‫مروری بر روشهای تجزیهای تشخیص تقلب در روغن زیتون فرابکر‬

‫‪2‬‬
‫مریم کاشی‪ ،*1‬راضیه کاشی‬

‫‪ *1‬کارشناسیارشد شیمی تجزیه‪ ،‬دانشکده فیزیک و شیمی‪ ،‬دانشگاه الزهرا (س)‪ ،‬تهران‬

‫‪ 2‬دانشجوی مهندسی علوم و صنایع غذایی‪ ،‬دانشکده تغذیه و صنایع غذایی‪ ،‬دانشگاه علوم پزشکی‪ ،‬سمنان‬

‫* نویسنده مسئول‪maryamk73612@gmail.com :‬‬

‫چکیده‬

‫روغن زیتون فرابکر یکی از روغنهای گرانقیمت و ارزشمند در جهان به شمار میرود که برخی سودجویان به‬
‫دنبال کسب سود و منفعت اقتصادی بیشتر‪ ،‬برخی روغنهای ارزانتر را با آن مخلوط میکنند‪ .‬تقلب در روغن زیتون‬
‫فرابکر‪ ،‬میتواند سالمت عموم جامعه را به خطر اندازد‪ .‬بنابراین اصالتسنجی و تشخیص تقلب در روغن زیتون فرابکر‬
‫بسیار مهم است و روشهای متعددی برای تشخیص آن به کار برده شده است‪ .‬بر اساس بررسیهای صورت گرفته در‬
‫مقاالت منتشر شده در سالهای اخیر‪ ،‬به طور عمده روشهای طیفسنجی و کروماتوگرافی برای تشخیص تقلب در‬
‫روغنها مورد استفاده قرار میگیرد‪ .‬روش های کروماتوگرافی بر مبنای تشخیص نشانگر در روغن زیتون فرابکر است و‬
‫به این منظور بیشتر پروفایل اسیدهای چرب و برخی ترکیبات جزئی روغن مانند استرولها با کروماتوگرافی گازی‬
‫آنالیز میشوند‪ .‬همچنین جهت آنالیز تریگلیسریدها و ترکیبات فنولی نیز از کروماتوگرافی مایع با کارایی باال استفاده‬
‫شده است‪ .‬از جمله پرکاربردترین روشهای طیفسنجی که برای اصالتسنجی روغن استفاده میشود طیفسنجی‬
‫جرمی و مادون قرمز است‪ .‬با توجه به پیشزفتهای قابل توجه در روشهای آماری و کمومتریکس‪ ،‬برای طبقهبندی و‬
‫تقسیمبندی روغنهای تقلبی و روغن خالص از مدلهای کمومتریکس استفاده میشود‪.‬‬

‫کلمات کلیدی‪ :‬اصالتسنجی‪ ،‬کروماتوگرافی‪ ،‬طیفسنجی‪ ،‬کمومتریکس‬

‫مقدمه‬

‫روغن زیتون که از میوهی درخت زیتون به دست میآید‪ ،‬یکی از با ارزشترین روغنهای گیاهی به شمار میرود‪.‬‬
‫مصرف آ ن در جهان به دلیل داشتن عطر و طعم مطلوب و اسیدهای چرب غیر اشباع‪ ،‬آنتیاکسیدان و ویتامین رو به‬
‫افزایش است (مانیندر ‪ ،‬کیانکسی و همکاران ‪ .)2019‬روغن زیتون به انواع مختلف فرابکر‪ ،‬تصفیه شده و پوماس‪1‬‬

‫تقسیم میشود‪ .‬روغن زیتون فرابکر فقط با استفاده از روشهای مکانیکی از میوهی زیتون استخراج میشود و از آنجا‬
‫که از حالل های شیمیایی برای استخراج آن استفاده نشده بسیاری از خواص آن حفظ میشود‪ .‬روغن زیتون تصفیه‬

