مکرت از 1مییل گرم اجنام می شود.
تهنا سه مشلک همم وجود دارد که یک حتلیلگر ممکن است اب اکرث آهنا داشته ابشد
رنگی و آهنا عبارتند از )1 ( :این واقعیت واحض است که آهنا تست های خایص نیستند )2 ( ،استفاده از بیش از حد
منونه زاید ،در نتیجه معرف ش مییایی را حتت تأثری قرار می دهد (یعین تکنیک ضعیف) ،و ( )3
سهم سایر اجزای منونه در رنگ .به دلیل اخری،
ترایک ،هروئنی «قری سیاه» و منونههای حاوی رنگها میتوانند آزمایش رنگ مشلکساز اجیاد کنند
نتاجی ،اگر چه در بسیاری از .منونه هایی که حیت اب یک تست رنگ مثبت خوب می توان به دست آورد
این منونه های مشلک برای مواردی که تست رنگ به دلیل پوشاندن تست انموفق است
رنگ ،یکی از دو روش زیر اغلب یک رنگ قابل قبول را می دهد
تست:
( )65مقدار مکی (تقریبًا 10مییل گرم) از منونه را در یک لوهل آزمایش کوچک قرار دهید.
تقریبًا 10قطره آب به آن اضافه کنید و خملوط را اب یک میهل شیشه ای مه بزنید
مقداری از منونه را حل کنید .اب بسته بندی حممک مقدار بسیار مکی از فیلرت کوچک درست کنید
پشم شیشه را به یک پیپت یکبار مرصف تبدیل کنید .مایع را داخل یک لیوان یکبار مرصف دوم بکشید
پیپت کنید و مایع را روی پشم شیشه در فیلرت قرار دهید .اب دقت مایع می تواند ابشد
فیلرت شده و مستقًامی از فیلرت ،هر ابر یک قطره ات لبه رنگ رسوب می کند
قطره معرف از آجنایی که آب معرف رنگ را رقیق می کند ،مقدار منونه را در هر مورد حمدود کنید
روی صفحه نقطه به 1قطره لکه بزنید و حداقل از 3قطره معرف رنگ استفاده کنید .مراقبت ابید ابشد
برای حمافظت از چشم و پوست هنگام استفاده از معرف های ساخته شده اب سولفوریک غلیظ استفاده می شود
اسید.
( )2منونه را مانند ( )1رفتار کنید به جز استفاده از تقریبًا 1مییل لیرت متانول (ای )4:1
متانول -متیلن لکراید) به جای 10قطره آب .پس از فیلرت کردن متانول
از طریق پشم شیشه ،تبخری می شود ات خشک شود .منونه را در حداقل مقدار ابزسازی کنید
آب ،و سپس آزمایش رنگ را مانند ( )1اب رشوع "یک قطره در یک زمان" ادامه دهید.
26
اسید مکونیک به راحیت اب آزمایش رنگ اب استفاده از حملول 10درصد آهن شناسایی می شود
لکرید خبش کوچکی (تقریبًا 1مییل گرم) از مواد مشکوک روی یک نقطه قرار می گرید
بشقاب دو قطره آب اضافه کنید و اب یک میهل شیشه ای منونه را مه بزنید ات آب شود
رنگ قهوه ای .یک قطره را به یک چاه صفحه نقطه ای حاوی یک ای دو قطره لکرید آهن منتقل کنید
راه حل .رنگ قرمز خون کثیف نشان دهنده وجود اسید مکونیک است .
پورفریوکسنی
پورفریوکسنی در سطوح نسبتًا مک در ترایک خام وجود دارد ،اما وجود آن وجود دارد
رنگ قرمز شدید حاصل از واکنش پورفریوکسنی اب
اسیدهای معدین این آزمایش شامل قرار دادن مقدار مکی ترایک در یک بشقاب نقطه ای و اضافه کردن آن است
دو قطره آب و منونه را خملوط کنید ات آب قهوه ای شود .انتقال یک قطره
به یک چاه صفحه نقطه ای حاوی یک قطره اسید هیدرولکریک .2Nپس از حرارت مالمی ،قرمز
جدول VI
نتاجی تست رنگ
آلاکلوئید مارکزی مکه فروده
بنفش هروئنی بنفش سزب تریه بنفش خاکسرتی/بنفش
بنفش مورفنی بنفش سزب تریه بنفش خاکسرتی/بنفش می شود
کدئنی بنفش بنفش سزب/آیب آیب/سزب
-6استیل مورفنی بنفش بنفش سزب تریه زرد/سزب
بنفش بنفش استیل کدئنی بنفش سزب تریه مک رنگ تر می شود
پاپاورین بدون رنگ آیب تریه سزب روشن
نوساکپنی زرد روشن سزب/آیب قرمز گیالیس
تست مارکزی در کیت تست ارائه شده توسط سازمان ملل متحد گنجانده شده است .مارکزی و
رنگ دیگر نزی از فروشندگان جتاری موجود است.
27
ایدداشت
از نقطه نظر پزشکی قانوین ،آزمایش آنیون برای متام منونه های مواد افیوین اب
البته به استثنای تفاهل و ترایک خام ای آماده .مرفنی معموال
به عنوان منک هیدرولکراید ،منک سولفات ،ای به عنوان پایه آزاد ،در مواقعی
ممکن است به صورت منک اتراترات وجود داشته ابشد .هروئنی اغلب به عنوان یک ماده رایگان استفاده می شود
پایه ای به عنوان منک هیدرولکراید .غری معمول نیست که خبش معده ای از منونه هروئنی را تشکیل می دهد
منک هیدرولکراید در حایل که چند درصد (نسبت به منک هیدرولکراید) به عنوان وجود دارد
پایه رایگان یکی دیگر از منک های هروئیین که اب آن مواجه می شود ،اما بسیار مکرت ،اتراترات است.
و حیت مکرت منونه ای ایفت می شود که هروئنی سیرتات ابشد .حیت در موارد اندرتر،
یک منونه هروئنی ترکییب از منک های هیدرولکراید ،اتراترات و سیرتات خواهد بود.
به مهراه مقدار مکی پایه هروئنی .بدهیی است که شلک منک مرفنی ای هروئنی است
اگر نتاجی مکی دقیق مورد نظر ابشد ،منی توان منونه را اندیده گرفت.
آزمایش آنیون برای اهداف پزشکی قانوین معموًال از حاللیت های ترکییب استفاده می کند
واکنش های انتخایب که در آن نتاجی اب حضور ای عدم وجود یک رسوب کننده تعینی می شود.
مطمئنًا روشهای دیگری برای تعینی آنیونها و بریخ از آهنا وجود دارد
این روش ها متایز و شناسایی هبرتی را برای آنیون های خاص ارائه می دهند .اب این حال،
این تکنیکهای جایگزین ،بدون استثنا ،بسیار گرانتر و پیچیدهتر هستند
اجرا شود و گاهی اوقات نتاجی مکرت برای دانشمند پزشکی قانوین مفید است.
پایه ها
پایه هروئنی در ترتالکرید کربن حملول است ،اما متام منک های شناخته شده هروئنی قابل حل هستند
اکمال انحملول پایه مورفنی در آب انحملول است و مکی حاللیت در آب دارد
بزنن و لکروفرم
مورفنی سولفات اکمًال حملول در آب است .هنگامی که یک حملول آب از منک سولفات است
تامیر شده اب حملول لکرید ابرمی ،رسوب سفید رنگی تشکیل می شود که در آن انحملول است.
اسید هیدرولکریک.
منک سیرتات
کروماتوگرایف الیه انزک ( )TLCنزدیک به پنجاه سال پیش اخرتاع شد .در
اکر منترش شده اصیل فهرسیت از مزاایی این تکنیک ارائه شد * ،و تقریبا
هر نکته در لیست مزیت ها توسط حتلیلگر امروزی درک می شود .رسیع است (یک
جتزیه و حتلیل به ندرت بیشرت از یس دقیقه است) ،حساس (مقدارهای زیر مییل گرم آانلیت )
مورد نیاز) ،سازگار اب طیف گسرتده ای از مواد و تکنیک های جتسم ،و است
ارزان.
صفحات TLC
صفحات TLCچه به صورت جتاری بدست آمده ابشند و چه توسط حتلیلگر هتیه شده ابشند
پوشش داده شده اب سیلیاکژل فعال Gبه خضامت 0.25مییل مرت .در صورت متایل حتلیلگر ،سیلیاکژل
حاوی یک افزودین که حتت نور UVفلورسانس می کند نزی ممکن است استفاده شود .صفحات TLCهستند
به صورت جتاری در اندازه های خمتلف موجود است .اندازه واقعی استفاده شده بستگی به تعداد دارد
منونه هایی که ابید به طور مهزمان توسعه داده شوند و اندازه خمزن .TLCیک اجرا هبینه است
تقریبًا 10سانیت مرت در نظر گرفته می شود .بنابراین ،استفاده از صفحایت که حداقل را فرامه می کند
9سانیت مرت توسعه توصیه می شود .اندازه های معمویل بشقاب 20 ×20سانیت مرت 10 ×20 ،سانیت مرت،
و 5 × 10سانیت مرت که در آن صفحه 5 × 10سانیت مرت ابید اب ضلع 10سانیت مرتی معودی در
خمزن TLC
29
خمزن TLC
لکه بیین
نقطه رشوع اجرا ،یعین "خط لکه بیین" ابید 1سانیت مرت از پاینی ابشد
از بشقاب فاصهل بنی اکربردهای منونه (نقاط لکه بیین) هرگز نباید ابشد
مکرت از 0.8سانیت مرت از مه فاصهل داشته ابشند و به هیچ وجه نباید لکه ای نزدیکرت از 1.5سانیت مرت به هپلو قرار گرید.
لبه بشقاب اندازه نقطه منونه ابید ات حد اماکن کوچک ابشد (< 2مییل مرت).
در غری این صورت ،لکه های منترش در طول توسعه اجیاد می شود .برای رسیدن به قطر کوچک
نقطه ای ،ممکن است الزم ابشد حملول منونه را در چندین مقدار کوچک به جای استفاده از آن استفاده شود
یک ختلیه لکه ها ممکن است اب هوای رسد ای گرم بنی برانمه ها خشک شوند .اگر هوای گرم
استفاده می شود ،ابید مراقب بود که هیچ جزء از خملوط مورد برریس وجود نداشته ابشد
از نظر حراریت انپایدار
حالل در حال توسعه ابید اب استفاده از پیپت ات حد اماکن دقیق ساخته شود
و سیلندرهای اندازه گریی اگر از هامن سیسمت های حالل روزانه استفاده شود ،ممکن است راحت ابشد
هر جزء را از طریق یک توزیع کننده خوداکر بدست آورید .خملوط کردن حالل ها ممکن است اجنام شود
داخل خمزن TLCحالل در حال توسعه ابید برای مدت زمان اکیف در خمزن TLCابشد
اجازه می دهد ات اشباع به دست آید .اب خمازن اکغذی ،این تقریبًا 5دقیقه طول می کشد.
توجه به این نکته همم است که برای سیسمت های در حال توسعه Aو ( Bجدول ،VINحالل ابید
پس از حداکرث 3اجرا ،ای در حالت ایده آل ،پس از هر توسعه متدید شود.
خط توسعه
یک صفحه TLCاب ارتفاع 20سانیت مرت ابید دارای یک "خط توسعه" ابشد که روی پوشش خراشیده شود.
11ام از پاینی" .i -e ،انهتای لکه دار" ،در حایل که برای یک صفحه 10سانیت مرتی ،انهتای صفحه است
خط توسعه جتزیه و حتلیل ابید زماین خامته ایبد که حالل به آن هماجرت کند
خط توسعه رضوری است که حتلیلگر بر پیرشفت حالل ات سطح نظارت کند
صفحه .TLCصفحه ابید به حمض حالل از خمزن توسعه خارج شود
به "خط توسعه" می رسد؛ در غری این صورت ،لکه های منترش اجیاد می شود.
حملول های استاندارد هروئنی ،مورفنی ،کدئنی-6 ،استیل کدئنی-6 ،استیل مورفنی،
پاپاورین و نوساکپنی ابید اب غلظت 1مییل گرم در مییل لیرت در متانول هتیه شوند .مهه
استانداردها ممکن است در یک راه حل استاندارد واحد ترکیب شوند .اب این حال ،دو راه حل هستند
توصیه می شود )1 :هروئنی ،مورفنی ،نوساکپنی ،پاپاورین ،و )2کدئنی-6 ،
استیل مورفنی ،استیل کدئنی .رصف نظر از شلک منک ،ترکیبات مهیشه روی آن حرکت می کنند
30
صفحه TLCبه عنوان پایه آزاد؛ بنابراین ،حملول های استاندارد را می توان اب استفاده از یکی هتیه کرد
منک ای پایه آزاد ،اگرچه منک ها ،به استثنای نوساکپنی ،معومًا هستند
در حملول ات حدودی پایدارتر است .نقطه ]1 5از حملول(های) استاندارد را روی صفحه TLCقرار دهید.
'TABLE VIP
سیسمت های حالل توصیه شده
سیسمت حالل Aسیسمت حالل Bسیسمت حالل ج
تولوئن 45اتیل! استات 85متانول 100
.Acetone 45 Methanol 10 Concآمونیاک 15
ااتنول .Conc 7آمونیاک 5
.Concآمونیاک 3
جتسم
قبل از جتسم ،صفحات ابید خشک شوند .خشک کردن را می توان در ااتق اجنام داد
درجه حرارت ،ای رسیعرت در فری که بیش از 120درجه سانتیگراد تنظمی نشده ابشد ،ای اب استفاده از هوای گرم
دمنده برای رشد مناسب رنگ همم است که متام آاثر آمونیاک از بنی برود
از بشقاب روش های جتسم زیر توصیه می شود:
).1نور ،UVمعموًال در 254اننومرت اگر یک افزودین فلورسنت در ژل سیلیاک وجود داشته ابشد.
).2معرف اسپری ( Dragendorffبرای آماده سازی به مض میه IIمراجعه کنید) لکه های انرجنی اجیاد می کند
زمینه زرد اب آلاکلوئیدهای ترایک.
).3معرف اسپری یدوپالتینات پتاسمی اسیدی شده (برای هتیه به پیوست IIمراجعه کنید)
لکه های آیب ات بنفش اب آلاکلوئیدهای ترایک.
®TABLE VIIF
نتاجی
،Rمقادیر
SOLVENT SYSTEMS AB Cc
HEROIN 37 49 47
مورفنی 37 20 19
CODEINE 40 35 33
PAPAVERINE 72 69 61
NOSCAPIN 88 78 64
-6استیل مورفنی 46 44 53
استیل کدئنی 44 54 69
31
ایدداشت
،Rمقادیر نشان داده شده در ابال فقط برای مرجع معومی هستند .تغیریات کوچک در صفحه TLC
ترکیب و سیسمت های حالل می توانند منجر به تغیریات قابل توهجی در مقادیر Rشوند .از این رو،
حتلیلگر فقط ابید داده ها را اب داده های به دست آمده اب استانداردهای مرجع مناسب مقایسه کند
روی هامن صفحه TLCبه عنوان منونه اعامل می شود.
کروماتوگرایف گازی
مشخص شده است که آزمایشگاه هایی وجود دارد که به دالیل خمتلف ممکن است خبواهند
حفظ یک سیسمت ستون بسته بندی شده برای آن آزمایشگاه ها دو روش برای آن رشح داده شده است
جتزیه و حتلیل هروئنی ،مورفنی و ترایک .عالوه بر این ،یک روش GCاب استفاده از یک مگابور
ستون مویرگی نزی رشح داده شده است زیرا بسیاری از سیسمت های GCکه برای بسته بندی طرایح شده اند
ستون ها را می توان برای استفاده از ستون های مگابور تبدیل کرد .
تواانیی یک ستون GCبرای جداسازی تعداد زایدی از اجزا (به عنوان مثال ،حل کردن
توان) ارتباط مستق میی اب ابزده ستون دارد که به طور لکی به صورت نظری بیان می شود
صفحات /مرت یک ستون پر شده معومًا ابزدهی در حمدوده 200صفحه در مرت خواهد داشت
در حایل که ستون موینی بزرگ به 1500صفحه در مرت نزدیکرت خواهد بود و سوراخ ابریک
ستون مویرگی در حمدوده 4000صفحه در مرت خواهد بود .اب این حال ،در حایل که قدرت حل و فصل
ستون مویرگی به طور قابل توهجی بزرگرت می شود که یکی از بسته بندی به
مگابور به ابریک نزی اکهش متناظری در مقدار منونه وجود دارد
که می تواند روی ستون ابرگذاری شود .ظرفیت ابرگذاری ستون همم می شود
در نظر گرفنت زماین که منونه مورد جتزیه و حتلیل دارای تفاوت های بسیار زایدی در جزء است
مقادیر .ختمنی مقدار آانلیت روی ستون که یک ستون معنی را ابرگذاری می کند
می تواند دشوار ابشد .اب این حال ،آ گاهی از این حدود مفید است .بنابراین،
برآوردهای زیر به عنوان دستورالعمل های تقرییب ارائه شده است :ستون بسته بندی شده اب سوراخ 4مییل مرت200 ~ ،
صفحه ; خضامت فیمل um 0.53 2مییل مرت مگابور ; yg 2 ~ ،خضامت فیمل um 0.25 0.25مییل مرت ابریک
سوراخ 75 -50 ،اننوگرم).
32
روش های ستون بسته بندی شده
روش :الف
رشایط معلیایت
آشاکرسازFID :
ستون 6 :فوت (ای 2مرت) x 2ات 4مییل مرت .LD
بسته بندی ٪3 :دی متیل سیلیکون ( SE-30ای )OV-1
گاز حامل ،N . :در 70مییل لیرت در دقیقه.