‫‪Pomace olive oil 1‬‬

‫شده تحت فرآیند بوگیری و رنگبری‪ ،‬فرآوری میشود‪ .‬روغن زیتون پوماس از تفالهی زیتون و با استفاده از حاللهای‬
‫شیمیایی به دست می آید و ارزش چندانی ندارد‪ .‬در میان انواع مختلف روغن زیتون‪ ،‬نوع فرابکر آن خواص بینظیری‬
‫دارد و از بیماریهای قلبی و عروقی جلوگیری کرده و کلسترول خون را پایین میآورد‪ .‬این روغن بسیار ارزشمند و‬
‫گرانقیمت است بنابراین بسیار مورد تقلب قرار میگیرد‪ .‬یکی از انواع تقلبات به کار رفته در روغن زیتون فرابکر مخلوط‬
‫کردن آن با برخی روغنهای ارزانتر مانند روغن سویا‪ ،‬بادام زمینی‪ ،‬آفتابگردان‪ ،‬کانوال‪ ،‬ذرت‪ ،‬پنبهدانه (پاسیاس ‪،‬‬
‫راپتوولیو و همکاران ‪ )2020‬و برخی چربیهای حیوانی مانند چربی خوک‪ ،‬مرغ‪ ،‬گاو و حتی پسماند روغن پخت و پز‬
‫یا روغنهای صنعتی است (پنگ ‪ ،‬زیاکوئینگ و همکاران ‪ .)2014‬مخلوط کردن روغنهای دیگر با روغن زیتون فرابکر‬
‫برخی خصوصیات فیزیکی و ترکیب درصد اجزای مختلف آن را تغییر میدهد‪ .‬اگرچه همه تقلبات به کار رفته مضر‬
‫نیستند اما برخی از آنها عالوه براینکه روی کیفیت روغن اثرگذار هستند‪ ،‬سالمت مصرفکننده را نیز به خطر‬
‫میاندازند و نارضایتی مشتریان را به دنبال دارد‪ .‬بنابراین تشخیص تقلب در روغن زیتون فرابکر از اهمیت خاصی‬
‫برخوردار است‪.‬‬
‫برای تشخیص تقلب در روغن زیتون فرابکر به روشهای تجزیهای با دقت و صحت باال نیاز است تا بتواند وجود‬
‫سایر روغنها در مقادیر بسیار کم را تشخیص دهد‪ .‬روشهایی که به طور عمده برای تشخیص تقلب در روغن زیتون‬
‫فرابکر به کار میروند را میتوان به دو گروه کلی طبقهبندی کرد‪ .‬یک دسته از آنها برپایهی نشانگرها هستند که از‬
‫بررسی پروفایل دستهی خاصی از ترکیبات مانند تریگلیسریدها‪ ،‬اسیدهای چرب‪ ،‬استرولها‪ ،‬توکوفرولها‪ ،‬ترکیبات‬
‫قطبی و ترکیبات جزئی موجود در روغن به دست میآیند که بررسی پروفایل این ترکیبات با کروماتوگرافی مایع و‬
‫گازی انجام میشود‪ .‬در این روشها براساس تفاوت موجود در پروفایل دستهی خاصی از ترکیبات در نمونهی روغن‬
‫زیتون فرابکر خالص و نمونهی تقلبی به وجود تقلب پی برده میشود‪ .‬دستهی دیگر روشهای طیفسنجی مانند رامان‪،‬‬
‫تبدیل فوریه فروسرخ‪ ،‬طیفسنجی جرمی‪ ،‬رزونانسمغناطیسیهسته‪ ،‬فلورسانس و طیفسنجی مرئی‪-‬فرابنفش هستند‬
‫(سو ‪ ،‬وو و همکاران ‪ )2019‬اساس این روشها تفاوت در شدت پیکها در نمونه روغن خالص و تقلبی است و با‬
‫استفاده از کمومتریکس‪ 1‬به طبقهبندی نمونههای روغن خالص و تقلبی پرداخته میشود‪.‬‬
‫هدف مقالهی حاضر‪ ،‬مروری بر روشهای نوین تجزیهای جهت تشخیص تقلب به کار رفته در روغن زیتون فرابکر‬
‫با روغنهای ارزانتر در چند سال اخیر است‪ .‬در این مقاله مروری‪ ،‬روشهای طیفسنجی (طیفسنجی فروسرخ‪،‬‬
‫طیفسنجی جرمی‪ ،‬رزونانس مغناطیسی هسته‪ ،‬فرابنفش‪-‬مرئی‪ ،‬فلورسانس و رامان) و کروماتوگرافی (کروماتوگرافی‬
‫مایع با کارایی باال و کروماتوگرافی گازی) با به کار بردن کمومتریکس به عنوان پرکاربردترین روشها مورد بررسی قرار‬
‫گرفته است‪.‬‬
‫تشخیص تقلب در روغن زیتون فرابکر با روشهای طیفسنجی‬
‫طیفسنجی ارتعاشی براساس برهمکنش تایش الکترومغناطیس با تراز ارتعاشی اتمها در مولکول است‪ .‬این‬
‫روشها مزایای زیادی دارند از قبیل اینکه آمادهسازی نمونه خیلی کمی دارند‪ ،‬کمهزینه‪ ،‬سریع و غیرمخرب هستند‪.‬‬
‫روشهای طیف سنجی ارتعاشی فروسرخ و رامان برای تشخیص تقلب در روغن زیتون فرابکر بسیار مورد استفاده قرار‬