اندازه تزریق 2 :ات pl 5در صورت لزوم
حملول های استاندارد برای هروئنی-6 ،استیل مورفنی ،و استیل کدئنی
برای بیشرت اهداف پزشکی قانوین ،فقط مورفنی ابید مکیت شود .به رشح زیر
روش منونه برداری اسید مکونیک را از ماتریس منونه حذف می کند و برای این روش توصیه می شود
تعینی مکی مورفنی منونه ترایک اب وزن دقیق
تقریبًا 300مییل گرم در یک فنجان کوچک قرار داده می شود .مقدار 2مییل لیرت از داخیل را اضافه کنید
حملول استاندارد را در برش رخیته و اب مه زدن به آرامی اضافه کنید 10 .مایل از یک اسید استیک ٪2.5
راه حل .وقیت منونه اکمال پراکنده شد ،خملوط را به جداکننده منتقل کنید
قیف را بشویید ،لیوان را اب 10مییل لیرت آب بشویید و حملول شستشو را به قیف جداکننده اضافه کنید .اضافه کردن
33
5گرم لکرید سدمی و سپس حملول رقیق آمونیاک را اضافه کنید ات PHتقریبًا برسد
.10عصاره گریی اب 7ات 40مییل لیرت لکروفرم ایزوپروپانول ( .)3:1به ترکیب
عصاره های آیل مقدار اکیف (تقریبا 10گرم) سولفات سدمی یب آب اضافه می کنند.
ات اطمینان حاصل شود که یک حملول شفاف به دست می آید .خملوط را تاکن دهید ،صاف کنید و فیلرت را تبخری کنید
در صورت اماکن ،حتت فشار اکهش ایفته در اواپراتور چرخشی خشک شود .ابیق مانده را حل کنید
ات حد اماکن در 20مییل لیرت متانول قرار دهید و 1.0مییل لیرت را در یک لوهل کوچک درب دار قرار دهید.
حالل را مانند قبل خارج کرده و ابقامینده را اکمال خشک کنید.
یک حملول استاندارد مرفنی اب حل کردن 100مییل گرم مورفنی هتیه می شود
استاندارد هیدرولکراید در متانول برای دادن 5مییل لیرت حملول .مقدار 1.0مییل لیرت از
حملول استوک مورفنی هیدرولکراید به اضافه 1.0مییل لیرت از حملول استاندارد داخیل
اب متانول ات جحم هنایی 10.0مییل لیرت رقیق می شوند 1.0 .مییل لیرت از این استاندارد را روی اکر قرار دهید
حملول را در یک لوهل آزمایش بسته شده و رویش که در ابال توضیح داده شد را تمکیل کنید
آماده سازی منونه ترایک که اب عبارت «حالل را بردارید» رشوع می شود.
هدف از مراحل استخراج رشح داده شده در ابال ،خالص سازی مورفنی و
اسید مکونیک را حذف کنید مرفنی غریجماز معموًال حاوی مکونیک اسید نیست .از این رو،
منونههای مرفنی غریقانوین ممکن است اب استفاده از رویش که در ابال توضیح داده شد ،هتیه شود
حملول استاندارد مورفنی هیدرولکراید
به ابقامینده خشک 1.0مییل لیرت BSAاضافه کنید .درپوش را در لوهل قرار دهید ،به آرامی تاکن دهید،
و اجازه دهید لوهل به مدت 10دقیقه در دمای ااتق مباند قبل از تزریق ]1 1به داخل
ستون گاز کروماتوگرایف
روش®B :
رشایط معلیایت
آشاکرسازFID :
ستون.2mx2mmLD :
بسته بندی %2.5 :متیل فنیل سیلیکون %5فنیل ( )SE-52
گاز حامل ،N :اب 30مییل لیرت در دقیقه.
اندازه تزریقpl 1 :
).4پااین برانمه
استاندارد داخیل :آمی تریپتیلنی (آماده سازی در زیر توضیح داده شده است)
مشتق سازی :انیدرید پروپیونیک
100مییل گرم آمی تریپتیلنی هیدرولکراید را در چند مییل لیرت آب حل کنید .بعد از
اب افزودن چند قطره حملول غلیظ آمونیاک ،حملول سه ابر استخراج می شود
ابر اب اتیل استات .عصاره های ترکییب روی سولفات سدمی یب آب خشک می شوند و
در یک فالسک جحمی 100مییل لیرتی فیلرت می شود .انیدرید پروپیونیک ( 10گرم) اضافه می شود و جحم
اب اتیل استات به 100مییل لیرت افزایش ایفت.
ترتیب شستشو :آمی تریپتیلنی ،کدئنی ،استیل کدئنی ،مورفنی ،هروئنی-6 ،
استیل مورفنی ،پاپاورین .نوساکپنی معموًال در زیر شستشو منی شود
رشایط این روش و حمصوالت ختریب تباین
بعد از استیل کدئنی شستشو دهید .
قبل از استفاده ،متام ستون های بسته بندی شده ابید رشطی شوند .معموال رشطی شدن
دما ابید حداقل 30درجه سانتیگراد ابالتر از حداکرث دمای مورد استفاده در جتزیه و حتلیل ابشد.
اب این حال ،اگر این دما از حداکرث دمای تعینی شده توسط
سازنده ،سپس ابید از یک اختالف دمای کوچکرت استفاده کرد و هتویه
دوره به طور قابل توهجی متدید شد .به طور معمول ،ستون ها برای حداقل یک شبه رشطی می شوند
از 15ساعت رضوری است که هتویه اب تزریق بدون نشیت اجنام شود
سیسمت ،اب جراین گاز حامل عادی ،و اب ستون جدا شده از آشاکرساز.
به حتلیلگر توصیه می شود که ستون های شیشه ای را مرتبًا سیالنزی کند ات از جذب آن جلوگریی شود
مورفنی در طول تعینی ،GCو حفظ یک سیسمت بدون نشت.
35
رشایط معلیایت
آشاکرساز FID :در 22مییل لیرت در دقیقه Hو 350مییل لیرت در دقیقه هوا
ستون :سیلیس ذوب شده 10 ،مرت x.0.53مییل مرت LD.، 2بعد از ظهر ٪50اتصال عریض
فاز اثبت فنیل و %50متیل سیلوکسان ( )HP-17
گاز حامل ،H :تقریبًا 8مییل لیرت در دقیقه .در دمای فر 250درجه سانیت گراد
تکنیک تزریقSplitless ، 1 jl :
گاز آرایشی Ar :ای ،Nاب 30مییل لیرت در دقیقه.
دما :انژکتور 230 :درجه سانیت گراد
آشاکرساز 300 :درجه سانتیگراد
برانمه دما :
250 )1درجه سانتیگراد ،اب زمان نگهداری 0دقیقه.
2 ).2درجه سانتیگراد در دقیقه ات 280درجه سانتیگراد
).3پااین برانمه
استاندارد داخیل 3 :گرم بزنوپیناکولون در ایزوپروپانول -1:1/2،2دی لکرو حل می شود.
ااتن ،و ات 2لیرت ساخته شده است.
ترتیب شستشو :کدئنی ،مورفنی ،استیل کدئنی -6 ،استیل مورفنی ،هروئنی،
بزنوپیناکولون ،پاپاورین ،نوساکپنی.
رشایط معلیایت
آشاکرساز FID :در 30مییل لیرت در دقیقه Hو 400مییل لیرت در دقیقه هوا
ستون :سیلیس ذوب شده mx 0.32 30 ،مییل مرت LD، 0.25میکرومرت ش مییایی
فاز اثبت دی متیل پیل سیلوکسان پیوندی ( )HP-1
گاز حامل :او اب رسعت 61سانیت مرت در اثنیه در دمای 150درجه سانیت گراد اندازه گریی شد
روش تزریق :تقسمی (نسبت wL 1 ،)1:15
پاکسازی سپتوم 2 :مییل لیرت در دقیقه
گاز آرایشی ، ArorN :اب 25مییل لیرت در دقیقه
برای تعینی مکیت مورفنی ،و تشخیص سایر ترکیبات در ترایک ای
منونه های مورفنی ،وزن دقیقی در حدود 5مییل گرم مرفنی غریجماز ای 10مییل گرم ترایک دارند و 1
مییل گرم n- tetracosaneدر یک لوهل آزمایش کوچک ای وایل تزریقی .پس از افزودن 1مییل لیرت لکروفرم،
uL 200پرییدین و ،pl MSTFA 150خملوط به مدت 10دقیقه در دمای 70درجه سانتیگراد حرارت داده می شود .اجازه دهید
برای مورفنی به مدت 1ساعت در دمای ااتق ای برای منونه های ترایک یک شب در دمای ااتق مبانید .آماده کردن
یک حملول استاندارد مورفنی به مهنی روش.
این روش GCمی تواند به راحیت بیشرت مواد تقلیب و رقیق کننده های راجی را جدا کند
موجود در منونه های غریقانوین اب این حال ،اگر دایزپام ،کیننی ای فنیل بواتزون وجود داشته ابشد ،الف
تغیری رشایط کروماتوگرایف به دلیل مهپوشاین اب داخیل الزم است
استاندارد ای اوج هروئنی
اطمینان از اینکه سوزن تزریق به خویب شلک گرفته و تزی است مکک زایدی به این اکر خواهد کرد
حفظ یک سیسمت بدون نشیت ،اما اب این وجود ،سپتوم ابید به طور مکرر تعویض شود (یعین
قبل از اینکه نشت اجیاد شود).
پورت تزریق و آشاکرساز ابید به طور منظم ابشد ات از جتزیه جلوگریی شود
منونه ها و از دست دادن حساسیت آشاکرساز .همم است که به اید داشته ابشید که فزییکی
رشایط موجود در یک پورت تزریق ( GCیعین دمای ابال و فشار ابال) می تواند
اغلب ابعث اجیاد و/ای افزایش واکنش های انخواسته می شود .این واکنش ها اغلب ای هستند
واکنشهای حذف ای اسرتیسازی انیش از حرارت ،و ای افزایش ایفت هاند ای
توسط آالینده ها در یک پورت تزریق کثیف اکاتلزی می شود .بریخ از مشالکت خاص مرتبط اب
جتزیه و حتلیل منونه های هروئنی حذف گروه -3استیل از هروئنی در GCاست.
پورت تزریق برای دادن 6استیل مورفنی ،و به اصطالح واکنش ترانس اسرتیفیاکسیون.
واکنشهای ترانس اسرتیفیاکسیون زماین که اسید استیل سالیسیلیک به صورت مهزمان تزریق میشود ،دردرسسازتر است
اب مورفنی ای کدئنی ».عالوه بر این ،استفاده از یک اللک به عنوان حالل تزریق می تواند
مهچننی منجر به اسرتی شدن بریخ از آانلیت ها می شود .اب این حال ،واکنش های اسرتی معموال
اگر پورت تزریق به درسیت نگهداری شود مشلک هممی نیست.
سیلیهل ابید اب احتیاط مورد استفاده قرار گریند ،زیرا بسیار واکنش پذیر و حساس هستند
به رطوبت
نیاز برای آانلیت برای قرار گرفنت در فاز گاز مهیشه به عنوان شناخته شده است
یک حمدودیت شدید برای اکربرد هجاین ،GCو یک انگزیه اصیل در
توسعه ،HPLCکه در آن حمدودیت فزییکی این است که آانلیت ابید مقداری داشته ابشد
حاللیت در مایع هنگام استفاده از GCبریخ از آانلیت های فرار مناسب وجود دارد که
حتت واکنش های القای حراریت قرار می گریند که ارزاییب های مکی و کیفی را اجنام می دهند
خست ای غری ممکن اب این حال ،یک مشلک مشابه اب HPLCاز بسیاری از افراد وجود دارد
روشها از فاز متحرک استفاده میکنند که ای اسیدی ای ابزی است ،و وجود دارد
مجموعه ای از آانلیت های مربوطه که اب این رشایط انسازگار هستند .بنابراین ،آن
آانلیت ها ارحج است ،انمناسب است
مورد عالقه پزشکی قانوین اب این وجود HPLC ،احامتًال روش انتخایب برای این است
مکی سازی منونه های ترایک و مورفنی
رشایط معلیایت
آشاکرساز UV :در 280اننومرت
ستون ،،Octadecyl -silica، 300 x 3.9 mm ID. ( uBondapak C :ای
معادل)
استاندارد داخیل 10 :مییل گرم مورفنی (پایه ای هیدرولکراید) را اب دقت وزن کنید و
آن را در 10مییل لیرت فاز متحرک حل کنید.
ترایک؛
100مییل گرم ترایک را اب 10مییل لیرت لکرید سدمی آیب اشباع در PH 10پخش کنید.
(اب آمونیاک رقیق تنظمی کنید) .خملوط را اب استفاده از سه قسمت 20مییل لیرتی استخراج کنید
لکروفرم/ایزوپروپانول ( .)3:1الیه های آیل را از طریق سولفات سدمی یب آب ای فیلرت کنید
اکغذ جداسازی فاز ،و تبخری حالل آیل به خشک شدن .ابقامینده را داخل آن بربید
10.0مییل لیرت فاز متحرک.
مورفنی
یک منونه مورفنی به هامن روش استاندارد داخیل مورفنی هتیه می شود
راه حل .تقریبًا 10مییل گرم منونه مورفنی را اب دقت وزن کرده و در 10.0حل کنید
مییل لیرت فاز متحرک
اسید مکونیک را حل منی کند .از این رو ،یک استخراج قبیل است
برای تعینی مورفنی در ترایک مورد نیاز است .اب این حال ،یک منونه مورفنی ممکن است ابشد
اب احنالل مستقمی منونه در فاز متحرک جتزیه و حتلیل شد .این روش توصیه می شود
فقط برای تعینی مکیت مورفنی ،زیرا جداسازی بنی سایر آلاکلوئیدها وجود ندارد
مهیشه اکیف اب استفاده از رشایط جراین فاز متحرک ایزوکراتیک ،یک حتلیل معمویل است
در مکرت از 5دقیقه تمکیل شد .زمان اجرا کواته اجازه می دهد ات توان منونه ابالیی داشته ابشد.
رشایط معلیایت
آشاکرساز :آرایه دیود ،UVمانیتور 3طول موج 228 ،210 :و 240اننومرت
ستون.Partisil 5، ODS 3، 125 mm x 3.2 mm LD :
( )2متانول
حالل تزریقی :حالل تزریقی به صورت نسبت 89:10:1از آب درجه HPLCهتیه می شود.
استونیرتیل و اسید استیک خیبندان ،و اب استفاده از سدمی 2Nبه pH 3.7تنظمی می شود.
هیدروکسید
یک حملول استوک اب وزن دقیق 40مییل گرم پروپیوفنون در یک حملول هتیه می شود
فالسک جحمی 100مییل لیرت و اب حالل تزریقی رقیق می شود.
راه حل استاندارد داخیل ترایک
یک حملول استوک اب وزن دقیق 50مییل گرم پرواکئنی HCIدر 100هتیه می شود
فالسک جحمی milو رقیق شدن به جحم اب ابفر فسفات -متانول .9:1
40
یک حملول استوک اب وزن دقیق تقریبًا 90مییل گرم هروئنی هتیه می شود
پایه 1.5 ،مییل گرم پایه مورفنی 2.0 ،مییل گرم پایه کدئنی 1.5 ،مییل گرم پایه -6استیل مورفنی3.4 ،
مییل گرم پایه استیل کدئنی 1.0 ،مییل گرم پایه نوساکپنی ،و 1.0مییل گرم پایه پاپاورین در یک
فالسک جحمی 100مییل لیرت و سپس 10مییل لیرت حملول استاندارد داخیل اضافه می شود .را
خملوط اب حالل تزریقی به جحم رقیق می شود و ات زماین که آماده شود در رسد نگهداری می شود
استفاده کنید.
یک حملول استوک اب وزن دقیق 5.0مییل گرم پایه مورفنی 2.0 ،مییل گرم هتیه می شود
از پایه کدئنی 2.0 ،مییل گرم پایه تباین 3.0 ،مییل گرم پایه نوساکپنی ،و 2مییل گرم پاپاورین
در یک فالسک جحمی 100مییل لیرتی قرار دهید .سپس 10مرت مربع حملول استاندارد داخیل اضافه کرده و رقیق کنید
به جحم اب ابفر فسفات -متانول .9:1
منونه را به طور دقیق در یک فالسک جحمی 100مییل لیرت وزن کنید ات یک عدد تقرییب بدست آید
غلظت هروئنی 0.9مییل گرم در مییل لیرت 10 .مییل لیرت از حملول استاندارد داخیل را به فالسک اضافه کنید،
و اب حالل تزریقی به جحم رقیق می شوند .فراصوت را برای حل اکمل حل کنید.
تقریبًا 40مییل گرم ترایک خام در یک فالسک جحمی 100مییل لیرتی توزین می شود .اضافه کردن
10مییل لیرت متانول و حملول را به مدت 30دقیقه رفالکس کنید .پس از خنک شدن 10 ،مییل لیرت داخیل
حملول استاندارد اضافه می شود و خملوط اب ابفر فسفات به جحم می رسد.
ترتیب شستشوی منونه ترایک :مورفنی ،پرواکئنی ،کدئنی ،مکونیک اسید ،تباین ،
نوساکپنی ،پاپاورین
ایدداشت
اب تغیریات جزیئ ،روش را می توان برای جتزیه و حتلیل هر یک از هروئنی تطبیق داد
ای ترایک این روش به ویژه برای ترایک خام مفید است ،زیرا نیازی به جداسازی نیست
اسید مکونیک قبل از جتزیه و حتلیل حمدودیت این روش ،زمان طوالین آانلزی ( 1ساعت) است.
در رتوم ،این روش جداسازی قهل و شلکهای اوج خویب را در رساترس فرامه میکند
کروماتوگرام ،در حایل که راجی ترین مواد تقلیب هروئنی (مانند تیامنی ،پرواکئنی ،
اکفئنی ،تئوفیلنی و کیننی) به طور اکمل برطرف می شوند.
یکی از نگراین هایی که اب هر روش فاز معکوس مرتبط است ،این است
هیدرولزی هروئنی برای تشکیل -6استیل مورفنی .در این روش حالل تزریقی بوده است
اب دقت انتخاب شده ات هیدرولزی هروئنی را به حداقل برساند (هیدرولزی قابل توهجی نباید اجنام شود
شناسایی ات 16ساعت)؛ اب این حال ،منونه ها ابید در ارسع وقت پس از آن جتزیه و حتلیل شوند
احنالل در حالل تزریقی نگراین دوم اکهش تدرجیی جدایی ها است
اب استفاده در مقایسه اب موارد به دست آمده اب ستون HPLCجدید .مشخص شده است که
از دست دادن وضوح را می توان ات حد قابل توهجی اب اضافه کردن مقدار مکی ابزاییب کرد
هگزیالمنی به ابفر فسفات .اب این حال ،به مهنی دلیل است که مکرر
ادغام استانداردهای مرجع اب lبرای هر 6منونه جتزیه و حتلیل شده مورد نیاز است
توصیه شده.