‫‪Chemomertics 1‬‬
‫گرفتهاند‪ .‬به عنوان مثال تشخیص روغن کلزا و ذرت مخلوط شده با روغن زیتون با طیفسنجی رامان توسط دی لیما‬
‫و همکاران (‪ )2020‬گزارش شده است‪ .‬نسبت شدت پیکهای رامان در این نمونههای روغن متفاوت هستند‪ .‬ابتدا‬
‫طیف اثر انگشت نمونه های روغن زیتون فرابکر‪ ،‬روغن کلزا و روغن ذرت به طور جداگانه در گسترهی‪ 500 cm-1‬تا‬
‫‪ 1900 cm-1‬در طول موج تهییج ‪ 532‬نانومتر با قدرت تفکیک ‪ 0.5 cm-1‬ثبت شدند‪ .‬سپس مخلوط روغن زیتون‬
‫فرابکر با روغن کلزا و ذرت در نسبتهای وزنی ‪ %0-100‬آماده و مورد بررسی قرار گرفتند‪ .‬در نمونههای مخلوط ارتفاع‬
‫و شدت پیکها افزایش یافته است که به ساختار مولکولی ترکیب بستگی دارد (دی لیما ‪ ،‬موسوو و همکاران ‪.)2020‬‬
‫طیفسنجی مادون قرمز تبدیل فوریه‪ 1‬و حداقل مربعات جزئی ‪2‬برای تشخیص روغنهای گیاهی سویا‪،‬‬
‫آفتابگردان‪ ،‬کانوال و ذرت مخلوط با روغن زیتون فرابکر بهکار برده شده است‪ .‬نمونههای روغنهای گیاهی در حجمهای‬
‫مختلف ‪ %1-80‬حجمی‪ -‬حجمی با روغن زیتون فرابکر مخلوط شدند و طیف در گسترهی طول موجی ‪650- cm-1‬‬
‫‪ 3200‬و قدرت تفکیک‪ 4 cm-1‬برای نمونهها ثبت شد‪ .‬ابتدا طیف نمونههای خالص بهطور جداگانه گرفته شد که از آن‬
‫معلوم شد که این نمونه ها در سه ناحیه تا حدی با هم متفاوت هستند‪ .‬ناحیه اول در گسترهی طول موجی ‪cm-1‬‬
‫‪ 2800-3080‬است که گسترهی ‪ 1654 -3005 cm-1‬نشاندهنده اسیدهای چرب غیر اشباع است که چون نمونههای‬
‫روغن حاوی اسیدهای چرب متفاوتی هستند این ناحیه میتواند برای تشخیص تقلب استفاده شود‪ .‬ناحیه دوم ‪cm-1‬‬
‫‪ 1600-1830‬مربوط به تری گلیسریدها است و ناحیه سوم ناحیه اثر انگشت‪ 900 -1500 cm-1‬است که مربوط به‬
‫ترکیبات جزئی مانندالکلها‪ ،‬آلکنها و گروههای آروماتیک و مخصوص هر روغن است‪ .‬این روش توانست با موفقیت و‬
‫با به کار بردن روش حداقل مربعات جزئی و بررسی طیف نمونههای روغن در گسترهی اسیدهای چرب اولئیک‪،‬‬
‫لینولئیک ولینولنیک اسید درصد تقلب را در روغن زیتون تشخیص دهد (فیلودا ‪ ،‬فتر و همکاران ‪.)2018‬‬
‫یکیدیگر از روشهای طیفسنجی که به طور گسترده برای تشخیص تقلب در روغن زیتون فرابکر مورد استفاده‬
‫قرار میگیرد‪ ،‬طیفسنجی جرمی است‪ .‬به عنوان مثال تشخیص تقلب روغن سویا در روغن زیتون فرابکر با طیفسنجی‬
‫جرمی توسط داسیلوریا و همکاران (‪ )2017‬گزارش شده است‪ .‬روغن زیتون فرابکر با روغن سویا در درصدهای حجمی‪-‬‬
‫حجمی ‪ %1-90‬مخلوط شدند‪ 7 .‬نوع تری گلیسرید مخصوص در روغن سویا در نسبتهای جرم به بار ‪،886 ،870‬‬
‫‪ 926 ،894 ،890 ،888‬و ‪ 928‬دیده شدند که میتوانند به عنوان نشانگر روغن سویای موجود در روغن زیتون به کار‬
‫روند‪ .‬اما نشانگر لیپیدی برای روغن سویا در نسبت جرم به بار ‪ 886.68‬است که مربوط به [‪ ]TAG+NH4+‬است‪ .‬با‬
‫انتخاب این نشانگر میتوان وجود روغن سویا در روغن زیتون فرابکر را تا درصد حجمی‪-‬حجمی ‪ %1‬با دقت و صحت‬
‫باال به خوبی تعیین کرد (داسیلوریا ‪ ،‬وگیوال و همکاران ‪ .)2017‬فلورسانس مولکولی نیز یک روش بسیار حساس است‬
‫اما برای آنالیز نمونههای پیچیده مانند روغن زیتون فرابکر به دلیل همپوشانی باندهای جذب و نشر مناسب نیست‪.‬‬
‫بنابراین کاربرد فلورسانس مولکولی برای تشخیص تقلب و اصالتسنجی روغن زیتون فرابکر محدود است‪ .‬اما در روش‬
‫فلورسانس ‪ synchronous‬همپوشانیها کمی کاهش مییابد و بیشتر از این حالت فلورسانس استفاده میشود (مانیندر‬
‫و همکاران ‪ .)2019‬تشخیص روغن های زیتون پوماس و تصفیه شده با روغن زیتون فرابکر با روش فلورسانس انجام‬
‫شده است (دوران مراس ‪ ،‬دومینگوز و همکاران ‪ .)2018‬طیف جذبی توکوفرولها و پلیفنولها در گسترهی طول‬