استفاده از تشخیص چند طول موج ،هامنطور که برای این روش پیشهناد شده است ،فرامه می کند
41
روش هایی که در ابال توضیح داده شد تهنا دو مورد از چندین روش موجود برای جتزیه و حتلیل هستند
منونه های ترایک/هروئنی سایر روش های HPLCکه برای آانلزی مواد افیوین طرایح شده اند عبارتند از
در ادبیات رشح داده شده و چندین مورد به عنوان مطالعه پیشهنادی ارائه شده است**.
در هنایت ،در چند سال گذشته اکرهای زایدی اب استفاده از نسبتا اجنام شده است
تکنیک جدید الکرتوفورز مویرگی ( .)CE
جتزیه و حتلیل مواد افیوین ،و آهنا به طور یکنواخت جداسازی چشمگری در بسیار کواته ارائه کرده اند
زمان جتزیه و حتلیل ”.اب این حال ،این تکنیک هنوز نسبتا جدید است ،شاید هنوز آنقدر قوی نباشد
تکنیکی که دوست دارد و اکرشناسان هنوز در مورد هبرتین روش ها توافق ندارند
جتزیه و حتلیل مواد افیوین به این دالیل CE ،برای جتزیه و حتلیل مواد افیوین در این مورد توصیه منی شود
نقطه در زمان؛ اب این حال ،مهچننی واحض است که این تکنیک ابید از نزدیک متاشا شود ،و مهه
تشویق می شوند ات استفاده از CEرا در اکر خود کشف کنند.
حماسبات
به طور لکی ،اگر یک پیک کروماتوگرایف به خویب تفکیک و متقارن ابشد ،انحیه پیک
_ اندازه گریی ترجیحی برای مکی سازی است .چه از ارتفاع قهل استفاده شود چه از منطقه اوج،
روش حماسبه حمتوای یک ترکیب هدف یکسان است و به رشح زیر است:
آر
هدف
Croget0™ Csts_y . ae x Meanet 499
' Sample __ std ' std
ریس
© = ” Creترکیب هدف که به صورت درصد در منونه بیان می شود
© = Coaترکیب مرجع استاندارد که به صورت وزن/جحم بیان می شود
* = Cosnpeمنونه مورد استفاده در جتزیه و حتلیل به صورت وزن/جحم بیان می شود
© = Resetپاخس ترکیب هدف
* = Rgپاخس استاندارد داخیل
© = Ryپاخس ترکیب مرجع استاندارد
© = Miseوزن مولکویل ترکیب هدف*
* = Myaوزن مولکویل ترکیب مرجع استاندارد *
*اگر اشاکل منک و هیدرات ترکیب هدف و ترکیب مرجع یکسان ابشد ،پس
مارج! مسا = 1
42
استفاده از روش های خوداکر (حماسبه توسط اکمپیوتر) تشویق می شود ،اما اینطور است
هنوز مسئولیت حتلیلگر برای اطمینان از تنظمی حصیح حماسبات است.
برای منونه های ترایک و پایه مرفنی ،مقدار مرفنی ابید به اندازه گزارش شود
درصد پایه مورفنی در مواد خشک شده .پایه مورفنی به طور معمول به عنوان وجود دارد
مونوهیدرات ،در حایل که مورفنی هیدرولکراید معموًال به عنوان تری هیدرات وجود دارد .
اگر مقادیر زایدی از مواد به صورت متوایل قرار گریند ،خطاهای منونه گریی اکهش می ایبد
رقیق شدن اگر هزینه حالل ها مشلکی اجیاد منی کند و اگر مقدار زایدی به مقدار زاید مرصف شود
به طور قابل توهجی اندازه منایشگاه را به دادگاه اکهش منی دهد ،پس این رویکرد ممکن است
به تصویب رسید .اب این حال ،هنگامی که مقادیر زایدی از مواد برای احنالل اول استفاده می شود ،ممکن است
برای جلوگریی از خطاهای انیش از جحم ،حالل را اب پیپت اضافه کنید
مواد انحملول ایفنت مقادیر زایدی از مواد انحملول به صورت فهل معمول نیست
مقادیر هروئنی کشف شده در کشورهای مبدا ای در بنادر ورودی کشورهای توسعه ایفته،
اما مقادیر قابل توهجی از مواد انحملول برای ترایک خام قاعده است و وجود دارد
اغلب اب منونه های "خیاابین" در مهه کشورها کشف و ضبط می شود.
برای تعینی مکیت هر ترکیب ،منحین اکلیرباسیون ابید ساخته شود .در شامره
آانلیت که خارج از مقدار است پذیرفته شود
مرزهای تعینی شده توسط منحین اکلیرباسیون مرتبط .برای هر مرتبه بزرگی
تغیری در غلظت ،حداقل ابید از سه نقطه برای ساخت استفاده شود
منحین اکلیرباسیون ،اب حداقل و حداکرث مقادیر به طور مساوی در ابال و
مکرت از مقدار "معمول" مورد انتظار برای آانلیت .به عنوان مثال ،ساخت یک
منحین اکلیرباسیون بیش از دو مرتبه در غلظت منونه اب استفاده از GC-FIDاب a
ستون مویرگی معمویل الیه انزک اب سوراخ ابریک ممکن است اب اندازه گریی aاجنام شود
استاندارد مرجع در 5مقدار غلظت ،به طوری که در ستون ابرگذاری مرجع
استاندارد در 2.5 ،5 ،50،25و 0.5اننوگرم هستند که در آن ستون "معمول" برای هدف ابرگذاری می شود.
انتظار می رود ترکیب در یک منونه 5ات 10اننوگرم ابشد .عالوه بر این ،منحین اکلیرباسیون
ابید اب هر ابر استفاده تأیید شود ،و هر زمان که راه حل استاندارد داخیل دوابره ساخته شود
تغیری کرده است .مهچننی همم است که به اید داشته ابشید که هر گونه تغیری در رشایط ستون منجر خواهد شد
در یک تغیری متناظر در شیب خط اکلیرباسیون .در معل ،تأیید یک
منحین اکلیرباسیون موجود معموًال اب تعینی یک نقطه روی منحین اجنام می شود
(یعین ،منحین اکلیرباسیون در صوریت معترب فرض می شود که نسبت پاخس یک مقدار شناخته شده از
استاندارد مرجع و استاندارد داخیل روی خط اکلیرباسیون در نقطه پیش بیین شده قرار می گرید) .اگر
منونه و غلظت استاندارد مرجع در جماورت هر یک نگهداری می شوند
دیگر ،پس این رویکرد مناسب است .اما اگر غلظت منونه و استاندارد ابشد
انتظار می رود که به طور قابل توهجی متفاوت ابشد ،بنابراین اعتبارسنجی چند نقطه ای مورد نیاز است .بسیاری از آزمایشگاه ها
مستلزم آن است که یک جتزیه و حتلیل استاندارد مرجع اب هر آانلزی منونه گنجانده شود .در
عدم وجود چننی سیاسیت ،توصیه می شود که حداقل دو مورد به طور متوایل تکرار شوند
آانلزیهای استاندارد مرجع قبل از رشوع جتزیه و حتلیل اولنی منونه ،و به عنوان یک
حداقل یک استاندارد مرجع اضایف بعد از هر پانزده منونه هروئنی جتزیه و حتلیل شود ،ای
43
پس از هر هشت منونه ترایک .مهچننی ابید به رمسیت شناخته شود که بریخ از کروماتوگرایف
سیسمت ها می توانند به جتزیه و حتلیل مکرر استاندارد مرجع نیاز داشته ابشند (یعین روش HPLC B
به حداقل یک آانلزی استاندارد مرجع برای هر 6منونه نیاز دارد) .عالوه بر این،
حتلیلگر ابید تعداد مناسیب از منونه های استاندارد منفی (خایل) را وارد کند
به منظور اطمینان از اینکه هیچ پاخس فانتومی برای ترکیب هدف ای ترکیب مورد نظر وجود ندارد
استاندارد داخیل .برای جتزیه و حتلیل متوایل منونه ها و استانداردهای مرجع
تعداد آهنا مکرت ای مساوی پانزده ابشد ،یک جای خایل ابید در ابتدا و انهتای آن درج شود
از اجرای حتلییل؛ اگر بزرگرت از پانزده ابشد ،یک جای خایل اضایف ابید در آن درج شود
اواسط دوره حتلییل
جتزیه و حتلیل مکی دقیق ،اب استفاده از HPLCای ،GCبه مناسب بستگی دارد
معلکرد سیسمت کروماتوگرایف بنابراین ،بر عهده حتلیلگر است
اطمینان حاصل کنید که سیسمت به درسیت اکر می کند .به طور معمول ،سازنده ابزار یک مجموعه دارد
از مشخصایت که از یک ای چند راه حل آزمایشی استفاده می کنند .وقیت این مشخصات برآورده شد،
معلکرد مناسب ابزار داللت دارد .اب این حال ،به جای استفاده از تست سازنده
راه حل ها ،اغلب برای حتلیل گر پزشکی قانوین مفیدتر است که از حملول آزمایشی حاوی
مجموعه ای از ترکیبات هدف( ،به عنوان مثال ،برای جتزیه و حتلیل ترایک ،حملویل حاوی مورفنی،
کدئنی ،تباین ،پاپاورین و نوساکپنی).
روش های ترجیحی آماده سازی منونه به طور لکی در نظر گرفته می شود
احنالل منونه در یک حالل مناسب ای تعلیق منونه در روغن
درمورد یک روش مکرت مورد عالقه ،روش دیسک هالید است که در آن منونه در آن پراکنده می شود
هالید پتاسمی ( KBrای ) KClریز آسیاب شده و در یک دیسک انزک فرشده می شود .اب این حال ،اکرث
آزمایشگاه های پزشکی قانوین از روش دیسک هالید به دو دلیل استفاده می کنند )1 ( :هالیدهای پتاسمی
در انحیه به اصطالح اثر انگشت ( 400 -2000سانیت مرت) شفاف IRهستند .و ( )2پتاسمی
دیسک هالید معموًال میتواند ابرها ذخریه شده و جمددًا آانلزی شود اگر دیسکها روی یک دیسک ذخریه شوند.
خشک کننده
روش دیسک هالید شامل خملوط کردن تقریبًا 1مییل گرم منونه خشک اب
حدود 200مییل گرم از یک هالید قلیایی ،و خملوط را آسیاب کنید ات به پودر ریز تبدیل شود .بعد از
اب آسیاب کردن ،خملوط در یک دیسک انزک و شفاف فرشده می شود KCI .و KBrهر دو اکر می کنند
به هامن اندازه خوب؛ اب این حال ]KC ،مکی رطوبت مکرت است ،و به طور لکی توصیه می شود بیش از
، KBrبه ویژه هنگامی که آانلیت یک منک هیدرولکراید ابشد .عدم آسیاب منونه
به طور اکمل می تواند منجر به جاجبایی های کوچک در ابندهای جذب ،مه در قدر و مه در طول موج شود،
از مقادیر عادی پذیرفته شده است ».تعدادی فشار دادن دیسک جتاری موجود
امروزه سیسمت هایی در دسرتس هستند که بریخ از آهنا بسیار ارزان هستند .چه KBrابشد چه KCI
استفاده شود ،ابید "گرید "IRابشد و در دمای 110درجه سانتیگراد به مدت حداقل یک ساعت خشک شود .میتونه ابشه
ابالی یک ماده خشک کن قوی (مانند پنتوکسید فسفر) در یک خشک کن ذخریه شده ای در
در فر و بر اساس "در صورت نیاز" برداشته می شود .این ممکن است در هر قانوین بعدی همم ابشد
اقدام .مهچننی ،مواد مورد برریس را می توان از دیسک هالید ابزاییب کرد
تست بیشرت
یکی از مقرصهای مکرر در این تبدیل ،استفاده از فشار بیش از حد در هنگام سنگ زین است
منونه . KBr -فشار بیش از حد سنگ زین نزی می تواند منجر به تولید شود
اشاکل چند شلکی هنگام آسیاب کردن منونه در مالت عقیق از فشار مک استفاده کنید .برگزاری
حرشات فقط اب دو انگشت معموًال نتاجی خویب می دهد .استفاده از لکرید پتاسمی،
به جای بروماید پتاسمی ،مشلک تبادل هالید را به طور موثری از بنی می برد
جتزیه و حتلیل منک های هیدرولکراید
یکی دیگر از معایب جزیئ روش دیسک هالید وجود پتاسمی است
هالیدها رطوبت سنجی هستند .بنابراین ،کسب طیفی که نشان منی دهد
هیدروکیس آزاد ] آب می تواند مشلک ساز ابشد.
روش دیسک میکرو هالید شامل استفاده از قالب های جتاری موجود است که
می تواند یک دیسک هالید اب قطر تهنا 1مییل مرت تولید کند .مقدار هالید مورد نیاز اکهش می ایبد
تقریبًا 100برابر ،به اندازه مقدار منونه مورد نیاز .استفاده از این تکنیک پیدا می کند
اکربرد خاص در جتزیه و حتلیل اجزایی که از صفحات TLCای
سیسمت های HPLCحتلییل
روش Nujol mullنیاز به خملوط کردن یک منونه پودر ریز ( 3 -2مییل گرم) دارد.
اب یک قطره نوژول (پارافنی مایع ای آلاکن اب زجنریه بلند پرفلورینه ) و سپس آسیاب
خملوط در مالت عقیق مقدار نوژول اضافه شده به گونه ای تنظمی می شود که مالش هنایی شود
قوام یک کرم انزک است .پوست حاصل روی یک دیسک هالید قلیایی پخش می شود
(معموال ) KBrو یک دیسک مشابه در ابال قرار می گرید .فیمل بنی دیسک های هالید ابید
فاقد حباب هوا ابشد عیب آشاکر این روش تداخل است
Nujolدر طیف.
طیف های مادون قرمز زیر به روش هالید پتاسمی اب استفاده از 1هتیه شد
مییل گرم منونه در حدود 200مییل گرم . KBrطیف از مرجع هتیه شد
استانداردهایی که مهگی پایه های آزاد بودند .طیفی از پایه مورفنی برای مونوهیدرات
و اشاکل یب آب به ترتیب در شلک Iو Ilارائه شده است .مورفنی بدون آب
پایه اب حرارت دادن مونوهیدرات به مدت 1ساعت در دمای 115درجه سانیت گراد هتیه شد .مهه استانداردهای دیگر بودند
از "هامنطور که هست" استفاده می شود.
داده های IRدر جدول زیر به عنوان احلایق به طیف های قبیل ارائه شده است.
استانداردها برای آانلزی به روش دیسک هالید اب استفاده از KBrهتیه شدند .قهل های اصیل برای
ترکیبات ذکر شده به ترتیب نزویل مزیان جذب آورده شده است.
شلک .Iطیف مادون قرمز مونوهیدرات پایه مورفنی
760
G20 740 S60 380 1100 1280 1460 1640 1820 200
WAVENUMBER
شلک .ILطیف مادون قرمز پایه مورفنی
46
eT
943
797 1504
1032
1317
1050 1377
i280 1100 920 740 560 380 1480 1640 1820 2000
WAVENUMBER
شلک اول
1762 111740
1038
776
11194 )1234
یت
560 740
380
47
شلک .IVطیف مادون قرمز مونوهیدرات پایه کدئیین
797
1115
1502
1276
1058
یت
380 580 740 $20 1100 =~ 1280 +« 1460 1640 1820 2000
WAVENUMBER
1735
شلک .V
1503
1368
1059 1272
1234
2000
1820
WAVENUMBER
560
380
49
شلک .VIطیف مادون قرمز پایه تباین
50
823
1501
1232
380 560 740 920 1100 1280 1460 1640 1820 200
WAVENUMBER
شلک .VIIطیف مادون قرمز پایه پاپاورین
51
843
1435
2f00 1820 1640 1460 1280 1100 920 740 560 380
WAVENUMBER
شلک VIL
1479
1501
1755
!
789
| 1084
| 1009
1037 4277
2000
1820
1460 1640
560
380
52
53
جدول هنم
Heroin Base 1243 1196 1727 1214 1444 1757 1054 1370
Heroin HCI 1245 1736 N77 1194 1448 1765 1157 1368
Morphine Base 802 1244 1445 thi7 941 1468 759 1086
هسته مرفنی HCI 1444 1224 787 1409 1449 1460 1076
Morphine H, SO, 1270 1640 1520 1470 1330 1120 1080 970
—_ Codeine Base 1059 1277 1501 1116 797 1252 938
— Codeine HCI 1442 784 1408 1456 1491 lil 1123
Codeine H,SO, 1110 1063 1039 1443 1496 1267 612 784
-6استیل مورفنی پایه 915 1505 1459 1374 1038 1018 1740 1239
-6استیل مورفنی HC! 1240 1723 1503 1039 1305 1368 1465 805
استیل کدئنی پایه 1375 1290 1455 1505 1277 1057 1739 1238
استیل کدئنی HCI 1241 1739 1052 1509 1445 1372 1118 910
پاپاورین پایه 1141s 1438 1205 1031 1159 1239 1262 1508
Papaverine HCI 1510 1282 1265s 1410 1435 1028 1243 1148
Noscapine Base 1759 1279 1039 1504 1009 1482 1261s 1085
ایدداشت
روش GC/MS
رشایط معلیایت
ستون :سیلیس ذوب شده .mx 0.25 mm ID 30 ،اب 0.25بعد از ظهر به صورت متقابل
100%متیل سیلوکسان (مستقًامی اب
طیف سنج جرمی)
گاز حامل :او روی 50سانیت مرت بر اثنیه تنظمی کرد .در 220درجه سانیت گراد
تکنیک تزریق :تقسمی 20:1
جحم تزریقyl 1 :
).3پااین برانمه
پارامرتهای اسکن 450 -34 :دالتون در حدود 1اثنیه
حالت یونزیاسیون EI :در eV 70
منونه های ترایک ممکن است هامنطور که در GCقبًال ارائه شده است هتیه شود
مواد و روش ها .منونه های برش خنورده هروئنی و مورفنی را می توان مستقًامی اب افزودن مشتق کرد
تقریبًا BSA 111 10و 1مییل لیرت متیلن لکراید در هر 0.5مییل گرم از منونه ات یک منونه خشک
ظرف شیشه ای و حرارت دادن در 60درجه سانیت گراد به مدت 20دقیقه .به طور لکی ،جتزیه و حتلیل GC/MSاز
مشتق سازی اجنام شود .اگرچه هروئنی مشتق منی شود
اب استفاده از ،BSAاغلب اجزای دیگری اب هروئنی خملوط می شوند که مشتق می شوند و
که رفتارهای کروماتوگرایف اب مشتق سازی افزایش می ایبد .بریخ از حتلیلگران ترجیح می دهند
منونه های هروئنی را بدون مشتق سازی قبیل جتزیه و حتلیل کنید ،و این به طور لکی قابل قبول است
رویکرد .اگر احنالل مستقمی منونه در حالل تزریقی اجنام شود ،الف
حالیل ابید انتخاب شود که قندها و منک های غری از منک های هالید آیل را حذف کند.