‫‪FT-IR 1‬‬
‫‪Partial Least Square 2‬‬
‫موجی ‪ 284-500‬نانومتر و طیف نشری آنها در گسترهی ‪ ، 270-350‬طیف جذبی کلروفیلها نیز در گسترهی ‪-700‬‬
‫‪ 640‬نانومتر و طیف نشری در ‪ 360-500‬نانومتر به دست آمد‪ .‬سپس نتایج به کمک کمومتریکس مورد تحلیل قرار‬
‫گرفتند و وجود تقلب در روغن زیتون فرابکر مشخص گردید‪ .‬در جدول ‪ 1‬تعدادی از روشهای طیفسنجی به کار رفته‬
‫برای تشخیص تقلب در روغن زیتون فرابکر به طور خالصه آورده شده است‪.‬‬

‫جدول ‪ -1‬تعدادی از روشهای طیفسنجی به کار رفته برای تشخیص تقلب به کار رفته در روغن زیتون فرابکر‬

‫مرجع‬ ‫کمومتریکس‬ ‫قدرت‬ ‫محدوده طول‬ ‫روش آنالیز‬ ‫تقلب به کار رفته‬ ‫ردیف‬
‫تفکیک‬ ‫موج‬
‫(عزیزیان ‪،‬‬ ‫‪PLS‬‬ ‫‪8cm-1‬‬ ‫‪5180-5280‬‬ ‫تبدیل فوریه‬ ‫روغنهای گیاهی‬ ‫‪1‬‬
‫موسابا و‬ ‫‪cm-1‬‬ ‫فروسرخ نزدیک‬
‫همکاران ‪)2015‬‬
‫(داسیلوریا و‬ ‫‪-‬‬ ‫‪-‬‬ ‫‪-‬‬ ‫طیفسنجی‬ ‫روغن سویا‬ ‫‪2‬‬
‫همکاران ‪)2017‬‬ ‫جرمی‬

‫(فیلودا و‬ ‫‪PLS‬‬ ‫‪4cm-1‬‬ ‫‪650-3200‬‬ ‫تبدیل فوریه‬ ‫سویا‪ ،‬ذرت‪ ،‬کانوال‬ ‫‪3‬‬
‫همکاران ‪)2018‬‬ ‫‪cm-1‬‬ ‫و آفتابگردان‬

‫(بارقی و‬ ‫‪PLS-‬‬ ‫‪6.2 nm‬‬ ‫‪908-1676‬‬ ‫فروسرخ نزدیک‬ ‫روغنهای گیاهی‬ ‫‪4‬‬
‫سنتوس‪)2020 .‬‬ ‫‪PCA1‬‬ ‫‪nm‬‬
‫(لی ‪ ،‬چن و‬ ‫–‪KPCA‬‬ ‫‪0.2 nm‬‬ ‫‪450-700‬‬ ‫فلورسانس‬ ‫روغن سویا‬ ‫‪5‬‬
‫همکاران ‪)2020‬‬ ‫‪LDA2‬‬ ‫‪nm‬‬

‫(دی لیما و‬ ‫‪-‬‬ ‫‪5 cm-1‬‬ ‫‪500-900‬‬ ‫رامان‬ ‫روغن کلزا و ذرت‬ ‫‪6‬‬
‫همکاران ‪)2020‬‬ ‫‪cm-1‬‬

‫(ازکان سینیر‪.‬‬ ‫‪SIMCA3 -‬‬ ‫‪-‬‬ ‫‪-‬‬ ‫طیفسنجی‬ ‫روغن ذرت‪،‬‬ ‫‪7‬‬
‫‪)2020‬‬ ‫‪PLSR4‬‬ ‫جرمی‬ ‫آفتابگردان‬
‫‪.1‬آنالیز اجزای اصلی‪.2 ،‬آنالیز تمایز خطی‪.3 ،‬مدلسازی مستقل و ‪.4‬رگرسیون حداقل مربعات جزئی‬
 ‫تشخیص تقلب در روغن زیتون فرابکر با روشهای کروماتوگرافی‬

‫روشهای کروماتوگرافی که جهت تشخیص تقلب به کار برده میشوند براساس تشخیص نشانگرهای مخصوص و‬
‫پروفایل ترکیبات در روغنها است‪ .‬برخی از این نشانگرها مانند تریگلیسریدها‪ ،‬توکوفرولها‪ ،‬توکوترینولها و ترکیبات‬
‫قطبی‪ ،‬ترکیبات فنولی با کروماتوگرافی مایع با کارایی باال (آپاریکاروز و رومرو ‪ ;2017‬یانگ ‪ ،‬فرو و همکاران ‪)2013‬‬
‫و سایر نشانگرها اعم از‪ ،‬متیل استر اسیدهای چرب‪ ،‬استرولها‪ ،‬استیگماستادیانها و ترکیبات فرار با کروماتوگرافی‬
‫گازی آنالیز شدهاند‪ .‬این دو روش کروماتوگرافی اساس روشهای استاندارد برای اصالتسنجی و کنترل کیفیت روغن‬
‫زیتون فرابکر به شمار میروند‪ .‬به طور کلی روشهایی که برای اصالتسنجی و تشخیص تقلب در روغن زیتون فرابکر‬
‫توسط برخی نهادهای نظارتی مانند کدکس‪ ،‬ایزو و مجمع جهانی روغن زیتون منتشر شدهاند‪ ،‬برمبنای آنالیز و بررسی‬
‫پروفایل اسیدهای چرب و استرولها با کروماتوگرافی گازی است‪ .‬روغن زیتون فرابکر مخلوط شده با روغنهای خوراکی‬
‫با کروماتوگرافی گازی و کروماتوگرافی مایع با کارایی باال آنالیز شدهاند (رویز سمبالس ‪ ،‬مارینی و همکاران ‪ )2012‬و‬
‫مشتق تری متیل سیلیل ‪ 4-4‬دس متیل استرولها به عنوان اثر انگشت توسط (پرزکاستانو ‪ ،‬سنچس ویناز و همکاران‬
‫‪ )2018‬گزارش شده است‪ .‬این دسته از ترکیبات برای سالمت مفید بوده و به شرایط منطقهی جغرافیایی روغن زیتون‬
‫فرابکر وابسته هستند‪ .‬برخی از این ترکیبات در بعضی روغنها به طور ویژه وجود دارند و اثر انگشت آن روغن به شمار‬
‫میروند ‪ .‬در یک کار تحقیقاتی دیگر جهت تشخیص روغن بادام زمینی با روغن زیتون فرابکر‪ ،‬استرولهای استری شده‬
‫با کروماتوگرافی گازی آنالیز شدهاند (کرکاسی ‪ ،‬رودریگز و همکاران ‪ .)2003‬در جدول ‪ 2‬تعدادی از روشهای‬
‫کروماتوگرافی به کار رفته جهت تشخیص تقلب در روغن زیتون فرابکر آورده شده است‪.‬‬