حالیل متشلک از متانول-متیلن لکرید (ای لکروفرم) 4:1بیشرت حل می شود.
مواد تقلیب شناخته شده ای مواد کنرتل شده موجود در منونه های هروئنی ،در حایل که قندها را در نظر منی گریند.
اب این حال ،این رویکرد ممکن است برای مکی سازی مناسب نباشد.
طیف جرمی
55
طیف جرمی زیر فقط برای مرجع اکربر ارائه شده است .متام ترکیبات
شناسایی شده توسط GC/MSو گزارش توسط حتلیلگر ابید اب جرم فعیل مقایسه شود
طیف استاندارد مرجع مناسب به دست آمده از هامن ابزار مورد استفاده
حتت مهنی رشایط چندین کتاخبانه مرجع طیف جرمی جتاری وجود دارد
در دسرتس است ،اب یک ای چند مورد از گسرتده ترین کتاخبانه های موجود به عنوان یک گزینه برای اکرث
طیف سنج های جرمی استفاده از کتاخبانه های طیف جرمی ،چه از a
منبع جتاری ای اکربر اجیاد شده ،فقط برای مقاصد مرجع .یک منبع واحد برای جرم
تفسری طیفی از آلاکلوئیدهای ترایک در دسرتس نیست ،اما چندین خوب وجود دارد
منابع ادیب که در مجموع به طور منطقی جامع هستند.
شلک .IX
شلک .X
شلک ایزدمه.
شلک ایزدمه.
شلک .XII
شلک چهاردمه.
شلک .XV
شلک شانزدمه.
شلک .XVII
73
7 100
یت
QoQ
w
196 146
220
45
94
a 129 165 179
Ma b i منJ i tt 0
mz 40 60 80 400 120 140 160 180 200 220
236
287
266 293
429
444
324
371
:a4 328
| 386 |
56
شلک .Xطیف جرمی هروئنی EI
327
7 100
369
57
268
310 43
س
w
aouepunge
mz 40 60 60 100 120 140 160 {80 200 220 240 260 280 300 320 340 360 380 400
-EI 3-TRIMETHYLSILYL-6 طیف جرمی.شلک ایزدمه
استیل مورفنی
399 4007
340
2
دبلیو
souepunge
3
287
204 43
9§
! من
38
-100
esuepunge
شلک .XII
تری متیلسیلیل مورفنی
399
357
73
196
234 164
یت
ابمه)
w
43
215
267
329 146 94
4384 344 340 445
420 400 380 360 340 .320 300 280 260 240 220 200 80 { 160 140
59
ult
59
+100
درجه
w
aouepunge
40
miz
374
178
73
196
234
146
ao
آ
اوه
وای
آ
آ
60
7 100
Qo
wm
souepunge
43
59
55
! od
mz 40 60
229
204
260 240 220 200 180 160 140 120 100 80
3441
282
298
326
61
شلک XV. EIطیف جرمی پاپاورین
338
4 100
324
62
3
aouepunde
3b5 308
154
;100
4 50
4254
220
63
205
0ترت
mz
40
60
[ a se
420 400 380 360 340 320 300 280 260 240 220 200 180 160 140 420 100 80
TRI-TMS MECONIC مشتقEI طیف جرمی
.XVII شلک
اسید
404
1005
2
دبلیو.
souepunge
447
45
238 195 33 { 99 83
el ats منee در مقابل
T LO a rreyprrrrryyT
TIT Tt 0
mz 40 60
64
65
ایدداشت
طیفسنج جرمی واسط کروماتوگرایف گازی ( )GC/MSنزی از مهنی مشلک رجن میبرد
حمدودیت هایی که در خبش قبیل در مورد روش های GCتوضیح داده شد .بنابراین ،به هامن اندازه است
حفظ GCاب اتکید ویژه بر پورت تزریق همم است.
یک GC/MSنسبت به منونه بسیار حمافظه اکرانه است ،زیرا فقط مقادیر مییل گرمی هستند
منونه به جز چند میکروگرم گرفته می شود
مطالب را می توان برای اهداف دیگر ابزاییب کرد .اب این حال ،ابید به اید داشته ابشید که آن چند
غری قابل ابزاییب میکروگرم ها در داخل طیف سنج جرمی از بنی می روند و مقداری مه
خبشی از ابقامینده های حاصل از این فرآیند در داخل دستگاه ابیق می ماند
آالینده ها خوشبختانه ،این آالینده ها به طور حممک به اجزای داخیل می چسبند
ابزار ،و حداقل به سطوح رس و صدای پس زمینه دستگاه قرض دهید .متاسفانه،
هامنطور که این آالینده ها به تدرجی سطوح فرمان یوین را می پوشانند ،معلکرد ابزار
بدتر می شود (معموًال بیشرت به عنوان از دست دادن در پاخس برای یون های بیشرت از 250قابل توجه است
دالتون ها)؛ از این رو ،فراواین یون های اب جرم ابالتر نسبت به یون های اب جرم مک اکهش می ایبد
اب استفاده از ابزار در رشایط معلیایت عادی ،این تغیری در ابزار
معلکرد و تغیری حاصل از آن در داده های طیفی بسیار آهسته اتفاق می افتد و اینطور نیست
قابل توجه در معلکرد روزانه اب این وجود ،مفهوم معلیایت این است که طیفی
داده ها توسط خود فرآیند حتلیل تغیری خواهند کرد و در نتیجه رضوری است که
داده های طیفی استاندارد مرجع به طور مکرر ،حداقل یک ابر در روز به دست می آیند .آ
نتیجه حبث قبل این است که این ختریب اجتناب انپذیر طیف سنج جرمی
معلکرد را می توان اب حمدود کردن مقادیر منونه تزریق شده به حداقل اکهش داد
سازگار اب تولید طیف های تکرارپذیر .این حداقل مقدار بسیار است
ابزار خاص ،و ابید برای هر طیف سنج جرمی تعینی شود .اب این حال ،الف
دستورالعمل درشت برای حداقل مقادیر آانلیت می تواند برای استفاده اب سوراخ ابریک ارائه شود
GC/MSمویرگی که حتت رشایط یونزیاسیون الکرتون اکر می کند .به طور معمول ،برای یک
ابزاری اب حساسیت خوب ،حداقل مقدار آانلیت مورد نیاز برای دادن
طیف های تکرارپذیر زماین اتفاق می افتد که میانگنی مقدار آانلیت وارد شده به منبع ابشد
بنی 0.2ات 1اننوگرم در اثنیه ابزارهایی که مکرتین حساسیت را دارند ممکن است نیاز به جهوم داشته ابشند
از منونه به منبع ات 20اننوگرم در اثنیه.
ALKALOID
EPICARP
ترایک دارویی
مواد افیوین
ترایک
اپیوم آلاکلوئید
قطره ترایک
ترایک خام
66
تعاریف
یک ترکیب آیل نیرتوژن دار اب منشاء گیاهی.
معرف Marquis: 8-10قطره حملول فرمادلئید %40را به 10مییل لیرت از آن اضافه کنید.
اسید سولفوریک غلیظ
فروهد 50 :مییل گرم اسید مولیبدیک ای مولیدات سدمی را در 10مییل لیرت حل کنید.
اسید سولفوریک غلیظ داغ معرف اتزه آماده شده ابید
یب رنگ ابشد .
حملول لکرید ابرمی 1.0 :گرم لکرید ابرمی را در 10مییل لیرت آب حل کنید.
حملول آمونیاک رقیق 375 _ :مییل لیرت حملول غلیظ آمونیاک را به 1لیرت رقیق کنید.