‫کمومتریکس نیز ابزار بسیار مفیدی برای مشخصهیابی و اصالتسنجی روغنهای خوراکی با دادههای‬
‫کروماتوگرافی است و قادر به کشف و طبقهبندی‪ ،‬پیشبینی منشا جغرافیایی روغن‪ ،‬نوع روغن و تقلب به کار رفته در‬
‫روغن است‪ .‬در بیشتر مقاالت منتشر شده در سالهای اخیر‪ ،‬آنالیز اجزای اصلی‪ 1‬و حداقل مربعات جزئی (‪ )PLS‬به‬
‫طور گسترده برای طبقهبندی روغن استفاده شده است (بوسکوسندرا ‪ ،‬کادوروس و همکاران ‪.)2012‬‬

‫‪Principle component analysis 1‬‬

 ‫جدول‪ -2‬تعدادی از روشهای کروماتوگرافی به کار رفته برای تشخیص تقلب در روغن زیتون فرابکر‬

‫کمومتریکس مرجع‬ ‫آنالیت هدف‬ ‫روش آنالیز‬ ‫تقلب به کار رفته‬ ‫ردیف‬
‫(زائو ‪ ،‬ونگ و همکاران‬ ‫‪-‬‬ ‫استرول ها‬ ‫‪GC-MS‬‬ ‫‪1‬‬
‫روغن‬ ‫پسماند‬ ‫‪1‬‬
‫‪)2015‬‬ ‫پخت و پز‬

‫(جیمنز کارولو ‪ ،‬گنزالز‬ ‫و ‪PLS-R‬‬ ‫متیلترانس‬ ‫‪HPLC2‬‬ ‫روغنهای گیاهی‬ ‫‪2‬‬

‫کاسادو و همکاران ‪)2017‬‬ ‫‪SVR4‬‬ ‫استرها‬

‫همکاران‬ ‫و‬ ‫(پرزکاستانو‬ ‫‪PLS-R‬‬ ‫دس مسترول‬ ‫‪GC‬‬ ‫روغنهای گیاهی‬ ‫‪3‬‬
‫‪)2018‬‬

‫(کارانکو ‪ ،‬فارس و همکاران‬ ‫‪PLS‬‬ ‫پلی فنولها‬ ‫‪HPLC‬‬ ‫روغنهای گیاهی‬ ‫‪4‬‬
‫‪)2018‬‬
‫‪PCA‬‬ ‫اسید چرب‬ ‫‪GC-MS‬‬ ‫چربی خوک‬ ‫‪5‬‬
‫(گرین ‪ ،‬لی و همکاران‬ ‫‪PCA‬‬ ‫تریگلیسرید‬ ‫‪UHPLC-‬‬ ‫روغنهای گیاهی‬ ‫‪6‬‬
‫‪CAD3‬‬
‫‪)2020‬‬
‫‪.1‬کروماتوگرافی گازی جفت شده با طیفسنج جرمی‪.2 ،‬کروماتوگرافی مایع با کارایی باال‪.3 ،‬کروماتوگرافی مایع با کارایی‬
‫فوق باال با آشکارساز آیروسل باردار‪.4 ،‬رگرسیون بردار پشتیبان‬

‫نتیجهگیری‬

‫تقلب در مواد غذایی از دیرباز وجود داشته و مشکالت مهمی را در بازار فروش ایجاد کرده است‪ .‬روغن زیتون‬
‫فرابکر یکی از محصوالت غذایی است که به طور گسترده مورد تقلب قرار میگیرد‪ .‬روشهای متعددی برای تشخیص‬
‫تقلب در روغن زیتون فرابکر وجود دارد که بیشتر این روشها بر پایهی آنالیز پروفایل اسیدهای چرب و استرولها با‬
‫کروماتوگرافی گازی و آنالیز تریگلیسریدها و ترکیبات فنولی با کروماتوگرافی مایع با کارایی باال است‪ .‬اما در سالهای‬
‫اخیر و به دلیل پیشرفتها در کمومتریکس از روشهای طیفسنجی مادونقرمز نیز به دلیل آمادهسازی نمونه خیلی‬
‫کم و سریع بودن بسیار استفاده میشود‪ .‬در این روشها‪ ،‬طیف اثر انگشت ترکیبات بررسی شده و با کمک کمومتریکس‬
‫نمونهی روغن خالص و تقلب دسته بندی میشوند‪.‬‬
 ‫مراجع‬

Ozcan-Sinir, G. (2020). Detection of adulteration in extra virgin olive oil by selected ion flow
tube mass spectrometry (SIFT-MS) and chemometrics. Food Control, 118, 107433.
doi: 10.1016/j.foodcont.2020.107433
Aparicio-Ruiz, R., Romero, I., García-González, D.,Oliver Pozo, C., Aparicio, R. (2017). Soft-
deodorization of virgin olive oil: Study of the changes of quality and chemical
composition. Food Chemistry, 220, 42-50. doi: 10.1016/j.foodchem.2016.09.176
Borghi, F., Santos, P., Santos, F., Nascimento, M., Corrêa, T., Cesconetto, M., Pires, A.,
Ribeiro, A., Lacerda, V., Romão, W.,Filgueiras, P. (2020). Quantification and
classification of vegetable oils in extra virgin olive oil samples using a portable near-
infrared spectrometer associated with chemometrics. Microchemical Journal, 159,
105544. doi: 10.1016/j.microc.2020.105544
Bosque-Sendraa,J., Cuadros-Rodrígueza,L., Ruiz Samblása,C., de la Matab, P. (2012).
Combining chromatography and chemometrics for the characterization and
authentication of fats and oils from triacylglycerol compositional data—A review.
Analytica Chimica Acta, 724, 1-11. doi: 10.1016/j.aca.2012.02.041
Pasias, I., Raptopoulou, K., Proestos, C. (2020). Analytical Chemistry and Foodomics:
Determination of Authenticity and Adulteration of Extra Virgin Oil as Case Study. doi:
10.1016/b978-0-08-100596-5.22801-1
Pérez-Castaño, E., Sánchez-Viñas, M., Gázquez Evangelista, D., Bagur-González, M. (2018).
Quantification of extra virgin olive oil in dressing and edible oil blends using the
representative TMS-4,4′-desmethylsterols gas-chromatographic-normalized
fingerprint. Food Chemistry, 239, 1192-1199. doi: 10.1016/j.foodchem.2017.07.069
Peng,H., Xiaoqing, W., Chenglin, W., Yingpu, J. (2014). Determination of animal oil added in
vegetable oil by standard chemical method coupled with image texture analysis
technology. International Journal of Innovative Computing, Information and Control,
10(1), 67-80.
Jiménez-Carvelo, A., González-Casado, A., Cuadros Rodríguez, L. (2017). A new analytical
method for quantification of olive and palm oil in blends with other vegetable edible
oils based on the chromatographic fingerprints from the methyl-transesterified fraction.
Talanta, 164, 540-547. doi: 10.1016/j.talanta.2016.12.024
da Silveira, R., Vágula, J.,de Lima Figueiredo, I., Claus, T.,Galuch, M., Santos Junior, O.,
Visentainer, J. (2017). Rapid methodology via mass spectrometry to quantify addition
of soybean oil in extra virgin olive oil: A comparison with traditional methods adopted
by food industry to identify fraud. Food Research International, 102, 43-50. doi:
10.1016/j.foodres.2017.09.076
Durán Merás, I.,Domínguez Manzano, J.,Airado Rodríguez, D.,Muñoz de la Peña, A. (2018).
Detection and quantification of extra virgin olive oil adulteration by means of
autofluorescence excitation-emission profiles combined with multi-way classification.
Talanta, 178, 751-762. doi: 10.1016/j.talanta.2017.09.095
de Lima,T., Musso, M., Bertoldo Menezes, D. (2020). Using Raman spectroscopy and an
exponential equation approach to detect adulteration of olive oil with rapeseed and corn
oil. Food Chemistry, 333, 127454. doi: 10.1016/j.foodchem.2020.127454
Ruiz-Samblás, C.,Marini, F.,Cuadros-Rodríguez,L., González-Casado, A. (2012).
Quantification of blending of olive oils and edible vegetable oils by triacylglycerol
fingerprint gas chromatography and chemometric tools. Journal of Chromatography
B, 910, 71-77. doi: 10.1016/j.jchromb.2012.01.026
Haixiang Zhao,Yongli Wang,Xiuli Xu, Heling Ren, Li Li, Li Xiang,Weike Zhong. (2015).
Detection of Adulterated Vegetable Oils Containing Waste Cooking Oils Based on the
Contents and Ratios of Cholesterol, β-Sitosterol, and Campesterol by Gas
Chromatography/Mass Spectrometry. Journal of AOAC International, 98(6), 1645-