.12
.13
.14
.15
.16
.17
68
منابع
.Taylor، H.، Bull و،.Farmilo ، CG، Rhodes، HLJ، Hart، H.R )(الف
.Narc., 9 (2) (1957) pp 20-33 . بول،.Fujita، S و،.Asahina ، H.، Kawatani ، T.، Ono، M )(ب
.La Valva , V., Sabato , S., and Gigliano , GS, Taxon, 34 (2) (1985) pp 191-196 )ج
.Commun ., 45, (1960) pp 2706-2709 . ش میی. مجهوری چک. کول، یج، اسالوی.Narc., 5 (1), (1953) pp 26-31
Food Products Press an ،" و فارماکولوژی، ش میی، گیاه شنایس: "ترایک خشخاش،LD ،اکپور
.Haworth Press, Inc., Binghamton, NY, USA (1995) چاپ
.Fairbairn, JW, Hakim, F., and Dickenson, PB, J. Pharm, Pharmac ., Suppl., 25, (1973) pp )الف
.L13P-114P
.Narc., 9 (1), 1958) pp 20-24 . بول،GK ، (ب) نیکونوف
، ویرجینیا، مکلنی، آزمایشگاه آزمایش و حتقیقات ویژه،اداره اجرای مواد خمدر اایالت متحده
.اایالت متحده آمریاک
.Schwyzer , J., "The Fabrication of Alkaloids," Julius Springer, Berlin, (1927) pp 31-45 )4
.Heumann , WR, Bull. Narc., 9 (2), (1957) pp 34-40 )ج
.Wright, CRA, J. Chem. Sac., 12, (1874) p 1031
.Siegers ، JD، Forensic Sci. Int., 34, (1987) pp 197-204 و.KR، Nolan، SL، Onrust ، R ،بدفورد
.Rapoport ، H.، Bonner، RM، J. Am. Chem. Soe ., 73, (1951) p 5900
.Chem., 6 (1)، (1996) pp 14-15 . رسمایه گذاری. آزمایشگاه.Sorokin، V.1.، Orlova ، OS، J. Clan
.20
.21
.22
.23
.24
.25
.26
.27
.28
.29
.30
.31
.32
.33
.34
.35
69
.Bender، ML، Chem. Rev., 60, (1960) pp 53-113
رایت .CRA، J. Am ،ش میی.Soc., 27, (1874) pp 1031-1043 .
،Sy ، WW.، By، AW، Neville، GAو .Wilson، W.، J. Can. Soc. Forensic Sci , 18 (2), (1985) pp 86-91
کوپر ،DA ،اکر منترش نشده.
فروند ،ام ،و گوبل ،ام ،.ش میی .بر )1897 ( ،30 ،.ص .1393 -1357
آلن ،ای یس ،مور ،یج ام ،و کوپر ،دی ،یج .ارگ,Chem., 48 (22), (1983) pp 3951-3954 .
کرام ،یت و کوپر ،DA ،اکر منترش نشده.
,.Cooper, DA, Hays, P., and Casale , Jاثر منترش نشده.
.Clark, JD, Microgram, 27 (1 1) (1994), pp 385-394
الف) -Allen، AC، Cooper، DA، Moore، JM، Teer ، CB، J. Org. Chem., 49 (19), (1983) 3462
،3465
ب) آلن ،AC ،کوپر ،DA ،مور .JM، Gloger ، M.، Neumann، H.، Anal ،ش میی ،جدل)14 ( 56 .
( )1984ص .2947 -2940
د) مور ،یج ام ،آلن ،ای یس ،و کوپر ،دی ،آانل .ش میی )1984 ( ،)4 ( 56 ،صفحات .646 -642
@ ،.Klein، M ،در طیف سنجی جرمی در متابولیسم دارو.،Frigerio ، A. and Ghisalberti ، EL ،
(ویرایش).Plenum Publishing Corp., NY, NY, USA (1977) pp 449-463 ،
اداره اجرای مواد خمدر اایالت متحده ،آزمایشگاه آزمایش و حتقیقات ویژه ،مکلنی ،ویرجینیا،
آهو،
داده های نقطه ذوب و حاللیت از یکی از هفت منبع به دست آمد:
الف) فهرست مرک ،نسخه 12اینچیMerck & Co., Inc. , Rahway, NJ, USA ،
ج} روشهای توصیهشده برای آزمایش هروئنی ،راهامنی استفاده از مواد خمدر میل
آزمایشگاه ها ،ST/NAR/6 ،سازمان ملل متحد ( .)1986
د) روش های توصیه شده برای آزمایش ترایک/مورفنی خام ،راهامنی استفاده از میل
آزمایشگاه های مواد خمدر ،ST/NAR/1 1 ،سازمان ملل متحد ( .)1987
ه) .Small, LF, and Lutz, RE, “Chemistry of the Opium Alkaloids” Supplشامره ،103معومی
،Health Recordsواشنگنت ،دی یس ،اایالت متحده آمریاک.
}fفلوری ،ک.
اایالت متحده آمریاک ،جدل ،11 ،10 .و .17
فرهنگ لغت چندزابنه مواد خمدر و مواد روانگردان حتت کنرتل بنی امللیل،
انتشارات سازمان ملل متحد ،شامره فروش ).E/F/S.93.X1.2، (1993
.Frank, RS, Hinkley , SW, and Hoffman, CG, J. Forensic Sci., 36, 2, March, 1991, pp 350-357
روش های توصیه شده برای آزمایش ترایک/مورفنی خام ،راهامنی استفاده از مواد خمدر میل
آزمایشگاه ها ،ST/NAR/11 ،سازمان ملل متحد ( .)1987
.36
.37
.38
.39
.40
.)4
.42
.44
.45
.46
.47
70
.Kirchner, JG ., Miller, M., and Keller, GJ, Anal. Chem., 23, (1951) pp 420-425
الف) روشهای توصیه شده برای آزمایش ترایک/مورفنی خام ،راهامنی استفاده از میل
آزمایشگاه های مواد خمدر ،ST/NAR/1 1 ،سازمان ملل متحد ( .)1987
د) روش های توصیه شده برای تشخیص و سنجش هروئنی ،اکانبینوئیدها ،کواکئنی،
آمفتامنی ،متامفتامنی ،و مشتقات آمفتامنی جایگزین حلقه در
منونه های بیولوژیکی ،ST/NAR/27 ،سازمان ملل متحد ( .)1995
هامجنا
.Machata ، Gو .Vycudilik ، W.، J. Anal. Toxicol ., 4 (1980) pp 318-321
(الف) ،.§Lurie، Lو . Carr ، SM، J. Ligکروماتوگر )1986 ( )11 (9 ،.صفحات .2509 -3485
(ب) لوری ،ال .و مک گینس ،ک ،.یج .لیگ .کروماتوگر )1987 ( )10 ( 10 .صفحات .2204 -2189
)4یس .اول مین ،ال .ماات ،ک .والیسفسکی ،و اچ .بریمن ،یج .کروماتوگر
382-3
ج) ،.Wu، CY، Michailidis ، MSو Wittick ، JI، Analyticaشمی .Acta , 108 (1979) pp 233-239
( .Nobuhara , Y., Hirano, S., Namba , K., and Hashimoto, M., J. Chromatogr ., 190 (1980) pp 251-251 )a
.255
.Ziegler, HW, Beasley, TH, and Smith, DW, JA0.AC, 58 (1975) pp 888-897 )(ز
Weinberger, R., Practical Capillary Electrophoresis, Academic Press, Boston, MA, USA ).¢
.)1993 (
. نیویورک، نیویورک، مارسل دکر، فناوری الکرتوفورز مویرگی،NA، (Ea.) ،دا) گوزمن
.)1993 ( اایالت متحده آمریاک
در جتزیه و حتلیل6 . فصل،" "جتزیه و حتلیل داروهای ضبط شده توسط الکرتوفورز مویرگی.LS ،(ه) لوری
اایالت متحده آمریاک، نیویورک، نیویورک، مارسل دکر،) (ویرایش،JA ، آداموویکس،مواد اعتیاد آور و سوء استفاده شده
.)1993 (
. Marigo ، M.، J. Chromatrogr و،.Tagliaro ، F.، Poiesi ، C.، Aiello، R.، Dorizzi ، R.، Ghielmi ، S )(الف
.309 -303 ) ص1993 ( 638
.ce ) Thormann , W., Lienhard , S., and Wernly , P., J. Chromatogr ., 636 (1993) pp 137-148
Newby، N.، J. Forensic Sci. 40 (1) و،Walker، JA، Krueger، ST، Lurie، LS.، Marché، HL )@
.48
.49
.50
.51
دالر2
71
.9 -6 ) صفحات1994 (
.Robertson، J، J. Chromatogr . A, 718 (1995) pp 217-225 و،Trenerry ، VC، Wells، RJ )و
.Reid، RG، J. Chromatogr . B, 675 (1996) pp 213-223 و،g) Taylor، RB، Low، AS
.Anal., 13 (1995) pp 1473-1481 . بیومد.Hansen، SH، J. Pharma و.h) Bjornsdottir ، 1
، راهامنی استفاده از آزمایشگاههای میل مواد خمدر،روشهای توصیهشده برای آزمایش هروئنی
.)1986 ( سازمان ملل متحد،STINAR (6
Th. Rill، Tetrahedron Lett و، Audier ، H.، M. Fetizon ، D. Ginsburg، A. Mandelbaum )(الف
.22 -13 ) ص1965 (
.722 -715 ) صفحات1972 ( 6 ، طیف جرمی. ارگ،، ام، و اوندا،. ک،(ب) آبه
.Mandelbaum , A., and Ginsburg, D., Tetrahedron Lett., 29 (1965) 2479-2489 )ج
Nakota , H., Hirata, Y., Tatematsu, A. , Toda, H. and Sawa , YK, Tetrahedron Lett., 13 (1965) pp. 101-1 )(د
829-8
.Soc., 89 (1967) pp 4494-99 . ش میی.Rinchart ، KL، J. Amer و،Wheeler، DMS، Kinstle ، TH )74
.4501
.Toshio، G.، Yakugaku Zasshi : Mass Spectrom ., 85 (2) (1965) pp 152-157 و،.Tatematsu ، A )ز
چاپ شده در اتریش
V.98-54225—June 1998—500
— V.98-57237نوامرب ST/NAR/29/Rev.1 500 —1998