1654. doi: 10.5740/jaoacint.15-053
Su, T., Wei, P., Wu, L., Guo, Y., Zhao, W., Zhang, Y.,Chi, Z., Qiu, L. (2019). Development of
nucleic acid isolation by non-silica-based nanoparticles and real-time PCR kit for
edible vegetable oil traceability. Food Chemistry, 300, 125205. doi:
10.1016/j.foodchem.2019.125205
Azizian, H.,Mossoba, M., Fardin-Kia, A., Delmonte,P.,Karunathilaka, S., Kramer, J. (2015).
Novel, Rapid Identification, and Quantification of Adulterants in Extra Virgin Olive
Oil Using Near-Infrared Spectroscopy and Chemometrics. Lipids, 50(7), 705-718. doi:
10.1007/s11745-015-4038-4
Filoda, P., Fetter, L., Fornasier, F., Schneider, R., Helfer, G.,Tischer, B., Teichmann, A., da
Costa, A. (2018). Fast Methodology for Identification of Olive Oil Adulterated with a
Mix of Different Vegetable Oils. Food Analytical Methods, 12(1), 293-304. doi:
10.1007/s12161-018-1360-5
Carranco, N., Farrés-Cebrián, M., Saurina, J.,Núñez, O. (2018). Authentication and
Quantitation of Fraud in Extra Virgin Olive Oils Based on HPLC-UV Fingerprinting
and Multivariate Calibration. Foods, 7(4), 44. doi: 10.3390/foods7040044
Cercaci, L., Rodriguez-Estrada, M., Lercker, G. (2003). Solid-phase extraction–thin-layer
chromatography–gas chromatography method for the detection of hazelnut oil in olive
oils by determination of esterified sterols. Journal of Chromatography A, 985, 211-
220.
Green, H., Li, X., De Pra, M., Lovejoy, K.,Steiner, F.,Acworth, I., Wang,S. (2020). A rapid
method for the detection of extra virgin olive oil adulteration using UHPLC-CAD
profiling of triacylglycerols and PCA. Food Control, 107, 106773. doi:
10.1016/j.foodcont.2019.106773
Li, Y., Chen, S., Chen, H., Guo, P., Li, T., Xu, Q. (2020). Effect of thermal oxidation on
detection of adulteration at low concentrations in extra virgin olive oil: Study based on
laser-induced fluorescence spectroscopy combined with KPCA–LDA. Food
Chemistry, 309, 125669. doi: 10.1016/j.foodchem.2019.125669
Maninder, M., Qianxi,C., Baojun, X. . (2019). A critical review on analytical techniques to
detect adulteration of extra virgin olive oil. Trends in Food Science & Technology, 91,
391-408. doi: 10.1016/j.tifs.2019.07.045
Yang, Y., Ferro, M., Cavaco, I., Liang, Y. (2013). Detection and Identification of Extra Virgin
Olive Oil Adulteration by GC-MS Combined with Chemometrics. Journal of
Agricultural and Food Chemistry, 61(15), 3693-3702. doi: 10.1021/jf4000538
 A review of analytical methods in detection fraud in extra virgin
olive oil
Maryam Kashi1*, Razie Kashi2

1
MA, Department of chemistry, Alzahra University, Tehran, Iran
2
Bachelor student, Department of nutritional and food sciences, Medical sciences University, Semnan, Iran
Corresponding Author's E-mail: maryamk73612@gmail.com

Abstract
Extra virgin olive oil is one of the most expensive and valuable oils around the world
and some profiteers mix it with other inexpensive oils because of making more benefit.
Adulteration in extra virgin olive oil endanger public health. Therefore, authentication
and fraud detection in extra virgin olive oil is so important. Several different methods
used to diagnose it. According to recent published articles, spectroscopic and
chromatographic methods mainly used for detection fraud in oils. Chromatographic
methods are based on detecting markers in different oils and mostly fatty acids or sterols
profile analyzed by gas chromatography and triglycerides and phenolic compound by
high performance liquid chromatography. In addition, infrared and mass spectroscopy
are two methods that is widely used. Due to significant advances in statistical methods
and chemomertics, it is widely used to classify pure extra virgin olive oil and adulterated
oil.
Key words: Authentication, Chromatography, Spectroscopy, Chemomertics